Brevet FR2083464A1 — publié le 19711217

i 2083464 L'invention concerne un dispositif permettant d'examiner des matériaux par fluorescence X et dans lequel la source d'électrons non chauffée ainsi que l'échantillon à examiner se trouvent dans une même enceinte à vide qui est le siège d'une faible 5 pression de gaz. Un tel dispositif est connu du "brevet américain N° 304350211 l'échantillon se trouve sur l'anode qui a la forme d'une plaque plane et qui est supportée par une tige d'appui. La cathode est un anneau creux situé pratiquement vis-à-vis la face arrière de 10 l'anode et supporté par un cylindre» Entre le cylindre et la tige servant d'appui à l'anode, on a placé un isolateur cylindrique» Le rayonnement engendré dans l'échantillon est projeté sur un cristal analyseur par l'intermédiaire d'une mince fenêtre et d'un collimateur. La décharge entre les électrodes est 15 engendrée à l'aide d'une tension continue ou à l'aide d'une tension alternative très haute fréquence» Cet agencement connu a l'inconvénient que, par suite de la faible distance entre les électrodes, la décharge peut être très fortement influencée et surtout rendue instable par du gaz se 20 libérant de l'échantillon ou par une forte tension de vapeur de ce gaz. Le but de l'invention est de remédier aux inconvénients du dispositif connu. Conformément à l'invention, un dispositif "permettant d'exa-25 miner des matériaux par fluorescence X et dans lequel la source d'électrons non chauffée ainsi que 1'échantillon à examiner se trouvent dans line même enceinte à vide qui est le siège d'une faible pression de gaz, est remarquable en ce que le faisceau électronique émanant de la cathode est conduit vers un cylindre 30 creux derrière lequel 1'échantillon se trouve dans un espace équipotentiel, de sorte que les électrons suivent des trajectoires pratiquement rectilignes et qu'il règne une pression de -2 -1 gaz de l'ordre de 10 à 15 torr. Du fait que l'anode est un cylindre creux, la connexion 35 existant entre l'enceinte de décharge et celle occupée par l'échantillon est tellement grand que le même degré de vide règne dans les deux enceintes» Néanmoins, la connexion à une telle résistance que des impuretés provenant de l'échantillon ne pénètrent que difficilement dans l'enceinte de décharge entre l'a-40 node et la cathode» En outre, de grandes quantités de gaz sortant 71 09769 2 2083464 de l'échantillon ne sont pas à même d'influencer d'une manière nuisible la décharge» Eventuellement, et toujours conformément à l'invention, l'enceinte occupée par l'échantillon peut être traversée par un gaz de rinçage se trouvant à la même pression 5 que celle qui doit régner dans l'enceinte à décharge, ce gaz de rinçage étant au besoin également admis par l'enceinte de décharge. Lorsqu'il s'agit par exemple d'un échantillon provenant d'un bain d'acier en fusion, l'agencement conforme à l'invention peut être placé dans l'enceinte de l'échantillon, cette opéra-*10 tion pouvant avoir lieu quelques instants après la solidification de l'échantillon, et sans attendre son refroidissement jusqu'à la température ambiante. La décharge est à peine influencée défavorablement par des gaz sortant d'un métal ou d'un autre échantillon poreux, éventuellement à forte tension de va-15 peur. Du fait que l'échantillon est placé dans une enceinte pouvant contenir des ions de gaz, il ntet pas nécessaire de recouvrir d'un conducteur l'échantillon dans le cas où celui-ci est un produit isolant» La description suivante, en regard du dessin annexé, le 20 tout donné à titre d'exemple, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. Sur la figure unique qui représente schématiquement en coupe un dispositif conforme à l'invention, un fond métallique 1 est fixé à un cylindre 3 en matériau céramique, à l'aide d'un 25 joint d'étanchéité 2» Dans ce cylindre 3 se trouve la cathode 4 formée par un bloc d'aluminium, de cuivre, ou d'un autre métal similaire» La cathode est en grande partie entourée d'une grille 5, la distance entre la cathode et la grille étant égale à un millimètre, alors que la grille présente une ouverture de 2,5 30 mm. A l'aide d'un joint d'étanchéité 6, le cylindre 3 est fixé à l'anode cylindrique 7 qui est reliée directement à l'enceinte 8 devant contenir l'échantillon. Un anneau 10 assure l'étanchéi-té d'un couvercle 9 obturant une ouverture de l'enceinte 8. D'une façon non détaillée, deux supports 11 portent l'échantillon 12. 35 Par l'intermédiaire du collimateur 13, les rayons X engendrés dans l'échantillon par un faisceau électronique émanant de la cathode 4, sont conduits vers le cristal analyseur 14. Dans l'enceinte à vide contenant de l'air ou de l'azote sec, -2 -1 il existe une "pression" comprise entre 10 et 10 torr» Cette 71 09769 2083464 pression est entretenue par pompage effectué à la tubulure 16 ou par l'introduction éventuelle d'air ou d'azote sec à travers les ouvertures 17 ou 18 „ La grille 5 est connectée à la cathode par l'intermédiaire 5 d'un condensateur 19 shunté par une résistance 20. Une tension continue comprise entre 15 et 30 kV est appliquée aux bornes 21o Par rapport à la cathode, la grille 5 se charge ainsi jusqu'à une tension positive comprise entre 2 à 4- kV„ L'intensité du courant de décharge est comprise entre 1 et 2 mA, et est conve-10 nablement stable par suite de la grille autoréglante» En plaçant l'échantillon 12 perpendiculairement au courant d'électrons et en changeant la distance entre l'anode 7 et l'échantillon 12, on crée de l'espace pour un nombre d'analyseurs pour plusieurs éléments dans la préparation. 71 09769 4- 2083464 REVENDICATIONS : 1. Dispositif permettant d'examiner des matériaux à l'aide de la fluorescence X et dans lequel la source d'électrons non chauffée ainsi que l'échantillon à examiner se trouvent dans une 5 même enceinte à vide qui est le siège d'une faible pression de gaz, caractérisé en ce que le faisceau électronique émanant de la cathode est conduit vers une anode cylindrique creuse derrière laquelle l'échantillon se trouve dans un espace d'équipotentiel, de sorte que les électrons suivent des trajectoires pratiquement 10 recti]ignés et qu'il règne une pression de gaz de l'ordre de 10~^à 15""'' torr» 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on a placé entre l'anode et la cathode une grille qui ne présente qu'une seule ouverture pour les électrons et qui à l'exté- 15 rieur de l'enceinte à vide est raccordée à la cathode par l'intermédiaire d'un condensateur shunté par une résistance»• 3» Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'échantillon est un isolant et est examiné sans être muni d'un revêtement métallique.