。叠氮化氟热分解，产生二氟化二氮和氮气：也可由二氟胺与氟化钾加合物的热分解得到：以上方法得到的是顺、反式二氟化二氮的混合物。用五氟化砷选择性地与顺式加合，经NaF-HF处理，可以获得比较纯的顺式-NF。通过NFSbF与二茂铁反应， 或用四氟肼与氯化铝在低温下作用，都只得到反式异构体。
性质.无色气体。100°C分解。顺式与反式异构体形成平衡，25°C时顺式占90%。顺式中N=N距离为120.9pm，N-F为140.9pm；反式中N=N键长稍长，为122.4pm，N-F键