Brevet FR2032348A1 — publié le 19701127

i 2032348 On connaît des peintures antirouille qui sont destinées à défendre les métaux contre la corrosion et la formation de rouille. Les pigments jusqu'ici connus qui présentent un pouvoir antirouille et qui contribuent à cette protection ne garantissent pas dans tous les cas l'efficacité que l'utilisateur espère au moment de l'emploi. La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'un pigment antirouille à base de phosphite bibasi-que de plomb (2PbO.PbHP0^.l/2Hg0) précipité sur de la silice de diatomées^ présentant un indice de réfraction qui permet la production d'un pigment de grande efficacité par rapport à tout ce qui est actuellement connu. Selon l'invention, ce pigment est obtenu par la production et la précipitation simultanées du phosphite bibasique de plomb sur la silice de diatomées avec une teneur élevée et un indice de réfraction convenable. Ce procédé de fabrication est le suivant î On introduit une certaine quantité d'eau dans une cuve, puis on disperse éous agitàtiùfl dans:ce liquide de la silice, de préférence de la silice de diatomées, drindice de . réfraction convenable, de façon à obtenir une dispersion homogène de cette silice. On ajoute ensuite dans la dispersion une certaine quantité convenable d'acide acétique ou d*acide Sbrmique. Selon une autre caractéristique de l'invention, on. introduit ensuite sous agitation à l'intérieur de la cuve une suspension de litharge dans l'eau préparée à jpart. On chauffe ensuite à 37*C, tout en maintenant la masse en agitation, la suspension dè silice de diatomées à laquelle ont été ajoutés l'acide acétique ou formique, puis la suspension de litharge. On fait s'écouler de l'acide phosphoreux en solution aqueuse à 60-70# à une vitesse telle que l'addition soit terminée en environ six heures. Suivant une autre caractéristique de l'invention, lorsque la réaction est totale, le produit devient parfaitement blanc, ou blanc avec une légère tendance jaune pâle, avee un arrêt de cette réaction lorsque le pH se trouve de préférence entre 7*6 et 8,4. A ce moment, on filtre le produit, on le red'isperse dans de l'eau pour le laver afin d'éliminer toute trace d'acide. 69 14223 2 2032348 puis on le filtre encore définitivement et on le fait passer à travers un dispositif de séchage de toute façon convenable. Une autre caractéristique est représentée par le fait que, après le séchage, on broie finement le produit au moyen d'un 5 système de moulin à marteaux qui donne une poudre passant à la maille de 360 avec un refus d'environ 0,5$• Ce produit se présente sous l'aspect d'une poudre fine blanche ou légèrement jaune pâle et il présente pratiquement la structure de la silice de diatomées parfaitement et uniformément recouverte par le phosphite 10 bibasique de plomb précipité sur elle. Le pigment obtenu est destiné à la production d'antirouilles à l'air et au four pour les automobiles ou pour n'importe qu'elle structure en fer ou en acier, dans la mesure où il réagit suivant une autre caractéristique avec les traces de rouille présentes sur le substrat de -en , 15 fer,/formant une phosphatation sur place avant l'oxydation complète de l'antirouille. Le ïlgmêrtt forme avec les liants, que ceux-ci soient en solution dans des solvants ou en solution aqueuse, des complexes de passivation qui préviennent la formation de là rouille sur 20 les surfaces de fer ou d'acier; cette propriété est accrue par le fait que, la partie active du pigment étant précipitée sur la silice de diatomées, il en résulte une augmentation considérable de la surface de réaction. Suivant une autre caractéristique de l'invention, 25 pour une composition correspondant à la production par exemple de 3000 kg de produit, les quantités des parties composantes se trouvent indiquées dans les proportions suivantes î Silice de diatomées 30 Litharge (oxyde de plomb) Acide acétique ou acide formique Acide phosphoreux 35 (dilution préalable dans de 1 eau) environ la moitié de la masse entière de production; de 1200 à 1400 kg; de 5 à 10; de 150 à 185 en tenant compte d'une certaine approximation influencée aussi par les variation de la température. Une autre caractéristique est représentée par le fait que le produit est utilisé pour la préparation de peintures et 40 de fonds présentant un pouvoir antirouille et pour la production d'antirouilles fabriqués avec des liants à base de résines en 69 14223 3 2032348 solution aqueuse ou bien avec des vernis à base de résines et/ou d'huiles en phase de solvant. Une autre caractéristique de l'invention est caractérisée par le fait que le pigment peut être broyé à l'aide de 5 systèmes classiques employés dans la production des peintures en union avec d'autres pigments ou des charges inertes ou encore en union avec d'autres pigments minéraux présentant également un pouvoir antirouille, en considérant que la teneur en pigment ou en charges oseille de préférence, pour un bon pouvoir anti-10 rouille, entre 15 et 30. ' Selon une des caractéristiques principales de l'invention, le but de la précipitation du produit sur la silice est de permettre l'obtention d'une surface de réaction plus grande, tandis que dans le cas du phosphite la partie intérieure 15 des particules, qui ont une structure cristalline, n'est pas active. On obtient en outré un poids spécifique plus faible qui permet de maintenir de façon uniforme le pigment en suspension dans les cuves où l'on effectue l'application de l'antirouille f>ar immersion. 20 Sans compter tout ce qui résulte de la description elle-même, les avantages que l'on obtient sont en premier lieu importants parce que la structure du pigment conforme à l'invention permet un traitaaerït rapide.et fieile delà sutfare aupajier .de serre en raison de la présence de la silice; il est ensuite important 25 de se rendre compte que, en dehors du carbonate de plomb, il s'agit du premier pigment blanc précipité sur les substrats de silice de diatomées qui permette de produite des antirouilles de couleur claire et avec une propriété protectrice supérieure à celle des antirouilles classiques. 30 II est bien évident que, sans sortir du cadre de la présente invention, des variantes peuvent être apportées à ce qui vient d'être décrit à seul titre d'exemple non limitatif, ces variantes pouvant être suggérées par la technique ou par la réalisation pratique. 69 14223 4 2032348 - REVENDICATIONS - 1.- Procédé de fabrication d'un pigment antirouille à base de phosphite bibasique de plomb ^PbO.PbHPO^.l/^HgO) précipité sur de la silice de diatomées, caractérisé par le fait 5 que ce pigment est obtenu par la production et la précipitation simultanées du phosphite bibasique de plomb sur une silice de diatomées -de teneur élevée et d'indice de réfraction convenable. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé 10 par le fait qu'on introduit une certaine quantité d'eau dans une cuve et que dans celle-ci on disperse ensuite sous agitation la silice, de façon à obtenir une dispersion homogène, une certaine quantité d'acide acétique ou d'acide formique étant ensuite ajoutée à cette dispersion. 15 3.- Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait qu'on prépare à part une suspension de litharge dans l'eau qu'on introduit sous agitation dans la cuve contenant la suspension de silice de diatomées, le tout étant chauffé de préférence à 37° et maintenu sous agitation, et qu'on 20 fait ensuite s'écouler de l'acide phosphoreux en solution aqueuse à une vitesse telle que l'addition soit terminée de préférence en six heures, le produit devenant parfaitement blanc ou bleuie avec une tendance au jaune pâle lorsque la réaction est complète, cette réaction s'arrêtant lorsque le pH est compris de préférence 25 entre 7,6 et 8,4. 4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le produit est successivement filtré, redispersé dans de l'eau et lavé pour éliminer toute trace d'acide, puis filtré définitivement et passé à travers un dispositif 30 de séchage de caractéristiques convenables, le produit étant après le séchage finement broyé, de préférence au moyen d'un système de moulin à marteaux qui permet d'obtenir une poudre ------- passant à la maille de 360 avec un refus d'environ 0,5$, ce broyage pouvant être obtenu au moyen de systèmes classiques. 35 5«- Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que la composition pour la production drune certaine quantité de produit correspond à l'emploi pratiquement égal de silice de diatomées et de litharge (ou d'oxyde de plomb), avec une faible quantité d'acide acétique ou formique 69 14223 5 2032348 et laie quantité variable d'acide phosphoreux (dilution préalable dans l'eau).