Brevet FR2079305A1 — publié le 19711112

La présente invention concerne un produit de remplissage et plus particulièrement un produit de remplissage destiné à remplir des récipients dans lesquels se trouvent des composants et des circuits électroniques. Les produits de remplissage à couler dans des récipients pour remplir ceux-ci afin de chasser l'air entourant les composants électroniques qui s'y trouvent sont bien connus Ces produits de remplissage servent en général à maintenir es composants dans une position relativement fixe dans le récipient, en les empêchant de vibrer tout en chassant la totalité-de l'eau et de l'air entourant les composants électroniques. Cependant, il est très Jiff i- cile, sinon pratiquement impossible, de retirer le produit de remplissage entourant les composants électroniques sans détruire ceux-ci ou les circuits électroniques qu'ils forment. Par conséquent, l'invention a pour objets : un produit de remplissage qui est facile à séparer des composants électroniques qu'il entoure dans les endommager ni détruire les circuits électroniques qu'ils forment;un produit de remplissage qui, bien qu'étant capable de se fragmenter est suffisamment rigide en service pour maintenir solidement les composants électroniques en place dans un bottier et qui réduit les dégâts dus aux vibrations ou aux chocs; un produit de remplissage de préparation peu coûteuse, de constante diélectrique élevéé, qui assure l'isolement électrique et a une capacité excellente de transmission de la chaleur permettant d'éliminer la chaleur dégagée par les dispositifs à semiconducteur. Le produit de remplissage selon l'invention est un mélange d'environ 75% de matières solides et 25 de matières liquides mélangées uniformément entre elles et durcies à une consistance légèrement friable mais asseau ferme Les matières solides sont de préférence choisies de manière à communiquer une certaine rigiditd au produit et à faciliter sa tragment & lon. Les matières liquides contiennent un liquide transmettant la chaleur servant également de plastifiant et un mélange de résine de polyuréthane et de durcisseur destiné à lier les matières solides e le plastifiant de manière à former un mélange homogène qui est facile à séparer de la surface des composants.La proportion de plastifiant employée est suffisante pour maintenir le mélange à l'état liquide avant son durcissement et ensuite il doit durcir sous l'action du durcisseur agissant sur la résine de polyuréthane de manière à former un produit de remplissage friable après durcissement. Dans le reste du présent document, les proportions et pourcentages sont en poids sauf indication contraire. Le produit de remplissage selon l'invention est de préférence constitué par un mélange de particules solides dans la proportion de 60 à 80% et de matière liquides à base de plastifiant et de liant qui représentent 10 à 40% du poids total dudit produit. La nature et la quantité des matières solides sont choisies de manière à communiquer une rigidité suffisante au produit pour réduire au minimum les inconvénients dus aux vibrations intéressant ltéqutement électronique employé sur les véhicules routiers. Autrement dit, le produit de remplissage est rendu suffisamment dense et rigide pour éliminer quasi totalement toute vibration des constituants électroniques de l'appareillage particulier dont ils font partie, supprimant ainsi les risques de rupture ou de fissuration de composants tels que les conducteurs aboutissant aux bornes des relais, les connexions formées sur les plaquettes de circuits imprimés,etc. Le plastifiant faisant partie des matériaux liquides est destiné à maintenir le produit de remplissage à peu près liquide pendant le déversement dudit produit dans un bottier ou analogue dans lequel se trouvent des composants électroniques. On peut utiliser divers plastifiants pour maintenir le produit de remplissage à l'état liquide et il peut également servir de matériau bon conducteur de la chaleur pour transmettre efficacement la chaleur dégagée par les résistances, transistors et analogues. Les liants employés comme constituants de la matière liquide sont de préférence des liants au polyuréthane constitués par des rési- nes et des durcisseurs qui durcissent à la température ambiante ou à une température légèrement supérieure. On choisit de préférence le mélange de mattèressolides et liquides de manière à obtenir un produit de remplissage selon l'invention facile à enlever en le brisant en fragmentsen quelques instants, pour mettre à nu les composants électroniques ou électriques emprisonnés par ledit produit d'imprégnation. La facilité de la mise à nu de ces composants électroniques ou électriques amé liore considérablement les possibilitésde réparatiom ou où d'examen d'éléments qui, par exemple, ont été essayés sur place et sont tombés en panne.Ceci présente un 'grand intérêt et des avantages particuliers quand on effectue des essais d'environnement sur des équlpements électroniques montés suer des automobiles, su d'autres appareillages analogues qui sont sujets à des vibrationsmal définies qui ne peuvent être reproduites avec une grande precision en labo oratoire. Les matières solides constituant le produit de remplissage sont de préférence choisies dans le groupe constitué par le sable, l'alumine et la silice finement divisée, chacun dans des proportions diverses. Les matières liquides qui entrent dans le produit de remplissage contiennent de préférence des liquides transmettant la chaleur qui agissent également comme plastifiants, tels que l'huile pour transformateur, les diphényles chlorés ou les terphényles chlorés et analogues. Ces matériaux liquides contiennent également un liant à base d'un mélange de résine de polyuréthane et de durcisseur choisi.Le terme général "plastifiant" représente des matières qui maintiennent le produit d'imprégnation à l'état liquide, si bien qu'il peut être déversé dans une cavité ou un récipient contenant des composants électroniques et ce terme peut également représenter les résines de polyuréthane et les durcisseurs avant qu'ils ne fassent prise ou durcissent. Le sable peut être choisi parmi plusieurs qualités normalisées telles que par exemple le sable pour sablage, le sable passant au tamis de 250/u ou la poudre passant au tamis de 44/u, ceci constituant la nomenclature normalisée pour les dimensions des particules de sable. Des sables de ce genre peuvent être fournis par la firme "Lance Gypsum and Lime Products, Chicago, EUA sous les marques commerciales : "Sand blast 4098", "60 mesh sand (250/u) 7020" et "325 mesh flour (44/u)" respectivement. La quantité de l'un quelconque ou d'un mélange de ces sables incorporée dans le produit d'imprégnation est comprise entre 20 et 40% environ, suivant le mélange d'autres matières solides incorporées pour obtenir la quantité totale de composés d'imprégnation. L'alumine est une alumine très pure de qualité normalisée, contenant environ 99,5% d'Al203. Ce type d'alumine peut être fournie par la firme McKesson Chemical Co Chicago EU et est dënomm'e lcoaALmina Tabular T 61-325 mesh (44/U). La proportion d'alumine éventuellement incorporée peut varier entre environ 5 et 30%. Les dimensions des particules de silice finement divisées peuvent varier entre 5 et 30/u; elle est sous forme d'anhydride silicique (Si02) avec un taux de pureté de 99,9 environ. On utilise de préférence de la silice en particules de 15/u dans tous les exemples décrits ci-après, mais il va de soi qu'on peut employer, si on le désire, une autre silice finement divisée. La silice SiO2 peut être fournie par la firme "Pensylvania Glass and Sand Corp.", Pittsburgh, EUA sous sa marque commerciale MIN-U-SIL. La proportion de cette silice finement divisée incorporée dans les produits de remplissage peut varier entre 20 et 40% en poids, suivant la quantité d'autres matières solides employées. Si l'on considère plus spécialement les matériaux liquides utilisés pour la préparation produit de remplissage selon l'invention, le liquide de transmission de la chaleur, qui sert également de plastifiant, peut être choisi entre plusieurs. Dans un cas, on utilise une huile de transformateur pour maintenir le mélange à l'état liquide jusqu'à son durcissement et l'huile de transformateur sert d'agent transmettant la chaleur dans le produit de remplissage après durcissement. L'huile de transformateur peut être du type livré par la Texaco Corporation sous la dénomination 600 Texaco Transformer Oil 55. La proportion d'huile de transformateur incorporée dans le produit de remplissage est comprise entre environ 5 et 15% et de préférence entre environ 9 et 11fui. Les variations de la proportion d'huile de transformateur sont compensées par des variations correspondantes de la proportion de résine de polyuréthane incorporée dans le liant pour préparer le produit de remplissage D'autres liquides transmettant la chaleur et plastifiants appropriés sont les diphényles chlorés et les terphényles chlorés. Ces matières peuvent être fournies par la firme "Monsanto Chemical Company" Chicago EUA. Un des diphényles chlorés à incorporer est vendu par la firme Monsanto sous la marque THERMINOL FR1 et un autre sous la marque Aroclor 1221. Un terphényle est vendu par la Monsanto sous la marque Aroclor 5460. I1 va de soi qu'on peut employer des mélanges de diphényles chlorés et de terphényleschlorés, un de ces mélange étant l1Aroclor 6040 qui est un mélange d'Aroclor 1221 (diphényle) et d'Aroclor 5460 (terphényle).La proportion de diphényle ou de terphényle chlorés employée est comprise, à la demande, entre 5 à 15%. Le liant à base de polyuréthanepeut être constitué par tout mélange approprié de résine de polyuréthane et de durcisseur en proportions convenables, pour réaliser un durcissement quasi total du produit le transformant en un produit friable et pouvant être fragmenté-mais de consistance ferme pour maintenir les composants en les protégeant contre les vibrations ou tous autres mouvements et pour empêcher leur rupture par action mécanique.Un de ces liants à base de polyuréthane est un prépolymère d'uréthane à base d'un ricinoléate à 100%, dans lequel la partie contenant le polyol est un triglycéride de l'acide ricinoléique qui est un acide monobasique aliphtique à l8mes de carbo ne, représenté par la formule développée ci-après: CH3(CH2)5CH(OH)CH2CH=CH(CH2)7COOH Ce type de liant à base de polyuréthane est fourni par la "Biwax Corporation, Des Plaines, EUAsous la marque Biwax 610 C. Une autre forme de liant, plus générale, à base de polyuréthane est un polymère contenant des liaisons -NHCOO- du type présent dans les esters de l'acide carbamique qui sont obtarus en faisant réagir un ester du type di ou tri-isocyanate sur un polyester ou un glycol. Ce type de liant à base de polyuréthane est fourni par le Département Hysol de la "Dexter Corporation" d'Olean, EUA et est constitué par une résine dénommée Hysol XCU-A308 partie A et un durcisseur Hysol XCU-A308 partie B. Quel que soit le liant à base de polyuréthane employé, il est incoporé dans une proportion d'environ 10 à 20%, le durcisseur étant incorporé en plus grande quantité que la résine.Par exemple, la proportion de résine employée peut être comprise entre 2 et 10% et peut être réduite entre 4 et 6%, cette réduction étant compensée par une diminution correspondante de la quantité de liquide utilisée pour la transmission de la chaleur ou du plastifiant incorporé comme indiqué ci-dessus. La proportion de durcisseur employée est comprise entre 5 et 15% et,en particulier, de l'ordre d'environ 10fui. On donne ci-après des exemples de divers mélanges de matières solides et liquides employés pour la préparation d'un produit de remplissage ayant les propriétés désirées. Autrement dit, ces exemples décrivent des mélanges de matières utilisées pour la préparation d'un produit de remplissage qui est facilement retiré d'un récipient ou bottier et de l'entourage des composants électroniques de manière à faciliter leur examen et/ou leur réparation. EXEMPLE I Produit solide. sable passant au tamis de 250/u 39% alumine 10% silice finement divisée 25 Produit liquide liquide et plastifiant Pour la transmission de la chaleur (Aroclor O̲40) 11% résine de polyuréthane 5% durcisseur pour polyuréthane 10% EXEMPLE Produit solide sable passant au tamis de 250/u 39% alumine 10 silice finement divisée 25% Produit liquide liquide et plastifiant pour le transfert de la chaléur (Therminol FR 1) 11% résine de polyuréthane 5% durcisseur pour polyuréthane 10% EXEMPLE III Produit solide sable pour sablage 4098 25% alumine 25 silice finement -divisée 25% Produit liquide liquide et plastifiant pour la transmission de lachaleur (huile de transformateur3 11% résine de polyuréthane 4 durcisseur pour polyuréthane 10% EXEMPLE IV t Produit solide sable pour sablage 4098 38 silice finement divisée 38% Produit liquide liquide et plastifiant pour la transmissior de la chaleur (huile de transformateur) 10% résine de polyuréthane 4 durcisseur pour polyuréthane 10% L'emploi du sable améliore les caractéristiques de séparation du produit de remplissage pour faciliter la séparation de ce produit des composants d'un appareil électronique particulier. Ceci permet de réparer ledit appareil électronique en retirant le produit de remplissage pour pouvoir accéder au circuit et permet par conséquent le remplacement des composants défectueux. Ceci est également particulièrement intéressant quand on désire déterminer la nature de la défaillance d'un composant, par exemple quand on exécute des essais sur place avec un grand nombre d'appareils électroniques et quand on doit déterminer la nature de la défaillance de l'un quelconque de ces composants dans un appareil donné, de manière à pouvoir effectuer des remaniements pour augmenter la qualité et la fiabilité de l'appareil électronique considéré. L'alumine et la silice finement divisée sont des poudres et quand on les mélange avec le liant à base de polyuréthane, elles facilitent le maintien en suspension des grains plus gros de sable dans le produit, jusqu'à ce que le liant ait durci. L'alumine, outre qu'elle agit comme charge et comme matière pour mise en suspension, sert également de matière conduisant la chaleur pour réaliser une transmission appropriée de la chaleur dégagée par les divers composants électroniques qui sont entourés par le produit de remplissage. L'huile de transformateur, ou les diphényles et terphényles chlorés maintiennent le produit de remplissage dans un état quasiment élastique pendant une longue période, par exemple pendant la durée utile entière à l'équipement électronique comportant ledit produit de remplissage après durcissement de liant et ces matières ont une action plastifiante pendant le mélange et le déversement du produit, si bien qu'il peut être facilement transféré d'un récipient qui le contient à l'appareil dans lequel il doit eAtre incorporé. Il est préférable, pour durcir les produits de remplissage que ie mélange des matières susmentionnées utilisé dans un des exemples ou des combinaisons de ces mélanges soient placés dans une enceinte à température élevée de l'ordre de 66 à 930C pendant environ 2 à 3 h. On a obtenu de très bons résultats en durcissant le produit de remplissage à 82"C pendant 2,5h environ. Cependant, les produits de remplissage selon invention peuvent être durcis à l'air à la température ambiante mais cela dure plus longtemps Par ailleurs, le sable et l'alumine finement divisée solides, ainsi que l'alumine solide servent de matières conduisant la chaleur pour realiser un refroidissement approprié des composants électroniques entourés par le produit de remplissage. Par conséquent, le produit de remplissage selon l'invention permet d'enrober plusieurs composants électroniques ou électriques d'un appareil électrique particulier pour sceller ces composants ou les isoler de l'atmosphère ambiante. Ce produit de remplissage est suffisamment rigide, une fois durci, pour réduire ou les dommages provoqués par les vibrations ou les chocs aux composants électroniques. Chose plus avantageuse, le produit de remplissage est facilement séparé à la main, avec ou sans utilfsation d'un outil aigu, pour mettre à nu les composants électroniques. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'tre décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Produit de remplissage pour composants électroniques, caractérisé en ce qu'on incqrpore un mélange de particules solides contenant du sable dans une proportion comprise entre 60 et 85%, on mélange avec lesdites particules solides un liquide transmettant la chaleur dans une proportion de 5 à 15%, qui agit également comme plastifiant avant le durcissement du composé de remplissage et on mélange aux particules solides et audit liquide transmettant la chaleur un liant à base de résine de polyuréthane et du durcisseur, dans la proportion de 5 à 25%, pour durcir et mettre en suspension home les partic:les solides dans l'ensemble du liant et du plastifiant. 2. Produit de remplissage selon la revendication 1, caractérisé en ce que les proportions de ses particules solides sont les suivantes : sable 25%, alumine 25 et silice finement divisée 25% du poids total. 3. Produit de remplissage selon la revendication 1, caractérisé en ce que les proportions de ces particules solides sont les suivantes : sable 39 , alumine 10% et silice finement divisée 25 du poids total.