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制备.在甲醇与红磷的混合物中加入碘时，会发生放热反应而生成碘甲烷：反应中生成了三碘化磷中间体，起到了与甲醇发生碘化反应的作用。此外，碘甲烷也可由硫酸二甲酯与碘化钾在碳酸钙存在下反应制得：先将反应产物蒸馏，然后用NaSO、水和NaCO溶液洗涤，便可得到纯净的碘甲烷。
保存与纯化.和其他许多有机碘化物一样，碘甲烷试剂通常存放在棕色瓶中以防止其见光分解生成单质碘而使得试剂略带紫色。商品化的碘甲烷试剂中通常会加入铜或银丝使其稳定。也可以通过先用硫代