Brevet FR2092675A1 — publié le 19720128

La présente invention concerne 1 extraction an solvant de fractions d'hydrocarbures, et spé@talement l'extraction au phén de fractions d'huiles lubrifiantes. Plus particulièrement, elle concerne la récupération d phénol à tartir de 1 phase extraite. L'utilisation du phénol pour extraire les hydrocarbures aromatiques de charges d'huiles lubrifiantes est bien connue. Les hydrocarbures paraffiniques forment les meilleurs lubrifiants et la présence de quantités assez petites d'hydrocarbures naphténiques est acceptable. Les hydrocarbures aromatiques ont des propriétés lubrifiantes inférieures à celles des hydrocarbures paraffiniques, ils abaissent aussi l'indice de viscosité du lubrifiant et ont un effet défavorable sur la couleur et la stabilité. I1 est donc de pratique usuelle d'extraire les hydrocarbures aromatiques de fractions dthuiles lubrifiantes et le phénol est largement utilisé comme agent d'extraction. L'installation usuelle d'extraction au phénol comprend une tour de traitement dans laquelle une charge dhuile lubritante de départ est traitée à contre-courant par extraction au phénol, une tour de fractionnement du raffinat et une tour de fractionnement de l'extrait. Une fraction d'hydrocarbures appropriée contenant des hydrocarbures tant par-w.fflniques qu ' aromati- ques est introduite dans la phase liquide dans la tour de traitenent. Du phénol liquide est introduit ussi dans la tour de traitement, où il vient en contact à contre-courant avec la fraction d'hydrocarbures. Les hydrocarbures aromatiques sont dissous de façon préférentielle dans le phénol. Les phases raffinat et extrait sont évacuées séparément.La phase raffinat contient la majeure partie des hydrocarbures paraffiniques, une portion nota ble de tous hydrocarbures napténiques dans la charge et des quantités assez petites de phénol. Les phases raffinat et extrait sont fractionnées séparément, et dans chaque cas les hydrocarbures sont recueillis comme résidu de distillation et le phénol comme produit de tette. Le résidu de distillation du raffinat est- cons- titué principalement d'hydrocarbures paraffiniques utilisables comme lubrifiants, habituellement après un raffinage supplémen- taire pour améliorer la couleur et la stabilité et pour éliminer les impuretés comme le soufre.Le phénol recueilli en teste est condensé et renvoyé à la tour de traitement pour réutilisatioer comme agent d'extraction. Le phénol parcourt un circuit fermé avec des peres très faibles. Des procédés du type décrit ici sont illustrées dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n 2 923 680, 3 261 778 et 5 274 096. Il est de pratique usuelle d'inclure une assez petite quantité d'eau dansl'agent d'extraction S phénol, car cette assez petite quantité d'eau améliore à la fois le rendement et la sélectivité de l'extraction. En général, l'agent d'extraction phénol, quand il entre dans la tour, contient de 2 à 15% environ en poids d'eau La quasi-totalité de cette eau passe dans la phase extrait. La quantité préférée d'eau dépend de la composition de la charge, ainsi quc d'autres facteurs comme le rapport en volume d l'agent d'extraction à la charge. La composition de la charge change de temps à autre et il est important de modifier en conséquence le pourcentage d'eau dans l'agent d'extraction phénol.Le pourcentage d'eau-désiré dans l'agent d'extraction phénol dans la tour de traitement n'est pas toujours le même que le pourcentage d'eau dans le phénol recueilli comme distillat dc tête des colonnes de fractionnement de l'extrait et du raffinat. Les systèmes d'extraction existants ne comportent pas de moyens pour faire varier la teneur en eau du phénol ou alors ils comportent un appareil de distillation pour fractionnement du distillat de tête de l'extrait au phénol aqueux. Comme la distillation est sotteuse , il est souhaitable qu'on trouve un procédé plus économique pour obtenir un agent d'extraction phénol ayant une teneur en eau désirée quelconque dans le domaine opératoire. Selon la présente invention, un distillat de tete de l'extrait constitué principalement de phénol et d'une quantité assez petite d'eau est partiellement condensé pour former un produit de condensation phénol sec qui contient moins d'eau que la quantité désirée dans l'agent d'extraction phénol. Le phénol et l'eau non condensés sont condensés dans un deuxième étage pour donner un produit de condensation phénol humide qui contient un plus fort pourcentage dleau que celui désiré dans l'agent d'extraction phénol. Ls produits de condensation du phénol humide et sec sont mélangés dans des proportions donnant un agent d'extraction phénol ayant la teneur désirée en eau. Au dessin annexé , donné à titre d'exemple non limitatif, la figure unique est un schéma de principe du procédé de la présente invention. Comme représenté sur la figure, une charge d'hydrocarbures est mis en contact à contre-courant avec du phénQîrOontenant une assez petite quantité deau dans la tour de traitement 1 pour élimination des hydrocarbures aromatiques.La charge d'hydrocar- bures est introduite dans la tour de traitement 1 près du fond prr une canalisation d'alimentation 2 et le phénol est introduit près du sommet de la tour de traitement 1 par une canalisation d'entrée 5. Une phase raffinat contenant les hydrocarbures pa raffiniques et naphténiques plus une portion de l'agent d'extrac tien @ phénol est évacuée en tête par la canalisation 4. Une phase extrait comprenant du phénol, de liteau et les hydrocarbures aromatiques extraits est évacuée du fond de la tour de traitement 1 par la canalisation 5.La phase extrait contient la majeure partie du phénol introduit dans la tour de traitement.1. Dans un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention,la charge d'hydrocarbures introduite dans la tour de traitement 1 est une charge d'huile lubrifiante ayant un intervalle de distil lation de 540 C environ à 700 C environ et contenant les hydrocarbures paraffiniques et naphténiques désirés plus des hydrocar bures aromatiques indésirables. La pression et les températures dans la tour de traitement 1 et le pourcentage d'eau dans l'agent d'extraction phénol introduit par la canalisation d'entrée 3 dans la tour 1 peuvent être conformes aux pratiques usuelles dans l'industrie. Typiquement, la pression sera comprise entre 3,5 et 21 kg/cm2 (pression relative) et le pourcentage d'eau dans l'agent d'extraction phénol sera compris entre 2 et 15% environ en poids, de préférence entre 5 et 10% environ en poids. Le rapport en volume de l'agent d'extraction à la charge peut varier entre 50 et 400 volumes environ d'agent d'extraction pour 100 volumes de chrge, de pre- férenee entre 100 et 200 volumes environ d'agent d'extraction pour 100 volumes de charge. On fait varier ce rapport suivant le rendement et la sélectivité désirés. Les conditions dans la tour de traitement 1 et spécialement la teneur en eau du phénol F uvent varier suivant la nature de la charge et le rendement et la sé lectivité désirés dans la séparation. Il est connu qu'un accrois sement du pourcentage d'eau a tendance à augmenter tant le rende- ment que la sélectivité. La tour de traitement 1 peut comporter des plateaux ou une matière de garnissage tels que des anneaux Raschig.afin de favoriser le Contact entre la charge et l'agent d'extraction phénol. Le raffinat et l'extrait constituent deux phases liquides non miscibles qui peuvent être séparées par différence de densité.Le raffinat,qui est évacué de la tour 1 comme phase de distillat de tête par la canalisation de tête de colonne 4,est constitué principalement d'hydrocarbures paraffini@ues,avec des hydrocarbures naphténique, s'il y en a dans la charge,et seulement un pourcentage assez faible de phénol.Une petite portion seulement de l'agent d'extraction phénol passe dans la phase raffinat et la teneur en eau de la phase raffinat est à peu @@ès nulle.le raffinat est divisé en deux courants 4a et 4b.Le courant le plus important 4a,qui correspond @ la majeure @artie de la phase raffinat,est chauffé dans le four 5 et est introduit dons la tour 7 du raffinat où il est fractionné. lie courant moins impor- tant 4n contourne le four 6 et est introduit comme liquide oe reflux au sommet de la tour 7 du raffinat. La tour 7 du raffinat est de préférence une colonne @ plateaux mult@ples qui peut comporter une partie inférieure de plus grand diamètre que le reste de la colonne.On peut faire fonctionner cette tour sous ?es pressions relative de 2,3 à 4,2kg/cm@ environ et à des températures de 260 à 430 C environ,de préférence sous des pressions relatives de 3,5 à 3,9kg/cm2 environ et à des températures de 354 à 371 C environ.Un gaz de strippage, qui peut être de l'azote,de l'air ou un hydrocarbure ou mélange d'hydrocarbures de masse moléculaire peu élevée (par exemple le méthane,le gaz naturel ou un mélange d'hydrocarbure en C1C4) est introduit dans la colonne 7 par la canalisation 8a d'entrée du gaz qui est au-dessous de la canalisation 4 d'entrée du raffinat. L'azote est un gaz de strippage préféré.Les hydrocarbures présents dans le raffinat sont recueillis comme résidu de distillation par la sortie à résidu 9.Ca courant d'hydrocarbures est constitué principalement de paraffine avec des hydrocarbures naphténiques également présents dans les cas où ils@sont présents dans la charge.Ce courant beut être traité encore,comme par exemple paraffinage catalytique à l'aide d'hydregène agouté,pour emélioration de la couleur et de la stabilité.Le courant de résidu de distillation du raffinat,après ce traitement sup@lémentaire si on le désire,est utilisable comme huile lubrifiante de base.Le distillat de tête de la tour du raffinat est un mélange gazeux de phénol et de gaz de strippage,qui est évacué de la tour du raffinat par la canalisation de tête de colonne 10.Le phénol est condensé comme on le décrirs ci-après La phase extrait est évacuée de tour de traitement I par la canalisation 5 et est divisée @ en en des courants 5 et 5b. Le courant principal va est chauf' dan: 'e four 14, ce qui vaporise la majeure partie du phénel et de l'eau présents tout en laissant la majeure partie de 1 l'huile dans la phase liquide. Ce courant 5a est introduit dans 1? tour d'extrait Il dans laquel- le il est fractionné e un distillat de tête constitué principa @ement de phénol t d'eau et un résidu de distillation constitué principalement d'hydrocarbures. Le courant moins important 5b contourne le four 14 et est introduit comme courant liquide de reflux au sommet de la tour d'extrait 11. Un gaz de strippage, de préférence de la meme composition que le gaz dH strippage entrant dans la tour 7 du raffinat par la canalisation 8a est introduit au fond de la tour 11 de l'extrait par la canalisation 8b.On fait fonctionner la tour de l'extrait sous une pression relative de 2,8 à 4,2 kg/cm2 environ et à une température comprise entre 260 et 4500C environ, de préférence sous une pression relative de3,5 à 5,9 kg/cm environ et à une température comprise entre 500 et 530 c environ. li résidu de distillation, évacué par I canalisation 15, est constitué essentiellement d'hydrocarbures aromatiques avec pas plus que des traces de phénol et d'eau. La quasi-totalité du phénol et de l'eau dans la phase extrait est recueillie en azote dans la canalisation 16 de tête de colonne. Le distillt de tête de la tour de l'extrait est traité par un procédé nouveau selon la présente invention de façon à fournir une réserve do phénol sec et une réserve séparée de phénol humide a?ns distillation. Ces deux courants peuvent tr ensuite mélangés dans des proportions quI donneront un agent d'ex- traction phénol de la teneur désirée en eau pour utilisation dans la tour de traitement 1. Le distillat de azote 16 de la tour de l'extrait est refroidi et sa pression est réduite des niveaux existant au sommet de la tour de l'extrait 11 aux niveaux nécessaires pour rormer un produit de condensation constitué de phénol sensiblement pur tout en maintenant la quasi-totalité de l'eau dans la phase vapeur. Ceci est réalisé par échange indirect de chaleur avec l'ex- trait qui entre dans l'échangeur de chaleur 15 avec refroidisse- ment supplémentaire et réduction de pression suivant le besoin. Le phénol condensé est recueilli dans un réservoir a phénol sec 17. Les conditions dans ce réservoir sont typiquement une pression 2 relative de 1,75 à 2,45 kg/cmz environ et une température de 177 à 1930C environ. La température est un peu plus élevée que les températures existant dans les réservoirs à phénol dans.lessystè- mes antérieurs. Le phénol recueilli dans le réservoir à phénol sec 17 peut avoir une faible teneur en eau habituellement de seulement 0,1 à 4 environ en poids, mais en aucun cas la teneur en eau ne peut dépasser la teneur en eau minimale désirée dans l'agent d'extraction utilisé dans la tour de traitement 1.La vapeur d'eu et le phénol non condensé sont évacués du réservoir à phénol sec 17 par la canalisation 18 et sont refroidis dans l'échangeur de chaleur 12 et dans le condenseur 19 pour condensation à la fois du phénol et de l'eau Le condensat est recueilli dans le réservoir à phénol humide 20. Le phénol humide recueilli dans le réservoir 20 contiendra habituellement de 16 à 70% environ en poids d'eau, et la teneur en eau du phénol humide est toujours supérieure à la teneur en eau do l'ag@nt d'extraction phénol dans la tour de traitement 1.La température dans le réservoir à phénol humide est de 32 à 430C environ, donc bien plus basse que dans le réservoir à phénol sec 17, mais la pression n'est que légèrement inférieure, c est-à-dire comprise entre 1,4 et 2,1 kg/cm2 environ. Dans une opération typique selon la présente invention, du phénol sensiblement pur contenant environ 0,15 en poids (environ 0,16 en volume) d'eau st recuilli dans le réservoir 17 et du phénol humide contenant environ 15,6$ en poids (environ 16,5% en volume) d'eau est recueilli dans le réservoir 20. Dans cette même opération typique, des courants 21 de phénol sec et 22 de phénol humide sont évacués des réservoirs 17 et 20 respectivement et mélangés dans des proportions donnant un agent d'extraction phénol aqueux contenant 4a95 en poids (5,3,% en volume) d'eau. Le distîllat de tête de la tour de raffinat constitué de vapeur de phénol et de gaz de strippage est mélangé avec les gaz non condensés t les vapeurs provenant du réservoir à phénol sec 17. Le mélange est effectué de préférence en amont de l'échangeur de chaleur t2. La quantité de phénol dans le distillat d tette du raffinat est habituellement très petite par rapport à la quantité de phénol dans le distillat de tête de l'extrait.Le gaz de strippage n'est pas condensé dans le condenseur 19 et il est évacué du réservoir à phénol humide 20 par la canalistion 8. Le gaz de strippage dans l canaris n agent cnntient généralement de petites quantités de phénol et de vapeur d'eau, qui peuvent être éliminées par des moyens connus tels qu'un tambour séparateur non représenté. Après l'élimination de l'eau et du phénol, le gaz de strippage dans la canalisation 8 est divisé en deux courants 8a et 8b allant à la tour 7 du raffinat et à la tour il de l'extrait, respectivement. Le phénol sec et le phénol humide sont évacués de leurs réservoirs respectifs 17 et 20 dans des proportions qui donneront un agent d'extraction phénol d la teneur en eau désirée pour introduction dans la tour de traitement 1. Llévacuation des réservoirs 17 et 20 s'effectue par les canalisations d'évacuation 21 et 22 respectivement. Ces canalisations comportent des pompes 23 et 24 respectivement pour refouler le phénol sous la pression pistant dans la tour de traitement 1. Le phénol sec est refoidi dans le refroidisseur 25 suivant le besoin avant le mélange avec le phénol humide. Les deux courants de phénol sont mélangés dans le conduit mélangeur 26, qui est relié à la canalisatinn d^ntrée 3 de la tour de traitement. On observera que le phénol circule dans un système clos. La majeure partie du phénol va de la tour de traitement 7 à la tour d'extrait 11 par la canalisation 5, puis aux réservoirs 17 et 20 par la canalisation i6, et des réservoirs 17 et 20 revient à la tour de traitement 1 par le conduit mélangeur 26 et l'entrée 3. Une partie du phénol, habituelement dc 2 à 8 environ du total va de la tour de traitement i à la tour 7 du raffinat par la canalisation 4 et est ramenée au réservoir à phénol numide 20 par la canalisation 10 de tête de colonne du raffinat. Le circuit à partir du réservoir à phénol 20 pour revenir à la tour de trai- tement i est le mme que décrit ci-dessus. Les pertes du système clos dans lequel circule le phénol sont très petites. Les exemples non limitatifs suivants montrent comment la présente invention peut être mise n oeuvre, Exemple 1 Cet exemple illustre la séparation des hydrocarbures aromatiques drun distillat sous vide obtenu à partir d'un pétrole brut de KoweTt en utilisant le procédé de la présente invention. Le distillat a les propriétés suivantes Intervalle de distillation, C 480-549 Viscosité, cSt à 37,80C 314 Viscosité, cSt à 98,90C 17,3 Indice de viscosité 50 Densité 0,9427 On opère comme indiqué sur le schéma de principe de la figure unique du dessin. Tous les volumes de liquides snt basés sur 100 volumes de charge et tous lus volumes de gaz sont exprimés en mètres cubes, mesurés dans les conditions normales de température et de pression, par mètre cube de charge (Nm3/m3). On introduit 100 parties en volume de charge par heure et 180 parties en volume par heure d'agent d'extraction, dans la tour de traitement 1 par la canalisation 2 d'alimentation en charge et la canalisation 3 d'alimentation agent d'extraction respectivement. Les conditions dans la tour de traitement 1 sont une température de 78 à 83 C environ et une pression relative de 16,7 à 18,1 kg/cm2 environ. L'agent d'extraction contient 94,7 en volume de phénol et 5,3% en volume d'eau. Un raffinat 4 à un débit de 54,4 volumes pour 100 volumes de charge et ayant une composition de 82,5 en volume de phase d'huile et 17,5 en volume de phénol est évacué d la tour de traitement 1 comme produit de distillation de tête.L'extrait 5 qui est évacue comme résidu de distillation de la tour de traitement 1 à raison de 206 volumes pour 100 volumes de charge a une composition de 24,4 en volume d'huile, 71,4 en volume de phénol et 4,2% en volume d'eau. Le raffinat ct l'extrait sont fractionnés séparément dans la tour 7 du raffinat et la tour 11 de l'extrait, respectivement; les conditions dans la tour du raffinat sont une température moyenne dc 299 C et une pression relative de 3,5 à 3,9 kg/cm2 environ, tandis que celles dans la tour de l'extrait sont une température moyenne de 271 C environ et unepression relative de 3,5 à 3,9 kg/cm2 environ. Le résidu de distillation 9 du raffinat est une phase d'huile constituée essentiellement d'hydrocarbures paraffiniques et n.ph- téniques avec de petites quantités d'azote dissous, mais pas de phénol ou d'eau. Le résidu de distillation 15 de l'extrait est une phase d'huile, exempte de phénol et d'eau, qui est constituée principalement d'hydrocarbures aromatiques.Le distillat de tête 16 de l'extrait, contenant 92,0 en poids de phénol, 5,1% en poids d'eau et 2,9% en poids d'azote comme gaz de strippage (en volume ou en moles,la composition est de 71,6% en volume de phénol 20,8% en volume d'eau et 7,6% en vol@me d'azote), est conduit au réservoir à phénal see 17, dans @@qu@@ une condensation partielle se produit , dennant un prod@@t de @ondensation phén@- see contenant 99,8% en volume de phénol et 0,2% en poids d'eau. Les conditions dans le réservoir à phénol sec sont une température de 1880C et une pression. relative de 2,1 kg/cm2.Les gaz non condensés provenant du réservoir à phénol sec sont mélangés avec le distillat de tête 10 du raffinat vt le phénol et l'eau présonts dans les courants de gaz combinés sont condensés dans le réservoir à tambour humide 21, dans lequel les conditions sont une température de 40,5 C et une pression relative de 1,97 kg/cm2 . Le conden sat de phénol humide contient 83,5% en volume de phénol et 16,5% en volume d'eau. Le gaz de strippage reste non condensé et est évacué par la canalisation 8. Le phénol sec et le phénol humide sont évacués de leurs réservoirs respectifs dns les proportions nécessaires pour donner agent d'extraction 3 de la composition désirée. Exemple 2 Dans cet exemple, les hydrocarbures aromatiques sont extraits d'un distillat sous vide d'un pétrole brut de Tia Juana. Le distillat a les propriétés suivantes Intervalle total de distillation, 0C 343-421 Viscosité, cSt à 37,8 C 27 Viscosité, cSt à 98590C 4,1 Indice de viscosité 25 Densité 0,9147 L'extraction dans cet excmple est effectuée aussi selon le mode opératoire de la figure unique du dessin. On utilise de l'azote comme gaz de strippage.La charge dans cet exemple e un indice de viscosit un pu inférieur à celui d la charge de l'exem- ple 1, ce qui indique une plus haute teneur en hydrocarbures @romatiques. Cet exemple illustre un rapport agent d'extraction/ charge nettement inférieur à celui utilisé des @ exemple 1. Selon cet exemple 100 parties en volume par heure de charge 2 et 100 parties en volume par heure d'agent d'extraction 3 sont introduites dans 1 tour de traitement 1, qui fonctionne à une température moyenne de 57 C environ et sous une pression relative moyenne de 17,4 kg/cm2. Le raffinat 4 est obtenu à fai- son de 72 volumes par heure et a une composition de 97,2%. d'huile et 2,8% de phénol en volume. L'extrait 5 est obtenir à raison de 128 volumes par heure et a une composition de 23,5% en volume d'huile, 66,4% en volume de phénol et 10,1% en volume d'eau. Le raffinat est fractionné dans la tour 7 du raffinat, fonction nant à une température moyenne de 293 C environ et sous une pression relative de 3,5 à 3,9 kg/cm2 environ, donnant un résidu de distillation 9 constitué essentiellement d'hydrocarbures paraffiniques et naphténiques obtenu à raison de 70,3 volumes par heure. Le distillat de tête du raffinat est constitué essentiel lement de phénol, d'eau et d'azote avec à peu près pas d'hydrocar- bures.L'extrait est fractionné dans la tour il de l'extrait, fonctionnant à une température moyenne de 266 C environ et sous une pression relative de 3,5 à 3,9 kg/cm2 environ pour donner 30,1 volumes par heure d'un résidu de distillation constitué presque entièrement d'hydrocarbures (à l'exception de petites quantités d'azote dissous), et comprenant principalement des hydrocarbures romatiques, et un distillat de tête constitué de phénol, d'eau et d'aozte qui est à peu près exempt d'hydrocarbures. Le distillat de tête 16 de l'extrait a une composition de 84,4% en poids de phénol, 12,0% en poids d'eau et 3,6% en poids d'azotc (52,9 en volume de phénol, 39,5% en volume d'eau et 7,6% en volume d'azote). Ce distillat de tête de l'extrait est partiellement condensé pour donner un phénol sec condensé contenant 95,5% en volume de phénol et 4,55 en volume d'eau. Cc condensat est recueil li dans le réservoir à phénol sec 17, dans lequel les conditions sont une pression relative de 2,1 kg/cm2 et une température de 177 C. Les gaz non condensés sont mélangés avec le distillat d tête du raffinat et le mélange gazeux résultant (a , exception de l'azote qu'il contient) est condensé dans le réservoir à phénol humide 20, donnant-un produit de condensation qui contient 38,850 de phénol et 61,2 d'eau en volume. Les conditions dans le réser- voir à phénol humide sont une pression relative de 1,97 kg/cm et une température de 40,60C. Le phénol sec et le phénol humide condensés sont mélangés dans les proportions qui donneront un agent d'extraction 3 de la composition spécifiée précédemment. il est évident que l'invention n'est pas limitée aux mo des de mise en oeuvre décrits et qu'on peut y apporter toutes variantes. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour extraire sélectivement les hydrocarbures aromatiques d'une charge d'hydrocarbures à laide de phé- nol, cnractérisé en ce que l'on met la charge en contact avec un agent d'extraction phénol contenant une assez petite quantité d'eau, l'on recueille séparément une phase extrait et une phase raffinat, l'on fractionne la phase extrait pour obtenir un distillat de tête de extrait comprenant du phénol et une assez petite quantité d'eau et un résidu de distillation de l'extrait comprenant des hydrocarbures aromatiques, l'on condense partiellement le distillat de tête de l'extrait dans des conditions de pression et température élevées pour former un produit de condensation phénol à peu près sec contenant un pourcentage d'eau inférieur à celui dudit agent d'extraction phénol et une taste de vapeur non condensée contenant un pourcentagU d'eau supérieur à celui de l'agent d'extraction phénol, l'on condense cette phase de vapeur pour former un produit de condensation phénol humide et l'on mélange le produit dè condensation phénol sec et le phénol humide de façon à obtenir un agent d'extraction ayant une teneur prédéterminée en eau. 2 - Procédé selon la revendication 1,caractérisé en ce que la charge d'hydrocarbures est une charge pour huile lubrifiante contenant des hydrocarbures paraffiniques et aromatiques. 3 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la phase raffinat est fractionnée séparément doi phase extrait pour donner un résidu de distillation contenant dos hydrocarbures non aromatiques et un distillat de tête contenant du phénol et on mélange ce phénol avec la vapeur de phénol contenue dans le distillat de tête de l'extrait. 4 - Prou dé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on effectue le mélange après avoir formé le produit de condensation phénol sec.