Brevet FR2012851A1 — publié le 19700327

Cette invention se rapporte à la matière qui s'est imposée dans la technique sous le nom de "carbone vitreux". Un exemple d'un procédé de production de cette matière est indiqué dans le brevet français N° 1.330.357 au nom de la même Société. Les objets 5 établis à l'aide de cette matière se sont révélés comme utiles pour diverses applications mais une limitation de leurs possibilités d'emploi est que l'épaisseur maximum qui peut être obtenue par le procédé connu, tout en maintenant des propriétés satisfaisantes de la matière, est limitée. 10 Les recherches qui ont conduit à l'invention ont permis de constater que l'épaisseur de la matière peut être augmentée en traitant le produit de la réaction du phénol-formaldéhyde pur en vue de la production d'une pièce solide transparente, afin d'obtenir une autre semblable pièce solide comportant une surface 15 appareillée avec la surface de la première pièce, et en réunissant ces surfaces par application d'une matière adhésive convenable. L'invention prévoit un procédé d'obtention d'un corps en carbone vitreux par une technique de fabrication spéciale comprenant 20 les opérations consistant à former deux pièces solides transparentes à l'aide d'une résine de phénol-formaldéhyde pure, ces pièces possédant des surfaces complémentaires appelées à être réunies, puis à placer ces surfaces complémentaires l'une contre l'autre en prévoyant une couche intercalaire d'une matière adhésive à base 25 de résine phénolique, ensuite à appliquer une pression suffisante pour maintenir ces surfaces appliquées l'une contre l'autre, à stabiliser la matière adhésive, et à soumettre à la cuisson la pièce fabriquée résultante, afin de donner lieu à un corps en carbone vitreux. La matière adhësive à base de résine phénolique 30 peut être une résine phénolique liquide additionnée d'un catalyseur. Les surfaces complémentaires des pièces en résine peuvent être préparées par un procédé de meulage avant que ces surfaces ne soient appliquées l'une contre l'autre. 35 L'invention englobe le corps en carbone vitreux résultant de l'application du procédé sus-mentionné. En procédant comme il vient d'être indiqué, on constate que des plaques peuvent être fabriquées avec une épaisseur égale à trois fois environ celle qui est praticable en établissant une bad original 69 23500 2 2012851 seule plaque selon une épaisseur aussi forte qu'il est possible pour -une qualité donnée. On estime a cet égard qu'il n'y a aucune raison de supposer qu'il existe une limitation quelconque à l'épaisseur ultime qu'on peut obtenir par l'application du pré-5 sent procédé. Pour la facilité de la compréhension de l'invention, un exemple d'un mode de réalisation particulier dé sa mise en oeuvre est décrit ci-aprës. On prépare -une résine phénolique liquide en faisant réagir 10 40 moles de phénol à pureté de réactif analytique avec 60 moles de formaldéhyde à pureté analogue à une température égale à 102°C dans un récipient en verre pendant approximativement 50 heures en l'absence d'un catalyseur ajouté quelconque. Après enlèvement de la couche aqueuse qui s'est formée, on déshydrate la couche de 15 résine en portant sa température à 90°C pendant huit heures et dans un vide représentant 2 mm de mercure. On coule la résine en pièces sous la forme de plaques n'excédant pas 6 à 7 mm d'épaisseur et après stabilisation obtenue en chauffant jusqu'à une température de 160°C pendant 200 heures, on dégage les plaques du 20 moule conformateur, on les meule et on les rode. On utilise une couche de résine liquide contenant un catalyseur tel que la soude caustique suffisamment épais pour recouvrir tout juste complètement la surface intéressée d'une plaque, en l'enduisant sur un côté d'une plaque, puis on amène en contact l'autre plaque. On 25 évacue par pression la résine liquide excédentaire par rapport au joint résultant grâce à l'application d'une pression de maintien, puis on stabilise le laminat à une température de 90°C pendant 24 heures, tout en maintenant la pression de maintien. Après stabilisation, on transforme la résine en carbone vitreux en sou-30 mettant à la cuisson la pièce formant laminat dans un four ou une étuve à atmosphère d'argon à une température de 900 °C pendant 28 jours, puis en chauffant à 1800°C sous un vide représentant 2 mm de mercure pendant une période de trois jours. A la fin de ce cycle de chauffage, on laisse refroidir le 35 laminat, puis on le dégage du four ou de 1'étuve de cuisson pour lui faire subir un examen. On constate que le laminat s'est trouvé complètement transformé en carbone vitreux monolithique, le corps en carbone résultant possédant une solidité considérable, et une résistance usuelle aux réactifs chimiques et à bad original 69 23500 3 2012851 l'exposition aux températures élevées. Aucune tendance de la part du joint entre les pièces en résine originelle pour l'amorçage d'un affaiblissement de l'ensemble en carbone n'est observée au cours des essais jjhysiques qui sont effectués. 5 II doit être entendu que bien que l'invention ait été décrite à propos de la fabrication de plaques planes, d'autres corps ayant d'autres formes différentes peuvent être produits, à condition qu'il soit prévu des surfaces complémentaires sur les pièces appelées à être jonctionnées pour donner lieu à un corps final 10 iaonobloc. Les détails de réalisation peuvent être modifiés, sans s'écarter de l'invention, dans le domaine des équivalences techniques . 69 23500 4 2012851 M REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un corps en carbone vitreux par une technique consistant à préparer deux pièces solides transparentes en une résine de phénol-formaldéhyde pure, ces pièces pos-5 sédant des surfaces complémentaires appelées à être rapprochées, puis à placer ces surfaces complémentaires l'une contre l'autre avec une couche intercalaire d'une matière adhësive à base de résine phénolique, ensuite à exercer une pression pour maintenir les deux surfaces appliquées l'une contre l'autre, à stabiliser 10 la matière adhésive, et à soumettre à une cuisson la pièce fabriquée résultante afin de donner lieu à un corps en carbone vitreux. 2". Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la matière adhésive formée de résine phénolique est une résine 15 phénolique liquide additionnée d'un catalyseur. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la stabilisation de la matière adhësive est effectuée en la chauffant à une température approximative de 90°C pendant 24 heures. 20 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les surfaces complémentaires des pièces en résine sont préparées par un processus de meulage. 5. Corps en carbone vitreux'obtenu par l'application du procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4.