Brevet FR2077400A1 — publié le 19711022

L'invention se rapporte à un procédé amélioré de distillation du chlorure de benzyle ou de mélanges qui en contiennent. Comme on le sait, le chlorure de benzyle, en particulier aux températures élevées, se scinde relativement aisément en acide chlorhydrique avec formation de produits de condensation sans valeur, la plupart du temps fortement colorés. Cette décomposition est déjà fortement accélérée par des traces de métaux et de leurs composés, en particulier d'oxydes et de sels de fer, qu'on ne peut pas éviter totalement en technique sans faire de grandes dépenses. La décomposition du chlorure de benzyle se manifeste de manière particulièrement désagréable dans la distillation de celui-ci ou de mélanges en contenant, par exemple de mélanges avec du chlorure de benzal et du benzotrichlorure, tels qu'on les rencontre dans la fabrication technique du chlorure de benzyle, étant donné que les colonnes à distiller s'obstruent déjà en un temps relativement court par dépôt des produits de condensation et s'enrichissent dans le ballon en résidus indistillables. On a découvert que la décomposition du chlorure de benzyle et les inconvénients qui lui sont associés peuvent être largement évités lors de la distillation par une addition de lactame. L'objet de l'invention est donc un procédé amélioré de distillation du chlorure de benzyle ou de mélanges en contenant, qui se caractérise en ce qu'on distille en présence d'une lactame, avantageusement en une quantité entre environ 0,01 et environ 1,0% en poids. Des lactames appropriées sont par exemple la pyrro-lidone-(2), l'£, -caprolactame, la capryl-lactame et 1 * 00 -lau~ rolactame. Le test suivant met en évidence l'action stabilisante de l'addition de lactames i A du chlorure de benzyle pur on ajoute 1% en poids de chlorure de fer (III) sublimé et O,1, 0,5 et 1,0% en poids de diverses lactames. Puis on détermine le degré de décomposition du chlorure de benzyle en % après 90 minutes, en mesurant la quantité d'acide chlorhydrique scindée, à la température ordinaire, à 50°C et à 95°C, comme cela ressort du tableau suivant : BAD ORIGINAL 71 03117 2 2077400 Addition % Taux de décomposition du chlorure de benzyle en % à la T° ordinaire 50°C 95°C 5 néant - 96 non déterminé non déterminé Pyrrolidone-(2) 0, 1 0, 5 10 . 8 91 15 96 66 lO 1,0 10 12 13 Caprolactame 0,1 94 non déterminé non déterminé 0, 5 13 35 88 15 1,0 13 21 16 Capryl-1actame 0, 1 0, 5 87 8 95 70 non déterminé 75 1,0 8 14 17 20 L aurolactame 0, 1 72 94 non déterminé O, 5 22 94 non déterminé 25 1,0 10 17 30- Lors de la distillation du chlorure de benzyle à partir d'un mélange technique de toluène, de chlorure de benzyle, de chlorure de benzal et de benzotrichlorure, en présence seulement 30 dsenviron 0,01 à environ 0,05% en poids de caprolactame, il ne se produit qu'une décomposition à peine mesurable, étant donné que la matière première ne contient que des traces de composés métalliques décomposeurs, à la différence du test précédent qui a été exécuté avec une teneur en chlorure de fer relativement 35 très élevée. Comme les points d'ébullition des lactames sont beaucoup plus élevés que ceux des produits de la chloruration du 71 03117 2077400 toluène, il est pratiquement exclu que des portions de lactame passent à la distillation. On évite ainsi que l'action inhibitrice de décomposition désirée pendant la distillation aboutisse à une action inhibitrice de réaction indésirable dans l'utilisation ultérieure du chlorure de benzyle. 71 03117 « 2077400 REVENDICATION Procédé de distillation du chlorure de benzyle ou de mélanges en contenant, caractérisé en ce qu'on distille en présence d'une lactame, avantageusement en une quantité comprise entre environ 0,01 et environ 1% en poids.