Brevet FR2004366A1 — publié le 19691121

L'invention est relative à un procédé de rectification pour des mélanges de gaz desquels on sépare les composants d'ébullition difficile qui sont contenus en faibles concentrations dans les dits mélanges. Afin d'obtenir un processus de fractionnement économique, le mélange de gaz, pénétrant dans une installation à basse température doit autant que possible remplir simultanément trois fonctions, à savoir il doit fournir la matière brute pour la réalisation des produits; il doit être le moyen de refroidissement pour la réalisation des basses températures; il doit être le moyen pour la production de courants de rectification appropriés. Ces exigences peuvent être remplies, dans certains cas, par le procédé à double colonne connu pour le fractionnement de l'air. Dans ce procédé, le mélange de gaz à fractionner est introduit dans la partie inférieure d'une colonne à moyenne pression dans laquelle a lieu un pré-fractionnement. Dans le liquide, sortant du pied de cette colonne, les composants d'ébullition difficile se sont accu ailés. Ce liquide est détendu dans la partie centrale d'une colonne à basse pression dans laquelle a lieu le fractionnement ultérieur Le pied de la colonne à basse pression et dans lequel s'accumulent les composants d'ébullition difficile, doit être chauffé. Ceci est effectué dans un condenseur-évaporateur au moyen de la fraction de tête gazeuse de la colonne à moyenne pression et qui se condense de ce fait. Ce produit de condensation sert de produit de reflux pour la colonne à moyenne pression et la colonne à basse pression. Fréquemment, la colonne à moyenne pression, le condenseur-évaporateur et la colonne à basse pression forment un ensemble, le condenseur-évaporateur se situant entre la tête de la colonne à moyenne pression et le pied de la colonne à basse pression. Occasionnellement, la colonne à moyenne pression ne chauffe pas que l'extrémité inférieure de la colonne à basse pression. Par exemple, le brevet britannique 1.069.576 décrit une installation pour produire de l'oxygène pur et de l'oxygène impur et dans laquelle la colonne à basse pression présente, au point à oxygenempur, un deuxième condenseur-évaporateur.La caractéristique du procédé à double colonne connu, à savoir l'évaporation du liquide de production de la colonne à basse pression au moyen de la vapeur de tête qui se condense de la colonne à moyenne pression, est également maintenue dans ce cas. L'oxygène impur est extrait du fait que dans la partie centrale de la colonne à basse pression on capte, au moyen d'un godet à liquide, de l'oxygène liquide qui est encore relativement pollué par l'azote. Cet oxygène impur est évaporé dans le deuxième condenseur-évaporateur, mentionné plus haut, au moyen de la vapeur d'azote qui se condense de la tête de la colonne à moyenne pression et, après réchauffage par échange avec de l'air à refroidir, il est éliminé de l'installation. Le procédé à double colonne est approprié lorsque à partir du pied de la colonne à basse pression, il ne faut pas un courant de produit important pour la séparation envisagée des composants d'ébullition difficile. Cependant, si inversément, le mélange de gaz pénétrant dans la colonne à moyenne pression, ne contient qu' une très faible quantité de composants d'ébullition difficile séparés, la rectification dans la partie inférieure de la colonne à basse pression devient désavantageusej Cette rectification se déroule à grand écartement de l'équilibre des phases et elle est associée à des pertes élevées en énergie. L'invention vise à perfectionner le procédé à double colonne pour ce cas particulier. La rectification dans la partie inférieure de la colonne à basse pression est amenée à se dérouler à proximité de l'équilibre des phases et la perte en énergie est réduite. L'invention propose un procédé de rectification pour des m6- langes de gaz desquels les composants d'ébullition difficile, contenus en une faible concentration dans les dits mélanges, sont séparés du fait que, conformément au procédé à double colonne, le mélange est d'abord pré-fractionné dans une colonne à moyenne pression en une fraction de pied liquide et en une fraction de tête gazeuse, ensuite la fraction de pied liquide est détendue au centre d'une colonne à basse pression, tandis que la fraction de t8- te gazeuse de la colonne à moyenne pression chauffe, dans un condenseur-évaporateur, le liquide de la colonne à basse pression en se liquéfiant ainsi afin de servir de liquide de reflux pour la colonne à moyenne pression et la colonne à basse pression.Conformément à l'invention, le procédé se caractérise du fait que le liquide, circulant vers le bas dans la colonne à basse pression, est capté à un point situé plusieurs plateaux au-dessus du pied où il contient encore une quantité élevée de composants d1ébulli- tion facile, cette fraction étant largement évaporée dans le con dësteur-évaporateur pour être ramenée, comme vapeur humide, sous le point de captation dans la colonne à basse pression. En s'écartant du procédé à double colonne connu, le condenseur-évaporateur qui accouple la colonne à moyenne pression à la colonne à basse pression, se situe, à la colonne de basse pression, arfluelques plateaux au-dessus du point de soutirage du courant de produit d'ébullition difficile et le courant qui provient de la colonne à basse pression et absorbe de la chaleur dans le condenseur-évaporateur, est ramené à la colonne à basse pression. Suivant les cas, il est avantageux que le pied de la colonne å basse pression soit chauffé par le mélange de gaz 8 fractionner ou par un gaz circulant en circuit. ~ ~Dans le condenseur-évaporateur, la fraction intermédiaire s' évaporé du godet à liquide à des températures qui sont inférieures à celles pour l'évaporation du liquide de produit dans le pied de la coltine à basse pression. De ce fait, la pression dans la colonne moyenne pression peut etre réduite et la consommation d' énergie pour la compression du mélange de gaz à fractionner est également réduite. Une forme de mise en oeuvre, donnée à titre d'exemple non limitatif, est représentée aux dessins annexés, dans lesquels La fig. 1 illustre le schéma du procédé. La fig. 2 illustre le déroulement de principe du procédé à l'appui du diagramme ##Cabe-Thiele. Dans la forme de mise en oeuvre représentée, i s'agit de la séparation d'un mélange éthylène/éthane qui ne contient que peu, par exemple 5 moles %, d'éthane. Dans la colnnne à basse pression, la rectification est effectuée à environ 1,5 atm. Suivant la fig. 1, le mélange de gaz à fractionner pénètre par le conduit it 1 dans la partie inférieure de la colonne à moyenne pression 2 dans laquelle s'effectue un fractionnement en une fraction de pied liquide, plus riche en éthane et en une fraction de tête gazeuse d'éthylène. Le liquide de pied, contenant environ 9 moles % d'éthane, est soutiré par le conduit 3 et est détendu au moyen de la soupape d'étranglement 4 dans la partie centrale de la colonne à basse pression 5. L'éthylène gazeux quitte la colonne à moyenne pression 2 par le conduit 6, il est nondensé dans le condenseur-évaporateur 7 et retourne par le conduit 8 vers la colonne à moyenne pression 2.L'éthylène liquide est soutiré par le conduit a de la tête de la colonne à moyenne pression et est détendu par la soupape de détente 10 dans la tete de la conne à basse pression 5. A l'extrémité inférieure de la partie centrale de la colonne à basse pression 5 est prévu un godet à liquide 11. Dans ce dernier s'accumule un liquide riche en éthane qui, cependant, est en-core fortement pollué d'éthylène. Cette fraction intermédiaire est soutirée par le conduit 12, conformément à l'invention elle est largement évaporée dans le condenseur-évaporateur 7 et, au moyen du conduit 13, elle est ramenée à la colonne à basse pression 5, à un point situé sous le godet à liquide 11. De la tête de la colonne à basse pression 5 l'éthylène pur est soutiré par le conduit 14, tandis que du pied on soutire de l'éthane pur par le conduit 15. Pour renforcer la rectification entre les matières éthylène et éthane fortement rapprochées, on prévoit un circuit d'éthylène au moyen duquel sont chauffés les pieds de la colonne à moyenne pression 2 et de la colonne à basse pression S. Ce-circuit de gaz n'est pas essentiel en ce qui concerne l'invention et il n'est pas illustré. Le circuit d'éthylène est liquéfié dans les serpentins de chauffe 16 et 17 et est envoyé par le conduit 18 dans la tête de la colonne à basse pression. L'avantage par rapport au procédé connu où le condenseur-évaporateur se situe au pied de la colonne à basse pression, réside dans le fait que dans la colonne à moyenne pression, la pression de 4,4 atm. est réduite à 2,4 atm. La fig. 2 représente le déroulement de principe de la rectification dans la colonne à basse pression a l'appui du diagramme #t-Cate-Thiel. X est la concentration molaire de l'éthylène dans le liquide et Y dans la vapeur. X1 est la teneur en éthylène dans le produit éthane, x2 dans le résidu de liquide de la vapeur humide provenant du condenseur-évaporateur 7, x3 dans le liquide qui circule du godet à liquide 11 vers le condenseur-évaporateur 7, X4 dans le liquide de pied à partir de la colonne à moyenne pression et x5 dans le liquide d'éthylène qui pénètre dans la tête de la colonne à basse pression. F/D est le rapport de quantité molaire entre le liquide et la vapeur de la vapeur humide qui est engendrée dans le condenseur-évaporateur et circule par le conduit 13 dans la colonne à basse pression. REVENDICATIONS 1.- Procédé de rectification pour des mélanges de gaz desquels sont séparés les composants d'ébullition difficile, contenus en faible concentration dans le dit mélange et dans lequel, suivant le procédé à double colonne le mélange est d'abord pré-fractionné dans une colonne à moyenne pression en une fraction de pied liqui- de et en une fraction de tête gazeuse, ensuite la fraction de pied liquide est détendue dans le centre d'une colonne à basse pression, tandis que la fraction de tête gazeuse de la colonne à moyenne pression chauffe, dans un condenseur-évaporateur, le liquide de la colonne à basse pression en se liquéfiant ainsi afin de servir comme liquide de reflux pour la colonne à moyenne pression et la colonne à basse pression, caractérisé en ce que le liquide, circulant vers le bas dans la colonne à basse pression, est cap té ,plu- sieurs plateaux au-dessus du pied, à un point où il aontient encore une quantité considérable de composants d'ébullitinn facile, cette fraction étant largement évaporée dans le condenseur-évaporateur et étant ramenée comme vapeur humide à la colonne à basse pression, sous le point de captation. 2.- Procédé suivant la revendication l, caractérisé en ce que le mélange de gaz à rectifier ne contient que des composants d'ébullition facile. 3.- Procédé suivant la revendication 1, caractEris8 en ce que le mélange de gaz à rectifier ne contient qu'un seul composant d' ébullition difficile. 4.- Procédé suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le pied de la colonne à basse pression est chauffé par le mélange de gaz à rectifier. 5.- Procédé suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le pied de la colonne à basse pression st chauffé par un gaz en circuit.