。将比计量稍微过量的碘加入碘化四甲基铵的乙醇溶液中，加热搅拌使其溶解，然后缓慢冷却，可以析出深红色的三碘四甲基铵针状晶体 NMeI。如果用过量数倍的碘，则得到深绿色单斜晶系的五碘四甲基铵针状晶体 NMeI。将少量的上述晶体溶于大量水中，用有机溶剂如二氯甲烷萃取，然后用硫代硫酸钠滴定产生的碘（不断振荡溶液，终点无色），便可得知晶体中的多碘离子种类。（第41届IChO实验预备试题第1题）
性质.多碘离子的通式为 I，一般m为奇数，n为1，形成诸如 I、I、I 之类的单阴离子。但是也