Brevet FR2092095A1 — publié le 19720121

La silymarine, qui est un flavolignane (Hänsel, Rimpler, "Dtsch. Apothekeratg" 108, 1985 (1968)), a été isolée en 1959 (Janiak, Hansel, "Plants meaica" 8,71 (1960)) et on sait main- tenant que cette substance convient pour le traitement de maladies du foie (Hahn, Lehmann, Kurten, üebel, Vogel, "Arznoimittelf." 18,698 (1968)). Dans la publication de Janiak et Hänsel (l.c.), deux procédés d'isolement ont été indiqués, dont l'un consiste en un dégraissage total, au moyen d'éther de pétrole, de la substance active du fruit de Carduus mariae, suivi d'une extraction à l'acétate d'éthyle.De même, les procédés décrits dans le brevet de la République Fédérale d'Allomagne N 2 010 026 se fondent sur le principe déjà publié en 1960 (Janiak, Hänsel, l.o.), quoique le dégraissage préalable au moyen d'une presse à vis, opération connue dans la production des huiles, permette de raccourcir la durée de l'opération. Toutefois, mme dans ces procédés, l'extraction subséquente à l'acétate d'éthyle dure obligatoirement 24 heures. De plus, les graisses qui ne son- pas totalement éliminées gênent considérablement la production ae l'extrait. En utilisant à l'échelle industrielle des séparateurs et des émulsifiants, on parvient à un rendement de 2,2 9. Le second procédé publié (Janiak, Hansel, î.c.) part d'une extraction par ébullition avec de l'eau de la substance active non dégraissée et arrive bien plus vite au but recherché, après extraction subséquente de l'eau à l'acétate d'éthyle. l'incon- vénient réside dans le faible rendement de 0,4 aaó et dans la forte consommation de courant électrique. La présente invention concerne un procédé qui permet d'obtenir en l'espace de trois heures, à partir de la substance active non dégraissée, un extrait dégraissé de substance active pouvant être directement concentré à sec. Le rendement se situe entre 2,5 et 4 $. En utilisant un système de solvanis à plusieurs composants, agissant sélectivement pour la silymarine, et composé d'alcools miscibles à l'eau, d'eau et dresters d'acides gras inférieurs ou d'hydrocarbures inférieurs, ainsi que de mélanges de ces derniers, les graisses contenues dans la substance active brute sont éliminées et les fractions de graisse qui peuvent cependant être extraites sont faciles à éliminer par repos de la solution légèrement concentrée. les proportions des composants individuels sont variables mais on peut obtenir des rendements convenables lorsque l'alcool représente le composant principal, de préférence en quantité de 40 à 60 %, et lorsque la proportion d'eau est de 20 à 40 %, et que les esters d'acides gras inférieurs ou les hydrocarbures ne dépassent pas 10 à 30%. La substance brute broyée est extraite de préférence dans une cuve, à l'ébullition, avec le solvant indiqué ci-dessus, et une agitation simultanée s'est montrée avantageuse. L'extraction peut être conduite sous pression, ou aussi à la pression normale au moyen as réfrigérant à reflux. Si l'on attache de l'importance à des rendements particulièrement élevés, on peut répéter une ou plusieurs fois le processus d'extraction. Exemple On fait bouillir pendant une heure aans une cave de 1 000 litres, équipée d'un agitateur mécanique et d'un réfrigérant à reflux, 250 kg de fruits broyés de Carduus mariae avec un mélange de 250 litres de méthanol, 150 litres d'eau et 100 litres d'acétate éthyliqus. Ensuite, on élimine le solvant au moyen d'une presse ou d'une centrifugeuse et on fait bouillir de nouveau le résidu pendant deux heures avec un mélange neuf ayant la composition indiquée ci-dessus. Après une nouvelle extraction par pression, on réunit les fractions de solvant et on les concentre jusqu'à ce que le volune soit réduit de 10 à 40 ,. On laisse reposer pendant environ 30 minutes, ousqutà ce que la fraction de graisse entraînés par extraction se soit séparée au-dessus de la solution, et on peut l'éliminer sisément. La solution dégraissée restante peut être concentrée à sec au moyen d'un appareil approprié de séchage, de préférence à appareil de séchage par pulvérisation. On obtient à a 't0 ',/G d'un entrait de silymarine à 40 . A partir de cet ex- trait, on peut préparer la silysarine pure par recristallisation dans du méthahol à 50 %, comme décrit par Janiak et Hansel (l.c.). REVENDICATIONS 1. Procédé d'isolement de la silymarinef caractérisé par le fait qu'on extrait la substance brute non dégraissée par ébullition au moyen d'un mélange de solvants composé d'alcool, d'eau, d'esters d'acides gras inférieurs ou d'un hydrocarbure. 2. Procédé.suivant la revendication 1, caractérisé nar le fait que les fractions de graisse entratnées par extraction sont sé- parées par concentration subséquente par distillation à 10-40 ,? du volume de la solution d'extraction obtenue, suivie d'un repos et de l'élimination des graisses surnageant sur la solution.