Brevet FR2040282A1 — publié le 19710122

î 2040282 La présente invention concerne un microscope à émission électronique dans lequel les électrons formant l'image de lfobjet sont libérés à partir de l'objet par un rayonnement électromagnétique, en particulier par de la lumière visible ou de la lumière 5 ultra-violette. L'invention concerne également une méthode d'utilisation du nouveau microscope à émissidn électronique» Un microscope à émission électronique qui est déjà connu a été décrit par exemple dans le brevet français numéro 1.520.41Ô. 10 On décrira brièvement ses caractéristiques principales à l'aide de la figure 1 :les lentilles 3 du microscope électronique sont installées dans un tube '1 dans lequel on. peut faire un vide poussé. En cours d'utilisation, l'objet 7 dont on veut obtenir l'image est fixé sur le porte objet 6 et est porté à une tension négative 15 élevée, tandis que la plaque d'anode 2 et le tube 1 sont de préférence mis à la terre. Les électrons dégagés par l'objet sont accélérés par la haute tension précitée* et, à travers les lentilles du microscope électronique ils donnent de l'objet une image fortement agrandie sur l'écran luminescent 4, en vue d'une observation 20 visuelle, ou bien produisent cette image sur une couche photographique 5 pour enregistrement. Pour permettre d'observer l'objet à haute température, le porte-objet contient un dispositif de chauffage Ô, et avantageusement un thermo-élément 9 servant à mesurer la température. 25 On connaît déjà le dégagement des électrons formateurs d'ima- gesau moyen d'électrons primaires,- d'ions, de quanta de lumière, ou sous l'effet d'une température élevée de l'objet» Toutes ces possibilités sont indiquées sur la figure 1 qui montre une source d'ions 10, une source d'électrons 11 et une source de lumière 30 ultra-violette 12. Il est avantageux que la lumière ultra-violette employée pour libérer les électrons soit réfléchie en direction de l'objet par l'anode 2 formant miroir, comme cela est indiqué figure 1. Pour pouvoir obtenir l'image d'une partie assez importante 35 de la surface de l'objet, le porte-objet est installé de façon mobile sur me platine à chariot 13. Le microscope à émission électronique convient remarquablement pour observer les transformations de la texture cristalline de l'objet au cours des variations de la température. Comme la li-40 bération des photo-électrons par la lumière ultra-violette ou 70 14534 2 2040282 visible, ainsi que la formation de l'image de la surface à l'aide de ces électrons, permet dTobtenir un pouvoir séparateur (ou définition) poussé sur la structure de l'objet tout en épargnant celui-ci au maximum, on donne généralement la préférence à cette méthode 5 dans les cas où l'objet n'émet pas suffisamment d!électrons par émission thermique. Le nombre des électrons dégagés par les diverses parties de l'objet dans le cas où le rayonnement incident a une intensité uniforme dépend de nombreuses circonstances, en particulier de 10 ^orientation individuelle des cristallites relativement à l'axe optique de la lentille cathodique, de l'angle local d'incidence du rayonnement et de l'énergie d'expulsion qui varie d'une substance à l'autre. Les images obtenues contiennent donc une information qui ne concerne pas seulement la topographie superficielle. 15 Quand on utilise comme source de lumière ultra-violette une lampe à vapeur de mercure à très haute pression, dont le spectre est constitué par plusï€§?f/bandes d'émission, on obtient un contraste bien gradué dans les images du microscope électronique, ce qui est avantageux pour une observation continue et un enregistre-20 ment photographique pendant une transformation de la texture cristalline. Mais la clarté d'image obtenue avec un grossissement avec le microscope électronique souvent trop faible pour que l'observation soit commode, même si l'on emploie simultanément deux ou plusieurs sources. Les sources de lumière appelées lasers permet-25 traient d'accroître de plusieurs ordres décimaux la densité d'ir~ radation par les quanta de lumière qui libèrent les photo-élec-trons, et d'accroître ainsi également la clarté des images des microscopes à émission. Mais, par suite du caractère monochromatique de la lumière du laser, on perdrait le contraste gradué de l'image, 30 qii est avantageux pour l'observation et pour la photographie, parce que les régions de l'objet dans lesquelles l'énergie limite de l'émission photo-électrique est supérieure à l'énergie des quanta de lumière du laser n'émettraient plus de photo-électrons et paraîtraient noires sur l'écran luminescent, tandis que les régions 35 de l'objet dans lesquelles l'énergie limite de l'émission photoélectrique est inférieure à l'énergie des quanta de lumière du laser apparaîtraient avec une clarté presque uniforme sur l'écran luminescent, car l'intensité du rayonnement du laser est élevée. Une énergie limite représentant l'énergie minimale des quanta de 40 lumière qui peut libérér des photo-électrons apparaît dans la 70 14534 3 2040282 libération des électrons par des quanta de lumière, mais non pas par exemple, lors de la libération thermique des électrons» Cela tient au caractère quantique du phénomène élémentaire de l'émission photo-électrique. Il en résulte que, sur une image de micros-5 cope à émission électronique produite par les photo-électrons expulsés de l'objet par le rayonnement monochromatique d'un laser, les nuances grises qui sont importantes pour les interprétations phénoménologiques de structure manqueraient presque totalement dans la plupart des cas. Par suite de la perte des nuances grises 10 graduées et avantageuses obtenues habituellement avec les lampes à ■ercure quand on emploie une lumière monochromatique intense, qui est nécessaire pour permettre de voir simultanément des détails de l'objet localisables dans une image de structure et ayant des énergies limites très différentes, il serait d'autre part extrême-15 ment difficile et bien souvent impossible de faire correspondre les résultats fournis par des sources lumineuse monochromatiques intenses avec des détails de l'objet qui sont décelables dans une image de structure pouvant être fournie par la lumière des lampes à mercure. 20 La libération des photo-électrons dans un microscope à émis sion auiœçnen de quanta de lumière monoénergétiques permettrait d'analyser la surface d'un objet, avec un grossissement de microscope électronique des détails de l'objet, soit en mesurant l'énergie limite des divers éléments de structure par une variation de 25 l'énergie des quanta lumineux, soit, dans le cas où l'énergie constante des quanta lumineux est supérieure à l'énergie limite, en enregistrant à l'aide d'un dispositif déjà connu la distribution d'énergie dans les électrons libérés par les diverses zones de l'objet. Mais comme la graduation des gris disparaît quand mn em-30 ploie une lumière monochromatique intense, il serait encore extrêmement difficile ou même impossible de faire correspondre les résultats de mesures obtenus par une analyse de ce genre aux détails de l'objet localisés dans une image de structure. L'un des objectifs de la présente invention consiste à réali-35 ser un microscope à émission électronique qui évite les inconvénients mentionnés ci-dessus. Le microscope à émission électronique prévu par la présente invention comporte, à l'intérieur d'un tube dans lequel on peut faire un vide poussé, l'objet observé qrâi est connecté à une ten-40 sion négative élevée et qui est irradié par un rayonnement ..... 70 14534 4 2040282 électro-magnétique, ainsi que des lentilles du microscope électronique destinées à donner une image agrandie de l'objet au moyen des photo-électrons libérés par celui-ci, et ce microscope'est caractérisé par le fait que, pour éclairer l'objet, on emploie au 5 moins une source lumineuse monochromatique et au moins une source lumineuse polychromatique, et que l'on prévoit de plus des dispositif permettant de régler l'intensité du rayonnement envoyé sur l'objet irradié. L'analyse des matières basée sur l'émission photo-électrique 10 dans l'image microscopique à émission est l'un des objectifs que l'on peut mieux réaliser avec le microscope à émission de la présente invention qu'avec les appareils déjà connus. On peut penser à effectuer une telle analyse avec des appareils déjà connus, par exemple par l'analyse des vitesses dans un microscope à émission 15 électronique pourvu d'une source lumineuse monochrornatique, et à effectuer l'observation de l'image dans un autre microscope à émission électronique pourvu d'une source lumineuse polychromatique. La recherche de la même région de l'objet dans les deux appareils, et l'établissement exawt d'un même grossissement, ren-20 draient très difficile l'application expérimentale de cette méthode. L'opération serait rendue encore plus difficile par le fait que comme la graduation des gris serait différente dans les èeux appareils, les images d'une même région de l'objet pourraient avoir des aspects très différents. Mais indépendamment des dépend 25 ses nécessaires à la réalisation expérimentale, les résultats qu'on obtiendrait ainsi auraient très peu de valeur, parce que les couches d'adsorbtion apparaissant sur l'objet, par exemple dans le sas de sortie d'un appareil et le sas d'entrée dans l'autre appareil, troubleraient l'émission photo-électrique d'une façon géné-30 ralement irréversible. On décrira maintenant plus complètement la présente invention à l'aide des figures jointes et de quelques exemples de réalisation. La figure 2 montre un premier exemple de réalisation de la 35 présente invention. Les figures 2a et 2b représentent deux coupes verticales différentes de la chambre d'objet 1' d'un microscope à émission électronique pourvu d'une source de rayonnement paLlychro-matique constituée par trois lampes à vapeur de mercure à très haute pression 12 et d'une source de rayonnement monochromatique 40 constituée par un laser 14<> 0 14534 5 2040282 Les sources de rayonnement qui ne sont pas nécessaires à un certain instant peuvent être éteintes par déconnexion de la tension d*alimentation. C'est ce qu'on a indiqué schématiquement dans la lampe à vapeur de mercure à très haute pression indiquée à 5 droite de la figure 2a. On peut également réaliser un éclairage alternant ou simultané de l'objet en arrêtant par les écrans 15 ou 16 le rayonnement qui n'est pas nécessaire à un instant déterminé. Il suffit pour cela de faire passer ces écrans dans lé parcours du faisceau lumineux® 10 Comme on l'a indiqué sur la figure 2b, ces écrans sont dispo sés de préférence de façon à former un diaphragme d'ouverture réglable pour le faisceau lumineux de la lampe correspondante. Cela signifie que, lorsqu'on introduit l'écran dans le faisceau lumineux, l'intensité du rayonnement tcubant sur l'objet diminue, mais 15 la grandeur de la surface éclairée sur cet objet ne varie pas. Pour cela, on peut employer en particulier ce qu'on appelle les diaphragmes iris, qui masquent tout d'abord les zones périphériques du faisceau quand on les ferme progressivement. Au début de l'observation d'un objet encore inconnu, on lais-20 se passer le rayonnement de la source lumineuse monochromatique» Les lampes à vapeur de mercure à très haute pression, qui émettent dans de larges bandes du spectre, donnent alors une bonne vue d'ensemble grâce à la bonne graduation des gris des images. Ensuite, on ouvre le diaphragme àu rayonnement? laser monochromatique, 25 si bien que, grâce à la libération de photo-électrons supplémentaires, l'intensité de l'image de certaines parties de l'objet augmente dans la mesure où lJon ouvre le diaphragme. Il est avantageux ici de choisir la longueur d'onde de la source lumineuse monochromatique de façon que les détails particulièrement intéres-30 sants de l'objet soient atteints par l'augmentation d'intensité, ce qui permet une reproduction avec un faible temps de pose. Cette augmentation de la clarté, obtenue tout en maintenant l'éclaire-ment produit par les lampes à mercure est important pour l'appréciation de l'image, n'est possible qu'avec un microscope à émis-35 sion électronique conforme à cette invention» La conservation ainsi obtenue d'une même fraction d'image, la maintien du même grossissement et de la même distorsion de l'image lors d'un changement des sources lumineuses employées pour produire l'image, constituent des conditions préalables importantes pour la possibilité 40 d'appliquer pratiquement la méthode» 70 14534 6 2040282 Un autre exemple de la méthode d'emploi de l'appareil de la présente invention concerne la possibilité d'influer sur les contrastes» Dans cet exemple également, le diaphragme'tout d'abord fermé sur le faisceau du laser est ouvert d'une quantité convena-5 ble. Sous 1'effet du rayonnement du laser, certaines zones de l'objet émettent des photos-électrons supplémentaires, tandis que d'autres zones n'en émettent pas» II en résulte que le contraste de l'image est accentué dans certaines régions tandis qu'il reste inchangé dans d'autres régions. Pour cet exemple d'application de 10 la méthode, il convient d'employer un laser dont la longueur d'onde peut varier de façon progressive. Dans cet exemple en effet, la variation de la longueur d'onde fait passer l'augmentation de contraste produite par le rayonnement du laser dans la région de l'objet où elle est- particulièrement utile. L'appareil de la pré-15 sente invention permet seul d'obtenir le contraste optimal dans les régions particulièrement intéressantes de l'objet, tout en conservant la grande étendue de l'image qui est nécessaire à une bonne interprétation en employant des lampes à vapeur de mercure à très haute pression. 20 Si l'on équipe un microscope à émission électronique avec plusieurs lasers, et si l'on peut toujours, à l'aide de diaphragmes, obtenir les intensités désirées des faisceaux lumineux, il est possible de choisir les longueurs d'onde individuelles des lasers de façon à accroître le contraste en diverses régions par-25 ticulièrement intéressantes de l'objet» Pour accroître le nombre des longueurs d'ondes utilisables dans les lasers, il est avantageux de monter ceux-ci sur des ré-volvers à axe de rotation 19 qui portent encore des lasers 17b émettant d'autres longueurs d'onde, grâce à quoi on peut toujours 30 diriger deux lasers différents sur l'objet, en faisant tourner par exemple deux révolvers. La figure 3 montre une coupe transversale dans un revolver de ce genre, prévu pour recevoir six lasers. Quand on utilise une telle installation, les diaphragmes peuvent encore être placés dans les faisceaux lumineux des lampes 35 à mercure et des lasers de façon à donner des contrastes optimaux dans les régions particulièrement intéressantes de 1'objet» On peut déterminer l'optimum empiriquement d'une façon simple, en observant l'image sur 11 écran luminescent» Cette méthode d'action sur les contrastes constitue un grand progrès. 40 On obtient d'autres avantages lorsque le microscope à 70 14534 7 2040282 émission électronique de la présente invention est équipé non seulement avec une lampe à vapeur de mercure à très haute pression et avec un laser à longueur d'onde fixe, mais encore avec un laser 20 à longueur d'onde réglable de façon progressive. 5 Avec un microscope à émission de ce genre, on peut mesurer l'énergie limite de l'émission photo-électrique des électrons«Une première image de la région choisie de l'objet est obtenue avec la lumière du laser à énergie fixe des quanta lumineux, les rayonnements des lampes à mercure et du laser à réglage continu étant 10 masqués. Pour une deuxième image, on dispose les diaphragmes de façon que la lumière du laser variable atteigne seule l'objet. L'énergie limite des régions de l'objet qui ne sont pas reproduites par la lumière du laser à faible énergie des quanta mais qui sont pourtant éclairées par la lumière du laser à forte énergie 15 des quanta, est comprise entre les énergies des quanta lumineux de ces deux lasers. On peut faire varier le pouvoir séparateur en énergie de cette méthode, en faisant varier la longueur d'onde du laser à réglage progressif. Pour obtenir une troisième image, on masque le rayonnement 20 des deux lasers et on laisse passer celui des lampes à mercure. Cette troisième image permet d'établir une correspondance entre l'énergie limite observée et les régions de l,objet. La comparaison entre les images se fait de préférence au moyen d'un appareil d'observation stéréoscopique; l'identité des échelles grossissan-25 tes des deux images, obtenue grâce au dispositif est une condition indispensable à l'exécution de cette analyse. Suivant cet exemple de réalisation, un autre exemple d'emploi du microscope à émission électronique consiste à enregistrer l'énergie limite de l'émission photo-électrique de tous les détails 30 d'une image de microscope à émission électronique» Dans un premier stade, on masque le rayonnement des lasers, et l'on photographie une image de la zone choisie sur l'objet, à l'aide des photo-électrons libérés par la lumière des lampes à mercure. Cette image sert à titre d'orientation, et est ëmployée plus tard pour y ins-35 crire les résultats obtenus. Avec les électrons libérés par la lumière du laser à variation progressive (la lumière des autres sources étant masquée), on prend une série de photographies d'une zone choisie sur l'objet, en faisant varier la quantité ^ ç. entre deux photographies successives, l'énergie des quanta de lumière 40 émis par le laser. L'énergie limite de l'émission photo-électrique 70 14534 s 2040282 partant d'un détail de 1Tobjet qui n'est pas encore décelable sur la photographie obtenue arec l'énergie quantique E, mais seulement sur les figures obtenues avec une plus grande énergie E +AE des quanta lumineux libérés, et est comprise entre E et E + £E. 5 L'emploi de la méthode indiquée dans cet exemple permet de mesurer les énergies limites de 1*émission photo-électrique de toutes les régions de l'objet, et l'analyse matérielle qu'on obtient ainsi constitue un grand progrès. L'exemple de réalisation de la figure 4 comporte une ouvertu-10 re dans l'écran luminescent 4a du microscope à émission électronique, et derrière cette ouverture un collecteur servant à la mesure du eourant électronique et (ou bien) un dispositif servant à mesurer la distribution d'énergie du faisceau électronique. Ici encore, on équipe le microscope à émission par exemple avec deux lampes & 15 mercure, un laser à longueur d'onde fixe et un laser à longueur d'onde variable, les rayonnements de ces sources étant dirigés sur l'objet. La figure 4 montre schématiquement deux écrans luminescents 4 et 4a installés dans le tube 1 et pouvant tourner respectivement 20 autour d'un axe qui se trouve à droite et à gauche. L'écran luminescent 4a, qui peut tourner autour de l'axe de gauche, contient un diaphragme qui est de préférence variable et par lequel on peut arrêter le faisceau électronique partant d'une région déterminé» de l'objet. 25 Sous les écrans luminescents, dans un compartiment 21 dans lequel on peut également faire un vide poussé, on peut, par. exeair pie au moyen d'un chariot, remplacer le dispositif 22 qui sert à photographier l'objet, par des dispositifs permettant d'effectuer les mesures. 30 Sur la figure 4 le dispositif 22 qui sert à prendre des pho tographies, est en position de travail sur l'axe optique du microscope à émission électronique. A gauche de la figure, une cage de Faraday 23 constitue un dispositif avec lequel on peut mesurer le flux électronique traversant 1touverture de l'écran lumiaea*.• 35 cent. A droite de la figure, on a représenté schématiquement un dispositif qui permet de déterminer la 70 14534 9 2040282 lentille électrostatique simple 24, connue sous le nom "d'analyseur cinétique de Mollenstedt". Sous le diaphragme 25, on a représenté un collecteur d'électrons constitué par un multiplicateur d'électrons secondaires 26, afin de mesurer les faibles courants 5 prévisibles. Un exemple d'emploi du microscope à émission électronique suivant cet exemple de réalisation concerne également l,analyse des matières par mesure de l'émission photo-électrique. Initialement, le rayonnement du laser est masqué par le diaphragmé A 10 l'aide des électrons libérés par la lampe à vapeur de mercure à très haute pression, on obtient une image de l'objet; on déplace cet objet de façon que les électrons partant de la région à analyser sur l'objet traversent l'ouverture de l'écran luminescent, et parviennent dans un appareil disposé pour mesurer l'intensité du 15 faisceau électronique et (ou bien) pour mesurer la distribution de l'énergie des électrons dans ce faisceau. Ensuite on coupe le rayonnement des lampes à mercure, on laisse le rayonnement de la ou des sources lumineuses monochromatiques atteindre l'objet, et l'on mesure le. nombre des photo-électrons émis par la zone choisie 20 de l'objet et la distribution de l'énergie dans ces photo-élec-trons. On ne peut établir une correspondance entre les éléments de structure analysés de cette façon et l'objet examiné, qu'à l'aide du dispositif et de la méthode de la présente invention. Un autre exemple de la méthode prévue par la présente inven-25 tion pour employer le microscope à émission électronique décrit en dernier lieu concerne l'émission photo-électrique, par exemple celle des photocathodes pour cellules photoélectriques. Dans cette • opération de même que dans la méthode d'analyse de matière déjà décrite, on masque le rayonnement des lampes à mercure après avoir 30 mis au point l'image d'une région intéressante de l'objet, on laisse passer le rayonnement d'un laser, et l'on mesure les photoélectrons partant de zones microscopiques de l'objet. On établit de nouveau une correspondance entre les résultats et les diverses zones de l'image fournie par la lumière de la source polychromati- 35 que. Dans la fabrication des photocathodes? on peut ainsi, après avoir mesuré le spectre de l'émission dans les régions les plus avantageuse de l'objet, poursuivre la recherche de façon à obtenir les situations les plus avantageuses sur toute la surface de la cathode. 40 Les lasers sont des émetteurs d'ondes électro-magnétiques dans lesquels la totalité du rayonnement émis est préalablement produite d'une façon cohérente dans l'espace et dans le temps. 70 14534 10 2040282 REVENDICATIONS 1) Microscope à émission électronique, comprenant à l'intérieur d'un tube dans lequel on peut faire un vide poussé, l'objet observé qui est connecté à une tension négative élevée et qui est 5 irradié par un rayonnement électromagnétique, ainsi que des lentilles du microscope électronique pour fournir une image agrandie de l'objet au moyen des photo-électrons partant de l'objet, ce microscope étant caractérisé par le fait que, pour éclairer l'objet, on prévoit au moins une source lumineuse monochromatique et au 10 moins une source lumineuse polychromatique, ainsi que des dispositifs pour régler l'intensité du rayonnement envoyé sur l'objet irradiéo 2) Méthode d'emploi du dispositif de la revendication 1, caractérisé par le fait que, pour libérer les photo-électtrons ser- 15 vant à produire une image, on emploie au moins une source lumineuse monochromatique et au moins une source lumineuse polychromatique o 3) Microscope à émission électronique conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait que les sources de lumière mono- 20 chromatique émettent toujours une lumière de même longueur d'onde. 4) Microscope à émission électronique conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on prévoit au moins une source de rayonnement monochromatique à longueur d'onde variable» 5) Microscope à émission électronique conforme à la revendi- 25 cation 1, caractérisé par le fait que les sources lumineuses monochromatiques sont des lasers. 6) Microscope à émission électronique conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait que les dispositifs permettant de régler l'intensité des rayonnements d'une ou plusieurs sources 30 lumineuses sont des diaphragmes à ouverture variable. 7) Microscope à émission électronique conforme à la revendication 6, caractérisé par le fait que les diaphragmes précités sont des diaphragmes à ouverture prévus pour chaque faisceau éclairant . 35 $) Microscope à émission électronique conforme à la revendi cation 7,caractérisé par le fait que les diaphragmes à ouverture sont des diaphragmes iris. 9) Microscope à émission électronique conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait que les sources lumineuses poly- 40 chromatiques sont des lampes à vapeur de mercure à très haute 70 14534 îi 2040282 pression. 10) Microscope à émission électronique conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on prévoit au moins une lampe à vapeur de mercure à très haute pression et au moins un laser» 5 11) Microscope à émission électronique conforme à la revendi cation 1, caractérisé par le fait qu'on installe sur un révolver au moins deux lasers qui peuvent être placés successivement en position de travail. 12) Microscope à émission électronique conforme à la revendica- 10 tion 1, caractérisé par le fait qu'une ouverture diaphramée est aménagée dans l'écran luminescent servant à observer l'image,et qu'on prévoit un dispositif pour mesurer le flux électronique. 13) Microscope à émission électronique conforme à la revendication 12, caractérisé par le fait que le dispositif de mesure du 15 flux électronique est pourvu d'un spectomètre pour analyse énergétique. 14) Microscope à émission électronique conforme à la revendication 2, caractérisé par le fait qu'on utilise simultanément une source lumineuse monochromatique et une source lumineuse polyehro- 20 matique. 15) Microscope à émission électronique conforme à la revendication 2, pour photographie de l'image fournie par le microscope, ce microscope étant caractérisé par le fait que l'irridiation est produite par des photo-électrons libérés par l'objet sous l'action 25 successive d'au moins line source lumineuse monochromatique et une source lumineuse polychromatique. 16) Microscope à émission électronique conforme à la revendication 2, caractérisé par le fait qu'on emploie au moins deux sources lumineuses monochromatiques. 30 17) Microscope à émission électronique conforme à la revendi cation 2, caractérisé par le fait que les longueurs d'ondes choisies pour les sources lumineuses monochromatiques sont un peu plus courtes que les longueurs d'ondes limites des éléments de structure intéressants d'une région de l'objet.