顺丁烯二酸溴化得到二溴丁二酸，然后在氢氧化钾作用下发生脱卤化氢反应生成丁炔二酸。丁炔二酸最后与甲醇在硫酸催化下发生酯化反应得到丁炔二酸二甲酯：
应用.早期曾利用环庚三烯与丁炔二酸二甲酯的加合物作为亚甲基供体，与乙炔反应用于合成环丙烯的衍生物。环庚三烯在反应后转变为少一个碳的苯。丁炔二酸二甲酯与苯发生光化学反应可以扩环，生成1,3,5,7-环辛四烯-1,2-二羧酸甲酯的两种同分异构体。 正十二面体烷的全合成也多次使用丁炔二酸二甲酯，例如2到3的反应是二氢富瓦烯与丁炔二酸二甲酯