Brevet FR2010301A1 — publié le 19700213

La présente invention est relative à un procédé de séparation et en particulier à la séparation de l'effluent d'une zone de réaction d'alcoylation, afin d'obtenir un diluant à renvoyer vers la zone de réaction, un réactif à renvoyer vers la zone de réaction et un 5 courant de produit de composé aromatique alcoylé. La présente invention est particulièrement utile pour les procédés dans lesquels le benzène est alcoylé par un mélange éthylène-éthane. Les produits alcoylés qui sont séparés par le procédé selon la présente invention ont de nombreuses utilisations en synthèse chimi-10 que. Par exemple, le propylbenzène ou cumène résultant de 1'alcoylation du benzène par le propylène est utilisé dans la synthèse du phénol, de l'acétone, de 1'alpha-méthylstyrène et de 1'acétophénone. Ces composés chimiques provenant du cumène sont des intermédiaires utilisables dans la synthèse de résines pour matières plastiques et 15Hylon. Le procédé selon la présente invention est aussi utilisable dans la synthèse de 1'éthylbenzène. L1éthylbenzène est industriellement déshydrogéné en styrène monomère. De petites quantités sont également utilisées comme solvants et comme intermédiaires danz la synthèse d'autres produits chimiques. Le styrène dérivant de l'éthyl 20 benzène est utilisable dans la synthèse de résines polyester, du polystyrène et autres matières plastiques. Le procédé selon l'invention est également applicable à 1*alcoylation de composés aromatiques substitués, du phénol par exemple , qui, lorsqu'il est alcoylé à l'aide d'isobutylènes donne le 0-tert-25 butylphénol et p-tert.butylphénol qui sont utilisés pour la synthèse d'autres produits chimiques ou comme produits finals utilisés pour modifier des résines phénolformaldéhyde. Gomme indiqué ci-dessus, la présente invention concerne particulièrement la récupération dfisopropylbenzène ou cumène, à partir 30 d'un effluent de réaction d'alcoylation. Selon le mode de préparation industriel connu du cumène, on charge du benzène et du propylène dans un réacteur contenant un catalyseur à base d'acide phos-phorique solide. On utilise une insuffisance molaire de propylène dans la zone de réaction pour éviter la dialcoylation. Normalement, 35 on réalise cette insuffisance en maintenant le rapport de benzène à propylène à une valeur d'environ 8/1. L'effluent d'alcoylation résultant, qui sort de la zone de réaction, contient en conséquence environ sept moles de benzène n'ayant pas réagi par mole de cumène 69 18773 2 2010301 produit, et l'excès de benzènfe doit être séparé de l'effluent et recyclé vers la zone de réaction en même temps que la nouvelle charge de benzène chargée dans le procédé» Le propylène utilisé comme réactif qui est chargé dans le procé-5 dé contient, normalement, un diluant non réactif comprenant du propane avec des traces d'éthane et de butane. Lorsque la charge de propylène provient d'une installation de pvrolyse, ces diluants remolaires présentent normalement moins de 10//Tandis qu'une charge de propylène provenant de l'installation de récupération des gaz d'une instal-10 lation de craquage catalytique fluide contient souvent jusqu'à 35 à 40 moles 'jo de diluants non réactifs. En plus du propane non réactif présent comme diluant dans la charge de propylène, une quantité sup- zcne de plémentaire de propane diluant est souvent introduite dans lâ/réac— a titre de réfrigérant thermique pour la réaction dr 15 alcoylation exothermique afin que la température du catalyseur puisse être réglée à la valeur désirée. Ce propane réfrigérant peut être introduit dans le réacteur à température élevée, en même temps que la charge fraîche de propylène-propane, ou peut être introduit à température élevée ou à température ambiante dans la zone de réac— 20 tion, en des points de refroidissement intermédiaires, situés entre plusieurs lits de catalyseur. L'effluent de la zone de réaction d' alcoylation contient notamment une quantité considérable de propane diluant. Ce diluant doit être séparé de l'effluent de manière qu'une partie puisse être recyclée vers la zone de réaction et de manière 25 qu'une certaine quantité puisse être évacuée du procédé. La quantité évacuée est équivalente à la quantité qui est introduite dans le procédé dans la charge de propylène-propane et doit être évacuée du procédé afin d'éviter l'accumulation de diluants non réactifs dans l'installation utilisée pour la mise en oeuvre du procédé. 30 Les dispositifs antérieurs de séparation de cet ef'fluent pré voyaient un train de fractionnement comprenant une colonne de dépro-panisaticn une colonne pour le benzène et une colonne pour le cumène. L'effluent entre dans le dépropaniseur dans lequel le propane diluant est évacué en tête, fournissant le courant de propane de recy-3 5 clage à renvoyer vers la zone de réaction, et un courant de propane produit net qu'on fait normalement passer vers le système réservé au combustible gazeux ou qu'on envoie vers le stockage du produit sous forme de gaz de pétrole liquéfié (GPL). Le liquide de queues du dé- 69 18773 3 2010301 propaniseur passe dans la colonne de distillation du benzène qui produit un courant de benzène en tête. Une partie du benzène séparé fournit le benzène nécessaire à faire recycler vers la zone de réaction, et une seconde partie est évacuée du procédé pour éviter 1' 5 accumulation d'impuretés non aromatiques qui entrent dans le procédé sous forme de constituants présents à l'état de traces dans la charge de benzène. Le courant de queues de la colonne du benzène passe dans une colonne de distillation du cumène qui fournit un produit de tête comprenant du cumène et un sous-produit de queues comprenant du 10 benzène polyalcoylé. La présente invention a pour but de fournir un procédé de séparation d'un effluent de zone de réaction contenant au moins trois constituants. La présente invention a pour but particulier de fournir un procédé de séparation permettant de recueillir des composés 15 aromatiques alcoylés à partir de l'effluent d'une zone de réaction d'alcoylation. En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé de séparation permettant de recueillir des composés aromatiques alcoylés à partir d'un effluent de zone de réaction d'alcoylation 20 comprenant un diluant non réactif, un composé aromatique alcoylable et un composé aromatique alcoylé, ledit procédé étant caractérisé en ce que: (a) on fait passer l'effluent dans une première zone de rectification dans laquelle on sépare ledit effluent de manière à obtenir 25 une première fraction comprenant ledit diluant et du composé aromatique alcoylable et une deuxième fraction comprenant du composé aromatique alcoylable et lesdits composés aromatiques alcoylés, (b) on fait passer au moins une partie de cette première fraction dans une seconde zone de rectification, 30 (c) on sépare la première fraction dans celle-ci, de manière à obtenir une troisième fraction comprenant ledit diluant non réactif et une quatrième fraction comprenant le composé aromatique alcoylable, (d) on renvoie la quatrième fraction vers la zone de réaction 35 d'alcoylation et (e) on fait passer la deuxième fraction dans .une zone de séparation dans laquelle on la sépara en une cinquième fraction comprenant du composé aromatique alcoylable et en une sixième fraction 69 18773 4 2010301 comprenant lesdits composés aromatiques alcoylés. Par l'expression "zone de rectification" on entend ici englober toute zone de séparation dans laquelle un courant liquide sert de reflux. 5 Au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple, la Fig. unique représente un schéma d'écoulement simplifié pour effectuer un mode de mise en oeuvre particulier de la présente invention. Comme précédemment indiqué, le mode de mise en oeuvre préféré du procédé selon l'invention est celui dans lequel le composé aro-10 matique alcoylable est le benzène, l'agent alcoylant à action oléfi-nique est le propylène, le diluant non réactif est le propane et le composé aromatique monoalcoylé désiré est du cumène très pur. En se référant au dessin, on fait réagir du propylène avec du benzène sur un catalyseur à l'acide phosphorique solide dans une zone de réac-15 tion (non représentée), dans des conditions de réaction d'alcoylation. L'effluent du réacteur résultant entre dans le procédé selon 1' invention par un conduit 1, à raison de 3368,39 moles/heure, à une température de 238°C et sous une pression manométrique de 34 atmos-20 phères. Cet effluent du réacteur comprenant du propane, du benzène n'ayant pas réagi, du cumène comme produit et un alcoylbenzène lourd comme sous-produit traverse une vanne 2 de réglage de la contre-pression et entre, par un conduit 3, dans une colonne de rectification 4 du premier stade dans laquelle il est détendu sous une pres-25 sion manométrique de 16,6 atmosphères et à une température de détente de 210°C. L'effluent détendu entre dans la colonne de rectification 4 en un point inférieur de la colonne, au-dessous de plateaux de fractionnement appropriés qui forment une zone de rectification au sein de la colonne 4. La portion de vapeur chaude de l'effluent 30 traverse de bas en haut la zone de rectification de la colonne de rectification 4 et est traitée d'une manière qu'on décrira ci-après. La portion liquide chaude de l'effluent tombe 'au fond de la colonne de rectification 4 dans laquelle elle est séparée en deux phases. Une phase aqueuse contenant de l'acide phosphorique concentré est 35 évacuée par un conduit 5 et envoyée vers un système d'évacuation non représenté. Ce courant comprend, normalement, environ 3,8 litres par jour d'acide phosphorique concentré aqueux correspondant notamment à la quantité d'acide phosphorique éliminée du catalyseur 69 18773 5 2010301 par lavage, dans la zone de réaction d1alcoylation. Si on utilise un autre catalyseur que l'acide phosphorique, ce courant peut ne pas être nécessaire. La majeure partie du liquide, à la partie inférieure de la colonne 4^ comprend du benzène et des composés becemiques 5 alcoylés et est évacuée à raison de 1965,29 moles/heure par la partie inférieure de la colonne de rectification 4, par un conduit 6, à une température de 199°C et sous une pression manométrique de 16,6 atmosphères. L'hydrocarbure liquide évacué par la partie inférieure de la 10 colonne de rectification 4 passe à travers une vanne de réduction de pression, non représentée, et entre dans une colonne 21 de recyclage du benzène ; à une température de 199°C et sous une pression manométrique de 1,2 atmosphère. La colonne 21 traitant le benzène de recyclage fonctionne dans des conditions suffisantes pour séparer le 15 benzène des produits alcoylés produits dans la zone de réaction. La cl© colonne 21 est pourvue d'un circuit/rebouilleur typique, à titre de source d'admission de chaleur. L'alcoylbenzène liquide qui passe vers le fond de la colonne 21 est en partie évacué de la colonne et est envoyé, par un conduit 22, à 191°C, dans un rebouilleur 23. L1 20 apport thermique, au rebouilleur 23, est suffisant pour vaporiser une partie du liquide circulant, et le courant rebouilli résultant est ensuite renvoyé dans la colonne 21, par un conduit 24, à une température de 191°C et sous une pression manométrique de 1,4 atmosphère. Une seconde portion du liquide qui s'accumule à la partie in-25 férieure de la colonne 21 en est évacuée par un conduit 25, à raison de 293,23 moles/heure et à une température de 191°C. L1alcoylbenzène net du conduit 25 est envoyé vers une colonne de fractionnement du cumène, non représentée, dans laquelle il est séparé en donnant 282,40 moles/heure de cumène très pur, à titre de produit, et 9,73 30 moles/heure d'alcoylbenzène lourd comme sous-produit. Un courant de vapeur de tête est retiré au sommet de la colonne 21, par un conduit 26, à raison de 3470,36 moles/heure. Ce benzène vaporisé entre dans un condenseur 27 à 107°C et sous une pression manométrique d'une atmosphère. Les vapeurs de benzène y sont conden-35 sées puis passent, par un conduit 28, dans un collecteur 29, à une température de 38°C et sous une pression manométrique de 0,7 atmosphère. Trois portions du benzène sont évacuées du collecteur 29. Une première portion, comprenant 1797,20 moles/heure, est évacuée par un 69 18773 6 2010301 conduit 30 et est renvoyée vers le sommet de la colonne 21, à titre de reflux. Une deuxième portion, comprenant 5,20 moles/heure, est évacuée par un conduit 35 à titre de purge de benzène et est envoyée vers un dispositif collecteur, non représenté. L'évacuation 5 du courant de purge de benzène par le conduit 35 est nécessaire pour éviter l'accumulation de constituants hydrocarbonés non réactifs qui entrent dans le procédé d'alcoylation à titre de traces d1 impuretés dans la charge fraîche de benzène. Une troisième portion du benzène liquide est évacuée du collec— 10 teur 29 par un conduit 31, à raison de 1667,96 moles/heure. Cette portion est utilisée comme recyclage et est séparée en deux parties. Une première partie, comprenant 1018,07 moles/heure est renvoyée, vers la zone d'alcoylation, par le conduit 31, d'une manière qu'on décrira de façon plus détaillée ci-après". Une seconde 15 partie de cette fraction de benzène de recyclage est évacuée du conduit 31, par un conduit 7, à raison de 649,89 moles/heure. On fait passer cette seconde partie vers le sommet de la colonne de rectification 4 du premier stade, à titre de courant de reflux qui permet de réaliser la rectification désirée au sein de la colonne 4. 20 Au fur et à mesure que les vapeurs d'effluent détendues traver sent de bas en haut la zone de rectification située au sein de la colonne 4, elles sont lavées par les liquides au reflux qui y sont contenus de sorte qu'il n'y a virtuellement pas de composés benzéni-ques alcoylés sortant au sommet de la colonne 4 avec la vapeur. Une 25 vapeur de tête est évacuée par le sommet de la colonne 4, par un conduit 8, à raison de 2052,99 moles/heure, à une température de 196°C et sous ,une pression manométrique de 16,5 atmosphères. Cette vapeur chaude, qui comprend du propane et du benzène, entre dans un échangeur thermique 9 dans lequel elle est partiellement condensée 30 et est ensuite évacuée par un conduit 10, à 160°C et sous une pression manométrique de 15,8 atmosphères. Le fluide partiellement condensé résultant entre dans une colonne de rectification 11 du second stade, par le conduit 10, en un point inférieur de la colonne, au-dessous d'une zone de rectifi— 35 cation comprenant des plateaux de fractionnement typiques. La vapeur passe de bas en haut dans la colonne et est rectifiée sur les plateaux de fractionnement, tandis que le liquide condensé tombe au fond de la colonne 11. Au fur et à mesure que la vapeur chaude passe 69 18773 7 2010301 de bas en haut dans la zone de rectification au sein de la colonne 11, elle est mise en contact avec le liquide plus frais à écoulement descendant qui sert à séparer à peu près tout le benzène de la phase vapeur. 5 .La charge de benzène fraîche qui est ensuite consommée par la synthèse du cumène au sein de la zone de réaction d'alcoylation entre dans le procédé d'alcoylation aromatique par la colonne de rectification 11, au moyen d'un conduit 12, à raison de 297,04 moles/ heure et à une température de 40°C. Cette charge de benzène fraîche 10 contient des traces d'humidité et est habituellement introduite dans la zone de séparation de l'installation d'alcoylation plutôt que directement dans le réacteur, car la présence de quantités excessives d'eau sont nuisibles pour le catalyseur à l'acide phosphorique solide qui y est contenu. En introduisant la charge de benzène fraî-15 che dans la colonne 11, le benzène est séché de manière appropriée avant son introduction dans la zone de réaction d'alcoylation. Une vapeur rectifiée sort au sommet de la colonne de rectification 11 par un conduit 14, à une température de 49°C et sous une pression manométrique de 15,6 atmosphères. Cette vapeur rectifiée, 20 comprenant du propane et de l'eau, entre dans un condenseur 15, à raison de 1456,95 moles/heure, dans lequel elle est condensée et refroidie à 38°C. Le courant de vapeur condensée sort du condenseur 15 par un conduit 16 et entre dans un séparateur 17 qui est maintenu à une température de 38°C et sous une pression manométrique de 15,3 25 atmosphères. La vapeur condensée y est séparée en deux phases liquides comprenant une phase hydrocarbonée et une phase aqueuse. Une partie de la phase hydrocarbonée, comprenant du propane rectifié, est retirée du séparateur 17 par un conduit 13 et est renvoyée vers la colonne 11, à raison de 1456,01 moles/heure à titre de courant de 30 reflux. Une seconde portion de la phase hydrocarbonée, comprenant du propane à peu près pur, est évacuée par un conduit 19 à raison de 0,94 mole/heure. Ce propane produit net peut être consommé comme gaz combustible, ou peut être envoyé vers une installation de récupération des GPL. La phase aqueuse comprenant l'humidité qui a été reti-35 rée des courants de charge entrant dans la colonne 11 est évacuée par un conduit 18 et est envoyée vers un dispositif d'évacuation,non représenté. L'hydrocarbure liquide qui s'accumule au fond de la colonne 11 69 18773 2010301 en est évacué par un conduit 20, à raison de 2349,09 moles/heure, à une température de 116°C et sous une pression manométrique de 15,8 atmosphères. Ce courant de queues, comprenant du benzène et 550,15 moles/heure de propane, est renvoyé vers la zone de réaction comme 5 partie de la charge combinée, d'une manière indiquée ci—dessous. Une charge fraîche de mélange propane-propylène est introduite dans le procédé d'alcoylation par un conduit 32, à raison de 305,48 moles/heure et à une température de 27°C. Ce courant fournit le propylène qui est ensuite consommé dans la synthèse du cumène, au sein 10 de la zone de réaction d'alcoylation. La charge de propane-propylène est réunie à la fraction de benzène de recyclage recirculant par le conduit 31 et aux queues rectifiées de la colonne 11 circulant dans le conduit 20, formant ainsi une charge combinée totale de 3672,64 moles/heure. On obtient une température de 88°C par le"mélange de 15 ces trois courants. Cette charge combinée passe, par le conduit 32, dans 1'échan— geur thermique 9, fournissant à celui-ci le milieu réfrigérant qui permet de réaliser le degré désiré de condensation partielle de la vapeur rectifiée du premier stade contenue dans le 'conduit 8. Un 20 conduit 33 est prévu de manière qu'une partie de la charge combinée puisse éviter l'échangeur thermique 9, fournissant ainsi un moyen de réglage du degré de condensation partielle nécessaire pour obtenir la charge désirée à envoyer vers la colonne de rectification 11 du second stade. Une portion chauffée de la charge combinée du réac-25 teur est évacuée de 1'échangeur thermique S par un conduit 34 et est réunie à la partie qui a évité l'échangeur thermique à l'aide du conduit 33. Cette charge combinée finale à envoyer dans le réacteur passe, par le conduit 34, dans la zone de réaction d'alcoylation (non représentée), à raison de 3672,64 moles/heure, à une température de 30 160°C et sous une pression manométrique de 35 atmosphères. Cette charge combinée envoyée vers le réacteur comprenant du propylène, du propane et du benzène, réagit en présence du catalyseur à l'acide phosphorique solide en produisant l'effluent du réacteur d'obtention du cumène qui entre dans le.procédé selon la présente invention par 35 le conduit 1, afin d'être séparé de la manière décrite ci-dessus. La description qui précède permet de se rendre facilement compte de plusieurs avantages importants du procédé selon l'invention. Le premier avantage qui apparaît facilement est que la colonne 69 18773 9 2010301 de dépropanisation du procédé représentatif des techniques antérieures est éliminée. Tandis que, selon les techniques antérieures, 1' effluent total du réacteur, de 3368,39 moles par heure serait chargé dans la colonne de dépropanisation, selon la présente invention un 5 tiers environ du benzène présent dans l'effluent et tout l'alcoyl benzène présent dans l'effluent passent directement vers la colonne de recyclage du benzène à titre du liquide détendu dans le conduit 6. Les diamètres de colonnes des deux colonnes de rectification 4 et 11 sont significativement moindres que le diamètre de la colon-10 ne de dépropanisation selon les techniques antérieures, en raison de cette charge réduite. On peut également remarquer que comme le propane, qui est recyclé vers la zone de réaction, n'est pas produit sous forme de fraction de tête du dépropaniseur, le système condenseur de tete de la colonne de rectification du second stade a une 15 dimension significativement réduite par rapport au système de condensation de la colonne de dépropanisation selon les techniques antérieures. En outre, on peut voir que le procédé selon la présente de invention élimine le système/rebouilleur (avec son coût élevé en énergie) de la colonne de dépropanisation selon les techniques anté-20 rieures. Le résultat net est que la présente invention permet de réaliser une économie considérable en capitaux par rapport aux installations selon les techniques antérieures comprenant une colonne de fractionnement de dépropanisation. Comme la dimension de la colonne de rectification du second stade est réduite, le coût impli— 25 qué par le fonctionnement du condenseur est également plus bas. Si le propane recyclé était constitué par un courant de tete de la colonne, une addition considérable de reflux serait nécessaire pour obtenir un propane de recyclage très pur, car le propane produit qui sort de la colonne par le conduit 19 doit être exempt de benzène 30 pour pouvoir être utilisé comme gaz combustible ou GPL. Dans le procédé selon la présente invention, le propane de recyclage peut , cependant, contenir des quantités considérables de benzène, car il est également nécessaire de renvoyer du benzène vers le réacteur d'alcoylation. Comme le propane de recyclage est un produit de tête de 35 la colonne de dépropanisation selon les techniques antérieures, il est forcé d'être conforme aux normes de pureté du propane produit, ajoutant ainsi des dépenses en reflux et de fonctionnement du système de condensation, sans résultat bénéfique pour le procédé. La pré 69 18773 2010301 sente invention évite ces dépenses inutiles . Des économies semblables en dépenses de capitaux et en dépenses pour éléments de fonctionnement sont à réaliser en ce qui concerne la colonne du benzène de recyclage. On peut voir qu'environ les deux 5 tiers du benzène de recyclage sont renvoyés vers le réacteur d'alcoylation sous forme de courant de queues chaud de la colonne de rectification du second stade. Cela a pour résultat que la charge traitée par la colonne du benzène de recyclage est réduite, car il y a non seulement réduction de la charge mais réduction correspondante 10 de la quantité de reflux. C'est ainsi que le ^diamètre de la colonne, le système de condensation en tête, le systèm^ rebouilleur et autres appareillages auxiliaires peuvent être réduits de façon significative du fait de la charge réduite imposée à la colonne. Non seulement il y a réduction des dépenses de capitaux pour cet appareillage, 15 mais il y a encore réduction des dépenses nécessitées par les éléments permettant de faire fonctionner la colonne de traitement du benzène. La manière suivant laquelle le benzène de recyclage est traité dans le procédé selon l'invention permet encore de réaliser une éco-20 nomie dans les dépenses concernant les éléments de fonctionnement. Le benzène de recyclage qui doit être renvoyé vers la zone de réaction doit être chauffé jusqu'à la température de la réaction. On accomplit une partie de ce chauffage en faisant passer le benzène de recyclage froid du conduit 31 dans le condenseur partiel 9, par le 25 conduit 32. Non seulement le benzène froid est chauffé jusqu'à 160°C par ce système, mais encore il fournit Une partie du milieu réfrigérant pour l'échangeur et réduit ainsi les besoins en eau de réfrigération pour l'installation de préparation du cumène. En outre, les deux-tiers environ du benzène de recyclage sont évacués sous forme 30 de liquide chaud de la partie inférieure de la colonne de rectification 11 du second stade, par le conduit 20. Comme cette portion du benzène de recyclage n'est pas refroidie à 38QC, comme dans les procédés de traitement selon les techniques antérieures, il en résulte une économie considérable en dépenses de pré-chauffage. 35 De façon similaire, -on peut voir que, dans le mode de mise en oeuvre particulier décrit ci—dessus, le courant de propane de recyclage est renvoyé vers la zone de réaction en mélange avec le propylène et le benzène dans le courant de charge combinée. Ln consé 69 18773 11 2010301 quence, le propane de recyclage doit être pré-chauffé jusqu'à la température de la réaction, et si le propane de recyclage provenait de la colonne de dépropanisation selon les techniques antérieures, il faudrait élever sa température à partir d'une valeur de 38°C. 5 Pai mise en oeuvre du procédé selon la présente invention, le propane de recyclage est inclus dans le liquide de queues provenant de la colonne de rectification du second stade, et il n'est nécessaire d'élever sa température qu'à partir d'une valeur de 116°C, ce qui permet de réaliser une économie en énergie, etc.. 10 Bien que le mode de mise en oeuvre décrit ait concerné parti culièrement la préparation de cumène par le procédé selon l'invention, il est bien entendu que la présente invention est également applicable à la préparation d'autres hydrocarbures aromatiques alcoylés tels que 1'éthylbenzène, par exemple. Le procédé selon la 15 présente invention peut aussi se révéler efficace pour la séparation de l'effluent de la synthèse d'autres composés aromatiques alcoylés tels que les alcoylphénols par exemple, en présence d'un diluant non réactif. On remarquera que la zone de détente comprenant la colonne 4 20 est maintenue à 210°C et sous une pression manométrique de 16,6 atmosphères dans l'exemple donné, mais que ces conditions sont particulières à l'exemple. Les conditions de taux de reflux, de température et de pression peuvent être ajustées de manière à réaliser la séparation désirée entre liquide et vapeur de l'effluent. Il est 25 préférable que ces conditions soient telles qu'environ la moitié aux deux-tiers du benzène présent dans l'effluent du réacteur passent par détente dans la phase vapeur et qu'environ la moitié au tiers du benzène Bestent dans la phase liquide. Cependant, le degré de séparation liquide-vapeur peut être déplacé en plus ou en moins, comme 30 on le désire, par le choix des conditions opératoires, à condition qu'à peu près tout le propane non réactif utilisé comme diluant soit dans la phase vapeur et qu'à peu près tout le benzène alcoylé reste dans la phase liquide. C'est ainsi qu'il entre dans le cadre du procédé selon la présente invention que la vapeur rectifiée détendue du 35 conduit 8 contienne à peu près toute la vapeur du propane non réactif utilisé comme diluant et qu'elle puisse contenir environ 10 à 90$ du benzène n'ayant pas réagi, tandis que le liquide détendu du conduit 6 peut, de façon correspondante, contenir environ 90 à 10^o 69 18773 12 2010301 du benzène et à peu près tout *le benzène alcoylé. Le facteur principal permettant d'agir sur la séparation de 1' effluent e,n liquide et en vapeur est l'importance de la @hùte de pression Aaque lie l'effluent est soumis lorsqu'il quitte la zone de 5 réaction et entre dans la zone de détente comprenant la colonne de rectification 4 du premier stade. Bien que la réaction d'alcoylation puisse avoir lieu à une pression manométrique supérieure à 68 atmos- ne , oue phères, à cette pression, il^se produirait^peu ou pas de detente de vapeur dans la zone de détente de la colonne 4 et comme le coût de 10 fabrication du récipient pour la zone de détente serait excessif à une telle pression, il est avantageux et préférable de maintenir la pression à une valeur égale ou inférieure à environ 34 atmosphères (au manomètre). Comme la vapeur rectifiée quittant la colonne de rectification 15 4 du premier stade doit entrer dans un échangeur 9 de condensation partielle afin de fournir une charge partiellement liquide pour la colonne de rectification 11 du second stade fonctionnant sous pression élevée, il est préférable de ne pas faire fonctionner la colonne 4 sous une pression inférieure à celle de la colonne suivante. 20 C'est ainsi que, bien que la colonne de rectification 4 du premier stade pourrait être maintenue sous une pression manométrique d'environ 3,4 à 13,6 atmosphères, le produit de tête partiellement condensé résultant devrait être pompé dans la colonne de rectification 11 du second stade. En conséquence, il est préférable de maintenir 25 la pression au sein de la colonne 4 entre environ 13,6 et 34 atmosphères (au manomètre). Il est particulièrement préférable que la pression ne soit que suffisamment élevée pour transférer la vapeur rectifiée du premier stade, par les conduits 8 et 10, vers la colonne de rectification 11 suivante du second stade, sans aide 30 mécanique. C'est ainsi qu'il est particulièrement préférable que la colonne 4 soit maintenue sous une pression manométrique de 13,6 à 20,4 atmosphères lorsqu'on l'utilise pour la préparation du cumène. La température au sein do la colonne de rectification 4 du premier stade est à peu près au point d'éclair de l'effluent du réac-35 teur pour la composition particulière de l'effluent du réacteur et pour la pression particulière au sein de la zone de détente. La température est toujours inférieure à la température de sortie du réacteur car la détente de l'effluent provoquera une chute substantielle 69 18773 13 2010301 adiabatique de température. Cependant, les spécialistes de la technique comprendront bien que la température, au sommet de la colonne de rectification 4 du premier stade, est toujours inférieure à la température de détente qui existe au fond de la colonne, au-dessous que 5 de la section de rectification,nuis/ du reflux froid vient en contact avec la vapeur s'écoulant vers le haut, avant qu'elle quitte le sommet de la colonne. En conséquence, la température, au sein de la colonne 4, est normalement comprise entre environ 121 et 260°C et, mieux, entre environ 149 et 219°C. 10 On peut faire varier le degré de refroidissement et de conden sation partielle imposé à la vapeur détendue rectifiée dans l'échangeur thermique 9, afin d'obtenir le degré désiré de séparation de phases entre la vapeur riche en propane qui est ensuite rectifiée dans la colonne de rectification 11 du second stade et le liquide 15 condensé chaud net qui est évacué par la partie inférieure de la colonne 11. Selon le mode de mise en oeuvre particulier préféré de l'exemple, la vapeur détendue rectifiée, dans le conduit 8, est refroidie de 196 à 160°C afin d'obtenir le degré désiré de séparation dans la charge envoyée vers la colonne 11. La température né-20 cessaire au sein de l'échangeur thermique 9 ainsi que le degré de refroidissement et de condensation réalisés dans celui-ci dépendent de la composition de la vapeur détendue rectifiée qui entre dans 1' échangeur thermique par le conduit 8 ainsi que de la pression sous laquelle l'échangeur est maintenu. Comme cet échangeur est en com-25 munication directe et ouverte avec la colonne 4, le refroidissement et la condensation partielle dans l'échangeur 9 se font, par exemple, à une pression manométrique comprise entre 13,6 et 20,4 atmosphères et à une température comprise entre environ 93 et 204°C. Les conditions opératoires au sein de la colonne de rectifica-30 tion 11 du seconâ stade peuvent être ajustées dé manière à obtenir un produit de propane net à peu près pur par le conduit 19. Comme la colonne 11 est de préférence en communication ouverte avec la colonne 4, la pression, au sein de la colonne 11, sera par exemple comprise entre environ 13,6 et 34 atmosphères (au manomètre). Normale-35 ment, lorsqu'on fait fonctionner la colonne 11 pour obtenir un propane à peu près pur dans l'installation habituellement utilisée pour la synthèse du cumène, la partie supérieure delà colonne de rectification est à peu près au point d'ébullition normal du propane pour 69 18773 14 2010301 la pression particulière utilisée, tandis que la partie inférieure de la zone de rectification située au sein de la colonne 11 est habituellement à une température voisine de celle de la vapeur chargée. Ainsi, d'une façon générale, la partie supérieure de la colonne 5 de rectification 11 du second stade est à une température d'environ 38 à 93°C tandis que la partie inférieure de la colonne est à une température d'environ 93 à 204°C. C'est ainsi que la température opératoire globale, au sein de la colonne 11, pour l'opération typique de séparation du cumène, est comprise entre environ 38 et 204 10 °C. On peut également utiliser le procédé selon la présente invention pour séparer des composés aromatiques substitués alcoylés en utilisant une pression inférieure à la pression atmosphérique dans les colonnes 4 et 11. Un exemple représentatif de ce type de sépara-15 tion sous pression inférieure à la pression atmosphérique est celui de la préparation d'hydroxyanisole butylé à partir de l'effluent résultant de 11alcoylation du p-hydroxyanisole par l'alcool tert.buty-lique. On remarquera qu'une autre variante du procédé de séparation 20 selon l'invention tel que décrit ci-dessus entre également dans le cadre de la présente invention. On peut d'abord faire passer la charge à envoyer vers la colonne de rectification 11 du second stade dans un séparateur situé entre la colonne 11 et l'échangeur 9. Les deux phases peuvent être séparées, dans celui-ci, et on peut ne fai-25 re passer que la phase vapeur vers la colonne 11 ou bien on peut faire passer vers la colonne 11 la phase vapeur et seulement une partie de la phase liquide. Le reste de la phase liquide recueillie dans le séparateur éviterait ainsi la colonne 11 et serait chargée directement dans le conduit 20 pour être réunie aux queues chaudes de la 30 colonne 11. En fait, un tel séparateur intermédiaire fournirait un stade d'équilibre supplémentaire dans la séparation du propane net produit d'avec le mélange recyclé de propane et de benzène. Cependant, il est conforme au mode de mise en oeuvre préféré de la présente invention de ne pas installer de séparateur intermédiaire 35 sur le conduit 10 pour recueillir le mélange rectifié partiellement condensé provenant de l'échangeur thermique 9. 69 18773 15 2010301 15 REVENDICATIONS 1. Un procédé de séparation permettant de recueillir des composés aromatiques alcoylés à partir d'un effluent de zone de réaction comprenant un diluant non réactif, un composé aromatique alcoylable 5 et des composés aromatiques alcoylés, caractérisé en ce que: (a) on fait passer l'effluent dans une première zone de rectification dans laquelle on sépare ledit effluent de manière à obtenir une première fraction comprenant ledit diluant et du composé aromatique alcoylable et une deuxième fraction comprenant du composé aro- 10 matique alcoylable et lesdits composés aromatiques alcoylés, (b) on fait passer au moins une partie de la première fraction dans une seconde zone de rectification, (c) on sépare la première fraction dans celle-ci, de manière à obtenir une troisième fraction comprenant ledit diluant non réactif 15 et une quatrième fraction comprenant du composé aromatique alcoylable, (d) on renvoie la quatrième fraction vers la zone de réaction d'alcoylation et (e) on fait passer la deuxième fraction dans une zone de sépa-20 ration dans laquelle on la sépare en une cinquième fraction comprenant du composé aromatique alcoylable et en une sixième fraction comprenant lesdits composés aromatiques alcoylés. 2. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu1 on renvoie au moins une partie de la cinquième fraction vers la zone 25 de réaction d'alcoylation. 3. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu1 on renvoie une partie de la cinquième fraction vers la première zone de rectification à titre de reflux. 4. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 30 3, caractérisé en ce qu'on condense une partie de la troisième fraction et la renvoie vers la seconde zone de rectification à titre de reflux. 5. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on maintient la première zone de rectifica-35 tion sous une pression manométrique d'environ 13,6 à 34 atmosphères et à une température d'environ 121 à 260°C. 6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on maintient la seconde zone de rectifica 69 1877'3 16 2010301 tion sous une pression manométrique d'environ 13,6 à 34 atmosphères et à une température d'environ 38 à 204°C. 7. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce .qu'on refroidit au moins une partie de la pre-5 mière fraction avant introduction dans la seconde zone de rectifica tion, par échange thermique indirect avec au moins une partie de la quatrième fraction. 8. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on refroidit au moins une partie de la pre-10 mière fraction avant introduction dans la seconde zone de rectifica tion, par échange thermique indirect avec au moins une partie de la cinquième fraction. 9. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on condense au moins une partie de la pre— 15 mière fraction afin d'obtenir une phase vapeur et une phase liquide qu'on introduit la phase vapeur dans la seconde zone de rectification et qu'on fait recycler la phase liquide vers la zone de réaction d'alcoylation. 10. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 20 9, caractérisé en ce que le composé aromatique alcoylable est le benzène, que le diluant non r.éactif est l'éthane et que le composé aromatique alcoylé est 1'éthylbenzène. 11. Un procédé suivant l'une quelconque des revsndications 1 à 9, caractérisé en ce que le composé aromatique alcoylable est 25 le benzène, que le diluant non réactif est le propane et que le composé aromatique alcoylé est le cumène.