DreamBlooms/HansPub-15000-to-45000 huggingface dataset:
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user: 4. 数据设计 数据分析是在完成业务和实现软件功能时所需要的数据 [ 6 ] ，本系统采用Oracle数据库进行实现。 4.1. 功能数据设计 经过分析后得知系统中所需的控制类之间的关系如图4所示。图中基层聘用人员系统控制类依赖于人事管理、合同管理、培训管理、工作管理、综合评价和系统管理控制类，人事管理控制类依赖人事档案管理、岗位管理控制类；指标库管理控制类依赖部门指标库管理、员工考核表管理控制类；合同管理控制类依赖于合同签订、合同续签、合同打印控制类；培训管理控制类依赖于培训计划制定、计划审核、培训实施控制类；工作管理控制类依赖于工作计划、工作总结、工作点评控制类；综合评价控制类依赖于考核打分、成绩计算控制类；系统管理控制类依赖用户管理和权限管理控制类。 图4. 基层聘用人员动态管理系统控制类关系图 4.2. 实体关系分析 由于基层聘用人员动态管理系统人事档案信息和岗位信息；合同管理缩略类图涉及合同信息；培训管理缩略类图涉及培训计划信息和培训实施信息；工作管理缩略类图涉及工作计划信息和工作总结信息；综合评价缩略类图涉及部门成绩信息和员工成绩考核打分信息和最终成绩信息；系统管理缩略类图涉及用户信息和权限信息。因此，基层聘用人员动态管理系统包括人事档案信息、岗位信息、合同信息、培训计划信息、培训实施信息、工作计划信息、工作总结信息、考核打分信息、最终成绩信息、用户信息和权限信息共十一个实体类。 图5. 基层聘用人员动态管理系统实体关系类图 如图5所示，一个用户可有多个个权限，故权限信息和用户信息实体类之间是一对多的关联关系；一个员工(档案信息)可只能对应一个岗位信息，但是一个岗位信息可以对应多个档案信息，故人事档案信息和岗位信息是多对一的关系；一个人事档案信息对应一个合同信息，同理，一个合同信息对应一个人事档案信息，故人事档案信息和合同信息是一对一的关系；一个培训计划信息对应一个培训实施信息，同理，一个培训实施信息对应一个培训计划信息，所以培训计划信息和培训实施信息是一对一的关系；一个工作计划信息对应一个工作总结信息，同理，一个工作总结信息对应一个工作计划信息，所以工作计划信息和工作总结信息是一对一的关系，一个考核打分信息对应一个最终成绩信息，但是一个最终成绩信息对应多个考核打分信息，故考核打分信息和最终成绩信息是多对一的关系，一个用户可以打多个考核打分信息，但是一个考核打分信息只能由一个用户来打，故用户和考核打分信息是一对多的关系。 4.3. 主要数据表 根据系统的E-R图和实体属性，给出软件系统部分主要库表的设计，如下所示。 1) 人事档案信息 保存人事档案信息见表1。 Table 1 Personnel archives information tabl 字段名 数据类型 长度 键 员工编号EmpID 字符型 主键 员工姓名 字符型 8 否 性别 字符型 2 否 民族 字符型 6 否 出生年月 DATE 8 否 政治面貌 字符型 10 否 籍贯 字符型 10 否 学历 字符型 10 否 毕业院校 字符型 20 否 专业 字符型 20 否 工龄 字符型 4 否 司龄 字符型 4 否 表1. 人事档案信息表 2) 合同信息 保存合同信息见表2。 Table 2 Contract information tabl 字段名 数据类型 长度 键 合同ID 唯一标识符 主键 员工编号 字符型 12 否 员工姓名 字符型 10 否 性别 字符型 4 否 民族 字符型 10 否 出生年月 Date 8 否 政治面貌 字符型 10 否 籍贯 字符型 10 否 合同签订时间 Date 8 否 合同签订期限 字符型 10 否 合同签订状态 字符型 2 否 表2. 合同信息表 3) 培训计划信息 保存培训计划信息见表3。 Table 3 Training plan information tabl 字段名 数据类型 长度 键 培训计划编号JH_ID 唯一标识符 主键 培训名称 字符型 20 否 培训内容 字符型 100 否 培训时间 字符型 20 否 主讲人 字符型 10 否 受训人员 字符型 500 否 审核状态 字符型 2 否 审核人 字符型 10 否 审核时间 字符型 10 否 表3. 培训计划信息表
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user: 5. 结束语 文章论述了基层聘用人员动态管理系统的开发过程：系统需求分析、系统功能设计、数据库的设计、系统的实施，重点介绍了系统功能与数据库的设计过程。对系统结构、系统功能设计的流程做了全面而详尽的阐述，然后针对系统的各个功能模块做了具体的分析与研究，通过系统的设计与开发，实现了安全性高、兼容性好、稳定性强的基层聘用人员动态管理系统。
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user: 摘 要 根据当前高校毕业生就业工作的需求，结合仲恺农业工程学院原就业信息系统在使用过程中所存在的问题，本文设计了一款集就业辅导培训、招聘信息管理、就业数据统计分析、毕业生就业跟踪等功能于一体的就业信息平台。平台采用B/S (Browser/Server)结构、分布式数据存储及主从数据读写分离设计，通过搭建微信公众号平台，及时推送就业信息和反馈学生就业资讯，有效提高了学校就业管理部门的工作效率。 关键词 :就业管理，信息平台，B/S Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 随着我国高等教育事业的发展，高校毕业生人数的逐年增多，据教育部统计，2018年全国毕业的高校毕业生达280万之多 [ 1 ] ，对高校就业管理部门及工作人员提出了新的挑战。当前，高校就业管理部门日常工作任务多、事情繁杂、学生就业的各类信息上传下达传递层次多，导致就业事项工作进程慢，无法及时有效掌握在校学生的职业兴趣和就业技能培训程度。企业在招聘过程中，也会出现招聘成本高、效率低，使得人才资源无法快速获取。因此，合适的就业信息管理平台对提高高校就业管理水平具有重要意义。 国内部分学者对高校就业管理系统也做了相关研究，比如：朱佳雯 [ 2 ] 利用JAVA设计了一款基于C/S (Client/Server)模式的就业管理系统，具有为高职院校就业部门提供学生信息管理、就业信息管理、招聘信息发布等功能；韩晶晶 [ 3 ] 等针对高校就业信息管理系统在使用过程中所出现的问题，提出相应的优化建议，提升就业服务水平；金丽 [ 4 ] 通过对高校就业管理系统的需求分析，实现了毕业生就业、招聘等模块的设计；李朋飞 [ 5 ] 等设计了一款高校就业管理系统，系统将用户分为学生、管理员和企业三个级别，依据用户需求提供相应的功能，实现了对高校毕业生信息的便捷管理；王宁邦 [ 6 ] 等利用PHP、HTML5等技术实现了大学生就业质量测评管理系统，提升了毕业生就业质量测评管理的信息化水平；侯泽民 [ 7 ] 等将K-Means聚类算法应用于就业管理系统，使高校就业工作更有针对性和目的性。从上述文献中可以看出，针对就业管理系统在不同环境及环节中所遇到的问题都有所研究，系统在功能上大同小异，但不同高校的就业管理系统又各有特色。本文针对仲恺农业工程学院原就业信息平台中所存在的系统功能欠缺、用户角色不足、数据安全等问题，设计了全新的就业信息管理平台，实现了学生从入学到就业全程化指导，企业通过平台可实时掌握学生就业培训情况，高效锁定所需人才，学生通过平台可以更灵活便捷地了解企业招聘信息，从而提高就业指导工作效率，促进毕业生就业率的提高。
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user: 2. 系统分析 根据对仲恺农业工程学院旧版就业管理系统在使用过程中遇到的问题及对每届毕业生就业服务的实际情况的调查，确定了系统开发的模式为B/S (Browser/Server)架构，系统主要包括就业资讯、就业指导、就业活动、校宣讲会、校招聘会和问卷调查等六大功能模块；系统将就业项目与微信端接入，实时反馈学生参与就业活动信息，达到“互联网 + 校园现场招聘会”功能。 根据就业指导工作实际需求，将平台用户角色分为五大类：学校就业指导中心管理员、各二级学院管理员、学生、企业及就业辅导工作负责老师。学校就业中心用户拥有最高等级操作权限，主要包括发布就业新闻资讯、面试经验、通知公告、就业政策等信息管理，组织开展就业活动，发布校园宣讲会，开展校园招聘会及数据统计分析；结合微信公共号，及时掌握学生参与就业情况，传递就业信息；组织学生就业派遣信息、就业协议书及求职创业补贴申请等管理。各二级学院角色的主要功能包括审核学生生涯信息、就业信息、派遣信息、就业协议书、求职创业补贴等；协助就业中心开展就业活动、校园宣讲会、校园招聘会、就业信息数据统计分析等。学生用户的主要功能为就业、派遣、就业协议书、求职创业补贴等个人信息管理；就业活动、校园宣讲会、校园招聘会等活动的参与和签到相关操作。企业用户主要功能有开展校园招聘宣讲会等活动、参与校园现场招聘会及统计面试数据信息的申请操作，及在线招聘职位的发布。就业辅导老师的操作权限为设置学生就业咨询安排，在线解答学生就业疑惑。
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user: 3. 系统设计 3.1. 设计原则 平台界面设计基于Windows的界面风格，拥有人性化的交互界面，操作便捷 [ 8 ] 。平台采用B/S结构，与C/S结构相比，B/S结构的优势有：易维护，无需安装客户端，只需对服务器端进行更新即可实现所有用户同步更新；开放性好，可通过多种技术实现外部系统与本系统的交互 [ 9 ] 。平台体系结构由Web服务器层来负担其任务，减轻客户机的压力。平台体系结构如图1所示。 图1. 平台体系结构图 平台设计的各个模块可独立存在，整个软件易拆分，易组装。采用PHP技术，使得平台具有功能模块化、服务器部署速度快、应用操作简单便捷、软件硬件双重加密、数据信息安全可靠等特点。系统可扩展性，可以提供二次开发接口，能够完成与其他系统或平台的对接，达到数据实时交互和传输的目的。 3.2. 平台安全性设计 平台安全性的设计主要涉及网络配置层、数据库层以及应用软件层三个层次。网络配置层通过防火墙隐藏数据库服务器，实现非系统用户只能通过外部网络进行访问和查看系统对外发布的信息，从而保护系统内部的相关数据不易被外界获取 [ 8 ] 。数据库层采用的是验证机制，保证平台数据不会被外部用户非法获取。平台应用层通过访问权限实现不同用户对不同数据的分配与控制，建立多重化安全机制，并施行日志管理。 3.3. 平台体系结构设计 平台采用学校服务器分布式存储，主从数据读写分离设计。采用三层体系结构，客户层、逻辑层、数据层相互独立，逻辑层作为中间层，负责整个平台的业务往来，数据层包含仲恺农业工程学院Nginx (engine x)分布式服务器集群、RDS (Relational Database Service)数据库服务器和Memcached高速缓存。平台网络结构如图2所示。 图2. 平台网络结构图 3.4. 平台功能设计 根据平台不同角色在高校就业工作中的不同业务，将平台逻辑划分为4类16个模块。平台整体功能模块如图3所示。 图3. 平台功能模块图
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user: 4. 系统实现 系统采用B/S模式，设计界面友好、结构严谨，只需在学校服务器上安装系统即可部署，系统部署环境可兼容Windows Server 2008以上版本及Linux操作系统。系统客户端可通过IE (9.0以上)、Google Chrome、猎豹等浏览器进行操作。 就业指导中心网站为高校就业信息平台的浏览前端，分为十二个功能模块，主要介绍学生信息管理、学生服务、招聘宣讲会、网站内容管理等模块。用户登录界面如图4所示。用户可以通过输入账号、密码和验证码进入系统，也可通过手机直接扫码登录。 图4. 用户登录界面图 4.1. 学生信息管理模块的实现 学生信息管理模块包括：学生基本信息、生源信息、派遣信息、就业信息、资料库、学生简历管理、专业转移审核共七个功能。平台根据在校学生情况由系统管理员导入学生的姓名、学号信息等基本信息，并创建学生账号，学生根据初始化账户进入平台并对自身信息进行修改和完善。学生用户信息操作流程图描述如图5所示。 图5. 学生用户信息操作流程图 4.2. 学生服务模块的实现 学生服务模块主要包括以下四个功能：就业活动管理，该功能记录与就业活动相关的所有信息，对每个活动的参加人数进行统计分析，为活动效果评价提供参考依据；学生咨询信息管理，记录学生培训、心理等多种咨询信息；学生协议书申请管理，对学生协议书的申请进行查询、统计及审批等管理，效果如图6所示；毕业生求职创业补贴申请审核管理，可对学生的申请支撑材料进行查看及审批。 图6. 学生协议书申请管理界面 4.3. 招聘宣讲模块的实现 招聘宣讲模块包括：用人单位管理，实现对用人单位的入驻申请的审核或邀请企业入驻等管理；职位管理，实现对用人单位发布的招聘信息的审核，根据情况推送到就业中心网站和微信平台，供学生查看及简历投递，如果招聘信息过期或用人单位暂停招聘则隐藏相应的职位信息，职位管理界面如图7所示；宣讲会管理，实现对公司宣讲会申请的审核，若通过审核则显示在就业中心网站和微信平台；简历投递管理，管理学生投递简历的状态；招聘会管理，实现学校组织的大型双选会、招聘会、用人单位申请，学生扫码签到、O2O现场扫码排队面试、结果统计分析等管理功能。 图7. 职位管理界面 4.4. 内容管理模块的实现 平台内容管理模块主要实现对新闻、通知、政策文件、文章、事件提醒、图片、视频、资料下载、友情链接、特色专栏等管理。其中以平台新闻管理为例，管理界面如图8所示。 图8. 新闻管理界面
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user: 5. 结论 高校就业信息平台的设计思想主要依据目前广东高校就业工作的管理过程及毕业生就业流程，并结合仲恺农业工程学院毕业生工作的相关管理制度，设计开发了一款集就业辅导培训、就业招聘信息、档案管理，就业数据统计分析及毕业生就业跟踪等功能于一体的平台。在使用过程中通过对系统不断进行修正优化，目前平台运行稳定，在学校就业工作中担当了优秀的助手，使复杂、繁琐的就业工作变得自动化、流程化、数字化，有效地提高了就业工作的效率。
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user: 摘 要 情感化设计的概念由来已久，但目前深入研究的都是GUI图形界面的情感化设计，而实际上语音交互作为人类最自然的一种交互方式在心理诉求上更注重情感化，因为人的潜意识里感知会说话的机器人是有生命和情感的。试想人和人的交流会本能地通过语气、表情、情绪来判断对方的态度；而完全利用技术来解决人的复杂思想情感问题极其困难。交互设计应该有效弥合技术系统模型和用户心理模型之间的鸿沟，甚至在技术遇到难题时弥补技术不足，给人机交互带来更好的情感体验。本文首先通过介绍GUI情感化设计和语音交互情感化设计的特点和异同，再依据人与人的交流交互方式，提出智能语音交互在情感化设计中需要考虑的问题，并以小度在家音乐频道为例提出设计建议和解决方案，为语音交互情感化设计提供参考。 关键词 :语音交互，情感化设计，交互设计，智能语音 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 什么是情感化设计 1.1. 情感的定义 情感是人对外界事物作用于自身时的一种生理反应，是由需求和期望决定的；当这种需求和期望得到满足的时候会产生愉快、喜爱的情感，反之则会感到苦恼、厌恶 [ 1 ] 。唐纳德·A·诺曼(Donald Arthur Norman)在他的代表作《情感化设计》中以本能、行为和反思三个不同的维度为基础，阐述了情感在设计中所处的重要地位与作用，深入分析了如何将人类情感融入到产品设计中。这也将作为参考依据来进行以下研究。 1.2. 情感化设计的作用 从用户的角度来看：满足用户个性化的需求，拉近用户和机器人之间的距离，让用户觉得机器人更加贴心和知心。从产品角度来看：更加突出产品的特性和定位；帮助提高用户的粘性，提高产品的竞争力。从商业角度来看：可以提高产品的口碑，通过情感化设计来提高广告转化率，减缓用户负面情绪以及对广告的抵触情绪。
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user: 2. GUI图形界面交互与智能语音交互情感化设计的区别 从人的心理认知来看，语音交互比GUI图形界面交互更需要情感化设计。因为从人的心理认知来看，GUI图形界面是一个软件程序，用户通过学习他的操作方法来使用这个软件，他没有情感，我们只能通过图形动画和文字来加强情感。而智能语音交互是人类最自然和初始的一种交互方式，人们潜意识的认为会说话的东西是有情感的。就好像人们摔手机并不会对手机产生怜悯之心，而摔碎一个会说话的机器人就会感到怜悯。 因此从设计规划上来看，语音交互情感化设计更加动态和智能，并且更符合用户心理预期，GUI图形交互中的情感化设计是在某些关键节点预判用户可能产生的情绪而做出设计来影响和转化用户情绪。而语音交互的情感化设计是在动态的产品使用过程中通过多模态的智能识别系统来感知用户的情绪而做出相应的设计决策。
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user: 3. 人与人之间交流的会话特点分析 就目前智能语音技术来看，还没有达到能够使机器自我思考的技术水平，在语音这种不确定因素很多和泛需求多样的交互方式下很难实现像智人一样畅通交流的境界。但通过研究人和人交流的会话交互习惯，研究人和人之间交流体验的种种感觉良好的因素，将这些习惯和因素提取出来放到人机语音交互模式中来，就可以实现在一定程度上达到一种感觉良好的交互体验。 试想，人们在交互过程中哪些因素影响了交互体验。人与人之间交流包括表情、态度、肢体语音、形象等外在体现都是次要的因素，主要的因素是交流的内容，回答问题以及提供需求的精准度，如果我们能够更好的了解用户的状态，就能相对准确的了解用户需求，就能在一定程度上给与用户个性贴心的语音交互服务。
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user: 4. 小度在家音乐场景下的语音交互情感化设计的方法思考 小度在家是百度公司推出的一款智能语音音箱，用户可以通过语音来实现同音箱的交互。小度在家提供包括听音乐、看视频、讲故事、听相声、聊天、闹钟等多种视听、娱乐生活服务。这里以小度在家为例，从语音交互情感化设计的思考角度下，如何利用情感化设计来让小度在家更加懂用户，给用户更贴心的服务，这里对小度在家的语音交互设计提出思考和建议。 正如人与人的交流互动一样，智能语音交互情感化设计也并非仅仅是简单的提升拟人化的音调、多变的话术以及更丰富的表情；毫无情境下的情感表达只会被认为是机械而笨拙的。情感化设计应该是利用多模态方式包括不仅限于，生物识别、声纹识别、图像识别、行为学习等，来感知用户的情绪、状态和情境，在适当的时机做出合适的反应来影响用户的情绪。 因此语音交互情感化设计就可拆分为两个任务：第一是感知用户情绪状态；第二是带入相应的情境，做出相应的反应。 4.1. 感知用户情绪状态 如果要给用户与智能语音机器人的交互一种情理之中而意料之外的惊喜，那么必须要首先了解用户的状态，知道他们想要什么才能做回应决策。这里分别以三个方面来判断用户的状态，分别是通过用户的表情和肢体语言，通过用户的行为数据，通过使用的时间段。就目前的技术手段来讲，可以将感知用户的状态分成：听话音、知喜好、看脸色、选时机。 4.1.1. “听话音” 听话音是语音交互最基本的能力，通过语音识别，语义理解来获取用户的需求。语音识别在用户体验上更多属于技术的问题，能否在嘈杂的环境下，能否在远场语音的情况下准确的识别用户的唤醒词，并且合成理解其涵义这是至关重要的。更多的误唤醒率和低唤醒率都回影响到用户的体验。 从设计的角度来看，声纹识别是提高情感化设计的重点，通过识别用户的身份来做不同的回应能够大大提高情感化，例如可以通过识别用户的身份，如果识别到是小孩唤醒了机器人，那么回应的方式则以儿童模式的语音进行应答，这样不但能增进人机交互的距离，还能提高智能感。除了识别用户的身份特征，还可以识别用户的声源方向，通过声源定位来确定用户所处位置，进而做出相应的倾听和注视的动作来提高人机交互体验。总之“听话音”不仅仅是理解用户的语音指令需求，更是理解用户的身份和状态，从而给与用户个性化的体验。 4.1.2. “知喜好” 作为一款语音交互的智能个人助理机器人，应该有了解用户的喜好的能力，就像朋友一样，也许刚刚认识并不能了解对方，但是长久相处，就能知道对方的喜好。知喜好应该是在长期的服务用户过程当中记录用户的每一个喜好和习惯。例如记住用户点歌的风格，记住用户关注的新闻内容，记录用户的生活规律，记录用户关注的事物等等。在用户提出一个泛需求的时候能够立即给出符合用户口味的内容是提高情感化设计的重点。 4.1.3. “看脸色” 市侩有句老话叫：“出门看天色，进门看脸色”，表达在做人做事的时候要看别人的脸色见机行事。小度在家作为个人助理机器人，应该要具有这样的能力，现在的技术也能够达到这样的能力。情绪的识别并不陌生，苹果刚刚收购的人工智能公司Emotient已经能够分辨出类似于喜悦、愤怒、悲伤、惊讶等基础表情。皮克斯公司的技术总监Alonso Martinez开发出来了一款名叫Mira的机器人。如果Mira在其视线范围内扫描不到主人的时候，她会伤心，而当看到的时候则会用笑来表达自己的高兴。这些智能表情的识别都可以为智能语音机器人做回应决策而做参考。为用户带来更好的情感服务。虽然通过表情识别技术已经相当成熟，但如何把面部表情、声音和其他肢体语言结合起来判断人的情绪，才是人工智能识别人类情绪的重要问题。江南大学教授李世国认为，下意识的感知的交互设计中的价值很大，人们在无意识中做出的肢体动作都反射了人的潜在内心思想。比如我们紧张害羞的时候会饶头扯衣角，比如我们在无聊的时候会转手机和笔，思考的时候会托下巴。通过识别用户的情绪再做相应的应答可以大大提高用户体验，比如当识别到用户情绪低落的时候，结合正在下雨的天气，可以为用户播放一首应情应景的音乐来舒缓用户的心情。 4.1.4. “选时机” 在不同的场景下给用户不同的需求也是情感化设计的重点，例如清晨的时候会播放一些舒缓的音乐，而在下午锻炼的时候播放的则是激情动感的音乐，当然这是需要和其它的状态共同判断得出的结果，例如识别记录到某用户喜欢在下午四点到五点间锻炼，那么这时候用户提出播放音乐的时候就是动感的音乐了。除了每天可以分为不同的时期，每个季节，每个天气也是选时机的考虑范围，例如用户在某个下雪的天气提出播放抒情音乐，小度在家就可以根据时机选择有关于雪的歌曲。在适当的时机给出符合用户需求的内容或者应答能提审机器人的智能度，提高用户体验。 4.2. 代入相应情境做出相应反应 当我们机器人通过“听话音”、“知喜好”、“看脸色”、“选时机”来判断用户的状态之后，我们就需要根据用户的状态进行匹配相应的内容和需求，从而在合适的时机给出符合用户需求的内容，见图1、图2。当然这个内容能够分的越细致越精准就能给用户更好的服务。 图1. 示例通过感知用户状态而做出相应回答 图2. 用户状态与内容相匹配
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user: 5. 结语 设计师应该充分扩展思维发挥想象走在技术的前面，不应该因为技术的局限而限制设计构想，甚至在技术遇到墙角的情况下通过设计来缓和优化技术的局限。在提高语音交互的用户体验上，我们的技术还有很长的路要走，但是在设计上，我们通过听话音、知喜好、选时机、看脸色四个方面来感知用户的状态，将相应状态下合适的内容进行细致的分类和整理，在机器人感知到用户处于何种状态和需求之后匹配相对精准的内容呈现给用户就能在一定程度上达到为用户提供个性服务的需求。
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user: 摘 要 本文对辣椒中辣椒碱的提取和精制工艺进行了研究。通过对辣椒碱性质的分析，建立了前处理、提取、除杂、结晶四步生产工艺。并使用正交法对辣椒碱的提取工艺进行了详细研究，最佳的条件为以70%乙醇为萃取剂，料液质量比为1:4，在65℃下，搅拌提取2小时。获得的辣椒碱杂质少，纯度高，含量大于95%，优于美国药典USP40-NF35 (2017)对辣椒碱纯度的规定。本提取和精制工艺，方法简单、可行，提取效率高，为天然高纯辣椒碱的工业化生产提供了新途径。 关键词 :辣椒碱，正交法，固态高纯，提取工艺，精制工艺 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 辣椒中引起辛辣的物质是辣椒碱，它是一类含香草酰胺结构的生物碱，包含辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素等五类主要成分 [ 1 ] [ 2 ] 。辣椒碱为白色针状晶体，熔点范围为57℃~66℃，沸点范围为210℃~220℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮中，难溶于水，低辣度辣椒碱常与色素、糖、磷脂等形成油溶物。由于气候、地域等因素，各地辣椒素的含量有所不同 [ 3 ] ，但其主要成分都是辣椒素和二氢辣椒素，二者约占辣椒碱类物质总含量的90%。辣椒素中文名为反式-8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺，在辣椒素类物质中含量居于首位，二氢辣椒素与之区别之处在于结构中不饱和的双键被氢化，它们结构式如下： 辣椒素 二氢辣椒素 辣椒碱具有抗炎、镇痛、抗菌杀虫、治疗胃寒、风湿等作用 [ 4 ] [ 5 ] ，但是由于工艺技术问题限制，我国市场上现售的多为5%~30% [ 6 ] 的辣椒油树脂，这种低纯度的辣椒碱提取物只能用作食品添加剂，而不能用于药物制剂的开发及其它对辣椒碱要求更高的领域。 目前辣椒碱的提取方法有溶剂提取法 [ 7 ] [ 8 ] 、超临界CO2萃取法 [ 9 ] 、微波提取法、超声波提取法 [ 10 ] 、酶提取法、固相萃取法等，现有文献报道关于溶剂提取法多为提取条件的优化或进一步柱色谱分离纯化 [ 11 ] ，另外超临界CO2萃取法、微波提取法、超声波提取法，虽然提取效率高，但设备昂贵，处理量小，生产成本高，而酶提取、固相萃取法 [ 12 ] 更是操作繁琐、分离纯化复杂，目前这几种方法仅停留在实验室研究阶段，因此有必要研究一种方法，能够大量高效的提取出天然高纯辣椒碱。 本研究对全国各地的辣椒进行筛选，以辣度最高辣椒为原料，根据辣椒碱与杂质的性质，针对性的采取分离措施，研究了前处理工艺，精准提取方法，末端分离工艺，并对结晶溶剂与结晶条件做了细致分析，从而实现工业化生产天然高纯度辣椒碱(辣椒总碱含量≥95%)，其中辣椒素含量62%~67%，二氢辣椒素含量23%~28%，产品含量高于美国药典USP40-NF35 (2017)版中关于辣椒碱的要求。该方法为辣椒的深加工提供了一条切实可行的工艺路线。
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user: 2. 材料与方法 2.1. 材料与仪器 辣椒来源分别为河南柘城三樱椒、陕西宝鸡线椒、贵州遵义朝天椒、云南芒市涮涮辣；辣椒素标准品、二氢辣椒素标准品，HPLC检测其纯度 ≥ 98%；95%乙醇，AR，天津科密欧化学试剂有限公司；乙酸乙酯，AR，天津科密欧化学试剂有限公司；丙酮，AR，天津科密欧化学试剂有限公司；异丙醇，AR，天津科密欧化学试剂有限公司；正己烷，AR，天津科密欧化学试剂有限公司；石油醚60℃~90℃，AR，天津科密欧化学试剂有限公司。辣椒粉，辣椒于60℃干燥12 h，粉碎，过40目筛，制成粗粉，备用。 紫外–可见分光光度计，TU-1950，北京普析通用仪器有限责任公司；中压液相制备色谱仪，MP200，天津博纳艾杰尔科技有限公司；高压液相色谱仪，Thermo Fisher Ultimate 3000，赛默飞世尔科技(中国)有限公司。 2.2. 色谱条件 中压制备型HPLC:Claricep Flash无定形硅胶纯化柱(正相硅胶，球形颗粒，40 µm~60 µm，60 Å，330 g)，流动相乙酸乙酯–石油醚(梯度洗脱)，流速20 mL/min，紫外检测波长210 nm，室温，进样体积为10 mL，进样量5 g。 分析型HPLC:C 18 色谱柱(150 mm × 4.6 mm， 5 µm)，流动相为乙腈–水(体积比为50:50)，流速1 ml/min，紫外检测波长280 nm，柱温30℃，进样体积为5 µL。
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user: 3. 方法与条件 3.1. 辣椒素结晶可行性验证 3.1.1. 直接提取 辣椒粉(不同产地)→95%乙醇浸提2次→过滤合并→浓缩→辣椒油树脂。 根据辣椒素的性质，为高效的浸提出辣椒粉中的辣椒素，同时考虑环境、成本、溶剂的毒性及残留，选取水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇为浸提溶剂，进行同法提取比较，浓缩后得到的辣椒油树脂按2.2色谱条件检测，可以比较出哪种溶剂作为浸提液能够浸提出更高含量的辣椒油树脂，结果见表3所示，然后选择其作为进一步制备分离的原料。 3.1.2. 制备分离 辣椒油树脂→制备色谱分离→流分→筛选后浓缩→结晶→辣椒碱。 称量上一步中选出的高辣提取物5 g，用乙酸乙酯10 ml溶解，按照制备液相色谱条件填充色谱柱，采用正相流动体系，梯度洗脱分离，洗脱梯度见表1，得到约15个样品溶液，对此15个样品溶液进行薄层色谱分析，以10%硫酸–乙醇为显色剂，选择同样比移值的样品溶液合并浓缩，浓缩物用乙腈配制成1 mg/ml的样品溶液，按上述液相色谱条件分析，并与对照品液相色谱图比较，找出目标成分。 Table 1 Elution gradient condition 时间(min) 梯度条件(EA:PE) 0~40 0:100 40~60 10:90 60~100 20:80 100 50:50 表1. 洗脱梯度条件 3.1.3. 结晶与结晶溶剂选择 经过制备液相色谱的分离，辣椒提取物被有效分离成不同部分，其中目标成分浓缩物中辣椒素含量可达98.1%，将目标成分浓缩物按1:4料液比，分别加入甲醇、乙醚、正己烷、石油醚，使其充分热熔于该四中溶剂中，并于0℃环境下观察结晶情况。发现在正己烷中可结出固体结晶物，过滤后得到高纯辣椒素。 通过辣椒素结晶的可行性验证，说明天然辣椒提取物可以结晶出高纯辣椒素，关键是如何有效除去待结晶产物中的其余成分，使辣椒素的含量足够高，因此下一步的任务是如何不采用色谱分离，而使用工业化的方法分离纯化辣椒提取物，3.2的研究正是提供了这样一种方法。 3.2. 辣椒素的提取与分离 3.2.1. 前处理(低级性杂质的分离) 称量辣椒粉100 g，加入1L三口瓶中，再加入400 g正己烷(石油醚、环己烷或6号溶剂油)作为前处理溶剂，这种低极性溶剂不能或者很少浸提出辣椒素，而能将辣椒粉中的色素与油脂提取出来，减少后续油脂分离的难题，具体是采用60℃搅拌热浸2小时，浸提后滤去正己烷，滤饼于60℃真空干燥2小时，得到烘干料88 g。 3.2.2. 精准提取(目标成分的精准提取) 将第一步烘干料88 g加入1 L三口瓶中，加入乙醇作为浸提溶剂(验证性实验已筛选，结果见表3)，浸提辣椒素，60℃搅拌提取2小时，提取后滤去乙醇，滤饼用乙醇再重复提取一次，过滤，合并两次滤液，浓缩，得到脱色脱油的辣椒油树脂，液相色谱图见图1。为提高辣椒素提取率，接着设计L 9 (3 4 )正交实验筛选乙醇的最佳提取条件，因素水平见表2，实验结果分析见表4、表5。 Table 2 L9(34) Orthogonal experiment factor level tabl 因素 水平 1 2 3 A时间/h 1 2 4 B料液质量比 1:2 1:4 1:6 C温度/℃ 50 65 78 D浓度/% 50% 70% 95% 表2. L 9 (3 4 )正交实验因素水平表 3.2.3. 除杂(极性组分的分离) 将得到的脱色脱油辣椒树脂，加入1 L三口瓶中，加入水(甲醇/水 = 50:50、乙腈/水 = 50:50或乙醇/水 = 50:50)，缓慢搅拌升温至70℃，使其全溶，再加入乙酸乙酯(卤代烷类、醚类或烷烃类) 200 ml，搅拌10min，冷却至室温，转入1 L分液漏斗中，静置，萃取分液得到有机层，70℃减压浓缩成膏，得到高辣度辣椒油树脂，见图2。 3.2.4. 结晶(目标组分的进一步纯化) 将高辣度辣椒油树脂加入250 ml三口瓶中，分别用单一溶剂：甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、石油醚；或混合溶剂甲醇与乙酸乙酯(5:1)、正己烷与乙酸乙酯(5:1)进行结晶条件研究，按膏液比1:4加入，搅拌加热至回流，使膏全溶，搅拌冷却至室温，继续冰水浴，拌冷却至0℃，考察是否有固体物析出，若有，抽滤得到固体物，液相色谱分析，见图3。
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user: 4. 结果与分析 本实验在保证辣椒碱提取率的基础上，采用70℃搅拌浸渍提取，若溶剂沸点 ≤ 70℃，则采用回流提取，不同产地辣椒各浸提溶剂提取结果如表3。在此过程中，我们筛选出乙醇提取的云南芒市涮涮辣辣椒碱含量最高，在后续的研究中我们以该品种辣椒为原料进行研究。 Table 3 Content of capsaicin in each pepper/100 溶剂 三樱椒 线椒 朝天椒 涮涮辣(魔鬼椒) 水 0.78 1.42 1.38 2.02 g 乙醇 0.91 1.62 1.53 2.79 g 乙酸乙酯 0.82 1.51 1.42 2.51 g 丙酮 0.87 1.57 1.49 2.63 g 异丙醇 0.83 1.53 1.44 2.57 g 表3. 各种辣椒中辣椒碱含量/100 g 在上述单因素实验的基础上，为进一步探索乙醇的最优提取条件，设计L 9 (3 4 )正交表，以辣椒总碱提取量为指标，正交实验结果见表4、方差分析见表5。 Table 4 Orthogonal experimental results of capsaicin extractio 实验验号 A B C D 辣椒碱g/100g辣椒粉辣椒油树脂 1 1 1 1 1 1.79 2 1 2 2 2 2.60 3 1 3 3 3 2.24 4 2 1 2 3 2.37 5 2 2 3 1 2.62 6 2 3 1 2 2.57 7 3 1 3 2 2.74 8 3 2 1 3 1.89 9 3 3 2 1 2.06 K 1 6.63 6.9 6.25 6.47 T = 20.88 K 2 7.56 7.11 7.03 7.91 K 3 6.69 6.87 7.6 6.5 k1 2.21 2.3 2.08 2.16 k2 2.52 2.37 2.34 2.64 k3 2.23 2.29 2.53 2.17 R 0.31 0.08 0.45 0.48 主次顺序 D > C > A > B 优水平 A 2 B 2 C 3 D 2 优组合 A 2 B 2 C 3 D 2 表4. 辣椒碱提取量正交实验结果 Table 5 Anova table of capsaicin extraction quantit 方差来源 离差平方和 自由度 均方 F值 显著水平 A 0.181 2 0.090 15.842 ** B 0.011 2 0.006 0.0000 C 0.306 2 0.153 26.860 * D 0.451 2 0.226 39.596 * 误差 0.011 2 总和 0.950 8 表5. 辣椒碱提取量方差分析表 通过对正交实验结果的分析，得出辣椒碱提取量的影响因素依次为：浓度 > 温度 > 时间 > 料液比，确定乙醇提取辣椒碱的最佳工艺为乙醇浓度70%，温度65℃，提取时间2小时，料液比为1:4，此时辣椒碱提取率最高，产物中杂质较少，辣椒碱含量高，同时65℃的浸提温度避免了高温对辣椒碱结构的影响，为后续的分离提供了最佳原料。 为研究在此工艺过程中杂质的变化及辣椒碱的含量，我们用辣椒素与二氢辣椒素标准品标定产物中辣椒素类化合物，跟踪每个工序中辣椒素含量变化过程，我们采用液相色谱分析各个工序处理后的产物，液相色谱图见图1、图2、图3、图4，为了更清晰的分辨提取物的成分，增大了流动相的极性，将流动相比例调节为乙腈:水 = 20:80，结果如图1、图2所示；图3、图4中流动相比例仍然为乙腈:水 = 50:50。 图1. 前处理后的乙醇浸提物 图2. 萃取分离后浓缩物 图3. 结晶后得到的辣椒碱 图4. 重结晶后的辣椒碱 如图1所示前处理去除了极性小的杂质，剩余部分为前端极性大的组分，后经萃取处理去除了大部分前端杂质，正如图2所示，在保留时间0 min~20 min内显示的为极性组分色谱峰，可以明显观察出其被有效除去，图3为结晶后产品液相色谱图，前端部分进一步消失，产品纯度获得更高提升，图4为最终重结晶出的天然高纯辣椒碱，其中保留时间在4.528处为辣椒素色谱峰、保留时间5.183处为二氢辣椒素色谱峰。
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user: 5. 结论 通过本文的研究建立了天然高纯辣椒碱的四步生产工艺，该工艺过程简单，可行，提取率高，产品质量好，本方法克服了溶剂提取法所致的产品质量不高，产品呈树脂状等缺点，并且可以不用色谱分离的方式，从辣椒中提取分离出晶态高纯辣椒碱，产品中辣椒碱含量大于95%，符合美国药典USP40-NF35 (2017)对辣椒碱的规定，从而一举实现工业化生产天然高纯辣椒碱，为辣椒的深加工利用提供了新的路径，所得产品可用于药物制剂及其它纯度要求高的领域。
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user: 摘 要 Ti-6Al-7Nb合金近年来已发展成为医用植入物较理想的功能结构材料，为了保证植入材料的可靠性和安全性，需要对其服役状态下的力学行为进行评估。本文采用宏观力学测试结合微观显微观察的方法，研究了加载方式和模拟体液环境对植入用Ti-6Al-7Nb合金的疲劳行为的影响。结果显示，加载方式对Ti-6Al-7Nb合金的疲劳行为有较大影响，弯曲加载比轴向加载得到的疲劳强度更高；模拟体液环境下，Ti-6Al-7Nb合金的疲劳性能略低于常规空气环境，这是因为模拟体液环境中，疲劳加载可能会破坏试样表面的钝化膜，导致疲劳性能降低；疲劳裂纹均萌生于试样表面。 关键词 :Ti-6Al-7Nb，加载方式，模拟体液，疲劳寿命，裂纹萌生 Copyright © 2019 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 我国是世界第一人口大国，近些年的国民经济高速发展以及逐渐形成的人口老龄化等问题，使我国逐步成为全球医疗器械产品的巨大潜在市场 [ 1 ] 。目前，用于外科植入物和矫形器械的医用金属材料主要有医用不锈钢、钴基合金和钛合金三大系列。而钛合金以其弹性模量低、生物相容性好、耐蚀性能优异等优点，近年来已成为外科植入物较理想的功能结构材料，在骨科中主要用于制造各种人工关节、人工骨及各种内外固定器械，其作用是药物不能替代的 [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] 。钛合金在生物医学方面的研发开始于20世纪40年代初期，Bothe等 [ 4 ] 把纯钛引入到生物医学领域，发现钛与老鼠股骨之间无不良反应。纯钛等α型钛合金虽然在生理环境中抗腐蚀性优良，但其强度较低、耐磨性较差，而α + β型钛合金Ti6Al4V具有较高的强度和综合的加工性能 [ 1 ] ，这就使得α + β型钛合金在骨科较大承载部位得到广泛的使用。到20世纪80年代中期，研究证实V是对生物体有毒副作用的元素 [ 5 ] [ 6 ] [ 7 ] [ 8 ] 。Ti6Al7Nb以无毒副作用的Nb代替有毒副作用的V，很快Ti6Al7Nb被列入国际生物材料标准，并开始在临床应用。关节在人体内受到的是往复交替的循环载荷，生物材料具体使用过程中，也会有如植入物疲劳折断、手术中塑形困难等，这与材料的选择及力学、疲劳性能有很大关系 [ 9 ] [ 10 ] [ 11 ] ，在保证生物相容性和安全性前提下，如何实现医用钛合金材料在体内优良的力学相容性至关重要。 Papakyriacou等 [ 12 ] 研究了Ti6Al7Nb合金在空气和生理盐水(0.9%NaCl)环境的高周疲劳行为，发现腐蚀环境下材料的疲劳性能会有所降低。Kobayashi等 [ 13 ] 从铸造性能、材料塑性和抗腐蚀能力等方面对比了Ti6Al7Nb和Ti6Al4V，指出使用Ti6Al7Nb合金替代Ti6Al4V合金是可行的。王聪等 [ 14 ] 也从植入物材料的高周疲劳性能角度出发，实验验证了Ti6Al7Nb合金可作为Ti6Al4V合金的潜在替代品。有研究表明，在人体液环境中，钛合金表面的钝化层从未发现有穿破现象 [ 15 ] ，不会发生点蚀和缝隙腐蚀 [ 16 ] 。然而，植入物在人体内除了要处在含有Na + 、Mg 2+ 、 Cl − 、 SO 4 2 − 和HCO 2− 等离子的生理环境中外，还要承受振荡机械载荷的作用，表面氧化膜可能会被局部溶解，尤其是被氯离子所腐蚀溶解，从而产生蚀坑，并且迅速扩展而导致坑蚀 [ 17 ] [ 18 ] ，而疲劳裂纹的形成与金属材料表面蚀坑的出现有关 [ 19 ] 。 本文采用的轴向拉压和旋转弯曲方式，分析了加载方式对Ti6Al7Nb合金的疲劳行为的影响，继而在旋转弯曲加载下，分析了模拟体液环境对Ti6Al7Nb合金的疲劳行为的影响。
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user: 2. 试验及方法 2.1. 试验材料 试验选用的材料是由西北有色金属研究院提供的植入用Ti-6Al-7Nb，其化学成分和力学性能参数分别见表1和表2。 Table 1 Chemical Constituents of Materials (wt% Ti Al Nb Ta Fe H O N C 余量 6.46 7.14 0.07 0.04 0.002 0.13 0.013 0.02 表1. 材料的化学成分(wt%) Table 2 Mechanical properties of material 弹性模量(GPa) 密度(g/cm 3 ) 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 延伸率 维氏硬度(HV) 105 4.47 880 984 13% 301 表2. 材料的力学性能参数 图1. 试样尺寸设计图，(a) 拉压疲劳；(b) 弯曲疲劳 拉压疲劳试样和弯曲疲劳试样尺寸分别按照《金属材料轴向等幅低循环疲劳试验方法》(GB/T15248-2008)和旋转弯曲疲劳试验机器标准试样尺寸进行设计，如图1所示。试样由数控机床加工，表面用砂纸和研磨膏进行打磨抛光至镜面，减少由材料表面的缺陷对试验带来的影响。 2.2. 模拟体液 模拟体液SBF (Simulated Body Fluid)由四川大学生物材料中心提供，其制备方式见文献 [ 20 ] ，得到的离子浓度和pH值接近于人体血浆的，如表3所示。 Table 3 Ion concentration comparison between simulated body fluid and human plasma (mmol/L 离子 Na + K + Ca + Mg 2+ Cl − HCO 3 − HPO 4 3 − SO 4 2 − pH 模拟体液 142.0 5.0 2.5 1.5 148.5 4.2 1.0 0.5 7.4 人体血浆 142.0 5.0 2.5 1.5 103.0 27.0 1.0 0.5 7.2-7.4 表3. 模拟体液与人体血浆的离子浓度对比(mmol/L) 2.3. 试验方法 试验在拉压疲劳试验机(日本岛津，EHF-UV50k1-010)和旋转弯曲疲劳试验机(日本小野，YRB-200)上进行。拉压疲劳是以轴向拉压形式，应力比R = −1，频率f = 2 Hz。弯曲疲劳试验是以旋转弯曲形式，应力比R = −1，频率f = 20 Hz。模拟体液环境下的腐蚀疲劳试验在旋转弯曲疲劳试验机上进行，加载形式与加载频率与旋转弯曲疲劳试验相同。为减少实验误差等因素，每组应力至少进行3次试验。
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user: 3. 实验结果与讨论 3.1. S-N曲线 拉压疲劳、旋转弯曲疲劳、旋转弯曲腐蚀疲劳所得的S-N数据如图2所示。对数据点进行拟合，得到S-N曲线拟合公式： { S = − 85.185   lg ( N ) + 1120.1 ;     旋 转 弯 曲 疲 劳 S = − 91.776   lg ( N ) + 1140.2 ;     旋 转 弯 曲 腐 蚀 疲 劳 S = − 219.52   lg ( N ) + 1628.9 ;     拉 压 疲 劳 (1) 图2. 疲劳S-N曲线 从图中可以看出，在试验应力的范围内，三条S-N曲线均表现出单调下降的趋势，随着应力的降低，疲劳寿命会增加。拉压疲劳的S-N曲线更陡峭，在相同的应力幅值变化下，疲劳寿命变化相比于弯曲疲劳更小，也就是说，拉压疲劳寿命对应力的敏感性相对弱些。在相同的应力幅值下，旋转弯曲疲劳试验的试样寿命均比拉压疲劳试样的寿命要长。轴向加载情况下，最大拉压应力出现在整个截面积最小的面，而旋转弯曲加载时，试件的最大拉压应力集中在截面积最小的面的最外围部分。根据姚卫星 [ 21 ] 提出疲劳损伤的解释，拉压疲劳的疲劳损伤区域要大于旋转弯曲疲劳的疲劳损伤区域，对称拉压疲劳极限要小于弯曲疲劳极限，因此拉压加载情况下得到的疲劳寿命比弯曲加载时要短。另外，拉压加载频率为2 Hz，而旋转弯曲加载频率为20 Hz，频率效应取决于材料内部位错在不同加载频率下动力学响应，而从钛合金材料的高周疲劳研究来看 [ 22 ] ，加载频率对钛合金材料的影响很小。对比空气环境和模拟体液环境下Ti-6Al-7Nb的S-N曲线可以看出，在相同的应力水平下，模拟体液环境中Ti-6Al-7Nb的疲劳寿命相对较短。在10 5 周次下的条件疲劳强度，空气环境中为694 MPa，而模拟体液环境中为681 MPa，下降了1.85%；在10 6 周次下的条件疲劳强度，空气环境中为609 MPa，而模拟体液环境中为590 MPa，下降了3.19%；因此，模拟体液环境中，Ti-6Al-7Nb合金的疲劳性能略低。 3.2. 断口 采用电子扫描电镜(SEM)对断裂试样的断口进行显微观察。图3所示为拉压疲劳试验断裂试样的断口形貌，最大应力为 σ max = 600   MPa ，疲劳寿命为 N f = 5.6 × 10 4 。图5(a)为断口的宏观形貌图，从图中可以观察到断裂形成的三阶段区域：①疲劳核心区；②疲劳裂纹扩展区；③瞬时断裂区。图5(b)为裂纹源区的形貌图，可以 看到裂纹形核位置位于试件表面。图5(c)为裂纹源区高倍形貌图，从图中可观察到同一断裂小断块上的疲劳辉纹是平行的，而不同的断裂小断块之间则没有这种关系。 图3. 拉压疲劳试样断口SEM图；(a) 全貌，(b) 裂纹源区形貌，(c) 裂纹源区高倍形貌 图4所示为旋转弯曲疲劳试验， σ max = 700   MPa ， N f = 5.6 × 10 4 循环时的试样断口SEM图。图4(a)为断口全貌图，可以观察到裂纹扩展区中材料明显的塑性变形。图4(b)为裂纹源区的形貌图，可知裂纹形核位置位于试件表面。图4(c)为裂纹源区高倍形貌图，从图中可看出疲劳辉纹是互相平行的，裂纹扩展方向也与之垂直，这与上述拉压疲劳的疲劳辉纹形貌不同。 图4. 旋转弯曲疲劳试样断口SEM图；(a) 全貌，(b) 裂纹源区形貌，(c) 裂纹源区高倍形貌 图5所示为旋转弯曲腐蚀疲劳试验， σ max = 650   MPa ， N f = 3.6 × 10 5 循环时的试样断口SEM图。图5(a)为裂纹源区的形貌图，可知裂纹形核位置在试件表面。图5(b)为裂纹源区高倍形貌图，对比图4(c)，未发现明显的腐蚀特征。对裂纹源区形核进行EDS分析，如图6所示，发现少量Cl元素存在，说明在腐蚀环境中进行疲劳加载，有部分Cl − 进入材料，疲劳加载环境可能会破坏试样表面的钝化膜，导致疲劳性能降低。 图5. 旋转弯曲腐蚀疲劳试样断口SEM图；(a) 全貌，(b) 裂纹源区形貌 图6. 裂纹源区EDS图
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user: 4. 结论 本文采用宏观疲劳实验和断口显微观察的方法，研究了不同加载方式(拉压、旋转弯曲)和模拟体液环境对植入用Ti6Al7Nb合金的疲劳性能的影响，得到如下结论： 1) 在相同的应力幅值下，拉压疲劳寿命比旋转弯曲疲劳寿命要短，这是由于拉压疲劳的疲劳损伤区域要大于旋转弯曲疲劳的疲劳损伤区域，出现疲劳裂纹的概率更高。 2) 拉压疲劳寿命对应力的敏感性比旋转弯曲疲劳更弱。 3) Ti-6Al-7Nb合金在模拟体液环境中的疲劳性能略低于常规空气环境，在10 6 周次下的条件疲劳强度下降了3.19%。 4) 在高周范围(10 7 周次)内，疲劳裂纹均出现于试样表面。在模拟体液环境中，疲劳加载可能会破坏试样表面的钝化膜，导致疲劳性能降低。 本文主要对新型医用钛合金材料Ti6Al7Nb合金进行研究，采用轴向拉压疲劳试验、旋转弯曲疲劳试验和旋转弯曲腐蚀疲劳试验，利用SEM扫描电镜和EDS能谱分析试样疲劳断口，综合分析Ti6Al7Nb合金的疲劳性能，对研究Ti6Al7Nb合金在人体内服役期间的力学行为有一定的意义。
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user: 摘 要 如果完全二部多重图 λ K m ， n 的边集可以划分为 λ K m ， n 的 K p ， q -因子，则称 λ K m ， n 存在 K p ， q -因子分解。当p = 1、q = 2和p = 2、q = 3时， λ K m ， n 的 K p ， q -因子分解的存在性问题已被完全解决。当p = 1、q = 3和p = 1、q = 4时，K m ，n 的 K p ， q -因子分解的存在性问题已被基本解决。文章研究当p = 2和q = 4时完全二部多重图 λ K m ， n 的K 2，4 -因子分解的存在性。证明完全二部多重图 λ K m ， n 存在K 2，4 -因子分解的充分必要条件是：1) m ≡ n ≡ 0 (mod 2)，2) m £ 2n，3) n £ 2m，4) m + n ≡ 0 (mod 6)，5) 3 λ m n / [ 4 ( m + n ) ] 是整数。 关键词 :二部多重图，因子，因子分解 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 K m ，n 表示完全二部图，其两个部分点集Ｘ和Ｙ分别具有m和n个点。lK m ，n 表示完全二部多重图，它是l个两两不交的同构于K m ，n 的图的并。如果lK m ，n 的一个子图F包含了lK m ，n 的所有点，则称Ｆ为lK m ，n 的一个支撑子图。若lK m ，n 的支撑子图F的每个分支均同构于图K p ，q ，则称F为lK m ，n 的一个K p ，q -因子。如果lK m ，n 的边集可以划分为lK m ，n 的K p ，q -因子，则称lK m ，n 存在K p ，q -因子分解。在综述文章 [ 1 ] 中，Ushio称lK m ，n 的K p ，q -因子分解为可分解的(m， n， k， l)二部K p ，q -设计。如果lK m ，n 存在K p ，q -因子分解，则称lK m ，n 是可K p ，q -因子分解的。本文用到的图论方面的名词术语，均参照图论著作 [ 2 ] 。 lK m ，n 的K p ，q -因子分解有许多应用，特别是Yamamoto和Ushio等 [ 3 ] 用其建立了计算机数据存储的HUBMFS 2 方案。当p = 1和q = 2时，Ushio [ 4 ] 、Wang和Du [ 5 ] 完全解决了lK m ，n 的K 1，2 -因子分解的存在性问题。Martin在论文 [ 6 ] [ 7 ] 中分别解决了当p = 1、q = 3与p = 1、q = 4时K m ，n 的K p ，q -因子分解的存在性。当p = 2和q = 3时，Wang和Du [ 8 ] 完全解决了l = 1时K m ，n 的K 2，3 -因子分解的存在性。我们在论文 [ 9 ] 中完全解决了l > 1时lK m ，n 的K 2，3 -因子分解的存在性。本文研究当p = 2和q = 4时，完全二部多重图lK m ，n 的K 2，4 -因子分解的存在性。即我们将证明lK m ，n 存在K 2，4 -因子分解的充分必要条件。 定理1.1：完全二部多重图lK m ，n 存在K 2，4 -因子分解的充分必要条件是：1) m ≡ n ≡ 0 (mod 2)，2) m £ 2n，3) n £ 2m，4) m + n ≡ 0 (mod 6)，5) 3 λ m n / [ 4 ( m + n ) ] 是整数。
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user: 摘 要 Li， Hu和Kim [ 1 ] 运用整数剩余类环及其单位群的滤链证明了Menon-Sury恒等式的如下推广： ∑ 1 ≤ k ， b 1 ， b 2 ， ⋯ ， b r ≤ n g c d ( k ， n ) = 1 g c d ( k − 1 ， b 1 ， b 2 ， ⋯ ， b r ， n ) χ ( k ) = φ ( n ) σ r ( n d ) ， 其中 φ 是欧拉 φ 函数， σ r ( n ) = ∑ d | n d r ，且 是一个模n的导子为d的狄利克雷特征。在本文中，我们运用狄利克雷特征的正交性和初等计算去重新证明上述等式 [ 2 ] 。 关键词 :Menon-Sury恒等式，狄利克雷特征，欧拉 φ 函数 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/