合成.三缩脲通常由通过加热薄层尿素来制备，薄层的尿素有助于气态氨的逸出：也可以用光气处理尿素来制备： 以碳酸二甲酯为反应物也可以进行类似的反应，需要甲醇钾作为催化剂：早期的合成方法还有用过氧化氢氧化尿酸等三缩脲还是尿素工业中合成三聚氰胺的副产品。