氟甲氧基氯和氯化氢制备 ： 在该反应中，三氟甲氧基氯中部分带正电的氯原子与氯化氢中部分带负电的氯原子的再结合为单质氯。可以通过在-110℃蒸馏除去不需要的副产物氯以及氯化氢和三氟氯甲烷。三氟甲醇的熔点为-82°C，计算得到的沸点约-20℃。因此沸点比甲醇低约85K。 这一事实可以通过不存在分子内H-F键来解释，其在红外气体相谱中也不能发现。 合成使用反应（I）更简单；在较低温度下，平衡可以转移到热力学上更优的三氟甲醇。如果将合成的三氟甲醇通过超强酸，例如（ 氟锑酸 ）平衡可以进一步向左移向所需产物。