Brevet FR2103480A1 — publié le 19720414

Cette invention concerne un appareil de dépôt et, plus particulièrement, un appareil amélioré pour le dépôt de pellicules minces sur des matériaux de support. Souvent, on souhaite déposer une pellicule mince uniforme 5 sur un substrat. Egalement dans la production commerciale, il est souhaitable que l'appareil puisse traiter un grand nombre de substrats, de manière à minimiser le coût des substrats individuels, tandis que le contrôle de la composition, l'uniformité de l'épaisseur de la pellicule et les vitesses de 10 dépôt soient conservés ou améliorés. La pellicule mince déposée peut servir à divers buts, par exemple, dans des appareils électroniques, la pellicule mince peut être un matériau d'isolation électrique ou un matériau 'seirir-conducteur. Dans d'autres applications, la pellicule mince peut protéger une surface. Le dépôt d'une e 15 pellicule mince, d'épaisseur inférieure à 600 A, d'un matériau résistant à la corrosion sur les tranchants d'une lame de rasoir fournit une couche qui améliore les caractéristiques de rasage de la lame de rasoir. De telles pellicules minces doivent être appliquées aux lames de rasoir avec précision 20 et uniformité dans la production en série par nécessité commerciale, et c'est un but de cette invention de donner un appareil nouveau et amélioré à utiliser en relation avec la fabrication des lames de rasoir. Un autre but, plus général, de 1'invention est de fournir 25 un appareil nouveau et amélioré de dépôt d'une pellicule mince# dans lequel un matériau de pellicule mince doit être déposé sur un matériau de substrat avec une plus grande uniformité dans la production en série . Un autre but de 1* invention est de fournir un appareil de 30 pulvérisation nouveau et amélioré pour le dépôt d'une pellicule mince, qui permette des vitàsses de dépôt plus rapides et, ou bien, des niveaux de puissance inférieurs. Un but supplémentaire de l'invention est de fournir un appareil de pulvérisation nouveau et amélioré à utiliser oour 35 le dépôt de pellicules minces sur des substrats, qui ait une durée de vie plus longue et un entretien réduit, et qu'on puisse remettre en état. Selon la présente invention, il est fourni un-appareil de dépôt qui comprend un moyen définissant une chambre à vide, une 40 source de matériau, un moyen capable de porter le substrat 71 19560 2 2103480 éloigné de la source, une grille placée entre la source et le porte-substrat, et un moyen d'alimentation en énergie électrique relié à la chambre, capable de produire le transfert du matériau depuis la source, en vue de son dépôt sur le substrat tenu par 5 le moyen porte-substrat, le matériau transféré passant à travers la grille. La surface ouverte de la grille varie graduellement le long d'un axe, de sorte que la grille a une perméabilité graduelle au matériau transféré. Dans des modes de réalisation préférés, la grille a un 10 premier degré de perméabilité en un point voisin du raccordement de la source d'énergie à la chambre, et une perméabilité plus grande en un point éloigné du raccordement de la source d'énergie; l'orifice du système à vide est situé à l'opposé du raccordement de la source d'énergie dans la chambre. On préfère que la grille 15 ait des ouvertures de mailles qui soient supérieures à 4,76 mm, et, dans un mode de réalisation particulier, la partie terminale supérieure de la grille a des ouvertures de mailles qui sont de il mm, tandis que la partie terminale inférieure de la grille a des ouvertures de mailles qui sont de 24 mm. 20 Dans un mode de réalisation particulier, il a été fourni un appareil permettant d'appliquer une pellicule mince, uniforme et résistant à la corrosion,aux tranchants des lames de rasoir. Dans la chambre, est placée une structure pouvant porter une grande quantité de lames de rasoir, dont les'corps sont en contact 25 face contre face et dont les tranchants sont alignés les uns avec les autres,en formant une pile.Un organe allongé faisant office de cible est disposé parallèlement à l'axe de la structure de support des piles, et la grille est placée entre la cible et la structure de support des piles. La grille est reliée électriquement de 30 manière efficace à la structure de support des piles. La mise sous tension établit un plasma ionique à l'intérieur de la chambre et a pour effet que les ions de la chambre bombardent la cible et transfèrent le matériau depuis l'organe faisant office de cible, dans une opération de pulvérisation, en faisant passer le matériau 35 à travers la grille et en l'appliquant sur les tranchants des lames de rasoir, de manière à former un revêtement mince et adhérent, résistant à la corrosion, sur les tranchants des lames de rasoir de la pile. L'appareil construit selon la présente invention permet le 40 dépôt de pellicules minces sur dès substrats, avec une efficacité 71 19560 3 2103480 et une uniformité plus grandes, èt a une durée d'utilisation plus longue. D'autres buts, caractéristiques et avantages apparaîtront au fur et à mesure de la description suivante d'un mode de réalisation particulier, faite en conjonction avec les dessins, dans 5 lesquels : La Figure 1 est une vue en coupe d'un appareil construit selon l'invention; La Figure 2 est une vue en œupe d'une partie de l'appareil de la Figure 1, prise selon la ligne 2-2 de la Figure 1; 10 La Figure 3 est une vue en coupe agrandie d'une construction jouant le rôle de cible et d'un dispositif prévu comme grille employés dans l'appareil de la Figure 1; et Les figures 4a et 4b sont des graphiques donnant les caractéristiques de fonctionnement d'un système de la technique anté-15 rieure et d'un système construit selon la présente invention. L'appareil de la Figure 1 comprend une chambre lo en acier inoxydable, de 61 cm de diamètre et 81 cm de hauteur, qui coopère avec la base 12. La base 12 est reliée par l'orifice 14 à un système à vide convenable (non indiqué). Dans la chambre 10, sur 20 une pièce 16 formant anneau, sont montées, pour permettre une rotation autour de leurs axes respectifs, seize structures 18 supportant les piles d3 lames de rasoir. La pièce 16 est isolée électriquement de la base 12 par des constructions 20 faisant office de piliers. Chaque structure 18 supportant les piles de lames 25 comporte - une base, et une lame/oa couteau,d'alignement 22, relativement rigide et allongée,maintient la pile de lames 24 en position et, en retour, est fixée à un anneau d'alignement 28 supérieur. Une connexion électrique aux piles de lames 24 est faite via le conducteur 30 et conduit par la connexion 32 à la base 12. 30 Un arbre moteur 34 est relié à la pièce 16 faisant office d'anneau et permet de faire tourner les piles de lames 24 par l'intermédiaire d'engrenages 36 en réponse à la mise en action d'un" mécanisme de commande 38. Dans une opération de traitement typique, chaque pile a 30 cm de long et contient 3000 lames à double 35 tranchant ou 1200 lames du type injecteur à simple tranchant. Les bords aiguisés des lames dans chaque pile sont à 171 mm de l'axe de la chambre 10. Bien évidemment, d'autres structures de support, comprenant celles qui sont relatives aux différents types de substrats, peuvent Être substituées à ces structures de 40 support dans la mise en pratique de l'invention. 71 19560 4 2103480 Est également montée à l'intérieur de la chambre lo, en relation coaxiale avec l'axe de la chambre, une tige 40 faisant office de cible, qui a initialement un diamètre de 31,75 mm. La tige 40 est accrochée à la plaque supérieure 42 ds la chambre 5 10 par une structure isolante à 1•intérieur de la structure 44, qui fournit un blindage à espace sombre protégeant l'isolant. La longueur exposée de la tige 40 faisant office de cible en dessous du blindage 44,dans ce mode de réalisation,est de 74 cm, et la longueur exposée est disposée symétriquement par rapport 10 aux piles de lames de rasoir 24. Une source d'énergie HF de 13,56 MHz possédant un réseau adaptateur, montée à l'intérieur d'un coffret 48, est reliée à la tige 40 faisant office de cible Un cylindre en acier inoxydable 50, de 82,5 mm de diamètre, dont l'épaisseur est faite d'une tôle de 1,^ mm, est accroché 15 à la structure 44 faisant office de blindage et entoure la tige 40 faisant office de cible. Une plaque d'acier inoxydable 118 est fixée à la partie inférieure 52 du cylindre de contrôle 50. Deux bobines d'Helmholtz, schématiquement indiquées en 54, entourent la chambre 10 et, lorsqu'elles sont mises sous tension 20 créent un champ magnétique vertical d'environ 70 gauss dans la chambre 10. La tige 40 faisant office de cible peut prendre différentes formes selon l'application particulière ou le type de la pellicule à formar, et, dans ce mode de réalisation particulier,elle est faicede parties alternativement exposées 25 de chrome et de platine, régulièrement espacées, de sorte que la surface exposée de la cible comprend 19% de platine et 81% de chrome. Avec référence à la Figure 3, le blindage 44 est accroché à la plaque supérieure 42 par des vis 58. La cible 40 comprend 30 un organe cylindrique 60, une surface sphérique 62 à une extrémité, et une structure de raccord 64 à l'autre extrémité, qui est reçue grâce à un filetage dans le bloc de support 66. Un disque 68 d'isolation électrique est fixe à l'organe de support 66 par un anneau de fermeture 70 et des vis 72, De la même 35 manière, la périphérie extérieure du disque d'isolation 68 est fixée à la plaque supérieure 4-2 par de.s anneaux de retenue 74 et des vis 76. U»i joint 78 et des joints toriques 80 fournissent l'étanchéité. Un tube 82 d'alimentation en réfrigérant, placé coaxialement, passe à trave::s \e support 66 et le cylindre 40 40 de la tige faisant office de cible jusqu'à la partie terminale 71 19560 5 2103480 inférieure d'évacuation 84. Un moyen de passage en retour,annulaire, dont la paroi extérieure est définie par le manchon 86, placé sur la surface interne du cylindre 40 faisant office de cible, fournit le passage de retour à l'eau de refroidissement, qui 5 s'écoule à travers le raccord 64 et le support 66 pour passer à travers la conduite 88. Une puissance HF est appliquée à la tige 40 faisant office de cible par l'intermédiaire d'une connexion par tube de cuivre allant du réseau adaptateur à la vis 72. Une grille cylindrique 50 est fixée au blindage 44 par un 10 disque d'écartement 90 et des vis 92. Le disque d'écartement 90 comprend, à sa surface inférieure, une surface sphérique concave 94 de 12,7 cm de rayon. Coopérant avec la surface 94, se trouve la surface sphérique convexe correspondante d'une bride 96, fixée à la partie terminale supérieure de la grille 50. Des 15 brides plates 98, fixées par des vis 100 et des organes de verrouillage 102,maintiennent la surface sphérique de la bride 96 contre la surface 94 de la pièce d'écartement 90. La grille 50 est un cylindre d'acier inoxydable qui possède une partie supérieure 104, de 49,5 cm de longueur, dans laquelle 20 sont formées des ouvertures carrées 106 de 11 mm de côté (ouverture de maille américaine ASTM n° 2) , définies par des organes de séparation 108, de 1,6 mm de largeur. La partie inférieure adjacente 110, de 22,9 cm de long, a des ouvertures carrées 112 de 24 mm de côté (ouverture de maille américaine ASTM n° 1), qui 25 sont définies par des organes 114 qui ont également 1,6 mm de large. A environ 13 mm en-dessous de l'extrémité de la partie 110 est fixée une plaque terminale 116, dont la surface inférieure est placée à environ 2,5 cm en-dessous de l'extrémité sphérique 62 de la tige 40 faisant office de cible. La plaque 116 possède une 30 ouverture, qui est fermée par la plaque 118 (Figure 1) lorsque le système est en fonctionnement. Un dispositif d'alignement 120, montré sur la Figure 3, est fixé à la plaque terminale 116 par des vis 122 dans un but d'alignement. Le dispositif 120 possède une extension cylindrique 124 et son évidemenfc interne 126 va 35 au-delà de l'extrémité cylindrique 62 de la tige 40 faisant office de cible, lorsqu'il est fixé. Pour le montage, après que la tige 40 faisant office de cible et le blindage 44 ont été vissés à la plaque supérieure 42, la grille 50 est mise en position à l'aide de l'évidement 126.du 40 dispositif d'alignement 124, recouvrant la paroi cylindrique de 71 19560 6 2103480 la tige 40 faisant office de cible, et à l'aide des brides plates 98 qui tiennent la bride 96 contre la surface sphérique 94. Les brides plates 98 sont alors serrées, de sorte que l'alignement coaxial ainsi établi de la grille 50 et de la tige 40 faisant 5 office de cible est conservé. Le dispositif 120 est alors retiré et la plaque terminale 118 lui est substituée. En fonctionnement, des lames aiguisées 24 sont placées en piles sur des couteaux 22. La construction 10 servant de chambre est alors abaissée jusqu'à la base 12 et est vidée. Un certain 10 débit d'argon est alors établi, de manière à maintenir un état permanent de pression de l'argon d'environ 10 microns dans la chambre, qui est vidée continûment. Les lames sont alors mises sous tension à l'aide d'un potentiel continu appliqué par la connexion 30 (la chambre étant mise à la masse) et nettoyées 15 par une décharge lumineuse pendant 5 minutes. Après le nettoyage, les piles de lames et la chambre sont mises à la masse, et un potentiel HF est appliqué à la tige 40 faisant office de cible à l'aide de la source d'énergie. Des ions d'argon sont produits qui bombardent la cible 40, dans une opération de pulvérisation, 20 et libèrent des atomes des deux métaux. Les atomes libérés sont déposés sur les surfaces exposées dans la chambre, y compris sur les tranchants des lames. Les vitesses de dépôt sont une fonction de la puissance appliquée, lorsque toutes les autres variables intéressantes sont maintenues constantes. 25 A titre d'exemple, 60.000 lames de rasoir en acier inoxydable, ayant la composition suivante : 35 ont été affûtées sous un angle solide de 24,8° et placées sur les seize couteaux 22. La pression de la chambre a été réduite à 0,05 micron et on a fait rentrer dans la chambre une atmosphère d'argon susceptible d'entretenir 1'évacuation,-jusqu'à augmenter la pression à 40 io microns. Une décharge lumineuse de courant continu à été lancée 30 carbone chrome manganèse silicium phosphore (max. ) soufre (max.) nickel (max.) fer 0,54-0,62% 13,5-14,5% .0,20-0,50% 0,20-0,50% 0,025% 0,020% 0,50% le reste 71 19560 7 2103480 dans cette atmosphère d'argon sous une différence de potentiel de 1600 volts et avec une intensité de 1100 milliampères, et a été maintenue pendant cinq minutes. Les piles de lames 24 ont alors été mises à la masse et une puissance HF de 2,5 kilowatts 5 à la fréquence de 13,56 MHz a été appliquée à la tige 40 par l'intermédiaire du réseau adaptateur ajusté à une réflexion de puissance nulle, pendant quatre minutes. La puissance HF a été appliquée 15 secondes avant que l'application de la puissance continue ne soit entièrement terminée, et a été augmentée 10 graduellement jusqu'à 2,5 kilowatts, pendant que la puissance continue était réduite. Les bobines d'Helmholtz 54"ont été mises sous tension en même temps que la puissance HF était lancée. A la fin de l'intervalle de pulvérisation de quatre minutes, les piles de lames ont été retournées et les opérations de 15 nettoyage et de pulvérisation décrites ci-dessus ont été répétées. Le revêtement résultant en alliage platine-chrome avait une O épaisseur d'environ 200 A et s'étendait sur le tranchant entier des lames, ainsi qu'en arrière de la facette terminale jusqu'à une distance d'au moins 25 microns. Après que les lames ont été 20 retirées de la chambre 10, un revêtement de télomère de poly-tétrafluoro-éthylène a été appliqué sur le tranchant des lames selon les instructions du brevet français n° 88.380. Ce procédé impliquait le chauffage des lames à une température préférablement dans l'intervalle de 310 à 430°C et donnait aux 25 tranchants des lames de rasoir un revêtement adhérent d'un polymère d'hydrocarbone fluoré solide. Ces lames présentaient d'excellentes propriétés de rasage et une longue durée de rasage. Les graphiques des figures 4a et 4b montrent les variations 30 d'épaisseur en angstrôms d'une pellicule déposée sur un substrat plat, en fonction des positions le long de la cible, à l'aide d'un système comme celui qui est illustré sur la Figure 1, employant une grille de la technique antérieure (Figure 4a) et du même système employant la grille décrite ci-dessus, construite selon 35 la présente invention (Figure 4b). La structure jouant le rôle de grille, employée dans le système qui a donné les résultats de la Figure 4a, était une grille faite de fils d'acier inoxydable tissés , portant uniformément dix mailles par unité de 25,4 mm environ de circonférence tout au long de sa longueur, et présentait 40 une surface ouverte d'environ 55%. Une puissance électrique de 71 19560 8 2103480 pulvérisation a été appliquée pendant une minute et demie dans les deux cas, à raison de quatre kilowatts pour les résultats indiqués sur la Figure 4a, et à raison de 2,5 kilowatts pour les résultats indiqués sur la Figura 4b. Comme on peut le voir, 5 un dépôt fortement en biais a résulté de l'utilisation de la grille portant uniformément dix mailles par unité de 25,4 mm environ de circonférence, avec plus de dépôt en haut du support et moins en bas. Avec la grille de la Figure 3, l'uniformité du dépôt a été nettement améliorée. 10 De plus, une grille construite selon la présente invention possède une durée d'utilisation plus longue; elle peut être plus facilement remise en état, par exemple, par un jet de sable ce qui accroît encore sa durée d'utilisation; elle permet de réduire le niveau de puissance HF, avec, pour conséquence, une 15 demande moindre au système de refroidissement de la cible et une augmentation de durée possible du générateur HF lui-même; enfin elle donne une réduction substantielle du coût des tiges 40 faisant office de cible, car leur durée d'utilisation augmente d'environ 40%. 20 Alors qu'on a montré et décrit un mode de réalisation parti culier de l'invention, diverses modifications peuvent, à partir de là, apparaître aux personnes du métier, et on n'entend pas que l'invention soit limitée au mode de réalisation décrit ou à certains de ses détails; on peut s'en écarter en restant dans 25 l'esprit et dans le domaine de l'invention. 71 19560 9 2103480 REVENDICATIONS 1. Un appareil destiné au dépôt de matériau sur un substrat, caractérisé par le fait qu'une source du matériau et un porte-substrat sont disposés dans une chambre à vide associée à une 5 source d'énergie électrique destinée au transfert du matériau de la source de matériau au substrat, et comportant entre la source de matériau et le porte-substrafcune grille de perméabilité graduelle au matériau de transfert, de façon à ce que l'épaisseur du dépôt sur le substrat soit pratiquement uniforme. 10 2. Un appareil selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la grille a une perméabilité correspondant à des ouvertures d'au moins 4,76 mm de côté sur toute sa surface. 3. Un appareil selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que la grille a une perméabilité plus grande en un point 15 éloigné du raccordement de la source d'énergie électrique à la chambre, qu'en un point voisin dudit raccordement. 4. Un appareil selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé par le fait que la grille est reliée électriquement au porte-substrat . 20 5. Un appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que la grille a une perméabilité plus grande en un point voisin du raccordement du système à vide à la chambre, qu'en un point éloigné dudit raccordement du système à vide. 25 6. Un appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que la source de matériau est un organe allongé et que la perméabilité de l'écran varie graduellement dans une direction parallèle audit organe allongé et est uniforme dans une direction perpendiculaire à celui-ci. 30 7. Un appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que les porte-substrats sont disposés en cercle autour de la source de matériau et que la grille a une forme cylindrique. 8. Un appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, 35 caractérisé par le fait que la source, d'énergie est adaptée à l'établissement d'une plasma ionique à l'intérieur de 3a chambre, dans le but de faire que les ions de la chambre bombardent la source de matériau et en pulvérisent du matériau pour qu'il se dépose sur le substrat. 71 19560 10 2103480 9. Un appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que le substrat consiste en un grand nombre de lames de rasoir maintenues (par exemple en plusieurs piles) de façon à recevoir le matériau transféré à travers la grille de 5 perméabilité graduelle.