Brevet FR2064320A1 — publié le 19710723

La présente invention concerne la fabrication de verre revêtu et notamment d'un élément allongé étiré en verre revêtu d'un autre verre. Par exemple, elle vise la fabrication soit d'une tige en verre revêtu transformer ensuite par nouvel étirage en fibre 5 revêtue pour utilisation en optique dans un guide-lumière, soit une fibre revêtue obtenue par étirage direct et aussi destinée en à servir/optique des fibres domaine dans lequel ces fibres servent à transmettre des informations. Dans les techniques courantes de réalisation de tiges ou fi-10 bres en verre revêtu, il se révèle difficile d'éviter la contamination à l'interface séparant l'âme de la tige ou fibre et le verre de revêtement. De plus, par les techniques impliquant l'insertion d'une tige ou âme en verre dans un tube de verre de revêtement, puis l'étirage de l'ensemble pour l'obtention d'une tige 15 ou fibre composite, il est difficile d'obtenir les propriétés optiques requises. La présente invention a pour but de permettre de fabriquer des tiges ou fibres en verre revêtu en minimisant la contamination à l'interface entre l'âme et le revêtement et en obtenant les propriétés optiques voulues. 20 L'invention vise un proeédé de fabrication d'élément allongé en verre revêtu, caractérisé en ce qu'on fait soutenir une couche fondue d'un premier verre par une couche fondue d'un seeond verre, en ce qu'on étire à partit de la surface libre de la couche supérieure un élément allongé comprenant un revêtement extérieur en 25 le premier verre sur une âme en le second verre, ce dernier étant entraîné à l'interface entre les couches, et en ce qu'on fait durcir l'élément allongé en le refroidissant au-dessus de la surface de la couche supérieure. La formation de la tige ou fibre revêtue s'amorce ainsi à 30 l'interface entre les deux couches de verre. L'invention vise encore un procédé de fabrication d'élément allongé en verre revêtu, caractérisé en ce qu'on prévoit deux couehes de verre fondu dont l'une repose sur l'autre, en ce qu'on étire à une vitesse déterminée, à partir de la surface libre de 35 la couche supérieure, un élément allongé comprenant un revêtement extérieur en le verre formant la couche supérieure, appliqué sur une âme en le verre formant la couche inférieure, cette âme étant entraînée à l'interface entre les couches, en ce qu'on conserve pendant étirage à la couche fondue supérieure la profondeur confé-40 rant l'épaisseur voulue au revêtement porté par une âme de grosseur bad original 70 36869 2 2064320 désirée et en ee qu'on fait durcir l'élément allongé par refroidissement opéré au-dessus de la surface de la couche supérieure. On peut opérer la mise en oeuvre du proeédé en continu en faisant arriver en continu du verre dans les couches supérieure et infé-5 rieure à une vitesse correspondant à celle à laquelle on étire le verre à partir des deux eouches pour former l'élément allongé. Pour amorcer l'entraînement à l'interface, on peut suivant l'invention faire descendre une amorce, à travers la couche de verre supérieure, dans la couche inférieure, puis tirer l'amorce 10 vers le haut à une vitesse préfixée. En variante, on peut ne faire descendre l'amorce que jusqu'à la surface de la couche de verre supérieure. Dans ee cas, lorsqu'on remonte l'amorce, le verre formant l'âme se trouve entraîné avec le verre de revêtement, mais le premier tronçon de verre étiré à partir de la couche supérieure 15 ne comporte pas d'âme. Suivant le mode préféré de réalisation de l'invention pour l'étirage d'un élément en verre allongé destiné à former un guide-lumière, l'indice de réfraction du verre formant la couche inférieure est supérieur à celui du verre formant la couche supé-20 rieure. Dans une application de l'invention, on commence par former, en continu ou non, des tiges de verre revêtu, puis à un stade ultérieur on réchauffe ces tiges et on les étire pour obtenir des fibres de verre revêtu. Pour cette application, on règle ia 25 vitesse d'étirage vers le haut pour obtenir une tige de verre revêtu. En variante, on peut é.t irer - directement- des-- fibres à. par t i r de couches de verre fondu et, dans cette application, on règle la vitesse d'étirage vers le haut pour obtenir une fibre de verre 30 revêtu. On peut en outre étirer l'élément à travers un orifice'situé près de la surface libre du verre, soit au sein de la couche de verre supérieure, soit très légèrement au-dessus de sa surface, pour stabiliser le point d'étirage. On peut opérer l'étirage à 35 travers un orifice situé au-dessus de la surface du verre en vue de donner une forme, par exemple carrée, à la section de l'élément étiré. Si l'orifice est assez voisin de la surface du verre, il peut assurer à la fois la stabilisation du point d'étirage et la mise en forme de l'élément étiré. 40 L!invention vise encore une tige ou une fibre en verre BAD OW©»NAL 70 36869 3 2064320 revêtu obtenue par le procédé décrit ci-dessus. Pour faire clairement comprendre l'invention, on va maintenant en décrire à titre d'exemple certains modes de réalisation, en se référant aux dessins annexés, sur lesquels s 5 la figure 1 représente schématiquement un pot à paroi recti- ligne monté dans un four et contenant deux couches de verre fondu, dans lesquelles on a descendu une amorce pour l'étirage d'une tige de verre revêtu; la figure 2 représente schématiquement un agencement suivant 10 une variante, monté dans tin four et conçu pour fonctionner en continu, et la figure 3 représente un pot suivant une variante préférée pour l'utilisation illustrée par la figure 1, profilé de manière à conserver à la couche supérieure une profondeur sensiblement 15 constante. Sur la figure 1, on voit un creuset ou pot 11, monté dans un four convenable 12 et contenant deux masses au repos de verre fondu 13 et 14. La couché de verre fondu 13 destinée à former l'âme de l'élément étiré est située à la base du creuset 11. Dans 20 l'exemple choisi, le verre 13 formant l'âme est du verre lourd, à indice de réfraction supérieur à celui de la couche supérieure 14. Sur la,couche 13 flotte dans le creuset une couche de verre plus léger et à indice de réfraction plus faible, destiné à revêtir l'âme. 25 Le tableau ci-dessous donne des exemples de verres pouvant constituer le verre 13 formant l'âme ou le verre 14 formant le revêtement, les proportions étant indiquées en pourcentages en poids. 70 36869 2064320 Oxydes Cons 1 2 3 4 5 6 titutifs (âme ou revêtement) % (âme) (revêtement) % (revêtement) % (revêtement) x (âne) * SiOg PbO 69,96 15.9 48 63s 41 66,05 56,45 30,50 45,03 45,92 BaO 1/99 18,63 10,91 - - - CaO 9,50 - - - - - Na20 10,46 - 5,91 0,10 3,90 2,52 k2o 5,10 - 10,65 7,60 8,40 6,29 Li°2 - - - 0,80 - - B2°3 0,57 10,64 6,94 18,80 - - A12°3 0,76 - 1,98 5,10 0,50 - Zr02 - 7,50 - 1,30 - La2°3 - 23,17 - - - - Ta205 - 16,67 - - - - Nb205 - 4,90 - - - - Ti02 - 3,01 - - - - MgO - - - - - - As2°3 0,15 - 0,10 0,25 0,20 0,20 Sb^ 0,50 - 0,10 - - 0,20 Comme indiqué, les verres 2 et 6 peuvent former l'âme et les verres 3,_4 et 5 le revêtement. Le verre 1 peut constituer soit l'âme, soit le revêtement. 25 Sur la figure 1, on voit un refroidisseur 15 de forme cylin drique, tel que chemise d'eau, placé dans un trou 16 percé dans le sommet du four au-dessus du creuset 11, la base du refroidisseur étant située au-dessus de la surface du verre fondu 14. L'appareil montré sur la figure 1 est conçu pour fonctionne-30 ment intermittent en ce sens qu'il faut interrompre à intervalles 1!étirage de l'élément revêtu pour renouveler dans le creuset 11 les réserves de verre fondu. BAD ORIGINAL 70 â686 5 2064320 En fonctionnement, on introduit d'abord dans le creuset 11 la couche inférieure de verre 13 formant l'âme et, quand elle devient immobile dans le creuset, on laisse sa surface refroidir un peu pour former une "croûte superf1016116". 5 On descend ensuite dans la couche inférieure une amorce for mée par une baguette 17, à l'aide d'un appareil du genre treuil non représenté situé au-dessus du four, de manière à immerger tout juste l'extrémité de l'amorce dans la surface du verre formant la couche 13. L'appareil du genre treuil est placé de maniè-10 re à ee que 1'amorce descende axialement à travers le refroidis-seur 15. Une fois l'amorce 17 en position basse limite, on verse la couche supérieure de verre de revêtement 14 dans le creuset 11, sans porter atteinte à l'immobilité de la couche inférieure 13, 15 et il apparaît entre les deux eouches une interface verre/verre nette et bien définie. Les deux verres ne se mélangent pas au niveau de l'interface. On règle le four 12 contenant le creuset de manière à ee que 20 les deux verres 13 et 14 soient à la même température, bien qu'ils n'aient pas nécessairement la même viscosité à cette température. Dans l'exemple choisi, les' verres présentent par exemple, à l' I J| C état thermique homogène, des viscosités de 10 à 10*^ poises. On peut Introduire dans les couches des appoints de verre 25 fondu soit en continu (comme décrit ci-dessous à propos de la figure 2), soit par intermittence sans porter atteinte à l'immobilité des deux masses de verre en contaet et sans perturber en rien l'interface verre/verre au niveau de laquelle a lieu l'étirage. 30 la couche supérieure 14 s'immobilise autour de 1'amor ce, on manoeuvre l'appareil du genre treuil pour faire remonter l'amorce à vitesse contrôlée à partir de l'interface verré/verre. L'amorce entraîne une colonne ou tige du verre de la couche inférieure formant l'âme et lorsqu'au eours de la remontée, l'extré-35 mité de l'amorce franchit la surfaee libre de la couche supérieure de verre, l'âme étirée 18 (représentée sur les figures 2 et 3), en verre dense, entraîne un revêtement uniforme 19 en le verre moins dense formant la eouche supérieure. L'interface verre/verre formée directement dans le creuset 11 est à l'abri de toute con-40 tamination, de sorte qu'il se forme une surfaee optique non 70 36869 6 2064320 contaminée entre l'âme centrale en verre dense et le revêtement en verre moins dense et que la tige ou fibre finale présente intérieurement un excellent pouvoir réfléchissant global pour canaliser la lumière à travers la tige ou fibre. 5 Dans cet exemple, on étire vers le haut à partir de la sur faee libre de la couche 14 une tige dont l'âme a une épaisseur de 2 à 2,5 mm et le revêtement une épaisseur de 0,3 ^ à une vitesse d'environ 5 nun/s, les deux verres ayant une viscosité 4 5 5 5 comprise entre 10 et 10"^ poises. Toutefois, à certaines fins, 10 on peut faire en sorte que le revêtement 19 n'ait qu'une épaisseur de quelques microns, par exemple de 10 microns. Pour que le verre de revêtement ait une épaisseur uniforme sur la tige étirée, il importe que la couehe supérieure de verre de revêtement 14 conserve une profondeur constante. Si l'on utilise un pot 11 à paroi 15 rectiligne tel que représenté sur la figure 1, la profondeur de la eouehe 14 diminue à mesure de l'étirage de la tige. Pour cette raison, il èst préférable d'utiliser le pot de forme spéciale représenté en lia sur la figure 3 au lieu de celui à paroi rectiligne montré, sur la figure 1. Sur la figure 3j le pot lia est à 20 section circulaire et sa paroi latérale s'évase uniformément à partir de sa base. La courbure de sa paroi est telle qu'à mesure que les niveaux des couches de verre 13 et 14 baissent du fait du prélèvement de verre par la tige étirée, la profondeur de la couche supérieure 14 demeure constante. Ge résultat provient de 25 ce que la section du pot diminue à mesure que le niveau baisse, ce qui compense la réduction de la quantité de verre 14 subsistant dans le pot . Oh utilisé "le Wt ''^Sra^F?îg3T8Bôr;îag"'/,gcl"que précédemment décrit à propos de la figure 1. Outre les viscosités relatives des deux verres et la vitesse 30 d'étirage vers le haut, d'autres facteurs agissant sur le diamètre global de la tige et sur l'épaisseur radiale du revêtement sont la distance de la base du refroidisseur à la surface libre de la couche de verre supérieure et l'intensité du refroidissement. La base du refroidisseur est aussi voisine que possible de 35 la surfaee libre du verre, afin que la tige ou fibre en verre revêtu étirée vers le haut dureisse rapidement. Au lieu d'utiliser le pot de forme particulière lia représenté sur la figure 3» on peut conserver à la couche de verre de revêtement 14 une profondeur constante par amenée continue d'un 40 appoint de verre fondu. Un tel agencement est représenté sur la BÀp OËUGH'Sâ 70 36869 7 2064320 figure 2, où il est prévu un creuset 11b à paroi reetiligne traversée par deux entrées 20 et 21, débouchant respectivement dans les couches 13 et 14. Des tuyaux 22 et 23 partant des entrées 20 et 21 traversent la paroi du four 12 pour pouvoir amener à 5 vitesse contrôlée du verre à la température voulue qb vue ô.e reconstituer en continu les couches 13 cît 14„ Ainsi;, on peut non seulement maintenir constante la profondeur de la couche 14, mais aussi étirer la tige revêtue en continu. Dans tous les exemples ci-dessus, l'étirage de l'élément 10 revêtu a lieu verticalement vers le haut à partir de la surface libre du verre de revêtement moins dense. On peut stabiliser le point d'étirage à l'aide d'une filière plate, par exemple en platine, montée près de la surfaee du verre 14, à travers laquelle on descend l'amorce et.l'on opère ensuite l'étirage. Pour assurer 15 la stabilisation, la filière doit être placée soit au sein de la couche de verre supérieure 14, soit très légèrement au-dessus de sa surfaee. La tige étirée tend à prendre une forme cylindrique par effet de tension de surfaee. Cette forme cylindrique peut être 20 rendue plus nette'ou, en variante, modifiée par un orifice de forme voulue ménagé dans une filière située au-dessus de la surfaee de la couche 14. Par exemple, il est possible d'étirer une tige à section carrée. Si l'on utilise une filière de formage et qu'on la place au-dessus, mais au voisinage de la surfaee de 25 la couche 14, elle peut servir non seulement à former la tige, mais aussi à stabiliser le point d'étirage. Les détails cités ei-dessus n'ont aucun caractère limitatif, a l'appareil du genre treuil, on peut substituer un appareil pour l'étirage en continu de fibres de verre. On peut utiliser des 30 roues ou diabolos d'étirage pour étirer en eontinu une tige revêtue . Initialement, on utilise une amorce pour commencer l'étirage et on peut ensuite étirer en continu vers le haut une tige ou fibre de verre à partir du creuset ou du pot d'étirage alimenté 35 en continu. Cette fibre de verre peut servir à la fabrication d'une optique à fibres. Dans la description donnée ci-dessus, on commence par descendre 1'amorce 17 jusqu'à l'interface entre les couches 13 et 14, mais il n'est pas essentiel de procéder ainsi. Si l'on ne 40 descend l'amorce 17 que jusqu'à la surface de la couche 14, puis 70 36869 8 2064320 qu'on la remonte, on étire vers le haut une tige et le verre formant l'âme 13 finit par être entraîné avec le verre de revêtement 14 pour former la tige revêtue. Dans ce cas, il faut mettre au rebut le tronçon initial, d'une longueur de l'ordre du mètre, de 5 la tige étirée parce qu'il ne contient pas d'âme en verre. Le procédé suivant l'invention permet d'étirer en continu une tige de verre revêtu ou par intermittence des tronçons successifs. On peut éventuellement réchauffer ces tronçons et les transformer par étirage en tronçons de fibre. 10 Telles que représentées, les couches 13 et 14 sont distinc tes et ne se mélangent pas à l'interface, mais il peut être désirable dans certains cas, pour obtenir des propriétés optiques désirables, d'utiliser deux verres présentant un pouvoir contrôlé de diffusion à l'interface les séparant afin qu'il n'existe pas 15 dans la tige ou fibre finie de démarcation parfaitement nette entre l'âme et le revêtement. Ainsi, le procédé suivant l'invention permet d'obtenir des tiges ou fibres de verre revêtu de haute qualité, exemptes de toute contamination à l'interface entre le verre formant l'âme 20 et celui formant le revêtement. On ne provoque pas délibérément d'écoulement, au niveau de l'interface, de l'un des verres sous l'autre pour former le revêtement et l'on évite au niveau de 1' interface de la tige ou fibre la contamination qui y apparaîtrait si l'on procédait autrement. 25 On peut utiliser le procédé suivant l'invention pour fabri quer des fibres à revêtement multiple, comportant par exemple trois couches formées en étirant vers le haut une tige ou fibre à partir de trois couches de verre contenues dans un pot ou creuset d'étirage. Le revêtement extérieur peut être par exemple de 30 nature à absorber la lumière extérieure. On peut éviter que les deux couches de verre fondu ne sre mélangent ensemble en conférant aux deux couches de verre des viscosités convenables. Suivant une autre variante, on peut substituer au pot 11 un 35 pot ou creuset de forme voulue pour maintenir constant le rapport entre les profondeurs des deux couches de verre au cours de l'étirage progressif de la tige,, 70 36869 9 2064320 BgVEHDICaTIONS 1. Procédé de fabrication d'élément allongé en verre revêtu, caractérisé en ce qu'on fait soutenir une couche fondue d'un premier verre par une couche fondue d'un second verre, en ee qu'on étire à partir de la surface libre de la couche supérieure un 5 élément allongé comprenant un revêtement extérieur en le premier verre sur une âme en le second verre, ee dernier étant entraîné à l'interface entre les couches et en ce qu'on fait durcir l'élément allongé en le refroidissant au-dessus de la surface de la eouche supérieure. 10 2. Procédé de fabrication d'élément allongé en verre revêtu, caractérisé en ee qu'on prévoit deux couches de verre fondu dont l'une repose sur l'autre, en ce qu'on étire à une vitesse déterminée à partir de la surface libre de la couche supérieure un élément allongé comprenant un revêtement extérieur en le verre 15 formant la couche supérieure, appliqué sur une âme en le verre formant la couche inférieure, cette âme étant entraînée à l'interface entre les couches, en ce qu'on conserve pendant étirage à la eouche fondue supérieure la profondeur conférant l'épaisseur voulue à un revêtèment porté par.une âme de grosseur désirée et 20 en ce qu'on stabilise l'élément allongé par refroidissement opéré au-dessus de la surfaee dé la couche supérieure. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on fait arriver en continu du verre dans les couches supérieure et inférieure à une vitesse correspondant à la vitesse de formation 25 de l'élément allongé par étirage du verre à partir des deux couches. 4. Proeédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on fait descendre une amorce à travers la couche de verre supérieure dans la couche inférieure et en ee 30 qu'on tire l'amorce vers le haut à vitesse préfixée pour commencer à entraîner au niveau de 1'interface le verre formant l'âme de 1'élément. 5. Proeédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, pour l'étirage d'un élément allongé destiné à constituer un 35 guide-lumière, caractérisé en ce que le verre formant la couche inférieure a un indice de réfraction plus élevé que celui formant la couehe supérieure. 6. Proeédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, 40 caractérisé en ce qu'on règle la vitesse d'étirage pour obtenir 70 36869 10 2064320 une tige de verre revêtue. 7• Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on règle la vitesse d'étirage pour obtenir une fibre de verre revêtue. 8. Tige de verre revêtue, caractérisée en ce qu'elle est fabriquée par procédé selon la revendication 6. 9. Fibre de verre revêtue, caractérisée en ce qu'elle est fabriquée par un procédé selon la revendication 7«