Brevet FR2058264A1 — publié le 19710528

L'invention est relative S 1 procédé et à une installation pour l'extraction de l'hélium de l'hydrogène; on envisage plus particulièrement le cas ou lghéliua est contenu en quantité élevée dans l'hydrogène On connaît plusieurs procédés pour extraire l'hélium de 1' hydrogène. Un procédé simple réside dans le fait que l'hydrogène est brûlé. Lorsque l'hélium est présent en faible concentration dans l'hydrogène, ce procédé n'est pas économique, étant donné que le bénéfice de la chaleur engendrée ne représente qu'environ 40 % de la valeur de l'hydrogène. En outre, il est connu d'élimi- ner l'hydrogène sous environ 77 K par adsorption sur du charbon activé.Cependant, lorsqu'il s'agit de quantités élevées d'hydrogène, les adsorbeurs doivent présenter des dimensions énormes et pour leur refroidissement à la basse température nécessaire, la dépense en froid est beaucoup trop élevée. De même, la séparation par diffusion est désavantageuse, étant donné que l'effet de séparation est mauvais et qu'il faut prévoir une paroi à surface très grande. En utilisant des températures cryogènes, il est possible d'obtenir une concentration très élevée de hélium, de même que la production d'hydrogène exempt d'hélium.Cependant, à des températures aussi basses, toutes les impuretés à point d' ébullition plus élevé, telles que par exemple N2, Ar, CH4, sont solidifiées, et doivent d'abord être éliminées de l'hydrogène moyennant des dépenses relativement élevées, et ce, par élimination par congélation suivant le principe d'inversion ou par adsorption. L'invention vise à procurer un procédé pour l'extraction de l'hélium de l'hydrogène, qui ne présente pas les désavantages cités plus haut et qui est particulièrement avantageux lorsqu'il s'agit de quantités élevées d'hydrogène et en présence d'azote dans l'hydrogène contenant l'-hélium. L'invention propose un procédé pour 1 t extraction de l'hélium d'un gaz brut constitué au moins par de l'hydrogène et de l'hélium et au cours duquel le gaz brut est lavé à l'azote liquide, sous une pression élevée, dans une colonne de lavage, l'hydrogène étalt dissous au moins pour la plus grande partie, tandis que 1' hélium, en raison de sa faible solubilité, n'est que partiellement dissous, alors que la proportion d'hélium non dissoute est extraite de la tête de la colonne sous forme d'un concentré gazeux souillé par 12azote et, éventuellement, d'autres compo- sants, et que l'azote de lavage saturé est évacué au. pîdd de la colonne. Du fait que le gaz brut contenant de l'hélium est traité à l'azote, le procédé est particulièrement avantageux lorsque, dans le gaz bruts il se trouve déjà de l'azote et que l'hydroge- neS se formant9 peut contenir de l'azote. L'azote de lavage, soutiré- au pied de la colonne, est saturé de gaz brut. Avanta- geusement, le dit azote est de-tendu et- le gaz dissous, avec la partie d'hélium également.dissoute, se dégage sous forme gazeuse et est évacué de l'installation. Ce dégagement gazeux peut être obtenu due différentes manières qui seront décrites plus loin. L'azote de lavage, regénéré de cette manière, peut être ramené à la colonne pour etre réutilisé comme liquide de lavage. La faible quantité d'hélium qui, après la dégazéification, quitte l'installation de séparation avec l'hydrogène, peut être obtenue lorsqu'on prévoit à la suite un processus chimique consommant de l'hydrogène et au cours duquel l'hélium est enrichi et est ramené en mélange avec de l'hydrogène, à nouveau vers l'installation de séparation. Une telle commutation en circuit est possible, par exemple, pour la synthèse d'ammoniac. Des valeurs avantageuses pour la pression et la température pour la dissolution de l'hydrogène dans l'azote liquide se situent à 118 bars et 88 K. Dans ce cas, on obtient dans le-li guide du fond la teneur 'élevée en hydrogène de 33 moles t. Par un développement du procédé, il est égaiement possible d'obtenir l'extraction totale de l'hélium de l'hydrogène. A cette fin, la colonne est munie, sous le point d'introduction du gaz brut, d'une partie inférieure dans laquelle l'hélium, dissous dans l'azote de lavage, est éliminé au moyen d'hydrogène exempt d'hélium. L'hydrogène d'élimination, nécessaire à cette fin, est obtenu avantageusement lors de la regénération de l'azote de lavage. Il est évident que tant dabs le gaz brut que dans l'azote de lavage et dans l'hydrogène d'élimination peuvent être présentes des impuretés, pour autant que ces dernières n'influencent pas défavorablement le procédé. La regénération de l'azote de lavage peut être effectuée de différentes -manières et elle dépend largementdes nécessités de l'entreprise. Dans certaines circonstances on peut a8me entière- ment supprimer cette regénération. En cas de besoin, il est possible d'extraire, de l'azote de lavage saturé, de l'hydro- gène de haute pureté ou sous pression élevée, du fait que la pression de l'azote de lavage saturé, est abaissée en plusieurs étages et, dans ce cas, l'hydrogène qui se dégage sous la forme gazeuse est séparé chaque fois avant l'étage de pression suivant dans un séparateur.Afin d'extraire l'hydrogène d'élimination, il suffit de procéder à une seule détente. I1 est également possible de refroidir l'azote de lavage saturé se trouvant sous la pression élevée de la colonne, afin de produire l'hydrogène d'élimination nécessaire. L'hydrogène liquide regénéré est amené à la pression de la colonne par une pompe et il est à nouveau introduit dans la colonne de lavage. L'hélium concentré s'accumulant dans la tête de la colonne de lavage, peut être concentré davantage lorsqu'on prévoit, dans la dite tête, un serpentin de refroidissement dans lequel une faible quantité de l'azote de lavage contenant de l'hydro- gène, soutirée au pied de la colonne et refroidie au préalable, est détendue. Dans une forme dtexécution avantageuse de l'invention, 1' azote de lavage saturé, soutiré du pied de la colonne, est détendu avec travail extérieur et est introduit dans une colonne de rectification du pied de laquelle on soutire de l'azote exempt d'hydrogène qui est ramené comme liquide de lavage à la colonne de lavage. De la tête de la colonne de rectification sont soutirés l'hydrogène et l'azote, et, éventuelement, d' autres composants contenus dans le gaz brut, pratiquement dans la composition du gaz brut, cependant sans hélium, ou, lorsqu' on ne prévoit pas de processus d'élimination, avec une teneur en hélium réduite. Une partie de ce produit de tête peut être recomprimée et peut être utilisée comme gaz d'élimination. La colonne de rectification peut être chauffée, par exemple, par le gaz brut pénétrant dans l'installation. Afin d'obtenir un hélium concentré exempt d'hydrogène, il suffit que seule une faible partie de l'azote de lavage saturé, venant du pied de la colonne, soit débarrassée de I'hydrogène et, soit introduite à la tête de la colonne de lavage, tandis qu'une autre partie contient un résidu d'hydrogène et est introduite dans la colonne de lavage, au moyen d'une autre pompe, sous le point d'introduction de l'azote exempt d'hydrogène. L'avantage du procédé à détente avec travail extérieur de 1' ote de lavage sature réside dans le fait que le processus peut etre réalisé de manière à pouvoir être exécuté sans source de chaleur ou de froid extérieure. Dans le cas où, afin d'économiser une pompe, tout l'azote de lavage dot-t etre débarrassé entièrement d'hydrogène dans une colonne de rectification, il faut prévoir un chauffage intense du fond. Ceci découle du fait que la température du liquide, circulant vers le ba croît au fur et i mesure que la teneur en hydrogène est réduite3 ce qui exige que la quantités élevée de liquide de lavage , nécessaire pour le procédé, doit être chauffée. L'invention vise en outre à procurer un procédé de rectification qui peut, être exécuté dans les conditions citées plus haut. On a pu constater qu'un procédé de rectification pour l'éli- mination d'un gaz dissous d'un liquide dont la température croît au fur et à mesure que la teneur en gaz est réduite, plus particulièrement pour éliminer l'hydrogène de l'azote peut être mis en oeuvre lorsque, conformément à l'invention, le liquide exempt de gaz obtenu est refroidi par transmission de chaleur indirecte au liquide s'écoulant dans la colonne de rectification. Pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, on utilise une adonne de rectification appropriée qui est constituée par un manteau de colonne à plateau d'obturation supérieur et plateau d'obturation inférieur, et plusieurs plateaux, par un conduit d'évacuation pour le produit du fond et prévu sur le plateau d'obturation inférieur et par un conduit d'évacuation pour le produit de tête et prévu sur le plateau d'obturation sur rieur. En outre, dans le pied de la colonne il est possible de disposer un ou plusieurs serpentins de chauffe. Conformément à 1' invention, les plateaux de la colonne sont réalisés sous la forme de tôles à chicanes à travers lesquelles sont conduits des tubes en formant des fentes annulaires.Les tubes sont assemblés par chaque fois un nid de tubes supérieur et un nid de tubes inférieur, le conduit d'évacuation, venant du plateau d'obturation inférieur, conduisant vers le nid de tubes inférieur, tandis que le nid de tubes supérieur est muni d'un conduit d'évacuation-pour le produit de fond refroidi. La colonne de rectification conforme a l'invention ressemble à un transmetteur de chaleur à tubes verticaux droits et tales à chicanes horizontales. Chaque tôle à chicanes présente un bain de liquide bas et ne laisse passer le liquide vers le bas qu'à l'endroitdes fentes annulaires, de manière que sur les tubes il se forme des films de ruissellement. La vapeur est conduite vers le haut, entre les tales et les tubes. Lors du lavage du gaz brut, la quantité de vapeur qui circule vers le haut est très considérablement réduite. De ce fait, des colonnes munies de corps de remplissage ou de plateaux à cloche sont avantageuses. De préférence, la colonne de lavage est conduite de manière qutà son pied, l'azote delavage saturé puisse être soutiré sous une pression d'environ 118 bars, sous une température d'environ 88 K et avec une teneur environ 33 moles % d'hydrogène. Ainsi que dit plus haut, le procédé conforme à l'invention n'exige absolument pas que le gaz brut, le liquide de lavage et le gaz d'élimination soient présents à l'état pur, ces fluides peuvent contenir des impuretés pour autant que ces dernières ne gênent pas le processus. L'azote peutnême entièrement être supprimé et sa fonction peut être assumée, par exemple, par l'oxyde de carbone, l'argon ou le méthane. Une forme d'exécution, donnée à titre d'exemple non limitatif, est représentée aux dessins annexés, dans lesquels La fig. 1 est un schéma du procédé conforme à l'invention avec séparation totale de l'hélium et la regénération conforme à l'invention de l'azote de lavage dans une colonne de rectification spéciale. La fig. 2 représente une partie de la colonne de rectification. Le procédé illustré s'exécute sans source de froid ou de chaleur extérieure. Le gaz brut à traiter contient un mole % d' hélium, 84 moles % d'hydrogène et seulement 15 moles % d'azote. Dans le conduit 1, le gaz brut est amené à l'installation à basse température sous une pression d'environ 118 bars et sous 295 K. Ce gaz est refroidi dans les transmetteurs de chaleur 2, 3 et 4 et il arrive sous environ 87 K et à travers le conduit 8 dans la colonne 5. La partie supérieure 6 de cettecolonne est une colonne de lavage, tandis que la partie inférieure 7 est une colonne d'élimination.Dans la colonne de lavage, le gaz brut venant du conduit 8 et la vapeur d'élimination venant de la colonne d'élimination 7 sont conformément à l'invention, dis avec de Azote liquide jusqu'à un faible résidu de vapeur, riche en hélium, qui se forme La colonne d'élimination 7 empe- che que la partie hélium qui est dissoute dans le liquide venant d la colonne de lavage 6, ne s'échappe de lacolonne 5. Par le conduit 9, de l'azote de lavage pur circule vers le bas, en passant sur les corps de remplissage de la colonne de lavage 6, et se sature avec la vapeur riche en hydrogène circulant vers le haut. Lorsque le liquide de lavage arrive à la colonne d 'élimination 7, il ne peut plus absorber de gaz, de ma- nitre que le gaz d'élimination exempt d'hélium introduit par le conduit 10, subsiste dans toute la zone de la colonne d'élimina- tion 7 sous la forme de vapeur. Le gaz d'élimination est formé par un gaz dont la compesition correspond essentiéllement à celle du gaz brut, cependant il ne contient pas d'hélium.Les corps de remplissage de la colonne d'élimination 7 entraînent un échange de matière entre le liquide et la vapeur et l'hélium passe de la phase liquide à la phase de vapeur et est entraîné vers le haut, dans la vapeur Enfin, au moyen du conduit 11, il est possible d'évacuer, du pied 12 de la colonne, un liquide sature exempt d'hélium et qui contient pratiquement tout l'hydrogène et l'azote pénétrant dans la colonne 5. La concentration d'hydrogène de ce liquide est d'environ 33 moles t. Dans la partie supérieure du bourrage de corps de remplissage de la colonne de lavage 6 il se forme un matelas de gaz riche en héiiun. à partir duquel on soutire l'hélium concentré au moyen du conduit 14. L'hélium concentré contient au moins 1,5 mole % d'azote à hauteur du point d'introduction de l'azote de lavage pénétrant par le conduit 9. Une partie considérable de cette impureté peut être éliminée par condensation au moyen d'un petit serpentin, 15, de manière que l'hélium brut, soutiré par le conduit 14, ne contienne plus qu'environ 0,8 mole % d'azote. Dans le serpentin, directement au-dessus de la température de congélation, bout une vapeur humide H2, N2 qui est formée par une faible quantité de l'azote liquide contenant 33 moles % d'hydro g8ne~et venant du conduit 11. A cette fin, le liquide, après un pré-refroidissement dans le refroidisseur 15, est détendu à environ 1, 5 bar par la soupape d'étrangEment 16. La quantité élevée d'azote de lavage qui doit être introduite dans la colonne de lavage 6 par le conduit 9, est récupérée du pied 12 de la colonne par une regénération de l'azote de lavage saturé. D'abord l'azote de lavage saturé arrive par le conduit 17 à la machine d'expansion 18 où sa pression est abaissée de 118 bars. à environ 10 bars, alors que latempérature baisse d' environ 88 K à 72 K et qu'il se forme une vapeur humide dont le liquide ne contient que 2 moles t d'hydrogene Sans autre réduction de la pression, cet hydrgène, subsistant a l'étant dissous dans ce liquide, est éliminé de la colonne de rectification 19 Lors de ce processus de rectifiration, le liquide se trouve e permanence à l'état d'ébullition de manière que se température croissau fur et à mesure que la teneur en hydrogène est réduite. De ce fait, l'azote liquide pur présente une température de 103 K dans le conduit d'évacuation-20. Pour le chauffage de la quantité élevée de liquide, ruisselant vers le bas pendant le processus de rectification, et pour la production de la vapeur nécessaire, la seule capacité de chauffe du transmetteur de chaleur 3, à savoir de l'évaporateur d'azote, ne suffit pas. Pour cette raison, conformément à l'invention, on exploite la chaleur qui se dégage lors du refroidissement nécessaire de l'azote liquide pur. A cette fin, l'azote liquide, évacué par le conduit d'évacuation 20, est ramené à la colonne de rectification 19 au-dessus du fond, et ce, dans le nid de tubes inférieur 34 à partir duquel les tubes 21 sont conduits perpendiculairement vers le haut à travers la colonne de rectification 19. Les tubes 21 débouchent dans le nid de tubes supérieur 35 à partir duquel l'azote de lavage liquide refroidi est soutiré de la colonne de rectification 19 par l'intermédiaire du conduit 36. Les tubes 21 percent les plateaux de la colonne en formant des fentes annulaires, plateaux qui sont réalisés sous la forme de tôles à chicanes 33. Chaque tôle à chicanes présente un bain de liquide bas et ne laisse passer qu'à l'endroit des fentes annulaires le liquide s' écoulant vers le bas, de manière que sur les tubes il se forme des films de ruissellement. La vapeur est conduite vers le haut en passant en avant et en arrière entre les tôles et les tubes. Après un autre refroidissement intense dans le transmetteur de chaleur de régulation 22 et dans le pré-chauffeur 23, ltazote liquide pur est amené, au moyen de la pompe 24, à la pression de la colonne. En actionnant les deux soupapes 25, la quantité de l'azote de lavage hautement comprimé et circulant à travers le transmetteur de chaleur de régulation 22, est réglée de manière que la colonne 5 puisse être maintenue à l'intervalle de température voulu. n même temps, la température.à l'entréede la pompe 24 est toujours maintenue à la valeur d'environ 74 K afin dugon obtienne un faible volume de liquide permettant un faible travail de pompage. La vapeur, sortant de la tète de la colonne de rectification 19 par le conduite 26, présente pratiquement la composition da gaz bLv gazcependant elle nc con lent pas dthéliume Après un réchauffa- ge, une partie de ce gaz est C-viée, elle est comprimée à la pression de la colonne par le compresseur 27, elle est refroidie dans les traesmetteurs de chaleur 2, 3 et 4 et elle est amenée comme gaz d'élimination vers la colonne d'élimination 7. Le produit H2/N2 contient presque toute la quantité de gaz brut et quitte l'installation à basse température sous environ 9,5 bars par le conduit 28. A lginstallation est associée une installation d'adsorption 29 qui, sous basse température, transforme l'hélium brut, venant du conduit 14, en hélium pur qui est soutiré par le conduit 30. Cet épurateur dhélium n'est représenté que symboliquement au dessin, étant donné que sa construction ne joue aucun rôle en ce qui concerne l'invention. L'installation d'adsorption 29 est alimentée en froid, sous la forme d'azote liquide, par le con duit 31 et retourne ce dernier sous la forme de vapeur par le conduit 32. L'économie de froid de- toute l'installation n'est assumée que par la machine d'expansion 18. Cette dernière soutire considérablement plus d'énergie de l'installation que celle introduite par la pompe 24. La fig. 2 représente, à plus grande échelle, une partie de la colonne de rectification 19 conforme à l'invention. Le sens de la circulation de l'azote de lavage pur dans les tubes est indiqué par les flèches 37, et celui de la vapeur est indiqué par une flèche 38. R E V E N B I C A T I Q N S 1. - Procédé pour ltextraction de l'hélium d'un gaz brut constitué au moins par de l'hydrogène et de l'héliums caractérisé en ce que le gaz brut est lavé à l'azote liquide dans une colonne de lavage et sous pression élevée, l'hydrogène étant dissous au moins pour sa plus grande parue, tandis que l'hélium, en rai son de sa faible solubilité, n'est que partiellement dissous; la proportion de 'l'héliwnon dissous est soutirée de la tête de la colonne sous la forme d'un concentré gazeux souillé par l'aven te et, éventuellement, d'autres composants, alors que l'azote de lavage saturé est évacué du pied de la colonne. 2.- Procédé suivant la revendication 1, dans lequel tout I hélîum contenu dans le gaz brut est extrait, caractérisé en ce que la proportion d'hélium dissous dans l'azote de lavage saturé est éliminé dans une colonne d'élimination par de l'hydrogène d'élimination exempt de hélium et est conduit, avec l'hydrogène dtélimination et le gaz brut, vers le pied de la colonne de lavage. 3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'on n'utilise qU'une seule colonne dont la partie supérieure forme la colonne de lavage et dont la partie inférieure est utilisée comme colonne d'élimination au pied de laquelle l'azote exempt d'hélium, saturé en hydrogène et, éventuellement, des autres composants, est soutiré à l'état liquide. 4.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé én ce qu'au moins une partie de l'azote de lavage contenant de l'hélium et saturé par l'hydrogène est amenée à un processus chimique, consommant de l'hydrogène, plus particulièrement à une synthèse d'ammoniac dans laquelle l'hélium est enrichi, tandis qu'ensuite le mélange de gaz enrichi est soumis à un nouveau procédé d'extraction. 5.- Procédé suivant les revendications 2 et 3, caractérisé en ce que de l'azote exempt d'hélium, saturé d'hydrogène, contenant éventuellement d'autres composants et soutiré à l'état liquide du pied de la colonne, on extrait l'hydrogène d'élimination exempt dthElium nécessaire du fait que ce liquide, contenant une quantité élevée d'hydrogène, est détendu à une pression plus faible ou est refroidi sous une pression de colonne élevée. 6.- Procédé suivant les revendications 1 à S prises dans leur ensemble, caractérlsé en ce qu'ut moins une partie de 1' azote de lavage venant du pied d la colone est détendue et en rEcEperant l'azote liquide qui ne contient que peu ou pas d'hy- dogèe, cette parte étant introduite dans la tête de la colon- ne en tant que liquide de lavage 7 - Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la détente de azote de lavage s'effectue avec travail ex tér ieur. 8.- Procédé suivant les revendications 6 et 7, caractérisé en ce qu'au moins une partie de l'azote de lavage saturé, venant du pied de la colonne, est détendue dans une colonne de rectifi- cation dont le pied est chauffé et duquel on soutire l'azote de lavage exempt d'hydrogène, tandis que le produit de tête de cette colonne de rectification est constitué par de l'hydrogène, de l'azote et, éventuellement, d'autres composants. 9.- Procédé suivant la revendication 8 et au cours duquel tout l'hélium contenu dans le gaz brut est extrait, caractérisé en ce qu'une partie du produit de tête soutiré de la colonne de rectification est recomprimé et retourne en tant que gaz d'élimination vers la colonne d'élimination. 10.- Procédé suivant les revendications 8 et 9, caractérisé en ce que seule une faible partie de l'azote de lavage saturé, venant du fond de la colonne, est entièrement débarrassée d'hy hydrogène dans la colonne de rectification et est pompée dans la tête de la colonne de lavage, tandis qu'une autre partie élimine sa teneur en hydrogène jusqu a un faible résidu dans un séparateur et est pompée à la pression de la colonne de lavage pour être introduite dans la colonne de lavage en-dessous du point dt introduction de l'azote pur. llo~ Procédé suivant les revendications 1 à 10 prises dans leur ensemble et au cours duquel on produit de l'hydrogène sous pression élevée ou dune pureté élevée, caractérisé en ce que la pression d'au moins une partie de l'azote de lavage saturé, venant du pied de la colonne,- est abaissée en plusieurs étages, l'hydrogène se dégageant sous forme gazeuse étant éliminé chaque fois devant l'étage de pression suivant au moyen d'un séparateur. 12. - Procédé suivant les revendications 1 à Il prises dans leur ensemble, caractérisé en ce que l'azote de lavage saturé quitte le pied de la colonne sous une pression d'environ 118 barsg sous une température d'environ 38 K et avec une teneur en hydrogène d'environ 33 moles %. 13.- Procédé suivant les revendications 1 a 12 prises dans leur ensemble, caractérisé en ce qu'une faible partie de l'azote de lavage, venant du pied de la colonne, est refroidie et est détendue dans un serpentin prévu dans la tête de la colonne. 14.- Procédé suivant les revendications 1 à 13 prises dans leur ensemble, caractérisé en ce que le lavage du gaz brut et, éventuellement, ltélimination du liquide de lavage sont e-F2ctuos dans des colonnes munies de corps de remplissage ou de plateaux à cloche. 15.- Procédé de rectification pour lininer un gaz dissous (hydrogène) d'un liquide (azote) dont la tere'raure croît au fur et à mesure que la teneur en gaz est réduiteS plus particulièremént suivant les revendications 8 à 11 prises dans leur ensemble, caractérisé en ce que le liquide exempt de gaz obtenu est refroidi par une transmission indirecte de la chaleur au liquide circulant vers le bas dans la colonne de rectification. 16.- Colonne de rectification pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 15 et constitue par un manteau de colonne à plateaux d'obturation supérieur et inférieur ainsi que plusieurs plateaux de colonne, par un conduit d'évacuation pour le produit de fond, prévu sur le plateau d'obturation inférieur et par un conduit d'évacuation pour le produit de tête et prévu sur le plateau d'obturation supérieur,ainsi qutéventuelle- ment par des conduits d'admission et d'évacuation pour au moins un serpentin de chauffe prévu dans le pied de la colonne, carac térisé en ce que les plateaux de la colonne sont réalisés sous la forme de tôles à chicanes traverses par des tubes en formant des fentes annulaires et qui sont réunis dans des nids de tubes supérieur et inférieur, le conduit d'évacuation du plateau d' obturation inférieur étant guidé dans le nid de tubes inférieur, tandis que le nid de tubes supérieur est muni d'un conduit d' évacuation pour le produit de fond refroidi. 17.- Procédé suivant les revendications 1 à 15 prises dans leur ensemble, et dans lequel le gaz brut contient au moins 15 moles % d'azote sous une pression d'environ 118 bars et une température d'environ 295 K, et au cours duquel presque toute la quantité du gaz brut est obtenue en étant exempte d'hélium et sans source de chaleur ou de froid extérieure, et ce, sous une pression d'environ 9,5 bars, caractérisé en ce que l'azote de lavage saturé, venant du pied de la colonne, est détendu avec travail extérieur à environ 10 bars, tandis que le fond de la colonne de rectification est chauffé avec du gaz brut après un pr6-refroidissementD en outre, la température de l'azote de lavage pur est reglée, après la pompe au moyen d'un transmetteur de chaleur de régulation, tandis que la température de l'azote de lavage pur est maintenue d'une manière constante à environ 74 K devant la pompe 18.- Procédé suivant les revendications 1 à 11 et 13 à 16 prises dans leur ensemble, caractérisé en ce que la dissolution de lthydrogbne, obtenue exclusivement ou principalement avec de l'azote, est remplacée par une dissolution dans de l'oxyde de carbone, de l'argon ou du méthane.