Brevet FR2064103A1 — publié le 19710716

La. présente invention se rapporte à un procédé de filage de masses fondues à faible viscosité et aux nouveaux produits ainsi obtenus. Des matières ayant des masses fondues de grande viscosité 5 par rapport à la tension superficielle conviennent particulièrement bien au filage ou à l'extrusion sous forme de fibre, tel que mis en évidence par la multitude de techniques de filage de verre et de polymères. Lorsqu'on essaie de filer des fibres directement à partir de masses fondues en écoulement ayant des viscosités me-10 surées en poises inférieures à la tension superficielle mesurée en dynes/cm, le problème rencontré initialement est celui de stabiliser les courants fondus, durant la solidification. Il y a une tendance intrinsèque à ce que les courants fondus, ayant un rapport viscosité-tension superficielle indiqué ci-dessus, subissent des 15 transferts locaux de masses de fluide qui, si on ne les contrôle pas, entraînent normalement l'interruption du courant. On pense que des vibrations inhérentes dans le procédé de filage provoquent des perturbations peu importantes dans la configuration du courant. Comme le courant fondu a une faible viscosi-20 té, la tendance naturelle pour un liquide sous l'influence de la tension superficielle à prendre une forme sphérique est augmentée. Ces formes sphériques sont bien connues dans la technique de filage de masse fondue et sont appelées "grenailles1*. Alors qu'on a mentionné dans la technique antérieure l'ex-25 trusion de fibres à partir de masses fondues ayant les caractéristiques indiquées ci-dessus (particulièrement les métaux) à travers une atmosphère refroidie ou frappant le courant fondu contre un bloc de refroidissement tournant, les résultats n'ont pas été entièrement satisfaisants. Pour la plupart des matières fondues rai-30 nérales à écoulement libre, le temps exigé pour effectuer la solidification du courant par échange de chaleur est beaucoup plus important que le temps pour interrompre le courant par suite de la tension superficielle. Le brevet américain N° 3.216.076 et la demande de brevet 35 américain N° 829.216, déposée le 2 juin 1969, aux noms de Lawrence P. Rakestraw, Stanley A. Dunn et Robert E. Cunningham, sous le titre "Shaped articles and their manufacture", s'adressent aux aspects de ce problème en décrivant des techniques de stabilisation de courants qui se sont révélées très pratiques. 40 En termes tout à fait généraux, ces voies d'approche impliquent le 70 35541 2064103 concept de stabiliser par film le filage de masses fondues, où une masse fondue ayant un faible rapport viscosité-tension superficielle, c'est-à-dire égal ou inférieur à 1, est amenée à s'écouler dans une atmosphère pouvant former rapidement un film autour du courant 5 d'une résistance suffisante pour stabiliser le courant contre la rupture durant la solidification par des phénomènes normaux de transmission de chaleur. En plus de ce qui précède, la partie stabilisée du courant est fortement sensible à l'interruption par des forces produites par le choc ou la décélération dû au support ou à 10 la prise de la masse en écoulement après la solidification. Les forces produites durant cette décélération sont normalement d'intensité suffisante pour se propager vers le haut vers des régions plus faibles où la déformation du courant et l'interruption du courant peuvent se produire. Le fait qu'on ait reconnu la nature des 15 forces de décélération a permis de réaliser que ces courants, transportés dans des conditions soigneusement contrôlées, peuvent entraîner des fibres de longueur prédéterminée. Plus précisément, on a maintenant découvert qu'en extrudant un courant en chute libre, provenant d'une masse fondue minérale ayant un rapport visco- 20 sité-tension superficielle non supérieur à 1, il y a un point (D ), o tel que mesuré à partir de l'origine du courant, au-dessus duquel toute décélération donnée du courant fondu entraîne la formation d' une masse non fibreuse. Egalement, il existe un point (D ), tel &L que mesuré à partir de l'origine du courant, au-dessus duquel toute 25 décélération donnée du courant stabilisé provoque des interruptions de la continuité du courant ou de la fibre alors solidifié . On a trouvé, en outre, qu'en manipulant le système de forces agissant sur le courant en des points donnés tout du long, on pouvait établir un filage sous faible tension dans lequel les ré-30 gions supérieures fragiles, à faible résistance, d'un courant à faible viscosité, initialement stabilisé contre l'interruption par suite du transfert de masses dans la région liquide, sont effectivement utilisées pour la formation de fibres en brins de longueurs choisies au préalable. En outre, comme on le décrira, l'emplace-35 ment du point D le long du courant peut être facilement modifié, de manière relative et de manière absolue, par manipulation appropriée d'une ou de plusieurs conditions de filage pour faciliter ainsi les conditions et les résultats opératoires préférés. C'est, en conséquence, un objet principal de la présente kQ invention de prévoir un procédé de formation de fibres en brins à 70 35541 3 2064103 partir d'une masse fondue minérale, ayant un rapport viscosité-tension superficielle non supérieur à 1. Les objets précédents et d'autres objets sont atteints dans la mise en pratique de la présente invention dans laquelle la 5 production de fibres de longueur désirée, à partir d'une masse fondue de faible viscosité, est réalisée l) en créant un courant initialement stabilisé à partir de la masse fondue et 2) en contrôlant les forces agissant sur le courant par rapport à l'état de celui-ci pour le décélérer en un point choisi entre un point (DQ), 10 en amont duquel l'accélération qui y est reliée provoque la formation d'une masse non fibreuse , et un point (D.) en amont duquel a la décélération qui y est reliée provoque l'interruption de la continuité des fibres. Pour discuter plus en détail la présente invention et la 15 manière de la mettre en pratique, on se référera aux dessins ci-joints, donnés à titre d'illustration mais non de limitation de la présente invention, dans lesquels : La figure 1 est un graphique schématique indiquant la relation typique entre la longueur des fibres et la distance de chute 20 libre du courant; la distance est portée en abscisses en A et les longueurs des fibres en ordonnées en B, la déviation du traeé de la plume étant portée en C. La figure 2 est une vue verticale partiellement en coupe d'un dispositif simplifié qui peut être employé dans la mise en 25 pratique du présent procédé. La figure 3 est un diagramme de circuit schématique de construction classique, qui peut être utilisé pour surveiller et enregistrer électriquement la continuité du courant; on désigne par D vers la plaque de rassemblement, par E vers la tête de fila-30 ge, par P l'amplificateur en courant continu, par G l'enregistreur, et Les figures 4 à 7 sont des représentations graphiques de résultats pertinents obtenus dans la réalisation des exemples indiqués, qui présentent l'effet des variations des paramètres de 35 filage choisis sur la relation existant entre la longueur de fibres et la distance de chute libre du eourantj sur ces quatre figures, on porte en abscisses la distance en chute libre (D) en cm, en ordonnées la longueur des fibres (1) en cm, H indiquant une longueur infinie des fibres. 40 En général, on a noté que des masses fondues de matières 70 35541 2064103 ayant des rapports viscosité-tension superficielle non supérieurs à 1 ont tendance à se briser en grenailles avant la solidification lorsqu'on les extrude sous forme d'un courant. Des exemples de matières minérales ayant cette tendance sont des céramiques, des 5 métaux et leurs alliages, des métalloïdes et des composés intermétalliques. Typiquement, une masse fondue métallique a un rapport viscosité-tension superficielle de l'ordre de 1 x 10"^. Une autre caractéristique des matières fondues indiquées ci-dessus est que leurs viscosités ne sont pas supérieures à approximativement 10 10 poises. Réciproquement, des matières telles que le verre, des polymères et des matières de grande dimension moléculaire ont des rapports viscosité-tension superficielle bien supérieurs à 1 et des viscosité» bien supérieures à 10 poises. Ainsi, l'effet d'interruption de la tension superficielle est empêché par l'inertie vis-15 queuse de la matière fondue. Jusqu'à ces derniers temps, des tentatives de production de fibres à partir de matières telles que des métaux ont été réalisées de manière typique par des techniques telles que l'étirage de fils de diamètre relativement grand à travers des filières de plus 20 en plus petites jusqu'à ce qu'on obtienne le diamètre désiré, où l'enchâssement de la masse fondue de faible viscosité à l'intérieur d'une gaine vitreuse pour limiter et supporter la masse fondue durant son atténuation. En général;, l'étirage de fils devient très coûteux lorsque l'on souhaite un fil de faible diamètre (0,254 mm 25 ou moins). Comme on l'a mentionné précédemment, le problème initialement rencontré dans l'écoulement de masses fondues à faible rapport viscosité-tension superficielle est un problème de stabilisation de la région liquide du courant contre un mécanisme de transfert 30 de masses, entraîné par la tension superficielle. Tel qu'indiqué dans le brevet américain cité ci-dessus, ainsi que dans la demande de brevet citée ci-dessus, et en partant d'une reconnaissance convenable des mécanismes de contrôle provoquant l'interruption du jet de liquide, on a récemment découvert que l'interruption du jet, 35 avant la solidification, pouvait être supprimée avec succès par la production d'un film stabilisateur, de très faible épaisseur, autour du courant naissant essentiellement non visqueux, avant son interruption et durant la solidification par des phénomènes normaux de transfert de chaleur. En bref, on est arrivé à eeci par une 40 appréciation des considérations suivantes : si la vitesse de cou 70 35541 5 2064103 rant de la matière n'est pas suffisante, l'amplification entraînée par la tension superficielle et la propagation de perturbations de courant inévitables, bien qu'initialement peu importantes, empêchent la formation d'un jet efficace; à des vitesses intermédiai-5 res, le jet est interrompu par rupture des filaments dilatés dans laquelle des parties légèrement atténuées d'un eylindre de liquide tendent à s'atténuer davantage jusqu'à une interruption finale sous la poussée des forces de tension superficielle. Pour une vitesse croissante, une interruption sinueuse et une décélération 10 aérodynamique excessive (dans laquelle le courant fondu fait des contorsions par interaction avec l'atmosphère) deviennent les considérations de limite. L'inertie et la viscosité du courant résistent à ces perturbations mais la viscosité des matières intéressantes est négligeable jusqu'à un point tel que la rupture ou l'inter-15 ruption du courant se produit normalement bien avant qu'il ne puisse être solidifié. Selon les enseignements du brevet et de la demande de brevet cités ci-dessus, la partie liquide de ces courants peut être stabilisée par film avec succès par filage dans une atmosphère con-20 venable qui, par réaction, décomposition ou dépôt, entraîne la formation rapide de films minces autour du courant naissant pour supprimer ainsi les forces d'interruption indiquées ci-dessus durant la solidification du courant sous une forme du genre fil. Un autre aspect de la technique de filage stabilisé par 25 film réside dans l'utilisation convenable de la quantité sans dimension V \J /^P— appelé ici le paramètre de Rayleigh (où V, P , D et if sont respectivement la vitesse du courant, le poids spécifique, le diamètre et la tension superficielle). Le paramètre de 30 Rayleigh (indiqué en abréviation par Ra) est la racine carrée de l'expression hydrodynamique bien connue qu'on appelle le nombre de Webèr. Comme indiqué dans la demande de brevet américain citée ci-dessus, le paramètre de Rayleigh doit être dans la gamme de 1 à 50, de préférence de 2 à 25. On a découvert que, lorsque la vitesse 35 du courant pour une densité de courant, un diamètre et une tension superficielle donnés ne satisfaisait pas à cette condition, on ne pouvait pas établir une stabilisation efficace de film. Par exemple, lorsqu'une matière fondue ayant un poids spécifique de 4 g/em^ et une tension superficielle de 1000 dynes/cm est extrudée en un 40 courant ayant un diamètre de 0,03 cm, il est nécessaire que la vi 70 35541 6 2064103 tesse du courant soit dans une gamme d'approximativement 90 à 4500 cm/sec. (ce qui donne une gamme de paramètres de Rayleigh de 1 à 50). La vitesse optima se trouvant dans la gamme de paramètres 5 de Rayleigh de 1 à 50 pour une composition de masse fondue à tension superficielle connue et à poids spécifique connu, extrudée sous forme d'un courant libre pour un diamètre donné) peut normalement être déterminée expérimentalement. En général, la propagation réelle de l'interruption de 10 tension superficielle détermine la limite inférieure de la gamme de paramètres de Rayleigh, alors qu'une interruption sinueuse ou une décélération aérodynamique détermine ses limites supérieures. La limite supérieure de la gamme est augmentée lorsque le poids spécifique de la masse fondue par rapport à l'atmosphère de filage 15 augmente, c'est-à-dire que plus le poids spécifique de la masse fondue est important et/ou moins le poids spécifique de l'atmosphère de filage est important, plus est élevée la valeur de paramètre de Rayleigh (prise en tant que mesure de vitesse d'extrusion) pour laquelle un filage couronné de succès peut être réalisé, bien 20 qu'une performance optima puisse imposer un niveau quelque peu plus faible. Dans la mise en pratique de la présente invention, on a employé un ensemble de filage simplifié, tel que présenté schémati-quement sur la figure 2. Comme on l'indique ici, un tel dispositif 25 comprend essentiellement un creuset de masse fondue 10 qui, dans le cas des exemples suivants, a été fabriqué en acier inoxydable. Le creuset est pourvu d'une plaque supérieure de tête 12 et d'une plaque inférieure d'orifice 14, toutes deux étant maintenues en contact de fermeture étanche avec le creuset 10 pour fournir une cham-30 bre de masse fondue 16 étanche au gaz. La plaque d'orifice 14 possède, placé au centre, un pivot 18 de la dimension de ceux utilisés dans les montres, composé de toute matière convenable chimiquement compatible avec la masse fondue traitée; ce pivot est percé pour fournir un orifice de filage convenable 20. Dans les exemples qui 35 suivent, un pivot en rubis ayant un diamètre d'orifice de 100 microns et un rapport longueur/diamètre égal à l'unité a été employé. La fusion de la charge de filage dans la chambre 16 a été réalisée au moyen d'éléments de chauffage 22 formés de résistancesélectriques et la température de la charge a été contrôlée au moyen d'un agen-40 cernent de thermocouple 24. De préférence, la charge de filage a 70 35541 7 2064103 été fondue sous vide avant d'effectuer l'extrusion sous une pression de gaz inerte; ceci peut être facilement réalisé par un agencement de conduite et de valve à deux voies indiqué en 26 et, de ce fait, la chambre 16 peut être alternativement mise sous vide et 5 pressurisée pour effectuer le taux d'extrusion désiré. Pour limiter les divers mélanges de produit réagissant et de gaz de refroidissement employés, on agence une colonne de filage 27 en verre (Pyrex) pour recevoir le courant extrudé à travers l'orifice 20. Le mélange de gaz de filage est envoyé par la conduite 28 pour être 10 doucement déployé à travers la colonne de filage au moyen d'un anneau 30 de distribution de gaz, pourvu d'orifices de gaz 32 à espacements égaux. Avant l'extrusion dans le mélange de gaz désiré, la colonne de filage est, de préférence, balayé® sous vide, ce qui peut être fourni au moyen d'une connexion à valve 34. Bien sûr, 15 durant la mise sous vide, l'extrémité inférieure de la colonne de filage peut être temporairement fermée de manière étanche au moyen de tout agencement convenable de plaque, non représenté. Le courant extrudé a été rassemblé à des distances choisies en bas de la colonne au moyen d'une surface de rassemblement 36, qui peut pren-20 dre la forme d'une plaque métallique. Tel qu'indiqué par les têtes de flèches à deux directions, la surface de rassemblement 36 est réglable en direction verticale pour établir la distance de prise désirée. Normalement, la plaque a été maintenue horizontale mais on a trouvé qu'elle pouvait être inclinés sous des angles très va-25 riables, sans aucun effet sensible sur les longueurs de fibres obtenues . On doit comprendre que l'ensemble de filage décrit ci-dessus représente simplement vin dispositif typique qui peut être employé dans la mise en pratique de la présente invention, et que 30 cette dernière n'est en aucune manière limitée aux détails du dispositif. Par exemple, lorsqu'on désire filer des matières à point de fusion élevé, on trouverait préférable, sinon essentiel, un ensemble de filage chauffé par induction. Dans la discussion et les exemples suivants, l'expression 35 "distance de chute libre" sera prise pour indiquer la distance verticale entre l'orifice de filage et la surface de rassemblement. Cependant, on doit insister sur le fait que la distance de chute libre n'est pas nécessairement définie par la position d'une surface de rassemblement solide, telle qu'indiquée sur la figure 2. Une 40 telle surface doit être prise simplement comme étant symbolique de 70 35541 8 2064103 ce point en dessous de l'orifice auquel une force de décélération est amenée à porter sur le courant. La décélération peut se produire par le choc brusque du courant solidifié sur une surface solide, ou plus graduellement, en amenant le courant solidifié à tra-5 verser une atmosphère de filage beaucoup plus dense et/ou s'écoulant à contre-courant; de manière semblable, une décélération de courant plus graduelle peut être obtenue en imposant un champ électrostatique convenable. C'est seulement pour plus de simplicité que la discussion suivante est faite principalement en fonction du 10 fait qu'on effectue la décélération de courant par rassemblement sur une surface solide. De manière semblable, la longueur choisie de fibre peut être trouvée expérimentalement. Cela revient à dire que la surface de rassemblement peut être déplacée en amont et en aval du courant jusqu'à ce qu'on atteigne un niveau dans lequel la 15 fibre résultante à la longueur désirée. L'interruption du courant solidifié pour lui donner une décélération à un niveau intermédiaire entre Da et D^ entraîne généralement la formation de filament continu, tel que décrit dans la demande de brevet américain numéro 599*539, déposée le , sou» le titre 20 au nom de Le point "D^" peut être défini comme étant un point le long du courant auquel le courant doit être décéléré pour éviter une rupture répétée par traction. Une interruption entre Do et D^ entraîne une 8r O 25 fibre en brin dont on a trouvé que la longueur était fonction de la distance de chute libre. On peut voir ceci sur la figure 1. Plus spécifiquement, le procédé,à titre de mise en oeuvre de la présente invention,, est basé sur la découverte selon laquelle, dams le cas de courants provenant de masses fondues à faible rap-30 port viscosité-tension superficielle, il y a un point D0 au-dessus Gt duquel ces courants ne peuvent pas subir une décélération donnée sans interruption de la continuité du courant. On a aussi trouvé que des conditions de filage, telles que, par exemple, la vitesse de filage, le transfert de chaleur et la température de masse fon-35 due pouvaient être modifiées afin d'amener le point D à se dépla- 3, cer vers le haut et vers le bas, tel que souhaité pour une matière particulière. La figure 1 illustre schématiquement la relation entre la distance de chute libre du courant et la longueur de fibre. Comme on le voit, quatre régions distinctes apparaissent sur 40 la courbe. Pour des distances de chute libre inférieures à la dis 70 35541 9 2064103 tance DQ (indiquant le point de congélation du courant, tel que défini précédemment), le eourant est encore fondu et toute tentative pour rassembler le courant à des distances plus faibles entraîne seulement une masse fondue non fibreuse. Pour des distances entre 5 les points DQ et D&, on voit que la longueur de fibre augmente de manière approximativement exponentielle pour une augmentation dè la distance de chute libre. Bien que le courant soit au moins partiellement solide dans cette région, son interruption peut être effectuée par décélération due à la collision sur la surface de 10 rassemblement. Quand on laisse le courant tomber sur des distances égales ou supérieures à D^, la force de traction due à la longueur de courant augmentée (et en conséquence au poids) est suffisante pour provoquer l'interruption du courant. Ainsi, à des points de rassemblement à ou en dessous de D^, on obtient des longueurs de 15 fibres relativement uniformes, indépendamment de la distance de chute libre. Comme les exemples l'illustreront, les positions relatives et absolues des points DQ, Da et D^ peuvent être manipulées tel qu'on le désire par des variations convenables des variables de 20 procédé. Il peut se produire un cas dans lequel D^ se trouve en aval de D . Ceci peut être provoqué par de nombreuses combinaisons cl de facteurs affectant la force de tension sur le courant, mais ceci est principalement présent quand on file des masses fondues de densité élevée, spécialement dans la gamme des grands diamètres. 25 Dans ce cas là, le systèmé de forces agissant sur le courant doit être modifié à la lumière des présents enseignements tels que, par exemple, l'utilisation d'écoulement de gaz à contre-eourant pour que le point D^ soit amené à se déplacer en aval par rapport au point D_ lorsqu'on désire une production de longueur indéfinie. 30 Un dispositif aidant efficacement à déterminer la conti nuité du courant par rapport à la distance de chute libre peut prendre la forme d'un circuit très simple d'expérimentation de continuité électrique, tel que schématiquement représenté sur la figure 3. Comme on l'indique, un tel dispositif d'expérimentation 35 sert à interconnecter électriquement la surface de rassemblement avec le creuset de masse fondue, pour explorer ainsi la continuité électrique ou le manque de continuité entre la surface de rassemblement et la tête de filage où une masse fondue électriquement conductrice est traitée. Bien sûr, des déterminations semblables 40 sont faites en mesurant directement les longueurs de fibre obte 70 35541 10 2064103 nues pour diverses distances de chute libre, mais l'utilisation du dispositif d'expérimentation de continuité permet de diriger la continuité du courant en continu et de modifier, en conséquence, les conditions de filage. 5 Gomme on l'a indiqué au préalable, les longueurs des fi bres obtenues dans diverses conditions de traitement varieront de manière caractéristique selon la distance de chute libre, tel que représenté sur la figure 1. Des indications du mécanisme par lesquelles l'interruption de courant se produit dans les régions au-10 dessus du point D sont obtenues en reliant la longueur de fibre à la distance de chute libre pour indiquer où et quand l'interruption de eourant se produirait, alors que l'examen microscopique des extrémités des longueurs brisées sert à indiquer l'état de courant à la position de rupture, ainsi que la rapidité de la rupture. Dans 15 la partie inférieure de la figure 1, on représente un enregistrement d'un dispositif d'expérimentation de continuité pour le graphique typique apparaissant ci-dessus. En reliant cet enregistrement à la courbe de distance de chute libre, on peut observer que le point de congélation Dq du eourant est le point en dessous du-20 quel on peut rassembler une masse fibreuse conformée par opposition à une masse fondue. Ainsi, quand le courant est pris à une distance inférieure à DQ, il y a une continuité électrique entre la surface de rassemblement et la tête de filage par l'intermédiaire du courant de liquide, tel qu'indiqué par la déviation positive conti-25 nue sur la courbe d'enregistreur. Pour les distances de chute libre entre D et D . la forme en circuit-hors circuit de la courbe O cl de continuité indique que la collision du courant sur la surface de rassemblement fait démarrer une perturbation suffisante pour effectuer la rupture du courant en un certain point en amont de la 30 surface de rassemblement. Un examen des extrémités de fibres obtenues par rassemblement dans la région indique que l'interruption du courant se produit très rapidement mais après une solidification suffisante pour conserver une forme fibreuse. Ainsi, les perturbations établies dans le courant par suite de la décélération comme, 35 par exemple, la collision sur la surface de rassemblement à ces distances de chute libre sont suffisantes pour perturber physiquement le courant et on obtient de courtes fibres. On a aussi observé que la configuration des extrémités des brins variait selon la matière employée, sa température et la rapidité de la rupture. Par 40 exemple, si une décélération se produit lorsqu'une matière à l'état 70 35541 ii 2064103 de masse fondue, telle qu'un alliage plomb-étain, est très chaude mais solide, les extrémités des fibres sont relativement carrées par suite de la rapidité de la rupture. L'augmentation exponentielle de la longueur de fibre lorsqu'on s'approche du point D. suggère fortement une perturbation a 5 amortie superposée à l'augmentation de résistance du courant lorsqu'il passe en aval, ces facteurs se combinant pour déterminer les longueurs de fibre qu'on peut obtenir dans la région entre les points Dq et Da> Tel qu'indiqué par le graphique et l'enregistrement de la 10 figure 1, on obtient des fibres continues pour des distances de chute libre entre les points D& et Db; le dispositif d'expérimentation de continuité indique bien sûr une continuité électrique dans cette région. La courbe de continuité enregistrée sur la figure 1 illus-15 tre clairement que, pour des distances supérieures à Db, le courant subit une rupture avant la collision sur la surface de rassemblement, Comme la force due à la pesanteur est devenue au-delà de ce point plus grande que la somme de la résistance du courant et de la force d'entraînement vers le haut produite dans les conditions de 20 filage choisies, le courant est amené à se rompre avant le contact avec la surface de rassemblement; ainsi, l'enregistrement indique un circuit ouvert en continu. Pour une compréhension plus détaillée de la présente invention, on se réfère maintenant aux exemples suivants qui illus-25 trent les effets des paramètres de filage les plus pertinents sur le système de forces imposé à un eourant extrudé pour" diverses distances de chute libre. Dans tous les exemples suivants, la décélération de courant a été effectuée par le rassemblement du courant solidifié sur une plaque métallique, bien qu'une décélération par 30 d'autres techniques, telles qu'un écoulement de gaz à contre-courant, puisse être tout aussi bien utilisées. L'ensemble de filage préalablement décrit en se référant à la figure 2 a été employé et la charge de filage était sous forme d'un mélange de 62 % en poids de plomb et de 38 % en poids d'étain. Le courant a été stabilisé par 35 film par extrusion dans une atmosphère contenant de l'oxygène pour former un film d'oxyde. Sauf indications contraires, les conditions de filage étaient les suivantes : pression d'extrusion de p 2,4 kg/cm d'argon pour une température d1extrusion de 400°C; mélange produit réagissant/gaz de refroidissement formé de 7 % en 40 70 35541 12 2064103 volume d1oxygène/93 % en volume d'hélium, à la température ambiante et sous la pression atmosphérique; extrusion à travers un orifice de diamètre de 100 microns formé dans un pivot en rubis ayant la dimension d'un de ceux d'une montre, l'orifice ayant un rapport 5 L/D égal à l'unité, et une colonne de filage en Pyrex de diamètre intérieur de 15,24 cm et de longueur égale à 300 cm. Le creuset de masse fondue a été fabriqué en acier inoxydable ayant un diamètre intérieur de 44,5 mm et une profondeur de 15,24 cm. De préférence, le chauffage jusqu'à l'état de masse fondue a été réalisé 10 sous un vide d'environ 100 microns de mercure. Egalement, l'extrusion a été commencée avant l'introduction de gaz de filage dans la colonne de filage. EXEMPLE 1 Cet exemple illustre l'effet d'une variation de la con-15 centration de produit réagissant gazeux sur la longueur des fibres qu'on peut obtenir pour des distances données de chute libre. En utilisant le dispositif de la figure 2, un mélange de gaz de filage hélium/oxygène a été fourni à la colonne de filage à travers la bague 32 de distribution de gaz, placée approximativement 50 cm en 20 dessous de l'orifice, de manière à effectuer un mouvement de gaz modéré au voisinage de l'orifice. Le taux d'écoulement d'hélium, qui sert de gaz de refroidissement, a été maintenu constant à 70,8 ■3 dnr par minute pour maintenir un taux de transfert de chaleur relativement constant, le taux d'écoulement d'oxygène étant modifié 25 pour obtenir le pourcentage en volume désiré d'oxygène dans le mélange. L'oxygène sert de gaz réagissant pour former un film stabilisateur d'oxyde autour de la masse fondue plomb/étain lorsqu'on la lâche sous forme d'un courant libre à travers l'orifice. La variation de longueur de fibres en fonction de la distance de chute 30 libre a été déterminée pour des concentrations d'oxygène de 2, 7 et 15 % en volume, les données résultantes étant présentées sur le graphique de la figure 4. Comme on le représente, dans des conditions spécifiées, une concentration d'oxygène de 2 % est virtuellement le niveau minimum pour lequel on peut obtenir des filaments de 35 longueur indéfinie, c'est-à-dire que ,pour une distance en chute libre, telle que mesurée vers le bas à partir de l'orifice, d'ap-proximativement 95 cm, on peut obtenir des longueurs sensiblement continues, tandis qu'une petite diminution de distance de chute libre (c'est-à-dire le déplacement de la surface de rassemblement en 40 amont)entraîne une interruption par choc du courant; alternative 70 35541 15 2064103 ment, on voit qu'une petite augmentation de la distance de chute libre entraîne une interruption par traction. Pour des concentrations d'oxygène quelque peu plus faibles, des points de ruptures par choc et par traction D. et D, viendraient occuper des positions a D 5 dans, lesquelles le point de rupture par traction se trouve en amont du point de rupture par choc D , d'où il résulte que des longueurs continues ne pourraient pas être obtenues pour n'importe quelle distance de chute libre. Lorsque la concentration d'oxygène est augmentée jusqu'aux niveaux de 7 % et 15 %, on voit que la 10 gamme de chutes libres sur laquelle des longueurs continues peuvent être obtenues augmente, c'est-à-dire que la distance en aval du point de rupture par traction à partir du point de rupture par choc D_ augmente pour une augmentation de concentration d'oxy- El gène, le film stabilisateur est d'épaisseur et, par conséquent, de 15 résistance croissante, entraînant un déplacement en amont du point de rupture par choc D ainsi qu'un déplacement en aval du point de a rupture par traction D^. Il est possible que, même en utilisant des configurations optima d'orifice telles qu'indiquées ci-dessus, une concentration 20 de gaz réagissant trop élevée puisse entraîner une formation prématurée du film stabilisateur à un point tel que la vitesse du eourant d'extrusion n'ait pas eu suffisamment le temps pour se relâcher en un profil plat. Ceci entraîne un film qui est soit excessivement atténué, soit entièrement interrompu, en empêchant ainsi 25 la formation de fibres de longueur utile. Tel que représenté par les données de la figure 4, une concentration d'oxygène de 15 % n'est pas suffisante pour précipiter l'interruption du courant dans les conditions spécifiées. Cependant, on a observé que le filage de masse fondue à des concentrations de gaz réagissant élevées 30 (c'est-à-dire 100 % d'oxygène) entraînait l'interruption du courant en courtes longueurs, très probablement par suite de formation prématurée du film stabilisateur. EXEMPLE 2 Cet exemple illustre les effets des propriétés du gaz de 35 refroidissement, particulièrement en ce qui concerne la viscosité, le poids spécifique et le coefficient de transmission de chaleur, sur la variation des longueurs des fibres en fonction de la distance de chute libre. Tel qu'enregistré graphiquement sur la figure 5, on a conduit deux séries d'essais en employant des mélanges de 40 gaz de filage de 93,44 dnr* par minute d'hélium/8,49 dnr^ par minute 70 35541 2064103 d'oxygène, et 48,1 daP par minute d1 azote/8,49 dur par minute d'o-xygène. Le poids moléculaire du gaz de refroidissement affecte la formation de film stabilisateur par ses effets de transfert de 5 masse sur le taux de diffusion du gaz du produit réagissant à la surface du courant; le point de congélation et l'histoire de température de courant par ses effets de transfert de chaleur; finalement, le système de forees sur le courant par son transfert de quantité de mouvement ou ses effets d'entraînement visqueux. L'a-10 zote n'est pas un agent de transmission de chaleur aussi efficace que l'hélium; il fournit un entraînement visqueux plus important; finalement, il retarde la diffusion de l'oxygène à la surface du courant nécessaire pour former le film stabilisateur. Ces effets se combinent pour fournir les résultats présentés sur la figure 5, 15 où l'on voit qu'en comparant l'azote à l'hélium, on exige de plus grandes distances pour congeler les fibres (le point de congélation Dq étant approximativement 20 cm en dessous de l'orifice pour le mélange d'hélium et approximativement 40 cm pour le mélange d'azote), des distances plus grandes sont exigées avant que les per-20 turbations dues à la décélération sur la surface de rassemblement cessent d'avoir un effet sur la continuité du courant (tel qu'indiqué par le point de rupture par choc D, d'approximativement 9Ocm a pour le mélange d'hélium et 120 cm pour le mélange d'azote) et, finalement, on exige même des longueurs de courant plus longues avant 25 que l'interruption par tension ne se produise par suite de la différence de la force de gravité, agissant vers le bas, dans le poids de courant et le eourant de force de frottement visqueux agissant vers le haut plus la résistance du film étant sensiblement constante dans les deux cas (la valeur de point de rupture par traetion 30 Db étant approximativement 160 cm pour le mélange d'hélium et 190 cm pour le mélange d'azote). On doit indiquer que, pour des matières à fusion supérieure, c'est-à-dire 15Q0-l600°C, la transmission de chaleur par rayonnements devient plus importante, si bien que le type de gaz de re-35 froidissement employé aura moins d'effet sur le taux global de transmission de chaleur à des températures supérieures. EXEMPLE 3 Cet exemple illustre l'effet de la vitesse de filage sur la relation entre la longueur de fibre et la distance de chute li-40 bre. Le taux auquel la masse fondue est extrudée à travers un ori 70 35541 15 2064103 fice détermine la longueur de jet libre non brisé du courant en l'absence d'un gaz réagissant, tout en affectant aussi la force d'entraînement visqueuse et la transmission de chaleur du courant stabilisé par son influence sur la vitesse relative du courant par 5 rapport à l'atmosphère de filage. Ces facteurs se combinent pour fournir le résultat net présenté dans le graphique de la figure 6, lorsqu'on suit ledit mode opératoire et les conditions présentés dans l'exemple I (en utilisant un gaz réagissant composé d1approximativement 7 % d'oxygène et de 93 % d'hélium fourni à un taux 10 d1 approximativement 84,94 drn^ par minute, l'extrusion étant réalisée à une température d1 approximativement 400°C). g On voit que, pour une pression d'extrusion de 9,4 kg/cm , la vitesse résultante du courant de 365 cm par seconde est trop faible pour fournir des longueurs continues dans ces conditions, 15 probablement par suite d'une longueur insuffisante de jet libre. En outre, on voit qu'au moins jusqu'à une vitesse d'extrusion d'approximativement 900 cm par seconde (sous une pression d'appro-ximativement 5,2 kg/cm ), on obtient, en augmentant la vitesse d'extrusion, une augmentation importante de la gamme des distances 20 de chute libre dans laquelle des brins, des fibres et des longueurs continues peuvent être rassemblés. Ceci est expliqué par une augmentation de la distance depuis l'orifice du point de rupture par traction résultant d'une force de traetion visqueuse croissante sur le eourant pour une augmentation de vitesse du courant. On 25 voit aussi que les points de congélation Dq et les points de rupture par choc D. se déplacent en aval pour une augmentation de vi- a tesse de filage, par suite du fait que les taux d'écoulement de masse augmentent plus vite que les taux de transmission de chaleur, alors que la migration en aval du point de rupture par traction 30 est plus grande que celle du point de rupture par choc D . entraî- Cl» nant l'augmentation observée de la gamme de distances de chute libre sur laquelle on peut rassembler des longueurs continues. EXEMPLE 4 C'est le but de cet exemple de démontrer l'effet de la 35 température de filage sur la variation des longueurs des fibres en fonction de la distance de chute libre. La température à laquelle une masse fondue de faible viscosité est extrudée affecte directement les exigences de transmission de chaleur nécessaires pour solidifier le courant et affecte indirectement le taux de formation 40 du film stabilisateur par la dépendance entre la réaction de forma 70 35541 16 2064103 tion de film et la température. En suivant le mode opératoire de l'exemple 1, on a conduit deux séries d'essais à des températures d'extrusion de 300 et 400°C et sous une pression d'extrusion de O 3,9^ kg/cm , les résultats obtenus étant graphiquement présentés 5 sur la figure J. La diminution des exigences de transmission de chaleur aux températures inférieures est clairement indiquée dans les distances bien diminuées jusqu'au point de congélation DQ et au point de rupture par choc D , dues à une augmentation plus ra- cL pide de la résistance du courant. Le changement du taux de forma-10 tion dans le film stabilisateur pour ces deux températures n'est apparemment pas suffisant pour provoquer des changements importants de résistance à la traction du film, tel qu'indiqué par les faibles changements du point de rupture par traction D^. On observe ainsi qu'une gamme plus grande de distances de ehute libre pour le ras-15 semblement de longueurs continues s'obtient à la température d'extrusion inférieure, alors que l'inverse est vrai pour le rassemblement de fibres au-dessus de D . a Comme on peut maintenant l'apprécier, la position du point de rupture par traction par rapport à l'orifice est déterminée 20 par l'équilibre entre la force de la pesanteur,d'une part, et la résistance du courant et la force de traction visqueuse, d'autre part. Comme on l'a indiqué dans la demande de brevet américain N° 680.898, déposée le 6 novembre 1967, aux noms de Wilbur E. Pri-vott et Robert E. Cunningham, sous le titre 25 lorsque la force due à la pesanteur est diminuée (par exemple, par filage de masses fondues de densité inférieure et/ou de courants de diamètre inférieur) et/ou que la force de frottement due à la viscosité est augmentée (par exemple, par une augmentation de la den-30 sité et de la viscosité du gaz de filage, un écoulement inférieur de gaz à courant dans le même sens ou un écoulement supérieur de gaz à contre-courant, ou une vitesse supérieure de filage), on atteint un point où la force de frottement.visqueux surmonte la pesanteur jusqu'au point où, lors du commencement de déviation norma-35 lement inévitable du courant à partir d'un chemin en ligne droite, la force de frottement est suffisante pour effectuer une courbure progressive du courant. Quand la vitesse de cette courbure soutenue par le frottement dépasse la vitesse d'écoulement due aux forces de frottement visqueux élevées, la courbure migre en amont par rap-40 port à l'orifice jusque dans la région faible et chaude du courant, 70 35541 17 2064103 en provoquant une interruption du courant ou une rupture totale. Dans les conditions indiquées ci-dessus, le point de rupture par traction D^ est déplacé en aval suivant une distance finie. Ainsi, lorsqu'on désire obtenir un brin ou une fibre de longueur 5 indéfinie, le système des forces imposées au courant doit être modifié, en réduisant la force de frottement visqueux jusqu'à un niveau pour lequel la vitesse de propagation des déviations soutenues par le frottement, est moindre que la vitesse du courant. Dans ces conditions, le point de rupture par traetion D^ occupe une position 10 à une distance finie à partir de l'orifice et, quand cette distance est plus grande que la distance du point de.rupture par choc D., a la décélération du courant en un point, en dessous de DQ et au-dessus de D& entraîne une fibre de longueur désirée. EXEMPLE 5 15 C'est le but de cet exemple de démontrer que d'autres ma tières fondues à faible viscosité conviennent au procédé tel que décrit dans la formation de longueurs de fibres. En utilisant un dispositif semblable à celui de la figure 2, une atmosphère d'oxyde de carbone gazeux a été fournie, essentiellement comme on l'a dé-20 crit dans l'exemple 1. L'atmosphère de rassemblement était de l'hélium. De l'acier fondu, contenant à peu près 1 % en poids d'aluminium, à une température d'approximativement 1525°C a été amené à s'écouler à travers un orifice de 0,15 mm dans la colonne de filage. Comme le courant d'acier fondu traversait la colonne 25 de filage, un film s'est formé autour du courant fondu. Le film a servi à stabiliser le courant contre la rupture de tension superficielle. La surface de colonne a été déplacée vers le haut et vers le bas sur les longueurs de courant. On avait noté que les longueurs de fibre diminuaient lorsque la surface de la colonne était 30 déplacée vers le haut, c'est-à-dire vers Dq et en s'éloignant de D . Ainsi, ceci démontre que des fibres de longueurs prédéterminées et formées à partir d'autres matières fondues de faible viscosité telles que de l'acier fondu, peuvent être aussi formées lorsqu'on met en pratique la présente invention tel que décrit. 35 On peut maintenant apprécier qu'on a ainsi décrit un nou veau procédé de filage de brins à partir de masses fondues minérales ayant un rapport viscosité-tension superficielle non supérieur à 1, en contrôlant le système de forces imposé au courant par rapport au point pour lequel une décélération prédéterminée est amenée, 40 à intervenir. 70 35541 18 2064103 La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire sus ceptible de variantes et de modifications qui apparaîtront à l'hom me de l'art. 70 35541 19 2064103 REVENDICATIONS 1 - Procédé de filage de fibres en brins à partir de masse fondue minérale ayant un rapport viscosité-tension superficielle —^1 où p est la viscosité de masse fondue mesurée en 5 poises et est la tension superficielle de masse fondue mesurée en dynes/cm, caractérisé en ce qu'il consiste a) à extruder la ■ masse fondue sous forme d'un courant fondu libre à une vitesse V de manière telle que le paramètre de Rayleigh : vVr^9- io v f ait une valeur qui se trouve entre 1 et 50, f , D, y étant respectivement le poids spécifique, le diamètre et la tension superficielle, b) à exposer le courant fondu à une atmosphère gazeuse qui réagit pour former un film autour de la périphérie du courant fon-15 du, ce film ayant une résistance suffisante pour empêcher l'interruption du courant fondu par suite de la tension superficielle durant la solidification, c) et à décélérer le courant solidifié en un point choisi entre un point Dq, en amont duquel la décélération qui y est reliée provoque l'obtention d'une masse non fibreuse, et 20 lin point D, en amont duquel la décélération qui y est reliée amène le eourant solidifié à interromDtre la continuité des fibres, D ' o étant en amont de D . en entraînant ainsi la formation de fibres en cl brins. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce 25 qu'il comprend l'insertion d'une surface de rassemblement en un point entre Dq et Da pour amener le courant solidifié à se briser en fibres en brins. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend le déplacement d'une colonne de gaz à contre-courant 30 par rapport au mouvement du courant entre D_ et D , pour amener le O a courant solidifié à se briser en fibres en brins. 4 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse fondue a une viscosité non supérieure à 10 poises et en ce que le paramètre de Rayleigh a une valeur 2 ^ Ra ^ 25. 35 5 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse fondue à faible viscosité est une céramique. 6 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse fondue à faible viscosité est un métal ou son alliage. 7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce 40 que le métal ou son alliage est choisi dans un groupe comprenant 70 35541 20 2064103 l'aluminium, le cuivre et l'acier. 8 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse fondue à faible viscosité est un métalloïde. 9 - Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce 5 que le métalloïde est choisi dans un groupe comprenant le bore et le silicium. 10 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse fondue à faible viscosité est un composé intermétallique . 10 11 - Fibres en brins de masses fondues à faible viscosité, ainsi obtenues à titre de produits industriels nouveaux.