Brevet FR2003485A1 — publié le 19691107

les dispositifs jouir amener des échantillons en particuliSr dans la chroLatographie des gaz et des liquides servent à ir.tro- duire une petite quantité du mélange à analyser appelé "échan- tillon" dans le milieu porteur mobile envoyé à une colonne de séparation. Dans des dispositifs d'ali entation connus, le milieu porteur s'écoule le long d'une membrane élastique, qui est pincée de façon étanche entre deux surfaces.Un perçage relie l'ex- t rieur à la membrane, il a un diamètre un peu supérieur à celui de l'aiguille d'une poa.pe à injection par laquelle la membrane est percée afin d'injecter l'échantillon dans le milieu porteur. Aussi longtemps que la surpression du milieu porteur n'est pas très élevée par rapport à la pression extérieure on peut retirer l'aiguille après injection et répéter l'injection plusieurs fois et sans difficulté. Dans le cas où la pression du milieu porteur augmentes des difficultés apparaissent en raison du fait qu'une partie de la membrane étanche est introduite par pression dans l'orifice par lequel l'aiguille est introduite depuis l'extérieur et empêche une introduction de cette aiguille; en outre, le point d'introduction fuit, c'est-à-dire que le milieu porteur s'échappe vers l'extérieur. Irais l'usage de surpressions élevées pour le milieu porteur est souvent nécessaire pour atteindre une vitesse d'écoulement suffiswiiment élevée à travers les colonnes de séparation. L'invention évite les inconvénients sus-mentionnés des dispositifs connus et permet d'utiliser ces derniers pour des surpressions très élevées, sans que des difficultés apparaissent au cours d'injections répétées. L'invention consiste dans le fait que dans la surface recouvrant la membrane et vers l'extérieur, on a prévu une cavité autour de l'orifice d'introduction de l'aiguille et centrée autour de cette derni,re cavité dans laquelle la z.embrane se bo.be vers l'intérieur sous la pression du milieu porteur. I1 est particulièrement indiqué que le diame- tre de la cavité à on intersection avec la surface d'appui contre la membrane atteigne deux fois à deux fois et demie l'é- paisseur de la membrane.Une forme avantageuse pour la fabrication et l'efficacité de la cavité est celle d'cône dont l'axe coincide avec celui de l'orifice d'introduction de l'aiguille. Dans ce cas, un angle de 20 a 50, de préférence 300 par rapport à l'axe s'est avorté avantageux. D'autres formes de la cavité qui donnent également de bons résultats sont une calotte sphérique ou un espace creux cylindrique. Dans le cas des surpressions élevées du milieu porteur per- mises par l'invention, de gros efforts doivent être exercées pour l'introduction de l'aiguille -6e la seringue à injection Ceci exige un guidage particulièrement précis de l'aiguille sur toute sa longueur. Ce résultat est obtenu suivant l'invention grâce au fait que l'orifice d'introduction fixe sur l'appareil est prolongé pour l'aiguille par un tube qui peut coulisser contre l'action d'un ressort de pression. De cette façon l'aiguille est guidée pendant tout son mouvement de percement. On va maintenant décrire un exemgS de réalisation de lS t.orl. La figure 1 est une coupe du dispositif d'amenée d'échantillon suivant l'invention. La figure 2 montre la déformation de la membrane élastique sous l'effet de la surpression du milieu porteur. La figure 3 montre un mode de réalisation comprenant une cavité en forme de calotte sphérique. On voit en 1 le corps principal du dispositif d'amenée d'é- chantillon, qui a la forme d'un bloc métallique quadrangulaire.le milieu porteur est introduit en 2, dévié en 3 et sort en 40UTn peu au-dessus du point de déviation 3 se trouve une membrane élastique 5, par exemple constituée par une plaque de caoutchouc de 2 mm d'épaisseur.Elle est serrée de façon étanche entre une surface inférieure 6 du corps 1 et une surface 7 d'un bouchon fileté 8 vissé depuis le haut. Dans les deux surfaces sont ménagées des rainures d'étanchéité 9 dans lesquelles le matériau élasti que de la membrane est comprilié. Le bouchon est percé d'un canal 1C de diamètre un peu supérieur à celui de l'aiguille et qui sert au guidage de celle-ci. la cavité suivant l'ino ion est conique dans ce cas et désignée par 11. Un tube de guidage coulissant 12 est sollicité vers l'extérieur par un ressort 13. Ce tube est représenté figure 1 en position rentrée, c'est-à-dire appli- qué vers le bas par la seringue. La figure 2 montre la déformation de la plaque de caoutchouc par la surpression à I'itrieur du dispositif. La plaque 2 est refoulée par la pression et la surpression contre les deux surfaces d'étandhéitétce qui obture auxomatiquement l'ouverture effectuée par l'aiguille. L'effet favorable de l'invention peut être expliqué par le fait que le gonflement intérieur de la plaque de caoutchouc dans la cavité augmente particulièrement la pression d'étanchéité le long du borc intérieur du canal percé par l'aiguille. En outre, l'introduction répétée de l'aiguille se trouve facilitée. On a constaté que la disposition suivant l'invention est utilisable avec des surpressions du milieu porteur allant jusqu'à 300 atmosphères, et permet par là u!ême plusieurs introductions de l'aiguille d'injection. La pression n'est limitée pratiquement que par la résistance des seringues d'injection qu'on trouve sur le marché. L'intersection circulaire du cône 11 et de la surface 7 contre laquelle la membrane élastique 5 est appliquée a de pré fronce un diamètre égal à deux fois à deux fois et demie l'épaisseur de la membrane; autrement dit, pour une épaisseur de membrane de 2 mm on aura un diamètre de 4 à 5 mm. L'angle au sommet du cône 11 par rapport au canal de guidage 10 est avan tageusement de 20 à 50r, et de préférence de 300. Sur la figure 3, on a représenté une cavité 11' en forme de calotte sphérique, qui peut remplacer la cavité conique 11 de la figure 1. La membrane 5 est représentée comte n'étant soumise à aucune pression. Cependant, d'autres fores de la cavité sont aussi posoibles, par exemple une forme cJlindrique. REVENDICATICIa S 1 - Dispositif pour amener des échantillons auig/fins d'analyses en particulier par chromatographie, dans lequel le milieu porteur s'écoule le lon d'une membrane élastique 5 serrée de façon étanche entre deux surfaces 6 et 7 et à laquelle aboutit un canal relie à l'extérieur, et de diamètre un peu supérieur à celui de l'aiguille d'une seringue à injection qui perce la membrane pour injecter l'échantillon dans le milieu porteur, caractérisé en ce qu'on ménage dans la surface 7 recouvrant la membrane 5 vers l'extérieur autour du canal de guidage 10 pour l'aiguille, une cavité il centrée sur le canal de guidage et dans laquelle la membrane s'incurve sous la pression du milieu porteur. 2 - Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le diamètre de la cavité 71 à son intersection avec la surface d'appui 7 en contact àvec la membrane 5 est égal à deux fois à deux fois et demie l'épaisseur de la membrane. 3 - Dispositif suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la cavité 11 est un cône dont l'axe coïncide avec celui du canal de guidage 10 de l'aiguille. 4 - Dispositif suivant la revendication 3, caractérisé en ce que l'angle au somet du cône est compris entre 20 et 500 et de préférence égal à 300. 5 - Dispositif suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la cavité 11 est une calotte sphérique. 6 - Dispositif suivant une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le canal de guidage 10 fixe pour l'aiguille est prolongé par un tube 12 qui peut coulisser contre l'action d'un ressort de compression 13.