Brevet FR2028952A1 — publié le 19701016

i 2028952 La présente invention concerne un dispositif détecteur, plus particulièrement pour la chrnmatographie. C'est plus particulièrement dans des chromatographes en phase gazeuse que l'on rencontre des variations dans le débit 5 d'un gaz vecteur s'écoulant dans une colonne de séparation présentant différentes plages de température. Ces irrégularités de la vitesse de passage ont, par exemple, pour origine la faculté d'absorption différente de la phase stationnaire de la colonne de séparation à des températures différentes. Un détecteur sen-10 sible à la concentration (par exemple une cellule de mesure de la conductibilité thermique) ou un détecteur sensible à la masse (par exemple un détecteur à ionisation par flamme), monté en aval de la colonne et servant à l'indication des substances séparées par ëlution, réagit à de telles variations du gaz vec-15 teur, avec pour conséquence l'indication d'une valeur de mesure fausse ou erronée. Un dispositif détecteur conforme à l'invention prévoit qu'une pression qui provoque le passage à travers un détecteur auquel sont éventuellement raccordés des éléments d'étranglement, 20 est maintenue constante à l'aide d'un élément de soupape susceptible d'être inséré dans une dérivation prévue en amont du détecteur et des éléments d'étranglement éventuellement raccordés au détecteur. L'élément de soupape maintient dans le détecteur auquel sont éventuellement raccordés les éléments d'.étranglement, une 25 pression telle que pendant la durée de la mesure un faible débit est évacué par la dérivation, en passant par l'élément de soupape et que ce débit dérivé faible est au maximum nul et ne change pas de direction. Suivant un développement du dispositif de détection de l'in-30 vention, l'élément de soupape peut maintenir la pression dans le détecteur auquel sont éventuellement raccordés des éléments d'étranglement, à une valeur constante "telle que pendant la durée de la mesure un débit additionnel est emmagasiné dans le détecteur, ce débit additionnel étant au maximum nul. 35 Suivant une variante on prévoit dans la dérivation un écou lement permanent de gaz et la perte de cet écoulement qui ne passe pas par le détecteur s'écoule par l'élément de soupape prévu dans une conduite et qui à son tour et en raison de son effet d'étranglement, maintient à une x^aleur constante la pres-40 sion en amont du détecteur auquel sont éventuellement raccordés 70 02117 2 2028952 des éléments d'étranglement. A titre d'exemple on a décrit ci-dessous et représenté, au dessin annexé différentes formes d'exécution d'un dispositif conforme à l'invention illustré dans les figures 1, 2 et 3 res-5 pectivement. Dans la figure 1, on a représenté un dispositif de détection à détecteur D sensible à la concentration. Ce détecteur D est raccordé à une conduite de gaz G qui amène au détecteur, le gaz vecteur T â partir d'une colonne de séparation non 10 représentée, ainsi que les substances S séparées par élution de la même colonne. Les concentrations desdites substances S sont mesurées dans le détecteur D, des erreurs de mesure de l'indication donnée par le détecteur étant provoquées par des variations du débit (causées par des variations du gaz vecteur T) du mélange 15 gazeux (gaz vecteur T et substances S) passant de la conduite de gaz dans le-détecteur. Le débit I dans la conduite de gaz G est une fonction du temps t. Mais dans le détecteur D on mesure la concentration c comme fonction du temps t, si le détecteur D est raccordé direc-20 tement ou par l'intermédiaire d'une courte conduite de gaz G, à la colonne de séparation. Si la conduite G est courte,la concentration c est maintenue même jusqu'au point de dérivation A, ce qui revient à dire que la fonction c(t) ne se trouve pas modifiée.Il en résulte que les gaz qui passent dans la conduite G peuvent pénétrer dans 25 la dérivation Z raccordée à la conduite G, avec la même concentration en fonction du temps que celle qui règne dans la conduite de gaz G. A ce sujet la répartition des courants dans la conduite G' qui est la conduite qui se situe en aval du point de dérivation A, pouvant se trouver en amont ou en aval du point 30 d'étranglement DS, et dans la conduite Z est sans importance. Dans la conduite de gaz G se situe, en amont du détecteur D, le point d'étranglement DS qui maintient'à une valeur constante dans le détecteur D, le débit i, dans la mesure où la pression reste constante au point d'étrangle-.35 ment. Le gaz accumulé à l'avant du point d'étranglement DS et qui est donc superflu, passe donc par la dérivation Z. Le dispositif de mesure de la concentration (pii.v-.wi D) qui est raccordé à la conduite G' à débit constant i, donne par conséquent la valeur de mesure correcte." On arrive 70 02117 3 2028952 à maintenir constant le débit i en réglant à l'aide de 1*élément de soupape R, la pression "dynamique au point de dérivation A se situant en amont du point d'étranglement DS, à une valeur constante, en sorte que la chute de pression dans le détecteur reste 5 constante. L'élément de soupape R peut être un régulateur d'évacuation. IX faut simplement veiller à ce que l'élément de soupape R maintienne une pression telle que pendant toute la durée de la mesure, l'inégalité I,>i aoit vérifiée. La forme d'exécution suivant la figure 2 est destinée 10 à un détecteur D sensible à la masse. Le dispositif de détection est constitué comme celui de la figure 1 en sorte que les mêmes références sont conservées. Par rapport'à la figure 1, l'élément de soupape R a, dans le dispositif.de la figure 2, un autre objet. Ainsi, la pression dynamique en amont du point d'étranglé 15 ment D S doit être maintenue à une valeur telle que lorsque la proportion en gaz vecteur dans le gaz passant par la conduite de gaz G (gaz vecteur T et substances S) varie, on n'amène, par l'intermédiaire de la dérivation Z et de l'élément de soupape R aucun gaz vecteur ou une très faible quantité de gaz vecteur T 20 dans la conduite de gaz. On maintient ainsi à une valeur constante le débit dans le détecteur D. On amène donc par l'élément de soupape R et la dérivation Z tout juste la quantité de gaz vecteur T pour que la pression dynamique au point de dérivation A soit constante et que de ce fait une quantité de gaz constante 25 passe par le détecteur D, par l'intermédiaire de l'étranglement constant prévu dans la branche contenant le détecteur. La pression au points de dérivation A est donc réglée de telle manière que pendant toute la durée de la mesure la relation i I est vérifiée. 30 L'exemple d'exécution de la figure 3 est également un dispositif de détection pour un détecteur D sensible à la masse et dans cet exemple les éléments identiques à ceux de la réalisation de la figure 2 portent les mêmes références. La pression dynamique au point de dérivation A, situé en amont du 35 point d'étranglement, est maintenue à une valeur constante afin que le débit constant i (i I) passe par le détecteur D et que celui-ci donne des résultats de mesure sans erreur. A cet effet, on ajoute au mélange gazeux (gaz vecteur T et substances S), dans la conduite de gaz G et par la dérivation Z, une quan-40 tité plus ou moins importante I' de gaz vecteur T. Ce courant 70 02117 4 2028952 gazeux supplémentaire I1 doit être choisi de telle manière que le courant gazeux I en amont du point d'étranglement DS garantit un détit minimum i à travers le détecteur D. Le gas excédentaire (I I' - i) en amont du point d'étranglement DS passe 5 par l'élément de soupape R ou par le régulateur d'évacuation. L'élément de soupape R se situe à cet effet dans la conduite A B raccordée au point de dérivation A. La pression dynamique au point de dérivation A reste constante en modifiant l'effet d'étranglement de l'élément de soupape R. 70 02117 5 2028952 REVENDICATIONS 1. Dispositif détecteur, plus particulièrement pour la chromatographie, caractérisé par le fait qu'une pression qui provoque le passage à travers un détecteur auquel sont éventuel- 5 le oient raccordés des éléiaents d'étranglement, est maintenue constante à l'aide d'un élément de soupape susceptible d'être inséré dans une dérivation prévue en amont du détecteur et ces éléments d'étranglement éventuellement raccordés au détecteur. 2. Dispositif détecteur suivant la revendication 1, 10 caractérisé par le fait que l'élément de soupape maintient dans le détecteur auquel sont éventuellement raccordés les éléments d'étranglement, une pression telle que pendant la durée de la mesure un faible débit est évacué par la dérivation, en passant par l'élément de soupape et que ce débit dérivé faible est au 15 maximum nul et ne change pas de direction. 3. Dispositif détecteur suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que l'élément de soupape peut maintenir la pression dans le détecteur auquel sont éventuellement raccordés les éléments d'étranglement, à une valeur constante telle 20 4. Dispositif détecteur suivant la revendication 3, caractérisé par le fait qu'on prévoit dans la dérivation un 25 écoulement permanent de gaz et la perte de cet écoulement qui ne passe pas par le détecteur s'écoule par l'élément de soupape prévu dans une conduite et qui à son tour et en raison de son effet d'étranglement, maintient à une valeur constante la pression en amont du détecteur auquel sont éventuellement raccordés 30 des éléments d'étranglement. 5» Dispositif détecteur suivant les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le dispositif à soupape est constitué pcr un dispositif régulateur fonctionnant sans l'apport d'énergie auxiliaire. C• Dispositif détecteur suivant la revendication 3, ou suivant l'une quelconque des revendications 4 ou 5, caractérisé par le fait que le dispositif à soupape est constitué par un dispositif régulateur fonctionnant avec apport d'énergie auxiliaire. 40 7.Dispositif détecteur suivant les revendications î BAD ORIGINAL 70 02117 6 2028952 et 2, caractérisé par le fait que le détecteur fournit un signal qui est une fonction de la concentration. 8. Dispositif détecteur suivant la revendication 3 ou 4, caractérisé par le fait que le détecteur fournit un signal 5 qui est une fonction de la masse.