Brevet FR2098191A1 — publié le 19720310

-1- 2098191 Cette invention se rapporte à la préparation de peroxy-hydrates de carbonates minéraux par mise en contact d'eau oxygénée avec un carbonate anhydre, le terme "percarbonate" est utilisé ici pour désigner les peroxyhydrates et le terme "anby-5 dre" pour désigner le carbonate anhydre. On a déjà proposé de préparer des percarbonates ayant une forte teneur en oxygène actif par mise en contact de matières de départ de carbonate, exemptes d'eau de cristallisation avec une quantité limitée d'eau oxygénée de manière à obtenir des mélan-10 ges pratiquement secs que l'on dessèche immédiatement sous vide ou dans un courant d'air chaud ou froid. Ces méthodes sont appliquées à la température ambiante ou à une température voisine en utilisant de l'eau oxygénée à une concentration pouvant atteindre 40 % en poids (p/p). Dans ces conditions l'hydratation 15 du carbonate concurrence la perhydratation de sorte que dans le stade préliminaire de réaction, de la chaleur se dégage sous l'effet de l'hydratation et de la perhydratation. Si la réaction est maintenue à une température faible, de l'eau se forme dans le produit et dans le dernier stade de la réaction une quantité 20 de chaleur insuffisante provenant de la perhydratation de carbonate hydraté est disponible pour maintenir le produit dans un état suffisamment sec nécessaire pour réduire au minimum la perte en oxygène, le produit d'une telle réaction peut donc renfermer à la fois de la matière hydratée et une quantité considéra-25 ble d'eau libre et il exige un stade de dessiccation séparé. Par augmentation de la température à laquelle la réaction a lieu, il est possible de réduire le degré d'hydratation réalisé mais sans moyen extrêmement efficace d'éliminer l'eau une certaine hydratation se produit, car de grandes quantités d'eau 30 sont introduites dans le système par l'eau oxygénée diluée. Un stade de dessiccation séparé sera également nécessaire. Si l'on augmente la concentration de la solution d'eau oxygénée, la quantité d'eau présente diminue et il se produit une grande augmentation de température, due au dégagement de chaleur 35 de la réaction dépassant la perte par évaporation. A moins que cette température ne soit effectivement contrôlée, elle provoque xine décomposition du produit. En conséquence, la présente invention fournit un procédé 71 24694 -2- 2098191 pour la production de percarbonates dans lequel on fluidifie un corps d'un carbonate anhydre particulaire au moyen d'un gaz fluidifiant et où l'on met en contact le corps fluidifié avec de l'eau oxygénée sous forme de vapeur ou de gouttelettes d'une so-5 lution aqueuse, en maintenant la teneur de la vapeur d'eau et de la vapeur d'eau oxygénée dans le gaz fluidifiant dans le corps fluidifié au-dessous du degré de saturation. On a constaté que ce procédé est particulièrement intéressant s'il est utilisé pour la préparation discontinue du percar-10 bonate de sodium de formule 2 ïïag CO^ 3H2O2» mais il peut être adapté à un procédé continu pour la préparation de percarbonate provenant d'un carbonate anhydre. En utilisant un lit fluide pour faciliter le contact d'un carbonate anhydre avec la solution d'eau oxygénée, la tempéra-15 ture de la réaction peut être portée à la température à laquelle il se produit tan peu d'hydratation et le problème mécanique de l'élimination de l'eau est simplifié. Cette élimination simultanée et efficace de l'eau peut ne plus rendre nécessaire l'utilisation d'un appareil de dessiccation séparé. Si l'on uti-20 lise un lit fluide avec une combinaison adéquate de conditions, un équilibre est maintenu, la température de réaction étant constante et se maintenant d'elle-même. La décomposition de percarbonate est évitée car il se produit une élimination de la chaleur et de l'eau extrêmement efficace. 25 La concentration de l'eau oxygénée peut par exemple être d'au moins 35 % en poids (p/p) et de préférence d'au moins 60 % en poids. Il est très approprié que l'eau oxygénée ait une concentration ne dépassant pas 80 % en poids (p/p). Pour un procédé appliqué sans chauffer l'air fluidifiant, une concentration 30 de 72 à 78 % est particulièrement adéquate. De préférence, on utilise 95 % de la quantité d'eau oxygénée nécessaire théoriquement pour la réaction et l'on obtient un produit ayant la formule 2 Na2C0^3H202» On ajoute de préférence l'eau oxygénée en solution aqueuse sous forme d'une pulvérisation fine dont la 35 dimension moyenne des gouttelettes est avantageusement inférieure à 1 mm de diamètre et de préférence inférieure à 0,1 mm. D'une manière appropriée l'eau oxygénée peut être pulvérisée sur la surface supérieure du lit fluidifié. Afin d'empêcher le lit 71 24694 -3- 2098191 de devenir trop humide pour fluidifier la dimension des gouttelettes d'eau oxygénée, le débit d'alimentation en eau oxygénée doit être contrôlé. Pour réaliser la capacité nécessaire d'entraînement de l'eau 5 dans le gaz fluidifiant effluent dans l'intervalle de température préféré de 55 à 70°C du lit, le gaz fluidifiant qui est de préférence de l'air, mais peut être Ton quelconque autre gaz inerte vis-à-vis des corps réagissants, est introduit avec un débit en rapport avec le débit auquel l'eau oxygénée est introduite, 10 qui est de l'ordre de 2 à 8 litres/minute de gaz par ml/minute d'eau oxygénée.ayant la concentration préférée de 60 à 80 % en poids (p/p),et de préférence avec un débit de l'ordre de 2 à 6 litres/minute, de gaz, par ml/minute d'eau oxygénée et de 2,2 à 3,2 litres/mn par ml/mn, si la concentration en eau oxygénée 15 est de l'ordre de 72 à 78 % (p/p)« Le gaz fluidifiant peut être chauffé si la chaleur de réaction est insuffisante pour maintenir la température du lit. Un débit d'alimentation approprié est compris entre 0,5 et 5 et de préférence entre 1 et 2 ml/minute d'eau oxygénée/100 g 20 de carbonate. L'eau oxygénée peut aussi être introduite dans le courant d'air fluidifiant avant qu'il ne pénètre dans le lit, de préférence sous forme de vapeur. Le lit fluide utilisé a par exemple un rapport de la hauteur du lit au diamètre de l'ordre de 1,5 à 4 lorsqu'il est à l'état fluide. On maintient avantageuse-25 ment le lit à une température de l'ordre de 35 à 70°C et de préférence de 55 à 65°C. L'eau oxygénée est ordinairement préparée industriellement à une concentration de 65 % (p/p) et peut être utilisée dans la présente invention. Dans ce cas, il est préférable de chauffer 30 le gaz fluidifiant d'admission. L'une des caractéristiques de cette invention est que l'on peut préparer du percarbonate donnant satisfaction, même si l'eau oxygénée est impure, et ainsi l'eau oxygénée de "purge", par exemple à une concentration de 65 % en poids (p/p) qui n'est pas suffisamment pure pour certains 35 buts peut être utilisée. L'eau oxygénée de "purge" est le résidu de queue provenant de la distillation de l'eau oxygénée obtenue par un procédé d'oxydation fractionnée. On peut aussi ou en plus, utiliser de l'eau oxygénée purifiée par distillation. 71 24694 2098191 On peut introduire des stabilisants connus dans le lit fluidifié. Si l'on utilise de l'eau oxygénée pure, une combinaison adéquate de stabilisants est représentée par le sulfate de magnésium qui sera introduit dans l'eau oxygénée et le silicate de 5 sodium solide mélangé avec le carbonate anhydre, ou une solution de silicate de sodium ajoutée à ce dernier avant que la réaction avec l'eau oxygénée ne commence. Si l'on utilise de l'eau oxygénée de "purge", il est préférable de pulvériser le sulfate de magnésium sur le carbonate anhydre séparément de l'eau oxygénée, 10 par exemple avant que la réaction avec l'eau oxygénée ne commence. Lorsqu'il est ajouté en solution dans l'eau oxygénée aqueuse, il convient que le sulfate de magnésium soit une solution à 2,9 % en poids (p/p) d'hepthydrate. Une quantité appropriée de stabilisant comprend 0,2 à 0,5 % en poids (p/p) de sulfate de 15 magnésium (calculé en MgSO^) et 1 % en poids (p/p) de silicate de sodium calculé sur le percarbonate séché dans chaque cas. Un appareil qui peut être utilisé pour la mise en application de la présente invention est décrit ci-après en se référant aux dessins et représenté par les dessins joints à la présente 20 description. La figure 1 est une vue en coupe transversale schématique de l'appareil. La figure 2 est une vue en coupe transversale du lit fluidifié (1) représenté sur la figure 1 et de l'appareillage acces-25 soire. L'appareil comprend un lit fluide de 10,1 cm de diamètre représenté en général en 1 qui est raccordé à une chambre d'expansion de 22,7 cm représentée en général en 2. Le lit fluide comprend une plaque de base perforée 9 et il comporte une admis-30 sion 10, un thermomètre à enveloppe 11 et un point de prélèvement 12. La chambre d'expansion est fermée par la plaque de recouvrement 13 dans laquelle passe le thermomètre 14, le pulvérisateur à eau oxygénée 7 qui est raccordé par la conduite 21, le rotamètre 8 et le régulateur de pression 26 à une alimentation 35 en air et par la canalisation 23 au réservoir de stockage d'eau oxygénée 22 et la conduite 16 qui est raccordée au manomètre 17. Le filtre à air 18 passe aussi dans la plaque de recouvrement 13 et par la canalisation 15 pénètre dans le logement à températu- 71 2k69k -5- 2098191 re constante 20 dans lequel est disposé un appareil de mesure de l'humidité et ensuite aboutit au condenseur 19 et au rota-mètre 27. Le lit fluidifié 1 est raccordé par l'admission d'air 5 et le rotamètre 6 au régulateur de pression 26 et l'alimen-5 tation en air. Les parties inférieure et supérieure et la plaque de recouvrement 13 du lit sont chauffées par des "thermotape" séparés pour supprimer la condensation de vapeur sur les parois. Le filtre 18 est chauffé au moyen d'un "ïhermocord" pour empê-10 cher le peroxyde de se condenser en ce point. L'eau oxygénée est introduite au moyen d'une pompe peristaltique, le débit étant contrôlé par la chute de niveau dans un cylindre de mesure utilisé comme réservoir. "Thermotape" et Thermocord" sont des marques de fabrique et de commerce déposées. 15 Pendant le fonctionnement, le lit fluide est rempli de la matière du lit 3 jusqu'au niveau du lit non fluidifié 25 et fluidifié au moyen d'air provenant de l'admission 5» de manière que la surface supérieure de la amatière du lit atteigne le niveau du lit fluidifié 24. Une pulvérisation d'eau oxygénée 20 aqueuse est envoyée sur la surface supérieure de la matière du lit fluidifié par le pulvérisateur 7« L'air effluent est éliminé par l'intermédiaire du filtre 18. La température du lit, la température au-dessus du niveau du lit 24 et la pression sont mesurées par les thermomètres 11 et 14 et le manomètre 17, res-25 pectivement. La fluidifieation est poursuivie jusqu.'à ce que la quantité nécessaire d'eau oxygénée ait réagi lorsque l'alimentation en eau oxygénée est arrêtée, et la fluidifieation est poursuivie à volonté pour dessécher l'humidité excédante provenant de la matière du lit ayant réagi et pour refroidir la 30 matière du lit. La matière du lit ayant réagi est ensuite éliminée du lit. Une autre forme de réalisation de l'appareil qui a été utilisé comprend tin lit de 15,2 cm de diamètre. Bien que similaire en ce qui concerne le schéma général au lit de 10,1 cm de dia-35 mètre, il ne comporte pas de chambre d'expansion. L'appareil de mesure de la température du lit 11 et le point 12 de prélèvement de l'échantillon pénètrent tous deux par la plaque de recouvrement 13. L'air effluent provenant du lit passe dans une 71 24694 -6- 2098191 chambre comprenant tin hygromètre à cheveu et aboutit au condenseur. L'invention est mise en évidence par les exemples suivants. L'exemple 1 est comparatif. Le lit d'un diamètre de 15,2 cm est utilisé dans les exemples 1 à 6, le lit d'un diamètre de 5 10,1 cm dans les exemples 7 à 9 et le lit de 22,7 cm est utilisé dans les exemples 10 et 11. Le carbonate de sodium utilisé dans les exemples 1 à 9 est de la cendre de soude légère commerciale renfermant 2 à 6 % d'eau. La répartition de la dimension de la matière est indiquée ci-après : 10 Dimensions au tamis % en poids (p/p) cumulatifs 0,70 mm 0 0,60 mm 0,1 0,50 mm 0,4 0,35 mm 2 ^ 0,25 mm 6,3 0,21 mm 11,9 0,15 mm 34,5 0,076 mm 93,3 -0,076 mm Reste 20 Cendre de soude légère ayant la répartition de dimension suivante utilisée dans les exemples 10 et 11. Dimensions au tamis % en poids (p/p) cumulatifs 0,85 mm 3,6 2^ 0,70 mm 4,2 0,35 mm 7,4 0,25 mm 12,2 0,15 mm 30,6 0,076 mm 74,4 -0,076 mm Reste Les poids de carbonate de sodium indiqués dans les exemples sont calculés en NagCO^ pur. Exemple 1 (comparatif) On ajoute 1 060 g de carbonate de sodium dans l'appareil et on le fluidifie avec un débit d'air de 90 1/minute. On chauffe l'air pour que le lit ait une température de 50°C, tandis que l'on ajoute 160 ml d'eau oxygénée à 35 % en poids en l'espace 30 71 24694 -7- 2098191 de 30 minutes, A la fin de cette période lorsque seulement 12 % de l'eau oxygénée théorique a été ajoutée le lit ne peut plus être maintenu à l'état fluidifié car l'air de fluidifica-tion ne peut plus éliminer suffisamment de vapeur d'eau pour 5 empêcher la saturation de l'air fluidifiant ayant pour conséquence le mouillage du lit et l'arrêt de la fluidifieation. Exemple 2 On dispose 1 110 g de carbonate de sodium dans l'appareil et on le fluidifie avec un débit d'air de 60 litres/minute. On 10 ajoute de l'eau oxygénée à 65 % avec tin débit tel que la flui-dification peut être maintenue. L'addition de l'eau oxygénée équivalant à celle qui est nécessaire pour une transformation de 100 % en percarbonate de sodium exige 10 heures, puis encore 2 heures 70 minutes de période de dessiccation. On obtient un 15 produit comprenant 14,1 % d'oxygène en moyenne. Pendant l'essai, la température ne dépasse pas 35°C et parfois tombe à 25°C. Des arrêts périodiques pendant l'addition de l'eau oxygénée sont nécessaires pour empêcher le mouillage du lit. 20 Exemple 3 On dispose 1 280 g de carbonate de sodium dans l'appareil et on fluidifie avec tin débit d'air de 55 litres/minute initialement et de 100 litres/minute dans les derniers stades. On chauffe l'admission d'air pour maintenir une température de 25 35-40°C dans le lit et on ajoute de l'eau oxygénée à 65 % avec vin débit tel que la fluidifie ation puisse être maintenue. L'addition d'eau oxygénée nécessaire pour une transformation de 100 % prend 4 heures 3/4 et est suivie d'une période de dessiccation de 2 heures avec de l'air avec un débit de 90 litres/mi-30 nute et me température de 30 - 35°C. On obtient un produit renfermant 14,5 % d'oxygène en moyenne. Exemple 4 On introduit 1 110 g de sodium dans l'appareil et on fluidifie avec un débit d'air de 45-65 litres/minute. On ajoute 35 H2®2 ^ 0/'° avec 1111 cLébit qui permette de maintenir la tem pérature à 40°G sans chauffer l'air d'admission. L'addition d'eau oxygénée équivalant à celle qui est nécessaire à une transformation de 100 % prend 4 heures 1/2 et est suivie d'une 71 24694 -8- 2098191 heure de séchage. On obtient un produit comprenant 14,6 % d'oxygène en moyenne. \ Exemple 5 On introduit dans un appareil 1 273 S cL® carbonate de so-5 diurn que l'on fluidifie avec un débit d'air de 60-80 litres/minute. Ensuite, on ajoute de l'eau oxygénée à 98,6 % en 3 stades. Dans le premier stade, on ajoute 150 ml en l'espace d'une heure, suivie d'une heure de fluidifieation sans addition. Dans le second stade, on ajoute 125 ml en l'espace d'une heure suivie 10 par une heure de fluidifieation et dans le 3ème stade, on ajoute 130 ml cVe.au oxygénée en l'espace de trois heures suivies de 45 minutes de fluidification. Cette vitesse d'addition est déterminée dans le but de maintenir la température inférieure à 40°C. La masse du produit contient 13,7 % d'oxygène en moyenne, 15 mais il se forme quelques morceaux de couleur jaune renfermant 15,2 % d'oxygène en moyenne et libérant de l'oxygène par contact avec de l'eau. Exemple 6 On ajoute 1 060 g de carbonate de sodium dans l'appareil 20 et on fluidifie avec un débit d'air de 80 litres/minute, on ajoute HgOg à 70 % avec un débit de 10 ml/minute pendant 20 minutes et on augmente le débit à 13 ml/minute. Le but est de maintenir une température de 50°C et après que les deux tiers de la quantité théorique nécessaire de ^Og ont été ajoutés, il 25 est nécessaire de chauffer le courant d'air pour maintenir une température supérieure à 45°0. La durée totale d'addition pour l'eau oxygénée est de 100 minutes et une période de refroidissement et de dessiccation d'encore 135 minutes est nécessaire lorsque l'addition est achevée. Dans ces conditions, il est 30 évident que la réaction a eu lieu à la teneur critique qui est voisine de l'état de mouillage du lit. Le produit final renferme 14,1 % d'oxygène en moyenne et la récupération de H2O2 dans le produit est de 82 %. Exemple 7 35 On introduit 1 821 g de carbonate de sodium dans un appa reil de 10 cm de diamètre et on fluidifie le carbonate avec un débit d'air de 55 litres/minute. On ajoute de l'eau oxygénéô à 75 % en poids (p/p) avec un débit de 17,4 ml/minute, ^a tem- J 71 24694 -9- 2098191 pérature monte à 56 et 59°C, jusqu'à ce que l'eau oxygénée équivalant à une transformation de 95 % du carbonate de sodium en percarbonate ait été ajoutée pendant une durée totale de 48 minutes 1/2. On laisse le lit à l'état fluidifié pendant 5 encore 41 minutes 1/2 pour la dessiccation et le refroidissement et on recueille le produit final. Le produit renferme 14,5 % d'oxygène en moyenne et 1 % d'eau, 94 % de l'eau oxygénée étant récupérée dans le produit en masse. Cette méthode représente un taux de production dans l'appareil de 10,1 cm, de 10 3,1 kg/heure. Exemple 8 On fluidifie 1 812 g de carbonate de sodium dans un appareil de 10,1 cm, avec de l'air dont le débit est de 55 litres/ minute. On ajoute de l'eau oxygénée à 75 % en poids (p/p) avec 15 un débit moyen de 23 ml/minute. Après 7 minutes, la température a atteint 60°C et demeure entre 60 et 64°C, jusqu'à ce que l'addition de 95 % de l'eau oxygénée qui est nécessaire pour une transformation totale soit achevée en 36 minutes. L'addition d'eau oxygénée est ensuite arrêtée et le lit est maintenu 20 fluidifié pendant encore 44 minutes pour permettre une dessiccation et un refroidissement. Le produit renferme 14,2 % d'oxygène en moyenne et 1,4 % d'eau. Cette méthode représente un tauxnde production de 4,1 kg/heure. La récupération totale de l'eau oxygénée introduite est de 94,1 %. 25 Exemple 9 D'une manière similaire à celle de l'exemple 8, on fluidifie 1 496 g de carbonate de sodium, mais le débit d'alimentation en eau oxygénée est de 25,4 ml/minute et l'alimentation en eau oxygénée est poursuivie jusqu'à ce que l'on ait ajouté 30 101 % de l'eau oxygénée nécessaire pour une transformation totale. La température s'élève à 65°C en 5 minutes et demeure entre 65 et 70°C jusqu'au moment final de l'opération où elle monte à 74-°C. Le produit renferme 14,2 % d'oxygène en moyenne et une faible quantité de matière libérant de l'oxygène par 35 contact avec de l'eau. La récupération de l'eau oxygénée est de 90,2 %. Exemple 10 On introduit dans 11 appareil 7,26 kg de cendre de soude 71 24694 -10- 2098191 légère et on fluidifie avec de l'air à une température de 80°0 s'écoulant avec un débit de 311 litres/minute, à température et pression normales. On ajoute du silicate de sodium dans le lit fluidifié dans de l'eau oxygénée distillée à 65 % 5 en poids (p/p) contenant du sulfate de magnésium dissous à une concentration de 2,9 % en poids (p/p) de MgSO^ 7H20, par pulvérisation sur le lit avec un débit dé 100 g/minute, la température du lit se stabilise à 58 - 59°C. l'addition d'eau oxygénée est poursuivie pendant 50 minutes et ensuite la fluidifi-10 cation est continuée en utilisant de l'air à une température de 50°C, pendant 40 minutes, pour assurer l'élimination de l'eau, le lit est ensuite refroidi en l'espace de 20 minutes en fluidifiant avec de l'air à la température ambiante, le produit renferme 14,5 % d'oxygène disponible et moins de 1 % en 15 poids (p/p) de HgO et pèse 8,42 kg. la poudre récupérée sur le filtre pèse 1,02 kg et a une teneur en oxygène disponible de 11,2 % fournissant un rendement global de 90 %, calculé sur le poids d'eau oxygénée utilisée. Exemple 11 20 les conditions utilisées sont semblables à celles de l'exemple 10 excepté que l'on utilise de l'eau oxygénée de "purge" à 65 % en poids (p/p) et que le silicate de sodium est pulvérisé directement sur le lit fluidifié avant l'addition d'eau oxygénée. On pulvérise aussi sur le lit 88 g de sulfate 25 de magnésium dissous dans 100 ml d'eau, le produit renferme 14 % d'oxygène disponible et moins de 1 % en poids (p/p) de HgO. le rendement est de 89 % calculé sur le poids d'eau oxygénée utilisée. 71 24694 -11- 2098191 REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication de percarbonate dans lequel on fluidifie un corps de carbonate anhydre particulaire au moyen d'un gaz fluidifiant et où l'on met en contact le corps fluidi-5 fié avec de l'eau oxygénée sous forme de vapeur ou de gouttelettes d'une solution aqueuse, en maintenant la teneur en vapeur d'eau et en vapeur d'eau oxygénée dans le gaz fluidifiant à l'intérieur du corps fluidifié au-dessous du taux de saturation. 10 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la solution aqueuse a une concentration d'au moins 60 % en poids (p/p). 3.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que la quantité de gaz fluidifiant est d'environ de 2 à 15 8 1/ml de solution d'eau oxygénée. 4.- Procédé selon la revendication 2 ou la revendication 3, caractérisé par le fait que chaque portion de 100 g de carbonate est mise en contact avec 0,5 à 5 ml par minute d'eau oxygénée. 20 5.- Procédé selon l'une des revendications 2, 3, 4, ca ractérisé par le fait que le corps fluidifié a vin rapport de hauteur/diamètre de 1,5 à 4. 6.- Procédé selon l'une des revendications 3, 4, 5, caractérisé par le fait que l'eau oxygénée a une concentration ne 25 dépassant pas 80 % en poids (p/p) et que la quantité de gaz fluidifiant est de 2 à 6 litres par minute par ml par minute de solution d'eau oxygénée et que chaque portion de 100 g de carbonate est mise en contact avec 1 à 2 ml par minute de la solution d'eau oxygénée. 30 7.- Procédé selon l'une des revendications 3, 4, 5, 6, caractérisé par le fait que la température du gaz fluidifiant à l'intérieur du corps fluidifié est maintenue à 55-70°C. 8.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la fluidifieation est poursuivie, 35 en utilisant du faz fluidifiant chauffé après que la mise en contact du carbonate avec la solution d'eau oxygénée est terminée, pour dessécher le carbonate. 71 24694 -12- 2098191 9*- Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le carbonate anhydre particulaire est du carbonate de sodium. 10.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, 5 caractérisé par le fait que l'eau oxygénée est sous forme de gouttelettes d'une solution aqueuse. 11.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le gaz fluidifiant est de l'air. 12.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, 10 caractérisé par le fait qu'un ou plusieurs stabilisants du percarbonate sont introduits dans le corps fluidifié. 13.- Procédé en substance suivant la description précédente se référant à l'un des exemples 2 à 11. 14.- Percarbonate de sodium obtenu à l'aide d'un procédé 15 selon l'une des revendications précédentes.