Brevet FR2088538A1 — publié le 19720107

La présente invention concerne un nouveau procédé permettant de préparer les dérivés de l'azépine répondant à la formule générale I dans laquelle R représente l'hydrogène cu le groupe méthyle, X1 représente l'hydrogène, le chlore ou le groupe trifluoro méthyle et X2 représente l'hydrogène ou, à la condition que X1 soit l'hydrogène. égaiement le chlore. Ces composés peuvent être utilisés comme produIts intermédiai res pour la préparation de composés présentant une grande acti- vité pharmacologique. La 10,11-diméthyl-5H-dibenzo[b,f]azépine couverte par la formule I est connue.On la prépare selon le brevet britannique N 961.444 (J.R. GEIGY S.A.) dans une suite de réactions comportant huit stades de la manière suivante: on brome la 5-acétyl-5H-dibenzo[b,f]azépine avec du brome afin d'obtenir la 5-acétyl-10,11-dibromo-10,11-dihydro-5H-dibenzo[b,f]azépine. Le produit de bromation livre avec le méthylate de sodium la 10-méthoxy-5H-dibenzo[b,f]azépine, que l'on benzyle avec le chlorure de benzyle en 5-benzyl-10-méthoxy-5H-dibenzo[b,f]azépire. On transforme le composé benzylique obtenu au moyen d'acide chlorhydrique dilué en 5-benzyl-5,11-dihydro-10H-dibenzo [b,f]azépine-10-one, cette dernière étant méthylée en 5-benzyl11-méthyl-5,11-dihydro-10H-dibenzo[b,f]azépine-10-one avec l'amicure de sodium et l'iodure de méthyle. On obtient selon GRIGMARD à partir de la cétone obtenue avec l'iodure de méthylmagnésium le 5-benzyl-10,11-diméthyl-10,11-dihydre-5H-dibenzo[b, f]azépine-10-ol. qui se transferme en présence d'acide chlorhydrique dilué en éliminant de l'eau en 5-benzyl-10,11-diméthyl5H-dibenzo[b,f]azépine.On obtient finalement par débenzylation au moyen d'acide bromhydrique à partir du composé obtenu présent, l'installation selon l'invention permet par conséquent d'obtenir à la fois non seulement une compression plus forta de la masse d'électrode mais aussi une réduction de la durée de l'opération de compression. Selon une autre caractéristique da l'invention, le mécanisme à excentrique or à manivelle est disposé sur une contre-masse reposant sur des ressorts, ce qui évite la transmission à la fondation des forces de vibration. Afir que la table à recausses ne puisse se déplacer en service qu'en direction venticale vers le haut et vers le bas, il est prévu, avantageusement, sur la contremasse, des éléments pour le guidage de la table à secousses. La description qui va suivre en regard du @essin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. La figure unique représente schématiquement en coupe transversale une installation de secouage conforme à l'invention. Comme le montr@ le @@ssin, cette installation @@es@usses comprend ure table @ se@ @sses 1. un chissis da @@lage 2 disposé sur de table et @@ pei@s le re@@uv@ement 3. @ cable à secousses 1 est attaqués par e@ ré@anismes 3 @ c@@@ @@ique 4 et 5 wertéés @@ vre @@@@@ @a@@@ @ rapp@@@t cile-mêre @@r des ressort@ @. Il est prévu de @@us zur la contre@@a@@e @ @es éléments 8 et 9 @@@@ le guidage @@ @ table à pecouss@@ 1. @ur @e poide de r@@@@@rement @ agit @ royen diune tige de piston 10. ur dispositif produisant le pression de comp@ession, qui est constitué par un vérin à double effet 11,12. L@ contre-masse 8, qui sent de contée aux mécanismes à excer@@ique 4,5, est @eliée rigidement su bâti s' da dispositif produisant la pression de compression. Sur le coté du vérin 12 se trouvent des conduites 13 et @@ pour l'aimis@ion et @'évacuation d'un fluide comprimé. A @s @ise en se@ @@@@e l'anstallation à @scone@@e @@presentée @@ dessin, @@ @ @@ comprimé est a@@né @@ vé@@n @@ par la cor@hite 13, @ @@@ @@ ure proc@i@r @@ @smpr@@sion @upp@é@@@@@ @@@ es @@@@ @@ la miste deran@ être compri@ée dans le chàs @@ de mon@age @@@ ex@en@riques @ et @@ extr@@@ânés dans le même sens @@ r @@ @pp@sés par un @spo- eitié @@teur no@ repré r@té au dess@ @@@iment des vibr@ @icrs à la table à secousses 1. Afin que les forces des mécanismes à excentrique ne soient transmises qu'en direction verticale à la table à secousses, il est prévu, entre les excentriques et la table à secousses, des pièces en caoutchouc non représentées au dessin, qui sont très dures en direction des vibrations et très souples en direction opposée. La table à secousses 1 est également guidée en direction verticale par les éléments 8 et 9 fixés à la contre-masse 6, de sorte qu'elle ne peut exécuter de vibrations que dans cette direction. L'avantage des mécanismes à excentrique prévus par l'invention réside en ce qu'il est possible de maintenir constante l'amplitude de vibration pendant toute l'opéra- tion de compression. La coopération entre les mécanismes à excentrique, le poids de recouvrement 3 chargé de pression et la liaison rigide de la contre-masse 6 avec le bâti 6' du dispositif produisant la pression de compression, permet d'obtenir une compression de la masse d'électrodes plus élevée que dans les installations à secousses connues jusqu'à présent. Ceci est dû principalement à ce que la pression exercée sur le poids de recouvrement 3 peut être élevée jusqu'à la charge limite 'des paliers d'excentriques. Pour protéger les paliers d'excentriques des surcharges, il est avantageux d'équiper le dispositif produisant la pression de compression d'un vérin à limitation de pression.Afin qu'en service aucune force de vibration ne Oit transmise à la fondation de l'installation à secousses, les mécanismes à excentrique sont montés, de préférence, sur la contre-masse 6 qui est plus lourde que la table à secousses et prend appui à son tour sur la fondation par 1 rintermodiaire des ressorts 7. L'installation à secousses conforme a l'invention n'est pas limitée à cet exemple de réalisation. C'est ainsi que les vibrations peuvent être imprimées à la table à secousses à l'aide d'un mécanisme à manivelle. Le cas échéant, l peut être avantageux de munir l'installation à secousses d'un dispositif, connu en soi, permettant de faire varier l'amplitude de vibration, de façon que cette amplitude diminue au fur et à mesure que la force du vérin ou la compression de la masse d'électrodes augmente. Moyennant une disposition appropriée du mécanisme à excentrique ou manivelle, il est possible également supprimer la contre-masse 6. Au châssis de moulage 2 peut être raccordé, le cas échéant, un dispositif d'évacuation, pour extraire l'air du matériau au cours de l'opération de compression. REVENDICATIONS 1. Installation à secousses pour la fabrication, par compression, de pièces de forme, en particulier d'électrodes de charbon pour l'industrie de l'aluminium, instaliation qui se compose d'une table à secousses vibrante sur laquelle est disposé un châssis de moulage, d'un poids de recouvrement et de générateurs de vibrations, le poids de recouvrement comportant un dispositif pour la production d'une pression de @rmpresrion supplémentaire, cette installation étant caractérisée en ce qu'il est prévu comme générateur de vibrations un mécanisme à excentrinue ou à manivelle attaquant le table à secousses et dont la portée est fixée rigidement au bâti du dispositif produisant la pression de compression. 2. Installation à secousses suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le mécanisme à excentrique ou à manivelle est disposé sur une contre-masse reposant sur des ressorts. 3. Installation à secousses suivant la revendication 2, caractérisée en ce que la contre-masse est plus @curde que la table à secousses. 4. Installation à seconsses suivant la revendication 2 ou 3 , caractérisèe en ce qu'il est prévu sur @a contre-masse des éléments pour la guidage de la table à @cou@ees.