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user: 3. 电阻率测量结果的不确定度评定 [ 4 ] [ 5 ] 我们用四探针电阻率测量装置对标称值为0.01 Ω∙cm，实际值为0.009461 Ω∙cm的有证标准物质的测量为例，对测量结果做不确定度分析。 1) 测量重复性引入的不确定度分量 u A 重复10次测量，测量结果如表1所示： Table 1 Measured resistivity values dat 测量值(Ω∙cm) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.009462 0.009482 0.009476 0.009457 0.009444 0.009474 0.009458 0.009445 0.009482 0.009443 表1. 测量的电阻率值 平均值： ρ ¯ = 1 10 × ∑ k = 1 10 ρ k = 0.009462   Ω ⋅ cm 使用贝塞尔公式计算单次标准偏差： u ( ρ ) = 1 10 − 1 × ∑ k = 1 10 ( ρ k − ρ ¯ ) 2 = 0.000016   Ω ⋅ cm 因为实际测量中，采用10次测量的平均值作为测量结果，因此测量重复性引入的不确定度分量： u A = u ( ρ ¯ ) = u ( ρ ) 10 = 1 ( 10 − 1 ) × 10 × ∑ k = 1 10 ( ρ k − ρ ¯ ) 2 = 0.000005   Ω ⋅ cm 转换成相对不确定度表达形式： u A = 0.000005 0.009462 × 100 = 0.053 % 由于A类分量包含了电子设备的短稳影响，以及被测样品均匀性对标准方差的影响，所以实际测量工作中，对标准样片测量的统计结果，该项分量最大可到0.2%。 2) B类不确定度分量 u B 影响测量结果不确定度的B类分量包括：数字电压表和恒流源的校准；环境及样片本身的温度测量及修正；测厚仪通过测量样片厚度传递过来的不确定度分量。由于这些分量互不相关，灵敏系数分别为1和−1。 a) 电子设备引入的分量 u B 1 ， u B 2 数字电压表和恒流源均可溯源到上一级标准。当我们使用设备校准证书上给出的误差加修正值使用时，可以采用校准证书上的不确定度作为该项不确定度分量。 事实上，数字表的短期稳定性带来的不确定性已经体现在A类分量里面了。这里讨论的是长稳对测量结果不确定度的影响。 Table 2 Nano voltmeter calibration dat 量程 标准值 显示值 U， k = 2 + − 10 mV 5.00000 mV 5.00004 mV / 0.00007 mV 10.00000 mV 10.00010 mV 10.00012 mV 0.00013 mV 表2. 纳伏表校准数据 从表2中看到，测量实例0.01 Ω∙cm样片时所使用的5 mV (实际为3.3555 mV，取小数点后4为有效数字)量程，误差修正值几乎可以忽略不计。而不确定度分量： u B 1 = 0.00007 2 × 5.00004 × 100 = 0.0007 % 实际工作中大量使用的10 mV量程附近， u B 1 只有0.00065%，也可忽略。 Table 3 Constant current source calibration dat 量程 输出值 实际值 U， k = 2 100 mA 100.000 mA 99.994 mA 0.02% 20 mA 10.0000 mA 9.9997 mA 0.01% 2 mA 1.00000 mA 0.99990 mA 0.01% 200 μA 100.000 μA 99.996 μA 0.01% 20 μA 10.0000 μA 9.9993 μA 0.01% 2 μA 1.0000 μA 0.9999 μA 0.02% 200 nA 100.00 nA 99.98 nA 0.1% 20 nA 10.000 nA 10.006 nA 0.1% 表3. 恒流源校准数据 表3是恒流源的部分校准数据，在测量实例0.01 Ω∙cm样片时所使用的是100 mA档量程，实际使用100 mA电流，误差在−0.006 mA，同样对测量结果影响甚微，可以忽略。 u B 2 = 0.02 2 = 0.01 % 在实际应用中，从0.001 Ω∙cm到1000 Ω∙cm测试时所用电流为100 mA~1 μA，从表3可以看出，此时 u B 2 在0.01%~0.005%之间。而在更高的电阻率范围内， u B 2 则为0.05% b) 温度变化带来的不确定度分量 u B 3 我们仍以导电类型为P型，标称值为0.01 Ω∙cm，实际值为0.009461 Ω∙cm的标准片校准结果为例。 从相关资料上可以查得，该标准片的温度系数约为0.00035/℃。也就是说 Δ t = ± 1 ˚ C 时，测量结果变化率为±0.035%。也可以说灵敏系数为0.035 /℃。 实际测量工作中，由于使用了恒温水槽托盘控温技术，且温度计经过了溯源， Δ t 可以做到±0.1℃。因此， u B 3 = 0.0035 % 不同电阻率的硅片，温度系数不尽相同。在上述温控条件下， u B 3 最大可以到0.083%。 c) 测厚仪传递的不确定度分量 u B 4 用晶片厚度测量仪测量600 μm左右厚度的硅单晶标准样片。当测厚仪的最大允许误差为±0.6 μm时，用六次测量的平均值作为测量结果，温度效应等其它不确定度来源忽略不计。 T = x ¯ + Δ t S x ¯ 为测厚仪的读数，即测量结果。 Δ t S 为测厚仪的误差对测量结果的影响，其数学期望值为零，但需考虑其不确定度。 仍以上述标准片测量为例， 六次的测量结果为：629.0 μm 628.9 μm 629.1 μm 629.1 μm 629.0 μm 628.9 μm 平均值： x ¯ = 629.0   μ m 实验标准差： s ( x ¯ ) = ∑ i n ( x i − x ¯ ) 2 n ( n − 1 ) = 0.04   μ m 故： u 1 ( t ) = u ( x ¯ ) = s ( x ¯ ) = 0.04   μ m 测厚仪的最大允许误差为±0.6 μm。以矩形分布估计， 于是： u 2 ( t ) = 0.6 3 = 0.346   μ m 合成标准不确定度： u c = u 1 2 + u 2 2 = 0.348   μ m ，相对于629.0 μm厚度的标准片，其相对不确定度则为 0.348 / 629 × 100 = 0.055 % 即： u B 4 = 0.055 % 当样片厚度在500 μm左右时，此项分量约为0.07%。值得指出的是，当测量方块电阻时，由于不涉及到厚度，此项不确定度分量不存在。 d) 探针头引入的不确定度分量 u B 5 从式(4)看出，探针修正系数与探针头平均间距 S ¯ 和2、3探针平均间距 有关。以实测样片时所用探针头为例，其 S ¯ 1 、 S ¯ 2 、 S ¯ 3 的标准差分别是0.045%、0.04%、0.025%，则 S ¯ 的标准差为0.065%。 因此， u B 5 = 0.076 % 。 对实测标准片测量结果的合成标准不确定度： u C = u A 2 + u B 1 2 + u B 2 2 + u B 3 2 + u B 4 2 + u B 5 2 = 0.053 2 + 0.0007 2 + 0.01 2 + 0.0035 2 + 0.055 2 + 0.076 2 = 0.11 % 扩展不确定度： 按置信概率为95%，取 k = 2 ： U = k u C = 0.22 % 也可表示为 U = 0.000021   Ω ⋅ cm 实际测量结果： 中心电阻率：0.009462 Ω∙cm U = 0.22 % ， k = 2 标准物质证书数据： 中心电阻率：0.009461Ω∙cm ± 0.000011 Ω∙cm 约可折算为： U = 0.12 % ， 。 通过以上实例分析可以看出，四探针测量装置对测量结果不确定度的贡献为B类不确定度分量 u B 。通常情况下，按照测量电压在10 mV，样品厚度在630 μm左右计算，温度修正系数在0.166% (按±0.2℃计算) 较为理想的实验室条件情况下，四探针测量装置的不确定度分量： u B = u B 1 2 + u B 2 2 + u B 3 2 + u B 4 2 + u B 5 2 = 0.00065 2 + 0.01 2 + 0.166 2 + 0.055 2 + 0.076 2 = 0.19 % 如果此时装置用于测量一般的硅单晶电阻率标准片， u A 按照最大为0.2%计算，则有： u C max = u A 2 + u B 1 2 + u B 2 2 + u B 3 2 + u B 4 2 + u B 5 2 = 0.2 2 + 0.00065 2 + 0.01 2 + 0.166 2 + 0.055 2 + 0.076 2 = 0.28 % 则， U max = 0.6 % ， k = 2 。