1927年毕业，回国。1927年至1930年，就职于国立卫生实验所（上海），任研究员，1929年兼任国立劳动大学农学院农艺化学系教授。1930年～1937年，担任国立中央大学（后更名南京大学，又在台复校）农业化学系教授，并兼任农业化学系系主任。担任中央大学教授期间，开始致力于用近代生物化学方法研究中国传统发酵食品的制作工艺。1935年，经民国实业部举荐，兼任中国酒精厂总工程师。期间魏喦寿曾试验用甘薯生产酒精，成为中国可再生能源生产研究的先例。魏喦寿并筛选酵母品种，采用良种纯种酵母发酵，大大提高了发酵效率