Brevet FR2031555A1 — publié le 19701120

La présente invention concerne un procédé d'obtention par coulée à basse température d'un lingot dans lequel de fins cristaux équiaxes et des produits alliés sont répartis uniformément sans provoquer de ségrégation. Dans le cas d'un lingot préparé par un procédé classique de coulée, des cristaux colomnaires peuvent se développer à la surface dudit lingot. Et, compte tenu du fait qu'une structure constituée par de tels cristaux colomnaires a une ouvrabilité médiocre si bien que la surface du lingot peut se fissurer quand il est laminé, forgé, etc, provoquant ainsi une diminution de la résistance mécanique du produit, on a espéré obtenir un lingot constitué par des cristaux équiaxes et ayant une ouvrabilité améliorée.En particulier dans le cas d'un métal très pur ou d'un alliage tel que l'acier inoxydable, il est connu depuis longtemps qu'une fissuration peut se produire le long des limites des cristaux colomnaires du lingot correspondant pendant le travail dans le domaine plastique à cause de la possibilité de développe;ent, à l'intérieur du lingot, de cristaux colomnaires et par conséquent on souhaite vivement obtenir à partir de ces matières de tels lingots constitués par de fins cristaux équiaxes en agissant sur la structure du lingot sans modifier aucunement la pureté ni la composition chimique desdites matières. Cepenaant, même dans le cas d'un lingot constitué par des cristaux équiaxes, si ces cristaux équiaxes sont gros, il peut se produire une contraction microscopique aux limites des particules solides ou des branches des dendrites qui risque de provoquer des fissures au cours du laminage, comme cela est bien connu en ce qui concerne, par exemple, les lingots de duralumin et, par conséquent, il est souhaitable que les cristaux équiaxes soient petits. Quand une masse fondue coulée dans un moule se solidifie, il se produit souvent une ségrégation des composants d'alliage des impuretés ou des particules non métalliques dans ledit moule. Par exemple, dans le cas d'un lingot d'acier de grandes dimensions, il est bien connu que le soufre et le phosphore se séparent par ségrégation en formant un dessin en V et que les inclusions non métalliques sont réparties irrégulièrement. I1 est également bien connu que, dans le cas où l'on ajoute du plomb à de l'acier dans le but d'améliorer les caractéristiques de coupe de ce dernier, il est difficile de réaliser une répartition uniforme du plomb dans le lingot obtenu à cause de la grande différence entre les densités du plomb et de l'acier fondu. On a antérieurement essayé d'obtenir une structure cristalline fine équiaxe en vibrant ou en agitant la masse fondue coulée dans le moule. Ces moyens ne sont efficaces, dans une certaine mesure, que dans le cas où le lingot à couler est de petites dimensions et aussi quand la température de coulée est assez basse mais, dans le cas où l'on veut obtenir un lingot de grandes dimensions, ils sont difficiles à mettre en oeuvre et par conséquent n'ont pas été considérés comme des procédés efficaces. Bien qu'il soit connu que l'abaissement de la température de la masse fondue permette d'augmenter la finesse de la structure solidifiée, l'abaissement de cette température provoquerait un étranglement ou un colmatage du bec de la poche ou cuve pivotante ou du trou de coulée de la rigole de déversement de la masse fondue, rendant ainsi très difficile l'exécution de l'opération de coulée de la masse fondue, si bien qu'il est absolument impossible d'abaisser la température de la masse fondue coulée dans une mesure permettant la formation de germes cristallins à l'intérieur de cette masse fondue. Par ailleurs, on a proposé la coulée sous l'eau qui est caractérisée par des dispositifs d'immersion du moule tandis que la masse fondue est coulée dans le moule à travers l'eau se trouvant au-dessus dudit moule. Cependant, ce mode de coulée présente l'inconvénient que la masse fondue peut contenir des gaz occlus dus à la production de vapeur d'eau. De plus, dans le cas d'une coulée d'un métal ayant une température de fusion élevée, tel que l'acier fondu, il existe un danger d'explosion à l'instant de la coulée de la masse fondue, ce procédé est donc difficile à mettre en oeuvre. Pour agir sur la finesse de la structure d'un lingot, il est nécessaire de former ou d'ajouter un grand nombre de particules solides qui seront les germes des cristaux. Dans le cas d'un métal pur ou d'un alliage formant difficilement des dendrites, il est nécessaire de lui ajouter des particules solides à l'instant de la coulée, tout en abaissant la température de la masse fondue de crainte que lesdites particules ne fondent et ne disparaissent au cours de l'opération.Et dans le cas d'alliages généralement susceptibles de former des dendrites, les fluctuations de la température de la masse fondue au début de la formation des dendrites, à savoir la phase pendant laquelle le développement des dendrites ou branches de dendrite servant de germes est incomplet, provoqueront une nouvelle fusion de ces dendrites ou branches de dendrite formant des germes à leurs'étranglements, engendrant ainsi des particules solides. Pour obtenir une structure cristalline équiaxe formée à partir de ces particules solides servant de germes, il est nécessaire d'abaisser le plus possible la température de la masse fondue de manière que ces particules puissent subsister sans fusion ni disparition dans la masse fondue. Une répartition uniforme des constituants métalliques -ou non métalliques d'un lingot peut être éventuellement obtenue en ajoutant continuellement des substances telles qu'une masse fondue en cours de solidification ou en provoquant la solidification d'une masse fondue contenant les éléments d'alliage fondu répartis uniformément, sans laisser le temps à la ségrégation de se produire. Cependant, pour atteindre cet objectif il est nécessaire d'abaisser la température du courant liquide circulant en direction du moule à la valeur la plus basse possible permettant son écoulement. En partant des considérations ci-dessus, la demanderesse propose un procédé de coulée à basse température permettant d'obtenir un lingot ayant une structure uniforme et fine avec une faible ségrégation. Autrement dit, la présente invention concerne un procédé de coulée à basse température dans lequel la masse fondue est mise en contact avec la surface d'un refroidisseur solide juste avant qu'il ne s'écoule dans le moule, pour rendre possible I'obtention d'un métal pur ou d'un alliage ayant une structure cristalline équiaxe uniforme et fine, sans altérer la pureté ni la composition chimique dudit métal alliage et permettant, en outre, la répartition uniforme des éléments d'alliage métalliques ou non métalliques dans le lingot obtenu. L'abaissement de la température d'une masse fondue sans entraver l'opération de coulée peut être facilement réalisé en faisant descendre ladite masse fondue le long de la surface d'un refroidisseur incliné ou vertical. Et, dans le cas d'alliages généralement capables de former des dendrites, il est tout à fait possible de réaliser une structure cristalline équiaxe simplement en faisant descendre la masse fondue tout en la maintenant en contact avec la surface d'un refroidisseur.Plus précisément, quand la masse fondue vient en contact avec la surface d'un refroidisseur, on observe immédiatement la production et la croissance de germes mais, du fait de l'écoulement ultérieur de la masse fondue sur les germes qui se développent, les cristaux ou les branches de dendrite servant de germes formés autour des noyaux disparaissent par nouvelle fusion à l'étranglement, grossissent à nouveau pour redisparaitre à nouveau par fusion, produisant ainsi d'une manière continue, par ces phénomènes répétés, d'innombrables particules solides. La masse fondue mélangée aux particules solides ainsi obtenues perd la plus grande partie de sa chaleur en excès tout en s'écoulant à la surface du refroidisseur. Ensuite, les particules solides peuvent subsister et s'écouler dans le moule à la manière d'une chute de neige et s'y solidifier. Le lingot ainsi solidifié acquiert une structure uniforme constituée par des cristaux équiaxes ayant pour germes lesdites particules solides. Dans le cas d'un métal pur ou d'un alliage dans lequel les dendrites se forment difficilement, on peut obtenir facilement une structure cristalline équiaxe formée à partir des particules solides dudit métal ou alliage servant de germes, par les opérations ci-après : descente de la masse fondue restant en contact avec la surface d'un refroidisseur pour éliminer de la masse fondue la plus grande partie de sa chaleur en excès et addition simultanée de particules solides, ayant une composition identique à celle dudit métal ou alliage, à la masse fondue et coulée immédiate de la masse fondue ainsi traitée dans le moule, à la manière d'une chute de neige. De même, en mélangeant des particules d'une espèce différente de métal ou d'alliage ou des particules non métalliques avec une masse fondue d'un métal ou d'un alliage descendant le long de la surface du refroidisseur et en faisant couler la masse fondue dans le moule sans laisser à ces particules incorporées à la masse fondue le temps de fondre, ces particules peuvent être réparties uniformément dans le lingot obtenu. Les résultats obtenus par le procédé selon l'invention sont exposés dans les exemples ci-après. i EXEMPLE 1 On applique le procédé selon l'invention à de l'aluminium fondu ayant un degré de pureté de 99,85 % en utilisant l'appareil représenté au dessin annexé. Plus précisément, la masse fondue 2 ayant une température de 680"C et se trouvant dans la cuve basculante 1 est coulée à la surface d'un refroidisseur 5 en cuivre en forme de boite ayant une inclinaison de 700C environ et refroidi par de l'eau 4 s'écoulant à travers à la température de 150, en utilisant la rigole 3 de coulée en matière réfractaire, afin de faire couler la masse fondue directement le long de la surface dudit refroidisseur 5 dans le moule 6 en graphite ayant un alésage de 65 mm et une profondeur de 150 mm afin d'obtenir le lingot 7.Le lingot ainsi obtenu a une structure homogène constituée par des cristaux équiaxes avec des grains de dimensions inférieures à 1 mm environ malgré l'absence totale d'un agent d'affinage du grain. Par contre, dans le cas d'un lingot préparé par coulée directe d'une masse fondue d'àluminium de pureté identique à celui sus-mentionné dans le moule 6 à l'aide de la rigole de coulée 3 sans utiliser le refroidisseur 5, la plus grande partie du lingot est constituée par de gros cristaux colomnaires et on vérifie ainsi l'effet prodigieux du procédé selon l'invention dans lequel le refroidisseur 5 est utilisé comme indiqué ci-dessus. De même, on peut s'attendre à une action semblable dans le cas d'un lingot de ferro-alliage ou autre, du type capable de former des dendrites ayant des branches et des troncs comportant des étranglements étroits. EXEMPLE 2 Dans le cas d'un lingot préparé par.coulée d'une masse fondue d'aluminium ayant un degré de pureté de 99,99 % dans le moule en graphite 6 de la même manière que dans l'exemple 1, la structure dudit lingot est principalement cons tituée par des cristaux colomnaires et, dans le cas où ladite masse fondue est obtenue par coulée à la surface du refroidisseur 5 dans une atmosphère d'argon tandis que des particules d'aluminium du même degré de pureté sont mélangées à la masse fondue qui s'écoule par soufflage continuel en direction de celle-ci par un courant d'argon, de manière à obliger la masse fondue à tomber dans le moule 6 b la manière d'une chute de neige, la masse moulée obtenue est constituée uniquement par des cristaux équiaxes uniformes.On peut s'attendre à un phéno ne semblable également dans le cas d'autres métaux à mouler d'un degré de pureté élevé et d'alliages extrêmement difficiles à obtenir par coulée classique avec une structure cristalline équiaxe uniforme, comme, par exemple, l'acier inoxydable, en ajoutant continuellement des particules dudit métal ou alliage dans sa masse fondue lorsqu'elle descend le long de la surface du refroidisseur. Iu1m- 3 On fait couler de l'aluminium fondu ayant un degré dé pureté de 99,99 7 à la surface d'un refroidisseur constitué par une matrice d'oxyde d'aluminium' comportant un grand nombre de taches constituées par des grains de curvre-de 1 ma de diamètre dispersés à sa surface pour provoquer ensuite sa solidification dans un moule de graphite identique à celui de l'exemple 1. On obtient alors un lingot ayant une structure constituée par de fins cristaux équiaxes. EXEMPLE 4 On fait circuler de l'aluminium fondu ayant un degré de pureté de 99,85 %, de haut en bas le long de la surface du refroidisseur 5, comme dans l'exemple 2, tandis qu'on ajoute à cette masse fondue des grains de fer ayant des dimensions d'environ 1 mm, de manière à le couler dans le moule en graphite 6 et on obtient ainsi un lingot ayant une structure uniforme constituée par des cristaux équiaxes d'aluminium et dans lequel des particules de fer sont réparties uniformément.En utilisant le même procédé, il est possible de répartir uniformément du plomb dans de l'acier, ce qui était très difficile antérieurement en utilisant les procédés de coulée classiques, et, de plus, il est possible de mélanger et de répartir uniformément des particules non métalliques telles que des carbures, des oxydes, des nitrures, des borures et des sulfures dans un métal ou alliage quelconque. Du fait que la surface du refroidisseur est inclinée ou verticale, la masse fondue peut facilement descendre le long de sa surface tant qu'elle peut couler, même à basse température. Des procédés tels que la formation d'ondulations à la surface du refroidisseur, l'emploi d'un refroidisseur dont la surface est constituée par de nombreux petits éléments ayant des conductivités thermiques différentes, la mise en vibration du refroidisseur, l'agitation de la masse fondue lorsqu'elle circule à la surface du refroidisseur, etc., doivent accélérer la prolifération de particules solides engendrées par élimination par nouvelle fusion des cristaux.Par ailleurs, dans le cas où le refroidisseur a une surface sphérique ou lorsqu'on utilise un refroidisseur de forme cylindrique en faisant circuler la masse fondue le long de la surface latérale du refroidisseur cylindrique tournant à axe horizontal, la masse fondue déversée dans le moule après avoir circulé le long de la surface sphérique ou arrondie du refroidisseur conduit au même résultat que dans les exemples précédents. En ce qui concerne le refroidisseur sus-mentionnê dont la surface est constituée par un grand nombre de petits éléments ayant des conductivités thermiques différentes, il est réalisé en fait en une matière ayant une grande conductivité thermique ainsi qu'une grande efficacité de refroidissement, tel qu'un métal ou le graphite et sa surface comporte un grand nombre de petites protubérances. Et les creux délimités par lesdites petites protubérances et les entourant sont remplis d'une substance ayant une faible conductivité thermique ainsi qu'un faible coefficient de refroidissement comparé à celui des protubérances ci-dessus, par exemple une matière réfractaire.Par conséquent, la surface de ce refroidisseur a une structure dans laquelle un grand nombre de taches minuscules ayant une conductivité thermique relativement élevée sont dispersées dans un ensemble ayant un coefficient de refroidissement relativement faible comme indiqué ci-dessus. Dans le cas où ladite masse fondue est mise en contact avec la surface d'un refroidisseur du type sus-mentionné, les germes de cristaux se forment de préférence contre les parties de la surface du refroidisseur ayant un coefficient de refroidissement élevé, c'est-à-dire sur les surfaces très nombreuses des points minuscules sus-mentionnés et ces germes ne peuvent pas croître suffisamment lorsqu'ils se déplacent parallèlement à la surface du refroidisseur, c'est h-dire sur les surfaces des matières réfractaires ayant un faible coefficient de refroidissement et, par conséquent, se transforment en germes cristallins. Par conséquent, dans le cas où l'on fait descendre la masse fondue en la maintenant en contact avec la surface d'un tel refroidisseur, les germes cristallins formés à la surface du refroidisseur sont entraînés par la masse fondue, mélangés avec celle-ci de manière à descendre comme des flocons de neige et finalement sont introduits dans le moule de manière à former une structure cristalline équiaxe.Quand on désire obtenir un lingot de grandes dimensions, il est nécessaire de refroidir le refroidisseur solide lui-m & e en utilisant un agent réfrigérant tel que l'eau, un gaz ou un métal liquide, et en faisant varier la vitesse du courant, le débit et la température dudit agent de refroidissement, l'angle d'inclinaison du refroidisseur et la partie de la surface dudit re froidiss-lr où la masse fondue vient en contact avec celui-ci, on peut ajuster très facilement la température de la masse fondue. Comme on l'a vu ci-dessus, il est possible, en conformité avec le procédé selon l'invention, d'obtenir un lingot de qualité uniforme par un appareillage très simple et, même lors du moulage de métaux ayant un degré de pureté très élevé ou d'un acier inoxydable, il est très facile de lui conférer une structure cristalline équiaxe, ce qui avait été considéré antérieurement comme une tâche très difficile. De plus, le procédé selon l'invention donne la possibilité d'obtenir un lingot dans lequel des particules non métalliques sont uniformément réparties, et il contribue non seulement à la mise au point de nouveaux matériaux complexes du type métallique et non métallique, mais aussi il fait époque du fait qu'il donne également la possibilité de répartir uniformément des particules d'un métal ou d'un alliage de nature différente dans un moule. De plus, du fait que le procédé selon l'invention permet non seulement d'obtenir un lingot de qualité uniforme mais aussi de réduire suffisamment la surchauffe de la masse fondue avant sa coulée dans le moule, la durée de solidification de ladite masse fondue dans ledit moule peut être considérablement réduite, ce qui augmente remarquablement la productivité et par conséquent la présente invention doit être considérée comme représentant une énorme contribution à l'industrie du travail des métaux. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositif et procédé qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemple non limitatif sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1 - Procédé d'obtention d'un lingot ayant une structure à grains fins, caractérisé en ce qu'on coule la masse fondue dans un moule en le faisant circuler de haut en bas tout en la maintenant en contact avec la surface d'un refroidisseur solide. 2 - Procédé de préparation d'un lingot selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse fondue descendant le long de la surface dudit refroidisseur en vue d'être coulée dans un moule est mélangée avec des particules solides ayant la même composition que ladite masse fondue. 3 - Procédé d'obtention d'un lingot selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse fondue descendant à la surface dudit refroidisseur pour être coulée dans un moule est mélangée à des particules solides de nature(s) différente(s). 4 - Procédé d'obtention d'un lingot selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit refroidisseur est une pièce inclinée réalisée de manière qu'un agent réfrigérant tel que l'eau, un gaz ou un métal liquide circule à l'intérieur. 5 - Procédé d'obtention d'un lingot selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit refroidisseur comporte une surface constituée par un ensemble ayant un coefficient de refroidissement relativement faible et comportant un grand nombre de taches minuscules ayant un coefficient.de refroidissement supérieur à celui de ladite matrice.