Brevet FR2003712A1 — publié le 19691114

zuuo/u' La -orésente invention est relative a un procédé de production de sortirions de nitrate d'aluminium de -~ra- ce pureté a. nar-tir de minerais alàmineux .auvres en alumine et ayant des teneurs intex1:; édiaires en fer, ces solutions convenant pour être utili-5 sées dans la production d'alumine de la aualité rtour clectrolyse, et elle constitue une modification de l'invention décrite dans le "brevet principal - Vil précité. Gomme il a été décrit et revendiqué dans le brevet principal, des solutions de nitrate d'aluminium sensiblement dépourvues 10 de fer et convenant pour la production d'alumine de la qualité pour électrolyse peuvent être obtenues par un procédé qui consiste (a) à chauffer entre 160 et 220°C un minerai d'aluminium dans lequel le rairaort en poids de l'aluminium (exprimé en A^Oj) au fer (exprimé en Fe^O^) est compris entre 10 : 1 et 20 : 1, avec 15 de l'acide nitrique aqueux à une concentration de 15 à 50 % en poids, pris en une quantité inférieure à la quantité théorique requise pour convertir en nitrate d'aluminium la totalité de l'aluminium contenu dans le minerai et (b) à séparer le précipité contenant du fer, qui est ainsi obtenu, de la solution de nitrate 20 dfaluminium, la durée du chauffage au cours de l'opération (a) étant telle que, dans la solution de nitrate d'aluminium obtenue dans l'opération (b), le rapcort en poids de l'aluminium (exprimé en Al^û^) au fer (exprimé en I^O^) soit d'au moins c:000 ; 1. Or, on a constaté que, dans le procédé ci-dessus quand le 25 rap-oort en poids de l'aluminium (calculé en -â-l^O^) au fer (calculé en ïe^O^) est compris entre 12 : 1 et 20 : 1, de. préférence entre 14- : 1 et ^0 : 1, on peut utiliser des concentrations de l'acide nitrique aqueux comprises entre 15 et 55 ^ en poids et des températures de digestion comprises entre 140 et 220°C. 50 La présente invention a donc pour objet un perfectionnement apporté au procédé de production d'une solution de nitrate sensiblement dépourvue de fer, qui est décrit dans le brevet principal précité- Conformément à la présente invention, le procédé caEiste à chauffer, entre 14-0 et 220°C, de préférence entre 160 55 et 220°G et spécialement entre 160 et ^G°C, sous la pression autogène, un minerai d'aluminium dans lequel le rannort en poids de l'aluminium (exprimé en Al^O^) au fer (exprimé en ï^O^3 est compris entre 12 : 1 et : 1» de préférence entre 14 : 1 et 20 : 1, en même temps que de l'acide nitrique aqueux d'une concentration 4-0 comprise entre 15 et 55 de préférence entre 20 et 50 % en poids, SÀD ORIGINAL tQ 2 2003712 bv 06.b I cet acide étant pris en une quantité inférieure à celle qui est théoriquement nécessaire pour convertir la totalité de l'aluminium contenu dans le minerai en nitrate d'aluminium et de préférence tgale à 60 a 55 fr de la quantité théorique, et (b) à sépa-5 rer le précipité contenant du fer, ainsi obtenu, de la solution de nitrate d'aluminium, la aurée du chauffage pendant l'opération (a) étant telle que, dans la solution de nitrate d'aluminium obtenue dans l'opération (b), le rapcort en poids de l'aluminium (exDrimé en Al^O^) au fer (exprimé en Peg^p) soit d'au 10 moins ciOOO : 1, cette durée étant habituellement d'au moins une demi-heure et de préférence d'une demi-heure à deux heures. A l'exception bien entendu des variations mentionnées ci-dessus, la description générale du brevet principal précité est applicable également au procédé de la présente addition. Ainsi, 15 on peut utiliser une grande diversité de minerais d'aluminium dans lesquels le rapport AlgO^/ï^Oj est compris dans les limites spécifiées, comme les bauxites et les argiles, ces dernières étant particulièrement avantageuses quand elles ont été calcinées avant la digestion par l'acide nitrique. Des argiles particulière res qui n'ont pas été mentionnées dans le brevet principal et qui peuvent être utilisées sont celles qui répondent aux analyses suivantes : 25 Al^, % ^e205, % Si02, % Rapport A^O^/ïe^o^ ^6,6 1,90 4-5,8 19,2 P7,7 2,1 44-,4 18,0 57,6 1,9 45,2 19,7 ^9,7 5,14 59,1 15,8 57,2 1,8 46,8 20,6 4-2,1 5,5 59,0 12,0 Des cristaux de Al(ïïOj)^, 9H20, dans lesquels le rapport en poids de l'aluminium (exprimé en Al-^O-) au fer (exprimé en Pe^O-) est d'au moins 5000 : 1 peuvent être obtenus en concentrant et en cristallisant une solution de nitrate d'aluminium 55 obtenue par le procédé ci-dessus, d'une manière connue. L'exemple suivant illustre, l'invention. BXEMELB On fait digérer pendant 2 heures à 170-175°C, un minerai d'aluminium, dans lequel le rapport en poids initial en A120^/ 40 ï"eo03 est de 12 : 1, avec de l'acide nitrique aqueux à 55 % en d 5 ' BAD ORIGINAL _ 5 2003712 06/81 poids, pris en une quantité équivalant à 85 °P de la quantité théoriquement requise pour convertir la totalité de l'aluminium du minerai en nitrate d'aluminium. On refroidit et on filtre le mélange résultant ; le rapport en poids Al^O^/ï^O^ dans la solu-5 tion de nitrate d'aluminium ainsi obtenue est de 2120 : 1. 69 06781 4 2003712 - HBVJaNDIOAEIONB - 1.- Procédé de production d'une solution de nitrate d'aluminium sensiblement dépourvue de fer, qui présente un perfectionnement sur le brevet principal n° 1.4-93.371 précité et qui est 5 caractérisé par le fait (a) qu'on chauffe entre 140 et 220°C et sous la pression autogène, un minerai d'aluminium dans lequel le rapport en poids de l'aluminium (exprimé en AlgO^) au fer (exprimé en FegOj) est compris entre 12 : 1 et 20 : 1, de préférence entre 14- s 1 et 20 : 1, et de l'acide nitrique aqueux d'une con- 10 centration comprise entre 15 et 35 % en poids, de préférence entre 20 et 30 % en poids, en une quantité inférieure à celle qui est théoriquemat requise pour convertir la totalité de l'aluminium du minerai en nitrate d'aluminium, de préférence 60 à 85 % de la quantité théorique requise, après quoi (b), on sépare le 15 précipité contenant du fer, ainsi formé, de la solution de nitrate d'aluminium, la durée du chauffage pendant l'opération (a) étant telle que, dans la solution de nitrate d'aluminium obtenue dans l'opération (b), le rapport en poids de l'aluminium (exprimé en A^O^) au fer (exprimé en ï^O^) soit d'au moins 2000 s 1. 20 2.- Procédé conforme à la .revendication 1, caractérisé par le fait que le minerai alumineux est une bauxite ou une argile, de préférence line argile calcinée. 3-- Procédé conforme aux revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que, dans l'opération (a), on chauffe pendant au 25 moins une demi-heure à une température de 160 à 200°C, de préférence pendant une demi-heure à deux heures. 4-.- Solution de nitrate d'aluminium sensiblement dépourvue de fer, obtenue par un procédé conforme à l'une quelconque des revendications précédentes. 30 5«- Cristaux de A^NO^^B^O dans lesquels le rapport en poids de l'aluminium (exprimé en AlgO^) au fer (exprimé en Fe2Û^) est d'au moins 5000 : 1, ces cristaux résultant de la'concentration d'une solution de nitrate d'aluminium conforme à la revendication 4. 35 6.- Alumine de la qualité pour électrolyse obtenue à partir de cristaux de Al^O^^HgO conforme à la revendication 5«