实验室制备.高氯酸钡和硫酸反应生成硫酸钡沉淀与高氯酸，也可以通过硝酸氧化氯酸铵制备高氯酸，由于铵根的参与，该反应会得到氮氧化物和高氯酸。
性质.无水高氯酸在室温下是一种油状液体。高氯酸可以形成至少五种水合物。在水合物中高氯酸根阴离子通过氢键与HO和HO 相连。 高氯酸可与水形成72.5%质量分数的共沸物，并且市售高氯酸也多以该共沸物的形式出售。但该共沸物和浓硫酸一样，具有很强的吸水性，暴露在空气中会吸收空气中的水。高氯酸的脱水反应会得到一种非常危险的产