Brevet FR2067377A1 — publié le 19710820

i 2067377 La présente invention concerne des conducteurs électriques et leur procédé de réalisation,et plus spécialement des conducteurs électriques ayant des propriétés supraconductrices à une très basse température, c'est-à-dire une température de l'ordre de 4,2°K 5 qui correspond au point d'ébullition de l'hélium liquide. On connaît depuis de nombreuses années le composé supraconducteur Nb^Sn qui s'est également avéré pouvoir conserver des propriétés supraconductrices dans des champs magnétiques intenses,tout en transportant de forts courants électriques. Toutefois, les supra-10 conducteurs de lïb^Sn sous forme de filaments n'ont pas donné entière satisfaction en pratique,principalement du fait que le composé est extrêmement fragile. A condition de prendre certaines précautions, des conducteurs contenant Nb^Sn peuvent être manipulés et utilisés sans que la fragilité pose un problème très difficile à 15 résoudre, mais il subsiste une difficulté importante,à savoir l'effet de la fragilité sur la rentabilité de la production d'un tel conducteur. Cette difficulté due à la fragilité s'est également présentée avec d'autres composés supraconducteurs intermétalliques tels que Nb^Al, V^&a et Nb^Ta^Sn par exemple. 20 En conséquence, la difficulté due à la fragilité est souvent surmontée pendant la fabrication en utilisant un ensemble contenant les éléments constituants tels que le niobium et l'étain et, lorsque le conducteur est sous sa forme finale, en appliquant un traitement thermique (pour Nb^Sn) à une température comprise entre 25 900° et 1000°C pour produire le composé. Toutefois, le point de fusion de l'étain est de 232°C et de ce fait, l'étain fondu est un liquide extrêmement réactif à 900°C. Une autre difficulté est due au fait qu'il est habituellement avantageux que le conducteur contienne des quantités importantes d'un métal non supraconducteur, 30 c'est-à-dire un métal qui n'est pas supraconducteur à 4,2°K, par exemple le cuivre, afin d'obtenir ou de faciliter la stabilisation du conducteur comme on le sait en pratique. A la température de traitement thermique de 900°C, ou plus (pour Nb^Sn), l'étain réagit rapidement avec le cuivre, avec lequel il est en contact, 35 en produisant ainsi un bronze eutectique du type cuivre-étain à bas point de fusion . Par conséquent, ce bronze fond et le conducteur peut être sévèrement endommagé. Ensuite, dans la fabrication 70 41421 2 2067377 de certains conducteurs, il a été de pratique courante d'appliquer le cuivre stabilisant au conducteur après achèvement du traitement thermique formant ÏTb^Sn. Il a été proposé de surmonter ces difficultés en utilisant 5 un ensemble d'un tube externe en cuivre, d'un tube interne en niobium et d'une âme centrale en étain seul ou en un mélange d'étain et de niobium en poudre, les extrémités de l'ensemble étant hermétiquement fermées. L'ensemble est soumis à une extrusion et à un étirage afin de former un conducteur allongé présentant 10 une petite dimension transversale, par exemple de l'ordre de 2,5 mm. On procède ensuite à un traitement thermique, par exemple entre 900°. et 1000°C pour provoquer la diffusion de l'étain.dans la paroi interne du tube en niobium et dans la poudre de niobium,si on l'utilise, de manière à former le composé supraconducteur Nb^Sn. 15 Cette proposition peut donner satisfaction,mais il est indispensable que l'épaisseur du tube en niobium soit suffisamment importante juste avant le traitement thermique pour empêcher l'étain d'entrer en contact avec le tube externe en cuivre. Habituellement, s'il se produit un tel contact, il est dû. au passage de 20 l'étain à travers une fissure étroite du tube en niobium, par exemple par des discontinuités des joints des grains, et l'étain hautement réactif agit alors sur le cuivre en un point concentré pour produire un bronze du type cuivre-étain à bas point de fusion. Ce bronze se répand rapidement pendant le traitement thermique à 25 température élevée et l'étain fondu ainsi que le bronze fondu peuvent s'infiltrer à travers le tube en cuivre ou sévèrement endommager son intégrité. En conséquence, afin d'éviter ce danger, le tube en niobium présente habituellement une paroi très épaisse. Le volume de 30 niobium nécessaire pour éviter que l'étain se répande localement est environ dix fois supérieur au volume de l'étain libre, et il est nécessaire de l'augmenter si de longues durées de traitement thermique, c'est-à-dire des durées supérieuresà une heure environ, sont nécessaires. 35 Des problèmes analogues peuvent se poser si le tube en cuivre est remplacé par un tube en nickel et/ou si le système niobium-étain décrit plus haut, est remplacé par d'autres systèmes dans lesquels bad original 70 41421 3 2067377 un composé intermétallique supraconducteur est produit par traitement thermique de deux constituants au moins dont l'un au moins est hautement réactif à la température de traitement thermique. La présente invention a donc pour objet un procédé de produc-5 tion d'un conducteur électrique contenant un composé intermétallique supraconducteur dont un constituant au moins est hautement réactif à la température de formation du composé. Selon l'invention, un procédé de production d'un conducteur électrique ayant des propriétés supraconductrices à de très basses 10 températures consiste à utiliser un ensemble contenant un métal qui n'est pas supraconducteur à 4,2°C et les constituants d'un composé intermétallique supraconducteur final, l'un des constituants, qui est plus hautement réactif,étant en contact direct avec le reste des constituants et avec le métal non supraconducteur, et 15 à traiter thermiquement l'ensemble pour provoquer une interdiffusion desdits constituants afin de produire le composé intermétallique supraconducteur, le métal non supraconducteur étant présent sous une forme telle et en quantité suffisante pour empêcher sa fusion sur l'une quelconque des surfaces du conducteur pendant ledit 20 traitement thermique. L'ensemble est de préférence allongé avant ledit traitement thermique. Cet allongement peut être effectué à des températures élevées qui sont inférieures à la température dudit traitement thermique. 25 Des parties au moins du métal non supraconducteur et du constituant plus hautement réactif peuvent être présentes dans l'ensemble sous forme d'un alliage. De cette manière, le constituant hautement réactif est en contact direct avec le métal non supraconducteur et à l'intérieur de ce dernier et un contact entre ledit 30 alliage et le reste des constituants permet un contact direct entre ces derniers et le constituant hautement réactif. Le traitement thermique permet une diffusion d'une partie du constituant hautement réactif de l'alliage dans le reste des constituants pour produire le composé intermétallique supraconducteur. 35 Si le constituant plus hautement réactif est présent dans l'ensemble sous forme d'un alliage, le traitement thermique destiné à provoquer une diffusion est appliqué de préférence à une température à laquelle aucun des métaux ou constituants de l'ensemble n'est en phase liquide. Ainsi, l'alliage du métal non supraconducteur 70 41421 4 2067377 et du constituant plus hautement réactif a normalement un point de fusion inférieur à celui du reste des constituants et il sera mis en réaction à une température légèrement inférieure au point de fusion de ces derniers. En variante, le traitement thermique 5 destiné à provoquer une diffusion est appliqué à une température à laquelle ledit alliage est fondu et dans ce cas, il doit être contenu par un composant solide, par exemple par le reste des constituants du composé intêrmétallique. En variante, le constituant plus hautement réactif est disposé 10 en totalité dans 1'ensemble à l'état non combiné et est contenu dans l'ensemble par le métal non supraconducteur avec lequel il est en contact direct. Ledit traitement thermique provoque la diffusion du constituant hautement réactif simultanément dans le métal non supraconducteur et dans les autres constituants, un alliage 15 étant produit avec le premier, mais s'il se forme une zone fondue quelconque de ce dernier, elle- ne peut pas atteindre une surface quelconque du conducteur à cause de la configuration et de la quantité du métal non supraconducteur. Le composé intermétallique supraconducteur est formé et une partie du constituant hautement réactif 20 peut se diffuser ultérieurement de l'alliage dans le reste des constituants pour former une quantité, supplémentaire du composé intermétallique supraconducteur. De préférence, le métal non supraconducteur est le cuivre. De préférence également, le constituant plus hautement réactif est 25 l'étain. Si l'on utilise un alliage de cuivre et d'étain, il contient de préférence jusqu'à 25 i« en poids d'étain au maximum, le reste étant du cuivre, pour faciliter l'allongement de l'ensemble. Avec une telle teneur en étain, il peut être nécessaire d'effectuer l'allongement à une température s'élevant jusqu'à 800°C. De préférence, 30 la teneur maximale en étain est de 12 $ en poids, de manière à pouvoir effectuer l'allongement à la température ambiante. La température du traitement thermique peut être augmentée en élevant le point de fusion en incorporant un élément d'alliage dans le métal non supraconducteur qui convient à cet effet et 35 qui n'entrave pas la diffusion du constituant plus hautement réactif. Par exemple, l'incorporation d'une quantité de nickel allant jusqu'à 25 i° en poids dans le cuivre ou des alliages de cuivre BAD ORIGINAL 70 41421 5 2067377 et d'étain augmente son point de fusion dans une proportion allant jusqu'à 100°C environ, l'incorporation d'un tel élément d'alliage a pour conséquence que la plus grande résistance électrique résultante peut être avantageuse en réduisant la liaison par un flux 5 entre les filaments du conducteur, par exemple comme décrit dans le brevet britannique N° 1 205 130. On peut incorporer dans le conducteur de l'invention une matière supplémentaire non supraconductrice ayant un effet stabilisant, par exemple comme âmes des filaments du reste des consti-10 tuants du composé intermétallique ou en la câblant sous forme de fils métalliques du métal stabilisant. Le conducteur peut être également renforcé en incorporant des filaments de renforcement ou en le câblant avec ces derniers. Le reste des constituants peut être présent dans l'ensemble 15 juste avant le traitement thermique sous forme d'un ou d'un certain nombre de filaments individuels ou sous forme d'une bande qui est plate ou enroulée sur elle-même sous forme tubulaire ou hélicoïdale, lorsqu'on observe l'ensemble en coupe transversale. Maintenant, on va décrire plus particulièrement trois formes 20 de réalisation de l'invention. Dans la première forme de réalisation, on utilise un ensemble comprenant un tube en cuivre ayant une paroi d'épaisseur uniforme dont l'intérieur est rempli par un mélange de particules de niobium et d'étain. Dans cette forme de réalisation particulière, la dimension maximale des particules de niobium est 25 d'environ 0,15 mm et la dimension maximale des particules d'étain est d'environ 0,025 mm, le rapport du niobium à l'étain étant d'environ 1,9:1 partie en volume. Cela correspond à un rapport pondéral du niobium à l'étain d'environ 2,34:1 parties. La quantité d'étain présente ne dépasse pas 7 % du poids du cuivre du tube. 30 Les extrémités du tube sont hermétiquement fermées et l'en semble est tout d'abord extrudé ou étiré ou bien rétreint ou laminé et ensuite étiré autant de fois qu'il est nécessaire pour obtenir un conducteur électrique ayant un diamètre particulier d'environ 0,25 mm. L'extrusion ou les variantes indiquées plus haut et 35 l'étirage ultérieur sont effectués aisément grâce à la mollesse du cuivre et à sa faible vitesse d'écrouissage et grâce à la facilité d'allongement de l'âme en poudre de niobium et d'étain. 70 41421 e 2067377 De préférence, le fil métallique résultant est découpé sous forme de tronçong'qui sont groupés en faisceaux et enfilés de manière à être serrés dans un autre tube en cuivre, et l'ensemble résultant est allongé pour former un conducteur comportant plusieurs âmes 5 de niobium et d'étain, chaque âme constituant un filament. Le sectionnement, le groupement, l'enfilage et l'allongement peuvent être répétés plusieurs fois. Ensuite, le conducteur est soumis à un traitement thermique à 900°C environ pendant au moins 5 secondes, une durée particulière 10 de traitement thermique étant d'environ une heure. Pendant les processus de travail et le traitement thermique, l'étain est en contact direct avec le cuivre ainsi qu'avec le niobium mais il est contenu par la paroi du tube en cuivre. Lorsqu'il est soumis au traitement thermique, l'étain se diffuse rapidement 15 dans les autres métaux, la diffusion dans le niobium produisant le composé intermétallique supraconducteur Nb^Sn. Au début, la diffusion dans le niobium se produit très rapidement mais dès qu'une pellicule de Nb^Sn s'est formée sur chaque particule de niobium, la vitesse de croissance de la pellicule diminue de manière 20 exponentielle et il faut un certain tempq^our que la production du composé ïïb^Sn consomme la totalité du niobium. L'étain se diffuse également dans le cuivre et produit un bronze du type cuivre-étain. Le bronze eutectique est produit très rapidement, de sorte qu'à la température donnée de 900°C, il se forme une couche fondue de 25 bronze qui entoure l'âme du conducteur. Toutefois, à mesure que l'étain continue à se diffuser dans la paroi du tube en cuivre, la concentration de l'étain est réduite et à cause des quantités relatives d'étain et de cuivre, l'étain qui se diffuse vers la surface externe du tube en cuivre est à une concentration sensible-30 ment inférieure à 7 % en poids, concentration à laquelle le bronze a un point de fusion de 900°C. Ainsi, l'étain ne peut pas s'infiltrer à travers le tube en cuivre. En outre, étant donné que l'étain est en contact avec une grande surface du tube en cuivre, il n'attaque pas le cuivre de façon concentrée, et par conséquent 35 la concentration à un endroit localisé quelconque dans l'épaisseur du tube en cuivre ne dépassera pas 7 i° en poids. De préférence, le traitement thermique est d'une durée 70 41421 7 2067377 suffisamment longue pour consommer la totalité du niobium pour produire le composé de base Nb^Sn, et une partie de l'étain se rediffuse du bronze dans le niobium à cet effet. Il convient de noter qu'à ces températures, 1'énergie/àî^ïormation de Kb^Sn 5 est supérieure à l'énergie libre d'alliage par substitution dans le système du bronze du type cuivre-étain, de sorte que les composés à base de Nb^Sn sont susceptibles de se former de préférence à l'alliage de l'étain sous forme d'une solution solide par substitution. Ainsi, si le cuivre et le niobium sont en 10 concurrence pour l'étain, il se formera certainement des composés à base de Nb^Sn. En conséquence, toute lrâme du conducteur est formée par une masse d'un composé à base de Nb^Sn et ne contient que très peu d'étain ou de niobium inchangés. Dans une variante de cette forme de réalisation, le traitement 15 thermique pour produire Nb^Sn est effectué à 1000°C. Pour compenser ce changement, la concentration maximale tolérable de l'étain dans le cuivre aux surfaces externes du tube est de 2 $> en poids au lieu des 7 % en poids indiqués plus haut, de sorte que l'on fait en sorte qu'il y ait une plus grande quantité de cuivre dans 20 l'ensemble, la quantité d'étain étant d'environ 2 ^ du poids du cuivre. Il convient de noter que les quantités relatives du cuivre et de l'étain dans l'ensemble sont choisies pour qu'elles produisent un bronze fondant juste à la température correspondante du traite-25 ment thermique, mais que cela représente un facteur de sécurité, en ce sens que la concentration sera probablement plus grande dans les parties du cuivre les plus proches de l'âme,.en réduisant ainsi la quantité disponible aux surfaces du cuivre et qu'il se produira une diffusion importante de l'étain dans le niobium au début du 30 traitement thermique. Dans une autre variante de cette première forme de réalisation, le tube en cuivre décrit plus haut est remplacé par un tube en nickel. Dans ce cas, il se forme des bronzes du type nickel-étain, mais bien qu'il ne soit pas nécessaire que les quantités de nickel 35 soient aussi importantes que les quantités de cuivre pour les mêmes quantités d'étain, du fait que l'alliage d'étain et de 80 $ de nickel fond juste à 1000°C, il peut se former un composé Ni^Sn à 1000°C avec des teneurs en étain supérieures à 18 $ en poids 70 41421 8 2067377 et ainsi il peut entrer en concurrence avec Nb^Sn pour l'étain. Ni^Sn abaisse la ductilité de l'alliage Ni/Sn. En conséquence, la limite pratique des proportions relatives de l'étain et du nickel est de 20 $ en poids d'étain. 5 Dans un essai réel, on a réalisé un conducteur en introduisant 11 tubes en niobium ayant un diamètre externe de 3»66 mm et une paroi d'une épaisseur de 1,27 mm dans un tube en cuivre ayant un diamètre externe de 25,4 mm et un diamètre interne de 12,7 mm, l'alésage de chaque tube en niobium et l'espace compris entre les 10 tubes étant garnis d'étain en poudre. Cet élément composite a été rétreint et étiré jusqu'à un diamètre de 1,42 mm et on a soumis deux échantillons à un traitement thermique, l'un à 880°C et l'autre à 900°C, ces deux échantillons donnant une surface de fils métalliques lisse. Si la totalité du niobium avait été transformée 15 en composé à base de Nb^Sn, l'élément composite présenterait un rapport de la gangue au supraconducteur de 5:1, mais en fait on n'a pas accordé suffisamment de temps à la croissance de la pellicule de Nb^Sn pendant le traitement thermique pour que cette transformation soit complète. 20 II convient de noter que la possibilité d'une contamination . du Nb^Sn par le cuivre et par suite d'une dégradation de la supraconductivité n'a pas été rigoureusement vérifiée,étant donné que dans cet exemple, seules de faibles quantités de cuivre ont été diffusées à travers les tubes en niobium pour contaminer l'étain 25 contenu dans l'alésage du tube. Ainsi, les résultats de supraconductivité, qui ont été obtenus et qui sç>nt indiqués sur le tableau I ci-après,ne s'appliquent qu'à de faibles degrés de contamination du Nb^Sn d'environ un atome pour cent. L'essai réussit à démontrer la nature stable de diffusion de l'étain dans le cuivre. 70 41421 9 2067377 TABLEAU I 30 35 10 Champ appliqué Intensité critique en kilogauss ■(Amw ^res) Traitement Niveau de Niveau de thermique détection détection 10nV 100 |iV 900°C pendant 20 24 76 10 minutes 30 23 70 40 22 65 50 20 60 60 19 56 880°C pendant 20 30 162 20 minutes 30 28 135 40 27 119 50 26 ' 100 60 27 87 15 20 25 Dans la seconde forme de réalisation de l'invention, la présence de l'étain non combiné est éliminée par un procédé de production dans lequel le point de départ est en fait à mi-chemin des proçeesus. décrits dans la forme de réalisation ci-dessus. Ainsi, au lieu de produire le bronze du type cuivre-étain ou nickel-étain en même temps que la diffusion de l'étain dans le niobium, on produit un ensemble dans lequel le bronze est déjà formé, et le traitement thermique est tel que l'étain se diffuse du bronze dans le niobium pour former le composé supraconducteur à base de Nb^Sn. Cela donne de meilleures fractions de garnissage global dans les conducteurs sous forme de filaments et permet de produire des filaments d'une dimension quelconque en les regroupant en forme de gerbes. Dans cette forme de réalisation de l'invention, les alliages contenant du niobium et de l'étain sont contenus tous deux dans la phase solide, mais les traitements thermiques sont effectués à des températures aussi élevées que possible dans cette condition. Ainsi, en se référant à la figure unique du dessin annexé, qui représente une partie d'un diagramme de phase du système cuivre-étain, sur laquelle on voit qu'une température maximale de traitement thermique «st déterminée par la ligne du liquidus du diagramme pour toute composition donnée d'un alliage. La température minimale 70 41421 10 2067377 est celle qui produit de manière satisfaisante le composé supraconducteur ÎTb^Sn et elle correspond à environ 500°C. La figure unique est reproduite à partir du diagramme de phase attribuée à G.V. Raynor, Institute of Metals (Annotated Equilibrium 5 Diagram Sériés M"0 2), 1944. En outre, cette seconde forme de réalisation offre un avantage particulier en ce qui concerne la structure physique du supraconducteur final. Ainsi, la résistance à la traction de l'alliage de cuivre et de 3 en poids d'étain est d'environ une fois et demie 10 supérieure à celle du cuivre pur recuit, et la résistance à la traction de l'alliage de cuivre et de 7 i° en poids d'étain correspond au double de celle du cuivre pur recuit. En conséquence, le bronze entourant le supraconducteur final à base de Nb^Sn présente une meilleure résistance à la traction par rapport à l'utilisation 15 du cuivre pur et la résistance mécanique du conducteur augmente de manière correspondante. En outre, l'utilisation de réactions dans la phase solide pour produire Nb^Sn assure une plus grande intégrité physique de la couche de Kb^Sn à cause de l'uniformité de sa formation. 20 Dans un premier exemple particulier de la seconde forme de réalisation de l'invention, une barre de niobium est disposée dans une gaine d'extrusion de 1'alliage de cuivre et de 6 ^ en poids d'étain et l'ensemble ainsi formé est hermétiquement fermé et mis de préférence sous vide. L'ensemble est extrudé à une tempé-25 rature convenable allant jusqu'au point de fusion de l'alliage de cuivre et d'étain qui est d'environ 900°C, de préférence à une température comprise entre 400°C et 600°C afin de pouvoir le travailler facilement avec un minimum d'apport de chaleur. La barre extrudée ainsi obtenue est mise sous forme hexagonale en 30 coupe transversale et est découpée en 61 tronçons qui sont groupés et enfilés dans une autre gaine d'extrusion du même alliage de cuivre et de 6 fo en poids d'étain. Le rapport pondéral de l'alliage de cuivre et d'étain au niobium est de 6:1. Cette gaine supplémentaire est mise sous vide et hermétiquement 35 fermée et elle est extrudée entre 400° et 600°C pour obtenir une bonne liaison entre les surfaces adjacentes de l'alliage de cuivre et d'étain, puis on la soumet à autant de passes d'étirage BAD ORIGINAL 70 41421 ■h 2067377 qu'il est nécessaire pour obtenir un conducteur ayant un diamètre de 0,25 mm. Ce conducteur contient les 61 filaments de niobium ayant chacun un diamètre de 10 microns. Bien que le fil métallique soit décrit comme étant approximativement circulaire, il peut être 5 aplati ou avoir d'autres formes lorsqu'on utilise de plus grands fils métalliques ; ainsi, un plus grand fil métallique peut être tubulaire par exemple. En outre, le fil peut être câblé avec d'autres du même type et/ou avec des fils métalliques de renforcement ayant une résistance mécanique spécifique supérieure et/ou avec des fils 10 de cuivre pour obtenir une meilleure stabilisation ou un shuntage électrique. lorsque le conducteur est sous sa forme physique finale, il est traité thermiquement à une température aussi élevée que possible sans que l'alliage de cuivre et d'étain perde son intégrité 15 physique. Ainsi, avec un alliage de cuivre et de 6 $ en poids d'étain, on utilise une température réactionnelle de 900°C. Cette température est maintenue aussi longtemps que cela est nécessaire pour diffuser l'étain de l'alliage de cuivre et d'étain dans les filaments de niobium et pour produire ainsi le composé intermétal-20 lique supraconducteur Nb^Sn, mais de préférence, on laisse environ 16 io en volume du niobium initial à l'état inchangé pour qu'il constitue une âme robuste dans chaque filament. Dans ce cas, 17 i° en poids environ du conducteur entier sont transformés en Nb^Sn après une durée de la réaction de 50 heures environ. Il reste une faible 25 quantité d'étain à l'état diffusé dans l'alliage de cuivre et d'étain. Dans une variante du premier exemple de la seconde forme de réalisation de l'invention, l'alliage de cuivre' et de 6 9^ en poids d'étain est remplacé par l'alliage de cuivre et de 10 56 en poids d'étain et on utilise un rapport pondéral de l'alliage de 30 cuivre et d'étain au niobium de 4:1. Dans cette variante, il faut réduire la température de la réaction afin d'éviter une fusion excessive de l'alliage de cuivre et d'étain et on utilise une température d'environ 850°C. En outre, pour compenser le plus faible rapport de l'alliage de cuivre et 35 d'étain au niobium, un conducteur ayant un diamètre de 0,25 mm comporte 75 filaments d'un diamètre d'environ 10 microns. Bien qu'il soit nécessaire d'abaisser la température 70 41421 12 2067377 10 15 20 25 réactionnelle, on dispose de beaucoup plus d'étain dans l'alliage • de cuivre et d'étain pour produire Jïb^Sn,de sorte qu'en opérant de nouveau de façon qu'il reste 16 % en volume du niobium initial à l'état inchangé, la durée de traitement thermique est ramenée à 30 heures. Une proportion de 26,5 $ en poids du conducteur est transformée en Nb,Sn. Dans une seconde variante, on produit un fil d'un diamètre de 0,25 mm d'un alliage de cuivre et de 10 # en poids d'étain comme gangue contenant 61 filaments de niobium ayant chacun un diamètre de 10 microns. On traite thermiquement le fil métallique à 850°C pendant 67 heures au bout desquelles chaque filament de niobium est revêtu d'une couche de Nb^Sn d'une épaisseur d'environ 1 micron. On maintient le fil métallique à 4,2°K et on mesure ses propriétés supraconductrices dans différents champs magnétiques. l'apparition d'une tension de 10 micro-volts le long du fil métallique est considérée comme indiquant une transition de l'état supraconducteur à l'état normal pour le Nb^Sn. Les résultats sont indiqués sur le tableau II ci-après. TABLEAU II Champsappliqué Intensité critique en kilogauss en. ampères 20 47 30 31 40 22 50 15 60 12 30 Une intensité de 22 ampères équivaut à une densité de courant 5 2 d'environ 5 x 10 ampères/cm . Dans une troisième variante du premier exemple de la seconde forme de réalisation, on utilise l'alliage de cuivre et de 7 $ en poids d'étain avec une température de traitement thermique 35 de 900°C. Avec des filaments d'un diamètre d'environ 10 microns dans un conducteur d'un diamètre de 0,25 mm, la couche externe de chaque filament est constituée par Nb^Sn et a une épaisseur 70 41421 13 2067377 de 3 microns. On y parvient en soumettant le conducteur à un traitement thermique à une température qui est juste au-dessous du point de fusion du bronze, ce qui correspond à 900°C dans ce cas. Ce traitement provoque la diffusion de l'étain du bronze dans le 5 niobium du fait que l'énergie libre de formation du Nh^Sn est supérieure à 1'énergie libre d1 alliage par substitution du système d'alliage cuivre-étain comme on l'a mentionné plus haut. L'étain contenu dans le bronze est épuisé dans une certaine mesure au moins au voisinage du niobium. 10 Dans une quatrième variante, on utilise un alliage de cuivre et d'étain contenant 2 fi en poids d'étain et dans ce cas, on peut utiliser une température de 1000°C pour le traitement thermique. Etant donné que la Quantité d'étain disponible pour la diffusion dans les filaments de niobium est faible, il faut une durée de 15 traitement thermique d'environ 100 heures pour produire une couche de Fb Sn d'une épaisseur de 3 microns sur chaque filament de niobium. Dans un deuxième exemple de la seconde forme de réalisation, on remplace les alliages de cuivre et d'étain décrits ci-dessus 20 par des alliages de nickel et d'étain. Ainsi, avec une température de traitement thermique de 900°C ou de 1000°C, on peut utiliser l'alliage de nickel et de 20 fi en poids • d'étain. A 900°C, il peut se former une couche de îft^Sn de 3 microns en 24 heures et on peut obtenir la même épaisseur à 1000°C en 12 heures. La réduction de 25 la durée, qui constitue un avantage important par rapport à l'utilisation des alliages de cuivre et d'étain, est due à la plus grande quantité d'étain qui est disponible pour la diffusion dans le niobium et aux températures plus élevées qui peuvent être utilisées. 30 Dans un troisième exemple de la seconde forme de réalisation, on produit le composé supraconducteur Nh^Al en utilisant les processus de production décrits plus haut, mais en ayant recours à un alliage à base de cuivre contenant jusqu'à 7 fi en poids d'aluminium. Dans cet exemple, on utilise l'alliage de cuivre 35 et de 7 fi en poids d'aluminium comme gangue d'un conducteur ayant un diamètre externe de 0,25 mm et contenant 61 filaments de niobium ayant chacun un diamètre de 18 microns. Avec une quantité 70 41421 14 2067377 résiduelle de niobium à l'état inchangé correspondant à 16 fi en volume du niobium initial, on peut transformer 34 fi en poids du conducteur en Nb^Al par un traitement thermique à 1050°C pendant 14 jours environ. 5 les formes de réalisation décrites plus haut concernent toutes la production de conducteurs contenant le composé supraconducteur à base de ïïb^Sn ou de Nb^Al. On peut produire d'autres composés intermétalliques par des techniques analogues à cellegfcroduisant un bronze, décrites plus haut, des exemples étant donnés sur le 10 tableau III ci-après. TABLEAU III Alliage formant la «ansue Point de fusion ! de 11 alliage ! de la «an«ue.0C ! Elément ou alliage des filaments Composé supraconducteur formé Température réactionnelle particulière, °C Température critique de supraconduc-tion. °K Ou-18 atomes fi de Ga 900 Nb Nb„Ga 3 800 12,5-13 Ni-20 atomes fi de Ga 1200 V V^Ga 1000 16 V-10-atomes fi de Sn 1200 Nb m>2,5SnVo,5 1100 14 Ni-10 atomes fi de Si 1100 V V,Si j 1000 16 Ni-12 atomes fi de Ge .1200 V0,77^0,1 V0,77Ge0,13Al0,1 1000 11 70 41421 16 2067377 Dans une troisième forme de réalisation de l'invention, le constituant plus réactif est présent dans l'ensemble sous forme d'un alliage avec une partie au moins du métal non supraconducteur, mais le traitement thermique est appliqué à une température à laquelle ledit alliage est fondu de façon que l'alliage soit contenu dans les éléments du reste des constituants du composé intermétallique supraconducteur. Des exemples de cette troisième forme de réalisation sont donnés sur le tableau IV ci-après. TABLEAU IV Alliage de la gangue Point de fusion, °C Elément ou alliage des filaments Composé supraconducteur Température réactionnelle particulière, °C Température critique. °K Cu-20 atomes fi d'Al-5 atomes fi de Ge (en poudre) approx. 900 m> Fb3A10,8 -Fb^Gag^ 2 1200 21 Cu-18 atomes fi d'Al-(forme forgée) 1073 Nb Nb,Al 3 970-1600 17 Cu-18 atomes fi de Ga (forme forgée) 900 v' V,Ga 3 1200 16,8 Gu-7 atomes fi de Sn (forme forgée) 825 Nb-50 atomes fi de Ta Nb,Ta,Sn 3 3 950 18,0 Cu-20 atomes fi de Sn (en poudre) 750 Nb-1 atome fi de Zr Nb^Sn 950 17,0 N> O O U> i ^4 •^4 70 41421 18 2067377 Naturellement, l'invention n'est pas limitée au formes de réalisation décrites et est susceptible de recevoir diverses variantes entrant dans le cadre et l'esprit de l'invention. 70 41421 19 2067377 REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'un conducteur électrique ayant des propriétés supraconductrices à de très basses températures, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser un ensemble 5 contenant un métal qui n'est pas supraconducteur à 4,2°K et les constituants d'un composé intermétallique supraconducteur final, l'un des constituants, qui est plus hautement réactif, étant en contact direct avec le reste des constituants et avec le métal non supraconducteur, et à traiter thermiquement l'ensemble pour 10 provoquer 1'interdiffusion desdits constituants afin de former le composé intermétallique supraconducteur, le métal non supraconducteur étant présent sous une forme telle et en une quantité suffisante pour empêcher sa fusion sur l'une quelconque des surfaces du conducteur pendant le traitement thermique. 15 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ensemble est allongé avant d'être traité thermiquement. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que des parties au moins du métal non supraconducteur et du constituant plus hautement réactif sont présentes dans l'ensemble 20 sous forme d'un alliage. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le traitement thermique de l'ensemble-est effectué, à une température à laquelle aucun des métaux ou constituants de 11 ensemble n'est en phase liquide. 25 5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'alliage de parties au moins du métal non supraconducteur et du constituant plus hautement réactif sont présentes dans l'ensemble et sont contenues par le composant solide dudit ensemble et en ce que le traitement thermique de l'ensemble est effectué à une tempé-30 rature à laquelle ledit alliage est fondu. 6. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le constituant plus hautement réactif est disposé en totalité dans l'ensemble à l'état non combiné et est contenu dans l'ensemble par le métal non supraconducteur avec lequel il est en contact 35 direct. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le métal non supraconducteur est le cuivre. 70 41421 20 2067377 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le constituant plus hautement réactif est l'étain. 9. Procédé selon l'une'quelconque des revendications 3 à 5, 5 caractérisé en ce que ledit alliage est un alliage à base de cuivre et d'étain contenant au maximum 25 fi en poids d'étain. 10. frocédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que ledit alliage contient un élément d'alliage pour élever le point de fusion dudit alliage. 10 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'alliage contient jusqu'à 25 fi en poids de nickel. 12. Procédé selon la revendication 1, destiné à produire un ensemble et qui consiste à utiliser un tube en cuivre ayant une paroi d'une épaisseur uniforme, à remplir l'intérieur du tube 15 avec un mélange de particules de niobium et d'étain, le rapport du niobium à l'étain étant d'environ 1,9:1 parties en volume et la quantité d'étain ne dépassant pas 7 fi du poids du cuivre du tube, à fermer les extrémités du tube et à l'allonger pour produire un fil métallique, et à traiter thermiquement lédit fil à environ 20 900°C pendant au moins 5 secondes. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que la quantité drétaxn est d'environ 2 $ ~en poids par rapport au poids du cuivre du tube eir en -ce -que l& t-raîtement thermique est effectué à 1000°C environ. 25 14. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le tube en cuivre est remplacé par un tube en nickel, la quantité maximale d'étain étant de 20 fi par rapport au poids du nickel constituant le tube et le traitement thermique étant effectué à 880°C ou à 900°C. 30 15. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à placer une barr^Ôe niobium dans une gaine d'extrusion de l'alliage de cuivre et de 6 fi en poids d'étain, à fermer l'ensemble, à extruder l'ensemble et à le traiter thermiquement à environ 900°C. 35 16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que 1'extrusion est effectuée entre 400° et 600°C. BAD ORIGINAL 70 41421 21 2067377 17. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'on remplace l'alliage de cuivre et de 6 $ en poids d'étain par l'alliage de cuivre et de 10 f» en poids d'étain et en ce qu'on effectue le traitement thermique à 850°C. 5 18. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'on remplace l'alliage de cuivre et de 6 fo en poids d'étain par l'alliage de cuivre et de 2 fo en poids d'étain et en ce qu'on effectue le traitement thermique à 1000°C. 19. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce 10 qu'on remplace l'alliage de cuivre et de 6 % en poids d'étain par l'alliage de nickel et d'une quantité d'étain allant jusqu'à 20 fo en poids et en ce qu'on effectue le traitement thermique à 1000°C. 20. Procédé selon la revendication 15* caractérisé en ce qu'on remplace l'alliage de cuivre et de 6 % en poids d'étain par 15 l'alliage de cuivre et de 7 1° en poids d'aluminium et en ce qu'on effectue le traitement thermique à 1050°C. 21. Conducteur électrique caractérisé en ce qu'il est réalisé par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes.