回中国，担任中法大学教授、化学系主任，国立北平研究院化学研究所研究员。抗日战争期间随中法大学迁往昆明，并曾任理学院院长、教务长。1944年在昆明担任北平研究院研究员。1946年随研究院迁回北平，出任化学研究所所长。中华人民共和国成立后，周发岐出任中国科学院北京化学研究所所长。1950年起任教于北京工业学院，历任教务处处长、科研部主任、副院长。1980年加入中国共产党。他还曾任中国兵工学会副理事长、火炸药学会主任委员、全国人大代表等职。1986年退休，1990年逝世。