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user: 3. 实验结果与分析 3.1. 镁基陶瓷膜层表征 图1分别为经过优化制备的镁基陶瓷膜层表面及截面形貌。由图1(a)可知，镁合金微弧氧化陶瓷层表面呈典型的微孔叠加多孔结构特征，且微孔孔径均小于5 µm；根据图1(b)所示的膜层断面元素线扫描结果可知，膜层与基体之间存在明显的过渡区，过渡区中Mg含量逐渐下降，O和Si含量逐渐升高，膜层中Mg、O和Si含量趋于稳定，陶瓷膜层厚度约20 µm。 图2为镁合金表面陶瓷膜层XRD图谱。由图2可知，陶瓷膜层的主要成分为方镁石(MgO)，此外还含有一定含量的硅酸镁和铝酸镁。其原因是在放电击穿形成的局部高温(8000 K以上)、强电场环境下，来自基体金属的镁离子和来自电解液中的氧离子在陶瓷膜层放电击穿部位发生反应： (1) 然后氧化镁在高温烧结作用下形成陶瓷相；同时，来自基体的镁离子、铝离子与来自电解液的硅酸根离子发生如下反应： (2) (3) (4) 随即Mg 2 SiO 4 、MgAl 2 O 4 、Mg 3 (PO 4 ) 2 在等离子体高温烧结的作用下遇冷凝固形成陶瓷相。此外，在图2中还可以看到镁的衍射峰，这是由于陶瓷膜层孔洞所在处膜层较薄，X射线穿透该处陶瓷膜层所致。 图3为陶瓷膜层结合力测试曲线(图中的两条曲线分别为声发射信号曲线和摩擦力信号曲线)。由图3可知，声发射曲线在14.4 N时有明显的峰值信号，摩擦力曲线在15.4 N时有明显的拐点，所以可以确定膜层结合力的大小在14.4~15.4 N之间，表明陶瓷膜层与镁基体间结合较好。 3.2. 镁基陶瓷膜摩擦磨损特性 3.2.1. 干摩擦条件下陶瓷膜磨损特性 图4为不同载荷下陶瓷膜层的磨损率和磨损失重曲线(磨损半径为12.5 mm，滑动速度为0.26 m/s，对磨时间为20 min)。由图4可知，当载荷在30~40 N范围，陶瓷膜层的磨损失重和磨损率随载荷增加而增大速度较慢；当载荷大于50 N，陶瓷膜层的磨损失重和磨损率随载荷增加而增大速度较快，40 N载荷是陶瓷膜干摩擦条件下的一个临界区间。从图5所示的40 N和70 N载荷下陶瓷膜层磨损形貌也能看到，当载荷较低(40 N)时，断裂主要由膜层中原有裂纹沿晶界和界面扩展所引起，在膜层表面产生一些点状坑(图5(a)所示)，使膜层露出内部的致密多孔层(图5(b)所示)；当载荷高于临界值时，陶瓷膜层表面上的接触点所承受的应力较大，已经超过了陶瓷的静强度，导致膜层脆性断裂，使陶瓷膜表面产生大块的剥落(图5(c)~图5(d)所示)，磨损率急剧上升；随着载荷的进一步增大，发生裂纹萌生，磨损向膜层内部发展，导致磨损加剧。 图6为不同速度下陶瓷膜层的磨损率和磨损失重曲线(载荷为50 N，对磨时间为20 min)。由图6可知，滑动速度对陶瓷膜层磨损率和磨损失重影响规律与载荷的影响不同，滑动速度较低(转速200 r/min，即0.31 m/s)时，陶瓷膜层的磨损失重较小，磨损率较高；随着滑动速度增大，陶瓷膜层的磨损率降低， 图1. 镁合金微弧氧化膜层SEM形貌：(a) 镁合金表面陶瓷膜的表面形貌；(b) 镁合金表面陶瓷膜层的纵向扫描 图2. 镁合金表面陶瓷膜层的XRD图 而磨损失重快速上升。从图7所示的陶瓷膜层在高滑动速度下(转速300 r/min，即 0.46 m /s)的磨损形貌可以看到，高滑动速度下，膜层表面凸起的“山包”大部分被磨平(图7(a))，山包之间的间隙和孔洞内堆满了磨屑(图7(b))。这是由于较大滑动速度下，作用在“山包”上的循环次数增加，所以磨损失重增加；而堆积在空洞内的磨屑在一定程度上增大了磨销和膜层之间的接触面积，减少了局部接触应力，导致陶瓷膜层中裂纹扩展倾向减小，即断裂倾向减小，所以高滑动速度下陶瓷膜层的磨损率较小。此时由于载荷较小，陶瓷的磨损仍停留在膜层表面，并没有向膜层内部发展，所以载荷的大小决定了膜层的磨损形式和磨损程度，镁合金微弧氧化陶瓷膜层适合于低载荷、高转速的摩擦条件。 3.2.2. 油润滑条件下陶瓷膜的摩擦磨损性能 如图8所示，在油润滑条件下，当载荷为160~260 N (滑动速度为0.26 m/s)时其镁基陶瓷膜层的摩擦 图3. 陶瓷膜层结合力测试曲线 图4. 不同载荷下陶瓷膜层的磨损率和磨损失重曲线 图5. 陶瓷膜层的磨损形貌 图6. 不同速度下陶瓷膜层的磨损率和磨损失重曲线 图7. 陶瓷膜层的磨损形貌 图8. 摩擦系数与摩擦时间的关系 系数均为0.1，无拐点出现。这可能与油润滑条件下，摩擦面间被润滑油所隔开，减少了载荷与陶瓷膜层直接接触，从而减少了摩擦阻力，并且润滑油将大量的摩擦热及摩擦产物从摩擦接触表面带出，起到冷却和清洁的作用有关。而微弧氧化陶瓷膜表面具有大量均匀分布的孔洞，这些孔洞具有储油作用，油润滑的效果会更加明显。因此，通过研究油润滑条件下微弧氧化陶瓷膜摩擦磨损性能可以充分了解孔洞储油的作用及膜层的磨损特性。 油润滑条件下，载荷对镁基微弧氧化陶瓷膜层的磨损率和磨损失重影响规律见图9所示。由图9可知，随载荷增大，陶瓷膜层磨损率呈下降趋势，磨损失重呈直线上升趋势。与图4所示的镁基陶瓷膜层干摩擦条件下磨损失重值相比，油润滑下最大载荷260 N下的磨损失重较干摩擦下最大载荷80 N下的磨损失重低77%。 油润滑条件下，滑动速度对陶瓷膜层的磨损率和磨损失重影响如图10所示。随着转速的增加，磨损失重逐渐变大，而膜层的磨损率和摩擦系数呈减小的趋势。这是由于随着摩擦速度的增加导致摩擦表面摩擦热的增加，提高了摩擦表面的温度，特别是摩擦表面微凸体的温度远大于环境温度，促进了摩擦氧化的发生，同时促使镁合金微弧氧化膜中的润滑油在其表面形成一层连续分布的油膜，从而使摩擦系数减小进而磨损率减小。油润滑条件下载荷增大约3~5倍，则在同等条件下油润滑的耐磨性能远高于干摩擦条件下的耐磨性。由于此时的载荷已经超过了干摩擦条件下所能加载的最大值，真实接触面上的微凸体之间发生挤压、变形，使得陶瓷膜层中原有的裂纹极易扩展造成膜层断裂。随着时间的延长，陶瓷膜层表面的微凸体逐渐被磨平，润滑油会逐渐渗入到膜层表面的微孔之中，在平整的陶瓷膜表面吸附一层连续分布的油膜，使得摩擦副与膜层之间的接触面积增大，此阶段的磨损形式主要为在切应力或者压应力作用下的裂纹扩展导致的膜层疲劳破坏，颗粒脱落。但由于膜层内部结构致密，膜层内聚力强，所以 图9. 油润滑条件下载荷对陶瓷膜层磨损的影响(线速率为0.26 m/s，时间20 min) 图10. 油润滑条件下不同速度陶瓷膜层的磨损率和磨损失重曲线 后期的磨损困难，随加载力增大，膜层的磨损率呈下降趋势。加载力越大时，摩擦力越大，裂纹扩展的速率越快，所以磨粒磨损，特别是疲劳磨损引起磨损量增大。 图11为较低滑动速度(200 r/min)和较高滑动速度(300 r/min)下镁合金微弧氧化膜层磨损形貌。滑动速度较低时压入微弧氧化膜微孔中的磨粒较少，可以观察到微弧氧化膜层表面的微孔(图11(a)，图11(b))；从图中可滑动速度较高时有大量的磨粒被压入微弧氧化膜微孔中，切削的程度明显加剧，可观察到的微孔数量明显减少(图11(c)，图11(d))；随着滑动速度的增加，磨痕的宽度增加，平滑区的面积来不断漫延开，塑性形变区逐渐增大扩宽。在摩擦过程中，被对磨件切削的微弧氧化磨粒对微弧氧化膜表面的作用 图11. 不同滑动速度下陶瓷膜的表面形貌 力同样可以分解成法向力和切向力两个力。法向力使磨粒压入微弧氧化膜中的微孔中，在一定程度上起到弥补微弧氧化膜缺陷，增强微弧氧化膜耐磨性的作用；切向力使磨粒向前推进，当磨粒的形状与运动方向适当时，磨粒如同刀具，对微弧氧化膜进行切削而进一步产生磨屑。随着滑动速度升高，切削的程度在不断加剧，使得大量的磨粒被压入微弧氧化膜微孔中。 在油润滑条件下，当摩擦进入稳定阶段后，在摩擦销与试样之间存在着稳定的油膜，摩擦销是在试样上沿圆周匀速运动的，这就为润滑油形成了稳定的湍流，由于润滑油具有粘附性的性质，所以要分析磨损试样的磨损受力情况除了摩擦力、油膜受压所传给试样的力外还要考虑流体力学中的雷诺应力，通过MATLAB编写雷诺应力与油膜厚度的二维偏微分方程可以推测出磨损时油膜的厚度，油膜大大减少了摩擦副对试样的表面切应力，所以油润滑磨损主要形式为油膜对试样的压应力疲劳磨损。