Brevet FR2022545A1 — publié le 19700731

La présente invention concerne le traitement de petit lait ou de lait écrémé. Elle a pour objet un procédé de concentration et de dessalement du petit lait ou du lait écrémé. L'utilisation du petit lait pour la consommation par l'homme est difficile en raison de sa forte teneur en sels, qui est préjudiciable au goût et aux propriétés siccatives. Une composition typique du petit lait est la suivante Constituants % en poids Protéines .................... 0,9 Matières grasses ................ 0,2 Lactose ......................... 4,8 Potassium ....................... 0,14 Sodium .......................... 0,03 Calcium ......................... 0,05 Magnésium ....................... 0,01 Phosphates OJ 16 0,16 Chlorures ...................... 0,1 Le procédé de concentration et de dessalement de petit lait ou de lait écrémé selon la présente invention est caractérisé en ce qu'on soumet le petit lait ou le lait écrémé à une exosmose en utilisant une membrane A pores ouverts, du type décrit dans la demande de brevet britannique N 51961/68 du au nom de la même Demanderesse. Pour prépare la membrane, on procède comme suit (a) on coule une pellicule à partir d'une solution comprenant un ester cellulosique, de préférence l'acétate de cellulose, un solvant organique de cet ester cellulosique, de préférence l'acétone et un agent de gonflement, de préférence le formamide, le chlorure de zinc ou le perchlorate de magnésium avec un solvant de l'agent de gonflement, de préférence l'eau, ce solvant étant miscible avec le solvant organique de l'ester cellulosique, ou un agent de gonflement liquide, de préférence le formamide, l'agent de gonflement liquide étant miscible avec le solvant organique de l'ester cellulosique, (b) on évapore au moins une partie du solvant organique pour former une membrane et (c) on immerge la membrane dans une solution aqueuse d'un agent surfactif, cet agent surfactif étant facultativement supprimé si la solution de coulée contient 4 % en poids ou plus de chlorure de zinc à titre d'agent de gonflement. Quand on utilise du chlorure de zinc comme agent de gonflement, on règle, de préférence, l'acidité de la solution de coulée de manière qu'il ne se produise, d'une part, pratiquement aucune hydrolyse du chlorure de zinc et, d'autre part, aucune saponification de l'ester cellulosique. L'acide qu'on ajoute dans ce but est, de préférence, l'acide chlorhydrique. De préférence, on choisit le solvant organique de l'ester cellulosique de manière que la durée d'évaporation soit assez courte. L'acétone est un solvant organique très approprié. La proportion de l'ester cellulosique dans la solution de coulée est comprise, de préférence, entre 10 et 25 % et surtout entre 10 et 20 % en poids. Selon certains procédés connus de fabrication de membranes, on chauffe la membrane dans l'eau après le stade d'immersion. Dans le cas de la présente invention, un tel traitement de chauffage est préjudiciable aux propriétés de la membrane et on doit donc l'éviter. On peut augmenter la porosité de la membrane finale, porosité qui détermine le rejet du lactose, en augmentant la proportion de l'agent de gonflement dans la solution de coulée ou la proportion du surfactif dans la solution d'immersion. La durée d'évaporation se répercute sur le débit d'écoulement plutôt que sur les propriétés de rejet de la membrane finale. En effet, une évaporation de trop longue durée tend à réduire le débit d'écoulement à travers la membrane, alors qu'une évaporation trop brève a tendance à donner une membrane qui devient compacte sous pression et dont, par conséquent, la durée de service se trouve abrégée. La durée optimale d'évaporation pour une combinaison donnée de conditions de coulée peut être déterminée par l'expérience. Le surfactif est avantageusement présent dans la solution d'immersion dans une proportion pouvant atteindre 3 % en poids, bien qu'on puisse utiliser des concentrations plus fortes, par exemple jusqu'à 20 % en poids. Il a été étonnant de constater que si l'on immerge la membrane dans une solution d'un surfactif et non dans l'eau, on peut obtenir une membrane plus poreuse. Dans la fabrication des membrames d'exosmose connues, on a constaté que l'immersion des membranes dans des conditions constantes pendant toute la durée du stade d'immersion constituait un mode opératoire préféré pour obtenir des membranes ayant un haut degré de rejet pour toutes les espèces de solutés. On aurait donc pu supposer que la présence d'un surfactif dans la solution d'immersion aurait facilité une immersion plus uniforme et aurait contribué à la formation de membranes moins poreuses. L'épaisseur de la pellicule coulée n'est pas critique ; des pellicules d'une épaisseur comprise entre 0,15 et 0,75, de préférence d'environ 0,3 mm, conviennent parfaitement. On effectue avantageusement les opérations de coulée et d'évaporation à une température comprise entre 100C et 230C, de préférence à la température ambiante. On maintient de préférence la solution d'immersion à une température comprise entre O et )0 C et, mieux encore, entre 5 et 210C. L'expression "dessalement" du petit lait signifie une réduction de sa teneur en sels et par conséquent une diminution du rapport sels:protéines dans le petit lait. Le petit lait qu'on utilise comme matière de départ peut être à une concentration normale ou peut avoir été préalablement concentré ou dilué. Le procédé peut aussi être appliqué à du lait écrémé au lieu de petit lait. Si l'on désire concentrer le petit lait avant de le traiter, on peut effectuer avantageusement cette opération par une exosmose en utilisant une membrane à pores fermés possédant une forte capacité de rejet des sels. Si l'on choisit une membrane possédant des propriétés ap propriéesderejet, on peut utiliser le procédé selon l'invention pour concentrer et dessaler le petit lait sans élimination notable du lactose, de manière à obtenir un produit concentré qui convient pour l'alimentation du bétail et des porcs, ou bien si l'on isole le produit sous une forme solide, par exemple par une technique de séchage par pulvérisation, le produit peut servir comme constituant d'aliments pour bébés ou pour faire des crèmes glacées ou des aliments analogues. Dans certains cas, on peut obtenir un composant de base plus approprié, par la mise en oeuvre du présent procédé, si l'on utilise une membrane dont les pores sont encore plus ouverts, ctest-à-dire de manière à permettre le passage d'une certaine quantité de lactose. En utilisant des membranes dont les propriétés de rejet sont différentes, on peut changer le rapport entre les protéines et le lactose dans le produit concentré. Le produit- qui a traversé la membrane et qui contient du lactose à la suite de ce procédé peut alors servir comme source de lactose et pour cela, il suffit de soumettre le produit à une exosmose à l'aide d'une membrane qui laisse passer les sels mais pas le lactose. On peut obtenir une membrane possédant les caractéristiques désirées de rejet vis-à-vis des divers solutés présents dans le petit lait en choisissant une combinaison appropriée- de conditions de fabrication. Le degré auquel les propriétés de la membrane sont tributaires des diverses variables du procédé de fabrication est montré dans la demande de brevet britannique N 51961 précitée. Les propriétés qui sont recherchées pour la membrane utilisée dépendent du degré de concentration requis, du degré de dessalement et aussi du degré de passage du lactose et, dans chaque cas, on doit établir par voie expérimentale les conditions requises pour la fabrication des membranes destinées à un usage particulier. Toutefois, ces problèmes ne présentent aucune difficulté pour un spécialiste de l'exosmose. Pendant l'exosmose du petit lait ou du lait écrémé, une pellicule de protéines tend à se former sur la surface de la membrane, en réduisant le débit de passage pu "flux" d'écoulement et en augmentant le rejet par la membrane du lactose et, à un degré moindre, des sels. Dans une forme de mise en oeuvre préférée du présent procédé, on provoque un écoulement turbulent du lait écrémé ou du petit lait sur la surface de la membrane pour empêcher la formation d'une telle pellicule. Pour réaliser un écoulement turbulent, on peut par exemple faire passer le petit lait sous pression sur la surface de la membrane à travers une série de canaux ayant une section transversale semi-circulaire et disposés en forme de labyrinthe. On peut également utiliser le présent procédé pour concentrer le lait écrémé avec élimination partielle des sels et du lactose. Ce mode d'application fait aussi partie de l'invention. On peut utiliser avantageusement ce procédé pour éliminer la totalité des sels et une partie ou la totalité du lactose du petit lait, en utilisant-pour cela une membrane d'exosmose qui débarrasse le petit lait des sels, sans éliminer notablement le lactose et ensuite en soumettant le produit dessalé a' une seconde exosmose à l'aide d'une membrane dont les pores sont plus ouverts et qui permet le passage partiel du lactose.Par ce moyen, on obtient trois produits utiles dont le premier est le petit lait dessalé et concentré, dont le second est le produit d'infiltration exempt de sels et contenant du lactose (dont le lactose peut etre récupéré) et enfin dont le troisième est le concentré richeen protéines, qui a été débarrassé de tous les sels et d'une partie ou de la totalité du lactose. Le présent procédé convient parfaitement à la technique d'une concentration cyclique consistant à maintenir le produit concentré à un volume constant en lui ajoutant de l'eau distillée au même débit que le débit de passage de l'eau à travers la membrane. La concentration en protéines dans le petit lait demeure constante pendant la concentration cyclique et on peut recycler une solution qui a traversé une membrane donnée pendant une durée quelconque qui est nécessaire pour obtenir un produit ayant la composition requise. La technique cyclique de concentration est avantageusement applicable à chaque stade du procédé perfectionné décrit plus haut. Par ce procédé, on peut obtenir un petit lait entièrement dessalé et un petit lait dessalé dont le lactose a été entièrement ou partiellement éliminé, c'est-à-dire un produit exempt de sels et présentant tout rapport désiré entre les ptoteines et le lactose. On poursuit le premier stade du procédé, est-à-dire le stade de l'élimination des sels et non pas du lactose, jusqu'au moment ou pratiquement la totalité des sels a été ainsi enlevée. Les produits obtenus par le procédé décrit font également partie de L'invention. On peut former les membranes à partir de pellicules coulées sur une surface plate et lisse ou sur une surface tubulaire non poreuse d'un type quelconque, ces pellicules étant ensuite détachées de ladite surface On peut aussi couler les pellicules sur la surface d'un matériau poreux qui peut être, par exemple, une plaque plate ou un tube. Les membranes préparées avec des pellicules--coulées sur la surface intérieure de tubes poreux sont d'un intérêt particulier. Les exemples suivants, dans lesquels tous les pourcentages sont donnés en poids sauf stipulation contraire, servent à illustrer l'invention, sans aucunement en limiter la portée. Dans ces exemples, on détermine les concentrations du lactose en mesurant le pouvoir rotatoire optique dtéchantillons déprotéinés à l'aide d'un polarimètre de Hîlger. On prend comme rotation spécifique, pour le lactose, +52,40 à 20"C. On déprotéine les échantillons de petit lait en réglant le pH au point iso-électrique (4,7), en chauffant à une température de 700C à 750C pour provoquer la floculation des protéines et en enlevant ensuite les protéines d'abord par centrifugation et ensuite par filtration. En ce qui concerne les analyses pour le sodium, le potassium et le calcium, on utilise un photomètre à flamme du type EEL. Dans le cas du calcium, on réduit l'effet perturbateur des phosphates en utilisant du chlorure de lanthane. On détermine la concentration en phosphates minéraux par la méthode colorimétrique normalisée au phospho-molybdate et on détermine la concentration des chlorures par un titrage conduotimétrique à l'aide d'un pH mètre (appareil du type Pye, modèle 290, équipé d'une électrode d'argent). On effectue le titrage à l'aide de AgNO3 N/1O ou N/100, selon les cas. EXEMPLE 1 On prépare des membranes en oulant des solutions dont les compositions sont précisées dans le tableau I. Dans chaque cas, on coule une pellicule d'une épaisseur de 0,3 mm sur une plaque plate en verre, à la température ambiante (200C). Après avoir évaporé l'acétone à l'air à la température ambiante pendant la durée indiquée dans le tableau I, on immerge chaque membrane dans un liquide aqueux à 150C. Les membranes 1 et 2 sont indiquées uniquement à titre comparatif, la fabrication de ces membranes n étant pas conforme à 1 invention qui a été décrite dans la demande:de brevet britannique N 51961 précitée et par conséquent, leur utilisation ne fait pas partie de l'invention. Dans chaque cas, on détermine le comportement des membranes, pour en permettre la comparaison, en mesurant les pourcentages de rejet d'une solution de NaCl à 0,4 ss et d'une solution à 2 % de lactose sous une pression de fonctionnement de 42 bars. On mesure le "flux" (c'est-à-dire le débit de passage) sur une solution à 0,4 % de Nazi, à 42 bars de pression. La membrane 3 convient pour concentrer et dessaler le petit lait sans modifier notablement ltéquilibre entre les protéines et le lactose. La membrane 4 laisse passer légèrement le lactose mais les membranes 5, 6 et 7 conviennent davantage lorsqu'on désire réduire la proportion du lactose dans le produit final. Les plus brèves périodes d'évaporation assurent, pour les membranes 5 et 6J des débits de passage notablement plus élevés qutà travers les autres membranes mais cela peut réduire la durée de service prévue de chacune des membranes. T A B L E A U I Membrane Composition de la solution de coulée Durée d'é- Liquide Comportement des membranes N Acétate de % % % vaporation d'immer- Flux (litres/ % de rejet celluloso Acétone ZnCl2 Eau (sec.) sion dm/jour) NaCl lactose 1 19,3 58,0 7,6 15,1 45 eau 1) 24,7 90,0 99,2 2 19,3 58,0 7,6 15,1 45 eau 2) 1-,2 97,2 99,8 3 19,3 58,0 7,6 15,1 120 eau 9,5 37 94 4 18,0 54,0 9,3 18,6 120 eau 9,4 11 84 5 17,5 52,5 10,0 20,0 45 eau 57 14 53 6 17,5 52,5 10,0 20,0 45 3 % de 57 10 25 détersif 3) 7 17,5 52,5 10,0 20,0 180 3 % de 13,5 10 42 détersif 3) 1)Après le stade d'immersion, on chauffe la membrane dans l'eau jusqu'à 65 C. 2)Après le stade d'immersion, on chauffe la membrane dans l'eau jusqu'à 75 C. 3)Le détersif usilisé est le produit "Rozalex Super det. 60". EXEMPLE 2 On prépare des membranes à partir de solutions de coulée dont la composition est indiquée dans le tableau Il. On coule chaque pellicule a une épaisseur de 0,3 mm sur une plaque plate en verre, à la température ambiante et on évapore l'acétone à l'air à la température ambiante, pendant 120 secondes. On plonge ensuite chaque membrane dans une solution aqueuse à 3 7 du détersif "Rozalex Super det. 60", à 15 C. Les propriétés des membranes, déterminées de la même façon que dans L'exemple 1, sont indiquées dans le tableau Il. Les membranes 10 et 12 conviennent pour une opération combinée de concentration et de dessalement du petit lait, tout en permettant le passage à travers la membrane de proportions variées de lactose On peut récupérer le lactose du produit de passage en soumettant ce dernier à une exosmose, par exemple à l'aide de la membrane 3 de l'exemple 1 ou de la membrane 8 ou Il de 11 exemple 2. On peut aussi concentrer le produit de passage sans modifier notablement le rapport lactose : sel, en le soumettant à une exosmose par exemple à travers la membrane 1 ou la membrane 2 de l'exemple 1. T A B L E A U II Composition de la solution de coulée Comportement des memèranes Membrane % acétate % acétone % eau % Mg %H.CONH2 Flux (litres/cm/ % de rejet N de cellu- (ClO4)2 joure) NaCl Lectose lose 8 21,5 64,5 10,8 3,2 - 15 22 78 9 19,5 58,5 16,9 5,1 - 18 19 10 17,5 52,5 23,1 6,9 - 31 10 11 30 50 - - 20 4 50 98,4 12 25 45 - - 30 16 10 36 ExEI IE 3 On concentre et on dessale 20 litres de petit lait par un procédé d'exosmose avec recyclage, sous une pression de fonctionnement de 42 bars. On utilise la membrane 4 préparée de la façon décrite dans l'exemple 1 et on maintient un écoulement turbulent du petit lait sur la surface de la membrane en faisant passer le petit lait dans une série de canaux ayant une section transversale semi-circulaire et qui sont disposés sous une forme de labyrinthe. On recycle le petit lait concentré provenant de la cellule d'exosmose. En 11,5 heures, on retire 80% de l'eau qui était initialement contenue dans le petit lait, ce qui correspond à un facteur de concentration de cinq. La vitesse de concentration du petit lait est repr- sentée graphiquement sur la figure 1 du dessin annexé. Sur cette figure, on peut voir qu'environ 65% de l'eau ont été retirés avant qu'il se produise une baisse notable Ce la vitesse de concentration. La figure 2 du dessin annexé est un graphique montrant le changement du débit de passage en fonction du temps et qui indique la diminution de ce débit à mesure que l'opération se poursuit. La baisse de débit, à mesure que le petit lait devient plus concentré, s'explique partiellement par l'accroissement de la contre-pression (c'est-à-dire la différence de pression osmotique) et partiellement par une augmentation de l'épai6- seur de la pellicule de protéines qui se forme sur la surface de la membrane. EXEMPLE 4 Afin d'évaluer l'effet de la teneur en protéines sur les caractéristiques de rejet par une membrane des divers solutés présents, on répete le procédé de l'exemple 3 en utilisant la même membrane et trois solutions de départ différentes. Ces trois solutions sont les suivantes : un petit lait dilué avec un volume égal d'eau, un petit lait ordinaire et un petit lait concentré à la moitié de son volume initial. On utilise trois litres de chaque solution de départ et on maintient, dans chaque cas, le volume du petit lait en circulation à une valeur constante en ajoutant de l'eau pour remplacer la solution qui a traversé la membrane. ainsi on maintient la concentration des protéines dans chaque solution à une valeur constante, alors qu'on réduit continuellement les concentrations des solutés qui traversent la membrane. On mesure périodiquement les concentrations des divers solutés dans les solutions en circulation et on porte sur un graphique la concentration de chaque soluté, exprimée en pourcentage de la concentration initiale, en fonction du temps. Les résultats sont indiqués sur les figures 3 à 5 du dessin annexé. La figure 3 donne les résultats pour le petit lait dilué avec un volume regel d'eau, la figure 4 pour un petit lait ordinaire et la figure 5 pour un petit lait concentré à la moitié de zon volume. Il ressort des figures 3 à 5 qu'une augmentation de la concentration en protéines influe sur le passage des sels à travers la membrane à un degré moindre que sur le passage du lactose. En conséquence, au cours de la concentration , le passage relatif du lactose à travers la membrane devient plus faible. Si l'on désire obtenir un produit ayant un très faible rapport protéines : lactose, il n'est pas toujours possible d'aboutir à ce résultat en une seule opération de concentration mais on peut alors diluer le petit lait et le reconcentrer par le procédé selon l'invention. C'est ainsi que dans les résultats concernant le petit lait dilu, qui sont indiqués sur la figure 3, le rapport protéines : lactose a été amené de 1 : 5,1 à 1 : 3,0. La concentration du petit lait dilué provoquerait alors une nouvelle réduction de ce rapport. EXEMPLE 5 On répète le procédé de l'exemple 3. On analyse le petit lait initial et le concentré obtenu au bout de 11,5 heures pour déterminer les teneurs des divers solutés. Les résultats de ces analyses sont indiqués dans le tableau III. ILBLExU III Soluté Teneur danslepetit Teneur dans le Proportion de lait initial (j concentré final soluté retirée ~ ~ (/ó) (%) . Lactose 4,07 18,8 8 Sodium 0,066 0,125 1 62 Potassium 0,165 0,330 60 Calcium 0,065 0,20 38 Phosphates 0,0263 0,122 7,5 Chlorures + + environ 8Q + On n'a pas obtenu de résultats précis. EXEN 6 6 On procède comme dans l'exemple 5, en utilisant la membrane 7 de l'exemple 1 au lieu de la membrane 4. Les analyses du petit lait initial et du concentré final indiquent que le petit lait a été pratiquement dessalé et qu'environ 50% du lactose initial ont été retirés. Le rapport protéines : lactose dans le petit lait initial est de 1 : 5,1 alors que dans le concentré final il est de 1 : 2,6. EXEmPLE 7 On répète à quatre reprises le procédé de l'exemple 3, la durée de chaque essai étant de 11,5 heures. On mesure à la fin de chaque essai e débit de passage et les pourcentages de rejet des sels et du lactose, en utilisant pour cela une solution artificielle contenant 5% de lactose et 0,4% de chlorure de sodium, sous une pression de 42 bars. Les résultats sont indiqués dans le tableau IV. TABLEAU IV près l'essai Flux (litres/dm2/ % de rejet des % de rejet du ours) sels lactose 1 9,4 12 86 2 9,1 12 87 3 9,4 t1 86 4 9,1 14 89 Les résultats du tableau IV démontrent la stabilité des membranes dans les conditions opératoires du procédé. EXEMPLE 8 : On prépare trois membranes que lton appelle A, B et C. Dans le tableau V ci-après, on indique la composition de chaque solution de coulée ainsi que certains détails concernant la fabrication de chaque membrane. Dans chaque cas, on coule une pellicule d'une épaisseur de 0,3 mm sur une plaque de verre plate, à 20 c, on laisse l'acétone s'évaporer à l'air à 2000 pendant la durée indiquée dans le tableau Y et on immerge lentement et de façon uniforme la membrane ainsi obtenue dans un liquide d'immersion aqueux,à 15 C. BLEAU V Détailsde fabrication et de Membrane comportement des membranes A B C Composition de la solution de coulée : % d'acétate de cellulose 19s3 19,3 17,5 % d'acétone 58,0 58,0 52,5 % de chlorure de zinc 7,6 7,6 10,0 % d'eau 15,1 15,1 20,0 Durée d'évaporation (secondes) 45 120 180 Liquide d'immersion (a) (b) eau eau solution à 3% de dé tersif Comportement des membranes:: % de rejet de NaCl (c) 97 ru 37 pression de 42 bars. (d) déterminé sur une solution aqueuse à 2% de lactose, sous une pression de 42 bars. On concentre à quatre reprises une charge de 15 litres de petit lait en utilisant la membrane À. La pression de fonctionnement est de 56 bars et on pompe le petit lait de façon répétée après la membrane jusqu'à ce que la concentration désirée ait été atteinte. Le petit lait concentré ainsi obtenu est appelé concentré A. On dessale le concentré À à l'aide de la membrane B par la technique de concentration cyclique. On ajoute de l'eau distillée au produit concentré, à un débit égal à celui du passage à travers la membrane, de sorte que le volume du liquide recyclé demeure constant. Lorsque la concentration de l'ion chlorure à été réduite à environ 1% de la concentration dans le concentré A, on transfère le liquide dessalé (appelé concentré B) dans une troisième cellule d'exosmose. A ce troisième stade, on. réduit la-teneur en lactose du concentré B à environ 5% par une exosmose avec la membrane C, la technique de concentration étant toujours la technique cyclique précédemment décrite. On aurait pu réduire la teneur en lactose à un degré plus élevé ou au contraire plus faible en poursuivant cette dernière concentration cyclique pendant un temps plus ou moins long, selon les cas.Le produit final, qui est un petit lait concentré dont pratiquement la totalité du sel et environ 95% du lactose ont été enlevés, est appelé concentré C. Les proportions des divers constituants des concentrés A, B et C sont indiquées dans le tableau VI; T A B L E A U VI Soluté % dans le petit % dans le Concentré B Concenteré C lait initial concantré A % présent % ratiré % présent % retiré Eodium 0,05 0,22 0,015 93 0,003 > 99 Potassium 0,16 0,61 0,024 96 0,004 > 99 Chlorures 0,12 0,42 0,004 99 0,001 > 99 Calcium 0,00 0,30 0,031 90 0,003 > 99 Phosphates 0,03 0,12 0,016 87 0,004 97 Lactose 4,9 19,4 16,1 17 0,96 95 + Protéines 0,8 3,2 3,2 0 3,2 0 +On ne détermine pas directement les pourcentages de protéines dans les concentrés mais on peut admettre une conservation entière des protéines à tous les stades de l'essai car un examen des échantillons dans l'ultra-violet confirme que les protéines n'ont pas traversé les membranes. REVENDI CTIONS 1.- Procédé de concentration et de dessalement (c'est-à-dire de réduction de la teneur en sels et ainsi du rapport entre les sels et les protéines) du petit lait ou du lait écrémé, caractérisé en ce qu'on soumet le petit lait ou le lait écrémé, à une exosmose en utilisant une membrane à pores ouverts que l'on prépare par un procédé qui consiste à couler une pellicule à partir d'une solution comprenant un ester cellulosique, un solvant organique de cet ester cellulosique et un agent de gonflement avec un solvant de l'agent de gonflement, ledit solvant étant miscible avec le solvant organique de l'ester cellulosique, ou un agent de gonflement liquide miscible avec le solvant organique de l'ester cellulosique, à évaporer au moins une partie du solvant organique de manière à former une membrane et à immerger la membrane dans une solution aqueuse d'un agent surfactif, cet agent surfactif étant facultativement supprimé si la solution de coulée contient 4% en poids ou plus de chlorure de zinc à titre d'agent de gonflement. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent de gonflement est le chlorure de zinc, le perchlorate de magnésium ou le formamide. 3.- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'ester cellulosique est de l'acétate de cellu love. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la proportion de l'ester cellulosique dans la solution de coulée est comprise entre 10 et 25%. 5.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la proportion de l'ester cellulosique dans la solution de coulée est comprise entre 10 et 20%. 6.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le solvant de l'agent de gonflement est de l'eau. 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le solvant organique de l'ester cellulosique est l'acétone. 8.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'agent surfactif est un détersif. 9.- Procédé selon l'une quelconque des revendications t à 8, caractérisé en ce qu'on utilise le surfactif à une concentration pouvant atteindre 3% du liquide d'immersion. 10.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on provoque un écoulement turbulent du petit lait ou du lait écrémé sur la surface de la membrane afin d'empêcher la formation d'une pellicule de pro tétines sur cette surface. 11.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'on utilise une membrane d'exosmose qui élimine le sel du petit lait ou du lait écrémé sans pratiquement en éliminer le lactose et en ce qu'on soumet le produit dessalé à un traitement d'exosmose à l'aide d'une membrane dont les pores sont plus ouverts afin de permettre le passage du lactose. 12.- Produit qui contient du lactose et/ou des pro téines, obtenu par un procédé selon l'une quelconque des reven dications 1 à 11.