Brevet FR2003680A1 — publié le 19691114

i 2003680 La présente invention concerne un appareil nouveau et. perfectionné utilisé pour i'abriquer en continu des polyxère.s a poids Moléculaire élevé et, en particulier, ces polymères aptes à former ces fibres. L'invention concerne plus spécialement un 5 séparateur pour des courants de polyamide foncîu aptes à forcer des fibres canalisés dans des tubes et associés à de la vapeur d'eî Bien que les formes d'exécution soient, décrites ci-après avec référence à des polyamides et à de la vapeur d'eau.elles peuvent évidemment être utilisées pour des courants canalisés 10 d'autres liquides et gaz ou vapeurs possédant ces propriétés physiques semblables à celles des polyamides fondus et de la vapeu d'eau et se comportant d'une manière analogue. Par exemple, le gaz ou vapeur peut comprendre de l'azote. Pendant la fabrication de polyamides à l'aide d'un pro-15 cédé continu utilisant un tube de canalisation, il arrive assez souvent que le polyamide à poids moléculaire élevé soit obtenu sous une forme fondue en association avec de la vapeur d'eau et il faut alors séparer cette vapeur d'eau du polyamide à leur sortie du tube. La vapeur d'eau peut provenir de l'humidité initiale-20 ment contenue dans les matières de départ monomères, ou être d'origine chimique et résulter de la réaction de polymérisation ou avoir été introduite sous la forme d'un agent gazeux non oxydant. On comprendra que la vapeur sort habituellement du tube à grande vitesse. Il est possible d'introduire le polyamide et la 25 vapeur dans un récipient chauffé, mis à l'atmosphère, par exemple la chambre de fusion d'un appareil de filage à l'état fondu, dans le fond de laquelle le polyamide fondu se rassemble en vue d'être évacué comme il le faut, tandis que la vapeur s'échappe par un évent. En pratique cependant, en raison de la vitesse à la-30 quelle de la vapeur sort de l'extrémité ouverte du tube, une fraction du polyamide est inévitablement projetée sur les parois du récipient qui se recouvrent d'une pellicule de polyamide. Bien que cette pellicule de polyamide, qui est maintenue au-dessus de son point de fusion, s'écoule normalement constamment dan~ la j.as-35 se de polyarâde fondu sous-Jacente, des iractions au moins de cette pellicule s'accumulent pendant un laps de temps suffisant pour produire une dégradation indésirable du polyamide. Divers dispositifs ayant la forme d'extrémités modix"iées pour le tube ont été suggérés mais n'ont pas permis d'éviter de 40 manière satisfaisante la difficulté qui consiste à diviser le cou 69 06846 2003680 rant sortant c'une part en vapeur d'eau et, d'autre part, en un filet de polyamide s'écoulant sans turbulence. L'invention est basée sur le fait que le polyamide et la vapeur d'eau se déplacent dans le tube en un courant annuleire biphasé, 5 c'est-à-dire que le polyamide fondu assez visqueux s'écoule le long de la surface interne du tuce, formant un courant de section annulaire tandis que la vapeur descend au centre, à une vitesse linéaire nettement supérieure à celle du polyamide. On a constaté cu'il est possible de séoarer le polyamide fondu de la vapeur contenue 10 dans le tube en prévoyant à l'extrémité de celui-ci un orifice situé, par exemple au-dessus de la masse fondue contenue dans l'appareil de filage à l'état fondu, et ayant une forme telle que le polyamide s'écoule le long de la paroi et sorte du tube pour tomber dans la masse de polyamide fondu tandis que la vapetir 15 d'eau sort du centre de cet orifice et remonte ensuite pour être évacuée par une sortie appropriée. Le tube est habituellement évasé, à partir d'une certaine distance précédant son extrémité,afin de réduire la vitesse de la vapeur d'eau lorsqu'elle s'approche de le, sortie du tube. Par exemple, un tel' dispositif peut comprendre un 20 tube vertical qui se termine dans un cône vertical situé au-dessus de la masse fondue. Le polymère descend le long de la paroi interne du cône et s'écoule à la grande extrémité ouverte du cône, dans la niasse de matière fondue tandis que la vapeur d'eau quitte,à vitesse réduite, l'extrémité inférieure largement ouverte du cône 25 et remonte en s'éloignant de la masse fondue pour s'échapper par un évent. La Demanderesse a maintenant constaté que le polymère tend à former des stalactites suspendues à l'extrémité du tube ou du cône, ces stalactites se dégradant thermiquenent. Des fragments 30 de cette matière dégradée peuvent tomber dans la masse de polyamide fondu et produisent une gélification catalytiaue du polymère et, par exemple, des filaments extrudés de mauvaise qualité. La gélification catalytiaue peut également être amorcée par l'écoulement de polymère frais sur ces stalactites de polymère dégradé. 35 Le même inconvénient se retrouve évidemment quelle eue soit la forme des objets fabriqués à partir du polymère de la masse fondue. • ■ Cela étant, suivant un aspect de l'invention, il est p.révu un. séparateur pour du. polymère fondu qui s'écoule, en asso-40 dation.avec de la vapeur d'eau ou un autre gaz ou vapeur dans un 69 06846 3 2003680 tube faisant partie d'un appareil de polymérisation en continu, ce séparateur comprenant un orifice de sortie évasé pour le tube, cet orifice de sortie étant conformé de manière a présenter une gouttière ou un autre moyen permettant d'éviter praticuement toute 5 chute libre du polymère à travers le gaz entre l'orifice de sortie et une masse de polymère fondu. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un procédé suivant lequel on fait passer du polymère fondu, qui s'écoule en association avec de la vapeur d'eau ou un autre gaz 10 ou vapeur dans un tube faisant partie d'un appareil de polymérisation en continu, à travers un séparateur comprenant un orifice de sortie évasé pour le tube, cet orifice de sortie étant conformé de manière à présenter une gouttière ou un autre, moyen et étant disposé par rapport à la surface de la masse de polymère fondu de 15 manière à empêcher en substance toute chute libre du polymère à travers le gaz entre l'orifice de sortie et la masse de matière fondue. Le séparateur, qui est fait en n'importe quelle matière appropriée peut être maintenu à une température supérieure au 20 point de fusion du polymère, par exemple du Nylon 6.6, par des moyens classiques, tels que des chemises chauffées électriquement ou par une vapeur de diphényle et d'oxyde de diphényle. Plusieurs formes d'exécution appropriées de l'invention seront décrites ci-après, à titre d'exemple, avec référence aux 25 dessins annexés dans lesquels : la Fig. 1 est une vue en coupe schématique d'un séparateur connu comprenant un simple orifice de sortie conique, au-dessus d'une masse de matière fondue; la Fig. 2 est une vue en coupe schématique d'un sépara-30 teur comprenant un orifice de sortie conique taillé en biseau; la Fig. 3 est une vue en coupe schématique du bord inférieur de la partie conique d'un séparateur suivant l'invention; la Fig. 4 est une vue en coupe suivant la ligne IV-IV de la Fig. 3, et 35 la Fig. 5 est une vue en coupe suivant la ligne V-V de la Fig. 4. Afin d'éviter la formation de stalactites, il faut éviter toute chute libre du polymere à partir de l'extrémité de l'orifice de sortie du tube dans la masse de matière fondue. c>i le 40 cône 4 fixé à l'extrémité du tube 2, Fig. 1, est simplement abais 69 06846 4 2003680 sé de manière que son bord inférieur touche la masse de matière fondue 6, aucun orifice de sortie libre ne subsiste pour la vapeur d'eau 8.On peut éviter cette difficulté dans une certaine mesure en éliminant une partie du cône, par exemple en coupant le cône 5 en biseau comme sur la Fig» 2* Cependant, on a constaté, en pratique, que le polymère à haute viscosité 7 ne s'écoule pas le long du bord inférieur du cône vers la pointe 16 cui est immergée dans la masse de matière fondue mais tend encore à s'écculer, goutte à goutte, à partir de ce bord et à tomber en chute libre. 10 On peut éviter cette difficulté en prévoyant sur le cône un bord inférieur incliné vers le bas, ce bord étant incurvé vers le haut pour former une gouttière 10, Fig. 3. La gouttière est faite en des dimensions'adaptées au débit du polymère de manière que le polymère descende le 15 long de la gouttière dans la masse de matière fondue sans la chute libre indésirable précitée. La largeur et la profondeur de la gouttière diminuent à partir d'un maximum situé au point Y (Fig. 3) où le bord inférieur du cône est proche du sommet car le polymère tend à s'accumuler en ce point. Cette accumulation peut 20 de préférence, mais pas essentiellement être évitée en prévoyant une nervure 12 sur la surface interne du cône, cette nervure faisant saillie vers l'intérieur et sa largeur allant en augmentant vers la base, au point Y, Fig. 4« 0° a constaté qu'il est avantageux de faire en sorte que la section de la nervure ait 25 plus ou moins la forme représentée à la Fig. 5, c'est-à-dire que cette nervure présente deux gouttières 14 dans lesquelles du polymère- fondu peut s'écouler, afin d'éviter toute chute libre depuis la nervure elle-même. 11 est bien évident que diverses modifications de 30 forme, de dimensions, etc., du séparateur suivant l'invention restent possible aussi longtemps que le but de l'invention, à savoir la suppression de toute chute libre du polymère à travers le gaz dans la masse de polymère fondu, est réalisé. 06846 2003680 5 REVE r DILATIONS. 1.- Séparateur pour du polymère fondu qui s'écoule, en association avec de la vapeur d'eau ou avec un autre gaz ou vapeur, dans un tube faisant partie d'un appareil de polymérisation en continu, caractérisé en ce qu'il comprend un orifice de sor±ie évasé pour le tube, cet orifice de sortie étant conformé de manière à présenter une gouttière ou un autre moyen permettant d'éviter pratiquement toute chute libre du polymère à travers le gaz entre l'orifice de sortie et une masse de polymère fondu. 2.- Procédé caractérisé en ce qu'on fait passer du polymère fondu qui s'écoule en association avec de la vapeur d'eau ou un autre gaz ou vapeur dans un tube faisant partie d'un appareil de polymérisation en contenu, à travers un séparateur comprenant un orifice de sortie évasé pour lg/fcube, cet orifice de sortie étant conformé de manière à présenter une gouttière ou un autre moyen étant disposé par rapport à la surface d'une masse polymère Ifondu de manière à empêcher en substance toute chute libre du polymère à travers le gaz entre l1orifice de sortie et la masse de matière fondue. 3.- Procédé caractérisé en ce qu'on utilise un séparateur suivant la revendication 1 dans le procédé suivant la revendication 2. 4.— Procédé suivant la revendication 2 ou 3 caractérise en ce que le polymère est un polyamide qui s'écoule*en association avec de la vapeur d'eau ou de l'azote ou les deux. 5.- Procédé suivant les revendications 2,3 ou 4, caractérisé en ce que le polymère est du Nylon 6.6.