Brevet FR2101147A1 — publié le 19720331

La présente invention se rapporte à un procédé de conversion des résidus de produits pétroliers en hydrocarbures ayant un point-d'ébullition plus bas. Lorsque l'on convertit un résidu de produits pétroliers par une hydrogénation destructive, le but principal de l'opération est, en général, d'obtenir un degré de conversion aussi élevé que possible. Le but ultime est, évidemment, de convertir la totalité de la matière première ayant un point d'ébullition supérieur à environ 480" C, en produits à point d'ébullition inférieur, par exemple en essence, en kérosène, en carburéacteur, en carburant pour moteurs Diesel et en gas-oil lourd, en éliminant complètement les liquides de qualité inférieure ayant des points d'ébullition plus élevés. Au cours de la conversion des résidus pétroliers par une hydrogénation destructive dans les conditions nécessaires de température et de pression, de nombreuses autres réactions se déroulent simultanément, y compris des réactions de saturation, de polymérisation, de craquage, de désulfurisation, de dénitration, d'hydrogenation, etc..,bien que généralement à des vitesses différentes. Dans ces conditionsa les résultats sont essentielldment empiriques et sont fonction des caractéristiques de la matière première, ainsi que de la température, de la pression, de la vitesse spatiale, du débit d'hydrogène et de la nature, ainsi que de la densité du catalyseur. L'hydrogénation catalytique des résidus pétroliers est bien connue et le brevet américain n" 2 987 465 ainsi que le brevet anglais n" 966.915 décrivent un procédé selon lequel la réaction est accomplie en phase liquide avec un résidu chauffé et pendant que l'hydrogène s'élève à travers un lit de catalyse sous un débit suffisant pour imposer aux particules du catalyseur un mouvement désordonné dans la phase liquide. La majeure partie du liquide qui traverse le lit de catalyse peut être recyclée d'un point situé au-dessus du sommet de ce lit et peut être réintroduite par l'entrée à la base de la zone de réaction. L'une des particularités originales de ce système est que les conditions opératoires sont réglées de manière à éliminer pratiquement tout transfert de catalyseur de la zone de réaction. La particularité la plus avantageuse de ce mode opératoire est que la zone de réaction est maintenue dans des conditions pratiquement isothermes. En conséquence, il est possible d'utiliser une température moyenne plus élevée et, du fait que l'on évite les points chauds, le catalyseur tend à rester actif pendant une longue période de temps. De plus, en raison de la circulation ascendante des réactifs et de la dilatation du lit, les cokes qui pourraient se former passent sans difficulté à travers le lit et la chute de pression totale à travers celui-ci ne change pas. Toutefois, l'expérience montre que la formation du coke est un facteur déterminant pour le fonctionnement et la durée du procédé. On a également constaté que la présence d'asphaltènes et d'hydrocarbures aromatiques polycycliques condensés dans le liquide du réacteur favorise la formation de coke et, par conséquent, on a jugé utile de réduire à un minimum la présence de ces composés dans le réacteur. Or, on a découvert récemment, dans le laboratoire de la Demanderesse, que l'une des causes principales de la formation de coke dans le réacteur est due à la précipitation des asphaltènes et des hydrocarbures aromatiques polycycliques condensés présents dans le réacteur et à la polymérisation résultante de ces substances, en particulier sur les surfaces chaudes existant dans le système de réaction.Cette précipitation se produit aussi dans les tuyauteries et dans les soupapes de l'installation de réaction, et a pour conséquence un encrassement de celle-ci. Ce problème a été résolu par le recyclage d'un gas-oil dont le point d'ébullition se situe entre environ 360 et 5250 C, et qui maintient les asphaltènes et les hydrocarbures aromatiques polycycliques condensés en solution et les empêche d'adhérer aux surfaces internes du réacteur. Toutefois, ce recyclage du gas-oil fait apparaitre plusieurs inconvénients. En premier lieu, le gas-oil occupe un espace précieux du réacteur, laissant ainsi moins de place pour les résidus à point d'ébullition plus élevé que l'on désire convertir. En second lieu, la substance recyclée est elle-même soumise aux conditions de réaction pendant une période de temps relativement longue et est convertie en produits à point d'ébullition inférieur, c'est-à-dire en kérosène et naphta. Ces produits à point d'ébullition inférieur, bien quant de la valeur, peuvent être moins utiles que le gas-oil lui-même. De plus, cette conversion se traduit par une augmentation de la consommation d'hydrogène. Ainsi, bien que le recyclage du gas-oil ait pour résultat de meilleures conditions opératoires, il s'accompagne d'une diminution du rendement en fractions à point d'ébullition élevé. Bien que des points de fractionnement ou de coupe spécifiques, par exemple 5250 C, aient été indiqués pour illustrer une situation particulière, il est bien évident que le point de coupe varie selon la matière première, les produits désirés, etc.. En général, le point de coupe le plus bas se situe à environ 4800 C, bien que des points plus bas aient été utilisés, et cette température sera utilisée ci-après pour plus de clarté, étant donné que cette température ne représente pas forcément une condition nécessaire du procédé de l'invention. On a également trouvé que l'utilisation d'un courant de recyclage d'une substance ayant un point d'ébullition supérieur à 480" C, en général des queues provenant du fractionnement de l'effluent liquide du réacteur, a pour résultat une augmentation du taux de conversion du résidu d'entrée. Par suite de cette augmentation du taux de conversion, la sévérité des conditions de réaction peut être atténuée. Toutefois, l'un des principaux inconvénients'du recyclage de cette fraction particulière est qu'elle renferme des asphaltènes et des hydrocarbures aromatiques polycycliques condensés qui tendent à augmenter la production de coke, même dans des conditions de réaction moins sévères. Ainsi donc, bien que le recyclage de certaines fractions ait été utilisé dans le passé, soit pour améliorer les conditions opératoires, soit pour augmenter le niveau de conversion, chaque type de recyclage a certains inconvénients qui tendent à annuler les améliorations qui résultent desdits recyclages. On vient de découvrir maintenant qu'en utilisant un courant de recyclage purifié d'une matière bouillanfau-dessus d'environ 480 C dans un procédé d'hydrogénation de résidus, les conditions du procédé peuvent être améliorées par l'apport d'un solvant pour les substances susceptibles de former des dépôts et des cokes, tout en augmentant en même temps la concentration du résidu dans le réacteur, conduisant ainsi à une augmentation du rendement et de la sélectivité du procédé.De plus, l'invention permet d'éviter une augmentation du volume du réacteur pour un degré de conversion donné et une consommation inutile d'hydrogène, ainsi que la diminution de la valeur des produits qui accompagnent généralement le recyclage du gas-oil, en supprimant l'inconvénient du renvoi des asphaltènes et des hydrocarbures aromatiques polycycliques condensés et autres substances à l'origine de la formation du coke dans le réacteur. Plus précisément, selon l'invention, on a trouvé que l'on peut obtenir les avantages ci-dessus sans les inconvénients mentionnés précédemment en traitant les substances ayant un point d'ébullition supérieur à 480 C, qui constituent normalement les fractions de queue de distillation sous vide recyclées, de manière à en éliminer les asphaltènes et les hydrocarbures aromatiques polycycliques. Les produits ainsi purifiés peuvent ensuite être utilisés pour le courant de recyclage du réacteur. L'utilisation d'un tel courant joint les avantages du recyclage d'un gas-oil à ceux du recyclage d'un résidu pétrolier, tout en évitant ou en palliant les inconvénients. Cette matière, qui sé présente comme un liquide relativement volatil, est un excellent solvant pour les subs tances qui sont à l'origine de la formation du coke. De plus, du fait que le point d'ébullition de cette matière est supérieur à environ 4800 C, il augmente la concentration du résidu dans le réacteur et ainsi, le rendement et la sélectivité de l'opération. Ainsi donc, le procédé selon l'invention permet de maintenir des niveaux de conversion élevés des substances d'alimentation bouillant au-dessus de 480" C. On va décrire maintenant un procédé préféré de mise en oeuvre de l'invention en référence au dessin annexé qui est une représentation schématique d'un procédé d'hydrogénation pour la conversion d'hydrocarbures lourds. Un courant d'alimentation 10 d'un résidu pétrolier peut être combiné avec un courant de catalyseur 12, se présentant par exemple sous la forme d'une bouillie et peut être introduit par le conduit 14 en même temps que l'hydrogè- ne du conduit 16 dans le réacteur 18. Comme l'enseigne le brevet américain précité, le réacteur peut comporter un support 20 afin que le liquide et le gaz qui s'élèvent à travers le réacteur 18 tendent à imprimer un mouvement désordonné au catalyseur. La granulométrie du catalyseur est généralement étroite pour assurer une dilatation uniforme dans des conditions d'écoulement déterminées du liquide et du gaz. Bien que la gamme totale des dimensions des particules soit généralement comprise entre 4,76 mm (éléments extrudés de 3,17 mm) et 0,044 mm, l'invention envisage une opération dite "en une passe" utilisant un catalyseur dont la granulométrie se situe entre 0,150 et 0,74 mm avec une vitesse de liquide de l'ordre de 3,785 à 37,850 1/mon par 30 cm2 d'espace horizontal du réacteur.En général, un catalyseur formé de particules plus grandes, généralement des particules extrudées ayant des diamètres d'environ 0,8 mm peuvent être utilisées avec un recyclage approprié d'huile lourde du Sommet vers la base à travers l'ouverture d'alimentation , pour produire une circulation 2 totale d'environ 150 à 230 1/mon/30 cm d'espace horizontal du réacteur. Il est évidemment aussi possible d'utiliser un catalyseur dont la granulométrie est comprise entre 0,42 et 0,177 mm par un choix judicieux du débit du liquide et des autres variables opératoires. Lorsqu'on utilise un catalyseur plus grossier, il peut être nécessaire de prévoir des chambres de réglage de pression,non représentées, le catalyseur étant introduit par la vanne 48 et évacué par la vanne 50. Par un réglage judicieux de la granulométrie et de la densité du catalyseur et des vitesses du liquide et du gaz et en tenant compte de la viscosité du liquide et de l'action de sustentation de l'hydrogène dans les conditions opératoires, le lit de catalyse peut être dilaté à un niveau défini, comme indiqué en 22. I1 est bien clair que si le catalyseur n'était pas soutenu - par exemple, si le débit du liquide descendait au-dessous de la valeur de sustentation - le niveau du catalyseur serait nettement au-dessous du niveau 22. Normalement, la dilatation du lit de catalyse doit nette d'au moins 10 % et rarement supérieure à 300 % du niveau statique, et le débit du liquide est généralement de l'ordre de 3,785 à 378,5 m/1/30 cm de la section horizontale du réacteur. Dans un système de réaction de ce type, on prévoit un espace de vapeur 23 duquel une fraction de tête, complètement exempte de liquide, est évacuée par le conduit 24. Cette fraction de tête peut avantageusement être refroidie et partiellement condensée dans un échangeur de chaleur et peut être Séparée, dans un séparateur 28, en une fraction gazeuse évacuée en tête par un conduit 30 et une fraction gazeuse évacuée par un conduit 32. La fraction gazeuse du conduit 30, qui se compose principalement d'hydrogène, peut être purifiée par un appareil classique 40 puis, après réchauffage, peut être recyclée, par un compresseur 42 et un conduit d'alimentation 14, dans le réacteur. La circulation interne du liquide dans le réacteur, d'au-dessus de l'in- terface 22 à au-dessous du plateau distributeur 20, est aussi généralement utile pour assurer l'achèvement de la réaction et pour établir une vitesse d'ascension suffisante du liquide pour contribuer à maintenir le mouvement désordonné (l'ébullition) du catalyseur. Ceci est, de préférence, accompli en utilisant un conduit central 51 se terminant par un cône ou un entonnoir 52. Ce conduit s'étend à une pompe 21, située sous le plateau distributeur 20, et assure une circulation positive et réglée du liquide vers le bas. Le recyclage du liquide par le conduit interne 51 offre de nombreux avantages mécaniques et tend à éliminer les raccordements externes à haute pression, qui sont nécessaires dans un réacteur d'hydrogénation Néanmoins, comme décrit dans le brevet américain précité, le recyclage pourrait être assuré par une pompe externe. La fraction liquide du conduit 32, provenant du séparateur 28 est refroidie dans un échangeur de chaleur 34, puis est séparée dans une colonne de distillation 36, en fractions bouillant dans la gamme de température de l'essence (fraction de tête), en kérosène et en huile pour moteur Diesel (courants la térauieten gas-oil (fraction de queue). Un effluent liquide lourd de la zone de réaction et qui est exempt de catalyseur, est récupéré à la partie supérieure du réacteur 18 par le plateau à piège 43, ce liquide étant dirigé par un conduit 44 à travers une soupape de réduction de pression 53, puis étant séparé, sans refroidissement, dans une colonne de distillation 60. De préférence, les produits légers, tels que les gaz légers, sont évacués en tête par le conduit 61, tandis que les substances dont les points d'ébullition se situent dans la gamme de ceux du kérosène et de l'huile pour moteur Diesel, sont évacuées en tant que courants latéraux 62 et 63. Une fraction de fuel-oil ou de mazout est récupérée, en tant que produit de queue, par le conduit 64. Les fractions de queue évacuées par le conduit 64 et qui, pour la plupart, ont des points d'ébullition supérieurs à 360" C, sont envoyées dans un distillateur sous vide 66 et sont séparées en fractions ayant des points d'ébullition supérieurs à environ 480" C et en fractions bouillant au-dessous de 4800 C, c'est-à-dire en une fraction de gas-oil de tête évacuée par le conduit 67. Les produits de queue du conduit 69 se composent alors de toutes les substances bouillant au-dessus d'environ 4800 C, y compris les asphaltènes et les hydro carbures aromatiques polycycliques condensés.Ce courant peut alors être introduit dans un appareil de purification 71 dans lequel les substances bouillant à plus de 4800 C sont séparées des précurseurs du coke et où le courant de résidu purifié est évacué par un conduit 75 et peut ensuite être recyclé par le conduit 79 ou bien, si l'on préfère, peut être évacué en tant que produit par le conduit 77. Les précurseurs du coke sont évacués de l'appareil de purification 71 par le conduit 81. Il est également possible, le cas échéant, d'évacuer entièrement ou en partie les fractions de queue de la distillation sous vide du conduit 69 en tant que produit par le conduit 83. L'appareil de purification 71 peut être un second distillateur sous vide, auquel cas le courant de résidu purifié comprend la fraction de tête de cette distillation et les fractions de queue du courant de précurseur du coke. En variante, l'étape de purification pourrait être constituée par une installation d'extraction de propane ou de butane. L'extrait de maîthènes provenant de ces paraffines légères, c'est-à-dire les hydrocarbures C -C sont alors recyclés vers le réacteur 18. Ces appareils d'extraction sont universellement connus dans la technique. Une troisième possibilité consiste à évacuer un courant latéral du distillateur sous vide 66, ce courant se composant généralement de substances bouillant au-dessus d'environ 430" C. On utilise alors le courant du conduit 73 comme courant purifié de recyclage vers le réacteur par le conduit 79. Dans ce cas, les produits de queue du conduit 69 se composent des asphaltènes et des hydrocarbures polycycliques- condensés et sont évacués du système. Le débit du courant de recyclage utilisé, par rapport au débit d'alimentation, peut varier entre des limites étendues, mais est normalement compris entre environ 1 et 25 % en volume de celui-ci. Comme représenté, les parties du courant de résidu exemptes d'asphaltène peuvent être évacuées de l'installation comme produit et il n'est pas nécessaire que tout ce courant soit recyclé. Les exemples qui suivent, qui n ont bien entendu aucun caractère limitatif, feront mieux comprendre les particularités de l'invention. EXEMPLE I Hydrogénation en deux étages Essai n 1 2 3 4 Sans recyclage de recyclage de recyclage de recyclage la fraction la fraction la fraction bouillant bouillant bouillant entre 360" au-dessus de entre 5250 et 5250C 5250C et 5660C Alimentation Résidu long à 10,1" API moins de 54% de matériau bouillant au-dessus de 525 C Conditions Pression, kg/cm2 196 Température, OC 450 Débit d'hydrogène en dm3/1 premier étage 1 107,8 deuxième étage 640,8 Degré de pureté de l'hydrogène 80 % Pourcentage de réglage par rapport à l'alimentation 10 10 10 Conversion de la fraction bouillant au-dessus de 525 C (en 7) Concentration dans le réacteur Premier étage Pourcentage en poids de la fraction bouillant au dessus de 525 C 47,7 38,9 57,7 55,4 Pourcentage en poids de la fraction bouillant au dessus de 5660C 36,4 29,5 45,6 26,1 Deuxième étage Pourcentage en poids de lai fraction bouillant au dessus de 525 C 61,5 40,1 71,7 66,0 Pourcentage en poids de la fraction bouillant au dessus de 566 C 60,7 38,4 64,6 26,1 L'exemple I présente une comparaison des résultats obtenus en utilisant divers types de recyclage dans un procédé d'hydrogénation à deux étages et à lit effervescent.Plus précisément, ce système implique de procéder à une séparation des phases liquide et gazeuse de l'effluent du premier étage et de diriger 1'effluent liquide vers le second étage de réaction. L'effluent du second étage est soumis à une distillation fractionnée et la fraction purifiée, bouillant entre environ 525 et environ 5660 C est recyclée vers le premier étage, comme décrit. L'essai n 1 représente un cas extrême en ce que, dans les conditions indiquées, le second étage était incapable de fonctionner. Il est à noter que la concentration des-matières bouillant au-dessus de 566" C dans le second étage est d'environ 61 %. Etant donné que cette fraction contient tous les composants asphalténiques de I'effluent, il est extrêmement probable que c' est la concentration élevée en asphaltènes qui est la cause de l'impossi- milité opératoire. Le premier étage de l'essai n" 1 était capable de fonctionner et, comme indiqué, contient environ moitié moins de produit bouillant à plus de 566" C que le second étage. Dans l'essai n" 2, en utilisant pour le recyclage un gas-oil bouillant entre 362 et 5250 C, la concentration en substances bouillant au-dessus de 566" C dans le second étage est environ la même que dans le premier étage de l'essai nO 1. Ce système est capable d'opérer. Toutefois, la concentration de matière bouillant au-dessus de 525" C est inférieure, dans chaque étage, que dans les étages correspondants de l'essai n" 1. Ainsi, les dimensions du réacteur doivent être augmentées pour réaliser le même niveau de concentration que dans l'essai n" 1. En utilisant les mêmes températures et pressions, il aurait été nécessaire d'augmenter les dimensions du second étage du réacteur de 50 %. Dans l'essai nO 3, on utilise pour le recyclage une matiere bouillant à plus de 525" C. I1 en résulte que le second étage, qui contenait plus de 64 % de matière bouillant à plus de 566" C, était généralement pauvre. L'essai n" 4 illustre l'amélioration obtenue par le procédé de l'invention. Comme on le voit, la quantité de matière bouillant à plus de 566" C est beaucoup moindre que dans l'essai n" 1, tandis que la quantité de matière bouillant à plus de 525" C est plus grande. Ainsi, les avantages des essais n" 2 et 3 sont obtenus, mais sans leurs inconvénients. Bien qu'un type spécifique d'opération à plusieurs étages ait été représenté et décrit, l'invention s'applique facilement à d'autres procédés à plusieurs étages ou étapes. De nombreuses combinaisons de tels systèmes sont connues dans la technique, comme par exemple, ceux dans lesquels les effluents gazeux et liquides sont envoyés dans l'étage suivant, ceux où les étages sont en parallèle et/ou en série et ceux où le courant de recyclage est additionné dans tous les étages ou dans un étage quelconque. La combinaison particulière d'étages adoptée n'est pas importante pour'le procédé de i'invention. EXEMPLE II Hydrogénation à'un seul étage IEssain0 5 6 7 8 sans recyclage recyclage recyclage recyclage de la de la de la fraction fraction fraction bouillant bouillant bouillant entre 360 au-dessus entre 525 et 525"C de 5250C et 566" C Alimentation Résidu de distillation sous vide à 7,0 API Conditions Pression, kg/cm 140 Température, 0C 445 Débit d'hydrogène,dm /1 925,6 Consommation d'hydrogène dom3)1 231,4 Conversion de la fraction bouillant au-dessus de 525"C 78 78 71 71 Pourcentage de recyclage par rapport à l'alimentation 10 10 10 Dimensions relatives du réacteur 1 1,19 0,87 0,88 Concentration dans le réacteur Pourcentage en poids de la fraction bouillant au-dessus de 525" C 46,2 38,9 53,4 52,7 Pourcentage en poids de la fraction bouillant au-dessus de 5660 C 32,9 27,5 37,7 26,3 L'exemple II illustre l'application de l'invention à un procédé d'hydrogénation à un seul étage. Bien que les résultats ne soient pas aussi frappants que dans le cas d'un système à plusieurs étages, les avantages sont néanmoins certains et l'idée de base de l'invention reste applicable. L'essai n 5, qui représente le cas extrême, ne comporte pas de recyclage et la quantité de matière contenant de l'asphaltène est relativement élevée, de sorte que les possibilités opératoires sont marginales. Dans l'essai n" 6, en utilisant un courant de gas-oil pour le recyclage, la quantité de matière bouillant à plus de 5660 C est sensiblement moindre que-dans l'essai n" 5, avec une amélioration correspondante des conditions opératoires. Toute fois, à cause de la diminution correspondante de la quantité de matière bouillant à plus-de 5250 C, une augmentation de 19 % des dimensions du réacteur est nécessaire pour obtenir les mêmes résultats que dans l'essai n" 5. Dans l'essai nO 7, par suite de la concentration élevée des matières à plus de 5660 C dans le réacteur, le système fonctionne de façon satisfaisante avec des niveaux de conversion égaux ou inférieurs à environ 71 %. Toutefois pour obtenir une conversion de 78 %, les dimensions du réacteur devraient être de 13 % inférieures à celles de l'essai n" 5. L'essai nO 8 illustre l'utilisation de l'invention dans un procédé à une seule étape et, en fait, combine les avantages des essais n" 6 et 7. Bien que la concentration de matière bouillant à plus de 5250 C et la conversion soient essentiellement les mêmes que dans l'essai n" 7, la concentration de matière bouillant à plus de 566" C est inférieure même à celle de l'essai n" 6. Ainsi, les conditions de fonctionnement de ce système sont sensiblement améliorées comparativement aux essais 5 et 7. De plus, la taille que le réacteur doit avoir pour obtenir une conversion de 71 % est équivalente à celle nécessaire dans l'essai nO 7. I1 convient de noter que bien qu'il soit fait référence à la concentration des matières bouillant à 566" C comme une mesure des possibilités opéra toires, cette mesure n'est valable que pour une matière d'alimentation donnée à une sévérité fixée. I1 en est ainsi parce que les composés asphalténiques sont généralement responsables du non fonctionnement et que ceux-ci apparaissent exclusivement dans la fraction bouillant à plus de 566" C. Toutefois, la proportion des asphaltènes dans la fraction bouillant à plus de 566" C varie avec les matières d'alimentation et, pour une matière d'entrée donnée, augmente en même temps que le degré de conversion par passe.De plus, il est bien évident que, quoique des fractions à point d'ébullition spécifique aient été citées, la gamme exacte des points d'ébullition de la fraction de recyclage est entièrement dépendante de la nature de la matière d'alimentation. Ainsi, la matière recyclée pourrait avoir une gamme de points d'ébullition supérieure ou inférieure à la gamme 525 - 5660 C.La condition essentielle est que la matière recyclée soit exempte d'hydrocarbures aromatiques polycycliques condensés et, en particulier, d'asphaltènes, qui ont pour résultat de rendre le système inopérant, tout en contenant une concentration aussi élevée que possible de la matière que l'on désire convertir en produits à point d'ébullition plus bas, généralement en matière bouillant au-dessus de 482"C. De plus, bien qu'un courant de recyclage représentant 10 % du courant d'alimentation ait été indiqué dans les exemples, il est possible et souhaitable d'utiiiser des courants de recyclage nettement plus faibles dans le procédé de l'invention, stils permettent, néanmoins, d'obtenir les avantages mentionnés. En général, on utilise pour le recyclage, dans le procédé selon l'invention, des courants représentant environ 1 à 25 % en volume du courant d'alimentation. REVENDICATIONS 1. Procédé d'hydrogénation de résidus d'hydrocarbures comportant, au moins, 25% en volume de produits bouillant au-dessus de 5250C, à faire s'élever, dans une gamme de températures de 370 à 480"C et sous une pression de l'ordre de 70 à 350 kg/cm2, conjointement avec, au moins, 445 dm3/1 d'un gaz riche en hydrogène, à travers une zone de réaction en présence d'un catalyseur d'hydrogénation ayant une granulométrie étroite, cette granulométrie se situant entre environ 4,76 et environ 0,044 mm, grâce à quoi les vitesses d'ascension du liquide et de l'hydrogène, à travers le catalyseur, sont telles qu'il en résulte une dilatation d'au moins 10% du lit de catalyse, par rapport à son volume au repos, et le maintien d'un mouvement désordonné du catalyseur dans le liquide, la vitesse spatiale du liquide étant telle qu'il en résulte une conversion de plus de 50% des composants bouillant à plus de 5250C du courant d'alimentation en produits bouillant au-dessous de 525"C et une élimination partielle du soufre, caractérisé en ce que (a) on sépare les produits en fractions gazeuses et liquides, la fraction liquide étant riche en composants bouillant à plus de 4820C et contenant aussi pratiquement tous les asphaltènes et tous les hydrocarbures aromatiques polycycliques condensés du courant d'alimentation ; (b) à purifier ladite fraction liquide bouillant à plus de 482"C par élimination des asphaltènes et des hydrocarbures aromatiques polycycliques condensés; (c) à séparer la fraction bouillant entre 525 et 5660C de ia fraction liquide purifiée; et (d) à recycler la fraction bouillant entre 525 et 5660C dans la zone de réaction sous un débit équivalent à environ 1 à 25% en volume du courant d'alimentation, ce qui réduit la formation de coke sur le catalyseur dans la zone de réaction. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lton purifie la fraction liquide bouillant à plus de 4820C par une distillation fractionnée. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on soumet les effluents liquides et gazeux à un fractionnement thermique à la pression atmosphérique pour obtenir les fractions ayant des points d'ébullition plus élevés et plus bas, après quoi, on soumet les fractions ayant les points d'ébullition élevés à un fractionnement thermique sous une pression infra-atmosphérique afin d'obtenir un produit de tete et un produit de queue contenant les asphaltènes et les hydrocarbures aromatiques polycycliques condensés, les produits de queue étant soumis à une autre étape de distillation fractionnée au-dessous de la pression atmosphérique afin de produire une fraction exempte d'asphaltènes et d'hydrocarbures aromatiques polycycliques condensés pour le recyclage. 4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on sépare la fraction bouillant entre 525 et 5660C de ladite fraction liquide purifiée par distillation sous vide. 5. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on purifie la fraction liquide bouillant à plus de 4820par une extraction au moyen d'un solvant. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le solvant est l'un au moins des composés appartenant au groupe comprenant les hydrocarbures aliphatiques linéaires et cycliques dont la molécule contient de 3 à 8 atomes de carbone. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu il est mis en oeuvre, au moins dans deux zones de réaction, l'ef- fluent de chaque zone, sauf de la dernière, étant envoyé dans la z-one de réaction suivante, la fraction purifiée étant obtenue de l'effluent de la dernière zone de réaction. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, carssc- térisé en ce que la concentration dans la zone de réaction de matières dont le point d'ébullition se situe entre 525 et 5660C est supérieure à environ 50% en poids et où la concentration de matières bouillant au-dessus de 5660C est inférieure à environ 35% en poids. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température de réaction est d'environ 450"C, la pression de réaction est d'environ 196 kg/cm2 et le débit du gaz riche en hydrogène est d'environ 925,6 dm3/1 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la fraction purifiée et recyclée représente environ 10% du volume du courant d'alimentation.