Brevet FR2086213A1 — publié le 19711231

2G86213 La présente invention concerne un procédé de fabrication d'engrais composés, concentrés, liquides, de "types phospho-potassique (HÉ) et azoto-phospho-potas-sicues (khc) par neutralisation de l'acide phosphorique d'extraction à l'aide d'une solution d'hydroxyde de potassium et addition éventuelle d'ingrédient nitrique, per-5 mettant l'obtention de solutions concentrées, limpides, à grand rendement par rapport aux substrats introduits# Les procédés de fabrication des engrais composés, liquides consistant à neutraliser l'acide phospnorique d'extraction par de l'ammoniaque ou de l'hydroxyde de potasse sont bien connus. Cependant, lors du processus de neutralisation de l'ar-10 cide phosphorique d'extraction, on observe toujours la précipitation des impuretés contenues dans l'acide qui forment des dépôts difficiles à filtrer composés principalement de calcaires, d'aluminium et de fer0 Cet inconvénient non seulement oblige à mettre en application des opérations pénibles de filtration ou de décantation, mais en outre, il est la cause de 15 pertes importantes de composants nutritifs, étant donné l'impossibilité d'effectuer totalement le lavage des grandes quantités de dépôts gélatineux» Le procédé de l'invention permet d'obtenir les engrais HC et NTK à partir de l'acide phosphorique d'extraction, de l'hydroxyde de potasse et de composés nitriques, en évitant le processus complexe de séparation des dépôts ; on obtient 20 ainsi un produit à haute concentration, de l'ordre de 40 % et plus, à haute teneur en potassium et à basse température de salaison (relargage). On a constaté, de façon inattendue, que l'on peut éviter la précipitation des impuretés, lors de la neutralisation de l'acide phosphorique d'extraction par l'hydroxyde de potassium, en menant le processus de façon permanente, c'est-à-dire 25 en introduisant, dans le récipient de réaction, simultanément et en parties égales les deux substrats, tout en les mélangeant avec intensité, la température étant entretenue à un niveau inférieur à 60° Cf et en utilisant des proportions de substrats telles que le pH de la solution après réaction se maintienne à un niveau non inférieur à 10. 2q En effet, dans de telles conditions aucun dépôt ne se forme et l'on ob tient une solution tout à fait limpide, ou bien seule est précipitée une très petite quantité de dépôt sous forme de cristaux qu'il est très facile d'éliminer par filtrage et décantation, d'une manière connue quelconque. On a constate qu'il est avantageux d'introduire les substrats dans une 35 plus grande masse de solution déjà neutralisée et d'évacuer la solution finale du récipient de réaction au fur et à mesure que l'on ajoute les substrats. Etant donné qu'il est nécessaire de maintenir le pH à un niveau déterminé, le composant azotique ne peut être ajouté sous forme de sels ammoniacaux qui donnent un tamponnage, donc abaissent la valeur du pH, mais seulement sous forme 40 d'urée, éventuellement sous forme de nitrates de métaux alcalins, par exemple le ni 71 13716 2 2086213 trate de potassium. Etant donné la possibilité d'une décomposition progressive de l'urée à forte réaction alcaline, il est avantageux d'ajouter celle-ci à la solution peu de temps avant de l'utiliser sur le. terrain» Dans le cas où l'on ne prévoit pas un long 5 'stockage de l'engrais liquide, l'urée peut être additionnée tout de suite, lors de la neutralisation. De cette manière, on peut obtenir des entrais d'un rapport P„0r : KG é- £ b 2 gai au maximum à 1 : 1,4, sans limitation pour une plus grande part du potassium. Pour le cas où l'on a besoin d'un engrais à plus faible réaction alcali-10 ne (par exemple pour la fertilisation des plantes à feuilles), on peut abaisser le pïï jusqu'à 9,5 environ en additionnant de l'acide superphosphorique» Le procédé de fabrication selon l'invention est simple, à rendement élevé et ne demande pas l'emploi d'appareillage compliqué. On donnera ci-dessous quelques exemples de fabrication des produits de 15 l'invention : Exemple I : On remplit un réacteur, équipé d'un agitateur et d'un serpentin - eau, d'une solution EK prête et neutralisée dans une opération antérieure, après quoi on introduit de façon continue de l'acide phosphorique d'extraction contenant 59,2 $ de Pg Oj. à une vitesse de 30 kg par minute, simultanément avec une solution de KOH, 20 à 36,7 de concentration de K^O, à une vitesse de 68 kg par minute, le tout étant mélangé intensivement et maintenu à une température inférieure à 60° G; La solution ainsi obtenue est transvasée de façon permanente dans un second récipient équipé d'un agitateur et d'un serpentin à aau où elle est refroidie jusqu'à 20° G, après quoi la solution est transmise aucentrifugeur dL la sépare du dépôt précipité, en quantir-2i, té de 1,3 kg sur 98 kg de solution introduite. On obtient ainsi un engrais liquide à raison de 96,7 kg par minute, contenant 18 rfo de P^0^ et 25,4 $ de K^O, la somme des composants étant donc 43,4 avec une température de salaison de - 14° G, un pH = 11 et une densité de 1,53 g/cm^ Le dépôt obtenu, après centrifugeage et séchage, constitue un engrais solide, con-30 centré, soluble dans l'acide citrique à 2 fs. Exemple II : On introduit de manière continue de l'acide phosphorique d'extraction à 59,2 fo de P205 dans un réacteur, équipé d'un agitateur et d'une chemise d'eau, en une quantité de 30 kg/ma, simultanément avec une solution de KOH à 39,4 % de K^O en quantité de 63 kg/mn et une solution d'urée à 19;9 ^ de N en quantité de 35 kg/ma, 35 on mélange le tout intensivement en maintenant la température entre 30 et 50° G» La solution obtenue est transvasée de façon, permanente en quantité de 128 kg/ma dans un réservoir intermédiaire où elle est refroidie jusqu'à une température de 20° C, le dépôt étant retenu par un filtre en quantité de 0,7 kg sur 128 kg de solution introduite. On obtient ainsi un engrais liquide contenant 5,5 ^ de H", 13,9 iû de P2O5 71 13716 3 2086213 et 19,4 de K^O, à raison de 127,3 kg par minute à une température de salaison de — 20° C, de pH = 10,9 et d'une densité de 1,43 g/cn?. Ensuite on ajoute de l'acide superphosphorique à 74,0 fo de PgO^ en quantité de 0,8 kg pour 100 kg de solution» Or. obtiens un entrais liquide contenant 5,5 £ ie K, 14,4 f° de P20^, 19,2 yï de K^O et 5 ayant un pu = 10,0o Après filtrage et séchage, le dépôt constitue un engrais solide, concentré, soluble dans l'acide citrique à 2 >■. Exe"T)le III : On introduit de façon continue de l'acide phosphorique d'extraction à 52,6 fo de P205 dans un réacteur équipé d'un agitateur et d'une chenise d'eau en quan-10 tité de 33,6 kg/mn, simultanément avec une solution de KOH à 33,7 de K^O en quantité de 74,4 kg/mn, et on mélange le tout intensivement en maintenant la température entre 30 et 60° C. La solution obtenue est transvasée de façon permanente dans un réservoir équipé d'un agitateur où elle est refroidie jusqu'à environ 20° C, et l'on sépare le dépôt précipité à l'aide d'un filtre en quantité de 1,8 kg sur 108 kg 15 de solution introduite» On obtient ainsi un engrais liquide à raison de 106,3 kg par minute, contenant 16,3 ?» de P^O^ et 23,1 /ï de K^0, ayant une température de salaison de - 18°C, un pH = 10,9 et une densité de 1,47 g/cm?. Après séchage, le dépôt constitue un engrais solide, concentré, soluble dans l'acide citrique à 2 71 13716 4 2086213 REVENDICATIONS 1 o Procédé de fabrication de 1*engrais phospho-potassique et phospho-po-tassique azoté à haute concentration par neutralisation à l'aide d'hydroxyde de potassium d'extraction de l'acide phosphorique concentré, caractérisé en ce que l'acide phosphorique et la solution d'hydroxyde de potassium, ainsi que, dans le cas de 5 l'engrais îîPK, la solution d'urée, sont introduits simultanément et, de manière pei>-manente dans la solution constituant le mélange de ces réactifs d'une proportion i— dentique aux substances introduites, et sont intensivement mélangés, la quantité d'acide phosphorique par rapport à celle d'hydroxyde de potassium et l'intensité de refroidissement étant choisies de telle façon que le pH de la solution après réac-10 tion ne soit pas inférieure à 10, et la température ne dépasse pas 60° C. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le p0 de l'engrais liquide est abaissé jusqu'à 9,5 à l'aide d'acide superphosphorique.