Brevet FR2065643A1 — publié le 19710806

L'invention concerne un procédé pour la préparation de sorbitol sec à partir de solutions aqueuses concentrées ou de masses fondues de sorbitol, avec le but d'obtenir un sorbitol sec, qui coule bien et qui soit approprié comme édulcorant pour diabétiques ainsi que pour des buts médicaux. On connatt des procédés selon lesquels on obtient du sorbitol sec par simple évaporation, mais sous des conditions difficiles. Be sorbitol sec ainsi obtenu se prend en une masse vitreuse qui est difficile à traiter. Selon un procédé connu, on prépare le sorbitol sec par recristallisation du sorbitol solide dans du méthanol ou de l'éthanol. Bien qu'on obtienne des résultats améliorés en travaillant avec le méthanol, il faut, pour des raisons connues, vaincre particulièrement certaines difficultés lorsqu'il s'agis de préparer du sorbitol pour la consommation humane. L'emploi d'alcools à poids moléculaire plus élevé a une influence négative sur le temps de cristallisation et le rendement. Selon un autre procédé connu, on obtient du sorbitol sec en ajoutant à une solution aqueuse concentrée du sorbitol des cristaux de sorbitol et un alcool à faible point d'ébullition, on refroidit le mélange à 150 C, et on filtre. Be sorbitol obtenu est facile à filtrer, sécher et moudre.Mais ce procédé exige une certaine dépense en appareillage. En outre, l'essorage provoque des pertes. A c8té de ces procédés on peut obtenir du sorbitol sec à partir de masses fondues. Pour cela, la masse fondue est obtenue par exemple par évaporation dans un évaporateur à couche mince. L'avantage du traitement dans les évaporateurs en couche mince consiste dans le temps de contact très court à température élevée, qui évite les réactions secondaires. 'la masse fondue obtenue est coulée et, après solidification, concassée et broyée. Mais ce procédé exige également une dépense assez considérable en appareillage et main d'oeuvre. Selon encore un autre procédé, on vaporise une masse fondue très chaude sur des cristaux de sorbitol qui sont en mouvement dans un mélangeur. La teneur en eau de la masse fondue ne doit pas être inférieure à 2 % pour éviter que les particules ne collent ensemble. Selon ce procédé, on peut vaporiser jusqu'à 10 % d'une masse fondue sur les cristaux. Ce procédé présente l'inconvénient d'obliger au recyclage de la majeure partie du sorbitol sec obtenu et de ne permettre que le soutirage de 10 %. Il est donc nécessaire dedévelopper un procédé exempt de ces inconvénients économiques. On s'est fixé donc camne tache de conduire le procédé de vaporisation et de la croissance des cris taux1 due façon à ne recycler qu'au maximum 50 % de la solution ou masse fondue vaporisée de sorbitol et à obtenir, en outre, le sorbitol sous une forme telle qu'il puisse être moulu sans difficultés. L'invention a pour but de remédier à ces inconvénients et concerne à cet effet un un procédé pour la fabrication en continu de sorbitol secyfinement diviséssà partir de solutions aqueuses concentrées ou de masses fondues de sorbitol, procédé caractérisé en ce qu'on vaporise la solution ou masse fondue sur un lit en mouvement composé de cristaux de sorbitol, et on élimine en continu la vapeur d'eau éventuellement formée à l'aide de gaz chauffés L'invention concerne également les produits obtenus suivant le procédé ci-dessus indiqué. Conformément à l'invention, on a trouvé qu'on peut vaporiser, de façon économique, à l'aide de tuyères, des solutions aqueuses concentrées contenant au moins 60 % de matière sèche9 ou des masses fondues de sorbitol, sur des cristaux de sorbitol en mouvement; légèrement chauffés à l'aide de gaz tièdes,et obtenir de cette façon une cristallisation qui corres- pond aux buts de l'invention0 La vaporisation de la solution ou masse fondue de sorbitol peut se faire a' l'aide de tuyères1 qui fonctionnent à laide de gaz chauds (vaporisation sous pression) et pour lesquelles on ajoute des gaz chauds dans l'espace de vapo risation ou à l'aide de tuyères qui travaillent sans arrivée de gaz (tçères à succion). Comme on peut vaporiser de-très grandes quantités de solution de sorbitol sur les cristaux, il est possible d'employer un petit appareil de cristillation. 'les cristaux de sorbitol sont faciles à broyer dans un moulin. Les avantages particuliers de ce procédé se trouvent dans le grand domaine de concentration des solutions aqueuses-de sorbitol et dans la possibilité de vaporiser de 50 à 500 % de solution ou de masse fondue sur les cristaux. Be sorbitol obtenu est un produit très blanc, inodore, qui coule facilement et qui peut être utilisé comme édulcorant pour diabétiques,ou encore comme solvant à perfusion pour des buts médicaux. L'invention est décrite à titre non limitatif dans les exemples ci-après Exemple 1 On vaporise une solution de sorbitol à 80 % d'extrait secJdébarrassée des sels, chauffée à environ 80 C, à l'aide d'une tuyère à succion actionnée par de l'air chauffé à 10000, sur des cristaux de sorbitol agités sur une goulotte à secousses. 'les cristaux de sorbitol sont maintenues à une température de 60 à 80 C. Par la vaporisation, l'eau contenue dans la solution s'évapore et est éliminée par un ventilateur. On vaporise à l'heure 120 kg de solution de sorbitol à 80 % de matière sèche, sur 100 kg de cristaux. L'appareil comprend deux zones. Dans la première zoneJest effectuée la vaporisation de la solution, dans la seconde zone1 les cristaux sont séchés.A l'extrémité de la goulotte à secousses, le sorbitol tombe dans un moulin. Bnviron 50 % du sorbitol moulu sont enlevés comme produit terminé. Xe reste est ramené en continu vers la goulotte -à secousses. Exemple 2 On vaporise sur une plaque frittée). avec insufflation simultanée d'air chauffé à une masse fondue de sorbitol à 70 %,sur des cristaux de sorbitol Jusqutà ce que le poids ait augmenté de cinq fois. L'air chaud soufflé par le bas à travers la plaque frittéez est réglé de façon à ce que les cristaux soient continuellement en mouvement. 'les cristaux de sorbitol sont ensuite moulus. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réali3ltiom pi-dessus décrits et représen- tésoà partir desquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. R~EVENDICAIIONS 10) Procédé pour la fabrication en continu de sorbitol secfinement diviseà partir de solutions aqueuses concentrées ou de masses fondues de sorbitol, procédé caractérisé en ce qu'on vaporise la solution ou masse fondue sur un lit en mouvement composé de cristaux de sorbitol et on élimine en continu la vapeur d'eau éventuellement formée à l'aide de gaz chauffés. 20)) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les solutions de sorbitol sont vaporisées à des concentrations en matière sèche non inférieures à 60-%. 30) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on maintient dans la zone de mélange une température comprise entre 40 et 900C. 40) Procédé suivant l'une quelcon- ques des revendications de 1 à b caractérisé en ce qu'on vaporisez dans le cas d'un procédé en une étape, 50 à 500 ffi de solution ou de masse fondue sur les cristaux. 50) Les produits obtenus suivant l'une quelconque des revandications précédentes.