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user: 3. 薄包层FBG折射率传感测量实验研究 3.1. FBG腐蚀实验 FBG腐蚀实验的关键是能够尽可能的精准控制腐蚀光纤的直径。在缺少在线显微观测设备的情况下，可以通过重复性的腐蚀光纤实验，获得特定HF酸浓度对于光纤的腐蚀速率经验值，然后估计实际腐蚀FBG的直径。这种方式的缺点在于可靠性有限。由上一节的理论分析可知，FBG直径与其对应的Bragg波长有着明确的关系，所以在实验中可以通过监测Bragg波长的变化来估计腐蚀FBG的直径。以Bragg波长蓝移为节点，分三个阶段，即Bragg波长蓝移前，刚开始蓝移以及蓝移后，对同一FBG进行腐蚀，从而获得三个不同直径的FBG折射率传感器，分别测试其折射率传感特性。为了能在腐蚀过程中实时的监测Bragg波长的变化情况，采用如图4所示的光谱监测系统，系统主要由放大自发辐射(Amplified Spontaneous Emission， ASE)光源，三端口环形器(circulator)，封装好的FBG折射率传感器，以及光谱分析仪(Optical Spectrum Analyzer， OSA)组成。其中，FBG封装装置由一个聚丙稀离心管改装而成，用热熔胶将FBG拉紧，固定在半圆筒的两端，特别要注意的是，两端的热熔胶要与圆筒壁紧密贴合，形成封闭的液体容器结构。该封装方式可容纳液体体积约3 ml，可有效进行腐蚀和折射率测量实验的同时，尽可能的减少了折射率匹配液和HF酸溶液的使用量(不超过3 ml)，是一种成本极低的环境友好型封装方式。 图4. 光纤折射率传感器的光谱监测系统 腐蚀第一阶段，用一2 ml的塑料吸管向封装FBG的半圆筒中加入稀释的HF酸溶液(40%的HF酸溶液与去离子水的体积比为1:2)，用无尘塑料纸覆盖半圆筒，减少HF酸溶液挥发对人体健康安全的威胁。腐蚀过程中实时观察光谱移动情况，每10 min记录一次光谱图。图5(a)为腐蚀开始后0~140 min期间五个时间点的光谱。在腐蚀140 min后将FBG封装装置取下，在去离子水中漂洗多次。去除残留的HF溶液，放置在光学显微镜下观察，如图5(b)所示，此时光纤直径约为32 μm。之后进行后面提到的折射率传感实验，为便于讨论，将第一阶段腐蚀得到的FBG命名为FBG1。 图5. (a) 第一阶段腐蚀过程中光谱随腐蚀时间的变化；(b) FBG1显微图 完成第一阶段的折射率传感实验后，继续腐蚀FBG1，进行第二阶段的腐蚀。为了能够获得相对光滑的光纤表面，进一步稀释HF溶液，使得40%的HF酸溶液与去离子水的体积比为1:4。腐蚀30 min后，Bragg波长相对未腐蚀的FBG蓝移，此时停止腐蚀。图6为第二阶段FBG反射光谱的变化情况与腐蚀完成后的显微图，此时半径减小到14 μm左右，将其命名为FBG2并重复同FBG1一样的折射率传感实验。 图6. (a) 第二阶段腐蚀过程中光谱随腐蚀时间的变化；(b) FBG2显微图 在第二阶段的腐蚀过程中注意到两点，第一，Bragg波长蓝移的速度较快，为了能够更加精确的控制腐蚀程度，第三阶段采用的腐蚀液进一步稀释，40%的HF酸溶液与去离子水的体积比为1:7。第二，反射波形“展宽”，事实上，这是高阶模式开始在基模左边出现，高阶模式会随着腐蚀的进行与基模分离开，在第三阶段的腐蚀过程中会更明显的观察到这一现象。为获得薄包层FBG传感器，根据理论模拟可知，腐蚀到包层时，Bragg波长会蓝移2.65 nm。由于用去离子水冲洗FBG使其完全停止腐蚀需要几分钟的时间，最终选择将Bragg波长的蓝移量控制在2 nm以内，以防止腐蚀过度。最终，第三阶段的腐蚀持续了22 min，光谱变化和显微图如图7所示。最终得到直径约8.45 μm的薄包层FBG折射率传感器，命名为FBG3。 图7. (a) 第三阶段腐蚀过程中光谱随腐蚀时间的变化；(b) FBG3显微图 图8为整个腐蚀过程当中，Bragg波长随腐蚀时间的变化规律。可以看出，Bragg波长随着腐蚀的进行，呈现出先缓慢红移再快速蓝移的变化规律，红移量为0.295 nm，蓝移量1.711 nm。蓝移阶段与前面的理论模拟基本吻合，然而理论模拟没有能够预测红移这一趋势。很多研究人员在类似的实验中发现这一现象 [ 10 ] [ 11 ] [ 12 ]，报道的红移量在0.3~0.7 nm之间。他们对于红移原因的猜想和解释趋于一致：腐蚀是一个化学放热过程，局部温度的升高导致了Bragg波长的红移。 本文对放热导致红移这一解释存疑。首先，FBG的温度灵敏度一般约为10 pm/℃，腐蚀后FBG的灵敏度也不会发生较大变化 [ 13 ]。要使其Bragg波长红移0.3~0.7 nm则需要温度升高30℃~70℃。仅仅是HF溶液腐蚀放热不太可能产生如此大的热量。其次，在FBG1腐蚀实验后，Bragg波长并没有在停止腐蚀后蓝移到初始位置，同时在后面的折射率传感实验中可以看到，相同温度和折射率环境下，FBG1的Bragg波长相对未腐蚀前，永久性的红移了约0.3 nm。这可以说明，Bragg波长在腐蚀开始后出现的红移现象，并非是腐蚀放热导致温度升高而引起的。充分的理解这一现象需要更加仔细和深入的研究。 图8. 整个腐蚀过程中，Bragg波长随腐蚀时间的变化规律 3.2. 基于薄包层FBG折射率传感的甘油浓度测量实验 丙三醇通常也称之为甘油，是一种无色，透明，无臭，无毒的粘稠液体。可与水以任意比例混溶，可配置成1.33~1.47大折射率范围内的折射率样本，经常用在光纤折射率传感的测试实验中。在实验中配置了十个不同浓度的丙三醇溶液作为待测折射率样本，在室温25℃的环境中放置4小时以上以达到充分的热平衡。表1列出了10个折射率样本的浓度和折射率大小 Table 1 Concentration and refractive index of glycerol solution refractive index sampl 样本 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 浓度(%) 0 5 15 25 30 35 40 50 60 70 折射率 1.33300 1.33880 1.35106 1.36404 1.370700 1.37740 1.38413 1.39809 1.41600 1.42789 表1. 甘油溶液折射率样本的浓度和折射率 对上述三个腐蚀阶段后得到的FBG1、FBG2、FBG3分别进行折射率传感实验，采用的实验装置与腐蚀实验基本相同，区别只在于将HF酸腐蚀液换成了甘油溶液。连接好ASE光源，FBG和OSA，开机预热1小时后确保光源和光谱仪稳定工作。用去离子水冲洗干净传感器封装装置后，用2 ml的塑料吸管向半圆筒内缓缓滴入待测甘油溶液样本，确保FBG完全浸入液体中；观察到Bragg波长即刻响应并稳定下来，保存当前Bragg波长数据；手持封装装置，将样本倒出，并用去离子水漂洗至少5次，确保在开始下一次测试之前不会受到上一个样本残留液的干扰；换甘油溶液样本2，重复以上步骤，直至所有样本测完为止。 图9为三个薄包层FBGs在不同浓度甘油溶液当中的反射光谱。对于图9(a)反映的FBG1的情况，可以看到十条曲线几乎重叠在一起。只有在放大波峰附近的插图中，才能看到随着甘油浓度的增大，Bragg波长整体呈现红移的趋势。为了量化这种关系，图10给出了实验中测得的三个薄包层FBGs的Bragg波长与环境折射率的关系，并对其进行了线性拟合。对FBG1来说，度量线性拟合优度的判定系数R 2 = 0.92844，根据拟合直线的斜率slope1的值，得到FBG1的折射率灵敏度为0.246 nm/RIU，考虑到OSA的光谱分辨率为最高的0.02 nm，计算出FBG1在1.333~1.42789的范围内，仅有0.08 RIU的折射率分辨率。也就是说，尽管实验所测得的十个数据整体上表现出一定的规律，但其实都是不可信的。直径约为32 μm的FBG1无法分辨实验中配置的样本溶液。很难作为一个合格的折射率传感器。 图9. 三个薄包层FBGs在不同浓度甘油溶液中的反射光谱。(a) FBG1光谱；(b) FBG2光谱；(c) FBG3光谱 图10. 三个薄包层FBGs的Bragg波长与环境折射率的关系 图9(b)为FBG2在不同浓度的甘油溶液环境下光谱变化情况，随着浓度的升高，折射率增大，Bragg波长呈现规律的红移。同时在图10中也可以看到，实验数据的线性拟合曲线拟合优度较好，R 2 = 0.9807，斜率为1.319 nm/RIU，计算得到的折射率分辨率为0.015 RIU。直径约为14 μm的FBG2相比于FBG1来说，折射率灵敏度和分辨率性能提升了5~6倍。 直径约8.45 μm的FBG3的甘油溶液折射率传感结果如图9(c)所示。由于直径的减小和不光滑的表面，反射谱功率降低且出现了高阶模，整个光谱看起来显得混乱不堪。不过Bragg波长的变化仍然与环境折射率呈现良好的线性关系，仍如图10所示，判定系数R 2 = 0.93126，代表折射率灵敏度的斜率slpoe3达到6.332 nm/RIU，在所测范围内的折射率分辨率为3.16 × 10 −3 。