Brevet FR2030091A1 — publié le 19701030

La présente invention concerne la production du chlorure re cyanurique å lvétat solide, et plus particuliàrement a lsétat de poudre fine. Le chlorure cyanurique est un intermediaire pour la fabrication d'un grand nombre de produits utiles pour l'industrie, comme des colorants, des herbicides,, des agents de blanchiment et des composés à activité chimlothérapeutique et à ces fins, il est souvent nécessaire de disposer de ce composé à l'e'tat de poudre fine. Des procédés classiques peuvent etre appliqués à la production du chlorure cyanurique à l'état de poudre fine, mais ils présentent divers inconvénients. La pulvérisation du chlorure cyanurique solide par réduction en paillettes, puis broyage est rendue compliquée par la contamination du produit par les matières constitutives du broyeur et par les difficultés et frais spéciaux qu'entraine lvextraction des poudres lacrymogènes et toxiques de l'appareillage. La condensation de la vapeur de chlorure cyanurique sur une surface refroidie entraine l'accumulation du produit de condensation solide sur cette surface qui perd ainsi rapidement son efficacité pour le transfert de chaleur. Le procédé de condensation de la vapeur de chlorure cyanurique par mélange avec un gaz inerte refroidi apporte certaines améliorations, mais nécessite de très grands volumes de gaz, de sorte que celui-ci doit etre recyclé, puis refroidi à nouveau dans une installation de grande dimension qui est donc onéreuse. La Demanderesse a découvert qu'on peut éviter ces inconvénients dans une grande mesure en refroidissant d'abord la vapeur de chlorure cyanurique sans la condenser, puis en la mélangeant avec une quantité appropriée d'un gaz inerte et enfin en condensant le chlorure cyanurique dans un condenseur. La présente invention a pour objet un procédé de production de poudre de chlorure cyanurique, suivant lequel on mélange de la vapeur de chlorure cyanurique avec une certaine quantité d > un gaz inerte ayant une température telle que le chlorure cyanurique se refroidisse sans se condenser, puis on amene le mélange de vapeur de chlorure cyanurique et de gaz inerte à un condenseur. Aux fins de l'invention, on refroidit de préférence le chlorure cyanurique à une température inférieure à son triple point. Le triple point du chlorure cyanurique, représenté en X à la Fig. W des dessins annexées, est le point auquel ce composé existe simultanément à l'état de phase solide, de phase liquide et de phase vapeur en équilibre mutuel. Il est préférable de refroidir la vapeur de chlorure cyanurique à une température de 100- à 145pu et plus avantageusement de 125 à 1450, Le gaz inerte utilisé pour le refroidissement est de préférence I'azo;te.-On peut recourir à tout fluide convenable pour refroidir les surfaces de condensation du condenseur, mais l'eau est spécialement. utile.Suivant une forme de réalisation de l'invention, les surfaces autres que celles de condensation du condenseur sont chauffées pour que leur effet ne soit pas perturbé par la condensation du chlorure cyanurique. I1 est préférable de détacher au moyen d'une racle le chlorure cyanurique qui se condense sur les surfaces de condensation. La racle peut être actionnée de façon continue à une vitesse quelconque se pretant à l'élimination du chlorure cyanurique des parois. Une vitesse assurant le passage de la racle en un-point quelconque de la surface de condensation à raison de 10 à 80 fois par secondes convient. La poudre de chlorure cyanurique est recueillie dans un réservoir approprié et le gaz est relâché après passage-dans un filtre à poussière et dans un laveur éliminant le chlorure cyanurique entrainée. L'invention est illustrée avec référence aux dessins annexés, dans lesquels Fig. 1 est une vue schématique d'un appareil convenant pour la production de poudre de chlorure cyanurique Fig. 2 est une coupe du corps du condenseur représenté à la Fig. 1 montrant la disposition des lames de la racle ; Fig. 3 est une coupe du condenseur au niveau de la sortie, et Fig. 4 est un diagramme semi-logarithmique des phases température (OC, abscisses) - pression (mm Hg, ordonnées) montrant les températures et pressions pour lesquelles les phases solide liquide et vapeur du chlorure cyanurique sont à 1' gquilibre. Gomme le montra la Fig. l une chambre de mélange isolée thermiquement 1 est munie de trois conduites d'admission 2 3 et W et d'une conduite de sortie 5. Les conduites 2, 3 et 5 sont isolées thermiquement et peuvent etre chauffées. Un thermo metre 6 est monté à l'intérieur de la chambre de mélange. La conduite 5 débouche au sommet d'un condenseur cylindrique vertical 7 dans la chemise 8 duquel est entretenu un courant continu d'veau froide. Un arbre coaxial 9 entraîné par un moteur î0, re pose sur les paliers 11 et 12 et traverse la coiffe supérieure 14 du condenseur 7 par un joint presse-étoupe 13.Deux lames de racle 15 sont unies à lx arbre 9 par six supports 16 de façon à etre diamétralement opposées et à s'retendre sur toute la longueur de l'arbre 9 en regard de la surface active cylindrique coaxiale 17 du condenseur 7. Le palier inférieur 12 est maintenu en position par un croisillon à trois branches 18 partant de la périphérie de la bride 19 à la sortie du condenseur 7. Un prolongement cylindrique coaxial 20 est monté sur la bride 19 et conduit à un récipient 21 collectant la poudre condensée. Le couvercle 22 du récipient 21 porte une conduite 23 menant à un filtre à poussière 24 comprenant un sac 25. Une conduite d'évacuation 26 mène à une tour de lavage et à un évent (non représentés). ta vapeur de chlorure cyanurique sous une pression excédant légèrement la pression atmosphérique est amenée à un débit mesuré dans la chambre de mélange 1 par la conduite 2. De l'azote chauffé et de l'azote froid sont introduits par les conduites 3 et 4 respectivement à des débits tels que la température et la pression partielle du chlorure cyanurique dans la chambre de mélange 1 soient situées 'dans le polygone AXBC du diagramme des phases (Fig. W). Dans ces conditions, du chlorure cyanurique solide ne se forme pas et ce composé est refroidi jusqu'à une température inférieure à son triple point X.Le mélange passe par la conduite 5 dans le condenseur 7 et du chlorure cyanurique y est condensé sur la surface de condensation 17 d > on il est détaché de manière continue par les lames de racle 15. On empeche la condensation du chlorure cyanurique sur l'arbre 9 les supports 16 et les lames 15 en préchauffant ces éléments au moyen d'un courant d'azote chaud qu'on fait passer à travers l'appareil avant d'admettre la vapeur de chlorure cyanurique dans la chambre de mélange 1. La faible capacité calorifique de ces éléments fait que lorsque l'équilibre est atteint dans l'appareil lors du passage du mélange de chlorure cyanurique et d'azote, le dépôt des solides y est insuffisant pour gêneur leur action. La poudre de chlorure cyanurique détachée par raclage de la surface de condensation 17 tombe dans le récipient 21. L'appareil représenté aux dessins comporte un dispositif collecteur de produit convenant particulièrement pour la production par charges séparées du chlorure cyanurique en poudreS mais il convient de noter que le procédé de l'invention peut etre exécuté de façon continue et dans un appareil autre que celui décrit. L'invention est davantage illustrée, sans être limitée, par les exemples suivants. EXEMPLE 1. - On admet de la vapeur de chlorure cyanurique à 2100C dans la chambre de mélange à un débit de 2,3 kg/heures et on la mélange avec de l'azote admis dans cette chambre-au débit combiné de 2L00 litres/heure. La température du mélange résultant est de 1320G. De la poudre de chlorure cyanurique d'une granulométrie moyenne de 91 microns se forme dans le condenseur à raison de 2,1 kg/heure. EXEMPLE 2. On mélange de la vapeur de chlorure cyanurique et de l'azote à des débits de 2,8kg/heure et de 24tri0 litres/heures respectivement, de façon à porter la température de la vapeur de chlorure cyanurique de 230 à 1350C. On isole dans le condenseur en 150 minutes, 6,4 kg de chlorure cyanurique d'une granulométrie moyenne de 101 microns. R E V E N D I C A T I O N S 1.- Procédé de production de poudre de chlorure' cyanurique, caractérisé en ce qu'on mélange de la vapeur de chlorure cyanurique avec une certaine quantité d'un gaz inerte à une température telle que la vapeur de chlorure cyanurique soit refroi diê mais non condensée puis on fait passer le mélange de vapeur de chlorure cyanurique et de gaz inerte dans un condenseur. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la vapeur de chlorure cyanurique est refroidie à une température inférieure au triple point du chlorure cyanurique. 3.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la vapeur de chlorure cyanurique est refroidie jusqu'à une température de 120 à 145 C. de arBfrnne à 145 O . 4.- Procédé suivant l'une quelconque des re vendications précédentes , caractérisé en ce que le gaz inerte est l'azote . 5.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le condenseur est refroidi au moyen d'eau. 6.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on chauffe les surfaces du condenseur autres que la surface de condensation. 7.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le chlorure cyanurique se condensant sur la surface de condensation du condenseur en est détaché au moyen d'une racle. - Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la racle est actionnée de façon continue. 9.- Procédé suivant la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que la racle est actionnée à une vitesse telle que tout point de la surface de condensation du condenseur soit raclé de 10 à 80 fois par seconde. 10.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la poudre de chlorure cyanurique est produite de façon continue. 11.- Procédé de production de poudre de chlorure cyanurique, en substance comme décrit ci-dessus avec référence aux exemples 1 et 2.