钠在硫酸中反应制备。也可由二级溴代烷与亚硝酸银反应而得。亚硝酸根离子有双位反应性能，如果以一级溴代烷为原料，则与卤代烃在氮上反应，主要产物为硝基化合物。这个反应称为Meyer合成（Victor Meyer合成）。
性质.亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯在通常条件下为气体。较低级的亚硝酸酯为有特殊果香的挥发性液体。不稳定，缓慢分解为氮氧化物、水、相应的醇，以及相应的醛的聚合产物。和硝酸酯类似，亚硝酸酯也是一类药物。
性质.1、亚硝酸酯的冰醋酸溶液中存在乙