Brevet FR2067202A1 — publié le 19710820

La présente invention a pour objet un procédé de séparation d'hydrocarbures aromatiques à partir de charges d'hydrocarbures mélangés contenant ces hydrocarbures aromatiques et des hydrocarbures non aromatiques. Elle concerne particulierement un procédé de séparation du benzène, du toluène et de xylènes des mélanges de charge contenant ces hydrocarbures aromatiques, et plus particulièrement un procédé de production de benzène à pureté élevée. La séparation des hydrocarbures aromatiques tels que le benzène, le toluène et les xylènes de mélanges d'hydrocarbures est connue dans la technique,. Dans les procédés connus, on introduit une charge contenant des hydrocarbures aromatiques dans une zone d'extraction au moyen de solvant dans laquelle la charge est mise en contact à contre-courant avec un solvant d'extraction tel que l'éthylène-glycol, le diéthylène-glycol, le propylène-glycol, le dipropylène-glycol ou autres glycols et polyglycols à poids moléculaire supérieur. On soutire à la base de la zone d'extrait tion une phase d'extrait consistant en les hydrocarbures aromatiques dissous dans le solvant d'extraction. On retire dans le courant de toutes une phase de raffinat essentiellement constituée de matières de nature non aromatique.On lave à Liteau le raffinat afin d'en éliminer le solvant d'extraction entraidé, et lton récupère les hydrocarbures non aromatiques comme produit de tettes. On soumet la phase extraite à une distillation dans une colonne de distillation, en utilisant de la vapeur d'eau active pour séparer par entratnement les matières aromatiques du solvant. On prélève les produits aromatiques et la vapeur d'eau dans un courant de têtes on les condense et on les sépare en une couche aqueuse et une couche aromatique. On retire l'eau, on la réchauffe pour reformer de la vapeur d'eau, Si on le désire, et on la réutilise dans le procédé. Une partie des produits aromatiques est renvoyée dans la zone de distillation ou la zone d'extraction, tandis que le reste peut être récupéré en tant que produit. Dans de nombreux cas, le solvant d'extraction soutiré à la base de la zone de distillation contient une certaine quantité d'eau que l'on peut avoir à enlever avant de recycler le solvant vers la zone d'extraction. Le procédé d'extraction au moyen dlun solvant décrit cidessus présente plusieurs inconvénients. Le pouvoir du solvant d'extraction à absorber les hydrocarbures aromatiques est habituellement faible par suite de la présence d'eau dans le solvant d'extraction. Ce pouvoir réduit nécessite l'utilisation de- quantités importantes de solvant d'extraction pour extraire de façon efficace et quantitative les produits aromatiques des hydrocarbures non aromatiques. Par conséquent, l'appareillage-nécessaire pour manipuler ces grandes-quantités de solvant d'extraction est nécessairement important et onéreux.Quand on utilise des solvants d'extraction à bas point d'ébullition le solvant et lteau contenus dans le solvant ont tous les deux des chaleurs latentes de vaporisation élevées. Parconséquent, l'élimination de l'eau du solvant devient une opération onéreuse étant donne la nécessité d' appliquer une quantité importante de chaleur dans l'opération de distillation0 Dlautre part, quand on utilise des solvants à haut point d'ébullition, il est nécessaire d'utiliser, en plus de quantités de chaleur importantes, des températures de distillation élevées pour éliminer efficacement 1t eau du solvant d'extraction.L'application de telles températures élevées peut entraîner une dégradation thermique et (ou) oxydante du solvant, en particulier en présence d'airs Ceci, bien entendu, réduit l'efficacité de l'opération. En outre, les solvants d'extraction utilisés jusqu'à présent bouillent très- souvent à la-meme température (ou presque) que les. hydrocarbures aromatiques qui doivent être séparés. Ceci nécessite I'utlisation de procédés et d'appareils de distillation et de récupération compliquées et onéreux pour récupérer le solvant d'extraction.Ces procédés de la technique antérieure comprennent également une stade de lavage à l'eau des produits hydrocarbonés, il est donc nécessaire de séparer ensuite par distillation 11 eau des hydrocarbures0 La Demanderesse vient de découvrir qu'on peut séparer du benzène à pureté élevée et du toluène et des xylènes à pureté relativement élevée de leur mélange avec des hydrocarbures non aromatiques, selon le procédé de la présente invention, d'une manière qui- supprime les difficultés propres jusqu'à présent à la plupart des procédés décrits dans la technique antérieure pour la récupération de ces produits.En-outre, il est possible E en procédant comme décrit dans la présente invention de récupérer du benzène à pureté élevée de 1' ordre de 99,99 % environ ou mtme de 100 %. De plus, on peut également récupérer du toluène et des xylènes ayant une pureté relativement élevée, de l'ordre de 95 % environ ou ment plus grande. On entend par "xylènes" dans la présente invention, les diverses formes de xylènes, c'est-à-dire les ortho-méta- et para-xylènes et l'éthylbenzène. Le procédé de l'inventi Gn consiste, dans son aspect le plus large, à mettre en contact une charge d'hydrocarbures mixtes, contenant du benzène, du toluène et des xylènes dans une zone d'extraction appelée, ci-après"premier extracteur", avec un solvant capable de dissoudre sélectivement seulement la fraction aromatique de la charge, ce solvant étant appelé ci-après "premier solvant" et étant décrit en détail par la suite.L'extrait sortant du premier extracteur (appelé ci-après "premier extrait") consistant en les produits aromatiques dissous dans le premier solvant est ensuite soumis à une nouvelle extraction dans un deuxième extracteur avec un deuxième solvant appelé ci-après "deuxième solvant", ce solvant devant bouillir à une température supérieure à celle de la charge et ne devant pas former un azéotrope avec la charge envoyée dans le premier extracteur et ce solvant étant un hydrocarbure naphténique ou para ff inique à chaine droite ou à chaîne ramifiée décrit ci-après en détail.On distille ensuite le courant de textes sortant du second extracteur (appelées ciaprès second extrait) afin de séparer un courant de tettes constitué essentiellement de benzène, de toluène et de xylènes que l'on soumet ensuite à des opérations supplémentaires de distillation afin de retirer le benzène à pureté élevée comme têtes de distillation dans une colonne d'entrainement ou de rectification de benzène, et de retirer le toluène et les xylènes, respectivement, comme courant de textes et de queues dans une colonne d'entrainement ou de rectification- de toluène. En plus des conditions spécifiques concernant la nature du second solvant, la Demanderesse a également trouvé que le nait d'envoyer un courant de recyclage dans la première colonne d'extraction représente une part importante de l'invention. Ainsi, comme représenté figure 1, on a trouvé que le fait d'envoyer dans le premier extracteur un courant de recyclage soutiré en un point situé en dessous du point d'alimentation de la charge dans la colonne d'entranement du second extrait contribue encore davantage à produire du benzène à pureté élevée, et à permettre la récupération du toluène et des xylènes par le procédé de la présente invention.On remarquera que ce courant de recyclage contrent un taux extremement faible d'impuretés du benzène0 Un courant de recyclage identique est représenté figure 2, ayant las nomes caractéristiques que le courant de recyclage décrit ci-dessus, qui représente 1a quantité extrêmement faible d'Impuretés du benzène dans la courant de de recyclage et qui entrains donc a production, à partir de ce procédé, de Benzène à pureté élevée. Une autre caractéristique importante de la présente invention est le faible rapport courant de recyclage/charge dans le premier extracteur. Tandis que dans la plupart des procédés de le technique anterieLre ce rapport de recyclage est aussi élevé que 1,2/1 environ, et en général égal à environ l/l, le procédé de la présente invention nécessite un rapport de recyclage peu élevé compris entre environ 0,05/1 et 0,5/1 et de préférence compris entre environ 0,1/1 et 0,3/1. Ce rapport de recyclage est basé sur le volume de courant de recyclage par volume de charge envoyée dans le premier extracteur. les premiers solvants utilisés en général pour extraire la fraction aromatique de la charge d'hydrocarbures dans le premier extracteur sont des solvants sélectifs solubles dans 11 eau et exempts d'eau qui ont des points d'ébullition supérieurs à celui de la charge d'hydrocarbures et qui ne forment pas un azéotrope avec la charge d'hydrocarbures introduite dans le premier extracteur. Les solvants de ce type sont, par exemple, les polyalkylène-glycols inférieurs tels que le dipropylène-glycol, le tripropylène-glycol, le dibutylène-glycol, le tributylène-glycol, et les glycols de cette série solubles dans l'eau et à poids moléculaire supérieur, ou leurs mélanges. La sélectivité de ces solvants pour adsorber les produits aromatiques peut être améliorée par addition au solvant de produits appelés anti-solvants. truand on utilise avec le premier solvant des anti-solvants tels que l'éthylène-glycol, le diéthylèneglycol et les glycols de cette série à poids moléculaire supérieur, le propylène-glycol, le butylène-glycol ou n'importe quel mélange de ces glycols, on augmente efficacement la sélectivité du premier solvant pour l'absorption des hydrocarbures aromatiques. Te choix des solvants et des anti-solvants dépend en général de la composition de la charge envoyée dans le premier extracteur, du degre de separation nécessaire, et d'autres variables opératoires. Dans certaines conditions, on peut utiliser les anti-solvants au lieu des premiers solvants dans le premier stade d'extraction. Les autres solvants qui peuvent être utilisés comme premiers solvants sont entre autres les solvants "Cellosolve" tels que les éthers alkyliques de l'éthylène-glycol, par exemple, le méthyl-"Cellosolve" ltéthyl-"Cellosolve", le propyl-,Cello- solve" et le butyl-11Cellosolve11, les solvants "Carbitol" tels que les éthers alkyliques de diéthylène-glycol, par exemple, le méthyl-"Carbitol", l'éthyl-"Carbitol", le propyl-,Carbitol", le butyl-"Carbitol", le sulfolane, la N-méthyl-pyrrolidone, etc. Les seconds solvants qui conviennent dans la présente invention sont les hydrocarbures paraffiniques et naphténiques qui ont un point a'ébullition supérieur à celui de la charge envoyée dans le premier extracteur, ne formant pas un azéotrope avec la charge, et qui contiennent au maximum 1 % environ d'hydrocarbures aromatiques, et de préférence pas plus de 0,5 % environ d'hydrocarbures aromatiques. Ce second solvant peut être un hydrocarbure paraff inique ou naphténique à channe droite ou à channe ramifiée, ou un mélange de ces deux hydrocarbures. Ces solvants sont5 par exemple, len-décane, le n-dodécane, le 2-méthyldécane, le 2,2-diméthyl-décane, le n-héxyl-cyclohéxane, le 2-méthyl-héxyl-cyclohexane, etc. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description qui va suivre, taite en regard des dessins annexés et donnant à titre explicatif, mais nullement limitatif, plusieurs formes de réalisation conformes à l'invention0 Sur ces dessins, - la figure 1 représente un diagramme d'écoulement selon un mode de réalisation de la présente invention. - la figure 2 représente un diagramme d'écoulement selon un autre mode de réalisation de la présente invention. Sur ces dessins la charge utilisée est un mélange d'hy- drocarbures aromatiques et non aromatiques dans lequel les hydrocarbures aromatiques consistent en benzène, en toluène et en xylènes. Sur la figure 1, on introduit la charge par un conduit 101 dans un premier extracteur 103 dans lequel elle est mise en contact avec le premier solvant introduit dans le premier extracteur par un conduit 105. La fraction non aromatique de la charge monte dans le premier extracteur 103 d'où elle est retirée comme premier raffinat par un conduit 111. Le premier raffinat qui contient une faible quantité du premier solvant et du second solvant est introduit dans une colonne de rectification du premier raffinat 113.Le premier extrait qui essentiellement consiste en la fraction aromatique de la charge et en premier solvant est introduit par un conduit 107 dans un second extracteur 109 dans lequel cet extrait est mis en contact à contrecourant avec un second solvant introduit dans le second extra ce teur par un conduit 115. le premier solvant est initialement introduit dans le premier extracteur par un conduit 101a et après que le fonctionnement des deux extracteurs ait atteint des conditions d'é quilibre, on arrente l'introduction de la charge de premier solvant par le conduit 101a et la source fondamentale en premier solvant sera constituée des queues sortant du second extracteur. De même, le second solvant peut d'abord être introduit dans le second extracteur à partir d'une source extérieure (non représentée) jusqu'à ce que le procédé ait atteint des conditions d'état de régime. Ensuite la source fondamentale en second solvant provient du procédé lui-même. Dans ce mode de réalisations ainsi que dans l'autre mode de réalisation représenté à la figure 2, les extracteurs et les colonnes d'entratnement ou de rectification sont en général du type utilisé couramment dans l'industrie et ne nécessitent pas d'étude particulière. Ils peuvent comporter un garnissage ou bien entre équipés de plateaux appropriés afin de faciliter les opérations d'extraction et de distillation. Le premier extracteur peut fonctionner à une température comprise entre la température ambiante et 17500 environ, et de préférence entre 500C environ et 125 Cf une pression manométrique comprise entre i 1,05 et 14 bars et de préférence entre environ 2, 1 et 7 bars et avec un rapport solvant /charge compris entre environ 1/1 et 10/1 S et de préférence entre environ 2/1 et 6/1. Le second extracteur peut fonctionner à une température et sous Une pression pratiquement semblables aux conditions régnant dans le premier extracteur. Toutefois, le rapport solvantzcharge est dans le second extracteur compris entre environ 0,1/i et 5/1, et de pré~erisnee entre environ 0,2/1 et 2/1 Te courant de têtes sortant du second extracteur, qui consiste essentiellement 3-fS seccffd solvant avec les hydrocarbures aromatiques et d? faibles quantités du premier solvant est soutiré par un conduit ,17 et est introduit dans une colonne d'entrainement ou de rectification du second extrait 119 d'où l'on retire par un conduit 12' une fraction de têtes consistant essentiellenent en benzène, en toluène et en xylènes.Une partie de ce courant de têtes peut être retournée dans le premier extracteur par un conduit 123 et peut après avoir reçu un courant secondaire prélevé par un conduit 125 en un point situé en dessous de l'entrée de la charge dans la colonne d'entrainement du second extrait, être retournée dans le premier extracteur par des conduits 127 et 129 Dans1olonne d'entrainement ou de rectification du raffinat, la fraction non aromatique de la charge est prélevée en tête par un conduit 131 et les queues constituées essentiellement par du second solvant et une faible quantité du premier solvant, sont soutirées par un conduit 133 et sont renvoyées dans le second extracteur par un conduit 115 après avoir été mélangées aux queues provenant de la colonne d'entraînement du second extrait et qui sont prélevées par un conduit 135. Une partie du courant combiné se trouvant dans les conduits 133 et 135 peut être renvoyée dans le premier extracteur par un conduit 137 qui est relié au conduit 129 avant son entrée dans le premier extracteur. Le courant de têtes sortant de la colonne d'entraînement du second extrait, constitué essentiellement de benzène, de toluène et de xylènes, est introduit par un conduit 121 dans une colonne de rectification de benzène 139 d'où l'on retire en tête , par un conduit 141 du benzène à purete élevée.Les queues provenant de la colonne de rectification de benzène constituées essentiellement de toluène et de xylènes sont introduites par un conduit 143 dans une colonne de rectification de toluène 145 d'où l'on retire en tete, par un conduit 147, du toluène a pureté élevée, et d'où l'on soutire par un conduit 149 le produit de queues constitué essentiellement de xylènes. La colonne dlentrataement ou de rectification du second extrait peut fonctionner à une température comprise entre environ 80 et 2500C et à la pression atmosphérique ou sous une pression inférieure ou supérieure à la pression atmosphérique. De mimez la colonne d'entrainement ou de rectification du premier raffinat peut fonctionner entre environ 65 et 2500C et à la pression atmosphérique ou sous une pression inférieure ou supérieure à la pression atmosphérique. La colonne d'entratnement ou de rectification du second extrait et celle de recti fiction du premier raffinat fonctionnent avantageusement à la pression atmosphérique. Dans le mode de réalisation de l'invention illustré à la figure 1, toutes les colonnes d'entraånement ou de rectification fonctionnent dans des conditions de reflux. Ainsi les conduits 123a, 131a, 141a et 147a contiennent les courants de reflux envoyés respectivement dans la colonne de rectification du second extrait 119, la colonne d'entratnement ou de rectification du premier raffinat 113, la colonne d'entraînement ou de rectification du benzène 139 et la colonne d'entraSnement ou de rectification du toluène 145. Sur la figure 2 la charge est introduite par un conduit 201 dans un premier extracteur 203 dans lequel elle est mise en contact à contre-courant avec le premier solvant qui entre dans le premier extracteur par un conduit 205. Les divers courants représentés sur cette figure ont les aêes constituants que leurs courants correspondants représentés à la figure 1. De même, toutes les colonnes d'entraanement ou de rectification fonctiounent dans des conditions de reflux (non représenté pour Flus de simplicité). Un premier extrait est soutiré du courant de queues du premier extracteur par un conduit 207 et est introduit dans un second extracteur 209. La fraction non aromatique de la charge monte dans le premier extracteur d'où elle est retirée sous la forme d'un premier raffinat par un conduit 211, puis elle est introduite dans une colonne dtentratnement ou de rectification de premier raffinat 213. Dans le second extracteur 209, on met en contact le pre mazer extrait avec un second solvant introduit dans le second extracteur par un conduit 215 . Le second solvant monte dans le second extracteur 209 dans lequel il est mis en contact à contre-courant avec le premier extrait passant en un courant descendant. Le second solvant entrasse les produits aromatiques du premier extrait par un conduit 217. Le second raffinat est retiré du second extracteur et est recyclé par un conduit 205 vers le premier extracteur.En fonctionnement réel, le premier solvant est initialement introduit dans le premier extracteur par un conduit 201a jusqu'à ce ce que le fonctionnement dans le premier extracteur et le second extracteur ait atteint des conditions d'équilibre, après quoi la source fondamentale du premier solvant sera le second raffinat. De même, s Qivant le second/est initialement introduit dans le second extracteur à partir dsune source extérieure (non représentée) comme indiqué à propos de la figure 1. Le second extrait, constitué essentiellement des hydrocarbures aromatiques et du second solvant, est introduit dans une colonne 219 d'entratnement ou de rectification du second extrait d'où les matières aromatiques sont prélevées dans le courant de tettes par distillation en passant dans un conduit 221. Ce courant de tebes comprend essentiellement du benzène, du toluène et des xylènes. Les queues provenant de la colonne d'entratnement ou de rectification du second extrait sont prélevées par un conduit 223 et sont recyclées vers le second extracteur par les conduits 225 et 215.Le premier raffinat est soumis à une distillation dans la colonne 213 d'entratnement ou de rectification du premier raffinat, d'où le premier raffinat est prélevé dans le courant de toutes par un conduit 227. Les queues provenant de la colonne 213 d'entratnement ou de rectification du premier raffinat sont soutirées par un conduit 229 et sont recyclées avec les queues provenant de la colonne d'entrainement du second extrait vers le second extracteur 209. On introduit une partie des produits de recyclage combinés dans la section inférieure du premier extracteur 203 par des conduits 231 et 233. Le courant de toutes de la colonne d'entranement ou de rectification du second extrait prélevé par un conduit 221 est introduit dans une colonne dlentralnement ou de rectification de benzène 235 d'où l'on retire en tête par un conduit 237 du benzène à pureté élevée. Une partie du benzène du courant de tartes peut entre retournée dans le premier extracteur 203 par les conduits 239 et 233.Les queues provenant de la colonne d'en tratnement ou de rectification du benzène, constituées essentiellement de toluène et de xylènes, sont soutirées par un conduit 241 et sont introduites dans une colonne d'entratnement ou de rectification du toluène 243 d'où le toluène est retiré dans un courant de têtes par un conduit 245.Une partie du toluène peut être retournée dans le premier extracteur 203 par un conduit 2470 Les queues provenant de la colonne d'entratnement ou de rectification du toluène sont soutirées par un conduit 249 et comprennent essentiellement des xylènes0 Une partie de ce produit de queues peut être renvoyée dans le premier extracteur par un conduit 251, qui rejoint la matière s 'écoulant dans les conduits 247, 239 et 231 et entre dans le premier extracteur par un conduit 233 e Les conditions qui sont maintenues dans les diverses colonnes dans ce mode de réalisation de l'invention sont pratiquement les mêmes que les conditions correspondantes décrites à propos du mode de réalisation illustré par la figure 1. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite et représentée qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif, et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre. La nouveauté et le succès du procédé de l'invention sont en grande partie attribués au fait qu'on peut choisir le premier solvant, le second solvant et le courant de recyclage vers la première zone d'extraction. D'autres variables peuvent être fixées par les spécialistes après un choix judicieux des variables critiques et après avoir déterminé le degré de pureté du benzène ainsi que les degrés de pureté souhaités pour le toluène et les xylènes. Les exemples suivants illustrent le procédé de l'inventionO la charge dans tous les exemples est un mélange d'hydrocarbures ayant la composition suivante Volume en Benzène 11 Toluène 18 Xylènes 12 Cyclohexane 3 Méthyl-cyc lohexane 2 Méthyl-cyclopentane 2,5 2,2 ,4-triméthyl-pentane 2,5 n-heptane 46 Griméthyl-pentanes 2 (2,2,3-, 2,3,4- et 2,3,3-) n-nonane 1 Total 100,0 EF:MPIE 1 Cet exemple illustre pratiquement le mode de réalisation décrit à la figure 1. On introduit la charge dans une colonne d'extraction (première extraction). Cette colonne est du type à va-et-vient à plusieurs étages et contient plusieurs plateaux perforés montés au centre sur un arbre vertical qu'un moteur anime d'un mouvement oscillants On introduit du triéthylène-glycol anhydre sur le plateau supérieur de cette colonne et la charge dans la section centrale.On envoie à la base de cette colonne un courant de reflux ayant la composition suivante % en volume Second solvant 39,9 Benzène 9,0 Toluène 21,0 Xylènes 30,0 Ce courant de reflux correspond au reflux pouvant entre obtenu dans la colonne d'entratnement ou de rectification du second extrait (conduit 125, figure 1) ajusté avec le second solvant s'écoulant dans le conduit 137 et les hydrocarbures aromatiques s'écoulant par le conduit 123, le tout comme représenté à la figure 1.Le second solvant est constitué d'hydrocarbures paraffiniques normaux bouillant entre 175 et 2480C. On réalise l'opération d'extraction aux conditions suivante : Température 800C Solvant/charge 6,05/1 (vol./vol.) Reflux/charge 0,36/1 (vol./vol.) Réglage de la vitesse de l'agitateur 450 tours/minute Le premier extrait obtenu dans cette opération d'extraction comprend en raz volume Benzène 4,8 Toluène 6,5 Xylènes 6,6 Second solvant 1,2 Triéthylène-glycol 80,9 On ne décèle dans cet extrait aucune impureté. On entend ici par impureté tous les composants de la charge autres que le benzène, le toluène et les xylènes.L'absence d'impuretés dans ce courant extrait indique qu'on peut obtenir du benzène, du toluène et des xylènes à pureté élevée en distillant ultérieu- rement l'extrait. On procède comme décrit ci-dessus, excepté qu'on réduit le réglage de l'agitateur à 375 (un réglage inférieur de l'agi- tateur indique une vitesse plus faible de l'agitateur et viceversa). le premier extrait obtenu a la composition suivante en volume Benzène 9, Toluène 3,0 Xylènes 2,0 Cyclohexane O,1 n-heptane 0,1 Méthyl-cyclopentane # 0,1 Second solvant 1,0 Triéthylène-glycol 85,0 La présence d'impuretés dans cet extrait est due au lait qu'on a réduit la vitesse de l'agitateur. On soumet ce dernier extrait àun second stade d'extraction (seconde extraction) en utilisant le mEme extracteur que décrit ci-dessus. Le second solvant est introduit à la base de la colonne d'extraction qui fonctionne à 600C et avec un rapport en volume solvant/charge égal à 1/1. On obtient comme produit de queues du triéthylène-glycol séparé de la charge d1hydrocarbures, on obtient un second extrait comme produit de teAteo On distille ce second extrait sous une pression de 1 atmosphère dans un alambic à charges discontinuesen utilisant une colonne de 37 mm de diamètre et de 1,2 m de long remplie d'hélices en verre de 6,3 mm.Le distillat récupéré dans trois fractions possède les puretés suivantes en en volume Benzène 99 Toluène 99+ Xylènes 99-,0 Pratiquement tous les hydrocarbures aromatiques ont été séparés du second solvant que l'on récupère comme produit de queues. Cet exemple montre qu'on peut récupérer par le procédé de la présente invention, du benzène, du toluène et des xylènes à pureté élevée0 L'essai est réalisé par charges successives en raison de la commodité de ce mode opératoire à l'aide de l'équipement disponible en laboratoire. Toutefois, l'invention peut être tout aussi bien réalisée en continu. EXEMPLE 2. Cet exemple illustre pratiquement le mode de réalisation décrit figure 2. On soumet la charge à une première extraction d'une manière pratiquement semblable à celle décrite dans l'exemple 1, excepté que la vitesse de l'agitateur e-st réglée à 400 tours/minute et que le courant de reflux comprend respectivement 39,9 % en volume du second solvant et 60,1 zen volume de benzène.Ce courant de reflux correspond à celui qui peut être obtenu dans le procédé décrit à la figure 2 dans les conduits 231 et 239c Le premier extrait obtenu a la composition suivante % en volume Benzène 15 > 6 Toluène 2,5 Xylènes 0,9 Second solvant 1 ,0 Griéthylène-glycol 80,9 On note sncore une fois que cet extrait ne contient pas d1mpuretés décelables, ce qui indique qu'on peut récupérer par une distillation ultérieure du benzène, du toluène et des xylènes à pureté élevée. On répète l'opération ci-dessus, excepté qu'on augmente la vitesse de l'agitateur à 425 tours-minute et qu'on fait varier légèrement l'espacement entre les plateaux . L'extrait obtenu dans cette opération a la composition suivante % en volume Benzène 8,5 Toluène 6,0 Xylènes Cyclohéxane Méthyl-cyclopentane O,i 2,2 ,4-triméthyl-pentane 0,1 Second solvant 0,5 Eriéthylène-glycol 81,7 La présence d'impuretés dans cet extrait, est naturellement, due aux conditions qui ont été changées. On envoie ce premier extrait au soumet de la deuxième colonne d'extraction qut est identique à celle décrite dans l'exemple 1. Cette colonne fonctionne pratiquement comme dans la seconde colonne d'extraction décrite dans l'exemple 1 et l'on obtient comme produit de queue du triéthylène-glycol quasi totalement exempt de la charge d'hydrocarbures, On retire le second extrait comme produit de tetes et on le distille sous la pression atmosphérique dans la colonne de distillation telle que décrite dans l'exemple 1. Le distillat récupéré dans trois fractions présente les puretés suivantes en volume Benzène 99 Toluène 99;9 Xylènes 97,4 REVENDICATIONS 1. Procédé de séaration dthydrocarbures aromatiques d'une charge d'hydrocarbures mixtes, caractérisé par le fait que (a) on met en contact la charge avec un premier solvant dans une première zone d'extraction à une température comprise entre la température ambiante et 1750C environ et sous une pression manométrique comprise entre 1 ,05 et 14 bars environ, ce premier solvant étant un solvant organique soluble dans l'eau ayant un point drébullition supérieur à celui de la charge et ne formant pas d'azéotrope avec la charge (b) on soustrait de la première zone d'extraction, respectivement, une phase comprenant des hydrocarbures aromatiques et le premier solvant et une phase constituée essentiellement d'hydrocarbures non aromatiques comme premier extrait et pre mierraffinat (c) on met en contact le premier extrait avecun second solvant dans une seconde zone d'extraction à une température et sous une pression pratiquement semblables aux conditions régnant dans la piemière-zone d'extraction, le second solvant étant un hydrocarbure paraffinique ou naphténique ayant un point d'ébullition supérieur à celui de la charge introduite dans la première zone d'extraction et ne formant pas un azéotrope avec cette charge (d) on soutire de la seconde zone d'estraction~n second extrait constitué essentiellement du second solvant, d'uydro- carbures aromatiques et du premier solvant, et on le soumet à une distillation afin de recueillir les hydrocarbures aroma tiques (e) on soumet le premier raffinat à une distillation (f) on recycle vers la première zone d'extraction le premier solvant et le second solvant provenant des distillations du second extrait et du premier raffinat. 2. Procédé selon la revendication 1, caractrisé par le fait que le courant de recyclage comprend une partie des hydrocarbures aromatiques provenant de la distillation du second extrait. 3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait aue le rapport solvant/charze, en volume, dans la première environ zone d'extraction est compris entre/1/1 et 10/1 et le rapport en volume solvant/premier extrait dans la seconde zone d'ex traction, est compris entre aviron 031/1 et 5/lo 4.Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le rapport solvant/charge en volume dans la première zone d'extractlon est compris entre environ 1/1 et 10 et le rapport en volume solvantXpremier extrait dans la seconde zone dextraction est compris entre environ 0,1/1 et 5Z1., 5. Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que le premier solvant est un polyalkylène-glycol. 6. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que le premier solvant est un polyalkylène-glycol. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le premier solvant est le triéthylène-glycol, un sulfolane ou la N-méthyl-pyrrolidone.. 8. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que le premier solvant est le triéthylène-glycol, un sulfolane,- ou la N-méthyl-pyrrolidone. 9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que le second solvant est le n-undécène. 10. Procédé selon la-revendication 8, caractérisé par le fait que le second solvant est le n-undécane.