Brevet FR2090103A1 — publié le 19720114

La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de surfaces luminescentes telles que celles utilisées dans les tubes à rayons cathodiques et les éclairages fluorescents, par lequel on dépose par électrophorèse le matériau luminescent sur un mince 5 film d'aluminium métallique appliqué sur l'une des faces d'un substrat transparent. Le film d'aluminium opaque est ensuite transformé en oxyde d'aluminium transparent liant le matériau luminescent au substrat transparent. Il y a une demande toujours croissante de meilleure tubes à 10 rayons cathodiques, éclairages fluorescents et autres dispositifs d'affichage luminescents présentant une surface luminescente. La présente invention concerne un nouveau procédé d'application et de liaison de matériaux luminescents à des substrats transparents pour produire de telles surfaces. L'expression "écran lumineux" ou sim-15 plement "écran", telfequ'on l'utilisera ici, concernera des surfaces luminescentes produites à partir d'un substrat transparent sur lequel on a déposé un matériau luminescent. Les procédés électrophorétiques, tels que celui décrit dans le brevet américain n" 2 851 408, sont économiques, simples, rapides 20 et conduisent en général à des écrans présentant des pouvoirs de résolution exceptionnellement élevés. Néanmoins, ces procédés sont peu utilisables en raison des nombreux problèmes que l'on décrira ultérieurement. En conséquence, on n'utilise actuellement dans l'industrie presque exclusivement que le procédé de l'écran décanté 25 pour fabriquer des tubes à rayons cathodiques et d'autres surfaces luminescentes. Actuellement pour fabriquer des surfaces luminescentes par un procédé électrophorétique il faut que la surface à recouvrir par un matériau luminescent joue le rôle d'électrode d'un circuit électri-30 que. Il existe deux procédés pour rendre électroconductrice une surface déterminée d'un substrat transparent. Le premier consiste à appliquer une mince couche transparente et conductrice de l'électricité sur une surface de substrat transparent. Cette couche conductrice transparente joue le rôle d'électrode, attirant par électro-35 phorèse les particules luminescentes en suspension dans un électro— lyte. La découverte de matériaux conducteurs de l'électricité, transparents que l'on peut appliquer sous forme de minces films lisses a posé le plus grand nombre de problèmes pour produire des écrans conducteurs de l'électricité satisfaisants. Deux des maté- 71 17777 2 2090103 riaux les plus utilisés avec succès sont l'oxyde d'étain et l'oxyde de bismuth recouvert d'un film ultra mince d'or métallique. Cependant, même les résultats obtenus en utilisant ces matériaux ne sont pas satisfaisants. L'expérience montre que de minces couches trans-5 parentes d'oxyde d'étain ne présentent pas toujours une conductivi-té électrique uniforme et que les zones de conductivité élevée conduisent à des couches de matériau luminescent plus épaisses que les zones de conductivité moindre. Ce dépât irrégulier de matériau luminescent conduit à un écran présentant une intensité lumineuse 10 irrégulière. De plus, le taux de transmission de lumière visible à travers le revêtement conducteur est limité à 90% et celui de la lumière ultra violette est nettement inférieur (approximativement 70%). Un matériau luminescent déposé par électrophorèse sur un film d'or métallique et d'oxyde de bismuth produit une excellente couche 15 luminescente régulière et de faible granulation. Cependant, la transmission de la lumière visible à travers le film d'or métallique et d'oxyde de bismuth n'est que de 75%. La première objection que l'on peut faire aux écrans produits par ces deux procédés élec-trophorétiques est leur incapacité à transmettre une lumière suffi-2D santé à travers le substrat transparent et le film conducteur. Le taux de transmission de 75% de la lumière visible par le film d'oxyde de bismuth et d'or métallique n'est pas suffisant pour la plupart des utilisations commerciales. Le taux de transmission de 90% de la lumière visible des écrans utilisant un film d'oxyde d'étain 25 serait probablement acceptable s'il n'y avait pas d'autres défauts. Cependant, le taux de transmission de 90%, avec une intensité de lumière irrégulière, produit un écran inacceptable. Pour les phosphores émettant des rayons ultra-violets le taux de transmission de 70% par une couche d'oxyde d'étain est également inacceptable. 30 Le second procédé consiste à déposer, par évaporation sous vi de, un film de zinc sur un substrat transparent, puis à déposer par électrophorèse le matériau luminescent sur le zinc, et ensuite à faire évaporer par cuisson sous vide de l'écran le zinc se trouvant entre le substrat et le matériau luminescent. La transmission de la 35 lumière d'un écran produit par ce procédé est excellente, à condition qu'il ne reste pas de zinc sur le substrat. Cependant, l'élimination satisfaisante de tout le zinc est très difficile car elle nécessite plusieurs évaporations sous vide et provoque souvent la décoloration du matériau luminescent. De plus, le zinc évaporé sous 71 17777 3 2090103 vide se comporte d'une manière désordonnée et imprévisible, et peut former un revêtement de zinc irrégulièrement piqué sur le substrat. Le matériau luminescent déposé par électrophorèse sur un tel revêtement conducteur piqué conduit à une couche luminescente non uni-5 forme, qui peut présenter des poches d'air entre le substrat et le matériau luminescent, de même que de minuscules zones sans matériau luminescent autour des trous du revêtement de zinc. Les résultats aléatoires et les coûteuses opérations sous vide constituent les principaux désavantages de ce procédé. ■j g Un autre problème commun aux procédés d'électrophorèse et de l'écran décanté classique réside dans la détermination du diamètre des particules du matériau luminescent. Le procédé le plus courant de détermination du diamètre des particules consiste à broyer à l'aide de billes le matériau avant son utilisation. Ce type de bro-15 yage dure de 300 à 700 heures et souvent nuit à la luminescence du matériau. Le premier objet de l'invention consiste à fournir un procédé économique pour produire des écrans luminescents ns présentant pas les inconvénients précités des procédés d'électrophorèse actuels. 20 Un autre objet consiste à fournir un procédé plus simple et plus rapide pour fabriquer des écrans luminescents transmettant la lumière avec des pertes négligeables et présentant un pouvoir de résolution élevé. La présente invention fournit en outre un procédé pour produire 25 des écrans luminescents dont la liaison entre le matériau luminescent et le substrat soit solide. En bref, selon la présente invention on dépose par électrophorèse un matériau luminescent sur une cathode. La cathode comprend un mince film d'aluminium, sensiblement opaque, continu et conducteur 3Q de l'électricité, appliqué sur un substrat transparent. Après avoir déposé une couche de matériau luminescent d'épaisseur déterminée sur le film d'aluminium, on lessive 1'électrolyte utilisé pour le dépSt électrolytique de l'écran. Ensuite on cuit l'écran pour évaporer la solution de lessivage. Outre 1'évaporation de la solution de lessi-35 vage, la cuisson transforme tout ou partie de l'aluminium métallique en alumine, Al^O^. Le reste du film d'aluminium non transformé par la cuisson est transformé par lavage de l'écran avec une solution d'hydroxyde de potassium ou d'hydroxyde de sodium. Après la transformation de l'aluminium métallique opaque en oxyde d'aluminium 71 17777 4 2090103 transparent on peut soumettre, si on le désire, l'écran aux diverses étapes finales du procédé. Ces étapes comprennent, la protection du matériau luminescent par application d'un liant de silicate de potassium mélangé à de l'eau déionisée, ou le dépôt d'un revête-5 ment réfléchissant d'aluminium à la surface de la couche luminescente . Les caractéristiques ci-dessus, leurs avantages, ainsi que d'autres caractéristiques et avantages secondaires, apparaîtront de façon plus détaillée dans la description ci-après de modes par-10 ticuliers de réalisation donnés à titre indicatif et non limitatif, en référence au dessin annexé sur lequel : - la figure unique est une vue en perspective avec coupe partielle d'une électrode d'aluminium sur un substrat approprié, sur laquelle on a déposé une couche de matériau luminescent selon le 15 procédé de la présente invention. Le dessin représente un écran luminescent 10 comprenant un substrat transparent 12, tel qu'un verre, sur lequel on a déposé un mince film 14 d'aluminium continu et conducteur d'électricité et une couche 16 de matériau luminescent. On nettoie le substrat 12 20 aussi soigneusement que possible par des procédés qui empêchent la solution de nettoyage de contaminer la surface du substrat. Ces procédés comprennent les solutions suivantes, mais n'y sont pas limités : (1) lavage du substrat dans chacune des solutions suivantes et dans l'ordre indiqué : trichloroéthylène, acétone, alcool éthy-25 lique, eau déionisée ; (2) lavage du substrat dans une solution à 5% de difluoroammonium et 95/6 d'eau déionisée, suivi d'un rinçage soigné dans de l'eau déionisée, et ensuite immersion du substrat dans de l'alcool éthylique bouillant, et pour terminer séchage du substrat dans des vapeurs d'alcool bouillant ; ou (3) nettoyage du 30 substrat par le procédé de la décharge à incandescence. Pour réaliser le nettoyage selon ce procédé on place le substrat dans une -1 chambre sous vide dont on réduit la pression jusqu'à environ 10 mm de mercure, avant d'ioniser l'air restant dans la chambre en appliquant une tension d'environ 15 kV entre deux électrodes situées à 35 l'intérieur de la chambre. On maintient la tension d'ionisation -1 -2 tandis que la pression est maintenue entre 10 mm et 2,5. 10 mm de mercure. On peut modifier les paramètres du procédé prédécrit de nettoyage par décharge incandescente, cependant on ne peut pas nettoyer aussi efficacement le substrat. 71 17777 5 2090103 Après le nettoyage du substrat, on applique un mince film continu 14 d'aluminium, électriquement conducteur sur le substrat par des procédés comprenant, mais non limitativement : la projection à la fréquence radio, le dépôt par un faisceau électronique ou par 5 évaporation sous vide. Un procédé particulièrement satisfaisant d'application d'un film d'aluminium pour cette invention est le procédé suivant d1évaporation sous vide : on place le substrat dans une chambre à vide dont on réduit la pression jusqu'à environ 2. 10 ^mm de mercure, pression à laquelle on dépose le film d'aluminium métal-10 lique sur le substrat en chauffant une source d'aluminium, placée dans la chambre à vide, jusqu'à ce que l'aluminium s'évapore. L'aluminium s*évaporant se dépose sur le substrat placé à proximité immédiate de la source d'aluminium. On peut effectuer un dépôt de n'importe quelle épaisseur déterminée, mais il semble qu'une épais- o a 15 seur de 20 A à 300 A soit particulièrement appropriée pour cette invention. Pour une épaisseur inférieure à ce domaine, le film 14 peut Stre moins conducteur de l'électricité, ce qui peut provoquer des difficultés lors de l'application par électrophorèse d'un revê- 0 tement luminescent. Pour une épaisseur supérieure à 300 A le film 14 20 peut conduire après la transformation en oxyde d'aluminium à une transparence inférieure à celle maximale possible. Après le dépôt d'un film d'aluminium d'épaisseur suffisante sur le substrat on dépose par électrophorèse un matériau luminescent sur le film d'aluminium. Les matériaux luminescents appropriés utilisa-25 bles dans le cadre de la présente invention comprennent, à titre indicatif mais non limitatif, des phosphores comme le silicate d'argent, le silicate de cuivre, le silicate de zinc et le silicate de baryum. La solution d'électrolyte de la présente invention contient de 6 à 1% d'eau déionisée et 94 à 99% (en pourcentage pondéral) 30 d'alcool éthylique. On mélange intimement ces particules de matériau luminescent et un sel soluble dans le mélange eau et alcool comme le nitrate de thorium, le nitrate de zinc, le nitrate d'aluminium, le nitrate de nickel ou le nitrate de manganèse. La quantité d'eau déionisée est limitée à 6% maximum car si l'on utilise des pourcenta-35 ges plus importants le matériau luminescent se coagule et précipite." Il n'existe pas de quantité spécifique de sel soluble dans le mélange eau et alcool ou de matériau luminescent à ajouter à la solution. Cependant, on obtient de meilleurs revêtements si l'on n'utilise pas plus de 1 gramme de sel soluble par litre de solution eau- 71 17777 6 2090103 alcool ou 5 grammes de matériau luminescent par litre de mélange eau-alcool. Si l'on considère à nouveau le dessin on voit que le substrat transparent 12, revêtu d'u,n film d'aluminium 14, est ensuite relié 5 sous forme de cathode à un circuit électrique de tension continue, et est immergé dans la solution d1électrolyte avec une anode chimiquement inerte, comme du nickel. On applique et on maintient entre les électrodes une tension continue d'une valeur suffisante pour permettre le passage du courant de dépôt par électrophorèse. Quoi— 10 que aucune valeur spécifique pour le courant continu, la durée de dépôt ou l'écartement des électrodes ne soit critique il semble que l'on obtienne de meilleurs résultats si l'on choisit les paramètres de telle sorte que la vitesse de dépôt par électrophorèse de matériau luminescent soit comprise entre 2 et 25 microns par minute. 15 L'épaisseur du matériau luminescent 16 peut varier en fonction de l'utilisation future de l'écran. 5i l'on veut que la couche luminescente soit lisse et régulière il faut que la dimension des particules soit uniforme, et il existe deux procédés pour déterminer ladite dimension. Le premier procédé est le broyage par des billes, 20 le plus utilisé pour le présent dépôt électrophorétique et le procédé de"l'écran décanté". Ce procédé est satisfaisant, mais quelque peu coûteux et long. Le second, que l'on préfère pour cette invention, est le procédé d'élutriation, c'est-à-dire qu'après mélange soigneux des particules de matériau luminescent et de sel soluble 25 dans le mélange eau-alcool avec la solution d'eau déionisée on laisse le mélange se décanter pendant une courte période de temps, permettant aux particules de matériau luminescent les plus lourdes et les plus grandes de tomber au fond de la solution et laissant les particules les plus petites à la surface de la solution. On prélève 30 par siphonage la couche superficielle de la solution pour l'utiliser dans le procédé de dépôt par électrophorèse. Après le dépôt d'une épaisseur déterminée de matériau luminescent on lave soigneusement l'écran avec de l'alcool éthylique pour lessiver toutes les traces d'électrolyte. Ensuite on cuit l'écran 35 pour éliminer l'alcool éthylique et transformer le film d'aluminium en oxyde d'aluminium transparent, A^O^j. La cuisson, cependant, n'est pas très efficace pour transformer complètement les films o d'aluminium dont l'épaisseur est supérieure à 100 A. Après la première cuisson on préfère tremper les écrans, dont les films d'alu 71 17777 7 2090103 0 minium ont une épaisseur supérieure à 100 A, dans une solution contenant de 1 à 5;ï de potasse ou de soude et 99 à 95/i d'eau déionisée. Cette immersion transforme en Al^C^ Ie d'aluminium restant sur l'écran après la première cuisson. On élimine tous les restes de potasse ou ae soude par un lavage minutieux avec de l'eau déionisée, suivi par une seconde cuisson de l'écran. Après le refroidissement de l'écran succédant à la seconde cuisson on peut protéger la couche luminescente en appliquant un liant sur la surface. L'eau déionisée et le silicate ae potassium constituent un liant particulièrement approprié. On cuit alors une troisième fois l'écran pour fixer le liant. Après le refroidissement succédant à la troisième cuisson on peut appliquer un vernis sur la couche luminescente afin de constituer un support pour une surface d'aluminium réfléchissante que l'on peut appliquer par évaporation sous vide. Une dernière cuisson à l'air élimine les résidus organiques de vernis. Les écrans fabriqués par ce procédé présentent une couche luminescente uniforme à grains fins, et la combinaison transparente du • film d'oxyde d'aluminium et du substrat présente une transmission de la lumière d'environ 98%, qui est égale ou supérieure aux transmissions des meilleurs écrans fabriqués selon le procédé par décantation. De plus, les écrans fabriqués selon le présent procédé conservent tous les avantages des procédés d'électrophorèse précédents, c'est-à-dire un écran à pouvoir de résolution élevé fabriqué selon un procédé économique,simple et rapide. Les résultats d'essais réalisés sur deux échantillons, consignés dans le tableau I, démontrent l'excellent pouvoir de transmission de la lumière des écrans fabriqués dans le cadre de la présente invention. Le tableau I indique le pourcentage du taux de transmission de deux échantillons pour diverses longueurs d'ondes lumineuses. TABLEAU I Longueur d'onde Taux de transmission j En pourcentages de la lumière Echantillon 1 Echantillon 2 322 mju 99,2 98,3 336 mp 91,& 97,2 354 mjj 96,7 97,2 372 mjj 99,2 99,2 386 mp 97,5 98,2 71 17777 B 2090103 Ci-après on donne un exemple particulier d'écran luminescent fabriqué selon la présente invention. Pour éliminer toutes les contaminations de la surface, on lave soigneusement un substrat en verre de 12,5 cm sur 17,5 cm avec cHacune des solutions suivantes, 5 dans l'ordre indiqué : trichloroéthylène, acétone, alcool éthylique, et eau déionisée. Après séchage on place le substrat dans une chambre à vide et on le soumet à un dernier nettoyage avant de disposer l'électrode d'aluminium. Ce dernier nettoyage est accompli par le procédé de la décharge à incandescence à des pressions com- -1 —2. 10 prises entre 10 mm et 2,5. 10 mm de mercure et un potentiel de 15 kV. Dn dépose le film d'aluminium sur le substrat par évaporation sous vide après avoir réduit la pression de la chambre à 2. 10""^mm de mercure. A ce moment on applique une tension aux bornes d'un fi-15 lament de tungstène pour chauffer un morceau de fil d'aluminium de 40 mm de longueur et 0,040 mm de diamètre qui est enroulé autour du filament. On maintient la tension dans le filament jusqu'au dépôt 0 sur le substrat d'un film d'aluminium de 200 A environ d'épaisseur. On sort le substrat de la chambre à vide et l'on dépose par 20 électrophorèse des phosphores de silicate de zinc sur le film d'aluminium. L'électrolyte utilisé pendant 1'électrophorèse contient environ 98% d'alcool éthylique et 2% d'eau déionisée, et on y ajoute 500 mg de nitrate de thorium (Th (NO^)^) par litre d'alcool et d'eau et 2,4 grammes de phosphores de silicate de zinc par litre d'alcool 25 et d'eau. On mélange alors le tout jusqu'à la solubilisation du silicate de zinc, ce qui nécessite à peu près 15 minutes. On élutrie la solution pendant une heure avant de siphoner le tiers de la partie supérieure de la solution. Cette partie siphonée de l'électrolyte contient du silicate de zinc dont les particules présentent des di-3Q mensions moyennes comprises entre 3 et 5 microns. On relie, ensuite, le film d'aluminium du substrat, sous forme de cathode, à ladite surface d'aluminium du substrat située face à une anode de nickel, à une distance de 1 cm environ. Ensuite on immerge les deux électrodes dans une solution d'électrolyte, et on applique une tension continue 35 de 20 volts entre la cathode et l'anode. Le silicate de zinc en suspension dans la solution se dépose par électrophorèse sur la surface d'aluminium. On poursuit le dépôt de silicate de zinc jusqu'à ce que l'épaisseur soit de 12 à 13 microns, ce qui nécessite environ deux minutes. 40 On lessive l'électrolyte de nitrate de thorium de l'écran par 71 17777 9 2090103 lavage pendant environ 15 minutes dans de l'alcool éthylique. On cuit l'écran pendant une heure à environ 400°C, pour éliminer l'alcool restant. Cette cuisson transforme une partie de l'aluminium en oxyde d'aluminium, A^O^. L'électrode d'aluminium métallique restant 5 sous le silicate de zinc est transformée en AlgO^ transparent par trempage de l'écran dans une solution contenant environ 99% d'eau déionisée et 1% de potasse. On lessive la potasse par trempage dans de l'eau déionisée pure. On élimine l'eau et toutes les traces de potassium par une seconde cuisson du substrat à 400°C pendant une 10 heure. Après refroidissement de l'écran, on vaporise sur celui-ci un liant constitué d'environ 7,5% de silicate de potassium et de 92,5% d'eau déionisée. On recuit l'écran à 400°C pendant une heure pour fixer le liant, éliminer toutes les impuretés, et transformer en AlgOg toutes les traces d'aluminium restant. Après refroidissement 15 on plonge le substrat dans de l'eau déionisée, la surface recouverte de silicate de zinc étant dirigée vers le haut. On ajoute dans l'eau du vernis qui forme un film à la surface de cette eau. Ensuite on draine lentement l'eau jusqu'à ce que le film de vernis enveloppe la face supérieure du substrat. Le film de vernis ainsi appliqué a 20 une épaisseur d'environ 1 à 2 microns. Après le séchage du vernis appliqué sur le substrat on dépose sur le vernis par évaporation Q sous vide un revêtement d'aluminium refléchissant de 2000 à 3000 A. Ensuite on soumet le substrat à une dernière cuisson à l'air à 115°C pendant quinze minutes pour éliminer toutes les traces de ver-25 nis. Quoique la présente invention ait été décrite eu égard à des procédés particuliers de fabrication il est entendu que ces exemples ne limitent en rien l'étendue de l'invention et que l'on peut y apporter des modifications dans les détails sans sortir pour au-30 tant du cadre de la présente invention. 71 17777 10 2090103 REVENDICATIONS 1°) Un procédé pour fabriquer un écran luminescent, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes suivantes : - utilisation d'un substrat transparent 5 - nettoyage du substrat transparent - application d'un film d'aluminium métallique sur un des côtés dudit substrat transparent - dépôt par électrophorèse d'une couche de matériau luminescent sur . le film d'aluminium, et ensuite 10- transformation de l'aluminium métallique en oxyde d'aluminium transparent; 2°) Le procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le substrat transparent est en verre. 3°) Le procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que 15 l'étape de nettoyage comprend des lavages successifs du substrat dans l'ordre ci-après avec des solutions de trichloroéthylène, d'acétone, d'alcool éthylique et d'eau déionisée à 100$. 4") Un procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'étape de nettoyage comprend 20 - le lavage du substrat dans une solution constituée de 90 à 98$ d'eau déionisée et de 10 à 2% de difluoroammonium, puis - le lavage du substrat dans de l'eau déionisée à 100%, puis - trempage du substrat dans de l'alcool éthylique bouillant et ensuite 25 - séchage du substrat dans des vapeurs d'alcool. 5°) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'étape de nettoyage comprend l'exposition dudit substrat à un gaz ionisé à une pression inférieure à la pression atmosphérique. 6°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que 30 l'aluminium est transformé en oxyde d'aluminium par cuisson. 7°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'aluminium est transformé en oxyde d'aluminium par trempage de 71 17777 11 2090103 l'écran dans une solution d'hydroxyde de potassium dans de l'eau déionisée. 8°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'aluminium est transformé en oxyde d'aluminium par trempage de 5 l'écran dans une solution d'hydroxyde de sodium dans de l'eau dé-ionisée. 9°) Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'on effectue ensuite le nettoyage du substrat en verre, et le revêtement du matériau luminescent par une solution de liant. 10 10°) Un procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le matériau luminescent est un phosphore choisi dans le groupe consistant en silicate d'argent, silicate de cuivre, silicate de zinc et silicate de baryum. 11°) Un procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait 15 que l'on prévoit la préparation d'un électrolyte constitué essentiellement par une solution d'alcool dans de l'eau déionisée, dans » ' laquelle on ajoute la substance luminescente sous forme de particules ainsi qu'un sel soluble dans la solution précédente, choisi dans le groupe constitué par les nitrates de thorium, zinc, aluminium, 20 nickel et manganèse. 12°) Un procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on prévoit une phase d1élutriation de la solution électroly-tique en vue d'obtenir des dimensions plus uniformes des particules du matériau luminescent. 25 13°) Un procédé de fabrication d'un écran luminescent, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes suivantes : - utilisation d'un substrat en verre - lavages successifs du substrat dans l'Grdre ci-après, avec des solutions de trichloroéthylène, d'acétone, d'alcool éthylique et . 30 d'eau déionisée à 100%, puis exposition dudit substrat à un gaz ionisé à une pression inférieure à la pression atmosphérique a - dépât d'un film d'aluminium métallique d'une épaisseur de 20 A 0 à 300 A sur une face du substrat en verre 71 17777 '2 £090103 dépôt par électrophorèse d'une couche de phosphore, d'une épaisseur de 12 à 13 microns, choisis parmi les silicates d'argent, de cuivre, de zinc et de baryum conversion de l'aluminium métallique en A^O^ par cuisson du substrat pendant environ 1 heure vers 400°C conversion de l'aluminium métallique restant en A^O^, par immersion de l'écran dans une solution contenant 90 à 99% d'eau déio-nisée et 10 à 1% d'une substance choisie dans le groupe constitué par les hydroxydes de potassium et de sodium revêtement des phosphores par un liant constitué par un mélange de 90 à 98% d'eau déionisée et de 10 à 2% de silicate de potassium application d'un revêtement d'aluminium réfléchissant, sur la surface du matériau luminescent et du liant.