制备.焦磷酸钍可以由磷酸二氢铵和四氟化钍高温反应得到：此法得到的是α-焦磷酸钍（含少量β-焦磷酸钍）。若要得到β-焦磷酸钍，则可利用四氟化钍和磷酸硼的高温反应得到。通过溶液中的反应也可以得到焦磷酸钍，如利用0.05M四氯化钍和焦磷酸钠按1:1的比例反应得到。