Brevet FR2011865A1 — publié le 19700313

201186S La présente invention concerne un procédé remarquable pour empêcher le nitrate d'ammonium de/sublimer et tde fumer,lorsqu'il est chauffé au-dessus de 93°C en présence d'un gaz inerte. Plus spécialement, elle implique l'incorporation de faibles quantités 5 d'ammoniac dans le courant de gaz inerte qui est en contact avec le nitrate d'ammonium. La préparation du nitrate d'ammonium destiné à être utilisé comme engrais implique souvent la formation de dispersions aqueuses ou de nitrate d'ammonium solide humide soit seul,soit en combinaison 10 avec d'autres agents nutritifs pour les plantes. Au cours de cette préparation, le nitrate d'ammonium ou un mélange complexe d'engrais est séché par des techniques de séchage direct . Le séchage facilite la manipulation et le traitement ultérieurs et réduit finalement les frais de transport. Au cours du séchage, on a constaté que 15 lorsque l'on utilise des températures supérieures à 93°C environ, se le nitrate d'ammonium/sublime et produit des vapeurs visibles. Cette sublimation est indésirable du point de vue économique, et les vapeurs peuvent poser des problèmes de pollution de l'air. Des problèmes analogues de dégagement de vapeurs, se posent 20 lorsque le nitrate d'ammonium fondu est refroidi, par exemple dans un procédé de pastillage du nitrate d'ammonium. Un processus remarquable a été découvert pour inhiber la sublimation et la formation de vapeurs visibles à partir du nitrate d'ammonium chauffé dans la gamme comprise entre 93°C environ et son 25 point de fusion, c'est-à-dire 170°C, en présence d'un courant de gaz inerte. .Ce processus consiste à ajouter au gaz au moins .0,049^ en volume environ d'ammoniac par rapport au gaz inerte. Normalement, la concentration de l'ammoniac est comprise entre environ 0,04 et 3 Le terme "sublimation", tel qu'on l'utilise dans la présente demande,désigne la production d'un aérosol de nitrate d'ammonium 35 (nitrate d'ammonium solide entraîné dans le courant gazeux). L'expression "courant gazeux",telle qu'on l'utilise dans la présente demande, désigne un volume de gaz continuellement mobile utilisé pour sécher ou refroidir le nitrate d ' amaonîufflc Dans la techaique , 69 15967 2 201 ce courant gazeux est désigné parfois par "gaz de balayage". Le gaz qui est utilisé pour sécher ou refroidir le nitrate d'ammonium doit être inerte à l'égaiddu nitrate d'ammonium et autres composés qui sont combinés avec ce dernier aux températures et pres-5 sions utilisées en fonctionnement. On préfère l'air. Cependant, on peut avoir recours à d'autres gaz inertes,comme l'azote. La vitesse du courant gazeux est habituellement comprise entre 90 et 240 mètres par minute par rapport au nitrate d'ammonium. Si le gaz sèche le nitrate d'ammonium, sa température d'arrivée (la 10 température du gaz au moment oîi il vient en contact pour la première fois avec le nitrate d'ammonium) est habituellement comprise entre environ 149° et 427°C. Le volume de gaz par unité de nitrate d'am^ monium.dépend de la teneur en humidité du nitrate d'ammonium, de la température du gaz et de la durée de séjour. Un débit d'environ 15 3,1 à 15,5 m de gaz par minute par kg de nitrate d'ammonium solide est classique. La température exacte à laquelle le nitrate d'ammonium com-se mence à/sublimer et à fumer dépend de la composition particulière qui est séchée. En tout cas, le dégagement de vapeuiscommence au-20 dessus de 93°C. Par exemple, le nitrate d'ammonium, le sulfate-nitrate d'ammonium et un nitrophosphate complexe (16-16-16) commencent tous à/sublimer et à dégager des vapeurs dans la gamme comprise entre 93° et 107°C. Dans chacun de ces cas, le dégagement de vapeurs devient également très dense à mesure que la température augmente 25 de 8 à 11°C environ au-dessus de la température à laquelle le dégagement de vapeurs a commencé. La présente invention peut être appliquée conjointement aux procédés et à l'appareillage classique de séchage direct utilisés avec des dispersions et des solides humides. Elle peut être appliquée 30 aussi bien à des sécheurs fonctionnant en continu qu'à des sécheurs de charges individuelles comme des sécheurs à plateaux, des sécheurs pneumatiques, des sécheurs rotatifs et des sécheurs à lit fluidisé. On peut également l'appliquer dans des procédés et des appareils de refroidissement du nitrate d8ammonium,comme une tour de pastillage, 35 dans laquelle un courant gazeux est utilisé pour refroidir des gouttes tombantes de nitrate d'ammonium fondu. La quantité voulue d'ammoniac est injectée dans le courant de gaz inerte avant que le gas vienne'e& contact avec le nitrate d'ammonium. De préférenceP 69 15967 3 2011865 l'ammoniac et le gaz inerte sont mélangés intimement par un dispositif mélangeur en canalisation avant que le mélange gazeux vienne en contact avec le nitrate d'ammonium. Si on le déaire, l'ammoniac peut être récupéré à partir du gaz d'échappement par des processus clas-5 siques,comme une épuration avec un acide. Etant donné que le procédé de la présente invention inhibe la sublimation du nitrate d'ammonium, on peut utiliser des températures de séchage plus élevées. Par exemple, la température du gaz de sortie utilisée pour sécher le nitrate d'ammonium dans des sécheurs 10 directs classiques peut être portée d'un peu moins de 93° jusqu'à 121 - 149°C. Etant donné que la vitesse de séchage augmente proportionnellement à la température de séchage, la durée de séjour nécessaire dans le sécheur peut être considérablement réduite en utilisant ces températures élevées. Par exemple, des mesures effectuées en 15 séchant du nitrate d'ammonium contenant 0,40$ en poids d'eau, jusqu'à une teneur en eau de 0,15$ en poids dans un sécheur à lit fluidisé, indiquent qu'une durée de séjour d'environ 7 minutes et demie est nécessaire à une température des matières solides de 135°C en comparaison de 70 minutes à 99°C. Par conséquent, le pro-20 cédé de la présente invention permet d'utiliser des systèmes de séchage de plus petite dimension,mais d'une plus grande efficacité. les exemples suivants sont donnés à titre illustratif, mais non limitatif de l'invention. Sauf indication contraire, les pour-- centages sont exprimés en volume. 25 Exemple 1 L'effet de l'ammoniac sur le séchage du nitrate d'ammonium est illustré par la série d'essais décrits ci-après. On mélange de l'air chaud dans lequel on a injecté une quantité voulue d'ammoniac dans une canalisation à l'aide d'un ventilateur, et on l'introduit 30 au fond d'un petit sécheur à lit fluidisé contenant environ 1,13 kg de nitrate d'ammonium humide (0,3$ en poids d'eau). Le mélange d'air et d'ammoniac est introduit à raison de 1,36 m par minute de bas en haut à travers le nitrate d'ammonium, et est évacué au sommet du sécheur à lit fluidisé. On détourne 1 dm du mélange de 35 gaz s'échappant en tête par une conduite d'échantillonnage et le fait passer successivement à travers 3 barboteurs à eau reliés en série et contenant chacun 100 ml d'eau, puis à travers un filtre à très petits pores pendant 30 minutes. L'ammoniac et les particules 69 15967 4 2011865 solides de. grande dimension entraînées par le gaz d'échappement sont séparés dans les barboteurs. Les particules formant des vapeurs (nitrate d'ammonium entraîné) sont recueillies par le filtre. A la fin de l'essai, on enlève du filtre les particules formant les va-5 peurs par lavage avec 100 ml d'eau. On mesure la concentration de l'ammoniac (à partir des vapeurs) dans cette eau de lavage par colo-rimétrie en utilisant le réactif de Nessler. On calcule la concentration des vapeurs de nitrate d'ammonium dans la liqueur de lavage du filtre par rapport à la concentration de l'ammoniac dans l'eau de 10 lavage. On répète les opérations de ce processus en utilisant diverses températures de séchage avec et sans injection d'ammoniac dans le courant d'air d'admission chaud. Les résultats de ces essais sont illustrés graphiquement sur le dessin annexé, la quantité de vapeurs 15 étant tracée en g par m de gaz d'échappement en fonction de la température du nitrate d'ammonium. Comme indiqué sur le dessin, la formation de vapeurs à une température du nitrate d'ammonium d'environ 136°C est réduite d'environ 75$ par l'addition de 0,29$ de à l'air d'admission. 20 Exemple 2 On met un engrais de sulfate-nitrate d'ammonium (30-1-0) sous forme de particules sphèroïdales dans un appareil d'une installation pilote présentant une température de l'air d'admission de 226°C et une température de sortie des solides de 104°C, et un débit d'air 3 25 total de 21,52 m par minute. Sans injection d'ammoniac dans l'air d'admission, on atteint une forte teneur en vapeuasdans le gaz de sortie de l'appareil de production de particules sphèroïdales, La teneur en vapeurs est réduite de 80 à 90$ en injectant 0,076$ en volume d'ammoniac dans l'air d'admission. 30 Exemple 3 On sèche un engrais humide du commerce comprenant du nitro-phosphate complexe (16-16-16) dans un sécheur à lit fluidisé. A une température des matières solides de sortie de 100°C, il se dégage une très faible quantité de vapeuis visibles. A une température de 35 117°C des matières solides de sortie,il se produit un dégagement moyen de vapeuis,et à 135°C il se produit un dégagement de vapeurs important. A cette dernière température, on injecte 0,5$ en volume d'ammoniac dans l'air d'admission, et le dégagement de vapeurs 69 15967 5 2011865 s'arrête au "bout de 5 secondes. On interrompt l'injection de l'ammoniac et le dégagement important de vapeurs reprend au "bout de 20 secondes. Naturellement l'invention n'est pas limitée aux formes de 5 réalisation décrites, et est susceptible de recevoir diverses variantes rentrant dans le cadre et l'esprit de l'invention. LEGENDE DU DESSIN Repère 10 A B C D E F Vapeurs denses sans injection de NH^ Vapeurs visibles 0,083$ de pas de vapeurs visibles avec 'injection de 0,29$ de NHy "traces de vapeurs» 69 15967 6 2011865 KETTOIgATIOHS 1. Procédé pour empêcher la sublimation du nitrate d'ammonium chauffé entre 93°C environ et le point de fusion du nitrate d'ammonium en présence d'un courant de gaz inerte, procédé caractérisé en 5 ce qu'il consiste à mélanger au moins environ 0,04$ en volume d'ammoniac, par rapport au courant gazeux, avec ledit courant gazeux avant que ce dernier vienne en contact avec le nitrate d'ammonium. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'ammoniac est comprise entre environ 0,04 et 3$ en volume 10 par rapport au courant gazeux. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz inerte est l'air. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la proportion du gaz inerte par rapport au nitrate d'ammonium est d'en- 15 viron 3,1 à 15,5 m par minute par kg de nitrate d'ammonium.