过真空蒸馏纯化。
历史.三溴化硼首先由M. Poggiale在1846年制得，原料是三氧化二硼、碳和溴，条件为高温： 1857年，圣克莱尔·德维尔和弗里德里希·维勒对此法作了改进，改用无定形硼作原料，反应温度更低且不会生成一氧化碳：