Brevet FR2005396A1 — publié le 19691212

La présente invention concerne un procédé de fabrication de tôles d'acier électromagnétique mono-orientées, dont l'axe d'aimantation facile est orienté dans le sens du laminage de la tôle d'acier. 5 Les tôles d'acier mono-orientées sont destinées à être uti lisées surtout pour les noyaux en fer des transformateurs et autres appareils électriques. Il faut, pour leur caractéristiques magnétiques, que les caractéristiques d'excitation et les pertes dans le noyau soient aussi favorables que possible ÎO Récemment, un problème important qui s'est présenté a été celui de réduire les dimensions des appareils électriques tels que les transformateurs, et, pour cette réduction des dimensions, il faut réduire le poids du noyau. En général, pour pouvoir réduire le poids du noyau destiné à des appareils électriques, il faut 15 utiliser une partie d'une tôle d'acier dans laquelle l'induction magnétique est élevée. De ce fait, il faut une tôle d'acier présentant une caractéristique d'aimantation favorable, c'est-à-dire une tôle d'acier dont la valeur de est élevée, et on attache une importance particulière à une tôle d'acier dans laquelle la satu» 20 ration se produit pour une valeur élevée de l'induction magnétique Bs. D'autre part, il y a lieu de noter que lorsqu'on utilise une telle partie de tôle d'acier dans laquelle l'induction magnétique est élevée, la valeur des pertes dans le noyau augmente généralement, cependant, par comparaison avec un matériau ayant une valeur 25 de faible, une tôle d'acier dont la valeur de B^q est élevée présente des pertes dans le noyau beaucoup plus faibles dans la région des valeurs élevées de l'induction magnétique, et de plus l'augmentation des pertes dans le noyau est d'un taux d'autant plus faible que l'induction magnétique augmente. 30 Si on considère ensemble tous ces éléments, on peut dire qu'une amélioration des valeurs de l'induction magnétique qui devient inévitablement nécessaire avec l'augmentation de la capacité des appareils électriques, ne peut s'obtenir qu'en disposant de tôles d'acier électromagnétique à induction magnétique très élevée. 35 La présente invention a pour but de parvenir à des produits qui soient en mesure de satisfaire aux conditions ci-dessus indiquées. Autrement dit, conformément au procédé de la présente invention, il est possible de produire des tôles d'acier électromagnétique qui sont nettement supérieures à n'importe quelles tôles d* 40 acier au silicium mono-orientées de type traditionnel en ce qui 6910053 2005396 concerne l'induction magnétique B dans le sens du laminage, c'est-à-dire des tôles d'acier ayant une induction magnétique d'au moins 18.500 gauss, et allant jusqu'à 20.100 gauss. Jusqu'à présent, dans les tôles d'acier au silicium de 5 type traditionnel, une réduction de la résistance et une dégrada» tion des pertes dans le noyau étaient entraînées par une faible teneur en silicium. En dehors de cela, il n'était, de toute façon, pas possible d'obtenir à l'échelle industrielle des tôles d'acier présentant des cristaux ayant l'orientation dite |lloj . En ÎO conséquence, il a été absolument impossible d'obtenir des tôles d'acier mono-orientées, et il a été impossible d'utiliser la valeur élevée de leur induction Bg. La présente invention permet de fabriquer des tôles d'acier électromagnétique mono-orientées parfaites, à induction magnétique élevée, c'est-à-dire dans lesquelles 15 la valeur de B^ est élevée, et de plus encore dans lesquelles la valeur de Bg est élevée même dans le cas où la teneur en silicium est faible, en produisant des grains deœcrîstallisaticn. secondaire présentant une orientation -jYlo| £ 100> très parfaitement définie, et présentant une teneur en silicium variant dans les limites d'une 20 gamme aussi étendue que de O à 4 %. L'un des buts de la présente invention est de parvenir à un procédé de production de tôles d'acier au silicium mono-orien-tées présentant une induction magnétique élevée. Un autre but de la présente invention est de parvenir à 25 une composition apte à la production de tôles d'acier au silicium mono-orientées présentant une induction magnétique élevée. D'autres buts de la présente invention apparaîtront clairement à la lecture de la description faite ci-après avec référence aux dessins ci-annexés, dans lesquels: 30 Fig. 1 est un graphique représentant les caractéristiques d'excitation d'un produit typique de la présente invention; Fig. 2 est un graphique représentant les caractéristiques des pertes dans le noyau du produit de la présente invention. Dans le procédé de traitement selon la présente invention, 35 qui est relatif à un procédé de production de tôles d'acier au silicium mono-orientées, ayant une induction magnétique élevée, un acier normal ou un acier au silicium contenant du carbone ou de 1* aluminium à titre d'éLéments indispensables, et, de plus, une faible teneur en sélénium ou en tellure ou à la fois en sélénium et 40 tellure dans certaines limitesj ou un acier préparé par addition, 6910050 2005396 en outre, de soufre aux aciers précités , est obtenu par les procédés connus d*élaboration de l'acier, de fusion et de coulée qui sont habituellement appliqués comme des techniques industrielles normales, puis on lamine à chaud l'acier ainsi élaboré, et on le 5 soumet ensuite à une opération de recuit et à une opération de laminage à froid en une seule ou plusieurs fois respectivement pour parvenir au calibre final, on décarbure le produit ainsi obtenu et on le soumet ensuite à un recuit final pour donner naissance à des grains secondaires de recristallisation d'orientation 10 /£100>dans l'acier, la présente invention étant particulièrement caractérisée en ce qu'on assure le laminage final à froid avec un taux de réduction de 60 à 95 % suivant la teneur en silicium, et en ce que l'une des opérations intermédiaires de recuit après le laminage à chaud ou bien entre un laminage à froid et un laminage 15 à froid consécutif est assurée dans une gamme de température telle que la transformation y puisse se produire au moins en partie dans l'acier, c'est-à-dire dans la gamme allant de 750 à 1200°C, suivant la teneur en silicium (dans ce qui va suivre le recuit intermédiaire précité est appelé recuit intermédiaire spécial), de manière à 20 précipiter par ce moyen un dépôt de a2n de dimension désirée, de telle sorte que l'induction magnétique dans le sens du laminage puisse atteindre au moins 18.500 gauss et au maximum 20.100 gauss. Les détails de la présente invention vont être décrits ci- après : 25 L'acier normal ou l'acier au silicium qui est le matériau dont on part dans la présente invention est constitué par un lin« got obtenu par solidification suivant n'importe quel procédé de coulée d'un acier en fusion élaboré par telle méthode bien connue d* élaboration de l'acier, comme par exemple l'élaboration au four 30 Sienens-Martin, au four électrique ou au convertisseur, ou bien fondu par un procédé connu de fusion, comme par exemple au moyen d'un four électrique à haute fréquence ou d'un four de fusion sous vide. On peut également utiliser comme matériau de départ pour la présente invention un lingot analogue à une brame, obtenu par le> 35 procédé de coulée continue qui s'est récemment largement développé. Dans le cas de la coulée, l'atmosphère est habituellement de l'air, mais elle peut tout aussi bien être remplacée par le vide ou par un gaz inerte. Ainsi que cela a été décrit ci-dessus, le matériau selon 40 la présente invention peut se préparer par n'importe quels procé- 6910050 4 2005396 dés d'élaboration de l'acier, de fusion et de coulée. Toutefois la composition du matériau doit satisfaire aux conditions suivantes quels que soient les procédés de production de celui-ci, c'est-à-dire les procédés d'aciérie, de fusion et de coulée, 5 Le matériau doit contenir moins de 0,085 % de carbone, moins de 4,0 % de silicium, et de 0,010 à 0,065 % d'aluminium (toutefois, il s'agit d'aluminium soluble à l'acide, mais qui sera désigné ci-après simplement par Al). En plus, il faut ajouter soit du sélénium, soit du tellure, ou de l'un; et de l'autre, à titre ÎO d'éléments indispensables, dans les limites des gammes suivantes: Sélénium de 0,003 à 0,300 % Tellure de 0,003 à 0,200 % D'autre part, dans la présente invention, on peut utiliser comme matériau un acier contenant de 0,003 à 0,10 % de soufre dans 15 la composition indiquée ci«*dessus, Il est nécessaire que le car» bone soit contenu, dans le matériau ci«dessus indiqué, dans une proportion suffisante pour donner lieu à la transformation y au moins dans une partie de l'acier, en fonction de la teneur en sili-ciua. D'après les essais effectués, dans un lingot d'acier, il faut 20 qu'il y ait au moins 0,025 % de carbone quand il y a 3 % de sili» cium, mais la teneur en carbone peut être d'environ 0,005 % quand il n'y a pas du tout de silicium. En ce qui concerne les éléments ajoutés, c'est le point de vue suivant qu'il convient d'adopter ■ dans le cadre de la présente invention* En général, dans la pro-25 duction d'un tôle d'acier électromagnétique mono-orientée , comme il se produit une recristallisation secondaire dans la direction {lio} -£100> au cours du recuit final, on obtient une direction sélectionnée. Toutefois, en pareil cas, le précipité produit par l'élément ajouté en faible quantité, comme par exemple le nitrure, 30 le sulfure ou l'oxyde, jouera un rôle important. On estimait que ce rôle consistait simplement à disperser finement le précipité et à le déposer de façon à inhiber la croissance du cristal de la matrice et à accélérer la recristallisation secondaire. Toutefois, on a trouvé qu'en dehors du rôle ci-dessus indiqué du précipité, 35 une partie de ce précipité qui a été d^>osée d'une manière qui a, avec la matrice, un rapport spécifique en ce qui concerne l'orientation, est en mesure, en outre, de ne faire croître les cristaux sélectivement que suivant une direction spécifique, ce qui a pour effet de régler de façon stricte l'orientation des grains de la 40 recristallisation secondaire de telle sorte qu'on peut obtenir 6910030 20053'?6 comme résultat un produit ayant une caractéristique B^0 excellente. On a eu la confirmation que ce nitrure d'aluminium est très effi-cace en tant que précipité présentant cette action spéciale. Par conséquent, la formation d'A^N constitue la base de la présente 5 invention. D'autre part, n'importe quel autre nitrure qu'ADN, les sulfures, les oxydes et autres précipités peuvent contribuer à la recristallisation secondaire, du fait qu'ils inhibent la croissance du grain normal comme cela a été décrit ci-dessus mais ils ne peuvent par eux-mêmes régler la direction de la recristallisa-10 tion secondaire. Par conséquent, par la formation de ces précipités, on ne peut obtenir aucun produit présentant une caractéristique B de valeur élevée, mais ils ont un effet pour la production stable de grains de recristallisation secondaire suivant une direction très strictement réglée lors de la présence simultanée 15 d'A^N, ce qui permet de définir un procédé stable de production industrielle de tôles d'acier électromagnétiques mono-orientées présentant une induction magnétique élevée. Toutefois, il va de soi que s'il s'agit d'obtenir des grains de recristallisation secondaire rigoureusement orientés dans le sens voulu, les tolérances 20 admissibles pour la composition et les conditions de traitement deviennent si étroites qu'il faut abandonner la stabilité indus» trielle. Dans le brevet américain N° 3.287.183 du 22 Juin 1964 on a exposé que si on ajoute de 0,005 à 0,050 % de soufre, on peut 25 produire une tôle d'acier au silicium mono-orientée à induction magnétique élevée grâce à la présence simultanée de A0.N et de sulfure, et on a confirmé, en outre, que le sélénium et le tellure ont le même effet que le soufre. L'utilisation du sélénium et du tellure dans un acier au silicium a fait l'objet de l'invention 30 décrite dans le brevet américain N° 3.157.538 du 12 Décembre i960 et dans d'autres publications, et l'utilisation du soufre a fait l'objet du brevet américain N° 2.913.361 du 31 Décembre 1956. Toutefois, avec ces aciers au silicium la valeur de B^Q du produit est inférieure à 18.500 gauss, et on ne peut obtenir, comme avec 35 la présente invention, une tôle d'acier au silicium mono-orientée à Induction magnétique élevée. Les effets du sélénium et du tellure vont être décrits ci-après. Le Tableau 1 fait ressortir les relations entre l'induction magnétique et lès teneurs en les ; éléments constitués par le soufre et le sélénium dans lès produits 40 obtenus par laminage à chaud de dix«»huit lingots d'acier au silicim 6910950 20053,16 (élaborés au four électrique) contenant environ 3 % de silicium et environ 0,029 % d'aluminium, transformés par laminage à chaud en tôle d'une épaisseur de 3 mm, en commençant par un laminage à froid avec un taux de réduction de 30 %, puis en les recuisant à 5 une température de HOO°C pendant 5 minutes, en les laminant finalement à froid avec un taux de réduction de 85,7 % de manière à parvenir finalement à une épaisseur de 0,30 mm, puis en les décarburant ensuite à 800°C et finalement eh les recuisant en boîte à 1200°C. ÎO TABLEAU 1 Soufre {% en poids) 15 Sélénium 20 Formation de grains de recristallisation secondaire (taux de formation en %) et valeurs de Bin (pour un taux de formation de ÎOO %) 25 (% en poi ds) Pas d'addition (moins de 0,003) 0,028-0,033 0,075-0,085 0,120 Pas d'addition (moins de 0,003) 60 % 19,120 40 % ÎO % 0,008 18,510 0,034 18.990 19.330 19.010 0,059 19,240 20 % 0,093 19,410 0,157 19,350 18,750 10 % 0,220 19.140 18,550 0,310 20 % O % Ainsi que cela ressort de ce tableau, quand on n'ajoute pas de soufre (S inférieur à 0,003 %), si on ajoute 0,003 à 0,300 % de sélénium, on peut obtenir un produit présentant une induction B^0 supérieure à 18,500 gauss lorsqu'il existe en même temps de 1* 30 AÏN et, en outre, lorsque sont présents simultanément le soufre, le sélénium et AdN et que la teneur en soufre est d'environ 0,030%, on peut obtenir les valeurs les plus êLevées pour et en même temps on peut, même si le soufre est présent dans une proportion aussi élevée que 0,080 %, obtenir un produit présentant pour B^ 35 une valeur aussi élevée que 19,000 gauss environ. Autrement dit, dans le cas où on n'ajoute pas de sélénium (Se inférieur à 0,003 %), la teneur en soufre est limitée aux valeurs comprises dans la 6910050 2005396 me allant de 0,005 à 0,050 % (brevet américain N° 3,287.183 du 22 Juin 1964 ). Toutefois, on a trouvé que dans le cas où, dans le produit selon la présente invention, il y a en présence, simultanément, de l'A^N, du soufre et du sélénium, on peut, en ajoutant 5 de 0,003 à 0,300 % de sélénium, parvenir au résultat recherché par la présente invention, quoique le soufre soit présent dans une gamme plus large allant de 0,003 à 0,100 %. En outre, en ce qui concerne la teneur en aluminium, on a observé le fait exposé ci-après. Le Tableau 2 montre les rapports entre l'induction magnéti-10 que B10 et les teneurs en sélénium et en aluminium du produit final préparé exactement de la même manière que suivant le traitement du Tableau 1, par laminage à chaud de douze lingots d'acier au sili» cium (élaborés au four électrique) contenant environ 3 % de sili** cium et environ 0,030 % de soufre, qui ont été transformés par la» 15 minage à chaud en tôles de 3 mm d'épaisseur. TABLEAU 2 \ Al (96 en poids) SéléniuaXT (% en poids ) Formation de grains de recristallisation secondaire (taux de formation en %) et valeurs de B (pour un taux de formation de 100 %) 0,005 0,015 0,031 0,080 Pas d'addition (moins de 0,003) O % 18.100 19.150 0 % 0,030 17.200 18.600 19.180 40 % 0,101 17.600 19.ÎOO 19.210 ÎO % 20 25 Il ressort de ce tableau que, dans le cas où on ajoute du sélénium, même lorsque la teneur en aluminium est plus faible que lorsqu'on n'ajoute que du soufre, on obtient un produit présen» 30 tant une caractéristique B^Q de valeur élevée. 6910050 8 2005396 TABLEAU 3 "•v. Soufre {% en Sélénium^P®^8 ^ Formation de grains de recristallisation secondaire (taux de formation en %) et valeurs de B1q (pour un taux de formation de 100 %) . (% en poids) 0,025 0,060 0,102 Pas d'addition (moins de 0,003) 20 % 40 % 0 % 0,007 19.980 0 , 030 - 20.070 19.850 19.760 20 % 0,081 19.730 19.980 0,142 19.320 19.430 30 % 0,230 19.560 ÎO % 0,330 50 % 30 % 15 Toutefois, lorsque 3a teneur en aluminium est inférieure à 0,010 %, même si la recristallisation secondaire est parfaite, la valeur de B^Q sera faible, et si la teneur est supérieure à 0,065 % la cristallisation secondaire devient imparfaite. Dans l'un et 1* autre cas, le produit obtenu ne peut être une matière première au 20 sens de la présente invention. Le Tableau 3 montre les rapports entre l,induction magné** tique B1q et le soufre ainsi que le sélénium dans un produit obtenu par laminage à chaud de dix-sept lingots d'acier au silicium (élaboré au four électrique) contenant environ 1 % de silicium et 25 environ 0,035 % d'aluminium, en tôles d'une épaisseur de 2,0 mm, qui ont été ensuite recuites de façon continue dans une atmosphère d'azote à 1050°C pendant 2 minutes, puis laminées à froid avec un taux de réduction de 82,5 % de façon à avoir finalement une épaisseur de 0,35 mm, à la suite de quoi on les a décarburées (par 30 recuit continu) à 800°C et finalement recuites en atmosphère d'hydrogène à 950°C pendant ÎO heures» Les résultats d'un grand nombre d'expériences conduisant à ces résultats ont permis d'énoncer la conclusion suivante. En lf espèce, quand on utilise un produit à faible teneur en silicium, 35 inférieure à 2,5 % de silicium, même lorsqu'il ne se précipite que du A^N, on obtient un produit dont la caractéristique B^Q est supérieure à 18.500 gauss. Toutefois, quand on y ajoute moins de 6910 0:û 9 2005396 0,300 % de sélénium ou qu'on y ajoute en outre, simultanément, moins de 0,10 % de soufre, on obtient une tôle d'acier électromagnétique mono-orientée particulièrement excellente, présentant une induction magnétique élevée. On a observé que cela a le même effet 5 que dans le cas où on utilise un produit à teneur élevée en silicium, c'est-à-dire avec 2,5 à 4,0 % de silicium. D'autre part, la teneur en aluminium du lingot d'acier pour obtenir le précipité désiré d'A&N est de 0,010 à 0,065 %. On a également observé que le tellure, ajouté dans la pro-10 portion comprise entre 0,003 et 0,200 %, a le même effet que le sélénium. Comme le montrent les exemples, on a obtenu un produit dont la caractéristique B1Q dépasse 18,500 gauss quand sont pré», sents en même temps I'ACn et le tellure (0,003 à 0,200 %), 1'AÊN et le sélénium (0,003 à 0,300 %) ainsi que le tellure (0,003 à 15 0,200%), l'AE-N et le soufre (0,003 à 0,100 %) ainsi que le sélénium (0,003 à O,300 %) et le tellure (0,003 à 0,200 %) ou l'A N et le tellure (0,003 à 0,200 %) ainsi que le soufre (0,003 à 0,10 %), Ci-dessus a été décrit l'effet de la présence simultanée, selon la présente invention, des trois éléments constitués par le 20 soufre, le sélénium et le tellure ainsi que I'aEn, Ainsi que cela a été décrit ci-dessus, le précipité produit par l'addition de ces éléments est présent en même temps que a£n et a pour effet d'inhiber la croissance de la matrice et d'accélérer la recristallisa», tion secondaire au cours du recuit final. Par conséquent, même dans 25 la présente invention, on peut faire pénétrer ces éléments dans la tôle d'acier de façon qu'ils y soient contenus dans des proportions fixes, au cours d'opérations qui précèdent le recuit final, comme par exemple au cours d'un recuit intermédiaire ou d'un laminage à chaud ou bien, lors du chauffage ou en même temps qu'on élève la 30 température au cours du recuit final. On expose, par exemple dans les brevets américains N° 3,333,991 du 19 Mai 1965 , N° 3.333.992 du 19 Mai 1965 et N° 3.333,993 du 19 Mai 1965 qu'il est relative ment facile de faire pénétrer le soufre et le séLénium dans les 35 tôles d'acier. Il va de soi que, dans la présente invention, on peut également appliquer ces procédés. On règle la teneur en carbone de façon qu'elle soit inférieure à 0,080 %, de telle sorte que la transformation y puisse se 40 produire dans au moins une partie de.la tôle d'acier, compte tenu 6910050 10 20053?ô de la teneur en silicium, par mise en oeuvre d'un recuit intermédiaire spécial. Autrement ditj on peut établir l'exposé résumé suivant: Pour moins de 1 % de silicium, il faut moins de 0,080 % de 5 carbone (un lingot d'acier à moins de 0,085 % de carbone). Pour une teneur en silicium de 1 à 2,5 %, il faut de 0,010 à 0,080 % de carbone (un lingot d'acier avec 0,015 à 0,085 % de carbone). Pour une teneur en silicium de 2,5 à 4,0 %, il faut 0,020 à 10 0,080 % de carbone (un lingot d'acier avec 0,025 à 0,085 % de carbone). La teneur en carbone du lingot d'acier est de 0,005 % plus élevée qu'avant le recuit intermédiaire spécial, parce qu'on a tenu compte de la proportion de décarburation qui se produit au cours 15 du laminage à chaud ordinaire. La teneur en carbone de la tôle d* acier a une importance essentielle pour le recuit intermédiaire spécial. Lorsque la teneur en carbone dépasse la limite supérieure de la gamme ci "«dessus indiquée, la formation des grains de récris-20 tallisation secondaire devient imparfaite. D'autre part, lorsque la teneur en carbone devient élevée et même lorsqu'on obtient des grains de recristallisation secondaire, le degré d'accumulation des grains de recristallisation secondaire devient faible et on ne peut obtenir le produit qui fait l'objet de la présente inven~ 25 tion. La teneur en silicium est inférieure à 4 %. La présente invention a pour but d'améliorer les valeurs de B,_ et de B_. Par 1U s conséquent, la limite inférieure n'est pas définie. Mais, en ce qui concerne la limite supérieure, si la teneur en silicium devient 30 supérieure à 4 %, le laminage à froid industriel devient impossible* Le nitrure d'aluminium constitue la base de la formation de grains de recristallisation secondaire présentant une orientation particulièrement bonne selon l'invention. Par conséquent, dans la présente invention, il faut relever la présence de n'im-35 porte quel nitrure autre que celui d'aluminium et des éléments formant des nitrures, par comparaison avec la formation de nitrure d* aluminium. Ainsi que cela a été décrit ci-dessus, la présence du nitrure contribue sûrement à la recris.tallisation secondaire au sens de l'inhibition de la croissance du cristal matrice et la pré» 40 sence de l'élément donnant naissance à un nitrure est caractéris 6910050 2005396 tique. Toutefois, cela demande une détermination par rapport à A^N. Autrement dit, il faut ajouter du zirconium et du titane qui ont plus d'affinité pour l'azote que l'aluminium, et faire la comparai-5 son avec la teneur en azote de l'acier, en tenant compte que A&N peut être déposé dans une proportion déterminée après le recuit, ainsi que cela sera décrit plus loin. Le bore, le tantale, le nio-bium, le vanadium, le chrome, le manganèse, le tungstène et le molybdène ont moins d'affinité que l'aluminium et peuvent par con-10 séquent être ajoutés en proportions convenables déjà connues dans l'élaboration des tôles d'acier au silicium mono-orientées0 Les valeurs maximum permises pour les proportions dans lesquelles on peut ajouter ces éléments sont de 1 % pour le vanadium, le manganèse et le molybdène, de 0,5 % pour le tungstène, et de 0,1 % 15 pour le bore, le zirconium, le titane, le niobium, le tantale et le chrome. Cependant, ce ne sont là exclusivement que des exemples. On ne s'écarte pas de la présente invention en ajoutant des éléments en vue de produire des précipités pour l'accélération de la recristallisation secondaire dans les limites de la gamme des va-20 leurs qui n'empêchent pas la formation de 1 *aE-N qui est la base de la présente invention. Un matériau ayant la composition conforme à la spécifica-tion indiquée ci-dessus est transformé en une tôle d'épaisseur voulue par au moins une opération de laminage à froid. En pareil 25 cas, c'est une des caractéristiques de la présente invention que le recuit après laminage à froid ou au moins un recuit intermédiaire entre opérations de laminage à froid se fasse à une température élevée située dans une gamme dans laquelle la transformation y se produit dans une partie de la tôle d'acier, de manière à obtenir 30 un précipité d'A&N de la dimension désirée. Cette température de recuit est comprise dans la gamme allant de 750 à 1200°C, dans laquelle se produit la transformation y en fonction de la teneur en silicium. Cela peut se résumer de la manière suivante: 35 750 à 1200°C pour une teneur en silicium inférieure à 1 %# 850 à 1200°C pour une teneur en silicium de 1 à 2,5 %. 950 à 1200°C pour une teneur en silicium de 2,5 à 4,0 %. La durée du recuit dans cette gamme de température est de 30 secondes à 30 minutes. 40 Lorsque ce recuit dure plus de 30 minutes, la croissance 6910050 12 2005396 des grains de cristal se produit pendant le recuit et la formation des grains de recristallisation secondaire au cours du recuit final devient imparfaite. D'autre part, ce recuit peut être un recuit en boîte mais généralement il est avantageux, dans l'industrie, de le 5 réaliser sous la forme d'un recuit continu. Avec un recuit de moins de 30 secondes, on ne peut pas obtenir l'effet recherché. L'atmosphère de recuit est en rapport avec le dépôt d'AEN nécessaire à la recristallisation secondaire, comme cela a déjà été décrit. Habi-tuellement, le lingot d'acier obtenu dans un four Siemens-Martin ÎO contient, dans l'état où il se trouve, plus de 0,0040 % d'azote, ce qui est suffisant pour déposer la quantité d'AEN nécessaire* Par conséquent, aussi longtemps qu'il ne se produit pas de déni-trification notable, l'atmosphère de recuit peut être réductrice ou neutre et constituée par exemple par de l'hydrogène, de l'argon, 15 par un mélange gazeux d'hydrogène ou d'argon ou de l'air. Toutefois, quand on obtient le lingot par fusion sous vide ou par un procédé analogue, la teneur en azote sera si faible qu'il faudra ajouter de l'azote au cours du recuit. Le procédé d'addition d' azote n'est pas précisé, mais, selon la présente invention, il est 20 avantageux d'assurer le recuit dans un gaz neutre ou réducteur contenant au moins ÎO % d'azote en volume. Le recuit intermédiaire spécial dont il a été question ci-dessus peut se faire à n'importe quel moment de la période qui suit le laminage à chaud et qui va jusqu'au laminage à froid final, et il n'est pas nécessaire de pré-25 ciser ce moment, pourvu qu'il tombe dans cette période de temps. Dans la présente invention, le laminage à froid est effectué en une ou plusieurs fois, et le stade final du laminage à froid peut être réalisé avec un taux de réduction de 60 à 95 % suivant la teneur en silicium, ce taux pouvant être d'autant plus 30 élevé que la teneur en silicium est elle»même plus élevée. Il n' est pas nécessaire d'adopter un taux de réduction spécifique pour les autres stades de laminage à froid. On peut dire que cela est dû à l'effet combiné de I'aE-N, du sélénium, du tellure et du soufre dans le matériau, 35 On peut procéder à n'importe quel recuit intermédiaire autre que le recuit intermédiaire spécial précité à température élevée spécifiée, en mettant en oeuvre une température et une durée suffisantes pour que la structure du produit laminé à froid soit celle d'une recristallisation primaire, sans que ces condi-40 tions du recuit soient critiques. Dans la présente invention, le 6910050 13 2005396 nombre de stades de laminages à froid peut être déterminé par 1* épaisseur de la tôle laminée à chaud et le taux de réduction impo-sé pour le laminage à froid final. C'est ainsi par exemple que, dans le cas de la fabrication 5 d'un produit de 0,35 mm d'épaisseur à partir d'une tôle laminée à chaud contenant de 1 à 2,5 % de silicium, dans le cas où l'épais-seur de la tôle laminée à chaud est de 1,4 à 3,5 mm# il est possible de traiter la tôle par une seule opération intense de lami-nage à froid après l'application à la tôle laminée à chaud du re-10 cuit de précipitation d'A^N, mais dans le cas où l'épaisseur est de 3,5 mm, on fait subir à la tôle deux opérations de laminage à froid. D'autre part, lorsque la tôle laminée à chaud est plus épaisse, on peut la laminer à froid plus de trois fois. Toutefois, du point de vue de la technique industrielle, la tôle laminée à 15 chaud a habituellement une épaisseur de 1,5 à 7 mm. On soumet ensuite à un recuit de décarburation,après le laminage à froid final, la tôle d'acier ayant l'épaisseur voulue* Ce recuit a pour but de transformer la structure du produit laminé à froid en une structure de recristallisation primaire et, en même 20 temps, d'éliminer le carbone qui est nuisible dans le cas du développement de grains de recristallisation secondaire dans la direction (lioj Z10O-> au cours du recuit final. On peut utiliser dans ce but n'importe quel procédé connu. Le recuit final doit se faire à une température et pen-25 dant un temps tels que les grains de recristallisation secondaire orientés dans le sens jllO^ Z. 100> puissent se développer parfaitement, Il est préférable de développer les grains de recristalli-sation secondaire dans une gamme de température dans laquelle il ne se produit aucune transformation y en fonction de la teneur en 30 silicium, et à une température aussi élevée que possible, parce que l'apparition de la transformation y modifierait la direction des grains de recristallisation secondaire obtenus qui se trouve dans la direction Z.100> . Lorsque la teneur en silicium est inférieure à 1 %, elle doit se faire à 950°C, ou habituellement à 35 une température plus basse. Toutefois, plus la teneur en silicium est élevée, plus on peut élever la température. Lorsque la teneur en silicium est supérieure à 2 %, il est possible d'appliquer une température supérieure à 1000°C, D'autre part, en dessous de 800°C, il ne se produit aucune recristallisa-40 tion secondaire. Si la température n'est pas élevée, on ne peut 6910050 14 2005396 obtenir un produit d'excellente qualité en ce qui concerne les pertes dans le fer. C'est pourquoi, lorsque la teneur en silicium est faible, la valeur de B est excellente, mais les pertes dans le fer sont plus importantes qu'avec une teneur élevée en silicium 5 Une durée de plus d'une heure pour le recuit est suffisante pour la formation de grains de recristallisation secondaire, mais elle est de plus de cinq heures pour obtenir un produit à faibles per*» tes dans le fer avec une teneur élevée en silicium» D'autre part, que l'atmosphère soit neutre, réductrice ou si peu oxydante que 10 la tôle d'acier ne s'oxyde pas de façon notable, on peut obtenir de toutes manières un produit pour lequel B^Q dépasse 18,500 gauss tel qu*on se propose de l'atteindre par la présente invention. Toutefois, en vue d'obtenir de faibles pertes dans le fer lorsque la teneur en silicium est élevée, il est préférable d'assurer le 15 recuit en atmosphère d'hydrogène. Toutefois, ce qui a été dit au sujet de la durée et de l'atmosphère n'a rien à voir avec l'essence de la présente invention. Après que le sélénium, le tellure et le soufre contenus dans la tôle d'acier ont servi au développement de grains de re-20 cristallisation secondaire suivant la direction ^lioj ^001> au cours du recuit final, par suite de leur coexistence avec 1*a£n, ils sont si nuisibles en ce qui concerne la caractéristique magnétique et particulièrement les pertes dans le fer qu'il est nécessaire de les extraire ou d'en réduire la teneur le plus possible, 25 II est connu de rechercher une amélioration de l'aptitude à la coupe facile en assurant dans la tôle d'acier magnétique obtenue une certaine teneur en sélénium ou tellure. Toutefois, la présen« ce d*une quantité importante de sélénium ou de tellure dans le pro duit est très désavantageuse du point de vue de l'obtention, dans 30 le produit, des caractéristiques magnétiques excellentes recherchées, C'est pourquoi après qu'ils ont servi à la formation des grains de recristallisation secondaire, il faut, autant que possible, les éliminer. Pour éliminer le sélénium, le tellure ou le soufre, il faut recuire le produit pendant une durée prolongée 35 dans l'hydrogène. Plus particulièrement, dans le cas où la teneur en silicium est supérieure à 1,2 %, on peut parvenir à enlever parfaitement le sélénium, le tellure ou le soufre par un recuit à une température supérieure à 1000°C, Pour parvenir au but de la présente invention, on peut en réduire la teneur à moins de 5 %, 40 Plus particulièrement, dans le cas où on peut en réduire la teneur 6910050 15 2005396 à moins de 0,01 %, on peut obtenir un résultat favorable» EXEMPLE 1 Un lingot d'acier calmé à l'aluminium contenant 0,020 % de carbone, 0,041 % d'aluminium, 0,024 % de soufre et 0,010 % de sélé-5 nium a été passé au laminoir à blooms et laminé à chaud pour donner des tôles de 2,2 mm d'épaisseur. La teneur en carbone de la tôle d'acier laminée à chaud a été de 0,017 %• Après que cette tôle d' acier ait été recuite dans l'azote à 950°C pendant deux minutes, on 1*a décapée à l*acide et laminée à froid pour ramener l'épais-ÎO seur de la tôle à 0,50 mm (avec un taux de réduction de 77,3 %)• La tôle d'acier laminée à froid a été ensuite décarburée suivant le procédé à bobine ouverte à 750°C pendant 5 heures et ensuite soumise à un recuit final dans l'hydrogène à 870°C pendant 20 heures» Les caractéristiques magnétiques, dans le sens du laminage, 15 du produit, ont été celles qui sont représentées dans la figure 1 (courbe A), soit B1q = 19«950 gauss wi5/5o = 3,60 wattsAg EXEMPLE 2 20 Un lingot d'acier au silicium (préparé au four électrique), contenant 0,030 % de carbone, 1,05 % de silicium, 0,065 % de sélé nium et 0,025 % d'aluminium a été laminé au laminoir à blooms et laminé à chaud en tôle de 2,0 ri»m d'épaisseur. Après recuit en at mosphère d'azote à 950°C pendant 2 minutes de cette tôle d'acier 25 laminée à chaud, elle a été décapée à l'acide et laminée à froid en tôle de Of3Dmm d'épaisseur (avec un taux de réduction de 75 %)« La tôle d'acier laminée à froid a été décarburée selon le procédé à bobine ouverte dans de l'hydrogène humide à 750°C pendant 5 heu res, et ensuite recuite en dernier dans l'hydrogène, à 950°C, 30 pendant lO heures. Le produit présentait dans le sens du laminage les caractéristiques magnétiques représentées dans la figure 1 (courbe B), soit: B1q = 19.730 gauss W15/50 = 2,5° watts/k9 35 EXEMPLE 3 Un lingot d'acier au silicium contenant 0,043 % de carbone 2,15 % de silicium, 0,010 % de soufre, 0,070 % de sélénium et 0,030 % d'aluminium a été laminé au laminoir à blooms et laminé à 6910050 16 2005396 chaud en tôle de 3,0 mm d'épaisseur. La teneur en carbone de la tôle d*acier laminée à chaud a été de 0,041 %, et elle n'a été que légèrement décarburée9 Cette tôle d'acier laminée à chaud a d' abord été laminée à froid de 30 % pour ramener l'épaisseur de la 5 tôle à 2,1 mm, et elle a été ensuite recuite dans l'azote à HOO°C pendant 2 minutes, puis décapée à l'acide et laminée à froid pour en ramener l'épaisseur à 0,35 mm (taux de réduction de 83,3 %)« La tôle d'acier ainsi laminée à froid a été décarburée dans de l'hy» drogène humide à 800°C pendant 3 minutes et ensuite soumise à un 10 recuit final, accompagné d'une désulfuration et d'une élimination du sélénium. Les caractéristiques magnétiques, dans le sens du laminage, du produit ont été celles de la figure 1 (courbe C), soit: B^0 = 19.570 gauss 15 ^15/50 = watts/kg Dans la composition du produit final, la teneur en carbone était de 0,005 %, celle en sélénium de 0,005 % et celle en soufre de 0,003 %. EXEMPLE 4 20 Un lingot d'acier au silicium contenant 0,055 % de carbone, 2,95 % de silicium, 0,025 % de soufre, 0,053 % de sélénium et 0,025 % d'aluminium, a été laminé au laminoir à blooms et laminé à chaud pour-donner une tôle de 2,8 mm d'épaisseur. La teneur en carbone de la tôle d'acier laminée à chaud était de 0,051 %, La 25 tôle d'acier a été laminée à froid de 30 %, puis soumise à un ie» cuit continu dans l'azote à 1150°C pendant 2 minutes, La tôle d* acier laminée à froid a été ensuite décapée à l'acide puis à nou» veau laminée à froid pour ramener son épaisseur à 0,35 mm (taux de réduction de 82,1 %), Après décarburation de la tôle d'acier 30 laminée à froid, dans l'hydrogène humide à 800°C pendant 3 minutes, on l'a soumise ensuite à un recuit final à 1200°C pendant 20 heures accompagné d'une désulfuration et d'une élimination du sélénium. Les caractéristiques magnétiques, dans le sens du lamina-ge, du produit ont été celles qui sont représentées dans la figure 35 1 (courbe D), soit: B10 = 19*33° 9auss W15/50 = 0,93 wattAg 6910050 17 2005396 La figure 2 représente les pertes dans le noyau présentées par le produit choisi à titre d'exemple. Dans la composition du produit, la teneur en carbone était de 0,003 %, celle en soufre de 0,002 % et celle en sélénium de 0,003 %0 5 EXEMPLE 5 Un lingot d'acier au silicium contenant 0,035 % de carbone, 2,85 % de silicium, 0,130 % de tellure et 0,015 % d'aluminium a été laminé au laminoir à blooms et laminé à chaud en tôle de 2,3 mm d'épaisseur, La teneur en carbone de la tôle d'acier ÎO laminée à chaud a été de 0,032 %» Après que cette tôle d'acier ait été soumise à un recuit continu à 1050°C pendant 2 minutes, elle a été décapée à l'acide et laminée à froid pour être ramenée à 1* épaisseur de 0,35 mm (taux de réduction à froid de 84,8 %). La tôle d*acier laminée à froid a été ensuite soumise à un recuit de 15 décarburation dans l'hydrogène humide à 850°C pendant 2 minutes et ensuite à un recuit final à 1200°C pendant 20 heures en même temps qu'était assurée une élimination du tellure. Les caractéristiques magnétiques, dans le sens du laminage, du produit ont été les suivantes: 20 = 18,850 gauss wi5/5o = °»98 wattAg Dans la composition du produit ainsi obtenu la teneur en carbone était de 0,003 % et celle en tellure de 0,01 %, 25 EXEMPLE 6 Un lingot d'acier au silicium contenant 0,075 % de carbone, 3,09 % de silicium, 0,025 % de soufre, 0,030 % de tellure et OtOôO% d'aluminium a été laminé au laminoir à blooms et laminé à chaud en tôle de 3,2 mm d'épaisseur, La teneur en carbone de la tôle d'acier laminée à chaud était de 0,071 %. La tôle ainsi obtenue a d'abord 30 été laminée à froid pour réduction de son épaisseur de 20 %, soit à 2,56 mm. Après que la tôle d'acier laminée à froid ait été re cuite en continu dans l'azote à 1150°C pendant 2 minutes, on l'a décapée à l'acide et à nouveau laminée à froid, pour ramener 1* épaisseur à 0,30 mm (taux de réduction de 88,3 %), La tôle d'acier 35 ainsi laminée à froid a été ensuite décarburée dans l'hydrogène humide à 850°C pendant 2 minutes, puis recuite à 1200°C pendant 20 heures. Les caractéristiques magnétiques, dans le sens du laminage, du produit ainsi obtenu ont été les suivantes: 6 910 C £ 0 18 2005396 B^0 = 19.120 gauss W15/50 = °*82 wattAg Dans la composition du produit, la teneur en carbone était de 0,004 %f celle en soufre de 0,003 % et celle en tellure de 5 0,008 %. EXEMPLE 7 Un lingot d'acier au silicium contenant 0,050 % de carbone 3,12 % de silicium, 0,041 % d,aluminium, 0,030 % de soufre, 0,050% de sélénium et 0,030 % de tellure a été laminé à chaud en tôle d' 10 une épaisseur de 3 mm. Après que la tôle d'acier laminée à chaud ait été recuite de façon continue à 1100°C pendant 2 minutes, on l'a laminée à froid avec réduction de 50 95. La tôle d'acier lami«« née à froid a été ensuite recuite pour assurer une recristallisa»» tion primaire à 900°C pendant 1 minute et laminée à froid avec un 15 taux de réduction de 84,7 % pour fournir des tôles de 0,23 mm d* épaisseur. Après le recuit de décarburation, la tôle d'acier a été soumise à un recuit final à 1200°C pendant 20 heures, en même temps qu'était assurée une élimination du sélénium, du tellure et du soufre. 20 Les caractéristiques magnétiques du produit ont été les suivantes: B1q = 19.250 gauss wi5/50 = °»71 wattAg Dans la composition du produit, la teneur en carbone était 25 de 0,003 %, celle en soufre de 0,003 % et la somme des teneurs en sélénium et en tellure était de 0,008 %0 6910050 19 2005396 REVENDI CATIONS 1»- Un procédé de fabrication d'une tôle d'acier au sili-cium mono"orientée présentant une induction magnétique élevée, caractérisé en ce qu'on lamine à chaud un lingot d'acier au sili-5 cium contenant moins de 0,085 % de carbone, moins de 4,0 % de silicium, de 0,01 à 0,065 % d'aluminium soluble à l'acide et un élément choisi dans le groupe formé par 0,003 à 0,30 % de sélénium, 0,003 à 0,20 % de tellure, le reste étant du fer, en vue d'obtenir une tôle laminée à chaud qu'on soumet à un recuit pour la précipi-10 tation d'A^N dans une gamme de températures allant de 750 à 1200°C pendant 30 secondes à 30 minutes, la tôle d'acier ainsi recuite étant laminée à froid avec un taux de réduction de 60 à 95 %, pour obtenir une tôle d'acier à l'épaisseur finale, 2,- Un procédé de fabrication d'une tôle d'acier au sili-15 cium mono-orientée présentant une induction magnétique élevée, caractérisé en ce que le lingot d'acier contient en outre de 0,003 à 0,10 % de soufre.