Brevet FR2090337A1 — publié le 19720114

La présente invention concerne un procédé et des dispositifs y correspondant pour l'apport de produits additionnels, et notamment d'agents de matage au cours de la fabrication de polyesters en continuO Lors de la fabrication de polyesters par ré-estérification du teréphtalate dimétaylique par le glycol, ou par estérification directe de l'acide téréphtalique par le glycol et condensation consécutive, on doit ajouter au produit, au cours de l'opération, des matières colorantes ou des agents de matage comme, par exemple, le bioxyde de titane.Une condition primordiale pour l'obtention d'un produit de qualité irréprochable est ici, dans tous les cas, que les substances ajoutées soient réparties dans le produit de façon homogène et que cette répartition homogène ne soit pas altérée au cours du déroulement consécutif du procédé0 On connaît des méthodes pour ajouter les produits additionnels déjà dans la période où la pression de travail est au-dessus de la pression ordinaire. Toutefois, du fait que, lors de la baisse de pression lors de l'entrée dans la phase de précondensation, il se produit une forte formation de bulles par suite de la vaporisation rapide de 11 eau restante et de la majeure partie du glycol, on ne peut pas éviter la démixtion d'avec le produit des très fines particules de bioxyde de titane. On connaît des procédés, destinés à obvier à ces inconvénients, consistant à ajouter les agents de matage après la polycondensation, dans la période de pression précédant le filage. Etant donné que, dans ce cas, pour des raisons techniques, on ne peut plus ajouter de suspension de bioxyde de titane dans le glycol, on udlise comme constituant de fluage ajouté au produit solide qu'est le bioxyde de titane, une quantité spécialement préparée dans ce but de masse fondue de polyester. On peut sans doute améliorer ainsi l'homogénéité du matage mais, du fait du recyclage de produits de polycondensation finis que ceci nécessite, il se produit toutefois des phénomènes de dégradation, qui abaissent la qualité des produits finis destinés au filage. lie but de la présente invention est d'éviter des séparation (démixions) lors de l'addition de matières auxiliaires, et notamment d'agents de matage, dans les procédés continus de fabrication de polyesters, et d'obvier aux manifestations de dégradation du produit0 La présente invention a en conséquence pour but fondamental d'incorporer les produits additionnels, et notamment les agents de matage, en un point du cycle du procédé continu tel que l'abaissement de pression jusqu'au vide soit achevé et qu'il soit en même temps possible d'introduire encore, dans une certaine mesure, du glycol dans l'opération, et il doit etre assuré, par la manière dont l'addition du produit a liaire est effectuée, que l'homegénéité nécessaire est garan tieO La Demanderesse a maintenant trouvé que l'addition de, préférence, d'une suspension de bioxyde de titane dans le glycol pouvait s'effectuer par pulvérisation dans le vide d'un stade de condensation, et notamment, de précondensation.Les produits d'addition sont ici, de préférence, pulvérisés sur un film liquide, en cours d'écoulement, du produit de condensation, et le film ayant reçu cette pulvérisation est ensuite soumis à un mélange homogène0 On peut utiliser ici, comme pression de pulvérisation, la chute de pression à l'arrivée dans le vide0 Pour la formation de film avec mélange consécutif sont, entre autres, particulièrement appropriés les dispositifs à entraînement forcé du film, produits dans lesquels ce film, après la pulvérisation, est mélangé de façon homogène avec le contenu d'un bac.Comme dispositif dans lequel la suspension peut entre pulvérisée, on dispose de ce fait, dans les divers cas, d'un étage d'une colonne rotative, qui peut entre également entre disposé comme étage de mélange indépendant0 Pour l'entrainement forcé du film avec mélange consécutif avec les autres produits conviennent particulièrement des organes rotatifs, disposés les uns dans les autres, dans lesquels le film, par suite de la force centrifuge, s'écoule constamment dans la direction du diamètre croissant (considéré en coupe transversale6) On peut ainsi tirer ur film produit, à partir d'un bac duait produit, au moyen dJun organe rotatif creux, ouvert en haut et en bas, dont la surface interne libre (considérée en coupe transversale) est plus grande en haut qu'en bas. Ce film en écoulement reçoit une pulvérisation de la suspension. Ensuite, le film ayant reçu la pulvérisation est contraint à retourner dans le bac de produit, du fait qutil est centrifugé, de l'organe rotatif soumis à la pulvérisation, à un deuxième organe rotatif extérieur dont la surface interne est plus petite en haut qu'en bas et dont le bora supérieur déborde celui de l'organe rotatif intérieur. lie bac de produit possede un tuyau d'arrivée et un tuyau d'évacuation, et le contenu de ce bac est agité par les parties en rotation, et donc mélangé de ce fait. Pour la formation du film convient également, par exemple, un disque tournant autour d'un axe horizontal et dont la moitié inférieure plonge-dans un bac de produit. Par suite de la force adhésive, et pour une vitesse de rotation appropriée, un film de produit est tiré hors du bac et déposé aur la surface du disque ; ce film est soumis à une pulvérisation avec la suspension.Le film ayant reçu la pulvérisation est en partie centrifugé hors du disque s'écoule ainsi en retournant au bac, tandis qu'unie partie moins importante est ramenée au bac par le disque lui-mêmeO Sn vue d'assurer la répartition des liquides et un mélange meilleur du contenu du bac, on utilise avantageusement deux disques rotatifs tournant en sens inver seso La présente invention est illustrée par les Exemples suivants, sans y être en aucune façon limitée. Dans les dessins correspondants, les diverses figures représentent les dispositifs suivants - la figure 1 est un dispositif de mélange comportant un organe rotatif interne et un organe rotatif externe - la figure 2 est un dispositif de mélange à disques rotatifs - la figure 3 est une vue latérale du dispositif de mélange à disques rotatifs. Exemple de réalisation 9 (fifre 1) A partir du bac 2, par suite de la rotation de llor- gane rotatif 3, un film mince 4, en forme de tronc de cône creux, est formé sur la surface interne de l'organe rotatif 3 et est transporté vers le haut0 Ce film de produit 4 est pulvérisé avec une suspension bioxyde de titane-glycol à travers les orifices injecteurs lo Pour assurer le mélange du film 4 sur l'organe rotatif 3, la surface du revêtement interne de celui-ci peut présenter des creux en dents de sciez Le film 4 est centrifugé, A la partie supérieure, sur la paroi interne dgun organe rotatif 5 également constitué en forme de tronc de cône et, de là redescend dans le bac, poussé par la force centrifuge créée par la rotation0 On évite ainsi la redéposi.- tion des fines particules de bioxyde de titane0 Afin d'assurer un meilleur mélange dans le bac 2, des palettes d'entraRnement 7 sont disposées sur le bord inférieur de l'organe rotatif 30 lie niveau dans le bac est maintenu constant par un trop-plein 60 Exemple de réalisation 2 (Figures 2 et 3) A partir du bac 2, le produit y contenu est entrainé sous forme de film 4 par la rotation en sens contraires des disques 80 La suspension bioxyde de titane-glycol est pulvérisée, par les orifices d'injection 1, sur le film 4 se trouvant sur les disques rotatifs 8. Il se produit de ce fait un mélange du produit avec la suspension de bioxyde de titane, les composants étant ici homogénéisés ensuite encore plus complète ment par l'action d'agitation des disques 8 dans le bac 2o REVENDIGETIONS 1) Procédé pour l'addition de produits auxiliaires, et notamment d'agents de matage, lors de fabrication de polyesters en continu, caractérisé en ce que les produits auxiliaires sont pulvérisés sous forme de suspens ion sur un film de produit dans une phase de condensation, effectuée sous vide, du procédé de fabrication de polyesters, et sont ensuite mélangés de façon homogène0 2) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, constitué par deux organes rotatifs creux, ouverts en haut et en bas, disposés l-un dans l'autre, dans lesquels la surface intérieure libre (en coupe transversale) de organe rotatif interne est plus grande en haut qu'en bas alors que la surface intérieure libre (en coupe transversale) de l'organe rotatif externe est plus grande en bas qu'en haut, caractérisé en ce qu'un dispositif de pulvérisation est disposé au centre de l'organe rotatif, les orifices d'injection se trouvant ici devant le film de produit. 3) Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'organe rotatif présente sur sa surface de revete- ment interne des parties creuses en forme de dents de scie et en ce que des palettes d'entratnement sont disposées sur le bord inférieur de l'organe rotatif. 4) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, constitué par deux disques tournant en sens inverses autour d'axes horizontaux caractérisé en ce qu'un dispositif de pulvérisation est disposédevant la face frontale des disques, au niveau du film de produit extrait hors du bac sur les disques.