DreamBlooms/HansPub-15000-to-45000 huggingface dataset:
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user: 1. 引言 光弹法是可获取试样全场应力差的经典实验力学方法，通过采用单色光照射偏振光场中由光弹性材料制成的试样获取单色的等差线图纹，从而可以分析试样的主应力差，进而分析试样的受力情况。彩色光弹法采用的光源不是单色光而是白光照射试样，通过彩色摄像头采集光应力图，从而获取试样的彩色光应力图纹，能提供比单色光弹条纹更多的信息，有助于对高应力梯度试样的分析，因此近年受到越来越多的关注。彩色光弹法也称为RGB光弹法 [ 1 ] 。RGB光弹实验中白色光的来源常常是白炽灯或荧光灯，文献 [ 2 ] 用蓝光LED进行了光弹涂层实验，文献 [ 3 ] 用大功率LED对太阳能组件进行了表面缺陷的检测，但尚无报道用LED白光灯进行高条纹级数下的光弹实验。本文对白炽灯、荧光灯、LED白光灯三种光源在高应力梯度试样条纹的表征能力进行了分析对比，分析结果有助于正确选择光源开展高应力梯度光弹试验，如：无润滑下的接触试验、润滑状态下的接触试验等的开展 [ 4 ] [ 5 ] 。 白炽灯曾是最方便获取的低成本近似白光光源，较早用于光弹分析中。白炽灯工作时将灯丝通电加热至高温，通过热辐射发出可见光。白炽灯的光线波长为近似连续的波长，文献 [ 6 ] 报道最大的可测量条纹级数为3~4级，条纹级数超过4级后，由于各个像素中的红绿蓝(即RGB分量)三个颜色分量越来越接近，在实验结果中难以有效分离，因此也称为三条纹光弹法。若把红绿蓝三个颜色分量的光强分布作图，可以看到三个分量的光强变化为波浪形，类似正弦函数曲线，随着条纹线级数的增加，三分量曲线的幅值逐渐减少，这种现象在彩色的光弹图中则表现为条纹逐渐融合为一种颜色。A. Ajocalasit [ 6 ] 利用具有3个CCD传感器的视频摄像头采集彩色图案，独立的3个CCD摄像头通过3个分离式的CCD传感器单独采集红、绿、蓝三种基本颜色的光线，并采用了16位数码板将模拟图像数码化后进行计算机图像处理。 荧光灯的工作原理是灯管内部充装水银蒸汽和惰性气体，灯管内壁涂有荧光粉，通过启辉器产生高压电荷轰击荧光粉产生光线。随着光源科技的发展，出现了基于稀土材料制作荧光粉的三基色荧光灯。三基色荧光灯的内壁荧光粉由分别产生红绿蓝三种基色的材料混合而成，因此发出的光线为三种基色，三基色组合形成肉眼看到的白光。由于采用三基色混合材料后，产生同样流明的光只需原荧光灯一半甚至更小的功率，因此三基色荧光灯也称为节能灯 [ 7 ] 。采用三基色荧光节能灯作为彩色光弹实验的光源，类似于采用三种单色光同时照射光弹模型，在提高实验方便性的同时，可以大大提高测量结果中图纹级数分离的效果，文献报道最大的可测量条纹技术已经能达到20级 [ 8 ] 。 LED光源基于半导体发光技术，相对比白炽灯、荧光灯、气体放电灯等光源，LED光源理论发光效率接近100%，有着节能、环保、长寿命、光源色度稳定性高等优点。LED发出的光是半导体二极管PN结中的电子与空穴结合时，剩余的能量通过光波的形式发散，因此LED发射出的光波的颜色即波长与LED的制作材料有着直接的关系。早期的LED光源只有低功率的黄光和红光LED，没有足够照明功率的蓝光LED，无法形成真正意义的白色光 [ 9 ] 。随着Nakamura用GaN制作出发光效率超过10%的蓝光和绿光LED，蓝光和绿光LED的使用瓶颈被正式打破，构成白光的三种基色的LED才可以真正用于照明用途。 综上所述，LED光源理论上能用于光弹实验作为照明光源，但在实际的光弹实验中的效果仍需要通过实验的证明。
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user: 2. 实验方法 本研究中采用了三种光源：LED白光光源、白炽灯、三基色荧光节能灯进行光弹实验，以对比三种光源产生的光弹图纹的效果。三种光源均为E27接口，220 V，除白炽灯外，色温均为6500 K。光弹试样的尺寸为厚度3.9毫米，高度为8毫米，长度为120毫米，由聚碳酸酯制成。实验采用如图1所示的圆偏振光场，试样的受力方式为四点纯弯曲梁，下部两支承间距为100毫米，上部两载荷点间距为52毫米，试样受力为100 N (每边50 N)。为使各实验图片的光强基本一致，实验时调节光源与起偏镜的距离，用数字照度计测量，使第一片四份之一波片后的亮度为150 lux。光弹条纹的显示方式为垂直于中性轴采集试样上方的受压区条纹，并通过MATLAB软件提取并作图，所绘制的图形中，纵坐标为光强值，横坐标为像素值。由于试样的高度较小导致弯曲变形比较大，考虑四点弯曲梁中部区域压缩部分的变形相对较小，因此采样时采用了压缩区的图像，而不是采用拉伸区域的图像，实验结果对人工识别无明显影响。
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user: 3. 实验结果及分析 3.1. 白炽灯为光源的光弹图纹 图2为白炽灯照明下受力100 N的光弹条纹图案，取样区域如图中黑色框所示，取框中图的中间一条垂线顺时针旋转90˚后作图3。图3为白炽灯照明受力100 N产生光弹条纹图案RGB值对比图。 3.2. 白光LED作光源的光弹图纹 图4为LED白光照明下受力100 N的光弹条纹图案，取样区域如图中黑色框所示，取框中图的中间一条线顺时针旋转90˚后作图5。图5为LED白光照明下受力100 N产生光弹条纹图案RGB值对比图。 图1. 实验工作原理图 图2. 白炽灯照明下受力100 N的光弹条纹图案 图3. 白炽灯照明受力100 N产生光弹条纹图案RGB值对比 图4. LED白光球型灯泡作为照明光源受力100 N的光弹图 图5. LED白光球型灯泡作为照明光源受力100 N的光弹图RGB值对比 图6. 荧光灯照明受力100 N时的光弹图纹 图7. 荧光灯照明受力100 N时的光弹图纹RGB值对比 3.3. 三基色荧光灯作光源的光弹图纹 图6为三基色荧光灯照明下受力100 N的光弹条纹图案，取样区域如图中黑色框所示，取框中图的中间一条线顺时针旋转90˚后作图7。图7为三基色荧光灯照明下受力100 N产生光弹条纹图案RGB值对比图。
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user: 4. 实验结果分析 白炽灯照射试样时，当增大载荷时，随着条纹级数的增大，高级数条纹迅速融合，条纹超过4级后基本就难以正确判断。通过光弹图中的RGB值图，可以看到白炽灯光源中的三基色主要是红色光谱(即为R)及绿色光谱(即G)，并且红色光谱的值高于绿色，而基本没有蓝色光谱(即B)，因此白炽灯的灯通过人眼观察时的为暖色。具体来讲，红色分量仅在5级前形成3个波浪，峰值均为255，谷值均高于150，峰谷值均较小；5级到17级之间为直线，光强无波动；17级至24级之间有微小的波浪，谷值均高于230。绿色分量，在5级前形成4个波浪，其中3个波峰接近255，一个波峰约240，波谷由50、145、200、225逐渐提高；超过5级条纹后一个波谷接近130，波峰升到220后开始缓慢下降，24级条纹时降到130，期间峰谷值均小于30，光强的下降形成较好的线性。蓝色分量，在5级条纹前形成4个波浪，波峰值均小于80，其中3个峰值约75，最后一个峰值为25，波谷值均为0；5级条纹后蓝色分量完全消失。24级条纹后红和绿色分量的急剧下降，可以认为是由于采样于试样的边缘，图像的光强均快速趋向为零。 白炽灯照明的光弹图中，随着条纹级次的增加，红色光谱及绿色光谱快速衰减，超过4级就难以判断，超过6级后各级条纹融合到一齐，条纹的级别就基本无法判断了。因此，若由人工进行识别，白炽灯光源难以应用于高应力梯度图纹实验中。若通过计算机进行识别，由于白炽灯照明时绿光的光强值，在条纹级数超过5级后成线性递减，可以视为与条纹级次成大致线性关系，通过程序可以方便地进行识别。 LED照明实验结果显示，随着载荷的增加，LED照明光弹图纹的衰减比较严重，超过5级后也衰减得比较快。可以由RGB图中观察到，最初5级条纹中的三基色值的峰值均较高，同时谷值也比较低，亦即峰谷值较大。总体来说，绿色分量的光强值最高。绿色分量的光强值，在小于5级条纹时有4个波浪，峰谷值最大为150，谷值逐渐抬高，峰值并无明显衰减，在超过5级后，谷值变化逐渐减少，峰值变化不明显，峰值在超过17级后才略下降。红色分量的光强值，在小于5级条纹时有4个波浪，峰谷值有4次超过150，其中2次超过200接近255；超过5级条纹后，峰谷值变化小于100，并且逐渐衰减。蓝色分量在小于5级条纹时，有5个明显波浪，峰谷值有2次超过150，其中2次超过200接近255；超过5级条纹后，峰谷值变化小于100，并且逐渐衰减。因此用LED光源做照明获得的光弹图片条纹级次的辨识度明显比白炽灯要高，在条纹级数不超过5级时，条纹较白炽灯照明下更容易区分，但是超过5级后，衰减较为严重，已经难以通过人工进行条纹识别。 白光LED光弹图纹中三基色的衰减是和其工作原理直接相关的。白光LED的实现有三种方式，分别是多芯片组合法，多量子阱复合法和荧光粉转换法。多芯片组合通过组成三基色的三个LED芯片组成白光LED。多量子阱法则是通过将不同的半导体材料按像素成组排列，通过掺杂不同的材料形成不同的量子阱，通电后形成不同的光色就可以合成白光。目前LED照明灯具大多在芯片中涂覆荧光粉，通过LED发出的光子激发荧光粉发白光。根据激发光源可以分为蓝光激发和紫外光激发两种。蓝光激发光源的芯片本身发蓝光，芯片中涂覆的黄色荧光粉通常为钇铝石榴石。荧光粉可以被蓝光激发而发出黄色光，则黄光和芯片发出的蓝光复合成白色光。这种方式的白光中缺少红光成分，光谱较窄，显色指数相对低。另一种方式采用发射紫外线LED的芯片，通过紫外线来激发芯片外涂覆的三基色荧光粉。 荧光灯光弹实验结果图片中条纹的级数随着载荷的增加而增加，随着条纹级数的增加，光分量的衰减并不明显。红色的分量前5级中有4个波浪，峰值常常接近255，谷值也保持到零；5级后至14级前有8个波浪，峰值由240递减到180，谷值由50提高到130；15级到24形成有8个波浪，峰值在18级是达到190，谷值最低达到80。绿色分量前5级中有5个波浪，峰值最高接近250，随后逐渐递减，第24个峰值递减到130；谷值由30逐渐提高，第23个谷值提高到110。而蓝色基色总体形成了24个波浪，在5级前有4个波浪，峰值最高约180，谷值在第2、3个波浪时为0，随后逐渐提高，在第24级时谷值约为10。 综合分析，荧光灯作为光源时，光弹图案的条纹级次能够达到相当高的级数，本实验研究中能达到24级的条纹级次。
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user: 5. 结论 由实验结果对比，可以得出以下结论： 1) 相对白炽灯和LED白光灯，荧光灯作为高应力梯度光弹实验的光源有着特别的优势，实验结果表明，超过24级的条纹，仍能在荧光灯的照明下人工识别。 2) 白炽灯的光源，三基色主要是红色光谱及绿色光谱，并且红色光谱的值高于绿色，而基本没有蓝色光谱，随着条纹级次的增加，红色光谱及绿色光谱快速衰减，超过4级就难以通过人工判断，仅适合于条纹级数少的光弹应力分析。 3) 用LED光源做照明获得的光弹图片条纹级次的辨识度比白炽灯要高，在条纹级数不超过5级时，条纹较白炽灯照明下更容易区分，但是超过5级后，衰减较为严重，已经难以通过人工进行条纹识别。 在本文研究基础上，下一步计划研究通过计算机进行光弹图片中条纹级次的自动识别。
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user: 摘 要 目的：为了扩大木质素应用领域，本文采用模压方法制出碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料，并对复合材料的力学性能，体积电阻率，电磁屏蔽效应进行详细研究，获得结果期望为木质素在电磁屏蔽领域提供有利借鉴。方法：本文以木质素基酚醛树脂(木质素质量分数为10 wt%)为基体树脂，填充20 wt%，30 wt%，40 wt%，50 wt%质量分数的碳纤维，混合均匀后使用平板硫化机制备不同碳纤维含量的碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料标样。采用微机控制电子万能试验机，金属四探头电阻率方阻测试仪和电磁屏蔽效能测试仪对复合材料进行表征。结果：碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料的力学性能随着碳纤维含量增加而增加，并在40 wt%达到最大值，此后力学性能开始下降。复合材料的体积电阻率则随着碳纤维含量增加而逐渐下降，复合材料的电磁屏蔽效能则随着碳纤维含量增加而增加，并在40 wt%碳纤维时，导电性和电磁屏蔽效能达到最大值。此时复合材料弯曲模量高达9203 MPa，弯曲强度达到82 MPa，体积电阻率达到0.003 Ω∙cm，电磁屏蔽效能最高能达到75 dB (30 MHz~1500 MHz)。结论：碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料的力学性能，体积电阻率，电磁屏蔽效应都与碳纤维的含量有关。当碳纤维含量达到40 wt%时，碳纤维分散在木质素基酚醛树脂中，连接不同木质素基酚醛树脂分子，形成立体交联网络结构，从而增强复合材料的力学性能和导电性能。但是过多的碳纤维填充量会降低体系的润湿性，带来许多物理缺陷从而降低力学性能。当体系的碳纤维填充量为 40 wt%时，碳纤维形成较完整的导电网络，可强烈反射电磁波并且消耗电磁能量，提高了复合材料的电磁屏蔽效能。 关键词 :木质素，酚醛树脂，电阻率，电磁屏蔽效能 Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 木质素是自然界中最丰富的可再生天然高分子之一，遗憾的是，当今木质素利用率还不到2%，绝大部分木质素被作为廉价燃料焚烧或随意排放，这无疑会加重环境污染 [ 1 ] 。研究表明木质素除了作为燃料外，还可用来制备复合材料、胶黏剂、土壤改良剂、碳纤维以及多孔碳材料等。在当代工业生产中酚醛树脂由于其低廉成本和优良力学性能而得到广泛应用。木质素本身具有酚羟基结构，可部分替代苯酚生产酚醛树脂材料，这有利于降低有毒苯酚含量和生产成本，缓解环境污染 [ 2 ] [ 3 ] 。如Cetin用两种不同的合成方法，证明木质素基酚醛树脂是理想的胶黏剂 [ 4 ] [ 5 ] 。柴瑜等就以纤维素乙醇木质素制备了酚醛树脂胶黏剂，不仅降低了苯酚含量，而且该胶黏剂还具有较高胶黏强度 [ 6 ] 。 赋予木质素功能化，提高其附加值，一直以来是木质素开发利用的重要方向 [ 1 ] 。电磁屏蔽是木质素利用的一个重要方向之一。目前电磁屏蔽污染已被确认为需要控制的主要污染源之一 [ 7 ] 。采用导电高分子复合材料是降低电磁污染主要手段。木质素基酚醛树脂若辅以导电功能化，可有效屏蔽电磁波。Ming等以热固性酚醛树脂为基体，填充镀铝玻璃纤维制备出电磁屏蔽复合材料。发现当填充量达到阈值点(约11 wt%)时，复合材料呈现出导体的性质和电磁屏蔽性能 [ 8 ] 。 本文采用木质素、苯酚和甲醛制备酚醛树脂，并通过碳纤维掺杂制备电磁屏蔽材料。同时对复合材料的力学性能、电阻率和电磁屏蔽效能进行表征分析，所获结果希望能为木质素利用提供有益的借鉴。
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user: 2. 材料与方法 2.1. 试验材料 甲醛溶液(37 wt%)：分析纯，西陇化工股份有限公司；苯酚：分析纯，西陇科学股份有限公司；高纯度木质素：济南扬海化工有限公司；碳纤维：PAN基碳纤维，南京纬达复合材料有限公司。 2.2. 实验设备及仪器 平板硫化机：U9-03，杭州苏桥机械设备有限公司；动态热分析仪：DMA242E，德国耐驰仪器制造有限公司；带锯机：MBS 240/E NO27172，普颂德科(上海)贸易有限公司；金属四探头电阻率方阻测试仪：HS-MPRT-4，北京合能阳光新能源技术有限公司；微机控制电子万能试验机：CMT6104，深圳市新三思计量技术有限公司；电磁屏蔽效能测试仪：DR-SO2，北京鼎容实创科技有限公司。 2.3. 木质素基酚醛树脂的制备 在碱性条件下采用缩聚方法制备木质素基酚醛树脂。1) 将苯酚、木质素和三分之二的甲醛与氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中，在90℃下加热反应l h；2) 降温至85℃后再将另外三分之一的甲醛与氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中，再升温下加热反应l h；3) 在80℃下进行保温20 min，迅速冷却至40℃以下出料得到木质素基酚醛树脂。 2.4. 碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料制备 试验中，将木质素基酚醛树脂与定量的碳纤维充分混合后，放入30℃电热真空干燥箱中抽真空干燥 Table 1 The components of carbon fiber reinforced composite 碳纤维(wt%) 木质素基酚醛树脂(wt%) 弯曲模量(MPa) 弯曲强度(MPa) 体积电阻率(Ω∙cm) 20 80 8898 62 0.075 30 70 9139 71 0.041 40 60 9203 82 0.003 50 50 5607 30 0.006 表1. 碳纤维增强复合材料成分含量 12小h。取出混合物，其放入直径为14 cm，厚度为1.2 mm的不锈钢模具中，固化成型，制备出碳纤维质量分数的碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料标准试样，原料成分含量如表1所示。固化温度和时间分别为170℃和2 h，模压压力选择10 MPa。用平板硫化机制成不同。 2.5. 力学性能测试 碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料的弯曲性能按照GB/T 9341-2008进行测试。弯曲速度均为10 mm/min，跨距设置为64 mm。测试时环境温度为35℃。每组测试试样5个，取其平均值。 2.6. 体积电阻率测试 碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料的体积电阻率采用金属四探头电阻率方阻测试仪进行测量，测试时环境温度为35℃。为提高测量准确度，每组取均匀部分的12个点进行测量并记录，取其均值。 2.7. 电磁屏蔽效能测试 采用屏蔽效能测试仪(DR-S02)对碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料进行测试，试样为直径14 cm，厚度为1.2 mm的圆片。测试频率范围为30 MHz~1500 MHz。测试时环境温度为35℃。
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user: 3. 结果与分析 3.1. 碳纤维含量对复合材料弯曲性能的影响 大多电磁屏蔽材料由于添加过多碳材料从而导致力学性能恶化，很难满足某些敏感设备对高屏蔽效能，高力学性能的要求。碳纤维由于其高导电和高力学性能因而在材料领域中得到越来越多的广泛应用 [ 9 ] [ 10 ] 。 本文将碳纤维填充到酚醛树脂体系中，从而得到高力学性能的碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料。图1和图2是复合材料在不同碳纤维含量下的弯曲模量与弯曲强度的变化图。由图可知，木质素基酚醛树脂复合材料的弯曲性能随着碳纤维含量增加而增加，并在40 wt%时达到最大值。当碳纤维含量达到20 wt%，木质素基酚醛树脂复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别达到62 MPa和8898 MPa。当碳纤维含量达到40 wt%时，木质素基酚醛树脂复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别达到82 MPa和9203 MPa，分别增加了32%和3.4%。说明碳纤维在一定含量范围内可有效改善复合材料的弯曲性能。这个结果要优于已报道的碳纤维/PMI泡沫夹芯复合材料(弯曲模量91 MPa) [ 11 ] 。木质素基酚醛树脂复合材料性能的改善主要原因是当碳纤维分散在木质素基酚醛树脂中时，高强度的碳纤维搭建成立体网状结构，在一定程度上充当物理交联点，当受到外力作用时候，这种结构能使应力有效地在树脂与碳纤维网络之间传递和耗散，进而提高复合材料的弯曲性能。这种情况与木炭粉/环氧树脂复合材料体系类似 [ 10 ] 。另一方面弯曲性能的改善是由于木质素本身的高刚性结构所致，这种结构对对材料力学性能有一定的改善作用。但是过多碳纤维的加入导致碳纤维和树脂之间界面性能下降，如碳纤维含量达到50 wt%时，木质素基酚醛树脂复 图1. 碳纤维含量对碳纤维/酚醛树脂复合材料弯曲模量影响 图2. 碳纤维含量对碳纤维/酚醛树脂复合材料弯曲强度影响 合材料的弯曲模量骤降到5607 MPa，弯曲强度也下降到30 MPa。 3.2. 碳纤维质量分数对复合材料体积电阻率的影响 一般来讲，材料的电阻率越低，其电磁屏蔽效能越高。因此高分子材料往往通过添加导电填料来获得高导电性，从而提高材料的电磁屏蔽性能 [ 12 ] 。研究表明复合材料中碳纤维的填充量直接影响材料的电阻率大小，因为碳纤维特殊几何形状使其很容易形成导电网络，从而达到高导电性 [ 13 ] [ 14 ] 。图3是碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料的体积电阻率随碳纤维质量分数的变化图。由图可知随着碳纤维填充量的 图3. 碳纤维含量对碳纤维/酚醛树脂复合材料体积电阻率影响 增加，木质素基酚醛树脂复合材料的体积电阻率逐渐下降。碳纤维在20 wt%时，木质素基酚醛树脂复合材料的体积电阻率就已经达到0.075 Ω∙cm，这表明碳纤维已经才树脂体系中形成导电网络结构，高分子已经由绝缘体转变成导体。这种碳纤维导电网络结构有利于电子的传递，也就是说木质素基酚醛树脂复合材料体系内可形成顺畅的导电通路。当碳纤维含量达到40 wt%时，木质素基酚醛树脂复合材料的体积电阻率进一步下降到0.003 Ω∙cm，这是由于碳纤维含量的增加，使得形成的导电网络的度也大大增加。但是当碳纤维为50 wt%时，高分子树脂含量相对减少，导致碳纤维润湿性下降，树脂与碳纤维界面性能恶化，碳纤维形成团聚或者材料内部出现空洞等。这些导致木质素基酚醛树脂复合材料电阻率上升到0.006 Ω∙cm。 3.3. 碳纤维质量分数对复合材料屏蔽性能的影响 随着电子、电气设备的广泛应用，其产生的电磁辐射也成为人类需要解决的主要污染源问题之一 [ 15 ] 。开发频带宽，屏蔽效能高的复合材料是材料学和电磁屏蔽领域的研究热点之一 [ 16 ] [ 17 ] 。复合材料电磁屏蔽性能好坏，可用屏蔽效能(shielding efficiency， SE)来表征。一般来讲，电磁屏蔽效能的大小依赖于材料的电阻率，材料的电阻率越低，其电磁屏蔽能力就越强。 图4是碳纤维质量分数对碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料的屏蔽效能影响图。从图中可以发现，在相同频率下，随着碳纤维含量增加，木质素基酚醛树脂复合材料的电磁屏蔽效能也相应增强。20 wt%碳纤维使得木质素基酚醛树脂复合材料在30~1500 MHz范围内电磁屏蔽效能达到50 dB，这表明有 99.999%的电磁波被符合材料屏蔽掉。这个结果远远高于商业要求(20 dB)。当碳纤维增加到40 wt%时，复合材料的电磁屏蔽效能达到75 dB。这是由于碳纤维与树脂构成了较完整导电网状结构形成的散射界面在其表面与内部强烈反射电磁波，而且还生成了层状的网孔结构能产生感生电流而消耗电磁能量 [ 18 ] ，从而提高了复合材料的电磁屏蔽效能。然而继续增加碳纤维含量对已经形成的导电网络影响不大，同时也会导致电阻率上升，因此木质素基酚醛树脂复合材料的电磁屏蔽效能的提高不明显。 图4. 碳纤维含量对碳纤维/酚醛树脂复合材料电磁屏蔽效应的影响 由此可见，当碳纤维含量达到40 wt%时，完整的碳纤维网状结构致使木质素基酚醛树脂复合材料屏蔽效能最高达到75 dB。以木质素基酚醛树脂为基底的碳纤维复合材料的电磁屏蔽效能高于传统基底的复合材料。如王喜顺等的碳纤维/镍粉/聚丙烯复合材料，其最高屏蔽效能才49 dB [ 19 ] 。
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user: 4. 结论 本实验通过模压方法制备木质素基酚醛树脂/碳纤维复合材料，并通过改变碳纤维含量详细研究复合材料的力学性能、体积电阻率和电磁屏蔽效能，得到结果如下： 1) 碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料的弯曲性能随着碳纤维含量的增加而变强，并在在40 wt%碳纤维时达到最高值，此后随着碳纤维含量增加，复合材料弯曲性能开始下降。 2) 复合材料的体积电阻率随着碳纤维含量增加而减小，并在40 wt%达到最小值0.003 Ω∙cm，此后随着碳纤维含量增加，复合材料的电阻率有开始增加。 3) 碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料的电磁屏蔽效能随着碳纤维含量增加而提高，并在碳纤维含量为40 wt%时，材料的电磁屏蔽效能达到最高值(75 dB)。 基于实验结果，当碳纤维含量在40 wt%时，所制备的碳纤维/木质素基酚醛树脂复合材料具有优良的力学性能及电磁屏蔽效能，这位为木质素在电磁屏蔽领域的利用提供有效借鉴。
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user: 摘 要 为方便资料用户准确地把握阿克苏国家基准气候站风资料的气候信息，进而揭示真实的风速变化特征与规律，选取阿拉尔、柯坪站当作参考站，运用阿克苏站与参考站从1963~2014a相同时期的风数据依次排列分析其完整性、地区领域的相似性及一致性，研究结果发现，阿克苏站风的数据完整性优良，一致性却非常差。显著性检验结果表明，新址和旧址差异很大，除7月、9月、12月风资料可以连续使用外，其他月份和年资料不能连续使用，在资料服务中需要进行订正，方可连续使用。 关键词 :阿克苏，环境变化，城市化，风资料，连续性 Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 新疆维吾尔自治区在中国是盛行大风的地区之一，大风出现时持续时间长，对农牧业、交通及人们的日常生活乃至整个国民经济都会带来直接的损失，这种极端天气是新疆重点灾害天气之一。风速大会使车辆发生事故，漫天飞舞的沙子会铺满交通要道，阻断车辆行驶。同时大风天气还是加速植物蒸发的关键要素，农作物会受风的影响水分大量蒸发遭遇干旱。更为惨重的是因为新疆地区沙子根源雄厚，在最大范围的风向领域中经常形成风沙伤害，促成翻松土地被破坏与沙害。在冬季就因为风吹雪同时袭来、使能见度变得及其恶劣导致放牧区人和牲畜迷失方向被活生生冻死。而同一时间内既刮大风又下大雪会使路面堵塞，导致救援工作难上加难，使灾情变得更为严重；到春季，疾风的破坏力会更加严重，大树连根拔起、小苗被折断、田地损坏、屋子被毁；到夏季，大风重点破坏高枝农作物与生长成熟的稼穑、水果树木，使农作物产量和质量明显降低。新疆每年因为出现大风天气受到灾害的土地至少上千亩，甚至达到上百万亩，损失极其惨重。2010年5月14日阿克苏所在地发生大风与冰雹袭击，农业产品受损总和有49.53万亩，其中棉花就达37.18万亩，直接经济损失高达1946.05万元。然而强风同时也是一个价格低、不会造成污染、无限使用又珍奇的资源 [ 1 ] 。所以气象服务领域资料的连续性和准确性一直是研究学者普遍关注的问题。在实际工作中，因为受到城市建设发展和其他一些因素的影响，部分台站获取的气象数据已经不能真实准确地反应当地的大气和环境状况。城市的扩张和气象站迁移也必然会使观测仪器所在环境改变，使某些气象站测量到的数据不能连续使用。为了使气候资料具有代表性 [ 2 ] ，中国气象局和新疆维吾尔自治区气象局对受城市化影响比较严重的阿克苏国家基准气候观测站进行了迁移。本文利用阿克苏旧站址52a(1963~2014)与同期参考站的风向、风速观测资料进行比对后分析；与此同时，又和阿克苏新站2015年度的同期资料做进一步比较评估，并把参考站和旧站、新站和旧站风资料做t检查，得出影响风向、风速数据变化的主要原因，为相关服务领域以及相关科研工作者提供阿克苏气象站准确的风速、风向数据作为参考依据。 新疆阿克苏气象站建于1953年，1954年与1959年曾经进行过两次站址搬迁。由于这两次站址迁徙是阿克苏站资料获取的初期，所以对气候数据累计未带来大的影响。随着城市的快速发展和扩张，从上世纪80年代初至2016年，该站的探测环境遭受严重的破坏，2016年气象站再一次进行搬迁，这次搬迁直线距离高达13 km以上。在这一次迁徙之前，阿克苏站已经有55年的气侯资料，此次台站迁徙会对阿克苏站的资料产生什么样的影响，哪些资料会因为台站迁徙而无法连续使用，哪些资料会产生不连续性而需要订正才能连续使用。本文利用阿克苏站旧址及参考站1960~2014年风观测资料进行对比分析；同时又与阿克苏新站址2015年同期风资料进行对比分析，并对参考站与旧址、新址与旧址资料进行T检验，从中找出影响风数据发生变化的根本原因，为气象服务及科研工作者更加合理的使用阿克苏站的风资料提供客观真实的参考依据。
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user: 2. 测站基本情况及资料选取 2.1. 测站基本情况 阿克苏“国家基准气候站”始建于1953年6月，1954年和1959年分别因原址无代表性及站址需要扩建而进行过两次迁徙，站址位于阿克苏镇西郊古鲁巴克村，东经80˚14'、北纬度41˚10'，场地拔海高度为1103.8 m，名称为“国家基本气象站”(区站号：51628，文中简称“旧址”)。1993年改成“国家基准气候站”，由过去的4次定时观测改为24次定时观测业务。自上世纪90年代之后，随着改革开放后经济的高速发展，城市面积不断扩大，阿克苏气象局大院连续竣工的几栋住宅及办公楼，使观测环境受到极大影响，尤其突出的是所获取的风资料已完全失去气象数据“三性”的要求。2016年1月1日阿克苏国家基准站被迫实行第三次搬迁(“新址”)，新址位于阿克苏市东南方向纺织工业城区附近，位于旧址的东南方，距离旧址13，265 m，占地面积75.8亩，两站拔海高度相差2.8 m，地处当地最多风向的下风方，新站址四周地表平整，视野开阔，周围基本为农田，土质是沙土质。 2.2. 资料、方法及参考站选取 根据参考站选取的有关规定挑选参考站：1) 参考站与阿克苏气象站距离近、又属同一个气候区域；2) 参考站数据序列和阿克苏站数据序列年代必须达到30年以上，此期间没有过站址搬迁；3) 参考站历年来观测场四周环境改变不大 [ 3 ] 。按照此标准选择柯坪气象站和阿拉尔气象站当作参考站。为保证数据的一致性，选用阿克苏旧址，柯坪、阿拉尔两个参考站52年(从1963至2014年)风资料，新址2015年风向、风速观测资料进行比对分析研究。文中选用的风资料都是新疆维吾尔族自治区气象局气象信息中心进行过严格的质量把关后提供，没有对资料实行任何补充和延长。 为了分析探测环境变化对阿克苏站风资料的影响，采取以下方法对资料进行处理和分析：利用Excel2010对两个参考站相同时间段风速资料计算平均值，得出参考站排序，利用阿克苏旧址历年平均风速与参考站的差值序列来分析阿克苏旧址观测资料区域一致性；分别计算阿克苏旧址与参考站差值平均值、比值和平均值，通过SPSS Statistics17 (SPSS)软件的t检验功能对阿克苏旧址的平均风速进行t检验；运用Excel2010之一元线性回归方程的有关技能，及SPSS t检验分析阿克苏旧址和参考站一致性、趋势、均一性做出分析；计算新旧站2015年同期观测的两站风向相符率(风速超过0.2 m/s这个时候才进行统计，且新、旧址风向角度差不能超过22.5˚这个时候才认为是相符)和风要素的差值平均值及标准差 [ 2 ] ，进一步分析阿克苏新站址和旧站址因观测环境不同而形成的风向风速的巨大差异，并采用t检验来分析风资料在后期使用风资料对其连续性的影响。
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user: 3. 周围情况发生改变对阿克苏站风资料造成直接影响 3.1. 风资料序列一致性分析 图1为阿克苏站旧址和两个参考站年平均风速差值序列图，对比差值曲线明显看出两组序列偏差状况。从图中能够看到，这参考站与阿克苏站的年平均风速差值序列具有显著波动性，且显示出两级分化状态，即上世纪从六十年代初至九十年代初差值呈波动下降走势，九十年开始参考站与阿克苏站年平均风速差值呈现增长走向，这是因为参考站阿拉尔站从九十年代开始、参考站柯坪站从九十年代中后期开始，大力开展防风治沙工程，培植树木营造森林工程持续不断增加，造成低空地表摩擦力增大，风速迅速减小；2002年至2006年差值呈减小趋势，但仍然为正值，之后又转为增大趋势，这些都说明了阿克苏站的旧址与参考站的差值呈现出很明显的不一致，也就是说参考站和阿克苏站旧址平均风速差值存在明显的非一致性。研究显示阿克苏旧址2分钟平均风速一九九三年六月开始，从原始的人工观测改为EN1型自动测风处理仪采集数据，不同的观测方法和不同的测风原理及不同的观测时间是导致两组风速数据不相同的根本原因 [ 3 ] ；2001年及2005年阿克苏旧址安装了自动站，加之台站周边高层建筑物的逐步崛起、林带的茂密，以及自动站测风仪器选用的是轻金属惯性小、启动快、反应敏捷等特点的风传感器，其原材质、数据采集原理与EN1型测风处理仪采集原理完全不一样 [ 4 ] 。由风速差值变化曲线可以看出，风速在正值区域差值先是小幅减小、之后平稳增大又平稳减小后又继续增大。众所周知风作为一种自然现象，是由许多小尺度的脉动，叠加在大尺度规则气流上的三维矢量。在气象学上，却把空气的水平移动叫做风，即把它作为二维矢量来考虑。在大气的近地面层，气流带有湍流性质，风场结构的湍流性质，导致风参数的空间—时间分配的复杂性。在大气不稳定层结的条件下，在相距不远的两个观测点，风速的瞬间值都会相差很大，所以要着眼于风的时间上的易变化性。由于风仪器安装是固定的，即使对于小尺度的湍流而言，也是很小的。因此测点近地层四周规则高度不一的建筑楼群和高低疏密不同以及远处地表的植物都会对摩擦力的大小产生影响，迎风面因气流上升辐合，风速则增大，反之则减小。由于阿克苏基准站多年来盛行北风，而测站北面300˚~28˚的方位之间在1984年、1999年、2001年断续竣工的局办公大楼和数栋条形住宅楼交错叠加，且局办公大楼的后方还有密集成排的林带，障碍物距观测场围栏地面的最高仰角高达20.34˚(标准为7.13˚)，由此判断2001年后风速差值的减小或增大与测站四周环境发生巨变有着直接关系。 3.2. 趋势比较 图2是参考站与阿克苏基准站旧址年平均风速线性变化趋势，可以看出二者都表现出减小趋势，减 图1. 阿克苏站旧址与参考站平均风速差值序列 图2. 阿克苏站旧址与参考站平均风速逐年变化和线性趋势 小速率分别是−0.2 m/s/10a、−0.01 m/s/10a (参考站减小速率明显大于阿克苏站的减小速率)，查找历史原因是在上世纪80年代新疆大力开展的防风治沙工程使得地处沙漠边缘的2个参考站四周种植的树木由幼苗逐步生长到初具规模，故而对风速的减弱逐渐产生影响，造成两者减少的速度呈现出明显不一致性，随着时间推移参考站与阿克苏基准站旧址的区域一致性会越来越差。 3.3. 资料序列均一性分析 过去，观测站网的建立主要是为天气预报服务的，质量控制主要集中于辨认离异点。在那时，很少考虑检验资料的同化和时间序列的连续性问题。随着气象业务的扩大，特别是温室气体对全球气候的影响，以及对风资源的有效利用，人们对各类气象数据对气候变迁带来的影响兴趣日益高涨，对气象资料同一性的要求受到高度重视。例如，在人工观测中，用EL型电接风向风速计取代压板测风仪器时，引起极大风速和大风日数的变化；如今采用自动观测系统以后，气象传感器几乎全部采用新型气象传感器，采样与计算方法有重大变化。且逐步累加效应产生的异化可能也会由于站址周围环境改变，城市化，仪器特性的逐步改变所引起 [ 3 ] 。在此，对阿克苏基准站1963年以来2分钟的年平均风速进行均一性分析，由于风资料在空间的同一点上，在几十秒的时间内瞬时风速的变化，能达到同样的量级，它不符合正态分布，要采用比值序列进行均一性检验；应用SPSS t检验方法(显著性水平0.05)对阿克苏基准站旧址2分钟年平均风速序列值进行检验 [ 5 ] [ 6 ] ，结果发现，自1993年以来观测场正北面相继竣工的多栋办公大楼和数栋高层及条形住宅楼、加上成排叠加的树木等环境变化，造成阿克苏基准站旧址年平均风速产生了断点；1970年EL型电接风向风速计取代压板测风仪器产生断点；1993年EL型电接风向风速计更换为EN2型风记录仪，加之测站四周环境变化已经对记录产生的部分影响而使其产生了断点，2001年到2005年之后更由于城市化的影响，台站四周几十栋高层建筑拔地而起影响探测环境、再者2005年气象传感器几乎全部采用了新型气象传感器，风速又一次产生了两个断点(见图3)。
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user: 4. 阿克苏站新址与旧址风观测资料对比分析 4.1. 差值及标准差统计分析 标准差公式 公式描述：标准差为σ，公式中数值 χ 1 ， χ 2 ， χ 3 ， ⋯ ， χ N (皆为实数)，其平均值(算术平均值)为χi。 采用2015年旧址与新址同期1年的观测资料进行对比，用差值平均值及差值标准差对新、旧站址的风速资料进行统计计算，结果显示(表1)，风速差值平均值都是正值，说明旧址比新址风速小，年平均风速差值平均值为0.6 m/s，秋、冬季差值平均值较小，平均差值是0.4 m/s。春、夏季差值平均偏大0.8 m/s，由于新址地处于旧址的下风方，理论上分析，旧址风速应该大于新址，而对比差值却小于新址，更充分 图3. 阿克苏站旧址年平均风速检验结果 Table 1 (Yearly) wind speed difference average， difference standard deviation table， T test and wind direction coincidence rate in new and old Akesu station 对比时段 风速差值 平均值 风速差值 标准差 风向 相符率(%) 平均风速T 检验(2.08) 1月 0.4 0.28 30.39% 2.33 2月 0.6 0.39 32.8% 4.40 3月 0.7 0.36 32.16% 3.43 4月 0.8 0.59 39.28% 4.65 5月 0.9 0.56 38.26% 5.05 6月 0.8 0.88 40.2% 5.63 7月 0.6 0.3 33.43% 1.64 8月 0.7 0.57 42.82% 4.18 9月 0.3 0.29 31.69% 1.65 10月 0.5 0.28 32.48% 2.96 11月 0.3 0.28 32.01% 2.19 12月 0.2 0.33 29.73% 0.69 年 0.6 0.51 34.69% 5.85 表1. 阿克苏站新址与旧址风速(年)差值平均值，差值标准差表，T检验，风向相符率表 表明旧址探测环境逐步变劣，所测风数据已不具代表性。 4.2. 风向相符率及出现频率 通过旧址与新址年风向相符率计算发现，其风向相符率只有34.69% (表1)，最高相符率42.82%，出现在8月，最低相符率29.73%，出现在十二月，由此可知两个站风向其一致性差距较大。 4.3. 风向速产生差异的根本原因 阿克苏地区阵性天气频繁，春天和夏天阵性天气频发，即使是相隔仅有几十米的两点上，风速瞬时值都可以相差有10 m/s；风速差值标准差4~6月、8月相对较大，说明冬秋季数据比较稳定。另外，导致风速差距原因还有风速感应器离地面高度的变化，周围障碍物遮蔽和风自身不稳定性特点。新址到旧址的直线距13.2公里，属盆地边缘的戈壁地貌，地势平坦，地表仅有稀疏杂草，新址海拔高度虽然仅增加了2.8米，可一般来说新疆风仪器安装平均高度10~11 m，按照风随高度增加呈幂指数变化的情况分析，海拔高度的变化是不容忽视的；另外，新址四周空旷平整，仅有少量低矮自然植被，基本不具备防风效果好的构建物和培植呈型的林带，地表物体间擦动产生时阻力不大；而旧址基本处于城区中心，四周重叠的多栋高层建筑物与呈型树木加大了地表毛糙度，造成地面擦动体系增加，大大阻碍了空气分子的自然流动，风速减小及其明显，是导致风速旧址比新址小的根本原由。2015~2016年新址年最多风向出现频率为东北偏北风，旧址年最多风向出现频率为北风，更进一步说明旧址观测场北面，存在的诸多障碍物对该地区出现的最多风向频率会有一定影响。 4.4. 显著性检验1 运用SPSS t检验对新址2015年一年的观测数据与旧址21年历史观测数据平均值做显著性检查，把显著性水准达到0.05视为达到检查准则。由表1可见，全年仅9月、12月顺利通过检验，其它都未通过显著性水平检查；通过率只有13%。从数据结果还可以看出春、夏季地处南疆的阿克苏地区风沙、浮尘、雷暴、冰雹等阵性天气频发，也是造成旧址与新址风速完全不一致的因素之一；因此旧址与新址风资料不能连续使用，需要按规定进行资料订正后才可以连续使用。
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user: 5. 结论与讨论 1) 差值、趋势比较均表明，由于受台站气象探测环境发生巨大变化、仪器换型、观测时间、方法等因素影响，导致阿克苏站风速数据区域一致性较差。检查结果得出风速数据52a的时间里就出现了4次不连续。 2) 旧址21年与新址1年对比分析结果显示，风速差值平均值都是正值，说明旧址年平均风速比新址风速小，风速年平均值差值大于0.6 m/s；春、夏季受风沙及阵性天气影响，差值平均值高达0.8 m/s，秋、冬季大气层结稳定，差值略变小，平均差值0.5 m/s；风速差值标准差4~6月、8月相对较大，说明该时段阵性天气频繁资料稳定性略差，其它时段资料较稳定。SPSS t检验结果显示，旧址与新址年平均风速及80%的月平均风速差别及其明显，只有7月、9月、12月达到了0.05显性水平检验。 3) 旧址与新址平均风速的年值、1~6月、8月、10~11月风数据不能连续使用。因此对旧址资料需要按规定进行订正，方可为科研和服务提供真实可靠的气象数据。
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user: 摘 要 吸波材料有吸波涂层厚度薄的技术发展要求。本文研究化学腐蚀表面处理的Co基非晶粉末和不同质量分数石墨烯的复合材料的吸波性能。实验通过Y2000型X射线粉末衍射仪(XRD)对晶格结构进行表征，通过S-4800型扫描电子显微镜(SEM)对表面形貌进行表征，通过N5230型网络矢量分析仪(VNA)对电磁参数进行表征。实验结果表明，随着石墨烯质量分数的增加，复合材料最强吸收峰对应吸波涂层厚度依次减小，吸波性能和吸波性能优异−10 dB的频带宽度均呈现先增强后减弱趋势，且最大反射损耗峰向高频方向移动。当石墨烯质量分数为8%时，吸波涂层厚度仅为1.4 mm时，最大反射损耗值达到−39.3 dB，频带宽度达到3.28 GHz。可见CoFeBSiNb/Graphene复合材料在薄吸波涂层厚度情况下具有优异的吸波性能，在吸波领域具有良好的应用前景。 关键词 :CoFeBSiNb，石墨烯，复合材料，吸波性能 Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 随着电子技术的高速发展，电磁波在各领域的使用日益频繁。电磁污染受到人们的高度关注，成为亟待解决的问题 [ 1 ] [ 2 ] 。现阶段，主要可以通过电磁屏蔽和电磁吸收两种方式解决电磁污染问题 [ 3 ] [ 4 ] 。其中电磁屏蔽是依靠屏蔽材料将入射的电磁波反射回自由空间，从而减少外界电磁波对被屏蔽物的干扰。可见电磁屏蔽并不能从根本上消除电磁波，其反射回自由空间的电磁波将造成二次污染。因此，能将入射的电磁波转化为热能等其他形式能量耗散掉的吸波材料才是解决电磁污染问题的关键 [ 5 ] [ 6 ] 。因此制备吸波性能优异的吸波材料具有深远意义。 吸波材料按照吸波剂的损耗机理不同，可分为电阻损耗型、介电损耗型和磁损耗型三类。其中吸波性能优异的吸波材料需要同时具备良好的阻抗匹配特性和强的衰减特性。阻抗匹配要求吸波材料自身的波阻抗与自由空间的波阻抗尽可能接近，这样才能使电磁波最大程度的进入到材料体内部，尽可能地减少界面发射的发生。电磁波进入材料内部后，需要材料具有很强的衰减特性，才能尽可能地衰减消耗电磁波，达到高效吸收电磁波的目的 [ 7 ] 。 2012年Tong等 [ 8 ] 首先采用化学腐蚀表面处理的方法，对吸波材料进行表面改性。研究表明，适宜的处理时间可以使得吸波材料吸波性能得到提升。2016年Zheng等 [ 9 ] 对片状碳基铁粉进行化学腐蚀表面处理，通过形状各向异性和化学表面腐蚀处理的结合作用，得到了低厚度条件下吸波性能优异的吸波材料。 2004年英国曼彻斯特大学物理学家发现二维结构的石墨烯材料，由于其具有电导率、热导率和电子迁移率高等特点，受到广泛关注 [ 10 ] 。由于过大的介电常数，使得石墨烯材料不易实现阻抗匹配。研究发现，将石墨稀与磁损耗材料复合可以提升其阻抗匹配特性，从而获得优异的吸波性能 [ 11 ] 。2010~2011年Wang等 [ 12 ] [ 13 ] 将氧化石墨烯分别与Ni和Co粉末在水溶液中进行超声混合，然后再通过还原氧化石墨烯的方式制备得到复合材料。获得了适宜混合比条件下，吸波性能优异的复合材料。2016年Chuai等 [ 14 ] 通过将非晶材料与石墨烯共同机械球磨的方式制备得吸波性能优异的Fe基复合材料。 本文将利用化学腐蚀表面处理后的Co基非晶粉末与石墨烯为原料，在氩气氛围下通过机械球磨的方式制备非晶粉末与石墨烯的复合材料。通过与不同质量分数石墨烯的复合，研究石墨烯质量分数对吸波涂层厚度、吸波性能、频带宽度和吸收峰频率的影响。
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user: 2. 实验 2.1. 样品制备 在3.5 × 10 −3 Pa的真空条件下通0.05 MPa氩气作保护气，通过高频感应熔炼炉熔炼组分为Co 64.08 Fe 4.108 B 22.4 Si 5.6 Nb 3.816 的母合金。为确保各元素混合均匀，母合金进行三次后反复熔炼的均匀化处理，每次熔炼时间为20 min。熔炼均匀后浇铸入铜模中制备得到直径60 mm，厚2 mm的非晶薄带制备所需的母合铸锭。在铜棍线速度为20 m/s，棍嘴间距0.3 mm，氩气分压20 KPa的条件下，通过单辊快淬法制备得宽1 mm，厚28 μm的薄带。 将pH = 2条件下，机械搅拌1 h化学腐蚀表面处理的非晶粉末与石墨烯按照一定质量分数称量后放入球磨罐内。按照60:1质量球料比放入磨球，用机械泵对密封装载完毕的球磨罐进行真空处理，然后通入氩气作为保护气，在200 r/min的实验条件下进行4 h交替模式行星机械球磨，以此制备得石墨烯复合材料。 2.2. 样品测试 复合样品晶格结构通过Y2000型X射线粉末衍射仪(XRD)进行表征，表面形貌通过S-4800型扫描电子显微镜(SEM)进行表征。将复合材料与0.2 g石蜡按照60%的质量分数均匀混合，然后通过模压法制成内径3 mm，外径7 mm，高3.5 mm的同轴样品。利用N5230型网络矢量分析仪测量同轴样品在2~18 GHz频率范围内的电磁参数，然后根据传输线理论计算得到表征材料吸波性能的反射损耗值(R L )。
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user: 3. 结论与分析 复合样品XRD衍射图谱如图1所示。由图可知，在26.5˚处有一个石墨烯的衍射峰，然后是一个典型的非晶态材料的宽的弥散峰，表明复合样品是由非晶粉末和石墨烯组成而成。复合材料表面形貌由SEM表征，如图2所示。由图中可观察到石墨烯均匀分布在非晶粉末表面。 结合EDS对复合材料各元素含量进行分析，结果如图3所示。由图中可知，复合材料中碳元素的含量达到27.14%。综合XRD晶格结构分析、SEM的表面形貌图观察和EDS元素分析，可认为石墨烯与非晶粉末成功复合。 通过VNA测量不同质量分数复合材料的复介电常数( ε r = ε ′ − j ε ″ )和复磁导率( μ r = μ ′ − j μ ″ )，结果如图5所示。其中实部代表材料对电磁波的储能能力，虚部代表损耗能力 [ 8 ] 。由图4(a)和图4(b)可知，随着复合石墨烯质量分数的增加，复介电常数的实部( ε ′ )和虚部( ε ″ )均随之增大。 ε ′ 由4%质量分数时的7.26增加到10%时的23.09。 ε ″ 也由4%时0.37增加到10%时1.50。 ε ″ 值提升了近五倍，这可能是由于复合材料中石墨烯的优异导电性使材料的介电损耗性能显著增强 [ 14 ] 。观察图4(c)和图4(d)可知，复磁导率的值变化并未像复介电常数那样显著。在2~6 GHz频率范围内，复磁导率实部( μ ′ )几乎保持不变，在6~18 GH频率范围内才开始随着质量分数的增加而小幅增大。复磁导率虚部( μ ″ )随质量分数的增加，呈现小幅先增大后减小的变化趋势，这可能是由于随着磁损耗性能较弱的石墨烯的增加，其磁损耗特性有小幅增强；进一步增加石墨烯质量分数，优异的导电性能使导电网络更易形成，使涡流效应有所增强， 图1. 复合粉末XRD图谱 图2. 复合粉末SEM表面形貌图 图3. 复合粉末EDS图 图4. 不同石墨烯质量分数复合材料的(a)复介电常数实部ε'，(b) 复介电常数虚部ε''，(c) 复磁导率实部μ'，(d) 复磁导率虚部μ''与频率关系图 图5. 不同质量分数复合材料的(a)电损耗角正切值(tanδ ε )，(b)磁损耗角正切(tanδ m )和频率关系图 从而使磁损耗性能小幅减弱。在2~18 GHz频率范围内， μ ′ 和 μ ″ 整体呈现随频率增加而减小的趋势，这可能是由于铁磁共振引起的 [ 15 ] 。 磁损耗角正切( tan δ m = μ ″ / μ ′ )和介电损耗角正切( tan δ ε = ε ″ / ε ′ )可分别表征材料的磁损耗和介电损耗能力的强弱。为明确何种损耗在复合材料中更强，磁损耗角正切和介电损耗角正切值随频率的变化关系如图5所示 [ 16 ] 。当质量分数小于8%时，磁损耗角正切值均大于介电损耗角正切值，可见当质量分数为4%~6%时，复合材料磁损耗强于介电损耗。当质量分数等于8%时，介电损耗角正切值开始在高频段大于磁损耗角正切值，表明此时复合材料开始介电损耗强于磁损耗。质量分数达到10%时，2~18 GHz频率范围内均为介电损耗角正切值大，介电损耗强。其中吸波特性可由反射损耗(R L )表征。反射损耗R L 可由之前测得的复介电常数( ε r = ε ′ − j ε ″ )和复磁导率( μ r = μ ′ − j μ ″ )依据传输线理论，在给定频率和厚度的条件下，依据如下公式计算得到： R L ( d B ) = 20 log 10 | ( Z i n − Z 0 ) / ( Z i n + Z 0 ) | (1) Z i n = Z 0 μ r / ε r tanh [ j ( 2 π f d / c / ) μ r ε r ] (2) Z 0 = μ 0 / ε 0 (3) 式(1)~(3)中c是电磁波在自由空间中的传播速度，Z 0 是自由空间的特征阻抗，Z in 是材料的归一化输入阻抗，f是给定的频率，d是给定的吸波涂层厚度 [ 8 ] 。 吸波剂质量分数为60%时，不同质量分数石墨烯的复合对吸波性能的影响如图6所示。由图可知，在同一石墨烯质量分数条件下，随着吸波涂层厚度的增加，反射损耗峰向低频方向移动。这与界面反射模型相符合，如式(4)所示： d m = c 4 f m ε r μ r (4) 式(4)中：d m 是涂层厚度，f m 是最大反射损耗峰对应频率，c是电磁波在自由空间中的传播速度， ε r 是复介电常数， μ r 是复磁导率 [ 14 ] 。当质量分数为4%时，随着吸波涂层厚度的增加，其吸波性能随之增强，当涂层厚度为5.0 mm时，在5.28 GHz处最大反射损耗值为−19.0 dB，其吸波性能优于−10 dB (吸收率达到90%)的频带宽度为2 GHz。增加质量分数到6%，随着涂层厚度的增加，吸波性能呈现先增强后减弱的趋势，在涂层厚度为2.2 mm时达到最强，在10.32 GHz处达到−46.3 dB，其频带宽扩展到2.88 GHz。随着质量分数的小幅增加，其吸波性能提升近2.5倍，涂层厚度减小一半以上，可见石墨烯复合对吸波性能提升显著。进一步增加质量分数到8%，吸波性能随涂层厚度的变化与6%质量分数时类似，但最大反射损耗峰对应的涂层厚度进一步减小至1.4 mm。此时，在14.48 GHz处反射损耗值为−39.3 dB，相比于6%质量分数时减小了15%，但吸波性能仍很强(吸收率达99.9%以上)，且吸波涂层厚度减小了36%，频带宽度进一步扩展达到3.28 GHz。此时材料在低涂层厚度条件下材料的吸波性能已经十分优异。仍继续增加质量分数到10%，此时最大反射损耗峰已移至17.6 GHz处，此时最大反射损耗值减小为−27.0 dB，频带宽度也收窄为2.4 GHz。虽然此时吸波涂层厚度仅为1.1 mm，但是其吸波性能及频带宽度降低明显，因此综合吸波材料“薄、宽、轻、强”的技术要求，认为此时低涂层厚度吸波性能弱于8%质量分数样品。综上所述，将石墨烯与化学腐蚀非晶粉末复合，可提升其低涂层厚度条件下的吸波强度，且随着质量分数的增加，最大反射损耗峰向高频移动，提升了材料的高频吸收特性。结合涂覆型吸波材料对涂层厚度薄以及兼具吸波性能强和频带宽度宽的要求，我们认为8%质量分数石墨烯复合材料完全能满足上述要求，是具有广阔应用前景的优异吸波材料。 图6. 不同石墨烯质量分数复合材料的不同涂层厚度的反射损耗曲线图
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user: 4. 结论 化学腐蚀表面处理的非晶粉末和石墨烯在氩气保护氛围下，通过机械球磨工艺制备得复合材料。实验发现，在60%吸波剂质量分数条件下，随着石墨烯质量分数的增加，吸波性能和频带宽度均呈现先增大后减弱的趋势，质量分数为6%时反射损最强达到−46.3 dB，质量分数为8%频带宽最宽度达3.28 GHz。随着质量分数的增加，吸波涂层厚度依次减小，最大反射损耗峰频率逐渐向高频方向移动。8%相较于6%质量分数而言，其吸波性能小幅减小15.1%为−39.3 dB，但涂层厚度显著减小36.4%仅为1.4 mm，且具备最大频带宽度；相较于10%质量分数而言，虽然涂层厚度厚0.3 mm，但吸波性能却强了12.3 dB。因此，8%石墨烯质量分数与化学腐蚀表面处理的CoFeBSiNb非晶粉末复合可得到涂层厚度薄、频带宽度、吸波性能强的优异吸波材料，具有广阔的应用前景。
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user: 摘 要 X射线双晶衍射是半导体材料及结构的重要分析手段，广泛应用于半导体薄膜，超晶格及量子阱等材料和器件的性能表征方面。文章综述了X射线双晶衍射在分析薄膜晶体质量，合金组分，超晶格膜厚，应变中的应用，对于半导体激光器而言，这些参数的精确测定，对指导高质量器件的开发与研制具有重要意义。 关键词 :X射线双晶衍射，晶体质量，超晶格，应变 Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 20世纪90年代，微电子工业的发展对快速无损地检测高度完整的半导体晶体中的缺陷提出了十分迫切的要求，这种要求对于在此之前的低分辨率X射线衍射技术来说是不可能实现的；另一方面，高强度的X射线的实现，使得许多关于X射线衍射分析的理论构想得以快速地得到验证，从而使得高分辨率X射线衍射技术获得非常快速的发展 [ 1 ] 。在X射线衍射很早就被应用到材料的结构分析和物相分析中，而且已经拥有了不可取代的地位 [ 2 ] [ 3 ] 。 X射线衍射(XRD)的基本原理：以一定角度入射到样品表面的X射线，由于晶体中内部有呈周期性排列的原子，其不同位置与深度的反射光线具有固定的相位关系 [ 4 ] 。反射光线在某些角度呈现相干加强，而在某些角度发生消光现象而相互抵消。从而可以通过观察装置得到其衍射花样。当X射线入射到被检测的样品上，如果满足布拉格定律(公式1)： 2 d sin θ = n λ (1) 即当两束衍射光的光程差大小为X射线波长大小的整数倍时，出现相干加强，而呈现光斑；当公式中的λ为定值时，通过确定θ可以得到晶面间距d的大小。 X射线双晶衍射方法是研究外延材料组分和晶体结构的重要实验方法，是研究超晶格及多量子阱结构性质的有效手段。双晶衍射不同于普通的X射线衍射技术，X射线双晶衍射用一束X射线照射一个参考晶体的表面，使符合布拉格条件的某一波长的X射线在很小角度范围内被反射，这样便得到接近单色并受到偏振化的窄反射线，再用适当的光阑作为限制，就得到近乎准值的X射线束。把此X射线作为第二晶体的入射线，第二晶体和计数管在衍射位置附近分别以Δθ及Δ(2θ)角度摆动，就形成双晶衍射。图1为双晶X射线衍射仪的原理图。 随着双晶XRD技术的不断突破发展，近年来，主要应用于半导体多层结构分析，对于多层异质结构半导体材料，由于其各外延层摇摆曲线中各干涉峰相互叠加，弄清每个衍射峰代表的信息，则可以有效的获得多层膜的结构特性。用X射线动力学理论处理衬底衍射，用X射线运动学理论处理外延层的衍射，同时针对薄层衍射峰移动效应、仪器效应等引起的理论与测量数据的偏离，适当引进修正策略，对异质外延材料进行分析，并将其与动力学理论的结果进行对比，可以获得外延层的成分、质量以及衬底与界面间应变的状况 [ 5 ] 。 图1. X射线双晶衍射仪的原理图 [ 5 ]