Brevet FR2005688A1 — publié le 19691212

La présente invention est relative à un procédé de préparation d'un bêta-dextrose cristallin anhydre très pur, ou d'un mélange de bêta et alpha dextroses cristallins anhydres à partir d'une solution aqueuse de dextrose telle qu'une solution aqueuse de solution aqueu— 5 se de dextrose redissous ou d'hydrolysat d'amidon. Dans le domaine de la médecine, de l'industrie chimique et de l'industrie des boissons gazeuses existent des besoins importants en un dextrose cristallin très pur ayant une faible teneur en eau et, jusqu'à présent, on utilisait de l'alpha-dextrose cristallin 10 anhydre pour répondre à ces besoins. Cependant, l'alpha-dextrose cristallin anhydre présente les inconvénients suivants: il se dissout relativement lentement à l'eau. Par exemple, lorsqu'on le dissout dans de l'eau à 50°C ou moins, particulièrement dans de l'eau froide, une partie de l'alpha-dextrose cristallin anhydre est trans-15 formée en dextrose monohydraté qui s'agglomère et se dépose au fond de la cuve de dissolution, ce qui retarde d'autant plus la dissolution de l'alpha-dextrose. En conséquence, pour dissoudre 11 alpha dextrose cristallin anhydre ainsi que le dextrose rionohydraté, il est nécessaire d'utiliser de l'eau à température élevée ou d'ajouter 20 progressivement le dextrose à l'eau, sous une agitation suffisantec En conséquence, il faut relativement beaucoup de temps et de travail pour dissoudre l'alpha dextrose cristallin anhydre. D'autre part, le bêta-dextrose cristallin anhydre est très so-= lubie dans l'eau froide, sa solubilité étant environ double de celle 25 de l'alpha-dextrose dans l'eau froide. En outre, le bêta-dextrose se dissout très vite* De plus, le bSta-dextrose ne s'agglomère pas par suite de formation de l'hydrate, comme cela se produit lorsqiï5 on dissout l'alpha-dextrose cristallin anhydre dans l'eau. On sait que le point de transition de 11 alpha-dextrose cristal-30 lia asthydre en bêta-dextrose anhydre est d1 environ 108°Cj le poiat de transition de 1 * alpha-dextrose anhydre en 1*alpha—dextrose hydraté est d'environ 53-'Cj lorsqu'il y a une phase liquide et iss phase solide, dans un système, dans uns gemme de température de 55 h ïQ8°C, la phase solide est constituée par de 3. ' alpha—dextrose 35 anhydre et le tbêta-dextrose anhydre aa commence à se déposer qu'à une température de 103°C, ou plus. C'est ainsi que pour obtenir 1 e~ bêta-dextrose cristallin anhydre à partir d'une solution aqueuse de dextrose, on considérait nécessaire, jusqu'à présent? d'effectuer la COPf 69 09358 2 2005688 cristallisation à une température d'au moins 110°C. Cependant, à une température aussi élevée, l'opération de cristallisation présente industriellement des problèmes très difficiles à résoudre du fait de la mauvaise stabilité du dextrose à la chaleur, et c'est ainsi 5 qu'on considérait qu'il était impossible d'obtenir du bêta-dextrose cristallin anhydre à l'échelle industrielle. Le brevet des E.U.A. No. 1.693.118 décrit des conditions de préparation de bêta-dextrose anhydre à propos de la préparation de 1'alpha-dextrose cristallin anhydre^ mais il s'avère qu'il est im-10 possible de préparer un bêta-dextrose cristallin anhydre très pur dans ces conditions. Par suite de nombreuses études et recherches effectuées pour arriver à un procédé de préparation d'un bêta-dextrose cristallin anhydre à l'échelle industrielle, la Demanderesse a découvert un 15 nouveau procédé permettant sa préparation à partir d'une solution aqueuse de dextrose telle qu'une solution aqueuse de dextrose redissous ou dshydrolysat d'amifion» C'est-à-dire que par suite d'études effectuées sur les relations entre température de la masse cuite et l'ensemencement, la croissance st le développement des cristaux 20 de bêta-dextrose reposant sur~une courbe de saturation extrapolée de bêta-dextrose cristallin anhydre prolongée au-dessous du point de transition de 108°C, comme représenté au dessin annexé, la Demanderesse a découvert les conditions nécessaires à la préparation de bêta-dextrose cristallin anhydre ou d'un mélange de cristaux de 25 bêta- et alpha-dextroses cristallins anhydres, en un rapport de mélange désiré, au-dessous dudit point de transition de 108°C. En dr autres termes? la Demanderesse a découvert une gamme de température particulière permettant d'obtenir les cristaux de bêta-dextrose oh un mélange des cristaux bêta et alpha sous une forme permettant 30 de mieux les purifier à partir de* la masse cuite les c os-tenant. ? s cas aucune altération due à la chaleuro II s'avère que la ger®* d-s tera-pératuro particulière peut être divisée en trois d1 ensemencement et d'ébullition stable (85-110°C), (S) geincie g'éhieî--lition méta—stable (80—35°C) » et gagiste de cristallisation inst&ble 35 .(70—80®C) „ On trouvera 1'explication ci—dessoas, en se référant au dessia annoira. Le desbi-u emne&ê est im grapMque représentant les courbes de •'•«v». COFY 69 09858 3 2005688 saturation de cristaux d'alpha-dextrose anhydre et de cristaux de bêta—dextrose anhydre ainsi que les courbes de saturation extrapo-lêesde cristaux de bêta-dextrose anhydre au-dessous du point de transition et de cristaux d'alpha-dextrose au-dessus du point de 5 transition. C'est-à-dire: la courbe A-B est la courbe de saturation des cristaux de bêta-dextrose anhydre; la courbe B-C est celle des cristaux d'alpha-dextrose anhydre; la courbe discontinue B—D est la courbe de saturation extrapolée des cristaux de bêta-dextrose au-dessous du point de transition, et la courbe discontinue B-E celle 10 des cristaux d'alpha-dextrose anhydre au-dessus du point de transition. L'axe des abscisses représente la concentration de la solution aqueuse de dextrose en degrés Brix et l'axe des ordonnées la température de la solution en °C. (1)Domained'ensemencement et d'ébullition stable (85-110°C): 15 Dans ce domaine, comme le montre le dessin, il y a une courte distance entre la courbe de saturation de l'alpha-dextrose et la courbe de saturation extrapolée du bêta-dextrose, c'est-à-dire qu'il y a peu de différence entre lo degré de sursaturation de l'alpha-dextrose et celui du bêta-dextrose et, ainsi, lorsque la solution 20 aqueuse sursaturée de dextrose est ensemencée avec des cristaux d' ensemencement constitués seulement par du bêta-dextrose cristallin anhydre, on peut obtenir une masse cuite ne contenant que du bêta-dextrose cristallin anhydre. Les faux grains formés sont tous constitués par du bêta-dextrose et, ainsi, on peut effectuer l'ensemen-25 cernent selon un procédé d'ensemencement total selon lequel on ajoute une quantité importante de cristaux d'ensemencement à la solution sursaturée pour faire croître les cristaux d'ensemencement ajoutés, ou selon un procédé d'ensemencement par chocs sëlon lequel on ajoute une quantité relativement faible de cristaux d'ensemence-30 ment à la solution de manière à obtenir la quantité nécessaire de cristaux par chocs et faire croître les cristaux obtenus par chocs. Cependant, lorsqu'on ensemence la solution saturée au-dessous de 85°C, les faux grains d'alpha-dextrose anhydre ont tendance à se former, car la différence entre le degré de sursatura- 35 tion de 1'alpha-dextrose et celui du bêta-dextrose devient quelque pas peu plus importante. C'est ainsi qu'on ne peut/utiliser le procédé d'ensemencement par chocs au-dessous de 85°C. - *4 Lorsque la solution aqueuse sursaturée de dextrose est enseCOPÏ 69 09858 4 2005688 mencée avec un mélange de bêta- et d'alpha-dextrose cristallin anhydre à un rapport de mélange désiré, à titre de cristaux d'ensemencement, on peut obtenir une masse cuite contenant des bêta- et alpha-dextroses anhydres obtenus en un rapport de mélange désiré. 5 Les faux grains obtenus comprennent des bêta- et alpha-dextroses en le rapport de mélahge désiré et, ainsi, on peut effectuer l'ensemencement selon le procédé d'ensemencement par chocs ou selon le procédé d'énsemencement total pour préparer un mélange de bêta— et alpha-dextroses cristallins anhydres, car la différence entre le 10 degré de sursaturation de l'alpha-dextrose et celui du bêta-dextrose est relativement faible. Cependant, comme la différence entre le degré de sursaturation de 1'alpha-dextrose et celui du bêta-dextrose devient quelque peu plus importante au-dessous de 85°C, il est impossible d'obtenir un mélange de cristaux bêta et alpha anhydres en 15 un rapport de mélange désiré en ensemençant et en faisant bouillir au-dessous de 85°C. (2)Domained' ébullition méta-stable (80-85°C): Dans ce domaine, il y a, entre la sourbe de saturation de 1' alpha-dextrose anhydre et la courbe de saturation extrapolée du dex-20 trose une distance plus importante que celle de la gamme d'ensemencement et d'ébullition stable (85-110°C), c'est-à-dire que la différence entre le degré de sursaturation de l'alpha-dextrose et celui du bêta-dextrose devient plus grande que celle de la gamme d'ensemencement et d'ébullition stable et, ainsi, il est possible d'obte-25 nir des faux grains d'alpha—dextrose anhydre lorsque la solution aqueuse sursaturée de dextrose est ensemencée, dans ce domaine de température, avec seulement des cristaux de bêta-dextrose cristallin anhydre à titre de cristaux d'ensemencement, selon le procédé d'ensemencement par chocs. En conséquence, dans ce domaine, il faut 30 effectuer l'ensemencement selon le procédé d'ensemencement total. En outre, pour éviter des chocs à l'ensemencement, il est préférable de maintenir le degré de sursaturation du dextrose à une valeur baisse, par exemple de 1,05 à 1,20. Une fois que les faux grains d'alpha-dextrose sont formés dans 35 ce domaine, il est difficile de les faire disparaître en ajoutant à la masse cuite une solution aqueuse diluée de dextrose ou de l'eau car le degré de sursaturation du bêta-dextrose anhydre est abaissé par cette dilution, tandis que le degré de sursaturation de l'alpha- \ 'v> COPV 69 09858 5 2005688 dextrose n'est pas autant abaissé par cette dilution. Lorsque la solution sursaturée de dextrose est ensemencée par un mélange d'alpha- et de bêta-dextrose a titre de cristaux d'ensemencement, dans ce domaine, la croissance des cristaux d'alpha-dex-5 trose se poursuit de préférence à la croissance des cristaux de bêta dextrose car le degré de sursaturation de l'alpha-dextrose est toujours supérieur à celui du bêta-dextrose, dans ce domaine, comme on l'a expliqué ci-dessus. En conséquence, il est impossible d'obtenir un mélange de cristaux de bêta- et d'alpha-dextrose anhydres à un 10 rapport de mélange désiré, dans ce domaine. (3) Gamme de cristallisation instable (70 à 80°C): Bans ce domaine, il est possible d'effectuer l'ébullition et la cristallisation d'une masse cuite seulement lorsque les cristaux de la masse cuite sont constitués par du bêta-dextrose cristallin 15 anhydre, pour obtenir du beta-dextrose cristallin anhydre. Cependant, lorsque le degré de sursaturation du dextrose est plus élevés les faux grains d'alpha-dextrose ont tendance à se former. C1 est ainsi qu'il est préférable d'effectuer 1'ékullition et la cristallisation à un degré de sursaturation un peu plus bas, par exemple de 20 1,05 à 1,10. Il semble que la zone de cristallisation possible pour le bêta-dextrose anhydre ne soit située que près de la courbe de saturation extrapolée du bêta-dextrose, c'est-à-dire, à un degré de sursaturation plus bas et, ainsi, les faux grains d'alpha-dextrose ont tendance à se former avec un degré accru de sursaturation. 25 La présente invention a pour buts: - de fournir un procédé de préparation de bêta-dextrose cristal lin anhydre consistant à concentrer «ne solution aqueuse contenant du dextroses sous pression réduite, jusqu'à une concentration Bris de 83 à 91°, à ensemencer la solution concentrée à l'aide de beta— 30 dextrose cristallin anhydre à titre de cristaux d'ensemencement, à une température d'ensemencement de 85 à 1Î0®CS selon un procédé d6 ensemencement par chocs, ou à une température d'ensemencement de GO à ftO°C lorsqu'on procède à 1sensemencement, total? et à faire bouillir la masse cuite ainsi obtenue à une température de la masse cuite 35 comprise entre 70 et 110°C$ — de fournir un procédé de préparation d'un mélange de beta efe d ' alpha-dextrose crisxallin anhydre en un rapport àe sélange désir ■ ceiic.*.stan+- a g entrai* «.«ne sojuroioi aqueuse aon du COPY 69 09858 6 2005688 sous pression réduite, jusqu'à une concentration Brix de 88 à 91°, à ensemencer la solution concentrée à l'aide d'un mélange de bêta-et d'alpha-dextrose cristallin anhydre, en un rappoet de mélange désiré, à titre de cristaux d'ensemencement, à une température d'en-5 semencement comprise entre 85 et 110°C lorsqu'on procède à l'ensemencement par chocs ou à un ensemencement total, et a faire bouillir la masse cuite ainsi obtenue à une température de la masse cuite comprise entre 85 et 110°C. Lorsqu'on prépare du bêta-dextrose cristallin anhydre selon la 10 présente invention, on concentre une solution aqueuse de dextrose dans un évaporateur sous vide, jusqu'à une concentration Brix de 88 à 91°, puis on ajoute à la solution concentrée des cristaux d'ensemencement constitués seulement par du bêta-dextrose cristallin anhydre. A l'ensemencement, la température de la solution doit être de 15 80 à 110°C lorsqu'on effectue l'ensemencement selon le procédé d' ensemencement total, et de 85 à 110®C lorsqu'on effectue 1'ensemencement selon le procédé d'énseraenoement par chocs. Lorsque l'ensemencement est terminé, on fait croître les cristaux en faisant bouillir la masse cuite ainsi obtenue à une température de la masse cuite 20 cemprise entre 70 et 110°C, de préférence à une température comprise entre 70®C et la température d'ensemencement et, mieux, à une température voisine de 70°C, et on soumet les cristaux, après leur croissance, à une séparation à l'aide d'une centrifugeuse, ce qui permet d'obtenir du bêta-dextrose cristallin anhydre très pur. Lors 25 de 1'ébullition, il est préférable de faire en sorte que le degré de sursaturation soit plus bas que lors de l'ensemencement, pour que ne croissent seulement que les cristaux déjà présents dans la masse cuite» Lorsqu'on fait bouillir la masse cuite au-dessous de 70®Cj les faux grains d'alpha-dextrose anhydre se forment. 30 L'opération d'ébullition prénd la majeure partie du temps né cessaire à la préparation. De plus, il est préférable d'effectuer 1' ébullition à une température voisine de 70°C pour obtenir des cristaux de bêta-dextrose sous forme de gros morceaux rigides et amélio^ rer la séparation de la masse cuite. D'autre part 5 lorsque la tempo--35 rature d'ébullition est plus élevée» les cristaux 4e bêta-dextrose ■3Zi eigi"iiles: aai -fout trae ?.& eu? te est mo-iris facile à èsp?..";": zvJ} te. j -bsIrtaEi du b6ta~destroso produit, qt:\ • - o COPY 69 09858 7 2005688 Lorsqu'on propare un- nie2ange (le bêta- et alpha-dextroses cristallins anhydres à un rapport de mélange désiré, selon la présente invention, on concentre une solution aqueuse de dextrose dans un évaporateur sous vide, jusqu'à une concentration Brix de 88 à 91°, 5 puis on l'ensemence à l'aide de cristaux d'ensemencement constitués pas des bêta- et alpha-dextroses, en le rapport de mélange désiré, à une température d'ensemencement comprise entre 85 et 110°C lorsqu'on procède à l'ensemencement par chocs qu selon le procédé d* ensemencement total, et on soumet la masse ciiite ainsi obtenue à 10 une ébullition, à une température de la masse cuite de 85 à 110°C, de préférence comprise entre 85°C et la température d'ensemencement et, mieux, à une température voisine de 85°C. Lorsqu'on effectue l1 ébullition au-dessous de 85°C, la croissance des cristaux alpha anhydres a lieu de préférence à la croissance des cristaux bêta anhydres 15 le produit ne peut être obtenu an le rapport de mélange désiré et la masse cuite devient moins facile à séparer et, par suite, 1* bêtâ équivalent en/dextrose du produit est abaissé. On résumera la présente invention comme suit: (i) Préparation de dextrose cristallin anhydre très pur: 20 (1 )laconc entration de-ia solution aqueuse de dextrose à l'ensemencement doit être de 88 à 91° Bri*. (2) La température d'ensemencement doit être de 80 à 110°C selon le procédé d'ensemencement total, ou de 85 à 110°C selon le procédé d'ensemencement par chocs. 25 (3) Les cristaux d'ensemencement doivent être constitué» par des cristaux de bêta-dextrose anhydre. (4) On doit effectuer l'ébullition à 70-110°C, de préférence entre 70°C et la température d'ensemencement et, mieux, à une température voisine de 70°C. 30 (II) Préparation d'un mélange de bêta- et alpha-dextrose cristallin anhydre en un rapport de mélange désiré: (1) La concentration de la solution aqueuse de dextrose, à 1' ensemencement, doit être de 88 à 910 Brix. (2) La température d'ensemencement doit être de 85 à 110°C. 35 (3) Les cristaux d'ensemencement doivent être constitués par un mélange de cristaux d'alpha- et de bêta-dextrose anhydres, en le rapport de mélange désiré. (4) On doit effectuer l'ébullition à 35-110°C, de. préférence enCOPY 69 09858 8 2005688 tre 85°C et la température d'ensemencement et, mieux, à une température voisine de 85°C. Le produit préparé selon la jjrésente invention présente les caractéristiques suivantes: 5 (i) Bêta—dextrose cristallin anhydre: (1 ) Très grande pureté (équivalent en dextrose: 99,5 à 100jo). (2) Très bonne séparation de la masse cuite dans une centriJïgeuaB. (3) Très faible teneur en eau (0 à 0,5f°). (4) Très hydrosoluble sans aucune agglomération après dissolu— 10 tion: c'est-à-dire presqu'instantanément soluble dans l'eau à 10°C donnant une solution aqueuse à 60-69° Brix. (5) Granulés brillants de granulométrie uniforme. (6) Moins hygroscopique et moins susceptible à former un gâteau ou à se transformer de bêta en alpha-dextrose au cours du magasinage 15 (il) Mélange de bêta- et alpha-dextrose cristallin anhydre: (l)Très bonne' séparation de la masse cuite dans une centrifugeuse. (2) On peut modifier à volonté le rapport du mélange bêta/alpha dextrose dans le produit final. (3) Très faible teneur en eau (0 à 0,5/î)» 20 (4) Pureté très élevée (équivalent en dextrose: 99,5 à 100^0). (5) Granulés brillants (6) Il ne se produit pas d'agglomération lorsqu'on dissout le produit, même à l'eau froide, tant que le rapport du mélange alpha/ bêta dextrose est inférieur à 50c/é. 25 (7) Moins hygroscopique et moins susceptible de former un gâteau ou de transformer le bêta-dextrose en alpha-dextrose au cours du magasinage. Les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration de l'invention. 30 Exemple 1 On concentre une solution aqueuse de dextrose (équivalent en dextrose: 99/°), ayant une concentration Brix de 50°, dans un évapo-rateur sous vide ayant une capacité de 25 m3 et, lorsque la concentration de la solution atteint environ 80° Brix, on ajuste la, pres- 35 sion intérieure absolue de 1'évaporateur à environ 180 mm de Hg. On poursuit l'opération de concentration et, lorsque la concentration de la solution atteint environ 89° Brix et la température 90°C, on ajoute à la solution concentrée environ 5 kg de cristaux d'ensemencement constitués par du bêta-dextrose cristallin anhydre pulvé COPY 69 09858 9 2005688 risé. Le volume de la solution à l'intérieur de 1'évaporateur est d' environ 9 m3 à l'ensemencement. 30 minutes après l'ensemencement, on ajoute une solution aqueuse de dextrose à la solution ensemencée, de manière à maintenir le 5 degré de sursaturation à une valeur un peu plus baS'se (de 1,05 à 1,20) et on ajuste la température d'ébullition à environ 75°C en réduisant la pression absolue de 1'évaporateur. On poursuit l'ébullition dans ces conditions et, lorsque les cristaux ont atteint une croissance suffisante dans la masse cuite, on évacue la masse cuite 10 dans une centrifugeuse préalablement chauffée à environ 75°C et on y sépare de la liqueur-mère les cristaux dont on a ainsi réalisé la croissance. Après séparation, on lave les cristaux à l'aide d'une petite quantité d'eau chaude, puis on les sèche dans un séchoir, obtenant ainsi du bêta-dextrose cristallin anhydre comme produit. Le 15 temps d'ébullition total est d'environ 5 heures et le rendement en bêta-dextrose produit est d'environ 55'° par rapport au poids des matières solides totales» Le bêta-dextrose ainsi obtenu présente îîs équivalent en dextrose de 99,9?» et contient 0,08ç/j d5eau, et est constitué par des granulés brillants de granulométrie uniforme, 20 Exemple 2 En procédant comme à l'exemple 1, on concentre, dans un évaporateur sous vide ayant une capacité de 25 m3, une solution aqueuse d'un hydrolysat d'amidon (équivalent en dextrose: 95,0 à 97c/°) ayant une concentration d'environ 50® Brix, puis on ajoute environ 2 kg 25 de cristaux d'ensemencement, constitués par du bêta-dextrose cristallin anhydre pulvérisé, afin d'ensemencer la solution concentrée ayant une concentration d'environ 91° Brix, à une température de 90°C. Le volume de liquide dans 1'évaporateur, à 1!efcsemenceœent, est d'environ 9 ro3. 30 30 minutes après 11 ensemencement, on abaisse la température er ébullition à environ 80®C, de la meme manière qu'à 1"exemple 1» puis on poursuit 17ébullition en maintenant le degré de sursaturation constant. Au "bout d'environ 8 heures d'ébullition à environ 80®C, les cristaux ont atteint une croissance considérable dans la masse 35 cuite qu'on transfère ensuite dans un cristallisoir préalablement chauffé à 80°C, dans lequel on effectue la cristallisation en abais=> sant progressivement la température jusqu'à 78°Cj, tout en mainteaaat le degré de sursaturation constant (1,05 à 1?20). Lorsque la tempe-» COP* 69 09858 10 2005688 rature de la masse cuite atteint 78°C, on évacue la masse cuite dans une centrifugeuse dans laquelle on sépare les cristaux de la liqueur-mère tout en maintenant la température à 78°C. On lave les cristaux séparés à l'aide d'une petite quantité d'eau chaude, puis 5 on les sèche dans un séchoir, obtenant ainsi du bêta-dextrose cristallin anhydre comme produit. Le temps total d'ébullition et de cristallisation est d'environ 12 heures, et le rendement en produit est d'environ 525° par rapport au poids total des matières solides. Le produit ainsi obtenu a un équivalent en dextrose de 99,7/5 et 10 une teneur en eau de 0,10^° et a une granulométrie uniforme. Exemple 3 trose: environ 97°/°) ayant une concentration d'environ 50° Brix, est concentrée dans un évaporateur sous vide, de la même manière qu'à 1! 15 exemple T, et on ajoute environ 20 kg d'un mélange de bêta- et d1 alpha-dextrose cristallin anhydre pulvérisé pour ensemencer la solution concentrée ayant une concentration d'environ 89° Brix, à une température de 85°C. Le volume du liquide dans 11évaporateur, à 1* ensemencement, est d'environ 9 m3« 20 Après 1'ensemencement, on effectue l'ébullition à 853C tout en maintenant le degré de sursaturation constant; au bout de 8 heures, la croissance des cristaux est considérable dans la masse cuite, puis on ajuste la température de la masse cuite à 90°C en modifiant la pression absolue de 1'évaporateur tout en maintenant le 25 degré de sursaturation constant, et on transfère dans un eristalii-scir préalablement chauffé à 90°Cc On effectue la. cristallisation dans celui—ci en abaissant progressivement la température tout es maintenant le degré de sursaturation constant. Lorsque la température de la masse cuite atteint 85®CS on sépare les cristaux et sèch® 30 de la même manière qu5à l'exemple 1, obtenant ainsi un produit. Le temps nécessaire à "i ' ébullition et à la cristallisation est d'environ 10 heures, et le rendement en produit -sst de 52/-, eavixoa., par rapport au poids des matières solides totales Le produit ainsi obtenu est un mélange de beta— et aipha-^dex— 35 troses cristallins anhydres en »îa rapport de mélange- àz t/1 en. poids ayant un équivalent en dextrose de 99P7fé> une teneur ea enu de Ô;C«£>5 tin bon éclat et une gr anuloruét ria uniforme. Une solution aqueuse d'liydrolysat d'amidon (équivalent en dex— COPY 69 09853 11 2005688 REVENDICATIONS 1. Ua procédé de préparation de bêta-dextrose cristallin anhydre caractérisé en ce qu'on concentre une solution aqueuse contenant du dextrose, sous pression réduite, jusqu'à une concentration de 88 5 à 91° Brix, on ensemence la solution à l'aide de bêta-dextrose cristallin anhydre à titre de cristaux d'ensemencement, à une température d'ensemencement de 85 à 110°C lorsqu'on procède à l'ensemencement par chocs et de 80 à 110°C lorsqu'on procède à l'ensemencement total, et on fait bouillir la masse cuite ainsi obtenue à une tem-10 pérature de la masse cuite comprise entre 70 et 110°C. 2. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue l'ébullition à une température de la masse cuite comprise entre 70°C et la température d'ensemencement. 3. Un procédé de préparation d'un mélange de bêta-dextrose 15 cristallin anhydre et d'alpha-dextrose cristallin anhydre en un rapport de mélange désiré, caractérisé en ce qu'on concentre une solution aqueuse contenant du dextrose, sous pression réduite, jusqu'à une concentration de 88 à 91° Brix, on ensemence la solution concentrée à l'aide d'un mélange de bêta-dextrose cristallin anhy-23 dre et d'alpha-dextrose cristallin anhydre ayant un rapport de mélange désiré, à titre de cristaux d'ensemencement, à une température d'ensemencement de 85 à 110°G lorsqu'on utilise un procédé d'ensemencement par chocs ou un procédé d'ensemencement total, et on fait bouillir la masse cuite ainsi obtenue à une température de la masse 25 cuite comprise entre 85 et 110°C. 4. Un procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on effectue l'ébullition à une temjjérature comprise entre 85°C et la température d'ensemencement. 5. Du bêta-dextrose préparé par un procédé tel que revendiqué 30 aux revendications 1 et 2. 6. Un mélange de bêta-dextrose et d'alpha préparé par un procédé tel que revendiqué à la revendication 3. COPY *»i*v