SCN + HSCNO硫氰最早是由硫氰酸银与碘在乙醚中制得，但由于碘的弱氧化力，此反应最后会达到平衡，产率不佳。硫氰也可以由硫氰酸铅和Br反应产生，而硫氰酸铅可以由硝酸铅和硫氰酸钠混合而成。可以用无水的硫氰酸铅和溴在冰醋酸中反应。另一种方法是将溶于二氯甲烷中的溴滴入悬浮在0℃二氯甲烷的硫氰酸铅中，之后再用氩气保护，会生成硫氰的溶液，但制备的硫氰需立刻使用。硫氰会和烯类产生加成反应，生成有1,2-二(硫氰)结构的化合物。硫氰也会和二茂钛杂环戊二烯（titanacyclopentadiene）反应，最后