Brevet FR2004669A1 — publié le 19691128

î 2Ô04669 On connaît depuis de nombreuses années des alliages nickel-cuivre durcissables par vieillissement et ils ont fait l'objet du brevet britannique n° 534»265 selon lequel ils peuvent contenir 50 à 85 fi de nickel, 45 à 10 fi de cuivre, 2 à 4 jé 5 d'aluminium, 0,25 à 1 J& de titane et 0,05 à 0,3 fi de carbone* Un tel alliage, qui a un long passé d'utilisation industrielle excellent, contient de 63 à 70 fi de cuivre et nominalement > 0,15 fi de carbone. Après un durcissement par vieillissement obtenu par un chauffage à environ 593°0, cet alliage est solide, 10 tenace et ductile, il conserve une résistance mécanique et une ductilité - élevées à des températures très basses, et il a une excellente résistance à la corrosion dans des milieux extrêmement divers. Cependant, en dépit du succès que cet alliage a eu 15 pendant plus de 25 ans il a des inconvénients importants» Son usinabilité est limitée, et les outils utilisés s'usent vite particulièrement lorsqu'ils sont des carbures cémentés. Un soudage, particulièrement un soudage de réparation sur place est si difficile qu'en pratique on n'y a pas recours. De plus, le trai-20 tement classique de durcissement par vieillissement est très long, car il exige 28 heures ou plus dans le four pour qu'il acquiert un degré élevé de propriétés, le problème de l'usinage est particulièrement ardu et, en dépit de nombreux efforts, on n'a pas trouvé de solution pratique. Bien qu'on obtienne un 25 perfectionnement notable d'usinabilité grâce à un recuit à 1150°C ou plus, ce traitement se traduit par une croissance granulaire jusqu'à une dimension industriellement inadmissible. la présente invention est basée sur la découverte que si les teneurs en carbone et en titane sont réglées de manière 50 que la teneur en carbone ne dépasse pas 0,1 fi et que la teneur en titane ne dépasse pas 0,5 fi, l'usinabilité et la soudabilité sont grandement améliorées, bien que l'alliage puisse encore être soumis à un durcissement par vieillissement jusqu'à obtention d'un degré élevé de propriétés. 35 Les alliages nickel-cuivre conformes à l'invention contiennent 0,03 à 0,10 fi de carbone, 0,1 à 0,5 fi de titane, 2,5 à 3,5 fi d'aluminium et 63 à 70 de nickel. Si la teneur en carbone ou si la teneur en titane ne sont pas comprises dans ces gammes, l'association perfectionnée d'usinabilité de sou-40 dabilité et de durcissement par vieillissement jusqu'à obtention 69 08633 2 2004669 d'une résistance mécanique élevée n'est pas obtenue, et la résistance mécanique pouvant être obtenue par un durcissement par vieillissement est également fâcheusement modifiée si la teneur en aluminium n'est pas comprise entre 2,5 e* 3*5 Un alliage 5 préféré contient nominalement 0,07 $> de carbone, 0,3 $ de titane, 3 $> d'aluminium et 63 à 70 $> de nickel. Des éléments fortuits qui peuvent ôtre présents sans nuire aux propriétés de l'alliage comprennent jusqu'à 2 i> de fer, jusqu'à 1,5 & de manganèse et jusqu'à 0,5 $> de silicium. 10 De môme que dans d'autres alliages à base de nickel, le soufre constitue une impureté indésirable et sa teneur On peut durcir par vieillissement les alliages en les chauffant jusqu'à une température comprise entre 593 et 690®C, 20 puis en les refroidissant lentement par exemple à une allure de 14°C par heure ou moins jusqu'à 480°C. Dans une variante, on peut les maintenir successivement à des températures de 620°C, 565°C et 510°G pendant des durées atteignant environ 8 heures à chaque température, et il y a avantage à ce que ces durées 25 soient comprises entre 2 et 8 heures à 620°C et pendant 2 à 6 heures aussi bien à 565°C qu'à 510°C, avec un refroidissement intermédiaire dans le four» Le durcissement est le plus rapide à environ 620°C, et un traitement thermique préféré réside dans un chauffage à 620°C pendant 2 heures et dans le refroidisse-30 ment du four jusqu'à 565°0, pendant un temps de maintien compris entre 2 et 4 heures, à refroidir le four jusqu'à 510°0 pendant 4 heures, après quoi on procède au refroidissemento II est ainsi possible de vieillir l'alliage en un temps dépassant à peine 10 heures» Des cycles de vieillissement plus longs 35 n'améliorent que faiblement les propriétés mécaniques, et l'on a oonstaté d'une façon inattendue qu'un tel traitement .thermique court était aussi efficace•> Après finition à chaud par vieillissement, par exemple par laminage à chaud ou par forgeage, on obtient généralement 40 une limite élastique à 0,2 # d'au moins $6 kg/mm2, une résis- 69 08633 3 2004669 n tanoe à la traction d'au moins 91 kg/mm et un allongement d'au moins 20 On obtient des résistances mécaniques plus élevées par une finition à froid et un vieillissement» Pour obtenir les meilleures propriétés, il faut que les alliages travaillés à 5 chaud soient traités pour une mise en solution entre 730 et 760°G pendant environ 1/2 heure avant vieillissement. Après un écrouissage, il n'est pas nécessaire d'utiliser un traitement de mise en solution avant vieillissement ; en fait, ' si des matériaux ayant été écrouis sont vieillis directement on obtient 10 en général des résistances mécaniques plus élevées. Si des matériaux écrouis sont chauffés jusqu'à une mise en solution, on peut utiliser des temps inférieurs à 30 minutes avec les températures plus élevées comprises entre 730 et 760°C. Ces températures de chauffage inférieures pour la mise en solution consti-15 tuent un autre avantage important des alliages, étant donné que l'oxydation, la déformation, la croissance granulaire et des effets de chocs thermiques sont de ce fait, réduits à un minimum» On peut toutefois utiliser des températures de recuit plus élevées et des temps plus courts, par exemple 870°C pendant 1 mi-20 nute, pûur supprimer par recuit tout durcissement antérieur à partir de la mince bande ou feuille-qui doit subir un étirage profond, un filage, un fluotournage ou une opération analogue., L'usinabilité de l'alliage dans toutes les conditions de travail et de traitement thermique est excellente, du 25 fait qu'il a été essayé à l'état recuit. De ce fait, les alliages sont avantageusement usinés presque jusqu'à leurs cotes finales avant leur durcissement, puis ensuite ils sont usinés jusqu'à l'état fini après durcissement. Un usinage crée une longue bande fibreuse et le fini de surface des pièces usinées 30 est excellent. La puissance nécessaire pour couper les alliages est à peu près la môme que pour l'acier inoxydable exempt d'usinage AISI Type 303(Se). Une mesure de 1'usinabilité est donnée par une technique d'essais normalisés utilisant un tour muni d'instruments 35 de mesure et un outil à une seule pointe de conception normalisée» On procède à une série d'essais sur une éprouvette ronde avec une profondeur de coupe normalisée et une vitesse d'avance normalisée à chaque rotation de 360° du tour. On fait varier la vitesse de coupe pour chaque essai et on mesure sur chaque é-40 prouvette la vie utile de l'outil en minutes de manière à créer 69 08633 * 2004669 une portée d'usure de 0,38 mm sur la pointe de l'outil dans le cas d'outils en carbure, et une portée d'usure de 1,27 mm sur la pointe de l'outil dans le cas d'outils en acier rapide. On porte les résultats de manière à obtenir des graphiques simi-5 laires à ceux du dessin annexé, oîi l'abscisse représente la vie de l'outil en minutes et l'ordonnée la vitesse de coupe en mètres de surface par minute, les deux échelles étant logarithmiques. Une droite parfaitement rectiligne et des vitesses de coupe élevées pour la vie utile d'un outil particulier sur le 10 graphique indiquent une bonne usinabilité, avec pourtant des résultats quelquefois irréguliers, .un défaut de rectitude dans les droites, et de faibles vitesses de coupe indiquent une usinabilité médiocre0 Les vitesses de coupe V^g pour là vie d'un outil de 30 minutes de vie utile peuvent également être utilisées pour 15 obtenir un indice permettant de comparer 1'usinabilité d'un alliage dans un état donné avec celle d'un alliage se trouvant dans un état normalisé. C'est ce qui est défini par la relation Indice d'usinabilité =« V™ (à l'état essayé) —22 . x ioo (à l'état norma- 20 30 \Xsé) Cet essai normalisé a été utilisé pour rechercher 1'usinabilité d'un alliage conforme à l'invention ayant la composition suivante : Ni ■ 65,37 &> Al = 3 C = 0,07 Fe » 0,84 Jé, Mn « 0,54 Si = 0,11 #, Ti » 0,30 S » 0,009^, 25 le complément étant constitué par du cuivre. Cet alliâge a été fondu à l'air dans un four à arc et moulé en lingots mesurant 50 x 50 x 230 cm. On a laminé à chaud l'un des lingots sans difficulté jusqu'à un diamètre de 10 cm . On a étiré à froid une partie de ce lingot pour former 30 tine tige d'un diamètre de 9,7 cm, tandis qu'on a forgé une seconde partie du lingot pour obtenir une barre carrée de 5 cm de côté, et l'on a, en outre, travaillé une troisième partie pour en faire une tige étirée à froid de 19 mm de diamètre» On a chauffé pour une mise en solution (recuit) des parties de ces 35 produits à 760°C pendant 30 minutes, puis on les a vieillies par un chauffage pendant 2 heures à 620°C, après quoi on les a refroidies dans un four jusqu'à 565°C, en les y maintenant pendant 2 à 4 heures, on les a refroidies dans un four jusqu'à 510°C en les y maintenant pendant 4 heures, et enfin on les a 69 08633 5 2004669 refroidies à l'air jusqu'à la température ambiante» On a d'abord déterminé les propriétés de traction de l'alliage dans les divers états, et les résultats sont exposés sur le tableau I ci-après. 5 TABIiEAU I Diamètre ( cm ) Etat limite élastique pour une déformation de 0,2 io (kg/mm2) Résistance à la traction (kg/mm2) Allongement m Striction Dure té 10 10 1 26,0 59,8 47,0 75,0 74 RB 10 2 64,7 99,2 28,0 53,0 23 RC 10 3 24,2 58,4 48,0 75,0 73 RB 10 4 66,8 100,6 27,0 52,0 24 RC 9,7 5 38,7 61,2 42,0 71,0 83 RB 15 9,7 6 66,1 98,5 25,0 44,0 25 RC 9,7 7 26,7 56,6 49,0 79,0 74 RB 9,7 8 65,8 97,0 26,0 46,0 24 RC 5 (carré) 9* 65,4 99,2 25,0 55,0 25 RC 20 1,9 5 50,0 65,4 37,0 77,0 89 RB 1,9 6* 76,6 100,6 24,0 50,0 28 RC 1,9 7 35,2 60,5 43,0 79,0 84 RB 1,9 8* 69,6 99,2 27,0 51,0 - 1,9 8 68,9 99,2 28,0 47,0 25 30 35 40 Allongement = allongement sur éprouvettes de longueur égale à 4 fois leur diamètre ; RB = Dureté Rockwell B RC =s Dureté Rockwell 0 Etat 1 = laminé à ciiaud 2 = laminé à chaud et vieilli 3 = laminé à chaud et recuit 4 = laminé à chaud , recuit et vieilli 5 = étiré à froid 6 = étiré .à froid et vieilli 7 = étiré à froid et recuit 8 = laminé à froid, recuit et vieilli 9 = forgé, recuit et vieilli = Matériau vieilli maintenu pendant 2 heures à 565°C. Autre matériau vieilli maintenu pendant 4 heures à 565°C. 69 08633 6 2004669 On a laminé à chaud sans difficulté un lingot jusqu'à obtenir un profilé rond de 10 cm de diamètre, dont une partie a été laminée à froid pour donner une tige d'un diamètre de 9,7 cm, tandis qu'une seconde partie était forgée pour donner une barre 5 carrée de 5 cm de côté et qu'une troisième partie était, en ou-. tre, travaillée pour donner une tige étirée à froid de 19 mm de diamètreo On a porté les résultats de l'essai d'usinabilité normalisée utilisant des outils au carbure sur llalliage dans six 10 états différents sur la figure unique du dessin annexé sous forme de courbes 1,2, 3, 5 et 7.qui correspondent aux états des annotations du tableau I. Dans chaque cas, le fini des surfaces est excellent, les résultats se trouvaient sur des droites parfaitement rectilignes et uniformes sans aucune tendance à pré-15 senter des écarts, et les vitesses de coupe étaient très élevées, tout cela indiquant une usinabilité excellente* lies valeurs de l'indice d'usinabilité (état laminé à chaud et recuit étant pris comme état normalisé) sont portées sur le tableau II à la fois pour des outils au carbure et pour des outils en 20 acier rapide0 TABLEAU II Etat Indice d'usinabilité outils au outils en carbure acier rapide laminé à chaud,recuit (3) 100 100 laminé à chaud, brut de lami (D nage 93 91 Etiré à froid, recuit (7) 93 98 Etiré à froid, brut d'étirage (5) 75 81 Laminé à chaud, vieilli (2) 65 70 Laminé à chaud, recuit,vieilli (4) 65 70 L'usinabilité améliorée de l'alliage de la présente invention est démontréepar les résultats d'essais similaires 35 exécutés sur des profilés ronds de 10 cm de diamètre laminés à chaud, les profilés ronds d'alliage ayant la même composition nominale que l'alliage décrit ci-dessus sauf en ce qui concerne leur teneur en carbone et en titane. Un alliage contenant 0,11 $ de carbone et 0,52 $ de titane présente des droites dé-40 sordonnées de vie utile des outils* Un alliage contenant 0,14# 69 08633 7 2004669 et 0,32 io de titane présente des droites de vie utile d'outils qui sont relativement rectilignes, mais qui s'abaissent à un degré très faible d1usinabilité, le niveau d'usinabilité avec les outils au carbure étant inférieur à celui des outils en acier 5 rapide. Ici encore un alliage contenant 0,15 $ de carbone et 0,54 # de titane possède au plus une usinabilité très médiocre. Les résultats pour cet alliage dans l'étirage à froid à l'état brut d'étirage sont portés sous forme de la courbe A sur la figure unique du dessin annexé , dans laquelle la courbe inverse à 10 un niveau d'usinabilité faible est très indésirable, la courbe B pour le môme alliage à l'état étiré à froid et vieilli indique encore ici une usinabilité très médiocre. On a essayé la soudabilité de l'alliage utilisé dans les essais d'usinabilité en exécutant des soudures en bout restreintes 15 sur les profilés méplats forgés de 2,5 cm d'épaisseur. Après recuit, à 760°C, pendant 1/2 heure et refroidissement à l'air on a vieilli ces profilés méplats en les chauffant à 620°C pendant 2 heures, en les refroidissant dans un four à 565°C, pendant un temps de séjour de 4 heures, en les refroidissant dans un four 20 jusqu'à 510°C pendant 4 heures, et finalement en les refroidissant à l'air. On les a alors soudés à un bloc d'acier de 10 cm d'épaisseur soudés en bout par remplissage d'une rainure en Y entre les bords en butée avec un métal à partir d'une électrode de soudage normalisée enduite de nickel et de cuivre, puis on a 25 fait de nouveau vieillir cet ensemble comme précédemment. Après avoir enlevé l'alliage du bloc de retenue, on n'a observé aucun vieillissement par contrainte ni aucune fissure sous le cordon de soudure, et des essais de flexion latérale dans lesquels des "tranches transversales" de 9,5 mm d'épaisseur découpées à tra-30 vers la soudure ont été courbées sur des axes d'un diamètre d'environ 3,8 cm indiquaient qu'il n'y avait pas de fissure ou de vide dans la zone de la soudure. Les résultats des essais de traction transversale sur des éprouvettes coupées dans le matériau de soudure vieilli et comprenant la soudure ainsi que des essais 35 sur des éprouvettes entièrement soudées sont mentionnés sur le tableau III# 69 08633 8 2004669 TABLEAU" III Essai Transversal limite élastique pour une déformation, de 0,2 # (kg/mm2) 10 Transversal longitudinal Tout le métal de soudure longitudinal Tout le métal de soudure 67,2 65,8 78,8 77,0 Résistance à la traction (kg/mm ) 97,3 96,6 105,5 104,1 Allon- Emplacement gement de la rupture 22,0 Métal de base 22,0 « 7,0 Soudure 17,0 Soudure Les alliages de la présente invention conservent leur résistance mécanique, leur ténacité et leur ductilité élevées 15 dans une gamme importante de températures et ils sont avantageux dans une gamme de températures de -250°C à 425°C 69 08633 9 2004669 REVENDICATIONS lo Alliages de nickel et de cuivre durcissables par vieillissement contenant de 63 à 70 $ de nickel, de 2,5 à 3,5 # d'aluminium, de 0,03 à 0,10 # de carbone,, et de 0,1 à 0,5 $> 5 de titane, le complément à part des éléments et des impuretés fortuits étant constitués par du cuivre» 2. Alliages suivant la revendication 1, contenant 0,07 de carbone, 0,3 $ de titane et 3 $ d'aluminium. 3. Procédé de durcissement par vieillissement d'un al-10 liage suivant la revendication 1 ou la revendication 2, qui consiste à le chauffer à 620°C pendant 2 à 8 heures, à le refroidir dans un four jusqu'à 565°C et à l'y maintenir pendant 2 à 6 heures, enfin à le refroidir dans un four jusqu'à 510°C et à l'y maintenir pendant 2 à 6 heures. 15 4» Procédé suivant la revendication 3 dans lequel l'al liage est maintenu à 620°C pendant 2 heures, à 565°C pendant 2 à 4 heures, et à 510°C pendant 4 heures. 5. Procédé suivant la revendication 3 ou la revendication 4, caractérisé par le fait qu'on chauffe cet alliage pour une mise en solution avant son vieillissement, à une température qui ne dépasse pas 760°C. 20