DreamBlooms/HansPub-15000-to-45000 huggingface dataset:
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user: 4. 主成分熵值集成评价方法研究 利用信息熵为工具计算各指标的权重，为多指标评价提供依据，当所选指标过多就难免出现指标之间存在一定的关系，被评价对象的信息重叠性会造成被评价对象的歪曲评价；利用主成分筛选出的指标之间的相关关系较弱，能有效避免信息的重复性。如果采用第一主成分的评价结果与采用熵值法得到的综合评价结果通过协同系数一致性检验， 则可以考虑将两种方法的评价值进行集成综合评价。 Kendall协同系数检验是一种多配对样本的非参数检验方法，与Friedman检验相结合，实现对评价标准是否一致的判断。首先检验第一主成分评分和熵值法评分是否存在显著性差异，采用Friedman检验，然后将该问题延伸，不是从评分是否存在显著性差异的角度分析，而是在认定主成分评分和熵值法评分标准是否一致。如果利用Friedman方法检验出评分不存在显著性差异，则意味着两种方法的评价标准不一致。对评价标准的一致性检验可以通过Kendall协同系数检验来完成，其原假设是“主成分评价和熵值法评价标准不一致”。SPSS20自动计算协同系数统计量的观测值和对应概率 值，如果 值小于给定的显著性水平(如0.05)，则拒绝原假设，认为两种方法评价标准一致；反之，如果 值大于给定的显著性水平，则接受原假设，认为两种方法评价标准不一致。 表3给出了第一主成分评价与熵值法评价的一致性检验，协同系数为0.051，在显著性水(0.05)下，认为两种方法具有一致性。我们可以将两种评价结果集成，权重系数可以通过专家根据经验确定(利用专家经验综合考量)，为了简单，选取综合评分函数为 。 为第一主成分评分， 为熵值法评分，表5给出了主成分熵值集成评价结果。
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user: 5. 主成分聚类评价方法研究 主成分熵值集成综合评价法能巧妙地综合主成分分析法和熵值法的优点，且通过了一致性检验，能有效评价省市科研综合实力。由于第一主成分方差贡献率不够高(64.64%)，第二主成分方差贡献率为30.24%，第一主成分包含原始数据的信息不够大，仅仅按照第一主成分得分排序有一定的片面性，可以考虑将主成分分析和聚类分析结合起来，采用主成分聚类评价。先将第一第二主成分得分标准化值(累计方差贡献率为94.886%)作k-均值聚类，分成4类，采用欧氏距离，最终类中心作为类间排序依据(本例类间排序顺序为1324) (表4)，类内按照第一主成分得分排序，得到省市综合评价结果(表5)。 Table 3 The results of Kendall synergy coefficient tes 样本容量 协同系数 卡方 自由度 渐近显著性 31 0.051 1.581 1 0.209 表3. Kendall 协同系数检验结果 Table 4 Principal component k-mean clustering final clustering cente 聚类 1 2 3 4 第一主成分 4.27450 0.00101 1.27997 −0.36907 第二主成分 −0.83227 1.89223 0.01659 −0.39448 表4. 主成分k-均值聚类最终聚类中心 Table 5 Evaluation of comprehensive strength of scientific researc 省市 主成分评价 熵值法评价 第一主成分熵值集成 主成分聚类评价 第一主成分 第二主成分 综合评价 综合评分 排名 综合评分 排名 类别 第一主成分 排名 得分 排名 得分 排名 得分 排名 北京 4.27 1 −0.83 26 2.51 1 0.13 1 1.32 1 1 4.27 1 天津 −0.14 15 −0.06 16 −0.11 14 0.03 13 −0.04 14 4 −0.14 17 河北 0.12 8 −0.45 19 −0.06 13 0.03 14 −0.02 13 4 0.12 11 山西 −0.14 14 −0.64 21 −0.28 19 0.02 20 −0.13 19 4 −0.14 16 内蒙 −0.97 31 0.03 11 −0.62 26 0.01 24 −0.30 26 4 −0.97 31 辽宁 0.24 7 0.89 5 0.42 7 0.05 8 0.24 7 2 0.24 6 吉林 0.08 12 −0.03 13 0.04 12 0.03 12 0.04 12 4 0.08 15 黑龙江 −0.49 21 −0.03 14 −0.33 21 0.02 19 −0.15 21 4 −0.49 21 上海 1.56 2 −0.74 23 0.78 5 0.06 7 0.42 5 3 1.56 2 江苏 0.54 5 2.90 1 1.23 2 0.09 2 0.66 2 2 0.54 5 浙江 −0.32 17 1.32 4 0.19 9 0.04 9 0.12 9 2 −0.32 8 安徽 0.11 10 −0.75 24 −0.16 17 0.02 18 −0.07 17 4 0.11 13 福建 0.27 6 −0.99 30 −0.13 15 0.02 15 −0.05 15 4 0.27 10 江西 −0.21 16 −0.05 15 −0.15 16 0.02 17 −0.06 16 4 −0.21 18 山东 −0.35 18 2.80 2 0.62 6 0.07 3 0.34 6 2 −0.35 9 河南 −0.44 20 0.24 7 −0.21 18 0.02 16 −0.09 18 4 −0.44 20 湖北 1.34 3 0.21 8 0.93 3 0.06 5 0.49 3 3 1.34 3 湖南 −0.11 13 1.55 3 0.40 8 0.06 6 0.23 8 2 −0.11 7 广东 0.94 4 0.58 6 0.79 4 0.06 4 0.42 4 3 0.94 4 广西 −0.75 27 0.16 9 −0.44 22 0.02 22 −0.21 22 4 −0.75 27 海南 −0.53 23 −1.01 31 −0.65 27 0.01 26 −0.32 27 4 −0.53 23 重庆 −0.36 19 −0.23 18 −0.30 20 0.02 21 −0.14 20 4 −0.36 19 四川 0.09 11 0.07 10 0.08 10 0.04 10 0.06 10 4 0.09 14 贵州 −0.75 26 −0.80 25 −0.73 28 0.00 28 −0.36 28 4 −0.75 26 云南 −0.51 22 −0.61 20 −0.52 24 0.01 25 −0.25 24 4 −0.51 22 西藏 −0.83 30 −0.91 29 −0.81 31 0.00 31 −0.40 31 4 −0.83 30 陕西 0.11 9 0.02 12 0.08 11 0.03 11 0.06 11 4 0.11 12 甘肃 −0.62 25 −0.22 17 −0.47 23 0.02 23 −0.23 23 4 −0.62 25 青海 −0.79 29 −0.87 27 −0.78 30 0.00 30 −0.39 30 4 −0.79 29 宁夏 −0.77 28 −0.89 28 −0.77 29 0.00 29 −0.38 29 4 −0.77 28 新疆 −0.58 24 −0.65 22 −0.57 25 0.01 27 −0.28 25 4 −0.58 24 表5. 各省市科研综合实力评价表
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user: 6. 结束语 主成分分析广泛应用于多指标的综合评价体系，得到了科研工作者的一致认同，但主成分综合评的局限性也是不可忽视的，一方面，主成分分析综合评价有一定的应用条件，如变量是正向的、标准化的，主成分载荷矩阵达到简单结构(或初始主成分的载荷矩阵与旋转后的因子载荷矩阵都是差异不大的简单结构)，主成分正向，主成分与变量显著相关等，缺乏应用条件会导致评价结果不合理甚至误判，另一方面，综合评价函数以方差贡献率为权重，不仅不能提高信息量(增加方差贡献率)，反而会减少方差贡献率。熵值法综合评价是以信息熵为工具，利用指标间的变异程度度量各指标的信息差异，为科研综合实力评价提供依据，但当指标之间存在相关关系时会导致被评价对象的信息具有一定的重复性，从而造成对被评价对象的歪曲评价。利用第一主成分与熵值法的综合评价结果，一方面，可以克服在第一主成分方差贡献率不能达到要求，选用多个主成分会导致综合评价函数权重系数不能确定的问题，另一方面，经过主成分筛选出来的指标之间的相关关系较弱，可以有效避免信息的重复，通过Kendall一致性检验能验证两种方法的一致性，因此，综合集成的结果较为理想， 但权重系数的确定也是一个值得商讨的问题。主成分聚类评价能有效避免第一主成分方差贡献率不足的问题，综合多个主成分能有效提高综合评价的信息量，一方面，类内评价采用第一主成分得分排序充分体现第一主成分的主导作用，也能有效避免系数权重的选取问题，另一方面，类间距离采用多个主成分欧氏距离计算同时会掩盖第一主成分的主导作用，当第一主成分方差贡献率比较大，第二主成分方差贡献率比较小时会导致歪曲的评价结果。在实际应用中，可以采用多种方法、考虑多种评价结果会达到更理想的效果。
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user: 摘 要 目的：探讨肩胛舌骨肌综合征的临床特点，减少误诊及漏诊。方法：回顾性分析3例肩胛舌骨肌综合征的诊治资料及文献报道。结果：3例肩胛舌骨肌综合征患者(男2例、女1例)，临床上表现为吞咽时右侧颈部肿块2例及双侧颈部肿块1例。3例均采取手术治疗，即粘连肌肉松解、肩胛舌骨肌下腹切断或/和部分切除治疗方法，全部治愈、无复发。结论：肩胛舌骨肌综合征临床较少见，只要提高对此病的认识就会减少误诊、且手术效果良好。 关键词 :肩胛舌骨肌综合征、颈部肿块、手术
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user: 1. 引言 肩胛舌骨肌综合征(omohyoid muscles syndrome)是1969年由Caswell和Zachary等首先报道的，特征性改变是当患者吞咽时具有X形侧方突出性颈部肿块 [ 1 ] [ 2 ] 。另外，绝大多数病人发病隐匿，且无外伤病史。国内由叶必远(1978年)首先报道，因其发病原因不明，且临床较少见，故易被误诊或漏诊 [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] 。我科曾收治肩胛舌骨肌综合征3例，现报告如下。
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user: 2. 病例报告 病例1：患者、男性、22岁。吞咽时右颈前部隆起8 d，来我院就诊。检查：颈部无肿块，仅吞咽时右颈前部隆起约2 cm × 3 cm大小“包块”，吞咽动作完毕后，“包块”消失，颈部Ｂ超无肿块发现，诊断为“右肩胛舌骨肌综合征”收入住院。局麻 + 颈丛麻醉下以患侧肩肿舌骨肌隆起最高点作横形切口，长约5 cm，分离皮下组织，将胸锁乳突肌拉向外侧，暴露出突起的肩胛舌骨肌，同时分离该肌与周围筋膜的粘膜，分别挟持该肌膨隆的上下端中间切断，断端缝扎，嘱患作吞咽无隆起，术后4 d创口I期愈合，痊愈出院。 病例2：女、39岁。13年前患者吞咽时发现左颈部出现一肿块，吞咽动作结束肿块即消失。近半年来自觉肿块增大，伴有吞咽不适，曾到多家医院就诊，均不能确诊。否认外伤史及异物吞咽史。体检：吞咽时左侧胸锁乳突肌下段出现一肿块(图1)，约5 cm × 3 cm × 2 cm，质中等，无压痛，边界不清，吞咽动作结束肿块即消失。颈部B超及纤维喉镜检查均未发现异常。临床诊断为肩胛舌骨肌综合征(左侧)。在局麻下行左侧肩胛舌骨肌切断术。于左侧锁骨上做低位横切口，长约4 cm，从胸锁乳突肌后缘入路，找到呈带状的肩胛舌骨肌，分离出肩胛舌骨肌下腹和中间腱部。嘱患者做吞咽动作，见该肌绷紧，将其前面的胸锁乳突肌顶起，形成肿块。探查周围无肿物后，切除中间腱部及部分下腹肌组织，长4 cm，结扎断端，再嘱患者做吞咽动作，肿块消失。术后病理组织学检查为横纹肌组织，肌纤维萎缩、变性，间质见少数脂肪浸润及纤维增生(图2)。术后5 d出院。 病例3：男、67岁。2年前患者吞咽时发现双侧颈前下方出现肿块，吞咽动作后肿块消失，无其他不适，未引起注意。近3个月来感吞咽时有阻挡感，曾在外院就诊，临床诊断为甲状腺肿，但甲状腺扫描、颈部B超及CT检查均未发现异常。体检：吞咽时双右胸锁乳突肌中、下段显著隆起，可触及肿块，约6 cm × 4 cm × 2 cm，质中等，边界不清，无压痛；吞咽动作结束，肿块随之消失，颈部恢复如常。 图1. 吞咽时左侧胸锁乳突肌下段出现一肿块，吞咽动作结束肿块即消失 图2. 术后病理组织学检查为横纹肌组织，肌纤维萎缩、变性，间质见少数脂肪浸润及纤维增生 临床诊断为肩胛舌骨肌综合征(双侧)。在全麻下行双侧肩胛舌骨肌切断术。取颈前低位横切口，长约3.0 cm。从胸锁乳突肌后缘入路，显露双侧肩胛舌骨肌，嘱患者做吞咽动作，见肩胛舌骨肌向外顶起胸锁乳突肌，使该处隆起形成肿块，吞咽动作结束肿块消失。切除肩胛舌骨肌中间腱和部分下腹组织，长约5.0 cm，再观察患者，吞咽时肿块明显缩小。探查发现胸锁乳突肌锁骨头仍紧张，遂切断该肌外侧部分肌纤维，再嘱患者作吞咽动作，肿块消失，吞咽时阻挡感也随之消失。术后病检：镜下见纤维组织轻度增生，灶性出血，肌纤维萎缩，轻度变性。病理诊断镜下见横纹肌部分萎缩、纤维化，呈透明变性(慢性间质性肌炎)。术后6 d出院、无复发。
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user: 3. 讨论 肩胛骨舌肌综合征临床少见，1969年由Caswell和Zachary等首先报道 [ 1 ] [ 2 ] ，国内由叶必远(1978)首先报道，截止2011年全国仅报道123例 [ 3 ] [ 4 ] [ 6 ] [ 7 ] 。正常吞咽时，随着舌骨上下移动，肩胛舌骨肌随之伸缩；一旦此肌弹性减退，在吞咽时舌骨上移时而该肌不能相应伸长，向外顶起位于其浅面的胸锁乳突肌，使该处隆起形成肿块，吞咽动作结束后，舌骨下降后该肌回位，隆起的胸锁乳突肌亦随之恢复到原位，肿块消失。 本病病因不明，目前认为，本病系因先天局部筋膜发育薄弱、劳损或撕裂导致中间腱鞘松弛所致，其主要病理改变是肩胛舌骨肌横纹肌细胞变性、肌纤维萎缩、弹性减退。肩胛舌骨肌综合征的病因目前尚无定论，插胃管、激烈呕吐及咳嗽可能是其诱因。目前认为有以下几种病因：① 先天性中间腱膜发育不良使肩胛骨舌骨肌失去约束，长期处于低张力状态，逐渐发生肌肉萎缩，久之肌肉变性，以致弹性丧失；② 局部粘连：肩胛舌骨肌与周围的粘连，可使其收缩受限，吞咽动作时舌骨上升，肩胛舌骨肌因周围粘连而受到牵引力增大，久之使肌萎缩 [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] 。 主要临床特征是吞咽时颈部出现包块，同时伴有吞咽不适、或吞咽困难。吞咽动作完成后，颈部包块随之消失，局部触诊及颈部B超、CT检查及食管造影等检查均无阳性发现。只要掌握本病的这些临床特征，诊断并不困难，但应与颈部囊状水瘤、颈侧鳃裂囊肿、颈内静脉扩张症、颈淋巴结肿大、甲状腺肿及胸骨舌骨肌综合征(Sternohyoid muscle syndrome)等疾病相鉴别，以免误诊 [ 3 ] - [ 6 ] [ 8 ] [ 9 ] 。 本病治疗主要是手术切除与胸锁乳突肌相交叉部分的肩胛舌骨肌，且在手术台上即见效果。入路、后缘入路、胸骨头和锁骨头之间入路三种。大多数患者只需切断肩胛舌骨肌中间腱和下腹即可治愈，但少数患者需要分离切断与周围肌肉筋膜间的粘连，才能取得满意的效果 [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] [ 8 ] [ 9 ] 。近年来，也有作者报道采用微创方法成功实施腔镜下肩胛舌骨肌离断术 [ 7 ] 。
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user: 摘 要 利用湿法纺丝法通过海藻酸钠和氯化镍的交联反应制备了海藻酸镍纤维。研究了溶液pH、接触时间、温度和吸附剂加入量等因素对海藻酸镍吸附亚甲基蓝的影响，采用扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对纤维样品的形貌和表面官能团进行了表征。实验结果表明：海藻酸镍纤维对亚甲基蓝具有很高的吸附效率，达到平衡的时间仅需要2小时。动力学研究表明海藻酸镍纤维对亚甲基蓝的吸附数据符合准二级动力学方程。等温吸附数据符合Freundlich模型。 关键词 :海藻酸镍，吸附，亚甲基蓝，纤维
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user: 1. 引言 近年来，随着我国纺织、造纸、塑料、食品以及皮革等行业快速发展 [ 1 ] ，大量含染料的废水被排放到水体中，对水环境造成了严重的污染 [ 2 ] 。亚甲基蓝作为一种有机染料，被广泛应用于棉、麻、蚕丝织物、纸张的染色和竹木的着色等。亚甲基蓝被人体摄入后，会刺激肠胃道，引起恶心、呕吐和腹泻，并会灼伤人的眼睛 [ 3 ] 。因此，必须采用有效措施去除水中过量的亚甲基蓝。目前去除水体中的亚甲基蓝的方法很多，有膜分离、絮凝、混凝、好氧或厌氧处理以及吸附法等 [ 4 ] 。在这些方法中，吸附法由于操作简单和成本低而被广泛使用 [ 5 ] 。常用的吸附剂种类繁多，有稻壳、蒜皮、椰壳活性炭等 [ 6 ] 。 海藻酸钠，天然多糖，从海藻中提取而得，具有良好的亲水性、无毒和可降解性等优点 [ 7 ] [ 8 ] 。但由于海藻酸钠具有极强的吸水性和易溶于水等特点使其不能作为吸附剂使用 [ 9 ] 。本文利用氯化镍作为螯合剂，利用湿法纺丝法制备了海藻酸镍纤维。研究了溶液pH、接触时间、温度和吸附剂加入量等因素对海藻酸镍吸附亚甲基蓝的影响。
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user: 2. 实验 2.1. 主要原料与仪器 亚甲基蓝(分子式：C 16 H 18 ClN 3 S∙2H 2 O，分子量：373.90)：天津市广成化学试剂有限公司；海藻酸钠：天津市福晨化学试剂厂；氯化镍：天津市巴斯夫化工有限公司；无水乙醇：天津市富宇精细化工有限公司。 TU-1810紫外可见分光光度计，电子天平，85-2数显恒温磁力搅拌器，THZ-82A数显水浴恒温振荡器，PHS-3C型精密PH计等。 2.2. 海藻酸镍纤维的制备 配制2 wt%海藻酸钠水溶液400 mL，静置一小时去除溶液中的气泡。将海藻酸钠溶液利用注射器挤入400 mL浓度为5%的氯化镍溶液中制备海藻酸镍纤维。静置12小时后用去离子水清洗，放在室温下自然干燥36小时，最终得到干燥的海藻酸镍纤维。 2.3. 吸附剂的表征 采用AVATAR360 FT-IR红外光谱仪扫描其红外光谱，对海藻酸镍纤维的表面官能团进行分析。利用SEM对纤维表面形貌进行了表征。 2.4. 吸附实验 先配制1000 mg/L的亚甲基蓝溶液，在使用之前稀释到所需的浓度。吸附实验在50 mL的锥形瓶中进行，将锥形瓶放入恒温水浴振荡器中振动，等吸附平衡后，用紫外可见分光光度计测定亚甲基蓝的浓度。亚甲基蓝的吸附量可用以下的公式计算： (1) 式中，q e (mg/g)是平衡吸附容量；C 0 和C e (mg/L)分别是溶液的初始浓度和平衡浓度；W (g)是吸附剂的质量；V (L)是溶液的体积。 为研究溶液pH对吸附性能的影响，将10 mg纤维放入20 mL浓度为20 mg/L亚甲基蓝溶液中，用适量浓度的HCl和NaOH将溶液pH调整至2~11。研究吸附剂加入量对吸附性能影响时，将不同质量的海藻酸镍纤维(5~40 mg)加入20 mL浓度20 mg/L的亚甲基蓝溶液中进行吸附实验。动态吸附实验测试时，将10 mg纤维加入20 mL浓度为20 mg/L的亚甲基蓝溶液中，在预定的时间间隔内，取样品测试亚甲基蓝的浓度。热力学研究时，在298、308和318 K的温度下，将10 mg纤维加入20 mL浓度为10~30 mg/L的亚甲基蓝溶液中进行吸附实验。
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user: 3. 结果与讨论 3.1. 海藻酸镍纤维的表征 为了表征海藻酸镍纤维表面的官能团，对海藻酸镍纤维进行了红外光谱分析(图1)。其中在3355 cm −1 左右位置较宽的峰为表面O-H基团以及水的吸收峰值，1602 cm −1 附近位置为非对称-COO-基团的吸收峰值，1429 cm −1 附近位置为对称-COO-基团的吸收峰值，1031 cm −1 附近位置为-C-O-C-基团的吸收峰值，703 cm −1 附近位置为-CH 2 -基团的吸收峰值。这些基团可与亚甲基蓝发生反应有利于去除水中的亚甲基蓝。 图2(a)为海藻酸镍纤维的光学照片。由图可知海藻酸镍纤维为绿色，直径大约为0.52 mm。扫面电镜照片(图2(b))显示海藻酸镍纤维的表面存在大量褶皱结构，这些褶皱增加了海藻酸镍纤维的比表面积，有利于对亚甲基蓝的吸附。 3.2. 亚甲基蓝的吸附 3.2.1. PH值的影响 溶液的初始pH值影响着吸附剂表面电荷和吸附质的性质，因而是影响吸附的重要因素 [ 10 ] 。由图3可知，在pH = 2时，海藻酸镍纤维对亚甲基蓝的吸附去除率较低，仅为16.4%，这可能是因为在较低的pH值时，吸附剂表面的H + 与亚甲基蓝竞争吸附点位，导致了海藻酸镍纤维对亚甲基蓝吸附量的降低。随着pH值的增大，吸附剂的吸附能力逐渐增强，直至中性时达到最大值，去除百分率达到56.6%。在碱性条件下，海藻酸镍纤维对亚甲基蓝的去除率略有降低。 3.2.2. 吸附剂加入量的影响 不同吸附剂加入量对亚甲基蓝吸附性能的影响如图4所示。随着吸附剂加入量的增加，亚甲基蓝的去除率随之增加，这是由于增加吸附剂加入量大大增加了吸附剂表面积和吸附活性位点的数量 [ 3 ] 。吸附 图1. 海藻酸镍纤维的红外光谱图 图2. 海藻酸镍纤维的(a) 光学照片和(b) SEM照片 图3. PH对于亚甲基蓝去除率的影响 图4. 吸附剂加入量对亚甲基蓝吸附性能的影响 容量随着吸附剂加入量的增加而降低，这是由于当吸附剂加入量少时，更多的活性位点都用于吸附亚甲基蓝，而当吸附剂量多时，只有部分活性位点暴露并被用来吸附亚甲基蓝，导致其吸附容量变小。 3.2.3. 温度的影响 在染料吸附的过程中，温度是最重要的影响因素之一。图5为在不同温度下海藻酸镍纤维对亚甲基蓝的吸附等温线。图中显示，随着温度的增加，吸附量逐渐减小。在亚甲基蓝初始浓度为30 mg/L时，吸附剂的吸附量由298 K时的44.34 mg/g减小为318 K的33.23 mg/g。实验结果表明，海藻酸镍吸附亚甲基蓝是一个放热的过程。 采用Langmuir和Freundlich模型对不同温度下的吸附等温线进行了拟合。Langmuir假定吸附发生在一个均匀、无相互作用的平面。Langmuir等温线方程如下 [ 11 ] ： (2) C e (mg/L)是吸附平衡时的浓度，q max (mg/g)是最大吸附量，k L (L/g)是一个Langmuir常数，它与结合位点和吸附能量的亲和性相关。 对上述方程式的散点图进行线性拟合，q max 和k L 通过拟合直线的斜率和截距计算得到(表1)。Langmuir方程的系数R 2 > 0.947表明海藻酸镍纤维对亚甲基蓝的吸附数据符合Langmuir模型。 Freundlich方程是基于在一个异构的表面吸附的经验公式，方程表示如下： (3) K F (L/g)是一个与吸附容量有关的Freundlich常数，1/n是一个与吸附强度有关的溶剂参数。对上述方程的散点图进行线性分析，得到n和k F 的数值(表1)。Freundlich方程的系数R 2 > 0.996说明海藻酸镍纤维对亚甲基蓝的吸附数据很好地符合Freundlich模型。 3.2.4. 接触时间的影响 在298 K的温度下，海藻酸镍纤维对亚甲基蓝(20 mg/L)吸附量随接触时间的变化如图6所示。随着 图5. 温度对于亚甲基蓝吸附的影响 图6. 接触时间对亚甲基蓝吸附量的影响 Table 1 The adsorption isotherm constants of Langmuir and Freundlich models for MB onto NA 温度(K) Langmuir Freundlich q max (mg/g) k L (L/g) R 2 1/n k F (L/g) R 2 298 25.28 0.084 0.947 0.518 4.873 0.999 308 19.88 0.065 0.963 0.503 4.246 0.997 318 44.35 0.032 0.994 0.715 5.342 0.996 表1. Langmuir和Freundlich等温吸附模型的常数值 Table 2 The parameters of Pseudo first order and pseudo second order kinetic model 浓度(mg/L) 准一级动力学方程 准二级动力学方程 q e (mg/g) K 1 (1/min) R 2 q e (mg/g) K 2 (1/min) R 2 20 26.78 0.033 0.9928 26.78 0.0021 0.9973 表2. 准一级和准二级动力学模型拟合参数 接触时间的增加，其吸附量逐渐增大，在前60分钟内，海藻酸镍纤维对亚甲基蓝具有很高的吸附效率。吸附在134分钟时达到最大吸附量26.79 mg/g。到达最大吸附量后随着吸附时间的增加，海藻酸镍纤维对亚甲基蓝会发生轻微的解吸附现象。 3.3. 动力学研究 运用准一级动力学方程和准二级动力学方程对海藻酸镍纤维吸附亚甲基蓝的动态过程进行分析。准一级模型线性化的积分形式表现为 [ 12 ] ： (4) K 1 (1/min)是吸附速率常数，q e 和q t (mg/g)分别为吸附平衡和某一时刻亚甲基蓝的吸附量。K 1 可由以上方程散点图的线性方程斜率计算，动力学参数的值在表中列出(表2)。 准二阶模型的线性化方程表示如下 [ 13 ] ： (5) K 2 (g/mg min)是准二级速率常数，k 2 可由上述方程散点图的线性拟合方程得到。动力学参数在表2中列出，根据两种模型系数R 2 比较可知，海藻酸镍纤维吸附亚甲基蓝实验更加符合准二级动力学模型。
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user: 4. 结论 利用湿法纺丝法制备了海藻酸镍纤维。研究了海藻酸镍纤维对亚甲基蓝的平衡和动态吸附，分析溶液初始pH、吸附剂用量、温度、接触时间等实验参数对吸附性能的影响。实验结果表明，海藻酸镍纤维对亚甲基蓝的吸附是一个放热过程。等温吸附实验数据符合Langmuir和Freundlich模型。动力学研究表明动态吸附数据很好地符合准二级动力学模型。
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user: 摘 要 本研究通过添加氧化铈的方法，研究了氧化铈的添加量和烧结制度对氧化铈/氧化钇复合材料微观结构、物相组成以及力学性能的影响。结果显示，添加少量氧化铈能够有效的促进氧化铈/氧化钇复合材料的烧结、抑制晶粒的长大。当氧化铈含量为9.1 mol%时，试样的晶粒最小，密度较高。随着氧化铈含量的进一步提高，虽然试样的密度没有明显变化，但是其晶粒尺寸变大；烧结温度对复合材料的烧结具有很大影响，当加热温度由1400℃提高到1600℃时，试样的相对密度由大约60%提高到97%；氧化铈添加量小于33.3 mol%时，氧化铈/氧化钇复合材料的硬度和断裂韧性随着氧化铈添加量的增加而逐渐提高。 关键词 :氧化钇，氧化铈，制备，性能
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user: 1. 引言 氧化钇陶瓷是以三氧化二钇为主晶相的透明多晶体，是一种重要的特种耐火材料。氧化钇为立方体晶系，相对价电常数为12~20，有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性，对还原介质稳定性好，主要用于红外导弹的窗口和整流罩、天线罩、微波基板、绝缘支架、光纤掺杂、红外发生器管壳、红外透镜及其他高温窗等 [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] 。然而，氧化钇陶瓷的抗热震性能差，导致它在温度剧变的环境下强度大幅度下降，发生剥落甚至脆断，这大大降低了氧化钇陶瓷使用的安全性，限制了它的应用。因此，改善陶瓷材料的抗热震性能历来就是陶瓷材料研究的重大课题之一。 研究者发现，复合陶瓷可以提高材料的性能。每种材料都有自己的优势和缺陷，因此各种材料之间，可以相互补充，取长补短 [ 4 ] 。毋庸置疑，材料的复合化是材料发展的必然趋势之一。复合材料是由两种或两种以上的材料复合形成的新型材料。一般由基体组元与增强体或功能组元所组成。它具有比任何单一材料更优越的综合性能。在这种材料中，所有的组成个体之间相互渗透、相互依赖，处于不可分割的状态，各自发挥着自身的作用，而且达到了性能互补和取长补短的目的 [ 5 ] 。复合材料的工业化生产始于19世纪末，20世纪60年代由于高技术的发展，对材料性能的要求日益提高，单质材料很难满足应用材料的综合性能要求和高指标的要求。复合材料由于具有可设计的特点受到各国的重视，因而发展迅速，开发出许多性能优良的先进复合材料 [ 6 ] 。有人预言，21世纪将是进入复合材料的时代。 我国是稀土资源大国，纳米稀土材料的研究、开发与应用，开辟了稀土资源有效利用的新途径，扩展了稀土的应用范围，促进了新型功能材料的发展，增加了产品的高附加值，对把资源优势变为经济优势有重要的现实意义。稀土氧化物CeO 2 是一种用途极广的功能材料，在整个稀土的应用中占有举足轻重的地位。近年来，这种产品在各个技术领域的应用日益增多 [ 7 ] 。 在陶瓷中加入少量CeO 2 ，可改善陶瓷的烧结性、致密度、显微结构和相组成等，提高陶瓷质量，满足实用的要求。在钛酸铅中加入CeO 2 ，改变其晶格参数、介电性和压电性，使烧结密度达到理论值的96%，更适用于制作高灵敏度、高分辨率的超声换能器。在锆钛酸铅陶瓷中加入CeO 2 后，可调节和改变陶瓷内的组分，改进烧结性、介电性和压电性；在PZT陶瓷中加入CeO 2 后，可提高体电阻率，使潜在的压电性充分发挥出来，改善了使用性能 [ 8 ] 。在着色颜料中加入CeO 2 ，可使色彩鲜艳，高温性好，色调均匀。CeO 2 与Nb 2 O 5 ，SiO 2 相配合可制得姣黄色陶瓷，与ZrO 2 ，SiO 2 等相配合可获得柠檬色。 因此，本文在氧化钇基体中引入氧化铈添加剂，使其抑制氧化钇晶粒在烧结过程中长大，以提高其各项性能，满足现代工业生产中的需要。
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user: 2. 实验 2.1. 实验原料 本实验采用的原料为分析纯试剂硝酸铈(含量Ce(NO 3 ) 3 ·6H 2 O ≥ 99.00%)，市售Y 2 O 3 粉(纯度为99%)。 2.2. 实验步骤 称取112.910 g氧化钇放入烧杯，再称取不同比例(如表1)的硝酸铈放入在3000 ml烧杯中，并装入2000 ml左右去离子水，用搅拌器搅均匀拌烧杯中的液体。搅拌60~90 min。然后用滴管向烧杯中滴加氨水，调节PH值到10~11之间(使Ce 2+ 、Y 3+ 充分沉淀析出)，再搅拌30~50 min。搅拌之后将烧杯拿出恒温箱，放在地上澄清。当沉淀物几乎都沉淀到烧杯底部时，将上层清液倒出。重复几次，直到闻不到烧杯中有氨水味为止。把烧杯放入恒温干燥箱中烘干24 h。待样品烘干后，将其放入煅烧炉中，在1000℃下煅烧1 h。之后空冷，制得干粉后将粉体装入试样袋中。然后采用金属模成型工艺，试验压力25 MPa，保压3 min，初步成型试样进行冷等静压，压力100 MPa，保压10 min。在烧结过程中，采用不同烧结温度以及保温时间(如表2)进行的烧结。 2.3. 物性测试与表征 本实验采取Archimedes原理测定烧结体的显气孔率和体积密度，采用HV-1000维氏硬度计测量复合陶瓷硬度大小，采用维氏硬度法测定断裂韧性KIC，采用X射线衍射分析、金相显微镜及扫描电子显微镜等分析样品的物相、结构及形貌。 Table 1 Chemical compositions of samples， mol 试样编号 Ce(NO 3 ) 3 ·6H 2 O Y 2 O 3 S1 0 100 S2 0.3 99.7 S3 0.6 99.4 S4 1.0 99.0 S5 4.8 95.2 S6 6.5 93.5 S7 9.1 90.9 S8 23.1 76.9 S9 33.3 66.7 表1. 试样的原料配比，mol% Table 2 Sintering condition of sample 烧结温度，℃ 保温时间，h 1400 - 4 - 1500 1 4 7 1600 1 4 7 表2. 试样烧结条件
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user: 3. 结果与讨论 3.1. 复合材料显气孔率和密度的分析 图1为在烧结温度为1400℃、1600℃保温时间都为4 h下的各试样的气孔率示意图。在烧结制度为1400℃下，从图1中可以看出试样的显气孔率位于25.00%~42.20%，说明试样烧结致密性很差，这是由于烧结温度低造成的，并且，试样的显气孔率随着氧化铈含量的增加而明显提高，当氧化铈含量达到一定之后，显气孔率随氧化铈含量的提高而增加缓慢。在烧结制度为1600℃的情况下，试样的气孔率很低，其他试样气孔率都位于0.16%~0.53%，说明试样这说明试样已经烧结非常致密，烧结体随添加量的变化不大。 同时通过图2可知，在1400℃时试样S1-S3相对密度总体呈现出增长的趋势。而从试样S4开始，其体积密度开始下降，直至S7。而S7-S8阶段，试样相对密度总体持平。在S9-S10阶段，相对密度开始继续下滑；而在1500℃时，试样S1-S7保持着增长的态势。 图1. 氧化铈/氧化钇复合材料在不同烧结温度下的显气孔率 图2. 氧化铈/氧化钇复合材料在不同烧结温度下的相对密度 通过曲线图分析可知，在烧结温度为1400℃、1600℃时，试样的相对密度随氧化铈添加量的增加先升高而后又下降的趋势；而1500℃时试样体积密度则出现先升高后降低再升高的趋势。对比可得，显气孔率与相对密度呈现出反比关系。 3.1.1. 烧结制度对复合材料的显气孔率和相对密度的影响 对于烧结制度的变化，由图3可以看出，同一种试样在1400℃到1500℃时试样致密化迅速，即体积密度提高速率大，而在1500℃到1600℃时试样致密化开始缓慢。通过图3分析可知，其体积密度的转折点通常为1500℃。试样在1400℃烧结后得到的烧结体具有较高的显气孔率，致密性较好的试样S3的显气孔率也在25.00%以上，而其体积密度为3.7 g/m 3 以下；1500℃的烧结获得了明显的低显气孔率和高的体积密度的烧结体，但是相对于1600℃的烧结温度仍有差距。因此，为获得良好的烧结性质，1600℃烧结温度的烧结效果比较好。 3.2. 复合材料的力学性能分析 3.2.1. 硬度分析 图4显示了不同氧化铈添加量所制备的复合材料的硬度与氧化铈含量之间的关系。由图可知，复合材料的硬度随着氧化铈添加量的增加而升高，在氧化铈含量为23.1 mol%时达到最大值，然后随着氧化铈含量的升高而降低。试样S1的硬度为6.68 GPa，其他试样的硬度都高于试样S1，说明可以过改变氧化铈的含量来提高复合材料的硬度。 而通过图5可知，试样在保温为4 h的硬度最大，在1 h和7 h时硬度较小。说明1 h可能烧结时间不够，而7 h硬度减少的原因可能是由于过烧。 3.2.2. 断裂韧性分析 由于陶瓷材料的结合键主要是离子键和共价键，具有硬而脆的特性。因此，脆性断裂是陶瓷材料的本质特性。所以韧性指标(断裂韧性)是陶瓷材料，特别是结构陶瓷材料的最重要性能指标之一。本实验对烧结制度为1600℃保温4 h下的试样进行断裂韧性检测。其结果如图6所示。 根据图7可知，随着氧化铈含量的增加，氧化铈/氧化钇复合材料的断裂韧性总体呈增长趋势，当氧化铈含量为25%时，复合材料的断裂韧性均到最大值。当氧化铈含量继续增加，则断裂韧性有些许下降。氧化铈含量对复合材料断裂韧性影响明显。 3.3. 复合材料的物相组成分析 图8为氧化铈/氧化钇复合材料，在烧结温度为1600℃，保温时间为7 h下的不同试样的X射线衍射图谱。试样S1-S10都出现了Y 2 O 3 所有特征衍射峰，均为单一相，未检测到氧化铈。这是因为氧化铈与氧化钇形成固溶体的结果，氧化铈完全共溶于氧化钇中。由CeO 2 与Y 2 O 3 相图可知，氧化钇与氧化铈的在1600℃时的固溶度很大，故完全形成固溶体，未有物质析出。在对1000℃，保温时间为1 h的氧化铈/氧化钇复合粉末进行物相分析时，从衍射图8中我们也可以看试样S1-S9均出现Y 2 O 3 所有特征衍射峰，均为单一相，未检测到氧化铈。但试样S10的衍射图谱中，即有氧化钇的特征衍射峰，又有氧化铈的特征衍射峰。结合相图可知，在1000℃时氧化钇、氧化铈形成固溶体，但其固溶度相对1600℃时较小，故随着氧化铈的添加量的增加，试样S10中将有氧化铈析出。在对1600℃氧化铈/氧化钇复合材料的衍射图谱分析中，可以发现随着氧化铈添加量的增加，特征衍射峰的角度发生偏移。这可能是由于氧化铈的离子半径与氧化钇的离子半径不同，故随着氧化铈的加入，在形成固溶体时出现了晶格畸变，故衍射峰发生了偏移。 图3. 不同烧结温度下试样的显气孔率和体积密度 图4. 1600℃保温4 h试样的硬度与CeO 2 含量的关系 图5. 在1600℃烧结温度下试样的硬度与保温时间的关系 图6. 1600℃保温4 h试样裂纹拓展方式 图7. 1600℃保温4 h不同CeO 2 含量的氧化铈/氧化钇试样断裂韧度曲线 图8. 1600 ℃ 保温7 h不同CeO 2 含量试样X射线衍射图谱 3.4. 复合材料的显微结构分析 图9(a)为CeO 2 添加量为0 mol%的试样，可见图中晶粒尺寸相对较大，且晶粒分布均匀，晶粒尺寸为5~8 μm，晶粒为等轴状形状，试样中存在气孔，气孔主要分布在晶界处，晶粒内气孔较少。 而通过观察图9可知，随着氧化铈的添加，复合材料的晶粒尺寸逐渐减小。当氧化铈添加量超过30%时，即S10试样，晶粒尺寸又有轻微增大的趋势。这可能是由于添加剂的加入降低了界面能，晶粒的生长速率降低，使晶粒变得细小均匀。并且随着添加量的增加，晶粒细化趋势明显。 图9. 1600℃保温4 h不同CeO 2 含量试样的光学显微镜照片
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user: 4. 结论 1) 随着烧结温度的提高，氧化铈/氧化钇复合材料的显气孔率降低，相对密度得到了显著的提高，烧结体更加致密化。 2) 添加少量的氧化铈能够促进氧化铈/氧化钇素坯的烧结，氧化铈含量为0.6 mol%的氧化钇/氧化铈素坯烧结性达到最好。 3) 过量的氧化铈添加抑制了氧化铈/氧化钇复合材料的晶粒生长，使晶粒变得细小均匀，在氧化铈含量为1 mol%时，试样的晶粒为2 µm，而后随氧化铈添加量的增加，其晶粒大小没有明显变化。 4) 合理的制定氧化铈的添加量，能够提高氧化铈/氧化钇复合材料的硬度及断裂韧性。本实验在氧化铈含量为23.1 mol%时，烧成温度1600℃，保温4 h时，其硬度及断裂韧性达到最大值。
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user: 摘 要 伪轨跟踪性研究的是一个系统中任意扰动系统的轨道(即该系统的轨道)是否存在真正轨道使得在时间同步的意义下该轨道与伪轨的单步误差在指定范围内。它与系统的稳定性有着密切的联系，在动力系统的定性理论中起着重要的作用。本文扩展Gedeon和Kuchta的结论给出了 空间的连续自映射具有伪轨跟踪性的充分必要条件。 关键词 : 空间，连续自映射，伪轨跟踪性
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user: 1. 引言 1992年，Gedeon和Kuchta证明了区间上连续自映射具有伪轨跟踪行的充分必要条件。到目前为止，已有学者研究伪轨跟踪性本身的若干性质，以及伪轨跟踪性与动力系统其他性质之间的关系 [ 1 ] 。本文将在这些结论的基础上结合近年来一些学者对树上连续自映射的Sarkovskii定理，Baldwin定理以及Li-Yorke混沌等性质的研究 [ 2 ] ，扩展文献 [ 3 ] 的结论到 空间。
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user: 2. 预备知识 设 ，称任意一个与集合 ( 表示复数集合)同胚的树为 星，记为 。当 时，称与 同胚的树为 星，记为 。设 为 的分支点，记 ，称 为 的分支。 对 的任一子集 ，用 表示 上包含 的最小子树。对于任意的 ，用 表示 ，记 ， 。若 ，用 表示 含 的连通分支。 上的度量 定义为：对任意 ， 表示 的长度。 设 ( 表示 的端点)，若 且 ，我们称 满足偏序关系 ，记作 。 设 ，记 为 的轨道。记 。 任给 ， 的 链或者 的 伪轨为序列 ，其中 。记 表示 的周期点集， 表示 的不动点集。 若 且存在一个同胚映射 ，其中 为 或 ，称 为一个区间。 若 ，我们称 链 被 的轨道 跟踪。 若 任意 链 都可被某个 的轨道 跟踪，则称 具有伪轨跟踪性。 在本文中我们假设 且 无处稠密。 引理1 设 ( 表示树)，则下列条件等价: 1) 对任意 收敛； 2) ； 3) 若 ，则对任意 。 证明详情请见孙太祥等 [ 4 ] 编著的《树映射的动力学》引理2.1。□ 引理2 设 且 。任取 ，若 ，则对任意 ，我们有 。 证明：若 。 ， 。 不妨设 ，由 ， 。 由引理1的(3)得 ， ， ，即 。 由 ， ，与 矛盾。□ 引理3 设 且 。任取 。任取 ，若 ，则 。 证明： ， ，若 ， 则 。 令 ， 。 显然 ，由引理1知对任意 。 若 ，则 ，与引理1矛盾； 若 ，则 ，与引理1矛盾。□ 引理4 设 且 。任取 ，任取 ，其中 。 证明：由引理1知：对任意 ， 收敛。不妨设 ，根据 的连续性以及极限的唯一性得， 。□ 引理5 设 且 。对任意的 任意取 ，且 ，则我们有 。 证明： 设 ， ， 显然 时， 。 下面分两种情况讨论： (A) 若 ，则 。 (A1) ； (A2) ， ， 。 (B) 若 ，则 。 (B1) ，由引理2的逆否命题得 ， ，故 。由引理2知 。 又 ， ， 。又 ，从而 ， ， ， 。 (B2) ， ， 又 ， ，从而 。 综上所述， ，由 时， ， ，故 。□ 引理6 设 且 。设 为 的端点， 为 的分支点，其中 。设 ， ， ， ， 令 ， 为 循环( ) 那么， (i.e. 足够小时，所有的 循环都在区间 内)。 证明：设 ( 为闭集且 )。 对上述 ，我们可以找到 满足引理5，且 ( 表示 的 邻域)， 。下证上述 满足引理6。 反证，若存在 循环 ，设 。 显然 ，我们不妨设 (根据 的性质以及 的选取，我们可以找到一个 ，则令 )， 设 除 外的端点数为 ， A) 当 ，不妨设 除 外的端点为 ，则 且 ， (1) 设 满足(1)式的最靠近 的点。 (2) 设 的下标 为满足(2)式的最小下标，i.e. (3) 显然 。 下面分两种情况继续讨论： (A1) 在此情况下 ，且 ， 从而 且 ，由引理4得 ，与 矛盾。 (A2) ，则有 由(A)中类似证明可得 。又 ，根据引理5， 与 矛盾。 故我们选取的 满足引理6。 (B) 当 ，不妨设 除 外的端点为 。 (B1) 若仅有一个 满足(1)式的最靠近 的点，由(A)得引理6成立。 (B2) 若存在两个不同点 满足(1)式的最靠近 的点。如(A)中，令 的下标 为满足(2)式的最小下标， 若 ，则令 。类似(A)中情况得引理6成立； 若 ，则令 。类似(A)中情况得引理6成立。□ 定义1 设 定义数 ，其中若 ， 且 ，则 ；否则 。(即 表示 离开的次数)。记 表示 的区间指标。 引理7 设 且 。考虑引理6中的划分 ，则 ， ，使得任意 伪轨 的区间指标小于 。 证明：根据引理6，我们选取的 足够小使得所有的 循环伪轨在同一区间 内。 假设引理7不成立，则存在一个 伪轨 ，使得 的区间指标 ，其中 为 的个数， 。从而存在一个区间 ，使得 。 事实上取 。 若存在某个 ， ，且 ，则记 为 。 因为 ，所以我们可以找到超过m个类似 的点。于是 ， ，从而 。 因此， 是一个 循环伪轨。由 的定义知这个 循环伪轨不全在区间 内，与假设矛盾。□ 定义2 如果任意 ，我们有 ，称不动点 的单边邻域 为 的非吸收邻域。 引理8 设 且 。任取 ，其中 。设 为 的非吸收邻域，若 ，则我们有 。 证明：设 。因为 为 的非吸收邻域，则 。由引理3得 ， (若 ，则 。由 ， ， )。 又 ， ，所以 与引理3矛盾)故 。□ 引理9 设 且 。设 ， ， ， ， 如引理6中对 的划分，考虑 链 的某序列，其中 。设 且 若 ，则 。 设 (4) 设 的极限存在，令 ， 若 ，则 且 为 的非吸收邻域。 证明：若 ，则由 的连续性和(4)式得 。 假设 ，显然有 。因为 ， ， (5) 应用引理6中类似的方法，我们可以找到 。 因此有(5)式得，对 ，我们有 ， 其中 (6) 与引理5矛盾。故 。 下证 为 的非吸收邻域。 假设 不是 的非吸收邻域，则存在 ，且 。 若我们取 足够大(相应的 足够小)，则 从而有 ，其中 (显然 )。因此若 ( 存在)，则 。由 的一致连续性，我们可以找到 ，从而 。 通过上述类似的方法，我们可以找到 ，满足 ， 。根据上述(6)式类似得，与引理5矛盾。因此， 为 的非吸收邻域。显然有 也为 的非吸收邻域。□
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user: 3. 主要定理的证明 定理 设 且 ， 无处稠密。则下列条件等价： 若 收敛与不动点 ，且 的非吸收邻域 ，则对于所有的 ( 的邻域)， 。 具有伪轨跟踪性。 证明： 假设 不具有伪轨跟踪性，则 链序列 不被 跟踪，其中 。 类似引理6对 的划分，并且 (7) 根据引理7， 任意 的区间指标 (8) 不失一般性，假设 ，因此 ，其中 为 的区间指标。 设 (9) (必要时考虑相应的子序列)， 为 的起始点的极限点。由引理4和引理9，我们有 且 (10) 因为 ，所以 (11) 由 的连续性得， 。 若 ，则显然 被 的轨道 跟踪，与我们假设矛盾。因此 (12) 现在我们考虑满足(12)式的最小值，不妨设为 ，故 令 (13) (如若必要我们考虑相应的子序列) 不失一般性设 ，由(9)-(13)式和引理9得 且 也为 的非吸收邻域。由引理8，我们可以找到 。 根据 的连续性， (14) 其中 ， (15) 根据我们的假设有 ，因此 的邻域 (16) 因为 为 的非吸收邻域，所以 。 断言： ； 。 证明断言：由 以及 的连续性， (17) (对于 的选取，我们可以简单的通过去掉 得到) 设 为满足(17)式的最大区间，由归纳得我们可以找到 ， 。 当 时，令 得 。□ 下证 式。若 ，则 。 假设 ，则 ， (18) 令 为满足(18)式的最小值。由引理3得， ( 为最小值)。又 为 的非吸收邻域，则 与 矛盾，故 。□ 根据(7)，(12)，(14)以及断言，我们取 ， 对任意 ，存在区间 且 (19) 对于以 为始点的 链序列 ，以及 ，则 ， 链序列 不能被 中的任一点的轨道 跟踪。(若 可被 中的某一点 跟踪，则根据(19)式 可被 中的某一点的轨道 跟踪，与假设矛盾。) 因此 ，从而 。 重复上述过程， 邻域 且 不能被 中的任一点的轨道 跟踪。故 。 经过重复 次后， ，与(8)式矛盾。 设 为 的非吸收邻域。 的某邻域 ，使得 (20) 假设存在 使得 且 (21) 由引理8，存在 使得 (22) 设 。令 ，定义如下： 若 ，则令 ； 若 ，则令 ，且 。(因为 为 的非吸收邻域，所以上述定义是有意义的) 因此通过(23)式得 为 链。若 ，由(21)式有 ；若 ，由(20)和(22)式有 ，从而 。 故 链序列 不能被 跟踪，与假设矛盾。□ 推论 设 ，则 具有伪轨跟踪性当且仅当 具有伪轨跟踪性。 证明：详细证明参考文献 [ 3 ] 引理9。
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user: 摘 要 本文主要研究添加氧化钙至氧化钇基体中制备复合陶瓷，考察不同含量的氧化钙以及烧结制度对复合材料的显微结构及性能的影响。结果表明，通过添加氧化钙，可以促进氧化钇的烧结，并且在较低的温度下实现烧结体的致密化。氧化钙添加量为1 mol%即可显著促进烧结，但继续增加氧化钙含量或延长烧结时间不会进一步促进烧结，试样中氧化钙固溶于氧化钇中，添加量超过6.5 mol%时，有氧化钙在晶界处析出。 关键词 :氧化钇，氧化钙，制备，性能
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user: 1. 引言 钇是人类发现的第一个稀土元素，其位于元素周期表ⅢB族，原子量为88.9。在自然界中钇与其他重稀土元素总是共生在一起。我国不但拥有储量居世界第一的内蒙占白云鄂博轻稀土矿山，还拥有南岭地区我国特有的重稀土资源。我国氧化钇工业储量达22万吨，占世界总储量51万吨的43%，也居世界首位。 氧化钇是固体电解质和精密陶瓷的优良稳定剂，其为白色略带黄色粉末。密度为5.01 g/cm 3 ，不溶于水和碱，溶于酸。熔点为2410℃，介电常数为12-20 [ 1 ] 。随着稀土应用研究的广泛和深入发展，氧化钇作为一种重要的稀土氧化物原料，在新材料特别是功能材料研究方面，其重要性日渐突现 [ 2 ] 。随着高科技的发展，稀土氧化钇粉末在航空、航天、原子能和材料等工业的应用中已显示出优异的性能。氧化钇具有高温稳定性，是一种重要的陶瓷材料，同时也是荧光粉中应用较多的稀土氧化物之一。氧化钇颗粒的超细化能显著提高产品的性能，其弥散在合金中可得到超耐热合金，用超细化氧化钇稳定的氧化锆粉末可烧结成高强度高韧性的陶瓷，用于刀具和机械零件。同时，它还能显著提高彩电的图像质量，提高荧光灯的发光效率，延长使用寿命等 [ 3 ] 。 然而氧化钇陶瓷也存在抗震性差等缺点，由于复合材料可以提高材料原本的性能，为弥补氧化钇陶瓷的缺点提供了一个新的思路。复合材料是由两种或多种材料组成的新材料，具有悠久的历史。随着生产技术不断发展，复合材料发展十分迅速，近代复合材料的代表是木质胶合板与纤维帘线增强橡胶轮胎，胶合通过木材叠层提高材料强度和刚度，改善木材各向异性和变形特性，而帘线加入则增强橡胶强度和耐磨特性 [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ] 。 氧化钙资源丰富，价格低廉，耐高温性好。许多研究者发现，添加适量的氧化钙的陶瓷，其性能会得到很大的改善。易帅 [ 7 ] 等人发现，向氧化铝陶瓷中添加氧化钙，可以增加氧化铝陶瓷的气孔率，并且促进陶瓷的烧结，提高陶瓷材料的机械性能，此外，当氧化钙添加量为2%时，氧化铝陶瓷的抗折强度达到最大值297 MPa。陈常连 [ 8 ] 等人研究发现，添加氧化钙的硅酸锆陶瓷，其体积密度和抗折强度均发生一定程度的变化。 因此，本文以氧化钇材料为基体，考察不同氧化钙、氧化钇配比及烧结制度制成的复合材料的显微结构及性能。并探讨其形成机理。
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user: 2. 实验部分 2.1. 实验原料 本实验采用的原料为分析纯试剂硝酸钙含量(Ca(NO 3 ) 2 ∙4H 2 O ≥ 99.00%)，市售Y 2 O 3 粉(纯度为99%)。 2.2. 实验步骤 将实验原料及分析纯试剂Ca(NO 3 ) 2 ∙4H 2 O按表1所示配比，置入3000 ml烧杯中，加去离子水到2400 ml处，使用搅拌机搅拌1 h，然后向烧杯中滴加氨水，调节pH值到11以上(使Ca 2+ 充分沉淀析出)，再搅拌30 min。搅拌之后将烧杯置于平稳处，待澄清。当沉淀物几乎都沉淀到烧杯底部时，将上层清液倒出。然后装入适量水搅拌30 min，再放澄清，当沉淀物几乎都沉淀到烧杯底部时，再将上层清液倒出。重复几次，直到闻不到烧杯中有氨水味为止。最后将上层清液倒出，把烧杯放入恒温干燥箱中烘干(100℃× 24 h)。待样品烘干后，将其放入煅烧炉中，在1000℃下煅烧1 h。之后空冷，将样品装袋。采用金属模成型工艺，试验压力25 MPa，保压3 min，已成型试样进行冷等静压，压力100 MPa，保压10 min。采用烧结工艺如表2： 2.3. 性能检测与表征 采用Archimedes原理测定烧结体的显气孔率和体积密度(实验中采用的液体为煤油)，利用日本理学(Rigaku)公司生产的PW3040/60型X射线自动衍射仪(XRD)测定试样的物相组成，利用日本岛津公司(Shimadzu)生产的SSX-550型扫描电镜(SEM)观察试样显微结构，利用硬度测试仪测定硬度。