硫酸（0.2 mol/L）溶液和硫化钠的水溶液在搅拌下快速混合，可以得到非晶态的三硫化钼。将三氧化钼溶于溶解在氢氧化钠中，得到钼酸钠，再加入硫化钠反应生成硫代钼酸钠，加入乙醇和硫酸，沉淀出三硫化钼。
性质.三硫化钼可以和金属锂发生氧化还原反应，生成Mo()(S)、LiMoS和LiMoS等物质。