Brevet FR2018029A1 — publié le 19700529

La présente invention concerne un procédé et un appareil permettant d'accroître la teneur en silicium des aciers au silicium à grains orientés et plus particulièrement permettant le traitement continu par le silicium, d'aciers à faible teneur en silicium, par exemple à 5,25, de telle façon que cette teneur puisse être augmentée par exemple à 6%. Lorsqu'on fait passer un courant électrique -alterna- tif à travers une bobine enroulée autour d'un barreau de fer, un champ magnétique se trouve induit dans ce barreau que l1on appelle couramment noyau9 Ce champ magnétique induit à son tour un courant électrique dans une seconde bobine enroulée autour du mime barreau ou noyau, mais non reliée à la première bobine, Au cours de ce phénomène, une certaine partie de l'énergie électrique se convertit en chaleur qui se dissipe sous une forme perdue, On sait cependant que, si le noyau est réalisé en acier au silicium, la perte d'énergie se trouve fortement réduite; la perméabilité relativement élevée, la résistance électrique élevée et la force coercive très faible des aciers au silicium expliquent cette réduction avantageuse de la perte d'énergie.De plus, les aciers au silicium présentent une magnétostriction faible et permettent de construire des transformateurs à niveau de bruis relativement faible en fonctionnement. Dans la production -commerciale courante des aciers au silicium à grains orientés, la ductilité de l'acier -constitue un facteur qui limite lquanti'cé de silicium qui peut être présente. Bien que l'on sache que des aciers à teneur élevée en silicium, par exemple à 5% de silicium, préseatent des propriétés magnétiques supérieures, on sait également que ces aciers sont extrêmement fragiles.Par conséquent la. production eommnereiale est en général limitée à une addition nominale de 5,257 de silicium de façon à obtenir un acier qui puisse être travaillé à froid Conformément à l'invention, si on désire une teneur en silicium supérieure, on peut traiter 17 acier à s25 de silicium après qu'il ait été transformé sous sa forme finales de façon à élever sa teneur en silicium. Ltinvention a pour but de permettre d'obtenir un procédé et un appareil de traitement par le silicium d1 aciers à faiblie teneur en silicium, qui soient adaptables à des opérations commerciales.Un but encore plus précis est d'obtenir un procédé et un appareil simples et économiques, permettant le traitement en continu par le silicium dtun acier au silicium orienté à 3,25 jusqu 'à une teneur pouvant atteindre 6%. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé permettant le traitement en continu par le silicium en phase gazeuse, ce procédé consistant à chauffer en continu la bande, feuille ou autre élément d'acier à traiter jusqu a une température de préchauffage d'au moins 10580 C, à faire passer en continu la bande préchauffée à travers une zone de réaction pour traitement par le silicium dans laquelle la bande est chauffée à 1038 à 12600C au contact d'une matière de traitement par le silicium, ce qui accroft la teneur en silicium de la bande, et à faire passer en continu la bande ainsi traitée de la zone de réaction dans une zone de refroidissement où cette bande est refroidie jusqu'à une température inférieure à environ 6490C dans'une atmosphère non oxydante L'invention a également pour objet un appareil permettant le traitement enkontinu par le silicium en phase gazeuse, cet appareil comprenant un four dans lequel est logé un récipient de traitement par le silicium, des moyens pour amener une bande à traiter à ce récipient, des moyens pour retirer du récipient la bande qui a subi le traitement, le récipient comprenant une chambre de préchauffage, une chambre de traitement par le silicium et une chambre de refroidissement, des moyens pour amener un gaz inerte aux chambres de préchauffage et de refroidissement et des moyens pour amener un gaz de traitement par le silicium à la chambre de traitement Dans un mode de réalisation préférentiel de llinven- tion, 17appareil comprend un recipient de traitement par le silicium qui est divise en trois zones ou chambres, à savoir une zone de pré chauffage, une zone centrale de traitement par le silicium et une zone de refroidissement. Les zones de préchauffage et de refroidissement peuvent elles-memes être divisées en deux ou plus de deux parties à itaide de plaques écrans. Le récipient de traitement est chauffé de façon à maintenir la température dans la zone de traitement à 10)8 à 12600 C, et de préférence à environ 11800 C. La température des zones de preehauf'fage et de refroidissement, au moins dans leurs parties qui sont voisines de la zone de traitement, doit être mailltenue a une valeur minimale de 10580 C. Il est prévu un système d'alimentation en gaz pour fournir du tétrachlorure de silicium à la chambre de traitement et un gaz non oxydant, de préférence un gaz inerte tel que de l'azote, aux chambres de préchauffage et de refroidissement. Le tétrachlorure de silicium est transporté à l'aide d'un véhicule gazeux inerte. Les pressions des gaz fournis aux trois zones sont réglées de façon à prévenir un écoulement notable de la chambre de traitement vers les chambre préchauffage et de refroidissement. Il est en outre prévu des moyens pour extraire le produit de réaction, qui est du chlorure de fer, sous forme gazeuse hors de la chambre de traitement et pour le condenser en un endroit éloigné. I1 est de préférence prévu un système de transport et une table d'évacuation tels qu'on puisse faire passer la matière en continu à travers le récipient de traitement à une vitesse déterminée à l'avance et la recueillir une fois qu'elle a été traitée. Les buts et les caractéristiques de l'invention, notamment ceux mentionnés ci-dessus, ressortiront de la description détaillée qui va suivre,en regard des dessins annexés ét à titre d'exemple non limitatif, et qui a uniquement pour but de bien faire comprendre comment l'invention peut être mise en pratique. La figure 1 représente une vue schématique générale d'un système de traitement continu par le silicium conforme à l'invention. La figure 2 représente une vue en coupe schématique du récipient de traitement de ce système. Ce système de traitement comprend une bobine distributrice 10, un four 20 contenant un récipient de traitement par le silicium 21 et des moyens 50 pour recevoir la bande traitée. I1 est prévu un mélangeur de gaz iZ pour fournir un gaz inerte et du tétrachlorure de silicium au récipient de traitement. Un système d'échappement conduit le chlorure de fer sous forme vapeur à un condenseur 50 situé en un endroit éloigné du récipient de traitement. Ainsi que le montre la figure 1, il peut également être prévu des organes électroniques convenables permettant de constituer un système automatisé. Comme le montre plus en détail la figure 2, le récipient de traitement 21 est divisé en une chambre de préchauffage 22, une chambre de traitement par le silicium 24 et une chambre de refroidissement 26. Ainsi qu'il a déjà été indiqué,-les chambres de préchauffage 22 et de refroidissement 26 peuvent l'une et l'autre être subdivisées, par exemple à l'aide d'écrans. Le récipient de traitement comporte plusieurs pièces de support disposées suffisamment près les unes des autres pour supporter la bande qui passe à travers ce récipient. La température de la zone de traitement par le silicium est maintenue à une valeur de 1038 à 12600 C, et de préférence d'environ 11800C, et les parties adjacentes des zones de préchauffage et de refroidissement sont maintenues à une température minimale de 10380C. La température de la zone de refroidissement est également maintenue dans un intervalle de valeurs,permettant de réduire au minimum les contraintes thermiques dans la bande.En maintenant les zones de préchauffage et de refroidissement à une température élevée, on peut maintenir plus facilement la tempéra ture de la zone de traitement et,ce qui est plus important, en maintenant la température à la valeur indiquée, le tétrachlorure de silicium qui pourrait diffuser dans les zones adjacentes subirait une réaction à une température de réaction minimale pour obtenir un produit satisfaisant. Ainsi qu'il a déjà été indiqué, il est prévu un mélangeur de gaz 40 qui fournit du tétrachlorure de silicium à la zone de traitement du récipient en même temps qu'un véhicule gazeux inerte convenable tel que de l'azote. Du gaz -inerte est fourni à la fois aux chambres de préchauffage et de refroidissement du récipient de traitement. I1 est prévu un système d'échappement à l'aide duquel le produit de réaction, qui est du chlorure de fer, se trouve extrait de la chambre de traitement par l'intermédiaire d'un tube à gaz 48 et condensé dans le condenseur 50. Le mélangeur de gaz 40 fournit du gaz inerte au récipient par l'intermédiaire de conduites 42 et 44 et du gaz de traitement à la chambre de traitement 24 par l'intermédiaire d'une conduite 46. La bobine distributrice 10 qui contient la matière à traiter est réglée pour envoyer cette matière dans le récipient de traitement à une vitesse déterminée à l'avance telle que cette matière soit traitée jusqu'à la valeur voulue. La matière est transportée à travers le récipient de traitement à partir de l'extrémité de sortie à l'aide de n'importe quel moyen convenable, par exemple d'une façon simple en reliant la bande à une barre mobile 32 entralnée par un dispositif à chaîne et pignons, ainsi qu'il est représenté, à partir d'un moteur 36 présentant une commande à vitesse variable qui permet d'obtenir un large éventail de vitesses de la matière à travers le récipient de traitement. On peut évidemment faire passer la matière à travers l'appareil de nombreuses façons et on peut utiliser importe quelle technique et n'importe quel appareillage convenables. Le récipient de traitement doit être résistant à l'atmosphère de traitement qui, dans le présent exemple, est du tétrachlorure de silicium. Dans cet exemple, on préfère utiliser du graphite pour les parois, les écrans, les supports et les tubes à gaz. Le four utilisé dans cet exemple est un four tubulaire à parois chaudes et à trois zones capables de maintenir la température dans la zone de traitement du récipient à la valeur préférentielle d'environ 118onc et les zones de préchauffage et de refroidissement de ce récipient à environ 10380C, On peut cependant évidemment utiliser des fours d'un autre genre. PourAe fonctionnement, outre le fait qu'il doit être capable de résister, à des températures élevées, à l'atmosphère qui contient du tétrachlorure de silicium, le récipient de traitement doit se plier à deux autres exigences générales: la réaction de traitement par le silicium doit se confiner à des régions où la température de la matière est d'environ 10580C et il faut prévenir une oxydation de la matière. Ces conditions s avèrent nécessaires étant donné que les propriétés magnétiques deune matière traitée par le silicium en dessous de 10580C sont médiocres et que la présence d'une couche d'oxyde sur la surface de la matière inhibe de façon importante le traitement.Il s' ensuit qu2il est très important d'avoir une température de traitement de 1058 à 1260 C et de préférence d'environ 11800C0 On a également observé qu'un mélange de traitement par le silicium avantageux est constitué par de l'azote et par jusqu'à l0,%' dzazote sauré en 'cétra- chlorure de silicium à 27 C. Dans exemple considéré, le tétrachlorure de silicium est introduit à une extrémité de la zone de traitement et le produit de réaction constitué par le chlorure de fer est extrait à l'extrémité opposée. Le gaz s'écoule à travers le système à contre-courant par rapport à la direction de déplacement de la bande. En pratique, il peut être souhaitable d'introduire le tétrachlorure de silicium en divers endroits de la zone de traitement et d'extraire de même le chlorure de fer produit de la réaction. Etant donné que la bande est relativement molle aux températures utilisées, on prévoit de façon avantageuse des supports disposés à intervalles rapprochés à travers la zone ou chambre de traitement. Ainsi qu'il a été décrit, les chambres de préchaufRa- ge et de refroidissement sont disposées de part et d'autre de la zone de traitement et elles en sont séparées à l'aide d'écrans à ajustage lâche. On a constaté que la réaction de traitement par le silicium est très rapide et que ce fait aide à confiner cette réaction à la zone voulue. Les écrans disposés entre la zone de traitement et les zones de préchauffage et de refroidissement préviennent de façon notable tout passage du tétrachlorure de silicium dans les zones de préchauffage et de refroidissement et on favorise cette interdiction en envoyant de l'azote pur dans ces dernières zones sous une pression légèrement supérieure à celle du gaz qui se trouve dans la zone de traitement. I1 ne se produit ainsi aucune fuite à travers les écrans vers la chambre de traitement.En outre, lorsque les zones de préchauffage et de refroidissement sont divisées en sections par des écrans supplémentaires, la température de leur section voisine de la chambre de traitement est maintenue à une valeur égale ou supérieure --- à 10580 C. Ainsi, si du tétrachlorure de silicium diffusait hors de cette chambre de traitement vers les chambres de préchauffage et de refroidissement voisines, cela n'aurait aucun effet nuisible. Le chlorure de fer est un sous-produit de la réaction de traitement et la quantité produite est en poids approximativement égale à la quantité de tétrachlorure de silicium consommé. A la température de réaction, qui est de 11800 C > le chlorure de fer est un gaz; il se condense cependant en donnant un solide à environ 9270C. En vue dEempebeher lgentartrage du g du récipient de traitement par le chlorure de fer solide, il est prévu de faire échapper la vapeur de la chambre de traitement et de l'envoyer dans un condenseur convenable. Comme le montrent les dessins, il est prévu des lignes d'échappement pour extraire le chlorure de fer gazeux de cette chambre de traitement. La chute de pression entre les chambres de prechauffage et de refroidissement et la chambre de traitement est suffisante pour prévenir tout écoulement du chlorure de fer vers les régions plus froides. On peut, si nécessaire, fournir un chauffage supplémentaire a lignes d'échappement dans les régions les plus froides et en dehors du four de façon à maintenir le chlorure de fer à l'état gazeux jusqu a ce qu'il soit introduit dans le condenseur à refroidissement par eau. La chambre de refroidissement représentée sur les dessins au voisinage de l'extrémité de sortie de la chambre de traitement peut être réalisée de façon à fonctionner en zone "dthomogénéisation". Ceci signifie que, étant donné qu'il est éventuellement nécessaire d'obtenir un produit homogène du point de vue chimique, il peut être souhaitable d'homogénéiser de ce point de vue chimique la teneur en silicium dans la bande ou la feuille d'acier continu après avoir élevé la teneur en silicium à la valeur voulue. On peut réaliser l'homogénéisation en prévu voyant un temps de séjour à 1038 à 12040C suffisant pour homogénéiser de façon efficace la composition de l'acier - REVENDICATIONS 1 Procédé permettant le traitement en continu par le silicium en phase gazeuse, caractérisé par le fait qu'il consiste à chauffer en continu la bande, feuille ou autre élément d'acier à traiter jusqu a une température de préchauffage dsau moins 10)8 C, à faire passer en continu la bande préchauffée à travers une zone de réaction pour traitement par le silicium dans laquelle la bande est chauffée à 10)8 à 12600C au contact d'une matière de traitement par le silicium, ce qui accrott la teneur en silicium de la bande, et à fairCkasser en continu la bande ainsi traitée de la zone de réaction dans une zone de refroidissement où cette bande est refroidie jusqu'à une température inférieure à environ 6490C dans une atmosphère non oxydante. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la bande est préchauffée et refroidie dans une atmosphère essentiellement constituée par un gaz inerte. 3. Procédé selon ltune quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que la bande d'acier est traitée dans une atmosphère constituée par un mélange d'un gaz inerte et de jusqu'à 10% de gaz inerte saturé en tétrachlorure de silicium à 270C. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que les produits gazeux de la réaction de traitement sont extraits de la zone de traitement. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications I à 4, caractérisé par le fait qu'une bande, une feuille ou tout autre élément d'acier contentant moins d'environ 3,5 de silicium est traité jusqu'à présenter une teneur en silicium supérieure à 3,5%- 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'un acier au silicium à grains orientés se trouve traité jusqu a présenter une teneur en silicium pouvant atteindre environ 6ss. 7. Appareil permettant le traitement en continu par le silicium en phase gazeuse, caractérisé par le fait qu'il comprend un four dans lequel est logé un récipient de traitement par le silicium, des moyens pour amener une bande à traiter à ce récipient, des moyens pour retirer du récipient la bande qui a subi le traitement, le récipient comprenant une chambre de pré chauffage, une chambre de traitement par le silicium et une chambre de refroidissement, des moyens pour amener un gaz inerte aux chambres de préchauffage et de refroidissement et des moyens pour amener un gaz de traitement par le silicium à la chambre de traitement. 8. Appareil selon la revendication 7, caractérisé par le fait que le four est un four tubulaire à parois chauffantes. 9. Appareil selon l'une quelconque des revendications 7 ou 8, caractérisé par le fait que les moyes pour introduire la bande, feuille ou autre élément dans le four et pour l'en extraire sont constitués par des moyens pour déplacer en continu cette bande à une vitesse réglée à travers la chambre de traitement. 10. Appareil selon alune quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé par le fait que les moyens dYalimesta- tion en gaz comportent des moyens pour diriger un écoulement de gaz de traitement par le silicium vers la chambre de traitement centrale à contre-courant par rapport à la direction de déplacement de la bande. 11. Appareil selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisé par le fait qutil comprend en outre des moyens pour extraire de la chambre de traitement les produits gazeux de la réaction et des moyens pour condenser ces produits gazeux.