Brevet FR2003220A1 — publié le 19691107

L'invention est relative à une plaque pour chromatographie en couche mince, laquelle comporte une plaque support de transparence spectrale préajustée pour le spectre électromagnétique,par exemple en verre optique filtrant d'une couleur déterminée, sur 5 ou dans lequel sont déposés des agents adsorbants appropriés en vue de la séparation et du développement de chromatogrammes. Les plaques chromatographiques et les bandes chromatographi-ques en couche mince, sous la forme où elles sont utilisées actuellement , sont constituées normalement par des plaques de verre, 10 des bandes de films transparents ou d'autres matériaux appropriés. Il est usuel en général de prévoir des agents adsorbants qui sont collés ou déposés sur ces plaques ou films supports, des substances phosphorescentes étant incorporées aux agents absorbants afin de rendre mieux visibles, sous l'action d'une lumière ultraviolet-15 te, les composants du mélange absorbé, qui sont séparés dans l'agent adsorbant. Ce procédé,dit notamment "par extinction" ou "par étouffemenif fonctionne par exemple de la manière suivante. Lorsqu'on utilise un agent adsorbant en couche mince pour séparer les composants d' 20 un mélange qui par exemple présentent une absorption spectropho-tométrique à 25 3 tju , il arrive très souvent que ces composants absorbés convertissent le rayonnement incident de 253 njy en une émission de rayonnement de fluorescence de 450 ryi. Lorsque ces absorbants à 253 lyi sont incorporés à une couche mince contenant des 25 substances phosphorescentes qui, excitées à 253 iyu , émettent ton rayonnement de plus grande longueur d'onde, l'existence de composants absorbés dans la substance phosphorescente est indiquée par une plus faible intensité de phosphorescence dans la bande d'absorption de la substance phosphorescente, car le rayonnement à 30 253 nju qui se produit à l'impact des particules excitant la fluorescence est annihilé par le composant du mélange absorbé. Mais si le composant du mélange absorbé est une substance fluorescente, la couleur de fluorescence va par exemple devenir visible et elle sera naturellement entourée d'une substance phosphorescente émettant 35 également de la lumière. Lorsque les deux émissions de rayonnement, c'est-à-dire aussi bien celle du composant du mélange que celle de la substance phosphorescente, sont identiques en ce qui concerne l'énergie émise, mais différentes en ce qui concerne les longueurs d'ondes émi-40 ses, il est possible qu'un détecteur photoélectrique ne puisse 69 05941 2 2003220 faire une distinction, quant à l'indication de la situation antre la substance adsorbée et la substance fluorescente lorsque sa caractéristique de réponse,pour ces deux longueurs d'ondes,donne des valeurs identiques ou analogues. 5 Dans les procédés de photodétection connus» y compris ceux par extinction optique, il faut disposer des filtres appropriés devant le détecteur ou devant la source de lumière. L'invention décrite ici permet de se passer de filtres dans un grand nombre d'essais ou d'examens et, en outre, permet de 10 simplifier davantage l'équipement en instruments de mesure nécessaires pour mettre en évidence et lire ou explorer un chromato-gramme en couche mince. On va maintenant se référer au dessin annexé qui représente un exemple non limitatif de l'invention. 15 On a désigné par 1 un filtre relatif à une région bien défi nie du spectre électromagnétique, ce filtre pouvant comporter une ou plusieurs couches. 2 désigne une couche adsorbante tandis que 3 est une couche fluorescente ou phosphorescente. On a désigné par 4 tin filtre optique qui peut se composer d'une ou de plusieurs 20 couches. Si c'était nécessaire, on pourrait encore disposer des couches de support neutres, non représentées sur la figure, entre les diverses couches 1 à 4. En outre, les fonctions de plusieurs couches peuvent être rassemblées en une seule ; par exemple on peut charger la couche adsorbante 2 de substance phosphorescente; 25 on peut encore se passer de certaines de ces couches. Comme on l'a mentionné initialement, l'invention est relative à une plaque de chromatographie en couche mince, qui se compose d'une ou plusieurs feuilles 1,2,3,4 ou de plusieurs bandes de matières appropriées de transparences choisies relativement au 30 spectre électromagnétique, cette plaque étant munie de couches adsorbantes phosphorescentes ou non phosphorescentes 2, ou 2 et 3 combinées, disposées sur la face supérieure d'une feuille ou plaque ou entre deux ou plusieurs feuilles ou plaques, ceci afin d' augmenter la possibilité de mettre en évidence, après développe-35 ment de la plaque, des composants de mélange ayant migré. Du fait que les techniques de chromatographie à couches minces sont de plus en plus utilisées pour la mise en évidence de certains syndromes pathologiques et pour la détection de substances toxiques dans l'entourage de l'homme, l'invention a pour but 40 de mettre en oeuvre des moyens destinés à simplifier la mise en évidence optique et de permettre d'effectuer des mesures précises 69 05941 3 2003220 en différents lieux, avec le minimum d'erreurs possible, relativement aux diverses techniques et procédés de mesure employés.Par exemple, l'examen du sérum dans divers hôpitaux devrait donner les mêmes résultats lorsque ces sérums contiennent les mêmes éléments. 5 Lorsque des composants contenus dans le sérum sont séparés par des techniques chromatographiques en couches minces, l'examen, effectué dans plusieurs endroits, devrait conduire aux mêmes résultats. Pour cela, par exemple, disposant d'une plaque de verre fil-10 trant 4 ou d'une autre matière susceptible de laisser passer uniquement la longueur d'onde de phosphorescence de la couche 3 ou d'une combinaison de 2 et 3 (substance phosphorescente et adsor-beur mélangés), on recouvre cette plaque des couches 2 et 3 ou d' une combinaison de 2 et 3. La fluorescence propre éventuelle d'un 15 ou plusieurs composants du mélange de substances séparé est ici empêchée, par la couche filtrante 4, de parvenir aux photodétecteurs, dans le cas où cette fluorescence ne présente pas la même longueur d'onde que la substance phosphorescente. Ceci signifie que l'absorption optique vraie du composant du mélange, en dehors 20 de la région d'émission de rayonnement de phosphorescence considérée, se trouve éliminée et qu'un apport d'énergie du fait de 1' existence du phénomène de fluorescence est exclu en cette région. Un grand nombre d'agents adsorbants chargés de substances phosphorescentes, par exemple 2 et 3 combinés, peuvent être combinés 25 à un grand nombre de milieux filtrants 4, afin d'augmenter la possibilité de mettre en évidence des composants de mélanges qui sont séparés par des dispositifs travaillant selon la méthode chromatographique de migration. Dans les plaques du genre décrit ci-dessus, le milieu fil-30 trant sélectif 2 peut se trouver directement dans les milieux adsorbants 2, 3 ou dans la plaque-support 4, ou dans la plaque de recouvrement 1, ce grâce à quoi la diffttsion de la lumière ou la fluorescence du mélange est augmentée ou étouffée par l'extinction de fréquence. Les genres de plaques et de bandes contenant des 35 agents adsorbants,qui ont été décrits, peuvent alors, conformément à l'invention, être prévus pour ramener à une seule opération les méthodes photoélectriques de mise en évidence de composants de mélanges, lesquels composants sont séparés par des dispositifs de chromatographie en couche mince. 40 Bien que seuls des exemples particuliers de réalisation de 69 05941 4 2003220 l'invention aient été décrits, l'invention n'est pas pour autant limitée à ces exemples* Les spécialistes , notamment , peuvent en déduire diverses variantes manifestes sans s'écarter de ce chef de l'idée de l'invention. 69 05941 5 2003220 REVENDICATIONS 1» Plaque ou bande chromatographique à une ou plusieurs couches caractérisée en ce que la plaque se compose de filtres utilisés suivant un mode de construction "en sandwich" et/ou mélangés ou 5 incorporés et/ou d'une substance polarisante ou colorée, cette plaque comportant des substances, des couleurs ou des substances phosphorescentes contenues dans la plaque support, qui servent de support à un agent adsorbant, sont contenues dans l'agent adsorbant lui—même, dans une seconde plaque qui recouvre la substance 10 adsorbante ou servent de support à tous les composants de la plaque, par lesquels la transparence de régions spectrales déterminées est délimitée ou augmentée à l'aide de bandes passantes, ces bandes passantes présentant une largeur de passage permettant de régler la longueur d'onde tombant sur l'agent adsorbant, permet-15 tant de régler la largeur de bande passante à travers l'agent adsorbant et permettant de régler la transparence ou l'émission de rayonnement de ou par l'agent adsorbant, la séparation entre absorption spectrale et émission de composants du mélange étant rendue possible, ces composants du mélange étant séparés chroma-20 tographiquement au moyen du dispositif constitué par la plaque conforme à 1'invention par des méthodes de détection optiques dans le spectre visible, photoélectriques ou autres. 2. Plaque chromatographique selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle se compose d'une ou plusieurs feuilles ou ban- 25 des de filtres optiques à bandes étroites ou larges, qui sont revêtues d'agents adsorbants phosphorescents émettant a»ec la longueur d'onde de la substance phosphorescente à la transparence maximale de la plaque-support, ce grâce à quoi il est possible d'examiner l'extinction maximale sans distorsion due à l'existence 30 d'un phénomène de fluorescence dans tous les composants du mélange, lesquels composants, pour la transparence maximale de la plaque support filtrante, sont dépourvus d'émission. 3. Plaque chromatographique selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle se compose d'un support filtrant en verre, en 35 matière plastique ou en autre matériau, qui est revêtu d'un agent adsorbant non phosphorescent et présente une bande passante sélectionnant les longueurs d'onde transmises, déterminée de manière à ne laisser passer une émission de rayonnement de fluorescence déterminée d'un composant du mélange examiné . 40 4. Plaque chromatographique selon la revendication 1, caractéri 69 05941 6 2003220 sée en ce qu*elle comporte des substances phosphorescentes pouvant être excitées par un rayonnement provenant de substances radioactives et émettant de la lumière visible, lesquelles sont incorporées par frittage dans des plâques supports transparentes 5 ou filtrantes en matière plastique transparente ou en une autre matière appropriée, afin d'indiquer l'existence de variations de radioactivité de composants du mélange en utilisant la radioactivité, afin d'exciter par radioactivité la substance phosphorescente et rendre ainsi la lumière émise détectable par des dispo-10 sitifs photoélectriques. 5. Plaque chromatographique selon la revendication 1, caractérisée en ce que la plaque composée de feuilles filtrantes contient des substances phosphorescentes qui peuvent être excitées par radioactivité et devenir ainsi photoémissives, ces substances 15 étant mélangées avec un agent adsorbant qui est étendu sur la plaque ou incorporé par frittage ou par d'autres procédés à une plaque ou à une bande autoadsorbante. 6. Plaque chromatographique selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle se compose d'une ou plusieurs couches chirai- 20 quement inertes de matières colorées, telles que par exemple des petits bâtonnets de verre ou de la poussière de verre, des bâtonnets de verre coloré ou de la poussière de verre coloré,ou de poudre, en mélange avec une matière phosphorescente inerte ou sans matière phosphorescente, ces couches étant formées en utilisant 25 des agents liants neutres pour donner une plaque ou une bande adsorbante ou en utilisant ces agents liants pour les disposer à la manière d'un sandwich sur ou entre les feuilles ou plaques-filtrantes.