Brevet FR2045738A1 — publié le 19710305

Cette invention se rapporte à un procédé de traitement d'hydrocarbures. Plus particulièrement, il se rapporte à un procédé de raffinage au solvant d'hydrocarbures où les conditions du raffinage d'un produit de charge constitué par une huile de lubrification, ou produit d'alimentation, sont réglées en réponse à un signal de qualité du produit de charge. Selon le procédé de la présente invention le dosage du solvant et la température de sortie du mélange d'extraction sont réglés afin d'avoirs à la sortie, un produit qui a un indice de viscosité spécifique après un déparraffinage subséquent, en réponse aux signaux émis en liaison avec les caractéristiques du produit de charge traité. Deux importantes caractéristiques des huiles de lubrification sont représentées par la fludité aux températures d'utilisation et la capacité à maintenir une lubrification adéquate malgré des variations de température comprises à l'intérieur des domaines de température rencontrés à l'utilisation. Les critères de ces caractéristiques sont le point d'écoulement (norme ASTM : Dol97) et l'indice de viscosité IV (norme ASTM : D-567). Les huiles brutes de pétrole qui sont utilisées pour la fabrication des huiles de lubrification contiennent de la cire ou des matières cireuses qui ont une mauvaise influence sur le point d'écoulement, et et des subs- tances à bas rapport de lthydrogène au carbone qui ont une ftcheu- se influence sur l'indice de viscosité.Pour produire des huiles de lubrification de haute qualité, le raffineur de pétrole utilise un procédé de raffinage au solvant pour enlever les constituants à bas indice de viscosité et un procédé comme le déparaffinage au solvant pour enlever la cire ou les matières cireuses. Etant donné que le déparaffinage est un procédé relativement onéreux et que le raffinage au solvant enlève une quantité substantielle de matière du produit de charge constitué de l'huile de lubrification, il est habituellement plus économique d'utiliser d'abord un raffinage au solvant et ensuite de soumettre la quantité réduite de l'huile raffinée au solvant au déparaffinage.Cependant, étant donné que les constituants cireux des huiles de lubrification de charge ont un haut rapport de 1 'hydrogène au carbone, le déparaffinage change substantiellement l'indice de viscosité de l'huile de lubrification de charge. Le raffineur, alors, raffine habituellement au solvant une huile de lubrification de charge jusqu'à obtenir un indice de viscosité considérablement plus élevé que celui souhaité pour le produit fini-constitué par l'huile de lubri fication, de telle sorte que l'huile après déparaffinage aura l'indice de viscosité désiré.Par exemple, dans le raffinage au furfural des huiles lubrifiantes de charge, on utilise des dosages de furfural qui se situent dans l'intervalle de 75 à 500 volumes pour cent de huile de charge et des températures de sortie du mélange d'extraction qui se situent dans l'intervalle d'environ 37,5 jusqu'à 148,5 . On a trouvé que dans le raffinage au furfural le dosage du solvant et la température de sortie du mélange d'extraction qui conviennent peuvent être reliés à la qualité du produit d'alimentation et à la concentration de huile dans le mélange d'extraction. Un indice de -qualité du produit d'alimentation est le facteur de caractérisation décrit par Watson et coll. Ind. Eng. Chem. 25, 880 (1933) 27, 1460 (1935). Un autre indice de qualité du produit d'alimentation est l'indice de réfraction IR (norme ASTID-l2i8). Bien que l'indice de réfraction seul soit d'une très faible valeur pour la définition de la qualité d'un produit de charge, on amis au point des relations précises et utiles en utilisant 1'IR en liaison avec le point éclair (norme AST14 : D-92) du produit de charge cireux afin de prédéterminer le rendement en l'huile d'extraction qui correspond à l'huile raffinée déparaffinée d'IV désiré, ci-après référencée sous le nom de valeur guide IV ou plus simplement IV val.guide.Les quatre valeurs qu'il faut relever par essai pour régler une unité de raffinage au furfural sont la densité, la viscosité, l'indice de réfraction et le point éclair, et ceci sur le produit d'alimentation cireux. L'utilisation de ces valeurs pour le réglage d'une unité de raffinage au furfural est décrite dans cet exposé en détails. De même, on peut utiliser la N-méthyl-2-pyrrolidone (indiquée ici sous le signe NMP) au lieu de furfural comme solvant pour le dosage du produit d'alimentation. Le dosage en solvant du raffinage en tP et la température de sortie du mélange d'extraction peuvent aussi etre reliés à la qualité du produit d'alimentation et à la concentration de l'huile dans le mélange d'extraction; la dite liaison se rapportant aux relations que l'on a cité précédemment pour l'utilisation du furfural comme solvant.On a aussi mis au point des relations précises et utiles pour le N4P, établies en corrélation avec l'utilisation du furfural, en utilisant IR en même temps que le point éclair (norme ASTM : D-92) du produit de charge ou d'alimentation cireux, afin de dire à l'avance le rendement en huile d'extraction qui correspond à 1'IV de l'huile raffinée déparaffinée spécifiée que l'on recherche, quel que soit sa valeur (IV val.guide). Les valeurs d'essai qui sont nécessaires pour le réglage d'une unité de raffinage au NMP sont la densité, la viscosité, l'indice de réfraction et le point éclair, valeurs relevées sur le produit d'alimentation cireux. Le réglage de l'unité de raffinage au NMP est décrite ci-après en détails. Un des buts de l'invention est d'offrir un moyen de réglage d'une unité de raffinage au solvant en réponse à des signaux de qualité du produit de charge. Un autre but est de changer les- conditions de fonctionnement sur un produit d'alimentation donné lorsque l'indice de viscosité désiré, IVval.guide' où l'huile raffinée déparaffinée est changée, de telle sorte que le produit de qualité désirée est obtenu immé diatement. L'invention permet de produire une huile raffinée qui a 1tIV désiré sur la base du produit déparaffiné par réglage du dosage en solvant et de la température de sortie du mélange d'extraction en liaison avec la qualité du produit de charge. Un avantage de cette méthode de réglage est qu'elle permet de prévoir effectivement à l'avance les changements à apporter dans les conditions de raffinage nécessaires et d'éliminer la perte de temps qui est inhérente aux procédés où le réglage se fait en réponse à la qualité du produit fini.Si le IVVal guide est changé les conditions de fonctionnement sont changées rapidement et amenées à cor- respondre à celles qui sont nécessaires pour obtenir la nouvelle qualité du produit. Cette réponse rapide permet de maintenir l'uniformité de qualité du produit et des conditions de raffinage optimum. Un autre but de l'invention est d'offrir un modèle mathématique d'un procédé de raffinage au solvant où un réglage en calculateur complètement automatique peut être réalisé. Un autre objet de l'invention est d'offrir une méthode de réglage d'une unité de raffinage au furfural en réponse à la qualité du produit de charge ou d'alimentation. Un autre objet de l'invention est d'offrir une méthode de réglage d'une unité de raffinage au iÇlS en réponse aux signaux de qualité du produit de charge ou d'alimentation. Un autre objet de l'invention est de permettre un réglage à l'avance, ou sur amont, - qui se distingue d'un réglage par retourd'une tour de raffinae au solvant afin d'obtenir finalement après une opération de déparaffinage qui suit le traitement de la tour de raffinage; une huile de lubrification ayant un indice de visco sité spécifié ou valeur guide. On a trouvé que le raffinage- au furfural de produits de charge constitués d'huile de lubrification, pouvait être exprime dans les conditions optimales de traitement par équation suivante A = CeTRF0,5 9/5 -------------------- (équation 1). où A est une constante de la valeur caractéristique de chaque produit de charge Ce = concentration de l'huile d'extraction dans le mélange d'extraction TR est la différence entre la température de sortie du mélange ge d'extraction et le point d'ébullition du furfural 1620C F = dosage en furfural; volumes de furfural chargés sur la tour de raffinage par 100 volumes de produit de charge. Dans cette équation et les suivantes, chaque terme qui est utilisé pour la première fois est défini et il conserve la mEme signification dans chacune de ses utilisations ultérieures. On a trouvé que la valeur de A dans l'équation 1 était liée au facteur de caractérisation de Watson Kv selon l'équation suivante: A = 6099,74 - 487,58 Kv ------------ (équation 2) où Kv = facteur de caractérisation de Watson l'équation suivante de Kv a été développée en faisant apparaître les termes de densité API (norme ASTM : D-287) et la viscosité cinématique (norme ASTM : D-445) Kv = 9,2767 + 0,0765 API + 0,3733 ln(cs) - 0,0254 (ln cs)2 + (0,0021 API) (ln cs) -- (équation 3) où tiPI = densité en G API (norme ASTM : D-287) es = viscosité cinématique à 99 C, en centistokes (norme ASTM :D-445) Ainsi qu'on l'a fait ressortir ci-dessus, Ce est la concentration de l'huile d'extraction dans le mélange d'extraction quittant la base de la tour de raffinage Elle est déterminée par la relation ---------------------- (équation 4) où YEO = pourcentage du rendement de l'huile d'extraction F = dosage en furfural La concentration de l'huile d'extraction dans le mélange de furfural et de l'extrait dont on a l'expérience dans le fonctionnement industriel classique est rapportée à la valeur de A dans ltéquation 1 selon la simple relation suivante Ce = 0,0004 A --------------------- (équation 5) Le rendement en huile d'extraction est une fonction de 1'IV de l'huile raffinée déparaffinée tel qu'il est exprimé par la relation suivante YEO = # IVval.guide ----------------- (équation 6) On a trouvé que le rendement en huile d'extraction peut être calculé à partir de quatre valeurs qui se rapportent à la qualité du produit de charge et à son IVval guide. On les a désignés par les lettres G, L, M et N, dans les équations qui suivent. La valeur de G se rapporte à l'indice de réfraction de la charge cireuse, IRCc et au point éclair Cleveland vase ouvert, fl, en OC, par l'équation suivante : G = IRCC - 0,0001 (2 fl + 32) ------ (équation 7) 5 où IRCC est l'indice de réfraction à 700C de-la charge cireuse (norme ASTI : D-1218) et fl est éclair en vase ouvert Cleveland C (norme ASTM: D-92) La valeur de L se rapporte à G selon l'équation suivante :: L = 0,041 - 1,11 (G-1,4200) -------- (équation 8) La valeur de M se rapporte à 1'IV de l'huile raffinée déparaffinée c'est-à-dire à IVval.guide selon l'équation suivante M = C1 + C2 (100 - IVval.guide ------ (équation 9) où C1 = 0,805 pour des produits de charge constitués de distillat ayant un point éclair inférieur à 2320C 0,794 pour des produits de charge constitués de distillat ayant un point éclair égal ou supérieur à 232 C 0,801 pour des produits de charge résiduels, et C2 = 0,001155 pour des produits de charge constitués de distil lats ayant un point éclair inférieur à 232 OC 0,001445 pour des distillats ayant des points éclair égaux ou supérieurs à 232 OC 0,001190 pour des produits de charge résiduels. La valeur de N est simplement la somme de L et de M comme indi que dans 1V équation suivante N = L + M -------------------------- (équation 10). Le rendement en huile d'extraction est déterminé à partir de la valeur de N qui, à son tour est une fonction de G, L et M comme le montrent les équations 7, 8 et 9. La relation existantentre YEO et N est exprimée par l'équation suivante YEO = 1154 (0,857 - N) ------------- (équation 11) Le rendement en huile d'extraction déterminée par l'équation 11 et la concentration de huile d'extraction dans-le mélange d'extraction qui est déterminée par l'équation 5 détermine le dosage en furfural en liaison avec l'équation 4 qui peut être remaniée sous la forme suivante :: ------------------- (équation 12) Etant donné que TR est la différence entre le point d 'ébulli- tion du furfural (1620C) et la température, TEO, du mélange d'extraction quittant la tour de raffinage, TEO est déterminé par équation 1 remaniée comme suit :: -------------- (équation 13) En somme, on peut alors établir que le dosage en furfural F, et la température de sortie de l'huile d'extraction TEO qui sont nécessaires pour produire une huile de lubrification qui ait un indice de viscosité spécifique après déparaffinage peuvent autre déterminés à partir de la densité ( API) de la viscosité (cs) de l'indice de réfraction (IR) et du point éclair (fl), données qui sont obtenues sur le produit de charge cireux alimenté sur un procédé de raffinage au furfural selon les étapes successives suivantes : tape 1 : la valeur de caractérisation de Watson K v est déterminée à partir de la densité ( API) et de la viscosité (cs) qui sont déterminés par l'équatien 3. étape 2 : la valeur de la constante A dans l'équation 1 est déterminée à partir de la valeur déterminée ci-dessus de Kv et de l'équation 2. étape 3 : la valeur de C e dans l'équation 4 est déterminée à partir de l'équation 5 par la valeur de A déterminée dans l'éta- pe 2. étape 4 : le rendement en huile d'extraction YEO, est détermi né à partir des valeurs de G, L, M et N qui à leur tour sont déterminés comme suit étape 4a : G est déterminé à partir du point éclair mesuré de la charge cireuse par l'équation 7. étape 4b : cette valeur de G est utilisée pour déterminer la valeur de L par l'équation 8. étape 48 : cette valeur de M est déterminée à partir de l'équa- tion 9 en utilisant l'IVval.guide, ctest-à-dire 1'IV désiré pour huile raffinée déparaffinée, et les valeurs fixées des constantes C1 et C2 étape 4d : les valeurs de L et M sont ajoutées pour obtenir une valeur de N en liaison avec l'équation 10. étape 48 : cette valeur de N est utilisée pour déterminer le rendement en huile d'extraction YEO de l'équation 11. étape 5 : les valeurs de YEO qui sont déterminées par les étapes 4a-e et C e déterminée dans l'étape 3 sont utilisées pour déterminer le dosage en furfural, F, par l'équation 12. étape 6 : la température de l'huile d'extraction TE0, quittant la tour de raffinage est dérivée de l'équation 13, en utilisant la valeur de A qui est déterminée dans l'étape 2, la valeur de Ce qui est déterminée dans l'étape 3 et la valeur de F qui est déterminée dans l'étape 5. Evidemment les six étapes que l'on vient d'indiquer peuvent être assurées manuellement, et comme chaque opération est exprimée par une équation, toute la série des déterminations peut titre réalisée à l'aide d'un calculateur pour réglage automatique. Le dessin joint illustre schématiquement une forme d'application du procédé objet de l'invention. Bien que le dessin illustre une disposition d'appareil où le procédé de l'invention peut autre mis en pratique, l'intention n'est pas de limiter l'invention à l'appareil et aux matières particulières qui y sont décrits. Le produit de charge qui se trouve dans la conduite 1 est chauffé à la température de fonctionnement désiré dans ltéchangeur 2 et envoyé par la conduite 3, la vanne 4 et la conduite 5 dans la tour de raffinage au furfural 6. Le solvant qui se trouve dans la conduite 10 est chauffé à la température désirée dans l'échangeur 11 et envoyé par la conduite 12 la vanne 13 et la conduite 14 sur la tour de raffinage 6.La tour de raffinage 6 est illustrée sous la forme d'une simple tour de mise en contact en contre-courant, qui contient un garnissage 7. Cependant d'autres dispositifs de mise en contact peuvent autre utilisés, par exemple des contact teurs à disques lootatifsg des contacteurs centrifuges à contre courant9 ou des contacteurs caisson à contre flux. Dans la tour 6 huile et le solvant sont mis en contact en flux en contre-cou- rant réalisant ainsi l'extraction des constituants à bas indice de viscosité de huile de charge.Du raffinat comprenant de l'hui- le raffinée et contenant une petite quantité de solvant dissout est soutiré par la conduite 25. Un gradient de température est maintenu dans la tour de raffinage au furfural 6 au moyen d'un ser pentin de refroidissement 16 dispose à la base de la tour. D'au- tres moyens d'obtention du gradient de température peuvent ttre utilisés à la place du serpentin de refroidissement ou en adjonction, comme par exemple, en- introduisant le produit d'alimenta- tion à une température inférieure à celle du solvant, en introduisant un courant froid de reflux, ou en soutirant une coupe latté rale liquide de la tour, en refroidissant ce courant soutiré et en le réintroduisant dans la tour.L'eau de refroidissement-introduite dans le serpentin 16 selon un débit commandé par la vanne 17 est déchargé par la conduite 18e Le mélange d'extraction comprenant le solvant et les constituants dissouts à bas indice de viscosité de l'huile d'alimentation est soutiré par la conduite 20 à une température réglée par le serpentin de refroidissement 16. Le raffinat qui se trouve dans la conduite 25 est envoyé aux installations de récupération de solvant 26 où le solvant est éli- miné de l'huile raffinée. L'huile raffinée au solvant est évacuée par la conduite 27 et le solvant est soutiré par la conduite 28 pour être retourné sur la canalisation de solvant 10 en vue de son recyclage L'huile raffinée au solvant qui se trouve dans la conduite 27 est envoyée aux installations de déparaffinage 29 où la paraffine est séparée par exemple par déparaffinage au solvant en utilisant un refroidissement avec un mélange solvant de méthyléthylcétone et de benzène, et en assurant la filtration de la cire pré cipitéee L'huile de lubrification raffinée au solvant et dépave raffinée est évacuée par la conduite 30 vers le stockage et l'opé- ration de mélange des huiles de lubrification produites, tandis que la cire est déchargée par la conduite 31 en vue dun traite- ment ultérieur ou de son utilisatione Le mélange d'extraction qui se trouve dans la conduite 20 est envoyé aux installations de ré cupération de solvant 21 où le solvant est enlevé de l'huile d'ex- traction qui est déchargée par la conduite 22 tandis que le sol vant récupéré est soutiré par la conduite 23 en vue d'un retour sur la conduite 10 en vue de recyclage. Un petit courant du produit de charge est soutiré en continu par la conduite d'échantillonnage et envoyé par les conduites dérivées 42a, 42b, 42c, et 42d sur les compteurs analytiques 43a, 43b, 43c, et 43d respectivement. L'effluent provenant des compteurs analytiques est déchargé par les conduites 44a, 44b, 44c, et 44d, respectivement, en vue de son retour sur le système d'afin mentation, ou en vue de sa mise à disposition en tant que rejets si cette disposition convient mieux.Le compteur 43a est un compteur de densité qui détermine en continu la densité du produit de charge et engendre un signal de commande qui est une mesure de la densité en termes de OKAPI. Les compteurs de densité qui peuvent être utilisés dans ce but comprennent, par exemple, le gravimètre Arcco modèle R, le gravimètre Fisher et le modèle CL1ORQ de Automation Products Dynatrol. Le signal de commande est transmis par la conduite 46a au calculateur 50. La conduite du signal peut autre par exemple, un tube, un fil ou un levier selon la nature du signal, ctest-à-dire selon qu'il est pneumatique, hydraulique, électrique ou mécanique. L'utilisation des signaux électriques est préféré étant donné qu'ils peuvent etre introduits directement dans le système de calcul. Le compteur 43b détermine la viscosité de l'huile à quelque température convenable, par exemple, à 54,50C ou 990C, et il transmet le signal correspondant au calculateur 50 par la conduite 46b. Les appareils de mesure de la viscosité qui peuvent astre utilisés comprennent par exemple celui décrit par J.. Jones, Jr, dans les brevets américains nO 2.791.902 et nO 3.025.232. L'appareil de mesure 43c détermine l'indice de réfraction du produit de charge et transmet un signal en réponse à cette détermination sur le calculateur 50 par la conduite 46c. Un appareil de mesure de l'indice de réfraction qui convienne est décrit par G.C. Eltenton dans le brevet américain n 2.569.127. L'appareil de mesure 43d détermine le point éclair Cleveland en vase ouvert du produit de charge cireux, et transmet un signal de réponse à cette détermination sur le calculateur 50 par la conduite 46d. Un appareil demeure approprié à ce but est le Precision Scientific Automatic Flash Tester recalibré pour le point éclair Cleveland en vase ouvert. Des données supplémentaires de commande à l'entrée sont, comme par exemple la val.guide IV de l'huile raffinée déparaffinée, introduites dans le calculateur 50 par la conduite 52 par la commande d'entre 51. La sortie du calculateur 50 comprend un signal de commande du dosage de furfural envoyé par la conduite 53 et un signal de commande de la température du mélange à la sortie de l'extrait envoyé par la conduite 65. Le signal qui suit la conduite 53 fixe le point de commande dans l'appareil à établir les proportions du flux 54 afin de maintenir le rapport désiré entre le solvant s'écoulant dans la conduite 14 et le produit de charge cireux s'écoulant dans la conduite 5. Le débit du flux de solvant est fixé à quelque valeur presque limite et est maintenu à cette valeur par un signal le long de la conduite 55 qui mène à la vanne 13. Le signal de détermination de rapport le long de la conduite 56 qui mène à la vanne 4 maintient le débit désiré en produit de charge. Le signal qui commande la température du mélange d'extraction est transmis par la conduite 65 pour établir le point de commande de l'appareil de commande de la température 66. La température du mélange d'extraction quittant la tour 6 est déterminée par des moyens sensibles à la température 69 et un signal qui répond à leur perception, est transmis par la conduite 68 à l'appareil de commande de la température 66. L'appareil de commande de la température 66 transmet alors un signal de commande par la conduite 67 qui règle la vanne 17 afin de maintenir la température demandée par le signal de commande transmis par la conduite 65. EXEMPLE 1 On raffine au solvant avec du furfural un distillat cireux lourd et on déparaffine celui-ci afin de produire une huile de lubrification déparaffinée raffinée au solvant qui a un indice de viscosité de 95. Les données suivantes. sont obtenues sur le produit d'alimentation au moyen d'appareils de mesure déterminant la densité, la viscosité, l'indice de réfraction et le point éclair. Densité 22,20API viscosité SUS à 990C 87,8'sec. IR à 700C 1,4940 point éclair Cleveland vase ouvert 2700C Le -rendement en huile dtextraction qui est produite à partir de ce produit d'alimentation pour une valeur guide de 1'IV de 95 0 est calculé comme suit : Par le processus en six étapes décrit ci-dessus, le facteur de caractérisation Watson K v est déterminé et sa valeur de 12 est fournie par l'équation 3. La valeur de A est selon l'équation 2 de 244. En substituant cette valeur de A dans l'équation 4 on trouve pour Ce la valeur de 0,0976. G est déterminé par l'équa- tion 7 qui donne une valeur de 1,4420.Une valeur de L = 0,017 est obtenue de l'équation 8. 'équation 9 donne pour M la valeur de 0,8012. La valeur de N est alors de 0,8012 + 0,017 soit 0,8182. Le rendement en huile d'extraction YEO se révèle être de 54,0 % par substitution de la valeur de N dans équation 11. Les valeurs ayant été déterminées pour YEO et Ce, le dosage en furfural est fourni par l'équation 12 qui donne 409 j. La température de l'hui- le d'extraction est fournie par l'équation 13 qui donne 93,5 C. Les signaux du calculateur positionnent alors l'appareil de commande de la température de la sortie du mélange d'extraction à 93,5 C et l'appareil de réglage des proportions du flux afin de donner un dosage en furfural de 409 % du débit du produit de charge. L'huile du raffinat après déparaffinage se révèle avoir la valeur guide de l'IV de 5,0. Lars d'une commutation de réservoirs de produits de charge les appareils de mesure de la qualité du produit d'alimentation détectent un léger changement dans la qualité, le nouveau produit ayant les caractéristiques suivantes densité 21,7 API viscosité SUS à 990C 89,3 IR à 70 OC 1,4957 point éclair Cleveland vase ouvert 2600C Le traitement de ce produit d'alimentation pour l'obtention continue d'une valeur guide de l'IV de 95,0 calculé sur huile raffinée déparaffinée. Les valeurs enregistrées par les appareils de mesure travaillant sur le produit de charge donnent de nouvelles valeurs de calcul pour G, L, et N.La comparaison des valeurs de départ et des nouvelles valeurs donne valeur de départ nouvelle valeur G l,44oe 1,4457 L 0,0170 0,0125 N 0,81a2 0,8137 M 0,8012 0,8012 La valeur de M reste incha-ngée étant donné quelle est une fonction de la valeur guide de l'IV. A partir de ces valeurs on calcule un rendement en huile d'extraction YEO de 49,5 %. Le Kv est de 11,95. La valeur de A est de 268; la valeur de C e est de 01172 A partir de ces résultats le dosage en furfural désiré est redéterminé à 381 o du débit du produit de charge et la tem- pérature de la Sortie du mélange d'extraction à 970C.L'appareil à déterminer les proportions du flux est repositionné par le calculateur afin de réduire le rapport du furfural au produit d'alimentation de la valeur de 4,09:1 à 3,81:1 et l'appareil de commande de la température est repositionné par le calculateur afin de maintenir la température du mélange d'extraction qui. quitte la tour de traitement au furfural à 97 C plutôt qu'à 93,50c. Après traitement d'une partie du produit provenant du deuxième réservoir de distillat cireux lourd, l'IV guide de huile raffinée déparaffinée est changé de la valeur de 95,0 à 90,0 pour fabriquer un produit différent. Le calcul fournit pour G, L, M, et N des valeurs de 1,4457, 0,0125, 0,8084 et de 0,8209 respectivement, à partir desquelles le calcul- fournit pour le rendement en huile d'extraction une valeur de 41,5 %. Les valeurs Kv, A et C e restent inchangées.Le dosage en furfural est redéterminé à une valeur de 268 01 et la température du mélange d'extraction quittant la tour de traitement en furfural est redéterminée à une~va- leur de 90,5 C pour cette opération. De façon correspondante, le calculateur repositionne l'appareil de commande des flux afin dtamener le rapport du furfural au produit d'alimentation frais de la valeur de 3,81:1 à une valeur de 2,68:1, et il repositionne l'appareil de commande de la température à la sortie du mélange d'extraction afin de maintenir une température de 90,5 C plutôt que 97 C. Ces changements apportés au dosage du furfural et à la température De sortie de l'huile d'extraction aboutissent à la production d'une huile raffinée qui a un IV de 90,0 après dépa raffinage EX LE 2 Un distillat léger cireux est raffiné au furfural afin de pro duire un IV valeur guide de 90 sur l'huile raffinée déparaffinée. Les valeurs suivantes ont été obtenues aux essais sur le produit de charge cireux densité 24,4 API viscosité SUS à 99 C 48,8 sec. IR à 70 C 1,4838 point éclair Cleveland vase ouvert 212,5 C Le rendement en huile d'extraction qui est obtenu à partir de ce produit d'alimentation pour une valeur guide de 1'IV de 90 est calculé à partir des équations 7, 8, 9, 10 et ll qui donnent la valeur de 28,2 cior. Les valeurs de G, L, X, et N sont respectivement de 1,4423, 0,016, 0,8165 et 0,8325. Kv est déterminé par l'é- quation 3 qui donne la valeur de 11,90. L'équation 2 fournit pour une valeur de 293 et l'équation 5 une valeur de 0,1172 pour Ce. A partir de ces résultats le dosage de furfural calculé est de 224 % et la température de sortie du mélange d'extraction est fournie par le calcul à une valeur de 670C. Dans ces conditions on assure la fabrication d'un produit qui après déparaffinage a un IV de 90,00 On a trouvé également que le raffinage au NMP d'huiles de lubrification de charge dans des conditions optimales de traitement pouvait être exprimé comme- suit :: ANiP = CeTRS0,4 9 95 ----------- (équation 14) où est est une constante de la valeur caractéristique de chaque produit de charge; @e - = concentration en huile d'extraction dans le mélange d'ex- traction; TR est la différence entre la température de sortie du mélan ge d'extraction et le point d'ébullition du NMP 149 C; S = dosage en NSP, volumes de Nb'IP chargés sur la tour de raf finage par volume de produit de charge. Par ailleurs on a trouvé que si la valeur de A, lorsqu'on utilise un dosage en furfural, est connu ou peut être prédite en se basant sur les propriétés physiques comme par exemple la densité et la viscosité d'un produit de charge particulier dans ce cas une valeur pouvait de même entre prédite pour ANMP. Par exemple on a trouvé que l'on a la relation MP = 0,9 A ----------------------- (équation 15) De là, en utilisant équation 15 ci-dessus pour transformer l'équation 2, ANMP peut autre exprimé sous la forme d'une fonction de Kv : ANMP = = 0,9 (6099,74 - 487,58 Kv)---- (équation 16) où K v est défini par l'équation 3. C e est déterminé par la relation suivante semblable à l'équa- tion 4 : y EO C = où -------------------- (équation 17 et et S sont tels qutils ont été définis ci-dessus. La concentration en huile du mélange produit d'extraction NI{P que l'on a expérimenté dans les opérations industrielles classiques se rapporte à la valeur de ANp, telle qu'elle est définie dans les équations 5 et 15 selon l'équation suivante :: Ce = ###### ANMP ------------------- (équation 18) De même 0,9 le rendement en huile d'extraction est une fonction de 1'IV de l'huile raffinée déparaffinée tel qutil ressort de l'équa- tion suivante YEO = # IVval.guide --------------- (équation 6A) On à trouvé que le rendement en huile d'extraction peut titre calculé à partir des quatre valeurs qui se rapportent à la qualité du produit d'aligentation et à IVval.guide. Elles ont été dési- gnées sous les lettres G, L, M et N dans les équations qui suivent. La valeur de G se rapporte à l'indice de réfraction de la charge cireuse, IRCc et au point éclair Cleveland en vase ouvert fl, en C selon ltéquation suivante : G = IRCC - 0,0001 (5 fl + 32) ------ (équation 7A) où IRCC est l'indice de réfraction de la charge cireuse (norme ASTM : D-1218) fl est l'éclair Cleveland en vase ouvert en C soit (norme ASTM :D-92) La valeur de L se rapporte à G selon équation suivante L=0,041 - 1,11 (G - 1,4200)------- (équation 8A) La valeur de M se rapporte à 1'IV de l'huile raffinée déparaffinée, c'est-à-dire IVval.guide selon l'équation suivante M = C1 + C2 (100 - IVval.guide)----- (équation 9A) où C1 = 0,805 pour des distillats de charge ayant un point éclair inférieur à 2320C 0,794 pour des distillats de charge qui ont un point éclair égal ou supérieur à 2320C 0,801 pour des produits de charge résiduels C2 = 0,001155 pour des distillats de charge ayant un point éclair inférieur à 2320C 0,001445 pour des distillats ayant des points éclair égaux ou supérieurs à 2320C 0,001190 pour des produits de charge résiduels. La valeur de N est simplement la somme de L et de M comme il ressort de l'équation suivante : N = L + M - -------------------------- (équation 10A) Le rendement en huile d'extraction est déterminé à partir de la valeur de N, qui, à son tour est une fonction de G, L et M comme le montrent les équations 7, 8 et 9.La relation existant entre PEEO et N est exprimée par la relation suivante YEO = 1154 (0,857 - N) ------------- (équation 11A) Le rendement en huile d'extraction déterminé par l'équation 11A et la concentration de l'huile d'extraction dans le mélange d'extraction qui est déterminée par l'équation 18, déterminent le dosage en NMP selon équation 17 qui peut être mise sous la forme suivante S = YEO . 1/@ -1 ------------------ (équation 19) Ce Etant donné que TR est la différence entre le point d'ébullition du M (148,50C) et la température TEO, du mélange d'extraction quittant la tour de raffinage, TEO est déterminé par l'équa- tion 14 mise sous la forme suivante ------------ (équation 20) En somme, on peut établir que le dosage en NMP, S, et la température de sortie de huile d'extraction TEO, dont l'établissement est nécessaire pour produire une huile de lubrification qui ait un indice de viscosité spécifique après déparaffinage peuvent titre déterminés à partir de la densité ( API) de la viscosité (cs) de l'indice de réfraction (IR) et du point éclair (fl) données qui sont obtenues sur le produit de charge cireux alimenté sur un procédé de raffinage au NMP selon les étapes successives suivantes : étape 1 : la valeur de caractérisation de Watson K v est déterminée à partir de la densité ( API) de la viscosité (cs) dont les valeurs sont données par l'équation 3. étape 2 : la valeur de la constante ANMP dans équation 14 est déterminée à partir de la valeur de Kv déterminée ci-dessus et de l'équation 16. étape 3 : la valeur de Ce dans l'équation 17 est déterminée à partir de l'équation 18 par la valeur de ANMP déterminée dans l'étape 2. étape z : le le rendement en huile d'extraction est déterminée à partir des valeurs de G, L, M et N qui à leur tour sont détermi nées comme suit : étape 4a : G est déterminé à partir du point éclair mesuré de la charge cireuse au moyen de équation 7A. étape 4b : cette valeur de G est utilisée pour déterminer la valeur de L au moyen de l'équation 8A. étape 4c : la valeur de M est déterminée à partir de ltéqua- tion 9A en utilisant l'IVval.guide, c'est-à-dire l'IV désiré de l'huile raffinée déparaffinée, et les valeurs fixées des constantes Cî et C2. étape 4d : les valeurs de L et M sont ajoutées pour obtenir une valeur peur N selon l'équation 10A. étape 4e : cette valeur de N est utilisée pour déterminer le rendement en huile d'extraction, YEO, à partir de l'équation 11A. etape 5 : les valeurs de YEO déterminées par les étapes 4a-e et de C déterminée dans l'étape 3 sont utilisées pour déterminer le dosage en NAP, S, au moyen de équation 19. étape 6 : la température de l'huile d'extraction, TEO, qui quitte la tour de raffinage est obtenue en partant de l'équation 20 en utilisant la valeur de ANMP déterminée dans l'étape 2, la valeur de Ce déterminée dans l'étape 3, et la valeur de S déterminée dans l'étape 5. Evidemment les six étapes précédentes peuvent autre menées manuellement et étant donné que chaque opération est exprimée sous la forme dtune équation, toute la série des déterminations peut être réalisée par un calculateur de commande automatique. Le dessin joint illustre schématiquement une forme de mise en oeuvre du procédé de la présente invention. Bien que le dessin illustre une disposition d'appareil qui permet la mise en pratique de l'invention, l'intention n'est pas de limiter l'invention aux matières particulières et à l'appareil décrit. Le pro cédé où l'on utilise le NMP est le meme que celui décrit ci-dessus pour le furfural. Des exemples de raffinage en NMP suivent. EXEMPLE I Raffinage au NMP d'un distillat ciraux Série N I II III IV V VI VII (S) doságe en NMP % en vol. 107 200 298 407 108 299 403 (TEO) temp. sortie extrait # 93,5 C # # 82,3 C # (YEO) rendemant en huile raffinée % en vol. 60 45 37 19,5 70 45 37 Ce 0,290 0,222 0,178 0,165 0,234 0,159 0,136 CeS0,4 1,88 1,85 1,74 1,82 1,52 1,56 1,50 TR # 36,5 C # # 49 C # ANMP= CeTRS0,4. 9/5 188 185 174 182 182 187 180 EXEMPLE II Raffinage au NMP d'un distillat paraffineux Série N I II III (S) dosage en NMP % en vol. 300 202 407 (TEO) temp. sortie extrait 71 C 60 C 60 C (YEO) rendement en huile raffinée % en vol. 42,0 61,7 43,5 Ce 0,166 0,165 0,125 CeS0,4 1,63 1,39 1,41 TR 60 C 71 C 71 C ANMP= CeTRS0,4. 9/5 228 222 226 EXEMPLE III Raffinage au solvant d'un distillat cireux Solvant NMP NMP NMP (S,F) dosage % 216 296 295 (TEO) temp. sortie extrait 83 C 82 C 71 C (YEO) rendement en huile raffinée % en vol. 53,1 44,9 54,4 Ce 0,185 0,160 0,137 TR 48,5 C 49 C 60 C S0,4 8,58 9,77 9,75 ANMP 189 188 187 REVENDICATIONS 1 - Une méthode de réglage d'un procédé de-raffinage au solvant selon lequel une huile de lubrification de charge est mise en contact avec le solvant, caractérisée en ce quelle comprend la production d'un premier signal qui est une mesure de la densité de l'huile de charge, la production d'un deuxième signal qui est une mesure de la viscosité de la dite huile de charge, la production d'un troisième signal qui est une mesure de l'indice de réfraction des la dite huile de charge, la production d'un quatrième signal qui est une mesure du point-eelair de la dite huile de charge, la combinaison-des dits premier, deuxième troisième, quatrième signaux afin de produire deux signaux supplémentaires, et le réglage du dosage en solvant en réponse à l'un des dits signaux supplémentaires, et le réglage de la température de sortie du mélange d'ex- traction en réponse à l'autre des dits signaux supplémentaires. 2 - Une méthode selon la revendication 1 caractérisée en ce que le dit deuxième signal est une mesure de la viscosité de l'hui- le de charge, à une première température, et où le quatrieme signal est une mesure du point éclair de la dite huile de charge, à une deuxième température. 3 - Une méthode selon la revendication l} de réglage d'un procédé où une huile de lubrification de charge est raffinée au solvant en mettant en contact avec un solvant, dans des-conditions de dosage de solvant et de température de sortie mélange dtextrac- tion telles que 18on réalise l'extraction de substances à bible rapport hydrogène-carbone , qui ont une influence défavorable sur l'indice de viscosité, et où huile raffinée au solvant est en suite refroidie en présence d'un solvant de déparaffinage, afin de réaliser la séparation de la cire, amenant ainsi la production d'une huile déparaffinée, raffinée au solvant, la méthode compre- nant l'émission d'un dit premier signal en tant que mesure de la densité API de la dite huile de lubrification de charge , l'émis- sion d'un dit deuxième signal en tant que mesure de la viscosité de la dite huile de lubrification de charge, l'émission du dit troisième signal en tant que mesure de l'indice de réfraction de la dite huile de lubrification de charge l'émission du dit qua- trième signal en tant que mesure du point éclair de la dite huile de charge de lubrification, la combinaison des- dits- premier, deu- xième, troisième et quatrième signaux, émettant ainsi un signal supplémentaire qui détermine la température de sortie du mélange d'extraction, les signaux étant tels qutils maintiennent l'indice de viscosité de la dite huile déparaffinée raffinée au solvant sur une valeur prédéterminée, en dépit des variations se produisant dans la dite huile de charge de lubrification, et le réglage du dosage en dit solvant et de la dite température de sortie du mélange d'extraction en en réponse respectivement à chacun des dits signaux supplémentaires. 4 - Une méthode selon la revendication 1 de réglage dtun procédé de raffinage d'huile cireuse destinée à obtenir une huile de lubrification, où l'huile cireuse est traitée avec du solvant pour réaliser la séparation de 1?huile cireuse et du solvant en un courant de raffinat et en un courant de mélange d'extraction, où le solvant est récupéré dans le courant de raffinat afin de produire une huile cireuse raffinée exempte de solvant, et où lthuile cireuse raffinée exempte de solvant est déparaffinée afin de produire une huile de lubrification, la dite méthode étant destinée à permettre d'obtenir la dite huile de lubrification avec un indice de viscosité pré-choisi, et comprenant : l'émission du dit premier signal représentant la densité API de l'huile cireuse avant son traitement au solvant; l'émission du deuxième signal représentant la viscosité de l'huile cireuse avant son traitement au solvant; l'émission du dit troisième signal représentant l'indice de réfraction de l'huile cireuse avant son traitement au solvant; l'émission du dit quatrième signal représentant le point éclair de l'huile cireuse avant son traitement au solvant; l'émis- sion d'un cinquième signal représentant l'indice de viscosité choisi, que l'huile de lubrification déparaffinée doit avoir; le traitement des dits premier et deuxième signaux afin d'obtenir un sixième signal représentant le facteur de caractérisation de Watson de l'huile cireuse; le traitement du dit sixième signal afin d'obtenir un septième signal représentant la concentration de l'huile d'extraction dans le courant de mélange d'extraction; le traitement des dits troisième, quatrième et cinquième signaux afin d'obtenir un huitième signal représentant le rendement en pourcentage de l'huile d'extraction dans le courant de mélange d'extraction; le traitement des dits septième et huitième signaux afin d'obtenir un neuvième signal représentant le dosage en solvant en volumes de solvant utilisés pour traiter chaque volume d'huile cireuse; le traitement des dits septième et neuvième signaux afin d'obtenir un dixième signal représentant la température du courant de mélange d'extraction; l'utilisation du dit neuvième signal afin de régler le dosage en solvant de l'huile cireuse; et l'utilisation du dit dixième signal pour régler la température du courant du mélange d'extraction. 5 - Une méthode- selon la revendication 4 où le solvant est le furfural, qui comprend le traitement des dits premier et deuxième signaux afin d'obtenir un sixième signal représentant le facteur de caractérisation de Watson, en liaison avec équation : Kv = 9;2767 + 0,0765 API + 0,37733 ln(cs) - 0,0254 (ln cs)2 + (0,0021 API) (ln cs) où Kv est le facteur de caractérisation de Watson, API est la densité en API représenté par le premier signal etcs est la viscosité cinématique en centistokes représentée par le deuxième signal; le traitement du dit sixième signal afin d'obtenir un onzieme signal représentant une constante de la valeur caractéristique pour l'huile cireuse en liaison avec l'équation = = 6099,74 - 487,58 Kv où A est la constante de la valeur caractéristique de l'huile brute; le traitement du dit onzième signal afin d'obtenir le dit septième signal représentant la concentration de l'huile d'extrac- tion dans le courant du mélange d'extraction en liaison avec 1 6- équation Ce = 0,0004 A où C e est la concentration de l'huile d'extraction dans le cou- rant du mélange d'extraction; le traitement du dit troisième et quatrième signal afin d'obtenir un douzième signal en liaison avec l'équation : G = IRCC - 0,0001 (9/5 fl + 32) où G représenté le douzième signal, IRCC est l'indice de réfrac- tion de l'huile cireuse représentée par le troisième signal et fl est le C de éclair Cleveland en vase ouvert représente par le quatrième signal; le traitement du dit douzième signal afin d'obtenir un treizième signal en liaison avec l'équation : L = 0,041 - 1,11 (G-1,4200) où L représente le treizième signal; le traitement du dit cin quième signal afin d'obtenir un quatorzième signal en liaison avec l'équation M = C1 + C2 (100 - IVval.guide) où M représente le quatorzième signal, IVval.guide est t e viscosité choisi précédemment indiqùé qui est représenté par le dit cinquième signal, où C1 = 0,805 pour les huiles brutes de charge cireuses provenant de distillat qui ont un point éclair inférieur à 232 C, C1 = 0,794 pour les produits de charge constitués de distilla t qui ont un point eclair égal ou supérieur à 2320C, Cl = 0,801 pour les produits résiduels, et C2 = 0,001155 pour les huiles brutes de charge cireuses constituées de distillats ayant un point éclair inférieur à 2320C, Cz = 0,001445 pour des distillats ayant des points éclair égaux ou-supérieurs à 2320C, et C2 = 0,001190 pour les produits résiduels; l'addition des dits treizième et quatorzième signaux pour obtenir un quin zième signal; le traitement du dit quinzième signal pour obtenir le dit huitième signal représentant le rendement en pourcentage de huile d'extraction dans le courant de mélange d'extraction en liaison avec l'équation :: E0%T 1154 (0,857 - N) où YEN ES le rendement en pourcentage de l'huile d'extraction dans le courant de mélange dtextraction représenté par le dit huitième signal, et où N représente le cinquième signal; le traitement des dits septième et huitième signaux afin d'obtenir le dit neuvième signal représentant le dosage en furfural en volumes de furfural utilisés pour le traitement de chaque volume d'huile cireuse en liaison avec Inéquation ou @ est le @osage en furfural représenté par le neuvième signal; le traitement du dit onzième, septième et neuvième signaux afin d'obtenir le dit dixième signal représentant la température du courant de mélange d'extraction en liaison avec l'équation où TEO est la température en OC du courant de mélange d'extraction représenté par le dit dixième signal, ltutilisation du dit neuvième signal pour régler le dosage en furfural de l'huile cif reuse; et l'utilisation du dit dixième signal pour régler la température du courant de mélange d'extraction. 6 - Une méthode selon la revendication 4 ou la revendication 5 où huile cireuse est de huile brute cireuse 7 - Une méthode selon la revendication 4 où le solvant est du Ni-EP, méthode qui comprend le traitement des dits premier et second signaux afin d'obtenir un sixième signal représentant le facteur de caractérisation de Watson en liais avec l'équation Kv = 9,2767 + 0,0765 API + 0,37733 ln (cs) - 0,0254 (ln cs)2 + (0,0021 API) (ln cs) où K v est le facteur de caractérisation de Watson, API est la densité en API représenté par le premier signal et cs est la viscosité cinématique en centistokes représentée par le deuxième signal; le traitement du dit sixième signal afin d'obtenir un onziè- me signal représentant une constante de la valeur caractéristique de l'huile -brute cireuse en liaison avec léquation ANMP = 0,9 (6099,74 - 487,58 Kv) où ANMP est la constante de la valeur -caractéristiqu?- de- l'huile cireuse; le traitement du dit onzième signal afin-d'obtenir le dit septième signal représentant la concentration de l'huile d'extraction dans le courant de mélange d'extraction en liaison avec l'équation Ce = 0,0004 ANMP 0,9 où C e est la concentration de l'huile d'extraction dans le courant de mélange d'extraction; le traitement des dits troisième et quatrième signaux afin d'obtenir un douzième signal en liaison avec l'équation : G = IRCc - 0,0001 (9/5 fl + 32) où G représente le douzième signal, IRCC est l'indice de réfraction de l'huile- cireuse représentée par le troisième signal et fl est éclair Cleveland en vase ouvert en C représenté par le quatrième signal; le traitement du dit douzième signal afin d'obtenir un treizième signal en liaison avec l'équation L = 0,041 - 1,11 (G - 1,4200) où L représente le treizième signal; le traitemént du dit cinquième signal afin d'obtenir un quatorzième signal en liaison avec l'équation : N = Ci + C2 (100 - IVval.guide) ou M représente le quatorzième signale IVval.guide est l'indice de viscosité choisi comme dit précédemment représenté par le Dit cinquième signal, où C1 = 0,805 pour des huiles de charge cireuses constituées de distillats ayant un point éclair inférieur à 2320C, C1 = 0,794 pour des produits de charge constitués de distillats ayant un point éclair égal ou supérieur à 2320C, C1 = 0,801 pour des produits résiduels, et C2 = 0,001155 pour des huiles de charge cireuses constituées de distillats ayant un point éclair inférieur à 232 C, C2 = 0,001445 pour des distillats ayant des points éclair égaux ou supérieurs à 23200, et C2 = 0,001190 pour des pro duits résiduels; l'addition des dits treizième et quatorzieme signaux pour obtenir un quinzième signal; le traitement du dit quinzième signal afin d'obtenir le dit huitième signal représentant le rendement en pourcentage d'huile d'extraction dans le -courant de mélange d'extraction en liaison avec équation : YEo = 1154 (0,857 - N) où YEO est le rendement en pourcentage de huile dans le courant du mélange d'extraction représenté par le dit huitième signal, et où N représente le quinzième signal; le traitement du dit septième et huitième signaux afin d'obtenir le dit neuvième signal représentant le dosage en NMP en volumes de NMP utilisés pour le traitement de chaque volume d'huile cireuse en liaison avec l'équation : S = YEO ( 1/C - 1 ) où S est le dosage en NMP représenté par le neuvième signal; le traitement des dits onzième, septième et neuvième signaux afin d'obtenir le dit dixième signal représentant la température du courant du mélange d'extraction en liaison avec Itéquation où TEO est la température en C du courant de mélange d'extraction représenté par le dit dixième signal; l'utilisation du dit neuvième signal pour régler le dosage en NMP de l'huile cireuse; et l'utilisation du dit dixième signal pour régler la température du courant de mélange d'extraction. 8 - Une méthode selon l'une quelconque des revendications de 1 à 4 ou selon la revendication 6, dans la mesure où la revendication 6 constitue une annexe à la revendication 4, où le solvant est le furfural. 9 - Une méthode selon l'une quelconque des revendications allant de 1 à 4, ou selon la revendication 6 dans la mesure où la revendication 6 est une annexe à la revendication 4, où le solvant est le NMP.