Brevet FR2028252A1 — publié le 19701009

La présenta invention concerne la fabrication de particules magnétiques convenables pour l'utilisation dans les supports d'enregistrement magnétique, les aimants permanents, les noyaux magnétiques, et dans les suspensions de flui de magnétiquement sensibles telles que les embrayages magnétiques ou électros 5 trictifs et similaires. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de fabrication de fines particules de métaux magnétiques, d'alliages ou d'oxydes par dissolution d'un sel métallique de nickel, de cobalt, de fer, ou des mélanges de ces sais dans un bain da dialcoyle sulfoxyde Xda préférence du diméthyl sulfoxyde)j par 10 réaction du sel métallique avec les phtalate qui sont dissous dans le bain de dialcoyle sulfoxyde, par précipitation du produit de la réaction phtalate métal par addition d'eau au bain; par séparation du précipicé, et décomposition du précipité; soit par chauffage en atmosphère oxydants à 100-450#C durant un temps suffisant pour éliminer la matière organique et obtenir un oxyda magnéti-15 que, ou par réduction du précipité ou de l'oxyde formé par le précipité avec de l'hydrogène à des températures élevées pour produire des particules métalliques de structure cubique de taille fine comprise entre environ 0,01 micron et 7 microns. Durant l'étape précipitation-dilution par l'eau qui suit la combinaison 20 des ions phtalate et du sel métallique dans le bain de dialcoyle sulfoxyda, il peut être avantageux d'utiliser des ultrasons qui favorisent la cristallisation des sels métalliques uniques ou la co-cristallisation des mélanges de sels métalliques et la production du phtalate métallique avec une taille da particule très fine et uniforme qui conduit à des résultats magnétiques supé-25 rieurs. On peut réaliser les ultrasons à l'aide da dispositif en vente dans la commerce, tal que le disposition ultrasonique "rapisonic" qui est vendu par Sonic Engineering Corporation, Stamford, Connecticut, oû une lame vibre è une fréquence d® 22 K c,p,~st, ou par des transducteurs à cristal piézoélectrique 30 (par exemple, quartz, titanate de barium, et similaires qui convertissent l'énergie électrique en ondes ultrasoniques comprises entre 1GK c.p.s; et 1M c.p.s.) ou à l'aide d'autres transducteurs, Les intensités faibles da l'ordre 2 de 0,1 - 0,7 watts par cm d'énergie ultrasonique sont en général adéquates pour disperser le précipité et éviter l'agglomération de particules par dépla-35 cernent vlbrationnel dans le bain de dialcoyle sulfoxyde. On peut obtenir les ions phtalate pratiquement à partir de sels monobasiques solubles de l'acide phtalique, tel que le phtalate acide de sodium, le phtalat8 acide de potassium, le phtalate acide d'amoniumj à partir de sels dibasiques solubles de l'acide phtalique, tel que le phtalate de sodium, le 40 phialate de potassium, le phtalate d'amoniumj à partir de l'anhydride phta- 69 42828 2 2028252 liquej ou à partir d'acide phtalique, On peut utiliser tout sel soluble da fer, de cobalt, ou de nickel, et lus chlorures, nitrates, sulfates et acétates sont des sels représentatifs que l'on peut obtenir facilement dans la commerce et ont été utilisés avec de bons ré-5 sultats. Il est préférable d'utiliser une solution diluée d'un sel métallique dans un bain de dialcoyle sulfoxyde et d'ajouter les ions phtalate sous forma dili uée, Par commodité et pour une commande facile, on mélange des quantités molaires fractionnelles par préparation de solution séparés de sel dans la dialcoy-10 le sulfoxyde et da l'ion phtalate dans le dialcoyle sulfoxyde. Si des quantités semblables de sels métalliques ou d'ions phtalataa sont dissoutes dans l'eau au lieu da l'être dans le dialcoyle sulfoxyde et sont mélangées, on n'observa aucune précipitation. Si on ajoute la marne quantité da dialkoyle sulfoxyde à une telle solution aqueuse que l'on utilise dana la pro-• 15 cédé de l'invention, il n'y a aucune modification et il ne as produit aucune précipitation. En résumé, un fait asaential du procédé de la présenta invention aat d'utiliser la bain da dialceyle sulfoxyde comme milieu pour dissoudre la aal métallique et les ions phtalate en dissolvant d'abord et ensuite an précipitant 20 le phtalate métallique par addition d'eau. Pour des raisons d'économie, et de facilité d'obtention, la diméthyl- aul-foxyd8 Bst la dialcoyle sulfoxyde préféré, mais l'on peut utiliaar la diéthyl-sulfoxyda, le diprapyl-sulfoxyde, la dibutyl-sulfoxyde, et la dliaobutyl-sulfoxyde On peut aussi utiliser des sulfoxyde» non symétriques, tais que la 25 méthyli-lsobutyl-sulfoxyda, et le méthyl-éthyl-sulfoxyde. D'autres objets caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront mieux da l'axposé qui suit fait en référence aux réalisations préférées de la présente invention» On donne les exemples suivants dans la but de souligner les aapacta crl-30 tiques de l'invention et des réalisation préférées, Exemple 1A - Utilisation du bain de dialkoyle sulfoxyde comme moyen pour faire réagir les ions phtalate et le sel métallique en l'absence d'eau. On prépare des solutions de un dizième de mole de CoC12>BH20 et FeCl2>4H^3 dans l'eau et dans le diméthyl sulfoxyde. 35 On prépare des solutions de un dizième de mole de phtalate acide de po tassium dans l'eau et dans la diméthyl sulfoxyde. On mélange des volumes égaux de la solution de chlorure ferreux dans l'eau et de la solution phtalate dans l'eau, On n'observe aucun précipité, Un vélums de diméthyl sulfoxyde égal à celui de la solution de chlorure -40 ferreux et"à la solution de phtalate acids de potassium est ajouté au mélange 69 42828 3 2028252 at l'on n*ob3srv8 aucun précipité. . On mélange des volumes égaux de la solution de chlorur8 fsrreux dans le diméthyl-sulfoxyda et de la solution de phtalate acida de potassium dans le diméthyl- sulfoxyde. On n'observe aucun précipité. Un volums d'eau égal à deux 5 fois celui da la solution de chlorure fsrreux et de phtalate acide de potassium est ajouté et l'on agite la solution manuellement. Le sel phtalate métallique précipite. On fait réagir un mélange an parties égalas8n volume d'une solution 0,1 molaire de chlorure da cobalt dans le diméthyl-sulfoxyde et une solution 0,1 10 molaire de chlorure ferreux dans le diméthyl-sulfoxyde avec un volume égal d'un sel de phtalate acide de potassium 0,1 molaire et l'on précipita las phtalates cobalts-fer qui ont cristallisé ensemble par addition d'eau en volume égal au volume du mélange réactionnel. Le sel de phtalate de fer et le sel da phtalate de cobalt-fer préparés 15 ci-dessus sont séparés par filtration et l'on lave la résidu avec da l'eau at on la dispose en aunosphèrs oxydante dans un four à 400QC durant 3 heures. Dans chaqus cas, toute la matière organique du précipité est éliminée et l'on obtient un oxyde magnétique finement divisé; par exemple, respectivement, de l'oxyde da fer sous forme d'oxyda de fer noir gamma et des flocons noirs d'oxyde de co-20 balt modifié. Ces deux échantillons d'oxyde magnétique sont alors disposés dans un four maintenu à une température da 260°C et on les soumet à un passage d'hydrogène durant deux heures pour convertir les particules d'oxyde en métaux et particules d'alliage correspondant, Joutas les particules réduites sont magnétiques 25 de forma cubique, et ont une taille comprise antre 0,01 at environ 6,1 micron. Exemple 1B - Effet des vibrations ultrasoniquas sur la diminution da la taille des particules métalliques 8t d'oxyda magnétique résultantes. On répète la précipitation dans le diméthyl-suifoxyda, des deux échantillons des sels comme ci-dessus- (far at mélange fer-cobalt) en utilisant un trans-30 ducteur piézo-électrique de quartz de .800 K.C. pour obtenir des ultrasons durant l'étape de dilution-précipitation. Les particules d'oxyda résultantes, après chauffage dans la four, sont beaucoup plus patit8s quB celles que l'on a obtenues en l'absanca d8s ultrasons, Après réduction à 1'hydrogène à 260°C durant 2 heures, comme ci-dessus, la tailla des particules est comprise entre 35 0,01 à 1,0 micron, La taille moyenne des particules de fer est de 0, 03 micron, la taille moyenne des particules pour les particules mélangées fer-cobalt et ds 0,04 microns. Exemple 2 - Effet des variations, an concentration des solutions de sels métallique dans le diméthyl-sulfoxyd8. 40 Cette exemple illustra le doublement de la concentration da sel métallique cqpy 69"42828 4 2028252 d'une solution à 0,1 mois à 0,2 mole, Les résultats bénéfiques de cet exemple sont obtenus avec uns augmentation de concentration allant jusqu'à 0,9 mole. Aux concentrations supérieures, un lavage supplémentaire est nécessaire et le contrôle da l'uniformité de,J.a taille des particules est plus difficile à main-5 tenir dans les conditions d'agitation manuelle normales, En général, on suit la môme procédure que dans l'exemple 1A ci-dessus et l'on disso8 g de FeCl^.W^O dans 200 ml» de diméthyl sulfoxyde pour former une solution à0,2 mole, On dissout s grammes da phtalate d'acide de potassium dans 200 ml de dlméthyl-sulfoxyde pour former une solution à 0,2 mole, On mélange 10 ces solutions et il ne se produit aucune réaction» On ajoute 300 ml, d'eau dia~ tillée, ce qui amène la formation d'un précipité que l'on laisse reposer une nuit, On siphonne le liquide surnageant at l'on lave le précipité avec l litre d'eau distillée. On répéta six fois cette procédure de lavage et le précipité est alors récupéré par centrifugation, séché à 100*0 durant 54 heures( et en-15 suite réduit dans une nacelle de nickel par l'hydrogène à 400*0 durant 2 heure*» Les particules métalliques récupérées sont de forme cubique, dont la taille est compris® entre 0,0'i et 0,1 micron, at ont une taille moyenne de particule de 0^03 micron. On observe les propriétés magnétiques suivantes lorsqu'on les mesure au 20 magnétomitre d'échantillonnage vibrant CVSM3 avec un champ appliqué de 4000 oersteds;) fis C4000 oe J » 134 emu (unité électromagnétique par gramme) Hc ■ 547 oerteds Mr/fls* - 0,33 25 * rapport de ferme carrée Exemple 3 - Préparation de particules magnétiques mélangées cobalt-fer, Une solution 0,2 à «noie des sels de fer et de cobalt mélangés est préparée par dissolution de 9,6 g.de CqC12,6H20 et 8 g de PeCl2»4H20 dans 200 ml de diméthyl -sulfoxyde, On prépara une solution à 0,2 mole de phtalate par dissolution 30 de 12 grammes de phtalate acide de potassium dans 300 ml de diméthyl««ulfoxyde, Les sels mélangés en solution sont ajoutés sans réaction à la solution de phtalate avec une agitation efficace, et l'on ajqute 80a ml d'eau distillée pour amener la précipitation. On laisse reposer le précipité; on siphonne le liquide surnageant» et l'on lave le matériau 6 fois avec de l'eau distillée# 35 1 litre d'eau distillée étant utilisé à chaque lavage, Après le sixième lavage, la pâte humide contenant de l'eau est centrifugée et l'on récupère le précipité que l'on sèche à 100*0 durant 54 heures, On dépose alors le produit dans une nacelle de nickel, on le réduit à 4Q0*C par l'hydrogène durant 2 heures et l'on obtient des cristaux cubiques de fer-cobalt magnétiques ayant une tailla 40 de particule comprise entre 0,02 et 5,8 microns» La taille moyenne de particule 69 42828 5 2028252 est de 1,5 microns, Par essai ou VSTJ, on détermina las caractéristiques magnéti ques suivantes; Ils (40QQ oe,) - 167 emu Hc m 226 osrateds 5 Mr/Ms » 0,12 Exemple 4 - Préparation de particules magnétiques nickel»fer mélangées. On prépara une solution à 0,2 mole de sels de nickel et de fer mélangé par dissolution de 9,6 g de NiCl2,6H20 et B g de FaCl2,4H20 dons 200 ml da diméthyl-sulfoxyde, On prépare une solution à0,2 mole da phtalate par dissolution da 12 iû grammes de phtalate acide da potassium dans 300 ml da diméthyl-sulfoxyde, On ajoute las sels mélangés en solution à la solution de phtalate avec une agitation efficace, et l'on ajoute alors 800 ml d'eau distillée pour amener la précipitation, On laisse reposer le précipitéj on siphonne le liquide surnageantt at l'on lave la matériau 6 fois avec de l'eau distillée, en utilisant 1 litre 15 d'eau distillée pour chaque lavage, Après le sixième lavage,, la pfite humide contenant de l'aau est centrifugée at l'on récupère le précipité que l'on sèche à 100*C durant 54 heuras, On disposa alors le produit dans une nacelle de platine, at on le réduit à 400*C avec da 1'hydrogène durant 2 heures, on obtient des cristaux cubiques de fer-nickel>#tegnétique ayant une tailla da particule 20 compris* entre 0,01 et 0,5 micron, La tailla moyenne de particule est de 0,1 microns, On détermine à l'aide du VSM les caractéristiques magnétiques suivantes: 118(4000 pa.) ■ 175 emu Hc * 196 oerstads 25 Mr/Ms * 0,1 Exemple 5 - Addition d'acide phtalique en pourdra au diméthyl-sulfoxyde On prépare une solution à 0,2 mole da sais de nickel et de fer mélangés par dissolution de 9,6 grammes de NiCl2>6H20 et B g de FeCl2,4H20 dans 200 ml de diméthyl-sulfoxyde, On ajoute 16 g d'acide phtalique en poudra à la solution 30 des sels de nickel et de fer dans la bain de diméthyl-sulfoxyde avec agitation. Il ne se forme aucun précipité. On ajoute alors 1600 ml d'eau distillée pour amener la précipitation, On laisse reposer le précipitéj on siphonne le liquida surnageanti et l'on lave six fois le matériau avec de l'eau distillée, en utilisant 1 litre d'eau dis-35 tillée pour chaque lavage, Après la sixième lavags, la pate humide contenant de l'aau est centrifugée et l'on récupère le précipité que l'on sèche à lOO'C durant 54 heures, On dépose alors le'produit'dans une nacelle de nickel, on le réduit à 400*0 par l'hydrogène durant 2 heures, et l'on obtient des cristaux cubiques de fer-nickel magnétiques avec une taille de particule comprise entre 40 0,01 et 0,1 microns, La taille moyenne dB particule est de 0,04 microns. On 69 42828 6 2028252 détermine à l'aide du V31 las caractéristiques magnétiques suivantes; Ma C4000 oe, î » 159 mu H2 i 463 «wftada flr/Hs « 0,3 J,::. 5 Exemple 6 - Préparation d'un mélange fer 70*, cobalt 30%, Une solution à0,1 mole da far-cobalt dans un rapport 70/30 est préparée par dissolution da 6,73 g de PeCl2,6H20 et 3,27 g de CoC12,6H2Q dans 500 *1 da diméthyl-sulfoxyde, On prépaie uns solution à0,1 mol* d'ions phtfelate par dissolution de 10,2 g da phtalsta d'acide da potassium dans 500 ml il* dlisithyi-10 sulfoxyde, On mélange ensemble cm solutions da 50q ml «ans réaction, «t l'on ajoute 1 litre d'eau dittiilée tout an agitant pour ewonar la précipitation. On ajouta 1 litre supplémentaire pour assurer une précipitation compléta, On laisse reposer le précipité) on siphonna la liquide surnageant ; at l 'on lave le matériau daux fpis avec da l'aau distillée, an utilisant chaque foi* 1 li* 15 tre/âiifïlléB pour chaque lavage, Après 1* second lavaga, le pâte ooneentrée contenant de l'eau «st centrifugée et l'on récupéra le précipité, On chauffa 1* produit à 400*0 durant 14 heures, c* qui a pour aff*t d'éliminer 1* matière organique et l'on obtient un oxyda de far modifié ou cobalt, magnétique, L'oxyda magnétique est réduit dans un four à 2BQ*c avec de l'hydrogène durant 2 20 heures ot l'alliage résultant a les caractéristiques magnétiques suivantes» fis 4000 oe, 109 emu Hc 303 oersteds Exemple 7 - Préparation d'un composé fer 60|j cobalt 40%, On prépare une solution à 0,1 mole par dissolution de 6,05 g do FoC12,4Hp 25 Mt 4,59 g da CoCl2,6H20 dans 500 ml, de diméthyl-sylfoxyda, On prépara une solution à 0,1 mole d'ions phtalate par dissolution d* 10,2 g da phtalate acide de potassium dans 500 ml de diméthyl-sulfoxyda, On mélange ensambl* ces solutions de 500 ml et l'on ajoute 1 litre d'eau distillée tout en agitant pour amener la précipitation, On ajoute encore 1 litra d'eau distillée pour 30 assurer une précipitation compléta, On laisse reposer le précipité Exemple S- - Préparation, de particules de fer modifiées au magnésium avec addition d'acide phtalique, 48 On a dissout dans 200 ml diméthyl-sulfoxyde, sans réaction, 16 g de &£9>d?828 7 2028252 4 g ds ^Sc12,8H2^' ^ 8 d'acide phtalique,On ajguts avec agita-tien un volume d'eau distillée qui est 5 fois csjlui du diméthyl-sulfoxyde (par exemple, 1QOQ ml), pour amener la précipitation. On lave le précipité et l'on élimine la liqueur de lavage par siphonnage et centrifugation. Le matériau cen-5 trifugé est de nouveau lavé 8t on le sèche durant une nuit dans un four à 100*C, «t on la réduit avec de l'hydrogène dans un four à tude à 40Q°C durant deux heures pour obtenir un alliage magnétique de fer et de magnésium. Exemple 9 - Préparation de particules fer-cobalt-magnésium avec addition d'acide phtlatiqus. 10 On dissout dans 200 ml da diméthyl-sulfoxyde, S g de FbC12P4H20, 9,6 g de CoC12»6H20, 4 g de t1gCl2,3H2C, et 16 g d'acide phtalique, On ajoute un volume d'eau distillée égal à 5 fois celui du diméthyl-suifoxyda (par exemple, 1000 ml) avec agitation pour amener la précipitation, On lave le précipité et la liqueur de lavage eat retirée par siphonnage et centrifugation. Le matériau 15 centrifugé est de nouveau lavé et séché durant une nuit dans un foui» à 100*C, 3«i le réduit avBc de l'hydrogène dans un four à tuba à 400*0 durant 2 heures pour obtenir un alliage magnétique de fer-»cobait-magnésium, On combine les exemples B et 9 et l'on obtient des valeurs suivantes pour les caractéristiques magnétiques; 20 Î1a[4000 oe. 3 114 emu Exemples 10 - Particules de fer obtenues à partir de sulfate ferreux et d'acide phtalique, 25 On ajoute à 100 ml, de diméthyl-sulfoxyde B g, de FeS0^,7H20 et B g d'aci de phtalique et l'on brasse la solution durant 45 minutes à température ambiante sans réaction. On dilue la solution avec 1 litre, d'eau distillée pour précipiter le sel de fer insoluble que l'on lave deux fois avec les doses d'eau distillée de 1 litre, on le centrifuge, on 18 sèche à 100*C durant une nuit', 30 at on le réduit avec de l'hydrogène à 400*C durant deux heures, et l'on récupère les cristaux cubiques de fer magnétique. Les exemples précédents illustrent le.domaine important de proportions in volume de l'eau de précipitation en fonction du bain de dialcoyle sulfoxyde? ■ par exemple, les proportions de 1 ; 1, è environ 10: 1. On peut utiliser un 35 volume d'eau plus important (en proportion de 20 : 1, 40 : 1, 50 : 1, etc,,.), mais cela est évidemment impraticable et contraire aux pratiques de lavage saine d'employer un tel volume d'eau en excès et de risquer une perte mécanique du précipité qui est sous forme très finement divisée, Lors de la préparation des supports d'enregistrement magnétiques, l'oxyde 40. de fer gBtm)a ou l'oxyde de fer gamma modifié au cobalt sous forme acidulaire Hc 417 oerstedB Mr/Ms 0,23 :. 69 42828 S 2028252 obtenus avec le procédé ssmblable à celui d8 l'exemple 1A comprenant une étape d'oxydation, mais aucune étape de réduction, peut Stre utilisé avec un liant formant film. On peut utiliser des mélanges de particules métalliques fer-cobalt prépa-5 rés dans l'exemple 1 av8c un liant pour la préparation des supports d'enregistrement magnétique, où les particules de fer préparées dans 1'exemple 2 peuvent âtre utilisées pour des bandes d'enregistrement sonore et de façon semblable, las particules métalliques des autres exemples sont aussi utilisables pour la préparation de divers supports d'enregistrement) spécialement les particu-10 les far-cobalt-nieKsi obtenues par mélange des produits des exemples 4 et B, Les liants pour ces divers supports d'enregistrement sont les polyesters, les esters et éthera de ca-llulose, le chlorure de vinyle, l'acétate da vinyle, les polymères acryliques et le styrène et les copolymères, las polyuréthanas, les polyamides, les polycarbonates aromatiques tcomme par exemple, eaux pro-15 duits à partir du 2,2-bia-(4-hydroxyphénylî-propane) at las éthers de polyphé-nyle (cornue, par exempla, ceux produits par couplage oxydant du 2,6 diméthyl-* phénol). En plus des dialcoyles suifoxydes, on peut utiliser une grande variété da solvants pour former une dispersion da» fines particules et dBB liants, Les 20 solvants organiques, tsls que l'acétate d'éthyle, de butyle et d'amyle, l'ai*-cool isopropyliqua, la dioxane, l'acétone, la méthylisobutyl-cétone, la cyclo-hexanone, et la toluène sont fréquemment utilisés dans ce but, La dispersion liant-particules peut être appliquée à un substrat convenable par revêtement du rouleau, revêtement par gravure, revêtement par lama, axtrusion ou pulvé-25 risation du mélange ou par d'autres procédés connus, La choix spécifique du support non •magnétique, da liant, ou du solvant, ou da procédé d'application de particules magnétiques au support dépend des propriétés désirées et de la forme spécifique du support d'enregistrement magnétique qua l'on désira. En plus des liants organiques, on peut utiliser des lubrifiants, tels que 3Q les (utiles au silicona, le graphita, la disulfur» de molybdène, la butyrata de 9-octadécène-l-ol, l'amide de l'acide oléiqua et similaires pour la préparation des supports d'enregistrement magnétiques tels que les bandes vidéo, las bandes d'ordinateur et les bandes d'enregistrement sonore, Lors da la préparation des supports d'enregistrement, les particules magné-35 tiquas forment environ 40-30% en poids de la couche du film appliqué au substrat, Le substrat est habituellement un papier* un polyester, ou un matériau d'acétate de eallulose, bien qu'un matériau de base rigide ou du plastiqua ou des métaux soit plus convenable pour certaines utilisations. Pour la préparation des noyaux magnétiques at des aimants permanents, on 40 mélange les produits des exemple* précédants avec un plastiqua ou produit da 69 42828 9 2028252 remplissage non magnétique dans une quantité de 33 à 50% en volume du métau magnétique fini, on aligne les particules dans un champ magnétique, et l'on presse le mélange an une structure d'aimant ferme. On psut réaliser l'alignement des particules à l'aide d'un champ magnétique continu d'environ 4000 5 gauss ou plus, et on peut utiliser des champs allant jusqu'à 28.000 gauss. Les pressions peuvent varier de,.façon importante lors de la formation ds l'aimant 2 at l'on a utilisé des pressions allant jusqu'à 7,000 kg par cm . Lors de la préparation des composés : magnétiques fluides, les particules magnétiques préparées selon l'invention peuvent ôtra mélangées avac das huiles 10 minérales d'hydrocarbure, ou avac d'autres liquides décrits dans les brevets américain» 2,417.850 et 3,575.360, Le composé magnétique dilué dsns l'huila ast sansibla à un champ magnétique at est utile dans las embrayages. Bien que l'on ait décrit dans ce qui précède las caractéristiques principales da l'invention appliquées à das modes de réalisation préférées da celle-15 ci, il est évident que l'homme de l'art peut y apporter toutes modifications de forme ou de détail qu'il juge utiles sans pour autant sortir du cadra da ladite invention, 69 42828 10 2028252 REVENDICATIONS 1,- Procédé da fabrication de particules magnétiques caractérisé par las étapes suivantes : 5 - or, dissout un sal de métal da la famille consistant en fer' nichai, co balt, eu on mélange de cas sels, dans un bain contenant du dialcoyle sulfoxyde - on fait réagir aves des ions phtalate que l'on dissout dans ledit bain - on précipite le phtalate cfa métal obtenu en ajoutant da l'eau audit bain 10 ~ on sépara la précipité - on traita la précipité de façon à obtenir las particules raagnétiques. 2»- Procédé salon 1 dans laquai on traita la précipité par un gaz réducteur à température élevée, da façon à obtenir las particules magnétiques, 15 3,- Procédé salon 1 dans laquai on traite la précipité an le chauffant à une température comprise antre 100 at 450* c en présence d'oxygène' da façon è obtenir las particules magnétiques, 20 .4,- Procédé salon 1 dans laquai la dialcoyle aulfoxyda contient essentiel lement du diméthyl«suifoxyde, 5,- Procédé salon 1 dans lequel las dits ions phtalata proviennent da l'acide phtaliqua, 25 ' 6,- Procédé salon 1 dans laquai las dits ions phtalate proviennent d8 l'anhydride phtaliqua, 7,- Procédé selon 1 dans laquai ledit sel de métal contient principalt- 30 mant un sel da far, 8,- Procédé salon 2 dans lequel on traita le précipité par un gaz réducteur à une température comprise entra 225 et 450*0, ledit gaz réducteur étant choisi dans le groupe consistant en hydrogène at oxyde da carbone» de façon à 35 obtenir des particule? magnétiques de structura cubiqua et de taille comprise entra 0,01 .et 7 microns, 9,- Procédé de fabrication de support d'enregistrement magnétique à partir das particules magnétiques obtenues salon 2 ou 3, comportant les étapes 40 suivantes: 69 42828 n 2028252 - on ajoutB las dites particules mgnéfciques at un liant non magnétique dans un solvant du liant de façon à obtenir une dispersion - on revêt un substrat 0vbc ladite dispersion - on sèche le revêtement de façon à obtenir le support d'enregistrement 5 magnétique.