Brevet FR2058183A1 — publié le 19710528

La présente invention concerne la fabrication de tripoly-phosphates de sodium ou de tripolyphosphates de potassium. Il est connu de fabriquer du tripolyphosphate de sodium en séchant, par pulvérisation,une solution a'orthophosphate contenant approsina-5 tivenont 1,67 atone de sodium par atone de phosphore pour former une- composition solide connue sous le non de "mélange. ortho" .On calcine le mélange ortho,par exemple dans un four tournant, à une température de 2C0°C à 600°G, pour forner du polyphosphate de sodium. Cn peut produire du tripolyphosphate ce potassium par ua lOprocédé analogue. Il est c?uhaitable de produire du tripolyphospli&te de sodium de différentes densités pour différents usages. Par exemple, qu ilques utilisateurs demandent un produit "faible densité"qui a cour a-aient une donsits allant de 0,4- à 0,5-, d'autres utilisateurs Ipverlsnt du "mo;r~nne densité" avec une densité de 0,6 à 0,8, tandis que d'autres conservateurs exigent un produit "forte densité" ayant une densité sup: ri.5ure a 0,9. Le système de fabrication décrit ci-dessus, "bien qu'il soit on -général le meilleur ot le plus largement adopté pour faire 20du tripolyphesphate, présente deux inconvénients importants: il donne an produit arcagérément friable et il ne permet pas do varier la densité du produit, On a constaté que la densité-dépend essentiellement de la conception du sécheur à pulvérisât!on»La plupart des fabricants du Ile -Uni de Grande Bretagne ent choisi dè 35-~ttre en aerviee des installations adaptées pour faire du tripo-X:jphosphate de sodium de faible densité et ont cherché divers moyens pour accroître la densité du produ.it pour des besoins particuliers. On a découvert un procédé de fabrication de tripolyphospha-30te de sodium ou de potassium qui donne un produit noins friable que jusqu'alors, et qui .=st suffisamment souple pour produire une :ia-tière de densité variant d'une densité faible à une densité moyenne ou supérieure. Un avantage particulier du procédé selon l'invention réside dana la fait qui l'on peut adapter une installation 3f?es:istante pour qu'elle fonctionne selon ledit procédé. Un autre avantage est que l'on peut utiliser ledit procédé pour ajuster la répartition granulome tri que , transf oronant les fines en natiôre granulaireg L'inventioii.jpar conséquent,concerne- un procédé pour préparer:.-::- du a.;ah:E ::ea; de sodium ou de p ota-ssiire^d' après lequel BAD ORIGINAL 70 27927 i05Ôlâ§ 2 . on mélange un tripolyphosphate- préformé ayant une densité inférieure à 0,9 avec une solution d1 orthophosphates adaptée pour fermer du tri polyphosphate par déshydratation et on chauffe ensuite le mélange à une température comprise entre 200°0 et 5 ôOO°C pendant un tenps suffisant pour transformer 1'orthophosphate pratiquenent en tripolypl*osphate. De préférence,on maintient les constituants suffisamment froids pendant qu'on les mélange pour permettre de former un mélange d'orthophosphate et de tripo-lyp hosphate hydraté s'écoulant librement. 1G On prépare de préférence le tripolyphosphate préformë par ealcination d'un mélange convenable d'ortiiopliosphate (par exemple vxl "mélange ortho"'1 préparé par séchage par pulvérisation d'une s .lution cl1 orthophosphates) dans, par exemple5 un four tournant. On mélange de préférence le tripolyphosphate préformé avec une Impartie recyclée du produit qu3 est le tripolyphosphate final,ou bien ledit tripolyphosphate pi»éforné peut 6'tre constitué de produit final recyci;0 On peut alors mélanger les solides préformés avec la solution d'ort-hophosphato (par exemple dans un malaxeur à pulvérisation) et les calciner dans un appareillage approprié SOtei qu'un four tournant. On peut réalisez* le mélange et la pulvérisation dans un seul .récipient ou dans un malaxeur mélangeur suivi d'un mélangeur à pulvérisation, On peut utiliser différents types dè récipients de mélangé munis de pulvérisateurs ou de méthodes semblables de dis Gr1.ux.ition de la solution. Far exemple, on 25a trouve très satisfaisants un mélangeur à lame en Z ou un malaxeur à tambour,, On petit égalaient utiliser un lit fluidisé. On a constaté que 1 ' on peut faire var:. er la densité du produit en modifiant la proportion du produit final que l'on recycle. Sa général,plus on recycle le produit final , plus grande est la ;50me.aure dans laquelle la densité du produit final est accrue au-dessus de Selle du tripolyphosphate préfomé. On préfère préformer du tripolyphosphate de faible densité. On a trouvé,cependant,que de la matière contenant une quantité importante de fines peut subir un abaissement initial de densité«, Cela est dû à la réduc-Jption de la fraction de ces fines. On peut refroidir le produit recyclé,passé' au four,avant de le mélanger avec la solution d'orthophosphate,par exemple par refroidissement indirect0 Cependant,on peut obtenir un pouvoir thermique plus élevé en pulvérisant la"solution d'orthophosphate 40c! as s le tripolyphosphate chaud-, La condition opératoire la plus BAD 70 27927 2ÔSÔ1ÔÎ 3 avantageuse est celle qui consiste à ao.en.er le tripolypbasphate-orthophosphate clans le mélangeur à pulvérisation à une températu-re (inférieure à 120°C) à laquelle il se produ.it une hydratation du. tripolyphosphate. Cependant, meme si la température n'est ré-5 duite qu'a £.00°0, température à laquelle l'hydratation ne peut se produire, le ; rocédé fonctionne encore. De faeon caractéristique ,1e procédé comprend la fabrication, d'une solution contenant un mélange d'erthophesphates, par exenple par neutralisation d'acide pheephori-ue avec xtn alcali,tel que du 10 carbonate de sodium. La solution d'orthophosphate purifiée peut avoir un.= composition correspondant à celle que l'on utilise normalement dans la fabrication de tripolyphosphate ,c ' est-à-dire un rapport entre lia o.u lî et P d 'approriuativeaent 1,67 et une concentration en PpGi- d'environ 30% en poids. On peut codifier cette 15co:aposition très largemot , dans les limites de certaines contraintes écoiio.rniques. Far exemple, dès que la concentration de la solution est réduite à moins d'environ 25^ on -2^5» le coût de l'éva-poration de l1 eau devient insupportable, et il est peu probable que l'on puisse mettre en oeuvre un procédé commercialement inté-20roesant à moins d'environ 10fc en utiliser des solu tions beaucoup plus concentrées qu'à 3Cfc em par ersenplo jus qu'à COîc ou plus, mais le'prix plus élevé de l'acide phosphorique cemcoatré et la viscosité accrue,avec l-.-s difficultés de traitement et de pulvérisation que cela .mi traîne, rendent l'opération à plus 25d'environ J0>; de concentration initiale en commercialement inintérossamto. Il -^st peu probable que l'on pu.-.sse faire un essai commercial pour sécher par pulvérisation ou ipur mélanger par pulvérisation une solution ayant une concentration initiale supérieure à environ 4-0;;.; un Po0,-. 2 p 30 Le tripolyphosphate pur a une proportion théorique de métal alcalin: phosphore de 5:3 et les solutions utilisées en pratique sont aussi proches de ce rapport, d'ordinaire, que le permettent les circonstances industrielles, afin que l'on ait le rendement maximum en tripolyphosphate. Pour quelques objectifs, cependant, 35des mélanges de tripolyphosphate avec d'autres phosphates condensés, et on particulier des pyrophosphates, sont satisfaisants ou préférés. Il est par-conséquent possible , selon 1'invention,d'employer des rapports ato:jiques soit plus élo ^ tsoit plus faibles que la valeur correspondant à la stoechiométric pour du tripoly-40phosphate pur, étant entendu que le mélange doit ôtre capable dè BAD ORIGINAL ^ 70 27927 2Ô5Ô1Ô3 4 forner un produit contenant une proportion importante (par exem- i pie plus de 20% en poids) de tripolyphosphate,et de préférence une proportion essentielle,par calcination convenable. De préférence ,011 utilise la noitié (par exemple de 1/6 à 5 5/6) de la solution d'orthophosphatc- pour faire le tripolyphosphate préforné et on nélange le reste- avec les produits préfornés et recyclés. La solution servant à faire le tripolyphosphate préforné peut être séchée par pulvérisation pour forner un nélange-ortho et le nélange-ortho peut être calciné dans un four tournant, lOou bien le sécheur à pulvérisation peut atre adapté pour produire directement du tripolyphosphate préforné, ou encore un autre type de four peut être utilisé, tel qu'un lit fluidisé. On peut refroidir le tripolyphosphate préforné avant de l'utiliser ou le refroidir dans le procédé par addition de la solution d'orthophos-15phato dans le nélangeur à pulvérisation • Le tripolyphosphate préforné a do préférence une densité de noins de 0,6, et par exenple de 0,4 à 0,5» On peut le nélanger ave Quand on pulvérise les orthophosphates dans des produits tripolyphosphatés précédemment refroidis,il est" préférable que la quantité totale d'eau dans la solution ajoutée dans le nélangeur 30à pulvérisation ne soit pas supérieure à 6 noies par noie de tripolyphosphate solide, afin que les phosphates mélangés ne contiennent pas d'eau libre avant la calcination,mais conprennent un nélange solide d'orthophosphate,. de tripolyphosphate et d'hexahy-drate de polyphosphate. 35 Quand on pulvérise les orthophosphates sur des tripolyphos phates chauds,cependant,on peut ajouter do la solution en plus pour compenser la perte d'eau par.évaporation. IJ entre dans le cadre de la présente invention de mélanger du tripolyphosphate chaud recyclé avec du tripolyphosphate ou 40un mélange tripolyphosphate/orthophosphate préforné refroidi di- BAD ORIGINAL 70 -27927 ' 1Ô58T8§ 5 rectonent on Indirectement au préalable,et cela peut dans certains cas Stre le procédé préféré pour opérer, par exemple pour la récupération cie fines de résidus. On calcine le ïielan^e final d'orthophosphatc et de polyphospha-5te de préférences dans un four tournant 5 nais on peut également utiliser d'nurros caleineurs connus, tels que des lits fluidisés. On peut rxelang^r par pulvérisation I!orthophosphate et lo polyphosphate sur un large domaine de températures, nais il est avan-tag-u:: gu;- la matière quitte lo nélangeur à pulvérisation à moins lOdo 120°CS et par exemple à 70-90°0. A cette température 5 l'hydratation du tripolyphes;; ;h?te est pratiquement terminée. Des températures dépassant 120°0 ne sont cependant, pas exclues. Par exemple, il est possible de pulvériser de la solution d1orthophosphate sur 10 mélange tripolyphosphate rocyclé-polyphosphate préforné de sorte Ipoue la température soit réduite à 200°0» Dans ces conditions,ce- p mdont ,1e tripclyphcsphato ne s1 hydrate pas» L'étape de l'hydratation i ^rriet un:, addition beaucoup plus i:.portante de llçuc-ur avec un bon réglage do la granulonétri,- et de la densitéo Les conditions de calcination tant du produit préforné. que du 2Gprodv.it final peuvent 3tre en accord avec la pratique commerciale normale, c5eet-è-dire à 500 à 50C°C pendant 15 à 30 minutes. On peut cr.pl r-yer 1: température pour régler le rapport entre les formes de cristaux de la phase I et de la phase II dans le produit. On petit employer des ternes inférieurs à 15 minutes si la tonpératu-25re est suffisaient ël„vée pour fer::e? une proportion Importante de peiyph.csph.ate s On pourrait théoriçuor.ent employer des temps allant jusqu'à environ 5 heures ou mené pluss mais. en pratique 11 éSt peu probable que l'on retire un Quelconque bénéfice d'un chauffage de plus de 1 heure. On peut catalyser la réaction en nain- 30t-~-nant une atmosphère- de vapeur d*eau0 if in d' obtenir un produit final de densité moyenne, quand la matière préf ornée est de f aible densité .il est avantageux do recycler 1 à 2 parties en poids du produit final pour chaç-uo partie extraite du système» Ses taux de recyclage supérieurs ou inférieurs 35pouv--nt Ôtre pratiquée si l'on veut une densité finale plus élevée ou plus faible, 3n prati gua ,11 peut se f orner quelques -mottes* On peut les éliminer au moyen d'un, tamis et 1-s écraser dans un broyeur à mar~ teauxs On petit réaliser- cette opération sur le polyphosphate recyclé •vGoti sur le produit de densité noy-jmieB On neut utiliser les mottes BAD ORIGINA L 70 27927 i05Ô1â§ © écrasées telles quelles ou les renvoyer clans lo mélangeur à pulvérisât! onB Dans co procédé, on utilise une solution cl1 orthophosphate dans lo mélange par pulvérisation car cela donne une production 5 plus forte de tripolyphosphate» La solution peut cependant contenir également du tripolyphosphate ou toute autre combinaison de phosphates qui donne la sbechioaétrio requise au produit final, et par exemple dos mélanges i3 orthophosphate et de pyrephesphate. La. préparation séparée de tripolyphosphate préformé a été lOdéerite. Il entre égalonent dans le cadre de la présente invention » d'utiliser un mélange de mélanpe-ortho solide et de tripolyphosphate recyclé,directement dans 1e mélangeur à pulvérisation,une fois pue lo recyclage a été établi. Dans co cas, seul le tripolyphosphate recyclé va s'hydrater en hexahydrate et le nélange-ortho 15sora transformé en tripolyphosphate de densité relativement faible en passant avec 1'hexahydrate dans le four. La densité moyenne du produit malaxé sera une densité de valeur moyenne. Cette méthode a l'avantage do no réclamer qu'un seul four. On commence en faisant passer du mélange-ortho dans le four unique pour le transformer 20en tripolyphosphate.On fait ensuite passer cette matière dans le rm langeur à pulvérisation et on établit le recyclage. L'inconvénient d'une opération on un seul four comme décrit est qu'il n'y a pas de courant de produit constitué par du tripolyphosphate de faible densité. 25 Les procédés plus particulièrement décrits jusqu'ici sont en continuerais il entre dans le cadre de la présente invention de mettre en oeuvre le procédé comme une réaction en discontinu et dans ce cas dans un réacteur unique que l'on peut faire fonctionner comme mélangeur à pulvérisation et comme four. Far exemple? 30on peut chauffer directement ou indirectement un tambour tournant en acier pour former du tripolyphosphate à partir de la pulvérisation de mélange-ortho séché» On arrête ensuite le chauffage et on asperge alors le produit chaud (300-500°C) avec une solution 1 'orthophosphate jusqu'à ce qu'il soit rofroiôPL et hydraté en he-55mahyclrate ( ' 70-90°C). On rétablit alors le chauffage pour transformer la matière mélangée par pulvérisation en tripolyphosphate. On répète cette opération avoa^ou sans addition de pulvérisation dû mélange-ortho séché ou de/polyphosphate préformé à la matière rendue plus dense,dans le tambour tournant» BÀD ORIGINAL 70 27927 2058183 7 La.présente invention ost illustrée par lu s exemples suivants : 5:-lj;..pls 1- Sii se reportant au dessin de lai figure 1 qui ost m schéma 5 dos étapes successives: on prépare la solution d1orthophosphatc do sodium par la technique normale; elle est suffisaient oxoapto â'inpurotés; on la îiointi^nt à 30$ en Po0c dans un réservoir ^ S chauffé (1). Une conduite (2) achemine la solution vers un sécîicur à pulvérisation (3) à partir duquel une bande convoyeuse (A1-) trans-lOporte du mélange-ortho sache dans un four tournant (5)• On transporte du tripolyphosphate de sodium préforné et le refroidit au moyen de convoyeurs refroidi a à l'eau (6) vers un mélangeur à pulvérisation refroidi à l'eau (7) • OrySrcvoit une chute (8) aprè? les réfrigérants 'du convoyeur pour l'élimination du tripoly-15pho.vha.te de sodium do faible densité préforné,corme il est né-ce-Jsa-ro. O11 effectue une pulvérisation (9) par la conduite- (10) après dilution avec de l'eau (ou une solution d'orthophosphate- di-lué)par la conduite (11). Cotte pulvérisation provoque 1'hydratation dans lo mélangeur à pulvérisation (7). On emploie comme il 20convient un refroidissement à l'eau pour maintenir une faible température . On fait passer les phosphates, mélangés à partir de la pulvérisation et du mélange, par un convoyeur (12) vers un four tournant (13). Un convoyeur refroidi à l'eau (14) refroidit ^t transporte le tripolyphosphate de sodium du four- (13) vers le me— 251angeur à pulvérisation (7). On prévoit une chute (15) pour l'élimination comme produit final d'une partie du tripolyphosphate de sodium du convoyeur (14). On neutralise de l'acide phosphorievue avec du carbonate do sodiun et on élinino les inpurotés par filtration suivent un 30moce opératoire normal. On concentre à 30% en I20- la solution d®orthophosphate ayant son rapport Ïïa/P correctement ajusté à 1,67 et on la maintient dans le réservoir 1 à 100°C pour 11 introduire lors eu procédé. C-11 introduit cette solution d'orthophosphate du réservoir 351,par la conduite 2,dans le sécheur à pulvérisation 3 et on la sèche pour former un mélange-ortho,que l'on calcine dans le four tournant 5 pour former du polyphosphate de sodium de densité 0,48.. On refroidit le tripolyphosphate do sodium et le transporte par des convoyeurs 6 vers le mélangeur à pulvérisation 7 ou bien on peut 401'extraire comme produit après refroidissement par la chute 8.On 'bad original" 70 27927 8 refroidit la, matière recyclée à partir du four 15 ot la transporte par lo convoyeur 14- vers le mélangeur à pulvérisation 7 où on la mélange avec la natière provenant du convoyeur- 6 et la pulvérise avec de la solution d'orthophosphate par le pulvérisateur 5 9, qui ost alimenté par la conduite 10. On ajuste la concentration do la solution à 25% en PgO^ par addition d'eau par la conduite 11 avant de la pulvériser par le pulvérisateur 9. On fait passer les solides mélangés provenant du nélangeur à pulvérisation 7iP&r lo convoyeur 14- vers le four 15 et on les transforme en tripoly-10 phosphate de sodium ,dont on extrait une partie par la chute 15 et recycle le reste par-le convoyeur 14- dans le mélangeur à pulvérisation 7» On net en service l'installation ci-dessus on faisant passer 1 partie do solution d'orthophosphatc- par la conduite 2 vers lo 15sécheur à pulvérisation 3 et 1,18 partie par la conduite 10 avec dilution par la conduite 11 vers lo nélangeur à pulvérisation 7* On n'extrait pas de produit de faible densité par la chute 8.La proportion du tripolyphosphate recyclé dans le nélangeur à pulvérisation par la conduite 14- sur celle extraite par la chute 15 est 2Qians le rapport de 1,78:1. Cela donne un produit granulaire do noyenno densité ayant une densité do 0,7, qui est plutôt plus résistant à l'usure par frottement (moins friable) que les matières granulaires types obtenues par séparation du produit de faible densité au-dessus de celui qui est dans le tripolyphosphate de so-25diu:.i préfoiT-ié,corme l'indique 1 'analyse de tarais suivante : tripolyphosphate de sodiun préformé retenu par 25 (tamis anglais type) 2,1 % -25 + 36 (tamis anglais type) 10,8 % -36 + 60 (tamis anglais type) 24-,0 % 30 -60 + 100 • (taris anglais type) 26,2 % - 100 (tarais anglais type ) 37,0 % tripolyphosphate de sodium densifié retenu par 25 (tamis anglais type) 20,3 % -?5 + 36 (tanis anglais type ) 27,3 c,o S5 -36-4- 60 (tanis anglais type) 31>0 •/<> -60 + 100 (tamis anglais type ) 15,3 CA- - 100 (tanis anglais type ) 6,1 % EZSvUPLE 2- On se réfère à la figure 2 qui est une coupc schématique d'un 4-Oapparoillage simple convenable pour une opération discontinue selon BAD ORIGINAL* 70 27927 20581Ô§ la présente inventi on» L1 appareillage comprend un. taahour en aci.or que- l'on petit faire tourner (101) ,&o 0,6 n de' diamètre et 0,6 ri de profondeur s gm est placé dans un four (102), Le tambour est monté sur- un arbre que l'on peut faire tourner (103) et 5 que l'on peut actionner par dos engrenages (104) et un moteur (105)» L'ensemble est monté sur un plateau (106) qui ost monté sur charnière à l'extraite voisine de la base du tanbour et que l'on peut abaisser eu lover au moyen d'une crék^aillère (10-7) à 13autre srrbré'.dté 5crénaillèro grâce laquelle on peut faire basculer le lOtcr.bour pour retenir ou extrai.ro son contenu. On peut appliquer eu chauffage c.u tautour au moyen d'un brûleur à gaz (108) que l'on pout alluaer ou éteindre'& volonté. Los portos do chaleur sont rendues minimales par l'isolement (109). On stocim do le liqueur d ' orthophosphato dans un pulvéris atour ni s ISeous pression (110),que l'on peut utiliser conae désiré pour pulvériser de la solution d * orthophosphato sur du tripolyphosphate maintenu dans le tanbour tournant (101) par l'intemédiairc- de l'ajutage do pulvérisation (111)» On place- dans le tambour 101 4000 g de tripclyphosphato do 20sodium préforné grovon:nt du séchage par pulvérisation ot du four connu dans l'enomplo l5ot r.yant une densité do 0,46, et on lo chauffe au e.oyon du brûle-ur à gaz 108» -uand la température du tripolyphosphate est de 3'00°C, on pulvérise une solution, d'orthophosphato le sedium ayant un rapport ~ïa;P do 1,57 et une concentration 23équival .nte à 24f.- on P0C^,ot qui est dans lo pulvérisateur 110,sur le tripolyphosphat0 jusqu'à co que la température soit réduite à environ 100°C. Par pes-io du ;culv;-r:.sat^ur 11C, on sait que l'on a transvasé sur le tripclyphc?phate dans lo four 101 2080 g do solution» On fait tourner le four 101 pendant .nicore 10 minutes,alors 30qv.c la température s'abaissa par rofroidise-ment naturel à 70°C, fout en continuant do faire tourner le four ICI,on le chauffe à nouveau au moyen du brûleur à gaz 108 jusqu'à ce que l'on atteigne la température do 47CeC„ On coupe alors le gas ot on continue do faire tourner le four 101 jusqu'à ce que la température soit réduite 35à 100°C» Ou entrait, al- ors un échantillon du produit et l'examine epree l'avoir oncor-e laissé se refroidir naturellement,, 1-*échantillon a vx.o dmsité de 0,55 et est moins friable que 1 le tri" olyphosphate de sodium préforné original «, Le produit est plus .granuleux que- 1Joriginal oo-sio l'indiquent les analyses de 40tamis eni ventes s ! ii l BAD ORIGINAL 70 27927 2Ô5Ô185 10 tripolyphosphate de sodiun préforné donsité= 0,4S retenu par 25 (tanis anglais type ) 2,1 % - 25 + 36 (tarais anglais type- )10,S fj 5 - 36 + 60 (tanis anglais type )24,0 îo - 60 + 100 (tanis anglais type) 26,2 # - 100 (tanis .anglais type )37»0 - tripolyphosphate do sodiun densifiô densité = 0,55 lOretonu par 25 (tanis anglais type) 17,0 % ~ 25 + 36 (tanis anglais type ) 17,3 "A ~ 36 + 60 (tanis anglais type ) 31,0 % - 60 -i- 100 (tanis anglais type =) 24,7 % - 100 (taais anglais type ) 10,0 % 15 On obtient au total 48S0 g de cc produit de densité 0,55 en renversant le four 101 avec la crénaillèro 107. En partant de 2800 g de co produit dans le four 101 et on ajoutant 1200 g du tripolyphosphate .de sodiun. préforné do densité 0,46,on fait tourner le four 101 ot le porte au noyon du "brûleur à gaz à une tonpé-20rature do 470°G. On pulvérise 2600 g do solution d1orthophosphato do sodiun ( à 24/j on ^2^5 C0IX--° précédonn-ent) à partir du pulvérisateur 110 sur le tripolyphosphate qui est dans lo four 101 jusqu'à co que la température soit réduite à environ 100°C. On fai tourner le four 101 pendant encore 10 niirutos,la tonpératuro ton-25bant alors par refroidissonent naturel à 80°0. Tout en faisant encore tourner lo four 101,on le réchauffe au noyon du brûleur à Sas 108 jusqu'à ce quo l'on atteigne la tonpératuro de 470°0 et la naintienno pendant 15 ninutos. On coupe alors le gaz et on continue do foire tourner lo four 101 jusqu'à co que la tonpératuro 30soit réduite- à 100°Gr. On outrait ensuite la totalité du contenu du four 101 en inclinant lo four au noyon do la crénaillère 107«0n produit un total de 5070 g; do tripolyphosphate ayant une densité-do 0,65 et donnant l'analyse de. tanis suivante: retenu par 25 (tanis anglais type) 13,0 % 35 -25 + 36 (tanis anglais type) 18,7 % «=36 + 60 (taais anglais type-) 37,9 % «60 4- 100 .(tanis anglais type) 23,8 % - 100 (tanis anglais type) 6,7 % Ce produit est égalonent résistant à l'usure par frottonont. 8ad ORIGINAL 70 27927 2058163 11 SS2L-.ÎPL3 5- En so référant au clossin de la figure 3 5 qmi est un schéma des étapes successives : on prépare la solution produit final une partie du tripolyphosphate recyclé par le convoyeur (213). 20 On stoclco à 100°0 de la solution d'orthophosphato ayant son rapport ajusté à 1,67 ot une concentration de 30/S en P^O^jCoiiao dams 1'exemple l,pour l'introduire dans lo procédé. On introduit cotte solution cl1 crthophosphato du réservoir 201 par la conduite 202 dans le sécheur à pulvérisation 2C-3 et on la sèche jusqu'à 25mJlange—ortho. On transporte- alorc le mélange-ortho vers le four 208 par dos convoyeurs 204 et 20S. On produit du tripolyphosphate calciné dans le four 208 et on le recycle à chaud par le convoyeur 213 dans le mélangeur à pulvérisation 207. On dilue la solution d'orthophosphato ce la conduite 210 avec de l'eau provenant do la 30conduito 211 jusqu'à 25m en et on la vaporise on 209 sur le mélangeur à pulvérisation 207. La solution d'orthophosphate pulvérisée refroidit le tripolyphosphate chaud jusqu'à 70-90°C avec une forte évaporation d'eau et fournit l'eo.u pour 1 'hydratation du tripolyphosphate. Lo. matière hydratée passe ensuite par le coixvo-35 yeur 212 dans le four 208 où elle se mélange avec lo courant de mélange-ortho séché par pulvérisation qui arrive et on transforme le mélange en tripolyphosphate granuleux anhydre. On refroidit 2 parties mi poids du tripolyphosphate du convoyeur 213 et on les extrait comi^ produit au moyen du convoyeur refroidi à l'eau et do 401a chute 214,pour chaque partie d*e tripolyphosphate provenant du "bâd original 70 27927 2058183 12 sécheur à pulvérisation et on recycla 2,4 parties dans lo mélangeur à pulvérisation 207. Dans une légère variante du présont procédé,on introduit lo mélange-ortho séché par pulvérisation par lo mélangeur à pulvéri-5 action 207 dans lo four 208, au moyen des convoyeurs 204 et 205 . Dans l'exemple dans lequel on transporte la matière séchéo par pulvérisation par les convoyeurs 204 et 206 dans lo four 208,on trouve que pour chaque partio d1orthophosphato passant par 1-; sécheur à pulvérisation 203 une égale quantité (en parties)do lOsolution d1orthophosphato pout passer par la conduite 210 vers le uélangouj? à pulvérisation 207. Pour chaque partie- de polyphosphate venant du séchour à pulvérisation,2,4 parties passent dans le convoyeur 213. La température dans lo four' 208 ost do 470°C et la température dans le 15-'-iolengeur a pulvérisation est de 83°C. Le produit extrait du réfrigèrent et de la chute 214 a une dônsité de 0,73 et ost résistant à l'usure par frottement.C1est une matière granulaire donnant l'analyse do tamis suivante : retenu par 25 (tamis anglais type ) 24,7 % 20 -25 + 36 (tamis an.gle.is type) 21,4 % -36 + 60 (tanis anglais type) 24,4 % -60 +100 (tamis anglais type) 17,7 % -100 (tamis anglais type) 11,8 % c'est-à-dire qu'elle ost relativement exempte de fines. 25SXE:ÙPLS 4- Co procédé emploie un diagra~~ime de fonctionnement identique à la figure 1,mais le convoyeur (6) n'est pas refroidi. Le nélangeur à pulvérisation (7) n'est pas refroidi. La -chute (8) est munie de moyens de refroidissement du produit pour obtenir le tripolyphos-30phato de faible densité, lo convoyeur (14) n'est pas refroidi et la chute (15) est précédée d'un convoyeur refroidi à l'eau pour refroidir le produit final. Lo mode opératoire est le nome que dans l'exemple l,à cotte différence près que les convoyeurs n'enlèvent pas maintenant de ' 35chaleur eu nilion et aux tripolyphosphates de faible densité des fours 5 et 13. Dans cc-t exemple,on trouve que pour chaque partie d'orthophosphate passant par le sécheur à pulvérisation 3 ^e quantité équivalente (en parties) de solution d'orthophosphate peut passer 40 par la conduite 10 vers le mélangeur à pulvérisation 7»3?our chaque bad original ' 70 27927 2058103 13 partie de tripolyphosphate venant du sécheur à pulvérisation, 4,3 parties passent dans le convoyeur 14. De colles-ci, on prélève 2 parties conne produit ot on recycle 2,5 parties dans le ij^langeur a pulvérisation. La toupératur© dans le nélangeur à 5 pulvéri£c.tion 7 ost do 79°C. Lo produit extrait du réfrigèrent et de la chute 15 un: densité de 0,72 et est résistant à l'usure par frotteront. C'est" une natil-re granulaire donnant une analyse de tc.rds co suit: lOrotenu par 25 (tanis anglais type ) 36,ô % -25 + 36 (tanis anglais ty-c ) 36,2 -36 + 60 (tanis anglais type) 20,L % -60 +100 (tanis anglais type) 4,6 % ~ 100 (tanis anglais type ) 1,8% 15c!est-à-dire qu'elle contient très pou do fines. ^®ad original" 70 mrï 2058183 14- ' ■ ■ —RSYSITDIGÂTIOÎÎS - 1» Frocédé pour la fabrication do tripolyphosphate de sodiun ou do potassiura,carabtérisé en ce que l'on sélnnso un tripolyphosphate préforné ayant une densité inférieure à 0,9 avec une solution d!orthophosphates adaptée pour forner du tripolyphosphate par dé-5 siiydratation et que l'on chauffe ensuite le mélange à une température comprise entre 20Q°C et 600°G pendant un temps suffisant pour transfomor pratiqum:m.nt 1 ' orthophosphate en tripolyphosphate. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé on ce que l'en mélangé le tripolyphosphate préforné avec la solution d'or- • lOthophosphatoo à une température suffisa.:mcnt "basse pour permettre l.i formation d'un mélange de tripolyphosphate hydraté et d'orthophosphato» 3» Précédé Selon la rovonclication 2,caractérisé en ce que l'on mélange lo tï?ipolyphosphato préforné et la solution d'ortlio-15pho3phrtos à une température inférieure à 120°C. Procédé selon l'une quelconque d&o revendications précédentes, caractérisé en ce oue l'on sèche par pulvérisation une " - - _j-ri solution d'orthophosphates adaptée pour former du/polyphosphate, formant ainsi un mélango-ortho,on chauffe le nélange-ortho à une 20tempcr;vfcure comprise entre 2CG°C et 600°C pendant ion temps suffisant peur préparer du tripolyphosphate préferme,on mélange le tripolyphosphate préformé avec une solution aqueuse ou avec des or-thophosphatos adaptés pour foruor du tripo-lyphosphate et chauffe le mélange entre 200°C et 600°C pendant un temps suffisant pour 25transformer pratiquement 1'orthophosphate en tripolyphosphate. 5c Procédé selon la revendication caractérisé en ce que l'on uéleXL£0 le tripolyphosphate préformé avec une partie recyclée du tripçlyphosphate final» 6. Procédé selon l'une quelconque dos revendications précé-30do:ates 5caractérisé on ce que l'on préforné le mélange du tripolyphosphate préforné et de la solution d!orthophosphate dans un mélangeur à pulvérisation et calcine le mélange dons un four tournant. '7s Procédé selon l'une quelconque des revendications précé-35dentes,caractérisé en ce que lo/polyphosphate préforné a une densité inférieure a 0?6 et que l'on recycle une proportion suffisante du produit final peur donner un produit de densité moyenne ayant une densité allant de 0S6 à 0,8» ■ïk ;3AD OR'OJNÂÎ. 70 nm 2058183 15 8. Procédé selon les revendications 1 à 3,caractérisé on co eue lo tripolyphosphate préforné consiste on une partie recyclée du tripolyphosphato final. 9o Procédé scion l'une quelconque des rovondications pré— 5 ccdontcs,caractérisé «a ce que l'on prépare la solution d'ortho-phosphate en neutralisant de l'acide phosplioriquo aqueux avec du carbonate do sodiurâ. 10. Procédé c;;.lon l'uno quelconque dos revendications précédâtes , caractérisé 01: cc quo la solution d'orthophosphate 10-.auvusa un rapport entre jjiétal alcalin ot phosphore de pratiqueront 1,6?. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédantes ,caractérisé en ce quo. la concentration en Po0^ ost conpri-se entre 2Fy/; en poids et en poids. 15 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications r.ré- cédâtes jcaractéri 30 on ce quo la température du tripolyphosphate et la proportion d'eau ajoutée à co dernier dans la solution d'or-thophosphat3 sont telles qu'il se forae un nélange s'écoulent libre-nont et soc d1 orthophosphato ,de tripolyphopphato et d' hexuhy&rat o 20de tripolyphosphate. 13. Procédé selon l'une quelconque dos revendications précédantes , caractérisé en co que la solution d'orthophosphato no contient pas plus do S nolos d'eau par noie du tripolyphosphate solide préxomc ot rue l'on nélange la solution ot le tripolyplios- 25phato préforné- à un. tonpératuro inférieure à 120°0. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications pré— coc.entes,caractérisé es. ce que l'on chauffe le iiéiango do tripolyphosphate préforné ot do solution d'crthox)hoophato à uno torpérature allant de 300°G à 500°C pendant un teaps allant dô 15 à. 30 oinutes. 30 15. Triprlyphosphate do sodiun ou de potassium,caractérisé en ce ou'on lo préparo par un procédé selon l'une quelconque des rovondications précédentes.