为日后起事作准备。1893年参加在广州广雅书局内南园广雅抗风轩的会议。1895年，在香港复设兴中会分部，准备袭取广州，然事机不密，清政府展开搜捕，陆皓东被捕，从容就义。第一次起义失败后偕陈少白流亡至日本。1899年郑士良参与成立兴汉会（兴中会、哥老会、三合会联合组成），推孙中山为会长。1900年6月，义和团运动爆发，八国联军攻打北京。郑士良受孙中山委托，于10月8日募集志士六百余人，在惠州三洲田（归善、新安两县交界，是三合会会党啸聚之区）（今深圳盐田三洲田村）起义，击破清军于镇隆，擒新安县丞杜凤梧，连战