从芳香胺与亚硝酸钠／盐酸进行重氮化反应，反应完成后加入冷的氟硼酸或氟硼酸铵、氟硼酸钠，沉淀出较难溶的氟硼酸重氮盐。该氟硼酸盐与盐酸重氮盐或高氯酸重氮盐不同，在干燥时也比较稳定，不容易发生爆炸，只在加热时分解为氟化物，产率较高。这个反应常用作由苯胺制取氟苯或衍生物的方法。反应中的氟硼酸盐也可以被六氟磷酸盐所代替。也可以用三氧化二氮与氟硼酸反应生成氟硼酸亚硝酰，直接用它与芳香胺反应生成氟硼酸重氮盐：1961年，G. A. Olah用四氯硼酸盐（BCl）和四溴硼酸盐（BBr）代替四氟硼酸盐，把这个反应