Brevet FR2029757A1 — publié le 19701023

L'invention concerne un montage pour un oscillateur constitué par un amplificateur à haute frequence avec déphaseur et un filtre de fréquence dans la boucle de réaction de cet amplificateur HF. Un dispositif à résonance du spin peut Atre~en principe utilisé comme filtre de fréquence sur le circuit de réaction d'un oscillateur. Un tel oscillateur à résonance du spin électronique pour la gamme des micro-ondes a déjà été réalisé à l'aide de deux résonateurs à cavité croisés (E.L. Sloan III, A. Ganssen, E.C. La Vier, dans la revue "Applied Physics Letters" 1964, vol. 4, page 109). Ces oscillateurs à résonance du spin électronique ont par ailleurs l'inconvénient qu'ils utilisent, à titre de porte-échantillon résonnant, des résonateurs à cavité, de sorte que la fréquence de l'oscillateur est fixée à priori. Par contre, le dispositif de l'invention est caractérisé par le fait que le filtre de fréquence est un montage à résonance du spin qui est complètement réglable. Ce montage à résonance du spin peut être basé sur l'effet de résonance du spin nucléaire ou du spin électronique. Selon une caractéristique de l'invention, le montage résonance du spin est constitué par un dispositif à bobines croisées : à l'intérieur du corps d'une bobine est placé un échantillon qui peut erre traversé et excité en résonance du spin par un champ magnétique homogène réglable dirigé perpendiculairement à l'axe du corps de bobine et perpendiculairement à l'axe d'au moins un autre corps de bobine; un courant à haute fréquence peut etre induit dans l'autre corps de bobine par une composante transversale du champ magnétique qui est produite lorsque l'échantillon est en résonance du spin, pour être appliqué à l'entrée de l'amplificateur à haute fréquence. Au moyen du dispositif de l'invention, il est donc possible de construire un oscillateur à fréquence très pure, réglable sur une large gamme.On utilisera de préférence la gamme de fréquences compris entre quelques MHz et iooe MHZ. Mais en principe, des fréquences plus élevées pourraient être également produites. L'obtention de la possibilité de réglage de l'oscillateur ne dépend que de la largeur de bande de l'amplificateur à haute fréquence utilise. A titre de porte-échantillon résonnant, on n'utilise que des inductances et, contrairement aux formes d'exécution déjà connues, aucun composant dont la fréquence de résonance propre se situe dans la gamme des fréquences voulues de l'oscillateur. Conformément à l'invention, pour produire le champ magnétique continu, on utilise un élément qui fournit un champ continu qui est variable dans une large mesure et qui est en fonction linéaire du courant continu engendré, par exemple une paire de bobines de Helmholz.La substance-échantillon est placée dans un dispositif à bobine ou à conducteur de haute fréquence sans résonance propre marquée et elle est exposée au champ continu variable, de sorte qu'on peut obtenir un oscillateur spectralement pur dont la fréquence est une fonction linéaire du courant de la bobine de l'élément qui engendre le champ magnétique continu et peut être modulée linéairement dans une large mesure. Par ailleurs1 on peut également utiliser des substances qui présentent un effet Zeeman quadratique ou supérieur. Dans ce cas, la fréquence de l'oscillateur dépend du courant-de la bobine selon une autre fonction définie. L'invention va être expliquée plus amplement à l'aide d'une forme de réalisation donnée à titre d'exemple et représentée au dessin annexé. La condition de résonance du spin électronique est donnée par l'équation connue (1) pour l'effet Zeeman linéaire : h f = g . uB . H (1) où h est la constante de Planck, f la fréquence de résonance du spin, g le "facteur g", pB le magnéton de Bohr et H le champ magnétique homogène statique. En règle générale, on observe une résonance de spin électronique telle que l'échantillon à examiner est exposé à un champ de haute fréquence à la fréquence f, tandis qu'il est appliqué en même temps un champ magnétique continu ayant l'intensité H, qui traverse l'échantillon. Pour une intensité de champ magnétique déterminée, dépendant de la fréquence f, il se produit une résonance du spin qui peut être mise en évidence par un changement d'tmpédance-de l'élément résonnant qui contient l'échantillon.La plupart des mesures de résonance du spin électronique sont exécutées à 10 GHz environ. Etant donné que, selon l'équation (l) ci-dessus reproduite, la fréquence de résonance est une fonction linéaire du champ magnétique continu H, le résonateur de spin électronique se prête à la construction de générateurs de haute fréquence réglables. Le dessin représente un tel oscillateur qui est composé essentiellement d'un amplificateur à haute fréquence V dont la sortie. A est rétrocouplée à son entrée E. Dans la boucle de réaction de l'amplificateur à haute fréquence V se trouve un déphaseur PH (automatique ou manuel), ainsi que le dispositif à résonance ES du spin électronique jouant le rôle de filtre de haute fréquence réglable. Ce dispositif est constitué par un montage à bobines croisées comprenant les deux corps de bobine S1 et S2, le corps de bobine Si pouvant être divisé en deux parties Tl et T2 connectées électriquement. Dans la direction axiale du corps de bobine S1, un échantillon P est logé dans un petit tube R. Il s'agit ici d'un matériau qui peut être excité sur des résonances de spin électronique.Perpendiculairement au corps de bobine Si est disposé (approximativement au milieu du corps de bobine S1) le corps de bobine 52, dont l'une des extrémités est connectée à l'entrée E de l'amplificateur à haute fréquence V et dont l'autre extrémité est reliée électriquement en K à une extrémité du corps de bobine Si. Ce point de jonction K peut être mis au même potentiel que la seconde entrée ou sortie (non représentée) de l'amplificateur à haute fréquence V (par exemple à la masse). La seconde extrémité du corps de bobine Si est connectée au déphaseur PH. Perpendiculairement aux axes des corps de bobine Si et S2 sont placées, de part et d'autre du dispositif à bobines croisées, deux bobines de Helmholz Hl et H2 qui engendrent un champ magnétique homogène continu H lorsqu'elles sont parcourues par le courant.Ce champ continu H traverse l'échantillon P. L'oscillateur représenté est susceptible d'osciller pour toute fréquence f pour laquelle le dispositif à résonance de spin électronique ES est perméable. Mais la fréquence f dépend, d'après l'équation (i), du champ magnétique continu engendré par les bobines de Helmholz Hl et H2. La résonance propre dans la gamme de fréquences intéressante dans le cas considéré, c' est-à-dire la fréquence de l'oscillateur, est uniquement déterminée par le champ magnétique continu H appliqué et peut être réglée par une modification de ce champ continu H, c'est-à-dire modulée à toute grandeur d'excursion voulue. L'amplificateur à haute fréquence V doit par ailleurs avoir la largeur de bande correspondante ou comporter à un réajustage automatique de la fréquence centrale. Dans le dispositif reproduit au dessin, il se produit en cas de résonance, 1dans le corps de bobine S1 qui contient l'échantillon P, une composante de champ magnétique à haute fréquence orthogonalequi donne lieu à un couplage avec le corps de bobine S2 transversal au corps de bobine S1. A titre de gamme de fréquences de l'oscillateur à spin électronique ES, on utilisera de préférence la gamme de 10 MHz à 1 GHz, car les intensités de champ magnétique, de 3,5 gauss à 350 gauss, qui s'y rapportent, sont facilement réglables avec les bobines de Helmholz Hl et H2. Dans ces conditions, le champ continu H est une fonction linéaire du courant de bobine I. Il s'établit donc une relation linéaire entre le courant de bobine I et la fréquence de l'oscillateur f, qui est représentée par l'équation (2) f, fo h I = cote. w H = cte. w - g B f (2) Dans cette équation, I est le courant de bobine, fO le rayon des bobines de Helmholz H1 et H2 et w le nombre de leurs spires (les autres symboles ont les mêmes significations que dans l'équation (1)). Avec un échantillon à effet Zeeman quadratique, on aurait une relation quadratique. La stabilité du champ magnétique continu H a une influence déterminante sur la stabilité de l'oscillateur. En ce qui concerne la stabilité déterminée par l'effet physique (en cas de champ continu H de stabilité idéale) et la pureté spectrale de l'oscillateur à spin électronique, leurs valeurs sont, selon la largeur de ligne du matériau à résonance du spin électronique, comparable od meilleures que dans le cas d'oscillateurs commandés par quartz. Si l'on utilise un aimant permanent à la place des bobines de Helmholz Hl et H2, on peut construire un oscillateur à fréquence fixe f, cette fréquence pouvant astre réglée simplement sur chaque valeur voulue en remplaçant l'aimant permanent relativement petit. A titre de possibilités d'application pour l'oscillateur à spin réglable et étroitement monochromatique, on mentionnera la résonance nucléaire à lignes larges et la résonance nucléaire à haute résolution, auquel cas, avec les spectromètres utilisés, le champ magnétique peut être produit par un aimant permanent. Dans ces conditions, le balayage et la modulation peuvent Autre effectués au moyen de l'oscillateur. Par ailleurs, on peut envisager tous les autres types de spectroscopie à haute fréquence dans lesquels on utilise une unité HF à fréquence variable, par exemple la résonance de spin électronique en champ nul, la résonance de spin électronique à faible champ et la résonance quadripolaire. Il est du reste bien entendu que le mode de réalisation de l'invention qui a été décrit ci-dessus, en référence au dessin annexé, a été donné à titre purement indicatif et nullement limitatif et que de nombreuses modifications peuvent être apportées sans que l'on s'écarte pour cela du cadre de la présente invention. REVENDICATIO NS 1. Montage pour un oscillateur, composé d'un amplificateur à haute fréquence avec déphaseur et d'un filtre de fréquence dans la boucle de réaction de cet amplificateur, caractérisé par le fait que le filtre de fréquence est un dispositif à résonance du spin qui est complètement réglable. 2. Montage suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le dispositif à résonance de spin est constitué par un dispositif à bobines croisées comportant une première et une seconde bobine, un échantillon étant disposé à l'intérieur des deux bobines dans un champ magnétique homogène variable, perpendiculaire aux axes desdites bobines et pouvant être excité à la résonance de spin et que dans ladite seconde bobine une tension à haute fréquence est induite par une composante transversale du champ magnétique qui est produite lors de la résonance de spin de l'échantillon, laquelle tension est appliquée à l'entrée de l'amplificateur à haute fréquence. 3. Montage suivant les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le champ magnétique continu homogène est produit par une paire de bobines de Helmholz. 4. Montage suivant les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le champ magnétique continu homogène est produit par un aimant permanent. 5. Montage suivant la revendication 1 ou l'une quelconque des revendications 2, 3 ou 4, caractérisé par le fait que l'amplificateur à haute fréquence est un amplificateur à haute fréquence à large bande. 6. Montage suivant la revendication 1 ou l'une quelconque des revendications 2, 3 ou 5, caractérisé par-le fait que l'amplificateur à haute fréquence est à bande étroite et comporte une correction de fréquence automatique.