Brevet FR2005635A1 — publié le 19691212

La présente invention se rapporte à un dispositif"" réalisant sous ultra-vide (environ 10"^ Torr) et sans creuset, le dépôt, par évaporation et lévitation de couches minces sur des substrats quelconques. 5 La technique d'évaporation par lévitation sous vide a déjà été utilisée. Cependant, pour certaines applications, par exemple la préparation sans contamination de couches ultrapures, il faut recourir à 1'évaporation sous ultra-vide. Celle-ci pose des problèmes technologiques difficiles à résoudre. 10 Toutes mesures doivent également être prises pour éviter de casser trop fréquemment l'ultra-vide, qui est long à rétablir. L'appareil doit donc offrir la possibilité de réaliser plusieurs évaporations consécutives sans rompre le vide. Pendant toutes les opérations nécessaires, il faut que 15 l'étanchélté absolue de l'enceinte soit ,respectée. Celle-ci doit de plus être de dimensions réduites afin de dinnruer les dégazages par désorption, donc de réduire la capacité des pompes et le temps de pompage. Il faut également que les mécanismes placés sous vide soient particulièrement bien étudiés pour 20 éviter tout grippage provenant du fait que toutes les surfaces doivent être absolument propres et que les alliages ou matériaux antifriction sont interdits. En effet, ceux-ci contiennent des métaux lubrifiants qui, sous ultra-vide, ont une tension de vapeur trop élevée et par conséquent s'évaporent. L'emploi du 25 graphite est également à proscrire du fait de sa porosité : il désorbe de grandes quantités de gaz. Le seul fait de réduire les dimensions de l'enceinte impose une miniaturisation des mécanismes se trouvant dans l'enceinte. Les passages étanches doivent être particulièrement 30 soignés et les mécanismes simples. Le dispositif çelon l'invention comprend une- enceinte à vide pourvue de hublots et à l'intérieur de laquelle sont prévus des masques à hublots, un porte-substrat et un inducteur de lévitation. Il est caractérisé par un dispositif de 35 transfert de porte-échantillons de matériau(x) à évaporer, capable d'amener chacun de ceux-ci approximativement sous l'inducteur et actionné de l'extérieur par une tige mobile en translation et par un second dispositif, également 69 10279 2 2005635 actionné de l'extérieur par une tige mobile en translation suivant l'axe dudit inducteur, assurant simultanément deux fonctions ; l'une, consistant à écarter les masques à hublots du champ de vision de ceux-ci, l'autre consistant en un seul 5 mouvement vertical de translation pour le positionnement précis des porte-échantillons dans l'axe de l'inducteur et ensuite la mise en place des échantillons à l'intérieur de l'inducteur. D'autres objets et avantages de l'invention seront 10 mieux compris à l'aide de la description détaillée qui va suivre et des dessins sur lesquels : - la figure 1 est une vue d'ensemble schématique en perspective du dispositif selon l'invention et - la figure 2 est une coupe verticale du porte-échantll-15 Ion selon l'invention. La figure 1 illustre une partie de la paroi 1 de l'en- . ceinte à vide, cette partie constituant plus précisément le fond de celle-ci. L'enceinte est pourvue de fenêtre ou hublots 2 qui ne sont pas nécessairement diamétralement oppo-20 ses. Un porte-substrats 3 est disposé au-dessus de l'inducteur 4, destiné à assurer la lévitation et le chauffage des échantillons à évaporer. Un creuset 29 ainsi que les échantillons ou charges 5 à évaporer se trouvant dans des porte-échantillons 6 sont disposés sur un dispositif de transfert, qui dans.le cas 25 de la figure 1 est.un carrousel 10» Ce carrousel est entraîné en rotation par un système pignon 7^c^émaillière 8, la crémaillère étant taillée dans une tige 9 traversant la paroi de 1'enceinte dans un passage étanche à soufflet métallique semblable à ceux des vannes à ultra-vide du commerce et non représenté 30 sur cette figure 1. Il est donc possible, par un simple mouvement de translation, commandé de l'extérieur de la tige 9 de faire tourner le carrousel 10. Ce carrousel est disposé de manière qu'il soit possible d'amener chacun des échantillons sous 1 ' Inducteur et approximativement dans son axe,. 35 Unedeuxième tige 12 traverse la paroi 1 par un passage étanche 19 (soufflet métallique) non représenté. Tout comme la tige 9, elle n'est mobile qu'en translation et ses mouvements sont commandés de l'extérieur à la main par l'opérateur. La BAD ORIGINAL 69 10279 3 2005635 tige 12 possède à l'intérieur de l'enceinte un prolongement 13 de section moindre, la surface de transition formant un épau-lement 14. La tige 13 se prolonge elle-même par un cylindre creux 15 en matière non conductrice et non poreuse, par exemple 5 du quartz ou du "Pyrex". La tige 12-13-15 se trouve sur l'axe de l'inducteur et n'est mobile qu'en translation le long de cet axe. La tige 13 traverse une masselotte en forme de manchon cylindrique 16, qui peut glisser autour d'elle sans 10 frottement. Sa surface latérale intérieure comporte une rainure hélicoïdale 17 dans laquelle est engagé un ergot 18 fixé sur la tige 13. La paroi 1 comporte un évidement 20 servant de siège à la masselotte. La surface extérieure de celle-ci est solidaire de baguettes 21 auxquelles sont fixés des masques 15 22 pouvant obturer les hublots 2. La figure 2 montre plus particulièrement et plus en détail un exemple de porte-échantillon 6 destiné à l'appareil de la figure 1. Ce porte-échantillon est destiné au transport d'échantillon 5. Il a la forme d'un corps cylindrique 20 creux 6 portant un prolongement radial en forme de collet 23. Le porte-échantillon est placé dans un trou circulaire 24 de rayon compris entre celui du collet 23 et celui du cylindre 6, afin qu'il ait une certaine liberté de mouvement. Le porte-échantillon comporte,à l'intérieur, un épaulement 25 sur 25 lequel prend appui un godet 26 en matériau non conducteur et non poreux, par exemple du quartz et servant de creuset dans lequel est déposée la charge métallique 5 à. évaporer. La tête du godet a des dimensions telles qu'elle puisse glisser vers le haut à l'intérieur du porte-échantillon. Sa pointe a des 30 dimensions telles qu'elle s'emboîte dans le tube 15 décrit (figure 1). La partie inférieure 27 du porte-échantillon 6 est de forme tronconique de façon à permettre le centrage de celui-ci autour du tube 15 lors de la montée de celui-ci. La partie épaisse 28 du porte-échantillon a un diamètre inté-35 rieur tel qu'il permette le glissement vertical du tube 15. Le fonctionnement du dispositif décrit est le suivant. :Après mise sous ultra-vide de l'enceinte 1 au moyen de pompes non représentées, un porte-échantillon 6 est amené en position à peu près centrée autour de l'axe 11, par «BWfiSw • * 69 T0279 4 2005635 action à partir de l'extérieur sur la tige de commande 9« Ensuite l'opérateur fait monter la tige 12 de manière à faire tourner la masselotte 16 au moyen de l'ergot 18 et de la pesanteur (système vis-écrou). Les masques 22 placés à l'extré-5 mité des baguettes 21 dégagent alors des fenêtres 2. Le pas. de la rainure hélicoïdale est fonction du déplacement que doivent effectuer les masques. L'épaulement 14 soulève la masselotte 16 lorsque l'ergot a parcouru toute la longueur de la rainure moins une distance équivalente au diamètre dudit ergot. 10 II est en effet préférable que celui-ci ne quitte pas la rainure, car s'il sort de la masselotte, celle-ci aurait la possibilité de tourner, soit par inertie,- soit par suite de vibrations, suivant un angle suffisant pour interdire le retour à la position basse, l'entrée supérieure de la rainure ne se trouvant 15 plus à la verticale de l'ergot. Le mouvement est alors poursuvi vers le haut, et le tube 15 s'introduit dans le porte-échantillon par le bas. Gomme celui-ci est simplement déposé sur le carrousel 10 par son collet 27), il peut glisser latéralement dans le 20 trou 24 et ainsi se centrer progressivement autour du tube 15, et donc de l'axe 10, au cours du mouvement ascentionnel dudit tube. Le centrage de la charge 5 en deux étapes, soit ; un centrage grossier par la tige 9 actionnant le carrousel 10, 25 suivi d'un centrage fin par déplacement du porte-échantillon 6 au cours de la montée de la tige 1]5, est utilisé afin d'éviter l'emploi d'un système genre vis micrométrique. En effet, un système semblable impose une plus grande précision dans la réalisation des mécanismes, ainsi que 30 des tolérances d'assemblage beaucoup plus serrées, ce qui entraîne des risques de grippage dans les systèmes placés sous ultra-vide. D'autre part, l'action de la pression atmosphérique sur le soufflet métallique provoquant une force résultante 35 (à peu près 5 kg) qui tend à pousser la tige 9 vers l'intérieur 'de l'enceinte, l'emploi d'un système micrométrique nécessiterait l'adaptation d'un dispositif annulant cette force. BAD ORIGINAL 69 10279 5. 2005635 Après réalisation, du centrage fin du porte-échantillon, le tube 15, qui continue son mouvement, s'emboîte sur la pointe du godet 26 et soulève celui-ci de manière à l'amener au centre de la bobine d'induction 4. Le courant haute-fréquence est alors 5 injecté dans celle-ci et l'échantillon est mis en lévitation. Dès que les masques 22 sont- déplacés, l'opérateur peut surveiller le centrage du porte-échantillon autour du tube 15 et la mise en lévitation de l'échantillon au centre de l'inducteur 4. Dès que celle-ci est assurée, il suffit à l'opérateur 10 de faire descendre le tube 15 qui dépose le godet sur le porte-échantillon et qui, en fin de course, ramène les masques devant les hublots. L'évaporation commence alors, les hublots étant protégés contre les dépôts de vapeur (celle-ci se déposant sur les masques), ce qui leur permet de conserver leur transparence. 15 Pendant que 1'évaporation se poursuit, on amène sous l'inducteur, par rotation du carrousel, le creuset destiné à recevoir les charges métalliques lorsque l'on interrompt 1'évaporation. L'arrêt de 1'évaporation (ainsi que la chute de la goutte en fusion dans le creuset) est provoqué par la 20 coupure du courant HF. On peut répéter aussitôt le cycle qui vient d'être décrit, avec une autre charge métallique, sans rompre le vide. On comprend d'après la description qui précède que l'appareil selon l'invention est d'une réalisation extrêmement 25 simple. Seuls deux passages étanches permettant d3S mouvements de translation sont nécessaires pour assurer les changements d'échantillons à vaporiser, leur mise en place dans l'inducteur, ainsi que les déplacements des masques de hublots. Dans l'exemple de réalisation décrit, le dispositif 30 de transfert est un carrousel, mais il est évident que, sans sortir du cadre de l'invention, il est possible d'utiliser toute plaque comportant des trous 24 et dont les mouvements peuvent être commandés de l'extérieur par une simple translation. 69 10279 6 2005635 REVENDICATIONS 1 - Dispositif d'évaporation par lévitation sous ultra-vide (10~^ à 10""^ Torr), comprenant une enceinte à ultravide pourvue de hublots et contenant des masques à hublots, un 5 porte-substrat et un inducteur de lévitation, caractérisé par un dispositif de transfert de porte-échantillons de matériau(x) à évaporer, capable d'amener chacun de ceux-ci approximativement sous l'inducteur et actionné de l'extérieur par une tige mobile en translation suivant l'axe dudit inducteur, assurant simulta- 10 nément deux fonctions : l'une consistant à écarter les masques à hublots du champ de vision de ceux-ci, l'autre consistant, en un seul mouvement vertical de translation pour le positionnement précis des porte-échantillons dans l'axe de l'inducteur et ensuite pour la mise en place des échantillons à l'intérieur de 15 l'inducteur. 2 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits porte-échantillons sont constitués par un corps cylindrique tubulaire comportant extérieurement un prolongement radial en forme de collet et intérieurement un épaulement en 20 forme de couronne circulaire destiné à supporter un creuset contenant l'échantillon à évaporer, l'embouchure inférieure dudit cylindre étant de forme tronconique. 3 - Dispositif selon l'une ou l'autre des revendications précédentes caractérisé en ce que ledit creuset contenant 25 l'échantillon à évaporer est un godet de quartz de diamètre extérieur tel qu'il puisse glisser dans la partie supérieure du porte-échantillon, situé au-dessus dudit épaulement. 4 - Dispositif selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que ledit dispositif de trans- 30 fert comporte des trous dont le diamètre est compris entre celui dudit collet et le diamètre extérieur dudit corps cylindrique tubulaire„ 5 - Dispositif selon l'une ou l'autre des revendications 1, 2 et 4, caractérisé en ce que ledit dispositif de 35 transfert est un carrousel dont le mouvement de rotation est assuré par ladite tige au moyen d'un dispositif à crémaillère. 69 10279 7 2005635 6- Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit second dispositif se compose d'une tige prolongeant ladite tige actionnée de l'extérieur et se prolongeant elle-même par un tube cylindrique creux en matériau non 5 conducteur et non poreux (par exemple du quartz) d'épaisseur et de section telles qu'il puisse s'introduire par le bas dans ledit porte-échantillon et s'emboîter avec ledit godet, ladite tige actionnant en outre dans son mouvement de translation le dispositif écartant les masques à hublots du champ de vision 10 de ceux-ci. 7- Dispositif selon l'une ou l'autre des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ledit dispositif écartant les masques à hublots se compose d'un ergot fixé à ladite tige de prolongement, qui est de section inférieure à celle qu'elle prolonge de 15 manière à présenter un épaulement à leur jonction, et d'un manchon cylindrique entourant ladite tige, glissant sans frottement le long de celle-ci, comportant une rainure hélicoïdale dans sa surface latérale intérieure et coopérant avec ledit ergot, et dont la surface latérale extérieure porte des tiges ^e support desdits 20 masques.