经最初由荷语天主教鲁汶大学L. Bisschopinck于1873年对三氯乙酰胺脱水制得。三氯乙腈也能由乙腈的卤化反应得到，所用的活性炭催化剂用锌、铜或者碱土金属的卤化物浸渍。反应温度200~400°C，产率54%。 反应的高温会产生副产物，如四氯化碳。在饱和氯化氢环境下的氯化反应则能得到较纯的产物，在较低温度（50-80°C）即可达到高产率。