Brevet FR2033287A1 — publié le 19701204

i 2033287 On. sait réaliser des nier oc ap o' i-l o s contenant' des produit" liquides. enveloppés dans une paroi sclidë ; ces microcapsules peuvent être sensibles certains agents extérieurs et peuvent éclater pour libérer le liquide qu'elles contiennent. La présente invention a pour but de décrire un procédé de nise en oeuvre particulier de.telles microcapsules permettant d'o"-tenir la l.ibération du liquide microencapsulé, sans que l'on ait besoin de faire agir des moyens mécaniques/ -chimiques ou thermiques . La présente invention est particulièrement utilisable dans le domaine de l'industrie cosmétique, pharmaceutique ou dans le conditionnement de produits d'entretien, pour projeter les produits actifs sur les supports où ils doivent agir et pour obtenir automatiquement la libération de ces produits sur ledit support. La présente invention a pour objet un procédé de mise en oeuvre d'un milieu fluide contenant au moins un produit actif liquide conditionné en nie ro capsule s ayant des dimensions pouvant aller de 50 à 1000 microns environ, essentiellement caractérisé par ce fait que l'on place, à l'intérieur de chaque microcapsule, une petite quantité d'un gaz pressurisé, liquéfié ou non; que l'on conserve les microcapsules sous une pression peu différente de celle développée par le gaz-placé à l'intérieur des microcapsules; que l'on conditionné les microcapsules dans un milieu fluide sous 'la pression de-conservation précitée et que l'on distribue, sous l'action de ladite pression de conservation, le milieu fluide contenant les micî>6capsules, en les répartissant à l'air libre sur le support, où le liquide microencapsulé doit agir. ' Dans un mode de réalisation préféré, la pression de conservation des microcapsules est obtenue au moyen-du- même gaz pressurisé que celui qui est enfermé à l'intérieur de chaque ■:icrocapsulej ce peut être, en particulier, un mélange de -rrichlcrcf luoronéthane et de dichlorodifluoronéthane; le condi-■-icciner-ent du milieu fluide, où sont placées les microcapsules, 3^ r-5ali~o h l'intérieur d'un récipient pressurisé du type "bo".:'^ c.érnscj " "-"-er" lettant la distribution du milieu fluide 2 => intéressé nar une valve nunie d'un, diaphragme, du diar>hra le ciamè t re/~ét ant supérieur au diamètre raaxiiaum des microcapsules. fc*0 original 03329 2 2033287 Dans une -première variante, le gaz pressurisé est introduit dans les microcapsules l'état liquide en mélange avco le liquide actif placé dans les microcapsules. Dans ce cas, la niicreencapsulation -est réalisée h une température suffisaient basse pour.que.le gaz pressurisé soit liquide, de plus, la composition active placée dans les microcapsules doit être miscible au_gaz pressuriseur liquéfié : c'est le cas, en particulier, lorsque les compositions actives sont des solutions alcooliques et que le gaz liquéfié est un mélange de fréons. Dans une deuxième variante, le produit actif liquide est initialement microencapsulé en l'absence de tout gaz pressuriseur et les microcapsules sont ensuite placées dans une atmosphère du gaz pressuriseur désiré à une pression suffisante pour que ledit gaz pressuriseur traverse par perméabilité les parois des microcapsules en un temps compris entre quelques minutes et quelques, jours. Si l'on conditionne une composition active dans des microcapsules contenant un gaz pressuriseur, l'ensemble étant placé dans un' milieu non" réactif vis-à-vis des parois des microcapsules et .ledit milieu formant la phase à distribuer du récipient du type "bombe aérosol" pressurisé, il est clair que, lorsque l'utilisateur délivrera le milieu en appuyant sur la valve du,récipient, les microcapsules que contient la phase distribuée, étant.soumises à la pression interne du gaz pressuriseur, éclateront dès leur arrivée dans l'atmosphère. On aura donc ainsi réalisé un conditionnement pour lequel les-microcapsules existent durant le .stockage et n'ont plus besoin d'être détruites par -une.quelconque action de l'utilisateur au moment de la distribution.sur le support intéressé. .Comme type de paroi utilisable, on peut mentionner, en • particulier,. les parois formées de polymères et, de préférence, .les parois formées de produits thermoplastiques tel que le poly-- ét-Viylène. à bas point de fusion : ce dernier produit est particulièrement utilisable lorsque le gaz pressuriseur est. un mé-lar "BAO original 70 03329 3 2033287 mentionné dans la deuxième variante précitée. On pourra utiliser toute technique de fabrication de microcapsules convenable actuellement connue et en particulier, un procédé de microencapsulation par moyen mécanique, les goutte-5 lettes à encapsuler étant réalisées sous l'effet de la force centrifuge d'un plateau tournant et traversant, par la vitesse qu'elles acquièrent ainsi, un film mince de produit fluide destiné à former la paroi ; on appliquera, comme il est connu, un traitement de durcissement de la paroi, traitement qui, dans le cas où 10 la paroi est réalisée en matériau thermoplastique, peut ttre un simple refroidissement brutal des microcapsules formées. La présente invention a enfin pour objet le produit industriel nouveau que constitue un réeipient du type "bombe aérosol" essentiellement caractérisé par ce fait qu'il contient 15 un milieu à distribuer renfermant des microcapsules à l'intérieur desquelles se trouvent d'une part un produit actif et d'autre part une certaine quantité d'un gaz sous pression, liquéfié ou non. Pour mieux faire comprendre l'objet de l'invention, on 20 va en décrire ci-après, à titre purement illustrâtif et non limitatif, un mode de réalisation pris comme exemple. Exemple On réalise par centrifugation mécanique des microcapsules ayant des dimensions moyennes d'environ hOO microns et ayant 25 une paroi en polyéthylène à bas point de fusion. Le. liquide microencapsulé a la composition suivante ; - nonylphénol condensé avec 4 molécules d'oxyde d'éthylëne 23 g - nonylphénol condensé avec 9 molécules d'oxyde d'éthylëne 25 g - diéthanolamide de coprah '6 g 30 - butylglycol 2g - propylène glyeol 16 g - ammoniaque à 20$ ...............c».«••»••«•• ••••*•••*••• 3.2 ml - paratoluylène diarnine 0,9 S - para-aminophénol O,9 S 35 - m.diamino-anisole sulfate 0,06g - m.aminophénol 0,2 g - résoreine 0,5 S - nitroparaphenylene diarnine So<>»••••••*• ••••'«•»»•••*••••» 0,G02f^ - hjTiroquinone 0,10g ii0 _ sei de sodium de l'acide d i éfchylène-tri amine-pent a- ac ét ique 1,5g fi*> OB1GINÂL 70 03329 2033287 - bisulfite de sodium 1,2 ml - eau q.s.p. 100 g On place les microcapsules ainsi formées dans une atmos-phère de fréon à une pression relative de 1,5 Kg/em ; on maintient 5 cette pression pendant plusieurs jours et on transvase ensuite les microcapsules, en conservant la même pression externe, dans un milieu liquide, compatible avec la paroi, tel que, par exemple, le trichlorofluorométhane, le dichlorodifluorométhane, le dichlo-rotétrafluoroéthane. On place ensuite le milieu liquide contenant 10 les microcapsules dans un récipient du type "bombe"aérosol" pressurisé sous une pression supérieure à 1,5 Kg/cm au moyen de fréon. La distribution du liquide contenu dans le récipient pressurisé s'effectue directement sur les cheveux à teindre par action sur la valve du récipient ; le diaphragme associé à la 15 valve a une ouverture de 1mm de diamètre. On ajoute à la teinture ainsi placée sur les cheveux, un oxydant> à moins que cet oxydant ait été contenu dans le milieu, où sont placées les microcapsules. Après 15 minutes, on obtient, en partant de cheveux 70% blancs, une coloration châtain. 03329 5 2033287 KS^SHDICATIQI'IS 1. Procédé de mise en oeuvre d'un milieu fluide contenant au moins un produit actif liquide conditionné en microcapsules ayant des dimensions pouvant aller de 50 à 1000 microns environ, essentiellement caractérisé par ce fait que l'on placej à l'intérieur de chaque microcapsule, une petite quantité à* un gaz pressurisé, liquéfié ou non ; que l'on conserve les microcapsules sous une pression é^ale ou légèrement supérieure à celle développée par le gaz placé à l'intérieur ctes microcapsules : que l'on conditionne les microcapsules dans un milieu fluide sous la pression de conservation précitée et que l'on distribue, sous l'action de ladite pression de conservation, le milieu fluide contenant les microcapsules, en les répartissant à l'air libre sur le support, où le liquide microencapsulé doit agir. 2. Procédé selon la revendication 1 essentiellement caractérisé par ce fait que la pression de conservation des microcapsules est obtenue au moyen du meme -gaz pressuriseur eue celui qui est enfermé l'intérieur de chaque nricrocapsnle. 3» Procédé selon la revendication 1 essentiellement caractérisé par ce fait que le gaz pressuriseur est le triclilorofluor ométhane, le dichlorodif luorométhane, le dichlorotetrafluo-roéthane ou un mélange d.e ces composés. 4. Procédé selon la. revendication 1 essentiellement caractérisé par ce fait que le conditionnement du milieu fluide, où son-:- placées les nie roc apsule s, est réalisé à l'intérieur i'nr récipient pressurisé du type "bombe aérosol". 5. Procédé selon la revendication 1 essentiellement caractérisé par ce fait que le diaphragme de la valve du récipient mentionné dans la revendication 4 a un diamètre supérieur à la dimension maximum des microcapsules- contenues dans le récipient. 6. Procédé selon la revendication 1 essentiellement raraot'risé par ce fait que le gaz pressurisé est introduit dan': -.ç- : -i r c i aosule s l'état liquide en mélange avec le liquide a ni 7 7. Procédé selon la revendication 1 essentiellement r.av.?.-i-E-é""isé nar es fait eue le oroduit actif liquide est initie.-- ;--*_n->oor.c'•/os*.;lo on 1 ' absence de tout gan pressuriseur et i pP son*" ensuite nlaooes s^ur. ino certaine pression f 'i -i—- - --' ':'ovr désiré, les narois d.esdites mxorocapcules étant réalisées en un matériau perméable au dit gaz pressuriseur. G. Procédé selon la revendication 1 essentiellement ÉMO ORK3INA? 03329 6 2033287 caractérisé par ce fait que la paroi perméable mentionnés dans la revendication 7 est réalisée en polyéthylène à bas point de fusion, et le ~as pressuriseur est un mélange de fréons. 9» Récipient du type "bombe aérosol" essentiellement caractérisé par ce fait qii'il contient un milieu à distribuer renfermant des microcapsules à 11 intérieur desquelles se trouve d'une part un produit actif et d'autre part une certaine quantité d'un gaz sous pression, liquéfié ou non. 10. Récipient selon la revendication 9 essentiellement caractérisé par ce fait que le gas pressuriseur utilisé est un mélange de fréons. 11. Récipient selon la revendication 9 essentiellement caractérisé par ce fait que les parois des microcapsules sont réalisées en polyéthyiène à 73as point de fusion. 12. Récipient selon la revendication 9 essentiellement caractérisé par ce fait que le diamètre du diaphragme de la valve de distribution du récipient est supérieur à la dimension r.ia;;inurr. des microcapsules e BAD ORIGINAL