Brevet FR2003150A1 — publié le 19691107

l'objet de la présente invention est une chambre de développement en fente pour chromatographie en eouclie mince suivant la demande de brevet français ÏT° PY 109.565 déposée le 8 Juin 1967 au nom de la Demanderesse, destinée particulièrement au dévelop-5 pement ascendant des chromatogrammes. Parmi les facteurs qui, dans la chromatographie en couche mince, ont une influence sur le développement des chromatogram-mes, à savoir le type de l'adsorbant et son degré d'activité, 1* épaisseur de la couche, le système de solvant, la quantité en 10 substance de l'échantillon analysé, la température, un des rôles essentiels est joué par le degré de saturation de la chambre de développement remplie par les vapeurs du système de solvants utilisé. Dans les chambres de type usuel, on peut augmenter dans une certaine mesure ce degré de saturation en revêtant les parois in-15 térieures de papier-filtre imbibé à l'aide des solvants appropriés. Mais un progrès important dans ce sens a été obtenu avec l'utilisation du type de chambres dit "chambres étroites" dans lesquelles 1'éloignement entre le chromatogramme et la paroi de la chambre de développement a été abaissé à un minimum, par exem-20 pie de l'ordre de 1 à 3 mm. En procédant ainsi, non seulement on a obtenu une saturation plus complète de l'espace intérieur de la chambre avec les vapeurs du système de solvants, mais on a pu é-galement réaliser une importante économie en ce qui concerne ces solvants. Ces chambres dites "étroites", en forme de fente, ont 25 été jusqu'à maintenant construites pour des supports chromatogra-phiques en verre qui forment la paroi arrière de la chambre, la paroi avant est dans ce cas une plaque de verre lisse plus massive. l'uniformité de la distance entre les deux parois de la chambre, ainsi que l'étanchéité de la chambre, sont assurées au moyen 30 d'éléments d'écartement en U et ceci d'une part le long des parties latérales de la chambre et d'autre part à son bord supérieur. A sa partie inférieure, la chambre reste ouverte et est plongée par cette partie dans le bac rempli du système de solvants. Une chambre étroite de ce genre est décrite par le professeur Bgon 35 Stahl dans son livre "Chromatographie en couche mince", Springer-Yerlag, Berlin-GSttingen-Heidelberg, 1962. Dans le type originel des chambres en fente, l'élément d'écartement est en verre, fondu et fixé sur la paroi avant de la chambre et ensuite rectifié à plat. Gomme élément d'écartement, 40 on peut également utiliser un fil en métal doux recourbé en U et 69 05604 2 2003150 d'épaisseur appropriée (voir Wasicky : Naturwissenschaften 50, page 569, 1963). On connaît également l'utilisation à cet effet de petites baguettes de verre en forme d'U d'un diamètre de 3 mm (voir B.H.Dàvies : J.Chromatog.1O, page 518, 1963). Enfin, on u-5 tilise aussi des cadres en carton, également en forme d'U, ce qui améliore notablement l'étanchéité de la chambre (voir Jânchen J.Chromatog.14, page 261, 1964). Un autre type de chambres étroites en fente utilise des feuilles élastiques chromatographiques en polyéthylènetéréphtâ-10 late et, dans ce cas, les parois de la chambre sont munies de pointes d'écartement qui fixent la couche de base élastique en position verticale et l'empêchent de se plier (Brevet Etats-Unis 3.318.451 et Brevet britannique 1.089.003). Dans les types de chambres en fente connus jusqu'à mainte-15 nant, les deux parois sont assemblées par des agrafes à ressort placées latéralement et sont ainsi fixées dans leur position réciproque. Au lieu d'utiliser des agrafes, on pratique également un procédé consistant à plonger les parties latérales et le bord supérieur de la chambre dans de la cire fondue (voir 1.Sachs et 20 Z. Szoreday î J. Ghromatog. 18, page 170, 1965). les types connus et répandus de chambres de développement présentent toue-une série d'inconvénients. le degré nécessaire de saturation de la chambre par les vapeurs du solvant n'est pas obtenu et, malgré celà, la consommation en solvants est excessi-25 ve. le chromatogramme réalisé présente des défauts tels que des effets marginaux ou des déplacements irréguliers des spots qui nuisent à sa qualité. Enfin, le temps nécessaire pour le développement est relativement long. Ces défauts sont évités grâce à une chambre de développement 30 en fente pour chromatographie en couche mince entre deux parois, proposée par la présente invention, caractérisée en ce qu'elle se compose d'une paroi avant et d'une paroi"arrière avec une fermeture de chambre supérieure qui sont assemblées de façon démontable au moyen de baguettes, la fermeture étant dotée d'une baguet-35 te de serrage, et en ce qu'il est prévu sur la face intérieure de la paroi avant d'autres pointes de serrage pour fixer la couche de base chromatographique. Suivant un développement de l'invention, la fermeture supérieure peut former partie intégrante aussi bien de la paroi avant 40 que de la paroi arrière. 69 05604 3 2003150 Selon une variante de ce mode de réalisation, la fermeture supérieure de la chambre forme une seule unité d'ensemble avec la paroi arrière, ou bien cette fermeture supérieure est remplacée par une plaque indépendante. 5 les parois de la chambre de développement en fente sont as semblées l'une à l'autre par des emboîtements en queue d'aronde, d'un seul côté ou des deux côtés. les avantages d'une telle chambre de développement en fente pour la chromatographie en couche mince suivant l'invention peu-10 vent être résumés comme suit : possibilité d'obtenir un degré é-levé de saturation de la chambre avec les vapeurs du système de solvants utilisésj- économies sensibles en solvant ; - diminution notable des phénomènes dits d'effets marginaux ou de déplacement irrégulier des spots ; - diminution du temps de dévelop-15 pement ; - amélioration de l'étanchéité de la chambre ; - simplification de la pose du chromatogramme ; - simplicité d'assemblage de la chambre, et abaissement du prix de revient. Les caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront d'ailleurs de la description qui va suivre à titre 20 d'exemple, en référence aux dessins annexés dans lesquels : la figure 1 représente la chambre de développement en coupe longitudinale ; la figure 2 représente cette même chambre en coupe transversale ? 25 la figure 3 représente en projection horizontale la cuvette dans laquelle la chambre est montée ; la figure 4 représente un détail des baguettes en queue d' aronde unilatérales ; la figure 5 représente ce même détail pour les baguettes en 30 queue d'aronde bilatérales ; la figure 6 représente la fermeture de chambre supérieure qui est formée par une plaque indépendante avec une baguette de serrage supérieure, et la figure 7 représente une fermeture de chambre formant une 35 unité d'ensemble avec la paroi arrière de la chambre. Selon le mode de réalisation représenté aux figures 1 et 2, la chambre de développement en fente se compose de deux parois 1 et 2 qui sont assemblées l'une à l'autre au moyen de baguettes d'arête 6 ou au moyen d'une baguette en queue d'aronde unilaté-40 raie 7 ou encore au moyen d'une baguette en queue d'aronde bila 69 05604 4 2003150 térale 8 de la fermeture, l'intervalle uniforme entre le chroma-togramme 4 introduit dans la chambre et la paroi avant 1 de la chambre est compris entre 1 à 3 mm et est avantageusement de 2 mm. le maintien de cet intervalle est assuré de trois façons î 5 le long des bords latéraux du chromatogramme 4 à l'aide des baguettes de fermeture 6, - le long du bord supérieur du chromatogramme 4 à l'aide de la baguette de serrage 9 qui se trouve sur la paroi arrière de la chambre ; - au moyen de quelques pointes de serrage 5 prévues sur la face intérieure de la paroi avant 1 10 de la chambre qui fixent le chromatogramme 4 à son bord inférieur. le nombre des pointes 5 est choisi en fonction de la dimension du chromatogramme 4. C'est ainsi que, pour un chromatogramme ayant par exemple 150 x 150 mm, on utilise trois pointes de serrage réparties uniformément le long du bord de chambre in-15 férieur. la fermeture supérieure des bords de chambre est formée par une plaque indépendante 10, ou bien cette fermeture 3 est venue d'une pièce avec la paroi arrière 2 de la chambre, ou encore elle est partie intégrante aussi bien de la paroi avant 1 que de la paroi arrière 2 de la chambre, line fois assemblée, la chambre 20 est munie d'agrafes élastiques ou d'un bracelet de caoutchouc et plongée dans la euvette rëmplie du système de solvants, en engageant ainsi le processus chromatographique. Pour la mise en place du chromatogramme 4, la ehambre est en position horizontale ; pour le développement, c'est-à-dire après avoir été plongée dans 25 la cuvette avec le système de solvants, la chambre est en position verticale. la chambre de développement en fente suivant l'invention est construite de telle façon que ses parties constitutives peuvent être faites en verre pressé. Mais il est également possible de 30 faire les différents éléments de la chambre en matériaux différents, par exemple en métal ou en alliages. Pour la construction de la ehambre suivant l'invention, on a cherché à utiliser les propriétés de matériau de la couche chromatographique pour assurer l'étanchéité de la ehambre. Cette 35 chambre se prête à l'utilisation avec un support chromatographique constitué de couches successives aluminium-papier fort—aluminium ; cette combinaison de matériaux forme en même temps matériau d1étanchéité, de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'utiliser d'autres moyens d'étanchéité. 69 05604 5 2003150 HBTEBDIOAHOHS 1) Chambre de développement en fente pour chromatographie en couche mince entre deux parois, caractérisée en ce qu'elle se « compose d'une paroi avant et d'une paroi arrière avec une fermeture supérieure, assemblées de façon démontable au moyen de ba-5 guettes, la fermeture étant munie d'une baguette de serrage, et des pointes de serrage étant prévues sur la face intérieure de la paroi avant pour fixer la couche support chromatographique. 2) Chambre de développement en fente suivant revendication 1, caractérisée en ce que la fermeture supérieure est partie in-10 tégrante de la paroi avant de même que de la paroi arrière. 3) Chambre de développement en fente suivant revendication 1, caractérisée en ce que la fermeture supérieure est venue d' une seule pièce et forme un tout avec la paroi de chambre arrière. 15 4) Chambre de développement en fente suivant revendication 1, caractérisée en ce que la fermeture supérieure est remplacée par une plaque indépendante. BAD ORIGINAL