Brevet FR2011483A1 — publié le 19700227

i 2011483 L'invention rentre dans le secteur des appareils radiogra-phiques et concerne en particulier un appareil pour déterminer, par voie radiographique les directions cristallographiques de monocristaux par rapport à une surface plane disponible. Par un 5 usinage mécanique approprié, cette surface est rendue pratiquement parallèle à un plan réticulaire donné, à indice le plus bas, et sera appelée par la suite surface de référence. Des moyens simples permettant de l'orienter grosso modo, à environ 1° près, parallèlement au plan préféré. En général, cette préci-10 sion est insuffisante et il existe déjà une méthode de réflexion de Laue qui permet de déterminer des déviations notablement plus petites dans les opérations de routine. On y enregistre les réflexions, sur une plaque photographique, de rayons X incidents. 15 On cherche la position relative exacte de deux normales, l'une au plan de réseau et l'autre à la surface de référence. On réalise deux enregistrements sur le même film ; après le premier enregistrement, on fait tourner le cristal de 180° autour de la normale à la surface de référence, de sorte que dans le 20 cas de non-parallèlisme de la surface de référence et du plan réticulaire, ce dernier est décalé et des réflexions identiques sont perçues séparées sur l'enregistrement. La position des réflexions est définie par l'angle de décalage et par sa position par rapport au cristal ou bien par la position de compo-25 sants correspondant de l'angle de décalage par rapport à des repères de cristal déterminés. En principe, il s'agit du procédé de réflexion de ^aue, le film étant disposé perpendiculairement au rayon central du faisceau de rayons X, alors que les rayons X parviennent par un 30 trou à travers le film et que le cristal est ajusté, à l'aide de sa surface de référence par rapport au rayon X.- Cette surface n'est pas perpendiculaire au rayon mais est légèrement inclinée par rapport à celui-ci, de sorte que la normale à la surface au point d'impact des rayons X ne parvient pas dans cette surface, 35 mais bien environ au milieu entre le bord et le trou pour le rayon primaire du film photographique. De ce fait, même dans le cas d'un léger déplacement du plan réticulaire cherché par rapport à la surface de référence, la réflexion du plan réticulaire ne saurait parvenir dans le trou pour le rayon primaire. kO Dans cette méthode de mesure, on renonce à la localisation 20968 2011483 du point d'impact de la normale à la surface avec le film, car ce point ne peut jamais être reproduit de manière précise. Par une rotation de 180° du cristal autour de la normale à sa surface, et une exposition consécutive du film, il se produit des 5 réflexions du plan réticulaire cherché qui différent du quadruple de l'angle de décalage et qui sont pratiquement symétriques par rapport au point d'intersection de la normale à la surface et du rayon X. - La précision de la mesure est tributaire en particulier de 10 la détermination exacte de la distance des réflexions sur le film et de la distance entre le film et le cristal et les résultats de mesure obtenus permettent de calculer l'écart entre la normale ax plan de réseau et la normale à la surface. Il est donc avantageux de disposer d'un montage permettant de fixer 15 exactement la position de la surface de référence du cristal par rapport au film photographique. Le montage connu présente l'inconvénient que la normale à la surface de référence touche obliquement le film de sorte qu'il faut tenir compte d'une distorsion de l'image de diffraction, distorsion qui peut gêner 20 l'interprétation. De plus, par suite de la dispersion, jusqu'à présent inévitable, du rayon primaire au film, on observe un effet de fond quelque peu gênant dans le domaine de la position de la réflexion légèrement éloignée du rayon central du faisceau de rayons X. 25 L'invention permet d'éliminer ces inconvénients dans un appareil du genre mentionné dont la surface d'impact pour les rayons X d'une substance cristalline à examiner est disposée obliquement par rapport au rayonnement X primaire. Conformément à l'invention la surface d'enregistrement pour réflexions dé-30 viées du cristal examiné est disposée entièrement en dehors du trajet du rayonnement primaire et occupe une position telle que la normale à la surface est tournée par rapport au rayon X d'un angle deux fois plus grand que celui dont est tourné la normale à la surface de référence. De préférence, le porte-film et le 35 porte-cristal sont montés sur un socle commun, de sorte que la distance entre le film et la surface de référence peut être ajustée, puis être réglée de manière fixe une fois pour toutes. La distance film-surface de référence peut alors être déterminée exactement par un seul enregistrement d'étalonnage à 11ai-40 de d'un monocristal cubique en utilisant•les réflexions de plans 69 20968 2011483 réticulaires symétriques dont l'angle est exactement connu sur base de la symétrie cubique. La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif fera bien comprendre com-5 ment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du texte que du dessin faisant, bien entendu, partie de ladite invention. La fig. 1 est une vue en plan de l'appareil conforme à 1'invention. 10 La fig. 2 est une vue de profil de cet appareil. Sur un socle 1, pouvant glisser le long d'un bras 2, sont montés un porte-cristal 3 et un support 4 pour le collimateur 5 du faisceau de rayons X utilisé pour l'examen. Le faisceau de rayons X émerge d'un tube à rayons X, non représenté sur le des-15sin, monté dans une colonne porteuse 6 et parvient dans le collimateur 5 à travers une ouverture de sortie 7, pour rayons X, ménagée dans la paroi 8 de la colonne 6. L'ouverture d'entrée 9 du collimateur 5 mesure là 1,5 mm et cette extrémité est réalisée de façon que tous les rayons de dispersion soient retenus. 20 L'ouverture de sortie a une grandeur d'environ 0,3 mm. Le porte-cristal 3 est monté sur le socle 1 à l'aide d'un dispositif porteur 11 et comporte une plaque 12 meulée, plane, en acier inoxydable. La face 13 opposée à l'entrée des rayons X est la contre-face pour le plan de référence, à l'aide de laquelle 25 un cristal disposé à la face 13 peut être appliqué au moyen d'une vis 14 contre une tête 15, disposée élastiquement dans ladite vis. La plaque 12 comporte une ouverture conique l6 et cette ouverture permet aux rayons X de parvenir sur lé cristalv ainsi que la sortie des réflexions. 30 Une vis 17 permet d'ajuster le socle 1 sur le bras 2 et ledit bras est fixé à la colonne 6 à l'aide d'un support coudé 18. La colonne 6 est portée par un pied 19* Le rayonnement réfléchi par le cristal, est capté par un film 21, inséré dans une cassette à film 20, par exemple une 35 cassette plane usuelle. Pour déterminer à l'aide de cet appareil, des déviations de la normale aux surfaces meulées planes de monocristaux par rapport à la normale aux plans réticulaires correspondants, le cristal est inséré dans une position définie jusque dans ses moindres 40 détails. La face meulée plane 13 de la plaque 12 du porte—cristal 69 20968 2011483 est détournée par rapport à la direction du rayon principal en ce sens que la normale 24 à la surface est inclinée par rapport au faisceau de rayons X d'un angle qui, pour capter les réflexions obtenues permet de disposer le film 21 à côté du collima-5 teur 5- Afin de réduire au minimum la distorsion de l'image de diffraction, le film 21 est tourné d'un angle 2 (X entre la normale au film 25 et le rayon X. Cette disposition permet d'assurer aux mesures une très grande précision qui, dans une gamme de mesure de 4° à 6° 10 est, sans moyens optiques auxiliaires d'environ 2° et qui pour une gamme de mesure de 2° à 3° peut être portée à environ 1°. La distance film-surface de référence est réglable sur une longueur limitée à l'aide des vis 26 et 27 entre lesquelles est inséré le dispositif porteur 11 pour le porte-cristal 15 3> de sorte que cette distance peut être exactement ajustée et être alors réglée une fois pour toutes. 69 20968 5 2011483 REVENDICATIONS : 1. Appareil pour déterminer, par voie radiographique, les directions cristallographiques de monocristaux par rapport à une surface plane disponible, dans lequel le rayonnement de dif-5 fraction réfléchi par le cristal est enregistré sur une plaque photographique alors que, par ladite surface, le cristal est incliné par rapport au rayon central du faisceau de rayons X, caractérisé en ce que la surface d'enregistrement pour réflexions déviées du cristal examiné est disposée entièrement en dehors 10 du trajet du rayonnement primaire et occupe une position telle que la normale à la surface est tournée par rapport au rayon X d'un angle deux fcas plus grand que celui dont est tourné la normale à la surface de référence. 2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que 15 le support pour la surface d'enregistrement et le porte-cristal sont montés sur un socle commun. 3» Appareil selon la revendication 2 caractérisé en ce que le porte-cristal est réglable dans la direction des rayons X.