Brevet FR2020566A1 — publié le 19700717

L'invention concerne une résistance électrique à faible coefficient de température, ctest-à-dire une résistance dont la valeur ohmique ne varie pratiquement pas en fonction de la température. Elle stapplique plus particulièrement à une résistance électrique dont le corps est constitué par un film de carbure de tantale. Il existe de telles résistances, par exemple sous forme de couches, dont le corps est en un alliage de nickel-chrome. Toutefois, ces résistances ne présentent une faible variation en fonction de la tempéra- ture que dans une gamme de températures limite. Des résistanceB présentant un bas coefficient de température dans une gamme comprise entre la température ambiante normale et des tem pératures superieures à 2500C ne sont pas connues. L'invention concerne des résistances de ce genre dont la valeur ohmique n'est guère tributaire de la température et un procédé pour la réalisation de telles rsistances. La résistance conforme & l'invention se réalise par carburation de tantale. Â cet effet, un échantillon, par exemple une mince feuille de tantale, d'une épaisseur d'environ 50/u, d'une longueur de 30 mm et d'une largeur de 7 mm est introduite dans une cloche à vide (pression Torr) après quoi la feuille est portée à une température d'environ 2450 C, par passage d'un courant électrique. Puis, on introduit dans ladite cloche, l'aide d'un robinet de réglage, de l'hydrocarbure gazeux (méthane, propane, butane), qui est évaporé par aspiration par l'intermédiaire d'une pompe à vide (capacité 20 l/sec) de façon qu'il s'établisse une pression stationnaire d'environ 5 x 10-2 torr.Les molicules d'hydrocarbures parvenant sur la surface chaude de tantale se décomposent, à une vitesse de dissociation d'environ 10 3, en carbone et en hydrogène. Il se produit une diffusion du carbone dans le réseau de tantale, l'hydrogène ainsi forma étant évacué par pompage. Etant donné la susdite pression d'hydrocarbure et la susdite capacité d'aspiration de la pompe à vide, il en résulte que l'échantillon se trouve pratiquement dans de l'hydrocarbure gazeux pur. Dans le cas d'un échantillon présentant les susdites dimensions et d'une température de carburation de 24000C, il s'établit un petit gradient de concentrations du carbone sur la surface de l'échantillon. Si l'essai est effectué de cette façon, la valeur ohmique de l'dchantillon augmente continuellement après l'introduction de l'hydrocarbure gazeux (la température est maintenue constante par un pont automatique par variation de la puissance électrique appliquée) jusqu'à une valeur maximale pour diminuer ensuite jusqu'à une valeur stationnaire. La fig. 1 montre les variations de la valeur ohmique pendant la carburation à des pressions partielles différentes P1, P2, P3, P4 et P5 de l'hydrocarbure (dans ce cas du méthane). Des photos radiographiques ont permis de déterminer que la variation de la résistance en fonction du temps se produisant à chaque moment peut être attribuée à des concentra- tions de carbone rigoureusement déterminées sur la surface de l'4ehan- tillon. Sur la fig. 2, les limites de phase du système tantale carbone sont dessinées à l'intérieur de la courbe indiquant les variations de la résistance en fonction du temps. Comme il ressort des figures, le dispositif utilisé parcourt le diagramme d'équilibre de façon isothermique, notamment, comme il res@ort sort des photos radiographiques prises dans la zone homogène, suivant un gradient de concentrations non démontrable sur l'épaisseur de ltessai. Le courant coupé, la composition présente a une température élevé peut être congelée par refroidissement rapide. ainsi, le dispositif décrit ci-dessus permet de réaliser des échantillons en carbure de tantale, d'une composition rigoufeusement déterminée. Les échantillons en carbure de tantale ainsi obtenus démontrent que plusieurs propriétés physiques varient avec la teneur en carbone de l'échantillon, telles que le coefficient de tempé- rature de la résistance électrique.Celle-ci diminue des valeurs positives du tantale pur Jusqu'a la phase Ta2C et atteint des valeurs négatives pour la phase de Ta2C pur à des températures d'environ 20000C. Lorsque la teneur en carbone augmente davantage, le coefficient de température de la résis- tance électrique augmente à nouveau et devient positif dans la zone de la phase Ta2C.Dans le cas d'une conposition TaCx, x compris entre 0,35 et 0,8, le coefficient de température de la résistance électrique est extrêmement faible et atteint des valeurs comprises entre environ 5.106 à 10.10-6 par C. Ces valeurs furent mesurées aux températures comprises entre la température ambiante normale et 2000 C. À cet effet, des sondes de tension furent disposées sur la partie centrale de l'échantillon dont la tempSra- ture et la composition sont constantes, apr & quoi la chute de tension se produisant & cette partie fut mesurée.Les valeurs ainsi obtenues prouvent que le carbure de tantale contenant une teneur déterminée en carbone comme matériau de résistance, dont le coefficient de température est extrêmement petit, convient particulièrement an but vis. Dans la technique électrique, on s'intéresse à de tels matériaux, surtout là où pour des raisons d'ordre constructif et physique, un chauffage des résietances et, de ce fait, une variation des grandeurs électriques ne peuvent être évitées. De telP matétiaux sont surtout intéressants pour la cosmonautique. La réalisation des résistances s'effectue de la façon décrite ci-dessus, comme résistances autoportantes. Des contacts peuvent entre appliqués par frittage d'argent de polissage se trouvant entre la resistance et le fil de contact (par exemple de l'argent). De plus, il est possible de réaliser des résistances en forme de couches sur un support isolant. A cet effet, le support est recouvert par évaporation d'une couche de tantale, qui est carburée dans un hydrocarbure gazeux à des températures d'environ 15000C. La réalisation d'une autre espèce de résistances en forme de couches en TaCx consiste dans une pulvérisation cathodique de TaCx d'un matériau de masse réalisée suivant le procédé décrit ci-dessus La fig. 3 montre la variation de la résistance en fonction de la température de résistances autoportantes en TaC dans la zone comprise entre la température ambiante normale et des températures de 26000C à des valeurs différentes de x. La valeur de la résistance pour x = 0,78 à une température de 26000C diffère d'environ 1 de celle correspondant à la température ambiante normale à un coefficient de température d'environ 4.10-6 par C. REVENDICATIONS 1. Résistance électrique, caractérisée en ce que son corps est en carbures de tantale, dont la composition rpon) 0 va formule générale TaCx, formule dans laquelle 0,35 2. Résistance électrique selon la revendication 1, constituée par un support non conducteur et une couche électroconductrice, caractérisée en ce que la couche électroconductrice est en carbures de tantale, dont la composition répond à la formule générale TaCx, formule dans laquelle 0,35 3. Procédé permettant de réaliser des résistances électriques selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le corps de résistance est formé par carburation d'un corps de tantale, par exemple sous forme d'une couche sur un support isolant, dans une atmosphère contenant de l'hydrocarbure, selon lequel la carburation se poursuit jusqu'à ce que la composition du corps de résistance ainsi forme réponde & la formule géné- rale TaCx, formule dans laquelle 0,35