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user: 3. SHALE-EVAL高热解温度岩石热解分析仪的技术性能 3.1. 主要技术特色 该仪器在国内已有岩石热解分析仪技术条件基础上，通过创新热解炉焊接方法，突破了国内仪器的600℃热解温度技术瓶颈，其最高热解温度可达850℃；采用了稳定可靠的元器件和更加合理的设计方案，仪器的稳定性和分析精度得到提高；开展了人性化设计，仪器操作更加便捷，运行更加智能。相对于国内已有岩石热解分析仪，其主要技术性能特色如下： · 采用了质量流量控制器来控制载气的流速，提高了载气的控制精度，并实现了计算机屏幕显示载气流速和自动监测、保护、报警的功能； · 采用了压力传感器来检测各路气源的压力，提高了压力检测的精度，并实现了计算机屏幕显示气体压力和自动监测、保护、报警的功能； · 热解炉采用了新的焊接方法，保证了850度的恒温要求； · 采用了新型红外检测器，达到了对S 3 中的CO和CO 2 的精确定量； · 采用了新的微机板，数据检测采用24位AID，从而提高了数据采集的精度； · 采用了新的电源电路，提高了仪器的供电指标，从而保证了仪器的各项技术指标的提高； · 增加了各种自动检测、保护、报警功能，能保证仪器稳定可靠的工作； · 主要技术指标： 图2. SHALE-EVAL高热解温度岩石热解仪分析原理图 ①检测参数：S 0 ，S 1 ，S 2 ，S 31 ，S 32 ，S 4 ，T max ； ②热解炉：200℃~850℃，控温精度±1℃； ③氧化炉：恒温，控温精度±2℃； ④检测精度与灵敏度：符合“GB/T18602-2012岩石热解分析”要求。 3.2. 主要技术性能测试 按照标准方法GB/T18602-2012《岩石热解分析》对SHALE-EVAL高热解温度岩石热解分析仪进行了性能测试，结果表明，该仪器的检测精度与灵敏度符合GB/T18602-2012要求，且性能指标不逊色于法国生产的ROCK-EVAL VI岩石热解分析仪。 3.2.1. 正确性测试 利用岩石热解待审批标准物质(编号21092)对SHALE-EVAL高热解温度岩石热解分析仪进行了分析结果正确性测试，测试结果见表1。从表中可以看到，SHALE-EVAL高热解温度岩石热解分析仪对该物质S 2 、T max 参数的测试结果分别为7.1168 mg/g和442℃，与其参考值6.99 mg/g ± 10%和441℃ ± 2℃高度吻合，且13样次测试的S 0 ，S 1 ，S 2 ，T max 相对偏差(RSD)分别为13.9079%，6.1117%，1.5862%和0.2507%，符合GB/T18602-2012要求。 针对银额盆地大狐狸山剖面二叠系泥岩样品开展了SHALE-EVAL高热解温度岩石热解分析仪与ROCK-EVAL VI岩石热解分析仪的比对分析测试。结果表明，两者的分析结果基本一致(表2，图3)。 3.2.2. 稳定性测试 利用待审批岩石热解标准物质(编号21092，泥岩)和广元剑阁县上寺乡下三叠飞仙关组灰岩样品，通过重复性实验对SHALE-EVAL高热解温度岩石热解分析仪的分析结果稳定性进行了测试，并与ROCK-EVAL VI岩石热解分析仪进行了比对。实验结果见表1和表3。从表中可以看出，无论对于泥岩 Table 1 Repeatability test results of sample 2109 样品编号 样品重量 S 0 (mg/g) S 1 (mg/g) S 2 (mg/g) T max (˚C) 21092 100 0.0194 0.1705 7.0607 442 21092 100 0.0190 0.1499 7.0256 442 21092 100 0.0190 0.1613 7.1269 441 21092 100 0.0200 0.1627 7.0125 442 21092 100 0.0196 0.1622 7.0758 442 21092 100 0.0188 0.1789 7.4991 442 21092 100 0.0185 0.1498 7.053 442 21092 100 0.0183 0.1597 7.1269 442 21092 100 0.0180 0.1422 7.0621 442 21092 100 0.0182 0.1529 7.134 442 21092 100 0.0179 0.1569 7.099 442 21092 100 0.0179 0.1483 7.1049 445 21092 100 0.0176 0.1537 7.1262 445 平均值 100 0.0179 0.1568 7.1168 442 SD 0.0025 0.0096 0.1129 1.1089 RSD(%) 13.9079 6.1117 1.5862 0.2507 表1. 21092样品重复性测试结果 Table 2 Compared experimental data between SHALE-EVAL and RE-6 of Permian mudstone of Dahulishan sectio 样品编号 样品重量(mg) S 1 (mg/g) S 2 (mg/g) T max (˚C) 高温热解仪 RE6 高温热解仪 RE6 高温热解仪 RE6 高温热解仪 RE6 DHS-06 100 64.9 0.0433 0.02 0.5666 0.62 437 434 DHS-02 100 64.8 0.0516 0.02 0.6877 0.95 432 429 DHS-08 100 64.7 0.0448 0.02 0.8222 0.93 437 436 DHS-29 100 65.0 0.0551 0.02 0.7855 0.94 436 437 DHS-13-1 100 67.4 0.0465 0.03 0.9403 1.04 439 439 DHS-21 100 61.5 0.0541 0.03 1.0001 1.18 436 438 DHS-28 100 65.9 0.0476 0.02 1.0279 1.23 432 435 DHS-07 100 63.0 0.0478 0.02 1.4941 1.64 434 436 DHS-14 100 63.3 0.0588 0.03 2.0858 2.15 433 436 DHS-17 100 61.8 0.0768 0.04 1.9305 2.26 433 435 DHS-20 100 61.5 0.0640 0.04 2.8472 3.08 434 435 DHS-15 100 65.5 0.0838 0.05 3.0709 3.23 435 435 DHS-16 100 62.7 0.0915 0.05 3.2401 3.57 437 437 DHS-24 100 67.0 0.0782 0.04 3.4974 3.63 436 435 DHS-18 100 66.4 0.1095 0.06 4.3170 4.71 437 436 DHS-27 100 64.0 0.0841 0.05 4.7010 4.79 436 434 DHS-26 100 64.5 0.1042 0.05 5.2216 5.17 435 436 DHS-19 100 65.1 0.1392 0.07 6.0922 6.21 436 435 表2. RE-6和SHALE-EVAL大狐狸山剖面二叠系泥岩对比试验数据 图3. RE-6和SHALE-EVAL大狐狸山剖面二叠系泥岩对比试验数据 Table 3 Compared experimental data between SHALE-EVAL and RE-6 of lower triassic feixianguan formation limeston 样品编号 样品重量 S 1 (mg/g) S 2 (mg/g) T max (˚C) 高温热解仪 RE6 高温热解仪 RE6 高温热解仪 RE6 高温热解仪 RE6 SS-D1-1 100 60.9 0.1841 0.12 6.1423 7.48 432 425 SS-D1-2 100 61.5 0.2049 0.12 6.2487 7.43 432 426 SS-D1-3 100 66.5 0.1958 0.12 6.2199 7.32 431 426 SS-D1-4 100 60.6 0.2061 0.12 6.2833 7.41 430 425 SS-D1-5 100 67.1 0.2004 0.12 6.2986 7.36 432 426 SS-D1-6 100 62.2 0.1998 0.12 6.3759 7.36 430 427 SS-D1-7 100 61.8 0.2028 0.12 6.3363 7.46 432 425 SS-D1-8 100 65.0 0.2004 0.12 6.2411 7.51 431 426 SS-D1-9 100 67.1 0.1981 0.13 6.1774 7.5 432 425 SS-D1-10 100 60.9 0.1956 0.12 6.1990 7.43 430 425 SS-D1-11 100 60.8 0.1824 0.12 6.1749 7.49 432 425 SS-D1-12 100 65.1 0.1781 0.13 6.0992 7.52 432 425 SS-D1-13 100 66.5 0.1828 0.12 6.1943 7.48 431 426 SS-D1-14 100 65.5 0.1845 0.12 6.2314 7.45 431 425 SS-D1-15 100 63.7 0.1827 0.12 6.1405 7.53 432 426 平均值 0.1932 0.12 6.2242 7.45 431 426 SD(mg/g) 0.0096 0.0035 0.076 0.065 0.82 0.64 RSD(%) 4.99 2.90 1.22 0.85 0.19 0.15 表3. RE-6和SHALE-EVAL三叠统灰岩对比试验数据 图4. 不同热解温度下热解测定TOC与碳硫仪测定TOC对比 还是灰岩，SHALE-EVAL高热解温度岩石热解分析仪分析结果的重复性均良好，且与ROCK-EVAL VI岩石热解分析仪的相当。 3.2.3. 高演化页岩总有机碳含量测定 利用SHALE-EVAL高热解温度岩石热解分析仪，分别在最高热解温度600℃和800℃，残余碳氧化温度600℃和800℃的条件下，对四川盆地志留系高演化页岩进行了分析，并依据分析结果，按照标准方法GB/T18602-2012《岩石热解分析》规定的方法进行了页岩有机碳含量(TOC)计算 [ 4 ] 。经与用碳硫仪测定值进行对比，800℃条件下的热解分析TOC值与碳硫仪测定值基本一致，而600℃条件下的热解分析TOC值与碳硫仪测定值偏差显著(参见图4)。可见，SHALE-EVAL高热解温度岩石热解分析仪可以在较高的热解温度条件下对高演化页岩获得正确的热解分析结果。