Brevet FR2037196A1 — publié le 19701231

La présente invention concerne un.appareil de polymérisation continue et plus particulièrement un procède et un appareil pour effectuer la séparation d'un mélange de gaz et de polymère sortant d'un appareil de polymérisation continue. La fabrication en continu de polymères tels que ceux qui forment des fibres, est devenue une réalité industrielle ces dernières années. Dans la fabrication de .nombre de ces polymères, le monomère est envoyé au réacteur sous forme de solution aqueuse où. la polymérisation est line réaction de condensation qui, soit'libère de l'eau ou d'autres sous-produits de condensation à faible poids moléculaire, soit sépare finalement ces sous-produits du polymère avant l'utilisation finale de ce dernier. Par exemple, on fabrique des polyamides telles que les Nylons,.6-6, 6-8, 6-10 ; des polyesters tels que le téréphtalate de polyéthylène par des réactions où l'on sépare du polymère l'eau ou le glycol condensé et vaporisé avant de former les articles façonnés tels que des fibres ou des objets- extrudés. On a déjà proposé divers procédés pour séparer un gaz d'an polymère. Cependant la difficulté à laquelle on se heurte consiste essentiellement à trouver un procédé et un appareil alimenté par un courant de polymère et de gaz à vitesse élsvée, de façon qu'il puisse fonctionner longtemps, sans qu'il faille fréquemment l'arrêter, le démonter, le nettoyer, etc., pour le remettre en état de fonctionner normalement. La grande vitesse à laquelle le polymère et le gaz entrent normalement dans le séparateur ou cuve de fusion faisait jusqu'à maintenant rejaillir une quantité considérable du polymère qui était entraînée avec le courant de gaz jusqu'à l'orifice de sortie de ce dernier, ce qui colmatait rapidement cet orifice et formait une grande, quanti- 1 * • .. té de stalactites gélatineux de polymère '-qui adhéraient aux surfaces intérieures et notamment au couvercle du séparateur. Ces stalactites grossissent, deviennent fragiles et finalement se détachent et tombent dans le réservoir, en contaminant et colmatant les conduites qui mènent à l'appareil d'extrusion et en interrompant finalement la réaction continue de polymérisation. La présenté invention a pour but de fournir un appareil -et un procédé ^qui augmentent la durée de continuité de cette réaction en réduisant la fréquence des arrêts provoqués par la 70 08964 2037196 contamination par le polymère, qui séparent plus complètement le gaz et le polymère fondu en diminuant l'entraînement de ce polymère dans le passage de sortie du gaz, et augmentent le rendement de la réaction de condensation et de polymérisation. Un appareil conforme.à la présente invention, destiné à séparer des gaz d'un polymère en fusion, comprend «ne enceinte curviligne destinée à recueillir ce polymère- fondu et comportant : une parai intérieure concave et un couvercle qui forment une chambre d'expansion des gaz ; un passage d'entrée ; un passage de sortie des gaz ; et un passage de sortie du polymère ; cette paroi étant équipée de racleurs enlevant le polymère qui y . adhère, le passage d'entrée étant disposé tangentiellement à ladite paroi de façon à faire -.circuler le polymère le long de - _ cette dernière, le passage de sortie du polymère étant ménagé à la partie inférieure de 1'.enceinte e.t le passage de sortie du gaz étant disposé plus haut que ce dernier passage. Sous un autre aspect, la présente invention fournit un procédé pour séparer les gaz d'un mélange circ\ilant à grande vitesse de polymère fondu et de gaz, comprenant les étapes suivantes : faire entrer ce mélange tangentiellement dans une zone de récupération ; le faire .circuler autour de la paroi de cette zone ; diminuer la vitesse linéaire moyenne des gaz ; racler la paroi pour faciliter l'écoulement de ce polymère jusqu'à un réservoir ; et faire .sortir le gaz de cette zone en lui faisant suivre un chemin sinueux. . L'appareil selon la présente invention et le procédé pour le faire fonctionner présentent.des avantages, marqués sur les procédés de séparation connus, parce que cet appareil fonctionne d'une façon qui diminue "beaucoup la création de polymère gélati-neux et décomposé dans l'enceinte» ce qui diminue le risque de contaminer le polymère utilisable.par des produits de décomposition qui tendraient à se rassembler dans le dispositif, séparateur. De plus, le moyen selon l'invention pour, envoyer.le.mélange à grande vitesse dans ce dispositif diminuer beaucoup, s'il ne l'élimine pas, le rejaillissement du.polymère-entrant contre le polymère fondu du réservoir, rejaillissement .qui ..contribue beau—.-, coup à. raccourcir la durée d.e. service de 1.'appareil. - * - D'autre part, grâce à l'introduction tangentielle du polymère dans l'enceinte et à son.envoi autour de la paroi de cette enceinte 70 08964 3 2037196 le gaz qui est séparé de ce polymère n'est pas entraîné directement dans le réservoir de polymère fondu, ce qui diminuerait le rendement de séparation et augmenterait la durée nécessaire pour cette séparation- le procédé selon la présente invention donne un rendement de séparation très élevé qui est voisin de 100$, ainsi qu'on l'a déterminé au cours d'un service continue de plusieurs mois avec un débit dépassant 135 kg/heure. Dans la forme, de réalisation préférée de l'invention, la trajectoire"des gaz pour entrer et sortir de l'enceinte de séparation est un trajet circulaire sinueux ayant une très grande longueur entre le passage d'entrée du polymère et le passage de sortie de ces gaz, ce qui fait que même les gouttelettes finement divisées et entraînées se décantent ou se séparent autrement du courant de gaz, au lieu d'être entraînées par lui hors de l'enceinte. D'autre caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés et donnant à titre explicatif nais nullement limitatif une ■ forme de réalisation conforme à l'invention. Sur ces dessins : la figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'un appareil selon l'invention ; et La figure 2 est une vue en coupe horizontale suivant la ligne 2-2 de la figure 1. Bien que le procédé et lrappareil selon l'invention conviennent particulièrement pour séparer des gaz, de-polymères organiques fondus dans de nombreuses réactions de polymérisation, l'appareil décrit convient particulièrement.pour être utilisé en liaison avec un appareil de polymérisation continue de Nylon, par exemple de polyamides telles que le Nylon 6-6" (adipamide d'hexàméthylène) et autres polymères de condensation. On décrira donc ci-dessous cet appareil en se référant plus particulièrement aux polyamides, bien .que les techniciens puissent comprendre qu'il est aussi utilisable pour séparer des gaz autres que la vapeur dreau d'un- grand nombre de polymères organiques divers. On peut par exemple utiliser ce procédé et cet appareil pour -séparer le polyoxyméthylène d'un agent de traitement tel que le cyclôhex'ane 'ou "la diméthylformamide, pour séparer le polymère dans ;la polymérisation du polyéthylène en'milieu aqueux sous pression ; pour séparer des polymères tels que le palyoxyéthylène, le méthacry- 70 08964 2037196 late de polyméthyle ou le polyéthylène du chlorure de méthylène servant de solvant ; ou pour séparer le monomère et la vapeur d'eau dans la phase finale de production sous vide du poly-caprolactam (Nylon 6) et des polyamides semblables. On se reportera plus particulièrement aux dessins annexés-la cuve de séparation 10, appelée communément cuve de fusion, comprend de préférence une paroi latérale cylindrique 12, un passage 14 d'entrée du polymère, un passage 16 de sortie des gaz, un passage 18 de sortie du polymère, un couvercle ou toit 20 et un fond 22 qui a de préférence la forme d'un entonnoir ou trémie. On peut aisément modifier de nombreuses manières cet appareil, en donnant par exemple à toute la cuve la forme d'entonnoir du fond 22. Un racleur 24 est monté de préférence sur un arbre tournant 26 qui est entraîné par une source motrice 27 telle qu'un moteur électrique» Bien que ce racleur 24 puisse être matériellement en contact avec la paroi 12 et avec le fond 22, on ménage dans la forme de réalisation préférée un léger jeu de quelques millimètres. Ce racleur va de préférence du fond 22 en suivant la paroi 12 jusqu'à une hauteur suffisante pour racler la plus grande partie du polymère déposé sur cette paroi pendant qu'il passe en tournant sur la périphérie de la cuve. Dans la plupart des cas, on préfère qu'il se prolonge sur toute la hauteur de cette cuve, bien que des racleurs plus courts, allant par exemple jusqu'au passage d'entrée du polymère, ou couvrant seulement le fond, se soient révélés convenables. On peut donc choisir le racleur de façon qu'il convienne au mode de fonctionnement particulier et à la conformation de la cuve. Le réservoir 28 de polymère fondu se trouve à la partie inférieure de cette cuve de séparation, le polymère y coule par gravité ; en variante, si on le désire, on peut utiliser un dispositif d'alimentation à vis ou un autre dispositif d'entraînement pour amener ce polymère dans ce réservoir et dans son passage de sortie. Cependant ces dispositifs ne sont normalement pas nécessaires avec l'appareil décrit bien qu'avec certaines variantes de cet appareil il puisse être partiellement désirable de les utiliser. le niveau du polymère dans ce réservoir 28 est de préférence maintenu relativement constant, afin que le polymère séjourne dans la cuve pendant une durée prédéterminée avant 70 08964 s 2037196 d'être envoyé à la presse d'extrusion ou à une autre utilisation. Dans un mode de fonctionnement préféré, un dispositif palpeur est associé à ce réservoir et maintient le niveau dans des limites prédéterminées en réglant le débit d'alimentation dë 5 l'appareil de polymérisation. On connaît divers dispositifs pal peurs électriques, mécaniques ou autres utilisables pour effectuer cette régulation. Etant donné que la séparation des gaz et du polymère est généralement effectuée à une température supérieure à 1002C, et 10 normalement à une température supérieure d'au moins ÎO^C au point de fusion du polymère, la cuve 10 est isolée et de préférence chauffée afin de maintenir la température à laquelle le polymère reste fondu. Le passage d'entrée 14 du polymère communique normalement 15 directement avec un réacteur continu de polymérisation tel qu'un serpentin chauffé ou autre dispositif, dans lequel, dans le cas de la polymérisation du Nylon 6-6, de la vapeur est produite à partir de l'eau de condensation et de l'eau de la solution utilisée avec le monomère. Cette vapeur fait passer le polymère 20 dans le réacteur. Elle lui impartit donc une grande vitesse à cause de sa température élevée, du volume de vapeur libéré, du diamètre des tubes qui constituent le serpentin et d'autres éléments de l'appareil continu. Dans une forme de réalisation préférée de la présente in-25. vention, un faux-plafond 30 percé au milieu d'une ouverture 32 est disposé entre le passage 14 d'entrée du polymère et le passage 16 de sortie du gaz, ce qui augmente la longueur du chemin que ce gaz parcourt entre ces passages. Ce faux-plafond fait aussi suivre au gaz un chemin en chicane au cours duquel même les 30 gouttelettes finement divisées et légères de polymère se séparent du courant gazeux. la vitesse d'entrée du gaz, mesurée à l'entrée 14, dépend du traitement de polymérisation auquel le séparateur coopère, et de la température, de la vitesse du fluide comprimé d'alimentation, 35 de la proportion du gaz par rapport au polymère, et autres facteurs. Cette vitesse peut aller de 150 à 15.000 mètres par minute, mais est de préférence de l'ordre de 300 à 3-000 mètres par minute. Pour la polymérisation d'un Nylon 6-6, le débit de 39 vapeur peut être compris entre environ 20 et 2000 kg/heure par 70 08964 2037196 décimètre carré de section du passage d'entrée, et être de préférence compris entre environ. 50 et 500 kg/heure. Le séparateur selon l'invention, fonctionne comme suit : le polymère y est normalement entraîné par un gaz animé d'une grande vitesse, la plus grande partie de ce polymère se déplaçant à une vitesse sensiblement plus faible que celle de ce gaz et une partie moindre étant entraînée à une vitesse voisine de celle dudit gaz, ou identique à elle. Lorsqu'il pénètre dans le séparateur, le gaz se détend rapidement et sa vitesse tombe de façon correspondante et est ramenée à environ 150 m/minute pour la plus grande vitesse initiale indiquée, et à seulement quelques mètres par minute dans le mode d'application préféré. Le rapport du volume du séparateur 10 aux sections du passage d'entrée et du passage de sortie du gaz est donc suffisant pour que ce séparateur constitue une zone d'expansion où le gaz se détend rapidement et où sa vitesse tombe. Dans l'appareil préféré, la vitesse moyenne du gaz est ramenée à moins d'environ 30 m/minute avant qu'il ait parcouru environ 70$ de la périphérie de la cuve. Cette chute de vitesse brutale combinée avec le trajet en chicane diminue beaucoup, et la plupart du temps supprime, avec un rendement voisin de 100$, l'entraînement de gouttelettes de polymère qui sinon se déposeraient dans le passage 16 et dans les conduites de sortie du gaz, en y diminuant le débit de ce dernier. Le passage d'entrée est disposé horizontalement par rapport à la cuve, ou incliné vers le bas sous un angle avec l'horizontale pouvant atteindre 45s- De préférence, cette inclinaison vers le bas est de l'ordre dè 5 à 302. H est désirable d'orienter le courant de polymère à grande"vitesse de façon que le polymère entraîné frappe la paroi de la cuve, sans être envoyé contre le couvercle ni contre le polymère fondu du réservoir. Un déflecteur ou ainsi qu'on l'a indiqué ci-dessus, une légère pente-donnent ce résultat. Il est également préférable de placer le passage d'entrée à une certaine distance du faux-plafond, mais au-dessus du réservoir, cette distance étant égale par exemple à environ 10 à 70$ de la distance du faux-plafond au couvercle. Ce passage d'entrée peut avoir toute forme et tout profil. De plus, il pénètre dans la cuve, sa partie saillante ayant toute forme convenant pour s'adapter au mieux aux produits et à l'appareil utilisés. 70 08964 2037196 Il va de soi que la présente invention a été décrite ci-dessus à titre d'exemple préférentiel explicatif mais nullement limitatif et que l'on pourra introduire toute équivalence dans ses éléments constitutifs sans sortir de son cadre défini par les revendications annexées. 70 08964 8 2037196 REVENDICATIONS 1 — Appareil destiné à séparer un gaz d'un polymère fondu, caractérisé par le fait qu'il comprend une cuve curviligne recueillant le polymère et comportant une paroi intérieure concave et un couvercle qui constituent une chambre d'expansion du gaz, un passage d'entrée et un passage de sortie du gaz et un passage de sortie du polymère, la paroi étant équipée d'un racleur qui en retire le polymère qui y adhère, le passage d'entrée étant disposé tangentiellement à cette paroi de façon à orienter le polymère le long de la périphérie de cette dernière, le passage de sortie du polymère se trouvant àï partie inférieure de la cuve, et le passage de sortie du gaz étant placé au-dessus de ce dernier passage. 2 - Procédé pour séparer un gaz d'un mélange, animé d'une grande vitesse, de polymère fondu et de gaz, en utilisant l'appareil selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on fait pénétrer le mélange tangentiellement dans une zone collectrice, on l'envoie le long de la paroi de cette zone, on diminue la vitesse linéaire moyenne du gaz, on racle la paroi pour faciliter l'écoulement du polymère vers un réservoir et l'on fait suivre au gaz un chemin sinueux pour le faire sortir de cette zone.