Brevet FR2077377A1 — publié le 19711022

Il est possible maintenant de former des revêtements anodisés colorés intégralement , c'est à dire , dans la masse, sur 1 'aluminium et les alliages d'aluminium , par exemple, sur des tôles et des éléments extrudés ou moulés , etc.. pour 5 des applications architecturales et autres , revêtements qui présentent un aspect esthétique extrêmement plaisant . Le procédé fondamental a été initialement décrit par Deal dans le "brevet américain Reissue N° 25-556 cédé à la présente Demanderesse. L'électrolyte décrit par Deal est une solution aqueuse • 10 d'acide sulfosalicylique contenant de petites quantités d'acide sulfurique ou de sulfates métalliques . Ensuite, on a découvert que de nombreux autres composés , aussi bien organiques qu'inorganiques peuvent être utilisés avec de petites quantités d'acide sulfurique et/ou de sulfates métalliques en solution aqueuse 15 pour produire par anodisation des revêtements d'oxyde colorés intégralement . Gomme exemples de tels composés , on peut citer l'acide sulfophthalique , le sulforésorcinal , l'acide ligno-sulfonique , l'acide oxalique , l'acide maléique , l'acide succi-nique et des combinaisons de ceux-ci , ainsi que certains poly-20 acides , tels que le dichromate , le molybdate t le tungstate et le vanadate . Tous ces électrolytes sont caractérisés par la production de revêtements d'oxyde anodiques dont la résistance augmente pendant 1'anodisation à une vitesse appréciable et dont la densité de couleur est principalement dépendante de la tension. 25 La nature de la résistance des revêtements anodiques colorés intégralement diffère de celle des revêtements clairs ou incolores produits dans des électrolytes à base d'acide sulfurique et analogues , qui augmente jusqu'à une certaine valeur au-delà de laquelle elle reste pratiquement constante ou ne diminue que légère-30 ment pendant le reste du processus d'anodisation . Les revêtements d'oxyde produits dans des électrolytes à base d'acide chromique présentent une résistance à croissance rapide pendant leur formation , mais leur densité de couleur , qui est très faible, n'est pas principalement dépendante de la tension . De plus, normale-55 ment , on n'utilise pas l'acide chromique pour anodiser l'aluminium à des fins architecturales, à cause de la gamme très restreinte de couleurs pouvant être obtenue . Dans le procédé décrit par Deal , on plonge la pièce d'aluminium dans l'électrolyte et on la soumet à une élec- 7.1-02459 2 2077377 trolyse pendant laquelle elle fait fonction d'anode . Bien que de nombreux programmes électriques puissent être adoptés , deux seulement d'entre eux sont utilisés , dans une certaine mesure , sur une échelle industrielle . Le plus efficace d'entre eux est 5 un procédé en deux étapes consistant à soumettre lta pièce à une densité de courant pratiquement constante jusqu'à ce qu'une tension particulière soit atteinte, puis à maintenir cette tension à un niveau pratiquement constant jusqu'à ce que la quantité totale désirée de courant ait traversé la pièce . Le temps qui 10 s'écoule pendant la phase à densité de courant constante est généralement qualifié de " temps de pointe " et correspond au temps nécessaire pour atteindre la tension de pointe . L'autre procédé consiste.à maintenir la densité de courant pratiquement constante jusqu'à ce que la quantité totale désirée, de courant 15 ait traversé la pièce . Une multitude de variables influence la couleur du revêtement d'oxyde anodique .Ces variables comprennent la composition de la pièce et les caractéristiques de sa surface, la densité de courant , la tension de pointe et la quantité to-20 taie de courant ayant traversé la pièce . Dans le passé , la reproductibilité de la couleur d'un lot à un autre était relativement difficile à cause des problèmes de réglage de toutes ces variables . Ceci est particulièrement le cas sur de longues périodes de temps par suite des changements qui se produisent 25 dans la composition du bain . Pour diminuer les variations de couleur , l'industrie a imposé des contrôles très stricts à la composition et au traitement thermique des pièces d'aluminium . Des contrôles analogues ont été imposés à la composition initiale et en service du bain d'électrolyse . De plus , la plupart des 30 installations d'anodisation comportent des dispositifs d'échange de cations pour éliminer l'aluminium dissous et pour analyser périodiquement le bain afin de déterminer s'il.est nécessaire d'y ajouter d'autres composants , par exemple , : de l'acide sulfurique et de l'acide sulfosalicylique . De surcroît , on tente 3§ généralement de contrôler la température du bain à + 1°C par des moyens appropriés de refroidissement et de chauffage . Toutefois, par suite de. la chaleur qui se dégage à l'interface anode électrolyte , il existe des gradients de température dans le bain . Pour y remédier , on agite le bain soit mécaniquement, 71 02459 5 2077377 soit avec de l'air ; néanmoins , cette agitation n'assure pas une température constante à l'interface entre l'électrolyte et la surface de la pièce , c'est à dire , à l'endroit critique de la génération de la couleur . Dans certains ateliers , on a ins-5 tallé des dispositifs de contrôle automatiques pour maintenir la densité de courant et la tension de pointe voulues et pour éliminer les erreurs humaines dans le déroulement du programme d'anodisation . En dépit des précautions ci-dessus , le contrôle de la couleur reste une tâche difficile , du point de vue technique, "10 et le taux des rebuts demeure élevé . Même avec des dispositifs de contrôle automatiques, la plupart , sinon tous les opérateurs doivent inspecter visuellement les pièces pour déterminer si leur couleur correspond à celle de l'échantillon . Ceci est particulièrement notable après de longues périodes de temps par suite 15 de l'accumulation de produits de décomposition dans le bain . L'accumulation de ces produits de décomposition a pour conséquence que la couleur du revêtement d'oxyde ne concorde plus avec l'échantillon voulu . Par ailleurs , en raison du coût élevé de l'électrolyte , un remplacement fréquent de celui-ci serait éco-20 nomiquement prohibitif . L'un des buts de la présente invention est de fournir un procédé et un appareil pour contrôler le déroulement d'un processus d'anodisation , de façon à réduire à un minimum l'influence des variations de la composition et des caracté-25 ristiques de surface de la pièce , de la composition et de la température du bain, etc.. sur la couleur finale du revêtement d'oxyde anodique produit . La présente invention se rapporte à un procédé et à un appareil pour contrôler le déroulement d'un programme 30 d'anodisation produisant un revêtement intégralement coloré , dans lequel la reproductibilité de la couleur de revêtement d'oxyde , d'un lot à un autre , est sensiblement améliorée . L'invention est fondée sur la découverte qu'en réglant la tension aux bornes de la cellule d'électrolyse , en fonction du temps , selon 35 une relation tension-temps pré-établie , on peut obtenir une couleur donnée et, ainsi, obtenir des revêtements d'oxyde intégralement colorés identiques d'un bain à un autre en dépit des variations de la composition et des caractéristiques de surface de la pièce, de la composition et de la température du bain, etc.. 71 02459 4 2077377 De plus, le procédé de l'invention élimine la nécessité d'une détermination de l'aire de la surface de la pièce car le programme de commande est "basé sur la tension , laquelle est indépendante de l'aire de la surface . En effet, la techni-5 que antérieure d'anodisation pour produire des revêtements colorés exigeait des déterminations de l'aire de la surface des pièces , car le contrôle était basé sur la densité de courant ( ampères/m2 de surface de la pièce ). De plus , dans la technique antérieure , on admettait que pour obtenir des couleurs 10 reproductibles , la densité de courant totale ne devait pas varier d'un bain à un autre , car l'épaisseur de l'oxyde de revêtement est fonction de la quantité totale de courant et l'épaisseur du revêtement influence la couleur . La présente invention a été développée à partir 15 de la croyance que la génération de la couleur dans un procédé d'anodisation dépend principalement d'une bande sombre d'oxyde anodique immédiatement adjacente au substrat métallique et située sous une couche d'oxyde relativement incolore qui est exposée à l'atmosphère . Une lég;ère teinte dorée ou brune traverse 20 tout le revêtement d'oxyde , mais elle n'a que très peu d'effet sur l'aspect coloré de la pièce anodisée . En effet , cet aspect est fonction de la densité de couleur et de l'épaisseur de la bande sombre ; toutefois, la densité est le facteur principal qui détermine la couleur . La bande sombre ne se forme qu'après 25 efiune certaine tension de seuil a été atteinte , tension dont le niveau varie en fonction de la composition du bain., de sa température , etc. La densité de couleur, c'est à dire , la clarté ou l'opacité par unité d'épaisseur de la bande sombre est principalement fonction de la tension, c'est à dire , que la densité 30 de couleur est d'autant plus élevée ( autrement dit, la couche d'oxyde est d'autant plus sombre) que la tension est plus élevée. De plus , bien que la quantité totale de courant ayant traversé la pièce après que la tension de seuil a été atteinte , détermine l'épaisseur de la couche de bande sombre et, ainsi, dans une 35 certaine mesure la couleur de la pièce , l'influence totale de courant pendant cette période n'est pas aussi grande que celle de la tension . En conséquence, en réglant la tension par rapport au temps , la densité de couleur devient très reproductible et, bien que la densité de courant et la quantité de courant totale 71 02459 5 2077377 puissent changer d'un lot à un autre , cette variation n'est pas assez importante pour modifier notablement l'aspect coloré de la pièce anodisée . Avec les programmes antérieurs basés sur une 5 densité de courant constante et/ou une tension constante , 1'anodisation en couleur de pièces compliquées est très difficile par suite de la difficulté de déterminer l'aire de leur surface . une procédure par tâtonnement était généralement utilisée qui consistait à estimer simplement l'aire de la surface 10 de la pièce , puis à utiliser des programmes standard conçus pour produire la couleur désirée . Lorsque cette couleur désirée n'était pas obtenue , on répétait l'opération avec une autre pièce en modifiant certaines variables telles que la tension de pointe , la densité de courant, le temps total d'anodisation, 15 etc .. en vue de se rapprocher de la couleur désirée . Quand des pièces compliquées ayant différentes formes et/ou aires de surface , devaient être anodisées à la même couleur , toute la procédure de tâtonnements devait être répétée . Le procédé de la présente invention évite ces 20 difficultés et permet d'anodiser des pièces d'aluminium de n'importe quelle forme et dimensions selon un même programme de commande pour- obtenir des revêtements d'oxyde de la même couleur . La commande selon l'invention est avantageuse-25 ment obtenue en développant une relation tension-temps pour une composition de bain et une température de bain données et une composition de pièce particulière afin de produire ion revêtement d'oxyde anodique ayant la couleur désirée ; en transférant cette relation, sous la forme de données , dans une mémoi-30 re ; en récupérant ces données sous la forme d'un signal et en commandant la tension appliquée aux bornes de la cellule d'é-lectrolyse en fonction du temps , par des moyens répondant aux-dits signaux . Selon l'un des aspects de la présente invention, 35 un procédé pour produire tin revêtement anodique intégralement coloré sur une pièce d'aluminium , dans lequel ladite pièce est soumise , en tant qu'anode , à une électrolyse dans un élec-trolyte aqueux acide , qui produit une surface d'oxyde anodique caractérisée par une résistance qui augmente à une vitesse 71 02459 6 2077377 appréciable pendant sâ formation , et dont la densité de couleur est principalement dépendante de la tension qui est caractérisé en ce que le contrôle ou le réglage de la couleur du revêtement d'oxyde consiste à régler la tension appliquée aux 5 bornes de la cellule d"électrolyse en fonction du temps selon une relation tension-temps prédéterminée . Selon un autre aspect de l'invention, un appareil d'anodisation pour produire un revêtement intégralement coloré sur une pièce d'aluminium comprend une cel-lule d'électro- 10 lyse contenant un électrolyte aqueux acide dans lequel la pièce est appelée à être soumise à une anodisation en tant qu'anode , des moyens pour appliquer une tension aux bornes de cette cellule et des moyens pour régler la tension appliquée conformément à une courbe caractéristique tension-temps prédéterminée . 15 D'autres caractéristiques et avantages de l'in vention ressortiront de la description qui va suivre , donnée uniquement à titre d'exemple nullement limitatif , en référence au dessin annexé, dans lequel s - La ]?ig.1 illustre des courbes caractéristiques mon- 20 trant des relations tension-(v)temps(t) et densité de courant(c) -temps(t) typiques de la technique antérieure pour produire un revêtement intégralement coloré ; - la lfig.2 montre des courbes caractéristiques analogues illustrant des relations typiques tension-temps et densité de 25 courant-temps , d'un procédé antérieur à une seule étape pour produire un revêtement anodisé intégralement coloré . - la Fig.? est un diagramme illustrant un système de commande pour produire un revêtement anodisé intégralement coloré conformément à la présente invention ; et , 30 - la ]?ig.4 est une représentation schématique d'un dispo sitif pouvant avantageusement être utilisé pour conserver et récupérer les données tension-temps . Selon 1'invention , on développe une relation tension-temps pour un alliage d'aluminium particulier en anodi- 35 saint une pièce d'aluminium ayant la même composition que cet alliage , selon des programmes connus à densité de courant et à tension constante ou à densité de courant constante convenant à cet alliage particulier ainsi que la composition de bain correspondante afin d'obtenir un revêtement d'owyde anodique ayant 71 02459 7 2077377 la couleur et la texture voulues . Pendant 1*anodisation, on note la tension par rapport au temps , soit en continu par des moyens automatiques , soit périodiquement en notant manuellement là tension à des intervalles de temps donnés . 5 Ayant ainsi obtenu la relation tension-temps voulue, on la transfère dans un dispositif de mémorisation • Bien que n'importe quel dispositif de mémorisation de données puisse être utilisé , aussi bien numérique qu'analogique , le X*ô générateur de fonction/présenté sur la Fig.4 a été trouvé par-10 ticulièrement pratique . Il est fabriqué et vendu sous la marque déposée " Data-Trak par la société américaine Research. Incorpo-rated . Un dispositif similaire est décrit et revendiqué dans le brevet américain N° 3 329 804 cédé à la même société . Dans le dispositif de la Fig.4 , les données 15 tension-temps s'inscrivent sur une carte de Mylar 1 couverte d'une couche conductrice . L'inscription enlève la matière conductrice de la carte , divisant ainsi celle-ci en deux parties conductrices isolées l'une de l'autre . En fonctionnement , les deux plans isolés ainsi obtenus sont chargés séparément par des 20 tensions alternatives en opposition de phases par des circuits 2 établissant un gradient électrostatique de part et d'autre de la courbe tension-temps tracée . Un capteur 3 * disposé près de la carte , mais cependant espacé de celle-ci , balaie cette carte à une vitesse particulière en fonction du temps . Ceci est 25 réalisé en déplaçant la carte 1 par rapport au capteur 3 dans la direction opposée à celle indiquée par la flèche marquée " temps Ce capteur recueille du champ électrostatique un signal d'erreur dont la grandeur est proportionnelle à l'écart du capteur par rapport au centre de la courbe de programme . Un système asservi, 30 comprenant un amplificateur 4 et un servo-moteur 5 répond à ce signal d'erreur en corrigeant la position du capteur par rotation de l'arbre d'un potentiomètre de sortie 6 qui est relié mécaniquement à celui-ci par un câble 7 et des poulies 8, 9 et 10 . Le mouvement de rotation de l'arbre du potentiomètre fait 35 varier la position du curseur 11, modifiant ainsi la tension de sortie du potentiomètre , tension qui est directement liée à la courbe tension-temps tracée sur la surface conductrice de la carte . Le signal de sortie peut alors être commodément utilisé comme signal de référence pour régler la tension appliquée aux 71 02459 8 2077377 bornes de la cellule d'électrolyse car cette tension est en relation directe avec les données tension-temps inscrites sur la carte 1. En se référant plus particulièrement à la 5 Fig.3, on voit un système pour régler la tension appliquée à la cellule . Ce système comprend une source électrique à courant continu 20 , un voltmètre 21 , un programmateur ou générateur de fonction 22 , un comparateur 23 et un dispositif 24- qui, en réponse à un signal d1 erreur produit par le comparateur 23, ainsi 10 qu'une cellule d'électrolyse 30 comportant une anode 31 et une anode 32 . la source continue 20 comprend normalement un redresseur et un dispositif approprié pour convertir le courant alternatif en courant continu relativement stable . Le volt-15 mètre 21. mesure la tension entre l'anode et la catliode de la cellule d'anodisation . Le comparateur compare la tension mesurée aux bornes de la cellule avec la tension voulue représentée par le signal provenant du programmateur ou du générateur de fonction 22 et engendre un signal d'erreur lorsque la tension de la 20 cellule ne correspond pas à la tension indiquée par le signal du programmateur 22 . En cas de différence , le dispositif de commande 24 règle la tension de la source électrique continue de façon à produire la tension voulue aux bornes de la cellule , en diminuant le signal d'erreur . 25 Dans un autre système analogue à celui repré senté sur la Fig.3 , le voltmètre mesure la tension entre l'anode et une électrode auxiliaire disposée à courte distance de l'anode. De cette manière , plusieurs cuves d*anodisation peuvent être . commandées par le même programme à condition que l'espacement 30 entre l'anode et cette électrode soit le même dans toutes les-cuves , car les chutes de tension dans les barres de distribution , dans les cannelures , etc.. ne sont pas incluses dans le programme tension-temps . D'autres systèmes de commande appropriés peu-35 vent aussi être utilisés , comme , par exemple , celui du brevet américain ïï° 3.121.054 * Les exemples qui suivent , qui n'ont bien entendu aucun caractère limitatif , feront mieux comprendre les particularités de l'invention . 71 02459 9 2077377 On découpe une feuille d'alliage d'aluminium 5005 afin de produire des échantillons destinés à des essais d'anodisation pour produire des revêtements intégralement colorés . On prépare trois bains d'électrolyse séparés ayant les composi-5 tions indiquées dans le tableau 1 ci-après : TABLEAU 1 Composition des bains - grammes/litre Acide sulfosalicylique H2S04 Al Bain N° 1 64,6 5,8 1,7 10 " 2 61,9 5,6 1,9 3 67,3 6 1,5 Exemple 1 Pour déterminer la relation tension-temps requise, on soumet un échantillon d'alliage 5005 à une anodisation dans le bain N° 1 à une température de 25°C selon un programme connu pour donner une légère coloration ambrée à cet alliage . Ce programme consiste à soumettre 1'échantillon à une densité de courant constante de 323 ampères/m2 jusqu'à ce qu'une tension de 62 V soit obtenue , puis à maintenir cette tension à un niveau pratiquement constant jusqu'à ce qu'une quantité totale de courant de 108 A/m2 ait traversé l'échantillon et que le revêtement ainsi obtenu ait une épaisseur de 2,25/u . Pendant 1'anodisation , on note la tension aux bornes de la cellule périodiquement , à de courts intervalles de temps . On trace 25 la courbe correspondant à cette relation tension-temps sur une carte " Data-Trak " . Exemple 2 On soumet un second échantillon d'alliage 5005 à une anodisation dans le bain N° 2 à une température de 20°C . Le 30 programme d'anodisation est conforme à la relation tension-temps précédemment déterminée et inscrite sur la carte Data-Trak dans l'exemple 1. L'anodisation est commandée en plaçant la carte ci-dessus dans un programmâteur Data-Track, modèle 5300 , dont le potentiomètre de sortie règle la tension de la 35 cellule . Le revêtement d'oxyde ainsi obtenu a une couleur am15 20 71 02459 10 2077377 brée claire qui correspond , de façon acceptable , à celle du premier échantillon d'alliage 5005 utilisé pour obtenir la relation de référence tension-temps . L'épaisseur du revêtement d'oxyde était de 1,7/u • 5 Exemple 5 On so.umet un autre échantillon d'alliage 5005 à une anodisation dans un bain N° 2 à une température de 25°G, en commandant 1'anodisation par la même carte Data-Trak que celle utilisée dans l'exemple 1 . La couleur du revêtement d'oxyde 10 anodique ainsi obtenue concorde bien avec celle des échantillons précédents . Ce revêtement d'oxyde a une épaisseur de 2/u . Exemple 4 On soumet un autre échantillon d'alliage 5005 à 15 une anodisation dans un bain 2 à une température de 30°C , en commandant le déroulement de l'opération par la même carte Data-Trak que dans les exemples précédents . La couleur du revêtement d'oxyde anodique ainsi obtenu concorde bien avec celle des échantillons précédents . L'épaisseur de la couche d'oxyde est 20 de 2,13/U • Exemple 5 On répète l'essai décrit dans l'exemple 2 en utilisant un bain N° 3 et on constate que la couleur de 1'échantillon ainsi anodisé concorde avec celle des autres échantillons . 25 L'épaisseur de la couche d'oxyde est de 1,98yu . Exemple 6 On répète l'essai de l'exemple 3 en utilisant un. bain,N° 3 et on constate à nouveau que le revêtement d'oxyde anodique concorde avec celui des autres échantillons . L'épais-30 seur de la couche d'oxyde est de 2,08/u. Exemple 7 On répète l'essai décrit dans l'exemple 4 en utilisant un bain N°3 et à nouveau on obtient un revêtement d'oxyde anodique correspondant aux précédents . L'épaisseur de la couche 35 d'oxyde est de 2,36/U . Les couleurs de chacun des échantillons ci-dessus, déterminées instrumentalement , sont indiquées dans le tableau II. Les indices de réflexion du vert indiquent la clarté de la teinte 71 02459 2077377 de l'échantillon, Ja couleur de celui-ci étant d'autant plus clai-re que cet indice est plus grand . Un oeil non-expérimenté ne peut généralement pas distinguer des couleurs dont les indices de réflexion du vert ont une différence inférieure à deux imités • 5 Pour la plupart des applications architecturales , une différence allant jusqu'à trois unités est acceptable . les indices de réflexion du vert obtenus en mesurant la réflexion de la lumière verte de l'échantillon ( un filtre vert standard étant interposé entre la source lumineuse 10 et 1'échantillon)et en utilisant un colorimètre à " tristimulus Ce mode de mesure des couleurs est généralement qualifié de système CIE . TABLEAU II Echantillon N9 15 % de réflexion du vert 1 2 3 4 5 6 7 17 16,7 17,2 18,4 16,4 17,4- 17,8 Il ressort clairement des exemples ci-dessus et du tableau II que de grandes variations de composition et de 20 température des bains peuvent être tolérées en utilisant le procédé de commande de la présente invention sans qu'il en résulte des différences perceptibles de la couleur des revêtements d'oxyde . L'influence des variations de composition et des caractéristiques de surface des pièces est également réduite à un minimum . Pour 25 bien apprécier la constance des résultats obtenus avec la présente invention, il convient de noter que si on avait utilisé les techniques antérieures , les variations de température et de composition indiquées dans les exemples ci-dessus , auraient produit des différences dans les indices de réflexion du vert comprises entre 30 5 et 15 unités, c'est à dire , que les échantillons n'auraient pas été concordants . Le terme " aluminium " utilisé dans le présent mémoire descriptif entend comprendre aussi bien l'aluminium pur que les alliages à base d'aluminium contenant plus de 50% d'aluminium . 71 02459 12 2077377 REVENDICATIONS 1) Procédé pour produire un revêtement anodique intégralement coloré sur une pièce d'aluminium, dans lequel ladite pièce est soumise, en tant qu'anode, à une électrolyse dans un électrolyte 5 aqueux acide, qui produit une surface d'oxyde anodique caractérisée par une résistance qui augmente à une vitesse appréciable pendant sa formation, et dont la densité de couleur est principalement dépendante de la tension, qui est caractérisé en ce que le contrôle ou le réglage de la couleur du revêtement d'oxyde ÎO consiste à régler la tension appliquée aux bornes de la cellule d'électrolyse en fonction du temps selon une relation tension-temps prédéterminée» 2) Procédé selon la revendication 1, dans lequel une relation tension-temps prédéterminée est développée pour une compçsition 15 donnée du bain et de la pièce. 3) Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, qui consiste à comparer, à tout instant, la tension appliquée aux bornes de la cellule avec la tension prédéterminée pour cet instant provenant de ladite relation prédéterminée de tension et de temps 20 afin de développer un signal d'erreur représentant la différence entre ladite tension appliquée et ladite tension prédéterminée et à utiliser ledit signal d'erreur pour modifier la tension appliquée dans le sens voulu pour diminuer ledit signal d'erreur. 4) Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 qui consiste 25 à engendrer une tension de référence qui varie selon ladite relation prédéterminée tension-temps, à comparer ladite tension de référence avec la tension appliquée pour développer un signal ' d'erreur représentant la différence entre ladite tension de référence et ladite tension appliquée et à modifier cette dernière 30 dans le sens voulu pour diminuer ledit signal* d'erreur. 5) Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 qui consiste à conserver la relation prédéterminée tension-temps sous la forme de données dans une mémoire, à récupérer les données tension-temps de cette mémoire sous la forme d'un signal et à commander 35 la tension appliquée aux bornes de ladite cellule d'électrolyse en fonction du temps par des moyens répondant audit signal. 6) Procédé selon la revendication 5, qui consiste à inscrire les données de tension et de temps sur une surface conductrice 71 02459 13 2077377 sous la forme d'une courbe de tension en fonction du temps, divisant ainsi cette surface conductrice en deux parties conductrices isolées électriquement et à faire avancer ladite surface conductrice par rapport à un détecteur répondant à la division 5 de ladite surface conductrice afin d'engendrer ledit signal. 7) Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit détecteur est un capteur conçu pour suivre ladite courbe de tension en fonction du temps quand il est avancé par rapport à celle-ci, la vitesse d'avancement, dans une certaine direction, de la sur- 10 face conductrice par rapport au capteur représentant l'échelle de temps de la courbe tension-temps, tandis que le déplacement du capteur dans une direction autre que la direction d'avance est utilisé pour engendrer ledit signale 8) Procédé selon la revendication 7, dans lequel le signal 15 engendré constitue une tension de référence qui est comparée avec la tension appliquée pour développer un signal d'erreur représentant la différence entre cette tension de référence et la tension appliquée et cette dernière est modifiée dans le sens voulu pour diminuer ledit signal d'erreur. 20 9) Procédé selon la revendication 5, dans lequel on conserve les données de tension en fonction du temps sur une plaque ayant une surface conductrice en traçant sur celle-ci la courbe de tension en fonction du temps, divisant ainsi ladite surface conductrice en deux parties conductrices isolées électriquement, 25 un capteur étant prévu pour suivre la courbe tension-temps ainsi tracée, et des moyens qui, conjointement avec ledit capteur, commandent la tension appliquée aux bornes de ladite cellule selon une relation linéaire par rapport à la courbe tension-temps inscrite sur ladite surface conductrice, mesurée à partir 30 d'une coordonnée de base. 10) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel la tension appliquée est commandée de façon à augmenter, à partir d'une certaine valeur initiale à une valeur de pointe donnée, puis est maintenue pratiquement constante 35 à cette valeur de pointe0 11) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'électrolyte est constitué par une solution aqueuse de 0,1 à 2 % d'acide sulfurique et d'un composé choisi dans le groupe comprenant entre 5 et 30 % en poids d'un acide 71 02459 14 2077377 organique choisi dans le groupe comprenant l'acide sulfosalicylique» l'acide sûlfophtalique, l'acide lignosulfonique, le sulfo-résorcinal, l'acide oxalique, l'acide maléique, l'acide succini-que et leurs combinaisons; et entre 0,03 et 0,50 g/mole par li-5 tre d'un polyacide choisi dans le groupe comprenant les dichroma-tes, les molybdates, les tungstates et les vanadates. 12) Appareil pour produire un revêtement anodisé intégralement coloré sur une pièce d'aluminium, qui comprend une cellule d'électrolyse contenant un électrolyte aqueux acide dans lequel 10 la pièce est soumise à une anodisation en tant qu'anode, des moyens pour appliquer une tension aux bornes de cette cellule, et des moyens pour régler la tension appliquée en accord avec une courbe caractéristique tension-temps prédéterminée« 13) Appareil selon la revendication 12 comportant des moyens 15 pour engendrer un signal de référence en accord avec ladite courbe tension-temps prédéterminée et dans lequel les moyens qui règlent la tension appliquée répondent audit signal de référence en modifiant la tension appliquée en accord avec ladite courbe caractéristique tension-temps prédéterminée. 20 14) Appareil selon la revendication 13 dans lequel les moyens engendrant le signal de référence comprennent des moyens de mémorisation qui conservent, en tant que données, ladite courbe caractéristique tension-temps prédéterminée, et des moyens pour lire les données ainsi conservées. 25 15) Appareil selon la revendication 14 dans lequel lesdits moyens de mémorisation comprennent une surface sur laquelle la dite courbe caractéristique est inscrite en fonction de deux coordonnées et des moyens de lecture comprenant un détecteur capable d'identifier ladite courbe et de la suivre, et des moyens 30 pour faire avancer ladite surface par rapport audit ri étecteur, dans la direction de la coordonnée représentant le temps, ce qui fait que le déplacement dudit détecteur dans la direction de l'autre coordonnée représente la grandeur du signal de référence. 16) Appareil selon la revendication 14, dans lequel les 35 moyens de mémorisation comprennent une surface conductrice sur laquelle est inscrite la courbe caractéristique tension-temps prédéterminée,. courbe qui divise cette surface en deux parties conductrices isolées électriquement. 17) Appareil selon la revendication 16, dans lequel les moyens 71 02459 15 2077377 de lecture comprennent un capteur, des moyens pour déplacer ce capteur par rapport à la surface, des moyens asservis qui, en réponse à un écart quelconque dudit capteur de ladite courbe caractéristique oblige celui-ci à suivre cette courbe,et des moyens qui, en réponse à l'une des composantes du déplacement du capteur engendrent ledit signal. 18) Appareil selon la revendication 16, dans lequel les moyens de lecture comprennent un capteur capable de suivre la courbe caractéristique tension-temps prédéterminée, et des moyens associés à ce capteur pour commander la tension appliquée dans un rapport linéaire avec ladite courbe caractéristique, mesurée à partir d'une coordonnée de base. 19) Appareil selon l'une quelconque des revendications 13 à 17, comportant des moyens de comparaison qui, en réponse à une différence quelconque entre ledit signal de référence et la tension appliquée engendrent un signal d'erreur et des moyens qui, en réponse à ce signal d'erreur, modifient la tension appliquée dans le sens voulu pour diminuer ledit signal d'erreur.