8年冬，携夫人张宗英再次赴法国从事研究工作，期间到玛丽·居礼的实验室帮助安装调试显微光度计并用以进行测试研究。1930年底回北平，出任北平研究院物理研究所专任研究员兼所长，一年后又兼任镭学研究所所长。在连续光谱的研究中取得重大成果。1932年参与创建中国物理学会。1935年与法国科学家弗雷德里克·约里奥-居里、苏联科学家彼得·卡皮查同时当选为法国物理学会理事。抗日战争期间，开展救国社会活动，并在科研制造上对无线电发报机、五角测距镜和望远镜的生产做出了重要贡献，1946年获国民政府抗战胜利勋章。1948年当选