水中反应制备：三水合物在142~252℃失去一分子结晶水，在252~318℃变为无水物。以镍片作为阳极，铂片作为阴极，电解苯甲酸的丙酮溶液，可以制备无水苯甲酸镍。
化学性质.苯甲酸镍受热可以分解，在氮气气氛中，分解产物是碳酸镍和一些有机化合物，碳酸镍可以进一步分解为一氧化镍和二氧化碳。分解出的有机物主要有三苯甲烷和二苯甲酮；联苯、芴等也被检测到。三水合苯甲酸镍在真空中，除了失水外，还会产生苯甲酸、苯酚、碳、镍、氧化镍、碳化镍等产物。另有文献指出，苯甲酸镍的无水物和水合