会生成四氟化钛。在氩气气氛保护下，在一支镍舟中用金属钛还原四氟化钛也可制得三氟化钛，一开始先在550℃下处理3-4小时，然后再900℃下反应6-8h，产率也可达到90%。然后在1000℃下真空升华提纯产物：另一种方法是三氯化钛与氟化氢气体进行复分解反应：一开始温度控制在425℃，然后迅速升温至700℃，最后迅速冷却，最佳产率只有30%，因此不太常用。但是不需要用成本较高的金属钛。用氢气在650℃时还原六氟钛酸铵也得三氟化钛，产率更低，约为17%：因为反应温度下部分原料未发生还原早已升华，因此