Brevet FR2088188A1 — publié le 19720107

la présente invention se rapporte à un fil métallique composite de faible diamètre, plus particulièrement destiné à servir de sup-■ port à un film ferromagnétique mince. On connaît des types de mémoires magnétiques à films minces 5 dans lesquelles chaque plan de mémoire est constitué d'ion jeu de conducteurs, dits de "mot", et d'un jeu de conducteurs, dits de "di-git", disposés perpendiculairement aux conducteurs de "mot", chaque conducteur de "digit", en forme de tige ou de fil, étant recouvert, au moins au voisinage de ses points de croisement avec les conduc-10 teurs de "mot", d'une fine pellicule de matériau ferromagnétique. Le dépôt de cette pellicule magnétique sur des fils conducteurs cylindriques peut être réalisé en faisant appel à diverses méthodes, telles que 1'évaporation sous vide, la pulvérisation cathodique (sputtering), la pulvérisation anodique (ion plating) ou la décompo-15 sition thermochimique, hais la méthode qui est la plus avantageuse en raison de son prix de revient très bas et qui semble bien adaptée pour réaliser, à basse température, le dépôt de couches magnétiques minces, anisotropes, à magnétostriction moyenne nulle et dont l'épaisseur et les caractéristiques magnétiques sont ajustables dans de 20 très larges limites, est 1'électrolyse. Les fils métalliques qui sont utilisés pour fabriquer ces mémoires, et sur lesquels le matériau magnétique est électrolytiquemert déposé, doivent pouvoir répondre à plusieurs exigences. On sait en effet que, pour augmenter la densité d'entassement de ces mémoires, 25 c'est-à-dire le nombre d'unités d'informations susceptibles d'être emmagasinées dans une surface donnée d'un plan de mémoire, on a été conduit, dans chaque plan, à rapprocher les conducteurs les uns des autres et, par voie de conséquence, à diminuer leur diamètre. La réduction du diamètre du fil est cependant limitée par le fait qu'el-30 le s'accompagne d'une diminution importante de la résistance mécanique du fil et d'un accroissement notable ae sa résistance électrique. Il en résulte alors que, lorsque ce fil est tiré au travers des cuves d'électrolyse pour être recouvert d'un film de matériau magnétique, ce fil est soumis à des contraintes de traction dont le 35 relâchement, à la fin des opérations de dépôt, provoque une dégradation dans le temps des propriétés magnétiques de ce film. Par ailleurs, l'augmentation de la résistance électrique du fil se traduit 70 19135 2 2088188^1 par un échauffement du fil au cours du dépôt et par une diminution de l'intensité de courant nécessaire au dépôt du film magnétique, de sorte qu'il devient alors très difficile d'obtenir sur le fil une couche possédant des propriétés magnétiques uniformes. C'est pour-5 quoi on utilisait jusqu'ici, pour servir de support au film magnétique, un fil en alliage cuivre-béryllium dont le diamètre était au moins égal à 125 microns. Avant d'être recouvert d'une pellicule magnétique, ce fil qui, initialement, comportait un grand nombre de piqûres et de stries microscopiques, devait d'ailleurs subir un trai-10 tement approprié pour posséder un état de surface tel que le film qui était déposé ensuite sur lui ne présentait qu'une très faible dispersion angulaire magnétique. On a réussi, dans l'art antérieur, à surmonter ces difficultés en utilisant un fil comprenant une âme en tungstène de très faible 15 diamètre, c'est-à-dire de l'ordre de 50 microns, recouverte d'une couche d'or de quelques microns d'épaisseur. Non seulement ce fil de tungstène doré possède une résistance à la traction supérieure à celle d'un fil de cuivre-béryllium de 125 microns, mais sa surface bien plus lisse améliore notablement les caractéristiques magnétiques 20 de la couche magnétique qui est déposée ultérieurement sur lui. Mais il présente cependant le grave inconvénient de nécessiter, pour sa réalisation, l'emploi d'un fil de tungstène qui est particulièrement coûteux et qui est difficile à usiner par suite de la très grande dureté du matériau. En outre, ce fil de tungstène doré ne se révèle 25 pas d'une excellente soudabilité, de sorte que, dans une structure de mémoire, la réalisation des soudures nécessaires au raccordement de tels fils aux conducteurs qui sont habituellement utilisés pour commander la mémoire et pour recueillir les signaux de lecture,ne peut être entreprise que par des personnes hautement qualifiées. 30 ta présente invention remédie aux inconvénients de la technique antérieure et propose un fil métallique composite qui, même lorsque son diamètre est relativement faible, possède des propriétés mécaniques suffisantes pour pouvoir, plus spécialement, servir de support à un film ferromagnétique mince. 55 Un objet de l'invention concerne un fil métallique composite constitué d'une âme filiforme intérieure formée d'un matériau bon conducteur de l'électricité et recouverte d'une couche métallique 70 19135 3 2088168- entourant coaxialement l'âme, ledit fil étant caractérisé en ce que la couche métallique est constituée d'un alliage de nickel et d'é-tain contenant un taux de nickel compris sensiblement entre 29 /» et 40 /o. 5 Un autre objet de l'invention concerne un procédé pour fabriquer un fil métallique composite constitué d'une âme filiforme intérieure formée d'un matériau bon conducteur de l'électricité et recouverte d'ime couche métallique entourant coaxialement l'âme, ledit procédé étant caractérisé en ce que l'âme est soumise à tin décapage chimi-10 que, et revêtue ensuite d'un alliage de nickel et d'étain déposé électrolytiquement sur cette âme, en utilisant un électrolyte approprié renfermant des sels d'étain et de nickel, et en opérant à température constante et à densité de courant constante, la valeur de la densité de courant étant choisie, après détermination des courbes 15 représentant, pour chaque température, la variation du taux de nickel dans l'alliage déposé en fonction de la densité de courant, de manière que l'alliage déposé contienne un taux de nickel déterminé dont la valeur est comprise sensiblement entre 29 et 40 c/o. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaî-20 tront dans la description suivante, donnée à titre d'exemple non limitatif, et en se référant aux dessins annexés sur lesquels : la figure 1 représente une coupe schématique d'un fil métallique composite réalisé selon l'invention, la figure 2 est une vue schématique d'un dispositif utilisé 25 pour réaliser un fil métallique composite selon l'invention, et pour fabriquer, à partir de ce fil, des éléments de mémoire magnétique, la figure 3 montre des courbes représentant la variation du taux de nickel dans l'alliage nickel-étain déposé, en fonction de la densité de courant et de la température du bain électrolytique, 30 lorsque, pour obtenir cet alliage, on utilise un électrolyte approprié de composition connue (indiquée dans la description). le fil métallique composite 10 qui a été représenté sur la figure 1 est constitué d'une âme métallique filiforme 11 de petit diamètre, par exemple de l'ordre de 60 microns, recouverte d'une couche 35 12 formée d'un alliage de nickel et d'étain, cet alliage contenant un taux de nickel compris sensiblement entre 29 7° et 40 70. Ce fil métallique composite 10 peut être recouvert d'une couche magnétique 70 19135 4 2088188 ** % 13 présentant une anisotropie magnétique uniaxiale, pour constituer un élément cle mémoire utilisable dans la fabrication de mémoires magnétiques à films magnétiques minces, l'âme métallique 11 est réalisée en un matériau bon conducteur de l'électricité, tel que, par 5 exemple, l'argent, le cuivre et l'aluminium. On considérera, dans l'exemple décrit, que ce matériau est constitué d'un alliage de cuivre et de béryllium. Le dépôt de la couche d'alliage niekel-étain 12 sur l'âme métallique 11, est réalisé en utilisant un procédé é-lectrolytique qui sera décrit un peu plus loin dans la description. 10 II faut signaler que l'alliage nickel-étain qui constitue la couche 12 possède, pour la teneur en nickel susmentionnée, une grande dureté, de sorte que le fil métallique composite 10 présente, pour une épaisseur convenable de la couche 12, une résistance à la traction relativement élevée. En outre, pour cette épaisseur, la couche 12 15 se montre particulièrement rigide, si bien que le fil composite 10 possède, par rapport à un fil de cuivre de même section, une résistance à la flexion et une résistance à la torsion bien plus grandes. Pour qu'il en soit ainsi, il faut naturellement que l'épaisseur de la couche 12 soit suffisante, cette épaisseur devant être d'autant 20 plus grande que le diamètre de l'âme métallique 11 est plus faible. Dans le cas où, en particulier, le fil composite 10 est destiné à être recouvert d'une couche magnétique, il est indispensable que ce fil possède une rigidité telle qu'elle lui permette de résister aux contraintes mécaniques auquel il sera soumis lorsqu'il sera tiré au 25 travers des cuves d'électrolyse pour être revêtu du matériau magnétique. Dans l'exemple décrit où l'âme 11, en alliage de cuivre au béryllium, du fil composite 10 a un diamètre sensiblement égal à 60 microns, des mesures ont montré que la rigidité requise pour les opérations de dépôt électrolytique était obtenue dès que l'épaisseur 30 de la couche d'alliage nickel-étain 12 atteignait ou dépassait un micron. Toutefois, du fait que la résistivité de cet alliage nickel-étain est relativement grande, plus précisément de l'ordre de dix à cent fois celle du cuivre, il est nécessaire de limiter l'épaisseur de la couche 12 à une valeur convenable afin d'éviter que l'augmen-35 tation de la résistance électrique du fil qui en résulte ne réduise considérablement l'intensité du courant nécessaire au dépôt électrolytique de la couche magnétique. On a trouvé que cette condition 70 19135 5 2088188*! se trouvait réalisée lorsque l'épaisseur de la couche d'alliage nickel-étain 12 ne dépassait pas 5 microns. On voit ainsi que, pour que le fil composite 10, réalisé à partir d'un fil d'alliage de cuivre au béryllium dont le diamètre est de l'ordre de 60 mi-5 crons, présente des caractéristiques mécaniques et électriques compatibles avec les conditions exigées lors des opérations de dépôt électrolytique de la couche magnétique, il est nécessaire que l'épaisseur de la couche d'alliage nickel-étain reste comprise entre 1 et 5 microns. Naturellement, les valeurs limites entre lesquelles 10 l'épaisseur de cette couche doit être comprise, dépendent non seulement du diamètre du fil constituant l'âme du fil composite 10, mais également de l'usage auquel est destiné ce fil. On a constaté, par exemple, qu'un fil composite constitué d'une âme de cuivre au béryllium de 60 microns de diamètre, recouverte d'une couche de nickel-15 étain de 1 micron d'épaisseur, présentait une rigidité voisine de celle d'un fil composite constitué d'une âme de cuivre au béryllium de 80 microns de diamètre, recouverte d'une couche de nickel-étain de 0,5 micron d'épaisseur. Si ce fil de 80 microns est destiné à recevoir une couche magnétique, déposée électrolytiquement, il fau-20 dra donc'que l'épaisseur de la couche d'alliage nickel-étain soit au moins égale à 0,5 micron. Au cours des essais qui ont été effectués, on a constaté qu'un fil composite constitué d'une âme de cuivre au béryllium de 60 microns de diamètre, recouverte d'une couche d'alliage nickel-étain 25 de 4 microns d'épaisseur, possédait des propriétés mécaniques comparables à celle d'un fil de tungstène de 60 microns de diamètre. Cependant, un tel fil composite présente, par rapport à ce fil de tungstène, l'avantage d'être bien meilleur marché et de fabrication plus facile. En outre, la couche d'alliage nickel-étain de ce fil possè-30 de un état de surface qui permet de réduire notablement la dispersion angulaire magnétique du film magnétique que l'on dépose sur cette couche, et qui évite ainsi de recourir aux traitements de surface qui étaient utilisés jusqu'ici pour améliorer les propriétés magnétiques du film. On va d'ailleurs décrire, en se référant à la 35 figure 2, le procédé et le dispositif utilisés pour fabriquer un fil magnétique composite conforme à l'invention. Le dispositif qui a été représenté sur la figure 2 permet, non 70 19135 6 2088188 seulement, d'obtenir un fil composite réalisé selon l'invention, mais également de fabriquer, à partir de ce fil, des éléments de mémoire magnétique. Bien qu'une partie seulement de ce dispositif soit utilisée pour produire un tel fil composite, on décrira entiè-5 rement ce dispositif, étant donné que c'est dans la réalisation des éléments de mémoire magnétique que l'emploi de ce fil se révèle le plus intéressant. le fil 11 qui est utilisé dans le dispositif de la figure 2 pour réaliser un fil métallique composite, est un fil d'alliage de 10 cuivre au béryllium dont le diamètre est sensiblement égal à 60 microns. Ce fil, qui est livré enroulé sur un tambour 20, est déroulé de ce tambour sous l'action d'un galet 21 monté sur l'arbre 22 d'un moteur électrique 23. Ce fil 11 est alors introduit dans un dispositif de traitement 15 24 pour être soumis à un traitement de préparation qui sera décrit un peu plus loin. Après avoir subi ce traitement, le fil 11 traverse un dispositif de fabrication 25 dont le rôle est de fabriquer, à partir du fil 11 ainsi traité, un fil composite 10, c'est-à-dire un fil dont l'âme 11 est revêtue d'une couche d'alliage nickel-étain. 20 Le fil composite 10 qui sort du dispositif 25 traverse une cuve à électrolyse 26 qui permet d'obtenir à sa sortie un fil recouvert d'un film magnétique mince. Le fil ainsi revêtu de sa couche magnétique traverse ensuite un four 27 pour subir un traitement de recuit. L'entraînement du fil, dans le sens de la flèche F, à travers le dis-25 positif de traitement 24, le dispositif de fabrication 25, la cuve 26 et le four 27, est assuré par un dispositif 28 comprenant des galets d'entraînement sans glissement 29 et 30, entre lesquels passe ledit fil. Le fil qui est tiré à travers les dispositifs 24 et 25, la cuve 26 et le four 27, par le dispositif d'entraînement 28, est 30 poussé ensuite à travers un dispositif 31, chargé de mesurer ses propriétés physiques, et un dispositif de coupe 32. Afin que le fil soit soumis à une tension mécanique très faible, lorsqu'il est tiré par le dispositif d'entraînement 28, un dispositif d'asservissement permettant de contrôler le déroulement du 35 fil a été prévu. Dans l'exemple décrit, ce dispositif d'asservissement comprend ion dispositif détecteur de flèche constitué par deux pièces de contact 33 et 34, situées de part et d'autre du fil con- 7J 19135 7 2088188 dacteur 11 et reliées aux deux entrées 36 et 37 d'un dispositif électrique 35 dont les bornes de sortie 38 sont reliées aux bornes d'alimentation du moteur 23 par des fils de connexion 39. Le dispositif électrique 35 est agencé de h .-'.élIvrs.'* sur ses bornes de 5 sortie 38 une tension d'alimentation V ou une tension d'alimentation >J, selon sue l'entrée 36 ou l'entrée 37 est mise au potentiel du fil 11. Ces tensions d'alimentation U et V sont telles que le fil conducteur 11 est déroulé du tambour 20 à une vitesse qui est inférieure ou supérieure à sa vitesse d'entraînement par le disposi-10 tif 28, selon que le moteur 23 est alimenté sous la tension U ou sous la tension V. Lorsque la flèche formée, entre le tambour 20 et le dispositif 24, par le fil 11 diminue, le fil 11 finit alors par venir au contact de la pièce de contact 33. Lorsque ce contact est établi, l'entrée 15 36 du dispositif électrique_35 est mise au potentiel du fil 11 et le uispositif 35 fournit au moteur 23 la tension d'alimentation V. Le fil 11 est alors déroulé du tambour 20 à une vitesse supérieure à sa vitesse d'entraînement par le dispositif 28 et sa flèche augmente. Inversement, lorsque la flèche est à sa position la plus basse, 20 le fil 11 finit par venir au contact de la pièce de contact 34. Lorsque ce contact est établi, l'entrée 37 du dispositif électrique 35 est mise au potentiel du fil 11 et le dispositif 35 fournit au moteur 23 la tension d'alimentation U. Le fil 11 est alors déroulé du tambour 20 à une vitesse inférieure à sa vitesse d'entraînement par 25 le dispositif 28 et sa flèche diminue. Air si, le dispositif d'asservissement permet de donner au fil 11 un "mou" suffisant pour réduire à une valeur pratiquement négligeable la tension mécanique de ce fil. Le dispositif de traitement 24 comprend une pluralité de cuves 30 40 à 45 traversées par le fil 11. le dispositif de fabrication 25 comprend aeux cuves 50 et 51 et un four 52 traversés par le fil 11. Les cuves 40 k 4-5, 50, 51 et 26, les fours 52 et 27, ainsi d'ailleurs que 'es dispositifs d'entraînement 28, de mesure 31 et de coupe 32, sont montés coulissants sur un rail 60 parai.èle au fil, mais 35 de façon à pouvoir être amovibles ou fixés sur ce rail. Le fil I1 qui est introduit dans le dispositif de traitement 24 traverse à'abord la cuve 40 contenant un bain de dégraissage cons 70 19135 8 2088188 titué par une solution d'acétone à la température ambiante. La longueur de cette cuve est choisie de façon que chaque portion du fil reste environ une minute dans le bain qu'elle contient. Ainsi, par exemple, si le fil est entraîné par le dispositif 28 à la 5 vitesse de dix mètres à l'heure, cette cuve a une longueur voisine de quinze centimètres. Le fil 11 qui sort de la cuve 40 traverse alors la cuve 41 dans laquelle une circulation d'eau assure le rinçage du fil. Après avoir traversé cette cuve de rinçage 41, le fil 11 pénètre "*0 dans la cuve 42 contenant un bain de dégraissage formé par un mélange de soude et de carbonate de soude à une température de l'ordre de 60 à 70°C. Dans cette cuve, le fil 11 sert de cathode et il est entouré d'une anode hélicoïdale ou en anneaux. La densité de courant dans cette cuve est de 20 A/dm2 environ. La longueur de cette 5 cuve est choisie de façon que chaque portion du fil reste immergée dans le bain qu'elle contient pendant environ une minute. Le fil 11 est à nouveau rincé par passage à travers la cuve 43, et traverse ensuite la cuve 44 qui contient une solution acide maintenue à la température ambiante. Cette solution a pour but de 20 décaper la surface du fil pour obtenir ultérieurement un dépôt sensiblement uniforme d'alliage nickel-étain. La solution utilisée pour cette attaque peut être, par exemple, une solution d'acide nitrique dilué. On considérera que, dans l'exemple décrit, cette solution a la composition suivante : 25 - eau : 25 °f° - Acide nitrique rigoureusement pur pour analyses : 25 % en volume, - Acide suifurique rigoureusement pur pour analyses : 50 fi en volume. Chaque portion du fil est soumise à l'action de cette solution pendant environ une minute. Au cours de cette attaque, le dia-30 mètre du fil diminue, si bien que ce fil qui, avant l'attaque, avait un diamètre sensiblement égal à 60 microns, ne présente plus, à la sertie de la cuve 44, qu'un diamètre de 58 à 53 microns. Après avoir traversé la cuve 44, le fil est à nouveau rincé par passage à travers la cuve de rinçage 45. 35 -il- qui sort dxi dispositif de traitement 24 est alors prêt pour recevoir le dépôt d'alliage nickel-étain. A cet effet, le fil BAD 70 19135 9 2088188 traverse la cuve à électrolyse 50 qui contient un bain susceptible de déposer sur lui une couche d'alliage de nickel et d'étain contenant un taux de nickel compris sensiblement entre 29 fo et 40 /£. Afin de permettre le dépôt de cette couche, le fil est utilisé comme ca-5 thode et il est entouré d'une anode en nickel de forme appropriée pour assurer une densité de courant pratiquement constante sur toute la longueur immergée du fil. La solution électrolytique contenue dans la cuve 50 a la composition suivante : - Chlorure stanneux (SnCl^ » 2E^0) 10 soit Sn++ - Chlorure de nickel (NiCl2 , 6H20) soit Ni métal - Bifluorure d1ammonium (NH^ F, HP) - Ammoniaque (solution- aqueuse à 35 ?» 15 de NH3) Le pH est ajusté à 2,5 par addition d'ammoniaque ou d'acide chlorhydrique dans la solution électrolytique. Cette solution est utilisée à une température constante dont la valeur est comprise entre 55eC et 702C. L*électrodéposition de l'alliage nickel-étain 20 sur le fil est effectuée à une densité de courant constante dont la valeur sera indiquée un peu plus loin dans la description. Il y a lieu de signaler en effet.que le taux de nickel dans l'alliage déposé varie avec la température du bain électrolytique et avec la densité de courant cathodique. Sur la figure 3, la courbe 1 représente 25 la variation du taux de nickel (porté en ordonnées) de l'alliage nickel-étain déposé, en fonction de la densité de courant i (portée en abscisses, en mA/cm2) pour 1'électrolyte susmentionné, lorsque la température du bain est de 502C. De même, les courbes 2, 3, 4 et 5 représentent la variation du taux de nickel dans l'alliage 30 nickel-étain déposé, en fonction de la densité de courant i, pour 1'électrolyte susmentionné, lorsque la température du bain est, respectivement, de 55-C, de 602C,. de 652C et de 702C. Il y a lieu de signaler ici que ces cinq courbes qui ont été déterminées expérimentalement, point par point, sont données à titre d'exemple pour mon-35 trer les relations de température et de densité de courant intervenant lors du dépôt d'un alliage nickel-étain de composition donnée. a partir de ces courbes, on peut déduire les valeurs de la densité 50 g/litre 25 g/litre 250 g/litre . 60 g/litre 40 g/litre 35 ml/litre. 70 19135 10 2088188 de courant à utiliser, selon la température du bain, pour obtenir un alliage nickel-étain possédant les propriétés désirées, c'est-à-dire un alliage nickel-étain dont la teneur en nickel est comprise entre 29 et 40 %. C'est ainsi, par exemple, qu'en opérant à une 5 température de 502C, on obtiendra cet alliage en choisissant une densité de courant dont la valeur est supérieure à 6 mA/cm2 et inférieure à 14 mA/cm2. De même, si on opère à la température de 602C il faudra choisir une densité de courant dont la valeur est supérieure à 7 mA/cm2. Si, encore, on opère à la température de 702C, il 10 faudra, pour obtenir cet alliage, choisir une densité de courant dont la valeur est supérieure à 14 mA/cm2. Cependant, comme on l'a déjà indiqué plus haut dans la description, il faut aussi que la couche électrodéposée d'alliage nickel-étain ait, pour un fil dont le diamètre est voisin de 60 microns, 15 une épaisseur comprise entre 1 et 5 microns. Pour obtenir une épaisseur répondant à cette condition, il faut donc que le dépôt électrolytique de cet alliage soit effectué pendant un temps bien déterminé qui est d'ailleurs d'autant plus court que la valeur de la densité de courant utilisée pour obtenir ce dépôt est plus élevée. A titre 20 d'exemple, on peut indiquer à ce sujet que l'on a entrepris des expériences se rapportant au dépôt d'une couche d'alliage nickel-étain à partir de 11électrolyte susmentionné, sur un fil de cuivre de 60 microns de diamètre, dans le but de déterminer la quantité d'électricité qu'il est nécessaire d'utiliser pour obtenir une eouche d'al-25 liage dont l'épaisseur est comprise entre 1 et 5 microns. On a trouvé que, pour obtenir une épaisseur de 1 micron, il fallait utiliser une quantité d'électricité de l'ordre de 0,025 coulomb par centimètre de longueur de ce fil, et que, pour obtenir une épaisseur de 5 microns, il fallait utiliser une quantité d'électricité de l'ordre 30 de 0,125 coulomb par centimètre de longueur de fil. Du fait que la variation relative du diamètre du fil, produite par le dépôt de la couche d'alliage sur le fil est négligeable, les conditions qui viennent d'être énoncées signifient que, pour l'obtention sur ce fil d'une couche d'alliage dont l'épaisseur est comprise entre 1 et 5 35 microns, le produit obtenu en multipliant la densité de courant, exprimée en milli-ampères par centimètre carré, par le temps d'électrolyse, exprimé en secondes, doit être compris sensiblement entre 70 19135 n 2088188 1500 et 6500 iaillicoulombs par centimètre carré. Etant donné que l'on connaît, d'après les courbes de la figure 3, les valeurs de la densité de courant qu'il convient de respecter pour obtenir un alliage nickel-étain contenant un taux de nickel compris entre 29 °/o et 5 40 r-j, on peut donc facilement déterminer le temps durant lequel cet alliage aoit être déposé. Ainsi, par exemple, si on opere à la température de 60 2C, on sait, d'après la figure 3, que pour obtenir l'alliage nickel-étain contenant de 29 fô à 40 de nickel, il faut employer une densité de courant supérieure à 7 mA/cm2. Si, pour 10 cette température, on adopte par exemple une densité de courant égale à 20mA./cm2, il faudra que le temps durant lequel l'alliage est déposé soit compris entre = ^5 secondes et ^20^ = 325 secondes environ, la figure 3 montre alors que si on opère dans ces conditions, c'est-à-dire à 602C, et avec une densité de courant égale à 15 20 mA/cm2, l'alliage nickel-étain déposé sur le fil contiendra environ 34,5 7° de nickel. On doit remarquer cependant que, plus le temps nécessaire pour déposer une épaisseur donnée d'alliage nickel-étain est long, plus la longueur de la cuve à électrolyse utilisée pour faire ce dépôt 20 est grande, et par conséquent plus la longueur du banc de fabrication du fil composite devient importante. On a estimé que, pour limiter à une valeur convenable la longueur de ce banc de fabrication, la longueur de la cuve à électrolyse que l'on pouvait utiliser pour déposer une couche d'alliage nickel-étain de 1 micron d'épaisseur, 25 ne devait pas excéder quinze centimètres. Compte tenu de la vitesse de déplacement du fil, cette longueur de cuve conditionne donc le temps qu'il est nécessaire de ne pas dépasser pour effectuer ce dépôt. Or on sait que la valeur de la densité de courant nécessaire pour déposer une épaisseur donnée d'alliage nickel-étain dépend du 30 temps pendant lequel on désire faire ce dépôt, cette densité de courant étant d'autant plus élevée que le temps durant lequel s'effectue ce dépôt est plus court. En conséquence, il existe, pour la densité de courant, une valeur minimum au-dessous de laquelle il n'est plus possible, avec une cuve à électrolyse de longueur rédui-35 te, d'obtenir une couche d'alliage nickel-étain ayant au moins 1 micron d'épaisseur. Cette valeur minimum de la densité de courant, en milliampères par centimètre carré, est donnée par la formule : 70 19135 12 2088188 . _ 1500 v 1 ~ d dans laquelle v désigne la vitesse de déplacement du fil, exprimée en centimètres par seconde, et d désigne la longueur de la cuve, exprimée en centimètres. Dans l'exemple décrit où le fil est dépla-5 cé à la vitesse de dix mètres à l'heure, la valeur minimum de la densité de courant que l'on obtient, en prenant pour d une valeur égale à quinze centimètres, est de 24 mA/cm2. Il existe, d'autre part, une valeur limite de la densité de courant au-dessus de laquelle le dépôt d'alliage nickel-étain que l'on •J0 obtient ne possède plus un aspect et un état de surface convenables pour être utilisé comme support de film magnétique mince. Le dépôt d'alliage que l'on obtient en utilisant une densité de courant supérieure à cette valeur limite présente en effet des contraintes telles que la dispersion angulaire magnétique du film que l'on dépose 15 ultérieurement sur lui se trouve notablement augmentée. On a trouvé que, pour déposer une couche d'alliage nickel-étain ne présentant pas cet inconvénient, il fallait choisir une valeur de la densité de courant inférieure à 40 mA/cm2. Ainsi, dans le cas où le fil est déplacé à la vitesse de dix 20 mètres à l'heure, la valeur de la densité de courant à utiliser pour effectuer le dépôt de la couche d'alliage nickel-étain doit être comprise entre 24 mA/cm2 et 40 mA/cm2. Si on se réfère alors à la figure 3, on voit que, pour obtenir l'alliage contenant 29 % à 40 °/° de nickel, en opérant avec une densité de courant supérieure à 24 25 mA/cm2, il faut que le bain électrolytique contenu dans la cuve 50 soit porté à une température au moins égale à 55 SC. Dans l'exemple décrit, ce bain est, préférentiellement, porté à une température de 70 se. En opérant à la température de 7020, on a d'abord effectué le 30 dépôt de l'alliage nickel-étain, en utilisant une densité de courant de 26 mA/cm2. On sait que, dans ces conditions, chaque point du fil doit, pour être recouvert d'une couche d'alliage dont l'épaisseur est comprise sensiblement entre 1 et 5 microns, être immergé dans le bain électrolytique pendant un temps compris sensiblement 35 entre 50 secondes et = 250 secondes. La longueur de la cuve 50 doit alors être comprise entre 14 et 69 centimètres. En 70 19135 15 2088188 opérant aans ces conditions, c'est-à-dire à 709C, avec une densité de courant de 26 m&/cm2 et avec trois cuves successives identiques, de quinze centimètres chacune, contenant le même bain électrolytique, on a effectivement obtenu un dépôt d'alliage nickel-étain dont 5 l'épaisseur était légèrement supérieure à 3 microns, c'est-à-dire un fil composite dont le diamètre est sensiblement égal à 65 microns. En opérant à la température de 702C, on a également effectué le dépôt d'alliage nickel-étain avec une densité de courant de 40 mâ /cm2. Etant donné que, dans ce cas, chaque"point du fil doit être 10 immergé dans le bain électrolytique pendant un temps compris sensiblement entre = 32 secondes et =162 secondes, il est nécessaire que le fil soit immergé dans le bain sur une longueur comprise entre 9 et 45 centimetrès. En opérant à 7020, avec une densité de courant de 40 mA/cm2 et avec trois cuves successives identi-15 ques, de quinze centimètres chacune contenant le même bain électrolytique, on a effectivement obtenu un dépôt d'alliage nickel-étain dont l'épaisseur est sensiblement égal à 5 microns, c'est-à-dire un fil composite dont le diamètre est voisin de 68 microns. Il convient d'indiquer que l'alliage nickel-étain que l'on ob-20 tient, en opérant à 7020, et avec une densité de courant de 26 mil/ cm2, contient environ 38 % de nickel, et que celui que l'on obtient, en opérant à 7020 et avec une densité de courant de 40 mA/cm2, contient environ 36,5 7° de nickel. Il faut signaler encore que l'alliage nickel-étain que l'on ob-25 tient dans ces conditions présente une très grande dureté, la dureté que l'on considère ici est la dureté Vickers qui est mesurée par l'enfoncement progressif, dans le matériau, sous une charge P exprimée en kilogrammes d'un pénétrateur en diamant, de forme pyramidale aroite à base carrée. On rappelle que la valeur H de cette aureté 30 est donnée par la relation : Hv = 1,8544 ~2 d dans laquelle d désigne la longueur, exprimée en millimètres, de la diagonale ae l'empreinte pyramidale. Dans le cas de l'alliage nickel-étain considéré qui contient de 29 >ô à 40 /o de nickel» on a 35 trouvé que cette dureté, qui varie d'ailleurs avec la teneur en nie. kel aans l'alliage, restait comprise entre 400 et 750. C'est ainsi fc. 70 19135 14 2088188 que la dureté Vickers de l'alliage contenant 38 yé de nickel est sensiblement égale à 730 et que celle de l'alliage contenant 36,5 L/<> de nickel est voisine de 700. Sur la figure 2, une seule cuve à électrolyse 50 est utilisée 5 pour effectuer le dépôt de l'alliage nickel-étain sur le fil. On considérera cependant que cette cuve pourrait être remplacée par plusieurs cuves identiques, disposées les unes à la suite des autres dans le banc de fabrication, la longueur totale de ces cuves, pour effectuer un dépôt dont l'épaisseur est au plus égale à 5 microns, 10 ne devant pas excéder soixante quinze centimètres environ. Gomme on peut le voir en se référant à la figure 2, le fil qui sort de la cuve 50, ou de l'ensemble des cuves 50, est rincé par passage à travers la cuve 51 et est introduit ensuite dans le four 52 pour subir une opération de recuit. Au cours de son passage dans ce four, cha-15 que portion du fil est portée, pendant une minute environ, à une température de l'ordre de 3002C, ce qui, compte tenu de la vitesse de déplacement du fil, conduit à utiliser pour ce recuit un four dont la longueur est sensiblement égale à quinze centimètres. Le fil composite 10 que l'on obtient à la sortie du four 52 20 peut alors être revêtu d'une pellicule de matériau magnétique. A cet effet, ce fil est introduit dans la cuve électrolytique 26 qui contient un bain susceptible de déposer sur le fil une couche de matière ferromagnétique. On considérera que ce bain est constitué, dans l'exemple décrit, par me solution aqueuse de sels de fer et de 25 nickel qui permet de recouvrir le fil d'un alliage de fer et de nickel contenant environ 18 % de fer. Le dépôt de cette couche magnétique sur le fil est effectué en présence d'un champ magnétique d'orientation pour réaliser une anisotropie uniaxiale de magnétisation, c'est-à-dire une direction, dénommée axe facile, suivant la-30 quelle la magnétisation du film s'oriente préférentiellement. Dans l'exemple décrit, ce champ est orienté de façon que la direction d'aimantation facile induite soit circulaire et coaxiale à l'axe du fil. Il est intéressant de signaler que la couche d'alliage nickel-35 étain, malgré sa haute résistivité électrique, n'offre au passage du courant utilisé pour effectuer le dépôt de matière magnétique, qu'une résistance pratiquement négligeable, du fait de la très fai- 70 19135 15 2088188 oie épaisseur de cette couche. «.pris avoir traversé la cuve à électrolyse 26, le fil composite revêtu de sa pellicule magnétique subit un rinçage» Afin d'assurer la protection de cette pellicule magnétique, non seulement contre 5 l'action oxydante de l'air, mais aussi contre l'action corrosive de l'humidité et de divers acides que l'on trouve, même en très faibles proportions, dans l'atmosphère,on peut recouvrir cette pellicule d'une couche protectrice de matière appropriée. Cette matière peut être constituée, par exemple, par un vernis ou une résine synthéti-10 que. On pourra utiliser aussi, préférentiellement, le revêtement protecteur qui a été décrit dans la demande de brevet P.V. Ho. 6.922.276 qui a été déposée en France par la Demanderesse le 2 juillet 1969, sous le titre : "Perfectionnements aux revêtements protecteurs de films ferromagnétiques minces". 15 On sait que le film ferromagnétique qui a été déposé sur le fil composite, lors de son passage à travers la cuve à électrolyse 26, comporte des imperfections dans sa structure cristalline. Ces imperfections sont, soit des imperfections chimiques consistant en la présence d'atomes étrangers dans le réseau cristallin parfait, soit 20 des imperfections géométriques, appelées défauts, qui se présentent sous forme de défauts ponctuels ou de dislocations. Les défauts ponctuels proviennent de ce que, dans la structure cristalline, on rencontre des lacunes, c'est-à-dire des noeuds du réseau cristallin non occupés par des atomes. 11 est connu que la présence d'un très 25 grand nombre de lacunes dans un film ferromagnétique a pour effet de modifier considérablement, dans le temps, les propriétés magnétiques de ce film. C'est pourquoi, afin d'éliminer en partie ces lacunes, le fil composite, revêtu de sa pellicule magnétique, est introduit dans le four 27 pour subir une opération de recuit. Au cours de son 30 passage dans ce four, ce fil recouvert de matière magnétique est porté à une température de l'ordre de 3002C, la longueur de ce four étant choisie de façon que chaque portion du film magnétique soit soumise a ce recuit pendant une durée de l'ordre ae deux minutes. Ce recuit est effectué en présence d'un champ magnétique adéquat. A cette fin, et dans le cas où la direction d'aimantation facile induite doit être circulaire et coaxiale à l'axe du fil, on fait parcourir le fil par un courant, ce qui permet d'obtenir un champ ma- 70 19135 16 2088188 gnétique circonférentiel. On peut également mettre en oeuvre le procédé qui a été décrit dans la demande ae brevet P.V. No. 7.003.265 qui a été déposée en France par la Demanderesse le 30 janvier 1970, sous le titre : "Procédé permettant de réduire le champ d'anisotro-5 pie dans les films ferromagnétiques minces". Il faut signaler que l'alliage nickel-étain possède l'avantage de conserver le même état physique jusqu'à des températures relativement élevées, de l'ordre de 4002C. De ce fait, il ne subit aucune modification d'état lorsque, au cours de son passage dans les fours 10 52 et 27, il se trouve porté momentanément à des températures de l'ordre de 30020. A sa sortie du four à recuit 27, le fil composite 10 recouvert d'une pellicule magnétique passe entre les galets d'entraînement 29 et 30 du dispositif 28 et, poussé par ces derniers, il traverse le 15 dispositif 31 chargé de contrôler ses propriétés magnétiques, puis le dispositif de coupe 32. Il y a lieu d'indiquer que la traversée des différentes cuves du dispositif de la figure 2 par le fil s'effectue au moyen de bouchons en matière synthétique qui obturent des ouvertures pratiquées 20 dans des parois opposées de ces cuves. Chaque bouchon comporte deux parties qui s'ajustent l'une contre l'autre et qui ne laissent entre elles qu'une ouverture juste suffisante pour permettre le passage du fil. La tension mécanique exercée sur le fil par chacun de ces bouchons est de l'ordre de 30 à 60 milligrammes. Il en résulte que la 25 tension totale auquel est soumis le fil 11 avant d'être recouvert par l'alliage nickel-étain, c'est-à-dire lorsqu'il est tiré à travers le dispositif de traitement 24 qui comporte aouze bouchons, reste comprise sensiblement entre 0,3 et 0,7 gramme. Une tension de cet ordre permet l'entraînement d'un fil de cuivre au béryllium, de 30 60 microns de diamètre, sans risque de rupture ou d'étirement au fil. Il faut noter que la couche a'alliage nickel-étain qui est déposée par la suite augmente encore la résistance du fil et lui permet de supporter sans dommages les efforts ae traction auxquels il est soumis lors de sa progression dans le banc. 35 II y a lieu d'indiquer, par ailleurs, que la soudabilité de l'alliage nickel-étain est remarquable, ce qui permet, dans une structure de mémoire obtenue par l'assemblage des éléments résultant 70 19135 17 2088188 de la découpe du fil recouvert de matière magnétique, de réaliser aisément les soudures nécessaires pour raccorder ces éléments aux conducteurs que l'on utilise habituellement pour commander la mémoire et pour recueillir les signaux ae lecture. 5 Bien que l'on ait aécrit dans ce qui précède, et représenté sur les dessins, les caractéristiques essentielles de l'invention, il va de soi que l'homme de métier peut y apporter toutes modifications de forme et de détail jugées utiles, sans pour autant sortir au cadre de l'invention. 70 19135 18 2088188 RBVBUDICATIOHS 1 - Fil métallique composite constitué d'une âme filiforme intérieure formée d'un matériau bon conducteur de l'électricité et recouverte d'une couche métallique entourant coaxialement l'âme, le- 5 dit fil étant caractérisé en ce que la couche métallique est constituée d'un alliage de nickel et d'étain. 2 - Fil selon la revendication 1 dans lequel le taux de nickel étain est compris entre 29 % et 40 "/<>. 3 - Un fil métallique composite selon la revendication 1, ca-10 ractérisé en ce que l'âme intérieure est formée d'un alliage de cuivre et de béryllium, le taux de béryllium dans cet alliage se trouvant en faible proportion. 4 - Un fil métallique composite selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche d'alliage de nickel et 15 d'étain est comprise entre 1 et 5 microns. 5 - Un fil métallique composite selon la revendication 1, caractérisé en ce que, pour constituer un élément de mémoire magnétique, la couche d'alliage de nickel et d'étain est recouverte d'une pellicule de matière magnétique présentant une anisotropie magnéti- 20 que uniaxiale. 6 - Fil métallique composite constitué d'une âme filiforme intérieure formée d'un matériau bon conducteur de l'électricité recouverte d'une première couche d'un alliage de nickel et d'étain et d'une deuxième couche extérieure d'un alliage de fer et de nic-25 kel. 7 - Fil selon la revendication 6 dans lequel l'âme filiforme est constituée par du cuivre contenant une faible proportion de béryllium. 8 - Procédé de fabrication d'un fil métallique composite dans 30 lequel une âme formée d'un matériau bon conducteur de l'électricité est recouverte par voie électrolytique d'une première couche d'un alliage de nickel et d'étain et d'une deuxième couche extérieure d'un alliage de fer et de nickel. 9 - Procédé selon la revendication 8 dans lequel l'âme fili-35 forme est constituée par du cuivre contenant une faible proportion de béryllium. 70 19135 19 2.088188 10 - Un fil métallique composite selon la revendication 1, caractérisé en ce que la diametre de l'âme filiforme intérieure est sensiblement égal à 60 microns. 11 - Un fil métallique composite selon la revendication 1, ca-5 ractérisé en ce que, pour constituer un élément de mémoire magnétique, la couciie a'alliage de nickel et d'étain est recouverte d'une pellicule de matiere magnétique présentant une anisotropie magnétique uniaxiale. 12 - Un procédé pour fabriquer un fil métallique composite 10 constitué d'une âme filiforme intérieure formée d'un matériau bon conducteur ae l'électricité et recouverte d'une couche métallique entourant coaxialement l'âme, ledit procédé étant caractérisé en ce que l'âme est soumise à un décapage chimique, et revêtue ensuite d'un alliage de nickel et d'étain déposé électrolytiquement sur cet-15 te âme, en utilisant un électrolyte approprié renfermant des sels d'étain et de nickel, et en opérant à température constante et à densité de courant constante, la valeur de la densité de courant étant choisie en fonction de cette température, de manière que l'alliage déposé contienne un taux de nickel déterminé dont la valeur 20 est comprise sensiblement entre 29 % et 40 13 - Un procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que la valeur de la densité de courant utilisée pour effectuer le dépôt électrolytique de l'alliage nickel-étain est au plus égale à 40 mà/cm2. 25 14 - Un procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que la température de 1'électrolyte est au moins égale à 5020 et en ce que la valeur de la densité de courant utilisée pour effectuer le dépôt électrolytique de l'alliage nickel-étain est au moins égale a 6 mÂ/cm2. 30 15 - Un procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que, pour obtenir sur 'une âme en cuivre de 60 microns de diamètre un dépôt d'alliage nickel-étain dont l'épaisseur est au moins égale à un micron, 1'électrolyte est porté a une température constante au moins égale a 55eC, et l'alliage est déposé en utilisant une densi-35 té de courant constante dont la valeur i est comprise entre 24 ma. /cm2 et 40 mA/cm2, pendant un temps au moins égal à une durée minimum dont la valeur t , exprimée en secondes, est donnée par : 70 19135 20 2088188 t =12ûo . m x 16 - Un procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que, pour obtenir sur une âme en cuivre de 60 microns environ de diamètre un dépôt d'alliage nickel-étain dont l'épaisseur est com- 5 prise entre 1 et 5 microns, 1'électrolyte est porté à une température constante au moins égale à 55-G,et l'alliage est déposé en utilisant une densité de courant constante dont la valeur i est comprise entre 24 mA/cm2 et 40 mA/cm2, pendant un temps compris entre deux limites dont les valeurs t et t.^ , exprimées en secondes, 10 sont données par : t _ 122S et t ^-ê500 m i h x 17 - Un procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que 1'électrolyte est porté à la température de 70^0, et en ce que l'alliage nickel-étain est déposé en utilisant une densité de cou- 15 rant constante dont la valeur est sensiblement égale à 26 mâ/cm2, pendant un temps compris entre 50 secondes et 250 secondes environ. 18 - Un procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que 1'électrolyte est porté à la température de 702G, et en ce que l'alliage nickel-étain est déposé en utilisant une densité de cou- 20 rant constante dont la valeur est sensiblement égale à 40 mA/cm2, pendant un temps compris entre 32 secondes et 162 secondes environ.