Brevet FR2085917A1 — publié le 19711231

La présente invention est relative aux cellules d'écoulement adaptées pour recevoir des échantillons successifs d'un fluide, tel que des enzymes, pour être examinés au moyen d'appareils de mesure de l'énergie rayonnante, comme dans la spectrophotométrie. Plus par-5 ticulièrement, l'invention est relative à une cellule d'écoulement chauffée et régulée électriquement, adaptée pour maintenir de petits échantillons de fluide à des températures précises, indépendamment des variations de la température ambiante. On a décrit au brevet français n° 1.547.783 une cellule d'é-10 coulement comportant un trajet d'écoulement d'une forme spéciale, en particulier aux extrémités d'entrée et de sortie de la chambre d'examen de l'échantillon qui est par ailleurs cylindrique. Les caractéristiques de la présente invention sont prévues, pour la plus grande partie, afin d'être incorporées à la cellule décrite 15 dans le brevet précité et cette cellule connue sera désignée dans la suite de la description par le terme "cellule du type précité". Il est bien connu dans la technique antérieure de commander la température d'une telle cellule en 1'entourant d'un bain ou d' une enveloppe d'eau ou de tout autre élément de transfert de cha-20 leur. En raison des pertes de chaleur se produisant entre le bain d'eau et la chambre contenant l'échantillon, et qui varient en fonction des conditions ambiantes, et en raison d'une régulation inadaptée de la température de l'échantillon de fluide dans la chambre d'analyse, le dispositif de commande de température de la tech-25 nique antérieure manque de précision. En outre, ces dispositifs sont encombrants, coûteux et nécessitent un entretien fréquent en raison des dépôts minéraux dans le dispositif d'alimentation en eau et 1' évaporation de celle-ci. Suivant l'invention, il est prévu une cellule du type précité à température régulée caractérisée en ce qu' 30 elle comprend une première partie de corps de cellule ayant une conductibilité thermique élevée, adaptée pour délimiter une chambre d' analyse d'un échantillon de fluide, un capteur de température monté dans ladite première partie du corps, au voisinage de ladite chambre d'analyse, ledit capteur étant adapté pour transmettre un signal 35 électrique proportionnel à la température de ladite chambre d'analyse d'une façon à peu près indépendante de la température de ladite première partie du corps, et des moyens de chauffage électrique montés dans ladite cellule afin d'appliquer une quantité variable 71 11481 2 2085917 de chaleur à ladite chambre d'analyse. D'autres caractéristiques de l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre, faite en se référant au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple et dans lequel : 5 la Fig. 1 est une vue en perspective d'une cellule suivant l'invention, suivant une coupe verticale médiane ; la Fig. 2 est un schéma du dispositif électrique de régulation. La Fig. 1 est à peu près la même que la Fig. 2 du brevet pré-10 cité et montrant la cellule du type précité, à l'exception des perfectionnements suivant l'invention. Les éléments de la cellule du type précité, leur disposition, leur rôle et leur fonction ne seront pas exposés dans la présente description, et l'on énumérera simplement les éléments de cette cellule représentés à la Fig. 1 : 15 11 - cellule à écoulement de fluide 13 — corps de la cellule 15 - alésage cylindrique du corps 13 29,. 31 - fenêtres 37 - pièce insérée dans l'alésage 15 20 39 - puits co-axial 41 - orifice de sortie 43 - orifice d'entrée 45 - tube d'entrée 47 - tube de sortie 25 49 - passage délimitant la chambre d'analyse de fluide 51 - fente d'entrée allongée 59 - conduit transversal On remarquera que la Fig. 1 représente une cellule agrandie plusieurs fois par rapport à un mode de réalisation pratique dans 30 lequel la'longueur, de la chambre 49 d'analyse du fluide est de 10 mm, son contenu étant nominalement d'un demi-millilitre. Le fait que plusieurs des échantillons devant être examinés sont corrosifs ou peuvent être affectés par des liens métalliques est étroitement lié à la nécessité d'un réglage précis de la tem-35 pérature des échantillons à examiner. Bien que la pièce 37 insérée dans l'alésage cylindrique de la cellule du type précité est de préférence en un polymère de fluoroéthylène et de ce fait présente •une résistance appropriée à la corrosion, sa conductibilité thermi 71 11481 3 2085917 que n'est pas assez élevée pour être considérée comme satisfaisante pour l'invention. En conséquence, dans le mode de réalisation préféré, la pièce 37, ainsi que les portions des tubes d'entrée et de sortie 45 et 47 qui sont en contact avec l'échantillon de fluide 5 à examiner sont en acier inoxydable "inerte". De plus, le corps 13 de la cellule comprend suivant l'invention deux parties, une partie interne 71 en une matière ayant une conductibilité thermique élevée telle que de l'aluminium, et une partie externe 73 en une matière isolante. De ce fait, le corps de la cellule comporte deux parties 10 37 et 71 de conductibilité thermique élevée disposées en contact l'une de l'autre. A 1'intérieur du corps 13 et plus particulièrement dans la partie interne 71 sont disposés des éléments chauffants électriques 75 dont l'un est représenté, l'énergie pour ces éléments chauffants 15 leur est appliquée par l'intermédiaire de conducteurs 77. L'orientation, la dimension, la forme et la capacité chauffante des éléments chauffants dépend de la construction de la cellule, de la température nécessaire pour l'échantillon et des conditions ambiantes. On a constaté qu'il était approprié d'utiliser deux éléments 20 chauffants du type cartouchet disposés de part et d'autre du conduit, au voisinage de sa portion intermédiaire. Une thermistance ou jonction 79 comportant des conducteurs électriques 81 est fixée à l'intérieur de la pièce 37 en acier inoxydable en un point se trouvant presque dans le conduit 49 et ainsi 25 aussi proche que possible de l'échantillon de fluide. La position de la thermistance 79 destinée à capter la température est appropriée pour que cette thermistance soit particulièrement sensible à la température de l'échantillon de fluide, sans être influencée de façon nuisible par la température de la pièce 37. L'isolation 30 thermique entre la thermistance et la pièce 37 peut être obtenue au moyen d'une isolation non représentée, qui entoure la thermistance à l'exception de sa surface de contact avec la pièce 37 au voisinage immédiat du conduit 49. En se rapportant à la Fig. 2, l'une des branches d'un pont 35 électrique 83 comporte la thermistance et reçoit la sortie de la thermistance 79 par l'intermédiaire des conducteurs 81. La branche d'équilibrage du pont, opposée à celle de la thermistance, contient des résistances de précision étalonnées qui correspondent aux 71 11481 4 2085917 caractéristiques de la thermistance à des points de régulation choisis de la température. Le signal de déséquilibre du pont est appliqué à un amplificateur opérationnel 85 qui attaque un dispositif 87 d'application d'énergie, tel qu'un transistor relié en série, 5 qui à son tour est relié par les conducteurs 77 aux éléments chauffants. Un détecteur de zéro 89 contrôle les résistances des ther-mistances et des résistances de précision afin de fournir un contrôle du fonctionnement. Les déviations initiales par rapport à 1' équilibre de zéro peuvent être corrigées par un pré-réglage effec-10 tué par l'opérateur, ou si on le désire, être appliquées à un dispositif de commande asservi (non représenté) afin de modifier l'énergie appliquée aux éléments chauffants pour amener le dispositif à la position zéro. Un tel pré-réglage peut être appliqué à l'amplificateur 85 comme signal de polarisation à des fins de somma-15 tion. En fonctionnement, le pont 83 est réglé préalablement pour être équilibré à une température précise de l'échantillon de fluide, et de la.chambre 49. La thermistance 79 transmet la température de l'échantillon au pont et tout écart ou déséquilibre provoque une 20 variation dans la quantité d'énergie appliquée aux éléments chauffants 75 afin de supprimer le déséquilibre. La conductibilité thermique élevée de la pièce 37 et de la partie interne 71 du corps, combinées avec la position de détection de la thermistance 79 permet à l'invention de maintenir la température de l'échantillon avec 25 une précision d'un dixième de degré du point de consigne, et de ce fait non seulement les variations de la température sont régulées avec précision mais la correction est à la fois précise et rapide. Bien que les caractéristiques principales de l'invention aient été décrites dans un mode de réalisation préféré, en combinaison 30 aveG celui-ci,- ces caractéristiques principales définissent par elles-mêmes une combinaison secondaire utile dans d'autres types de cellules a écoulement et d'appareils analogues dans lesquels une régulation précise de la température, un faible prix de revient et un faible encombrement sont nécessaires. 71 11481 5 2085917 REVENDICATIONS. 1 - Cellule d'écoulement à température regulée, caractérisée en ce qu'elle comprend une première partie (37) de corps de la cel-5 Iule ayant une conductibilité thermique élevée, adaptée pour délimiter une chambre (49) d'analyse d'un échantillon de fluide, un capteur (79) de température monté dans ladite première partie du corps au voisinage de ladite chambre d'analyse, ledit capteur étant construit et agencé (81) pour transmettre un signal électrique propor-10 tionnel à la température de ladite chambre d'analyse et pour être à peu près indépendant de la température de ladite première partie du corps, et des moyens électriques de chauffage (75) montés dans ladite cellule afin d'appliquer une quantité de chaleur variable à ladite chambre d'analyse. 15 2 - Cellule suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend une seconde partie (73) du corps formant dans celui-ci des moyens de fixation pour lesdits moyens de chauffage (75), ladite seconde partie du corps entourant ladite première partie du corps (37) de manière à être en contact avec celle-ci et s'étendant 20 vers l'extérieur de façon à constituer un corps massif de conductibilité thermique élevée. 3 - Cellule suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle comprend -un dispositif électrique de commande (83, 85 et 87) pour recevoir un signal électrique prove- 25 nant dudit capteur (79) et pour fournir une quantité variable d'énergie auxdits moyens de chauffage (75) en fonction d'une comparaison dudit signal électrique et d'une valeur électrique proportionnelle à la température désirée de ladite chambre d'analyse. 4 - Cellule suivant l'une quelconque des revendications 1 à 30 3, caractérisée en ce que ledit capteur (79) est constitué par une thermistance, lesdits moyens de chauffage (75) étant constitués par une cartouche chauffante électrique. 5 - Cellule suivant la revendication 3, caractérisée en ce que ledit capteur est constitué par une thermistance (79), lesdits 35 moyens électriques de commande comprenant un pont électrique (83) qui est relié de façon à équilibrer ledit signal électrique provenant de ladite thermistance avec la valeur électrique de la température désirée. 71 11-481 6 2085917 6 - Cellule suivant la revendication 5, caractérisée en ce que lesdits moyens de commande comprennent des moyens (87) pour appliquer de l'énergie électrique, couplée entre ledit pont (83) et les moyens chauffants (75), et un ensemble (89) de réglage de 5 l'équilibre du pont couplé avec ledit pont pour surveiller le fonctionnement du dispositif de régulation de la température. 7 - Cellule suivant l'une qiielconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que ladite partie (37) du corps est en une matière résistant à la corrosion. 10 8 - Cellule suivant l'une quelconque des revendications 2 à 7, caractérisée en ce qu'elle comprend un corps isolant (73) entourant à peu près ladite seconde partie (71) du corps.