Brevet FR2081612A1 — publié le 19711210

la présente invention concerne un procédé de scellement d'éléments métalliques et en verre dans lequel l'élément métallique est malléable et présente une température de ramollissement qui est inférieure à celle de l'élément en verre. Un procédé antérieur de 5 scellement d'une plaque en verre de fond à une paroi cylindrique en verre d'un tube de prise de vues de télévision tel qu'un, tube vidi-con a consisté à interposer un mince anneau d'aluminium entre les deux parties. Un tel procédé est décrit en détail dans le brevet des Etats Unis d'Amérique nS 2 876 596. En général, le procédé con-10 siste à monter un anneau d'aluminium mince à une extrémité de la paroi du tube et à mettre en position le fond du tube sur l'anneau d' aluminium dans une presse hydraulique. On applique une légère pression pour maintenir les parties en position. Le stade suivant consiste à chauffer la paroi, l'aluminium et le fond du tube au. moyen 15 d'une résistance chauffante disposée autour du fond du tube, à une température de scellement qui est inférieure à la température de ramollissement du verre mais voisine ou égale à la température de fusion de l'anneau métallique. Après que les parties du tube et l'anneau ont atteint la température de scellement, on met en service la 20 presse hydraulique afin d'appliquer une force de plusieurs centaines de kilos par centimètre carré sur la zone de scellement en pressant le fond et la paroi du tube l'un contre l'autre. La pression appliquée a pour effet de déformer rapidement l'anneau d Aluminium et de lier le fond du tube à la paroi. 25 Un problème soulevé par le procédé ci-dessus est que, après as semblage des composants et chauffage à la température de scellement, l'anneau d'aluminium a tendance à former une épaisse couche d'oxyde. Gomme l'oxyde n'adhère pas tout à fait aussi bien au verre que le métal non oxydé, un grand nombre de scellements réalisés par un tel 30 procédé sont inacceptables au moins en raison du fait qu'ils ne sont pas étanches au vide. Selon un mode de réalisation de l'invention, les éléments en verre et en métal sont liés l'un à l'autre en appliquant une pression sensiblement perpendiculaire à leur surface de séparation et 35 suffisante pour déformer notablement l'élément métallique à des températures inférieures à sa température de ramollissement. Ensuite, tout en maintenant la pression entre les éléments, on les chauffe au 71 06419 2 2081612 niveau de leur surface de séparation à une température de scellement qui est inférieure à la température de ramollissement du verre mais qui est suffisamment grande pour produire une nouvelle déformation de l'élément métallique et pour lier ce dernier à l'élément 5 en verre. On maintient ensuite les éléments à là température de scellement pendant une durée prédéterminée. Selon l'invention, un élément en aluminium est scellé à un élément en verre à une température comprise entre 4502C et 65Q2C et à des pressions comprises entre 140 et 490 "bars. Les éléments sont 10 maintenus l'un contre l'autre sous pression et à la température de scellement pendant au moins une minute. Dans un autre mode de réalisation de 1.' invention, les éléments en verre sont constitués par un cylindre en verre creux et par un disque de verre ayant un diamètre sensiblement égal au diamètre externe du cylindre en verre. S'élé-15 ment métallique est constitué par un anneau en aluminium monté coa-xialement entre une extrémité du cylindre et le disque de verre» D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description suivante, donnée à titre d'exemple et faite en référence aux dessins annexés, dans lesquels: 20 la fig.l est un schéma représentant les stades du procédé de l'invention; La fig.2 est une vue en coupe de l'enceinte d'un.tube de prise • de vues de télévision et d'un appareil pour sceller l'enceinte selon le procédé de l'invention. 25 La fig.l représente schématiquement un mode de réalisation pré féré du procédé de l'invention. La fig.2 représente un fond de tube 10 scellé a la paroi 12 déune enceinte en verre 14 d'un tube de prise de vues vidicon par le procédé représenté à la fig.l. Un anneau en aluminium .16, qui a été "nettoyé à l'oxyde, est interposé en-30 tre le fond en verre 10 de l'enceinte 14 et la paroi cylindrique en verre 12 du tube. On presse ensuite le fond 10 et la paroi 12 contre l'anneau en aluminium 16. La paroi 12 est constituée par un cylindre creux de verre dur au borosilicate d'environ 25,4 cm de long,29,845 mm de diamètre.externe•et 27,3 mm de diamètre interne. Le fond 10 35 du tube est constitué par un disque de verre de -1,27 mm d'épaisseur. C'est le même diamètte que le diamètre externe de la paroi 12. L'anneau en aluminium 16 recouvre légèrement la surface externe et est 71 06419 3 2081612 / en aluminium pur (au moins 99$ d1 aluminium). L1 anneau en aluminium 16 est très mou et malléable. Pour fabriquer le scellement, on place la paroi 12 dans un cylindre de retenue en acier 18 afin de la positionner et de l'aligner avec précision pendant le procédé de scel-5 lement. l'anneau en aluminium 16 est monté coaxialement entre l'extrémité supérieure du cylindre 12 et le fond 10. Un piston 20 en matière céramique est en contact avec le fond 10 sur sa surface externe et près de sa périphérie, le bas de la paroi 12 repose sur un disque de pression 22 en matière plastique qui est lui-même supporté 10 par une plaque d'extrémité 24 en acier du cylindre de retenue 18. Une presse pneumatique (non représentée) est destinée à exercer une force antagoniste sur le piston en matière céramique 20 et sur la plaque d'extrémité 24 dans la direction de l'axe de la paroi 12. Pendant que l'ensemble est encore à la température ambiante,(A) 15 on applique une pression de scellement au moyen de la presse pneuma-tique(B).Cette pression est de l'ordre de plusieurs centaines de kilos par centimètre carré de la zone de scellement. En particulier, dans le cas du présent tube elle est d'environ 199 bars.Afin d'obtenir la pression désirée, la presse pneumatique exerce une force an-20 tagoniste d'environ 3150 kilos. Ensuite, la pression étant maintenue, on chauffe l'ensemble du tube pendant 10 minutes environ au moyen de la résistance chauffante 26 à une température de l'ordre de 5002G qui est inférieure au point de ramollissement à la fois de la paroi en verre 20 et du fond 10 du 25 tube mais qui est suffisamment grande pour sceller l'anneau d'aluminium aux deux parties adjacentes 10, 20 par liaison chimique(C).Cette température est maintenue pendant 10 minutes environ pour permettre ■une diffusion suffisante des atomes d'aluminium dans la surface du verre(l)JtAprès la liaison, on relâche la pression lentement et laisse 30 l'ensemble de tube refroidir lentement pendant une durée de 10 minutes environ afin de supprimer les contraintes. Bien qu'il soit connu dans la technique de scellement métal-verre des fonds de tube de prise de vues qu'une chaleur et une pression combinées peuvent former une liaison, il n'a pas été découvert 35 que l'ordre dans lequel la chaleur et la pression sont appliquées est important, lorsqu'on scelle le fond d'un tube de prise de vues avec de l'aluminium, la vitesse à laquelle de l'oxyde se forme sur 71 06419 4 2081612 l'aluminium dépend de la température et de la quantité d'oxygène dont dispose la surface, de l'aluminium. La couche d'oxyde susceptible de se former est d'autant plus mince que la circulation d'air autour du ruban d'aluminium pendant le chauffage de l'ensemble est 5 moindre. Dans la pratique antérieure qui consistait à assembler les composants du tube et à appliquer une pression légère de l'ordre de plusieurs centièmes de kilo par centimètre carré, cette pression maintient les composants en position et réduit la circulation d'air et donc l'oxydation ultérieure. Toutefois, on a constaté que l'alu-10 minium s'oxyde néanmoins si facilement dans des conditions atmosphériques normales qu'il se forme une quantité suffisante d'oxyde pour dégrader notablement le scellement. Avec le procédé nouveau d' application de la totalité de la pression de scellement de plusieurs centaines de kilos par centimètre carré avant chauffage de l'ensem-15 ble, il se forme notablement moins d'oxyde dans la zone de scellement. Lorsque la pression est appliquée, une déformation importante de l'anneau d'aluminium, apparaît et celui-ci se déforme progressivement au cours du chauffage de la zone de scellement à la température effective de scellement. On pense qu'avec une déformation pro-20 gressive pendant le chauffage, la quantité d'oxyde d'aluminium pouvant se former sur l'anneau d'aluminium est réduite à une valeur minimale du fait que la déformation expose constamment une surface métallique fraiche au verre tout en portant la surface de métal recouverte d'oxyde vers l'extérieur. Ceci augmente notablement la quanti-25 té de métal propre qui est exposée à la surface de scellement en verre et il en résulte un meilleur scellement. Le métal utilisé pour l'anneau peut être un métal autre que 1' aluminium. Toutefois, il faut modifier la pression exercée et la température de scellement appliquée•pour convenir au métal particu-30 lier employé pour l'anneau et au verre employé pour le fond et la paroi du tube. Les alliages d'aluminium conviennent particulièrement. Le principal critère du métal utilisé pour l'anneau est que ce métal doit être très mou et très malléable de façon qu'il se déforme facilement sous l'action des pressions admissibles pour l'ouvra-35 ge particulier traité. Le métal doit également réagir avec le verre pour former une liaison lorsqu'il'est chauffé en l'absence d'oxygène. Bien que le procédé de l'invention s'applique en particulier à 71 06419 5 2081612 des scellements hermétiques en ce sens qu'il augmente leur résistance et leur fiabilité, le procédé nouveau s Applique également à des scellements non hermétiques du fait que dans ce cas il augmente la fiahilité et la résistance physique de la liaison. 71 06419 e 2081612 BETTODICATIOHS 1.- Procédé de scellement d'éléments en verre et métal dans lequel l'élément métallique est malléable et présente une température de ramollissement qui est inférieure à celle de l'élément en verre, 5 caractérisé en ce qu'il consiste à presser l'un contre l'autre les éléments en métal et en. verre et à appliquer une pression sensiblement perpendiculaire à la surface de séparation entre les éléments, cette pression étant suffisante pour déformer l'élément métallique à des températures inférieures à sa température de ramollissement, 10 à chauffer ensuite les,éléments, tout en les maintenant sous la pression appliquée, au niveau dé leur surface de séparation à une température, de scellement inférieure à la température de ramollissement de l'élément en verre mais suffisamment élevée pour provoquer line nouvelle déformation de 1 ' élément métallique et pour lier 15 ce dernier à l'élément en verre, et à maintenir ensuite les éléments à la température de scellement pendant une durée prédéterminée. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 1' élément métallique est en aluminium. 3.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la 20 température de scellement est d'environ 5002C. 4-.- Procédé selon la revendication 2,- caractérisé en ce que la pression est comprise entre 140 et 490 bars. 5.- Procédé selon la revendication 2-, caractérisé en ce que la température de scellement est comprise entre 450 et 65Q2C. 25 6.- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température de scellement est maintenue pendant une durée d'au moins une.minute.' 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce.que les éléments en métal et en verre sont consti-30 tués par deux éléments en verre qui se correspondent et par une feuille continue et mince d'aluminium, et en ce qu'il consiste à interposer la feuille d'aluminium entre les parties correspondantes des éléments en verre avant de presser ces derniers l'un contre 1* autre. 35 8.- Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'un élément en verre est constitué pair un cylindre creux, l'autre élément en verre étant un disque de verre ayant un diamètre sensiblement égal au diamètre externe du cylindre de Terre, et l'élément métallique est un a anneau d'aluminium monté coaxialement entre une extrémité du cylindre et le disque de verre.