为直接，并避免了高氯酸盐的使用：利用铂电极电解氯水，可在阳极生成高氯酸。工业上也使用电解氯酸钠的方法生产高氯酸钠，高氯酸可由高氯酸钠和浓硫酸经复分解反应制备：
实验室制备.高氯酸钡和硫酸反应生成硫酸钡沉淀与高氯酸，也可以通过硝酸氧化氯酸铵制备高氯酸，由于铵根的参与，该反应会得到氮氧化物和高氯酸。
性质.无水高氯酸在室温下是一种油状液体。高氯酸可以形成至少五种水合物。在水合物中高氯酸根阴离子通过氢键与HO和HO 相连。 高氯酸可与水形成72.5%质量分数