Brevet FR2035833A1 — publié le 19701224

X 2035833 La présente invention & pour objet un procédé de dépcfb élee-trolytique de films minces formés d'un alliage, plus particulièrement un alliage nickel-fer, qui est un matériau approprié pour une application aux dispositifs de mémoires magnétiques• 5 On connaît déjà certains procédés utilisant le dépôt électro** lytique d'un film mince à l'aide d'alliages fer-nickel, dépôt effectué sur jrn substrat qui constitue la cathode d'une cuve éleotro-3ytique, procédés utilisant un courant constant dans cette cuve* Toutefois, ces procédés présentent cet inconvénient que la propor-10 tion de fer dans le dépôt varie pendant les phases Initiales du processus, les proportions ne prenant que plus tard leur état stable* Ce désavantage se traduit par des variations, qui dépendent de l'épaisseur du film, dans les valeurs des divers paramètres ma* gaétiques tels que la force coereitive, le champ anisotropique Hjn 15 et également le facteur de magnétostriction* L'objet de la présente invention est de prévoir un procédé qui permet d'éliminer ces ineon-tédiients. Suivant l'invention, on a donc réalisé un procédé de dépôt électrolytique d'un film mince «n alliage nickel-fer, faisant ap~ ' SO'pel à un substrat qui constitue la cathode d'une cellule électrolytique contenant un électrolyte qui comprend du nickel et du fer, caractérisé par le fait qu'au moins la phase initiale du processus électrolytique est effectué par décharge d'un condensateur à travers la cellule électrolytique en question. 25 On décrit dans ce qui suit une forme non limitative de réa lisation du procédé selon l'invention, avee référence au dessin ci-joint, dans lequel Fig. 1 représente un appareil servant à mettre en oeuvre l'invention. On voit en Fig. 1 une cuve ou cellule électrolytique 60 com-30 portant une anode 64 et une cathode 66 et contenant un électrolyte 'qui comprend du nickel et du fer. A titre d'exemple, la composition de 1'électrolyte peut être la suivante: Hexahydrate chlorure de nickel §18 gr/litr© Acide borique 40 * 35 slèSESU'F.H'&lam Y,l - Sel trisodique d'acide trlsulfonique 1,3,6, naphtalène 1,75 " La solution de 1'électrolyte est réglé© à aa pi d'environ 2,25 et la température est maintenue à environ 25° C* 40 On dispose autour de la cellule de dépôt 60 un aimant perma* 10277 2 2035833 nent (non représenté), comme cela est courant dans cette technique, de manière à créer un champ magnétique orienté lors de la production de films minces anisotropiques de mémoire magnétique. L'anode 64 est reliée à une résistance maîtresse 70 connectée de son côté 5 aux bornes d'entrée d'un oscilloscope 72 qui sert à. vérifier les courants de dépôt variables; la cathode 66 est connectée à la borne positive d'un ampèremètre 74 servant à surveiller les courants constants. La borne négative de l'ampèremètre 74 est connectée aux anodes de diodes 7 6 et 78, la cathode de la diode 76 étant reliée 10 à une résistance variable 80, elle-même connectée à une résistance fixe 82. Les valeurs choisies pour les résistances 80 et 82 déterminent en substance le degré auquel le courant de dépôt (qui décroît exponentiellement) est appliqué à la cellule électrolytique 60 par un condensateur 84. Si l'on utilise une solution électroly-15 tique ayant la composition indiquée ci-dessus, les paramètres des circuits sont tels que la densité de courant de dépôt décroît d' environ 50 milliamps par cm2 à environ 5 milliampa par cm2 en quatre ou cinq secondes environ. Quand un commutateur à quatre' niveaux jumelés 8 6 est dans une 20 position dite "Polarisation/Charge" (c'est-à-dire lorsque les bras centraux sont connectés aux bornes 3), le condensateur 84 se charge à la tension d'une source de courant variable 90, à travers une résistance liiaiteuss 88 et les sections 86b et 86c du commutateur 86. Lorsque le commutateur 86 est dans la position dite "Dépôt 25 électrolytique" (les bras étant connectés aux bornes P), le condensateur 84 se décharge dans la cellule électrolytique 60, les sections 86b, 86c et 86d du commutateur 86, ainsi que dans les résistances 80 et 82- Quand un commutateur à quatre étages jumelés . 92 est dans une position dite. "Condensateur seulement** (les bras 30 centraux du commutateur étant connectés aux bornes C), des films minces en alliage d'épaisseur de 100 angstrôms seulement ou même moins, peuvent être déposés si le courant est interrompu lorsque l'épaisseur désirée du film nince tss? BAD ORIGINAL, 70 10277 3 2035833 La base 104 d'un transistor NPN 102 est connectée à une résistance de polarisation 98 et à une diode Zener 100. Cette dernière est reliée à la terre par 1'intermédiaire de la section 92c du commutateur 92 lorsque celui-ci est dans une position dite "Condensa-5 teur/Transistor* (avec connexion aux bornes T) ; la diode Zener main» i tient alors la base du transistor 102 à un niveau de tension pratiquement constant. L'émetteur 10,6 du transistor 102 est connecté à une résistance 110 elle-même en série avec me résistance variable 112 . 10 Lorsque le commutateur 92 est dans la position "Condensateur/ Transistor" (avec connexion aux bornes T) et que le commutateur 86 est dans la position "Dépôt électrolytique" (avec connexion aux bornes P), la plaque négative du. condensateur 84 est connectée à la cathode de la diode 76 par l'intermédiaire de la section 86b du 15 commutateur 86 et les anodes des diodes 7 6,78 sont alors au niveau de tension initial déterminé par le potentiel de la plaque négative du condensateur 84. La plaque positive de ce dernier est alors reliée à la source de courant 94 par la section 86c du commutateur 86 et par la section 92b du commutateur 92. La source 94 fournit 20 donc une tension positive constante à l'anode 64 de la cellule 60, par les sections 92b du commutateur 92 et la section 86d du commutateur 86. Le courant électrolytique initial qui passe dans la cellule a une valeur relativement élevée et le collecteur 108 du transis-25 tor 102, relié à la cathode de la ,diode 78 par la section 92d du commutateur 92, sera à un niveau de tension qui ne peut pas soutenir le courant dans le transistor 102. Quand le condensateur 84 se décharge, le niveau de tension aux anodes des diodes 7 6 et 78 devient plus positif, mais le transistor 102 reste cependant à l'état 30 non-conducteur jusqu'à ce qu'un degré de polarisation déterminé soit atteint, lequel est déterminé par le réglage approprié de la résistance 112 et à ce degré, le transistor 102 cccmence à conduira et maintient un courant constant dans la cellule 60 à mesure qu'augmente l'épaisseur du film mince de composition constante. 10277 4 2035833 REVENDICATIONS 1. Procédé de dépôt électrolytique, sur un substrat, d'un fila mince en alliage nickel-fer, utilisant ce substrat comme cathode d'une eellule électrolytique contenant un électrolyte qui comprend 5 des ions de niekel et de fer, caractérisé par le fait qu'au moins à la phase initiale du processus électrolytique est mise en oeuvre _ .-par décharge d'un condensateur (84) dans ladite cellule electroly-tique (60) 2. Procédé selon la revendication 1,,caractérisé par le fait 10 que lorsque le condensateur (84) s'est déchargé è- un niveau prédéterminé, un courant constant est appliqué à la cellule (60). 3* Film mince en alliage nickel-fer, caractérisé par le fait qu'il est obtenu par le procédé selon les revendications 1 et 2.