Brevet FR2098451A1 — publié le 19720310

?1 25933 1 2098451 La présente invention se réfère à des traducteurs et"dispositifs piézo-,résistifs à couches semi-cpnductrices pour la mesure des déformations mécaniques par voie électrique et à des procédés pour leur fabrication. On connaît bien les dispositifs de mesure des déformations mécaniques par des traducteurs, dont le fonctionnement est basé sur la variation de la résistance électrique des fils métalliques et. des semi-conducteurs. Le désavantage principal des dispositifs et traducteurs à fils métalliques consiste dans le fait que le facteur de jauge G, défini d'après la- relation G = dR/R, où R est la résistance électrique des traducteurs et dR est la déformation uniaxiale, a la valeur d'environ 2,5. Quoique ce désavantage disparaisse dans les dispositifs semi-conducteurs monocristallins, leur facteur de jauge G étant d'environ 100, l'obtention de ce dispositif est conditionné par la difficulté du découpage des éléments traducteurs de dimensions réduites, indiquées pour de telles utilisations. De même, ces dispositifs présentent le désavantage d'une fragilité prononcée et d'une gamme limitée de valeurs de la résistance, ainsi que le désavantage d'un coefficient thermique du facteur de jauge, et de la résistance électrique, d'environ deux ordres de grandeur plus grand que celui des dispositifs métalliques. On a réalisé à l'échelle du laboratoire des traducteurs avec couches semi-conductrices ayant des cristaux non orientés ou avec une orientation préférentielle sur la surface, dont la facteur de jauge G baisse à 1/3 ou à 1/2 de la valeur correspondante pour les dispositifs avec monocristal, mais qui ont un coefficient thermique du facteur de jauge et de la résistance électrique réduit d'un ordre de grandeur comparé à celui des dispositifs monocristallins. De tels dispositifs, déposés sur verre ou mica, ont sur ces derniers une adhérence moins satisfaisante. D'autres désavantages sont dus à la difficulté de réalisation des électrodes et à l'instabilité des bornes, ce qui est dû au fait que leur fixation sur les électrodes se fait seulement avec de la pâte d'argent; colloïdal. Le procédé selon la présente invention sa référa à l'obtention des traducteurs et dispositifs piézorésistifs, obtenus par dép&L sous vide ae couches polycristallines de germanium, entre des électrodes métalliques, sur différents supports, isolateurs ou conducteurs comme, par exemple, mica, - Selon le présent procéuë, on dépose sur le support Xe& ê "te r>:ra«îe s métalliques, soit en une pâte conductrice d'argent ccilo'îaal, -;olt "m couches d'Aj,:, Pt, Al, Au, Ni, 3tc..; le dépôt des couches de perranium a lie-', sous vide, fie préférence à une pression résiduelle p = 5.IO " ton-, température du auucori; étant située entre 300 et 7005 C, la vitesse d'acc-nissement de l'épaisseur Je la couche de germanium étant plus petite que .1 — jO a - mia, la rixation des borne ' 71 25933 2 2098451 sur le support étant faite soit par soudure-par :|>6ints; soit avec de la pâte conductrice d'argent colloïdal, la stabillÊé: iiiëcaiiicjée étant âccrue par le collage des bornes des électrodes avee un polymère, par exemple un polymère époxidique, la constance de fonctionnement étant assurée par un vernis thermo-5 résistant. Le support peut être en tout matériau isolateur convenable comme par exemple mica, kapton (matériau plastique à base de téflon et mylar, utilisé comme support isolateur, par»exemple en' microélectronique) ou en matériau conducteur, par exemple acier au carbone ou acier inoxydable, sur leque^bn applique une 10 couche isolatrice en émail thermorésistant, par une technologie connue en soi. Dans ce qui suit on donne trois exemples non limitatifs d'application de 1'invention pour l'obtention de traducteurs et de dispositifs à traducteurs, sur support isolateur et en métal, en référence aux figures des dessins annexés dans lesquels : 15 - la figure 1 est une vue en plan d'un dispositif à traducteur déposé sur support isolateur, applicable par collage; - la figure 2 est une section longitudinale, en plan vertical, du dispositif de la figure 1, d'après le plan P-P ' ; - la figure 3 est une section longitudinale, en plan vertical, dans un dis-20 positif avec traducteur appliqué sur support métallique, par l'intermédiaire d'une couche isolatrice. EXEMPLE 1 - Obtention d'un dispositif avec traducteur agliqué sur support isolateur, conformément aux figures 1 et 2. Sur un support en mica 1, mesurant entre 10 25 et 1 000 microns d'épaisseur, préalablement nettoyé avec des détergents, alcool absolu, eau distillée, on applique par teinture deux électrodes 2, en pâte d'argent colloïdal, en suivant le contour d'un patron placé soUs le support transparent en mica. La surface des électrodes et la distance entre elles sont choisies en fonction de la résistance électrique désirée pour le dispositif, 2 fi 30 qui peut être située entre 1.10 et 1,10 ohms. L'épaisseur de la couche de germanium polycristallin doit être comprise entre 0,05 et 2 microns. Le support ainsi préparé est collé avec la face sans électrodes, avec "la même pâte conductrice d'argent colloïdal, contre la surface d'un four en cuivre, en prenant garde que le collage se fasse seulement dans la région active de l'élément. Sur 35 le même four, on peut coller un 6rand nombre de supports; la surface non active de chaque élément, ainsi que la moitié extérieure des électrodes sont masqués avec des bandes en feuilles d'aluminium de 20 microns d'épaisseur. On confectionne un filament tressé en fil de tungstène de 0,2 à 0,5 mm de diamètre, dans les mailles duquel on fixe, pac pressage, des morceaux de germanium polycristal-40 lin. Les supports sont dégazés à 500-600° C, pendant 10 à 40 minutes, sous vide, 7î 25933 3 2098451 à une pression résiduelle p = 5.10-^ torr. Ensuite, le germanium préalablement dégazé est déposé par évaporation sous vide sur les supports de mica maintenus à une température comprise entre 470 et 500° C, avec une vitesse d'accroissement de l'épaisseur de la couche inférieure O 5 de 2 000 A/min, en obtenant la couche polycristalline 3. Après le décollement du four des éléments ainsi obtenus, on fixe, avec une bande transparente gommée 4, les bornes en fils d'argent 5 sur le support, dans la région non active de celui-ci; ainsi, on peHt réaliser le contact électrique entre les électrodes et les bornes, par brasure avec de la pâte d'argent col-10 loîdal 6. On ouvre toute la surface du support de mica, sur la face de laquelle a été déposé l'élément piézorésistif avec vernis protecteur 7. On découpe ensuite l'élément ainsi réalisé en suivant le contour du support de mica. On exécute ensuite le triage et l'étalonnage des dispositifs piézorésistifs obtenus. 15 Dans le cas où l'on utilise des supports en kapton, les opérations sont identiques à celles du cas du support de mica, la différence consistant dans la température de dépôt du germanium polycristallin. Durant l'opération du dépôt, le support est maintenu à la température de 300 à 375° C. EXEMPLE 2 20 Obtention d'un dispositif à traducteur appliqué sur un support métallique, selon la figure 3. Sur un support métallique 8, en acier au carbone, à épaisseur de 0,1 mm minimum, dégraissé et décapé aux détergents, et avec de l'acide sulfurique ou chlorhydrique, puis neutralisé au carbonate de sodium, borax ou azotate de sodium et séché, on applique une couche d'émail thermorésistant 9, 25 avec épaisseur de 0,4 mm maximum, par écoulement, par pulvérisation simple ou en champ électrostatique ou par électrophorèse. Après le séchage à l'air, jusqu'à 120° C, le support est introduit dans un four réchauffé à 800-830° C, durant 3 à 4 minutes, dans la zone de cuisson. Sur la face opposée à celle sur laquelle on va déposer le traducteur et qui peut arriver en contact avec un 30 milieu corrosif, la surface peut être protégée, soit avec une couche 10, en acier inoxydable, soit avec une couche d'émail thermorésistant et antiacide ou antialcalin. Le support ainsi préparé est collé, avec la face opposée à celle où l'on va déposer le traducteur, à l'aide de la pâte conductrice d'argent colloïdal, contre un four en cuivre. Après le séchage de la pâte de collage, 35 on teint les électrodes 11 en pâte d'argent colloïdal ou avec de la solution de dorure, à l'aide d'un patron. Ensuite, la surface non active de l'élément ainsi que la moitié extérieure des électrodes sont masquées avec des bandes en feuilles d'aluminium de 20 microns d'épaisseur. On peut déposer sur chaque support, selon nécessité, plusieurs traducteurs 12, la teinture des électrodes 40 et le masquage se faisant d'après les nécessités imposées par la géométrie des 71 25933 4 2098451 tradoctear». On confectionne un filament tressé en fil de tungstène de 0,2 à 0,5 mm de diamètre, dans les mailles duquel on fixe, par pressage, des morceaux de germanium polycristallin. Les supports sont dégazés à 470-550° C, pendant 30 à 60 minutes, sous vide, à une pression résiduelle p = 5.10~^torr. Ensuite, 5 le germanium, préalablement dégazé, est déposé par évaporation sous vide sur le support métallique couvert d'émail, le température du support, durant le dépôt étant comprise entre 470 et 530° C, la vitesse d'accroissement de l'épais- O seur de la couche étant inférieure à 2 000 A/minute. Après le décollement du support avec le traducteur déposé, on fixe les bor-10 nés 13 en fil de 0,1 mm de diamètre avec de la pâte d'argent sur la face non couverte des électrodes, après quoi on couvre l'élément traducteur en entier avec un vernis thermorésistant 14. EXEMPLE 3 Obtention d'un dispositif à traducteur sur un support métallique robuste. 15 On applique, selon l'exemple 2, une couche d'émail de 0,1 bu d'épaisseur sur les faces d'un parallélépipède en acier de dimensions différentes, par exemple 10 x 10 x 15 mm. Sur l'émail, et en Utilisant un patron convenable, on dépose des électrodes d'or d'une solution de dorure, par teinture et traitement thermique à 700° C pendant 5 minutes. La pièce obtenue ainsi est masquée convena-20 blement, par exemple par une feuille d'aluminium, et est introduite dans une nacelle de tantale de dimensions correspondantes, avec laquelle la pièce sera réchauffée sous vide, jusqu'à une température de 350 à 400° C et une pression résiduelle p = 5.10 ^ torr. Sur le support ainsi préparé, on dépose la couche de Ge polycristallin, comme dans l'exemple 2. Ensuite, on applique les bornes 25 et on couvre le dispositif avec du vernis thermorésistant, selon l'exemple 2. Le dispositif ainsi obtenu peut être utilisé à la mesure des efforts, à la signalisation des efforts limites et à d'autre mesures extensométriques. L'invention présente les avantages suivants : - on obtient un facteur de jauge G = 30, une variation linéaire de dR/R, 30 de même qu'un coefficient thermique du facteur de jauge et de la résistance -3 -4 -4 -4 -1 électrique entre -1.10 , -6.10 et -1.10 et -5J0 grd .; on obtient une bonne constance en temps, tant pour R que pour G; la stabilité de R est meilleure que + 0,2 7», en 24 heures, à 20° C et celle de G meilleure que t 0,05 %, en 24 heures, à 20° C; 35 - on assure une adhérence élevée entre la couche polycristalline et le sup port, ce qui permet aussi l'exécution de mesures à des grandes déformations -3 mécaniques, la déformation maximale étant 1.10 , l'écart de la linéarité, à -4 -4 des déformations uniaxiales, entre 6.10 et 10.10 est inférieure à 0,2 - on utilise comme matière première du germanium polycristallin, qui est 40 moins cher que le aonocristallin; 71 25933 5 2098451 - on obtient des bornes bien fixées, ce qui assure un contact électrique parfait et de la robustesse; - on réalise la protection du dispositif contre l'action des agents extérieurs; - on assure une fixation plus sûre du traducteur avec la pièce dont la défor- 5 mation est mesurée, de sorte qu'il forme pratiquement corps commun avec cette dernière; - on obtient une couche isolatrice adhérente aux supports en acier au carbone, acier inoxydable ou acier plaqué, couche privée de perçages et thermorésistante, ce qui permet le dépôt de l'élément actif des électrodes sur celle-ci; 10 - le dispositif peut être utilisé dans les milieux corrosifs, étant protégé par un émail anticorrosif ou par de l'acier inoxydable; - on assure une fidélité dans les mesures, le traducteur n'étant pas collé, mais déposé directement sur le support métallique, par l'intermédiaire de la couche d'émail; 15 - on permet la réalisation d'une gamme variée de formes et dimensions géométriques et de résistances électriques. 71 25933 6 2098451 ' REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication de dispositifs et traducteurs à couches semi-conductrices de germanium polycristallin, caractérisé en ce que, sur des supports isolateurs ou métalliques, ces derniers étant couverts d'un émail thermorésis- 5 tant, on dépose des électrodes métalliques, en pâte conductrice d'argent colloïdal ou en couches métalliques, sur et entré lesquelles on dépose, sous vide, une couche de germanium polycristallin, et on brase des bornes en fils métalliques, après quoi le dispositif ainsi obtenu est rendu hermétique avec un vernis thermorésistant. 10 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche isolatrice en émail thermorésistant, éventuellement, antiacide ou antialcalin, est cuite dans un four à des températures de 800 à 900° C, pendant 3 à 4 minutes, dans la zone de cuisson et à épaisseur de 0,4 mm maximum. 3.- Procédé selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les élec- 15 trodes métalliques se déposent à des températures comprises entre 330 et 600° C, par évaporation sous vide, à une pression résiduelle p = 5.10 torr, au-dessus desquelles ae dépose la couche polycristalline de germanium sur des supports maintenus à la température de 330 à 600° C, la vitesse d'accroissement de la O couche polycristalline ne dépassant par 2 000 A/minute. 20 4.- Procédé selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les électrodes métalliques peuvent être appliquées à la température de la chambre, en pâte d'argent colloïdal. . " ' 5.- Dispositif avec traducteurs piézorésistifs, caractérisé en ce que, sur un support isolateur, par exemple en mica ou kapton', sont déposées deux élec- 25 trodes métalliques, soit en pâte conductrice d'argent colloïdal, soit comme couches d'Ag, Pt, Au, Ni, Mo, etc... au-dessus et entre lesquelles se trouve déposée la couche de germanium polycristallin, les bornes étant fixées aux électrodes par soudure par points ou avec de la pâte d'argent colloïdal et fixées au support par collage avec un polymère, de préférence une résine époxy- 30 dique, le tout étant rendu hermétique avec un vernis thermorésistant. 6.- Dispositif avec traducteurs piézorésistifs, caractérisé en ce que, sur un support métallique, par exemple en acier au carbone ou acier inoxydable, se trouve une "couche d'émail thermorésistant, sur laquelle sont déposées deux électrodes métalliques, soit en une pâte conductrice d'Ag, Au, Pt colloïdales, soit 35 en couches d'Ag, Pt, Al, Au, Ni, Mo, etc... au-dessus et entre lesquelles se trouve déposée la couche de germanium polycristallin, les bornes étant fixées aux électrodes soit par soudure par points ou avec de la pâte d'argent et fixées au support par collage avec un polymère, de préférence une résine époxydique, le tout étant rendu hermétique avec un vernis thermorésistant.