Brevet FR2000732A1 — publié le 19690912

I 2000732 La présente invention concerne une caméra à rayons X destinée à l'analyse par diffraction de rayons X de matériau en poudre selon la méthode de Guinier . Sur les dessins annexés, la Fig.l représente le principe 5 d'une analyse de diffraction de rayons X suivant la méthode de Guinier .Le rayonnement émis par le foyer B d'un tube à rayons X est dirigé sous la forme d'un faisceau divergent de rayonnement polychrome vers un cristal monochromatique K eçt quartz.La courbure de ce cristal est telle que les plans réfléchissants de sa 10 structure ont un rayon de courbure 2R. Pour un certain angle d'incidence du rayonnement polychrome provenant du tube à rayons X, le cristal réfléchit un faisceau convergent qui ne contient qu'une partie très étroite du speotre du rationnement incident et qtji est par conséquent pratiquement monochrome.Le faisceau de 15 rayonnement réfléchi forme avec le faisceau de rayonnement incident un angle prédéterminé et est concentré en un point F situé .QUI sur uii cercle Cl dont le rayon est R et/passe par le foyer B et le centre de la surface du cristal réfléchissant .La surface réfléchissante du cristal est généralement meulée de façon à avoir 20 un rayon de courbure égal à 2R lorsque le cristal est dans l'état non courbé, de sorte que la surface du cristal réfléchissant a pour rayon de courbure le rayon R du cercle de concentration lorsque le cristal est courbé pour conférer aux plans du cristal le rayon de courbure JEt. De plus, le cristal est monté d'une manière 25 générale dans une position telle que le faisceau de rayonnenent réfléchi contienne la raie KoC^ dans le rayonnement caractéristique provenant du tube à rayons X .L'échantillon P à essayer est disposé sur la trajectoire du rayonnement moçochroae provenant du eristal K. 50 L'échantillon est constitué par une poudre étalée suivant une couche mince . Le plan de l'échantillon peut être perpendiculaire k l'axe du faisceau rayonnant ou former un angle oblique avec ce dernier, comme représenté à la Fig.l. Lorsque le faisceau monochro-œatique traverse l'échantillon , il est réfracté dans un nombre 35 prédéterminé de directions séparées et prédéterminées ( dont deux seulenent sont représentées à la Fig.l). Le nombre de faisceaux réfractés séparés ét de leurs directions est déterminé par Iflf nature de l'échantillon .Tous les faisceaux réfractés se concentrent sur un cercle G2 qui passe par le point de concentratioh F pour le 40 faisceau non réfracté et a le plan P de l'échantillon psœ? fcangeii- 6901324 2000732 te.Si une pellicule sensible au rayoas&ESsrï ,@t disposée suivant le cercle C2 est exposés eu faisceau r-oa rufracté et aux. fais -ceaux séparés qui sont réfractés par I°ésaEatîlXon, cette psllî° eule présente p après développement, an certain nombre de raies 5 séparées et mutuellement espacées . A par-tir de cette configuration ou spectre de raies, il est possible ûq déterminer la nature et/ou .les caractéristiques de l'éaliaatîllesi sssayé . Divers dispositifs et appareils foie? l'analyse de diffraction, aux. rayons X selon la méthode de Ouinic-r sont déjà connus 0Teus 10 ces appareils antérieurs au casaér-as à payons X présentent toutefois l'inconvénient très sérieux que leur canipulafeîon prcîid du temps et est difficile et nécessite un personnel hautement qualifié, de sorte qu'ils ne conviennent pas pour les essais de routine ou pour les applications dans lesquelles un gr&ad nossbre d'a-15 nalyses doivent Être faites en un tepsps vCZslt .La raison principale en est que dans la plupart &ec eaa« en- désire que le mâme appareil poisse Être utilisé pour i@s caaiye-rs de diffraction aux' rayons X av-oc plusieurs longueurs £®eiide différentes, de rayonnement, c'eet-à^Sire des tubes à rayons X différents avec des 20 matériaux d'anti-cathode différents .0ss matériaux d'anti-catho-de qui sont utilisés pour l'analyse de diffraction aux rayons X sont par exemple, 1® cuivre, le ehro&@? le cobalt, ie fer et lé molybdène .Lorsque la longueur d'oai® oat modifiée, toutefois, l'angle {Rentre le faisceau qui frappe 1© eristal monochrome K 25 et le faisceau monochromatlque rdfléshl par le cristal change également de façon considérable , par eampl® û® 27* environ pour Cu-K&£, à 40* environ pour Cr~K ^ « 9e ce fait, le foyer F est déplacé en mtme temps que la dietcaee & entre le foyer F et le centre M de la surface du eristal ©haïssant «Afin d'éviter" 30 d'avoir-à trop modifier les dimensions feetoles de l'appareil lorsque la longueur d'onde change» on désîro û&m la plupart «les cas, lorsqu'on change la longueur1 d'onde, oâesagey? également la valeur du rayon R du cercle de concentrâtîoel Gt0 ee qui revient- à é-changer le cristal, auquel cas il est JgaleasïEat généralement nê-35 cessaire de changer l'angle d'incideneo cha faisceau dirigé vers le cristal ainsi que. la distance 1 eatîrs le oe-ntre M de la surface du cristal et le - foyer B du tufe© à r-c^èE5 X«Toutefois, -il n'est pas possible S'empêcher que la pDsîtiea «Su point-de eoneea-tr&tion F aussi bien qm la âleteasQ i> ©m^c le' poiat de eoneea-40 tration F et le centre M de la surf»cs du «r-lstal soient «Liâ®.- BAD ORIGINAL 6901324 3 2000732 gées lorsque la longueur d'onde du rayonnement est changée.Un changement de longueur d'onde nécessite par conséquent que le cristal soit changé, que la position angulaire du cristal par rapport au faisceau incident soit modifiée, que la distance L entre 5 ■le centre M de la surface du cristal et le foyer B du tube à rayons X soît réglée et que les positions du porte-pellicule correspondant au cercle C2, et du porte-échantillon soient changées.Le réglage de tous les angles et de toutes les distances doit être très précis afin que l'analyse fournisse des résultats satisfai-10 sants .Dans les appareils antérieurs et les caméras destinés à l'analyse par diffraction de rayons X selon la méthode de Guinier, tous ces réglages nécessaires après changement de la longueur d'onde du rayonnement sont très difficiles et prennent du temps . De plus, on désire que l'appareil ou la easséra complète soit 15 enfermé dans un bottier mis sous vide et étaneho réalisé en un matériau de blindage, de sorte que l'absorption et la dispersion du rayonnement dans l'air ambiant et le rayonnement seooMaire provenant d« l'air ambiant ne puissent influencer l'analyse et de sorte que le personnel faisant fonctionner l'appareil eol'b protégé 20 contre le rayonnement .Les casiéras aafcérieures âe Guirder réglables pour différentes longueurs d'onde n'ont pas été couçiœs à cet effet . De plus, la caméra à rayons X doit être conçue de préférence de façon à pouvoir £tre œontéa d'une seule pièce sur le boîtier 25 d'un tube à rayons X classique ayant un axe vertical devant une fenêtre de sortie èes rayonnements du boîtier du- tube .Comme les boîtiers de tubes à rayons X classiques sont muais û® quatre fenêtres de sortie disposées dans des directions mutuellement per -pendiculaires, les dimensions de la caméra doivent permettre de 30 préférence que les caméras similaires ou d'autres appareils à rayons X soient montés également devant les autres fenêtres de sortie du boîtier du tube, de sorte que le tube à rayons X puisse être u-tilisé efficacement . Le but de l'invention est donc de fournir une caméra à rayons 35 X destinée à l'analyse par diffraction de rayons X selon la mé-tode de Guinier qui puisse être réglée facilement et rapidement , pour différentes longueurs d'onde du rayonnement , qui soit enfermée complètement dans un" boîtier sous vide et étanche, qui puisse être montée facilement sur le boîtier d'un tube à rayons X devant 40 une fenêtre de sortie du rayonnement dans le boîtier et 6901324 4 2000732 qui présente des dimensions suffisamment réduites pou? ne pas interdire le montage de caméras similaires supplémentaires ou d'autres appareils à rayons X devant les autres fenêtres de sortie du boîtier du tube à rayons X. 5 far conséquent, l'invention concerne une caméra à rayons X destinés à l'analyse par diffraction de rayons X d'échantillons en poudre selon la méthode de Guinier, qui comprend un boîtier pouvant être mis sous vide et étanche, ayant une fenêtre d'entrée pour les rayons X , boîtier dans lequel sont montés un porte-cristal destiné 10 à un cristal monochrome, un porte-échantillons et un porte-pe11ieu~ les « La caméra selon l'invention est caractérisée par un élément de support destiné au porte-cristal pouvant tourner autour d'un axe perpendiculaire à la direction du rayonnement incident qui pénètre par la fenêtre d'entrée du boîtier , «n rail de support et 15 de guidage montables dans des positions différentes s'étendant ra-dialement à partir de l'axe d® rotation de l'élément de support destiné au porte-cristal et deux chariots montés sur le rail de support et de guidage de façon à pouvoir >ftre déplacés le long du rail* le porté-éehaïïfeillon étant monté sur l'un des chariots et 20 le porte-pellicule étatit raccordé oécaniqiiement ou couplé- à 1 ' au» tr« chariot de manière telle que la position du porte-pellicule est déterminée par la position de l'autre chariot monté sur le rail de guidage . - Le porte-cristal est monté de préférence de façon amovible sur 25 l'élément de support-rotatif de façon à pouvoir être remplacé facilement pour monter un cristal o,yant un autre rayon de courbure lorsque la longueur d'onde du rayonnement doit être changée «De plus, -l'axe de rotation de l'élément de support destiné au porte-cristal est horizontal de préférence, «3e sorte que 1® faisceau incident qui 30 pénètre par la fenêtre d'entrée du boîtier et se dirige vers le cristal monochromatique , le faisceau monochromatique réfléchi par le eristal et les divers faisceaux réfractés par l'échantillon sont tous disposés dans un même plan vertical.Ce cette manière, la dimension totale de la caméra dans une direction jt-erpandiculaire au 35 plan vertical est relativement petite, de sorte que la caméra,lorsqu'elle est montée sur un tube à rayons X ayant un axe vertical, n'interdit pas de monter d'autres caméras ou appareils devant les autres fenêtres de sortie du boîtier du tube à rayons X. De plus, la plaque de support rotative destinée au porte-cris-40 tal est munie de préférence d'un levier sÂêteSaAwtat radialement et 6901324 2000732 'dont l'extrémité externe est Maintenue par exemple par la forme d'un ressort contre une vis raieramétrique fixe qui est montée dans le boîtier .Au moyen de cette vis siieroniétr ique, on peut faire tourner la plaque de support et ainsi le porte-cristal et 5 le cristal supporté , à des positions angulaires différentes . Lorsqu'on ehangs la longueur- d'onde du rayonnement, on peut donc régler la caméra relativement facilement en prenant les mesures suivantes : a)le porte-cristal est remplacé pat* un autre muai d'un orts= XO tal correspondant h la nouvelle loaguer.r d'onde désirée; b)au moyen de la vis mieroaîé trique, on fait tourner la plaque de support du porte-cristal à une nouvelle position angulaire prédéterminée que l'on peut lire sur l'échelle d© la vis micro-métrique ; 15 c)on déplace le rail de support de guidage à une nouvelle position prédéterminée qui est appliquée dars le boîtier par des repères convenables ; d)on déplace les deux chariots aontés sur le s?aî! de guidage à de nouvelles positions prédéterminées, indiquées p es? exemple 20 sur une échelle portée par le rail de guidage . Le rail de support et de guidage petit pivoter auteur du même axe que la plaque de support du porte-cristal et peut être verrouillé dans des positions angulaires différentes indiquées sur le boîtier d'une. manière convenable quelconque «Selon une variant 25 te, le boîtier peut être bjuïîI ûe- œo^ns de- fîsssfeiea is>BOtolle*oe&-me par exemple des trous d® via dans une paroi du boîtier,pour fixer le rail de guidage dans âes positions différentes correspondants aux différentes loaguaars d'onde devant être utilîsÉés avec la caméra . 30 Le porte-pellicule est supporté de préférence librement sur le rail de support et de guidage et est muai d'une surface de contact qui- est perpendiculaire à la dîrsotion longifctaâlnale ûu rail dè guidage et repose, par exemple par gravite,centre -une smr— face de contact correspondante du second chariot monté sur le rail 35 de guidage .De cette manière, la position du porte-pellicule le long du rail est déterminée par le second chariot, et simultanément, le porte-pellicule peut être enlevé très facilement et très rapidement de la caméra pour changer de pellicule . D'autres caractéristiques de l'invention apparaîtront au 40 cours de la description suivante, donnée à titre d'exeople et ?qSc BAD ORIGinaL 6901324 2000732 te en référence aux dessins annexés, sur lesquels : la Fig.l montre une épure de la méthode de Guinier ; les Fig.2 à 11 représentent un mode de réalisation préféré de l'invention j 5 la Fig.2 est une vue latérale ûe la eaméra montée sur un tu be h rayons X qui n'est représenté qu'en partie et sehématiquement et le couvercle du bottier de la caméra «çano enlevé ; la Fig„3 est une vue en eoupe transversale verticale de la eaméra suivant la ligne III-III de la F'ig»? et représente un die-10 positif à ouvérture monté au niveau de la fenêtre de pénétration du rayonnement dans le boîtier de la eaméra ; la Fig.4 est une coupe transversale verticale du dispositif à ouverture selon la ligne IV-IV de la Fig.j5 ; la Fig.5 est une coupe transversale horizontale du disposl-15 tif à ouverture et de la fenêtre de pénétration selon la ligne V-V de la Fig.3 î la Fig.6 est une coupe transversale suivant la ligne VI-VI de la Fig.2 oui représente le ports - -existai et la- plaque de support rotative du porto-cristal ? 20 la Fig.7 est im ooupa transversale du porte-cristal selon la ligne VII-VII de la Figc5 ; la Fig.8 représente le rail de support et de guidage ; la Fig.9 est une vue d'extrémité du rall.de guidage , de l'un des chariots montés sur le rail de guidage et le porte-pelli-25 cule et cette vue étant prise le long de la ligne IX-IX de la Fig.2 ; la FîgolO est une vue en coupe transversale du porte-pellicule selon la ligne X-X de la Fig,9 ; la Fig0ll est une coupe transversale du porte-pellicule 50 selon la ligne XI-XI de la Fig.10: Comme représenté aux Fig.2 et la caméra à rayons X selon I * invention eoaprenfi im boîtier I ajraiit wae paroi principale la sur laquelle sont acatés la plupart ces eomposants, «ne paroi avant 1b munie d'une fenêtre d'entrés S tmitr les rayons -une 55 paroi arrière 1£ munie d'une fenêtre 3 ôn verre contenant du plomb située en regard d® la fenêtre û 'ofesréa du rayonneia®nfc 2 suivant la direction d5 incidence déslryo"4 Ses rayons X , an fond le et ùn dessus ld <>Le boîtier peut ê'zve fermé de façon ét-onohe à l'air par un couver oie le at êtv® r-acsoMé a une pompe â© mise 40 sous vide d'une manière convenable quelconque, non représentée ea BAD ORIGINAL 6901324 7 2000732 détail sur les dessins . Sur la Fig.2, le couvercle le est enlevé pouij|montrer les composants de la caméra montés à l'intérieur du bottier .Pour des raisons de clarté, le porte-fils est également enlevé et seuls les contours du porte-pellicule 5 et ses trois 5 pieds de support 6,7 et 8 sont indiqués en pointillé » La Fig.2 représente la caméra montée sur un tube à rayons X dont seul le bottier 9 est représenté en partie et schématiquement. L'axe du tube est désigné par la référence 10 et son foyer par la référence B. La caméra est montée sur le boftiér 9 au moyen d'un 10 bras en porte-à-faux 11 qui est monté sur un rail de guidage 12 fixé au bottier 9. La position du bras en porte-à-faux 11 le long du rail de guidage 12 peut être réglée et le bras en porte-à-faux peut être verrouillé dans sa position réglée.Le bras en porte-à-faux 11 est également muni d'un rail de support 13 qui peut être 15 réglé au moyen d'une vis 14 et être verrouillé dans la position réglée .Le bottier 1 de la caméra est maintenu sur 1s rail de support 13 par deux pieds ou chariots 15.Là caméra peut être déplacée le long du rail 13 et ftr» verrouillée par rapport à ce rail dans la position réglée .La direction désirée 4 du rayonnement incident 20 pénétrant par la fenêtre d'entrée 2 est parallèle au rail de support 13. En faisant varier l'inclinaison du rail 13 au moyen de la vis l4^ il est donc possible de déterminer l'angle entre la direction 4 du rayonnement incident ét l'axe 10 du tube à rayons X, c'est-à-dire l'angle entre le rayon central du faisceau incident 25 efc la. surface de 1'anti-cathode du tube à rayons X .On suppose que l'axe 10 du tube à rayons X est vertical .Un bras de support en porte-à-faux 11 du type représenté est généralement un appareil courant sur la plupart des tubes à rayons X, coasse par exemple ceux fabriqués par PHILIPS. 30 A l'intérieur de la fenêtre d'entrée 2,un dispositif à ouverture 16 est monté dans deux rainures de guidage verticales 17 fixées à l'intérieur de la paroi avant 1b du boîtier , comme représenté aux Fig.2, 3, 4 et 5-Le dispositif à ouverture 16 comprend une plaque de base 18 qui peut être insérée dans la direction ver-35 ticale dans les deux rainures de guidage 17 et qui, en regard de la fenêtre 2, est munie d'une ouverture 19 limitée vers le bas par 'un bord inférieur d'ouverture horizontal 20.La position verticale de la plaque de Iteae 18 cet, donc le bord horizontal inférieur 20 de 1 'ouverture peut être réglée au moyen d'une vis 21, que l'on peut 40 visser plus ou moins dans le bord inférieur de la plaque l8 et 6901324 s 2000732 dont la tête repose sur un bossage 22 fixé à l'Intérieur de la paroi avant lb du boîtier .De plus, la plaque de base 18 est munie d'une glissière 23 verticale dans laquelle un eùrseur 24 peut être déplacé verticalement .La forme de l'extrémité inférieure de 5 ce curseur 24 est telle qu'elle constitue un bord supérieur horizontal 25 de 15ouverture .Le curseur 24 peut être verrouillé en position réglée par rapport à la plaque de base 18 au moyen d'une vis de blocage 26 située dans une fente allongée du curseur 24 . Deux glissières horizontales £7 et 28 sont également montées sur 10 la plaque de base 18 et deux curseurs 29 et 30 peuvent coulisser respectivement dans une direction horizontale .La forme des extrémité» des deux curseurs 29 et 30 qui sont en regard est telle qu* elles constituent des bords verticaux 31 et 32 de 1'ouverture respectivement . Les curseurs 29 et 30 et donc les deux bords verti-15 eaux 31 et 32 peuvent être verrouillés en position réglée par rapport à la plaque de base l8 au moyen de vis de blocage placées dans des fentes allongées des eursears .Au moyen des trois curseurs 24, 29 et 30 ce ae la vis 21, il est possible par conséquent de déterminer avec une très grande précision une ouverture rectangulal-20 re de dimension désiré# et de position désirée par rapport â la fenêtre d'entrée 2. Le dispositif à ouverture complet peut être enlevé d'une seule pièce sans modification quelconque du réglage d\a dispositif à ouverture du fait que l'on peut retirer simplement la plaque de base 18 des rainures de guidage 17-Ceci est très intéres-25 sant étant donné qu'il est possible de remplacer très facilement et très rapidement un dispositif à ouverture par un autre ayant vue dimension ou une position différente d© l'ouverture.Une telle substitution est nécessaire lorsque la longueur d'onde du rayonnement est changée, et cela entraîne le remplacement du cristal monochro-30 matique et la modification du réglage de la position angulaire ûu cristal par rapport au rayonnement incident .11 est donc possible d'avoir un dispositif à ouverture prédéterminé avec précision pour chaque longueur d'onde de rayonnement devant être utilisé avec la caméra » 35 Un porte-cristal 33 destîaé au eristal monochromatique est monté à l'intérieur de la fenêtre d'entrée 2 et du dispositif à ouverture 16.Comme on le voit plus facilement aux Fig.2 et 6, le porte-cristal 33 est monté de façon amovible sur Un support ou plaque de base 34 qui est montée sur la paroi principale la du boî-40 tier au moyan d'un pivot 35 et d'un palier 36 de sorte qu'il peut 6901324 9 2000732 tourner autour d'un axe M (Fig.2) qui est perpendiculaire à la fia-roi principale la du bottier, et est ainsi horiaB-ntal et qui coïncide avec la ligne de symétrie de la surface réfléchissante du cristal K monté dans le porte-cristal 33* (compareraavec la Fig.3) . 5 L'axe de rotation M du porte-cristal 33 > et ainsi la ligne de symétrie du cristal, coupe l'axe 4 du faisceau incident qui pénètre par la fenêtre d'entrée 2. La plaque de support 34 destiné au porte-cristal 33 est munie d'un bras en saillie radialement 37 dont l'extrémité externe est maintenue par tan ressort de traction 10 28 contre une vis micrométrique 39 montée sur la paroi principale..: la du bottier .Au moyen de la vis micrométrique 39* il est donc possible de faire varier et de régler la position angulaire de la plaque de support 34 et donc du porte-cristal 33 ainsi que du cristal qu'il supporte par rapport à la direction 4 du rayonnement . 15 Le bras 37 de la plaque de support 34 repose sur un support 40 et peut être verrouillé par rapport à lui dans sa position réglée d'une «anière convenable quelconque, non représentée en détail sur les dessins . Gomm représenté aux Fig.6 et 7» le porte-cristal 33 se eom-20 pose de deux parties ou moitiés 33a et 33b qui sont réunies d'une manière convenable quelconque, comme par exemple au moyen de bou-lons.&a première moitié 33a du porte-cristal comporte un évldement 4l qui le traverse et qui fait passer le rayonnement et, sur les côtés opposés de cet évldement, deux surfaces de contact 42 ayant 25 la forme d'arc de cercle et un rayon de courbure correspondant au rayon de courbure désiré pour le cristal .On notera que, aux Fig. 6 et 7» le porte-cristal est représenté sans cristal .La pastille cristalline est pressée contre les deux surfaces de contact 42 , c'est-à-dire dans la position Incurvée désirée par des goujons 43 50 sollicités par des ressorts et montés dans la seconde moitié 33b du porte-cristal. La moitié 33a du porte-criStal est également munie d'un curseur à ouverture 44 réglable et pouvant être verrouillé dans la position réglée . Un rail de guidage et de support 45 est monté sur la paroi 55 principale la du bottier, par exemple au moyen de vis, fixées dans la paroi principale la du bottier.La paroi principale la est munie de plusieurs jeux différents de trous de vis destinés aux vis de montage dp rail de guidage 45, de sorte que ce dernier peut être monté dans des positions différentes s*étendant radialement 40 à partir de la ligne de.symétrie M du cristal monochromatique et 6901324 10 2000732 t correspondant à différentes longueurs d'onde de rayonnement .Sur la Fig.2, deux directions radiales 65 et 66 du rail de guidage 45 sont indiquées .Au lieu de monter le rail de guidage 45 au moyen de vis dans les différentes positions sur la paroi principale la 5 du boîtier, 051 peut faire tourner le rail de guidage autour du même axe M que la plaque de support 34 destinée au porte-cristal 33 et le verrouiller d'une manière convenable quelconque dans les différentes positions angulaires . Le rail de guidage 45 est représenté en détail aux Flg.8 et 9. 10 II est muni d'une glissière 46 S1 étendant dans la direction longitudinale du rail de guidage", d'une surface de support 47 plane et verticale et d'une rainure de guidage 48 en forme de V s'étendant parallèlement à la direction longitudinal» du rail de guidage . Deux chiariots ou curseurs 49 et 50 sont montés sur la gllssifc-15 re 46 du rail de guidage de façon à pouvoir être déplacés le long de la rainure et être verrouillés par rapport à cette dernière dans des positions désirées quelconque .Le premier curseur 49 détermine la position du porte-pellicule 5* Toutefois, le porte-pellicule n'est pas supporté par le chariot 49 mais repose librement sur le 20 rail de guidage 45 au moyen de trois pieds de support 6,7 et 8 en forme de goujons qui sont prévus sur la surface inférieure du porte-pellicule ( voir les Flg.2 et 9) .Les deux goujons d* support 6 et 7 reposent Sans la rainure de guidage 48 en forme de V du rail de guidage 45, tandis que le goujon de support 8 repose 25 contre la surface de support verticale 47 du rail de guidage 45. Par conséquent, le porte-pellicule 5 peut être enlevé plus facilement du rail de guidage 45 et remis en position lorsque la pellicule doit être changée .La position du porte-pellicule dans la direction longitudinale du rail de guidage 45 est déterminée par 30 le chariot 49 en ce que le côté inférieur du porte-pellicule est muni d'une saillie 51 qui repose contre la surface d'extrémité arrière du chariot 49 sous l'effet du poids du porte-pellicule . Le second chariot 50 disposé sur lé rail de guidage 45 supporte une ouverture à échantillon 52 et un porte-échantillon 53 35 (voir la Fig.2).Le porte-échantillon 53 comprend un anneau 54, qui peut tourner dans un anneau de support 55 monté de façon fixe sur le chariot 50. L'anneau 54 de porte-échantillon comporte une ouverture centrale dans laquelle l'échantillon peut être monté, en étant fixé par exemple à une pellicule en matière plastique au 4© moyen d'un liant convenable ou directement sur une bande adhésive. 6901324 u 2000732 'L'anneau rotatif 54 du porte-échantillon est muni d'une couronne dentée 54a qui est en prise avec une roue dentée 56 entraînée par un moteur 57 monté sur le chariot 50. De cette manière, Il est possible de faire tourner l'échantillon, ce qui est avantageux lorsque 5 l'échantillon n'est pas suffisamment fin .11 résulte de la rotation de l'échantillon que les particules séparées de l'échantillon en poudre sont rassemblées de sorte que des raies plus distinctes et moins granulées sont obtenues sur la pellicule exposées. L'écartement mutuel entre les deux chariots 49 et 50 et donc 10 la position de l'échantillon par rapport à la pellicule peut être réglé avec une grande précision à l'aide d'une vis 58 qui est vissée dans le chariot 49 et dont l'extrémité repose contre la surface d'extrémité arrière du chariot 50.La position du plan de l'échantillon par rapport à la pellicule est, comme expliqué ci-dessus en se ré-15 férant à la Fig.l , indépendante de la longueur d'onde du rayonnement utilisé , de sorte que la vis 58 peut être réglée une fois pour toutes et être verrouillée d'une manière convenable quelconque dans sa position réglée . Le porte-pellicule 5 est représenté plus en détail sur les 20 FIg.10 et 11 .11 comprend deux plaques massives 59 et 60 qui sont reliées et maintenues mutuellement parallèles et espacées par des en-tfcefcolses 6l, 62 et 63.Le côté du porte-pellicule faisant face à l'échantillon placé au point P, est muni d'une fenêtre 67 destinée au faisceau non réfracté 65 aussi bien qu'aux divers faisceaux de 25 rayonnement ayant été réfractés dans l'échantillon P. Le porte-pellicule peut être garni d'une pellicule le long de la partie ouverte de sa circonférence d'une manière convenable quelconque non représentée en détail sur le dessin, comme par exemple au moyen d'une bande de caoutchouc chargée de plomb , de sorte que la pellicule 30 est exposée aux divers faisceaux de rayonnement provenant de l'échantillon P, faisceaux qui sont concentrés en différents points sur la surface dçc cylindre le loçig de laquelle la pellicule est montée comme décrit ci-dessus en relation avec la Fig.l.Un obturateur rotatif 64 est monté sur la trajectoire du faisceau non réfracté 65 35 et permet de protéger la pellicule contre ce rayonnement. L'intensité du faisceau non réfracté est beaucoup plus grande que celle 'des faisceaux réfractés dans l'échantillon, de serte que la durée d'exposition doit être plus courte pour le faisceau non réfracté de façon à ne pas obtenir une raie trop prononcée sur la pellicule. 40 D'après ce qui précède on remarquera que la manipulation de la 6901324 12 2000732 caméra à rayons X selon l'invention est très simple en utilisation normale ainsi que lorsque la longueur d'onde du rayonnement doit être changée .Il suffit qre dès 1® début, la caméra soit réglée et essayée pour chacune des diverses longueurs dfonde devant 5 être utilisées à l'avenir avec la oaicérp, et que les divers réglages correspondant à chaque longueur d'osâs de rayonnement soient notés .Lorsqu'ultérieurement, la longueur d'onde du rayonnement doit être changée, seules les opérations relativement simples suivantes sont nécessaires s 10 1-on remplace le porte-cristal 33 par un nouveau comportant le cristal de nouvelles longueurs d'onde ; 2-au moyen de la vis micrométrique 30,on place le cristal dans la position angulaire déterminée précédemment et notée, correspondant à la nouvelle longueur d'onde 5 15 3-le dispositif à ouverture 16 est remplacé par un nouveau qui a-été réglé préalablement pour la nouvelle longueur d'onde j 4-on enlève le porte-pellicule 5 du rail de guidage de support 45 qui est détaché de la paroi principale la du boîtier et est refixé dans la position correspondant h la nouvelle longueur d'onde; 20 5-on desserre les Sem shariots 49 et 50 de façon à pouvoir les déplacer le long du rail de guidage 45 et le chariot 45 est réglé à la position enregistrés poui* la nouvelle longueur d'onde à l'aide de repères d'une échelle ou d'un dispositif analogue présent sur le rail de guidage 45 et on le verrouille de nouveau à la nou-.25 velle position ; 6-le chariot 50 est placé de telle façon que sa surface d'extrémité arrière repose contre la tj1s de réglage 58 du chariot 49 et est verrouillé ensuite d® nouveau dans sa nouvelle position s 7-on déplace le boîtier 1 de la saméï'a le long de la glis-30 sière 13 de l'élément en porte-à-faux 11, de sorte que la dlstane entre la ligne de symétrie M du eristal et le foyer B du tube à rayons X est réglé à la valeur requise pour la nouvelle longueur d'onde .Ceci peut être déterminé au moyen de repères ou d'un© chclle présente sur la glissière 15 ou an moyen de bagues dses-35 pacement associées à la nouvelle longueur d'onde qui sont insérées entre la paroi avant lb du boîtier et le boîtier 9 du tube à rayons X. Le réglage complet de la oaniéra., lorsque la longueur d'onde doit être changée, peut être effectué relativement rapidement avec d®§ valeurs des réglages qui ©at été âétemmées uns fols pour 6901324 i? 2000732 toutes et notées . Si l'angle entre la direction 4 du faisceau incident et la surface de 1'anti-cathode du tube à rayons X doit être modifié lorsque la longueur d'onde est changée, ceci peut être effectué 5 comme expliqué ci-dessus , au moyen de la vis de réglage 14 située sur l'élément en porte-à-faux 11 ou au moyen d'une échelle convenable ou d'une entretoise insérée entre l'élément en porte-à-faux 11 et sa glissière 13 . La position verticale de la caméra peut être vérifiée et ré-10 glée en insérant vin» plaque fluorescente devant la fenêtre 3 en verre chargé de plomb, de sorte qu'il est possible d'observer à partis de l'extérieur du boîtier de la caméra et par la fenêtre 3 en verre chargé de plomb, le rayonnement incident qui traverse la fenêtre 2 lorsque le porte-cristal 33 a été ehlevé .La coïn-15 cldence du ra^on central du rayonnement Incident avec la direction 4 indiquée à'.la Fig.2 peut être vérifiée en remplaçant ce dispositif à ouverture d'entrée 16 par un dispositif à ouverture spécial qui arrête le faisceau ifeoldent suivant une configuration particulière et en insérant un disque métallique ayant une 20 cûçtfiguration particulière correspondante entre la plaque fluo -ressente et la fenêtre 3 en verre chargé de plomb.Lorsqu'on peut observer à partir de l'extérieur du boîtier de la càméra et par la fenêtre 3 que les deux configurations coïncident ou ont une position mutuelle prédéterminée, on en déduit que l'axe du fais-25 ceau Incident coïncide avec la direction 4, c'est-à-dire que la position verticale du boîtier de la caméra est correcte . La position verticale du boîtier de la caméra peut être réglée,comme expliqué ci-dessus , en déplaçant l'élément en porte-à-faux llile long de la glissière 12 du boîtier 9 du tube à rayons X. 30 On notera que, naturellement, il n'est pas nécessaire de régler ou' .de changer la position verticale du boîtier de la caméra, lorsque la longueur d'onde est changée mais seulement lorsque lft botfeier_ de la": eaméraoest^iSemonté sur le boîtier 9 du tube après avoir été enlevé .Au moyen d'un^repère ou d'une échelle conve-55 nable présente sur la glissière de guidage 12 et l'élément en porte-à-faux 11.11 peut être possible de déterminer la position verticale correcte de la caméra une fois pour toutes . 6901324 2000732 REVENDICATIONS 1-Caméra à rayons X destinés à l'analyse par diffraction de rayons X de matériau en poudre suivant la méthode de Guihier comprenant un boîtier (1) pouvant être mis sous vide et étanche 5 . à l'air ayant une fenêtre d'entrée (2) pour les rayons X , un porte-cristal (33) pour un cristal monochromatique (4) ,un porte-échantillon (53) et un porte-pellicule (5) monté dans le boîtier, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une plaque de support (34) destinée au porte-cristal, montée de façon à pouvoir tourner 10 autour d'un axe (M) perpendiculaire à la direction (4) du rayonnement X incident qui pénètre dans la fenêtre d'entrée, un rail de support et de guidage (45) qui peut être placé dans l'une quelconque d'un certain nombre de positions différentes (65, 66) et s'étendant radialement à partir de l'axe de rotation de .15 la plaque de support, et un premier et un second chariot(49,50) montés sur le rail de guidage de façon à pouvoir être déplaaés le long du rail et être verrouillés par rapport à ce dernier dans des positions désirées, le porte-échantillon (53) étant monté sur le premier chariot (50) et le porte-pelliôule(5) étant couplé 20 mécaniquement au second chariot (44) de sorte que la position du porte-pellicule est déterminée par la position du second chariot le long du rail de guidage . 2-Caméra à rayons X selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'axe de rotation (H) de la plaqu* de support (34) 25 est horizontal . 3-Caméra à rayons X selon la revendication 1, caractérisée en ce que le rail de support et de guidage est articulé autour de l'axe de rotation de la plaque de support destinée au porte-cristal . 30 4-Caméra à rayons X selon la revendication 1, caractéri sée en ce qu'elle comprend un moyen de montage fixe dans le boîtier (1) pour monter' le rail de support et de guidage (45) dans des positions différentes (65,66) pour diverses longueurs d'onde du rayonnement X, 35 5-Caméra à rayons X selon la revendication 1, caractéri sée en ce que le porte-pellicule (5) est supporté librement sur le rail de support et de guidage (45) et comporte une surface de contact perpendiculaire à la direction longitudinale du rail de guidage, la surface de contact reposant sous l'effet d'une force 40 exereée contre tmq® surface de contact correspondante du second 6901324 2000732 chariot (69} . 6-Caméra à rayons X selon la revendication 5» caractérisée en ce que l'axe de rotation (M) de la plaque de support (34) destiné au porte-cristal (33) est horizontal# 1® rail de support ^ et de guidage (45) possède une rainure de guidage (40) qui s'é-tsn3 parallèlement à la direction longitudinale âu rail de guidage dans une surface de ce dernier et perpendiculaire au plan vertical et une surface de support verticale (47) ,1e porte-pellicule (5) est muni de deux goujons (6,7) de support parai-lèles, situés dans un plan vertical et reposant dans la rainure de guidage (48) et un troisième goujon (8) de support perpendiculaire au plan vertical et reposant contre la surface de support, et la surface de contact du porte-pellicule repose contre la surface de contact correspondante du sassiîâ chariot (49) sous l'effet de la gravité . 7- Caméra à rayons X selon la revendication 1, caractérisée en oe que l'un des premier et second chariots est emrî d'une entretoise (58) pouvant $tr« réglé dans la direotioa leagltudinale du rail de support et de guidage (45) afin d© détersîaar l'éear- 20 tement mutuel entre le premier et 1© second oâarîofe (^350). 8-Caméra à rayons X selon la revendication!, caractérisée en ce que la plaque de rapport 04) âeefcîirêo q» porte-eristal (33) est muni# d'un bras en saillie s=aâîal$o©nt (37) cl ont l'extrémité libre repose sous l'sffst &e la toroo â'un ressort (38) 25 contre une vis mierométriqus {39} mntCs ds façon 'fixe Sans le bottier (1) . 9-Caîr.lr& à rayons X. selon la revendieafcîoa l„ ©aî?aQtérisée •n-.oe que le porte-cristal (33) est monté de fa§o» asovîfole sur la plaqiie 3e support (34). tjo 10-Caméra à rayons X selon la ^revendication 1, caractérisée en ce qu'un dispositif à ouvert-are échangeable (16) monté à l'intérieur du bottttr devant la fenêtre d"entrée (a) ot comprenant deux bords horizontaux (20,25) d'ouverture et réglables dans une direction verticale èt deux bords (31,32) d'ouverture 55 réglables dans une direction horizontale . BAD ORIGINAL