从As(III)的溶液中由HS沉淀。
化学性质.三硫化二砷在空气中灼烧，可以产生三氧化二砷：它可以被硫化钠转化为三硫代亚砷酸钠，被多硫化钠转化为四硫代砷酸钠：而在和氢氧化钠溶液的反应中，会同时产生亚砷酸盐和硫代亚砷酸盐：此溶液在经过脱硫、还原等操作可以制得三氧化二砷。当溶液中OH不足时，则产生偏亚砷酸盐和硫代偏亚砷酸盐：和碳酸钠溶液反应，得到同样的砷化合物：和氯气反应，产生棕色液体：和碘反应，产生三碘化砷和硫单质：和氯化亚铜、氯化银等金属氯化物共热，均会产生三氯化砷：