铅室法（lead chamber process）为较古老的制备硫酸方法，以一氧化氮、二氧化氮为催化剂。目前工业上大多用接触法取代铅室法制造硫酸。此法由英格兰发明家John Roebuck于1746年在伯明罕首先使用。二氧化硫在水汽、空气、一氧化氮及二氧化氮共存下反应，可得70％浓度的硫酸，其反应如下：其硫酸的所得纯度较低，无法除去一氧化氮及二氧化氮，又所以混有HNO及HNO。