Brevet FR2012868A1 — publié le 19700327

On sait que la lyophilisation ou dessication par congélation est un procédé technique connu suivant lequel on réalise la sublimation, dans une atmosphère à basse pression, de l'eau contenue dans des solutions, des hydrogels et d'autres dispersions préalablement solidifiées par congélation. Ce procédé permet de conserver pendant un an et plus les produits desséchés de cette manière. En général, le produit à traiter est d'abord congelé, puis introduit dans une chambre à vide dont on abaissé la pression intérieure; ensuite, on chauffe le produit de façon à en sublimer la glace ainsi obtenue. Pendant toutes ces phases successives, on doit contrôler le chauffage ainsi que la pression. les inconvénients rencontrés jusqu'à présent pour appliquer économiquement ce procédé résidaient dans la nécessité d'opérer en continu du fait qu'il était difficile d'introduire le produit à lyophiliser comme de retirer le produit obtenu pendant la phase de congélation initiale du produit, de fournir la chaleur nécessaire à l'évaporation, d'éliminer la vapeur obtenue et d'accélérer l'évaporation afin de supporter et de transporter le produit au cours des phases précitées. C'est cette dernière difficulté qui avait été la plus difficile a vaincre jusqu'à présent, car ce n' est qu'en trouvant un moyen approprié de support et de transport qu'on peut définir un procédé entièrement satisfaisant.En effet, ce moyen doit permettre de réaliser facilement à la fois le chargement du produit à lyopholiser, une grande surface d'évaporation, le transfert de la chaleur au produit à lyophiliser et la séparation du produit lyophilisé. Selon l'invention le produit à traiter dans une installation de lyophilisation ou une installation à destination équivalente, est, à l'état liquide, soutenu et transporté grtce à l'effet con jugué de la capillarité et des forces de cohésion et d'adhérence du produit avec son moyen auxiliaire de transport. En pratique, ce moyen auxiliaire peut être réalisé sous la forme d'gléments absorbants, de filets multiples ou daatres mo avens similaires dénommes ?i-apres "filet ", ce filet etant congru et agencé de façon à permettre un fonctionnement en continu. Le filet peut être conçu de manière à obtenir, au moins en partie, la transmission de la chaleur du filet produit, par conduction, en chauffant le filet par effet Joule, par induction ou un autre processus équivalent. Le chargement peut titre réalisé par dépit, projection, simple gravité, enduction ou processus équivalent. le chargement peut aussi être réalisé par immersion du filet, ce dernier pouvant affecter la forme d'un ruban porteur mobile. Par exemple, dans une chambre à vide traversée par le ruban, on peut prévoir, pour le passage de celui-ci, un syphon, le liquide du syphon pouvant être le même que celui assurant l'imprégnation du ruban. Dans le cas où le support est un filet, il convient de choisir la dimension de ses mailles pour qu'elles s'adaptent à la nature, à la densité, à la tension superficielle et aux autres caractéristiques du produit. Par exemple, si le produit possède une viscosité élevée, les mailles pourront être larges, alors que, pour un produit de faible viscosité, les mailles devront titre serrées. Ce filet ou ruban peut en outre être spongieux ou formé de plusieurs couches, ou de n1 importe quelle autre manière, pourvu qu'il réponde à la condition requise, ciest-à-dire de supporter le liquide par adhérence mutuelle.La matière pouvant constituer le ruban porteur peut titre de naturestrès diverses par exemple du verre, d iétal, des fibres synthétiques ou diverses combinaisons deCflmsatières et/ou de matières similaires qu'on choisira de manière appropriée suivant le produit à lyophiliser et le processus adopté, en continu ou discontinu, pour l'introduction du produit dans l'installation , son chargement, sa congélation préalable, l'apport de chaleur nécessaire à l'évaporation, son déchargement et d'autres facteurs. Un mode de mise en oeuvre de l'invention est décrit ci-apres en détail avec référence aux dessins schématiques annexés qui feront mieux comprendre par des exemples les caractéristiques de fonctionnement de l'invention. Sur ces dessins La figure 1 montre, en coupe transversale, une partie du filet supportant la matière à traiter. la figure 2 sert à expliquer le déroulement procédé selon l'invention. La figure 3 se rapporte à un mode de réalisation avec char- gement par immersion et syphon d'introduction d'une installation de transport en continu. Sur la figure 1, 1 désigne les mailles du filet, dont le pas P est établi sur la base des caractéristiques de la matière à transporter et les caractéristiques dimensionnelles du filet luimême. La matière à traiter 3 reste suspendue aux mailles 1 par l'effet conjugué de la cohésion, de l'adhérence et de la capillarité, ces éléments étant liés aux caractéristiques dimensionnel- les precitées. Il faut remarquer que le rapport de la surface de matière exposée à l'évaporation au volume de cette matière est fort élevé; il s'ensuit que la surface d'irradiation thermique par unité de volume est aussi tres élevée. D'autre part, la surface de contact des mailles 1 avec la matière supportée et transportée est aussi relativement élevée par rapport au volume. Cela comporte des avantages considérables comme on le précise ci-apres. Selon le schéma de la figure 2, une installation de lyophilisation comprend un transporteur 5 continu et annulaire, pour un fonctionnement cyclique continu à l'intérieur de l'ihstallation. La flèche 7 indique la zone du chargement qui peut être effectué par enduction, projection (pulvérisation) ou même par simple gravité. 9 désigne la zone de refroidissement préalable, et 11,la zone de lyophilisation où est effectué la déshydratation par su olimation. D'une manière générale, 13 désigne la zone dans laquelle la matière lyophilisée se détache du transporteur 5. Selon le schéma général de la figure 3, un ruban transporteur 15 pénètre dans un conduit 17 où règne une dépression appropriée par rapport à l'extérieur. On réalise les conditions nécessaires aux différentes phases qui se déroulent dans les zones 9 et 7f de la figure 2 gr ce à un syphon 19, dans lequel le liquide 21 pourrait être le même produit qui doit être lyophilisé; le ruban 15 se trouve ainsi chargé par immersion au moyen du syphon qui sert aussi à introduire le transporteur 15 dans le conduit 17. L'invention facilite donc par un moyen extrêmement simple la réalisation d'un procédé en continu, puisque le ruban 15 est le moyen qui correspond le mieux au transport continu du produit dans les différentes phases du procédé. Le chargement de la matiere à lyophiliser peut être effectué soit par immersion du ruban dans le liquide, soit par dispersion, soit encore par arrosage ou projection, soit de toute autre maniere. Ce liquide restera sur son support grâce aux forces d'adhérence, de capillarité et de forces d'effet similaire, en laissant cependant une large surface d'évaporation constamment exposée à l'atmosphère ambiante en dépression. La précongélation peut être effectuée, soit par évaporation partielle ou par passage à travers une chambre maintenue à très basse température, auquel cas la chaleur, abandonnée par le pro duit proviendra d'irradiation, de conduction et convection dans une atmosphère d'air; ce même résultat sera obtenu par irradiation-facilitée par la grande superficie utile de la surface ir radiante-et par conduction si cela se passe dans le vide, ou bien par refroidissement du filet qui constitue le ruban, lequel filet, lorsque lesmailles sont suffisamment petites, offre au li- quide une superficie de contact très grande.Il convient de remarquer qu'en général le liquide contenu dans les mailles assume une disposition qui offre une bonne surface de contact, tout en laissant fort élevé le rapport entre la surface d'étaporation et le volume à évaporer. L'introduction dans la chambre ou conduit 17 peut avoir lieu au moyen d'une série de chambres maintenues à des pressions décroissantes à partir de la pression atmosphérique et/ou au moyen d'u; syphon de liquide. Dans ce dernier cas, le liquide du syphon peut être le meme que celui qu'on veufi lyophiliser ou bien un liquide différent, par exemple d'une plus grande densité Si on veut limiter la hauteur du syphon, à la condition que la matière cons tituant- iks ce dernier soit compatible avec le produit à lyophi- liser; dans le cas où le produit est le même, le chargement peut avoir lieu pendant que le ruban passe par le syphon et, par conséquent, traverse la masse de liquide qu'il contient. Quant à la nécessité de fournir la chaleur que la sublimation exige, les avantages précités de la précongélation initiale jouent aussi en la circonstance, plus particulièrement, les élé ments en faveur de l'utilisation du ruban comme élément porteur et transporteur, selon l'invention , le rapport élevé entre la surface libre pour l'irradiation et le volume du produit, dans le cas du réchauffement par irradiation; le rapport élevé entre la surface de contact produit avec le filet et son volume, si le chauffage est obtenu en chauffant le ruban. Dans ce dernier cas, la nature du ruban sera choisie suivant le type de chauffage adopté, par exemple avec des caractéristiques électriques appropriées si l'on veut chauffer par effet Joule, ou par induction; avec une bonne conductibilité thermique, si l'on veut chauffer par conduc- tion. Le déphargement dulgroduit peut avoir lieu par secouage et/ou poinçonnage par des peignes appropriés, brossage et/ou par déformati on et effritement. Dans la plupart des cas, les mailles du filet peuvent avoir des dimensions superficielles de l'ordre de 1 à 10 mm2. Il est bien entendu que les dessins ne montrent qu'un exemple fourni en tant que démonstration pratique de l'invention dont les divers modes d'exécution pourront varier dans leurs formes et dispositions sans sortir pouriela de l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS 1 - Système pour supporter et transporter un produit à traiter dans une installation de lyophilisation ou pour des applications équivalentes, caractérisé en ce que le produit 3 à l'état liquide est porté et transporté,dans le moyen 1 servant à son soutènement et à son transport, par des forces conjuguées de cohésion, d'adhérence et de capillarité. 2 - Système suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen de support et de transport est constitué, notamment pour le fonctionnement en continu, par des éléments absorbants, un filet multiple ou autres éléments équivalents 1 dénommés ciaprès "filet". 3 - Système suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le filet 1 est fabriqué de maniére à permettre, au moins en partie, la transmission de chaleur au produit 3 par conduction thermique, ledit filet se chauffant lui méme à son tour par conduction thermique. 4 - Système suivant au moins les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le filet 1 assure au moins partiellement, le chauffage du produit 3, ledit filet se chauffant, à son tour, par effet Joule. 5 - Système suivant au moins les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le filet 1 assure, au moins partiellement, le chauffage du produit 3 par induction. 6 - Système suivant certaines des revendications précédentes, caractérisé en ce que le chargement du support 1 est obtenu par dép8t, arrosage, projection, gravité, enduction ou processus équivalent. 7 - Système suivant les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le chargement du support est obtenu par immersion ou processus équivalent. 8 - Système suivant 1 revendication 5, caractérisé en ce que, dans une installation ayan une chambre de dépression 17 traversée par un ruban t5 servant de transporteur est prévu un syphon 19 pour le passage du ruban 15, et le liquide du syphon 19 est le m- me que celui qui sert au chargement précité ou tout autre liquide approprié. 9 - Système suivant au moins certaines des revendications précédentes, caracL-térisé en ce qu'on détache la matière lyophilisée par poinçonnage au moyen de peignes. 10 - Système suivant au moins certaines des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on détache la matière lyophilisée par brossage. 11 - Système suivant certaines des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on détache la matière lyophilisée par déformation et effritement. 12 - Ruban sans fin 15 assurant le transport de la matière 3 traitée dans des installations de lyophilisation0