Brevet FR2023875A1 — publié le 19700821

La présente invention concerne les dispositifs ultrasoniques et, notamment, la fabrication des cristaux piézoélectriques pour oscillateurs, filtres et transducteurs. les cristaux piéoélectriques sont utilisés dans de nombrer ses applications pour la conversion électroacoustique. Dans les dispositifs à résonance, l'épaisseur du cristal est liée, généralement en demi-onde, à la fréquence fondamentale de résonance. De nombreuses applications de tels dispositifs nécessitent des performances à haute fréquence, mais il est alors fréquemment impossible de réaliser des cristaux suffisamment minces par les techniques classiques de découpage et de meulage. le dépit direct de transducteurs minces sous forme de couche mince est une solution qui fait actuellement ltobjet de nombreuses recherches. Le dépôt direct de tels films n'a cependant pas, dans la plupart des cas, les caractéristiques avantageuses de coefficient de couplage élevé et de fonctionnement en mode unique d'un cristal taillé. L'épaisseur des cristaux taillés devient difficile sinon impossible à obtenir par les procédés classiques de meulage, de rodage et de polissage pour les fréquences dépassant 100 mégaherz.En effet, un cristal ayant une fréquence fondamentale de résonance de cet ordre est épais de moins 20 microns. La présente invention concerne un procédé nouveau de taille des cristaux piézoélectriques permettant la réalisation de cristaux ultra-minces. Un cristal unique monté est soumis à un enlèvement de matière par bombardement cathodique, jusqu'à l'épais- seur désirée. Bien qu'il soit connu d'enlever de la matière par pulvérisation ou bombardement cathodique, ce procédé est généralement mis en oeuvre pour déposer une matière sur une anode. L'utilisation de l'enlèvement de matière qu'occasionne ce procédé pour amener une pièce à l'état d'une mince pellicule d'épaisseur uniforme prédéterminée est nouvelle à la connaissance de la Demanderesse. L'application de cette technique à la formation de résonateurs piézoélectriques monocristallins minces montés sur un support ou un milieu de retard acoustique, est également nouvelle. les matières cristallines les plus intéressantes dans le cadre de l'invention sont le quartz, L'oxyde de zinc,le sulfure de cadmium, le niobate de lithium, le tantalate de lithium, le niobate double de potassium et de sodium et le niobate double de baryum et de sodium. Ces matières sont particulièrement intéressantes, sous forme monocristalline, pour la réalisation des dispositifs résonnants à haute fréquence. Toutes se prêtent particulièrement au traitement de 11 invention. Ces matières ayant toutes une haute résistivité, on préfère la pulvérisation cathodique à haute fréquence pour l'obtention d'un film mince d'épaisseur données la pulvérisation cathodique continue est également applicable, mais la vitesse d'enlèvement de la matière est infé rieur. D'autres caractéristiques et avantages de lSinventlon ressortiront de la description détaillée qui suit et des dessins dont la figure unique représente une forme d'appareil mettant en oeuvre le procédé de l'invention. Ltappareil représenté est réglé pour tailler par bombardement cathodique un transducteur piézoélectrique monté sur un milieu acoustique, tel qu'unie ligne à retard. L'appareil comprend un cylindre de verre 10 hermétiquement scellé à deux plaques d'ex- trémité il et 12. la plaque 12, outre sa fonction de couvercle, comprend une ouverture centrale dans laquelle se monte ltensemble de traitement du cristale Une plaque isolante 13 est fixée au couvercle 12 par des boulons 14 et 15 et l'étanchéité est assurée par un joint torique 16.La plaque 13 supporte un élément métal-- lique cylindrique 17 servant à maintenir l'objet à travailler. le cristal est représenté sous la forme d'une ligne à retard comprenant un milieu de propagation 18 auquel sont accolés deux trans- ducteurs ultrasoniques 19 et 20 le milieu de propagation 18 est normalement de la silice fondue, du quartz, du difluorure de magnésium ou un autre verre connu, assurant un retard de propagation, mais ce point n'entre pas dans le cadre de l'inventionX Sur la figure, 1tobjettraiter est le transducteur 20. le transducteur 19 ne peut pas être traité simultanément dans l'appareil illustré, mais il va de soi que, sur le plan commercial, il est particulièrement intéressant de traiter les deux transducteurs à la fois et la modification est évidente. les transducteurs 19 et 20 sont fixés au milieu 18 par des contacts métalliques 21 et 22. Il est préférable que le film métal lique 22 soit en contact avec le bloc support 17 et une patte métallique 23 prévue à cet effet sert également à maintenir ltob- jet dans son logement. l'interposition entre le milieu 18 et le bloc support 17 d'une matière appropriée, telle qu'une feuille d'aluminium, assure un bon transfert thermique. Une bague métallique 24 vissée autour de la partie supérieure du cylindre 17 applique contre la plaque 13 un joint torique 25 qui assure l'étanchéité. L'intérieur creux du support 17 comporte des tubes 26 et 27 traversant un bouchon d'étanchéité 28 et dont le rible est de refroidir l'objet traité pendant le bombardement cathodique. Un écran cylindrique 29 fixé au couvercle 12 par des boulons 30 et 31 entoure le cylindre 17. le rible de cet écran est d'inhiber le bombardement cathodique entre les parois latérales du cylindre 17, de manière que la majeure partie de ce bombardement ou pulvérisation se passe dans la région occupée par l'ob- jet à traiter. Une entrée de gaz 32 permet de réguler licomposi- tion de ltatmosphère de la chambre et un orifice 33 relié à une source de vide (non représentée) permet d'en réguler la pression. Une source haute fréquence 34 est reliée à la bague 24 qui est en contact électrique avec le cylindre 17 et le film métallique 22 associé au transducteur 20. L'autre électrode de la source 34 est constituée par les plaques métalliques d'extrémité 11 et 12. lorsque la source 34 fonctionne, une décharge luminescente emplit la majeure partie de la chambre et le bombardement ionique du transducteur 20 commence. Un autre mode d'application du procédé de l'invention va autre décrit ci-après qui s'adapte bien au traitement d'un grand nombre d'objets. Comme précédemment, un plasma est obtenu à l'aide d'électrodes chargées positivement et négativement, baignées par une atmosphère argon/oxygène. Le substrat et le transducteur sont placés dans un logement d'un bloc métallique, de manière que le transducteur soit seul exposé au plasma. En appliquant un potentiel négatif au support contenant le substrat, les ions extraits du plasma viennent bombarder le transducteur et provoquent un en lèvemenide matière. le bloc peut comporter un certain nombre de logements contenant chacun un substrat un transducteur,plusieurs de ceux-ci étant /aussi traités au cours du même passage.Le bloc métallique peut être soit fixe pour un traitement par lots, soit mobile sur un transporteur à bande pour un traitement en continu. le procédé est également applicable à la réduction de l'épaisseur de transducteurs ou de filtres non montés que l'on peut disposer sur une bande métallique en mouvement continu portée à un potentiel négatif. L'efficacité de l'invention sera démontrée ci-après à l'aide dtun exemple. Exemple le problème est de réaliser des transducteurs piézoélec triques en film mince résonnnnt à des fréquence de l'ordre de 1 GEF. Un transducteur en niobate de lithium à taille Y vibrant en demi onde doit avoir, pour cette fréquence, une épaisseur d'environ 3,7 microns. On prépare à l'origine une ligne à retard en saphir dont les transducteurs sont les couches de-niobate de lithium de 135 microns d'épaisseur. La ligne à retard est disposée dans l'appa- reil, comme représenté sur la figure. On fait le vide dans la chambre, puis on introduit un mélange d'argon et de 10 % d'oxy- gène sous une pression de Tordre dede 10 2 Torr. la présence d'oxygène remplace pendant le bombardement cathodique l'oxygène qui est extrait préférentiellement du niobate de lithium et inhibe également le bombardement du support 17 qui, dans l'appareil uti lisé, est en aluminium. Pour ceux-ci, il est souhaitable que l'atmosphère de la chambre contienne au moins 3 % d'oxygène molé culaire. L'application d'un champ haute fréquence par la source 34 provoque la création d'un plasma dans la chambre. les ions argon sont accélérés dans ltespace sombre cathodique formé entre le plasma et l'extrémité à ddcouvert du support 17 et bombardent le transducteur 20 avec enlèvement de matière. il se produit également une certaine érosion de la surface support. a puis sance haute fréquence appliquée dépend fortement de la géométrie de l'appareil, des matières constitutives et d'autres variables complexes que l'on déterminera de préférence empiriquement. Cette puissance peut varier entre 1 et 1000 watts et produire des vi tesses d'enlèvement très différentes.La fréquence est également un paramètre à prendre en considération, et de bons résultats ont étiobtenus à des fréquences dépassant 1 MHZ. Dans l'exemple par ticulier décrit, une puissance de 350 watts et une fréquence de 13,56 NHZ produisent une vitesse d'enlèvement de matière de 5 microns/heure. les transducteurs monocristallins à traiter né cessitent donc un bombardement pendant 26 heures. Dans cet exemple, les transducteurs sont collés sur le mi lieu acoustique. les liaisons classiques par résine époxy et in dium sont généralement sensibles à des températures relativement basses. il est donc souhaitable de pouvoir régler la puissance de bombardement pour éviter un échauffement excessif des transduc- teurs. Ce problème peut Outre résolu par un porte-pièce refroidi, comme représenté sur la figure. On peut également utiliser d'au tres matières de liaison moins sensibles à la température, telles que celles décrites dans le brevet- des Etats-Unis d'Amériquet NO 3 413 181. le transducteur ainsi aminci est ensuite revêtu d'une électrode d'or, d'argent, d'aluminium ou de tout autre métal approprié. Pour éviter les dommages provoqués par les radiations, il est avantageux d'éviter les fortes puissances et les vitesses éle vées d'enlèvement de matière. Dans certains cas, il est souhaitable de travailler rapidement au début et de réduire la vitesse au fur et à mesure que l'on approche des tolérances finales. Dans l'exem- ple ci-dessus, la vitesse dtenlèvement est fixée initialement à 5 microns/heure, puis réduite à 2 microns/heure lorsque 1 2épais- seur atteint 14 microns. Un recuit à température modérée permet d'éliminer les contraintes engendrées par le traitement. Dans la plupart des cas, l'exposition au plasma provoque d'ailleurs un re cuit modéré. L'appareil peut avantageusement être équipé d'un disposi tif de contr8le continu ou semi-continu (non représenté) qui peut 8tre une jauge d'épaisseur non destructive. En variante, un champ peut titre appliqué au transducteur pour mesurer directement la fréquence de résonance et en déduire ltépaisseur la forme et les dimensions de la face exposée du support 17 peuvent autre calculées pour influencer la vitesse et la répartition spatiale de l'éro- sion du cristal. il est ainsi possible de réaliser des résonateurs à taille oblique qui sont utiles dans certaines applications. Bien que le dispositif représenté et décrit soit une ligne à retard, il va de soi que le procédé s'applique également à un oscillateur ou à un filtre d'onde monté sur un substrat. le substrat sur lequel est monté 12 échantillon n'est pas nécessairement un élément du dispositif final, bien que ceci soit pdfé- rable du point de vue de 12 invention. En effet, les films monocristallins obtenus peuvent être si minces que leur manipulation et leur transfert à un autre substrat est pratiquement impossible. il va de soi que la présente invention n'a été décrite ci-dessus qu2à titre explicatif, mais nullement limitatif, et que l'on pourra y apporter toutes variantes rentrant dans son cadre et son esprit. - RB7ESDICATIONB - iézoélectrique 1. Procédé de réalisation d'un cristal ultra-mince pour un dispositif ultrasonique dans lequel les faces principales dudit cristal reçoivent des électrodes pour ltapplication d'un champ dans son épaisseur, ledit procédé consistant à former le cristal ultra mince par enlèvement de matière à partir d'un cristal dont ltépais- seur est supérieure à l'épaisseur désirée, ltenlèvement de matière se faisant en exposant l'une des faces principales dudit cristal à un plasma pour provoquer un enlèvement de matière par bombarde ment ionique jusqu'à obtenir l'épaisseur désirée inférieure à 20 microns. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit cristal épais de départ est positionné par rapport aux autres éléments du dispositif ultrasonique avant de subir le bombardement ionique. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on ajoute au moins 2 % d'oxygène à l'at mosphère dans laquelle s'effectue le bombardement ionique si la matière piézo-électrique contient de l'oxygène. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que la vitesse d'enlèvement de matière est réduit à l'approche de l'épaisseur désirée. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la matière piézo-électrique est du groupe comprenant le quartz, l'oxyde de zinc, le sulfure de cadmium, le niobate de lithium, le tantalate de lithium et le niobate double de potassium et de sodium. 6. Cristal ultra-mince obtenu par le procédé décrit sous l'une quelconque des revendications précédentes.