Brevet FR2030089A1 — publié le 19701030

Le brevet allemand N° 1 078 842 décrit m procédé de préparation de fondants en fin cristaux non hygroscopiques et fusibles qui s'écoulent librement pour la galvanisation, l'étamage et le plombage, procédé selon lequel on déshydrate sous agitation à une 5 température de 50 à 80°C, sous une pression absolue de 15 à 30 mm Hg, des solutions ou des suspensions aqueuses de 5 à 25% d'oxyde de zinc, 30 à 50% de chlorure de zinc, 30 à 70% de chlorure d1 ammonium. 10 reste susceptible de s'écouler librement même à de fortes teneurs en humidité dans l'air et qui convient tout particulièrement à 1' utilisation dans des appareils automatiques à souder. L ' invention concerne dofic en premier lieu un nouveau composé de formule Ce composé s'écoule librement, même dans 1'air à une humidité relative de plus de 80 %. Aux humidités relatives supérieures à 90 %, les cristaux absorbent effectivement une petite quantité d' eau mais ils la rendent aux humidités relatives inférieures. Cette 20 propriété, ainsi que sa composition et ses caractéristiques de fusion, rendent ce composé particulièrement approprié pour l'utilisation dans des opérations de soudage effectuées mécaniquement. Le composé selon 1'invention peut être préparé à partir de solutions aqueuses contenant de 5 à 25 % en poids d'oxyde de zinc, 25 30 à 50 % en poids de chlorure de zinc et 30 à 70 % en poids de chlorure d'ammonium, qu'on concentre à pression normale jusqu'à un point d'ébullition d'environ 123°C et qu'on refroidit ensuite à une température d'environ 15 à 25°C ; les cristaux formés sont séparés des liqueurs-mères. L'oxyde de zinc ou l'hydroxyde de zinc 30 peuvent également être formés dans la solution par introduction de gaz ammoniac. On peut également partir des sels doubles ZnCl2, 2NH^_C1 ; ZnCl2, 3 NH^Cl, mais pour obtenir le rapport nécessaire des ions dans le composé de l'invention, il faut apporter les ions manquants à l'état de composés purs. 35 Le composé ZnCl2. Zn(NH3)2Cl2, 3NH4Cl présente, vis à vis de ses liqueurs-mères une solubilité non-congruante. Son diagramme de rayons X est caractéristique et différent de ceux de ZnCl^, HH^Cl; ZnCl2 , 2NH^C1 ; ZnCl2, 3 NH^Cl ; ou ZnCNH^Î-^Cl.^. La forme cristalline est vraisemblablement trigonale-trapézoédrique.Par chauffage, La demanderesse a maintenant trouvé un nouveau composé qui 15 ZnCl2.Zn(NH3)2Cl2.3NH4Cl 69 42659 2 2030089 le composé' se transforme en le polymère stable à la chaleur Zn(NH3 ^^2 avec lente séparation de NH4CI et NH^ Les exemples qui suivent illustrent 11 invention sans toutefois la limiter. Dans ces exemples les indications de parties et 5 de % s'entendent en poids, sauf indication contraire. EXEMPLE 1 " On mélange 575 parties de chlorure de zinc, 675 parties de chlorure d'ammonium et 173 parties d'oxyde de zinc avec 500 parties d'eau et on concentre par évaporation jusqu'à un point d'ébul-10 lition de 123°C/760 mm Hg. On laisse ensuite refroidir lentement jusqu'à une température de 19-20°C ; le produit cristallise. Par centrifugation de la bouillie cristalline obtenue, on obtient environ 40% de cristaux possédant la composition indiquée. Les liqueurs-mères peuvent être réutilisées après correction aux pro-15 portions ci-dessus. EXEMPLE 2 - A 460 parties de Zn CI2 en solution à 70 %, on ajoute sous a-gitation 238 parties de NH^Cl en injectant simultanément 38,5 parties de gaz ammoniac. On chauffe le mélange à 105°C ; on obtient 20 une solution homogène. Par lent refroidissement, on obtient le composé selon l'invention. 69 42659 3 2030089 REVENDICATIONS 1) Composé de composition ZnCl^* ZntNHg^C^* ^ NH4CI. 2) Utilisation du composé selon la revendication 1 comme fondant pour la galvanisationn l'étamage et le plombage. 3) Procédé de préparation du composé selon la revendication 1, £ caractérisé en ce que 11 on concentre une solution aqueuse de 5 à 25% en poids d'oxyde de zinc, 30 à 50% en poids de chlorure de zinc et 30 à 70 % en poids de chlorure d'ammonium à pression normale jusqu'à un point d'ébullition d'environ 123°C, on refroidit la solution à une température d'environ 15 à 25°C et on sépare les 10 cristaux formés de la liqueur-mère.