Brevet FR2098170A1 — publié le 19720310

La présente invention concerne un procédé et un ppreil pour le développement électrochimique e traces latentes de parr ticules chargées dans des matériaux isolants1 zransparents. On sait que i'or utilise les matériaux isolants ransparents pour la révélation de particules chaes lourdes étant donné qu'en bombardant avec lesdites particles les matériaux isolants, on produit des traces latentes ; les méthodes connues pour le développement de ces traces utilisent des réactifs chimiques qui attaquent le matériau isolant et élargissent les traces jusqu'au point qu'elles sont-rendues visibles au microscope optique. Un tel procédé porte le nom de développement des traces. Les tracts sont élargies au moyen de l'attaque chimique si la rapidité de l'attaque le long de la trace VT est plus grande que la rapidité Vs avec laquelle la surface est attaquée.Si V n'est pas assez grande vis-à-vis de Vs les traces de particules chargées ionisan- tes ne sont pas développées en longueur et apparaissent comLe des cercles microscopiques au microscope optique. quand VT est comparable à Vs, les traces commencent à ne plus être révélables et créent ainsi une limite à la sensibilité d'enregistrement des traces avec des matériaux isolants. En outre, la largeur des traces ou le diamètre des cercles peuvent être augmentés jusqu'à une limite maximale qui dépend de Voe, V et du parcours lui-même de la particule chargée ioni- ni- s sante dans le matériau isolant. Le but de la présente invention est de fournir un procédé et un appareil pour développer les traces latentes, de telle sorte que les traces puissent être élargies à volonté. Un autre but de cette invention est de développer en longueur les traces dans ces matériaux isolants oû, avec les méthodes connues, on ne peut obtenir que des cercles microscopiques. C'est encore un but de la présente invention que de fournir un procédé et un appareil pour le développement des révélateurs de traces sur les matériaux isolants, de façon à augmenter la sensibilité d'enregistrement des traces par rapport aux méthodes chimiques déjà connues. D'après cette invention, on fournit un procédé et un appareil pour développer électrochimiquement les traces de dommage produites par des particules chargées lourdes sur des matériaux isolants. Les réactifs chimiques utilisés pour le développement des traces latentes sont des liquides conducteurs de l'électri- cité et presque toujours des électrolytes qui se diffusent rapidement dans les canaux submicroscopiques produits par les particules chargées lourdes dans des matériaux isolants et il se produit ainsi des sentiers conducteurs qui pénètrent dans le matériau isolant. Un des principes fondamentaux de la présente invention exploite la conductivité électrique des sentiers conducteurs avec l'application de tensions alternatives sur les faces de la feuille de matière isolante, de telle façon que l'on engendre des courants alternatifs dans les sentiers conducteurs et par suite de l'énergie se dépose principalement le long des traces. Toujours suivant la présente invention, l'énergie déposée le long des traces peut être dosée au moyen de la fréquence et la valeur quadratique moyenne (r valeur efficace) de la tension appliquée sur les faces de la feuille isolante précédemment irradiée. Ce dépôt d'énergie le long des traces accélère l'attaque chimique, principalement le long des traces elles-mêmes. En outre, conformément à l'invention, au-dessus de certaines valeurs de la fréquence et aussi de la valeur quadratique moyenne (=valeur efficace) de la tension appliquée, il se produit des ruptures diélectriques dans les zones de dommage produit par les radiations. Le développement électrochimique décrit dans cette invention dépend de la nature du macériel diélectrique et de son épaisseur, de la fréquence et de la valeur efficace de la tension appliquée à travers le matériau isolant, de la température du développement, de la nature et de la concentration du réactif. Suivant l'invention, la feuille de matériau isolant irradiée par des particules ionisantes, est placée entre deux cellules faites de matériel isolant, contenant toutes les deux le réactif utilisé pour le développement chimique des traces, qui doit être un liquide conducteur de l'électricité. Un générateur de fonction à haute tension fournit des formes d'ondes sinusoïdales ou à impulsions carrées, toutes deux de haute tension, avec la fréquence et la valeur efficace de la tension toutes les deux réglables. Ces formes d'ondes de haute tension sont appliquées à tra vers le matériau isolant, précédemment irradié, au moyen de deux électrodes de platine ou d'un autre corps conducteur non attaquable chimiquement par les réactifs chimiques utilisés. Les dites électrodes sont immergées directement dans le réactif chimique contenu dans les deux cellules respectives. Une bonne adhérence entre le matériau isolant irradié et les deux cellules contenant le réactif chimique assure l'isolement électrique entre les deux masses de liquide conducteur contenues dans les cellules respectives. Les deux cellules sont maintenues à température constante dans un four àthermostat, l'attaque chimique étant fonction de la température. Une des cellules contenant le réactif chimique pourrait être éliminée par le remplacement par une électrode plane directement en contact avec la surface non irradiée de la feuille isolante. Avec cette dernière géométrie, il faudrait à chque fois se rappeler que la surface de la matière isolante irradiée à présenter au liouide réactif de la cellule est manifestement la face irradiée. La description qui suit est fournie à titre d'exemple non limitatif d'un appareil pour le développement électrochimique, suivant la présente invention, de traces sur des matières isolantes transparentes, en se reportant aux dessins annexés. La fig. 1 est une section transversale de l'appareil de l'invention suivant le plan de trace I-I de la fig. 2. La fig. 2 représente une section de l'appareil conforme à l'invention suivant le plan de trace II-II de la fig. Les fig. 3, 4, 5 et 6 fournissent une indication des résultats pratiques obtenus avec l'appareil dans un cas d'application, toujours donné à titre d'exemple non limitatif. se se reportant à la fig. "1, aux bornes I est branchée la sortie d'un générateur à haute tension qui donne des impulsions carrées ou sinusoldales avec la valeur efficace de la tension et la fréquence toutes deux réglables. Deux électrodes 2, qui dans exemple présenté sont en platine, sont immerées directement dans le réactif chimique liquide , contenu dans les deux cellules de matière isolante 3 et 4, en téflon dans le cas illustré (polytétrafluoréthylène). Comme on le voit sur la fig. 1, chaque cellule a un flasque latéral 10 avec une fenêtre centrale 8. La tension produite par le générateur est ainsi appliquée à travers la feuille de matière isolante 5, précédemment irradiée et de laquelle on veut développer les traces existantes. L'anneau de matière isolante 6, qui n'est pas chimiquement attaquable par le réactif chimique 9, est réalisé dans le présent exemple en polyfluoréthylène, et assure un bon contact mécanique entre la cellule 3 et la feuille isolante irradiée 5 et constitue un organe d'étanchéité hydraulique bon isolant électrique. D'après l'invention, les deux cellules 3 et 4 sont mises dans un four à thermostat qui assure une température constante pendant le développement électrochimique des traces. En se reportant à la fig. 2, les vis 7 permettent d'appliquer par l'intermédiaire du flasque 10, une pression suffisante pour assurer un bon contact entre la cellule 3, la feuille de matière isolante irradiée 5 et la cellule 4 qui sont représentées à la fig. 1. Dans la fig. 2, l'ouverture 8, circulaire, permet au liquide réactif et conducteur contenu dans les cellules 3 et 4, d'être directement au contact avec les deux surfaces de la matière isolante irradiée 5 présentée dans la fig. 1. oi l'on voulait utiliser l'appareil avec une seule cellule, l'électrode en contact direct avec la surface non irradiée de la feuille isolante devra être de dimensions supérieures ou égales à celles de la fenêtre centrale du flasque de la cellule et elle est comprimée contre ladite cellule au moyen d'un contre-flasque fixé au flasque par des vis ou d!autres organes de pression. Pour développer électrochimiquement le matériau isolant avec des traces de dommages provoqués par les particules, et en utilisant l'appareil à deux cellules, on procède de la façon suivante on introduit le matériau isolant irradié entre les deux flasques, on remplit les deux cellules de réactif, on introduit l'appareil dans un milieu dont la température est réglée par thermostat et l'on branche les deux électrodes à une source de tension pulsée ou alternative pendant un temps convenable pour développer les traces dans la mesure nécessaire.Ce temps dépend de la fréquence et de la valeur efficace de la tension appliquée (qui sont maintenues constantes pendant la période d'attaque électrochimique), de la concentration et de la nature du réactif chimique, de l'épaisseur et de la nature du matériau isolant irradié et de la température du réactif chimique, qui est maintenue constante pendant l'attaque électrochimique par le milieu réglé par thermostat. On procède d'une manière analogue quand on utilise l'appa- reil à une seule cellule. Les matériaux isolants après le développement électrochimique sont examinés suivant les procédés courants, optiques, manuels ou automatiques. D'après l'invention, le nombre des paramètres qui agissent sur le groupe de traces sur des matières isolantes, sont nombreux, comme peuvent l'être également les résultats obtenus grecs à la présente invention, en choisissant convenablement les paramètres et leurs valeurs. Nous allons illustrer sur la base des figures suivantes, certains exemples des résultats obtenus avec le développement des traces par un procédé et un appareil conformes aux descriptions déjà fournies. La fig. 3 montre les cercles microscopiques obtenus en irradiant une feuille isolante d'acétobutyrate de cellulose de 400, d'épaisseur avec des particules alpha d'uranium naturel dont les traces ont été développées par la méthode dézà connue pendant 40 heures à fOOC avec une solution à 30 w de KOIt dans l'eau. La fig. 4 montre les mêmes régions de dorninage produit par le même flux de particules alpha du cas précédent (fig. 3) et toujours sur une feuille d'acétobutyrate de cellulose de 400A d'épaisseur, avec un développement électrochimique suivant la présente invention, pendant 20 heures à 2000 et avec le liquide conducteur composé de la solution à 30 , de KOH dans l'eau, et avec une forme d'onde d'impulsions carrées positives d'une valeur maximale de 5 000 volts et avec des fréquences de 1 cycle à la seconde. La sensibilité de révéltion de traces de particules alpha a augmenté de 100 % par rapport à celle de la fig.3, développée suivent les procédées connus, c'est-à-dire uniquement par voie chimique. La fig. 5 montre les résultats obtenus avec un développement électrochimique suivant l'invention utilisant une tension de forme d'onde sinusoldale à une valeur maximale de 1 500 volts et à une fréquence de 60 cycles psr seeonde pendant 20 heures à 200C et en employant comme liquide conducteur la même solution aqueuse à 30 0% de KOB. Il apparaît clairement, à l'inspection de la fig. 5 que notre invention permet de développer des traces entières là où avec les méthodes connues on ne pouvait obtenir que des cercles microscopiques comme le montre la fig. 3. En utilisant la forme d'onde des impulsions carrées positives et sinusoldales, à la même fréquence de 60 cycles par seconde et avec une amplitude maximale de la tension de 1 500 volts, on obtient les mêmes résultats qu'indique la fig. 5. Toujours conformément à la présente invention, la fig. 6 montre des zones de dommage produit par les particules alpha, obtenues dans les mêmes conditions que pour la fig. 4, à l'exception de la fréquence qui a été augmentée à 1 kilocycle à la seconde, et du temps d'attaque électrochimique qui a été ramené à 5 h. Les zones de dommage produites par les particules alpha donnent naissance à des étoiles de rupture diélectrique. Dans ces conditions, la présente invention permet d'augmenter les zones de dommage à volonté Si l'on allonge le temps de l'attaque électrochimique. REVENDICHIONS 1 - Appareil pour le développement électrochimique de traces de dommage produites par des radiations sur des matières iso 1 nues, constitué par deux cellules de matière isolante présentant chacune un flasque latéral avec une fenêtre centrale, disposées de façon à pouvoir être accouplées entre elles par le moyen d'organes de serrage comme les compartiments d'un unique appareil, le matériau isolant à développer avec les traces de dommage qui y sont produites par les radiations, étant introduit entre les deux flasques de façon à fermer les fenêtres respectives qui se trouvent sur le même axe, les compartiments contenant un réactif chimique liquide capable d'attaquer le matériau isolant irradié et bon conducteur de l'électricité, les masses du liquide contenues dans les deux cellules étant isolées électriquement par l'interposition entre l'un des deux flasques et le matériau isolant irradié d'un organe d'étanchéité hydraulique et isolant électrique ; l'appareil étant muni de deux électrodes chimiquement non attaquables par le réactif et immergées dans les masses liquides, une par cellule, et auxquelles électrodes est branché un générateur à haute tension qui donne des impulsions carrées ou sinusoïdales avec fréquence et valeur efficace de la tersion réglables. 2 - Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'organe d'étanchéité est une bague de Téflon à section circulaire et que le matériau isolant dont sont formées les deux cellules est lui aussi de Téflon. 3 - Procédé pour le développement électrochimique des traces de dommage provoquées par des radiations sur du matériau isolant en utilisant l'appareil suivant la revendication 1, procédé caractérisé en ce que le matériau isolant irradié entre les deux flasques, à remplir de réactif les deux cellules, à introduire l'appareil dans un milieu à température réglée par thermostat, à brancher les deux électrodes à une source de tension pulsée ou alternative pendant un temps convenable pour développer les traces dans la mesure voulue, le temps dépendant de 1 fréquence et de la valeur efficace de la tension appliquée, qui sont maintenues constantes penlant la période d'attaque électrochimique, de la concentration et de la nature du réactif chimique, de l'épaisseur et de la nature du matériau isolant irradié et de la température du réactif chimique, qui est maintenue constante pendant l'attaque électrochimique par le milieu réglé par thermostat. 4 - Appareil pour le développement électrochimique de traces de dommage produites par des radiations sur du matériau isolant et constitué par une cellule de matière isolante ayant un flasque latéral avec une fenêtre centrale contre laquelle on rapproche la matière isolante irradiée avec la face irradiée du côté de la fenêtre, l'étanchéité entre la matière isolante irradiée et le flasque de la cellule étant assurée par un organe d'étanchéité hydraulique qui est en même temps un isolant électrique; sur la surface non irradiée du matériau isolant on applique une électrode plane de dimensions supérieures ou égales à celles de la fenêtre, et qui est maintenue comprimée par un contre-flasque lié au flasque -par des organes mécaniques de pression, la cellule contenant le liquide qui est un réactif chimique capable d'attaquer le matériau isolant irradié, liquide lui-même bon conducteur de l'électricité; dans la cellule est immergée une électrode non attaquable chimiquement par le réactif, aux électrodes est branché un générateur de haute tension qui fournit des impulsions carrées ou sinusoidales et de sorte que la fréquence et la valeur efficace de la tension soient réglables. 5 - appareil suivant la revendication 4 caractérisé en ce que l'organe d'étanchéité est un panneau de Téflon à section circulaire et que le matériau isolant dont est formée la cellule est également du Téflon. 6 - Procédé pour le développement électrochimique de traces de dommage provoquées par des radiations sur des matériaux isolants, utilisant l'appareil suivant la revendication 4, et consistant à introduire le matériau isolant irradié entre le flasque de la cellule et l'électrode plane, avec la surface irradiée du côté de la fenêtre de la cellule, à serrer le flasque et le contre-flasque, à remplir la cellule d'un réactif liquide, à introduire l'appareil dans un milieu dont la température est réglée par thermostat, à brancher les deux électrodes à une source de tension pulsée ou alternative pendant le temps convenable pour développer les traces dans la mesure voulue, ce der nier temps dépend de la fréquence et de la valeur efficace de la tension applicuée qui sont maintenues constantes pendant la période de l'attaque électrochimique, de la concentration et de la nature du réactif chimique, de l'épaisseur et de la nature du matériau isolant irradié et de la température du réactif chimique, cette température étant maintenue constante durant llat- taque électrochimique grâce à l'intervention du milieu réglé par thermostat.