Brevet FR2073261A1 — publié le 19711001

La présente invention concerne un nouveau procédé de fabrication de phosphate d'aluminium sous forme de gel. L'invention vise notamment un tel procédé dans lequel on opère en solution aqueuse. Le phosphate d'aluminium est bien connu notamment en thérapeutique où on l'utilise comme anti-acide gastrique ; il est alors particulièrement avantageux de l'administrer sous forme de gel car on obtient un véritable pansement de la muqueuse. Il sert également à la fabrication de ciment dentaire et de fondant pour céramiques. On sait préparer le phosphate d'aluminium à partir d'aluminate de sodium et d'acide phosphorique (voir "The Merck Indexn 8ème édition, p.46) ou par attaque directe de l'aluminium métallique par l'acide phosphorique. Dans ces deux procédés, on utilise de l'acide phosphorique qui est relativement coûteux et d'un maniement délicat. Le caractère corrosif de cet acide nécessite un matériel spécialement bien protégé. Par ailleurs, la réaction étant difficile à controler, on obtient des produits de qualité irrégulière avec des rendements variables. L'invention a pour but un procédé de fabrication de phosphate d'aluminium ne présentant pas les inconvénients précités et convenant tout particulièrement à l'obtention de phosphate d'aluminium colloidal. Ce procédé consiste à effectuer une double décomposition du sulfate d'aluminium et du phosphate trisodique en solution aqueuse. Les deux composés mis en jeu sont des produits naturels relativement peu coûteux. Ils ne sont pas corrosifs, ce qui évite l'utilisation d'un matériel spécial. Le fait d'opérer en solution aqueuse facilite la manipulation des ingrédients, notamment à l'échelle industrielle et permet de contrôler aisément la réaction. Le procédé selon l'invention, pour la fabrication de phosphate d'aluminium consiste à faire réagir une solution aqueuse de sulfate d'aluminium avec une solution aqueuse de phosphate trisodique, puis à recueillir le phosphate d'aluminium formé. Le sulfate d'aluminium et le phosphate trisodique réagissent dans le rapport molaire de 1/2 selon le schéma réactionnel suivant A12 (S04)3 + 2 Na3PO4 2 A1P04 + 3 Na2S04 On peut utiliser avantageusement une solution contenant 0,1 g à 0,5 g environ de sulfate d'aluminium par millilitre d'eau et une solution contenant 0,3 g à 2 g environ de phosphate trisodique par millilitre d'eau. Il est avantageux d'effectuer la réaction de l'invention à chaud. Pour cela, on chauffe séparément les deux solutions de sulfate et de phosphate avantageusement à ébullition puis on les mélange afin de les faire réagir. Le chauffage présente l'avantage de faciliter la dissolution des sels et d'accélérer la réaction. Dans ces conditions, un précipité de phosphate d'aluminium colloldal se forme presque immédiatement. On dilue généralement le mélange réactionnel précipité, avec de l'eau froide et on ajuste le pH à une valeur d'environ 6. Si le mélange réactionnel est trop acide, on-ajuste le pH avec une solution de phosphate trisodique, s'il est trop alcalin avec une solution de sulfate d'aluminium. On filtre et on lave le précipité jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de sulfates dans les eaux de lavage. Le rendement en phosphate d'aluminium gélifié est excellent par exemple d'environ 80 %. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit, qui représente à titre d'exemples non limita tif s, plusieurs modes de réalisation de l'invention. Exemple 1. Dans une cuve de 3.500 litres, on place 200 kg de sulfate d'aluminium et 1.175 litres d'eau. On agite jusqu'à dissolution, on chauffe à ébullition. Dans une cuve de 1.500 litres, on introduit 1.000 litres d'eau et 500-kg de phosphate trisodique. On agite et on chauffe jusqu'à ébullition. On coule alors cette solution chaude dans la cuve de 3.500 litres contenant la solution chaude de sulfate d'alumine. On obtient aussitôt un précipité de phosphate d'aluminium et on dilue le mélange réactionnel avec 1000 litres d'eau froide. On vérifie le pH du liquide et éventuellement on l'ajuste à une valeur d'environ 6 en ajoutant une solution de phosphate trisodique si le mélange est trop acide, ou bien une solution de sulfate d'aluminium s'il est trop alcalin. On filtre le précipité et on le lave à l'eau jusqu'à absence de sulfates dans les eaux de lavage. On recueille 475 kg de phosphate d'alumine à 23,6 % sous forme de gel, soit 112 kg de phosphate sec (pH = 6,7). Le rendement est de 78 %. Exemple 2. On chauffe à ébullition une solution aqueuse de 200 g de sulfate d'aluminium dans 520 ml d'eau. Dans un autre récipient, on chauffe à ébullition une solution de 500 g de phosphate trisodique dans 500 ml d'eau. On mélange les deux solutions. Il se forme un précipité de phosphate trisodique. On ajoute à ce mélange réactionnel précipité un litre d'eau froide. On filtre et on lave jusqu'à absence de sulfates dans le filtrat. On recueille 475 g de phosphate d'aluminium colloïdal à 23,2 % soit 111g de phosphate sec (pH =6,8). Le rendement est de 77 %. Bien entendu l'invention n'est nullement limitée aux exemples décrits, elle est susceptible de nombreuses variantes accessi- bles à l'homme de l'art suivant les applications envisagées et sans qu'on s'écarte pour cela de l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication de phosphate d'aluminium gélifié qui consiste à faire réagir à un p9 d'environ 6 une solution aqueuse de sulfate d'aluminium avec une solution aqueuse de phosphate trisodique contenant 0,3 à 2 g, environ, de phosphate par millilitre d'eau, ledit procédé étant caractérisé en ce au'on opère à chaud et en ce nu'on utilise une solution contenant 0,1 à 0,5 g environ de sulfate d'aluminium par millilitre d'eau. 20- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauffe séparément les deux solutions à ébullition puis on les mélange afin de les faire réagir. 30- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce quton ajuste le pH en ajoutant une solution de phosphate trisodique si le mélange est trop acide, ou en ajoutant une solution de sulfate d'aluminium si le mélange est trop basique. 4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on chauffe à ébullition dune part une solution aqueuse de 200 kg de sulfate d'aluminium et 1175 litres d'eau, et d'autre part une solution aqueuse de 500-kg de phosphate trisodique dans 1000 litres d'eau, on mélange les deux dites solutions, on dilue le mélange réactionnel précipité avec 1000 litres d'eau froide, on ajuste le pH à environ 6 et on recueille ledit précipité de phosphate d'aluminium sous forme de gel. 5.- Procédé suivant l'une auelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on chauffe à ébull d'úne part une solu- tion aqueuse de 200 g de sulfate d'aluminium et 520 ml d'eau, et d'autre part une solution aoueuse de 500 g de phosphate trisodique dans 500 ml d'eau, on mélange les deux dites solutions, on dilue le mélange réactionnel précipité avec un litre d'eau et on recueille ledit précipité de phosphate d'aluminium sous forme de gel.