制备.三氟化钛最早于1954年制得，当时将金属钛与氟化氢反应制得了该物质：实际生产中将氢气与氟化氢按1：4混合后在700℃下与金属钛反应4-5小时，产率约为90%，需要严格控制温度，因为温度如果太高则会生成四氟化钛。在氩气气氛保护下，在一支镍舟中用金属钛还原四氟化钛也可制得三氟化钛，一开始先在550℃下处理3-4小时，然后再900℃下反应6-8h，产率也可达到90%。然后在1000℃下真空升华提纯产物：另一种方法是三氯化钛与氟化氢气体进行复分解反应：一开始温度控制