结晶时，生成晶体的溶液须先进入成核状态形成晶核，然后进入稳定态使晶体成长，才能获得足够大小的单晶。而合适的晶体生长条件往往极难预测，所以在获得初步的晶体生长条件后，需要对晶体生长条件进行优化，包括调整沉淀剂浓度（如聚乙二醇、盐类等）、pH值、样品浓度、温度、离子强度等。
衍射数据收集.在获得单晶之后，就需要进行衍射实验，即用X射线打到晶体上，产生衍射，并记录衍射数据。由于结晶条件的苛刻和晶体本身的脆弱，操纵晶体时要小心防止将其破坏。有多种方法可用于固定晶体并控制其在衍射实验中的旋