Brevet FR2080946A1 — publié le 19711126

i. 2080946 La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication de superalliages à base de nickel à grande dimension"de grains et aux nouveaux produits ainsi obtenus. Les superalliages modernes des types généraux auxquels la 5 présente invention est applicable contiennent de grandes quantités d'une seconde phase /' et des carbures complexes dans une matrice qui contribuent de manière importante à leurs propriétés aux températures élevées. Cependant, la présence de ces constituants a. rendu ces alliages excessivement difficiles à former après la cou-10 lée. Des problèmes supplémentaires sont en outre introduits par suite de la tendance de ces alliages à subir la ségrégation, ce qui dégrade de manière importante leurs caractéristiques de résistance aux températures élevées. L'élimination de cette ségrégation est virtuellement impossible par suite de son importance. 15 Les problèmes précédents ont été surmontés en employant des techniques de la métallurgie des poudres pour fabriquer des masses de ces superalliages. Selon cette technique, le superalliage est microcoulé ou atomisé jusqu'à l'état de poudre et puis consolidé ou renforcé dans un environnement sensiblement exempt d'oxy-20 gène pour former une ébauche de dimension et de configuration désirées, qui est sensiblement exempte de ségrégation. Un problème continu que l'on a trouvé dans les composants de superalliages fabriqués par ces techniques de métallurgie des poudres a été la limitation sévère pour effectuer toute croissance appréciable des grains 25 dans le composant résultant rendu dense. On croit que cette limitation à la croissance des grains est en partie attribuable à des o-xydes et à d'autres impuretés relativement insolubles qui sont présents sur les surfaces des particules de poudre. Diverses précautions prises pour réduire la présence de ces impuretés insolubles 30 n'ont pas été couronnées de succès, puisque le problème pour atteindre cette croissance de grain a été rencontré même avec des alliages en poudre contenant une quantité aussi faible que 30 parties par million (ppm) d'oxygène. Selon le procédé de la présente invention, le problème 35 consistant à effectuer la croissance de grains dans des composants de poudre rendus denses a maintenant été surmonté en fournissent une structure métallurgique qui est d'homogénéité supérieure et de propriétés physiques supérieures aux températures élevées, par rapport à des formes coulées et forgées ayant les mêmes compositions '10 de super alliage. BAD ORIGINAL 71 03077 2. 2080946 Les avantages de la présente invention sont obtenus par un procédé amélioré pour fabriquer des superalliages à base de nickel, à grandes dimensions de grain, dans lequel l'alliage est i-nitialement microcoulé ou autrement subdivisé en une forme de pou-5 dre de dimension contrôlée et il est ensuite enfermé et rendu dense pour le transformer en une masse ou ébauche s'approchant sensiblement de 100 % de la densité théorique. La masse dense est soumise à. un travail à froid à une température inférieure à la température de recristallisation de l'alliage et, ensuite, elle est re-10 cristallisée à une température comprise entre la température de recristallisation et le solvus de la phase }(', pendant une période de temps suffisante pour provoquer la nucléation de nouveaux grains. La masse recristallisée est ensuite traitée thermiquement à une température au-dessus du solvus de la phase jf' et en dessous de 15 la température de fusion naissante de l'alliage, pendant une période de temps suffisante pour effectuer la croissance de grains et pour obtenir la dimension finale désirée des grains. Les superalliages à base de nickel, fabriqués selon le procédé de la présente invention, sont caractérisés par le fait 20 qu'ils ont une dimension de grains exceptionnellement grande et par le fait qu'ils possèdent une résistance à la traction supérieure ainsi qu'une durée d'utilisation supérieure dans des conditions de rupture sous tension, à des températures élevées, c'est-à-dire à des températures supérieures à environ 760°C, par comparaison a-25 vec des alliages de types semblables précédemment connus. D'autres avantages de la présente invention apparaîtront d'après la description suivante des exemples de réalisation préférés, en relation avec les dessins ci-joints dans lesquels : La figure 1 est un diagramme schématique (flovj-sheet) il-30 lustrant la suite d'étapes selon la pratique préférée du procédé de la présente invention ; on désigne par A la microcoulée, par B l'étape consistant à enfermer et à rendre dense la poudre, par C le travail à froid> par D la recristallisation et par E le traitement thermique. 35 La figure 2 est une "photomicrographie d'un échantillon at taqué dit de Kalling, pris avec un grossissement de 500 fois, représentant la structure de grains d'un superalliage après avoir é-té rendu dense en passant d'une poudre lâche à un produit de densité correspondant sensiblement à 100 % de la densité théorique. 40 La figure 3 est une photomicrographie du même alliage que 71 03077 3. 2080946 celui représenté sur la figure 2, avec le même grossissement, après avoir été travaillé à froid et soumis à la recristallisation, et La figure 4 est une photomicrographie de la structure de grains d'un spécimen attaqué soumis à la traction, dit de Kalling, 5 pris avec un grossissement de dix fois, préparé à partir de l'alliage représenté sur les figures 2 et J après traitement thermique pour effectuer la croissance de grains. En se référant maintenant en détail aux dessins, et tel que représenté schématiquement sur la figure 1, le procédé de la 10 présente invention comprend cinq étapes fondamentales qui sont réalisées suivant la même séquence que celle illustrée sur le diagramme. Tel que représenté, un superalliage à base de nickel, ayant la composition désirée, est initialement broyé finement ou microcoulé afin de former une poudre ayant la configuration et la dimension 15 de particules désirées qui, ensuite, est enfermé et rendu dense, en formant une masse ou ébauche ayant une densité s'approchant de 100 % de la densité théorique. L'ébauche résultante est ensuite travaillée à froid, c'est-à-dire soumise à une déformation à une température en dessous de la température de recristallisation de 20 l'alliage, suivie d'une étape de recristallisation dans laquelle la nucléation de nouveaux grains se produit. Ensuite, l'ébauche recristallisée est soumise à un traitement thermique à une température contrôlée, durant lequel une croissance de la dimension des grains est effectuée et, par un contrôle convenable, peut être aug-25 mentée presque jusqu'à une structure de monocristal. La prévision de l'alliage à base de nickel, sous la forme d'une poudre métallique dans laquelle chacune des particules de poudre a sensiblement la même composition nominale, peut être obtenue par un grand nombre de techniques dont la microcoulée, telle 30 qu'obtenue par atomisation d'une masse fondue de l'alliage, constitue la technique la plus convenable et celle qu'on préfère. La microcoulée de l'alliage fondu peut être obtenue, par exemple, par un procédé d'atomisation employant un ajutage et une technique d'a-tomisation tels que décrits dans le brevet américain n°3.252.783. 35 Par suite des effets nocifs de l'oxygène et des oxydes des métaux formant l'alliage, 1'atomisation du superalliage et le rassemblement des particules de poudre sont obtenus dans des conditions dans lesquelles de l'oxygène et des substances contenant de l'oxygène, comprenant l'eau, ne peuvent pas entrer en contact avec 40 les particules de poudre pendant ion temps appréciable, afin de mi- 71 03077 2080946 nimiser l'oxydation et/ou l'emprisonnement d'oxygène. Le degré de précautions exigé pour empêcher l'oxydation du superalliage durant le procédé d'atomisation dépend, en grande partie, des constituants spécifiques d'alliage présents dans l'alliage. Par exemple, la pré-5 sence d'aluminium et de titane exige des précautions particulières par suite de leur sensibilité à l'attaque par oxydation aux températures élevées rencontrées dans des techniques classiques de microcoulée. Dans ces conditions, il est classique d'effectuer la microcoulée en présence d'atmosphères inertes telles que de l'ar-10 gon ou de l'hélium, qui sont sensiblement exemptes d'humidité. De l'argon disponible dans le commerce, contenant des quantités minimes d'impuretés classiques, a été trouvé particulièrement satisfai-. sant pour fournir une atmosphère non oxydante, sensiblement sèche et inerte pour la microcoulée de ces superalliages. Selon la pra-15 tique classique, l'intérieur de l'équipement à employer est initialement mis sous vide et ensuite envahi en retour par l'atmosphère sensiblement sèche, non oxydante, avant de commencer 1'atomisation de la masse fondue. Indépendamment de la technique spécifique employée pour former la poudre, la teneur en oxygène de la poudre, 20 telle que finalement rendue dense, est de préférence contrôlée à un niveau inférieur à environ 100 ppm. Selon des modes opératoires classiques d'atomisation ou de microcoulée, le superalliage est transformé en une poudre métallique dans laquelle les particules ont, de préférence, une confi-25 guration généralement sphérique et dans laquelle chaque particule de poudre a sensiblement la même composition chimique d'alliage ou une composition semblable. La poudre métallique est ensuite récupérée et est soumise à un tamisage afin de provoquer une ségrégation des particules de poudre qui conviennent à la formation de la mas-30 se ou billette de superalliage rendue dense. Classiquement, des particules de dimensions inférieures à environ 100 microns peuvent être employées de manière satisfaisante, en allant jusqu'à une dimension de particules aussi faible qu'environ 1 micron. Des résultats particulièrement satisfaisants sont obtenus quand les particu-35 les de poudre vont d'environ 60 microns à environ 10 microns, et lorsque les particules sont en outre distribuées au hasard dans la gamme mentionnée précédemment. Ceci fournit une densité optima de remplissage ou de tassement de la poudre à écoulement libre, en facilitant ultérieurement l'étape dans laquelle on rend cette poudre 40 plus dense. 71 03077 5. 2080946 La poudre de superalliage résultante, ayant la composition et la dimension de particules désirées, est ensuite enfermée et rendue dense à des températures élevées, afin de former une masse ou billette s'approchant de 100 % de la densité théorique. L'é-5 tape dans laquelle on rend dense la poudre métallique peut être obtenue par n'importe quelle technique prise parmi un grand nombre de techniques bien connues, comprenant l'extrusion, le refoulement à chaud, la compression dans une matrice sous vide, le compactage isostatique à chaud, le compactage par explosion, etc.... Le procé-10 dé dans lequel on rend dense la poudre est de préférence réalisé à une température élevée pour faciliter une liaison des particules de poudre et pour faciliter leur compactage et leur déformation pour former une billette s'approchant sensiblement de 100 % de la densité théorique. Pour la plupart des superalliages à base de ni-15 ckel, des températures de préchauffage allant de 1.038°C jusqu'à environ 1.371°C r.euvent être employées de manière satisfaisante. La température spécifique utilisée dans l'intervalle mentionné précédemment est imposée par la température s*approchant du solidus ou étant juste en dessous du point de fusion naissante des particu-20 les de poudre. La technique de compactage par explosion mentionnée précédemment, dans laquelle la poudre est soumise à une opération violente pour la rendre dense, est d'ordinaire réalisée sans préchauffage appréciable. Dans les techniques de compactage par extru-sion et par refoulement à chaud, il est classique d'enfermer la 25 poudre à l'intérieur d'un récipient convenable qui est mis sous vide et ultérieurement fermé de manière étanche. Le tassement optimum de l'intérieur de ces récipients avec la poudre lâche peut être obtenu en soumettant les récipients à des fréquences du son ou supersoniques et, de ce fait, on peut obtenir des densités de tasse-30 ment allant d'environ 60 % à environ 70 % d'une densité théorique de 100 %. On prévoit également que les particules de poudre lâches peuvent être enfermées dans la cavité d'une matrice, soumises au vide et rendues compactes afin de fabriquer une masse préformée s'approchant de 85 % - 90 % de la densité théorique. Une telle mas-35 se préformée peut être aussi obtenue en rendant compacte la poudre sous vide et en la frittant à une température élevée, en formant ime masse ou billette à autosupport qui, ultérieurement, peut être soumise à un autre compactage pour atteindre sensiblement une densité de 100 %. 40 Parmi les techniques précédentes de compactage, l'extru- 71 03077 6. 2080946 sion à chaud de la poudre, alors qu'elle est contenue dans un récipient déformable allongé, a été trouvée convenable et satisfaisante pour produire le superalliage amélioré sous forme de-tige allongée. Ces récipients peuvent comprendre tout métal ayant une ductili-5 té suffisante pour permettre leur déformation par extrusion à des températures élevées sans rupture des parois latérales, en maintenant ainsi l'intégralité scellée des particules de poudre qui s'y trouvent. A titre typique parmi les métaux ductiles qui sont compatibles avec la poudre de superalliage et qui peuvent être employés 10 de manière satisfaisante pour la, mise en pratique de la présente invention, il y a les divers aciers inoxydables dits classiques tels que lé type AISI 304 ou un acier doux dit AISI 1010. A la fin du compactage ou de l'opération rendant la poudre dense, on laisse refroidir la billette résultante rendue dense et, 15 ensuite, on la travaille à froid en la soumettant à une déformation mécanique, par exemple en la faisant passer entre deux rouleaux et en la soumettant à une autre extrusion. Le travail à froid de la billette rendue dense peut être obtenu dans une ou plusieurs passes successives, pour conférer à la billette le degré désiré de travail 20 à froid qui est imposé par la valeur nécessaire pour fournir une recristallisation sensiblement complète de l'alliage à la température spécifique utilisée durant l'étape de recristallisation suivante. Pour la plupart des superalliages à base de nickel, on a trouvé que l'importance du travail à froid, exprimée en fonction du 25 pourcentage de réduction de la surface en coupe transversale de la masse ou de la billette rendue dense durant un tel travail à froid, peut aller d'une valeur seulement égale à plusieurs pourcents jusqu'à environ 50 % ou davantage. Le degré maximum de travail à froid conféré à la billette rendue dense est imposé par des considérations 30 pratiques, comprenant des limitations d'équipements et le temps. D'ordinaire, des réductions de 50 % de la surface transversale en une passe ont été trouvées satisfaisantes et des réductions de surface en coupe transversale, ou le travail à froid équivalent, dans une gamme d'environ 30 % à environ 50 %, à des températures 35 modérées allant d'environ 538°C à environ 927°C, constituent une mise en pratique préférée. Durant l'étape de travail à froid, l'ébauche ou la billette rendue dense est, de préférence, chauffée pour faciliter sa déformation et, tel que préalablement indiqué, elle peut être chauf-40' fée, jusqu'à des températures modérées qui s'approchent mais- sont en 71 03077 7. 2080946 dessous de la température de recristallisation de l'alliage spécifique. Pour la plupart des superalliages à base de nickel du type auquel le procédé de la présente invention est applicable, la température de recristallisation est généralement dans l'intervalle 5 d'environ 927°C à environ 1.149°C. Par suite de ceci, on préfère chauffer la billette rendue dense à une température allant d'environ 538°C à environ 927°C durant cette réduction à froid. Dans les buts de la présente invention, la terminologie "température de recristallisation", telle qu'employée dans la des-10 cription et dans les revendications, est définie comme étant la température au-dessus de laquelle une nucléation et une croissance de nouveaux grains exempts de tension se produisent, en étant accompagnées d'une consommation de la matrice travaillée à froid par suite de la croissance de ces gains. 15 La billette résultante travaillée à froid et rendue dense est ensuite soumise à une recristallisation à une température au-dessus de la température de recristallisation minima mais en dessous de la température de solvus de la phase . La température de solvus de la phase jf', telle qu'utilisée ici, est définie 20 comme étant la température à ou au-dessus de laquelle la phase Jf' se dissout dans la matrice de phase îf. La phase (f1, de son côté, est définie comme représentant un grand nombre de composés intermétalliques qui sont généralement exprimés par la formule Ni (X, Y, 3. Z)^, dans laquelle X, Y et Z représentent, par exemple, 1'aluminium, 25 le titane, le cobalt, etc... et dans laquelle "a" et "b" sont des nombres entiers. Ces composés intermétalliques à des températures en dessous de la température de solvus de la phase K' sont dispersés dans toute la matrice )f et servent d'agents de renforcement. Selon les précédentes définitions, la recristallisation de 30 la billette travaillée à froid et rendue dense est obtenue à une température allant généralement d'environ 927°C jusqu'à environ 1.149°C, pendant -une période de temps suffisante pour effectuer u-ne nucléation de nouveaux grains exempts de tension dans la billette travaillée à froid. La recristallisation est poursuivie pendant 35 ^e période de temps suffisante pour effectuer une recristallisation sensiblement complète de la billette, ce qui,pour la plupart des superalliages à base de nickel qui sont travaillés à froid suivant une valeur allant d'environ 10 % à environ 50 ^ en fonction de la réduction de la surface en coupe transversale ou de son équiva-40 lent à des températures de recristallisation d'environ 927°C à en 71-03077 8. 2080946 viron 1.159°C, exige environ 2 à environ 12 heures. On notera que. la recristallisation d'une billette travaillée à froid peut être réalisée à n'importe quel moment après le travail à froid et, de manière semblable, l'étape de traitement thermique peut être réali-5 sée à tout moment après l'étape de recristallisation. L'absence de tout aspect critique du temps par rapport à la performance des diverses étapes de traitement fournit d'autres avantages en relation avec la possibilité d'utilisation générale et la souplesse de traitement ainsi fournies. 10 A la fin de l'étape de recristallisation, la billette ren due dense, travaillée à froid et recristallisée, est soumise à un traitement thermique dans lequel une croissance de grains se produit. Le traitement thermique est réalisé en chauffant la billette recristallisée jusqu'à une température au-dessus de la température 15 de solution ou de solvus de la phase jf' et en dessous du point de fusion naissante de la matrice . Le point de fusion naissante de la matrice îf pour les superalliages à base de nickel, du type général auquel le procédé est applicable, est généralement compris entre environ 1.204°C et environ 1.3J1°C. La durée du traitement 20 thermique peut être modifiée afin de fournir le degré désiré de croissance de grains. Normalement, des périodes de traitement thermique d'environ ^0 à environ 60 heures à des températures de traitement thermique allant d'environ 1.149°C à environ 1.3l6°C, pour des superalliages à base de nickel du type général évalué, ont été 25 trouvées satisfaisantes pour fournir une mieros^fcructure résultante dans laquelle la dimension de grains a un diamètre d'approximativement 3,17 mm. Il est possible, en poursuivant le traitement ther^ mique de la billette pendant des périodes prolongées de temps, d' effectuer d'autres augmentations de croissance des grains jusqu'à 30 ce que finalement on obtienne une billette formée d'un monocristal de grains. Il apparaîtra d'après ce qui précède qu'il est maintenant possible, en employant des pratiques de la métallurgie des poudres de former des billettes et des composants formés de superalliages 35 à base de nickel qui ont une structure de grains relativement gran de et possèdent des propriétés physiques supérieures aux températu res élevées, par comparaison avec les mêmes superalliages ou des superalliages semblables sous forme coulée et/ou forgée. Les avantages du procédé de la présente invention sont atteints avec n'im-40 porte quel superalliage pris dans un grand nombre de superalliages 71 03077 9. 2080946 bien connus qui sont à base de nickel, c'est-à-dire dans lesquels le constituant principal d'alliage est du nickel. A titre typique parmi les divers alliages à base de nickel qui sont actuellement connus et qui peuvent être traités selon la présente invention, il 5 y a les compositions telles que présentées dans le tableau. On comprendra que les compositions de superalliages énumé-rées sont fournies à titre d'illustration et non pas de limitation par rapport à d'autres compositions d'alliages convenables à base de nickel qui peuvent être traitées de manière satisfaisante pour 10 atteindre les avantages de la présente invention. TABLEAU COMPOSITIONS NOMINALES DE CERTAINS SUPERALLIAGES A BASE DE NICKEL (fo en poids) O Alliage dit C Cr Al Ti Mo W Co Cb B Zr Autre composant Ni UJ O Nimonic 75 0,12' 20 - 0,5 - - - - - - Complément -4 Nimonic 80A 0,08 20 1,5 2,4 - -■ - - - T H Nimonie 90 0,10 20 1,6 2,4 _ 17,5 - - - - tî Nimonic 95 0,12 20 ro t. 0 3,0 _ 17,5 - - - - tr Nimonic 100 0,20, 11 5,0 1,3 5,0 ■ - 20,0 - - - - it Waspaloy ......... 0,08 19 1,3 3,0 4,4 - 13,5 - 0,008 0,08 - tt Udimet 700 0,10 15 4,3 3,5 5,2 - 18,5 - 0,03 - - tt H O Rene 41 0,09 x9 ■ 1,5 3.1 10,0 11,0 0,005 tf IN-100 (coulé) ... 0,18 10 5,5 5,0 3,0 - 15,0 - 0,015 0,05 - tt MAR-M200 (coulé) . 0,15 9,0 5,0 2,0 - 12,5 - 1,0 0,015 0,05 - tt B-1900 (coulé) ... 0,11 8,0 6,0 1,0 6,0 10,0 - 0,015 0,07 4,3 Ta tt INCO-713 (coulé) . 0,14 13,0 6,0 0,75 4,5 - - 2,3 Cb+Ta 0,01 0,1 - it M-252 0,15 19,0 1,0 2,5 9,8 - 10,0 0,005 5,0 Pe (max) tt 2080946 f 71 03077 n- ; 2080946 Pour mieux illustrer le procédé de la présente invention, l'exemple typique suivant est prévu. On comprendra que cet exemple n'est donné qu'à titre d'illustration et non pas de limitation de la présente invention. 5 EXEMPLE Un superalliage à base de nickel correspondant à la composition nominale de l'alliage dit Udimet 700, telle que présentée dans le tableau, a été microcoulé sous forme de particules sphéri-ques de poudre et a été tamisé en fournissant une poudre à dimen-10 sions au hasard allant de 10 microns jusqu'à 60 microns. La poudre à écoulement libre a été enfermée dans un récipient cylindrique allongé, composé d'un acier doux, et rendue compact en soumettant le récipient à des vibrations supersoniques. Le récipient a été ultérieurement mis sous vide et fermé de manière étanche par soudure et, 15 ensuite, a été extrudé jusqu'à fournir une tige totalement dense, tout en étant chauffé jusqu'à une température de 1.066°C. La microstructure de la billette résultante rendue dense est illustrée sur la figure 2. La tige extrudée résultante a été ensuite préchauffée jusqu'à 927°C, ce qui est approximativement 111°C en dessous de sa 20 température de recristallisation. A cette température de préchauffage, la billette a été travaillée à froid en la faisant passer à travers deux rouleaux, en effectuant approximativement une réduction de 50 % de sa surface en coupe transversale en une seule passe. La billette résultante travaillée à froid a été recristallisée 25 pendant une période de 2 heures l/2 à une température de l.l49°C, qui est une température au-dessus de la température de recristallisation mais en dessous de la température de solvus de la phase )f' pour cet alliage. La structure résultante recristallisée de la billette travaillée à froid et recristallisée est illustrée sur la fi-30 gure 3. H apparaît que la structure de grains de la billette, travaillée à froid et recristallisée, telle que présentée sur la figure 3, met en évidence une fine structure de grains recristallisée. Après l'étape de recristallisation, la billette a été soumise à un traitement thermique à une température de 1.177°C pendant 35 une période d'environ 72 heures. La température de traitement thermique employée est au-dessus de la température de solvus de la phase mais en dessous de la température de fusion naissante de cet alliage. La grande structure de grains obtenue par suite de l'étape de traitement thermique apparaît clairement sur la photomicro-40 graphie formant la figure 4 des dessins, qui comprend une microgra 71 03077 12. 2080946 phie attaquée dite de Kalling d'un spécimen soumis à un test de traction, préparé à partir de la billette et photographié avec un grossissement de 10 fois. Par comparaison, un spécimen de contrôle préparé à partir 5 de la même poudre et soumis à la même étape de compactage par extrusion, suivie de recristallisation et de traitement thermique, mais en supprimant l'étape de travail à froid, ne mettait pas en évidence de caractéristiques appréciables de croissance de grains et possédait des propriétés physiques à haute température sensible-10 ment inférieures par rapport à celles du spécimen, tel que mis en évidence par la microstructure présentée sur la figure 4. Des tests comparatifs à la température ambiante et à des températures élevées pour déterminer les propriétés de résistance à la traction de l'alliage préparé selon le procédé de la présente invention et du même 15 alliage dans un état coulé et forgé indiquaient que l'alliage fa-friqué selon le procédé de la présente invention était au moins aussi bon et, dans la plupart des cas, supérieur à celui des structures de la technique antérieure. En outre, les propriétés de rupture sous tension, propriétés particulièrement importantes dans des 20 alliages soumis à des applications de tension à des températures é-levées, ont été mesurées à une température de 1.010°G et sous une p tension de 1.400 kg/cm pour l'alliage de la présente invention et des compositions d'alliage identiques, du type coulé et forgé, connues précédemment. Ljalliage traité selon la présente invention a-25 vait une durée d'utilisation de 196 heures jusqu'à la cassure par le test de rupture sous tension, tandis que l'alliage classique dit U 700, coulé et forgé, ayant la même composition, avait une durée d'utilisation seulement égale à 10 heures dans les mêmes conditions . 30 La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de variantes et de modifications qui apparaîtront à 1'homme de 11 art. BAD original 71 03077 i3. 2080946 REVENDICATIONS 1 - Procédé de formation d'une masse dense d'un superal-liage à base de nickel, caractérisé en ce qu'il consiste à enfermer et à rendre dense une poudre de ce superalliage pour la trans- 5 former en billette, à travailler à froid cette billette en effectuant sa déformation à une température inférieure à la température de recristallisation de l'alliage, à recristalliser cette billette travaillée à froid en la chauffant jusqu'à une température au-dessus de sa température de recristallisation et en dessous de la 10 température de solvus de la phase îf', pendant une période de temps suffisante pour effectuer la nucléation de nouveaux grains, et ensuite à traiter thermiquement la billette recristallisée à u-ne température au-dessus de la température de solvus de la phase jf ' et en dessous du point de fusion naissante de la matrice #, 15 pendant une période de temps suffisante pour effectuer la croissance de grains jusqu'à la dimension désirée. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poudre a une dimension de particules allant d'environ 100 microns jusqu'à environ 1 micron et contient moins d'environ 100 20 ppm d'oxygène. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la billette formée par l'étape dans laquelle on enferme et on rend la poudre dense a une densité qui est sensiblement 100 $ de la densité théorique. 25 4 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le travail à froid est réalisé pour fournir à la billette un degré de travail à froid équivalent à celui résultant d'une réduction de sa surface en coupe transversale allant de plusieurs pour-cents jusqu'à environ 50 30 5 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le travail à froid est réalisé sur la billette qui est préchauffée jusqu'à une température allant d'environ 538°C à environ 927°C, de manière à donner ion travail équivalent à celui résultant d'une réduction de sa surface en coupe transversale d'environ 30 % à en-35 viron 50 6 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la recristallisation de la billette travaillée à froid est réalisée pendant une période de temps allant d'environ 2 heures jusqu'à environ 12 heures, à une température d'environ 927°C à envi-40 ron 1.149°C. 71 03077 u. 2080946 7 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de recristallisation du superalliage est comprise entre environ 927°C et environ 1.149°C. 8 - A titre de produits' industriels nouveaux, masses denses de superalliages à base de nickel.