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user: 4. 分析方法及测试结果 4.1. 分析方法 野外采集重约5 kg的新鲜花岗岩样品，送河北省廊坊市宇能岩石矿物分选公司实验室挑选锆石单矿物。锆石的分选流程为将花岗岩粉碎至60~100目，洗去粉尘，人工初步淘洗使重矿物富集，然后经过电磁选，去除电磁性部分，保留非电磁性部分，再经精细淘洗获得锆石精矿，在双目镜下挑选出无裂隙、包裹体少的锆石单矿物。挑选不同晶型的锆石单矿物制成样饼，抛光后制成待测的锆石样靶。锆石的显微构造、阴极发光(CL)照像在北京锆年领航科技有限公司实验室完成；LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素分析在西安地质调查中心微区实验室进行。 LA-ICP-MS分析在Hewlett Packard公司的Agilient 7500a ICP-MS和德国Lambda Physik公司的ComPex102 Excimer激光器工作物ArF (波长193 nm)、MicroLas公司的GeoLas 200 M 光学系统的联机上进行。激光束斑直径约为30~35 μm，激光剥蚀样品的深度为20~40 μm。实验中采用氦气作为剥蚀物质的载气，用人工合成的硅酸盐玻璃标准参考物质NIST SRM610进行仪器最佳化。锆石年龄采用国际标准锆石91500作为标样，元素含量采用NIST SRM610作为外标， 29 Si作为内标。详细的分析步骤和数据处理方法见参考文献 [ 15 ]。同位素比值数据处理采用GLITTER(4.0版)软件，年龄计算及谐和图采用ISOPLOT(3.0版)软件进行，误差为1σ，由于年龄数据一致性、谐和性较好而未进行普通铅的校正。 4.2. 测试结果 在显微镜下对锆石进行的结构研究显示：锆石呈无色，多呈自形长柱状，少数为等轴状、短柱状，长轴一般在70~180 μm。锆石阴极激发光图像显示出锆石内部呈现清晰振荡环带结构(图3)，显示为岩浆成因 [ 16 ]。锆石阴极激发光图像总体呈灰黑色–灰色，少数呈灰白色，所有样品锆石 232 Th/ 238 U比值均大于0.30，也暗示锆石为岩浆结晶形成 [ 17 ] [ 18 ]。样品测年分析结果见表1及图3，图4。 Table 1 LA-ICP-MS zircon U-Pb results of Longling grani 测点 Th U Th/U 207 Pb/ 206 Pb 207 Pb/ 235 U 206 Pb/ 238 U 208 Pb/ 232 Th 207 Pb/ 235 U 206 Pb/ 238 U 谐和度 (×10 −6 ) Ratio 1sigma Ratio 1sigma Ratio 1sigma Ratio 1sigma Age (Ma) 1sigmaaaa Age (Ma) 1sigmaaama 1 468.2 383.8 1.22 0.0578 0.0021 0.5565 0.0207 0.0698 0.0016 0.0134 0.0004 449.3 13.5 435.0 9.9 97 2 365.3 288.3 1.27 0.0560 0.0042 0.5376 0.0395 0.0696 0.0019 0.0098 0.0004 436.9 26.1 433.6 11.7 99 3 * 432.0 428.0 1.01 0.0616 0.0028 0.6294 0.0287 0.0741 0.0018 0.0126 0.0007 495.7 17.9 460.9 10.9 93 4 168.2 511.9 0.33 0.0539 0.0043 0.5175 0.0409 0.0696 0.0020 0.0135 0.0005 423.5 27.4 433.5 12.1 102 5 275.3 225.4 1.22 0.0531 0.0049 0.5075 0.0464 0.0693 0.0021 0.0139 0.0006 416.7 31.2 432.0 12.6 104 6 382.1 394.7 0.97 0.0571 0.0047 0.5468 0.0440 0.0694 0.0020 0.0130 0.0006 442.9 28.9 432.6 12.3 98 7 201.4 112.3 1.79 0.0548 0.0033 0.5264 0.0317 0.0696 0.0018 0.0112 0.0005 429.4 21.1 433.9 10.9 101 8 466.2 366.4 1.27 0.0566 0.0025 0.5400 0.0235 0.0692 0.0017 0.0131 0.0006 438.4 15.5 431.1 10.0 98 9 450.2 284.4 1.58 0.0567 0.0029 0.5425 0.0276 0.0693 0.0017 0.0127 0.0007 440.1 18.2 432.1 10.4 98 10 264.3 157.4 1.68 0.0565 0.0028 0.5419 0.0272 0.0695 0.0017 0.0115 0.0007 439.7 17.9 433.2 10.4 99 11 38.9 112.2 0.35 0.0553 0.0028 0.5286 0.0270 0.0693 0.0017 0.0106 0.0007 430.9 17.9 432.1 10.4 100 12 * 338.0 299.3 1.13 0.0595 0.0119 0.5678 0.1105 0.0692 0.0038 0.0109 0.0008 456.6 71.5 431.0 22.8 94 13 270.4 242.1 1.12 0.0557 0.0035 0.5316 0.0334 0.0692 0.0018 0.0044 0.0004 432.9 22.1 431.2 11.1 100 14 435.8 363.7 1.20 0.0589 0.0031 0.5645 0.0296 0.0695 0.0018 0.0111 0.0008 454.4 19.2 433.0 10.6 95 15 379.5 379.6 1.00 0.0566 0.0024 0.5420 0.0233 0.0694 0.0017 0.0114 0.0008 439.8 15.3 432.6 10.0 98 16 256.9 316.2 0.81 0.0613 0.0057 0.5876 0.0534 0.0696 0.0022 0.0129 0.0009 469.3 34.2 433.5 13.4 92 17 408.7 350.4 1.17 0.0551 0.0051 0.5266 0.0476 0.0693 0.0021 0.0123 0.0008 429.5 31.7 431.6 12.6 100 18 487.3 396.0 1.23 0.0549 0.0033 0.5246 0.0314 0.0693 0.0018 0.0302 0.0050 428.2 20.9 431.7 10.9 101 19 * 178.6 192.1 0.93 0.0700 0.0056 0.6695 0.0520 0.0694 0.0021 0.0126 0.0009 520.4 31.6 432.3 12.6 83 20 527.3 290.4 1.82 0.0557 0.0016 0.5329 0.0158 0.0694 0.0016 0.0127 0.0009 433.7 10.5 432.7 9.5 100 21 329.8 292.7 1.13 0.0580 0.0047 0.5558 0.0447 0.0695 0.0020 0.0133 0.0010 448.8 29.2 433.0 12.1 96 22 * 280.6 277.1 1.01 0.0562 0.1018 0.5930 1.0556 0.0765 0.0287 0.0132 0.0011 472.8 672.8 475.2 171.7 101 23 273.4 229.8 1.19 0.0569 0.0038 0.5469 0.0359 0.0697 0.0019 0.0139 0.0012 442.9 23.6 434.1 11.3 98 24 285.4 243.7 1.17 0.0555 0.0031 0.5319 0.0297 0.0696 0.0018 0.0147 0.0013 433.1 19.7 433.6 10.7 100 表1. 龙岭花岗岩LA-ICP-MS锆石U-Pb测年分析结果表 * 号测点未参与加权平均年龄计算。 图3. 龙岭花岗岩LA-ICP-MS锆石CL图、测点位置及 206 Pb/ 238 U年龄 图4. 龙岭花岗岩LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄谐和图及其加权平均年龄 对24颗锆石的U-Pb测年分析结果显示： 238 U含量为(112.2 − 511.9) × 10 −6 ， 232 Th含量为(38.9 − 527.3) × 10 −6 ， 232 Th/ 238 U = 0.33 − 1.82。24个测点锆石 206 Pb/ 238 U年龄介于431.0~475.2 Ma，除1.19号测点外，其余23个测点年龄均位于谐和线上，剔除误差较大的1.19、1.22测点和偏离较远的1.3测点外，其余20个测点 206 Pb/ 238 U年龄在误差范围内非常一致，其加权平均年龄为432.8 ± 4.8 Ma (n = 20， MSWD = 0.0092) (图4)，表明龙岭花岗岩的结晶时代为志留纪 [ 19 ]，而不是前人划分的石炭纪 [ 4 ]，也不是二叠纪 [ 5 ] [ 6 ]，其与华夏地块广泛分布的加里东期花岗岩为同时期岩浆活动的产物 [ 20 ] [ 21 ] [ 22 ] [ 23 ] [ 24 ]，为区域早古生代构造岩浆演化提供了重要新资料。