Brevet FR2001702A1 — publié le 19690926

Lors de la fabrication du sucre, on obtient d'abord le jus dit brut, à partir du produit de départ. Ceci se produit lorsque l'on a comme produit de départ des betteraves à sucre et que l'on épuise les betteraves lavées et coupées avec de 5 l'eau chaude. Si l'on part de la canne à sucre, celle-ci est pressée dans des moulins à cylindres. Le jus brut ainsi obtenu est purifié, par exemple, par le procédé à la chaux et à l'acide carbonique ; on élimine ainsi une grande partie du non-sucre. Le jus clair ainsi obte-"10 nu est concentré dans la station d'évaporation et se transforme en sirop qui contient de 60 à 65 % environ de substance sèche. Le sirop est amené à l'atelier de cristallisation et évaporé par cuisson pour donner une masse cuite. Celle-ci comprend un mélange épais de cristaux clairs et de sirop sombre. 15 La masse cuite est refroidie dans des bacs de malaxage et, ensuite, centrifugée. La liqueur mère séparée par ce procédé est désignée sous le terme d'égoùt pauvre. En particulier, lors de la fabrication du sucre blanc, après séparation de la liqueur mère dans la centrifugeu-20 se, on disperse un produit (par exemple de l'eau) sur la couche de sucre afin d'éliminer les petites parties de liqueur qui adhèrent aux cristaux de sucre. En opérant de cette manière, on dissout également du sucre et l'égotit riche qui se forme après une centrifugation renouvelée a une teneur élevée en sucre* 25 L'égout riche est, pour cette raison, amené à nouveau à l'atelier de cuisson. L'égout qui se forme après la première étape de la cristallisation est, dans une seconde étape, évaporé, refroidi, centrifugé et, éventuellement, traité par un produit pour éli-30 miner les dernières parties de la liqueur. Selon la nature de l'usine (fabrication de sucre roux ou blanc), la cristallisation et la séparation du sucre se font au moins en deux ou trois étapes successives. Les égouts pauvres et riches subissent de nombreuses fois des étapes 35 séparées de cristallisation. Après la dernière étape de cristallisation, se forme enfin un égout qui n'est plus cristallisable que l'on appelle la mélasse. Pour une fabrication rationnelle du sucre, il importe de maintenir dans les différentes étapes de cristalli-40 sation la consommation d'énergie la plus basse passible et de 6903039 2 2001702 procéder de façon que la mélasse formée ait une faible- teneur en saccharose. A cette fin, il est nécessaire de mesurer techniquement la composition des divers produits intermédiaires (égouts 5 pauvres, égouts riches, produits de chargement des diverses étapes de cuisson) en particulier, la teneur en saccharose pur par rapport à la matière sèche. Cette teneur est exprimée en pourcentage par ce que l'on appelle le quotient de pureté, désigné souvent en abrégé seulement sous le nom dé quotient. 10 Le quotient de pureté est écrit plus couramment Pol sous la forme Brix x 100. Pol désigné la concentration en degrés S, déterminée par polarimétrie selon la méthode ICUMSA (International Commision for Uniform Methods of Sugar Analysis) et Brix la teneur totale en matière sèche, déterminée par ré-15 fractométrie en degrés Brix, selon l'échelle internationale du sucre dans la version de 1956 valable actuellement. Comme la connaissance du quotient de pureté est de la plus grande importance pour le traitement ultérieur des produits intermédiaires, les déterminations des quotients repré-20 sentent une grande partie de la tâche qui est assignée au laboratoire d'une sucrerie. La détermination du quotient nécessite relativement beaucoup de temps et de travail, étant donné que les produits à mesurer demandent des préparations définies. Comme les grandeurs 25 °S et °Brix n'ont pas les mêmes dimensions, la température de mesure est fixée à 20°C par définition. Pour la mesure du degré Brix, on dilue le produit à mesurer dans le rapport 1 : 1, on fait la mesure à 20°C et on multiplie par 2 le résultat lu. Pour la mesure de la grandeur °S, on complète à 100 ml 26 g de 50 substance, on précipite les non-sucres contenus dans la solution avec de l'acétate de plomb, on filtre la solution et on effectue la mesure par polarimétrie à 20°C. La durée des phases préparatoires du travail fait que le temps nécessaire pour la détermination du quotient est 55 de 20 mn environ. En outre, on ne peut pas automatiser totalement cette méthode connue de détermination. Pour rendre rationnel le procédé de fabrication du sucre, il est nécessaire de mesurer la teneur en saccharose de la totalité de la matière sèche, c'est-à-dire le quotient de 40 pureté des différents produits intermédiaires, le plus rapidement^ 6903039 3 :• 001702 \ le plus exactement et le plus automatiquement possible. Comme on l'a mentionné, la méthode connue de détermination ne le permet pas. La présente invention concerne un procédé de mesure du 5 quotient de pureté des produits intermédiaires au cours de la fabrication du sucre. Selon l'invention, on détermine, à cet effet, par polarimétrie, le pouvoir rotatoire oc du liquide échantillon et, par réfractométrie, l'indice de réfraction n puis l'on forme, à partir de ces grandeurs et de l'indice de 10 réfraction n connu du solvant, le quotient ^ K ^ . o a ~ 0 Le quotient est caractéristique de la teneur en saccharose de la totalité°de la matière sèche. A cet égard, la figure 1 montre le résultat de recherches étendues, qui ont été menées en relation avec le développement du nouveau procédé. 15 Sur cette figure, on a porté le pouvoir rotatoire a pour différents échantillons, à des concentrations en saccharose différentes, en fonction de l'indice de réfraction n. On distingue différentes droites qui partent toutes de la valeur no et dont la pente est déterminée par la teneur en saccharose de l'échan-20 tillon. Le quotient n ^ est indépendant des concentrations des échantillons. Comme oc es? fonction de la différence de deux indices de réfraction, à savoir les indices de réfraction correspondant à la lumière polarisée circulairement à gauche et à 25 celle polarisée circulairement à droite, cette valeur dépend de la température comme l'indice de réfraction n en lumière non polarisée. Aussi est-il nécessaire de déterminer le quotient a à une température constante, qui d'ailleurs peut être n - nQ choisie arbitrairement, contrairement à la détermination connue 30 du quotient, pour laquelle la température ne peut être que 20°C. De plus, quand la température est différente de la température de référence choisie, il est possible de faire des corrections par un calcul simple ou automatiquement. Comme l'échantillon pour la mesure du quotient a n - nQ 35 ne nécessite aucune préparation particulière et que les valeurs oc et n sont mesurées rapidement et avec une grande exactitude, la mesure du quotient est effectuée rapidement et de façon précise. Enfin, la mesure peut être automatisée d'une manière simple. Le nouveau procédé de mesure contribue en cela à la rationa-40 lisation du procédé de fabrication en discontinu du sucre qui o903039 4- 2001702 existe actuellement et il offre, en plus, des perspectives techniques de mesure pour un procédé imminent de fabrication en continu. Le quotient ^ a „ peut être relié d'une manière H — 3!1q Pol 5 simple au quotient de pureté conventionnel y x 100. Pour cela il suffit simplement de multiplier le quotient ** 11 ~ no, par un facteur P. Ce facteur dépend de la longueur polarimetn- que, de la température de mesure et d'autres grandeurs. Il peut être déterminé par le calcul. Cependant, il est préférable de 10 le déterminer empiriquement par la mesure d'une solution pure de saccharose qui a, par définition, un quotient de pureté de 100. Le facteur de proportionnalité F,déterminé de cette façon, convient également pour faire la correction de température sur le quotient „ . 0 oc 15 Le quotient n _ n est obtenu selon un perfectionne ment avantageux du nouveau procédé : le pouvoir rotatoire a et l'indice de réfraction n sont obtenus sous la forme de grandeurs électriques, ainsi que le quotient ^ , à partir de ces grandeurs et d'une valeur correspondante°pour n0. Le quotient 20 ainsi obtenu est avantageusement multiplié, sous sa forme électrique, par le facteur de proportionnalité P. Avant ou après la multiplication par F, le quotient — peut être utilisé pour une commande ou une régulation automatique de la fabrication. En plus, on peut procéder, .en 25 même -temps, à'une indication analogique ou digitale du quotient. et Quand le quotient _ se présente sous la forme d'une gran- o deur électrique, il est avantageux de confier cette grandeur directement à une calculatrice électronique pour une régulation automatique de la fabrication. 30 II s'est révélé qu'il était bon de diluer le liquide de l'échantillon pour empêcher la formation de cristaux avant la mesure. Cette technique peut s'exécuter entièrement de façon automatique. Les mesures du pouvoir rotatoire oc et de l'indice de réfraction n peuvent être réalisées ou en même temps, par un 35 écoulement parallèle du produit à mesurer ou directement, l'une après l'autre, par un montage en série des emplacements de mesure. Dans le cas où le quotient —se forme automatiquement, il est préférable de mesurer, de°façon permanente, 4-0 la température du produit et de corriger automatiquement l'in- 6903039 5 2001702 ' fluence de la température sur les grandeurs et, n, no. La description qui va suivre en regard de la figure 2 annexée, donnée à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. 5 Sur cette figure sont représentées des électrovannes 1 à 5 qui sont disposées sur différentes conduites de produits à mesurer. La commande de ces électrovannes est assurée par un programme déterminé qui est asservi, par exemple, à une calculatrice électronique. Les différentes conduites de produits dé-"10 bouchent dans une conduite commune associée à une pompe 6. Le produit est envoyé de cette pompe à un appareil de mélange 9» A cet appareil est amené simultanément par la pompe 7 du solvant pur. Les pompes 6 et 7 sont entraînées par le moteur commun 8, de manière qu'à une quantité déterminée de produit soit toujours 15 ajoutée la même quantité de solvant. L'appareil de mélange 9 peut être par exemple constitué d'une pompe centrifuge entraînée par le moteur 10. De l'appareil 9, le produit à mesurer atteint par écoulement en parallèle en même temps un polarimètre 11 et un 20 réfractomètre 12. Les deux appareils 11 et 12 sont éventuellement des appareils électriques automatiques, de manière que le pouvoir rotatoire oc et l'indice de réfraction n se présentent sous la forme de grandeurs électriques à la sortie de ces appareils. Les résultats de mesure sont envoyés selon la réalisation 25 des appareils sous forme analogique ou sous forme digitale. Quand les valeurs sortent sous forme analogique, elles se présentent sous forme de tensions proportionnelles aux valeurs des mesures ; quand les valeurs sortent sous forme digitales, elles se présentent sous forme de combinaisons digitales codées cor-30 respondantes. La sortie 13 du polarimètre 11 et la sortie 14 du réfractomètre 12 sont reliées à un calculateur 15 qui, dans le cas représenté sur la figure 2 d'une sortie des valeurs sous forme analogique, comprend un opérateur-amplificateur pour former le quotient. Quand les mesures sortent sous forme digi-35 talé des appareils 11 et 12, un calculateur approprié commandé par un programme doit être placé en 15» A la sortie 16 du calculateur 15 peut être reliée l'entrée d'un calculateur pour la commande et la régulation automatique de la fabrication. 40 Dans l'exemple représenté, au calculateur 15 est 6903039 6 ?-0 01702 relié un convertisseur analogique-digital 17» qui est en liaison avec un appareil de lecture 18. Cet appareil donne en 19» sous forme digitale, la valeur des quotients ~L— ou — n—nQ Q formé par le calculateur 15« En meme temps, il indique en 20 5 sous la forme digitale la valeur du pouvoir rotatoire a et en 21 apparaît un nombre qui donne le numéro de la mesure. Il est également possible de prévoir à la place de l'indicateur digital représenté sur la figure 2 un indicateur analogique du quotient. 10 La sortie d'un capteur de température 22 disposé dans la canalisation de mesure est reliée au calculateur 15» A l'aide de ce calculateur 15, l'influence de la température sur les grandeurs oc, n et n0 est corrigée automatiquement. r) ^ ! j ; / ï î ' 6903039 7 EEVMDI CATIONS 1. Procédé de mesure au cours de la fabrication du sucre du quotient de pureté des produits intermédiaires, caractérisé en ce que l'on détermine par polarimétrie le pouvoir 5 rotatoire oc et par réfractométrie l'indice de réfraction n du liquide échantillon et que l'on forme ensuite à partir de ces grandeurs et de l'indice de réfraction connu nQ du solvant le quotient —~— . n—no 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé 10 en ce que le pouvoir rotatoire oc et l'indice de réfraction n sont obtenus sous la forme de grandeurs électriques, et en ce que l'on forme le quotient —, qui est ensuite multiplié par un facteur de proportionnalité F afin d'obtenir le rapport numérique du quotient de pureté conventionnel. 15 3. Procédé selon les revendications 1 et 2 carac térisé en ce que le quotient — est utilisé pour une commande et une régulation automatiques de la fabrication. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le quotient — est indiqué en même temps sous 20 forme analogique ou digitale. 5. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la température du liquide échantillon est mesurée et en ce que l'influence de cette température sur les grandeurs a, n, nQ. est corrigée automatiquement 25 lors de la formation du quotient —2— . n—no 6. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le liquide échantillon est dilué avant la mesure. 7- Dispositif de mise en oeuvre du procédé selon 30 les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il comprend un appareil de mélange du liquide échantillon avec un solvant pur dans un rapport déterminé, un polarimètre électrique automatique et un réfractomètre électrique automatique, qui sont reliés à la sortie du mélangeur, un agencement, pour la formation du 35 quotient, relié aux sorties électriques du polarimètre et du réfractomètre et un appareil branché après ce calculateur pour la sortie du quotient sous forme analogique ou digitale. 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que la sortie de l'agencement pour la formation du quo-40 tient est reliée à un calculateur pour la commande automatique 6903039 8 2001702 de la fabrication. ■9. Dispositif selon la revendication 7» caractérisé en ce que dans la canalisation de mesure est disposé un capteur de température dont la sortie est reliée à l'agencement pour 5 la formation du quotient.