Brevet FR2049138A1 — publié le 19710326

La présente invention concerne un procédé de fabrication pour des cavités résonnantes supraconductrices destinées notamment à des accélérateurs de particules en déposant une couche de niobium à la surface d'un support métallique,, 5 Dans les cavités résonnantes supraconductrices et no tamment dans celles destinées à des accélérateurs de particules, on exploite la supraconduction d'une couche superficielle d'un matériau supraconducteur0 Comme matériau supraconducteur le nobiurn est particulièrement recommandé,, Pendant.le fonctioane-10 ment des cavités résonnantes, les hautes fréquences sont absorbées par la couche superficielle supraconductrice» Pour limiter au maximum l'absorption des hautes fréquences afin de maintenir les pertes de puissance à une faible valeur, il importe que la couche superficielle soit de composition aussi homogène que pos-15 sible et exempte d'impuretés, c'est-à-dire qu'elle doit présenter un "taux de résistance résiduelle" aussi élevé que possible. Dans le présent exposé, l'expression "taux de résistance résiduelle" doit être comprise comme le quotient des résistances électriques à l'état normal de la couche superficielle pour une 20 température de 298°K et une température de 4»2°K ; ce quotient croît très fortement si la teneur en impuretés diminue,, Pour éliminer de la couche superficielle les éléments étrangers afin d'obtenir un taux de résistance résiduelle élevé, il convient notamment de faire appel au recuit de dégazage sous vide poussé 25 à une température d'environ 2000°C et plus0 On a déjà tenté de réaliser les cavités résonnantes à partir de niobium massif (article publié par C. Passow dans la revue "Elektrotechnische Zeitschrift", édition A, tome 89 (1968)s pages 341 à 346)„ Bien qu'il soit possible de soumettre de tels 30 résonateurs à un recuit de dégazage, on a constaté le fait surprenant du'un taux de résistance résiduelle suffisant ne pouvait pas être atteint malgré le recuit de dégazage. Cela est imputable, comme il a été démontré par des examens.plus poussés, aux impuretés métalliques, notamment du tantale, contenues dans 35 le niobium massif et qui ne peuvent pas être extraites par un simple recuit de dégazage,, On a également déjà tenté de réaliser le support des cavités résonnantes en cuivre et d'y former par électrodéposition une couche de niobium (voir l'article de C„ Passow cité ci-40 dessus). On connaît ainsi des procédés d'électrodéposition de BÀD ORIGINAL 70 19692 2 2049138 niobium sur du cuivre dans lesquels utilise comme électroly-te notamment des "bains fondus de flwarui-ô de nioMum et de fluorure alcalin (voir l'article publié par G,f. Mellors et S. Sen-deroff dans la revue "Journal of the IlectrociieBiîoal Society", 5 tome 112 (1965), pages 266 à 272} 0 liai!?, -si élevé que puisse être le degré de pureté de l'éleotrolyse et de 1'atmosphère protectrice utilisés, il s'incorpore aa& couches de niobium déposées sur des supports de cuivre conformément à ces procédés une part d'impuretés gazeuses, es particulier de l'oxygène, tel-10 lement forte que lesdites couches px-és^atent en définitive des propriétés supraconductrices très iaféïieures à celles du niobium pur et que le taux de résistance résiduelle de ces couches de niobium est finalement insuffisant, Qi.y leur purification par un recuit de dégazage qui exigerait cvss températures dépas-15 sant 2000°C n'est pas possible à eauso cm support en cuivre. On pourrait bien sûr envisager de décollai* les couches de niobium du support en cuivre et de ne les rseulte qu'ensuite „ Cela exigerait cependant des couches de niobiui- très épaisses et de ce fait un dépôt de très longue durée, âe façon que les moyens 20 techniques à mettre en oeuvre seraient très importants,, On se heurterait d'ailleurs à cette difficulté supplémentaire quf après ladite séparation les couches âe niobium, non soutenues, auraient tendance à se déformer par fixage en. raison des fortes températures et longues durées de recuit nécessaires, et il en 25 résulterait des écarts inadmissibles par rapport aux tolérances dimensionnelles généralement très ssx'ress des cavités résonnantes. la présente invention a pour objet un procédé de fabrication pour des cavités résonnantes supraconductrices. par 30 dépôt d'une couche de niobium à la surface d'un support métallique, procédé qui pallie les inconvénients précités tout en permettant d'obtenir des couches superficielles de niobium très pures0 Ce procédé est caractérisé par le fait qu'on réalise 35 tout d'abord un support en niobium, qu'on dépose ensuite par électrolyse ignée une couche de niobium sur la surface intérieure du support et qu'on soumet ensuite le support et la couche électrodéposée à un recuit de dégazage sous vide poussé. Ce procédé présente l'avantage que le support pourra 40 être réalisé à partir de niobium massif de pureté ordinaire et BAD ORIGINAL 70 19692 3 2049138 que la couche de niobium formée sur le support par électrodéposition contiendra "beaucoup moins d'impuretés métalliques que le support, le recuit de dégazage permettant ensuite d'atteindre un taux de résistance résiduelle très élevé. Alors que dans les 5 feuilles de niobium de pureté usuelle il est même par un recuit de longue durée à 2000°C pratiquement impossible de dépasser un taux de résistance résiduelle d'environ 100 à cause des impuretés métalliques, il sera désormais sans difficulté possible d'obtenir par le recuit de dégazage des taux de résistance ré-10 siduelle variant entre environ 500 et 1500 dans la couche de niobium électrodéposée,, Il est recommandé de donner à la couche de niobium déposée par électrolyse ignée une épaisseur telle que même pour un recuit durant de nombreuses heures les impuretés métalliques 15 ne puissent pas diffuser du support dans la zone superficielle épaisse de quelques microns de la couche de niobium où a lieu l'absorption des hautes fréquences0 En effet, une telle diffusion provoquerait dans cette zone superficielle une diminution du taux élevé de résistance résiduelle obtenu par le dégazage» 20 La durée du recuit de dégazage est choisie avantageusement de façon que les impuretés gazeuses qui pénètrent dans le support lors du dépôt par électrolyse ignée puissent traverser de part en part la couche de niobium déposée et diffuser hors de celle-ci,, Il s'est révélé comme particulièrement avantageux de déposer 25 par électrolyse ignée sur la surface intérieure du support une couche de niobium mesurant au moins 0,3 tnm d'épaisseur et de recuire le support ainsi revêtu sous vide poussé au moins 15 heures à une température variant -entre environ 2000 et 2050°C, la pression de gaz résiduelle étant de 5 x 10-8 mm Hg„ 30 II est possible d'usiner par exemple le support dans du niobium massif ; mais un tel procédé ne sera en règle générale pas économique,, Il s'est révélé comme particulièrement avantageux de réaliser le support à partir de feuilles de niobium,, Des formes géométriques simples comme par exemple les sup-35 ports cylindriques peuvent dans ce cas être réalisées par un cintrage de la feuille et une soudure des bords en contact* Des supports présentant des formes géométriques plus compliquées et en particulier de nombreuses surfaces courbes, ce qui est notamment le cas pour des cavités résonnantes destinées à des accé-40 lérateurs linéaires, peuvent être fabriqués avantageusement en 70 19692 4 2049138 soumettant les feuilles de niobium à une opération d'emboutissage, Lorsque la forme géométrique du support ne permet pas sa fabrication d'une seule pièce, il sera avantageusement possible de réaliser tout d'abord des éléments partiels du support par 5 emboutissage et de les assembler, éventuellement avec d'autres éléments partiels, par un procédé de soudage par faisceau d'électrons avant de procéder à la formation par électrolyse ignée de la couche de niobium„ Avant de déposer la couche de niobium par électrolyse 10 ignée, il peut être avantageux de recuire le support sous vide poussé à une température d'environ 2000°C ou plus. Pour des supports réalisés à partir de feuilles de niobium on a obtenu d'excellents résultats avec un temps de cuisson d'environ 3 heures, un vide poussé défini par une pression résiduelle du 15 gaz/dépassant pas 5 x 10-8 mm Hg et une température de recuit variant entre environ 2000 et 2050°C„ Ce traitement de recuit sert d'une part au dégazage préliminaire du support et d'autre part à une normalisation des contraintes et une réparation des défauts du réseau cristallin du support ; il permet également 20 d'obtenir une croissance des gains à la surface du support jusqu'à atteindre une "grosseur superficielle moyenne de grain" d'environ 5 mm. Sous l'expression "grosseur superficielle moyenne de grain" il convient de comprendre le diamètre moyen des grains parallèlement à la surface du support destiné au dépôt de 25 la couche de niobium0 La grosseur superficielle moyenne de grain peut être déterminée en comptant le nombre de grains par unité de surface0 La normalisation des contraintes dans le support et la réparation des défauts du réseau du cristallin évite d'une part une déformation ultérieure indésirable du support pendant 30 le dépôt par électrolyse ignée et entraîne d'autre part une croissance épitactique de la couche de niobium électrodéposée sur le supporte La couche de niobium présente alors la même texture de grains que la surface destinée à recevoir le dépôt. De telles couches de niobium obtenues par croissance épitacti-35 que sont particulièrement pures et lisses. La pureté et le glacé de la couche de niobium augmentent d'ailleurs en même temps que la grosseur superficielle moyenne de grain du support. Il convient toutefois de signaler que la croissance épitactique de la couche de niobium est déjà interrompue par la moindre contrainte 40 élastique sollicitant le support ainsi que par des défauts de 70 19692 5 2049138 réseau dans la zone monocristalline des grains du cristal à la surface du support*, Au cas où il serait nécessaire, avant le dépôt de la couche de niobium, d'usiner et de lisser- la surface du- support 5 destinée à recevoir la couche de niobium on peut soumettre cette surface avantageusement à un polissage mécanique et/ou chimique et/ou électrolytique0 Ce qui vient d'être dit est également valable pour la surface de la couche de niobium déposée» Lorsqu'il s'agit de réaliser des cavités résonnantes 10 ayant une forme géométrique compliquée, on peut aussi procéder avantageusement de façon qu'un fil de niobium soit enroulé en spires juxtaposées" sur un corps de révolution adapté à la forme désirée pour le support et que du nfobium soit déposé ensuite par électrolyse ignée sur l'enroulement moxioc'ouchs ea fil de 15 niobium afin d'en assurer la liaison mécanique,, Une fois le corps de révolution enlevé 9 la surface tournée vers ce corps de l'enroulement qui constitue maintenant le support peut être revêtue de niobium déposé par électrolyse ignée,, II faut bien sûr que le corps de révolution soit réalisé dans un matériau 20 dont la température de fusion est supérieure à la température de 1'électrolyse fondu et qui n'est pas attaqué par celui-cie D'excellents résultats ont été obtenus avec du cuivre. Le dépôt de niobium par électrolyse ignée en vue d'une liaison mécanique des spires de l'enroulement peut se 25 faire en plusieurs opérations successives, la surface extérieure de la couche de niobium déposée chaque fois étant polie par voie mécanique ou électrolytique entre deux opérations successives „ De la même façon, il sera .également possible d'effectuer le dépôt de niobium sur la surface tournée vers le corps de ré-30 volution de l'enroulement en fil de niobium en plusieurs opérations successives, interrompues par des traitements mécaniques ou électrochimiques„ Il est particulièrement avantageux d'utiliser un fil de niobium présentant un profil qui confère à l'enroulement une 35 surface aussi lisse que possible sur la surface tournée vers le corps de révolution„ Dans le cas de cavités résonnantes ayant des formes biscornues, il peut être avantageux de réaliser tout d'abord des éléments partiels du support en bobinant du fil de niobium 40 sur des corps de révolution et en y déposant par électrolyse 3AD ORIGINAL 70 19692 6 2049138 ignée du niobium en vue de la liaison mécanique des différentes spires, puis de les assembler, éventuellement avec d'autres é-léments partiels, par un procédé de soudage par faisceau d'électrons après avoir retiré auparavant les corps de révolution» 5 Pour obtenir le support définitif il est également possible d'assembler les éléments partiels "bobines avec des éléments partiels en feuilles de niobium emboutiesa Un recuit de plusieurs heures sous vide poussé à des températures égales ou supérieures à 2000-C et effectué avant 10 le dépôt par électrolyse ignée de la couche de niobium sur la surface intérieure du support peut ae révéler avantageux même pour des supports se présentant sous la forme d'un fil de niobium bobinée Le dépôt par électrolyse ignés des couches de niobium 15 peut se faire suivant plusieurs procédés oonnus. Comme éleetro-lyte on utilisera notamment des bains fondus de fluorure de niobium et de fluorure alcalin» Pour mieux comprendre 15objet de l'invention, on va décrire à titre indicatif et non limitatif plusieurs modes de 20 réalisation» Sur le dessin annexé ; la figure 1 est une vue schématique en coupe axiale d'un dispositif pour effectuer le recuit de dégazage ; la figure 2 est une vue schématique en coupe axiale d'un dispositif pour déposer par électrolyse ignée du niobium 25 sur un support en niobium j les figures 3a à 3f représentent de façon schématique différents stades de fabrication d'une cavité résonnante suivant un mode de réalisation conforme au procédé de l'invention ; la figure 4 est une vue schématique en coupe axiale 30 d'un support en fil de niobium destiné a un autre mode de réalisation du procédé suivant 1'invention • les figures 5a_ à 5f représentent de façon schématique la réalisation d'une cavité résonnante à partir d'éléments partiels ; 35 la figure 6 représente une vue schématique en coupe axiale d'un autre support à éléments partiels pour une cavité résonnante» Le mode de réalisation ci-après illustre plus en détail la fabrication d'une cavité résonnante cylindrique à l'ai-40 de des dispositifs représentés sur les figures 1 et 2. De telles BAD ORIGINAL 70 19692 7 2049138 cavités résonnantes cylindriques servent par exemple à des fins de mesurage, Le support est fabriqué en partant d'une bande découpée dans une feuille de niobium du commerce ayant environ 2,5 mm d'épaisseur, cette bande étant ensuite roulée pour obte-5 nir un cylindre. Les bords latéraux en contact de la bande sont assemblés en les soudant par faisceaux d'électrons, La teneur en impuretés métalliques pour de telles feuilles de niobium du commerce donne par exemple s 2000 ppm de tantalej 700- ppm de fer, 1000 ppm de nickel, 200 ppm de manganèse et 200 ppm de 10 wolfram. Pour le cylindre on peut avoir par exemple une hauteur de 41 mm et un diamètre intérieur de 42 mm„ Pour le recuit préliminaire on introduit alors le cylindre 1 en feuille de niobium dans le dispositif représenté sur la figure 1 qui sert à chauffer le cylindre par un bomba'r-15 dement d'électrons. Ce dispositif se compose" essentiellement d'une plaque de niobium 2 percée d'un trou et fixée par des pinces en niobium 3 à des barres d'alumine 4 et d'une cathode en wolfram 5 disposée perpendiculairement à la surface de la plaque 2, à travers le trou ménagé dans cette même plaque, La 20 cathode 5 est tendue entre des pièces-supports 6 et 7 .également en niobium, qui sont fixées elles aussi sur les barres d'alumine 4 et par lesquelles la cathode peut être alimentée en courant électrique. De minces barres d'alumine 8 constituent des soutiens supplémentaires entre la pièce-support 6 et la plaque de 25 niobium 2, Deux cylindres concentriques en niobium 9 et 10 servent de réflecteurs de rayonnement. Le dispositif est placé dans un caisson en acier fin 12 où la tubulure 11 permet de faire le vide. Les amenées 13 et 14 du courant chauffant la cathode de wolfram 5 sortent du caisson 12 de manière étanche 30 au vide. Après avoir placé le cylindre de niobium 1 dans le dispositif on y fait le vide, jusqu'à ce que la pression des gaz résiduels ou pression résiduelle soit environ égale à 5 x 10-8 mm Hg, Par les amenées de courant 14 et 16 on applique alors une haute tension entre la cathode de wolfram 5 et le ey- ^ lindre 1 servant d'anode et on chauffe ainsi le cylindre 1 par bombardement d'électrons pendant environ 3 heures à une température d'environ 2050°Ce La température est mesurée de façon optique à travers le regard 17 prévu dans la paroi du caisson 12, On refroidit, puis on retire du dispositif le cylindre 1 40 libéré des occlusions gazeuses et des contraintes,, 70 19692 8 2049138 En vue du lissage de la surface destinée à recevoir la couche de niobium on polit maintenant la surface intérieure du cylindre de niobium 1 en faisant appel à des procédés mécaniques tels que le meulage ou le sablage puis à un procédé élec-5 trolytique. Pour le polissage électrolytique on utilise avantageusement un électrolyte renfermant 85$ d'acide sulfurique et 15i° d'acide fluorhydrique, l'anode étant constituée par le cylindre de niobium à polir et la cathode par du niobium. Si l'on applique entre l'anode et la cathode une tension d'environ 10 5 à 9 volts et que l'on choisit dans le bain une densité de courant de 20 mA/cm^ sur l'anode, on enlèvera environ 1 micron de niobium de la surface du cylindre 1 par minute. Après quelques minutes on retire le cylindre 1 de 1'électrolyte et on le nettoie des restes d'électrolyte qui y adhèrent, 15 Ce traitement de surface peut être suivi d'un nouveau recuit du cylindre dans le dispositif représenté sur la figure 1, ce deuxième recuit s"effectuant conformément aux conditions énoncées ci-dessus pour le premier, " Suite à cette première opération, on recouvre la face 20 intérieure du cylindre 1 d'une couche de niobium 40 en se servant pour cela du dispositif d°électrolyse ignée représenté sur la figure 2, Ce dispositif se compose essentiellement d'une cuve 21 en acier inoxydable sur laquelle est rapportée une superstructure 22 réalisée également en acier inoxydable. Dans 25 cette cuve 21 et la superstructure 22 on peut faire le vide et envoyer un gaz de protection, La cuve 21 est placée dans un four électrique 23, A l'intérieur de la cuve 21 se trouve une cuve de nickel 24 dans laquelle se trouve 1'électrolyte à fondre 250 La partie supérieure 26 de la superstructure 22 sert 30 de sas qui permet de changer le support de niobium sur lequel doit être déposée une couche alors que 1'électrolyte se trouve . à sa température de service ; ce sas peut être isolé du reste du dispositif par une vanne 27 étanche au vide, A l'extrémité supérieure du sas il est prévu un passage 28 étanche au vide 35 pour les supports du cylindre de niobium 1 et de l'anode en niobium, ce passage permettant un déplacement vertical des supports. Comme éléments d'étanchéité "on utilise notamment des bagues 30 en polytétrafluoréthylène. Le cylindre de niobium 1 et l'anode de niobium 41 qui est également cylindrique sont 40 maintenus au moyen de deux tubes de nickel 31 et 32 concentri- 70 19692 9 2049138 ques, isolés électriquement l'un de l'autre qui peuvent être reliés à line source de tension continue non représentée sur la figure 2„ Le dispositif comporte en outre un agitateur 33 en niobium que l'on fait tourner au moyen d'une tige 340 5 On utilise comme électrolyte 25 de 1"heptafluoronio- bate de potassium àissous dans un mélange eutectique de fluorure de sodium, de fluorure de potassium et de fluorure de lithium. La composition en poids de cet électrolyte est la suivante : 16,2$ K2FbF?, 10,5$ NaF, 4790$ KP et 26,2$ Mï. On in-10 troduit ces constituants dans la cuve de nickel 24s on fait le vide dans la cuve dcacier 21 et la superstructure 22 et on y fait circuler à travers les tubulures 35 à 38 un gaz protecteur constitué par de l'argon d'une pureté de 99»99$ en poids, A l'aide du four 23, on fait fondre 18électrolyte 25 et on le 15 porte à une température de l'ordre de 740 à 750a0o Cette température est contrôlable au moyen de thermocouples non représentés sur la figure 2 et comportant une enveloppe protectrice en nickel, qui plongent dans 19électrolyte 250 On sépare maintenant la partie supérieure ou sas 26 du reste du dispositif par la 20 vanne 27 et on introduit le cylindre de niobium 1 fixé au tube 31 ainsi que l'anode de niobium 41 fixée au tube 32 dans le sas 26 où l'on établit le vide avant de faire circuler à nouveau de" l'argon à travers les tubulures 35 et 36c En ce qui concerne la fixation du cylindre de niobium 1 sur 7 e tube 31 » il faut avoir 25 soin de ne pas créer de contraintes thermiques et élastiques dans le cylindre 1D Ayant rouvert la vanne 27, on pousse le cylindre de niobium 1 dans la cuve 21 et on le tient au-dessus de 1"électrolyte 25 jusqu'à ce qu'il en atteigne la température0 Cette précaution s'impose, car en cas d'immersion immédiate l'électro-30 lyte se refroidirait sur la surface du cylindre et le revêtement de celui-ci par le niobium en serait contrarié. Une fois le cylindre de niobium 1 porté à la température de 1°électrolyte 25, on l'immerge dans celui-ci en même temps que l'anode de niobium 41o On applique ensuite entre cette anode de niobium 41 et le 35 cylindre de niobium 1 pris comme cathode une tension électrique continue au plus égale à 0,25 V„ Le niobium est alors déposé sur la face intérieure du cylindre 1 avec une densité de courant variant entre environ 40 et 50 mA/cm20 On déplace en même temps 1'électrolyte à une vitesse modérée par rapport au cylindre de 40 niobium 1 en faisant tourner l'agitateur 33 à une vitesse de par % BAD ORlGfNAL ? 70 19692 10 2049138 exemple 20 tr/mn, Dans ces conditions, la vitesse de dépôt du niobium sur le cylindre de niobium 1 est de l'ordre de 0,5 à 1 micron par minute0 Le dépôt est considéré comme suffisant lorsque la 5 couche de niobium 40 atteint une épaisseur d'environ 0,4 mm. On sort le cylindre de niobium 1 de 1*électrolyte 25, on le ramène à la température ambiante, en présence d'azote - cela par exemple dans le sas 26 que l'on refroidit à l'eau au moyen d'un serpentin approprié 39 - puis on le retire du dispositif. On peut éliminer 10 dans un bain d'eau à environ 20°C et à l'aide de brosses dures en matière plastique les résidus d8électrolyte restés adhérents. Bien que la couche de niobimn 40 déposée par électrolyse ignée renferme encore une proportion» relativement importante d'impuretés gazeuses, on peut cependant affirmer que la teneur 15 en impuretés métalliques est beaucoup plus faible que pour le cy-• lindre 1 en feuille de niobium, La teneur usuelle des impuretés métalliques que renferme la couche do nioMum 40 s'établit généralement ainsi ; 100 ppm de tantale, 290 ppm de fer et 200 ppm de nickel, 20 Pour le recuit de dégazage„ on introduit de nouveau le cylindre de niobium 1 revêtu de la couc-iie de niobium 40 dans le dispositif représenté sur la figure; 1 où on le chauffe ensuite sous vide poussé pendant 15 heures à pu® température comprise entre 2000 et 2050°C, la pression de gaz résiduelle étant environ 25 égale à 5 x 10-8 mm Hg, Au cours de ce recuit les impuretés gazeuses absorbées par le cylindre de nioMum 1 au cours de l'é-lectrodéposition de la couche de niobium 40 sont largement éliminées, Par une telle opération de recuit on peut obtenir dans le cylindre de niobium 1 un taux de résistance résiduelle d'en-30 viron 100 et dans une zone superficielle épaisse de plusieurs microns de la couche de niobium 40 un taux de résistance résiduelle d'environ 1500, Les couvercles cylindriques utilisés pour,obturer de chaque côté la cavité résonnante cylindrique peuvent également 35 être réalisés à partir d'une feuille de niobium, l'électrodépo-sition de niobium et le recuit se faisant comme pour le cylindre de niobium 10 En se référant aux figures 3a, à 3f9 on va décrire maintenant un autre mode de réalisation du procédé conforme à 40 l'invention où le support est réalisé avec du fil de niobium. BAD ORIGINAL 70 19692 n 2049138 Pour réaliser un résonateur de niobium cylindrique on enroule tout d'abord, comme il est représenté sur la figure 3a, un fil de niobium 51 sur un cylindre de cuivre 52 de manière à obtenir une couche de spires jointives0 les dimensions du cy-5 lindre de cuivre sont biei sûres adaptées aux dimensions intérieures prévues pour le support cylindrique que l.'o# désire obtenir,, En ayant recours au procédé d'électrolyse ignée, on dépose ensuite du niobium sur la face extérieure de l'enroulement en fil de niobium 51 jusqu'à ce que.les différentes spires soient 10 assemblées les unes aux autres de façon suffisamment solide,, La couche de niobium 53 peut être déposée en se servant du; dispositif représenté sur la figure 2. La disposition de l'anode et de la cathode dans le dispositif est alors modifiée de façon que l'anode entoure extérieurement l'enroulement en fil de niobium 15 51o Après un certain temps on interrompt l'opération d'électro-déposition et on procède au lissage de la couche de niobium déposée 53 par meulage auquel fait suite un polissage électrolyti-que en cas de nécessité (figure 3b)„ Sur la couche de niobium 53 polie on dépose ensuite du niobium, toujours par électrolyse 20 ignée, jusqu'à ce que la couche déposée atteigne une épaisseur de quelques dixièmes de millimètre (figure 3c)„ On retire le cylindre de cuivre 52 et on dépose ensuite sur la face tournée vers le cylindre de cuivre, c'est-à-dire sur la face intérieure de l'enroulement, une couche de niobium 54 en procédant toujours 25 par électrolyse ignée. Le dépôt de cette couche se fait, comme le représentent les figures: 3d à- 3f, en plusieurs fois, la surface extérieure du dépôt de niobium étant chaque fois polie par voie mécanique ou électrolytique0. Après un nettoyage approprié, le cylindre fini tel que représenté sur la figure 3f est soumis 30 au recuit de dégazage final dans le dispositif représenté sur la figure 1„ Au lieu d'utiliser un fil de niobium-51 ayant une section ronde, on peut également utiliser, comme le représente la figure 4, un fil de niobium 61 à profil polygonal, qui permet 35 d'obtenir une surface pratiquement lisse sur la face tournée vers le cylindre de cuivre 62 de l'enroulement en fil de nio.bium. Le dépôt de la couche de niobium sur la face intérieure lisse de l'enroulement 61 peut alors se faire en une seule opération. Les cavités résonnantes supraconductrices destinées 40 à des accélérateurs linéaires présentent souvent des formes géo 70 19692 12 2049138 métriques très compliquées,, Une des formes de résonateurs les plus connues est celle nommée "structure oméga" en raison de sa forme caractéristique, ce type de résonateur étant déjà représenté à la page 344, figure 1, de l'article précité publié par 5 C. Passow„ Pour réaliser de tels résonateurs, il est souvent avantageux de fabriquer tout d11 abord des éléments partiels du support et d'assembler ensuite ces éléments partiels en les soudant par faisceau d'électrons,, En se référant aux figures 5a_ à 5f, on va décrire 10 maintenant plus en détail la fabrication de l'une des moitiés d'un tel support en oméga0 La figure 5a_ représente à titre indicatif la forme que l'on désire donner à la structure du résonateur. La moitié supérieure 70 qui pourra être fabriquée de la même manière que la moitié inférieure n'est indiquée que de fa-15 çon schématique. Pour la moitié inférieure de la structure en oméga, les différents éléments partiels qui la composent portent les références 71 à 76. La fabrication des éléments partiels 71 à 74 qui présentent une symétrie de révolution par rapport à l'axe central 77 de la structure en oméga, se fait à l'aide 20 d'enroulements en fil de niobium. Comme le représentent à plus grande échelle les figures 5b à 5e.» on réalise tout d'abord quatre corps de révolution en cuivre 81 à 84 dont les dimensions sont adaptées aux dimensions intérieures que doivent avoir les éléments partiels 71 à 74 et on enroule ensuite sur ces corps de 25 cuivre du fil de niobium de manière à obtenir les enroulements 85 à 88 constitués chaque fois par une couche de spires jointi-ves0 Pour assembler ensuite ces spires et obtenir des enroulements de fil de niobium. mécaniquement résistants, on dépose sur la face extérieure une couche de niobium 89 par électrolyse 30 ignée. Après avoir retiré les corps de cuivre, on dépose du niobium sur la face intérieure des enroulements conformément aux figures 3d et 3£ jusqu'à obtenir une surface lisse. Les éléments partiels réalisés de cette façon sont ensuite soudés par faisceaux d'électrons aux éléments partiels 75 et 76 en feuille de 35 niobium emboutie (figure 5f_). Les cordons de soudure portent la référence 90. Après le soudage par faisceau d'électrons, le support ainsi réalisé est de préférence soumis à un recuit préliminaire et à un traitement de surface consistant en un polissage mécanique, chimique ou électrolytique. Ceci fait, on dépose par 40 électrolyse ignée une couche de niobium 91 sur la surface inté 70 19692 13 2049138 rieure du support, le dépôt de niobium peut se faire par exemple à l'aide du dispositif représenté sur la figure 2g en veillant toutefois à ce que la forme de l'anode de niobium soit si possible adaptée à la forme de la surface du support sur Xaquel-5 le s'effectue le dépôt. Après le dépôt de la couche de niobium, on procède au recuit de dégazage sous vide poussé du support et de la couche de niobium y déposée. Il est également possible d'assembler le support exclusivement à partir d'éléments partiels obtenus en emboutissant des feuilles de niobium. Une telle solu-10 tion est représentée schématiquement sur la figure 6, Les éléments partiels 100 à 104 réalisés à partir de feuilles âe niobium sont assemblés par des soudures 105 obtenues au moyen d°un bombardement par faisceau d^lectrons ■ puis on dépose sur la surface intérieure de la cavité résonnante une couche de niobium 15 106 par électrolyse ignée. Les différentes opérations de recuit et de traitement de surface peuvent être effectuées de façon analogue que pour la fabrication de la cavité résonnante cylindrique 0 70 19692 14 2049138 BEVEHBICÂl'IOaa 1°) Procédé de fabrication pour des cavités résonnantes supraconductrices destinées en particulier à des accélérateurs de particules par le dépôt d'une coucha de niobium 5 à la surface d'un support métallique, caractérisé par le fait qu'on réalise tout d'abord le support ©n î-iobium, qu'on dépose ensuite la couche de niobium sur la faes intérieure du support par électrolyse ignée et qu®on soumet ensuite le support et la couche électrodéposée à un recuit de dégazage soas vide poussé, 10 2°) Procédé suivant la revendication 'i, caractérisé par le fait qu'on dépose par électrolyse ignée sur la face intérieure du support une couche de niobxuGi épaisse de 0,3 ou plus et qu*on recuit ensuite le support et la couche électrodéposée sous vide poussé pendant environ 15 heures à une tempé-15 rature variant entre 2000 et 205 0 G £ JL "2 mm Iig0 3°) Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que le support est x'ealisé à partir d'une feuille de niobium. 20 4°) Procédé suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que le support en feuille de niobium. est réalisé par emboutissage,, 5°) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé par le fait qu'on réalise tout d'abord des éléments partiels du 25 support par emboutissage et qu'os le a assemble, en cas de besoin avec d'autres éléments partiels supplémentaires, en les soudant par faisceau d'électrons pour constituer le support avant de procéder au dépôt de la couche de niobium,, 6°) Procédé suivant l'une quelconque des revendica-30 tions 1 à 5? caractérisé par le fait qu * on recuit le support pendant plusieurs heures sous vide poussé à une température d'environ 2000°C avant de procéder au dépôt par électrolyse ignée de la couche de niobium0 7°) Procédé suivant la revendication 6, caractérisé 35 par le fait qu'on recuit le support sous vide poussé pendant environ 3 heures à une température se situant entre environ 2000 et 2050°C, la pression de gaz résiduelle étant inférieure ou égale à 5 x 10"® mm Hg„ 8°) Procédé suivant l'une quelconque des revendica-40 tions 1 à 7, caractérisé par le fait qu'on fait subir à la sur 70 19692 15 2049138 face du support destinée à recevoir la couche de niobium ou à la surface de la couche de niobium déposée un polissage mécanique et/ou chimique et/ou électrolytique. 9°) Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caracté-5 risé par le fait qu'on prend un corps de révolution dont1 la forme est adaptée à celle désirée pour le support, qu'on enroule sur ce corps un fil de niobium de manière à obtenir* une couche de spires jointives, qu'on dépose sur cet * enroulement du niobium par électrolyse ignée pour assembler les spires de 10 _ l'enroulement et leur conférer une plus grande rigidité mécanique, qu'on enlève le corps de révolution précité et qu'on dépose par électrolyse ignée du niobium sur la surface tournée vers ce corps de l'enroulement0 10°) Procédé suivant la revendication 9, caractérisé 15 par le fait que le dépôt de niobium par électrolyse ignée se fait en plusieurs fois et par le fait qu'on polit de façon mécanique ou électrolytique la couche de niobium déposée entre deux opérations de dépôt successives,, 11°) Procédé suivant la revendication 9 ou 10, carac-20 térisé par le fait qu'on utilise un fil de niobium qui présente un profil tel que la surface de 11 enroulement tournée vers le corps de révolution est pratiquement lisse. 12°) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé par le fait qu'on réalise tout d'a-25 bord des éléments partiels du support en enroulant du fil de niobium sur des corps de révolution et en déposant du niobium par électrolyse ignée sur les spires afin de les souder les unes aux autres, qu'on enlève ensuite les corps de révolution et qu'on assemble enfin pour constituer le. support ces élé-30 ments partiels, éventuellement avec d'autres éléments partiels supplémentaires, en se servant du procédé de soudage par faisceau d'électrons,, 13°) Procédé suivant les revendications 5 et 12, caractérisé par le fait qu'on assemble, en les soudant par fais-35 ceau d'électrons, les éléments partiels obtenus en emboutissant des feuilles de niobium ou en enroulant un fil de niobium sur des corps de révolution avec dépôt ultérieur de niobium sur les qpires jointives afin d'obtenir ainsi le support désiré.