Brevet FR2026714A1 — publié le 19700918

-i 2026714 La présente invention concerne un procédé de fabrication de filaments tabulaires de cellulose régénérée par le procédé à la viscose» On a proposé de nombreux procédés dans le passé, mais on n'a pas produit de filaments tubulaires de cellulose 5 régénérée à échelle industrielle. Par ailleurs, on a fabriqué industriellement des filaments tubulaires aplatis, et un procédé pour leur fabrication est décrit dans le brevet britannique N° 945.306. Ces filaments sont essentiellement différents de ceux què la présente invention 10 concerne en ce que leurs parois se sont affaissés en ne laissant que peu d'espaces vides et qu'ils produisent des filaments plats dont le rapport largeur à épaisseur est élevé. L'objet de la présente invention est de réaliser un procédé industriel réglable qui est capable de produire des 15 filaments de cellulose régénérée dont au moins 90 % en nombre, considérés en section transversale d'une mèche filée, sont des filaments tubulaires qui ne se sont pas affaisés au point de prendre 1'état plat. Selon l'invention, ion procédé de fabrication de filaments 20 tubulaires de cellulose régénérée consiste à extruder une viscose contenant de 6,5 à 9,5 % en poids de cellulose, de 5»0 à 7*0 % en poids de soude caustique, de 3,0 à 4,0 % en poids de carbonate de sodium, et de 0,75 à 2,0 % en poids de polyéthylène glycol en se basant sur le poids de cellulose, ainsi que présentant 25 un chiffre de salinité de 12 à 18, dans un bain de filage contenant de 8,0 à 10,0 % en poids d'acide sulfurique, de 1,0 à 3,0 % en poids de sulfate de zinc et de 20,0 à 26,0 % en poids de sulfate de sodium, ce bain étant à une température de 25°C à 45°C, de manière à former des filaments, à diriger les filaments 30 le long d'un trajet immergé ayant de 30 cm.à 185 cm de longueur, puis à étirer les filaments d'au moins 40 %. L'invention comprend les filaments tubulaires obtenus par ce procédé. La viscose utilisée dans le procédé selon l'invention 35 peut avoir une concentration en bisulfure de carbone de 30 à 50 % en poids basé sur le poids de cellulose et une viscosité mesurée par la chute d'une bille de 30 à 180 secondes à 18°C. On exécute de préférence l'étirage dans un bain aqueux chaud contenant de l'acide sulfurique, ce bain étant de 40 préférence à environ 95°C et contenant environ 2 % en poids 69 44158 2 2026714 d'acide .jsulfurique. On a trouvé que l'on peut obtenir des fibres à module/élevé à l'état humide et ayant une tendance à friser, avec des propriétés de résistance seulement très diminuées, en étirant les filaments dans le bain d'étirage d'une valeur ap-5 prochant l'étirage à la rupture des filaments, de préférence jusqu'à environ 10 % au-dessous de la rupture. De cette façon, on obtient des filaments tubulaires dont le module initial à l'état humide peut atteindre 10,0 à étirage de 30 %» et 12,0 à étirage de 5,0 %. 10 Des fibres coupées produites à partir des filaments selon l'invention peuvent être facilement traités sur un équipement de filage du coton, les fils résultants ont un gonflant supérieur par comparaison avec les fils provenant de filament pleins en rayonne de viscose, et les tissus confec-15 tionnés avec les fils ont un toucher semblable à celui du coton et un plus grand pouvoir absorbant. L'exemple non limitatif suivantj sert à illustrer l'invention, les pourcentages étant en poids. EXEMPLE : 20 On extrude une viscose contenant 7»0 % de cellulose, 5,5 % de soude caustique, 4-5 °/° cle bisulfure de carbone en se basant sur le poids de cellulose, 4,0 % de carbonate de sodium et 1,0 % de polyéthylène glycol, et présentant un chiffre de salinité de 15 et une viscosité à la chute d'une bille de 50 secondes 25 à 18°C, dans un bain de filage- contenant 9,3 % d'acide sulfurique, 2,0 % de sulfate de zinc et 23 % de sulfate de sodium, et l'on forme des filaments de 1,5 denier. La température du bain de ILlage est de 30°C et la longueur du trajet immergé est de 122 cm, 30 On étire les filaments dans un bain aqueux d'étirage contenant 2,0 % d'acide sulfurique et à la température de 95°C, l'étirage total étant de 85 Les propriétés moyennes des filaments sont : Ténacité après séchage à l'air 2,6 g/denier ^ Extensibilité après séchage à l'air 11,0 % Extensibilité à l'état humide 11,0 % Ténacité à l'état humide 1,7 g/denier Module initial à l'état humide pour une extension de 2,0 % 7,6 69 44158 3 2026714 Module initial à l'état humide pour une extension de 5»0 % 9,5 Imbibition d'eau 130 Frisage 4 à 5 frisures/ cm le dessin annexé est une coupe transversale très agrandie de la mèche de filaments obtenue par le procédé selon 1'exemple. 69 44158 4 2026714 EEVEHDICATIONS 1. Procédé de fabrication de filamente tubulaires en cellulose régénérée, caractérisé en ce qu'il consiste à extrader une viscose contenant de 6,5 à 9,5 % en poids de cellulose, de 5 5,0 à 7,0 % en poids de soude caustique, de 3,0 à 4,0 % en poids de carbonate de sodium, et de 0,75 à 2,0 % en poids de polyéthylène glycol en se basant sur le poids de cellulose, ainsi que présentant un chiffre de salinité de 12 à 18, dans un bain de filage contenant de 8,0 à 10,0 % en poids d'acide 10 sulfurique,de 1,0 à 3,0 % en poids de sulfate de zinc, et de 20,0 à 26,0 % en poids de sulfate de sodium, ce bain étant à une température de 25°C à 45°C, de manière à former des filaments à diriger les filaments le long d"*un trajet immergé ayant de 30 cm à 185 cm de longueur, puis à étirer les filaments d'au 15 moins 40 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on étire les filaments dans un bain aqueux chaud contenant de l'acide sulfurique. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé 20 en ce que l'on étire les filaments d'une valeur approchant l'étirage auquel les filaments se rompent. 4. Procédé selon la revendication 3» caractérisé en ce que l'on étire les filaments d'une valeur qui est d'environ 10 % inférieure à celle à laquelle les filaments se rompent. 25 5. Filaments tubulairœde cellulose régénérée fabriqués par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4.