Brevet FR2060243A1 — publié le 19710618

La presente invention est relative à un appareil pour la précipitation en continu d'oxalate de plutonium. L'oxalate de plutonium est un produit intermédiaire utile pour la préparation du plutonium et de divers de ses composés. On sait que l'oxalate de plutonium peut être préparé par précipitation à partir dlune solution de nitrate de plutonium et d'acide oxalique. Les procédés de production de l'oxalate de plutonium normalement utilisés sont des procédés discontinus qui ne conduisent pas à un produit très pur, ta présente invention propose un appareillage permettant la précipitation en continu d'oxalate de plutonium à partir d'une solution de nitrate de plutonium et d'obtenir un produit de grande pureté. L'appareil conforme à l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend un précipitateur à la partie supérieure duquel arrivent les solutions de nitrate de plutonium et d'acide oxalique, ledit précipitateur étant muni de moyens d'agitation, un décanteur placé sous le mélangeur et recevant le précipité sortant du précipitateur par débordement et comportant un tube central traversé par le précipité, une colonne de lavage raccordée à la partie inférieure du décanteur et comportant au moins deux tronçons de lavage, les solutions de lavage arrivant à la partie inférieure desdits tronçons et étant évacuées à la partie supérieure du décanteur, un sas de sortie constitué par un épaississeur et par deux vannes, une cartouche filtrante dans laquelle le précipité est essoré. L'invention sera mieux comprise à la lecture du complément de description qui suit se référant à la figure ci-ånnexée qui représente une vue schématique du dispositif conforme à l'invention. La solution de nitrate de plutonium est stockée dans un réservoir 10 situé à la partie supérieure de l'appareil. Le précipitateur 1 réalisé par exemple en verre, est muni d'un agitateur à pales 2 et d'un thermocouple 9 pour contrôler la température à laquelle est effectuée la précipitation. Le mélangeur reçoit à sa partie supérieure en 3 la solution de nitrate de plutonium, en 4 la solution d'acide oxalique et éventuellement en 5 une solution d'eau oxygénée. L'eau orrgénée a pour but de maintenir le plutonium à la valence rv. Les débits de ces trois solutions sont contrôlés par les rotamètres 11, 13 et 15. Les solutions de nitrate de plutonium et d'acide oxalique sont préalablement chauffées par passage au travers des tubes radiants 12 et 14. Le temps de mtrissement des grains d'oxalate de plutonium dans le précipitateur est variable. A cet effet, le précipitateur possède plusieurs sorties situées à des niveaux différents 6, 7 et 8. Le précipité sort par débordement vers le décanteur 20 de forme cylindrique. Le décanteur est muni d'un tube central 21 permettant d'introduire le précipité à la base du décanteur. Le précipité traverse le tube central et descend vers le premier tronçon de lavage 22. Le lavage se fait par une solution diluée d'acide oxalique introduite à la partie inférieure du tronçon de lavage en 24, un deuxième lavage est effectué dans le tronçon 23 par une solution de lavage introduite en 25. Les débits des solutions de lavage sont contrôlés par les rotamètres 16 et 17.Des eaux de lavage sont recueillies à la partie supérieure du décanteur 20 à l'aide d'un pot à- niveau-constant 26. Le précipité passe ensuite dans le sas de sortie 27 constitué d'un épaississeur cylindroconique et de deux vannes à commande pneumatique 28 et 29. Le role de l'épaississeur est important, car il permet d'obtenir un solide accompagné du moins possible de liquide. La vanne 28 est ouverte pendant la précipitation, la vanne 29 est fermée et le précipité décante et s'accumule dans la partie inférieure del'epaississeur 27. Pour la vidange du précipité, on ferme la vanne 28 et on ouvre la vanne 29, ltoxalate tombe dans une cartouche filtrante 30 où il est essoré. Le volume libéré dans l'épaississeur 27 par l'oxalate de plutonium est simultanément remplacé par un volume équivalent d'acide oxalique dilué contenu dans le récipient 31 et fonctionnant en vase de Mariotte. Ceci a pour but de maintenir l'équilibre hydraulique de la colonne à la réouverture de la vanne 28. La fermeture de la vanne 29 commande la mise en route de la pompe a vide (non représentée) d'essorage de la cartouche 30. Les eaux-mères d'essorage sont dirigées vers un bac de stockage intermédiaire 32 sous vide. L'oxalate sortant est essoré et conditionné dans des cartouches métalliques entrant dans le four de séchage. L'appareil conforme à l'invention est d'une grande simplicité, ce qui lui donne beaucoup de souplesse de fonctionnement. On ne procède à aucune séparation entre le précipitateur et le décanteur et entre le décanteur et la colonne de lavage. L'alimentation de solutions n'est pas effectuée par des pompes doseuses, mais par des réservoirs en charge montés en vase de Mariotte. Les temps de mûrissement de l'oxalate de plutonium dans le précipitateur sont variables. La présence de deux tronçons de lavage permet d'obtenir un oxalate extrêmement propre. L'appareil est nucléairement sûr, quelle que soit la quantité d'oxalate de plutonium présente dans l'appareil. REVENDICATION Appareil pour la précipitation en continu d'oxalate de plutonium comprenant un précipitateur muni de moyens d'agitation à la partie supérieure duquel arrivent les solutions de nitrate de plutonium et d'acide oxalique, un décanteur placé sous le mélangeur et recevant le précipité sortant du précipitateur par débordement, une colonne de lavage placée à la partie inférieure du décanteur, caractérisé en ce que le précipitateur comporte plusieurs sorties pour l'évacuation du précipité dtoxa- late de plutonium, placées à des niveaux différents et permettant un temps de murissement variable du précipité, en ce que la colonne de lavage raccordée à la partie inférieure du décanteur comporte au moins deux tronçons de lavage, les solutions de lavage arrivant à la partie inférieure des tronçons et étant évacuées à la partie supérieure du décanteur, en ce qu'il comprend, à la base de la colonne de lavage un sas de sortie de l'oxalate de plutonium constitué par un épaississeur et par deux vannes et une cartouche filtrante, ledit décanteur, ladite colonne de lavage, ledit épaississeur et ladite cartouche filtrante étant situés dans le prolongement l'un de l'autre et l'oxalate de plutonium circulant par gravité à l'intérieur de ces éléments.