Brevet FR2074572A1 — publié le 19711008

La présente invention concerne la fabrication de nickel à partir d'un sel de nickel et plus particulièrement @n procédé pour la production électrolytique de cathodes de nickel de haute pur@té, à partir de solutions salines contenant du nickel, avec emplo@ d'anodes l@solu- bles qui ne peuvent être corrodees ni par l'elestrotyte en con@act av@@ elles, ni par les anions qui résulteat de l'électr@l@se, @@e la cellule soit sous tension ou non. Pour réaliser l'invention, on @til@@@ v@@ @@@@@ @l@te@@ et sensiblement neutre. @el @@@@@aumul@@@@ @@ @@@@@@@@ @@@@ de chlorure de nickel sensi@@@ment purs @@@@@@@@ @@@@ @@@@ Pien que l'ut@lisation d'anodes insob@@@es @@@@@ @@@ @ue dans l'électroraffinage de@ @é@@@x @n gér@ral @@@@@@@ @@@@@@ en particulier, et même da @@balt, l'@@pl@@ @@@@@ @@ @@@@@@@@ n'est pas usuelle pour l'obtention du ni@@@@@ @@ p@@@ @@@@@@@@ le cas de la firme finlanda@se CUT@K@@@@ O@ qui, v@@@@@@@@@ dans @@ cellules à compartiments, sous une tension maxim@le de @@@ @@ avec @es densités de courant cathodiques de l'orure de 200 A/m2, obtient, a partir d'un catholvte à base de sultate de nickel maintenu aux erv@- rons de pH 4, du nickel avec ur, rendement compris entre et 96% Le catholyte de la cellule, maintenu à pH 4. ast régénéré par injection d'une solution épurée ayant un pH d3 3,2. Dans ce cas, on limite la concentration d'acide sulfurique dans l'@@@lyte à 40 g/l, cet anolyte servant à la lix@viation en deux étages d'une @@@ de nickel impure préalablement broyée finement. Etant donné la faible densité de courant utiliséé, ce procéde présente les inconvénients d'une production réduite de nickel par @@@@@@t de l'immobilisation qui stock important d'électrolyte. Une autre conséquence défavorable de ce procédé est la sui- vante : la necessité de maintenir la cathode dix jours dans le bain pour obtenir un dépôt de 11 mm contraint à fabriquer des feuilles-mères en nickel, Cuis à faire un dépôt épais sur ces feuilles minces employées comme cathodes, afin d'éviter une trop grande immobilisation des cathodes en acier lnoxydable. Une telle technique necessite une main d'oeuvre importante pour les manipulations, le décollage des feuilles-mères, la pose des contacts, le découpage et le formage desdites feuilles. Comme on le verra ci-après, le rocede survant l'invention n'e @a soumis aux mêmes sajétions et présants une @@p@@fication @@n@@ d@@able par rapport à la technique connue. D'une façon générale, la présente invention vise un procédé de recupération électrolytique du nickel à partir d'un sel de nickel @@ mélange de sels de nickel en solution aq@@@s@, avec emploi @'a- @@@ corrodées dans le milieu électrolyti@@ et régénération en nickel de l'électrolyte, de manière à compense@ @@@@@ @@ de concertration @@@@ nickel due à l'électrodeposition @@@@@@ @@@ on utilise seit @@ @@ture de sel de niciel concentrés, @@@@@ @@@@@ u@ sel de nickel b@@@@@ @ien une base nickelifère, ou teute @@@@ @@@@ère contenant du nickel et susceptible de libérer celuim@@@ @electivement par lixivis@@@ @@ à l'aide, par exemple, de l'anoly@e @ia@. Plus précisément, l'invention a pour @@@@ @@ procédé de produ@ @@@n de nickel électrolytique de haute@@ @@té par dépôt cathodique, @ @ar@ir de bains aqueux au chlorure et/o@ @@@@ @@fate de nickel, avec @mpl@i d'anodes insolubles non suscepti@@ d'être corrodéss dans électrolyte utilisé, la cellule étant @@@@@@@ntion ou non, caracté risé en ce qu'on opère sous une forte@@ @@@é de courant cathodique d@ 300 à 2000 A/m2, en effectuant un @ecv@@@ @@ @atholyte dans les com @artiments cathodiques de telle sert@ @@@@@@ @ie les faces des cathodés an ce que, dans le cas d'emploi d'un ba@ @@@@@@ate de nickel, les conditions opératoires sont les suivantes - le catholyte contient de 100 à 120 g/l @@ nickel, de 0 à 50 g/l de sodium de 170 à 300 g/l de SO4, 0,25 @@@@ d'eau oxygénée à 130 vol@@es, - le pH du catholyte est compris entre 1 et 4, - les anodes incorrodables sont en plomb a@liage de plomb à 6% d'a@@@- moine, ou titane ruthénié ou plainé, comme il y a,au niveau de l'anode,formation d'acide sulfurique da@ anolyte, accompagnée d'un appauvrissement en nickel, par suite du @pö@ électrolytique de nickel à la ca@h@@e cet anolyte acide es @@t@@alisé et régénéré en nickel a@ @@@@@ @@ sel basique de nickel, @u d'un hydroxyde de nickel, ou d'un @o @@@é sulfuré de nickel d'un mélange d'une base engendrant un @@@ @e insoluble ou très pe soluble que l'on sépare et de sulfate de @@kel neutre; et en ce @@@@ dans le cas d'emploi d'un bain au chlorure de nickel ou d'un bain mixte ch].orure de nickel/sulfate de nicl;el, les conditions opératoires sont les suivantes - le catholyte contient de 100 à 150 g/l de nickel, de O à 70 g/l de SO4 , de 130 à 180 g/l de Cl-, de O à 50 g/l de sodium, - le pH du catholyte est compris entre i et 5;; - lee anodes incorrodables sont en graphite, ou en titane ruthénié ou platiné, - comme il y a,au niveau de l'anode, un dégagement de chlore parfaite- ment récupérable et que le catholyte s'nypnuvit en nickel, par suite du dépit électrolytique de nickel à la cathode, ce ca- tholyte est régénéré en nickel exclusivement par du chlorure de nickel, obtenu par action dudit chlore ou de l'acide chlorhydrique formé avec ce chlore sur @@ composé de nickel. Dans @@@@océdé défini ci-dessus, la cellule d'électrolyze, sectionnée ou non 'C compartiments cathodique et anodique contenant un électrolyte aqueux au sulfate et/ou au chlorure de nickel, permet de former un anolyte riche en acide sulfurique ou dans lequel se produit un dégagement de chlore e récupérable à l 'anode. On emploie suftcmt l'invention des anodes résistant à la corrosion électrolytique et produisant dans les compartiments anod ques de l'acide sulfurique en bain de sulfate de nickel et du chlore en bain de chlorure de nickel. Dans le cas d'un bain au sulfate de nickel, l'ano.lyte fortement acide est neutralisé soit par un sel pur et basique de nickel ou un hydroxyde de nickel, la régénération en nickel du bain étant alors réalisée en meme tenps, soit par une base donnant un sulfate insoluble, ou peu soluble, pouvant être facilement séparé par décantation et filtration, la régénération en nickel du bain étant effectuée dans ce cas par addition de sulfate pur et neutre de nickel, soit enfin par attaque d'une matte de nickel, ou de nickel pur ou impur, la régénération en nickel étant effectuée du même coup; lorsqu'on emploie du nickel impur, la solution obtenue doit subir un traitement d'épuration. Dans le cas d'un bain au chlorure de nickel, la régénération s'effectue uniquement par addition de chlorure de nickel qui peut être obtenu par action du chlore récupéré à l'anode et éventuellement transformé en acide chlorhydrique sur un composé de nickel. lie pH final de neutralisation est réglé de façon à maintenir le pH du catholyte constant. L'anolyte ainsi traité et filtré est alors employé comme catholyte. Le nickel est électrodéposé dans le compartiment cathodique des cellules a-pi;tir du catholyte et le catholyte est transféré dans le compartiment anodique par diffusion à travers un diaphragme sous forme de toile perméable. Le dépôt à haute densité de courant, cathodique dépassant 300 A/m2 et allant jusqu'à 2 000- A/m2 implique une agitation du catholyte dans l'espace cathodique pour faciliter la diffusion des ions nickel à décharger à l'interface cathode-catholyte. Cette agitation est obtenue par une circulation forcée du catholyte dans chaque compartiment cathodique, cette circlllation résultant elle-même d'un recyclage à grand débit d'une fraction au moins du catholyte dans le compartiment cathoSqle et assurant un balayage des faces de la cathode.On obtient ainsi un dépôt de nickel uniforme, à surface lisse. lie débit de recyclage du catholyte doit être au minimum de 2 litres par ampère et par heure pour qu'il soit possible d'effectuer le dépôt de nickel sous une densité de courant cathodique de 600 A/m2 et plus. On emplce de préférence une densité de courant cathodique de 600 à 1 000 A/m2. En outre, pour pouvoir déposer du nickel à des densités de courant cathodiques dépassant 300 A/m2, le pH du catholyte doit être inférieur à pH 3 et ne pas varier sensiblement, quelle que soit la densité de courant. En pratique, ce pH se situe, de préférence, entre 1,5 et 2,5 dans le cas d'un bain au sulfate de nickel et entre 2 et 3 dans le cas d'un bain au chlorure de nickel ou d'un.bain mixte chlorure de nickel/sulfate de nickel, pour des densités de courant cathodiques comprises entre 600 et 2 000 A/m2. le rendement cathodique dans les-conditions suivant la présente invention évolue autour de g0, L'addition au catholyte d'agents oxydants qui diffèrent suivant la nature des anions améliore encore la qualité du dépôt. Ceci fait l'objet d'une @@tre d@mand@ de @@e@@@ @'@@@ @@@@@@@ @@@@@ @@@@@@ @@@@@ nom P.V. n @@@@@ @@@@@@ déposée le 5 Janvier 1970. La présence de sodium dans l'électrul@@@e est s@@@ @@ta@@@, car elle augmente la conductivité du bain, ce @@@@ a pour consequence de baisser la tension d'électrolyse et de lémiter la f@rmation de b@@rre- lets sur les bords des cathodes par offet @@@@@@ Elle n'est ce e@@@@t pas indispensable. De nombreuses expériences fa@@@ @@@@@@@@ @@@@@@ @@@@@ évidence les particularités et les avantage @@@@@@ @@@@@@ @@@@@ @@@@@@@ Il est à précise@ que t@@@ les dépère @@@@@ @@@@@@@ @@@@@@@@ @@@@ @@@@ cours des expériences et selon l'invention, @@@@@ @@@@@@@ @@@@@@ @@@@ parfaitement lisse, d'un gris @@ès clair, d a@p@@@ @@@@@@@ @@@@@ @@@@@@ de tensions internes et ont une teneur en hydrogene inf@ri@@@e à @@@@@ parties par million en poids et une épsisseur de 12 à 14 @@. L'invention a également pour objet le nickel électrolytique presenta@t ces carac- téristiques. Le procé@@@@@@@it @@ @dessas @ est @'@@pliq@@@ à @@ rép@@@ti@@ de dépôts épals au@s@ b@@@ sur cathodes en a@ier in@@@dable @u @@ t@t@r que sur feuille m@re an nickel pur. La production journ@@iè@e @@@@@ cellule d'éle@@ @l@se selon l'invention à 600 A/m2 est de 14, 112 @@ l@ niclkel @@@@@@@l @@@@ par m2 de surface cathodique, le rendement c@thodique ét@@ @e @@@@@@@ @@ que la production journalière d'une cellule d'élect@olyse opérant @@@@@ 200 A/m2, suivant le procédé de la firme OUTOKOMP@@OY, est de 5,016 @@ de nickel électrolytique par m2 de su@@ace ca hodique, le rendement cathodique maximum étant de 96%. Les exemples suivants permettent de mieux comprendre l'intéré de l'invention, sans être aucunement limitatifs. Les deux premiers décrits dans les exemples 1 et 2 ont été réalisés à l'aide d'une cellule de 350 mm de long, 270 mm de large et 240 mm de hauteur utile, usinée en polypropyl@ne, equipée d'un agitate@@ à hélice, d'un thermoplongeur asservi à une ré@ulation de température, d'une boîte anodique manie d'@@ disp@ra@me @@@@@ssu @e Tergal. @@ @@@@ @@ hotte aspirante permet de recueillir éventuellement les @az déga@ @@@@ à l'anode.Les anodes mesurent 113 @@ x 141 mm, les ca@hodes 120 m@ @ @@@@ Les essais décrits dans les exemples 3, 4, 5 et 6 on@ @@@@@@ sés à l'aide d'une cellule équipée d'électr@@es @e @@ille indu@@@@e@@e@ au nombre de cinq (deux cathodes de 1040 mm x 500 mm e@ @ois anodes de 990 mm x 760 mm).Cette cellule a 1280 mm de le@@, 1000 mm de large et 1460 mm de hauteur utile et est construite en matériaux résistant@@ au g@@fate et au chlorure de nickel. @e ma@@@@on @@ t@@pèrature @@@@@ suré par un échangeur chauffé à la va@eur dans loquel circu@e @@@@ @trolyte. Un pH-mètre enregistreur permet de comtroler le pH en @e@@@@ence, @@@@@@E @ On prépare un échantillon d'élastr@l@te de chlorure de nicke @@ @@@@mant 130 g/l de nickel, 0.01 g/l @@@@@@@@@ @t moins de 0,001 @@ @@@@@@@@ et contenant 34 g par litre @@ari@e @@@@@@@@@ Le pH est ajusté @@@@@@. Les cathodes sont constituees d@ @@@@@@ d'@cier inoxydable @@@, sablées, épaisses de 5 mm. Elles s@@@ @@@@ees dans la cellule @@@ @@ boîte à diaphragme, leur balayage par l'électrolyte étant réalise @@@ aide d'un agitateur à hélice. Les anodes sent en graphite et elles sont placées dans des @@@@@@ en toile munis d'armatures remplis @@ ectrolyte, mais sans cir- @@lation de celui-ci. On électrolyse avec une dansité @@@@@ @@ant cathodique de @@@@@@@ @@@@ 21,6 A/h, à la température de 80 C @@ @@@@ 82 heures. On constate @@@@tension de 3,6 volts aux bornes de l@ @@@ule. Le dépôt de nickel, parfaitement @@@@ et régulier, a 6 mm @@épaisseur de part et d'autre de la feu@@@ @@ acier inoxydable, soit @ total 12 mm. Le catholyte est régénéré en dehors @ @@ @ellule par une addition @@ chlorure de nickel et il est renvoyé dan@ @@@ @ellule. Le rendement cathodique est de 88%. Le rendement anodique (dégagement de chlore) est de 94%. EXEMPLE 2 On prépare un échautillon d'électrolyte mixte de chlorure de @@@@el et sulfate de nickel contenant 130 g/l de nickel, 30 à 40 g/l @@@ions sulfate, 165 g/l d'ions chlorure, 0,01 g/l de cobalt et moins @@@@@ 001 g/l de fer. le pH est ajusté à 2.2. Les cathodes sont en acier inoxydable @8/8, sablées et d'une @@aisseur de 5 mm. Elles sont placées dans @a cellule sans boîte à @iaphragme, leur balayage par l'électrolyte @@ent réalisé à l'aide @@@@n agitateur à hélice. Les amodes sont en graphite et @lles sont placées dans des sans @@@@aturés en teile de diaphragme perméab@@@ remplis d'électrolyte, mais sans circulation de celui-ci. On électrolyse avec une densité de courant cathodique de 600 A/m2, soit 21,6 A/h, à la température de 800C durant 82 heures; on constate une tension de 3,5 volts aux bornes de la cellule. le dépot de nickel obtenu est parfaitement lisse et rélllier. Il a 6 mm d'épaisseur de part et d'autre de la feuille en acier inoxydable, soit au total 12 min. Le.catholyte est régénéré en dehors de la cellule par une addition de chlorure de nickel et il est renvoyé dans la cellule. lie rendement cathodique est de 89%. lie rendement anodique (dégagement de chlore) est de 95%. EXEMPlE 3 On prépare une certaine quantité d'électrolyte de sulfate de nickel, obtenu en attaquant une matte de nickel pure par l'acide stifu- rique en présence d'un agent oxydant, soit, pour cet essai, l'acide nitrique. Au bout de 10 heures d'attaque, on obtint une solution contenant 110 g/l de nickel. lie pH est remonté de 1 à 1,7 par addition de carbonate de nickel pur. l'électrolyte contient en outre 0,01 g/l de ccbalt et moins de 0,001 g/l de fer. Au démarrage de l'électrolyse, on ajoute 250 ml d'eau oxygénée à 130 volumes par m3 d'électrolyte. lies cathodes sont en acier inoxydable 18/8, elles sont lisses et de 5 mm d'épaisseur. Elles sont placées dans une boîte à díaperagme en tissu de "Tergal"; dans chaque boîte circule en continu 1200 1/h de catholyte recyclé. les anodes sont en plomb. On électrolyse à une densité de courant cathodique de 600 A/m2, soit 1000 A/hpar cathode, à la température de 800C, durant 82 heures. On constate une tension de 7,5 volts aux bornes de la cellule. Au cours de l'électrolyse, on ajoute en permanence 100 ml d'eau oxygénée à 130 volumes par kilogramme de nickel déposé. lie dépôt de nickel, parfaitement lisse et régulier, a 6 mm d'épaisseur de part et d'autre de la feuille en acier inoxydable, soit 12 mm au total. L'anolyte fortement acide (1,6 normalités d'acide sulfurique) est recyclé en continu à l'opération d'attaque de la matte de nickel. lie rendement cathodique est de 9O'. lie rendement anodique est de 94%. L'oxygène se dégageant à l'anode est récupérable. EXEMPLE 4 On prépare une certaine quantité d'électrolyte de sulfate de nickel contenant 110 g/l de nickel et qui peut contenir en outre 0,01 g/l de cobalt et moins de 0,001 g/l de feï. lie p11 est ajusté à l,7. Au démarrage de l'électrolyse, on ajoute 250 mld'eau oxy gérée à 130 volumes par m3 d'électrolyte. lies cathodes sont en acier inoxydable 18/8 et sont lisses. Elles sont placées dans la cellule sans boite à diaphragme, leur balayage par l'électrolyte étant réalisé par une rampe d'injection avec un débit de 1900 l/h par cathode lies anodes sont en plomb et placées dans des sacs armaturés en toile perméable. lies sacs sont remplis d'électrolyte, mais il n'y a pas circulation de ce dernier. On électrolyse à une densité de courant cathodique de 600 A/m2 , soit 1000 A/h par cathode, à la température c1e 800C durant 82 heures. On constate une tension de 5,7 volts aux bornes de la cellule. Au cours de l'électrolyse, on ajoute en permanence 100 ml d'eau oxygénée à 130 volumes par kilo de nickel déposé. lie dépôt de nickel parfaitement lisse et régulier a 6 mm d'épaisseur de part et d'autre-de la feuille en acier inoxydable, soit 12 mm au total. L'acidité dans le compartiment anodique atteint 6,8 normalités d'acide sulfurique et se communique par osmose à travers la toile du sac anodique au catholyte. lie pH de ce dernier est maintenu constant, par neutralisation en continu par de. la chaux en dehors de la cellule. Le sulfate de calcium peu insoluble est isolé constarrnent par filtration de l'électrolyte. Après régénération par une addition de sulfate de nickel neutre, l'électrolyte ainsi traité est renvoyé dans la cellule. lie rendement cathodique est de 89%. le rendement anodique est de 93%. EXEMPLE 5 On prépare une certaine quantité d'électrolyte de sulfate de nickel conter @t 110 g/l @@@@@ @@@el @@@@@@@ @@@@@ @@@@@@@@@ @@@@ @@@@ de cobalt et moins de 0,001 g/l de fer. Le @@@@@@ @@@@@ @@@@@@@ @@@@@@@ Au démarrage de l'électrolyse, on a@oute 250 ml d'eau oxy@@@@@@ à 130 volumes par m3 d'électrolyte. Les cathodes sont en acier @@xyd@ble 18@8 et s@nt l@sses Elles sont placées dans la cellule sans @@te à @@@@@@@@@@, leur balayage par l'électrolyte étant ré@@i@@ @ar @@@@@@@@ @@@ @@ti@@@@@@@ débit de 1900 l/h par cathode. Les anodes sont en plomb et pl@c@es @@@@ @@@@@ être protégées par des sa@s. On électrolyse a une densité de @@@@@@ @@@@@@@@ @@ 600 A/m2, soit 1000 A/h par catho@e, @ @@ tempé@@@@@@ de @@@@ @urant 82 heures. On constate une tension de 8,5 volts a@@ @@r@es de la @el@@ Au cours de l'électrolyse, on ajoute en @ermane@@e 100 m@ d@@@@ oxygénée à 130 vol@@@@@ par kilogramme de nickel d@resé. Le dé@@@@@@@ nickel parfaitement lisse et régulier @ 6 mm d'épaisseur de pa@@@@@@ d'@u@@e de la f@@ille en acier in@@@dable, so@@ 12 mm au total. Le pH et la concen @ation @@ nackel de @@l@@@@ @l@te tenus constants par neutralisation en c@@t@@ par du carbonate @@@@que de nickel @@@@@ Le rendement cathodique est de 90%. Le rendement anodique est de 94%. EXEMPLE 6 On prépare une certaine quantité de sulfate de nickel contenant 110 g/l de nickel, 100 g/l de sulfate de sodium, 0,01 g/l de cobalt et moins de 0,001 g/l de fer. Le pH est ajusté à 1,7 Au démarrage de l'électrolyse, on ajoute 250 ml d'eau oxygénée à 130 volumes par m3 d'électrolyte. Les cathodes sont en acier inoxydable 18/8, elles sont lisseset de 5 mm d'épaisseur. Elles sont placées dans la cellule sans boîte à diaphragme, leur balayage par l'électrolyte étant réalisé par une rampe d'injection avec un débit de 1900 l/h par cathode. Les anodes sont en plomb et placées dans des sacs armaturés en toile perméable, sans circulation d'électrolyte. On électrolyse é une densité de courant cathodique de 600 m2, so@t 1000 A/h par cathode, à la @@@@@@@@@@@ de 80 C dura@ 8@ @ures. On constate une tension de 5,@ @@@@@s aux @@rnec de la ce@@@le. Au cours de l'électrolyse, @@@ @@@@@ @n permanence 100 d'eau oxygénée à 130 volumes par kilogr@s @@@@ nickel déposé. Le dépôt de nickel parfa@tement l@sse et régulier a @ d'@p@isseur de part et d'autre de la foui@@@ en acier inoxydable, sont 12 mm au total. L'acidité dans le compartiment anodique attein@ 6,8 normalités d'acide sulfurique et se communique par osmose à travers la toile du sac anodique au catnolyte. Le pH de ce dernier est maintenu constant par neutralisation en continu en dehors de la collule par de la chaux donnant un sulfate peu soluble qui est isolé @onstamment; l'électrolyte filtré, après régénération par une addi @ de sulfate de nickel neutre , est @@nvoyé dans la cellule. Le rendement cathodique est @@@@ @@%. Le rendement anodique est d@ @5% EXEMPLES @ à 20 Les données relativer à @e@ @@@@@rpl@s sont rassemblées dans le tableau ci-après. T A B L E A U RENDEMENT ET TENSION EN FONCTION DU pH, DE LA @DENSITE DE COURANT ET DE LA DISTANCE ANODE-CATHODE Ex. Tempé- Dansité de Distance anode- Rendement Bain pH Compartiment Tension rature courant cathode cathodique @ SO4Ni/H2O2 0,5 80 C 1800 A/m2 70 mm Cathodique 41 % 5,8 V @ SO4Ni/H2O2 1.0 80 C 1800 A/m2 70 mm Cathodique 67 % 6,2 V @ SO4Ni/H2O2 1,5 80 C 1800 A/m2 70 mm Anodique 83 % 6,5 V 0 SO4Ni/H2O2 1,7 80 C 1800 A/m2 70 mm Anodique 89 % 6,7 V 1 SO4Ni/H2O2 1,8 80 C 1800 A/m2 70 mm Anodique 91 % 6,5 V SO4Ni/H2O2 2 1,7 80 C 1800 A/m2 70 mm Anodique 90 % 5,7 V + SO4Na2 SO4Ni/H2O2 3 1,6 90 C 1800 A/m2 70 mm Anodique 90,5 % 5,6 V + SO4Na2 SO4Ni/H2O2 4 1,6 90 C 1800 A/m2 70 mm Cathodique 91 % 8,6 V + SO4Na2 SO4Ni/H2O2 5 1,6 90 C 1800 A/m2 70 mm Sans 90 % 9,1 V + SO4Na2 SO4Ni/H2O2 6 1,7 80 C 600 A/m2 45 mm Anodique 87 % 3,2 V + SO4Na2 SO4Ni/H2O2 7 1,7 80 C 1000 A/m2 45 mm Anodique 87,5 % 3,45 V + SO4Na2 SO4Ni/H2O2 8 1,7 80 C 1400 A/m2 45 mm Anodique 88,5 % 3,8 V + SO4Na2 SO4Ni/H2O2 9 1,7 80 C 1800 A/m2 45 mm Anodique 89,5 % 4,2 V + SO4Na2 SO4Ni/H2O2 0 1,7 80 C 2200 A/m2 45 mm Anodique 90 % 4,6 V + SO4Na2 REVENDTCATION9. 1.- Procédé de production de nickel électrolytique de haute pureté par dépôt cathodique, à partir de bains aqueux au chlorure et/ou au sulfate de nickel, avec emploi d'anodes insolubles, -non susceptibles d'etre corrodées dans l'électrolyte utilisé, la cellule étant sous tension ou non, caractérisé en ce qu'on opère sous une forte densité de courant cathodique de 300 à 2 000 A/m2, en effectuant un recyclage du catholyte dans les compartiments cathodiques, de telle sorte qu'il balaie les faces des cathodes et en ce qu'on emploie un catholyte contenant de 100 à 150 g/l de nickel, de O à 50 g/l de sodium, des ions S04 et/ou des ions Cl 2.- Procédé suivant 1à revendication 1, caractérisé en ce que, dans le cas d'emploi d'un bain au sulfate de nickel, le catholyte contient de 100 à 120 g/l de nickel, de O à 50 g/l de sodium, de 170 à 300 g/l de Sou , 0,25 ml/l d'eau oxygénée à 130 volumes, le pH du catholyte est compris entre 1 et 4, les anodes incorrodables sont en plomb, alliage de plomb à 6 % d'antimoine, ou titane:ruthénié ou platiné, et comme il y a, au niveau de l'anode, formation d'acide sulfurique dans l'anolyte, accompagnée d'un appauvrissement en nickel, par suite du dépôt électrolytique de nickel à la cathode, cet anolyte acide est neutralisé et régénéré en nickel au moyen d'un sel basique de nickel, ou d'un hylroxyde de nickel, ou d'un concentré sulfuré de nickel, ou d'un mélange d'une base engendrant un sulfate insoluble ou très peu soluble que 1'on sépare et de sulfate de nickel neutre. 3.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le cas d'emploi d'un bain au chlorure de nickel ou d'un bain mixte chlorure de nickel/sulfate de nickel, le catholyte contient de 100 à 150 g/l de nickel, de O à 70 g/i de S04 , de 130 à 180 g/l de C1 , de O à 50 g/l de sodium, le pH du catholyte est compris entre 1 et 5, les anodes incorrodables sont en graphite, ou en titane ruthénié ou platiné, et comme il y a, au niveau de l'anode, un dégagement de chlore parfaitement récupérable et que le catholyte s'appauvrit en nickel, par suite du dépôt électrolytique de nickel à la cathode, ce catholyte est régénéré en nickel exclusivement par du chlorure de nickel obtenu par action dudit chlore ou de l'acide chlorhydrique formé avec ce chlore sur un composé de nickel. 4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendication@ 1 à 3, caractérisé en ce qu'on opère sous une d@nsité de @@urant de 600 à 1 000 A/m2. 5.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le pH du catholyte est compris entre 1,5 et 2,5 6.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que le pH du catholyte est compris entre 2 et 3 7.- Nickel électrolytique tel qu'@bteau par le procé@@ défini dans l'une quelconque des revendications 1 @@ @, caractérise en ce qu'il a une surface lisse d'un gris très clair, en ce il est exempt de tensions internes, en ce qu'il se présente sous from@ de plaques pouvant avoir 12 à 14 mm d'épaisseur et en ce qu'il a une teneur en hydrogène inférieure à 5 parties par million en po3d.-'