Brevet FR2043511A1 — publié le 19710219

La présente invention se rapporte à un système de traitement continu de pièces et plus particulièrement à un système pour le traitement continu de matériaux semiconducteurs. Dans un grand nombre d'applications on désire faire traverser urre pièce à 5 traiter, notamment une pastille semiconductrice à travers une chambre de traitement, tandis que l'on maintient l'atmosphère interne de ladite chambre isolée de l'atmosphère ambiante et d'autres atmosphères qui pourraient régner dans d'autres chambres de traitement dudit système. Dans les diverses opérations de traitement mettant en oeuvre dea atmosphè-10 ras réactives, orr désire minimiser et même de préférence éliminer la pollution de telles atmosphères soit par infiltration soit par introduction d'autres gaz non compatibles qui peuvent soit diluer les atmosphères de traitement, soit introduire des impuretés nuisibles, ou bien encore modifier sa composition chimique. Dans ce but, le maintient de la pureté des atmosphères réactives a une 15 grande importance dans les dispositifs de traitement à plusieurs chambres qui utilise une série de chambres de traitement reliées entre elles à travers lesquelles se déplacent de façon continue les pièces à usiner. L'importance d'une réalisation effective de l'isolement des atmosphères dans de telles conditions apparaît facilement si l'on considère des systèmes, tels que celui qui est dê-20 crit dans le brevet américain 3 179 392 utilisant de l'hydrogène Bt de l'oxygène à des températures élevées dans les chambres successives de traitements de fours soumis à des températures élevées, pour éviter la formation de mélanges explosifs. Un autre système pour traiter de façon continue un flot ininterrompu de 25 pièces à usiner en deux étages successifs et distincts, en utilisant des atmosphères différentes dont on doit conserver la pureté, est décrit dans le brevet américain N° 3 08B 764. On désire aussi maintenir la pureté d'une atmosphère de traitement dans des systèmes tels que ceux décrits dans les brevets américains N's 2 916 398 30 et 3 697 091 qui concernent des opérations de revêtement, telles que le plaqua-ge gazeux, dans lequel une pièce à usiner pénètre dans une atmosphère de traitement à partir de l'atmosphère ambiante en évitant toute interaction entre les deux atmosphères. Dans la fabrication des dispositifs semiconducteurs jusque là, on réalisait 35 le traitement dans des dispositifs du type par lot dans lesquels un certain nombre de pastilles de matériau semiconducteur sont chauffées à des températures élevées durant une période et dans un environnement particulier au traitement spécifique nécessaire pour le matériau semiconducteur. Cependant, ces techniques de traitement du type par lot présentent des désavantages inhérents qui sont ï 40 le rendement faible, le manque de reproductibilité du produit, les difficultés 13701 2 2043511 dans la duplication des divers paramètres du procédé, tels que l'exposition, la température, l'environnement atmosphérique et d'autres. Aussi, de tels dispositifs de traitement par lot sont en général limités à la réalisation d'une opération de traitement unique à la fois pour toute période unique d'utilisation. un mode continu aient été proposées jusque là, aucune n'a trouvé une application pratique ou une utilisation dans les systèmes commerciaux de traitement de semiconducteurs dans lequel un dispositif semiconducteur serait transporté durant le traitement selon un mode continu. La difficulté dans le développement des 10 systèmes de traitement continu pour les semiconducteurs est en outre aggravée pour les opérations nécessitant l'utilisation d'atmosphères distinctes dont la pureté doit être conservée pour éviter l'altération de telles atmosphères par des infiltrations ou par l'injection d'autres gaz non compatibles qui peuvent soit diluer les atmosphères de traitement, soit introduire des impuretés nuisi-15 bles soit encore altérer leur composition chimique. Un autre domaine d'intérêt particulier de l'application de la présente invention est le traitement continu à multiplss étages de dispositifs semiconducteurs comme décrits dans le brevet américain N° 3 314 333 et les brevets français N°s 1 498 045 et 1 511 289. On voit facilement que dans de tels systèmes 20 dB traitement où une contamination des atmosphères de traitement de 1'ordre de quelques parties par million peut affecter sérieusement la pureté d'un dispositif semiconducteur, l'isolement et la préservation de telles atmosphères de traitement par des impuretés non compatibles et contaminantes sont très critiques, et nécessitent donc l'interdiction ou au moins la réduction substantielle de 25 l'information ou de la migration des atmosphères entre chacune des étapes de traitement séquentiel d'un système continu. On a déjà proposé diverses techniques pour isoler et maintenir la pureté d'une atmosphère de traitement dans divers systèmes. Parmi de telles techniques se trouve l'utilisation de barrières d'air, de joints mécaniques, de verrous à air, de joints liquides, de rideaux gazeux 30 et les similaires comme on les décrit dans les divers brevets américain IM°s 2 701 901, 2 856 312, 2 916 398, 3 179 392, 3 314 393 et 3 340 176. Cependant, l'effet principal des configurations de joints décrites ci-dessus a été de réduire sinon d'éliminer les fuites provenant ou pénétrant dans les atmosphères de traitement, si bien que l'on ait réalisé un grand nombre de ces techniques 35 d'étanchéïté dans des systèmes de production, leur utilisation s'est limitée à des systèmes de traitement tolérant d'importantes fluctuations dans les atmosphères de traitement. De plus, aucune de ces techniques n'a trouvé une application pratique ou une utilisation dans des systèmes de traitement de dispositifs semiconducteurs, en particulier dans des systèmes continus où le dispositif se-40 miconducteur est transporté séquentiellement selon un mode continu d'une cham5 Bien que diverses techniques pour le traitement de semiconducteur suivant 70 13701 2043511 i bre de traitement ou zfine à une autre et où chaque zône comprend son propre environnement distinct et contrfllé. Une autre tentative pour résoudre le problème de l'isolement des chambres de traitement séquentiel d'un système continu., comprend l'introduction et le re-5 trait des pièces à usiner à travers une série de chambres d'isolement connectées par des ouvertures de. sortie réduites ayant la forme de fentes étroites, en essayant de commander les portes entre de telles chambres par l'utilisation d'un gradient de pression commandé et abrupt. Cependant, les désavantages de tels dispositifs sont soulignés de façon adéquate dans le brevet américain N* 2 972 10 330, désavantages parmi lesquels se trouvent "le défaut de fuites prolongées" et la nécessité d'une installation de pompage qui devient excessive ou encore si petite qu'elle interfère matériellement avec le passage du substrat. Une autre tentative pour maintenir la pureté des atmosphères de traitement de matériaux semiconducteurs dans un système continu comprend l'écoulement à 15 vitesse élevée de l'atmosphère entre une extrémité ouverte du tube de réaction et une partie de sortie séparant la station de traitement de 1'autre section du tube. Dbs techniques caractéristiques utilisant de telles tentatives sont décrites dans les brevets américains précités 3 314 393 et dans le brevet français N* 1 498 045. Dans de tels dispositifs, la sécurité repose sur l'écoulement de 20 gaz à vitesse élevée pour obtenir une force suffisante afin d'éviter l'entrée des atmosphères adjacentes. Cependant dans la pratique actuelle et plus particulièrement dans le traitement des semiconducteurs où des impuretés sont mesurées en partie par million ou milliard, on sait que sans considération de l'écoulement Cet de la pression) d'un gaz dans un second gaz, la diffusion entraîne 25 une migration suffisante de petites quantités du second gaz en amont du premier gaz qui peut affecter sérieusement la pureté du premier gaz. En fait, sans considération de la valeur de l'écoulement du premier gaz (même approchant l'infini) une telle migration du second gaz se produit de façon continue. On a découvert selon la présente invention, qu'un isolement complet (pour 30 toute vérification mesurable) peut être obtenu entre deux atmosphères distinctes et séparées, d'un système de traitement continu, par utilisation d'une chambre de transition ou d'isolement formée d'une série de compartiments alternés d'entrée et de sortie pour un gaz non réactif et l'interconnection les unes avec les autres et avec des atmosphères Adjacentes par des ouvertures ayant une 35 section complémentaire de la section transversale d'une rangée mohile de pièces à usiner afin de définir entre les pièces et les ouvertures, des intervalles restreints. On introduit un gaz non réactif dans les compartiments d'entrée avec une pression suffisamment supérieure aux pressions des compartiments de sortie adjacents, afin d'amener un écoulement positif des gaz non réactifs des 40 compartiments d'entrée dans les compartiments de sortie adjacents et/ou dans 70 13701 4 2043511 des atmosphères» En général, pais? dâs-réalisations préférées ds l'invention, la pression et le volume dss gaz dans le diapoâitîf sont commandés afin de former des écoulements ds gaz dans chacune des chambres de traitement du dispositif ayant uns valeyr apportant «ne configuration de gaz uniforme at de concen-5 tratinn constante par des entrées et des sorties convenables des atmosphères de traitement. Il est particulièrement significatif dans l'application de la présente invention au traitement continu de dispositifs semiconducteurs, de permettre un riéîiit sentinu des dispositifs à travers plusieurs étapes de traitement en opposi-10 tion mn procédés aetuels du type par lots, Dana de telles procédures par lots, isn matériau sEsnicenduoteur eu un dispositif est disposé dans une chambre où divers états d'environnement sont criés séquentiellement pour produire le résultat désiré s Lorsque plusieurs opérations de traitement doivent être réalisées dans une telle chessbre, plusieurs environnements ds traitement distinct doivent être 15 formés séquentiellement et éliminés, une purge de la chambre ayant lieu avant l'introduction de 1'environnement ds traitement suivant. A la fin du traitement, 15snvirûnnement de la chambra ast ramené à 1 état ambiant, et le matériau ou dispssitif peut être retiré ds la chambre. En apposition avec l'art antérieur» la présenté invention permet notamment 20 l'utilisation d'une technique de traitement continu où un matériau semiconducteur ou dispssitif est transporté selon un mode continu d'un environnement à un aytre par l'intermédiaire de transitions ou zsr.23 d'isolement qui sont précisarrr-roent l'un des objets de la présente invention » at chaque zone de traitement peut avoir son propre environnement contrôlé at distinct par utilisation de techni-25 ques de commande at d'écoulement convenables. Se cette façon, on peut former ers série de multiples zônss ds traitement pour- obtenir de multiples capacités de traitement où les conditions d'environnement dans chaque zône de traitement peuvent Stre maintenues constantes 0 Avec un tel dispositif continu, on peut considérer comme constant plusieurs 30 environnements stables par rapport au sesips de traitement. En outra chaque matériau semiconducteur peut être assuré d'un traitement identique.' Ainsi, plus d'an procédé spécifique peut être exécuté sur un ensemble mobile ou sur une rangés de matériaux semiconducteurs su substrats er« ans étape ds manipulation de matériau. De plus, et cels prend «ne importance particulière, une ligne ds trai-35 tesîent continu, comprenant la présente invsnti©na paut être réalisée peur un traitement successif de matériau avec plusieurs sn jdronnements individuels et constants, qui réduisent les effets nuisibles habituels qui sont associés quand il y a le recyclage de 1'environnement. En conséquence, un objet de la présente invasion est de réaliser un nouw 40 veaa dispositif pour -maintenir la pureté -d'toris rstix «sphère de traitements pendant 70 13701 5 2043511 qu'un défait continu ds pièces à usiner la traverse et va par la suite dans des atmosphères extérieuresdistinctes. Un autre objet de la présente invention est de réaliser un nouveau dispositif d'entrés et de sortie pour un transport continu de pièces à usiner à travers 5 une chambre réactive qui forme une barrière effective contre l'entrée des atmosphères extérieures dans l'atmosphère réactive. Un autre objet de là présente invention est de réaliser un nouveau compartiment de transition ou d'isolement entre deux atmosphères de traitement distinctes et séparées pour éviter effectivement leur migration entre elles durant un 10 transport continu de pièces les traversant. Un autre objet de la présente invention est de réaliser une section d'isolement ou de transition servant de liaison entre deux atmosphères réactives d'un dispositif de traitement continu à multi-étages et qui évite la migration de telles atmosphères durant un débit continu de pièces à usiner à travers de tels 15 étages. Un autre objet de cette invention est de fournir un appareil et un procédé nouveaux pour la fabrication de structures semiconductrîces diffusées ou de matériaux semiconducteurs selon un mode continu qui, outre un étage de traitement propre à diffuser des impuretés appropriées dans les dits structures ou maté-20 riaux peut comprendre aussi un ou plusieursétages supplémentaires, impliquant le décapage en phase vapeur et/au le dépôt de nitrure de silicium ou de bioxyde de silicium, ou d'autres encore. Un autre objet de la présente invention est de réaliser un procédé et un appareil continu pour traiter les substrats semiconduereurs qui élimine la néces-25 sité de formation des cycles d'environnements successifs. D'autres objets caractéristiques et avantages de la présente invention res-sortiront mieux de l'exposé qui suit, fait en référence aux dessins annexés à ce texte, qui représentent un mode de réalisation préféré de celle-ci. Les figures 1 et 2 montrent respectivement une vue en perspective et une 30 vue en coupe d'une réalisation de la présente invention définissant une zone de transition dénoirmée encore zône intermédiaire pour une production continue entre deux atmopshères distinctes maintenues en isolement complet l'une vis à vis de l'autre pour éviter toute interaction. La figure 3 représente une vue en perspective d'une autre réalisation de 35 l'invention, La figure 4 représente une vue en coupe prise selon l'axe 4-4 de la figure 3j La figure 5 représente une vue schématique en perspective illustrant un mécanisme d'alimentation pour introduire des pièces dans un système de traite-40 ment continu de matériaux semiconducteurs à plusieurs étagesj 13701 6 2043511 Les figures 6 et 7 sont des vues en perspective de divers supports de pastilles semiconductrîces pour leur transport à travers une série de stations de traitement formées dans un tube à extrémités ouvertes; la figure 8 représente une vue en coupe d'un tube de traitement à extrémi-5 tés ouvertes représentant une réalisation de la présente invention pour le traitement de pastilles semiconductrîces à l'aide d'une série d'opérations de traitement ; les figures S et 10 représentent des vues en coupe, prises selon les axes 9-9 et 10-10, respectivement de la figure 8; 10 les figures 11 et 12 représentent diverses configurations de conduites présentant des orifices et utilisées pour introduire des atmosphères de traitement dans les diverses chambres du tube de traitement de la figure 8; les figures 13 et 14 représentent des coupes prises selon les axes 13-13 et 14-14 des figures 11 et 12 respectivementj 15 La figure 15 représente une vue en coupe d'une unité intermédiaire ou d'iso lement utilisée dans les tubes de traitement de la figure 8 pour illustrer l'écoulement du gaz et les zones de pression qui s'y trouvent; La ligne 16 représente une vue en coupe illustrant l'utilisation de l'unité d'isolement ou intermédiaire de la figure 2 dans un tube de traitement pour il-20 lustrer l'écoulement des gaz et des zones de pression qui s'y trouvent» la figure 17 représente une vue en coupe d'un tube de traitement à extrémité ouverte représentant une autre réalisation de la présente invention pour le traitement de pastilles semiconductrîces dans lequel le tube de traitement est divisé en plusieurs étages de traitement séparés par les dites zones d'iso-25 lation, selon uns autre série d'opérations de traitement} Les figures 18 A et B représentent des vues en coupe d'un tube de traitement à extrémités ouvertes représentant des réalisations supplémentaires de la présente invention et particulièrement un système à quatre étages pour le traitement des pastilles semiconductrîces, 30 En référence aux dessins, on représente une réalisation de l'invention dans les figures 1 et 2, illustrant l'utilisation d'une unité de transition ou d'isolement indiquée en général en 1 comme unité d'alimentation intermédiaire reliant deux atmosphères A1 et A2 dans leurs environnements respectifs ou chambres 2 et 3, è travers lesquels une feuille 4 de matériau à traiter est transportée 35 selon un mode continu, par exemple, à l'aide de bobines d'alimentation et de réception non montrées, Les atmosphères A1 et A2 peuvent être constituées de toute atmosphère ambiante réactive, corme dans les brevets indiqués Gi-dessus, nécessaires pour un appareil de traitement à plusieurs étages d'un système continu,-ou l'une des atmosphères, telle que A1, peut être constituée d'une atmosphère 40 ambiante à partir de laquelle la feuille 4 pénétre dans une atmosphère réactive 70 13701 7 2043511 f telle que A2, □n doit comprendre que dans le cas où les atmosphères A1 et A2 constituent des atmosphères réactives distinctes dans un système de traitement continu à plusieurs étages où la feuille 4 provenant d'une atmosphère ambiante d'entrée 5 et destinée à se retrouver après traitement dans une atmosphère ambiante de sortie, on peut utiliser des unités intermédiaires à l'entrée de la feuille 4 dans la première atmosphère réactive, telle que A1, provenant de l'atmosphère ambiante d'entrée, et aussi à la sortie de la feuille 4 en provenance de la seconde atmosphère réactive, telle que A2 dans l'atmosphère ambiante de sortie, 10 De façon semblable, lorsqu'un système de traitement continu n'utilise qu' une atmosphère de réaction, dans laquelle une rangée continue de pièces à usiner penStre en provenance d'une atmosphère ambiante et sort dans une atmosphère ambiante, on peut utiliser deux des unités d'isolement ou de transition, comme unités intermédiaires d'alimentation, respectivement, à l'entrée et à la sortie 15 de l'atmosphère réactive, Dn utilise ici le terme de "rangée de pièces à usiner" pour définir un flot continu de matériau, tel qu'une feuille, filament, suite d'éléments ou unités qui forme une section transversale continue du matériau lorsqu'il est transporté suivant un écoulement continu à travers le système de traitement. Par exemple, 20 lorsqu'une séquence d'unités individuelles est utilisée, on peut fournir des configurations complémentaires pour les extrémités adjacentes, et les transport ter dans le système les uns à la suite des autres» Ainsi, les unités formeront un train continu d'unités de section transversale constante. Par ailleurs la rangée de "pièces à usiner" peut comprendre des supports 25 convenables sur lesquels on peut monter des pièces à usiner; comme par exemple des supports planaires utilisés avec un évidement dans lequel est monté un substrat à traiter, exemple que l'on décrit ci dessous avec une autre réalisation de l'invention. Dans la forme représentée dans les figures 1 et 2, l'unité de transition 30 1 peut être définie comme une chambre d'isolement reliant les atmosphères A1 et A2, et divisée en plusieurs compartiments alternés d'entrée et de sortie, utilisant un gaz non réactif compatible avec les pièces et que l'atmosphère en ce qu'il n'est pas réactif avec la pièce à usiner ou avec les atmosphères A1 et A2, par exemple, pour former des mélanges corrosifs, toxiques ou explosifs avec elle., 35 Les compartiments de l'unité d'isolement sont définis par les parois extrê mes 5 et les déflecteurs B tout en considérant que ces parois 5 peuvent faire partie de toute enceinte d'environnement (représentée en pointillés) recevant les atmosphères M et A2 Dans la configuration spécifique représentée, les parois 5 et les déflecteurs B définissent un sosspartîment d'entrée 7 adjacent aux 40 atmosphères respectives A1 et A2, 70 13701 8 2043511 Afin de commander l'écoulement du gaz entre les compartiments adjacents de l'unité intermédiaire 1, et les atmosphères A1 et A2, et éviter ainsi une migration entre ces atmosphères, les parois 5 et les déflecteurs 6 sont prolongés afin de définir avec le fond de l'unité intermédiaire 10 une ouverture 5 ayant une section complémentaire à la section transversale du train de pièces ou feuilles 4 afin de définir un intervalle de taille réduite, comme par exemple, 2 de l'ordre de 0,4 cm , Cet intervalle de taille réduite autorise une fuite contrôlée des gaz ce qui permet l'utilisation du phénomène d'orifice avec la pression de gaz utilisée pour commander la direction des écoulements de gaz entre 10 les compartiments et les atmosphères. Une atmosphère non réactive est injectée dans le compartiment d'entrée 7 au moyen d'une conduite 11 connectée à une alimentation de gaz convenablement commandée et pressurisée non représentée. Le gaz non réactif est fourni au compartiment d'entrée à une pression supé-15 rieure aux pressions des atmosphères A1 et A2. A leur tour, les pressions des atmosphères A1 et A2 et du gaz non réactif dans le compartiment d'entrée 7 sont supérieures aux pressions dB gaz dans les compartiments de sortie adjacents 8 et 9. Lorsque les atmosphères A1 et A2 sont à des niveaux de pression positifs 20 [et donc la pression dans le compartiment d'entrée 7 est à un niveau positif supérieur), aucun dispositif d'évacuation positif n'est nécessaire pour retirer les gaz des compartiments de sortie 8 et 9 par 1'intermédiaire des sorties 12 et 13. La sortie des gaz dès compartiments de sortie 8 et 9 peut être obtenue uniquement sous l'impulsion due à l'élan propre des écoulements de gaz provenant 25 du compartiment d'entrée 7 seul ou avec tout écoulement de gaz pressurisé adja* cent provenant de 1'une des atmopshères A1 ou A2. Cependant on doit comprendre que si on le désire, le retrait des gaz des compartiments de sortie peut être facilité par utilisation d'un dispositif d'évacuation supplémentaire tel que décrit dans le brevet américain N* 3 314 393 particulièrement lorsque l'une 30 des atmosphères A1 et A2 est à la pression ambiante, En substance, la configuration définie ci dessus de l'unité d'alimentation intermédiaire ou de transition de la présente invention utilise le phénomène d'orifice pour commander les débits gazeux, et de la sorte évite la migration des atmosphères interconnectées. Fondamentalement, puisque pour une unité d'ail-35 mentation donnée, des valeurs constantes sont données aux dimensions des ouvertures servant d'orifice, à la section transversale des compartiments ou chambre, ou le coefficient de décharge et enfin à la densité des gaz d'écoulement, l'équation d'orifice pour l'écoulement dans l'intervalle se réduit à: F « K f~W 40 13701 9 2043511 t où F est le débit d'écoulement, K. est une constante caractéristique de chacun des orifices utilisés dans l'unité d'alimentation intermédiaire et AP est la différence de pression au travers des orifices. En utilisant l'équation ci-dessus, le contrôle des écoulements gazeux dans 5 la figure 2 pour éviter la migration des atmosphères peut être expliqué en référence à ce qui a été dit précédemment, c'est à dire., que les pressions dans les compartiments de sortie intermédiaires 6.et 9 sont inférieures à la pression des atmosphères adjacentes dans les environnements 2 et 3 ainsi que dans le compartiment d'entrée intermédiaire 7. De la sorte, puisque la pression PA2 de 1'-10 atmosphère A2 est supérieure à la pression P9 du compartiment de sortie 9, le gaz provenant de l'atmosphère A2 dans le compartiment de sortie 9 satisfait à l'équation FI - K1 »^PÂ2-P¥ ou PA2 sera choisi pour donner un écoulement gazeux positif de l'atmosphère A2 15 dans le compartiment de sortie comme indiqué par la flèche 15. De façon semblable l'écoulement gazeux F2 entre le compartiment de sortie 9 à la pression P9 et le compartiment d'entrée 7 à la pression P7 satisfera à l'équation: F2 « K2 /ÊT-PST 20 où la pression P7 sera maintenue à un niveau suffisamment supérieur aux pression* P9 et P3 pour assurer un écoulement gazeux positif du compartiment d'entrée 7 au compartiment de sortie 9 comme indiqué par la flèche 16. Aussi, l'écoulement gazeux F3 entre le compartiment d'entrée 7 à la pressiOB P7 et le compartiment de sortie 8 à la pression P8 satisfera l'équation: 25 F3 » K3 i/P7-P8 où la pression P8 sera maintenue à un niveau suffisamment inférieur à la pression P7 pour assurer un écoulement gazeux positif du compartiment d'entrée P7 au compartiment de sortie P8 comme Indiqué par la flèche 17. De façon semblable l'écoulement gazeux F4 entre l'atmosphère A1 à une pression P2 et le compartiment de sortie 8 à une pression P8 satisfera à l'équation: F4 - K4 y^v^pâ où la pression PA1 est à un niveau inférieur à P7, tandis que la pression PB sera maintenue suffisamment inférieure à la pression PA1 [avec donc corrélation 35 avec la pression P7) pour assurer un débit gazeux de l'atmosphère A1 au comparti^— ment de sortie 8 comme indiqué par la flèche 18. En général, on peut résumer dans la table suivante les realtions des pressions: 13701 10 2043511 TABLEAU I 5 10 où les débits (7-8) et (7-9) sont supérieurs aux débits adjacents correspondants (A1-B) et (A2-9), 15 On remarque qua les unités précédentes d'alimentation intermédiaire ou d' isolement sont normalement utilisées pour la séparation d'atmosphères de traitement ayant un certain degré de tolérance l'une pour l'autre en petites concentrations. Un exemple caractéristique de telles atmosphères réactives ainsi séparées est une atmosphère ds croissance de film êpitaxial formée d'yhydrogène et 20 d'un halogônure de silicium séparée d'une atmosphère oxydante formée d'hydrogène, d'halogénure de silicium et de bioxyde de carbone. Dans chaque cas, comme on l'a déjà noté, l'élimination complète ds la migration entre des atmosphères réactives en communication est impossible à obtenir. Cependant, le concentration des gaz migrants peut être diminuée à un niveau 25 tel que la diffusion dans une seconde atmosphère puisse être réduite à des niveaux tolérables. Ainsi, dans la réalisation décrite ci-dessus, l'atmosphère de croissance de film êpitaxial (par exemple A1 dans la figure 2) lors de l'entrée 2 dans le compartiment de sortie 8 sera dilué d'une valeur-de 10 : 1 (par exemple, à une concentration de 1% en volume) à partir de laquelle elle diffusera dans 30 le compartiment d'entrée 7 (à l'encontre du débit de gaz inerte) où elle sera 2 ' de nouveau diluée d'un ordre dB 10 : 1 (par exemple à une concentration d'environ 0,01% en volume) et ensuite le mélangé final (dans le compartiment d'entrée 7) sera évacué dans le compartiment de sortie 9. A son tour, ce gaz sera encore dilué d'un ordre de 10 :1 par combinaison avec l'atmosphère A2 arrivant (par 35 exemple l'atmosphère oxydante indiquée formée d'hydrogène, d'un halogénure de silicium et de dioxyde de carbone) pour réduire sa concentration à un niveau _4 d'environ 10 % en volume, lequel mélange gazeux est réduit dans des limites de concentration telles que la diffusion dans et contre l'atmosphère entrante A2 peut être tolérée sans risque puisque la première atmosphère A1 est encore 2 40 diluée d'un ordre de 10 :1 dans l'atmosphère A2 à des concentrations qui ne sont PRESSIONS Atmosphère M PA1 > DIRECTIONS D'ECOULEMENT Atmosphère Al Compartiments 8 7 9 P8 Compartiments 8 Atmosphère A2 PA2 Atmosphère A2 70 13701 " 2043511 finalement mesurables qu'en parties par million. De même, comme on le verra facilement, une analyse semblable s'applique également à la migration dans la figure 2 de l'atmosphère A2 dans l'atmosphère A1. Les figures 3.et 4 représentent une autre réalisation des unités d'alimenta-5 tion intermédiaires d'après l'invention, où un meilleur isolement de l'atmosphère peut être obtenu particulièrement quand il s'avère très critique de réduire toutes les formes possibles de migration entre les atmosphères, comme par exemple, par une migration ou une diffusion de pénétration aux températures élevées, par exemple 1000°C. 10 Dans la réalisation de la figure 3, l'unité d'alimentation intermédiaire ou d'isolement 20 est adaptée pour le transfert d'un filament 21, mobile, continu, entre deux atmosphères isolées AU et Al2 dans leurs environnements respectifs 22 et 23 (indiqués en pointillés). L'unité d'alimentation intermédiaire 20 à la configuration d'une chambre 15 allongée subdivisés par des parois d'extrémité 24 et 25, et par des cloisons 26 une série ds compartiments d'entrée et de sortie alternés, plus exactement formant trois compartiments d'entrée 27, 29 et 31 et deux compartiments de sortie 28 et 30, Les deux compartiments extrêmes d'entrée 27 et 31 étant disposés adjacents respectivement aux atmosphères A11 et A12. On doit comprendre, que, comme 20 avec la réalisation précédente, chacune des parois 24 et 25 peut faire partie de tout récipient définissant un environnement pour les atmosphères A11 et A12. Un gaz non-réactif, provenant d'une source convenable non représentée, est introduit dans les compartiments d'entrée 27, 29 et 31 par l'intermédiaire d'embouts d'entrée respectifs 32, 33 et 34 à un niveau de pression supérieur à 25 celui des atmosphères A13 et A12, le compartiment d'entrée 29 étant pressurisé à un niveau supérieur à celui des compartiments extrêmes d'entrée 27 et 31. Les gaz provenant des compartiments de sortie 28 et 30 sont évacués par les sorties de décharge ou d'évacuation respectives 35 et 36. Chacune des parois d'extrémité 24 et 25, comprend une ouverture 37, et l'on 30 utilise de façon semblable des chicanes ou déflecteurs 26 avec des ouvertures 38. Chacune dBS ouvertures 37 et 38 définit une ouverture de passage de pièces ayant une section pratiquement complémentaire de la section du filament 21 et qui définit entre l'ouverture et le filament comme dans la réalisation précédente, un intervalle restreint pour le contrôle des débits gazeux à l'aide des 35 pressions des atmosphères AU et A12 et celles des compartiments d'entrée et de sortie alternés 27 à 31. Comme on le remarquera chacune des parois d'extrémité 24 et 25 comprend une collerette axiale ou protébérance 40 qui définit un passage allongé pour un meilleur contrôle de débit gazeux en fournissant un coefficient important de décharge auquel le taux d'écoulement ou débit est directe-40 ment proportionnel. 13701 12 2043511 Par facilité, las diverses pressions existent dans la système sont identifiées et décrites dans le tableau suivant: TABLEAU II Pressions PAU P27 P28 P29 P30 P31 PA12 Les pressions ci-dessus ayant pour corrélation les unes avec les autres, la 15 relation suivante, où la pression P29 [dans le compartiment d'entrée central 29) représente le niveau de pression le plus élevé utilisés PA11gP27>P2B«P29»P3Q PA12. Dans une réalisation préférée pour un isolement maximum des atmosphères A11 et A12, les diverses pressions obéissent aux relations suivantes: P27 ^ PA11 P31 >PA12 P29 >P27,P31,PA11 et PA12 P28 En appliquant l'équation d orifice notée ci-dessus, au débit gazeux entre les diverses atmosphères et compartiments le débit gazeux entre 1'atmosphère A11 et le compartiment d'entrée 27 satisfera à l'équation: FI - K1 /P27-PA11 30 où .P27,comme indiqué ci dessus, peut être égal à ou supérieur à PA11 de telle sorte que le débit gazeux entre eux soit nul ou dans une direction positive du compartiment 27 à l'atmosphère A11 comme indiqué par la flèche 41. Comme on le verra, lorsque l'atmosphère A11 est un environnement de traitement préfixé avec une pression déterminée PAU, la pression P27„ [dans le compartiment 27) sera 35 choisi pour donner la relation de débit gazeux indiqué. Aussi, comme on le verra, du fait du coefficient de friction supérieur dS à la prolongation de l'ouverture 37, le débit d'écoulement gazeux sera affecté directement. Les débits gazeux F2 et F3 entre les paires respectives de compartiments 27 et 28 et les compartimenta 28 et 29 satisfont ayx équations correspondantes: 40 F2 « K2 /P27-P28 F3 » K3 y'P29-?28 Atmosphère Compartiment 10 A11 Non-réactive 27 28 29 30 31 A12 13701 2043511 dans les compartiments respectifs 27 et 29, où les deux pressions P27 et P29 sont supérieures à la pression P28 du compartiment 28 de telle sorte que le débit gazeux se fasse dans des directions positivas, des compartiments 27 et 29 dans le compartiment 28 comme indiqué par les flèches 42 et 43.Aussi, en consi-5 dération de la nécessité supplémentaire que la pression positive P29 dans le compartiment 29 soit à un niveau supérieur à la pression positive 27 dans le compartiment 27, l'écoulement gazeux F3 du compartiment 29 dans le compartiment 28 sera supérieur au débit gazeux F2 du compartiment 27 dans le compartiment 28 pour réduire ainsi à des valeurs non mesurables les migrations du gaz entre les 10 compartiments d'entrée 27 et 29. La relation de débit gazeux pour les écoulements gazeux F2 et F3 s'applique aussi aux débits gazeux F4 et F5 respectivement éntre les compartiments 29 et 30 et entre les compartiments 30 et 31 qui satisfont aux équations : F5 » K.5 /P31-P30 et F4 = K4 /P29-P30 i5 où les pressions sont choisies et ont un rapport tel qu'il y ait un écoulement gazeux positif F5 du compartiment 31 dans le compartiment 30, comme indiqué par la flèche 44, et un écoulement gazeux positif F4 du compartiment 29 dans le compartiment 30 comme indiqué par la flèche 45. De façon semblable la relation relative au débit gazeux FI s'applique de 20 façon semblable au débit gazeux FB entre le compartiment 31 et l'atmosphère A12 qui satisfait ainsi à l'équation FB * K6 j^P3T"-PAT2 25 où les pressions P31 et PA12, dans respectivement le compartiment 31 et l'atmosphère A12, ont un rapport tel qu'il y ait un débit nul ou positif du compartiment 31 dans l'atmosphère A12. Aussi, comme indiqué précédeiment avec la réalisation de la figure 2, l'élimination complète de la migration entre les atmosphères interconnectées est tou-30 jours impossible à obtenir, Cependant la concentration des gaz migrants est réduite séquentiellement dans cette réalisation Cpar exemple sur la figure 3) à un niveau ou l'infusion dans une seconde atmosphère est réduite à des concentrations non mesurables Cpar exemple quelques parties par million au moins). Ainsi, dans la réalisation décrite en rapport avec la figure 3, l'atmosphè-35 re de croissance de film êpitaxial notée précédemment tpar exemple dans la figure 3) diffusera à contre courant de la pression du compartiment 27 où elle sera 2 diluée d'un ordre de 10 :1 à un niveau de concentration d'environ 1% en volume où le mélange final sera représenté comme une atmosphère D1 qui représente la première dilution de l'atmosphère Ail. Ou compartiment 27, l'atmosphère ou mé-40 lange gazeux D1 est forcée dans le compartiment de sortie 28 où il est mélangé 13701 14 2043511 avec la gaz arrivant du compartiment d'entrée 29, ce qui entraîne une autre di- 2 lution de l'atmosphère A11 dans le mélange gazeux D1 d'un ordre de 10 :1 pour former un second mélange D2 où la concentration de l'atmosphère A11 est d'envi--4 ron 10 en volume. Ce second mélange gazeux D2 va diffuser contre les gaz pro- 5 venant du compartiment d'entrée 29 où l'atmosphère A11 sera encore diluée d'un 2 ordre de 10 :1 pour former un troisième mélange gazeux D3 où D3 représente la troisième dilution de l'atmosphère A11 avec un niveau de concentration inférieur -6 a 10 soit inférieure à une partie par million. A son tour, le mélange gazeux D3 Cdans le compartiment 29] s'écoule dans le compartiment de sortie 30 où il 10 est mélangé avec les gaz provenant du compartiment d'entrée 31 pour former un quatrième mélange D4 dans lequel l'atmosphère A11 est encore diluée d'un ordre 2 -2 de 10 :1 à une concentration de 10 parties par million. De façon semblable, ce mélange gazeux D4 (représentant la quatrième dilution de l'atmosphère A11) diffuse dans les gaz provenant du compartiment 31 et pénètre dans ce comparti- 2 15 ment, où il est de nouveau dilué d'un ordre de 10 :1 à un niveau de concentra- -■j tion inférieur à 10 parties par milliard, ce qui forme un mélange gazeux D5 dans lequel les limites de concentration de A11 sont à un niveau, qui lors de la migration du mélange gazeux D5 dans l'atmosphère A12 peut être toléré avec sécurité puisque la première atmosphère A11 est encore diluée d'un ordre de 2 20 10 si dans l'atmosphère A12 à une concentration inférieure à une partie par bil-lon.De mime, comme on peut le voir facilement, une analyse semblable s'applique également à la migration dans la figure 3 de l'atmosphère A12 dans l'atmosphère A11. Les figures 5 à 15 représentent une réalisation spécifique des unités d'ali-25 mentation intermédiaires de la présente invention, pour le traitement continu des pastilles semiconductrices et plus particulièrement la croissance thermique de Si02 sur les dites pastilles. EXEMPLE 1 Ainsi qu'il est représenté, une rangée continue de supports 50 de pastilles 30 ayant une configuration rectangulaire sont transportés les uns à la suite des e autres par un mécanisme d'alimentation représenté en général par 51 dans un tube de traitement en quartz 52 disposé à l'intérieur de bobines de chauffage 53 et 54, se trouvant normalement dans une enceinte de four 55 ainsi qu'il est connu. Dans sa conception la plus large le système de cet exemple est formé 35 d'une station de pré chauffage à environnement contrôlé communiquant avec une atmosphère oxydante d'une station d'oxydation, une série de substrats semiconducteurs étant transportés séquentiellement â travers les stations.de préchauffage et d'oxydation. Dans une application particulière, la station d'oxydation comprend trois opérations d'oxydation distinctes lorsque les substrats semiconduc-40 teurs sont transportés séquentiellement à travers trois atmosphères oxydantes 70 13701 15 2043511 séparées et distinctes. Spécifiquement la première opération d'oxydation peut être une oxydation dans l'oxygène sec suivie par l'oxydation des substrats dans une atmosphère d'oxygène et de vapeur d'eau et une troisième oxydation dans l'oxygène sec, les trois atmosphères étant disposées séquentiellement le long du 5 trajet des substrats. En pratique, une série de pastilles sont maintenues les unes à la suite des autres et de façon appropriée sur un support plat que 1'on déplace séquentiellement à travers une série de chambres successives définies par des cloisons ayant chacune une ouverture conforme à la section transversale du support afin 10 de fournir un intervalle restreint, lorsque les supports de formes identiques traversent les dites ouvertures. Les trois chambres d'oxydation sont respectivement une chambre de traitement à l'oxygène sec, une chambre d'oxydation humide, et une seconde chambre d'oxydation sèche, les trois chambres d'oxydation étant disposées séquentiellement le long du tube réacteur entre ses extrémités. 15 A l'intérieur du tube entre la première chambre d'oxydation sèche et l'ouverture restreinte de l'entrée du tube, se trouve une chambre intermédiaire ou de préchauffage dans laquelle on introduit, à de basses pressions, soit un gaz non réactif, ou de l'oxygène sec (en considération de sa compatibilité avec les gaz de traitement et l'atmosphère extérieure), La première chambre d'oxydation sèche 20 est dispose immédiatement adjacente et à l'amont de la chambre d'oxydation humide alors que la deuxième chambre d'oxydation sèche est disposée à l'aval de la chambre d'oxydation humide qui suit immédiatement la première chambre d'oxydation. Disposée entre la chambre d'oxydation humide et la seconde chambre d'oxydation sèche se trouve une chambre d'isolement ou de transition construite 25 selon la présente invention. La chambre de transition ou d'isolement agit pour séparer les atmosphères de traitement adjacentes en des environnements de traitement distints afin que chaque station de traitement de tube, définie pour l'oxydation ait son propre environnement ainsi distinct et commandé par utilisation des techniques convenables de débit et de commande. Avec le système d'oxy-30 dation continue de la présente invention, on obtient des environnements constants et individuels qui réduisent les effets habituels nuisibles associés avec les cycles d'environnement des techniques par lot. L'isolement des atmosphères d'oxydation adjacentes au moyen de la chambre de transition ou section est réalisé au moyen d'une série de gaz s'écoulant 35 à contre courant qui comprend des gaz non réactifs, de l'oxygène ou d'autres gaz compatibles avec les atmosphères oxydantes. Dans le tube réacteur en aval de la seconde chambre d'oxydation sèche et adjacent à la sortie du tube, se trouve une section de refroidissement dans laquelle un gaz non réactif, de l'oxygène ou un autre gaz compatible avec la chambre d'oxydation et des atmosphè-40 res ambiantes, est introduit et maintenu. On trouve aussi dans le système un 13701 16 2043511 dispositif de chauffage convenable, par exemple, chauffage à résistance, par exemple se trouvant autour du tube réacteur pour chauffer et maintenir les pastilles transportées aux températures de traitement. On peut définir le procédé utilisé dans le fonctionnement du système ci-5 dessus, comme étant l'introduction des pastilles semiconductrices dans une chambre de préparation dans laquelle les pastilles sont préchauffées aux températures de traitement dans une atmosphère qui peut être de l'oxygène ou tout autre gaz non réactif compàtible avec les atmosphères ambiantes et les gaz de réaction du système, et pendant que les pastilles sont maintenues aux tampéra--jQ tures de traitement, elles sont immédiatement et successivement passées à travers (a) une atmosphère de traitement à l'oxygène sec [aux températures de traitement) [b) dans une atmosphère de traitement d'oxygène chargée de vapeur d'eau maintenue aux températures de traitement £à).dans une atmosphère d'isolement d'oxygène sec et (d) dans une seconde atmopshère de traitement d'oxygène sec 15 d'où les pastilles sont dirigées dans une chambre de refroidissement d'oxygène ou d'un gaz non réactif où les pastilles sont refroidies à des températures inférieures à celles de réaction, et d'où les pastilles sortent du tube réacteur dans les atmosphères ambiantes. Le procédé précédent est caractérisé en ce qu'une série de pastilles passe 20 de façon continue sous forme de rangées linéaires à travers les diverses chambres, une séparation de 100% étant pratiquement maintenue entre la chambre d'oxydation humide et la dernière chambre d'oxydation sèche. Le procédé est en outre caractérisé en ce que diverses atmosphères d'isolement et de traitement sont maintenues pratiquement à un environnement et à une 25 concentration constants et que les pressions de niveaux de concentration d'atmosphère ne varient pas. Premièrement, dans l'invention on traite le matériau semiconducteur séquentiellement avec une condition commune, tel que la température, qui élimine les effets nuisibles dûs à la commutation des écoulements gazeux» etc...., par exemple par l'introduction de modifications passagères dans un 30 système autrement non dérangé. Deuxièmement, chaque chambre apporte son propre environnement qui est stable durant des périodes longues en comparaison des temps de traitement du matériau dans cette chambre. De façon plus précise, en référence aux dessins, plus particulièrement à la figure 5, déjà commentée ci-dessus une rangée continue de supports de pas-35 tilles 50 de forme rectangulaire sont transportés les uns à la suite des autres par un mécanisme d'alimentation ayant pour référence générale le numéro 51 dans un tube réacteur ou de traitement de quartz 52 qui peut être soit disposé dans des bobines de chauffage HF refroidies par eau 53 soit de trouver normalement dans une enceinte de four de construction classique, 40 On peut fabriquer les supports 50 à l'aide de tout matériau convenable. 70 13701 17 204351 1 tels que du quartz, ou du graphite traité, qui soit compatible avec les substrats semiconducteurs qu'ils doivent supporter, En général, le matériau des supports 50 détermine le type de bobine de chauffage utilisé avec le tube réacteur 52o Dans un dispositif utilisant des supports de quartz, les bobines de chauffa-5 ga sont en général des bobines résistantes et inversement, l'utilisation de graphites traités dans la construction des supports permet l'emploi, soit de bobines résistantes, soit des bobines à chauffage par induction refroidies par eau, dans le dispositif. En général, le type particulier de chauffage utilisé dépend du processus spécifique mis en cause, et quand il est approprié, les 10 bobines de chauffage peuvent être formées de chauffeurs à résistance et autres moyens semblables. Réciproquement pour être appropriés dans d'autres dispositifs de traitement, les supports peuvent être fabriqués à l'aide d'autres matériaux, tels que le quartz et les similaires. Le réacteur ou tube réacteur 52 représenté, est de configuration rectangu-•35 laire et a une hauteur intérieure d'environ 33mm et une largeur intérieurs de 80mm et une longueur d'environ 196cms subdivisée en chambres appropriées que l'on décrira ci dessous. Le support caractéristique 50 adapté pour le traitement des pastilles ayant un diamètre de 65 mm est représenté dans la figure 6. Le support particulier re-20 présenté a une configuration générale carrée et une largeur qui s'étend normalement à travers la largeur intérieure du tube de traitement 52 pour permettre aux côtés du tube 52 de servir comme guides durant le transport du supports et 2 dans ce but, les supports 50 sont fabriqués avec une surface d'environ 22,2cm . Bien qu'un support soit représenté avec une configuration plane et carrée, on 25 doit comprendre que l'on peut utiliser d'autres configurations, particulièrement en considération des extrémités opposées dans le prolongement longitudinal des supports. Ainsi, par exemple, comme représenté dans la figure SA on préfère que les extrémités 60 et 61 des supports aient une configuration complémentaire des extrémités adjacentes 60A et 61A respectivement des supports adjacents afin de 30 définir une rangée continue de supports ininterrompus durant le transport à travers le tube de traitement 52, En référence a la configuration spécifique de la figure 6, l'épaisseur de support est de 12,7 mm pour le graphite ou de 5 mm pour le quartz, le support comprenant des patins ou rails 62 d'environ 0,4 mm sur le fond pour donner une 35 hauteur glohale d'environ 13 mm pour le support graphite et 5,5 mm pour le support de quartz. Les patins 62 sont utilisés pour réduire la friction lorsque les supports sont poussés d'une extrémité à l'autre extrémité par glissement sur le fond du tube de traitement 52 pour donner une zone de passage libre de 2 17,7 cm dans le tube, 40 De plus, la surface supérieure du support 50 comprend un évidement en 63 13701 18 2043511 d'une profondeur suffisante pour recevoir et retenir une pastille semiconductrice 64 en matériau silicium ou autre pour le traitement multiple à travers le tube de traitement 52, Dans la forme préférée la surface supérieure de la pastille 64 sera au niveau de la surface supérieure du support 50 lorsqu'elle s'y 5 trouve. Bien que le support spécifique représenté dans la figure 6 ne comprenne qu'un évidement unique pour supporter une pastille unique, il est clair qu'un support 50B peut être utilisé avec plusieurs évidements 63B (comme dans la figure 7) pour supporter un même nombre plus grand de pastilles de plus petites dimensions 64B (par exemple ayant un diamètre de 3,3) pour le transport à travers ■jO le tube de traitement 52. En référence à la figure 5, la station d'alimentation 51 pour les supports 50, supportant chacun une pastille 64, comprend une bande transporteuse sans fin 65 qui transporte les supports à l'unité d'entraînement 66. L'unité d'entraînement 66 comprend deux courroies sans fin d'entraînement latéral qui entrent en •35 contact avec les supports 50 sur leurs câtés pour les déplacer. La plaque de transfert 67 comprend des guides latéraux 67A pour alimenter les supports 50 les uns à la suite des autres à travers le tube de traitement 52. Le tube 52 représenté dans la figure 8 a une configuration lui permettant de traiter séquentiellement une pastille de silicium préconditionnée par des 20 opérations successives d'oxydation sèche, humide et sèche, pour donner le nombre correspondant de couches d'oxyde sratifiées. Comme cela est connu, les oxydations sèches produisent une croissance lente mais des couches d'oxyde denses et libres de trous d'épingle, alors que l'oxydation humide produit un oxyde moins dense mais à croissance rapide et avec des dimensions relativement plus épaisses. 25 Fondamentalement le tube réacteur 52 est subdivisé en une chambre de pré chauffage ou zâne 63, une première chambre d'oxydation sèche 69A, une chambre d'oxydation humide 69B, et une chambre intermédiaire ou d'isolement 92, une seconde chambre d'oxydation sèche S9C et une chambre intermédiaire d'ambiance ou chambre de refroidissement 77. 30 La chambre de préchauffage 69 a une longueur d'environ 38cm et est définie e par des cloisons 78 et 79, la cloison d'extrémité 78 se prolonge vers le bas du tube réacteur 62 en laissant un intervalle d'environ 0,65 mm avec le sommet de la rangée de supports 50. La chambre de préchauffage 69 forme une barrière préliminaire avec l'atmosphère ambiante et est maintenue avec soit de l'oxygène, 35 soit une atmosphère non réactive à une pression d'environ 0,7 mm d'eau par introduction à travers une fente 80A de la circonférence d'un embout à l'extrémité bouchée 80 d'un débit contrôlé de façon convenable de gaz tel que l'oxygène, de l'azote de l'hélium, de l'argon ou d'autres gaz qui soient compatibles avec les atmosphères ambiantes et l'oxygène. En général cependant, pour le système 40 de traitement considéré la pression de la chambre intermédiaire de pré-chauf 70 13701 2043511 fage peut être comprise entre environ 0,7 et 3,5 mm d'eau, et de préférence entre 0,7-et 2mm d'eau. Comme représenté, l'extrémité de l'embout 80 est fermé et l'embout a une configuration telle que celle représentée dans les figures 12 et 13 avec un dia-5 mètre inférieur d'environ 5mm, et une fente de 250° d'ouverture sur sa circonférence (par exemple , H1) d'environ 0,55 nm pour éjecter latéralement les gaz d'environnement vers l'extrémité d'entrée du tube de réaction 52 et pour éviter d'envoyer directement les gaz sur les pastilles 64. La rangée de supports 50 se déplaçant à une vitesse de 2,54 cm par minute, sort de la chambre de préchauf 10 fage 69 et traverse trois chambres d'oxydation 69A, 69B et 69C à une température d'environ 1100'C mais qui en général peut être comprise dans le domaine de 700 à 1150°C et de préférence dans le domaine compris entre 800 et 11009C. Les chambres de réaction 69A, 69B et 69C sont utilisées pour oxyder les pastilles 64 dans des environnements correspondants d'oxygène sec, humide et sec 15 La première chambre d'oxydation sèche 69A du système représenté dans la figure 8 a une longueur d'environ 18 cm comprise entre les cloisons à rebord 79 et 79A dont chacune se prolonge à un niveau d'environ 0,4 mm au-dessus de la surface de la rangée en déplacement des supports 50 pour former un intervalle et ainsi réduire le débit des gaz à travers. 20 La seconde chambre d'oxydation sèche 69C du système à une longueur d'envi ron 10 cm et est définie entre les cloisons 96A et 79C, toutes les deux se prolongent jusqu'à un niveau d'environ 0,4 nm au-dessus de la surface de la rangée des supports 50 pour définir l'intervalle indiqué et de façon semblable réduire le débit des gaz à travers. 25 En général, l'oxygène sec circule à travers la première chambre d'oxyda tion par l'intermédiaire des entrées et des sorties 89 et 90, respectivement, avec une alimentation de gaz ou débit d'environ 2 litres par minute Cpar exenple 2 environ 0,113 litres /minute et par cm de sections transversales de la chambre) et une pression d'environ 2 nm d'eau. En général, le débit ou l'écoulement peut 30 §tre compris entre 1 à 10 litres par minute [par exemple environ 0,0565 à envi- 2 ron 0,565 litres/ minute et cm de sections transversales de la chambre) et la pression peut être comprise entre environ 0,7 et 3,5 mm d'eau. On remarquera qu'il suffit de multiplier la pression en mm d'eau par le coefficient 102 pour trouver la valeur en millibars". 35 De façon semblable, l'oxygène sec circule à travers la chambre d'oxydation sèche 69C par l'intermédiaire des tubes d'entrée et de sortie 89 et 90 respectivement pour maintenir un taux d'alimentation et une pression comparable à ceux Utilisés dans la première chambre d'oxydation sèche 89A, par exemple, en- 2 viron 2 litres/minute [par exemple environ 0,113 litres/minute/cm de section 40 transversale de la chambre) et 2nw d'eau. 13701 20 2043511 En général, les longueurs des deux chambres d'oxydation sèches 6SA et S9C seront déterminées par le domaine des épaisseurs d'oxyde désirées, en corrélation directe avec la valeur des supports 50, les températures utilisées, et en corrélation indirecte avec les dimensions des paramètres de tube réacteur utili-5 sé qui détermine initialement le domaine des vitesses pour le débit des supports 50. La chambre d'oxydation humide 69B du dispositif, comme représenté dans la figure 8, a une longueur d'environ 100 cm et y circule un mélange de vapeur oxygène/eau via ses tubes d'entrée et de sortie respectifs B9 et 90. L'écoule-10 ment du mélange est commandé pour donner un taux compris entre environ 2 à 4 litres/minute (par exemple environ 0,113 à 0,226 litres/minute/cm de section transversale) ce qui définit un environnement stable a une pression comprise entre environ 1,5 et 3,5 mm d'eau et dans un domaine général compris entre en-vrion 0,7 et 3,5 mm d'eau, Comme on le remarquera, chacun des tubes d'entrée 15 89 décharge son gaz latéralement pour éviter un jet direct sur les pastilles 64. En fonctionnement, lorsque la"rangée de support 50 se déplace à la vitesse et indiquée de 2,54 cm/minute,/sort de la chambre intermédiaire d'ambiance 69 à la bonne température à travers la chambre d'oxydation sèche 69A, la surface des pastilles 64 est convertie en un film adhérant, relativement dense, et ayant une 20 épaisseur comprise entre environ 250 et 600 R avant de pénétrer dans la chambre d'oxydation humide suivante 698. Durant le passage à travers la chambre d'oxydation humide 69B, la pastille est encore oxydée d'une épaisseur supplémentaire comprise entre environ 3500 à 4000 A d'oxyde relativement moins dense, à partir de laquelle elle passe à travers la chambre d'isolement 92 et dans la cham-25 bre d'oxydation sèche 69C pour une oxydation finale où les pastilles 64 sont encore oxydées d'une épaisseur comprise entre environ 50 à environ 150 A. Suivant l'oxydation finale dans la chambre d'oxydation sèche 69C, les supports pénètrent et traversent la chambre de refroidissement 77 ayant une longueur d'environ 23cm pour déchage ou évacuation à travers d une table de transfert 98 30 et entre une bande transporteuse 99. Comme représenté, la chambre de refroidis- r sement 77 comprend une atmosphère soit oxygène soit non réactive pénétrant par le tube df'entrée 89, le rejet des gaz s'effectuent dans les atmosphères ambiantes à travers les ouvertures restreintes définies entre la paroi d'extrémité 78A et la surface des supports 50, 35 Afin de maintenir la pureté de l'atmosphère oxydante dans la chambre d'oxy dation humide 69B et l'atmosphère oxydante dans la seconde chambre d'oxydation sèche 69C, une chambre d'isolement 92, comme décrit ci-dessus, est interposée entre-les deux chambres d'oxydation. Selon les enseignements cités ei-dessus, la chambre d'isolement 92 est subdivisée en «ne série de compartîemsnts alternés 40 de sortie et d'entrée dans lesquels de 1'oxygène eus an gaz non réactif, tel que 0 13701 21 2043511 ( n'importa laquai de ceux indiqués ci-dessus et compatible avac l'oxygène est respectivement retiré et introduit. Pour l'isolement particulier obtenu, la chambre d'isolement 92 est subdivisée en un compartiment de sortie 92A, un compartiment d'entrée 92B et un second compartiment de sortie 92C, chacun des com-• 5 partiments ayant une longueur de 2,54 cm. Le compartiment de sortie 92A a une longueur d'environ 2,54 cm et est défini entre la cloison à rebord 96 et une chicane 97 dans lequel 1'oxygène ou une atmosphère non réactive est maintenue à une pression d'environ 1,5 mm d'eau. Un mélange gazeux se forme dans le compartiment de sortie 92A par l'arri-10 vée de l'atmosphère et des gaz provenant respectivement de la chambre d'oxydation humide 69B et du compartiment d'entrée 92B Cde la chambre d'isolement 923 avec les gaz évacués par l'intermédiaire d'une sortie 94 qui évacue les gaz uniquement par l'élan de l'écoulement gazeux dans le compartiement de sortie. En général, la sortie 94 comprend une paire de tubes de sortie à extrémité ouverte -35 ayant un diamètre intérieur d'environ 15 trm chacun. Cependant, si on le désire, et lorsque les nécessités d'un dispositif de traitement le nécessitent, on peut utiliser des dispositifs d'évacuation positifs pour aider l'évacuation des gaz. On remarque aussi que la chicane indiquée par 97 se prolonge jusqu'à environ 0,50 mm du sommet des supports 50 peur définir un intervalle plus large que ce-20 lui défini par le rebord 82 de la cloison 96 avec le sommet des supports 50. En général, le pression dans le compartiment de sortie 92A peut se trouver dans le domaine compris entre environ 0,7 et 3,5 mm d'eau et de préférence compris entre environ 0,7 et 2,1 mm d'eau. Cependant,, dans tous les cas, la pression P92A du compartiment de sortie 92A sera inférieure à la pression P80B 25 de la chambre d'oxydation humide S9B avec une différence de pression P1 entre elles (par exemple P69-P92A) d'au moins environ 0,7 nm d'eau. Dans la construction préférée la chicane 97 se prolonge jusqu'àO,50 mm du sommet du support 50 pour définir un intervalle restreint avec les supports plus larges que l'intervalle correspondant formé sous le rebord 82 de la cloison 96. Comme on le eom-30 prendra, puisque l'écoulement dans l'équation d'orifice est directement proportionnel à la surface d'orifice, l'écoulement (sous des états de pression semblables} sera supérieur dans un orifice plus large que dans un orifice plus petit. Le compartiment d'entrée 92B est défini entre la cloison 97 st une seconde cloison semblable 97A et toutes les deux définissent des intervalles semblables 35 avec le sommet des supports de pastilles 50. En général comme représenté dans la figure 15, les différences de pression P1 et P2 [par exemple P92B-P92A) sont coordonnées l'une avec l'autre et avec les autres différences de pression [comme décrit ci-dessous) des compartiments restants et les chambres du tube de réaction 52 de telle sorte qu'il y ait (a) un écoulement positif F1 de la cham-40 bre d'oxydation humide 69B dans le compartiment de sortie 92A» (b) un écoule- 70 13701 22 2043511 . rotant de gaz positif F2 du compartiment d'entrée 92B dans le compartiment de sortie 92A, et Ce) tel que l'écoulement gazeux F2 soit supérieur à l'écoulement gazeux F1. Un gaz non réactif ou de l'oxygène [en général le même que celui utilisé dans la chambre de préchauffage BSA du tubej est introduit par l'embout 5 d'entrée 95 de configuration générale représentée dans les figures 11 et 14. Dans la réalisation spécifique décrite,, les embouts d'entrée ont un diamètre intérieur d'environ 5mm avec deux fentes sur la circonférence diamétralement opposées ayant une largeur d'environ 9 mm (par exemple H2), En général, ces fentes sont disposées de telle sorte qu'ailes déchargent latéralement le gaz non •JO réactif vers les extrémités éloignées du tube réacteur 52. Ainsi, l'extrémité fermée de l'embout évite un jet direct des gaz sur les pastilles traversant la zône. En pratique la pression P92B du compartiment d'entrée 92B est maintenue à un niveau (par exemple environ 4 mm d'eau) supérieur aux pressions P92A et 35 P92C dans respectivement, le compartiment de sortie 92A et le compartiment de sortie suivant 92C celui ci étant défini entre les chicanes 97A et la cloison à rebords OBA. Ce compartiment de sortie 92C est identique au compartiment de sortie précédent 92A, la chicane se prolongeant jusqu'à environ 0,500 mm de la surface supérieure des supports 50 et la cloison à rebords 82 se prolongeant 20 jusqu'à environ 0,4 mm de la surface supérieure des supports 50.En général la pression dans le compartiment d'entrée 92B sera maintenue dans le domaine compris entre environ 70 mm d'eau et de préférence entre 3 et 7 mm d'eau* Cependant, comme indiqué, la pression dans le compartiment d'entrée 92A et 92C. Ainsi la pression dans le compartiment 92B ne sera pas seulement supérieure à la pres-25 sion des compartiments de sortie 92A et 92C, mais sera aussi à un niveau supérieur à la pression de la chambre d'oxydation humide 69B et de la chambre d'oxydation sèche SBC où la relation est représentée graphiquement dans la figure 15. Comme on l'a décrit plus complètement ci-dessus, afin de commander l'écoulement de gaz entre les compartiments adjacents ds la chambre d'isolement 92 et 30 les atmosphères de la chambre d'oxydation humide 69B et de la chambre d'oxydation sèche S9C et ainsi éviter la migration entre ces deux atmosphères, les parois d'extrémité ou cloisons 96 et 9BA et les chicanes 97 et 97A sont prolongées afin de définir avec les surfaces supérieures des supports 50, des ouvertures ayant une section transversale complémentaire de la section transversale 35 des supports afin de définir avec eux un intervalle, par exemple de l'ordre de 2 2 0,34 cm et 0,45 cm respectivement» Ces intervalles restreints autorisent une fuite contrôlée des gaz et ainsi permettent l'utilisation du phénomène d'orifice solidairement avec les pressions gazeuses pour commander la direction des écoulements gazeux entre les compatiments et les atmosphères de traitement. 40 De plus, les rebords des cloisons 96 et 96A forment un passage similaire 70 13701 23 2043511 allongé qui recouvra la ligne de jonction des supports adjacents et ainsi évite toute fuite interstitielle entre de tels supports ou par dépression entre aux comme cela pourrait se produire par les bords arrondis du sommet des extrémités adjacentes. Bien que chacune des cloisons déjà décrites et représentées comme 5 étant une partie du tube de réaction 52, en pratique, de telles cloisons (aussi bien que les chicanes) sont soudées au tube de réaction par des techniques classiques de travail du verre. Cependant, on remarque que les rebords des diverses cloisons en font parties de préférence. Comme indiqué, de l'oxygène ou une atmosphère non réactive ast injecté 10 dans le compartiment d'entrée 92B au moyen de l'embout ou conduite 95 relié à une alimentation conmandée et sous pression de gaz (non représentée). Le gaz nonréactif est appliqué au compartiment d'entrée à une pression supérieure aux pressions correspondantes des atmosphères oxydantes dans la chambre d'oxydation humide 69B 8t la chambre d'oxydation sèche 69C. A leur tour, les pressions P69B, 15 P69C et P92B dans la chambre d'oxydation humide B9B, la chambre d'oxydation sèche 69C et le compartiment d'entrée respectivement, sont supérieures aux pressions gazeuses P92A et P92C des compartiments de sortie respectifs adjacents 92A et 92C Lorsque las pressions PB9B et P69C sont à des niveaux de pression positifs 20 par exemple (et que la pression P92B dans le compartiment d'entrée 92B est à une pression à un niveau encore supérieur) aucun système d'évacuation positif n ' est nécessaire pour retirer les gaz des compartiements de sortie 92A et 92C via les tuyaux de sortie 94 et 94A. Les gaz provenant des compartiments de sortie 92A et 92C pauvcnt être évacués par l'élan seul des écoulements gazeux prove* 25 enant du compartiment d'entrée 92B seul ou avec les écoulements gazeux adjacents pressurisés de l'une des atmosphères dans la chambre d'oxydation humide 69B et de la chambre d'oxydation sèche 69C, Cependant, on doit comprendre que, si on le désirs, l'évacuation des gaz des compartiments de sortie peut être facilité par utilisation des dispositifs d'évacuation supplanentaires, tels que ceux dé-30 crits dans le brevet américain N* 3 314 393. A la lumière de ce qui a été dit dans le commentaire de la figure 2 on peut écrira les relations suivantes FI » K1 /P69-P92A* K1 /ÂPT où AP1 sera choisi pour fournir un écoulement gazeux positif de l'atmosphère 35 A69B dans le compartiment de sortie comme indiqué par la flèche FI. De façon semblable l'écoulement gazeux F2 entre le compartiment de sortie 92A à la pression P92A et le compartiment d'entrée 92B à la .pression P92B satisfera à l'équation : F2 = K2 ✓ P92B-P92A » K2 /ûP? 70 13701 24 ■ 204351 1 où la pression P92B sera maintenue à un niveau suffisamment élevé au-dessus des pressions P92A et P69B pour assurer im Écoulement gazeux positif du compartiment d'entrée 92B au compartiment de sortie 92A cornue indiqué par la flèche F2. 5 L'écoulement gazeux F3 entre la compartiment d'entrée 92B à sa pression P92B et le compartiment de sortie 92C à la pression P92C satisfera à l'équation: F3 » K3 /P92B-P92C » K3 /"ÀR3 qù la pression P92B-P92C sera maintenue à un niveau suffisamment inférieur à la pression P92B pour assurer un écoulement gazeux positif du compartiment d'entrée 10 32B au compartiment de sortie 92C comme indiqué par la flèche F3. L'écoulement gazeux F4 entre l'atmosphère A69C de la chambre d'oxydation sèche 69C à une pression PS9C et le compartiment de sortie 92C à sa pression P92C satisfera l'équation: F4 « M / P69C-P92C » K4 v^P4 15 où la pression P69C*-P92C se trouve à un niveau inférieur à la pression PS2B et la pression P92C sera maintenue à un niveau suffisamment inférieur à la pressiofl R69C (avec corrélation à la pression P92B3 poup assurer un écoulement gazeux positif de l'atmosphère A69C dans le compartiment de sortie 92C cemne indiqué par la flèche F4, 20 En général, la relation des pressions et des écoulements peut être résumée dans le tableau suivant: TABLEAU III PRESSIONS 25 Atmosphère A69B PB9B Compartimenta Sortie Entrée Sortie . 92A 92A DIRECTIONS D'ECOULEMENT Atmosphère A69B « 92B S2B » 92C 92C Compartiments 92A 92C Atmosphère AB9C P69C Atmosphère AB9C où les écoulements [92B+92AJ et C92B+-92C) sont supérieurs aux écoulements 35 correspondants adjacents (A69C-H32A) et (A89C-H32CÎ, Pour illustrer le fonctionnement du système décrit-dessus cessée représenté dans la figure 8, on montra ls tableau suivant pour illustrer les environne- rasnts et las résultats d'un système de traitement spécifique pour traiter la 70 13701 2043511 surface des pastilles de silicium préconditionnées sur des supports se déplaçant dans le système à une vitesse de 2,54 cm/minute, avec une atmosphère d'oxydation humide formée en volume de 1% d'oxygène et de 99% de vapeur d'eau ou une fraction molaire d'eau de 0,92 dans l'oxygène. Pour l'oxydation sèche dans les 5 chambres 69A et 69C, on a utilisé de l'oxygène à 100%. TABLEAU IV Chambre ou Fonction Atmos - Alimenta Temp. Epaisseur Compartiment phère tion ga *C du film zeuse 1/mn A 10 _ 69 Pré-chauffage °2 2 1100 - 69A Oxydation °2 4 600 sèche 69B Oxydation VH2° 1 4500 15 humide 92A Isolement °2 - - 92B tt °2 4 - 92C n °2 - - 69C Oxydation °2 1 150 20 sèche 77 Sortie °2 2 - intermédiaire \ f En général l'atmosphère pour l'oxydation humide peut comprendre, en volume,, 25 d'environ 1 à environ 99% de vapeur d'eau dans l'oxygène^ et de préférence entre environ 40 à environ 60% de vapeur d'eau dans l'oxygène. On se référera désormais à la figure 16, dans laquelle la rangée de supports 50 se déplaçant à un taux de 2,54 cm/minute traverse la chambre intermédiaire d'ambiance 69 et pénètre et traverse la chambre d'isolement critique 70 définie 30 avec la cloison 79 st la cloison 81 chacune des cloisons 79 et 81 se prolongeant vers le bas dans le tube de réaction 52 d'une distance définissant un intervalle de 0,38 mm avec les surfaces supérieures de la rangée des supports 50, par exemple, à 13,5 mm du fond du tube de réaction 52. Pour permettre un coefficient amélioré de décharge pour l'écoulement gazeux à travers les intervalles res— 35 treints entre les supports 50 et les cloisons 79 et 81, des rebords latéraux 82 sont utilisés aux bas de chacune des cloisons 7S et 81. De plus, les rebords forment un passage tubulaire allongé qui recouvre les lignes de jonction des supports adjacents et évite ainsi des fuites interstitielles entre de tels supports ou par dépression entre eux comme cela pourrait se produire par des bords 40 supérieurs arrondis des extrémités adjacentes. Bien que chacune des cloisons 13701 ZB 2043511 décrites soit représentée comme faisant partie du tube de réaction 52 en pratique, de telles cloisons, [aussi bien q«8 les chicanes que l'on va décrire ultérieurement), sont des unités distinctes soudées au tube de réaction à l'aide des techniques de travail de verre classiques. Cependant on note que les rebords 5 des cloisons font de préférence et par facilité partie des cloisons. La chambre d'isolement 70 forme une zône d'alimentation intermédiaire entre la chambre intermédiaire d'ambiance 39 et la chambre de préchauffage 71 pour maintenir la pureté de l'atmosphère réactive. Pour obtenir le degré d'isolement autorisé par l'invention, la chambre d'isolement est subdivisée en une série de 10 compartiments d'entrée et de sortie dans lesquels un gaz non réactif, tel- qu'indiqué ci dessus, est respectivement introduit et évacué. Pour l'isolement particulier obtenu la chambre d'isolement est subdivisée en un compartiment d' entrée 70A, un compartiment de sortie 7QB, un second compartiment d'entrée 70C, et un second compartiment de sortie 7QD, et un troisième compartiment d'entrée 15 70E, ayant chacun environ 2,54cm de longueur. Le compartiment d'entrée 70A s une longueur d'environ 2,54cm et est défini entre la cloison à rebord 79 et une shinsns S5 dans lequel une atmosphère non réactive est maintenue à une pression d'environ 2 mm d'eau par introduction d'un gaz non réactif,Ctel que de l'azote, de l'argon, de l'hélium et les similai» 20 res) à travers un embout 86 à extrémité fermée st à double fente de diamètre inférieur de Sam ayant une configuration générale telle que celle représentéë dans la figure 11. En général» cette pression peut être comprise entre environ 1,5 et 3,5 mm d'eau. Cependant, dans tous las cas, la pression P70A (voir figure 16) dans le compartiment d'entrée 7SA sera supérieure à la pression P69 de 25 la chambre intermédiaire 58 et avec une diffirsr.se de pression AP1 entre elles d'au moins 0,7 nm d'eau. Dans la réalisation spécifique décrite, ces embouts ont un diamètre intérieur d'environ 5 mn avec deux fentes circonférentielles opposées diamétralement de 135° et ayant une largeur d'environ 9 nm (par exemple H2). En général, ces fentes sont disposées de telle sorte qu'elles déchargent 30 latéralement 1s gaz non réactif vers les extrémités éloignées dit tube de réaction 52, Ainsi, l'extrémité fermée des saibsuts évite un jet direct des gaz sur les pastilles traversant la zône. Dans une construction préférée, la chicane 85 se prolonge jusqu'à environ 0,51 mm du sommet du support 50 pour définir un intervalle restreint avec les supports plus importants que l'intervalle corres-35 pondant formé par la paroi 78» Comme on le comprendra, puisque l'écoulement dans l'équation d'orifice est directement proportionnel à la surface d'orifice, l'écoulement [dans les mimes conditions) sera supérieur dans un orifice plus grand que dans un orifice plus petit. La signification de cela devient évidente si l'on considère que le domaine de pression approximatif dans le compartiment 40 de sortie suivant 70B est compris entre 0,7 à environ 20 mm d'eau et de préfé- 70 13701 2043511 # rencs compris 0,7 st 2mm d'eau avec une différence de pression P2 d'au moins □,7mm d'eau. En général comme représenté dans la figure 16, les différences de pression API et AP2 sont coordonnées l'une avec l'autre et avec les autres différences 5 de pression (comme décrites ci-dessous) des compartiments et des chambres restantes du tube de réaction 52, de telle sorte qu:il y ait (a) un écoulement positif de gaz F2 du compartiment d'entrée 70A au compartiment de sortie 70B, (b) un écoulement nul ou positif F1 du compartiment d'entrée 7QA à la chambre intermédiaire d'ambiance 69 et (c) d'un écoulement F2 supérieur à l'éboulement ga-10 zeux F1, Aussi, comme représenté dans la figure 16, la relation des différences de pression AP1 et AP2 est maintenue en utilisant une pression P70A (dans le compartiment d'entrée 70A au niveau (a) égal à ou supérieur à la pression P6S (dans la chambre intermédiaire d'ambiance 69) et (b) supérieur à la pression 15 P70B (dans le compartiment de sortie .7QB), Le compartiment de sortie 70B (de la chambre d'isolement 70) a une longueur d'environ 2,54 cm et est défini par les chicanes citées ci-dessus 85 (intervalle de 0,5 mm) et la cloison 87 se prolongeant dans le tube de réaction 52 jusqu'à environ 0,800 mm du sommet de la rangée en déplacement des supports 50. On main-20 tient une pression P70B d'environ 1,5 mm d'eau dans le compartiment de sortie 70B par évacuation convenable par l'intermédiaire du tube de sortie 88 qui évacue les gaz par l'élan même des écoulements dans le compartiment de sortie 70B, En général, le tube de sortie est à extrémité ouverte et a un diamètre intérieur d'environ 14 mm. Cependant, comme indiqué ci dessus, on peut utiliser des dispo-25 sitifs d'évacuation positifs pour aider l'évacuation des gaz si on le désire et lorsque cela est nécessaire. On remarque aussi que l'intervalle supérieur de la chicane 87 par rapport au support 87 apporte une surface d'orifice augmentée à travers laquelle comme indiqué ci-dessus, le débit est directement proportionnel. 30 Une seconde chicane semblable 87A en aval dans le tube de réaction 52 défi nit avec la chicane précédente 87 un second compartiment d'entrée 70C ayant une longueur d'environ 2,5 cm, La chicane 87A est pratiquement identique à la chicane 87 de telle sorte qu'elles définissent toutes les deux des intervalles semblables correspondants par rapport à la rangée en déplacement des supports 50. 35 Un gaz non réactif (en général le même que celui utilisé dans les sections précédentes du tube) est introduit par 1*intermédiaire d'un embout d'entrée 86A, ayant la même configuration générale que 1'embout 86 pour maintenir une pression P70C supérieure aux pressions P69 et P70A dans respectivement la chambre intermédiaire 69 et le compartiment d'entrée 70A, comme par exemple, environ 4 mm 40 d'eau. En général, la pression P70C sers maintenus dens le dessaine compris entre 13701 26 2043511 environ 3 et environ 70 mm d'eau at de préférence compris entre environ 3,6 et environ 7 mm d'eau.Cependant, comme indiqué, la pression P7DC aéra maintenue à un niveau supérieur aux pressions P63 et P7QA. De même, cette pression P70C sera supérieure à la pression P70B de telle sorte qu'un écoulement gazeux pasi-5 tif F3 existe entre le compartiment d'entrée 70C vers le compartiment de sortie 70B à travers l'intervalle restreint défini par la chicane 87 par rapport à la surface des supports 50, Le second compartiment de sortie 70D ayant une longueur de 2,54cm est défini par les chicanes 87A et 65A cette dernière chicane 85A ayant des dimensions 10 identiques à la chicane déjà décrite 85 et ayant un intervalle correspondant semblable avec les supports 50, En général, les gaz du compartiment de sortie 70D en sont évacués par l'intermédiaire du tube de sortie 88A pour maintenir une pression P7QD inférieure, par exemple d'environ 3mm d'eau à la pression P70C du compartiment d'entrée précédent 70C. Dans un but pratique, la pression P70D 15 du compartiment de sortie 70D peut être égale à la pression P70B du compartiment de sortie précédent 70B, mais plus généralement ce niveau de pression pourra Être compris dans les mêmes limites globales, c'est-à-dire entre environ 0,7 et 20 mm d'eau et de préférence compris Entre 0,7 et 2 mm d'eau. Comme on peut le veir, conformément à l'équation d'orifice, la corrélation des pressions dans 20 les compartiments respectifs d'entrée et de sortie 70B et 70D avec l'intervalle restreint de la chicane 87A, l'écoulement du gaz F4 se fera du compartiment d'en trée 70C dans le compartiment de sortie 70D. La configuration de la chambre d'isolement 70 est terminée par le compartiment d'entrée supplémentaire 70E et définie entre la chicane 85A et la cloison 25 à rebord 81. En général l'intervalle du rebord 62 de la cloison 81 avec la surface des supports 50 sera du même ordre que celle du rebord correspondant de la cloison 79. De façon semblable, la pression P70E, dans le compartiment d'entrée 70E sera comprise dans le même domaine spécifié pour la pression P70A du premier compartiment d'entrée 70A et normalement les deux pressions P70A et 30 P70E seront au mime niveau de telle sorte qu'une distribution symétrique des pressions .soit maintenue dans la chambre d'isolement 70 comme suit: P63 P70B « P70C » P70D * P70E > P71 où P70A - P70E et P70B » P70D 35 La pression P70E dans le compartiment d'entrés 70E est maintenue par com mande appropriée de l'injection des gaz non réactifs dans le compartiment par l'intermédiaire de l'embout d'entrée 868 ayant le saSme configuration générale que les embouts d'entrée déjà cités 85 at 38A repffÈaantis avec plus de détail dans les figures 11 et 14. Cor.sme on le remarquerai, -facilité et simplicité, 40 le gaz non réactif utilisé siens chacun des d'entrée 70A, 70C et 70 13701 29 2043511 i 70E peut être identique. Cependant, commB cela paraîtra évident, si on le désire ou pour toute autre cause on peut utiliser des gaz non réactifs différents dans ces divers compartiments d'entrée de la chambre d'isolement 70. Ainsi, dans la réalisation décrite avec la figure 16, l'atmosphère A69 5 tdans la chambre intermédiaire d'entrée 69) diffusera contre la pression inverse du compartiment 70A où elle sera diluée d'un ordre de 10 : 1 à un niveau de concentration d'environ 1% en volume où le mélange final sera représenté comme unB atmosphère D1 qui représente la première dilution de l'atmosphère A69. Du compartiment 70A, l'atmosphère ou mélange gazeux D1 est forcée dans le comparti-10 ment de sortie 70B où il est mélangé avec le gaz provenant du compartiment d'entrée 70C ce qui aboutit à une autre dilution de l'atmosphère A69 dans le mélange gazeux 01 d'un ordre de 10:1 pour former un second mélange de D2 où la concentration de l'atmosphère A69 est d'environ 0,1% en volume. Ce second mélange gazeux D2 diffusera contre les gaz provenant du compartiment d1 entrée 70C où 15 l'atmosphère A69 sera encore diluée d'un ordre de 10 :1 pour former un troisième mélange gazeux D3 où D3 représente la troisième dilution de 1'atmosphère A69 -5 a un niveau de concentration inférieur à 10 %, A son tour, le mélange D3 Cdans le compartiment 70C) s'écoule dans le compartiment de sortie 70D où il est mélangé avec les gaz provenant du compartiment d'entrée 70E pour former un 20 quatrième mélange D4 dans lequel l'atmosphère A69 s'est encore diluée d'un or- 0 -5 dre de 10 :lâ une concentration de 10 %. De façon semblable, ce mélange gazeux D4 représentant la quatrième dilution de l'atmosphère A69) diffuse contre les gaz provenant du compartiment 70E dans ce compartiment où il est de nouveau 2 -7 dilué d'un ordre de 10 :1 à un niveau de concentration de 10 :% ce qui forme 25 un mélange gazeux D5 dans lequel des limites de concentration de A69 sont à un niveau qui, lors de la migration du mélange gazeux D5 dans l'atmosphère A71 (de la chambre de préchauffage 71), peut être toléré puisque là encore la première atmosphère A69 est encore diluée d'un ordre de 10 : 1 dans l'atmosphère A71 à une concentration d'environ 10 %. De même, comme on peut le voir facilement, 30 une analyse semblable s'applique également à la migration dans la figure 16 de l'atmosphère A71 dans l'atmosphère A69. Pour illustrer le fonctionnement du dispositif décrit ci-dessus de cet exemple, le tableau suivant est représentée pour illustrer les environnements et les résultats d'un système de fonctionnement sépcifique pour le traitement 35 de la surface des pastilles de silicium conditionnée sur des supports, ces derniers se déplaçant à travers le système à une vitesse de 2,54 cm par minute et en utilisant une atmosphère formée d'hydrogène contenant 0,5% en volume de tétrachlorure de silicium et 1,0% en volume d'oxygène pour le dépôt d'oxyde de silicium. 13701 30 2043511 TABLEAU V 10 Chambre ou compartiment 69 70A 7QB 70C 700 70E 71 Fonction Atmosphère 7 Chambre intermédiaire Isolement Préchauffage N, £ N, N2 H2 «2 Alimentation gazeuse litre/minute 4 2 10 2 Temp. °C. Ambiante 800 800 15 20 25 30 35 40 En se référant désormais à la figure 17 qui représente un système de traitement continu pour le dopage de matériaux semiconducteurs le tube réacteur est subdivisé sn une chambre intermédiaire d'ambiance 15', une chambre d'isolement16', une chambre de préchauffage 17', une seconde chambre d'isolement 80', une chambre de formation d'impureté et d'oxyde 18', une seconde chambre de chauffage et d'isolement 19'; une chambre de diffusion 20' et une chambre de refroidissement intermédiaire d'ambiance 21'. La zone intermédiaire 15' dont la longueur est d'environ 12,7 cm, est définie par les cloisons 22' et 23', la cloison 22' se prolongeant vers le fond du tube réacteur 3' d'une distance laissant un intervalle d'environ 6,35 mm avec le sommet d'une rangée de supports 1', La zone intermédiaire 15' forme une barrière préliminaire avec les atmosphères ambiantes et contient une atmosphère non réactive à une pression d'environ 7 mm d'eau qui est introduite par une fente 24' sur la circonférence d'un embout à extrémité fermée 25' tde diamètïe intérieur d'environ 5mm). avec un écoulement commandé convenable d'un gaz tel que de l'azote, de X'helium, de l'argon ou d'autres encore. En général, cepen- r dant, pour le dispositif de traitement considéré, la pression dans la chambre intermédiaire d'ambiance -S5' peut être comprise entre environ 0,7 et 3,5mm d'eau et de préférence entre 1,5 et 3,5 mm d'eau. Comme indiqué, l'embout 25' a une structure avec une extrémité fermée st a une configuration telle que celle représentée dans la figure 12 avec un diamètre intérieur d'environ 5 mm, et une fente de 250° [par exemple H1) d'environ 0,55 mm d épaisseur pour éjecter latéralement le gaz non réactif vers la cloison 23' du tube réacteur 3', et pour éviter le jet direct des gaz sur les pastilles 10'. La rangée des supports 1' se déplaçant à une vitesse d'environ 2,54 cm par minute, sort de la chambre intermédiaire d'ambiance 15* et traverse la oham- 70 .13701 2043511 t hre d'isolement critique 16' définie à l'intérieur de la cloison déjà citée 23' et une cloison 26', chacune des clcisans 23' et 26' se prolongeant vers le bas dans le tube réacteur 3'd'une distance définissant un intervalle de 0,34 mn avec la surface supérieure de la rangée de support 1', par exemple, jusqu 'à 5 1,34cm du fond du tube réacteur 3'. Pour obtenir un coefficient amélioré de décharge pour l'écoulement gazeux à travers les intervalles restreints Centre les supports 1' et les cloisons 23' et 26") on utilise des rebords latéraux 27' au bas de chacune des cloisons 23' et 26'. De plus, les dits rebords forment un passage tubulaire allongé qui recouvre les lignes de jonction des supports 10 adjacents et évitent ainsi toute fuite interstitielle entre de tels supports ou par dépression entre eux comme cela pourrait être causé par des bords arrondis des sommets des extrémités adjacentes. La chambre d'isolement 16' forme une zone d'alimentation intermédiaire entre la chambre d'ambiance intermédiaire 15' et la chambre de préchauffage 17' 15 pour conserver la pureté de l'atmosphère réactive s'y trouvant. Pour obtenir le degré d'isolement prévu par l'invention, la chambre d'isolement est subdivisée en une série de compartiments alternés d'entrée et de sortie dans lesquels un gaz non réactif, tel que l'un de ceux indiqués ci-dessus, est respectivement introduit et retiré. Pour l'isolement particulier obtenu, la chambre d'isole-20 ment est subdivisée en un compartiment d'entrée 26', un compartiment de sortie 29', un second compartiment d'entrée 30* un second compartiment de sortie 31', et un troisième compartiment d'entrée 32'.. ayant chacun une longueur d'environ 2,54 cm. Le compartiment d'entrés 28' dont la longueur est d'environ 2,54 cm est 25 défini entre la cloison à rebord 23' et une chicane 33' et on y maintient une atmosphère non réactive à une pression d'environ 2 mm d'eau par l'introduction d'un gaz non réactif Ctel que de l'azote, de l'argon, de l'hélium et autres} par l'intermédiaire d'un embout à extrémité fermée de diamètre interne 5 nm à deux fentes 34' ayant une configuration générale telle que celle représentée dans la 30 figure 9. En général cette pression peut être comprise entre environ 1,5 et 35 mm d'eau et de préférence entre environ 1,5 et 3,5 mm d'eau. Cependant, dans tous les cas, la pression P26' dans le compartiment d'entrée 28' sera égale ou supérieure à la pression P15' de la chambee intermédiaire 15', et avec uns différence de pression entre elles comprise environ entre 0 et 0,7 mm d'eau. 35 Dans la réalisation spécifique'décrite, les embouts ont un diamètre intérieur d'environ 5 mm et comprennent sur leur circonférence deux fentes de 135° diamétralement opposées ayant une largeur d'environ 9 mm. En général, ces fentes sont disposées afin d'évacuer latéralement le gaz non réactif vers les extrémités opposées de la chambre 28'. Aussi, l'extrémité fermée des embouts évite 40 le jet direct des gaz sur les pastilles se déplaçant â traysrs la zone. Dans 13701 32 2043511 une construction préférée, la chicane 33' se prplanga- jusqu'à environ 0,508 usn du sommet des supports 1' pour définir «n intervalls restreint avec les supports plus larges que l'intervalle correspondant fooné ,?>®y la cloison 23'• Puisque l'écoulement dans l'équation d'orifice eefc directement proportionnel à-la surfa-5 ee d'orifice, l'écoulement (dans les mSmss condStionai sera supérieur-dans un orifice plus grand que dans un orifice plus petite La signification de cela devient- évidente si l'on considère approximativement qye le domains de pression dans le compartiment de sortie suivant 29' est c'-s l'ardre compris entre 0,7 et 20 mm d'eau» st dé prsférenss sntre 0,7 et 2 mm d'sau avec une différence de 10 pression AP2 d'au moins 0,7 îran d'eau» Le compartiment de sortie 29' {ds la chambre d'isolement 16'3 a une longueur d'environ 2,54 cm et est défini par la ehioans indiquée ci-dessus 33' et la chicane 36' ss prolongeant dans le fesfee réacteur 3' jusqu'à environ 0,762 mm du sommet ds la rangée en déplacement d® supports 1'. On maintient une 15 pression P29' d'environ 1,5 mm d'eau dans le compartiment de sortis 29' par évacuation convenable par le tube de sortie 37' qui évacue le gaz du fait de l'élan seul des écoulements dans le compartiment de sortie 29'. En général, le tube de sortie est à son extrémité ouverte et un diamètrs intérieur d'environ 12-14" mm. Cependant, comme indiqué ci-dessus, on peut utiliser les dispositifs d'évacua-20 tion positifs pour aider à l'évacuation des gez si on le désire et lorsque les nécessités du dispositif de traitement la nécessitent. Aussi, on remarqua que l'intervalle supérisar de la chicane 36', par rapport au support 1 'fournit une surface d'orifioa supérieure et dans une vitesse d'écoulement directement proportionnel le » 25 Une seconde chicane semblable 36A" è l'emant dans le tube réacteur 3' défi nit avec la chicane précédente 36' un second compartiment d'entrée 30' dont la longueur est d'environ 2,54cm. La chicane 3SA' est, dans «n but pratique, identique à la chicane 36' de tells aorte que teutss ïss deux définissent des intervalles correspondant semblables par rapport à la rangée des supporta 1' en dé-30 placement. Un gaz non réactif (en général 1s miras que celui utilisé dans les parties précédentes du tubeî est introduit par l'intermédiaire d'un embout d'entrée 34A', ayant la même configuration générale que l'embout 34' pour maintenir une pression P3Q' supérieure aux pressions P15' ©t P29' respectivement dans la chambre intermédiaire 15' et le compartiment d'entrés. 28°.: csmme par exemple d'envi-35 ron 4 mm d'eau. En général, la pression P30' sers maintenue dans le domaine compris entre 3 et 70 mm d'eau et de préférence entre 3 st 7 mm d'eau. Cependant, somma indiqué, la pression P3Q' sera maintenus à wsi niveau supérieur aux pressions P15* et P28'. Inversement cette pression. P?Q' supérieure à la pression P28' de telle sorte qu'un écoulement- ggsreux pe.riiif F3" existe du eomparti-40 saent d'entrés 30° vers le ceaparfciîBSRt de '5' *' l'intorvalls 13701 33 204351 1 t restreint défini par la chicane 36 ' et la surface des supports 1 '. Le second compartiment de sortie 31' dont la longueur est d'environ 2,54cm, est défini par les chicanes 36A' et 33A', la dernière chicane 33A' ayant des dimensions identiques à la chicane déjà décrite 33' avec un intervalle corres-5 pondant semblable avec les supports 1*. En général, les gaz dans le compartiment de sortie 31' sont évacués par le tube de sortie 37A ', pour maintenir une pression P31' inférieure Cpar exemple, environ 1,5 mm d'eau) à la pression P30' du compartiment, d'entrée précédent 30r. Dans un but pratique, la pression P31' du compartiment de sortie 31' peut être égale à la pression P29' du compartiment 10 de sortie précédent 29', mais en général, ces niveaux de pression peuvent être compris dans le domaine général à savoir entre 0,7 et 20 mm d'eau et de préférence entre 0,7 et 2mm d'eau. Comme on peut le voir, en considération de l'équation d'orifice, la corrélation des pressions dqns les compartiments respectifs d'entrée et de sortie 30' et 31*, avec l'intervalle restreint de la chicane 15 36A', l'écoulement du gaz F4' se fera du compartiment d'entrée 30* dans le compartiment de sortie 31'« La configuration de la chambre d'isolement 16' est complétée par le compartiment d'entrée supplémentaire 32' défini entre la chicane 33' et la cloison à rebord 26', En général, l'intervalle du rebord 27', de la cloison 26", avec les 20 surfaces des supports 1 ' sera du même ordre que celui du rebord correspondant 27'jsur la cloison 23', De façon semblable, la pression P32' dans le compartiment d'entrée sera dans les mêmes domaines spécifiés que la pression P28* dans le premier compartiment d'entrée 28', et normalement les deux pressions P2B' et P32' seront au même niveau afin qu'une distribution symétrique des pressions 25 soit maintenue dans la chambre d'isolement 16', comme suit: P14 * P23 ' «P30 '»P31 ' P17 ' oû P28 ' =» P32' et P29* c P31' 30 La pression P32', dans le compartiment d'entrée 32' est maintenue par com mande appropriée de l'injection d'un gaz non réactif dans le compartiment par l'embout d'entrée 34B' ayant la même configuration générale que les embouts d'entrée déjà cités 34* et 34A' représentés avec plus de détails dans les figures 11 et 12. Comme on le remarquera, par raison de simplicité et de commodité, 35 le gaz non réactif utilisé dans chacun des compartiments d'entrée 28', 30' et 32' peut être identique. Cependant comme cela est évident, si on le désire on peut utiliser différents gaz non réactifs dans ces divers compartiments d'entrée de la chambre d'isolement 16'. Lorsque la ragée des supports 1' sort du dernier compartiment d'entrée 32' 40 de la chambre d'isolement 16', elle pénètre dans la chambre de préchauffage non 70 13701 34 2043511 réactive 17' disposée à l'intérieur de la bobine de chauffage 5A pour le chauffage d8s pastilles 10' sur les supports aux températures de traitement, à savoir environ 1050*0 pour le silicium et l'on doit comprendre que les températures peuvent être comprises dans un domaine préféré compris entre 900 et 1200 Dans ce procédé, pour une vitesse de déplacement de support d'environ 2,54 cm par minute, à travers la chambre de préchauffage 17', cette chambre a une longueur d'environ 63,5 cm définie entre les cloisons à rebord 26' 8t 36', se prolongeant chacune à un niveau d'environ 0,381 mm au-dessus de la surface 10 des supports 1' pour former une ouverture réduite telle que celle déjà indiquées ci-dessus. On remarque que la longueur de la chambre de préchauffage 17' n'est pas nécessairement limitée aux dimensions spécifiques indiquées jusque là. En pratique la longueur de la chambre de préchauffage peut être facilement modifiée, mais en règle générale sa longueur sera en corrélation avec la vitesse 15 du déplacement de support et de la température nécessaire pour amener les pastilles semiconductrices aux températures de traitement appropriées. Inversement, lorsque la longueur de la chambre de préchauffage 17' est pré-fixée, on verra facilement que 18s pastilles peuvent itre amenées aux températures de traitement par des réglages convenables de la vitesse de déplacement des supports et/ou de 20 la température engendrée par la bobine de chauffage 5A qui est utilisée conformément avec une bobine de chauffage 5B pour le chauffage et la conservation des pastilles aux températures élevées suffisantes pour la diffusion de l'impureté déterminant le type conductivité désiré, sur les pastilles de la chambre de traitement 18'. 25 Normalement 1'environnement de la chambre de préchauffage 17' sera choisi afin d'être compatible avec l'atmosphère de formation d'impureté ou d'oxyde dans la chambre de traitement suivante 18' définie entre les cloisons 38A' et 47A'. Par exemple, lorsque l'atmosphère réactive dans la chambre de traitement 18' est formée d'un gaz d'entraînement contenant l'impureté et une source de 30 formation des films d'oxyde, les gaz utilisés dans la chambre de pré-chauffage t 17' peuvent être formés des mêmes gaz utilisés pour le gaz d'entraînement dans la chambre de traitement 18'. Par exemple, dans une application spécifique utilisant un mélange gazeux réactif d'argon d'oxychlorure de phosphore et d'oxygène dans la chambre de traitement suivante, on a utilisé de l'argon comme at-35 mosohère dans la chambre de pré-chauffage 18* avec une pression comprise dans le domaine général entre 0,7 et 35 mm d'eau et de préférence entre 1,4 et 3,5 mm d'eau. Cependant,. la pression P17' sera maintenue à une pression inférieure à la pression P32' du compartiment d'entrée précédent 32' (de la chambre d'isolation 16'} et ajustée de telle sorte qu'il y ait soit un écoulement nul F6' 40 entre le compartiment d'entrée 32' et la chambre de préchauffage 17' soit un 13701 2043511 écoulement positif FB' du eempartiment d'entrée 32® dans le chambre de pré-ehau-P-fage 17', La pression et l'environnement indiqués dans la chambre de pré-chauffage 17' sont obtenus par l'introduction st l'évacuation d'hydrogène par les tubes d'entrée et de sortie 39' et 40' respectivement, avec un débit contrôlé 5 qui permet aussi d'obtenir une atmosphère de pré-chauffage avec un écoulement du tube d'entrée 3S'et du tube de sortie 40' ne dépassant pas environ 20 litres par minute, et de préférence, compris entra 2 et 6 litres par minute. La construction des tubes d'entrée des sorties 33' et 40' est semblable à celle des tubes correspondants d'entrée et de sertie 25* at 37' déjà décrits» iO Spécifiquement, les tubes d'entrée 25' et 39' sont identiques et auront la même configuration générale représentée dans les figures 11 et 12. Cependant, la décharge de l'argon de l'orifice du tube d'entrée 39' sera normalement dirigée latéralement contre la cloison 26' pour obtenir une meilleure distribution de l'argon dans la chambre de pré-chauffage 17% st cornue on l'a déjà indiqué, 15 pour éviter un jet direct de l'argon sur les pastilles 10', Afin d'éviter une diffusion prématurée dans la chambre de préchauffage 17' on interpose une chambra d'isolement à trais compartiments 80' entre la chembra de préchauffage 17' et la chambre de réaction 18'. Dans cet environnement, la chambre d'isolement 80' est subdivisée en une séria de compartiments alternés 20 de sortie et d'entrée dans lesquels une atmosphère iprotestrîce formée de l'un des gaz inerte Cpar exemple argon, azote, etc..,) ou d'autres gaz nan réactifs convenables, compatibles avec l'atmosphère de la chambre de réaction 18' est respectivement retirée et introduite„ Pour l'isolement particulier obtenu, la chambre d'isolement 80' est subdivisée en un eompartiment de sortie 80A', un 25 compartiment d'entrée 80B', at un seconde compartiment da sortie BBC ayant chacun une longueur de 2,54 cm. Après la traversée de la chambre d'isolement 80', la rangée des supports en déplacement 1' sort de la chambre de pré-chauffage 17' et pénètre dans une chambre de dépôt eu de réaction 18' dont la longueur est d'environ 20,3 cm 30 et dans laquelle est maintenue à une pression ne dépassant pas 35 mm d'eau de préférence comprise entre 0,7 et 3,5 mm d'eau «n environnement non perturbé d'une atmosphère réactive formée d'un gaz d'entraînement contenant une impureté plus une source pour un film d'oxyde ds silicium circulant du tube d'entrée 41' au tube de sortie 42' avec un débit ne dépassant pas environ 1D litres par minu- 7 35 te (par exemple environ 0,565 litres minute / cm" ds sectiontransversale d'écoulement libre) et de préférence entra 1 ot S litres par minute isoit entre envi-ron 0,5 et 0,3 litre par minute par cm de ssetion transversale d'écoulement libre)» Par exemple/ 1'impureté oentenys dans la gaz d'entraînement peut être f ornée d'un halegênure métallique hjfdrclisabla d'tm verra feraient métal choisi 40 dans les groupes ÎÎIS et ¥B de la tefcls përlsdiq&e» Csnjsiiiisaent, de la vapeur 70 13701 36 2043511 d'eau et un halogénure de silicium seront aussi contenus dans le gaz d'entraînement ; et un tel mélange gazeux permettra la formation taux températures de traitement) d'un film déposé sur la surface des pastilles, formé de l'impureté et de l'oxyde de silicium. 5 L'impureté utilisée avec une source de formation de films d'oxyde de sili cium, peut être aussi formée d'un cycle de métal choisi dans les groupes IÏÏB et VB de la table périodique, corme par exemple, du pentoxide de phosphore (P2Q5) dont la vapeur peut être produite et entraînée avec un gaz d'entraînement inerte par des dispositifs générateurs tels que ceux décrits dans le brevet 10 U.S. N#3,343,049 et qui sont disposés à l'extérieur du tube réacteur 3' et amenés à l'entrée 4' de le chambre de traitement 18* du tube réacteur 3'. Cependant, on doit comprendre que le mélange pentoxide de phosphore/gaz d'entraînement peut être prémélangé avec le source de formation de films d'oxyde de silicium avant son Injection dans la chambre de traitement 18' par l'entrée 41', 15 Pratiquement: la source de formation des films d'oxyde de silicium est formée d'oxygène, ce qui oxyde la surface du semiconducteur de silicium pour la transformer en une couche de surface dioxyde de silicium et de plus introduit l'impureté pour former un film composé à la fois de l'impureté et de l'oxyde, pour une diffusion ultérieure de l'impureté dudit film dans le substrat de silicium. 20 De façon différente l'atmosphère pour la formation et la croissance du film impureté oxyde peut être formée dJoxygène mélangé avec un gaz d'entraînement supportant l'impureté et engendré extérieurement eu système comme représenté dans le brevet U.S. N° 3.247.032. Le mélange gaz d'entraînement/impureté peut être engendré par balayage du gaz d'entraînement d'un matériau contenant 25 l'impureté convenable tel du triéthylborate, du pentoxyde de phosphore, du silicium dopé au phosphore, du silicium dopé au bore, du silicium dopé à l'arsenic, et des similaires, d'où l'impureté peut être extraite ta) par décompositions de la source d'impureté comme dans le brevet U.S. N°2.827.403, (b) vaporisation de la source d'Impureté comme dans le brevet U.S. N9 3.282.749 et le 30 brevet U.S. N°3.133.840, et te) comme indiqué ci-dessus, en mélangeant l'oxygène * avec un gaz contenant l'impureté telle que de l'hydrure de phosphore du dibora-ne, de l'hydrure d'arsenic et les similaires avec une dilution convenable dans des gaz d'entraînement tels que l'argon l'azote et les similaires. Dans la réalisation préférée comme décrite dans l'exemple spécifique cité 35 ci-dessous, l'atmosphère de formation de film impureté oxyde peut être réalisée à partir d'un mélange à trois composants où le premier composant est un gaz d'entraînement tel que de l'argon le second composant est de l'oxygène et le troisième composant Bst un oxyhalogénure d'une impureté tel que de 1'oxychlorure de phosphore. Un mélange caractéristique d'une telle atmosphère de formation 40 d'un film oxyde/impureté comprendra, en volume, environ entre 70 st 99% d'argon 70 13701 2043511 environ entre 1 et 30% d'oxygène et environ entre 100 et 10.000 parties par million d'oxychlorure de phosphore (POCI^), Pratiquement, un mélange oxygène-impureté peut être formé en faisant barboter un gaz d'entraînement tel que de l'argon dans l'oxychlorure de phosphore et en le diluant avec un flot gazeux 5 principal formé aussi d'argon. le flot principal étant de préférence constitué par le même gaz que celui utilisé dans les chambres d'isolement et de préchauffa-ge 16' et 17' respectivement comme indiqué., l'atmosphère réactive, formée d'un gaz d'entraînement contenant l'impureté, un écoulement principal de gaz inerte et de l'hydrogène est introduit dans la chambre de traitement 16' par l'entrée 10 41' avec un débit ne dépassant pas environ 10 litres par minute, par exemple, 2 0,565 litres par minute par cm de section d'écoulement libre des parties sans chicane du tube 3!. Normalement l'écoulement des gaz dans la chambre de traitement se fera dans le domaine compris environ entre 0,5 et 8 litres par minute 2 (environ entre 0,03 et 0,5 litre par minute par cm de section transversale 15 d'écoulement libre et de préférence entre environ 1 et 6 litres par minute 2 (par exemple entre 0,06 et 0,3 litres par minute par cm de section transversale d'écoulement libre). Pour cette réalisation spécifique utilisant de l'oxychlorure de phosphore et de l'oxygène avec de l'argon, l'atmosphère réactive comprendra de façon optimale en volume, environ 75 à 95% d'argon, environ entre 100 20 et 8.000 parties par million d'oxychlorure de phosphore et environ entre 2 et 25% d'oxygène et enfin de façon plus précise environ entre 75 et 80% d'argon, environ entre 200 et 5.000 parties par million d'oxychlorure de phosphore et environ 3 à 20% d'oxygène. Après passage des substrats à travers la chambre de réaction 18', les subs-25 trats portés par le support pénetrent à travers une deuxième chambre d'isolement 19* qui, (bien que définie par les cloisons 47A' et 46') est pour une raison pratique identique à la chambre d'isolement déjà décrite 16' et ainsi ne nécessite aucune description supplémentaire,En général, la pression P18' dans la chambre de traitement 18' sera correlée avec la pression P28' dans le compartit-30 ment d'entrée 28' (de la chambre d'isolement 19') de telle sorte qu'il y ait un écoulement nul entre eux ou un écoulement positif du compartiment d'entrée 28" dans la chambre de traitement 18'. L'une des fonctions fondamentales de la chambre d'isolement 19' pour l'utilisation des gaz non réactifs est de réaliser un isolement critique entre la 35 chambre de traitement 18r et les atmosphères d'ambiance extérieures. Une fonc-. tion secondaire mais aussi importante de la chambre d'isolement 19' est le préchauffage des pastilles à l'intérieur des bobines de chauffage 5B à des températures élevées et suffisantes pour la diffusion de l'impureté contenue dans le film oxyde, impureté formée sur les pastilles, dans le corps semiconducteur, par 40 exemple, à environ 1100°C, 70 13701 38 2043511 Lorsque les supports 3' sortent de la chambre d'isolement 19', les substrats semiconducteurs air leurs supports pénètrent dans la chambre de diffusion st d'étalement 20' [définie entre les cloisons 46' et 47') et reçoivent un écoulement gazeux d'une atmosphère non réactive par l'smbout d'entrée 72 et l'embout 5 de sortie 73 avec un débit ne dépassant pas environ 20 litres par minute (par 2 exemple 1,13 litres par minute par cm de section transversale d'écoulement libre). En général, l'atmosphère de la chambre de diffusion 20' sera normalement formée d'une atmosphère inerte telle que d;azote, d'hélium, d'argon et des similaires lorsque ds tels gaz sont utilisés comme gaz d'entraînement dans la 10 chambre de traitement 16*. En général, la chambre de diffusion aura une longueur suffisante pour permettre d'obtenir la profondeur de diffusion désirée dans la pastille,- et dans la réalisation concernée, la chambre de diffusion 20' a une longueur d'environ 33cm» Lorsque les substrats sur leurs supports sortent de la chambre dé diffusion 20', ils pénètrent à travers une chambre intermédiaire •j 5 de sortie 21' (définie entre les cloisons 47' et 48') pour Stre évacués sur une table de transfert 49' entre les bandes transporteuses 50', Comme représentée, la chambre intermédiaire de sortie 21' a une longueur d'environ 12,7 cm et reçoit une atmosphère non réactive par l'embout d'entrée 51', la décharge des gaz s'effectuant dans l'atmosphère ambiante à travers les ouvertures restreintes 20 définies par la cloison d'extrémité 48' et la surface des supports 1', De plus, la chambre intermédiaire de sortie 21' fonctionne pour refroidir les substrats en-dessous des températurœ critiques, peur éviter des modifications nuisibles au-delà des litnitesdésirées. Lés pressions dans les divers compartiments d'entrée étant à des niveaux 25 de pression supérieurs à ceux des compartiments de sortie 29' et 31', aucun dispositif d'évacuation positif n'est nécessaire pour l'évacuation des gaz des compartiments de sortie 29' et 31' par les orifices d'évacuation 37' et 37'A. L'évacuation des gaz des compartiments de sortie 29' et 31* peut être réalisée du seul fait de l'élan des écoulements gazeux provenant des compartiments d'entrée 30 28', 30' et 32', seuls ou avec les écoulements gazeux pressurisés adjacents e provenant des chambres adjacentes à la chambre d'isolement. Cependant, on doit comprendre que si on désire que l'évacuation des gaz des compartiments de sortie peut être facilités par l'utilisation de dispositifs d'évacuation supplémentaires comme représentés dans le brevet U.S. N® 3.314.393. 35 Le tableau VI montre un exemple des différentes températures qui peuvent être utilisées. 13701 39 204351 1 TABLEAU VI î :hambre Fonction Lon~ Atmosphère Alimen, Temp. Epaisseur 5 su com- gueui g azai se °C. du film jarti- en li-. en nsnt t * ■tres/min. 15 Interm. d'entrée 38 Ar 4,0 Ambiante 10 16'-28' Isolement 2,5 Ar 2,0 16'-29' » W 16'-30* -* " Ar 4,0 16'-31' m » 16'-32' w M Ar 2,0 200 15 17' Préchauffage 65 Ar 5,0 1050 BO'-flOA' Isolement 2,5 1050 B0'-8QB' » » Ar 1050 BQ'-80C m il 1050 18' Form.du film 20 Ar*°2 1,3 1050 +500 20 impureté/oxyde +P0C* 19»-28' Isolement S Chauffage 2,5 Ar 2,0 19'-29 ' N m 19'-30' M ■ V Ar 4,0 19'-31' n M 25 I9'-32' n m Ar 2,0 1100 20» □if, & étalement 33 Ar 7,5 1100 21' Intermédiaire 12 Ar 2,0 Ambiante de sortie 30 Dans le système ds diffusion décrit dans la figure 17 on a utilisé un film de Si02 dopé. Cependant on doit comprendre qu'on aurait pu très facilement doper le matériau semiconducteur directement de la phase vapeur. Dans ce cas, des compositions gazeuses classiques peuvent être mises en oeuvre telles que des hydrures et oxyhalogénures qui seraient introduites à travers l'embout 41' la 35 diffusion se produisant dans la chambre 18", En l'absence du besoin d'une diffusion complémentaire encore appelée étalement, les bobines de chauffage 53 détaillées sur la figure 17 par ses parties 5A et 5B ne sont plus nécessaires sur les parties 19' et 20', Dans une telle réalisation la chambre 18' peut avoir environ 20 cm de longueur et la vitesse de déplacement être toujours de l'ordre 40 de 2,4 cm/minute. 70 13701 40 2043511 Dans un autre exemple ds réalisation, pour une opération de diffusion à partir d'une atmosphère à base d'argon comprenant en volume 0,1% de phosphine, CPH3) le détail des températures, des différentes longueurs et des débits est consigné dans le tableau VII 5 TAS.EAU VII Chambre Fonction Longueur Atmosphère Alimen, Temps 3rofondeui ou com gazeuse 'C l de jonctiiri 10 partiment en l/mn. en. A 15' Interm.d'entrée 12,5 Ar 4,0 Ambiante 16'-28' Isolement 2,5 Ar 2,0 1B'-29' » n 15 1B ' -30 ' m m Ar 4,0 16'-31' n »! 16'-32' M . m Ar 2,0 >00 17' Préchauffage 86 Ar 5,0 700 80 »-80A Isolement 2,5 20 80'-80B f> M Ar 2 80'-80C' II n 750 18' □if.en phase vap.sol. 20 Ar+PH3 1,3 10,000 19'-28' Isolement 2,5 Ar 2,0 19'-43* M 4» 25 19'-30* M Jf Ar 4,0 19 ' -31 ' m ■f# 19'-32' # M Ar 2,0 700 20A ' Refroidissement 33 Ar 7,5 200 21' Interm. de sortie 12,5 Ar 2,0 Ambia lté 30 1 Un système de traitement séquentiel continu à multi-étages pour le décapage en phase vapeur et le dépôt de couches superposées épitaxiales, de films de nitrure et de films métalliques sur des substrats semiconducteurs sans expositiw des substrats aux atmosphères ambiantes entre les opérations de traitement va 35 être décrit maintenant en référence à la figure 18, il sera décrit également un système de traitement séquentiel continu a plusieurs étages pour le décapage vapeur et le dépôt de couches superposées épitaxiales, de films d'oxydes de silicium et de films métalliques sur des substrats semiconducteurs sans exposition des substrats aux atmosphères ambiantes entre les opérations de traitement. 40 En considération de la similitude dsns la sonfiguration du tube de 13701 2043511 traitement utilisé dans ces deux exemples, on ne décrira qu'une configuration unique de tube, les paramètres de traitement spécifique des dimensions de chambre seront donnés pour chaque exemple ultérieurement. Cependant, comme on le comprendra^ dans ces systèmes utilisant une opération de décapage par vapeur, 5 l'atmosphère de décapage peut être formée d'hydrogène contenant environ 2 et 12% en voltsne, d'un halogénure d'hydrogène, tel que du chlorure d'hydrogène, du bromure d'hydrogène, du fluorure d'hydrogène et du iodure d'hydrogène, dans les réalisations préférées de l'atmosphère de décapage, comme utilisé dans les exemples spécifiques décrits ci-dessous, 1'halogénure de l'atmosphère de décapage 10 est formé de chlorure d'hydrogène dans un mélange formé d'hydrogène contenant environ 6% de chlorure d'hydrogène. De façon similaire, les atmosphères de croissances épitaxiales peuvent être formées de l'un des composés indiqués ci dessus. En. outre, comme on le comprendra, l'atmosphère de croissance épitaxiale peut comprendre des impuretés 15 qui détermineront le type de conductivité. Dans les réalisations préférées comme dans les exemples spécifiques, décrits ci-dessous, l'atmosphère de formation du film êpitaxial peut être formée d'hydrogène contenant environ entre 0,1 et 1,0%, en volume, de tétrachlorure de silicium en combinaison avec environ entre 0,01 et 0,5% en volume, d'hydrure d'arsine comme source d'impuretés. Dans l'at-20 mosphère de formation du film êpitaxial spécifique utilisé dans ces exemples, l'atmosphère comprend de l'hydrogène contenant, en volume, 0,5% de tétrachlorure de silicium, et 0,05% d'arsine. De même, les atmosphères de nitruration peuvent aussi être formées de 1'une des compositions indiquées ci-dessus. Dans une réalisation préférée, 1'atmosphè-25 re de nitruration peut être formée de silane et d'ammonium avec de l'hydrogène comme gaz d'entraînement. Les compositions caractéristiques de ces atmosphères de nitruration peuvent comprendre de l'hydrogène contenant, en volume, environ entre 0,005 et 0,05% de silane et environ entre 0,05 et 0,5%. Un mélange spécifique de cette atmosphère de nitruration, comme utilisé dans l'exemple décrit 30 ci-dessous est formé par de l'hydrogène contenant, en volume, 0,02% de silane et 0,2% d'ammonium. De même pour le dépôt d'oxyde à l'état vapeur, le composé de formation d'oxyde peut être formée de l'un de ceux indiqués jusque là. Dans les réalisations préférées, l'atmosphère de formation d'oxyde peut être formée d'un mélange à 35 trois composants où le premier composant est de l'hydrogène, le second composant peut être soit de l'oxygène, soit du dioxyde de carbone, et le troisième composant peut être soit un silicate organique, un halogénure de silicium ou un aIKoxy-silane. Un mélange caractéristique de cette atmosphère de formation de film comprendra de l'hydrogène contenant en volume, environ entre 0,92 et 12% 40 de tétrachlorure de silicium, et environ entre 0,4 et 0,6% d'oxygène. Pour 13701 42 2043511 l'exemple spécifique ci-dessous, l'atmosphère de formation d'oxyde est formée d'hydrogène contenant, en volume; environ 0,5% de tétrachlorure de silicium at environ 1,0% d'oxygène. - De la même façon que décrite précédemment, les supports 50 de configura-5 tion rectangulaire sont transportés lss uns à la suite des autres à l'aide d'un mécanisme d'alimentation indiqué en général par un numéro 51 dans et au travers d'un tube de traitement de quartz 52 disposé à l'intérieur de bobines de chauffage référencées par 53, 53A, 53B et 53C qui peuvent facultativement être enfermées dans l'enceinte d'un four 55 de construction classique. 10 Puisque les bobines de chauffage ffî* refroidies par eau 53, 53A, 53B et 53C sont aussi représentées et utilisées dans ces exemples, les supports 50 sont fabriqués à l'aide d'un matériau convenable tel que du graphite, du carbone, du molybdène st les similaires. Cependant on doit comprendre que les supports 50 peuvent aussi être construits à l'aide d'autres matériaux convenables campa-15 tibles avec les pastilles et avec les Environnements de traitement. En général, le matériau des supports 50 déterminera normalement le type de bobines de chauffage utilisé avec le tube réacteur 52. Ainsi, dans un système utilisant des supports de quartz, les bobines de chauffage peuvent être formées de bobines résistantes, et inversement l'utilisation de graphite dans la construction des sup-20 ports permet l'utilisation soit de bobines résistantes, soit de babines de chauffage par induction dans le système. Les tub8S de traitement représentés ici ont aussi une configuration rectangulaire et ont une hauteur intérieure d'environ 32 mm et unB largeur intérieure de 89 mm. Chaque tube de traitement 52 est subdivisé en chambre appropriée , 25 comme décrit ci-dessous, les divers tubes de traitement pour les différents exemples de 265 cm. Fondamentalement, le tube réacteur de la figure 18 est subdivisé en une chambre intermédiaire d'entrée ou zône 69, une chambre d'isolement à cinq compartiments 70, une chambre de préchauffage 71, une première chambre de traite-30 ment d'environnement 71A, une chambre d'isolement à cinq compartiments 70, une r chambre de prëchauffage 71, une première chambre de traitement d'environnement 71A, une chambre d'isolement à trois compartiments 101, une seconde chambre de traitement 71B, une seconde chambre d'isolement à trois compartiments 103, une chambre de refroidissement intermédiaire 100, une troisième chambre de traite-35 ment d'environnement 71C, une troisième chambre d'isolement à trois compartiments 104, et une chambre refroidissement intermédiaire 102, une quatrième chambre de traitement d'environnement 71D, une seconde chambre d'isolement à cinq compartiments 73, et une chambre intermédiaire de sortie 77. La z6ne intermédiaire ou chambre 69 dont la longueur est d'environ 12,7cm, 40 est définie entre les cloisons 78 et 79, la cloison 78 se prolongeant vers le 70 13701 43 "204351 1 4 bas du tube réacteur 52, d'une distance laissant un intervalle d'environ 6,35mm avec le sommet d'une rangée des supports 50, La zâne intermédiaire 69 forme une barrière préliminaire contre l'atmqsphère ambiante, et reçoit une atmosphère protectrice non réactive à une pression d'environ 0,7 mm d'eau introduite à 5 travers une fente 80A de la circonférence d'un embout à extrémité fermée 80 [de diamètre intérieur d'environ 5mm) sous forme d'un écoulement convenablement commandé d'un gaz inerte tel que de l'azote, de l'hélium, de l'argon et autres. En général, cependant pour ce système de traitement, la pression dans la chambre ambiante 69, comme ci-dessus, peut être comprise entre 0,7 et 3,5 mm d'eau. 10 Comme indiqué l'embout 80 est construit avec une extrémité ferme et ayant une configuration telle que représentée et décritè en référence à la figure 12. La rangée en déplacement des supports 50 sort de la chambre intermédiaire d'ambiance 69 et pénétre et traverse la chambre d'isolement à cinq compartiments critiques 70 ayant la même configuration structurelle que celles indiquées jus-15 que là dans les exemples précédents, et en conséquence, les mêmes dispositions sont indiquées par les mêmes numéros de référence. De même comme dans les exemples précédents, la chambre d'isolement 70 est subdivisée en une série de compartiments d'entrée et de sortie alternés dans lesquels des gaz protecteurs sont introduits et retirés. Pour l'isolement parti-20 culier obtenu, la chambre d'isolement est subdivisé en un compartiment d'entrée 7QA, un compartiment de sortie 70B, un second compartiment d'entrée 70C, un second compartiment de sortie 70D, et un troisième compartiment d'entrée 70E, ayant chacun une longueurd'environ 2,54 cm. En général, les relations de pression des exemples précédents sont conservées à l'intérieur et entre les divers 25 compartiments de la chambre d'isolement 70 d'une part et entre cette dernière et la chambre d'entrée d'ambiance 69 et la chambre de préchauffage 71 d'autre part, afin de maintenir les mêmes relations d'écoulement et de pression que celles qui ont été indiquées ci-dessus, Lorsqu'une rangée des supports 50 sort du dernier compartiment 70E de la 30 chambre d'isolement 70, les supports pénètrent dans une chambre de préchauffage non réactive 71 disposées à l'intérieur des bobines de chauffage 53 pour le chauffage des pastilles 64 sur leurs supports aux températures de traitement, par exemple, dans le domaine général compris entre environ 1000 et 13Q0*C pour le silicium, et entre environ 350 et 900"C pour le germanium. La chambre de pré-35 chauffage 71 est définie entre les cloisons à rebord 81 et 91, la longueur spécifique de la chambre de préchauffage sera donnée ultérieurement pour chaque exemple. Normalement, l'environnement de la chambre de préchauffage 71 sera choisi afin d'être compatible avec l'atmosphère se la ehambre de traitement suivante 40 qui est la chambre 71A définie antre les cloisons 81 et 79B, Par exemple, les 13701 44 2043511 atmosphères protectrices de la cheabre de préchauffage 71 peuvent comprendre d'autres gaz inertes indiqués par exemple, de l'hydrogène lorsque ce gaz est utilisé comme composant de l'environnement de la chambre de traitement 71A. Ainsi, puisque on utilise de l'hydrogène comme composant dans le gaz de traitement à l'intérieur de la chambre de traitement 71A, on peut aussi utiliser de l'hydrogène comme atmosphère protectrice à 1'intérieur de la chambre de préchauffage 71 en considération de sa compatibilité avec les gaz de traitement. En fonction- . nement, les gaz protecteurs de la chambre de préchauffage 71A sont maintenus grâce à l'écoulement par les entrées et sorties 89 et 90. En général, l'atmos-10 phère protectrice utilisée dans la chambre de préchauffage 71 sera maintenue à une pression comprise entre environ 0,7 et environ 3,5 mm d'eau et de préférence entre environ 1,5 et 3,5 mm d'eau* On doit comprendre que la pression P71 de la chambre de préchauffage 71 sera maintenue à un niveau inférieur à celui de la pression P70E du compartiment d'entrée précédent 7QE (de la chambre d'isolement 15 703 et coordonnée avec elle afin qu'il y ait soit un écoulement nul FB entre le compartiment d'entrée 7QE et la chambre de préchauffage 71, soit un écoulement positif F6 du compartiment d'entrée 70E dans la chambre de préchauffage 71 . Après le préchauffage, la rangée en déplacement des supports 50 sort de la 20 chambre de préchauffage 71 et traverse la chambre de réaction 71 dans laquelle est maintenu un environnement non perturbé de gaz de traitement s'écoulant par le tube d'entrée 89 et le tube de sortie 90, avec un débit ne dépassant pas 15 litres/minute et compris de préférence entre 5 et environ 10 litres/minute. En général, la pression dans les chambres de traitement 71A peut être comprise entre 25 0,7 et 3,5 mm d'eau. Par exemple, l'atmosphère de décapage peut être formée d'hydrogène contenant entre 2 et 12 volumes pour cent d'un halogénure d'hydrogène tel que chlorure d'hydrogène, le bromure d'hydrogène, le fluorure d'hydrogène ou l'iodure d'hydrogène. Dans la réalisation préférée de l'exemple spécifique cité ci-dessous, 30 1*halogénure dB l'atmosphère décapante est du chlorure d'hydrogène. Un mélange caractéristique de cette atmosphère de décapage aura un débit d'environ 6 à 12 litres/minute d'hydrogène contenant entre 2 et 12 volumes pour cent de chlorure d'hydrogène. Cependant on doit remarquer que cette chambre d'isolement 101 est disposée 35 à l'intérieur d'une seconde bobine de chauffage par induction 53A (qui se prolonge aussi autour de la chambre 71B) pour conditionner en température las pastilles pourune étape ultérieure de traitement. Il est à noter que: bien qu'une chambre d'isolement à trois compartiments 101 soit représentée, on doit comprendre qu'une chambre à cinq compartiments comme décrite ci-dessus peut aussi être utilisée 40 pour séparer les chambres de traitement 71A et 71 B. 13701 2043511 Aussi, les pastilles sur leurs supports lors de leur passage à travers la chambre d'isolement 101 passent simultanément à l'intérieur de la bobine de chauffage 53A qui conditionne les pastilles aux températures de traitement pour le dépôt êpitaxial; par exemple les pastilles de silicium 64 sont maintenues à une température générale comprise environ entre 950 et 1350°C et de préférence entre 1050 et 125Q°C, Et par ailleurs, la température des pastilles de germanium peut être maintenue dans un domaine général compris entre 600 et 920°C et de préférence entre environ 890 et 910°C. Dans une application, le dépôt êpitaxial peut être effectué au moyen d'une atmosphère en mouvement qui peut être un mélange gazeux d'hydrogène et de composés halogénés du matériau semiconducteur approprié (par exemple, du tétrachlorure de silicium) qui passe sur les substrats semiconducteurs par exemple, des pastilles de silicium) à des températures prédéterminées et pendant une période suffisante pour la croissance de la couche épitaxiale du matériau source dans ladite atmosphère. Par exemple, l'atmosphère de croissance du film êpitaxial peut normalement être formée d'une source vapeur décomposable constituée du même matériau semiconducteur formant les substrats sur lesquels on fait croire le film. Les termes "Décomposable thermiquement", ou "décomposition thermique" et le dépôt associé d'un produit de décomposition, comme on les utilise ici, sont génériques des mécanismes de cracking thermique, comme par exemple, la décomposition du tétrachlorure de silicium et la libération d'atomes de silicium par l'action de la chaleur seule et le mécanisme des réactions à températures élevées où ces dernières entraînent une intéraction entre les divers matériaux avec libération de matériaux spécifiques ou d'atomes comme ainsi, dans la réduction du tétrachlorure de silicium ou de trichlorosilane par l'hydrogène. Facultativement, comme indiqué ci-dessus, l'atmosphère de croissance du film êpitaxial peut comprendre aussi une impureté de détermination de type de conductivité qui peut être choisie dans les groupes IIIB et VB Cpar exemple l'arsine Chydrurè d'arsenic) la phosphine Chydrurè de phosphore) la stibine, le diborane et les similaires). Comme on le comprendra, lorsqu'une impureté est ajoutée dans l'atmosphère de croissance du film êpitaxial, le film êpitaxial croîtra sur le substrat en contenant l'impureté active. Lorsque les supports 50 sortent de la chambre d'isolement 101 ils pénètrent et traversent une chambre de réaction 71B qui est définie entre les cloisons à rebord 81B et 79C. La chambre de réaction 71B est formée d'une section du tube de traitement dont la langueur est d'environ 20,3 cm et les substrats ou pastilles 64 y sont soumis à une atmosphère de formation de films épitaxiaux, écoulement non perturbé circulant de son entrée 89 à sa sortie 9D avec un débit compris entre environ 4 et 25 litres/minute. Caractéristiquement, l'atmosphère de formation du film êpitaxial peut être constituée par l'une des compositions 70 13701 46 2043511 indiquées jusque là ci-dessus. Après passage à travers la chambre de traitement 71B, les supports 5Q (avec les pastilles 64J pénétrent et traversent une autre chambre d'isolement à trois compartiments 103 qui est, dans un but pratique, de nouveau identique 5 aux chambres d'isolement à trois compartiments déjà décrites des exemples précédents. Cependant, on doit remarquer que lors de leur entrée dans les chambras de traitement, les pastilles sortent de la bobine de chauffage HF 53A, ce qui permet le refroidissement des pastilles (ainsi que dans la chambre de refroidissement intermédiaire) à des températures compatibles à un traitement dans un 1Q étage ultérieur. Lorsque les supports 50 sortent de la chambre de refroidissement intermédiaire, ils traversent une bobine de chauffage HF 53B et pénètrent dans la chambre de traitement 71C où est maintenu un environnement non perturbé d'un gaz de traitement circulant du tube d'entrée 89 jusqu'au tube de sortie 90, avec un j 5 débit ne dépassant pas environ 15 litres/minute et compris de préférence entre 6 et 14 litres/minute. En général, sans considération de l'atmosphère de traitement utilisée, la pression dans la chambre de traitement 71C peut être comprise entre environ 0,7 et 3,5 mm d'eau et de préférence entrB 1,5 et 3,5 mm d'eau. La chambre de traitement 71C sera alimentée soit avec une atmosphère de 20 formation de film de silicium nitruré soit avec une atmosphère de formation de film d'oxyde de silicium, lin exemple d'atmosphère pouvant convenir est formée de silane, d'ammonium, avec de l'hydrogène comme gaz d'entraînement, Cette atmosphère réactive est maintenue en écoulement continu du tube d'entrée 89 et au tube de sortie 90 avec 2 25 un débit qui ne dépasse pas 20 litres/minute (par exemple 1,13 litre/minute/cm par section transversale de Ib chambre), et de préférence compris entre environ 5 et 15 litres/minute (par exemple 0,282 à environ 0,848 litres/minute/cm de section transversale de la chambre). En général, le débit de l'écoulement sera suffisant pour maintenir une concentration proportionnelle constante des compo-30 sants du gaz réactif dans la chambre 71A à des pressions appartenant au domaine r général de 0,7 à 35 mm d'eau et de préférence comprises entre environ 1,4 et 3,5 mm d'eau. Une composition caractéristique de l'atmosphère de nitruration indiquée ci-dessus peut comprendre en volume, entre environ 0,005 à environ 0,05% de silane et entre environ 0,05 à environ 0,5% d'ammonium, dans 10 litres d'hy-35 drogène. Un mélange spécifique de cette atmosphère de nitruration comme elle est utilisée dans l'exemple spécifique décrit ci-dessous, comprend, en volume 0,02% de silane 0,2% d'ammonium dans 10 litres d'hydrogène. Avec 1'atmosphère de nitruration indiquée on dépose un film de nitrure de silicium sur les surfaces de substrat par la réaction du silane et de l'amo-40 nium en présence d'un excès qui évite une décomposition prématurée du silane. 13701 2043511 La réaction se produit da préférence à la surface des substrats qui sont chauffés à une température appartenant au domaine général compris entre 7009C et 1125QC et de préférence entre environ BQQ'C et 11QO°C. Bian que l'on ait indiqué une atmosphère de traitement spécifique, on doit comprendre que l'on peut 5 utiliser diverses atmosphères de nitruration dans la chambre de traitement. Par exemple l'atmosphère de nitruration peut être formée d'un gaz d'entraînement inerte (de préférence de l'azote) de l'ammonium et d'un halogénure de silicium, tel que le tétrachlorure de silicium. En fonctionnement, cette atmosphère est introduite dans la chambre de traitement au-dessous des températures 10 de réaction (par exemple intermédiaire), la réaction antre 1'halogénure de sili* cium at l'ammonium se produisant sur les surfaces chauffées des substrats pour former du nitrure de silicium qui se dépose sur les substrats. Aussi, les atmosphères de nitruration peuvent être formées de silane, d'ammonium et d'oxygène pour déposer des films amorphes d'un mélange de nitrure de 15 silicium et d'oxyde de silicium sur les substrats. Las atmosphères de formation de films composés peuvent être mélangés et préchauffées extérieurement au tube réacteur 52 à des températures inférieures à celle à laquelle s'effectue la réaction entre le silane l'ammonium et l'oxygène ladite réaction étant suivie par l'injection du mélange dans la chambre de traitement où les substrats sont chauf-20 fés aux températures de traitement. En général, les pastilles ou substrats 64 sont chauffés à une température suffisante pour initier la réaction entre le silane, l'ammonium et l'oxygène que l'on présume entraîner la décomposition du silane et donc la nitruration et l'oxydation ultérieures du silicium libéré. Une autre atmosphère de nitruration que l'on peut utiliser dans cette réali-25 sation comprend un mélange à trois composants de silane, d'ammonium et d'oxyde nitrique d'où l'on peut extraire des films d'oxynitrure de silicium sur un substrat par réaction entre le silane, l'ammonium at l'oxyde nitrique à des températures élevées. Oe façon semblable les composants peuvent être prémélangés et préchauffés extérieurement au tube réacteur 52 à des températures inférieures 30 aux températures de réaction et l'on peut introduire les gaz réactifs dans la chambre de réaction oÛ elle s'effectuera sur les surfaces des substrats chauffés et ainsi y amène le dépôt d'un film d'oxyde de nitrure de silicium. Pour un dépôt d'oxyde, de l'hydrogène et un gaz de croissance de film s'é**-coulent du tube d'entrée 89 vers le tube de sortie 90 avec un taux d'alimenta— 35 tion qui ne dépasse pas environ 20 litres/minute (par exemple environ 1,13 li- o tres/minute cm de section transversale), et de préférence compris entra environ 8 et 12 litres/minute à des pressions ne dépassant pas 35 mm d'eau et de préférence comprises entre 0,7 et 3,5 mm d'eau, En général, le débit sera suffisant pour maintenir une concentration proportionnelle constante d'hydrogène et de "40 gaz de croissance du film. On peut utiliser diverses atmosphères de croissance 13701 48 204351 1 du fiîfii dans la chambre de traitement. Ce taux d"alimentation de l'atmosphère est équivalent à environ 0,45 à environ 0,45 à environ 0,86 litres/minute par 2 cm de section transversale de la chambre. Par exemple, l'atmosphère de formation de film peut contenir un halogénure 5 métallique d'un métal formant un verre et choisi dans les groupes III, IV et V de la table périodique, soit seuls soit avec de l'ozone comme dans le brevet américain N° 3 228 812, Autrement, on peut utiliser un siloxane organique avec un gaz support inerte, tel que de l'azote, dans la chambre de dépôt du film avec une étape possible d'oxydation réalisée à la fin du dépôt du film pour éli-■iO miner tout carbure de silicium qui peut s'être formé durant le dépôt du film. L'atmosphère de formation du film peut comprendre aussi un gaz inerte plus de la vapeur d'eau et un halogénure volatilisé et hydrolizable d'un métal formant verre choisi dans les groupes III, IV et V de la table périodique. Dans la réalisation du film comme utilisé une atmosphère formant film pou-.: 15 vant comprendre un mélange à trois composants où le premier composant est de l'hydrogène, le second peut être soit l'oxygène soit du dioxyde de carbone, et le troisième peut être soit un silicate organique, soit un halogénure de silicium, soit enfin un alkoxy-silane, Un mélange caractéristique de cette atmosphère de formation de film peut comprendre., en volume environ 92 à 99% d'hydrogène, 20 environ 0,92 à 1,2 de tétrachlorure de silicium, et environ 0,4 à 0,6% d'oxygène, Lorsque l'atmosphère de formation de film comprend de l'ozone, un halogénure en phase vapeur d'un métal formant verre choisi dans les groupes III, IV et V de la table périodique, on peut utiliser tous les halagénures métalliques de 25 ces groupes, et le métal choisi peut être déterminé au moins en partie, par les caractéristiques spécifiques du film désiré. Durant le fonctionnement, les matériaux de réaction, tels que le tétrachlorure de silicium et l'ozone sont introduits de préférence dans la zone de réaction en phase vapeur diluée. Puisque l'ozone est fabriqué à partir de dispositifs commerciaux, un mélange résultant 30 d'oxygène et d'ozone sera obtenu et ce mélange peut être introduit directement dans la chambre de traitement. L'halogénure métallique de silicium peut être dilué en le combinant principalement avec de l'argon ou un autre gaz inerte, tel que par barbottage d'argon gazeux à travers le chlorure de silicium liquide. On notera qu'avec l'utilisation de l'oxygène et l'ozone dans la chambre de trai-35 tement et la confiance dans l'ozonolyse pour réaliser le dépôt du film. Les gaz formant les atmosphères utilisées dans la chambre de préchauffage 71 seront des gaz non réactifs tels que l'azpta, l'hélium, l'argon et des similaires, et de préférence seront formés du mime gaz qui est utilisé dans la chambre de traitement ou de cîépôt de film. 40 De façon semblable, la chambre de ppêehaoffage 71 utilisera a«sal.an gaz 13701 2043511 «r inerte tel que l'azote, l'hélium et l'argon lorsque l'atmosphère de formation du film est formée d'une atmosphère inerte, de vapeur d'eau et d'un halogénure hydrolisable volatilisé d'un métal formant verre choisi dans les groupes III, IV et V de la table périodique comme on le montre dans le brevet américain 5 N° 3 316 661, Unnombre relativement important de matériaux peut être utilisé pour produire des films de verre ou voisins. Par exemple, des halogénures des métaux du groupe IV peuvent être utilisés, aussi bien que des halogénures des métaux du troisième groupe, tel que le bore, l'aluminium, le gallium et l'indium Des métaux du groupe V, des halogénures de phosphore, de l'arsenic et de l'étain 10 peuvent être utilisés. Des mélanges de ces matériaux indiqués peuvent aussi être utilisés; cependant, on doit comprendre que le terme "halogénure" est utilisé ici dans un sens générique pour comprendre non seulement les sels d'halogène de métaux mais d'autres composés contenant des halogènes, tels que des composés covalents, tels que le tétrachlorure ou le tétrabromure de silicium ou de germa-15 nium. En fonctionnement on peut suivre les lignes de conduite générale pour les commandes de paramètres décrites dans 1s brevet américain indiqué 3 316 361» De façon semblable, une atmosphère non réactiva, telle que de l'azote, de 1'hélium, de l'argon et las similaires sera utilisée dans la chambre de préchauf fage où l'on obtient le dépôt du film d'oxyde de silicium par décompostion pyro-20 litique de siloxanes organiques ou réduction d'un composé semiconducteur gazeux à proximité d'un corps semiconducteur (tel que le procédé décrit dans le brevet américain 3 089 793). En général les mêmes commandes de paramètres de procédés décrites et soulignées dans ce brevet sont applicables pour commande des opérations de formation de films qui se produisent dans la chambre de traitement du 25 tube réacteur 52, En général, le substrat semiconducteur sera transporté dans des vapeurs d'un composé de siloxane organique à une température inférieure aux points de fusion du semiconducteur mais supérieure à celle où le composé se décompose, de telle sorte qu 'un revêtement adhérant et inerte de dioxyde de silicium soit 30 formé sur la surface du substrat. Les siloxanes comprennent un groupe important de dérivés organiques du silicium à partir desquels on peut obtenir le dioxyde de silicium par décomposition thermique. On peut considérer les substances comme étant dérivées des halogénures de silicium, tels que le tétrachlorure de silicium par remplacement de l'halogène par des groupes oxy ayant la composition 35 générale Si-O-R où R peut être un alkoyle, un aryle, un aralkyle ou des mélanges. Des exemples de tels composés comprennent le tétraéphoxysilane, le dimétyl-diépoxysilane, le diphénoldiépoxysilane, le dimêthyldimépoxysilane, l'éthylsi-licate, le méthylsilicate et les similaires. On remarque ici que l'on doit comprendre que le terme "matériau Semiconduc-40 teur" est considéré comme générique pour le germanium., le silicium et des allia- 13701 50 2043511 ges germanium-silicium d-'antimoniure-d'indium, d-antimoniure de gallium, d'anti-moniure d'aliminium, d'arséniure d'indium, d'arséniure de gallium, alliages gallium-phosphore et alliages indium-phosphore et les similaires et est utilisé pour distinguer ces semiconducteurs des semiconducteurs d'oxyde métallique, tels 5 que l'oxyde de cuivre et de sélénium. Après passage à travers la chambre de traitement 71C, les supports 50 pénètrent et traversent de nouveau une autre chambre d'isolement à trois compartiments 104, identiques aux chambres d'isolement à trois compartiments déjà décrites. Aussi, somme dans les exemples précédents, les pastilles sur leurs sup-10 ports lors de leur passage à travers ladite chambre d'isolement 104, quittent la bobine de chauffage 53B ce qui permet aun pastilles de se refroidir vers les températures de traitement lors du passage à travers uns seconde chambre de refroidissement intermédiaire 102 qui conditionne les pastilles pour le dépôt ultérieur d'un film métallique psr SKsmple5 l®s pastilles de silicium 64 peuvent 95 stre chauffées à tins terapêratypE générale ooisp?£88 entre environ 250 at 750®C, st de préférence entre 300 at 350°C, Lorsque les supports 5Q sorèertè fis la sltgss&sp® de refroidissement intermédiaire "2 02s ils tswss'Bsm: arse asstr® bobins ce shauffaga HF 53C puis pénètrent dans 1® chambre de plaeags iaêfcslliqa® 710 ssfc définie antre les cloisons 20 à rebord 7810 et 79E. La chsmfers ds placage métallique 71D est formée d'une section de tube de traitement et a une longueur d'environ 20,3 cm et les substrats ou pastilles 64 y sont soumis à un environnement gazeux à écoulement non perturbé d'hydrogène et d'un halogénure métallique tpar exemple du pentachlorure de molybdène) s'écoulant de son entrée 89 vers sa sortie 90 avec un débit compris 25 entre 1 et 15 litres/minute, Caractéristiquement l'atmosphère de placage métallique peut être formée d'hydrogène et d'un halogénure de métal ayant une résistivité inférieure à environ 100 micro-ohms-cm à 18°C. Comme on le comprendra diverses atmosphères de placage métallique peuvent être utilisées dans la chambre de plaquage métalli-30 que 71D. - Caractéristiquement le métal de placage peut être déposé sur un substrat par décomposition pyrolitique d'un composé métallique de placage classique, tel que les carbonyles, nitroxyles, nitrosyles, hydrures, alcoyles, halogénures st les similaires, qui peuvent être déposés an phase sur les substrats à partir 35 de composés décomposables thermiquement. Las composés illustratifs du type car-bonyl sont le nickel, le fer. le chrome, le molybdène, le cobalt. Des nitroxyles représentatifs sont les nitroxyles de nickel et de cuivre. Comme exemple de composé d'hydrure de ces métaux , il y a l'hydrure d'antimoine, ou le pentahydru re et un alcoyle métallique peut être caractérisé par un alcoyle d'aluminium ou 40 de magnésium. Des exemples d'halogénures sont le chlorure de chrome, les bromu- 13701 2043511 * ras et les similaires. Pour le dépôt pyrolytique, les métaux à déposer peuvent, dans un cas être introduits dans la chambre ou réacteur sous la forme de métaux carbonyles gazeux ou sous la forme de solutions vaporisées de ces derniers, après un préchauffage 5 préliminaire, à des températures approchant les températures de décomposition. Les composés métalliques préchauffés au contact des substrats chauffés, dans la chambre de réaction, se décomposent à la .surface des substrats pour libérer le métal qui y est alors déposé. Chaque composé de placage métallique décomposable thermiquement à partir duquel est déposé le métal présente une température à 10 laquelle se produit la décomposition. Par exemple, la décomposition peut se produire plus lentement à une températareinférieure, ou pendant que la température des vapeurs augmente, dans un domaine particulier. Ainsi, le nickel carbonyle se décompose complètement à une température comprise entre 191 et 204°C alors qu'il peut commencer à se décomposer doucement à environ 80°C, la décomposition 15 se poursuivant durant le temps de chauffage de 93"C à 193°C, En général, un grand nombre de métaux carbonyles et d'hydrures métalliques peuvent être efficacement et effectivement décomposés à une température comprise entre 177°C et 232®C, Dans la réalisation préférée, l'atmosphère de dépôt métallique comprend un mélange gazeux à trois composants, oû le premier composant est de l'hydrogène 20 le second de l'argon et le troisième est un halogénure d'un métal de placage ayant une résistivité inférieure à environ 100 micro-ohms-cm, comme par exemple, du pentachlorure de tungstène et spécifiquement du pentachlorure de molybdène. Un mélange caractéristique de cette atmosphère de plaquage métallique aura un débit de B litres/minute de H2 et 3 litres/minute d'argon et contiendra environ 25 B volumes pour cent de pentachlorure de molybdène pour 9 litres en volume. Dans le procédé, l'atmosphère de plaquage métallique Cpar exemple du pentachlorure de molybdène argon et hydrogène) peut être préchauffée extérieurement au tube réacteur 52, et y être injectée. Après passage des substrats à travers la chambre de plaquage métallique 30 71D, les pastilles sur leurs supports traversent- la chambre d'isolement 73 dont la construction est semblable à celles déjà décrites dans les exemples précédents. Cependant durant le passage à travers la chambre d'isolement 73, les pastilles et leurs supports sont refroidis vers les températures ambiantes lorsqu'elles sortent dans la chambre intermédiaire de sortie 77 pour la sortie fi-35 nale sur une table de transfert puis sur une bande transporteuse pour être retirées du système. On donne le tableau suivant pour représenter les dimensions relatives des diverses chambres en cm pour la réalisation des fonctions décrites à l'aide de la figure 18. 13701 =2 2043511 TABLEAU Vlir Chambre su compartiment Dépôt de nitrure Dépôt d'oxyde 5 69 12,7 12,7 70A 2,54 2,54 7QB 2,54 2,54 70C 2,54 2,54 10 70D 2,54 2,54 70E 2,54 2,54 71 30,5 30,5 71A 10,2 10,2 101A 2,54 15 101B 2,54 1Q1C 2,54 71B 20,3 20,3 103A 5 2,54 1033 2,54 2,54 20 103C 5 2,54 100 15,3 15,3 71C 25,4 . 20,3 104A 6,35 6,35 1Q4B 2,54 2,54 25 1Q4C 6,35 6,35 102 20,3 15,3 71D 20,3 20,3 77C 35,5 45,6 73A 2,54 2,54 30 73B 2,54 , 2,54 73C 2,54 2,54 730 2,54 2,54 73E 2,54 2,54 77 12,7 12,7 35 Pour décrire le fonctionnement d'un système, on donne le tableau suivant IX pour illustrer les divers paramètres et procédés d'un système de traitement séquentiel spécifique pour le décapage en phase vapeur suivi par un dépôt de couches consécutives de films épitaxiaux de nitrure et de métal, sor des pastil • 40 les ds silicium placées sur leurs supports 50 s© déplaçant à travers le système 70 1370.1 53 204351 1 f avec une vitesse de 2,54 cm/minute. TABLEAU IX ! Chambre ou Compartiment Atmosphère Alimenta Temp. Epaisseur 5 comparti- tion gazeuse litres/minutes °C de film R 10 89 Interm.d'entrée M2 4 Ambiante 70A Isolement *2 2 70B «f 7 OC ■ N2 4 101A m 15 101B n «Z 10 101C n 71B Croissance Epitaxiale H^SiCl ■î-ASHg 10 1200 + 50 000 103A Isolement 20 103B 103C » i H2 3 100 Refroidissement Intermédiaire N2 4 850 71C Dépôt de nitrure N*NH 10 850 + 2 000 25 104A Isolement 104B " I N2 2 104C m I i 101 Refroidissement Ar 2 550 30 Intermédiaire 71D Métallisation Ar*H2 * MOC15 9 550 1 500 77C Refroidissement Ar 2 300 73A Isolement Ar 2 35 73B m 73C «f Ar 4 73D n 73E M Ar 2 77 Interméd.de sortie Ar 4 ■ 150 70 13701 54 2043511 Pour décrire le fonctionnement d'un autre système, on donne le tableau suivant pour illustrer les divers paramètres d'un système de traitement séquentiel spécifique pour le décaapage vapeur suivi par des dépôts de couches consécutives de films épitaxiaux d'oxyde et des métaux sur des pastilles de silicium 5 sur leurs supports 50. se déplaçant à travers le système à une vitesse de 2,54cm/ minute. TABLEAU X Chambre Fonction Atmos. Alimenta Temp. Epaisseur 10 ou campe ar- phère tion ga •C de film timant zeuse 1/mn. - A° 69 Intsrm.d'entrée N2 4 Ambiante 70A Isolement *2 2 15 7QB N ■ 7 OC n N2 . 4 - 7QD tt 70E »f H2 10 \ f 71 Préchauffage h2 2 1200 20 71A Décapage vapeur H2+HC1 10 1200 -120 000 101A Isolement 1018 7t h2 10 101C iî > f 710 Croissance épi. H^+SiCl^ 10 1200 + 50 000 25 * AsHg H33A Isolement 1Q3B "1 H2 8 103C 93 100 RefroidiseInterm. H2 4 800 30 71C Dépôt d'oxyde H„+SiCl4 10 800 + B 400 C +0o 2 104A Isolement 104B » h2 S Î04C » \ / 35 102 Refroidis.Interm Kg 4 550 710 Métallisation Ar+H2 9 550 + 1 500 +MoCl5 77C Post-refrois. Ar 2 250 73 A Isolement Ar 2 70 13701 2043511 1 Csuite TABLEAU X) 5 1Q Chambre Fonction Atmosphère Alimentation Temp* Epaisseur ou compar gazeuse t/mn. 0 c de film timent A 73B Isolement 73C 9f Ar 4 73D 9» 73E m Ar 2 / 77 Interm.de Ar 4 1 / 00 sortie Un appareil à un étage et un autre mettant en oeuvré quatre étages ont été décrits dans le mémoire pour des fonctions aussi diverses que le décapage en phase vapeur, l'oxydation thermique, le dépôt d'oxydes ou de nitrures, la croissance épitaxiale et la diffusion. Bien que l'on ait décrit dans ce qui précède et représenté sur le dessin, les caractéristiques essentielles de l'invention appliquées à un mode de réalisation préféré de celle-ci, il est évident que l'homme de l'art peut y apporter' toutes modifications de forme ou de détail qu'il juge utiles, sans pour autant' sortir du cadre de ladite invention. 70 13701 56 2043511 REVENDICATIONS 1a ». Système pour le traitement continu de pièces constitué par : une première chambre (2) contenant une atmosphère d'un premier type CAD, une seconde 5 chambre (3) constituée par «ne atmosphère d'un second type (A2), et, à la fois de façon intermédiaire et adjacente aux dites première et seconde chambres, une zone de transition destinée à isoler pratiquement les dites atmosphères d'un premier et second types et à éviter entre elles toute interaction caractérisée en ce que: ladite zone de transition a au moins un cornpartiment d'entrée (7) 10 muni ds moyens (11) d'introduction d'une atmosphère d'un troisième type (A3), et au moins deux compartiments (8,9) de sortie placé de part et d'autre dudit compartiment d'entrée, munis de moyens d'évacuation respectivement (12, 13) que ladite atmosphère d'un troisième type est judicieusement choisie pour ne pas réagir avec les dites atmosphères d'un premier et second types en formant des 15 mélanges toxiques, réactifs ou explosifs, st enfin que les parois et défleo-t teurs (5,6) des dits compartiments d'entrée et de sortie définissent avec la partie supérieure des pièces à traiter (4) des ouvertures de taille réduite permettant un contrôle précis et adéquat des différents débits gazeux, 20 2,- Système selon la revendication 1 caractérisé en ce que au moins une des dites atmosphères d'un premier ou second type, est l'atmosphère ambiante, 3.- Système selon les revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que entre les pressions des dites atmosphères d'un premier et second types et les pressions 25 dans les dits compartiments d'entrée et de sortie existe la relation suivante qui impose les directions d'écoulement; % » P8 « P7 » P9 « PA2 4.- Système selon la revendication 1 caractérisé en ce que les dites ouvertures qui séparaient les dits compartiments de sortie avec les dites chambres d'un premier et second type sont plus étroites que les ouvertures séparant les dits compartiments entre eux. 5.- Système selon la revendication 4 caractérisé en ce que la pression d'injection de ladite atmosphère d'un troisième type est à un niveau suffisant pour permettre l'évacuation et l'isolement réciproque des dites atmosphères d'un premier et second types, par l'élan seul de ladite atmosphère du troisième type» 13701 2043511 i 6,- Système selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite zone de transition comporte cinq compartiments se composant ainsi: un compartiment central d'entrée (29), deux compartiments de sortie (28,30) de part et d'autre du- 5 dit compartiment central et adjacent à lui et enfin deux compartiments d'entrée (27,31) de part et d'autre du compartiment central et adjacents aux dits compafc-timents de sortie. 7.- Système selon la revendication B caractérisé en ce que tous les dits 10 compartiments d'entrée (27, 29, 31) sont alimentés à partir de la même atmosphère gazeuse. B,- Système selon les revendications B ou 7 caractérisé en ce que les parois (24,25) et les déflecteurs (26) sont munis d'ouvertures ou orifices respective- 15 ment (37,38) adaptés plus particulièrement à la forme des pièces à traiter. 9.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus caractérisé en ce que les parois (24,25) sont munies de rebord (40) destinés à réduire les fuites d'atmosphères gazeuses. 20 10.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus caractérisé en ce que les moyens d'introduction ou d'évacuation des dites atmosphères gazeuses consistent en des tubes fermés à une extrémité (BB) plongeant dans les dits compartiments d'entrée et de sortie et de plus, munis d'une fente (H2) for- 25 çant, dans le cas des moyens d'introduction d'atmosphères gazeuses, ces dernières à se diriger vers les parois ou déflecteurs et éviter ainsi le jet direct avec la surface des pièces à traiter, 11.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus carecté- 30 risé en ce que au moins une chambre de traitement (B9A, 69B3 est intégrée avec au moins une zone de transition (92) pour obtenir une unité compacte. 12.- Système selon la revendication 11 caractérisé en ce que ladite chambre de traitement est divisés en compartiments de travail (69A), ceux-ci étant munis 35 chacun de moyens d'introduction et d'évacuation (79, 90) d'atmosphères gazeuses. 13.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus caractérisé en ce qu'il comprend une pluralité de chambres de traitement (71A, 71B, 71C, 71D) séparée les unes des autres par des zones d'isolement (101, 103, 40 104). 13701 58 2043511 14.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus caracté risé en ce que au moins une chambre de traitement (71A) est précédée d'une zone de préchauffage. 5 15,- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus caracté risé en ce que au moins une chambre de traitement(71C) est munie d'une zone de refroidissement. 16.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus carac-10 térisé en ce que la chambre de traitement comporte en fait au moins deux zones actives distinctes (18'» 19*î pour le traitement successif des pièces en deux étapes ou plus. 17.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus carac-•15 térisé en ce que ledit système est muni de bobine de chauffage pour amener les pièces à traiter aux températures désirées, dans les zones désirées. 18.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus caractérisé en ce que ledit système est muni d'un mécanisme de transport, adapté au 20 traitement continu de pièces en forme de bande. 19.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus caractérisé en ce que les dites pièces à traiter sont constituées par un train continu de supports discrets (50, 50A), 25 20.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus caractérisé en ce qus les dits supports sont munis d'au moins une ouverture (63) destinée à recevoir un spécimen de matériau à traiter. 30 21.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus caracté- r risé en ce que les dits supports sont réalisés en un matériau approprié pour ne pas réagir ni avec ledit matériau à traiter, ni avec les dites atmosphères gazeuses, aux températures de traitement, 35 22.- Système selon n'importe laquelle des revendications ci-dessus caracté risé en ce que les dits supports sont munis de rails (62) pour réduire la friction lors du déplacement à l'intérieur du système. 23.- Système pour le traitement continu de pièces transportées selon une 40 rangée continue à travers deux atmosphères distinctes isolées par une zone de 13701 2043511 de transaction connectant les dites atmosphères distinctes caractérisé en ce que ladite zone de transition comprend une série de compartiments d'entrée et de sortie, munis d'une ouverture prévue pour le libre passage des dites pièces dont la section est pratiquement 5 complémentaire de la section des dites pièces afin de définir un intervalle étroit et de contrôler ainsi les échanges gazeux de part et d'autre'de ladite ouverture des moyens d'introduction des gaz d'isolement dans les dits compartiments d'entrée à des pressions déterminées 10 et des moyens d'éwacuation d'au moins les dits gaz dans les dits comparti ments de sortie. Les dites pressions déterminées, étant dans une relation telle qu'une action réciproque des dites atmosphères distinctes ne peut se produire, et enfin des moyens appropriés pour transporter ladite rangée d'élément d'une des 15 dites atmosphères distinctes à l'autre à travers ladite zone de transition.