Brevet FR2106415A1 — publié le 19720505

i. 2106415 La présente invention concerne un procédé de fabrication de peroxy-disulfate de potassium. Le peroxy-disulfate de potassium est un solide cristallin blanc qui est un produit chimique fort utile en raison de ses 5 nombreuses applications, notamment à titre d'agent de blanchiment^ d'agent d'oxydation, d'agent réducteur dans les applications photographiques, d'antiseptique et de composant de savons. Plusieurs procédés classiques de préparation de peroxy-disulfate de potassium sont bien connus des spécialistes de cette 10 question. L'un de ces procédés comprend la réaction en milieu a-queux de peroxy-disulfate d'ammonium et d'hydroxyde de potassium en présence de sulfate de potassium. Bien que l'on obtienne ainsi le peroxy-disulfate désiré, ce produit est cependant en dessous des normes de pureté en raison de sa contamination par le sulfa-15 te. En effet, le mécanisme de la réaction est tel que les sulfates présents dans la liqueur-mère sont transformés en sulfate de potassium qui co-précipite alors avec le peroxy-disulfate de potassium lorsque la concentration en sulfate atteint environ 69 g/ litre à 30°C. 20 En plus de cette difficulté due à la contamination du produit, le procédé de la technique antérieure exige une fréquence accrue de l'évacuation très fréquente de la liqueur-mère du peroxy-disulfate, avec augmentation correspondante des frais de matière première. 25 Conformément à la présente invention, on conduit la ré action du peroxy-disulfate d'ammonium et du sulfate de potassium en présence d'hydroxyde de sodium plutôt qu'en présence d'hydro-xyde de potassium, ce qui a pour résultat d'augmenter sensiblement la pureté du peroxy-disulfate produit. L'addition d'hydroxyde de 30 sodium augmente la solubilité du sulfate dans le système, ce qui permet de précipiter un peroxy-disulfate pratiquement exempt de contamination par le sulfate, jusqu'à ce que la concentration en sulfate dans le système atteigne le taux de concentration bien plus élevé de 142 g/litre à 30°C. 35 De plus, le procédé nouveau conforme à la présente in vention permet de diminuer la fréquence d'évacuation de la liqueur-mère du peroxy-disulfate aussi bien que les frais de matières premières. Le procédé selon la présente invention se déroule con-40 formément à l'équation : 71 32222 2 2106415 CKÏÏ^)2S20g + S04 + 2 ItfaOH ) E2S2°8 + + 2 ïï2° + 2 m3 T Lors de la aise es. oeuvre du présent procédé, on mélange du peroxy-disulfate d'ammonium, et du sulfate.de potassium avec de l'eau, on ajoute de l'hydroxyde de sodium et on porte la tem-5 pérature du système à une valeur de 30 à 50°C environ, de façon à dissoudre les réactifs. On maintient la solution résultante à cette température, sous agitation, pendant 5 à 10 minutes environ. On refroidit ensuite la solution à environ 30°C ou moins pour provoquer la précipitation du peroxy-disulfate de potassium. La pu-10 reté du peroxy-disulfate, qui se présente sous forme d'un produit cristallin blanc, est généralement supérieure à 98 % environ, jusqu'à ce que la concentration en sulfate (S0^=) dans le système dépasse environ 142 g/1 à 30°G et que le sulfate de potassium co-précipite. 15 En ce qui concerne les proportions, la détermination de la concentration des trois agents primaires relativement l'un à l'autre est basée sur les équivalences stoechiométriques de la réaction. On peut conduire le présent procédé en continu et son 20 économie est encore améliorée par recyclage de la liqueur-mère récupérée après filtration du peroxy-disulfate de potassium et en utilisant la liqueur ainsi recyclée comme mélange réactionnel a-vec addition de la quantité requise de réactifs. A titre d'exemple spécifique du nouveau procédé selon 25 la présente invention, on a chargé une liqueur-mère de peroxy-disulfate constituée par 4,2 g de peroxy-disulfate de potassium, 33,3 g de sulfate de potassium et 262,8 g d'eau, dans un récipient réactionnel, après quoi on y a ajouté 43,5 g de peroxy-di-sulfate d'ammonium et 30,4 g d'une solution aqueuse à 50 % en 30 poids d'hydroxyde de sodium. On a chauffé la solution, tout en a-gitant, à 50°C de façon à dissoudre les réactifs, puis on a refroidi à 30°C pour précipiter le peroxy-disulfate de potassium produit. On a filtré le produit blanc cristallin en en obtenant 25,5 S à 98,7 % de pureté. 35 On a ajouté ensuite au filtrat 11,4 g de peroxy-disul fate d'ammonium et 8,5 g de sulfate de potassium. On a chauffé la solution à 46°C pour dissoudre les réactifs, après quoi on a a-jouté 8 g d'une solution aqueuse à 50 % en poids d'hydroxyde de sodium. Par refroidissement de la solution à 30°G et filtration, 40 cm a recueilli un précipité constitué par 12,7 g de peroxy-disul- 71 32222 3. 2106415 fate de potassium à 98,4 % de pureté. On a ensuite répété quatre nouvelles fois le processus, jusqu'à ce que la pureté du produit tombe en dessous de 98 %. Une analyse de la liqueur-mère finale a révélé que sa composition é-5 tait alors la suivante : 75,2 g/litre de S20g=, 142,3 g/litre de SO^=, 33,5 g/litre de K+ et 50 g/litre de IFa+. Dans une opération antérieure, on avait utilisé la réaction de peroxy-disulfate d'ammonium et d'hydroxyde de potassium 10 (en présence de sulfate de potassium), à la place d'hydroxyde de sodium. On a noté que la pureté du peroxy-disulfate de potassium produit tombait en dessous de 98 % lorsque la concentration en S0^= dans la liqueur-mère était d'environ 69 g/litre à 30°C. Il est donc évident que le nouveau procédé selon la présente inven-15 tion surclasse nettement le procédé de la technique antérieure puisqu'il permet de produire du peroxy-disulfate de potassium pur avec des concentrations supérieures en sulfate dans la liqueur-mère, augmentant ainsi le temps pendant lequel la réaction peut être poursuivie avec la même liqueur-mère, de même que le rende-20 ment des matières premières et permettant la production d'un produit plus pur. En résumé, on voit que la présente invention fournit un procédé modifié de production de peroxy-disulfate de potassium de grande pureté. On conçoit que des variantes peuvent être appor-25 tées en ce qui touche les proportions, les processus et les matières. 71 32222 4. 2106415 EEVEUBIC ATIOKS. 1. Procédé de préparation de peroxy-disulfate de potassium comportant la réaction de peroxy-disulfate d'ammonium et de sulfate de potassium en milieu aqueux, refroidissement de la so- 5 lution résultante et récupération du peroxy-disulfate de potassium, caractérisé en ce que l'on conduit la réaction en présence d'hydroxyde de sodium. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on élève la température du mélange réactionnel aqueux de 30 à 10 50°G environ et qu'on refroidit ensuite en dessous de 30°C environ. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on mélange la liqueur-mère récupérée après filtration de pero-xy-disulfate de potassium, avec une quantité supplémentaire de peroxy-disulfate d'ammonium, de sulfate de potassium et d'hydro- 15 xyde de sodium pour fournir un nouveau mélange réactionnel dont les composants sont pratiquement au même niveau que celui auquel ils étaient à l'origine de la réaction. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on le poursuit jusqu'au moment où la concentration en sulfate 20 dans le système réactionnel dépasse environ 142 g/litre à 30°G.