Brevet FR2009792A1 — publié le 19700206

On a déjà utilisé dans la technique classique le laminage à froid pour fabriquer des bandes et feuilles métalliques minces en acier inoxydable, le matériau de départ était constitué par un matériau laminé à chaud, traité en surface , par 5 exemple par décapage, meulage, soufflage ou par d'autres opérations de ce type, le matériau était ensuite laminé à froid suivant un grand nombre de passes alternant avec des recuits d'adoucissement et des recuits intermédiaires jusqu'à ce que les dimensions désirées fussent atteintes . Bien que ce procédé soit 10 long, et par conséquent coûteux , il est encore appliqué en pratique étant donné qu'il est considéré comme le seul procédé concevable pouvant permettre d'obtenir un produit de qualité élevée, le laminage à froid accroît notamment les caractéristiques de l'acier selon certains points de vue ; par exemple la 15 dureté et la résistance mécanique sont accrues, la surface du métal devient brillante et ainsi, enire autre chose , plus résistante à la corrosion. La technique du laminage à froid s'accompagne cependant d'inconvénients prononcés . Un inconvénient réside notamment dans 20 le long procédé d'étirage requis dans la technique, ce qui joue un rôle prépondérant dans le prix de revient final du produit, lorsqu'il s'agit d'aciers inoxydables il apparaît également des problèmes difficiles à résoudre en ce qui concerne les opérations de recuit rendues nécessaires par le durcissement à froid de 25 l'acier. Ces facteurs qui influent sur la qualité du produit final sont en plus de la nature du matériau de départ, tout d'abord le nombre des opérations de recuit nécessaires, la manière dont les recuis sont effectués et enfin les "températures et durées de recuit. 30 On peut difficilement agir sur le nombre de recuits étant donné que ce nombre dépend de la réduction requise des dimensions. En ce qui concerne la manière dont les recuits sont effectués, il est important que la bande ou la feuille métallique soit chauffée uniformément sur toute sa surface et selon toute sa 35 section transversale, ce qui ne peut être pleinement obtenu à l'échelle de la pratique de production. Un chauffage répété d'un acier inoxydable à des températures comprises entre 700 et j 69 17929 2 2009792 800^ et des refroidissements successifs provoque des modifications considérables de la structure de l'acier . La non homogénéité qui en résulte pour le métal, éventuellement combinée à des irrégularités résultant de son traitement thermique ont été 5 considérées comme des raisons pour lesquelles la dureté de l'acier inoxydable laminé-à froid varie considérablement d'une fabrication à l'autre après durcissement . C'est particulièrsneirfc le cas lorsque lë durcissement est effectué de maniè^ continuât lorsqu'on ne dispose que d'une durée de temps limitée pour effectuer 10 le traitement thermique de dissolution de l'acier. Ainsi le désir, d'obtenir un produit uniforme à tous points de vue reste,. t dans la plupart des cas un souhait impossible à atteindre lorsqu'on utilise les techniques classiques jusqu'à présent connues. 15 Un autre inconvénient provoqué . par les défauts d'homo généité qui prennent naissance à la suite des traitements thermiques est la non planéité du matériau dénommé "bossuage" due à l'existence de contraintes ou tensions internes. Un autre inconvénient sérieux associé à des recuits répétés eefc que de tels 20 recuits entraînent un accroissement indésirable de la grosseur des grains de carbures. Des essais ont été tentés pour limiter cet effet négatif en maintenant la température la plus basse possible ce qui permet de réduire la vitesse de croissance des carbures. Malgré tout il apparaît qu'il peut se former des grains 25 de carbure qui-sont trop gros et dont la nature est telle que, en conjonction avec une séquence de durcissement continu* il ne soit pas possible de les dissoudre complètement lors de la phase dfeusiénitisation. Le résultat est tel dans certains cas qu'il n'est pas possible d'atteindre le degré de dureté théorique ce qui ajou-30 1e encore tin autre facteur de variation de la dureté de l'acier produit. Le fait qu'il ne soit pas possible d'obtenir une dissolution complète des carbures formés peut également affecter la résistance à la corrosion de l'acier étant donné qu'une partie du chrome se- trouve alors lié sous la forme de carbures non solubi-35 lisés de chrome. Les caractéristiques de résistance à la rouille de l'acier peuvent naturellement être améliorés en accroissant la proportion de chrome ou en accroissant la durée d^usbâjiiisaftion-. 69 17929 3 2009792 de l'acier. Dans le premier cas cela se répercute cependant de façon néfaste sur le rrix de revient du produit final, tandis que dans le second cas on diminue la capacité de production ce qui n'est évidemment pas désirable. 5 On peut donc dire que dans l'état actuel de la technique des aciers inoxydables laminés à froid, les matériaux produits aujourd'hui présentent des faiblesses de qualité et simultanément exigent un prix de revient élevé et résultent de procédés compliqués de fabrication. 10 Un premier objet de l'invention est de produire une feuille ou bande d'acier inoxydable qui présente une résistance élevée à la corrosion et une dureté améliorée par rapport aux aciers connus de composition équivalente. Lois^u'on parle de durcissement amélioré cela signifie que le carbone est davantage susceptible d'être rapi-15 dement solubilisé lors de la phase d'austénitisation de l'acier. Un autre objet de l'invention est de produire une feuille ou bande d'acier dont la structure soit homogène. Un autre objet encore de l'invention est de produire une bande ou feuille d'acier inoxydable présentant un degré relative-20 ment élevé de planéité. Un autre objet de l'invention est également de produire un matériau ayant un rapport limite d'élasticité/limite de rupture qui soit élevé à l'état non durci. Un autre objet encore de l'invention est de produire un 25 acier qui présente des variations de dureté après durcissement, plus faibles que celles qu'il était jusqu'à présent possible d'obtenir . Ces objets et d'autres encore sont atteints selon l'invention grâce au fait notamment qu'on utilise comme matériaux de 30 départ un-matériau dont la structure est constituée essentiellement de perlite lamellaire, ferrite et carbures, en chauffant le matériai jusqu'à une température comprise entre 600 et 790°C et laminant le matériau cLees cet intervalle de température, en adaptant la tsiçéraiure d"usinag3 et ]e degré de réduction de façon que la structure perlitique soit 35 détruite et transformée sensiblement si une structure composée de carbures noduLaices ai sphéroïdales fiement divisés dans une matrice fer- 69 17929 4 2009792 yi-tique présentant au moins 4.0, et de préférence au moins 60,. et dans certains cas plus de 80 grains de carbure tous les \00Jim2. Par acier au-chrome inoxydable durcissable on entend des aciers inoxydables durcissables qui, outre le fer, contiennent 5 du chrome comme constituant d'alliage principal . La teneur en - carbone de ces aciers peut varier entre environ 0,1$ et environ 1 ,0fo. Les autres alliages sont présents à raison de pourcentages modérés (avec un maximum d'environ 2 ia pour chaque) et peuvent, par exemple, comprendre le silicium, le manganèse, le molybdène, 10 le nickel et le cuivre. D'autres éléments tels que le bore, le béryllium, l'azote, etc... peuvent également être présents en faibles quantités. Il est connu de laminer une feuille aux températures mentionnées. Par exemple il a été suggéré il y a environ 50 ans de 15 laminer une bande d'acier au carbone à une température de 600°C de manière à utiliser la ductilité du produit à cette température. Cependant le procédé n'a pas été utilisé dans la pratique ni avec des aciers au carbone ni avec des aciers inoxydables ; on peut attribuer cela au fait qu'on ne connaissait pas le rôle que jouait 20 une structure de. départ homoène avant d'effectuer le laminage. On a pu constater que l'homogénéité de la structure de départ avait use importance particulière dans le cas d'un acier inoxydable dont la structure est, après tout , plus compliquée et peut donc être dérangée plus facilement que la structure d'un acier 25 normal au carbone.L'acier doit par suite conformément à l'invention avoir une structure principale constituée de perlite lamellaire, ferrite et carbmss. La structure de l'acier doit être homogène sans présenter de mélange additionnel appréciable, ce qui veut dire que par rapport 30 ala. structure principale les autres, constituants de la structure ne doivent pas dépasser 20 fo Dans le procédé objet de l'invention le matériau de. départ est constitué par une bande laminé à chaud qui a été refroidie jusqu'à la température ambiante et traitée en surface, par exenple 35 par décapage, meiilage, soufflage ou par tout autre procédé analogue.'La bande est de préférence refroidie tandis qu'elle est. "bien BAD ORIGINAL 69 17929 s 2009792 revêtue dans des cendres isolantes de manière que soit formée la structure parlitipe lameHaire. Lteier peut normalement être usiné directement sans qu'il soit nécessaire de faire un premier recuit et la réduction n'est pas limitée ; autrement dit la réduction 5 en dimension peut être tëHe que l'on obtienne directement la dimension finale et 'il n'est pas nécessaire dans ce cas. d'utiliser de recuits intermédiaires, la réduction de dimensions s'entend comme étant mesurée perpendiculairement à la direction d'élongation de la feuille ou bande. En dépit de la température 10 d'usinage comparativement élevée on obtient des surfaces brillantes et une formation négligable d'écaillés. L'utilisation d'une atmosphère protectrice , qui en principe est concevable, ne s'est pas révélée nécessaire. Faisant suite au laminage effectué suivant llinvention, le matériau peutfetPs ^pLement laminé à la 15 température ambiante afin d'atteindre par exemple certaines tolérances. Des résultats surprenants obtenus par ce procédé de traitement des aciers inoxydables durcissables conformes à l'invention vont être maintenant décrits en faisant référence, à quelques exemples 20 illustrés au moyen de photographies annexées montrant la structure de l'acier à différents stades de l'usinage. Il est bien entendu que ces exemples ne sont donnés qu'à titre d'illustration et ne sauraient être limitatifs. Exemple 25 L'essai se rapportait à la fabrication d'une bande d'acier inoxydable ayant des propriétés qui à certains points de vue étaient supérieures à celles d'un matériau produit par laminage à froid suivant les procédés clasa_ques. L'analyse de l'acier était la suivante : 0,66 $ C, 0,38 ^ Si, 0,45 f° Mh? 13,8 $Gr, Q06$ML 30 0,04 Mo et 0, O6J0. Le matériau a d'abord été laminé à chaud d'une manière classique son épaisseur ayant été ramenée à 6mm ; il est ensuite lentement refroidi dans un lit de cendre à la température ambiante, puis décapé. Suite à l'opération de décapage le matériau était chauffé 35 dans un four électrique comportant un fond dur mobile placé aussi près que possible des rouleaux dé laminage . La température du four variait entre 600 et 750°C. La structure de base de l'acjer 69 17929 6 2009792 est encore ferritique à ces températures. Immédiatement après obtention de la température désirée, le matériau était laminé directement jusqu'à la dimension finale sans recuits intermédiaires. En ce qui concerne la ductilité on a découvert qu'il, exis-5 tait une température limite comprise entre '600 à 650°C . Pour le type d'acier envisagé la limite inférieure pouvant être utilisée était de l'ordre de 620°C. La ductilité était bonne entre 65CPC et jusqu'à et y compris 750°C et des réductions importantes étaient obtenues à chaque passe, ce qui rendait nécessaire 10 l'utilisation seulement d'un faible nombre de passes. Dans le laminçir du laboratoire des réductions allant jusqu'à 44 °/° pouvaient être effectuées en une seule passe ; cette réductinn ne doit pas être considérée cependant comme un maximum pour cette technique. Après chaque passe on découpait un échantillon d'une 15 longueur de 2 dm. Des microessais étaient effectués sur les échantillons afin d'examiner la structure. Les essais de dureté et de corrosion étaient faits sur le^matériau laminé et durci. Les figures 1, 2 et 3 (grossissement 1 200) montrent la structure- de départ de l'acier et les structures après des réduc-20 tions totales de 67 °f° et 76 % pour une température de laminage de 750°C. Le laminage doit être continué jusqu'à ce que l'on obtienne'des carbures finement divisés nodulaires à raison d'au moins 40 et de préférence au moins 60 grains de carbure pour 10Q&d2 En outre la structure devait être homogène et ne pas présenter 25 de perlites résiduelles en quantité appréciable. La teneur en carburé était satisfaisante après réduction de 67 des dimensions (figure 2) quoique de petites parties contenant Se la perlite résiduelle étaient encore présentes. Après un laminage ultérieur amenant la réduction à76 (figure 3) aucune partie perlitique 30 ne pouvait être observée, La teneur en carbures était très élevée, bien supérieure à la valeur la plus élevée de 80 carbures ]&r 10Çpm2. Pour illustrer le rôle de l'homogénéité élevée de la structure perlitique du matériau de départ, on a montré dans la figure 4 (au grossissement 1200) un matériau de départ ayant la même 35 analyse que le matériau précédent mais présentant une structure mélangée,-tandis queckns la figure 5 (grossie 12Ô0 fois) on a montré le même matériau après laminage et réduction totale d'envi- 69 17929 7 2009792 ron 78 fi effectué à 700°C. La structure de départ illustrée à la figure 4 est une structure mélangée de caractère complexe. , et dans la structure finale de la figure 5 on a de ce fait obtenu une distribution inégale des carbures, la figure montre clairement 5 les zones de matériaux très pauvres en carbure. Dans la figure 6 (grossie 1 200 fois) on a illustré un matériau de départ partiellement nodulaire et présentant une . structure inégale, la figure 7 montre le même matériau après laminage jusqu'à réduction totalede77 $ à 750°C. Des amas indési-10 rables de parties contenant très peu de carbures sont également présents dans cet exemple . La sphéroïdisation est cependant suffisante. Faisant suite au laminage mentionné à haute température la bande est de préférence ultérieurement réduite en épaisseur 15 suivant un procéssus classique de laminage à froid. Cette opération est normalement nécessaire pour atteindre les tolérances désirées, mais elle accroît également la qualité de l,acier de sorte que le rapport entre la limite d'élasticité et la limite de rupture s'élève à une valeur qu'il est difficile d'atteindre lorsqu'on 20 utilise seulement les .techniques classiques. Dans l'exemple qui a été décrit cette opération n'a pas été effectuée, la bande ayant été durcie directement après laminage à ladite température élevée. Le durcissement de la bande est effectué dans un simulateur susceptible de simuler les conditions opératoires d'un procé-25 dé de durcissement continu. Dans un tel procédé de durcissement la bande est soumise à un traitement de solubilisation de façon continue en passant à travers un four chauffé à une température de 1100°C. La durée disponible avec les vitesses de bandes existantes est de 45 s • La bande est ensuite refroidie continuel-30 lement à -70°C. La dureté est expérimentée pour un matériau obtenu suivant l'invention, ayant été laminé à 650, 700 et 75-0°C et qui a été ensuite durci pendant des temps variables de maintien durant le procédé d'austénitisation. Le matériau de référence était consti-35 tué par deux échantillons ayant la même composition que le matériau selon l'invention mais mis en oeuvre par des techniques classiques de laminage à froid. Le matériau de référence était 69 17929 8 2009792 également durci dans les mêmes conditions que le matériau produit suivant l'invention. On a constaté que contrairement au matériau de référence les matériaux fabriqués suivant l'invention présentent de très faibles dispersions d'une fabrication à lfeutre et 5 simultanément des caractéristiques supérieures. Ces résultats peuvent être attribués à la structure fine effectivement solubili-sable et homogène du matériau conforme à l'invention mais sont de toute manière remarquables, les valeurs suivates ont été obtenues. 1o Tableau 1 Dans ce tableau Ifes duretés sont données en degré Vickers (20 X 5kp) la tempéi^ure d'austénitisation était de 1100°C et la température de refroidissement de - 70°C. 15 20 25 Dans la figure 8 la dureté a été portée en ordonnée en degré Vickers (HV) en fonction de la durée de maintien en secondes (S) pour les deux aciers de référence et pour les deux aciers laminés à 700°C, c'est à dire les matériaux repérés12 et 711 30 dans le tableau précédent . De manière à illustrer graphiquement la dispersion des résultats, l'espace entre les courbes associées a été'haciLuré.. la figure montre clairement la supériorité du matériau obtenu selon l'invention en ce qui concerne l'uniformité de la dureté et montre également que le matériau obtenu selon l'in-vention atteint plus vite sa qualité maximum et que cette qualité est supérieure à celle du matériau de référence. Outre la dureté améliorée de bons résultats sont également ( : U° Durée 25s de maintien 45s 60s à 1100°C 90s 120s tempéra-) tures de) laminage) ) (Matériau : (suivant : (l'invention: 146 . 517 770 811 817 832 ) 650 ) ) 612 711 464 513 776 770 811 825 832 825 LTN CM CM fOi CO 00 i i 700 ( ' 197 1711 493 483 751 744 803 817 832 825 825 832 750 } ( Matériau : ( de réfé- : ( ce : 17A 19A .449 506 680 732 732 776 790 811 811 803 tempéra-) ture ) ambiante) 69 17929 2009792 obtenus pour d'autres aspects. Par exemple le degré de planéîté du matériau est bon, ce qui est dû. probablement à l'homogénéité de sa structure . La résistance du matériau à la corrosion est également bonne et les qualités d'emboutissage ou estampage du 5 matériau sont très bonnes après passage du matériau à travers les rouleaux de finissage, compte tenu du rapport élevé entre la limite d'élasticité et la limite de rupture. Bien que l'invention ait été décrite en faisant référence à un exemple seulement il est bien entendu qu'elle n'est pas ■jO limitée à cet exemple. Les compositions des aciers donnés ne doivent être considéiées que comme des exemples parmi d'autres pouvant être utilisés suivant l'invention. Ainsi l'acier pourrait avoir une teneur au carbone supérieure à 0,1^ et de préférence supérieure à 0,2 % . Outre le carbone et le chrome d'autres 15 additifs habituellement utilisés dans la fabrication des aciers inoxydables peuvent être employés. Un matériau qui contient de tels éléments tels que ceux favorisant la présence du graphite, c'est à dire le silicium, le nickel ou l'aluminium, autrement dit tout matériaux qui, suivant les techniques classiques condui-20 sent à de grandes difficultés en ce qui concerne la conduite de l'usinage à froid et l'emploi de recuits, peut être utilisé avantageusement suivant l'invention. Il est également possible de fabriquer un acier contenant moins de scories que l'acier qui tend à former du graphite après traitement classique en ajoutant 25 des agents de désoxydation tel que lralumirnum et le silicium en quantité allant jusqu'à environ 0,1 $ et 2 Il est donc bien entendu que l'invention comprend tous les équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont utilisées suivant son èsprit. 69 17929 2009792 REVES PI CATIONS 1. Un procédé de fabrication de bandes et feuilles en acier inoxydable durcissable au chrome, caractérisé en ce que l'on utilise comme matériau de départ un matériau dont la structure est cons- 5 tituée d'au moins 80 fo de perlite lamellaire, ferrite et carbures, en ce que lron chauffe le matériau jusqu'à une température comprise entre 600 et 790°C et qu'on lamine le matériau dans cet intervalle de température en adaptant la température de l'usinage et le degré de réduction de manière qie la structure lamellaire perlitique soit 10. détruite" et transfemée en une structure composée sensiblement de carbures finement divisés nodulaires ou sphéroïdaux dans une matri- î ce ferritique présentant au moins 40, de préférence au moins 60, et dans certains cas plus de 80 grains de carbures pour 10Qum2. 2. Procédé suivant la revendication 1 , caractérisé en ce que 15 la réduction est continuée jusqu'à ce que la structure présente au moins 80 grains de carbures pour 10QUto2. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le laminage est effectué à une température comprise entre 700 et 780°C 20 4. Procédé suiva± les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le laminage est effectué jusqu'à obtenir une réduction totale d'au moins 70 fo. 5. Procédé suivant la revendications 4, caractérisé en ce que la réduction totale est d'au moins 85 f°. 25 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'usinage du matériau est effectué en plusieurs étapes et que la réduction n'est pas limitée, cèst à " dire jusqu'à ce que la dimension désirée soit atteinte, ces réductions étant faites séquentiellement sans traitement thermique in-30 termédiaire. 7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le chauffage du matériau pendant le laminage s'effectue continuellement en relation directe avec le laminoir. 8.Procédé suivant l'une quelconque des revendications 35 précédentes, caractérisé en ce qu'il est appliqué à un matériau qui contient des substances formatrices de graphites tels que le silicium, le nickel ou l'aluminium en quantité active. 69 17929 2009792 9. Procédé suivait l'une quelconque des revendications précédentes,caractérisé en ce qu'au moins 80 % du matériau^ de départ est constitué par de la perlite. 10. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la structure du matériau de départ est obtenuepar lent refroidissement du matériau après laminage à chaud jusqu'à la température ambiante et de préférence dans un milieu isolant.