一块砖击中要害，不久身亡，这令李溶倍感懊悔。1911年辛亥革命中，1911年12月28日（宣统三年十一月初九日）革命党人在迪化起义遭镇压。十天后（宣统三年十一月十九日）在杨缵绪、冯特民等人领导下，伊犁新军起义爆发，伊犁将军志锐被革命党人俘虏并枪杀于惠远城鼓楼前。新疆巡抚袁大化派新疆省军围剿伊犁新军，两军在乌苏县战斗，伊犁新军反败为胜，直逼迪化。李溶作为革命派方面的新伊大都督府代表赴迪化同杨增新谈判，提出和平解决伊犁问题办法。在同杨增新的谈判后，李溶获中华民国新疆都督杨增新留为幕僚，担任新疆都督府科员