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user: 3. 结果与分析 3.1. 检测数据的有效性分析 由表1可知，各检测机构采用不同检测方法测得的稻米硒含量，样本标准差在0.012~0.062，且任一两次独立测定结果的绝对差值与其平均数的比值为3.4%~15.6%，满足在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值20%的要求，说明重复性较好，检测结果有效。 Table 1 Test results and validity analysis table of selenium content in rice (mg/kg 检测机构 检测方法 米样-1 米样-2 米样-3 米样-4 米样-5 平均值 标准差 最大差值：平均数(%) J1公司 A 0.825 0.803 0.895 0.841 0.918 0.856 0.048 13.43 B 0.891 0.922 0.915 0.914 0.918 0.912 0.012 3.40 C 0.871 0.943 0.928 1.015 0.944 0.940 0.051 15.32 D 1.080 1.190 1.090 1.020 1.070 1.090 0.062 15.60 J2公司 A 0.986 1.004 1.025 0.991 1.001 1.001 0.015 3.89 B 0.950 0.945 1.029 0.999 0.968 0.978 0.035 8.59 C 0.894 0.911 0.862 0.896 0.888 0.890 0.018 5.50 D 1.028 1.111 1.118 1.057 1.082 1.079 0.038 8.34 J3公司 A 0.801 0.876 0.851 0.908 0.915 0.870 0.046 13.10 B 0.923 0.932 0.987 0.943 0.951 0.947 0.024 6.76 C 0.930 0.904 0.947 0.957 0.959 0.930 0.023 5.86 D - - - - - - - - 表1. 稻米硒含量检测结果与有效性分析表(mg/kg) 3.2. 不同检测机构的数据分析 由表2、表3、表4可知，三家检测机构的检测结果在不同处理间均存在极显著差异(P < 0.01，下同)。多重比较表明，J1公司处理D (ICP-MS方法)的硒含量最高，极显著高于其它处理；处理B和C均极显著高于处理A，但B、C间无显著差异。J2公司处理D (ICP-MS方法)的硒含量最高，极显著高于其它处理；处理A显著高于处理B (P < 0.05，下同)、极显著高于处理C；处理B极显著高于C处理。J3公司处理B的硒含量最高，极显著高于处理A，但与处理C间无显著差异；处理C极显著高于处理A。 Table 2 Analysis of variance of test results of rice selenium content by J1 compan 变异来源 SS v MS F 组间 0.150 3 0.050 25.0 ** 组内 0.036 16 0.002 总 0.185 19 表2. 稻米硒含量J1公司检测结果方差分析表 注： ** 表示方差分析达极显著水平(P < 0.01)， * 表示方差分析达显著水平(P < 0.05)，下同。 Table 3 Variance analysis of test results of rice selenium content J2 compan 变异来源 SS v MS F 组间 0.091 3 0.030 37.7 ** 组内 0.013 16 0.001 总 0.104 19 表3. 稻米硒含量J2公司检测结果方差分析表 Table 4 Variance analysis of test results of rice selenium content J3 compan 变异来源 SS v MS F 组间 0.018 2 0.009 9.0 ** 组内 0.013 12 0.001 总 0.031 14 表4. 稻米硒含量J3公司检测结果方差分析表 3.3. 不同检测方法的数据分析 采用湿法消解方法A (处理A)，不同检测机构测得的稻米硒含量存在极显著差异(表5)，其中：J2公司 > J3公司 > J1公司，J2公司检测值极显著高于J1公司和J3公司，而J1公司和J3公司之间差异不显著。采用湿法消解方法B，不同检测机构测得的稻米硒含量存在显著差异(表6)，其中：J2公司 > J3公司＞J1公司，且相互之间在P = 0.01水平上均有统计学意义。湿法消解方法C，不同检测机构测得的稻米硒含量存在显著差异(表7)，其中：J1公司 > J3公司 > J2公司，J1公司和J3公司检测值极显著高于J2公司，而J1公司和J3公司之间差异不显著。采用ICP-MS方法，不同检测机构测得的稻米硒含量间无显著差异(表8)，平均稻米硒含量较原子荧光光谱法的湿法消解方法A、B、C分别高19.27%，14.68%、17.47%，说明ICP-MS方法的检测结果偏高。因此，在富硒农产品技术研发的检测工作中，以采用原子荧光光谱法较好。 Table 5 Variance Analysis of rice selenium content in wet digestion method 变异来源 SS v MS F 组间 0.064 2 0.032 20.338 ** 组内 0.019 12 0.002 总 0.083 14 表5. 湿法消解方法A的稻米硒含量方差分析表 Table 6 Variance Analysis of rice selenium content in wet digestion method 变异来源 SS v MS F 组间 0.011 2 0.005 5 * 组内 0.008 12 0.001 总 0.019 14 表6. 湿法消解方法B的稻米硒含量方差分析表 Table 7 Variance Analysis of rice selenium content in wet digestion method 变异来源 SS v MS F 组间 0.008 2 0.004 4 * 组内 0.014 12 0.001 总 0.022 14 表7. 湿法消解方法C的稻米硒含量方差分析表 Table 8 Variance analysis of selenium content in rice by ICP-M 变异来源 SS v MS F 组间 0.0003 1 0.0003 0.115 组内 0.021 8 0.003 总 0.021 9 表8. ICP-MS方法的稻米硒含量方差分析表 A、B、C三种湿法消解方法的稻米硒含量分别为0.909 mg/kg、0.946 mg/kg、0.923 mg/kg，总平均值为0.926 mg/kg。由于上述三种方法均为实际检测中常用的方法，如果以总平均值0.926 mg/kg估算为真值，而处理C的平均值与之基本相同或最为接近，故此，可以认为湿法消解方法C的检测结果更接近真值。 3.4. 检测方法的稳定性分析 原子荧光光谱法采用不同湿法消解方法检测的稻米硒含量的变异系数(CV)，可在一定程度上反映检测方法的稳定性，同时也说明了检测机构对某种方法的熟练或精准控制程度。由表9可知，处理B的CV平均数最小，整体上说明该方法的稳定性较好；C处理的CV值中，J2公司与J3公司基本一致，但J1公司检测的CV值明显偏高，说明J1公司在使用该方法时存在操作细节上的问题；A处理CV值J2公司很小，而J1公司和J3公司基本一致且较大，说明在使用该方法时J2公司把握得更精准。 Table 9 Variation coefficient of selenium content in rice sample 处理 A B C 平均 J1公司 5.65 1.33 5.46 4.15 J2公司 1.51 3.62 2.01 2.38 J3公司 5.34 2.60 2.44 3.46 平均 4.17 2.52 3.30 3.33 表9. 稻米样本硒含量变异系数分析表