Brevet FR2041750A1 — publié le 19710205

La présente invention concerne un procédé pour la production d'hydrate d'alumine en particules d'une dimension dont on peut rester maitre par précipitation à partir d'une liqueur d'aluminate ; et elle concerne, plus particulièrement, un procédé pour la production de germes alumine conditionnés -et pour ltu- tilisation de tels germes en vue de la précipitation de l'hydrate d'alumine. Lors de la précipitation d'hydrate d'alumine à partir d'une liqueur-d'aluminate de sodium résultant de ltextraction de bauxite ou d'autre minerai alumineux avec un alcali caustique, ou d'une lixiviation du produit obtenu par calcination d'un minerai alumineux avec de la chaux et du carbonate de sodium, il est de pratique classique de mélanger la solution d'aluminate de sodium constituant une liqueur riche clarifiée (plus simplement dénommée liqueur riche't) avec une charge de germes d'alumine hydratée provenant d'un cycle précédent, en maintenant une agitation continue avec de l'air et en laissant refroidir progressivement la liqueur. Une précipitation d'environ la moitié de l'alumine sous forme de trihydrate d'alumine intervient en 24 à 30 heures par hydrolyse sur lesdites particules.On concentre le liquide restant après la précipitation, on y ajoute de la soude caustique, et on recycle la liqueur en la renvoyant aux digesteurs de minerai. Au cours de cette précipitation classique, la dimension moyenne des particules de l'hydrate est de l'ordre de 30 à 40 microns. Pour produire un hydrate d'alumine en particules beaucoup plus fines que celles de l'hydrate classique, on prépare habituellement la charge de germes par neutralisation partielle de la liqueur d'aluminate au moyen d'un gaz à caractère acide, tel que du bioxyde-de carbone (C02), à une basse température, ce qui a pour résultat de faire précipiter sous une forme cristalline une portion de l'alumine contenue dans la solution Quand on se sert d'une charge de germes préparée de cette manière pour réaliser la précipitation d'une masse principale de liqueur d'alumlnate7 l'expérience montre que les particules d'hydrate d'alumine ainsi obtenues présentent de grandes variations de dimensions, leur granulomêtrie s'échelonnant de 1 à 3 microns. I1 existe certaines applications du trihydrate d'alumine pour lesquelles une granulometrie convenablement réglée est importante, par exemple : charges pour papier, production de cataly seurs, et production de produits chimiques contenant de l1alumi- nium. Un bon exemple du problème est la fabrication-du papier. L'utilisation d'hydrate d'alumine comme charge pour le papier confère blancheur et brillant au papier, mais les exigences sont astreignantes. Pour réaliser le type désiré de blancheur et de brillant, la granulométrie de l'hydrate d'alumine est un facteur important. Toutefois, la dimension moyenne des particules et leur répartition granulométrique sont encore plus importantes. Selon la présente invention, il est prévu un procédé pour la.production d'un hydrate d'alumine précipité permettant de maintenir dans d'étroites limites la dimension des particules, leur répartition granulométrique, leur dimension moyenne, et leur surface développée. Selon l'invention, il est aussi prévu un procédé pour la préparation d'une charge de germes conditionnés très actifs et qui rend possible de rester maître des caractéristiques granulométriques de l'hydrate d'alumine cristallin précipité avec une telle charge de germes. On a effectivement découvert, selon un premier aspect de l'invention, un procédé de conditionnement des germes qui fournit une charge de germes d'une surface développée réglée à volonté, ayant une stabilité prolongée, une composition régulière, et une haute activité d'ensemencement. L'activité des germes se réfère non seulement à leur capacité d'amorcer une hydrolyse de l'aluminate de sodium, mais aussi à leur capacité de subir une croissance cristalline uniforme et continue par dépôt de l'hydrate d'alumine précipité. La préparation de germes conditionné-s selon l'invention met en jeu plusieurs concepts nouveaux : (a) carbonatation complète de la liqueur d'aluminate de métal alcalin jusqu'au point où il ne subsiste pas d'alcali libre dans la liqueur pour obtenir une suspension d'hydrate d'alumine amorphe précipité (b) réglage de la température au cours de la carbonatation pour empëcher un échauffement au-dessus d'une température maximum qui est variable mais dépend de. la concentration de soude libre dans la liqueur ; (c) addition de quantité supplémentaires d'aluminate de métal alcalin à ladite suspension pour amorcer une transformation de l'hydrate d'alumine amorphe en une phase cristalline ; et (d) vleillissement du mélange résultant avec agitation pendant un laps de temps- d'une durée suffisante pour aboutir à une transformation complète en-un hydrate d'alumine sous forme-d'une phase cristalline stable. Telle qu'elle est utilisée ici, l'expression "aluminate de métal alcalin" doit s'entendre comme englobant les aluminates de sodium, de potassium, -de lithium. La carbonatation peut s'effectuer par traitement par C02 ou par l'addition d'un bicarbonate de métal alcalin (y compris les bicarbonates de sodium, de potassium, de lithium). L'opération de carbonatation complète provoque par effet exothermique un échauffement d'environ 170C qui dépend de la concentration de la liqueur. Par conséquent, la température de la liqueurà carbonater doit être- d'abord ajustée à une valeur assez basse pour éviter un échauffement au-dessus de la température maximum admissible-au cours de l'opération de carbonatation. Cette limite peut varier depuis environ 29 à 30"C et peut être accrue d'environ 1,7"C pour chaque tranche des10 grammes de soude libre par litre se trouvant dans la liqueur jusqu'à une valeur supérieure d'environ 43"C, en se basant sur la concentration de soude libre dans la liqueur non-diluée.On peut réaliser cet ajustement de la température par refroidissement indirect, ou a- vantageusement (et en particulier quand on utilise une liqueur d'aluminate chaude) par simple dilution avec de l'eau froide. Ainsi, par exemple, une liqueur typique clarifiée chaude obtenue en digesteur à partir d'--lne masse calcinée peut contenir environ de 60 à 140 g de soude libre par litre,avoir un rapport de l'alumine à la soude libre de 0,-59 à 0,65, et se trouver à une température d'environ 710C.Elle peut être refroidie par un échange de chaleur indirect jusqu'à environ 24 C, après quoi on peut ajuster sa température, avant-carbonatation, par dilution avec de l'eau de puits à 19"C, jusqu'à une température d'environ 21 C. Ainsi, pour une liqueur du type provenant d'une masse -calcinée, cette liqueur contenant 100 g/l de soude libre (sur la base de la liqueur non-diluée),-il convient que l'échauffe- ment ultérieur de la liqueur au cours de la carbonatation soit limité afin que la température de c-ette liqueur- après carbonatation ne s'élève pas à plus d'environ 36 C. La dilution-avec de l'eau, en ajustant la viscosité des solutions, facilite la manutention de la suspension après carbonatation et précipitation, mais il convient de ne pas la pousser jusqu'à un point où elle deviendrait anti-économique-en obligeant à travailler sur des volumes exagérément accrus. Il est avantageux que la liqueur diluée contienne entre environ 30 et 70 girl de soude libre, et par conséquent ne soit qu'à moitié aussi concentrée que la liqueur initiale. On réalise la carbonatation en introduisant C02 gazeux dans la liqueur diluée, cette introduction s'effectuant d'une manière classique quelconque, par exemple dans un carbonateur discontinu équipé d'un agitateur. On utilise de préférence du C02 pur (à environ 100%). La température du gaz n'est pas critique et peut varier dans de larges limites restant cependant avantageusement comprises entre environ 0 C et 100 C ; il est préférable qu'elle soit d'environ 40C. On poursuit la carbonatation jusqu'à ce qu'il ne reste plus de soude libre dans la liqueur. Grâce à une dispersion efficace du gaz, il convient que la durée de l'opération de carbonatation n'excède pas-environ 15 minutes, et de préférence n'excède pas environ 10 minutes. Dans les conditions de carbonatation sus-spécifiées, un hydrate d'alumine amorphe se trouve précipité. Cet hydrate d'alumine amorphe est soluble dans la liqueur riche jusqu'à en lever le rapport alumine/soude libre jusqu'à environ 0,95 et ne peut donc pas servir tel quel comme germes. -L'hydrate d'alumine amorphe se transforme en une phase cristalline stable, cette transformation dépendant de la durée du laps de temps qu'on lui accorde, de la température et de l'alcalinité du milieu de mise en suspension. Des variations extrêmement faibles de ces variables affectent à la fois le degré et la vitesse de la modification de l'hydrate d'alumine en une phase stable. La vitesse de modification, à son tour, influe sur la dimension et l'activité des germes. Les considérations précédentes s'appliquent lorsqu'on utilise une liqueur d'aluminate du type formé à partir d'une masse calcinée pour la préparation de germes et la production ultérieure d'hydrate -d'alumine. La faible teneur en ir et l'absence de substances organiques qui caractérisent une liqueur obtenue à partir d'une masse calcinée permettent d'obtenir comme produit final un hydrate d'alumine ayant une excellente blancheur et une grande finesse de particules qui sont désirables en vue de la production de papier. On peut toutefois utiliser une liqueur Bayer classique pour la production de germes et d'hydrate d'alu mine lorsqu'un haut degré de blancheur et des particules moins fines sont acceptables.Pour une liqueur Bayer, les intervalles de concentration en soude libre avant et après la dilution sont généralement quelque peu inférieurs à ceux correspondant à une liqueur formée à partir d'une masse calcinée. Conformément à l'invention, on a découvert que l'on peut se rendre maitre de l'amorçage et de la vitesse de la transformation de l'hydrate d'alumine amorphe en une phase cristalline stable, aussi bien que des propriétés de l'hydrate d'alumine a-morphe, en mettant lthydrate d'alumine amorphe en contact avec une quantité suffisante de solution d'aluminate de métal alcalin de façon telle que la transformation en la phase cristalline constituant les germes désirés intervienne rapidement et complètement. Cette opération est dénommée "conditionnement des germes"au cours de la présente description.Il est formé une suspension de germes qui contient environ de 4 à 6% de substances so- lides ; il s'agit d'une liqueur aqueuse d'aluminate de métal alcalin et de carbonate de métal alcalin contenant en suspension environ de 45 à 55 g/l de germes d'hydrate d'alumine cristallin. Le conditionnement des germes se trouve réalisé, conformément à l'invention, par l'addition rapide, à la liqueur complètement carbonatée, d'une portion additionnelle de liqueur riche non-carbonatée, refroidie, à une température n'excédant pas environ 38"C, cette addition étant suivie d'une période-d'agita- tion permettant la transformation de phase. La proportion de liqueur riche est avantageusement égale à environ la moitié en volume de la liqueur diluée initialement soumise à la carbonatation, mais on peut faire varier cette proportion dans de larges limites. Il est préférable que le mélange rapide des liqueurs s'effectue en 1 à 25 minutes avec la plus forte agitation possible.Si on met en oeuvre des proportions adéquates, la liqueur riche ajoutée dissout une portion de l'hydrate d'alumine amorphe, avec pour résultat-la précipitation et la transformation de la totalité de l'hydrate en particules de germes ayant une surface développée réglée.- Après le mélange des- liqueurs, on laisse vieillir le mé- lange pendant au minimum 2 heures et au maximum 4 heures en agitant - au cours de ce temps, il intervient une dissolution, puisa une précipitation et une conversion de l'hydrate d'alumine amorphe en une pha-se cristalline définie ou un mélange de telles phases.Le mélange de phases comprend en prédominance (de 60 à 90%) de la bayerite (trihydrate de alumine) le reste étant de la gibbsite (trihydrate d'a-alumine). Le mélange résultant constitue une suspension de germes directement utilisable pour la précipitation d'hydrate d'alumine à partir d'une masse principale de solution d'aluminate de sodium. Préparés de cette manière, les cristaux constituant les germes ont une surface développée réglée comprise entre 30 et 40 mètres carrés par gramme (dimension de 0,1 à 0,06 micron) et possèdent une haute activité d'ensemencement. Ainsi, au cours d'essais pendant lesquels on ajoute des proportions variables de liqueur riche additionnelle (d'un tiers à trois quarts du volume de la liqueur carbonatée) à la suspension d'alumine carbonatée à 270r, une telle-addition étant suivie de 3 heurtes de vieillissement à la température ambiante avec une agitation modérée, on constate que la surface développée des cristaux secs constituant les germes (cette surface étant mesurée par des méthodes de diffraction de rayons X) se trouve com 2 prise entre 38 et 44 m /g, la composition des phases correspon- dant à 78-87 ' de bayerite, le reste étant de la gibbsite. Si la liqueur riche additionnelle n'est ajoutée qu'à seulement environ 1/6 du volume de la suspension d'alumine carbonatée et vieillie de la manière sus-spécifiée, on constate que la surface développée des cristaux pouvant servir de germes est d'environ 100 m2/g. On obtient une surface développée de 64 m2/g pour les germes quand le volume de liqueur riche additionnelle représente 1/5 de celui de la suspension carbonatée. Selon un deuxième aspect de l'invention, on utilise la suspension de germes, obtenue de la manière décrite ci-dessus, pour réaliser la précipitation d'une masse principale de liqueur riche (solution d'aluminate de sodium), qui peut etre soit du type provenant d'une masse calcinée, soit une liqueur Bayer, dont la concentration en soude libre peut être considérablement supérieure à celle de la liqueur utilisée pour la production de germes, pour obtenir un hydrated'alumine dont les particules ont une dimension prédéterminée. On effectue la précipitation en ajoutant progressivement, à la suspension de germes, un volume convenable de liqueur riche (solution d'aluminate de métal alcalin), qui a de préférence été d'abord pré-traite pour en liminer substantiellement tout le fer qu'elle peut contenir comme impureté indésirable. Il n'y a pas de restriction en ce qui concerne la teneur en soude libre de la liqueur riche qui peut contenir, par exemple, d'environ 90 à 100 g/l de soude libre et avoir un rapport alumine/soude libre compris entre environ 0,58 et 0,63. La concentration peut toutefois être considérablement plus élevée, et être de par exemple 130 à 140 g/l. On peut ajouter environ de 8 à 12 volumes de la liqueur riche sus-spécifiée à un volume de la suspension de germes décrite ci-dessus, selon la granulométrie de l'hydrate désiré.La température de la liqueur peut varier dans des limites étendues, par exemple entre environ 27 et 820C, et de préférence entre environ 65 ét 77 C. Il est désirable d'utiliser une suspension de germes obtenue à partir du même type de liqueur pour précipiter un type donné de liqueur, c'est-à-dire une liqueur provenant d'une masse calcinée ou liqueur Bayer. On effectue la précipitation dans n'importe quel équipement approprié, tel qu'un précipitateur équipé d'un agitateur. L'addition de liqueur à la suspension de germes peut être progressive et s'effectuer pendant plusieurs heures sans qu-'il en résulte un inconvénient pour les qualités de l'alumine hydratée formée comme produit. Initialement, la décomposition de la liqueur est extrêmement rapide. L'alumine précipite si rapidement que de nombreuses particules se trouvent liées ensemble et que la croissance des particules est troublée. Au fur et à mesure que l'allure de précipitation se ralentit en raison de la diminution de la concentration d'alumine dans la liqueur, les agglomérats plus lâches se fragmentent et les dimensions des particules tendent à s'uniformiser.Après 5 à 10 heures, après l'addition de la totalité de la liqueur à la suspension de germes, l'opération de précipitation est pratiquement complète. On peut se rendre maître de la granulométrie des particules d'alumine constituant le produit résultant en agissant sur la quantité des germes conditionnés ajoutés. On peut produire une alumine de toute granulométrie désirée, la dimension des particules pouvant varier d'environ 0,6 micron jusqu'à 30 microns selon la proportion et les caractéristiques des germes utilisés.En vue d'une utilisation pour la fabrication de papier, on préfère un produit en particules d'environ 0,8 micron, et pour préparer un tel produit, on utilise de préférence une liqueur du type obtenu à partir d'une masse calcinée, qui est exempte d substance organique et très pauvre en fer, -afin dfobtenir un produit très blanc. La suspension de trihydrate d'alumine obtenue de la manière décrite ci-dessus contient typiquement environ de 5 à 6% de solides, et est remarquablement facile à filtrer. La liqueur résiduelle contient généralement environ 90 g/l de soude libre et a un rapport alumine/soude libre d'environ 0,18. La température de la suspension est tombée d'environ 77"C jusqu'à 38-54"C quand on commence à filtrer. On filtre l'hydrate d'alumine précipité sur n'importe quel type de filtre convenable tel, par exemple, qu'un filtre du type à tambour rotatif Oliver, et on lave le gâteau de filtration avec de l'eau chaude. La vitesse de filtration est considérablement plus grande pour l'hydrate d'alumine précipité de la manière décrite ci-dessus que ce n'est le cas dans les méthodes de la technique antérieure où on effectue la précipitation à froid.Cette amélioration de vitesse de filtration est toutefois attribuable plutôt à la plus grande uniformité granulométrique des particules du précipité qu'à la différence de température. La température optimum de filtration de l'hydrate d'alumine constituant le produit est d'environ 54"C, et on constate un gain de vitesse de filtration de 30 à 50 en chauffant jusqu'à 54 C. D'autre part, un chauffage à plus de 54"C peut affecter défavorablement la vitesse de filtration en altérant la granulométrie par dissolution et/ou relâchement des agglomérats, accrcissement de la viscosité de la phase liquide par dissolution d'alumine, ou obstruction du milieu filtrant. Qn décharge le gâteau de filtration à partir du filtre dans des appareils de remise en pâte en vue de préparer le produit en vue de son séchage ultérieur sur des sécheurs à tambour. On a découvert que l'addition d'une petite proportion d'hexamétaphosphate de sodium lors de cette remise en pâte facilite la production d'une suspension pompable, et rend moins nécessaire ou élimine la nécessité d'une évaporation de l'eau de remise en pâte. Ainsi, par addition de 0,1 à O,Z en poids d'hexamétaphosphate de sodium (sur la base du poids du gâteau de filtration sec) sous la forme d'une solution à 5%, on peut réaliser une remise en pâte à 40-50% de solides, sans addition d'au, tandis qu'en l'absence d'agent d'addition, il faudrait remettre l'hydrate d'alumine en pâte sous forme d'une suspension contenant seulement de 1S à 20% de solides. L'agent d'addition rend aussi l'hydrate d'alumine constituant le produit final plus facilement dispersible au cours de ses diverses applications. La suspension provenant des appareils de remise en pâte est transportée jusqu'à un réservoir de stockage d'où elle est transférée à des sécheurs à tambour sur lesquels le produit est séché jusqu'à environ 10 d'humidité. A partir du sécheur à tambour, le produit passe dans un sécheur à détente qui en abaisse la teneur en humidité libre jusqu moins de 1%. Le produit ainsi séché est ensuite prêt à être ensaché. Selon un troisième aspect de l'invention, on a découvert que l'on peut se rendre maître de la granulométrie des particules de l'hydrate d'alumine constituant le produit final en raison du fait que la dimension des particules de cet hydrate d'alumine varie à peu près en raison inverse de la surface développée totale des germes utilisés. Par conséquent, selon un troisième aspect, l'invention a pour objet un procédé pour la précipitation d'un hydrate d'alumine en particules d'une granulométrie réglée à partir d'une liqueur d'aluminate de métal alcalin par ensemencement au moyen de germes, lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à ajouter de la liqueur d'aluminate de métal alcalin aux germes, et à régler la granulométrie des particules de l'hydrate d'alumine obtenu en réglant la surface développée totale de germes présentée à la liqueur d'aluminate de métal alcalin, les deux susdits paramètres étant mutuellement sensiblement inversement proportionnels. Four tout volume donné de liqueur d'aluminate de métal alcalin et pour toute granulométrie donnée désirée des particules d'hydrate d'alumine constituant le produit, il existe un intervalle particulier et assez étroit de surface développée totale pour une charge de germes donnée necessaire en vue de réaliser un réglage précis de la granulométrie des particules du susdit produit. Pius est grande la surface développée des germes chargés ou présentés à la liqueur d'aluminate, plus les particules de l'hydrate d'alumine précipité constituant le produit sont petites. Ainsi, par exemple, en ajoutant une liqueur classique du type provenant d'une masse calcinée (100 à 110 g/l d-e soude libre) à une charge de germes représentani une surface développée 2 totale de 800 m par kilogramme de-liqueurX on aboutit à des particules d'hydrate d'alumine-précipité d'une dimension moyenne d'environ 0,52 microns. Lorsque la surface développée de la char 2 ge de germes est de 86,5 m2/kg de liqueur, les particules résultantes d'hydrate d'alumine mesurent 1,25 micron. Nais quand la surface développée totale de la charge de germes est de 4,04 m2/ kg de liqueur, la dimension des particules d'hydrate d'alumine est de 27,0 microns. Cette relation mutuelle approximativement inverse entre la surface développée totale de la charge de germes et la dimension résultante des particules d'hydrate d'alumine est encore mieux illustrée par les données réunies dans le TAbleau 1 suivant Tableau 1 Surface développée de la Dimension moyenne des parti charge de germes (en m2/kg cules d'hydrate d'alumine de liqueur) précipité (en microns) 800 0,52 463 0,60 398 0,62 345 0,63 302 0,66 173 0,78 86,5 1,25 51,2 2,30 42,5 4,80 34,4 6,60 23,4 13,0 12,0 16,0 4,04 27,0 Par conséquent, lors de la mise en oeuvre du nouveau procédé faisant l'objet de la présente invention, on utilise une proportion de germes qui fournisse une surface développée totale inversement proportionnelle à la dimension désirée des particules d'hydrate d'alumine constituant le produit final. Corollairement, la proportion de germes nécessaire pour é- tablir une surface développée totale donnée à charger ou à présenter à une quantité donnée de liqueur d'aluminate dépend de la surface développée spécifique de l'hydrate d'alumine constituant les germes, sur une base sèche. Par conséquent, pour établir une surface développée totale de charge de germes de 800 2 m2/kg de liqueur d'aluminate, il faudrait, en utilisant un hy- drate d'alumine servant de germes ayant une surface développée 2 de 44 m2/g, un poids total (mesuré sur une base sèche) de 800/44= 18,2 grammes. Si la matière servant de germes a une surface développée de 88 m2/g, il en suffit de la moitié (soit 9,1 g) pour établir une surface développée totale de la charge de 800 m2/kg de liqueur. Le procédé de formation de germes et de précipitation selon l'invention pourra être plus facilement compris en se ré- férant aux exemples suivants, bien entendu non limitatifs et qui ne sont destinés qu'à illustrer ladite invention. Exemple 1.- On met en oeuvre le mode opératoire décrit ciaprès pour produire un hydrate d'alumine d'une excellente blancheur, dont les particules mesurent en moyenne 0,8t0,1 micron, et qui convient en vue de la fabrication de papier. Dans l'intervalle compris entre environ 0,4 et environ 1,5 micron, on peut régler à environ 0,1 micron près la dimension moyenne des particules d'hydrate d'alumine. Dans un carbonateur équipé d'un agitateur, on introduit 15.140 litres d'une eau à 19"C, provenant d'un puits profond. Au contenu du carbonateur, on ajoute ensuite 15.140 litres d'une liqueur d'aluminate de sodium du type provenant d'une masse calcinée, exempte de matières organiques, pauvre en fer, titrant 100 g/l de soude libre et ayant un rapport alumine/soude libre de 0,62 et qui ont été refroidis à partir de 71"C jusqu'à 24"C par passage dans des échangeurs de chaleur. Les 30.280 litres du mélange 1:1 ainsi constitué, dont la concentration de soude libre est désormais de 50 g/l, sont carbonatés avec du COZ gazeux à environ 100 de pureté à raison d'environ 2265 litres à la minute pendant environ 8 minutes, l'agitateur fonctionnant. La carbonatation provoque un échauffement d'environ 15oC, et on la poursuit jusqu'à ce qu'il ne reste plus de soude libre dans la liqueur, dont le pH est d'environ 10,2 à 10,5. Le mode opératoire discontinu décrit ci-dessus peut aussi être mis en oeuvre en continu, les proportions d'eau de dilution, de liqueur et de C 2 gazeux étant réglées au moyen de débimètres, tandis que les limites de température sont maintenues par un système d'échangeurs de chaleur et d'eau de refroidissement. il ne convient pas de permettre à La-température de la suspension carbonatée de s'élever au-dessus d'environ 36"C, et de préférence au-dessus d'environ 35"C. Le conditionnement de l'hydrate d'alumine amorphe précipité par le C02 est réalisé par addition, au mélange contenu dans le carbonateur, d'une autre fraction de 15.140 litres de solution d'aluminate de sodium (teneur en soude libre environ 100 g/î rapport alumine/soude libre environ 0,62) à une température de 27"C en environ une minute et quart, l'agitateur fonctionnant. On continue à agiter pendant deux heures, et on obtient ainsi 45.420 litres d'une suspension de germes que l'on transfère au précipitateur d'hydrate d'alumine équipé d'un barboteur à air ou d'un agitateur du type turbine. La suspension de germes résultante est très stable et peut être conservée pendant un temps atteignant 7 jours sans perdre d'activité. Ces germes ont une surface développée d'environ 40 m2/g. Pour préc-ipiter de l'hydrate d'alumine, on ajoute en environ deux heuresnaux 45.420 litres de suspension de germes, 488.300 litres d'une solution d'aluminate de sodium exempte de substances organiques et à basse teneur en fer (teneur en soude libre environ 100 g/l ; rapport alumine/soude libre environ 0,62) à une température d'environ 77"C. On effectue la précipitation pendant encore cinq heures avec agitation. La suspension précipitée est filtrée sur un filtre Oliver, puis lavée.On décharge le gâteau de filtration ; on le met dans des appareils de remise en pâte où on ajoute 0,13% en poids (calculé sur la base du poids du gâteau de filtration supposé sec) d'hexamétaphosphate de sodium sous forme d'une solution à 5%, ce qui permet une remise en pâte à 50% de solide sans addition d'eau. La suspension provenant de la remise en pâte est placée dans un ré- servoir de stockage d'ou on l'envoie à des sécheurs à tambour pour en abaisser le taneur en humidité jusqu'à 10%. On fait finalement passer le produit dans un sechoir à détente qui abaisse la teneur en humidité du produit à moins de 1,0 S. On ensache le produit sec. L'hydrate d'alumine ainsi préparé est en particules d'une dimension moyenne de 0,8 t 0,1 micron. il s-'agit en majeure partie d'un trihydrate d'alumine contenant un peu de ss-alumine. L'analyse de ce produit donne les résultats ci-après ; il possède les propriétés physiques également indiquées ci-dessous Analyse chimique en poids Al203 par différence 65,11 Si02 0,02 Fie203 0,02 Na20 0,35 H20 combinée 34,50 H20 libre 0,25 Propriétés physiques brillant GE (%) 99-101 abrasion (Valley) 8 résidu de tamisage sur tamis à ouvertures carrées de 0,044 mm de côte ( SO) 0,2 indice de réfraction 1,57 granulométrie moyenne (Fisher) en microns 0,8 pH (suspension à 20%) 9,6 poids spécifique 2,42 3 densité apparente (kg/m3) 288-320 perte à la calcination 34,5 L'hydrate d'alumine constituant le produit est de loin supérieur à l'argile ou à des pigments du type silico-aluminate de sodium précipité en ce qui concerne son pouvoir de conférer le brillant à du papier ; il a une légère teinte bleue qui donne un aspect plus blanc qu'à des feuilles de papier d'un égal brillant obtenues avec d'autres pigments. I1 se disperse facilement dans l'eau, et la présence d'environ 0,2% en poids d'hexamétaphosphate de sodium (sur la base du poids sec) agit en facilitant la dispersibilité et en diminuant la viscosité de la suspension. On peut ajouter le produit lors de la fabrication de papier de la même manière qu'on ajoute de l'argile, et il manifeste un haut pouvoir de rétention dans les pâtes au sulfite aussi bien que dans les pâtes au sulfate.Pour déterminer le pouvoir de rétention, on laisse 25 g de pâte à papier pendant deux heures dans S00 ml d'eau distillée, puis on traite pendant 5 minutes dans un malaxeur mécanique. On ajoute de la colophane comme colle (0,65 ml d'une solution 2,8) et on continue à malaxer pendant 15 secondes. On-ajoute ensuite 2,5 qu'hydrate d'alumine et on continue a malaxer pendant 2 minutes On ajuste le pH à 4,5 au moyen 'unie solution d'alun à une concentration de 150 sl, et on continue à malaxer la pate pendant encore deux minutes et demie.On dilue ensuite la pâte jusqu'à S litres avec de l'eau distillée jusqu'à une concentration de pâte de 0t5 . On dilue ensuit-e encore 138 ml de cette pâte jusqu'à 4 litres, ce qui donne une concentration de pâte de 00173 Les pouvoirs de rétention comparés sont donnés dans le Tableau ci-après Pouvoir de rétention d'hydrate d'alumine dans des pâtes au sulfite et au sulfate Fâte Rétention d'hydrate d'alu mine mine à 10% de pâte Type Concentration sulfate 0,5 % 29 % sulfate 0,171 15 ;; sulfite 0,5% 28 sulfite 0,173 % 5 % On a aussi incorporé l'hydrate d'alumine à du papier cristal, à du papier pelure et à du papier couché. il donne satisfaction aussi en association avec des liants classiques tels qu'amidon, caséine, latex, résines acryliques et vinyliques, comme pigment de revêtements pour papier. Exemple 2.- On prépare une suspension de germes cristallins d'hydrate d'alumine en opérant de la manière décrite dans l'exemple 1, à l'exception du fait que l'on effectue la carbonatation en 6 minutes jusqu un pH de 10, et que l'on prélève des échantillons à intervalles de 2, 3, 27, 54, 126-et 168 heures pour déterminer leur stabilité en ce qui concerne la surface développée. Les résultats obtenus sont indiqués dans le Tableau 2 ci-après : Tableau 2 Durée du temps de Surface développée vieillissement (en heures) (m2/s) e 2 47 3 41 27 44 54 44 126 44 168 41 e La seule phase décelée est de la bayerite cristallisée. Les données du Tableau d prouvent la stabilité de la suspension de germes faisant l'objet de l'invention pendant des temps aussi prolongés que 7 jours. La suspension est complètement insoluble dans une liqueur d'aluminate alcalin. Exemple 3.- En procédant comme dans l'exemple 1, on utilise une liqueur Bayer titrant 125 g/l de soude libre pour préparer des germes aussi bien que pour précipiter de l'hydrate d'alumine. L'hydrate d'alumine constituant le produit final est plus grossier et moins blanc que le produit de l'exemple 1 ; il est en particules dont la dimension moyenne est de 1,2 + 1 micron. Bien que l'on ait insisté sur l'utilisation d'une liqueur d'aluminate alcalin produite par le procédé de calcination à la chaux et à la soude, l'exemple précédent illustre qu'il est aussi possible de produire des germes et de réaliser la précipitation d'une liqueur d'aluminate ordinaire obtenue par le procédé Bayer ayant avant dilution une teneur en soude libre réglée à une valeur comprise entre environ 60 et 140 g/l, voire même plus. Le principal avantage résultant de l'utilisation d'une liqueur obtenue à partir d'une masse calcinée (liqueur exempte de matières organiques et ayant une basse teneur en fer) est l'obtention d'un produit blanc, en fines particules, adéquat en vue de certaines applications (telles que l'utilisation comme pigment pour papiers) pour lesquelles on exige l'absence d'une altération de la couleur. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé pour la production de germes en hydrate d'alumine conditionné, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement (a) à carbonater une solution d'aluminate de métal alcalin jusqu'à ce qu'il ne reste plus d'alcali libre en solution, afin d'obtenir une suspension d'hydrate d'alumine amorphe précipité; (b) à régler la température au cours de la carbonatation, afin d'empêcher un échauffement au-dessus d'une température maximum qui est proportionnelle à la concentration d'alcali libre dans la solution d'aluminate de métal alcalin ; (c) à ajouter une solution d'aluminate de métal alcalin à la suspension afin d 'amorcer une transformation dudit hydrate d'alumine amorphe en une phase cristalline ; et (d) à faire vieillir le mélange résultant avec agitation pendant un laps de temps d'une durée suffisante pour conditionner la phase de germes par évolution jusqu'à bonne fin de sa transformation en une phase cristalline stable d'hydrate d'alumine. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise, comme aluminate de métal alcalin, de l'aluminate de sodium. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on dilue la solution d'aluminate de métal alcalin avec de l'eau avant l'opération de carbonatation. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on élabore des germes constitués par un hydrate d'alumine ayant une surface développée 2 comprise entre 30 et 100 m2/g et constitué en majeure partie par de la bayerite. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que lton opère à une température maximum de 430C au cours de l'opération élémentaire (b). 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'au cours de l'opération (b) on règle la température à une valeur comprise entre 29 et 43"C. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on utilise, comme solution d'aluminate de métal alcalin, une solution exempte de matière organique, à basse teneur en fer, préparée à partir d'une masse calcinée. 8. Procédé-selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on utilise, comme solution d'aluminate de métal alcalin, une liqueur du type Bayer. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on règle la température de la solution d'aluminate de métal alcalin ajoutée au cours de l'opération (c) à une valeur n'excédant pas 38 C. 10. Germes en hydrate d'alumine conditionné caractérisésen ce qu'ils sont produits par mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications i à 9. 11. Charge de germes d'hydrate d'alumine caractérisée en ce qu'elle comprend essentiellement une suspension aqueuse de particules cristallines d'hydrate d'alumine constituées en majeure partie par de la bayerite et ayant une surface développée comprise entre 30 et 100 m2/g, produite par mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9. 12. Procédé pour la production d'hydrate d'alumine cristallin en particules d'une dimension réglée par précipitation à partir d'une liqueur d'aluminate de métal alcalin, lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à mélanger une liqueur d'aluminate de métal alcalin avec des germes en hydrate d'alumine selon la revendication 10 ou avec une charge de germes selon la revendication 11 pour précipiter un hydrate d'alumine en particules d'une dimension réglée qui est pratiquement inversement proportionnelle à la surface développée totale des germes utilisés. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'on obtient un hydrate d'alumine en particules mesurant en moyenne sensiblement 0,8 micron. 14. Procédé selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce que l'on opère avec une température de la liqueur d'aluminate de métal alcalin (mélangée avec les germes) comprise entre environ 27"C et 820C, et plus avantageusement entre 66 et 77 C. 15. Procédé selon la revendication 12, 13 ou 14, caractérisé en ce que l'on sépare le précipité d'hydrate d'alumine à une température comprise entre 38 et 54 CB 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 15, caractérisé en ce que l'on utilise, comme aluminate de métal alcalin, de l'aluminate de sodium. 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 16, caractérisé en ce que la solution d'aluminase de métal alcalin utilisée pour la préparation des germes et la liqueur d'aluminate de métal alcalin utilisée pour la précipitation de l'hydrate alumine sont toutes deux des liqueurs exemptes de matières organiques, à basse teneur en fer, du type préparé à partir d'une masse calcinée. 18. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'on utilise des germes se présentant sous la forme de particules cristallines d'hydrate d'alumine ayant une surface développée 2 comprise entre 30 et 100 m2/g et constituées en majeure partie par de la bayerite, et on obtient un hydrate d'alumine précipité en particules dont la dimension moyenne est comprise entre 0,4 et 30 microns. 19. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce qu'on maintient la dimension des particules d'hydrate d'alumine précipité à une valeur comprise entre 0,4 et 1,5 micron, avec une variation n'excédant pas 0,1 micron. 20. Hydrate d'alumine cristallin, caractérisé en ce qu'il est produit par mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 19. 21. Papier caractérisé en ce qu'il comprend comme charge un hydrate d'alumine selon la revendication 20. 22. Papier caractérisé en ce qu'il comporte un revêtement qui comporte un hydrate d'alumine selon la revendication 20. 23. Procédé pour la précipitation d'un hydrate d'alumine en particules d'une dimension réglée à partir d'une liqueur d'aluminate de métal alcalin par ensemencement au moyen de germes, lequel procédé est caractérise en ce qu'il consiste essentiellement à ajouter la liqueur d'aluminate de métal alcalin aux germes, et à régler la dimension des particules de l'hydrate d'alumine obtenu en réglant la surface développée totale de germes présentés à la liqueur d'aluminate de métal alcalin, les deux paramètres étant mutuellement pratiquement inversement proportionnels.