Brevet FR2096643A1 — publié le 19720225

La présente invention concerne un procédé de réalisation de circuits magnétiques complexes présentant différentes parties dont les propriétés magnétiques (essentiellement la perméabilité complexe) diffèrent entre elles. I1 est de pratique courante de réaliser de tels circuits à partir de matériaux différents présentant lescaractéristiques magnétiques requises. Cette solution conduit nécessairement à des opérations d'usinage portant sur des matériaux magnétiques constitués le plus souvent de poudre frittée ; or, il est bien connu que de telles opérations sont àla fois onéreuses et délicates.Le principe sur lequel repose la présente invention consiste essentiellement en l'uti- lisation, àla réalisation de la totalité du circuit magnétique, d'un seul matériau, physiquement homogène,dont les propriétés magnétiques sont localement modifiées par diffusion d2 un ou plusieurs éléments chimiques choisis en fonction de la nature du matériau de façon, qu' après diffusion, les propriétés magnétiques se trouvent notablement modifiées. Le domaine de mise en oeuvre de la présente invention est très vaste. On citera quelques exemples donnés à titre d'illustra- tion. I1 est bien connu que les circuits magnétiques fonctionnant à basse fréquence doivent présenter des entrefers en certains points du circuit magnétique ; ceut-ci sont généralement constitués par usinage du matériau magnétique, élimination et éventuellement remplacement de celui-ci sur une partie du circuit. La mise en oeuvre duprocédé selon la présente invention permet de réaliser un circuit physiquement continu dont les propriétés magnétiques sont localement modifiées par diffusion localisée de façon à éviter toute intervention mécanique, Ce type de mise en oeuvre est utilisé notamment dans la structure magnétique pour transformateurs, éléments de mémoires, etc o.. Les propriétés magnétiques desmatériauxsont également fréquemment utilisées dans les dispositifs fonctionnant en hyperfréquence, et notamment, dans les circuits microélectroniques utilisant des conducteurs sous la forme de lignes en ruban. Ce type de circuits comporte généralement un substrat isolant en forme de plaquette, le plus souvent en alumine, ou un autre diélectrique à faible perte en hyperfréquence,non magnétique, sur lequel ont été déposées des configurations conductrices constituées par des filDs conducteurs métalliques servant au guidage des ondes.Lorsque lton désire introduire, dans ce type de dispositifs, des éléments de circuits utilisant les propriétés magnétiques des solides, on est amené à usiner le substrat de façon à y introduire, localement, des pièces en matériau magnétique, Ce type de circuits est notamment décrit dans le brevet français 1.572.321 déposé par la Demsndere se le 4 avril 1968 pour " Perfectionnements aux circuits hyperfréquences microminiaturisés utilisant des matériaux magnétiques . Les problèmes technologiques posés par les circuits à lignes en ruban utilisant les propriétés magnétiques des solides sont rappelés dans un bref article intitulé n Philips pave way towards microwave miniature telecoms, radar systems " publié dans l'hebdomadaire britannique n Electronics Weekly " du 18 février 1970. Une solution du même genre que celle préconisée dans le brevet ci-dessus y est décrite en utilisant un substrat en ferrite non sa- gnétique dans lequel sont rapportés des éléments en ferrite magnétique, ce qui nécessite un usinage de pièces en ferrite. Les ferrites non magnétiques sont bien connus de l'homme de 11 art. Certains ferrites non magnétiques à faible perte sont notamment décrits dans la demande de brevet déposée par la Demanderesse le 4 décembre 1969 pour " atériaux diélectriques et méthodes de fabrication ".L'utilisation de tels substrats à la réalisation de circuits hyperfréquences est décrite dans la demande de brevet déposée par la Demanderesse le 10 décembre 1969 pour " Substrats perfectionnés pour circuits micro-électroniques fonctionnant en hyperfréquence n. ainsi qu'il est rappelé dans l'article ci-dessus, l'intro diction de pièces én matériau magnétique dans les circuits à substrat isolant, présente des inconvénients résultant de l'inégalité des coefficients de dilatation des isolants habituellement utilisés et du matériau magnétique convenant à l'application considérdeOLa solution consistant à réaliser la totalité du substrat en un matériau magnétique n1 est généralement pas satisfaisante nonsplus, par suite des pertes élevées présentées par ce type de matériau. La mise en oeuvre du procédé selon la présente invention permet d'obtenir une solution à la réalisation de ce type de circuits ne présentant aucun des inconvénients qui viennent d'être rappelés. Cette application particulière de l'invention conduit à la réalisation de circuits hyperfréquences constitués d'une configuration conductrice déposée sur un substrat réalisé en un matériau du type ferrite non magnétique, rendu localement magnétique par diffusion localisée d'un métal, en phase solide, dans certaines zones du substrat définies par la configuration du circuit. Ce métal peut être l'un de ceux dont les oxydes constituent le ferrite non magnétique. L'utili- sation d'un substrat non magnétique réduit les pertes par rapport à celle s des circuits déposés directement sur un matériau magnétique. L'utilisation d'un substrat homogène du point de vue physique élimine les problèmes d'usinage et d'adaptation thermique des matériaux. Les problèmes technologiques posés par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention ont été résolus notamment en vue de la réalisation de circuits intégrés sur substrats semiconducteurs0 Les éléments chimiques, dont l'introduction dans un solide du type ferrite modifient les propriétés magnétiques de celui-ci, dépendent évidemment de la nature du matériau considéré D'une façon générale, on peut dire que l'introduction dans un matériau ferrite du type spinelle, ou grenat,d'un excès de l'un des métaux dont l'oxyde figure dans la composition du ferrite, permet de modifier considérablement les caractéristiques magnétiques du matériau. La modification locale de la concentration en ions métalliques peut entre obtenue par apport de métal à la surface du corps et diffusion de ce métal dans la masse du corps ; elle peut également consister en une diminution de concentration obtenue par évaporation partielle de l'un des constituants du matériau de la zone intéressée. Ce phénomène est parfois appelé exodiffusion. Ainsi qu'il est bien connu, les paramètres essentiels définissant une diffusion en phase solide, sont la température, la durée et la concentration. Le choix des paramètres durée et température permet de contrôler l' épaisseur du matériau intéressée par la diffusion. Dans certainesapplications, il peut titre en effet intéressant de limiter la diffusion (par apport ou par retrait dtun élément) à une fraction seulement du volume de la zone intéressée du matériau.En d'autres termes, dans le cas de la mise en oeuvre de la présente invention à la réa lisation de circuits hyperfréquences à conducteurs à ruban, il peut être intéressant de limiter la diffusion, localisée en certains points du substrat,à une fraction seulement de l'épaisseur dudit substrat0 L'invention sera bien comprise en se reportant à la description suivante et aux figures qui l'accompagnent données à titre d'illustration non limitative de mises en oeuvre du procédé selon la présente invention et dans lesquelles la figure i représente un schéma opérationnel d'une mise en oeuvre du procédé, les figures 2 et 4 étant données à titre d'illustration de certaines opérations correspondant à la mise en oeuvre de l'inventioN les courbes de la figure 3 montrent les caractéristiques magnétiques d'un ferrite avant et après diffusion. La figure t représente les différentes opérations nécessai- res à la mise en oeuvre de l'invention dans le cas où la diffusion est faite à partir d'un élément apporté de l'extérieur. On choisit un matériau dont les caractéristiques magnétiques correspondent à celles que doit présenter le circuit dans sa plus grande partie; Ce ma tériau est mis en forme (opération 1) de façon à reproduire la géométrie désirée (structure toroïdale, structure en forme de noyau profilé, plaquette, etc ...). On procède ensuite sur la totalité de la pièce ainsi constituée (opération 2) à un dépôt protecteur, impermé- able à la diffusion de l'élément que l'on vaut utiliser en vue de modifier les propriétés magnétiques de la pièce en certains points.La nature d'un tel revêtement protecteur dépend évidemment de l'élément utilisé à la diffusion0 Le revatement protecteur doit entre inerte vis-à-vis du ferrite aux températures utilisées à la diffusion0 Lsex- périence a montré que la silice évaporée par traitement thermique et condensée sur le ferrite maintenu à plus basse température adhère à la plupart des ferrites utilisés à la réalisation de circuits fonctionnant en hyperfréquence et reste sans action sur le ferrite,même à des températures atteignant 7000 C.On peut également déposer la silice sur le matériau ferrite magnétique ou non, par le procédé connu de pulvérisation cathodique0 L'ouverture de la ou des fenatres est dans ce cas assurée par insolation dgüne gélatine photosensibleitra- vers un masque photographiqueet dissolution des parties solubles,sui- vie d'une attaque des parties découvertes de la couche de silice par une solution fluorhydrique ainsi qu'il est de pratique courante(opération 3)o Une couche du métal à diffuser est déposée (opération 4), par exemple, par évaporation sous vide. Le ferrite est soumis (opération 5) au traitement thermique assurant la diffusion de l'élément évaporé au stade 4 à travers les fenêtres réalisées au stade 3.On élimine ensuite (opération 6) le dépôt protecteur réalisé au cours de 12 opération 2 après avoir éliminé la couche métallique non diffusée. Les opérations 2, 3, 4, 5 et 6 peuvent être répétées lorsque la structure magnétique doit présenter plus de deux zones de propriétés magnétiques difèrentes.Dans ce cas, les éléments à diffuser déposés au cours de l'opération 4 peuvent différer d'un stade au suivant. En variante, on peut supprimer le stade opératoire 4 ; dans ces conditions, au cours du traitement thermique (opération 5),le ou les éléments les plus volatils du ferrite ont tendance à s'évaporer à travers la ou les fenêtres réalisées au cours de l'opération 3.On obtient ainsi une modification locale de la composition chimique du matériau qui s'accompagne dpune modification de ses propriétés rnagQé- tiques. Il est possible de faire adhérer un dépot métallique pouvant servir de masque anti-diffusion sur la plupart des matériaux magnétiques doux. L'opération 2 peut consister en un dépôt de métal ou d' une suite de métaux, par exemple par évaporation. Il est généralement nécessaire de procéder à un dégazage du ferrite avant ce traitement. Le matériau ferrite est en effet généralement obtenu par frittage de poudres et les pièces restent relativement poreuses. On a représenté sur la figure 2 une plaquette 10 de matériau ferrite non magnétique répondant à la composition suivante 50fie203, 5OZnO. Selon la présente invention, il est prévu de modifier les caractéristiques magnétiques dumatéri c'est-à-dire de le rendre localement magnétique par diffusion de nickel. Ce résultat est obtenu en enrobant la plaquette 10 d'une couche continue protectrice 11 de silice obtenue par transfert sous vide. Soit A, B, C, D, la zone de la plaquette 10 qui doit être rendue magnétique, compte tenu de la topologie du circuit.On procède alors à la réalisation d'une fenêtre A'B' BA dans la couche 11 de silice par l'un quelconque des procédés connus en soiO On obtient la structure représentée sur la figure 2Bo On procède alors à un dépôt de nickel 12 sur la totalité de la surface de la plaquette : celle-ci est chauffée en tube ouvert sous atmosphère contrôlée à une température de l'ordre de 800 C.Pour obtenir une diffusion satisfaisante du nickel 12 dans le ferrite 10, il est nécessaire de procéder à une montée en température relativement rapide (500C par heure) et une descente en température plus lente (environ 200C par heure)0 La durée de la diffusion dépend de l'épaisseur de la plaquette 10 :: dans le cas du présent exemple, la durée a été de 14 heures0 Elle peut entre arrêtée avant que la totalité de 11 épaisseur de la plaquette soit contaminée par le nickel0 Afin de juger de la modification des propriétés magnétiques de la région A B D C diffusée, un tore a été taillé dans cette région, de mthe que dans la région du matériau non contaminée0 Deux bobinages identiques ont été réalisés sur ces deux tores de dimensions égales et il a été constaté que la bobine du tore en ferrite contaminé avait une inductance de 10 ffi supérieure et un coefficient de surtension de 40 % supérieur à ceux respectifs de la bobine du tore en ferrite non contaminé, La variation d'inductance aurait pu entre augmentée si la couche de nickel préalablement évaporée sur le matériau avait été plus épaisses Les figures 4 représentent d'une façon schématique une variante de mise en oeuvre de l'invention. Le circuit est constitué par une pièce de ferrite 20,magnétique,dont il s'agit de modifier les propriétés magnét quesO Le ferrite constituant la pièce 20 correspond à la composition 50Fe203, 47Ni0, 3ZnOO Comme précedemment,la pièce 20 est revêtue dSune couche protectrice 21,continue,par exemple en silice, dans laquelle on a pratiqué des ouvertures 22 et 23, en regard des zones de la pièce dont on désire modifier les propriétés magnétiques. Après la réalisation des fenêtres 22 et 23, la pièce 20 est introduite dans un four représenté schématiquement par l'enceinte fermée 24, dans lequel règne un vide partiel, établi par le dispositif de pompage 25, de l'ordre de 10 2 cm de mercurey Le dispositif de chauffage du four permet d'établir un gradient de température croissant dans le sens de la flèche 26o On dispose sur a sole du four 27, la pièce 20 et un récipient contenant une quantité déterminée de zinc 28 dans les positions relatives représentées sur la figurez cs est-à-dire de façon que le zinc soit dans une zone du four correspondant à une température plus élevée que la pièce 20.Dans un type de fabrication, pour fixer les idées, la température établie dans le four, dans la zone où se trouve le zinc, est de l'ordre de 6000 C et celle où est placée la pièce 20, d'environ 5000 C. A cette température, le zinc 28 s'évapore et vient se condenser sur la pièce 20 dans laquelle il diffuse à travers les fenêtres 22, 23 réalisées dans le revêtement protecteur 20. En utilisant une durée de diffusion de l' ordre de 14 heures, une montée en température de 3 heures et une redescente de la température de l'ordre de 6 heures, on obtient une diffusion de zinc dans la pièce 20 suffisante pour modifier les propriétés magnétiques du matériau ainsi qu'il apparat sur les courbes de la figure 3.La quantité de zinc 28 qui doit être utilisée doit être définie expérimentalement par suite de 11 évaporation du zinc dans la totalité de l'enceinte thermique. La proportion de zinc évaporée, effectivement condensée sur ltélément 20, dépend de la géométrie de l'installation. Il est évident qu'une augmentation de la quanz tité de zinc 28 se traduit par une augmentation de la quantité de pnc diffusée dans la pièce 20. Les courbes de la figure 3 représentent les caractéristiques magnétiques du matériau répondant à la composition ci-dessus avant et après diffusion de zinc dans les conditions qui viennent d'être précisées.Les courbes en traits fins, représen tent respectivement, la composante réelle Jar' et la composante imagi- naire/u" de la perméabilité magnétique du matériau mesurées entre 1 000 et 7 000 mégacycles avant diffusion. Les courbes en traits forts représentent les mêmes paramètres après diffusion. Ainsi qutil apparat la valeur der.' après diffusion a augmentée et est voisine de 1 dans la bande de fréquences. La valeur moyenne dedeyl' avant trai- tement était de 0,5.En examinant les courbes représentant les valeurs due " (qui caractérise les pertes dans le matériau),on constate que la diffusion a eu pour effet de diminuer considérablement la valeur de ce coefficient qui passe à î 000 Hz de la valeur 8 à la valeur 0,2 et de le rendre pratiquement constant dans toute la gamme de fréquences considérée (1 000 à 7 000 MHz) ce qui semble indiquer que celle-ci se soit éloignée de la fréquence de résonance gyromagnétique naturelle, assez proche de 1 000 BEz avant diffusion. Des mesures faites en basse fréquence (1 000 Hertz) sur un tore en ferrite correspondant à la composition ci-dessus, associé à une bobine donnée conduisent aux résultats figurant au tableau I. Tableau I L ( vLH) Q 1 000 Hz 122 0,6 avant diffusion 1 MHz 113 50 1 000 Hz 175 0,9 après diffusion 1 MHz 164 40 Ainsi qu'il apparaît, la même diffusion conduit, en basse fréquence à une augmentation du produit .Q où # est la perméabilité (proportionnelle à L). Ce résultat n'est pas en contradiction avec les résultats obtenus en hyperfréquence. On sait en effet que les fiX; nomènes physiques qui se traduisent par l'apparition du ferro-magnétisme dans un solide sont différents suivant la bande de fréquences considérée. REVENDICATIONS lo Procédé de réalisation d'un circuit électromagnétique présentant des caractéristiques magnétiques différentes en ses différentes parties, dans lequel une pièce de matériau magnétique homogène présentant les caractéristiques requises pour au moins une première partie dudit circuit constitue la totalité dudit circuit, un revêtement de protection est déposé sur la pièce, des ouvertures sont effectuées dans ledit rev'etement en regard d'au moins l'une des parties dont les caractéristiques magnétiques diffèrent de celles de ladite première parties un dépôt métallique est effectué sur le rev!- tement, ledit dépôt métallique est diffusé à l'intérieur de ladite pièce, ledit revêtement protecteur est éliminé, lesdites opérations étant répétées sur les pièces présentant plus de deux parties de caractéristiques différentes. 2. Procédé selon 1 dans lequel le matériau magnétique est un ferrite de nickel, le revêtement un dépôt de silice, le dépôt métallique du zinc. 3. Procédé selon 1 dans lequel le matériau magnétique est un ferrite de zinc, le revêtement un dépôt de silice, le dépôt métallique du nickel. 4. Procédé selon 1 dans lequel la diffusion est effectuée dans toute l'épaisseur du circuits 5. Procédé selon 1 dans lequel la diffusion est limitée à une fraction de l'épaisseur du circuit0 6. Procédé selon 1 limité à une seule suite d'opérations. 7. Procédé de réalisation d'un circuit magnétique présentant des caractéristiques magnétiques différentes en différentes parties dudit circuit dans lequel une pièce de matériau magnétique homogène présentant les caractéristiaues requises pour au moins ure première partie dudit circuit constitue la totalité du circuit, un revêtement de protection est déposé sur la pièce, des ouvertures sont effectuées dans ledit revêtement en regard d'une au moins des parties dont les caractéristiques magnétiques diffèrent de celles de ladite première partie, ladite pièce munie de son dépit est soumise à un traitement thermique provoquant l'évaporation de l'un de ses constituants et ledit revêtement protecteur est éliminé, lesdites opérations étant répétées sur les circuits présentant plus de deux parties de carac téristiques différentes0