在1965年以环辛四烯为原料成功制备:环辛四烯氯化并重排生成7,8-二氯双环[4.2.0]-2,4-辛二烯，后者继续与含碳碳三键的丁炔二酸二甲酯发生Diels-Alder反应，然后在200°C下热解，通过逆向Diels-Alder反应得到顺式二氯环丁烯。该化合物与九羰基二铁（可由五羰基铁光解制得）反应最终生成目标产物三羰基环丁二烯合铁。
性质.三羰基环丁二烯合铁表现出芳香性，因为它参与的一些反应可归属于芳香亲电取代反应：在Friedel–Crafts酰基化反应中，三羰