Brevet FR2107893A1 — publié le 19720512

-1 - 2107893 La présente invention se rapporte à des tissus pour sachets à infusion scellables à chaud. Plus particulièrement, l'invention se rapporte à un tissu nouveau contenant des particules composées atténuées, sans fibres, scelllables à chaud 5 ainsi qu'à des procédés nouveaux et-améliorés pour préparer et . " les tissus et les particules. Il a été connu depuis longtemps que des tissus fibreux peuvent très bien être utilisés dans des sachets pour produits à infusion tels que thé et produits analogues. Depuis des 10 années plusieurs essais ont été réalisés afin de rendre ces tissus scellables à chaud, ce qui permet de fermer les sachets à infusion le long des bords sous l'effet de la chaleur sans pour autant diminuer les caractéristiques d'infusion du tissu. Dans de tels cas il est essentiel de fournir une liaison efficace 15 capable de résister à immersion dans l'eau chaude ou bouillante pour des périodes dë temps considérables. Ceci fut réalisé par une répartition d'un matériau thermoplastique granulé scellable à chaud sur une des surfaces d'un tissu poreux préformé et par une fusion partielle du matériau granulaire. Par ceci la matière 20 thermoplastique adhérait au tissu sans détruire sa porosité. La résine thermoplastique particulaire généralement employée était un copolymère de chlorure de vinyl et d'acétate ds vinyl. Malheureusement la résine n'était pas disponible sous forme de poudre fine ce qui entraînait qu'une surface extrêmement 25 rugueuse fut obtenue et que des endroits transparents inesthétiques apparaissaient dans le tissu. De plus, après le chauffage initial du copolymère afin d'avoir une adhésion meilleure de la résine sur le tissu fibreux, la résine se contractait entraînant une agglomération indésirable de la 30 résine "balling". La résine fondue avait aussi tendance à réduire la vitesse d'infusion de liquide à travers le tissu et entraînait aussi fréquemment des problèmes de souillure des mâchoires de scellage à chaud de l'appareil de scellage par la résine. Quoiqu'il était aussi possible d'appliquer le 35 copolymère sur le tissu préformé par des techniques de revêtement discontinu par rouleaux ou des techniques analogues, les matériaux ainsi traités n'avaient jamais un succès commercial substantiel. Plus tard fut développé un tissu préparé à l'humidité, 4-0 extrêmement poreux, dans lequel la lésine de vinyl scellable à 71 33983 - 2 - 2107893 chaud fut ajoutée sous forme de fibres. Les fibres thermoplastiques avaient une longueur d'environ 0.159 cm et furent mélangées mécaniquement avec les fibres cellulosiques pendant le procédé de préparation, du papier ce qui fournit un degré 5 de mélange avec le tissu contrôlé qui ne pouvait pas être obtenu avec la poudre utilisée jusqu'à ce jour. Les fibres scellables . à chaud pouvaient être dispersées à travers tout le tissu mais de préférence elles étaient maintenues sur une surface du matériau sous forme de feuilles. Une description plus détaillée 10 des matériaux produits en accord avec cette technique est décrite dans le brevet des E.IJ. 2.414.833 de Fay H. Osborne du 28. janvier 1947- Quoique les résines de copolymère de vinyl utilisées dans les tissus n'étaient pas nuisibles et avaient des certifi-15 cats FDA appropriés, des goutteurs experts de thé furent capables de détecter des traces minimes de matériaux extraites de la résine par l'eau chaude ou bouillante utilisée pour préparer le thé. Ce caractère organoleptique détectable et indésirable ainsi que la recherche constante d'avoir un 20 scellage amélioré poussait les chercheurs à trouver d'autres thermoplastiques pouvant être utilisés comme composantes de scellage à chaud dans ces tissus. Certaines améliorations furent réalisées en remplaçant les feuilles contenant de la poudre de copolymère pa? des 25 poudres de polyéthylène et d'autres polyoléfines thermoplastiques n'ayant pas un caractère organoleptique indésiTable. Comme le polyéthylène a un poids spécifique plus petât que 1, il est généralement appliqué au tissu préformé sous forme de poudre ou sous forme de couche mince uniforme qui est ensuite 30 déchirée par une contraction à la chaleur. Malheureusement les tissus traités avec de la poudre de polyéthylène possèdent plusieurs des désavantages mentionnés ci-dessus, comme par exemple une rétention insuffisante de la poudre sur une seule face du tissu. De même, il est difficile de fondre adéquatement 35 le polyéthylène pulvérulent au tissu sans entraîner un endommageaient du tissu par la chaleur. La technique "de poudre" et la technique "de film déchiré" n'ont pas permis d'avoir un ancrage suffisant du polyéthylène au tissu comme c'était le cas avec le procédé de prépa-40 ration de papier à l'état humide décrite dans le brevet 2107893 71 33983 1/ s d'Osborne sus-mentionnéé Des essais pour incorporer la poudre de polyéthylène à l'extrémité humide de la machine de préparation _ de papier d'une façon semblable à la méthode d'Osborne susmentionnée ont' entraîné plusieurs problèmes, dont un des plus 5 importants est la flottaison du polymère dû au poids spécifique extrêmement bas. Ainsi., il est un objet de la présente invention de fournir des tissus pour sachets à infusion nouveaux, améliorés, poreux et aeellables à chaud, ayant les mêmes caractéristiques 10 avantageuses que les matériaux préparés selon les procédés sus-mentionnés tout en éliminant beaucoup des désavantages de ceux-ci et fournissant une résistance de la liaison améliorée tout en réduisant la quariité de matériau scellable à chaud utilisée. 15 II est un autre objet de la présente invention de décrire un tissu pour sachets à infusion scellables à chaud comprenant des particules d'un copolymère de vinyl non-fibreuses, scellables à chaud, ayant les propriétés avantageuses des matériaux pulvérulents scellables à chaud, mais pouvant 20 aussi être incorporées dans le tissu et y retenues pendant le procédé conventionnel de préparation du tissu. Cet objet comprend la mise à disposition d'un tissu §rant une surface scellable à chaud lisse, n'étant pas rugueuse et ne conprenant pas des endroits transparents comme e-'était le cas avec les 25 tissus comprenant des poudres de copolymère de vinyl. Il est encore un objet de la présente invention de décrire un tissu scellable à chaud amélioré et nouveau ayant une résistance de la liaison à chaud améliorée une résistance accrue à la délamination dans l'eau chaude ou bouillante et un 30 caractère organoleptique amélioré tout en permettant l'utilisation de quantités plus petites de particules scellables à chaud et sans détérioration des propriétés de la liaison à sec du tissu. Il est encore un autre .-objet de la présente invention 35 de décrire des particules hétérogènes, composées de structure atténuée, non-granulaire, scellables à chaud, aptes pour l'utilisation dans des tissus à infusion fibreux, lesquelles particules sont caractérisées en ce qu'elles peuvent être aélangéia avec les fibres des tissus et assurer une liaison 40 mécanique avec ce tissu, tout en conservant les caractéristiques 71 33983 - 4 - 2107893 avantageuses des matériaux particulaires scellables à chaud. Il est encore un autre objet de la présente invention de fournir des particules nouvelles dispersibles dans l'eau, composées, scellables à chaud ayant une structure frêle délicate, 5 atténuée, irrégulière, contenant des noeux, ayant la forme.d'une chaîne, particulièrement aptes à être utilisées comme composantes scellables à chaud dans des tissus fibreux à infusion déposés à l'état humide. Cet objet comprend une particule composée contenant une dispersion de solides de granules 10 thermoplastiques implantés dans et à travers un arrangement de la forme d'un filet anomalistique de filaments allongés, délicats, sans fibres mais fibrilliformes dans un autre matériau de support thermoplastique, de préférence incompatible. Il est encore un autre objet de la présente invention 15 de fournir une nouvelle particule composée hétérogène améliorée d'un matériau scellable à chaud, granulaire n'ayant pas été changée physiquement capable d'être incorporée dans un tissu fibreux à 1'extrémité humide de la machine de préparation de papier afin de conférer au tissu des caractéristiques de 20 scellage à chaud et des ïaisons améliorées, ledit matériau granulaire étant encapsulé et maintenu par un filet délicat de filaments de support thermoplastiques. Il est encore un objet de la présente invention de fournir des particules scellables à chaud composées améliorées 25 comprenant une composante granulaire pouvant être utilisées dans le procédé de préparation de papier humide, lesdites particules n'étant pas auto-adhésives à des températures ambiantes en-dessous de celles requises pour le scellage à chaud et n'ayant pas tendance à la contraction pendant le 30 chauffage de sorte qu'il n'y aura "pas d'agglomérations et que le tissu dans lequel les particules sont incorporées a une surface bien lisse. Il est encore un autre objet de la présente invention de fournir un procédé de préparation de papier améliorée per-35 mettant d'incorporer les granules pulvérulentes, à-densité faible, thermoplastiques dans le tissu fibreux à l'extrémité humide de la machine de préparation du papier, le procédé permettant de plus une distribution et un mélange plus uniforme de la poudre dans le tissu et une rétention excellente de celui-40 ci par le pouvoir feutrant ou par un entortiage mécanique. 71 33983 - 5 - 2107893 Ce procédé comprend un procédé de préparation du papier permettant la distribution de poudre thermoplastique en solution aqueuse ayant une gravité spécifique plus petite que 1 permettant dé surmonter la tendance de la poudre de flotter. 5 II est un autre objet de l'invention de fournir un nouveau procédé amélioré pour la production de particules composées hétérogènes composées de granules enfermées dans un support sinueux ou fibreux, le procédé comprenant des conditions optimales et contrôlées d!opération et des paramètres les 10 mieux adaptés pour la production de particules utiles dans le procédé de préparation du papier à l'état humide. Il est encore un autre objet de la présente invention de fournir un nouveau procédé amélioré pour la production de particules thermoplastiques composées du type décrit de façon 15 rapide et efficace et, 1'incorporation subséquente de celles-ci dans un tissu fibreux déposé à l'état humide à l'extrémité humide de la machine de préparation du papier malgré que l'une des composantes des particules composées conserve ses caractéristiques granulaires individuelles. Cet objet comprend 20 un procédé permettant la production de particules résineuses scellables à chaud permettant de minimiser ou de réduire substantiellement la souillure par la résine des mâchoires de la machine de scellage à chaud si du papier comprenant ces particules est utilisé dans là manufacture de sachets 25 à infusion tel que sachets à thé etc. Il est encore un autre objet de la présente invention de décrire des particules nouvelles et améliorées, dispersibles dans l'eau, scellables à chaud, comprenant des filaments sans fibres, délicats, atténués dans un arrangement anomalistique 30 ressemblant à tua filet, particulièrement aptes à être utilisés comme composantes de scellage à chaud dans des tissus à infusion préparés à l'humidité. Cet objet comprend la description de particules n'étant pas auto-adhésives à des températures ambiantes en-dessous de celles requises pour le scellage 35 à chaud, lesdites particules se contractant faiblement ou ne se contractant pas du tout sous chauffage afin d'éviter des agglomérations et de conférer une surface lisse au tissu dans lequel se trouvent les particules. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention 40 sont mieux compris à la lecture de la description qui va suivre 71 33983 - 6 - 2107893 de plusieurs exemples de réalisation et en se référant aux dessins annexés dans lesquels: La figure 1 représente un flow sheet montrant un procédé préféré pour la production de nou-vêLles particules scellables à chaud 5 composées et améliorées et des tissus à infusion de la présente invention. La figure 2 représente un aggrandissement (aggrandissement 38x) des particules scellables à chaud composées utilisées dans la présente invention, et 10 La figure 3 montre un autre aggrandissement (aggrandissement 60x) des particules scellables à chaud produites par le procédé de la présente invention montrant clairement la composante granulaire implantée dans la composante de support. Dans la figure 1 le procédé de production de particules 15 scellables à chaud pour des tissus à infusion de la présente invention est illustré schématiquement sous forme de flow sheet» on doit noter que les particules scellables à chaud atténuées sont produites à partir de 2 matériaux thermoplastiques différents par une technique comprenant une précipitation et un 20 allongement simultanés. Les particules composées sont formées sous forme de précipité floculant et sont caractérisées par la présence de filaments non-granulaires allongés capables d'être ancrés à des fibres de papier conventionnelles pendant la formation du tissu permettant ainsi la préparation du tissu à 25 infusion scellable à chaudidésiré. Cependant, les particules de la présente invention ne sont pas des fibres formant des feuilles et il est impossible de former des feuilles humides auto-supportantes à partir de 100% de ces particules. Ainsi, elles doivent être combinées avec d'autres fibres de formation 30 de papier afin de réaliser le tissu fibreux auto-supportant désiré. Comme indiqué dans le flow sheet, la résine de support est dissoute dans un solvant approprié pour cette composante et la composante de résine granulaire insoluble est subséquemment 35 dispersée dans la solution de résine de support. Une sâLution précipitante pour la résine de support est soumise à des conditions de flux appropriées telle qu'agitation rapide, ou d'autres conditions de cisaillement ou tout simplement un flux rapide à travers une chambre de précipitation tubulaire afin de ^■0 produire l'atténuation désirée. La dispersion de résine est 71 33983 - 7 - 2107893 ajoutée à la solution précipitante sous ces conditions et pendant que la résine de support est précipitée de la solution elle assume la structure allongée fibrilliforme de la figure 2, tout en renfermant dans cette structure la composante granulaire 5 thermoplastique indissoute. La résine de support emprisonne la résine granulaire, en l'enfermant dans la matrice du précipité allongé ayant la forme de fibres. Il est .une caractéristique de la présente invention que les granules restent physiquement inchangées pendant toute la précipitation mais qu'elles sont 10 bien ancrées dans la résine de support. L'apparence effective des particules scellables à chaud peut être le mieux appréciée de la figure 3 dans laquelle les granules indépendantes de résine indissoute peuvent être vues isolément à des intervalles différents dans la matrice de la résine de support. Il doit 15 être noté que la résine de support n'apas des filaments ayant des dimensions uniformes. Au contraire ces filaments varient substantiellement en forme et en dimension et il semble qu'elles possèdent des filaments fibrillaires s'étendant et en dedans et en dehors de la structure principale. Comme 20 la composante granulaire est dispersée au hasard, quelques uns des filaments de résine de support emprisonnent la résine granulaire thermoplastique cependant que d'autres sont complètement libres et n'emprisonnent pas des particules granulaires. Cette construction fibrillitoire très libre rend 25 les particules scellables à chaud extrêmement aptes à la rétention dans le procédé de préparation de papier malgré le fait que plus qu'environ 90% des particules ont des dimensions plus petites que 0.0385 cm et sont incapables de former une feuille humide auto-supportante en absence d'autres fibres 30 de papier. Les particules peuvent être facilement dispersées dans l'eau et ajoutées à l'extrémité humide de la machine de préparation de papier de la même manière que les fibres de préparation de papier conventionnelles mais elles sont de préférence ajoutées de la manière indiquée dans le brevet 35 des E.U. 2.414.833 afin de former un tissu à infusion à deux phases, scellable à chaud. Il peut être supposé que, dans ce procédé, les particules Sont filtrées et séparées du milieu de dispersion aqueux par le dépôt initial de fibres de papier avant la formation 40 du tissu ou le séchage complet du tissu. Elles sont appliquées 1 33983 - s - 2107893 de préférence à une surface de la feuille et confèrent les caractéristiques de scellage à chaud désirées à celle-ci. Avantageusement les particules scellables à chaud produites en accord avec la présente invention ont des propriétés uniques, par exemple elles ne se rétrécissent pas pendant le chauffage dans les systèmes de séchage de papier conventionnels, elles n'ont pas tendance à l'agglomération et à 1'autoadhésion et ne pénètrent pas dans le tissu aux températures de scellage à chaud. la résine granulaire forme environ 1/4 et plus du poids total des particules et de préférence environ la moitié du poids de façon que les caractéristiques des matériaux thermoplastiques granulaires sont mises en évidence dans le tissu final pendant le procédé de scellage à chaud. Les résines thermoplastiques synthétiques normalement solides utilisées comme matériaux de départ ne diffèrent non seulement dans la composition mais elles ont aussi généralement un certain degré d'incompatibilité. Plus particulièrement, les matériaux thermoplastiques utilisés comme composante granulaire des particules composées doivœt être insolubles dans une solution de la résine de support. En d'autres mots, les solvants doivent être capables de dissoudre la résine de support cependant que la résine granulaire n'est pas affectée, i.e. dissoute. De plus il doit être possible de précipiter facilement la résine de support du solvant sous des conditions de précipitation appropriées afin de produire l'atténuation des particules désirée . Le flow sheet indique des exemples de composantes gramiaires et de support qui ont fourni d'excellents résultats. Cependant, 'ces matériaux servent seulement comme exemples illustratifs et ne doivent pas être considérés comme limitant l'invention. La résine de support d'un copolymère de vinyl utilisée de préférence est un copolymère d'acétate de vinyl et de chlorure de vinyl. Des exemples de tels matériaux sont les matériaux copolymériques vendu'par la Union Carbide Corporation sous le nom de marque "VYÏÏH" ou la résine copoly-, o merique vendue par The Borden Company sous le nom de marque "VC-113". Des matériaux semblables ont été utilisés jusqu'ici sous forme de fibres en accord avec le brevet d'Osborne susmentionné. Le copolymère de vinyl thermoplastique est facilement 1 33983 - 9 - 2107893 soluble dans l'acétone-et peut être facilement précipité de la solution par addition à une solution précipitante appropriée tel qu'eau ou un mélange eau-acétone. Les polymères spécifiques employés sont ceux certifiés par la FDA et particulièrement ceux ayant de-i bonnes caractéristiques de scellage à chaud. En général, des résines thermoplastiques normalement solides, complètement synthétiques formant des fibres sont employées pourvu que des paires ou des groupes soient choisis qui permettent la structure granulaire-fibreuse composée désirée des particules scellables à chaud résultantes. Ainsi, d'autres résines tel que des polyamides ou différentes résines de nylon, des compositions et des copolymères de polyvinyl des compositions cfe polyoléfines comprenant le polyéthylène le polypropylène et des copolymères de ceux-ci et des polyesters peuvent être utilisés.dépendant de l'utilisation finale particulière désiréè. Afin d'illustrer l'invention elle sera décrite spécifiquement par rapport au copolymère de vinyl certifié par la EDA et pouvant aussi être utilisés pour sachets à thé et des produits analogues. Ainsi la composante de résine granulaire préférée est une composition polyoléfinique du type polyéthylène cependant que la résine de support est un copolymère comprenant environ 86% de chlorure de vinyl et 14% d'acétate de vinyl. Il doit être noté que comme la résine de support est dissoute pendant le procédé de la présente invention, la forme particulière de la résine de support utilisée comme matériau de départ n'est pas critique. Le solvant particulier et le précipitant varieront avec les résines spécifiques employées. Dans le procédé préféré le solvant utilisé est l'acétone, non seulement à cause des caractéristiques de solubilité mais aussi parce qu'il est bien apte à être utilisé pour 3e procédé de précipitation et permet la précipitation de la résine de support par la simple addition d'eau ou d'un mélange eau-acétone. La composante de résine granulaire reste inchangée pendant le procédé de précipitation pour la formation des particules. Jnsi leurs, dimensions , configurations et propriétés peuvent être choisies en vue de l'utilisation finale. De préférence elle consiste dans une poudre fine de résine synthétique thermo-plastique dans laquelle une portion majeure de granules ont une 1 33983 -1 0 - 2107893 dimension en-dessous de 75 microns desquelles environ 40% ou plus sont capables de passer à travers une grille ayant des ouvertures de 0.044 mm (325 mesh). La distribution des dimensions des particules variera d'environ 10 microns à environ 100 microns de largeur, le matériau préféré ayant une distribution étant située dans la zone inférieure de ces limites. Un matériau utilisé avec grand succès est la poudre polyqlé-finique vendue sous le nom de marque "Super I)ylan 7120 (J-l) par la Koppers Chemical Company of Pittsburgh, Pa et on suppose que c'est un copolymère de polyéthylène et de butylène. Ce matériau a un poids spécifique de 0.960 g/cc à 23°C. Un index de fusion de 12.0 et une température de ramolissement de 127°C. Le matériau a une configuration uniforme relativement sphérique respectivement sphéroidale et le matériau a une orientation de chaîne moléculaire non linéaire ou au hasard. Plus de 85% de la poudre passent à travers une grille ayant des ouvertures de 0.149 mm (100 mesh) plus de 80% passent à travers une grille ayant des ouvertures de 0.074 mm (200 mesh) et plus de 40% passent à travers une grille ayant des ouvertures de 0.044 mm (325 mesh). Le rapport de la composante granulaire à la résine de support peut varier substantiellement quoique généralement il est préféré que la quantité granulaire constitue plus de 20% en poids des particules composées scellables à chaud résultantes particulièrement si les particules sont à être utilisées dans la manufacture de tissus à infusion scellables »à chaud aptes à être utilisées pour sachets de thé etc. On se réfère ici au tableau I qui montre l'effet que la variation du rapport de composante granulaire à résine de support a sur les propriétés de liaison du tissu à infusion résultant. Tableau I Propriété du tissu à infusion pour des compositions de particules composées différentes .x Essai Rapport de polyéthylène à copolymère de vinyl Résistance à la 10:70 20:80 25:75 *55:45 vapeur (sec.) 65 210 600+ 600+ Délamination à sec (g/cm) 102 120 102 - x Tissu à deux phases préparé en accord avec le brevet des E.U. 2.414.833* Tous les tissus contenaient environ 30% en poids des 71 33983 - ii - 2107893 particules scellables à chaud. Du tableau I on peut voir que les propriétés de liaison des tissus à infusion deviennent meilleures si la concentration de la composante granulaire dépasse 20 à 25%. Ces propriétés 5 améliorées sont obtenues sans effet-adverse sur les autres propriétés des matériaux du tissu. Certaines limites supérieures peuvent aussi être attribuées à la composante de résine granulaire dans les particules composées scellables à chaud. Par exemple, dans le procédé humide de préparation du papier il 10 est indésirable d'avoir une particule scelMie à chaud ayant un poids spécifique plus petLt que 1.0. Ainsi, si la poudre de polyéthylène ayant une densité de 0.960 est utilisée comme composante granulaire de la particule et si la résine de support copolymérique:de vinyl a une densité d'environ 1.36, la limite 15 supérieure de la compçsante granulaire est d'environ 85%« Au-dessus de ce pourcentage les particules scellables à chaud composées auraient un poids spécifique approximativement égal ou plus petit que 1.0 et auraient la tendance de flotter. Actuellement une Imite supérieure d'approximativement 70 à 75% 20 est préférée en pratique parce que l'intégrité physique des particules scellables à chaud est très faible entre ce niveau et 85% et peut être dérangé même par une faible agitation pendant l'opération de préparation du papier. Ce dérangement se manifeste par une libération"de granules de polyéthylène 25 ce qui cause des problèmes de flottaison et de stabilisation de mousse dans la machine de préparation du papier. De plus, pendant l'opération de séchage le pourcentage élevé de composante granulaire entraîne une faible adhésion des particules aux fibres de papier du tissu à infusion et un tissu à 30 infusion ayant une faible intégrité à sec est obtenu. En même temps il doit être noté que pour des raisons économiques concernant la technique de précipitation une quantité élevée de composantes granulaires est préférée puisque ceci fournit des rapports particules scellables à solvant élevés 35 dans la dispersion initiale et ainsi des vitesses de préparation élevées. De plus, des rapports plus élevés de composante granulaire entraînent une faible auto-adhésion pendant 1'isolation du précipité des particules scellables et ces particules scellables à chaud résultantes ont des dimensions plus petites. 40 Contrairement à ceci, de faibles rapports de composante 71 33983 - 12 - 2107893 granulaire avantagent la préparation du papier et fournissent des particules scellables à chaud ayant une intégrité plus grande et étant plus facilement dispersibles sans problèmes de flottaison. Cependant, comme mis en évidence par les résultats 5 donnés dans le tableau I, une détérioration de là résistance de la liaison réalisée avec la particule scellable à chaud se fait quand le rapport de la composante granulaire tombe en-dessous d'environ 25%. De plus, en-dessous de ce niveau le liant résultant a tendance à l'auto-adhésion et possède une 10 structure plus rugueuse et des dimensions plus grandes que désirées. Il est un avantage de la présente invention que le rapport optimal du composant granulaire à la résine de support doit être dans des limites d'environ 1:3 à 3:1 afin d'avoir un 15 système avantageux et pendant le procédé de préparation des particules scellables à chaud et pendant le procédé humide de préparation du papier. Il doit être noté que le rapport exacte des composantes variera dépendant des matériaux de départ particuliers utilisés, des considérations économiques 20 du procédé de précipitation particulier, du système de préparation du papier pendant lesquels «Les particules scellables à chaud sont utilisées et les utilisations et exigeances auxquelles doit répondre le tissu préparé. 'Ainsi, les conditions données ci-dessus concernent spécifiquement la 25 production de tissus à infusion pour sachets de thé et des produits analogues. les particules composées scellables à chaud de la présente invention sont produites en ajoutant la dispersion thermoplastique à une solution de précipitation pour la résine de 30 support sous des conditions appropriées d'agitation. Pendant la précipitation le matériau polymérique synthétique dissout est soumis à des conditions de cisaillement élevées. Ce procédé assure le déchirement et 1'élongation du précipité et entraîne la formation de particules atténuées, hétérogènes 35 composées, la composante granulaire dispersée, qui œste physiquement inchangée par la solution de support, est enfermée ou implantée dans la résine de support pendant la précipitation sans perdre les caractéristiques granulaires. Quoique la précipitation sous cisaillement est semblable au procédé utilisé 40 antérieurement dans l'industrie de l'acétate de oàïulose et 1 33983 - 13 - 2107893 dans la production de-"fibrides", les particules composées scellables à chaud de la présente invention n'ont pas des caractéristiques essentielles des fibrides. En particulier, ils ne peuvent ni former une structure de tissu ayant une résistance et une intégrité à l'humidité et ils n'ont pas une forme fibreuse. Elles sont incapables de former une feuille humide auto-supportante à partir de 100% de ces particules. Plus spécifiquement, des tissus formés seulement à partir de ces particules ne peuvent pas être enlevés de la toile métallique de formation du tissu et, séchées à l'air, elles n'ont pas d'intégrité. Il est naturel, que le degré d'agitation pendant la précipitation des particules scellables à chaud peut varier commé une formation de fibrides n'est pas requise. Cependant, la force de cisaillement doit être suffisante afin de conférer à la résine précipitée une structure allongée fibrilliforme et il doit être possible d'ancrer les particules préparées dans le tissu de fibres de papier conventionnel. On suppose que l'absence de rétrécissement des particules composées sous l'effet de la chaleur peut être attribuée au caractère non-orienté de la résine de support formée pendant le procédé de précipitation quoique ceci n'a pas encore pu être prouvé. La concentration de la résine de support dans la solution avant la précipitation peut varier quelque peu mais elle est généralement maintenue en-dessous d'environ 35% en poids. En effet, les limites opérationnelles habituelles sont d'environ 10 à 30# et la limite préférée pour le copolymère de vinyl est d'environ 17 à 20% en poids dans l'acétone. Il a été trouvé en accord avec la présente invention que certaines conditions de température et de concentration de la solution précipitante sont requises pour avoir des résultats optimale. Si la résîne de support est dissoute dans une solution d'acétone, une solution précipitante comprenant un mélange d'acétone et d'eau peut être utilisée pourvu que l'acétone forme moins d'environ 50% de la solution de précipitation et pourvu que la solution est maintenue à une température en-dessous de la température de laboratoire, i.e. en-dessous d'environ 25°C. Si une de ces conditions interdépendantes est variée les particules composées résultantes sont affectées. 71 33983 - » - 2107893 Par exemple, il a été trouvé que si la concentration d'acétone de la solution précipitante est en-dessous d'environ 25% le système de récupération n'est pas rentable. C'est pourquoi -les concentrations préférées pour la solution de précipitation 5 varient d'environ 25 à 50% d'acétone et la concentration typique est d'environ 58^. Comme déjà mentionné, des températures au-dessus de 25°C sont indésirables. Par exemple, si une température de 30°C est utilisée les particules ont une certaine tendance à l'adhésion, 10 une tendance à l'agglomération et des particules ayant des dimensions trop larges sont produites, particulièrement si la concentration de la composante granulaire est faible. La solution de précipitation devrait être maintenue de préférence à une température d'environ de 0 à 5°0. Ces températures 15 garantissent une bonne dispersion du précipité et facilitent la filtration des particules composées résultantes. Ainsi, la solution précipitante préférée est une solution contenant environ 38% d'acétone et qui est maintenue à une température d'environ 0°C. Sous ces conditions les particules scellables à 20 chaud composées restent dispersées et ne sont pas auto-adhésives. Comme mentionné déjà, la dimension des particules peut varier dépendant de nombreux facteurs. Généralement les dimensions des «particules devraient être appropriées telles 25 qu'elles peuvent être utilisées dans les procédés humides de préparation de papier et dans les machines de préparation de papier afin que les dispersions de particules puissent être utilisées de la manière illustrée dans le brevet d'Osborne. De larges particules forment généralement de mauvaises disper-30 sions dans le système de préparation du papier entraînant la formation de feuilles à faible résistance et une faible adhé4 sion aux fibres dans le tissu pendant le procédé de séchage du papier conventionnel. De plus, des particules larges ont xine surface relativement rugueuse, ont tendance à l'appla-tissement (coining effect) pendant le traitement, et peuvent causer la formation d'endroits transparents indésirables dans l'aire de scellage du tissu à infusion. Les particules fines forment naturellement de bonnes dispersions pendant le procédé de préparation du papier et ont une excellente adhésion à la 40 feuille pendant le procédé de séchage. La dimension des 71 33983 - 15 - 2107893 particules diminue si les forces de cisaillement deviennent plus grandes pendant la précipitation. Ceci peut, naturellement, être varié avec la vitesse du mouvement du précipitant et la viscosité de-celui-ci. 5 La période pendant laquelle le précipité est très plastique et déformable affectera la dimension des particules scellables à chaud résultantes. En augmentant le temps de précipitation, tel par l'utilisation d'un précipité contenant une quantité élevée de solvant de polymère, les forces de 10 cisaillement ont une plus grande chance à découper la structure et à produire des particules scellables à chaud plus fines. Les particules scellables à chaud sont normalement classifiées par le système de classification Bauer-McNett. La 15 séparation est réalisée avec une dispersion aqueuse des particules et est reportée comme pourcentage en poids retenu sur des grilles ayant des ouvertures différentes. Des particules retenues sur des grilles ayant des ouvertures de 1,168 mm (14 mesh) sont généralement indésirables dans la manufacture de 20 tissus à infusion scellables à chaud pour les raisons données ci-dessus. Cependant, -une quantité faible, i.e. moins d'environ 1% en poids de telles particules peut être tolérée sans que le tissu soit substantiellement affecté. Des particules retenues sur une grille ayant des ouvertures de 0.417 mm (35 25 mesh) sont délétères mais à un degré moindre et jusqu'à 10 à 15% peuvent être tolérée. Ainsi les conditions de précipitation devraient être contrôlées de façon à avoir des particules dont les dimensions sont telles qu'elles ne sont pas retenues sur des grilles ayant des ouvertures de 1,168 mm (14 mesh), qu'environ 30 lo% des particules sont retenues sur line grille ayant des ouvertures de 0,417mm (35 mesh). Pour les 90%, des particules traversant les grilles sus-mentionnées, une distribution conventionnelle est préférée ayant comme moyenne une grille ayant des ouvertures de 0,104 mm (150 mesh). Des exemples de 35 distribution des dimensions des particules scellables à chaud fournissant d'excellents résultats sont donnés dans le tableau II. 71 33983 - 16 - 2107893 10 15 20 25 30 35 Tableau II Distribution des dimensions des paticules composées x Grille Ouverture de la Pourcentage retenu Mesh. grille (mm) A B - 14 1.17 0.2 0.3 35 0.42 1,3 10.7 150 0.10 .35-8 56.2 Pan - 62.7 35-8 x Classification Bauer-McNett Il doit, naturellement, être entendu que la dimension des particules produites pendant le procédé de précipitation sous cisaillement peut et est souvent réduite par l'utilisation d'un équipement de trituration classique employé dans l'industrie du papier, tel le raffineur de pâte Jordan très bien connu dans l'art. En effet, il a été trouvé que le cisaillement hydraulique élevé rencontré dans une "telle machine est préféré par rapport au contact métal-métal utilisé dans d'autres équipements de trituration standards tel le Hollander Beater. Ainsi le tableau III décrit les effets des dimensions de la particule sur les propriétés du papier à infusion scellable à chaud produit à partir de ces matériaux. Tableau III Effet des dimensions des particules scellables à chaud sur les propriétés du papier à infusion, x Dimension des Particules Retenu sur une grille de 0.417 mm (35 mesh) Résistance à la vapeur , Sec. 400 Délamhation à sec (g/cm) 82.5 Pénétration pendant le p scellage (g/cm ) 30.2 traversant -une grille ayant des ouvertures de 0.417 mm retenu sur une grille ayant des ouvertures de 0.104 mm (150 mesh) 600+ 82.5 0.310 40 x les particules scellables à chaud composées de polyéthylène/ copolymère de vinyl dans un rapport en poids de 55*4-5» La classification fut réalisée avec un classificateur Bauer-McNett. Des feuilles à deux phases furent produites ayant un poids de 71 33983 - 17 - 2107893 base nominal de 4.54 kg duquel environ 1.56 kg furent des particules scellables à chaud. Comme montré dans le tableau III, les particules retenues sur une grillé ayant des ouvertures de 0.417 mm (55 mesh) 5 n'avaient pas d'aussi bonnes propriétés de scellage que es particules pouvant passer à travers des grilles ayant des ouvertures de 0.417 mm (55 mesh), mais étant assez larges pour être retenues sur une grille ayant des ouvertures de 0.104 mm (150 mesh). La pénétration au scellage est particulièrement 10 importante. Dans cet essai des valeurs élevées indiquent que la résine scellable à chaud thermoplastique pénètre dans le tissu fibreux à un degré trop élevé. Une telle pénétration entraînera une souillure des mâchoires de la machine de scellage à chaud par la résine. Ainsi, il est clair qu'un grand 15 pourcentage de particules retenues sur une grille ayant des ouvertures de 0.417 mm (35 mesh) serait indésirable. Ces effets sont encore plus prononcée avec un matériau retenu sur une grille ayant des ouvertures de 1.168 mm (14 mesh). Quoique la limite inférieure des dimensions des particules 20 peut varier, il doit être noté que les particules doivent être assez larges à être retenues sur un tissu de la.se fibreuse pendant la manufacture du tissu à infusion. Il doit être compris que les dimensions des particules données ci-dedans se rapportent directement à la production de tissus à infusion pour des 25 sachets à café ou thé et que dans d'autres branches la présence de particules ]±us larges ne serait pas délétère. Pour une meilleure appréciation de l'apparence des particules composées hétérogènes on se réfère ici aux figures 2 et 3 qui montrent les particules typiques de la présente 30 invention. La figure 2 montre clairement le caractère fibrilli-forme atténué du précipité floculant cependant que la figure 3 montre de plus les filaments de forme de chaîne contenant des noeux caractéristiques des particules composées. On peut voir que les formes des particules individuelles varient substan-35 tiellement et au hasard, elles ont toutes un caractère allongé non-granulaire. Après la précipitation les particules scellables à chaud composées sont habituellement filtrées et lavées soigneusement avant d'être redispersées dans l'eau pour être utilisées à l'extrémité humide de la machine de préparation 40 du papier. 71 33983 - 18 - 2107893 Comme déjà mentionné ci-dessus, le nouveau tissu à infusion scellable à chaud de la présente invention est produit en accord avec la technique de préparation du papier décrite dans le "brevet des E.U. d'Osborne No. 2.414.833» Dans cette 5 méthode unë dispersion diluée de fibres scellables à chaud d'un copolymère de vinyl est ajoutée à des fibres non-thermoplastiques de préparation de papier déposé sur la toile métallique, les fibres de copolymère de vinyl sont de préférence introduites dans la caisse d'arrivée de pâte de la machine de 10 préparation de papier pour les déposer ensuite sur la toile métallique à un point intermédiaire sur la toile. La machine à papier utilisée dans la présente invention est substantiellement la même que celle décrite dams le brevet sus-mentionné et la consistance de la dispersion de particules 15 de la présente invention est approximativement la même que celle utilisée jusqu'ici. La dispersion est ajoutée aux fibres de préparation de papier de manière à permettre le mélange des particules et des fibres et la déposition de ceux-ci sur la toile métalliquecfe la machine de préparation de papier. Comme 20 déjà mentionné dans le brevet d'Osborne sus-mentionné, les fibres de préparation de papier non-thermoplastiques sont généralement déposées sur la toile métallique avant la déposition des particules scellables à chaud. De cette manière une première phase ou line première couche de fibres est formée sur 25 la toile métallique, de la machine de façon qu'une surface du tissu à infusion résultant est composée complètement' de fibres de papier non-thermoplastiques. De cette manière là première phase du tissu peut agir comme base de'réception et d'ancrage pour les particules scellables à chaud. La déposition des 30 fibres et des particules continue pendànt le passage de la toile métallique à travers la boîte d'arrivée de la pâte ce qui assure le dépôt et la rétention des particules. Quoique quelques fibres de papier peuvent être présentes sur la toile supérieure du tissu résuUant, cette surface se compose essentiellement de 35 particules scellables à chaud. Il est naturel que la concentration des particules décroît de la surface supérieure à la surface inférieure de la feuille. En d'autres mots, le dépôt initial de fibres fait fonction aussi bien de filtre pour les particules ainsi- que de base de réception. Il doit être noté 40 que le dépôt initial de fibres est extrêmement dilué et que 71 33983 - 19 - 2107893 celles-ci prennent partie dans la dynamique du système en se mélangeant avec les fibres déposées subséquemment. Quoiqu'il n'y ait pas de ligne de démarcation -séparant les deux phases du tissu, la 'surface inférieure ne contient presque pas de 5 particules thermoplastiques. Ceci est particulièrement avantageux si la feuille doit être utilisée dans des machines d'empaquetage de scellage à chaud. De telles machines ont généralement des mâchoires chauffées opérées sous pression et il est important que le matériau thermoplastique n'est pas en 10 contact avec les mâchoires à chaud afin d'éviter des souillures par la résine et une rupture des liaisons produites. Il est un autre avantage de l'invention que, par rapport aux techniques classiques, des quantités plus petites de thermoplastiques peuvent être utilisées tout en améliorant les 15 propriétés de scellage à chaud. En particulier, il a été trouvé que les caractéristiques sus-mentionnées des tissus contenant une certaine quantité de fibres thermoplastiques sont obtenues avec seulement 2/3 des particules scellables à chaud composées de la présente invention. Si on désire produire un tissu à 20 infusion ayant environ un poids de 3.18 kg par 279 m^ (4-80 feuilles de 61 x 91-4 cm) de fibres non-thermoplastiques, p seulement environ 0.9 kg par 279 ni de particules scellables à chaud composées sont nécessaires cependant que dans la technique antérieure 1.36 kg de fibres de copolymère de vinyl 25 étaient nécessaires par 279 m . Comme les particules scellables à chaud ne sont pas capables de former une feuille humide en absence de fibres de papier la préparation d'un tissu à deux phases est généralement préféré. Cependant, -un mélange complet des particules 50 avec des fibres de papier conventionnel peut aussi être utilisé pourvu que les particules sont retenues à un degré suffisant dans la structure de feuille et n'en sont pas enlevées pendant la préparation du papier. Si les particules scellables à chaud et les fibres de papier sont mélangées intimement, il est 35 fréquemment désirable d'ancrer les particules composées thermoplastiques dans la feuille de papier à l'aide de fibres cellulosiques raffinées à un degré élevé, normalement appelées "flock". D'autres liants conventionnels peuvent aussi être employés avec succès. 40 Les tissus à infusion résultants sont des constructions 71 33983 - 20 - 2107893 minces, poreuses, à poids fable ayant une résistance suffisante aux opérations de la manufacture de sachets pour thé et produits analogues. De tels tissus ont généralement un 2 poids de "base d'environ 4.08 à 7«26 kg par 279 m et sont 5 facilement manipulés par des machines de scellage à chaud. Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration afin que l'invention soit mieux comprise. Toutes les quantités données sont en poids. Exemple I 10 Une solution de résine de support fut préparée en dissolvant dans de l'acétone environ 45 parties en poids d'une résine de copolymère de vinyl (14% d'acétate de vinyl et 86% de chlorure de vinyl) vendu sous le nom de marque "VYHH" par la Union Carbide Corporation. Cette solution fut ajoutée à environ 15 55 parties en poids d'une poudre de polyéthylène (vendu sous le nom de marque "Super Dylan 7120 (J-l)" poudre polyéthylène) ayant une densité spécifique de 0.960. La dispersion résultante fut mélangée afin de réaliser une suspension de la poudre de polyéthylène dans la solution de résine de support et la solution 20 fut maintenue à une température d'environ 29°C. Une solution précipitante fut préparée à partir d'environ % d'acétone et de 62% d'eau et la température de la solution fut réduite à environ 0°C. Les particules scellables à chaud composées ayant une 25 composition d'environ 55% de polyéthylène et 45% de copolymère de vinyl furent produites à partir des solutions sus-mentionnées dans un tube de précipitation à flux constant. La solution précipitante fut passée à travers un membre central tubulaire à une vitesse d'environ 20.8 1/min. cependant que la dispersion 30 de résine fut introduite dans la solution précipitante à une vitesse de 1.47 1/min. à travers une ouverture dans la paroi du tube. Les particules composées fibreuses furent filtrées, lavées avec de l'eau et redispersées pour l'utilisation dans le procédé de préparation.du papier. 35 La dispersion des particules scellables à chaud fut passée à travers un raffineur de pâte Jordan et amenée à la boîte d'arrivée de la pâte d'une machine de préparation du papier tel que décrit dans le brevet des E.U. d'Osborne 2.414.833 à une vitesse suffisante afin d'assurer un contenu 40 en particules scellables à chaud d'environ 20% en poids dans la 71 33983 - 21 - 2107893 feuille ou dans le tissu final. Le tissu à infusion résultant avait une apparence excellente, une bonne résistance de la liaison réalisée à chaud et un caractère organoleptique amélioré et fut comparable dans toutes les autres propriétés 5 aux tissus à infusion conventionnels scellables à chaud. , Le tissu ainsi produit fut utilisé pour la préparation de sachets à thé sur des machines de scellage. standard et les sachets à thé résultants furent trouvés avoir des propriétés de liaison excellentes. 10 Exemple II Le procédé de l'exemple I fut répété à l'exception que la poudre de polyéthylène fut remplacée par de la poudre de polypropylène. Les particules scellables à chaud résultantes furent utilisées afin de préparer un tissu à infusion scellable 15 à chaud à deux phases.ayant une concentration en particules thermoplastiques total d'environ 30% en poids par rapport au poids total du tissu. Le tissu résultant avait des propriétés améliorées comparables à celles du tissu préparé d'après l'exemple I. 20 Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs et exemples qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. 1 33983 - 22 - 2107893 Revendications 1. Procédé de préparation d'un tissu à infusion scellable à chaud utilisable dans la manufacture de sachets à thé et de -produits analogues comprenant l'étape de formation d'une dispersion de fibres de papier et de matériaux scellables à chaud et la formation d'un tissu à partir de ceux-ci, caractérisé en ce que la dispersion du matériau scellable à chaud est préparée en dispersant une composante de résine granulaire insoluble dans une solution d'une résine de support suivie d'une précipitation de ladite résine de support sous cisaillement en présence de la composante granulaire afin de former des particules composées hétérogènes ayant des dimensions et un caractère ne permettant pas la formation d'une feuille humide auto-supportante, les particules étant composées d'une matrice fibrilliforme de support, enfermant la composante granulaire. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le support est précipité en ajoutant la dispersion à une solution précipitante pour la composante de support, ladite solution de précipitation étant à une température en-dessous de 25°C, et la précipitation étant réalisée sous cisaillement afin d'avoir une atténuation du précipité pendant la formation. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les particules composées hétérogènes comprennent des granules polyoléfiniques ayant un poids spécifique en-dessous de 1.0 présent dans une quantité telle qu'il n'y a pas de flottaison des particules composées. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3» caractérisé en ce que la composante granulaire est dispersée dans une solution du support dans une quantité suffisante afin d'avoir des particules composées comprenant d'environ 25 à 75% en poids de ladite composante granulaire. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les fibres de la dispersion de fibres sont déposées sous forme d'un tissu de base fibreux dilué avant la déposition sur celui-ci des particules scellables à chaud afin d'avoir un tissu à infusion à deux phases. 6. Matériau thermoplastique scellable à chaud, dispersible dans l'eau afin de conférer des caractéristiques de scellage à chaud à un tissu fibreux déposé à l'état humide, ledit matériau scellable à chaud étant adapté pour être incorporé dans 71 33983 - 23 - 2107893 le tissu à l'extrémité humide de la machine de préparation du papier, ledit matériau étant préparé selon la revendication 1, caractérisé en qu'il comprend des particules hétérogènes composées comprenant au moins environ 25% en poids d'une résine 5 thermoplastique granulaire dispersée- à travers et enfermée dans une matrice de support atténuée d'une résine thermoplastique incompatible, lesdites particules hétérogènes composées étant incapables de former une feuille humide auto-supportante et ayant des distributions des dimensions des particules permettant 10 -un passage d'environ 90% et plus des particules à travers une grille ayant des ouvertures de 0.417 mm (35 mesh). 7- Matériau thermoplastique scellable à chaud selonla revendication 6, caractérisé en ce que le composé granulaire est une poudre polyoléfinique formant jusqu'à 75% en poids 15 des particules, ladite, poudre étant combinée avec la matrice de support afin d'avoir des particules ayant une configuration de la forme de chaîne comprenant des noeux. 8. ' Matériau thermoplastique scellable à chaud en accord avec l'une quelconque des revendications 6 ou 7» caractérisé en ce 20 que la matrice de support consiste essentiellement d'un, copolymère de chlorure de vinyl et d'acétate de vinyl. 9. Matériau scellable à chaud thermoplastique selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que la composante granulaire forme de 2B à 74% des particules composées 25 et comprend une poudre polyoléfinique ayant un poids spécifique en-dessous de 1.0, un index de fusion d'environ 12.0 une configuration substantiellement uniforme sphéroidale et des dimensions permettant 3e passage de plus de 80% à travers une grille ayant des ouvertures de 0.074 mm (200 mesh) et plus de 40% à travers 30 une jgrille ayant des ouvertures de 0.044 mm (325 mesh). 10. Matériau scellable à chaud thermoplastique selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules composées ont line dimension moyenne d'environ 100 microns et sont composées d'environ 55% en poicLs de granules polyoléfiniques thermo- 35 plastiques choisies dans le groupe comprenant les polymères et les copolymères de polyéthylène et de po|rpropylène, ayant un poids spécifique en-dessous de 1.0 et environ 45% en poids d'un copolymère allongé de vinyl ayant une configuration atténuée fibrilliforme capable d'enfermer les granules polyoléfiniques 40 dans une configuration de chaîne. 1 33983 - 24- - 2107893 11. Matériau scellable à chaud thermoplastique, dispersible dans l'eau selon l'une quelconque des revendications 6 à 10, caractérisé en ce que la proportion de résine granulaire ajoutée à la matrice de support est telle que des particules composées sont obtenues qui ont un poids spécifique plus grand que 1.0. 12. Tissu pour sachets à infusion scellable à chaud, caractérisé en ce qu'il est préparé d'après le procédé de la revendication 1 et qu'il comprend le matériau scellable à chaud de la revendication 6.