Brevet FR2048019A1 — publié le 19710319

20^8019 L'invention concerne un dispositif pour l'ajustage du faisceau électronique d'un micro-analyseur et eft particulier pour le réglage de contraste lors des recherches effectuées à l'aide . du micro-sondage. 5 Une extension de,l'invention porte sur un procédé de fabrication d'une grille croisée métallique à mailles fines en vue de son application aux essais utilisant la micro-analyse à faisceau électronique, dans lequel des plaques en verre ou des feuilles en matière plastique sont couvertes d'une mince couche 10 métallique et revêtues d'un vernis photosensible, et dans lequel la grille croisée est ensuite reproduite optiquement, à l'aide d'une photographie servant de modèle, sur la couche métallique revêtue du vernis photosensible dont les parties impressionnées sont éliminées par un développement chimique. 15 On a déjà décrit ailleurs des dispositifs qui servent à la correction de l'astigmatisme d'une lentille électronique et qui utilisent en tant que pièce d'essai uns grille croisée métallique à arêtes suffisamment tranchantes. A l'aide du dispositif de balayage de lignes du micro-analyseur, le faisceau élec-20 tronique d'excitation est conduit au-dessus des barreaux de la grille croisée métallique suivant une ligne droite,, sa direction pouvant être réglée de .façon qu'il balaye quelques uns des barreaux de la grille formant entre eux,de préférence, un angle de 45°. La grille est disposée dans le plan d'essai du micro-analy-25 seur à fasceau électronique (brevet allemand publié sous le n° 1 913 134, classe 21 g 37/20). Tenant compte de l'utilisation des grilles croisées pour le réglage de contraste lors des recherches micro-analytiques, un dispositif suivant l'invention, mentionné au début, est carac-térisé en ce que la grille croisée consiste en une grille centrale métallique, dans laquelle une ou plusieurs autres couches métalliques sont disposées les unes à.côté des autres sur la tranche des arêtes des barreaux et des noeuds-de la grille centrale et dans le même plan que celle-ci, les nombres atomiques 35 de ces couches étant "différents du nombre atomique du métal qui constitue la grille centrale. La même grille croisée peut également servir à la correction de l'astigmatisme et à la détermination de l'agrandissement d'image. Le procédé conforme à l'invention pour la réalisation 40 de ces grilles croisées est caractérisé en ce que les parties 70, 23807 2 2048019 des couches métalliques non protégées sont transformées, à l'aide d'une attaque par la vapeur d'iode, en une composition métal-iode et sont lavées ensuite au moyen d'un fixateur, que les parties du vernis photosensible restant sur les barreaux et les 5 noeuds qui forment une grille centrale sont éliminées au moyen des solutions appropriées connues et une ou plusieurs autres couches métalliques sont déposées électrolytiquement sur les barreaux et les noeuds de la grille centrale en se superposant l'une sur l'autre. 10 L'invention sera mieux expliquée à l'aide d'un exemple d'exécution décrit ci-après, et représenté sur ies figures 1 à 4 du dessin annexé. La figure 1 représente une partie de la grille croisée K. Celle-ci est composée de barreaux, tel qu'un barreau SI, et 15 des noeuds Kl et K2. Les noeuds Kl, de chacun desquels sortent' huit barreaux sous forme de rayons, constituent les sommets des carrés. Les noeuds K2 sont les points d'intersection de toutes les paires de barreaux qui coupent diagonalement les carrés. La grille croisée K est fopnée d'une grille centrale Z, 20 et d'au moins une seule couche d'un métal M montrée sur le barreau S2 appliquée sur la tranche des arêtes des barreaux et des noeuds de cette grille. Le métal constituant la grille centrale . Z, qui est par exemple l'argent ou le cuivre, possède un nombre atomique différent' du nombre atomique de la couche métallique M 25 (par exemple, nickel ou or). La figure 1 montre une vue de la grille croisée K, telle qu'elle a été réalisée à l'aide d'une micro-sonde. On peut ici nettement distinguer la différence de clarté entre la grille centrale Z et la couche métallique M. La grandeur totale d'une telle grille croisée K s'étend 30 sur un cercle d'environ 3,8 mm de diamètre, la largeur des mailles plus étroites étant ici de 50v environ. La largeur dès barreaux doit être inférieure à IOp . Leur épaisseur est de 2 à 4 environ. Pour fabriquer de telles grilles K, il est nécessaire 35 .d'utiliser une photo servant de modèle.F qui reproduit exactement la géométrie des barreaux centraux de la grille croisée K. On établit d'abord un dessin fortement agrandi du modèle, où la lar-- geur de maille doit être l'objet d'une grande précision. La gril-■ - le modèle ,MG est retenue par unlargeanneau extérieur R sur - 40 lequel- est rapportée, une bande droite S suivant la figuré "2. 23807 3 2048019 Le modèle en dessin est encore -réduit de fa^on que le diamètre extérieur de l'anneau R - conforme au dispositif de prise de vue dans la microsonde soit d'environ de 3,8 mm et la largeur des barreaux de 2 à 4n . En se servant d'un "repeater", ce ■5 modèle est plusieurs fois transposé sur une plaque photographique^ où plusieurs séries de disques à grilles croisées reliés l'un à l'autre sont ainsi disposées sur cette plaque (voir figure 3). Cette plaque photographique (avec les barreaux noirs et des espaces intermédiaires transparents) sert de modèle à 10 l'opération ultérieure utilisant un vernis photosensible. Le procédé de fabrication de la grille croisée K est mieux expliqué à l'aide du schéma de la figure 4. D'abord, une plaque en verre, ou une feuille de mylar tendue sur un cadre est chimiquement argentée et revêtue d'un mince film d'un vernis 15 photosensible (essoreusé à vernis). Afin d'éviter autant que possible les perturbations dues aux particules de poussière, ces travaux sont effectués dans une "laminarbox" ou dans une chambre dépourvue de poussière, pour éviter l'adhérence des particules de poussière au vernis photosensible. Ensuite, le vernis est éclairé 20 notamment avec des rayons ultra-violets» par exemple, avec les rayons d'une lampe à vapeur de mercure à très haute pression (source lumineuse approximativement ponctuelle). Le rayonnement ultra-violet est dirigé sous forme de faisceaux à rayons parallèles, à l'aide d'un miroir parabolique (non montré en détails) 25 et concentré sur le modèle photographique. Pour l'exposition, la feuille mylar est fixée par aspiration sur le modèle photographique. On réussit ainsi à reproduire la grille croisée extrêmement fine, Kl suivant la figure 1, sur la couche d'argent de la feuille de mylar. 30 Après cette opération ,on développe là feuille de mylar avec le vernis photosensible exposé. Ce processus de développement élimine les parties du vernis photosensible qui avaient été exposées. En même temps, il se forme en relief une grille croisée en vernis photosensible qui reste sur la couche d'argent de la 35 plaque en verre. Pour éliminer l'argent qui n'est plus couvert par le vernis photosensible, on expose la plaque s l'action de la vapeur d'iode. L'iode transforme la couche d'argent non couverte par le vernis photosensible ,de même que la couche d'argent se trouvant 40 au dos de la plaque en verre, en iodure d'argent. Cet iodure 70 23807 4 2048019 d'argent peut être ensuite dissout a l'aide d'une solution saline de fixation de façon que finalement sur la plaque en verre il ne reste que la grille croisée X avec les barreaux en relief, en argent et en vernis photosensible. Enfin, par des moyens chimiques 5 appropriés connus, on élimine la couche de vernis photosensible qui était restée sur les barreaux en relief en argent. L'un de ces barreaux, par exemple,le barreau SI, est représentée en coupe transversale en figure 4. Il est situé sur la plaque en verre GP. La grille croisée tout entière, disposée 10 sur la plaque en verre GP, est à présent revêtue électrolytique-ment de couches métalliques, afin d'atteindre une stabilité suffisante et en particulier pour obtenir deux couches métalliques situées très près l'une de l'autre et dont les nombres atomiques différent l'un de l'autre au moins de deux unités. L'electrolyte 15 utilisé doit être bien filtré et un mouvement du bain est très avantageux» Lors de 1'électrolyse, il se dépose sur les barreaux de la grille croisée (dans la figure 4 le barreau SI seul) une couche métallique qui recouvre la barrette SI latéralement et sur sa face arrière. Il se produit ainsi un élargissement du 20 barreau SI sur sa tranche. L'épaisseur de la couche métallique Ni déposée dépend de la durée de 1'électrolyse et de la densité du courant. En outre, il est possible, comms le montre également la figure 4, de déposer une deuxième couche métallique Au, sur cette couche en nickel -Ni. 25 L'électrolyse une fois terminée, les grilles croisées reliées l'une à l'autre sont retirées de la plaque en verre. Si à la place de la plaque en verre était utilisée une feuille de mylâr en tant que support, cette feuille pourrait être également dissoute chimiquement de la façon connue. On pourrait utiliser 30 pour cela par exemple, l'acide trichlore-acétique et le dichloro-méthane dans le rapport 1:5. Après avoir retiré le support, la grille croisée K possède du côté qui était orienté vers le support une surface plane. 70 23807 5 2048019 REVENDICATIONS 1. Dispositif pour l'ajustage du faisceau électronique d'une micro-sonde, consistant en une feuille croisée métallique à mailles fines, caractérisé en ce que, pour'le réglage de con- 5 traste iors des recherches utilisant la micro-sonde, la grille croisée (K) constituée "par une grille centrale métallique (Z), dans laquelle une ou plusieurs couches métalliques (M) sont disposées l'une à côté de l'autre sur la tranche des arêtes des barreaux et des noeuds de la grille centrale et dans le même plan 10 que celle-ci, les nombres atomiques de ces couches étant différents du nombre atomique du métal de la grille centrale (Z). 2. Procédé pour la fabrication d'une grille croisée métallique à.mailles fines conçue à des fins expérimentales dans la micro-analyse par faisceau électronique, dans lequel des pla- 15 ques en verre, ou des feuilles en matière plastique, sont couvertes d'un mince film métallique et revêtues d'un vernis photosensible, et dans lequel ensuite, la grille croisée est optiquement reproduite, à l'aide d'un modèle photographique, sur la couche métallique revêtue du vernis photosensible et les parties du ver- 20 nis photosensible qui avaient été exposées sont éliminées par un développement chimique, caractérisé en ce que les parties des couches métalliques non protégées" sont transformées par une attaque à la vapeur d'iode en un composé métal-iode et lavées ensuite au moyen d'un fixateur, que les parties de vernis photo- 25 sensible, restées sur les barreaux et les noeuds qui forment une grille centrale (Z), sont éliminées à l'aide de solvants appropriés connus et une ou plusieurs autres couches métalliques (M) sont disposées électrolytiquement l'une sur l'autre sur les barreaux et noeuds de la grille centrale (Z). 30 3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que sur la grille centrale (Z) qui est par exemple, en argent ou en cuivre, on dépose électrolytiquement une ou plusieurs autres couches métalliques (M) par exemple en nickel (Ni) et/ou en or (Au). 35 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la grille croisée finie (K) est détachée mécaniquement du support, 5. Dispsotif selon l'une quelconque des revendications 2, 3, 4, caractérisé en ce que plusieurs séries de disques è gril-les croisées reliées l'un à l'autre sont fabriquées chaque fois 70 23807 6 2048019 simultanément