Brevet FR2067053A1 — publié le 19710813

La présente invention concerne un procédé pour imprégner une nappe de fibres d'un matériau de revêtement. Dans la fabrication de produits armés de fibres il est souvent nécessaire d'imprégner une couche de fibres d'un matériau de revêtement qui peut comprendre par 5 exemple une résine polymère ou une matière plastique. Ainsi, dans de nombreux procédés de fabrication plusieurs feuilles pré-imprégnées peuvent être superposées pour former un article ; dans ce cas, la pré-imprégnation des feuilles par de la résine est une obligation préalable à la fabrication. Dans de nombreuses applications la feuille imprégnée elle-même peut être 10 utile, par exemple comme matériau de filtration. La présente invention propose un procédé d'imprégnation d'une nappe de fibres particulièrement avantageux quand le matériau de revêtement n'est pas complètement soluble par un simple solvant ou lorsque la" feuille de fibre présente une résistance faible ou irrégulière. 15 Le procédé d'imprégnation d'une nappe de fibres selon la présente inven tion consiste à mettre en place la nappe sur la surface d'une masse de matériau de revêtement et à appliquer un solvant de ce matériau sur la surface de la nappe qui n'est pas en contact avec la masse de matériau de revêtement. La nappe de fibres est disposée de préférence pour pouvoir être extraite 20 de la masse du matériau de revêtement après imprégnation ; en variante, la nappe de fibres peut devenir une partie intégrante de la masse de revêtement en tant que matière de surface. Les matériaux appropriés pour le revêtement comprennent les résines telles que résine époxy ou.résine polyester et des matières plastiques telles que les 25 polycarbonates, les plysulfones, les polyamides, les polyaciyïonitriles ; pourvu que la matière de revêtement soit au moins partiellement soluble dans un solvant. Il n'est pas nécessaire que le solvant dissolve entièrement le revêtement ni qu'il soit nécessairement non-réactif ; ainsi, il peut même être avantageux d'ajouter au solvant un agent de durcissement, un accélérateur, un agent plastifiant, 30 particulièrement si des problèmes de conservation en stock rendent désirable le mélange de ces composants avec la résine ou la matière plastique. Dans le cas de résine époxy le solvant peut être totalement réactif ce qui élimine ainsi la nécessité d'extraire le solvant. La nappe de fibres peut être constituée par une couche de fibres unidi— 35 rectionnelle, par des brins croisés, par un tissu ou. par un matelas à structure désordonnée ; tandis que les fibres peuvent être par exemple, des fibres de carbone ou de verre. On donnera maintenant, de façon indicative et non limitative, quelques exemples de :rise en oeuvre du procédé de l'invention. 40 Exemple 1 - 70 40212 70 40212 2 2067053 On a réalisé un mélange de résine comprenant une résine époxy et un dé— cyandiamide susceptible d'agir comme agent durcisseur. On a utilisé pour l'essai une résine époxy expérimentale, mais on pourrait employer toute résine standard (telle que celle appelée "CIBA MT 750")® La résine était ainsi soluble dans les hydrocarbures chlorés et les cétones tandis que l'agent durcisseur n'est soluble que dans l'eau et les solvants complexes qui peuvent être à la fois chers et toxiques. Selon le,procédé de l'invention, le mélange de résine a été étalé sous forme de film sur un papier détachable et on a placé sur le film de résine et en contact avec celle-ci une nappe de fibres de carbone alignées unidirectionnellemsnt. On a étendu ensuite du chlorure de méthylène sur la surface de la nappe de fibres qui n'est pas en contact avec la résine. Le chlorure de méthylène passa à travers les fibres pour dissoudre la résine qui fut ainsi absorbée par capillarité par la nappe de fibres, la résine entraînant l'agent durcisseur en suspension finement dissous. Par suite, la fibre était imprégnée d'une solution de résine et d'agent durcisseur. La nappe de fibreB imprégnée a ensuite été extraite du matériau de revêtement restant et. chauffée pour éliminer le solvant. Cette nappe pourrait être ensuite utilisée par exemple comme feuille préimprégnée pour la fabrication d'articles stratifiés par superposition de feuilles. Exemple 2 - On a réalisé un mélange de résine et d'agent durcisseur comme dans l'exemple 1, mais dans ce cas on a également ajouté quelque 10 % en poids d'oxyde d'antimoine finement divisé. On a encore une fois couché la nappe de fibres sur la surface d'un film du mélange de résine supporté par un papier détachable et on a étendu sur la surface libre des fibres du chlorure de méthylène. La résine a également été dissoute et, chargée de l'agent durcisseur et de l'oxyde d'antimoine insoluble finement divisé, elle est passée dans la nappe de fibres. On a de même enlevé la nappe imprégnée du reste du mélange de résine et on a éliminé le solvant. La nappe imprégnée pourrait être ensuite utilisée pour constituer des articles par superposition, l'oxyde d'antimoine ajouté donnant à ces articles d'excellentes propriétés ignifuges. Exemple 5 - Dans ce cas, la combinaison de résine et d'agent durcisseur était du type dans lequel la polymérisation a lieu à basse température (entre — 50° G et 100° C) La résine seule a été appliquée sur une feuille de papier détachable et on a placé la nappe de fibres au-dessus. On a mélangé le solvant au chlorure de méthylène avec une quantité appropriée de durcisseur avant de l'étaler sur la nappe de fibres qui s'imprégna ensuite comme dans les exemples précédents. La nappe imprégnée pourrait être utilisée comme précédemment mais dans ce cas une action thermique ne pourrait avoir lieu pour éliminer le solvant sans qu'on prenne grand soin de ne pas faire dé— 70 40212 3 2067053 imrrer la polyméri^ation de 1- résineo On vcit ~ue 1" dernier exemple lr réaire et l'agent durcisseur sont maintenus séparés jusqu'à ce au'ait lieu lMmTV"égnation, ce nui rend plus aisé le stockage. On c">nr>rendr-" n-e l'intention est r-rticulièrcnent utile nour l'imprégnation de naines de f-'hres aynt une r-'sist-nce -f-ible ou irrég-ili^re. Ainsi n- r exemple, un assemblage de brins de fibres fragmentés tient être imprégné et l°s brins maintenus vrr de 1^ résine grâce av -"-océdé de l'intention nar celui-ci ne nécessite au'une terue faille, voire nulle, des naines de fibres. 70 40212 4 2067053 KEVENDICATÏOHS 1. Procédé pour imprégner une nappe de fibres d'un matériau de revêtement caractérisé en ce nu'on place la nappe sur la surface d'une masse de matériau de revêtement et on applique un solvant dudit matériau sur la surface de la nappe qui n'est pas en contact avec la masse de matériau de revêtement de sorte qu'au moins 5 la majeure partie du matériau de revêtement est dissoute par le solvant et entraînée dans la nappe de fibres. 2„ Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la nappe de fibres est séparée de la masse du matériau de revêtement après imprégnation. 3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la nappe de fi— 10 bres est laissée sur la surface de la masse du matériau de revêtement pour agir comme matière de surface. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 ou 3 prises séparément, caractérisé en ce que le matériau de revêtement comprend un premier composant et une dispersion d'un second composant dans le premier; le solvant dissolvant 15 le premier composant seul et entraînant le second composant en suspension. 5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que le premier composant est le matériau de revêtement principal et le second est une charge. 6. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que le premier composant est le matériau de revêtement principal et le second est un agent durcisseur 20 du premier composant. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 prises séparément, caractérisé en ce que le solvant comporte en addition un agent durcisseur, accélérateur ou plastifiant0 8» Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes prises 25 séparément, caractérisé en ce que le matériau de revêtement est iane résine époxy»