Brevet FR2007999A1 — publié le 19700116

20G7999 La présente invention se rapporte à un procédé servant à régler un procédé d'adsorption sélective par-variation de-pression utilisé pour séparer au moins un composant d'une charge de mélange de gaz dans un certain nombre de lits adsorkants. 5 Les procédés d'adsorption par variation de pression sont "bien connus pour séparer dès mélanges de gaz par adsorption sélective d'au moins un composant à une première pression élevée et par "désopption" ou dégagement par diminution de la pression pour 1'amener jusqu'à une seconde pression inférieure. Dans de 10 nombreux cas, la désorption est aidée par une purge, d'habitude effectuée à la pression inférieure et en utilisant souvent une partie du gaz non adsorbé produit comme fluide de purge. La désorption pdut également être accélérée en chauffant l'adsorbant soit à l'aide de serpentins noyés, soit indirectement au moyen 15 d'un gaz de purge chauffé à une température supérieure à la température de l'opération d'adsorption. Dans certains systèmes, la désorption peut s'effectuer simplement par une réduction de pression et sans chauffage. Oes derniers systèmes sont sensiblement adiabatiques et sont en général préférés dans la technique 20 du fait de leur simplicité. Le procédé courant pour mettre en oeuvre un procédé d*adsorption par oycles rapides consiste à commander toutes les opérations du cycle à l'aide d'une minuterie à cames programmé©. À chaque opération du cycle, est affectée une période de durée 25 prédéterminée, et de ce fait ce type de commande du cycle est appelé oouraïïiïïient une commande par "cycle déterminé"• On utilise par exemple une minuterie électrique comportant des cames mal— tiples et chacune des vannes directrices est commandée par les commutateurs des cames. 30 Les inconvénients d'une commande par "cycle déterminé" sont propres au processus précité consistant à affecter une période de durée prédéterminée fixe à chaque opération du cycle. A la fin de cette période, l'opération est terminée qu'elle soit achevée ou non. Il en résulte que certains cas indésirables peu-35 vent se présenter. Par exemple, si le débit d'un gaz servant à remettre sous pression l'adsorbeur en partant de la pression de désorption plus faible pour l'amener à la pression d'adsorption plus élevée est trop faible, l'adsorbeur est amené à l'opération d'adsorption avant qu'il soit mis complètement sous pres-40 sion» Il en résulte un débit de produit ou un décalage de 69 14626 2 2007999 pression sévère et le risque d'une attrition sévère de l'adsorbant, De mime, si le taux de débit de remise sous pression est trop élevé, l'adsorbeur est. remis sous pression avant ^u'il soit amené à l'opération d'.adsorption., Il en résulte un décalage de 5 débit sévère du produit du fait que le débit de remise sous pression a été arrêté» 0'est-à-dire qu'aucun gaz produit n'est dérivé pour effectuer la remise sous pression pendant cette période et le taux d'évacuation du produit à partir du procédé augmente nettement. 10 Un autre inconvénient de la commande par "cycle déterminé" est le fait que la durée du cycle est indépendante du taux de débit d'alimentation de la charge. Pour de faibles taux de débit d'alimentation de la charge, la capacité de l'adsorbant n' est pas utilisée complètement, et il se produit des pertes im-15 portantes de produit dues à des diminutions de pression plus fréquentes que cela n'est nécessaire. Pour des taux élevés de débit d'alimentation de la charge, les impuretés s'échappent avant la fin de l'opération d'adsorption et un produit impur eab évacué. Tfcl qu'elle est utilisée ici, l'expression "s'échappe" 20 se rapporte au point de l'opération d'adsorption où. la concentration de l'adsorbat augmente dans le gaz produit non adsorbé qui est évacué du lit adsorbant. En conséquence, la présente invention a pour but de fournir : 25 - un procédé de réglage d'un processus d'adsorption par variation de pression qui évite des décalages sévères de débilî du produit ou de pression. . .— tua procédé de réglage permettant d'utiliser complètement \.I,a .S-apacité de l'adsorbant pour des taux variés de débit 30 d'alimentation de la charge. « un procédé de réglage assurant une grande pureté -et ua taux de récupération élevé du produit séparé pour des taux va-dés de déTsit d'alimentation de la charge. - un procédé de réglage qui se règle automatiquement su±-35 vant des variations du taux d'adsorption relatif dans le dispositif de façon à éviter des variations de débits et de pressions dans le produit soutiré," et permettant d'obtenir une pureté élevée et un taux, de récupération élevé du produit' séparée, ainsi qu^uae utilisation élevée .de la capacité de l'adsorbant, ireut 40 cecisans .récipients spéciaux pour contenir le produit dans le 69 14626 3 2007999 dispositif. L'aspect procédé de oé dispositif de réglage se rapporte à Tin procédé d'adsorption par variation de pression servant à séparer d'une façon continue une charge formée par un mélange 5 de gaz dans au moins trois lits adsorbants. Oe procédé comprend des opérations périodiques se répétant consistant à mettre suc—, cessivement en contact la charge de mélange de gaz avec chaque li$ à une première pression élevée afin d'effectuer une adsorp— tion sélective d'au moins un composant et d'évacuer le gaz pro-10 duit dans lequel le premier composant a été épuisé, à effectuer une désorption en diminuant la pression du lit pour l'amener à une seconde pression plus faible, et à effectuer une remise sous pression au moins partielle du lit désor"bé par le gaz produit suivie par une remise en contact avec la charge de mélange de 15 gaz. Le procédé de réglage perfectionné de ce procédé oblige à détecter le taux d'adsorption relatif d'un premier lit adsorbant pendant l'opération d'adsorption sélective. Telle qu'ellè est utilisée ici, l'expression "taux ou vitesse d'adsorption 20 relative" est la vitesse suivant laquelle on .se rapproche -de la capacité d'équilibre d'un lit adsorbant particulier pour une ou plusieurs matières adsorbables particulières. Une variable qui. agit sur la vitesse d'adsorption relative est le taux ou débit de charge du gaz, c'edî-à-dire le débit du gaz à travers le lit 25 mis en contact avec le mélange de gaz de la charge g fta petrë détecter le taux de débit du gaz de la charge lui-même ou bien en variante, on peut détecter le taux de débit du gaz produit non adsorbé évacué du lit "en opération". Il est évident 69 14626 4 2007999 constant. Inversement, une pression plus élevée fait augmenter la capacité de l'adsorbant et de ce fait, un accroissement de pression tend à réduire le taux d'adsorption relatif» La proximité suivant laquelle un adsorbant donné se rapproche de sa ca-5 pacité d'équilibre théorique est appelée son activité. Les autres facteurs étant constants, un accroissement d'activité de l'adsorbant se traduit par un taux d'adsorption relatif plus faible. Il est envisâgé de pouvoir modifier simultanément plusieurs des variables précitées, et le procédé de réglage peut 10 nécessiter des détections multiples pour déterminer le taux d'adsorption relatif. En même temps, et d'une façon continue vis à vis de la détection du taux d'adsorption relatif, une partie du gaz évacué du premier lit adsorbant est dérivée pour être renvoyée au 15 processus et le gaz non dérivé est évacué de ce dernier. Au moins une partie du gaz dérivé est utilisée comme gaz de remise sous pression pour un autre, lit adsorbant ayant achevé son opération de désorption. Toute partie dû produit dérivé restante peut, par exemple, être utilisée pour purger tui autre lit adsor»-20 bant pendant son opération de désorption. La détection, du taux d'adsorption relatif précitée est transformée en un signal pouvant être transmis, soit- électrique, soit pneumatique, et le taux de débit de renvoi du gaz dérivé au processus est réglé par le signal du taux d'adsorption relatif transmis de sorte que le 25 rapport du taux d'adsorption relatif au taux de débit de renvoi'' du gaz dérivé est constant. Dans un mode de 'réalisation préféré de l'invention., la pression du produit gazeux de recompression est également détee-» tée pendant la recompression du premier lit ayant subi la désorp» 30 tion, et ceci est détecté pendant la recompression du premier lit ayant subi la désorption et cette détection est transformée en un signal pouvant être transmis (soit pneumatique soit électrique) lorsque la pression s'élève jusqu'à une valeur prédé- o terminée, comprise de préférence entre 0,351 et" 0,703 kg/©m , 35 de la première pression la plus élevée de la charge de mélange gazeux. Le signal est utilisé en même temps pour : (1), faire cesser-la recompression du premier lit et ramener celui-ci à l'opération d'adsorption.sélective, et (2) à faire commencer les changements de cycles dans les autres lits. 40 On voit que le procédé de réglage selon la présente 69 14626 5 2007999 invention maintient constants et uniformes les débits à l'inté— rieur du système sans décalage de pression et sans qu'il soit nécessaire d'utiliser un volume d'équilibre ou des dispositifs d'amortissement. De plus, il permet de régler le tausfde débit 5 du produit gazeux dérivé utilisé pour remettre en état les lits adsorbants et maintenir ce débit proportionnel au taux d'adsorption relatif, la durée de l'opération d'adsorption dépend également du taux d'adsorption relatif, et par suite le,procédé de réglage mesure essentiellement le volume approprié de charge 10 envoyée à chaque adsorbeur que ce dernier est capable de traiter pendant chacun des cycles. Cependant, le procédé de réglage agit indépendamment du temps et il n'est sensible qu'au:: tatoc d'adsorption relatif. Tous les autres facteurs étant constants, un adsorbeur de 15 dimensions données peut purifier approximativement un volume déterminé de charge (charge gazeuse totale) pendant une opération d'adsorption quel que soit le taux de débit de la charge. Si le taux de débit de la charge augmente, la capacité de l'adsor-béur est utilisée plus rapidement, la durée du cycle doit être 20 raccourcie, et vice-versa. D&une manière générale, la durée du cycle doit être inversement proportionnelle au taux de débit à travers l'adsorbeur. La présente invention assure oe réglage de la capacité en liaison avec un réglage du taux de débit du gaz dérivé.. 25 Comme indiqué précédemment ici, tous les autres, faeteurs peuvent ne pas rester nécessairement constants et -tm ©ertain. nombre d'autres variables peuvent se manifester et influencer la capacité d'adsorbat du lit et/ou la rapidité suivant laquelle cette capacité est utilisée.-La présente invention est capable 30 de tenir oompte de l'un quelconque et de tous les facteurs qui influencent le taux d'adsorptionrelatif. Le dispositif accepte toutes les demandes extérieures qui lui sont appliquées, et il effectue les réglages internes nécessaires pour maintenir un fonctionnement régulier et efficace. 35 L'aspect appareil de la présente invention se rapporte à au moins trois lits adsorbants munis de conduits de liaison et de vannes associées servant à introduire successivement la charge de mélange gazeux à une première extrémité de chaque lit corn*-me lit d'adsorption à une première pression plus élevée et à é-40 vacuer à l'autre extrémité du lit un produit gazeux dépourvu 69 14626 6 2007999 d'un premier composant avec une décompression jusqu'à une seconds pression plus faible pour effectuer la désorption et au moins une recompression partielle du lit ayant subi la désorption par le produit gazeux suivie par une remise en contact av%o la char— 5 ge de mélange gazeux. L'appareil a également besoin d'un moyen servant à détecter le taux d'adsorption relatif dans les lits d'adsorption lorsqu'ils sont mis en contact avec la charge de mélange gazeux^ Des conduitè sont utilisés pour dériver une partie du produit 10 gazeux évacué de chaque lit d'adsorption lorsqu'il est mis en contact avec la charge de gaz et pour renvoyer vers les lits d'adsorption la partie du produit gazeux dérivé. Des moyens de réglage de débit tels que, par exemple, des étranglements variables, sont montés sur un conduit servant à dériver le produit 15 gazeux* Des moyens servent également à transmettre des signaux depuis le moyen de détection du taux d'adsorption relatif vers les moyens de réglage de débit précités afin de permettre un réglage maintenant un rapport constant prédéterminé entre le taux d'adsorption relatif et le taux de retour du produit gazeux 20 dérivé 9 Dans un mode de réalisation préféré, cet appareil utilise de plus des moyens servant à détecter la recompression du produit gazeux ainsi que la pression entre le moyen de réglage de débit et les premières extrémités des lits adsorbants. Des mo-25 yens réglant la succession des débits périodiques.sont associés aux conduits de liaison et aux vannes précitées pour faire exécuter les changements d'écoulement parmi les lits adsorbantïs# Le moyen de détection de la pression de recompression du produit gazeux peut par exemple être disposé dans les lits etoc-30 mêmes ou dans les conduits qui réunissent les lits. D'autres moyens (soit-électriques, soit pneumatiques) servent à transmettre des signaux depuis le moyen de détection du taux de recompres-sion du produit gazeux vers le moyen réglant la succession des écoulements périodiques lorsque la pression de•recompression du 35 gaz s'élève jusqu'à une valeur prédéterminée. Oes signaux font en même temps : (1) terminer la recompression de chaque lit et ramener celui-ci à l'opération d'adsorption, et (2) commencer les changements de cycles dans les autres lits. Dans un autre mode de réalisation, des moyens servent à 4-0 détecter le front d'adsorption de transfert de masse dans chacun 69 14626 7 2007999 des lits adsorbants ainsi que des moyens pour transmettre des signaux provenant de cette détection. Des moyens supplémentaires servent à détecter la pression de recompression du produit gazeux entre le moyen de réglage de débit et les premières extré— 5 mités des lits adsorbants, avec également des moyens servant à transmettre ces signaux. D'autres moyens servent à comparer les deux signaux et à produire un troisième signal qui représente cette-comparaison et à régler le débit du produit gazeux dérivé à l'aide du troisième signal. Il existe également des moyens 10 commandant la succession des écoulements dans le cycle et qui sont associés soit au moyen de détection du front de transfert de masse soit au moyen de détection de la pression de recompres-sion. Le dispositif de réglage selon la présente invention peut, 15 par exemple, être utilisé.dans un processus à variation de pression pour séparer des mélanges gazeux contenant de l'hydrogène comme composant principal avec de faibles composants sélectivement adsorbables tels que des hydrocarbures aliphatiques légers, de l'oxyde de carbone, de l'anhydride carbonique, de l'ammoniac, 20 de l'hydrogène sulfureux, de l'azote, de l'argon et de l'eau» Les charges de gaz riches en hydrogène qui contiennent au moins l'un de ces composants adsorbables comprennent les gaz de dégagement des appareils de reformage catalytique,' les gaz de purge d'une boucle de synthèse du méthanol, de 1 ' ammoniao dissocié * 25 des gaz de tête d'un appareil de déméthanisation, des hydrefiar*» bures refermés à la vapeur d'eau, des gaz- de purge de b®«»le -ét«-synthèse de l'ammoniac, de l'hydrogène électrolytique, et-dé l'hydrogène des cellules à mercure. La présente invention est également utile pour séparer les corps adsorbables précités des 30 mélanges gazeux dans lesquels l'azote ou l'hélium eonstituent le composant principal. L'adsorbant est choisi sur la base de.la séparation voulue et peutiar exemple être constitué par un tamis moléculaire de zéolithe cristalline, du chafbon activé ou du gel de silice. 35 D'autres avantages et caractéristiques de la présente in vention ressortiront au cours de la description -détaillée qui-va suivre faite en regard des dessins annexés qui donnent à titre explicatif, mais nullement limitatif, plusieurs formes de réalisation conformes à l'invention. 40 Sur ces dessins, 69 14626 8 2007999 La fig» 1 est un schéma de fonctionnement d'un appareil pouvant être utilisé pour mettre en pratique le dispositif de réglage de capacité selon l'invention ; La fig. 2 représente un autre dispositif de réglage de 5 capacité utilisant une détection de la pression de la charge gazeuse pour agir sur le taux d'adsorption relatif; La fig. 3 représente un autre dispositif de réglage de capacité utilisant une détection de la température de la charge gazeuse ; 10 La fig. 4 est un schéma de fonctionnement d'un appareil servant à mettre en pratique le réglage de capacité en utilisant une détection du front d'adsorption et un réglage du cycle "basé sur la détection de la rocompression du produit gazeux; La fig. 5 est un exemple de diagramme des temps pour les 15 diverses opérations du cycle telles qu'elles pourraient être exécutées aveo le dispositif de réglage de capacité et du cycle de la fig. 4; La fig. 6 est un schéma de fonctionnement d'un dispositif de réglage de capacité et de cycle pouvant être utilisé pour 20 trois lits adsorbants à débits parallèles, et La fig. 7^Présente un exemple de diagramme des temps pour les diverses opérations du cycle et pouvant être utilisé pour le dispositif de la fig. 6. Dans les divers dessins, les éléments correspondants ont 25 été indiqués par les mêmes références. En se reportant maintenant aux dessins, la fig. 1 représente un dispositif de réglage de capacité pouvant être utilisé pour le processus d'adsorption 10 par variations de pression. La charge de mélange gazeux pénètre par le conduit 11 à une pre-30 aiière pression plus élevée après quoi au moins, un composant est adsorbé -sélectivement dans le processus 10 et'le premier produit gazeux dépourvu du premier composant en est évacué par un conduit 12 encore à peu près à la même pression (en négligeant la ahute de pression dans le lit adsorbant). Un courant de gaz 35 dégagé ou "désorbé" est évacué du processus 10 par un conduit 12a à une seconde pression plus faible. Une partie du produit gazeux est dérivée par un conduit 13 et est renvoyée au procès»»*' sus 10, au moins une partie de celui-ci étant utilisée comme gaz de recompression pour le lit adsorbant ayant subi la àésorp-40 tion. Avant de le renvoyer, le taux de débit de ce produit 69 14626 9 2007999 gazeux dérivé est réglé dans le dispositif de réglage 14 du tat& de débit du gas dérivé. Le produit gazeux non dérivé provenant du conduit 12 est évacué du dispositif par un conduit 15* Le taux de débit de la charge de gaz envoyée au processus 5 10 est détecté comme différence de pression de part et d'autre d'un orifice 16 monté sur le conduit 11, transformé en un signal" par un émetteur 17 et envoyé à l'aide d'un moyen électrique ou pneumatique 18 comme signal de commande à un étranglement variable 19 se trouvant sur le conduit 13 dîi produit "10 gazeux dérivé. Comme représenté, l'élément 19 est une vanne à position réglée automatiquement dont le degré d'étranglement dépend de la valeur du signal de commande 18. Deux prises de pression 20 et 21 en amont et en aval respectivement, de la résistance 19 offerte au débit sont connectées à un émetteur dif— 15 férentiel 22 qui produit un signal 23 représentant une différence de pression AP entre 20 et 21. Le signal 23 est appliqué à un dispositif de réglage de différence de pression 24 qui compare le signal à une valeur prédéterminée et produit un signal 25 indiquant une variation en plus ou en moins, par rapport 20 à une différence de pression A P prédéterminée de part et d1autre de l'élément 19* Le signal 25 agit sur un régulateur de débit 26 disposé dans le conduit 13 du produit gazeux dérivé en aval de l'étranglement de débit 19 et en amont de la canalisation de retour au processus 10. Le signal 25 agit sur le régula* 25 teur de débit 26 de manière à régler le débit du gaz dérivé pour maintenir A P 20, 21 à la valeur prédéterminée. Aussi longtemps que le signal 18 reste stable, 1?étrangle— ' ment 19 reste inchangé et le débit du gaz dérivé renvoyé au processus 10 est maintenu à une valeur constante. Cependant, au 30 cas où le signal 18 du taux de débit du gaz de la charge varie, par exemple si sa valeur augmente du fait d'un accroissement du taux de débit, l'étranglement 19 s'ouvre par incréments et présente une résistance moindre au débit, de ce fait le taux de débit du gaz dérivé augmente jusqu'à la valeur de A P 20, 21 35 soit à nouveau rétablie à la valeur prédéterminée. De cette manière, la résistance totale du conduit 13 du produit gazeux dérivé est réglée de telle sorte que le taux de débit, du gaz dérivé vers le processus 10 est influencé par la valeur du signal 18 correspondant au taux de débit du gaz de la charge et il est 40 uniforme et régulier pour toute valeur stable dû. signal 18. 69 14626 10 2007999 " Pour résumer ce gui précède, le "baux de débit; du gaz dérivé dépend de la demande imposée au dispositif . Le gaz dérivé est réglé en maintenant un taux de débit voulu à travers un étranglement dans le courant de gaz dérivé. Uni réglage sensible 5 à la capacité est obtenu en ajustant le point de réglage de l'étranglement total du courant de gaz dérivé en réponse à un taux d'adsorption relatif imposé au dispositif. Si le signal produit par le moyen de contrôle du taux d'adsorption relatif est non linéaire, il peut être préférable 10 de transformer le signal en une fonction linéaire du débit. La différence de pression de part et d'autre de l'orifice 16 est une fonction du carré du débit et peut nécessiter une telle conversion. La conversion en un signal linéaire est souhaitable lorsqu'on utilise un étranglement variable dans le dispositif 15 de réglage du taux de débit du gaz dérivé, tel que la vanne 19 à mise en position automatique. Un dispositif 27j" tel que par exemple un calculateur analogique électrique ou pneumatique, transforme le signal 28 en un signal qui varie d'une manière linéaire avec le taux de débit de la charge. Si on utilisait un 2.0 étranglement fixe 19 dans le dispositif 14 de réglage du ta'ox de débit du gaz dérivé, tel que par exemple un orifice, le signal correspondant au. taux d'absorption provenant de l'éaetteujH 17 n'aurait pas besoin d'être transformé en une fonction linéaire du débit. -25 La fig. 2 représente un autre mode de réalisation du dia« positif de réglage de capacité lequel utilise un orifice pour la détection du taux de débit du gaz dérivé, et la pression de la charge galeuse comme autre variable détectée et influençait? le taux d'adsorption relatif (en plus du taux-de débit de la charge 30 gazeuse). La différence de pression de part et d'autre de l'orifice 19 est appliquée par l'intermédiaire de prises de pression 20 et-21 à l'émetteur 22 et le signal résultant 25» comme le signal 18 provenant de l'émetteur différentiel 1_7 du taux de débit de la charge est une fonction du carré du taux de débit. Les 35 deux signaux 18 et 25 peuvent être appliqués à un dispositif de réglage 30 du -rapport des débits qui détermine le rapport entre les deux débits et qui produit"un signal 25a représentant la variation, en plus ou en moins, par rapport-à une valeur prédéterminée voulue du rapport. Le signal 25a est transmis à m ré— 40 gulateur 26, monté en série avec l'orifice -d'étranglement 19 69 14626 n 2007999 afin de conserver le rapport voulu entre le taux de débit de la charge gazeuse et le taux de débit du gaz dérivé, coame décrit en liaison avec le mode de réalisation de la fig. 1. Du fait que la pression de la charge gazeuse"influence 5 la capacité de l'adsorbant, ©lie peut, de ce fait, influencer la quantité de la charge et le temps nécessaire pour charger le lit jusqu'à une limite admissible, c'est-à-dire le taux d'adsonp-tion relatif. La pression de la charge gazeuse est détectée par l'intermédiaire d'une prise 31 par un émetteur 32, et ce 10 dernier à son tour produit un signal 33 5 électrique ou pneumatique, qui est transformé par un calculateur analogique 34 en un message représentant la relation appropriée entre la pression et la capacité de l'adsorbant. Le signal résultant 35 est appliqué au dispositif de réglage 30 du rapporf des débits où il ajus-15 te le .point de réglage. Par exemple, si la pression de la charge gazeuse s'élève, les autres facteurs restant oonstants, le taux d'adsorption relatif diminue, la durée de l'opération d'adsorption peut être accrue et le taux de débit du gaz dérivé se trouve réduit de façon à étendre son uniformité de débit sur la 20 période de durée plus longue occupée par l'opération d'adsorption. La fig. 3 représente encore un autre mode de ré'alissfeion. d'un dispositif de réglage de capacité qui utilise la tempéra— ' ture de la charge gazeuse oomme seule variable détectée influea»» 25 çant le taux d'adsorption relatif# Ce dispositif est plus simple que celui des fig. 1 et 2 et on peut l'utiliser s'il est prévu que toutes les variables sauf la température restent constantes» La température de la charge gazeuse est détectée par une sonde 40, telle que par exemple une ampoule résistante, qui est eon-30 nectée à l'émetteur 32. Ce dernier produit un signal de sortie 33 qui à son tour est modifié par un calculateur analogique JA-pour former un message représentant la relation" appropriée existant entre la température de la charge et la capacité de 1'adsorbant» Le signal de sortie réglé résultant 18 est utilisé pour 35 régler une vanne de réglage 19 servant de résistance variable sur le conduit 13 du produit gazeux dérivé. Le régulateur 26 est une vanne de contre pression qui maintient une pression stable prédéterminée en un point se trouvant entre le régula.teur . 26 et la vanne de réglage 1-9. Cet agencement suppose que la 40 pression du produit gazeux dérivé en amon^-de la vanne 19 est 69 14626 12 2007999 déjà constante. Pour résumer le fonctionnement de ce mode de réalisation, au cas où la température de la charge gazeuse vient à diminuer, la capacité de l'adsorbant augmente et le taux d'adsorption relatif diminue, le cycle peut être allongé 5 et le taux de débit du gaz dérivé est réduit d'une façon appropriée. Sur les fig. 2 et 3, comme sur la fig. 1, au moins une partie du gaz dérivé est utilisée pour recomprimer les lii>s adsorbants après la désorption. Dans la plupart des modes de réa-10 lisation, le gaz de recompression constitue la plus grande partie du gaz dérivé. Dans l'exemple qui va suivre, la totalité du gaz dérivé est utilisée pour la recompression. La fig. 4- représente encore un autre mode de réalisation dans lequel l'aspect dispositif de réglage de capacité de l'in-15 vention est utilisé en combinaison avec un dispositif de réglage du cycle basé sur la détection de la pression de recompression du produit gazeux pendant la recompression du premier lit ayant subi la désorption, et le débit du gaz de recompression est réglé de la manière décrite précédemment. La détection de 20 la pression du gaz de recompression est transformée en tua. signal pouvant être transmis lorsqu'il s'élève jusqu'à une valeur prédéterminée, et le signal est utilisé en même temps pour : (1) faire cesser la recompression du premier lit et ramener celui-ci à l'opération d'adsorption sélective, et (2) faire produire 25 les changements de cycles dans les autres lits adsorbants. En particulier le taux de débit du gaz dérivé est réglé de telle sorte que l'opération de recompression e^st achevée à peu près en même temps que s'achève l'opération d'adsorption du lit qui est "en fonctionnement effectif". 30 Quatre lits adsorbants A, B, C et D -sont montés suivant des relations d'écoulement parallèle entre un collecteur 11 de la charge du mélange gazeux et un collecteur 12 du produit ga?-zeux effluent non adsorbé. Des vannes automatiques 1A, 133, 1C et 1D dirigent l'écoulement de la charge gazeuse respectivement 35 vers le premier lit A, le second lit B, le troisième lit C et le quatrième lit D. Das vannes automatiques 2A, 2B, 20 et 3$ dirigent respectivement le produit gazeux des mêmes lits vers le collecteur de produit 12. Les composants adsorbés sont rejetés par décompression et purge à contre-courant dans un collecteur 4-0 de résidus 50 se trouvant à l'extrémité d'entrée des lits. Les 69 14626 13 2007999 adsorbeurs A et B sont réunis à leurs extrémités d'entré^fcu collecteur de résidus 50 par un conduit 51 muni de vannes automatiques 3A et 3B. De même, les adsorbeurs 0 et D sont réunis au collecteur 50 de résidus 50 à leurs extrémités d'entrée par 5 un conduit 52 muni de vannes automatiques 30 et 3D. Un conduit d'égalisation 53 réunit les extrémités de sortie des adso_rbeurs A et B; et de même un conduit d'égalisation 54- sert à réunir les extrémités de sortie des- adsorbeurs 0 et D. Pour assurer une égalisation des pressions, des vannes au-10 tomatiques 4AB et 4GD sont disposées sur les conduits 53 et 54-, respectivement. Des vannes 55 et 56 en série -avec les vannes d'égalisation 4AB et 4CD, respectivement, sont des dispositifs d'étranglement à préréglage manuel qui empêchent des taux de débit excessivement élevés de se produire et'qui permettent de ré-15 gler et d'équilibrer les débits d'égalisation entre les paires de lits AB et CD. . Des vannes automatiques 5A, 5BS 5C et 5D sont disposées aux extrémités de sortie des lits, deux d'entre elles s'ouvrent ensemble pour laisser passer le gaz de décompression à écoule— 20 ment parallèle depuis un premier lit adsorbant pour l'utiliser comme gaz de purge dans un autre lit. Des vannes à commande manuelle 57 et 58 montées sur les conduits de liaison de purge 59 et 60 remplissent respectivement la même fonction, comme expliqué précédemment pour les vannes 55 et 56 dans le circuit dëga— 25 lisation des pressions. Les conduits de liaison de purge 59 et 60 (dont les écoulements sont parallèles) contiennent également des régulateurs de contre pression 61 et 62 orientés suivaat des directions d'écoulement opposées de façon à régler le débit dans l'un et l'autre sens entre le lit A ou le lit B et le lit C ou 50 le lit D. Les régulateurs de contre-pression 61 et 62 sont réglés de façon à maintenir une pression minimale, par exemple de P 3,515 kg/cm dans le lit qui subit une décompression à courants parallèles. Lorsque cette pression est atteinte, les opérations de décomprsssion et de purge à courants parallèles se terminent. 35 Cet agencement empêche la décompression à courants parallèles de s'étendre jusqu'à une pression excessivement basse et permet par suite un réglage positif du front d'adsorption d'un premier composant pendant cette opération. On peut choisir la pression de façon à éviter un débordement du front ou de manière à permst-40 tre un débordement limité, à volonté. 69 14626 14 2007999 Gomme indiqué précédemment, les vannes 55» 56„ 57 «t- 58 sont des dispositifs de limitation du taux de débit, qui empêchent des dommages aux lits du fait d'une différence de près-» sion ( P) et d'une vitesse' de fluide en excès. Une. précau-5 tion semblable peut être prise pendant la décompression -à contre-courant, au moyen d1 une vanne d'étranglement-préréglée 63 qui sert de dérivation autour de la vanne principale 54 du conduit de résidus 50» Pendant la décompression à contre-courant, la vanne principale automatique 64 est fermée ce qui contraint le gaz 10 à suivre le chemin dérivé passant par la vanne 63. Pendant l'o— pération de purge à la pression la plus basse suivante, la vanne 64 s'ouvre pour réduire la résistance offerte à l'écoulement dans le conduit de résidus 50. L'opération d'adsorption est de préférence terminée lors— 15 que le front d'adsorption du composant choisi se trouve entièrement à l'intérieur du lit. 0e point peut être déterminé d'une manière bien connue des spécialistes, en utilisant les conditions d'alimentation et la composition de la charge ainsi que la capacité et les caractéristiques dynamiques de l'adsorbant. De 20 plus, l'opération d'égalisation des pressions est de préférence arrêtée lorsque le front d'adsorption se trouve entièrement à l'intérieur du lit et avaifcle débordement. Ceci permet de séparer les matières adsorbables du gaz évacué par l'adsorbant à l'extrémité de sortie du lit, de sorte que le gaz d'ég^&B^iajfr 25 qui sort présente pratiquement la même pureté que le çrodtdtf; gàpfc zeux. L'opération suivante de décompression à courant s ^parecllè»* les peut se poursuivre au delà du point de débordement lorsque la gaz qui sort est utilisé uniquement pour la purge» et elle peut être réglée à l'aide des régulateurs précités 61, 62. Le 30 débordement peut, par exemple, être indiqué .en contrôlant la concentration des matières adsorbables dans le gaz de sortie et en détectant le moment où cette concentration augmente d'une manière appréciable. L'opération de purge est exécutée d'une façon très efficace en n'éliminant qu'une partie des-matières adsor— 35 bables du lit avec le gaz de purge, c'est-à-dire par une désorption partielle. L'écoulement à contre-courant du gaz de purge et du produit gazeux de recompression pousse les matières adsorbables résiduelles pour les renvoyer vers l'extrémité d'entrée. Ceci assure qu'on obtient un produit propre pendant la partie 40 initiale de l'opération d'adsorption suivante. 69 14626 15 2007999 Le conduit 13 du produit gazeux dérivé est réuni au dispositif 14 de réglage du taux de débit du gsC2 (Èrivé et le gaz dont le taux de débit est réglé pénètre dans un conduit 65 g.ui communique au moyen de vannes de recompression 6A—6D avec les 5 conduits du produit allant respectivement aux adsorbeurs A-D. Le fonctionnement du circuit de recompression du produit peut être illustré pour l'adsorbeur D, et les autres adsorbeurs A-C sont remis sous pression d'une manière analogue. Après que l'adsorbeur D a achevé son opération de purge à la pression la 10 plus basse, les vannes 3D et 5D sont fermées et la vanne d'égalisation de pression 4CD du conduit 54- est ouverte pour assurer la communication nécessaire avec l'adsorbeur G (qui initialement est à une pression plus élevée). Soit simultanément, soit lorsque l'égalisation des pressions a été obtenue une partie du 15 produit gazeux provenant de l'adsorbeur A dans le collecteur de produits 12 est dérivée successivement à travers le conduit 13 et le dispositif de réglage 14 du taux .de débit du gaz dérivé, le conduit 65 et de là à travers la vanne 60 pour s'écouler dans l'extrémité de sortie de l'adsorbeur D. Cet écoulement se pour-20 suit jusqu'à ce que l'adsorbeur D ait été remis sous pression à peu près jusqu'à la pression du produit. La vanne d'alimentation 1D et la vanne 2D du produit sont bien entendu fermées pendant toute la recompression. Pour mettre en pratique l'aepect réglage de capacité de 1a, 25 présente invention, un échantillon de gaz est soutiré du lit ea fonctionnement effectif, par exemple du lit A par une sonde 7$ et il est analysé soit d'une manière continue soit d'une manière intermittente dans un analyseur 71» La sonde 70 est de préférés?* ce disposée au point limite jusqu'auquel le front de transfert 30 de la masse peut avancer avant de passer à un lit ayant subi la désorption et ayant été recomprimé. L'analyse continue ou répétée de l'échantillon de gaz indique une élévation nette du contenu d'adsorbat lorsque le front atteint la sonde, ce qui indique que le lit est chargé jusqu'à sa capacité permise. L'analy— 35 seur 71 est choisi de manière à s'adapter aux composants qui doivent être contrôlés, d'habitude le composant qui est le moins fortement adsorbable qui doit être retenu dans le lit. Dessnaly-seurs appropriés comprennent une cellule de conductivité thermique pour détecter un front d'azote, d'argon, d'oxyde de carbone 40 et un ensemble d'ionisation par une flamme servant à détecter 69 14626 16 2007999 un. front d'hydrocarbure. L'analyseur 71 doit pouvoir produire un signal de sortie 72, par exemple une impulsion électrique, au moment où il détecte le front" à 1*emplacement, de la sonde. Le niveau de recompression dans -un autre lit, par' exemple 5 le lit D, est contrôlé d'une façon indépendante au moyen d'une cellule de différence de pression 73. Cet instrument détecte la différence de pression P) entre le conduit d'alimentatim 11 et le gaz de recompression dont le taux de débit est réglé dans le conduit 65 au moyen des prises de pression 74- et 75» 10. Lorsque la différence de pression .ainsi mesurée tombe à une va— p leur prédéterminée, par exemple entre 0,351 et 0,703 kg/om , la cellule de différence de pression 73 produit un signal 76 tel que, par exemple, une impulsion électrique. Un signal 72 qui indique l'achèvement de l'opération d'ad-15 sorption du lit A et un signal 76 qui indique l'achèvement de l'opération de recompression du produit du lit D sont envoyés tous les deux à un instrument 77• Ce dernier produit à son tour un signal 18 qui est utilisé pour ajuster le point de réglage du limiteur de débit 19'(voir Fig»- 1 ou 3) dans le conduit 13 20 du produit gazeux dérivé ou dans le dispositif de réglage de taux de débit du gaz dérivé. L'instrument 77 est conçu de manière à produire un signal 18 à une intensité qui dépend de l'intervalle de temps séparant l'apparition des signaux 72 et 76. Si ces derniers signaux sont reçus en coïncidence (interv^** 55 le de temps égal à zéro), alors le cycle est•"équilibré", et le signal de sortie 18 reste inchangé. Si le signal 72 de l'analyseur est reçu le premier, il constitue une indication que l*ack» sorption's'est poursuivie plus rapidement que la reoonrpreasiort et l'instrument 77 modifie le signal 18 de façon à accélérer lgt 30 recompression. Inversement, si le signal de recompression 76 est reçu le premier, il constitue une indication que la recoia— pression s'est poursuivie plus rapidement que l'adsorption et l'instrument 77 modifie le signal 18 en sens opposé de façon à ralentir la recompression<> Dans une forme d'instrument 77* la 35 modification du signal 18 commence à la réception du premier signal et s'arrête à la réception du second. Pendant cette période de modification, le taux de variation du signal est stable de sorte que la correction totale du signal représente le degré de déséquilibre dans le cycle. L'instrument 77 peut être un 40 générateur de dents de.scie qu'on trouve dans le commerce 69 14626 17 2007999 électrique ou pneumatique, entraîné par un moteur, et qui modifie sa sortie dans le sens croissant ou dans le sens décroissait proportionnellement à l'intervalle de temps séparant le signal d'entrée, et qui maintient une sortie stable lorsque l'interval-5 le de temps est nul. L'avantage du mode de réalisation du dispositif de réglage de capacité de la fig. 4 réside dans le fait qu^il effectue un réglage pour toute variable ou toute combinaison de variablee influençant le taux d'adsorption relatif d'un lit adsorbant. 10 Par exemple, un aoroissement du taux d'alimentation, un accroissement de la température de la charge, une diminution de la prdssion de la charge, un accroissement de la teneur en adsorbat de la charge, ou une perte progressive d'activité de l'adsorbant tendent toutes à accélérer le taux d'adsorption relatif. Si le 15 lit adsorbant A se charge plus rapidement, l'analyseur 71 détecte le front d'adsorption plus tôt et par l'intermédiaire du signal 18 envoyé au dispositif 14 de réglage du taux de débit du gaz dérivé, le débit du produit gazeux de recompression est accéléré à travers le conduit 65 et la vanne 6D vers le lit S. 20 La fig. 5 représente un processus particulier comportant une séquence de six opérations qui est décrit dans la demande de brevet français N° 162.587 du 9 Août 1968 déposée p.ar la 'EB-ilAMDERESSE et qui peut être commandée par un dispositif" préféré de capacité et de cycle selon l'invention utilisant quatre lit 25 adsorbants munis de tuyauteries assurant des écoulements parallèles. Les opérations répétées du cycle comprennent successive*» ment î (1) la mise en contact d'un mélange gazeux à une prea£è*> -re pression plus élevée avec un premier lit pour une adsorptioii sélective d'au moins un composant et l'évacuation d'un produit 3.0 gazeux dépourvu d'un premier composant (l'opération d'adsorption), (2) une égalisation des pressions suivant une seconde pression intermédiaire avec un second lit ayant au..préalable subi une désorption, initialement à une pression plus faible en y envoyant du gaz évacué (opération d'égaEsebion des pressions), 35 (3) une diminution de pression à courants parallèles jusqu'à une troisième pression inférieure, à la pression intermédiaire en envoyant une quantité supplémentaire de gaz évacué du premier lit à travers un troisième lit comme gaz de purge (opération de décompression à courants parallèles), (4) une décompres-40 sion à contre-courant jusqu'à une pression plus faible pour une 69 14626 18 2007999 désorption partielle et une élimination partielle du premier composant (opération de décompression à contre-courant), (5) purge à contre-courant par le gaz de décompression à courant parallèle provenant d'un quatrième lit à la pression 1% plus 5 "basse pour la désorption et l'élimination du premier composant restant (opération de purge) et (6) recompression à contre-courant du premier lit ayant subi la désopption à une pression plus élevée par l'introduction d'un gaz évacué du second-lit adsorbant et du produit gazeux provenant du troisième lit ad-10 sorbant de telle sorte que la dernière partie de la recompression ne s'effectue qu'avec le produit gazeux (opération de recompression). La dernière opération est suivie par une remise en contact de la charge de mélange gazeux avec le quatrième, le second et le troisième lits successivement à la suite du pre-15 mier lit suivant l'adsorption et la séquence des opérations suivantes du cycle. Sur la fig. 5, les courants qui s'écoulent dans le dispositif à quatre lits et qui en sortent sont indiqués par des lignes verticales reliant le collecteur d'alimentation 11,- le col— 20 lecteur 12 du produit non adsorbé effluent et le collecteur 12a du désorbat résiduel. Le collecteur d'alimentation 10 est? relié verticalement avec chacune'des quatre opérations d'adsorption et ces dernières sont réunies à leur tour verticalement au collecteur de produit 12. Les opérations de décompression et de 25 purge à contre-courant, pendant lesquelles le 'composant adsorbé' est évacué des lits sont reliées verticalement avec le ©olleo*-teur de désoirbat résiduel 12a. Les opérations de recompression qui utilisent une partie du produit non adsorbé effluent sont reliées verticalement au collecteur de produit 12. L'utilisation 30 à l'intérieur du dispositif de gaz de décompression à courants' parallèles est indiquée par des lignes d'écoulement horizontales de sorte que chacune des opérations d'égalisation de pression est reliée horizontalement avec une opération de recompression effectuée dans un autre lit» Chaque opération de décompression 35 à courants parallèles est reliée horizontalement à une opération de purfee d'un autre' lit. Tous les débits de gaz qui «ont associés aux quatre lits sont indiqués sur la figure. Dans ce cycle particulier et pour un seul lit, l'adsorï*-tion représente un quart du cycle total, l'égalisation des pres-40 sions et la décompression à courants parallèles un quart du 69 14626 19 2007999 cycle total, la décompression à contre-courant et la purge un autre quart, et la recompression le quart restant. Gomme représenté sur la fig. 4, lorsque la difjgrenoe de pression entre le gaz de la charge et la pression de repompres— 5 sion du produit gazeux dérivé tombe à une valeur prédéterminée qui est détectée par la cellule de différence de pression 73» cette dernière produit le signal 78 qui produit la série -des changements de va/mes nécessaires pour mettre le quatrième lit (lit D) à l'opération d'adsorption. En se reportant à la fig. 5-» 10 on voit que la fin de l'opération de recompression (et le début de l'opération d'adsorption) du lit D (quatrième lit) se produit après trois minutes de recompression, c'est-à-dire après un quart du cycle à quatre lits. La fin de_la recompression correspond également dans le temps aux événements supplémentai-15 res suivants qui se produisent dans les autres adsorbeurs. Pin de 1'adsorption et début de l'égalisation des pressions Lit A (lerlit) Fin de la purge et début de la recompression Lit B ( second lit) 20 -Fin de la décompression à courants paral lèles et début de lgâfeompression à contre-courant Lit 0 (troisièHB lit) Le signal 78 produit par la cellule 73 de différence -de pression peut ttre utilisé pour produire chacun des quatre changements de cycles énumérés précédemment mais non ï (1) la fin 25 de l'égalisation des pressions et le début de la décompression à courants parallèles, ni (2) 3à fin de la décompression à contai-courant et le début de la purge. Ces derniers changements ne peuvent se produire qu'au bout d'un court intervalle de temps après que se sont produits les premiers changements, par exemple 30 un intervalle de trente secondes. On peut faire en sorte que cet intervalle soit une période de durée déterminée sans nuire au fonctionnement du cycle, et on le mesure d'une façon commode au moyen d'un dispositif de minutage^ En se reportant à la fig. 4, elle représente un procédé 35 approprié d'utilisation du signal 78 pour produire îtes changements de cycles voulus y compris les intervalles de courte durée mentionnés plus haut. Le signal 78 est amené à un circuit 93 de commande des vannes où il excite la bobine 85 d'un relais et par suite fait fermer les contacts 86. Ce cm. établit un circuit 40 entre une source de courant 8ga et un moteur 87 qui fait 69 14626 20 2007999 fonctionner un arbre à cames 8^ Le moteur et tous les engrenages nécessaires sont conçus /manière à faire tourner l'arbre à eame d'un quart de tour pendant au moins le. laps de temps qui doit s'écouler entre les deux changements des groupes de r 5 vannes énumérés plus haut, par exemple trente secondes. Lorsque l'arbre à cames commence à tourner, une came 8& ferme immédiatement des contacts 90, de manière à établir un circuit allant à la vanne 2D et la vanne s'ouvre. Des cames supplémentaires (par exemple 89a) sont utilisées suivant les be-10 soins pour commander des commutateurs (par exemple 90a) servant à exciter ou désexciter d'autres vannes qui fonctionnent en même temps que la vanne 2D. Une autre came 91 ferme également des contacts 92 pour établir un circuit de dérivation autour des contacts relais 86 et par suite maintenir le courant appli-15 qué au moteur 87. Ceci est nécessaire du fait que le signal 78 appliqué à la bobine 85 est interrompu dès que le premier jeu de changements de positions de vannes se produit, du fait de la liaison établie à nouveau du collecteur de recompression 65 avec un autre lit, à une faible pression. 20 Le moteur et l'arbre à cames continuent à tourner pendant l'intervalle de temps nécessaire pour assurer l'égalisation des pressions et la décompression à colorants parallèles, après quoi d'autres cames montées sur l'arbre commandent des commutateurs pour effectuer le second groupe des changements de vannes énu— 25 méré plus haut, et immédiatement après achèvement du second, groupe de changements de vannes, la came 91 ouvre à nouveau le# contacts 92 et fait arrêter le moteur. Le moteur né recoHuaenfle pas à fonctionner avant que la différence de pressions A P détectée par la cellule 73 ne retombe à nouveau à la valeur pré- 2 30 déterminée, par exemple entre 0,351 et 0,703 kg/cm , ei&vsnt que le signal 78 ne soit répété. Lorsque le signal 78 est répété, le moteur fait tourner l'arbre à cames d'un quart de touap suivant et un jeu séparé de commutateurs à cames fonctionne pour effectuer les changements de vannes qui se produisent parafant 35 oe quart du cycle. On voit d'après la fig. 5 d'après les vannes qui sont associées au changement du cycle qu'un certain nombre de vannes peuvent fonctionner simultanément. Par exemple, le fonctionnement de la vanne 2D (comme décrit plus haut) peut coïncider 40 dans le temps avec le fonctionnement des vannes 1D, 30 et 6B# 69 14626 21 2007999 Toutes oes vannes qui fonctionnent ensemble peuvent être excitées et désexcitées par la même came et le même commutateur, de façon à simplifier le mécanisme de commande. On voit également que le dispositif de commande du type 5 à cames ne commande la durée du cycle dans le temps du fait qu' il reste à l'arrêt pendant une partie de chaque quart du cyole et qu'il ne recommence à tourner que lorsque le processus 3Le demande» Le seul intervalle de temps qu'il commande est la période de durée relativement courte qui s'écoule entre le pre— "0 flier et le second groupe de changements de vannes qui constitue un changement du cycle. Il convient de noter que le signal 78 est "basé sur la différence de pression entre la pression du collecteur 11 de la charge gazeuse et le collecteur 65 du gaz de recompression, plutôt que de l'être sur les pressions régnant à l'intérieur ou au voisinage des lits adsorbants particuliers.Cet agencement présente l'avantage qu'un seul émetteur 73 de différence de pression aP peut desservir tous les lits sans modifier les prises de pression 74- et 75 d'un lit à un autre. Cependant, à volonté, 20 les prises de pression pourraient être modifiées d'un lit à un autre, et des moyens permettant d'effe.ctuer cette opération, tel qu'un relais pas à pas ou un commutateur à came à fonctionnement intermittent sont "bien connus des spécialistes.; A l'aide de moyens semblables, la sonde 70 qui conduit 25 l'échantillon gazeux de chaque lit à l'analyseur 71 peut £tre transférée d'un lit à un autre. Le transfert peut s'effectuer facilement en utilisant des vannes à commande électrique excitées successivement par un relais pas à pas, des commutateurs à cames, etc. <> 30 Pour résumer le dispositif de réglage de cycle des fig. 4 et 5 tel que décrit plus haut, le signal de recompression du produit gazeux est utilisé pour faire en même temps : (1) terminer la recompression du quatrième lit et le ramener à une opération d'adsorption sélective, (2) terminer l'opération de dé-35 compression à courants parallèles dans le troisième lit et faire commencer l'opération de décompression à contre-courant (3) terminer l'opération d'adsorption sélective dans le premier lit et faire commencer l'opération d'égalisation des pressions, et (4) terminer l'opération de purge à contre-courant dans le second 40 7.it commencer l'opération de recompression à contre-courant. BAD ORIG'MAl 69 14626 22 2007999 On voit que deux événements sont contraints de se produire à peu près simultanément; : 1 ' achèvement de la charge en ad— sorbat d'un premier lit et l'achèvement de la recompression dans un autre lit ayant subi une désorption. Dans le dispositif 5 de réglage de cycle de la fig» 4, un signal indiquant chaque événement est produit indépendamment. Du fait de leur presque coïncidence dans ce mode de réalisation, l'un ou l'autre des signaux pourrait être utilisé pour amener les lits aux points le changement du cycle. C'est ainsi que l'utilisation d'un si— ;^r±al 72a provenant du lit en fonctionnement effectif dans le but constitue une variante à l'utilisation décrite plus haut du signal 78 provenant du lit remis en pression, et l'utilisation du signal 72a dans le circuit 93 de commande des vannes pourrait être identique à celle du signal 78. Bien que le mode de réalisation à quatre lits de l'invention soit préféré, il est également envisagé un nombre plus faible ou plus important de lits. Le dispositif à trois lits de la fig» 6 et le programme de son cycle qui est représenté sur la fig. 7 manquent un peu de la souplesse et de l'économie présen-20 tées par les quatre lits du fait que l'opération de purge ne coïncide pas avec une opération de décompression ailleurs dans le système. De ce fait, le gaz de décompression à courants parallèles n'est pas disponible pour purger un autre lit, comme on le fait dans le mode de réalisation des fig» 4 et 5» A sa 25 place, le mode de réalisation des fig. 6 et 7 utilise le produit gazeux pour la purge. L'opération de purge se produit d'une manière intermittente et ne coïncide qu'avec la phase terminale d'une opération de recompressïon. Dans l'exemple de cycle de dix huit minutes représenté sur la fig» 7» l'opération de purge 30 de quatre minutes du lit A (entre la huitième et la douzième r.inute du cycle) coïncide avec les quatre dernières minutes de l'opération de recompression du lit B et avec l'opération d'adsorption du lit C. Pendant cette période, une première partie du produit gazeux dérivé provenant de l'extrémité de sortie du 35 lit C est renvoyée à l'extrémité de sortie du lit A pour purger ce dernier» Dans les modes de réalisation décrits précédemment, la partie dérivée du produit gazeux a été utilisée uniquement dans le dispositif pour recomprimer un lit ayant subi une désorption 4-0 précédente. Dans ces conditions, on peut maintenir constant à BAP ORIGINAL* 69 14626 23 2007999 la fois le débit de re compression et le débit du produit gazeux dérivé. Dans le mode de réalisation à trois lits on utilise le produit gazeux dérivé de deux manières dans le dispositif» Une première partie de ce courant qui s'écoule d'une façon continue !'■ eot renvoyée d'une manière intermittente au processus comme de purge pour un lit décomprimé, à une pression plus faible» De ce fait, le débit de la partie restante du produits gazeux d-'rivé devant être utilisé pour recomprimer un autre lit ne peut pas être maintenu uniforme tout le temps sans des variations im— 4T portantes du taux de débit de la totalité du produit gazeux dérivé o Pour éviter des décalages de débit et de pression dans le conduit 15 du produit, le dispositif de la fig. 6 maintient cons* tante la somme du gaz de recompression et du gaz de purge, qui «r constituent la partie dérivée du produit gazeux. La totalité du produit dérivé est envoyée au conduit 13 et à un étranglement variable 19 représenté ici comme vanne de réglage. Une première partie est séparée et est envoyée par un conduit dérivé 80 et un collecteur comme gaz de purge vers le lit décomprimé par l'in-2C termédiaire des vannes 5A, 5® ou 50. Des vannes de décharge de purge automatiques 3A, 3B et 30 qui sont réunies au collecteur 50 pour le gaz résiduel fonctionnent d'une manière intermittente et peuvent par exemple être ouvertes uniquement quatre minutes pendant un cycle de dix huit minutes. Lorsque l'une de ces van-25 nés est ouverte le débit du gaz de purge est maintenu constant à un taux prédéterminé, par exemple au moyen d'un régulateur de débit 81 monté en série avec un orifice de débit 82 de valeur critique. Le taux de débit à travers l'orifice 82 ne dépend que de sa pression en amont qui est maintenue constante par le régu-30 lateur 81. Lorsque le gaz de purge s'écoule à travers le conduit 80, le régulateur aval 26 réduit immédiatement le débit du gaz de recompression afin de ramener à une valeur constante le débit total à travers le limiteur de débit 19 du gaz dérivé» De cette 35 manière, le débit du gaz de recompression est réduit pendant l'opération de purge d'une quantité égale au début du gaz de purge. Le régulateur 81 doit être réglé de façon à maintenir à la valeur voulue le taux de débit de purge qui fournit le volume total de gaz de purge nécessaire pour nettoyer chaque lit 40 pendant le laps de temps alloué à la purge (par exemple quatre 69 14626 24 2007999 minutes). l'utilisation d'une partie de la totalité du gaz dérivé pour la purge ne "bouleverse pas nécessairement la proportionnalité entre le taux de débit du gaz de recompression et le taux 5 d'adsorption relatif. De ce fait, les fonctionnements successifs des vannes peuvent encore être commandés par la pression de recompression. Cependant, une disposition spéciale peut être nécessaire pour maintenir constante la quantité totale de purge pendant chaque cycle et par suite pour maintenir la période de 10 purge oonstante. Une période de purge constante ne serait pas obtenue si la purge et la reoompression se terminaient simultanément (par exemple voir Fig. 7) du fait que la période de la purge est raccourcie ou allongée, suivant les variations du taux d'adsorption relatif. Il apparaîtra aux spécialistes que des moyens permettant de maintenir à une valeur déterminée une période de purge peuvent être incorporés facilement au dispositif de commande des vannes tel que le dispositif 93 de la fig. 4. Par exemple, il suffit quë la durée de fonctionnement du moteur soit allongée pour comporter la période de purge voulue de façon 20 à la faire terminer et la faire commencer par le commutateur à ' cames. Une autre caractéristique remarquable du mode de réalisation de la fig. 6 réside dans la détection du taux de débit du produit gazeux (par l'orifice 16) comme variable représentant 25 le taux d'adsorption relatif, les éléments qui communiquent par .. l'intermédiaire de l'orifice 16 et de la vanne de réglage 19 sont analogues à ceux décrits précédemment en liaison avec-la détection de la charge gazeuse de la fig. 1. Le réglage du cycle est réalisé dans le dispositif de la JO fig. 6 d'une manière semblable à celui qui est représenté sur la figo 4. L'émetteur 73 de la différence de pression A P est monté de manière à comparer la pression du lit qui est soumis à la recompression avec une pression qui correspond essentiellement à la pression de la charge. Sur la fig. 4, l'émetteur de la dif— 35 férence de pression ^ P est monté entre le collecteur de charge 11 et le collecteur de recompression 65. En variante sur la fig. 6, l'émetteur 73 de la différence de pression P est relié au collecteur de produit 12 par une prise de pression 94-, et au collecteur de recompression 65 par une prise de pression 40 75» la pression du produit étant essentiellement la même que la 69 14626 25 2007999 pression de la charge. Le signal 78 produit par l'émetteur 73 de différence de pression £* P indique l'achèvement de la recompression et il est envoyé à un circuit 93 de commande des vannes qui est semblable 5 au circuit de la fig. 4-, De ce fait, le circuit 93 de la fig» 6 r a été représenté sous la forme d'un rectangle pour éviter de reproduire celui de la fig. 4. Le courant faisant fonctionner les diverses vannes automatiques est fournit dans l'ordre approprié par les commutateurs à cames, par exemple par la connexion 10 95a allant à la vanne 6C. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, on emploie un dispositif à quatre lits tel que celui décrit et représenté sur la fig. 4-, mais avec l'agencement de détection du taux d'adsorption relatif de la fig. 1 et le programme d'opéra-15 tions du cycle de la fig. 5. Ce dispositif est particulièrement avantageux pour récupérer de l'hydrogène provenant de divers courants de source et pour fournir l'hydrogène produit à une pureté extrêmement élevée. Par exemple, ce dispositif a effectué avec succès la séparation représentée sur le tableau . avec une 20 récupération de 76,5 % d'hydrogène en le faisant fonctionner à p une pression de la charge de 13s7 kg/cm , à une température de 21,11°0 et suivant un cycle de trente deux minutes qui autrement était" semblable à celui représenté sur la fig. 5» Le taux de débit de la charge gazeuse étant de 987 m^/h et le taux de débit 25 du produit gazeux dérivé était de 209 m^/h, dont la totalité étjait utilisée pour recompression à contre-courant des lits adsorbants ayant subi la désorption. Dans ces conditions, le rapport entre le taux d'adsorption relatif, c'est-à-dire le taux de débit de la charge gazeuse et le taux de débit de retour du gaz 30 dérivé était de 4,62. Dans ce dispositif particulier chacun des lits adsorbants était constitué par une première section en charbon activé servant à éliminer sélectivement l'eau et le 00g, et une seconde section en zéolittie de calcium A servant à enlever sélectivement le 00 et le CH^. 35 TABLEAU _ Charge Produit 2 77,1 % 99,9999 + % CH^ 0,013 % ÎTon détectable ( ^ 1/2pp&0 00 0,35 % Non détectable ( COg 22,5 % Non détectable ( 4. lAppm) 40 HgO saturée sec -73°C point de rosée 69 14626 26 2007999 Dans un autre mode de réalisation à quatre lits utilisant le dispositif de réglage de capacité de la fig. 1, le dispositif de réglage du cycle de la fig. 4 et les opérations de la fig.5» la charge gazeuse pouvait contenir environ 99 j7 % de Hg, 0,3 % 5 d'hydrocarbures aliphatiques saturés légers et"saturés.avec de l'eau aux conditions de la charge et fournis à un tfaux de débit de 297 m^/h. Le produit pouvait comprendre 99 #9999 % â.e Hg et 70,2 m^/h pourraient être dérivés pour être renvoyés au dispositif comme gaz de recompression» Dans ces conditions, le rapport 1© entre le taux d'adsorption relatif et le taux de débit de retour du gaz dérivé était de 4-,24. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite et représentée qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de 3on 15 cadre. Légende des dessins Figures Repères 5 et 7 M Adsorption ÎT Egalisation des pressions 20 0 Décompression à courants parallèles P Décompression à contre-courant Parge R ;Recompression 69 14626 27 2007999 REVENDICATIONS 1» Procédé pour régler et commander un processus d*adsorption par variations de pression dans lequel une charge d*un mélange gazeux est séparée d'une manière continue dans au moins 5 trois lits adsorbants par des opérations de cycles répétitifs consistant successivement à mettre en contact la charge de mélange gazeux avec chacun des lits à une première pression élevée pour effectuer 1'adsorption sélective d'au moins un composant et à évacuer un produit gazeux dépourvu d'un premier composant, 10 à faire subir une désorption au lit en le décomprimant jusqu'à une seconde pression plus faible et en recomprimant à l'aide du produit gazeux au moins partiellement le lit ayant subi la désorption, cette opération étant suivie par une remise en contact du lit avec la charge de mélange gazeux, -procédé caractérisé en 15 ce qu'il comprend les étapes suivantes î détecter la vitesse. d'adsorption relative d'un premier lit adsorbant pendant l'opération d'adsorption sélective ; dériver simultanément et d'une façon continue une partie du produit gazeux évacué du premier lit adsorbant pour le renvoyer au processus, une partie au moins 20 du produit gazeux servant de gaz de recompression pour un. autre lit adsorbant, évacuer du processus le produijb gazeux non .dérivé ; transformer la détection de ladite vitesse d'adsorption relative en un signal pouvant être transmis ; et régler le débit de retour du gaz dérivé au processus par le signal de la vitesse 25 d'adsorption relative transmis de telle sorte que le rapport»"fee la vitesse d'adsorption relative au débit de retour du gaz dérivé soit constant. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ee que le débit de la charge de mélange gazeux est détecté comme 30 vitesse d'adsorption relative en première étape. 3« Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le débit du produit gazeux est détecté comme vitesse d'adsorption relative en première étape» 4» Procédé suivant la revendication 1, caraetérisé en oe 35 Çiue la composition du gaz est détectée dans le premier lit adsorbant comme première étape. 5» Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la température du gaz de la charge est détectée oomme première étape. 69 14626 28 2007999 6, Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la pression de la charge gazeuse est détectée comme première étape» 7» Procédé pour régler et commander un processus d'adsorp-5 tion par variation de pression dans lequel une charge de mélange gazeux est séparée d'une façon continue dans au moins trois lits adsorbants par des opérations de cycles répétitifs consistant à successivement'mettre en contact la charge de mélange gazeux avec chaque lit à une preaière pression plus élevée pour 10 effectuer une adsorption sélective d'au moins un oomposant et é-vacuer un produit gazeux dépourvu du premier composant, à faire subir une désorption au lit en le décomprimant jusqu'à une seconde pression plus faible et à recomprimer au moins partiellement le lit ayant subi la désorption à l'aide du produit gazeux, cet— 15 te opération étant suivie par une remise en contact avec la chsuf-ge de mélange gazeux, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : détecter la vites-se d'adsorption relative en contact avec un premier lit adsorbant pendant l'opération d'adsorption sélective ; dériver simultanément et d'une façon oonti-20 nue une partie du produit gazeux évacué du premier lit adsorbant pour le renvoyer au processus, une partie au moins du produit gaeeux servant de gaz de recompression pour un lit adsorbant, évacuer du processus le produit gazeux non dérivé, transformer la détection de ladite vitesse d'adsorption relative en un si-25 gnal pouvant être transmis. ; régler le débit de retour du gaz dérivé au processus à l'aide dudit signal de telle sorte que le rapport de cette vitesse d'adsorption relative au débit de retour du gaz dérivé soit constant ; détecter la vitesse de recoin pression du produit gazeux tel qu'elle est réglée au cours duditf 30 réglage de débit pendant la recompression du premier lit ayant subi la désorption ; transformer la détection de la pression dudit gaz de recompression du produit gazeux en un signal pouvant être transmis lorsqu'il atteint une valeur prédéterminée» à utiliser le signal de recompression du produit .gazeux pour si-35 multanément : (1) mettre fin à la recompression du premier lit et ramener celui-ci à son opération d'adsorption sélective, et (2) faire commencer les changements du cycle dans les autres lite adsorbants» 8» Procédé suivant la revendication 7» caractérisé en ce 40 que tout ledit produit gazeux dérivé est renvoyé au processus 69 14626 29 2007999 comme gaz de recompression pour le lit ayant subi la désorption. 9» Procédé suivant la revendication 7j caractérisé en oe qu'une première partie dudit produit gazeux dérivé est renvoyée au processus comme gaz de purge pour un lit décomprimé à la se— 5 conde pression plus faible, et la partie restante du produit ■gazeux dérivé est renvoyée au processus comme gaz de recompression pour un lit purgé et ayant subi une désorption,» 10. Procédé pour commander et régler un processus d1adsorption par variation de pression dans lequel une charge dë 10 mélange gazeux est séparée d'une façon continue dans quatre lits adsorbants présentant des espaces vides entre les particules adsorbantes voisines par des opérations de cycles répétitifs comprenant successivement les étapes suivantes : mettre en contact la charge de mélange gazeux à une première pression élevée 1!? avec un premier lit pour effectuer une adsorption sélective d'an moins un premier composant et évacuer un produit gazeux dépourvu du premier composant, égaliser les pressions à me seconde pression intermédiaire avec un second lit ayant subi auparavant une désorption, initialement à une pression plus faible, en f ai— 20 sant écouler à travers le lit le gaz évacué, décomprimer en courants parallèles à une troisième pression, inférieure à la pression intermédiaire, en évacuant une quantité supplémentaire de gaz du premier lit à travers un troisième lit comme gaz de purge, effectuer une décompression à contre-courant jusqu'à une 25 pression qui est la plus faible pour effectuer une désorption partielle et une élimination partielle du premier composant, effectuer une purge à contre-courant par un gaz de décompression en oourants parallèles provenant d'un quatrième lit à ladite pression la plus faible pour effectuer une désorption et une éli-30 mination du premier composant restant, et effectuer une recompression à contre-courant du premier lit ayant subi la désorption pour l'amener à la pression plus élevée par introduction du gaz évacué du second lit adsorbant et du produit gazeux provenant d'un troisième lit adsorbant, de sorte que la dernière 55 partie de la recompression n'est effectuée qu'avec le produit gazeux seulement, cette opération étant suivie par une remise en contact de la charge de mélange gazeux avec le quatrième, le second et le troisième lits, successivement, à la suite du premier lit, dans l'opération d'adsorption et la séquence des opé-40 rations successives du cycle, procédé comprenant les étapes 69 14626 30 2007999 les étapes suivantes ": (a)' détecter la débit de la charge gazeuse sur le premier lit -adsorbant pendant l'opération d1adsorption sélective | (b) dériver simultanément -et d'une façon continue une partie de ce produit gazeux.évacué du premier lit adsor— 5 bant à peu près à ladite pression plus élevée pour la renvoyer au processus comme gaz de recompression du produit pour un autre lit ayant subi la désorptions et évacuer du processus le produit gazeux non dérivé ; (c) transformer la détection du débit de chargement de la charge gazeuse de l'opération! (a) en un signal 10 pouvant être transmis ; (d) régler le débit de retour du gaz dérivé au processus par le signal -(c) du débit de chargement de la charge gazeuses signal qui a été transmis, le réglage é-tant fait de telle sorte que le rapport de ce débit de chargement de la charge gazeuse au débit de retour du gaz drivé soit 15 constant ; (e) détecter la pression du produit gazeux pendant la recompression du premier lit ayant subi la désorption selon le réglage effectué au cours de l'opération (d); (f) transformer la détection de la pression du gaz de recompression du produit de l'opération (e) en un signal pouvant être transmis lors-20 qu'il atteint une valeur prédéterminée ; et (g) utiliser le signal de recompression du produit gazeux pour simultanément :(1) faire cesser la recompression du premier lit et ramener celui-ci à l'opération d'adsorption sélective, (2) faire cesser l'opération de décompression en courants parallèles dans le second lit 25 et faire commencer l'opération de décompression à contre-courant (j) faire cesser l'opération d'adsorption sélective dans le troisième lit et faire commencer l'opération d*égalisation des pressions et (4) faire cesser l'opération de purge à oontre-courant dans le quatrième lit et faire commencer l'opération 4e 30 recompression à contre-courant» 11, Appareil servant à séparer d'une manière continue une charge d'un mélange gazeux par adsorption sélective d'au moins iin premier composant à une pression plus élevée et par une désorption à une pression plus faible, caractérisé en ce qu'il 35 comprend ; au moins trois lits adsorbants munis de conduits' de liaison et de vannes associées afin d'exécuter successivement? les opérations consistant à introduire la charge de mélange ga-» zeux à une extrémité de chacun des lits comme opération d'adsorption à la première pression plus élevée en évacuant un pro-40 duit gazeux dépourvu du premier composant de l'autre extrémité ORIQIMittu 69 14626 31 2007999 de chacun des lits, à décomprimer jusqu'à mie seconde pression plus faible pour effectuer une désorption et à recomprimer au moins partiellement le lit ayant subi la désorption par le produit gazeux, opération suivie par la remise en contact avec la 5 charge de mélange gazeux ; un moyen servant à détecter le taux d'adsorption relatif dans chacun des lits d'adsorption lorsqu'il, est mis en contact avec la chargé de mélange gazeux ; des conduits .servant à dériver simultanément une partie du produit gazeux évacué de chacun des lits d'adsorption lorsqu'il est mis 10 en contact avec la charge de mélange gazeux et à renvoyer au moins une partie du produit gazeux dérivé vers un lit d'adsorp— tion ayant subi une désorption pour le recomprimer ; un moyen de réglage de dé"bit dans ledit conduit de dérivation du produit gazeux ; et un moyen servant à émettre des. signaux depuis ledit 15 moyen de détection de la vitesse d'adsorption relative vers ledit moyen de réglage du débit afin d'effectuer un réglage maintenant tin rapport constant prédéterminé entre la vitesse d'adsorption relative et.le débit de retour du produit gazeux dérivé. 20 12. Appareil suivant la revendication 11 servant à séparer d'une manière continue une charge de jaélange -gazeux par adso:q»* tion sélective d'au moins un premier composant à une pression plus élevée et par désorption à une pression plus faible earac» térisé en ce qu'il comprend : (a) au moins trois lits adsorbanlfs 25 munis de conduits de liaison et de vannes associées afin à'eJBs»-* tuer les opérations successives consistant à introduire la chaa*» ge de mélange gazeux à une première extrémité de chaque li-t Q.09* me opération d'adsorption à la première pression ]Sas élevée en évacuant le produit gazeux dépourvu du premier composant à l'ai®*» 30 tre extrémité du lit, à décomprimer jusqu'à une seconde pression plus faible pour effectuer la désorption et à recomprimer au moins partiellement le lit ayant subi la désorption par le produit gazeux, opération suivie par la remise en contact avec la charge de mélange gazeux ; (b) un moyen servant à détecter la 35 "vitesse d'adsorption relative dans chacun des lits d'adsorption lorsqu'il est mis en contact avec la charge de mélange gazéur « (■c) des conduits servant à dériver simultanément une partie du produit gazeux évacué de chaque lit d'adsorption lorsqu'il est mis en contact avec la charge de mélange gazeux et à renvoyer 40 au moins une partie du produit gazeux dérivé vers un lit b9 14626 32 20G799-9 d'adsorption ayant subi la désorption pour le recomprimer ; (d) tm moyen de réglage de débit monté sur le conduit (c) de déri^ ▼ation du produit gazeux ; (e) un moyen servant à émettre dos Signaux depuis le moyen (b) de détection de la vitesse d'adsorp-5 tion relative vers le moyen (d) de réglage du débit afin d'effectuer un réglage maintenant un rapport constant prédéterminé entre la vitesse d'adsorption relative et le débit de retour du produit gazeux dérivé * ; (£}. un moyen servant à détecter la pres« sion de recompression du produit gazeux entre le moyen (d) de 10 réglage du débit et lesdites premières extrémités des lits adsorbants ; (g) un moyen ordonnant la succession des débits du cycle, associé aux conduits et aux vannes de liaison (a), pour faire commencer les changements d'opérations entre les lits adsorbants ; et (h) un moyen servant à émettre des signaux depuis 15 le moyen (f) de détection de la pression de recompre-ssion du produit gazeux vers le moyen (g) ordonnant la succession des dé=> bits du cycle lorsque la pression du gaz de recompression s'élè= ve jusqu'à une valeur prédéterminée afin de faire sinrultanémerrfe : (1) terminer la recompression de chaque lit et ramener ce der-20 nier à l'opération d'adsorption, et (2) commencer les changemaste d'opérations dans les autres lits. 13* Appareil suivant la revendication 12, caractérisé en ôe que le moyen de détection (f) de la pression de recompression du produit gazeux comprend une cellule destinée à détecter 25 la différence de pression entre le gaz de recompression et la charge de mélange gazeux et à produire un signal lorsque cette pression tombe à une valeur prédéterminée„ 14» Appareil suivant la revendication 12, caractérisé en oe que le' moyen (d) de réglage du débit comprend un limiteur de 30 débit, un moyen détectant la différence de pression de part et d'-autre du limiteur de débit, un régulateur de débit en aval du liœLteur de débit, un moyen servant à transformer la différence de pression en un signal, et un moyen servant à émettre le signal vers le régulateur de débit afin de régler ce dernier» 35 15» Appareil suivant la revendication 12, caractérisé en œ que -le moyen (b) de détection de la vitesse d'adsorption relative comprend un orifice et un moyen servant à détecter la différence de pression de part et d'autre de l'orifice, et le aoyen(e) d'émission des signaux comprend un convertisseur liné— 4$ air»* 69 14626 « 2007999 16o Appareil suivant la revendication 12, caractérisé en ce que le moyen (d) de réglage du débit comprend un premier orifice, un moyen servant à détecter la différence de pression du produit gazeux dérivé de part et d'autre du premier orifice, un .3 moyen servant à transformer cette différence de pression en un signal, un dispositif de réglage du rapport des débits destiné î. produire un signal représentant la variation par rapport à un l'apport prédéterminé de la vitesse d'adsorption relative au débit de retour du gaz dérivé, un mcy 17» Appareil suivant la revendication 12, caractérisé en ce que le moyen de réglage du débit comprend une vanne réglable, 25 dont le réglage est assuré par le moyen transmettant -un signal, et un régulateur étant monté sur ledit conduit de dérivation du produit gazeux, en aval de la vanne réglable, afin de maintenir , une pression constante prédéterminée dans le conduit entre la vanne réglable et le régulateur« 30 18. Appareil suivant la revendication 12, caractérisé en ce que le moyen de détection de la pression de recompression du produit gazeux comprend une cellule destinée à détecter la différence de pression entre le gaz de recompression et le produit gazeux et à produire un signal lorsque cette différence de pres-25 sion tombe" à une valeur prédéterminée» 19. Appareil suivant la revendication 14, caractérisé en ce que -le limiteur de débit est du type variable, le moyen (d) de réglage du débit comprenant également un conduit pour le gaz de purge réunjfè/ùne première extrémité du conduit (c) de dériva— 40 tion du produit gazeux entre le limiteur de débit variable ât ' BAD ORIGINAL1 69 14626 34 20Q7999 le régulateur de débit et qui est réuni à son autre extrémité aux lits d'adsorption pour faire écouler successivement d'une manière intermittente une première partie du produit gazeux dérivé vers ceux-ci pour les purger, un moyen de réglage de débit 5 .monté sur le conduit du gaz de purge servant à maintenir constant le débit du gaz de.purge pendant les périodes d'écoulement intermittentes, et un modificateur des signaux dans le moyené-mettant les signaux vers le limiteur de débit variable ajoutant une valeur incrémentielle constante au signal représentant le 10 débit total du gaz de purge, ramené à la moyenne sur toute la durée du cycle des lits d'adsorption. 20e Appareil suivant la revendication 11 caractérisé en ce qu'il comprend : (a) au moins trois lits adsorbants muni s de conduits et de soupapes associées de liaison servant à effectuer 15 les opérations successives consistant à introduire la charge de mélange gazeux à une première extrémité de chaque lit comme opération d'adsorption à ladite première pression plus élevée - en évacuant le produit gazeux dépourvu du premier composant à l'autre extrémité du lit, à décomprimer jusqu'à une seconde pres-20 sion plus faible pour effectuer une désorption et à recomprimer au moins partiellement le lit ayant subi la désorption par le produit gazeux, opération suivie par une remise en contact avec la charge de mélange gazeux ; (b) un moyen détectant le front d'adsorption de transfert de masse dans chacun des lits 25 adsorbants lorsqu'il est mis en contact avec la charge de mélange gazeux, et un moyen servant à émettre des signaux à partir de cette détection (c) des conduits servant à dérivei/simultané— ment une partie du produit gazeux évacué de chaque lit d'adsorption lorsqu'il est mis en contact avec la charge de mélange ga-30 zeux et à renvoyer au moins une partie du produit gaaeux dérivé à un lit.d'adsorption ayant subi la désorption pour le recomprimer ; (d) un moyen de réglage de débit monté sur lé conduit (c). de dérivation du produit gazeux ; (e) un moyen servant à détecter la pression de recompression du produit gazeux* entre 35 le moyen (d) de réglage du débit et ladite première extrémité des lits d'adsorption, et un moyer. servant à émettre des signaux de cette détection, (f) un moyen servant à comparer les signaux émis à partir du moyen (b) de détection du front d'adsorption de transfert de masse et à partir du moyen (e)_de détection de 40 la pression de"recompression du produit gazeux et à produire un BAD OFUGSNAk 69 14626 35 2007999 signal de comparaison. , (g) un moyen servant à émettre le si-gMÛ. de comparaison provenant du moyen (f) vers le moyen (d) de réglage du débit afin d'effectuer un réglage maintenant un rapport constant prédéterminé entre la vitesse d'adsorption 5 relative et le dé"bit de retour du produit gazeux dérivé0 (11) un moyen ordonnant la succession des déT>its du cycle associé aux conduits et aux vannes (a) de liaison, servant à faire produire les changements d'opérations entre les lits adsorbants ; et (i) un moyen servant à émettre des signaux depuis le- moyen 10 de détection ("b) du front d'adsorption de transfert de masse vers le moyen (h.) ordonnant les successions de débit du cycle lorsque la pureté du gaz atteint une valeur prédéterminée afin de faire simultanément (1) cesser la recompression de chaque lit et ramener ce dernier à l'opération d1,adsorption, et (2) 15 commencer les changements d'opérations dans les autres lits. 21. Appareil suivant la revendication 11 caractérisé en. ce qu'il comprend : (a) quatre lits adsorbants présentant des espaces vides entre les particules adsorbantes voisines, mum'lS de conduits et de soupapes associées de liaison afin d'effectuer 20 successivement les opérations consistant à introduire la charge de mélangegazeux à une première extrémité d'un premier lit confine opération d'adsorption à une première pression plus élevée, en évacuant un produit gazeux dépourvu du premier composant l'autre extrémité du lit, à égaliser les pressions sur un second 25 lit ayant subi auparavant une désorption initialement à une pression plus faible en y envoyant du gaz évacué, à décomprimer en courants parallèles jusqu'à une troisième pression inférieure à la pression intermédiaire en envoyant une quantité de gaz supplémentaire provenant du premier lit à travers un troisième 30 lit comme gaz de purge, à décomprimer à contre-courant jusqu*à la pression la plus faible pour effectuer une désorption partielle et une élimination partielle du premier composant, à purger à contre-courant par un gaz de décompression en courants parallèles provenant d'un quatrième lit à ladite pression la plus 35 faible pour effectuer la désorption et l'élimination du premier composant restant, et à recomprimer à contre courant le premier lit ayant subi la désorption pour l'amener à une pression plus élevée par introduction du gaz évacué du second lit adsorbant et du produit gazeux provenant d'un troisième lit adsorbant, de 40 sorte que la dernière partie de la recompression s'effectue 69 14626 36 2007999 uniquement avec le produit gazeux, cette opération étant suivie par une remise en contact de la charge du mélange gazeux avec le quatrième, le second et le troisième lits successivement à la suite du premier lit dans l'opération d'adsorption et la 5 séquence des opérations successives du cycle ; ("b) un moyen détectant le débit de chargement de la charge de gaz sur le premier lit adsorbant pendant l'opération d'adsorption sélective ; (c) des conduits servant à dériver simultanément une partie du produit gazeux du premier lit adsorbant et à renvoyer ïe pro— 10 duit gazeux dérivé vers le quatrième lit adsorbant ayant subi une désorption pour le recomprimer„ (d) un moyen de réglage de débit monté sur le conduit (c) de dérivation du produit gazeur; (e) un moyen servant à émettre des signaux depuis le moyen (b) de détection du taux de chargement de la charge de gaz vers le 15 moyen (d) de réglage de débit afin d'effectuer un réglage maintenant un rapport constant prédéterminé entre le taux de chargement de la charge de gaz et le débit de retour du produit gazeux dérivé ; (f) un moyen détectant la pression de recompression du produit gazeux entre le moyen (d) de réglage de débit et une 20 première extrémité du lit qui est recomprimé à contre-courant ; (g) un moyen ordonnant la succession des débits du cycle, associé aux conduits et aux vannes (a) de liaison et servant à faire commencer les changements d'opérations entre les lits adsorbants; et (h) un moyen servant^émettre des signaux à partir du moyen 25 (f) de détection de la pression de recompression du produit gazeux vers le moyen (g) ordonnant la succession des débits du cycle lorsque la pression du gaz de recompression s'élève jusqtt1 à une valeur prédéterminée afin de faire simultanément (1) cesser la recompression de chacun des lits et ramener ceux-ci à 30 l'opération d'adsorption et (2) commencer les.changements d'opérations dans les autres lits» ' -