Brevet FR2085254A1 — publié le 19711224

L'invention due à I;í. Hervé BIBRIlIG concerne des perfectionnements aux procédés de solidification contrôlée des pièces moulées en alliages réfractaires à cristallisation orientée et aux disposltifs pour la mise en oeuvre de tels procédés. On sait que, afin d'obtenir des pièces métalliques constituées uniquonent de grains allongés et orientés parallèlement à leur grand axe, il faut agir à la fois sur le gradient thermique dans le métal liquide et sur la vitesse de progression du front de solidification. Pans les procédés et dispositifs déjà proposés à cet effet, le moule, ouvert aux deux extrémités, est posé au contact d'une sole métallique refroidie qui provoque le gradient thermique nécessaire dans le métal liquide ; pour assurer la progression du front de solidification, le moule est entouré l'un four de chauffage comportant plusieurs zone s indépendaiftes dont on réduit ou coupe progressivement la puissance, du bas vers le haut. Mais ces procédés et dispositifs présentent un inconvenient majeur, à savoir que les gradients de température ainsi provoqués sont peu élevés et sont mal définis en valeur et en direction, aussi bien dans le temps que dans l'espace, le résultat étant que les dimensions des grains sont variables et leur orientation cristallographique plus ou moins irrégulière. L'invention a pour but de remédier å cet inconvénient. Pour décrire l'invention et en donner des exenples de réalisation, on se réfère aux figures suivantes - la figure 1 est un schéma d'un appareil selon l'invention, - la figure 2 représente une forme de réalisation d'un dispositif équipant l'appareil selon l'invention, - la figure 3 représente une autre forme de réalisation, - la figure 4 est un diagramme, - la figure 5 est un diagramme. On se réfère tout d'abord à la figure 1. Dans 11 enceinte 10 étanche, munie d'un couvercle amovible 11 portant un hublot d'observation 12, ainsi que de moyens de vide non représentés, sont placés un dispositif de fusion et de coulée 20 et un dispositif de moulage et de solidification 30. Le dispositif 20 est constitué par un four électrique 21 par exemple un four à induction, dans lequel est inséré un creuset 22 dont la figure 1 ne montre que la partie supérieure. A l'aide de moyens non représentés et commandés de l'extérieur de l'enceinte 10 on peut imprimer au dispositif 20 un mouvement de rotation dans le plan de figure autour d'un axe 23 lié à l'enceinte 10. Le dispositif 30 comporte d'une part un moule dont toutes les parois à l'exception de la paroi inférieure, sont constituées par une enveloppe réfractaire mince, ou carapace 31 munie d'un entonnoir de coulée 32 et dont la paroi inférieure est constituée par une partie de la face supérieure d'une sole 33 en métal bon conducteur de la chaleur, ladite sole étant pourvue de moyens de refroidissement non représentés, les parties des faces en contact de la carapace 31 et de la sole 33 étant réalisées à des cotes en concordance de façon à maintenir un contact étanche aux métaux liquides, la carapace étant maintenue sur la sole par des moyens d'arrimage non représentés, d'autre part une enveloppe chauffante tubulaire 34 représentée en coupe.Le dispositif 30 comporte aussi des moyens non représentés de liaison par rapport à l'enceinte 10, des moyens non représentés de maintien de l'enveloppe 34 autour de la carapace 31, la base de l'enveloppe 34 étant alors à faible distance de la face supérieure de la sole 33 et des moyens non représentés, commandés de l'extérieur de l'enceinte 1, de translation relative entre la sole 33, la carapace 31 d'une part et l'enveloppe 34 d'autre part, ladite translation permettant d'éloigner progressivement l'enveloppe 34 de la sole 33 sans qu'il y ait contact entre ladite enveloppe et ladite carapace et pouvant s'effectuer jusqu'à ce que ladite enveloppe dégage complètement ladite carapace. Avantageusement, les hauteurs de la carapace 31 et de l'enveloppe 34 sont substantiellement égales. Le dispositif 20 est monté dans l'enceinte 10, relativement au dispositif 30, dans une position telle que, lorsque le dispositif 20 pivote autour de l'axe 23, le creuset 22 puisse débiter un jet liquide dans l'entonnoir 32. Par souci de simplification, la carapace 31 représentée dans la figure 1, ainsi que dans les figures 2 et 3, est montrée comme formant avec la sole 33 un moule unique. Mais il demeure bien entendu que l'invention s'applique au cas plus général du moulage en grappe, c'est-à-dire d'une multiplicité de moules en carapace convenant chacun au moulage d'une pièce, alimentés par le même entonnoir de coulée 32 et dont la paroi inférieure est pour chacun constituée par une partie de la face supérieure de la sole 33. I1 est alors nécessaire que les carapaces soient disposées relativement de telle sorte que chacune puisse recevoir le rayonnement direct d'une partie de'la paroi chauffante 34.Cette disposition permet, compte tenu de la faible inertie thermique des parois réfractaires minces des carapaces, d'accélérer les échanges thermiques entre lesdites carapaces et ladite paroi chauffante 34, permettant ainsi d'avoir une vitesse de progression du front de solidification très proche de la vitesse de déplacement relatif entre lesdites carapaces et ladite paroi chauffante. Avantageusement, l'épaisseur des parois des carapaces est égale ou inférieure à 5 mm de façon à réduire leur inertie thermique. Le maté riau constitutif desdites parois est, selon les températures de coulée, à base de zircone ou d'alumine, ledit matériau devant être de toute façon exempt de germinants à base d'oxyde de fer ou de cobalt. La figure 2 est relative à une forme de réalisation du dispositif 30 de moulage et de solidification schématisé dans la figure 1. La sole 33 est en cuivre massif et elle est refroidie par circulation d'eau dans un serpentin 331 en cuivre brasé contre sa face inférieure. La paroi chauffante 34 est la paroi interne d'un four électrique à résistances 341, 1 edit four pouvant être déplacé vers le haut à partir de la position de figure au moyen d'un moteur électrique placé à l'extérieur de l'enceinte 1, non représentée ici et commandant par une transmission flexible un dispositif à crémaillères non représenté. L'entonnoir 32, reposant sur la carapace 31 dans la position de figure est emporté par le four 34 lors du mouvement ascendant de ce dernier La carapace 31 est maintenue sur la sole 33 par des attaches réfractaires amovibles 311. Des couples thermo-électriques 41 insérés à différentes hauteurs dans une canne 42 disposée verticalement à l'intérieur de la carapace 31 sont connectés à un enregistreur rapide placé à l'extérieur de l'enceinte loden permettant ainsi de tracer des diagrammes déplacement-températures et de calculer les valeurs des gradients thermiques et des vitesses de progression du front de solidification.Le dispositif 30 comporte également des moyens pour commander, soit pour la maintenir constante, soit pour la faire varier durant le déplacement relatif de la sole 33, de la carapace 31 d'une part, et du four 34 d'autre part, la puissance d'alimentation dudit four. La figure 3 est relative à une autre forme de réalisation du dispositif 30. La paroi chauffante 34 est ici un suscepteur en graphite placé dans le champ d'une bobine d'induction 343 et coiffé par un couvercle 342 traversé par 1 'entonnoir 32. Contrairement à la forme de réalisation de la figure 2, le mouvement de dégagement de la carapace est obtenu par déplacement vers le bas de la sole 33, à l'aide de moyens non représentés, 1 adite sole 33 étant guidée par des colonnes 332 ici représentées en superposition. L'entonnoir 32 demeure solidaire du couvercle 342. Les mesures de température sont obtenues au moyen des couples 41. Le dispositif comporte enfin des moyens pour commandeur ou réguler la tension d'alimentation de l'inducteur 343 au cours du déplacement relatif de la sole 33 et de l'inducteur 343, afin notamment de permettre de conserver pendant l'opération une vitesse de solidification et un gradient de température constant. On va maintenant donner des exemples mettant en oeuvre le procédé selon l'invention et l'appareil selon l'invention comportant le dispositif 30 tel qu'il est décrit et illustré par la figure 2 en référence à la figure 1. Exemple 1 : L'alliage à mettre en oeuvre, connu sous le nom commercial de NIMOCAST PD 16, a la composition pondérale suivante en pour cents. C : 0,11 Mo : 1,93 Zr : 0,10 Cr : 5,91 Nb : 170 B : 0,021 li : 5s97 W t 5 Ni : base. l'enceinte 1 ouverte, on met en place sur la sole 33 la carapace 31, préalablement chauffée à 11000 C. Le creuset 22, chargé des matières- nécessaires, est inséré dans le four 21. Le couvercle 11 est fixé, les moyens de vide mis en marche, ainsi que le four 21 et le four 34. Lorsque la température de coulée est atteinte et que la carapace est portée à 15250 C, on coule l'alliage puis on commande le déplacement du four 34 par rapport à la sole 33à la vitesse de 20 cm/heure. Les opérations peuvent être surveillées par le hublot 12. les couples thermoélectriques 41 placés à différents niveaux du moule et raccordés à un enregistreur rapide indiquent l'évolution de la température du métal coulé. Ces enregistrements permettent de tracer les courbes de la figure 4 qui donnent la répartition des températures dans le métal en degrés centigrades, chaque courbe oorrespondant respectivement à l'instant où un couple de mesure indique la température de début de solidification de l'alliage, soit 13750 C. A cet instant le front de solidification atteint le couple considéré dans sa progression. On peut déterminer sur chacune des courbes par mesure de la pente, le gradient thermique au front de solidification. On trouve qu'il reste sensiblement constant et égal à 85 t 30 C/cm. On déduit de ce réseau de cour- bes la courbe d'avancement du front de solidification en fonction du temps qui est représenté à la figure 5. Cette courbe montre qu'en dehors dsune zone de courte longueur correspondant au début de la solidification la vitesse de solidification reste sensiblement constante et égale à 26 -+ 2 cm/heure. les pièces solidifiées dans ces conditions ont une structure fibreuse fine avec des grains allongés dont la direction cristallographique préférentielle est 001 > . les caractéristiques du matériau obtenu sont données dans le tableau ci-après (colonne B) en comparaison avec les caractéristiques du même matériau élaboré par un procédé de solidification con tôlée de l'art antérieur (colonne A). PARAMETRES RESULTATS Température Contraintes - A 3 8150 C 50 hbar 235 h/ 25 % 584 h/ 20 % 217 h/ 35 % 9500 C 23,6 hbar 67 h/ 28 * 48 h/ 56 % 101 h/ 10,5 % 1050 C 11 hbar 67 h/ 43 % 148 h/ 23 % 44 hj 37 % Exemple 2. On refond sous vide l'alliage réfractaire de la composition massique suivante C Cr .Co W Nb Ti Ai B Zr Ni 0,15 % 9 % 10 % 12,5 % 1 % 2 % 5 % 0,015 % 0,05 % base connu sous la dénomination commerciale MAR-M 200. Le moule 3 est préchauffe à 1100 C et porté dans l'enceinte de solidification à 15800 C. Aussitôt après la coulée de l'alliage on éloigne le four 5 à la vitesse de 4D cm/h. Le réseau des courbes de répartition de la température, analogue à celui de la figure 4, montre que le gradient thermique au front de solidification reste sensiblement constant et égal à 81 - 40 C/cm. D'autre part, la vitesse de solidification se stabilise à 41 - 3 cm/h, après un bref intervalle à vitesse plus rapide immédiatement après la coulée. Les caractéristiques de fluage du matériau obtenu sont données dans le tableau ci-après PARAMETRES RESULTATS Température Contrainte A B 7600 C 60 hbar 789 h/ 13 % 3 116 h/ 16 % 8700 C 35 hbar 280 h/ 35,8 % 680 h/ 19 % 9800 C 20 hbar 67 h/ 23,6 % 180 h/ 20 % 10500 1050 C 11 hbar 260 h/ 23 %0 D'une façon générale, les matériaux obtenus par le procédé selon l'invention (Colonnes B) présentent, par rapport aux matériaux de même composition obtenus par un procédé de l'art anterieur (Colonnes A) - une microstructure plus fine. - une orientation cristallographique plus regulière, avec en particulier, une très faible dispersion angulaire. - une structure quasi-fibreuse à cause du grand nombre de grains allongés très fins. Ces caractéristiques avantageuses sont, d'une fagon générale, dues au fait que l'invention permet d'obtenir des vitesses élevées de progression du front de solidification, pouvant atteindre 50 cm/heure, et des valeurs élevées des gradients de température dans la région dudit front, pouvant atteindre 1000 C/cm. REVE2DICATIONS 1. Procédé de solidification contrôlée d'un matériau métallique pour lui conférer une structure orientée caractérisé par le fait que,dans une première phase, le matériau est fondu et coulé dans un moule dont les parois, à l'exception de la paroi inférieure, sont constituées par une carapace en matériau refractaire et dont la paroi inférieure est constituée par au moins une partie de la face supérieure d'une sole en métal bon conducteur de la chaleur et munie de moyens de refroidissement, ladite carapace étant entourée par une paroi chauffante tubulaire dont I 'extrémi- té inférieure est située à faible distance de la face supérieure de la sole dont la hauteur est substantiellement égale à celle de la carapace et dont la tempsrature est maintenue à une valeur telle que la masse du matériau fondu demeure à une température supérieure à sa température de début de solidification et que, dans une deuxième phase, la paroi chauffante et la sole sont progressivement éloignées l'une de l'autre, le front de solidification du matériau progressant ainsi jusqu'à solidification complète. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que les deux phases sont réalisées dans une même enceinte sous vide. 3. Procedé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel la paroi chauffante est la paroi interne d'un four à résistance. 4. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel la paroi chauffante est la paroi interne d'un tube en graphite chauffé par induction. 5. Dispositif pour le moulage de pièces métalliques à cristallisation orientée par solidification contrôlée selon le procédé faisant l'objet de l'une quelconque des revendications 1 à 4.caractérisé par le fait qu'il comporte : a) un moule dont les parois, à l'exception de la paroi inférieure, sont constituées par une carapace de faible épaisseur, avantageusement au plus égale à 5 mm, en matériau réfractaire, avantageusement à base d'alumine ou de zircone sans addition de germinants à base d'oxyde de fer ou de cobalt, et dont la paroi inférieure est constituée par au moins une partie de la face supérieure d'une sole en métal bon conducteur de la chaleur et munie de moyens de refroidissement. b) une paroi chauffante entourant ladite carapace. c) des moyens pour maintenir ladite paroi chauffante autour de ladite carapace de telle sorte que sa base ou extrémité inférieure est située à faible distance de ladite sole. d:) des moyens pour éloigner l'une de l'autre, par un mouvement continu, la sole et la paroi chauffante jusqu'à ce que la carapace soit complètement dégagée de la paroi chauffante. 6. Dispositif selon la revendication 5 caractérisé par le fait qu'il comporte plusieurs carapaces constituant avec la face supérieure de la sole un moule en grappe, la disposition relative des carapaces étant telle que chacune soit exposée au rayonnement direct de chaleur d'une partie de la paroi chauffante. 7. Dispositif selon la revendication 5 ou la revendication 6, caractérisé par le fait qu'il comporte des moyens pour, d'une part, commander la vitesse d'éloignement relatif de la sole et de la paroi chauffante, d'autre part, commander et/ou programmer la température de la paroi chauffante, lesdits moyens permettant ainsi d'agir sur la vitesse ae pro-ression du front de solidification du matériau et sur le gradient de température dans la région dudit front. 8. Appareil pour l'élaboration de pièces métalliques moulées à cristallisation orientée par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé par le fait qu'il comporte, dans une enceinte étanche pourvue de moyens pour faire le vide, des moyens de fusion, des moyens de coulée et un dispositif de moulage selon l'une quelconque des revendications 5 à 7.