DreamBlooms/HansPub-15000-to-45000 huggingface dataset:
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user: 3. 结果 3.1. 送检仔猪剖检病理变化 病猪剖检病理见图1，肺脏呈暗红色的肉变区，腹腔有淡黄色腹水，肠系膜淋巴结出血、肿大，肝脏出血，脾脏边缘出血呈锯齿状，肾脏有针尖状出血点，肠道严重肿胀，肠壁外附有胶冻样渗出物，肠管内呈现糠麸样坏死。 图1. 病猪临床症状与剖检病例变化 3.2. 细菌分离与鉴定 病料涂片经革兰氏染色后油镜下观察结果见图2，存在大量色两端钝圆浓染的革兰氏阴性小杆菌。病料接种于麦康凯和XLD4鉴别琼脂培养24 h后，在麦康凯培养基上生长出单一、无色小菌落，在XLD4琼脂培养基上为中心呈黑色的灰白色小菌落，初步诊断为沙门氏菌。对分离到的细菌，经PCR检测沙门氏菌特异性基因fimY，扩增产物经2%的琼脂糖凝胶电泳，结果出现单一的，大小为497 bp的目标条带，确定所分离细菌为沙门氏菌(见图3)。 3.3. 药敏检测 将细菌分离株用无菌棉签涂布于MH琼脂培养基表面。用无菌镊子夹取药敏纸片，选取氨苄西林、氟苯尼考、头孢噻肟、多西环素、左氧氟沙星、复合磺胺、阿米卡星、庆大霉素、链霉素、阿奇霉素、环丙沙星、头孢曲松、大观霉素等13种药物的敏感性检测。将平皿培养基置于37℃温箱中培养24 h后，观察结果。药敏结果如表1所示，该分离沙门氏菌菌株对氟苯尼考、左氧氟沙星和环丙沙星高敏，对头孢噻肟、头孢曲松和多西环素中度敏感，对复方新诺敏、阿米卡星、庆大霉素和大观霉素表现出一定程度的耐药，对氨苄西林、链霉素和阿奇霉素则完全耐药。 图2. 分离细菌在染色镜检以及在鉴别培养基上的生长状态 图3. 沙门氏菌特异性基因fimY PCR扩增结果 Table 1 Results of drug susceptibility test for Salmonella isolation strai 抗生素种类 药物敏感性判定(mm) 分离菌株 耐药R 中介I 敏感S 抑菌圈(mm) 敏感性 氨苄西林 ≤13 14~16 ≥17 0 R 氟苯尼考 ≤12 13~17 ≥18 20.5 S 头孢噻肟 ≤14 15~22 ≥23 15.8 I 头孢曲松 ≤13 14~20 ≥21 14.3 I 多西环素 ≤12 13~15 ≥16 14.4 I 左氧氟沙星 ≤13 14~16 ≥17 18.1 S 环丙沙星 ≤15 16~20 ≥21 20.8 S 复方新诺敏 ≤12 13~16 ≥17 10.5 R 阿米卡星 ≤14 15~16 ≥17 13.8 R 庆大霉素 ≤12 13~14 ≥15 11.5 R 链霉素 ≤11 12~14 ≥15 0 R 阿奇霉素 ≤13 14~17 ≥18 0 R 大观霉素 ≤14 15~17 ≥18 11.2 R 表1. 分离沙门氏菌菌株的药敏试验结果 3.4. 病毒抗原PCR检测 采取患猪的肝脏、脾脏、淋巴结采用混样方式提取DNA和RNA用于病毒抗原的PCR检测，样品做2个重复，分别对猪蓝耳病病毒、猪圆环病毒、猪伪狂犬病毒进行检测，结果如图4~图6所示，猪蓝耳病病毒抗原检测为阳性，出现492 bp特性条带；猪圆环病毒和猪伪狂犬病毒检测均为阴性，由于该猪场并未免疫猪蓝耳病疫苗，说明猪群中存在传入性猪蓝耳病病毒的感染。 图4. 猪蓝耳病病毒抗原检测结果 图5. 猪伪狂犬病毒抗原检测结果 图6. 猪圆环病毒抗原检测结果 3.5. 血清抗体检测 对送检15份发病猪群的血清样品进行猪蓝耳病病毒抗体、猪瘟病毒抗体、圆环病毒抗体和猪伪狂犬病毒gE抗体检测，计算数据的变异系数。检测结果如表2所示，猪蓝耳病抗体的阳性为66.67%，变异系数达到75.18%，说明抗体的均匀度很差，由于该猪场并未免疫猪蓝耳病病毒疫苗，考虑存在传入性猪蓝耳病病毒的感染。猪瘟病毒和猪圆环病毒的血清抗体阳性率均为100%，两种血清抗体效价的变异系数分别为18.61%和20.97%，抗体的均匀度较好。猪伪狂犬病毒gE抗体检测全部为阴性，排除野毒感染的可能。 Table 2 Detection results of pig serum antibod 检测项目 检测阳性率 数据变异系数(CV%) 均匀度 猪蓝耳病病毒抗体 66.67% (10/15) 75.18% 差 猪瘟病毒抗体 100% (15/15) 18.61% 优 圆环病毒抗体 100% (15/15) 20.97% 优 猪伪狂犬病毒gE抗体 0% (0/15) 21.05% 优 表2. 猪群血清抗体检测结果 本表规定CV% ≤ 30%时均匀度为“优”；30% < CV% ≤ 50%时均匀度为“良”；CV% ≥ 50%时均匀度为“差”。
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user: 4. 分析与小结 通过细菌学检测和鉴定该猪场存在猪沙门氏菌的感染，通过流行病学情况分析、临床剖检及病毒抗原和血清抗体的检测，确认存在猪蓝耳病病毒感染。由于猪瘟疫苗为该场常规免疫的活疫苗，因此不能简单的通过抗原的检测进行判断，本病例实验室诊断通过测定猪瘟血清抗体效价的均匀度判断该猪场猪瘟总体平稳，排除了猪瘟病毒的感染。由于该猪场进行了猪圆环灭活疫苗的免疫，并且在病毒抗原检测为阴性，血清抗体的均匀度较好，因此排除猪圆环病毒感染。通过病毒抗原和血清猪伪狂犬gE抗体检测，排除猪伪狂犬病毒感染的可能性。通过细菌的分离鉴定和病毒感染的筛查，最终确诊该养猪场存在猪蓝耳病病毒和猪沙门氏菌的混合感染。针对诊断结果提出防治措施：1) 对没有治疗价值的猪进行及时淘汰处理，加强加强仔猪和母猪的饲养管理，猪舍每天消毒，在保证温度的同时加强通风，做好猪场生物安全管理。2) 对病情较轻的猪只进行隔离治疗，采用环丙沙星配合柴胡进行肌肉注射，饮水中加入氟苯尼考、强力霉素和黄芪多糖，连用5~7天。3) 对未发病猪群进行猪蓝耳病疫苗紧急接种。4) 对全群在饲料中拌入氟苯尼考、强力霉素和黄芪多糖，并加入适量多维葡萄糖，连用10天。1个月后回访，猪场基本恢复正常。 自1996年猪蓝耳病猪在我国发生后，多年来猪蓝耳病仍是危害当前养猪业的重大疾病之一，各种年龄的猪均可感染，主要引起母猪流产、产死胎、繁殖障碍，仔猪和生长猪表现为呼吸系统症状 [ 4 ] [ 5 ] 。对于猪蓝耳病的防控以疫苗预防免疫为主，但是目前蓝耳病病毒毒株多样，并且非常容易变异和重组，给猪蓝耳病的防控带来困难 [ 6 ] [ 7 ] 。我国将猪蓝耳病的感染状态分为六类，分别为：暴发场、不稳定场、阳性大体稳定场、阳性稳定/病毒循环场、阳性稳定/无病毒循环场、阴性场六类，应根据每个场的不同情况采取科学的防控措施 [ 8 ] 。本病例中该猪场为未免疫场，一旦有传入性病毒感染就可能引起较为严重的发病，由阴性场变为阳性不稳定场，此时采取疫苗的接种，诱导猪群产生保护性抗体，可逐渐由阳性不稳定场转变为阳性稳定场，从而控制疫情蔓延。在疫苗的选择上推荐使用主流毒株的疫苗进行免疫，且不要随意更换不同毒株的疫苗，防止不同的疫苗株或疫苗株与野毒之间发生重组变异。猪沙门氏菌病主要是由沙门氏菌属细菌引起仔猪的一种传染病，可造成仔猪急性肠炎或急性败血症，成年猪单独感染时很少表现出临床症状，可成隐形感染经过 [ 9 ] 。本病例中沙门氏菌感染可能是由于蓝耳病病毒感染后造成的继发感染，加重了猪群的发病，使病情更加复杂。研究发现，猪蓝耳病病毒与猪沙门氏菌之间可能存在协同作用，可加重感染猪的死亡 [ 10 ] 。近年来，出现很多病毒与细菌混合感染的病例报告，有的甚至是多种病毒或细菌的同时感染 [ 11 ] [ 12 ] [ 13 ] 。这种混合感染仅仅依靠临床症状和剖检病理变化很难进行确诊，给一线兽医工作者对猪病的诊疗带来了很大的困扰 [ 14 ] ，因此必须借助于实验室的检测，通过对细菌学检测、病毒抗原筛查和血清学的检测，对病情进行综合分析和准确判断，为采取针对性的防治提供科学依据。 目前，对于病原的检测多以病原核酸的PCR检测为主，但是否能够简单采用PCR结果对病情进行判断是值得商榷的，比如本病例中猪场采用猪瘟弱毒疫苗进行免疫，如果采用PCR方法进行检测是会显示为阳性，但实际该猪场猪瘟免疫情况一直较好，血清抗体检测结果可以反映，因此在采用PCR技术进行疫病的诊断时应该全面综合分析，防止误诊误判。非典型性和混合感染病例的出现对实验室诊断提出更高的要求，单独疫病的PCR或血清学检测无法满足疫病快速筛查的需要，因此，在保证灵敏性和特异性的基础上，发展多重、多联、快速的高通量检测技术可能会成为未来疫病诊断技术研究的主要方向。
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user: 摘 要 目的：探讨《回回药方》残卷方剂巴豆配伍规律。方法：将《回回药方》残卷“众风门”篇和“杂治门”篇中含巴豆的73首方剂，按照主治类别、药物频次、占比、功效等规而类之，依中医君、臣、佐、使的功能主次级别剖而析之。结果：残卷“众风门”之“左瘫右痪口眼呙斜类”，以巴豆伍芦荟为君，以药西瓜、胡椒和荜拨为臣，佐治8组，一为菟丝子、栀子，二为伞菌、安息香、肉桂和茴香，三为蓬格脂、水龙骨、丹皮和马铃薯，四为海狗肾、藜芦和石蚕，五为野韭菜和诃子，六为干姜、山葱、元胡和柴胡，七为乳香、没药、当归、苦艾、白芥子和良姜，八为芸香、番盐和树脂，使以芹菜、甘松；“众风门”篇之“风癞紫白癜类”，君以巴豆，臣以菟丝子；一佐柴胡、药西瓜，二佐茴香、水龙骨和芦荟，三佐牛柑子、芸香，四佐甘松、薰衣草、番盐、元胡和藜芦，使以山葱、官桂、艾叶和伞菌；“杂治门”类，巴豆为君，一佐芦荟、肉桂、甘松和伞菌，二佐菟丝子、胡椒、栀子和丹皮，三佐荜拨、柴胡、药西瓜、乳香、芸香、没药、石蚕和龙胆草，四佐安息香、格蓬脂、当归、大戟、苦艾、山葱、茴香、豆蔻、马兜铃和阿魏，一使菖蒲、白薇、丁香、木香、诃子和沉香，二使香茅、藜芦、水龙骨和番盐。结论：《回回药方》残卷方剂巴豆配伍具有一定的规律和特色。 关键词 :回回药方，巴豆，配伍 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 《回回药方》残卷(以下简称为《残卷》)是成书于元末明初的一部现存最早的回医药经典方书，也是当今挖掘、整理和总结回医药论治理论体系的重要文献之一 [ 1 ] [ 2 ] 。该书“众风门”、“杂证门”现存460首方剂中，含巴豆方剂就有73首 [ 3 ] ，占比15.87%，可见《残卷》喜用巴豆入药治疗难治性病证，无疑是回医的遣方用药特色和规律。本文仅将《残卷》方剂巴豆的配伍规律加以梳理、总结和分析，裨益于临床。
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user: 2. 《残卷》“众风门”篇之“左瘫右痪口眼呙斜类”方剂巴豆配伍规律 《残卷》“众风门”篇之“左瘫右痪口眼呙斜类”含巴豆方剂共19首，用药共61味，每剂用药频次见图1。统计结果：巴豆、芦荟均19次，占100%；药西瓜17次，占89.47%；胡椒16次，占84.21%；荜拨15次，占78.95%；菟丝子、栀子皆13次，占68.42%；伞菌、安息香、肉桂和茴香均各12次，占63.16%；格蓬酯、水龙骨、丹皮和马铃薯均10次，占52.63%；海狗肾、藜芦和石蚕各9次，占47.37%；野韭菜、诃子均8次，占42.11%；干姜、山葱、元胡和柴胡各7次，占36.84%；乳香、没药、当归、苦艾、白芥子和良姜均6次，占31.58%；芸香、番盐和树脂各5次，占26.32%；芹菜、甘松均4次，占21.05%；大戟、牛蒡子、肉豆蔻、大黄、菖蒲和砂糖各3次，占15.79%；野蒜、龙胆草、薰衣草、薄荷、筋骨草、木香和金樱子均2次，占10.53%；龙牙草、牵牛子、樱桃、蜈蚣、香茅、茜草根、紫马蔺根、沉香、接骨木、接骨木油、丁香、荜澄茄和蜜均1次，占5.26%。 图1. “左瘫右痪口眼呙斜类”含巴豆方剂用药频次柱状图 依据统计学意义，将频次3次以下(占比 < 20%)的药物共计26种，可忽略其与巴豆的配伍意义。即“左瘫右痪口眼呙斜类”19首含巴豆方剂中，与巴豆配伍有意义的药物出现的频次应该在4~19次间(占比21.05%~100%)。参照中医君、臣、佐、使的配伍理论(见表1)，拟将与巴豆配伍的药物界定为4个配伍级别：君类级，频次18~19，占比90%~100%，当为芦荟；臣类级，频次15~17，占比70%~89%，当为药西瓜、胡椒和荜拨；佐类级，频次5~13，占比25%~69%，分别是一组为菟丝子、栀子共2味，皆频次13，占比68.42%；二组为伞菌、安息香、肉桂和茴香共4味皆频次12，占比63.16%；三组是格蓬酯、水龙骨、丹皮和马铃薯共4味频次10，占比52.63%；四组为海狗肾、藜芦和石蚕共3味频次9，占比47.37%；五组为野韭菜、诃子共2味频次8，占比42.11%；六组是干姜、山葱、元胡和柴胡共4味频次7，占比36.84%；七组是乳香、没药、当归、苦艾、白芥子和良姜共6味频次6，占比31.58%；八组为芸香、番盐和树脂共3味频次5，占比26.32%；使类级，频次3~4，占比20%~25%，当是芹菜、甘松共2味频次4，占比21.05%。 Table 1 Croton drug efficacy relationship of “Left-related Paralysis， mouth- and Eye-related Disorder 级别 频次 占比(%) 药组 主药 功效 文献 君 ( 1 ) 18~19 90~100 巴豆 惊痫风歪，通利关窍。 《本草纲目》[ 4 ] 芦荟 热风烦闷，癫痫惊风，明目镇心，解巴豆毒。 《开宝本草》[ 5 ] 臣 ( 2 ) 15~17 70~90 药西瓜 开通脑阻，教气止痛，攻泻燥湿，消除黄疸。 《注医典》 胡椒 强筋健肌，增强知觉，目眩瘫痪，肢体麻木。 《拜地依药书》[ 6 ] 荜拨 祛寒止痛，强筋健肌，明目增视，消除癫痫。 《拜地依药书》[ 6 ] 佐 ( 3 ) 5~13 25~70 一 菟丝子 安神除郁，除烦解癫，通阻止痛，调经止血。 《拜地依药书》 [ 6 ] 栀子 泻火除烦，宽肠通便。 《本草纲目》 [ 4 ] 二 伞菌 健脾开胃，平肝提神。 《饮膳正要》 [ 7 ] 安息香 补脑补心，爽心悦志，心脑两虚，情绪低落。 《药物之园》 肉桂 补身增智，补胃消食，清理脑部，消除健忘。 《拜地依药书》 [ 6 ] 茴香 祛寒散气，增强消化，温胃止痛，开通脉阻。 《拜地依药书》 [ 6 ] 三 格蓬酯 祛风通经，养筋健肌，活血化瘀，养肤生辉。 《注医典》 水龙骨 化湿，清热，祛风，通络。 《贵州民间药物》 [ 8 ] 丹皮 活血散瘀。 《名医别录》 [ 9 ] 马铃薯 和胃健中，解毒消肿。 《中华本草》 [ 10 ] 四 海狗肾 温肾壮阳，填精补髓。 《本草图经》 [ 11 ] 藜芦 催吐祛痰，中风癫痫。 《本草经疏辑要 》 [ 12 ] 石蚕 利水除热、内解结气。 《本草经》 [ 13 ] 五 野韭菜 除疣消痔，消炎愈伤，顺气平喘，利尿通经。 《注医典》 诃子 消痰下气，除烦治水。 《日华子本草辑注》 [ 14 ] 六 干姜 温胃消食，温中止泻，发散风寒，热身壮阳。 《拜地依药书》 [ 6 ] 山葱 祛寒止痛，解郁除癫，健胃消食，燥湿利水。 《白色宫殿》 元胡 活血散瘀，理气止痛。 《本草纲目》 [ 4 ] 柴胡 除烦止惊，添精补髓。 《日华子本草辑注》 [ 14 ] 七 乳香 祛寒增智，温肝开胃。 《拜地依药书》 [ 6 ] 没药 软坚消肿，强筋养肌。 《拜地依药书》 [ 6 ] 当归 养血活血，润肠通便。 《本草纲目》 [ 4 ] 苦艾 寒性头痛，通利鼻窍。 《注医典》 白芥子 除寒燥湿，通阻止痛，温中开胃，祛腐生辉。 《药物之园》 良姜 温胃散寒，行气止痛。 《日华子本草辑注》 [ 14 ] 八 芸香 通阻利尿，散气止痛，补脑增知，强筋养肌。 《白色宫殿》 番盐 软肠通便，开通肠阻，泻毒生辉，降逆止呃。 《药物之园》 树脂 祛风去湿，化毒杀虫。 《本草备要》 [ 15 ] 使 ( 4 ) 3~4 20~25 芹菜 散气止痛，平喘顺气，降逆开胃，利尿溶石。 《药物之园》 甘松 补脑养心，安神除癫，健胃补肝，强筋健肌。 《药物之园》 表1. “左瘫右痪口眼呙斜类”方剂巴豆伍用药物功效关系 (1) 君药：指方中治疗主症，起主要治疗作用的药物；(2) 臣药：协助主药或加强主药功效的药物；(3) 佐药：协助主药治疗兼症或抑制主药的毒性的药物；(4) 使药：引导各药直达病变部位或调和各药的作用。 由表1可知，本篇类主治“左瘫右痪口眼呙斜”，故以巴豆伍用芦荟为君，意在增强巴豆治“风歪”“窍闭”之时，重在以“解巴豆毒”；以药西瓜、胡椒和荜拨为臣，意在辅助巴豆通脑、强筋、醒窍之力；佐治类，其一，以菟丝子、栀子合用，意在佐巴豆除烦泻热；其二，以伞菌、安息香、肉桂和茴香伍用，旨在佐巴豆健胃益脑；其三，以蓬格脂、水龙骨、丹皮和马铃薯合用，意在佐巴豆祛风通络、活血化瘀；其四，以海狗肾、藜芦和石蚕伍用，重在佐巴豆温阳益髓、疏解中风；其五，以野韭菜和诃子合用，旨在佐巴豆顺气利水；其六，以干姜、山葱、元胡和柴胡伍用，重在佐巴豆温中健胃、理气止痛；其七，以乳香、没药、当归、苦艾、白芥子和良姜合用，意在佐巴豆温经活血、散寒止痛；其八，以芸香、番盐和树脂伍用，旨在祛风通经。以芹菜和甘松为使药，重在助巴豆顺气强筋。
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user: 3. 《残卷》“众风门”篇之“风癞紫白癜类”方剂巴豆配伍规律 《残卷》“众风门”篇之“风癞紫白癜类”含巴豆方剂共11首，用药共34味，每剂用药频次见图2。统计结果：巴豆11次，占100%；菟丝子8次，占72.73%；药西瓜、柴胡均7次，占63.64%；茴香、水龙骨和芦荟均6次，占54.55%；牛柑子、芸香均5次，占45.45%；甘松、薰衣草、番盐、元胡和藜芦均4次，占36.36%；山葱、官桂、艾叶和伞菌均3次，占27.27%；菟葵、番泻叶、枳实、白芥子、莱菔子、野芹菜、石青、荆芥和胡椒均2次，占18.18%；睡菜、茜根、御米子花、马先属、苦草儿、大戟、安息香、栀子、泻药和荜拨均1次，占9.1%。 图2. “风癞紫白癜类”含巴豆方剂用药频次柱状图 依据统计学意义，将频次2次以下(占比 < 20%)的药物共计16种，可忽略其与巴豆的配伍意义。即“风癞紫白癜类”11首含巴豆方剂中，与巴豆配伍有意义的药物出现的频次应该在3~8次间(占比27.27%~72.73%)。参照以上“左瘫右痪口眼呙斜类”含巴豆方剂的配伍意义，可知“风癞紫白癜类”与巴豆伍用的药物没有君级类，唯有臣级类以下。如：臣级类，频次8，占比72.73%，只有菟丝子1味；佐级类，有4组，分别是一组为柴胡、药西瓜，频次均为7，占比63.64%；二组为茴香、水龙骨和芦荟，频次均6，占54.55%；三组为牛柑子、芸香，频次均5，占比45.45%；四组甘松、薰衣草、番盐、元胡和藜芦，频次均4，占比36.36%。使类级，频次3，占比27.27%，为山葱、官桂、艾叶和伞菌。从用药的种类看，与“左瘫右痪口眼呙斜类”大致相同，唯增有牛柑子、薰衣草2味。《注医典》云牛柑子功能“化痰，生津，止咳，解毒”，薰衣草功能“提神醒脑，增强记忆”。 《残卷》“众风门”篇之“风癞紫白癜类”病证，实际包括“麻风病”、“紫白癜风”和“白癜风”，均属于难治性皮肤疾患。综合上表1所载药物功效可知，本篇11首主治“风癞紫白癜类”病证含巴豆方剂，君以巴豆，意在攻逐皮肤恶疾邪毒，伍用菟丝子为臣，意在通阻止痛；佐用柴胡、药西瓜重在攻泻燥湿以除烦；佐用茴香、水龙骨和芦荟，意在化湿通络以解巴豆毒；佐用牛柑子、芸香，功能清热解毒、通阻利尿；佐用甘松、薰衣草、番盐、元胡和藜芦，重在祛风化痰、通络止痛。使级类山葱、官桂、艾叶和伞菌，重在益肤通经以治其本。 其次，《残卷》“众风门”篇含巴豆类方剂还有“疏风顺气类”4首和“众风杂治类”3首，皆因其方剂数较少，所以没有统计学义，故列而不述。
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user: 4. 《残卷》“杂治门”方剂巴豆配伍规律 《残卷》“杂治门”含巴豆方剂共34首，用药共82味，每剂用药频次见图3。统计结果：巴豆34次，占100%；芦荟19次，占55.88%；肉桂、甘松、伞菌皆18次，占52.94%；菟丝子16次，占47.06%；胡椒15次，占44.12%；栀子、丹皮14次，占41.18%；荜拨、柴胡、药西瓜13次，占38.24%；乳香、芸香、没药12次，占35.29%；石蚕、龙胆草11次，占32.35%；豆蔻10次，占29.41%；安息香、马兜铃、格蓬脂、阿魏、当归、大戟、苦艾、山葱和茴香9次，占26.47%；菖蒲、白薇、丁香、木香、诃子和沉香8次，占23.52%；香茅、藜芦、水龙骨和番盐7次，占20.59%；金丝桃6次，占17.65%；大黄、薰衣草、芹菜、野韭菜和海狗肾5次，占14.71%；玫瑰花、牛柑子4次，占11.76%；雄刈萱、干姜芹菜子、茜根3次，占8.82%；香草、麻黄、香附、香菜、紫马蔺根、薄荷、元胡、接骨木、八剌珊油、良姜、樱桃、甘草、砂糖和龙牙草均2次，占5.88%；毒鱼药、黄芪、荆芥、干胭脂、苦荬菜、杏仁、枇杷叶、胡萝卜子、面碱、荜澄茄、甘菊、金樱子、半夏、苏梗、牛蒡子、知母、野蒜、牵牛、酸枣和马铃薯均1次，占2.94%。可见频次6以下、占比在20%以下的药物就有45种，与巴豆的配伍不具有统计学意义。 图3. “杂治门”含巴豆方剂用药频次(>6)柱状图 按照“左瘫右痪口眼呙斜类”含巴豆方剂的配伍意义，可知“杂治门”类与巴豆伍用的药物没有君级(占比90%~100%)类，也无臣级(占比70%~89%)类，唯有佐、使级(20%~69%)类。由图3可知，佐级类有4组，其中一组是芦荟、肉桂、甘松、伞菌，频次18~19次，占比55.88%~52.94%；二组为菟丝子、胡椒、栀子、丹皮，频次16~14次，占比47.06%~41.18%；三组为荜拨、柴胡、药西瓜、乳香、芸香、没药、石蚕、龙胆草，频次13~11次，占比38.24%~32.35%；四组为豆蔻、安息香、马兜铃、格蓬脂、阿魏、当归、大戟、苦艾、山葱和茴香，频次10~9次，占比29.41%~26.47%；使级类有2组，一组为菖蒲、白薇、丁香、木香、诃子和沉香，频次8，占比23.52%；二组为香茅、藜芦、水龙骨和番盐，频次7，占比20.59%。从用药的种类看，与“左瘫右痪口眼呙斜类”大致相同，唯增有龙胆草、豆蔻、大戟、马兜铃、阿魏、菖蒲、白薇、丁香、木香、沉香和香茅11味(见表2)。 Table 2 Croton drug efficacy relationship of “Incurable Diseases Category 级别 频次 占比(%) 药组 主药 功效 文献 君 ( 1 ) 34 100 巴豆 惊痫风歪，通利关窍。 《本草纲目》 [ 4 ] 佐 ( 2 ) 9~19 25~60 一 芦荟、肉桂、甘松、伞菌 二 菟丝子、胡椒、栀子、丹皮 三 荜拨、柴胡、药西瓜、乳香 芸香、没药、石蚕 龙胆草 泻火除湿 《开宝本草》 [ 5 ] 四 安息香、格蓬脂、当归、 苦艾、山葱、茴香 大戟 逐水通便，消肿散结。 《日华子本草辑注》 [ 14 ] 豆蔻 健脾燥湿、温中行气。 《雷公炮炙论通解》 [ 16 ] 马兜铃 清肺降气，化痰止咳。 《开宝本草》 [ 5 ] 阿魏 消积，化瘕，散痞，杀虫。 《新修本草》 [ 17 ] 使 (3) 7~8 20~25 一 诃子 菖蒲 开窍豁痰，理气活血。 《中药药性论》 [ 18 ] 白薇 清虚火，除血热。 《要药分剂》 [ 19 ] 丁香 芳香开窍，化湿辟秽。 《本草再新》 [ 20 ] 木香 行气止痛，健脾消食。 《本草经集注》 [ 21 ] 沉香 行气止痛，纳气平喘。 《本草纲目》 [ 4 ] 二 藜芦、水龙骨、番盐 香茅 补虚止咳，镇痛宁心。 《贵州草药》 [ 22 ] 表2. “杂治门”类方剂巴豆伍用药物功效关系 (1) 君药：指方中治疗主症，起主要治疗作用的药物；(2) 佐药：协助主药治疗兼症或抑制主药的毒性的药物；(3) 使药：引导各药直达病变部位或调和各药的作用。 《残卷》“杂证门”主治病证较为复杂，基本囊括了“众风门”篇的主治病症类。本篇含巴豆方剂的主治规律与“众风门”篇的规律是一致的，主要体现在治疗脑病疾患、善开胸散结和治疗皮肤顽恶之疾三方面。由表1和表2可知，《残卷》“杂治门”类34首含巴豆方剂中，与巴豆配伍运用的药物功能关系主要规律为：一是巴豆佐以芦荟、肉桂、甘松和伞菌，意在益脑通阻、健脾开胃，以治中风之证，又能解巴豆毒；二是巴豆佐以菟丝子、胡椒、栀子和丹皮，重在通阻顺气、泻火散瘀以治胸膈中风；三是巴豆佐以荜拨、柴胡、药西瓜、乳香、芸香、没药、石蚕和龙胆草，主以解郁除烦、祛寒燥湿、强筋通阻、利水养肌以治经筋不利之患；四是巴豆佐以安息香、格蓬脂、当归、大戟、苦艾、山葱、茴香、豆蔻、马兜铃和阿魏，功能逐水消痞、益脑活血、祛风通阻、清肺燥湿以治皮肤顽恶之疾。以及巴豆使以菖蒲、白薇、丁香、木香、诃子和沉香，主要能够化湿通阻、理气止痛以治众风；巴豆使以香茅、藜芦、水龙骨和番盐，意在祛痰通络、利水宁心以治风魔胡想之心脑疾患。 综上所述，《残卷》73首含巴豆方剂中，与巴豆配伍的药物具有一定规律性，即依据其主治功效的不同而呈现出鲜明协同配伍关系。主要体现在：一是主治“左瘫右痪口眼呙斜类”和“风癞紫白癜类”，均存在着类似于中医君、臣、佐、使级类的配伍关系；二是主治“杂证门”类，仅有君、佐、使级类的配伍关系。而且因其主治病证较为复杂，所以其佐级类功能药组较多，显然成了回医论治理论体系的鲜明特征。
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user: 摘 要 设计和构建了基于联合变换相关的光电混合图像实时识别系统，该识别系统用电寻址空间光调制器完成数字图像和相干光图像变换，由光学部分高度并行快速完成二维图像的傅里叶变换，平方律探测器CCD完成联合变换功率谱和相关结果的探测。采用VC++.net作为开发语言编制了控制软件，操控空间光调制器和CCD有序工作，实现了目标图像和参考图像的实时相关识别。定义了三个相关参数，可以对相关结果进行定量分析。利用该系统对实景图像进行了识别实验，完成一次识别用时约34 ms左右。 关键词 :实时联合变换相关，图像识别，光电混合，空间光调制器，CCD Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 光学图像识别作为光学信息处理的技术手段之一，已成功地应用在许多的科技领域之中，如：目标跟踪、模式识别、精确制导等等。就光学特征识别而言，目标图像与参考图像相关信号的强度反映了这两幅光学图像的相似程度，这为图像的识别提供了一个定量的指标。光学相关识别主要有两类基本方法，其一是匹配滤波相关，其二是联合变换相关。与匹配滤波相关器相比，联合变换相关器的目标图像和参考图像可以同时输入光学系统，用目标图像和参考图像进行匹配，不需要制作专门的滤波器，也不存在精确复位调整问题，目标图像和参考图像均可作实时更新。联合变换相关器结构灵活，易于实现相关运算，并具有并行性、速度快和容量大等优点，此外相关器对输入图像的要求不像匹配滤波相关器那么高，能满足实际工作中的实时处理需要。联合变换相关识别最早是由Weaver和Goodman在1966年提出的 [ 1 ] ，近几年来，空间光调制器和CCD器件的迅速发展为联合变换相关器技术的发展提供了有利条件，光电混合联合变换相关识别已成为用以解决图像处理速度瓶颈、实现实时图像识别和目标跟踪的有效技术方法 [ 2 ] [ 3 ] ，越来越受到国内外研究者的高度重视与关注。本文基于联合变换相关设计了光电混合图像实时相关识别系统，系统中采用光学元件完成联合变换相关运算，空间光调制器SLM和CCD用来完成光信号和电信号的转换，计算机实现程序控制和分析判断任务。光学系统与计算机有机结合，确保了该系统进行图像识别的实时性和有效性。
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user: 3. 系统实时识别结果 图5和图6是我们建立的实时图像识别系统的识别结果，图5是参考图像和目标图像不同时的识别结果，两个识别(a， b)用时分别为49 ms和34 ms，图6是两个图像相同时的识别结果，四个识别(a， b， c， d)用时在34 ms~50 ms之间，相关参数如表3中所示。图6的相关峰值I 0 和信噪比SNR都明显大于图5的I 0 和SNR，图6的半峰值面积S 0 也明显小于图5的S 0 ，即两个图像相同时，系统输出的相关信号锐而强，具有明显的相关亮点，两个图像不相同时，系统输出的相关信号比较分散，没有明显的相关亮点，系统对输入的图像实现了正确的实时识别。 图5. 不同图像的识别结果 图6. 相同图像的识别结果 Table 3 The correlation parameters table of images recognition result 识别类型 相关峰强度I 0 峰值面域S 0 信噪比SNR 识别时间T 不同图像的识别 a 230 24 9.514549 49 ms b 153 22 7.891632 34 ms 相同图像的识别 a 222 16 41.130818 49 ms b 253 16 35.412883 34 ms c 229 15 37.146520 49 ms d 215 11 18.740975 50 ms 表3. 图像识别结果相关参数对比 联合变换相关器的输出峰主要取决于目标图像与参考图像的“相似”性，两图像的大小、方向、对比度等任何方面的变化都会使相关峰下降。有关实验表明，当图像发生旋转大于5˚或尺寸变化大于10%等畸变时，相关峰的下降会导致不能做出正确判断。为了使相关识别系统具有畸变不变的功能，可采用Casasent提出的综合判别函数制作不同畸变情况的目标图像作为参考图像来进行畸变不变相关识别 [ 1 ] ，能够有效地提高对某类目标畸变图像的识别能力，但要综合出一个含有较多畸变目标图像信息的模板，并实现其畸变不变相关识别，将对算法速度、参考模板制作精度以及光学元件的性能提出更高的要求，这也是我们后续在实时联合变换相关实验设计研究中所要解决的问题。
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user: 4. 结论 为了充分发挥光学变换速度快、实时性强和计算机处理数据精确的优点，本文设计和构建了一个实时光学处理相关识别与计算机分析相关结果相结合的图像处理与识别系统。此系统把光学技术和数字技术的优缺点互补，系统中光学部分和电子部分分工合理，有序工作，利用光学器件的高速处理完成光场变换、傅里叶变换等运算量大、速度要求高的任务，用计算机技术完成光电转换控制和分析判断任务。系统实时识别结果表明了这种实景图像相关识别方法的有效性和实时性，随着光学元件性能和计算机技术的发展，这一图像模式识别技术在目标跟踪、智能仪表、机器人视觉等领域将有广阔的发展和应用前景。
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user: 摘 要 将废弃角蛋白水解洗涤过滤制得高纯复合氨基酸，利用水溶液合成法制备复合氨基酸螯合锌，用EDTA滴定法和原子吸收分光光度法分别测定复合氨基酸螯合锌的螯合率，其相对标准偏差分别为2.79%和1.38%。以甲硫氨酸和丙氨酸为例，分别对甲硫氨酸螯合锌和丙氨酸螯合锌进行红外光谱表征，其吸收峰明显减少，说明产物的对称性增加，结合吸收峰的位移变化说明了螯合物的生成。 关键词 :角蛋白，复合氨基酸，复合氨基酸螯合锌，螯合率，红外光谱 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 锌是动植物生长发育过程中所必需的微量元素，其为维持生物的生命活动提供了重要的力量 [ 1 ] ，但是无机锌很难被生物吸收，而大部分被排泄到环境中，造成了极大的资源浪费和环境污染。复合氨基酸螯合物营养价值高，化学稳定性好，可以被高效吸收，同时氨基酸本身也可以作为营养物质被生物利用，是一种优良的动物食品添加剂 [ 2 ] [ 3 ] 。虽然目前国内外已有不少关于氨基酸螯合物的研究报道，却只是局限于一种氨基酸中，而且涉及范围较小，只是在少数的食品、药学等方面使用，另外，单一氨基酸的价格高昂，生产成本高，很难在实际生产中进行大范围推广 [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ] 。 本文充分利用了我国丰富的废弃角蛋白资源与锌渣合成复合氨基酸螯合锌，极大程度的降低了原料成本，并用红外光谱对产物结构进行表征，证明实验得到了复合氨基酸螯合锌产物，同时利用EDTA滴定法和原子吸收分光光度法测定了复合氨基酸螯合锌的螯合率 [ 7 ] 。
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user: 2. 试验部分 2.1. 原料试剂与仪器 原料：锌渣：在生产除草剂敌草快时，需要采用大量的锌元素作为催化剂，而这些催化剂仅能使用一次，不可重复利用，通过对这些催化废液进行处理，可得到大量的锌渣，其锌含量大约为49.25%；复合氨基酸：动物皮毛及毛发等均含有丰富的角蛋白资源，经过水解获得复合氨基酸，其中甲硫氨酸含量为4.35%，丙氨酸含量为3.22%。 试剂：硫酸(98%国药集团化学试剂有限公司)、碳氨(AR上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)指示剂、乙醇(≥ 99.5%，无水级，水分 ≤ 0.005%上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、EDTA (乙二胺四乙酸)标准溶液(99.999%上海阿拉丁生化科技股份有限公司) 仪器：德国布鲁克INVENIO傅里叶红外光谱仪、江苏天瑞AAS8000原子吸收光谱仪。 2.2. 分析方法 1) EDTA滴定法计算螯合率 螯 合 率 % = 螯 合 态 锌 含 量 锌 总 量 × 100 % = 锌 总 量 − 游 离 态 锌 含 量 锌 总 量 × 100 % 2) 原子吸收分光光度法测定螯合率 3) 红外光谱法产物结构表征 2.3. 试验方法 1) 本文的复合氨基酸来自于废弃的动物毛发，将这些废弃毛发清洗后在105℃~110℃条件下进行水解，水解过程中加入质量分数为50%的硫酸，然后加入碳氨，对体系进行中和，最后经过过滤、结晶和分离得到精制的复合氨基酸成品。详细的试验流程如图1所示。 图1. 废弃角蛋白制得复合氨基酸 2) 将1)中制得的复合氨基酸与含有锌离子的水溶液进行反应，浓缩后经过乙醇洗涤、抽滤和干燥，得到产物复合氨基酸螯合锌，制备试验过程如图2所示。 图2. 制备复合氨基酸螯合锌 用98%浓硫酸溶液将锌渣溶解得到硫酸锌水溶液，将处理后的硫酸锌水溶液滴加到复合氨基酸水溶液中，将温度设置在85℃左右，反应2~3小时，将所得溶液放入适当容量的烧杯里，温度控制在80℃~85℃之间常压浓缩蒸发，蒸发量约为混合溶液总体积的1/2~2/3时即停止加热，加入乙醇水溶液(体积比应为3:1)，加入量约为浓缩液总体积的1/2，降低溶液温度于0～5℃下，即有大量微晶产品析出，抽滤，采用乙醇水溶液漂洗晶体，离心分离干燥得到甲硫氨酸螯合锌和丙氨酸螯合锌。
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user: 3. 结果与分析 3.1. 螯合率测定 螯合率是指螯合物中有机物和无机物的比值，对于复合氨基酸螯合锌其螯合率就是螯合态锌含量与锌总量的比值，可以通过多种方法来测定复合氨基酸螯合锌的螯合率，本文采用EDTA滴定法和原子吸收分光光度法来测定复合氨基酸锌的螯合率。 1) EDTA (乙二胺四乙酸)滴定法 称取一定量的氨基酸螯合锌，溶于蒸馏水并定容至100 mL容量瓶，移取25 mL至250 mL锥形瓶中，先滴加3滴PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)指示剂，用配置好的EDTA (0.02 mol/L)标准溶液滴定，消耗体积为V 1 ，再称取等量的氨基酸螯合锌加50 mL乙醇提取，水浴加热并充分搅拌，离心分离后用蒸馏水清洗，定容到100mL容量瓶，移取25 mL至250 mL锥形瓶，滴加3滴PAN (1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)指示剂，用相同浓度EDTA标准溶液滴定，消耗体积为V 2 。根据以下公式计算得螯合率。 式中：C——标准EDTA溶液的浓度，mol/L； V 2 ——滴定螯合态金属元素所消耗的EDTA溶液的体积，mL； V 1 ——滴定金属元素总量所消耗的EDTA溶液的体积，mL。 金 属 元 素 的 总 量 ( % ) = C × V 1 × 10 − 3 × M × 4 m × 100 式中：C——标准EDTA溶液的浓度，mol/L； V 1 ——滴定金属元素总量所消耗的EDTA溶液的体积，mL； M——金属元素的分子量，g/mol； m——称取的样品量，g。 试验共对制备好的五个样品进行分析，根据消耗体积计算得到样品的螯合率，其结果如表1所示。 Table 1 The chelating rate determined by EDTA titration metho 样品编号 样品名称 螯合率 1# 氨基酸螯合锌 75.90% 2# 氨基酸螯合锌 72.50% 3# 氨基酸螯合锌 78.10% 4# 氨基酸螯合锌 74.00% 5# 氨基酸螯合锌 75.01% RSD (相对标准偏差) 2.79% 表1. EDTA滴定法测定螯合率 EDTA滴定法测定螯合率是用滴定螯合态金属消耗的EDTA溶液体积和滴定金属元素总量所消耗的EDTA的溶液体积之比来计算氨基酸的螯合率，而本次试验测得的螯合率在72.50%~78.10%之间，其相对标准偏差为2.79%。 2) 原子吸收分光光度法 通常原子吸收分光光度法与凝胶色谱法或者离子交换树脂法联用来测定螯合物的螯合率，用无水乙醇提取复合氨基酸螯合物后，再用原子吸收法测定螯合锌，其结果如表2所示。 Table 2 The chelating rate determined by atomic absorption spectrophotomete 样品编号 样品名称 螯合率 1# 氨基酸螯合锌 74.81% 2# 氨基酸螯合锌 73.92% 3# 氨基酸螯合锌 74.50% 4# 氨基酸螯合锌 75.85% 5# 氨基酸螯合锌 73.10% RSD (相对标准偏差) 1.38% 表2. 原子吸收分光光度法测定螯合率 由原子吸收分光光度法测得的螯合率在73.10%~75.85%之间，其相对标准偏差为1.38%。 EDTA滴定法在配置标准溶液时，容易引入系统误差，同时，在滴定过程中，也存在偶然误差，这就造成EDTA滴定法的相对标准偏差高于原子吸收分光光度法，而偶然误差又无法通过多次测量来消除；另外，有可能氨基酸形成了多肽化合物，并非所有的氨基酸都参与了螯合反应，所以，整体的螯合率均偏低。 3.2. 红外光谱表征 1) 以甲硫氨酸为例 图3. 甲硫氨酸螯合锌结构图 图4. 甲硫氨酸及甲硫氨酸螯合锌红外谱图 由图4结合图3螯合甲硫氨酸锌结构图可知，螯合甲硫氨酸锌的红外吸收峰数量明显少于甲硫氨酸的吸收峰数目，说明产物在结构上的对称性增强，2087.7 cm −1 是氨基酸的NH 3 + 官能团中N-H键的拉伸和弯曲引起的氨基酸红外光谱特征峰，在游离的甲硫氨酸中该段有强烈吸收峰，而在产物中该峰消失，说明NH 3 + 与Zn 2+ 形成Zn-N配位键，产物中不再有NH 3 + 官能团，同时，甲硫氨酸在2500 cm −1 ~3500 cm −1 有宽的吸收峰，而甲硫氨基酸螯合锌仅在2800 cm −1 ~3000 cm −1 有一个较窄的吸收峰，说明产物中已经没有游离的-OH，羧基的吸收峰由1552.9 cm −1 红移至1598.2 cm −1 ，氨基吸收峰红移至3259.6 cm −1 ，这说明甲硫氨酸的氨基和羧基中的羟基氧与锌离子参与配位形成螯合物，-NH-键和C=O键发生了化学反应，锌与给电子的氮离子形成了配位键，又与给电子的羰基中的羟基氧配位形成五元环。 2) 以丙氨酸为例 图5. 丙氨酸螯合锌结构图 图6. 丙氨酸及螯合丙氨酸锌红外谱图 由图6结合图5螯合丙氨酸锌结构图可知，螯合丙氨酸锌的红外吸收峰数目明显少于丙氨酸的吸收峰数目，说明产物的对称性增强，而氨基酸在2110.2 cm −1 处的特征峰消失，说明丙氨酸与金属锌离子发生了配位反应，而氨基在3077.7 cm −1 处的吸收峰也红移至3305.3 cm −1 ，而羧基的特征峰由1586.9 cm −1 红移至1620.9 cm −1 ，说明丙氨酸中氨基的氮原子与羧基上的羟基氧和锌离子形成了配位共价键，构成了稳定的五元环结构。
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user: 4. 总结 通过对废弃的角蛋白进行水解处理，获得高纯度的复合氨基酸，利用水溶液合成法制备复合氨基酸螯合锌；采用EDTA滴定法和原子吸收分光光度法测试了复合氨基酸螯合锌的螯合率，EDTA滴定法测试复合氨基酸螯合锌的螯合率的相对标准偏差为2.79%，原子吸收分光光度法的相对标准偏差为1.38%；对多种氨基酸螯合锌的结果进行了红外表征，通过谱图对比，特征峰数目发生变化且有明显位移，说明形成了目标产物。
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user: 摘 要 本研究依托ASE-online SPE-HPLC/MS快速筛选平台，建立了基于谱效关系快速筛选康定鼠尾草中抗氧化活性成分的方法，并筛选出5个具有抗氧化活性的化合物，通过质谱数据鉴别为丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸。针对实验过程中的快速溶剂萃取条件、在线固相萃取条件以及质谱检测条件进行了优化。该方法将活性测试与质谱鉴别相结合，具有前处理高效、操作简单、重现性良好等优势，适合从复杂基质的中藏药材中快速筛选并鉴别抗氧化活性成分，大大提高了效率。 关键词 :谱效关系，康定鼠尾草，抗氧化 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 人体在正常的生理代谢过程中会产生少量的含氧自由基，如超氧阴离子、羟自由基、单线态氧等 [ 1 ] 。在正常的生理条件下，身体产生和消除氧自由基处于动态平衡状态，但当身体的形成和自由基的消除被打破时，当体内自由基水平增加时，由于自由基具有活性并具有强氧化能力，它们可以通过一系列氧化反应。破坏细胞的结构和功能，在体内造成不可逆的氧化损伤，从而诱发各种病理损害，如动脉粥样硬化，心血管疾病，糖尿病，肿瘤等 [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] 。如果可以消除太多的氧自由基，则可以防止由自由基引起的许多疾病。因此，人体适当地补充外源性抗氧化剂并从体内除去过量的氧自由基，这将产生有益效果。 人工合成抗氧化剂已经广泛用于食品、饮料等消费品中，但已有证据表明合成抗氧化剂对健康有负面影响 [ 5 ] 。因此，近年来对天然抗氧化剂的研究已成为研究趋势。目前已有许多天然抗氧化剂从各种植物材料如油料作物种子、谷物、蔬菜、水果、树叶、树皮和各种中药材中获得 [ 6 ] [ 7 ] [ 8 ] 。分离活性化合物的传统方法是分离纯化植物提取物中所有化合物，然后逐一进行活性测试。这种方法不仅消耗大量的人力、物力(大量溶剂、分离用填料和样品)和时间(几个月)，而且样品在分离过程中可能发生氧化反应等变化，且分离的许多化合物通常主要是无活性或活性较低的化合物。即使在活性跟踪下分离纯化也同样存在流程长、人力物力消耗大、效率较低的弊病 [ 9 ] [ 10 ] 。 本实验室自行搭建了ASE-online SPE-HPLC/MS快速筛选平台，该平台不仅可以对快速溶剂萃取仪萃取样品进行净化前处理，缩短样品前处理流程，富集痕量化学成分，减少复杂基质对质谱的污染；同时可以对未知天然成分同时分别进行质谱定性研究和馏分收集开展活性测试，为确定天然成分的种类与活性奠定基础。本文利用该平台对康定鼠尾草中的天然抗氧化活性成分开展了筛选工作，以期为该药材的开发利用提供基础。
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user: 2. 材料与方法 2.1. 材料与试剂 康定鼠尾草(Salvia prattii)采自青海省玉树藏族自治州玉树市小苏莽乡(图1)。甲醇、乙腈(色谱纯)购自云南新蓝景化学工业有限公司。 图1. 康定鼠尾草 2.2. 仪器与设备 Agilent 1100-MSD液相色谱–离子阱质谱联用仪(美国安捷伦公司)；ASE-350快速溶剂萃取仪(美国戴安公司)；Foxy R2馏分收集器(德国Knauer公司)在线SPE系统(实验室自行研制)；PL203型电子分析天平(瑞士梅特勒–托利多公司)；UPT-Ⅱ-10T型超纯水机(四川优普超纯科技有限公司)。实验室自行搭建的ASE-online SPE-HPLC/MS活性筛选平台装置如图2所示。 图2. 设备流程图(A：ASE-350快速溶剂萃取仪，B：蠕动泵，C：切换阀1，D：定量环，E：废液瓶，F：切换阀2，G:固相萃取柱，H：Agilent 1100色谱泵，I：流动相储液瓶，J：色谱柱，K：检测器，L：质谱仪，M：柱塞泵，N：洗脱液储液瓶) 2.3. 实验方法 2.3.1. 实验流程 称取约1.0 g康定鼠尾草样品置于ASE-350快速溶剂萃取仪中萃取；萃取完成后，将萃取液泵入在线固相萃取装置，开展样品洗脱除杂；利用Agilent 1100液相色谱仪对在线固相萃取完成的样品开展分离；通过定比分流阀，40%流动相进入离子阱质谱检测，60%流动相收集到96孔板中，开展抗氧化活性测试。 2.3.2. 快速溶剂萃取条件 准确称取1.0 g康定鼠尾草样品，置于34 mL不锈钢萃取池中，以60%的甲醇溶液为提取溶剂，提取两次，提取时间6 min，提取温度75℃，压力10 MPa。 2.3.3. 在线固相萃取条件 Megres Si SPE柱(100 mm × 4.6 mm， 5 μm， 江苏汉邦科技有限公司)；进样量2 mL；洗脱剂乙腈，洗脱时间3 min，流速0.5 mL/min。 2.3.4. 色谱条件 CAPCELL PAK C18 MG II色谱柱(250 mm × 4.6 mm， 5 μm， 日本资生堂公司)；流动相A：乙腈-B：水(0.2% H 3 PO 4 )梯度洗脱：0~10 min，5%~10% A；10~13 min，10%~18% A；13~30 min，18%~25% A。紫外检测波长：330 nm；流速：1 mL/min；进样量10 µL，柱温：30℃。 2.3.5. 质谱条件 ESI离子源；负离子模式；雾化气N2；雾化气压力30 psi；干燥气体流速11 L/min；干燥气体温度350℃。 2.3.6. DPPH抗氧化活性筛选条件 将96孔板馏分收集器收集的馏分置于氮吹仪下吹干，加入100 μL水和100 μL DPPH储备液(50 μg/mL)，摇匀后，置于暗处反应10 min，在酶标仪上于517 nm比色，测其吸光度值计算其清除率。
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user: 3. 结果与讨论 3.1. 快速溶剂萃取条件优化 快速溶剂萃取(ASE)是样品在高温和高压条件下，用有机溶剂短时间提取目标产物的一种新型样品前处理方法。与传统方法相比，ASE提取时间短、萃取效率高，有机溶剂用量少，操作简单、自动化程度高等优势。 Table 1 Results of orthogonal tes 序号 甲醇浓度(%) 萃取时间(min) 萃取温度(℃) 萃取次数 迷迭香酸含量(mg/g) 1 40 5 50 1 6.53 2 40 10 75 2 10.05 3 40 15 100 3 9.85 4 60 5 75 3 9.93 5 60 10 100 1 7.03 6 60 15 50 2 10.54 7 80 5 100 2 9.23 8 80 10 50 3 9.94 9 80 15 75 1 8.76 K 1 8.810 8.563 9.003 7.440 K 2 9.167 9.007 9.580 9.940 K 3 9.310 9.717 8.703 9.907 Delta 0.500 1.153 0.877 2.500 表1. 正交试验结果 在该实验中，通过正交试验优化了快速溶剂萃取中的甲醇浓度，萃取时间，萃取温度和萃取时间等参数(表1)。以康定鼠尾草中等代表性成分迷迭香酸为指标，确定快速溶剂萃取的适宜工艺条件。由表2可知，影响康定鼠尾草中迷迭香酸萃取率的各因素主次顺序为：萃取次数 > 萃取时间 > 萃取温度 > 甲醇浓度。选定最佳提取工艺为：萃取次数2次，萃取时间15 min，萃取温度75℃，甲醇浓度80%。 3.2. 在线固相萃取条件优化 本实验中比较了5种填料(Megres C18、Megres Si、Hedera C18、Hedera Si和Nucifera C18H)的固相萃取小柱(100 mm × 4.6 mm，5 μm，江苏汉邦科技有限公司)的除杂效果。结果显示，采用Megres Si固相萃取小柱时，萃取液中的小极性成分脱除效果理想，且保持了较好的色谱峰型(图3)，因此选择Megres Si (100 mm × 4.6 mm， 5 μm)的固相萃取柱。 图3. 康定鼠尾草HPLC色谱图 实验比较了采用60%乙腈水溶液洗脱时，不同洗脱时间(3、5和7 min)的洗脱效果。结果显示，在3种洗脱时间下，萃取液中酚酸类成分的色谱峰信号响应没有显著差异，说明经过3 min的洗脱，酚酸类成分已从固相萃取小柱上完全洗脱。因此选择洗脱时间为3 min。 3.3. 抗氧化活性成分筛选与ESI-MS辨识 在ESI负离子模式中，针对雾化器压力，干燥气体流量和干燥气体温度等条件开展优化。随着雾化压力的增加，酚酸化合物的质谱检测信号变强，噪声变小；当干燥空气流量太小时，样品溶剂可能不会充分干燥，而气流太大会导致检测灵敏度降低，选择11 /min时可获得更好的质谱信号；同时，还研究了干燥气体温度对质谱信号的影响，在350℃下，质谱响应值较好(图4)。 图4. 康定鼠尾草总离子流图 96孔板收集的馏分DPPH抗氧化活性测试结果显示，康定鼠尾草中有5个成分显示出一定的抗氧化活性(图5)。根据1~5号色谱峰的准分子离子峰、二级质谱碎片离子以及DAD光谱图信息，参考相关文献将1~5号化合物鉴定为丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸(表2，图6)。 图5. 康定鼠尾草DPPH抑制活性图 Table 2 Mass spectrometry information of antioxidants in S. pratti 序号 MS(m/z) MS 2 (m/z) 化合物 参考文献 1 197.0 179.0， 153.0 丹参素 [ 11 ] [ 12 ] [ 13 ] 2 137.4 119.0， 108.3 原儿茶醛 [ 12 ] [ 14 ] 3 179.0 135.0 咖啡酸 [ 13 ] [ 14 ] [ 15 ] 4 521.1 359.0， 197.0， 179.0， 161.0 异迷迭香酸苷 [ 16 ] 5 359.0 197.0， 179.0， 161.0 迷迭香酸 [ 13 ] [ 14 ] [ 15 ] [ 16 ] 表2. 康定鼠尾草中抗氧化活性成分的质谱信息 图6. 抗氧化活性成分结构式(1：丹参素，2：原儿茶醛，3：咖啡酸，4：异迷迭香酸苷，5：迷迭香酸)
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user: 4. 结论 本研究基于ASE-online SPE-HPLC/MS快速筛选平台，建立了快速筛选康定鼠尾草中抗氧化活性成分的方法。基于谱效关系，筛选出康定鼠尾草中5个具有抗氧化活性的化合物，并通过质谱数据鉴定为丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸。该方法与传统抗氧化活性成分筛选方法相比，具有前处理高效、操作简单、重现性良好等优势。该模式将活性测试与质谱鉴别相结合，更适用于从复杂基质的中藏药材中快速筛选并鉴别抗氧化活性成分，大大提高了筛选效率。
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user: 摘 要 以分析采煤机截割部行星轮系齿轮的啮合传动特性和行星架的受力情况为目的，利用ADAMS对行星传动系统进行刚体动力学仿真分析，并联合ANSYS对行星架做瞬态分析。仿真结果表明：各级行星齿轮的太阳轮与行星轮的啮合力与理论计算所得结果相近，太阳轮与行星轮在X和Y方向的啮合力呈周期性变化且相位相差90˚；二级行星架的花键连接处和二级行星架侧板根部位置应力较大，为二级行星架的危险位置。仿真结果验证了行星轮系齿轮啮合传动特性，并且得到了二级行星架结构的危险位置，为行星架的设计研究提供了参考。 关键词 :采煤机，行星轮系，刚体动力学，瞬态分析 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 采煤机是综采工作面的主要设备之一，其截割部摇臂齿轮传动系统是截割部最复杂的机械传动系统，它的可靠性直接影响着采煤机的生产效率。行星传动轮系是采煤机截割部传动系统的主要机构，在运行时齿轮啮会合产生内部激励并促使系统产生较大的振动从而影响系统的运行。行星架作为行星传动系统的主要部件，在工作过程中所受载荷复杂，容易发生损坏 [ 1 ] 。因此对采煤机截割部行星轮系齿轮的啮合传动特性和行星架的受力情况进行分析研究具有重要意义。近年来，许多国内外学者对采煤机截割部进行了大量的研究，但大部分研究集中于截割部的振动特性的理论研究和仿真研究，对采煤机截割部行星轮系齿轮的啮合传动特性和行星架的受力情况方面研究较少。本文以型号MG2500采煤机截割部传动系统为研究对象，利用多体动力学仿真软件ADAMS对截割部齿轮传动系统进行仿真分析，得到齿轮啮合传动特性；并联合有限元分析软件ANSYS对二级行星架进行瞬态动力学仿真，分析其在交变载荷下的应力应变响应，为行星架的设计研究提供了参考。