Brevet FR2003101A1 — publié le 19691107

L'industrie électrotechnique consomme de grandes quantités de fils et feuillards en matériaux con,ducteurs de la chaleur et pour résistances électriques, ayant une surface électriquement isolante, pour la réalisation de résistances bobinées spire contre spire, de bobines de potentiomètres et d'éléments bobines de tous genres. Ces surfaces peuvent être formées d'une laque ou d'une guipure, mais peuvent également être réalisées par recuit d'oxydation des fils et bandes en atmosphère oxydante. Indépendamment du fait que les deux premiers procédés sont très coûteux, ils s'excluent d'eux même pour les résistances à forte charge risquant d'atteindre des températures élevées. Divers procédés ont été suggérés dans le passé pour réaliser des couches isolantes d'oxydation; tous ces procédés ont pour but de perturber et de transformer dans le sens voulu, à l'aide de certains sels ou de certaines vapeurs de sels, le cours normal d'oxydation qui aboutit en général, dans ces métaux, à une couche superficielle très mince et peu isolante Les fils et bandes sont soit plongés dans des mélanges de sels fondus avant le recuit d'oxydation, soit balayés- par des vapeurs de sels pendant le recuit lui-même. Indépendamment du fait que ces modes opératoires sont incapables de fournir des produits finis ayant la régularité voulue, l'élimination des résidus diesels en excès soulève des difficultés considérables.Les emplacements sur lesquels il reste du sel provoquent à l'usage des fils et feuillards des délitescences gênantes et bien connues ainsi que des court-circuits entre spires, notamment en fonctionnement à l'air humide. Le procedé de l'invention pour la réalisation d'une couche d'oxyde électriquement isolante évite ces inconvénients; selon une particularité essentielle de l'invention, les fils et feuillards sont munis, avant le recuit d'oxydation, d'une mince couche de nickel pouvant être déposée par des procédés connus, de préférence cependant par électrolyse.. Le nickel, qui se lie etroitement au matériau de base, forme des couches d'oxyde extrêmement adhérentes et constituant un excellent isolant électrique lors du traitement de recuit en l'absence de sels ou d'autres matières, ces couches d'oxyde ne subissant aucune exfoliation, ne provoquant aucune délitescence et conservant une couleur parfaitement constante lors des flexions et du formage des spires. Les fils et feuillards nickelés peuvent être oxydés directement en cet état. En général, les fils et feuillards sont nickelés à des cotes supérieures à épaisseur finale, puis sont recuits d'abord à l'abri de l'air et sont finalement étirés ou laminés aux cotes finales. Le recuit d'oxydation est effectué ensuite seulement. L'épaisseur de la couche de nickel à déposer dépend des cotes finales, de l'importance du formage à froid effectué après nickelage et du nombre des recuits intermédiaires qui sont nécessaires pendant les opérations d'étirage. Elle devrait être d'au moins 0,5/u et ne pas dépasser notablement 50/ut L'expérience a montré que des couches de nickel de 1 à 20, de préférence de 2 à 10/u conviennent au mieux pour des dérorma- tions de 40 à 60% des fils nickelés.Les températures qui conviennent le mieux pour le traitement de recuit d'oxydation sont comprises entre 700 et 10000 C, selon le type de matière, la plage inférieure de température devant être choisie de préfé- rence pour le traitement stationnaire et la plage supérieure, pour le traitement en continu. Dans le premier cas, les temps nécessaires de recuit sont de 1 à 2 heures et, dans le second cas, des temps de 0,5 à 5, de préférence de 1 à 3 minutes suffissent Les exemples suivants feront bien comprendre l'invention sans toutefois la limiter. Exemple 1. Le fil à produire en alliage NiCr 80/20 doit avoir 0,50 mm de , doit comporter une couche d'oxyde électriquement isolante et sa tension minimale de claquage doit être de 10 volts. Le fil initial, de 1 mm de diamètre, est à l'état mi-dur et proprement dégraissé. Le fils reçoit un dépôt de 3 - 4/u de nickel, puis il est recuit en continu à 10500C, à l'abri de l'air, avant étirage. Ensuite, le fil est étiré à 0,50 mm de dans une filière de diamant à l'aide d'un lubrifiant usuel du commerce, puis il est oxydé en continu à 900 C à l'air. Les tensions de claquage mesurées en cinq endroits différents donnent les valeurs suivantes: 25/20/28/35/24 @n@ @@@i@@ en spirales plates, enrourée spire contre spire @@@@@@ es@@ell@s au@un co@rt-eireuit ne doit se produire sous des @@intes de charge et à des températures résultantes pouvant atteindre 700 C, est réalisée à partir d'un feuillard de 1,60x0,30mm en alliage CrAl 25/5, compertant une couche d'oxyde électriquement isolante. Le fil é@rcui utilisé au départ, de 1,5 mm de #, est dégraissé, reçoit par électrolyse un dépôt de nickel de 5 à 6 /U puis subit un recuit de diffusion de 2 heures à 7800C, le fil étant ainsi également ramolli Le fil mou est ensuite étiré à 0,82 mm de diamètre, laminé aux cotes finales, puis soumis en continu à un recuit d'oxydation à 9000C à l'air Le contrele montre qu aucun claquage ne se produit entre les spires formées à l'aide de ce feuillard sous des charges élevant la température jusqu'à 10000C. REVENDICATIONS 1. Procédé de réalisation de fils et feuillards à couche d'oxydation électriquement isolante à partir d'alliages conducteurs de la chialeur et de matériaux en alliages de chrone por résistances électriques, caractérisé en ce que lors fils et feuillards sont munis avant recuit d'oxydation d'un revêtement de nickel de 0,5 à 50, de préférence de 1 à 20 d'épaisseur. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 2e revêtement de nickel est déposé par électrolyse 3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'après le dépôt de la couche de nickel, les file et feuillards sont soumis à un recuit de diffusion à l'abri de l'air à des températures de 700 à 1000 C. 4. Procédé selon les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les fils et feuillards sont munis d'un revêtement de nickel alors que leur section est supérieure aux cote, finales, @@is ils sont soumis à un recuit de diffusion, étirés ou laminés aux cotes finales et ensuite seulement soumis au recuit d'oxy dation.