Brevet FR2012307A1 — publié le 19700320

La présente invention concerne un procédé et un appareil de traitement de l'eau pour produire des couches d'oxyde d'origine anodique où l'eau nécessaire pour étanchéifier la couche d'oxyde à appliquer et rincer le produit traité est fournie par un circuit hydraulique qui la traite à l'aide d'échangeurs d'ions et comprend un collecteur de récupération. La production de couches d'oxyde d'origine anodique exige qu'après la phase électrolytique la couche appliquée ne comporte plus de pores. Des quantités infimes d'impuretés, telles qu'il en existe surtout dans l'eau, peuvent être la cause d'une mauvaise étanchéification et constituer peu après le point de départ de perturbations superficielles. On connaît plusieurs procédés de production de couches d'oxyde superficelles étanchéifiées, parmi lesquels les plus courants sont l'étanchéification à l'eau chaude et ltétanchéification à la vapeur. Lorsqu'on utilise le procédé d'étanchéification à l'eau chaude, lors de la formation d'une couche d'oxyde sur du métal, par exemple sur de l'aluminium, on utilise de l'eau chaude d'une température pouvant aller jusqu'à 1000 C, complètement déminéralisée à l'aide d'un filtre échangeur d'ions. On détermine de plus le degré de déminéralisation à l'aide d'appareils de conductimétrie, la conductivité utilisée étant inférieure à 10 microsiemens. Il est cependant apparu dans ce cas que cette eau complètement déminéralisée renferme encore des impuretés dissoutes occasionnant des perturbations superficielles. Il s'agit surtout ici d'acide silicique dont la teneur ne peut être décelée par conductimétrie.Des expériences ont montré qu'on ne peut obtenir une étanchéification exempte de pores qu'en utilisant de l'eau dont la teneur en acide silicique résiduel est inférieure à 0,1 mg/l. Seule une installation de déminéralisation complète à lit mixte permet d'obtenir un tel degré de pureté de l'eau. On peut intercaler à l'arrière de cet échangeur à lit mixte une installation de déminéralisation complète comportant plusieurs autres échangeurs d'ions. Lorsqu'on utilise le procédé d'étanchéification à la vapeur, le produit auquel on doit appliquer le revêtement n'entre en contact qu'avec la vapeur qui provient de l'eau complètement déminéralisée. Ce procédé d'étanchéification par la vapeur pré- sente certes l'avantage que la vapeur ne contient pas d'acide carbonique ou d'acide silicique, du fait que l'acide carbonique est chassé pendant le chauffage de l'eau et que l'acide silicique reste dans l'eau qui n'entre pas en contact avec le produit.Ledit procédé présente cependant l'inconvénient d'être très coû- teux et l'appareillage est fortement endommagé par les vapeurs chaudes, du fait que la résistance à l'oxydation diminue aux températures élevées, et subit une usure accrue L'invention a pour-but de fournir une eau d'une qualité irréprochable destinée à la production de couches d'oxyde d'origine anodique, en combinant les avantages des deux procédés, tout en éliminant leurs inconvénients.Dans ce but, un courant partiel de 11 eau nécessaire à l'étanchéification provenant d'eau fraîche est traité dans un filtre à lit mixte, chauffé à environ 1000 C dans un échangeur de chaleur et parvient au bain d'étanchéification, de préférence au deuxième bain d'étanchéification, d'où il revient au collecteur du circuit hydraulique après avoir traversé le premier bain d'étanchéification. On parvient ainsi à alimenter de façon continue le deuxième bain d'étanchéification avec de l'eau exempte d'acide silicique, ce qui permet d'éviter dans une large mesure que de l'acide silicique se concentreidans les bains. L'eau déminéralisée résiduaire retourne au circuit échangeur d'ions par le collecteur. Toutefois le débit du courant partiel est limité par la condition que la température de l'eau dans le circuit hydraulique ne dépasse pas notablement 350 C. Dans ce but, le courant partiel ne doit représenter, selon l'invention, que 10% environ de toute liteau nécessaire à l'étanchéification. Ce procédé présente l'avantage de ce que l'on dispose c#nstamment d'eau exempte d'acide silicique de la qualité souhaitée pour le deuxième bain d'étanchéification et que les pertes thermiques dans le deuxième bain d'étanchéification sont en même temps réduites au minimum du fait de l'alimentation continue en eau chaude. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la des cripticn détaillée qui va suivre en regard du dessin wnnexé, donné à titre d'exemple non limitatif et représentant sous une forme simplifiée le schéma d'écoulement de l'eau. A droite du schéma de montage est représenté le montage usuel, c'est-à-dire un dispositif échangeur d'ions destiné à la récupération des eaux de rinçage (circuit hydraulique échangeur d'ions). Les eaux de rinçage en provenance du collecteur 10 parviennent au dispositif échangeur d'ions par l'intermédiaire de pompes à élévation de pression 11. Dans l'exemple de réalisation choisi, le dispositif échangeur d'ions comprend un échangeur cationique 13 fortement acide et un échangeur anionique 14 faiblement basique. Il faut ajouter en plus, suivant les conditions imposées, un échangeur anionique fortement basique. L'eau traitée quitte le dispositif échangeur pour parvenir par la conduite 24 dans les bains de rinçage galvaniques 15 et 16 où le produit concerné est rincé. De là, l'eau retourne au collecteur 10. Le montage conforme à l'invention ressort de la partie gauche du schéma. L'eau parvient par une conduite 21 dans un filtre à lit mixte 20. L'eau traitée dans ce filtre parvient alors par une conduite 22 dans un échangeur de chaleur 19, qui chauffe à 1000 C l'eau qui était à la température ambiante. Cette eau est pratiquement exempte d'acide silicique et présente un haut degré de pureté, car elle ne contient pas de substances provenant du circuit. De ce fait, la concentration des bains en acide silicique n'augmente pas. L'au passe du deuxième bain d'étanchéification ia au premier bain d 'étanchéification 17 et parvient alors également au collecteur 10, où elle retourne au circuit échangeur d'ions. Comme le circuit a constamment besoin d'être alimenté en eau, on peut subvenir à ce besoin à l'aide du courant partiel 21, 22. On assure ainsi un fonctionnement rentable de l'instal- lation. S'il n'y a que peu de corps organiques dans le circuit échangeur d'ions, on peut, pour réduire les frais fie fonctionnement, alimenter le filtre à lit mixte 20 également àpartir du collecteur 10. REVENDICATIONS 1) Procédé de traitement de l'eau pour produire des couches d'oxyde d'origine anodique, où l'eau nécessaire pour étanchéifier la couche d'oxyde à appliquer et rincer le produit traité est fournie par un circuit hydraulique qui la traite à l'aide d'échangeurs d'ions et comprend un collecteur de récupération, ledit procédé étant caractérisé par le fait qu'un courant partiel de l'eau nécessaire à ltétanchéification provenant d'eau fraîche et/ou du circuit hydraulique est traitée dans un filtre à lit mixte, chauffé dans un échangeur de chaleur à environ 1000 C et parvient dans le bain d'étanchéification, de préférence le second bain d'étanchéification, d'où il retourne dans le collecteur du circuit hydraulique. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le débit du courant partiel est choisi de façon que la température de l'eau du circuit hydraulique ne dépasse pas de beaucoup 350 C. 3) Appareil destiné à mettre en oeuvre le procédé conforme à l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par une conduite d'eau canalisant une partie du débit vers le bain d'étanchéification et de celui-ci vers le collecteur, et comprenant un filtre à lit mixte et un échangeur de chaleur monté en série avant le bain d'étanchéification.