Brevet FR2065650A1 — publié le 19710806

t 2065650 La présente invention se rapporte à un procédé de séparation par distillation fractionnée d'alliages contenant un métal relativement volatil, associé à un second métal sensiblement moins volatil et par ailleurs, à un dispositif à cet effet» 5 Ifes mélanges de métaux légers, comme le sodium et le potassium, avec des métaux plus lourds, comme l'étain et le plomb, sont formés dans divers processus industriels. Un exemple est l'électolyse de chlorure de sodium fondu en contact avec une électrode de plomb fondu, telle que décrite dans le brevet américain 3-104.213- ^e sodium métallique formé, se 10 dissoud dans l'électrode de plomb fondu, en constituant un alliage à 5-20 % en poids de sodium, le solde étant du plomb.. Il est parfois demandé de récupérer le éodium contenu dans cet alliages, à l'état très pur, ne contenant pas plus de une part de plomb par million parties de sodium (dit 1 ppm). 15 La récupération de sodium très pur à partir de ses alliages avec du plomb est très difficile à réaliser au moyen des procédés connus. Les mélanges de sodium et de plomb, contenant ce dernier en majeure proportion, ont des points d'ébullition très élevés.. Ainsi, un mélange contenait W % de sodium et 90 % de plomb, en poids, à un point d'ébullition d'envi-20 r 25 rement à la corrosion par les alliages de sodium et de plomb et extérieurement /à l'oxydation par l'air aux températures élevées nécessaires. En thérorie le sodium et le plomb pourraient être séparés par distillation fractionnée dans une colonne comprenant un nombre réduit de plateaux, par exemple environ 2 ou 3. En réalité on a constaté qu'en uti-30 lisant des méthodes et des dispositifs usuels de distillation fractionnée tels que ceux qui sont courants dans le fractionnement de mélanges d'hydrocarbures, on ne peut pas obtenir du sodium contenant au maximum 1 ppm de plomb.. Dans les colonnes de fractionnement usuelles il se produit un entraînement important de petites vésicules de liquide par la phase de 35 vapeur« La principale raison en est que les vapeurs produites à chaque plateau barbotent à travers le liquide sur le plateau supérieur, brassant ce liquide et entraînant une partie de celui-ci sous forme de fines gouttelettes lorsque les bulles de vapeur arrivent en surface du liquide et éclatent. Quelques-unes de ces gouttelettes sont arrêtées au plateau su-4C périeur, mais sont remplacées par d'autres.. Il en résulte que des vési 69 37125 2 2065650 cules peuvent être entraînées par les vapeurs à travers toute la colonne en by-passant un certain nombre de plateaux et en s'introduisant dans les vapeurs à condenser.-Dans les cas. d'alliages de sodium et de plomb et d'alliages semblables, ceci donnerait lieu à la présence de quantités ex-5 cessives et indésirables d'impuretés dans le distillant, tel que le sodium, à moins qu'on ait recours à une augmentation excessive du nombre de plateaux- Eh outre, lorsque les composants sont très différents en volatilité, comme il est le cas pour le sodium et le plomb, le barbotage des 1Gt vapeurs sur un plateau a lieu avec un échange moins complet que si les vapeurs sont condensées, mélangées et reévaporées» L'objet principal de la présente invention est de fournir un procédé et un dispositif pour la récupération de sodium très pur ou d'un autre métal relativement volatil à partir d'un alliage d'un tel métal, avec 15 un second métal sensiblement moins volatil» Selon 1& procédé de la présente invention, un alliage liquide d'un premier métal relativement volatil et d'un second métal sensiblement moins volatil, est soumis à une distillation fractionnée dans un appareil, comprenant plusieurs zones, dont chacune contient l'alliage liquide des: 20 deux métaux, dans un bassin» Une partie du premier métal présent dans chaque zone est évaporé^ est soutirée et les vapeurs7 sont condensées par condensât échangé indirect de chaleur avec le liquide dans la zone suivant». Le / obtenu est alors injecté dans l'alliage fondu du bassin de cettes dernière zone, en dessous de la surface. 25 Les vapeurs s'échappent de la dernière des zones successive»,, consistent en un métal à récupérer, très pur, qui est soutiré à l'excejr-tion d'une petite proportion qui est condensée et renvoyées sous forme de reflux.. La tension opératoire maintenue dans chaque zone est non seulement moindre que celle de la zone précédente, mais est en général infé-30 rieure d'une quantité plus grande que celle qui existe normalement dans des colonnes de distillation fractionnée, pour que les rapports corrélatifs de la température, de la tension et de la composition de l'alliage entre la masse liquide dans Une zone et les vapeurs de la précédente zone permettent la condensation totale des vapeurs sortant de la précédente 35 zone, par échange indirect de chaleur La condensation complète des vapeurs de'métal s'échappant de chaque zone avant leur introduction dans la zone après, assure de façon totale l'incorporation de toute vésicule à la masse de condensât- et empêche tout passage de vésicules dans la zone suivante par entraînement 40 par les vapeurs. 69 37125 3 2065650 L'injection du condensât des vapeurs et son mélange bien au dessous du niveau du liquide dans le bassin réduit au minimum, voire élimine tout risque de formation de nouvelles gouttelettes, dues à 1'évaporation instantanée explosive à l'injection de vapeurs tirés de la surface du li-q auide dans la zone après, laquelle est maintenue dans des conditions de température et de pression qui permettraient autrement la formation de bulles. Four continuer la -nurification du métal plus volatil tel que le sodium, il est indispensable que les vapeurs montent constamment d'une -10 zone vers la suivante en contrecourant avec le reflux descendant, comme dans le cf-s de la colonne usuelle de distillation fractionnée. Par conséquent, il est nécesraire que le liquide du bassin de la zone suivante génère de nouvelles vapeurs par évaporation, en vue de remplacement dés vapeurs de la zone précédente qui ont été condensées. La chaleur néces--jc; saire et r'ise en oeuvre pour pénérer ces nouvelles vapeurs dans la zone suivante, est évidemment celle qui a été abandonnée par les vapeurs s'échep-pant de la zone précédente au fur et à pesure de la condensation. Un élément utile complérien^aire de la présente invention est que les tubes d'échan e indirect de chaleur où les vapeurs ascendantes se 20 condensent, ont une telle forme et une telle disposition que les nouvelles vapeurs qu'ils génèrent ne se forment rsas en dessous de la surface du métal fondu, où elles seraient susceptibles à leur tour de donner lieu à la formation de vésicules, à la suite du passage de bulles à travers la surface du liquide. Au contraire, on doit imposer au liquide une circu-25 lation constante en direction de la surface du bassin pour 1'évaporation lente et uniforme en surface sans formation de bulles» Ceci peut être accompli dans le cas d'alliages bouillant à des températures modérées, telles qu'on les envisage en premier lieu dans la présente invention, en disposant en principe lesdits tubes échangeurs de chaleur quelque paît en 30 dessous du niveau du liquide, mais par ailleurs uniformément répartis dans le bassin et par ailleurs en ne dépassant pas une vitesse d'évaDo-ration raisonnable, comme par exemple celle correspondant à 100.000 unités thermiques anglaises de chaleur latente rar heure et par pied carré de suf-face (= û,C93 ) 35 Le second métal est récupéré du système comme alliage résiduel contenant moins du premier métal que l'alliage alimenté. Selon une forme de réalisation préférée de la présente invention on fractionne un alliage de sodium et de plomb contenant 5-20 % du premier métal, en deux zones, en vue de la production de sodium contenant /(.q pas plus de 1 ppm. de plomb.. Le sodium très pur est obtenu comme distil 69 37125 2065650 lant.- L'alliage du culot de la colonne est plus riche en plomb que l'alliage alimenté. Le dispositif selon l'invention comprend plusieurs compartiments successifs et dont chacun constitue une zone de fractionnement» Chaque 5 compartiment comprend des moyens pour retenir une masse d'alliage fondu et un espace au dessus du bassin de liquide pour le dégagement de vapeur» Dans chaque compartiment il s'établit une tension de vapeur individuelle,, cette tension décroissant progressivement du premier au dernier compartiment de la succession, tout comme dans une colonne usuelle de distillation -]0 fractionnée. Un ajutage d'alimentation introduit l'alliage fondu dans un des compartiments, le plus souvent dans le compartiment le plus bas» Au moins un et généralement plusieurs tuyaux de vapeur sont prévus pour conduire les vapeurs métalliques de l'espace de vapeur de chaque compartiment au bassin de liquide du compartiment suivant. Ces tuyaux sont dispo-15 ses sous le niveau du liquide dans celui-ci, de telle sorte que les vapeurs qui passent dans les tuyaux échangent indirectement de la chaleur avec l'alliage liquide dans le bassin et s'y condensent avant leur réinjection dans Je liquide. Un tube trop plein permet le retour de liquide en excèdent vers le bassin du compartiment précédent. Le dispositif com-20 prend aussi une conduite d'évacuation des vapeurs du dernier compartiment pour l'extraction du premier métal à l'état très pur et une cuve de fond pour la récupération du culot enrichi en métal moins volatil» Un condenseur peut être prévu pour condenser une partie des vapeurs extraites en vue de les recycler» 25 L'invention sera plus aisément comprise à l'aide d'exemples de réalisation qui sont illustrés par les figures sur les planches ci-anne-xées, étant bien entendu que ces exemples ne sont nullement limitatifs, l'invention s'étendart à toute variante dans le même esprit» Notamment l'invention est sensée couvrir tout système de distillation fractionnée 30 en colonne de mélanges de liquide avec dans chaque compartiment, condensation des vapeurs du compartiment précédent par échange indirect de chaleur et réinjection du condensât sous le niveau du liquide, pour éviter la formation de vésicules susceptibles d'être entraînées par les vapeurs vers la sortie de la colonne. 35 La figure 1_ cons+itue une vue latérale, avec certaines parties en coupe, d'un exemple de réalisation de l'invention. La figure 2 est une coupe, vue vers le bas, selon la ligne 2-2 de la figure 1_° - La figure 3. représente une élévation en coupe d'un autre exem-^0 pie de réalisation. 69 37125 5 2065650 Er figure % montre une coupe, vue vers le bas, selon la ligne" 4-4 de la figure jj» Dans les figures 1_ et 2 on remarquera un réservoir compartimenté (10) de fractionnement, avec un ajutage d'amenée tangentiel (fi) 5 d'alliage fondu d'un premier métal relativement volatil et d'un second métal sensiblement moins volatil. L'ajutage (11) débouche en dessous du niveau du liquide dans le bassin (12) formé par la partie inférieure? du réservoir (10)., Le liquide de ce bassin (12) est plus concentré en métal moins volatil que l'alliage initial amené par l'ajutage (11). le réser-1G voir (10) en bas porte un tube (.13). d'évacuation du culot» Il est préférable de soutirer le culot d'un point bas du bassin (1Z), pour enlever du liquide plus enrichi et pour réduire au minimum des stagnations. A cet effet le tube (13) est partiellement entouré d'un manchon (36).. Le niveau d'entrée du tube (13) détermine le niveau dé l'alliage fondu dans le 15 bassin (12), en agissant comme trop-plein» Dans un mode opératoire typique du système, presque tout le métal moins volatil et une bonne partie du métal plus volatil sont soutirés du culot par le tube (13)» Une cloison (14) étanche au liquide divise le réservoir (tffi) en deux compartiments (15). et (16) en formant ainsi deux zones de fractionnement.. La cloison 20 (14) comprend a) une plaque (17) de forme générale circulaire qui s'adapte à la coupe du réservoir (10) sauf en ce qui concerne un secteur voisin de la paroi inférieure du réservoir (10) qui est découpée, puis b) une partie verticale (18) qui est raccordée par soudure en bas, à la plaque (17) latéralement à la paroi intérieure du réservoir (10) et enfin 25 c) une petite section horizontale supérieure (19) qui correspond en section à la partie découpée de la plaque (17) et est soudée d'une part à la section verticale (18), d'autre part à la paroi intérieure du réservoir (10). Les éléments (18) et (19) de la cloison (14) constituent ensemble avec la paroi intérieure du réservoir (10), une cheminée (20) du premier 30 compartiment (15) 1 alors que les éléments (17) et (18) constituent ensemble avec la paroi intérieure' du réservoir (10) un bassin (22) destiné à contenir l'alliage fondu dans le second compartiment (16)„ Ce bassin (22) contient aussi un alliage des deux composants métalliques, mais qui est plus riche en métal plus volatil que tout l'alliage du bassin (12Ï que le 35 liquide alimenté entrant par le tuyau (11). ïïn tube de trop-plein (24) permet le retour d'alliage du second compartiment (16) vers le premier compartiment (15)«. Le niveau d'entrée du tube (24) est suffisamment au dessus de la plaque (14) que 1'alliages liquide du bassin (22) ait une profondeur assez élevée. La sortie en bas 40 âu tube de trop-plein (24.) est en dessous du niveau d'alliage liquide 69 37125 6 2065650 dans le bassin Cî2), de sorte que le tube. (24) ne puisse en aucun cas constituer un by-pass par lequel la vapeur pourrait s'échapper du compartiment (15) vers le compartiment (16) en évitant de passer par les tuyaux de condensation (25) qui seront décrit ci-aprèB. 5^ Uinvention couvre un nouveau système pour conduire des vapeurs métalliques du premier compartiment (15) au second compartiment (16). Ce système comprend plusieurs serpentins de condensation $25)» formant un faisceau, avec leurs entrées (26) débouchant dans la cheminée (20) du premier compartiment (15)- Les serpentins (25) sont totalement immergés dans 10! l'alliage fondu du bassin (22) du second compartiment (16). Les serpentins (25) sont en S et sont constitués par trois sections droites parallèles,, en reliés par des coudes/!;.. Les sorties (27) des tuyaux .(25) sont coudées: vers le bas et forment les points bas des serpentins. ©es vapeurs du métal plus volatil ne contenant que de petites" 15 quantités du métal moins volatil, entrent dans les serpentins (25) par les entrées (26) et sont totalement condensées au cheminement dans les serpentins, par échange indirect de chaleur avec l'alliage liquide contenu dans le bassin (22). Il ne peut rester que des gaz non condensables, comme 1'azote, s'il y en a de présents et qui seront comprimés aux sorties 20' (27) des serpentins (25) par les vapeurs nouvellets qui s'amènent pour s'évacuer éventuellement par les sorties (27^) sous volume très réduit par rapport au débit de vapeurs. Une certaine quantité du premier métal contenu dans le bassin (22) est évaporée par la chaleur latente abandonnée lors de la condensation des vapeurs-; La quantité de liquide évaporé du 25 bassin (22} est la même que la quantité de vapeurs condensées dans les. serpentins (25).. Cependant cette évaporation se produit tranquillement et uniformément en surface? du bassin (22)', de sorte' qu'il ne se produise pas de brassage.énergique indésirable, pouvant être due à la formation cfe bulles ou à l'ébullition au sein du liquide. Cette évaporation contrôlée 3ÏF empêche l'entraînement de gouttelettes plus riches en second métal par les vapeurs du premier métal pur entrant dans le compartiment (16)„ L* totalité des besoins de calories du second compartiment (16)peut être satisfaite par la condensation^-des vapeurs dans les serpentins (25) • Le liquide du bassin (22). ne monte que peu dans les sorties (27) 35 des serpentins (25), jusqu'à ce que la pression de gaz à l'intérieur des serpentins (25) et la pression due à la différence de niveau entre la surface du bassin et celui du liquide montent dans les sorties (27)» s'équilibrent.. La pression à l'intérieur des serpentins (25) ne peut pas dépasser la pression statique exercée par le liquide du bassin (22), puisque 40 cela donnerait lieu au passage de bulles de vapeur dans le bassin (22)! et 69 37125 7 2065650 à l'entraînement des vésicules dans les vapeurs au dessus du bassin (22). La condensation du premier métal dans les serpentins (25) et 11évaporation simultanée du premier métal du bassin (22) sont facilitées par le fait que la pression dans les serpentins (?5) est plus élevée que 5 celle régnant dans le compartiment (lé). Les gaz non condensables peuvent être évacués des serpentins (25) au moyen d'un ajutage de soutirage (28) qui est relié à une pompe à vide (non figurée). Les serpentins (25) sont raccordés à leur extrémité par un collecteur horizontal (29) et un seul ajutage (28) permet d'extrai-10 re les gaz non condensables du faisceau entier de serpentins (25). Un condenseur (JO) entoure l'ajutage (28) à l'extérieur du réservoir (10). Ce condenseur ('30) permet de condenser tout reste de vapeurs métalliques pouvant être entraînées par les gaz non condensables aspirés dans l'ajutage (28). Le condensât formé reflue dans l'ajutage (28) et se réintègre 15 à la masse des vapeurs condensées par les sorties (27) d'un ou plusieurs sernentins (25). Sur l'ajutage (26) de soutirage est disposé un robinet à main (31) pour interrompre l'aspiration des gaz non condensables, ce qui simplifie le contrôle lorsque l'on n'a pas besoin d'évacuation des" gaz. 20 Les vapeurs formées dans le second compartiment (16) sont éva cuées du réservoir (10) par l'ajutage (32). Les vapeurs quittent, le réservoir (10) par cet ajutage (32) consistant un premier métal très pur, avec seulement de faibles traces du second métal. Par exemple, lorsqu'il s'agit de la séparation de sodium et de plomb, les vapeurs de sodium évacuées par 25 l'ajutage (32) ne contiennent pas plus de 1 ppm- de r>lomb environ.. ïïn condenseur à reflux (33) enveloppe l'ajutage (32) au-delà du réservoir (10). Ce condenseur condense une fraction des vapeurs s'échappant par l'ajutage (32) et cette fraction condensée ruisselle le long de la surface intérieure de l'ajutage (32) pour venir s'accumuler dans un purgeur annu-3C laire (3*0, comprenant une rigole» auquel se raccorde un tube (35) qui renvoie le condensât du purgeur (34) vers le bassin (22) d'alliage fondu. L'extrémité inférieure de ce tube (35) plonge dans le liquide fondu du bassin (22), afin d'éviter une évaporation instantanée et explosive du reflux venant en contact avec le li-uide plus chaud du bassin (22). 35 Dans les figures 3 et 4 on montre un autre exemple de réalisation du dispositif selon l'invention. Cet exemple comprend un réservoir (40) divisé en un premier compartiment (41) et un second compartiment (42) au moyen d'une cloison horizontale (43), soudée de manière étanche à la paroi intérieure du réservoir (40).. Comme dans le premier exemple des figu-40 res _1 et 2, le premier compartiment (41) est maintenu sous une pression bad original 69 37125 8 2065650 plus élevée que le second compartiment (42), Les deux compartiments (41) et (42) forment des bassins (44) et (45) pour de l'alliage" fondu. Un ajutage d'alimentation amène tangentiellement de l'alliage fondu dans le premier compartiment (41), en dessous du nivefu du liquide dans.le bassin 5 (44). L'alliage dans celui-ci est plus concentré en second métal que l'alliage qui entre par l'ajutage (46). Dans certains cas l'alliage du bassin (44) peut être du métal relativement peu volatil, pratiquement pur. L'alliage dans le bassin (45) est plus riche en métal plus volatil tant par rapport à l'alliage alimenté que par rapport à l'alliage du bassin (44), 10 Dans le présent exemple de réalisation de l'invention, comme dans l'exemple des figures _1 et 2, le terme "premier compartiment" se réfère à celui maintenu sous la pression la -olus élevée et qui contient le pourcentage le plus fort de métal relativement moins volatil» Cependant, contrairement à l'exemple des figures et 2 le présent exemple montre un premier com-15 partiment disposé au dessus du second compartiment» Les vapeurs qui se dégagent dans le premier compartiment (4-1) et qui se composent essentiellement de métal plus volatil, avec seulement de petites quantités de métal moins volatil, sont conduites vers le bas de l'espace au dessus du bassin (44), à travers les tubes (47)», Ceux-ci ont 20 leurs entrées au dessus du niveau du liquide dans le bassin (44). D'autre part leurs sorties sont sensiblement en dessous du niveau du liquide dans le bassin (45).- Ceci permet une condensation totale des vapeurs dans les tubes (47) avant l'introduction du condensât dans le bassin (45). Une plaque annulaire (48) fixée par soudure sur les tubes (47), 25 maintient ceux-ci dans une position fixe et constitue un ensemble structural rigide avec eux. Le liquide du bassin (45) remonte un peu dans les tubes (47) et la remontée du niveau dans ceux-ci dépend de la pression dans les tubes (47) et dans le compartiment (41)» Comme on l'a déjà dit, la pression 30 dans le compartiment (41) est supérieure à celle dans le compartiment (42) pour permettre un échange indirect de chaleur entre les vapeurs cheminant dans les tubes (47) et le liquide contenu dans le bassin (45). Cet échange indirect de chaleur donne lieu à la condensation totale des vapeurs dans les tubes (4?) et à 1'évaporation d'une portion équivalente du pre-3q nu er métal plus volatil du bassin (45). La vitesse d'évaporation qui a lieu comme résultat de ladite c -ndensation est uniformément répartie à la surface du bassin (4e;), nais est insuffisante pour provoquer un brassage indu du liquide du bassin (45) ou une ébullition en dessous de la surface et de telle sorte, on évite l'entraînement de gouttelettes de liquide de 40 ce bassin per les vapeurs qui s'en dégagent. En même temps la pression bad original 69 37125 9 2065650 dans le compartiment (41) et dans les tubes (47) ne doit pas dépasser la pression du liquide/^5^ aSla sortie des tubes (47), parce que ceci causerait l'échappement de bulles gazeuses des tubes (47), lesquelles bulle^ en passant dans le liquide du bassin (45), risqueraient de provoquer la 5 formation de vésicules en éclatant à la surface du bassin (45) du compartiment (42). Cependant, dans le présent exemple de réalisation, tout gaz non condensable entrant dans le compartiment (42) avec les vapeurs venant du compartiment (41 ) serait compressé avant d'accéder au compartiment (42) et ne pourrait produire qu'un faible entraînement de liquide sous 1ff forme de vésicules. Une conduite de sortie (49) permet l'enlèvement d'une petite fraction de l'alliage liquide contenu dans le bassin (45) du compartiment (4?). Bans le premier exemple de réalisation et dans la plupart des colonnes de distillation fractionnée, cette fraction est désignée comme reflux et est retournée vers le premier compartiment. Danœ le pré-15 sent exemple, cependant, une pompe spéciale serait nécessaire à cet effet comme dans le présent exemple ladite fraction ne représente que quelques % du débit du système, il est préférable de ramener cette fraction directement vers le culot soutiré du premier compartiment par l'ajutage dâf purge (51), pour le recyclage. L'emplacement de l'ajutage (49) déterminé 2:0 le niveau de liquide dans le bassin (45Ï» Une purge (50) est prévue en bas du réservoir (40) pour pouvoir vidanger le compartiment (42) à l'arrêt. Cette purge (50) est fermée en marche normale. Le culot est soutiré du bassin (44) du premier compartiment (41) 25 par l'ajutage de purge (51) ainsi qu'il a été indiqué ci-dessus. Le niveau de cet ajutage (51) détermine la profondeur du liquide dans le bassin (44)» Le terme "culot" est utilisé dans les présentes pour désigner un mélange liquide avec une proportion appauvrie en composant relativement volatil, conformément à la terminologie d'usage dans la 30 technique de la distillation. On notera que le compartiment (4l) contenant l'alliage fondu le moins volatil se trouve en haut de 1'appareill, plutôt qu'en bas. L'ajutage de purge (51) est disposé au dessus du conduit d'alimentation (46) immergé dans le liquide du bassin (44)» Ifes vapeurs du métal volatil à l'état très pur sont évacuées du 35 second compartiment (42) par l'ajutage (52) de sortie» Un condenseur à reflux enveloppe l'ajutage (52) et amène la condensation d'une fraction des vapeurs qui ruisselle vers le bas et est recueillie dans le purgeur annulaire (54)4 d'où le reflux retourne au bassin (45) par le tube (55) dont la sortie plonge dans le bassin (45) afin d'éviter un brassage indé-4q sirable, une évaporation spontanée ou une ébullition explosive lorsque ce M 37125 10 2065650 liquide entre en contact avec le liquidte plus chaud du bassin (k5)~ L'invention sera maintenant décrite plus en détail en ce qui concerne sa technologie, aussi bien entendu sans limiter la portée de l'invention. 5 Un alliage fondu comprenant 10 % de sodium et 90 % de plomb en poids est amené dans le réservoir (10) des figures 1_ et 2 par l'ajutage? (11)- Le débit horaire d'alliage fondu alimenté est par exemple de 100 parts en poids, correspondant à 10 parts de sodium et a 90 parts de plomtfc 10 Ledit alliage entre dans le compartiment (15) en dessous du niveau du bassin (12).. Le liquide dans celui-ci a une composition de 9,78 % en poids de sodium et 90,22 % de plomb et il est à la température de 8G0c C». Les vapeurs qui se dégagent donnent une tension de vapeur de 59 om. de mercure. 15 Le culot purgé par l'ajutage (13) a une composition identique a celle du bassin (12) et est soutiré à un débit horaire de 99,76 parts en poids dont 90 parts de plomb et 9,76 parts de sodium. Les vapeurs s'échappant du bassin (12.) contiennent approximativement 0,24 % de plomb et représentent par heure 0,25 parts en poids de 20 sodium et 0,0006 parts de plomb. Ces vapeurs passent dans les tubes (Z5) pour s'y condenser sous 50 mm., de mercure à 640° C^ Le condensât s'injecte dans le liquide du bassin (22) sensiblement en dessous de la surface- Le liquide du bassin (22) a une température de 610° C. Une éva-25 poration se produit en surface avec formation de vapeurs de sodium à une tension de vapeur de 31 mm. de mercure et avec un débit horaire de 0,25 parts en poids. Les vapeurs consistant en sodium très pur sont évacuées? par l'ajutage (321)- Le débit de liquide réfrigérant dans le condenseuzr (33) est réglé de telle manière que les vapeurs de sodium restantes aient 30 une pureté de 99,9999 % en poids de sodium. Le débit du reflux est asses faible, par exeirtple de l'ordre de 0,01 parts en poids par heure, et le reflux se compose de sodium essentiellement. Dans certains cas il-petit. Stre intéressant d'accentuer-"-légèrement le débit du reflux pour tenir compte d'un léger entraînement de vésicules ou d'un équilibre incompl.et 35 dans la génération des vapeurs de sodium dans le second compartiment». Le bassin (22) contient un liquide comprenant environ 94 % de sodium st % de plomb. La composition de ce liquide dépend du débit du reflux. Le trop-plein qui passe dans le tube (24) a la même composition que celui du bassin (22), Le débit horaire du trop-plein est de l'ordre de 050106 40 parts en poids dont 0,01 parts en poids de sodium et €î,G06 parts de ploah. 69 37125 11 2065650 Dans le cas où les vapeurs s'échappant du premier compartiment (15) contiennent des gaz non condensables ceux-ci sont éliminés par le tube de purge (28).. Ainsi qu'il a déjà été indiqué, l'invention est sensée couvrir S toute variante. Par exemple le réservoir peut comprendre plus de deux zones de séparation, bien que les deux exemples se limitent à deux zones seulement. Il est rarement nécessaire, dans le cas d'espèce décrit, plus particulièrement d'avoir plus de deux zones de séparation, en raison de la grande différence entre la volatilité des deux métaux et, par ailleurs, 10 en raison de l'absence d'agitation du liquide dans les bassins (12) et (22), respectivement (44) et (45), ce qui empêche la formation et 1'entraînement de gouttelettes de liquide par les vapeurs qui se forment dans les zones de séparation. Ceci constitue un élément important dans la production de sodium ou d'un métal semblable très pur. Quelque soit le nom-15 bre de zones de séparation, la -première zone est sous la rression la plus élevée et a, dans son bassin, l'alliage le moins volatil, et chaque zone suivante est sous une pression moindre et renferme un liquide plus riche en métal plus volatil. Toutes les zones successives sont reliées en série, de telle sorte que les vapeurs émanant de chaque zone de sé-pa-20 raticn, à 1'exception de la dernière, passent dans la zone immédiatement suivante, alors que le liquide de chaque zone de séparation, à l'exception de la première, reflue vers la zone, immédiatement précédente. Un culot enrichi en second métal, moins volatil est soutiré de la première zone et le premier métal le plus pur est extrait sous forme de vapeurs de la der-25 nière zone. Pour plus de facilité et en vue d'économie maximum de chaleur, toutes les zones de séparation sont aménagées de préférence dans un seul réservoir commun, comme dans les deux exemples de réalisation de l'invention. Cependant ceci n'exclut pas une disposition des zones de séparation jO en différents réservoirs. Il est indispensable d'isoler thermiquement les parois extérieures du réservoir, pour réduire les pertes de chaleur au minimum et pour éviter les difficultés opératoires, résultant de ces pertes- L'aménagement dans l'isolation d'éléments électriques pour du chauffage complète; mentaire" est désirable, en vue de préchauffare du ratériel après un arrêt et pour compenser des pertes de chaleur. On peut prévoir éventuellement une paroi double en tôle métallique au dessus des plaques (14), (17), (18) pour empêcher la condensation de vapeurs s'échappant du bassin (12). L'espace intermédiaire peut être drainé vers le compartiment (16) où la ij.0 condensation peut être recueillie et ramenée vers le bassin (12), au bad original ' 69 37125 ^ 2065650 moyen d'un tuyau plongeant, afin d'éviter l'accumulation, dans cet espace, de métal liquide. On peut envisager une source extérieure de chaleur, soit électrique, soit à huile, soit de toute autre nature, et soit en dehors du 5 réservoir (10), soit immergé dans le bassin (12). Le tuyau de purge (28) pour l'extraction des gaz non, condensables, le collecteur (29) et le condenseur(30) peuvent être omis s'il n'y a pas de gaz condensables, ni possibilité d'entrée d'air dans le système. Bien que l'invention ait été décrite en premier lieu en visant 10 l'obtention de sodium pur, à partir de mélanges de sodium et de plomb, il est évident que l'invention s'applique aussi à d'autres métaux légers relativement volatils, comme le potassium, le lithium ou le magnésium, alors que le second métal peut être constitué aussi par d'autres métaux lourds, notamment 1'étain,ayant une volatilité sensiblement moindre que 15 le premier métal. Le second métal ne doit cependant pas avoir un point d'ébullition excessivement élevé, sinon on rencontre des difficultés pour trouver des matériaux de construction du matériel requis. Le procédé peut être pratiqué dans une large gamme de pressions pourvu que la pression absolue dans chaque zone soit inférieure à la 20 pression absolue dans la zone précédente d'une quantité suffisante pour nermettre la condensation du métal plus volatil d'une zone par échange indirect de chaleur avec le liquide du bassin de la zone immédiatement après. Dans tout le système la- pression peut varier entre une valeur dépassant la pression atmosphérique et un vide partiel, qui peut même at-25 teindre 1 mm. de mercure de pression. De préférence cependant le système entier est opéré sous vide partiel, ce qui permet de travailler à des températures moins élevées que dans le cas de l'opération sous pression atmosphérique, ou au-delà. bad original 69 37125 15 2065650 REVENDICATIONS t) Procédé de séparation d'un métal relativement volatil à l'état très pur d'un alliage fondu de ce métal avec un second métal sensiblement moins volatil et caractérisé en ce que l'on maintient dans une première 5 zone un premier bassin d'alliage fondu des deux métaux, et on maintient dans une seconde zone un second bassin d'alliage fondu des deux métaux, la concentration du métal plus volatil étant plus grande dans le second bassin que dans le premier, on évapore une portion dudit premier métal contenu /dans le premier bassin, on condense complètement les vapeurs du premier 10 métal ainsi formées, par échange indirect de chaleur avec le liquide du second bassin et on introduit le condensât dans le second bassin en dessous du niveau de la surface, alors que la chaleur latente dégagée amène 1*évaporation d'une portât» du premier métal du second bassin et on extrait les vapeurs formées en maintenant la pression dans la seconde zone à un 15 niveau inférieur à celui de la première zone et l'on condense ces vapeurs 2) Procédé selon la revendication 1_ où le premier métal est du sodium et le second métal est du plomb., 3) Frocédé selon la revendication 2 produisant du sodium contenant au plus environ 1 ppm. de plomb. 20 kl Sodium contenant au plus environ 1 ppm» de plomb obtenu selon le procédé décrit dans les précédentes revendications. 5) Dispositif de récupération par distillation fractionnée d'un premier métal à partir d'un alliage fondu de celui-ci avec un second métal sensiblement moins volatil et caractérisé en ce que le dispositif 25 comprend : - plusieurs compartiments en série dans un seul réservoir ou un nombre restreint de réservoirs et constituant une série de zones successives, chaque compartiment comprenant un bassin pour de l'alliage fondu et un espace pour le dégagement de vapeurs, 50 - des moyens pour maintenir ces compartiments sous des pressions déterminées, décroissant progressivement du premier compartiment au dernier, - un ajutage d'alimentation d'alliage fondu, - un ajutage de soutirage du premier compartiment d'un alliage 35 appauvri en premier métal et enrichi en métal moins volatil, - un ajutage d'extraction de vapeurs très pures du premier métal du dernier compartiment, - au moins un serpentin de condensation conduisant les vapeurs d'un compartiment excepté le dernier et immergé dans le bassin du compar- ifO timent immédiatement suivant, en vue de condensation totale des vapeurs 69 37125 2065650 par échange indirect, la chaleur latente dégagée assurant 1'évaporation d'une portion correspondante de métal plus volatil du bassin dudit compartiment immédiatement suivant, - des: moyens pour injecter les vapeurs condensées dans le ou les serpentins en dessous du niveau du liquide du bassin dans lequel'les serpentins "sont immergés, 6) Dispositif selon la revendication £ comprenant en plus desr moyens pour condenser une partie des vapeurs finales de métal volatil très pur avec reflux et des moyens de réinjec'tion de la matière condensé© en dessous du niveau du liquide du bassin du dernier compartimenta 7) Dispositif selon les revendications et 6 avec des trop-pleins de retour d'alliage liquide de chaque compartiment excepté le premier vers le compartiment précédent, les tubes de trop-pleins étant toujours immergés à leur extrémité inférieure„ 8) Dispositif selon la revendication jj avec des serpentins d'un compartiment, reliés à leurs sorties à un collecteur de gaz non condensables, débouchant dans un tuyau de purge sous vide, lequel tuyau peut être muni d'un condenseur pour la récupération de vapeurs entraînées-