Brevet FR2012975A1 — publié le 19700327

t9 23745 1 2012975 La présente invention est relative à un procédé de granulation de sucre, ainsi qu'aux produits obtenus gr.'tce à ce procédé. Au cours des récentes années, on a proposé un nouveau procédé de préparation de granules.de sucre, coulant ou se déversant 5 librement, à partir de sucres cristaïlisables0 Le procédé est applicable à la fabrication de produits granulaires de dextrose à partir d'hydrolysats d'amidon d'un équivalent de destrose élevé, que l'on désigne par produits de "sucre total", car ils sont composés de dextrose en mélange avec les oligosaccharides résiduaires 10 de la saccharification. Cependant, le procédé est également applicable au sucrose et à d'autres sucres cristallisables. Ce procédé est décrit en'détail dans le brevet n° 1.483.727 déposé le I 5 juillet 1965. Le prqcédé précité a parfois été appelé "cristallisation 15 par pulvérisation". Cependant, le produit obtenu par ce procédé peut Être désigné de manière plus précise par "granules agglomérés au séchage par pulvérisation" (que l'on appelle ci^après granules ASP). La cristallisation s'effectue principalement avant et après la phase de dessiccation par pulvérisation. Outre la séparation 20 d'une proportion importante d'eau, l'une des fonctions de la dessiccation par pulvérisation est de former la structure fondamentale d'agrégat , les agrégats granulaires obtenus étant ensuite vieillis et séchés pour achever le processus de granulation. Dans le procédé du brevet cité ci-dessus, une solution 25 aqueuse d'un sucre cristallisable est soumise à une cristallisation partielle pour former une masse-cuite pouvant être pompée et consistant essentiellement en microcristaux de sucre dispersés dans une solution aqueuse saturée de sucre. Cette masse-cuite qui peut contenir de 40 à 60% du sucre sous forme cristalline est pul-30 vérisée dans un courant d'air de dessiccation pour former des gouttelettes atomisées et.pour séparer une proportion majeure de l'eau à partir des gouttelettes dans le courant d'air en vue de former des agrégats des microcristaux contenant un résidu de so- --lution de sucre cristallisable. Chaque gouttelette forme essen-35 tiellement un agrégat simple de forme générale sphérique. Cette phase est de préférence réalisée dans une tour de dessiccation par pulvérisation ou les gouttelettes de masse-cuite sont formées au sommet et tombent à travers la tour avec évaporation d'eau à 69 23745 2 2012975 partir de ces gouttelettes. Lorsque la forme cristalline hydratée est critique, comme dans le cas de la conversion de dextrose en cristaux d'à- dextrose monohydraté, l'appareil de dessiccation par pulvéri sation est mis en fonctionnement à une température suf-5 fisamment basse pour éviter la formation de dextrose anhydre ou d'une autre forme cristalline instable. A titre d'exemple, les gouttelettes de masse-cuite peuvent être maintenues en dessous da 5C°C durant la dessiccation par pulvérisation d'un hydrolysat d'amidon. Avec le sucrose et d 'autres sucres, la température de des-10 siccation par pulvérisation peut être modifiée sur une gamme plus large , spécial errent lorsque le sucre n'a qu'une seule forme cri3-tallisable ,comme dans le cas du sucrose qui ne forme que des cristaux anhydres. - La matière cristalline granulaire produite par ^.e procédé 15 d'agglomération par pulvérisation que l'on vient de décrire contiendra du sucre cristallisable supplémentaire qui peut Ô^re sous la forme d'une solution sursaturée qui cristallisera rapidement. Cependant, les granules obtenus de l'appareil de dessiccation par pulvérisation ont une intégrité structurale suffisante pour leur 20 permettre un transfert vers d'autres appareils de traitement en vue de l'achèvement de la cristallisation. Ces traitements ultérieurs peuvent comprendre un procédé de vieillissement dans lequel on poursuit la cristallisation avec ou sans séparation d'eau supplémentaire. Comme phase finale, il est désirable de Boura«ttre 2 5 les agrégats granulaires à ur.e dessiccation pour provoquer l'achèvement de la cristallisation et, en même temps, pbur réduire la teneur d'eau libre à un niveau très bas. Lorsqu'une partie de 1* eau se combine avec le sucre au fur et à mesure de la cristallisation, l'eau libre est éliminée de cette manière , aussi bien 30 que par évaporation. La teneur d'eau libre des produits granulaires final^éera habituellement inférieure à*1% en poids, et peut même n'être que de O,5% ou mpins encore. Lorsque le.produit granulaire est principalement formé de dextrose monohydraté, une dessiccation excessive peut convertir certains ou tous les cristaux 35 de monohydrate en cristaux anhydres. Bien que le procédé précédent soit efficace et avantageux comparativement à la technique antérieure, son application industrielle exige une installation importante et coûteuse et, lors- 69 23745 -,20.12975 ru'iir-o ".t.* ,-.U. !.. s-,- i :o t i o t :... j-ow] o?rr, .Ci i m.-.'-sI1: • t dé !: sab.lo, r 1: ;a:.V'l3 doit: ttro !fi s o:i ivi:ctior>no,:1.-:--t à une 5 irure roi:.: t ; - bit rso , ça i l.iinHe 3 r e if i cac ' i.é ci.. 3 a .1. r.;vi cr-it-- Lie;';. Cr probi . ;;v? vu.t' par • ici-1 i crevant aigu jor.-qro lo ut...ci i ;•:• • t nlli.«a bl e. ose le c;:v:l-.r.-.r:.o, eu:i cr i s.t ail :'.so so"ï. 3 a fov d L>tkc ira. abycr.'i.é. Pour (3 v i i: la forii-ar.ion d z\.uv ferme c.- :/.'■! 1L--iv.- instable ck dextrose (c 'est -à-dire de f.-dexl rose) , il est d-"— c;; rnli.1 a de if: xi nU: vi.:.* la teR.pi->ôlure du produit: eu 11 peu4- égal.v.::r.Gi-.!: Ctro désirable: do Corr.'or dos 9 rai ml os contenant, m: mélange: de deux sucres différents ou plu», lor squ: un sucre peut -nuire à 1:: cristal! i.sation de l'autre., ur.y solution 2() mixte des doux sucres tendant à former uns solution solide au lieu d'un produit totalement cristallin. Bien que 1:on puisse réaliser deux produits de sucre granulaires distincts et,les mélanger ensuite, ceci ne constitue pas une solution satisfaisante au problème ,lorsque les propriétés désirées, telles que le caractère sucré 2 5 total, sont nécessaires dans les granules individuels. Il rat par conséquent désirable de réaliser un produit granulaire ayant les propriétés avantageuses des granules ASP, tout en contenant une gamme plus large que celle praticable jusqu'à présent , en ce qui concerne les proportions des sucres crist.allisables et en ce qui 30 concerne les sucres cristal]isables différents. On a proposé d»incorporer des ajouts modificateurs , tels auo Jos agents 'adoucissants synthétiques, des acides c rganiquos c-OT.G3tibl es et des substances aromatisantes alimentaires dans les granules ASP par dispersion de l'additif ou de l5agent modifica-35 ter dans la roi;r,se-cuil.u avant la pulvérisation. Toutefois, l'ap-plicatior. d.; r.e procédé est 3 i.fiitée et elle présente certains 69 23745 4 2012975 sucro dorant ov ;\;->rè.s la doru; i ccat î on o.-.r pul viri: i sa t ion. Un au'av-désavantage est. que i 'adc. j t. if soui liera' 1 os nppar e'i'l 1 r y c « de ne .Ion ge, de p.iTipaof-: ci: do pul v^ri ration do L-.i r.viïse-cuite . En co/i:- Sqvo ce, apri':: 1 'o':: t ont jon d'un 'produit cou:.onrj.nt un ucSditii; pr.vticu.t j o il serait nccï^rnirD de nettoyer à fo* ■"! tons le s appareil s qui urt été mis en contact avec cet additif, ô\' La présente invention est basée partiellement sur la découverte que l'on peut employer des granules de sucre microcristallin agglomérés de masse-cuite (que l'on appelle ci-après granules SMAM) à titre de noyaux pour la formation d'un produit granulaire qui, lorsqu'il est complètement forme, à part une augmentation de la dimension des granules, ne peut pratiquement pas se distinguer , en ce qui concerne les propriétés , des granules SMAM d'origine. La matière de départ SMAM peut fître constituée par des granules agglomérés au séchage par pulvérisation (ASP) ou une fraction de produit recyclé d'une importance déterminée. Des granules de ce genre consistent en microcristaux de sucre agglomérés présentant des réseaux capillaire internes qui sont aptes à absorber des quantités importantes d'eau par une action capillaire. De la sorte, lorsqu'une masse-cuite de sucre microcristallin est appliquée aux surfaces extérieures des granules formant noyaux,de l'eau est absorbée à l'intérieur des granules , ce qui réduit la teneur d'eau des enrobages de' masse-cuite et amène les microcristaux de ces enrobages à s'agglomérer et à se réunir avec leurs noyaux individuels. L'abscrption d'eau à partir des enrobages dans les granules formant noyaux favorise également la formation de microcristaux de sucre dans la phase aqueuse de la masse-cuite, qui 1 ' est saturée de sucre crîsteil 1 isable supplémentaire lorsqu'on applique et, en conséquence, est sujette à une nouvelle cristallisation. Une telle cristallisation supplémentaire contribue , croit on, à la cohérence de structure des granules agrandis. Ce procédé peut Gtre accéléré en utilisant des granules formant noyaux , contenant des microcristaux d'«-dextrose anhydre comme composant 69 23745 2012975 principal, car de tels microcristaux peuvent absorber de l'eau libre et la convertir pour limiter 1Vau de cristallisation, en produisant de 1'n-dextrose monohydraté. La réduction résultante de l'eau libre dans la phase aqueuse de la masse-cuite appliquée pro-5 voquera une nouvelle cristallisation en produisant une sursaturation. Une nouvelle accélération encore du procédé de cristallisation se produit lorsque le sucre cristallisable de la masse-cuite est le dextrose , qui sépare de l'eau libre au fur et à mesure quril se cristallise en (fextrose hydraté. 10 Durant ou après l'enrobage par la masse-cuite des granules SMAM, les granules enrobés peuvent être soumis à une nouvelle séparation d'eau par évaporation et dessiccation» Cependant, une dessiccation concomittente à un enrobage peut présenter certains désavantages, en particulier lorsque le sucre se trouvant dans la 15 phase aqueuse doit être cristallisé en une forme cristalline contenant de l'eau d'hydratation, par exemple du dextrose monohydraté Dans ce cas, il est préférable de laisser un temps suffisant pour l'achèvement de la formation des cristaux de dextrose monohydraté. En conséquence, on peut utiliser une phase de séjour ou de vieilli 20 sement de manière avantageuse entre les phases d'enrobage et de dessiccation. Le sucre appliqué sous forme d'une masse-cuite aux granules SMAM peut être un sucre différent de celui constituant les granules initiaux. A titre d'exemple, une masse-cuite de sucrose 25 peut être appliquée à des granules de dextrose, par exemple des granules de sucre total formés à partir d'un hydrolysat d'amidon d'un équivalent de dextrose élevé. Lorsque le sucre appliqué tend à former une petite proportion de solution solide avec le sucre initial des granules, la solution tend à être aspirée à l'inté-30 rieur des granules par l'action capillaire , en empêchant ainsi le produit granulaire de devenir anormalement collant. On atteint un effet similaire lorsque la phase aqueuse de la masse-cuite contient une petite proportion de sucre non cristallisable qui pourrait sinon produire un revêtement collant sur les granules. Lors-35 qu'on le désire, la masse-cuite appliquée peut contenir des modificateurs ou des additifs , tels que des agents aromatisants alimentaires. L'additif oi^hodificateur sera présent non seulement dans la couche enrobée mais également à l'intérieur des granules 69 23745 6 2012975 car il sera partiellement aspiré dans ceux-ci en môme temps que 1* eau absorbée ,et de ce fait la distribution de l'additif dans lec granules sera favorisée. On a trouvé que, par le procédé de l'invention, on peut 5 obtenir des produits qui, pour tous les besoins pratiques, sont pratiquement, identiques aux granules formant les noyaux initiaux. Lorsque la raatière de départ est constituée par des granules ASP, on peut obtenir le produit granulaire final sous la forme de granules agrandi s mais encore d'une forme générale sphérique, ces 10 granule" étsnt composés de microcristaux de sucre agglomérés , et au moins les ccucîtîs enrobées ou "coquilles" seront très poreuses ■et. contiendront réseaux de passages capillaires. De la sprte, la produit enrobé pourra à nouveau être soumis à une opération d' enrobage par masse-cuite pour un nouvel agrandissement granulaire. 15 Lorsque la dimension avantageuse maximum des granules constitue une limitation, la portion ayant des dimensions trop grandes du produit final peut être soumise à un écrasement ou.à un broyage pour constituer une matière pouvant être recyclée. L'écrasement ou broyage du produit granulaire ayant de trop grandes dimensions 20 peyt donner une matière ayant les propriétés avantageuses d'absorption et de formation de noyaux des granules sphériques intacts. La matière granulaire écrasée ou broyée sera d'.une dimension et d'une forme plus irrégulières mais l'enrobage de masse-cuite tendra à uniformiser et à arrondir les noyaux au fur et à mesure de 25 son application. De la sorte, après la mise en marche initiale d'une installation en utilisant les granules ASP, il est possible d'opérer totalement en utilisant une matière recyclée , soit une matière qui avait des dimensions trop faibles , soit une matière qui avait des dimensions trop fortes et qui a été écrasée ou 30 broyée. L'invention sera mieux comprise encore grâce à la description suivante donnée avec référence aux dessins annexés. La figure 1 est un schéma illustrant les formes de réalisation préférées du procédé d'enrobage par masse-cuite suivant 35 l'invention. La figure 2 illustre schématiquement les noyaux ou granules de base, les granules grossis par enrobage , et les granules grossis après une post-cristallisation , le tout tel que se pro- 69 23745 ? ,2012975 • V 1 - V dui dar.fi I os» forir^s (la r éal Isa l.ioi: d«.-: 1 1 invent ion il] u .s l_r par la 1. Lorsque la r.î.J:i 's.rc de départ granulaii-e :« été prépnrco par le procédé du bravet cité préoé douaient, cette mal.? Cre "c&inpi'C'-ara des granules d ' allure générale splïéviquo do sucre cr :i stal .1J'i, et ces granules seront formé:; casonti ellcnent d'agrégats de t^i-recr in-taux de sucrr-, par u:-;c.:"p.le des miorocr i n taux de dextrose t.v>r,o;'.y-draté , des r.'. ? croc r i g t aux de sucrose, etc. La dimension granulaire moyenne peut: Gtre de l'ordre d'environ 100 à 400 micror.s. La répartition des dimensions peut encore &tre améliorée par tamisage du produit granulaire pour enlever les granules de trop fortes dimensions et les granules de dimensions trop faibles, bien qu'un calibrage précis du produit ne soit pas essentiel pour les besoins du prosent procédé. C'est ainsi que le procédé peut 3tre mis en oeuvre de façon satisfaisante en utilisant entierornent de la matière granulaire recyclée, notamment les granules de trop faibles dimensions et les granules de dimensions trops fortes mais qui ont été broyés. Les granules ASP ou l'alimentation de recyclage peuvent avoir des dimensions de particules de l'ordre de 0,074 à 0,84 mm. La masse de 1'alimentation peut avantageusement avoir des dimensions de l'ordre de 0,15 à 0,04 mm. La matière de départ SMAM contiendra habituellement moins de 1% d'humidité libre, de préférence moins de 0,5% en poids. Bien que l'on puisse utiliser des produits gramalaires ayant une teneur d'humidité libre atteignant 2 ou 3%, de telles teneurs plus élevées d'humidité tendent à limiter la quantité maximum d'eau que l'on peut appliquer avec la masse-cuite. On préfère utiliser une matière de départ ne contenant pratiquement pas d'eau libre, ce qui permet ainsi une absorption maximum d'eau jusqu'au point où les granules commencent à ramollir avec rupture de leur structure physique. La teneur totale d'eau libre des granules grossis ne devrait de préférence pas excéder 5% en poids. On peut rendre la matière de départ encore plus absorbante vis-à-vis de l'eau lorsqu'elle est composée principalement de dextrose qui est au moins partiellement converti, en cristaux de dextrose anhydres, car l'eau libre sera réparée lors de la conversion du dextrose en son hydrate. Telles qu'on les utilise ici., les expressions "granules 69 23745 o 2012975 '• agglomères au séchage par pulvéri sati on" ou "granulcr, ASP" désignent: des çjrr:»ulv5S de sucre provenant de gouttelettes i ndi vidv.ul-les, desséchées par pulvérisation, d'une masse-cuite de sucre comprenant des microcristaux de sucre dispersés dans une solution 5 aqueuse de sucre, des mic-rocristaux supplémentai res de sucre ayant été déposés intérieurement par enlèvement d'eau libre à partir de la solution résiduaire après la pulvérisation des gouttelettes. En ce qui concerne la structure physique, les granules ASP consistent en microcristaux de sucre agglomérés présentant des 10 réseaux capillaires internes aptes à absorber de l'eau. Les expressions "sucre microcristallin aggloméré de masse-cuite" ou 'SMAM" englobent les granules ASP et le produit granulaire du procédé de 11 invention. On peut préparer une masse-cuite destinée à l'application 15 à des granules SMAM de la même manière que dans le cas du procédé cité antérieurement. On soumet une solution aqueuse du sucre cristallisable à une cristallisation partielle pour former une masse-cuite pouvant couler ou pouvant être pompée , et composée essentiellement de microcristaux du sucre dispersés dans une solution 2o aqueuse pratiquement saturée du sucre. Celui-ci peut être identique ou différent de celui des granules SMAM que l'on doit employer comme matière de base ou matière granulaire formant noyaux. On peut incorporer divers additifs et substances comestibles dans la masse-cuite gr£ce à un simple processus de mélange de cette matière avec 25 la masse-cuite avant l'application de celle-ci aux granules SMAM. Ce procédé permet une incorporation aisée de substances , telles que des agents adoucissants synthétiques, des acides organiques comestibles et des substances aromatisantes alimentaires. La masse-cuite contient de préférence au moins 25% du sucre 30 cristallisable sous la forme de microcristaux, le' restant se trouvant dans la phase aqueuse saturée. La limite supérieure en ce qui concerne la proportion de sucre cristallin par rapport au sucre dissous dépend des caracté--ri'ïtiques de manipulation de la masse- . cuite, mais on peut préparer et utiliser des masses-cuites de dex-35 trose ou de sucrose pouvant contenir jusqu'à 40-6055 du sucre cristallisable sous forme de la phase microcristalline. La présente invention peut être mise en oeuvre par un procédé relativement simple. La masse-cuite est appliquée par exemple 69 23745 0 2012975 par pulvérisation sur un lit de granules SMAM, tandis que ce lit est agité et soumis à un mélange pour répartir la masse-cuite appliquée dans ce lit et pour enrober ainsi l'extérieur des granules cî Le dépOL de sucre microcristallin supplémentaire dans l1 enrobage autour des noyaux SMAM peut Ôtre favorisé par évaporation O d'eau, aussi bien que par absorption d'eau à l'intérieur des granules. Cependant, une évaporation d'eau trop rapide pourrait avoir pour résultat qu'une partie du sucre cristallisable formerait une solution solide au lieu de se déposer sous forme de microcristaux. En conséquence, la vitesse de séparation de l'eau devrait être 5 contrôlée jusqu'à ce que pratiquement tout le sucre cristallisable ait été déposé à partir de la solution sous la forme de microcristaux. Lorsque le sucre forme un cristal hydraté, par exemple âins le cas du dextrose qui forme du dextrose monohydraté, l'eau libre peut également être éliminée en devenant de l'eau de cris-0 tallisation. Dans une forme de réalisation préférée de la présente invention, au moins la majeure partie mais de préférence la totalité ou la quasi-totalité du sucre microcristallin des granules SMAM est formée par du dextrose. Cependant, suivant une autre for-5 me de réalisation préférée , le sucre microcristallin des granules de départ peut Être constitué d'une proportion majeure de sucrose ou mSrr.e entièrement de celui-ci. Dans une forme de réalisation particulièrement avantageuse, les granules SMAM sont forcés de 69 23745 10 2012975 succès d 'hydrolysat d 'amidon ay.-> rst un équivalent de dextrose d'au moins 94, pnc oxcnplo do Q4-9S, l.o sucre microcristallin de ces granules ?»vuc ÏM. re sous la 'Corme d '«-dextrose monohydraté cristallin, d 'u-cicxtros.* anhydre cristallin ou de mélanges des formes 5 anhydre e-fc rr.onolv/dr itée, A titra d'exemple, 3 es granules SMAM pc;.~ ver.t Être: produits au dépatt a'-'nc lo dextrose sous la forme eu monohyclrata, puis i.lr; peuvent ôtre desséchés pour séparer n.:n a------ ler.cnt tout cxc^ d'eau libre mais au moins une partie de l.'o^u cristailisati.cn,. on convertissant ainsi une partie en la total ! • -10 3u monohydraté sn cristaux anhydres. De tels granules de de-xtre -e contenant environ y% en poids d'eau seront essentiellement du dextrose monchydrnté, tandis que, au fur et à mesure que 1 'h'-.x i d i t-1-t otale est réduite, une plus grande quantité du monohydraté. se; ~ cor.vertio en cirstaux anhydres,, Lorsque la teneur totale . i'^au des 15 granules est inférieure à 5%, la capacité d'absorption d'eau di s granules sera fortement accrue, Si les granules de dextrose SM7M contiennent 15% ou plus d'humidité totale (hydrate et humidité libre), ils tendront à se tasser et à perdre leur caractère d'écoulement libre. De ce fait, dans des formes de réalisation où un 20 enrobage de aiasse-cuite de dextrose est appliquéi à des granules de dextrose, on préfère que la teneur totale d'eau des granules, avant l'application de l'enrobage, soit de O à 10% en poids, tandis qu'à la fin de l'enrobage, la teneur totale d'eau des granules grossis ne dépassera pas 14% (c'est-à-dire 10 à 14%). 25 La mise en oeuvre de l'invention et les produits qui en sont obtenus sont encore décrits ci-après dans les exemples do;nés. Il doit cependant être entendu que ceux-ci ne sont que purement illustratifs de l'invention . EXEMPLE 1 30 Un hydrolysat d'amidon converti par enzyme, ayant un équi valent de dextrose de l'ordre de 95 à 96%, .est décoloré et débarrassé de ses cendres par traitement avec un 'charbon activé et des résines échangeuses d'ions, et il est concentré jusqu'à 67-70% de solides. Il est ensuite refroidi jusqu'à 21-25°Cfensemencé et agi-35 té modérément pendant plusieurs heures jusqu'à ce qu'un équilibre s'établisse entre les microcristaux de l'a-dextrose hydraté et la solution saturée en suspension. Suivant la concentration , fait varier la température de- la masse-cuite de 21 à 32°C envxr -n 69 23745 11 2012975 pour mcd '• i:i cr 1 i; g renient la proportion cï-jî clexlrose on se lui. .ion •[ , cln c« f.~ jour c:'iV..riHor sa vi scosi to. La phir-c l'i qui do devra t t contenir environ 30-1)2/.- du total dos sol.ides do dextrose (ov:i staux et en solution). Environ la moitié du dextrose présent peu t C: L r. e 5 sous la forme do cristaux d'a-dextrose raop.oliydrafcô. On ajoute alors 24 prsrci o de la tnnsoc- oui te susdite -i lOO parties de granules de sucre total ASÏ et on u:.-:lange à fond (cas granules ont été obtenus par le procédé cité antérisûrement et il ont une teneur totale d'eau, de 9, 0$;' et un équivalent de dextrose 10 de 95-96). On peut aussi utiliser 100 parties de granules SMAM (équivalent de dextrose de 95-96, 9% d'eau) préparés par le pro- qui cédé du présent brevet. Le mélange resultant/peut avoir une teneur totale d'humidité atteignant 13,0% et avoir un aspect et un"toucher humides sera suffisamment du type coulant librement pour Qtre aisé 15 ment agité, transporté et traité encore par la suite. (a) On étale la moitié de la masse et on sèche à l'air. Après 18 heures, le produit sera sec au touche]: et les gross morceaux quelconques présents se désagrégeront sous une pression légère pour donner une matière totalement du type coulant librement. 20 (b) On conserve le restant àejLo. masse pendant la nuit dans un récipient fermé pour empêcher le séchage. Ce produit deviendra sec au toucher et sera du type coulant librement. Par un séchage ultérieur à l'air jusqu'à une humidité de 9,0-9,1%, le produit restera d'un aspect pratiquement inchangé. 2 5 Durant le procédé de séchage relativement lent de (a) et durant le vieillissement ou phase de" dure issement" de (b) , une nouvelle cristallisation du dextrose se produit et la séparation d'une partie de l'eau totale par formation des cristaux d £cc-dextrose hydraté donnera un produit d'aspect sec, coulant librement. 30 EXEMPLE 2 On répète le procédé de l'exemple 1 (b) avec 24 parties de la masse-cuite à 70% de solides que l'on distribue sur et mélange avec 100 parties du produit de l'exemple 1 (b). Le produit est vieilli et desséché à l'air comme précédemment. Des calculs mon- 3 5 trent qu'environ 29/1 de la teneur totale des solides sont donnés par les deux additions de masse - cuite . En utilisant le même procédé, or; réalise une troisième addition de masse-cuite pour obtenir un produit dans lequel environ 41% de la teneur totale dos 69 23745 12 2012975 solides sont assurés par les additions de masse-cuite . Le produit final aura le ra£me aspect microcristallin aggloméré que la matière de base initiale et il sera également du type coulant librement. La dimension moyen:.e des particules sera cependant légèrement plus 5 grande. Toute formation d'amas des agrégats sera réduite au minimum ou éliminée.par augmentation de la turbulence ou du degré d'agitation durant les opérations de mélange et/ou de dessiccation. EXEMPLE 3 Des granules de sucre total ASP ou des granules SMAM tels 10 qu'utilisés dans l'exemple 1 sont séchés au four à vide pour produire une matière anhydre qui est d'un aspect pratiquement inchangé par rapport à la matière hydratée initiale. On distribue ensuite 64 parties de masse-cuite à 68% de solides, préparé comme dans l'exemple 1, sur 100 parties de la matière anhydre et on triture 15 à fond pour obtenir un mélange humide uniforme semblable à celui obtenu dans les exemples 1 et 2. Après vieillissement pendant une nuit dans un récipient fermé, le mélange prendra un caractère sec, coulant librement, semblable à celui obtenu dans les exemples précédents. 20 Le produit est ensuite séché à l'air et séché sous vide et on fait une seconde addition de masse-cuite en utilisant les proportions données précédemment. Après vieillissement et séchage à 1' air, le produit résultant consistera en agrégats coulant libre- -ment de microcristaux de dextrose hydraté , semblables aux granu-25 les de sucre total ASP de départ, sauf que les microcristaux seront un peu plus grands. Des calculs montrent qu'énviron 30% du produit provenant de la première addition et 51% du produit provenant de la seconde addition résultent des additions de masse-cuite. Ce procédé démontre que l'utilisation d'une base de granu-30 les ASP de dextrose totalement ou partiellement déshydraté ,au lieu de la forme hydratée, augmenté le taux de masse-cuite que 1' on peut mélanger en une seule fois sans formation d'une masse ré- • sultante ayant des propriétés telles d'écoulement qu'elle serait difficile à manipuler ou à traiter encore par la suite. 35 EXEMPLE 4 On dissout du sucrose dans de l'eau chaude pour former une solution à 80% de solides, que l'on refroidit rapidement à 27°C environ, puis que l'on ensemence et que l'on agite lentement pen- .. .. J9 23745 » 2012975 VAlUi V,' dant plusieurs heures pour produira une nvisse-cui ta fluide de micro cristaux de sucross en suspension dans une solution saturée do sucre- . On mélange ensuite 57 parties de la masse-cuite avec 100 parties de granules de sucre total ASP (équivalent de dextrose de 5 ' 95-96, 9% d'humidité) , pour obtenir un mélange contenant 13% d' eau" au total et dans lequel environ 33% du total des solides, sont assurés par la masse-cuite de sucrose. (a) On vieillit, une portion de la matière pendant la nuit dans un récipient fermé. Ce produit a une texture humide, ne cou-10 lant pas librement, mais il n'est pas collant ou ne forme pas d' agglomérats et il peut Stre aisément manipulé, transporté et traité encore par la suite. ■ (b) Lorsque la matière vieillie susdite est séchée à l'air, elle peut former des agglomérats ou morceaux occasionnels mais 15 ceux-ci se rompent facilement sous une légère pression pour donner ~ " une masse coulant librement, uniforme, de granules consistant en " agglomérats de microcristaux , la dimension moyenne des granules étant légèrement supérieure à celle des granules de la matière de base de départ. 20 (c) Une portion du mélange humide initial donnera , lors " d'un "séchage à l'air, un produit semblable au produit (b) ci-des-" " "" sus."'7" - 2::Tr' Ceci démontre que, bien qu'une nouvelle cristallisation du sucrose s'effectue au séchagé, les cristaux formés ne sont pas "'2 5-ftydraîrës et que, de ce fait, leur formation ne tend pas à diminuer " ' :îaTtérîeur d'eau libre du mélange avec une amélioration correspon-"dan te'-'des propriétés d écoulement libre. - - - - ëxëfoPLE 5 ■ • .- zr.cz. 0n répète le procédé de l'exemple 2, sauf qu'avant le mé-30 laritje'avec le sucre de base, on dissout de l'acide citrique dans - x lâ38iasse-cuite de manière que chaque quantité de 24 parties de 7 v cuite contienne une partie d'acide. Après trois additions — - de masse-cuite, le produit final contiendra environ 1% en poids J-- "d'acide citrique et conviendra pour l'utilisation comme composant 35 à:i-sémënt soluble, coulant librement, d'un mélange à ajouter à de l'eau pour préparer une boisson à goût de fruit. " EXEMPLE 6 ■■ Qn répète le procédé de l'exemples, sauf qu'avant le mé- 69 23745 14 2UUV/3 i -• • 1 lnnne avec 1* -s do baî".. on disperse et on met en suspension de la cartel; « nne.r.onL pulvéfi ifte. la mass-a-cuito en des pro portions telles que chaque quantité de 64 parties de masse-cuite ajoutée contiendra également 15 parties de cannelle. Le produit 5 sé-ehé résultant contiendra environ 5?s de cannelle sur la couche superficiels ot il sera uniforme et du type coulant librement., II peut îcre utilisé comme sucre aromatisé pour la cuisson de certains produits, EXEMPLE ? 10 Cn répète le procédé de l'exemple 4, sauf que le lit de matière auquel la masse-cuite est ajoutée consistera en agrégats raicrocristallins de sucrose, préparés par le procédé du brevet cité antérieurement ou paçle procédé du présent brevet. Le mélange humide est simultanément cristallisé et séché lentement pour donner 15 un produit aisément soluble, coulant librement , consistant en agrégats poreux de microcristaux de sucrose. Bien que la présente invention, telle qu'illustrée dans la description précédente et par les exemples, puisse Stre mise en oeuvre dans divers types d* installations,aucun type d'appareil 20 n'étant en effet essentiel, on peut se. référer à. la figure 1 pour ce qui concerne le développement des diverses phases du procédé, certaines conditions opératoires préférées étant mises en évidence ci-après. La masse-cuite peut être préparée en partant d'une solu-25 tien aqueuse concentrée du sucre cristallisable, tel que du dextrose, du sucrose, du maltose, du fructose, du lactose, du xylose, etc. Suivant une mise en oeuvre préférée, le sucre cristallisable est fourni par un hydrolysat d'amidon d'un équivalent de dextrose élevé,- par exemple de l'amidon converti ayant un équivalent de 30 dextrose de l'ordre de 94 à 100 (par exemple de 95 à 98). L'hydro-lysat ou solution de sucre est clarifié e.t . concentré pour former un sirop 9. (figure 1) que l'on envoie dans les cristalliseurs 10. Ce s:.rop y est soumis à une cristallisation partielle. Un sirop d'hydrolysat d'amidon à cristalliser peut contenir avantageu-35 sement environ 70% de solides de sucre total en solution. L'alimentation aux cristalliseurs peut être introduite à une température inférieure à 30°C et maintenue dans les cristalliseurs à une température d'environ 20-25°CI> 69 23745 15 2012975 En utilisant des cristalliseurs en continu, une durée de cristallisation de 8 à 10 heures seulement peut être suffisante, tandis qu'avec une installation de cristallisation de type discontinu, une durée de cristallisation atteignant 18 heures peut être dési-5 rable. Le type de la masse-cuite peut être vérifié progressivement par un examen microscopique et par une détermination des solides. Bien que la teneur des solides de la masse-cuite puisse varier, un point final typique pour la cristallisation initiale est atteint lorsque la masse-cuite contient environ 50% de solides 10 (ces solides comprenant les microcfistaux, tels que l'a-dextrose microcristallin monohydraté). La masse-cuite résultante contenant le sucre microcristallin , tel que du dextrose hydraté dans une solution saturée 25 Sur la figure 1, on a donc prévu le recyclage de granules SMAM par le conduit 17 vers le mélangeur 11. Pour l'amorçage ou départ de l'opération, ou bien encore lorsque des granules SMAM de recyclage ne sont pas disponibles, on peut introduire des granules de sucre ASP dans le mélangeur 11, ce qui est figuré par la 30 ligne en trait interrompu 20 sur la figure 1. Bien que l'on puisse utiliser des granules ASP à titre de partie de l'alimentation au lit du mélangeur 11 ou formant même la totalité de cette alimentation, dans le cas d'une opération continue, l'avantage maxi- . mum du procédé de l'invention est atteint lorsqu'on a un lit 11 35 formé pratiquement totalement de granules recyclés. La température du lit granulaire se trouvant dans le mélangeur est maintenue aussi basse que possible pour qu'il n'y ait que peu ou pas d'évaporation dans ce mélangeur. Pour des masses-cuites 69 23745 16 2012975 O "' r , : v. . 'Tv •'-ro.v' c r i s : V.I.: J : a :r.vn té, j q\i 1 ■. ; :_r f. t ' ;; i> Le r.V ..1 : ' d - •■se -iaiv: . ; _£ .-•> v- ' o rz • ' i, la £o ion . ; ■' i Cvî L .1'. soi.;': 10 i": *.s û "cv Cltf 1-;. in.-:! o r ci t. ^ v A o e t lo li que le3 Cîiero- ; ~sous 1 o. forme cl 'a-dextrose "hvor..-c--' I.-- iuîisse-cu ito et du lit granulai re. • our ;;oc contrôlés pour maintenir le r :. i t ,i i 1 i ne , tou t en f avor i s ant ega 1 emen t •- : it.nl.1 in supplémentaire à partir de la Les granules SMAM formant noyaux , alimentés au mélangeur 11, peuvent avoir des dimensions de l'ordre de 0,074 à 0,84 mm . Un contrôle précis des dimensions n'est pas essentiel car le produit final peut être soumis à une plassification avec séparation ce la matière de trop fortes dimensions et de la matière de dimensions trop faibles,D"une manière générale, il peut être avan-geux que l'alimentation ait une dimension moyenne de granules d'environ 200 à 300 microns. A titre d'exemple, lorsqu'on utilise une matière d'alimentation où la plupart des particules tombent dans la gamme de 225 à 350 microns, la dimension moyenne étant d'environ 250 à 275 microns,à l'achèvement de l'enrobage par la masse-cuite la plupart des particules peuvent avoir une dimension allant d'environ 250 à 400 microns, avec une valeur moyenne d'environ 275 à 350 microns. Il sera cependant entendu que ces dimensions sont purement illustratives et ne constituent pas des valeurs critiques quant aux dimensions à respecter pour les particules. Dans la mise en oeuvre de la présente invention, l'application de la masse-cuite au lit de granules formant noyaux est poursuivie jusqu'à ce que la dimension moyenne des granules aie sens iblerr.ent augmenté. La quantité maximum de masse-cuite que l'on peut appliquer variera avec l'installation particulière de mélange, le type des granules formant noyaux , et la teneur d'eau par rapport su sucre de la masse-cuite, ainsi que du fait d'autres facteurs. Cependant., la limite supérieure de l'addition de masse-cuite est le point auquel les granules se trouvant dans le mélan- 69 23745 17 2012975 cjcnr co-';iR!cneent h se ta.js-^r on *ï lor^av cj'V'.-aàu.- en devenant g type no coulant pas librement et ne pouvant plus être traite .-s 1'appareil de mélange. D'une manière générale, on peut éviter un tel état' de tassage ou d1 agglomération en maintenant la teneur 5 d'eau libre en dessous de 5% er, poids pour les granules enrobés. Pour des granules de dextrose, la teneur totale d'eau (eau iibr-v plus eau de cristallisation) est de préférence inférieure à 14;'i en poids pour les granules enrobés. A titre d'exemple, si les granules formant noyaux sont composés d'a-dextrose monohydraté, ils 10 contiendront environ 9% en poids d'eau de cristallisation, même s'il n'y a pratiquement pas d'eau libre. Dans ce cas, l'eau maximum ajoutée dans la phase aqueuse de la masse-cuite sera d'environ 5% par rapport au poids total des granules enrobés grossis] Avec des granules de dextrose et des masses-cuites de dextrose, la quan 15 tité maximum praticable pour l'addition de masse - cuite peut encore être augmentée par conversion d'une partie ou de la totalité des cristaux de dextrose des granules formanj/noyaux en a-dextro se anhydre. On peut ajouter une quantité allant jusqu'à 9% d'eau et plus par rapport au poids des granules formant noyaux de dé-20 part, l'eau dans la phase aqueuse de la massue-cuite appliquée étant non seulement absorbée par les noyaux mais étant en outre convertie en eau de cristallisation, les cristaux d'a-dextrose anhydre étant hydratés pour former des cristaux d'a-dextrose monohydraté. 25 Après l'application de la masse-cuite, et tandis que les granules enrobés sont encore dans un état coulant librement, on peut les envoyer dans une chambre de séjour 12 où ils peuvent être maintenus sous des conditions pratiquement non desséchantes, par exemple à la température ambiante de 20 à 25°C. Dans cette 30 chambre 12, un vieillissement des granules peut se produire avec formation de cristaux de sucre supplémentaires à partir de la solu tion résiduaire de la masse-cuite. A titre d'exemple, une période de plusieurs heures peut être nécessaire pour que ce processus se développe . La cristallisation de la solution résiduaire est 3 5 de préférence admise à se développer jusqu'à achèvement pratiquement total ou jusqu'à au moins atteinte d'un état d'équilibre, où plus aucune cristallisation ne se produit sans dessiccation. Lorsque le sucre de la solution résiduaire est du dextrose et est 69 23745 13 2012975 cri.:; t.7. L ! i .la ::orn;e r.v- , ce cl 5 'Je. et libation lui-T.lirr.c séparera l'oau à partir de la solu tion. •:*'v» ^orvt a in3 i c--i.stallisati.cn pratiquement totale; du 2 o; :.rn s. ; .c s granule.;; cc-ossii post-cristallisés peuvent ensuit iure envoyés r - n s un ap;tara il de dessiccation 13 en vue d 1 un se— cha;? fin.-!. la ceneur d;:a.: libre des granules est de préférence réduite* à un \tros bas, par exemple en dessous de 0,5% en poids. Si on. la céal^e, les granules peuvent encore être séché s pour enle/^r toute l'esu libre et pour convertir une partie ou la totalité des cristaux de dextrose à la ferme anhydre. Comme la matière granulaire de dextrose envoyée à 1'appareil de dessiccation 13 peut, contenir la plus grande partie du dextrose sous la forme d'^-dextrose monohydraté déjà cristallisé , l'appareil de dessiccation peut Sr.ro mis en fonctionnement à des températures nette-mont supérieures à 50°C. Aussi longtemps qu'il y a de l'eau libre, le dextrose restera sous la forme hydratée . Un séchage supplémentaire au-dessus de 50°C peut convertir l'hydrate en a-dextrose anhydre sans formation de |3-dextrose. En conséquence, on peut faire fonctionner l'appareil de dessiccation 13 avec.des températures de produit relativement élevées, par exemple une température de l'ordre de 60 à 90°C, pourvu que la température et la durée de séjour ne soient pas telles qu'elles produisent une décoloration ou un brunissement cfcs granules de sucre. Dans la forme de réalisation illustrée par le Schéma de la figure 1, il apparaît désirable d'envoyer le produit depuis l'appareil de dessiccation 13 dans un appareil classificateur 16 pour enlever la matière de trop fortes dimensions et la matière de dimensions insuffisantes. La fraction de dimensions insuffisantes ou "fines" peut être envoyée de l'appareil de classificateur 16 par 16a au conduit de recyclage 17 en vue d'un retour au mélangeur 11 pour constituer une portion des granules formant noyaux. La matière ds trop fortes dimensions peut être envoyée par 16b à un broyeur ou meule 18 en vue d'être réduite à des dimensions plus petites. Les granules de dimensions plus petites, ainsi obtenus, peuvent alors être envoyés par 18a au conduit de recyclage 17 afin de constituer une autre partie des granules SMAM formant noyaux dans le mélangeur 11. Le lit des granules formant noyaux peut être formé par le recyclage de fines et de la matière de trop fortes 69 23745 19 2012975 dimensions mais ayant eue écrasée, ces ir ir.es ec cette matière pvo-'e nant de l'appareil classif icateur 16 et pouvant être additionne.-?^, si on le désire, de granules SMAï-î venant d'autres sources. Les lignes en traits interrompus du schéma de la figure 1 5 illustrent certaines variantes de fonctionnement. L'utilisation de granules.de sucre ASP, par exemple pour le démarrage de l'installation, a déjà été citée antérieurement et est figurée sur le cfessin par le trait interrompu 20. Dans certaines formes de réalisation, il peut être désirable d'utiliser une chambre de séjour et 10 un dessiccateur combinés. Comme indiqué par la ligne en trait interrompu 14, les granules enrobés de masse-cuite provenant du mélangeur 11 peuvent être envoyés à l'unité combinée 15 qui peut être constituée par un dessiccateur rotatif en continu , comportant une extrémité d'entrée relativement froide, avec une progression 15 croissante de la température en direction de l'extrémité de décharge. Ceci permet le vieillissement ou le "durcissement" avec formation de microcristaux supplémentaires avant la dessiccation finale de la matière,ceci correspondant ainsi approximativement à l'utilisation d'une chambre de séjour ou de"durcissement" et d'un dessicca-20 teur séparés, comme on l'a expliqué antérieurement. Si on désire recycler des fines seulement à partir de l'appareil classificateur vers le mélangeur 11 la matière de fortes dimensions ,qui a été broyée dans le broyeur 18, peut être renvoyée par le conduit 19 à l'entrée de l'appareil classificateur 16. 25 Dans ce cas, la plus grande partie du recyclage peut être formée par des fines alimentées au conduit de recyclage 17 en vue d'un retour au mélangeur 11. Une autre variante , qui n'est pas illustrée sur le schéma, consiste en le recyclage d'une portion de la matière de dimensions intermédiaires à partir de l'appareil clas-30 sificateur 16. Si on le désire, cette fraction intermédiaire (avec oi/sans broyage pour l^iréduction d es dimensions) peut constituer une portion importante du recyclage au mélangeur 11. , en étant combinée avec les fines de recyclage et/ou la combinaison des fines et de la matière de trop fortes dimensions, qui a été broyée. 35 Lorsque le dessiccateur 13 est mis en fonctionnement sous des conditions donnant un produit de dextrose ayant une humidité libre négligeable mais avec le dextrose sous la forme de cristaux hydratés ayant une teneur totale d'humidité d'environ 9% en 69 23745 ... 2(> -2012975 poids, il peut i^tre désirable de sécher encore .la matière de 3_ecv-clage. A titre d'exemple, on peut faire passer la matière de recyclage par le conduit 21 dans un dessiccaLeur 22 qui peut 5tre un dessiccateur à vide, en vue de la conversion d'une partie ou do. la 5 totalité des cristaux hydratés en cristaux anhydres, en permettant ainsi l'application d'une plus grande quantité de masse-cuite à la matière granulaire formant noyaux dans le mélangeur 11. Depuis l^p pareil classif .icateur 16, les granules SMAM constituant le produit sont envoyés au stockage ou à l'emballage 23. 10 Peur une meilleure compréhension encore du procédé de l'in vention, on peut se référer à la figure 2. Cette figure est une illustration schématique simplifiée des différents stades (de la gauche à la droite) de formation des granules grossis en partant des noyaux ou granules de base. Les noyaux ou granule de base 15 sont représentés à gauche, les carrés ou rectangles blancs représentant donc les microcristaux d'origine. Sur la vue centrale ,les noyaux ou granule de base sont représentés comme étant enrobés de la masse-cuite contenant des cristaux additionnels et également une phase aqueuse , et qui est une solution saturée du sucre cris-20 tallisable. Lorsque la masse-cuite est appliquée au granule de bas la phase aqueuse est absorbée dans les noyaux , comme montré sur la vue centrale de la figure 2. La référence 30 désigne l'enrobage de masse-cuite, la référence 31 désigne la phase aqueuse et la référence 32 (carrés ou rectangles hachurés) désigne les micro-25 cristaux ajoutés dans la masse-cuite. L'absorption de la phase a-queuse dans les noyaux tend à réunir les microcristaux de l'enrobage et cet enrobage devient une partie intégrante des noyaux pour former le granule grossi de la vue centrale de la figure 2. L'absorption d'eau par les noyaux tend également à favoriser une nou-30 velle cristallisation. Lorsque du dextrose est converti en cristaux d'hydrate, cette hydratation sépare également l'eau à partir de l'enrobage de masse-cuite et provoque encore une nouvelle cristallisation. Un autre avantage de la capacité d'absorption du granule à noyaux est que n'importe quel sucre non cristallisable,tel 35 que celui qui peut être présent dans un ; hydrolysat d'amidon de sucre total est attiré vers l'intérieur du granule grossi, en évitant ainsi d'avoir des dépôts collants de sucre non cristallisable sur les surfaces extérieures du granule grossi. Ce phénomène 69 23745 21 2012975 5 peut également être d ' intérêt lorsque le sucre cristallisable est. le sucrose et que la phase aqueuse,contient un petit pourcentage de mélasses non cristallisables. Dans la dernière phase, l'eau libre résiduaire est séparée par évaporation ce qui se fait de préférence par un séchage à cha-10 leur forcée. L'aspect du granule i.nitial après la post-cristallisation et le séchage est tel que montré par la vue de droite de la figure 2. Sur cette vue, les carrés ou rectangles noirs désignent des microcristaux formés au cours de la post-cristallisation. Comme on peut le voir , le centre des granules sera formé principalement 15 des microcristaux initiaux , les microcristaux de la masse-cuite formant une enveloppe ou couche externe tout autour de ce centre. Des microcristaux supplémentaires provenant de la phase de "solution de la masse-cuite se seront déposés dans l'enveloppe ou couche externe et également, dans une certaine mesure . au moins,dans 20 les portions externes du granule à noyaux. 69 23745 22 2012975 RiilVEkMî. AT 10Ni .nej.a;vje po ;r su r faces axtéi cette ma s s a- - c* 1. Un procédé cl a préparation d'un produit de sucre cristallin granulaire , caractérisé en ce qu'il comprend les phases suivantes ; la prévision d'un lit de granules à noyaux de sucre micïoerint•:«.!.lin i'^ioincros de m:>.sso-cu ite , coulant librement,, absorbants, o granules ayant été agglomérés à partir d'une massa-cuite de mi 2. Le procédé de la revendication 1, dans lequel la majeure partie au ïnoiiî3 du sucre microcristallin des granules à noyaux est formée par du dextrose. 3. Le procédé de la revendication 1, dans lequel la majeure partie au moins du sucre microcristallin des granules à noyaux est formée par du sucrose. 4. Le procédé de la revendication 1, dans lequel les granules à noyaux sont composés essentiellement d'un sucre d'hydroly-sat d'amidon avant un équivalent de dextrose d'au moins 94, le sucre microcristailin de celui-ci étant choisi parmi l'a-destrose monohydraté, 1'a-dextrose anhydre et leurs mélanges. 5. Le procédé de la revendication 1, dans lequel le sucre microcristallin des granules à noyaux et de 'la massè-cuite est constitué principalement par de 1'a-dextrose. 6. Le procédé de la revendication 1, dans lequel le sucre microcristallin des granules à noyaux est essentiellement constitué par de 1'a-dextrose qui est au moins partiellement dans sa forme anhydre. 7. Le procédé de la revendication 1, dans lequel le sucre 69 23745 23 2012975 cristallisable do la mnssc-euitc est. essentiellement: forinC? de dextrose , la portion microerist:alline do cette masse-cuite cl niil: de l'a-dextrose hydraté, et la température de la masse-cuite et: du lit étant réglée pour amener le dextrose se trouvant dans la por-5 tion de solution de la masse-cuite à cristalliser sous forme d'm-dextrose hydraté. 8. Le procédé de la revendication 1, dans lequel ,au début de l'application de la masse-cuite, les granules à noyaux ne contiennent pas plus de 5% en poids d'eau au total et leur sucre micro- 10 cristallin est essentiellement constitué par un mélange d'ex-dex- ne trose hydraté et d'a-dextrose anhydre, les granules grossis/ contenant pas plus de 14% en poids d'eau au total à la fin de l'application de la masse-cuite. 9. Le procédé de la revendication 1, dans lequel les gra-15 nules prévus à l'origine dans le lit et la masse-cuite appliquée à ce lit ont été formés en partant d'un hydrolysat d'amidon ayant un équivalent de dextrose dàu moins '94 , leurs cristaux de dextrose étant essentiellement sous la forme de cristaux d'a-dextrose monohydraté ,et dans lequel l'eau libre est séparée des enrobages 20 formés sur les granules , tandis qu'on maintient la température de ceux-ci en dessous de 50°C, de sorte qu'on obtient ainsi le dé-pOt de microcristaux supplémentaires d'a-dextrose monohydraté dans ces granules. 10. Les produits de sucre cristallins granulaires, obte-25 nus par un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes.