液中，发生放热反应，析出氯化钾沉淀。在85°C回流溶液，加入乙酰丙酮以降低醇盐的活性。再将4.75摩尔比的五氧化二磷溶于异丙醇，加入至上述溶液中于室温反应。反应结束后通过离心移除氯化钾，用水将溶液水解。于350或450°C干燥。也有文献报道以硝酸镧和磷酸为原料，通过溶胶-凝胶法制备五磷酸镧，该法也存在La(PO)副产物。