Brevet FR2054606A1 — publié le 19710423

i. 2054606 La présente invention concerne la fabrication de fibres et filaments par extrusion d'une matière fondue çn jets de viscosité presque nulle. Plus particulièrement l'invention concerne la fabrication de 5 fibres et filaments en matières de viscosité presque nulle extru-dées sous forme fondue dans des atmosphères qui stabilisent la fibre ou le filament naissant avant la rupture due à la tension de surface lors de la solidification. On a découvert récemment la stabilisation par pellicule de 10 jets de viscosité presque nulle comme moyen pratique pour fabriquer des fibres et des filaments à partir de matières qui ont une viscosité très faible en phase liquide ou fondue. Avec les matières telles que les métaux, les alliages et les matières céramiques dont la viscosité en phase fondue est de l'ordre de 10 poises, ou plus 15 souvent d'une fraction de poise, la tension de surface d'un filament fondu libre est si grande qu'il a tendance à se briser en petites particules sphériques avant sa solidification lors du refroidissement ou de la trempe. On a découvert que la longueur des jets fondus ou la durée de vie de tels jets avant leur rupture par ten-20 sion de surface peuvent être considérablement accrues lorsqu'on extrude à des vitesses appropriées dans une atmosphère qui forme une pellicule mince à la surface du jet naissant. La pellicule de stabilisation doit être rapidement formée et doit être solide, ou elle doit au moins avoir une viscosité bien supérieure à celle du 25 jet ; la pellicule doit être insoluble dans le jet fondu'dans les conditions où on obtient une pellicule continue. Les moyens de stabilisation de tels jets sont connus et dépendent de la matière à stabiliser. Par exemple, on peut extruder les jets dans des atmosphères qui réagissent facilement avec la surface du jet ou qui se 30 décomposent au contact du jet en formant des pellicules. Ainsi, on stabilise un jet d'aluminium fondu dans l'air par une pellicule d'alumine rapidement formée qui est solide à la température d'extrusion optimum et qui est insoluble. On peut aussi extruder l'aluminium dans des atmosphères d'hydrocarbures, par exemple de pro-35 pane, qui se décomposent au contact du jet chaud en donnant une pellicule de carbone. Dans un cas particulier, Alber et al. ont noté dans le brevet américain n° 3.216.076 que les oxydes de certains métaux, par exemple le fer, l'argent et l'or, sont solublesdans leur métal fondu respectif sans pouvoir former de pellicule. Ils 40 ont alors proposé de fabriquer ces filaments par la technique 70 2kkkk s. 205^606 du filage de fibres stabilisées par,une pellicule en extrudant des alliages avec des métaux compatibles dont les oxydes sont insolubles dans le jet. Ainsi, un jet d'alliage de fer contient une petite quantité d'un autre métal, par exemple d'aluminium, dont l'o-5 xyde est insoluble dans le jet et peut effectivement le stabiliser lors de sa solidification par un processus de transfert de chaleur accéléré ou normal. A côté de ces phénomènes de stabilisation par pellicule, on s'est peu intéressé aux problèmes posés par 1'extrusion de matières 10 fondues de viscosité très faible à très haute température pour fabriquer des objets en forme. Les impératifs pour fabriquer des fibres et filaments à partir de matières peu visqueuses à très haute température et de façon continue sont nombreux et divers, car les techniques utilisées pour les verres et les polymères de synthèse 15 ne conviennent pas en général. On a noté par exemple que le profil de vitesse à travers le jet a tendance à s'accroître à travers l'orifice d'extrusion. A la sortie de l'orifice, ces profils se relaxent et modifient la forme des filaments encore fragiles, si bien qu'une mince pellicule de 20 stabilisation, qui est sous forme d'un cylindre fragile à la surface du jet, tend à se briser lors de Ta relaxation du profil de vitesse en n'assurant plus sa fonction de stabilisation. Un autre problème dû à la faible viscosité du jet réside en ce qu'on ne peut pas le réduire en diamètre par étirage comme dans 25 le cas des verres et des polymères organiques. De plus, si on arrivait à allonger le jet, il faudrait que la pellicule s'allonge proportionnellement pour ne pas.perdre son effiôacité stabilisatrice. La réduction par un procédé de filage est importante non seulement parce qu'elle accroît les possibilités de fabrication mais aussi 30 parce qu'il est difficile de faire des orifices de très petit diamètre dans des matériaux inertes à haute température où ils doivent résister à la pression d'extrusion. Ainsi, on améliore le coût, la fabrication et la durée de vie d'un orifice destiné à fabriquer des filaments de 100 microns si on peut utiliser un orifice de 0,5 mm. 35 Un autre avantage important de là réduction du jet est que cela nécessite une pression bien inférieure pour traverser l'orifice à la vitesse désirée. Ainsi, pour étirer des filaments d'acier de 25 microns, il faut une pression de 28 kg/cm pour chasser la matière à la vitesse désirée dans un orifice de 25 microns. La for-40 ce exercée sur l'orifice est donc très importante, étant donné l'é- 70 24444 3. 2054606 paisseur de la plaque portant l'orifice qui est inférieure à 100 microns. Quand on peut fabriquer me fibre de 25 microns à partir d'un orifice de 100 microns, par exemple en réduisant le jet, on peut réduire considérablement la pression nécessaire pour extruder 5 la même masse pendant le même temps. Une autre difficulté de la stabilisation de fibres en métal ou en céramique vient de la déviation du jet naissant hors de l'axe d' extrusion. Ceci entraîne souvent des contraintes indésirables sur la partie liquide du jet et.complique le contrôle de la ten-10 sion et des effets aérodynamiques, rendant parfois la chose impossible. On pense que cette déviation vient de la réaction de l'atmosphère stabilisatrice avec le jet ou se produit dans r' orifice d'extrusion. L'emploi de la stabilisation par pellicule nécessite qu'on 15 extrude les jets peu visqueux dans des atmosphères qui réagissent rapidement à la surface du jet. On a*observé que souvent des orifices d'extrusion cylindriques ne conviennent pas parfaitement. Ainsi, il peut se produire une veine contractée qui laisse un passage dans l'orifice pour la pénétration de l'atmosphère. Il se for-20 me alors des produits de réaction de décomposition, sans doute des oxydes, sur la plaque de l'orifice et parfois aussi des sortes de stalactites qui dépassent de l'orifice. Ces protubérances changent le diamètre de l'orifice et devient le jet de l'axe. Elles peuvent même complètement boucher l'o-25 rifice. Elles peuvent aussi former un canal protubérant qui est tout aussi gênant ; en effet, celui-ci change le trajet et le diamètre du jet, ainsi que le profil de vitesse. La protection de l'orifice par un gaz inerte s'est révélée inefficace pour empêcher ces protubérances lors de la stabilisation par pellicule de jets peu 30 visqueux. En conséquence, l'invention concerne des procédés et un appareil pour 1'extrusion de matières à très faible viscosité pour former des fibres et des filaments. L'invention a pour objet un procédé et un appareil permettant 35 la relaxation du profil de vitesse dans le jet fondu pour stabiliser par formation de pellicule. Un autre objet de l'invention est de fournir des procédés et des appareils pour réduire un jet peu visqueux avant la stabilisation par pellicule sans exercer de contraintes extérieures en aval 40 de la partie liquide non stabilisée du jet, les contraintes exter- 70 24444 4. 2054606 nés étant transmises à la région liquide non stabilisée. Un autre objet de l'invention est d'empêcher la formation de protubérances dans l'orifice ou à sa sortie et de réduire la déviation du jet de l'axe de l'orifice. 5 On atteint ces objets en extradant de façon continue des ma tières minérales fondues peu visqueuses par un orifice sous forme d'\m courant libre dans une zone occupée par une atmosphère gazeuse inerte mobile, puis dans une zone occupée par une atmosphère formatrice de pellicule, sous forme d'un jet fondu continu. En 10 particulier, on extrude la matière fondue directement par un orifice dans un gaz inerte mobile placé dans une première zone juste en aval de l'orifice, qui communique avec une seconde zone contenant une atmosphère formatrice de pellicule. On relie la zone de gaz inerte à une source de gaz inerte pour le faire s'écouler dans 15 la première zone et pour le faire sortir par un second orifice co-axial à l'orifice d'extrusion qui coiraaunique avec la zone contenant l'atmosphère formatrice de pellicule. D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront dans la description qui va suivre donnée en relation avec les dessins 20 ci-joints dans lesquels s La figure 1 représente un appareil selon l'invention en coupe partielle. Les figures 2 et 2a représente en coupe et en vue de dessus une plaque d'extrusion selon l'invention , et 25 La figure 3 est une coupe schématique verticale montrant la disposition relative de la plaque d'orifice et de la plaque de gaz. La figure 1 montre une source de matière fondue peu visqueuse 1 sous pression comportant un orifice d'extrusion 2 dans un 30 creuset J>. Le jet 4 sort par l'orifice 2 d'une plaque d'orifice 10 et traverse une zone de gaz inerte 5 comprise entre la plaque d'orifice 10 et une plaque de gaz montées parallèlement. Le gaz inerte passe dans la zone 5 par un orifice 7 d'un support 11 et s'écoule par le passage formé par la gorge 8 de la plaque de gaz coaxiale à l'orifice 2 vers une seconde zone contenant une atmos-35 phère de stabilisation par pellicule dans là chambre 9. La formation de fibres et de filaments par le procédé de filage s'applique à des jets de diamètre inférieur à 1,25 mm. Au-dessus, il est difficile d'obtenir un transfert de chaleur suffisant même quand le jet est extrudé dans une chambre refroidie. De 40 plus, quand on utilise des jets plus gros, la fùreé du jet suffit 70 24444 5. 2054606 à déboucher les orifices. D'autre part,.lorsqu'on veut stabiliser des fibres fines par refroidissement avant leur 'rupture à la température ambiante ou au-dessus, il est nécessaire de disposer des moyens de refroidissement du jet fondu. Pour avoir des longueurs 5 de jet suffisantes avant la stabilisation du jet fondu,la vitesse d'extrusion doit donner tin nombre de Rayleigh Ra compris entre 1,5 et 25. . Ra = v\jf>Wf c'est un nombre sans dimension dans lequel V est la vitesse du jet 10 en cm/s, D est le diamètre du jet à sa sortie en cm, f et f sont la densité de la matière fondue en g/cm^ et la tension de surface p en dynes/cm . Lorsque ce nombre est inférieur à 1,5, le jet est trop court pour pouvoir être stabilisé ; au contraire,^ lorsqu'il est trop élevé la décélération entraîne la rupture du jet. 15 Selon l'invention, on extrude directement le jet dans une atmosphère gazeuse.inerte fournie à la zone comprise entre la plaque d'orifice et la plaque de gaz et qui passe par l'orifice de la plaque de gaz, puis dans l'atmosphère de stabilisation où est formée la pellicule et/ou on solidifie le jet. La nature du gaz 20 inerte n'est pas critique du moment qu'il est inerte vis-à-vis des matières extrudées et des différentes pièces de l'appareil. On u-tilise avec succès l'hélium et l'argon, mais ces gaz peuvent comprendre d'autres ingrédients pour empêcher la formation de protubérances. Il est en général nécessaire d'enlever les impuretés 25 comprises à faible teneur dans les sources du commerce, par exemple l'oxygène qui, même à une concentration de 1 ppm réagit encore avec le jet de l'appareil aux températures élevées. En conséquence, on entend par gaz inerte un gaz contenant moins de 1 ppm de constituants réactifs. 30 II faut selon l'invention que la vitesse du gaz inerte dans la gorge dépasse me valeur minimum et qu'elle soit limitée par la valeur qui entraîne la rupture en gouttelettes. On peut régler cette vitesse par le débit de gaz fourni. Pour obtenir un fonctionnement correct selon l'invention, 35 la vitesse du gaz passant par la gorge doit être maintenue au-des-sus d'un minimum de façon à empêcher la diffusion du gaz de l'atmosphère de stabilisation dans la zone du gaz inerte. On mesure en pratique le débit de gaz par un rotamètre. Le débit de gaz i-nerte Q, mesuré par exemple par un rotamètre à 25°C, doit être au 40 moins égal à : 70 Ikhkk 6. 205^606 K T1>/2 Dx (AT - Ao) X . dans laquelle K(°K~^2). est au moins égal à 8 et de préférence à 12, T est la température du gaz traversant la plaque de gaz en °K, 5 X en cm est la distance entre l'orifice d'extrusion et la seconde zone, c'est-à-dire la longueur parcourue par le jet dans l'espace augmentée de la longueur de la gorge, A™ est la section minimum de 2 la gorge en cm , Ao est la section du jet traversant la gorge en cm2 et D est le coefficient de diffusion en cm^/s du gaz de sta-10 bilisation dans le gaz inerte dans le dispositif. Bien qu'on puisse effectuer l'étirage sans déviation ni blocage pour K = 8, il est souhaitable que K dépasse 12 pour un étirage continu. La limite supérieure du débit de gaz inerte est la valeur qui entraîne la formation de poudre ou de gouttelettes. 15 Le gaz pénétrant dans la chambre est chauffé dans un anneau de distribution de gaz qui peut être concentrique à l'orifice et à la gorge. Il peut être réparti perpendiculairement au jet pour permettre une certaine symétrie. Le débit gazeux compris dans les limites données maintient le jet sur un trajet déterminé et empê-20 che la diffusion des gaz de stabilisation dans la gorge. On peut employer le procédé de l'invention pour des fibres discontinues, c'est-à-dire dont le rapport longueur/diamètre est supérieur à 5- On a observé qu'on peut augmenter la vitesse du gaz inerte par rapport à celle qu'on utilise pour la formation de fi-25 laments. Il y a donc une région de vitesse dans laquelle on fabrique des fibres courtes. Si on accroît encore la vitesse du gaz, le produit donne une poudre. Sur les figures 2 et 2a, la plaque de gaz typique 6 comporte un orifice d'entrée de gaz inerte 7 par lequel arrive le gaz qui 30 passe dans un anneau de distribution 12 j il traverse la portée 13 et sort par la gorge 8. On a.utilisé avec succès d'autres dispositifs de distribution de gaz, mais cela n'est pas une caractéristique critique pour l'invention. On a observé que les profils de vitesse créés pour les for-35 ces de cisaillement dans l'orifice d'extrusion subissent une relaxation lors du passage du jet non stabilisé à travers la gorge. Cette relaxation présente une barrière considérable car, elle s'oppose à la stabilisation par pellicule. Bien qu'on puisse réduire les profils de vitesse de forme parabolique en utilisant des conT 40 figurations d'orifice courtes ou à bords aigus, ces configurations 70 24444 7. 2054606 posent des problèmes lorsqu'on utilise des orifices de petit diamètre à des températures de l'ordre de 1.000°C et au-dessus, car les pressions nécessaires à 1'extrusion créent des contraintes mécaniques sur la partie fine de la plaque de l'orifice. Aussi, la 5 forte usure et la durée de vie limitée, même avec des matériaux très robustes, rendent l'emploi de ces configurations non économique en pratique. Selon l'invention, la relaxation des profils de vitesse peut être effectuée après 1'extrusion du jet et avant la stabilisation en utilisant des orifices de grande longueur, c'est-10 à-dire de longueur au moins égale à quatre fois environ le diamètre, ce qui donne des plaques d'orifice plus solides et permet d'utiliser des matériaux moins robustes. On peut régler le débit de gaz dans les limites de l'invention et le profil de vitesse a-vant la stabilisation. 15 Bien qu'on puisse utiliser avec succès l'invention pour cor riger les déviations et relaxer les profils de vitesse avant la stabilisation, elle peut aussi servir avantageusement à réduire le . jet naissant avant la stabilisation. Cette réduction correspond à une diminution du diamètre qui donne une vitesse réduite. Dans les 20 techniques des fibres de verre et des fibres synthétiques, on obtient cette réduction en étirant les fils très visqueux ; cependant, avec des matières minérales peu visqueuses, la zone de solidification est étroite. Toutes les tentatives pour étirer le filament dans la zone de solidification ou en-dessous rompt la partie 25 liquide fragile. On a découvert qu'avec le procédé et l'appareil décrit, on peut réduire des Jets peu visqueux par l'application d'un effort de traction aval externe. Ainsi, un jet peut être réduit par extrusion dans un gaz inerte, puis dans une atmosphère formatrice de pellicule dans des conditions qui créent un gradient 30 de pression entre l'orifice d'extrusion et la zone de l'atmosphère formatrice de pellicule. On obtient cette réduction lorsque la pression dans la zone de gaz inerte est inférieure à la pression exercée à l'orifice et supérieure à la pression de la zone formatrice de pellicule. On peut faire varier la réduction en modifiant 35 le gradient de pression qui dépend lui-même de la vitesse et de la densité du gaz inerte dans la zone de gaz inerte de géométrie donnée. Bien qu'on n'ait pas bien compris le mécanisme de cette réduction, on suppose qu'elle provient du gradient de pression. On peut déterminer ce gradient en plaçant une Jauge de pression à 40 l'orifice d'extrusion dans un essai à blanc ou en convertissant le 70 24444 2054606 débit massique réduit. La valeur de la réduction peut être déterminée par comparaison avec un fil extrudé dans des conditions a-nalogues avec un même diamètre d'orifice. Les avantages de cette réduction lors de 1'extrusion sont à la fois économiques et te-5 chniques. Ainsi, on peut fabriquer un fil d'acier de 76 microns de diamètre par extrusion à travers un orifice de 150 ou de 225 microns. De plus, la pression nécessaire avec l'orifice de 76 microns est bien supérieure à celle qu'il faut pour les orifices supérieurs. Aussi cela réduit-il les qualités qu'on demande de la 10 plaque d'orifice. De plus, avec un orifice dont le rapport longueur/diamètre est égal à 5t on devrait avoir une épaisseur de 380 microns, alors qu'une plaque ayant un orifice de 225 microns peut avoir une épaisseur de 900 microns. Ainsi, pour une production déterminée, on réduit la pression d'extrusion dans une plaque bien 15 plus épaisse, donc plus solide, ce qui permët de réduire la qualité de la matière de la plaque. On a découvert aussi qu'on pouvait faire de grandes économies en utilisant des orifices plus grands qui sont beaucoup plus faciles à fabriquer. De plus, les tolérances dans les grands orifices sont alors plus élevées que dans les 20 petits orifices. La discussion ci-dessus montre facilement que l'invention fournit un dispositif avantageux pour contrôler le diamètre des fibres. L'appareil selon l'invention comprend une première plaque 25 définissant un orifice d!extrusion et une seconde plaque définissant une gorge concentrique à l'orifice et de diamètre au moins égal, les deux plaques délimitant une chambre fermée, et un dispositif d'alimentation continue de matière fondue à travers l'orifice dans la chambre, tout en fournissant un gaz inerte à celle-ci. 30 Dans un mode de réalisation préféré, l'appareil de l'inven tion comprend deux plaques parallèles munies d'un premier et d'un second orifice, concentriques autour d'un axe normal aux deux plaques, les deux plaques définissant une chambre fermée, des moyens pour fournir une matière fondue peu visqueuse à travers le 35 premier orifice jusqu'à la chambre et des moyens pour introduire un gaz inerte dans celle-ci, le diamètre du second orifice étant inférieur à 30 fois et,de préférence, à 10 fois le diamètre du premier orifice, de façon à permettre au jet continu extrudé de le traverser, la distance séparant les deux plaques dans la chara-40 bre étant inférieure à la moitié du diamètre du second orifice, la 70 24444 9. 2054606 longueur du second orifice étant inférieure à 100 fois le diamètre du premier orifice. Ainsi, il existe des relations de dimensions entre les divers paramètres. La figure 3 est une coupe verticale qui montre 5 la disposition relative de la plaque d'orifice 10 et de la plaque de gaz 6. Le fonctionnement selon l'invention nécessite que le jet et le gaz inerte traversent en même temps la gorge. Aussi, le diamètre minimum 15 de la gorge doit être suffisant pour laisser passer le jet et le gaz. Il est cependant limité par la'nécessité 0 d'obtenir des vitesses convenables pour le gaz. Il est peu souhaitable d'utiliser des gorges très grandes car le gaz inerte aurait du mal à permettre le contact entre le gaz de stabilisation et le jet dans la seconde zone. Pour obtenir de grandes vitesses dans la gorge avec relativement peu de gaz inerte, son diamètre 15 doit 5 être inférieur à J>0 fois et de préférence à 10 fois le diamètre 14 de l'orifice d'extrusion. De plus, l'espace 16 de la zone 5 doit être inférieur à 15 fois le diamètre 14 et de préférence inférieur à la moitié du diamètre 15. On maintient la longueur de la gorge en dessous de 100 fois, et de préférence de 30 fois le diamètre 0 de l'orifice. , Bien qu'on ait décrit la.géométrie simplifiée préférée, d'autres dispositions sont possibles. Par exemple, la gorge 8 peut ê-tre tronconique, le sommet théorique du cône étant tourné vers l'orifice. 5 On peut assembler les deux plaques de différentes façons. Par exemple, elles peuvent être insérées séparément à la base du creuset. On peut usiner le canal d'amenée de gaz inerte, l'espace et la gorge dans une plaque de base portant une pièce rapportée munie d'un orifice d'extrusion. On peut aussi usiner l'espace dans 0 la plaque de l'orifice d'extrusion et placer dessus une plaque de gaz munie d'une gorge. D'autres variantes sont accessibles à l'homme du métier. Les matériaux utilisés pour fabriquer les plaques sont inertes dans les conditions de 1'extrusion. Toutes les pièces peuvent éventuellement être en un même matériau. En prati-5 que, ces matériaux doivent être inertes à la matière fondue, résistants au choc thermique et doivent posséder une résistance mécanique leur permettant de supporter les efforts appliqués. Par exemple, pour 1'extrusion des alliages de cuivre et de fer, on peut utiliser les matériaux céramiques comme l'alumine, la magné-0 sie, la thorine, l'oxyde de béryllium et la zircone. Pour l'extru- 70 Ikkkk 10. 2054606 sion de matières céramiques, on peut utiliser du molybdène et du graphite. Aux basses températures, l'acier inoxydable peut convenir. On peut cependant utiliser d'autres matériaux. -• L'invention s'applique particulièrement à l1extrusion de ma-5 tières minérales à faible viscosité par stabilisation par pellicule telle que décrite dans la demande de brevet américaine n° * 510.844, déposée le 1er décembre 1965 par la demanderesse, qui permet 1'extrusion d'alliages et de métaux purs comprenant du plomb, de l'étain, du cuivre, de 1'aluminium et du fer ainsi que 10 des aciers inoxydables et au carbone. Copne indiqué dans la demande précitée, le procédé s'applique à divers métalloïdes et à diverses matières céramiques qu'on ne peut extruder par les techniques classiques d'extrusion. On va maintenant considérer des exemples donnés à titre non 15 limitatif. EXEMPLE I Un appareil de filage comprend un creuset.muni d'un orifice d'extrusion et d'une plaque de gaz munie d'une gorge concentrique à l'orifice qui sert à étirer un alliage plomb-étain. L'orifice 20 est un alésage de 102 microns de long et de 102 microns de diamètre. L'espace laissé par la plaque de gaz est 178 microns. La gorge a 330 microns.de diamètre et 170 microns de longueur. On repousse sous pression l'alliage plomb-étain (rapport en % en poids 62/38) à 300°C avec une pression de 1,4 kg/cm2. L'espa-25 ce comprend de l'hélium qui s'écoule avec le jet à travers la gorge, puis dans l'alr0 On mesure un débit d'hélium de 250 cm^/mn et, bien qu'on ne préchauffe pas le gaz, celui-ci est porté à 140°C. Le jet est continu et ne dévie pas de son axe. Dans d'autres conditions, on peut produire des fibres discontinues en réduisant le 30 débit d'hélium. L'examen visuel de l'orifice présente, après l'arrêt, des protubérances à la sortie de l'orifice montrant que le ,débit réduit n'empêche pas leur formation. EXEMPLE II On recommence l'expérience de l'exemple I.en augmentant la 35 température jusqu'à 430°C, le diamètre de la gorge étant de 450 microns. On obtient un jet continu avec un débit d'hélium au moins égal à 630 cmVmn. EXEMPLE III On recommence l'expérience de l'exemple I avec un orifice de 40 102 microns de diamètre dont la longueur est égale à 6 fois le dia 70 24444 ii. 2054606 mètre. La gorge a 380 microns de diamètre et 508 microns de long, l'espace étant de 380 microns. Le débit d'hélium est augmenté et donne la réduction des fibres du tableau I. TABLEAU I 5 Débit d'hélium Diamètre des fibres recueil- cnrVmn lies (microns) 1.344 71 2.016 61 3.024 51 10 4.032 41 4.704 38 5.376 31 On n'a pas relevé de discontinuité, de déviation, ni de protubérance. 15 EXEMPLE IV On extrude de l'aluminium n° 2.024 du commerce à 730°C sous 2 . 2,8 kg/cm par un orifice de 102 microns de diamètre dont la longueur est égale à 6 fois le diamètre, avec un débit d'hélium et en utilisant finalement de l'air. L'espace est égal à 254 microns. 20 La gorge a un diamètre de 458 microns et une longueur de 508 microns. Uri débit d'hélium de 600 cm^ donne des jets continus pendant plus de 6 heures. Des débits réduits donnent des protubérances k la sortie de l'orifice d'extrusion après peu de temps. EXEMPLE V 25 On recommence l'expérience de l'exemple IV en augmentant à 635 microns le diamètre de la gorge. Le débit nécessaire est au moins égal à 1.170 cm^/mn. EXEMPLE VI On étire un fil continu d'un alliage d'aluminium n° 2.024 30 du commerce fondu à 720°C dans de l'hélium, puis dans l'air. L'orifice d'extrusion a un diamètre de 2Ô4 microns et une longueur de 1,22 mm. L'espace est de 191 microns et comporte une gorge de 458 microns de diamètre et 572 microns de longueur alignée sur l'orifice. Le tableau II montre la réduction avant la solidifica-35 tion en fonction du débit d'hélium. 70 Ikkkk 12. 2054606 TABLEAU II Pression d'extrusion kg/cm2 Débit d'hélium cm3/mn Diamètre des fibres (microns) Réduction du diamètre (#> 0,633 2.170 109,5 46,13 0,422 1.840 109 47,5 0,422 1.850 103 49,38 0,422 1.925 98 51,75 0,422 2.110 91 55,38 0,422 2.150 87 57,13 0,422 2.300 82,5 59,38 0,422 2.320 74 63,62 Dans ces expériences, il existe une contrepression à l'orifice due à la grande vitesse d© l'hélium. Cette contrepression réduit la pression efficace d'extrusion. 15 EXEMPLE VII On file de 11 aluminium n° 2.024 du commerce par un orifice de 204 raierons de diamètre dont la longueur est égale à 4 fois le diamètre, dans une zone de 190 microns d'épaisseur, puis dans une gorge de 635 salerons de diamètre et de 570 microns de longueur, on puis dans l'air. On fait plusieurs essais en faisant varier la pression d'extrusion et le débit, comme représenté sur le tableau III. TABLEAU III Pression Débit Diamètre mesuré Réduction 25 d'extrusion d'hélium des fibres du diamètre kg/cnF em3/sm (microns) (#) 0,703 2.835 143 29,88 0,703 3.210 138 32,25 0,703 3.520 131 35,75 30 0,633 3.210 134 34,125 0,633 3.390 126 38,0 0,492 3.190 123 39,5 EXEMPLE VIII On extrude de l'aluminium n° 2.024 à 720°C par un orifice de 35 102 microns de diamètre et de 815 microns de longueur coopérant avec une gorge de 458 microns de diamètre et de 570 microns de longueur laissant un espace de 191 microns, puis dans l'air, dans les conditions du tableau IV. 70 2kkkk 13. 2054606 TABLEAU IV Pression d ' extrusion kg/cm2 Débit d'hélium cm3/mn Diamètre mesuré des fibres (microns) Réduction du diamètre i%) 2,81 2.210 69 32,0 2,73 2.700 64 37,25 2,11 1.930 67 33,75 2,11 1.580 71 29,75 2,11 1.260 74 27,0 Dans plusieurs expériences des exemples VII et VIII on n'a pas observé de formation de protubérances, même après de longues périodes. En cas de contrepression (ce qui réduit le débit) on a observé une réduction du diamètre avant solidification. Bien que la relaxation des profils de vitesse créés par étirage dans un o-rifice dont le rapport longueur/diamètre est égal à 8 donne une rupture de la pellicule de stabilisation qui elle-même entraîne la rupture des fibres en modules, on a fabriqué des fibres dans l'exemple VIII, ce qui montre que le courant d'hélium permet la relaxation des profils de vitesse avant la stabilisation. La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de variantes et de modifications qui apparaîtront à l'homme de l'art. 70 24444 14. 2054606 REVENDICATIONS 1 - Procédé de fabrication de fibres et de filaments à partir d'une matière fondue à faible viscosité extrudée de façon continue par ion orifice, sous forme d'un courant continu fondu libre 5 dans une atmosphère gazeuse formatrice de pellicule, caractérisé en ce qu'on extrude la matière fondue sous forme d'un courant fi-lamentaire libre continu fondu dans une première zone ayant une atmosphère de gaz inerte qui s'écoule avec ce courant dans la zone de gaz inerte puis dans une seconde zone contenant une atmosphère 10 gazeuse formatrice de pellicule. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz inerte s'écoule de la première à la seconde zone avec un débit supérieur à Q, défini par : K T^Dx (A™ - A.) 15 Q- —£ dans laquelle K est un nombre entier supérieur à 8, T est la température du gaz inerte dans la première zone Dx est le coefficient de diffusion du gaz formateur de pellicule dans le gaz inerte. AT est la section minimum du passage entre la première et la seconde zone, A. est la section du courant fondu libre et X est la distance parcourue par le courant vers la seconde zone. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que K est au moins égal à 12. 4 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le courant est en aluminium, en cuivre, eh fer, en plomb ou en un alliage contenant au moins un de ces métaux. 5 - Appareil de fabrication de fibres et de filaments par extrusion d'un courant filamentaire fondu libre de matière fondue très peu visqueuse, caractérisé en ce qu'il comporte une première plaque munie d'un orifice d'extrusion et une seconde plaque munie d'un second orifice, concentrique à l'orifice d'extrusion dont le rapport longueur/diamètre est inférieur à 100 et dont le diamètre est compris entre 1 et 30 fois le diamètre de l'orifice d*extrusion, les première et seconde plaques définissant une chambre fermée, et des moyens pour alimenter la chambre en gaz inerte, la profondeur de la chambre entre les deux plaques au voisinage des orifices étant inférieure à la moitié du diamètre du second orifice. 6 - Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce que 20 25 30 35 40 i 70 24444 !5. 2054606 le diamètre du second orifice est inférieur à 10 fois le diamètre de l'orifice d'extrusion. 7 - Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce que la première plaque est en matière céramique de haute densité choi-5 sie parmi l'alumine, l'oxyde de béryllium, la magnésie, la thorine et la zircone.