Φασματοσκόπιο απορρόφησης

Το φως αποτελείται από ηλεκτρομαγνητικά κύματα που όταν αλληλεπιδρούν με την ύλη απορροφούνται σκεδάζονται, ανακλώνται ή διαδίδονται μέσα σε αυτή. Μελετώντας την αλληλεπίδραση του φωτός με την ύλη, μπορούμε να πάρουμε πληροφορίες σχετικά με τη δομή της ύλης και γενικότερα την ποιότητα και την ποσότητα της. Για την ακριβέστερη ανάλυση της ύλης αναπτύχθηκαν κατάλληλα οπτικά συστήματα, οι φασματογράφοι (ή φασματοσκόπια απορρόφησης), που μπορούν να κάνουν αυτόματα, γρήγορα και αξιόπιστα ανάλυση του φάσματος του φωτός αφού αλληλεπιδράσει με την ύλη. Μετρώντας την απορρόφηση μιας δέσμης φωτός συγκεκριμένου μήκους κύματος από ένα δείγμα και κατασκευάζοντας την καμπύλη απορρόφησης-συγκέντρωσης, μπορούμε να βγάλουμε χρήσιμα συμπεράσματα για το είδος, τη δομή και τη συγκέντρωση μιας ουσίας που περιέχεται στο δείγμα.

 Οι φασματογράφοι αποτελούνται γενικά από μια φωτεινή πηγή (συνήθως κάποιο είδος λαμπτήρα πυρακτώσεως), διάφορα κάτοπτρα που κατευθύνουν την δέσμη, ένα μονοχρωμάτορα με τον οποίο επιλέγουμε το μήκος κύματος που θέλουμε, μια κυψελίδα με το δείγμα και έναν ανιχνευτή. Οι φασματογράφοι απορρόφησης χωρίζονται σε φασματογράφους μονής δέσμης και διπλής δέσμης. Η διαφορά τους είναι ότι οι διπλής δέσμης χωρίζουν την ακτινοβολία της πηγής σε δυο δέσμες. Η μια από αυτές περνάει μέσα από το προς μέτρηση δείγμα και η άλλη από ένα πρότυπο δείγμα (ή μηδενικό δείγμα). Ένας μηχανισμός στέλνει εναλλάξ τις δυο δέσμες στο πρίσμα και αυτό στον ανιχνευτή. Με αυτό τον τρόπο μπορούμε να μετρήσουμε με μεγαλύτερη ακρίβεια την συγκέντρωση επεκτείνοντας την περιοχή μέτρησης της πυκνότητας και σε μη γραμμικές περιοχές της απορρόφησης και να παρακάμψουμε τα σφάλματα λόγω ηλεκτρονικού θορύβου και ελαττώματος κατασκευής. Η μέτρηση γίνεται αφαιρώντας τις δυο μετρήσεις που δίνει ο ανιχνευτής ψηφιακά ή αναλογικά, φιλτράροντας την DC τάση και μετρώντας το πλάτος της εναλλασσόμενης τάσης που παίρνουμε. Για την απορρόφηση της μονοχρωματικής ακτινοβολίας σε ομογενές μέσο υπάρχουν δυο νόμοι, ο νόμος του Λαμπέρ, που δίνει την τελική ένταση του φωτός αφού περάσει από το δείγμα (συναρτήσει του πάχους του δείγματος), και ο νόμος του Μπιρ, που δίνει την ένταση συναρτήσει της συγκέντρωσης του διαλύματος. Για να υπολογίσουμε την απορρόφηση ακτινοβολίας από τα διαλύματα χρησιμοποιούμε ένα συνδυασμό των δύο νόμων που ονομάζεται νόμος Λαμπέρ-Μπιρ. Οι έλεγχοι που κάνουμε γενικά στα φωτοφασματοφωτόμετρα είναι η ποσοτική ανάλυση, φωτομετρική επαναληψιμότητα και φωτομετρική ακρίβεια. Στην ποσοτική ανάλυση χρησιμοποιούνται πρότυπα διαλύματα γνωστής συγκέντρωσης και καμπύλης απορρόφησης-φάσματος. Εντοπίζουμε μέσω της συσκευής την κορυφή με την μεγαλύτερη απορρόφηση και προσδιορίζουμε το μήκος κύματος και την απορρόφηση. Αν η καμπύλη δεν είναι ευθεία χρησιμοποιούνται διαλύματα με μικρότερη συγκέντρωση. Τέλος ελέγχουμε την συγκέντρωση ενός άγνωστου διαλύματος. Για τον έλεγχο της φωτομετρικής επαναληψιμότητας χρησιμοποιούνται γυάλινα ή μεταλλικά φίλτρα με μη εντοπισμένη απορρόφηση, γίνονται αρκετές διαδοχικές μετρήσεις και υπολογίζεται η σταθερά απόκλισης s. Η φωτομετρική ακρίβεια μετριέται όπως η φωτομετρική επαναληψιμότητα. Γίνονται δέκα μετρήσεις διαδοχικά, με πρότυπα δείγματα που έχουν βαθμονομηθεί σε πρότυπα εργαστήρια, και υπολογίζεται η ακρίβεια ως η διαφορά ανάμεσα στην μέση τιμή των μετρήσεων και της πραγματική τιμής της διαπερατότητας που δίνει το πρότυπο εργαστήριο. Φασματοφωτόμετρο