Brevet FR2058203A1 — publié le 19710528

La présente invention concerne un procédé pour la préparation de cristaux de carbonates, qui est particulièrement simple et offre une possibilité de réglage de la croissance des cristaux. On connaît déjà des procédés pour la préparation de cristaux de carbonates. Les procédés connus jusqu'à présent, par exemple la nourriture par voie hydrothermale à haute pression ou la nourriture à haute pression à partir d'une masse fondue, sont toutefois très compliqués et ne donnent que des résultats imparfaits. Les autres procédés usuels de nourriture de cris@ taux à partir de solution qui travaillent dans des sones de sursaturstion en l'absence de formation spontanée de germes, ne sont pas applicables en raison de la faible solu- bilité des carbonates.Les essais effectués jusqu'iei pour réparer ds cristal de carbonates par union d'ions de CO3 et de calcium, par exemples par diffusion à partir de zonés de solution séparées sont tres difficiles à contrôler. Une formation spntanée e germes n'est d'ailleurs pas radicalement exclue. Tous ces inconvénients sont éliminés par le procédé conforme à l'invention, qui consiste à faire passer de l'anhydri de carbonique gazeux å travers une membrane sélectivement perméable par exemple une membrane copolymère de silicones et de polycarbonates, dans une solution contenant les cations désirés, à l'y mettre au contact d'un germe de cristal, et à maintenir constante la concentration de la solution de manière connue an soi. Il est avantageux de mettre an oeuvra le procédé dans un dispositif caractérisé par un réservoir de solution, qui est séparé d'une enceinte contenant de l'anhydride carbonique gazeux par une membrane sélectivement perméable. Le dispositif comporte de préférence un support du germe de cristal qui permet des mouvements dans l'espace et de rotation du germe de cristal dans la solution. Pour maintenir constante la concentration de germe de cristion, le réservoir contenant la solution peut être raccordé à une conduite de circulation, dans laquelle la concentration @eut être réglée par passege sur des substances solides. Un le réservoir de solution d'une deuxième membrane analogue, à travers laquelle l'excédent de C02 passe de la solution dans une enceinte de gaz exempte de 002. Le procéda conforme à l'invention et un dispositif pour Sa mise en oeuvre sont décrits ci-après en référence au dessin annexé, dans lequel Fige 1 représente schématiquement l'ensemble du dispositif Fig. 2 illustre le principe du passage du C02 dans le réservoir de solution ; Fig. 3 représente en projection horizontale une autre forme de mise en ceuvre du procédé. Le corps tubulaire cylindrique représenté dans la fig. 1 constitue le réservoir de solution 1, muni d'un verture en forme de fenêtre 2, derrière laquelle se tr sur un suppert 4, un germe de cristal 5. L'enveloppe erterne du réservoir de solution est formée d'une membrane sélective- ment perméable 3. Le réservoir de solution est loge dans une enceinte 6 contenant de lanhydride carbonique gazeux. Une conduite de circulation 7 relie l'entrée à la sortie du réservoir de solution par l'intermédiaire d'un saturateur 8 contenant une combinaison de calcium soluble, par exemple Ca(OH)2, et d'une pompe 9 entraînant le courant de circulation. La fig. 2 montre en détail l'entourage immédiat du germe de cristal. La direction de passage de l'anhydride carbonique gazeur à travers la membrane sélsctivement perméable vers le germe de cristal en crcissence est indiquée par une flèche. Les ions se trouvant dans le réservoir de solution n'en sortent par contre pas en direction inverse. Pans la ariante de réalisation de l'invention repréaentée à la fig. 3, il est prévu, à côté de l'enceinte 6 conteuant l'anhydride carbonique gazeux, une autre enceinte 11 séparée de la première et exempte de CO2. L'excédent de CO2 se trouvent dans la solution peut antrer dans cette deuxième enneinte à travers la menbrene 3 à l'emplanement de la deuxième fenêtre 12 en raison de la chute de concentration en CO2 existente. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la préparation de cristaux de carbonates qui consiste à faire passer de l'anhydride carbonique gazeux a travers une membrane sélectivement perméable dans une solution contenant les cations désirés, à l'y mettre au contact d'un germe de cristal et à maintenir constante la concen ration en cations. 2. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1, caractérisé par un réservoir de solution qui est séparé d'une enceinte contenant de l'anhydride carbonique gazeux par une membrane sélectivement perméable. 3. Dispositif suivant la revendication 2, caractérisé par un support du germe de cristal qui permet des mouvements du cristal dans l'espace, y compris des mouvements de rotation. 4. Dispositif suivant la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce qu'un réservoir contenant la solution est raccordé à une conduite de circulation dans laquelle la concentration en cations peut entre réglée par passage sur des substances solides. 5. Dispositif suivant la revendication 2 ou caractérisé en ce que le réservoir de solution est muni d'une deuxième membrane analogue qui le sépare d'une deuxième enceinte de gaz exempte de C02.