。传统方法是利用高氯酸钠的较大的溶解度(室温下209g/100ml水)，用盐酸处理高氯酸钠的浓溶液，制备得到高氯酸和氯化钠沉淀:制得浓高氯酸可以通过蒸馏来纯化。另一条路线相较于传统方法而言，更为直接，并避免了高氯酸盐的使用：利用铂电极电解氯水，可在阳极生成高氯酸。工业上也使用电解氯酸钠的方法生产高氯酸钠，高氯酸可由高氯酸钠和浓硫酸经复分解反应制备：
实验室制备.高氯酸钡和硫酸反应生成硫酸钡沉淀与高氯酸，也可以通过硝酸氧化氯酸铵制备高氯酸，由于铵根的参与，该反应会得到氮氧化