935年夏到新疆，任新疆反帝会秘书长、新疆学院院长等职。1936年7月和盛世才妹妹盛世同(后改名安志洁)结婚，斯大林送了一箱衣服作为贺礼。王明和康生向盛世才、斯大林称他是“托派”，1937年2月，盛世才将其逮捕，翌年5月押送苏联。1939年2月21日在大清洗中被苏联最高军事法庭宣判死刑，并于同日在莫斯科执行枪决。
身后.1962年，被追认为革命烈士，上海市民政局签发了烈士光荣证书。1996年8月29日，俄罗斯联邦军事检察院正式作出决定为俞秀松恢复名誉、平反。