Brevet FR2013104A1 — publié le 19700327

20131Ô4 I.a présence invention concerne un procédé de fabrication de perborate de sodium monohydraté par déshydratation de perborate de sodium tétrahydraté au moyen d'air chaud. On sait que le perborate de sodium trouve un large débouché dans la préparation des poudres à lessiver. le perborate commercial utilisé à cette fin est en général du perborate tétrahydraté, de formule NaBQ^.tyH^O ou NaBO^.H^Q^.JHgO, qui titre environ 10 $ d'oxygène actif ; pour certaines poudres à lessiver spéciales, on préfère utiliser du perborate monohydraté de formule NaBO .H 0 ou NaBO„.H 0 , à 15-16 % d'oxygène actifs dont les et c c c avantages principaux par rapport au tétrahydraté sont une amélioration importante de la vitesse de dissolution dans Ifeau et une diminution du poids spécifique. Le procédé le plus eourant de fabrication du perborate de sodium monohydraté réside dans la déshydratation du tétrahydraté par un courant d'air chaud, et la technique la plus appropriée pour effectuer cette déshydratation consiste à opérer dans un séeheur à lit fluide, dont les avantages bien connus, à savoir une température régulière et uniforme à travers toute la masse et un échange thermique rapide,- sont particulièrement intéressants dans le cas de produits relativement instables comme les perse1s. Lors d'essais en discontinu, la demanderesse a constaté qu'en introduisant l'air de fluidisation à diverses températures entre 90 et 1^0° C, le perborate monohydraté obtenu est résistant à 1'usure. Lorsque la demanderesse a voulu adapter ces résultats à un fonctionnement en continu du lit fluide, elle a constaté que la solidité des grains dépend de la température de l'air d'alimentation du lit fluide : en particulier, le domaine de températures qui donne des résultats favorables en discontinu, conduit à des perborates monohydratés friables lorsqu'on opère en continu : la demanderesse a constaté cm'on obtient par contre des grains &A0 ©ÊHC'NAJ. Oï 23964 2 2013104 de perborate monohydraté résistant à l'usure lorsqu'on opère en continu dans un sécheur à lit fluide dont l'air- d'aiimsixtaoi.cn est porté à température plus élevée. Des lors, le procédé mis au point par la demanderesse pour fabriquer du perborate de sodium monohydraté par déshydratation de perborate tétrahydraté dans un sécheur à lit fluide fonctionnant en continu consiste à eifectuer cette déshydratation avea de l'air d'alimentation du lit fluide porté à une température d'au moins l8o° C. De préférence, on alimente le sécheur avec de l'air dont la température est comprise entre 180 et 210® C s en effet, la demanderesse a observé qu'en élevant la température de l'air de fluidisation, on améliore la solidité des grains, mais on augmente aussi proportionnellement la tendance à former des croûtes (diamètre moyen > 1 mm) dans le perborate de sodium monohydraté sortant du sécheur. Le perborate tétrahydraté d* alimentation peut §tîse soit du perborate tétrahydraté sec ou du produit essaré provenant directement de la fabrication au départ d'eau oxygénée et ds métaborate de sodium. Exemples Dans une première série d'essais de laboratoire, le sécheur est un cylindre de 15 cm de diassàtre et de 1 m de hauteur, muni à sa base d'un tissu de verre qui assure une bonne répartition de l'air dans le lit flui-disé ; le perborate tétrahydraté est introduit par un orifice situé au sommet du cylindre, tandis que le perborate monohydraté est évacué par une tubulure latérale, située à 52 cm au-dessus du fond. CH. opère avec des vitesses d'air dans le sécheur comprises entre 16 et yi cm/sec et on règle le débit d'introduction du tétrahydraté de manière à fixer la température du lit fluidisé à une valeur'à peu près•constante (56,7 à 58,6e c) telle que l'on obtienne du monohydrate qui titre au moins 15 à 15,2 # BAD ORIGINAL 69 23964 3 2013104 d'oxygène actif, Pour une seconde série d'essais réalisés en installation pilote, on utilise un sécheur cylindrique de 75 cm de diamètre et de JO cm de hauteur utile (distance entre le fond du cylindre et la tubulure d'évacuation du 5 monohydrate). les essais ont été réalisés avec un débit d'air de 417 m? N/hj correspondant à une vitesse de l'air dans le lit de jJ2 à ^4 cm/ sec. Les résultats sont consignés dans le tableau ci-après. Perborate Température de l'air introduit en ° C Indice d'usure, % Teneur en croûtes, Kg/Tonne de monohydrate Sécheur en lit fluide laboratoire Sécheur en lit fluide pilote Tétrahydraté - 3 5 - 140 18 14 I63 - 12 « 10 Monohydraté 200 7 7 15 210 - 6 60 250 5 - - Dans ce tableau, les valeurs des indices d'usure sont données par le 10 test suivant, qui permet de mesurer la résistance à l'usure,, c'est-à-dire la solidité des grains. Dans un petit tambour tournant de 12 cm de long et de 5j7 cm de diamètre intérieur, on introduit 50 g de perborate constitué du refis au tamis de 0,210 mm d'ouverture de maille, ainsi que 200 g de billes 15 de plomb de 6 mm de diamètre. Ce tambour, qui tourne autour d'un axe horizontal à la vitesse de 140 tours/min, est maintenu en mouvement pendant 15 min. D'une manière conventionnelle, on définit l'indice d'usure comme '• BAD ORIGNAL 6v 23964 2013104 étant égal à deux fois le poids, vîjcpr-iiité en c;-1 entière passant en fin d'essai au tamis de 0,053 mm d'ouverture de maille ; il est exprimé en Les produits considérés comme bons au point de vue de la solidité 5 des grains en vue de leur incorporation dans les poudres à lessiver sont ceux dont l'indice, d'usure est inférieur ou égal à 10 .?•. BAD ORIGINAL, 69 23964 5 2013104 REVENDICAfl 0 N 3 1 - Procédé de fabrication de perborate de sodium monohydraté par déshydratation de perborate de sodium tétrahydraté au moyen d'air chaud dans un sécheur à lit fluide, caractérisé en ce que l'on opère en continu avec l'air d'alimentation du lit fluide porté à au moins 180° C. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de l'air d'alimentation du lit fluide est comprise entre 180 et 210° C. 3 - Procédé selon la revendication 1 p caractérisé en ce que l'on alimente le sécheur à lit fluide par du perborate de sodium tétrahydraté essoré tel qu'il provient de la fabrication au départ d'eau oxygénée et de métaborate de sodium. BAD ORIG'NAL