Brevet FR2012244A1 — publié le 19700313

L'invention a pour objet un porte-échantillons pour microexplorateurs par rayons X, et en particulier un tel porte-échantillons améliorant l'efficacité d'observation et d'analyse dans un micro explorât eur par rayons X, ou un microscope électro-5 nique de balayage qui est particulièrement efficace dans le cas d'échantillons ayant une faible conductibilité électrique, et par la chaleur. Le microexplorateur par rayons X» ou- micro explorateur à test électronique, a été utilisé depuis plusieurs années dans 10 le domaine technique de l'industrie de l'acier, en concentrant aur la surface de l'échantillon un faisceau d'électrons, et en analysant spectroscopiquement la portion irradiée de la. surface de l'échantillon, avec le faisceau d'électrons concentré , à. l'aide d'un mono chromât eur à rayons X et un détecteur. le micro-15 explorateur par rayons X analyse également la distribution des éléments sur la petite surface de l'échantillon, qualitativement et quantitativement, en analysant les électrons dispersés ou secondaires créés par l'irradiation du faisceau d'électrons ou ea analysant le courant électrique de l'échantillon. H permet éga-20 lement d'observer les portions analysées de l'échantillon. Goiams le micro explorateur par rayons X, le microscope électronique de balayage permet également une bonne observation de la surface de l'échantillon en l'explorant avec le faisceau d'électrons» et &n détectant principalement les électrons dispersés ou secondaire® 25 qu'irradie la surface de l'échantillon. Jusqu'ici il a été considéré qu'il était très difficile d'analyser la structure des couches de l'échantillon lorsque celui-ci a une faible conductibilité électrique et de la chaleur comme c'est le cas d'un matériau photosensible plastiqu® 30 en raison de la faible conductibilité de l'échantillon pour le faisceau d'électrons, et également de 1*instabilité'du porte-échantillons. L'une des méthodes de suspension de l'échantillon consiste à noyer l'échantillon, tel qu'an film photographique 35 par exemple, dans une résine acrylique ou résine époxyde,et de pratiquer une fine section plane de l'échantillon avec la résine, en utilisant un microtome et en provoquant la conductibilité de l'échantillon par une pulvérisation de charbon ou d'or sur la surface de l'échantillon, cette couche pulvérulente ayant 40 pour effet de libérer les charges et la chaleur créée par l'irra-- — —, _ -diation 69 22515 2 2012244 du faisceau d'électrons» Ikjysqjxe ^échantillon ainsi, porté et préparé est irradié par le faisceau d'électrons, puis analysé, il-en, résulte les inconvéni^ts ..suivants* 1} Il est lusttfflsaat de.libérer les charges et la 5 " chaleur sur les portions de la...surface star lesquelles a été pra- . tiqttée la. pulvérisation* et il en. résGlts une mauvaise exploration. 2) Gela demande,^, temps pour plonger 1 * échantillon - •- 'dans la résina -a&iylique a&.-la.;résin© éposy, et l'efficacité de cette préparation d.'êchanti-Hpii.est ,mêâiocre. 10 . 3} Lorsque. 1® êehaatillpa est plongé dans la résine scryMguej le .plastifiant atxlisé. daae 16 échantillon» par exemple un film photographique,. et 1!agent durcisseur utilisé dans la ... couche d.'énailsion» -diffusent, dans la résLas acryliqu.e, ce qjui - a .-poux1-effet-de. rendre l'analyse impossible." 15 - 4) Lorsqu'on utilisa comme eupport de l'échantillon la résine époxyde, celle-ci fond sons l'action de la radiation • par le faisceau d*.électrons, et la résine fondue recouvre la surface de ^ échantillon^, ce qui reisâ ; également lranalyse impossible» ■ ■- •: ; ... . . 20 ; c. •.•.•„? ..- 51-Conformément. à,la présente inTention, on met en . oeuv^^-pour-. soutenir. l'échantillon «22# paire a* organes poa>-. ..teurs.,-permet tant -la .libération ,faatla «iea ©barges et^de la cfea-. leur-créées par 1*irradiation du. fais&eaa d® aLectronis, lé maté-.;-î riau-dans lequel: est .constitué, l'organe porteur de ï'échantil-25 * Ionvayant une conductibilité électrique et à la chaleur élevée. L'échantillon, egt retenu par ses deux. faces opposées^ par lar-:--paire & 'organes- dont est constitué la porte-échantillons» M ; - . fait-que. ,1e. n®tériau dont est constituée cette paire d'organes est doué d'une hejite conductibilité pour' leâ" chargés- et la cha— .30 .. leurrv-les-. ph^sges- aLeçtxdques. et la chaleur sont aisément libé- ; - ,- rées,r.;.et ;une /bqnns ..aaalyse est, susceptible 'S*être obtenue. -> •• " *•" ■ ' ■ '> • échantillons.,.;par un mioroexplaratsur 'par ràyéiïs^jr^'"éu similaire. * - •• ■=-«■« --.^la ,fig»l est une vue perspéctive" d'une'réalisation •- 3,- ' v! V.4tt^porte^echantillpnsa conforme à la présente invèctiorùt : £. - tJ&1i£Lgp& est une vue pers^ecti^é" d'uni: éxefiple d'é-40 chaaajtipion- .analysi à .JL1 aids,. d1 un ^^oè^ioratetirriar': rayons I 69 22515 3 2012244 ou similaire, l'échantillon étant maintenu par le porte-échantillons conforme à la présente invention. la fi g. 3 est une coupe du porte-échantillons confome à» la présente invention, avec l'échantillon tenu par lui. 5 Conformément à ces figures, une réalisation du porte- échantillons présentée sur la fig.l comporte une paire d'organes porte-échantil 1 oit a en aluminium, 1 et Z, de forme âemi-cyclindri-que, les deux pièces d1 aluminium. 1 et 2 serrant l'échantillon entre les deux faces internes 1Q et 20. 10 la fig-2 ttoo.tre un échantillon, p«r exemple un film, photographique,3 comportant une couche d'éamlsion photosensible 31, une so ua-codciie 32, et un support de base 33» la pellicule piiotographique 3 porté sur la pièce d'aluminiu& 1, par l'une de ses deux faces, et sur la pièce d'aluminium 2 par son autre face, 15 l'extrémité 30 de la pellicule 3 débordant légèrement hors des pièces 1 et 2 du porte-échantillon, et cette extrémité 30 étant découpée en lamas minces par un micro tome. A ce momexrt, les pièces 1 et 2 porte-échantillons peuvent être coupées à leur extrémité avec la pellicule 3* la direction de coupe est de prérté-20 renee perpendiculaire au plan de la pellicule 3» car autrement la section de l'échantillon ne serait pas suffisamment nette. Du fait que la pellicule est fortement comprimée, par la paire d'organes du parte-échantillons, la stabilité lors de la coupe est assurée, ce qui permet d'obtenir une coupe à faoe correcte. 25 Lorsqu'on désire analyser une pluralité d'échantillons ensemble ou analyser de manière répétée le même échantillons, plusieurs feuilles de l'échantillon peuvent être superposées a en intercalant des pellicules polyester entre les feuilles, l'épaisseur de la pellicule polyester est de 25 microns. 30 En conduisant l'analysé de l'échantillon préparé cosses indiqué ci-de s sua, en utilisant le porte-échantillons conforme à. la présente invention, les électrons du faisceau d'électrons irradié et la chaleur créée dans l'échantillon comme conséquence de l'irradiation, sont suffisamment libérés dans le porte-échan-35 tin mm du fait que le matériau dont il est constitué est de haute onnflnc-t-iMT-t-tré électrique et à- la chaleur, de telle sorte que si l'échantillon est réalisé en un matériau de faible conductibilité, l'efficacité de l'analyse est très améliorée. De plus, eette efficacité est également améliorée du fait que 40 la préparation de l'échantillon est rapide et facile» . bad original 69 22515 4 2012244 Gomme matériau constitutif du. porte—échantillon, le plomb aussi bien que l'aluminium conviennent en tant que matériaux tendres k découper avec 1* échantillon, le cuivre et 1*argent convenant comme matériaux durs#. En bref, tout matériau ayant 5 uns haute conductibilité électrique et à. la chaleur convient pour le porte-échantillons conforme à la présente invention. Mais, bien que les métaux de toute nature semblent convenir pour la réalisation du porte—échantillons conforme à la présente invention il est préférable de choisir le. métal en considération de l'in-10 fltience chimique qu'il peut avoir aurl * échantillon qu'il porte. La forme du porte-échantillons n'est pas obligatoirement limitée à la forme demi-cylindrique présentée sur le dessin et décrite dans le mémoire, et par exemple on peut imaginer une paire d'organes articulés entre eux, entre lesquels il soit très facile de 15 maintenir 1' échantillon» Bien que l'invention ait été décrite en détail dans une réalisation particulière préférée, il peut être apporté des modifications et variantes sans altérer le principe*de l'invention. 69 22515 5 2012244 EETB5 5IC il I Q E S 1. Un porte— échantillons pour maintenir un échantillon minee t de faible conductibilité électrique et à la chaleurs dans un dispositif d'exploration, en irradiant un faisceau d8é=> lectrons sur l'échantillon et détectant les électrons réfléchis» 5 pour analyser ou observer, la structure de 1®échantillon, ledit . porte-éehantillona comportant une paire d'organes métalliques pour maintenir entre eux ll é 2. ïïn porte-échantxllona pour maintenir un échantillon. &itie% de faible conductibilité électrique et à la ehaleuxj5 10 dans ua âiagositif d * exploratica, en irradiant. œa faisceau à3 ë~ leatrciis sur 18 éehanJdLllaii et dêtectaat. les électrons réfléeklSj, pour an&lyeer ou obsarrer la structure de l'échantillon, ledit porte~êeîiaa.tillona coiaportant use. paire d'organes métalliques deœi-cylindriques pour maintenir- entre eux 1» échantillon. bad original