和Kidd以如下途径制得:三氟甲磺酸的工业制备是通过甲磺酸的 电化学氟化 (ECF) :反应产物CFSOF通过水解,得到三氟甲磺酸根离子。 另外, 制备三氟甲磺酸也可使用三氟甲基处理磺酰氯，由该反应产物经过如下的水解得到:以上途径制得的粗品可经蒸馏变为三氟甲磺酸酐而实现纯化.
安全警示.三氟甲磺酸是已知的最强酸之一，任何时候都应当谨慎地处理该物质。如不慎接触眼睛，它会造成从烧伤甚至到失明不等的严重伤害。如接触皮肤，三氟甲磺酸会造成皮肤烧伤和长期的组织损伤。如少量CFSOH