Brevet FR2095281A1 — publié le 19720211

1.20451 -1- 2095281 "La présente invention a trait à un procédé d'épuration du "bain de fluxage utilisé en galvanisation à chaud et en étamage. En galvanisation à chaud et en étamage les objets en fer à revêtir sont, avant leur trempé dans le bain de métal fondu, décapés chimiquement, rincés, plongés dans tin bain de fluxage et enfin séchés. Partout où ce procédé est mis en oeuvre^le flux.est d'une très grande importance pour la qualité des objets revêtus. Le bain de fluxage permet d'enlever les matières étrangères qui, après décapage chimique et rinçage, restent adhérees à la surface des objets en fer, par exemple des restes salins (Fe Clg ou FeSO^) des résidus de décapage (tels que particules de cémentite) ou encore des particules de calamine en partie détachées et difficilement solubles (telles que d'oxyde des batti-tures Fej0^)• Une fois les objets retirés du bain de fluxage, le flux restant adhérant k ces objets est séché sur eux dans un four à sec, en vue d'exercer son action épurative lors du trempé consécutif des objets dans un bain de métal fondu» Les impuretés provenant du bain de fluxage ont pour effet de former des mat-tes dures. On considère qu'il y a lieu de compter sur une formation de 25 g de mattes par gramme de fer entraîné. 11 faudrait donc que le -bain de fluxage soit maintenu aussi propre que possible. Le plus souvent le flux utilisé est une solution aqueuse de chlorures de zinc et d'ammonium portée à une température d'environ 60°0 . Progressivement le bain de fluxage se concentre en impuretési et son pH s'abaisse du fait d'un certain entraînement d'acide à partir du bain de rinçage. Arrivé -à une certaine concentration de nuisances, le bain de fluxage doit être épuré. Ceci se fait en relevant le pH diminué du bain de fluxage par une addition d'ammoniaque, pour faire précipiter le fer dissous à l'état d'hydroxyde. Mais le plus souvent l'hydroxyde ferreux Fe(0^ est transformé en hydro-xyde ferrique Fe(OH)^ par une addition d'eau oxygénée. Après ce traitement le bain de fluxage est abandonné à lui-même pendant plusieurs heures, le plus souvent pendant un week-end, et la boue séparée du flux et retirée du bain. 71 20451 -2- 2095281 Un tel mode d'épuration du "bain de fluxage est très compliqué. Il y a lieu de considérer aussi que la boue séparée du "bain renferme encore une forte proportion ..dq^flux de valeur qui se trouve perdu. D'autres difficultés s,e. présentent lors 5 de l1 ajustement du pH du bain de fluxage à la valeur voulue et nécessaire, car le mélange intime uniforme avec l'ammoniaque dans un grand bassin est un problème très difficile à résoudre. Par opposition à l'art antérieur, le procédé suivant l'invention consiste à ajouter au flux conduit à circuler en cir-10 cuit fermé une proportion suffisante d'ammoniaque peur commander automatiquement la valeur du pH de façon telle qu'elle soit relevée pour rester supérieure à 5 et de préférence cornet prise entre 4 et 6,y*une fois l'oxydation effectuée du fer ferreux précipité en fer ferrique, par apport d'un oxydant du 15 flux, à débarrasser celui-ci de ses impuretés et & le renvoyer au bain de fluxage. Par ce procédé suivant l'invention on est assa£é de disposer en permanence d'un bain de fluxage qui reste propre et qui conserve un pH convenable. D'un autre côté les pertes de 20 flux sont réduites au minimum, ce qui donne toute garantie de grande économie du procédé. Pour enlever les impuretés du flux on fait avantageusement appel à des dispositffs filtrants convenables. Il peut alors être avantageux que les impuretés du flux 25 en soient séparées d'abord par un dispositif décanteur et ensuite par un dispositif filtrant. „ Pour réduire au minimum les apports de flux frais on retire le flux existant dans le gâteau de filtrage par un lavage de celui-ci à l'eau et on renvoie le filtrat dans le bain de 50 fluxage. On se propose de décrire maintenant le procédé suivant l'invention sur la base d'un exemple, en se référant au dessin annexé dont la figure unique est un schéma du circuit suivi par le flux. 55 Le flux se trouve dans le bain de fluxage 1, dans lequel on plonge pour les sécher ensuite les objets en. fer à galvaniser ou à étamer. Le flux est aspiré en continu à partir du bain 1 au moyen.d-'une pompe 2 et il est refoulé de façon à 71 20451 _3_ 2095281 traverser successivement un baC à correction de pH 3, un "bac à suroxydation 4, un dispositif filtrant 5 et un échangeur de chaleur 6, ce dernier élément permettant d'ajuster la température du "bain de fluxage 1. 5 Dans le bac à correction de pH 3 on ajoute au flux sous la commande automatique d'un dispositif mesureur du pH et régu-latffSr, une proportion d'ammoniaque suffisante pour atteindre une valeur de pH supérieure à 3» de préférence comprise entre 4 et 6. A cette valeur de pH le fer dissous précipite à l'état 10 d'hydroxyde ferreux FeCOlQg. Pour oxyder ce fer ferreux en fer ferrique on amène au flux dans le "bac à suroxydation 4, soit de l'air, soit un oxydant tel que de l'eau oxygénée O^Og). L'hydroxyde ferrique formé et les autres impuretés sont séparées du flux. Ceci peut se faire en envoyant le flux à trai-15 ter à un dispositif filtrant 5 directement ou par l'intermédiaire d'un bassin de décantation 7» Dans le cas de filtrage direct du liquide, il faut disposer de deux groupes filtrants montés en parallèle» Après colmatage d'un filtre on commute le courant de flux Bur l'autre filtre. Le gâteau du filtre mis hors circuit 20 est rapidement lavé à fond avec de l'eau pour récupérer les restes de flux. Le gâteau est ensuite retiré du filtre. La séparation du flux à partir des boUeg peut également se faire fiarts un bassin spécial de décantation 7 de dimensions appropriées. La boue précipite au fond du bassin 7* Le bassin 7 est débourbé 25 en continu ou en discontinu. La boue est envoyée à un dispositif filtrant 8 et le filtrat renvoyé au bassin de décantation 7. Le gâteau est ici encore rapiçlement lavé à fond avec de l'eau. Le flux épuré revient alors au bain de fluxage 1 après avoir traversé l'échangeur de chaleur 6. 50 Ce procédé permet sans grande complication d'opérer une épuration continue du bain de fluxage 1, ce qui assure une qualité uniforme et constante du flux. 1 20451 -4- 2095281 EEVEÏÏDICATIOKS MflUBmbmmmmmmmmm ■■■■mwmi» 1.- Procédé d'épuration du bain de fluxage utilisé en galvanisation à chaud et en étamage, caractérisé par le fait qu'il consiste à ajouter au flux conduit à circuler en circuit fermé une proportion suffisante d' ammoniaque pour commander automatiquement la valeur du pH, de façon telle qu'il soit relevé pour rester supérieur à 3 et de préférence compris entre 4 et 6, et une fois l'oxydation effectuée du fer ferreux précipité en fer ferrique, par apport d'un oxydant au flux, à débarrasser celui-ci de ses impuretés et à le renvoyer au bain de fluxage. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les impuretés sont retirées du flux par des dispositifs filtrants appropriés. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les impuretés sont d'abord séparées du flux dans un dispositif à décantation, puis envoyées à un dispositif filtrant. 4.- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que le flux est retiré du gâteau de filtrage par lavage à l'eau de celui-ci et le filtrat renvoyé au bain de fluxage.