Brevet FR2000235A1 — publié le 19690905

-1" 2000235 ! Un type mécanique d'élément détecteur d'humidité utilise la variation dimensionnelle qui se produit dans la matière détectrice d'humidité quand il se produit une variation de l'humidité relative, soit pour indiquer l'humidité relative, soit pour 5 actionner un système de réglage d'humidité. Le brevet français n° P.Vo 167 288 du 24 Septembre 1968 décrit un élément détecteur■d'humidité à dimension variable, de nature synthétique, qui présente une résistance améliorée au fluage et une résistance chimique améliorée. L'élément du brevet 10 cité comprend un coeur ou base formé d'une matière organique réticulée et portant des couches organiques sensibles à l'humidité, liées à l'une des surfaces du coeur ou à toutes les deux. La matière des couches extérieures peut être non réticulée ou bien partiellement réticulée.Si la couche extérieure est liée 15 seulement à une surface du coeur, l'élément est utilisé en porte-à-faux c'est-à-dire qu'il est supporté par une extrémité seulement et que la déviation de l'élément sous l'effet des variations d'humidité peut servir soit à indiquer l'humidité soit à commander un système de réglage d'humidité. Si la couche exté-20 rieure sensible à l'humidité est appliquée à des surfaces opposées du coeur, l'élément se dilate et se contracte linéairement et l'élément est utilisé sous la forme d'une bande ou d'une boucle sans fin. Avec cette forme, l'élément est serré aux deux extrémités et soumis à un léger effort de traction. Les varia-25 tions d'humidité causent des variations linéaires de dimension de l'élément et les variations de dimension agissent de manière à indiquer l'humidité directement ou à actionner un système de réglage d'humidité. L'invention a pour objet tin élément détecteur d'humidité 30 de dimension variable présentant une configuration en boucle ainsi qu'un procédé de fabrication de l'élément. L'élément lui-même est formé d'une matière similaire à celle qui est décrite dans le brevet cité et comprend un coeur ou base formé d'une matière organique réticulée. A au moins une surface du coeur 35 Qst liée une couche extérieure non réticulée ou partiellement réticulée, sensible à l'humidité. Pour fabriquer l'élément en boucle de l'invention, on coule initialement une solution de l'une des matières de couche superficielle extérieure sur une surface plane et lorsque le 40 solvant s'évapore, on place des bandes de réserve en travers des 69 00420 "2" 2000235 portions terminales de la première couche extérieure séchée. On coule alors par dessus la première couche une solution de la matière de coeur et on retire les bandes de réserve avant que le solvant ne soit complètement évaporé. Ensuite, on coule une solu--5 tion de la matière de deuxième couche extérieure par dessus le coeur séché et aussi par dessus la zone sèche précédemment masquée. Lorsque le solvant est évaporé, on obtient un film stratifié à trois couches solidaires. Pour réticuler la matière du coeur, on chauffe le film à 10 une température élevée suffisante pour réaliser la réaction de réticulation. Ensuite, on coupe le film en bandes, on place en position chevauchante les extrémités libres de la bande, qui ne contiennent pas de matière de coeur et on les lie ensemble en utilisant un solvant pour donner à l'élément la configuration en 15 boucle. Oxi fixe des attaches de montage à des portions opposées de la bouche puis on soumet l'élément en boucle à un traitement d'hydrolyse pendant qu'il est soumis à un effort de traction, ce qui a pour effet d'hydrolyser la surface de chacune des cou-20 ches sensibles à l'humidité, formant ainsi des surfaces extérieures très sensibles à l'humidité. La température utilisée pendant le traitement d'hydrolyse a aussi pour effet que la boucle prend une forme allongée permanente, diminuant ainsi le laps de temps que met la boucle à prendre une déformation permanente 25 lorsqu'elle est montée dans un instrument. Le coeur réticulé de l'élément en boucle assure la résistance au fluage lorsque l'élément est soumis à une tension en service tandis que les couches extérieures assurent la ténacité de l'élément qui est ainsi moins fragile qu'un élément composé 30 entièrement de matière réticulée. Par suite de la réticulation, l'élément de l'invention présente une stabilité thermique améliorée et une meilleure résistance chimique et on peut donc le laver ou le traiter avec des solvants commerciaux ou des solutions détergentes sans ris-35 quer de détruire sa fonction. Etant donné que la couche sensible à l'humidité se tro-uve sur les deux surfaces de la boucle sans fin, on obtient quatre zones de contact sensibles à l'humidité, ce qui augmente la vitesse de réponse aux conditions d'humidité relativement au type usuel d'élément. 40 Etant donné que l'élément est un produit synthétique, on 69 00420 2000235 peut le fabriquer dans des conditions réglées et il faut donc moins d'étalonnage d'un élément à l'autre. D'autres buts et avantages apparaîtront au cours de la description suivante. 5 Les dessins illustrent le meilleur mode d'exécution ac tuellement envisagé : la figure 1 est une perspective de l'élément détecteur d'humidité en forme de boucle; la figure 2 est une coupe transversale agrandie de l'élé- 10 mentj la figure 3 est une vue schématique montrant l'utilisation de l'élément dans un système de réglage d'humidité de type mécanique; la figure 4 est une coupe longitudinale agrandie de l'élé-15 ment après la coulée de la matière de coeur sur la première couche extérieure, et la figure 5 est une vue schématique de l'élément en boucle plongé dans le bain d'hydrolyse. La figure 1 montre un élément détecteur d'humidité 1 sous 20 la forme d'une boucle sans fin qui est supportée en traction sur des rouleaux ou supports 2. Une attache de montage 3 est fixée à chacun des rouleaux 2 et comme le montre la figure 3» une pince 4 sert à relier l'une des attaches 3 à un support fixe 5* Une deuxième pince 4 est reliée à l'attache de montage 25 opposée 3 et la pince est reliée à une aiguille 6 qui est montée de manière à pouvoir pivoter autour du point y, La pointe 8 de l'aiguille 6 est conçue pour se mouvoir sur une échelle 9 de manière à donner des lectures d'humidité relative sur l'échelle étalonnée. 30 L'élément 1 est maintenu sous tension par un ressort 10 attaché au support fixe 11. Avec cette disposition, le mouvement linéaire de l'élément 1 fait pivoter l'aiguille autour du pivot 7, donnant ainsi une lecture de l'humidité relative sur l'échelle étalonnée 9. 35 L'élément en boucle 1 se compose d'un coeur central ou base 12 et des couches extérieures 13 de matière sensible à l'humidité sont collées solidairement à des surfaces opposées du coeur, comme le montre la figure 2. Le coeur 12 est un produit de réaction quasi-complètement 40 réticulé formé par la réaction d'un composé contenant des chaî 69 0042C 2000235 nés glucoside telles qusune matière cellulosique et 2100.0- mère stabilisant capable de réagir sur les groupes hydroxyle du glucoside. Par exemple, le réactif peut être la cellulose ou un ester de cellulose dans lequel les acides estérifiants contien-5 nent au maximum 20 atomes de carbone, de préférence au maximum 6 atomes de carbone. Gomme exemples précis, on citera le tri-acétate, le butyrate, le propionate, le succinate et le phtalate de cellulose, etc.. On peut aussi utiliser le nitrate de cellulose ainsi que des esters mixtes de cellulose comme l'aeétate-10 butyrate et l'acétate-propionate. On peut aussi utiliser des éthers de cellulose dans lesquels l'alcool éthérifiant contient au maximum 8 atomes de carbone comme l'éthylcellulose, la méthyl-cellulose, l'hydroxypropyl-méthylcellulose et l'hydroxybutyl-méthylcellulose. 15 Le réactif stabilisant que l'on réticule avec le composé à groupements glucoside peut prendre la forme de monomères ov polymères partiels des types- urée/formaldéhyde, phénol/formal-déhyde, mélamine/formaldéhyde, triazine/formaldéhyde, hexakis-(méthoxyméthyl)-mélamine, glyoxal, 2-hydroxyadipaldéhyde etc.. 20 la quantité de monomère stabilisant à utiliser conjointe ment avec le dérivé de glucoside peut varier selon la nature du monomère. Dans le cas d'une résine qui se réticule avec elle-même comme la résine urée/formaldéhyde, le monomère ou polymère partiel peut varier entre de larges limites. Lorsqu'il est en 25 excès sur la quantité pouvant réagir sur le glucoside et se ré-ticuler avec lui, le monomère se réticule avec lui-même. Toutefois, le monomère stabilisant doit réagir sur au moins 1 % environ des groupes hydroxyle disponibles des glucosides et de préférence sur la quasi-totalité des groupes hydroxyle disponi-50 bles. Lorsqu'il s'agit d'un monomère ou polymère partiel stabilisant qui ne se réticule pas avec lui-même comme l'hexakis-(méthoxyméthyl)-mélamine, il faut l'utiliser en quantité stoe-chiométrique relativement au dérivé de glucoside ou matière cellulosique ou en quantité légèrement moindre, car tout excès tend 35 à jouer le rôle d'un plastifiant du coeur 12, donc à accroître le fltiage de l'élément. Pour accélérer - la réaction, de réticulation, on ajoute habituellement un catalyseur au mélange réactionnel. On peut utiliser tout catalyseur usuel approprié aux monomères ou polymère" 40 partiels que l'on utilise» Par exemple-, les catalyseurs utili 69 00420 -5- 2000235 sables avec les monomères urée/formaldéhyde, phénol/formaldéhyde et mélamine/formaldéhyde comprennent l'acide trifluoracétique, l'acide méthanesulfonique, 1*orthophosphate de monobutyle, les phosphates acides de butyle-n, l'acide p-toluènesuifonique, etc. 5 Outre le catalyseur, il peut aussi être désirable dans certains cas d'utiliser un statàLisant de catalyseur qui sert à inhiber l'action du catalyseur jusqu'au moment où l'on désire que la réaction de réticulation se déroule. Les stabilisants de catalyseur sont des corps usuels et comprennent des monomères 10 époxydés, la triéthylamine, le 2-diméthylaminoéthanol, le 2- diéthylaminoéthanol et d'autres aminés organiques volatiles dont le point d'ébullition est inférieur à 250°0. Les monomères époxydés peuvent être utilisés aussi bien comme stabilisants de . catalyseur que comme réactifs dans la réaction de réticulation. 15 Les couches extérieures 13 sont de préférence formées d'un composé non réticulé contenant des chaînes glucoside comme la cellulose, un ester de cellulose ou un éther de cellulose. Dans le cas des esters de cellulose, les acides estérifiants contiennent au maximum 20 atomes de carbone, de préférence au 20 maximum 6. Des exemples précis d'esters de cellulose sont le triacétate, le butyrate, le propionate, le succinate, le phta-lite, 1'acétate-butyrate, l'acétate-propionate etc.. On peut aussi utiliser le nitrate de cellulose. Quand on utilise des éthers de cellulose, l'alcool éthé-25 rifiant contient au maximum 8 atomes de carbone et des exemples précis sont l'éthylcellulose, la méthylcellulose, l'hydroxypro-pylméthyleellulose, l'hydroxybutylméthylcellulose etc.. Dans certains cas, les couches extérieures 13 peuvent être formées du produit partiellement réticulé donné par la 30 réaction d'un composé contenant des chaînes glucoside et d'un monomère ou polymère partiel capable de réagir sur les groupes hydroxyle du glucoside. Si le composé à chaînes glucoside des couches extérieures 13 est partiellement réticulé, le réactif stabilisant peut être sous la forme dé monomères ou polymères 35 partiels similaires à ceux qu'on a décrits à propos de la formation du coeur 12. La quantité de monomère stabilisant à utiliser avec le dérivé de glucoside peut varier mais il est important qu'il se produise seulement une réticulation partielle afin que les couches extérieures 13 soient flexibles et tenaces. Aussi, 40 la quantité de monomère à utiliser doit être inférieure à la 69 00420 -6- 2000235 quantité stoechiométrique nécessaire pour se réticuler complètement avec les groupes hydroxyle du glucoside. Il est préférable d'utiliser le monomère ou polymère partiel réticulant en quantité telle que moins de 50 % des groupes hydroxyle du glucoside .5 soient intéressés par la réaction de réticulation. Gomme on l'a indiqué pour la formation du coeur 12, on ajoute habituellement un catalyseur au mélange réactionnel de réticulation et dans certains cas il peut être désirable d'ajouter aussi un stabilisant de catalyseur comme celui qui est dé-10 crit précédemment. Les couches extérieures 13, qufelles soient non réticulées ou partiellement réticulées, doivent avoir une sensibilité à l'humidité telle.que la couche extérieure présente un accroissement de dimension d'au.moins 1 % et de préférence de 1,5-7 % 15 quand l'humidité passe de 0 % à 100 %. Ces valeurs de sensibilité sont basées sur la couche extérieure dissociée du coeur et il suffit qu'elles existent dans une seule direction. Dans certains cas, le coeur 12 est moins sensible à l'humidité que les couches extérieures 13 tandis que dans d'autres cas, le coeur 20 peut présenter pratiquement la même sensibilité à l'humidité que les couches extérieures ou bien une sensibilité plus grande. L'épaisseur du coeur 12 présente une relation définie avec l'épaisseur des couches extérieures 13» Si l'on utilise tin coeur relativement insensible à l'humidité et s'il est trop 25 épais relativement aux couches extérieures, les couches extérieures ne peuvent pas assurer la variation dimensionnelle nécessaire en cas de variations de l'humidité atmosphérique pour déformer le coeur. Pour un élément ayant une réponse normale, l'épaisseur du coeur est généralement comprise entre 0,0025 et 30 0,127 mm tandis que l'épaisseur des couches extérieures 13 est inférieure à environ 0,076 mm et doit généralement représenter 10-400 % de l'épaisseur du coeur 12. Toutefois, cette relation peut varier selon la sensibilité à l'humidité et le module d'élasticité des couches extérieures 13 et du coeur 12 et la ré-35 ponse désirée. Le rapport optimal entre l'épaisseur de la couche superficielle extérieure et celle du coeur 12 est généralement déterminé expérimentalement. Gomme le montrent les figures 1 et 2, les couches sensibles à l'humidité 13 sont collées à des surfaces opposées du 40 coeur 12® Toutefois, on envisage que dans certains cas il suffise 69 00420 -7- 2000235 d'appliquer la couche sensible à l'humidité sur une surface du coeur 12. Cependant, lorsqu'on applique les couches sensibles 15 à des surfaces opposées du coeur, l'avantage en est que cela augmente l'aire totale de la matière sensible et que cela amé-5 liore ainsi la réponse de l'élément» On peut encore augmenter la sensibilité de l'élément détecteur d'humidité en hydrolysant la surface extérieure de la couche extérieure cellulosique13 à l'état de cellulose régénérée. On peut soumettre la couche extérieure cellulosique 13 à l'in-10 fluence d*un milieu alcalin ou acide pour hydrolyser quasi- complètement les radicaux acides de la couche superficielle afin d*obtenir un film de cellulose régénérée 14 qui assure une sensibilité maximale à l'humidité. On peut effectuer l'hydrolyse en plongeant l'élément dans un bain alcalin ou acide et en le main-15 tenant dans le bain un temps suffisant pour hydrolyser les groupes acides de la surface des couches extérieures 13. Les matières alcalines que l'on peut utiliser pour l'hydrolyse sont des solutions aqueuses ou alcooliques de bases alcalines comme la soude, la potasse ou la lithine. On encore, on peut utiliser pour l'hy-20 drolyse des solutions alcooliques de bases organiques fortes telles que la tétraméthylguanidine, la triméthylamine ou l'hydro-xyde de benzyl-triméthylammonium. Les solutions alcalines chaudes sont préférables pour augmenter la vitesse de réaction. Le temps de contact ou d'immer-25 sion dans la solution alcaline dépend bien entendu de la matière utilisée, de la température et de la concentration de la solution. Par exemple, pour hydrolyser une couche extérieure 13 d'ester mixte de cellulose et obtenir la grande sensibilité désirée, il faut un temps d'hydrolyse de 2 heures quand on uti-30 lise une solution de soude à 5 %• Quand on porte à 50 % la concentration de la solution, il se produit une hydrolyse presque immédiate. On a trouvé que l'on obtient les conditions de réaction les plus efficaces en plongeant l'élément dans une solution de soude à 40 % à 110°C pendant 1-4 minutes selon l'épaisseur 35 que l'on désire donner à la couche hydrolysée 14. Après l'hydrolyse, on rince de préférence l'élément à l'eau pour éliminer et diluer le résidu alcalin. On peut aussi utiliser, pour hydrolyser la couche extérieure cellulosique 13, des solutions d'acides minéraux comme 40 les acides chlorhydrique et sulfurique. Toutefois, l'utilisation :ûû02: d'une matière alcaline donne une hydrolyse plus rapide et elle est préférentielle. Pour préparer l'élément détecteur d'humidité sous forme de boucle suivant l'invention,. on dissout séparément dans un sol-5 vant volatil les constituants du coeur 12 et les constituants des couches extérieures 1$. On peut utiliser des solvants comme l'acétone, l'acétate d'éthyle, la méthyl-éthylcétone, l'alcool butylique, le chlorure de méthylène, le nitroéthane, la cyclo-hexanone, le dichlorure d'éthylène, la méthyl-isobutylcétone, 10 l'acétate d'isobutyle, l'hexane, le toluène, l'éther diéthyliqne: l'eau, l'alcool étlylique, le xylène, l'alcool isopropylique etc« Des exemples précis de compositions de solution destinées aussi bien au coeur 12 qu'aux couches extérieures 13 sont décrits dans la demande de brevet américain N° 671.067 déposée 15 le 27 Septembre 1967* Dans la préparation de l'élément, on coule initialement la solution de l'une des couches extérieures 13 sur une plaque de verre propre, à l'aide d'une racle. Après évaporation du sclivant de la première couche, on masque des zones situées aux ex~ 20 trémités du film coulé avec un ruban résistant aux solvants, 15s tel que celui de désignation commerciale "Mystik lape n° 7331" (ruban de polyester portant un adhésif de silicone). Puis on coule par dessus la première couche séchée, comsio le montre la figure 4., la solution de la matière de coeur conte=-25 nant le composé de glucoside, le monomère stabilisant, le catalyseur et le stabilisant de catalyseur. Il est préférable que la solution de la matière de coeur soit colorée de façon que la zone à laquelle on applique la matière de coeur soit facilement visible. On retire alors de préférence le ruban de réserve 15 30 avant que le solvant de la solution de coeur ne se soit complètement évaporé. La liaison entre le coeur et la première couche sensible à,l'humidité s'établit parce que les solvants de la solution de coeur dissolvent partiellement la première couche sensible à l'humidité, et si les constituants de ces deux cou-35 ches sont compatibles. Il est préférable de retirer le ruban réserve 15 avant que le solvant de la matière de coeur ne soit complètement évaporé car si l'on maintient le ruban en position jusqu'à os que le solvant d© la matière de coeur soit complètement évaporé, il se forme une orête à la jonction avec le rub&i 40 et pendaat le fonctionnements il peut se produire des concentre- 69 00420 -9- 2000235 tions de tensions le long de cette crête. La solution de la matière de coeur est relativement visqueuse et ne coule pas sur la zone précédemment masquée une fois qu'on a retiré le ruban de ; réserve. 5 Quand la couche de coeur 12 est séchée, on coule une deu xième couche sensible à l'humidité, sous forme de solution, par dessus le film à deux couches qui se trouve sur la plaque de verre, en utilisant la racle. La liaison entre la couche de coeur et la deuxième couche sensible à l'humidité 13 s'établit 10 si les solvants de la solution de couche sensible à l'humidité dissolvent partiellement la couche de coeur et si les constituants des deux couches sont compatibles. On laisse alors évaporer les solvants de la deuxième couche sensible à l'humidité. Une fois que le film à trois couches est sec, on polymé-15 rise ou on réticule le coeur 12 et dans certains cas les couches sensibles à l'humidité, 13, en chauffant le film stratifié, sur la plaque de verre, à une température de 93-204°C et de préférence de 121-190°C pendant un temps suffisant pour ré-ticuler le monomère ou polymère partiel stabilisant avec les 20 groupes hydroxyle des chaînes glucoside. On peut faire en sorte que la réaction de réticulation se déroule à la température ambiante avec la plupart des compositions mais on obtient de meilleurs résultats quand on conduit la réaction à température élevée. 25 Après la réticulation, on coupe en bandes le film à trois couches et on détache les bandes de la plaque de verre" en faisant passer de l'eau froide sur le film coupé. Après séchage des bandes, on rogne les extrémités de façon qu'il reste sur les deux extrémités libres de la bande environ 3 mm de film 30 sans couche de coeur réticulée 12. On replie alors les extrémités libres de la bande de façon telle que les extrémités sans coeur réticulé soient dans la position voulue pour former un goint chevauchant. On applique aux surfaces ch.evaucha.ates une solution dans un solvant faible 35 "fcel qu'un mélange 50/50 d'alcool éthylique et de diacétone-alcod. et on presse les surfaces l'une contre l'autre pour former une liaison entre elles quand le solvant s'évapore. Si l'on élimine la matière de coeur dans les portions terminales chevauchantes, c'est parce que pendant la coulée des 40 différentes couches, les matières de coeur tendent à diffuser 69 0042C -10- 2000235 dans les couches extérieures de sorte qu'il se produit une certaine réticulation dans celles-ci. Etant donné que les matières réticulées sont infusibles et ne peuvent généralement pas être dissoutes par les solvants qui servent à coller les portions 5 terminales chevauchantes, on risque d'obtenir une liaison relativement faible si l'on prévoit la matière de coeur dans les portions terminales chevauchantes. On assemble alors les rouleaux 2 et les attaches 3 à la boucle circulaire puis on plonge 1'élémenf&ans une cuve 16 conte-10 nant une solution d'hydrolyse. Comme le montre la figure 5» une attache 3 est supportée par une tige 17 et un poids 18 est appliqué à l'attache inférieure. L'effet de l'hydrolyse est double. L'hydrolyse augmente et règle la sensibilité à l'humidité de l'élément réticulé et la température appliquée dans lç'fcr alternent 15 d'hydrolyse a pour effet que la boucle prend un allongement permanent et cela diminue le temps nécessaire à la boucle pour prendre une déformation permanente lorsqu'elle est montée dans un instrument. Après l'hydrolyse, on rince l'élément en boucle à l'eau 20 chaude et on le sèche. On peut alors utiliser l'élément détecteur réticulé en boucle dans un appareil détecteur d*humidité de type mécanique comme celui de la figure 3 ou dans un appareil usuel de type électrique. Du fait que l'on utilise des couleurs différentes pour 25 le coeur 12 et les couches extérieures 13, les zones des extrémités libres du film qui sont exemptes de matière de coeur réticulée sont facilement visibles et cela facilite l'opération de liaison donnant la configuration en boucle, Après la formation de la boucle, la zone collée présente une couleur différente du 30 reste de l'élément et normalement la zone de liaison est disposée en contact avec l'un des rouleaux 2 de sorte que la zone collée qui ne comprend pas le coeur 12 n'a pas d'effet nuisible sur le fonctionnement de l'élément. L'élément détecteur d'humidité de l'invention présente 35 une meilleure réponse aux conditions d'humidité grâce au fait qu'il comporte, en fait, quatre surfaces de matière sensible à l'humidité exposées au milieu ambiant. On peut facilement monter l'élément en boucle dans un système indicateur ou régulateur d'humidité et il est capable de 40 résister à une tension considérable en service» Grâce au soeur 69 00420 2000235 réticulé st dans certains cas à la réticulation partielle des couches extérieures sensibles à l'humidité, l'élément présente uœrésistance améliorée au fluage et garde ainsi son degré fixé de sensibilité aux variations d'humidité sur un temps, de service 5 notable sans qu'un étalonnage soit nécessaire. Les couches extérieures 13 qui ne sont pas complètement réticulées donnent à l'élément un degré amélioré de sensibilité et de ténacité et permettent de le soumettre à un effort notable de traction en service, sans fissuration ni rupture. 10 On peut améliorer la sensibilité de l'élément en hydro- lysant la surface extérieure des couches sensibles à l'humidité. Un autre avantage est que 1'hydrolysea qui peut se faire à température élevée, donne à l'élément en boucle une déformation permanente, augmentant ainsi la sûreté dé l'élément parce qu'il 15 ne change pas de configuration une fois installé dans un instrument . 69 0042C -,2" 2000235 =£EYEEDIGATIONS = 1 - Procédé de fabr-ication d'un élément détecteur d'humidité en forme de boucle, caractérisé par le fait que l'on forme une première couche d'une matière sensible à l'humidité, • 5 que l'on lie à une surface de la première couche une deuxième couche d'une matière organique réticulable qui est espacée des extrémités de la première couche de manière à former des por-tions terminales démunies de la deuxième couche, que l'on lie une troisième couche de matière sensible à l'humidité à la deu- 10 xième couche et"aux portions terminales de la première couche pour obtenir un stratifié à trois couches, que l'on expose celui-ci à une température élevée pour réticuler les matières de la deuxième couche, que l'on donne au stratifié la forme d'une boucle dont les portions terminales se chevauchent et que 15 l'on colle ces portions terminales ensemble pour obtenir un élément en forme de boucle. 2 - Procédé selon 1, caractérisé par le fait que l'on soumet l'élément en boucle à un traitement d'hydrolyse de manière à hydrolyser la surface extérieure dégagée des première 20 et troisième couches afin d'augmenter la sensibilité de l'élément à l'humidité. 3 - Procédé selon 2, caractérisé par le fait que l'on conduit le traitement d'hydrolyse à température élevée et que l'on soumet l'élément à un effort de traction pendant qu'il su- 25 bit le traitement d'hydrolyse de manière à lui appliquer un allongement permanent. 4 - Procédé selon 1, caractérisé par le fait que l'on donne à la deuxième couche une couleur différente de la première et de la troisième de façon que les portions terminales 30 soient facilement visibles. 5 - Procédé selon 1, caractérisé par le fait que les première et troisième couches sont généralement transparentes et que la deuxième couche présente une couleur relativement foncée visible à travers les première et troisième couches. 35 6 - Procédé selon 1, caractérisé par le fait que le coeur est le produit de la réaction entre une matière cellulosique contenant des chaînes glucoside et un monomère ou polymère partiel capable de réagir sur les groupes hydroxyle des chaînes glucoside. 69 00420 -13- 2000235 7 - Procédé selon 1, caractérisé par le fait que l'on colle les portions terminales entre elles en appliquant à ces portions un solvant de la matière sensible pour les ramollir puis en les pressant l'une contre l'autre. 5 8 - Dispositif détecteur d'humidité comprenant un élément détecteur d'humidité en forme de boucle sans fin et comprenant un coeur central en matière organique réticulée et au moins une couche sensible à l'humidité liée à une surface du coeur, les portions terminales de l'élément étant liées en position chevau-10 chante et étant démunies de coeur, et des supports reliés à des portions opposées de la boucle de manière à la supporter en traction. 9 - Dispositif selon 8, caractérisé par le fait que des couches sensibles à l'humidité sont liées à des surfaces oppo-15 sées du coeur. 10 - Dispositif selon 8, caractérisé par le fait que le coeur et là couche sensible à l'hvunidité ont des couleurs différentes. 11 - Dispositif selon 9» caractérisé par le fait que les 20 couches sensibles à 1'humidité sont transparentes et que le coeur est coloré. 12 - Dispositif selon 8, caractérisé par le fait que la couche sensible à l'humidité est formée d'un dérivé de cellulose et que l'élément comprend une couche extérieure de cellulose 25 liée à la surface extérieure de la couche sensible à l'humidité. 13 - Dispositif selon 8, caractérisé par le fait que le coeur est formé par le produit de la réaction entre un composé contenant des chaînes glucoside et un monomère ou polymère partiel stabilisant capable de se réticuler avec les groupes hydro- 30 xyle des chaînes glucoside, et que la couche sensible à l'humidité est formée soit d'un composé non réticulé contenant des chaînes glucoside, soit d'un produit partiellement réticulé formé par la réaction.entre un composé contenant des chaînes glucoside et un monomère ou polymère partiel stabilisant capable de se ré-35 ticuler avec les groupes hydroxyle des chaînes glucoside.