杂质会被离子溅射或者化学方式（例如多次氧化还原反应）清除；样品表面可通过高温退火展平。经上述步骤获得具有确定结构组成的干净表面后，若将此样品表面暴露在某单一组分的气体中，在表面上可沉积出该原子（或分子）的薄膜。
电子枪.的阴极所发射出的电子被电场加速到相同能量后，借助一组电子透镜将被汇聚成电子束（直径大约在0.1至0.5毫米）打在样品表面上。若样品表面足够有序，被表面弹性背散射的电子将形成衍射图案。为了达到这一条件，样品表面需有一块与电子束截面面积大小相当的单晶区域。特殊情况下，某