Brevet FR2034134A1 — publié le 19701211

La présente invention concerne les dispositifs ou enceintes d'évaporation sous vide qui permettent d'effectuer des dépôts en couches minces. Une enceinte d'évaporation sous vide est un dispositif qui permet d'effectuer des dépôts en couches minces sur des supports solides. Les épaisseurs de ces couches minces sont très petites, et il est courant notamment dans leurs applications à optique que leurs dimensions soient de l'ordre de la longueur d'onde des faisceaux optiques , tel que par exemple les couches multidiélectriques des miroirs des cavités Pérot-Fabry lasers. Un mirair à couches multidiélectriques est constitue par un support transparent sur lequel sont déposées successivement des couches d'indices différents, dont l'épaisseur est de l'ordre de la longueur d'onde de la lumière utilisée. Lorsque l'on réalise ces miroirs il est nécessaire de connu tre à chaque instant l'épaisseur des couches en cours de formation. Comme ces miroirs sont réalisés dans une enceinte, sous vide assez poussé, le seul moyen connu pour mesurer en continu ces épaisseurs consiste à utiliser la lumière transmise ou réfléchie par ladite couche en cours de réalisation. Pour le contrôle de l'épaisseur des couches multidiélectriques d'un miroir on utilise de préférence la lumière réfléchie par la dernière couche déposée plutôt que la lumière transmise par l'ensemble des couches multidiélectriques. En effet on peut déposer une trentaine de couches les unes sur les autres, et dans ce cas en effectuant une mesure par lumière transmise, l'absorption de la lumière dans toutes les couches serait trop importante et la mesure en résultant n'aurait plus une précision suffisante. Mais même dans le cas où l'on effectue une mesure par lumière réfléchie, la précision obtenue sur ltépaisseur des couches n'est pas suffisante pour réaliser un miroir parfaitement adapté à certains besoins, par exemple pour une cavité laser. Le nombre et la combinaison de ces couches seront adaptés au générateur laser dans lequel le miroir est destiné à être place. Pour le vérifier on est obligé de sortir le miroir de enceinte et de le placer dans la cavité pour observer son comportement en tant que miroir de sortie d'un générateur laser. Connaissant par étalonnage la courbe de puissance du laser, la mesure de sa puissance de sortie permet de déterminer un coefficient de qualité dudit miroir. La présente invention a pour but de pallier les inconvénients, présentés par les méthodes connues et a pour but de réaliser un dispositif de contrôle de l'épaisseur des couches multidiélectri ques.d'un. miroir partiellement refléchissant en se plaçant directement, lors de la réalisation des couches minces dans les conditions normales d'utilisation du miroir. La présente invention a pour objet un procédé de contrôle de qualité de..miroirs péndant le déDôt de couches multidiélectriques à l'intérieur d'une enceinte à évaporation sous vide remarquable notamment par le fait que ce contrôle est effectué par mesure de la puissance de sortie d'un laser dont la cavité est formée par deux miroirs dont l'un est un miroir de référence et l'autre est le miroir étudié disposé à l'intérjeur de ladite enceinte. La présente invention a aussi pour-objet un dispositif--de-con- trôle de qualité de miroirs pendant le dépôt de couches multidiélec triques sur un support transparent dans une enceinte à évaporation sous vide contenant les matériaux diélectriques remarquable notamment par le fait que ledit support disposé sur une paroi de la dite enceinte pour former une fenêtre partiellement transparente es associé à un tube laser et un miroir à réflexion totale pourconstit une cavité laser Pérot-Fabry. Le dispositif selon la présente invention présente un avantage certain sur les dispositifs connus car il permet d'effectuer directs ment un contrôle plus précis de l'épaisseur des couches multidiélec triques et de son adaptation aux générateurs tout en évitant comme dans l'art antérieur les.deux opérations successives de contrôle de l'épaisseur des couches multidiélectriques des miroirs et de l'adaptation de ces miroirs ou générateurs lasers. D'autres çaractéristiques et avantages de la présente invention apparaitront au cours de la description suivante donnée en regard du dessin, annexé à titre illustratif mais nullement limitatif, dans lequel - la figure 1 représente en coupe schématique, une enceinte-d'évaporation sous videillustrant l'art antérieur - la figure 2 représente une vue similaire d'une enceinte d'évaporation sous vide selon %'invention -,la. figure 3 représente la courbe de puissance d.e sortie d'un laser en - fonction de l'épaisseur totale des- couches-multidiélectri- quels ;; - La .figure i représente une vue en. coupe ;schématique d'une enceinte d'évaporation sous vide illustrant l'art antérieur qui aidera à mieux comprendre le fonctionnement d'une telle enceinte et par la suite le fonctionnement du dispositif selon l'invention. L'enceinte d'évaporation sous vide i permet de réaliser des dépôts de couches minces sur des supports solides transparents 2 qui sont disposés à l'intérieur de ladite enceinte, généralement sur une coupole 5 qui se trouve placée dans la partie supérieure de l'enceinte i. Les produits qui servent aux dépôts sur les supports sont placés dans des creusets 3 disposés au fond de l'encein- te 1. Ces creusets sont solidaires d'une plaque 4 qui supporte aussi des dispositifs qui permettent d'obturer à volonté ces creusets. Le dispositif d'obturation des creusets illustré sur la figure i comprend un axe 6 qui permet de positionner par rotation un couvercle 7 sur le. sommet des creusets 3. .Des éléments de chauffage- 8 pouvant être,- des résistances chauffantes, sont disposés entre la plaque 4 et le fond de l'enceinte i. Les creusets peuvent être avantageusement entourés d'éléments de chauffage particuliers 28 permettant de porter les produits qui sont placés à l'intérieur des creusets à leur température d'évaporation. Des orifices 9 et 10, sont disposés sur des parois latérales de l'enceinte et permettent soit de la balayer soit de la vider de toute atmosphère. Pour effectuer le dépôt d'une couche mince sur un support 2 on place les différents produits servant au dépôt dans leurs creusets respectifs, on recouvre les creusets par les couvercles 7,puis on porte la pression intérieure de enceinte à une valeur de l'ordre de 10- Torr en reliant par exemple l'orifice 10 à une pompe à vide. Suivant la nature des produits utilisés on chauffe convenablement les creusets pour amener les produits'à une température d'évaporation. Lorsque l'équilibre thermique de l'ensemble de l'enceinte est obtenu on découvre l'un des creusets 3 et le produit se répand dans l'enceinte sous la forme de vapeurs.'Ces vapeurs montent vers le haut'de l'enceinte et se condensent'sur les supports 2. Dans ie cas des miroirs destinés à des cavités résonnantes de lasers, l'épaisseur des couches doit'être un multiple de la longueur d'onde- de la lumière émise par le laser considéré,I 'épaisseur -de la couche ainsi formée dépend de la durée de ltopération pour une *empérature-donnée.' -- Selon l'art connu, enceinte 1 comprend un dispositif optique de contrôle, illustré schématiquement sur la. figure 1, permettant de déterminer le moment ou l'on doit arrêter le dépôt. Ce dispositif optique comprend une source de lumière 11, par exemple une lampe-à filament de tungstène, placée à l'extérieur de l'enceinte et émettant un faisceau 12 dirigé vers un support échantillon 13 identique aux autres supports 2 placés sous la coupole 5. Pour simplifier le dessin on a représenté un dispositif optique de contrôle opérant par transmission, comportant un échantillon formant une fenêtre dans la coupole 5. Le faisceau transmis par le support 13 est reçu sur une cellule photosensible 14 reliée à un dispositif de lecture 1S'te que par exemple un galvanomètre à cadre mobile. Au fur et à mesure que l'épaisseur de la couche déposée augmen l'intensité du faisceau lumineux subit des variations sensiblement périodiques. La- période de ces variations correspond au dépôt d'une épaisseur égale à la longueur d'onde du faisceau de lumière utilisé : propriété bien connue de l'interféromètre Pérot-Fabry. Un étalonnage précis des couches â l'aide d'une lampe au tungstène qui émet une lumière composée de différentes radiations, nécessite l'interposition dans le trajet du faisceau lumineux 12 d'un filtre interférentiel 16 qui sélectionne une radiation particulière du faisceau. Le choix de cette radiation est fonction des caractéristiques du générateur laser auquel sont destinés les miroi: ainsi réalisés. Pour obtenir une couche d'épaisseur égale à une longueur d'onde, la durée de l'opération de dépôt correspond à une période de la courbe de réponse donnée par l'appareil de.lecture 15. Pour des raisons de commodités il faut disposer la lampe au tungstène à l'extérieur de l'enceinte. Le faisceau 12 pénètre à l'intérieur du four par une fenêtre -17. Cette fenêtre est placée dans le fond d'un cylindre de protection 18 pour empêcher le dépôt des vapeurs sur la-surface de cette lame 17, dépôt qui pourrait fausser les mesures. Cette protection est suffisante et permet de maintenir constamment, le contrôle optique l'épaisseur de la couche en cours de--dépt . Selon la-présente invention, illustrée par.la iigure 2, la lampe Il au tungstène est remplacée par un tube laser 19 associé à un miroir a'réflexion totale 20. L'axë. du tube et ,'axe optique du miroir sont sensiblement confondus, avec l'axe optique du suppor échantillon 13, cet échantillon formant ainsi une cavité optique résonnante avec le miroir 20. La lame 17 est-avantageusement remplacée par une lame 21 placée sous incidence de Brewster. Le positionnement précis du support échantillon 13 est obtenu par un dispositif de pssitionnement 22 illustré sur la figure 2. Ce dispositif comprend une pièce cylindrique creuse 23, au fond de laquelle est placé le support échantillon 13, et une collerette 24 prenant appui sur le toit 28 de l'enceinte 1 par l'intermédiaire de deux vis micrométriques. telle que 25, les vis micrométriques sont associées à une liaison souple d'articulation 26, et formant avec elle -un triange équilatéral., En actionnant les deux vis 25, on obtient deux rotations possibles du support échantillon 13 autour de deux axes perpendiculaires passant par le point d'articulation 26 Le dispositif micrométrique 22=, pré-réglé par usinage, permet facilement d'amener le plan du support-13 parallèlement au plan du miroir à réflexion totale 20. L'enceinte 1 devant être parfaitement. étanche, le cylindre 23 est raccordé a la coupole 5 par l'intermédiaire d'un soufflet 27 qui. assure l'étanchéité de l'enceinte en même temps qu'un positionnement aisé du support 13. Le contrôle de réalisation des-miroirs à couches multidiélectriques avec le dispositif selon l'invention se fait de la façon suivante Le support échantillon 13 est positionné parallèlement au miroir 20, au moyen d'une lunette autocollimatrice couramment utilisé dans les' laboratoires d'optique. L'appareil étant réglé on procède au dépôt de couches multidiélectriques. Tant que l'épaisseur des couches est faible, le coefficient de surtension de la cavité- formée par les miroirs 13 et ,20 est relativement faible. Au début des opérations il peut être avantageux de procéder au contrôle d'épaisseur comme dans l'art antérieur.Mais lorsque le nombre de couches minces dépasse la dizaine, le coefficient de surtension de la cavité résonnante laserformée par. le miroir 20, le tube-laser 19 et le support échantillon 13, est- suffis.ant pour. que le gain dJamplification soit supérieur aux pertes de la cavitéïlaser et que par conséquent .l'on puisse.obtenir une émission laser. la sortie du. miroir échan- tillon 13. . ~~--: Sur - la figure 3 on. a représenté,l' allure- de--ia- courbe P de puissance de sortie W d'un laser en fonction de ltépaisseur totale de ltensemble des couches multidiélectriques du miroir de sortie. Cette couche est constituée par une succession de pics approximativement espacés. Le sommet de ces pics correspond à une épaisseur des couches égales à une longueur équivalente à un multiple de la longueur d'onde de la lumière laser compte tenu de l'indice de réfraction des différents produits constituant ces couches. La courbe Z en traits discontinus, enveloppe de la courbe P, passe par un maximum E. Pour obtenir un miroir à couches multidiélectriques ayant le nombre idéal de couches pour une utilisation en tant que miroir de sortie d'une cavité laser,il est nécessaire d'arrêter l'opération de dépôt, lorsque le laser 19 produit une radiation de puissance maximale E. Pratiquement, pour effectuer le contrôle de l'épaisseur et la combinaison de toutes les couches multidiélectriques, on observe le signal qui est enregistré par le dispositif de lecture 15 placé derrière la cellule 14 recevant le faisceau lumineux du laser.Lorsque la pente de la courbe 7 atteint la valeur nulle on arrête ltopération de dépôt des couches avec la certitude que les miroirs ainsi réalisés sont parfaitement adaptés aux générateurs lasers du même type que celui qui a servi au contrôle de la réalisation de ces miroirs. Bien entendu on ne peut effectuer le contrôle que sur un miroir, mais la technologie des dépôts de couches minces étant bien au point, il est courant d'assimiler tous les miroirs 2 disposés sous la coupole S au miroir échantillon 13 et d'en conclure que tous sont parfaitement adaptés. En variante on peut, pour simplifier le montage, placer directement une extrémité du tube laser 19 à l'intérieur de l'enceinte 1, ce qui revient à faire jouer à la lame 21 le rôle de lame de Brewster fermant une extrémité du tube laser 19. On peut aussi, pour obtenir un miroir adapté pour une seule radiation laser, placer entre le miroir échantillon et la cellule 14 un filtre interférentiel dont la bande passante est centrée sur la fréquence de la radiation considérée. REVENDICATIONS 10/ Procédé de contrôle de qualité de miroirs pendant le dépôt de couches multidiélectriques à l'intérieur d'une enceinte à évaporation sous vide caractérisé par le fait que ce contrôle est effectué par mesure de la puissance de sortie d'un laser dont la cavité est formée par deux miroirs dont l'un est un miroir de réference et l'autre est le miroir étudié disposé à l'intérieur de ladite enceinte. 20/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit miroir étudié est un échantillon pris parmi la pluralité de miroirs en cours de fabrication contenus dans ladite enceinte. 30/ Dispositif selon la revendication 1, permettant de mettre en oeuvre le procédé de contrôle de qualité de miroirs pendant le dépôt de couches multidiélectriques sur un support transparent dans une enceinte à évaporation sous vide contenant les matériaux diélectriques caractérisé par le fait que ledit support disposé sur une paroi de ladite enceinte pour former une fenêtre partiellement transparente est associé à un tube laser et un miroir à réflexion totale pour constituer une cavité laser Pérot-Fabry. 40/ Dispositif selon la revendication 3, caractérisé par le fait que ledit support est disposé sur la paroi opposée à la paroi supportant les creusets contenant les matériaux diélectriques. 5Q/ Dispositif selon la revendication 3, caractérisé par le fait que ledit tube laser et le miroir à réflexion totale sont disposés à l'extérieur de ladite enceinte. B / Dispositif selon la revendication 3, caractérisé par le fait que le tube laser et le miroir à réflexion totale sont disposés en regard de la face du support se trouvant à l'intérieur de ladite enceinte, la paroi de l'enceinte se trouvant entre ledit support et le tube laser comporte une fenêtre transparente inclinée à l'incidence de Brewster sur l'axe de ladite cavité laser. 70/ Dispositif selon la revendication 6, caractérisé par le fait que ledit tube laser est disposé sur la paroi de l'enceinte se trouvant en regard dudit support. 80/ Dispositif selon la revendication 6, caractérisé par le fait que ladite fenêtre transparente est protégée des vapeurs de matériaux diélectriques sous forme de vapeur par un cylindre entourant ladite lame. 90/ Dispositif selon la revendication 7, caractérisé par le fait que l'extrémité du laser se trouvant à l'extérieur de ladite enceinte est protégé des vapeurs de matériaux diélectriques par un cylindre. 100/ Dispositif selon la revendication 3, caractérisé par le fait que ledit support est monté sur la paroi de ladite enceinte au moyen d'un organe de positionnement permettant d'amener son axe optique en coincidence avec l'axe optique du tube laser et du miroir réflexion totale. 110/ Dispositif selon la revendication 3, caractérisé par le fait qu'il comporte une cellule photosensible couplée à un organe électronique de lecture disposé à la sortie dudit support.