Brevet FR2107863A1 — publié le 19720512

Dans les applications du domaine de l'optique, l'emploi de tubes en quartz fondu, transparents et exempts d'eau est une nécessité. Dans d'autres applications, telles que la construction de fours à haute température, il a été observé que 5 les tubes en quartz fondu exempts d'ions OH ont une stabilité de forme meilleure que celle des tubes de mêmes dimensions renfermant des ions OH. La chaleur d'origine électrique a été utilisée pour la fusion sous vide de poudres de cristaux de quartz sous la 10 forme de lingots pleins et même de lingots tubulaires. riais, l'expérience a montré que, en général, un tel procédé est limité dans ses applications en ce qui concerne les dimensions, la quantité et la qualité des lingots fabriqués du fait que la source de chaleur utilisée est en contact direct avec la charge 15 de matière pulvérulente du four et, par suite, ajoute des impuretés à celles contenues dans cette charge. Dans le cas où la poudre de départ est fondue sous la forme d'un lingot plein, un deuxième traitement à haute température est nécessaire pour percer ce lingot et lui donner une forme tubulaire, à moins 20 qu'une tour de filage à filière annulaire ne soit utilisée. Dans un autre procédé connu, la source de chaleur, source de chaleur d'un four électrique par exemple, est séparée de la masse en fusion en plaçant la poudre de départ dans un tube en quartz fondu transparent et mis sous vide qui traverse 25 le four. Dans ce cas, une extraction pratiquement complète de l'eau hors de la charge de poudre ne peut pas être obtenue. La teneur en ions OH n'est même pas aussi faible que dans les lingots coulés par l'action de la chaleur fournie par la combustion d'un gaz combustible contenant de l'hydrogène. De plus, les 30 lingots ainsi coulés sont pleins et doivent être percés pour pouvoir être étirés sous forme de tubes, ce qui complique la fabrication dès tubes transparents en quartz fondu. Selon l'invention, la fabrication de lingots tubulaires en quartz fondu s'effectue dans un four comportant une 35 enveloppe tubulaire cylindrique entourée d'une chemise d'eau et fermée, par exemple, par des plateaux d'extrémité maintenus appliqués contre l'une et l'autre des extrémités de l'enveloppe 71 33891 2 2107863 et formant avec ces extrémités des joints étanches. Un tube en quartz, tube transparent en quartz fondu par exemple, est logé coaxialement dans l'enveloppe du four à distance radiale de la paroi intérieure de cette enveloppe, les deux éxtrémités de ce 5 tube traversant les plateaux d'extrémité du four en faisant avec ces plateaux des joints étanches au vide, une chambre de chargement annulaire étant ainsi formée entre la surface latérale du tube en quartz et la paroi intérieure de l'enveloppe du four. Une résistance électrique chauffante de forme allon-10 gée, constituée, par exemple par une tige ou par un tube en carbone ou en graphite, est logée coaxialement dans le tube en quartz sans être en contact avec lui. Le volume intérieur du tube en quartz est en communication soit avec l'atmosphère ambiante, soit avec une atmosphère maintenue à une pression con-15 trôlée et d'une composition chimique appropriée. Des électrodes sont connectées sur l'une et l'autre des extrémités de la résistance chauffante, et un appareil capable de créer un vide est mis en communication avec la chambre de chargement au travers de la paroi de l'enveloppe en vue de faire le vide dans 20 cette chambre. La description qui va suivre et le dessin annexé, donnés surtout à titre d'exemple non limitatif, feront mieux comprendre comment la présente invention peut .être réalisée. Sur le dessin annexé, la figure unique représente 25 en coupe axiale un four conforme à l'invention et permettant la fabrication de lingots tabulaires de quartz fondu. La figure unique du dessin annexé représente le four de l'invention qui comporte une enveloppe cylindrique tubulaire 1 munie de brides 2 et 3 respectivement situées à l'une et 30 l'autre de ses extrémités. Un élément de fermeture constitué par un plateau, ou couvercle, 4 percé au centre d'un trou 5 et monté, contre la bride 2 ferme l'extrémité supérieure ouverte de l'enveloppe du four. Un autre élément de fermeture, constitué par un plateau, ou couvercle, 6 percé en son centre d'un 35 trou 7 et monté sous la bride 3» ferme l'extrémité inférieure ouverte de l'enveloppe du four. Un joint torique 8 est interposé entre le plateau 4 et la bride 2 et un joint torique 9 est 71 33891 3 2107863 interposé entre le plateau 6 et la bride 3. Un tube de quartz 10, en quartz fondu par exemple, est monté coaxialement dans l'enveloppe 1 à distance radiale de la paroi intérieure de cette enveloppe. Le tube 10 sort par les deux extrémités de 5 l'enveloppe 1 en passant par les trous 5 et 7 des plateaux d'extrémité 4 et 6. Ces plateaux d'extrémité sont maintenus appliqués contre les brides de l'enveloppe par des presses 11 et 12. Bien que deux seulement de ces presses aient été représentées, il en est en fait utilisé une pluralité à chaque ex-10 trémité de l'enveloppe du four. Des boîtiers annulaires 13 et 14 sont respectivement prévus sur le plateau 4 et sous le plateau 6 autour des trous 5 et 7 de ces plateaux, et les extrémités du tube 10 s'étendent à l'extérieur en passant par ces trous. Ces boîtiers annulaires contiennent respectivement 15 des garnitures d'étanchéité 15 et 16, en caoutchouc au silicone ou en "Triton" par exemple, qui assurent l'étanchéité au vide entre les plateaux d'extrémité du four et le tube en quartz 10. Ainsi qu'on le voit sur la figure, le tube 10, qui est coaxial avec l'enveloppe 1 et radialement distant de celle-ci, délimite 20 une chambre de chargement 17 remplie d'une poudre de quartz fondu 18. Une résistance électrique 19 de forme allongée, en carbone ou en graphite par exemple, et qui peut être pleine ou tubulaire, est logée coaxialement dans le tube en quartz 10 25 à distance radiale de celui-ci. Des électrodes 20 et 21 sont respectivement connectées à l'une et l'autre extrémité de la résistance 19. Un appareil susceptible de créer un vide est branché sur une tubulure 22 portée par l'enveloppe 1, communiquant avec une ouverture 23 percée dans cette enveloppe et 30 permettant de lettre sous vide la chambre de charge annulaire 17. Un filtre 24 est prévu, comme représenté, dans l'ouverture 23. Alors que les éléments d'étanchéité constitués par les plateaux 4 et 6 et les garnitures 15 et 16 et les joints toriques 8 et 9 associés à ces ulateaux assurent 1'étanchéité de la 35 chambre de chargement 17 lorsqu'un vide lui est appliqué par la tubulure 22, le volume intérieur du tube en quartz 40 est en communication soit avec l'air ambiant à la pression atmos 71 33891 * 2107863 phérique, soit avec une autre atmosphère maintenue à une pression contrôlée et d'une composition chimique appropriée. Le tube en quartz 10 porte deux brides en quartz circulaires 25 et 26 placées respectivement à une distance de l'une et l'autre 5 des extrémités du tube suffisante pour qu'elles se trouvent à l'intérieur de l'envelo,.pe du four et pour que deux chambres isolantes 27 et 28 soient ménagées respectivement entre la bride 25 et le plateau 4 et entre la* bride 26 et le plateau 6. Ces chambres sont remplies d'une matière isolante, de graphite 10 broyé 39 par exemple. Il est prévu contre la surface latérale de l'enveloppe 1 un manchon qui peut être constitué par un écran métallique cylindrique perforé 30 ou par un manchon de particules de poudre de quartz plus grosses que celles qui constituent la charge 15 18. Le rôle de ce manchon, ou écran perforé, 30 est de permettre une évacuation sensiblement uniforme des gaz de la charge sur toute la hauteur de celle-ci. En l'absence d'un tel manchon, l'évacuation de ces gaz serait incomplète en œ qu'elle s'effectuerait en moindres quantités dans les parties de la charge 20 éloignées de la tubulure 22 d'application du vide. Le four décrit fonctionnant à la haute température nécessaire pour obtenir la fusion des particules de la charge, il est pourvu d'un dispositif de refroidissement constituée par une chemise 31 de circulation d'eau ou d*autre fluide de refroi-25 dissement, s'étendant entre les brides 2 et 3» distante radia-lement de la surface latérale de l'enveloppe 1 et délimitant un conduit annulaire dans lequel est mis en circulation un fluide de refroidissement, de l'eau par exemple, qui pénètre par un tube 33 et sort par un tube 34. L'électrode 20 est creu-30 se, forme une cavité intérieure 35, ^n conduit d'entrée 36 et un conduit de sortie 37 et renferme un tube 38 en communication avec ce conduit de sortie. Un liquide de refroidissement pénètre par le conduit d'entrée 36 dans la cavité 35 puis dans le tube 38 par son extrémité inférieure 39 et s'échappe par le conduit 35 de sortie 37. L'autre électrode 21 est creuse, forme une cavité intérieure 40, un conduit d'entrée 41 et un conduit de sortie 42 et renferme un tube 43 en communication avec le conduit de 71 33891 5 2107863 sortie 42. Un liquide de refroidissement pénètre par le conduit d'entrée 41, circule dans la cavité 40, pénètre dans le tube 43 par son extrémité supérieure 44 et s'échappe par le conduit de sortie 42. 5 En plus des éléments de refroidissement de l'envelop pe du four et des électrodes, les plateaux d'extrémité 4 et 6 sont respectivement munis d'une chambre de refroidissement 45 et d'une chambre de refroidissement 46, montées, comme représenté, sur leurs faces extérieures respectives. la chambre 45 10 est munie d'une entrée de fluide 47 et d'une sortie de fluide 48, la chambre 46 est munie d'une entrée de fluide 49 et d'une sortie de fluide 50. En cours d'opération, le four étant à la fois chauffé et mis sous vide, la charge de particules de quartz commence à 15 entrer en fusion autour de la surface latérale du tube en quartz 10 par l'action de la chaleur dégagée à l'intérieur de ce tube par la résistance chauffante 19. Du fait de la présence du manchon poreux 30, qui permet aux gaz de circuler plus liorement au travers de la charge de poudre de quartz 18, un vide unifor-20 me s'établit sur toute la hauteur de cette charge. A mesure que les particules de la charge qui entourent directement le tube 10 entrent en fusion contre ce tube, le vide créé dans l'enveloppe du four et la pression de gaz ou d'air qui s'exerce dans le tube 10, le font se gonfler graduellement en augmentant 25 constamment d'épaisseur par suite du dépôt de quartz fraiche-ment fondu qu'il reçoit continûment, comme représenté par les pointillés de la figure qui montrent la forme finale du lingot tubulaire obtenu. Les opérations se poursuivent jusqu'à ce qu'une quantité prédéterminée de quartz se soit déposée sur 30 le tube 10. Du fait que lacharge 18 du four est constamment maintenue sous vide pendant l'opération, il est évident qu'aucune vapeur d'eau ni aucun autre gaz ne peuvent être présents dans la charge du four à proximité immédiate du tube 10 et que le quartz t'raîcnement fondu qui se dépose sur ce tube ne peut 35 donc pas en contenir. Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit, mais s'étend à toutes les variantes conformes à son esprit. 33891 6 2107863 REVENDICATIONS Pour pour la fabrication de lingots de quartz tubulaires, caractérisé en ce qu'il comprend : une enveloppe cylindrique tubulaire munie d'éléments de fermeture à ses deux extrémités ; un tube de quartz logé coaxialement dans cette enveloppe et à distance radiale de celle—ci, les extrémités de ce tube de quartz traversant les éléments de fermeture de l'enveloppe par des joints étanches au vide, le tube de quartz et l'enveloppe délimitant entre eux une chambre de chargement annulaire ; une résistance électrique chauffante de forme allongée logée coaxialement dans le tube en quartz et radialement distante de la paroi intérieure de celui-ci, le volume intérieur du tube de quartz étant en communication avec une atmosphère maintenue à une pression appropriée ; et un appareil capable de créer un vide, en communication avec la chambre de chargement et permettant de créer un vide dans cette chambre. Pour selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte des électrodes respectivement connectées sur l'une et l'autre des extrémités de sa résistance chauffante. Four selon la revendication 1, caractérisé en ce que son envelo pe cylindrique porte une bride à chacune de ses extrémités, et ce qu'une chemise, logée entre ces brides, entoure à distance la paroi extérieure de l'enveloppe. Pour selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend deux brides en quartz montées sur son tube de quartz, chacune de ces brides étant située à une distance de l'extrémité adjacente du tube suffisante pour qu'elle se trouve à l'intérieur de l'enveloppe du four et qu'une chambre soit ménagée entre chacune d'elles et l'élément de fermeture adjacent de l'enveloppe. Pour selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte un manchon cylindrique poreux logé dans l'enveloppe contre la paroi intérieure de celle-ci. Pour selon la revendication 5» caractérisé en ce que ledit manchon est constitué par un écran métallique perforé. 3389''. 7 2107863 Pour selon la revendication 5> caractérisé en ce que ledit manchon est constitué par des particules de poudre. Pour selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une bride à chacune des extrémités de son enveloppe cylindrique, et en ce que chacun de ses éléments de fermeture est constitué par un plateau maintenu appliqué contre la bride adjacente de façon à faire joint étanche avec cette bride. Pour selon la revendication 1, caractérisé en ce que sa résistance chauffante est en carbone ou en graphite. Pour selon la revendication 1, caractérisé en ce que son tube en quartz est en quartz fondu transparent.