Brevet FR2012040A1 — publié le 19700313

" • 1 , 2012040 *w»it mtm la présente invention se rapporte à un noyau: pëffe'ctxbmié destiné à être utilisé dans les fours à résistance électriques à noyaux de carbone qui sont utilisés pour produire le carbure de silicium. ;■ : 5 le carbure de silicium est ■une matière industrielle bien con nue qui est utilisée dans une diversité étendue d'applications, par exemple comme abrasif, comme-ingrédient d'objets résistant à;-l'usure, comme matière réfractaire, et comme ingrédient d'éléments de chauffage électriqueSa 10 Du point de vue industriel, le carbure de silicium est produit en général en faisant réagir de la silice, d'habitude sous la forme de sable, et du carbone, souvent sous la forme de coke ou dAnthracite , la réaction étant effectuée dans un four électrique à résistance à noyaux de carbone. En plus de la silice et du carbone, la charge du 15 four contient souvent une matière telle que de la sciure de bois . comme agent atigmentant la porosité du mélange et facilitant par suite la migration des gaz qui sont produits pendant la réaction. Les fours à résistance qui sont utilisés pour effectuer la réaction sont appelés d'habitude des fours Acheson. Ils comprennent deux 20 parois d'extrémité ou têtes disposées à l'une et ..l'autre extrémités du four, lesquelles sont reliées par des parois latérales de chaque côté du four, en formant une cuve dont là longueur peut être de 18 mètres ou plus et la largeur de 3 mètres ou plus-. Les parois sont d'habitude construites à l'aide de briques réfractaires. Des électro-25 des traversent chacune des parois d'extrémité et forment un moyen servant à introduire un courant électrique dans le four, les électrodes étant connectées extérieurement à une source de courant. Pour préparer le four à fonctionner, on commence-par remplir la partie inférieure de la cuve avec un mélange de silice et "de carbone 30 jusqu'au niveau des électrodes. On forme ensuite dans le mélange une tranchée qui s'étend depuis l'électrode d'une première tête du four jusqu'à l'électrode de l'autre tête, comme opération préliminaire pour préparer le noyau en carbone. Le noyau est ensuite préparé en remplissant la tranchée de carbone, c'est à dire de graphite, de coke 35 de pétrole calciné ou de toute autre- matière carbonée appropriée» Le carbone peut être légèrement damé pour le tasser. Le noyau en. carbone ainsi formé prend la forme de la tranchée, dont la largeur et la profondeur sont choisies pour donner un noyau de dimensions qui conviennent pour le four. Après avoir formé le noyau, chacune de ses extrémi-40 tés est mise en contact électrique Intime avec l'électrode ' BAD ORIGINAL 69 21842 2 2012040 fi - • . ' . r. î . . correspondante en entourant l'extfémitë du noyau avec du-graphite et'en "dispôsânt une quantité supplémentaire de-graphite^entre le noyau et'l'électrode'dë'èorte que~la fâéë de 1'éiectrodè1 ëSt ;recou-vérte de graphite. le noyau est ensuite récoùvert àvèb une quantité 5 supplémentaire du mélange.de silice et de carbone et"le foui- est rempli jusqu'à la totalité de sa capacité. On fait passer ensuite un courant électrique entre les électrodes à travers le noyau, ce qui produit de la chaleur faisant effectuer la réaction. Après une période de durée appropriée y le côu-10 rant est coupé et on laisse refroidir le four. Les parois latérales sont enlevées, et après avoir enlevé les couches qui enferment la matière n'ayant pas réagi et celle qui a réagi partiellement, il reste un cylindre central de carbure de silicium qui s1étend d'une tête à l'autre et qu5on récupère. 15 II convient d'observer que le procédé classique pour former le noyau de carbone qui-a été décrit ci-dessus est très incommode, peu pratique et qu'il prend du temps. Un inconvénient encore plus sérieux des noyaux formés par le procédé classique est le fait que de tels noyaux présentent des densités qui varient considérablement et que-20 leur section droite manque d'uniformité tout le long du noyau* De tel-, les variations de densité et un tel manque d'uniformité de section droite nuisent considérablement au fonctionnement du four et aux caractéristiques de transmission du courant du noyau. Le noyau peut présenter des résistances inégales sur sa longueur, ce qui donne naissance " 25 à des régions exagérément chaudes qui peuvent à leur tour, produire une éruption du mélange de silice et de carbone dans le four à des emplacements correspondant à de telles régions. En fait, on a,formé à l'aide du procédé classique des noyaux qui manquaient tellement d'uniformité qu'il était impossible de faire fonctionner le four. Il est évi-30 dent que des noyaux d'une densité constante et de section droite uniforme sont extrêmement avantageux pour obtenir des productions, des . caractéristiques de chauffage et des caractéristiques électriques qui soient bonnes et reproductibles. En conséquence, la présente invention-a pour but de fournir mx 35 noyau en carbone destiné à être utilisé dans des fours électriques à résistance pour produire du carbure de silicium, lequel noyau présente une densité relativement constante et une section droite uniforme sur toute sa longueur. Ce résultat est obtenu en utilisant comme noyau, un tube combus-40 tible non conducteur (c'est-à-dire qui n'est pas capable dë conduire BAD ORWINAL 69 21842 3 2012040 l'électricité) qui est bourré de carbone. D'autres avantages et caractéristiques de la présente invention ressortiront au cours de la description détaillée qui va suivre, faite en regard du dessin annexé qui donne à titre explicatif, mais 5 nullement limitatif, une forme de réalisation conforme à l'invention. Sur ce dessin, La Fig. 1 est une coupe longitudinale, verticale et centrale, d'un four électrique à résistance type pour le carbure de silicium, représentant schématiquement ce four chargé avec une charge et pourvu 10 d'un noyau réalisé suivant la présente invention; et La Fig. 2 est une coupe transversale, verticale, centrale à travers le four suivant la ligne 2-2 de la Fig. 1. En se reportant maintenant au dessin, un four électrique à résistance est représenté comme comprenant un fond 10, des parois d'extré-15 mité ou têtes 12 (Fig. 1) et des parois latérales 14 (Fig. 2) dont chacune est construite en une matière appropriée résistant à la chaleur telle que des briques réfractaires. Des électrodes 16 (Fig. 1) en une matière conductrice de l'électricité appropriée telle que du graphite traversent les têtes 12 et sont connectées extérieurement à une source 20 de courant électrique (non représentée). Le four est rempli avec une charge 18 qui est constituée essentiellement par de la silice et du carbone . Dans la charge et s'étendant longitudinalement à travers le four au niveau des électrodes 16 est noyé un noyau suivant la présente invention qui comprend un tube non conducteur et combustible 20 en pa-25 pier, en matière plastique ou en toute autre matière appropriée et qui est bourré de carbone 22. Les extrémités du tube 20 se trouvent au voisinage des extrémités intérieures des électrodes 16 et viennent électriquement en contact avec celles-ci par l'intermédiaire d'empilages de forme à peu près tronconique 24 en graphite. 30 En pratique, on prépare d'une manière commode le noyau en suppor tant le tube en position verticale, en recouvrant son extrémité inférieure et en le remplissant avec du carbone qui est introduit par son extrémité supérieure. L'extrémité supérieure est ensuite recouverte pour préparer l'introduction du noyau dans le four* D'une manière com-35 mode, on commence par remplir le four avec la charge jusqu'au niveau des électrodes. On pose ensuite en place le noyau et on en enlève les couvercles d'extrémité, puis les piles de graphite sont disposées à chaque extrémité pour assurer le contact électrique avec les électrodes. On remplit alors le four jusqu'à sa pleine capacité avec la char-40 ge. On peut ensuite faire fonctionner le four d'une manière classique. 69 21342 4 2012040 Lorsqu'on applique un courant électrique au noyau, il est engendré de la chaleur qui a pour résultat de faire brûler le tube. Il peut rester un résidu de carbone mais ceci n'a aucune importance, ce carbone étant disponible pour réagir avec celui de la charge avec 5 la silice. Le carbone avec lequel le tube a été bourré sert de noyau conducteur qui est bien meilleur que les noyaux classiques du fait que sa densité est relativement constante et que sa section droite est uniforme sur toute sa longueur» A titre dseseE.pl©9 le four qu'on a utilisé était à peu près 10 semblable à celui représenté sur le dessin, d'une longueur de 4,ô mètres entre les têtes, de 2,4 mètres de largeur entre les parois latérales et d'une hauteur de 1,5 mètre. La charge était constituée par un mélange de 27.800 Kg de coke de pétrole délayé contenant 86 $ de carbone libre, de 39.500 Kg de sable de silice et de 8,1 mètres cubes de 15 sciure de bois, mélangés avec une quantité d'eau suffisante pour pouvoir former une boule à la main avec le mélange. On a préparé un noyau suivant la présente invention comme suit. Un tube en papier de 12,8 mètres de long présentant une section droite circulaire d'un diamètre intérieur de 18 cm et une épaisseur de paroi 20 de 0,5 cm a été disposé verticalement sur l'une de ses extrémités, et son extrémité inférieure a été recouverte d'un morceau de papier maintenu en place à l'aide d'une bande sensible à la pression. Le tube a été bourré avec un mélange constitué par 20 % de graphite et 80 % de coke de pétrole calciné, broyés jusqu'à des dimensions de particules 25 de 2,5 cm et plus fines, ce mélange étant introduit au sommet du tube, sur lequel on a tapé occasionnellement pour aider au bourrage. Lorsque le tube a été bourré complètement à l'aide- du mélange, on a recouvert l'extrémité supérieure du tube avec du papier de la même manière que celle utilisée pour son extrémité inférieure. 30 Le four a été rempli à l'aide de la charge jusqu'à un niveau d'environ 1,3 mètre, ce niveau constituant approximativement le niveau de la partie inférieure des électrodes dans le four. On a ensuite posé en place le noyau sur le sommet de la charge, ses extrémités se. trouvant au voisinage des électrodes, chacune des extrémités se trouvant 35 à environ 0,9 mètre de l'électrode correspondante. Les couvercles en papier ont été enlevés des extrémités du tube, et une pile de forme à peu près tronconique de graphite a été disposée à chaque extrémité du tube de manière à venir en contact avec les extrémités du tube et avec les faces d-ss électrodes» Le fcur a été rempli à l'aide de 1s 40 charge jusqu'à sa pleine capacité, la charge e"éle~^r.v s--' des 1 BAD ORIGINAL é9 21842 5 2012040 On a ensuite appliqué le courant et on a fait fonctionner le four pendant Une heure, la puissance du courant ss élevant jusqu'à 2000 Kilowatts et ensuite pendant trente cinq heures à une valeur d'environ 3000 kilowatts. Après avoir coupé le courant et laissé re-5 froidir le four, on a enlevé la charge n'ayant pas réagi ou qui n'a réagi que partiellement et il est resté xtn cylindre de carbure de silicium d'un diamètre d'environ 1,5 mètre s*étendant sur la longueur du four» De ce cylindre, on a récupéré 18000 Kg de carbure de silicium, ce qui représente un rendement de 167 g/Mlovatt-heure » 10 lie tube utilisé pour mettre en oeuvre la présente invention peut être en n'importe quelle matière combustible non conductrice telle que du papier ou une matière plastique. De rréférenee f le tube est fie préférence relativement rigide et il doit être suffisamment résistant pour contenir le carbone sans se rompre. Des tubes sa papier épais ou 15 en carton conviennent particulièrement. -Pourvu, que le tube soit suffisamment résistant, l'épaisseur de paroi précise du tube n®a que peu d'importance, et n'a aucun effet appréciable .sur le fonctionnement dm four. Des tubes en papier présentant des épaisseurs de paroi comprises entre 0,3 cm à 0,6 cm ont été essayés et se ©ont avérés satisfaisants. 20 A volonté, le tube peut être pourvu d'un support extérieur, par exemple en fixant un morceau de cornière le long du tube à l'aide de colliers métalliques» Un tel support sert à" empêcher le tube de se gauchir pendant qu'on le remplit et qu'on le dispose dans le four, après quoi le support peut être enlevé* 25 lies tabès ronds de section droite sensiblement circulaire sont ceux qu'on trouve le plus commodément et on peut les utiliser suivant n'importe quel diamètre approprié, bien que des tubes présentant d'autres sections droites voulues, telles que des sections rectangulaires, plissent être utilisés également à volonté « * 30 II est préférable que le tube soit constitue par on seul tube d# longueur suffisante pour s3étendre à peu près complètement depuis un» première extrémité du four jusqu'à son autre extrémité. $n variante, on peut utiliser des sections de tubes, en les posant bout à bout dans le four, les extrémités étant. réunies par n-°importe quel moyen 35 approprié tel qu'une bande sensible à la pression. Il est préférable cependant d'utiliser un seul tube pour supprimer les difficultés qui pourraient se présenter autrement en ce qui concerne lsuniformité du noyau à l'endroit des joints. Le carbone à l'aide duquel on bourre le tube peut être de n'im-40 porte quel type qui peut être utilisé pour former un noyau sans le 69 21842 2012040 tu.be. Des matières qui sont utilisées couramment comprennent le graphite, le coke de pétrole calciné, et leurs mélanges. Un avantage présenté par les noyaux selon 15invention est le fait qu'on peut les préparer à l'avance et qu'on peut les emmagasiner jusqu'à ce 5 qu'on en ait besoin. Ils sont mis en place dans le four rapidement et facilement. Ils sont droits, et le carbone présente une section droite et une densité sensiblement uniformes sur toute la longueur du four, ce qui assure des productions bonnes et reproductibles ainsi que des caractéristiques électriques et de chauffage également repro-10 duetibles. ■m Il va de soi que la présente invention n'a été décrite et représentée qu'à titre explicatif mais nullement limitatif et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre. BAD ORIGINAL 69 21842 7 2012040 HECTDICATIOHS 1. Procédé pour la fabrication du carbure de silicium en faisant réagir du carbone et de la silice dans un four électrique à résistance à noyau dé carbone, caractérisé en ce qu'il consiste à 5 utiliser comme noyau un tube combustible non conducteur bourré de carbone. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le tube est réalisé en une matière choisie parmi le papier et les matières plastiques. 10 3».Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le tube est en papier. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le tube présente une section droite sensiblement circulaire. 5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que le 15 tube est en une matière choisie parmi le papier et les matières plastiques. 6. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que le tube est en papier. 7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le 20 tube est constitué par un seul tube de longueur suffisante pour s'étendre à peu près complètement d'une extrémité à l'autre du four. BAD ORIGINAL