Brevet FR2034354A1 — publié le 19701211

La présente invention concerne un procédé de fabrication de corps cellulaires légers et, plus particulièrement, un procédé de fabrication de corps cellulaires légers utilisables pour l'isolation thermique et présentant des propriétés isolantes améliorées. L'isolation thermique au moyen de verre cellulaire présente de nombreux avantages par rapport aux autres types d'isolation, Le verre cellulaire est une matière inorganique légère, à cellules fermées, présentant une résistance élevée à la flamme, à l'humidité , à la vermine et autres agents nuisibles, et il présente les propriétés isolantes désirables, qui en font un natériau particulièrement approprié comme isolant et pour la fabrication d'autres produits utiles. Autrefois, les blocs ou plaques de matière cellulaire étaient fabriqués en pulvérisant à une granulojétrie relativement fine des particules de verre contenant une quantité substantielle de sulfates.Pendant la pulvérisation1 on mélangeait au verre un agent générateur de cellules, tel- que le carbon black ou autre produit similaire. Le mélange finement pulvérisé était ensuite soumis à une température élevée, environ 871 C, pendant une période de temps suffisante pour permettre aux particules de verre de se ramollir et de s'agglosérer. Le carbone réagissait avec le sulfate et produisait des bulles de gaz emprisonné à l'intérieur de la masse agglomérée pour former un corps cellulaire. Le corps cellulaire était ensuite refroidi dans des conditions contrtlées pour recuire le verre cellulaire. Le verre cellulaire fabriqué selon le procédé qui vient autre décrit a une densité réelle d'environ 0,144 et une conductibilité thermique, ou facteur k d'environ 11,076 cal/h/cm2jOm à une température moyenne de 22,20C et il est largement utilisé comme isolant thermique. L'industrie s'est attachée à fabriquer des corps cellulaires légers ayant les propriétés désirées du verre cellulaire avec des matériaux autres que le verre pulvérisé ou tel qu'il se présente naturellement. La fabrication de verre cellulaire nécessite en premier lieu la fabrication de verre à partir de matières premières.La fabrication du verre est une opération relativement conteuse et elle exige des investissements de capitaux très élevés pour des appareils tels que les cuves de fusion et autres similaires, cuves qui doivent titre remplacées périodiquement à grands frais, Les éléments constitutifs habituellement utilisés pour fabriquer le verre sont la silice, la chaux et le carbonate de soude brut , ainsi que des éléments de moindre importance, comme l'alumine, la potasse et le borax, qui ont des effets importants sur la viscosité du verre à l'état fondu et sur la durabilité chimique de la matière cellulaire finie, Les éléments constitutifs sont chauffés à une température de 153800 environ, et il se forme une masse liquide, Cette masse est maintenue à cette température pendant une durée comprise entre 14 et 18 heures, pour aider à homogénéiser la matière très visqueuse. Le verre obtenu par le procédé ci-dessus est ensuite refroidi, pulvérisé et utilisé comme élément de base dans la fabrication du verre cellulaire. Une dépense énorme est nécessai re, tout d'abord pour fabriquer le verre, puis pour le pulvériser afin obtenir la matière première de la fabrication du verre cellulaire0 Des procédés ont déjà été décrits pour expanser du verre origine volcanique ou autre verre existant à létal naturel. Par exemple, le brevet US nO 2.946.693 décrit un procédé pour mélanger du Xi205 et du NatH avec du verre d'origine volcanique finenent divisé, tel que celui connu dans le commerce sous le nom d'Idolite, et pour chauffer le mélange à une température d'environ 815-C, à laquelle se forment les cellules. Le produit cellulaire obtenu présente à la fois des cellules ouvertes et des cellules fermées.Il est notoire que le verre-existant à l'état naturel, comme celui d'origine volcanique présente l'inconvénient d'une très faible durabilité chimique et qu'il ne peut convenir à dé nombreuses applications, principalement en raison de sa composition chimique inappropriéeO Dans un verre à l'état naturel, les éléments constitutifs ont été fixés par la nature et le professionnel transformateur ne dispose pas d'une gemme très étendue pour le choix des élé- ments susceptibles de donner aux corps cellulaires les propriétés désirées.Lorsqu'on ajoute d'autres éléments au verre naturel pour en améliorer les propriétés physiques, on soumet habituellement le verre naturel à la mSmé opération de fusion en cuve que celle effectuée dans la fabrication traditionnelle du verre. Des recherches actives sont en cours pour trouver un verre naturel ayant les propriétés désiraAles, telles que la durabilité chimique, etc .0.. Le besoin se fait donc sentir d'un procédé de fabrication de corps cellulaires légers ayant les propriétés désirées, telles que durabilité chimique etc ..o, à partir de matières qu'on trouve facilement dans la nature. - On avait déjà pensé à préparer des matières cellulaires légères à partir de minéraux naturels non vitreux, principalement SiO2 et A1203. Pour autant qu'on le sache, aucun des procédés proposés n'a été utilisé commercialement. Les brevets US n 2.485.724 du 25 Octobre 1949 pour " Procédé de préparation de matières cellulaires légères" et n 2.6110712, du 23 Septembre 1952, pour "Procédé de préparation d'un corps de verre cellulaire", décrivent un procédé de fabrication d'une matière cellulaire à partir de minéraux à l'état naturel, contenant de la silice, de l'oxyde d'aluminium et des oxydes de métaux aleaZ lins, c'est-à-dire des minéraux vitreux et cristallisés fusibles, ayant les compositions suivantes SiO2 60 à 77% li203 13 à 23% Oxydes de mé- taux alcalins 8 à 18% Le procédé de fabrication de corps cellulaires à partir des minéraux naturels ci-dessus consiste à broyer les minéraux pour les amener à un état finement divisé, puis à y mélanger un agent générateur de cellules, comme le carbon black, le noir de fumée, ou autre similaires On a proposé d'autres additifs provoquant la formation d'inclusions gazeuses, comme le carbonate de calcium et le sulfate de calcium.Le mélange de minéral et d'agent est placé dans un moule approprié et chauffé à une température compise entre 815 et 9270O, en respectant une courbe de température donnée. À cette température, les cellules se forment dans le mélange et il en résulte un agglomérat cellulaire. Les corps cellulaires sont ensuite refroidis à une vitesse contrôlée dans un appareil à recuire. Les procédés décrits dans les brevets précités sont des procédés ayant une phase unique, dans lesquels les minéraux naturels et l'agent générateur de cellules sont chauffés à une température comprise entre 760 et 1037,700, à laquelle le mélange forme un corps cellulaire. Le brevet US n 2.890.126 décrit un procédé de fabrication de verre cellulaire à partir de silice naturelle. Il propose d'utiliser du carbure de silicium comme substance carbonée susceptible de réagir avec les oxydes pour produire les gaz nécessaires à la formation des cellules et il montre qu'en ajoutant des matières telles que le feldspath, des oxydes de sodium, de l'aluminium, etc ..0., on diminue la viscosité et l'on facilite le frittage et la formation des cellules Bien que le procédé ci-dessus puisse permettre la fabrication de corps cellulaires à partir de minéraux naturels ,on a constaté qu'il n'est pas possible de produire des corps cellulaires légers ayant les propriétés physiques désirées à partir de matières existant en grandes quantités, comme la silice et les cendres volantes. Les produits obtenus en traitant suivant ce procédé des matières brutes, non transformées ou. existant à l'état naturel, comme la silice ou les cendres volantes, bien qa ant un aspect cellulaire, présentent des cellules de forme irrégulière, une conductibilité thermique relativement élevée et une assez forte densité, de sorte qu'ils ne peuvent outre comparés à leur avantage avec les corps de verre cellulaire fabriqués à partir du verre.Il restait donc à trouver un procédé pour fabriquer des corps cellulaires légers ayant les propriétés isolantes désirées, à partir de matières d'un approvisionnement facile, peu cotteus, non transformées ou existant à l'état naturel0 On a découvert, de façon inattendue, qu'en soumettant les matières à une température élevée pendant une brève période de temps, avant qu'elles soient mélangées à agent générateur de cellules, il est désormais possible d'obtenir une matière cellulaire légère ayant des propriétés physiques comparables à celles du verre cellulaire fabriqué à partir de verre pulvérisé Dans le passé, il a toujours semblé nécessaire d'élever la température des éléments utilisés dans la fabrication du verre à un degré suffisamment élevé pour former un liquide visqueux Dans set état de fusion, il faut une cuve à verre extrtnement cotte teuse pour la manutention0 On pensait que la température élevée et l'état de fusion étaient nécessaires pour assurer les réac- tions qui se produisent dans la fabrication du verre.Dans le procédé de l'invention, on-a constaté avec surprise que des effets équivalant, pour les besoins de la fabrication du verre cellulaire, aux réactions qui se produisent dans une cuve de fusion, peuvent entre provoqués à des températures beaucoup plus faibles, à cond-ition que les matières- soient convenablement mélangées et broyées. Ceci simplifie considérablement le problème de la manutention des matières chauffées et se traduit par des avantages économiques importants. Il est donc désormais possible de traiter les matières premièressans les réduire à l'état liquide, tout en obtenant les propriétés désirables nécessaires à la formation ultérieure des cellules. En conséquence, l'objet principal de la présente invention est de fabriquer des corps cellulaires légers à partir de matières peu colSteuses et d'un approvisionnement facile, en sou- mettant ces dernières à une température élevée pendant une période de temps prédéterminée relativement courte, et en mélangeant ensuite les matières traitées à un agent générateur de cellules, puis en chauffant le mélange à la température de formation des cellules pendant une période de temps prédéterminée, et, en mSme temps, de contrtler la composition du verre dans le produit cellulaire fini, composition qui peut être variée pour régler les propriétés du produit fini en vue de satisfaire des exigences spécifiques. Un autre objet de l'invention est d'utiliser les cendres volantes comme l'un des éléments constitutifs principaux pour la fabrication de corps cellulaires légers. L'invention a aussi pour objet de traiter les matières premières siliceuses avant la formation des cellules en vue de détruire une partie importante de la caractéristique cristalline, pour donner ainsi aux corps cellulaires une conductibilité thermique plus faible. L'invention consiste donc à mélanger et à broyer finement des matières siliceuses cristallisées, non transformées. Les matières broyées sont ensuite portées à une température élevée pendant une période de temps suffisante pour détruire une grande partie du caractère cristallin des matières et former un mélange relativement amorphe ou eutectique. Le mélange est ensuite broyé, mélangé à un agent générateur de cellules, et porté à une température élevée pendant une durée suffisante pour former un corps cellulaire0 Le corps cellulaire a les propriétés désirables d'une matière cellulaire fabriquée avec du verre pulvérisé et il peut Titre utilisé comme isolant thermique. De toute façon, l'invention sera bien comprise à l'aide de la description qui suit, en référence au dessin schématique annexé, représentant, à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution du procédé, Figure 1 est un tableau synoptique des phases du procédé de l'invention ; Figure 2 est un schéma illustrant le parcours suivi par les matières dans une installation pour la mise en oeuvre du procédé de figure 1 ; Figure 3 est un graphite de diffraction aux rayons X des matières non transformées utilisées pour fabriquer une matière cellulaire par le procédé de l'invention Figure 4 est un graphite de diffraction aux rayons X d'un corps cellulaire formé exportant à la température de formation des cellules un mélange des matières non transformées et d'un agent générateur de cellules ;; Figure 5 est un graphite de diffraction aux rayon X des matières non transformées lorsqu'elles ont été calcinées à une température élevée pour détruire les propriétés cristallines des matières premières ; Figure 6 est un graphite de diffraction aux rayons X d'un corps cellulaire fabriqué suivant le procédé de l'invention. Pour les fins de l'invention, on peut utiliser pour la charge de matières premières divers minéraux contenant de la silice cristallisée. On préfèrera les éléments peu cofteux et d'un approvisionnement facile0 On a constaté, par exemple, que les cendres volantes peuvent titre expansées conformément au procédé de l'invention pour former un corps cellulaire léger0 Le sable, qui est une forme de la silice cristallisée, peut aussi titre amené à l'état cellulaire par le procédé de l'invention. Pour obtenir certaines propriétés désirables du corps cellulaire, on peut aussi mélanger, dans des proportions diverses, les cendre volantes et la silice cristallisée, deux matières peu coflteuses et qu'il est facile de se procurer, et les amener à l'état de corps cellulaires. Les cendres fines sont les cendres volantes résultant de la combustion de charbon pulvérisé, et ok la recueille dans les cheminées des centrales thermiques traditionnelles. Comme composition typique des cendres volantes, on peut citer la suivante; Elément constitutif Pourcentaee- en poids SiO2 51 1 Fe2O3 10,9 Al2O3 29,2 P205 0,4 CaO 1,6 MgO 0,6 S03 0,5 Perte au feu à 7500C 4,5 Pour des raisons de commodité, tout au long de la description et des revendications, l'expression "cendres volantes1 sera utilisée pour désigner les cendres produites par le charbon pulvérisé et contenant au moins certains des éléments ci-dessus et susceptibles de former des matières cellulaires par le pro cédé de l'invention.La composition finale des cendres volantes peut varier suivant les types de houille soumis à la combustion dans les centrales thermiques. On pense toutefois que lorsque les cendres volantes contiennent du Si02, du Fe203 et du Al2O3, elles permettent de fabriquer des matières cellulaires convenables. il est bien entendu que l'invention doit inclure des mélan ges arbitraires ou naturels de SiO2 et d' oxydes métalliques. On a constaté qu'on peut faire varier les proportions des éléments constitutifs tout en obtenant un corps cellulaire approprié par le procédé de l'invention. Des corps cellulaires qui ont des propriétés physiques comparables à celles du verre cellulaire formé à partir du verre pulvérisé peuvent titre obtenus à partir des matières indiquées ci-dessous. Toutes les proportions sont données en poids, sauf indications contraires. Elélents constitutifs Partiescen poids Silice (Si02) 45 à 80 Fe203 Oà 2 Carbone de sodium (Na-2C03) 10 à 50 Borax anhydre (Na2O.2B2O3) O à 5 Chlorure de sodium (NaCl) 0 à 1 Les proportions en poids de SiO2 et de Fe2O3 comprennent aussi le SiO2 et le Fe2O3 présents dans les cendres volantes. Une formule préférée des éléments ci-dessus est la suivante t éléments constitutifs Parties (en poids) Cendres volantes 50 Silice (Si02) 35 Carbonate de sodium (Na2C03) 15 Borax anhydre (Na2O,2B2O3) 1 Chlorure de sodium (NaCl) 0,5 La proportion en poids de silice ne comprend pas le SiO2 contenu dans les cendres volantes. Si l'on se réfère à la figure 1, on constate que le procédé de l'invention peut strie mis en- oeuvre en mélangeant soi- gneusement dans une zone de mélange 4, les éléments constitutifs ci-dessus finement divisés.Le mélange est ensuite calciné en B à une température comprise entre 927 et 12600C pendant une période de temps suffisante pour provoquer une interaction des éléments et dissoudre une partie importante de la matière cristallisée du mélange. Â la température choisie pour cette tintez raction, la masse de matière n'est pas fondue dans le sens où on l'entend traditionnellement pour le verre et elle peut être traitée dans un four rotatif, au lieu d'utiliser le procédé traditionnel de la cuve,de fusion, beaucoup: plus cofteux et plus lent. La durée de la calcination du mélange dépend de la température de calcination. Par exemple1 à 12600C, une interaction suffisante doit se produire au bout de dix minutes environ. Après avoir calciné le mélange pendant la période de temps désirée, on le refroidit à une vitesse relativement élevée pour empêcher la recristallisation. A une température inférieure - à 371 C, la matière calcinée est broyée en C à une granulométrie relativement fine et mélangée à une proportion en poids de carbone comprise entre 0,1 et 0,5 parties, sous formes de carbon black, de noir de fumée ou autres substances carbonées réagissant avec un agent libérant de l'oxygène pour former un gazO il convient de noter que les cendres volantes contiennent une petite proportion de carbone sous forme de charbon carbonisé, qui contribue au processus de formation des cellules0 Les éléments calcinés et le carbone sont intimément mélangés et le mélange obtenu est ensuite chauffé en D, à une vitesse contrôlée, et porté à une température comprise entre 927 et 10930C. À cette température élevée, le mélange s'agglomère et 11 agent réagit pour former un corps cellulaire. Le corps cellulaire est ensuite recuit en E à une température comprise entre 482 et 6600C pendant une période de temps suffisante pour faire disparaître les contraintes dans la matière qui forme les parois des cellules (recuit de détente). Les corps cellulaires F ainsi produits ont des propriétés physiques comparables à celles du verre cellulaire fabriqué à partir du verre pulvérisé comme matière première. il est bien entendu que les éléments constitutifs peuvent être calcinés dans n'importe quel type approprié d'appareil, par exemple, un four rotatif, des fours de calcination à bande transporteuse métallique sans fin, ou autres appareils similaires. Le mélange calciné peut Titre ensuite transformé en matière cellulaire d'une manière traditionnelle, en plaçant la matière calci- née nélangée au carbone dans un moule et en la chauffant à la température de formation des cellules dans un four traditionnel. Les corps cellulaires sont ensuite enlevés des moules et soumis à un traitement de recuit dans un four à recuire traditionnel. Il a été proposé nn certain nombre de procédés pour la forme tion continue des cellules dans le verre cellulaire. La présente invention peut aussi titre mise en oeuvre conjointement à l'un des procédés proposés. Le schéma de la figure 2 montre le parcours des matières au cours des phases du procédé de l'invention. On peut voir que les pastilles des matières premières sont calcinées dans un four rotatif. Ces matières, qui comprennent, par exemple, 50 parties en poids de cendres volantes, 35 parties de silice, 15 parties de carbonate de sodium, 1 partie de borax et 4,5 partie de chlorure de sodium, sont tout d'abord broyées dans un broyeur traditionnel 10, de manière à ce que toutes les particules traversent un tamis normalisé Tyler ayant 79 mailles par centimètre linéaire, et que 90% environ d'entre elles traversent un tamis normalisé Tyler ayant environ 129. mailles au centimètre linéaire0 Le temps de calcination nécessaire dépend de la dimension des particules des éléments constitutifs; Dans certaines limites, la calcination des matières premières peut titre accélérée en broyant celles-ci plus finement. Les éléments broyés sont amenés ensuite à un broyeur à boulets 12, où ils sont intimément mélangés, puis le mélange est mis sous forme de pastilles dans une pastilleuse de type classique 14 en utilisant un liant convenable, tel que l'eau ou autre similaire. Lorsqu'on humidifie le mélange avec de liteau, on obtient des pastilles convenables, passant à travers un tamis normalisé Tyler ayant 31 mailles par décimètre linéaire et retenues par un tamis normalisé Tyler ayant 63 mailles par décimètre linéaire.La grosseur des pastilles formées dans la pastilleuse 14 n'est pas un facteur critique; toutefois, les pastilles plus grosses exigent un temps de saint tien plus long dans le four à calciner pour perdre leur caractère cristallisé0 Les pastilles sont enrobées d'un agent anti-agglutinant approprié, par exemple, Al2O3. 3H200 Les pastilles enrobées sont ensuite amenées à un four rotatif et chauffées à une température comprise entre 927 et 1260 C.Le temps de maintien dans le four rotatif 16 dépend de la température intérieure du four et de la grosseur des pastilles0 Par exemple, lorsque les pastilles ayant la grosseur indiquée plus hauXspat chauffées à une température de 927C, on constate qu'il faut approximativement me heure de maintien pour provoquer dans les cristaux de silice la modification de structure désirée. Lorsque des pastilles de même grosseur sont portées à une température de 1260 C, on constate qu'un temps de maintien de 10 minu- tes est suffisant pour provoquer cette même modification de structure. Les pastilles calcinées ont une densité apparente de 0,56 et une densité vraie de 0,929. La densité vraie des astillts indique qu' il s'est produit certaines cellules ou inclusions d'air dans le four de calcination 16. On pense que le carbone présent dans les cendres volantes sert agent générateur de cellules et provoque une certaine"expansion" des pastilles pendant la calcination dans le four rotatif 16.Les pastilles partiellement 'lexpansées" ont une densité vraie élevée et, bien qu'elles soient utilisables là où la conductibilité thermique et la densité ne constituent pas des facteurs importants, par exemple, comme charge entrant dans la constitution du béton, leurs propriétés physiques ne peuvent titre comparées, à leur avantage, à celles des corps cellulaires fabriqués à partir du verre pulvérisé, où l'on désire des propriétés normalement associées au verre cellulaire produit couramment dans le commerce. Les pastilles de matière calcinée partiellement expansée sont ensuite broyées dans un broyeur traditionnel 18 à une granulométrie qui leur permet de traverser un tamis normalisé Tyler ayant environ 6 mailles par centimètre linéaire. De 0,1 à 0,5 partie en poids de carbone sous forme de granules sont mélangées aux pastilles calcinées et broyées, dans un broyeur à boulets classique 20 et le mélange est broyé à une granulométrie correspondant à un tamis normalisé Tyler ayant 129 mailles par centimètre linéaire. il est préférable que le mélange de carbone et de pastilles broyées ait une granulométrie comprise entre 5 et 8 microns. Le mélange sortant du broyeur à boulets 20 est ensuite placé dans des moules classiques 22 résistant à la chaleur et transformé en matière cellulaire dans un four 24 à une température comprise entre 927 et 10930C. On obtient ainsi des pains ou des blocs de matière cellulaire il. Ces pains ou blocs sont ensuite traités dans un four de recuit 25, pour faire disparattre les contraintes dans la matière cellulaire. Le mélange sortant du broyeur à boulets 20 peut être pastillé de manière classique en utilisant un liant approprié0 On a constaté que lorsqu'on utilise du silicate de soude comme liant et qu'on enrobe les pastilles d'un agent anti-agglutinant à base de 11203.31120, on peut obtenir une peau réfractaire durable sur les corps de matière cellulaire0 Les pastilles enrobées formées dans la pastilleuse 26 sont ensuite expansée dans un four rotatif 28o Les pastilles y sont soumises à une température comprise entre 927 et 1093 C pendant une durée allant de une minute et demie à dix minutes.Le temps de niaintien des pastilles dans le four 28 pour obtenir la formation de cellules désirées dépend de la grosseur des pastilles. Le temps de maintien dans le four 28 augmente avec la taille des pastilles? On a constaté que, pour une température de 1037,70C environ, un temps de maintien compris entre 2 et 3 minutes-est suffisant pour donner aux pastilles une structure cellulaire satisfaisante. Les nodules cellulaires G formés dans le four 28 sont ensuite introduits dans un appareil de refroidissement 30, où ils sont refroidis sans choc thermique0 tes corps cellulaires, qui sont ici des nodules, ont une densité vraie comprise entre 0,16 et 0,24 et une densité apparente comprise entre 0,096 et 0,144. Les corps cellulaires formés soit comme nodules G dans le four 28, soit comme blocs Fi dans le four 24, ont des cellules petites et régulières, et un facteur k d'environ 11;076 cal/h/cm?/cm et une densité vraie comprise entre 0,16 et 0,24. Les propriétés physiques ci-dessus sont comparables à celles des corps cellulaires fabriqués à partir du verre pulvérisé, Les exemples ci-dessous illustrent le procédé de l'invention.Les parties et pourcentages sont donnés en poids, sauf indication contraire, EXEMPLE 1 Une charge , constituée par 50 parties de cendres volant tes , 35 parties de silice, 15 parties de carbonate de sodium, 1 partie de borax anhydre et 0,5 partie de chlorure de sodium, est broyée dans un broyeur à boulets pendant deux heures On effectue une analyse par diffraction des rayons X des éléments mélangés.Le procédé du diffractomètre est utilisé dans les conditions suivantes : Cngx, 35 kv, 17 saO La courbe du graphique obtenu présente des crêtes dont les indices, la distance d et l'intensité relative sont les suivants t Indices Distance d angles 2e Ânstrois Intensité 20,85 4,26 42 26,67 3,38 85 50,15. 1,82 29 Le graphique de diffraction des rayons X, dont une partie est reproduite à la figure 3 montre clairement la présence de cristaux de quartz alpha dans les éléments constitutifs bruts par l'intensité des crêtes aux indices ci-dessus0 La charge brute est ensuite divisée en deux échantillons égaux, désignés par échantillon Â et échantillon Bo On ajoute à l'échantillon Â 0,2 partie en poids de carbone et le mélange est soigneusement broyé et pulvérisé pendant quatre heures encore. La granulométrie moyenne de l'échantillon A, après pulvérisation , est comprise entre 5 et 8 microns0 Le mélange broyé de l'échantillon Â est ensuite placé dans un moule et la matière est chauffée à une température d'équilibre de 815,5 C. Une fois l'équilibre obtenu, la température du mélange est augmentée à raison de 9,40C par minute jusqu'à ce qu'elle atteigne 1071 C, c'est-à-dire la température de formation des cellules, et il y est maintenu pendant cinq minutes.Le cycle de formation des cellules, après que la température d'équilibre est atteinte, dure environ 52 minutes0 L'échantillon de matière cellulaire est ensuite placé dans un four à recuire où il est soumis à une température de 482,2 C et refroidi graduellement à la température ambiante sur une période de 16 heures environ. Le produit obtenu à partir de l'échantillon À qui n*a pas été calciné avant la formation des cellules présente de grandes cellules irrégulières, avec de nombreux trous entre elles0 Les sections de parois entre les cellules sont relativement épaisses, Le produit cellulaire à une densité vraie de 0,394, sa conductibilité thermique a été mesurée à une température moyenne de 29, 74 C et l'on a trouvé un facteur k de 19,576 cal/h/cm2/ C/cm. On effectue une analyse de l'échantillon cellulaire Â par diffraction des rayons X et on obtient un graphique dont une partie est reproduite à la figure 4. On note des crues dont l'intensité est indiquée dans le tableau ci-après pour les indices suivants t Indices Distance d angles 2@ ':ngstroms Intensité 20,85 4,26 4 26,65 3,34 16 50,15 1,82 4 Le graphique de diffraction des rayons X par l'échantillon À montre clairement la présence de cristaux de quartz alpha. On croit qu'une interaction à une température élevée, telle que celle qui se produit au cours de l'opération traditionnelle de fusion du verre, est nécessaire avant de provoquer la formation des cellules dans le mélange.Il est net qu'à moins que la matière formant les parois de cellule dans la masse cellulaire soit raisonnablement vitreuse (par opposition à cristallisée), les parois de cellules ne peuvent se former correctement pendant la phase où se produisent les inclusions gazeuses. L'échantillon B est soumis à un broyage supplémentaire pendant quatre heures, puis calciné pendant une heure à la température de 1260oC. On effectue une analyse du produit calciné par diffraction des rayons X dans les mimes conditions que celle effectuée pour la matière de départ et pour l'échantillon À. Comme le montre la figure 5, on a observé les crottes suivantes Indices Distance de angles 2@ Angstroms Intensité 41,4 2,18 2 44,7 2,03 8 L'analyse de l'échantillon B par diffraction des rayons I après calcination indique que les cristaux de quartz alpha ont disparu et l'on pense qu'il s'est formé un état eutectique des éléments constitutifs, mdme si la matière n'a pas été fondue au sens où l'entendent normalement les professionnels de la fabrication du verre, Toutefois, l'aspect physique de la matière calcinée est similaire, à de nombreux égards, à celui-du produit cellulaire de l'échantillon A, dans lequel il y a de grandes cellules aux parois épaisses0 L'échantillon B calciné est ensuite pulvérisé à une granulométrie qui lui permet de traverser un tamis normalisé Tyler ayant 31 mailles par décimètre linéaire et lton y ajoute 0,175 partie en poids de carbone0 Le mélange est ensuite broyé pendant dix heures, jusqu'à ce que les particules soient de l'ordre de 5 microns.L'échantillon B calciné et broyé est ensuite placé dans un moule et soumis au même cycle de chauffage que l'échan- tillon À et au même processus de formation fuies cellules, à la mEme température et pendant une mSme période de temps0 Le pro- duit cellulaire calciné avant formation des cellules, comme celui de l'échantillon B, présente des cellules petites et régulières, aux parois relativement minces, et sa densité vraie est de 0,179. Sa conductibilité thermique, mesurée à une température moyenne de 40,70C est de 11,602 cal/h/cm2/ C/cm. On effectue une analyse du produit par diffraction des rayons I dans les mêmes conditions que celle effectuée précédemment. Le graphique de cette analyse, reproduit à la figure 6, indique une cette pour un indice de 44,7o il n'y a pas de crFe sensible pour les indices 20,85, 26,65, et 50,15.L'analyse par diffraction des rayons DE indique clairement qu'il n' existe pas de cristaux de quartz alpha dans la matière0 EXEMPLE II Une charge de 100 g constituée par 90 parties de cendres volantes, 10 parties de Na2C03, deux parties de borax anhydre et 0,5 partie de chlorure de sodium est broyée dans un broyeur à boulets pendant deux heures environ, après quoi elle est calcinée à une température de 1.091 C pendant deux heures et vingt minutes.On mélange à la matière calcinée 0,2 partie en poids de carbone et lton broie le tout pendant six heures environ0 Un échantillon d'un gramme du mélange est soumis pendant cinq minutes à la température de formation des cellules, soit 1.065,5 OC. Le produit cellulaire obtenu a une densité de 0,16 environ et un facteur k estimé à 11,353 cal/h/cm2/0C/cm. Les cellules sont uniformes et leur paroi est relativement mince. EXEMPLE III Une charge de 100 grammes, constituée par 75 parties de SiO2, 20 parties de Na2C03, 3 parties de borax anhydre, 0,5 partie de NaCl, 2 parties de Fe2O3 est soumise à une opération de broyage qui est sensiblement la même que celle de l'exemple Il, puis calcinée à une température d'environ 12600C pendant une heure environ. On mélange à la matière calcinée 0,2 partie de carbone et l'on broie le tout pendant environ trois heures, après quoi on soumet la masse broyée à la température de formation des cellules de 954,4 C pendant cinq minutes environ. Le produit cellulaire ainsi obtenu une densité de 0,224 et une conductibilité thermique estimée à 12,46 cal/h/cm2/0C/cm. Le tableau suivant donne les éléménts constitutifs de la charge, les conditions de travail et les propriétés du produit cellulaire obtenu. Echantillon Série 1 Série 2 Série 3 Série 4 Série 5 Cendres volantes 10 50 50 60 Sable 70 75 35 35 25 Na2CO3 20 20 15 15 15 Borax, anhydre 2 3 2 2 Sel marin, NaCl 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 divers 2 Fe2O3 2Fe2O3 Temps de broyage(mn) 120 120 105 120 120 Temps de calcination 75/1260 75/1260 30/982,2 60/1091,1 120/1091,1 (mn/ C) 45/1091,1 Carbone + 0,2 0,2 0,2 / 0,4 0,2-0,3-0,4 0,2 divers + 4 Al2O3-3H2O Temps de broyage (h)+++ 6 6 6 6 6 Temps de formation des cellulès (mn/ C)++ 5/1036,6 5/954,4 15/982,2 10/1010 10/954,4 Densité 0,224 0,176 0,16 0,176 0,16 Structure cellulaire Bonne bonne bonne bonne bonne + addition au broyeur : micronex W6 sauf spéfcification contraire ++ échantillonsde 1 g rendus cellulaires dans un creuset de carbone +++ matières calcinées passées au broyeur. Echantillon Série 6 Série 7 Série 8 Série 9 Série 10 Cendres volantes 65 70 80,7 85 50 Sable 15 15 4,7 25 Na2CO3 20 15 14,6 15 25 Borax, anhydre 2 2 2 2 Sei marin, NaCl 0,6 0,5 0,5 0,5 divers Temps de broyage (mn) 120 120 120 120 33 Temps de calcination (mn/ C) 120/1091,1 120/1091,1 120/1091,1 120/1091,1 60/926,6 Carbone + 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 divers + Temps de broyage (h)+++ 18 6 6 6 6 Temps de formation des cellules (mn/ C)++ 15/954,4 20/954,4 15/982,2 15/1010 10/982,2 Densité 0,176 0,128 0,128 0,144 0,192 Structure cellulaire bonne bonne bonne bonne bonne + addition au broyeur : micronex W6 sauf spécification contraire ++ échantillons de 1 g rendus cellulaires dans un creuset de carbone +++ matières calcinées passées au broyeur. Bien que la théorie suivante ne doive pas être considérée comme liée obligatoirement à l'invention, on peut penser que le procédé qui vient d'8tre décrit permet d'obtenir un produit cellulaire ayant la densité et la conductibilité thermique désirables parce que les élements constitutifs de la charge ont été soumis tout d'abord à une température élevée -pendant une période de temps relativement courte, de sorte que le métal alcalin du mélange fondue se trouve en contact intime avec les cristaux de quartz alpha@ Une partie importante de la matière dans la composition de laquelle entre le métal alcalin réagit avec la matière des cristaux de quartz alpha pour produire soit de l'oxyde, soit du silicate de sodium, soit les deux. Une partie importante de la matière cristallisée sous forme de quartz alpha est donc détruite en tant que telle par cette pre misère phase de chauffage et elle passe en solution sous forme de matière vitreuse. Aux fins de la présente description, la matière cristallisée sous forme de quartz alpha peut outre définie comme silice cristallisée et la matière vitreuse peut être appelée silice vitreuse0 La quantité de matière cristallisée sous forme de quartz alpha qui passe en solution indique si oui ou non il s'est formé une quantité suffisante de phase vitreuse et si le corps contenant le métal alcalin se trouve en contact suffisamment intime avec la matière siliceuse.On a donc constaté que lorsqu'une partie importante de matière cristallisée sous forme de quartz alpha passe en solution et forme une matière vitreuse, il est possible d'obtenir ensuite une matière cellulaire ayant la densité et la conductibilité thermique désirées en chauffant ensuite la matière ainsi traitée en présence d'un agent générateur de cellules.On a découvert que lorsque cet agent est mélangé au début aux éléments constitutifs de la charge, et que le mélange est ensuite porté à la température de production des cellules, il n'est pas possible de contrtler la formation des cellules dans la matière. il apparatt que lorsque les élé- ments brutes de la charge sont mélangés à l'agent et chauffés ensuite à une température élevée, il-- se produit une formation non contrôlée dans une gamme étroite de températures et les cellules formées dans la matière ont un éventail de dimensions qui col- porte un nombre considérable de grandes cellules. On pense que le carbonate de sodium sert à deux fins dans le processus de formation des cellules. Conte agent fondant, il aide la fusion des autres éléments et fournit le métal alcalin qui se combine avec le silicate pour abaisser le point de fusion du mélange. Le carbonate de sodium sert aussi à élargir la gamme de températures dans laquelle les cellules peuvent titre formées dans la matière.Sans le carbonate de sodium, cette gamme de température serait très étroite, tandis que lorsqu'on ajoute le carbonate , le mélange peut être rendu cellulaire à une température comprise entre 926,60C et 1.091,1 C. Bien que Na2CO3 soit préféré comme fondant, parce que peu cofteus et d'un approvisionnement facile, il est bien entendu qu'on peut aussi utiliser d'autres fondants, comme E2CO3. Le chlorure de sodium sert d'accélérateur et fond à une température moins élevée que le carbonate de sodium et il accélère la mise en solution des é1é- ments constitutifs du mélange. Le borax anhydre sert aussi de fondant et il améliore la durabilité du verre.Le chlorure de sodium et le borax anhydre améliorent tous deux les qualités de la matière cellulaire. Comme le montrent les exemples, on peut toutefois obtenir un produit cellulaire convenable sans faire appel à ces éléments. On pense qu'on peut utiliser n'importe quel agent carboné générateur de cellules, comme le carbon black, le noir de fumée, le charbon finement pulvérisé, le carborundum on autres produits similaires. Du point de vue économique, le carbon black finement divisé est préférable. Le mélange qui doit store rendu cellulaire devrait aussi contenir un agent provoquant une oxydation, comme l'oxyde ferrique, le trioxyde d'antimoine, le triode arsenic l'oxyde de nickel, le dioxyde de manganèse et autres corps réduits à des températures élevées par le carbone pour dégager des gaz contenant de l'oxygène, technique bien connue dans la technique de fabrication du verre cellulaire. IL va de soi que les exemples décrits ci-dessus ne limitent pas le procédé de l'invention, mais illustrent simplement la forme de mise en oeuvre considérée comme étant la meilleure d'autres variantes de réalisation sont possibles sans quitter les limites de l'invention. REVENDICATIONS îc Procédé de fabrication de matières cellulaires,caractérisé en ce qu'il consiste à fabriquer des corps cellulaires légers à partir de matières peu coûteuses et d'un approvisionnement facile, en soumettant ces dernières à une température élevée pendant une période de temps prédéterminée relativement courte,et en mélangeant ensuite les matières traitées à un agent générateur de cellules,puis en chauffant le mélange à la température de formation des cellules pendant une période de temps préaéterminée,et en meme temps, de contrôler la composition du verre dans le produit cellulaire fini,composition qui peut entre variée pour régler les propriétés du produit fini en vue de satisfaire des exigences spécifiques. 2.- Procédé de fabrication d'un corps cellulaire à partir d'une matière contenant de la silice cristallisée selon la revendication ?,caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger une composition comportant les ingrédients suivants ,dans des proportions en poids indiquées ci-après parties en Poids a) silice cristallisée (SiO2) 45 à 80 b) sel de métal alcalin,comme fondant 10 à 50 c) agent producteur d'oxygène, réductible par le carbone 1 à 10 à traiter la composition précitée pour convertir sensiblement toute la silice cristaXlisée en silice vitreuse sans liquéfaction, à mélanger intimement un agent carboné générateur de cellules à la composition ainsi traitées chauffer le mélange de composition traitée et d'agent générateur te cellules à une température comprise entre 926,6 C et 1.091,100 pendant une période de temps suffisante pour former des cellules dans le mélange et obtenir ainsi un corps cellulaire, à refroidir et recuire ledit corps cellulaire. 30- Procédé selon la revendication 1 pour la fabrication d'un corps cellulaire à partir d'une matière-contenant de la silice cristallisée ,caractérisée en ce qu'il consiste à mélanger les ingrédients suivants d'une composition dans les proportions en poids indiquées ci-après Parties en poids ai silice cristallisée 45 à 80 b/ oxydes métaliiques choisis dans le groupe formé par les oxydes d'aluminium et de fer, ou des mélanges de ces oxydes 2 à 30 c/ sels de métaux alcalins, choisis dans le groupe comprenant les carbonates,borates et chlorures de métaux alcalins ou des mélan ges de ceux-ci 10 à 50, à chauffer la composition précitée pendant une période de temps inférieure à 10 heures mais suffisante pour convertir sensible ment toute la silice cristallisée en une autre forme de silice, à refroidir la composition à une vitesse suffisante pour que la silice de la composition reste sous une forme autre que la forme cristallisée, à mélanger intimement un agent carboné générateur de cellules à la composition ainsi reEroidie,à chauf fer le mélange de composition refroidie et d'agent générateur de cellules à une température comprise entre 926,60C et 1.091,loC pendant une période de temps suffisante pour former des cellules dans le mélange et obtenir un corps cellulaire, puis à refroidir et à recuire ledit corps cellulaire. 4.- Procédé selon la revendication 1 pour-la fabrication dXun corps cellulaire à partir drune matière contenant de la silice quartifère dont la courbe de diffraction des rayons 2 présente des crêtes d'une farte intensité à des indices de 4,26 et 3,34 angstroms environ, caractérisé en ce qufil consiste à mélanger en une composition les ingrédients suivants dans les proportions en poids approximatives indiquées ci-après Parties en poids a/ silice quartzifère 45 à 80 b/ sel de métal alcalin, comme fondant lO à 50 c/ agent produisant de l'oxygène et réduc tible par le carbone 1 à 10, à chauffer la composition précitée à une température comprise entre 926,60C et 1.2600C pendant une période de temps inférieure à 10 heures, mais suffisante pour réduire au moins de la moitié l'intensité des crêtes de la courbe de diffraction des rayons X par la silice quartzifère, aux indices de 4,26 et 3,34 angstroms, à refroidir la composition à une vitesse suffisante pour que l'intensité des crêtes de la courbe de diffraction des rayons x par la silice quartzifère, aux indices de 4,26 et 3,34 angstroms, reste au moins inférieure à la moitié de leur intensité originale, à mélanger intimement un agent carboné générateur de cellules -à la composition refroidie, à chauffer le mélange de composition refroidie et d'agent générateur de cellules à une température comprise entre 926,60C et 1.091,100 pendant une période de temps suffisante pour former des cellules dans ledit mélange et obtenir ainsi un corps cellulaire, puis à refroidir et recuire le corps cellulaire ainsi obtenu. 5.- Procédé selon la revendication 1 pour la fabrication d'un corps cellulaire à partir de cendres provenant de la combustion de charbon pulvérisé, caractérisé en ce que les cendres contiennent, en poids, environ 50 parties de SiO2 , 30 parties de lui203 et 10 parties de Fe203 et en ce qu'il consiste à mélanger environ 90 parties en poids des cendres précitées à une proportion comprise entre 10 et 20 parties en poids d1un sel de métal alcalin, choisi dans un groupe comprenant des carbonates, borates et chlorures des métaux alcalins et des mélanges de ces sels, à chauffer ledit mélange à une température comprise entre 926,60 C etli12600C pendant une période de temps inférieurd à 10 heures, à refroidir le mélange à une température inférieure à 371,1 C , à mélanger intimement un agent carboné générateur de cellules au mélange ainsi refroidi, à chauffer le nouveau mélange à une température comprise entre 926,60C et 1.091,10C pendant une période de temps suffisante pour former des cellules dans ledit mélange et obtenir un corps cellulaire, puis à refroidir et recuire le corps cellulaire ainsi formé. 6.- Procédé selon la revendication 1 pour la fabrication d'un corps cellulaire suivant la revendication 4, caractérisé en ce que 90 parties en poids de cendres sont mélangées à environ 10 parties en poids de Na2 Cor , 2 parties en poids de borax, et à 0,5 parties en poids de Na0l, et en ce que ce mélange refroidi est mélangé à environ 0,2 partie en poids d'un agent carboné générateur de cellulose. 7.- Procédé selon la revendication 1 pour la fabrication d'un corps cellulaire, caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger en une composition les ingrédients suivants finement broyés dans les proportions en poids approximatives ci-après Parties en poids a/ cendres volantes 0-à 90 b/ silice cristallisée 45 à 80 c/ fondant choisi dans un groupe comprenant des carbonates, borates et des chlorures de métaux alcalins ou des mélanges de ces sels 10 à 50 d/ agent producteur doxygène,réductible par le carbone I à 5, dans lesquelles les proportions de silice et d'agent producteur d'oxygène comportent aussi la silice et l'agent contenus dans les cendres volantes, à chauffer le mélange à une température comprise entre 926,60 et 1.2600C pendant une période de temps inférieure à 10 heures, mais suffisante pourdétruire les propriétés cristallines de la silice présente dans le mélange, à refroidir le mélange à une vitesse suffisamment élevée pour que le mélange reste sensiblement exempt de silice cristallisée, à mélanger ensuite un agent carboné générateur de cellules audit mélange, à chauffer ce second mélange à une température comprise entre 926,60C et 1.091,100 pendant une période de temps suffisante pour la formation de cellules dans le second mélange et obtenir un corps cellulaire, puis à refroidir et à recuire le corps cellulaire ainsi obtenu. 8.-Procédé selon la revendication 1 pour la fabrication d'un corps cellulaire, caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger en une composition les ingrédients suivants finement-broyés,dans les proportions en poids approximatives ci-après-: Parties en poids a/ cendres volantes 50 b/ silice cristallisée (SiO2 ) 35 c/ Na2C03 15 d/ borax e/ NaCl 0,5, à chauffer le mélange à une température comprise entre 926,60C et 1.2600C pendant une période de temps inférieure à 10 heures, mais suffisante pour détruire les propriétés cristallines de la silice présente dans le mélange à refroidir le mélange à une vitesse suffisamment élevée pour que le mélange reste sensiblement exempt de silice cristallisée, à mélanger ensuite intimement un agent carboné générateur de cellules au mélange ci-dessus pour obtenir un second mélange, à chauffer ce second mélange à une température comprise entre 926,60C et 1.091,100 pendant une période de temps suffisante pour la formation de cellules dans ce dernier mélange et obtenir un corps cellulaire, puis à refroidir et recuire le corps cellulaire ainsi obtenu. 9.- Procédé selon la revendication 1 pour la fabrication d'un corps cellulaire,caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger des matières premières pulvérulentes comportant de la silice cristallisée dans des proportions telles que si elles étaient amenées à l'état liquide par fusion, elles formeraient un verre par refroidissement rapide, à chauffer ledit mélange, dans une première zone, à une température comprise entre 926,60C et 1.2600C,pendant une période de temps inférieure à 10 heures,mais suffisante pour convertir la plus grande partie de la silice cristallisée en une autre forme de silice, à refroidir le mélange à une température inférieure à 371,1 C, à mélanger intimement une faible proportion d'un agent carboné générateur de cellules au mélange refroidi pour former un second mélange, à chauffer ensuite ce second mélange à une température comprise entre 926,60C et 1.091,100 pendant une période de temps suffisante pour la formation de cellules dans ce second mélange et obtenir un corps cellulaire,puis à refroidir et recuire le corps cellulaire ainsi obtenu. 10.- Procédé selon la revendication 1 pour la fabrication d'un corps cellulaire, caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger des matières premières pulvérulentes contenant une majorité de silice cristallisée, une petite proportion d'oxydes métalliques etune petite proportion d'un fondant à base de métal alcalin,dans des proportions telles que si elles étaient amenées à l'état liquide par fusion, elles formeraient un verre, à broyer le mélange à une granulométrie lui permettant de passer à travers un tamis normalisé Tyler ayant 79 mailles par centimètre linéaire,à chauf Ser le mélange broyé, dans une première zone, à une température comprise entre 926,60C et 1.26000 pendant une période de temps inférieure à 10 heures, mais suffisante pour convertir la silice cristallisée en une autre forme de silice, à refroidir le mélange à une température inférieure à -j71,10C, à mélanger intimement une faible proportion d'un agent carboné générateur de cellules au mélange refroidi, à chauffer ensuite ce nouveau mélange,dans une seconde zone, à une température comprise entre 926,60C et 1.091,100 pendant une période de temps suffisante pour la formation de cellu les dans ce nouveau mélange et obtenir un corps cellulaire,puis à refroidir et recuire le corps cellulaire ainsi formé. il.- Procédé selon la revendication 1 pour la fabrication d'un corps cellulaire,caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger des matières pulvérulentes contenant de la silice cristallisée dans des proportions telles que si elles étaient amenées à l'état liquide par fusion, elles formeraient un verre, à broyer ledit mélange à une granulométrie lui permettant de passer à travers un tamis normalisé Tyler ayant 79 mailles au centimètre linéaire,à mouiller le mélange ainsi broyé avec un liant liquide, à former des pastilles avec le mélange mouillé, à enrober les pastilles avec un agent anti-agglutinant pour empêcher les pastilles de coller les unes aux autres lorsqu'elles sont portées à une température élevée, à chauffer les pastilles dans un four rotatif à une température comprise entre 926,60C et 1.2600C pendant une période de temps suffisante pour convertir la silice cristallisée des pastilles en une autre forme de silice, à refroidir les pastilles à une température inférieure à 371,1 C, à broyer les pastilles pour former des particules pouvant traverser un tamis normalisé Tyler ayant 63 mailles par décimètre linéaire, à mélanger intimement un agent carboné générateur de cellules aux dites particules, à broyer le mélange des particules et de l'agent carboné à une granulométrie. telle qu'il peut traverser un tamis normalisé Tyler ayant 129 mailles au centimètre linéaire, à chauffer ce mélange ainsi broyé une température comprise entre 926,60C et 1.091,100 pendant une période de temps suffisante pour la formation des cellules dans le. mélange et obtenir un corps cellulaire,puis à refroidir et recuire le corps cellulaire ainsi obtenu. 12.- Procédé selon la revendication 1 pour la fabrication d'un corps cellulaire, caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger des matières premières pulvérulentes contenant de la silice cristallisée dans des proportions telles que si elles étaient amenées à l'état liquide par fusion, elles formeraient un verre, à broyer ce mélange à une granulométrie telle qu'il traverse un tamis normalisé Tyler ayant 79 mailles au centimètre linéaire,à mouiller le mélange ainsi broyé avec un liant liquide, à former des pastilles avec le mélange mouillé, à enrober les pastilles avec un agent anti-agglutinant pour empêcher les pastilles de coller les unes aux autres lorsqu'elles sont portées àune température élevée,à chauffer les pastilles enrobées dans un four rotatif à une tempé rature comprise entre 926,60C et 1.2600C pendant une période de temps suffisante pour convertir la silice cristallisée des pastilles en une autre forme de silice, à refroidir les pastilles à une température inférieure à 371,100, à broyer les pastilles pour former des particules pouvant traverser un tamis normalisé Tyler ayant 65 mailles par décimètre linéaire, à mélanger intimement un a-gent carboné générateur de cellules aux particules,à broyer le mélange de particules et d'agent -carboné à une granulométrie telle qutil peut traverser un tamis normalisé Tyler ayant 129 mailles au centimètre linéaire, à mouiller le mélange broyé de particules et d'agent carboné, à former des pastilles avec ce mélange, à enrober les dites pastilles avec un agent anti-agglutinant pour empocher les pastilles de coller les unes aux autres lorsqu'elles sont portées à une température élevée,à chauffer les pastilles enrobées dans un four rotatif à une température comprise entre 926,60C et 1.091,100 pendant une période de temps suffisante pour la formation des cellules dans les pastilles et former avec ces dernières des nodules cellulaires, puis à refroidir et recuire ces nodules.