Brevet FR2006881A1 — publié le 19700102

Les monocristaux dioxydes cramiques qui trouvent leur application aussi bien en bijouterie qu'en technique, par exemple comme cristaux pour lasers, possèdent après leur fabrication de fortes tensions internes qui provoquent souvent leur cassure lorsque lton poursuit leur transformation. Pour ltéliminstion de ces tensions les cristaux sont, suivant l'état actuel de la technique,traités à des températures d'environ 1800 C, le plus souvent en atmosphère normale. Souvent, par enrichissement en azote de l'atmosphère du four, il se forme à la surface des cristaux une couche de nitrure très dure qui a pour effet d'accroitre l'usure des outils de coupage et de polissage. A l'état brut, les monocristaux présentent souvent à leur surface des structures polycristallines ou des phases étrangères qui réduisent beaucoup leur transparence. Ces couches superficielles doivent etre enlevées par rodage et les cristaux doivent ensuite être polis. L'invention a pour but de remédier à ces inconvénients et concerne à cet effet un procédé pour le recuit à blanc et de relaxation des tensions des monocristaux, procédé caractérisé par ce qu'on expose le produit à récuire à des températures élevées dans une atmosphère contenant du carbone et, on maintient la pression partielle de CO à des valeurs très basses, pendant assez longtemps pour que les surfaces soient recuites à blanc et, ensuite, on effectue une élévation de la pression et un chauffage du four à une température de relaxation des tensions. Suivant une caractéristique de l'invention, on effectue le recuit à des températures de 12000 à 20000C, de préférence entre 15000 et 17000C. Suivant une autre caractéristique de ltinven- tion on maintient la pression partielle de CO à des valeurs comprises entre environ 10-3 et to-6 atmosphères. Suivant une autre caractéristique de ltinven tion on augmente après le recuit la pression totale à environ 7 x 10-1 atmosphères. Suivant une autre caractéristique on chauffe le four pour la relaxation à une température de 185 C environ0 L'invention concerne également les produits obtenus par le procédé conforme ou similaire au précédent. ónformément à Itinvention, le prient pro- cédé permet d'éliminer les couches superficielles génnntes en relaxant simultanément les tensions des cristaux. Le matériau d'oxyde céramique à traiter est porté dans un four approprié avec apport simultané de carbone, à une température à laquelle il se produit une réaction entre le carbone et l'oxygène de l'oxyde. il se forme de l'oxyde de carbone et le composant métallique est libéré. Les températures de réaction se situent suivant la nature de l'oxyde entre 12000C et 20000C Grace à cette réaction, le cristal est décomposé à sa surface. La. vitesse de cette décomposition peut être commandée par la température et par l'apport de carbone. Aux faibles vitesses de réaction on parvient à créer sur le cristal une surface de haute brillance. Le carbone nécessaire peut être mis à disposition par l'introduction de gaz carbonés connus ou par l'utilisation de corps chauffants en carbone dont la vitesse de sublimation peut être réglée en faisant varier la température. Pour le déroulement de la réaction , il est im- portant d'observer et de régler la pression partielle de C0 dans le four. Celle-ci doit entre maintenue dans l'ordre de grandeur. de lo-3 à îo6 atmosphères. Lorsque la surface du produit à recuire est de venue blanche on arête la poursuite de l'évolution de la réaction par élévation de la pression totale dans le four à environ 7 x 10- atmosphères et, on chauffe le produit à recuire à la température de relaxation des tensions de 185000 environ.- Pour le relEvpment de la pression. totale, il est préférable d'utiliser un gaz rare, par exemple de l'argon. L'azote ne convient pas car, il se formerait les couches dures de nitrure mentionnées ci-dessus. L'oxygène est interdit à ces températures, les plus souvent pour des raisons d'appareillage L'hy- drogène conduit pour beaucoup de monocristaux à des décolorations. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à l'exemple de réalisation ci-dessus décrits et représentés à partir duquel on pourra prévoir d'autres formes et d'autres modes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 10j Procédé pour le recuit à blanc et de relaxation des tensions des monocristaux, procédé caractérisé par ce qu'on expose le produit à recuire à des températures él;evée une atmosphère contenant du carbone eto on maintient la pression par tielle de CO à des valeurs très basses, pendan-t assez longtemps. pour que les surfaces soient recuites à blanc. et, ensuite, on effectue une élévation de la pression et un chauffage du four à une température de relaxation des tensions. 20/ Procédé conforme à la revendication 1, carac térisé par ce qu'on effectue le recuit à des températures de 12000C à 20000C, de préférence entre 15000 et 1700 C. 3 / Procédé conforme à la revendication 1 , carac- térisé par ce qu'on maintient la pression partielle de CO à des valeurs comprises entre environ 10-3 et 10-6 atmosphères. 40/ Procédé conforme à la revendication I carac- térisé par ce qu'on augmente après le recuit, la pression totale à environ 7 x 10-1 atmosphères. 5 / Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé par ce qu'on chauffe le four pour la relaxation à une tempé- rature de 18500C environ. 60/ Pour. l'élévation de la pression totale on utilise un gaz rare, par exemple de l'argon. 70/ Les produits obtenus par le procédé conforme aux revendications 1 à 6.