Brevet FR2028098A1 — publié le 19701009

La présente invention a pour objet un procédé de préparation de compositions pigmentaires, lesquelles conviennent remarquahlement bien pour la coloration de produits de polym- risation du chlorure de vinyle, ou de vernis obtenus à partir de matières de ce type. Le procédé de préparation des nouvelles compositions pigmentaires est caractérise en ce que l'on prepare, dans un solvant organique miscible à l'eau, une dispersion de pigment et d'un ou plusieurs polymères du chlorure de vinyle - ceux-ci pouvant dtre aussi bien le poly-(chlorure de vinyle) que des copolymères du chlorure de vinyle - on rompt l'émulsion et on sépare du liquide le précipité qui s'est formé. On met en jeu, de préférence, de 20 à 40 parties de pigment et de 80 à 60 parties du produit de la polymérisation du chlorure de vinyle. Comme solvants organiques, on envisage-de préférence des agents n'ayant pas d'action dissolvante sur le pigment ou la matière plastique ; par contre, il y a avantage à ce que le solvant ait une action de gonflement sur la matière plastique. On citera, comme exemples de solvants appropriés, des alcools, des cétones, en particulier l'acétone, des glycols, des glycolséthers, ainsi que des esters. On précipite les dispersions au sein de solvants organiques de préférence par addition d'eau. Il peut alors être avantageux de faire monter la température de la dispersion, en partant de la température ambiante, jusqu'à environ 70 . Après séparation par filtration, lavage et séchage, on peut broyer facilement la fraction restante, par exemple dans un broyeur à chocs, de manière à obtenir une poudre.On peut incorporer les compositions pulvérulentes et meubles ainsi obtenues, lors du formage des polymères du chlorure de vinyle, de manière connue, grâce à l'application de forces de cisaillement, par exemple en les pulvérisant sur le granulé non teinté, au cours du traitement ultérieur dans I'extrudeuse, ceci dans des proportions allant jusqu'à environ 5 %. I1 est recommandé, lorsque l'on veut obtenir des pièces moulées transparentes, d'utiliser des pigments ayant une granularité inférieure à 0,5 IL .Lorsque les exigences concernant la transparence sont moins élevées, on peut employer des pigments dont la granularité va jusqu'à environ 5 Les nouvelles preparations pigmentaires sont nettement superieures aux préparations antérieurement connues par 1e plus grande intensité de coloration qu'elles donnent dans les matières utilisées. De plus, la préparation -des nouvelles compositions est beaucoup plus simple et, par conséquent, plus économique. Les exemples- qui suivent ont pour but d'illustrer la présente invention. Les parties et pourcentage y sont donnés en poids et les températures y sont indiquées en degrés Celsius. EXEMPLE 1 On introduit dans un flacon de verre une partie du pigment "C.I. Pigment Blue 15", sous sa forme p, 2 parties de poly-(chlorure de vinyle), 1 partie de phtalate de dioctyle et 10 parties de chlorure de sodium, ainsi que 1000 parties de billes d'acier inoxydable ayant un diambtre de 4 mm, après quoi on fait tourner, avec 150 parties d'acétone, sur un appareil à rouleaux. On sépare les billes et la dispersion fine de pigment, de poly-(chlorure de vinyle) et de sel dans l'acétone après quoi l'on ajoute, avec un agitateur à grande vitesse, d'abord lentement, puis plus rapidement, au total 500 parties d'eau.Le pigment, le poly-(chlorure de vinyle) et le plastifiant précipient alors sous la forme dtun mélange intime, tandis que le sel passe en solution. Ensuite on filtre, on lave à l'eau et on sèche à 600 sous pression réduite. Le produit, qui contient environ 25 % de pigment, se disperse rapidement dans le PCV plastifié. EXEMPLE 2 : De la manière décrite à l'exemple 1, on agite, à l'axe dtun appareil à rouleaux, une partie du pigment "0.1. Yellow 85", 2,5 parties de poly-(chlorure de vinyle), 0,5 partie de phtalate de dibutyle, 10 parties de sulfate de sodium anhydre et 150 par ties d'alcool éthylique. Après avoir séparé les billes de la dispersion, on verse lentement celle-ci, tout en faisant tourner l'agitateur à grande vitesse, dans 500 parties doleau. On chauffe ensuite à 60D, on sépare par filtration, on lave à l'eau, puis on sèche. EXEMPLE 3 On traite, de la manière décrite à l'exemple 1, le pigment "cri. Vat Orange 3", à cette exception près qu'on utilise l'alcool isopropylique au lieu de l'acétone. La composition obtenue convient-pour la coloration dans la masse du poly-(chlo rure de vinyle) plastifié ou rigide, EXEMPLE 4 On traite le pigment "C.I. Pigment Violet 23" de la manière décrite à l'exemple 2, à cette exception près que l'on utilise ltéther mono-4thylique de l'éthylène-glycol au lieu de l'éthanol. Cette dispersion se disperse-elle aussi très bien et très rapidement dans le poly-(chlorure de vinyle). EXEMPLE 5 On agite au rouleau, précipite, puis traite, de la manière décrite à l'exemple 1, une partie du pigment "C.I. Vat Red 1", 2 parties de poly-(acétochlorure de vinyle 10 parties de chlorure de sodium, à cette exception près qu'on utilise de l'éthanol. La composition de pigment se disperse très bien et très rapidement dans le poly-(chlorure de vinyle) et dans les vernis pour feuilles métalliques à base de vinyle. EXEMPLE 6 On agite au rouleau une partie du pigment "C.I. Vat Orange ?'avec 3,5 parties de poly-(acétochlorure de vinyle) 0,5 partie de phtalate de dibutyle et 10 parties de sulfate de sodium anhydre, dans 150 parties d'isopropanoi-, après quoi on traite de la manière habituelle. Cette composition se disperse elle- aussi très bien et très rapidement dans le poly-(chlorure de vinyle) et dans les vernis vinyliques. REVENDICATIONS 1.- Un procédé permettant la préparation de compo sitions pigmentaires, caractérisé en ce que l'on réalise, dans un solvant organique miscible à l'eau, une dispersion compo tant un ou plusieurs pigments, ainsi qu'un ou plusieurs produits de polymérisation du chlorure de vinyle, on brise la dispersion et on sépare le précipité du liquide. 2.- Les compositions pigmentaires préparées ainsi que spécifié à la revendication 1. 3.- L'application des compositions pigmentaires, préparées comme spécifié à la revendication 1, à la coloration de produits résultant de la polymérisation du chlorure de vinyle ou de vernis obtenus à partir de ces matières. 4.- Les matières colorées au moyen des compositions pigmentaires préparées comme spécifié à la revendication 1