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user: 2. 材料与方法 2.1. 研究区域概况 海河流域地处华北地区北部，东临渤海，西倚太行，南界黄河，北接蒙古高原。流域总面积约32万km 2 ，占全国总面积的3.3%。海河流域包括北京、天津、河北、山西、山东、河南、内蒙古和辽宁等8个省区市。其中，北京、天津全部属于海河流域，河北省面积的91%、山西省面积的38%、山东省面积的20%、河南省面积的9.2%、内蒙古自治区面积的1.15%和辽宁省面积的1.15%属于海河流域。海河流域河流及湖库众多，主要包括海河、滦河、徒骇马颊河3大水系、7大河系、10条骨干河流。其中海河水系是主要水系，由北部的蓟运河、潮白河、北运河、永定河和南部的大清河、子牙河、漳渭河组成；滦河水系包括滦河及冀东沿海诸河；徒骇马颊河水系位于流域最南部，为单独入海的平原河道。 2.2. 样品采集 课题组于2017年在海河流域北京市、天津市、河北省、山东省、河南省各地表水源地开展样品采集工作，采样点具体信息见表1和图1。 根据《水环境监测规范》(SL 219-2013)相关要求，在海河流域33个地表水源地取水口位置进行样品采集，并原位监测水体水温、溶解氧、pH值及电导率等指标。每个样品采集4 L，装入棕色样品瓶中，加入一定量的盐酸，尽快运回实验室进行处理。 Table 1 Sampling site information for samples of drinking water source from the Haihe River basi 序号 样品编号 采样时间 所在省(市) 1 MYSK 2017.04 北京市 2 HRSK 2017.04 北京市 3 JMHSY 2017.04 北京市 4 BHBSK 2017.05 北京市 5 YQSK 2017.05 天津市 6 EWZSK 2017.05 天津市 7 GNSK 2017.04 河北省 8 HBZSK 2017.04 河北省 9 PJKSK 2017.05 河北省 10 DHTSK 2017.05 河北省 11 DHSK 2017.05 河北省 12 TLKSK 2017.05 河北省 13 YHSK 2017.05 河北省 14 SHSK 2017.05 河北省 15 YCSK 2017.04 河北省 16 XDYSK 2017.04 河北省 17 WKSK 2017.04 河北省 18 DLDSK 2017.05 河北省 19 YCSK 2017.04 河北省 20 QYHSK 2017.04 山东省 21 XJHSK 2017.04 山东省 22 QYSK 2017.04 山东省 23 DDSK 2017.04 山东省 24 YAZSK 2017.04 山东省 25 SYHSK 2017.04 山东省 26 SJWSK 2017.04 山东省 27 SWHSK 2017.04 山东省 28 XHHSK 2017.04 山东省 29 XFSK 2017.04 山东省 30 XHSK 2017.04 山东省 31 DJSK 2017.04 山东省 32 PSTSK 2017.04 河南省 33 GSSK 2017.04 河南省 表1. 海河流域水源地采样点详细位置信息 图1. 海河流域地表水水源地水样采集示意 2.3. 分析方法 本研究使用固相萃取–超高效液相色谱–三重四级杆质谱联用技术对地下水中28种PPCPs进行检测，检测指标见表2，仪器条件及前处理方法参考课题组之前的研究 [ 18 ]。 Table 2 Basic information of target PPCPs in this stud 中文名称 英文名称 英文缩写 CAS号 分子式 药剂学类别 对乙酰氨基酚 Acetaminophen ACE 103-90-2 C 8 H 9 NO 2 止痛剂、退热药 咖啡因 Caffeine CAF 58-08-2 C 8 H 10 N 4 O 2 中枢神经兴奋剂 地尔硫卓 Diltiazem DTZ 42399-41-7 C 22 H 26 N 2 O 4 S 钙通道阻滞剂 卡马西平 Carbamazepine CBZ 298-46-4 C 15 H 12 N 2 O 抗抑郁剂、抗惊厥药 氟西汀 Fluoxetine FXT 54910-83-3 C 17 H 18 F 3 NO 抗抑郁剂 磺胺嘧啶 Sulfadiazine SDZ 68-35-9 C 10 H 10 N 4 O 2 S 磺胺类抗生素 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole SMX 723-46-6 C 10 H 11 N 3 O 3 S 磺胺类抗生素 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine SMZ 57-68-1 C 12 H 14 N 4 O 2 S 磺胺类抗生素 甲氧苄啶 Trimethoprim TMP 738-70-5 C 14 H 18 N 4 O 3 抗菌剂 土霉素 Oxytetracycline OTC 79-57-2 C 22 H 24 N 2 O 9 四环素类抗生素 四环素 Tetracycline TC 60-54-8 C 22 H 24 N 2 O 8 四环素类抗生素 金霉素 Chlortetracycline CTC 57-62-5 C 22 H 23 ClN 2 O 8 四环素类抗生素 强力霉素 Doxycycline DOX 564-25-0 C 22 H 24 N 2 O 8 四环素类抗生素 阿奇霉素 Azithromycin AMZ 83905-01-5 C 38 H 72 N 2 O 12 大环内酯类抗生素 红霉素 Erythromycin ERY 114-07-8 C 37 H 67 NO 13 大环内酯类抗生素 泰乐菌素 Tylosin TYL 1401-69-0 C 46 H 77 NO 17 大环内酯类抗生素 林可霉素 Lincomycin LIN 154-21-2 C 18 H 34 N 2 O 6 S 大环内酯类抗生素 氧氟沙星 Ofloxacin OFL 82419-36-1 C 18 H 20 FN 3 O 4 喹诺酮类抗生素 萘普生 Naproxen NAP 22204-53-1 C 14 H 14 O 3 抗炎镇痛药 布洛芬 Ibuprofen IBU 15687-27-1 C 13 H 18 O 2 抗炎镇痛药 三氯生 Triclosan TCS 3380-34-5 C 12 H 7 Cl 3 O 2 抗菌剂 三氯卡班 Triclocarban TCC 101-20-2 C 13 H 9 Cl 3 N 2 O 抗菌剂 吉非罗齐 Gemfibrozil GEM 25812-30-0 C 15 H 22 O 3 降血脂药 雌酮 Estrone E1 53-16-7 C 18 H 22 O 2 雌激素 17α-雌二醇 17α-Estradiol 17α-E2 57-91-0 C 18 H 24 O 2 雌激素 17β-雌二醇 17β-Estradiol 17β-E2 50-28-2 C 18 H 24 O 2 雌激素 炔雌醇 Ethinyloestradiol EE2 57-63-6 C 20 H 24 O 2 雌激素 雌三醇 Estriol E3 50-27-1 C 18 H 24 O 3 雌激素 表2. 本研究目标化合物的基本信息 2.4. 质量保证与质量控制 玻璃器皿依次使用洗涤剂、重铬酸钾洗液、自来水、去离子水和丙酮漂洗，再用烘箱烘干。每10个样品添加一个溶剂空白和程序空白，避免背景污染(保证空白无污染后方可进行实验)。PPCPs定量标准曲线浓度范围包括5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 μg/L；线性相关系数r 2 > 0.99。样品最低检测限(LOD)以3倍信噪比(S/N)计算。