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user: 4. 分析方法及测试结果 4.1. 分析方法 锆石单矿物的挑选在河北省区域地质调查队单矿物实验室中完成，锆石显微结构、阴极发光(CL)和LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素分析在西安地调中心实验室完成。 野外采集重约3 kg的胡坊正长花岗岩的样品，经清洗去除污染物，破碎后粉碎至60~100目，洗去粉尘，人工初步淘洗使重矿物富集，然后经过电磁选，去除电磁性部分，保留非电磁性部分，再经精细淘洗获得锆石精矿，在双目镜下挑选出无裂隙、透明的锆石单矿物。在实验室将锆石单矿物制成胶饼，抛光后进行锆石的投射光、反射光显微镜研究和阴极发光(CL)照像，最后进行锆石LA-ICP-MS U-Pb同位素分析。其中，CL发光仪为加载于扫描电镜上的英国Gatan公司的Mono CL3+型阴极荧光探头，LA-ICP-MS分析在Hewlett Packard公司的Agilient 7500a ICP-MS和德国Lambda Physik公司的ComPex102 Excimer激光器工作物ArF (波长193 nm)、MicroLas公司的GeoLas 200 M 光学系统的联机上进行。激光束斑直径约为30 μm，激光剥蚀样品的深度为20~40 μm。实验中采用氦气作为剥蚀物质的载气，用研制的人工合成硅酸盐玻璃标准参考物质NIST SRM610进行仪器最佳化。锆石年龄采用国际标准锆石91500作为外标标准物质，元素含量采用NIST SRM610作为外标， 29 Si作为内标。详细分析步骤和数据处理方法见参考文献 [ 5 ] 。同位素比值数据处理采用GLITTER (4.0版)软件，年龄计算及谐和图采用ISOPLOT (3.0版)软件进行，误差均为1σ，由于数据年龄一致性、谐和性较好未进行普通铅的校正。 4.2. 分析结果 锆石在显微镜下呈无色，锆石多呈自形短柱状，少数为等轴状、长柱状，长轴一般在100~250 μm。锆石阴极激发光图像显出锆石内部呈现了清晰振荡环带结构(图2)，显示为岩浆成因 [ 6 ] ，少数锆石CL图像具有核幔的结构(如4.17)。锆石总体呈灰黑色-灰色，少数呈灰白色。样品所有锆石Th/U比值均大于0.50，表明锆石为岩浆结晶形成 [ 7 ] [ 8 ] 。样品测年分析结果见表1及图3。 图2. 新冲正长花岗岩锆石CL图及测点位置 图3. 新冲正长花岗岩锆石U-Pb年龄谐和图及其加权平均年龄 Table 1 LA-ICP-MS zircon U-Pb results of Xinchong syenogranit 测点 232 Th 238 U 232 Th/ 238 U 207 Pb/ 206 Pb 207 Pb/ 235 U 206 Pb/ 238 U 207 Pb/ 206 Pb 207 Pb/ 235 U 206 Pb/ 238 U 谐和度 (10 −6 ) (10 −6 ) Ratio Ratio 1sigma Ratio 1sigma Ratio 1sigma Age (Ma) 1sigma Age (Ma) 1sigma Age (Ma) 1sigma 4.1 193.27 188.47 1.03 0.05337 0.00778 0.26188 0.03712 0.03557 0.00124 344.7 300.0 236.2 30.0 225.3 7.7 105 4.2 86.26 82.89 1.04 0.05246 0.00251 0.25145 0.01090 0.03475 0.00043 305.7 105.5 227.8 8.9 220.2 2.7 104 4.3 132.59 120.23 1.10 0.04988 0.00200 0.23879 0.00834 0.03471 0.00037 189.4 90.6 217.4 6.8 220 2.3 99 4.4 185.32 203.46 0.91 0.05308 0.00245 0.25232 0.01043 0.03447 0.00043 332 101.1 228.5 8.5 218.5 2.7 105 4.5 71.38 89.21 0.80 0.05323 0.00253 0.25633 0.01101 0.03492 0.00045 338.5 104.1 231.7 8.9 221.3 2.8 105 4.6 106.47 100.42 1.06 0.05042 0.00226 0.24299 0.00979 0.03494 0.00039 214.4 100.8 220.9 8.0 221.4 2.5 100 4.7 441.26 567.74 0.78 0.05221 0.00138 0.25656 0.00472 0.03563 0.00033 294.6 59.2 231.9 3.8 225.7 2.0 103 4.8 129.04 131.24 0.98 0.05280 0.00200 0.25496 0.00825 0.03501 0.00038 320.4 83.8 230.6 6.7 221.8 2.4 104 4.9 160.63 152.37 1.05 0.04655 0.00195 0.22333 0.00824 0.03479 0.00038 26.2 97.4 204.7 6.8 220.4 2.4 93 4.10 138.16 252.99 0.55 0.05322 0.00285 0.25522 0.01256 0.03477 0.0005 338.2 116.7 230.8 10.2 220.4 3.1 105 4.11 602.29 736.49 0.82 0.05209 0.00123 0.24908 0.00353 0.03467 0.00031 289.5 53.0 225.8 2.9 219.7 1.9 103 4.12 523.85 252.87 2.07 0.05002 0.00358 0.23922 0.0162 0.03468 0.00061 196.1 158.1 217.8 13.3 219.8 3.8 99 4.13 121.19 100.01 1.21 0.05159 0.00234 0.25009 0.01018 0.03515 0.00044 267.2 100.9 226.6 8.3 222.7 2.7 102 4.14 122.38 122.28 1.00 0.04901 0.00183 0.23763 0.00757 0.03516 0.00037 148.4 85.2 216.5 6.2 222.8 2.3 97 4.15 100.84 77.48 1.30 0.05023 0.00217 0.24439 0.00939 0.03528 0.00042 205.4 97.5 222 7.7 223.5 2.6 99 4.16 79.97 69.55 1.15 0.05006 0.00369 0.23864 0.01675 0.03457 0.0006 197.9 162.7 217.3 13.7 219.1 3.7 99 4.17 148.45 202.39 0.73 0.05452 0.00185 0.26495 0.00736 0.03524 0.00038 392.4 73.6 238.6 5.9 223.3 2.4 107 4.18 216.91 262.88 0.83 0.05167 0.00139 0.25116 0.00479 0.03525 0.00033 270.7 60.4 227.5 3.9 223.3 2.1 102 4.19 203.12 248.97 0.82 0.05003 0.00169 0.24272 0.00672 0.03518 0.00037 196.4 76.6 220.6 5.5 222.9 2.3 99 4.20 434.09 232.43 1.87 0.04694 0.00183 0.22856 0.00773 0.03531 0.00039 45.8 91.0 209 6.4 223.7 2.44 93 4.21 204.25 147.79 1.38 0.05014 0.00219 0.24290 0.00945 0.03513 0.00042 201.3 98.5 220.8 7.7 222.6 2.64 99 4.22 77.66 82.92 0.94 0.05144 0.00389 0.24985 0.01797 0.03522 0.00066 260.5 164.8 226.5 14.6 223.2 4.12 102 4.23 141.32 257.02 0.55 0.05235 0.00175 0.25288 0.00693 0.03503 0.00037 300.7 74.5 228.9 5.6 221.9 2.31 103 4.24 112.66 127.48 0.88 0.05031 0.00204 0.24513 0.00867 0.03533 0.00042 209.4 91.3 222.6 7.1 223.8 2.6 100 表1. 新冲正长花岗岩LA-ICP-MS锆石U-Pb测年分析结果表 样品进行了24颗锆石的分析， 238 U含量为(69.55~736.49) × 10 −6 ， 232 Th含量为(71.38~602.29) × 10 −6 ， 232 Th/ 238 U = 0.55~2.07。24个数据 206 Pb/ 238 U年龄介于218.5~225.7 Ma，所有年龄均位于谐和线上，24个数据加权平均年龄为222.0 ± 1.0 Ma (n = 24，MSWD = 0.53) (图3)，表明新冲斑状粗粒正长花岗岩的结晶时代为晚三叠世 [ 9 ] ，而不是前人划分的晚侏罗世，也不同于胡坊岩体的志留纪 [ 1 ] ，这是首次在胡坊复式岩体中确定三叠纪侵入岩的存在，为区域岩浆演化提供了重要新资料。