Brevet FR2016940A1 — publié le 19700515

@a @résente invvention est relative à un a@pareil et à un procédé pour int@@duire une multitude de bulles @azeuses dans un courant de li@uide vis @@eux. @e brevet @ra@@@s @ @@@ 495 expose un m@yen d@@méliorer l'a@titude au brova @e de@ @@@@@ @@@ de @@@@esters. en @ar@i@@@@en des @ré@@@@mères de @olv(téré- procédé @h@@@@re @'@@@@ @@e@@@@@@. @@ ra@@e@@e @'u@/@@@@ de pré@arati@@ de @olye@@ te@s gorter@ent @@@@@e@sé@ @@nsiste à @@é@@er @'ab@@d un @rép @@mère faiblemen@ c@ndensé, @@jà s@lide ; on broie ensire ce prénolymère et on chauffe scus vide la @oudre @@nsi obtenue @@u@ former un polvvmère beaucoup plus condensé. Le brovage @st dcn@ une étape importante de cette fabrication.On a intérêt, comme le montre le brevvet @r@cite, à poursuivre la @olycondensation donnant le pré@@olvmère très loin et à brover une masse déjà fortement polymérisée et avant déià une @rande viscosité intrinsèque, ce qui présente des difficultés. Selon ce brevet, ol; introduit une multitude ae fines bulles de gaz inerte dans le prépolymère @endant qu'il est à l'état fondu ; on refroidit ensuite le polymère et on reut ensuite le broyer sans difficulté rar la masse est rendue friable par la Drésence des bulles emDrisonnées dans la matière solide. I1 est évident cu'on a intérêt à disperser le mieux possible ces fines bulles de gaz dans la masse au prépolymère de @olyester. Le brevet précité indi@ue plusieurs moyens d'obtenir ce résultat.Néanmcins, les divers moyens proposés conviennent surtout @our introduire des bulles de gaz dans un liquide de viscosité intrinsèque relativement @etite, si bien que l'application du procédé du brevet francais 1 554 495 nécessite pratiquement de ne pas pousser la polycondensation initiale, aboutissant au prépolymère, aussi loin qu'il serait souhaitable de @e faire pour obtenir le polyester final dans les conditions optimales. On a trouvé, suivant l'invvention, @ue l'incorporation d'un gaz inerte dans le pré@olvm@re f@nd@ au moyen d'un mélangeur introduit dans une conduite où circule ce prépol@@ère, au voisinage ou en am@nt du point où l'agitation créée par ce méiangeur dans le courant de liquide en mouvement est la plus vive, permet de dis@enser de maniène satisfaisante le gaz sous forme de fines bulles dans le sourant de @ré@@@mere fond@. @n Deut alors solidifier rapidement le Dré@ol@mére, ce @@i forme une masse @oreuse et friabie, dans laquelle les bulles sont @émp@@rement dispersées, üratiquement sans que les bulles ne se soient éch@@@ée@. @'invventi@@ a i@@s essentiellemen@ @@ur @biet un appareil comprenant un mé lan@e@n, et destiné è intreduire des bulles @azeuses dans un courant de liquide en @euvement, caractérisé en ce qu'il comprend une conduite où circule le liqui de, le @@@n@eur étent dis@osé de maniè à aqiter le li@uide dans cette con- duite, et l@ conduite étant perforée au voisinage du mélangeur par au moins un ori@ice @ermettant d'introduire un gaz dans le liquide. Au dessin annexé, les tr@i@ figures corresponden@ trels modes différents de réülisation de l'@nvention, toutes treis étant des @ue en @iévetion avec a@@@@@@ment @@@@ie. @e @rén@@mèn@ @@ aircule dans la condu i@ , @i est avastageu @emer @@@ @e therm merent @ ur @intenir @@ @@ @@ ature @ @vée cécessaise @ @@en@t @e @ester @@ tai @@@@@. @ass cecte nduite, le @oiymèer est dirig@ yers un mél@ngeur @ù ce @el@mèer esr agir@ @ à la Fig. 1, ce mélangeur est re@ésentésenté schémati@ent par deux Pales fixées à un arbre 2 entraîné à mande vitesse par un moyen connu quelconque, tel qu'un moteur 4.Pendant que @e @ol@mère fondn circuletout en étant agité, il re@oit un gaz inerte injecté cous @rssicn Par la tubulure 9 et l'orifice 7 situé très près des pales 3 qui tournent, si bien que le gaz se trouve rapidement dispersé uniformément dans le courant de polymère fondu sous forme de bulles fines. L'opération finale e du procédé consiste à éioigner rapidement le polymèrr fondu de l'a@itateur et à le solidifier.D'une manière génément le @aps de temps compris entre l'instant où le polymère fondu arrive au voisinage de l'agitateur etcelui où il est porté à tem@érature inférieure à son point de fusion, par exem@ie par coulée du prépolymère empli de bulles sur la surface d'une bande sans fin en acier incxydable, relativement froide, est vantageusement au plus voisin de trente secondes. Méanmcins, cette durée Peut être allongée, si on le désire. La Fig. 2 illustre un dispositif plus penfectionne. Le prépolymère est mis en mouvement de droite à gauche dans la conduite 16 par une pompe non représentée a plaque 21 longitudinale et a pla@e 22 transversale forcent le polvmère @ passer très près de la pale 20 du mélangeur. A cet endroit, le gaz inerte, débouchant Dar l'crifice 24 de a tubulure 26, vient au contact de la matière fondue, si bien que le gaz est transformé en bulles fines, qui se répartissent très régulièrement dans le polymère.Le polymère fondu, ainsi chargé de bulles de gaz, traverse des erifices 2@ et @parvient directement au voisinage immédiat d'un deuxième mélangeur 25 qui produit une @@itation énergique supplémentaire si bien que les bulles sont di@@ersées dans la masse fondue de manière encore plus uniforme ; d'autre part, leur diamètre moyen est diminué. @e pol@m@re contenant les bulles fines dépasse la pla@ue 2@ et est rapidement déver@@ par la conduite 1@ sur une courr@ie sans fin en acier inex@dable où @@ se r@@@oidit. La Fig. @ illustre ur mede de réslisation différent. Le polymère circule de ganche à droite dans la conduite 22. Une agitation intense est produite par les pales 40 d'agitateur fixées à l'arbre 3@, entr@îné en rotation par un moyen non représenté, pendant qu'on insuffle l@ns le prépolymère un @@@ inerte, de l'azote par exemple, par l'orifice id de la tubulure 18. Des écrans 42 placés dans la zone d'agitation intense servent à interrompre la circulation du polymère, si bien rue l'agitation est plus efficace et que la dispersion des bulles est mieux faite.Le polymère sort en 34 et est ensuite rapidement refroidi avant que la majeure partie des bulles ait eu le temps de s'échapper. La forme de l'agitateur et le nombre des pales sont indifférenteo, pourvu qu'une agitatioon convenable seit obtenue et que le gaz inerte soit dispersé par cette agitation dans la masse de prépolymère liquide. Par exemple, les paies 3 peuvent être analogues à des pales d'hélice ou à des rames disposées de manière à passer très près de déflecteurs fixes non représentés . Si le dispositif agitateur est formé ce pales fixées sur un arbre tournant, il est préférable que le nombre de Reynold soit au moins voisin de 7,7, quand on le mesure à ltextré- mité des tales. Ie gaz inerte Peut être introduit t par un seul orifice ou par plusieurs, de préférence situés extrêmement près de l'agitateur, par exemple à moins de 50 mm d'une pale ou à moins de 50 mm du vortex pouvant se former pendant l'agitation. REVENDICATIONS 1. Apareil comprenant un mélangeur et destiné à int @du@re des bulles gazeuses dans un courant de liguide en mouvement, caractérisé @ ce qu'il comprend une conduite où circule le liquide, le mélangeur étant lisposé de manière à agiter le liquide dans cette conduite, et la t duite étant perforée au voi sinage du mélangeur par au moins un erifice @rmettant d'introduire un gaz dans le li@uide. 2. Appareil conforme à la revendication 1, carac@érisé en ce sue la conduite est calorifugée rouan empocher les pertes de chaleur interne, gue le mélan- geur comprend au moins une pale fixée à un arbre et que l'orifice est situé à moins de 50 mm de la dite pale. 3. Procédé pour Incorporer des bulles de gaz inerte dans un prépolymère fondu de polyester puis refroidir ce prépolymère oour le solidifier en emprison nant les bulles dans la masse solide, caractérisé en ce qu'on disperse uni formément le gaz inerte dans un courant de prépolymère fondu en mouvement et que ce polymère est soumis à refroidissement en dessous de son point de fusion moins de 30 s après que le gaz inerte ait été dispersé dans la masse fondue.