图1，其中指示电极可以用滴汞电极也可以是转动铂电极；与此相对，参比电极可以是甘汞电极，亦可以为银－氯化银电极，甚至也可以用汞池电极。 由于在滴汞电极上会出现氧的还原反应，因此特别注意，在电解池中使用滴汞电极时，须将电解池密封上，还应附加可以除去溶液中氧的其他装置。而溶液方面，其成分与极谱法基本相同，且滴定浓度不得超过0.01formula_1。极谱滴定的曲线图形状就可决定试剂以及被滴定物质的极谱性质。详见图2。
示例.举例，用草酸钠（ formula_2 ）滴定铅离子（ form