DreamBlooms/HansPub-15000-to-45000 huggingface dataset:
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user: 3. 结果与分析 亚硫酸氢盐测序PCR 利用MethPrimer (http://www.urogene.org/cgi-bin/methprimer/methprimer.cgi)在线软件发现RAGE启动子区包括一个124 bp的CpG岛，该区域包含9个CpG位点(图1)。BSP引物扩增产物长度为189 bp，覆盖整个CpG岛(图1)。扩增产物经过胶回收后装载进包含氨苄青霉素抗性的质粒载体并转化感受态细胞，经过青霉素抗性筛选培养挑选单菌落接种于液体培养基培养。富集菌体提取质粒后利用ABI 3730XL进行sanger测序。每个样本选取5个克隆测序，测序结果显示健康对照样本扩增区域的甲基化程度明显高于UC样本(图2)。 图2. BSP检测RAGE启动子区甲基化情况 甲基化特异性的PCR 利用聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)检测甲基化特异性PCR引物扩增产物。N-RAGE引物扩增非亚硫酸盐处理的DNA模板后PCR产物能够在凝胶上呈现清晰的阳性条带(图3(a))；N-RAGE引物扩增亚硫酸盐处理的DNA模板的产物在凝胶上则没有明显的条带出现(图3(c))。这证明亚硫酸盐处理DNA比较彻底，非甲基化胞嘧啶已经被转化成尿嘧啶导致N-RAGE引物不能有效扩增。 图3. PAGE检测MSP扩增RAGE基因启动子区产物结果 同样利用PAGE检测M-RAGE引物扩增亚硫酸盐处理过的DNA模板后PCR产物，发现多数对照样本在凝胶上出现明显条带而UC患者样本基本没有明显条带(图3(b))；反之，PAGE检测U-RAGE引物扩增亚硫酸盐处理过的DNA模板后PCR产物，UC患者样本中出现清晰的扩增条带，而对照样本则没有明显条带出现(图3(d))。统计所有样本的甲基化情况并分析与UC风险的相关性，结果如表2所示。 Table 2 Analysis of correlation between RAGE promoter methylation and U 对照(%) UC (%) OR (95% CI) P M+ 35 19 - - 64.8% 35.2% M− 23 41 0.305 (0.143~0.649) 0.003 35.9% 64.1% 表2. RAGE启动子甲基化与UC相关性分析 M+表示MSP检测启动子区有甲基化，M−表示MSP检测启动子区无甲基化。 RAGE基因转录水平 利用QPCR检测RAGE基因mRNA水平，分析数据发现启动子区非甲基化个体的平均mRNA转录水平高于甲基化个体。尤其是在UC患者群体中，启动子区非甲基化个体RAGE基因的mRNA水平显著高于其他各组(p < 0.001) (图4)。
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user: 4. 分析与讨论 越来越多的研究发现DNA甲基化和UC发病具有密切相关性 [ 26 ] [ 27 ] 。Lin等人于2012年报道在B细胞中发现11个IBD相关的CpG位点，14个CD特异性相关的CpG位点以及24个UC特异性相关的CpG位点。这些位点分布于多个与免疫炎症相关的基因上 [ 16 ] 。虽然众多研究表明RAGE基因在免疫和炎症反应过程具有重要作用，但是鲜有文献报道RAGE基因甲基化与UC风险的关系。 图4. 不同分组中RAGE基因mRNA水平 Hudson等人报道位于RAGE基因启动子区的多态性位点−374A/T (rs1800624)可引起3倍的转录活性 [ 28 ] 。Däbritz也报道RAGE基因启动子区rs1800624多态性位点促进其转录并影响CD的发展 [ 29 ] 。Wang等人也发现rs1800624位点与CD风险密切相关 [ 30 ] 。然而，我们之前在中国人群中研究RAGE多态性位点与UC风险，数据表明编码区的多态性位点G82S与中国人群UC风险密切相关，但是启动子区的两个多态性位点与UC风险没有显著相关性 [ 25 ] ；因此我们认为可能存在另外的因素影响RAGE的转录过程。大多数研究发现启动子区甲基化可能会抑制基因的转录水平，本研究发现健康对照人群中RAGE基因启动子区甲基化比例显著高于UC患者。同时，启动子区甲基化个体的RAGE基因平均mRNA转录水平显著低于非甲基化个体的平均mRNA转录水平。这说明我们发现的RAGE基因启动子区CpG岛的甲基化水平可能影响其转录过程，从而影响RAGE介导的炎症反应最终影响UC风险。 本研究利用MSP检测RAGE基因启动子区甲基化情况，PAGE凝胶上出现清晰的电泳条带则判定为阳性结果，没有电泳条带判定为阴性结果。该方法虽然简洁但因为PAGE的分辨率等问题存在一定的局限性；采用更精确的甲基化检测方法(例如焦磷酸测序等)可能会获得更加精确的数据结果。此外我们采用的样本量比较小并且全部样本均来自中国南方人群，种群组成单一，不排除有地域性环境因素影响结果。因此，本研究的结论需要更多不同种族群体的更多样本的验证。此外，本研究虽然发现RAGE基因启动子区甲基化与其转录调控密切相关，但不能确定启动子区多态性位点是不是同时参与RAGE基因转录调控过程。因此非常有必要在更多种族更大群体中同时研究RAGE基因启动子区多态性位点与甲基化对其转录过程的调控作用。
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user: 5. 结论 我们第一次在中国人群中发现RAGE启动子区一个CpG岛甲基化水平与其转录水平密切相关，并可能成为临床UC风险检测的生物标志物，为UC风险的诊断治疗提供更多的理论依据。
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user: 摘 要 选取2017年1月1日至2018年11月9日的工业指数作为样本数据，建立EGARCH模型并引入虚拟变量研究中美贸易摩擦对中国工业股指波动性的影响。结果显示：1) 中美贸易摩擦对于工业行业股指短期波动影响剧烈，总体波动平均增加13.7%。2) 中美贸易摩擦对工业指数波动性影响的持续性有限，原有因素依然占据主导地位。 关键词 :贸易摩擦，EGARCH模型，波动性 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 2018年3月23日特朗普正式签署对华备忘录，宣布将有可能加征关税。自此，本次中美贸易摩擦正式拉开帷幕，之后贸易冲突步步升级。4月16日，美国宣布对中兴通讯的禁购令，导致当天收盘中兴通讯AH股停牌，而美股与之有业务往来的关联股票Acacia Communications Inc.甚至暴跌近36%，资本市场反应逐步传导至A股市场。随后6月、7月美国又逐步签署共2500亿美元的征税清单，项目波及各行各业。资本市场对中美贸易摩擦反应十分敏感，而工业是第二产业的重要组成部分，很大程度上决定着国民经济现代化的速度、规模和水平，在2017年对美贸易前10的上市公司名单中，工业企业就占了6家，作为对美出口贸易的主要行业，同时自然成为了关税清单中的主角，在美国已公布的关税清单细则中，仅化学工业及其相关工业产品就占1442项商品。因此，工业行业股指究竟受到怎样的影响？其在股票市场价格波动中呈现出什么样的变化？这些问题都值得我们研究。
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user: 2. 文献综述 股市是经济的“晴雨表”，每一次大的经济事件，首先受到冲击影响的就是证券市场，因此研究股市波动对研究经济走势具有重要意义。近年来，国内对于市场的波动性与金融冲击进行了大量实证分析。市场波动方面的研究集中于利用时间序列模型对于沪深两市的大盘指数波动率或是结合期货、融券进行分析；而在金融冲击方面主要以宏观经济研究或是规范分析为主。目前，对于始于年初的中美贸易摩擦对我国股市的冲击影响还未见有研究。姜翔程，熊亚敏 [ 1 ] 使用GARCH，TARCH，EGARCH模型对沪深两市收益率波动进行分析，最终发现EGARCH模型效果最为理想，并得出我国股票市场仍存在非对称性的结论；曹栋，张佳 [ 2 ] ，盛浙湘，顾天慧 [ 3 ] 分别使用GARCH_M模型和非对称GARCH模型研究了股指期货对市场波动性的影响，结论均肯定了股指期货的推出对我国市场具有良好的影响；徐维军，吴槐雄 [ 4 ] 通过分析A股市场所有融资融券标的股票，认为融资融券对标的股票波动性的影响随行情变化而变；曹金飞，干杏娣 [ 5 ] 将金融指标取对数后利用GARCH模型得到的条件异方差作为金融冲击指标，研究货币供给，汇率和上证A股指数对于企业产出的影响，认为金融冲击会对企业产出产生显著影响，但单独股市波动的冲击对就业影响不显著。 基于已有的研究，结合国内股市普遍存在的非对称性，本文将采用TGARCH、EGARCH两种非对称GARCH模型研究中美贸易摩擦下工业产业指数波动情况。
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user: 3. GARCH族模型 GARCH模型最早由Bollerslev [ 6 ] 提出，GARCH模型建立在ARCH模型基础上，将方差方程以自回归移动平均模型的形式描述，变量均取平方形式，使得序列波动对正负冲击做出相同反应。GARCH (p，q)模型的形式如下： y t = β 0 + ∑ i = 1 p β i y t − i + μ t (1) σ t 2 = α 0 + ∑ i = 1 p β i σ t − i 2 + ∑ j = a q α j μ t − j 2 (2) 其中参数应满足的条件为： α 0 > 0 ; β i ≥ 0 ， i = 1 ， 2 ， ⋯ ， p ; α j ≥ 0 ， i = 1 ， 2 ， ⋯ ， q ; 0 ≤ ∑ i = 1 p β i + ∑ j = 1 q α j < 1 。 为了区分正负冲击对波动的影响，Zakoian [ 7 ] 在ARCH模型的基础上，引入虚拟变量，提出了TARCH模型，该模型能够有效地解释波动的非对称效应，TARCH模型的条件方差方程形式如下： σ t 2 = α 0 + ∑ i = 1 p β i σ t − i 2 + ∑ j = 1 q ( α j + d j α j ) μ t − j 2 (3) 其中 μ t − j ≥ 0 ， d j = 0 ; μ t − j < 0 ， d j = 1 。 Nelson [ 8 ] 将条件方差定义为对数形式，并引入加权扰动函数，提出了EGARCH模型，在反映非对称性效应的同时，去除了参数非负的条件，大大增加了模型的适用性，EGARCH模型的条件方差方程形式如下： ln ( σ t 2 ) = α 0 + ∑ i = 1 p β i ln ( σ t − i 2 ) + ∑ j = 1 q α j g ( μ t − j σ t − j ) (4) 其中加权扰动函数 g ( e t − j ) = θ e t − j + γ [ | e t − j | − E | e t − j | ] ，并且满足： E [ g ( e t − j ) ] = 0 ， E | e t − j | = 2 π 。 本文将结合AIC指标、SC指标以及显著性，来决定采用哪一种模型更适合描述中美贸易摩擦前后，工业行业的波动性变化。为了捕捉收益率序列波动在中美贸易摩擦前后的变化趋势与结构性变化，在上述模型的基础上，引入虚拟变量D： D = { 0 ， 2018 年 3 月 前 ； 1 ， 2018 年 3 月 后 . 因此模型(3)，(4)改写为： σ t 2 = α 0 + ∑ i = 1 p β i σ t − i 2 + ∑ j = 1 q ( α j + d j α j ) μ t − j 2 + η D (5) ln ( σ t 2 ) = α 0 + ∑ i = 1 p β i ln ( σ t − i 2 ) + ∑ j = 1 q α j g ( μ t − j σ t − j ) + η D (6) 其中 η 为截距差异系数，表示相对于3月23日之前的市场走势，中美贸易摩擦对工业股指波动性的平均影响是否存在显著性差异。(5)式的 η 表示变化 η 个波动单位，(6)式的 η 表示波动变化率。
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user: 5. 结论 5.1. 总结 本文根据工业指数(1B0001)在2017年1月1日至2018年11月9日内的日收益率，利用EGARCH模型并引入虚拟变量分析得出：中美贸易摩擦对于工业行业股指短期波动影响剧烈，总体波动平均提升13.7%。但是，中美贸易摩擦的长期影响有限，市场波动冲击的持续性主要还是受到原有信息的影响，影响市场波动的原因素依然占据主导地位。 5.2. 政策性建议 根据金融冲击对企业产出已有的研究，结合本文得出的结果，可对政府及企业提供如下建议： 1) 政府职能部门在贸易摩擦中，采取钉住汇率政策，稳定汇率和广义货币供给，避免多渠道的金融冲击使得高杠杆结构导致企业产出严重下降，并在以上基础上增大企业信贷量，帮助企业渡过难关。 2) 对受中美贸易战影响大的企业，一方面，在股市波动冲击时，增大短期信贷量，维持正常生产；当汇率和广义货币供给等同时受到冲击时，降低资产负债率，避免更大的损失。另一方面，借助国家“一带一路”战略，尽快开拓新的市场，避免单一国家出口带来的国际贸易风险。
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user: 摘 要 采用阴极多弧离子镀技术在经过喷砂预处理的滚刀上制备了Al 66 Cr 34 N、Al 61 Cr 39 N硬质涂层，研究两种涂层滚刀切削加工齿轮的现场性能和失效机理。采用表面粗糙度测量仪、扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDX)、3D光学显微镜、X射线衍射分析仪分析了涂层滚刀切削加工齿轮前后的粗糙度、表面形貌、磨损形貌，探讨了两种涂层滚刀切削失效的主要因素和统计规律。结果表明：两种涂层滚刀的失效均由涂层的黏着磨损及剥落所导致。切削后滚刀前刀面上出现了由切削高温区产生的氧化及氧化附着物产生的富氧变色条带。该变色条带的宽度与高温影响区范围大小呈正比。通过统计分析发现滚刀前刀面刀刃附近变色区(富氧区)的条带的宽度R t 与涂层的剥落V b1 和磨损宽度V b2 以及缺口数量N存在正相关性。因此滚刀切削后变色条带宽度可用于滚刀破损程度的综合评判参量。 关键词 :AlCrN涂层，滚刀，切削，失效机理 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 前言 在制造齿轮的各种方法中使用滚刀切削加工齿轮是工业上使用的最为广泛的制造工艺 [ 1 ]。圆柱齿轮加工常用的滚刀类型是涂覆了耐磨的物理气相沉积(PVD)涂层 [ 2 ] 的粉末冶金高速钢(PM-HSS)滚刀 [ 3 ]。滚刀在加工齿轮时不可避免地会出现各种损伤 [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ] ，且损伤不断累积导致滚刀失效 [ 7 ]。一些学者采用滚齿切削实验或有限元模拟仿真等方法研究滚刀切削过程及失效原因。基于实体造型的滚齿加工仿真方法，Zhang等 [ 8 ] 解决了滚刀刀齿空间运动轨迹的精确建模。对滚刀加工过程进行仿真分析，得到了滚切中切屑的变形规律及切削温度的分布规律 [ 9 ]。甚至采用模型定量分析滚切中切屑的热载能力、切削热的产生和传递 [ 10 ]。滚切过程中切削热影响区的温度及空间范围对滚刀的工效和寿命的影响极大，但难以采用实验方法确定。虽然Gerth等 [ 11 ] 曾阐述过滚刀涂层在切削过程中的磨损失效，但仍未阐明切削热影响区对涂层滚刀失效的贡献。本文研究涂层滚刀现场切削后的刀刃形貌变化，发现前刀面或多或少存在一个变色带；试图将此变色带宽度同刃口切削区温度和涂层滚刀的失效机理有机地联系起来，使其成为一个评判失效严重程度的综合参量。这对于涂层滚刀的使用有着重要的实际意义。
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user: 2. 实验方法 2.1. 滚刀涂层的制备 实验用的未涂层滚刀均为广州汇专工具有限公司机械加工的单头圆弧磨前M35高速钢滚刀。外径90 mm，全长150 mm，模数m = 4，压力角α = 25˚，齿数Z = 14。M35合金成分如表1所示。其中3只滚刀的的涂层由某国际知名公司制备，为其在市场上广泛使用的PVD-AlCrN涂层；涂层制备工艺不详，记为B-2滚刀。 取其中另外3只滚刀裸刀按照以下流程进行表面改性处理：首先喷砂处理，以改变滚刀表面的粗糙度；然后对滚刀进行超声清洗，以除去滚刀表面的油污及其他污染物，并经恒温炉烘干；再用Hauzerflexicoat 850 (Hauzer co. Ltd.， Netherland) 多弧离子镀膜机制备涂层。滚刀在0.2 Pa的真空度下经过2小时的Ar + 清洗后，在3 Pa的真空度下沉积涂层，反应气体为N 2 。制备的AlCrN涂层使用的是铝铬合金靶(原子比Al:Cr = 7:3)，靶材由瑞士Plansea公司提供；记此涂层滚刀为A-1滚刀。 Table 1 Composition of high speed steel hob Fe W Co Cr Mo Si Ni Mn Cu wt.% 65.53 11.92 7.62 5.21 2.06 1.34 0.26 0.29 0.11 表1. 高速钢滚刀的成分 2.2. 涂层滚刀的切削加工 在韶关宏大齿轮厂实施两种涂层滚刀的现场切削加工，使用J2-C21-03型数控机床加工齿轮。齿轮坯料的材料是20CrMnTi。滚刀切削齿轮的过程分为两刀，第一刀滚刀的进给方向和切削运动方向相反；第二刀时滚刀的进给反向，使进给方向和切削运动方向相同。切削速度和进给量如表2。切削加工时使用矿油型冷却液Z0712B-2型齿轮切削油为，含硫润滑剂和防锈剂。 Table 2 Parameters of cutting gear 切削速度(V c ) (r/min) 进给量(f a ) (mm/rew.) 第一刀 170 9.2 第二刀 230 4 表2. 切削齿轮的参数 2.3. 涂层表面形貌及性能检测 采用Mitutoyo SJ-410型表面粗糙度测试仪测量滚刀涂层的表面粗糙度。采用Quanta 200扫描电子显微镜(SEM)观察滚刀涂层表面、测量涂层厚度、微区成分分析。采用ZEISS Smartzoom 5 3D数码显微镜观测滚刀刃口磨损的形貌。采用X’Pert PRO X射线衍射仪分析涂层物的相组成，采用薄膜衍射模式，掠射角为1˚，扫描步长0.02˚。
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user: 3. 实验结果与分析 3.1. 涂层的表面形貌及性能 图1为两种滚刀涂层的表面和切面SEM图像。两种涂层表面都很平整，厚度较均匀，涂层表面分布着直径数百纳米到几个微米的金属熔滴，这是采用阴极电弧技术制备涂层的基本特征 [ 2 ]。A-1滚刀上涂层表面熔滴的分布密度比B-2滚刀大，这可能是由于不同工艺参数所致。A-1滚刀涂层的厚度约3 μm，B-2滚刀涂层的厚度约1.6 μm。两种涂层的成分如表3所示，即A-1涂层为Al 66 Cr 34 N，B-2涂层为Al 61 Cr 39 N。 Table 3 Composition of A-1 and B-2 coatings (at.% Al Cr N B-2 27.43 16.54 56.03 A-1 30.81 16.07 53.12 表3. A-1涂层和B-2涂层的成分(at.%) A-1涂层和B-2涂层的XRD衍射图谱非常相似，均为fcc-CrN型面心立方单相结构，没有hcp-AlN相的出现。其中(111)、(200)衍射峰特别明显，表明两种涂层都沿着(200)晶面择优生长。Al含量更高的A-1涂层的衍射峰较B-2涂层有所下降且峰位向右偏移。这是因为原子半径较小的Al原子取代了原子半径较大的Cr原子后，造成了晶格畸变，使得晶面间距减小 [ 3 ]。 图1. Al 66 Cr 34 N涂层(A-1) ((a)，(b))和Al 61 Cr 39 N (B-2) ((c)，(d))的表面和切面形貌 3.2. 切削后滚刀涂层的磨损 两种滚刀切削加工齿轮后的前刀面形貌如图2。两种滚刀刀齿刃口都有明显的磨损，磨损最为严重的地方是刀齿顶圆附近。A-1涂层滚刀在经过切削加工后其前刀面上出现了一圈变色(黑色)的条带与切削刃相连接。B-2涂层滚刀的前刀面也在齿顶和齿刃左侧出现了变色的磨损痕迹条带，但颜色较淡；前刀面右侧则为灰白色的亮带与切削刃相连。以上观察到的深浅不同条带均称为“变色条带”。 图2. 滚刀前刀面形貌：(a) A-1涂层滚刀；(b) B-2涂层滚刀 图3是A-1滚刀前刀面在电镜下的图片及O元素的EDS分布，A区域富氧，B区域贫氧。A、B区域的成分分析结果如表4所示。因此A区域实际上即是图2中的“变色条带”区，表面的氧应是切削过程中切削刃附近的高温使切屑、冷却液产生了氧化，形成的复合氧化物附着在切削刃附近。两种不同涂层显示的“变色条带”差异与切削过程产生的高温影响区差异有关。前刀面上的变色条带越宽，说明高温氧化的区域越大；所以该变色条带宽度可以显示示高温区的分布范围。 图3. A-1滚刀前刀面(a))及O元素的元素分布(b)) Table 4 Composition in Figure 3 (b) of regions A and B (wt. N O Al Si Cr Fe Mn Ca A 6.04 20.73 24.46 8.84 32.45 2.34 5.20 0.31 B 17.70 4.21 32.88 0.95 42.65 1.61 表4. 图3(b)中A、B区域的成分(wt.%) 两种滚刀切削加工齿轮后的刀齿形貌如图4所示。这两种滚刀的磨损特征基本一致。在齿顶圆和后刀面上的涂层都有一定程度的剥落和磨损，暴露出了高速钢基体。且基体上的切削刃出现了缺口和裂纹，说明滚刀因受到了严重的磨损而导致了加工失效。 图4. 切削后滚刀刀齿齿顶附近形貌：(a) A-1滚刀；(b) B-2滚刀 图4(a)显示A-1 滚刀变色条带，统计平均宽度是317 μm；B-2滚刀(图4(b))的统计平均宽度则为300 μm。A-1滚刀的变色条带更宽且颜色更深，说明其切削刃附近前刀面的氧化更剧烈，因此其切削区温度更高。A-1滚刀前刀面产生更高切削温度的原因分析如下。1) A-1滚刀涂层的Al含量要比B-2涂层略高。在临界范围内Al含量越高，AlCrN涂层的热导率就越低，且热导率对于涂层的微观结构非常敏感 [ 12 ]。A-1滚刀涂层的XRD (200)峰高较B-2涂层弱且半峰宽变窄(图2)，表明柱状晶晶粒尺寸减小，但其中缺陷密度(图3)；2) 晶界及缺陷处的声子散射会降低涂层的导热性；3) 引入Al原子产生的晶格畸变导致局部应变场的形成，这将缩短声子的平均自由程并因此降低热导率 [ 13 ] ；4) 两种滚刀前刀面的粗糙度不同，经喷砂处理后的A-1滚刀前刀面处的粗糙度较B-1略大，且表面大熔滴的密度也较高，这造成A-1切削加工时摩擦更剧烈，产生更多的热量。综上，A-1滚刀低的热导率，高的切削热导致滚刀切削区温度更高。 滚刀涂层出现剥落和磨损与加工过程中受到的机械应力和热应力密切相关 [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ]。实际上由于涂层制备工艺的限制，滚刀投入使用前通常其涂层内部存在一些缺陷。切削过程中，每一个刀齿都受到周期性机械应力和高温的影响，产生了机械疲劳和热疲劳，因此从涂层缺陷处萌生微裂纹并生长。当期应力足够大，作用时间足够长时，裂纹的扩展和连接导致涂层剥落。涂层剥落后，基体暴露，切削过程产生的热量很容易使其软化，并在疲劳过程中出现基体裂纹。这些裂纹的相互连接导致了切削刃缺口的出现，如图4(a))。 3.3. 滚刀切削后的形貌参数统计分析 取滚刀上相互间隔的5排齿，每排齿取10个刀齿，标记为1号、2号一直到10号，如图5所示；现场切削后进行磨损相关参数的统计。这些参数包括两种各3只滚刀前刀面上左侧的变色条带宽度R t 、滚刀齿顶处的涂层剥落宽度V b2 、磨损宽度V b1 、缺口数量N等。统计结果如图6所示。滚刀切削刃前刀面上的条带宽度R t 随着刀齿标号不同而不同。这主要因为切削加工时中间部分的刀齿切削时间比边缘齿长，导致中间部分的刀齿加工中产生更多的热量，高温区的范围变大，因此第5齿附近的R t 最大。 图5. 滚刀及齿编号示意图 统计显示各个刀齿上涂层的剥落宽度V b1 、磨损宽度V b2 、缺口数量N的变化趋势都和R t 一致。R t 值越大，V b1 、V b2 和N值就越大。因此可以用R t 值来表示滚刀的磨损程度。涂层的剥落宽度V b2 、磨损宽度V b1 、缺口数量N显然会受到刀齿切削区温度的影响。经过计算得到A-1滚刀刀齿上的V b1 、V b2 、N大于B-2滚刀。主要原因是因为A-1滚刀刀齿切削区温度更高，导致热疲劳效应更大，因此涂层更容易剥落、磨损。且A-1涂层的厚度大，导致边缘半径R e 和涂层厚度t c 之比(R e /t c )减小，应力集中将更高 [ 14 ]。缺口是微裂纹的扩展和连接而形成。切削区温度越高，基体越容易软化、涂层剥落区形成的缺口数量将越多。 图6. 两种滚刀的Rt、Vb 1 、Vb 2 、N的统计结果：(a)~(d)，A-1滚刀；(e)~(h)，B-2滚刀
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user: 4. 结论 本文通过涂层滚刀的切削加工实验，对滚刀刀齿的，涂层成分，切削失效后的形貌进行了研究，得到如下结论。 1) 涂层滚刀的失效主要原因是涂层的剥落导致切削刃出现缺口，这改变了滚刀的几何设计，从而使得齿轮的精度达不到要求，滚刀因此失效。 2) 滚刀前刀面上会出现因高温氧化而形成的变色条带。变色条带的宽度R t 表征了切削高温区的影响范围。 3) 滚刀前刀面涂层的剥落宽度V b1 、磨损宽度V b2 、以及缺口数量N同变色条带宽度R t 呈正比。因此，可以用R t 值来表示滚刀的磨损程度。
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user: 摘 要 稀土磷酸盐具有优于其他材料的光、电、磁等方面的独特属性。本文采用水/醇溶剂热法制备LaPO 4 粉体，采用水/乙醇为混合溶剂，可以降低传统水热法的加热温度，在120℃下制备出LaPO 4 粉体。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(DTA)、拉曼光谱、荧光分析等手段对合成样品的物相、晶体结构、形貌、振动光谱能进行了表征和分析。水–乙醇体系中，随着水的含量减少，粉体形貌由长棒状向短棒状转变，有向块状发展的趋势，随后，对优化工艺条件下的LaPO4的红外光谱和拉曼光谱各振动模进行了指认。 关键词 :溶剂热法，磷酸镧，振动光谱 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 稀土磷酸盐在光学、电子、磁等各应用层面都表现出其独特的优异性能，在照明、显示、信息存储放大和临床医学诊断等各个方面均有应用 [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] 。稀土磷酸镧本身具有良好荧光性、化学稳定性、高量子产率和生物相容性等一系列优良性能，此外其独特的外层电子结构拥有丰富的电子能级，其中4f电子轨道会出现全空稳定态，这种稳定状态使它具有一种不吸收外界能量产生发光现象的光学惰性，可将其作为其他稀土离子的基质材料。 由于稀土磷酸盐及其掺杂体系的制备方法不同，最终产物的形貌不尽相同，有纤维状、棒状、球状、花瓣状和纳米管等 [ 5 ] [ 6 ] ，这表明不同的制备方法可影响其微观形貌。水热法和溶剂热法是常用的制备方法，文献表明，室温下采用镧源和磷酸盐的沉淀法制备的磷酸镧具有六方相结构，经过水热法加热至150℃~190℃保温后六方相可发生相变，得到单斜相磷酸镧 [ 7 ] 。张艺等人采用乙醇/乙二醇混合溶液，加热温度至150℃ [ 8 ] ；王猛在合成水/乙二醇混合溶液中制备的掺杂磷酸镧时，需要加热至18℃ [ 9 ] ；Yang等人提出的混合溶剂法制备磷酸镧先驱体，需加热至400℃实现六方相向单斜相结构转变 [ 10 ] 。 本研究中尝试用水/醇溶剂热的方法进行制备，采用X射线衍射法分析所得样品的物相和结晶度，扫描电镜(SEM)对样品的形貌进行分析，讨论了不同溶剂及配比对工艺参数、物相、形貌的影响；对优化工艺条件下磷酸镧红外光谱和拉曼光谱进行分析指认。
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user: 2. 实验与方法 2.1. 样品制备 称取若干份1.5 mmol十二水合磷酸氢二钠和等份1.5 mmol硝酸镧，各取一份十二水合磷酸氢二钠和稀土磷硝酸盐分别溶在20 mL混合溶剂中，然后将含磷源的烧杯置于磁力搅拌器上(温度控制在40℃)，向其中加入稀土硝酸盐溶液，充分搅拌后转移到反应釜，放入真空烘箱中，设置加热温度为120℃，保温12 h，待反应完全、反应釜冷却后，将反应釜取出，从内胆中取出产物进行抽滤、洗涤，然后将所得样品置于干燥箱中进行为期6 h、温度60℃的干燥处理，然后将其用研钵研磨成粉体。其中，样品编号、溶剂及配比、加热温度如表1。 Table 1 Processing parameters of sample 样品编号 溶剂 配比 S1 水/乙醇 1:1 S2 水/乙二醇 1:1 S3 水/乙醇 4:1 S4 水/乙醇 3:2 S5 水/乙醇 2:3 S6 水/乙醇 1:4 表1. 不同样品的工艺参数 2.2. 样品表征 采用日本岛津公司生产的XRD-6100型X射线衍射仪，对试样进行物质物相分析、结构分析。X射线衍射测试选定电压为40.0 kV，测试角度为10˚~70˚。 采用日本日立高新技术公司的S-4800型冷场发射扫描电子显微镜，对试样进行表面形貌观察。扫描电镜选定放大倍数为30，000 x~80，000 x (显示输出)，加速电压为3 kV ~30 kV (0.1 kV)。 采用美国热电尼高力仪器公司的NICOLET 5700型傅立叶红外光谱仪，推断样品的结构。测定范围为0 cm −1 ~45，000 cm −1 。采用法国Horiba JobinYvon公司的LabRAM HR800型拉曼光谱仪，分析物质结构组分。测定范围为50 cm −1 ~1300 cm −1 。
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user: 3. 结果讨论 3.1. 不同溶剂对产物的影响 S1和S2采用水/醇比例都是1:1，加热为120℃，不同是两者醇的种类不同，分别为乙二醇和乙醇。结合表1可知，S1在给定条件下，合成的产物的具有较好的晶相，在2θ为26.86˚、29.36˚、31.16˚附近出现了衍射峰，其角度位置与标准粉末衍射卡LaPO 4 (35-0731)的特征峰基本相吻合，表明该样品具有六方相结构。在S2的图谱中，在2θ为21.58˚、28.72˚、31.1˚附近出现了衍射峰，其角度位置与标准粉末衍射卡LaPO 4 (04-0635)的特征峰位置相吻合，表明样品具有单斜相结构(图1)。 实验中，水/乙醇溶剂热法在加热温度为120℃即可得到稳定的结晶度较好的单斜相磷酸镧，降低了加热温度；而水/乙二醇却无法实现。究其原因，应与混合溶剂中醇的沸点有关，乙醇沸点为78℃，乙二醇沸点为197℃。 图1. 样品S1和S2的XRD图谱 3.2. 不同溶剂配比对产物的影响 图2为不同水/醇配比的磷酸镧XRD图谱。图谱中，可对各样品的峰位进行分析，样品S3在2θ为19.82˚、28.64˚、30.94˚附近出现了一些衍射峰；S4在2θ为20.2˚、28.9˚、31.4˚附近出现了一些衍射峰；S5在2θ为20.36˚、28.84˚、31.3˚附近出现了一些衍射峰；S6在2θ为19˚、28.74˚、31.16˚附近出现了一些衍射峰。这些衍射峰的角度位置都与标准粉末衍射卡LaPO 4 (04-0635)的特征峰基本相吻合，产物磷酸镧均具有稳定的单斜相结构。这表明改变水/醇配比并不影响磷酸镧的晶相。但是仔细观察，配比改变后，部分衍射峰的强度发生了改变，说明随着极性溶剂乙醇浓度的改变，可能对暴露晶面产生影响。 图2. 不同溶剂配比下S3~S6的XRD图谱 XRD衍射峰的强度在一定程度上反映出晶体的微观形貌，因此对各产物进行形貌表征，如图3所示。S3条状棒散乱分布，长度大多约为300 nm，宽度约为20 nm；S4条状棒长度越来越短，约为200 nm，宽度也变窄，约为10 nm；S5条状棒形貌的样品只占少部分，大多已经向颗粒状转变；S6颗粒状倾向更为明显，且散乱分布，有些部分出现团聚现象，有向块状转变的趋势。 图3. 不同溶剂配比下S3~S6扫描电镜照片 在不同溶剂配比下发生了形貌转变，主要是因为LaPO 4 晶体的生长是由两个过程控制，即： H n PO 4 ( 3 − n ) − → PO 4 3 − +nH + (1) La 3+ +PO 4 3 − → LaPO 4 (2) 从电离平衡的角度可以看出，溶剂中水对产物的形貌的影响主要是通过影响溶液中的La 3+ 和H n PO 4 (3−n)− 离子的浓度，在乙醇浓度较低、水含量较高时，电离出的H + 浓度较高，溶液中形成的O-H (氢键)较少，H + 与PO 4 3− 反应，PO 4 3− 离子的浓度较低，LaPO 4 晶体的生长速率较低，有利于LaPO 4 晶体沿着一维方向生长，行成一维纳米棒状且分散性较好；在乙醇浓度较高时、水含量较低时，电离出的H + 浓度较低，溶液中水和乙醇形成O-H (氢键)较多，PO 4 3− 离子的浓度较高，LaPO 4 晶体的生长速率就较快，不利于LaPO 4 晶体沿着一维方向生长且分散较差。 3.3. 优化工艺参数下LaPO 4 振动光谱 以S3为例，对制备所得磷酸镧的振动光谱进行分析。通过XRD分析可知，样品属于单斜相的独居石结构，其晶体空间群为P 2 1/n，，每个晶胞中含有四个LaPO 4 分子。该结构被Mullica等人定义为五边形贯穿四面体多面体：四面体形状的是O和P畸变形成的，La原子处于由9个氧原子形成的多面体中 [ 11 ] 。 磷酸镧的PO 4 四面体的拉曼频移范围在390 cm −1 ~1100 cm −1 ，结合图谱和文献数据分析，纯净LaPO 4 中有典型的PO 4 四面体振动模：1073 cm −1 、1065 cm −1 、1055 cm −1 和1025 cm −1 处的O-P-O桥氧反对称伸缩振动，991 cm −1 和967cm −1 处O-P-O非桥氧对称伸缩振动模，619 cm −1 、589 cm −1 、571 cm −1 、559 cm −1 和537 cm −1 处O-P反对称弯曲振动，466 cm −1 、413 cm −1 、395 cm −1 处O-P-O对称弯曲振动，如图4。实验制备的LaPO 4 的拉曼频移与文献数据基本一致，略有偏移的光谱出现在80 cm −1 ~390 cm −1 的低频段。 图4. 样品S3的拉曼光谱 从图5中可发现样品中的水以吸附水和结晶水两种形式存在。在1641 cm −1 附近出现由样品内部结晶水O-H基团弯曲振动而引起的振动峰，吸收峰峰值较弱；在3440 cm −1 附近出现样品表面物理吸附水的-OH (没有氢键作用)伸缩振动产生的振动峰。620 cm −1 处的振动峰对应着PO 4 3− 四面体的对称性伸缩振动，而在1020 cm −1 处的振动峰对应着PO 4 3− 四面体的非对称性伸缩振动，其中1020cm -1 处的振动峰分裂为992 cm −1 、1063 cm −1 和1093 cm −1 三个峰，这个是由于PO 4 3− 四面体的O-P键的键长不一致而导致的，键长较短的对应着高波数的几个峰。在620 cm −1 处的振动峰为PO 4 3− 四面体的对称性振动。547 cm −1 处的振动峰是由于O-P-O的弯曲振动而引起的。各个振动峰的位置，与前面所述的拉曼振动模都有很好的统一，对峰位的指认明确。 图5. 样品S3的红外光谱
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user: 4. 结论 本研究通过尝试用水/醇代替水作为溶剂进行磷酸镧的制备，发现采用水/乙醇混合溶剂可降低水热法加热温度，在120℃下成功制备出晶型完整、结晶度高的稳定态单斜相LaPO 4 ；水/乙二醇混合溶剂，无法在此温度下制备出单斜相磷酸镧。不同配比的水/乙醇溶剂对产物磷酸镧的物相影响不大，但随着乙醇含量增加，纳米棒逐渐变短至颗粒状，这是由于氢键增加，磷酸根浓度高，晶体生长过快，因此选择水/醇比例为4:1可获得结晶度较好且具有长棒状形貌的LaPO 4 纳米棒。最后，对优化工艺下LaPO 4 的红外光谱和拉曼光谱进行分析，对各个峰进行了指认，拉曼和红外光谱对应统一。
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user: 摘 要 稀土是国家的战略资源，稀土元素的分离提纯是目前国内外关注的重点。本文提出一种新型的络合萃取分离技术，通过向水相中添加络合剂乳酸(HLac)，来改善现有萃取体系对稀土La的萃取性能。实验结果证明，HLac可以与La生成络合物，在水相和有机相接触过程中该络合物重新与萃取剂反应，生成稀土螯合物。在萃取过程中，HLac的络合作用可以缓冲萃取过程产生的H + 对水相酸度的影响，最终提高非皂化萃取体系HEHEHP (2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯)对La的萃取性能。 关键词 :HEHEHP，La，络合萃取，萃取行为 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 稀土作为一种不可再生的重要战略资源，是国防工业中不可替代的原材料，被誉为“工业维生素”、“万能之土”、“战争金属”和新材料的“金库” [ 1 ] [ 2 ] 。根据稀土元素在物理化学性质上的细微差异和分离提纯的特点，人们将镧、铈、镨、钕称为轻稀土 [ 3 ] 。目前，工业上主要采用以皂化HEHEHP为主体萃取剂的溶剂萃取工艺，该工艺体系存在皂化氨氮废水量大(NH4+、Na+或Ca2+)、酸碱消耗量高等环境污染问题，欲从稀土生产的源头杜绝废水对环境的污染，研究和开发非皂化萃取分离工艺刻不容缓。 络合剂的助萃已经应用于溶剂萃取分离、电渗析和液体膜等方面 [ 4 ] 。络合萃取过程中，溶液中的目标金属与络合剂相接触，反应形成络合物，并使金属离子转移至萃取有机相内达到分离的目的 [ 5 ] 。多项研究显示，添加水溶性络合剂作为掩蔽试剂来修改水相组分，可以达到有效分离稀土的效果 [ 6 ] 。目前，在稀土萃取工艺中应用最广泛的水溶性络合剂主要有EDTA、HEDTA、HLac、DTPA和NTA等 [ 7 ] [ 8 ] 。 本文通过向水相中添加水溶性络合剂乳酸HLac来提高非皂化体系的萃取性能，研究了HLac在水相中的助萃行为，推导了其化学反应，证明了HLac对萃取过程的络合水解作用，验证了络合体系在萃取稀土La方面的优势。
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user: 2. 实验过程 实验中所用萃取剂HEHEHP为分析纯，其稀释剂为磺化煤油，两者均购买于河南郑州勤实科技有限公司。La 2 O 3 购买于江苏省国盛稀土有限公司，纯度大于99.9%。 室温下，按相比1:1分别量取20 mL有机相和水相，置于120 mL的分液漏斗中，振荡混合30 min，静置分层，放出萃余液，有机相中放出备用。La的浓度采用EDTA容量法，有机相中La的浓度采用差减法，每组平行实验至少做3次，所得结果取平均值。 由于Nernst分配定律不能直接用于萃取过程，用萃取物在两相中浓度的比值来表示该物质的分配关系，即分配比，计算公式为(1)： D= C 有 C 水 (1) 式中： C 有 ——萃取平衡时，被萃取物在有机相中的浓度，mol/L； C 水 ——萃取平衡时，被萃取物在水相中的浓度，mol/L。
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user: 3. 实验结果与讨论 3.1. 乳酸在水相中的存在形式 乳酸属于一元有机羧酸，在水溶液中乳酸的羧基释放出一个质子H + ，产生一个乳酸根离子CH3CHOHCOO − ，即Lac − 。水相中Lac − 可与La发生络合，生成[La(Lac) n ] 3−n 型络合物。借助紫外–可见分光光度法、红外光谱法分析发现：在水相中乳酸采用羧基氧桥双齿配位的形式与La形成了1:1和1:2型的La − 乳酸配合物，La(Lac) 2+ 、La(Lac) 2 + [ 9 ] 。化学反应式如(2)所示，分析可知乳酸能消耗水溶液中的H + ，缓冲酸度对萃取过程的影响。 RE 2 O 3 + 6 H + + 3 Lac − = RE ( Lac ) 2 + + RE ( Lac ) 2 + + 3H 2 O (2) 3.2. 乳酸对萃取过程的助萃效果 水相中稀土离子与乳酸形成的稀土–乳酸配合物，改变了原有的水相组分，促进了络合萃取的进行。实验采用单级萃取法，考察了pH值、萃取剂浓度、乳酸添加量等对La萃取量、萃取分配比的影响。由图1可以看出，La的分配比随着料液pH值的升高而增大。与未添加乳酸的盐酸体系相比，乳酸的加入对分配比的影响十分明显，当乳酸浓度为0.6 mol/L时D La 达到最大值。 图1. 不同乳酸浓度下，HEHEHP萃取La时料液pH值与D La 的关系 固定水相酸度pH = 2.5，稀土浓度0.2 mol/L，乳酸浓度0.6 mol/L，考察HEHEHP浓度改变时，乳酸的添加对稀土La的助萃作用。图2中HEHEHP浓度与萃取量的关系图可以得到，La的萃取量随着HEHEHP浓度的升高而增加；与盐酸体系相比，乳酸的助萃效果明显。 图2. 在盐酸介质中，乳酸作用下HEHEHP的浓度与La(III)萃取量的关系 3.3. 乳酸在萃取过程中对萃余液酸度的缓冲作用 为了进一步考察乳酸的络合效应，在单级萃取后，用pH计测定萃余液的pH值，研究乳酸在水相中的络合作用对萃取平衡后水相酸度的影响，结果如图3所示。乳酸体系萃余液的pH值比盐酸体系高0.5左右，即两体系萃余液的pH值对比分析，进一步验证了乳酸的络合作用对萃余液水相pH值的降低有缓冲作用，有利于萃取剂对稀土的连续萃取。 图3. 盐酸、乳酸体系，HEHEHP萃取La时的水相平衡pH值 3.4. 乳酸在萃取过程中的循环水解作用 根据之前的研究，水相和萃取有机相混合反应后可生成配位数为6的金属–有机螯合物。萃取反应的机理为阳离子交换机理 [ 10 ] [ 11 ] ，反应通式可表示为(3)。 La 3 + (a) + H 2 L 2 (o) ↔ K RE ( HL 2 ) 3 (o) + 3H + (3) 式中H 2 L 2 表示HEHEHP的二聚体。萃取过程放出的H + 离子会重新回到水相中与游离的Lac − 结合生成HLac。而生成的HLac会重新参加萃取过程的助萃环节，发挥络合水解作用，从而促进萃取反应的继续进行直至萃取剂HEHEHP达到饱和容量。该过程的可用如下的循环反应(4)到(10)所表示。 HLac = H + + Lac - (4) La 2 O 3 + 6 H + + 3 Lac − = La ( Lac ) 2 + + La ( Lac ) 2 + + 3H 2 O (5) La ( Lac ) 2 + (a) + La ( Lac ) 2 + (a) + 6 H 2 L 2 (o) → 2 La ( HL 2 ) 2 (o) + 3H + (a) + 3HLac (a) (6) La 2 O 3 ( a ) + 6 H + ( a ) = La 3 + ( a ) + 3H 2 O ( a ) (7) 2 La 3 + ( a ) + 3Lac − ( a ) = La ( Lac ) 2 + ( a ) + La ( Lac ) 2 + (8) La ( Lac ) 2 + ( a ) + La ( Lac ) 2 + ( a ) + 6 H 2 L 2 ( o ) → 2 La ( HL 2 ) 2 ( o ) + 3H + ( a ) + 3HLac ( a ) (9) La 2 O 3 + 6 H + + 3 Lac − = La ( Lac ) 2 + + La ( Lac ) 2 + + 3H 2 O (10) …… 上述一系列化学反应式充分证明了HLac的循环作用对萃取过程的影响，即中和了阳离子交换下来的H + ，缓冲了高酸度对萃取的影响。由此证明，向水相中添加乳酸，改变水相组成提高HEHEHP体系萃取La的性能是可行的。
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user: 4. 结论 本文提出一种新型络合萃取方法，将络合剂乳酸添加到水相中，拟提高HEHEHP-La-HCl体系的萃取能力。得到的实验结果主要有： 1) 乳酸通过络合水解作用可以中和阳离子交换产生的H + ，缓冲酸度对萃取过程的影响，是一种绿色萃取新技术，从源头上杜绝了皂化废水的产生，达到了高效萃取La的目的。 2) 与盐酸体系相比，乳酸的助萃效应可以提高稀土La的萃取量和分配比，当乳酸浓度为0.6mol/L时萃取效果最好。
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user: 摘 要 食品安全今天受到全社会的普遍关注，其检测方法也愈加重要。电化学传感器作为一种重要的检测手段得到了广泛的应用和大量的研究。本文当中，我们从农药残留检测技术、兽药残留检测技术、食品添加剂和违禁化学品检测技术、生物毒素检测技术四个方面对其发展状况做了介绍，以期推动电化学传感器的研究工作和相关数据库的建立工作。 关键词 :食品安全，电化学传感器，检测技术 Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 食品是我们所有可以吃的喝的物品的总称。而食品安全涉及到食品自身以及与其有关的所有的一切。近年来，国内不断有食品安全事件发生，大多与食品受到某种污染有关。人们对食品安全的关注度也越来越高。如何快速、准确、便捷地检测出食品中的污染物，是检测技术研究发展的重要关注点。目前已有大量的检测方法出现，比如气相色谱、高效液相色谱、色–质联用方法 [ 1 ] 、表面增强拉曼光谱、免疫分析 [ 2 ] 、毛细管电泳 [ 3 ] 、生物传感器 [ 4 ] 等等。在各种检测方法和技术中，电化学传感器因为具有灵敏度高、选择性好、成本低、分析速度快等优点，在食品检测中广泛使用。近年来其与生物学、医学、信息学、材料学等多个学科产生了深度交叉，成为了分析科学领域重要的生长点，广泛应用于生物技术 [ 5 ] [ 6 ] 、食品工业 [ 7 ] 、临床检测 [ 8 ] 等等多个领域。由于电化学传感器涉及面非常广，本文拟关注电化学传感器在国内食品安全领域中的研究进展，通过一些最新的研究实例来让读者对该领域有所了解。
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user: 3. 结论与展望 电化学传感器在我国已有近二十年的发展历史，特别是最近十年，发展势头相当迅猛，有大量的研究成果出现，新型传感器设计层出不穷。在本文当中，仅通过一些例子来展示了其发展的一角。我们发现，新材料、新技术的应用是传感器发展的一大趋势，这也可以说是纳米、石墨烯等新兴技术和领域对电化学传感器领域的直接影响和渗透。我国的传感器研究目前和发达国家还存在不小的差距，我觉得有一点目前需要国内学界做的工作就是将已有的与传感器有关的研究分类整理为一个传感器数据库，供研究者参考和借鉴，以助力国内传感器研究团队。进一步，我们也会考虑这方面的整理工作。
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user: 摘 要 利用2016~2017年度北部冬麦区旱地组区域试验产量与其它农艺性状进行了相关分析，结果表明：区试产量与最高总茎数、有效穗数呈显著正相关(r1 = 0.615*; r2 = 0.696*)；与穗粒数、千粒重、全生育期、株高呈不显著正相关。北部冬麦区旱地小麦产量的提高主要是有效穗数与穗粒数的增加。 关键词 :北部冬麦区，旱地小麦，农艺性状，相关分析 Copyright © 2019 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 旱地小麦生产是我国小麦生产的难点，也是潜力所在 [ 1 ] 。北部冬麦区旱地组小麦区试主要分布在山西、甘肃、宁夏三个省(区)的11个试点，小麦是该地区主要传统粮食作物之一，该地区地形地貌复杂，低温冻害、干旱少雨、病虫害经常发生，干旱是限制产量的主要因素 [ 2 ] 。生产实践证明，在干旱地区选用抗旱、高产稳产的小麦品种，已成为减少干旱灾害、保证小麦产量的重要措施。而小麦产量主要是农艺性状适应气候的综合表现 [ 3 ] ，小麦增产主要是各农艺性状之间的协调与优化 [ 4 ] ，产量构成主要是公顷穗数、穗粒数、千粒重。刘朝辉 [ 5 ] 、王继滨 [ 6 ] 、赵倩 [ 7 ] 等研究了公顷穗数、穗粒数、千粒重3个产量构成因素与产量的相关程度及通径系数。王丽芳 [ 8 ] 等研究了株高、穗下节间长、穗长等11个农艺性状之间的相关性。任文斌 [ 9 ] 等研究了陕西南部水地小麦区试品系农艺性状比较及通径分析，这些研究对小麦育种均有启发。为此，作者研究了2016~2017年度国家北部冬麦区旱地小麦区试的主要农艺性状与产量的相关性，以期为本地区旱地小麦科研育种方向提供科学依据。
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user: 2. 材料与方法 2.1. 试验材料 2016~2017年度国家北部冬麦区旱地组区域试验参试品种12个，对照为长6878 (表1)。 2.2. 试验方法 国家北部冬麦区旱地组区试分布在山西、甘肃、宁夏三个省(区)的11个试点，其中山西省3个试点，甘肃省5个试点，宁夏回族自治区3个试点，多数试点属丘陵旱地。试验采用随机区组设计，3次重复，小区面积12~15 m 2 。试验地前茬为小麦、胡麻、大豆和玉米，一次性施足底肥，小麦生育期间禁止浇水 [ 10 ] 。 2.3. 数据统计分析 数据采用Excel2007，DPS3.0处理，Eccel2007主要用来做方差分析，DPS3.0用来做相关分析。
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user: 3. 结果与分析 3.1. 2016-2017年度国家北部冬麦区旱地区试产量结果分析 Table 1 Variance analysis of trial production of dry land group in northern winter wheat region of China in 2016-201 品种名称 产量(kg/hm 2 ) 较CK增减(%) 位次 显著水平 5% 1% 长5553 4636.5 8.5 1 a A 长6388 4624.5 8.2 2 a A 临旱9号 4597.5 7.6 3 a A 陇鉴110 4479.0 4.8 4 ab A 陇育12号 4450.5 4.2 5 ab A 陇育10号 4422.0 3.5 6 ab A 长麦6197 4399.5 3.2 7 ab A 长麦3909 4371.0 2.3 8 ab A 太1512 4365.0 2.1 9 ab A 陇中6号 4327.5 1.3 10 ab A 长6878 ck 4272.0 0 11 ab A 众信6607 4057.5 -5.0 12 b A 表1. 2016~2017年度国家北部冬麦区旱地组区试产量方差分析 2016~2017年度参试品种12个(含对照) (见表1)，产量水平4057.5~4636.5 kg/hm 2 ，平均产量4417.5 kg/hm 2 ，误差变异系数3.838%，对照品种长6878产量水平4272.0 kg/hm 2 。较对照长6878增产的品种有11个，分别是：长5553、长6388、临旱9号、陇鉴110、陇育12号、陇育10号、长麦6197、长麦3909、太1512、陇中6号，但增产均未达显著水平；较对照减产的品种为众信6607，减产未达显著水平。 3.2. 2016~2017年度参试小麦品种的农艺性状统计分析 Table 2 Statistical analysis of agronomic characters of wheat varieties in 2016-201 农艺性状 最小值 最大值 平均值 变异幅度 标准差 变异系数/% 生育期/d 271.00 273.10 272.60 2.10 1.31 0.48 株高/cm 69.60 93.30 79.30 23.70 8.54 10.77 最高总茎数/(万/hm 2 ) 1053.00 1221.00 1158.90 168.00 64.9 5.60 有效穗数/(万/hm 2 ) 468.00 564.00 543.40 96.00 26.4 4.86 穗粒数/粒 28.40 33.20 30.56 4.80 1.76 5.75 千粒重/g 30.10 37.40 33.76 7.30 4.46 6.20 产量/(kg/hm 2 ) 4057.50 4636.50 4417.50 579.00 163.01 3.69 表2. 2016~2017年度参试小麦品种的农艺性状统计分析 由表2可知，通过对2016~2017年度参试小麦品种农艺性状的统计分析，生育期和产量的变异系数较小，尤其是产量的变异系数仅为0.48%，参试各品种变化均较小。千粒重的变异系数最大为10.77%，表明在株高方面遗传变异较大。而产量构成三要素方面变异系数为千粒重 > 穗粒数 > 有效穗。 3.3. 产量结果与其它农艺性状的相关分析 由表3可知，产量与最高总茎数(r = 0.615*， p = 0.05)呈显著正相关；与有效穗(r = 0.696*， p = 0.05)呈显著正相关；与穗粒数(r = 0.449， p = 0.05)、千粒重(r = 0.318， p = 0.05)、全生育期(r = 0.246， p = 0.05)、株高(r = 0.058， p = 0.05)、呈不显著正相关。产量三要素中，有效穗数与千粒重(r = −0.406， p = 0.05)呈不显著负相关，与穗粒数呈(r = −0.172， p = 0.05)不显著负相关。千粒重与穗粒数(r = −0.172， p = 0.05)呈负相关，相关系数较小。综合看来，北部冬麦区旱地小麦产量的提高主要是有效穗数与穗粒数的增加，分蘖率强的品种占有一定的优势。 Table 3 Correlation analysis of yield and other agronomic character 相关系数 产量 全生育期 株高 最高总茎数 有效穗 穗粒数 千粒重 产量 1.000 全生育期 0.246 1.000 株高 0.058 0.422 1.000 最高总茎数 0.615* −0.041 0.082 1.000 有效穗 0.696* 0.017 0.188 0.713 1.000 穗粒数 0.449 0.709 0.091 0.276 −0.111 1.000 千粒重 0.318 −0.228 −0.542 −0.199 −0.406 −0.172 1.000 表3. 产量与其它农艺性状的相关分析 α = 0.05，r = 0.576；α = 0.01，r = 0.7079；*表示显著。
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user: 4. 小结与讨论 旱地小麦的主要生育特点是：1、幼苗生长期长，分蘖多。2、幼穗分化时间长，小穗、小花退化多，穗粒数少。3、灌浆时间短，粒重低 [ 11 ] 。 区试品种产量与各农艺性状的相关分析表明，产量与最高总茎数、有效穗数均呈显著正相关，旱地小麦选育过程中，可选择分蘖力强盛、成穗数多的品种，分蘖力强盛为多成穗打下基础，分蘖多的品种也可保证在春季雨雪稀少以及春季冻害严重发生时，仍有较多的分蘖能够成穗。穗粒数与产量呈不显著正相关，但相关系数较大，表明穗粒数也是影响小麦产量的一个主要因素，在保证亩穗数的基础上注重选择穗粒数较多的品系。株高与产量呈正相关，但相关系数较小且变异系数较大，由此说明株高对旱地小麦产量的提高影响较小。