族过氧酸最普遍和成熟的制备方法，是用30～98％浓度的过氧化氢与羧酸在酸催化下反应制取。这个方法最早是由 D'Ans 等人在20世纪初为制备短链水溶性过氧酸而研制开发的。水溶性羧酸在酸催化剂存在下，与过氧化氢充分混合即可得到相应的过氧酸。酸性催化剂最好是硫酸或磺酸型离子交换树脂，但酸性较强的羧酸如甲酸在不存在酸催化剂的条件下，也会很快与过氧化氢发生反应。这是一个可逆反应，工程上一般用真空恒沸气提方法将反应产生的水带走，使产率增高。有时也加入金属失活剂或稳定剂以减少过氧酸的分解。对于芳香族过氧羧酸来说，芳