Brevet FR2034935A1 — publié le 19701218

... ■ . 2034935 La présente invention concerne un procédé de formation sous vide, sur un support, de couches minces simples ou composites déposées sur ce support par vaporisation et sur la face supérieure desquelles a été déposée, éventuellement avec interposition d'au 5 moins -un agent favorisant l'adhérence, au moins une couche supplémentaire de protection constituée par un corps choisi parmi ceux du groupe comprenant le verre, les oxydes de silicium ou d'alUmia-nium, "les fluorures, .etc. On connaît déjà, pour un nombre infini d'applications, 10 des couches minces simples ou composites de ce genre. C'est ainsi par exemple que l'on utilise en technique des couches optiques des couleurs les plus diverses pour des filtres, des systèmes d'interférence, des miroirs, des réflecteurs totalement ou partiellement imperméables. Mais on connaît déjà aussi des couches teintées 15 utilisées uniquement dans un but décoratif et dont la surface est parfois protégée par une couche supplémentaire de protection destinée à augmenter la résistance à la corrosion et à l'abrasion. Pour réaliser des couches teintées', en particulier par vaporisation sous vide, on utilise par exemple le sulfure et le 20 séléniure de cadmium»-le sélénium, l'argent, le chrome, le titane, l'aluminium, l'or, le tellure et ses composés, avec interposition d'agents d'adhérence tels que ceux décrits par exemple dans le brevet britannique 682 264. Le chrome, le cuivre et le titane permettent aussi de réaliser des effets attrayants/ et sont particu-25 lièrement avantageux parce qu'ils ne nécessitent pas forcément l'interposition d'agents d'adhérence, étant donné que ces métaux sont eux-mêmes de bons agents d'adhérence. Toute une série de couches, en particulier de couches métalliques/ déposées par vaporisation sous vide, ont en outre la propriété d'être conductrices 30 de l'électricité et par conséquent de pouvoir être chauffées par passage d'un courant. Toutes ces couches ont en commun le fait qu'elles nécessitent une couche de protection ayant une grande résistance aux rayures et à la corrosion, afin de leur assurer une durée de ser-35 vide suffisante sans diminution de leur efficacité. C'est ainsi qu'il est connu, par exemple par le brevet français n° 1 165 645, d'appliquer sur une couche composite, avec interposition d'une couche d'adhérence, une couche de protection 70 08811 2 2034935 en quartz, oxyde d'aluminium, fluorure de magnésium, etc. Il a été constaté qu'en utilisant des agents d'adhérence appropriés ces couches de protection adhèrent très bien, mais qu'elles sont sensibles au contact d'objets à arêtes vives, parce que leur pro- . 5 cédé de fabrication fait que leur structure est trop tendre. Et une fois que la couche protectrice a subi une avarie locale, les influences atmosphériques, chimiques et mécaniques font que les parties de la couche non endommagées le deviennent rapidement ou s'écaillent. 10 , Par ailleurs, on connaît par le brevet français 1 366 605 et par le brevet de la République Démocratique d'Allemagne 56 334 de disposer sur la couche composite, afin d'éliminer les influences chimiques et/ou mécaniques, une couche dite vitrage de protection, c'est-à-dire une seconde feuille de verre. Toutefois, de telles 15 solutions conduisent, à cause du masticage des deux feuilles de verre dans un châssis approprié étanche à l'air, à des constructions extrêmement lourdes et coûteuses si elles sont utilisées par exemple pour des fenêtres. Mais c'est justement dans le cas de fenêtres qu'une couche de protection est indispensable, car les 20 vitres de fenêtres subissent aussi bien des attaques de nature chimique, c'est-à-dire atmosphérique, que des attaques mécaniques. Il suffit de penser par exemple au nettoyage des glaces de voitures automobiles souillées de boue contenant des particules minérales. Un tel mélange a, on le sait, l'action abrasive d'une pâte 25 à roder. Le but de l'invention est de créer des couches déposées par vaporisation sous vide qui soient utilisables pour n'importe quelle application, qui ne nécessitent qu'une seule feuille de verre, à savoir celle servant de support aux couches en question, 30 qui présentent une grande résistance aux actions mécaniques et/ ou chimiques, et qui enfin puissent être obtenues sans que leur coût se trouve considérablement augmenté. Pour atteindre ce but, l'invention prévoit, en faisant usage du procédé décrit en préambule, de soumettre la couche protectrice, après qu'elle a été 35 déposée, à un usinage mécanique analogue à un polissage. Par "polissage" il faut entendre toute action mécanique qui est exercée en déplaçant sur la surface des couches déposées un matériau mou qui ne la blesse pas, ce déplacement étant effectué en décri- JfcOPY 70 08811 2034935 vant un ou plusieurs mouvements relatifs composés. Il y a intérêt à ce que le polissage ait lieu simultanément sur une assez grande partie de la surface. Cette opération sera appelée "surfaçage" dans la suite de ce texte. Comme matériau tendre on peut envisager 5 d'utiliser par exemple un feutre mou ou encore un assemblage de plusieurs épaisseurs de chiffons de coton tels qu'utilisés également pour les meules flexibles. Ce surfaçage doit être effectué de préférence à sec et sans addition d'aucune substance particulière à polir, mais il est possible de procéder différemment. 10 Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre sur des supports de toute nature et de toute forme, par exemple en verre, en matières analogues au verre, en céramique ou en matières plastiques, pourvu que la surface des couches déposées par vaporisation soit munie d'une couche de protection constituée par l'un 15 des corps énumérés en préambule. Le procédé peut en outre être appliqué avec succès lorsque la couche de protection est vaporisée en formant avec la couche sous-jacente une transition continue, c'est-à-dire par vapçrisation qui, au moins pendant un certain temps, est effectuée simultanément avec celle de la couche sous-20 jacente. Exemple 1 Sur un support constitué par une feuille de verre à vitre et préalablement soumis à un traitement de nettoyage par radiation on vaporisa sous vide successivement une couche de chrome, 25 une couche d'or et une couche de chrome, ces couches ayant un pouvoir réfléchissant préférentiel dans la gamme des infrarouges. On déposa ensuite par vaporisation sous vide du verre de silicate de bore, avec une épaisseur de 30 000 A'. , comme couche de protection. Les deux couches de chrome servent d'agent dradhérence entre la 30 couche d'or et les couches de verre. Après son dépôt, il a été possible d'égratigner la couche protectrice avec le fil d'acier d'une attache à papier genre trombone, bien que la couche adhérât solidement à la couche sous-jacente comme le prouva un test effectué avec une bande adhésive. La couche protectrice fut également 35 endommagée lorsqu'on la frotta avec des grains de sable appliqués avec une légère pression. Exemple 2 La feuille de verre traitée selon l'exemple 1 fut soumise copy] 70 08811 4 2034935 à l'action d'un rouleau polisseur garni de tissu de coton- qui reposait sur la feuille de verre avec une pression de 50 g/cm2 et qui, par rapport à cette feuille, avait une vitesse périphérique de 2,5 m/sec. L'axe de ce rouleau décrivait par rapport à la feuil-5 le de verre un mouvement de translation à la vitesse de 0,05 m/sec. Le sens de rotation du rouleau était tel que la vitesse périphérique et la vitesse de translation s'ajoutaient par rapport à la feuille de verre. Ce surfaçage fut interrompu à la fin d'une passe. On ne put alors endommager la couche de protection ni avec le fil 10 d'acier, ni avec des grains de sable, en effectuant l'essai à la même légère pression que dans le cas de l'exemple 1. 70 08811 5 2034935 REVENDICATIONS 1.- Procédé de formation sous vide, sur un support, de couches minces simples ou composites déposées sur ce support par vaporisation et sur la face supérieure desquelles a été déposée, 5 éventuellement avec interposition d'au moins un agent favorisant 1*adhérence, au moins une couche supplémentaire de protection constituée par un corps choisi parmi ceux du groupe comprenant le verre, le quartz, les oxydes de silicium ou d'aluminium, les fluorures, etc., ce procédé étant remarquable en ce que la couche 1Q de protection est, après avoir été déposée par vaporisation sous vide,, consolidée par un usinage mécanique analogue à un polissage. 2.- Procédé selon la revendication 1, remarquable en ce que l'usinage mécanique est constitué par une opération de surfaçage.