DreamBlooms/HansPub-15000-to-45000 huggingface dataset:
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user: 5. 关于促进内核民主外化、进一步完善户籍制度改革的思考 迄今为止，不同规模和发展水平的城镇和城市，在户籍制度改革的难度和进展上有大差异。归纳起来，不外乎是不同城市户口的“含金量”和通过市场获得公共资源的程度不同而已。可见，户籍制度改革实际上是一个市场发育的过程。户口的“含金量”越小，获得公共资源的社会化程度越高，户籍制度改革就越容易，反之亦然。因此，进一步改革户籍制度，创造劳动力自由流动的制度条件，需要在相关领域进行充分的改革，户籍制度改革要从多方面着手[ 3 ] 。 从当前改革的效果看，各地都已经加快了户籍改革的步伐。中央以及公安部纷纷派出专家到各地进行密集调研和走访，全国人大也在加紧进行新形势下的户籍立法工作。再从户籍制度改革的内容来看，改革的重点在于户籍登记和迁移制度。在改革的过程中也会有这样那样的一些问题，值得我们重视：首先，目前改革过程中存在立法滞后现象。其次，在户籍制度改革过程中，很难统一思想。再有，户籍登记、管理手段落后。还有，现在的户籍制度，在政策层面上的问题实在太多。因而，如何更好的完善户籍制度的改革，促进内核民主外化，是要进行深思的。 5.1. 我国户籍制度改革应遵循科学发展观 我国的户籍制度改革一定要坚持科学发展观，切实履行宪法精神，一定要结合目前我国改革发展的实际，制定出切实可行的户籍制度改革方案。做到有深度、有广度、可持续。不能头痛医头、脚痛医脚、应急式的出台一些不能解决根本问题的政策，避免以前出现过的一窝蜂解决问题，不负责任的工作作风。要站在全局的角度，站在全国的角度，站在全球的角度，站在未来的角度以及战略的高度，全面平衡、全面测算、全面规划，把这个影响到千家万户，影响改革发展的大问题彻底解决[ 5 ] 。 5.2. 我国户籍制度改革应尽快提供更为完善的法律支持 任何的改革都需要有一个相对宽松的、严谨的、合理的法律环境作为支撑。根据现有情况，为了发展经济，维护社会持续稳定和繁荣，进一步完善有关户籍制度方面的法律体系建设是当务之急。 一方面，针对流动人口随迁子女流动性大的特点，应探索建立动态的户籍管理制度、探索制定以居住地为依据的人口登记制度，将户籍改革与全国统一标准的电子学籍管理系统动态结合起来，为学生转学提供及时的生源信息保障，逐步实现户籍与社会福利体系的脱钩，以期在合理的限度内放宽流动人口准入条件，以立法的形式体现现代社会的基本特征自由、平等和效率，同时兼顾公平权益、经济发展、社会稳定三个价值取向。另一方面，国家要立足于未来流动人口的发展趋势，在科学调研的基础上，尽快出台随迁子女教育专项法律，为政策的执行提供法律依据与保障，使随迁子女教育政策真正实现有法可依、有法必依、执法必严、违法必究[ 7 ] 。 5.3. 我国户籍制度改革应尽快提供政策支持 户籍制度改革能否彻底的主要问题不在户籍制度本身和户口迁移制度，也不在公安机关，关键要看相关制度、相关部门是否能够实行好配套制[ 8 ] 。户籍制度改革的内容不仅仅是“户籍制度”，而应包括：户籍制度、农地制度、社会保障制度、城市住房供给制度、城市用工制度、教育制度等多层面的配套协调的进行改革，形成一整套相应政策支持体系，才能突破户籍制度改革的颈瓶，促进农村人口实现向城市的永久性迁移。我国的户籍制度改革，牵涉到的不仅仅是简单的户口登记和迁移等问题，还包括其他许多方面的社会问题。比如，城市管理、物业管理、治安管理等。在进行户籍制度改革的同时，对与其相关的一系列配套政策也应该进行调整和完善。 5.4. 应建立相对公平、公开、公正的平衡机制 我国的户籍制度改革，直接涉及城乡两大社会体系，是较之农村经济体制改革和城市改革更深层的改革，关系重大，改革过程中的不确定因素很多，牵一发而动全身，因此户籍制度改革更应以社会稳定为价值取向[ 2 ] 。在制定政策的时候一定要顾全大局，照顾到方方面面，建立相对公平、公开、公正的平衡机制。否则，由于利益的不平衡，造成执行政策存在大的偏差，那个时候就于事无补了。因此，户籍制度的改革是一个系统的过程，需要综合设计，倘若贸然进行，必将导致失败。 5.5. 在教育、医疗、住房等领域向中小城市倾斜 通过三十多年的改革实践证明，大中城市因为基础设施建设完善，生活环境相对舒适，就业机会较多，有着更高的生活质量、更好的教育条件和发达的医疗卫生设施，成为国民追求的理想之地。各个地区、各个年龄、各种口音的人们背起行李，涌入这些大城市中，希望得到自己的一席之地。事实证明，这些外来人口对当地的投资所起的作用是有限的，可是他们对当地交通、住房、就业、教育以及医疗等带来的压力，确是显而易见的。为了解决这些问题，笔者建议，应该促进中小城市的建设和发展，缓解超大型城市的压力，加强对中小城市的基础设施建设，丰富文化事业，大力发展第三产业以及新兴产业，增加各地中小城市的吸引力和凝聚力，采取多种措施和方法，号召农村剩余劳动力，从长远角度出发，谨慎的选择适合自己发展和生存的空间，到那些有更多机会的新兴中小城市去发展，从而实现人口科学、有序和合理的流动。 5.6. 始终坚持社会主义和人民民主专政 要保证户籍制度的改革合乎我们的改革初心，合乎中国特色社会主义道路，必须始终坚持保持核心民主的社会主义和人民民主专政，这是我国国家性质的要求，也是我国社会主义本质的要求，也是将我国内核民主外化的必然要求。
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user: 摘 要 法国共产党是西方最具代表性的共产主义政党之一，有着光荣的革命传统和历史。但从20世纪80年代开始，法国共产党以或快或慢的速度衰落成为不争的事实。世纪之交，法共多舛的命运是内外因相互作用的结果。在当代世界社会主义运动和对资本主义国家共产党的研究均处于低潮的情况下，对法国共产党的衰落原因进行探究，不仅是为了加深对国际共产主义的认识，更是为了给执政的中国共产党提供启示。 关键词 :法国共产党，衰落，中国共产党，启示
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user: 1. 引言 法国是社会主义的故乡，诞生于1920年的法国共产党曾经是法国党员人数最多、组织最严密、最富战斗性的政党。无论是在法国的政治生活中，还是在整个西欧的政治舞台上，法国共产党都曾发挥过重要作用。然而，自上世纪80年代开始，这样一个有着近百年历史历经风云的老党，却在的国内外政治力量的角逐中被边缘化了，其政治力量急剧下降，政治影响力也日渐式微。在资本主义发生新变化的当代世界，探究法共衰落的原因，可以为中国共产党更好地执政提供一些启示。
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user: 2. 法共衰落的表现 法共从1920年诞生至今，历经沉浮。从以往对法共的研究来看，判断其兴衰的主要依据是，它自身的政治力量和在法国社会政治生活中及国际政治舞台上的影响力。比如包括法共党员人数的多少，在议会中的议席，及在历届一系列选举中的得票数和得票率等。下面仅选取几个角度再现法共在世纪之交衰退的事实。 2.1. 从党员人数看 二战后初期，法共的党员人数达到历史之最高值。据记载，1947年法共党员人数达97.8万之多。后从“20世纪80年代的60万、1996年的27万锐减到目前的13.5万左右”[ 1 ] 。1980年至1996年期间，法共党员人数整体呈螺旋下降趋势——1980年70多万，1984年60万，1987年33万，1988年60万，1993年10万，1996年27万；而1997年至今，法共党员人数呈连续下降之势——1997年27.5万，1999年18.4万，2000年13.9万，直到目前的13.5万左右。据统计，“从1996年至2000年，法国共产党平均每年失去或吸收的党员数在35，000~40，000名之间，2001年又有一些党的上层人员退党”[ 2 ] 。除此之外，法共缺乏新鲜血液的注入，党员结构也日益不合理。目前的13万多党员中年轻党员所占的比例很小，大部分都是老党员。1972年法共与社会党等左翼政党签订了共同纲领，当时的法国共产党约有70万党员，其中，工人的比例约占50%以上，妇女和青年所占的比例高于其他左翼政党。而到1977年法共与左翼联盟的关系破裂之后，由于官僚主义和宗派主义的破坏，党的形象一落千丈，党内一大批知识分子宣布退党。1981年之后，法共在整个欧洲玫瑰色政治中的作用大大下降。“它不得不离开了政府，党员大量退党，许多中间力量也离它而去，它似乎只是一个自我封闭的无所作为的反对派”[ 3 ] 。 2.2. 从历次选举结果来看 从法国共产党几十年来参加的一系列选举结果来看，法共衰退的迹象是很明显的。1945年至1946年期间，即二战结束不久，法共在大选中可以得到28.6%的选票，同时参加了政府，成为法国第一大党。虽然在之后的选举中，法共的得票率都未超过28%，但还可以维持在20%左右。直到1981年的大选，法共推出的总统候选人乔治·马歇仅获得约15%的选票，落后于社会党人密朗特而在选举中失败。三年之后，法共在1984年欧洲选举中的得票率再次下滑，仅有约11%。当时法共被迫退出政府。在1986年的立法选举中，法共获10%的选票。在1988年大选中，左派在大选中获胜，但法共仅获6.5%的选票，当年法共决定不参加政府。从1988年到1995年，法共在各种选举—欧洲选举、议会选举、欧洲选举等中的衰退速度虽然有所放缓，但选举的结果仍呈下降趋势。法共在1995年的总统大选中获8.7%的选票，在1997年的立法选举中获9.75%的选票，并在1997年第三次参加政府，即加入左翼联合政府。但好景不长，自1999年起，法共在选举中又急剧衰退。在2002年4月的总统选举中，法共候选人罗贝尔·于只获得3.4%的选票，而法国的绿党和公民政党分别获得5%的选票。直到2007年，法共在总统选举中遭受惨败，仅获得1.96%的选票。 20世纪80年代以来的法共历史或多或少地给人这样一种印象：“无论法共做出怎样的努力、采取何种立场，其衰退仍在继续”[ 4 ] 。
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user: 4. 法共的衰退对中国共产党的启示 中国共产党和法国共产党虽然在诸多方面存在差异，但两者都是国际共产主义运动中的一员，都在世界社会主义运动中发挥着重要作用。作为执政党，中国共产党肩负着领导人民建设中国特色社会主义和实现中华民族伟大复兴的双重历史使命。要完成这一使命，就要善于借鉴和吸取他国社会主义政党包括法共兴衰的经验和教训，从而不断完善和加强党的领导。通过对20世纪80年代以来法共衰退原因的分析，得出可供中国共产党借鉴的内容如下。 4.1. 坚持和发展中国特色社会主义 法共衰落的根本原因就是没有真正解决好马克思主义法国化的问题，即没有真正将马克思主义与法国的实际相结合，探索出适合法国国情的社会主义路线。法共曾在相当长的时间内追随苏共，认为支持苏共的政策就是支持社会主义的事业，缺乏独立精神。中国共产党在成立初期也曾因缺乏独立性而遭受巨大挫折。但中国共产党吸取了惨痛的教训，和人民在长期的实践探索中，坚持独立自主地走自己的路，开创和发展了中国特色社会主义，从根本上改变了中国人民和中华民族的命运和前途。中国特色社会主义是马克思主义与中国实际相结合的产物，符合中国的国情。它是历史和实践的选择，是中国共产党和人民团结奋进的旗帜，是当代中国发展进步的根本方向。它不是一些空泛的理论，而是与实践、制度紧密结合的，既把成功的实践上升为理论，又以正确的理论指导着实践，并把实践中已见成效的方针政策及时地上升为党和国家的制度。中国特色社会主义植根于中国，反映人民意愿，适应中国和时代的发展进步要求，是科学社会主义，而不是其他什么社会主义。近年来国内外有些舆论对中国特色社会主义提出质疑，甚至诋毁，比如有人说中国的社会主义是“资本社会主义”、“新官僚社会主义”、“国家资本主义”。这些议论有的是思想认识上的偏差，有的却是别有用心。面对议论，中国共产党要时刻保持清醒的头脑，坚定不移地走自己的道路。同时要虚心学习借鉴人类社会创造的一切文明成果。 4.2. 不断加强党的自身建设 导致法共衰落的内部原因是最主要的，中共应吸取法共衰落的教训，重视党的自身建设，正如习近平总书记所说“打铁还需自身硬”，“中国特色社会主义是我们党领导的伟大事业，全面推进党的建设新的伟大工程，是这一伟大事业取得胜利的关键所在。党的坚强有力，事业才能兴旺发达，国家才能繁荣稳定，人民才能幸福安康”[ 10 ] 。 4.2.1. 加强党的思想建设 理论纲领不断变更及党的思想不统一、不坚定是法共衰落的原因之一。党的理论纲领是武装全党的思想武器，代表着党的立场和原则，是外界判断党的旗帜。因此，为防止党的特色和立场的丢失，党的理论纲领不能频繁变更。中国共产党作为执政党，为统一认识，就要不断加强党的思想建设，坚定共产党人的理想信念，即对马克思主义的信仰，对社会主义和共产主义的信念。共产党人的理想信念是共产党人的政治灵魂，也是党经受任何考验的精神支柱，是提高党的战斗力和凝聚力的基本保证。因此，党员要不断巩固理想信念，坚持学习马克思列宁主义、毛泽东思想，特别是邓小平理论、“三个代表”重要思想、科学发展观，把理想信念建立在对科学理论的理性认同上，对历史规律的正确认识上，对基本国情的准确把握上。 4.2.2. 加强党的组织建设 法共放弃了民主集中制的原则，使得党内失去了领导中心，党内争论不断，其凝聚力和影响力大大降低。民主集中制是马克思主义政党在长期的实践基础上创立的，其有着深刻的思想渊源。民主集中制是中国共产党的组织制度和领导制度，是党事业胜利的根本保证之一。中国共产党要不断健全和落实民主集中制，使集中从民主中来，同时使民主受到集中的制约，从而保证党的团结统一。法共放弃了基层党组织，使得党与基层群众渐行渐远，中共应引以为戒。基层党组织是党全部工作和战斗力的基础。中国共产党要建立严密的基层党组织工作制度，使基层党组织的领导、工作和活动方式更加符合服务群众的需要，从而使每个基层党组织都能成为党的坚强战斗堡垒。 4.2.3. 党要坚持密切联系群众 党群关系处理不当，也是法共衰落的原因之一，这主要体现在两个方面：一是法共取消了基层党组的活动；二是法共不能根据形势的变化积极吸收新的党员。党群关系的断裂，动摇了法共的群众基础，也严重降低了法共的影响力。中国共产党的最大优势就是密切联系群众，最大危险就是脱离群众，保持与人民群众的血肉联系是党经受各种考验长期执政的原因所在。随着改革开放的不断深入，党内也出现了许多问题，如官僚主义、形式主义等不良作风，严重破坏了群众对党的希望和信任。党心系群众，群众才会拥护党。因此，党要严惩有损党群关系的现象，深入群众中去，真正做到“权为民所用、情为民所系、利为民所谋”。 4.3. 积极应对全球化和信息化所带来的诸多挑战 中共和法共虽然处于不同社会性质的国家，但面临相同的国际大背景，即全球化和信息社会的深入发展。全球化打破了国与国之间的界限，在给世界各国带来机遇的同时，也带来诸多挑战。全球化所带来的挑战表现如下：“一是信息业的发展；二是跨国公司使环境遭到破坏；三是人口数量变化，人的寿命提高，失业率提高等”[ 11 ] 。法共对世界形势的新变化反应迟钝，没有采取有效的应对措施，从而严重受挫。法共不仅没有把握住新兴的中间阶层，而失去了大批选民，降低了其影响力，还受到新型政党和新兴运动的挤压。 作为社会主义国家的中国同样受到全球化和信息革命的影响，执政的中国共产党也同样要面临更多复杂的情况。一方面，全球化的深入，尤其是跨国公司的发展，同样使中国面临许多全球性的问题，如资源浪费、环境破坏、失业增加率增加、利益多元化等。中国共产党应主动面对问题，大力发展生产力，制定严格的环境保护制度，完善社会保障制度和福利政策，促进就业，维护社会稳定等。另一方面，现代信息技术的快速发展，使电视、报刊、广播、互联网等大众传媒成为人们日常生活的必要组成部分，不仅影响着人们的工作、生活等方方面面，也影响着国家的政治生活和社会舆论。在新闻媒体的作用下，尤其是伴随互联网的普及化，中国共产党的传统组织方式和运作方式也悄然改变着。网络技术的发展，打破了特定阶层、特定领域对信息尤其是政治信息的垄断，加快了信息的传播速度和数量。在此情况下，党出于某种目的隐瞒民众的可能性已大大降低。对此，中国共产党更应注重与民众的互动，加大信息的公开化和透明化，要善于借助媒体树立党的良好形象，以更好地取得人民的信任和拥护。
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user: 摘 要 近年来，全国高校中的青年教师已占超过一半的比重，无论是当前还是未来，都将是高校中教学科研的中坚力量，决定着高等教育的未来。青年教师既有优点，也有不足。他们的生存状况不容乐观，在生活、教学、科研、职称评审、时间精力、角色扮演和专业发展等方面面临诸多的困境，必须要引起政府部门的高度重视，帮助高校青年教师解决上述困境，为他们创造良好的成长条件，是当前和今后一段时期内高校乃至全社会的重要任务。 关键词 :高校青年教师，地位，特点，困境
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user: 1. 引言 “青年教师”就字面意思来解读，通常意为在年龄上较为年轻的教师。对高校青年教师年龄的界定历来存在争议，某些学者将高校青年教师的年龄限定在四十岁以下，一些学者将高校青年教师的年龄限定在三十五岁以下。想要更好地界定高校青年教师的年龄，可以参考国家的相关政策。国家社科基金规定青年项目的申请者年龄不得超过39周岁，教育部人文社科基金规定青年项目的申请者年龄不得超过39周岁，国家自科基金规定青年项目的申请者男性年龄不得超过35周岁，女性年龄不得超过40周岁，国家杰出青年科学基金项目申请者年龄不得超过45周岁。国家教育部设立的“高校青年教师奖”将青年教师的年龄限定在35岁以下。鉴于国家政策导向的不同，教育系统中和学术界对于青年教师的年龄界定，也存在着两种理解，35岁和40岁。李宜江(2013)还专门对高校青年教师的身份和年龄进行了探究，最终将青年教师的年龄界定在40岁以下[ 1 ] 。胡娇和王晓平(2015)认为除了年龄，教龄也是一个很重要的参考因素，他们把把高校中的青年教师定义为“40岁以下的高校教龄在15年以下的教学岗位人员”[ 2 ] 。笔者认为35岁更加贴切，故将高校青年教师的定义为：从事高校教学与管理工作的年龄限定在35岁以下的教师群体。网络上一般讲高校青年教师戏称为“青椒”。 青年教师已成为高校教师队伍中的一支生力军，是高等学校教学、科研领域的中坚力量，承担着各高校未来发展壮大之重任。对青年教师综合素质的培养和提升是当前高校发展道路上面临的一项紧迫任务。
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user: 2. 青年教师的地位 瑞士著名的心理学家和教育学家让·皮亚杰(Jane Piaget)曾经说过：“有关教育与教学的问题中，没有一个问题不是和师资培养的问题有联系。如果得不到足够数量合格的教师，任何令世人钦佩的改革势必在实践中失败”。 1931年12月2日，梅贻琦在出任清华大学校长的就职演讲中提出“所谓大学者，非谓有大楼之谓也，有大师之谓也”。 哈佛大学前校长詹姆斯·布赖恩特·科南特(James Bryant Conant)认为：“大学的荣誉，不在它的校舍和人数，而在于他一代又一代的教师质量；一个学校要站得住，教师一定要出名”。 邓小平同志曾经指出：“一个学校能不能为社会主义建设培养合格的人才，培养德智体全面发展、有社会主义觉悟的有文化的劳动者，关键在教师”。 2014年9月9日，习近平总书记在同北京师范大学师生代表座谈时的重要讲话中指出：“教师重要，就在于教师的工作是塑造灵魂、塑造生命、塑造人的工作。一个人遇到好老师是人生的幸运，一个学校拥有好老师是学校的光荣，一个民族源源不断涌现出一批又一批好老师则是民族的希望。百年大计，教育为本。教育大计，教师为本。努力培养造就一大批一流教师，不断提高教师队伍整体素质，是当前和今后一段时间我国教育事业发展的紧迫任务”。 可见，大学办学以人才为本、以教师为主体是古今中外相同的高等教育发展理念。 自上世纪90年代开始，随着高校扩招，学生人数急剧攀升。为了缓解师资压力，各高校引进了许多青年教师。据2014年教育部网站公布的统计数字来看，截至2013年，全国高校35岁以下的青年教师超过63万，占高校专任教师总数的44%，40岁以下的青年教师占群体总数的60.88%，其中以31~35岁的青年教师人数最多。数据表明青年教师成了高等学校教学的主力军，因此青年教师教学能力的高低决定着高等教育的未来。 美国教育联合会在1991年的报告书《大学教师发展：国力的提升》指出：“大学教师特别是青年教师的教学发展是国力提升的核心”。 《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010年-2020年)》中亦提出“以中青年教师和创新团队为重点，建设高素质的高校教师队伍，大力提高高校教师教学水平”。 2012年9月20日，教育部、中央组织部、中央宣传部、国家发展改革委、财政部、人力资源社会保障部联合发文(教师[ 2012 ]10号《关于加强高等学校青年教师队伍建设的意见》)，指出“高等学校青年教师是高校教师队伍的重要力量，关系着高校发展的未来，关系着人才培养的未来，关系着教育事业的未来”。 综上所述，青年教师对于我国高等教育质量的提高和教育事业的发展的作用是不言而喻的，青年教师的发展必须要引起各级教育部门的高度重视，想尽一切办法改善青年教师的发展环境，将我国的高等教育质量推向一个新的高度。
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user: 3. 青年教师的特点 1) 学历高、专业知识丰富 各高校新进的青年教师大多经历过硕士、博士乃至博士后阶段的系统学习和专业训练，拥有较为扎实的专业文化知识和丰富的理论知识，科研能力强，熟悉本学科及相近学科前沿领域研究的最新进展情况。 2) 大龄职场新人 即使一个学生的学业历程非常顺利，其工作年龄也是在28岁左右。因此，高校教师新教师的入职年龄比社会上的其他岗位都大6岁，因此，在职业生涯经历上看，28岁的新的高校教师，是职场的新人，没有职场经验[ 2 ] 。 3) 热情高、工作干劲大 刚刚参加工作的高校青年教师工作热情高，干劲很大，对高等教育事业充满激情，具有强烈的事业心和积极进取的人生态度，富有活力和创新精神，喜欢接受挑战，容易把精力投入到教育教学工作中去。 4) 年龄小、容易沟通交流 高校青年教师年龄一般在30周岁左右，与在校大学生年龄相差不大，不存在代沟关系，很容易与学生打成一片，甚至“学长、学姐”、“哥哥姐姐”成了他们与学生日常沟通的常用身份，这种称兄道弟式的朋友关系很容易让他们赢得学生的好感，因此，在教学上有着天然的优势。 5) 缺乏教育理论知识 虽然刚入职的高校青年教师有丰富的专业知识和比较高的学历学位等天然优势，但是由于高校青年教师刚刚跨入教师行业，没有接受过系统的师范教育理论培训和教育实习等环节的训练，缺乏教学经验，特别是本科阶段不是师范专业毕业的高校青年教师对教学业务、教育实习等领域较为陌生，所以，短时间内很难以适应高等教育发展对高校教师的要求[ 3 ] 。 6) 实战经验贫乏 绝大多数青年教师都是“校门对校门”，毕业后直接进入高校，没有在社会上从事过跟所在专业和学科领域相关的工作，因此，实战经验几乎为零，难以满足学生在实践动手能力方面的诉求。
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user: 5. 结语 “振兴民族的希望在教育，振兴教育的希望在教师”、“天下不可一日无政教，人类不可一日无教师”、“辛勤的园丁”、“人类灵魂的工程师”、“一流教师成就一流大学”，拥有如此高的地位的高校青年教师却遭遇了上述困境的尴尬，不得不发人深省，更要引起各级教育部门的高度重视。2012年“两会”期间，30位委员联名提案，为改善高校青年教师困境建言。虽有代表在努力引起政府部门的重视，但实际改变并不大，虽然一些知名院校已经开始在做些尝试，试图改变目前的状况，但正如清华大学生命科学学院院长施一公在谈到“青椒”成长环境建设时所说：“青年人才一定要有伯乐发现，要有环境支持才行。仅仅靠自强不息，靠自己玩命干，个别的可以起来，但整个群体起不来”。帮助高校青年教师解决上述困境，为他们创造良好的成长条件，是当前和今后一段时期内高校乃至全社会的重要任务。
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user: 摘 要 4-硫胸苷/UVA(长波黑斑效应紫外线)辅助疗法为癌症治疗提供了新的途径，通过对胸苷进行修饰，得到对近紫外光敏感的药物，从而在紫外光的协同作用下达到治疗肿瘤细胞的作用。为了得到新型具有光学性质的4-硫胸苷类药物，传统使用三唑法和P 2 S 5 法，而本文采用了新试剂——Lawesson试剂，极大的缩短了反应时间，提高了产率，并用 1 H-NMR及 13 C-NMR表征了产物结构。 关键词 :4-硫胸苷，Lawesson试剂，合成，抗肿瘤活性
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user: 1. 引言 核酸(DNA和RNA)是重要的生物大分子，在生命过程中拥有关键作用。除了一些病毒外，DNA是所有物种的遗传物质。DNA中有四种脱氧核苷用于存储遗传信息，分别是腺嘌呤脱氧核苷、胸腺嘧啶脱氧核苷、胞嘧啶脱氧核苷、鸟嘌呤脱氧核苷。然而DNA碱基和核苷很容易受到化学、物理和生物作用的损坏，这也是癌症成为现代社会人类生命首要威胁的原因之一[ 1 ] 。从上个世纪四十年代起，对核苷类似物的活性研究成为重要的研究领域。阿昔洛韦(Aciclovir)作为人工合成的抗疱疹病毒药物，具有选择性强和细胞毒性低的优点，其发明者美国药理学家Gertrude Belle Elion于1988年获诺贝尔医学奖。它的问世被视为抗病毒治疗的新时代，极大的激励了核苷类似物的人工合成研究，并得到大量化学修饰的核苷类似物[ 2 ] -[ 4 ] 。5-取代胸苷类似物作为抗肿瘤和抗病毒药物已被广泛用于临床[ 5 ] ，例如5-氟脱氧尿苷(FdU)、5-溴脱氧尿苷(BrdU)、5-碘脱氧尿苷(IdU)，它们可用作抗为肿瘤药物和潜在的增敏剂以增强肿瘤细胞对射线的灵敏度[ 6 ] [ 7 ] 。研究发现4-硫代核苷类似物具有与自然核苷相类似的结构，但其紫外吸收波长有很大不同。4-硫代核苷类似物对紫外线更敏感，胸苷的最大吸收波长在270 nm，4-硫胸苷在336 nm有最大吸收波长[ 8 ] ，实验表明它能杀死癌细胞，可作为潜在抗肿瘤药物，尤其是与UVA结合后可用于治疗皮肤癌，且当5-位取代基能与嘧啶环共轭时，效果更好[ 8 ] [ 9 ] 。这一性质可能来源于光交叉偶联反应和DNA-蛋白质交叉偶联反应[ 10 ] 。因此，徐耀忠等人提出一种新的光化学治疗方法，即紫外光辅助4-硫胸苷疗法(4-硫胸苷/UVA疗法)。硫代胸苷可进入肿瘤细胞的DNA中，通过UVA照射并相互作用达到损伤无限增长的细胞的DNA的作用。研究表明，低剂量的紫外光与4-硫胸苷结合后，可以有效杀死癌细胞，并对正常细胞没有毒害[ 11 ] 。鉴于硫代核苷的独特优势，合成更多具有生物活性的抗癌药物成为迫切要求。 用于合成硫代核苷试剂的方法有很多，但是Lawesson试剂法有更多的优点，Lawesson试剂分子含有硫和磷交替组成的四元环结构。加热时发生解聚，生成两个不稳定的硫代磷叶立德(R-PS2)，它们是主要的反应活性中间体。
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user: 2. 实验部分 2.1. 仪器与试剂 DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司)，SZCL-3B型智能控温磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司)，RE-52C旋转蒸发器(巩义市予华仪器有限公司)，SHZ-D(Ⅲ)循环水式多用真空泵(巩义市予华仪器有限公司)，X-4数字显示显微熔点测定仪(北京泰克仪器有限公司)，试剂为化学纯或分析纯，1，4-二氧六环和吡啶使用之前已做过无水处理。 2.2. 4-胸苷的合成路线(图1) 2.2.1. 3’，5’-O-二氧乙酰基胸苷的合成 把胸苷(1) (2.84 g， 11.64 mmol)加入到250 mL三口烧瓶中，用无水吡啶(60.6 mL， 753 mmol)充分溶解，搅拌，加入纯度为97%的乙酸酐(12.45 mL， 131.7 mmol)，冰浴条件下，反应12 h以上，用TLC(薄层色谱)检测，至原料点消失，停止反应。减压条件下60℃~70℃除去溶剂，再加入CH 2 Cl 2 和苯各20 mL，在减压下再次除去溶剂。粗产品溶于CH 2 Cl 2 (300 mL)中，再加入饱和NaHCO 3 (100 mL)，用CH 2 Cl 2 分别萃取3次，并把有机相合并，用无水Na 2 SO 4 干燥，抽滤，最后用甲醇重结晶，得到白色晶体3’，5’-O-二氧乙酰基胸苷(2) (3.62 g， 14.00 mmol)，收率为95%，熔点(m.p.)为126℃~127℃(文献值126℃~128℃) [ 12 ] 。 1 H NMR (500 MHz， DMSO-d 6 ) δ：11.39 (br s， 1H， NH)，7.50 (s， 1H， 6-H)，6.18 (t， J = 8.0 Hz， 1H， 1’-H)，5.18 (t， J = 4.0 Hz， 1H， 3’-H)，4.25 (d， J = 4.0 Hz， 2H， 5’-H)，4.14 (d， J = 4Hz， 1H， 4’-H)，2.25~2.48 (m， 2H， 2’-H)，2.07 (s，6H， 2 × −OC = OCH 3 )，1.80 (s， 3H， −CH3)。 2.2.2. 3’，5’-O-二氧乙酰基-4-硫胸苷的合成 把3’，5’-O-二氧乙酰基胸苷(2.0 g， 6.12 mmol) (2)加入到250 mL三口瓶中，用无水1，4-二氧六环(110 mL， 1.29 mol)充分溶解，再加入Lawesson试剂(2.0 g， 4.94 mmol)，充分搅拌，安装回流装置，并用Ar气保护，升温至95℃，回流约2.5 h，用TLC[V(石油醚):V(乙酸乙酯) = 1:1]检测，直至反应点完全消失，停止反应。减压除去溶剂，粗产品通过硅胶层析分离，洗脱剂为V(石油醚):V(乙酸乙酯) = 6:1。得到黄色块状固体3’，5’-O-二氧乙酰基-4-硫胸苷(3) (1.89 g， 8.59 mmol)，收率为64%，熔点(m.p.)为94℃~96℃(文献值97℃) [ 13 ] 。 1 HNMR (500 MHz， DMSO-d 6 ) δ:12.79(br s， 1H， NH)，7.36 (s， 1H， 6-H)，6.13 (t， J = 4.0 Hz， 8. 0 Hz， 1H， 1’-H)，5.21 (t， J =4.0 Hz， 1H， 3’-H)，4.26 (dd， J =4.0 Hz， 2H，5’-H)，4.20~4. 21 (m， 1H， 4’-H)，2.32~2.48 (m， 2H， 2’-H)，2.06 (s， 3H， −OC=OCH3 )，2.07 (s， 3H， −OC = OCH3)，1.99 (s， 3H， −CH3)。 2.2.3. 4-硫胸苷的合成 把3’，5’-O-二氧乙酰基-4-硫胸苷(1.4 g， 4.06 mmol)加入到500 mL单口瓶中，用饱和的氨气甲醇溶液(266 mL， 6.03 mmol)充分溶解，室温下搅拌2 h，用TLC[V(二氯甲烷):V(甲醇) = 9:1]检测，直至反应点完全消失，停止反应。减压除去溶剂，粗产品通过硅胶层析分离，洗脱剂为V(二氯甲烷):V(甲醇) = 30:1。得到黄色粉末状4-硫胸苷(4) 0.92 g，收率为88%，熔点(m.p.)为115℃(文献值116℃~118℃) [ 14 ] 。 1 H NMR (500 MHz， DMSO-d6) δ：12. 70 (br s， 1H， NH)，7. 89 (s， 1H， 6-H)，6.11 (t， J = 4.0 Hz， 8.0 Hz， 1H， 1’-H)，5.09 (s， 1H， 5’-OH)，526 (s， 1H， 3’-OH)，3.80 (d， J = 4.0 Hz， 1H， 4’-H)，4.25 (s， 1H， 3’-H)，3.59 (dd， J = 12 Hz， 24 Hz， 2H， 5’-H )，2. 14 (t， J =4 Hz， 12 Hz， 2H， 2’-H)，1.97 (s，3H， −CH3 )； 13 C NMR (DMSO-d 6 ， 500MHz) δ：190. 07，147.26，132.80，117.07，87.05，84.08，69.46，60.42，39.50，16.35。 图1. 4-硫胸苷的合成路线
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user: 3. 结果与讨论 本实验用Lawesson试剂代替了传统的三唑法和P 2 S 5 法，一方面在进行硫化步骤时，三唑法和P 2 S 5 法要反应6 h以上甚至过夜，但是Lawesson试剂法只需2.5 h即可反应完全，极大的降低了反应时间。与银鸿雁等[ 15 ] 的报道相比，收率由51%提高至64%，由于原料回收难度较大，很难再利用，从而也就减少了胸苷等昂贵资源的浪费。另一方面相对于P 2 S 5 法来说，所用含硫试剂更少，对减少环境污染，也有一定的意义。在使用Lawesson试剂反应之后，进行硅胶柱分离时，Lawesson试剂的一部分杂质，用纯的石油醚即可过滤出来，这样会使分离过程变得更加简便快捷，从而使的得到的产物更加纯净。 在整个反应过程中，由于胸苷类似物对温度比较敏感，所以在蒸干所有溶剂的过程中，要控制温度，不宜太高，同时，由于我们的目标产物对水也十分敏感，所以在反应前，要确保原料干燥无水，并且溶剂都应做好无水处理，否则会致使产率较低甚至反应失败。
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user: 摘 要 织构现象普遍存在于钛合金的生产加工过程中，并已成为钛合金加工方面的研究热点。本文从热轧、冷轧以及热处理制度三个方面分别介绍了近年来钛合金板材织构的研究概况，表明国内外钛合金板材织构研究的方向有较大的差异，而且国内对钛合金板材的织构研究仍较为粗浅，而国外的研究大部分为相变过程中的织构演变。 关键词 :钛合金，板材，织构
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user: 1. 引言 织构是指多晶体取向分布状态明显偏离随机分布的现象[ 1 ] 。织构往往会在材料的压力加工过程中以及热处理过程中形成，从而导致材料在不同方向上的力学、电磁及耐腐蚀等方面的性能呈现出较大的差异，即呈现各向异性。但并非织构就一定是有害的，在某些应用方面，材料具有特定的织构反而是有利的。比如50%Fe~50%Ni合金是一类软磁材料，它的易磁化方向是<100>。高变形量冷轧并退火后可使这种材料内产生很强的立方织构，适于作高性能的软磁材料；控制铝镍钴永磁合金中强磁相的析出，令其长轴方向平行于<100>方向可使材料的整体性能提高到最佳状态[ 1 ] 。 钛作为一种高强度轻质耐蚀结构材料，它具有密度低(4.5 g/cm 3 ，是低碳钢的57%)、比强度高、耐蚀性好、无毒无磁、导热率低、可焊接、生物相容性好、表面可装饰性好等特性，在航空航天、化工、电力石油、建筑、医疗、体育用品等多个领域具有广泛的应用前景。但在钛及钛合金的加工及热处理过程中由于织构的产生，其性能受织构影响较大。因此在钛合金的生产加工过程中，考虑到织构对材料性能的影响是很有必要的。钛合金织构的形成和演变主要受到合金的相变、再结晶和加工变形等因素的影响[ 2 ] -[ 5 ] ，本文从热轧、冷轧以及热处理制度三个方面介绍了近年来钛合金织构的研究现状。
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user: 2. 不同热轧条件对钛合金板材织构的影响 2.1. 热轧温度 大量文献与试验表明热轧轧制温度对钛合金板材织构的形成有着重要的影响。在C. Leyens与M. Peters出版的Titanium and Titanium Alloys [ 6 ] 一文中，表明了热轧温度对Ti-6Al-4V钛合金织构的影响。文中表明[ 6 ] 对于(α + β)型Ti-6Al-4V钛合金而言，可根据图1中(0002)极图织构的不同成分，分为4个轧制温度区域[ 6 ] ：在900℃以下，合金以密排六方相为主，所形成的基本上是基面织构；在900℃~930℃之间，不会形成明显的织构；热轧温度稍低于β转变温度时，基面织构消失，此时的(0002)极图仅剩下横向织构的极点；高于β转变温度时形成典型的立方织构。 根据这种变形温度对Ti-6Al-4V钛合金织构的影响，尤振平等人[ 7 ] 制定了三种轧制温度：① 900℃以下轧制，以获得密排六方相为主的强基面织构；② 950℃轧制，以获得无明显织构的试样；③ 1050℃轧制，以获得典型的立方织构。该实验表明：Ti-6Al-4V板材在950℃轧制时，并没有明显的织构现象产生，与图1中930℃轧制时所示极图相似，并且轧向、横向、平面法向方向的动态流变应力和动态均匀塑性应变没有明显的差别。但在900℃与1050℃轧制时，Ti-6Al-4V钛合金板材中存在明显的织构，其中1050℃轧制时的板材织构强度较高，板材表现出了明显的各向异性，如图2所示[ 7 ] ：横向方向的动态流变应力最高，但动态均匀塑性最小；轧制方向的动态流变应力最小，但动态均匀塑性应变最大。从图2中可以看出，轧制温度大小对钛合金织构有明显的影响，但并不是轧制温度越高或越低就能减小织构的影响。 李成铭等人[ 8 ] 也研究了不同热轧温度情况下对钛合金各向异性的影响。他们利用X线衍射仪和电子背散射衍射(EBSD)技术分析研究了TA15钛合金的热变形织构。他们认为[ 8 ] ：在低的变形温度情况下，动态再结晶分数比较高，产生较强的再结晶织构，造成性能的各向异性；当变形温度较高时，动态再结晶与动态回复过程同时进行，随着变形温度的升高，动态回复过程会更加活跃，使得材料晶粒取向性会逐渐减弱。 通过以上数据不难看出：在一定温度范围内，随着热轧变形温度的升高，板材表现出的各向异性就越小。 2.2. 热轧变形量 大量文献表明，热轧中的变形量也是织构演变的重要影响因素之一[ 9 ] [ 10 ] 。为了探究热轧变形量对织构演变的影响，寇洪超等人[ 11 ] 研究了在热轧不同变形量下Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si近β钛合金织构的演变，发现随着变形量的增加，材料表面的纤维状组织越来越明显，这是由于材料的位错密度随变形量的增加而增大从而导致材料表面的纤维状组织变得明显。然而材料的织构强度随变形量的增加变得越来越小，大量的织构组份也随之减少、消失。当变形量为56%时，主要织构成分为(112)<110>、(001)<100>、(111)<110> 图1. 轧制温度对TC4钛合金织构的影响[ 6 ] 图2. 3500 s − 1 条件下RD、TD、ND、方向的动态应力应变曲线[ 7 ] 和弱化的高斯织构(110)<001>；当变形量达到84%时，立方织构(001)<100>和高斯织构(110)<001>消失，(112)<110>和(111)<110>织构强度减弱；当变形量增大到97%时，只存在弱化的高斯织构(110)<001>。并且随着变形量由56%增加到97%，织构强度由10.8减小到了4.0。他们认为[ 11 ] ：材料织构强度的减小是与材料发生了动态再结晶有关。这与李成铭等人[ 8 ] 的研究结果类似，表明当钛合金发生动态再结晶或动态回复时，会对织构产生一定的影响。 针对材料发生动态再结晶会对其织构强度有何影响这个问题，Hasegawa等人[ 5 ] [ 8 ] 做了深入的研究。他们认为[ 9 ] ：材料发生动态再结晶对材料织构强度影响具有不确定性。因为当新的动态再结晶晶粒在晶界形核时，在随后的变形过程中它们会继承相邻晶粒的取向，使得织构强度增加。然而，当变形时的晶界表现出一种波浪状时，会使得新形成的晶粒先发生形变，这就提高了形变的不一致性，使得晶粒发生不同方向上的偏转，晶粒的取向也就变得不同，从而降低了材料的织构强度[ 12 ] 。 2.3. 热轧轧制方向 有研究[ 13 ] 表明通过改变热轧时轧制方向可以明显地改变材料的织构及组织结构的演变。为了探究轧制方向对工业纯钛织构的影响，Gurao [ 14 ] 等人利用粘塑性自洽模拟，设计了4种轧制的方法，模拟了不同轧制方式下试样的织构演变。如图3所示，轧制方法分别为单向轧制(UDR)、两步交叉轧制(TSCR)、多步交叉轧制(MSCR)与逆向轧制(RR)。结果表明[ 14 ] ：交叉轧制中高度活跃的基面滑移可导致近基面织构的形成。交叉轧制的试样比单向轧制与逆向轧制的试样具有更小的取向差和微观应变，也具有较大的晶粒度，但它们的硬度高，面内各向异性也差。 朱知寿等人 [ 15 ] 也利用改变轧制的方向的方法研究了工业纯钛的织构演变。他们分别利用热轧态下交叉轧制并退火与热轧后换向经冷轧再退火的板材织构作对比。研究发现 [ 15 ] ：经热轧态下交叉轧制并冷轧退火后，主要织构为 和 等，有形成纤维状织构分布的趋势；而热轧后换向经冷轧再退火的工业纯钛板材，主要织构为 、 及部分(0002)基面型织构，这种织构分布对提高板面各向同性和厚向异性指数r值都是有利的。 综上可知，热轧轧制方向的变化可以改变钛合金织构的成分。但在热轧过程中改变轧制方向，并不能有效的改善钛合金板材的各向异性。对于工业纯钛而言，在热轧过程中改变轧制方向，反而有可能会形成纤维状织构，破环钛合金板材的各向同性。
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user: 3. 冷轧工艺对钛合金织构的影响 由于在冷轧工艺中可控的工艺参数比较少，冷轧工艺对织构的影响主要体现在冷轧变形量方面。 有研究[ 16 ] 表明，钛合金在冷轧中，当变形量达到10%左右时，钛合金的塑性变形机制主要是孪生的作用；而当变形量超过40%以后，滑移变形占主要地位。这是由于产生了大量的孪生及其随后的交互作用，以及形变后的高密度位错等又限制了孪生的倾向。因此，在较低的变形量冷轧时，轧制织构的形 图3. 动态应变轧制方向[ 14 ] 成是由于低变形量时孪生机制起了主导作用。而钛合金在50%~70%的冷轧变形时，有研究表明[ 17 ] ，由于滑移机制起主导作用，会使[ 0002 ]轴转向平面法向方向。 在朱知寿[ 18 ] 等人的研究中表明：钛合金在冷轧中合金的织构会产生一种不连续的变化，在50%~70%变形时，孪生变形被抑制，滑移被激活，会形成偏向较低的近似纤维状织构，提高板材抗拉强度、硬度等性能的各向异性。
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user: 4. 不同热处理条件对钛合金织构的影响 热处理对钛合金织构的影响很大，可弱化织构，也可使织构增强。比如在再结晶退火过程中，形变织构会有弱化现象，但同时也可以产生再结晶织构。因此选择适当的热处理工艺对织构的改变极为有利。不同热处理条件对钛合金织构的影响主要体现在不同的退火温度、不同的退火时间以及不同的退火方式等。 4.1. 不同退火温度对钛合金织构的影响 针对不同退火温度对钛合金板材织构的影响，于振涛等人[ 19 ] 研究对比了Ti-2Al-2.5Zr钛合金板材的冷轧轧制态、550℃退火态、650℃退火态750℃退火态以及850℃退火态的板材织构情况。在试验的过程中，于振涛等人确定了Ti-2Al-2.5Zr钛合金板材再结晶织构演变是由于不同阶段的晶粒定向长大而导致的[ 19 ] 。其试验结果如表1所示[ 19 ] ，Ti-2Al-2.5Zr钛合金冷轧板材主织构为 棱柱织构和 棱锥织构；板材在550℃退火时处于回复阶段，其织构主要是由 、 棱锥织构和(0001)基面织构组成，棱柱织构消失；板材在650℃和750℃退火时，由于板材已经发生完全再结晶，其织构基本全为(0001)基面织构；当退火温度上升为850℃时，Ti-2Al-2.5Zr钛合金板材中再结晶晶粒发生长大，其织构成分转变为类似冷轧板材中的棱柱和棱锥织构。通过上述结果不难看出：钛合金板材经过轧制后退火时，随退火温度的升高变形织构弱化，同时有基面织构产生；当退火温度升高，并超过再结晶温度一定程度时就会产生再结晶织构。 4.2. 不同退火保温时间对钛合金织构的影响 针对不同退火保温时间对钛合金板材织构的影响，江先锋等人[ 20 ] 研究了在650℃下，退火时间分别15 min、30 min、60 min、120 min的为再结晶织构的变化，讨论了退火时间对冷轧态纯钛再结晶织构的影响，总结了在退火过程中织构的演变规律。江先锋等人[ 20 ] 发现：如图4所示，随着退火保温时间的延长，织构的取向梯度均逐渐减小，组分和强度趋于稳定。并且表明[ 20 ] ：在退火过程中，再结晶织构的形成和发展是各种取向晶核形成和生长的竞争过程，钛合金经α区再结晶过程发生了原位再结晶，并且再结晶织构继承了取向梯度大的冷轧晶粒取向，基本上遗传了冷轧织构的组分，具有的织构强度较大。随着再结晶织构的形成和发展，部分冷轧织构随之消失，这部分消失的冷轧织构是由于再结晶过程中，织构强度大的晶粒具有择优长大趋势，吞噬弱织构造成的，这一点在朱知寿等人的文献[ 18 ] 中也有类似说明。 4.3. 退火方式 在热处理工艺中退火方式可分为多种，如大气退火、真空退火、盐浴炉退火以及分级加热退火等。不同的退火方式势必会对钛合金板材织构产生影响。 王环等人[ 21 ] 针对不同的退火加热方法，研究了Ti-15-3钛合金分别在空气炉、盐浴炉以及分级加热条件下的再结晶织构。王环等人指出[ 21 ] ，在788℃固溶温度下进行再结晶退火时，冷轧态Ti-15-3钛合金在空气炉中加热完全再结晶后，形成γ纤维织构，随着晶粒的正常长大，γ纤维织构更加明显，除此之外，也形成了{114}纤维织构；盐浴炉加热完全再结晶后，织构漫散，γ纤维织构主要形成于晶粒的正常长大过程中；分级加热再结晶后，会形成以高斯组分为主的散乱强织构。 Table 1 The composition and intensity of texture of Ti-2Al-2.5Zr [19 试样状态 欧拉角 /(˚) 织构取向 相对强度% 轧制态 (20， 90， 0) ( )[ ] 5.06 (55， 65， 30) ( )[ ] 4.69 550℃退火态 (65， 65， 30) ( )[ ] 7.05 (80， 60， 0) ( )[ ] 4.63 (0， 0， 0) (0001)[ 1010 ] 3.62 650℃退火态 (30， 0， 0) (0001)[ ] 6.85 (90， 0， 0) (0001)[ ] 6.85 (0， 0， 0) (0001)[ ] 6.26 (60， 0， 0) (0001)[ ] 6.26 (90， 90， 30) (0001)[ ] 6.26 750℃退火态 (15， 0， 0) (0001)[ ] 5.51 (45， 0， 0) (0001)[ ] 5.51 (75， 0， 0) (0001)[ ] 5.51 (75， 0， 30) (0001)[ ] 5.51 850℃退火态 (75， 90， 30) ( )[ ] 6.15 (70， 90， 0) ( )[ ] 5.89 (0， 15， 0) ( )[ ] 5.10 表1. Ti-2Al-2.5Zr钛合金板材主织构成分与强度[ 19 ] 图4. 冷轧纯钛带在不同退火时间下的ODF图[ 20 ]
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user: 5. 结束语 综上对近年来加工工艺及热处理对钛合金板材织构影响的研究现状的综述可知：热轧温度、热轧变形量、热轧过程中轧制方向的变化、冷轧变形量以及不同热处理工艺都会影响钛合金板材织构的变化。具体变化的利弊不能一概而言，要根据所形成的织构是否有利于钛合金板材成品性能来决定。 近年来大部分对钛合金织构的研究都只研究了织构的成分以及演变规律，但均未能涉及到如何去控制织构，以获得所需的织构，或是使某种织构成分弱化甚至消失，从而提高板材在某些方面的性能。如何去控制织构的成分和变化，以及如何应用于实际生产中，这个仍有待于科研人员不断地去努力研究，这也将会成为今后未来对钛合金织构所研究的重点。
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user: 摘 要 考察了初始硫酸浓度、浸出温度、浸出时间、液固质量比等条件对闪速熔炼烟灰酸浸出的影响，采用全自动多晶X衍射仪对闪速熔炼烟灰以及浸出渣样品进行XRD测试。结果表明，闪速熔炼烟灰中的铜主要以硫酸铜和铁酸铜形态存在，闪速熔炼烟灰中以硫酸铜形态存在的铜可以水浸出，而以铁酸铜形态存在的铜采用高温高酸也难以浸出。浸出条件如初始硫酸浓度、浸出温度、浸出时间等的变化对铜、铁、砷、锌等有价金属浸出率影响均较小。 关键词 :闪速熔炼烟灰，硫酸浸出，铜，铁，砷
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user: 1. 引言 铜闪速熔炼过程中，因其熔炼速度快和强度高，所产生的烟尘量也大。烟尘中除含有铜铅锌铋等有价金属外，还含有害成分砷。目前烟尘大多直接返回配料，以致恶化炉况、降低炉子的处理能力，而且炉料中的As、Sb、Bi、Pb、Zn等循环积累，致使电解液净化操作任务严重加大，再则砷量增高，影响硫酸产品质量，缩短制酸触媒的使用寿命，影响SO 2 的转化率。为此，国内外对铜熔炼烟尘进行单独处理。美国矿务局[ 1 ] 对从炼铜厂和炼铅厂的含砷烟尘进行了生产三氧化二砷的研究。日本的小坂冶炼厂[ 2 ] 用H 2 SO 4 浸出闪速炉电收尘烟尘，使得可溶性Cu、Fe、Zn、Cd、As与Pb分离，Pb转变为PbSO 4 沉淀，Ag、Au、Sb和Bi亦进入沉淀，过滤干燥后送炼铅厂处理。刘俊峰[ 3 ] 也采用稀硫酸对烟尘中的锌、铜浸出研究。 吴军等人[ 4 ] 采用硫酸化焙烧铜熔炼烟尘，再采用酸浸出进行了研究。张恩玉等人[ 5 ] 采用碳酸铵溶液处理含铜烟灰，铜浸出率可达到85%左右；铅、铋、金、银等有价金属进一步富集，可在炼铅系统进一步回收。 本文采用水和硫酸对闪速熔炼烟灰进行浸出处理，考察了初始硫酸浓度、浸出温度、浸出时间、液固质量比等条件对闪速熔炼烟灰酸浸出的影响，并采用全自动多晶X衍射仪对闪速熔炼烟灰以及浸出渣样品进行XRD测试。
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user: 2. 试验研究方法 2.1. 原料成分 表1为铜冶炼烟灰成分。图1是铜冶炼烟灰的XRD图。从表1和图1可以看出，铜冶炼烟灰主要有硫酸铜、铁酸铜、硫酸铅、铁酸锌和砷酸铁等组成。其物相组成与A. Morales [ 6 ] 所报道的物相组成相吻合。 2.2. 试验过程 称取一定量的闪速熔炼烟灰于烧杯中，加入一定浓度为的硫酸溶液，在一定温度的恒温水浴中进行搅拌浸出反应，经一定时间的浸出反应，过滤浸出液，浸出渣经洗涤后干燥、称重，计算浸出渣率。并分别对浸出液和浸出渣进行分析测试。 2.3. 分析方法 采用ICP质谱仪分析浸出液中铜、铁、砷等元素含量。采用X射线能谱仪(EDS)分析固体物的化学 元素组成。采用日本Rigaku公司D/max 2550 PC型全自动多晶X衍射仪对样品进行XRD测试。
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user: 3. 试验结果与讨论 3.1. 水浸出试验 图2为水浸液固比对浸出渣率的影响。从图2可以看出，水浸液固比对铜烟灰的浸出渣率影响不大，浸出渣率均在38%左右。 表2为液固比1:7情况下水浸渣成分。从表2可以看出，水浸渣的主要成分为铁、铜、砷和硅。并含一定量的铅、锌和铋。根据渣重，可计算出铜浸出率约为77.09%，说明烟灰中的铜77.09%以硫酸铜形式存在。 Table 1 Copper smelting dus 元素 Cu Fe SiO 2 As Pb Zn 含量/% 23.62 13.64 4.28 3.62 1.95 3.82 表1. 铜冶炼烟灰成分 图1. 铜冶炼烟灰的XRD图 图2. 水浸液固比对浸出渣率的影响 图3是铜冶炼烟灰水浸渣的XRD图。从表2和图3可以看出，铜冶炼烟灰水浸出后主要有铁酸铜、硫酸铅、二氧化硅、铁酸锌和砷酸铁等组成。 3.2. 酸浸出 3.2.1. 硫酸初始浓度影响 图4为硫酸初始浓度对浸出率和渣率的影响。从图4可以看出，酸浸时酸浓度对铜浸出率影响不大。硫酸初始浓度从25 g/L增加至100 g/L，铜浸出率增加幅度较小。同样地烟灰中的铁和锌浸出率随硫酸初始浓度增加变化也较小。这一现象可以说明烟灰中铁酸铜在该试验条件下浸出率较低。而烟灰中的砷浸出率随硫酸初始浓度增加有较大提高，但其渣率随硫酸初始浓度的增大，下降幅度较小。 表3为不同起始硫酸浓度下浸出浸渣成分。从表3可以看出，酸浸渣的主要成分还是铁、铜、硅和 Table 2 Water leaching residues (1:7 元素 Fe Cu Si As Pb Zn Bi Sb Cd 含量/% 29.79 14.77 6.50 6.79 2.56 2.40 2.00 0.097 0.188 表2. 水浸渣成分(液固比1:7) 图3. 铜冶炼烟灰水浸渣的XRD图 图4. 硫酸初始浓度对浸出率和渣率的影响 砷。其中铜、硅、铅和锌的含量变化较小，说明酸浸出时起始硫酸浓度对铜、硅、铅和锌浸出率影响不大。计算酸浸渣铜铁摩尔比可以推理出铜和铁以铁酸铜形态存在，也即铁酸铜在高酸条件下也难以浸出。浸出渣中的锌可能以铁酸锌形态存在，在高酸条件下也难以浸出，有可能以类质同象存在于铁酸铜晶体中。浸出渣中的铅以硫酸铅形式存在，而硅以二氧化硅形式存在，故在酸性条件下也难以浸出。 图5是不同初始硫酸浓度下铜冶炼烟灰浸出渣的XRD图。从表3和图5可以看出，铜冶炼烟灰酸浸出后主要有铁酸铜、硫酸铅、二氧化硅和砷酸铁等组成。进一步说明铁酸铜和砷酸铁在试验酸度范围内难以浸出。 3.2.2. 浸出温度影响 图6为浸出温度对浸出率和渣率的影响。从图6可以看出，温度对铜浸出率影响不大。浸出温度从25℃升高至90℃，铜浸出率增加幅度较小。同样地烟灰中的铁、锌和砷浸出率随温度升高变化也较小。这一现象可以说明烟灰中铁酸铜在高温高酸条件下浸出率也较低。其渣率随温度的增大，下降幅度也较小。 3.2.3. 浸出时间影响 图7为浸出时间对浸出率和渣率的影响。从图7可以看出，浸出时间对铜浸出率影响不大。浸出时间从0.5小时增加至2小时，铜浸出率增加幅度较小。同样地烟灰中的铁、锌和砷浸出率随浸出时间变化也较小。这一现象可以说明烟灰中硫酸盐的浸出溶解速度较快，而铁酸铜随浸出时间延长，其浸出率变化不大。其渣率随浸出时间的增加，下降幅度也较小。 Table 3 The components of leaching residues (at%) at different initial concentrations of sulfuric aci [H 2 SO 4 ]/(g∙L −1 ) Cu Fe As Zn Pb Bi Si 25 15.59 29.06 4.34 2.66 2.64 1.80 7.92 50 15.83 29.63 3.39 2.74 2.65 1.16 7.99 75 15.60 29.86 2.94 2.79 2.92 1.15 8.38 100 15.04 30.51 2.12 2.86 3.12 0.973 8.76 表3. 不同初始硫酸浓度下浸出渣的成分(at%) 图5. 不同初始硫酸浓度下浸出渣的XRD图 图6. 浸出温度对浸出率和渣率的影响 图7. 浸出时间对浸出率和渣率的影响
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user: 4. 结论 闪速熔炼烟灰的铜主要以硫酸铜和铁酸铜形态存在，闪速熔炼烟灰中以硫酸铜形态存在的铜可以水浸出，而以铁酸铜形态存在的铜采用高温高酸也难以浸出。水浸出时铜的浸出率为77.09%，浸出渣率约为38%左右。浸出条件如初始硫酸浓度、浸出温度、浸出时间的变化对铜、铁、砷、锌等有价金属浸出率影响均较小。
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user: 摘 要 本文分析了现有APT攻击检测技术及存在的问题，提出了APT安全检测体系架构和APT检测的关键技术，给出了APT时域关联规则挖掘算法，采用大数据分析技术构建了安全知识库；并提出了基于分类的APT攻击检测方法。 关键词 :APT攻击，大数据分析，数据挖掘，知识发现，攻击检测
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user: 1. 概述 APT (Advanced Persistent Threat)是一种高级且持续的攻击。相较于一般零星的黑客攻击事件，APT攻击具有计划性、较强的针对性，并可长期潜伏。美国国家标准和技术研究院对APT给出了详细定义：“精通复杂技术的攻击者利用多种攻击向量(如：网络，物理和欺诈等)借助丰富资源创建机会实现自己目的”。这些目的通常包括对目标企业的信息技术架构进行篡改从而盗取数据(如将数据从内网输送到外网)，执行或阻止一项任务、程序；又或者是潜入对方架构中伺机进行偷取数据。 APT的特点表现在A与P上，A代表Advanced，主要表现在攻击水平高超，即攻击行为特征难以提取、单点隐蔽性强、攻击渠道多样化、攻击空间不确定。P代表Persistent，主要表现在攻击过程持续时间长、攻击成功后隐藏时间长。 目前，APT威胁愈演愈烈，其演进速度超乎想象，形态也更为多元化。2009年至2011年针对政府和大型企业的APT攻击的数量已呈增长趋势[ 1 ] 。根据《2012年我国互联网网络安全态势综述》显示，2012年我国境内至少有4.1万余台主机感染了具有APT特征的木马程序。2014年也发生了多起由APT攻击导致的大型数据外泄事件。APT攻击的攻击范围广、针对性强，它不仅仅局限于传统的信息网络，还会威胁工控系统、移动终端等其它信息系统，针对如能源、军工、金融、科研、大型制造、IT、政府、军事等大型组织的重要资产发动攻击。 由于APT攻击的对象和目的存在差异，所采用的技术和方法也存在较大的不同。目前，APT攻击常用技术包括：水坑攻击、鱼叉式钓鱼攻击、SQL注入攻击、0Day漏洞利用、供应链攻击、屏幕记录、加密通信、声波通信、清除痕迹等。APT攻击的过程一般可划分为4个阶段，包括搜索阶段、入侵阶段、渗透阶段、收获阶段，分别实施信息收集、单点突破、代码注入及远程控制、窃密和破坏等行动。 美国在APT检测和防御技术上具备一定的先进性，具备及时识别发现部分APT攻击的能力，并配合攻击取证了解完整的攻击过程与手段，而其他国家在这方面相对落后，发现时大都是攻击后期阶段，只能进行处置而很难分析溯源整个攻击过程与手段。