Brevet FR2021209A1 — publié le 19700717

La présente invention se rapporte aux procédés et installations utilisés pour dissoudre des matières normalement solides dans un solvant approprié, et elle concerne plus particulièrement des procédés dans lesquels on dissout une matière so- lide particulaire dans un liquide très concentré de telle façon que la matière solide puisse être ensuite séparée du liquide par cristallisation avec un 'rendement elevé et une bonne pureté. Dans l'industrie chimique, de nombreux traitements exigent que les produits soient obtenus sous la forme cristalline. Les produits initialement obtenus sous la forme cristalline manquent fréquemment de la pureté désirée. Dans de nombreuses circonstances, il est donc nécessaire, ou au moins avantageux, d'effectuer une recristallisation du produit. Pour obtenir une recristallisation efficace, ou même une cristallisation initiale efficace, de ce produit, on dissout habituellement la matière solide dans un solvant approprié è une concentràtion élevée et, de préférence, une concentration aussi proche du point de saturation qutil est possible d'obtenir facilement. La raison en est que cette solution ne-nécessitera dans la suite qu'une plus faible évaporation du solvant pour donner la matière solide avec le débit exigé par les traitements de cristallisation suivants.L'invention a donc pour but de réaliser une installation et d'apporter un procédé qui donnent des solutions concentrées, exemptes de matières ~solides non dissoutes, lesquelles affecteraient défavorablement le processus de cristallisation, et qui puissent être ensuite traitées pour donner le produit solide sous la-forme cristalline. Un autre but de l'invention est de fournir des procédés et installations capables d'assurer une dissolution efficace de matières solides particulaires dans un solvant approprié. Un autre but de l'invention est de fournir une solu tionsà envoyer àia cristallisation qui soit exempte de solides, de façon à diminuer autant que possible le nombre des germes de cristallisation, du fait qu'un excès de germes constitue un obstacle à la croissance cristalline sur les cristaux de plus grande dimension et plus avantageux, et de façon à ne laisser qu'une quantité minime du solide recherché sortir de l'appareil avec les matières de rebut et à éviter les pertes de matières solides recherchées avec la matière de rebut qui est séparée de la solution et rejetée avant que la solution ne soit recristal lisée. Un autre but de l'invention est d'assurer une transmission efficace de chaleur au solvant et de réduire au minimum l'encrassement des- surfaces de transmission de chaleur utilisées dans ce but. Suivant I'invention, la dissolution d'une- matière solide particulaire dans un solvant de cette matière s'effectue en comaençant par recycler ou introduire directement un cou rant de la matière particulaire, en solution ou en dispersion dans-le solvant, dans la partie inférieure de l'intérieur d'une cuve de dissolution contenant le solvant et la matière particulaire non dissoute. Le courant recyclé est introduit sans un débit capable de fluidiser les particules solides ou cristaux de la matière qui est présente dans le solvant à l'intérieur de la cuve et de mettre les particules en suspension dans la cuve, les plus grandes particules étant en suspension dans la partie inférieure de la cuve et les plus petites dans la partie supérieure.En outre, ce courant recyclé provoque un contact turbulent entre la solution et les matières solides, qui est capable d'assurer des taux élevés-de transfert de masse. Le courant recyclé-ou la solution d'alimentation est moins saturé de-matières solides que le solvant présent dans l'ensemble de la cuve. Le résultat est que le courant recyclé qui est introduit dans la partie inférieure de la cuve effectue une dissolution préférentielle initiale des grandes particules lorsqu'il-stélève à l'intérieur de la cuve. En montant à l'intérieur de la cuve, ce courant prend une concentration croissante en matière dissoute et, pendant ce mouvement, il assure également la dissolution des particules solides plus petites.Etant-donné que les grandes particules sont mises en contact avec le courant recyclé, ou une solution d'alimentation, qui-est moins saturé, il se produit hne dissolution des grandes particules plus rapide que celle qu'on -obtiendrait en mettant les grandes--particules initialement en contact avec une solution plus -saturée-. La température du courant recyclé est soigneusement réglée et elle doit dtre un -peu plus élevée au moment où' elle est introduite dans la partie inférieure du volume intérieur de la cuve que lorsqutelle atteint les zones supérieures de cette cuve dans son mouvement ascendant. Lå température plus élevée du courant recycld contribue également à assurer une dissolution plus rapide des grandes particules dans la partie inférieure du volume intérieur de la cuve. Le réglage de l'entrée de chaleur et de la température est obtenu en prélevant un courant de recyclage dans la partie supérieure de la cuve, en faisant passer ce courant à travers un échangeur de chaleur pour régler la température du solvant et en renvoyant ce courant dans la partie i-nférieure du volume intérieur de la cuve de dissolution, en qualité de solution d'alimentation. On peut ajouter du solvant d'appoint à ce courant avant de le faire passer dans l'échangeur de chaleur. En outre, le solvant d'appoint peut Etre constitué par une liqueur-mère recyclée qui est obtenue par cristallisation successive de la solution produite dans la cuve de solution ainsi qu'on l'expliquera dans la suite. Le solvant d'appoint ou la liqueur-mère recyclée peut subir un renforcement de concentration en matière particulaire solide qu'il stagit de dissoudre au moment ou le solvant, ou la liqueur-mère, est introduit dans le courant recyclé qui est extrait de la cuve de dissolution et on le fait passer à travers échangeur de chaleur. Suivant une variante, la matière solide peut être ajoutée directement dans la cuve sous la forme de particules sensiblement sèches. Toutefois, suivant l'inven- tion, on fait tout d'abord passer le solvant d'appoint ou la liqueur-mère recyclée à travers l'échangeur de chaleur pour régler sa température avant de l'envoyer dans la partie infé- rieure du volume intérieur de la cuve de dissolution. Le prélèvement du solvant dans la partie supérieure de la cuve de dissolution, son passage dans Itéchangeur de chaleur et son recyclage dans la partie inférieure de la cuve constituent une caractéristique importante de l'invention. En mFme temps que la matière particulaire solide se dissout dans la cuve, on prélève un courant dans la partie supérieure de la cuve. Ce courant est sensiblement exempt de particules du soluté, mais il peut contenir des matières solides indésirables. Il est important que, dans tous les cas, le courant prélevé dans la partie supérieure de la cuve soit sensiblement exempt de particules de soluté puisque, dans le-premier cas, il est nécessaire de disposer d'un courant exempt de matières solides pour l'alimentation du traitement consécutif de cristallisation, afin, d'éviter d'ajouter des germes en excès et afin d'obtenir ainsi un accroissement de la dimension moyenne des cristaux.Si des matières solides indésirables sont contenues dans le courant qui est évacué de la partie supérieure de la cuve, ces matières solides indésirables doivent être éliminées et rejetées avant que la cristallisation suivante ne puisse s'effectuer. Si ce courant contient de la matière recherchée sous la forme solide non dissoute, cette matière risque d'être perdue avec les matières solides insolubles indésirables.La matière cristallisée est séparée ou éliminée du solvant et la liqueur-mère résultante peut être ensuite avantageusement, mais non nécessairement, recyclée dans l'lnstallation. La liqueur-mère est avantageusement recyclée par mélange avec le courant de solvant qui est prélevé dans la partie moyenne de la cuve avant que le courant de solvant ne soit envoyé à travers l'échangeur de chaleur et renvoyé dans la partie inférieure du volume intérieur de la cuve de dissolution. La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. La figure 1 est un schéma qui représente une forme de réalisation de l'installation de dissolution suivant l'invention La figure 2 est un schéma qui représente l1installa- tion de dissolution de la figure 1 faisant partie d'une installation de cristallisation complète. Dans la mesure où cela a été possible, les divers éléments des installations qui sont représentées sont désignés par les mêmes références. Dans la forme de réalisation représentée sur la figure 1, l'installation comprend une cuve de dissolution 10 portée par des pieds 11. Un tube 12 est disposé verticalement dans la cuve 10 et son extrémité inférieure 13 est située dans la partie inférieure Z2 du volume intérieur de la cuve. Par ce tube 12, on recycle ou on introduit à l'intérieur de la cuve un solvant ou une suspension d'une matière solide non dissoute additionnée de solvant. Une conduite 14 communique avec la partie supérieure Z1 de la cuve 10 par une ouverture 15. Un dévers soir 16 est placé à l'intérieur de la cuve pour entourer l'ouverture 15 de façon que le liquide qui parvient à l'ouverture provienne de la partie supérieure Z1 de la cuve.Une pompe 17 communique avec la conduite 14 pour faire circuler le solvant ou la suspension dans la conduite et faire pénétrer ce solvant ou cette suspension dans un échangeur de chaleur 18. Un fluide de chauffage est introduit dans l'échangeur de chaleur par une conduite 19 et en est évacué par une conduite 20. Après ce réchauffage, le solvant ou la suspension sort de l'échangeur de chaleur 18 par une conduite 21 qui communique avec le tube 12 pour envoyer le solvant ou la suspension chaude à la partie inférieure Z2 de la cuve de dissolution 10. Il est prévu un raccord de conduite 22 dans la conduite 14, entre la cuve 10 et l'échangeur 18 pour introduire un solvant ou une suspension de matière solide qui se mélange au courant de solv#ant évacué de la cuve de dissolution 10 par l'ouverture 15. Pour faciliter l'addition directe de matière solide granulaire ou particulaire à l'intérieur de la cuve, il est prévu une conduite d'entrée 23. L'extrémité inférieure 24 de cette conduite est située à un point relativement bas à l'intérieur de la cuve, afin que les particules de grande dimension tombent vers le fond de la cuve et que les petites particules forment un lit fluidisé dans la partie moyenne de la cuve mais sensiblement au-dessous des sorties qui seront décrites dans la suite. Un évent 25 évite qu'il ne se crée une pression de vapeur ou un vide gênants pendant le remplissage ou la vidange de la cuve. Un orifice 26 est prévu dans le fond de la cuve de dissolution 10 pour le nettoyage et la vidange. Un orifice 29 est prévu dans la partie supérieure de la cuve et communique avec une conduite 27 pour évacuer la solution de la cuve par déversement de trop-plein. Un déversoir 28 entoure orifice 29 pour régler l'arrivée de la solution à cette ouverture. La température de la solution qui sort par la conduite 27 est mesurée et un appareil 30 de réglage de la température envoie un signal approprié à une vanne 31 pour faire augmenter ou diminuer le débit du fluide de chauffage qui est envoyé à l'échangeur de chaleur 18. La figure 2 représente un exemple type d'installation qui peut être utilisée pour la cristallisation consécutive de la matière solide contenue dans la solution. La solution est évacuée de la cuve de dissolution 10 par la conduite 27 et elle est envoyée à un décanteur 32 qui a pour fonction d'en séparer les matières qui ne se sont pas dissoutes dans le solvant ou qui ne peuvent pas s'y dissoudre. La solution est ensuite envoyée par une conduite 33 à un cristalliseur qui, comme représenté sur la figure 2, comporte trois étages ou-effets 34, 35 et 36. Dans chacun de ces étages, l'évaporation provoque la cristallisation ou précipitation d'une certaine proportion de la matière dissoute. Les solides qui sont ainsi formés sont évacués par des sorties 37, 38 et 39, dans les étages 34, 35 et 36 respectivement. Le courant est évacué du dernier étage 36 et envoyé par une conduite 40 à une cuve 41. La liqueur-mère de la cuve 41 est évacuée de cette dernière par une conduite 42 et refoulée par une pompe 43 et, par l'intermédiaire d'une conduite 44, dans une cuve 45 contenant la matière solide qui devra être ensuite dissoute dans la cuve de dissolution 10. La liqueur-mère forme alors une suspension avec la matière solide contenue dans la cuve 45 et la suspension résultante est envoyée par une conduite 46 à la conduite 22 qui communique avec la conduite 14, de façon à se mélanger avec le solvant qui est extrait de la cuve de dissolution 10. Suivant une variante, la liqueur-mère peut être envoyée par la conduite 44 à une condu e 47 représentée en traits mixtes et, de là, à la conduite 46 pour être débitée dans la conduite 22, la matière solide à dissoudre étant ajoutée dans la cuve de dissolution 10 par l'entrée 23. En introduisant le solvant, la liqueur-mère et/ou une suspension de solvant et de matière particulaire à dissoudre dans la conduite 22 pour mélanger ces matières au courant de solvant qui est évacué par la conduite 14 et en faisant passer le courant ainsi mélangé dans l'échangeur de chaleur 18 pour le renvoyer, de là et par les conduites 21 et 12, dans la partie inférieure Z2 du volume intérieur de la cuve de dissolution 10, on maintient la température du solvant à l'intérieur de la cuve de dissolution dans un intervalle donné. Les particules de grande dimension subissent une dissolution préférentielle à mesure que les matières d'alimentation s'élèvent dans la cuve de dissolution, en commençant par l'extrémité 13 du tube distributeur. Du fait que l'on évacue continuellement du solvant par la conduite 14 et qu'non le fait passer dans l'échangeur de chaleur 18 pour le renvoyer ensuite dans la partie inférieure# de la cuve 10 au moyen des conduites 21 et ~2, on assure un réglage très régulier de la tem pérature du solvant à l'intérieur de la cuve. Ceci apporte un réglage très précis du degré de saturation de la matière solide dans le solvant. Le dispositif de recyclage suivant l'invention permet de former facilement des solutions dont la température est à envi ron 30C du niveau de saturation pour les sels tels que le chlorure de potassium dissous dans liteau. Ce dispositif est particulièrement utile pour dissoudre des matières en grande quantité, comme dans les cas où la capacité d'une usine exige des centaines de tonnes par jour. Le débit d'évacuation du solvant ou de la solution de la cuve 10 par la conduite 14 doit être au moins égal au débit de solution évacué par la conduite 27, et il est généralement de plusieurs fois le débit qui passe par la conduite 27. La grande valeur du rapport entre le débit recyclé et le débit de la solution envoyée à la cristallisation conduit à une excellente dissolution et à la formation de solutions réglées avec précision juste au-dessous du niveau de saturation. L'exemple suivant illustrera l'invention en se reportant aux figures. EXEMPLE: On évacue par l'orifice 15 et on fait passer dans la conduite 14 un débit de 22 700 litres à la minute. On introduit une liqueur-mère pour la cristallisation du chlorure de potassium, par la conduite 44 à un débit de 2 550 litres à la minute. La liqueur-mère est à une température de 50 C et elle a une densité d'environ 1,24. Dans la cuve 45, la liqueur-mère se combine avec environ 87 litres à la minute d'une suspension de chlorure de potassium à 96 % de solides, à 37,80C, qui présente une densité de 2,0. La matière résultant de cette combinaison est ensuite envoyée par la conduite 46 à la conduite 22, dans laquelle elle se combine au solvant qui est évacué de la cuve de dissolution par la conduite 14. Le courant combiné est ensuite envoyé à l'échangeur de chaleur 18, lequel est chauffé par de l'eau qui est introduite à la température de 126,50C et qui sort à la température de 990C. Le courant combiné quitte l'échangeur de chaleur par la conduite 21 et est envoyé au tube 12 qui le distribue dans la partie inférieure du volume intérieur de la cuve de dissolution 10.Le contenu de cette cuve 10 est maintenu à la température moyenne de 54,50C, le contenu de la partie inférieure de la cuve étant toutefois à une température supérieure d'environ 5,50C à celle du contenu de la partie supérieure de cette cuve. Le grand débit maintient la matière solide non dissoute à l'état fluidisé, les particules de plus grandes dimensions se trouvant dans la partie inférieure de la cuve. On évacue par la conduite 27 une solution de chlorure de potassium à un débit de 2 650 litres à la minute, à la température de 54,50C, la solution ayant une densité de 1,25. Bien que l'installation ait été illustrée par l'exem- ple de la dissolution et de la cristallisation du chlorure de potassium au moyen de liteau, il est évident que, par le procédé et à l'aide de l'installation suivant l'invention, on peut dissoudre et cristaller d'autres solides, soit au moyen de l'eau, soit au moyen d'autres solvants. REVENDICATIONS 1.- Procédé de dissolution d-'une matière particulaire solide dans un solvant de cette matière, caractérisé par les phases consistant à introduire directement- une solution ou dispersion de la matière particulaire dans le solvant, dans la partie inférieure du volume intérieur d'une cuve qui contient le solvant et la matière particulaire non dissoute, afin de fluidiser les particules de matière contenues dans le solvant et à mettre en suspension les plus grosses particüles dans la partie inférieure de la cuve et les particules plus petites dans la partie supérieure de la cuve, et d'assurer une dissolution initiale préférentielle des grandes particules par le courant introduit à mesure que ce dernier s'élève dans la cuve et que sa concentration en matière dissoute slaccroît ; à évacuer de la partie supérieure de la cuve un courant de solvant, à faire passer ce courant à travers un échangeur de chaleur pour lui transmettre de la chaleur et régler la température du solvant puis à renvoyer ce courant dans la partie inférieure de la cuve comme indiqué plus haut, à évacuer un courant de. solution exempt de particules de soluté de la partie supérieure de la cuve et à précipiter la matière solide contenue dans ce courant ; à extraire la matière solide du courant pour former une liqueur-mère ; et à recycler la liqueur-mère de façon qu'elle se mélange avec le courant de solvant évacué de la partie supérieure de la cuve avant que ce courant ne soit envoyé à travers l'échangeur de chaleur. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on ajoute un appoint de solvant au courant de solvant qui a été évacué de la partie supérieure de la cuve. 3.- Procédé suivant la revendication 1. caractérisé en ce que l'appoint de solvant contient de la matière solide dissoute ou dispersée. 4.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la matière solide à dissoudre est ajoutée sous forme particulaire directement dans la cuve. 5.- Procédé de dissolution d'une matière particulaire solide dans un solvant de cette matière, caractérisé par les phases consistant à introduire directement une solution ou dispersion de la matière particulaire dans le solvant dans la partie inférieure du volume intérieur d'une cuve qui contient déjà le solvant et la matière particulaire non dissoute pour fluidiser les particules de la matière contenue dans le solvant et mettre les particules en suspension, les plus grosses particules étant en suspension dans la partie inférieure de la cuve et les particules plus petites en suspension dans la partie supérieure de cette cuve, et à effectuer une dissolution initiale préférentielle des grosses particules au moyen de la solution introduite à mesure que cette dernière s'élève dans la cuve et que sa concentrati#n en matières dissoutes croît ; à évacuer de la partie supérieure de la cuve un courant de solvant, à y ajouter un appoint de solvant et à faire passer le courant ainsi mélangé à travers un échangeur de chaleur pour fournir de la chaleur au solvant 9t '-régle-r la température de ce solvant, puis à renvoyer le courant à la partie inférieure du volume intérieur de la cuve çomm#e indiqué plus haut ; à évacuer de la partie supérieure de la cuve un courant de solution- exempt de particules de soluté;;-; précipiter la matière solide contenue dans ce courant > -et à séparer#la matière solide du courant. 6.- Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que l'appoint de solvant contient de la matière solide en dissolution ou en dispersion. 7.- Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la matière solide à dissoudre est ajoutée directement sous forme particulaire dans la cuve.