绪三十三年十二月（1908年），俞同奎、李景镐、吴匡时、陈传瑚等中国留学生在巴黎成立了中国化学会欧洲支会，俞同奎任临时书记、会长、评议员。宣统二年（1910年）归国，获清政府授予格致科进士，授翰林院编修，任京师大学堂理科教授兼化学门研究所主任，主讲无机化学、物理化学。民国3年（1914年）转任北京大学教科书编委会化学主编，主编了大学教材《无机化学》、《有机化学》、《物理化学》、《分析化学》、《应用化学》等。民国8年（1919年），北京大学成立教授会，聘俞同奎担任北京大学化学系首任系主任和教授会主任。