Brevet FR2013232A1 — publié le 19700327

La présente invention concerne la préparation de substances solubles dans l'eau sous forme de pastilles. I1 est bien connu que de nombreux colorants et autres produits de fabrication chimique à l'état de poudre sont ennuyeux ou dangereux à manipuler en raison du problème posé par la poussière. I1 a précédemment été proposé de traiter ces poudres poussiéreuses avec une faible quantité d'un agent tel qu'une huile minérale ou un liquide organique polaire, mais de tels traitements ne sont pas toujours satisfaisants pour supprimer la poussière. La Demanderesse a découvert maintenant que des substances solubles dans l'eau qui peuvent etre obtenues sous forme de pâtes aqueuses peuvent être préparées sous la forme de pastilles qui sont pratiquement exemptes de poussière. Suivant la présente invention, la Demanderesse fournit un procédé de fabrication de substances solubles dans l'eau sous forme de pastilles, qui consiste à extruder une pâte aqueuse de la substance à travers un orifice au moins, puis, dans n'importe quel ordre, (i) à sécher la matière extrudée et (ii) à transformer la matière extrudée en courts tronçons. La teneur en matières solides de la pâte aqueuse doit être telle que la pâte soit suffisamment fluide pour être aisément extrudée, tout en étant suffisariiment épaisse pour conserver sa forme après l'extrusion et le séchage. Du fait qutil suffit d'une pression modérée pour extruder la pâte, il se produit un très faible tassement, et en conséquence, le produit final présente d'excellentes propriétés de dissolution. L'invention est applicable à n'importe quelle substance soluble dans l'eau que l'on peut obtenir sous forme de pate aqueuse, et elle convient en particulier aux colorants solubles dans l'eau de toute classe. Ces colorants sont habituellement isolés par relargage à partir de la solution laqueuse, puis par filtration, et, si nécessaire, lavage du colorant isolé avec des solutions appropriées pour enlever les impuretés, de façon à obtenir un produit sous forme de pâte aqueuse qui convient parfaitement pour etre utilisé dans le présent procédé.Selon une variante, si l'on ne peut obtenir direc tement de cette façon une pâte ayant des propriétés d'extrusion satisfaisantes, on peut sécher le colorant ou autre substance puis le mélanger avec de l'eau pour obtenir-une pâte ayant la consistance voulue. La température et autres conditions dans lesquelles on effectue le séchage de la pâte extrudée dépendent naturellement de la sensibilité du colorant ou autre substance à l'égard de la chaleur et de l'humidité. Dans le cas de colorants réactifs qui contiennent, par exemple, un groupe dichloro-s-triazinyle, la température de séchage ne dépasse normalement pas 40 à 600C, bien qu'ou puisse parfois utiliser des températures plus élevées. Ces colorants sont habituellement protégés à l'encontre d'une décomposition pendant l'isolement et le séchage par l'addition de sels-tampons à la solution de colorant avant le relargage ou par l'incorporation d'agents-tampons dans la pâte du colorant après le relargage et la filtration, ou les deux. Des procédés de tamponnage appropriés sont décrits dans les brevets britanniques NO 838 337 et NO 847 933. lies colorants réactifs moins sensibles, par exemple ceux contenant un groupe monochloro-monoamino-s- triazinyle ou un groupe di-ou trichloropyrimidinyle, peuvent être séchés à des températures plus élevées pouvant atteindre 1000C. On peut utiliser un séchage sous vide si on le désire. lie produit séché contient naturellement tous les autres constituants solubles dans l'eau de la pâte en plus du colorant proprement dit, par exemple le sel utilisé pour le relargage (habituellement le chlorure de sodium), des agents-tampons et des impuretés éventuelles. Le procédé convient à une fabrication à grande échelle, par exemple consistant à extruder la pâte à partir de tout nombre commode d'orifices sur une bande mobile qui traverse ensuite une zone de séchage d'air chaud. L'orifice à travers lequel la pâte aqueuse est extrudée peut présenter n'importe quelle section droite voulue, mais de préférence circulaire, du fait que les pastilles finalement obtenues sont ensuite sous la forme de petits cylindres qui sont plus robustes que les pastilles ayant une autre section droite, et par conséquent ont vraisemblablement moins tendance à se fragmenter en de plus petits morceaux lors de l'emmagasinage et d'une manipulation ultérieure. lies pastilles obtenues de cette façon sont pratiquement exemptes de poussière, même lorsqu'elles sont préparées à partir de colorants qui sont normalement très pulvérulents sous forme de poudre et qui ne conviennent pas aux procédés classiques de dépoussiérage mentionnés ci-dessus. Les propriétés de dissolution et de teinture des colorants ne sont pas affectées par l'isolement sous forme de pastilles suivant le procédé de la présente invention. L'exemple suivant est donné à titre illustratif, mais non limitatif de l'invention, les parties étant exprimées en parties en poids. Exemple On mélange 5 parties de "Jaune Procion M-4R > ' (Orange réactif 14 du C.I.) en un magma de consistance épaisse avec un poids égal d'eau. On extrude le magma à partir d'une seringue ayant un diamètre de sortie de 1 mm sur une plaque plane, que l'on place ensuite dans une étuve à 600C pendant 30 minutes. On retire le colorant séché en inversant la plaque et la tapotant, de sorte que le produit se détache et se fragmente simultanément pour donner des parcours convenables de 10 à 15 mm environ. Les pastilles ainsi obtenues ne sont pas poussiéreuses et la vitesse de dissolution et les propriétés de séchage ne sont pas affectées en comparaison de la poudre de colorant initiale. Si on remplace les 5 parties de "Jaune Procion M-4R" par un poids égal du colorant "Jaune d'or Procion H-R" (Orange réactif 12 du C.I) ou "Orange Brillant Procion M-2R" (Orange réactif 4 du C.I.) ou "Vert Malachite AN" (Vert basique 4 du C.I.) ou "Violet Chlorazol R200" (Violet direct 3 du C.I.) on obtient dans chaque cas des pastilles de colorant non poussiéreuses ayant des propriétés égales à celles des poudres initiales. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de substances solubles dans l'eau sous forme de pastilles, caractérisé en ce qu'il consiste à extruder une pâte aqueuse de la substance à travers un orifice au moins, puis, dans n'importe quel ordre, (i) à sécher la matière extrudée, et (ii) à transformer la matière extrudée en courts tronçons. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le séchage est effectué sous vide. 3. Procédé selon la revendication l ou 2, caractérisé en ce que l'orifice a une section droite circulaire. 4. Substances solubles dans l'eau sous forme de pastilles, caractérisées en ce qu'elles sont obtenues par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3.