Brevet FR2056990A1 — publié le 19710507

i 2056990 L'attaque de minéraux alumineux, par exemple de la "bauxite, se fait de manière "bien connue au moyen d'une lessive de soude et d'aluminate de sodium dans une série d'autoclaves fonctionnant en continu, l'opération s'effectuant 5 à des températures supérieures à 150°C et sous pression selon le procédé Bayer. Si on augmente la quantité de soude caustique exprimée en Na20 dans la lessive (par exemple teneur 220g/l de ïfa20), les conditions d'attaque sont avantageuses puisque, pour des concentrations de lessive plus élevées on peut- opérer 10 à une température plus faible et à une pression réduite ; de plus, on peut réduire la pression de service par rapport à une lessive d'attaque ayant une teneur en'Fa20 plus faible. On s'est quand même efforcé récemment d'attaquer la bauxite avec une lessive relativement diluée 15 (teneur en Na20 Si on effectue cependant l'attaque avec 20 une lessive plus diluée, on peut utiliser moins d'eau de lavage pour éliminer la soude caustique introduite dans le cycle opératoire, ce qui entraîne des pertes de soude. En raison de l'économie de vapeur, ces pertes n'augmentent néanmoins les dépenses que dans une proportion relativement peu importante 25 dans le cas d'une décantation fractionnée dans une série de ' décanteurs, à la fin de laquelle on filtre .la boue rouge,; par exemple-avec un filtre-presse. On augmente la .concentration de la lessive d'attaque en évaporant la lessive diluée obtenue au cours de l'agitation complète. 30 -Au cours de la fabrication de l'alumine, l'eau s'évapore non seulement lors de l'évaporation de la lessive diluée obtenue après 1'agitation complète, mais également grâce à la détente de la lessive épuis'eô, qui sort de l'autoclave qui est sous pression et à une température supérieure à 35 150°C. Cette évaporation s'effectue cependant après l'attaque et avant la dilution de la lessive, ce qui fait que cette opération .n'augmente pas la concentration de la lessive d'attaque. Dans le cas de l'attaque nar la lessive diluée on évapore normalement dans la lessive résiduelle moins d'eau que la quanti-40 té évaporée au cours de la détente de la lessive qui sort de 70 28747 2 2056990 l'autoclave d'attaque. Ceci est illustré par ,l'exemple de réalisation donné par. le tableau ci-après. Lessive Lessive après d'attaque mélange et expansion agitation avant attaque de la les- complèteàs sive d'au- la lessive toclave d'alumirafce 10 Na20 180 g/1 172 236. 145 eau en m^/t d'alumine* 12 " 12s57 9?17 14,90 Dans lé cas "d'une lessive d'attaque ayant uae concentration' en Na90 de 180 g/l , la quantité totale * . ^ ... *2 . à®eau sortant du cycle est donc de 6,30 m /t d'alumine ; on peut * 3 éliminer 2,90 m d'eau par tonne d'alumine par évaporation dans un évaporateur et 3S40 m d'eau par tonne d'alumine par détente de'la lessive épuisée. L1évaporation de la liqueur diluée est absolument nécessaire parce qu'une lessive d'attaque, qui a une concentration en Na20 inférieure à 170 g/1 n'est pas économique 2q du fait de la réduction de 1'efficacité d'attaque. Une autre possibilité pour supprimer 1'évaporation de la lessive consiste à diluer simplement la lessive d'autoclave de manière que sa concentration soit après agitation complète de 180 g/l de 'Na20. Cependant, "cette solution "ri'est pas économique d'une part du 2^ fait de la mauvaise décantation de 'la boue rouge et d'autre part à cause de la réduction de 1'efficacité d'attaque. L'utilisation du procédé "de T'invention et de son dispositif de mise en oeuvré permet de supprimer 1'évaporation de la lessive diluée sans réduire l'efficacité du ^ procédéo ; ' Le procédé de l'invention destiné au" traitement de la lessive d'autoclave, obtenue lors 'dè T'attaque en continu de minéraux alumineux, et notamment de la bauxite, au moyen d!une lessive de soude et d'aluminate de'"s"odium, es/t ca-ractérisë par "le fait qu'on fait passer Ta léss'ive," s'o.rt'ant des autoclaves à une température supérieure à 150°C, sans deie'nie et à contre-courant par rapport à Ta lessive utilisée pour l'atta-q'ue, dans des écha'ngeurs_ de chaleur avantageusement agencés en 40 série, de préférence de manière" que la différence de température BAD ORIGINAL 70 28747 3 2056990 entre la lessive diluée sortant de l'échangera et la lessive d'autoclave qui y pénètre soit inférieure à 10°C et qu'ensuite la lessive chauffée soit évaporée par détente en un ou plusieurs stades. 5 Comme lessive destinée à l'attaque de la bauxite on utilise une lessive obtenue par dilution de la les- "i sive d'autoclave et par agitation complète après séparation de la boue rouge. On dilue la lessive d'autoclave à une te-10 neur en SagO de 120 à 150 g/l. On fait passer avantageusement dans l'échangeais de chaleur à des pressions de 5 à 60 atmosphères la • lessive diluée utilisée pour l'attaque et qui est à évaporer ; on détend ensuite la lessive diluée sortant des échangeurs en 15 plusieurs stades. On utilise pour préchauffer le mélange de départ les vapeurs surchauffées obtenues lors de la détente de la lessive diluée. le dispositif, qui convient à la mise en 20 oeuvre du procédé de l'invention, est caractérisé par le fait qu'on intercale entre les autoclaves et le dispositif de détente un dispositif d'échange thermique, muni sur l'une de ses faces d'une pompe d'alimentation de la lessive diluée à évaporer et sur l'autre face d'une canalisation d'amenée de la les-25 sive d'autoclave ; de plus, ce dispositif d'échange thermique est équipé d'appareils de régulation de température et de pression.aatoaatiqaes. Comme échangeur de chaleur on utilise de préférence un échangeur fermé à faisceaux tubulaires, timbré 50 à 100 atmosphères, ou encore un échangeur de type à lamelles, à plaques ou en spirale, qui supporte des pressions de 15 à 50 atmosphères. Pour l'échange thermique on a avantage d'une part que la'lessive d'autoclave soit débarrassée de la 55 silice et dfautre part que les particules de matière solide dans ladite lessive soient finement divisées. Leur diamètre est compris entre les valeurs extrêmes de 1 à 45 P* environ. Selon un mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, dans le cas où il faut , pour éliminer les 40 sels qu'elle contient, ajuster une fraction de la lessive 70 28747 4 2056990 recyclée dans le procédé d'attaque à une concentration en soude caustique supérieure à celle de la lessive d'attaque, on peut opérer de la manière suivante : on recycle une fraction de la lessive détendue dans le récipient de lessive diluée, 5 situé en amont de l1échangeur de chaleur ; on chauffe à nouveau et on évapore, puis on ne fait pas passer dans l1échangeur une fraction de ladite lessive, mais on l'utilise comme lessive d'attaque en la mélangeant directement à la lessive concentrée obtenue après désalification» ]^o On envoie dans les échangeurs de èhaleur la lessive diluée à évaporer grâce à des pompes à piston ou à des pompes centrifuges, qui peuvent donner des surpressions de 5 à 60 atmosphères, alors qu'on utilise du côté opposé de 1'échangeur, la pression de la lessive d'autoclave pour son 15 transfert. D'autres objets et avantages de l'invention seront mieux compris à l'aide de la description qui va suivre et du dessin annexé. La lessive d'autoclave qui sort sous 20 pression et à une tempériture supérieure à 150°C du dispositif d'attaque 17, 18, traverse l'un des compartiments des échangeurs de chaleur 1, 2 et 3 en série ; on fait passer à contre-courant une lessive diluée à travers l'autre compartiment des dits échangeurs. La lessive diluée provient du réservoir 6 uti-25 lisé pour stocker la lessive diluée résiduelle ; la pompe 5 l'envoie dans les échangeurs en série. Dans les échangeurs 1, 2 et 3 en série une fraction des calories de la lessive d'autoclave est transmise à la lessive diluée, la différence de température entre la lessive diluée sortant des échangeurs et 20 la lessive d'autoclave qui y pénètre étant de préférence inférieure à 10°C. Pendant l'échange de chaleur, on règle la différence de. température désirée avec un régulateur de température 7 ou avec la vanne pneumatique 8. Les régulateurs de pression à commande automatique 19, 20 servent à garantir la séeu-25 rité des échangeurs thermiques. La lessive diluée, qui sort des échangeurs sous pression et à une température supérieure au point d'ébullition traverse les réservoirs de détente 9, 10 et 11, dans lesquels ils sont détendus par paliers succiessifs et enfin ils passent par la canalisation 12 dans le réservoir de 40 lessive concentrée, qui est à la pression atmosphérique. 70 28747 5 2056990 La lessive d'autoclave,, qui sort de l'é-changeur 3 et qui est refroidie au-dessous de son point d'é-bullition, passe par la canalisation 4 dans le réservoir de dilution qui est à une pression inférieure à la pression atmos-5 phérique. Les vapeurs surchauffées, qui sortent des réservoirs de détente 9, 10 et 11, sont introduites dans l'ordre correspondant comme vapeur de chauffage dans les préchauffeurs .de mélange initial 16, 15 et 14. . Dans ces préchauffeurs on chauffe le mélange de départ introduit par la.canalisation 13. 10 Dans les exemples non limitatifs ci-après les températures sont exprimées en degrés centigrades» L'exemple 2 permet de comparer avec les procédés connus. EXEMPLE 1 On mélange 3,1 t de "bauxite humide cor-15 respondant à 1 t d'alumine à 12 wP de lessive d'attaque, qui a une concentration en Ha90 de 180 g/l. La quantité de lessive C. ^ • augmente après le mélange jusqu'à 12,57 m /t d'alumine ; sa concentration diminue cependant jusqu'à 172 g/l de Na^O. Le mélange de départ est traité dans un dispositif d'attaque à 20 une température de 240°C et à une pression de 40 à 60 atmosphères. On fait passer selon l'invention la lessive d'autoclave obtenue" dans un échangeur de chaleur de type à surface, dans lequel la lessive est refroidie sans détente, une lessive diluée obtenue après agitation complète traversant 1'échangeur à con-25 tre-courant par rapport à la lessive d'autoclave. La lessive d'autoclave refroidie sort de 1*échangeur et passe dans le réservoir de dilution ; la lessive diluée, qui circule à contre-courant est envoyée dans un dispositif de détente à 10 paliers, dans laquelle on la détend à la pression atmosphérique les 30 vapeurs détendues de la lessive diluée sont utilisées pour chauffer le mélange de départ . On détend la lessive diluée de ma- ■Z nière à éliminer^ 3(4 ® d'eau par tonne d'alumine. Dans le réservoir de dilution on dilue la lessive d'autoclave avec de l'eau boueuse rouge à une concentra- 35 tion'en Ua90 de 135 g/l. La quantité d'eau de lavage utilisée * -3 pour la dilution est de 3,4 m par tonne d'alumine. La quantité réduite d'eau, qu'on peut consommer pour laver la boue rouge, augmenterait dans ce cas les pertes de lessive pouvant s'éliminer en lavage de là boue rouge ; c'est pourquoi on. effectue, à 40 la fin des opérations de décantation et de lavage, une f-iltration BAD O^OINAL 70 28747 6 2056990 de la "boue, ce qui compense les pertes de lessive. La concentration de la lessive diluée obtenue après l'agitation complète augmente par suite de l'élimination de l'eau de cristallisation et d'hydratation jusqu'à 140 g/l de ; par conséquent dans 5 les installations de détente de lessive diluée du dispositif •Z - d'attaque on obtient par la détente de 3>4 m de lessive diluée par tonne d'alumine une lessive d'attaque ayant une concentration en HagO de 180 g/l° Selon le procédé de 1'invention, il n'est 10 donc pas nécessaire d'utiliser «se unité distincte pour évaporer la lessive0 EXEMPLE 2 L'attaque de 3»1 t de bauxite humide 3 correspondant à 1 t d5alum.ine sreffectue avec 12 ràe lessive 15 ayant une concentration en S^O de 18G g/l . Après avoir mélangé la bauxite à la lessive d'attaques on constate que l'humidité de la bauxite fait monter la quantité de lessive à •2 12,57 m /t 0 la concentration en Ua20 est réduite en même temps à 172 g/l „ On chauffe le mélange de départ dans le dis-20 positif d'attaque à la température de 240°C et sous une pression de 40 à 60 atmosphères. Dans ces conditions on peut dissoudre l'alumine de la "bauxite dans la lessive. La lessive d'autoclave sous pression est soumise à 10 paliers successifs de détente, ce qui permet de la détendre à la pression atmos-25 phérique ? on utilise les vapeurs obtenues par la détente pour chauffer la lessive préparée pour l'attaque. On fait passer dans le réservoir de dilution la lessive d'autoclave refroidie ainsi à 107°C. La lessive d'autoclave est concentrée à 236 g/l "5 de îfa90 oLe volume d'eau qui sort est- de 3,4 m /t ; le volume 30 de la lessive est réduit à 9,17 m" . Au cours de la dilution la lessive d'autoclave est diluée à 140 g/l de N^O avec de l'eau boueuse rouge ? pendant l'agitation complète elle est concentré© cependant à'145' g/T de îTa^O. La consommation d'eau pour la dilution est de 6,3 fa /t. Dans la lessive diluëte obtenue 35 après 1'agitation complète, on évapore 'dans l'installation d'é-vaporation de là lessive une quantité d'eau "égale à 2,90' m'^/t d8alumine % on prépare ainsi une lessive d'attaque ayant une concentration de 180 g/l 'de îtâgO." La détente de là lessive dîautoclave permet drellmihèr' 6,3-2,9' - 3,4 w? d'eau par tonne d'alumine,--.masse nécessaire pour équilibrer•les -quantités d'eau 4-0 du cycle opératoire® BAD ORIGINAL 70 28747 7 2056990 RE7EHDI01II0HS 1. Procédé de traitement de la lessive d'autoclave obtenue lors de l'attaque en continu de minéraux alumineux, en particulier de la bauxite, au moyen d'une lessi- 5 ve d'aluminate de sodium, caractérisé par le fait que la lessive, sortant des autoclaves à une température supérieure à 150°C, passe sans détente dans des échangeurs de chaleur pouvant Stre disposés en série à contre-courant par rapport à la lessive utilisée pour l'attaque, et qu'on évapore ensuite 10 par détente la lessive chauffée en un ou plusieurs stades. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la différence de température entre la lessive diluée sortant de î'échangeur et la lessive d'autoclave qui y pénètre es-fc inférieure à 10°G. 15 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'on utilise pour l'attaque une lessive obtenue par dilution de la lessive d'autoclave et par agitation complète après séparation de la boue rouge. 20 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'on dilue la lessive d'autoclave à 150 g/l de ïïagO. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'on fait pas- 25 ser dans l'échangeur de chaleur à une pression de 5 à 60 atmosphères la lessive diluée à évaporer, utilisée pour l'attaque . 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'on utilise 50 les vapeurs surchauffées, formées lors de la détente pour préchauffer le mélange de départ. 7. Dispositif de mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait qu'on intercale entre les autoclaves et le 35 dispositif de détente une installation d'échange thermigue, qui comporte, sur l'une des faces de 1*échangeur, une pompe d'à limentation de la lessive diluée à évaporer et, sur l'autre face, une canalisation d'amenée de la lessive d'autoclave et que ladite installation d'échange thermique est équipée de ré- 40 gulateurs automatiques de température et de pression.