Brevet FR2079360A1 — publié le 19711112

0M66 La présente invention a trait à un procédé et à un appareil capable d'amener, automatiquement une quantité prédéterminée de n'importe quel liquide d'un premier récipient de dimension quelconque, qui par la suite sera appelé "éprouvette", 5 dans un autre récipient généralement constitué d'une cuvette automatique, à trois voies, ayant une forme physique et des caractéristiques permettant d'effectuer sur le liquide qu'elle contient des examens spectrophotométriques et colorimétriques, et en outre successivement et automatiquement d'expulser de la cu-10 vette le liquide aspiré en le transférant dans un troisième récipient de décharge. L'appareil est caractérisé par un système de tubes flexibles en matière acido-résistante, à travers lesquels passe le liquide à analyser et qui relient entre eux une cuvette 15 spectrophotométrique à trois voies de type connu, une seringue calibrée en verre avec piston relatif de type connu, une soupape à ouverture et fermeture commandée pour la décharge des circuits hydrauliques, une commande électromécanique pour 1'actionnement automatique de la seringue et de la soupape, une pompe à vide 20 motorisée de type connu qui aspire de l'air d'un récipient à étanchéité nommé matras, dans lequel, le vide étant engendré, le liquide à la fin de l'analyse se déchargera à travers un conduit partant de la cuvette. Les phases différentes du procédé réalisé au moyen 2 5 de l'appareil décrit sont les suivantes : - le transfert à la cuvette de lecture, à partir de 1'éprouvette, d'une partie de liquide, qu'elle contient, prédéterminée par l'étallonage d'une seringue afin de laver l'intérieur de la cuvette à trois voies des résidus du liquide précédemment examiné et d'éviter des erreurs de conta-30 mination ; l'expulsion du liquide contenu dans^La cuvette par aspiration ; la répétition du transfert de 1'éprouvette à la cuvette d'une seconde partie de liquide, égale à la première, destinée à être examinée ; la signalisation au système de lecture spectrophotométrique du transfert de liquide réalisé et ensuite 35 une pause.pour l'exécution de l'analyse ; enfin l'expulsion hors de la cuvette toujours par aspiration du liquide déjà examiné. Le principe de la présente invention réside dans COPY 71 0W66 2 2079360 l'aspiration et le transfert d'une éprouvette à une cuvette automatique pour les analyses chimiques spectrophotométriques, des volumes de liquide dosés, à travers une seringue programmée par une commande électromécanique ; et en outre dans l'expulsion successi-5 vement et rapidement du liquide, sur lequel se sont effectuées les analyses photométriques grâce à un système de matras et de pompe à vide. En effet, la seringue aspire seulement la quantité de liquide nécessaire tandis que la pompe à vide n'est pas 10 contrôlable avec la même certitude et présente le danger, en cas de panne, d'aspirer de l'éprouvette pendant un seul instant^tout le liquide, en le dispersant. La décharge s'effectue au contraire par l'intermédiaire de la pompe qui, ayant une action très violente, vide parfaitement la cuvette. 15 Si le vidage était fait par la seringue, son action serait beaucoup moins énergique. Pour mieux comprendre l'invention, on va décrire ci-dessous l'appareil pour la réalisation du procédé avec référence au dessin annexé dans lequel on l'a représenté schématiquement. 20 Comme on le voit à la figure, l'appareil comporte un moteur électrique de commande 1, alimenté par une source convenable d'énergie électrique ; à ce moteur est relié à travers l'arbre de transmission 2, un premier groupe de contacts électriques composé de deux sections de disque en matière conductrice 3-25 3' séparées, convenablement façonnées et placées sur un support isolant 4 solidaire de l'arbre 2, et de deux contacts glissants à lamelle 5 et 5' enfoncés dans un support isolant 6 ; le courant électrique passe à travers des contacts 5-5' lorsqu'ils sont court-circuités des sections 3 et 3' du disque, tandis que le passage 30 est interrompu en regard du câble 7 et 7' existant entre les deux sections du disque 3 et 3' citées, le contact glissant 5' étant relié à une borne du moteur 1 et le contact 5 directement relié à la source d'énergie électrique mentionnée. Un bouton poussoir 5 5 courtcircuitant les lamelles 5 et 5' permet de relier le moteur 35 1 directement à la source d'énergie pour faire commencer le fonctionnement de l'appareil, comme on le varra par la suite. Le moteur 1, commande én outre par l'intermédiaire de la rotation COPY 71 0^66 3 2079360 de son arbre 2 un second groupe de contacts composé d'une section de disque conducteur 8, fixée au support isolant 9, et des contacts glissants 10 et 10' soutenus par le support isolant 11. Les contacts 10 et 10' sont directement reliés à l'amplificateur 5 35 d'un dispositif de mesure pour permettre d'effectuer la mesure elle-même. Dans le plan central de l'appareil sont montés solidaires de l'arbre de transmission 2 une came en métal 12 qui actionne, par son profil et par l'intermédiaire d'un poussoir 10 convenable 37, une soupape pour liquides 13 (représentée en coupe); à l'arbre 2 est en outre reliée une manivelle 14 surlaquelle 1'autre pivote en 16 l'extrémité d'une bielle 15, dont/ l1extrémité pivote en 17 sur un coulisseau 18 pouvant glisser dans deux guidages 19 : le coulisseau 18 et les guidages 19 sont en matière métallique. 15 Sur le coulisseau 18 est fixée une fourchette 20 qui entoure la tige métallique 21 d'une seringue programmée 22. La tige métallique 21 porte à l'extérieur de la seringue, deux petits blocs cylindriques 2 3 et 23' pouvant glisser sur la tige elle-même, mais avec la possibilité d'être bloqués dans une 20 position désirée par l'intermédiaire d'une vis 24 et respectivement 24', et en outre l'extrémité de la tige 21 à l'intérieur de la seringue 22 est inserré et bloquée dans un piston 25 en matière acido-résistante, qui glisse dans la seringue 22 ; l'étan-chéité parfaite entre le piston 25 et la seringue 22 est assurée 25 par une garniture ou bague 2 6 représentée en coupe, insérée dans une gorge périphérique du piston 25. Le moteur 1, les guidages 19, la seringue 22, la soupape 13 sont tous des organes fixés au-dessus d'un support rigide métallique, non représenté sur la figure. 30 Une cuvette automatique 27, de type connu, à l'extérieur de l'appareil, est construite en matière acido-résistante ; la cuvette comprend une chambre de dimensions convenables 28 pourvue, dans sa paroi avant, et de même dans sa paroi arrière, de deux fenêtres 29, en matière transparente, pour le 35 passage des rayons lumineux provenant de la source de lumière 33. La cavité peut être remplie de liquide à analyser, à travers les conduits 30 et 31 et peut être complètement déchargée à travers COPY 71 04466 2079360 le conduit 32. En effet, comme on le voit sur le dessin annexé, le conduit 30 est relié à la seringue 22 par l'intermédiaire du tube flexible 301 le conduit 31 est relié par l'intermédiaire du conduit flexible 31' à la sonde 46 qui est insérée dans l'éprou-5 vette 47 contenant le liquide à analyser et le conduit 3 2 est relié par l'intermédiaire du tube flexible 32' à l'entrée de la soupape 13 dont la sortie est à son tour reliée par l'intermédiaire du tube flexible ou conduit 45 au récipient ou matras 48. A travers les deux fenêtres 29 de la cuvette 27 10 dont la distance et la dimension sont connues, on effectue la mesure spectrophotométrique et cctora^é"trique au moyen de la lumière provenant de la source 33 ; cette lumière, de manière connue en soi, est relevée par le photorévélateur 34 qui envoie; un signal à l'amplificateur 35 dont la sortie est, à son tour, 15 reliée à l'instrument de mesure 35. La soupape 13, comme illustré à la figure, comporte un arbre cylindrique ou poussoir 37 à l'extrémité duquel se trouve un petit rouleau 38, tenu par une cheville qui tourne en suivant le profil de la came 12. L'arbre 37 est en outre fixé à un -piston 39 en matière acido-résistante 20 qui glisse dans une chambre cylindrique 40 dans le corps de la soupape 13. Le piston cylindrique 3 9 représenté en coupe à la figure, est poussé par le poussoir 37 contre la garniture 41 placée entre le couvercle 42 et le corps de soupape 13, et de 25 cette façon il empêche le passage de liquide du conduit 32' au conduit 45 ; l'étanchéité de liquide vers l'arbre 3 7 est assurée par une garniture à bague 43 en matière acido-résistante insérée dans une gorge du piston 39, tandis qu'un ressort 5 7 agit pour maintenir la roulette 38 du poussoir 37 toujours adhérant au 30 profil de la came 12. La sonde 46 qui prélève le liquide à analyser de 1Téprouvette 47 est à l'extérieur du corps de l'appareil et elle est formee d'un mince tube en matière acido-résistante relié à la cuvette de lecture 27. Lréprouvette 47 est un récipient acido-3 5 résistant de n'importe quel type ; de même le matras 48 est un récipient étanche de type connu, relié par l'intermédiaire du tube flexible 44 à l'entrée de la pompe à vide 50, elle aussi de 71 04466 5 2079360 type connu. La pompe 50 est commandée par un moteur relié, par l'intermédiaire d'un dispositif excentrique à bielle 51' à un piston 52 qui par son propre mouvement alternatif dans la ' chambre 5 3 et par l'intermédiaire de l'ouverture ou de la fermeture 5 des soupapes 54- et 54-T agit de manière que l'air contenu dans le matras 4-8 soit aspiré et expulsé à l'extérieur ; lorsque la soupape 13 est fermée, on fait le vide dans le matras 4-8. Le transfert des volumes préfixés de liquide dans la cuvette et sa lecture relative s'effectue comme suit : 10 - on immerge manuellement la sonde 4-6 dans l'éprouvette 4-7, puis on presse le bouton poussoir 55 pendant un instant et le moteur 1 étant alimenté, la rotation commence en déplaçant les organes reliés à celui-ci ; au cours de cette rotation le secteur 3' en courtcircuitant les contacts 5 et 5' assure au moteur 1 15 l'alimentation jusqu'à ce qu'il ait fait tourner l'arbre 2 de 180°. La rotation de 180° une fois effectuée, les contacts glissants se trouvent en regard de la cavité 7 et le circuit est interrompu. Au cours de la rotation du moteur 1, l'arbre 2 entraîne la came 12, qui toutefois ne fera pas varier la position 20 de la soupape 13 qui demeure fermée, le profil de la came restant invarié pendant 180° ; l'arbre 2 entraîne en outre la manivelle 14- qui, avec le levier 15, fait descendre vers le bas le coulisseau 18, qui par l'intermédiaire de la fourchette 20 interposée entre les butées 23 et 23' déplace vers le bas la tige 21 25 et le piston 25 de la seringue 22. Le piston 25 en descendant dans la seringue agit de façon qu'une certaine quantité de liquide soit aspirée de l'é-prouvette 4-7 qui, à travers la sonde 46, est portée dans la chambre 28 de la cuvette 27 jusqu'au remplissage complet, grâce à la 30 position du conduit d'aspiration 30 qui est au sommet de la chambre 28. Evidemment, le volume de la seringue 22 sera réglé au moyen du réglage des butées 2 3 et 23' pour l'aspiration d'un volume égal à celui de la chambre 28 de la cuvette 27, de la sonde 46 et de son conduit 31'. 35 Le premier cycle est ainsi achevé. En pressant une seconde fois le bouton poussoir 55, le moteur 1 est de nouveau alimenté et son arbre 2 tourne pour la seconde fois de 18 0°. 71 04466 6 2079360 Dans ce second cycle, la came 12 présentant son profil abaissé, la soupape 13 s'ouvre et par l'action du ressort 57 sur l'arbre 37, la sonde 4-6 est soulevée de l'éprouvette ^7. Avec l'ouverture de la soupape 13 tout le liquide contenu dans 5 la cuvette 27 et dans les conduits 4-6 et 44- est déchargé dans le y matras 48, rappelé par le vide qui/a été engendré par l'intermédiaire de la pompe à viie 50 ; en outre, grâce à l'action de la manivelle 14- et du levier 15, le piston 25 de la seringue 22 retourne dans sa position de départ et le liquide éventuellement 10 resté dans le conduit 30 est expulsé et aspiré par le matras 4-8. Ces deux premiers cycles d'aspiration et de décharge sont employés pour éliminer un éventuel résidu d'un précédant liquide analysé, qui pourrait provoquer une lecture spectrophotométrique fausse. Le volume transféré doit être en^ . r . . de manière lo tout cas le volume minimal utile pour le lavage et la lecture/a ne pas perdre une portion excessive d'échantillon et à cet effet le mécanisme d'aspiration est constitué d'une seringue réglable. Le dispositif est alors prêt à répéter de nouveau le premier cycle et en pressant donc de nouveau le bouton 20 poussoir 55 et en introduisant la sonde 4-6 dans l'éprouvette 4-7, le liquide sera de nouveau transféré dans la cuvette 27. A la fin de ce cycle le secteur 8 commandé par une paire d'engrenages 60 et 61, dont le rapport est 1 : 2 courtcircuite les contacts glissants 11 et 11', qui étant reliés électriquement à l'amplifi- 25 cateur 35 du système photométrique permettront d'effectuer la mesure et ce dispositif agira en sorte que le photomètre puisse accomplir ses opérations seulement sur le liquide complètement immobile. L'invention est destinée en particulier aux 30 laboratoires de chimie et biochimie. 71 04466 7 2079360 REVENDICATIONS 1. Procédé pour transférer d'un premier récipient une quantité préfixée de liquide à analyser, à un second récipient envue d'examens spectrophotométriques et colorimétriques, caractérisé par le fait qu'il comporte les phases suivantes : 5 aspiration au moyen d'une seringue, d'une première quantité préfixée de liquide dans le premier récipient et introduction de ce liquide dans un second récipient pour laver es dernier des résidus de liquide précédemment traité ; extraction du liquide contenu dans le second récipient au moyen d'une pompe à 10 vide ; nouvelle aspiration dans le premier récipient d'une seconde quantité de liquide préfixée au moyen de la seringue et nouvelle introduction dans le second récipient ; exécution, de façon connue en soi, des examens désirés sur le liquide dans le second récipient et enfin expulsion du liquide analysé dans le second récipient, 15 de nouveau au moyen de l'aspiration par une pompe à vide. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le volume de liquide à analyser est réglable par variation de la course du piston de la seringue d'aspiration. 3. Appareil pour la réalisation du procédé selon 20 les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'il comporte une seringue pour prélever une quantité préfixable de liquide à analyser d'un premier récipient et pour introduire le liquide prélevé dans un second récipient d'analyse spectrophotométrique et colorimétrique automatique du liquide, par des moyens de mesure 25 en soi connus, une pompe à. vide reliée à travers un troisième récipient et une soupape à ouverture et fermeture commandée pour la décharge du liquide du second récipient, l'appareil comportant en outre des moyens pour 1'actionnement cyclique de la seringue et de la soupape pour effectuer la mesure elle-même dans un ins-30 tant désiré du cycle de fonctionnement de l'appareil. 4-. Appareil selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les moyens d'actionnement cyclique de la seringue comportent un coulisseau relié par un système bielle-manivelle à l'arbre moteur de l'appareil pour le mouvement alternatif du 3 5 coulisseau lui-même, ce dernier étant mécaniquement relié à la tige du piston de la seringue pour le mouvement alternatif du piston selon une course préfixable. 71 Ohk66 8 2079360 5. Appareil selon la revendication 4-, caractérisé par le fait que la course du piston de la seringue est réglable. 6. Appareil selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le coulisseau est relié au moyen d'une fourchette 5 à la tige du piston de la seringue, la fourchette glissant sur la tige et s'engageant avec deux petits blocs d'arrêt opposés, fixés sur la tige elle-même pour déplacer celle-ci au cours du mouvement alternatif du coulisseau. 7. Appareil selon les revendications 5 et 6, 10 caractérisé par le fait que les petits blocs d'arrêt sont fixés a la tige de manière à pouvoir être déplacés axialement pour le réglage de la course du piston de la seringue. 8. Appareil selon la revendication 3, caractérisé par le fait que la soupape est constituée d'une chambre cylindri- 15 que ayant une ouverture reliée au second .récipient et une autre ouverture reliée au troisième récipient, un piston étant mobile alternativement dans la chambre cylindrique pour fermer ou mettre en communication les ouvertures de la chambre entre elles. 9. Appareil selon les revendications 3 et 8 , 20 caractérisé par le fait que le piston de la soupape est relié à un poussoir actionné par une came commandée par l'arbre moteur de 1'appareil.