粉试纸测定反应终点（蓝色），使之发生重氮化反应生成重氮盐PhNCl，然后加入碘化钾溶液，使重氮基被碘取代并放出氮气，生成碘苯。反应后加入强碱使过量的亚硝酸盐水解，酸化，最后用水蒸汽蒸馏收集产物，即得到纯净的碘苯。除上述方法外，碘苯也可通过用碘、硝酸和苯在回流条件下反应得到。还有一种制取碘苯和取代碘苯的方法是：先用三氧化二铊与含水三氟乙酸加热反应制取三氟乙酸铊，然后在存在三氟乙酸的情况下加入苯反应，生成二(三氟乙酸)苯基铊，最后将二(三氟乙酸)苯基铊与碘化钾水溶液反应，便可得到碘苯，产率高达96%。