Brevet FR2027545A1 — publié le 19701002

-La présente invention concerne la fabrication de sucres à partir de l'amidon, et plus spécialement d*un mélange de différents sucres à l'état de poudre. L'invention se rapporte plus particulièrement au procédé qui comprend le traitement 5 acide ou amylolytique d'une suspension aqueuse d'amidon, avec l'emploi d'une cÇ—1,6-glucosidase. L'invention comprend également, en tant que nouveaux produits industriels, les sucres mixtes, pulvérulents, obtenus par ce procédé. Il est bien connu de'préparer des solutions de sucres 10 par saccharification de suspensions aqueuses de l'amidon. Les solutions, préparées selon l'art antérieur, sont constituées par des sirops trop visqueux pour pouvoir être commodément filtrés et soumis à la purification par échange d'ions". De plus, cette haute viscosité rend difficile le séchage par pulvérisa-15 tion ; avant cette opération on est obligé de diluer les sirops jusqu'à une teneur en matière sèche ne dépassant pas généralement environ 60%, ce qui augmente les frais. La forte viscosité des sirops connus est due a la présence de proportions importantes de dextrines ramifiées, de poids moléculaire relati-20 vement élevé» La présente invention permet d'obtenir des sirops beaucoup moins visqueux, pour-des concentrations pouvant dépasser 70%f susceptibles d'être aisément traités par des échan-geurs d'ions ou/et séchés par pulvérisation" En outre, l'inven— 25 tion permet l'obtention de sirops, ou des poudres de sucres, de composition différente de celle des produits obtenus jusqu'à présent à partir de l'amidon. On peut, en effet, par 1' application du nouveau procédé, obtenir à volonté des produits dans lesquels la proportion, soit de maltose, soit de glucose, 30 est prépondérante, ou bien des sirops dont les composants principaux sont des oligosaccharides* Le procédé suivant ltinventi©n consiste à gélatini-ser et saccharifier une suspension aqueuse d'amidon par l'action d'un acide ou d'un enzyme à dissocier les groupes »(-1,6— 35 glucosidiques de la dextrine présente par l'action d'une ou de plusieurs c Les glucosidases, applicables dans la présente invention, peuvent provenir de diverses cultures microbiennes, 40 et plus particulièrement de Escherichia (ATCC 21073), Pseudo- 69 39725 2 2027545 monas (ATCC 21262), Lactobacillus (ATCC 8008), Micrococcus, Nocardia et Aerobacter ou autres. Les liquides, séparés par filtration de ces cultures, peuvent être employés comme solu*-tions enzymatiques. 5 Drune façon générale, mais non limitative, le nou veau procédé est réalisé de la façon suivante. L'amidon de maïs, de pomme de terre, de blé, de sagou, etc. où éventuellement amidon à haute teneur en amylose, est d'abord purifié et mis en suspension dans l'eau à une concentration d'envi-10 ron 30?o à 40%. La suspension est liquéfiée- et gélatinisée a la manière connue, de préférence en continu» La gélatinisa— tion peut notamment être effectuée vers 160°C, avec injection de vapeur vive ; la bouillie peut être liquéfiée par chauffage à environ 90°C après l'addition d1 ^-amylase. 15 Lorsque la Valeur convenable de l'équivalent de dextrose (ED) a été atteinte, le milieu est refroidi rapidement et son pH est ajusté a l'optimum convenant à l'enzyme à employer» A partir de là, deux variantes sont possibles. Dans la première, on ajoute une c(-1,6-glucosidase pour scin-20 der les ramifications du type amylopectinë en chaînes linéaires de dextrines du malt ; on ajoute ensuite l'amylase sac-charogène voulue, pour obtenir le sirop désiré» L'autre variante consiste à soumettre l'amidon liquéfié tout de suite à l'action d'une amylase saccharogène, et ajouter une «(-1,6-25 glucosidase en même temps ou par la suite. -La solution saccharifiée est'ensuite chauffée en vue de la désactivation des enzymes ; elle est décolorée sur du charbon actif, puis purifiée sur une résine échangeuse d' ions» La solution résultante qui - pour le même ED - a une 30 viscosité beaucoup plus faible qu'une solution similaire de l'art antérieur, peut être concentrée Jusqu'à environ 70 à 80%, pour être ensuite très commodément séchée par pulvérisation ou sous vide. Le séchage par pulvérisation' peut êtfe aisément effectué dans une tour, par exemple de 10 m de haut, 35 en courant parallèle avec de l'air chaud, comme décrit dans le brevet japonais n° 7076/1969 ; la pulvérîsatiorv^eut être effectuée au moyen de gicleurs fonctionnant sous 100 à 150 kg/ c/. L'air est généralement à une température de 80° à 180°C Le séchage des sirops suivant l'invention peut éga-40 lement avoir lieu sous vide ; par exemple, une solution de su 69 39725 3 2027545 2 cre à 80%, chauffée avec de la vapeur à 5 kg/cm est passée sous vide de -700 mm Hg, après quoi, le produit sec est pulvérisé ; cette technique fournit un produit de densité apparente, faible, elle est donc remplacée par la pulvérisation dans une 5 tour, lorsqu'on cherche à obtenir des grains de densité plus élevée. • L'invention est illustrée non -limita.-tivement par .les exemples I à VII, dont les résultats sont réunis dans le tableau ci-après* 10 Dans ces exemples, la liqueur, soumise à la pulvé risation, titrait 75 à 80% de sucre, et elle était introduite en haut d'une tour de 10 m de haut, au moyen de gicleurs,mentionnés plus haut, en parallèle avec un courant d'air chaud. Le solide était collecté sur une grille mobile au bas de la, 15 tour, et il était refroidi par soufflage de l'air froid par en-dessous de la grille. On obtenait ainsi un produit pulvérulent, sous la forme de petits globules, dont la teneur en eau n'était que de 1 à 3% environ» Ce produit était aisément manipulable, bien que son absorption d*humidité fut variable 20 suivant le degré de s a clarification» Dans le tableau qui suit, on a utilisé les abréviations que voici î Amn = amidon ; C% = concentration % ; Enz= enzyme Ac = acide ; T°C = température u/g = unités par g. 25 h = durée en heure cf = af-amylase; (enzyme liquéfiant du commerce) fi = ^-amylase extraite du son de blé j R = glucamylase (Rhizopus) ; P = pullulanase de 1'Aerobacter; I » enzyme du Pseudoraonas ; L = enzyme du Lactobacille ; S = isomérise. 30 Les principaux composants, dans les produits obtenus, étaient : I - Malto-dextrine II - Maltose III - Glucose et maltodextrine • IV - Maltose à 90% 35 V - Maltose et dextrine du malt VII - Maltodextrine, glucose et fructose. 69 39725 4 2027545 T A B L E A U N° I II III IV V VI VII 5 Amn patate douce maïs maïs amylo-sique pomme de terre sagou Cassa' C% 40 35 35 30 40 35 45 Liquéfaction Enz. - oC d u/g - - - - 10 15 15 10 Ac. - oxal» oxal. - pH - - 3,5 4,- - - - - T°C 163. 165 120 Î60 90 90 90 ED 2,5 2,~ 3,~ 3,- 2,i 15,- 35,. Première saCcharification 15 Enz. L L+£ L4R fi> P+fi> K P u/g 30 40+10 20+2 10 30+5 5 30 T°C 50 50 45 60 45 60 45 pH 6 6 5,5 5,5 6,- 6 6 h 25 20 20 8 20 20 25 20 Deuxième saecharification Enz . À d A' I - P S u/g 20 20 20 20 - 20 T°C 45 50 45 45 - 45 50 pH 6 6 6 5,5 - ' _ 6 6, 25 ED 40 60 70 57 30 27 49 h 10 10 20 10 - ■ 10 20 Séchaae par pulvérisation C% 75 80 80 77 75 75 80 T°air 160 150 165 150 180 155 165 30 h2o% 1 0,8 0,5 0,7 2 0,5 o, 39725 5 2027545 REVENDICATIONS 1. Procédé pour la fabrication de sucres à partir de l'amidon par gélification et liquéfaction au moyen de la chaleur seule, d'un acide ou d'an enzyme, suivies d'une saccharifieation amylolytique, utilisant une a(-1,6-glucosidase, caractérisé en ce que la suspension aqueuse d'amidon, liquéfié par un acide ou une amylase, est ensuite soumise à l'action d'une ,6-glucosidase et, ensuite ou simultanément, à celle d* une amylase choisie en fonction de la nature des sucres que l'on cherche à obtenir. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la saccharifieation est effectuée en deux temps ï un premier avec une s(-1,6-glucosidase ou/et une amylase, et le second avec une amylase ou une çf-1,6-glucosidase, l'ensemble des deux saeeharifieations ayant comporté l'emploi d'au moins une aaylase et au moins une glucosidase à la fois. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la concentration de la suspension d'amidon de départ est de 30 à 453», que la liquéfaction est poussée jusqu'à une valeur de l'équivalent de dextrose de 2 à 35, après ^ quoi la ou les saeeharifieations sont conduites à des pH 5, entre 45 et 60°C, jusqu'à un équivalent de ^_^ 4• Procédé suivant une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les amylases employées sont les C^ou/et /3amylases ou la glucamylase et les ,6-glucosidases sont choisies parai celles d'Escherichia, de Pseudomonas, du Lactoba-cille, du Microeoccus, d'un Noeardia ou de l'Aerobacter. 5„ Procédé suivant une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la solution obtenue, concentrée à 70 à 80#, est desséchée par pulvérisation ou sous vide, de façon à être transformée en une poudre globulaire sèche. 6. En tant que produit industriel nouveau, un mélange de sucres, obtenu par le procédé suivant une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend du maltose, du glucose et de la maltodextrine, et éventuellement du fructose, sous la forme d'un sirop à plus de 70%, ou sous celle d'une poudre en grains globulaires, ne contenant de préférence qu*au plus 3?» d*humidité.