Brevet FR2077330A1 — publié le 19711022

L'invention concerne un procédé et une installation pour séparer sous forme très pure et avec un rendement élevé un composé à channe droite d'un mélange liquide le contenant par un procédé dit "d'insertion de l'urée" dans lequel le composé à chaîne droite s'in sère dans l'urée. Plus particulièrement, l'invention se propose de fournir un procédé de séparation d'un hydrocarbure à channe droite de haute pureté à partir d'un mélange d'hydrocarbures liquides et de préparer une huile hydrocarbonée (qui sera désignée ci-après sous le nom d'huile déparaffinée) de laquelle un hydrocarbure à longue chaîne a été en grande partie éliminé. Dans ce qui suit, on décrira à titre d'exemple la séparation d'un hydrocarbure à chaîne droite. Mais le procédé de la présente invention permet de séparer non seulement des hydrocarbures à channe droite, mais encore des composés à chaîne droite ayant des propriétés analogues, tels que des alcools à chaste droite et des acides gras à channe droite. Selon un procédé classique d'insertion dansl'urée, on ajoute à un mélange d'hydrocarbures de l'urée cristalline ou une solution aqueuse concentrée chaude d'urée, on ajoute au mélange un accélérateur de réaction tel que l'eau, un alcool comme le méthanol, du chlorure d'éthyle ou une cétone, et on ajoute en autre un diluant tel qu'un solvant à bas point d'ébullition comme, par exemple, un hydrocarbure tel que le toluène ou du chlorure de méthylène qui puisse être aisément séparé de l'hydrocarbure de départ par distillation, on agite énergiquement le mélange en le refroidissant au voisinage de la température ambiante, de telle sorte qu'il puisse se déposer un cristal de composé d'insertion de l'urée, on sépare ce cristal du mélange d'huile déparaffinée et de diluant par filtration, puis on lave plusieurs fois l'huile déparaffinée qui se dépose, et la remplace par un solvant à bas point d'ébullition (qui est habituellement le diluant mentionné ci-dessus) pour obtenir un cristal de produit d'insertion de l'urée sans dépit d'huile déparaffinée, et on décompose celui-ci en hydrocarbure à chaine droite contenant le sol- vant et en urée. Pour cette décomposition, il existe un procédé consistant à extraire à chaud ce produit en ajoutant un solvant à bas point d'ébullition, on un procédé consistant à ajouter une grande quantité d'eau pour dissoudre l'urée dans l'eau. Dans ce procédé, l'huile déparaffinée et l'hydrocarbure à chaîne droite contiennent tous deux un solvant tel qu'un diluant qui doit être éliminé et ré cupéré par un moyen tel qu'une séparation par distillation.De plus, au stade de la réaction de préparation d'un composé d'insertion de l'urée, on traite habituellement l'huile de départ et l'urée par contact en écoulement parallèle, par conséquent le composé d'inser- tion de l'urée formé finit par avoir une composition en équilibre ou presque en équilibre avec celle de l'huile déparaffinée et, par conséquent, plus la vitesse d'élimination de l'hydrocarbure à chaîne droite (vitesse de déparaffinage3 est élevée, plus la quantité d'hydrocarbure à chaîne droite contenue dans le composé d'insertion de l'urée (qui sera désignée einaprès sous le nom de taux d'insertion) est réduite, et plus la pureté est faible.Ceci provient du fait que, comme le montre la Fig. 1), l'isoparaffine relativement longue (qui sera désignée ci-après sous le nom de substance interférante) de la partie droite de la channe, ou analogue, reste incluse dans l'urée. Dans ce procédé, il est difficile d'atteindre pour l'hydrocarbure à channe droite une pureté supérieure à 98 %. La Fig. 1 est un diagramme d'équilibre d'adsorption servant de fondement à l'invention. On a porté en abscisses la teneur en hydrocarbure à chaîne droite (en % en poids) du mélange d'hydrocarbures. En ordonnées, on a porté la teneur en hydrocarbure à chaine droite (en % en poids) dans l'hydrocarbure inséré dans l'urée. Par exemple, la pureté de l'hydrocarbure à chaîne droite inséré dans l'urée, en équilibre avec le mélange 'd'hydrocarbures contenant 20 % d'hydroc.ar- bure à chaine droite, est de 84 %.On a maintenant trouvé que si 1' on met un composé d'insertion de l'urée en contact avec une grande quantité d'un hydrocarbure à chaine droite d'une pureté de 100 , la pureté de l'hydrocarbure à channe droite dans le composé d'insertion de l'urée devient de 100 %. En fait, la courbe d'équilibre de ce diagramme varie plus ou moins avec la température, la répartition du nombre des atomes de carbone dans l'hydrocarbure à channe droite, la nature du produit de raffinage, ainsi que la nature et la proportion d'accélérateur de réaction utilisée. Il ressort de l'évidence de ce diagramme que si l'on fait fonctionner le réacteur en contact à contre-courant, on obtiens une huile déparaffinée de laquelle 1' hydrocarbure à chaise droite a été parfaitement éliminé. D'autre part, il existe des brevets des Etats-Unis d'Amérique A 2.676.167 et 2.816.821 dans lesquels un composé d'insertion est produit immédiatement par contact à contre-courant en introduisant une huile de départ au milieu d'une tour, tandis que l'on fait tomber de l'urée en chute libre depuis le haut de la tour, et en amenant ultérieurement l'huile en contact à contre-courant avec une solution de reflux obtenu en décomposant le produit d'insertion de l'urée raffiné de telle sorte que l'huile de départ déposée puisse être remplacée et que l'on puisse également améliorer la pureté de l'hy- drocarbure à chaîne droite contenu dans le produit d'insertion.Cependant, comme ce système utilise une tour, contrairement au but recherché, le mélange des liquides dans la tour en direction axiale est tellement volumineux que, même si le rapport de reflux est infini, c'est-à-dire même dans un état de reflux presque complet dans lequel la production est pratiquement nulle, la pureté du composé à chaine droite obtenu est faible et, pour augmenter la pureté, il faut avoir une tour très longue. De plus, la zone de réaction du composé d'insertion de l'urée, c'est-à-dire la zone située au-dessus de la position d'introduction de l'huile de départ soit munie d'un système d'agitation. Avec ce système, il est difficile d'éviter complètement le phénomène de solidification résultant de la modification des propriétés physiques du solide par la réaction, et en fait l'écoulement libre de l'urée ou de son produit d'insertion est impossible.Dans ce procédé, en plus de l'agitation, on fait circuler une huile déparaffinée vers la partie où s'effectue l'alimentation en huile de départ pour la diluer. Comme l'opération de contact à contre-courant existante est rendue inefficace, on effectue une opération de mélange parfait et par conséquent, si on augmente la vitesse de déparaffinage, la composition du produit d'insertion de l'urée est très impure et donne lieu a un faible taux d'insertion et, si l'on veut améliorer la composition du composé d'insertion, la vitesse de déparaffinage diminue. Par suite de ces défauts, ce procédé n'est pas utilisé. Dans la présente invention, la zone de réaction et la zone de raffinage sont séparées l'une de l'autre, et, si nécessaire, elles sont en outre divisées en plusieurs étages; on utilise une installation de réaction et une installation de raffinage adaptées aux divers étages, et, de plus les conditions de réaction et de raffinage peuvent être réglées de la açon la plus adéquate. Tout d'abord, on installe le réacteur horizontalement et on dispose un transporteur tel qu'un transporteur à vis à spires évidées, à filetage coupé, à grillage, à palettes, ou un dispositif d' alimentation pour produits solides du type roue à eau, de façon que l'on puisse introduire le produit solide sans obstruer le courant de liquide. On ajuste alors le nombre de tours de ce dispositif d'alimentation pour produits solides de telle sorte que, à la différence du procédé consistant à le faire circuler depuis l'extérieur, on puisse ajuster à volonté la concentration du produit solide dans le réacteur sans influencer la distribution de la concentration du liquide, de façon à favoriser la réaction ou le mouvement du solide. D'autre part, dans l'installation décrite ci-dessus à couche mobile verticale, le solide tombe librement et par conséquent la concentration en solide est déterminée. Si l'on augmente la vitesse linéaire du liquide à un point tel que le liquide ne puisse plus tomber librement, on fait varier la concentration en solide avec la vitesse linéaire du liquide. Cependant, il s'agit d'un appareil à couche fluide, et non d'un appareil à couche mobile, et ceci est désavantageux car le solide se mélange dans la direction axiale et ne peut être considéré comme étant en contact à contre-courant. Dans le réacteur de la présente invention, on peut fixer si nécessaire un agitateur dans toute position telle que le solide et le liquide aient entre eux un bon contact, pour accélérer la réaction. le réacteur peut être divisé en deux ou plusieurs étages, le mélange en retour des liquides étant fixé par la vitesse de dépsraffinage requise et l'installation considérée. Lorsqu'on a besoin d' une grande vitesse de déparaffinage, lorsque le mélange en retour est important ou lorsque la concentration de l'hydrocarbure à chaîne droite dans l'huile de départ est élevée, il est désirable de prévoir un réacteur à deux ou plusieurs étages. Dans ce cas, on insère un séparateur solide-liquide tel qu'un filtre ou un cyclone à liquide en position intermédiaire entre les divers étages, de telle sorte que le liquide ne puisse pas se déposer sur le solide et s'écouler en sens inverse.Dans le cas de la division en deux ou plusieurs étages, on peut utiliser comme premier étage un réacteur du type à mélange parfait muni d'un agitateur. En outre, si le séparateur solide-liquide intermédiaire est constitué d'un type par lavage à contre-courant tel que par exemple un filtre collecteur ou un filtre du type à bande horizontale, ou de plusieurs séparateurs solideliquide ordinaires disposés en série, tous les réacteurs peuvent être des réservoirs à mélange parfait. lorsque le réacteur est ainsi divisé en deux ou plusieurs étages, meme si l'appareil est relativement petit, la différence entre la concentration du liquide à la sortie et la concentration à l'entrée de l'appareil de réaction peut être fixée à une valeur très importante, et les conditions de fonctionnement de chaque étage peuvent être fixées à volonté.Par exemple, lorsque la température est abaissée à l'étage correspondant à la sortie du liquide, c'est-à-dire du côté de l'entrée de l'urée, la vitesse de déparaffinage est favorablement influencée. Lorsque la température est augmentée à l'étage correspondant à la sortie du composé d'insertion de l'urée,-on peut améliorer la pureté de l'hydrocarbure à chaine droite dans l'urée. La raison en sera donnée ciaprès au paragraphe concernant le raffinage Il est également possible de réduire la concentration du solide en augmentant la vitesse de déplacement du solide à l'étage auquel la réaction est la plus intense. L'installation de raffinage du composé d'insertion de l'urée à utiliser peut être soit du type vertical, soit du type horizontal, soit dans certains cas d'un type à mélange parfait. le type vertical peut être utilisé du fait qu'à la différence de ce qui se produit dans le réacteur, les propriétés physiques du solide ne varient pratiquement plus et, même si le composé d'insertion de l'urée est tassé dans la tour, on peut parfaitement le faire s'écouler librement. Il est inutile de dire que l'on peut utiliser une installation du type horizontal comme pour le réacteur. L'installation de raffinage peut être divisée en deux ou plusieurs étages de la même façon que l'installation ou s'effectue la réaction. Dans le cas où la concentration de l'hydrocarbure à chaîne droite dans le produit de départ est faible, il est souhaitable de diviser l'installation de raffinage. Dans ce cas, on peut faire des combinaisons des divers appareils à contact solide-liquide cités ci-dessus. Il est également nécessaire d'avoir un séparateur solide-liquide en position intermédiaire entre l'installation de réaction et l'installation de raffinage. lorsqu'on effectue un lavage à contre courant en plusieurs stades au moyen d'un appareil du type à lavage à contre-courant en plusieurs stades tel que par exemple un filtre-collecteur ou un filtre du rype à convoyeur horizontal, ou en disposant parallèlement de nombreux séparateurs solide-liquide ordinaires, il est recommandé d'utiliser une installation de raffinage du type à mélange parfait, qui est 1' appareil de contact solide-liquide le plus simple. La concentration de l'hydrocarbure à chaîne droite du côté liquide à la sortie du composé d'insertion de l'installation de raffinage diffère suivant la concentration de la substance interférante contenue dans l'huile de départ. Cependant, comme il ressort de 1' exemple de la Fig. 1, à moins que l'hydrocarbure à channe droite obtenu ne représente plus de 80 % en poids environ, sa pureté ne dépasse pas 99 llo, Cependant, comme il sera indiqué plus loin, lorsqu' on fait fonctionner l'installation de raffinage avec un solvant dilué, la concentration de l'hydrocarbure à chaîne droite dans l'hy- drocarbure sans solvant est souvent supérieure à environ 80 %. les conditions de fonctionnement de l'installation de raffinage du composé d'insertion de l'urée doivent être déterminées de façon convenable en fonction de la composition du composé d'insertion de l'urée à la sortie de l'installation de réaction de l'étage précédent, de la composition du liquide déposé et de la pureté recherchée pour le produit. En général, la température est fixée à une valeur plus élevée que celle dans l'installation de réaction. lorsqu' on utilise un solvant au stade du lavage du composé d'insertion de l'urée, le liquide de lavage souillé peut être introduit tel quel et peut être dilué par le solvant parce que, plus la température est élevée et plus le solvant inerte est dilué, plus la courbe d'équli- bre de la Fig. 1 est déplacée vers le haut et plus le taux d'insertion de la Fig. 2 se déplace vers le bas. Lorsque le taux d'insertion augmente dans l'installation de raffinage, la composition du côté liquide évolue dans un sens défavorable. Ceci n'est donc pas souhaitable. Dans la Fig. 2, la concentration (en % en poids)à del'hydrocarbure à chaîne droite dans le liquide est portée en abscisses, et le taux d'insertion (en % en poids) en équilibre avec elle est porté en ordonnées. Cette courbe évolue avec la température, la nature de l'accélérateur de réaction et la répartition du nombre d'atomes de carbone de 1'hydrocarbure à chaine droite. Par ailleurs, lorsque le liquide venant se déposer sur le composé d'insertion de l'urée depuis l'installation de réaction jusqu'd l'installation de raffinage contient une substance sensible au traitement thermique, il vaut mieux ne pas introduire de solvant dans l'installation de raffinage parce que, dans le cas où l'on récupère le solvant par distillation ou par un autre procédé, il se produit une substance hydrocarbonée résineuse qui s'oppose à la réaction de production du composé d'insertion de l'urée et parce que, lorsqu'il est distillé sous la forme d'une composition dans laquelle la concentration de l'hydrocarbure à channe droite dans le liquide de lavage souillé de l'appareil de lavage est élevée, la concentration en substance sensible au traitement thermique est bien plus faible. Après qu'on ait ainsi largement amélioré la pureté de l'hydro- carbure à chaîne droite dans le composé d'insertion, on doit encore laver l'hydrocarbure déposé sur le composé d'insertion de l'urée dans lequel la concentration en hydrocarbure à chaîne droite est supérieure à 80 % comme il a été décrit ci-dessus et l'éliminer en utilisant le liquide de reflux de l'hydrocarbure à chaîne droite du produit et/ou un solvant dans l'opération de lavage à contre-courant en plusieurs stades, et on le décompose ensuite en hydrocarbure à chai- ne droite et en urée au moyen d'une installation de décomposition. lorsqu' on utilise le solvant dans l'opération de lavage, le solvant est contenu dans l'huile à la sortie de l'installation de décomposition, a moins qu'il ne soit séché avant son introduction dans l'installation de décomposition. Une partie de cette huile décomposée est renvoyée en tant que liquide de reflux à l'opération de lavage, et le reste représente un produit de la réaction. Cependant, lorsqu'on opère en présence de solvant, celui-ci est éliminé et récupéré par distillation ou rectification. De son côté, le liquide de lavage souillé utilisé pour le lavage à contre-courant en plusieurs stades est renvoyé comme liquide de reflux vers l'installation de raffinage du produit d'insertion de 1' urée. Cependant, dans le cas où l'on travaille avec un solvant, après que celui-ci a été éliminé et récupéré par distillation ou rectification, le liquide de lavage souillé peut être recyclé. Comme il a été indiqué plus haut, ceci est déterminé par les conditions de fonctionnement de l'installation de raffinage. I.a manière de mettre en oeuvre le procédé suivant 1 vinvention varie avec la composition du produit de départ, la pureté du produit en l'hydrocarbure à channe droite, et la vitesse de déparaffinage. Les installations de réaction de raffinage sont séparées l'une de l'autre et l'on dispose entre eux un séparateur solide-liquide intermédiaire approprié. L'invention est en outre caractérisée en ce que les installations de réaction et de raffinage peuvent toutes deux être divisées en plusieurs étages en installant un séparateur solide-liquide en position intermédiaire entre les divers étages. Il en résulte que tandis que l'installation selon l'invention est réalisable industriellement et relativement simple, elle peut produire simultanément un hydrocarbure à chaine droite de très haute pureté et une huile hautement déparaffinée. les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration de l'invention. Exemple 1 A la Fig. 3: 1, 3 et 5 sont tous trois des contacteurs solides liquide horizontaux d'un diamètre de 5 m et d'une longueur de 10 m équipés d'une vis constituée d'un tamis métallique de 0,495 mm d'ouverture de maille, et 2 et 4 sont tous deux des filtres centrifuges; 730 tonnes par jour d'une huile légère présentant un point d'écoulement de -100C et une température de distillation à 50 % de 2670C contenant 32,4 ffi de n-paraffine est introduite dans le réacteur 3 maintenu à 450C. Par une canalisation 21, on introduit dans le réacteur 1 maintenu à 300C, 1224 tonnes par jour de cristaux d'urée contenant 5 % d'eau en poids.Tout en produisant un composé d'insertion en réagissant avec la n-paraffine, l'urée est introduite par la vis tournant à 0,14 tours minutes dans le filtre centrifuge 2 par une pompe pour suspension par une canalisation 22 et on élimine le liquide jusqu a ce que le liquide déposé atteigne 8 % en poids; il est lavé avec une huile arrivant par une canalisation 37, il entre dans le réacteur 3 par une canalisation 23, il est ensuite conduit par la vis tournant à 0,14 tours/minute, tout en produisant un composé d' insertion de l'urée, vers le filtre centrifuge au moyen de la pompe par une conduite 24, on en élimine le liquide jusqu'à ce que le liquide déposé représente 8 % en poids, on le lave avec un liquide de reflux arrivant par une conduite 35, il entre dans le raffineur 5 maintenu à 550C par une conduite 25, et on l'introduit au moyen de la vis tournant à 0,25 tours/minute, ce qui améliore la composition du produit d'insertion. lie produit d'ineertion dans l'urée raffiné est introduit dans un filtre-collecteur 6 au moyen d'une pompe pour suspension rar une conduite 26, on le lave à contre-courant en 6 stades avec 1957 tonnes par jour d'hexane et 231,7 tonnes par jour de liquide de reflux, on élimine le liquide jusqu'à ce que le liquide déposé représente 14 % en poids, on le conduit à un réservoir de décomposition 7 par une conduite 27, on le chauffe, le fond, le décom- pose, et le sépare en urée fondante et en n-paraffine. La n-paraffine contient de l'hexane. Une partie de celle-ci retourne comme liquide de lavage à reflux vers le filtre-collecteur 6 par une conduite 31, et on extrait l'hexane de la partie restante par la vapeur d'eau, ce qui fournit un produit final.L'hexane récupéré est renvoyé en tant que liquide de lavage au filtre-collecteur 6 par une conduite 32. le liquide de lavage souillé du filtre est amené à un extracteur 9 par une conduite 30, on introduit l'hexane récupéré par extraction à la vapeur d'eau dans le filtre par une conduite 33, et le résidu est envoyé en tant que liquide de reflux vers le raffineur 5 par une conduite 34. 36 et 38 sont des conduites servant respectivement à amener les filtrats et les liquides de lavage souillés des séparateurs centrifuges 2 et 4 aux réacteurs 1 et 3. D'autre part, l'urée fondue séparée dans le réservoir de décomposition 7 est amenée à un cristalliseur 10 par une conduite 28, et introduit sous forme d'urée cristalline contenant 5 % d'eau dans le réacteur 1. La composition du liquide et les proportions en tonnes par jour dans les conduites respectives au stade du lavage sont indiquées dans le tableau suivant. Dans les conduites 26 et 27, la composition du liquide et les quantités (en tonnes par Uour) déposées sur le solide, et l'accompagnant, sont également indiquées. conduite n-paraffine hexane impuretés total 26 356,9 0 64,8 421,7 27 28,9 245,6 0,04 274,5 30 559,6 1718 64,9 2ou,5 31 228,7 130,7 0,19 61,3 32 1,2 114,8 0,001 116,8 1,7 1718 0,05 1719,7 34 557,9 0,6 64,9 623,4 39 200,9 114,8 0,17 315,9 Produit 199,83 0 0,17 200 En outre, la Fig. 4 indique les répartitions de la ooncentra- tion en n-paraffine et les répartitions du taux d'insertion dans les réacteurs I et 3 et dans le raffineur 5. Sur cette figure, la concentration en n-paraffine est portée en ordonnées (en% en poids) du coté gauche, et le taux d'insertion (en %0 en poids), du côté droit. En abscisses, on a les longueurs (en m) du réacteur et du raffineur. La courbe en traits pleins est la courbe de répartition de la concentration en n-paraffine et la courbe en ligne brisée est une courbe de répartition du taux d'insertion. Ainsi, on obtient un produit d'une pureté atteignant 99,92 %, l'huile déparaffinée a une teneur en n-paraffine de 7,1 %, et son point d'écoulement est abaissé à -600C. -empte- - -- Cet exemple concerne le cas où lesréacteurs et les laveurs de l'exemple 1 sont combinés en un seul étage. Cependant, à la différence des brevets des Etats-Unis d'Amérique NO 2.676.167 et 2.816.821 comme dans l'exemple 1, on utilise un réacteur horizontal du type à vis à grillage, ce qui rend l'opération possible. En outre, comme dans l'exemple 1, on utilise un filtre-collecteur pour laver le produit d'insertion, et celui-ci se révèle donc utile pour améliorer la pureté de la n-paraffine obtenue. A la Fig. 5, le réacteur (laveur) 1 a un diamètre de 5 m et une longueur de 30 m.On introduit 808 tonnes par jour huile légère de départ au niveau du milieu du réacteur, à 15 m de son extrémité, et maintient la température à 400C. Les autres conditions et valeurs numériques sont les mêmes que dans l'exemple 1. Comme dans l'exemple 1, les compositions du liquide dans les diverses conduites au stade du lavage sont données dans le tableau suivant. La répartition de la concentration en n-paraffine et la répartition du taux diinsertìon dans le réacteur sont donnés à la Fig. 6. conduite n-paraffine hexane impuretés total 26 289,5 0 150,1 419,6 27 28,5 244,3 0,47 273,3 30 489,2 1713 133,2 2335,4 31 225,4 130,0 ),45 358,8 32 1,1 114,2 0,02 115,3 33 1,6 1713 0,13 1714,7 34 487,6 0,6 133,1 621,3 39 198,1 114,2 3,03 315,3 Produit 196,98 0 3,02 200 Il en ressort, à la différence de l'exemple 1, que la pureté du produit obtenu n'est que de 98,49 %, la teneur en n-paraffine de 1' huile déparaffinée est de 10,6 % et le point d'écoulement n'est que de -250C. Revendications 1 - Un procédé pour séparer un composé à chaîne droite d'un mélange liquide le contenant par un procédé d'insertion dans l'urée, caractérisé en ce que l'on met ce mélange liquide en contact à contre-courant avec l'urée pour produire un composé d'insertion de 1' urée, puis l'on met ce imposé d'insertion de l'urée en contact à contre-courant avec un liquide de reflux pour le raffiner, on le lave avec le liquide de reflux, on le décompose pour le séparer en urée et en composé à chaîne droite, en utilisant une partie de ce composé à chalande droite comme liquide de reflux pour laver et raffiner le composé d'insertion de l'urée, et on le récupère dans l'installation de réaction. 2 - Un procédé de séparation selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on dispose un appareil de séparation solide-liquide intermédiairement entre l'installation de réaction et l'installation de raffinage. 3 - Un procédé de séparation selon la revendication 1, caracté -risé en ce que l'on utilise comme installation de réaction un réacteur horizontal équipé d'un ou plusieurs types de vis, tels des vis à spire évidées, des vis à filetage coupé, des vis à grillage et des vis à palettes, ou de plusieurs appareils d'alimentation en matières solides du type roue à eau disposés en série. 4 - Un procédé de séparation selon la revendication 3, caracté risé en ce que l'on utilise un réacteur muni d'un agitateur disposé à un endroit adéquat. 5 - Un procédé de séparation selon la revendication 1, car & té- risé en ce que l'installation de réaction est divisée en deux ou plusieurs étages et en un séparateur solide-liquide est installé intermédiairement entre eux. 6 - Un procédé de séparation selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'un réservoir à mélange parfait par agitateur ou circulation par pompe est prévu dans un étage au moins de l'installation de réaction. 7 - Un procédé de séparation selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme installation de raffinage le même réacteur que dans la revendication 3 ou 4 ou un réacteur à couche mobile verticale. 8 - Un procédé de séparation selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'installation de raffinage est divisée en deux ou plusieurs étages, et un appareil de séparation solide-liquide est installé intermédiairement entre eux. 9 - Un procédé de séparation selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'un réservoir à mélange parfait par agitateur ou pompe à circulation est prévu à un étage au moins de l'installation de raffinage. 10 - Un procédé de séparation selon la revendication 5 ou 8, caractérisé en ce qu'on effectue un lavage à contre-courant en plusieurs stades au moyen d'un filtre-collecteur, d'un filtre du type à bande horizontale, ou d'un appareil de séparation solide-liquide disposés en série. 11 - Un procédé de séparation selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise à la fois un solvant et un liquide de reflux dans l'installation de raffinage, sépare le solvant et le récupère à partir du mélange liquide sortant de l'installation de raffinage, et l'on ne renvoie vers l'installation de réaction que le liquide de reflux ne contenant pas de solvant. 12 - Un procédé de séparation selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue un lavage à contre-courant à plusieurs stades avec un liquide de reflux en utilisant un filtre-collecteur, un filtre du type à bande horizontale ou des appareils de séparation solide-liquide disposés en série. 13 - Un procédé de séparation selon la revendication 12, caractérisé en ce que le liquide de reflux est dilué par un solvant. 14 - Un procédé de séparation selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'on sépare et récupère le solvant à partir du liquide de lavage souillé, et on ne renvoie que le liquide de reflux sans solvant vers l'installation de raffinage. 15 - Un procédé de séparation selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'on utilise seulement un solvant pour le lavage à contre-courant en plusieurs stades, et on renvoie le liquide de lavage souillé et le liquide de reflux vers l'installation de raffinage. 16 - Un procédé de séparation selon la revendication 15, caractérisé en ce que l'on sépare le solvant, on le récupère à partir du liquide de lavage souillé, et on renvoie vers l'installation de raffinage un liquide ne contenant pas de solvant et le liquide de reflux