Brevet FR2027808A1 — publié le 19701002

i 2027808 l'invention a trait h un procédé pour la préparation de dragées, caractérisé en ce que la température des dragées est continuellement mesurée pendant le procédé de dr âgé i fi cation et le déroulement d'u procédé est réglée sd1 après cette température. 5 Le procédé de dragéification est caractérisé en ce qu'on applique sur un noyau de dragée, qui contient par exemple dans le cas de dragées pharmaceutiques la substance active, plusieurs couches d'une masse pour enrobage. La masse pour enrobage peut consister, par exemple, en un mélange de sucre, d'excipients et de colorants. 10 Cette masse pour enrobage se trouve, pour le processus de dragéification, sous forme de solution aqueuse concentrée et elle est versée pu projetée en petites portions sur les noyaux ou dragées roulant dans le tambour de dragéification. Après chaque application, le sirop appliqué est réparti uniformément grâce à la mixtion .15 constante des dragées dans le tambour de dragéification; ensuite on élimine avec de l'éther froid ou chaud l'eau contenue dans le sirop par dessication. La qualité des dragées terminées dépend du degré de dessication des diverses couches d'enrobage. Une teneur en humidité trop 20 élevée, due à un temps de dessication trop court, entraîne que les dragées ne se conservent par exemple pas bien et présentent une forme irrégulière; un temps de dessication trop long n'est pas rentable et en plus il provoque par exemple, une formation importante de poussière et une surface rugueuse. 25 L'état de dessication des différentes couches et le moment propre à la prochaine application peuvent être estimés par ouvrier desservant l'appareil d'une manière subjective d'après le bruit de roulement des dragées, la nature du roulement et la formation de poussière. Pour l'automatisation du procédé de dragéification, ces 30 paramètres ne peuvent pas être utilisés. On a déjà fait des essais pour déterminer objectivement à l'aide d'autres paramètres l'état optimal de dessication des diverses couches avant la prochaine application et pour ainsi automatiser le procédé. 35 Ainsi on a essayé de déterminer la teneur en humidité des dragées par gravimétrie ou par titrimétrie. Dans cette méthode 70 00126 2 2027808 cependant, la durée de la mesure est tellement grande que l'instant propre à une nouvelle application de sirop ne peut pas être déterminé à temps. les mêmes inconvénients sont inhérents à la méthode consistant 5 à mesurer l'humidité relative sur un petit échantillon de dragées par voie hygrométrique. Un autre essai visait à mesurer l'humidité relative dans l'air admis et dans l'air sortant par voie hygrométrique et à en déduire un paramètre de réglage. Du fait des grandes quantités d'air et 10 des petites différences d'humidité qui en résultent dans l'air admis et dans l'air sortant, cette méthode n'est pas assez précise pour aboutir à des valeurs optimales. En outre, les hygromètres sont très sensibles à la poussière et donc très enclins à des • pannes dans ce procédé. 15 Un autre procédé est caractérisé en ce qu'on laisse le procédé se dérouler selon un emploi du temps déterminé. Dans ce cas, les résultats ne sont bons que si tous les éléments ayant une influence restent absolument constante, l'inconvénient de ce procédé est que la masse de la charge, les caractéristiques du courant d'air, la 20 température ambiante, les caractéristiques du noyau, la quantité d'air sortant et éventuellement d'autres valeurs doivent être mesurées avec une grande précision; cela nécessite une installation compliquée et coûteuse. De petites déviations à partir de la valeur théorique ne peuvent pas être constatées pour les diverses appli-25 cations, elles s'additionnent par contre, étant donné que le régulateur n'effectue pas de corrections de sa propre initiative. le procédé de l'invention a trait à une commande du procédé de dragéification ne présentant aucun des inconvénients inhérents au procédé connu. Comme paramètre de commande, on utilise la tempera-30 ture des dragées, étant donné qu'on s'est rendu compte que celle-ci dépend du degré de dessication des dragées. "la température des dragées baisse après une application de sirop du fait de l'énergie de vaporisation à fournir. Lorsque la teneur en humidité baisse, cette consommation d'énergie diminue au cours 35 du processus de dessication et la température des dragées s'élève 70 00126 3 2027808 de nouveau. Lorsque la température de départ, celle avant l'application, est de nouveau atteinte, c'est-à-dire lorsque toute l'humidité est éliminée, on peut effectuer l'application suivante. A ce niveau de la courbe de température doit donc être déclenché 5 le signal provoquant l'apport de sirop. La température de référence, caractérisant l'état sec, peut être choisie arbitrairement et permet ainsi un réglage de l'humidité résiduelle désirée. La température des noyaux des dragées ou des dragées peut être 10 mesurée avec une sonde thermique, par exemple avec un thermocouple. Cette sonde thermique peut se trouver à l'intérieur d'une sonde qui plonge dans les noyaux de dragées en mouvement ou dans les dragées. L'application de sirop est effectuée avantageusement avec une 15 louche ou un dispositif d'arrosage. Afin que le sirop soit mieux réparti, on peut couper pendant un temps court l'e courant d'air de dessication, de sorte que la dessication commence plus tard. Les variations de tempé.rature peuvent être inscrites par un stylet enregistreur. On obtient ainsi un graphique de fabrication donnant 20 des renseignements sur le processus de dragéification et l'.état de la dessication. L'appareil mesurant la température comprend avantageusement un dispositif à fournir des signaux, par exemple sous- forme d'un contact qui donne un signal lorsque la température de référence 25 est de nouveau atteinte. Dans une variante du procédé de l'invention, le signal de commande est un signal optique qui fournit à l'ouvrier desservant l'appareil le moment propre à l'arrêt de l'arrivée d'air de dessication et propre à l'application du sirop. L'avantage de cette 30 forme d'exécution, est que le moment opportun peut être déterminé objectivement et ne dépend plus de l'opinion subjective de l'ouvrier desservant l'appareil. Le procédé peut aussi être entièrement automatisé, le signal de commande provoquant lui-même, par exemple à l'aide de 70 00126 4 2027808 dispositifs connus, l'arrêt de l'arrivée d'air de dessication et l'arrosage par une quantité de sirop mesurée avec une bombe de dosage. En même temps, le signal de commande peut déclencher une minuterie qui provoque de nouveau l'arrivée d'air de dessication 5 après un intervalle de temps déterminé empiriquement et suffisant pour la répartition uniforme du sirop sur toutes les dragées. Exemple Un tambour de dragéification de 120 cm de diamètre est chargé avec 50 kg de noyaux de dragées et soumis à rotation. Avec une 10 sonde thermique (thermocouple Ni-CrNi dans un revêtement protecteur en acier V2A) fixée au couvercle aspirant au-dessus du tambour de dragéification et plongeant dans la masse de noyauxde dragées en mouvement, on mesure continuellement la température des noyaux de dragées. La température est rendue visible par un ins-15 trument muni d'un contact réglable. Les dragées en mouvement sont soumises à un courant d'air d'environ 80° et chauffées à 42°. Lorsque cette température est atteinte, le contact,réglé à 42°, allume une lampe à fournir des signaux. Du fait du signal, l'air admis est stoppé et la première application de 3 dl de sirop 20 d'enrobage blanc est faite. Le temps nécessaire à la répartition uniforme du sirop sur les noyaux de dragées est de 60 secondes. Ensuite l'air admis ayant environ 80° est de nouveau laissé passer et la dessication commence. La température de la masse de noyaux tombe à 39° et la lampe 25 à fournir des signaux s'éteint. Pendant environ 4 minutes toute l'humidité contenue dans le sirop s'évapore et la température s'élève de nouveau à 42°, après quoi la lampe à fournir des signaux signale le moment propre à la prochaine application. C'est ainsi qu'on applique en plusieurs couches la couverture blanche et la 30 couverture colorée. Après dessication de la dernière couche, les dragées sont lissées et polissées de manière connue. 5 70 00126 .^cations 2027808 1. Procédé pour la préparation de dragées, caractérisé en ce que la température des dragées pendant le processus de dragéification est continuellement mesurée et en ce que le déroulement du processus est commandé d'après cette température. 5 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le déroulement dans le temps du procédé de dragéification est commandé par une commande automatique, la température, des dragées étant la grandeur réglant la commande. 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que 10 la température mesurée avec une sonde thermique dans les dragées en mouvement déclenche un signal qui provoque l'arrêt de l'arrivée d'air de dessication, l'application du sirop et le déclenchement d'une minuterie déclenchant à nouveau l'arrivée d'air de dessication. l'une 15 4. Procédé suivani/des revendications là3, caractérisé en ce que la courbe de la température mesurée est tracée,à titre de graphique de fabrication, avec un stylet enregistreur.