提纯的高氯酸和四氯化钛以6：1小心混合，并缓慢升温至-20℃，保持1h，然后升温至-10℃再保持1h，即可制得高氯酸钛。反应放出HCl以及微量的ClO：
性质.高氯酸钛可以和液体石蜡反应，和二甲基甲酰胺爆炸性地反应；在硝基甲烷、乙腈中溶解并分解，溶液变为黄色。不溶于四氯化碳，但在25℃以上可以反应，得到黄色溶液。在常压下加热高氯酸钛，130℃爆炸性分解：但在真空中加热至70～120℃，发现高氯酸钛有所升华，其熔化时呈现黄色。