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user: 3. 实验结果与分析 3.1. 热变形与热处理条件对显微组织的影响 图1为8#、3#、6#试样完全再结晶退火后的金相组织照片，如表2所示，3组试样变形量及后续退 Table 1 Chemical composition of the investigated 5083-type alloy (wt.% Chemical elements Fe Si Mg Mn Zn Cr Ti Al composition 0.29 0.11 4.65 0.49 0.03 0.1 0.03 Bal. 表1. 实验所用5083铝合金化学成分(wt.%) Table 2 Sample number and test condition number Deformation temperature/℃ Strain rate/s − 1 deformation/% lnZ Annealing temperature/℃ 1# 350 0.1 50 30.2 400 2# 350 1 50 32.5 350 3# 350 1 50 32.5 400 4# 350 1 50 32.5 450 5# 350 10 30 34.8 400 6# 350 10 50 34.8 400 7# 350 10 70 34.8 400 8# 450 10 50 30.2 400 表2. 试样编号及试验条件 图1. 不同Z参数下的5083铝合金光学显微组织。lnZ = 30.2; (b) lnZ = 32.5; (c) lnZ = 34.8 火温度都保持一致，而变形过程中的lnZ分别为30.2、32.5、34.8，通过Image-Pro Plus 软件统计得到其再结晶后的平均晶粒尺寸分别为38.6 μm、28.5 μm、19.3 μm，这说明在一定范围内随着试样变形过程中Z参数值的增大，试样退火后的平均再结晶晶粒尺寸减小。 Z值越小，说明热压缩过程中应变速率较低或变形温度较高，原子热运动加剧，试样有足够的时间进行位错运动和空位扩散，因而动态回复程度大，形成大量的亚晶结构，在后续热处理过程中，小的亚晶粒通过相互合并粗化长大形成大的亚晶粒，粗大的亚晶无需孕育期直接形核长大，且已形核的动态再结晶晶粒将成为静态再结晶晶粒的核心优先长大，因此图1中8#试样平均再结晶晶粒尺寸相对较大。 图2为5#、6#、7#试样完全再结晶退火后的金相组织照片，其热变形温度均为350℃，应变速率均为10 s −1 ，退火温度均为400℃，变形量分别为30%、50%、70%，再结晶平均晶粒尺寸分别为46.2 μm、19.3 μm、16.8 μm，这说明变形量越大，试样的再结晶平均晶粒尺寸越小。 对于5#、6#、7#试样，变形量越大，变形过程中形成的位错密度越高，形变储能也越多，在后续退火过程中，试样晶界在形变储能的驱动下向高密度位错晶粒移动时，晶界所扫过的区域位错密度降低，能量释放，所形成的无应变小区域尺寸达到一定值时成为了再结晶核心 [ 6 ] 。形变储能较高的试样将获得较大的形核率，这些晶粒还未充分长大之前晶界就相遇，阻碍了各自的长大，因此也降低了晶粒的长大速率。变形量越大，长大速率/形核率比值越小，因此7#试样平均再结晶晶粒尺寸相对较小。 图3为2#、3#、4#试样再结晶退火后的金相组织照片，其热变形温度均为350℃，应变速率均为1 s −1 ，变形量均为50%，退火温度分别为350℃、400℃、450℃，退火后的试样平均晶粒尺寸分别为26.0 μm、28.5 μm、29.1 μm，这说明退火温度对再结晶晶粒的尺寸的影响较小。 对于2#、3#、4#试样，其热变形条件一致，因此退火初期试样的位错密度及畸变储能一致，3组试样的形核率相近。当退火温度高于再结晶温度时，完全再结晶能够在较短的时间内完成 [ 7 ] ，2#、3#、4#试样的退火温度分别为350℃、400℃、450℃，均高于5083铝合金再结晶温度，因此3组试样完成完全再结晶的时间相近，并且晶粒周围临晶生长过程也相似，因此3组试样的再结晶晶粒尺寸相差不大。 图4为6#试样经过不同时间再结晶退火后的金相组织照片，退火时间分别为0 s、8 s、45 s、45 min，随着退火时间的延长，晶粒发生了显著的变化。热粗轧板变形完成后，纤维组织是其主要的组织特征，随着退火过程的进行，纤维组织开始粗化，当退火进行到8 s时纤维组织中开始出现细小的再结晶晶核，随着退火时间的延长，再结晶组织所占比例逐渐增大，经过45 s退火之后，整个组织基本都被再结晶晶粒所代替。当退火时间达到45 min时，晶粒发生明显长大的现象。 图1~4表明变形过程中随着Zener-Hollomon参数值的增大、变形量的增加，再结晶晶粒尺寸越细小，而退火温度对再结晶后的晶粒尺寸影响不明显。随着退火时间的延长，纤维组织逐渐演变为等轴的晶粒，并且随着时间的增加，晶粒发生明显长大的现象。 3.2. 热变形与热处理条件对再结晶速率的影响 试样经过盐浴退火后的再结晶百分数可以通过硬度值的降低来表征，根据文献 [ 8 ] 可知计算公式如下： (1) 其中，h que 为热压缩试样淬火后的硬度值，h p-rec 为试样完全再结晶后的硬度值，h为试样经过不同时间盐浴退火后的硬度值。 试样按照表2所示的温度进行盐浴退火，退火时间由0 s逐渐增大至试样完全再结晶，将试样在不同退火时间下测得的硬度值带入公式(1)，可得到热变形条件及热处理条件与材料再结晶速率的关系，其曲线关系如图5所示。 由图5(a)可知，Z参数越大，再结晶速率越快，再结晶是一个热激活的过程，涉及到位错运动、晶界迁移，Z参数越大表明试样应变速率越大或变形温度越低，因而变形过程中发生回复或者再结晶软化等 图2. 不同变形量下的5083铝合金光学显微组织。(a) 0.3; (b) 0.5; (c) 0.7 图3. 不同退火温度下的5083铝合金光学显微组织。(a) 350˚C; (b) 400˚C; (c) 450˚C 图4. 5083铝合金经不同时间退火后的光学显微组织 图5. 热压缩条件及退火温度对再结晶速率的影响 过程的时间越短，软化过程进行的程度越低，这些都能导致变形完成之后试样有更大的畸变储能，使得再结晶的驱动力增大，因此再结晶速率也越大。由图5(b)可知，随着应变量增大，再结晶速率增大，应变量越大，变形后位错密度越高，再结晶的驱动力也越大，从而导致再结晶速率增大。图5(c)表明随着退火温度的升高，再结晶速率加快。退火温度越高，原子之间的相互作用力越小，位错越容易运动，因此运动速率越快，再结晶速率越快。 3.3. 再结晶动力学方程 再结晶是一个热激活过程，可采用Avrami方程 [ 9 ] 描述不同条件下样品的再结晶速率，方程如公式(2)、(3)所示： (2) (3) X v 为再结晶百分数，t为退火时间，k、n为材料常数。t 0.5 为再结晶百分数达到50%所需的退火时间，因热压缩实验所选取样品的初始晶粒度一致，因此将公式中 作为常数D，即公式(3)简化为公式(4)： (4) 对公式(4)两边取对数可得： (5) 根据图5中的数据进行线性拟合与计算，可求得a = −0.687，b = −0.24，Q rec = 57.782 kJ/mol，D = 0.204。将计算所得的各参数值代入公式(5)可得到5083铝合金静态再结晶的动力学方程： (6) n值为材料常数，与合金再结晶速率及晶粒生长维度有关。根据公式(4)及公式(8)可计算得到不同变形及退火条件下的t 0.5 及n值。 根据文献 [ 9 ] 可知，n值与变形及退火条件的关系可以用如下公式来表示： (7) 对所求得到n值进行数值拟合可求得公式(7)中各参数值，最终可确定n可表示为： (8)