上最困难的工作之一，1810年，法国化学家安培第一次提出氟这种元素的存在。在此后的76年中，戴维、诺克斯兄弟、鲁耶特、戈尔以及莫瓦桑的导师弗雷米等着名化学家先后进行过制备单质氟的尝试，均以失败而告终，一些人甚至因此而中毒死亡。莫瓦桑首先尝试用氟化磷与氧气反应制备氟气单质，但是实验得到的是氟氧化磷。随后莫瓦桑开始寻找低温条件下处于液态的氟化合物，以进行低温电解实验制备氟气。他首先尝试了氟化砷，氟化砷室温下是一种液体，为了提高电导率，莫瓦桑向氟化砷中加入了氟化钾，但是反应过程中沉积在阴极的单质砷阻碍了电流的