system: [SYSTEM]

user: 2. 试验 2.1. 试验思路 导电橡胶材料是将导电金属粉、其他加工助剂剂按一定的比例添加到母体橡胶材料中进行混炼，因此本实验围绕两种主材硅橡胶和导电金属粉展开研究，研究路线是：硅橡胶选型及测试–导电金属粉选型及测试–硫化合成高导电硅橡胶性能测试。 2.2. 硅橡胶选型及测试 根据实践经验，硅橡胶属于成熟原材料，但硅胶通常超过40度级后，填充大量金属粉会使的成品的硬度偏高且加工性能较差。所以笔者选择了市场采购了常用的导电橡胶的30度级的乙烯基硅胶原胶(见表1)，并在相同的压力、温度、硫化时间制成标准样片，扯断强度和扯断伸长率制取三个样片并按照GB/T528-2009进行测试，撕裂强度制取三个样片并按照GB/T529-2008进行测试，测试结果见表2。 通过实验数据可以看到，当硅橡胶分子量大于100万时，扯断强度由1~3 (MPa)上升到6~9 (MPa)；当硅橡胶分子量大于120万时，伸长率(%)由200%~400%上升到500%~600%；当硅橡胶分子量大于120万时，撕裂强度由3~17 (KN/m)上升到17~25 (KN/m)；综合分析采用A5牌号的硅胶在力学性能方面满足要求。 2.3. 导电填料选型及测试 用银粉或镀银填料作电磁屏蔽材料具有突出的高频屏蔽效果 [ 4 ] ，银具有优良的导电性能、耐氧化， Table 1 Silicone selection tabl 硅胶代号 平均分子量(万) 度级 A1 80 30度 A2 90 30度 A3 100 30度 A4 110 30度 A5 120 30度 A6 130 30度 A7 140 30度 表1. 硅胶选型表 Table 2 Silicone performance tes 硅橡胶代号 扯断强度(MPa) 伸长率(%) 撕裂强度(KN/m) 指标要求 测试值 指标要求 测试值 指标要求 测试值 A1 ≥7 2.32 ≥500 317 ≥20 5.63 ≥7 1.89 ≥500 263 ≥20 3.99 ≥7 2.42 ≥500 318 ≥20 4.69 A2 ≥7 3.5 ≥500 413 ≥20 7.63 ≥7 3.07 ≥500 387 ≥20 6.52 ≥7 2.82 ≥500 375 ≥20 5.32 A3 ≥7 9.88 ≥500 482 ≥20 10.22 ≥7 8.10 ≥500 427 ≥20 11.63 ≥7 8.93 ≥500 478 ≥20 9.65 A4 ≥7 8.97 ≥500 490 ≥20 16.8 ≥7 8.47 ≥500 478 ≥20 15.9 ≥7 9.09 ≥500 489 ≥20 17.01 A5 ≥7 7.58 ≥500 533 ≥20 24.88 ≥7 7.83 ≥500 550 ≥20 25.30 ≥7 7.91 ≥500 589 ≥20 24.79 A6 ≥7 6.54 ≥500 533 ≥20 16.77 ≥7 6.62 ≥500 610 ≥20 17.21 ≥7 6.58 ≥500 533 ≥20 15.89 A7 ≥7 7.63 ≥500 621 ≥20 19.96 ≥7 7.58 ≥500 610 ≥20 18.99 ≥7 7.54 ≥500 609 ≥20 20.11 表2. 硅胶性能测试表 但价格昂贵，密度很大，用在航空要求重量限制的部位不具有竞争力，只适合作特殊场合的屏蔽原料；铜的导电性能良好，但极易氧化，且不易在聚合物基体中分散，从而失去在复合材料中的应用；金属镍粉具有良好导电性能且有和铁类似的导磁性，可满足宽频电磁屏蔽的需要，但镍密度较大，分散性能差。镀银铝粉是具备与银相当的导电性，而且质量比银要轻。玻璃微珠具有密度小且粒径均匀的特征，特别是空心玻璃微珠，耐高温、耐蚀、蠕变低、质量轻、化学稳定性好，具有优良的力学性能和热物理性能，在建材、塑料、橡胶、涂料等领域得到广泛应用 [ 5 ] ；可作为填充材料、保温材料、研磨介质、过滤材料，亦可用于标志牌、屏幕、薄膜等各种回射物品。空心玻璃微球多取自于火力发电厂的粉煤灰 [ 6 ] ，来源广泛。但是普通的玻璃微珠是绝缘体，不能作为导电材料的填充材料。使用低密度的导电玻璃微珠作为导电填料，有利于克服导电介质的沉降问题。据文献 [ 7 ] 报道，空心微珠表面化学镀银后，可用作电磁屏蔽材料和吸波材料的导电填料。通过对空心玻璃微球表面进行电磁改性处理，可以提高其对电磁波的吸收，满足隐身要求，在国防和军事工业领域具有极重要的价值 [ 8 ] 。 目前国内比较成熟的镀银粉体合成以后在30 µm~50 µm之间，根据经验数据，在此范围内导电率相差无几，因此笔者选择了某厂家比较成熟的产品粒径40 µm的镀银铝和镀银玻璃微珠(见表3)，选择将B1和B2分别添加与选好的A5硅橡胶进行混炼，并且压制成标准样片，按照SJ20673-1998进行电阻率测试，得到测试结果(见表4)。 通过试验，玻璃镀银和铝镀银制成的导电橡胶导电性都符合要求，但是镀银玻璃微珠制成导电橡胶的导电性比铝镀银导电橡胶略微差一些，原因分析玻璃微珠虽然表面被银所包裹，但是相比较铝包裹银而言还是导体数量密度少一些。但对于满足指标要求而言，不存在较大质的差别。 2.4. 硫化合成高导电硅橡胶性能测试 2.4.1. 高温、低温、温度冲击串行试验 按照GJB150A-2009《军用装备实验室环境试验方法》中相关试验方法对铝镀银导电橡胶(A5、B1)和玻璃镀银导电橡胶(A5、B2)进行了高温、低温、温度冲击串行试验，试验结果(见表5)满足技术指标要求。 Table 3 Conductive filler selection tabl 填料代号 填料种类 功能粉体指标 厂家 B1 铝镀银 银覆盖率20 wt%、平均粒径40 µm 山西金利恒运有限公司 B2 玻璃镀银微珠 银覆盖率12 wt%、平均粒径40 µm 山西金利恒运有限公司 表3. 导电填料选型表 Table 4 Electrical properties of conductive rubbe 硅胶代号 填料代号 体电阻率(Ω∙cm) 指标要求 测试值 符合性 A5 B1 ≤0.008 0.0044 符合 ≤0.008 0.0043 符合 ≤0.008 0.0043 符合 B2 ≤0.008 0.0063 符合 ≤0.008 0.0070 符合 ≤0.008 0.0066 符合 表4. 导电橡胶的电性能指标 高温、低温、温度冲击串行试验后铝镀银导电橡胶(A5、B1)和玻璃镀银导电橡胶(A5、B2)各项指标均有不同程度下降，但下降值在合理范围之内，总体来看铝镀银导电橡胶(A5、B1)的指标要相对好一些。 2.4.2. 盐雾试验 按照GJB150.11A-2009《军用装备实验室环境试验方法 盐雾试验》的试验方法对铝镀银导电橡胶(A5、B1)和玻璃镀银导电橡胶(A5、B2)进行了盐雾试验，试验结果(见表6)满足技术指标要求。 盐雾试验后铝镀银导电橡胶(A5、B1)和玻璃镀银导电橡胶(A5、B2)各项指标均有不同程度下降，但下降值在合理范围之内，且玻璃镀银导电橡胶(A5、B2)的体积电阻率的指标要相对好一些。 2.4.3. 湿热试验 按照GJB150.9A-2009《军用装备实验室环境试验方法 湿热试验》的试验方法对对铝镀银导电橡胶(A5、B1)和玻璃镀银导电橡胶(A5、B2)进行了湿热试验，试验结果(见表7)满足技术指标要求。 湿热试验后铝镀银导电橡胶(A5、B1)和玻璃镀银导电橡胶(A5、B2)各项指标均有不同程度下降，但下降值在合理范围之内，总体来看铝镀银导电橡胶(A5、B1)的指标要相对好一些。 2.4.4. 霉菌试验 在苏州广博力学环境试验室按照GJB150.9A-2009《军用装备实验室环境试验方法 霉菌试验》的试验方法对对铝镀银导电橡胶(A5、B1)和玻璃镀银导电橡胶(A5、B2)进行了湿热试验，试验结果(见表8)满足技术指标要求。 霉菌试验后根据实验室出具的检测报告，铝镀银导电橡胶(A5、B1)和玻璃镀银导电橡胶(A5、B2)均可以达到1级的水平。 Table 5 Product performance test after low temperature， high temperature and temperature shock tes 材料代号 扯断强度(MPa) 伸长率(%) 硬度(邵A) 体积电阻率Ω.cm 指标要求 试验前 试验后 指标要求 试验前 试验后 指标要求 试验前 试验后 指标要求 试验前 试验后 A5、B1 ≥2.5 3.44 2.63 ≥200 212 191 69 ± 5 69 68 ≥0.05 0.0043 0.0127 A5、B2 ≥2.5 3.81 3.42 ≥200 271 245 69 ± 5 69 66 ≥0.05 0.0066 0.0165 表5. 低温、高温、温度冲击试验后产品性能测试 Table 6 Product performance test after Salt spray test (96 hours 材料代号 扯断强度(MPa) 伸长率(%) 硬度(邵A) 体积电阻率Ω.cm 指标要求 试验前 试验后 指标要求 试验前 试验后 指标要求 试验前 试验后 指标要求 试验前 试验后 A5、B1 ≥2.5 3.44 2.63 ≥200 212 191 69 ± 5 69 69 ≥0.05 0.0043 0.0490 A5、B2 ≥2.5 3.81 2.58 ≥200 271 213 69 ± 5 69 67 ≥0.05 0.0066 0.0221 表6. 盐雾试验后(96小时)产品性能测试 Table 7 Product performance test after hot humid tes 材料代号 扯断强度(MPa) 伸长率(%) 硬度(邵A) 体积电阻率Ω.cm 指标要求 试验前 试验后 指标要求 试验前 试验后 指标要求 试验前 试验后 指标要求 试验前 试验后 A5、B1 ≥2.5 3.44 2.63 ≥200 212 191 69 ± 5 69 69 ≥0.05 0.0043 0.0127 A5、B2 ≥2.5 3.81 2.91 ≥200 271 246 69 ± 5 69 68 ≥0.05 0.0066 0.0188 表7. 湿热试验后产品性能测试 Table 8 Mould tes 材料代号 产品评定等级 A5、B1 1级 A5、B2 1级 表8. 霉菌试验