Brevet FR2004572A1 — publié le 19691128

-1- 2004572 La présente invention se rapporte d'une façon générale à la production de dispersions pigmentaires de base hautement concentrées, devant servir de charges de base ou de réserve pour la préparation ultérieure d'enduits pigmentaires divers et elle concer-5 ne plus particulièrement la production de telles dispersions, à partir desquelles on peut sans aucune difficulté préparer une grande variété de compositions d'enduisage. Dans un but de simplification de la terminologie, les dispersions de réserve de ce type seront appelées ci-après "dispersions de base". 10 Lors de la préparation d'enduits pigmentés, il est fréquem ment souhaitable d'avoir en magasin une dispersion de base préalablement mélangée et à partir de laquelle on peut préparer à volonté la composition finale de l'enduit pigmentaire. A cette fin, on utilise fréquemment ce qu'on appelle des "dispersions de pail-15 lettes". On prépare les "dispersions de paillettes" en effectuant un mélange préalable, à sec, du pigment colorant et d'un liant, avec introduction également d'un plastifiant et de petites proportions d'autres ingrédients tels qu'un solvant organique, des surfactifs et des agents d'anti-collage. On soumet ce mélange à 20 un broyage à cisaillement élevé, par exemple sur un broyeur à deux rouleaux, pendant une durée qui est en général d'environ 3 à 10 minutes. Pendant ce broyage, on obtient une feuille ou pellicule du mélange. On enlève cette feuille plastique du broyeur et on la dispose en pile sur un chariot spécial pour la refroidir. On frag-25 mente ensuite ces feuilles pour former des paillettes et on obtient ainsi le produit qui a été appelé "dispersion de paillettes" ci-dessus. Une telle dispersion contient normalement environ 35 à 50 Bien que ces dispersions de paillettes constituent des dispersions de base avantageuses, elles n'en présentent pas moins certains inconvénients inhérents, aussi bien en ce qui concerne 35 leur production que leur utilisation finale. D'abord les dispersions de paillettes sont assez coûteuses à fabriquer. Le mélange préalable des ingrédients de la dispersion sur un broyeur à deux 69 08485 -2- 2 0 Ô 4 57 2 rouleaux constitue nécessairement une opération coûteuse, car aussi "bien le prix de l'appareillage que les frais opératoires sont élevés. Etant donné que ce mélange préalable se fait normalement en charges d'environ 14 à 36 kg chacune, les frais de 5 mair^i'oeuvre pour la production de ces dispersions de paillettes sont également importants. D'autre part, la seconde opération de broyage qui est nécessaire pour former la composition d'endui-sage désirée accroît encore les frais globaux lors de la production des enduits désirés au moyen d'une dispersion de paillettes 10 servant de composition de base. Il est évident que toute dispersion de paillettes d'un type donné ne convient que pour la production d'une dispersion pigmentaire finale à base du même liant résineux ou plastique que celui qui a servi pour former la dispersion de paillettes. Si 15 l'on veut disposer en magasin de dispersions de base qui peuvent servir à préparer des encres ou d'autres enduits de types très variés, il est donc indispensable de posséder une variété de dispersions en paillettes du pigment voulu dans chacun des divers liants de type résineux ou plastique. De ce fait, les stocks que 20 l'on doit conserver sont également relativement onéreux. On a également trouvé que de nombreuses dispersions de paillettes tendent à devenir insolubles du fait de leur vieillissement ejuànd on les emmagasine à l'état sec, et il s'agit là naturellement d'un inconvénient supplémentaire associé avec l'utilisation de 25 telles dispersions de paillettes. En conséquence, les principaux buts de l'invention sont de fournir : - une dispersion pigmentaire de base d'un type amélioré ; - un procédé perfectionné pour la production de dispersions 30 pigmentaires de base hautement concentrées ; - des dispersions du type indiqué que l'on peut utiliser pour la préparation de compositions d'enduisage très variées ; et - un procédé amélioré de préparation de compositions d'enduisage en utilisant des dispersions hautement concentrées du type 35 spécifié. On réalise les buts de l'invention en préparant et en utilisant des dispersions pigmentaires de base hautement concentrées 69 08485 "3" 2004572 dans dans des solvants organiques. On peut préparer/des conditions économiques les dispersions pigmentaires de base selon l'invention et ces dispersions sont stables au stockage et peuvent être utilisées pour la production de compositions d'enduisage finales 5 de types très variés. Ces compositions sont caractérisées par un excellent degré de dispersion du pigment et par une brillance élevée. Pour préparer les dispersions pigmentaires de base hautement concentrées selon l'invention, on introduit le pigment dans 10 un solvant organique en présence d'un surfactif. On peut introduire le pigment dans un solvant organique contenant un surfactif sous forme d'une charge unitaire, ou bien on peut mélanger le pigment, le solvant organique et le surfactif en une opération continue. On règle la vitesse d'introduction du pigment dans le 15 solvant organique, de manière à assurer le mouillage intégral du pigment par le solvant. A cette fin, il est fréquemment souhaitable de réduire la vitesse d'introduction du pigment à mesure que la concentration du pigment dans le mélange augmente. On poursuit l'introduction du pigment jusqu'au moment où sa concentration est 20 telle qu'on obtient une masse de fort cisaillement. On soumet ensuite la masse de fort cisaillement. On soumet ensuite la masse ainsi définie à une agitation pendant une durée suffisante pour briser tous les agglomérats éventuels et pour disperser le pigment de façon uniforme dans la totalité du solvant organique. En 25 vue de mieux adapter la dispersion de pigment de base résultante à sa mise en mélange ultérieure avec un liant, il est souvent souhaitable de réduire la viscosité de la dispersion pigmentaire de base hautement concentrée dans le solvant organique et d'ajouter pour cela une quantité supplémentaire de solvant organique, les 30 dispersions pigmentaires de base résultantes, de viscosité réduite, auront en général une concentration de pigment comprise entre environ 45 et 90 $ du poids de la dispersion de base. Suivant un autre aspect de l'invention, on peut d'abord disperser le pigment dans un mélange de deux ou plusieurs solvants 35 organiques mutuellement miscibles, au lieu d'un seul solvant, la dispersion pigmentaire de base ainsi obtenue sera alors plus facile à adapter pour des opérations d'enduisage qui doivent satis 69 08485 -4- 2004572 faire à des exigences ou des normes particulières. Dans de nombreux cas, les dispersions pigmentaires de base dans des solvants organiques mixtes améliorent également les propriétés de la composition finale. On peut ajouter des quantités supplémentaires 5 de solvant organique à la dispersion de base dans des solvants mixtes pour réduire la viscosité de cette dispersion, le solvant organique utilisé à cette fin peut être l'un de ceux du mélange de solvants, ou bien il peut être un autre solvant organique, ou combinaison de solvants miscible approprié. 10 On peut ensuite utiliser la dispersion pigmentaire de base dans le solvant, ou bien une telle dispersion dont la viscosité a été réduite, pour la production d'une grande variété de compositions finales contenant la dispersion de pigment et d'un liant. Ces compositions peuvent être utilisées à titre d'encres ou pour 15 d'autres applications d'enduits. On peut ensuite incorporer dans la dispersion de base tout liant approprié pour obtenir la composition finale. On a constaté que ces compositions pigmentaires finales possèdent une forte brillance et d'excellentes qualités de dispersion. 20 les dispersions de pigments de base dans des solvants orga niques, préparées comme il vient d'être dit, sont des compositions stables et hautement flexibles, qui conviennent pour la fabrication d'encres et d'autres enduits de types très variés. On peut donc emmagasiner une dispersion pigmentaire de base dans un sol-25 vant ou un mélange de solvants organiques et l'utiliser sans difficulté pour la préparation d'un enduit désiré contenant un pigment particulier dans un liant résineux ou plastique approprié. L'invention n'est cependant pas limitée à des dispersions pigmentaires de base formées à partir d'une matière pigmentaire particu-30 lière. En effet, ôn peut utiliser facilement tout pigment désiré, aussi bien de caractère organique que minéral. Comme le savent • bien les spécialistes, les pigments de ce genre ont habituellement une grosseur de particules d'environ 1 micron ou plus petite. Parmi les divers pigments minéraux que l'on peut utiliser pour 35 la mise en oeuvre de l'invention, on mentionnera les jaunes de chrome, comme par exemple les pigments de couleur "primevère", de teinte claire ou moyenne ; lés orangés de molybdate, comme par 69 08485 -5- 2004572 exemple les chromâtes de plomb modifiés avec du molybdène ; les orangés de chrome, comme les chromâtes de plomb sans molybdène ; les bleus de fer tels que les bleus Milori ; le bioxyde de titane ; les pigments d'oxyde de fer, par exemple de couleur rouge et 5 jaune ; les pigments d'allongement, comme les argiles, les carbonates de calcium, le blanc fixe, c'est-à-dire le sulfate de baryum, etc ; et les noirs de carbone. Parmi les divers pigments organiques que l'on peut utiliser selon l'invention, on mentionnera les pigments de phtalocyanine, 10 les pigments de quinacridone, les pigments de cuve et les pigments organiques azoïques. Parmi les pigments de phtalocyanine qui peuvent être utilisés, on mentionnera les pigments de bleu de phtalocyanine et de vert de phtalocyanine, y compris les pigments verts partiellement bromés. 15 Parmi les pigments appropriés de quinacridone, on mention nera notamment les produits vendus par la firme DuPont de Uemours sous les marques déposées "Monastral Red Y" et "Harmon Quindo Magenta". Parmi les pigments de cuve, on mentionnera le violet "Car-20 bazol", le bleu "Hydron Blue R. G" et le rose "Hydron Pink". Les pigments azoïques organiques sont notamment les rouges "Lithol", les rouges "2B" et les rouges "BOIT". On prépare les dispersions pigmentaires de base en ajoutant la matière pigmentaire désirée (par exemple les pigments indiqués 25 plus haut) à toute combinaison appropriée de solvant organique et de surfactif. L'invention n'est aucunement limitée par le choix d'un solvant organique quelconque, mais on peut utiliser tous les solvants organiques abondamment disponibles que l'on emploie normalement pour la préparation de dispersions. Le sol-30 vant organique peut être, par exemple, un solvant hydrocarboné, par exemple un solvant hydrocarboné aromatique ou aliphatique, un alcool, un acétate, une cétone, etc. Parmi les solvants hydro— carbonés aromatiques qui conviennent dans ce but, on citera le toluène, le xylène et les solvants naphténiques ayant des points 35 d'ébullition élevés, par exemple bouillant entre environ 590 et 630°0. Parmi les solvants aliphatiques, on mentionnera les solvants ayant des points d'ébullitionjslevés, par exemple les sol 69 08485 -6- 2004572 vants à base de fractions de pétrole à point d'ébullition élevé et des solvants aliphatiques ayant des faibles points d'ébullition, par exemple le n-heptane, les naphtas ainsi que les produits disponibles dans le commerce sous le nom de Y M & P, c'est-5 à-dire les solvants destinés à la préparation des vernis et des peintures. Parmi les alcools qui peuvent servir comme solvants organiques pour la mise en oeuvre de l'invention, oh citera le n-propa-nol, l'alcool isopropylique et le butanol. Parmi les acétates ap-10 propriés, on citera les acétates d'éthyle, de n-propyle, d'iso-propyle et de butyle, ainsi que le "Butyl Carbitol", qui est un acétate (ester) d'éther butylique de diéthylène-glycol. Les cétones qui conviennent comme solvants sont notamment la méthyl-éthylcéto-ne, la méthylamylcétone et la cyclohexanone. 15 On a déjà dit que l'on peut disperser d'abord le pigment dans un mélange de deux ou plusieurs solvants miscibles au lieu d'utiliser un seul solvant. Les spécialistes comprendront aisément que les composants particuliers du mélange de solvants devront être choisis en tenant compte de divers facteurs, parmi lesquels 20 leur disponibilité ; la nature du pigment utilisé ; la nature du ou des liants avec lesquels la dispersion pigmentaire sera utilisée ; les règlements gouvernementaux, par exemple ceux concernant la pollution de l'air ; et les propriétés de la composition d'enduisage, comme par exemple la solubilité du produit fflmogène, les 25 caractéristiques de mouillage et la vitesse de séchage de la composition de revêtement finale. Outre leur aptitude améliorée à servir dans des compositions d'enduisage très variées, les dispersions pigmentaires dans des solvants mixtes peuvent servir pour former des dispersions d'une meilleure qualité dans le vé-30 hicule ou liant utilisé pour préparer la composition finale. Là Demanderesse a constaté que les compositions finales d'enduisage qui ont été préparées avec des dispersions pigmentaires dans des solvants mixtes sont des dispersions d'une qualité supérieure, possédant une forte brillance, des caractéristiques réduites de 35 dépôt, une meilleure fluidité, une résistance mécanique améliorée et une excellente transparence. Dans certains cas, on peut réaliser les vitesses désirées de séchage des produits finals (encres, 69 08485 -7- 2004572 laques, enduits ou peintures), en même temps que d'autres propriétés avantageuses et ceci de la façon la plus commode quand on utilise la dispersion pigmentaire de base selon l'invention. le mélange de solvants selon l'invention peut être une com-5 binaison appropriée quelconque de deux ou plusieurs solvants organiques miscibles. Dans les exemples 13 à 17 ci-après, les mélanges de solvants qui sont indiqués comprennent les combinaisons suivantes : n-heptane + alcool n-propylique ; n-heptane + acétate d'isopropyle ; et naphta VM & P + acétate de n-propyle + 2-nitro-10 propane. Parmi d'autres solvants qui peuvent également être utilisés, on mentionnera les cétones ayant des points d'ébullition faibles ou élevés, ainsi que des combinaisons de telles cétones avec des solvants hydrocarbonés, de telles cétones avec des esters solvants, etc. Les spécialistes comprendront que les produits in-15 diqués ne sont que des exemples non limitatifs et que l'invention permet l'utilisation de combinaisons très variées de deux ou plusieurs solvants. Le mélange de solvants peut comprendre deux ou plusieurs solvants organiques miscibles, qui sont incorporés en des propor-20 tions égales ou en des proportions différentes. Les proportions de chaque solvant dans le mélange ne sont pas critiques et peuvent être modifiées pour se conformer à chaque cas particulier. L'invention envisage également l'utilisation d'un ou plusieurs des solvants qui forment le mélange, ou bien l'utilisation d'un 25 solvant différent, au cours du stade ultérieur d'incorporation d'un supplément de solvant afin de réduire la viscosité de la dispersion pigmentaire de base. Suivant un autre aspect de l'invention, on peut utiliser un seul solvant organique pour préparer la dispersion pigmentaire de base et, ensuite, incorporer un ou 30 plusieurs solvants organiques miscibles différents pour réduire la viscosité de la dispersion de base. Dans un tel cas, la dispersion pigmentaire de base finale sera considérée comme étant formée dans des solvants mixtes et aura la faculté d'adaptation et d'autres avantages qui ont été indiqués ci-dessus. Dans la 35 description ci-après, qui concerne la technique d'incorporation du pigment dans le solvant organique et de formation d'une dispersion essentiellement uniforme dans ce solvant, l'expression 69 08485 -8- 2004572 "solvant organique" doit être interprétée comme couvrant à la fois l'utilisation d'un seul solvant organique et d'un mélange de deux ou plusieurs solvants organiques miscibles. Selon l'invention, on introduit le pigment dans le solvant 5 organique en présence d'un surfactif. On peut utiliser à cette fin n'importe quel surfactif ou mélange de suifactifs qui sont abondamment disponibles dans le commerce. Le ou les surfactifs peuvent être du type cationique, anionique ou non ionique, ou une combinaison de ces différents types. D'autre part, le ou les 10 surfactifs peuvent être solubles dans l'eau, dispersibles dans l'eau ou solubles dans les huiles. Bien que l'invention ne soit aucunement limitée à Un type particulier de surfactif, on indiquera ci-après quelques-uns des surfactifs qui ont été utilisés : acide gras d'huile, de résine ; "Ester 253" (ester polyphosphori-15 que d'un alcool supérieur fabriqué par Pflaumer Bros., Go. 5 "Lorol-diéthanolamine" ; condensât de polyéthylène-polyamine et d'huile de ricin ; "Rosin Aminé D" fabriquée par Hercules Powder Company ; lécithine de soja ; et "Tyzor ILE 2005" (titanate organique contenant un stéarate polyhyôroxylique). 20 Comme il a été dit plus haut, on incorpore le pigment dans le solvant organique en présence d'un surfactif, soit dans un procédé discontinu, soit dans un procédé continu. Dans les deux cas, on introduit le pigment dans le solvant à une vitesse permettant le mouillage intégral du pigment par le solvant organi-25 que. L'expression "mouillage intégral", utilisée ici, désigne la répartition parfaite des particules du pigment (y compris les agglomérats de pigment) dans toute la masse du solvant organique. Si l'on ajoute le pigment tellement vite que le.mouillage intégral n'a pas lieu, on comprend qu'une fragmentation ultérieure 30 des agglomérats et' la formation d'une dispersion sensiblement uniforme seront plus difficiles. D'autre part, si l'on introduit le pigment plus rapidement qu'il n'est indiqué pour assurer ce mouillage intégral, il est vraisemblable que le mélangeur va être bloqué. A mesure que le pigment, le solvant organique et 35 le surfactif sont mélangés et que la proportion relative du pigment augmente continuellement, il est évident que l'énergie nécessaire pour le fonctionnement du mélangeur va elle aussi aug 69 08485 -9- 2004572 menter. la chaleur engendrée par l'opération de mélange augmente également. On poursuit cette étape initiale de malaxage jusqu'à l'obtention d'une masse à fort cisaillement. Les exigences globales d'énergie qui sont nécessaires pour 5 obtenir une masse à fort cisaillement êB^piœdiieia.'t de divers facteurs et, notamment, de la nature du pigment utilisé, de la nature du solvant organique dans lequel le pigment doit être incorporé, de la combinaison particulière pigment/solvant organique/ surfactif utilisée, ainsi que des caractéristiques de l'appareil-10 lage mélangeur particulier employé. On comprend que l'appareillage mélangeur utilisé doit être capable de développer un cisaillement élevé pour la simple raison que le malaxage doit se poursuivre jusqu'à la formation d'une masse à fort cisaillement. Il est également commode et souhaitable de réaliser l'agitation ultérieure 15 de cette masse à fort cisaillement, sans autre incorporation de pigments, dans le même appareillage que celui ayant servi à former la masse à fort cisaillement. Pour cette raison, on a intérêt à exécuter l'opération de mélange selon l'invention dans un appareil classique capable de développer un cisaillement élevé, par exemple 20 dans un mélangeur Baker Perkins M-P ou dans un mélangeur à usages multiples. Cependant, la nature de l'appareillage dans lequel on effectue le mélange ne constitue pas une caractéristique cuifcique de l'invention. On peut utiliser d'autres appareils connus, par exemple une extrudeuse ordinaire pour matières plastiques ou 25 encore un mélangeur à deux bras. Après avoir obtenu la masse à fort cisaillement, on la soumet à l'agitation pour briser les agglomérats de pigment et pour assurer une très bonne uniformité de la dispersion de ce pigment dans le solvant organique. On peut commodément effectuer 30 cette opération dans le même mélangeur que celui qui a servi à former la masse à fort cisaillement. Pendant cette phase du procédé, on n'effectue pas normalement d'introduction de nouvelles quantités de pigment car, commeil a été dit plus haut, le but de cette opération est de briser les agglomérats et d'assurer une 35 dispersion sensiblement uniforme du pigment dans la totalité de la masse hautement concentrée. Bien que la durée de cette opération ne soit pas critique, l'agitation dans un mélangeur à deux 69 08485 -10- 2004572 bras dure normalement environ 2 à 5 heures. j Après que les agglomérats ont été brisés et que la disper- ! ! sion de pigment est devenue sensiblement uniforme dans la tota- lité du solvant organique, la composition résultante est une 5 dispersion pigmentaire de base, stable et hautement concentrée au sein d'un solvant organique. Bien que la quantité de pigment dans la dispersion de base ne soit pas critique, cette dispersion contient habituellement environ 55 à 95 $ en poids de pigment. D'une façon générale, les dispersions pigmentaires de base qui 10 ont. été préparées avec des pigments minéraux doivent contenir une proportion plus importante de pigment que les dispersions pigmentaires de base analogues préparées avec des pigments organiques. Ainsi, les dispersions pigmentaires de base préparées avec des pigments minéraux auront fréquemment une concentration d'environ 15 90 à 95 i» en poids, alors que des dispersions de ce type prépa- tj rées avec des pigments organiques auront souvent une concentration I de 55 à 65 $ en poids environ par rapport au poids de la dispersion. Ces gammes de concentrations ne sont d'ailleurs pas critiques, car on peut fort bien préparer des dispersions dans lesquelles les pro- ;■ 20 portions des pigments sont en dehors "dés limites" indiquées". " La concentration du ou des solvants organiques dans la dis-* persion, lors de l'agitation de la masse à fort cisaillement, est comprise en général entre environ 5 et 45 i» par rapport au poids de la dispersion pigmentaire de base. La concentration du surfac-25 tif dans la dispersion est en général comprise entre 2 et 10 ^ du poids de cette dispersion. Quand on utilise un surfactif ou une combinaison de surfactifs d'une efficacité particulièrement élevée, la proportion peut être comprise entre environ 2 et 6 fo par 'j rapport au poids de la dispersion. On utilise des concentrations ; 30 de surfactif allant jusqu'à 10 $ de la dispersion de base quand le ou les surfactifs utilisés sont relativement moins efficaces. Bien que les dispersions pigmentaires de base dans des solvants organiques soient obtenues par agitation d'une masse à fort cisaillement de pigment, de solvant organique et de surfac-35 tif, il arrive fréquemment que le caractère relativement visqueux de la dispersion de base résultante rende plus difficile le malaxage ultérieur de cette dispersion avec un liant désiré et un 69 08485 -11- 2004572 supplément de solvant. Pour cette raison, on a souvent intérêt à former une dispersion pigmentaire de base de viscosité réduite. On peut aisément aboutir à ce résultat en incorporant un supplément de solvant dans la dispersion. Le plus avantageusement, on 5 effectue cette addition de solvant organique dans le même mélangeur que celui qui a servi à préparer la dispersion pigmentaire de base. La dispersion résultante de viscosité un peu réduite peut ensuite être déchargée du mélangeur sous forme d'une dispersion de base stable qui est dans un état commode pour son emmaga-10 sinage et aussi pour son malaxage ultérieur avec tout liant désiré et avec un supplément de solvant. Après l'incorporation du solvant dans la dispersion pigmentaire de base dans le mélangeur, on obtient une dispersion modifiée du pigment de base dans le solvant organique. Cette dispersion mo-15 difiée contient évidemment toujours une proportion relativement élevée de pigment. La proportion du pigment dans la. dispersion pigmentaire de base résultante, de viscosité réduite, sera généralement comprise entre environ 45 et 9Qr>$> par rapport au poids de cette dispersion. La concentration du surfactif sera là encore 20 d'environ 2 à 10 tfo par rapport au poids de la dispersion de base. Le ou les solvants organiques seront normalement présents en une proportion comprise entre environ 10 et 50 fo du poids de la dispersion pigmentaire modifiée. La quantité de pigment dans la dispersion de base dans un 25 solvant organique dépend en général de plusieurs facteurs, notamment de la nature du pigment particulier utilisé, du type de solvant choisi, de l'appareil mélangeur employé, du surfactif incorporé, etc. Dans le tableau ci-après, on indique la proportion de pigment dans plusieurs dispersions pigmentaires de base qui ont 30 été préparées par la Demanderesse. Les concentrations de pigment sont données pour la dispersion de base initiale obtenue par agitation de la masse à fort cisaillement et pour la dispersion de base de viscosité réduite qu'on obtient par l'incorporation d'un supplément de solvant organique. 69 08485 -12- 2004572 TABLEAU Pigment Ii02 Jaune de chrome moyen 10 "Barium Lithol" Rouge "2B" Rouge d'oxyde de fer "Calcium Lithol" Solvant organique Toluène n-heptane Toluène Acétate d'isopropyle Acétate "Carbitol" Toluène io pigment dans dispersion pigmentaire de base 15 Orangé de molybdate Méthyléthylcétone TiO, Cyclohexanone 93 90 55 68. 73 57 90 87 fo pigment dans dispersion de viscosité réduite 85,4 88 45 61 68 49 86 85 Comme il a été dit, on peut utiliser chaque dispersion pigmentaire de base dans le solvant pour préparer des encrês^et 20 autres enduits très variés, en utilisant le pigment choisi et un liant résineux ou plastique approprié. On peut préparer des enduite finals avec des résines dures et des liants du type plastique, par exemple une gomme d'ester, la nitrocellulose,' un caoutchouc chloré, des résines vyniliques du type pour solutions, 25 11éthyl-cellulose, des polyamides et des résines époxy. • On mélange habituellement le liant et la dispersion de base dans un appareil classique, par exemple dans un mélangeur Waring, un appareil appelé "Cowles Dissolver" ou sur un broyeur appelé "Eady Mill", pour produire la composition d'enduisage finale. 30 Comme le savent bien les spécialistes, les appareils de ce genre sont capables de développer un malaxage par chocs suffisant pour assurer une dispersion intime du pigment dans la composition finale. Outre la résine dure ou l'ingrédient filmogène, on utilisera habituellement un supplément de solvant organique pour pré-35 parer- la composition finale. On utilise le solvant pour ramollir ou dissoudre le liant, ce qui facilite le malaxage du liant avec la dispersion pigmentaire de base» Le choix d'un solvant organique 69 08485 -13- 2004572 particulier et de la quantité en laquelle il doit être utilisé dépend, naturellement, de la résine ou matière fUmogène utilisée à titre de liant dans la composition d'enduisage finale. On conçoit qu'il est possible d'incorporer divers autres ingrédients 5 classiques tels que des plastifiants et des adjuvants empêchant la sédimentation lors de la préparation des enduits finals. l'invention est illustrée par les exemples suivants, donnés à titre non limitatif. "P.TRWTPT i~B 1 10 On prépare une dispersion de lithol-rubine dans le toluène en introduisant 2200 g de toluène et 480 g d'acide gras d'huile de résine liquide dans un mélangeur à deux bras d'une contenance de 19 litres. Pendant que le mélangeur fonctionne, on ajoute 2000 g de lithol-rubine. Le mouillage intégral du pigment est 15 effectué en 10 minutes' environ. On ajoute alors encore 600 g de lithol-rubine et on.malaxe pendant 15 minutes environ. On ajoute ensuite encore 500 g de lithol-rubine et on mélange pendant 15 i minutes de plus. On ajoute encore 300 g de pigment et on poursuit le malaxage pendant 15 minutes de plus. On effectue une addition " 20 finale de 200 g de ce pigment et on laisse le mélangeur travailler cette masse à fort cisaillement pendant 3 heures environ. Au cours de cette période de malaxage, la masse devient plus fluide et les agglomérats de pigment sont brisés, de sorte qu'on obtient une dispersion uniforme de consistance épaisse du pigment. On réduit 25 ensuite la viscosité de cette dispersion en incorporant 1720 g de toluène. La dispersion pigmentaire de base ainsi obtenue contient 46,2 fo de pigment, 6,2 $ d'acide gras d'huile de résine liquide et 47,6 $ de toluène. On réduit ensuite la dispersion pigmentaire de base dans 30 un mélangeur Waring avec une quantité supplémentaire de toluène, suivie de l'addition d'un caoutchouc chloré. On obtient une dispersion colorante dans une solution de caoutchouc chloré dont les propriétés de brillance et de transparence sont égales à celles qu'on obtient par broyage de lithol-rubine (pigment) dans du ca-35 outchouc chloré sur un broyeur à deux rouleaux afin de former une dispersion de paillettes que l'on dissout ultérieurement dans du toluène. 69 08485 -14- 2004572 EXEMPLE 2 Dans cet exemple, on utilise un mélangeur continu Baker Perkins MP (à usages multiples) d'une dimension de 10 cm. On charge dans ce mélangeur un pigment de jaune de chrome moyen à 5 raison de 907 g par minute. On introduit également dans ce mélangeur à raison de 160 g/minute un solvant qui est une fraction de pétrole (intervalle d'ébullition 280-307°C, indice de butanol Kauri 28) dans laquelle on a dissout 19,0 % de "Ester 253" (ester polyphosphorique d'un alcool gras) et 4,25 fo de "Lorol-diéthanol-10 aminé" (le "Lorol" est un mélange de chaînes droites saturées en C6-C18, dont la moyenne est d'environ C^2). Le mélange ainsi dosé dans le mélangeur contient 85,00 $ de pigment de jaune de chrome moyen, 2,75 % de "Ester 253" (surfactif), 0,50 % de "Lorol-diétha-nolamine" et 11,75 $ de solvant de pétrole fractionné. On fait 15 fonctionner le mélangeur à 60 tours/minute et il consomme une puissance de 2,13 chevaux. On soutire la dispersion pigmentaire de base du mélangeur à raison de 1067 g/minute et on obtient un produit d'une qualité excellente en ce qui concerne la résistance mécanique et les caractéristiques de dispersion du pigment. Quand 20 on mélange cette dispersion avec une solution de résine "Pentalyn K" dans le même solvant à point d'ébullition élevé, on obtient une encre thermodurcissable dont les qualités de brillance sont excellentes. Dans des opérations consistant à utiliser un mélangeur con-25 tinu comme dans l'exemple 2-, le mouillage intégral du pigment dans le solvant se fait à peu près instantanément et la masse résultante est agitée pendant son passage à travers le mélangeur. On peut régler le degré de malaxage en modifiant le débit de soutirage du produit. 30 _ EXEMPLE 3 Dans un mélangeur à deux bras, d'une contenance de 3,8 litres, on introduit 300 g de toluène, 50 g de "Rosin Aminé D", 75 g d'un condensât de polyéthylène-polyamine et d'huile de ricin et 25 g d'huile de soja époxydée (stabilisant). Tout en faisant 35 circuler de l'eau froide dans la chemise du mélangeur et tout en faisant fonctionner ce dernier, on introduit 500 g de pigment rouge "Resinated Red Lake C". Après 10 minutes de malaxage, on 69 08485 -15- 2004572 ajoute 100 g de pigment et on poursuit le mélange pendant 15 minutes supplémentaires. On ajoute ensuite 100 g du même pigment. Finalement, on effectue deux additions de 25 g chacune du même pigment, en les espaçant de 15 minutes. On laisse le 5 mélangeur fonctionner pendant 3 heures et on réduit la viscosité de la dispersion pigmentaire résultante en ajoutant 600 g de toluène. On obtient la dispersion pigmentaire finale avec un rendement de 91,3 $ et sa composition est la suivante : 52,00 fo de pigment, 8,20 de surfactif et de stabilisant et 39,80 tfo de to-10 luène.v Quand on combine cette dispersion et le solvant avec un caoutchouc chloré et un supplément de toluène, on obtient une dispersion de pigment d'une excellente qualité dans la solution de caoutchouc chloré. les caractéristiques de transparence et de brillance sont identiques à celles d1une composition similaire 15 obtenue par broyage du même pigment dans du caoutchouc chloré, suivi de la mise en solution dans du toluène. "BTKMPTrR 4 Dans un mélangeur à deux bras d'une contenance de 3,8 litres, on introduit 400 g de toluène et 40 g de "Lorol-diéthanolamine". 20 Pendant que de l'eau froide circule dans la chemise du mélangeur et que celui-ci fonctionne, on introduit 700 g de pigment bleu "Milori" et on malaxe pendant 5 minutes. On ajoute de nouvelles quantités de ce même pigment par intervalles de 5 minutes. Les deux premières additions sont de 100 g chacune, les deux additions 25 suivantes sont de 75 g chacune et enfin les sept additions finales sont de 25 g chacune. On agite ensuite la masse à fort cisaillement obtenue en laissant le mélangeur tourner pendant 3 heures environ. On réduit la viscosité de la masse avec 560 g de toluène et on obtient ainsi une dispersion pigmentaire modifiée qui re-30 présente 96,2 $ du poids des matières introduites dans le mélangeur. La composition finale de la dispersion pigmentaire est la suivante : 57,2 $ de pigment, 1,9 $ de surfactif et 40,9 de toluène. On réduit cette dispersion pigmentaire bleue avec un supplément de toluène et avec de la colophane zinguée et on obtient 35 ainsi une dispersion hautement brillante et d'une excellente qualité. 69 08485 -16- 2004572 "BXBMPLB 5 On prépare une dispersion de base de jaune de chrome moyen dans du n-heptane et pou^cela on introduit dans un mélangeur à deux bras d'une contenance de 3,8 litres, 320 g de 5 n-heptane et 54 g de lécithine de soja. On fait circuler de l'eau froide dans la chemise du mélangeur et on fait tourner celui-ci, en introduisant pendant ce temps 2200 g de pigment jaune de chrome moyen. Aussitôt que le pigment est intégralement mouillé (c'est-à-dire au bout de 5 minutes environ), on introduit 840 g du même 10 pigment et on malaxe jusqu'au mouillage intégral. On ajoute ensuite 400 g du pigment et on mélange pendant 15 minutes environ. On ajoute finalement 80 g de pigment et on malaxe continuellement la masse à fort cisaillement pendant 3 heures. On réduit la viscosité de cette masse avec 106 g de n-heptane. La dispersion co-15 lorante de base ainsi obtenue donne une valeur de 6,0+ sur l'échelle Hegeman et possède d'excellentes caractéristiques de brillance. 69 08485 -1.7- 2004572 EXEMPLE 6 On prépare une dispersion de jaune de chrome moyen dans âe l'acétate d'isopropyle et pour cela on charge dans un mélangeur à deux bras d'une contenance de 846 litres 52 kg de "Ester 253" 5 (surfactif) et 125 kg d'acétate d'isopropyle.. Pendant que de l'eau froide circule dans la chemise du mélangeur et pendant que celui-ci tourne, on introduit 680 kg de pigment de jaune de chrome moyen. Aussitôt que le pigment est intégralement mouillé (c'est-à-dire au bout de 15 minutes environ), on ajoute 227 kg 10 de pigment, puis on effectue deux nouvelles additions de pigment de 136 kg chacune et deux autres additions de 91 kg chacune. Finalement, on effectue une addition de 45 kg de pigment et deux additions de 23 kg chacune. Après chaque addition, on laisse passer le temps nécessaire pour un mouillage intégral du pigment 15 avant d'effectuer l'addition suivante. Une fois que toutes les additions sont terminées, on agite la masse résultante à fort cisaillement pendant 3 heures environ. A la fin de ce laps de temps, on introduit 86 kg d'acétate d'isopropyle et on enlève la charge du mélangeur. La dispersion pigmentaire de base obtenue 20 possède une excellente qualité et on l'utilise pour préparer une encre d'impression à la nitrocellulose servant à la rotogravure. Toutes les encres finales sont d'une bonne qualité et présentent une bonne brillance. ETRMPT.E 7 25 Dans un mélangeur à deux bras d'une contenance de 3,8 li tres, équipé de pales Sigma et muni d'une chemise pour la circulation d'eau froide, on introduit 350 g de toluène et 75 g de "Tyzor TIîB,-2005" (titanate organique de DuPont de ÎTemours). On fait fonctionner le mélangeur jusqu'à l'obtention d'une dissolu-30 tion partielle du titanate. On ajoute au contenu du mélangeur un pigment rouge résineux "Red Lake G" (laque au baryum) en utilisant le schéma suivant : première addition de 500 g, suivie d'un malaxage de 5 minutes ; addition de 200 g suivie d'un malaxage de 10 minutes ; addition de 100 g suivie d'un malaxage de 10 35 minutes ; deux additions de 50 g chacune que l'on fait suivre à chaque fois d'un malaxage de 10 minutes ; une addition de 25 g suivie de 15 minutes de malaxage ; et une addition finale de 25 g. 69 08485 -,8- 2004572 '■ : On procède ensuite à un malaxage continu de la masse à fort cisaillement pendant 3 heures environ . On effectue chaque addition de pigment à une vitesse qui dépend du mouillage intégral du pigment et bien entendu sans dépasser la capacité d'énergie du 5 mélangeur. On développe le maximum de cisaillement lors de la dernière addition de pigment et on observe aussi à ce stade le maximum de dégagement de chaleur. A mesure que se poursuit le malaxage à fort cisaillement, la masse devient à la fois plus brillante et plus uniforme, le dégagement de chaleur devient lui 10 aussi moins important, car la masse est refroidie à la température ambiante à l'achèvement de la période de malaxage de 3 heures. On réduit ensuite.la viscosité avec 625 g de toluène, la dispersion finale contient 50,5 $ de pigment, 4,0 Dans un mélangeur à deux bras d'une contenance de 19 litres équipé de pales Sigma et d'une chemise pour circulation d'eau froide, on introduit 2000 g de toluène, 240 g d'un polyphosphate d'un alcool gras supérieur, 240 g de lécithine et 100 g d'une 25 huile de soja époxydée. On introduit un pigment rouge résiné "Calcium lithol Red" suivant le schéma ci-après (chaque indication porte sur la quantité introduite et l'intervalle de temps de malaxage) : 2000 g - 5 minutes ; deux fois 500 g - 10 minutes à chaque fois ; deux fois 250 g - 10 minutes à chaque fois ; deux 30 fois 200 g, la première fois avec 10 minutes de malaxage et la seconde fois avec 15 minutes de malaxage ; et finalement une addition de 100 g. On poursuit le malaxage pendant 3,5 heures. A la fin de ce laps de temps, on ne constate aucun nouveau dégagement de chaleur de la masse et la puissance consommée diminue. 35 la masse épaisse est devenue unie et brillante. On ajoute 2100 g de toluène pour réduire lentement la masse à une consistance molle. On obtient ainsi 8305 g de dispersion pigmentaire de base. 69 08485 -19~ 2004572 nrLa composition de cette dispersion est de 48,2 $ de pigment "Calcium Lithol", 2,9 "BXFnvrPTïF. 9 Dans un mélangeur à deux bras d'une contenance de- 378 li-10 très, équipé de pales Sigma, d'une chemise de refroidissement et d'un moteur de 25 chevaux, on mélange 25 kg d'un ester poly-phosphorique d'un alcool gras supérieur et 59 kg d'acétate d'isopropyle. Le mélangeur tire un courant de 13 ampères. On introduit un pigment de jaune de chrome moyen en quantités, comme indiqué 15 ci-dessous, avec indication également des temps de mélange et des besoins en énergie *' 317 kg - 5 minutes - 16 ampères ; 113 kg -10 minutes - 20 ampères ; 68 kg - 10 minutes - 20 ampères ; 68 kg -10 minutes - 22 à 24 ampères ; 45 kg - 10 minutes - 22 à 24 ampères î 45 kg - 15 minutes - 23 à 25 ampères ; 50 kg - 10 minutes -20 23 à 26 ampères ; 11 kg - 3:0 minutes - 23 à 27 ampères ; et 11 kg, le malaxage étant poursuivi ensuite pendant 3 heures avec un courant qui est initialement de 23 à 28 ampères. A mesure que le malaxage se poursuit, les -valeurs indiquées sur l'ampèremètre diminuent progressivement jusqu'à 23 à 25 ampères et à la fin des 25 trois heures, l'ampèremètre indique une valeur de 17 à 18 ampères avec peu de fluctuations. A ce stade, la masse est brillante et uniforme. On ajoute 40 kg d'acétate d'isopropyle, on malaxe pendant 30 minutes et on tasse le produit dans des tambours. La dispersion pigmentaire de base contient 86 fo en poids de pigment. 30 Après addition d'acétate d'éthyle et de nitrocellulose, la dispersion donne un enduit possédant d'excellentes propriétés de dispersion et de brillance. Bien que, dans ce cas particulier, la dispersion n'ait pas été modifiée de cette façon, on pourrait la modifier à l'aide d'un adjuvant classique empêchant la sédi-35 mentation du pigment lourd. EXEMPLE 10 Dans un mélangeur à deux bras d'une contenance de 3,7 litres, 69 08485 -20" 2004572 1' équipé de pales de dispersion et d'une chemise de refroidissement, on introduit 370 g de cyclohexanone et 120 g d'un ester polyphosphorique d'un alcool gras supérieur. Pendant que l'eau de refroidissement circule dans la chemise et que le mélangeur est 5 en fonctionnement, on introduit du bioxyde de titane ou rutile (pigment) et après le schéma suivant : 2200 g - 5 minutes de malaxage ; 380 g - 5 minutes de malaxage ; 380 g - 5 minutes de malaxage ; 200 g - 10 minutes de malaxage ; 150 g - 15 minutes de malaxage ; et 90 g. On malaxe la masse à cisaillement élevé 10 résultante.pendant 3 heures et on réduite ermuite sa viscosité avec 145 g de cyclohexanone. La dispersion pigmentaire de hase obtenue est "brillante et uniforme. La dispersion contient 2,64 kg par litre et titre 88,2 $ de "bioxyde de titane. Lors d'une réduction avec de la méthyléthylcétone suivie d'une addition de résine 15 vinylique, cette dispersion donne un enduit vinylique fortement "brillant et possédant d'excellentes caractéristiques de dispersion. EXEMPLE .11 A un mélangeur à deux "bras d'une contenance de 3,7 litres, équipé de pales Sigma et d'une chemise de refroidissement, on 20 ajoute 175 g de lécithine de soja et 350 g de naphta "VM & P. On introduit ensuite un pigment jaune de chrome ^teinte Primevère) d'après le schéma suivant : 2000 g - 5 minutes dé malaxage ; 1000 g - 10 minutes de malaxage ; 700 g - 10 minutes de malaxage ; 350 g - 10 minutes de malaxage ; 250 g - 10 minutes de malaxage ; 25 et 100 g - 4 heures de malaxage. A ce stade, on obtient une masse brillante et uniforme. On ajoute 115 g de naphta VM & P. La dispersion pigmentaire résultante contient 88 i<> de pigment et sa valeur sur l'échelle Hegeman est de 6,0+. Après avoir incorporé un liant approprié, on obtient une dispersion capable de former 30 des enduits très brillants lors de l'addition d'un liant convenable. EXEMPLE 12 Dans up. mélangeur à deux bras d'une contenanc§&e 3,7 litres équipé de pales Sigma et d'une chemise de refroidissement, on in-35 troduit 175 g de lécithine de soja et 350 g de méthyléthylcétone. Au cours de 35 minutes, on ajoute 4400 g de bioxyde de titane ou rutile. Cette addition du pigment se fait en continu, mais à un 69 08485 ~21~ 2004572 taux décroissant calculé pour être aussi rapide que le mouillage intégral du pigment. Après l'addition de la totalité du pigment, on poursuit le malaxage pendant 3,5 heures. A ce stade, on obtient une masse uniforme et brillante. On ajoute 30 g de "Thixatrol" 5 (agent empêchant la sédimentation fabriqué par Baker Castor Oil Co.) et on poursuit le malaxage pendant 30 minutes. On ajoute 250 g de méthyléthylcétone pour réduire la masse en une dispersion fluide. On peut utiliser cette excellente dispersion pour former des enduits de qualité supérieure, par formulation avec 10 ûes résines vinyliques, un caoutchouc chloré, la nitrocellulose ou d'autres produits filmogènes. EXEMPLE 13 Dans un mélangeur à deux bras muni d'une chemise à eau de* refroidissement dans laquelle on fait circuler l'eau, on intro-15 duit les ingrédients suivants : 350 g de n-heptane et 155 g de lécithine de soja. Tout en faisant fonctionner le mélangeur, on introduit 1000 g de pigment de jaune de chrome moyen (produit "DC 155", fabriqué par Ered'k H.Levey Co.). Après trois minutes de malaxage, on ajoute 1000 g supplémentaires de pigment et on 20 poursuit le malaxage pendant 3 minutes. On ajoute 500 g supplémentaires de pigment et on malaxe pendant 4 minutes. On ajoute encore 380 g de pigment et on malaxe pendant 5 minutes. On ajoute 300 g de pigment et, après 8 minutes de malaxage, on en ajoute 300 g de plus. Après une période de malaxage de 10 minutes, on 25 effectue quatre additions de 200 g chacune et on fait suivre chaque addition d'un malaxage de 10 minutes. On introduit fina-, lement 120 g de pigment et on poursuit le malaxage de la masse résultante pendant 3 heures. On réduit la masse à l'aide de 140 g de n-heptane et 170 g d'alcool n-propylique. La dispersion pig-30 mentaire de base modifiée (récupérée avec un rendement de 99 $) contient 85,1 i" de pigment, 3,0 g de lécithine (surfactif), 8,6fo de n-heptane et 3,3$: d'alcool n-propylique. On peut utiliser cette dispersion pour préparer des enduits divers quiyfeont tous caractérisés par une forte brillance et une excellente dispersion. 35 EXEMPLE 14 Dans un mélangeur à deux bras muni-;.d'.uné chemise de refroidissement à eau, on introduit 400 g de n-heptane, 25 g de "TLE- 69 08485 -22" 2004572 2005" (surfactif vendu par DuPont de Nemours) et 60- g d'eater d'alcool gras supérieur d'acide polyphosphorique. On ajoute ensuite 600 g de pigment clrésineux "Red lake C" vendu sous le ÏT° 2715 T par Ered'k H. Levey Co., et on poursuit le malaxage 5 pendant 10 minutes. On effectue ensuite deux additions: de pigment de 100 g chacune et après chacune d'elles, on malaxe pendant 10 minutes. On introduit 75 g supplémentaires de pigment, on malaxe pendant 15 minutes, on ajoute 25. g de pigment, puis on ajoute 25 g d'acétate d'isopropyle. On poursuit le malaxage de la masse à 10 fort cisaillement pendant 3 heures. On réduit la masse avec 600 g d'acétate d'isopropyle pour la rendre uniforme. On obtient ainsi une dispersion pigmentaire de base (rendement 90 fi) de viscosité réduite et contenant 49,7 fi de pigment, 4,7 fi de surfactif, 13,8 fi de n-heptane et 31,8 fi d'acétate d'isopropyle. Quand on mélange 15 cette dispersion avec une résine polyamide et de l'alcool ntpropy-lique, on obtient une encre flexographique possédant un brillant exceptionnellement élevé.et une très grande transparence. Cette encre convient spécialement pour des impressions sur des pellicules et du papier de même que sur du carton. 20 EXEMPLE 15 Dans un mélangeur à deux bras comportant une chemise de refroidissement à eau, on introduit 125 g de naphta VM & P, 125 g d'acétate de n-propyle et 125 g de 2-nitropropane. On ajoute à ce mélange 40 g de lécithine, 40 g d'acide oléique et 80 g d'un conden-25 sat de polyéthylène-polyamine et d'huile de ricin. On ajoute ensuite 1000 g d'un pigment bleu de.phtalocyanine du type qui ne flocule pas et ne se cristallise pas (produit "BT-417D" de DuPont de Nemours. On malaxe ensuite pendant 4 heures. Dans ce cas,la dispersion du pigment se fait plus lentement que normalement. Le 30 cisaillement du mélange augmente progressivement pendant la période d'agitation et on obtient finalement une masse à cisaillement élevé. On poursuit le. malaxage, comme il est prescrit dans la présente invention, pendant une durée suffisante pour assurer la -rupture des agglomérats du pigment. On réduit ens/uite la masse 35 avec 90 g de chacun des trois solvants indiqués-plus haut. .On obtient un rendement de 97,5 fi d'une dispersion coloré.e contenant 56,8 fi en poids-de pigment, 9 fi de surfactif et 11,4 fi de chacun 69 08485 "23~ 2004572 des trois solvants. La dispersion pigmentaire dans les solvants mixtes ainsi obtenue est une dispersion spécialement avantageuse car elle demeure acceptable en dépit des règlements très sévères concernant la pollution de l'air, qui.sont en vigueur dans tous 5 les Etats américains. EXEMPLE 16 Dans un mélangeur à deux bras muni d'uné chemise de refroidissement à eau, on introduit 400 g de n-heptane, 75 g de surfactif "TLF-2005" (complexe de titane fabriqué par DuPont de Ue-10 mours) et 40 g de lécithine, on malaxe pendant 15 minutes, puis on ajoute 500 g de pigment de lithol-rubine (produit "DC-207", fabriqué par Fred'k H. Levey Co-) et on malaxe pendant 10 minutes. On effectue trois additions de pigment, chacune de 100 g, et on fait suivre chaque addition d'un malaxage de 5 minutes. On effec-15 tue deux additions de pigment de 50 g chacune et on malaxe pendant 5 minutes après chaque addition. Après une dernière addition de 50 g de pigment, on malaxe la masse pendant une heure. On ajoute 25 g d'acétate d'isopropyle et on malaxe pendant une heure. On ajoute encore 25 g d'acétate d'isopropyle et on malaxe pendant une 20 heure. On ajoute encore une fois 25 g d'acétate d'isopropyle, on malaxe pendant une heure et on ajoute ensuite 360 g d'acétate d'isopropyle tout en poursuivant le malaxage. On obtient un rendement de 85 f> de dispersion de lithol-rubine contenant 56,2 fo de pigment, 6,8 f> de surfactif, 13»6 fo de n-heptane et 23»4 f> 25' d'acétate d'isopropyle. On peut utiliser cette dispersion pigmen- àaire concentrée pour préparer des encres et des peintures variées trè§ ayant une brillance/elevee, une excellente transparence et de très bonnes propriétés de dispersion du pigment. TgTFiMPTrE 17 30 Dans un mélangeur à deux bras muni d'une chemise de refroi dissement à eau, on introduit 140 g de naphta "VM & P, 140 g d'acétate de n-propyle et 75 g d'ester d'acide polyphosphorique d'un alcool gras Csurfactif). On ajoute 1000 g de pigment rouge d'oxyde de fer ("Mapico 297" produit par Columbian Carbon Co.). Après 35 cinq minutes de malaxage pour mouiller intégralement le pigment, on «ajoute 600 g- de pigment, on malaxe pendant 10 minutes, on ajoute 500. g de pigment, on malaxe pendant 10 minutes, on ajoute 69 08485 ' ~24" 2004572 H f" 200 g de pigment et 15g de naphta VM & P. On poursuit le malaxage pendant 5 minutes, puis on ajoute 200 g de pigment et 15 g d'acétate de n-propyle, on poursuit le malaxage pendant 5 minutes, on ajoute 200 g de pigment et 10 g. de surfactif au mélange, on malaxe 5 pendant 10 minutes» on ajoute 100 g de pigment et 25 g de 2-nitro— propane, on malaxe pendant 5 minutes, on ajoute 100 g de pigment, on malaxe pendant 5 minutes, on ajoute 50 g de pigment, on malaxe pendant 5 minutes et finalement on ajoute 50 g de pigment au contenu dijéiélangeur. On poursuit pendant 3 heures le malaxage de la 10 masse à fort cisaillement résultante pour assurer une rupture totale des agglomérats et l'crb'tèntion d'une dispersion essentiellement uniforme du pigment dans les solvants mixtes. On réduit ensuite la dispersion à l'aide de 130 g de 2-nitropropane et on obtient ainsi une dispersion pigmentaire de viscosité réduite. Cet-15 te dispersion qu'on obtient avec un rendement de 96,6 # contient : 87»5 fo de pigment d'oxyde de fer, 2,6 $> de surfactif, et 3,3 % de chacun des solvants du mélange (naphta "VM & P, acétate de n-propyle et 2-nitropropane). Quand on incorpore cette dispersion modifiée dans une résine alkyde phtalique dont la chaîne d'huile 20 est d'une longueur moyenne et dans un agent d'allongement approprié pour les peintures, on obtient une peinture de qualité supérieure qui est très brillante et possède une excellente dispersion du pigment. Après une réduction avec un solvant pour peinture approprié et l'incorporation de caoutchouc chloré et de plastifiant,on 25 obtient ion enduit très brillant, résistant aux acides et possédant d'excellentes caractéristiques de dispersion du pigment. les dispersions de base dans des solvants organiques, selon 1'invention,offrent des avantages bien marqués d'économie, de souplesse d'utilisation et de qualité par comparaison avec les dis-30 persions de paillettes. Ainsi, les besoins en énergie sont nota-blement réduits par le/procede par comparaison avec l'énergie nécessaire dans une installation de broyage à fort cisaillement qui est indispensable pour incorporer le pigment dans un liant au cours de la fabrication d'une dispersion de paillettes. De plus, 35 les enduits finals qu'on prépare à partir des dispersions de base de l'invention possèdent une brillance égale ou supérieure à celle des enduits analogues formés à partir de dispersions de 69 08485 -25- 2004572 ■ paillettes d'une nature comparable. La transparence des enduits préparés à partir des dispersions de base selon l'invention est en général égale, et parfois supérieure, à celle des enduits préparés avec les dispersions de paillettes. 5 II est évident que les dispersions de base selon l'inven- . tion conviennent pour des applications très vàriées. Au contraire, les dispersions de paillettes sont d'un usage beaucoup plus limité en tant que dispersions de base car la dispersion de paillettes sontient obligatoirement un pigment particulaire et une résine ou 10 autre liant également sous forme particulaire. Les conditions de stockage de dispersions de base selon l'invention sont donc grandement simplifiées. Dans une opération classique de formation de paillettes, on est obligé d'incorporer des paillettes du même pigment dans chacun des divers liants de type résineux ou plas-15 tique susceptibles d'être utilisés dans la préparation de compositions d'enduisage. Au contraire, une seule dispersion de base dans un solvant peut servir à la préparation d'une grande variété d'encres, de peintures, et d'autres enduits de qualité supérieure pour toute une série de substrats, en vue de l'application par 20 r.impression, pulvérisation, immersion, enduisage au rouleau, application sous forme d'un rideau de brouillard, etc. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif, et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre. 69 08485 -a*. 2004572 P- - REVENDICATIONS - 1) Procédé de production de dispersions de pigments dans des solvants organiques, caractérisé eh ce qu'il consiste (a) à ajouter avec malaxage le pigment a un solvant organique et' à un sur- 5 factif, la vitesse d'incorporation de ce pigment étant de nature à permettre un mouillage intégral du pigment par le solvant organique, cette addition se poursuivant jusqu'à l'obtention d'une masse à cisaillement élevé ; et (3a) à agiter cette masse à cisaillement élevé pendant une durée suffisante pour permettre une frag- 10 mentation à peu près totale des agglomérats et la formation d'une dispersion essentiellement uniforme du pigment dans le solvant organique, de sorte qu'on obtient une dispersion pigmentaire de base, hautement concentrée et stable dans le solvant. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 15 la dispersion pigmentaire de base dans le solvant contient environ 55 à 95 # en poids de pigment. 3) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la dispersion pigmentaire de base contient environ 90 à 95 i> d'un pigment minéral, en poids, 20 4) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la dispersion pigmentaire de base contient environ 55 à 65 4 d'un pigment organique, en poids. 5) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration du surfactif est comprise entre environ 2 et tO % 25 par rapport au poids de la dispersion pigmentaire de base. 6) Procédé selon la revendication 5» caractérisé èn ce que la concentration du surfactif est comprise entre environ 2 et 6 i» par rapport au poids de la dispersion pigmentaire. 7) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce 30 qu'on réduit la vitesse d'addition du pigment pendant le laps de temps au cours duquel ce pâgment esi^incorporé dans le solvant organique pour former une masse à cisaillement élevé. 8) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on mélange le pigment, le solvant organique et le surfactif tout en 35 ajoutant en continu du pigment, du solvant organique et du surfactif dans une chambre de mélange à une vitesse sensiblement uMf orme. 69 08485 -27- 2004572 9) Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on réduit la vitesse d'addition du pigment pendant le laps de temps au cours duquel le pigment est mélangé avec le solvant organique et le surfactif» pour assurer que le .pigment soit intégralement mouillé 5 par le solvant organique. 10) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on agite la masse à cisaillement élevé pendant une durée d'environ 2 à 5 heures. 11) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on •JO incorpore un supplément de solvant organique dans la dispersion pigmentaire de "base '^hautement concentrée afin d'enuéduire la viscosité . 12) Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la dispersion pigmentaire de "base de viscosité réduite présente une 15 concentration de pigment comprise entre environ 45 et 90 % par rapport au poids de la dispersion pigmentaire de "base de viscosité réduite. 13) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on incorpore un liant dans la dispersion pigmentaire de "base haute- 20 ment concentrée et on obtient ainsi une composition finale de dispersion de liant et de pigment, possédant une brillance élevée et d'excellentes caractéristiques de dispersion. 14) Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'on incorpore un liant dans la dispersion pigmentaire de base hautement 25 concentrée, de viscosité réduite, et on obtient ainsi une composition finale de dispersion de liant et de pigment, possédant une brillance élevée et d'excellentes caractéristiques de dispersion. 15) Composition d'une dispersion pigmentaire de base, stable et hautement concentrée, caractérisée en ce qu'elle comprend, 30 en poids, environ 55 à 95 $ de pigment, environ 2 à 10 % de surfactif et environ 5 à 45 $ de solvant organique, le pigment étant dispersé de façon sensiblement uniforme dans toute la masse du solvant Ccrgganique. 16) Composition d'une dispersion pignentaire de base, stable 35 et hautement concentrée, caractérisée en ce qu'elle comprend» en poids, environ 45 à 90 $ de pigment, environ 2 à 10 69 08485 "a8~ 2004572 17) Composition selon la revendication 16, caractérisée en ce que la concentration de surfactif est comprise entre environ 2 et S fo par rapport au poids de la composition de dispersion pigmentaire de base. 5 18) Procédé de production de pigments dans des solvants orga niques, caractérisé en ce qu'il consiste (a) à ajouter avec malaxage du pigment à un mélange de deux ou plusieurs solvants organiques miscibles contenant également un surfactif, ia vitesse d'addition du pigment étant calculée pour permettre un mouillage inté- 10 gral du pigment parfle mélange de solvants, cette addition étant poursuivie jus qu'à/'obtention d'une masse à fort cisaillement et (*>) à agiter cette masse à fort cisaillement pendant une durée suffisante pour permettre une rupture essentiellement complète des agglomérats et la formation d'une dispersion essentiellement uni- 15 forme du pigment dans le mélange de solvants, de sorte qu'on obtient une dispersion pigmentaire de base, stable et hautement concentrée, dans le mélange de solvants, cette dispersion pouvant être utilisée pour la préparation de compositions d'enduisage très variées, 20 19) Procédé selon la revendication .18, caractérisé en ce que la dispersion pigmentaire de base dans le mélange de solvants contient, en poids, environ 85 à 95 f» de pigment minéral et environ 2 à 10 fo de surfactif. 20) Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce 25 que la dispersion pigmentaire de base dans le mélange de solvants contient, en poids, environ 55 à 65 f> de solvant organique et environ 2 à 10 fo de surfactif. 21) Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce qu'on réduit la vitesse d'introduction du pigment pendant le laps 30 de temps nécessaire à son incorporation dans le solvant organique pour obtenir une masse à fort cisaillement. 22) Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce qu'on agite la masse à fort cisaillement pendant environ 2 à 5 heures. 35 23) Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce qu'on incorpore un solvant organique dans"la dispersion pigmentaire de base hautement concentrée, pour en réduire la viscosité, 69 08485 -29~ 2004572 ! ce solvant organique supplémentaire étant miscible avec les solvants du mélange. 24) Procédé selon la revendication 23» caractérisé en ce que le solvant supplémentaire comprend un ou plusieurs des solvants 5 du mélange. 25) Procédé selon la revendication 23» caractérisé en ce que le solvant supplémentaire comprend un ou plusieurs solvants autres que ceux utilisés dans le mélange. 26) Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce 10 qu'on commence par incorporer le;pigment dans un seul solvant organique pour former ainsi une dispersion pigmentaire de base, cette dispersion de base étant ultérieurement mélangée avec un ou plusieurs solvants organiques différents miscibles au premier solvant organique péur former une dispersion pigmentaire de base de visco- 15 sité réduite dans le solvant mixte. 27) Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce quron ajoute au moins l'un des solvants organiques miscibles précités pendant la malaxage du pigment avec les solvants et on forme ainsi le mélange final de solvants au cours de l'incorpo- 20 ration du pigment. 28) Procédé selon la revendication 27, caractérisé en ce qu'on incorpore ultérieurement un solvant organique supplémentaire dans la dispersion pigmentaire de base pour en réduire la viscosité, ce solvant supplémentaire étant miscible aux solvants du 25 mélange. 29) Composition pigmentaire de base, stable et hautement concentrée, caractériséê en ce qu'elle comprend, en poids, environ 55 à 95 f> de pigment, environ 2 à 10 fa de surfactif et environ 5 à 45 # de solvant organique, ce solvant organique étant un mé- 300 lange de deux ou plusieurs solvants miscibles, le pigment étant dispersé d'une façon sensiblement uniforme dans toute la masse du solvant mixte. 30) Composition pigmentaire de base, stable et hautement concentrée, caractérisée en ce qu'elle comprend, en poids, envi- 35 ron 45 à 90 fo de pigment, environ 2 à 10 fo de surfactif et environ 10 à 50 fo de solvant organique, ce solvant organique étant un mélange de deux ou plusieurs solvants miscibles, le pigment 08485 -30- 2004572 étant dispersé d'une façon sensiblement uniforme dans toute la masse de solvant mixte. 31) Composition selon la revendication 29, caractérisée en ce que le pigment est un pigment minéral présent en une propor- 5 tion comprise entre environ 85 et 95 $ par rapport au poids de la composition de la dispersion de base. 32) Composition selon la revendication 30, caractérisée en ce que le pigment est un pigment minéral présent en une proportion comprise entre environ 80 et 90 % par rapport au poids de 10 la composition de la dispersion de base. 33) Composition selon la revendication 29, caractérisée en ce que le pigment est un pigment organique présent en une proportion comprise entre environ 55 et 65 # par rapport au poids de la composition de la dispersion de base. 15 34) Composition selon la revendication 30, caractérisée ea ce que le pigment est un pigment organique présent en une proportion comprise entre environ 45 et 55 par rapport au poids de la composition de la dispersion de base. 35) Composition selon la revendication 29, caractérisée en 20 ce quqia concentration du surfactif est comprise entre environ 2 et 6 $ par rapport au poids de la dispersion pigmentaire de base. 36) Composition selon la revendication 30, caractérisée en ce que la concentration du surfactif est comprise entre environ 2 et 6 56 par rapport au poids de la dispersion pigmentaire de base.