Brevet FR2028987A1 — publié le 19701016

i 2028987 L'invention concerne une coionne ch.romatograph.ique d'une section de passage pratiquement uniforme, dont le canal contient une âme de section pratiquement uniforme. Elle est également relative à un procédé permettant de réaliser une telle 5 colonne chromatographique. Une colonne chromatographique de ce genre est connue. Le "brevet britannique N° 937 074- décrit une colonne qui est constituée par un tube de faible diamètre intérieur et qui contient une âme ou un fil recouvert d'une couche en une 10 substance adsorbante. Un procédé permettant de réaliser une colonne chromatographique est également connu. Le brevet britannique N° 1 019 801 décrit des procédés permettant de recouvrir l'âme ou le fil d'une couche en une substance adsorbante et de faire passer l'âme ou le fil dans le tube. 15 Bien que, comparativement aux colonnes connues présentant tua faible diamètre intérieur mais ne comportant pas d'âme, de telles colonnes offrent des avantages notables, par exemple une augmentation de la superficie de la phase stationnaire par unité de longueur de la colonne et une réduction du volume mort 20 du support, il peut se produire une répartition non uniforme du courant porteur, ce qui a pour effet un mauvais pouvoir analyseur de l'échantillon à examiner. L'invention se propose d'obvier à cet inconvénient; elle est caractérisée en ce que la section de l'âme est telle 25 que cette dernière s'applique en plusieurs points contre la paroi intérieure du tube, formant ainsi suivant la direction longitudinale de la colonne, plusieurs passages pratiquement séparés les uns des autres, la surface de l'âme constituant entièrement ou partiellement un adsorbant ou étant revêtue 30 d'une substance adsorbante. De préférence, l'âmê a une section, carrée mais peut avoir toute autre section, telle qu'une section triangulaire, pentagonale ou en étoile. L'âme peut être constituée par un fil ayant une 35 telle section qui, comme le tube, est constitué par de l'acier inoxydable, mais d'autres matières telles que des matières thermoplastiques, peuvent également être utilisées pour l'âme, aussi bien que pour le tube. La surface de l'âme est de préférence rendue rugueuse 40 par voie mécanique ou chimique, ce qui augmente l'étendue de 70 02406 2 2028987 la surface réelle d'échange et facilite notamment l'application d'une couche adsorbante.. Le diamètre intérieur du tube est de préférence compris entre 0,5 et ^ alors que les dimensions de l'âme 5 peuvent être choisies de façon que cette âme s'adapte avec le faible jeu nécessaire dans le tube. Comme il a été mentionné ci-dessus, l'invention concerne également un procédé permettant de réaliser une colonne chromatographique. Conformément à 1'invention, le 10 procédé consiste à introduire une âme sous forme d'un fil de section uniforme dans un tube d'une.grande longueur de façon que cette âme soit en contact, en plusieurs endroits à la fois contre la paroi intérieure du tube, formant ainsi suivant la direction longitudinale du tube plusieurs passages 15 pratiquement séparés. L'InE peut être introduite dans le tube à l'aide d*tïfi'fil, ayant un diamètre inférieur à celui du tube et dont l'extrémité est fixée à l'âme. la surface de l'âme est de préférence rendue rugueuse et recouverte d'un matériau adsorbanti La description ci-après, en se référant au dessin 20 annexé, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. Dans une forme de réalisation avantageuse de l'invention, une colonne pour chromâtographie gazeuse est constituée par un tube (1) en acier inoxydable, d'un diamètre 25 intérieur-d*environ 0,6 mm, contenant une âme (2) constituée par un fil d'acier inoxydable, d'une section carrée d'environ 2 0,4 x 0,4 mm . La dimension diagonale de la section du fil est un peu supérieure au diamètre intérieur du tube, de sorte que l'âme est fixée convenablement dans le tube. 30 La surface de l'âme est recouverte d'une couche en matière adsorbante (3)» par exemple du squalane. Afin d'augmenter la surface disponible pour l'échange, la surface de l'âme est rendue rugueuse, avant l'application de la couche adsorbante, par exemple par sablage ou par attaque chimique. 35 ^a surface rendue rugueuse permet d'obtenir sur l'âme une couche de substance adsorbante plus uniforme et empêche une réduction du rendement provoquée par le fait que des gouttes se forment par suite de la tensio-activité de la couche adsorbante, et que certaines parties de la surface restent 40 découvertes. La rugosité permet également d'utiliser un plus 70 02406 * 202898/ 5 grand volume de matière adsorbante sans augmenter l'épaisseur de la couche. Un autre avantage.of fert par - la rugosité de la surface de l'âme réside dans la fait que cette dernière peut être - traitée avec une substance active du genre utilisé normale-, ment comme adsorbant dans les colonnes .chromatographique.s, 10 telles que du graphite,; du "Porapak" ou du silicagel. La réalisation d'une colonne de la forme mentionnée ci-dessus consiste à rendre d'abord la surface du-fil constituant l'âme (2) rugueuse» à revêtir•cette surface ensuite d'une couche en :un ..adsorbant approprié (3) à l'aide-des 15 techniques connues à:cet effet, .à-fixer ensuite un fil, d'un diamètre inférieur au diamètre intérieur du tube (1), à une extrémité de l'âme (2) et à faire .-traverser le tube par ledit •.fil. Par traction sur le premier fil l'âme est ainsi amenée à traverser le tube (2) et s'y trouve fixée avec un jeu-convenable. 20- La colonne décrite ci-dessus comporte une.âme de section•carrée, mais il est évident.qu'on, peut utiliser des âmes de toute autre section. Toutefois, on a constaté qu'une âme de section carrée constitue un bon compromis entre des conditions contradistoires, notamment un volume mort aussi 25 petit que possible de la colonne et une surface d'échange aussi, grande que possible. / U 4 'ii É** O V U / REVENDICATIONS 1.- Colonne chromatographique de section pratiquement uniforme, dont le canal de passage contient une âme de section pratiquement uniforme, caractérisée en ce que la sec- 5 tion de l'âme est telle que cette dernière entre en-contact en plusieurs endroits avec la paroi intérieure du tube formant ainsi dans la direction longitudinale de la colonne plusieurs passages pratiquement séparés les uns des autres, la surface de l'âme constituant entièrement ou partiellement un adsorbant 10 ou étant revêtue d'une substance adsorbante. 2.- Colonne chromatographique selon la revendication 1, caractérisée en ce que la section de l'âme est carrée et celle du canal est circulaire. 3.- Colonne chromatographique selon la revendication 1 15 ou 2, caractérisée en ce que l'âme est constituée par un fil en acier inoxydable. 4.-. Colonne chromatographique selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le canal est celui d'un tube en acier inoxydable. 20 5«- Colonne chromatographique selon l'une des reven dications précédentes, caractérisée en ce que la surface de l'âme est rendue rugueuse afin d'agrandir la surface réelle sur laquelle se produit une interaction entre 1'adsorbant et le fluide liquide ou gazeux traversant la colonne. 25 6.— Colonne chromatographique selon l'une ou plu sieurs des revendications précédentes, caractérisée en ce que la section du canal est pratiquement un cercle, dont le diamètre intérieur est d'au moins un demi millimètre et d'au plus un millimètre. 30 7«— Procédé de réalisation d'une colonne chromato graphique , caractérisé en ce qu'une âme sous forme d'un fil de section, uniforme est introduite dans un tube de façon à entrer en contact en plusieurs endroits avec la paroi intérieure dudit tube, formant ainsi dans la direction longitudi-35 nale du tube un nombre correspondant de passages pratiquement séparés les ubs des autres. 8.- Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'âme est appliquée dans le tube à 1'aide d'un fil, dont les dimensions latérales sont inférieures à celles du 40 canal du tube et qui est fixé à une extrémité de l'âme. 70 02406 5 2028987 9.- Procédé selon les revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que la surface de l'âme est rendue rugueuse et un matériau adsorbant est appliqué sur la surface ainsi traitée avant introduction de cette âme dans le tube.