Brevet FR2008440A1 — publié le 19700123

L'invention présente concerne un composé pour noyau de mémoire à ferrite et le procédé pour sa fabrication à partir d'une ferrite contenant du lithium, du cuivre, du manganèse, du fer, de l'oxygène en proportions prédéterminées. De tels composés trouvent une large application dans le domaine du traitement 5 de données et des ordinateurs. On a largement utilisé les ferrites à boucles carrées comme éléments de mémoire magnétique et dispositifs de contrôle de transfert d'impulsions dans les ordinateurs et autres appareils de traitement des informations. On fabrique généralement ces ferrites par mélange d'oxydes métalliques sélec-10 tionnés en proportions prédéterminées, en transformant le mélange en poudre de ferrite par les procédés conventionnels en compressant la poudre en forme rigide et ensuite en frittant le matériau compressé à haute température. Cela fait que les composants réagissent et diffusent à l'échelle atomique pour former un type de structure cristalline analogue au ferrospinelles et 15 ayant deux états stables et l'excitation de réponse caractéristique d'un cycle d'hystérésis pratiquement rectangulaire. On connait dans l'art plusieurs combinaisons de ferrites de lithium manganèse et au cuivre manganèse. Cependant, on n'a encore suggéré aucune composition de noyaux et procédés fournissant un noyau comprenant du lithium, 20 du cuivre et du manganèse avec les propriétés nécessaires; qui sont, commutage rapide, propriétés d'un cycle rectangulaire, stabilité à la température et bruit delta faible pour utilisation dans les ordinateurs. Maintenant, on a découvert une ferrite comprenant du lithium, du cuivre, et du manganèse ayant la composition atomique suivante satisfait aux nécessités 25 auxquelles on se réfère ci-dessus: Li Cu Mn Fe_ . > 0. x y z 3-(x+y+z) 4 Où "x" est inclusivement compris entre 0,025 à 0,45; Où "y" est inclusivement compris entre 0,05 à 0,30j Où "z" est compris inclusivement entre 0,5 à 1,30; Où "3-(x+y+z)" est compris inclusivement entre 1,55 à 2,05. On a montré qu'une telle composition de noyaux permet un commutage rapide, présente un cycle d'hystérésis rectangulaire, une stabilité à la température et un bruit delta faible. De plus, d'après l'invention présente, on donne le procédé de la préparation de la composition ci-dessus. Ce procédé comprend les étapes de premièrement: pesage des matériaux bruts pour les constituants du noyau, et, ensuite, le mélange à sec de ceux-ci. Ce mélange est ensuite calciné entre 600°C à 800°C durant un temps déterminé. Ce produit est broyé dans un broyeur à boulets et un agent de broyage tel que l'eau désionisée, ou de l'alcool méthylique 30 35 69 07931 2 2008440 ou éthylique est utilisé. La pâte broyée est séchée sous forme de gateau, repulvérisée et granulée. Durant cette étape, une solution à 4% d'un liant tel que l'alcool polyvinylique et une solution de lubrifiant à 1% tel que du phthalate de dibutyle est ajoutée. Le produit résultant est alors pressé 3 5 sous forme de noyaux ayant une densité brute comprise entre 2,5 à 4 g/cm . Les noyaux sont alors placés dans des nacelles de platine, insérés dans un four dont la température se trouve dans le domaine compris entre 1050°C à 1350°C durant environ 1 minute 30 secondes à 30 minutes. Les noyaux sont alors enlevés du premier four et placés dans un second dont la température 10 est établie entre 750°C et 1050°C durant 2 à 90 minutes. Alternativement, les noyaux peuvent être refroidis dans le premier four dans le domaine de température mentionné. La dernière étape du procédé comprend le refroidissement des noyaux à la température ambiante. Ainsi, un premier objet de cette invention est de fournir un noyau de 15 ferrite comprenant du lithium, du cuivre et du manganèse présentant un commutage rapide, des propriétés d'un cycle rectangulaire, stabilité à la température et un bruit delta faible pour utilisation dans les ordinateurs. Un autre objet de l'invention est de fournir un procédé économique et commercialisable pour la fabrication de noyaux comprenant du lithium, du 20 cuivre et du manganèse ayant une commutation rapide, les propriétés d'un cycle rectangulaire, stabilité à la température et un bruit delta faible. D'autres objets caractéristiques et avantages de la présente'invention ressortiront mieux de l'exposé qui suit, en référence à un mode de réalisation préféré de celle-ci. 25 La figure 1 est un tableau présentant plusieurs composés du système de composition des noyaux de l'invention en nombres d'atomes. La figure 2 est un tableau présentant plusieurs composés du système de composition du noyau de l'invention en pourcentage molaire. La figure 3 est un tableau présentant les compositions du système de 30 composition des noyaux de l'invention en pourcentage en poids. La figure 4 est un tableau présentant les cycles de déclenchement des composés variés du système de composition du noyau de l'invention. La figure 5 est une table présentant des propriétés magnétiques et électriques de nombreuses compositions variées de noyaux du système de composition 35 des noyaux de l'invention en comparaison aux propriétés d'un noyau de ferrite comprenant du manganèse et du cuivre. Avant de décrire la réalisation préférée de l'invention, nous allons faire référence à l'art antérieur pour la définition des paramètres variés magnétiques et électriques utilisés pour décrire les propriétés du système 40 de composition de noyaux de l'invention. Cependant nous allons revoir briè- 69 07931 3 2008440 vament ces paramètres pour faciliter la compréhension de l'invention; uV,j est le signal unique non perturbé, en millivoltsj rV^ est le signal unique perturbé, en millivolts; wV^ est le signal zéro perturbé en millivoltsj 5 T est la durée nécessaire à une impulsion pour atteindre son pic en nanosecondes; est le temps de commutation du noyau en nanosecondes; AN_ est une mesure du bruit delta au moment de pic. Tp Cela provient de la nature de l'opération de sélection par courant concidant 10 d'un noyau en ferrite. L'information emmagasinée est sujette à plusieurs perturbations qui peuvent altérer les états de magnétisation du noyau. Les courants de sélection par coïncidence produisent un bruit durant la procédure de lecture qui tend à masquer le signal. Bien que le segment de détection du noyau soit enroulé de façon à minimiser la différence du signal entre 15 une paire de noyaux, la suppression n'est pas parfaite. Ce déséquilibre entre les signaux de sélection par coïncidence est appelé bruit delta. ATp+30 est le bruit delta 30 nanosecondes après que le moment du pic soit attEint par une paire de noyaux. T"c °C est la température de Curie en °C. 20 Temp. Coef. est le coefficient de températture de noyaux. On le mesure en prenant la différence des seuils en milliampères causant la commutation à deux températures CO et 40°C), en divisant cela par la différence de température C40°C) et en divisant ensuite cela par la moyenne du courant de seuil en milliampères. 25 TR est le temps de montée d'une impulsion en nanosecondes. TF est le temps de descente d'une impulsion en nanosecondes. TD est la durée de 1'impulsion entre la montée et la tombée en nanosecondes. Retournons maintenant à la description de la réalisation préférée. 30 695,1 |rs de Pe2°3' Srs de MnCO^, 85,6 grs de CuCOgCu et 13,36 grs de Li^CD^ sont pesés et mélangés à sec. On calcine le mélange à 750°C avec un taux de chauffage de 15C°C par heure; on maintient alors le mélange à la température durant deux heures et ensuite on le refroidit à un taux de 20G°C par heure. On broie dans un broyeur à boulets la poudre 35 calcinée durant 1E c 20 heures avec un agent de-broyage fait d'eau désioniséee, ou d'alcool méthylique ou éthylique. La pâte broyée est séchée en gateau, repulvérisée et granulée, moment auquel une solution de liant de 4% Calcool polyvinylique) et une solution à 1% de lubrifiant (phthalate de dibutyle) est ajoutée, "n pressa alors le produit en noyaux d'une densité brute compriss BAD ORIGINAL 69 07931 4 2008440 3 entre 2,5 à 4 grs par cm . Les noyaux sont alors placés dans une nacelle de platine, insérée dans un four, maintenue à une température de 1155°C durant 4 minutes et 30 secondes. Ensuite, on met les noyaux dans un second four maintenu à B90°C et on les y maintient durant 4 minutes ou on abaisse la 5 température du premier four à la seconde température durant le temps nécessaire. Ensuite, on ote et on refroidit les noyaux dans la nacelle de platine à la température ambiante. On obtient des noyaux de ferrite ayant la composition suivante: Li0,076 CU0,183 Mn0,927 Fe1,834 °4 10 On illustre les propriétés d'une telle composition à noyaux de ferrite par l'exemple 3 de la figure 5. L'exemple 45 est une ferrite comprenant du cuivre et du manganèse de la composition suivante: CU0,19 Mn1,09 Fe1,72 °4 En comparant l'exemple 3 à l'exemple 45, on voit que l'exemple 3 est 15 plus rectangulaire, a des caractéristiques de commutation plus rapides, et une stabilité à la température supérieure et un bruit delta de sortie inférieur de façon appréciable. A partir des autres exemples présentés dans les figures 1 à 3, à partir des cycles de déclenchement des exemples présentés dans la figure 4, on voit 20 qu'un noyau de ferrite composé de lithium, cuivre et manganèse ayant la formule générale : Li Cu fin Fe_ - , 0. x y z 3-(x+y+z) 4 Où "x" est compris inclusivement entre 0,25 à Q,45j Où "y" est compris inclusivement entre 0,05 à 0,30; 25 Où "z" est compris inclusivement entre 0,5 à 1,30j Où "3-(x+y+z)" est compris inclusivement entre 1,55 à 2,05; montre une commutation rapide, des propriétés de cycles rectangulaires, stabilité à la température et un bruit delta inférieur. Un tel noyau est calciné à une température comprise entre 600°C à B00°C, 3 30 comprimé à une densité brute comprise entre 2,5 à 4,0 grs/cia , exposé à une température située dans le domaine compris entre 1050°C à 1350°C, et refroidi à une température de l'ordre de 750°C à 1050°C et ensuite refroidi à la température ambiante. Bien que l'on ait décrit dans ce qui précède et représenté sur les dessins, 35 les caractéristiques principales de l'invention appliquées à un mode de réalisation préféré de celle-ci, il est évident que l'homme de l'art peut y apporter toutes modifications de forme ou de détail qu'il juge utiles, sans pour autant sortir du cadre de la dite invention. 69 07931 5 2008440 REVENDICATIONS 1.- Un noyau de ferrite de lithium, cuivre, manganèse à cycle d'hystérésis rectangulaire caractérisé par la formule chimique suivante Li Cu Mn Fe_ e ,0, x y z 3-lx+y+zJ 4 5 dans laquelle x est compris entre 0,025 à 0,45, y est compris entre 0,05 et 0,30, z est compris entre 0,5 et 1,30, et 3-tx+y+z) est compris entre 1,55 et 2,05. 2.- Procédé de fabrication de ferrite de lithium, cuivre, manganèse, à cycle d'hystérésis rectangulaire, de formule chimique Li^ Cu^ Mnz ^e_(x+y+z) °4 10 dans laquelle x est compris entre 0,025 et 0,45, y est compris entre 0,05 et 0,30, z est compris entre 0,5 et 1,30, et 3-Cx+y+z) est compris entre 1,55 et 2,05, cette méthode étant caractérisée par les étapes suivantes, on chauffe la composition ayant ladite formule chimique à une température compri se entre 1050°C et 1350°C, on refroidit la ferrite à une température comprise 15 entre 75Û°C et 1050°Cj et on refroidit finalement la ferrite à la température ambiante. 3.- Procédé de fabrication selon la revendication 2 caractérisé en ce que la ferrite est chauffée à une température comprise entre 1050°C et 1350°C pendant un temps allant de 1,5 à 30 minutes. 20 4.- Procédé de fabrication selon la revendication 3 caractérisé en ce quela ferrite est refroidie à une température comprise entre 750°C et 1050°C et maintenue à cette température pendant une période de 2 à 90 minutes.