Brevet FR2018913A1 — publié le 19700626

La présente invention se rapporte d'une façon générale à des appareils électriques tels que des lampes et elle a trait plus particulièrement à des scellements de conducteurs métalliques de traversée dans des éléments ou parties de tels appareils formés de silice essentiellement fondue, contenant du quartz et une matière connue sous le nom de "Vycor" et constituée par un verre à 96 ffi de silice. L'invention sera décrite en référence à des lampes électriques à quartz, notamment des lampes à incandescence comprenant une enveloppe en quartz entourant un filament en tungstène qui est relié par ses extrémités à des conducteurs de traversée hermétiquement scellés dans une ou plusieurs parties de pincement prévues à des extrémités respectives de la lampe, suivant que celle-ci est du type à simple ou double culot. Les conducteurs de traversée comprennent chacun un fil extérieur en métal réfractaire tel que du molybdène relié à des parties en forme de feuille extrêmement mince, constituées de molybdène et scellées hermétiquement dans le joint à pincement en quartz. Des joints du type précité donnent entièrement satisfaction tant que la température de scellement ne dépasse pas environ 3500 C. Pour les températures supérieures, le joint est altéré par oxydation de la feuille de molybdène par l'oxygène de 1' air qui accède à la feuille par l'intermédiaire de petits passages ou fissures capillaires qui subsistent inévitablement le long des fils extérieurs lorsque le quartz est pincé contre les fils. Ces passages capillaires résultent du fable coefficient de dilatation du quartz par comparaison à celui du fil et de la grande viscosité de la silice ou du quartz fondu qui l'empêche de fluer complètement autour du fil lorsqu' il est pincé ou comprimé de façon à former un joint hermétique. Le quartz ne forme également pas un joint hermétique avec un fil de molybdène relativement lourd du fait de la grande différence entre les coefficients de dilatation. De nombreux essais ont été faits pour résoudre le problème précité, y compris l'application de différents types de revêtements résistant à l'oxydation sur les fils et sur les feuilles. Bien qu'on ait obtenu certains résultats satisfaisants, les différents métaux et combinaisons de métaux qui ont été proposés dans ce but dans d'autres cas présentent des points de fusion relativement bas de sorte qu'ils fondent en cours de formation du joint d'étanchéité. En outre, dans certains cas, ces revetements empêchent l'établissement d'un joint hermétiqué avec la feuille. On a déjà proposé, comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N03.211.828, d'obturer lesdits passages capillaires par un verre au borate de plomb qui a un point de fusion suffisamment bas pour fondre à température élevée et former ainsi un joint liquide pendant le fonctionnement de la lampe à haute température. Une telle structure est particulièrement efficace dans une plage de températures de scellement supérieures à 5000 C. Cependant, elle perd son efficacité à des températures comprises entre 350 et 5000C du fait que le verre n'est pas encore fondu et du fait de sa grande différence de dilatation par rapport au quartz, ce qui provoque sa fissuration et ce qui permet par conséquent à l'air de pénétrer jusqu'à la feuille. L'invention a en conséquence pour objet une construction perfectionnée permettant d'empêcher, ou tout au moins de retarder efficacement, l'oxydation de la feuille de molybdène dans des joints à pincement à des températures élevées commençant à peu près à 3500C, cette température correspondant au début d'oxydation du molybdène. Ce problème est résolu selon l'invention en ce qu'on prévoit un écran efficace s'opposant à la pénétration d'oxygène et se présentant sous forme d'un bourrelet de verre prévu sur chaque fil extérieur, ce bourrelet étant complètement noyé dans le joint à pincement en quartz et étant formé d'un verre présentant un coefficient de dilatation relativement faible et qui peut être à peu près égal, ou pas sensiblement supérieur, à environ quatre fois celui du quartz, le verre présentant une température de ramollissement bien inférieure à celle du quartz mais supérieure à environ 700 C. Les caractéristiques de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non-limitatif, en se reportant aux Fig. annexées qui représentent - la Fig.1, une vue en élévation d'une lampe à incandescence selon l'invention - la Fig.2 est une coupe faite suivant la ligne II-II de la Fig.l . Bien que l'invention puisse être appliquée à différents dispositifs comportant des enveloppes scellées -en quartz ou en silice fondu, ou bien en d'autres matériaux à faible coefficient de dilatation, y compris des lampes du type à incadescence ou à décharge gazeuse, elle va etre décrite en référence à une lampe à incandescence du type à cycle de régénération d'halogène, comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N02.883.571. En référence à la Fig.1, la lampe comprend une enveloppe tubulaire 1 formée de silice ou de quartz fondu et contenant un filament enroulé 2 formé de tungstène ainsi qu'un remplissage de gaz inerte tel que de l'azote, de l'argon, du krypton, du xénon ou bien des mélanges de ces gaz, ainsi qu'une petite quantité d'un halogène tel que de l'iode, du brome ou des composés de ces substances. Le filament 2 est supporté à son extrémité supérieure par un fil de tungstène 3 sur lequel est fixée une extrémité d'un fil intérieur 4 plus long et, à son extrémité inférieure, le filament est supporté par un fil intérieur court 5. Le filament 2 est en outre supporté en son centre par une extrémité,recourbée en forme de boucle, d'un fil 6 dont l'extrémité inférieur est encastrée dans un bourrelet en quartz 7 dans lequel sont également noyées des parties des fils 4 et 5.Les extrémités inférieures des fils intérieurs 4 et 5 sont soudées sur des feuilles de molybdène 8, 9 très minces sur lesquelles sont également soudés des fils extérieurs 10 et 11. Les feuilles 8 et 9 sont hermétiquement scellées et des parties adjacentes des fils intérieurs 4 et 5 et des fils extérieurs 10 et 11 sont noyées dans un joint à pincement 12 qui est formé par compression ou pincement de l'extrémité inférieure de l'enveloppe 1 ; cette enveloppe est chauffée dans une condition plastique pendant qu'un gaz inerte ou réducteur la traverse de façon à sortir par un tube de décharge prévu à son extrémité supérieure et dont la partie restante est visible en 13. Les fils extérieurs 10, 11 sont formés d'un métal réfractaire tel que du molybdène, du tungstène, du tantale, du platine, etc ..., de préférence du molybdène ou bien du molybdène plaqué de platine. Du fait de la très grande viscosité de la silice ou du quartz ramolli par fusion, cette substance ne flue pas complètement autour des fils mais elle laisse subsister de très petits passages capillaires, tels que ceux indiqués en 14 le long du fil extérieur 10 de la Fig.2. L'air de l'atmosphère peut par conséquent accéder aux feuilles 8, 9 par l'intermédiaire des passages 14 et provoquer alors une oxydation des feuilles de molybdène dans le cas où la température devient supérieure à environ 3500 C. On peut rencontrer de telles températures dans des lampes de grande puissance, en particulier lorsqu'elles sont utilisées dans des montures de dimensions limitées et ne comportant pas de refroidissement artificiel. Suivant l'invention, chaque fil extérieur 10, 11 est muni d'un bourrelet en verre 15 avant l'introduction et le scellement de a structure portent le filament dans l'enveloppe 1. Les bourrelets e verre 15 ont une composition moisie de manière cu'ils puissent assurer i'étanchéité du joint à pincement 12 en quartz ou en silice fondu du fait de ''adaptation étroite de leurs coefficients de dilatation.Ils se ramollissent à une température suffisanment inférieure à celle du quartz pour se déformer en -cours de scellement et pour remplir les passages 14 entre les fils 10 et 11 et le quartz, en créant ainsi un écran ou barrière s'opposant à la pénétration de l'air dans le joint, et ils forment avec les fils 10 et 11 une liaison suffisamment robuste pour que, malgré une certaine différence de dilatation avec le fil, un écran efficace s'opposant à la pénétration d'oxygène soit maintenu. Comme le montre la Fig.2, les bords des bourrelets en verre 15 fluent également vers l'extérieur sur leurs côtés de façon à former des arêtes pointues 16 qui constitueraient autrement des canaux ouverts ou des vides dans le joint à pincement en quartz du fait de la grande viscosité de ce matériau. De petites quantités du verre constituant les bourrelets 15 fluent également sur de courtes distances, par exemple sur environ 1 mm, vers le haut et vers le bas dans les passages 14. En conséquence, le verre des bourrelets 15 doit avoir un coefficient de dilatation qui peut être du même ordre de grandeur que celui du quartz ou de la silice fondu ou bien qui peut avoir une valeur à peu près quatre fois supérieure, c'est à dire de l'ordre d'environ 23 x 10-7/ C, et de préférence inférieure à 15 x 10 7. Le point de ramollissement peut etre compris dans une plage relativement large tant que les conditions de dilatation thermique sont satisfaites ; la limite supérieure peut être d'environ 13000C pour faire en sorte que la viscosité soit suffisamment basse aux températures de scellement pour permettre l'obtention de bonnes caractéristiques de fluage ; la limite inférieure doit etre supérieure à environ 70000 pour que la viscosité du verre en cours de scellement soit suffisamment grande pour l'em- pêcher de sortir complètement de la zone de scellement. En ce qui concerne plus particulièrement la composition des bourrelets en verre 15, on a trouvé que les conditions précitées pouvaient être remplies en utilisant une famille de verres à base de silicates de cuivre et d t aluminium et présentant une composition comprise, en pourcentage en poids, dans la plage de valeurs approximatives indiquées dans le tableau suivant TABLEAU I SiO2 X 33 - 66 ?io Al2O3 ......................... 11 - 28 % Cu2O ......................... 20 - 39 % Une autre famille de verres utilisables pour constituer les bourrelets 15 sont des verres d'étanchéité bien connus à base de silicate de bore ou de borosilicate d'aluminium contenant peu ou pas de substances alcalines et pouvant avoir des compositions comprises dans la plage de valeurs indiquées dans le tableau suivant TABLEAU II SiO2 .......................... 75 - 85 % Al2O3 .......................... 1 - 10 % B2O3 .......................... 8 - 13 % Na2O .......................... 0 - 0,8 % K2O .......................... 0 - 0,5 % BaO .......................... 0 - 3,5 % CaO .......................... 0 - 3,5 % Le tableau III suivant est une analyse des compositions, indiquées en pourcentages en poids, et des propriétés physiques intéressantes de trois verres d'étanchéité G1, G2 et G3, d'un verre C1 à base de silicates de cuivre et d'aluminium et de silice ou de quartz fondu TABLEAU III G1 G2 G3 C1 Quartz SiO2 81,98 81,95 80,54 63,3 100 Na20 0,13 0,12 0,77 -- - K20 0,13 0,12 0,10 -- -3203 11,90 12,03 12,66 -- -- A1203 5,48 5,36 1,48 13,5 - Fe2O3 0,27 0,032 0,027 -- - Cu20 -- -- -- -- 23,2 -- Température de déformation, 691 650 498 520 1070 en OC Température de recuit, en C 767 740 558 570~ 1140 Température de ramollissement, 1184 1172 936 750 1670 en C Coefficient de dilatation x 10 | 12,8 13,3 22,4 5 5,5 (0 - 3000C) Le Na20 contenu dans les verres G1 et G2 peut être considéré comme des impuretés introduites dans la charge initiale. La même considération s'applique au K2O et au Fe203 existant dans les trois verres G1, G2 et G3. Il est à noter que la dilatation du verre à base de silicate de cuivre et d'aluminium Cl est en fait légèrement inférieure à celle du quartz et que la dilatation ne varie pas notablement dans la plage de compositions indiquées dans le tableau I. A titre d'exemple, des essais ont été exécutés sur une lampe à halogène à simple culot du type représenté sur les dessins, d'une puissance de 1000 watts et d'une durée de service de 500 heures. Les bourrelets 15 ont été formés d'un verre de silicate de cuivre et d'aluminium ayant la composition indiquée en C1 sur le tableau III et on a fait fonctionner la lampe de manière que le joint de scellement se trouve à une température comprise entre 450 et 5000C. La lampe a claqué, sous l'effet d'un grillage normal du filament, au bout de 411 heures sans présenter d'oxydation de feuille. oi les bourrelets en verre 15 n'avaient pas été prévus, la lampe aurait eu une durée de service de 40 à 200 leurs et elle aurait claqué par oxydation du oint. La description qui précède a été donnée à titre d'exemple non-limitatif et d'autres variantes peuvent être envisagées sans sortir pour autant du cadre de l'invention. ainsi bien que certaines compositions de verres aient été citées pour constituer les bourrelets 15, il va de soi qu'on peut utiliser d'autres classes de compositions de verres à condition qu'elles satis- fassent les impératifs de dilatation et de température de ramollissement indiqués plus haut. REVENDICATIONS . 1. Joint de scellement pour appareils électriques, caractérisé en ce qu'il comprend un élément formé de silice fondue et un conducteur de traversée scellé dans l'élément, le conducteur comportant une partie formée d'une feuille mince de molybdène hermétiquement scellée à l'intérieur de l'élément et soumise à une oxydation à des températures élevées supérieures à 3500 C, ainsi qu'une partie de fil extérieur constituée d'un métal réfractaire, reliée à et s'étendant à partir de la feuille au travers de l'élé- ment en silice jusqu'à l'extérieur de ce dernier, un petit passage capillaire s'étendant longitudinalement entre l'élément en silice et la partie de fil extérieur enfermée dans ce dernier, et en ce qu'il est prévu un bourrelet de verre scellé sur la partie de fil extérieur et complètement noyé dans et scellé sur l'élément en silice fondue de manière à remplir la partie adjacente du passage capillaire en constituant un écran efficace s'opposant à la pénétration de l'air jusqu'à la feuille par l'intermédiaire dudit passage, ledit verre ayant un coefficient de dilatation qui n'est pas supérieur à environ quatre fois à la silice fondue et une température de ramollissement qui est bien inférieure à celle de la silice fondue mais qui est supérieure à environ 7000C. 2. Joint de scellement selon la rEvendication 1, caractérisé en ce que le verre du bourrelet présente un coefficient de dilata tion thermique qui n'est pas supérieur à environ 23 x 10 7 par degré-centigrade. 3. Joint de scellement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le verre du bourrelet a un coefficient de dilatation thermique inférieur à environ 15 x 10 7 par degré-centigrade. 4. Joint de scellement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le verre du bourrelet a une température de ramollissement inférieure à environ 13000C. 5. Joint de scellement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le verre du bourrelet est un verre à base de silicate d'aluminium et de cuivre présentant une composition en poids d'environ 33 à 66 % de silice, de 11 à 28 fio d'alumine et de 20 à 39 % d'oxyde de cuivre. 6. Joint de scellement selon la revendication t, caractérisé en ce que le verre du bourrelet est un verre au borosilicate présentant une composition en poids d'environ 75 à 85 % de SiO2, 1 à 10 % d'Al2O3, 8 à 13 % de B2O3, 1 à 0,8 % de Na2O, 0 à 0,5 ç de K20, 0 à 3,5 % de BaO, O à 3,5 % de CaO.