Brevet FR2058413A1 — publié le 19710528

L'invention concerne un nouveau procédé pour la séparation de matières colorantes pigmentaires chargées électriquement à partir de suspensions ayant des conductivités de 10 3 à 10 9 siemens/ cm par électrophorèse. Des matières colorantes pigmentaires chargées électriquement se trouvent par exemple dans les classes de la phtalocyanine, de l'anthraquinone, de la périnone, de la quinacridonep de la dioxazine ou du pérylimide. En particulier, on mentionnera par exemple la phtalocyanine, la cupro-phtalocyanine, la cupro-phtalocyanine chlorée, la cobalt-phtalocyanine, la quinacridone, matières colorantes du Colour Index nO 11 680, il 710, 68 420 ou 71 105, ainsi que les matières colorantes des formules A titre de milieux de suspension conviennent des solvants organiques non conducteurs tels que le nitrobenzène, le chlorobenzène, le di ou trichlorobenzène, l'isooctanol, le tétrahydrofuranne, lréther diphénylique, l'isobutanol, le diméthylformamide, la quinoléine, le naphtalène ou des mélanges de ces composes. tes composés énumérés sont utilises à titre de solvants pour la synthèse et les opérations de purification et de finition des matières colorantes pigmentaires. La conductivité des suspensions dépend essentiellement de la charge des particules pigmentaires et des impuretés éventuellement présentes elle doit atteindre au maximum 1 3 et au minimum 10 9 siemens/cm, de préférence entre 10 5 et 10 7 siemens/cm ; par des additions électrolytiques, notamment de chlorure de sodium, d'acide acétique glacial, de chlorure d'ammonium, on peut régler la gamme la plus favorable pour une faible conductivité. Un mode opératoire approprié pour l'exécution du nouveau procédé est par exemple le suivant. L'électrode au niveau de laquelle s'effectue la séparation est réalisée sous forme d'un cylindre métallique en rotation ou sous forme diane bande sans fin qui est situé par exemple vis-à-vis du récipient, à titre de contre-électrode. Dans ces conditions, la matière colorante se sépare par exemple sur le cylindre qui tourne lentement en plongeant jusqu à la moitié environ dans la suspension et elle peut être raclée par une lame. Pour une purification plus poussée des pigments, ceux-ci peuvent etre remis en suspension dans du solvant frais et séparés une nouvelle fois dans un appareil du même genre. Pour la séparation des pigments, il suffit déjà d'appliquer des intensités de champ de tordre de 100 V/cm, mais on utilise de préférence des intensités plus élevées, par exemple de 300 à i 000 V/cm r des intensités de champ plus élevées encore ne sont certes pas.nécessaires, mais elles sont également possibles. Par rapport aux procédés connus pour la séparation des pigments (par exemple filtres-presses, filtres de succion), le nouveau procédé offre des avantages notables, qui résident par exemple dans les faits suivants. 1) Il est possible de "filtrer" rapidement des suspensions, même à grains très fins, qui nécessitaient des temps d'aspiration prolongés avec les procédés jusqu'ici appliqués. 2) Des pigments peuvent être séparés à partir de solvants organiques chauds tels que le nitrobenzène, le dichlorobenzène ou le diméthylformamide ce qui, comme on le sait, n'était guère possible dans les filtres-presses et ne pouvait être réalisé qu'au prix de dépenses élevées en temps et en argent dans les filtres de succion. 3) Il n'apparaît pas de trouble, dû à la présence de particules de pigments extrêmement fines. 4) Du fait de l'absence de tissus filtrants, des appareils de filtrage à fonctionnement continu peuvent être fabriqués de maniè- re nettement plus simple et moins coûteuse. Exemple Une suspension à 15 % environ de cupro-phtalocyanine dans le nitrobenzène, résultant d'un traitement de synthèse et contenant des sous-produits organiques en solutions et du chlorure d'ammonium non dissous à titre d'impuretés, est chargée dans une cuve de matière plastique chauffable, dans laquelle est immergée 2 une tôle de cuivre mesurant environ 400 cm , à titre d'anode. En outre, il est monté sur la cuve un cylindre rotatif de cuivre, mesurant environ 15 cm de diamètre et 20 cm de longueur, plongeant à peu près jusqu'à la moitié dans la suspension. te cylindre est connecté comme une cathode et est maintenu à une distance de 1 à 2 cm environ de la tôle anodique courbée en demi-cercle.La suspension, qui a une conductivité de l'ordre de grandeur de 10 5 siemens/cm, est chauffée à 100 C environ ; une tension continue de 600 V est appliquée à l'anode en rotation (6 tr/h) et à la tôle anodique, un courant de 0,1 à 0,25 A environ s'établissant. Dans ces conditions, il est formé sur le cylindre une couche de matière colorante humectée de nitrobenzène, d'une épaisseur de 0,4 à 0,8 cm environ, qui est enlevée au moyen d'une lame de raclage en Ultramid. Avec ce dispositif (surface de cylindre 0,09 m ), il peut être séparé par heure 3,5 kg d'un "tourteau" à 43 % environ,ce qui correspond à 1,5 kg environ de cupro-phtalocyanine. Le milieu de suspension est récupéré à l'état pratiquement dépourvu de matière colorante. En procédant de façon analogue, on a obtenu les résultats suivants lors de la séparation des matières colorantes pigmentaires indiquées dans le tableau. Exem- Matière Lieu de milieu de Température Tension Densité de Quantité de matière colorante ple colorante séparation suspension C V courant séparée kg/h mA humide Teneur en matières sèches % 2 C.I. 68 420 Cathode Nitrobenzène 25 600 20 0,6 16 3 II Anode Dichlorobenzène 50 600 30 1,6 22 4 Quinacridone Cathode Nitrobenzène 55 600 5 0,8 25 5 I Cathode Nitrobenzène 50 550 100 1,1 28 6 C.I. 71 105 Anode Nitrobenzène 70 550 50 2,4 17 R E V E N D I C A T I O N S t.- Procédé pour l'isolement de matières colorantes pigmentaires organiques chargées électriquement à partir de suspen sions ayant des conductivités de 10 5 à 10 9 siemens/cm, caractérisé en ce qu'on procède à la séparation par électrophorèse. 2.- Application du procédé selon la revendication 1, pour la séparation de la cupro-phtalocyanine. D.- Pigments isolés par le procédé selon les revendications 1 et 2.