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user: 2. 材料与方法 2.1. 供试仪器与试剂 试剂：硝酸、盐酸、双氧水、氢氟酸，去离子水。前期实验用土壤为京东燕郊开发区北边随机取样土壤，115℃烘箱干燥后，研磨，过100目筛。 仪器及简介：XH-800B智能温压双控微波消解仪(见图1)，或XH-800C电脑双控微波消解仪。 2.2. 实验方法 2.2.1. 第一次实验 称取0.2000 g土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中，依次加入硝酸5 mL，盐酸2 mL，双氧水2 mL，摇匀，于室温下放置0.5 h。然后将其放入外罐中，拧紧盖子，放入消解仪中，按照表1条件进行微波消解，待温度降到50℃，压力小于0.1时，拧开盖子取出消解罐，将里面的溶液摇匀倒出，静置片刻观察溶液颜色及残渣情况。 实验结果：见图2。均未消解完全，溶液颜色为黄色，且残渣很多，图中白色溶液为空白试剂对照。 图1. XH-800B智能温压双控微波消解仪简介 图2. 第一次消解结果 Table 1 Microwave digestion device digestion system condition 操作步骤 工作时间(min) 工作温度(℃) 压力上限(MPa) 功率(W) 1 10 120 6 1000 2 5 120 6 1000 3 10 160 6 1000 4 5 160 6 1000 5 10 180 6 1000 6 8 180 6 1000 7 10 200 6 1000 8 30 200 6 1000 表1. 微波消解仪消解系统条件 注：1.3.5.7为升温时间；2.4.6.8为保温时间。 2.2.2. 第二次实验 根据文献报道 [ 19 ] [ 20 ] [ 21 ] [ 22 ] [ 23 ] ，选择十种不同的酸体系进行筛选最优的消解条件，实验操作同2.2.1，仪器条件见表2。消解方法及消解结果评价见表3，消解实验结果见图3。 实验结论：据相关研究人员给出的指导意见，五号和六号是消解完全的。三号、四号、七号、八号颜色较其他的深些，除八号略有一点灰白残渣外，其他都没有残渣，是否消解完全需要进一步的验证。 2.2.3. 第三次实验 选用第二次实验结果得到HNO 3 、HF体系和HNO 3 、HCl、H 2 O 2 两个体系进行实验仪器条件的筛选。并第三次实验时加入HNO 3 、HCl、HF体系空白对照，以确定空白对照溶液的颜色。 第三次实验操作同上，仪器条件同2.2.2，消解方法及消解结果评价见表4，消解结果见图4。 实验结论：① 通过对HNO 3 、HCl、HF体系空白对照发现酸体系本身的颜色就是深黄色，所以这个体系也是可以将土壤消解完全的。 ② 用HNO 3 、HF体系不能将0.1552 g土壤消解完全，而HNO 3 、HCl、H 2 O 2 体系可以，后者较前者的消解效果好些，用后者继续优化消解条件。 2.2.4. 第四次实验 选择HNO 3 、HF、H 2 O 2 和HNO 3 、HCl、HF两个体系进行实验仪器条件的优化。 第四次实验操作同上，按照表5仪器条件完成操作。消解方法及结果见表6，消解结果见图5。 实验结论：两个体系均将土壤消解完全，继续优化仪器条件。 2.2.5. 第五次实验 选择HNO 3 、HF、H 2 O 2 和HNO 3 、HCl、HF两个体系进行实验仪器条件的优化。 第五次实验操作同上，按照表7的仪器条件完成操作，消解方法及消解结果评价见表8。消解结果见图6。 2.2.6. 第六次实验 选择HNO 3 、HF、H 2 O 2 和HNO 3 、HCl、HF两个体系进行实验仪器条件的优化。 第六次实验操作同上，按照表9仪器条件完成操作。消解方法及消解结果评价见表10。消解结果见图7。 实验结论：两个体系均未能将土壤消解完全，但通过残渣情况看图7中2号消解效果更好一些。 Table 2 Microwave digestion instrument digestion system condition 操作步骤 工作时间(min) 工作温度(℃) 压力上限(MPa) 功率(W) 1 10 120 6 1000 2 5 120 6 1000 3 10 160 6 1000 4 5 160 6 1000 5 10 180 6 1000 6 8 180 6 1000 7 10 200 6 1000 8 15 200 6 1000 表2. 微波消解仪消解系统条件 Table 3 Digestion method and evaluation of digestion result 消解方法 酸体系(mL) 土壤称量 消解液颜色 残渣颜色 消解评价 1 HNO 3 (4)、HCl(4)、H 2 O 2 (2) 0.2 g 黄色 灰黑 不完全 2 HNO 3 (6)、HCl(2)、H 2 O 2 (2) 0.2 g 黄色 灰黑 不完全 3 HNO 3 (6)、HCl(2)、HF(2) 0.2g 深黄色 无残渣 待定 4 HNO 3 (5)、HCl(3)、HF(2) 0.2 g 深黄色 无残渣 待定 5 HNO 3 (6)、HF(2)、H 2 O 2 (2) 0.2 g 无色 无残渣 完全 6 HNO 3 (6)、HF(4) 0.2 g 无色 灰白色 完全 7 HNO 3 (5)、HCl(2.5)、HF(2.5) 0.2 g 深黄色 无残渣 待定 8 HNO 3 (5)、HCl(2)、HF(3) 0.2 g 深黄色 灰白色 待定 9 HNO 3 (5)、HCl(3)、H 2 O 2 (2) 0.2 g 黄色 灰黑色 不完全 10 HNO 3 (5)、HCl(2)、H 2 O 2 (3) 0.2 g 黄色 灰黑色 不完全 表3. 消解方法及消解结果评价 Table 4 Digestion method and evaluation of digestion result 消解方法 酸体系(mL) 土壤称量 消解液颜色 残渣颜色 消解评价 1 HNO 3 (3)、HF(2) 0.1061 g 无色 无残渣 完全 2 HNO 3 (3)、HF(1)、H 2 O 2 (1) 0.1065 g 无色 无残渣 完全 3 HNO 3 (3)、HF(2) 0.1552 g 浅黄色 灰白 不完全 4 HNO 3 (3)、HF(1)、H 2 O 2 (1) 0.1533 g 无色 无残渣 完全 5 HNO 3 (3)、HF(2) 无 无色 无 6 HNO 3 (3)、HF(1)、H 2 O 2 (1) 无 无色 无 7 HNO 3 (3)、HCl(1)、HF(1) 无 深黄色 无 表4. 消解方法及消解结果评价 Table 5 Microwave digestion device digestion system condition 操作步骤 工作时间(min) 工作温度(℃) 压力上限(MPa) 功率(W) 1 10 120 6 1000 2 5 120 6 1000 3 10 160 6 1000 4 5 160 6 1000 5 10 180 6 1000 6 15 180 6 1000 表5. 微波消解仪消解系统条件 Table 6 Digestion method and evaluation of digestion result 消解方法 酸体系(mL) 土壤称量 消解液颜色 残渣颜色 消解评价 1 HNO 3 (3)、HF(1)、H 2 O 2 (1) 0.1023 g 无色 无残渣 完全 2 HNO 3 (3)、HF(1)、H 2 O 2 (1) 0.1576 g 无色 无残渣 完全 3 HNO 3 (3)、HCl(1)、HF(1) 0.1046 g 深黄色 无残渣 完全 4 HNO 3 (3)、HCl(1)、HF(1) 0.1568 g 深黄色 无残渣 完全 表6. 消解方法及消解结果评价 Table 7 Microwave digestion device digestion system condition 操作步骤 工作时间(min) 工作温度(℃) 压力上限(MPa) 功率(W) 1 10 120 6 1000 2 5 120 6 1000 3 10 160 6 1000 4 20 160 6 1000 表7. 微波消解仪消解系统条件 Table 8 Digestion method and evaluation of digestion result 消解方法 酸体系(mL) 土壤称量 消解液颜色 残渣颜色 消解评价 1 HNO 3 (3)、HF(1)、H 2 O 2 (1) 0.1521 g 无色 灰黑 不完全 2 HNO 3 (3)、HF(1)、H 2 O 2 (1) 0.1018 g 无色 无残渣 完全 3 HNO 3 (3)、HCl(1)、HF(1) 0.1528 g 深黄色 灰白 不完全 4 HNO 3 (3)、HCl(1)、HF(1) 0.1016 g 深黄色 无残渣 完全 表8. 消解方法及消解结果评价 Table 9 Microwave digestion device digestion system condition 操作步骤 工作时间(min) 工作温度(℃) 压力上限(MPa) 功率(W) 1 10 120 6 1000 2 20 120 6 1000 表9. 微波消解仪消解系统条件 Table 1 0 Digestion method and evaluation of digestion result 消解方法 酸体系(mL) 土壤称量 消解液颜色 残渣颜色 消解评价 1 HNO 3 (3)、HF(1)、H 2 O 2 (1) 0.1048g 浅黄色 灰白 不完全 2 HNO 3 (3)、HCl(1)、HF(1) 0.1008g 深黄色 灰白 不完全 表10. 消解方法及消解结果评价 图3. 第二次消解结果 图4. 第三次消解结果 图5. 第四次消解结果 图6. 第五次消解结果 图7. 第六次消解结果