Brevet FR2000682A1 — publié le 19690912

On sait qu'un écoulement gazeux maintenant en lit concrétionnaire un mélange de matières granulaires à particules de dimensions ou de densités différentes provoque une classification avec concentration des particules lourdes ou 5 grossières dans la zone inférieure et des particules légères ou petites dans la zone supérieure. Les particules lourdes et/6u grossières d'une part et/ou petites ou légères d'autre part seront appelées par la suite particules grossières ou fines. 10 Le gaz produisant le lit concrétionnaire et formant vin écoulement ascendant dans le mélange de matières sera appelé par la suite gaz vecteur» On sait qu'on peut classifier à partir d'un lit concrétionnaire des mélanges de matières, dont les particules 15 individuelles ont des granulométries ou des densités différentes, en éliminant par le haut de la zone concrétionnaire, par soufflage ou flottation, les particules fines entraînées par le gaz vecteur, tandis que les particules grossières se rassemblent sur le fond, par exemple en forme de grille, à partir 20 duquel le gaz vecteur est insufflé, ou en variante, les particules grossières provenant d'une zone concrétionnaire sans grille, de préférence conique, tombent du mélange tourbillon-naire dans le sens contraire au courant du gaz vecteur. Il est donc classique d'extraire d'un lit concré-25 tionnaire dense et faiblement animé les particules fines qui se rassemblent à la surface du mélange tourbULonnaire de matières et de prélever les particules grossières du fond sur lequel elles se rassemblent et par lequel l'écoulement gazeux arrive, le mélange étant introduit à mi-hauteur du lit concrétionnaire. 30 Les bulles ou les canaux qui se forment dans des couches tourbillonnaires fortement animées par un gaz vecteur risquent fréquemment d'empêcher la classification du mélange de matière et d'empêcher le procédé décrit d'être efficace; ce phénomène se produit principalement lorsque le gaz vecteur 35 doit animer fortement le lit concrétionnaire, par exemple pour empêcher les particules humides ou collantes de s'agglutiner. 6.901377 2000682 Un tel lit concrétionnaire relativement dense est comparable à un liquide en ébullition, car le gaz vecteur forme apparemment la phase dispersée - correspondant aux bulles de vapeur du liquide Le mélange de matières forme entre les 5 bulles et les canaux des zones cohérentes dans lesquelles les particules individuelles ont à peine la possibilité d'effectuer un mouvement relatif. Le principe de la suspension tourbillonnaire est opposé au précédent : dans cet état, les particules indivi-10 duelles peuvent être considérées comme la phase dispersée, car elles sont réparties en concentration relativement faible dans le gaz vecteur et peuvent donc pratiquement se mouvoir indépendamment les unes des autres* On opère en général en suspension tourbillonnaire 15 dans une chambre concrétionnaire conique sans grille dans laquelle on procède à la séparation de particules grossières produites par agglomération, polymérisation, etc... Lé mélange granulaire est maintenu dans la chambre concrétionnaire conique à l'état désagrégé et fortement 20 animé. Il est possible de régler le débit du gaz vecteur en fonction de la quantité de matière se trouvant dans la chambre concrétionnaire pour établir un état instable de la suspension tourbillonnaire, dans lequel des particules de matière tombent par l'orifice inférieur de la chambre. Dans le cas d'un mélange 25 granulaire, on évacue de préférence par le bas, dans le sens opposé à celui de 1'écoulement du gaz sortant du réacteur, les particules grossières dont la vitesse de chute est supérieure à la vitesse du gaz vecteur. Les particules fines que le mélange contient et dont la vitesse de chute est inférieure 30 à la vitesse du gaz vecteur sont par contre entraînées par ce dernier et évacuées de lasuspension tourbillonnaire par le haut. Il est classique d'utiliser de tels dispositifs pour granuler des matières particulaires fines, par exemple des engrais chimiques et pour polymériser des oléfines en 35 phase gazeuse ou vapeur sur des catalyseurs convenables. Le fait d'opérer avec une suspension tourbillonnaire de matière flottant librement présente %.'inconvénient majeur que la vitesse du gaz vecteur nécessaire à maintenir l'état tourbillonnaire voulu est notablement supérieure à celle d'un lit concrétionnaire dense de diamètre comparable. 6901377 2000682 Par ailleurs, le débit de gaz nécessaire à maintenir une suspension à l'état concrétionnaire dans ces réacteurs connus fonctionnant uniquement par tourbillonnement augmente plus vite qu'avec le carré du diamètre de la section la plus étroite 5 du réacteur, lorsqu'on veut modifier les dimensions de l'appareillage, c'est-à-dire, comme on le sait, suivant une puissance d'environ 2,5 de ce diamètre. Ainsi, l'augmentation du volume de ces réacteurs à l'échelle industrielle est étroitement limitée. 10 On a tenté d'éliminer ce défaut à l'aide d'éléments rapportés convenables divisant le courant de fluide vecteur entrant dans le réacteur en plusieurs courants de section plus faible, chacun des trajets d'écoulement formant par exemple un venturi. Mais cette disposition ne permet pas non plus de 15 réaliser des ensembles sensiblement plus grands. On ne connaît pas actuellement de réacteur, dont la section la plus étroite a un diamètre supérieur à 0,5 m. De plus, ces réacteurs doivent être étudiés de manière très précise. Lorsque les dimensions géométriques ont 20 été choisies et que l'angle d'ouverture de l'enveloppe conique a été déterminé, la capacité du réacteur peut à peine être modifiée pour une distribution déterminée de la granulométrie du mélange de matières à classifier et il n'est pas possible non plus de faire remonter sensiblement le niveau de la zone de 25 suspension, car le débit gazeux nécessaire à faire tourbillonner les particules se trouvant dans la section maximale du réacteur élève la vitesse dans la section la plus étroite au point que les particules grossières ne peuvent plus retomber à contre-courant du fluide vecteur. 30 Ces réacteurs sont donc également très sensibles aux écarts par rapport à la distribution prédéterminée de la granulométrie. On a cependant trouvé qu'il est possible de réaliser une séparation nette d'une fraction étroite des particules 35 les plus grossières d'un mélange de matières granulaires à distribution granulométrique quelconque, se trouvant à l'état tourbillonnaire, en maintenant à la partie supérieure d'un réacteur vin état de lit concrétionnaire relativement dense et, à la partie inférieure, un état de suspension tourbillonnaire fortement dispersé, un choix convenable des sections permettant 6.901377 2000682 de maintenir ces états, et en rétrécissant la section à la zone limite entre les deux états pour augmenter la vitesse du gaz vecteur de manière qu'elle atteigne celle à laquelle elle commence de transporter les particules les plus grossières, c'est-5 à-dire qu'elle soit supérieure à la vitesse à laquelle celles-ci sont en suspension. L'état pour lequel ce-transport débute étant instable, des particules grossières, dont la distribution granùlométrique est relativement large, sont transportées de 10 la couche concrétionnaire supérieure dans la suspension tourbillonnaire située au-dessous. Il se produit une forte classification de la fraction granuloméjtrique à l'intérieur de la suspension tourbillonnaire, les particules les plus grossières se rassemblant directement au-dessus du fond par lequel le gaz 15 vecteur entre, tandis que les fractions granulométriques les plus fines sont renvoyées parle gaz vecteur dans le lit concrétionnaire supérieur. Les" causes d'une mauvaise classification en lit concrétionnaire ayant une tendance particulière à former des 20 bulles et des canaux, d'une part, et les causes d'une bonne classification en suspension tourbillonnaire, d'autre part, ne se cumulant pas pour améliorer cette classification, il n'était pas possible de prévoir à priori que la combinaison d'un lit concrétionnaire et d'une suspension tourbillonnaire 25 permet effectivement de séparer plus nettement les particules grossières. Il est en effet surprenant que l'introduction d'une zone limite à vitesse accrue permet réellement de combiner un lit concrétionnaire et une suspension tourbillonnaire dans 30 un seul appareil et que le débit nécessaire de gaz vecteur est pratiquement indépendant de la hauteur du lit concrétionnaire. Cela signifie que les états du lit concrétionnaire dense peuvent être calculés et réglés d'après les procédés connus et que la partie supérieure d'un tel réacteur peut être conduite de la 35 même manière qu'un réacteur à lit concrétionnaire de l'art antérieur. Le procédé de l'invention a de plus le grand avantage que la vitesse du gaz vecteur nécessaire à réaliser l'état concrétionnaire voulu est indépendante du diamètre du lit concrétionnaire choisi et donc que l'invention permet de 6901377 2000682 conduire des réacteurs de'dimensions techniques quelconques. L'invention a donc pour objet un procédé pour séparer en continu une fraction grossière, à distribution granulométrique étroite, d'un mélange de matières de granulo-5 métries différentes, maintenu à l'état concrétionnaire par un gaz vecteur et dont la distribution granulométrique peut être modifiée par agglomération ou polymérisation. Selon une particularité essentielle du procédé de l'invention, le gaz vecteur maintient le mélange de matières ]_0 à l'état de lit concrétionnaire dense dans la partie supérieure, de grande section, du réacteur et à l'état de suspension tourbillonnaire à la partie inférieure, de section plus faible, du réacteur et dans la zone limite entre ces deux parties du réacteur, ion rétrécissement de la section de ce dernier augmente la vitesse d'écoulement du gaz vecteur â 1,2 fois environ la vitesse d'écoulement dans la zone de la suspension tourbillonnaire. Une partie du gaz vecteur peut être dérivée vers l'extérieur en amont de la zone de section rétrécie. Cette partie dérivée du fluide vecteur peut être réintroduite en totalité ou 20 en partie dans le lit concrétionnaire situé à la partie supérieure du réacteur, au-dessus de la section rétrécie, mais elle peut également être recyclée sous le fond d'arrivée de ce fluide, de manière à former un circuit fermé dans la zone de la suspension tourbillonnaire. Une quantité supplémentaire de gaz vecteur 2^ peut être introduite au-dessus de la zone limite de section rétrécie, pour compléter celui qui est dirigé par le bas dans le réacteur. Ces processus simples permettent de faire varier mutuellement les vitesses d'écoulement dans le lit concrétion-naire, dans la suspension tourbillonnaire et dans la zone limite de section rétrécie. Un appareil de dimensions données peut ainsi être adapté facilement aux différences du mélange de la charge. Il est de plus possible de classifier ainsi un 35 mélange de matières particulaires de granulométries différentes, c'est-à-dire de le diviser en plusieurs fractions de granulométries unitaires différentes. On peut réaliser cette classifica 6901377 2000682 tion en séparant tout d'abord du mélange de la charge la fraction la plus grossière et ensuite en modifiante vitesse d'écoulement du gaz vecteur dans certaines zones ou dans toutes les trois, de manière à séparer la fraction de granulométrie 5 suivante, devenue la plus grossière. La possibilité de faire varier individuellement la vitesse d'écoulement du gaz vecteur dans une zone du réacteur, dans deux d'entre elles ou dans toutes les trois, est avantageuse lorsque la distribution granulométrique du mélange de la charge se modifie pendant le séjour 10 de cette dernière dans le réacteur, par exemple par agglomération, dépôt de matières (par exemple de coke) sur les particules ou par polymérisation. Ce cas se présente par exemple dans la polymérisation en phase gazeuse d'oléfines sur un polymère finement granulaire contenant un catalyseur et maintenu à l'état 15 concrétionnaire par un gaz vecteur contenant une oléfine (un exemple de réalisation concernant ce processus sera décrit plus bas). Un réacteur pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention est constitué par deux enveloppes cylindriques 20 coaxiales et superposées, dont l'enveloppe supérieure a une section plus large que l'enveloppe inférieure. Le rapport des sections est d'environ 1:2 à 1:15, de préférence de 1:3 à 1:10. Un simple disque annulaire peut relier les extrémités voisines des deux enveloppes cylindriques. Cependant, 25 l'élément de liaison est de préférence une pièce intermédiaire conique évitant les angles .morts dans lesquels des matières risqueraient de se déposer. Le gaz vecteur est introduit de la manière classique dans les réacteurs tourbillonnaires à l'extrémité infé-30 rieure du cylindre inférieur, à travers un fond perforé, une grille ou autre, et évacué à l'extrémité supérieure du cylindre, le cas échéant à travers un séparateur centrifuge. Le mélange de matières particulaires à classer est introduit latéralement dans le cylindre supérieur ou le 35 cylindre inférieur. Le produit grossier se rassemble sur le fond perforé ou la grille d'où il est prélevé par une évacuation centrale ou latérale, de manière connue, périodiquement ou en continu. 6901377 2000682 Le produit fin peut être évacué de manière classique du cylindre supérieur par le courant du gaz vecteur, dont il peut être prélevé dans un séparateur centrifuge et/ou être extrait latéralement de la surface de la couche concrétionnaire 5 dense. La section supérieure du cylindre inférieur comporte, conformément à l'invention, un rétrécissement qui augmente la vitesse d'écoulement du gaz vecteur et dans lequel celle-ci est la plus élevée du- réacteur. Une plaque perforée ou un élément concentrique, 10 par exemple, peut assurer ce rétrécissement, dont la section libre doit être au maximum 0,85 fois celle du cylindre inférieur. Les passages de la plaque perforée ont avantageusement un diamètre égal à 5 à 20 fois celui des particules grossières à séparer. Un élément rapporté concentrique doit 15 former avec l'enveloppe du réacteur un passage annulaire de largeur égale à 2 à 10 fois le diamètre des particules grossières à séparer. Ces plages numériques sont des ordres de grandeur donnés à titre indicatif qui peuvent être dépassés dans certains cas vers le haut et vers le bas. La forme et la 20 structure superficielle des particules, dont dépend fortement la fluidité d'un mélange granulaire, ont une grande importance pour-le dimensionnement de cés passages. Des barreaux radiaux peuvent relier le réacteur et l'élément concentrique rapporté, ce dernier pouvant être 25 conique ou en forme de cylindre se terminant en pointe et pouvant être monté sur une barre verticale, mobile dans l'axe du réacteur. L'enveloppe du réacteur peut comporter au-dessus et au-dessous de la zone de section la plus étroite des ouver-30 tures débouchant dans des canaux annulaires. Certaines quantités du fluide vecteur peuvent être retirées du réacteur ou y être introduites par ses canaux annulaires. t En particulier, une partje du fluide vecteur peut être retirée de la zone inférieure du réacteur, en amont 35 du rétrécissement de section, par le canal annulaire inférieur et réintroduite dans la zone supérieure de réaction, en aval de ce rétrécissement. D'autres objets et avantages de l'invention seront mieux compris à l'aide de la description détaillée qui va suivre et des dessins schématiques sur lesquels : 6901377 2000682 La figuré 1 est une coupe axiale d'un réacteur selon l'invention. La figure 2 est une coupe transversale selon la ligne A-A de la figuré 1 et à travers la plaque perforée 5 rétrécissant la section d'écoulement. La figure 3 est une coupe axiale partielle d'une variante de réalisation dans laquelle un élément concentrique rapporté rétrécit la section séparant les deux zones du réacteur. 10 La figure 4 est une coupe transversale selon la ligne B-B de la figure >. La figure 5 est une coupe analogue à celle de la figure 4, illustrant une variante de réalisation à rétrécissement variable de la section de 1'interzone du réacteur. 15 La figure 6 est une coupe sociale d'une plaque perforée telle qu'illustrée sur les figures 1 et 2, comportant un dispositif pour introduire un gaz vecteur auxiliaire dans la zone supérieure du réacteur. La figure 7 est une coupe axiale partielle d'une 20 variante de réalisation d'un dispositif d4introduction de gaz vecteur auxiliaire dans la zone supérieure du réacteur. La figure 8 est une coupe transversale selon la ligne C-C de la figure 7. La figure 9 est une coupe axiale partielle d'un 25 mode de réalisation du dispositif de décharge e la fraction granulaire grossière au fond du réacteur par lequel le gaz vecteur est insufflé. La figure 10 est une coupe axiale partielle d'un mode de réalisation particulier de la zone inférieure du 30 réacteur, et la figure 11 est un schéma synoptique d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention appliqué à la polymérisation de monooléfines gazeuses. Le réacteur 1 illustré schématiquement sur la 35 figure 1 est constitué essentiellement par une zone supérieure 2 de section la plus large, une zone inférieure 3 de section plus faible, une zone intermédiaire 4 de section la plus faible un fond 5 Par lequel le gaz vecteur est insufflé à travers une chambre à air 6, ce réacteur comportant des arrivées 7, 8 du produit à traiter ainsi qu'une évacuation 9 de la fraction granulaire grossière séparée et une évacuation 10 de la fraction granulométrique fine. 6901377 2000682 La zone intermédiaire 4 est formée d'une partie conique 11. La section rétrécie se situe dans une plaque perforée 12 illustrée en coupe tranversale à échelle agrandie sur la figure 2. L'enveloppe de la zone inférieure du réacteur et l'en-5 veloppe de la zone intermédiaire 4 comportent au-dessous et, respectivement, au-dessus de la plaque perforée 12 des ouvertures 13 qui débouchent vers l'extérieur dan3 des canaux annulaires 14 et 15. Ceux-ci comportent des raccords 16, 17 par lesquels le gaz vecteur peut être soutiré ou introduit. 10 Un élément intercalaire conique 18, classique dans les réacteurs concrétionnaires, peut relier la zone supérieure 2 de ce dernier à une chambre 19 de stabilisation à partir de laquelle un conduit non représenté évacue le gaz vecteur à travers un séparateur centrifuge. 15 La plaque perforée 12 peut être remplacée par un élément rapporté concentrique 20 tel qu'illustré sur les figures 3 et 4, solidarisé de l'enveloppe du réacteur par des barreaux 21 et disposé dans la zone de jonction des enveloppes de la zone réaction-nelle inférieure 3 et de la zone intermédiaire 4. La section rétré-20 cie est située dans le passage annulaire 22. L'élément rapporté concentrique tel qu'illustré sur la figure 5 peut être un cone 23 fixé sur une barre 24 mobile dans l'axe du réacteur. Ses déplacements verticaux dans la zone intermédiaire 4 permettent de modifier la section rétrécie 25 du réac-25 teur en cours d'exploitation. Ce principe peut également être appliqué à chaque passage d'une plaque perforée. Une plaque perforée 12 de réalisation particulière, illustrée à titre d'exemple sur la figure 6, peut également remplacer le dispositif destiné à l'introduction de gaz vecteur auxiliai-30 re dans la zone supérieure du réacteur et constitué par le canal annulaire 15 et les passages correspondants 13 et par le raccord 16 (figure l). Dans ce cas particulier, la plaque perforée est constituée par plusieurs tubes 26 dont les extrémités sont fixées dans 35 des plaques tubulaires 27, 28. Ces plaques sont reliées à une enveloppe cylindrique 29 qui peut également être 1'enveloppe de la zone réactionnelle inférieure 3 (figure l) et qui est munie d'un raccord 30 d'introduction du gaz vecteur. La plaque supérieure 27 6901377 2000682 comporte entre les extrémités des tubes 26, des passages 31 débouchant dans la cavité de l'enveloppe située entre ces tubes, le gaz vecteur arrivant par le raccord 30.» pouvant sortir par ces passages. Des tubes 32 surmontés d'un élément de protection 33 sont disposés 5 dans ces passages 31. Les figures 7 et 8 illustrent une autre variante de réalisation d'un dispositif d'introduction de gaz vecteur auxiliaire dans la zone supérieure 2 du réacteur. Un tube 34 monté dans une ouverture centrale de la plaque perforée 12 communique par un cou-10 de 35 avec un raccord 36 fixé à enveloppe de la zone inférieure du réacteur. L'extrémité supérieure du tube 34 est munie d'une plaque poreuse ou perforée 37 de répartition des gaz. Par ailleurs, des tubes radiaux perforés 38 de répartition partent de l'extrémité 15 supérieure du tube et peuvent être surmontés d'éléments de protection non représentés, de type classique. Le gaz vecteur auxiliaire est introduit par le raccord 36 et pénètre dans la zone supérieure du réacteur par les ouvertures rft de la plaque 37 et des tubes 38 de répartition. ^2u La figure 9 illustre une variante de réalisation du dispositif de décharge de la fraction granulaire grossière. Alors que dans le réacteur de la figure 1, la fraction granulaire grossière séparée, collectée sur le fond 12 d'injection du gaz vecteur, est prélevée par le conduit central 9 d'évacuation traversant la ■•a* 25 chambre à air 6 et par un sas à roue cellulaire., l'extrémité inférieure de l'enveloppe de la zone réactionnelle inférieure peut être élargie, comme représenté sur la figure 9, en une chambre annulaire 39 en forme de bourrelet entourant le fond d'injection 5 et la chambre à air 6 et munie d'un conduit d'évacuation 40 com-30 portant un sas 41 à roue cellulaire pour le prélèvement de la fraction granulaire grossière. La figure 10 illustre une variante particulière de réalisation de la zone inférieure 3 du réacteur , permettant d'améliorer le cas échéant la netteté de la classification granulométrique 35 des particules à séparer. Un élément rapporté conique 42, fixé par exemple par des barreaux 43 au fond 5 d'injection gazeuse, est disposé à relativement faible distance au-dessus de ce dernier qui comporte l'orifice central 9 d'évacuation de la fraction granulo- 6901377 2000682 métrique grossière. Le bord annulaire de ce cône forme un passage rétréci 44 avec la paroi de la zone inférieure du réacteur. Le fluide vecteur arrivant par le fond d'injection circule d'abord horizontalement sous le fond du cône vers ce passage 44 à une vi-5 tesse légèrement supérieure à celle de la circulation gazeuse de la zone réactionnelle et produit dans cette région une classification à courant transversal à circuit fermé. • Cette disposition revêt une importance particulière dans les processus de polymérisation. Par exemple, dans la poly-1° mérisstion des oléfines, le fluide vecteur est un composant de la réaction, car il contient le monomère. Le monomère peut réagir dans la région de la zone réactionnelle inférieure avec le catalyseur encore actif contenu dans les particules de polymère et épuiser son activité résiduelle en 15 uniformisant la granulométrie. La figure 11 illustre l'application du procédé à la polymérisation en phase gazeuse de radicaux éthyle. Le réacteur 50 conforme à l'invention renferme à la partie supérieure 51 une couche concrétionnaire dense formée de particules de polymère et 20 de particules de catalyseur. Au cours de la réaction, la croissance du polymère sur les. germes de catalyseur augmente le volume des particules et donc celui du lit fluidisé. Les grosses particules de polymère, qui ne contiennent plus qu'une faible quantité de catalyseur actif, doivent être éliminées du processus afin d'empêcher 25 la croissance du lit, le procédé de l'invention étant utilisé dans ce but. Les particules grossières produites sont éliminées du cycle par les tubes du rétrécissement réalisé conformément à la figure 6 et par l'évacuation 53 et parviennent dans la zone 30 inférieure 52 du réacteur dans laquelle règne un état de suspension tourbillonnaire dispersée. Dans cette zone, les particules ont la possibilité de faire réagir le catalyseur actif encore présent avant de parvenir dans un réservoir 56 à travers un tube d'évacuation 54 et un sas 55 à roue cellulaire. 35 Le catalyseur utilisé est remplacé par un mélange de particules fines de polymère et de particules de catalyseur prélevé d'un réservoir 60 et introduit en continu à la partie supérieure du lit fluidifié par un dispositif doseur 57 et un conduit d'arrivée 58. 6901377 2000682 Le mélange de particules de polymère et de catalyseur peut être complété par des particules fines soutirées de la sur£ae® du lit fluidifié par un conduit d'évacuation 59 et une roue cellulaire 6l. Le gaz vecteur constitué essentiellement par le monomère 5 polymérisé pénètre par une tubulure 62 dans la chambre à air 63 du réacteur et, après avoir passé la grille 64 de distribution, parcourt successivement la partie inférieure 52, le rétrécissement 53 et le lit fluidifié 51 du réacteur. La vitesse réduite des gaz provoque la séparation des particules entraînées dans la partie 10 élargie de tête du réacteur. Le gaz vecteur sort en 66 du réacteur et parvient par le conduit 67 dans le séparateur centrifuge 68 dans lequel la fraction pulvérulente entraînée par le gaz vecteur-est séparée et tombe dans le récipient collecteur 69. Le gaz vecteur débarrassé des poussières passe dans 15 un réfrigérant non représenté et parvient ensuite dans un compresseur 70 le portant à la pression voulue. Le monomère-arrivant par un conduit 71 et une soupape 72 de régulation de pression remplace celui qui est consommé par la réaction. Un courant partiel de gaz vecteur peut être introduit dans le secteur supérieur du réacteur, 20 selon les besoins, comme décrit précédemment; un courant partiel peut être soutiré par un conduit fh du secteur inférieur du réacteur et dirigé par un conduit 75 dans le lit fluidifié supérieur ou évacué entièrement ou partiellement du réacteur par un conduit 76. Une soupape de dérivation 77 du compresseur règle le débit dè 2 5 gaz vecteur dirigé dans le réacteur. Les oléfines peuvent également être polymérisées selon le procédé de l'invention sous pression élevée pouvant atteindre 50 atm. effectives. Des pressions d'environ 15 atm. affectives peuvent être avantageuses par exemple pour la polymérisation du polypropylène. Les exemples suivants feront bien comprendre l'invention sans toutefois la limiter. Exemple 1 L'installation illustrée sur la figure 11 et décrite 35 ci-dessus est utilisée pour la polymérisation d'éthylène en phase • gazeuse. 6901377 2000682 La partie cylindrique supérieure du réacteur, destinée à contenir le lit fluidifié, a un diamètre d'environ 2® mm et une hauteur de 1,0 m. La zone inférieure du réacteur a un diamètre de 90 mm et une hauteur de 0,15 m. Les deux zones sont réunies par 5 une pièce intermédiaire conique de 0,15 m de hauteur. Le rétrécissement conforme à l'invention de la section de la zone limite entre les parties supérieure et inférieure du réacteur est constitué dans le cas particulier par un élément concentrique de révolution tel qu'illustré sur la figure 3 et dont la partie cylindrique a un 10 diamètre de 55 mmJ' La hauteur de la partie cylindrique est de 50mm, la hauteur totale de cet élément étant de 100 mm. Le cône est mobile de la manière illustrée sur la figure 5 et peut être ramené complètement vers le bas afin d'obturer le conduit central 9 d'évacuation (figure l) dont le diamètre est de 40 mm. Le cône peut 15 être ramené dans la zone supérieure du réacteur afin de permettre de vider complètement le réacteur. La possibilité de soutirer du gaz vecteur de la partie inférieure du réacteur ou d'en ajouter une quantité supplémentaire dans la partie supérieure n'est pas utilisée. La hauteur du lit 20 fluidifié de la partie supérieure du réacteur varie entre 400 et 800 mm. La granulométrie du produit de ce lit, formé de catalyseur et de particules de polymère, est comprise entre 0,5 et 4,0mm. Il faut introduire 55 rP à l'heure d'éthylène dans le réacteur afin que le lit concrétionnaire de la partie supérieure 25 de ce dernier reste bien animé. La réaction de polymérisation est conduite sous une faible surpression de 1,2 atm. Le catalyseur convenable de Ziegler, qui est utilisé, ; est déposé sur des particules fines de polyéthylène, de granulo-30 métrie moyenne égale à environ 0,5 mm. La teneur en catalyseur du mélange de ce dernier et de polymère est de 8# en poids. En exploitation continue, 125 g de mélange de catalyseur et de polymère sont introduits à l'heure dans le réacteur pour compenser le catalyseur consommé. Les particules de polyéthylène ayant un diamètre 35 compris entre 2,0 et 3>5 mm sont évacuées à raison de 5 kg à l'heure par le tube central 9 et le sas à roue cellulaire. La polymérisation s'effectuant concurremment avec la croissance des particules, il n'est pas nécessaire d'extraire le produit 6901377 2000682 en particules fines du réacteur.'La poussière formée par usure dans le lit concrétionnaire est séparée dans un cyclone en quantité d'environ 10 g/h. Le spectre de granulométrie des particules évacuées de 5 polymère est le suivant : Granulométrie (mm) jusqu'à 1,0 1,0 - 2,0 % en poids 5,2 21,0 44,8 25,8 3,2 10 - 2,0 - 3^0 3,0 - 4,0 au-dessus de 4,0 Exemple_2 Un dispositif tel qu'illustré sur la figure 1, mais 15 cependant ne comportant pas les canaux annulaires 14 et 15 ni les orifices 13 d'évacuation et d'admission de gaz, est utilisé pour séparer la fraction granulaire grossière de particules entassées de polypropylène et pour traiter simultanément à l'air les parti-" Suies afin de (Sesactiver le catalyseur qu'elles contiennent. 20 Le rapport des diamètres inférieur et supérieur du réacteur est de 0,4, le diamètre de la partie supérieure du réacteur est de 500 mm, le rapport de la section la plus étroite à la section de la partie inférieure du réacteur est de 0,45 et cette section le plus étroite est constituée par une plaque perforée tële 25 qu'illustré sur la figure 2 et dont les ouvertures ont 22 mm de 0. La hauteur totale du réacteur est de 4,5 ni; la hauteur du lit concrétionnaire varie entre 1,0 et 1,5 m. La vitesse du gaz vecteur nécessaire à maintenir le lit concrétionnaire en mouvement modéré est de 0,25 m/s. Les granules de polypropylène introduits 30 à raison de 44 kg/h dans le réacteur ont le spectre suivant de granulométrie : granulométrie (mm) jusqu'à 0,5 % en poids 33.3 21.4 22,8 13,0 6,1 2,1 1,3 35 0,5 - 1,0 1,0 - 2,0 2,0 - 3,0 3,0 - 4,0 4,0 - 5,0 plus de "5,0 6901377 2000682 La fraction grossière évacuée à raison de 15 kg à l'heure par le tube central de la partie inférieure du réacteur a le spectre suivant de granulométrie : Granulométrie (mm) % en poids 5 jusqu'à 1,0 10,0 1,0 - 2,0 29,0 2,0 3,0 - 4,0 - 17,6 4,0 - 5,0 5,5 !0 plus de 5,0 3,8 Le produit concentré en particules fines est soutiré de la surface du lit concrétionnaire par un trop-plein 10. Exemgle_2 !5 Le dispositif de la figure 10 est placé à la partie inférieure du réacteur afin d'améliorer la précision de la classification du procédé décrit dans l'exemple 2. Le rapport du diamètre de la base du cône au diamètre de la section inférieure du réacteur est de 0,69. Le cône a un angle au sommet de 42° et sa 20 distance au fond d'injection du gaz vecteur est de 15 mm. L'arrivée de la charge et le prélèvement des fractions grossière et fine du produit sont les mêmes que dans l'exemple 2. La production horaire de produit granulaire grossier est de 13,5 kg et sa granulométrie est la suivante : 25 granulométrie (mm) % en poids jusqu'à 1,0 2,1 1,0 - 2,0 27,2" 2,0 - 3,0 39,6 -3,0 - 4,0 20,0 30 4,0-5,0 6,9 plus de 5,0 4,2 la granulométrie du produit particulaire fin est sensiblement inchangée. 35 Exemple_4 Le rétrécissement utilisé est une plaque perforée telle que celle de la figure 6, dont les passages 31 de sortie des gaz ont 2 mm de diamètre mais qui ne comportent cependant aucun tube 6901377 i6 2000682 32 ni aucun élément de protection 33, afin de traiter dans un mS®e appareil une fraction granulaire dont la proportion en particules gross Lères est supérieure à celle des exemples 2 et 5. La vitesse du gaz vecteur 5 rément animé,, étant de 0,3 m/s pour la granulométrie de la matière de ce cas particulier,, un débit gazeux supplémentaire correspondant à environ 20$ de celui qui arrive par le fond d'injection est envoyé à la partie supérieure du réacteur par la tubulure 30 et lafc passages 31» 1° La matière est chargée de la même manière et en même quantité et les fractions granulométriques grossière et fine sont prélevées de la même manière que dans l'exemple 1. Le-spectre de granulométrie de la charge est le suivant s granulométrie (mm) % en poids *5 jusqu'à 0fl5 10,2 0*5 - 1,0 " 27,6 ■1,0 - 2,0 . 32,4 2*0 - 3,0.- ' 18,4 3,0 - 4,0 7,1 20 4,,0 - 5,0 1,8 5,0 - 6S0 1,5 plus de 6j,0 1,0 La matière particulairéi grossière, séparée à raison de 21*0 kg/h, a le spectre de granulométrie suivant s 2 5 granulométrie (mm) $ en poids jusqu'à 1,0 5*4 1,0 - 2,0 . 35,1 2,0 - 3,0 35,4 3,0 « 4,0 14,9 30 4,0 - 5,0 3,9 5,0 - 6,0 3,2 plus de 6^0 2,1 6901377 17 2000682 REVENDICATIONS 1 - Procédé pour séparer en continu une fraction granulaire grossière, à spectre étroit de granulométrie, d'un mélange de matières de granulométries différentes, maintenues 5 à l'état concrétionnaire ou en lit fluidifié par un gaz vecteur et dont le spectre de granulométrie est susceptible de se modifier par agglomération ou polymérisation, caractérisé en ce que le gaz vecteur maintient le mélange de matières à l'état de lit concrétionnaire dense à la partie supérieure, de grand dia- 10 mètre, du réacteur et à l'état de suspension tourbillonnaire à la partie inférieure, de diamètre plus faible, du réacteur et un rétrécissement de la section de la zone limite entre ces parties du réacteur augmente la vitesse d'écoulement du gaz vecteur par rapport à sa vitesse dans la zone de la suspension 15 tourbillonnaire. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le taux d'augmentation de la vitesse d'écoulement dans ladite zone limite est d'au moins 1,2. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, 20 caractérisé en ce qu'un courant partiel de gaz vecteur est soutiré de la zone de la suspension tourbillonnaire, en amont du secteur limite de transition au lit concrétionnaire dense. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le courant partiel de gaz vecteur soutiré 25 de la zone de la suspension tourbillonnaire est recyclé entièrement ou partiellement dans la zone du lit concrétionnaire, au-dessus de ladite zone limite. 5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le courant gazeux partiel dérivé est 30 recyclé entièrement ou partiellement dans le fluide vecteur entrant dans le réacteur. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le gaz vecteur contient des composants qui réagissent avec le mélange de matières. 35 7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le gaz vecteur contient une oléfine en phase gazeuse ou vapeur qui réagit avec un catalyseur contenu dans ledit mélange de matières. 6901377 2000682 8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre sous pression normale ou élevée. 9 - Réacteur concrétionnaire ou à lit fluidifié pour 5 la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé par une zone réactionnelle supérieure contenant un lit concrétionnaire dense, une zone réactionnaire inférieure plus étroite contenant une suspension tourbillonnaire et une zone intermédiaire, dont la section est la plus étroite. 10 10 - Réacteur selon la revendication 9, caractérisé en ce que le rapport des sections entre les zones inférieure et supérieure est compris entre 1:2 et 1:15, de préférence entre 1:3 et 1:10. 11 - Réacteur selon l'une des revendications 9 et 10, 15 caractérisé par un rapport de sections d'au moins 1:0,85 entre la zone inférieure et la zone intermédiaire médiane. 12 - Réacteur selon l'une des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que la zone intermédiaire de section la plus étroite du réacteur.est constituée par une plaque perforée dont 20 les passages ont un diamètre compris entre 5 et 20 fois les dimensions des particules de la fraction grossière à séparer. 13 - Réacteur selon l'une des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que ladite plaque perforée est constituée par deux plateaux perforés dont les passages sont reliés par 25 des tubes courts et la cavité entourant ces tubes comporte un raccord d'introduction du gaz et des sorties vers la zone supérieure du réacteur. 14 - Réacteur selon l'une des revendications 9 à 13, caractérisé en ce que ladite zone intermédiaire de section la 30 plus étroite est constituée par un passage annulaire formé par un élément concentrique rapporté et dont la largeur est de 2 à 10 fois le diamètre de la fraction grossière à séparer. 15 - Réacteur selon la revendication 14, caractérisé, en ce que ledit élément concentrique rapporté est un cône ou 35 tronc de cône mobile verticalement à l'intérieur de la zone intermédiaire du réacteur. 6901377 2000682 16 - Réacteur selon'l'une des revendications 9 à 15, caractérisé par des canaux annulaires situés de part et d"autre de la section la plus étroite, dans ladite zone Intermédiaire et dans la partie Inférieure du réacteur. 17 - Réacteur selon l'une des revendications 9 à l6s caractérisé par un cône rapporté au-dessus du fond d8injection du gaz vecteur, dans la zone de suspension tourbillonnaire0