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user: 3. 实验结果及分析 3.1. 显微组织观察及分析 图1为17CrNiMo6钢经不同工艺处理后的金相组织图。可以看出，经过普通热处理的1号试样组织主要由回火马氏体、残余奥氏体和细小碳化物组成。其中，黑色的板条状马氏体组织清晰可见，形态比较完整，灰白色的残余奥氏体分布在马氏体之间，分布均匀性较差，白色的细小碳化物分布在马氏体晶界上。而由2号金相组织可看出，经过深冷处理后的试样马氏体组织得到细化，残余奥氏体明显减少，细小碳化物增多且分布比普通热处理的更加均匀。3号和4号这两组经过深冷后回火处理的试样，残余奥氏体量大大减少，肉眼几乎分辨不出来，而白色细小碳化物明显增多且均匀分布在马氏体基体上。不同的是4号比3号深冷处理时间更长，得到的马氏体组织更加细化，碳化物分布也更多更均匀。而马氏体组织细化的原因有学者认为是板条状马氏体发生碎化，组织变细；也有学者认为马氏体分解析出微细碳化物使得组织细化 [ 5 ] 。Preciado等 [ 6 ] 认为深冷处理可以形成1 μm以下的细小碳化物，而深冷处理之所 Table 1 The chemical composition of 17CrNiMo6 steel (wt， % 元素 C Si Mn Cr Mo Ni S P Fe 质量成分 0.14~0.19 0.15~0.40 0.40~0.60 1.50~1.80 0.25~0.35 1.40~1.70 ≤0.035 ≤0.035 余量 表1. 17CrNiMo6钢的化学成分(质量分数，%) Table 2 Heat treatment and deep cryogenic treatment of 17CrNiMo6 stee 工艺编号 具体工艺 1 淬火(840℃ × 2 h) + 回火(200℃ × 4 h) 2 淬火(840℃ × 2 h) + 深冷处理(−196℃ × 24 h) 3 淬火(840℃ × 2 h) + 深冷处理(−196℃ × 24 h) + 回火(200℃ × 4 h) 4 淬火(840℃ × 2 h) + 深冷处理(−196℃ × 48 h) + 回火(200℃ × 4 h) 表2. 17CrNiMo6钢热处理及深冷处理工艺 图1. 17CrNiMo6钢经不同工艺处理后的金相组织 以能促进碳化物析出，Molinari等 [ 7 ] 认为深冷处理能提高活化能和碳化物的形核率从而促进析出，Das等 [ 8 ] 认为深冷处理会使材料内部发生相变，而相变过程会产生孪晶、位错等晶格缺陷，这些晶格缺陷和一些热力学不稳定的相有利于细小碳化物形核 [ 9 ] 。 3.2. XRD分析 本试验进行了XRD衍射分析，根据YBT5338-2006对图2数据计算残余奥氏体含量： V A = 1 − V C 1 + G I M ( h k l ) i I A ( h k l ) j 式中：V A 为钢中奥氏体相的体积分数；V C 为钢中碳化物相总含量的体积分数；I M (hkl) i 为钢中马氏体(hkl) i 晶面衍射线的累积强度；I A (hkl) j 为钢中奥氏体(hkl) j 晶面衍射线的累积强度；G为奥氏体(hkl) j 晶面与马氏体(hkl) i 晶面所对应的强度有关因子之比。通过计算可得1~4号试样的残余奥氏体量分别为18.75%、6.54%、3.71%、2.42%。可见，经过深冷处理的试样残余奥氏体量大幅度降低，2~4号试样降幅分别为65.1%、80.2%、87.1%。深冷处理可以大幅降低17CrNiMo6钢中奥氏体含量，而回火过程也能使部分残余奥氏体转化为回火马氏体，3号试样残余奥氏体含量比2号又减少了2.83%，随着深冷处理时间的增加，残余奥氏体逐渐减少 [ 10 ] ，4号试样比3号降低了1.29%。通过深冷处理使残留奥氏体转变为马氏体，从而减少其含量，为纳米级碳化物提供潜在的形核位置，这些碳化物经过随后的热处理从马氏体中析出，这些碳化物的析出使得材料的硬度、韧性和耐磨性能提高 [ 11 ] 。对于残余奥氏体转变的程度，仍然存在着分歧，有些学者认为深冷处理可以使得残余奥氏体完全转变，有些学者认为残余奥氏体只是部分转变不能完全的消除 [ 5 ] 。有文献 [ 12 ] 指出，深冷处理之后，残留奥氏体以薄膜状分布于板条马氏体之间。也有学者 [ 13 ] 指出，在马氏体板条间存在适量的奥氏体膜，不仅有利于增加裂纹穿过板条条界时的塑性撕裂功，还有利于缓解尖端的应力集中，使裂纹尖端钝化。因此，残余奥氏体含量并不是越低越好，保持适量的残余奥氏体含量可以保证材料拥有足够的韧性 [ 14 ] ，使材料具有优良的综合力学性能。 图2. 17CrNiMo6钢经不同工艺处理后的XRD图 3.3. 硬度试验及分析 本试验对1~4号试样表面和芯部硬度及硬化层厚度进行了测试，如表3及图3所示。以1号普通热处理试样为参考样。由图可知，对表面硬度而言，2号试样表现为升高，而3、4号试样反而下降。其中，2号的表面硬度升高率为4.0%，降低率最低为4号试样的3.8%。对芯部硬度来说，经过深冷处理的试样比普通热处理的试样均有不同小程度的提高，其中提高程度最高为4号试样的0.9HRC。而对于硬化层厚度，2、3号试样均大于1号试样，只有4号试样比1号试样小了0.12 mm，其中2号试样硬化层厚度最大，比1号试样增大0.14 mm，提高了10.14%。这主要是因为经过深冷处理之后，奥氏体基体将向马氏体发生转变，并且在马氏体中弥散析出合金碳化物，随着深冷时间的延长，马氏体转变量进一步增多，且晶粒发生细化 [ 5 ] ，从而起到了增大17CrNiMo6钢硬度的效果，故2号深冷处理试样相比1号普通热处理试样在硬度及硬化层厚度均有所提高，可见深冷处理在提高材料硬度方面有一定的增强作用。而3、4号回火试样表面硬度低于2号未回火试样，是因为深冷处理后回火使马氏体析出碳化物导致马氏体组织含碳量降低从而表面硬度下降。3、4号芯部硬度高于2号，说明回火虽然降低马氏体碳含量，但通过碳化物的析出能继续提高芯部硬度。4号相比3号，芯部硬度提高，硬化层厚度下降，这可能与深冷过程中由于过饱和碳引发的点阵畸变增大，导致析出碳化物的热力学驱动力增大，在随后的回火过程中C原子的扩散能力的增强 [ 15 ] 有关，更详细的机理需要进一步的研究。 3.4. 摩擦磨损试验及分析 本试验对1、2、3、4试样进行了反复摩擦及磨损试验，试验参数及数据如表4所示。依据公式W = V/(S × L)来计算各试样的磨损率。其中W表示磨损率(单位长度内单位载荷下磨损的体积)，V表示磨损体积(磨痕面积 × 磨痕长度)，S表示摩擦长度(摩擦速率 × 时间)，L表示载荷大小。经过计算得知1、2、3、4试样的W值分别为1.241 × 10 −4 mm 3 /(N*m)、0.985 × 10 −4 mm 3 /(N*m)、0.842 × 10 −4 mm 3 /(N*m)、0.718 × 10 −4 mm 3 /(N*m)。以E = 1/W表示材料的耐磨性，可得1、2、3、4试样的E值分别为0.806 × 10 4 (N*m)/mm 3 、1.015 × 10 4 (N*m)/mm 3 、1.188 × 10 4 (N*m)/mm 3 、1.393 × 10 4 (N*m)/mm 3 。计算可知2、3、4号试样的耐磨 图3. 各试样的表面、芯部硬度及硬化层厚度 Table 3 Surface hardness， core hardness and hardened layer thickness of each specime 试样 表面硬度/HRC 芯部硬度/HRC 硬化层厚度/mm 1 65.1 44.0 1.38 2 67.7 44.2 1.52 3 63.3 44.5 1.34 4 62.6 44.9 1.26 表3. 各试样的表面、芯部硬度及硬化层厚度 Table 4 Test data of friction and wear of 17CrNiMo6 steel treated by different treatment processin 试样编号 载荷/N 时间/min 摩擦速率mm/min 磨痕长度/mm 磨痕面积/×10 −4 mm 2 平均摩擦系数 磨损率/×10 −4 mm 3 *(N*m) −1 1 90 40 100 10 44.67 0.466 1.241 2 90 40 100 10 35.46 0.468 0.985 3 90 40 100 10 30.32 0.477 0.842 4 90 40 100 10 25.83 0.465 0.718 表4. 17CrNiMo6钢经不同工艺处理后的摩擦磨损试验数据 性比1号分别提高25.9%、47.4%、72.8%，3号比2号提高17.0%，4号比3号的耐磨性亦提高17.3%。由此可知，经过深冷处理的17CrNiMo6耐磨性明显增强，且深冷处理后回火比不回火、深冷处理48 h比深冷处理24 h耐磨性均有所提高。这是因为虽然4号试样的表面硬度不及1~3号，但对于深冷处理过程来说材料的耐磨性更主要是取决于细小碳化物的析出 [ 16 ] ，碳化物颗粒越小，分布越均匀，对于耐磨性的提高越明显 [ 17 ] ，回火过程和延长深冷处理时间均能使17CrNiMo6钢的细小碳化物析出更充分分布更均匀 [ 18 ] [ 19 ] [ 20 ] ，故深冷处理48 h后回火的5号样耐磨性最好。 3.5. 拉伸试验及分析 本试验对3、4号试样进行拉伸试验。由表5中数据可知，深冷处理48小时的试样4比深冷处理24小时的试样3在断后延伸率、断面收缩率、抗拉强度及屈服强度均有所提升，其中断后伸长率提升了28.4%，断面收缩率提升了6.7%，抗拉强度与屈服强度分别提高0.51%和1.0%。说明深冷处理时间对17CrNiMo6钢的塑性影响大于强度的。塑性和强度提高的原因主要是因为17CrNiMo6钢的马氏体组织得到晶粒细化，而且深冷处理过程析出的超细小碳化物分布在晶界处阻碍位错运动，从而有利于塑性和强度的提高。 3.6. 冲击试验及分析 本试验对3、4号试样分别在20℃、−20℃、−40℃条件下冲击试验，得到冲击吸收功如图4。 由图可知，在三个冲击温度下，深冷24小时的17CrNiMo6钢冲击吸收功均大于深冷48小时的。其中，在20℃时二者的吸收功相差最大，为11.3 J，4号比3号吸收功下降9%。17CrNiMo6钢的冲击韧性随深冷处理时间的增加而下降，这可能是两方面的原因，一方面由于新生马氏体的亚结构为微细孪晶，而孪晶马氏体韧性较差；另一方面是因为残留奥氏体向马氏体转变过程产生的相变应力较大，易使基体组织中萌发微裂纹 [ 21 ] 。对于3、4号试样，在20℃、−20℃、−40℃温度下吸收功随温度降低而均匀下降，大约为1 J/℃，说明17CrNiMo6钢的韧脆转变温度并不出现在这个温度区间。 Table 5 Tensile test data of 17CrNiMo6 steel treated by different treatment processin 试样 断后伸长率/% 断面收缩率/% 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 3 14.8 60 1192.20 1075.25 4 19.0 64 1198.28 1086.38 表5. 17CrNiMo6钢经不同工艺处理后的拉伸试验数据 图4. 17CrNiMo6钢经不同工艺处理后的冲击功