Brevet FR2032307A1 — publié le 19701127

La présente invention a pour objet un procédé de préparation en continu de trinitrotoluène, à l'aide du procédé de nitration en trois stades, selon lequel dans le premier stade on obtient principalement du monotoluène , dans le deuxième stade du dinitrotoluène et dans le troisième stade du trinitrotoluène. Il est connu d'effectuer la nitration du toluène en tri nitrotiuène de façon continue en passant par le stade du mononitro et celui du dinitrotoluène dans une série d'appareils ou de réacteurs de nitration et d'appareils de séparation ou séparateurs, dans lesquels on introduit le toluène ou les nitrotoluènes en courant de même sens et en courant de sens opposé par rapport à l'acide de nitration. L'acide de nitration est constitué par un mélange d'acide sulfurique ou l'oléum, et d'acide nitrique. On introduit dans le premier réacteur de nitration l'eau formée lors du dernnier stade de la nitration ainsi que l'acide de nitration. On introduit en continu l'acide nitrique dans chacun des stades séparés, la mononitration s'effectuant à une concentration relativement faible en acide.Lorsqu'on procède -au recyclage du mélange d'acide selon ce procédé effectué à l'-échelle industrielle, le mélange provenant du troisième stade étant introduit dans le stade de la mononitration après être passé par le deuxième stade de nitration, on a constaté des portes de rendement en trinitrotoluène et l'obtention d'un acide résiduaire d'une qualité inférieure lorsqu'on introduit directement dans le stade de la mononitration l'acide résiduaire obtenu dans le stade de la dinitration.Cela ne se produit pas lorsqu'avant d'introduire 1 'acide résiduaire provenant du deuxième stade dans le stade de mononitration, on le mélange complétement avec du mononitrotoluène dans un appareil comportant une agitation, et qu'on procède à la séparation de l'acide résiduaire provenant du deuxième stade, cet acide étant alors introduit dans le stade de la mononitration et le mononitrotoluène ainsi séparé, dans le stade de la dinitration. Le procédé conforme à l'invention est donc caractérisé par le fait qu'on mélange et qu'on extrait l'acide résiduaire, provenant du stade de la trinitration après avoir traversé le stade de dinitration et avant d'trie introduit dans le stade de mononitratien, avec le mononitrotoluène provenant du stade de mononitration, quton sépare finalement l'émulsions formée, le mononitrotoluène séparé étant utilisé dans le stade de la dinitration et l'acide résiduaire séparé étant introduit dans le stade de la mononitration. On effectue le mélange et l'extraction de préférence dans un appa reil muni d'un dispositif de recirculation, la séparation de l'émulsion étant btenue à laide d'un séparateur centrifuge. La figure indique une représentation schématique d'un exemple d'un dispositif pour effectuer le procédé conforme à Le mononitrotoluène provenant du stade de la mononitration (l) est introduit dans le mélangeur (3) à l'aide de la canalisation (2). L'acide résiduaire provenant du stade de la trinitration (4) passe par loi canalisations (5) et (6) et à travers le stade de la dinitration (7) peur être introduit dans le mélangeur (3). L'émulsion formée est introduite dans le séparateur (9) par la ca ialisation (8), et elle est séparée dans ce séparateur. Le mono nitrotolubee ainsi séparé est ensuite introduit en passant par la canalisation (10) dans le stade de la dinitration (7), tandis que l'acide résiduaire est introduit dans le stade de la mononi- tration par la canalisatiog (11). EXEMPLE On introduit dans l'appareil d'extractioi environ 1700 kg/h d'acide résiduaire provenant du stade de la diaitration après avoir été séparé dans un séparateur centrifuge, et on effectue dans cet appareil dsextraction le mélange et l'extraction en continu avec 285 kg/h du mononitrotoluène formé provenant du stade de la mno- nitration après être passé dans un séparateur centrifuge. On introduit ensuite dans l'appareile principal de mononitration, l'acide résiduaire ainsi extrait provenant du stade de la dinitration, après l'avoir séparé dans un autre séparateur centrifuge et l'a- voir renforce par une addition d'acide nitrique. Oa introduit dans l'appareil principal de dinitration la quantité de mononitrotoluène séparé. REVENDICATIONS 1 - Procédé de préparation du trinitrotoluène par nitration du toluène selon un procédé continu de nitration en trois stades avec recyclage de l'acide résiduaire provenant du stade de la trinitration dans le stade de la mononitration en passant par le stade de la dinitrationa ce procédé étant caractérisé par, le fait qu'on mélange avec le mononitrotoluéne obtenu dans le stade de la mono- aitration, acide résiduaire provenant du stade de la trinitration après qu'il ait traversé le stade de la dinitration et avant qu'il soit introduit dans le stade de la mononitration, quson extrait et que finalement on sépare l'émulsion formée, le mononitrotoluène ainsi séparé étant alors introduit dans le stade de la dinitration et acide résiduaire séparé étant introduit dans le stade de la xononitration. 2 - Procédé selon la revendication la caractérisé par le fait que l'on effectue le mélange et l'extraction dans un appareil iani d'un dispositif de recirculation. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on utilise un séparateur centrifuge pour effectuer la séparation de l'émulsion.