俞同奎生于福州。光绪十八年（1892年）自福州英华学校毕业。因父母均去世，乃投苏州叔祖父俞樾学习国文。光绪二十八年（1902年）入京师大学堂师范馆。光绪二十九年（1903年）派往西欧留学，入英国利物浦大学学习化学，获硕士学位。后来，俞同奎赴德国、法国、意大利、瑞士继续深造。光绪三十三年十二月（1908年），俞同奎、李景镐、吴匡时、陈传瑚等中国留学生在巴黎成立了中国化学会欧洲支会，俞同奎任临时书记、会长、评议员。宣统二年（1910年）归国，获清政府授予格致科进士，授翰林院编修，任京师大学堂理科教授兼化学门