system: [SYSTEM]

user: 4. 结论 本文对芝麻杆中木质素在超临界CO 2 条件下的最优脱除条件进行了研究，温度是影响木质素脱除的最主要因素。通过正交试验和木质素含量以及脱木质素率的分析，可以得到脱木质素最优的实验条件是温度为200℃，压力为24 MPa、时间为90 min、夹带剂1，4-二氧六环体积为1.5 mL。超临界CO 2 萃取过 图1. 超临界萃取系统模型的简化图Spe-ed SFE-II Table 1 Results of delignification test with CO2， supercritical fluid extraction on sesame stra 序号 Test A B C D a b c d No. 温度 Temp./℃ 压力 Press/MPa 时间 Time/min 夹带剂 co-solvent content/mL 纤维素 pulp yield/% 半纤维素 Hemicellulose/% 木质素 Lignin/% 脱木质素率 Delignification yield/% 0 - - - - 53.40 18.67 27.03 - 1 160 16 30 1.5 44.89 19.29 8.29 69.32 2 160 20 60 2 52.11 10.84 8.67 67.90 3 160 24 90 2.5 53.26 16.54 7.71 71.47 4 180 16 60 2.5 50.52 15.71 6.46 76.09 5 180 20 90 1.5 50.87 18.54 5.25 80.59 6 180 24 30 2 45.10 18.35 6.66 75.35 7 200 16 90 2 52.42 17.67 6.23 76.96 8 200 20 30 2.5 52.58 15.34 6.26 76.83 9 200 24 60 1.5 46.78 20.95 5.18 80.84 Ka 1 50.09 49.28 47.52 47.51 纤维素含量A 3 B 2 C 3 D 3 Ka 2 48.83 51.85 49.80 49.88 Ka 3 50.59 48.38 52.18 52.12 Ra 1.76 3.47 4.66 4.61 Kb 1 15.56 17.56 17.66 19.59 半纤维素含量A 3 B 3 C 1 D 1 Kb 2 17.53 14.91 15.83 15.62 Kb 3 17.99 18.61 17.58 15.86 Rb 2.43 3.7 1.83 3.73 Kc 1 8.22 6.99 7.07 6.24 木质素含量A 3 B 3 C 3 D 1 Kc 2 6.12 6.72 6.77 7.18 Kc 3 5.89 6.39 6.39 6.81 Rc 2.33 0.48 0.68 0.94 Kd 1 69.56 74.12 73.83 76.91 脱木质素率A 3 B 3 C 3 D 1 Kd 2 77.34 75.11 74.94 73.40 Kd 3 78.21 75.88 76.34 74.80 Rd 8.65 1.76 2.51 3.51 表1. 超临界CO 2 降解芝麻秸秆中木质素的正交试验设计和结果分析 程中，木质素大分子的芳基醚键和甲氧基都会出现断裂。随着温度的升高萃取液成分依然有酚类，同时还出现了二氧戊环类，这说明随着温度升高不仅木质素继续降解，芝麻杆中的纤维素、半纤维素、其他碳水化合物都发生了一定程度的降解。使用电镜扫描对超临界萃取前后的芝麻杆渣做分析比较，结果表 图2. 芝麻秸秆超临界萃取液的总离子流(TIC)图 Table 2 Chemical composition of supercritical extraction liquid for sesame stra RT/时间 化合物名称 化学式 分子量 峰面积/% 相似度/% a b c 3.114 1，3-Dioxolane，2-ethyl-2-乙基-1，3-二氧戊环 C 5 H 10 O 2 102.13 - 6.49 - 91.94 3.198 1，2-Ethanediol， monoformate乙二醇甲酸酯 C 3 H 6 O 3 90.08 2.39 - 3.21 84.63 3.255 Toluene，甲苯 C 7 H 8 92.15 46.58 100 - 98.84 3.405 Paraldehyde，三聚乙醛 C 6 H 12 O 3 132.11 - 3.5 2.99 93.27 3.541 Glycidol，环氧丙醇 C 3 H 6 O 2 74.08 - 2.61 87.04 3.784 2-Pentenal，2-methyl-2-甲基-2-戊烯醛 C 6 H 10 O 98.14 5.61 13.46 4.75 97.17 3.864 Ethanol，2-[(trimethylsilyl)oxy]2-三甲基硅氧基乙醇 C 5 H 14 O 2 Si 134.25 - - 3.39 97.98 4.134 1，2-Ethanediol， monoacetate乙二醇乙酸酯 C 4 H 8 O 3 104.10 2.26 - - 97.44 4.199 1，3-Dioxolane， 2-propyl-2-乙基-1，3-二氧戊环 C 6 H 12 O 2 116.11 - - 6.49 93.35 4.265 Hydrazine， 1，2-dipropyl-1，2-二丙基联氨 C 6 H 16 N 2 116.20 - - 1.47 82 4.340 1，3-Dioxolane， 2-methyl-2-甲基-1，3-二氧戊环 C 4 H 8 O 2 88.11 - - 13.69 88.01 4.454 Benzene， 1，3-dimethyl-间二甲基苯 C 8 H 10 106.16 1.16 - 4.58 97.15 5.006 2，4-Hexadienal， (E，E)-2，4-己二烯醛 C 6 H 8 O 96.13 - - 1.13 94.38 5.537 1，3，6-Trioxocane， 2-methyl-2-甲基-1，3，6-三氧辛环 C 6 H 12 O 3 132.16 - - 2.2 94.8 5.581 2-Butene-1，4-diol，1，4-二羟基-2-丁烯 C 4 H 8 O 2 88.11 16.7 - - 96.89 5.809 2-Furancarboxaldehyde，5-methyl-5-甲基-2-呋喃甲醛 C 6 H 6 O 2 110.11 9.25 - - 97.62 6.610 Ethanol，2-[2-(ethenyloxy)ethoxy]-2-(2-烯氧基)乙氧基-1-乙醇 C 6 H 12 O 3 132.11 10.13 22.09 8.2 88.01 6.627 12-Crown-4，12-冠-4 C 8 H 16 O 4 176.21 - - 100 86.69 6.824 Hydroperoxide，1，4-dioxan-2-yl，2-二氧己环基过氧化氢 C 4 H 8 O 4 120.09 - 22.78 - 94.04 7.448 Benzaldehyde，4-methyl-对甲基苯甲醛 C 8 H 8 O 120.15 - - 7.448 98.51 7.585 5-Formyl-6-methyl-4，5-dihydropyran，2，6-二甲基-5-醛基-4，5-二氢吡喃 C 8 H 12 O 2 126.15 - - 4.99 91.95 10.459 Benzaldehyde，4-(1-methylethyl)-对异丙基苯甲醛 C 10 H 12 O 148.20 - - 2.95 91.2 10.755 ortho-Methoxyacetophenone邻甲氧基苯甲酸酯 C 9 H 10 O 2 150.19 1.43 - - 97.16 11.634 4-Acetylanisole对甲氧基苯乙酮 C 9 H 10 O 2 150.19 49.51 5.56 - 97.22 13.647 2，5-di-tert-Butyl-1，4-benzoquinone，2，5-二叔丁基苯醌 C 14 H 20 O 2 220.23 1.26 1.95 - 84.5 14.348 ButylatedHydroxytoluene，2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚 C 15 H 24 O 220.41 - - 14.348 95.5 18.088 Phenol，4-(1-methyl-1-phenylethyl)-4-异丙苯基苯酚 C 15 H 16 O 93 8.12 2.44 - 92.45 20.766 1-Naphthalenamine，N-phenyl-N-苯基-1-萘胺 C 16 H 13 N 219.28 - - 7.24 97.09 22.565 Phenol，2，4-bis(1-methyl-1)，2-4-二异丙苯基苯酚 C 24 H 26 O 330.11 100 24.26 - 92.27 表2. 160℃超临界CO 2 萃取液的主要物质 图3. 未经超临界萃取的芝麻秸秆样品 图4. 超临界萃取后的芝麻秸秆样品 明在超临界处理之后样品表面有许多孔洞和非晶态无定形物质该物质可能是残余木质素或木素碳水化合物复合体。