Brevet FR2017162A1 — publié le 19700522

La présente invention est relative à un procédé de raffinage d'huile comestible selon lequel on mélange l'huile brute avec un agent de neutralisation et un solvant, après quoi on laisse déposer le mélange ainsi obtenu. I1 est connu de longue date de neutraliser l'huile comestible en ajoutant à l'huile brute un agent de neutralisation, par exemple de la soude caustique. Les savons obtenus par la combinaison des acides gras et de l'agent de neutralisation retiennent une certaine quantité d'huile neutre et il est difficile de séparer l'huile neutre à partir des savons si on mélange uniquement l'agent de neutralisation à l'huile brute. Ce procédé est donc d'un rendement médiocre ou même mauvais. I1 est également déjà connu d'ajouter l'agent de neutralisation, par exemple la soude caustique, non pas à l'huile brute mais bien au miscella brut, c'est-à-dire à huile brute dissoute dans un solvant, par exemple dans de hexane. Toutefois, si on ajoute l'agent de neutralisation au miscella brut, il est impossible de séparer les savons, obtenus par la combinaison des acides gras et de l'agent de neutralisation, à partir du miscella neutre, c'est-à-dire du solvant, par exemple de l'hexane, contenant l'huile neutralisée, par un simple procédé de décantation. Il faut donc réaliser la séparation des savons à partir du miscella neutralisé par des centrifugeuses. Les installationsnécessaires pour réaliser ce procédé sont donc assez compliquées.La séparation demeure incomplète et uh certain pourcentage d'huile neutre est entraîné, sous forme de miscella, par le savon. Dans un autre procédé connu, on mélange le miscella brut, c'est-à-dire la solution d'huile brute dans un solvant, avec l'agent de neutralisation et avec un tiers solvant, crest-à-dire avec un liquide qui se dissout partiellement dans le solvant du miscella et dans l'agent de neutralisation, après quoi on laisse déposer le mélange ainsi obtenu. On utilise, par exemple, de l'hexane comme solvant intervenant dans la composition du miscella ; lasoude caustique peut être employée comme agent de neutralisation et, comme tiers solvant, l'alcool isopropylique convient particulièrement bien .Ce procédé permet de traiter des mi scellais de concentrations très différentes avec un rendement élevé en huile. I1 jus tifie la dépense de vapeur nécessaire à la récupération des solvants utilisés si l'huile à traiter est d'une acidité assez élevée. Toutefois, ce procédé est moins économique si l'huile à traiter est d'une acidité relativement faible. Le procédé suivant l'invention permet un raffinage particulièrement économique d'huile comestible de faible acidité. A cet effet, on mélange d'abord l'huile brute et O à 5O'/'o du solvant avec l'agent de neutralisation, et on ajoute 50 à 100% du solvant au mélange ainsi obtenu. On peut donc mélanger l'huile brute avec l'agent de neutralisation et ajouter à ce mélange là quantité totale de solvant. On peut également mélanger un miscella concentré en huile avec l'agent de neutralisation et ajouter le solvant d'appoint à ce mélange. Dans une forme de réalisation particulière de l'invention, on chauffe le mélange d'huile brute, de O à 50 % du solvant et d'agent de neutralisation, avant d'ajouter le solvant d'appoint. Dans une forme de réalisation particulière de l'invention, on chauffe pendant environ deud trois minutes. Dans une forme de réalisation préférée de l'invention, on lave la phase supérieure se formant par dépôt. Dans une forme de réalisation très avantageuse de l'in c vention, on acidifie la phase inférieure se formant par dépit. D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description d'un procédé de raffinage d'huile comestible selon l'invention, donnée ci-après à titre d'exemple non limitatif et avec référence au dessin ci-annexé. La figure est une vue schématique d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé de raffinage d'huile comestible selon l'invention. L'huile brute est amenée dans le mélangeur 1 par l'intermédiaire de la conduite 2 dans laquelle un débitmètre 3 est intercalé. La conduite 4, dans laquelle un débitmètre 5 est intercalé, amène l'agent de neutralisation dans le mélangeur 1. L'agent de neutralisation-est, par exemple, de la soude caustique. La quantité de soude caustique qui est ajoutée dépend de l'acidité du miscella et peut être déterminée par titrage j elle doit suffire à neu traliser l'huile, mais il est à conseiller d'utiliser un excès d'environ 10%. La concentration de la soude caustique peut varier entre de très larges limites. La soude caustique qui présente une concentration de 20 Bé convient parfaitement. On ajoute, par exemple, 0,75 litre de soude caustique d'une concentration de 200 Bé à 20 kg d'huile à 4% d'acidité. La température du mélange formé dans le mélangeur 1 dépend évidemment de la température de l'huile brute et de la soude caustique introduites dans le mélangeur et est également déterminée par la réaction de neutralisation se produisant dans le mélangeur. Cette température sera en général de l'ordre de 400C. Par la conduite 6, le mélange formé dans le mélangeur 1 est amené vers le mélangeur 7. Dans la conduite 6 est intercalé un réchauffeur 8, qui chauffe le mélange jusqu'à une température de l'ordre de 80 C. Le chauffage est réalisé rapidement, le temps de passage du liquide à travers le réchauffeur étant de l'ordre de 2 à 3 minutes. Dans le mélangeur 7, e'mérange provenant du mélangeur 1 est mélangé avec le solvant, c'est-à-dire l'hexane, qui est introduit par la conduite 9 comportant le débitmètre 10. La quantité d'hexane qui est ajoutée peut varier entré de très larges limites. On ajoute par exemple cinq litres d'hexane pàr litre-d'huile à traiter. Le liquide sortant du mélangeur 7 est donc mélange d'hexane et d'huile neutralisée par la soude caustique dans le mélangeur 1, donc un miscella contenant de l'huie déjà neutralisée. Contrairement à ce qui se passe si on ajoute l'agent de neutralisation à l'hexane contenant l'huile brute, le mélange sortant du mélangeur 7 se sépare par gravité en une phase supérieure contenant le miscella neutre, c'est-à-dire l'hexane et l'huile neutre, et en une phase inférieure comportant le savon qui s'est formé par la neutralisation des acides gras de l'huile brute. Cette séparation est réalisée dans un décanteur continu 12 alimenté par la conduite 11 en mélange sortant du mélangeur 7. Le miscella neutralisé constituant la phase supérieure est évacué à la partie supérieure du décanteur 12 par la conduite 13 vers la colonne de lavage 14. Dans cette colonne, le miscella neutre est lavé à contre-courant par de l'eau fraîche qui est introduite par la conduite 15. L'eau est introduite dans la partie supérieure de la colonne et est évacuée conme eau sav-onreuse par la conduite 16 reliée à la partie inférieure de la colonne i4. Le miscella qui est amené par la conduite 13 vers la partie inférieure de la colonne 14 est évacué comme miscella neutre par la conduite 17 reliée à la partie supérieure de la colonne 14. La colonne 14 peut être réalisée sous la forme décrite dans le brevet français nO 1.289.856 déposé le 10 février 1961. Dans la colonne 14, l'eau franche introduite par la conduite 15 entraîne les traces de savon qui avaient été entra- nées par le miscella sortant du décanteur 12 par la conduite 13. Le savon est évacué par le fond du décanteur 12 auquel est reliée la conduite 18. Ce savon est ensuite traité par des procédés connus. I1 est par exemple acidifié à l'acide sulfurique ou traité dans l'installation de raffinage décrite dans le brevet fran çais 1.071.291 déposé le 10 décembre 1952 aux fins de récupérer l'huile neutre contaminant le savon évacué, et d'acidifier ce savon pour produire des acides gras concentrés. Le fait que-le procédé décrit dans le brevet français.n0 1.071.291 n'est appliqué qu'au savon évacué du décanteur présente des avantages économiques remarquables. Le tiers solvant ne doit être ajouté qu'à la quantité de savon et on ne doit donc pas mélanger l'alcool à toute la quantité d'huile, ce qui donne de, grands avantages lorsque l'huile brute est de faible acidité.La quantité d'alcool à évaporer est donc beaucoup plus petite et la consommation de vapeur est également réduite. 'Dans une variante du procédé décrit ci-dessus, on amène dans le mélangeur 1, par l'intermédiaire de la conduite 2, un miscella concentré. Ce miscella contient par exemple 1 litre d'huile par 2 1/2 litres d'hexane. Cette variante du procédé correspond pour le reste à la forme d'exécution décrite ci-dessus mais il est bien entendu qu'il suffit d'ajouter par la conduite 9 dans le mélangeur 7 l'hexane d'appoint, par exemple 2 1/2 litres par litre d'huile, ctest- à-dire par 3 1/2 litres de miscella admis dans le mélangeur 1 par la conduite 2. Le procédé peut donc entre réalisé sct à partir d'huile brute, s oit à partir de miscella brut concentré. I1 est essentiel qu'une partie du solvant soit ajoutée par la conduite 9 dans le mé langeur 7 après que l'huile brute ou le miscella brut concentré a déjà réagi avec l'agent de neutralisation. I1 doit être entendu que l'invention n'est nullement limitée à la forme de réalisation décrite ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées notamment quant à la composition des éléments intervenant dans sa réalisation. C'est ainsi, par exemple, que le terme "huile comestible" doit être compris dans un sens large et s'étend aux matières grasses végétales et animales en général. REVENDICATIONS 1. procédé de raffinage d'huile comestible, dans 3e- quel on mélange l'huile brute avec un agent de neutralisation et un solvant, après quoi on laisse déposer le mélange ainsi obtenu, caractérisé en ce qu'on mélange d'abord l'huile brute et O à 50% du solvant avec l'agent de neutralisation et qu'on ajoute 50 à 100% du solvant au mélange ainsi obtenu. 2. Procédé de raffinage suivant la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on chauffe le mélange d'huile brute, de O à 50% de solvant et d'agent de neutralisation avant d'ajouter le solvant d'appoint. 3. Procédé de raffinage suivant la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on chauffe jusqu'à une température de l'ordre de 70 a 800C. 4. Procédé de raffinage suivant l'une ou l'autre des revendications 2 et 3, caractérisé en ce qu'on chauffe très rapidement. 5. Procédé de raffinage suivant la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on chauffe pendant environ deux à trois minutes. 6. Procédé de raffinage suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on lave la phase supérieure se formant par dépit. 7. Procédé de raffinage suivant la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on effectue le lavage à'l'eau fraîche et à contre-courant. 8. Procédé de raffinage suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on acidifie la phase inférieure se formant par dépôt. 9. Procédé de raffinage d'huile comestible, tel que décrit ci-dessus et/ou illustré par le dessin annexé.