氧化钙，加热DMSO的重水（DO）溶液制备。但是反应不会使得DMSO全部转化为d的产物，因此必须将产生到的水除去，并将其置换为DO，经反复几次化学平衡之后可以得到全部氘代的产物。
在核磁共振波谱中的应用.纯的氘代DMSO在核磁共振波谱法当中是不会显示任何峰而常用于核磁溶剂，然而商业市售的氘代DMSO通常不是100%纯度，因此在核磁共振氢谱中2.54ppm的区域可发现未氘代DMSO的五重峰；核磁共振碳谱中39.52ppm中可发现有未氘代DMSO的峰（精细谱图中为七重裂分）。