Brevet FR2011974A1 — publié le 19700313

î 2011974 Les joints en verre et en céramique sont utilisés pour réunir ou fermer une grande variété de dispositifs, par exemple des appareils fonctionnant sous grand vide ou des apareils électroniques. Un grand nombre de ces appareils sont onéreux et fragiles* Etant 5 donné les nombreux stades compliqués nécessaires, la fragilité des composants et l'utilisation de tecnhique de production en masse, on doit, dans de nombreux cas, mettre au rebut un certain pourcentage d'appareils ou de composants* Par exemple, on élimine des tubes cathodiques onéreux et de grande dimension, quand les par-10 ties scellées sont incorrectement alignées, dans le cas d'un* application impropre des revêtements d'écran, ou de joints imparfait», etc.. On pourrait réaliser de grandes économies si les joints hermétiques pouvaient Ôtre ouverts sans détériorer Isa divers composants* En effet, un des principaux critères utilisés 15 pour' évaluer un joint utilisable dans les tubes cathodiques est la possibilité de rompre le joint sans détériorer les composants* D'autre part, un moyen non destructif pour ouvrir les joints permet également d'examiner et de remplacer les parties- des appareils qui se sont montrés défaillantes lors de leur utilisation, ainsi 20 que celles qui ont été mises au rebut lors de leur fabrication* On n'a pu trouver jusqu'à présent de procédé non destructif satisfaisant pour rompre des joints en verre ou en céramique* On réalise souvent un joint en verre et en céramique classique en soudant directement par fusion les pièces à joindre* Ce type de 25 joint forme une liaison permanente entre les pièces, qui ne peuvent 6tre facilement séparées sans être détériorées* En général, on ouvre des joints en les sciant le long de leur ligne de liaison* Dans certains cas, on peut utiliser un choc thermique ou mécanique* Une autre technique de liaison qui a été utilisée, en parti-50 culier quand une chaleur intensive est indésirable et quand on doit joindre des pièces en céramique, comprend l'utilisation d'un joint en verre à point de fusion ou de ramollissement inférieur à celui des parties à joindre et qui présente aussi un coefficient 69 19942 2 2011974 thermique et autres propriétés de scellement compatible avec les parties à joindre* On a, par exemple, utilisé dans ce but des verres pour joint3 du type borate de plomb. Le verre formant le joint peut ensuite être durci par dévitrification. On peut ramol-5 lir le verre mou qui forme le joint par chauffage et 1*éliminer* Toutefois, ces joints présentent des limitations thermiques particulières. Quand on durcit le verre mou par dévitrifieation, on doit utiliser les méthodes de rupture ou de sciage les plus classiques* En outre pour placer les parties séparées dans des condi-10 tions permettant de les ressouder ultérieurement les surfaces à sceller doivent ôtre propres et il faut habituellement éliminer complètement toutes les traces du verre qui a formé le joint initial, puis appliquer du verre pour joints frais* Oette élimination du verre intermédiaire est un problème important dans le procédé 15 de scellement et de nombreuses techniques ont été proposées par exemple dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique 5® 2*852*352* Soutes les méthodes proposées sont onéreuses et difficiles à réaliser et, en outre, pour séparer les parties assemblées on doit utiliser au préalable des techniques de rupture et de sciage* 20 La présente invention a donc pour objet un joint hermétique mécaniquement résistant qui peut être descellé facilement et de manière non destructive* Les parties séparées peuvent être ressoudées par une technique Simple et peu onéreuse* Le joint comprend une couche contenant du palladium couvrant 25 la totalité du plan du joint, située entre les surfaces des éléments soudés, et cette couche contenant.du palladium peut ttre exposée à l'hydrogène. On entend par les termes "pouvant ôtre exposée à l'hydrogène" que la couche peut ôtre mise au contact de l'hydrogène* Par exempl% 50 si le bord périphérique du joint contenant du palladium est exposé à l'atmosphère, toute la couche peut ôtre mise au contact de l'hydrogène* Il est bien connu que le palladium et un grand nombre d'alliages à base de palladium ont comme propriété caractéristique 69 19942 3 2011974 d'absorber des quantités importantes d'hydrogène. En mettant sim- . plement en contact la couche de palladium avec de l'hydrogène à un point ou sur un bord exposé de la couche contenant du palladium, l'hydrogène atteindra toute la couche par diffusion à tra-5 vers le métal. Dans un mode de réalisation de l'invention, la couche contenant du palladium est immédiatement adjacente aux parties jointes» Dans un autre mode de réalisation, la couche contenant du palladium est séparée des pièces jointes, sur une de ses faces ou sur 10 les deux, par une couche intermédiaire constituée d'un matériau pour joints fondu non métallique inorganique. Dans un autre mode de réalisation, on incorpore une masse de métal dans une couche intermédiaire pour joints fondue non métallique inorganique. Dans le cas où une particulière robustesse est désirée il est préféra-15 ble que le joint comprenne une couche contenant du palladium et une couche d'un matériau pour joints non métallique inorganique fondu couvrant pratiquement la totalité du plan du joint. La couche contenant du palladium est essentiellement constituée de palladium ou d'un alliage à base de palladium, qui pré-20 sente des caractéristiques de dilatation en présence d'hydrogène semblables à celles du palladium, ou, en variante, d'une poudre de palladium ou d'alliage de palladium dispersée dans un matériau pour joints non métallique inorganique fondu. En ce qui concerne les alliages, de nombreux alliages de palladium sont connus comme 25 ayant des caractéristiques de dilatation en présence d'hydrogène semblables à celles du palladium, par exemple, les alliages de Pd-Cu, Pd-Pfc, Pd-lh, Pd-Ir, Pd-Os. Certains alliages, par exemple Pd-Ag ont les mêmes caractéristiques de dilatation en présence d'hydrogène que le palladium, mais seulement pour certaines gammes 50 de compositions. Dans le cas où le joint à base de palladium est modifié par un matériau inorganique, le palladium esttprésent à - une concentration suffisante pour qu'une quantité importante du palladium puisse être atteinte par diffusion de l'hydrogène quand, 59 19942 4 2011974 pour ouvrir le joint, on met en contact la couche, par exemple son bord périphérique, avec de l'hydrogène. En général, le palladium forme un cheminement continu à travers la couche non métallique inorganique fondue. La conductivité électrique de la couche 5 contenant du palladium est un essai grossier qui permet de déterminer si une quantité suffisante de palladium est présente. La couche comprenant le matériau pour joints fondu et le palladium contient ordinairement au moins 50 en poids de palladium et de préférence 90$ de palladium, ou davantage. 10 On dépose la couche contenant du palladium sur pratiquement la totalité du joint, par n'importe quel moyen classique permettant de former une couche adhérant au support. Quand il s'agit d'une couche comprenant du matériau pour joints fondu et du palladium, une méthode appropriée consiste à appliquer un mélange de 15 poudre de palladium et d'une poudre pour joints de céramique ou de verre inorganique sur un support, puis à porter à fusion le dépôt à une température qui permet au revêtement d'adhérer au support. Les températures efficaces dépendent du joint et du support. Par exemple, quand on utilise comme matériau pour joints une poudre 20 de verre à bas point de fusion, une température de 600®0 environ convient, tandis que les matériaux pour joints à base de céramique nécessitent des températures supérieures, par exemple de 1000°C. L'épaisseur de la couche contenant du palladium n'est pas critique. Elle dépend de nombreux facteurs, par exemple de la com-25 position et de l'épaisseur des éléments à joindre, de l'utilisation finale de l'article scellé, de la présence d'une ou de plusieurs couches de matériau pour joints non métallique inorganique fondu, etc.. Des pellicules de palladium extrêmement minces se sont montrées satisfaisantes. L'épaisseur de ces couehes est en 30 général comprise entre environ 2,5 et 25 nierons. L'épaisseur de la couche peut être supérieure à 25 microns, mais ceci n'est habituellement pas nécessaire. On entend par couche de matériau pour joints non métallique 19942 5 2011974 inorganique fondu, une couche obtenue à partir de poudres de verre et de céramique pour joints. On utilise des vernis pour joints, des verres, des verres pour soudure, des céramiques, des verres frit-tés et non frittés, et leurs mélanges. Les verres pour joints sont 5 habituellement des mélanges d'oxydes de métaux, on peut toutefois, pour des applications réalisées à des températures extrêmement élevées, utiliser d'autres composés réfractaires. On peut utiliser n'importe quel verre ou céramique pour joints classiques. Le choix du joint est bien connu des spécialistes. Le joint doit être 10 "assorti" au support, par exemple en ce qui concerne les coefficients de dilatation thermique et la compatibilité des matières. Il est également important de considérer la stabilité thermique et chimique du joint et l'utilisation finale de l'article scellé. En général les parties assemblées du joint choisi doivent avoir 15 des coefficients de dilatation thermique différant de + 10j* et de préférence môme plus rapprochés. Le joint doit également avoir un point de ramollissement inférieur à celui des parties à sceller* Des exemples de poudres pour joints ayant des coefficients de dilatation thermique peu élevés et qui se sont montrés satisfaisants 20 correspondent aux compositions décrites dans le tableau ci-après. TATnïKÀTT Parties en poids dans s 25 Ingrédients sous forme ( 4 d'oaydes Poudre "A": Poudre "B" Poudre "O" (1) (2) (3) Àl2°3 13,6 5,5 15,7 Si02 44,9 70,6 51,3 B2°3 35,4 45,1 29,0 *2° 3,5 19,3 "7,5 Ha 0 2,7 1,4 4,6 CaO 9,5 î 0,4 36,4 SïO 17,7 t 0,7 • 43,8 127,3 : 143,0 187,7 30 69 19942 6 2011974 L'utilisation, comme matériau pour joints, de verres au borate de plomb pouvant Être dévitrifiés fait également partie de l'invention. Par verre au borate de plomb on entend des verres dans lesquels l'oxyde principal formant le verre est et l'oacy- 5 de modificateur principal PbO. D'autres matériaux formateurs de verre peuvent Ôtre également présents, tels que des oxydes de métaux alcalins ou alcalino-terreux, ZnO, et Si(>2* Dans les exemples précédents on utilise comme matériau pour joints une poudre de verre, mais comme indiqué ci-dessus l'inven-10 tion ne se limite pas à une telle utilisation. Il peut, dans certains cas ôtre avantageux de mélanger à la poudre de verre, une céramique finement divisée ayant la môme composition que l'élément en céramique lié dans l'assemblage. Par exemple, le joint peut comprendre un mélange de poudre de verre et de céramique contenant 15 10 à 75^ de poudre de céramique. L'addition de poudre de céramique à la poudre de verre sert à élever la température d'utilisation du joint et forme une liaison plus forte avec le support en céramique. On peut en outre ajouter au matériau pour joints en poudre de 20 verre, des poudres de métaux finement divisées. On peut par exemple d'abord ajouter une poudre de cuivre ou d'argent finement divisée ou une solution diluée de composé de Ag ou de Cu à raison de 1 partie pour 10.000 parties de verre afin de former des points d'amorçage dans le verre après fusion. Ces points facilitent la 25 croissance des cxistani: quand le verre est maintenu à haute température pendant une période de temps. Quand une cristallisation importante se produit, la température de ramollissement de la matière cristallisée s'élève de façon importante, par exemple de 150 à 300°C, et la température supérieure à laquelle le joint peut ;50 se former augmente similairement» On peut en outre incorporer dans une couche de matériau pour joints à base d*oxyde, une matière réfractaire finement divisée telle que le diborure de zirconium. De tels additifs peuvent servir à élever la température de foima- 69 19942 7 2011974 tion du joint* Pour plus de facilité on appelle ci-après "matériau pour joints à "base d1 oxydes métalliques fondus" le matériau pour joints non métallique inorganique fondu quand il se trouve sous forme 5 d'une couche séparée ou quand il est incorporé dans la couche contenant du palladium. Les poudres de matériau pour joints de verre et de céramique à partir desquelles on obtient les joints sont appelées "poudres pour joints" ou "poudres d'oxydes métalliques pour joint s"* Toutefois, on ne doit pas en déduire que le matériau 10 pour joints ou les poudres avec lesquelles le joint est formé se limitent aux oxydes, car comme mentionné ci-dessus on peut par exemple incorporer comme agents d'amorçage des poudres métalliques, et dans certains cas on peut utiliser des composés autres que des oxydes* 15 Là couche de matériau pour joints à base d'oxydes métalliques fondus, si elle est présente, est habituellement plus épaisse que la couche contenant du palladium et après avoir été portée à fusion, elle a une épaisseur en général comprise entre 5 et 500 microns, et plus particulièrement entre 25 et 250 microns* L'épais-20 seur de la couche dépend tout d'abord du poli de la surface de liaison j plus la surface est polie moins la couche du matériau pour joints fondu sera épaisse* On applique au moyen de techniques classiques la couche de matériau pour joints à base d'oxydes métalliques fondus sur la 25 surface de liaison d'un élément à sceller. Par exemple, on recouvre la surface de liaison d'une pièce avec une bouillie aqueuse d'un verre fritté et séché, on assemble ensuite la pièce revêtue avec un élément sur lequel on a déposé sur toute sa surface de liaison une couche contenant du palladium, puis on porte à fusion 50 l'ensemble à une température et pendant une durée de temps dictées par le matériau pour joints en poudre* L'ordre suivant lequel on porte à fusion le s composants n'est pas critique. Dans la méthode formant le joint donné ci-dessus, on 69 19942 8 2011974 porte à fusion tout l'ensemble en un seul stade, c'est-à-dire qu'on ne chauffe pas les deux couches de liaison séparément, mais que l'on dépose les couches, puisqu'après assemblage on porte à fusion l'ensemble. On peut encore chauffer séparément une ou plusieurs 5 couches à joindre, puis assembler et porter à fusion le joint. En ce qui concerne la couche contenant du palladium, on notera qu'en incorporant dans la couche un matériau pour joints en poudre, la couche aura un coefficient de dilatation thermique approprié et se liera plus facilement aux éléments à joindre, ainsi 10 qu'à la couche de matériau, pour joints à base d'oxydes métalliques fondus® Il n'est pas nécessaire que le matériau en poudre pour joints présent dans la eouoixe contenant du palladium et celui présent dans la couche de matériau pour joints à base d'oxydes métalliques fondus, soient identiques. 15 On utilise les joints de l'invention pour joindre de la céra mique sur de la céramique, du verre sur du verre, du verre sur de la céramique, du verre sur du métal* et de la céramique sur un métal. Comme mentionné ci-dessus, des corps métalliques peuvent être présents ou lié» aux composants de verre ou de céramique. 20 Toutefois, la couche contenant du palladium n'est pas adjacente au corps métallique, car aux températures de chauffage, le palladium peut diffuser dans le métal. Si un corps métallique est présent, une couche d'oxydes métalliques fondus se forme entre le corps métallique et la couche contenant du palladium. Il est en outre 25 prudent que le corps ne sait pas du palladium ni un alliage de palladium car il s'altérerait au contact de l'hydrogène lors de l'ouverture du joint. Gomme indiqué ci-dessus, le choix des matériaux en poudre pour joints dépend de la composition des éléments liés et des conditions 30 dans lesquelles le joint est finalement utilisé. Les joints peuvent être utilisés à haute température car l'ouverture du joint ne dépend pas de la température de ramollissement du matériau formant le joint. BAD ORIGINAL 69 19942 9 2011974 Ses joints décrits ci-dessus présentent tous un interface de palladium couvrant pratiquement la totalité du plan du joint. Cet interface est formé entre la couche contenant du palladium et l'élément de verre ou de céramique, ou la couche d'oxydes métalli-5 ques fondus. C'est à l'interface que le joint s'ouvre lors du contact de la couche contenant du palladium avec l'hydrogène flâna des conditions qui entraînent la dilatation du palladium, développant ainsi des efforts à suis la couche, qui provoquent la sépara— tion du joint. 10 On pense que l'ouverture du joint est due à la dilatation du palladium lorsqu'il passe en phase beta quand il est au contact de l'hydrogène en-dessous de la température critique» lia température critique est la température au-dessus de laquelle le changement de volume par passage en phase beta ne se produit pas» Tour 15 du palladium pur, cette température est de 310°C environ» lia quantité d'hydrogène absorbée par Pd diminue quand la température augmente, mais la vitesse d'absorption augmente quand la température s'élève et les températures et la pression d'hydrogène doivent être choisies afin qu'un effort suffisant se produise dans la cou-20 ehe de palladium pour permettre l'ouverture du joint en une période de temps raisonnable» Les conditions dans lesquelles le palladium se dilate au contact de l'hydrogène sont bien connues» Les systèmes palladium-hydrogène ont été examinés en détail en ce qui concerne la transition entre phase alpha et phase beta, sous di-25 verses pressions et températures et avec des rapports ïï/Bà. variables et ont été illustrés dans des diagrammes de phases» On sait que les gaupes de température et la pression d'hydrogène qui conviennent, doivent Ôtre modifiées quand le palladium se trouve sous forme d'alliage» Le brevet des Etats-Unis d'imérique H* 3 238 700 30 indique par exemple que la température critique pour un alliage Pd-4,5 Bu est de 200#C environ. Le choix de la température et de la pression d'hydrogène peut Ôtre facilement déterminé par les spécialistes dans ce domaine» En général, la température de contact 69 19942 10 2011974 est inférieure à 310°C et on réalise de préférence le contact à la température ambiante» Pour ouvrir convenablement le joint, on le met au contact d*un gaz contenant de l'hydrogène. Par exemple, on peut soumettre 5 le joint à une atmosphère d'hydrogène provenant d'une bouteille ou à une atmosphère d'hydrogène dans un gaz inerte tel que le gaz de recuit (7JÊ - 93?* de Bfg). Une autre méthode consiste à soumettre le joint à un milieu capable de produire de l'hydrogène* Toutefois, il est préférable de mettre en contact le joint avec un gaz conte-10 nant de l'hydrogène* On a constaté que les éléments séparés peuvent être ressoudés de plusieurs façons, par exemple, en portant à nouveau à fusion d'abord la couche conten ant du palladium puis l'assemblage, ou bien en chauffant l'assemblage en un seul stade, ou encore en 13 traitant les éléments séparés comme dans le traitement initial» Par chauffage le palladium retourne à la phase alpha* D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront des dessins annexés dans lesquels on utilise un joint de l'invention dans un tube cathodique* 20 - lia figure 1 représente une vue en élévation, partiellement en coupe, d'un tube cathodique scellé que l'on désire récupérer* - la figure 2 représente une vue en coupe transversale agrandie d'une partie de la zone de liaison, montrant les couches dans le joint* 25 Sur la figure 1, l'enveloppe du tube 10 comprend une fraction de la partie formant entonnoir 11 et une fraction de la plaque 12 intégralement joints autour des bords périphériques opposés 13 et 1+ de l'entonnoir 11 et de la plaque 12, par un joint 15, en vue dè produire une enveloppe composite du tube 10* 30 lia figure 2 qui jsprésente une coupe transversale agrandie d'une fraction de la partie scellée du tube, montre les couches composites du joint 15* lia couche 16 est une couche contenant du palladium comprenant par exemple 91 > en poids de Pd, le reste 69 19942 îi 2011974 étant un verre au borate de plomb. La couche 17, qui est plus épaisse que la couche contenant du palladium 16 est un verre au borate de plomb fondu. Les couches 16 et 17 sont liées à l'inter-face 18. On prépare le joint 15 par exemple comme décrit dans 5 l'exemple 4 ci-après. Après exposition à l'hydrogène, sous la pression atmosphérique, à la température ambiante pendant 10 minutes, la partie formant entonnoir et la plaque se séparent sans se casser, essentiel^ lement le long de l'interface 18 entre les deux couches 16 et 17. 10 Les exemples suivants illustrent la présente invention. TCTfFLE 1. Pour illustrer le joint de la présente invention, on joint, on ouvre et on ressoude deux éléments en céramique contenant de la néphéline et de la syénite. 15 On joint les éléments en céramique en appliquant tout d'abord sur la surface de liaison d'un des éléments en céramique une bouillie aqueuse contenant une composition pour joints à base d'osydss de métaux fondus et de palladium contenant 91 de palladium, le reste étant un matériau pour joints en poudre disponible dans le 20 commerce, ayant la composition suivante ï Oxyde Parties en poids A1203 13,6 Si02 44,9 B20j 35,4 25 Kg0 3>5 Na20 2,7 CaO 9,5 SrO 17,7 On applique à la brosse le mélange d'oxydes de métaux et de 30 palladium en vue de produire une couche de 25 microns d'épaisseur après chauffage à 1000°0. On porte ensuite à fusion l'élément en céramique revêtu. Puis on applique sur la surface de liaison de l'autre élément en céramique l'épaisseur désirée de matériau en BAD ORIGINAL 69 19942 12 2011974 poudre mentionné ci-dessus sous la forme d'une bouillie aqueuse^ préparée en mélangeant la poudre dans l'eau dans un broyeur à boulets» On joint les éléments et on chauffe l'assemblage à 1000° O» le joint résultant est hermétique, mécaniquement résistant, et 5 peut être utilisé dans des conditions de température et de pression élevée» On ouvre facilement le joint à l'interface du palladium en exposant l'ensemble, à la température ambiante, à de l'hydrogène 2 sous une pression de 0,35 kg/cm • 10 On ressoude très facilement les éléments en céramique séparés» On chauffe tout d'abord à 100000 15élément comportant la couche fondue d'ozydea métalliques et de palladium» Puis on le joint à l'élément en céramique contenant la couche pour joints d'oxydes de métaux fondus et on chauffe le tout à 1000°C. Le joint résultant 15 possède les mêmes caractéristiques excellentes qu'un joint produit avec des composants vierges# Ces joints ont été expérimentés à 500°C et sous une prèssi cm différentielle de 31,6 kg/cm pendant de longues périodes de temps» Exemple 1» 20 Cet exemple démontre qu'on peut chauffer les divers composants dans un autre ordre» On assemble deux éléments en céramique à base de néphénine ©t de syénite en utilisant les mêmes compositions de liaison que dans l'exemple 1» On forme 1© joint comme décrit dans l'exemple 1, ex-25 cepté qu'après avoir appliqué sur un des éléments l'épaisseur désirée du revêtement du matériau pour joints en poudre on le chauffe à une température de 1000°C pendant 30 minutes afin de forcer une couche d'oxydes métalliques fondus» Après avoir appliqué sur la surface de l'autre élément en céramique la couche de poudre 30 pour joints et de palladium, on assemble les surfaces revêtues des deux éléments et on chauffe l'ensemble à 1000°0 pendant 30 minutes} on obtient un joint mécaniquement résistant pouvant être utilisé dans des conditions de température et de pression élevées» On ouvre le joint à l'interface des deux couches en exposant bad original 69 19942 13 2011974 l'ensemble à la température ambiante, à de l'hydrogène sous une 2 pression de 0,35 kg/cm * Tarama 3» Cet exemple montre qu'il est possible d'appliquer d'autres 5 compositions pour joints en poudre au joint de l'invention. On applique sur la surface de liaison d'un élément en céramique contenant de la néphénine et de la syénite une couche pour joints d'oxydes métalliques fondus et de palladium, comme décrit dans l'exemple 1. Puis on applique une poudre pour joints compre-10 nant 50J6 en poids de "Ityroceram N° 45" (produit de la Csrning Grlass Works), 12,5 f> en poids de kaolin de Georgie, 7,5j6 de balles d'argile de Tennessee, 2,5# de silice et 27,5 ^ en poids de né-phéline et syénite à une épaisseur de 254 microns sur la surface à joindre de l'autre élément en céramique* On assemble les éléments 15 et on chauffe le tout à 1000#0* lie joint résultant est hermétique, mécaniquement résistant et peut être utilisé sous des températures et des pressions élevées* Le joint peut être facilement ouvert de la façon décrite dans les exemples précédents* 20 EKEMELE 4« Cet exemple illustre la méthode permettant de sceller et de séparer deux éléments en verre à chaux sodée conformément à l'invention* On utilise une poudre pour joints comprenant un mélange (2/1) 25 en poids de borate de plomb et de sous-nitrate de bismuth* La composition en poudre contenant le matériau pour joints et lé palladium comprend 91j6 en poids de poudre de Pd, le reste étant constitué du mélange (2/1) de borate de plomb et de sous-nitrate de bismuth* 30 On applique à la brosse une bouillie aqueuse de la composition contenant le matériau pour joints et le palladium afin d'obtenir un revêtement d'une épaisseur de 12 microns sur la surface de liaison d'un élément en verre, puis on l'abandonne à l'air sec à 69 19942 14 2011974 la température ambiante.(On peut éventuellement chauffer la couche de palladium à 600°C.). On applique ensuite à la brosse la poudre pour joints sous la forme d'une bouillie aqueuse, sur la surface de liaison de l'autre élément en verre. On assemble les éléments 5 et on chauffe l'ensemble à 600°C. On obtient un joint mécaniquement résistant. lie joint s'ouvre à l'interface du palladium quand on expose l'ensemble, à la température ambiante, à de l'hydrogène sous une 2 pression de 0,7 kg/cm . 69 19942 15 2011974 BEVMDIGlglOHS 1) Joint descellable pour joindre des éléments constitués de matériaux identiques ou différents comprenant les céramiques et le •verre, qui comprend une couche contenant du palladium couvrant 5 essentiellement la totalité du plan de liaison entre les éléments, cette couche de palladium pouvant être exposée à l'hydrogène. 2) Joint descellable selon la revendication 1, dans lequel la couche contenant du palladium comprend essentiellement plus d© 50?é en poids environ de palladium, le reste étant un matériau pour 10 joints à base d'oxydes métalliques fondus» 3) Joint descellable selon la revendication 1P dans lequel 1© palladium de la couche contenant du palladium est un alliage de palladium ayant des caractéristiques de dilatation en présence d'hydrogène semblables à celles du palladium» 15 4) Joint descellable selon la revendication 1, dans lequel on sépare la couche contenant du palladium d'au moins un des éléments joints, par une couche intermédiaire d'un matériau pour joints à base d'oxydes métalliques fondus» 5) Joint descellable selon la revendication 4, dans lequel un 20 corps métallique est adjacent à la couche intermédiaire d'oxydes métalliques fondus» 6) Joint descellable selon la revendication 4 dans lequel le composant du joint à base d'oxydes métalliques fondus a été dévi~ trifié» 25 7) Joint descellable selon la revendication 4 dans lequel 1© composant du joint à base d'oxydes métalliques fondus contient un agent d'amorçage» 8) Joint descellable selon la revendication 4 dans lequel la couche intermédiaire de matériau pour joints à base d'oxydes métal- 30 liques fondus est plus épaisse que la couche contenant du palladium» 9) Procédé permettant de desceller d'une manière non destructive un joint selon la revendication 1, dans lequel on soumet ce 69 19942 16 2011974 joint à de l'hydrogène» 10) Procédé selon la revendication 9» dans lequel on soumet le joint à de l'hydrogène dans des conditions de température et de pression qui entraînent une transformation de la couche contenant 5 du palladium de la phase alpha en phase beta* 11) Procédé selon la revendication 10, dans lequel on met en contact le joint avec de l'hydrogène à une température inférieure à 310°G* 12) Procédé selon la revendication 11 dans lequel on met en 10 contact le joint avec de l'hydrogène à la température ambiante. 13) Procédé de formation d'un joint entre tin élément en verre ou en céramique et un autre élément, ce joint pouvant ôtre descellé de manière non destructive, ce procédé consistant : a)- à déposer une couche mince contenant du palladium sur 15 essentiellement toute la surface à joindre de l'élément en verre ou en céramique* b)- à aligner la surface à joindre de l'élément revêtu avec la surface à joindre correspondante du deuxième élément. c)- à chauffer l'assemblage afin de faire fondre les éléments* 20 14) Procédé selon la revendication 13 dans lequel on dépose la couche contenant du palladium à partir d'une bouillie aqueuse contenant une poudre de palladium et une poudre de matériau pour joints à base d'oxydes métalliques. 15) Procédé selon la revendication 13, dans lequel on dépose 25 sur le deuxième élément une couche de poudre de matériau pour joints à base d'oxydes métalliques. 16) Procédé selon la revendication 15 dans lequel on chauffe les éléments revêtus en vue d'y former des couches adhérentes avant d'aligner les éléments revêtus.