DreamBlooms/HansPub-15000-to-45000 huggingface dataset:
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user: 2. 纤维混凝土发展历程 纤维混凝土一词最早被ACI 116R所定义，是一种特殊混凝土的术语，为混凝土包裹分散的不定向纤维即以各类材料制成的各型纤维作增强材料掺加入以水泥净浆，砂浆或混凝土基体材料所组成的复合材料的统称 [ 1 ] 。早在1874年就有人将废钢材添加进混凝土中 [ 2 ] ，而到了1910年，H. F. Porter针对将短钢作为一种纤维作为掺料加入混凝土达到提高混凝土抗拉性能的作用 [ 3 ] ，并将其研究成果发表，取得专利，为达到强化混凝土基料的目的，将各种纤维分布在混凝土中。虽然在1910到1950年期间 [ 4 ] ，各国科学家先后提出了各种在混凝土中掺加纤维改善其性能的想法进行研究，并取得了专利，但由于当时世界处于战乱期间，纤维对与混凝土性能影响机理等一系列研究成果也没有被公之于众，从而阻碍了纤维混凝土在世界材料界范围的发展应用 [ 5 ] 。直到1963年，两位科学家G. B. Baston和J. P. Romualdi将其对于纤维混凝土性能提高的各方面研究成果公布出来 [ 6 ] ，其中最重要的当属纤维间距理论，纤维的阻裂机理第一次被提出，纤维混凝土这种材料开始进入迅速发展的阶段 [ 7 ] 。但由于钢纤维成本较高，钢纤维混凝土一直没有被广泛应用，直到20世纪70年代钢纤维的价格大幅降低，钢纤维混凝土也开始有了实际应用的条件。在此时期，我国也开始了对于钢纤维混凝土的研究工作。到二十世纪七八十年代纤维混凝土已经在多种混凝土结构工程中广泛应用 [ 8 ] 。最近几十年纤维混凝土应用和发展非常迅速，例如，在在道路桥梁施工中应用 [ 9 ] ，在FRP-钢夹层复合管混凝土桥墩轴压承载力方面的应用 [ 10 ] ，在湿喷混凝土配合的优化方面的研究 [ 11 ] ，在混凝土硫酸盐侵蚀的类型及作用机理的研究 [ 11 ] ，以及在隧道衬砌混凝土抗硫酸盐侵蚀耐久寿命预测研究 [ 12 ] 。
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user: 3. 纤维混凝土的性能 3.1. 纤维的力学性能 纤维混凝土相较于传统混凝土的区别主要是来源于其中掺加的纤维，纤维的力学性能决定了纤维混凝土的性能，纤维主要的力学性能有三点：抗拉强度，弹性模量，断裂伸长率。 3.1.1. 抗拉强度 传统混凝土的抗拉强度来源于水泥基体的毛细管负压，各种浆体的塑形抗拉强度与毛细管负压的关系基本一致，在毛细管负压达到 20   Kpa 左右之前，材料塑形抗压强度随毛细管负压成正比关系，随后趋于一定值达到稳定约为 15 ~ 30   Kpa [ 2 ] ；而纤维的抗拉强度根据纤维种类不同：钢纤维抗拉强度一般为380~2000 Mpa；碳纤维的抗拉强度达到 780 ~ 4500   Kpa 不等；玻璃纤维的抗拉强度达到 1000 ~ 3000   Kpa ；聚丙烯纤维的抗拉强度达到 300 ~ 500   Kpa 。由此可见，各类纤维的抗拉强度要高出水泥基体的抗拉强度达数个数量级。 3.1.2. 弹性模量 传统混凝土的弹性模量约为 3.5 × 10 4 Mpa，钢纤维弹性模量约为 200   Gpa ；碳纤维的弹性模量一般为 200   Gpa ；玻璃纤维的弹性模量约为 65 ~ 86   Gpa ；纤维与水泥基体的弹性模量比值对于其提高混凝土的性能有较大影响，在材料受弯或受拉时，纤维所承受的分力与该比值成正比。 3.1.3. 断裂延伸率 钢纤维的断裂伸长率为1.8%；碳纤维的断裂伸长率为2%；玻璃纤维的断裂伸长率为2.7%~5.3%；而聚丙乙烯的断裂伸长率达到20%以上，但为了保证掺加的纤维与水泥基体的结合性能，充分发挥纤维对水泥基体的增强作用，纤维的断裂伸长率不能超出水泥基体太多。 3.2. 纤维在混凝土中起的作用 由此可见混凝土的性能很大程度取决于所掺加的纤维的性能，由各类纤维的性能，掺加在混凝土中主要起到以下作用。 3.2.1. 纤维对混凝土的阻裂作用 纤维的阻裂作用分为混凝土塑形收缩，凝结硬化，受到外力的三个阶段(图1)。 图1. 纤维在三个阶段分别发挥的阻裂作用 3.2.2. 纤维对混凝土的内部结构的增强作用 由于混凝土在施工过程中内部会出现非预期的结构缺陷，在混凝土中加入纤维材料有助于弥补这些缺陷，改善混凝土的抗拉，抗弯，抗剪，抗疲劳等性能指标。 3.2.3. 纤维对混凝土耐久性的提升作用 纤维混凝土耐久性的提高主要体现在抗冻融性能，抗氯离子侵蚀性能，抗渗性能，抗碳化性能。 3.2.4. 抗冻融性能 在混凝土中适量的掺入聚丙烯纤维，其抗冻融性能相比素混凝土有明显提高，奥坎卡拉汉等学者测定了50次冻融循环后，加入掺量0.05%的聚丙烯纤维混凝土的抗压强度和质量损失率，结果表明聚丙烯纤维的抗压强度只降低了4%，比素混凝土提高了3% [ 3 ] ，由于钢纤维较强的阻裂能力，钢纤维对混凝土强度与抗冻融性能的贡献较为突出，掺量左右时混凝土各项性能都达到最佳时钢纤维的掺加量为2%左右。研究表明相对于普通高强混凝土，钢纤维高强混凝土的抗冻融能力提高了33% [ 4 ] 。 抗氯离子侵蚀性能：混凝土中钢筋主要因氯离子侵蚀而引起锈蚀，随之混凝土膨胀开裂，而钢筋锈蚀是影响混凝土耐久性的众多因素中最主要的一个，因此提高混凝土的抗氯离子侵蚀能力就尤为重要。Mortezah Beigi等学者利用实验方法ASTMC1202-12得出，在混凝土中分别加入钢纤维、聚丙烯纤维和玻璃纤维并将部分水泥用掺入的少量纳米二氧化硅代替，能使氯离子扩散系数分别降低60%，72%，80%凝土的抗氯离子侵蚀性能 [ 5 ] ，氯离子的渗透电量与纤维的掺量成反比。李晗等学者通过研究发现：各龄期抗氯离子渗透性能与钢纤维和二氧化硅的掺量成正比关系，并且增加纳米二氧化硅的掺量，各龄期混凝土强度整体提高 [ 6 ] 。 3.2.5. 抗渗性能 泌水现象对于混凝土内部结构和表面都有极大的危害，混凝土出现泌水会使混凝土的渗透性增大，抗风化，抗侵蚀能力，表面强度，耐磨性下降，同时还会影响混凝土的密实度，产生整体塑形沉降裂缝。在混凝土内掺加纤维，可以抑制泌水现象的出现，进而防止裂缝出现在混凝土的塑性期，使混凝土的抗渗性得到提高。于良等学者使用渗透高度法对素混凝土与加入碳纤维的混凝土分别进行渗透实验，对其结果对比表明，混凝土的内部结构因其中加入的碳纤维而提高了密实度，其作用效果类似于加入微细钢筋，并承受了混凝土收缩引起的拉应力，延缓了其微裂缝的开展和贯通，进而增强了混凝土的抗渗性能 [ 7 ] 。H. H. Holmes等学者对掺量为0.05%的杜拉纤维混凝土圆柱型试件进行了水迁移量测试，发现加入杜拉纤维后混凝土28天水迁移量从5.3 ml降低到了2.0 ml，其抗渗性提高了62% [ 8 ] 。 3.2.6. 抗碳化性能 混凝土对其内部钢筋的保护能力取决于混凝土的碱度，而碳化会降低混凝土的碱度，增大了钢筋发生锈蚀的概率。而混凝土的表面也会因为其收缩而出现裂缝。提高混凝土的密实度是避免混凝土碳化的最有效方式。蔡元耀，王艳，吴晓斌，孙家莹等众多学者研究后发现，掺入钢纤维，聚丙烯纤维，植物纤维等会大幅度提升混凝土的抗碳化性能，掺入的纤维增大了混凝土的密实度使其孔隙率和收缩产生的裂缝数量下降。
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user: 4. 结语 通过近些年相关领域专家学者们对纤维混凝土各个特性的研究学习，纤维混凝土相对于传统混凝土的各方面性能优势已经体现出来，总的来说纤维混凝土相较于普通混凝土减少裂缝的出现，降低裂缝宽度，提高构件开裂后的刚度，延性，明显提高变形，抗疲劳，抗冲击性，耐磨性，抗冻融性等性能，纤维混凝土中纤维的性能不同，使混凝土的特性也有着较大差异，具体在生产生活中如何选择合适的纤维掺料还需要相关专业学者们共同研究探讨，进行理论分析和实践检验，让这种材料尽早广泛应用 [ 13 ] 。
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user: 摘 要 目前我国的软科学研究项目评估起步较晚，与美国、德国等发达国家相比软科学评估理论研究尚有差距，在评估内容、评估分类、评估方法、评估指标等体系建立方面都有待完善。本文重点对国立科研机构的科技项目特别是软科学项目评估的国内外发展现状、项目立项前期评估关键环节及评估方法方面进行阐述分析，主要对项目前期评估模型予以完善，包括项目的初步筛选、可行性研究、立项、分类、定性与定量相结合的综合评估方法等研究内容，从而为我国现阶段的软科学项目评估体系的建立提供些许参考。 关键词 :科技项目，国立科研机构，软科学，评估内容，评估方法，指标体系 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 国立科研机构作为国家设立的最高科研机构，是按照国家意志组织开展科研活动，在国家科学技术体系中发挥着重要的作用。国立科研机构的科技项目都是聚焦国家重大战略任务，关系着国计民生、国家核心竞争力、国家科学技术创新、国家安全和重大国际科技合作等方面的重大科学课题，是围绕解决当前国家发展面临的瓶颈和突出问题确定的项目。鉴于国立科研机构科技项目的重要性，科技项目的筛选、可行性研究、立项、分类及定性定量评估就显得十分重要了。我国目前科技项目评估尤其是软科学方面与发达国家相比，普遍存在制度体系不完善、理论专业研究不足、评估指标分类粗放等问题，从而导致在有限的科技、经费、人力资源等方面无法实现有效配置。本文针对目前国立科研机构的科技项目特别是软科学项目评估中涉及到的问题，研究项目评估内容，并提出改善建议。
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user: 2. 国立科研机构科技项目评估 2.1. 科技项目评估内容 2016年科技部、财政部、发展改革委下发的《科技评估工作规定(试行)》中说明，“科技评估是指政府管理部门及相关方面委托评估机构或组织专家评估组，运用合理、规范的程序和方法，对科技活动及其相关责任主体所进行的专业化评价与咨询活动。” [ 1 ] 科技评估的目的主要是为项目决策提供依据，通过对项目的事先、事中、事后评估，即事先评估估算出项目预期的经济及社会效益；事中评估跟踪项目过程中执行情况，是否达到项目中期目标；事后评估分析评判项目的完成效果，进行项目的跟踪绩效评价。现阶段我国科技项目评估内容及程序主要包括：项目筛选、项目可行性研究、资源配置与使用、项目立项组织、项目完成情况、项目实施成果、项目效果与影响等。 2.2. 科技项目评估管理环节 《科技评估工作规定(试行)》中规定“评估工作基本程序：制定评估工作方案，采集和处理评估信息，综合分析评估，形成评估报告，提交或发布评估报告，评估结果运用和反馈。根据评估工作方案，评估对象责任主体应当按照要求开展自评价。” [ 2 ] 为了保证评估效果，避免产生评估误差，所以科技项目需要严格按照标准程序进行评估。但是鉴于科技项目评估的分类、标准、需求等方面各有差异，在项目评估的管理环节上也应该有所区别。 按评估阶段划分管理环节 项目评估可分为事前评估、事中评估和事后绩效评估三个阶段 [ 3 ] ，各阶段管理环节如下： 1) 事前评估管理环节 事前评估是指在科技项目实施前进行的评估，是项目评估的关键环节。目前我国按要求需要开展事前评估的软科学项目有：科技规划、科技政策、科技计划等，其主要的管理环节如下(图1)： 图1. 软科学项目事前评估管理环节图示 2) 事中评估管理环节 《科技评估工作规定(试行)》中规定，“实施周期在3年以上的科技规划、科技政策、科技计划和科技项目执行过程中，以及科研机构和项目管理专业机构运行过程中，根据工作需要开展事中评估。” [ 4 ] 事中评估是指在科技项目实施过程中开展的评估工作，即对科技项目的实施进度、过程管控和执行情况等予以评估，为项目的动态过程管控提供依据(如图2)。 3) 事后绩效评估管理环节 事后绩效评估是指在科技项目完成后进行的绩效评估。目前我国要求：对于产生效果和影响时间较长的科技项目都要开展事后绩效评估，而且还要进行项目跟踪评价。通过对科技项目实施效果、经济效益、社会影响等进行总结分析，为项目追踪效果、科技成果转化应用提供依据(如图3)。
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user: 3. 国立科研机构资助类软科学研究评估 我国国立科研机构的软科学项目都是关系到国民经济、社会进步、科技发展、经济增长等方面的国家重大课题研究，是跨学科、跨领域、多层次，运用定量和定性相结合的分析论证方法进行的科研活动。如“长江三峡工程论证”、“载人航天战略研究”等均是国家重点软科学研究项目。 图2. 软科学项目事中评估管理环节图示 图3. 软科学项目事后绩效评估管理环节图示 3.1. 国外评估现状 美国作为世界上开展科技评估工作较早的国家，20世纪20年代成立了美国国会服务部(CRS)，研究、分析和评估涉及到国家层面的战略、政策、计划、科技等方面的重大问题。20世纪40年代起，法国、德国、日本、瑞士、英国等国家也相继开始建立科技评估体系。目前国际上尤其是欧美发达国家已经拥有比较健全的软科学项目评估体系，如英国的阿尔维计划(Alvey Program) [ 5 ] 、欧洲国家联合实施的“尤里卡”计划(EURECA) [ 6 ] 和国际组织资助的软科学研究项目对评估工作都比较重视。目前国外科技项目的评估现状共性特点如下： 1) 法律保障、制度体系健全。如美国政府针对研究开发项目推行项目评价评级工具(简称PART)建立了评估框架和评价标准，并广泛应用于联邦机构的预算评估过程中 [ 7 ] 。 2) 评估规范专业化。如英国的《科学与创新投资框架》中明确提出建立一套健全完善的科研绩效管理体系，要求科研项目评估原则上要建立不限于一级指标和二级指标的多级指标体系 [ 8 ] 。 3) 评估活动要保持“独立性、客观性、公正性”。为了保证评估结果的可靠准确性，评估工作完成都必须是独立、客观、公正的，评估者不得带有主观臆断思想。 4) 重视评估理论方法的创新研究。为了更加客观准确地反映评估结果，国际各评估机构一直以来非常重视评估理论方法的创新研究，一般重大的科研项目都会针对项目特点设计一套独立的评估指标方法体系。 3.2. 国内评估现状 我国科技项目的评估工作开始于20世纪90年代，之后迅速发展。主要具有以下两个特点： 1) 虽起步晚、但发展快。 与西方发达国家相比，我国的科技评估工作虽然起步晚，但发展较为迅速。从1997年第一个国家科技评估中心成立开始，我国科技评估工作进入实质发展阶段；2000年6月，我国科技评估的首个行为与技术规范——《科技评估规范》出台；紧接着当年又下发了《科技评估管理暂行办法》；2016年，科技部、财政部、发展改革委联合下发《科技评估工作规定(试行)》，进一步明确了科技评估的内容、分类、组织实施、质量控制、评估结果及运用、能力建设和行为准则等 [ 9 ] 。这些制度文件的出台说明我国科技评估体系已初步形成。 2) 科技评估机构日益发展壮大 我国的科技评估体系是在国家科技评估中心成立之后迅速发展起来的，各级地方政府也相继设立了的地方级别的专业科技评估机构。目前全国已有70家左右的科技评估机构，一些高校开始设立科技评估方向的研究生项目，推动了我国科技评估理论体系的快速发展。
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user: 4. 系统化评估模型的完善 结合我国软科学科技项目的特点，本本部分主要对项目前期评估模型予以完善，包括项目的初步筛选、可行性研究、立项、分类、定性与定量相结合的综合评估方法等研究内容 [ 10 ] [ 11 ] 。 4.1. 初步筛选评估 现阶段，我国国立科研机构软科学科技项目的初步筛选条件可以从以下几个方面考虑：1) 聚焦国家“十三五”发展规划，围绕科技进步和经济社会发展，创新驱动发展战略的重大项目；2) 大数据、云计算、物联网等新兴互联网产业发展对经济社会的影响等方面的研究项目；3) 先进制造业、现代服务业、战略性新兴产业、农业现代化、新型城镇化、农业科技化等领域的创新发展思路研究项目；4) 改善生态环境、合理开发利用资源、节约能源、降低消耗等推动绿色生产生活方式的重大项目研究；5) 涉及“三降一去一补”方向的财税金融改革政策研究项目；6) 提高公共健康水平、养老医疗保险机制改革等改善民生方向的研究项目；7) 其他方面的能够促进国家和地方社会经济发展的研究项目。 4.2. 可行性研究 为了论证项目立项的可行性，规避项目风险，国立科研机构在软科学项目立项前都必须进行项目可行性评估，出具可行性研究报告，并组织专家论证提出立项建议。如何能够客观公正的分析论证项目的可行性，除了凭借专家的理论经验外，还需要设计一套完善的可行性分析量化指标体系。 本研究提出的软科学项目可行性分析量化指标设计为三级指标体系(表1)。 Table 1 Content system of feasibility analysis indicators for soft science projects in national scientific research institution 一级指标 二级指标 三级指标评估标准 1科学研究 1.1 研究先进性 1.1.1 研究方向是否具有前瞻性、突破性 1.1.2 是否对国内外科学研究产生深远影响 1.1.3 是否能促进国家或地方相关行业或领域的未来发展 1.1.4 是否具有广阔的市场前景 1.2 独创性 1.2.1 研究项目创新水平是否国际、国内、行业领先 1.3 实施性 1.3.1 项目实施的可行性 1.3.2 市场推广计划与策略 1.4 科学性 1.4.1 是否符合国家产业政策发展方向 1.4.2 是否吻合国家产业发展趋势 2经济社会影响 2.1经济效益 2.1.1 项目盈利、偿债、现金流等能力分析 2.1.2 项目投资收益、投资回报期等分析 2.2社会效益 2.2.1 对国家相关行业领域发展的影响 2.2.2 对社会可持续发展的影响 3风险可控 3.1技术风险 3.1.1 技术研发、应用、缺陷等风险 3.2经济风险 3.2.1 投资风险 3.2.2 经营风险 3.3自然风险 3.3.1 人力不可控自然因素带来的风险 3.4社会风险 3.4.1 战争、动乱等社会活动所产生的风险 表1. 国立科研机构软科学项目可行性分析指标内容体系 4.3. 立项评估 在项目初步筛选、可行性研究分析的基础上，从项目立项目标和立项原则出发，设计一套科学合理的立项评估指标体系。指标体系既要考虑项目技术方案的可行性、项目的创新性和适用性，及项目风险问题、还要考虑项目的经济效益和社会效益。 本研究提出的软科学项目立项评估指标设计为二级指标体系(表2)。 Table 2 Evaluation index system of soft science projects in national scientific research institution 一级指标 二级指标评估标准 1立项意义 1.1是否符合国家战略规划明确支持的领域 1.2是否能促进国家社会、经济和科技的发展 1.3项目是否在国内外研究领域均具有前瞻性、突破性 1.4是否对国内外科学研究产生深远影响 2 研究内容和目标 2.1 研究目标是否具体明确 2.2 研究重点和难点是否把握准确 2.3研究内容与目标的吻合度 2.4 研究和分析的全面性 3 研究方法和路线 3.1研究方法的适用性。 3.2思想、观点和理论方法的先进性 3.3研究路线的明晰性 3.4研究路线的可行性和可操作性 4预期成果及其应用 4.1成果的形式、水平，决策的参考价值 4.2成果可能产生的影响程度 4.3是否有应用的行业、部门 4.4产生的社会和经济效益 4.5对生态环境的影响 5研究基础和工作分工 5.1相关研究领域的成果、资料积累情况 5.2项目组成员整体综合素质、知识结构评价 5.3分工的明确性、合理性。 表2. 国立科研机构软科学项目立项评估指标体系 4.4. 分类评估 国立科研机构的软科学项目由于研究对象与项目目标的不同，项目评估须采取先分类后评估的方法，可以按照项目性质、研究目的、执行时间(前期、中期、后期)、项目规模等因素对项目进行分类。项目分类遵循的评价原则： 1) 同类型可比分类原则：作为科技项目分类评价的重要原则，即项目评估必须建立在同类可比的基础上。 2) 不同阶段性分类原则：科研项目可以划分为立项、执行、结束三个阶段，在不同阶段项目的评估目的和评估标准是有差异的。 3) 价值导向性分类原则：不同类型的科技项目其创造的价值是不一样的。创新性是科学价值评价的重要标准。美国、德国等发达国家对软科学项目价值的定性评估多是采用同行评议的方法。 4.5. 定性与定量相结合的评估方法 考虑到定性评估与定量评估各有所长，为此在软科学研究项目的实际评估工作中，评估机构普遍采用定性与定量相结合的综合评估方法，即先定性后定量，定量为主，定性为辅，两者互为补充 [ 12 ] [ 13 ] [ 14 ] 。 假设有N个研究项目，由于资金、人力等资源有限，通过项目评估，遴选出目前更迫切解决的项目予以资助。首先运用定性方法进行评估，即同行评议方法，将这N个项目统一发给M个评议专家，要求专家按设定的评估标准指标体系对每个项目进行定性评估并打出分值。其次再运用定量评估方法，计算出各项目的总评估分值，如项目P，相对于每个指标权重Xj，专家评估分值为Yj，则项目总分值为： Sp = ∑ j = 1 m Xj × Yj 最后评估管理部门根据定量评估结果进行统计分析，按照分值大小对N个研究项目进行排序，最终确定资助项目。
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user: 5. 结束语 目前我国的软科学研究项目评估起步较晚，与美国、德国等发达国家相比软科学评估理论研究尚有差距，在评估内容、评估分类、评估方法、评估指标等体系建立方面都有待完善，本文重点对软科学评估的国内外发展现状、项目立项前期评估关键环节及评估方法方面做了定性分析，并提出与之相结合的定量评估方法，以期对我国现阶段的软科学项目评估体系的建立提供些许借鉴与参考。
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user: 摘 要 以海藻为原料制备的生物质纤维具有无毒、生物可降解及自阻燃等优异性能，现已被广泛应用于纺织、外科医学等领域；但是海藻纤维难于染色，限制了其在许多领域的实际应用。在此，本论文采用具有高长径比、高比表面积的纤维素纳米晶作为纳米填料来提高海藻纤维的上染保色能力。 关键词 :海藻纤维，纤维素纳米晶，染色 Copyright © 2019 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 1.1. 海藻纤维的制备和特点 海藻酸钠是一种可再生的天然多糖，分子链含有大量的羧基基团，易于与金属阳离子发生凝胶化反应。利用凝胶化反应可以便利高效地制备海藻酸钙纤维(ALG) [ 1 ] 。其制备的过程大体可分为：纺丝液的制备、纺丝液的处理、纺丝及其后处理四部分。未经过后处理的海藻纤维难于染色同时又难以长时间维持色泽，这限制了其在纺织方面的应用，对此国内外学者提出了不同的改进方案。如王臻等人 [ 2 ] 基于共混的原理，将聚酰胺–胺添加到海藻酸钙纤维的纺丝液中，利用PAMAM的空腔结构及铵基的极性来提高海藻酸钙纤维的上染与固色能力。研究表明，共混改性后海藻酸钙纤维对湖蓝5B的亲和力大幅提升。张传杰等人 [ 3 ] 用硫酸铝溶液浸渍海藻酸钙纤维来提高其染色性能。根据研究结果，将海藻酸钙纤维浸渍在45℃、15wt%的硫酸铝溶液中40分钟，染色效果得到较好提升。改性后，其K/S可达4.5，耐水洗牢度也可以达到四级以上；同时，经过浸渍硫酸铝，纤维的力学性能和耐盐性也得到提升。同样，未经处理的海藻纤维力学表现不佳，国内外有大量对海藻纤维进行改性，增强其力学的研究。其中共混纳米材料如纤维素纳米晶 [ 4 ] 、纳米二氧化钛 [ 5 ] 、石墨烯 [ 6 ] 等是一种低成本并且高效的提高力学性能的办法。 海藻纤维同时存在力学性能差和上染、保色能力不佳的缺点，国内外同时兼顾力学与上染的改性研究较少。鉴于纤维素纳米晶具有较高的长径比、比表面积和模量，同时晶须表面携带大量的羟基，以及其他易于改性的极性基团等特点，复合到材料中应该可以同时提高基质的力学和极性。在此，我们通过在海藻纤维中复合纤维素纳米晶来提高其力学及上染能力。另外，晶须和海藻纤维都是可再生材料，复合纤维的制备流程相对简单，本实验的实际应用价值较高。 1.2. 纤维素纳米晶的特点及其制备 纤维素纳米晶(CN)是溶解掉纤维素非晶区后所得到的具有高结晶度的晶须 [ 7 ] 。一般晶须呈现出棒状，长度分布较广而宽度一般只有几纳米左右，其结晶度可以到达70%以上。因其自然界储量极其丰富，同时又具有高比强度、高模量、高比表面积以及表面含有大量羟基等特点 [ 8 ] 。高结晶度、高模量赋予纤维素纳米晶热稳定性；表面大量的羟基使其具有亲水性，同时可以与其他材料通过氢键相互作用，而高比表面积可以增强分子量之间的相互作用力，所以纤维素纳米晶是一种非常有前景的纳米填料。 1951年，Ranby等 [ 9 ] 利用硫酸水解纤维的方法首次提取得到纤维素纳米晶。目前，酸解法仍然是制备纤维素纳米晶的主要方法。所用酸不同，得到的晶须的结构与性质也不同，目前已报道的酸有：硫酸、盐酸、磷酸以及混合酸等。硫酸的酸性和氧化性强，可以在较温和的条件下溶解掉纤维素的无定形区，所以硫酸是酸解法中最常用的酸。同时，硫酸酸解后的晶须结晶度高，表明也携带着磺酸根负离子，可以进一步提高其极性。
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user: 2. 纤维素纳米晶改性海藻纤维的制备和表征 2.1. 试剂与仪器 实验所需的主要实验试剂和实验仪器分别如表1和表2所示。 Table 1 Material 试剂名称 级别 生产厂家 浓硫酸 98% 莱阳市经济技术开发区精细化工厂 氢氧化钠 分析纯 天津市瑞金特化学品有限公司 海藻酸钠 700 mPa·s 青岛聚大洋海藻工业有限公司 无水氯化钙 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 无水乙醇 分析纯 天津市恒兴化学试剂有限公司 亚甲基蓝 分析纯 天津市河东区红岩试剂厂 表1. 主要试剂 Table 2 Equipmen 仪器名称 型号 厂家 赛多利斯电子天平 BSA224S-CW 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司 顶置式搅拌器 WB2000-M WIGGENS 台式高速离心机 TG16-WS 长沙湘仪离心机仪器有限公司 TM型桌上显微镜 TM3000 日本株式会社日立高新技术那珂事业所 表2. 主要仪器 2.2. 纤维素纳米晶的制备 按照文献报道硫酸酸解法来制备CN [ 10 ] ，制备方法如下：将10.0 g纤维素纤维浆粕添加到200 g的65%的浓硫酸溶液中，40℃恒温反应0.5小时，后将反应液加入到10倍体积的去离子水中。静置一段时间，使得晶须聚集在底部，移去上层清液，将一定量氢氧化钠加入到下层混合液中并在7000 rpm反复离心多次直至混合液呈中性。将离心得到的沉淀CN超声分散15 min得到一定质量分数的CN溶液，在4℃条件下储存待用。 2.3. CN/ALG复合纤维的制备 CN/ALG复合纤维通过湿法纺丝制备，以质量分数5%和3%的氯化钙溶液作为第一和第二凝固浴浴液。CN/ALG复合纤维的制备流程图如图1，首先，将CN溶液超声分散5 min，促使CN均匀的分散，然后向CN溶液中加入一定质量的ALG，室温下搅拌直至形成均一混合液。表3为不同浓度配比的CN/ALG纺丝液。第二步为湿法纺丝：将混合液加入到注射泵中，然后通过静电作用力将混合液喷射到CaCl 2 纺丝液中，进而发生凝胶化反应，得到的CN/ALG凝胶在前后滚轮的牵引比1:1.2的条件下缠绕到后滚轮上；之后用去离子水洗掉纤维表面的CaCl 2 ，再用不同浓度的乙醇溶液(20%，50%和100%)浸泡纤维24 h以逐步除去纤维内部水分，最后将纤维放在阴凉处自然风干。 图1. CN/ALG复合纤维的制备流程图 Table 3 Synthesized CN/ALG fibers with different CN conten 编号 CN (wt%) mCN (g) mALG (g) Mwater (g) CN-0 0 0.0000 15.0000 485.0 CN-0.3 0.3 0.0450 14.9550 485.0 CN-0.5 0.5 0.0750 14.9250 485.0 CN-0.8 0.8 0.1200 14.8800 485.0 CN-1 1.0 0.1500 14.8500 485.0 CN-3 3.0 0.4500 14.5500 485.0 CN-5 5.0 0.7500 14.2500 485.0 CN-8 8.0 1.2000 13.8000 485.0 表3. CN/ALG 不同浓度纺丝液的配方 2.4. CN/ALG复合纤维的微观结构表征 CN/ALG复合纤维的表观形态通过S-4800扫描电镜(SEM)得到。用纤维机械切片机对样品进行切割并得到整齐的横截面，将样品粘到导电硅胶上进行喷金处理，然后放入仪器中对样品的形貌观察分析并拍照。 2.5. CN/ALG复合纤维对亚甲基蓝的吸附性能测试 称取一定质量的复合纤维加入到不同浓度的亚甲基蓝(MB)溶液中，在恒温水浴振荡器中振荡一定时间，测定上层清液中MB的浓度。吸附容量(q t )计算公式如下2-(1)： q t = C 0 - C t m × V 公式2-(1)中q t 代表t时刻的吸附量(mg/g)，C 0 代表MB溶液的初始浓度(mg/L)，C t 为t时刻吸附后MB溶液的浓度(mg/L)，V为MB溶液的体积(L)，m为吸附剂质量(g)。 去除率(R)的计算公式如下2-(2)： R = ( C 0 − C e / C 0 ) × 100 公式2-(6)中，R为亚甲基蓝染料的移除率，C e 为达到吸附平衡时MB溶液的浓度(mg/L)，C 0 为MB溶液的初始浓度，C 0 为亚MB的初始浓度。 分别考察了不同复合纤维、亚甲基蓝的初始浓度、吸附剂的质量、吸附时间及吸附温度对复合纤维吸附性能的影响。
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user: 3. 结果与讨论 3.1. CN/ALG复合纤维的力学和微观形态 复合纤维的力学方面的研究已经发表 [ 11 ] ，图2为不同CN添加量复合纤维横截面与径向的扫描电镜照片。从图中可以看出，沿着轴向的复合纤维表面具有比较整齐的沟槽结构。这些结构的形成是由于纤维干燥过程中，双扩散缓慢和成型作用各向收缩不均匀 [ 12 ] 。同时，这种沟槽结构随着CN含量的增加而愈发明显，这是因为CN含量增加后，复合纤维的极性增加，吸水量也随之增加。在风干过程中，含水量高的复合纤维因为失去了更多的水，所以造成了更大的形变。从横截面的扫描图也可以看出，随着晶须含量增加，纤维界面由圆形向长带状转变。如图a(1)，不添加晶须时，纤维的横截面不均匀，既有圆形纤维又有带状纤维；当CN含量为5wt%时，基本上都是带状纤维。这种形状转变主要由风干过程失水量决定，含水量降低，复合纤维更加致密。 图2. CN/ALG复合纤维的SEM图(500倍)，a为CN-0，b为CN-0.5，c为CN-5 3.2. CN含量对吸附性能的影响 将50 mg不同CN配比的复合纤维加入到20 mL 50 mg/L的MB溶液中，在35℃恒温水浴振荡器中振荡90 min。图3为不同CN含量下的CN/ALG复合纤维对MB的平衡吸附容量曲线。从图中可以看出，随着CN含量的增加，吸附量呈现先增后减的趋势。CN在含量较低的时候，复合纤维中因为CN的添加，极性增强，与染料的相互作用力也随之增强。但是CN含量较高后，复合纤维之间的相互作用力变大，使得染料液难以进入，从而使得吸附量降低。 3.3. MB初始浓度对吸附性能的影响 将50 mg CN-0.5复合纤维加入到20 mL不同初始浓度(20~60 mg/L)的MB溶液中，在35℃恒温水浴 图3. q e 与CN含量关系曲线 振荡器中振荡90 min。图4为不同MB初始浓度条件下CN-0.5复合纤维对MB的平衡吸附容量曲线。从图中可以看出，MB的初始浓度与吸附量呈线性关系，并且初始浓度越高，吸附量越高，吸附容量从6.188 mg/g (20 mg/L)增加到20.61 mg/g (60 mg/L)。染料与复合纤维之间的浓度梯度越高，染料在纤维中的扩散能力越大。同时复合纤维上的吸附位点较多，染料浓度越高，被吸附的染料越多。 图4. q e 与C 0 关系曲线 3.4. 吸附剂质量对吸附性能的影响 将不同质量(25~50 mg) CN-0.5复合纤维加入到20 mL 60 mg/L的MB溶液中，在35℃恒温水浴振荡器中振荡90 min。如图5所示，加入到复合纤维越多，染料的吸附率越高。这是因为活性吸附点随着吸附剂加入量的增加而增加 [ 13 ] 。但是，平衡吸附容量随着吸附剂加入量的增加而减小，这是因为染料浓度一定时，所加入的复合纤维越多，单位质量的复合纤维的吸附量就越低。 3.5. 吸附温度对吸附性能的影响 将50 mg CN-0.5复合纤维加入到20 mL 50 mg/L的MB溶液中，在不同温度(15~45℃)恒温水浴振荡器中振荡90 min。图6为CN-0.5复合纤维在不同温度下的吸附容量曲线。当温度从15℃增加到45℃时，吸附容量下降了6%，这表明吸附过程是放热的。另外，温度增加后分子热运动增加，染料分子更容易拜托复合纤维的吸附力，同时，温度增加，分子间氢键也会减弱，复合纤维和染料之间的相互作用力也会减弱。 图5. q e 和去除率与吸附剂质量关系曲线 图6. 吸附温度对吸附性能的影响 3.6. 吸附时间对吸附性能的影响 将250 mg CN-0.5复合纤维加入到200 mL 20 mg/L的MB溶液中，在15℃恒温水浴振荡器中振荡。图7为吸附时间对吸附量的影响，由吸附曲线可以看出，前10min吸附速率较快，然后吸附速率逐渐降低，在大约20 min后达到吸附平衡。这是因为，MB分子与吸附剂表面具有强烈的吸附作用而导致吸附过程主要发生在表面，然后MB分子向吸附剂内部扩散而导致吸附速率下降，最后达到吸附平衡。
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user: 4. 结论 通过酸解法制备了纤维素纳米晶，将纤维素纳米晶复合到海藻纤维中。随着CN含量增加复合纤维强度增加，横截面逐渐变为长带状。探究CN含量、染料初始浓度、吸附剂含量、吸附温度和吸附时间 图7. q e 与吸附时间关系曲线 对平衡吸附量的影响，优化吸附条件后，复合纤维的平衡吸附量由16.9 mg/g提高到了17.3 mg/g。复合纤维素纳米晶到海藻纤维中，既提高了复合纤维的力学表现又提高了其上染与保色能力。通过对吸附条件的研究，对复合纤维上染过程有了更好的指导。
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user: 摘 要 目的：探讨miR-22在人胃癌组织的表达及临床病理意义。方法：采用组织芯片与原位杂交技术检测89例胃癌组织及41例正常组织中miR-22的表达水平。结果：原位杂交结果显示，miR-22胃癌组织中的表达水平较正常胃粘膜组织明显下调(P < 0.01)。在89例胃癌组织中，miR-22的表达水平与患者的临床分期和淋巴结转移呈负相关(P < 0.01)。结论：miR-22在胃癌中表达下调，并与胃癌临床分期以及淋巴结转移相关。 关键词 :miR-22，组织芯片，原位杂交，胃癌，临床病理意义 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 胃癌是最常见的恶性肿瘤之一，据2018年全世界185个国家统计的最新报告，每年新发胃癌病例约100万与死亡78.3万，发生率与死亡率分别居于第五位与第三位 [ 1 ]。我国是胃癌高发地区，每年约新发67.9万和死亡49.8万，发生率与死亡率仅次于肺癌而位于第二。由于患者就诊时大多已发生侵袭转移，常规手术和化疗效果较差，从而5年生存率低 [ 2 ]。因此，研究胃癌侵袭转移机制，寻找靶点具有重要的意义。 近年来，microRNAs (miRNAs)在肿瘤中的作用引起人们高度关注。miRNAs是一类含量丰富且高度保守的非编码内源性18~24 nt的小RNA分子，通过转录靶向性3′未翻译区下游基因的mRNA抑制mRNA的表达在肿瘤的发生和发展中起着决定性的作用 [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ]。本研究采用组织芯片与原位杂交技术检测miR-22在人胃癌组织的表达及其临床病理意义。
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user: 2. 材料和方法 2.1. 组织标本 从南华大学附属湘潭医院收集胃癌89例与正常胃黏膜组织41例标本，病理诊断结果经两名以上病理学专家确诊，制成芯片。男性48例，女性41例，年龄28~76岁，平均年龄56.7岁。按WHO病理组织学分类，高分化与中分化腺癌21例，低分化腺癌68例。所有研究参与者均获得书面知情同意，并经华南大学伦理委员会批准，收集和使用组织的程序符合赫尔辛基宣言中制定的道德标准。 2.2. 主要试剂 原位杂交试剂盒购自武汉博士德公司；miR-22 mimics (5’-UAAUACUGCCUGGUAAUGAUGA-3’)由美国Exiqon公司合成；miR-22原位杂交探针序列(5’-ACAGTTCTTCAACTGGCAGCTT-3’)由美国Exiqon公司合成。 2.3. 原位杂交实验 烤片、二甲苯脱蜡、无水乙醇脱二甲苯、梯度酒精复水各5 min，无酶水洗1 min × 1次。3%过氧化氢灭活内源性酶，室温5~10 min，无酶水洗1 min × 3次。3%胃蛋白酶37℃消化15 min，PBS液洗5 min × 3次，无酶水洗1 min × 1次。后固定：1%多聚甲醛/0.1 M PBS固定10 min，无酶水洗1 min × 3次。预杂交：滴加预杂交液20 ul于切片上，置湿盒中， 55 ℃ 预杂交2 h。杂交：将miRNA探针按说明稀释于灭菌无酶水中，滴加杂交液20 ul于切片上，恒温箱中 55 ℃ 杂交过夜。次日用2 × SSC缓冲液漂洗5 min × 2次，0.5 × SSC缓冲液，0.2 × SSC缓冲液各漂洗15 mim × 1次。封闭：滴加封闭液， 37 ℃ 30 min，甩去残余液体，免洗。标记：滴加生物素化鼠抗地高辛，室温孵育2 h，PBST液洗5 min × 4次。滴加SABC液，孵育30 min，PBST液洗5 min × 3次。DAB显色，苏木素复染，水洗，中性树胶封片保存。评分标准：根据染色强度和阳性细胞分布比例进行综合评定，染色强度分为0~4分，0~1分为阴性，1~2分为弱阳性，2~3分为中度阳性，3~4分为强阳性；选取样本中三个具有代表性的高倍视野，进行分析细胞的分布比例。表达得分 = 强度 × 阳性细胞的比例，最大值为4，最小值为0。由两名病理学专家以双盲的方式进行评定，得分 > 或 = 2为高表达，<2为低表达。 2.4. 统计学处理 采用SPSS 16.0软件进行统计学分析。两组间比较用t检验，多组间比较用单因素方差分析，当P < 0.05时，为差异有统计学意义。
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user: 3. 结果 3.1. 原位杂交检测miR-22在胃癌的表达 采用组织芯片与原位杂交实验检测miR-22在89例胃癌和41例正常胃粘膜中的表达。图1显示，miR-22在胃癌中的表达较正常胃粘膜组织明显下调(P < 0.01)。根据染色评分标准，miR-22在正常组织36.59%低表达，63.41%高表达，而89例胃癌组织中有61.80%低表达，38.20%高表达(表1)。 图1. 原位杂交检测miR-22在胃癌与正常组织的表达(×10) Table 1 miR-22 is downregulated in gastric cance 组别 病例数 miR-22 低表达 高表达 P值 正常组织 41 15 (36.59%) 26 (63.41%) 0.006 胃癌组织 89 55 (61.80%) 34 (38.20%) 表1. miR-22在胃癌中低表达 3.2. miR-22在胃癌的表达与临床病理特征的关系 结果分析显示，miR-22在胃癌组织中的表达与患者年龄、性别、分化程度、肿瘤大小无统计学意义 (P > 0.05)。然而，miR-22的表达随着胃癌的临床分期增高而下调(P < 0.05)，在有淋巴结转移的胃癌组织中miR-22的表达显著低于无淋巴结转移组(P < 0.01) (表2)。结果提示miR-22在胃癌的发生发展中发挥重要作用。 Table 2 The correlation between expression of miR -22 in gastric cancer and clinicopathological featur 临床指标 病例数 miR-22 低表达 高表达 P值 年龄 0.202 ＜60 54 31 23 ≥60 35 24 11 性别 0.172 男 48 27 21 女 41 28 13 组织学分型 0.601 高分化与中分化 21 13 8 低分化 68 42 26 T分期 0.539 T1~T2 49 30 19 T3~T4 40 25 15 TNM分期 0.040 I~II 33 16 17 III~IV 56 39 17 淋巴结转移 0.000 有 64 49 15 无 25 6 19 表2. miR-22在胃癌中表达与临床病理学特征的关系
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user: 摘 要 采用溶胶-凝胶法制备了不同浓度Eu 3+ (0.1%， 0.3%， 0.5%， 1%， 3%)掺杂的Gd 2 O 3 -SiO 2 纳米复合材料。通过热分析法(DSC-TG)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)等方法分析材料的表面形貌和结构特征，并用荧光光谱仪(PL)分析材料的发光性能。结果表明：样品在400℃开始生成结晶，在1000℃热处理后在非晶基体中形成了磷灰石结构的晶体Gd 9.33 (SiO 4 ) 6 O 2 ，在1250℃生成不同结构的Gd 2 O 3 -SiO 2 晶体。发射光谱中得到在612 nm处得到一个较宽的发射峰，是由于Eu 3+ 的 5 D 0 → 7 F 2 跃迁造成的红光发射带。在1250℃热处理条件下，得到最强发射光峰位于585 nm，属于 5 D 0 → 7 F 1 的能级变化，且当Eu 3+ 离子掺杂浓度达到1%时发光性能最好。 关键词 :铕离子，荧光性能，氧化钆 Copyright © 2019 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 发光材料已广泛应用于生活中的方方面面，而在无数的发光材料研究中稀土离子由于其具有特殊的4f电子轨道 [ 1 ] ，可以进行多种能级跃，在光学领域上发光度纯、发射光波长区域广，广泛应用于光电器件等领域中。随着科技的进步，白光LED得到大量研究和使用，目前LED的发光性能和寿命都远高于传统材料，使稀土荧光照明领域的应用得到巨大的飞跃，但白光LED还有很多缺陷以及局限性，因此研究新型硅酸盐系荧光粉的制备与光学性能对白光LED的制备有巨大的发展前景。随着人们对稀土发光材料的研究深入发现，材料的发光性能不仅与基体有关还与材料的形貌，大小有关 [ 2 ] 。因此通过不同方法制备特殊形貌要求也更为严格 [ 3 ] 。稀土元素由于电子跃迁情况不同就会发出不同波长的光 [ 4 ] ，稀土离子的发光范围可以从紫外光区域到红外光区域的各种波长。Eu 3+ 作为重要的掺杂稀土离子，使用广泛，具有优良发光性能，主要发射红光，故本实验选择主要对Eu 3+ 进行研究讨论。 制备稀土荧光粉的主要方法有喷雾热解法、均相沉淀法、高温固相法、燃烧合成法、水热法和溶胶–凝胶法 [ 5 ] 。而溶胶–凝胶法较为安全、方便、简单，所以我们采用溶胶–凝胶法制备硅酸盐系红色荧光粉，并研究其显微结构以及发光性能。
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user: 2. 实验材料及方法 Eu 3+ 掺杂Gd 2 O 3 -SiO 2 纳米复合材料的制备原材料有无水乙醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、正硅酸四乙酯(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、硝酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、硝酸锌(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、DMF (分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、六水硝酸钆(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、六水硝酸铕(分析纯，阿拉丁化学试剂有限公司)。首先量取13 mL正硅酸四乙酯、87 mL无水乙醇，混合搅拌，滴入5 mL的DMF，然后加入硝酸调节pH值为2~3，均匀的混合，在磁力搅拌器上搅拌30 min，获得A溶液。量取不同量(0.1%， 0.3%， 0.5%， 1%， 3% mol)的六水硝酸铕，以及0.0267 mol的六水硝酸钆，量取100 mL去离子水与六水硝酸铕与六水硝酸钆混合，放在磁力搅拌器上搅拌溶解，搅拌至硝酸盐完全溶解后继续搅拌10 min，获得B溶液。 将得到B溶液缓慢的滴入A溶液，再次过程中边滴边搅。继续在磁力搅拌器上搅拌4 h，然后用保鲜膜封好静置12 h，再放入鼓风式烘箱以60℃烘干48 h，直到得到干凝胶。然后分别对干凝胶分成5份，进行热处理，以5℃/min的升温速率，在不同温度下(700℃， 800℃， 900℃， 1000℃， 1250℃)的烧结炉中进行烧结，升温至所需温度后保温8 h，随炉冷却至室温后取出。 采用德国耐驰公司生产的STA449F3型同步热分析仪来测出物质在干凝胶状态下物体在相同程序升温体系下与参比物的温度差或温度与时间的关系。空气氛围，0℃~1000℃，升温速度为5℃/min。采用德国Bruker D8-advance CuKa靶X射线粉末衍射仪，Ni滤波，扫描速率为4˚/min，2θ角为10˚到80˚，步长为0.02。采用美国Thermo公司生产的NICOLET6700型傅立叶红外光谱分析仪(波数范围为400~4000 cm − 1 ，分辨率1 cm − 1 )测定分子的吸收光谱。采用美国FEI公司生产的NOVA SEM 450扫描电子显微镜观察玻璃表面形貌。采用英国爱丁堡公司生产的FLS980荧光光谱仪在室温下测定，得到样品的荧光激发光谱和荧光发射光谱。激发光源是393 nm的高强度LED，测试样品是固体粉末样品。
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user: 3. 结果与讨论 3.1. DSC热分析 图1所示的是0.1%Eu 3+ 掺杂的样品在烘箱中经过60℃烘干后得到的干凝胶所得到的差热和热重(DSC/TG)曲线。由图可知，TG表明样品从室温到365℃，样品失重达到50%以上，说明是干凝胶中的其他物质分解导致样品质量快速降低。此后样品重量损失趋于平缓。根据DSC曲线这表示在250℃出现峰谷此时物质可能为干凝胶中结晶水分解吸热而出现的吸热峰，在300℃到380℃之间存在的吸热峰为干凝胶中添加的有机物物质和硝酸物分解导致，从400℃开始到800℃出现峰，因此可以说明没有新的晶体生成，试验中选取700℃以后温度的进行热处理。确定样品的热处理工艺为保温8 h。 图1. 干凝胶差热和热重(DSC/TG)曲线 3.2. XRD分析 图2是不同热处理温度下的XRD谱图，图中可看出热处理温度在700℃、800℃、900℃的样品只有一个较宽的衍射峰，中心位于2θ = 30˚处，是一个典型的非晶态SiO 2 基础的衍射峰，表明没有晶体生成，而在1000℃烧结温度下，非晶态峰上出现了晶相衍射峰，表明晶相已经生成。 通过样品在不同温度(700℃， 800℃， 900℃， 1000℃， 1250℃)下保温8 h，根据XRD的谱图可以得知荧光粉掺杂的Eu 3+ 在1000℃烧结温度下得到出现明显的晶化峰。据XRD测定结果与PDF卡片如图3对比，通过比较PDF卡片样品在1000℃时形成以Gd 9.33 (SiO 4 ) 6 O 2 的磷灰石结构晶体，同时含有部分不确定晶体的结构的SiO 2 与Gd 2 O 3 晶体。当样品被加热到1250℃以后磷灰石结构的Gd 9.33 (SiO 4 ) 6 O 2 晶相发生转变，通过比较PDF卡片进行物相分析，结果为多种晶体混合，主要成分为Gd 2 O 3 与SiO 2 。 图2. 不同温度下Eu 3+ :Gd 2 O 3 -SiO 2 XRD谱图 3.3. 场发射扫描镜分析 图4为1000℃保温8 h后得到的Eu 3+ 掺杂荧光粉的场发射扫描电镜图。从图中可以看出，样品已有结晶结构，与XRD检测结果相符。随着保温温度的升高，1250℃条件下保温8 h后的荧光粉图，从图6中可以看出生成晶体，结合XRD分析的结果可以看出图中形状不同的晶块为不同的结晶。在图5的能谱图中，分析得到1000℃烧结下生成的晶体中含有Gd、O、Si元素，其中Si与O元素的含量最高，符合磷灰石晶体结构中Si、O元素组成情况。 图3. 1000℃、1250℃XRD谱图 图4. 1000℃保温8 h后得到的Eu 3+ 掺杂的荧光粉 图5. 1000℃保温8 h Eu 3+ 掺杂荧光粉EDS图 图6. 1250℃保温8 h Eu 3+ 掺杂荧光粉图 3.4. 傅里叶红外光谱分析 根据XRD结果分析1000℃时生成Gd 9.33 (SiO 4 ) 6 O 2 结构，因此分析1000℃的红外吸收谱线，有三个主要吸收带，如图7所示。此图为1000℃热处理温度下得到的傅立叶红外光谱图。由图可以看出在3500 cm −1 处有一个强而宽的吸收峰为的羟基的震动模式有关，1090 cm −1 左右的震动归因于 SiO 4 2 − 基团的存在。由于Si-O-Si键的存在，导致了在970 cm −1 处左右的吸收带宽而强是由于它的不对称的伸缩振动。461 cm −1 处的吸收带归属于O-Si-O键的弯曲振动，说明了硅酸盐的存在。 图7. 1000℃烧结样品的傅里叶红外光谱图 3.5. PL荧光光谱分析 图8为样品在700℃烧结温度条件下的1% mol Eu 3+ 掺杂的荧光粉的发射光谱图。荧光粉在393 nm激发下在612 nm处得到较宽的衍射峰。将温度继续上升为900℃、1000℃和1250℃，在图9的900℃处理条下1% mol Eu 3+ 掺杂的荧光粉的发射光谱图。发射光强度在612 nm处明显增强。图10显示出1000℃烧结条件下1% mol Eu 3+ 掺杂的荧光粉的发射光谱图。在波长612 nm处出现劈裂峰说明有Eu 3+ 进入到晶体的晶格中。在图11的1250℃热处理温度中，1% mol Eu 3+ 掺杂的荧光粉在588 nm ( 5 D 0 → 7 F 1 )与618 nm ( 5 D 0 → 7 F 2 )处出现明显的劈裂峰，且发射波长从590→585 nm、612→620 nm处说明有较多一部分的Eu 3+ 进入晶格中，最强的发射波长变为586 nm。 根据图12不同温度处理条件下的最强峰激发光谱图可以看出，在热处理温度为1250℃时，发射光的强度3倍增长，且最强发射波长为585 nm，1250℃以下的荧光粉的发射波长与强度并没有太大差别，说明在Gd 2 O 3 -SiO 2 中Eu 3+ 进入晶格中对温度的依赖。 由于在1000℃热处理条件下，样品出现了磷灰石结构的Gd 9.33 (SiO 4 ) 6 O 2 荧光粉，磷灰石结构的荧光粉具有优良发光性能，因此对1000℃条件下不同Eu 3+ 掺杂浓度荧光粉进行分析。从图13中可以看出在3%浓度下所得到的发射光强度发光谱波长最大，依次降低的是1%、0.5%、0.3%和0.1%。随着浓度的降低发射光强度也逐渐降低，3%处得到的最佳的激发光图，说明随着Eu 3+ 离子浓度的增加发光性能也随之增强，这种效果在1%前非常明显过1%后效果下降，说明掺杂溶度已经饱和，继续掺杂会出现荧光淬灭效应。 图8. 700℃热处理温度下1% Eu 3+ 掺杂荧光粉发射光谱 图9. 900℃热处理温度下1% Eu 3+ 掺杂荧光粉发射光谱 图10. 1000℃热处理温度下1% Eu 3+ 掺杂荧光粉发射光谱 图11. 1250℃热处理温度下1% Eu 3+ 掺杂荧光粉发射光谱 图12. 不同热处理温度下1% Eu 3+ 掺杂荧光粉发射光谱 图13. 1000℃热处理下不同浓度Eu 3+ 掺杂荧光发射光谱图 图14. 1250℃不同浓度最高强度峰激发图 本次实验中对于不同温度热处理条件下的荧光粉，随着热处理温度的上升Eu 3+ 在1250℃时的发射光强度急剧上升，说明生成的晶体结构中有大量的铕离子进入晶体的晶格中。图14为1250℃不同Eu 3+ 掺杂溶度的最强发射峰光谱图。当样品发射波长为时585 nm出现最强峰，在620 nm第二强发射峰。但两处强峰的最佳掺杂溶度不同在582 nm处的最佳掺杂溶度依次为1%、0.3%、0.5%、3%、0.1%，在620 nm处的最佳掺杂溶度依次为为0.3%、1%、0.5%、3%、1%。随着掺杂溶度的升高，在掺杂溶度到达3%时发光强度急剧下降，此时为荧光猝灭效应。因此在1250℃热处理条件下Eu 3+ 得到最佳的掺杂溶度为1%。
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user: 4. 结论 成功制备了Eu 3+ 掺杂Gd 2 O 3 -SiO 2 纳米复合材料。经1000℃热处理后得到了磷灰石结构。1250℃热处理后得到了Gd 2 O 3 结构。Gd 2 O 3 -SiO 2 在1250℃的较佳的掺杂溶度为1%。有大量的Eu 3+ 进入到晶体晶格中。在激发波长为393 nm时在发射波长585 nm处出现最强强度峰，荧光发射强度成3倍增长，为 5 D 0 → 7 F 1 的能量变化，620 nm处的发生光为 5 D 0 → 7 F 2 的能级变化。
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user: 摘 要 对一种新型的轨道交通制动装置，设计一种适用于这种装置的驱动电机。本文所设计的电机一般应用于自动控制设备中。但此电机与一般的无刷直流电机不同，正常工作在堵转状态。本文介绍了无刷直流力矩电机的组成及其工作原理，对转子磁路和绕组形式、永磁材料的选用进行深入分析，并采用等效磁路的设计分析方法，运用RMxprt设计计算电机械用无刷直流力矩电机。最终确定最优的设计方案，设计的电机满足装置要求，有良好的电磁性能。 关键词 :电机械制动装置，无刷直流力矩电机，等效磁路法，RMxprt Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 电机械制动系统(简称EMB)，最早运用在飞机上，之后用在汽车制动系统上，现在开始运用在轨道交通上，并且被认为将取代传统的液压或者空气制动系统。相对于传统制动系统，电机械制动系统有如下优势：系统响应快、结构紧凑、系统轻量化、清洁环保、便于实现智能诊断和故障检测 [ 1 ] 。作为EMB的核心部分，电机械制动装置是一种机电一体化的伺服系统。而电机械制动装置中的驱动电机是关键部件，驱动电机的性能对整个系统影响很大。电机械制动驱动电机作为从电能到机械能转化的机构，它的设计首先以满足制动功能方面为前提，同时综合考虑重量、尺寸限制、复杂性、可靠性、成本等诸多因素，并实现设计最优化是电机械制动系统研发的最终目标。电机械制动驱动单元的总体方案设计应满足以下两个基本要求：1) 以能够稳定输出目标制动力为前提。2) 缩短制动响应时间，减少空走时间。
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user: 2. 基本组成以及工作原理 2.1. 基本组成 本文介绍的是一种方波驱动的三相无刷直流力矩电机，其基本组成如图1所示。 图1. BLDC结构 电机械制动装置所用的无刷直流电机，电机本体主要由定子和转子组成，定子在外层，转子在里面，转子中心安装有电机轴 [ 2 ] 。 2.2. 工作原理 该电机械用无刷直流力矩电机为三相无刷直流电机，永磁体是放置于转子上，加上位置传感器、逻辑控制电路及功率开关等共同组成了电子换向装置，通过三相逆变桥给各绕组按规定通电，完成电子换向功能，以使定子产生旋转磁场，该旋转磁场与电机转子的永磁体旋转相互作用，产生力矩驱动电机转子旋转 [ 3 ] 。