Brevet FR2100765A1 — publié le 19720324

L'invention se rapporte à un procédé de préparation de phosphates purs à partir d'acide phosphorique impur à l'aide de solvants organiques. L'acide phosphorique impur qui contient des impuretés anorganiques et éventuellement organiques peut provenir par exemple de la décomposition des phosphates bruts 5 par des acides en milieu aqueux. L'acide ph.isphorique qui contient des impuretés organiques et/ou anorganiques ne peut pas être destiné à certaines utilisations, par exemple dans l'industrie alimentaire. Il en est de même des sels respectifs. De nombreux procédés d'élimination de ces impuretés ont été déjà proposés. Ils ne sont ÎO toutefois pas satisfaisant, soit pour des raisons économiques, soità cause du degré de pureté atteint. Ceci est vrai dans grand nombre de cas également pour les procédés où l'acide phosphorique est séparé des impuretés anorganiques par extraction à l'aide de solvants non miscibles à l'eau. L'acide phosphorique est amené en contact par exemple avec une aminé 15 non misci-ble à l'eau, notamment un sel aminé ou un composé d'ammonium qva-ternaire correspondants, par application de l'extraction sélective décrite dans le brevet allemand 1 277 221. Le solvant d'extraction doit alors se trouver en quantité telle que par l'élimination des impuretés anioniques, seulement une partie de l'acide phosphorique soit extrait, tandis que par l'élimination des 20 impuretés cationiques l'acide phosphorique soit ext rait en totalité. La demande de brevet allemand publiée (DAS) No 1 294 944 propose également 1'extraction de l'acide phosphorique brut à l'aide d'un solvant organique nonmiscibleà l'eau, par exemple au tributylphosphate. L'acide phosphorique brut à extraire est toutefois d'abord décomposé par une substance qui cède des ions borate, avant 25 d'être introduit dans le premier étage d'extraction. On évite ainsi plus spécialement la formation de gel de silice qui en-crase l'appareil d'extraction de l'acide phosphorique à partir du solvant et r-end impossible le déroulement en continu de l'opération. On connait aussi par le brevet hollandais 6 503 909 l'utilisation comme 30 solvant non miscible à l'eau pour l'extraction de l'acide phosphorique brut, d'ester, de cetone ou d'éther. L'objet de la demande de brevet allemand (DOS) No 1811 813 est un procédé de purification de l'acide phosphorique brut provenant de la décomposition à l'acide, des minéraux phosphatiques. L'acide phosphorique est d'abord 35 extrait aux solvants organiques non miscibles à l'eau. Il est ensuite extrait à 71 21320 2100765 nouveau à partir du solvant organique, dans une seconde batterie par une solution aqueuse contenant des ions de phosphate et des ions alcalins. Il a été déjà proposé, par exemple par le brevet américain 2 885 265 et le brevet allemand 884 358, la purification de l'acide phosphorique brut 5 par un procédé d'extraction en contre courant à plusieurs étages, en utilisant comme moyen d'extraction le butanol. Ces extractions en plusieurs étages n'ont également pas trouvé d'intérêt pratique pour des motifs d'ordre technique. Le brevet américain 3 318 661 concerne également un procédé qui utilise comme moyen d'extraction l'éther clisopropylique et chez qui par la sui-ÎO te l'éther et l'acide phosphorique sont séparés entre eux par distillation. Tous ces procédés connus ont en commun le fait qu'ils utilisent pour la séparation de l'acide phosphorique et des impuretés anorganiques, des solvants non miscibles à l'eau. Des pertes élevées en P2®5 se produisent de ce fait, car l'acide phosphorique de la phase organique n'est extrait qu'incom-15 plètement. Les impuretés séparées contiennent encore des quantités élevées de . Ils doivent donc être transformés en sous-produits, comme par exemple des engrais, pour que les pertes en Po0 ne soient pas inadmissibles. CD Le solvant qui reste en quantité non négligeable, dans la phase aqueuse, devient économiquement irrécupérable au cours de la seconde extraction. Une 20 partie de l'acide phosphorique reste également dans la phase organique, tandis qu'une autre partie du solvant reste dans la phase aqueuse. Le solvant organique ne peut être récupéré sans pertes à partir de l'acide phosphorique, que par distillation. Il n'est donc pas étonnant que ces procédés d'extraction ne se sont 25 pratiquement pas développés. Les solvants non miscibles à l'eau qui ont été proposés sont pour la plupart très chers. Les pertes en P00_ et en solvant 2 5 qui se produisent sont économiquement inadmissibles. Le degré de pureté atteint par ces procédés est dans la plupart des cas insuffisant. On connait également à partir du brevet allemand 884 358 l'utilisation 30 de solvants organiques, miscibles sans limite à l'eau et à l'acide phosphorique tel que le méthanol, l'éthanol et l'acétone, à la purification de l'acide phosphorique obtenu par la décomposition en milieu aqueux. Les impuretés anorganiques sont ainsi séparées sous forme de précipitations boueuses, dont l'élimination soulève des difficultés importantes. C'est pourquoi ces procédés 35 n'ont également pas trouvé d'application importante en pratique. 71 21320 2100765 L'invention a donc pour objet un procédé de préparation de phosphates purs à partir d'acide phosphorique impur, qui élimine les inconvénients des procédés connus et? qui également élève sensiblement le degré de pureté du phosphate ainsi préparé par rapport à l'état de la technique. -5 Le procédé suivant l'invention est caractérisé en ce que de l'acide phosphorique brut est mélangé intimement avec un solvant organique ou avec un mélange de solvants organiques qui retient au moins 9 % en poids d'eau, qu'une phase A contenant de l'eau et de l'acide phosphorique, après avoir été bien séparée d'une phase aqueuse B, est décomposée par un ou plusieurs com-ÎO posés à réaction basique, dont la quantité additionnée calculée comme oxyde est de 1 à 40 % en poids rapporté à la quantité nécessaire pour la formation de l'orthomonophosphate et que dans une phase D ainsi formée, après avoir été séparée d'une phase aqueuse C, il se forme du monorbi-ou triphosphate correspondant par addition d'autres quantités d'un ou de plusieurs composés 15 à réaction basique, ledit mono, bi ou triphosphate se séparant dans une phase aqueuse E. La température pendant le développement des opérations peut être comprise entre 5°et 100°C, de préférence entre 30° et 70°C. Un avantage principal du procédé suivant l'invention est que les pertes 20 en Po0 sont très réduites et qu'elles sont indépendantes de la concentration Z 5 de l'acide phosphorique brut mis en oeuvre, Le niveau de la perte en P^O^, constant à toute concentration de l'acide phosphorique traité, est pour le procédé suivant l'invention réalisé en continu, d'au plus 3 % de la quantité de P^ O mise en oeuvre. Les pertes en solvant en sont de 1 à 3 % de la quantité de 5 25 P.,0 traité. Le fait de pouvoir obtenir de tels résultats favorables, avec des 2 5 solvants dont la capacité de retenir l'eau est d'au moins 9 %, n'est pas connus a la date du dépôt de cette demande. Il doit être considéré plus spécialement comme surprenant. Le procédé suivant l'invention est également remarquable en ce que 30 du point de vue technique il est très simple. De plus, toutes les phases sont à l'état liquide dans le procédé suivant l'invention. On n'a donc pas à effectuer des opérations de séparation difficiles et les problèmes de durée et d'appareillage sont résolues de manière bien plus économique. Le solvant suivant une mise en oeuvre préférée de l'invention, est cons-35 titué en parti ou en totalité par de l'isopropanol et/ou-du butanol. Le rapport 71 21320 2100765 volumétrique de l'acide phosphorique au solvant ou au mélange de solvants organiques est de 1 :0, 25 à 1 : 20, de préférence 1 : 1 à 1 : 6. On doit toutefois avoir un rapport volumétrique d'acide phosphorique au butanol d'au moins 1:4. Le mélange de solvants comprend également suivant l'invention des composants dont la capacité de retenir l'eau est en dessous de la limite inférieure de 9 % en poids. Il est important pour la bonne réalisation du procédé que le mélange de solvants possède la capacité de rétention de l'eau qui a été indiquée comme nécessaire. Le mélange peut également contenir des alcools aliphatiques à 4-9 atomes de C et/ou des hydrocarbures à 6-15 atomes de C, par exemple butanol, amylalcool, hexylalcool, cyclohexane et toluol en mélange avec l'isopropanol. La quantité de solvant non miscible à l'eau, tel que les hydrocarbures aliphatiques et aromatiques, notamment des alcools asiatiques à 4-9 atomes de C, dépend de la capacité de retenir l'eau du composant du mélange. La teneur en hydrocarbure peut atteindre par exemple jusqu'à 30 vol % pour un rapport de mélange de l'acide phosphorique au mélange de solvant de 1 : 4. La teneur en isopropanol est ainsi d'au moins 70 vol %. On a encore trouvé que pour la réussite de l'application du procédé suivant l'invention il est avantageux de mélanger l'acide phosphorique brut avec le solvant ou le mélange de solvants organiques en présence d'au moins un composé alcalin dissout. Ceci est plus spécialement valable pour le cas où l'on utilise comme solvant l'isopropanol. La teneur en alcali calculée par rapport à l'oxyde doit être de 0, 1 à 6 % en poids, de préférence de 1 à 4 % en poids. La teneur en oxyde alcalin calculé sera rapportée à l'acide phosphorique. On peut utiliser comme composé alcalin par exemple des oxydes, des hy-droxydes, des carbonates et/ou des phosphates des métaux alcalins, par ejcem des composés du sodium et également de l'ammonium. Des mélanges d'alcool préférés sont : butanol-isopropanol (rapport volumétrique 0 : 100 à 100 : 0), benzylalcool-isopropanol (rapport volumétrique 0 : 100 à 80 : 20), n-hexanol-isopropanol (rapport volumétrique 0 : 100 à 75 : 25), i-amylalcool-isopropanol (rapport volumétrique 0 : -100 à 80 : 20), octilal cool-isopropanol (rapport volumétrique 0 : 100 à 70 : 30), cyclohexanol-iso-propanol (rapport volumétrique 0 : 100 ;i 75 : 25). On peut utiliser dans ces mélanges de solvants, à la place de l'isopropanol également du méthanol, de l'éthanol et de l'acétone. La fraction de sol- 71 21320 5 o.nn-r.r 2100765 vant dont la capacité de retenir l'eau est en dessous de 9 % en poids doit être au dessus de 10 parties en volume. Il est souvent avantageux d'éliminer les impuretés organiques, de l'acide phosphorique par une purification préalable. Ceci peut se faire par un procédé connu en soi, au charbon actif. L'élimination des impuretés organiques se fait, toujours suivant l'invention, également par extraction. Elle se fait à l'aide de solvants organiques non-miscibles à l'eau. On utilise comme solvant nonmiscibleà l'eau plus spécialement des composés organiques contenant de l'oxygène à 5-20 atomes de C, plus spécialement des alcools mono ou polyvalents aliphatiques, aromatiques et/ou cycliques. On a trouvé qu'il est avantageux d'utiliser un solvant organique non-miscible à l'eau contenant de l'oxygène, pouvant être également un composé azoté et/où un ester, en mélange avec au moins un hydrocarbure aromatique et/ou cyclique à 6-20 atomes de C, par exemple benzine, toluol ou huile Diesel. Le rapport volumétrique de l'hydrocarbure au composé contenant de l'oxygène est dans ce cas d'environ 0, 1 : 1 à 10 : 1 plus spécialement 2 : 1 à 5 : 1. Une forme spécialement préférée de mise en œuvre suivant l'invention utilise un mélange solvart composé d'huile de Diesel et d'alcool octylique. La température pendant l'application du procédé suivant l'invention pour l'élimination des impuretés organiques doit être comprise entre 10°et 100°C, de préférence entre 40°et 60"C. La quantité de solvant ou de mélange de solvants organiques non-miscibles à l'eau dépend de la provenance de l'acide phosphorique. Elle est comprise entre 1 et 20 vol %, de préférence entre 3 et 10 vol %, rapporté à l'acide phosphorique mis en oeuvre. L'invention sera bien comprise par le^tonnexés et par les exemples non limitatifs cités : 1er exemple : On dispose d'acide phosphorique brut préparé par décomposition de phosphate brut de Kola à l'acide sulfurique. Il a été concentré à une teneur de 47 % en poids après un traitement au charbon actif pour l'élimination des impuretés organiques. Il contient alors les impuretéç/suivantes rapportées au P_ O : 2 5 SO^ 18 700 ppm F 22 200 ppm 71 21320 2100765 CaO et terres rares 12 750 ppm Fe O 2 3 10 200 ppm Al O 2 3 28 600 ppm Cr 298 ppm Na^O 936 ppm MgO 10 000 ppm Cet acide est additionné d'autant de Na^O sous forme de soude caustique à 50 % pour que la teneur en Na O monte à 45000 ppm. 3 3 On agite ensuite intensément lm d'acide avec 4m d'alcool isopropy- lique à 40ÛC, dans un récipient fermé, en matériau anticorrosif. vOn observe qu'à la fin de l'opération deux phases se sont formées. La phase supérieure A contient de l'isopropanol, de l'acide phosphorique et de l'eau. Elle est séparée de la phase inférieure B, dans laquelle se trouve de l'eau et environ 95 % des impuretés anorganiques. La plupart sous forme de phosphates. La phase alcoolique A séparée contient environ 85 % du Po0 mis en oeuvre. Le c- 5 reste de 15 % du P^O5 se retrouve dans la phase aqueuse inférieure B. La phase A, alcool/acide phosphorique/eau, après la séparation des " phases, est décomposée par agitation avec 83 1 de soude caustique à 50 %. Deux phases C et D se sont formées quand l'agitation est finie. On sépare les phases par des procédés connus, par exemple par décantation. La phase aqueuse C, inférieure, contient les impuretés anorganiques qui restent, sous forme de phosphates. Elle sera utilisée ultérieurement au traitement de la phase inférieure B. La phase D, acide phosphorique/alcool/H, O, est refroidie en contre courant. Elle est décomposée par agitation avec 320 1 de soude caustique à 50 % pour qu'il se forme de l'ortophosphate monosodique. Les deux phases F et E qui en prennent naissance sont séparées entre elles. La £>hase supérieure F contient l'isopropanol qui est retourné à la purification d'autres quantités d'acide phosphorique brut. La phase incolore inférieure E contient l'ortophosphate monosodique. Elle peut être traitée par la suite pour aboutir à des sels phosphatés. La phase B déjà séparée est additionnée sous agitation de 112 kg d'acide sulfurique concentré. Le mélange de réaction est agité intimement avec de l'alcool isopropylique dans la proportion volumétrique de 1 : 3, en un récipient antico-rrosif fermé. Il se forme également deux phases à la fin de l'opéra- 71 21320 2100765 tion d'agitation. La phase inférieure H contient les impuretés anorganiques de la phase B sous forme de sulfates et environ 3 /'o en poids du ^2^5 introduit par l'acide phosphorique brut. La phase H est rejetée. La phase supérieure G isopropanol/acide phosphorique/eau est décomposée par la phase 5 C et agitée intensément. Deux phases I et K se forment quand l'agitateur s'arrête. Elles sont séparées. La phase inférieure K contient en dehors du sulfate, toutes les impuretés res tartes, ainsi qu'environ 8 % en poids du P-,0 c* 5 initialement introduit par l'acide phosphorique. La phase K est retournée'dans le produit de désagrégation du phosphate brut de Kola. La phase I alcool/acide lO phosphorique/eau est décomposée h la soude caustique à 50 % par agitation et refroidissement, jusqu'à la formation de monophosphate. Deux phases se forment également. La phase supérieure L contient de l'isopropanol qui est retourné à une nouvelle purification d'acide phosphorique. La phase inférieure M se compose d'une solution incolore de monophosphate de sodium, qui est 15 traitée ensuite en sels de l'acide phosphorique tel qu'il a été décrit. La perte totale de rapportée à la quantité de P,0^ mise en oeu vre dans l'acide phosphorique brut est de maximum 3 % en poids. Les résultats d'analyse de la solution de phosphate monosodique élaborée par le procédé suivant l'invention, rapportés au P^O^, sont donnés 20 dans le tableau ci-après : S°3 500 ppm F 40 ppm Ca et terres rares 20 ppm Fe 8 ppm ALO, 2 3 Cr MgO Pb As 0, 5 ppm V 7 ppm Mn Alcali insoluble 25 ppm. 2ème exemple : De l'acide phosphorique brut, prépare par la décomposition d'un phos-35 phate brut du Maroc au moyen d'acide ilfurique, contient 36 % en poids de 71 21320 8 2100765 Un traitement préalable par un solvant organique non miscible à l'acide phosphorique brut élimine les impuretés organiques. Il est fait en agitant o 3 intimement à 50 C une quantité d'acide brut de 1 m avec 30 1 d'un mélange 5 d'huile Diesel/alcool actylique en proportion volumétrique de 1 : 4. Deux phases se séparent à la fin de l'agitation. La phase supérieure se compose du mélange solvant contenant les impuretés organiques de l'acide brut. Elle peut ê-tre utilisée ensuite à d'autres opérations de purification. La phase inférieure se compose de l'acide phosphorique exempt de substances organiques, ne con- lO tenant que les impuretés anorganiques suivantes, rapportées au P-Oc : c 5 S°3 12 500 ppm F 15 000 ppm CaO 2 500 ppm Fe2°3 5 750 ppm A12°3 23 000 ppm Cr 750 ppm Na2° 70 000 ppm MgO 11 350 ppm V 1 500 ppm As 10 ppm. Le traitement ultérieur de cet acide jusqu'à une solutioç&e phosphate monosodique se déroule de manière analogue au processus décrit au 1er exemple, toutefois avec la différence qu'au lieu de soude caustique on utilise de la soude anhydre. La phase A composée d'alcool/acide phosphorique/eau est dé-25 composée par 40 kg de soude anhydre et la phase D composée d'acide phospho-rique/alcool/eau, par 191 kg de soude anhydre. Le traitement de la phase aqueuse inférieure B se fait comme dans le 1er exemple. Elle est d'abord mise en réaction avec 88 kg d'acide sulfurique concentré et ensuite travaillée en continuation. La phase supérieure I alcool/ 30 acide phosphorique/eau obtenue par la seconde séparation de phases est finalement neutralisée par 5 3 kg de soude anhydre. La perte totale en raPPortéo à la quantité mise en oeuvre monte à 3 % en poids. L'analyse de la solution de phosphate monosodique purifié montre les résultats suivants rapportés au P_0 ; ù 5 9 71 21320 2100765 S°3 F 150 ppm CaO Fe A12°3 Cr MgO ^c80 ppm V ^ 1 ppm As 0, 5 ppm Pb ■ Alcali Insoluble 3ème exemple : De l'acide phosphorique brut est préparé par décomposition d'un phosphate brut de Pebble à l'aide d'acide sulfurique. Il est concentré à une teneur de 54 % en poids de PO. Il contient en dehors d'impuretés organiques, des 2 5 impuretés anorganiques, dont la teneur rapportée au est ' SO^ 23 000 ppm F 40 000 ppm CaO 250 ppm Fe^O^ 25 000 ppm A1„0 28 000 ppm Cr 300 ppm MgO 4 100 ppm As 15 ppm. La purification de cet acide phosphorique se poursuit conformément au flux en continu annexé. 3 0, 5 m d'acide phosphorique brut est mélangé intimement avec 33 1 d'un mélange d'huile de Diesel/alcool oc tylique (en volume 5 :1) à l'heure, dans un récipient 1 chauffé à 50°C, L'acide phosphorique, dont on a éliminé les composants organiques par une séparation des phases réussie, est soumis à la suite des opérations de purifications. Laphase organique supérieure est remenée dans le récipient 1. On mélange ensuite en 2 une quantité d'acide phosphorique. déjà pré-3 3 purifiée de 0, 5 m avec 2 m d'alcool isopropylique et avec 36 kg de soude caustique à 50 %. La phase A isopropanol/acide phosphorique/eau est décom 71 21320 10 2100765 posée en 3 après séparation des phases, par agitation intense avec 60 kg de eau est séparée. Elle est alors décomposée en 4 jusqu'à la formation de sel, par agitation avec 260 kg de Na OH à 50 %, par heure. On sépare les phases. La phase F à isopropanol est conduite dans un échangeur de chaleur 5 et ramenée à nouveau en 2. La phase aqueuse E contient le phosphate monosodique La phase B inférieure séparée en 2 contient 95 % des impuretés anorganiques de l'acide phosphorique brut, sous forme de phosphates. Elle est mélangée en 6 par agitation avec 37, 8 kg acide sulfurique concentré et 300 1 alcool isopropylique, à l'heure, Il se forme deux phases. La phase H contient les impuretés anorganiques. Elles sont pour la plupart sous forme de sulfates et elles ont retenu environ 3 % du total du pentoxyde dephosphore mis en oeuvre. La phase plus légère G alcool/acide phosphorique/eau est mélangée en 7 avec la phase C. On sépare à nouveau les phases. La phase inférieure K qui contient encore environ 5 % du P->0^ mis en oeuvre est £ D retournée dans l'acide phosphorique brut «u début. La phase I alcool/acide phosphorique/eau est finalement mélangée par agitation en 8 avec 43 kg/heure de NaOH à 50 %. On sépare et. on refroidit dans le refroidisseur 9. La plbiase constituée d'isopropanol est retournée en 6. Laphase séparée M est composée d'une solution de phosphate monosodique pur. vre par l'acide phosphorique brut est d'environ 3 %. L'analyse de la solution purifiée de phosphate monosodique montre ].es teneurs suivantes rapportées soude caustique à 50 %, par heure. La phase D alcool/acide phosphorique/ pur formé. La perte en "P^O rapportée à la quantité totale de P^ mise on oeu- au P205 : SO F Fe CaO As MgO V Cr Pb Mn 3 2 ppm 3 ppm 0, 5 ppm 71 21320 u 2100765 Aie ali insoluble 4ème exemple : De l'acide phosphorique préparé par décomposition d'un phosphate brut du Maroc à l'acide sulfurique- est concentré après filtration à une teneur en de 48 °o en poids. 11 contient les impuretés suivantes rapportées au S°3 16 500 ppm F 26 500 ppm CaO 11 400 ppm Fe2°3- 7 740 ppm A12°3 25 800 ppm Cr 770 ppm Na2° 52 000 ppm MgO 11 300 ppm V 2 100 ppm As 15 ppm Le traitement de cet acide jusqu'à, l'obtention du phosphate monosodique donne les résultats suivants, toujours rapportés au 'P^O^ : S°3 500 ppm F 200 ppm CaO Fe A12°3 Cr MgO « V As 1 ppm Pb Aie ali insoluble La perte en F ,0^ rapportée à la teneur en P^O^ de l'acide phosphorique brut mis en œuvre s'élevait h environ 3 % en poids. 5ème exemple : De l'acide phosphorique brut obtenu par la décomposition d'un phosphate du Maroc par l'acide sulfurique a été concentré après filtration à une teneur 12 71 21320 2100765 de 48 % en poids de P^O,.. Il contient les impuretés du 4ème exemple. L'acide phosphoriqui' brut du présent exemple diffère de celui du 4ème exemple en ce qu'au lieu de 52 000 ppm de il ne contient que 600 ppm. Le traitement de cet acide phosphorique brut jusqu'au phosphate mono-5 sodique pur se déroule conformément a celui du 1er exemple. On utilise toutefois, au lieu de l'alcool isopropylique, un mélange composé de 70 vol d'alcool hexylique et 30 vol. d'alcool isopropylique. On obtient par l'analyse de la solution de phosphate monosodique les résultats suivants rapportés au ~P^O^ ; 10 SO* 3 500 ppm F 300 ppm CaO Fe A120^ 15 Cr Mgo V -cl ppm As 0, 5 ppm Pb 20 Alcali insoluble ■ La perte en ^2^5 rapportée à la quantité totale de ^O^ mise en oeuvre s'élève à 2, 5 % en poids. 6ème exemple : Un acide phosphorique brut obtenu par décomposition d'un phosphate 25 brut du Maroc par l'acide sulfurique a été concentré après filtration à une teneur de 48 % en poids de ^2^5' Pour être traité en vue de l'obtention de phosphate pur. Il contenait les mêmes impuretés que l'acide phosphorique brut du 5ème exemple. Le traitement jusqu'à l'obtention d'une solution de phosphate monosodique a été mené comme dans le 'ème exemple, à la différence qu'au 30U eu d'alcool isopropylique on a utilisé de l'alcool butylique et qu'onn'a pas ajouté de NaO dans le récipient 2. L'analyse de la solution de phosphate monosodique purifiée à montré les mêmes valeurs rapportées au P20|_ que dans le 4ème exemple.. La perte de Po0 rapportée, à la quantité totale de P_Or mise en œu-d > c b 35 vre s'élevait à 3, 5 f0 en poids. 71 21320 13 2100765 REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de phosphates purs a partir d'acide phosphorique impur à l'aidfe de solvants organiques caractérisé en ce que de l'acide phosphorique brut est mélangé intimement avec un solvant organique ou avec un mélange de solvants organiques qui retient au moins 9 % en poids d'eau, qu'une phase A contenant de l'eau et de l'acide phosphorique, après avoir été bien séparée d'une phase aqueuse B, est décomposée par un ou plusieurs composés à réaction basique, dont la quantité additionnée calculée comme oxyde est de 1 à 40 % en poids rapporté à la quantité nécessaire pour la formation de l'orthomonophosphate et que dans une phase D ainsi formée, après avoir été séparée d'une phase aqueuse C, il se forme du mono, bi- ou triphosphate correspondant par addition d'autres quantités d'un ou de plusieurs composés à réaction basique, ledit mono, bi-ou triphosphate se séparant dans une phase aqueuse E. 2. Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu'on utilise comme solvant organique un alcool, plus spécialement de l'isopropanol ou du butanol. 3. Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu'on utilise comme solvant organique un mélange d'Isopropanol et un ou plusieurs alcools aliphatiques à 4-9 atomes de .carbone. 4. Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu'on utilise comme solvant organique un mélange d'isopropanol et une ou plusieurs hydrocarbures plus spécialement du cyclohexane et du toluol. 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce qu'on mélange ledit acide phosphorique brut avec ledit solvant organique en présence d'au moins un composé alcalin ou d'ammonium dissout. 6. Procédé suivant la revendication 5 caractérisé en ce que la teneur en alcali dudit acide phosphorique brut, calculée en oxyde et rapportée à l'acide phosphorique, est de 0, 1 - 6 % en poids, plus spécialement de 1 - 4 % en poids. 7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisée en ce que le rapport volumétrique de l'acide phosphorique au solvant organique, notamment au mélange de solvants organiques, est de 1 : 0, 25 à 1 : 20, plus spécialement de 1 : 1 à 1 : 6. 8. Procédé suivant la revendication 7 caractérisé en ce que le rapport volumétrique de l'acide phosphorique au butanol est d'au moins 1 : 4. 14 71 21320 2100765 9. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce qu'une phase A composée dudit acide phosphorique et d'eau est décomposée par 10 à 30 % en poids d'un composé à réaction basique calculé en oxyde alcalin et rapporté à la quantité nécessaire à la préparation du monoortophos-5 phate correspondant. 10. Procédé suivant la revendication 9 caractérisé en ce que ledit composé à réaction basique est utilisé sous forme d'oxyde, d'hydroxyde, de carbonate et/ou de phosphate alcalins et/ou sous forme d'ammonia-que ou d'hydroxyde d'ammonium, notamment de sel d'ammonium. lO 11. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisé en ce qu'une phase aqueuse B formée par addition dudit solvant organique, notamment dudit mélange de solvants organiques est décomposée par au moins autant d'acide sulfurique que par addition de solvant ou d'un mélange de solvants organiques qui peuvent retenir au moins 9 % en poids d'eau, ledit acide 15 phosphorique qui se trouvait avant sous forme de phosphate est mis en liberté, il est éliminé du mélange contenant des sulfates et il est séparé dans une phase solvant G. 12. Procédé suivant la revendication 11 caractérisé en ce que ladite phase G est décomposée par une phase aqueuse C et que les deux phases I et K 20 ainsi formée sont séparées entre elles. 13. Procédé suivant la revendication 12 caractérisé en ce que ladite phase organique I est décomposée par un composé à réaction basique et/ou l'ammoniaque, l'hydroxyde d'ammonium ou un sel d'ammonium pour qu'il se forme ledit mono, bi ou triorthophosphate correspondant. 25 14. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 13 caractérisé en ce que ledit solvant organique ou mélange de solvants organiques est utilisé par recirculation. 15. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 14 caractérisé en ce que les sels anorganiques contenus dans ladite phase K sont retournés 30 dans ledit phosphate décomposé. 16. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 15 caractérisé en ce qu'il est en continu. 17. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 16 caractérisé en ce que pendant la purification la température est comprise entre 5°et 100° 35 C, plus spécialement entre 30°et 70°C. 71 21320 2100765 18. Procédé suivant l'tine quelconque des revendications I à 17 caractérisé en ce que les impuretés organiques sent extraites dudit acide phosphorique brut à l'aide d'un solvant organique non miscible à l'eau, avant d'ajouter ledit solvant organique* notamment mélange de solvants organiques. 19. Procédé suivant la revendication 18 caractérisé en ce qu'on utilise comme solvant organique non miscible à l'eau au moins un composé organique contenant de l'oxygène à 5-iO atomes de carbone, plus spécialement un alcool aliphatique, aromatique et ou cyclique, mono ou plurivalent, un composé azoté et/ou un ester. 20. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 18 ou 19 caractérisé en ce que ledit solvant non miscible ;i l'eau contenant de l'oxygène contient au moins une hydrocarbure aliphatique et/ou aromatique et/ou cyclique à 6-20 atomes de carbone, plus spécialement benzine ou huile de Diesel. 21. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 18 à 20 caractérisé en ce que le rapport volumétrique dudit hydrocarbure audit solvant organique contenant de l'oxygène est de 0, 1 : 1 jusqu'à 10 : 1 plus spécialement de 2 : 1 à 5 : 1. 22. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 18 à 21 caractérisé en ce que le traitement dudit acide phosphorique brut par ledit solvant organique non miscible à l'eau est mené à une température comprise entre 10°e.t 100° C, de préférence entre 40°et 60°C.