反应过程需不断搅拌，分多次缓慢加入氧化镁粉末，缓慢滴加高氯酸溶液，溶液呈弱酸性后停止滴加。然后用冷却热饱和溶液的方法结晶，液体表面刚出现结晶薄膜时停止加热，然后过滤可得六水合高氯酸镁，再真空加热制得无水高氯酸镁。或者使饱和高氯酸钠溶液与氯化镁发生复分解反应，过滤除去氯化钠，再用上述方法结晶：高氯酸镁加热到250 °C即分解并放出氧气，与还原剂、有机化合物、易燃物混合易爆炸。它的标准摩尔生成焓为-568.90 kJ mol。无水高氯酸镁是白色多孔的物质。它的溶解热相当高，因此高氯酸镁在溶液中反应时