质.高锝酸铵是四方晶系，空间群 I41/a，晶格参数为 a = 577.5 pm 和 c = 1325.2 pm （25 °C）。
化学性质.高锝酸铵会和无水氟化氢反应，形成高锝酰氟 TcOF。高锝酸铵被氢气还原时，会形成锝金属。这个反应要在600 °C 下反应，温度太低会产生二氧化锝。