或有一个为氢（H-S-S-R）时，得到的二硫化物都是不稳定的。但相对于同族多具爆炸性的有机过氧化物，二硫化物稳定性更强，有些多硫化物也是稳定的。
合成.对称的二硫化物一般由两分子硫醇（R-SH）氧化缩合制取，氧化剂可以是双氧水或碘。用双氧水作氧化剂时，需严格控制反应物的量，氧化剂过量则会导致二硫化物被进一步氧化为亚磺酸，以及磺酸。此外，用一比一的硫化钠与硫配置NaS（多硫化钠），再使其与两倍量的烷化剂（R-X）反应，也可以得到二硫化物：不对称的二硫化物可通过硫醇负离子与R-