Brevet FR2077872A1 — publié le 19711105

La présente invention concerne un procédé pour purifier des huiles de vidange, etc, et plus particulièrement pour l'élimination d'impuretés en particules solides en suspension dans des huiles de vidange, telles que du carbone résiduel, des cendres, par agrégation de celles-ci en une masse grâce à une décharge en étincelle à l'intérieur de huile, de façon à assurer lté- limination facile de ces impuretés par des moyens ordinaires. En général, une huile usée telle qu'un lubrifiant, renferme des particules carbonées (carbone résiduel) et des petits morceaux de métal (cendre). On a proposé divers procédés pour éliminer de telles impuretés, parmi lesquels on peut citer tout d'abord : un procédé physique ou mécanique dans lequel des moyens mécaniques tels qu'un séparateur centrifuge, un filtre presse, un appareil à distillation, sont utilisés, Deuxièmement un procédé chimique dans lequel une solution particulière est utilisée telle qu'une solution aqueuse d'un acide minéral (acide sulfurique par exemple), une solution aqueuse de chlore, de soude caustique, d'ammoniaque. Cependant, les méthodes précédentes présentent des inconvénients, notamment le degré de raffinage et le rendement sont insuffisants et inacceptables pour des utilisations commerciales.La dernière méthode a l'inconvénient de présenter du danger et des difficultés dus à la nature de l'installation nécessaire et à son utilisation, particulièrement lorsqu'on utilise de l'acide sulfurique qui a tendance, de façon indésirable, à réagir avec l'additif contenu dans le lubrifiant. Suivant l'invention les particules de carbone présentes dans l'huile peuvent être assemblées en une masse lorsque des décharges en étincelles sont produites entre des éléctrodes à travers un milieu de grains électriquement conducteurs qui sont immergés dans l'huile à épurer, de sorte qu'une masse agglomérée de particules de carbone se forme que l'on peut facilement éliminer par les moyens ordinaires tels qu'un séparateur centrifuge, un filtre presse, ce quiéliminetout problème de reliquat. Plus précisément, on dispose une paire d'électrodes dans l'huile à épurer, ainsi que des grains électriquement conducteurs tels que des particules de carbone, que l'on immerge dans l'huile. Ensuite on applique un voltage subtil de créer une étincelle entre les électrodes à l'aide d'un circuit oscillant de haute fréquence, ce qui provoque les étincelles parmi les grains. Les grains sont mutuellement en contact par ltin- termédiaire de leur recouvrement mutuel de pellicule huileuse mince, mais cette pellicule huileuse est rompue par les impacts des étincelles, ce qui amène une décomposition de l'huile dans laquelle le carbone est séparé en même temps que les gaz. Simultanément la surface des grains est électriquement corrodée par la violence de l'impact des étincelles, des décharges en étincelles, de l'énergie, etc.Il en résulte que le carbone séparé et le carbone arraché des grains ainsi produits (ci-après dénommé "particules de carbone") sont progressivement rassemblés dans le champ électrique où se produisent les décharges en étincelles. De plus le carbone résiduel et les cendres présents à l'origine dans l'huile sont agglomérés en une masse telle qu'il est facile de la filtrer par les moyens habituels, ce que confirme l'examen au microscope électronique. t'huile peut renfermer des poudres actives telles que de l'alumine ac tirés de l'argile activé autour desquelles se produit l'agglomération. On n'a pas encore élucidé la raison pour laquelle les particules de carbone récemment produites par les décharges en étin oilles dans l'huile participent à l'agglomération avec les particules carbonées initialement présentes dans l'huile. Cependant suivant la théorie connue suivant laquelle une substance à -l'é- tat naissant estrelativement active, on peut expliquer pourquoi les particules de carbone sont actives immédiatement après leur séparation de la surface des grains et pourquoi elles participent à l'agglomération avec les particules carbonées initialement présentes dans huile. De. plus, étant donné l'importante pression de l'impact dans les décharges en étincelles, où la pression sert à disperser les particules de carbone récemment produites dans le système réactif, ainsi qu'à mélanger de fa çon perturbatrice toutes les substances présentes dans ce système, il est compréhensible que les décharges en étincelles créent des circonstances favorables à la rencontre des particules de carbone entre elles en totalité, ce qui crée un agre- gat régulier des substances qui forment une masse.Si on pour suit le raisonnement, dans la présente invention les décharges @@@ en étinceles se produisent de façon pulsatoire dans l'huile à traiter, se répètent à travers le circuit oscillant de haute fréquence, de sorte que les particules de carbone sont soumises 5 à une influence électro-magnétique et également à un état très @@@ aggloméré. les particules de carbone sont produites dans l'huile - à l'abri de l'air libre, et ainsi protégées d'une réaction -.u--'- réduite qu'aurait provoquée autrement l'air, ce qui a-pour ré sultat, faciliter encore l'agglomération des substances carbonées. 10 L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit et à l'examen du dessin annexé, qui représen- te à titre d'exemple non limitatif, un mode de réalisation de l'invention. La figure unique du dessin représente un schéma électrique 15 d'un -dispositif suivant l'invention. Une paire d'électrodes 2 et 3 sont disposées dans un récipient d'huile 1 en matériau isolant électrique dans lequel l'huile 4 -@@ est amenée pour épuration par élimination du carbone résiduel et des cendres qu'elle renferme. Le récipient d'huile 1 est relié 20 à un circuit oscillant 5 de haute fréquence disposé à l'exté rieur du réservoir 1. Dans l'exemple représenté on utilise un oscillateur à éclateur à étincelles amorties afin d'assurer une augmentation des frequences des decharges par unite de temps, @@@@ les entre-fers Il de cet oscillateur sont reliés en série aux 25 electrodes 2 et 3.Le circuit oscillant 5 comporte des contacts lo@@ 6 et 7 de liaison à une source de courant du commerce, un trans élévaiair de tension 8, une résistance de protection un condensateur de charge et décharge 10, un groupe Il d'en décharge d'étincelles, une bobine d'inductance oscil une inductance 13 montée en parallèle avec les élec trodes 2 et 3 de façon à assurer des décharges efficaces en é- tincelles. des bobines de choc 14, 15 et des résistances non tinjcelles, de dielectriques 16 et 17. Un conduit d'évacuation de gaz 18 amène les gaz produits au cours du craking de l'huile à épurer. Les 35 grains A électriquement conducteurs sont introduits comme un milieu diélectrique par une trémie 19, et l'huile est amenée 35 une Pouverture d'amenée 20. par une ouverture d'amenee 20. @ nulle @@@@@@@ @@@ @@@@@@@ @@@ une ouverture d'évacuation 21. Dans un tel dispositif, le réservoir d'huile 1. est rempli avec des grains grossiers carbonés A, dont les dimensions varient de 5 à 20 mm, immergés dans l'huile àraffiner. Ensuite, on applique une tension de décharge entre les électrodes par l'intermédiaire du: circuit oscillant 5 de haute fréquence, de façon à créer des étincelles entre les grains A, et ainsi des particules de carbone pulvérulentes se séparent de la surface de chaque grain sous l'influence de l'énergie d'étincelle, et simultanément d'autres particules de carbone sont séparées au cours de la décomposition de l'huile en même temps que les gaz, ces derniers étant évacués du dispositif à travers le conduit 18, tandis que les particules se déposent dans l'huile à l'intérieur du réservoir 1 les deux sortes de particules de carbone sont violemment agitées et mélangées par la pression d'impact des étincelles, cette pression permettant au grain individuel d'électrode intermédiaire de se déplacer çà et là de façon continue, ce qui provoque des changements des points d'éclair de façon continue, évitant ainsi des problèmes de surchauffe locale et permettant un mélange uniforme des particules de carbone qui constitue un avantage particulier de la présente invention lié à l'utilisation des décharges en étincelles. Comme les étincelles se répètent de façon pulsatoire, la quantité de particulesde carbone augmente avec le temps, et. par suite leur agglomération se poursuit progressivement. Exemple lo Dans tous les exemples ci-après, on utilise une huile de moteur comme huile de vidange à épurer. Dimension du réservoir d'huile : 200 mm (diamètre) par 1000 mm Matériau constituant le réservoir : polypropylène -Matériau des électrodes : graphite Dimension des électrodes : 20 mm (diamètre) par 100 mm Espacement des électrodes : 800 mm Source de courant : 220 V Tension de décharge : 20 EV Fréquence de décharge : 40 K C/S Fréquences des décharges : 6 par 1k cycle Electricité consommée : 40 EWH Quantité de grains carbonés : 15 kg (pratiquement non agglomérés dans l'huile) Dimension moyenne des grains : 9,5 mm Quantité purifiée : 600L/h Quantité d'huile consommée par le cracking : 3,3 B/h Quantité de carbone aggloméré lors des crackings : 1,3 Kg/h Quantité de carbone séparé de la surface des grains : 1,5 Kg/h Dimension des particules en suspension dans l'huile de vidange : 25 millimicron à en suspension 2,5 micron Dimension des particules/après traitement : 15 micron à 40 micron. les caractéristiques suivantes apparaissent à la comparaison des propriétés entre l'huile brute et l'huile épurée. Par huile épurée il faut entendre une huile dépourvue de particules en suspension éliminées par passage au filtre presse après traitement par décharge à étincelles. huile brute huile épurée carbone résiduel (%) 2,810 0,159 teneur en cendre (%) 0,525 0,005 densité à 40 C 0,899 0,889 viscosité (centistorks, 500C) 57,0 46,7 Exemple 2. Dimension du réservoir d'huile : 200 mm (diamètre) par 1000 mm Matériau du réservoir : polypropylène Matériau des électrodes : graphite Dimension des électrodes : 20 mm (diamètre) par 100 mm Espacement des électrodes : 800 mm Source d'alimentation : 220 V Tension de décharge : 20 KV Fréquence de décharge : 40 K C/S Fréquence des décharges : 6 par % cycle (confirmé à l'oscilloscope) Electricité consommée : 40 KWH Poudre active : alumine-gamma Dimension moyenne de la poudre active 40 micron Quantité de poudre active dans l'huile brute : 5 % de l'huile (en poids) Milieu diélectrique : graphite fritté Quantité de milieu diélectrique : 15 kg (immergés dans 1 'h.uile) Dimension moyenne du milieu diélectrique : 10 mm Quantité épurée : 1000 L/h Quantité d'huile consommée lors des crackings : 3,1 L/h Quantité de carbone aggloméré lors des crackings : 1,2Kg/h Dimension des particules en suspension dans l'huile brute : 25 millimicron à 2,0 micron (confirmé par microscope électronique) Dimension moyenne des particules en suspension après traitement (particule agglomérée) : 45 micron Quantité de carbone séparé. de la surface des grains : 1,5 Kg/h le degré d'épuration apparat ci-après, d'après les résultats obtenus avec un procédé suivant l'invention, et en comparaison avec un procédé classique utilisant l'acide sulfurique, à partir d'une huile brute ayant les caractéristiques suivantes Teneur en cendre : 0,525 % Carbone résiduel : 1,201 % Eau : trace Analyse élémentaire . C (84,89 %) H2 (12,82 %) Procédé Propriétés suivant l'invention à l'acide sulfu rique Densité à 4 C 0,892 0,8902 Coloration (union) 2 1g2 3 Viscosité (98,8 C centistorks) 10,86 11,08 Procédé Propriétés suivant l'invention à l'acide aulfurique Viscosité (37,80C centistorks) 102,je 102,98 Indice des viscosités 100,90 90,53 Point d'écoulement (OC) - 25 -10 Indice de neutralisation (K0Hmg/g) 0,003 0,07 Stabilité (1700C, 12 heures) continue continue les données de comparaison sont obtenues par traitement avec le procédé à l'acide sulfurique dans lequel l'huile brute est chauffée à 1850C sous une pression de - 20 mmHg, on y ajoute de l'acide sulfurique dans la proportion 50 Kg pour 1000 litres et laisse réagir pendant 24 heures. Ainsi une bouillie d'acide sulfurique se dépose et on agite par la suite à la température de 1500 C en présence d'argile activée dans la proportion de 45 kg pour 1000 Litres. On élimine ensuite l'argile au moyen d'un filtre presse. Bien entendu l'invention n'est nullement limitée aux exemples décrits et représentés, elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art suivant les applications envisagées et sans qu'on s'écarte pour cela de l'esprit de l'invention. -REVENDICATIONS 1.- Procédé pour épurer des huiles de vidange ou analogues contenant des impuretés en particules solides, comprenant la disposition d'au moins une paire d'électrodes dans l'huile à épurer et llapplication d'une haute tension entre -lesdites électrodes, caractérisé par le fait que lSon immerge dans lådite huile des grains grossiers exclusivement en matériau électroconducteur et que ladite tension est une tension de décharge en étincelles appliquée entre les électrodes au moyen dtun circuit oscillant de haute fréquence, de telle sorte que les étincelles créées de façon pulsatoire parmi Ss s grains corrodent électriquement la surface de ces derniers et en sépa- rent des particules qui stagglomèrent en une masse telle avec lesdites impuretés qu'il est possible d'éliminer toutes les particules par une filtration classique. 2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que lesdites impuretés en particules solides sont des particules carbonnées. ou de carbone résiduel, des particules métalliques et/ou des cendres. 3. - Procédé selon la revendication 1 ou Z, caractérisé par le fait que lesdits grains sont constitués par du carbone en poudre. 4. - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'on ajoute une poudre active à ladite huile. 5. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'on ajoute à ladite huile de l'argile activée en tant que poudre active. 6. - Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que la poudre active est de l'alumine activée. 7 - Huile raffinée par un procédé suivant l'une des revendications 1 à 6.