Brevet FR2044801A1 — publié le 19710226

; 2Û't4801 La présente invention concerne un procédé pour teindre -r dans la masse les polyesters linéaires avec 'dès' colorants" de for mule 20 25 30 35 0 nh2 —-x 0 NHSOg-R dans laquelle X désigne' un atome d'hydrogène ou un.; substituant par exemple un atome d'halogène, un groupe alkyle, alcoxy ou ary-10 loxy et R désigne un reste alkyle ou aryle. On utilise de préférence les colorants de formule o NH2 —01^ 1-5 'à lsfHS02R2 dans laquelle R^ désigne un reste alkyle ou un reste phényle éven tuellemfiht substitué par des atomes d'halogène, des groupes alkyle ou alcoxy et Rg désigne ion reste phényle éventuellement substi tué par exemple par des atomes d'halogène ou par des groupes alkyle ou alcoxy. Comme exemples on peut citer les colorants ci-après : l-amino-2-chloro-4-p-toluènesulfonylaminoanthraquinone, l-amino-2-méthyl-4-p-toluènesulfonylaminoanthraquinone, 1-amino-2-phénoxy-4-p-toluènesuifonylaminoanthraquinone, 1-amino-2-phénoxy-4-benzènesulfonylaminoanthraquinone, l-amino-2-p-chlorophénoxy-4-benzènesulfonylaminoanthraquinone, l-amino-2-o-méthylphénoxy-4-benzènesulfonylaminoanthraquinone, l-amino-2-hydroxyéthoxy-4-p-toluènesulfonylaminoanthraquinone, l-amino-2-méthoxyéthoxy-4-p-toluènesulfonylaminoanthraquinone, 1-amino-2-éth oxyéthoxy-4-p-1 oluène sulfony1amino anthraquinonë, l-amino-2-méthoxy-4-méthanesulfonylaminoanthraquinone et l-amino-2-méthoxy-4—p-naphtalènesulfonylaminoanthraquinone et en particulier l-amino-2-méthoxy-4-benzènesulfonylaminoanthraquinone, l-amino-2-méthoxy-4-p-toluènesulfonylaminoanthraquinone et l-amino-2-phénoxy-4-p-toluènesulfonylaminoanthraquinone . Les polyesters linéaires à teindre, en particulier les téréphtalates de polyéthylène se trouvent de préférence sous forme de copeaux ou de granulés mélangés intimement avec le colorant 2 70 17691 2044801 .Ceci peut être réalisé par exemple en enrobant les particules de polyester avec de la poudre sèche de colorant finement divisée ou bien par traitement des particules de polyester avec une siu-tion du colorant dans un solvant organique et l'élimination 5 ultérieure du solvant. On obtient des résultats particulièrement intéressants en effectuant la teinture des copeaux ou granulés de polyester avec une dispersion aqueuse du colorant, de préférence à des températures comprises entre 90 et 150°C et.en séchant les copeaux 10 ou les granulés teints. ... On effectue la teinture de préférence en présence d'agerts .. de dispersion, par exemple acides dinaphtylméthanedisulfoniques, produits de condensation de l'oxyde d'éthylène, produits de condensation "d'acides gras-acides aminoearboxyliques, sulfates d'alcool gras, sulfonates alkyJar-yle éventuellement en 15 présence d'un véhicule et de préférence à des températures comprises entre 100 et 130°C. Le colorant se dissout dans la masse de polyester à ' l'état moléculaire ou dans un état proche de l'état moléculaire et diffuse au cours du processus de teinture qui peut durer plu-20 sieurs heures, dans les copeaux ou .dans les granulés. La durée de la.teinture dépend en plus de la température et de la présence ou de l'absence de véhicules, de la profondeur de la nuance désirée. En général on met en oeuvre le processus de teinture entre 2 et 5 heures. Dans le cas de nuances plus 25 claires, il est également possible de terminer dans des, temps plus courts, par exemple en une heure. .Après la teinture les copeaux ou les granulés sont sé-chés jusqu'à ce que l'eau soit éliminée, de préférence sous vide ou dans une étuve ventilée. Au cours de ce séchage on peut par 30 des mesures appropriées, par exemple réglage correspondant de la température du séchage, éliminer éventuellement un véhicule ajouté. Les particules de polyesber ainsi traitées sont ^ensuite fondues, de façon connue, dans une extrudeuse pour les transfor-' 35 mer en objets, particulièremait en feuilles ou. fibres. • On obtient des objets ayant une coloration régulière et présentant une bonne résistance à la lumière-et -à la'migration» Les fibres que l'on peut obtenir-selon ce procédé se distinguent en outre par une excellente résistànce au nettoyage à sec et au mouillé. 70 17691 2044801 L'invention sera mieux comprise à l'aide de l'exemple ci-après dans lequel, sauf mention contraire, les parties et les pourcentages s'entendent en poids et les températurês sont exprimées en degrés Celsius. 5 EXEMPLE • On disperse 1 partie de l-amino-2-méthoxy-4-p-toluène-suif onylaminoanthraquinone dans 200 parties d'eau adoucie, à 40°C. On ajoute 2 parties d'acide acétique à 80$ et on verse la dispersion de colorant dans un appareil pour teindre à températu-10 re élevée. On place ensuite 100 parties de copeaux de téréphtala-te de polyéthylène dans un petit sac en coton, on ferme le sac à l'aide d'une couture et on le place dans le bain de teinture. On ajoute ensuite encore 100 parties d'eau de façon que les copeaux soient complètement recouverts par le bain de teinture. On 15 teint une heure à 120-lj50°C sous pression, on sépare les copeaux du bain de teinture à l'aide d'un tamis, on les lave à l'eau froide et on les.sèche à 80° sous un vide élevé. Les copeaux teints en rouge peuvent être filés sans difficulté dans un appareillage de filage approprié. On peut égale-20 ment les étirer de façon normale et les fixer. . On obtient des-fils teints en une nuance rouge-bleuâtre qui se distinguent par une excellente solidité à la lumière, au lavage, au nettoyage à sec, au chlorite et à la surteinture. La résistance à la chaleur sèche est également excellen- 25 te. Sur le tableau ci-après figurent d'autres colorants pouvant être utilisés pour la teinture du téréphtalate de polyéthylène selon le procédé indiqué dans cet exemple. Dans la colonne II figurent les nuances obtenues sur la fibre avec ces colo-50 rants. I II 1 1-amino-2-méthoxy-4-b enz ènesulf ony1-am ino anthra quinone rouge-bleuâtre 2 l-amino-2-phénoxy-4-p-toluènesulfonylaminoanthraquinone t! 3 l-amino-4-p-toluènesulfonylaminoanthraquinone violet 4 l-amino-2-chloro-4-p-toluènesulfonylaminoanthraquinone' violet-rouge 5 l-amino-2-méthyl-4-benzènesulfonylaminoanthraquinone 1! 70 17691 4 2044801 I II 6 1 - amino - 2-mé thoxy - 4-fî -naphtalènesulf onylaminoanthraquinone rouge-bleuâtre 7 l-amino-2-méthoxy-*4-p-chlorobenzènesulfo-nylaminoanthraquinone t» 8 l-amino-2-méthoxy-4-p-méthoxyhenzènesul-f onylaminoanthraquinone 70 17691 2044801 REVENDICATIONS 1 - Procédé de teinture dans la masse de polyesters linéaires, caractérisé par le fait qu'on utilise des colorants de formule 0 NH2 —X 0 nhso2r dans laquelle X désigne un atome d'hydrogène ou d'halogène, un 10 groupe alkyle, alcoxy ou aryloxy et R désigne un reste alkyle ou aryle. 2 - Procédé suivant la revendication 1 caractérisé par le fait qu'on teint le polyester sous forme de granulés ou de copeaux dans une dispersion aqueuse, qu'on sèche les copeaux ou 15 gramlés teints et qu'on les transforme en objets désirés. 3 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on mélange intimement le polyester se trouvant sous forme de copeaux ou de granulés avec le colorant et qu'on transforme le mélange sous forme d'objets. 4 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'on utilise un colorant de formule 0 NH,. 25 0 NHS02R2 dans laquelle R^ désigne un reste alkyle ou un reste benzénique, et R2 désigne un reste benzénique. 5 - Polyester linéaire teint obtenu suivant l'une quel-conque des revendications 1 à 4.