Brevet FR2018139A1 — publié le 19700529

L'invention est relative aux tubes à rayons X et concerne plus particulièrement un procédé permettant de rendre hermétiques des fenêtres en béryllium, ainsi qu'un tube à rayons X, muni d'une telle fenêtre. Lors de l'examen de matériaux par la méthode basée sur la 5 fluorescence radioscopique, on utilise couramment des tubes à rayons X qui sont équipés d'au moins une fenêtre en béryllium extrêmement mince devant laisser passer le rayonnement engendré à 1 'in.téri«ur du tube. Ces fenêtres ont généralement une épaisseur qui ne dépasse pas 100yu, de sorte que les rayons X doux, nécessaires pour l'analyse par fluorescence radio-10 scopique d'un certain nombre de matériaux importants pour l'examen et présentant un nombre inférieur à 12, par exemple le carbone, l'oxygène et le sodium, peuvent traverser assez facilement la fenêtre. De préférence, on utilise des fenêtres d'épaisseur d'environ 50^u. La fabrication de bandes de feuille métallique par traitement 15 mécanique approprié â cet effet est généralement très difficile; il en est de même des feuilles de béryllium, et. une partie considérable du matériau en feuille est inutilisable, celui-ci présentant des fissures ou des pores. En effet, la présence de ces irrégularités rend les plaquettes, appelées à constituer des fenêtres, non hermétiques et de ce fait inutilisables Le 20 fait de devoir remettre en place une fenêtre signifie une perte de temps et des fraisnsupplémentaires. Il n'est pas facile d'éviter ces inconvénients, étant donné que l'on ne peut pas toujours se fier â un examen préliminaire des plaquettes découpées, pour déterminer leutherméticité. De plus, il n'est pas toujours possible d*éviter qu'un,morceau de feuille mé-25 tallique, présentant une superficie relativement faible et de nombreux pores, soit répartie par découpage sur un certain nombre de fenêtres qui deviennent alors toutes inutilisables. L'invention concerne un procédé permettant de rendre hermétiques des fenêtres en béryllium présentant une épaisseur de 100yu au maxi-30 mum et devant.obturer des ouvertures de sortie de rayonnement dans des tubes â-rayons X, et a pour but d'éliminer les inconvénients précités. Selon l'invention, la fenêtre traitée par voie mécanique et découpée dans une mince plaque de béryllium laminé, est pourvue d'un revêtement obturant les pores de la fenêtre et mis en place par pulvérisation de particules de 35 matériau. On a constaté que l'influence de cette mesure préconisée par l'invention a un effet surprenant sur l'étanchéité au vide des fenêtres traitées. Dans le cas oit un revêtement d'épaisseur d'environ 1 yu est dé-r posé par pulvérisation sur une fenêtre en béryllium', on obtient déjà une obturation complète des pores à condition que ceux-ci ne mesurent pas plus 40 de 10/u environ. Le choix judicieux du matériau à déposer et 1*épaisseur *Aù OFt,GlNAL~* 69 31368 2 2018139 très réduite de la couche permettent d'obtenir, également pour un rayonnement doux, que l'absorption de rayonnement caractérisant cette couche puisse être négligée. A cet effet, le matériau à pulvériser peut comporter uniquement deséleneïïbs à raméro atomique faible et de préférence du béryl-5 lium ou dë l'oxyde de béryllium. Plusieurs procédés peuvent être mis en oeuvre pour l'application du revêtement. La feuille dé béryllium laminé péut être traitée par exemple avant de découper les plaquettes devant constituer les fenêtres. Il est possible aussi de tràitér séparément chaque plaquette de fenêtre, 10 ce qui permet "d'éviter T1emploi de morceaux de matériau appartenant à des parties mauvaises,'susceptibles d'être répérées dans la feuille. Une troisième possibilité est le traitement des fenêtres serties dans lin encadrement, cé qui facilite la manipulation dès fenêtres et éventuellement le contrôle de leur étanchéité. Enfin, lé traitement peut être effectué lors- ^ 15 que les plaquettes de fenêtre, éventuellement non planes pour satisfaire à des conditions spéciales et présentant un profil déterminé, sont déjà misas en place dans l'ouverture du tube â rayons X devant être obturé par la fenêtre. La description suivante, en regard des dessins annexés, le tout 20 donné à titre d'exemple, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. La fig. 1 représente d'une façon très schématique et en cottpe un dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention. 25 La fig. 2 est une coupe longitudinale d'un tube à rayons X, équipé d'une fenêtre conformé à l'invention. Sur la fig. 1, l'enceinte d'évaporation (1) communique avec une pompe aspirante, non représentée, â travers une ouverture (2) pratiquée dans une plaque de base (3), alors que par ailleurs l'enceinte est 30 limitée par une cloche (4)» de préférence en verre. Ladite enceinte (1) contient une électrode métallique (5) dont est solidaire une plaque (6) en oxyde de béryllium. A travers un bouchon (7)» l'électrode (5)"et la plaque (6) sont reliées électriquement à un générateur haute fréquerïcé (8), ■ Susceptible de fournir par exemple une tension jùsqùe';4 £v, de fréquence ~35 20 MHz. A l'intérieur de la cloche (45* 1 'électrode (5)'^ê!tconductetir d'alimentation (9) sont blindés â l'aide d'une gâinè ^nétaîïi^ue' (To)7 mise - = . à la masse. Les fenêtres en béryllium devant être traitée's -pê'tiVent être posées Sur uri plateau d»évâporâtion (11) qui est relié'élëctrfqxîement à la plaque de base (3). Celle-ci comporte également les ouv ér tureç!néc ess aire s 40 au passage de certains condtiits, pafmi lesquels le conduit (I2:)de passage -> • BAD ORIGINAL 69 31368 3 2018139 de l'argon à introduire dans l'enceinte (1). Une soupape de réglage (12) permet d'ajuster la pression de ce gaz dans l'enceinte (1), cette pression étant de l'ordre de 5 x 10~^ torrs. Par le champ haute fréquence établi en coopération avec un champ magnétique engendré par une bobine (14)» on en-5 gendre et on maintient en état un plasma d'ions d'argon par lequel des particules sont détachées de la plaque d'oxyde de béryllium (6), particules qui recouvrent ensuite la fenêtre (15)» posée sur le plateau (10). L'épaisseur du revêtement ainsi déposé est ajustée par la durée du processus et atteint environ 1 yu. Dans le cas où l'on désire obtenir un recouvrement en 10 béryllium et non pas en oxyde de béryllium^ il y a lieu de remplacer la plaque (6) par une plaque de béryllium, un condensateur devant alors être branché entre l'électrode (5) et la source haute fréquence, afin que le processus ait lieu dans le bon sens. On peut également laisser s'évaporer du béryllium dans une atmosphère d'oxygène, un revêtement d'oxyde de bé-15 ryllium étant ainsi formé. Dans le cas où l'on désire traiter la plaquette seulement après son montage dans le tube à rayons X, la cloche ou la plaque de base doit présenter une ouverture non représentée, permettant de placer cette fenêtre sensiblement à la place du plateau (11), qui dans ce cas-là fait défaut. Le tube à traiter doit alors être relié électriquement à 20 la plaque de base (3). Un tube â rayons X équipé d'une fenêtre ainsi traitée est représenté sur la fig. 2. Ce tube appartient au type décrit dans la demande de brevet néerlandaise N* 67O8463» déposée le 18 décembre 1968 et intitulée "RSntgenbuis", et dans laquelle la nécessité de pouvoir disposer de 25 fenêtres minces, ainsi que le problème drun manque d'herméticité de ces fenêtres sont exposés. Sur la fig. 2, une ampoule de verre (20) délimite une enceinte sous vide dans laquelle est disposée une cathode (21) en vis-à-vis de laquelle se trouve une tubulure métallique creuse (22), qui est prolongée vers 1*extérieur au-delà d'un bouchon (23) scellé à 1lam-30 poule (20). La tubulure (22) est en matériau ferromagnétique, par exemple du fer, et son extrémité est obturée par l'anode de cuivre (24) de manière à être étanche à l'air. Dans la paroi de la tubulure, la fenêtre de béryllium (25), présentant par exemple une épaisseur 50yu, fait face à l'anode (24), •* laisse sortir les rayons X libérés au voisinage de (26). Dans 35 le c&s où l'on désir^ sur la fenêtre (25), appliquer un revêtement après montage de la fenêtre dans le tube à rayons X, on peut introduire dans la cloche de la fig. 1 la partie tabulaire saillant vers lrextérieur. La faible quantité de béryllium ou d'oxyde de béryllium qui lors du traitement se dépose sur la paroi de la tubulure ne causera aucun inconvénient. Au be-40 soin, il est possible de blinder la tubulure pour éviter ce dépôt. 69 31368 4 2018139 REVENDICATIONS: 1. Procédé permettant de rendre hermétiques des fenêtres en béryllium présentant une épaisseur inférieure à 100^u et devant obturer des ouvertures de sortie de rayonnement dans des tubes à rayons X, caractérisé 5 en ce que le matériau de fenêtre, laminé en mince plaque, est pourvu d'un revêtement obturant les pores de la fenêtre et mis en place par pulvérisation de particules de matériau. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les plaquettes de fenêtre, découpées dans une feuille de matériau, sont fixées 10 dans un encadrement pouvant être monté facilement dans l'ouverture de sortie d'un tube â rayons X et pourvues ensuite d'un revêtement, appliqué sur au moins une des faces de fenêtre. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un revêtement est appliqué sur la plaquette de fenêtre déjà montée sur le tube 15 â rayons X. 4. Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le matériau à évaporer est du béryllium ou de l'oxyde de béryllium, le revêtement ayant une épaisseur d'environ 1yu. 5. Tube à rayons X destiné â engendrer des rayons relativement 20 doux, par exemple pour examiner, par la méthode basée sur la fluorescence radioscopique, des éléments présentant un numéro atomique faible, tube caractérisé en ce que la fenêtre de sortie en béryllium présente une épaisseur d'environ 50^u. et est, sur au moins une de ses faces, pourvue d'un revêtement obturant les pores, appliqué suivant un procédé selon une des re-25 vendications précédentes. BAD ORIGINAL