Brevet FR2014032A1 — publié le 19700410

La présente invention se rapporte en général à des enrichis seurs/pour la liaison dîun spectromètre de masse et d'un chromatographe à gaz, et en particulier à des enrichisseurs pour extraire ou séparer seulement le gaz porteur et pour maintenir la différence de pression entre le spectromètre de masse et le chromatographe. les enrichisseurs constituent un domaine important de l'équipement utilisé dans les laboratoires modernes d'analyse. Comme il est bien connu, le chromatographe à gaz, contrairement au spectromètre de masse, est incapable de séparer et dtiden- tifier les constituants chimiques diun corps ou d'un mélange donné, particulièrement lorsqu 2 il s'agit d'isotopes, présentant un temps de rétention identique. D2un autre côté, le chromatographe à gaz peut analyser directement des échantillons comprenant de nombreux constituants chimiques, étant donné que la position de chaque pic spectral correspond exactement à chaque constituant.Par contre, avec un spectromètre de masse, il est très difficile d'analyser de tels échantillons, étant donné qugun constituant unique est représenté par de nombreuses raies spectrales. I1 est donc avantageux que le spectromètre de masse et le chromatographe puissent se compléter l'un et 12autre lorsqu'on les utilise ensemble. En effet, lorsqu2on combine ces deux appareils, le spectre est avant tout obtenu en analysant l'échantillon avec le ocromatogra- phe à gaz après quoi les constituants correspondants au pic ou aux pics requis dans le spectre, sont introduits dans le spectromètre de masse ou ils sont identifiés. En opérant ainsi, le spectromètre de masse est capable d'identifier immédiatement et précisément chaque constituant même si.l'échantillon contient beaucoup de tels constituants présentant le même temps de rétention.Pourtant, étant donné que la pression à la sortie de la colonne du chromatographe est supérieure à 760 torrs, et que la pression à ltentrée servant à introduire l'échantillon dans le spectromètre de masse est au plus égal à 10-5 torr, et qu'en outre il est nécessaire de maintenir constamment cette différence de pression en plus de la séparation du gaz porteur du gaz sortant de la colonne, l'utilisation d'un enrichisseur du type qui sera décrit ultérieurement est extremement avantageuse. Comme il est bien connu lorsqu'on utilise des enrichisseurs, le chromatographe est relié au spectromètre de masse par l?inter- médiaire d'un tube de verre étiré à partir de verre fritté et présentant de nombreuses pores très fines de l'ordre de 1 micron. Ce tube est lui-mêmeen partie enveloppé par un deuxième tube de verre qui est relié au système d'évacuation. Selon cette disposition le gaz porteur, par exemple liEélium, contenu dans le gaz sortant du chromatographe, se dissipe dans le système d'évacuation après être passé au travers du tube de verre fritté, étant donné que la transmission dos pores diffère selon la taille desiarticules ou molécules gazeuses. D'un autre côté, l'échantillon à analyser pénêtre dans le spectromètre de masse par l'orifice d'entrée pour 11 échantillon, ce qui provoque une réduction de la pression de gaz. Le principal avantage d'un tel enrichisseur est que le gaz porteur se trouve complétement séparé de l'échantillon gazeux. Par contre, des inconvénients existent : par exemple, il est difficile de changer le tube de verre fritté lorsque c'est nécessaire, et ce suivant le type de gaz porteur et d'échantillon de gaz qui y est utilisé. En outre, il est difficile de nettoyer les pores lorsqu'elles se bouchent avec des corps ou matières étrangers provenant du gaz et s'incrustant dans lesdites pores pour en réduire le diamètre etc..., ce qui rend par conséquent la réutilisation du tube impossible. En conséquence, l'objet principal de la présente invention est de procurer un enrichisseur nouveau qui peut être utilisé d'une façon répétée en nettoyant simplement les pores bouchées lorsque le filtre pour séparer le gaz porteur du gaz sortant du chromatographe se bouche. Un autre but de l'invention est que l'enrichisseur permet un remplacement immédiat du filtre par un autre filtre convenable, suivant le gaz porteur et le gaz de l'échantillon qui sont utilisés, lorsque ledit filtre est détérioré et ne peut pas convenir pour le gaz porteur ou le gaz échantillon qui sont utilisés.Suivant un mode de réalisation conforme à la présente invention, un enrichisseur comprend un disque d'enrichisseur avec une fente ou analogue sinueuse, de filtrespour extraire ou séparer seulement le gaz porteur, lesdits filtres étant en contact avec les deux surfaces desdits disques, des sorties ou buses de sortie pour relier le spectromètre de masse et le chromatographe à gaz au passage sinueux pour le gaz constitué par la fente sinueuse et les filtres, des supports de filtre équipés chacun avec une rainure ou un canal sinueux usiné de façon à êtride niveau avec ou effleurer la fente usinée sur le disque ou le plateau, lesdits supports de filtre servant à fixer les filtres contre les surfaces du disque, et un système d'évacuation relié ou connecté avec lesdites rainures sinueuses. L'autres buts, caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront plus clairement dans la description qui va suivre et se réfère aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple, et dans lesquels - la figure 1 représente une vue en plan d'un enrichisseur suivant l'invention - la figure 2 montre une vue en coupe faite selon la ligne A-A de la figure 1 - la figure 3 représente une vue éclatée et agrandie de la partie principale de ltenrichisseur selon l'invention et faite selon la ligne B-B de la figure 1, et - la figure 4 est une vue éclatée et agrandie représentant la partie principale d'une autre mode de réalisation d'un enri chisseur-nforme à l'invention et tel qu'illustré dans la figure 2. figures En se reportant aux71 et 2, on a montré en 1 et 2 respectivement des tubes capilaires. Une extrémité du capillaire 1 est reliée à la sortie de la colonne du chromatographe, et une extrémité du capillaire 2 est reliée à l'entrée pour l'échantil- 1011 dans le spectromètre de masse, les deux autres extrémités desdits capilaires étant reliées à un disque d'enrichisseur 5 par l'intermédnire des moyens de liaisons 3 et 4 respectivement. le disque d'enrichisseur 5 5 comporte une fente ou rainure sinueuse 6 usinée dans sa partie centrale, et les capillaires 1 et 2 respectivement rejoignent chaque extrémité de ladite fente sinueuse 6 par les orifices 7 et 8 pratiqués dans ledit disque 5. En se reportant également à la figure 3, les deux filtres en forme de disque 9 et 10 et qui ont des diamètres plus petits que le diamètre du disque dlenrichisseur 5, sont fixés ou montés contre ledit disques 5. lesdits filtres sont en aluminium ou métal analogue constitué depetites mailles de l'ordre de 50 microns, et sont fixés contre le disque 5 au moyen de supports de filtre 11 et 12 constitués en acier inoxydable ayant 3 millimètr3es d'épaisseur. le diamètre d'un support de filtre est inférieur à celui du disque d'enrichisseur 5 et légèrement supérieur à celui dffl filtres 9 9 et 10.Chaque support de filtre est pourvu d'une rainure ou canal sinueux 13 et 14 respectivement qui est découpé de façon à venir affleurer la fente sinueuse 6. lesdits supports de filtres comportent des orifices 15 et 16 sur une extrémité des rainures sinueuses 13 et 14. Une pluralité d'orifices d'accrochage convenablement espacés lia et 12a, iib et 12b sont pratiqués au voisinage de la périphérie de chaque suppôt de filtre, et de la même façon, une pluralité de trous 5a et 5b, constituant un nombre égal aux trous précités ila et 12a, et iib et 12b, sont convenablement espacés près du bord du disque 5 de façon à être en alignement avec lesdits trous ila et 12a, et 11b et 12b.Les filtres 9 et 10 en même temps que les supports de filtres 11 et 12 sont fixés au disque 5 au moyen de boulons 17 grâce aux trous de fixation lia, 12a, et 5a (voir figure 2). Comme il apparait clairement sur la figure 2, le disque 5 est placé entre les parties annulaires en saillie 18a et 19a de plateaux ou disques externes 18 et 19. Des alésages convenablement espacés sont ménagés dans lesdites parties annulaires, et les plateaux ou disques externes sont fixés avec des vis ou boulons 20 et des écrous 21.L'espace entre lesdites parties annulaires et le disque 5 est rendu étanche grâce à une garniture métallique 22 ; on a représenté en 23 un tube d'évacuation, dont une extrémité est reliée au système d'évacuation (non représenté), l'autre extrémité étant reliée à une sortie d'évacuation 24 ménagée au centre du plateau externe 19. l'espace 26 constitué par le support de filtre 12 et le plateau externe 19 est relié au système d'évacuation-par l'intermédiaire du tube 23, ledit espace 26 étant connecté à l'espace 25,~constitué par le support de filtre Ali et le plateau externe 18, par l'intermédiaire des orifices 12b, 5b et îib respectivement. Dans le dispositif qui vient d'être décrit , le gaz non séparé du chromatographe pénètre dans la fente sinueuse 6 du disque 5 par le tube capillaire 1. Lorsque le gaz passe dans le chemin constitué par la fente 6 et les deux filtres 9 et 10, le gaz porteur est évacué par ledit filtre,les rainures sinueuses 13 et 14, et dans les orifices ou alésages 15 et 16 respectivement. le gaz porteur passant dans l'orifice 16 est évacué par espace 26 et le tube d'évacuation 23, tandis que la gaz porteur passant dans l'orifice 15 est évacué par espace 25, dans les trous llb, 5b et 12b, l'espace 26 et le tube d'évacuation 23 respectivement. Par conséquent, le gaz restant dans la fente 6, à savoir principalement le gaz de l'échantillon, est enrichi et réduit en pression, après quoi ledit gaz est introduit dans lXentrée du spectromètre de masse par l'intermédiaire du tube capillaire 2. Suivant une variante clairement illustrée dans la figure 4 des dessins, on a montré en 30 le disque d'enrichisseur, en 31 une rainure sinueuse usinée sur une surface du disque, en 32 et 33 les orifices qui sont alésés dans le disque de façon à constituer un chemin continu entre les extrémités de la rainure 31 et le rebord périphérique du disque 30. Les tubes capillaires sont reliés aux orifices 32 et 33 de la même manière qui a été décrite précédemment. Un filtre circulaire 34, ayant un diamètre légèrement inférieur à celui du disque 30 est maintenu contre la surface rainurée dudit disque au moyen d'un support de filtre 35, ledit support ayant un diamètre légérement inférieur à celui du disque 30 et légérement supérieur à celui du filtre 34. En outre, le support 35 est muni d'une rainure sinueuse 36 usinée de façon à venir de niveau avec la rainure 31 usinée sur une surface du disque 30. A ltexception près des différences susmentionnées, les deux modes de réalisation qui viennent d'ôte décrits sont structuralement identiques. En effet, il sont tous deux égalent fiables dans la réalisation du but que se propose la présente invention. Dans l'éventualité où le filtre est obstrué par des impuretés, ces impuretés peuvent être brûlées en chauffant extérsurement l'enrichisseur sans qu'il soit nécessaire de l'enlever. En outre, lorsque le filtre se détériore à la longue, ou bien lorsqu'il est nécessaire de changer le filtre suivant l'échantillon que l'on désire analyser, ledit filtre peut être enlevé très facilement en enlevant simplement les vis 20, les écrous 21 et les boulons 17 sans avoir à dissocier l'enrichisseur du spectromètre de masse et du chromatographe. Bien entendu, la présente invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation qui ont été décrits et représentés. C2est ainsi que le -matériau constituant le disque n'est pas obligatoirement en acier inoxydable. Des matériaux à haute résistance thermique tels que le quartz peuvent être aussi bien utilisés. Egalement, le matériau constituant les filtres peut etre tout autre que l'aluminium. L'invention comprend donc tous les mwns constituant des équivalents techniques des moyens décrits, ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant l'esprit de l'invention. REVENL ICAT IONS 1. Enrichisseur caractérisé en ce qupil comprend un plateau, disque ou analogue rainuré, des moyens pour relier une extrémité de ladite rainure à un chromatographe à gaz, des moyens pour relier l'autre extrémité de ladite rainure à un spectromètre de masse, un filtre monté contre la surface rainurée dudit plateau, et des moyens pour relier le chemin constitué par ladite rainure et ledit filtre à un système d'évacuation dans ledit filtre. 2. Enrichisseur suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu1il comprend un support de filtre muni d'une rainure affleurant et s'alignant avec ladite rainure du plateau ou disque, ledit support de filtre maintenant ledit filtre contre ledit plateau, et des myens pour relier ladite rainure de support de filtre avec un système d'évacuation. au mOEsEnrichisseur suivant la revendication 2, caractérisé en ce quin trou est alésé entre la base de ladite rainure de support de filtre et la surface plane non rainurée dudit support de filtre, ledit trou constituant une liaison ou passage entre ledit système d'évacuation et ladite rainure de support de filtre. 4. Enrichisseur suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend un plateau externe ayant une partie en saillie qui est montée étroitement serrée sur la surface rainurée dudit plateau dBnnichisseur, de façon à recouvrilC2Le rebord dudit support de filtre, ledit support et ledit plateau externe constituant un espace, et des moyens pour relier ledit espace à un système d'évacuation. 5. Enrichisseur comprenant un plateau rainuré, des moyens pour relier une extrémité delta rainure à un chromatographe, des moyens pour relier l'autre extrémité de ladite rainure à un spectromètre de masse, des filtres accrochés sur chaque surface dudit plateau, et des moyens pour relier le chemin formé par ladite rainure et lesdits filtres à un système d'évacuation dans lesdits filtres. 6. Enrichisseur suivant la revendication 5, caractérisé en ce quZil comprend des supports de filtre, chacun comportant une rainure affleurant et s'alignant avec ladite rainure, ledit support maintenant lesdits filtres contre chaque surface dudit plateau, et des moyens pour relier lesdites rainures de support filtre à un système d'évacuation. 7. Enrichisseur suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'au moins un orifice est alésé entre la base de chaque rainure de support de filtre et la surface plane non rainurée de chaque support, lesdits orifices constituant une liaison ou passage entre le système d'évacuation et chaque rainure de support de filtre. 8. Enrichisseur suivant la revendication 7, caractérisé en qu'il comprend deux plateaux externes ayant des parties qui sont montées très serrées sur chaque surface dudit plateau de façon à recouvrir le rebord desdits supports de filtre, au moins un trou alésé dans ledit plateau et chaque support de filtre, de façon à relier ou joindre les deux espaces formés par chaque support de filtre et chaque plateau externe, et des moyens pour relier ou joindre l'un desdits espaces à un système d'evacuation.