合成.亚硝基化合物和羟胺衍生物失水缩合可以得到氧化偶氮化合物：用亚砷酸钠或其他还原剂还原硝基苯，会生成中间产物苯基羟胺和亚硝基苯。它们相互作用，也会得到氧化偶氮苯：以氧化偶氮苯为例，它还可通过偶氮苯的三氧化铬氧化，苯胺的过氧化氢氧化，以及beta-苯基羟胺的高锰酸钾等途径制备。
反应.氧化偶氮化合物具有氧化性。用锌/盐酸作还原剂时，得到两个胺；用三苯基膦作还原剂时，得到偶氮化合物：氧化偶氮化合物的N=N-O部分是1,3-偶极体，可以发生环加成反应