有多种方法可用于固定晶体并控制其在衍射实验中的旋转。过去的一种方法是将晶体与母液一同吸入一根毛细玻璃管。如今常用的方法是将晶体置于玻璃或尼龙纤维上，并用液氮冷却X射线带来的能量。X射线的来源主要有两种，一种是在常用X射线仪上使用的，通过高能电子流轰击铜靶（或钼靶），产生多个特征波长的X射线，其中使用的CuKα的波长为1.5418Å；另一种就是利用同步辐射所产生的X射线，其波长可以变化。同步辐射X射线可以分为角散同步辐射（ADXD）和能散同步辐射（EDXRD）两种，角散同步辐射的实验原理与通常的X射线衍射