Brevet FR2092167A1 — publié le 19720121

La présente invention concerne un procédé, commandé par un appareil de mesure automatique du point de trouble, pour la fabrication d'oxéthylates par addition d'oxyde d'éthylène sur des molécules à hydrogène actif, pour autant qu?il y a un point 5 de trouble, djune solution de l^oxéthylate dans l^eau, dans une solution aqueuse de chlorure de sodium ou dans une solution aqueuse de butyl-diglycol, dans le domaine de températures de 20° à 100°C. Les solutions aqueuses d'oxéthylates non ionogènes se troublent, selon le dégré d'oxéthylation, à des températures dé-10 finies. Le point de trouble est la température à laquelle, par suite de 1?affaiblissement de la liaison éther polyglycolique -hydrate, la molécule hydrophile passe à l'état hydrophobe» Pour obtenir un point de trouble défini à l'avance, il est nécessaire de prendre en permanence des échantillons du mélan-15 ge réactionnel, de déterminer le point de trouble de manière appropriée et, le cas échéant, d'ajouter encore des quantités déterminées d'oxyde d'éthylène en plusieurs étapes. En utilisant cette méthode, la fabrication d'un produit ayant un point de trouble défini demande beaucoup de temps et de personnel. 20 or, la D.emanderesse a trouvé un pÉocédé de préparation de produits d'addition de l'oxyde d'éthylène sur des composés ayant des atones d'hydrogène mobiles, qui est caractérisé par le fait qu'un appareil de mesure automatique du point de trouble prélève des échantillons du produit réactionnel, détermine le point 25 de trouble et utilise celui-ci comme grandeur de réglage pour l'alimentation du mélange réactionnel en oxyde d'éthylène» De plus, la demanderesse a trouvé un dispositif de mesure discontinu pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention. Ce dispositif est constitué par une commande de cycle, un disposi-30 tif d'amenée et de mélange programmé, une cellule de mesure du point de trouble munie d'un thermomètre, d'un dispositif de chauffage, d'un agitateur et d'un photomètre d'irradiation, ainsi que par une unité de sélection, un transmetteur de valeur limite, un dispositif-mémoire pour les valeurs mesurées et un système de 35 réglage pour la commande de la soupape de l'amenée de l'oxyde d'éthylène. On peut également mettre en oeuvre le procédé en utilisant un appareil de mesure continue, constitué par un dispositif d'amenée et de mélange fonctionnant en continu et une cellule de 40 mesure du point de trouble, la cellule de mesure contenantun - 71 19741 2092167 dispositif de chauffage commandé en continu par le trouble et un thermomètre. La description qui va suivre en regard des dessins annexés donnés à titre d'exemple fera bien comprendre comment 5 l'invention peut être réalisée. Sur les dessins ci-joints, la figure 1 est une représentation schématique .du procédé selon 1'.invention, la figure 2 est une représentation schématique du dispositif 10 selon l'invention. Un courant partiel du mélange réactionnel, qui circule en circuit fermé 1 par les réacteurs 2 et 3 est introduit, après avoir passé la pompe de circulation 4, dans un système de bypass 5 qui conduit à un dispositif de mesure II. Ce 15 dispositif prélève une petite quantité du produit réactionnel et mesure automatiquement le point de trouble. Cette dernière valeur mesurée sert alors, à lfaide d'un système de réglage 6, de grandeur de réglage pour la soupape d'amenée 7 de l'oxyde d'éthylène à partir du réservoir d'oxyde d'éthylène 8. 20 Lors de la mise au point du réglage et de 1?inter ruption de 1^alimentation en oxyde d'éthylène, il faut prendre en considération la vitesse de la réaction dans la chambre de réaction ainsi que le temps mort du prélèvement de 1?échantillon et. de la mesure du point de trouble, ce qui peut être 25 fait- à l'aide d'un système de réglage 6 par annulation de la valeur de consigne ou par déconnexion de la valeur limite. Au début de chaque cycle du procédé, la commande de cycle 24 du dispositif de mesure du point de trouble selon la présente invention est mise en marche à l'aide d'un dispositif 30 de déclenchement 21 soit manuellement, soit par une commande à programme du procédé séparée. Ensuite, un échantillon est prélevé du circuit de réaction I à l'aide de la commande de cycle 24 du dispositif de mesure et amené en passant par un dispositif de dosage 22, dans un récipient de mélange 25, 35 dans lequel, peu de temps avant, une certaine quantité de solvant venant du réservoir 23, a été introduite. Après un court temps de mélange, la substance est introduite dans la cellule de mesure du point de tx^ouble 26. La commande de cycle 24 met en marche l'agitateur 27 de la cellule de mesure du 40 point de trouble 26 ainsi qu'une unité de sélection 28. Cette 71 19741 3 2092167 unité de sélection 28 raet en marche le dispositif de chauffage 29 de la cellule de mesure du point de trouble ; en même temps, une nouvelle dose est introduite dans le récipient de mélange 25 pour la prochaine analyse de point de 5 trouble. Le trouble de la solution est mesuré par voie photoélectrique, et un régulateur de valeur limite 30 ayant deux contacts fait déconnecter, par l'unité de sélection 28, le dispositif de chauffage 29 dans la cellule de mesure du point de trouble 25, par exemple à 30% de trouble. Le trouble dis-10 paraît progressivement avec le refroidissement de l'échantillon. Lorsque le trouble atteint, par exemple, 50%, le régulateur de valeur limite 30, en liaison avec l'unité de sélection 28, fait enregistrer la température relative à ce 15 point de trouble. Ensuite, le robinet de vidange 31 en bas de la cellule de mesure du point de trouble 26 est ouvert par la commande de cycle 24» et une nouvelle mesure est commencée. Le thermomètre est désigné par 32, le dispositif d*enregistrement et de mémoire par 33. 20 Le point de trouble ainsi mesuré est transformé, à l'aide d'une système de réglage, en grandeur de réglage pour la soupape d'amenée de l'oxyde d'éthylène. 71 19741 4 2092167 REVEND ICATIO N S 1.- Procédé de préparation de produits d'addition de l'oxyde d'éthylène sur des composés ayant des atomes d'hydrogène mobiles, caractérisé par le fait qu'un appareil de mesure automatique du point de trouble prélève des échantillons du produit réactionnel, détermine le point de trouble et utilise celui-ci comme grandeur de réglage pour l'alimentation du mélange réactionnel en oxyde d'éthylène. 2.-Appareil de mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, constitué par une commande de cycle, un dispositif d'amenée et de mélange programmé, une cellule de mesure du point de trouble munie d'un thermomètre, d'un dispositif de chauffage, d'un agitateur et d'un photomètre d'irradiation, .ainsi que par une unité de sélection, un transmetteur de valeur limite, un dispositif-mémoire pour les valeurs mesurées. 3.- Appareil de mise en oeuvre du procédé selon la : vendication 1, constitué par un dispositif d'amenée et de mélange fonctionnant en continu et une cellule de mesure du point de trouble, la cellule de mesure contenant un dispositif de chauffage commandé- en continu par le trouble et un thermomètre.