Brevet FR2069904A1 — publié le 19710910

i 2069904 La présente invention est due à la collaboration de Monsieur Jean-Pierre BRETHQN du Commissariat à l'Energie Atomique et de Messieurs Pierre CHARLES et André MARTIN de la Société Moderne d'Etudes et de Réalisations Industrielles et Cryostatiques (M. E. R. I. C.)« Elle concerne 5 un dispositif pour l'examen de sources de rayonnements plus particulièrement conçu pour permettre des études spectrométriques de grande précision. On sait que pour obtenir un dispositif de hautes performances, il est nécessaire de prévoir un refroidissement du détecteur à une très faible température qui ne puisse pas être modifiée par un changement de position 10 du détecteur par rapport à la source à examiner. La nécessité de maintenir sous vide l'enceinte contenant le détecteur pose également des problèmes, notamment du fait que le changement de la source impose généralement de démonter l'appareil. La présente invention propose un dispositif qui répond mieux que 15 les solutions antérieures aux impératifs de la pratique, notamment en permettant de modifier le positionnement relatif de la source et du détecteur sans rompre le vide ni démonter le dispositif et sans incidence sur la température du détecteur. Elle vise de plus à permettre des mesures de coïncidence dans les spectromètries de rayons X et d'électrons. 20 L'invention propose un dispositif pour l'étude de sources de rayonnements, notamment pour des mesures de coïncidence, caractérisé en ce qu'il comporte une chambre comportant un piquage de mise sous vide,' une tubulure à double paroi pour son raccordement à un réservoir de gaz liquéfié, un organe porte-source disposé axialement à l'intérieur de ladite chambre, 25 deujç porte-détecteurs qui sont montés coulissant sur des guides symétriques par rapport audit organe porte-source et qui sont reliés chacun, par l'intermédiaire de tuyaux flexibles, d'une part à ladite tubulure pour permettre la circulation de gaz liquéfié vers 1'intérieur des porte-sources et d'autre part à un prolongement tubulaire à travers ladite tubulure pour permettre 30 l'évacuation du gaz liquéfié jusqu'au réservoir, et des moyens individuels de réglage de la position des détecteurs sur les guides depuis l'extérieur de 1'enceinte. Selon une autre caractéristique de l'invention, le dispositif comporte en outre un sas amovible et obturable de raccordement à un ensemble 35 de positionnement de la source, ledit ensemble comprenant -un manchon muni d'un piquage de mise sous vide et des moyens commandés de l'extérieur dudit manchon pour déplacer une tige dans l'axe dudit manchon jusqu'à amener une extrémité porte-source de ladite tige à proximité des détecteuis au travers du sas. B 3364-3 AT 69 41745 2 2069904 Selon une autre caractéristique, les raccordements au sas et au réservoir de gaz liquéfié sont conçus de manière à permettre l'échange de la chambre à deux détecteurs, telle que définie ci-dessus, par une chambre à un seul détecteur fixe» 5 Selon une autre caractéristique, l'invention propose un dispositif pour l'examen de sources de rayonnements, notamment pour des études spec-trométriques, qui se caractérise en ce qu'il comporte une chambre comportant un piquage de mise sous vide et une tubulure à double paroi pour le raccordement à un réservoir de gaz liquéfié, un porte-détecteur monté à l'inté-10 rieur de la chambre à l'extrémité d'un prolongement tubulaire de la paroi interne de ladite tubulure de sorte qu'après raccordement, les gaz liquéfiés 1 puissent venir refroidir le porte-détecteur, et un sas amovible et obtu-rable de raccordement de ladite chambre à un manchon muni d'un piquage de mise sous vide individuel et contenant, selon son axe, une tige mobile com-15 mandée de l'extérieur du manchon pour amener une extrémité porte-source de ladite tige jusqu'à proximité du détecteur au travers du sas. D'autres caractéristiques de l'invention apparaîtront à la lec- •* « ture de la description qui suit, concernant un mode de réalisation particulier du dispositif pour l'étude de sources de rayonnements choisies à 20 titre d'exemple. Naturellement cette description ne saurait avoir aucun caractère limitatif vis-à-vis de l'invention, elle se réfère aux figures 1 et 2 qui représentent deux variantes de réalisation s - la figure 1 représente un dispositif monté avec une chambre à deux détecteurs mobiles pour" des mesures de coïncidence, 25 - la figure 2 montre un dispositif monté avec chambre à détecteur unique fixe. Conformément à la variante de la figure 1, le dispositif selon l'invention tel que décrit ici dans une réalisation particulière, est constitué de plusieurs parties démontables. Le dispositif permet ainsi en variant 30 l'association des différentes parties, de réaliser un ensemble différent convenant à chaque application particulière. Les différentes parties démontables comprennent essentiellement - un réservoir de gaz liquéfié A, rempli en fonctionnement d'azote liquide, - une chambre D à deux porte-détecteurs mobiles, interchangeable avec une 35 chambre B à un seul détecteur fixe, utilisée dans la variante de réalisation de la figure 2, - un ensemble C de positionnement d'une source à étudier, - une vanne à tiroir E, formant avec un raccord G, un sa.â» de raccordement de la chambre à l'ensemble C, B 3364-3 AT 69 41745 3 2069904 - un ensemble de pompage F permettant la mise sous vide du dispositif après montage des différentes parties. Les détecteurs utilisés dans le cadre des réalisations décrites sont interchangeables sur les mêmes porte-détecteurs. Il s'agit en particu-5 lier de détecteurs à semi-conducteurs formés de pastilles de germanium ou de silicium dans lesquelles a été diffusé du lithium de manière à former une jonction de grande épaisseur. Chaque détecteur est relié à un pré-amplificateur qui assure l'amplification des charges créées par le rayonnement incident dans la jonction, lesquelles sont ensuite analysées dans des chaînes 10 de spectrométrie extérieures au dispositif. Les détecteurs au germanium sont utilisés pour la spectrométrie gamma et les détecteurs au silicium pour les électrons ou les rayons X de faible énergie. Grâce aux dispositions qui seront décrites ci-après, le dispositif décrit permet de refroidir le détecteur à la température de l'azote 15 liquide, en le plaçant dans une chambre sous vide capable de contenir également le pré-amplificateur correspondant» La source de rayonnements à étudier peut être également placée dans la même chambre sous vide, ce qui est essentiel dans le cas de la spectrométrie d'électrons pour éviter l'absorption des électrons par l'air 20 entre source et détecteur; C'est pourquoi le dispositif comporte un système de sas permettant de mettre en place successivement plusieurs sources sans changer les conditions d'analyse (pression, température, polarisation) et avec une très grande reproductibilité des positionnements,, De plus, le dispositif est conçu pour permettre des mesures?-ffai-25 sant intervenir des radioisotopes différents, ce qui implique une géométrie source-détecteur réglable à volonté. Comme il apparaît sur la figure 1 » le réservoir A, destiné à recevoir un gaz liquéfié, et plus particulièrement ici de l'azote liquide, est un vase Dewar qui comporte son propre vide d'isolement scel é. L'extré-30 mité inférieure du réservoir est constituée par deux tubes concentriques A^ et A^j reliés à une bague terminale A^, entre lesquels règne le vide d'isolement. Ce récipient n'est donc pas fermé à sa partie inférieure et l'azote liquide peut s'écouler librement par le tube intérieur A^* Une bride extérieure A^ permet de raccorder le réservoir A à la chambre D de la 35 figure 1, ou en variante', à la chambre B de la figure 2» La chambre D contient deux porte-détecteurs mobiles et D^s disposés symétriquement par rapport à son axe. C'est une enceinte étanche B 3364-3 AT 69 41745 4 2069904 comportant un fond démontable permettant l'accès aux détecteurs, montés sur les porte-détecteurs.. Une bride est prévue pour le raccordement à l'ensemble de pompage. Une bride prévue dans le fond de la chambre permet par ailleurs^e raccordement à l'ensemble C de positionnement de la source, par 5 l'intermédiaire du sas. Deux brides symétriques D^ reçoivent deux dispositifs de translation à vis micrométriques analogues à celui de l'ensemble C tel qu'il sera décrit par la suite. Ces dispositifs sont respectivement reliés aux porte-détecteurs D^ et par des tubes Dg à paroi mince afin de limiter l'échange thermique entre les dispositifs de commande et les porte-détecteurs 10 refroidis. Les porte-détecteurs D^ et D^ comportent des chambrages permettant une circulation d'azote liquide pour assurer le refroidissement des détecteurs. A cet effet ,1e raccordement avec le réservoir A est conçu de manière à permettre la circulation aller et retour de l'azote liquide. La partie 15 supérieure de la chambre D comporte à son niveau, une tubulure à double paroi terminée à son extrémité supérieure par une bride D^ qui vient se fixer sur la bride du réservoir d'azote liquide» A l'extrémité inférieure de la tubulure, la paroi interne est soudée sur un fond D^, lequel est traversé par les tubes du circuit d'azote liquide reliant le réservoir aux 20 porte-détecteurs. Le tube D^, soudé à son extrémité supérieure sur le fond DiQ, assure la circulation aller de l'azote liquide. Au retour vers le réservoir A, l'azote passe par un tube D^ suffisamment haut pour pénétrer dans le réservoir jusqu'au-dessus du niveau d'azote liquide et- entouré d'un manchon D^2 d'isolement, soudé d'une part à l'extrémité supérieure du tube 25 et» d'autre part sur le fond Le circuit d'azote liquide est complété par quatre tuyaux flexibles, soit deux tuyaux flexibles D^ reliant, le tube D respectivement aux chambrages des porte-détecteurs D^ et D^ et deux tuyaux flexibles D^g respectivement pour le retour de l'azote des mêmes chambrages vers le tube D^. 30 La configuration du circuit d'azote liquide est prévue pour que toute phase: gazeuse s'élimine naturellement des chambrages des porte-détecteurs par différence de densité avec la phase liquide. En fonctionnement ces chambrages sont constamment remplis d'azote liquide en circulation s le réservoir A étant assemblé à la chambre D, l'azote liquide introduit dans le réservoir, 35 s'écoule par gravité par les tubes D^ et jusqu'aux porte-détecteurs et remonte par les tubes D^g et pour se stabiliser dans ce dernier à un niveau correspondant à celui de l'azote liquide du réservoir. B 3364-3 AT 69 41745 5 2069904 Pour chaque porte-détecteurs le chambrage torique où s'effectue la circulation d'azote liquide est limité par line paroi D à grande conduc- I / tibilité thermique sur laquelle se fixe le détecteur. Le logement central D^g est destiné à recevoir le transistor d'entrée du pré-amplificateur 5 correspondant.. A l'arrière ,1e porte-détecteur est fixé au tube Dg qui permet de commander son déplacement. Au cours de ces déplacements, des fourreaux D22 respectivement solidaires des porte-détecteurs et assurent le guidage de ceux-ci en coulissant sur xme tige D^. La mise en place d'une source à étudier entre les porte-détecteurs 10 D et D _ s'effectue à partir de l'ensemble Co Celui-ci est constitué par 1 15 un manchon C2 dans l'axe duquel se déplace une tige C,_ dont l'extrémité supérieure constitue le porte-source» Lorsque le manchon C est raccordé à la chambre D par l'intermédiaire de la vanne à tiroir E formant sas, le vide peut 'être réalisé dans 15 le manchon la liaison à l'ensemble F s'effectuant ici par un piquage G^ prévu au niveau du raccord G entre l'ensemble C et la vanne Eo Après ouverture de la vanne E le déplacement de la tige n peut être commandé de 5 l'extérieur au moyen d'une vis micrométrique jusqu'à amener l'extrémité porte-source entre les détecteurs. A l'inverse ,1e retrait de la tige permet 20 de fermer le sas et de démonter l'ensemble C pour changer de source sans rompre le vide dans la chambre Do Le même ensemble C est utilisé dans la variante de la réalisation de la figure 2 où il est représenté en coupe» On voit ainsi apparaître un soufflet d'étanchéité C^ qui est fixé à son extrémité supérieure à une 25 plaque soudée à l'intérieur du manchon C2 et d'autre parts à son extrémité inférîeure9 à une collerette C, soudée sur la tige C_» La plaque C o 0 assure également le guidage de la tige au coursde ses déplacements» Par ailleursfun tube C ^ assure dans la partie inférieure du disposit ". le centrage de la tige CL dans le manchon C_» 5 30 Dans la variante de la figure 29la chambre D de la figure 1 deux porte-détecteurs mobiles a été remplacée par la chambre B contenant un porte-détecteur unique et. fixe» Celle-ci comporte également une tubulure à double paroi terminée par une bride B^ de raccordement au réservoir A et un piquage B^ pour être reliée à l'ensemble de pompage F» Le tube interne 35 de la tubulure se termine par une pastille de cuivre B^ de grande conductibilité thermiques sur laquelle vient se fixer le détecteur» La chambre B comporte par ailleurs des piquages B^ et Bg qui reçoivent des traversées B 3364-3 AT 69 41745 2069904 électriques étanches pour la liaison du détecteur aux appareils de mesure et une bride inférieure qui permet le raccordement au sas et à l'ensemble C de positionnement de la source» Cette bride BQ permet d'amener la source à étudier au voisinage immédiat du détecteur» Le raccordement de la vanne E s'effectue par l'intermédiaire d'un raccord supplémentaire G'. Ce dernier permet de conserver entre les piquages de mise sous vide B^ et B la même distance qu'entre les piquages G et G dans la réalisation précédente. Toutefois on peut également fixer sur la bride B^ de la chambre B une bride à fenêtre schématiquement illustrée en traits interrompus sur la figure, ce qui permet d'effectuer des spectrométries avec line source extérieure à l'enceinte sous vide, en utilisant par exemple -une fenêtre de béryllium pour la spectrométrie de rayons Xo L'ensemble de pompage F comprend une pompe à adsorption F^ et une pompe ionique F^o Ces deux pompes sont reliées à deux branches d'une croix Fg dont les deux autres branches sont, reliées respectivement, aux piquages G1 St D2 ^FiS° ou B^ (Fig0 2) pour réaliser le vide de part et d'autre de la vanne E du sas» Des vannes FqS F , F n sont prévues entre la croix o ? lu F et respectivement la pompe à adsorption F , l'ensemble C et la chambre 3 1 D ou Bo Lors de la mise en vide de la chambre D ou B, la vanne F est fermée ainsi que la vanne E si le montage la comprend» On met en communication la pompe à adsorption et l'enceinte par ouverture des vannes F_ et Fn -3 lorsque la pression lue grâce à la jaugé F^ est abaissée jusqu'à 1.10 torr, la pompe ionique peut être mise en service, en fermant alors la vanne FgO Après mise en place de l'ensemble C, on réalise la jonction avec la pompe à adsorption en ouvrant la vanne Auparavant^ on a fermé la vanne F^ (pour garder dans l'enceinte la basse pression du pompage ionique) et arrêté la pompe ionique» Lorsque la pression dans le circuit reliant le =3 sas à la pompe à adsorption atteint 1 -7 pompe ionique. Puis lorsque la pression a atteint 1„10 torr, on peut mettre en communication la chambre et le sas en ouvrant la vanne à tiroir E puis la vanne F ■> Il est alors possible de translater la source pour la y présenter devant les détecteurs. Le changement de source nécessite la déconnection du sas et donc une remise préalable de l'ensemble C à la pression atmosphérique0 Cette opération comporte les étapes suivantes 1 B 3364-3 AT 69 41745 7 2069904 - fermeture des vannes E puis puis Fgf - arrêt de la pompe ionique, - ouverture de la vanne de mise à l'air F^s - déconnection du sas. Lors de chaque démontage de l'ensemble C, il est possible d'éviter l'arrêt de la pompe ionique en utilisant la variante schématiquement illustrée sur la figure 1 où il est prévu une liaison directe, avec vannes, entre la pompe à adsorption et l'ensemble C, sans passer par la croix F^« B 3364-3 AT/mz 69 41745 8 2U6V*U4 REVENDICATIONS 1°/ Dispositif pour l'étude de sources de rayonnements, notamment pour des mesures de coïncidence, caractérisé en ce q^i'il comporte une chambre à deux détecteurs mobiles comportant un piquage de mise sous vide, une tubulure à double paroi pour son raccordement à un réservoir de gaz liquéfié, 5 un organe porte-source disposé axialement à l'intérieur de ladite chambre, deux porte-détecteurs qui sont montés coulissant sur des guides symétriques par rapport audit organe porte-source et qui sont reliés chacun, par l'intermédiaire de tuyaux flexibles, d'une part à ladite tubulure pour permettre la circulation du gaz liquéfié vers l'intérieur des porte-sources et 10 d'autre part à un prolongement tubulaire à travers ladite tubulure pour permettre l'évacuation du gaz liquéfié jusqu'au réservoir, des moyens individuels de réglage de la position des détecteurs sur les guides dépuis l'extérieur de l'enceinte. 2°/ Dispositif selon la revendication 19 caractérisé en ce qu'il 15 comporte en outre un sas amovible et obfurable de raccordement à un ensemble de positionnement de la source, ledit ensemble comprenant un manchon muni d'un piquage de mise sous vide et des moyens commandés de l'extérieur dudit manchon pour déplacer une tige dans l'axe dudit manchon jusqu'à amener une extrémité porte-source de ladite tige à proximité des détecteurs 20 au travers du sas. 3°/ Dispositif pour l'examen de sources de rayonnements, notam-■ ment pour des études spectrométriques, caractérisé en ce qu'il comporte une chambre à un détecteur fixe comportant un piquage de mise sous vide et line tubulure à double paroi ,pour le raccordement à un réservoir de gaz liquéfié? 25 un porte—détecteur monté à l'intérieur de la chambre"à l'extrémité d'un prolongement tubulaire de la paroi interne de ladite tubulure de sorte qu'après raccordement, les gaz liquéfiés puissent venir refroidir le porte-détecteur-, et un sas amovible et obturable de raccordement de ladite chambre à un manchon muni d'un piquage de mise sous vide individuel et contenant, 30 selon son axe, xme tige mobile commandée de l'extérieur du manchon pour amener xme extrémité porte-source de ladite tige jusqu'à proximité du détecteur au travers du sas. B 3364-3 AT 69 41745 9 2069904 4°/ Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les raccordements au sas et au réservoir de gaz liquéfié sont conçus de manière à permettre l'échange d'une chambre à deux détecteurs mobiles par une chambre à un détecteur fixe0 B 3364-3 AT/mz