Brevet FR2053367A1 — publié le 19710416

La présente invention se rapporte à un procédé pour éliminer le fer contenu dans des matières titanifères. Certaines matières titaniferes contenant du fer, comme les ilménites et les leucoxènes, constituent des sources intéressantes de titane; ainsi par exemple, on peut les convertir en oxyde de titane pigmentaire ou en tétrahalogénures de titane comme le tétrachlorure de titane (}lequel peut être lui-même converti en oxyde de titane, en composés organiques du titane ou en titane métallique). Avant la conversion, il est recommandé d'éliminer le fer aussi complètement que possible car ce métal réagit avec les produits chimiques utilisés pour la conversion de la matière titanSere en dérivés plus nobles du titane et il s'est avéré difficile sinon impossible de récupérer économiquement les produits chimiques, par exemple l'acide sulfurique ou un halogène tel que le chlore, des composés du fer formés dans ces conditions. Par ailleurs, évidemment, dans un procédé quelconque permettant d'éliminer le fer contenu dans la matière ti tanifère avant conversion de cette dernière en un dérivé plus noble du titane, il serait encore plus avantageux de pouvoir séparer le fer sous la forme dtun produit de plus grande valeur ou sous une forme susceptible d'etre transformée facilement en un produit de valeur, par exemple à ltétat de fer très finement divisé ou d'oxyde à haute pureté. L'invention concerne un procédé qui présente présicément ces avantages. Conformément à l'invention, on élimine le fer contenu dans une matière titanirère en particules par un procédé qui conslste : (a) à chauffer la matière en milieu oxydant à une température comprise entre 700 et 9000C de manière à oxyder le fer à l'état ferrique, (b) à réduire pratiquement la totalité du fer à l'état ferreux par contact avec un agent réducteur gazeux à une température de 600 à 1.100 C, (c) à extraire le fer de la matière réduite par lixiviation avec de l'acide chlorhydrique aqueux de manière à former une solution de chlorure ferreux avant de séparer la matière titanifère solide en particules de la suspension, puis, (d) à chauffer la matière solide ainsi recueillie à une température comprise entre 800 et 1.100 C, La matière titanifère particulière contenant du fer est de préférence une ilménite ou un leucoxène, de préférence une Ilménite, contenant de 5 à 55% de fer et plus particulièrement de 30 à 46% de fer Pour faciliter les manipulations et les traitements, la matière doit présenter une dimension de particule moyenne pondérée comprise entre 50 et 300 microns, de préférence entre 50 et 200 microns. Pour convertir le fer contenu dans la matière (et dont une partie est à l'état ferreux) en fer ferrique, on chauffe la matière titanifère à une température comprise entre 700 et 900 C. La manière la plus commode de réaliser cette opération consiste à chauffer la matière à l'air, par exemple dans une couche fluidisée ou dans un four à calciner rotatif pendant la durée nécessaire. On a constaté que si, après oxydation, on soumet tait la matière à une opération de réduction; on en tirait deux avantages principaux. L'un de ces avantage réside en ce que le fer contenu dans la matière est rendu plues ractif vis-à-vis d'un liquide de lixiviation, par exemple l'acide chlorhydrlque aqueux; l'autre avantage réside en ce que lorsqu'on utilise un tel acide, le fer est récupéré à l'état de solution de chlorure terreux qui peut être convertie en poudre de fer à l'état de très fine division par réduction des cristaux de chlorure ferreux dihydraté ou qui peut être convertie en un oxyde de fer à haute pureté. L'acide chlorhydrique peut également être récupéré, par exemple par le procédé décrit dans le brevet britannique n 793.700. La réduction peut être réalisée par contact de la matière par exemple dans une couche fluidisée ou dans un four rotatif-avec un réducteur solide tel que le carboné ou avec un gaz réducteur approprié, par exemple avec de l'hydrogène, de l'oxyde de carbone, un hydrocarbure gazeux contenant de 1 à 4 atomes de carbone ou un autre réducteur gazeux, à une température appropriée. On utilisera de préférence l'hydrogène ou un hydrocarbure, en particulier le méthane, car ce gaz peut être obtenu facilement en grande quantité à l'état de gaz naturel comme le gaz de la Mer du Nord; d'autre part, la réduction effec tuée à à l'aide d'un tel hydrocarbure est facile à contrôler. L'utilisation d'un tel réducteur est décrite dans une autre demande déposée le même jour en France par la demanderesse sous le et intitulée "Procédé perfectionné pour éliminer le rer présent dans des matières titanifères en particules.". La réduction peut être effectuée à des tempéra tures de 600 à 1.100 C, de préférence de 650 à 950 C et plus particulièrement entre 700 et 9000C. 3 Si on le désire, on peut maintenir la température en-cours de réduction par combustion d'une partie de l'agent ~ réducteur ou encore contrôler la température par introduction d'un diluant refroidissant tel qu'un gaz inerte. Lorsqu'on utilise l'hydrogène comme agent réducteur, la vitesse deréaction peut être modérée par introduction simultanée de ,vapeur d'eau, en proportion par exemple de 1 à 7% et plus particulièrement de 2 à 5% en volume, par rapport à l'hydrogène, comme décrit par exemple dans une autre demande déposée le même jour en France par la demanderesse sous le et intitulée "Procédé pour la réduction de matériaux contenant du fer@@ Lorsqu'on déclare que le fer est réduit "pratiquement totalement à ltétat ferreux" on veut préciser que le: produit- obtenu ne contient pas plus de 2% environ du fer à l'état ferrique ou à l'état métallique. - = Après réduction, la matière solide en particules contenant le fer ferreux est soumise à une lixiviation, par exemple à l'aide d'acide chlorhydrique aqueux, ce qui provoque l'élimi- nation du fer à l'état de solution aqueuse de chlorure ferreux. La lixiviation est de préférence effectuée à une température comprise entre 80 C et la température d'ébullition de l'acide utilisé, à l'aide d'un acide contenant de 18 à 22% environ en poids d'HCl (au moins lorsqu'on utilise de l'acide frais). I1 s'est avéré avantageux de réaliser la lixiviation en plusieurs stades, de préférence en~deux stades; dans le premier stade, on utilise un acide contenant du titane à ltétat dissous (et normalement également du fer à l'état dissous) et dans le second stade de l'acide frais, de préférence en excès de 20 à 30% par rapport à la quantité théorique correspondant à la teneur en fer. L'acide du premier stade (contenant du titane à l'état dissous) est avantageusement un acide qui a été utilisé une fois dans le second stade de l'opération antérieure de lixiviation. Un tel procédé est décrit dans une autre demande déposée lemême jour en France par la demanderesse sous le et intitulée "Procédé pour valoriser des matières titanifères contenant du fer". Durant la lixiviation, il est recommandé d'éviter une agitation mécanique qui pourrait provoquer une rupture des particules et la formation de nouvelles particules à une dimension qui ne convient plus pour le traitement subséquent, par exemple pour une halogénation. On peut par conséquent réaliser effectivement une agitation par passage continu d'un fluide au travers des particules en cours de lixiviation. Ce fluide peut être un gaz tel que l'azote, ou un liquide. Un mode opératoire préféré consiste à former une colonne des particules réduites et à faire passer le-liqulde de lixiviation au travers de cette colonne en mouvement ascendant. Le liquide de lixivia- tion est recyclé au travers de la colonne pendant une durée appropriée avant d'être recueilli. Normalement, le premier stade de lixiviation est conduit avec un acide contenant de 0,01 à 2% de titane (exprimé en TiO2) et plus particulièrement de 0,2 à 2% de titane, et une proportion de fer comprise entre 10 et 20% en poids (exprimé en FeO). La lixiviation du premier stade est de préférence poursuivie pendant une durée de 30 à 300 mn; la lixiviation du second stade est poursuivie jusqu'à ce que la teneur en fer de la matière ait été réduite au niveau voulu. Après lixiviation, la matière contient habituellement plus de 90% environ et de préférence plus de 95% environ de titane (exprimé en TiO2). Si on le désire, la lixivi@tion peut être réalisée sous pression. Après lixiviation, la matière solide est séparée du liquide de lixiviation et calcinée à une température comprise entre 800 et 1.000 C, comme décrit par exemple dans une autre demande déposée le même jour er France par la demanderesse sous le et intitulée " Procédé pour préparer une matière titanifère particulièrement réactive dans I'halôgénation". Cette calcination permet d'éliminer des impuretés telles que les ions chlorures et l'eau, dont certaines ont été introduites au cours de l'opération de lixiviation, et de pro- voquer une croissance de ,la dimension des fines éventuel- lement présentes, jusqu'à une dimension convenant au traitement subséquent1 par exemple une halogénation en couche fluidisée. La calcination à des températures inférieures à 800 C n"a pas donné de résultats satisfaisants : les impuretés sont mal éliminées et/ou la dimension de particules de la matière fine n'a pas crû suffisamment pour donner des résultats satisfaisants dans un traitement subséquent tel qu'une halogénation en couche fluidisée. Par contre, une calcination à des températures dépassant 1.000 C provoque une diminution de la réactivité des particules à l'halogénation (cette réactivité étant jugée par l'utilisation de l'halogène et l'exothermieité de la réaction). La température de ealcination préférée se trouve donc dans la gamme de 850 à 950 C; en fret, dans cette gamme de température, on obtient un produit particulièrement réactif présentant une excellente pureté et la dimension de particules appropriée. La durée nécessaire pour la calcination dépend des conditions opératoires dans lesquelles on effectue cette calcination et de la quantité de matière à traiter. D'une manière générale cependant, une durée de calcination de 60 à 180 mn a donné des résultats acceptables. La calcination de la matière peut s'effectuer par un mode opératoire quelconque approprié mais de prérérence, cette opération sera réalisée en continu, par exemple en couche fluidisée ou dans un four rotatif. La gamme de-température spécifiée dans la présente demande s'applique à la zone la plus chaude dans laquelle la matière passe dans l'appareillage cité en dernier, Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter; dans ces exemples, les indications de parties et de % s'entendent en poids sauf mention contraire. Dans exemple 1, on décrit une application du procédé-- selon-l'invention. Dans l'exemple 2, on met en évidence les vitesses relatives de réduction obtenues avec l'hYdrogène et du gaz naturel (méthane) à des températures variées; dans l'exem- ple 3, on réduit à l'hydrogène en présence de vapeur d'eau. Dans les exemple; 4 et 5, on décrit le mode opératoire- préféré de lixiviation de la manière réduite à l'acide chlorhydrique et les exemples 6 eut 7 décrivent les effets d'une.calcination à des températures variées à--- la matière soumise à lixiviation préalable. Exemple 1 On chauffe à 875 C couche de 76'mm de diamètre fluidisée par de l'air 1 kg d'ilménite de sablé de littoral convenant 39,5% de fer (exprimé en FeO), jusqu'à disparition du fer ferreux. La matière oxydée est ensuite réduite à T1 aide d'un gaz naturel, à savoir le gaz de-la Mer du Nord (contenant 93% en volume de méthane) en couche fluidisée'de 76 mm de diamètre, à la température de 8000C, en 33 mn. Après réduction, 39,3% du fer contenu dans l'ilménite (exprimé en FeO) est à l'état ferreux. La matière est soumise' à lixiviation par ébullition avec un excès de 20% par rapport à la théorie d'acide chlorhydrique à point d'ébullition constant pendant 2-heures; on sépare ensuite l'acide et on fait à nouveau bouillir les matières solides avec une quantité identique d'acide frais à point d'ébullition constant pendant 1 heure. Au cours de la lixiviation, 1% du titane (exprimé en TiO2) se dissout dans l'acide. Le produit solide qui a subi la lixiviation (y compris les fines insolubles) est recueilli et calciné à- une température de 900 C pendant 1 heure.trente; il est alors pratiquement exempt d'ions chlorures et d'eau et consiste unique- ment en particules possédant la dimension voulue pour une fluidisation. A l'analyse, on constate que la matière contient 96,9% de titane (exprimé en TiO2) et 0,5 de fer (exprimé en Fe). Exemple 2 On procède à une comparaison de la vitesse de réduction en couche fluidisée d'une ilménite contenant environ 40% de fer (exprimé en FeO) oxydée au préalable par chauffage dans. une atmosphère oxydante à 8750C, en opérant dans un cas (a) avec du méthane (sous la forme de gaz de la Mer du Nord) et dans le second cas (b) avec le l'hydrogène. Dans chaque cas, on réduit 100 g de matière fluidisée en couche de 25 mm de diamètre, à la température indiquée, par-le gaz réducteur. Le gaz de fluidisation est introduit dans la couche au débit de 1,3 1/mon. Les résultats obtenus ont été reportés graphiquement dans la figure 1 des dessins -annaxés. Dans cette figure, les courbes en trait plein représentent la réduction par du gaz de la Mer du Nord et les courbes en trait interrompu représentent la réduction par l'hydrogène. L'analyse chimique du gaz de la Mer du Nord utilisé dans l'une des deux opérations a donné les résultats suivants : ffi en volume méthane 93,3 éthane 3,5 propane 0,62 butane 0,23 azote 1,3 anhydride carbonique 0,46 hélium 0,02 autres hydrocarbures 0,51 Après réduction par le méthane, les matières titanifères contenant du fer ont été mises en contact avec de l'acide chlorhydrique aqueux à point d'ébullition constant (en excès de 20% par rapport à la teneur en fer) à une température de 800C pendant une durée d'environ 5 heures 30 au bout desquelles on a isolé la matière solide, on l'a lavée avec de l'acide chlorhydrique aqueux à 1% et on l'a séchée. Habituellement, les produits obtenus contiennent environ 80% de TiO2 et 0,5% de fer. Exemple 3 On oxyde une ilménite de sable du littoral contenant 39,5% de fer (exprimé en FeO) à 8750C jusqu'à ce que pratiquement la totalité du fer se trouve à l'état ferrique. On met ensuite successivement des quantités égales de la matière sous forme de couche de 76 mm de diamètre qu'on chauffe. Lorsque la température atteint 7000C, on fluidise la couche par de l'hydrogène et des mélanges d'hydrogène et de vapeur d'eau à un débit représentant 5 fois le débit minimum de fluidisation, pendant les durées indiquées dans le tableau I ci-aprEs, en maintenant la température à 7000 C. Après réduction pendant 1 heure, on a analysé les matières; les résultats de ces analyses sont rapportés dans le tableau II ci-après. Exemple 4 On traite successivement des portions de 300 g d'une ilménite contenant 56,5% de titane (exprimé en TiO2) et 40,7% de fer (exprimé en FeO) qui a été oxydé et réduit à l'état ferreux à 8750C, par lixiviation par de l'acide frais(NA)ou par les liqueurs intermédiaires (E, -J, O, T) obtenues à leur tour par lixiviation à l'acide frais des solides intermédiaires (B, G, - L, Q), comme illustré dans le schéma de circulation repré-. senté à la figure 2 du dessin annexé. Dans ce schéma, A représente la première étape de lixiviation du minerai fraisNM par l'acide frais NA, tandis que F, K, P, U représentent les étapes suivantes de lixiviation du minerai frais NM par les liqueurs intermédiaires E, J, O, T. La lixiviation par l'acide frais des solides intermédiaires B, G, L, Q donne des produits solides représentés par D, I, N, S. La matière est mise en contact avec l'acide pour les opérations de lixiviation dans une colonne parcourue en mouvement ascendant par de l'acide chlorhydrique au débit de 10 ml/ seconde. L'acide est repris en tête de colonne et recyclé au travers de la colonne pendant 1 heure. L'acide frais est de l'acide à point d'ébullition constant (à pression atmosphérique) et on rait cl culer l'acide frais et l'acide utilisé une rois à une température ,de 100 C. Dans chaque stade, on utilise une quantité d'acide frais correspondant à un excès de 20% par rapport à la quantité correspondant à la teneur en fer du produit de départ. On a estimé la teneur en titane, à la fois en ~ TiO2 solubie et insoluble, pour la liqueur usée (C) et les liqueurs finales H, M, R et V (pour lesquelles on @ également donné la teneur en HCl) et on a également estimé la teneur en titane et en fer (exprimée respectivement en TiO2 et FeO) des produits solides D, I, N-et S etdes matières solides intermédiai- res B,G, L,Q et V; les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau III ci-après. TABLEAU III Liqueur usée (C) TiO2 soluble, g/lX 5,6 TiO2 insoluble, g/l 5,5 Fe total, g/l 76,5 Produits solides Poids g TiO2, % Fe, % Stade D 153 96,3 0,35 Stade I 168 96,1 0,39 Stade N 170 96,8 0,62 Stade S 166,5 96,0 0,78 Matières solides intermé diaire (Q) TiO2, % 81,2 Poids, g 208,2 Liqueur finale TiO2 sol, TiO2, insol. HCl Stade H 0,69 3,27 5,0 Stade M 0,63 3,81 5,4 Stade R en g/l 2,19 6,90 5,5 Stade W 0,39 3,00 6,2 Exemple 5 On soumet 300 g d'une ilménite contenant 56,5 % de titane (exprimé en TiO2) et 40,5% de fer (exprimé en FeO), oxydée et réduit au préalable à 875 C, à une lixiviation de 2 heures à 100 C dans un récipient par un excès de 20% d'acide chlorhydrique aqueux à point d'ébullition constant. L'agitation est réalisée par barbotage d'azote dans le mélange. - La matière est ensuite recueillie et soumise -à-une analyse de titane et de Le produit obtenu ne contient que 89,3% de titane (exprimé en TiO2) et 4,8 % de fer (exprimé en FeO). Ces résultats doivent être comparés avec ceux obtenus pour les produits solides du tableau III de exemple 4 (à savoir 96 à 96,8% de TiO2 et 0,35 à 0,78% de FeO). Exemple 6 On soumet une ilménite à une oxydation préalable à l'air à une température de 875 C; on la réduit en couché fluldisée à une température analogue à l'aide d'hydrogène jusqu'à ce que tout le fer soit à l'état ferreux; on soumet à une lixiviation par l'acide chlorhydrique aqueux; on obtient une matière solide à l'état de fine division contenant principalement 97,2% de titane (en TiO2) et 0,39% de fer (estimé en FeO). La matière contient une certaine proportion de produit très fin formé au cours de l'opération de lixiviation et dont la dimension-de particule ne convient pas une chloruration en couche fluidisée. On calcine-plusieurs portions de cette matière à des températures respectives de 800, 900, 1:000, 1.100 et 1.200 C; après calcination, on mélange des portions de ces matières avec des particules de coke et on forme des couches de 25mm de diamètre et de hauteur de référence identique dans tous les essais. Chacune des couches est chauffée à 960 C et chlorée par du chlore gazeux au débit et dans lès conditions indiquées de la tableau IV ci-après, le chlore étant dilué par de l'argon au débit propre de 0,2 l/mn, Les conditions ont été choisies de manière à se rapprocher autant que possible des conditions de chloruration recherchées à ltéchelle industrielle. A partir des résultats obtenus, on a calculé l'utilisation du chlore et -l'exothermicité (exprimée par le rapport CO @@ ) et CO + CO2 on a reporté les résultats de ces calculs sur les graphiques des figures 3 et 4 des dessins annexés, dans lesquelles les différentes courbes correspondent aux différentes températures de calcination (800 - 1200 C) ci-dessus. Nota : Plus la valeur de l'exothermicité (exprimée par le rapport donné ci-dessus) de la réaction est faible, plus grande est la chaleur dégagée en cours de réaction; ce facteur présente donc de l'importance car il indique si la réaction est capable de se poursuivre d'elle-même à la température voulue à l'échelle industrielle. TABLEAU IV @empérature de calcination, C 800 900 1000 1100 1200 ouche initiale oids de rutile, g 72,0 72,3 72,3 71,3 71,3 poids de coke, g 18,1 18,1 18,1 17,8 17,8 urée, mn 155 55 55 55 56 poids de C12 introduit, g 174 182 182 183 181 ébit moyen de Cl2, 1/mn 1,069 1,118 1,118 1, 124 1,092 poids des produits obtenus,g 131 136 127 134 126 ouche finale poids total, g 13,1 1 11,8 13,1 11,4 14,0 Les graphiques des figures 3 et 4 montrent que l'on obtient les meilleurs résultats en matière d'utilisation du chlore à partir de produits calcinés à 8000C, 900 C et 1.000 C, plus particulièrement avec le produit calciné à 900 C; on obtient également les meilleurs résultats en matière d'exo thermicité (ctest-à-dlre les valeurs les plus basses du CO rapport # avec les produits calcinés à 800 C, à CO + CO2 900 C et à 1.000 C, et plus particulièrement avec les produits calcinés à 900 et 1.000 C. Exemple 7 on a déterminé la répartition des dimensions de particules de lots d'ilménite qui ont été soumis à une oxydation préalable par chauffage à l'air à 875 C, réduits à une température voisine, soumis à lixiviation par de l'acide chlorhydrique aqueux puis calcinés à des températures respectives de 800, 900, 1.000, 1.100 et 1.200 C; les résultats de ces déterminations sont rapportés dans le tableau V ci-après : TABLEAU V Dimension, % cumulé inférieur à la dimension indiquée 800 C 900 C 1.000 C 1.100 C 1.200 C 355 99,9 99,8 99,8 99,9 99,7 250 - - - 95,1 180 62,0 68,4 66,4 59,8 67,0 150 37,9 40,9 42,2 27,8 41,1 125 12,0 14,2 13,4 11,7 18,5 105 - - - 3,8 90 0,2 0,6 0,2 0,3 0,4 63 0,05 0,2 0,01 0,02 0,04 44 - 0,08 - - 0,02 dimension moyen- 165 165 165 170 162 ne pondérée On peut constater qu'après calcination aux températures comprises entre 800 et i.200 C, pratiquement toute la matière possède la dimension de. particules appropriée à une halogénation en couche fluidisée. TABLEAU I % nomi- Débit d'H2, Débit nal l/mn à d'H2O, ml FeO # % au bout de minutes d'H2O, en temp, am- de liquide 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 biante volume par mn 0 10,85 - 18,0 29,6 32,7 36,2 38,6 39,4 39,1 40,6 - 42,2 - 41,1 2 10,19 0,156 16,1 29,8 33,3 34,9 36,4 37,0 37,9 39,0 39,9 39,0 39,9 39,8 5 9,2 0,364 16,4 29,6 31,5 34,6 35,6 36,0 36,6 37,1 37,8 37,6 36,9 38,0 10 8,1 0,675 11,9 28,2 31,0 33,9 34,5 34,8 34,1 35,5 35,3 35,9 35,6 36,8 TABLEAU II Analyse de l'échantillon moyen au bout de 60 minutes % de Fe métallique % de Ti2O3 % de FeO # 0 0,5 7,4 41,1 2 0,3 1,1 39,8 5 0,2 0,4 38,0 10 0,2 0 36,8 * Dans la détermination du FeO, on entraîne le fer métallique et une partie du titane trivalent. Ceci explique les fortes valeurs obtenues lorsqu'on utilisé uniquement l'hydrogène comme agent réducteur. REVENDICATIONS 1. Procédé perfectionné pour éliminer le fer dans-une matière titanifère en particules contenant ce métal le procédé se caractérisant en ce que: (a) on chauffe la matière en milieu oxydant à une tempéra- ture comprise entre 700 et 900 C pour oxyder le fer contenu à l'état ferrique, (b) on réduit le fer pratiquement entièrement à l'état ferreux par contact avec un agent réducteur à une température de 600 à 1 1000C,. (c) on extrait le fer.bela matière réduite par lixiviation à l'aide d'un acide chlorhydrique aqueux, ce qui donne une solution de chlorure ferreux, et on sépare la matière titanifère solide en particules de la suspension et (d) on chauffe cette matière titanifère solide à une température de 800 à 1 000 C. 2. Procédé selon la revendication l, caractérisé en cè que la matière titanifère contient de 5 à 55% de fer, exprimé en FeO. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la matière contient de 30 à 46% de fer. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent, caractérisé en ce que-la matière présente une dimension de particule moyenne pondérée comprise entre 50 et 300 /u, de pré férence entre 50 et 200 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent, caractérisé en ce que l'on chauffe la matière contenant du fer en milieu oxydant, on la réduit et/ou on la chauffe après lixiviation en couche fluidisée ou dans un four rotatif. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent, caractérisé en ce que la matière titanifère contenant du fer est réduite à l'aide d'un hydrocarbure gazeux contenant de 1 à 4 atomes de carbone. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'agent réducteur est le méthane. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'agent réducteur est l'hydrogène. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'on introduit de la vapeur d'eau avec l'hydrogène. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'on introduit avec l'hydrogène de 1 à 7% et de préférence de 2 à 5% en volume de vapeur d'eau. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendicat-lons qui précèdent, caractérisé en ce que l'on effectue la réaction à une température de 650 à 950 C et de préférence de 700 à 9000C. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent, caractérisé en ce que la matière titanifère contenant du fer et réduite est soumise à lixiviation par contact avec de l'acide chlorhydrique aqueux à une température comprise entre 800C et le point d'ébullitbn du liquide. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent, caractérisé en ce que l'acide chlorhydrique aqueux contient de 18 à 22% en poids d'HCl. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent, caractérisé en ce que la lixiviation à l'acide chlorhydrique aqueux est effectuée en deux stades. 15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'acide chlorhydrique aqueux utilisé dans le premier stade contient du titane à l'état dissous. 16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que l'acide chlorhydrique aqueux contient de C, eî à 2% et de préférence de 0,2 à 2% en poids de titane (exprimé en Ti02). 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 16, caractérisé en ce que l'on met la matière en contact avec l'acide chlorhydrique aqueux pendant une durée de 30 à 3CCmn ; dans le premier stade. 18. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent, caractérisé en ce que la matière, après lixiviation et séchage, contient plus de 90% de titane, exprimé en TiO2. 19. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que la matière, après lixiviation et séchage, contient plus de 95% de titane, exprimé en TiC2. 20. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent, caractérisé en ce que l'on calcine la matière après lixiviation à une température de 850 à 950 C. 21. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent, caractérisé en ce que la matière est calcinée pendaut une durée de 180mn après lixiviation. 22. Les matières titanifères purifiées par un procédé selon l'une quelconque des revendication 1 à 21.