Brevet FR2008280A1 — publié le 19700116

La présente invention a pour objet un procédé de traitement' i de l'acétate de vinyle liquide brut et en particulier de l'acétate de vinyle liquide qui contient encore essentiellement de l'acide acétique, de l'eau et de faibles quantités d'acétate d'éthyle. 5 On obtient fréquemment un acétate de vinyle liquide brut qui contient encore essentiellement de l'acide acétique, de l'eau et de faibles quantités d'acétate d'éthyle dans des procédés pour la production de l'acétate de vinyle. On obtient un tel produit par exemple dans la production d'acétate de vinyle par réaction de l'éthylène avec l'acide acétique et l'oxygène molé-10 culaire ou l'air en phase gazeuse à la température élevée et sous pression normale ou élevée,en présence d'un catalyseur, par exemple un catalyseur à base de métal noble,et par refroidissement des produits sortant de la zone de réaction jusqu'à des températures voisines de la température ambiante. On met en oeuvre ce procédé de préparation de l'acétate de vinyle avec un excès 15 d'acide acétique et on recycle l'acide acétique non transformé dans la production de l'acétate de vinyle. Avant de le recycler dans la réaction, on traite l'acide acétique pour séparer l'acétate de vinyle, l'eau et les polymères présents, formés par la polymérisation de l'acétate de vinyle, soit pendant la réaction, soit pendant le traitement. 20 La demanderesse a découvert selon l'invention que l'on peut traiter de manière particulièrement avantageuse l'acétate de vinyle liquide brut qui contient encore essentiellement de l'acide acétique, de l'eau et de faibles quantités d'acétate d'éthyle en le soumettant à une distillation azéotropique dans laquelle on recycle dans le procédé de distillation azéo-25 tropique l'acétate de vinyle obtenu par condensation du produit de tête, puis séparation des phases du produit condensé, en quantité telle que la majeure partie de l'eau présente dans l'acétate de vinyle brut soit entraînée dans le produit de tête sous forme d'un mélange azéotrope avec l'acétate de vinyle et que l'on obtienne comme produit de queue l'acide acétique presque 30 entièrement débarrassé d'acétate de vinyle contenant environ 0,5 à 6% d'eau, les polymères éventuellement formés et la majeure partie de l'acétate d'éthyle. On peut réutiliser l'acide acétique obtenu comme produit de queue dans la production de l'acétate de vinyle et par exemple en fonctionnement continu, on peut le recycler directement par l'intermédiaire d'un évaporateur dans la 35 production de l'acétate de vinyle. L'acétate de vinyle obtenu comme produit de tête est presque entièrement exempt d'acétate d'éthyle, dont la majeure partie reste dans le produit de queue. 15119 2 2008280 On peut mettre en oeuvre le procédé de l'invention, par exemple de la manière suivante : On obtient un condensât dont la majeure partie, par exemple 45 à 80%, consiste en acide acétique, 15 à 35,%.en acétate de vinyle et 3 à 20% en eau, en refroidissant à 20-40°C les produits de réaction obtenus par la réaction d'éthylène, d'acide acétique et d'oxygène moléculaire ou d'air, effectuée à température élevée et sous pression normale ou élevée en présence d'un catalyseur. En outre, le condensât contient des quantités variables d'acétate d'éthyle, par exemple 500 à 5.000 ppm par rapport à l'acétate de vinyle. On introduit ce mélange de réaction dans une distillation azéotro-pique dans laquelle tout l'acétate de vinyle présent dans le mélange et une portion de l'eau présente, qui correspond à la quantité d'eau formée pendant la réaction, sont entraînés en produit de tête. On règle le reflux de 1'•acétate de vinyle dans la colonne de distillation azéotropique de telle manière qu'il reste en moyenne 0,5 à 6% en poids d'eau dans l'acide acétique entraîné dans le produit de queue. En général, le rapport de reflux, par rapport à l'acétate de vinyle entraîné, de 3 à 8 est avantageux dans cette distillation. L'acide acétique entraîné du fond de la colonne azéotropiqùe peut contenir par exemple de 0,05 à 1,0% de polymères formés par exemple par la polymérisation de l'acétate de vinyle. On sépare l'acétate de vinyle séparé à la partie supérieure de la colonne de distillation azéotropique de l'eau qui est également entraînée. Dans une autre distillation, on sépare par distillation azéotropique l'eau et les constituants de bas point d'ébullition, principalement acétaldéhyde,- dissous dans cet acétate de vinyle. L'acétate de vinyle obtenu comme produit de queue dans cette colonne contient de faibles quantités de polymères et des traces d'acide acétique que l'on sépare par redistillation, de sorte que l'on recueille alors un acétate de vinyle pur avec une teneur en acétate d'éthyle de 20 à 1.000 ppm. Le produit de tête de la colonne ci-dessus mentionnée pour la séparation des constituants de bas point d'ébullition consiste encore essentiellement en acétate de vinyle. Dans une autre colonne, on recueille l'acétate de vinyle de ce produit sous forme de fractions de queue et on le recycle au début de la suite de distillations, tandis que lés constituants de bas point d'ébullition s'accumulent en produit de tête de la coldïHië'ét ~ sont séparés du procédé. 69 15119 3 2008280 En fonctionnement continu, on peut introduire directement dans 1'évaporateur sous pression du système réactionnel l'acide acétique contenant l'eau et l'acétate d'éthyle qui s'accumule dans le fond de la çQlonne azéotropiqùe à une température de 120°C, On effectue avantageusement 5 1'évaporation de telle manière que le courant préalablement chauffé de gaz de recyclage consistant essentiellement en éthylène passe à travers l'acide acétique maintenu chaud par un évaporateur à circulation. De cette manière, on peut effectuer 1'évaporation à des températures.relativement faibles de 110 à 140°C, ce qui est très avantageux pour éviter la corrosion. 10 On peut aussi introduire l'acide acétique frais nécessaire pour la réaction dans 1'évaporateur. Il s'est révélé avantageux de disposer d'une protection contre les entraînements, par exemple sous forme d'un tamis dans la partie supérieure de 1'évaporateur où se trouvent les gaz et les vapeurs et d'introduire l'acide acétique frais sur ce tamis pour le laver" 15 afin d'éviter que les polymères soient entraînés par le courant gazeux et introduits dans le réacteur. L'acide acétique liquide peut être entraîné depuis le fond de 11évaporateur en quantité telle qu'il ait une teneur en polymère de 1 à 5%; autrement dit, plus de 90% de l'acide acétique aqueux introduit sont 20 évaporés. On traite le produit de queue par distillation, par exemple dans un évaporateur à couche mince. Le polymère concentré s'accumule sous forme de résidu et on recycle l'acide acétique récupéré dans le procédé. On peut traiter le produit de queue de la colonne d'acétate de vinyle pur, qui contient les polymères dissous dans 25 l'acétate et formés pendant la redistillation, conjointement avec le courant contenant les polymères provenant de 1'évaporateur de réaction, dans 1'évaporateur à couche mince ci-dessus mentionné. Cependant, on peut aussi introduire le produit de queue de la colonne d'acétate de vinyle pur dans la colonne azéotropiqùe et y récupérer ainsi l'acétate de vinyle présent 30 sous forme de distillât. On peut distiller les produits organiques présents en solution dans l'eau obtenue dans la première colonne azéotropiqùe et les recycler dans le système de traitement, de sorte que l'on obtient à la sortie du système un effluent contenant comme seule impureté des traces d'acide 35 acétique, . Avant de l'introduire dans \a. colonne de distillation azéo- a tropique, on peut avantageusement détendre/la pression normale l'acétate de vinyle liquide brut obtenu comme condensât par refroidissement des 15119 4 2008280 produits de réaction, et réintroduire de manière appropriée dans le gaz de recyclage les gaz dissous ainsi libérés. Les faibles quantités de gaz qui restent encore en solution dans le produit de réaction liquide même après détente passent en tête pendant la distillation azéotropiqùe et se séparent des produits condensés dans le condenseur. On peut ensuite refroidir ces gaz à des températures d'environ 0°C, le refroidissement provoquant la condensation de 1'acétaldéhyde et d'autres constituants de bas point d'ébullition, conjointement avec l'acétate de vinyle. On introduit ce condensât dans la colonne ci-dessus mentionnée pour séparer les produits de bas point d'ébullition. On peut aussi séparer les gaz qui sont restés en solution dans le condensât du produit de réaction dans un épurâteur avant la colonne azéotropiqùe. Dans le procédé selon l'invention, dans la mise en oeuvre en continu, l'acide acétique ri est donc pas recyclé dans la production de l'acétate de vinyle sous forme d'un acide acétique presque entièrement débarrassé d'eau, comme ce serait avantageux pour l'énergie d'évaporation et de condensation, mais au contraire l'acide acétique recyclé a une teneur en eau de 0,5 à 6% (la quantité d'eau à séparer effectivement des produits de réaction est bien sûr constante car dans tous les cas, l'eau récemment formée pendant la réaction doit être séparée). L'acide acétique s'accumulant dans le fond de la colonne azéotropiqùe a une teneur en acétate d'éthyle de 100 à 5.000 ppm (calculée sur l'acétate de vinyle séparé). On peut recycler cet acide acétique sans purification ultérieure dans la production de l'acétate de vinyle par l'intermédiaire de. 1 'évaporateur ci-dessus mentionné. En outre, on peut soutirer de la tour azéotropiqùe un courant secondaire riche en acétate d'éthyle. On peut séparer l'acétate d'éthyle par une distillation ultérieure de l'acide acétique également contenu dans ce courant latéral, ou bien, plus avantageusement, on peut recycler le courant latéral dans la réaction avec l'acide acétique de recyclage (produit de fond de colonne). La demanderesse a découvert de façon surprenante qu'il se forme rarement encore de l'acétate d'éthyle,pourvu que cet acide acétique contenant l'acétate d'éthyle soit utilisé pour la production de l'acétate de vinyle à partir d'éthylène^acide acétique et oxygène en présence de catalyseurs. Il s'établit évidemment pendant la réaction un équilibre entre la nouvelle formation et la dégradation de l'acétate d'éthyle. 69 15119 5 2008280 Donc, si l'on recycle l'acide acétique traité selon l'invention dans la production de l'acétate de vinyle, il se forme un acétate de vinyle pauvre en acétate d'éthyle et en outre la formation de nouvel acétate d'éthyle pendant la réaction elle-même/ évitée„ En conséquence^ on n'a plus 5 besoin d'une séparation très coûteuse et inefficace de l'acétate d'éthyle de l'acétate de vinyle par distillation. Comme on l'a déjà mentionné, l'acétate de vinyle brut à traiter selon l'invention s'accumule par exemple dans la production de l'acétate de vinyle par réaction d'éthylène avec l'acide acétique et l'oxy- 10 gène en phase gazeuse à température élevée, par exemple de 50 à 300°C, et , 2 sous pression normale ou élevée, par exemple de 1 à 20 kg/cm ou au-dessus, en présence de catalyseurs. On utilise normalement comme catalyseurs des catalyseurs à base de métaux nobles sur support. Les métaux nobles particulièrement appropriés comprennent ceux du VlIIème Groupe de la Classifi-15 cation Périodique des Eléments, par exemple palladium ou platine, qui peuvent être présents en quantités de 0,5 à 10 g, avantageusement de 1 à 5 g, dans 1.litre de catalyseur. Les catalyseurs peuvent contenir d'autres constituants, par exemple or, ruthénium, rhodium, iridium, platine, cuivre, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, rhénium, fer, cobalt ou nickel. 20 En outre, les catalyseurs peuvent contenir par exemple 1 à 20% en poids d'acétates, 'par exemple les acétates de lithium, sodium ou potassium. On peut aussi partir d'autres composés de ces métaux alcalins qui se transforment en acétates de métaux alcalins dans les conditions de la réaction. En outre, on peut ajouter.de faibles quantités d'acétate 25 de métaux alcalins au mélange gazeux entrant dans le réacteur pour maintenir la cqficentration des acétates de métaux alcalins dans la zone de réaction. Les substances qui ne perdent pas leur résistance mécanique sous l'effet de l'acide acétique dans les conditions réactionnelles représentent des supports de catalyseur particulièrement convenables. Ces supports 30 comprennent la silice, les silicates, l'oxyde d'aluminium et les spinelles" d'oxyde d'aluminium. Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée, EXEMPLE 1 35 On effectue la réaction de l'éthylène, de l'oxygène et de 1'acide- acétique pour former l'acétate de vinyle sur un.catalyseur à base de métal noble fixé sur un support dans un réacteur 1 à une température de 2 " ' ÎSS^C et sous une pression de 8 kg/cm . 69 15119 6 2008280 A sa sortie du réacteur 1, dans lequel l'oxygène est alimenté directement par une conduite la et l'acide acétique est introduit avec l'éthylène à partir de 1'évaporateur de réaction 7, on refroidit le mélange réactionnel 2 à 30°C et on l'envoie dans un séparateur 2a dans lequel les 5 constituants liquides condensés se séparent des constituants restant en phase gazeuse. Les gaz 3 sont recyclés dans le procédé. Le condensât quittant le séparateur 2a est détendu à la pression atmosphérique dans le séparateur 2b et introduit par une canalisation 2£ à la colonne de distillation 4 pour le traitement. Les gaz 3a libérés pendant la détente sont comprimés à la 10 pression de réaction et ensuite réintroduits également dans le réacteur 1 par l'intermédiaire de 1'évaporateur 7. . Le produit du séparateur 2b introduit dans la colonne de distillation 4 a la composition suivante : Ingrédients % en poids kg/h 15 Ethylène 0,19 0,041 Gaz carbonique 0,49 0,104 Acétate de vinyle 21,38 4,534 Acide acétique 70,85 15,034 Eau 6,81 1,443 20 Acétate d'éthyle 0,04 0,008 Acétaldéhyde 0,23 0S048 Constituants de bas point d'ébullition 0,01 0,002 100,00 Dans la colonne de distillation 4, l'eau récemment formée 25 pendant la.réaction est séparée sous forme de produit de tête en 5 conjointement avec l'acétate de vinyle fermé. La température de bas-de.colonne est de 125°C, la température de tête 70°C et-le rapport de reflux 1:5. L'acide acétique à réutiliser dans la réaction est entraînée en 6 depuis le bas de la colonne 4. Il a la composition suivante : 30 Ingrédients % en poids kg/h Acide acétique. •. . . . 97,64 15,034 ; . . . 1,98 . 0,305 Polymères . .. 0,34 , 0,053 Acétate d'éthyle . - _ .... . . . ,. ,0,04 * _:0,00.7 ... 35 . . .: . .... _ 100,00 ; Cet acide acétique est fourni chaud -dans l.Vévaporateur ,de = réaction 7 dans lequel l'acide acétique frais et l'éthylène sont amenés par, les conduites 7a_ et 7b_ respectivement. Pour éviter une accumulation de ooly- 69 15119 7 2008280 mères dans 1'évaporateur 7, on recycle un courant de retour 8 de 1,851 kg/h dans un évaporateur à couche mince 9. On récupère en 10 dans cet évaporateur à couche .mince 1,605 kg/h de l'acide acétique introduite Le reste est jeté sous forme de polymère en 11. Le produit de tête quittant la colonne de distillation azéotropiqùe 4 en 5 est séparé en une phase aqueuse inférieure 12 et une phase organique supérieure 13 dans le séparateur 12,13. On trouve par analyse que la phase organique 13 a la composition suivante : 10 15 Ingrédients % en poids kfc/h Acétate de vinyle 98,29 4,274 Eau 1,05 0,046 Acétate d'éthyle 0,02 0,001 Acétaldéhyde 0,59 0,026 Constituants à bas point d'ébullition 0,05 0,02 100,00 On introduit cette phase supérieure (acétate de vinyle brut) dans une autre colonne 14 pour séparer davantage d'eau et séparer tous les constituants de bas point d'ébullition. La phase supérieure du produit de 20 tête dans le séparateur 15 contient environ 10% d'acétaldéhyde, le reste consistant essentiellement en acétate de vinyle. la phase aqueuse inférieure dans le séparateur 15 est introduite dans la colonne 24 mentionnée ci-après. On distille la phase supérieure du produit de tête dans le séparateur 15 dans la colonne 16. L'acétate de vinyle obtenu comme produit 25 de queue en 17 est recyclé dans la colonne de distillation 14. Les constituants à bas point d'ébullition sont entraînés en produits de tête en 18 et séparés du procédé. L'acétate de vinyle obtenu comme produit de queue en 19 dans la colonne 14 est maintenant sec et exempt de produits de bas point 30 d'ébullition mais contient encore de faibles quantités d'acide acétique et de polymères. Ces composés sont séparés par redistillation dans la colonne 20. L'acétate de vinyle obtenu comme produit final en 21 satisfait toutes les normes. Il a une teneur en acétate d'éthyle au plus égale à 0502%. Le produit de queue 22 de la colonne de redistillâtion de 35 l'acétate de vinyle 20 passe également à travers l'évaporateur à couche minde 9 pour récupérer du produit contenant les polymères, l'acétate de vinyle présent qui est recyclé dans la colonne de distillation 4 par la canalisation 10. 69 15119 8 2008280 Les phases aqueuses inférieures dans le séparateur 12,13 de la première colonne azéotropiqùe 4 et dans le séparateur 15 de la colonne 14 contiennent, outre de faibles quantités d'autres impuretés, enviton 1% d'acétate de vinyle en solution. Tous les constituants organiques volatils 5 sont éliminés en 24 dans la colonne d'épuration 23 de telle manière que l'on obtienne dans le procédé une eau résiduaire 25 ne contenant comme impuretés . que des traces d'acide acétique. Les composés organiques prélevés en 24 sont recyclés dans la colonne 16 dans laquelle tous les constituants de bas point d'ébullition 10 passent en tête en 18. Les gaz 26 qui, après détente des produits de réaction liquides froids, restent encore dissous dans le liquide, sont libérés dans la colonne azéotropiqùe 4. Ces gaz s'échappent du séparateur de phase 12,13. Ils sont refroidis à °C par de la saumure en 13a pour isoler 1'acétaldéhyde et 15 l'acétate de vinyle entraînés et ils sont ensuite mélangés avec le gaz résiduel ou restant et recyclés dans 1'évaporateur 7. Les faibles quantités de produits liquides qui sont condensés par refroidissement sont renvoyées en 27 dans la colonne 16 où tous les constituants à bas point d'ébullition passent en tête en 18. 20 EXEMPLE 2 Dans une colonne en verre à plateau à bulle de laboratoire de 60 plateaux3 on introduit au niveau du trentième plateau 2.000 g/h d'un mélange de composition suivante : - Acétate de vinyle 15,98% en poids 25 Acétate d'éthyle 0,02% " Eau 6,00% " Acide acétique 78,00%. " On condense le produit de tête, on le refroidit à 40°G et on l'envoie dans un séparateur de phase. On pompe 2.000 g/h de la phase 30 d'acétate de vinyle comme constituants de recyclage dans la tête de colonne, brut le reste étant séparé sous forme d'acétate de vinyle/.Sa composition est la suivante : Acétate de vinyle ' " 98, 50% en poids Acétate d'éthyle 0,01% " 35 Eau 1,40%' " Le produit de queue de la colonné a la composition suivante : ' 69 15119 9 2008280 Acétate de vinyle 0,017» en poids Acétate d'éthyle 0,02% en poids Eau 2,00% en poids Acide acétique 97,97%. en poids EXEMPLE 3 On introduit dans une colonne d'essai du type décrit à l'exemple 2, 2000 g/h d'un mélange ayant une teneur en acétate d'éthyle trois fois supérieure à celle du mélange de l'exemple 2. Le mélange a la composition suivante : 10 Acétate de vinyle 15,94% en poids Acétate d'éthyle 0,06% " Eau 6,00% " Acide acétique 78,00% " Après avoir condensé et refroidi le produit de tête, on 15 envoie par pompage 2200 g/h de la phase d'acétate de vinyle comme constituants de recyclage du séparateur dans la tête de la colonne. L'acétate de vinyle brut obtenu à la tête de la colonne contient alors : Acétate de vinyle 98,55% en poids Acétate d'éthyle 0,05% " 20 Eau 1,40% " Dans cet essai, le produit de queue a la composition suivante : Acétate de vinyle 0,02% en poids Acétate d'éthyle 0,06% " 25 Eau 2,75% " Acide acétique 97,17% " EXEMPLE 4 Dans les mêmes conditions d'alimentation qu'à l'exemple 3, on soutire au niveau du quinzième plateau de la colonne d'essai un courant 30 liquide latéral de 14 g/h de composition suivante : Acétate de vinyle 1,0% en poids Acétate d'éthyle 5,0% " Eau 11,0% " Acide acétique 83,0% " 35 En suivant ce procédé, on obtient entête de colonne un acétate de vinyle brut de composition suivante : 15119 10 2008280 Acétate de vinyle . 98,58% en poids Acétate d'éthyle 0,02% " Eau 1,40% " Le produit de fond de colonne a la composition suivante : Acétate de vinyle 0,02%, " Acétate d'éthyle 0,03% " Eau 2,00% " Acide acétique 97,96% " On introduit alors le courant latéral dans une seconde colonne dans laquelle l'acétate de vinyle et l'acétate d'éthyle présents distillent en tête sous forme d'une fraction azéotropiqùe avec l'eau. L'acide acétique éliminé du fond de la colonne est ajouté au produit de fond de la première colonne. EXEMPLE 5 Dans une colonne d'essai à 60 plateaux, on introduit au niveau du trentième plateau 2.000 g/h du même mélange utilisé aux exemples 1, 3 et 4. On utilise 2200 g/h de la phase d'acétate de vinyle du séparateur comme constituants de recyclage comme dans l'exemple 3. Dans cet essai, on ajuste les quantités de produits de tête et de queue séparés de la colonne, de telle manière que d'assez grandes quantités d'acétate de vinyle soient séparées avec l'acide acétique du fond de la colonne. Dans ce procédes la composition de l'acétate de vinyle en tête de la colonne est la suivante : Acétate de vinyle 98,57% en poids Acétate d'éthyle. 0,03%, " Eau . 1,40% " La composition du produit de queue est la suivante : Acétate de vinyle 2,00% " Acétate d'éthyle 0S07% " Eau 2,50% " Acide acétique 95,43% " 69 15119 11 2008280 REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement par distillation azéotropiqùe d'acétate de vinyle liquide brut qui contient encore essentiellement de l'acide acétique, de l'eau et de faibles quantités d'acétate d'éthyle, caractérisé en ce que l'on 5 recycle l'acétate de vinyle obtenu par condensation du produit de tête de la distillation azéotropiqùe, suivie de séparation de phase du produit de tête condensé, dans une colonne de distillation azéotropiqùe en quantité telle que la majeure partie de l'eau présente dans l'acétate de vinyle brut passe en tête sous forme de mélange azéotrope avec l'acétate de vinyle, et on obtient 10 comme produit de queue un courant d'acide acétique presque totalement exempt d'acétate de vinyle et contenant environ 0,5 à 6 % d'eau et la majeure partie de l'acétate d'éthyle. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on soutire une partie de l'acétate d'éthyle et l'acétate de vinyle et l'eau dissous dans 15 l'acide acétique, en courant latéral de la colonne de distillation azéotropi'que, entre le huitième et le seizième plateau,' de préférence entre le douzième et le quinzième plateau. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise l'acide acétique obtenu comme produit de queue pour la production d'acétate dè 20 vinyle par réaction d'éthylène, d'acide acétique et d'oxygène moléculaire ou-d'air en phase gazeuse à température élevée et sous pression -normale ou élevée en présence d'un catalyseur. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on ajoute à nouveau dans l'alimentation pour le procédé de produc- 25 tion d'acétate de vinyle le mélange contenant de l'acétate d'éthyle soutiré en courant latéral de la colonne de distillation azéotropiqùe. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que l'on recycle le produit de queue de la colonne de distillation azéotropiqùe par l'intermédiaire d'un évaporateur dans le mélange réactionnel 30 pour la production de l'acétate de vinyle, et on sépare 2 à 20 % du produit de queue comme résidu de 1'évaporateur. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on distille l'acide acétique présent dans le résidu et on le renvoie dans le circuit d'acide acétique. 35 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on distille l'acétate d'éthyle contenu dans le mélange d'acétate d'éthyle soutiré de la cdonne de distillation azéotropiqùe, conjointement avec l'acétate de vinyle pour séparer l'acétate d'éthyle et l'acétate de vinyle. comme produits de tête* de l'acide acétique. 40 8. Acétate de vinyle purifié par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8.