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user: 4. 实验结果 4.1. 单一添加剂对蛋白3.0%调制乳饮料的影响 4.1.1. 不同添加量海藻酸钠在蛋白3.0%调制乳中的效果测试 图2. 不同添加量海藻酸钠在蛋白3.0%调制乳中粘度(图A)和离心沉淀率(图B)测定结果 根据图2(a)粘度测定结果可知，在海藻酸钠添加量低于0.04%时对产品的粘度几乎没有影响，当海藻酸钠添加量达到0.04%时，粘度呈线性增长；当海藻酸钠添加量高于0.12%时，产品出现弱凝胶现象，影响体系稳定性。即通过加入海藻酸钠能够提高水相的粘度，但高钙奶作为一种乳饮料必须在口感上黏度不易太大 [ 2 ]，故选取海藻酸钠添加量为0.04、0.06、0.08%进行后续实验。图2(b)离心沉淀率测定结果显示，海藻酸钠添加量为0.08、0.06、0.04%时离心沉淀率分别为0.34、0.35、0.37%，这三种添加量下离心沉淀率较小，说明此时海藻酸钠能够与蛋白质形成一个更为稳定的结构。 4.1.2. 不同添加量单双甘油脂肪酸酯对蛋白3.0%调制乳的效果测试 Table 2 Sensory evaluation of the effect of mono and diglyceride fatty acid esters on the emulsification of a 3.0% protein-modulated milk beverag 样品编号 添加量/% 脂肪上浮厚度/(mm， 7 d) 蛋白沉淀 组织状态 整体状况 1 0.03 2.0 无 均匀流体 一般 2 0.05 1.5 无 均匀流体 较好 3 0.08 1.8 无 均匀流体 一般 4 0.10 1.0 无 均匀流体 较好 5 0.15 0.5 无 均匀流体 良好 6 0.20 3.5 无 轻微絮凝 较差 表2. 感官评价单双甘油脂肪酸酯对蛋白3.0%调制乳饮料乳化性的影响 由表2可知，单双甘油脂肪酸酯添加量为0.15%时，对蛋白3.0%调制乳的乳化效果最好，单双甘油脂肪酸酯添加量为0.20%时乳化效果最差。上述数据表明，单双甘油脂肪酸酯的乳化效果随其添加量的增加呈现先升高后降低的趋势。造成这种现象的原因可能是每种乳化剂都有一个临界胶束浓度，超过范围，便会使乳化剂分子在溶液内部聚集，亲水亲油基发生相反作用，致使乳化效果降低 [ 8 ]。 4.1.3. 三聚磷酸钠添加在蛋白3.0%调制乳中的效果测试 Table 3 Sensory evaluation of the effect of sodium tripolyphosphate on the emulsification of 3.0% protein-modulated milk beverag 样品编号 添加量/% 脂肪上浮厚度/(mm， 7 d) 蛋白沉淀 组织状态 整体状况 1 0 2.5 无 均匀流体 一般 2 0.02 2.0 无 均匀流体 较好 3 0.04 1.5 无 均匀流体 较好 4 0.06 0.7 无 均匀流体 较好 5 0.08 1.0 无 均匀流体 较好 6 0.10 1.0 无 均匀流体 较好 表3. 感官评价三聚磷酸钠对蛋白3.0%调制乳饮料乳化性的影响 三聚磷酸盐是一种聚合电解质，具有无机表面活性剂的特性，能使溶液中难溶物质分散、形成稳定悬浮液。能与蛋白质相互作用使其水溶胶质在脂肪球上形成一种胶膜，从而使脂肪更有效地分散在水中，有效防止酪蛋白与脂肪的分离，稳定了乳化体系，增强酪蛋白结合水能力。由表3可知，在蛋白3.0%调制乳中，三聚磷酸钠添加量在0.06%、0.08%、0.10%时，组织状态均匀，并且脂肪上浮较少，说明在该添加量下三聚磷酸钠具有很好的乳化稳定作用。 4.1.4. 乳钙添加在蛋白3.0%调制乳中的效果测试 图3. 不同添加量的乳钙在蛋白3.0%调制乳中离心沉淀率测定结果 由图3可以看出，随乳钙添加量增加，样品实际离心沉淀率也逐渐增加。添加量为0.05%的样品，在离心后能够看到有很不明显的虚沉出现，用强光照射离心管后可见明显虚沉。并且将制备后的样品放置室温，乳钙添加量为0.05%的样品底部会不断产生较松散的沉淀，这可能由于乳钙用量在0.05%时，能够与酪蛋白结合的钙离子较少，钙离子浓度还没有达到与蛋白质形成絮凝的限度，一些钙离子会与部分酪蛋白结合，形成复合物，由于重力作用而沉降至底部，随着底部沉降的复合物越来越多，这些复合物之间又会相互作用，在底部形成松散沉淀；但当乳钙的用量高于0.05%时，产生与酪蛋白结合的钙离子将越多，且已达到形成凝胶的钙离子浓度，那么钙离子与酪蛋白结合形成絮凝，起到一定的悬浮作用，不会因重力作用沉于底部。但在离心时，由于离心力作用较大，导致较多复合物在离心时汇集于底部。结合实际离心沉淀率和后期对样品的观察结果，确定乳钙添加量为0.10%、0.15%及0.20%。 4.2. 复配稳定剂对高钙调制乳饮料稳定性的影响 根据正交实验设计的九种条件制作的高钙奶，产品状态、粘度及离心沉淀率测定结果如表4所示。可以看出，在海藻酸钠添加量为0.04%、0.06%、0.08%，单双甘油脂肪酸酯添加量0.15%、乳钙添加量0.10%、0.15%、0.20%，三聚磷酸钠添加量0.06%、0.08%、0.10%条件下，均能后制作出高钙奶样品，并且粘度在25 ± 5 cps范围内。 Table 4 Observation of state， viscosity and centrifugal sedimentation rate index results of high-calcium milk prepared under different condition 水平 添加量/% 状态 粘度/cps 离心沉淀率/% 1 正常 22.47 0.24 2 正常 22.94 0.23 3 正常 23.66 0.23 4 上层有奶皮 25.12 0.66 5 轻微脂肪上浮 20.45 0.68 6 正常 24.24 0.15 7 上层有奶皮 24.78 0.44 8 轻微脂肪上浮 27.19 0.77 9 轻微脂肪上浮 29.61 1.08 表4. 不同条件制作的高钙奶状态观察、粘度及离心沉淀率指标结果 可以看出4、7水平下，当海藻酸钠添加量达到0.06%以上时，乳钙添加量达到0.15%时，样品表面就会出现有奶皮的现象；5、8和9水平下，海藻酸钠添加量为0.06%或0.08%，乳钙或三聚磷酸钠添加量高时，样品会出现轻微脂肪上浮的现象，并且离心沉淀率也高于0.5%，此时蛋白状态是不稳定的；1、2、3和6水平样品状态正常，其余水平下样品轻轻摇晃后奶皮或脂肪消失并且次日也不再出现。 4.3. 感官评价 按照正交实验表中复配稳定剂添加方案，制作高钙奶样品，置于室温，放置7、15和30天后观察脂肪上浮情况。 从图4可以看出，30天后，脂肪上浮低于2 mm的样品有2、3和6号样品，其中6号脂肪上浮量最小，1、2、3、5和6号样品放置7 d无脂肪上浮，7 d后出现轻微脂肪上浮，但整体优于7~9号样品，说明一定含量的海藻酸钠、单双甘油脂肪酸酯及三聚磷酸钠复配添加对含高钙调制乳饮料的乳化稳定性的影响效果比较明显。储存期间，乳脂肪上浮的主要原因是脂肪球颗粒因静置比重较轻而上浮，在内聚力的作用下，脂肪颗粒聚结形成油圈 [ 11 ]。因此说明，6号样品的复配乳化剂对脂肪球颗粒的乳化分散效果是最好的。选用0.06%海藻酸钠、0.05%乳钙及0.06%三聚磷酸钠进行复合使用，使之能够产生协同增效作用，达到比较理想的乳化分散效果。 图4. 样品常温储存(7、15、30 d)脂肪上浮情况 总的来看，2、3和6水平下制得的样品状态正常、离心沉淀率较小、样品在货架期稳定性较好。结合以上所有指标，最终选择2、3和6号方案进行稳定性分析。 4.4. 稳定分析仪对样品稳定性分析 根据稳定性分析图谱，可以看出，三个样品的稳定性有所差异。2号样品稳定性分析图谱如图5(a)所示，透光率在15%~22%之间，液体分布比较均匀，在样品129~130 mm处透光率明显减小，说明有一定的沉淀在此累积；3号样品稳定性分析图谱如图5(b)所示，在样品109~129 mm范围内，透光率呈现逐步变大的趋势，说明该样品内蛋白质分布不是非常均匀，出现了一定程度的脂肪上浮现象，在样品129~130 mm处透光率明显减小，说明有一定的沉淀在此累积；6号样品稳定性分析图谱如图5(c)所示，该样品透光率在5%~10%范围内，并且整体分布均匀，说明该体系下胶体凝胶效果最好、乳钙的悬浮也是非常好的状态，并且未见明显的沉淀出现，只是在105.5 mm处有一定程度的脂肪上浮。由稳定性分析图谱可以看出，6号方案是海藻酸钠应用在中性高钙乳中的最优配方。 图5. 样品稳定性分析图谱(A图为2号样品，B图为3号样品，C图为6号样品)