化学计量的焦硫酸铷来合成硫酸氢铷。 反应发生在没有湿度的地方： 还有另一种合成硫酸氢铷的方法。它类似于硫酸钠和硫酸钾的合成。 该反应需要氯化铷和少量的硫酸，反应期间还会产生一些氯化氢。
性质.它是一种可水解的化合物。 它是单斜晶系的，结构为 P2/n。 硫酸氢铷的晶格参数为： a = 1440 pm、b = 462.2 pm、 c = 1436 pm 和 β = 118.0°。 它的晶体和硫酸氢铵同构。 其焓为-1166 kJ/mol。 在其溶解于水的过程中，产生了15.