的亲日内阁垮台，尹致昊任朴泳孝内阁秘书官和学部协办。4月1日，尹致昊作为通译，随特使闵泳焕前赴俄国，参加俄国沙皇尼古拉二世的加冕典礼。使命完成后，尹致昊并未立刻归国，而是访问了法国、德国，并于1897年1月回到朝鲜，加入徐载弼、李商在、李承晩等人组建的独立协会。1898年3月11日，尹致昊代理会长。8月18日，独立协会开大会声讨李完用在担任外部大臣时的卖国行径，尹致昊当选正式会长。此后尹致昊积极地投入民权运动中，鼓吹着人民的投票权和公民权的想法。他仿造西方改组中枢院，想将其转变为近代议会。说服朝鲜高宗同