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user: 3. 实验结果与分析 3.1. 前处理对牛角瓜纤维结构和性能的影响 3.1.1. 前处理对牛角瓜纤维强力、伸长率和弹性模量的影响 表1是牛角瓜纤维用乙醇在索式提取器处理后，牛角瓜纤维单位纤度强力、伸长率和弹性模量的测试结果。由表1可知，前处理后的牛角瓜纤维强力和弹性模量有所降低，伸长率有所增加。 3.1.2. 不同质量分数的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维强伸度和弹性模量的影响 表2是不同质量分数的水性聚氨酯溶液处理后牛角瓜纤维的增重率。由表2可知，牛角瓜纤维的增重率随着水性聚氨酯溶液的浓度的增加而增加，其高低排列顺序为：30% > 20% > 10%。 表3和表4是不同质量分数的水性聚氨酯溶液处理后牛角瓜纤维相对强力的测定和单因素方差分析 Table 1 Influence of pretreatment on Calotropis gigantea’s tensile strength， elongation and elastic modulu 牛角瓜纤维 单位纤度强力/(cN/dtex) 伸长率/% 弹性模量(cN/dtex) 处理前 2.86 1.91 141.23 处理后 2.64 1.95 123.05 表1. 前处理对牛角瓜纤维强力、断裂伸长率和弹性模量的影响 Table 2 Calotropis gigantea’s weight gain rate after dealt with different concentration of waterborne polyurethan 水性聚氨酯溶液质量分数/% 10 20 30 牛角瓜纤维处理前质量/g 0.020 0.020 0.020 牛角瓜纤维处理后质量/g 0.217 0.0225 0.0245 牛角瓜纤维增重率/% 8.5 12.5 22.5 表2. 不同质量分数的水性聚氨酯溶液处理后牛角瓜纤维的增重率 Table 3 Influence on Calotropis gigantea’s strength per size after dealt with different concentration of waterborne polyurethan 聚氨酯质量分数/% 牛角瓜纤维单位纤度强力/(cN/dtex) ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 平均值 10 2.70 2.90 2.90 3.07 2.39 2.87 2.81 20 3.89 3.31 4.07 3.18 2.89 2.99 3.39 30 2.98 2.92 2.79 2.66 3.16 3.11 2.94 表3. 不同质量分数的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维单位纤度强力的影响 Table 4 Variance analysis on Calotropis gigantea’s strength per size after dealt with different concentration of waterborne polyurethan 变异来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 处理间 1.123 2 0.562 5.17 0.020 处理内 1.629 15 0.109 总变异 2.752 17 表4. 不同质量分数的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维单位纤度强力的方差分析 结果，其中牛角瓜纤维的平均细度为1.04 dtex。通过数据分析可知，20%的水性聚氨酯溶液处理效果较为适宜，处理后单位纤度强力为3.39 cN/dtex，10%和30%的水性聚氨酯溶液处理牛角瓜纤维强力分别为2.81 cN/dtex和2.94 cN/dtex，10%水性聚氨酯溶液处理效果不佳(2.81 cN/dtex < 2.86cN/dtex)，30%水性聚氨酯溶液处理后效果较20%的水性聚氨酯溶液处理后效果低(2.94 cN/dtex < 3.39 cN/dtex)，可能的原因是30%的水性聚氨酯溶液粘度大，被处理后的纤维较易粘结在一起，处理不均匀，在纤维分离时形成机械损伤，造成纤维的单位断裂强力降低。分析不同浓度的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维单位纤度强力的影响，由表4可知，不同质量分数的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维的单位纤度强力的影响显著(P = 0.02 < 0.05)。 表5和表6是不同质量分数的水性聚氨酯溶液处理后的牛角瓜纤维断裂伸长率的测定和单因素方差分析结果。由表5结果可知用10%、20%和30%的水性聚氨酯溶液处理后，牛角瓜纤维的断裂伸长率在1.90%~1.78%。对牛角瓜纤维的断裂伸长率进行单因素方差分析(表6)，分析不同浓度的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维断裂伸长率的影响，可知不同质量分数的水性聚氨酯溶液处理后牛角瓜纤维的断裂伸长率没有显著差异(P = 0.186 > 0.05)，所以10%、20%和30%的水性聚氨酯溶液在一定的工艺条件下对牛角瓜纤维的断裂伸长率没有显著影响。 表7是不同质量分数的水性聚氨酯溶液处理后的牛角瓜纤维的弹性模量的测定和单因素方差分析结果。由表7结果可知用10%、20%和30%的水性聚氨酯溶液处理后，牛角瓜纤维的弹性模量随着水性聚 Table 5 Influence on Calotropis gigantea’s elongation at break after dealt with different concentration of waterborne polyurethan 聚氨酯质量分数/% 相对断裂伸长率/% ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 平均值 10 1.79 1.85 2.03 2.08 1.67 1.95 1.90 20 1.84 1.81 1.95 1.78 1.92 1.88 1.86 30 1.82 1.73 1.92 1.80 1.71 1.68 1.78 表5. 不同质量分数的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维断裂伸长率的影响 Table 6 Variance analysis on Calotropis gigantea’s elongation at break after dealt with different concentration of waterborne polyurethan 变异来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 处理间 0.045 2 0.023 1.882 0.186 处理内 0.179 15 0.012 总变异 0.224 17 表6. 不同质量分数的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维断裂伸长率的方差分析 Table 7 Influence on Calotropis gigantea’s elastic modulus after dealt with different concentration of waterborne polyurethan 聚氨酯质量分数/% 弹性模量/(cN/dtex) ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 平均值 10 133.51 140.51 122.87 128.26 129.85 134.9 131.66 20 151.84 154.36 128.62 136.80 147.37 146.50 144.25 30 180.59 175.73 193.73 172.66 160.09 169.40 175.37 表7. 不同浓度的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维弹性模量的影响 氨酯溶液浓度的增加而增加，并且10%的水性聚氨酯溶液处理尚未提升纤维的弹性模量(131.66 cN/dtex < 141.23 cN/dtex)，20%和30%水性聚氨酯溶液处理后纤维的弹性模量有所提升(20%: 144.25 cN/dtex > 141.23 cN/dtex; 30%: 173.37 cN/dtex > 141.23 cN/dtex)。对处理后的牛角瓜纤维的弹性模量进行单因素方差分析(表8)，分析不同浓度的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维弹性模量的影响，可知不同质量分数的水性聚氨酯溶液处理后牛角瓜纤维的弹性模量存在显著差异(P = 0 < 0.05)，这说明不同浓度的水性聚氨酯溶液的处理对牛角瓜纤维的弹性模量存在显著影响。 3.1.3. 水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维表面成膜性的表面化学基础 由于水性聚氨酯分子间存在范德华力、氢键等作用较弱的力，所以其固有表面张力低，在牛角瓜纤维表面铺张时，内聚功2δ f 小于其在纤维表面的粘附功ξ sf [ 5 ] 所以水性聚氨酯在牛角瓜纤维表面铺展时的直接推动力为： 由于牛角瓜纤维的表面张力和表面能较水性聚氨酯的表面张力和表面自由能低，所以水性聚氨酯覆盖在牛角瓜纤维表面，显著降低牛角瓜纤维表面的自由能，能使体系更稳定，其成膜过程是自发的。 图1未处理过的牛角瓜纤维扫描电镜图片，图2为前处理过的纤维的扫描电镜图。从图片中可以看出，未处理过的牛角瓜纤维表面光滑，呈圆柱形，无天然卷曲，而处理过的牛角瓜纤维表面出现沟槽，并且表面出现许多白色块状物质，可能的原因牛角瓜纤维在前处理的过程中，乙醇可以将纤维表面的蜡质提取出来，破坏了牛角瓜纤维表面蜡质层连续的结构，增加了纤维的表面张力和表面能。 Table 8 Variance analysis on Calotropis gigantea’s elastic modulus after dealt with different concentration of waterborne polyurethan 变异来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 处理间 6083.944 2 3041.972 35.088 0 处理内 1300.443 15 86.696 总变异 7384.387 17 表8. 不同质量分数的水性聚氨酯溶液对牛角瓜纤维弹性模量的方差分析 图1. 未处理的牛角瓜纤维扫描电镜图 接触角θ是衡量材料表面润湿性能的一个重要指标[ 6 ] 。对牛角瓜纤维表面接触角测试结果：图1表示牛角瓜纤维处理前后纤维束的润湿性能。图3(a)为未处理的牛角瓜纤维束的接触角测试图，当水滴滴到纤维束表面后，液滴在纤维束表面的接触角为138.7˚。图3(b)为前处理后的牛角瓜纤维束的接触角测试图，由图可知经前处理后的牛角瓜纤维束的接触角减小到122.7˚，牛角瓜纤维的润湿性能提高，润湿性越好，水性聚氨酯越能在牛角瓜纤维表面发生吸附，越容易成膜。牛角瓜纤维束表面接触角降低的可能原因是：经索式提取器处理后的牛角瓜纤维表面连续的疏水层被破坏，部分疏水物质被乙醇所溶解，所以现在表面的接触角降低，表明牛角瓜纤维表面的润湿性能提升，有利于水性聚氨酯溶液在纤维表面的成膜。 3.1.4. 水性聚氨酯在牛角瓜纤维表面的成膜性观察 图4是不同质量分数的水性聚氨酯溶液处理后的牛角瓜纤维，不同浓度的水性聚氨酯在纤维表面的成膜性能不同，图4(a) 10%水性聚氨酯处理后纤维表面并未出现明显的水性聚氨酯膜，图4(b) 20%水性聚氨酯处理后，通过扫面电镜图片可以发现牛角瓜纤维表面有一层薄膜，但是呈片状，并不是连续的膜，图4(c)为30%水性聚氨酯处理后的SEM图片，图片显示在牛角瓜纤维形成了一层连续的薄膜，所以30% 图2. 前处理后牛角瓜纤维的表面电镜图 图3. 牛角瓜纤维润湿性能：(a) 空白纤维束；(b) 前处理后的纤维束 图4. 为不同浓度的水性聚氨酯溶液处理后的牛角瓜纤维扫描电镜图片：(a) 10%水性聚氨酯处理；(b) 20%水性聚氨酯处理；(c) 30%水性聚氨酯处理 的水性聚氨酯溶液在牛角瓜纤维表面的成膜性最佳，可能的原因是30%的水性聚氨酯的溶液具有更高的粘度和固含量，因此在离心除去过多的水性聚氨酯液体时，会有更多的水性聚氨酯均匀粘附在牛角瓜纤维表面，在烘干之后，具备在牛角瓜纤维表面形成连续薄膜的条件。但是高粘度和高固含量使得牛角纤维之间容易出现粘结，所以30%的水性聚氨酯处理后的牛角瓜纤维单位纤度强力低于20%的水性聚氨酯处理后牛角瓜纤维的单位纤度强力。