毕业后在母亲的意思下，与曾氏成亲，但曾氏于1921年逝世，留下两个女儿，隔年再娶陈富治。1930年，于台南市举办「台湾文化三百年纪念会」，该会史料展览主任委员村上玉吉知道石旸睢对台南文史颇有研究，遂请他来协助搜集地方史料，而后在原税务司公馆（今热兰遮城博物馆）展览时，石旸睢也提供其收藏作为展品。会后为处理展览的史料，于1932年4月1日于原展览会场成立「台湾史料馆」（又称台南史料馆、安平史料馆），而石旸睢受聘为临时职员。1935年台湾总督府举办台湾始政四十周年纪念，在这一年台南市设立了「台湾历史馆」于台