Brevet FR2077897A1 — publié le 19711105

L'invention se rapporte à un nouveau procédé de fabrication de sulfures de fer lesquels sont généralement utilisés par les fabricants de ferros-alliages et la sidérurgie, comme éléments d'addition pour l'élaboration des aciers au soufre. A ce jour, les sulfures de fer, dont la teneur en soufre est d'environ vingt sept pour cent, sont obtenus par une méthode assez ancienne, par traitement de produits sulfureux et non de soufre pur, lequel était très rare lors de la mise au point de cette méthode. I1 en résulte un matériel de mise en oeuvre important, des opérations complexes et, de ce fait, un prix de revient très élevé. De plus, les sulfures de fer ainsi obtenus ont une forte teneur en carbone (trois virgule cinq pour cent environ) et ne peuvent donc être utilisés pour ltélaboration aciers extra doux qui seraient "recarburds". Un des buts de la présente invention est d'obvier à tous ces inconvénients. Elle est caractérisée en ce que du soufre pur est fixé en un bloc au fond dtune poche garnie de réfractaire, on dispose sur ce soufre, après son refroidissement complet, une couche de ferraille formant addition refroidissante sur laquelle sera coulé l'acier liquide et, après un certain temps de réaction, le sulfure de fer sera prêt va etre coulé. L'invention concerne également le dispositif de mise en oeuvre de ce procédé ainsi que les sulfures de fer obtenus à laide du dit procédé. Elle sera bien comprise à laide de la description ci-après faite à titre d'exemple non limitatif en regard du dessin ci-annexé qui représente - figure 1, une poche vue en coupàxiale; - figure 2, cette poche vue en coupe selon II-II de la figure 1. Le procédé de fabrication consiste å fixer dans le fond d'une poche de coulée 1, garnie de réfractaire ordinaire 2, du soufre pur du commerce, en canons ou en paillettes, ou sous toute autre forme, et de couler dessus une quantité déterminée placier, le plus vite possible, car la réaction est rapide (Fe + S = FeS). Le rendement du soufre est de quatre vingt quinze pour cent lorsque la concentration en soufre du produit obtenu est inférieure à trente pour cent et que la température de réaction est assez basse (mille cinq cents degrés centigrades). Pour fixer le soufre 3 au fond de la poche 1, on procède à une fusion complète suivie dtune solidification du soufre en évitant son inflammation. Pour ce faire, il y a lieu de se placer judicieusement par rapport aux températures de fusion (cent quatorze degrés virgule cinq) et d'ébullition (quatre cent quarante quatre degrés virgule cinqy du soufre. Ainsi fixé, le soufre sera maintenu pendant toute la durée de la réaction sous la couverture d'acier liquide qui garantira une bonne assimilation et évitera les pertes par combustion. Par exemple pour obtenir au moyen de ce procédé, une tonne de sulfure de fer présentant une teneur en soufre de l'ordre de vingt huit pour cent, il y a lieu tout d'abord de procéder à un séchage, puis à un chauffage de la poche 1 à cinq centsdegrés centigrades. Ensuite, on charge cette poche à l'aide de trois cents kilos de soufre (3). On couvre alors la poche 1, afin d'éviter les fuites de vapeur sulfureuse et l'inflammation du soufre, pendant lTopération de fusion. Après refroidissement complet (douze heures environ) on place sur ce soufre 3 solidifié et ainsi fixé, une couche 4 de cent à cent cinquante kilos de ferraille réalisant une addition refroidissante. On place, alors la poche 1 sous une aspiration et il est procédé à la coulée de six cent cinquante kilos d'acier liquide 5. Dès la fin de la réaction, qui dure environ cinq minutes, le sulfure de fer est prêt à être coulé sous la forme commerciale désirée. Grâce à la couche de ferraille 4, lors de la coulée du métal liquide 5 celui ci ntest pas immédiatement en contact avec le soufre 3, et ltinflammatzDn de celui-ci est ainsi évitée. Le dispositif de mise en oeuvre de ce procédé est très limité puisqu'il suffit d'une poche 1 garnie de réfractaire 2 de préférence munie dlun système de renversement pour faciliter la vidange du produit obtenu. Pour un rendement maximum du soufre, il est conseillé d'utiliser une poche 1 dont le diamètre intérieur sera inférieur à la hauteur duioufre 3 solidifié que lton veut transformer. De plus, afin de conserver une bonne marge de sécurité, ltespace libre entre le soufre et le bord supérieur de la poche sera au moins égal à un virgule six fois la hauteur du soufre solidifié afin d'éviter tout débordement pendant la réaction. Pour une production d'une quantité importante de sulfure de fer, il est avantageux de prévoir au fond de la poche un bloc réfractaire 6 de hauteur supé rieur'a celle de la couche de soufre 3. Ce bloc est calé dans le briquetage réfractaire de la poche. La coulée 7 du métal liquide s'effectuera sur ce plot et fera ainsi retardesle moment où le métal liquide 5 sera au contact avec le soufre 3. Dans le dispositif de mise en oeuvre, en plus de cette poche d'une capacité de quelques tonnes, il y a lieu de prévoir un moule qui peut être très simple, tel que par exemple une plaque de fonte, dlun brûleur à gaz ou à fuel afin de chauffer la poche à cinq cents degrés centigrades lors de la première opération d'une série (le nombre de coulée de chaque série est déterminé par la tenue du revêtement de la poche) pour les opérations suivantes la fusion du soufre est assurée par les calories absorbées par le revêtement de la poche pendant l'opération précédente. Suivant ltépaisseur du garnissage réfractaire et sa nature (sable ou briques) la poche a une durée de vingt à trente coulées. L'approvisionnement en acier liquide à partir de fours MARTIEN ou électriques, permet d'obtenir un sulfure de fer très pur avec une teneur en carbone inférieure à zéro virgule cinq pour cent ce qui est très important pour l'élaboration des aciers au soufre extra doux dont la teneur en carbone est inférieure à zéro virgule dix pour cent. L'acier liquide apporté pour cette fabrication constitue généralement un fond de poche récupéré comme ferraille, cette solution abaisse sautant le prix de revient et permet donc d'obtenir une matière d'addition très bon marché. L'addition de ferraille permet le réglage de la température de coulée. I1 est bien évident que l'invention n'est pas limitée à l'exemple ci-dessus décrit et représenté à partir duquel on pourra prévoir d'autres formes et d'autres modes de réalisation sans pour cela sortir du cadre de la présente. EVENDICATIONS 1) Procédé de fabrication de sulfures de fer caractérisé en ce que du soufre pur est fixé en un bloc au fond d'une poche puis, on dispose sur ce soufre, après son refroidissement complet, une couche de ferraille formant addition refroidissant sur laquelle sera coulé l'acier ou la fonte liquide et, après un certain temps de réaction, le sulfure de fer sera prêt à être coulé. 2) Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que le soufre est fixé par fusion complète puis solidification en évitant son inflammation, ltopération s'effectuera après couverture de la poche. 3) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la coulée d'acier ou de fonte liquide s'effectue après avoir placé la poche sous une aspiration. 4) Dispositif de mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'll comprend une poche garnie de réfractaire dont ltespace libre entre le soufre et le bord supérieur de la poche est au moins égal à un virgule six fois la hauteur de soufre solidifié. 5) Dispositif de mise en oeuvre selon la revendication 4, caractérisé en ce que le diamètre intérieur de la poche est inférieur à la hauteur de soufre solidifié. 6) Dispositif de mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qutil comprend une poche garnie de réfractaire au fond de laquelle est prévu un bloc réfractaire de hauteur supérieure à celle du soufre solidifié et situé sous le jet de coulée de l'acier ou de la fonte liquide. 7) Dispositif de mise en oeuvre du procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le bloc est scellé dans la garniture réfractaire de la poche. 8) Sulfure de fer caractérisé en ce qu'il est obtenu à 11 aide du procédé selon la revendication 1. 9) Sulfure de fer caractérisé en ce qu'il est obtenu à l'aide du procédé selon la revendication 8, et en ce qutil présente une teneur en carbone inférieure ou égal à zéro virgule cinq pour cent.