Brevet FR2003001A1 — publié le 19691107

t 2003001 La présente invention se rapporte à des compositions grasses J convenant pour la fabrication de margarines à haute teneur en aci-• des gras poly-insaturés, de même qu'aux margarines qui en sont faites, 5 Par "graisses", on entend, aux fins de l'invention, tant les triglycérides d'acides gras qui sont solides à environ 20°C que les triglycérides qui sont liquides a cette même température et qui sont appelés d'habitude "huiles", les produits naturels connus d'habitude sous le nom d1 "huiles" conservant néanmoins leur nom 10 spécifique. Par "graisses dures", on entend les triglycérides d'acides gras dont les acides gras sont en majeure partie saturés et qui sont solides à la température ordinaire. Par "graisse k margarine", on entend un mélange gras convenant comme unique constituant de la phase grasse dans une margarine. 15 Les margarines à haute teneur en acides gras poly-insaturés et à teneur relativement faible en acides gras saturés sont, croit-on en général, diététiquement utiles et donc particulièrement intéressantes. Ces margarines doivent pouvoir être étendues facilement sur le pain et doivent manifester le moins possible d'exsuda-20 tion d'huile à la température ordinaire, ce qui limite leur teneur en graisse liquide qui est la source des acides gras poly-insaturés. Cette propriété est particulièrement importante pour les margarines de ce genre lorsqu'elles sont vendues en paquets. Lorsque des margarines en paquets, à haute teneur en graisse liquide, sont conser-25 vées à des températures de 20°C ou davantage, la pression exercée par le poids d'un paquet sur un autre peut provoquer une exsudation d'huile, à la suite de laquelle de la graisse liquide peut suinter à travers l'emballage de papier parchemin et devenir rance au contact de l'air. 30 Une margarine qui doit être présentée en paquets doit donc être moins susceptible d'exsuder de l'huile qu'une margarine présentée dans des barquettes et, par conséquent, les margarines de ce dernier genre peuvent contenir davantage .de graisse liquide que celles du premier. 35 La demande de brevet hollandais n° 67 08998 de la demande resse décrit une graisse à margarine qui comprend un mélange d'une graisse liquide à haute teneur en acides gras poly-insaturés avec 8 à 15 $ d'un mélange interestérifié comprenant une huile végétale durcie sensiblement exempte de glycérides d'acides gras comptant 40 moins de 16 atomes de carbone et de l'huile de palmiste complètement 69 05217 2 2003001 durcie en proportions spécifiées. Dans cette composition, la teneur en acides saturés des deux constituants du mélange intestérifié formant la graisse dure de la graisse à margarine est accrue par hydrogénation, ce qui permet d'incorporer des quantités utilement 5 élevées de la graisse liquide tout en assurant le comportement a la fusion qui est nécessaire pour empêcher l'exsudation d'huile. Néanmoins, la consistance de la margarine obtenue ne permet pas facilement l'emballage en paquets à la température habituelle, c'est-à-dire 15 à 25°C, à laquelle cette opération est exécutée et le ■JO produit doit donc être présenté dans des barquettes. La présente invention a pour objet une graisse à margarine à haute teneur en acides gras poly-insaturés qui est cependant exempte de graisse durcie, c'est-à-dire de graisse dure hydrogénée. L'invention a donc pour objet une graisse à margarine compre-15 nant 25 à 90 fo d'une graisse liquide qui contient au moins 40 fo d'acides gras poly-insaturés et 10 à 25 fo d'un constituant gras dur non hydrogéné, réarrangé dans le désordre statistique et ayant une teneur en acides gras correspondant à un mélange de : A) une graisse du type de l'huile de coprah, 20 B) une graisse du type de l'huile de palme,et C) une graisse à au moins 80 fo d'acides gras saturés comprenant au moins 60 fo d'acides gras à 16 atomes de carbone ou davantage, en proportions telles que la dilatation de la graisse à margarine à 35°C n'excède pas 150, mais 25 qu'elle soit d'au moins 100 à 20°C. L'invention a pour objet une graisse à margarine à haute teneur en acides gras poly-insaturés qui permet la fabrication de margarines présentées en paquets ou en barquettes, suivant la quantité de constituant gras dur de la graisse à margarine, et qui 30 évite la nécessité du durcissement des glycérides naturels ou artificiels avant leur utilisation. Des margarines en paquets appropriées peuvent comprendre 10 à 50 fo d'acides gras poly-insaturés et 30 à 60 fo d'acides gras saturés, tandis que les margarines de ce genre présentées en barquettes 35 peuvent comprendre 20 à 70 fo d'acides gras poly-insaturés et 10 à 40 fo d'acides gras saturés. Le rapport des acides gras poly-insaturés aux acides gras saturés est de préférence de 1:1 à 6:1, c'est-à-dire que des margarines empaquetées contiennent de préférence 30 fo ou davantage d'acides gras poly-insatutés et que les mar-40 garines en barquettes contiennent de préférence 60 fo ou davantage 69 05217 3 2003001 de ces mêmes acides. Aux fins de l'invention, les parties, proportions et pourcentages sont donnés sur une base pondérale et les quantités des acides gras dans une graisse sont rapportées à la quantité totale des 5 acides gras de cette graisse, tandis que les quantités des graisses sont rapportées à la quantité totale des graisses de la composition grasse» La consistance des margarines préparées par refroidissement, travail et cristallisation d'une émulsion de graisse à margarine et 10 d'une phase aqueuse dépend de la teneur en solides de la phase grasse à diverses températures. La teneur en solides peut être calculée d'après la dilatation, comme décrit dans "The Journal of the American Oil Chemists'Society", volume 31 (1954), pages 98 à 103. Les dilatations notées ici ont été déterminées suivant le procédé 15 décrit par Boekenoogen dans "Analysis and Characterisation of Oils, Fats and Fat Products", 1964, Interscience Publishers, Londres, pages 143-145. Une margarine empaquetée doit dériver d'une graisse ayant une dilatation à 20°C (I^q) d'au moins 350. De préférence, une telle 20 margarine présente une différence d'au moins 200 pour être suffisamment fraîche an goût. Une margarine présentée en barquettes doit avoir un Dd'au moins 100 et de préférence d'au moins 180, Etant donné que les margarines en barquettes, du fait de leur haute teneur en graisse liquide, doivent en général être conservées en 25 armoire frigorifique et sont donc consommées à basses températures, aucune valeur spécifique n'est imposée à la différence entre les dilatations à 15 et 25°C. Il peut même être avantageux de préparer des graisses à margarine convenant pour les margarines en barquettes présentant une différence - D£çj qui est faible, la margarine 30 ayant alors une consistance a peu près constante dans un grand intervalle de température, ce qui permet de l'étendre facilement sur le pain tant à la température ordinaire qu'à la température de l'armoire frigorifique. Les margarines en paquets aussi bien que les margarines en barquettes doivent avoir des dilatations n'excé-35 dant pas 150 à 35°C et n'excédant de préférence pas 100 à cette température afin d'avoir de bonnes qualités gustatives, c'est-à-dire d'être fines et de fondre rapidement sur la langue0 Le constituant gras dur ayant subi un réarrangement dans le désordre statistique, qui est utilisé conformément à l'invention, 40 comprend tant des mélanges intèrestérifiés des trois constituants 69 05217 4 2003001 1A, B et C que des graisses préparées par estérification des acides t gras appropriés en proportions correspondantes avec du glycérolo Lorsque le constituant gras dur est préparé par interestérification, le constituant A est choisi de préférence parmi les graisses 5 naturelles du type de l'huile de coprah, comme l'huile de coprah, lfhuile de palmiste et l'huile de babassu, qui contiennent au moins 40 fo d'acide laurique ou d'acides gras à chaîne plus courte» Comme constituant B, on peut prendre une graisse naturelle semi-consistante du type de l'huile de palme. Les graisses appro-10 priéeé de ce genre sont le suif et l'huile de palme proprement dite, cette dernière étant préférée en raison de la meilleure stabilité de sa saveur. Comme constituant C du constituant gras dur, on peut prendre de la stéarine d'huile de palme ayant un point de fusion de 50 à 15 60°C qu'on obtient par fractionnement de l'huile de palme naturelle. Le fractionnement de l'huile de palme peut être exécuté de diverses manières classiques, par exemple au moyen de solvants ou bien en présence d'une solution aqueuse contenant une faible quantité d'un détergent ou par fractionnement à sec, comme décrit ci-20 après. Au cours du fractionnement à sec de l'huile de palme, celle-ci est chauffée à une température de 80°C, puis refroidie lentement en 24 heures jusqu'à une température de 18 à 20°C. Le refroidissement est exécuté sous agitation lente. L'huile refroidie est 25 alors chauffée pendant 3 à 4 heures à une température de 28°C, à laquelle elle est maintenue pendant au moins 4 heures» Après la cristallisation, la fraction stéarique est séparée par filtration de la façon habituelle. La fraction stéarique séparée de cette façon a un indice d'iode de 32 à 36 et est obtenue en quantité de 10 30 à 25 fo. Les proportions d'acides gras dans le constituant gras dur sont critiques. Par exemple, au cours de 1'interestérification, une concentration trop élevée en constituant C dans le mélange conduit à une dilatation trop élevée à 35°C et à un point de fusion 35 trop élevé. D'autre part, une quantité trop faible du constituant C peut provoquer une exsudation d'huile. Pour la teneur la plus favorable en constituant C, une quantité trop faible da constituant A peut avoir un effet nuisible sur la différence entre les dilatations à 15 et à 25°C, ce qui se traduit par une dégradation des 40 qualités organoleptiques de la margarine finie. 69 05217 5 2003001 Les constituants A, B et C du constituant gras dur peuvent être utilisés en des quantités respectives de 25 à 50 fo, 15 à 45 fo et 15 à 45 fo. Le constituant A est de préférence pris à raison de 30 à 5 4-5 f>, le constituant B à raison de 20 à 40 fo et le constituant C à raison de 20 à 40 fo, sur la base de la quantité totale du constituant gras dur. La margarine de l'invention peut par exemple comprendre un constituant gras dur réarrangé dans le désordre statistique con-10 tenant 40 fo d'huile de coprah ou de palmiste, 30 fo d'huile de palme et 30 fo de stéarine de palme ayant Tin point de fusion de 50 à 60°C et peut être empaquetée ou conditionnée dans des barquettes suivant la quantité de graisse liquide présente dans la graisse à margarine* 15 Le constituant gras dur peut être préparé également par esté- rification du glycérol avec un mélange d'acides gras sensiblement identique à celui qui existe dans un mélange interestérifié convenable des constituants A, B et C, par exemple dans le constituant gras dur cité en dernier lieu, à savoir 0,5 à 2 fo d'acide caprique, 20 25 à 32 fo d'acide laurique, 8 à 10 fo d'acide myristique, 34 à 40 fo d'acide palmitique, 4 à 5 fo d'acide stéarique, 15 à 20 fo d'acide oléique et 3 à 5 fo d'acide linoléique, L'interestérification des constituants A, B et C du constituant gras dur peut être exécutée pai charges séparées ou de façon 25 continue au moyen de divers catalyseurs, comme des métaux alcalins et leurs hydroxydes, alcoolates et savons, l'amidure de sodium et les tétraalcoolates de titane» La réaction peut être exécutée de la façon suivante : Le mélange des constituants A, B et C est séché jusqu'à une 30 teneur en eau inférieure à 0,03 fo, et est ensuite interestérifié à une température de 110 à 140°C dans un récipient muni d'un agitateur qui a été maintenu sous vide, par exemple sous une pression de 2 mm de mercure, en présence de 0,01 à 0,3 fo en poids d'éthylate de sodium comme catalyseur. On fait cesser le vide après environ 20 35 minutes. Le catalyseur est détruit par lavage du mélange interestérifié, par exemple avec 10 fo d'une solution aqueuse, 0,4N de soude caustique. Le mélange interestérifié est alors lavé à .l'eau, puis séché, comme ci-dessus, La graisse à margarine de l'invention comprend un constituant 40 gras dur en mélange avec 25 à 90 d'une,graisse liquide qui con- 69 0521.7 6 2003001 10 15 20 25 4tient au moins 40 fo d'acides gras poly-insaturés» Le constituant ' gras dur peut être mélangé, dans le cas des margarines en paquets, avec 25 à 60 fo et de préférence 40 à 55 f de graisse liquide, et dans le cas des margarines en barquettes, avec 50 à 90 fo et de préférence 60 à 80 fo de graisse liquide. Les graisses liquides contenant au moins 40 fo èn poids d'acides gras poly-insaturés sont l'huile de carthame, l'huile de tournesol, l'huile de soya, l'huile de germes de blé, l'huile de pépins de raisin, l'huile d'oeillette, l'huile de graines de tabac, l'huile de seigle, l'huile de noix, l'huile de maïs et l'huile de sésame» L'invention est illustrée par les exemples suivants» EXEMPLE 1 On préparé une graisse à margarine destinée à une margarine en paquets à partir d'un constituant gras dur qui comprend un mélange d'huile de palme, de stéarine de palme (point de fusion 55®C) et d'huile de palmiste dans un rapport de 30:30:40, qui a été totalement interestérifié de la façon décrite ci-dessus* Le constituant gras dur est mélangé dans un rapport de 1:1 avec un mélange gras comprenant 2,5 fo d'huile de sésame, 45,5 f° d'huile de carthame, 1 Jé d'huile de maïs et 1 fo d'huile de tournesol» L'analyse de la graisse à margarine ainsi obtenue conformément à, l'invention est comparée à celle d'un témoin qui est une graisse à margarine préparée à partir des mêmes constituants, mais dont le constituant gras dur n'a pas été interestérifié. Les résultats obtenus sont donnés au tableau I» TABLEAU I Graisse à margarine de l'invention Dilatation D 30 15 }20 25 30 35 D15 " D25 35 Point de fusion Exsudation d'huile de la margarine après conservation à 20°C 560 455 325 210 135 235 32°C Non décelable après 1 semaine Témoin 400 300 290 250 205 110 33° C Peut être déjà, décelée après 3 jours 40 Les résultats de cet exemple montrent que 1'interestérification des c'onstituants du constituant gras dur abaisse la dilatation 69 05217 7 2003001 à 35°C jusqu'au-dessous de 150, c'est-à-dire donne de bonnes qua- • lités gustatives, augmente la différence entre les dilatations à 15 et 25°C, ce qui confère une saveur fraîche, et diminue l'exsudation d'huile, ce qui améliore la durée de conservation utile de 5 la margarine faite d'une telle graisse» Il convient de noter que, pour la même quantité de graisse liquide en présence, la dilatation du témoin est néanmoins trop faible pour la fabrication d'une margarine empaquetée. •RXKMPLE 2 10 On mélange une fraction du constituant gras dur de l'exemple 1 avec 2,5 $> d'huile de sésame, 68 d'huile de carthame, 1 fo d'huile de tournesol et 1 ^ d'huile de maîs de manière à obtenir une graisse à margarine convenant pour une margarine en barquettes. On compare l'analyse de la graisse à margarine à celle d'un témoin 15 qui est une graisse à margarine faite des mêmes constituants, mais dont le constituant gras dur n'a pas subi 1'interestérification. Les résultats sont donnés au tableau II. TABLEAU II Graisse à margarine de l'invention Témoin Dilatation D15 260 230 D20 205 240 D25 150 205 D30 75 185 25 D35 40 160 D15 - D25 110 25 Point de fusion 28t5°C 32°C Exsudation d'huile Non décelable Non décelable de la margarine après 3 jours après 3 jours après conservation 30 à 20°C L'analyse montre qu'en l'absence d'interestérification, le témoin ne donne pas une sensation gustative convenable parce que sa dilatation à 35°C est trop élevée. D'autre part, les dilatations de l'échantillon de l'invention, 35 bien qu'elles soient sensiblement moindres à 35°C, ne diffèrent pas nettement à 15 et 20°C, de sorte que la margarine peut être étendue facilement sur le pain à ces températures. EXEMPLE 3 Pour démontrer que le constituant gras dur doit être formé 40 à partir d'un mélange interestérifiédes trois constituants A, B et 69 05217 2003001 10 15 20 25 30 35 C et qu'il est important de respecter les proportions spécifiques du mélange, on exécute un certain nombre d'analyses du mélange, comme indiqué ci-après» TABLEAU III Témoin (1) Témoin (2) Mélange physique (Stéarine de (palme fon-fdant à 54°C [Huile de .coprah (Huile de ,carthame Dilatations 15 20 25 30 35 25 fo 26 fo 49 i° 340 255 240 204 155 25 fo 30 fo 45 fo 530 370 320 280 220 Témoin (3) 20 fo 32,5 fo 47,5 f> 500 360 310 280 205 Les témoins 1, 2 et 3 ont des dilatations trop élevées à 35°C pour que les propriétés gustatives soient bonnes. Le témoin 1 a une dilatation trop faible à 20°C pour une margarine à empaqueter et la différence entre les dilatations à 15°C et à 25°C est trop faible dans le cas des témoins 1 et 3 pour que la margarine ait une saveur fraîche. On a tenté de préparer une graisse à margarine de meilleure qualité par remplacement d'une fraction de la stéarine de palme par de l'huile de palme, mais on obtient toutefois un produit comparable au témoin de l'exemple 1, comme l'indique le tableau IV. TABLEAU IV Stéarine de palme fondant à 54°C Huile de palme Huile de coprah Huile de carthame Dilatations 15 fo 15 fo 20 fo 50 f, Témoin (4) mélange physique Echantillon de 1'invention (6) ayant subi 1'interestérif ication D D D D D, 15 20 25 30 40 Pointée fusion Exsudation d'huile après 3 jours à 20°C 400 300 290 250 205 560 450 320 210 100 32,5°C Néant bi 05217 9 2003001 10 15 25 35 Les dilatations indiquées dans le tableau IV pour le témoin 4 montrent que l'addition de l'huile de palme n'apporte aucun progrès. On obtient toutefois un produit satisfaisant par interestéri-fication des trois constituants du constituant gras dur. Ce résultat est illustré par \'analyse de l'échantillon (6) qu'indique le tableau IV. L'effet de la variation des constituants dans la graisse à margarine ressort aussi du tableau V. L'échantillon de l'invention (6) contient les constituants en proportions conformes à l'invention pour assurer les dilatations requises, mais le témoin (5) contient beaucoup trop du constituant C, à savoir de stéarine de palme. Il est cependant simple d'ajuster la constitution de la graisse à margarine de manière à atteindre les dilatations requises. Si la dilatation à 35°C est trop élevée, la quantité de constituant C doit être diminuée.B'autre part, une quantité trop faible de ce constituant entraîne une exsudation d'huile et des dilatations trop faibles à 20°C# TABLEAU V Témoin (5) 20 Graisse à margarine de l'invention (6) Stéarine de palme fondant à 54°C 25 * Huile de palme 10 "fo Huile de coprah 15 C/o Huile de carthame 50 * Dilatations D 30 D D D, 15 }20 25 30 '35 Point de fusion Exsudation d'huile après 3 jours à 20°C 400 300 290 250 205 33,5°C Néant EXEMPLES 4 à 7 560 450 320 210 100 32,5°C Néant 40 A partir de deux constituants gras durs interestérifiés différents I et II, on forme deux graisses à margarine pour margarines présentées en .barquettes et deux graisses à margarine pour margarines en paquets. Le tableau VI donne la composition des constituants gras durs. 69 05217 1'0 2003001 10 On mélange diverses proportions de ces constituants gras durs avec 70 fo et 50 fo d'huile de carthame pour obtenir dans d'autres exemples, à savoir 4 et 5 (pour des margarines en barquettes) et 6 et 7 (pour des margarines en paquets) des graisses à margarine de l'invention. D'autres détails et les résultats été l'analyse sont donnés au tableau VI. TABLEAU YI Constituants gras durs i I II inter-estérifiées Huile de palmiste ) Huile de palme Stéarine de palme ) (P.P. 54°C) ) Graisses à margarine avec 70 fo d'huile de carthame 30 fo 40 fo 30 fo 40 fo 25 fo 35 f & Exemple 4 Exemple 5 15 Dilatations 15 20 25 30 }35 20 Point de fusion Graisses à margarine avec 50 fo d'huile de carthame Dilatations D 25 15 }20 25 30 35 260 190 140 90 50 33°C Point de fusion Aucune des graisses à margarine d'huile après 3 jours de conservation 485 400 280 180 120 35°C 280 200 150 70 30 32°C Exemple 6 Exemple 7 530 425 310 190 40 34° C ne montre d'exsudation à 20°C. 69 05217 n 2003001 1. Graisse à margariilu, OSlMCTAufee en ce qu'elle -comprend ( 25 à 90 fo d'une graisse liquide qui contient au moins 40 fo d'acides gras poly-insaturés et 10 à 25 fo d'un constituant gras dur non hydrogéné réarrangé dans le désordre statistique et ayant une te- 5 neur en acides gras correspondant à un mélange de : A) une graisse du type de l'huile de coprah, B) une graisse du type de l'huile de palme, et C) une graisse comportant au moins 80 fo d'acides gras saturés comprenant au moins 60 fo d'acides gras à 16 atomes de car- 10 bone ou davantage, en des proportions telles que la dila tation de la graisse à margarine à 35°C n'excède pas 150 mais soit d'au moins 100 à 20°C. 2. Graisse à margarine suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le constituant A comprend de l'huile de coprah ou de 15 palmiste. 3. Graisse à margarine suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le constituant B comprend de l'huile de palme« 4» Graisse à margarine suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le constituant C comprend de la stéarine de palme 20 ayant un point de fusion de 50 à 60°C. 5. Graisse à margarine suivant les revendications 1 à 4, ca-ractériséeen ce que le constituant gras dur comprend : 25 à 50 fo du constituant A., 15 à 45 fî du constituant B, 25 15 à 45 fo du constituant C. 6. Graisse à margarine suivant la revendication 5, caractérisée en ce que le constituant gras dur comprend : 30 à 45 fo du constituant A, 20 à 40 fo du constituant B, 30 20 à 40 fo du constituant C. 7. Graisse à margarine suivant les revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le constituant Jgras dur comprend 40 fo d'huile de palmiste ou de coprah, 30 fo d'huile de palme, et 30 fo de stéarine de palme aya,nt un point de fusion de 50 à 60°C. 35 8. Graisse à margarine suivant la revendication 1, caractéri sée en ce que le constituant gras dur est formé par estérification du glycérol au moyen d'un mélange d'acides gras comprenant 0,5 à 2 fo d'acide eaprique, 25 à 32 fo d'acide laurique, 8 à 10 fs d'acide myristique, 34 à 40 fo d'acide palmitique, 4 à 5 fo d'acide stéarique, 40 15 à 20 fo d'acide oléique et 3 à 5 fo d'acide linoléique*. 69 05217 1£ 2003001 j 9. Graisse à margarine suivant les revendications 1 à 8 con- [ venant pour la fabrication d'une margarine présentée en paquets, caractérisée en ce qu'elle comprend 75 à 40 fo d'un constituant gras dur et 25 à 60 fo d'une graisse liquidée 5 10. Graisse à margarine suivant la revendication 9» caractéri sée en ce qu'elle comprend 60 à 45 f d'un constituant gras dur et 40 à 55 fo d'une graisse liquide» 11. Graisse à margarine suivant les revendications 1 à 8 convenant j)our la fabrication d'une margarine présentée en barquettes, 10 caractérisée en ce qu'elle comprend 50 à 10 fo d'un constituant gras dur et 50 à 90 fo d'une graisse liquide. 12. Graisse à margarine suivant la revendication 11, caractérisée en ce qu'elle comprend 40 à 20 fo d'un constituant gras dur et 60 à 80 fo d'une graisse liquide. 15 13. Graisse à margarine suivant l'une quelconque des revendi cations 1 à 12, caractérisée en ce que la graisse liquide comprend de l'huile de tournesol, de l'huile de carthame, de l'huile de germes de blé, de l'huile de soya, de l'huile de graines de raisin, de l'huile d'oeillette, de l'huile de graines de tabac, de l'huile de 20 seigle, de l'huile de noix, de l'huile de maïs ou de l'huile de sésame. 140 Margarine dont la phase grasse comprend une graisse à margarine suivant l'une quelconque des revendications précédentes, 15. Procédé de fabrication d'une graisse à margarine suivant 25 l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce qu'on soumet à 1'interestérification un mélange de graisses non durcies comprenant une huile de coprah, une huile de palme et un constituant gras à au moins 80 fo d'acides gras saturés comprenant au moins 60 f0 d'acides gras ayant au moins 16 atomes de carbone, et on 30 incorpore au mélange ayant subi 1 ! interestérif ication 25 à 90 fo d'une graisse liquide à au moins 40 fo d'acides gras poly-insaturég, en des proportions telles que la dilatation du mélange à 35°C soit de 150 au maximum et d'au moins 100 à 20°Co