一硫代磷酸钠通过三氯硫磷和氢氧化钠的反应制备（Yasuda&Lambert法）：该反应的产率由氢氧化钠的纯度决定。由于一硫代磷酸钠在中性pH下即可分解，所以为了达到较高产率，需要使用过量的氢氧化钠以增加溶液的pH。另外，硅酯可以催化硫代磷酸根离子的水解，因此，避免使用磨砂玻璃。文献产率平均值为59%，并且可以通过提高pH来改变产率。