Brevet FR2029649A1 — publié le 19701023

la présente, invention se rapporte à un procédé de- préparation d'un acétyl-acétonate de palladium particulièrement pur. On vient de découvrir que l'on peut préparer de l'acétyla-cétonate de palladium à basse teneur en chlore lié organiquement, 5 et ceci de manière économiquement avantageuse, lorsqu'on ajoute à une solution aqueuse de chlorure de palladium alcalin une solution aqueuse d'hydroxyde alcalin en une quantité au moins suffisante pour convertir le composé de palladium soluble dans l'eau en un composé de palladium insoluble dans l'eau, et que l'on ajoute en-10 suite de 1 *acétylacétone en une quantité au moins suffisante pour la conversion stoechiométrique en acétylacétonàfee de pallàd'ium, puis que l'on remue ce mélange jusqu'à ce' qu'il se soit formé un précipité insoluble dans l'eau qui, après lavage à l'eau et séchage,est soluble à raison d'au moins S3% dans le benzène. La réac-15 tion peut par exemple être entreprise dans un intervalle de température de 5 à 50°C, de préférence de 10 à 40°C. Un mode opératoire préféré consiste à ajouter à une solution aqueuse de chlorure de palladium et sodium une solution a-queuse d'hydroxyde de sodium, à ajouter après formation d'un pré-20 cipi.té insoluble dans l'eau de 1 'acétylacétone, à agiter le mélange pendant environ 2 heures à des températures de 10 à 40°C, à laver ensuite le précipité puis à le sécher» L'acétylacétonate de palladium obtenu conformément à l'invention possède une teneur en chlore lié organiquement qui se si-25 tue en dessous de 0,05$ en poids. Exemple 1. , On introduit d'avance 50 g d'une solution aqueuse de chlorure de palladium et sodium à 15$ en poids/avec-200 cm^ d'eau dans un ballon à agitation. Tout en agitant, on ajoute-à la température 30 ambiante en l'espace d'une heure 130 cnr* de NaOH 1 n. Il se forme un précipité insoluble dans l'eau. Ensuite, on ajoute 30 g d1acétylacétone et l'on agite durant 2 heures à la température ambiante. Il se forme un précipité jaune d'acétylacétonate de palladium aisément filtrable. On filtre le précipité, on le lave à l'eau 35 jusqu'à disparition du chlorure et l'on sèche. Le produit ainsi 70 03205 2029649 -2- obtenu est soluble dans le benzène à concurrence d'au moins 99 La teneur en.chlore est de 0,01$ en poids. Sxemple 2. • On opère comme à l'exemple 1, mais' on met en jeu dé l'hydro-xyde de potassium au lieu d'hydroxyde de sodium. On obtient des résultats très semblables à ceux de l'exemple 1. BAD ORIGINAL 70 03205 -3- 2029649 lEyElBIOAlIOlS 1. Procédé de préparation d'acétylacétonate de palladium à "basse teneur en chlore lié organiquement, caractérisé en ce qu'on ajoute à une solution aqueuse de chlorure de palladium alcalin une 5 solution aqueuse d'hydroxyde alcalin en une quantité au moins suffisante pour convertir le composé de palladium soluble dans l'eau en un composé de palladium insoluble dans l'eau, on ajoute ensuite de 1'acétylacétone en quantité au moins suffisante pour la conversion stoechiométrique en acétylacétonate de palladium, on remue 10 mécaniquement ce mélange jusqu'à ce qu'il se soit formé un précipité insoluble dans l'eau, lequel, après lavage à.l'eau et séchage,est soluble dans le benzène à concurrence d'au moins 99$. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme chlorure de palladium alcalin du chlorure de 15 palladium et sodium et comme hydroxyde alcalin de 1'hydroxyde de sodium. 3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on effectue la réaction à 10-40°C.