Brevet FR2032281A1 — publié le 19701127

ï. 2Ô322Ô1 La présente Invention est relative à un procédé de préparation d'une fleur de farine de graines oléagineuses riche en protéines, blanc-crémeux, suave, non toxique et dégraissée qui est inhabituel-lement exempte de composés thio, de principe amer et de tégument 5 fibreux noir. La farine de graines oléagineuses, en tant que riche source de protéines, attire plus que jamais l'attention, à l'heure actuelle. Les progrès de la technologie de l'alimentation ont permis de préparer des succédanés de produits de boucherie et de laiterie à partir 10 de farines d'oléagineux. La graine de colza vient au cinquième rang de la production mondiale de graines oléagineuses, mais l'utilisation de la farine de colza comme source de protéines a été limitée, surtout en raison de sa teneur en thioglucosides qui libèrent des isothiocyanates et de 1'oxazolidinethione toxiques, par hydrolyse 15 enzymatique. La destruction de la rayrosinase, l'enzyme responsable de la libération des composés toxiques,permet l'utilisation de la farine de colza dans les rations alimentaires du bétail et de la volaille jusqu'à une proportion de 10 fo. On n'a pas encore tenté d'utiliser la farine de colza comme source de protéines dans les com-20 positions alimentaires pour l'homme, du fait de la possibilité de la re-contamination par la myrosinase, de la présence de téguments noirs et d'une coloration foncée qui la rend inattrayante,' d'un point de vue esthétique, ainsi que d'une teneur en fibres de 12 à 14 fo dans les farines industrielles. 25 On a essayé un certain nombre de procédés pour rendre le colza non toxique et, parmi ceux-ci, 1'autoclavage, la rectification à la vapeur d'eau, des modifications chimiques et l'extraction par l'eau. On a rapporté que 1'autoclavage ou la rectification à la vapeur d'eau ont pour résultat la disparition d'environ 90 /o de 1' — 30 oxazolidinethione. Cependant, lors d'études destinées à chiffrer la valeur alimentaire de la protéine contenue dans la farine de colza traitée de cette manière, on a remarqué une altération progressive de la qualité de la protéine au fur et à mesure qu'on prolonge le temps du traitement thermique. 35 Selon une modification chimique, les thioglucosides sont cata- lytiquement décomposés par chauffage avec des sels de fer, de cuivre ou de nickel suivi de rectification à la vapeur d'eau. Parmi les produits de décomposition, le 1-cyano-2-hydroxy-3-t>utane toxique reste dans la farine, car il n'est pas volatil dans la vapeur 40 d'eau. On a rapporté que l'extraction aqueuse de la farine de colza, 69 40771 2. 2032281 effectuée dans le but d'éliminer les thioglucosides, donne un produit final qui est plus toxique que la substance initiale. On pense que la seule tentative faite pour résoudre le problème posé par le tégument fibreux noir enveloppant les graines a con-5 sisté à broyer et tamiser la farine de colza, produisant ainsi une série de fractions ayant une teneur variable en tégument. La Demanderesse a maintenant découvert une suite d'opérations qui permet d'obtenir, à partir de graines oléagineuses, une fleur de farine blanche, suave, non toxique et dégraissée convenant à la 10 consommation par l'homme ainsi que, comme sous-produit, une farine utilisable pour l'alimentation des animaux et qu'une huile de qualité supérieure. Le procédé selon l'invention s'applique particulièrement au traitement du colza, mais peut aussi être utilisé avec les graines 15 de moutarde, de crambe et autres graines similaires. La fleur de farine de colza riche en protéine produite par le procédé peut avoir une teneur en protéine pouvant atteindre environ 56 à 62 ?o (alors que la farine du commerce a une teneur en protéine d'environ 36 f°), tandis que la farine pauvre en protéine obtenue 20 comme sous-produit à partir des téguments des graines, peut avoir une teneur en protéine de 25 à 35 $ qu'on peut encore élever en modifiant les conditions de classification ou en ajoutant un peu de fleur de farine. La présente invention a pour objet un procédé de traitement de 25 graines oléagineuses contenant des thioglucosides afin d'obtenir un produit protéinique non toxique, ce procédé comprenant les opérations consistant à soumettre la graine oléagineuse à une température d1inactivation de la myrosinase en présence d'èau, ce qui a également pour effet de détacher l'enveloppe ou tégument de la graine-, 30 à soumettre les graines traitées à l'eau à une action de cisaillement afin d'exposer la chair de la graine, à éliminer les thioglu-cosides en soumettant au moins la chair exposée de la graine àune extraction par l'eau, à sécher la substance extraite par l'eau, à broyer finement la substance séchée et à séparer celle-ci en une 35 fraction riche en protéines et une fraction pauvre en protéines. Habituellement, le traitement d'inactivation de la myrosinase à l'eau est effectué au mieux en faisant tremper les graines dans de l'eau chaude à 85°C, ou plus, pendant environ 0,5 a 5 minutes et, de préférence, 1 à h minutes, mais on peut faire varier la tem-40 pérature, la pression et le laps de temps pendant lequel les graines oléagineuses sont traitées de toute manière appropriée permet- •f bad original 69 40771 3- 2032281 tant de réaliser 1'inactivation de l'enzyme (la myrosinase), et permettant de détacher le tégument des graines. Cependant, il ne faut pas que les conditions de traitement soient rigoureuses au point de provoquer la désintégration de la chair de la graine, pro-5 voquant ainsi une perte en matières solides au cours de l'extraction aqueuse ultérieure et empêchant une filtration ultérieure, ou de provoquer une coloration de l'huile qui y est contenue. Il s'est révélé préférable de refroidir les graines après le traitement à l'eau chaude, par exemple par pulvérisation à l'eau qui peut être 10 effectuée au cours de l'opération ultérieure de décorticage. Après inactivation de l'enzyme, on soumet les graines traitées à l'eau à une action de cisaillement, afin d'exposer la chair des graines et, de préférence, de libérer la chair des graines de l'occlusion par le tégument. Il est préférable d'écraser ou de 15 broyer, par exemple dans un broyeur à plaques verticales, avec un courant d'eau, mais les conditions du décorticage des graines doivent être choisies de manière qu'il se produise en fin de compte un minimum de "fines" (formation de fines particules qui ont tendance à obturer les filtres tels ceux pouvant être utilisés après l'opéra-20 tion suivante ou pour recueillir l'huile par extraction à l'aide d'un solvant), problème qu'on rencontre dans l'extraction industrielle par solvants des graines oléagineuses. Par exemple, après broyage effectué de cette manière suivi par les opérations consécutives d'extraction aqueuse, séchage, mise sous forme de flocons et clas-25 sification par l'air en deux fractions, un mélange de chair de colza dont l'enzyme a été désactivé et d'enveloppes de graines a permis d'obtenir une fraction de chair riche en protéine essentiellement exempte de tégument, et une fraction d'enveloppes ou téguments contenant un peu de chair pulvérulente, la granulométrie de chacune 30 de ces fractions dépendant des besoins du marché. La dernière fraction citée est plus ou moins pauvre en protéines. L'analyse des produits est présentée au tableau I ci-dessous. 69 40771 4. 2032281 TABLEAU I. Classification par l'air de farine de colza débarrassée des produits toxiques, (variété Echo de B. campestris). Pourcentage, par rapport à la substance brute initiale (*) Teneur en protéine, Fibres, Aspect ot /° Fraction de chair 43,9 59,7 10,1 Blanc pulvérulent Fraction de tégument 28,8 33,7 26,5 Gris pulvérulent (*■) Calculée sur produit exempt d'humidité et d'huile. Les résultats ci-dessus montrent que presque 44 $ de la matière première (calculés sur produit exempt d'humidité et d'huile) sont séparés sous forme d'une poudre blanche. Celle-ci est douce au 5 goût et contient environ 60 $ de protéines, ces pourcentages étant substantiellement supérieurs à ceux obtenus jusqu'alors. La fraction d'enveloppe ou tégument obtenue comme sous-produit selon la présente invention, également exempte de thioglucosides, a une couleur grise et contient environ 33 $ de protéines (calculé sur pro-10 duit exempt d'huile); elle peut être utilisée dans l'alimentation des animaux. f L'opération d'extraction aqueuse de la chair exposée des graines ou, mieux, du mélange de chair et de téguments détachés doit être poursuivie jusqu'à élimination à peu près totale des thioglu-15 cosides et des matières colorantes, et c'est ainsi que le nombre et le type des extractions, la température de l'eau et le temps d'extraction dépendent dans une certaine mesure du type ou de la variété de la graine oléagineuse contenant des thioglucosides utilisée. C'est ainsi que l'extraction peut être effectuée en discontinu ou 20 en utilisant une installation d'extraction et de filtration en continu. Lorsqu'on opère en discontinu, quatre extractions et, mieux, de deux à quatre extractions effectuées avec un rapport graines/ eau compris entre 1/1 et 1/15 se sont révélées efficaces pour obtenir le résultat désiré, et une température de l'eau comprise entre 25 la température ambiante et 80°C s'est révélée satisfaisante. A grande échelle, on peut utiliser une extraction continue à contre- 69 40771 5. 2032281 courants, à température ambiante. Pour effectuer un lavage efficace, il est désirable d'éliminer au maximum les thioglucosides dans la première extraction, maintenant ainsi le nombre des extractions à un minimum. Comme dit ci-dessus, les conditions utilisées bien qu'on puisse aussi utiliser 5 uije,extraction à courants de meme sens, dépendent du meilleur pro- , eerfp "ma? — ,—-- ~ - — / parvenir au but cherché avec la graine oléagineuse particulière qui est soumise au lavage. Par exemple, pour, établir le temps optimal pour une extraction, on agite 100 parties, en poids., de colza décortiqué, dont l'enzyme a été inactivé, dans un mélangeur planétai-10 re avec 400 parties d'eau, à température ambiante, pendant 15, 30, 45 et 60 minutes, respectivement, dans des essais différents et, dans chaque cas, on sépare l'extrait par filtration sur un tamis à mailles de 0,177 mm d'ouverture et on analyse pour connaître la teneur en solides totaux, en thioglucosides, en protéine et en hui-15 le, les valeurs obtenues étant rapportées au tableau IX ci-dessous. TABLEAU II. Effet du temps de contact sur l'extraction à température ambiante, rapport graines/eau de 1/4. Pourcentage, par rapport au total Temps Solides totaux Huile Protéine d'Agitation dans l'extrait Thioglucosides dans dans (minutes ) c/o (*) dans 1 ' extrait 1 ' extrait 1 ' extrait 15 2,9 57,4 3,07 9,0 30 3,3 75,3 3,48 10,8 45 3,5 78,4 3,72 12,3 60 3,6 83,5 4,23 14,0 (*) Il est bien entendu, dans le tableau ci-dessus et ci-après, qu'on détermine la teneur en solides totaux en séchant un poids connu de l'extrait dans une boite de Pétri. On lyophilise le restant de l'extrait et on l'utilise pour l'analyse des protéines, de 20 l'huile et des glucosides. On dose les protéines par colorimétrie. On évalue la teneur en huile des solides lyophilisés par extraction au Soxhlet à l'aide d'éther de pétrole. Pour évaluer les glucosides, on secoue des échantillons avec une solution de myrosinase préparée avec un tampon au phosphate-citrate ayant un pH de 7,0. On 25 évalue 1'isothiocyanate et 1'oxazolidinethione libérés par, respectivement, chromatographie gaz-liquide et spectrophotométrie. On calcule le pourcentage des différents constituants de l'extrait à 69 40771 6. 2032281 partir de la valeur obtenue pour la teneur en solides totaux. Les résultats ci-dessus montrent que presque 75 °h des thioglucosides totaux se dissolvent au cours de la première période d'extraction de 30 minutes et que le fait de doubler le temps d'extrac-5 tion n'accroît pas notablement la quantité dissoute. Les résultats ci-dessus montrent également que, lorsque le temps d'extraction croît, la teneur en protéine de l'extrait croît, passant de 9 à 14 fo, tandis que la teneur en huile est assez constante. ' En conséquence, pour déterminer le nombre optimal d'extrac-10 tions nécessaires à un lavage efficace, on utilise le mode d'extraction à l'eau typique suivant, à quatre stades, sur des chairs de graines de colza : On broie 100 parties, en poids, de graines de colza comme décrit ci-dessus, et on les mélange dans un mélangeur planétaire avec 15 400 parties d'eau, pendant 30 minutes, à température ambiante. Puis on sépare l'extrait par filtration sur un tamis à mailles de 0,177 mm d'ouverture et, ensuite, on ré-extrait le résidu, trois fois, de la même manière. On pèse les quatre extraits et le résidu final, on les lyophilise séparément et on évalue leurs teneurs en thioglucosi-20 des totaux, en protéine et en huile. Les données relatives à l'extraction ainsi que les données analytiques sont présentées aux tableaux XIX et IV ci-après. Les données du tableau III montrent que 25 à 35 /° de l'extrait total restent avec les graines de colza broyées aux différente sta-25 des d'extraction. Une rétention de liquide de 25 à 35 /» dans le résidu a été considérée comme plutôt élevée pour une extraction efficace des thioglucosides, et on a choisi une valeur de rétention de liquide de 10 fa comme étant un pourcentage plus désirable pour un travail à plus grande échelle. On a calculé ensuite qu'un rapport 30 matière première/eau de 1/15 serait nécessaire pour réduire la rétention de liquide à une valeur de 10 fa par rapport à l'extrait total. Les données relatives à la solubilité des thioglucosides présentées au tableau III montrent qu'environ 76 aja des thioglucosides sont passés en solution au cours du premier stade d'extraction. 35 Les chiffres du bilan rapportés au tableau IV indiquent un rendement de 85 r> par rapport à la matière première avec, respectivement, presque 85 et 97 de protéine et d'huile totales. 69 40771 1. 2032281 TABLEAU XIX. Résultats de l'extraction à température ambiante, à un rapport graines/eau de 1/4. Pourcentage Pourcentage de Teneur de Rétention de matière thioglucosides l'extrait d'eau dans totaux dans en solides le résidu 11 extrait Stade premiere dans la phase d'extraction d'extrait Premier stade Deuxième stade Troisième stade Quatrième stade Total 12,48 1,40 0,63 0.44 14,95 76,7 9,3 5,9 _LlZ 93,6 TABLEAU IV. totaux (*)' 3,16 1,07 0,41 0,19 (*) 35,0 27,3 25,8 27,8 Bilan obtenu avec un rapport graines/eau de 1/4, à température ambiante. Séparé dans le premier extrait Séparé dans le deuxième extrait Séparé dans le troisième extrait Séparé dans le quatrième extrait Restant dans le produit final Pourcentage, par rapport au total Thiogluco side Protéine Huile Solides 49,8 26,0 11,8 4,3 -2*2 8, 12 4,3 1,5 0,7 85.4 100,0 1,55 0,83 0,36 0,18 8,10 4,2 1,7 0,7 97,00 85,00 99,92 99,7 97,1 Comme dit précédemment, la température à laquelle l'extraction aqueuse a lieu affecte également le degré d'efficacité avec lequel la presque totalité des thioglucosides sont séparés par lavage de la chair exposée des graines ou du mélange de chair et de téguments détachés des graines. Par exemple, on extrait 100 parties 69 40771 è. 2032281 en poids de graines de colza décortiquées, dont l'enzyme a été inactivé, par 400 parties d'eau à une température de, respectivement, 25, 40, 60, 70 et 80°C, dans différents essais et, dans chaque cas, on maintient la température constante" tout au long des 30 minutes de la période d'extraction, on sépare l'extrait par filtration sur tamis à mailles de 0,177 mm d'ouverture et on l'analyse, obtenant, pour les solides, la protéine, l'huile et les thioglucosides, les valeurs rapportées au tableau V ci-dessous. TABLEAU V. Effet de la température sur l'extraction à un rapport graines/eau de 1/4. Température Pourcentage par rapport au total d'- Protéine Huile extraction Matière première dans dans Thioglucosides fÇ dans l'extrait. 1'extrait 1'extrait dans 1'extrait 25 12,5 12,5 2,42 76,7 40 14,4 16,6 3,86 85,4 60 15,2 17,5 3,83 88,5 70 16,4 20,0 4,44 82,7 80 16,3 18,1 4,10 91,0 C'est ainsi qu'il découle du tableau ci-dessus que la quantité de protéine, d'huile et de thioglucoside dans l'extrait croit avec 10 la température. On pense que la légère diminution de solubilité de la protéine à 80°C est probablement due à une coagulation partielle d'un peu de la substance dissoute. On voit, d'après ce qui précède, que l'extraction aqueuse pour séparer les thioglucosides d'avec au moins la chair des graines 15 peut avoir lieu à une température Comprise entre la température ambiante et 80°C. De ces deux températures, l'extraction à l'eau froide est préférable en raison du coût opératoire moindre évident. Afin d'effectuer une comparaison plus poussée entre ces deux procédés, on effectue dix essais à l'échelle semi-pilote en utilisant 20 une extraction à l'eau chaude (80°C) pour séparer les glucosides, sur des lot.s de 4,5 kg de graines de colza B. campestris (voir le diagramme suivant qui montre un mode de mise en oeuvre préféré du procédé selon la présente invention), et on obtient le bilan concernant l'huile, la protéine et les solides, comme indiqué au ta-25 bleau VI ci-dessous; on effectue une extraction à l'eau froide à 69 40771 9. 2032281 stades multiples, donnant les résultats rapportés au tableau IH précédent, ainsi que le bilan rapporté au tableau IV précédent. TABLEAU VI. Bilan relatif à l'huile, les protéines et les solides obtenus dans un essai à l'échelle semi-pilote (moyenne de dix essais en utilisant une extraction à 80°c). Pourcentage de thioglucoside Pourcentage par rapport au total Huile Protéine Solides Fraction de chair Fraction de tégument Séparé par l'extraction 80,61 62,1 lk,00 . 22,3 61.5 21.6 (par différence) 100.0 5.39 15,6 16,9 100,0 100,0 100,0 100.0 * indécelable 69 40771 10. 2032281 Diagramme illustrant la préparation d'huile, de fleur de farine et de farine à partir de graines de colza; Graines de colza Inactivation de l'enzyme et détachement des téguments 85-88°C ? eau bouillante 0,5 à 4 minutes •i- Egouttage Graines dont l'enzyme a été inactivé i ' Action de cisaillement pour exposer les chairs aux fins de séparation ultérieure de l'huile, sans pulvériser les chairs, par exemple par broyage à l'état humide i Bouillie de chairs et de teguments Extraction à froid Exemple : rapport graines/eau 1/7,5; filtration et lavage avec encore 7»5 parties d'eau sur tamis à mailles de 0,177 d'ouverture 1 OU Extraction à chaud Exemple : 30 minutes dans le mélangeur à 80°C; rapport graines/eau 1/15» filtration sur tamis à mailles de 0,177 nm d * ouverture 1 Répéter ^deux fois Extraits (vers récupération des protéines) Résidu débarrassé des produits toxiques v Répéter deux fois Extraits (vers récupération des protéines) Séchoir à air chaud, par exemple séchoir à lit fluidisé par exemple 1 heure à 60°C * Mélangé sec de chairs et de téguments Misé sous forme de flocons Extraction de l'huile 4" Classification a Fleur de farine de colza (fraction de chairs) .1 OU Classification à l'air i 4 1 ' air M, Farine de colza (fraction de téguments) Fraction de chairs vers extraction par solvant I Fleur de f arine'de.colza Fraction de téguments vers extraction par solvant Farine de colza 69 40771 2032281 Enfin, on soumet des farines du commerce de colza B.campestris et B.napus à une extraction à l'eau suivant la présente invention, afin d'obtenir des données relatives à la répartition des thioglucosides et au bilan qui puissent être comparées à celles obtenues 5 lorsqu'on traite des graines de colza B.campestris et B.napus entières, comme décrit ci-dessus et qu'on les soumet ensuite à une extraction aqueuse suivant la présente invention. On traite les graines de colza en les trempant pendant deux minutes dans l'eau bouillante, afin de détruire rapidement la myro-10 sinase, et on les fait passer dans un broyeur à plaques verticales, avec un courant d'eau, afin de séparer les chairs des enveloppes ou téguments, p^r écrasement. On ajoute suffisamment d'eau chaude à la bouillie de chairs et de téguments de colza pour ajuster le rapport graines/eau à une valeur de 1/15, en poids. On agite la 15 suspension et on la maintient à 80°C pendant trente minutes. Au bout de ce temps, on la filtre et on ré—extrait le résidu encore deux fois dans les mêmes conditions. On lyophilise les différents extraits et le résidu final et on analyse leurs teneurs en huile, en protéines et en thioglucBBides. 20 On extrait des échantillons de farine de colza du commerce (qui contiennent presque deux fois plus de substance hydrosoluble en raison de la. séparation de l'huile), dans des conditions identiques à celles utilisées pour les graines de colza entières, à cette exception près que le rapport farine/eau est plus bas (1/30). On 25 utilise le rapport farine/eau plus bas pour conserver le même rapport eau/matière hydrosoluble (dans le système) que celui existant lorsqu'on utilise des graines entières pour les études d'extraction. Les données relatives à la séparation des thioglucosides sont rapportées aux tableaux VIE et VXII ci-dessous. Les résultats mon-30 trent que c'est seulement dans le cas de la farine de B.campestris que le thioglucoside se dissout complètement au cours du premier stade d'extraction. Cependant, dans tous les cas, seulement 11 à 16 fa des thioglucosides totaux restent dans la graine ou la farine au bout du premier stade d'extraction. Un minimum de deux extrac-35 tions réduit la teneur en thioglucosides résiduels à 2 5°, ou moins. Une troisième extraction a pour résultat la séparation à peu près complète des thioglucosides. Comme la majeure partie des thioglucosides sont dissous à la fin de la deuxième extraction, on peut éventuellement remplacer la troisième extraction par un stade de 40 filtration-lavage .* 69 40771 12. 2032281 Le bilan concernant l'huile, les protéines et les solides totaux est également rapporté aux tableaux VII et VIII ci-dessous. Les résultats du tableau VTI montrent que le rendement en produit final à partir de graines de B.campestris est bien plus élevé que 5 celui obtenu à partir de graines de B.napus. probablement du fait d'une perte plus élevée de protéines de la part des graines de. B. napus. Par comparaison, lorsqu'on utilise des farines de colza du commerce, la perte en protéines par extraction aqueuse est de presque 27 et 39 i° à partir, respectivement, de B. campestris et B .napus 10 (Tableau VTIl). Ces résultats montrent nettement que l'extraction aqueuse de l'une ou l'autre variété de graines de colza a pour résultat une perte bien plus petite en protéines que celle subie au cours de l'extraction aqueuse de l'une on l'autre variété de farine de colza du commerce. TABLEAU VII - Répartition des thioglucosides et bilan relatif à l'huile, les protéines et les solides obtenus par extraction à l'eau à 80°C en trois stades de graines de colza, traitées comme décrit ci-dessus. Graines de B. campestris Pourcentage par rapport au total Thioglucosides Graines de B. napus Pourcentage par rapport au total Thioglucosides O sO O -n4 Stade du Dissous Rési Huile Protéines Solides Dissous Rési Huile Protéines Solide procédé duels séparée séparées séparés . ■- duels separee séparées séparé Destruc tion de 1'enzyme 4,2 96,9 — 0,5 1,0 0,5 99,5 — 0,2 0,4 Première extraction 92,1 15,8 3,4 10,8 12,5 96,6 15,9 4,9 20,8 20,3 Deuxième extraction 3,5 1,7 1,6 2,6 2,7 2,8 2,1 2,2 4, 1 4,1 Troisième extraction 0,2 0,1 o,7 0,3 0,9 0,1 0,3 0,5 0,9 o,9 Total 100,00 5,7 14,2 17,1 100,00 7,6 26,0 25,7 ho o OJ NO NJ 00 TABLEAU VIII - Répartition des thioglucosides et bilan relatif aux protéines et aux solides obtenus par extraction à l'eau à 80°C en trois stades de farines de colza du commerce, comme décrit ci-dessus. St ade du procédé Première extraction Deuxième extraction Troisième extraction O vO Total Farine de B. campestris I . - Farine de B. napus O -«4 Pourcentage par rapport au total Pourcentage par rapport au total Thiogluco sides Protéines séparées Solides séparés Thioglucosides Protéines séparées Solides séparés Dissous Résiduels Dissous Résiduels o o o o ON 20,6 22,7 96,6 14,6 22,9' 25,2 0,0 1,1 4,3 4,5 3,0 1,5 11,9 9,0 o o o 2.1 1.8 0,4 0,2 4,6 3,2 100,0 .27,0 29,0 100,0 39,4 37,4 •p1 K) O uo K> N> 00 69 40771 15. 2032281 Le stade le plus important, dans le procédé selon la présente invention, est le stade de récupération de l'huile, ce produit a-yant une grande valeur commerciale. On procède habituellement par des opérations classiques d'extraction par pressage ou à l'aide de 5 solvants, ou en associant un pré-pressage et une extraction par solvant. En fait, on peut recueillir l'huile même avant séparation des téguments, ou avant extraction aqueuse, par extraction à l'aide de solvants, car les thioglucosides sont insolubles dans la plupart des solvants habituels, particulièrement dans l'hexane qui 10 est le solvant particulièrement préféré. Cependant, ce n'est pas là le processus le plus désirable, car il est probable que les catalyseurs au soufre et au nickel utilisés au cours d'une hydrogénation éventuelle de l'huile recueillie seront empoisonnés par les thio-composés. Cet empoisonnement du catalyseur est entièrement 15 éliminé lorsque l'extraction aqueuse des chairs exposées ou du mélange de chairs et d'enveloppes libres est effectuée avant qu'on recueille l'huile, et on obtient également, de cette manière, une huile de qualité supérieure, de couleur plus claire et plus facilement hydrogénée que les huiles qu'on peut obtenir à l'heure ac— 20 tuelle. C'est ainsi, par exemple, que l'huile de colza obtenue de cette manière est comparable à une huile de colza préparée de manière classique à partir du même lot de graines de colza ainsi qu'— à une autre huile de colza du commerce, en hydrogénant les huiles raffinées et blanchies à 204°C, sous une pression manométrique de 25 0,35 kg/cm et avec 0,25 $ de catalyseur (contenant 25 % de Ni). On laisse l'hydrogénation se poursuivre pendant une heure et on obtient les résultats rapportés au tableau IX ci-dessous. TABLEAU IX. Comparaison entre huiles de colza. Indice de graisses solides Huile commerciale (indice d'iode, 69,6) 10.0 43,9 59,0 21.1 trop dure 25,2 43,1 26,7 pour la 15,7 34,2 33»3 détermination 3,3 16,4 40,0 0 1,5 * Huile de colza obtenue par le procédé selon l'invention ** Huile de colza obtenue de manière classique à partir du même A * B ** Température (indice d'iode (indice d'iode °Ç 38,9) 7 6.6) 69 40771 2032281 lot de graines de colza que A. Le mode de mise en oeuvre particulièrement préféré du procédé selon la présente invention consiste à faire tremper les graines oléagineuses dans de l'eau à 85°C, ou plus, pendant un laps de 5 temps de 1 à 4 minutes, selon la variété des graines et la quantité utilisée, à séparer les graines de l'eau bouillante et à les refroidir, habituellement par pulvérisation à l'eau froide au cours du stade suivant. Ces opérations détruisent rapidement l'enzyme, la myrosinase, et détachent les téguments. Elles aident également 10 à réduire la formation de "fines" lors du concassage ou du broyage, comme expliqué plus haut. Après concassage ou broyage à l'état humide, à l'aide d'un broyeur à plaques verticales avec tin courant d'eau, la chair des graines est exposée et est entièrement libérée de l'occlusion par le tégument. Le mélange est extrait à l'eau (de 15 préférence deux fois, ou plus) et égoutté ou filtré afin de séparer les thioglucosides. Selon la variété de graine utilisée et la qualité du produit fini désiré, le rapport de graine à eau varie entre 1/1 et 1/15 et les stades d'extraction du lot sont au nombre -de 1 à 4 et, mieux, de 2 à 4. Il est préférable d'opérer dans une 20 gamme de températures comprise entre la température ambiante et 80°C. La substance extraite est séchée dans un séchoir à air, en utilisant un séchoir à lit fluidisé (à une température à sec pouvant atteindre 60°C), abaissant la teneur en humidité à moins de 5 fo et, mieux, à une valeur de 2 à 2,5 La substance séchée est 25 ensuite transformée en flocons. On extrait l'huile de la substance en flocons, par extraction classique à l'aide d'un solvant, en u-tilisant l'hexane par exemple, ou par des opérations classiques de pré-pressage et d'extraction par solvant. Avant qu'on recueille l'huile, la substance en flocons peut encore être mise sous forme 30 de particules plus petites et être classée en une fraction riche en protéines essentiellement constituée par les chairs des graines et une fraction pauvre en protéines essentiellement constituée par les téguments et un peu de chair. Le produit résultant, débarrassé de l'huile, est broyé (par exemple à l'aide d'un broyeur à attri-35 tion) et est classé à l'air afin de séparer la chair des enveloppes, et on obtient ainsi une fraction riche en protéines ayant une granulométrie d'environ 0,074 mm et une fraction pauvre en protéines ayant une dimension particulaire moyenne plus élevée. On peut faire varier les dimensions particulaires de ces produits en fonc-40 tion des utilisations auxquelles on les destine sur le marché. La 69 40771 1*7. 2032281 fraction de chair peut être utilisée pour la nutrition de l'homme et la fraction d'enveloppes pour l'alimentation des animaux, par exemple du bétail et des volailles. L'exemple suivant est donné à titre d'illustration du procédé 5 selon la présente invention. EXEMPLE. On traite 11.34-0 kg/heure (soit 292,16 tonnes par jour) de graines de colza, comme on peut le voir d'après le dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple, dont la Fig. unique représente 10 un diagramme indiquant les quantités d'huile, de fleur de farine et de farine ainsi obtenues. La qualité protéinique remarquable de la fleur de farine ainsi que de la farine obtenue comme sous-produit selon la présente invention peut être aisément démontrée par une comparaison des 15 Rapports d'Efficacité Protéinique (REP) avec les valeurs obtenues à partir de sources commerciales actuelles de protéines dans les aliments pour animaux. La fleur de farine et la farine obtenues par le procédé selon la présente invention donnent respectivement des valeurs de REP de 2,5 à 3,5 et de 2 à 2,5, alors que le REP 20 est de 2,5 pour des produits du commerce contenant de la caséine (l'étalon habituel lorsqu'on effectue cette comparaison) et de 2 environ pour les farines de graines oléagineuses commerciales habituelles. En résumé, il est net : premièrement, qu'on peut débarrasser 25 les graines oléagineuses par extraction aqueuse et les classer en une fraction riche en protéines et en une fraction plus ou moins pauvre en protéines; deuxièmement, que la récupération de l'huile à partir du produit extrait à l'eau, par des procédés classiques tels que l'extraction par solvant ou par pressage donne une huile 30 de qualité supérieure ainsi qû'un produit pulvérulent riche en protéines, blanc-crémeux, suave, qui peut être utilisé dans les compositions alimentaires et, enfin, que la fraction de téguments est également non toxique et, bien que plus ou moins pauvre en protéines, est suffisamment riche en protéines pour être utilisée 35 dans l'alimentation du bétail et des volailles. 69 40771 18 2032281 REVENDICATIONS 1 - Un procédé de traitement de graines oléagineuses contenant des thioglucosides, caractérisé en ce au'on soumet les graines oléagineuses à l'action d'une température d'inactivation de la myrosinase, en orésence d'eau, détachant ainsi également le 5 tégument des graines, on soumet les graines traitées oar l'eau à une action de cisaillement afin d'exposer la chair des graines, on sépare les thioglucosides en extrayant au moins la chair exposée des graines à l'aide d'eau, on sèche la substance extraite par l'eau, on broie finement la substance séchée et on la sépare en 10 une fraction riche en protéines et une fraction pauvre en protéines . 2 - Un procédé suivant la"revendication 1 caractérisé en ce au'on extrait de l'huile à partir de la substance séchée avant de la séparer en une fraction riche en protéines et une 15 fraction pauvre en protéines. 3 - Un procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que 1'inactivation de la myrosinase est effectuée en trempant les graines oléagineuses dans de l'eau à 85°C ou plus, pendant 0,5 à 5 minutes. >q 4 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'après inactivation de la myrosinase les graines sont refroidies par pulvérisation d'eau tout en étant soumises à l'action de cisaillement. 5 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 25 précédentes, caractérisé en ce que l'action de cisaillement est effectuée de manière à obtenir une chair exoosée des-graines essentiellement exempte d'occlusion -par les téguments. 6 - Un procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que l'action de cisaillement est effectuée par un broyeur à -50 plaques verticales en utilisant un courant d'eau. 7 - Un procédé suivant l'une auelconaue des revendications précédentes, caractérisé en ce aue les thioglucosides sont séparés par extraction de la totalité de la substance cisaillée à l'aide d'eau. 25 8 - Un procédé suivant la revendication J, caractérisé en ce que l'extraction aqueuse est effectuée dans l'eau froide. 9 - Un procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce 69 40771 19 2032281 l'extraction aqueuse a lieu dans de l'eau à une température élevée non supérieure à 8o°C environ. 10 - Un procédé suivant la revendication 8 ou 9, caractérisé en qu'on répète l'extraction à l'eau de deux à quatre 5 fois, avec un rapport graines/eau compris entre l/l et 3/15 en utilisant des techniques d'extraction à contre-courant ou à courants de même sens. 11 - TJn procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce aue le mélange extrait à l'eau 10 est séché à l'air jusqu'à obtention d'une .teneur en humidité de moins de 5 ^ 12 - Un procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce qu'on effectue le séchage à l'air à une température à sec de 60°C. 13 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on effectue le séchage dans un séchoir à air chaud. 14 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce au'après séchage du mélange ex-. 20 trait à l'eau, la substance séchée est transformée en flocons avant séparation de l'huile. 15 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on recueille 1 'huile par extraction à l'aide d'un solvant. 25 16 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'huile recueillie est ensuite hydrogénée. 17 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on tamise la fraction riche en 30 protéines jusqu'à la dimension désirée de particules. 18 - Un procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que le résidu plus grossier qui ne passe pas à travers le tamis est réuni à une fraction pauvre en protéines. 19 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 35 précédentes, caractérisé en ce que les graines oléagineuses sont des graines de colza et en particulier des graines de Brassica napus>5u des graines de Brassica campestris L. 20 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à .18, caractérisé en ce que les graines oléagineuses sont des 69 40771 20 2032281 graines de moutarde ou de crambe. 21 - Une fleur de farine de colza dégraissée, non toxique, blanche, propre, suave, exempte de thioglucosides, ayant une teneur en protéines pouvant atteindre jusqu'à 56 à "62 fo. 22 - Une farine de téguments de graines de colza, exempte de thioglucosides, ayant une teneur en protéines de 25 à 35 23 - Une huile de colza extraite à l'eau, de couleur claire, essentiellement exempte de composés soufrés et de poisons vis-à-vis des catalyseurs d'hydrogénation au nickel.