Brevet FR2083327A1 — publié le 19711217

La présents invention est relative à la conversion catalyxijm d'hydrocarbures dans un procédé à stades multiples. Plus partieu!'.?--rement, la présente invention vise la préparation d'huiles lubriifar.--tes de Lase ayant des indices de viscosité supérieurs à 100. On do-5 signs également \ms huile lubrifiants *3s bs,s®# dans la techniques par l'exprassioa "huile neutre*', et il s'agit, en fait, d'un Esl?.Ey« d'hydrocarbures déparaffinés bouillait dans la gisarae d'ébullitio.n des huiles lubrifiantes et ne contenant pas d'additifs pour 1'amélioration de l'indice «le viscosité, ou autres. C'est-à-dire que5 10 dans la technique, une "huile lubrifiante" est un produit déparaffiné contenant des additifs. L'utilisation de la présente inventien permet de produire une huile lubrifiante paraffinique de base aye^t un indice de viscosité supérieur à 100, environ. Après déparaffinage suivant un mode opératoire courant, suivant les techniques antériç■»;-15 res, l'indice de viscosité reste supérieur à une valeur de 100s sî.vi«-ron, et l'huile neutre ainsi obtenue répond très bien aux traitements d'amélioration de l'indice de viscosité, par utilisation de divers additifSe Les huiles lubrifiantes proviennent de bruts hautement parcîfi-20 niques et sont utilisées comme huiles pour moteurs, pour ayiaticn et pour turbines «le haute qualité, Une telle huile lubrifiante est caractérisée par un indice de viscosité (l.V.) relativement élevé, bien qu'elle soit, en fait, un mélange de constituants à I.V» relativement bas et élevés» L'indice de viscosité (ï.V0) est un sombre 25 empirique indiquant l'effet des modifications de température sur la viscosité d'une huile. Un indice de viscosité bas signifie que la viscosité se modifie relativement fortement avec la température. L* I.V. est déterminé suivant les, normes ASTI-! D2270-64. Les huiles lubrifiantes de base provenant de bruts fortement naphténiques donnent 30 des huiles lubrifiantes ayant des propriétés exceptionnellement désirables du point de vue de leur utilisation dans un milieu exigeant un service sévère, tel celui existant dans les moteurs diesel. Les constituants désirables des huiles lubrifiantes ds base, ou huiles neutres, sont des isopsraffines et des moléc-ules contenant des cycles 35 uniques, naphténiques oh aramatiques.•> La plupart des fractions de bruits lo»tri":3 «obtiennent également des hydrocarbures à noyaux condensés et à chaque linéaire, ainsi que des isoparaffines et des composés à cycle unique. Les hy drbur3s à nc-yaux condensés ont «-.?£ js- 71 OO^'vj 2083327 dices de viscosité ïei&iiYea»»nt ùas, résistent mal à 1 'oxydation et sont inàésirabj.eJ'- comme consô 1 tuant s des huiles lubrifiantes. On peut préparer vies lmiles lubrifiantes ayant un indice de "viscosité ?eiativjnH-ni élevé p5r im«» association do techniques d'extrac-5 tion s.- de t,raite?aciix h la terre décolorante et de traite ront h l'?çidc. Certaines huiles lubrifiantes pour service sévère, ~r gt ;:ic,nt le bjcutj liMiiemsul .aaph toniques, sont obtenues par distillation s eu;- vide et tïaitemént alcalin pour éliminer les acides iiaphcéniq'uc's. La riutur- eoaipisxô de la préparation des huiles lubri-10 fiani-'»s ayant un indice de -viscosité élevé a posé des problèmes de traitement. L"'extraction su «v-Ivant des constituants indésirables ast t?ès inefficace, car les solvants accessibles ne sont pas très srcleetifs. En outxe, il est nécessaire de disposer d'appareillages immenses et compliqués pour l'extraction et la récupération du sol-!5 vant, pour que le procédé soit attrayant, d'un point de vue économique. En ce qui concerne les tiaiieiiieutc à l'acide et à la terre, les problèmes qui se posent sont ceux de l'évacuation des terres et des pertes en hydrocarbures» ainsi que ceux de l'évacuation des boues acides lorsqu'on utilise un acide fort, par exemple l'acide '«30 pulfurique, C'est ainsi que les schémas opératoires selon les techniques antérieures ont un pouvoir très limité en ce qui concerne la prodt?.c+ica d'huiles lubrifiantes pures ayant des indices de viscosi— i_ r * -i * te eleves® Oïî utilise couramment certaines opérations de routine pour pré-25 parer des huiles lubrifiantes acceptables. C'est ainsi qu'on peut utiliser un ou plusieurs stades de distillation pour obtenir des -queues d'huile brute concentrées en huile lubrifiante de base. 11 peut également être nécessaire de faire intervenir un stade de désas-phaltage. Pour le désasphaltage, on mélange intimement les queues de 30 brut avec un solvant hydrocarboné léger, par exemple le propane, le pentane ou l'heptane, et les constituants âsphalténiques précipitent. Il faut également séparer les constituants cireux, pour améliorer la qualité de l'huile lubrifiante finale,, D'une façon générale, les techniques de déparaffinage courantes mettent en oeuvre un solvant 35 tel que le propane ou la méthyléthyl cétone<> On chauffe l'huile lubrifiante d?' base paraffiiiiqtïe et le solvant jusqu'à ce que le ^•olvart et l'huile soient h peu près complètement miscibles, Puis on refroidit le aélange, peur qx.: lu cii-e précipite hors de la solution. 71 09189 3 2083327 Malheureusement, l'I.V. du produit déparaffiné est notablement plus bas . La présente invention permet d'obtenir une huile lubrifiante de base paraffinique ayant un I.V. supérieur à 100 qui, après dépa-raffinage, présente encore un I.V. d'ensemble de 100, environ. 5 L'invention a pour but principal de fournir des huiles lubri fiantes de base. L'invention a également pour but de fournir une huile lubrifiante de base déparaffinée présentant un profil d'I.V. amélioré. L'invention a encore pour but de fournir une huile lubrifiante de base ayant un indice de viscosité global supérieur à 100, 10 environ. En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé de préparation d'une huile lubrifiante de base ayant un indice de viscosité (I.V.),relativement élevé, selon lequel on soumet une charge ayant un I.V. bas à un hydrocraquage, dans une première zone 15 de réaction, on sépare de l'effluent de produit résultant une fraction contenant des constituants ayant un I.V. relativement bas et une fraction contenant des constituants ayant un. I.V. relativement élevé, on soumet la fraction contenant les constituants à I.V. relativement bas à un hydrocraquage, dans mie seconde zone de réac-20 tion, on sépare de l'effluent de produit résultant une troisième fraction ayant un I.V. relativement élevé, et on recueille une huile lubrifiante de base comprenant ces fractions à I.V. relativement élevé. D'autres buts et modes de mise en oeuvre et de réalisation de 25 l'invention concernent des conditions et techniques opératoires particulièrement préférées, ainsi que les produits composites catalyti-ques utilisés dans les zones de réaction d'hydrocraquage. L'un de ces modes de mise en oeuvre est relatif aux conditions opératoires moins rigoureuses utilisées dans la seconde zone de réaction d'hydrocra-30 quage, en particulier: une température maximale, du lit de catalyseur moins élevée et/ou une vitesse spatiale horaire liquide élevée. Un autre mode de mise en oeuvre concerne la mise en oeuvre d'une charge ayant précédemment été soumise à un traitement de désasphaltage. D1 autres buts, avantages et caractéristiques de l'invention apparaî-35 tront dans la description détaillée qui va suivre. Comme exemples de charges appropriées on citera: les gas-oils sous vide, les huiles désasphaltées au propane, les bruts réduits et les mélanges de ces charges. A titre d'illustration, on citera 71 09189 4 2083327 une charge constituée par un mélange contenant 44,5 volumes liquides % (VL%) d'une huile neutre paraffinique brute, 23,6 VL% de gas-oil lourd sous vide et 31,9 VL% d'huile désasphaltée. Cette charge a une densité d'environ 0,908 à 15,6°C, un point d'ébullition initial de 5 338°C, une température de distillation volumétrique à 50?i> d'environ 481°C et un point d'ébullition final de 596°C. Cette charge contient environ 0,42%, en poids, de soufre et 1.30Ô ppm, (parties pour un million), en poids, d'azote. Le procédé selon la présente invention élimine la nécessité de 10 faire appel à une opération initiale d'extraction; toutefois un traitement final de déparaffinage est nécessaire. Tandis que 11 extraction au solvant sépare les constituants à bas I.V., 1'hydrocraquage les convertit en constituants à I.V. élevé et en naphtes et distil— lats de haute qualité. 15 L'hydrocraquage de distillats lourds produit des huiles lubrifi antes de base ayant un profil d'indice de viscosité irrégulier. Le profil de l'indice de viscosité, se réfère aux I.V. de fractions successives de l'huile séparées par distillation. Chaque fraction comprend arbitrairement 10 VL% de l'échantillon d'huile initial. 20 Dans un cas, une huile déparaffinée présente un I.V. de 56 seulement pour la première fraction de 10,0$, l'I.V. n'augmentant que jusqu'à une valeur de 103 pour la fraction de 90,0 à 100,0%. Le rendement en cette huile lubrifiante déparaffinée est d'environ 62,2% VL% par* rap port à la quantité de charge fraîche. Il est très souhaitable que 25 toutes les fractions aient essentiellement le même I.V., et les valeurs comprises entre 100 et 115, environ, sont considérées acceptables. Une huile lubrifiante de base particulièrement préférable est line huile dont les quatre fractions initiales de 10,0% ont un I.V. d'environ 105» Si la charge fraîche_.est traitée dans des conditions 30 de rigueur telles que l 'indice de viscosité de la fraction - de tête est d'au moins 100, environ, le rendement global en huile lubrifiant de base tombera à 50,0 à 54,0 VL%, par rapport à la charge fraîche. Conformément au procédé selon la présente invention, la-fraction de tête, comprenant d'environ 10jO à 30,0 VL^>, est traitée à nouveau 35 dans une seconde zone d'hydrocraquage, un craquage supplémentaire ayant ainsi lieu et accroissant l'I.V. jusqu'à une valeur de 105,environ. Ce mode opératoire à stades multiples permet d'obtenir unren-dement d'environ 60,0 VL%, ou plus, d'une huile lubrifiante de base COPY 71 09189 5 2083327 déparaf f inée. Le procédé à stades multiples, selon la présente invention, est catalytique, utilisant des lits fixes de catalyseurs dans les zones de réaction. Le catalyseur n'est pas nécessairement identique à tous 5 les stades. D'une façon générale, les constituants catalytiquement actifs sont choisis parmi les métaux des Groupes YI-B et VIII d.e la Table Périodique des éléments , - et sont mis sous forme de produit composite avec un support poreux. Le produit composite catalytique peut également contenir un constituant halogéné, généra-10 lement le chlore ou le fluor, ou leurs mélanges. Le support poreux est nécessairement réfractaire vis—à-vis des conditions opératoires utilisées dans les zones de réaction d'hydrocraquage. Les supports poreux appropriés sont des oxydes minéraux réfractaires amorphes tels que l'alumine, la silice, l'oxyde de titane, la zircone, la 15 magnésie, l'oxyde de bore, des mélanges alumine-silice, silice-magnésie, alumine-silice-phosphate de bore et silice-zircone. Un support préféré est un produit composite d'alumine et de silice, la silice étant présente en une proportion d'environ 10,0 à 90,0$, en poids. Le support peut également être un aluminosilicate cristallin, 33 naturel ou synthétique, par exemple la mordénite, la faujasite, ou un tamis moléculaire de Type A ou d.e Type U. La substance zéolitique peut être sous forme hydrogène, ou sous une forme qui a été traitée par des cations multivalents. Le choix du support .n'est pas essentiel pour les buts visés par.^la présente invention, et tout support.clas-25 sique est utilisable. Les produits composites catalytiques préférés contiennent au moins un constituant métallique choisi parmi les métaux des Groupes. VI—B et VIII," comme indiqué da^is l'ouvrage Periodie Table of the Eléments. E.H. Sargent and Company, 1964, bien que tous ces métaux 30 ne soient pas considérés c«mme égaux. Les métaux nobles du Groupe VTII~~ sont utilisables et, d'une façon générale, représentent d'environ 0,01 à .2,0$ du poids du produit composite final, calculés en éléments» Les constituants à base de métaux nobles p.euvent- êire~ .incorpores aux-produits composites catalytiques de toute manière appropriée, y 35 compris par co-prscipitatian eu eogéliîication, échange d'ions ou imprégnât lin. Les "«aétaux du Groupe VI-B peùvant être utilisés en une proporticîi d' «mviroia à'l'Gf.as_ sn poids. Les constituants métalliques du groupe du "or; fer, cobalt at nickel utilisés le cas échéant, COPY BAD ORIGINAL 71 0918e 2083327 rejst ??ent-?tu s d yct .uç-../. &i les techniques anté— 5 riewt-re Conformément à la présente invention, la charge hydrecarbonée et l'hydrogène sont mis en contact avec un catalyseur du type décrit ci-dessus, dans '.me zone de réaction d1 hydrocraquage. Le produit composite ;,atalytiqii« peut etrç le merje, dans les deux zones de réaction 10 d'hvdïoeïsquage, bien que l'on rencontre de nombreux cas où l'on obtient dos résultats améliorés en utilisant des produits composites catalytiques différents» On peut effectuer la mise en contact en utilisant le catalyseur dat-3 un dispositif à lit fixe, mobile ou fluidisé, ou dans une opération de type discontinu. Toutefois, il 15 est préférable d'utiliser un dispositif à lit fixe afin de réduire au minimum l'attritien du catalyseur. Les réactifs peuvent être mis en contact avec le catalyseur en utilisant un écoulement de type ascendant, descendant ou radial, l'écoulement descendant étant préférable., En outre, les réactifs peuvent être en phase liquide, en 20 phasTs œixte ou en phase vapeur lorsqu'ils sont mis en contact avec le catalyseur. Les conditions opératoires particulièrement choisies dépendent des caractéristiques physico-chimiques de la charge fraîche. Les conditions opératoires, dans la zone d1hydrocraquage initiale, com-25 prennent une pression d'environ 103 à 205 atmosphères, une VSHL (vitesse spatiale horaire liquida, ou volume par heure de charge liquide Î5°C par volams de catalyseur) d'environ 0,3 à 3, et une circulation d'hydrogène d'environ 535 à 2670 volumes d'F^ à 15°C, 1 atm., par volume de charge liquide à 15°C. L'hydrocraquage est de nature 30 exothermique, de sorte que la température augmente d'une extrémité à l'autre du lit de catalyseur. Il est préférable que la température maximale du lit de catalyseur, dans la première zone de réaction d* hydrocraquage, suit d'environ 316 à 460°C. Selon un mods de mise en oeuvre préféré, on sépare l'effluent de 35 produit de la première zone à'hydrocraquage de manière à obtenir (1) une première fraction contenant les constituants de tête garant un I.V. inférieur s. 100, environ, et (2) seconde fraction ayant un I.V. supérieur 100. On arrélior* in qnaiité de la première fraction toi 71 09189 7 2083327 la traitant à nouveau dans une seconde zone de réaction d'hydrocraquage, dans des conditions opératoires moins rigoureuses que celles utilisées dans la première zone de réaction d'hydrocraquage. On réalise l'opération dans des conditions moins rigoureuses, soit en 5 abaissant la température maximale du lit de catalyseur, soit en accroissant la VSHL, ou en associant ces modifications. C'est ainsi, bien que la concentration et la pression de l'hydrogène puissent être essentiellement les mêmes, que la température maximale du lit de catalyseur sera comprise entre 282 et 427°C, environ, tandis que 10 la VSHL sera d'environ 0,5 à 4. On sépare l'effluent de la seconde zone de réaction d'hydrocraquage, afin de concentrer les constituants haute viscosité dans une troisième fraction qui est réunie à la seconde fraction haute viscosité provenant de la première zone de réaction d'hydrocraquage, à titre d.'huile lubrifiante de base produite. 15 Pour s'assurer que la température du lit de catalyseur ne dépasse pas la valeur maximale permise, on peut utiliser des courants de refroidissement classiques, normalement liquides ou normalement gazeux, et les introduire en un ou plusieurs points intermédiaires du lit de catalyseur. Lorsqu'on effectue 1'hydrocraquage d'une substan-20 ce hydrocarbonée extrêmement lourde, on fait recycler la partie de l'effluent normalement liquide bouillant au-dessus du point d'ébullition final de l'huile lubrifiante qu'on désire obtenir comme produit, afin de la réunir à la charge hydrocarbonée envoyée vers la zone de réaction d'hydrocraquage initiale. 25 A titre d'illustration des avantages du procédé à stades mul tiples selon la présente invention: on traite une charge de gas-oil, ayant les propriétés rapportées au tableau I ci-après, dans un procédé à stade unique, dans des conditions opératoires telles qu'on obtient un rendement de 72,9 VL^>, par rapport à la charge, d'un dis-30 tillat paraffinique ayant un point d'ébullition initial de 343°C, présentant le profil d'I.V. indiqué au tableau II TABLEAU I . Propriétés de la charge de gas-oil Densité à 15,6°C 0,911 35 Viscosité,Secondes Universelles Saybolt (SUS) à 50°C Viscosité, SUS/99°C 24.8 57.9 Soufre, poids fo Azote, ppm Point d'écoulement, °C 1,55 1340 38 71 09189 8 2083327 TABLEAU !.. (suite) Point d'ébullition initial, °C 366 à 5°/o 393 1 0% 408 5 30/S 430 50^ 441 90% 493 957» 509 Point d'ébullition final 521 10 I.V. 74 TABLEAU II ; Profil de l'indice de viscosité du produit obtenu par une opération à stade unique Fraction. VL5& Densité SUS/99°C I.V 0 \ a 10 0,872 38,1 85 10 % a 20 0,867 39,8 98 20 à 30 0,865 41,4 109 30 à 40 0,862 43,2 119 40 a 50 0,860 44,7 123 50 à 60 0,860 46,7 130 60 \ a 70 0,860 48,6 125 70 \ a 80 0,861 51,6 127 80 \ a 90 0,862 55,9 127 90 \ a 100 0,867 67,7 130 L'huile lubrifiante du tableau II est produite en un seul stade 25 et doit être déparaffinée. Après déparaffinage, le profil de l'I.V. prend la forme indiquée au tableau III: TABLEAU III : Profil de l'indice de viscosité, après déparaffinage. du produit obtenu par une opération à stade unique Fraction, vol. fo SUS/99°C I.V. 30 0 V a 10 34,76 56 10 \ a 20 37,86 64 20 à 30 40,13 80 30 a 40 43,72 99 40 % a 50 44,63 100 35 50 à 60 46,48 102 ■60 a 70 48,31 103 70 > a 80 51,56 105 80 \ a 90 57,06 105 90 a 100 68,67 103 40 L'huile lubrifiante déparaffinée produite par le procédé drocraquage à stade unique contient des constituants à basse viscosité dans sa portion initiale de 30,0 à 40,0%. Le rendement volumétrique en huile de base déparaffinée, par rapport à 72,9 VL°/o de lubrifiant paraffinique, est de 85,3 VL% ou, sur la base de la charge fraîche, 71 09189 9 2083327 de 62,2 Yïs/o. Çontormément au procédé selon la présente invention I.:; profil de viscosité de l'huile lubrifiante de base déparaffinée - iaa>- le est améliora h un degré tel que les constituants de tête indi jUiJii des indices de viscosité de plus de 100, Par rapport à la charga 5 fraîche, l'huile de base améliorée est recueillie en une quantité -V environ 60,2 VL';?, soit une diminution de rendement de seulement 2,G YL/.'. En conséquence, conformément à la miss en oeuvre de la préseatâ invention, l'huile lubrifiants de base paraffinée du tableau II -sat séparée de manière à obtenir une fraction ayant une viscosité rela.-* 10 tiveraent basse, comprenant les 25,0 VL?= initiaux, c'est-à-dire las premiers 25 VL?o recueillis en tête dans un procédé de distillation, Après hydrocraquage effectué au second &tade, dans des conditions moins rigoureuses, l'huile de base présente, après déparaffinage, un profil d'I.V. tel qu'indiqué au tableau IV: 15 TABLEAU IV: Profil de l'indice de viscosité du produit déparsffiné obtenu en deux stades Fraction, volumes % I»T0 0 à 10 101 10 à 20 101 20 20 à 3 G 102 30 à 40 102 40 à 50 103 50 à 60 103 60 à 70 104 25 70 à 80 106 80 à 90 105 90 à 100 104 Au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple, la Pig» . unique représente un schéma d'écoulement simplifié du procédé scion 30 l'invention. L'installation est conçue pour traite? 66,2 m3/heuie de gas—oil lourd sous vide, dont les propriétés sc-nt rapportées au tableau Y suivant: TABLEAU V: Propriétés du gas-oil lourd Densité à 15,6°C 0,948 35 Distillation (selon norme ASTii D1160) P °C Point d'ébullition initial 447 ! 50yc ' 497 à 95,0577 40 Soufre, poiâs 2,65 iizeie, ppBi 9oC 1 ïlr-: 1. C © Û.-3 t! 1" O S 2 i> é T 1 - 2, 71 09189 C 2083327 La charge antïe dêirio j. 'installauion par un conduit 1» et est mélangée avec un courant de recyclage lourd normalement liquide, venant- d'un iondiiifc 2, et une phase gazeuse riche en Hydrogène provenant d'un conduit 3. De l'hydrogène est également introduit par un dispositif 5 ne il représenté, pour compenser celui consommé dans la zone de réaction, Le courant de recyclage lourd contient des hydrocarbures bouillant au-dessus de 510°C, environ. Le mélange continue à s'écouler par le conduit 1 et, après échange thermique avec des courants ci 'affluents chauds, est introduit dans un dispositif de chauffage 4 10 et est chauffé jusqu'à une température de 371 °C. Le mélangé chauffé passe, par un conduit 5, vers un réacteur d' hydrocraquage 6 qui fonctionne à une pression d'environ 154 atmosphères. La circulation d'hydrogène est d'environ 1780 volumes/volume. La VSHL est de 0,5 et l'élévation de température, d'une extrémité à 15 l'autre du réacteur, est réglée à 28°C, de sorte que l'effluent du réacteur retiré par un conduit 7 a une température d'environ 399°C. Apres échange thermique et refroidissement à 43°C environ, l'effluent de produit est introduit dans un séparateur froid 8, à une pression légèrement inférieure à 154 atmosphères. Une phase vapeur riche 20 en hydrogène est retirée par le conduit 3 et mélangée avec la charge fraîche et le courant de recyclage lourd des conduits 1 et 2. La phase gazeuse riche en hydrogène peut également être traitée afin d'en séparer l'hydrogène sulfuré et l'ammoniac, de manière à accroître la pureté de l'hydrogène. 25 Un courant hydrocarboné normalement liquide est retiré par un conduit 9, et envoyé comme charge vers une colonne de fractionnement ÎG. La colonae de fractionnement 10 sépare le liquide du séparateur en hydrocarbures bouillant au-dessous de 343°C environ, retirés par un conduit 11, en hydrocarbures bouillant au-dessus de 510°C environ, 30 retirés par le conduit 2 aux fins de recyclage, et en autres courante hydrocarbonés ayant des points d'ébullition intermédiaires. Des conduits 12 et 13 servent à retirer deux de ces courants. Le choix du point de sortie dépend principalement de l'indice de viscosité désiré pour l'huile lubrifiante de base obtenue comme produit final, j5 dans un conduit 14. Dans la présente illustration, environ 17 VL?» de la substance chargée dans la colonne et ayant une gamme d'ébullition de 343 à 520°C sont retiré)? par nn. conduit 15, pour servir de charge envoyée un réacteur 19» 71 09189 " 2083327 Ce courant contient toutes les fractions constitutives de 1 huile lubrifiante ayant un I.V. de moins de 100, ainsi qu'une quantité mineure ayant un I.V. pouvant atteindre 110, environ. On mélange la fraction avec un gaz de recyclage riche en hydrogène, provenant d' 5 un conduit 16, le mélange entrant dans un dispositif de chauffage 17 dans lequel il est chauffé jusqu'à 343°€, et étant chargé vers le réacteur 19 par un conduit 18. Dans le réacteur 19 la pression est d'environ 154 atmosphères, la circulation d'hydrogène est d'environ 1070 volumes/volume et la VSHL est d'environ 1. L'élévation de tem-10 pérature d'une extrémité à l'autre du lit de catalyseur est réglée à 28°C, ce qui fait que la température maximale du lit de catalyseur est d'environ 371°C. L'effluent du réacteur 19 est retiré par un conduit 20 et chargé, à une température d'environ 43°C, dans un séparateur froid 21. Une phase vapeur riche en hydrogène est retirée 15 par le conduit 16, mélangée à de l'hydrogène d'appoint provenant d' une source non représentée et mélangée au courant liquide dans le conduit 15. La phase liquide provenant du séparateur 21 est chargée, par un conduit 22, dans une colonne de fractionnement 23. La colonne de fractionnement 23 produit un courant de tête contenant des hydro-20 carbures bouillant dans la gamme d'ébullition de l'essence ainsi que des hydrocarbures plus légers, dans un conduit 24, et un courant de queues, contenant des hydrocarbures bouillant au-dessus de 343°C dans la gamme d'ébullition des huiles lubrifiantes, dans un conduit 14. Les distillats moyens sont retirés par un conduit 25. La fraction 25 d'huile lubrifiante, dans le conduit 14 et les conduits 12 et 13, constitue le produit d'huile lubrifiante paraffinique de base du procédé selon la présente' invention. Dans cet exemple, on utilise le même catalyseur dans les réacteurs 6 et 19. Le catalyseur est à base d'un produit composite de 30 63,0^, en poids, d'alumine et 37,0$», en poids, de silice, associés à 1,850, en poids, de nickel et 16,0?ô, en poids, de molybdène, calculés en éléments. L'ensemble du procédé consomme environ 2,08^, en poids, d'hydrogène, soit 233 volumes/volume. La répartition d'ensemble des pro-35 duits, ainsi que les rendements, figurent au tableau VI ci-après. 71 09189 1 .C. 2083327 TABLEAU VI. Rendement en produits et répartition Constituants Poids % • r—1 0 Ammoniac 0,12 - ' Hydrogène sulfuré 2,32 - R Méthane 0,04 - Sthane. 0,11- . - Propane 0,15 - Butanes 0,46 0,75 Pentanes 0,30 - 0,46 10 Hexanes 0,45 0,62 Heptane-77 °c 2,04 2,53 177 à 280°C 9,31 10,60 280 à 3^3°C 5,47 6,07 3^3 à 5I0°C 80,81 87,85 15 Les propriétés de l'huile lubrifiante de base paraffinique et déparaffinée sont présentées dans le Tableau VII suivant : TABLEAU VII. Propriétés de l'huile lubrifiante de base Paraffine 14,0 0,851 25 On notera que l'huile lubrifiante de base déparaffinée est produite avec un rendement volumétrique de 73,8 % par rapport à la charge fraîche de gaz oil lourd et que l'huile de base a un indice de viscosité de 105. Le profil de l'indice de viscosité sur la base de fractions de constituants de 10,0 % en volume montre des indices 30 de viscosité supérieurs à 100. . - COPY BAD ORIGINAL Paraffinique Déparaffinée Rendement Vol.% 87,8 73,8 £0 Densité 0,872 0,876 SUS/38°C 380,2 ^12,7 SUS/99°C 60,3 60,3 Indice de T , viscosité 114 1D5 71 09189 " 2083327 REVENDICATIOKS 1. Un procédé de préparation d'une huile lubrifiante de base ayant un indice de viscosité (.1. V. ), relativement élevé, caractérisé en ce que l'on soumet une charge ayant un I.V. relativement bas à un 5 hydrocraquage dans une première zone de réaction, on sépare de 1' effluent de produit résultant une fraction contenant des constitu- -ants ayant un I.V. relativement bas et une fraction contenant des constituants avant un I.V. relativement élevé, on soumet la fraction contenant les constituants ayant un I.V. relativement bas à un hy-10 drocraquage dans une seconde zone de réaction, on sépare de l'effluent de produit résultant une troisième fraction ayant cm I.V. relativement élevé et on recueille une huile lubrifiante de base comprenant lesdites fractions ayant un I.V. relativement élevé. 2. Un-procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce 15 que l'I.V. relativement élevé est supérieur à 100, environ, et que l'I.V. relativement bas est inférieur à 100, environ. 3. Un procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la première zone de réaction fonctionne à une température maximale d'environ, 316 à 460°Ct sous une pression d'environ 103 à 205 20 atmosphères, à une VSHL d'environ 0,3 a 3, et à un débit de; circulation d'hydrogène d'environ 535 à 2670 volûmes/volume. 4. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la seconde zone de réaction fonctionne à une température maximale d'environ 282 à 427°C, sous une pres- 25 sion d'environ 103 à 205 atmosphères, à une VSHL d'environ 0,5 à 4 et à un débit de circulation d'hydrogène d'environ 535 à 2670 volumes/volume. 5^ Un procédé suivant l'uïie quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'est disposé, dans les première et se-30 conde zones d'hydrocraquage, un catalyseur comprenant un support-poreux et au moins un constituant métallique choisi parmi les métaux des, Groupes VIB et VIII. " . - 6. Un procédé suivant la revendication 5,caractérisé en ce que le support poreux est siliceux. - 35 7. Un procédé suivant la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que le catalyseur contient, en poids, d'environ 4 à 30,0?° de constituant- métallique du Groupe VIB et d'environ 1 à 10?o de constituant métallique du groupe du fer. - . COPY - BAD ORIGINAL 71 09189 2083327 8i Un procède suivant ia revendication ô ou 6, caractérisé en ce que le catalyseur contient d'environ u,OI à en poids, de métal noble comme constituant. 9. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications pré-5 cédentes. caractérisé en ce que l'effluent de produit de la première zona d'hydrocraquage est fractionné dans une colonne de distillation, fournissant ainsi une fraction contenant des constituants ayant un I*V« relativement bas et une fraction contenant des constituants ayant un I.V. relativement élevé. 10 10. Un procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce «tue la colonne de distillation, fournit également une fraction de queues qui est recyclée vers la première zone d'hydrocraquage. 1Î. Un procodé suivant l'une quelconque des revendications précédentes s caractérisé on es qu'on désasphalte la charge avant de la 15 faire entrer dans ia première zone d'hydrocraquage. 12. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on déparaffine le produit ayant un I.V. élevé, provenant des première et seconde zones d'hydrocraquage, afin d'obtenir une huile lubrifiante de base déparaffinée.