Brevet FR2009055A1 — publié le 19700130

La présente invention a pour objet une méthode et un appareil pour déterminer la nature de l'adsorption des gaz et des vapeurs sur des solides, ainsi que la quantité de gaz et de vapeurs ainsi adsorbés. On connut diverses méthodes gravimétriques, volumétriques et chromatographiques et des appareils pour déterminer la capacité d'adsorption ou de chimisorption. Tous ces appareils présentent le désavantage qu'ils ne donnent pas d'indications sur le type et la résistance de la.liaison entre l'adsorbant et l'adsorbat. La présente invention écarte ce désavantage par le finit que simultanément avec la détermination de la solution, on mesure la variations de la conductibilité électrique de l'adsorbant pendant le processus, obtenant ainsi des indications sur le type et la résistance de la liaison entre l'adsorbant et l'adsorbat. A l'encontre de l'adsorption physique, pendant la chimisorption, la conductibilité électrique varie proportionnellement à la quantité de gaz chimisorbé, donc en mesurant simultanément la quantité de gaz chimisorbé et la conductibilité électrique, on peut déoler les phénomènes d'adsorption physique et de chimisorption. La détermination simultanée de ces deux valeurs est réalisée à l'aide d'une cellule conduct ométrique, dans laquelle l'échantillon en poudre (granulométrie de 0,3 mm > est mis dans un tube de verre entre deux contacts en toile de platine, permettant le passage du gaz et la mesure de la conductibilité électrique. En introduisant cette cellule dans un circuit chromatographique, on réalise en même temps la détermination quantitative du gaz adsorbé sur l'échantillon. Une forme d'exécution de l'appareil selon l'invention est décrite ci-après en référence à la figure unique du dessin annexé qui représente le schéma fonctionnel de l'appareil. Selon l'invention, le gaz véhiculant, inerte à l'égard de l'échantillon soumis à l'analyse, est introduit par un régulateur automatique de débit 1, muni d'un dispositif de mesure 2, puis passe par le circuit ouvert d'un doseur 3 par un serpentin de préchauffage 4, par un détecteur de gaz 5, par une cellule conductométrique 6, où se trouve un échantillon à analyser 7, puis par un serpentin thermostatique 8, le détecteur de gaz 5, une colonne de neutralisation 9 et enfin par un débitmètre enregistreur 10. On fait circuler le gaz inerte au travers de l'échantillon 7 en maintenant le circuit à la température désirée jusqu'à ce que l'échantillon 7 soit complètement dégagé des impuretés chimisorbées antérieurement et jusqu a ce que la conductibilité électrique et le signal du détecteur de gaz se stabilisent à la valeur désirée. Après quoi, les plumes de lwenregistreur 10 sont couplées au détecteur 5 et à la cellule conductométrique 6. Le gaz à analyser est introduit à l'aide d'un régulateur automatique de débit 12, muni d'un dispositif de mesure 13, dans le doseur automatique 3, puis il est emmené par le gaz véhiculant inerte. Pendant le passage par le bras a du détecteur on obtient un signal proportionnel à la quantité de gaz injecté par le doseur. Au moment du passage sur l'échantillon à analyser, une partie est chimisorbée, produisant une modification appropriée à la conductibilité électrique et la quantité non chimisorbée pendant le passage par lebras b du étecteur émet un signal proportionnel à la quantité de gaz non chimisorbè. Par l'intermédiaife des traducteurs de signaux 14 et 15,les signaux du détecteur de gaz et de la cellule conductométrique sont enregistrés sur le même enregistreur à deux plumes 11. Les déterminations peuvent être effectuées à des températures comprises entre - 200 et + 1500"C . Si la substance à analyser est liquide, le régime thermique est maintenu à l'aide du bloc de programmation de température 16, et l'échantillon liquide est injecté par le dispositif 17. Au cas où lton travaille sur des mélanges, on introduit encore dans le circuit les colonnes chromatographiques 18. L'appareil selon l'invention présente les avantages suivants - on peut effectuer simultanément sur le même échantillon la détermination de la conductibilité électrique et de la capacité de chimisorption adsorption - il permet l'identification et la détermination quantitative des processus d'adsorption et de chimisorption - il permet d'effectuer des déterminations à différents régimes de températures programmés - l'enregistrement des résultats et le maintien des paramètres d'opération sont automatisés; - son emploi est facile. REVENDICATIONS 1. Méthode pour déterminer la quantité et la qualité de l'interaction gaz-solide, caractérisée en ce que l'on mesure simultanément la variation de la conductibilité électrique du solide et la quantité de gaz adsorbé par ledit solide, laquelle est à l'origine de la variation de la conductibilité électrique 2. Appareil pour la mise en oeuvre de la méthode selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une cellule conductométrique (6), en circuit commun avec un détecteur de gaz (5) et une colonne ch-romatographique (18) lesquels permettent d'effectuer simultanément les déterminations de conductibilité électrique et la capacité d'adsorption. 3. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que pour enregistrer simultanément les signaux de la cellule conductométrique (6) et du détecteur de gaz (5) , il est muni de deux traducteurs de signaux (14,15) et d'un enregistreur à deux plumes (11) 4. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que pour assurer le régime thermique désiré, il est muni d'un régulateur électronique (16) pour maintenir et programmer la température.