system: [SYSTEM]

user: 2. 试验研究 某公司铟回收系统酸浸液含铟偏低，铟生产成本居高不下，且置换过程有H 3 As气体产生，危害职工身体健康。我们经过调研，认为酸浸液铟离子浓度低的主要原因是中浸、酸浸、高浸工序液固比偏大，铟浸出率低的主要原因是中浸、酸浸、高浸始酸偏低，铟富集过程中H 3 As、H 2 等有毒有害气体产生的根源是无除砷工序，在锌粉置换过程中会产生H 3 As、H 2 等有毒有害气体，为了解决以上问题，我们进行了实验室试验。 2.1. 试验原料及辅材 1) 脱氟氯氧化锌：从生产系统氧化锌球磨机出口取料，粒度-100目占75%，化学成分见表1。 2) 锌电解废液(g/l)：H + 175.5、Zn 2+ 55.6。 3) 纳米氧化锌：品级：三级，电镜平均粒径 ≤ 100 nm，ZnO ≥ 95.0%。 4) 锌精矿：粒度-100目占95%，化学成分见表2。 2.2. 中浸 在5 L烧杯中加入4.5 L锌电解废液加热到50℃，搅拌加入900 g脱氟氯氧化锌，过程温度控制在65℃~75℃，搅拌1 h，浸出终点PH值到4.5~5.0，过滤，滤液及渣化验分析，数据见表3。 由表3可看出，中浸段锌浸出率达到77.7%，铟几乎不被浸出，保留在中浸渣中，达到了尽可能多的浸出锌，富集铟的目的。 2.3. 酸浸 在5 L烧杯中加入4.0 L锌电解废液加热到85℃，搅拌加入4次中浸渣1800 g (送样用去了360 g中浸渣)，过程温度控制在85℃~95℃，搅拌3 h，滤液及渣化验分析，数据见表4。 由表4数据可看出，中浸段锌浸出率达到74.7%，酸浸段铟浸出率达到65%，铟离子浓度达到了390 mg/L。 2.4. 高浸 在5 L烧杯中加入4.0 L锌电解废液加热到85℃，搅拌加入2次酸浸渣1900 g (送样用去了360 g中浸渣)，过程温度控制在85℃~95℃，搅拌3 h，过滤，滤液及渣化验分析，数据见表5。 由表5数据可看出，经过高浸渣含锌降到了4.2%，渣含铟降到了0.035%，高浸渣中铅富集到了34.5%，高浸渣可以作为炼铅原料送铅冶炼厂炼铅。 2.5. 高上清返回做酸浸 在5 L烧杯中加入2.0 L锌电解废液，2.0 L表4高浸液加热到85℃，搅拌加入4次中浸渣1800 g，过程温度控制在85℃~95℃，搅拌3 h，过滤，滤液及渣化验分析，数据见表6。 Table 1 Chemical composition table of zinc oxide removed fluorine and chlorin 元素 Zn Fe In As Sb Sn Pb F Cl 含量 (%) 57.5 3.5 0.085 0.14 0.12 0.08 9.65 0.008 0.015 表1. 脱氟氯氧化锌化学成分表 Table 2 Chemical composition table of zinc concentrat 元素 Zn Fe Pb S H 2 O 含量 (%) 58.5 4.5 1.4 31.5 7.5 表2. 锌精矿化学成分表 Table 3 The test data table of neutral leachin 项目 Zn Fe In H 2 O 渣量 (g) 渣率 (%) 锌浸出率 (%) 中浸液 (g/L) 145 0.008 0.01 - - - - 中浸渣 (%) 28.5 9.8 0.18 25 540 45 77.7 表3. 中浸试验数据表 Table 4 The test data table of acid leachin 项目 Zn Fe 全 Fe 3+ In H 2 O H + 渣量 (g) 渣率 (%) 锌浸出率 (%) 铟浸出率 (%) 酸浸液 (g/L) 126.5 8.5 6.2 0.39 - 17.8 - - - - 酸浸渣 (%) 10.2 7.2 - 0.09 28.5 - 1321.7 70.6 74.7 65 表4. 酸浸试验数据表 由表6数据可看出，高上清返回做酸浸，铟离子浓度可提高到472 mg/L。 2.6. 锌精矿除杂 1) 工艺原理 在90℃以上高温下，ZnS活性增加，ZnS中的S 2− 具有较强的还原性，能将Fe 3+ 还原成Fe 2+ ，它本身被氧化成单质硫，同时，由于砷、锑、锡的金属硫化物在酸性条件下溶度积极小，而铁、锌等金属离子在酸性条件下很难生成硫化物沉淀[ 1 ] ，所以在高温下，利用硫化锌精矿中的S 2− 可以达到还原Fe 3+ [ 2 ] ，同时沉淀除砷、锑、锡的目的[ 3 ] 。 2) 实验过程及数据 在5 L烧杯中加入3.0 L表6的酸浸液加热到95℃，搅拌加入表2的锌精矿300 g，过程温度控制在95℃~98℃，搅拌1 h，过滤，滤液化验分析，数据见表7。 由表7数据可看出，用硫化锌精矿除杂，砷、锑、锡的脱出率分别可达到84.4%、78.95%、75.0%，铁还原率可达89.3%，除杂后的渣可作为炼锌原料，返回到焙烧系统与锌精矿配料。 2.7. 中和沉铟 在5 L烧杯中加入3.0 L表7的除杂后液加热到75℃，搅拌加入纳米氧化锌，PH值到3.0停止加料，计算纳米氧化锌消耗量为42 g，继续搅拌到pH 5.0，过滤，滤液化验分析，数据见表8。 Table 5 The test data table of high di 项目 Zn Fe In H + Pb H 2 O 渣量 (g) 渣率 (%) 锌浸出率 (%) 铟浸出率 (%) 高浸液 (g/L) 78.5 15.4 0.21 135 - - - - - - 高浸渣 (%) 4.2 3.2 0.035 - 34.5 26.5 1497.1 81 68.4 65 表5. 高浸试验数据表 Table 6 The test data table of high dip liquid return to do acid leachin 项目 Zn Fe 全 Fe 3+ In As Sb Sn H + H 2 O 渣量 (g) 渣率 (%) 锌浸出率 (%) 铟浸出率 (%) 酸浸液 (g/L) 138.5 9.7 7.5 0.472 0.45 0.38 0.32 13.6 - - - - 酸浸渣 (%) 11.5 7.4 - 0.1 - - - - 29.5 1352 70 71.5 60.9 表6. 高上清返回做酸浸试验数据表 Table 7 The test data table of remove impurities by zinc concentrat 项目 H + Zn Fe 全 Fe 3+ In As Sb Sn 铁还原率 (%) 除砷率 (%) 除锑率 (%) 除锡率 (%) 除杂前液 (g/L) 13.6 138.5 9.7 7.5 0.472 0.45 0.38 0.32 - - - 除杂后液 (g/L) 13.2 140.6 10.2 0.8 0.468 0.07 0.08 0.08 89.3 84.4 78.95 75.0 表7. 锌精矿除杂试验数据表 Table 8 The test data table of neutralize heavy indiu 项目 H + Zn Fe 全 Fe 3+ In As Sb Sn H 2 O 渣量 (g) 沉铟率 (%) 沉铟前液 (g/l) 13.6 140.6 10.2 0.8 0.468 0.07 0.08 0.08 - - - 沉铟后液 (g/l) pH 5.0 150.3 9.5 0.004 0.008 0.005 0.003 - - - - 铟富集渣 (%) - 21.6 5.8 - 3.1 0.42 0.45 0.46 31.2 63.6 98.3 表8. 中和沉铟试验数据表 由表8数据可看出，用纳米氧化锌中和沉铟，沉铟率可达到98.3%，富集渣含铟可提高到3.1%，可作为铟回收的原料，送铟回收工序生产精铟。