Brevet FR2010264A1 — publié le 19700213

La présente invention concerne un dispositif de polissage électrolytique d'échantillons de métal, dans lequel l'échantillon,agissant comme anode, est mis en contact avec un électrolyte qui est lui-même relié à une cathode. Un tel procédé de polissage est utilisé pour obtenir des 5 surfaces métalliques particulièrement lissés et très brillantes. Il sert notamment à la préparation d'échantillons métalliques devant être étudiés dans un microscope électronique. Il s'agit de petites plaquettes d'une surface de quelques mm^ qui doivent être polies avec une très grande précaution ou qui doivent être réduites, par attaque chimique, à une épaisseur si faible, 10 qu'elles deviennent transparentes pour des fins d'êxamen au microscope électronique. L'épaisseur de ces plaquettes est en règle générale inférieure 0 * à 1000 A. On connaît un procédé, appelé "polissage par jet" pendant lequel 1'électrolyte est projeté sur la plaquette métallique devant être traitée. Par une observation attentive, on peut déterminer le moment auquel le polis-15 sage a diminué l'épaisseur de la plaquette dans une mesure suffisante ; ceci est généralement le cas lorsque les premiers trous apparaissent dans la plaquette, ce qui peut être constaté au moyen d'un éclairage approprié de celle-ci. On utilise principalement des acides minéraux forts de sorte que l'électrolyte est très corrosif. Il est parfois même nécessaire d'utiliser 20 des électrolytes explosifs, ou dangereux d'une autre manière, pour le polissage de certains métaux. L'électrolyte peut également devenir radioactif lors de la préparation d'échantillons de métaux radioactifs devant être étudiés au microscope électronique. Il s'est en outre avéré qu'il est parfois recommandable de refroidir l'électrolyte pendant le polissage. On obtient 25 ainsi des surfaces plus brillantes et le risque d'explosion est moindre. Un dispositif de polissage électrdytique d'échantillons de métal doit également être compact puisqu'il est parfois nécessaire de l'utiliser dans une boîte à gants. Il doit également être en une matière non-oxydable, doit seulement comporter une faible quantité d'électrolyte et doit en outre 30 permettre un examen détaillé de l'échantillon. Un tel dispositif est décrit par T0RNË ET THOMAS, Rev. Sec. Instruments de Juillet 1965, tome 36, n° 1, page 1042. Ce dispositif présente cependant l'inconvénient que l'échantillon peut seulement être examiné sons une lumière incidente. L'échantillon peut seulement être poli d'un côté et 35 doit ensuite être retourné si l'autre face est également à polir. Pour assurer l'écoulement de l'électrolyte, on a disposé au-dessus du dispositif un récipient auquel il est relié par des tuyaux souples, ce qui constitue un inconvénient pour certains électrolytes. En outre, un tel montage ne permet "pas un refroidissement simple de l'électrolyte. 2 2010264 69 18389 Le dispositif Selon l'invention évite ces inconvénients et se caractérise par : ' - - un récipient vertical (a) qui contient l'électrolyte, sur le fond duquel est disposé un agitateur et dont la paroi intérieure forme en 5 haut une ouverture dont la surface est rodée et dont la forme conique se rétrécit vers le bas, des ouvertures d'observation horizontales disposées en vis-à-vis débouchant dans cette ouverture, - un cylindre de travail allongé (b) "qui peut être placé dans ce récipient, dont la partie centrale conique est rodée de façon à pouvoir 10 être adaptée dans Impartie rodée du récipient (a), cette partie centrale présentant des ouvertures d'observation horizontales, disposées en vis-à-vis, qui correspondent aux ouvertures d'observation du récipient (a), - des passages ménagés dans la partie inférieure du cylindre de travail, à travers lesquels l'électrolyte peut être pompé vers le haut au 15 moyen d'un agitateur, en direction d'un pulvérisateur (c) débouchant au niveau des ouvertures d'observation et comportant une partie conique rodée pouvant être ajustée dans le cylindre de travail, ' D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre ec des dessins annexés dans lesquels 20 les parties principales du dispositif portent les références (a), (b) et (c) mentionnées ci-dessus et dans lesquels : la figure 1 est une coupe verticale schématique du dispositif selon l'invention montrant ses parties principales (a), (b), et (c), à l'état assemblé, 25 la figure 2 est une coupe verticale du récipient (a), la figure 3 est également une coupe verticale du récipient (a), mais perpendiculairement à celle de la figure 2, la figure 4 est une coupe verticale du cylindre de travail (b), la figure 5- est une coupe verticale du pulvérisateur (c). 30 Le récipient (a) selon la forme defrëalisation illustrée comporte une double paroi. L'espace entre les deux parois est entièrement fermé ■ à 1'exception d'une entrée 1 et d'unë sortie 2 d'un réfrigérant pouvant circuler entre les .parois. Le récipient comporte en haut une ouverture' rodée 3 qui peut être fermée par un bouchon ou dans laquelle peut être placée la partie rodée 4 35 du cylindre de travail. Des ouvertures d'observation horizontales 5 sont ménagées, l'une en face de l'autre, dans les parois latérales" du récipient (a), approximativement au niveau du milieu de la partie rodée 3. Ces ouvertures sont donc constituées par d'ês passages tubulairès qui sont fermés par "rapport à l'espace entre les parois lorsque le récipient (a) est à double paroi. La partie rodée 4 69 18389 3 2010264 du cylindre de travail (b) comporte également des ouvertures horizontales " opposées 6 qui correspondent exactement aux passages 5 lorsque le cylindre de travail est introduit dans l'ouverture 3 du récipient (a) de sorte qu'une source lumineuse 7 placée d'un côté du dispositif puisse être perçue directe-5 ment de l'autre côté. Le cylindre de travail (b) est fermé en bas à l'exception d'une ouverture de sortie 9. Un passage tubulaire 10 traverse le cylindre entre la partie rodée 4 et son fond. Ce passage est en liaison directe avec le récipient (a) et présente en son milieu une embouchure conique rodée 11 dirigée vers le haut. 10 Le pulvérisateur (c) est un corps creux comportant deux buses horizontales 13 disposées en vis-à-vis, ainsi qu'une partie rodée 12 pouvant tourner dans l'embouchure 11. Les trois parties (a), (b) et (c) sont dé préférence en verre. La figure 1 montre le dispositif complet à l'état assemblé. 15 Un agitateur magnétique 14, qui est constitué dans ce cas par une barre magnétique revêtue de polytétrafluoréthylène, est placé sur le fond du récipient (a). L'ensemble du dispositif est placé sur la plaque supérieure 15 d'un agitateur magnétique du commerce. Une cathode 16 est montée dans la partie inférieure du 20 cylindre de travail (b), tandis que l'échantillon 17, devant être poli, forme l'anode. La suspension de l'échantillon n'est pas représentée et ne fait pas partie de l'invention. Les pores formés par le polissage dans l'échantillon 17 peuvent être perçus directement depuis l'endroit 8 du fait que les rayons limiineux émis par la lampe 7 traversent l'échantillon. L'échantillon et le 25 pulvérisateur (c) sont de préférence tournés légèrement, par exemple d'un angle de 30°, par rapport à l'axe d'observation traversant les passages d'observation 5 et 6, afin d'éviter que les buses 13 se trouvent dans le faisceau lumineux et rendent par suite l'observation plus difficile. Ce décalage peut être obtenu par une rotation du pulvérisateur dans l'embouchure 11. 30 Le mode de fonctionnement du dispositif est comme suit : Le récipient (a) est rempli d'électrolyte à un niveau tel que le passage 10 se remplit d'électrolyte lors de l'introduction du cylindre de travail (b). Le pulvérisateur (c) et l'échantillon à polir sont ensuite mis en place, et la cathode et l'anode sont branchées. A la mise enroute de 35 l'agitateur magnétique, l'électrolyte est projeté par la forcé centrifuge contre les parois du récipient et refoulé vers le haut le long de la paroi extérieure du cylindre de travail (b). L'électrolyte pénètre dans le passage 10 lorsque la vitesse de rotation de l'agitateur est suffisamment élevée, puis il 69 18389 4 2010264 * monte à travers le pulvérisateur (c) de sorte que l'électrolyte est projeté contre les deux côtés de l'échantillon 17. L'électrolyte tombe ensuite sur le fond du cylindre de travail (b) et est de nouveau aspiré à travers l'ouverture 9 par l'effet de pompage de l'agitateur. La vitesse d'écoulement de l'électrolyte 5 dans le dispositif selon l'invention peut être réglée facilement par le réglage de la vitesse de rotation de l'agitateur magnétique, tandis que le débit d'électrolyte peut être réglé en choisissant les ouvertures d'éjection du pulvérisateur (c) plus ou moins grandes. Ceci peut être réalisé facilement par le remplacement d'un pulvérisateur (c) déterminé par un pulvérisateur 10 ayant des ouvertures plus grandes ou plus petites. Les premiers pores ou petits trous peuvent être observés lorsque le polissage a réduit l'épaisseur de l'échantillon 17 à une valeur suffisante. L'agitateur est alors arrêté. Un important avantage du dispositif selon l'invention réside dans le fait que l'observation est effectuée au 15 moyen de lumière traversante, ce qui permet une observation plus précise que lorsqu'on utilise de la lumière incidente. Il est évident que le dispositif selon l'invention permet le polissage non seulement de plaquettes métalliques, mais également de cristaux, de fils et d'autres objets., L'électrolyte utilisé dans le dispositif suivant 20 l'invention peut être refroidi à au moins -20°C avec une précision de plus ou de moins 0,5°C en faisant circuler de l'alcool, par exemple, comme réfrigérant dans la double paroi du récipient (a). Le dispositif apporte également l'avantage que l'échantillon peut être mis en place avec précision ; la mise en place et l'enlèvement 25 sôntr en outre faciles. De plus, l'électrolyte n'est pas en contact avec des matières oxydables, telles que des tuyaux en matière plastique ou en caoutchouc. Le dispositif est d'une construction très simple et le volume d'électrolyte peut être maintenu aussi faible que possible, de sorte que les risques d'explosion et de raydlnnement sont diminués. 30 Plusieurs échantillons, constitués par des plaquettes de titane êt de vanadium ayantun diamètre de 3 mm et des épaisseurs allant de 25 à 100 ji, ont été polis avec le dispositif selon l'invention. Le temps de polissage d'une plaquette de $5 p. était d'environ 20 secondes à une intensité de 100 milli-ampères et une tension de 200 V. L'électrolyte utilisé pour le polissage des 35 plaquettes de vanadium était un mélange de 20 % (en volume) d'acide sulfurique et de 80 % (en volume) d'éthanol. La transparence des échantillons obtenus après le polissage était correcte. 69 18389 5 2010264 REVENDICATIONS 1. Dispositif de polissage électfolytique d'échantillons de métal, dans lequel un échantillon agissant comme anode est mis en contact avec un électrolyte, caractérisé par un récipient vertical (a) qui contient l'électrolyte, 5 sur le fond duquel est disposé un agitateur et dont la paroi intérieure forme en haut une ouverture dont la surface est rodée et dont la forme conique se rétrécit vers le bas, des ouvertures d'observation horizontales disposées en vis-à-vis débouchant dans cette ouverture ; un cylindre "de travail allongé (b) qui peut être placé dans ce récipient, dont la partie centrale, conique est 10 rodée de façon à pouvoir être adaptée dans la partie rodée du récipient (a), cette partie centrale présentant des ouvertures d'observation horizontales, disposées en vis-à-vis, qui correspondent aux ouvertures d'observation du récipient (a) ; des passages ménagés dans la partie inférieure du cylindre de travail, à travers lesquels l'électrolyte peut être pompé vers le haut au 15 moyen d'un agitateur, en direction d'un'pulvérisateur (c) débouchant au niveau des ouvertures d'observation et comportant une partie conique rodée pouvant être ajustée dans le cylindre de travail. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agitateur fonctionne par voie magnétique. 20 3. Dispositif selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il est entièrement ou en majeure partie en verre. 4. Dispositif sdon les revendications là 3, caractérisé en ce que le récipient (a) est à double paroi et en ce que la paroi extérieure présente des raccords d'arrivée et de sortie pour l'espace enfermé entre les 25 parois.