Brevet FR2076134A1 — publié le 19711015

La présente invention concerne un procédé pour la fabrication d'engrais sous forme de granules à oase de scorie de déphosphoration seule ou en mélange avec autres engrais ou produits fertilisants. La fabrication å'engrais simples et d'enrais composés granuleux, dans lesquels on fait intervenir ae la farine de scorie de déphosphoration comme support d'acide phosphorique, est connue depuis longtemps et est pratiquée de plus en plus couram- ment en raison des avantages que présentent les engrais en granulés pour le condi- tionnement et l'épandage mécaniste. Le principe général des procédés ae granulation classique par voie numide, consiste a amener le mélange des matières premières à un état pratiquement pâteux avan de granuler ia masse obvenue nones un granulateur approprié.Les plastifiants employés sont constitués par de l'eau, des acides dilués, de la lessive résiduaire sulfitique ou des solutions de liants généralement ajoutés en des quantités comprises entre 10 et 20 , du mélange sec. Lors du durcissement 1' eau ajoutée doit être retirée au granulat par évaporation. Ce traitement, effectué généralement dans des fours tournants ou des fours tunnels, exige un apport calorifique considérable et grève de façon très sensibie les frais de granulation. En outre ces granules sont assez fragiles et se brisent ou éclatent avant ou au cours du séchage, de sorte qu'il est indispensable de prendre toute une série de précautions spéciales au cours de leur fabrication. Selon la présente invention, la demanderesse a mis au point un procédé pour la fabrication d'engrais granulés simples ou composés à partir de scories, notamment de scories provenant de l'aÍ'finage de fonte phospnoreuse, auxquelles on a éventuellement mélangé d'autres fertilisants potassiques et/ou azotés, qui permet de réali- ser des granules qui sont à la fois suffisamment durs et résistants aux manutentions et facilement délitables par l'humidité du sol après épandage, ce procédé permettant de pallier les inconvénients précités.Cette amélioration par rapport aux procédés de granulation connus a été rendu possible par la reconnaissance qu il est possible d'aboutir à un engrais granulé satisfaisant sous tous les rapports sans mettre en oeuvre ni des quantités considérables n'eau ni des proportions élevées de liants spéciaux et, en voie de conséquence, sons recourir à un traitement spécial de séchage quelconque. Ce procédé suivant l'invention se distingue par le fait que la scorie de dé phosphoration pulvérulente seule ou en mélange avec d'autres engrais se trouvant à une température égale ou légèrement inférieure à celle à laquelle les scories quittent le moulin de broyage est soumise à un compactage en vue de l'obtention d'un produit comprimé à dimensions supérieures à celles d'un granulé final à produire, que le product compacté obtenu est ensuite concassé en un granulat brut et que ce granulat brut est classé suivant la granulométrie désirée, puis soumis éventuellement à un traitement abrasif dans un tambour rotatif sans qu'il n'intervienne en aucun moment un traitement thermique de durcissement ou de séchage quelconque. En vue du compactage de scorie de déphosphoration seule, on mélange à la farine de scorie chaude une quantité- d'un liant limitée à tout au Elus 5 Só en poids du mélange, la quantité préférée se situant entre 2 et 3 Ao. Comme liants appropriés à être utilisés, il y a aussi bien des produits Drgani ues qu'inorganiques, les plus intéressants étant par exemple -la mélasse, i'unidon, le chlorure de calcium, ainsi que les sulfates et nitrates alcalins et alcalino-terreux.Outre évidemment la fonction de liant pour la scorie pure qui incombe à de telles additions, la présence d' une quantité de l'ordre de 2 à 3 f^ d'un produit soluble dans l'eau contribue au délitement facile des granules après épandage, de sorte qu'il n'y a que très peu de perte de solubilité. Cette action peut éventuellement être étayée par l'-ncorpo-a- tion d'agents tensioactifs au mélange à compacter. La teneur en eau d'un mélange à base de scorie soumis au compactage est dans tous las cas inférieure à 5 po en poids. Cette proportion constitue approximativement la limite supérieure en humidité permettant l'exécution du procédé suivant 1' invention sans recourir à un traitement thermique de durcissement et de séchage des granules.L'humidité du mélange ne dépassant pas la limite indiquée est normalement imputable, soit à l'emploi de liants aqueux ou à forte teneur en eau ajoutés à la scorie de déphosphoration, soit à la teneur en eau des produits fertilisants, tels que l'urée ou les sels potassiques bruts, mélangés à la scorie de base. & oiqu'une addition séparée d'eau ne s'impose pas pour garantir la cohésion des produits pulvérulents, il peut s'avérer utile dthumidifier légèrement le mélange, notamment en vue de contrôler le développement des poussières dans l'installation ou d'étayer éventuellement l'action d'additions solides à caractère liant. L'humidification peut utilement se faire par aspersion avec de l'eau, de préférence chaude, ou à l'aide de vapeur d'eau injectée dans le mélangeur.La quantité de liant employée de même que le volume d'eau présent dans le mélangeur sont inférieurs à ceux requis pour la granulation directe par voie humide. L'invention s' applique également lorsque la scorie de déphosphoration est remplacée en partie par un ou plusieurs produits fertilisants, tels que des sels potassiques et/ou des engrais azotés, en vue de la fabrication d'engrais mixtes contenant d'autres éléments fertilisants que le phosphore, ou si elle est remplacée en partie ou en totalité par d'autres phosphates tels que des superphosphates ou des superphosphates doubles, soit que la teneur en P205 soit être augmentée, soit qu'une partié du P205 doit être présente sous forme soluble dans l'eau. Alors que l'emploi d'un liant est envisagé pour le compactage de scorie de déphòsphoration seule- le compactage de mélanges binaires.et ternaires d'engrais est en général effectué sans addition de liant. Ces mélanges spnt de préférence secs ou contiennent tout au plus--l'humidité résiduelle introduite par l'emploi d'engrais potassiques et/ou azotés humides0 La suppression du liant dans les mélanges composés n'implique toutefois pas l'emploi de procédé et d'installation spéciaux.Un des avantages de l'invention réside justement dans le fait que l'on peut traiter à l'aide de la même installation et suivant le procédé indiqué, différentes formules d' engrais à base de scorie, ce qui simplifie et rationalise de façon appréciable la fabrication de ces engrais. La condition primordiale pour l'exécution du procédé consiste en ce que la scorie pulvérulente soit soumise au compactage à une température assez proche de celle à laquelle la scorie quitte le moulin de broyage. Cette température est de l'ordre de 120 - oeo C pour le compactage de scorie de déphosphoration seule et de l'ordre de 120 - 650 C pour des mélanges binaires et ternaires à base de scorie. L'incorporation de faibles quantités de produits d'addition n'abaisse qu'insensiblement la température et on peut y procéder sans prendre de mesures spéciales. Si on constitue toutefois des mélanges d'engrais où la scorie n'intervient plus en quantité prédominante, comme tel peut être le cas pour la fabrication d'engrais composés, il y a lieu de faire éventuellement intervenir un préchauffage des produits d'addition de façon à obtenir un mélange dont la température ne soit pas inférieure à environ 650 C. Cette mesure est importante, étant donné que la chaleur latente des scories contribue au mécanisme de prise et de durcissement et éventuellement de séchage du produit. Le durcissement commence dès le compactage et se poursuit durant les différentes étapes de traitement consécutives pour atteindre une valeur pratiquement optimale lorsque les granules finaux ont atteint la température ambiante. Outre la température, c'est le rapport entre la température et la pression de compactage qui joue un rle important dans la conduite du procédé de compactage, essentiellement de mélanges binaires et ternaires sans addition de liant. En effet, on s'est rendu compte qu'aux températures se situant à la limite inférieure du domaine des températures préindiqué les constituants doivent être comprimés plus intensément qu' aux températures proches de la limite supérieure pour en arriver à une qualité finale identique. Les pressions les plus appropriées pour l'exécution du procédé, qui sont dans une large mesure fonction des particularités constructives et des conditions opératoires de l'installation de compactage mise en oeuvre, peuvent aisément être déterminées de façon expérimentale par l'homme de l'art. En constituant les mélanges on peut également leur incorporer sans inconvénient pour le déroulement du traitement des herbicides, des insecticides, ainsi que des oligo éléments et d'autres produits non cités et destinés à assurer la croissance des végétaux. Le procédé de l'invention est techniquement assez simple à mettre en oeuvre avec des moyens connus en soi. Il ne nécessite aucun séchage et ne conduit en outre à aucune modification néfaste de l'assimilabilité par les plantes de phosphore contenu dans les scories. Dans une installation pour la fabrication d'engrais granulés à base de scorie de déphosphoration la scorie provient directement du moulin de broyage à l'état chaud et sans subir de refroidissement intermédiaire. Les autres fertilisants employés pour constituer des mélanges et qui sont entreposés dans des silos éventuellement pourvus de moyens de chauffage passent par des alimentateurs-doseurs et sont incorporés à la scorie dans un malaxeur ou sur une bande transporteuse, de meme que les quantités dosées éventuelles de liant et d'eau d'humidification dont les quantités respectives ne dépassent pas 5 / en poids du mélange.Le mélange dont la température est maintenue dans tous les cas supérieure à 650 C est introduit dans une installation de compactage continu de type connu où la compression est assurée à une pression, suffisante pour obtenir la cohésion des grains du mélange et permettre le concassage subséquent sans retour excessif à l'état pulvérulent0 L'opération de compactage continu peut être effectuée entre deux cylindres lisses ou légèrement ondulés de façon à obtenir une bande de matière comprimée, entre des cylindres munis d'excavations ou entre des roues dentées engrenées partiellement l'une dans l'autre de façon à obtenir des agglomérés ou encore dans une quelconque autre installation appropriée connue. Les produits comprimés obtenus dont les dimensions dépassent d'un multiple celles du produit final convoité sont soumis à un concassage ménagé suivi d'un criblage. Quoique le concassage puisse être différé si des raisons d'ordre pratique 1' exigent, il est pourtant plus avantageux d'y procéder immédiatement à la suite du compactage et d'effectuer tout le procédé sans interruption. Deux avantages majeurs découlent du travail en continu, d'un c8té les fractions de criblage hors calibre peuvent entre retournées à l'étape de compactage alors qu'elles se trouvent encore à l'état chaud,et d'un autre côté l'importance des fractions hors calibre est plus réduite que si l'on soumettait au concassage un produit refroidi.Le meilleur rendement du concassage à chaud s' explique par le fait que le durcissement progresse avec le refroidissement et qu'on n'est en mesure d'effectuer un concassage ménagé que pendant le début de la période de refroidissement. Ainsi le rendement en granules commerciaux d'une granulométrie de 0,2 - 0,5 à 3,4 mm, qui est de l'ordre de 60 - 70 % pour le concassage à l'état froid monte à environ 70 - 80 % pour le traitement continu. Après criblage sur des mailles appropriées, la fraction qui passe à travers la plus petite maille dont l'ouverture est généralement de 0,2 - 0,5 mm est réintroduite dans le circuit d'alimentation en amont du dispositif de compactage. Le refus du crible à large maille, dont l'ouverture est le plus fréquemment 3 ou 4 mm, est réintroduit dans le circuit en amont du dispositif de concassage. liternativement, ce refus peut être réduit a part pojr être recyclé dans le circuit de criblage en vue de ia récup ration des granules de dimension marchande. Au lieu du criblage, on peut égalexilt envisager un classement pneumatique du produit concassé. Il est indiqué de faire subir aux granules ainsi obtenus un traitement abrasif, par exemple dans un tambour rotatif, pour arron-iir les arêtes et réduire par là la proalotion de poussière devant- les manipulations ultérieures. La quantité de fines produite au cours de cette opération de stabilisation est ae l'ordre de 5 % et doit être séparée par un second tamisage. Après ce traitement les granules peuvent être directement ensachés, étant donné que le durcissement a déjà progressé dans une mesure telle qu'il n'y a plus aucun risque de détérioration ou d'agglutination, ou bien ils peuvent être entrestockés en vue de l'ensachage ultérieur. Comme mentionné, les granules obtenus présentent une dureté et une cohésion suffisante pe-ur.ettant leur zanutention et leur stockage pendant la période précédent l'épandage. Au contraire des autres procédés de granulation un traitement de séchage de -,ueltue nature que ce soit est superflu.La chaleur latente contenue dans la scorie de départ est en effet suffisante à provoquer et à compléter le durcissement de même 'à abaisser le taux d'humidité éventuel à une valeur résiduelle ne nécessitant pas de séchage spécial. La solubilité du phosphate dans l'acide citrique n'est pratiquement pas modifiée, ce qui peut être attribué en grande partie à l'absence de liant dans les engrais composés et à 1' emploi de quantités minimales desuits liants dans les engrais phosphatés simples. Après épandage l'engrais se délite facilement dans le sol sous l'effet de 1 'humidi- té et libère les éléments fertilisants de sorte que l'action fertilisante n'est nullement entravée et que l'engrais présente, après aise sous forme de granules d' après le procédé décrit, la même efficacité que sous la forme pulvérulente. L'invention permet donc d'obtenir par un seul procédé et dans une même installation des engrais de bonne qualité à base de scorie de déphosphoration aussi bien seule qu'en mélange avec d'autres fertilisants et ceci à faible prix de revient et au moyen d' appareils simples et éprouvés. Les exemples raLportéa ci-dessous -montrent de façon claire les avantages du procédé de l'invention. EXEMPLE 1. De la farine de scorie THOMAS sortant du moulin de broyage à une température de 950 C et dosant 18,5 P2O5 total pour 16,5 % de P2O5 soluble dans l'acide citrique 25 (solubilité citrique = 89,2 ,;) est intimement mélangée dans un malaxeur avec 2,5 % en poids de mélasse de betteraves à sucre. Ce mélange est alimenté dans une presse à cylindres à surfaces ondulées pour être compacté. Le produit compacté obtenu est immédiatement concassé et criblé. La fraction 0,2 - 2 mm est passée dans un tambour rotatif à paroi interne rugueuse avant d'être recriblée à 0,2 mm.L'engrais phos phaté de granulométrie 0,2 - 2 mm ainsi obtenu montre une solubilité citrique de 87,5 , c'est-à-dire sensiblement celle de la scorie en poudre de départ. Le rendement en granules commerciaux est d'environ 75 , Si le produit compacté obtenu à la silte du compactage est, au lieu a'être traité sans interruption, entrestocké durant une journée, les op-rations de concassage, d'abrasion et de criblage conduisent à une quantité de fines devant être recycles à l'état froid lui dépasse 30 - 35 1 De ce qui précède, il ressort qu'il n'est nullement avantageux du point de vue rendement dtinterrompre le procédé de fabrication pour permettre un vieillissement du produit intermédiaire avant le traitement final.En effet, le durcissement se déroulant au cours du refroidissement et étant pratiquement à sua valeur optimale lorsque la température ambiante est atteinte, le traitement discontinu doit conduire à une plus grande proportion surtout de fines étant donné les sollicitations plus intenses auxquelles doivent être soumis les produits durcis. Les granules obtenus suivant les deux variantes sont durs et stables. Dans le sol ils se désagrègent rapidement pour reprendre leur état pulvérulent initial. EXEMPLE 2. De la farine de scorie Thomas à 19,0 , de P2O5 total dont 17,1 % soluble dans l'acide citrique (solubilité citrique : 90,0 fo) sortant à une température de 115 C du moulin est mélangée à 30 ffi d'un engrais salin potassique à 60 , de K20 préchauffé à environ oec C Ce mélange est compacté dans une presse à cylindres à surfaces lisses. Les galettes obtenues sont immédiatement concassées. La fraction 0,5 - 4 mm est isolée par criblage et passée dans un tambour rotatif pour stabilisation avant d'être recriblée à 0,5 mm. Le rendement en granules commerciaux 0,5 - 4 mm est d'environ 70 i Leur résistance mécanique est comparable à celle des meilleurs granules obtenus par les procédés classiques. Les teneurs en P20 et K20 des granules sont les suivantes P205 total 13,3 % P205 soluble 12,0 % solubilité citrique 89,5 % KO 18,0 % La solubilité citrique des granules de 89,5 20 est pratiquement identique à celle de la scorie en poudre de départ. EXEMPLE 3. Un mélange de 57 % de farine de scorie de déphosphoration LD-AC (18,5 % P2O5 total) fraichement moulue, de 23 % de chlorure de potassium à 60 % K20 et de 20 ss d'urée, est constitué, les ingrédients de la scorie étant préchauffés. Le mélange, dtune température d'environ 750 C, est compacté et traité de façon continue comme indiqué pour les deux autres exemples. Le rendement en granules commerciaux de 0,5 - 3,0 mm est de l'ordre de 70 i Leur résistance mécanique est comparable à celle des meilleurs granules obtenus selon les procédés classiques. Les teneurs en P2O5, K2O et N des granules sont les suivantes P2O5 total 10,3 % P205 soluble 9,6 % Solubilité citrique 90 ffi K20 13,8 N 9,2 % Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits, elle est susceptible de nombreuses variantes, accessibles à l'homme de 1' art, sans s'écarter pour cela de l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la fabrication d'engrais sous forme de granules à base de scorie de déphosphoration seule ou en mélange avec d'autres fertilisants, caractérisé en ce que la scorie pulvérulente seule ou en mélange avec d'autres fertilisants incorporés se trouvant à une température élevée approchant celle à laquelle la scorie quitte le moulin de broyage est soumise à un compactage mécanique en vue de 1' ou tention de produits comprimés à dimensions supérieures à celles des granules à produire, en ce que les produits compactés obtenus sont concassés-à l'état chaud en un granulat brut, et en ce que ce granulat brut est classé suivant la granulométrie désirée et soumis éventuellement à un traitement abrasif dans un tambour rotatif sans qu'il n' intervienne en aucun moment un traitement thermique de durcissement ou de séchage quelconque. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la température de compactage est de l'ordre de 120 - 800 C pour la scorie de déphosphoration seule et de l'ordre de 120 - 650 C pour des mélanges binaires et ternaires à base de scorie. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la scorie du moulin est amenée au compactage sans refroidissement intermédiaire, et en ce que le produit compacté est concassé également sans refroidissement intermédiaire en un procédé de traitement continu. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que pour le compactage de scorie seule, on mélange à la scorie chaude une quantité d'un liant connu limitée à tout au plus 5 % en poids du mélange, et en ce que la teneur en eau résiduelle ou ajoutée d'un tel mélange est inférieure à 5 ?/oo 5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la quantité de liant incorporée à la scorie est de préférence comprise entre 2 et 3 %. 6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la scorie de déphosphoration est remplacée en partie par un ou plusieurs produits fertilisants à base de potasse et/ou d'urée ou encore par d'autres phosphates. 7. Procédé suivant les revendications 1 et 6, caractérisé en ce que les mélanges binaires et/ou ternaires sont soumis au compactage sans addition préalable de liant et à l'état pratiquement sec.