DreamBlooms/HansPub-15000-to-45000 huggingface dataset:
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user: 2. 材料与方法 2.1. 样本来源 解放军临床检验医学研究所2011年08月22日至2011年11月04日临床血清样本350份，所有血清均置于−20℃保存待检。男64份，女286份，年龄12~92岁，平均51.6岁。伦理说明：本次研究样本为受试者在临床诊疗过程中正常采集标本的剩余标本，检测结果仅作为研究试剂的临床性能评估，不对病人发布，且不作为临床诊治依据；同时承诺不泄露与病人隐私权有关的任何信息。因此，样本的获得或研究结果对受试者几乎没有风险性，可不提交伦理委员会审评及受试者的知情同意书。 2.2. 主要试剂与仪器 鲁米诺发光底物液(自制)；CA125标准品、CA125包被抗体和辣根过氧化物酶标记的CA125抗体均购自美国Fitzgerald公司；CA125检测试剂国家参考品购自中国药品生物制品检定所(批号：1846-0101)；HC-CLA-III化学发光分析仪(洪诚公司产品)；洗板机(北京天石公司)；对照试剂为：西门子公司生产的CA125定量检测试剂(批号：128533)；白色不透明微孔板购自深圳市金灿华实业有限公司。 2.3. 方法 2.3.1. 校准品的配制 将CA125抗原原液标定后溶于小牛血清中，配制成含0、10、40、100、200、500 U/mL的校准品溶液。 2.3.2. Anti-CA125-HRP溶液的制备 用含有50%小牛血清的PBS将HRP标记的CA125抗体作适当稀释，2℃~8℃下保存备用。 2.3.3. 抗体包被板的制备 将CA125包被抗体用0.05 mol/L、pH 9.6的碳酸盐缓冲液作不同浓度稀释后，向微孔板各孔中加入100 μL，4℃包被过夜，弃去包被液，加入含10 g/L牛血清白蛋白的PBS缓冲液封闭，4℃封闭过夜。弃去封闭液，除湿干燥后备用。 2.3.4. 实验方法 采用双抗体夹心法检测CA125。设校准品(0， 10， 40， 100， 200， 500 U/mL)共6孔以及待检样品孔等；向微孔板中加入校准品或样品(每孔25 μL)，再加酶结合物50 μL，37℃温育60 min，洗孔5次，拍干。加发光底物液A和B每孔各50 μL，混匀后室温避光放置10 min。用化学发光分析仪测量各孔相对发光值(RLU)。绘出剂量–反应曲线，从剂量–反应曲线求得样品的CA125浓度。 2.4. 试剂性能评估 2.4.1. 准确性实验 将研制的三批次(批号：120618、120628、120708) CA125化学发光免疫定量检测试剂分别用于测定CA125国家参考品(检测方法同上)，其结果的相对偏差应在±10%以内。 2.4.2. 灵敏度 平行测定20孔零值校准品血清，以S0 + 2SD作为试剂盒的最低检测浓度。要求分析灵敏度 ≤ 1 U/ml。 2.4.3. 精密度 平行测定两个不同浓度(30 U/mL和500 U/mL)的质控血清各10孔，求出批内和批间变异系数。 2.4.4. 特异性实验 用不同浓度的其他肿瘤标志物，包括甲胎蛋白(400 ng/mL)、癌胚抗原(80 ng/mL)、前列腺特异抗原(80 ng/mL)、糖类抗原50 (160 U/mL)、糖类抗原15-3 (500 U/mL)、糖类抗原19-9 (400 U/mL)与研制的CA19-9抗体包被板进行交叉反应(检测方法同上)，其测定结果均应小于5.0 U/mL。 2.4.5. 稳定性实验 将所研制的CA125化学发光诊断试剂(批次：120708)置37℃3d后，用于CA125检测试剂国家参考品的测定分析(检测方法同上)，其测定结果应符合各项产品质量标准要求。 2.5. 与进口对照试剂比对 将研制的CA125检测试剂(考核试剂，批次：120221)与西门子公司生产的CA125定量检测试剂盒(对照试剂，批次：128533)同时对350份临床样本进行比对检测。严格按照试剂盒中操作步骤进行检测，并在试剂盒有效期内使用。以正常人血清的CA125含量小于35 U/mL为判定标准，将临床样本的检测值按照阴阳性结果进行统计学分析，求出灵敏度、特异性和总符合率；并对两种试剂的测定值进行相关性分析，求出相关系数r值。考核试剂与对照试剂检测结果之间的一致性比较采用Kappa值进行分析。
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user: 3. 结果 3.1. 剂量–反应曲线 以所配制校准品浓度的对数为横坐标，发光值的对数为纵坐标，用双对数数学模型Log-Log函数处理，剂量–反应曲线线性方程Y = 0.9972X + 2.464，线性相关系数r = 0.9992，表明所建立的化学发光免疫定量检测方法具有良好的剂量反应线性关系(见图1)。 3.2. 准确性 三批试剂(批号：120618、120628、120708)用于测定CA125定量检测试剂国家参考品，检测结果均符合质量标准(质量标准及检测结果见表1)。 3.3. 稳定性 将所研制的试剂(批次：120708)置37℃ 3 d后，用于CA125检测试剂国家参考品的测定分析。测定结果表明试剂的各项性能符合产品质量标准要求(见表1)。 3.4. 特异性 检测结果表明其他肿瘤标志物，包括甲胎蛋白(400 ng/mL)、癌胚抗原(80 ng/mL)、前列腺特异抗原(80 ng/mL)、糖类抗原50 (160 U/mL)、糖类抗原15-3 (500 U/mL)、糖类抗原19-9 (400 U/mL)的测定结果均小于5 U/mL，符合质量标准要求。 3.5. 与进口对照试剂比对 以进口对照试剂西门子的CA125试剂盒检测结果为参照标准，特异性(阴性符合率)为99.5%；灵敏 图1. 试剂盒的剂量–反应曲线 度(阳性符合率)为99.3%；总符合率为99.4% (见表2)；两种试剂检测结果的一致性分析：Kappa值为0.99，一致性强度为最强(0.81~1.0)；两种方法检测结果具有良好相关性(相关系数r = 0.9897，见图2)。
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user: 4. 讨论 糖类抗原125 (CA125)存在于上皮性卵巢癌组织和病人的血清中，主要用于辅助诊断恶性浆液性卵巢癌，上皮性卵巢癌，同时也是卵巢癌术后、化疗后疗效观察的指标。CA125不仅是卵巢癌的特异性标志物，输卵管腺癌、子宫内膜癌、宫颈癌、胰腺癌、肠癌、乳腺癌和肺癌患者CA125的水平也会升高。卵巢癌病人血清CA125水平明显升高，手术和化疗有效者CA125水平很快下降。若有复发时，CA125升高可先于临床症状之前。其他非卵巢恶性肿瘤也有一定的阳性率，如乳腺癌、胰腺癌、胃癌、肺癌、结 Table 1 Results of SFDA references measured by the established CA125 ki 质量标准 批号 稳定性实验 120618 120628 120708 批号120708 准确性 ±10% 103.5 99.7 101.1 105.3 线性 r ≥ 0.9900 0.9997 0.9999 0.9998 0.9999 敏感性 ≤1.0 U/mL 0.1 0.1 0.1 0.1 质控血清 L: 24～36 U/mL 32.1 32.0 30.6 32.8 H: 400～600 U/mL 503.4 500.0 494.2 532.4 重复性 批内CV ≤ 15.0% 2.8 3.6 3.0 3.7 批间CV ≤ 15.0% 三批试剂的批间CV值3.4% / 表1. CA125检测试剂国家参考品测定结果 Table 2 Comparison of results detected by the two kit 对照试剂 阳性 阴性 合计 考核试剂 阳性 149 1 150 阴性 1 199 200 总数 150 200 350 表2. 两种试剂检测结果对比 图2. 两种试剂盒所测浓度值的相关性分析 肠直肠癌、其他妇科肿瘤等，但阳性率较低。黄伟等实验结果表明血CA125 检测在恶性胸水与结核性胸水、肺结核与肺炎鉴别诊断中有重要的临床价值 [ 6 ] 。 化学发光免疫法同时具备了高灵敏度、高特异性、定量检测范围宽、无环境污染的优点，而且其检测用仪器兼容性好，价格相对便宜易于普及和推广，因此近几年来在国内发展迅猛 [ 1 ] 。然而，目前国内用于化学发光免疫法测定用的试剂大都以进口试剂为主，这些试剂与所用仪器采用封闭式系统，使得试剂与仪器必须相互依赖、相互配套，同时由于进口试剂和仪器的价格比较昂贵，也不利于在国内的普及和推广。因此，研制肿瘤标志物化学发光免疫定量检测试剂具有重要社会效益和经济效益。 我们采用CA125单抗包被微孔板，以辣根过氧化物酶标记的CA125抗体为二抗，结合鲁米诺化学发光底物系统，研制了CA125化学发光免疫定量检测试剂；并建立了一步法双抗体夹心检测方法，70分钟即可完成试验，快速简便。所研制的检测试剂性能符合CA125定量检测试剂国家参考品质量标准。试剂的批内变异系数2.8%~3.6%、批间变异系数3.7%；试剂盒置37℃孵育3d，其稳定性良好。并且与其他的肿瘤标志物无交叉反应，特异性高。与进口西门子对照试剂同时检测临床血清样本350份，两种方法相关性良好(相关系数r = 0.9897)。以正常人血清的CA125含量小于35 U/mL为判定标准，将临床样本的检测值按照阴阳性结果进行统计分析，结果是阴性符合率99.5%、阳性符合率99.3%，总符合率为99.4%，Kappa值为0.99，两种方法检测结果的一致性强度为最强，表明所研制的CA125化学发光免疫定量检测试剂与市售的进口同类产品同效。本文成功研制了快速、特异、敏感和稳定的肿瘤标志物CA125化学发光免疫检测试剂并建立其检测方法，适合在临床上推广应用。
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user: 摘 要 当前航运业处于行业发展周期的低谷，中小航运企业存在融资难问题，大型航运企业存在如何转型发展度过难关问题。文章以共生理论为基础，分析了航运企业通过建立共生联盟进行供应链共生融资的可行性，并针对其中可能存在的问题，提出了有针对性的建议。 关键词 :共生融资，供应链，建议
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user: 1. 引言 最近几年，航运价格起伏较大，基本呈现出下行趋势，航运业的投资回报率也持续走低，导致银行对航运业“惜贷”现象更加突出。与航运强国相比，我国对航运业的经济支持力度有限。目前，在航运业深陷泥潭的情况下，我国相关政府部门如何完善融资政策，相关航运企业如何创新融资模式，成为不少航运企业关注的重点问题。供应链共生融资是近几年新兴起的一种融资模式，这种模式突破了以往必须需要航运企业担保或者需要资产抵押的限制，不但能够解决中小航运企业融资难问题，而且也成为大型航运企业转型发展的“利器”。因此在我国大力发展供应链共生融资具有非常重要的意义及前景。
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user: 2. 供应链共生融资简介 2.1. 供应链共生金融理论基础 供应链金融是近十年发展起来的一种新型银行业务，它对解决中小企业融资难问题发挥了重要作用，供应链共生融资是在供应链金融的基础上，基于共生理论的新型融资模式。共生理论是由德国生物学家德贝里于1879年提出的，指共生单元之间在一定的共生环境中按某种共生模式形成的关系。目前共生理论已经完全突破了生物学的范畴，其在经济学领域的应用越来越广泛，本文的研究属于金融共生。金融共生是指规模和性质各异的金融组织之间、金融组织与各种企业之间、金融组织与区域经济之间在同一共生环境中通过交互式作用实现和谐发展，达到包括金融组织在内的整个经济区域的可持续发展，从而达到了区域金融生态平衡。金融共生系统包括三大要素，即金融共生单元 1 、金融共生模式 2 和金融共生环境 3 。 中小企业之所以能够通过供应链金融解决融资问题，其关键是它能够与供应链上的大型企业建立稳固的分工合作关系，由于大企业的市场地位，银行等金融机构才能够为中小企业提供贷款 [ 1 ] 。这是由于这些企业与大型企业形成了共生关系，供应链金融才能够成功。因此共生关系是供应链金融机制发挥作用的关键因素。 2.2. 航运业供应链共生融资实质 整体上看，供应链共生金融的实质是实现了价值链到信誉链的延伸。价值链是指在某个产业内各个企业各种活动的集合。航运业的价值链表现为船舶的建造、航运企业购买船舶、货代的揽货订舱、航运企业的运输、贸易企业的货物买卖等一系列活动的组合。为了提高整个价值链的竞争力，链条上的每个企业都需要从自身的比较优势出发，参与价值链中某个环节的某种活动，从而确立自身优势，实现整个价值链竞争力的提升。利用价值链的思想，实现了整个链条的整合，使链条上企业的投入产出比达到最佳，协同效应明显，大小企业均能获益，达到多赢的目的。在供应链共生系统中，链条上各个企业间形成了紧密的共生关系，他们通过共生界面来交换能量，这些能量中包含了大企业的信誉，由于处于同一共生系统中，中小企业由此进入了大企业的“信誉链”，从而为供应链共生融资提供了保障。基于价值链、供应链以及信息共享机制的信誉链，是企业集群内部大小企业间达到共生模式的高级形态，也是供应链共生融资起作用的根本动因与保障。 2.3. 航运企业供应链共生融资体系的构建 航运企业传统的融资体系中，银行是分别对待航运供应链上下游的各个企业，没有把其看成一个整体看待，而是分别授信、分别管理。由于没有采用供应链的思路，导致供应链上的中小航运企业由于风险太大，很难获得贷款。而航运业供应链共生融资是依托实力强大的核心企业，将整个供应链看作一个统一的整体，针对核心企业与上下游中小企业的共生关系来提供金融服务的一种新型融资模式。具体而言，银行根据以某个大型航运企业为核心，将其上游(货主)、下游(买家)构造为一个供应链系统，然后银行评估整个供应链系统的信用状况，如果信用状况良好，银行将对供应链上的中小企业进行融资。银行之所以能够放心贷款，主要是看中了整个供应链的良好信用等级，而不是仅考察某个中小企业。其成功的关键在于，通过共生信誉链的构建，使核心企业与其上下游企业的数据共享，实现信息流、资金流、物流、商流的四流合一，解决了信息不对称问题，增强了银行风控水平，实现了整个共生系统共生共赢的目标。
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user: 3. 我国航运企业供应链共生融资可能性分析 航运供应链共生融资就是在船厂、航运企业、贸易公司和金融机构之间建立的一种稳定而持久的关系，通过战略互惠共生，达到降低信用风险，实现提升供应链上各企业的融资能力的目的。 3.1. 通过供应链金融共生系统可以有效化解银企间信息不对称风险 在航运供应链共生融资系统中，将航运企业放在整个供应链中加以通盘考量，链条上企业之间信息相对透明，可以相对容易获得这些信息，从而降低了企业的逆向选择和道德风险，银行的风险得以大大下降，银行的信贷风险处于可控状态。 3.2. 通过供应链共生系统，银行可以改变传统的信用评级模式 在传统的融资模式下，银行对对航运企业的信用评级主要考虑企业的规模、固定资产拥有情况、担保方式等等指标，而在供应链共生系统中，银行更加关注供应链的整体实力和信用水平转而关注企业的单笔贸易真实背景和供应链核心企业的实力、信用水平以及每笔交易的真实性，这样的评价体系使得更多的航运企业能够进入金融机构的服务范围从而获得贷款支持。 3.3. 商业银行创新动力充足 目前，由于传统产业大都处于不景气状态，导致商业银行也面临很大的经营压力，因此商业银行也迫切需要创新融资模式，而供应链共生融资就属于风险相对较低的融资创新模式。当前各家商业银行已认识到供应共生链融资发展的广阔前景，纷纷推出针对各行各业的供应链共生融资产品，供应链共生金融产品的不断推陈出新，为航运企业利用其融资提供了现实的可能性 [ 2 ] 。
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user: 4. 航运企业利用供应链共生融资面临问题分析 供应链共生融资将是未来中小航运企业融资的主要方式，也是大型航运企业转型发展的主要突破口，但我国航运企业在开展供应链共生融资过程中，还将面临如下问题和挑战。 4.1. 供应链共生风险加大 供应链共生融资的理论基础就是基于供应链整体管理程度整个链条的信用实力，因此随着融资主体向链条的上下游延伸，风险也会相应扩散。这些风险主要包括行业风险、经营风险和信用风险。行业风险是整个行业的发展周期所导致，属于系统风险；经营风险是供应链上企业由于经营不善所产生的风险，它将直接降低贷款主体的还债能力；信用风险主要是衡量航运企业的信用状况和还款意愿 [ 3 ] 。当然还存在合同履约风险，这很多是由于合同本身在签订时就存在缺陷所致；还存在一定的合作风险，供应链上的企业存在中共生关系，由于利益分配等问题，容易产生利益分歧。 在供应链共生融资实践中，如果供应链上的某一共生成员融资违约事件，很容易迅速地蔓延到整条供应链。在这过程中，核心企业所受影响最大，当然如果融资成功，核心企业也是最大的受益方。 4.2. 供应链信用体系建设不完善 供应链共生融资成功的基本保障是整个供应链链条的信用水平高，这就要求在供应链共生系统的内部建立起完整的信用体系。显然，国内的信用体系不完善，整个社会的信用制度还没有建立起来，供应链共生系统更是缺乏建立信用体系的经验。相对而言，国外的供应链共生系统的信用体系相对完善，如UPS开展供应链共生融资拥有了丰富的经验。UPS作为一家物流企业，为了扩大其业务，UPS决定以金融为纽带扩大其业务规模。UPS首先通过收购方式成立了一家自己的银行，该银行通过对UPS的上下游客户进行融资，之所以能够放款，主要是该银行通过UPS为核心，构建了供应链系统，由于核心企业对上下游客户非常熟悉，而且客户的货物由UPS承运，相当于货物抵押，因此通过供应链共生方式融资的风险非常小，同时UPS还建立了相对完善的信用评价体系，使整个链条的信用水平得以大幅度提高。而中国的航运企业在这方面有很多的路要走。
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user: 5. 相关建议 5.1. 构建优质供应链共生联盟 不管是大型航运企业还是小型航运企业都要选择优质供应链共生伙伴以构建信用水平高的优质供应链。在选择共生合作伙伴时需要选择在行业内知名度高且与银行有较好工作基础的相关企业，这样有利于建立良好的供应链共生系统，从而形成良性循环 [ 4 ] 。在具体操作时，需要对合作伙伴进行全面调查，如查看近几年的交易记录，调阅近几年的财务报告，并且需要法人出具个人的信用报告等等。对于评估不合格的企业，坚决淘汰，为从价值链到信誉链的升华奠定良好的基础。 5.2. 充分发挥共生系统的信誉链作用 供应链共生系统上的相关企业，应充分借助共生系统中核心企业的实力与信誉，充分向外辐射扩散，使以核心企业为中心的上下游企业均能整体获得金融机构乃至行业与社会的认可 [ 5 ] 。尤其是大型航运企业可以利用供应链共生系统与银行合作广泛开展融资服务，从上下游客户实际需求出发，提供有针对性的个性化服务，并提供咨询管理、营销、结算、物流配送服务等一系列服务。 5.3. 建立供应链共生系统信用体系 建立信誉体制可以提高整个供应链共生系统的信用水平。为此需要供应链共生系统中的核心企业建立信用评价指标体系，只有通过评估的企业才能够进入到供应链共生系统中。为了提高评估的准确性，需要重构供应链共生系统的信息体系，实现资金流、信息流和物流的合一。 完善的信息披露通道成为供应链共生系统中相关企业间建立信誉体制的有效保证，也是核心企业与其他经济主体建立利益共同体的首要条件 [ 6 ] 。因此，要求企业，尤其是中小航运企业尽快完善财务信息管理体系，重视财务报告的真实有效性，并尽量做到供应链共生系统公司间信息的共享。
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user: 摘 要 以合成二氧化硅为原料，采用硅烷偶联剂对其进行表面改性处理。结果表明：硅烷偶联剂与二氧化硅表面羟基发生反应，当使用量达到16%，改性处理时间达到4小时，使二氧化硅具有良好的疏水性能。 关键词 :合成二氧化硅，表面改性，硅烷偶联剂
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user: 1. 引言 合成二氧化硅具有小尺寸效应、量子隧道效应、特殊光电性等特点，是一种无毒性、化学稳定性高、耐高温的无机填料，在橡胶、塑料、涂料、油墨和化妆品等领域有着重要应用，改善产品的各种性能，符合最终用户的需求 [ 1 ] 。由于二氧化硅表面富含大量的表面羟基，具有很强的极性，亲水性很强，在一般情况下，二氧化硅都是呈现团聚倾向的。在有机相中，这种团聚能够导致应力的过分集中，从而造成了特定的缺陷，严重影响了聚合物的各种性能。为了改善合成二氧化硅的性能和拓宽二氧化硅的应用领域，必须设法减少其表面羟基数量，使其由强亲水性转变为疏水性，从而在有机相中具有更好的分散性。疏水处理后的二氧化硅具有明显的特点：既能通过疏水基团在有机相中良好分散，又能通过硅羟基与有机相形成强的相互作用，使本不相容的无机相合成二氧化硅与有机相之间建立稳固联系，达到补强的目的 [ 2 ] [ 3 ] 。本文研究了以硅烷偶联剂为改性剂，对合成二氧化硅材料进行表面疏水改性的方法和操作步骤。
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user: 2. 实验 2.1. 主要原料和仪器 主要原料：二氧化硅，自制，纯度99.8%；硅烷偶联剂A，迈图有机硅材料(上海)有限公司；异丙醇，醋酸，均为分析纯试剂。 主要仪器：三口烧瓶；JJ-1型增力电动搅拌器，常州翔天实验仪器厂；101-1AB电热鼓风干燥箱，北京利康达圣科技发展有限公司。 2.2. 试验方法 2.2.1. 硅烷偶联剂A的水解 硅烷偶联剂的水解是改性二氧化硅的关键步骤，将直接关系到硅烷偶联剂是否有效的发挥作用，达到改性二氧化硅的目的。 硅烷偶联剂A采用以下方法水解：按照质量比称量所用试剂，取4份异丙醇，用醋酸调节pH值至4~5，与1份水混合搅拌均匀，然后边搅拌边向混合液中缓慢滴加3份偶联剂A，使其充分水解。滴加过程中若溶液清澈，视为水解完全，若溶液浑浊则偶联剂A过量，无法完全水解。水解液应尽快使用，以免放置时间过长，水解液浑浊失效。 2.2.2. 改性处理 将一定量干燥后的合成二氧化硅产品，准确称取后，放入三口烧瓶中，加入去离子水充分搅拌均匀，在搅拌的情况下加入偶联剂A的水解液，升温回流反应，烘箱100℃烘干，得到表面疏水改性的二氧化硅。 2.3. 分析方法 合成二氧化硅粉体表面羟基的多少，可以直观的表征改性后产品的疏水程度，合成二氧化硅表面羟基数量的测定过程如下： 称取合成二氧化硅产品2.0 g于200 mL烧杯中，加入25 mL乙醇润湿，然后加入75 mL质量分数为20%的NaCl溶液，搅拌均匀后，首先用0.1 mol/L的NaOH或0.1 mol/L的HCl标准液，调节溶液的pH值至4不变，忽略该步消耗的酸碱体积。再用0.1 mol/L的NaOH标准液滴定至pH值维持9不变 [ 4 ] 。记录pH值从4到9过程所消耗的NaOH标准液的体积V，依下式计算每nm 2 合成二氧化硅粉体含有的羟基个数n： 其中：C为NaOH标准液的浓度(mol/L)； V为pH值从4升到9所消耗NaOH标准液的体积(mL)； N A 为阿伏伽德罗常数； S为合成二氧化硅粉体的比表面积(nm 2 /g)； M为样品的质量(g)。
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user: 3. 结果与讨论 3.1. 改性原理 硅烷偶联剂水解后能与二氧化硅表面的硅羟基发生作用 [ 5 ] 。偶联剂一端与二氧化硅表面相连，另一端与有机体相连，如图1所示。 3.2. 二氧化硅改性前后对比 经过改性处理，二氧化硅表面羟基与硅烷偶联剂作用使二氧化硅表面羟基个数减少，在有机相中的分散性得到了提高，与有机能够更好的相容，如表1所示。 由图2可看出，右侧样品为经过疏水改性处理的合成二氧化硅产品，可完全漂浮于水面上方，且24 h以上不下沉，烧杯内水为清澈透明状态，左侧为改性处理之前的合成二氧化硅产品，与水混合后，呈现浑浊状态。 从图3中可以看出改性后的二氧化硅(右侧)能更好的与有机相相容，长时间放置，也不产生沉降现象，而未经改性的合成二氧化硅在有机相分散后，经过一段时间的静置后，出现分层、沉降的现象。 3.3. 改性剂用量、改性时间对改性效果的影响 偶联剂A对二氧化硅进行疏水改性时改性剂用量、改性时间对改性效果的影响，通过改性后样品的表面羟基数量进行表征，图4和图5给出这两种影响因素的结果。 研究改性剂用量对二氧化硅表面羟基数量的影响，主要表现在：改性剂作用是否完全，能否完成有机基团的嫁接，直接的表现就是表面羟基数量的减少。由图4可以看出，增大改性剂用量，经过反应合成改性处理后的二氧化硅样品，疏水性增强，极性基团 -OH数减少，偶联剂A的用量，按照质量分数计算，达到二氧化硅的16%左右时，改性比较完全，表面羟基数量较少，继续增加改性剂用量，改性效果变化幅度显著减小。综合考虑改性处理操作、改性剂用量以及应用效果的最优化，结合改性二氧化硅所带来的经济效益，选取16%的改性剂用量。 研究改性时间对二氧化硅表面羟基数量的影响，由图5可以看出，改性时间越长，改性反应越完全，合成二氧化硅材料表面所结合的表面羟基数越少，在改性处理的3小时之前的变化幅度较大，羟基数呈现了明显的下降趋势。3小时以后变化趋于稳定，表明3小时后，反应趋近于完全，4小时后可以近似地认为，改性已达到平衡状态，改性时间取4小时可满足使用需求。 图1. 硅烷偶联剂与二氧化硅的反应示意图 图2. 二氧化硅改性前后亲水性 图3. 二氧化硅改性前后在有机相中分散情况 图4. 改性剂用量对二氧化硅表面羟基数量的影响 图5. 改性时间对二氧化硅表面羟基数的影响 Table 1 Contrast of silicon dioxide modificatio 合成二氧化硅 改性前 改性后 亲水性 亲水 疏水 加热减量% 3.6 1.0 灼烧灼烧% 4.4 4.5 表面羟基数n/nm 2 2.38 0.60 表1. 二氧化硅改性前后对比
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user: 4. 结论 1) 利用硅烷偶联剂偶联剂A对合成二氧化硅进行表面改性，可以得到疏水的二氧化硅。改性后的二氧化硅在有机相中的分散性得到提高，能与有机相更好的相容。 2) 利用硅烷偶联剂偶联剂A对二氧化硅进行表面疏水改性，最佳工艺条件为：改性剂用量16% (质量分数)，改性处理反应时间4小时。在此条件下可以得到疏水性很好的改性二氧化硅。
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user: 摘 要 在黑色岩系(石煤)钒矿标准物质研制中，为了获得候选物中准确的五氧化二钒质量百分数测定结果，通过采用基准校验，不同分解方法与测定试验，倍比试验，标准加入与回收试验等手段，开展了石煤中五氧化二钒容量法测定研究。结果表明，采用硫酸亚铁铵容量法测定，具有方法简便、测定效率高和测定精密度高等优点，但测定结果要达到《地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T0130-2006)》的质量要求，必须熟悉和掌握容量法测定的技术要领。最后将测定方法应用到石煤钒矿标准物质研制的定值，达到了量值溯源的目的，取得了候选物中准确的五氧化二钒质量百分数含量结果。 关键词 :石煤钒矿，五氧化二钒，容量法，研究与应用
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user: 1. 引言 我国自20世纪50年代在石煤中发现钒后，广大科技工作者在地质勘探、石煤提钒工艺开发和钒的测定等多个领域开展了大量的基础研究工作，并取得了相应的科研成果 [ 1 ] - [ 4 ] 。但由于石煤中五氧化二钒的测定方法尚无国家和行业标准，分析测定质量控制没有相应的标准物质，特别是笔者在从事国土资源部公益性行业科技专项《黑色岩系(石煤)钒矿标准物质研制(编号201411107-3)》的工作中，要满足中华人民共和国国家计量技术规范《一级标准物质》(JJG1006-94)的要求 [ 5 ] ，本文开展了石煤中五氧化二钒容量法测定研究和应用，取得了很好的效果。
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user: 2. 实验部分 2.1. 主要试剂 1) 五氧化二钒标准溶液， ： 称取1.0000 g预先在 105 ℃ 烘干2 h并在干燥器中冷却至室温的基准五氧化二钒于300 mL的烧杯中。沿杯壁加入10 mL水润湿试样，加入40 mL浓硫酸，置于电热板上加热至试样完全溶解并微冒硫酸烟，取下，冷却至室温。沿杯壁加入约20 mL水，摇匀，继续加热至微冒硫酸烟，取下冷却至室温。加入100~150 mL水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温后，移入1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2) 重铬酸钾标准溶液， ；称取0.4903 g预先在 120 ℃ 烘干2 h并在干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾于200 mL的烧杯中，加少量水溶解后，移入1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3) 硫酸亚铁铵标准溶液， 0.005 (或0.0075) mol/L： 称取2 (或3) g硫酸亚铁铵 溶解于200 mL 5 + 95的硫酸中，并用5 + 95的硫酸稀释至1000 mL，摇匀，放置24 h以上，再摇匀后进行标定和使用。 4) 硫酸–磷酸混和酸量取150毫升硫酸边加边搅缓慢倒入700毫升水中，冷却后，再缓慢加入150毫升磷酸，混匀。 5) N-苯代邻氨基苯甲酸，2 g/L； 称取0.2 g N-苯代邻氨基苯甲酸，溶于100 mL水中，加0.2 g碳酸钠，溶解后，混匀。 6) 硫酸亚铁铵溶液，30 g/L； 称取30 g硫酸亚铁铵 溶解于200 mL 5 + 95的硫酸中，并用5 + 95的硫酸稀释至1000 mL，混匀。 7) 高锰酸钾溶液，30 g/L。 8) 尿素溶液，100 g/L。 9) 亚硝酸钠溶液，10 g/L。 2.2. 试验方法 2.2.1. 基准校验与硫酸亚铁铵标准溶液的标定 1) 五氧化二钒基准标定法 [ 6 ] 移取20.00 mL (V)五氧化二钒基准溶液3份分别于300 mL的锥形瓶中，加入30 mL (1 + 1)硫酸，5 mL磷酸和3 mL 30 g/L硫酸亚铁铵溶液，混匀，以水洗净瓶壁并冷却至室温。然后滴加30 g/L的高锰酸钾溶液至呈粉红色不消失并过量1~2滴，充分摇动，放置5~10 min。加入10 mL 100 g/L的尿素溶液，再滴加10 g/L亚硝酸钠至红色刚退去，并过量1~2滴，充分摇动放置1 min。加2滴2 g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色刚变亮黄绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V 1 (mL)，同时做空白试验。则硫酸亚铁铵标准溶液对五氧化二钒的滴定度 按式①计算： ① 式中：T 1 ——用五氧化二钒基准溶液标定硫酸亚铁铵标准溶液获得的滴定度，g/mL； ——五氧化二钒基准溶液的浓度，g/mL； V——移取五氧化二钒基准溶液的体积，mL； V 1 ——用五氧化二钒基准溶液标定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V 0 ——标定时空白试验消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。 2) 重铬酸钾基准标定法 [ 7 ] 移取5.00 mL重铬酸钾基准溶液3份分别于300 mL的锥形瓶中，加10 mL硫酸–磷酸混合酸，加水至80 mL，加2滴2 g/L N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液刚变亮绿色为终点，不记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积。再准确移取加入20.00 mL (V / )重铬酸钾基准溶液，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚变亮绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 (mL)。则硫酸亚铁铵标准溶液对五氧化二钒的滴定度 按式②计算： ② 式中：T 2 ——用重铬酸钾基准溶液标定硫酸亚铁铵标准溶液获得的滴定度，g/mL； ——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V / ——移取重铬酸钾基准溶液的体积，mL； 0.09094——五氧化二钒的毫摩尔质量，g/mmol； ——用重铬酸钾基准溶液标定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。 2.2.2. 分解方法与试样测定 1) 酸溶分解 [ 8 ] 称取0.5 g试样(精确至0.0001 g)于300 mL的锥形瓶中，用少量水吹洗瓶壁，加盐酸5 mL，高氯酸5 mL，磷酸15 mL，于表面温度360℃~ 420 ℃ 左右的电炉上加热分解试样，直至高氯酸沸腾的大气泡停止，溶液呈现磷酸的微沸状态，迅速取下锥形瓶，冷却5 min左右，用水吹洗瓶壁并稀释至50~60 mL，加1 + 1硫酸30 mL，摇动使可溶性盐类溶解，稍冷至室温。 2) 碱融分解 称取0.5 g试样(精确至0.0001 g)于30 mL的高铝坩埚中，加入4 g过氧化钠，用小玻璃棒搅匀后，盖少许过氧化钠，于已升温至 750 ℃ 高温炉中熔融10 min至呈樱红流体，取出冷却，将坩埚放于250 mL的烧杯中，盖上表面皿，加热水浸取，滴加1 + 1硫酸洗净坩埚，加入1 + 1硫酸50 mL，充分摇动，冷却至室温。 3) 试液测定 在上述2种分解处理完成的试液中，分别加入3 mL 30 g/L硫酸亚铁铵溶液并摇匀，放置3 min，然后滴加30 g/L的高锰酸钾溶液至呈粉红色不消失并过量1~2滴，充分摇动，放置5~10 min，加入10 mL 100 g/L的尿素溶液并混匀，再滴加10 g/L亚硝酸钠溶液至红色刚退去，并过量1~2滴，充分摇动后放置1 min。加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液至紫色刚变亮黄绿色为终点。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V 2 (mL)。 4) 结果的表述与计算 滴定法的测定结果计算式为式③： ③ 式中： ——试样中五氧化二钒的质量百分数，%； T——用五氧化二钒和重铬酸钾基准溶液标定硫酸亚铁铵标准溶液获得滴定度的平均值，g/mL； V 2 ——试样用滴定法测定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； m——称取试样的质量，g。 2.2.3. 倍比试验 对同一编号的测试样品分别采用近似倍数的关系称取试样后，按照“2.2.2分解方法与试样测定”进行。 2.2.4. 标准加入与回收试验 称取一定量的测试样品分别于不同的器皿中，然后准确加入一定体积五氧化二钒基准溶液，再在 105 ℃ 的烘箱中烘干，最后按照“2.2.2分解方法与试样测定”进行。 2.2.5. 应用 在开展石煤中五氧化二钒容量测定研究的基础上，对《黑色岩系(石煤)钒矿标准物质研制》的4个候选物样品按照“2.2.2分解方法与试样测定”进行10次平行测定。
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user: 4. 结论 1) 对于同一浓度的硫酸亚铁铵标准溶液用五氧化二钒和重铬酸钾基准溶液进行标定，所得滴定度应该非常吻合，否则要查找滴定操作的误差来源，并进行改进。 2) 通过石煤中五氧化二钒容量法测定的分解方法试验、倍比试验和标准加入回收试验，达到了量值溯源、方法可靠性和抗基体效应等评价的目的。 3) 该法操作简便、快速，结果准确、可靠。 4) 通过对《黑色岩系(石煤)钒矿标准物质研制》中4个候选物样品的定值测试，2种方法的10次平行测定的相对标准偏差仅为2.56%~5.99%。
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user: 摘 要 目的：探索睫状体冷凝术联合小梁切除术治疗新生血管性青光眼的疗效。方法：选择2012.1~2014.12于昆明医科大学第一附属医院眼科住院治疗的新生血管性青光眼患者，共25例(25眼)，先进行全视网膜激光光凝，所有患者均给予经睫状体平坦部玻璃体腔注射Lucentis 0.1 ml (1.0 mg)。注药3天后，行睫状体冷凝术联合小梁切除术，观察手术前至术后1 w、1 m、3 m、6 m，分别记录两组的病人自觉症状、眼压、视力、并发症情况。结果：术后所有患者的眼部胀痛消失，术后1 w、1 m、3 m、6 m平均眼压较术前明显降低，分别降低22.64 mmHg，23.6 mmHg，24.2 mmHg，26.16 mmHg。差异有统计学意义(P < 0.001)。1例术后低眼压，1例浅前房，8例前房积血，3例眼球萎缩，2例行眼内容物剜出。结论：睫状体冷凝术联合小梁切除术对于治疗新生血管性青光眼有显著效果。 关键词 :新生血管性青光眼，抗VEGF，全视网膜激光光凝术，小梁切除术，睫状体冷凝术
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user: 1. 引言 新生血管性青光眼(neovascular glaucoma， NVG)，是增殖期糖尿病视网膜病变、视网膜中央静脉阻塞等眼病的晚期并发症，是虹膜和房角新生血管而导致房角关闭的一种严重的难治性继发性青光眼。治疗方法很多，随着抗VEGF药物的应用，新生血管性青光眼的治疗安全性及有效性在不断改进与提高 [ 1 ] 。 本文通过对2012.01~2014.12期间在昆明医科大学第一附属医院住院治疗的25例(25眼) NVG患者进行回顾性观察和分析，观察睫状体冷凝联合小梁切除术治疗新生血管性青光眼的疗效。
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user: 2. 资料与方法 2.1. 研究对象 收集2012年1月~2014年12月于昆明医科大学第一附属医院眼科住院治疗的新生血管性青光眼患者25例(25眼)。男15例，女10例。年龄在19~87岁之间。平均年龄为63.8岁。有视网膜中央静脉阻塞14例，糖尿病视网膜病变7例，视网膜静脉周围炎3例，眼缺血综合征1例。术前均有眼部胀痛，术前眼压平均值为44.52 ± 11.46 mmHg，术前视力0.01~0.11例，指数6例，手动6例，光感7例，无光感5例。 2.2. 治疗方法 25例患眼中9例屈光间质透明，先进行全视网膜激光光凝(PRP)治疗；7例角膜水肿的患眼予以角膜点高渗剂，或甘露醇静脉点滴后后进行全视网膜激光光凝；9眼因屈光间质仍不清楚，术前未行PRP治疗。所有患者均给予经睫状体平坦部玻璃体腔注射Lucentis 0.1 ml (1.0 mg)。注药后3d，行睫状体冷凝术联合小梁切除术。先在12点做4 × 4 mm大小的巩膜瓣，然后打开3:00~9:00球结膜，内、下、外直肌行直肌吊线，用北京欣明仁公司便携式冷冻器的方形冷冻笔在角膜缘后1 mm的巩膜表面进行冷冻，每个象限(鼻下及颞下)前后各2排，每排3个点，每个点冷冻60秒，两个点间相距1 mm，两排间相距1 mm，共冷冻12个点。再行12点常规小梁切除术，术后常规抗炎、对症处理。 术后1 w、1 m、3 m、6 m复查，观察指标包括眼压、视力、眼部症状、并发症等。
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user: 3. 结果 3.1. 术后眼压及眼部胀痛 术前及术后眼压见表1。11眼在不用降眼压药物的情况下眼压控制在正常范围内，眼部胀痛完全消失。7眼在加用局部降眼压药物情况下眼压波动在26~52 mmHg之间：其中2眼因疼痛无法忍受则再次行睫状体冷凝术，术后眼压控制正常，眼部胀痛完全消失；2眼再次行抗VEGF治疗后眼压降至正常，无眼部胀痛；2眼因无法忍受疼痛选择行眼内容物剜出术；1眼在局部降眼压药物的作用下，虽眼压不能控制在正常范围，但眼部疼痛可以忍受。3眼则在随访期间出现眼球萎缩。4眼在降眼压药物作用下眼压可以控制在正常范围内，无眼部胀痛。 术后1 w、1 m、3 m、6 m的平均眼压均较术前明显降低，差异有统计学意义(P < 0.001)。 3.2. 术后视力 2眼视力提高(1眼由眼前数指提高到0.01，1眼由光感到数指)，14眼保持不变，9眼视力下降(5眼从指数降至手动，4眼从手动降至光感)。 3.3. 术后并发症 小梁切除术+睫状体冷冻术后1~2 d均有不同程度眼球疼痛，8例出现早期前房出血，2例前房渗出， 1例同时出现低眼压及浅前房，点用阿托品眼用凝胶早晚各一次后自行好转，3例随访中出现眼球萎缩。所有前房出血者给予口服云南白药，1~2 w后出血吸收，前房渗出者加强局部激素点眼，1 w后自行吸收。 病例，男，61岁，右眼NVG，原发病为双眼糖尿病视网膜病变，于2013.3.4入住我科，入院时Vod：HM/30 cm；os：0.06，眼压od：56 mmHg；os：16 mmHg，于2013.3.5行右眼球内Lucentis注药术，2013.3.8行Ex-press青光眼引流器植入术，于2013.3.11出院，出院时Vod：HM/眼前；os：0.06，眼压od：14 mmHg； Table 1 IOP of pre and postoperation in 1 w， 1 m， 3 m and 6 时间 眼压 术前 44.52 ± 11.46 术后1 w 21.88 ± 4.84 术后1 m 20.92 ± 4.66 术后3 m 20.32 ± 11.87 术后6 m 18.36 ± 10.23 表1. 术前及术后1 w、1 m、3 m、6 m眼压 os：15 mmHg。于2013.5.6患者眼压再次升高后入住我科，Vod：HM/30 cm；os：0.06，眼压od：52 mmHg；os：16 mmHg，于2013.5.7行右眼球内Lucentis注药术，注药术后眼前段照相(见图1)。2013.5.10行睫状体冷凝术，于2013.5.13出院，出院时Vod：HM/眼前；os：0.06，眼压od：17 mmHg；os：15 mmHg。1 m后复查，眼压16 mmHg，前房积血消退(见图2)。睫体冷冻后4 m复查，虹膜新生血管复发，点用降压药后眼压控制在18 mmHg (见图3)。
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user: 4. 讨论 新生血管性青光眼(neovascular glaucoma， NVG)是难治性青光眼之一。此病常因眼压急剧升高导致患者眼痛难忍，视力丧失，给病人带来巨大的身体与心理创伤。对于NVG的治疗方案很多，但是尚无统一治疗方案 [ 2 ] 。 在本研究中，我们尽量先进行全视网膜激光光凝，然后抗VEGF治疗后3 d进行小梁切除术联合睫状体冷冻术，主要目的是缓解病人的疼痛，取得了良好的效果。 全视网膜激光光凝术改善了视网膜缺血、缺氧，使视网膜血管内皮细胞VEGF因子释放减少，阻止新生血管进一步生长，促使已形成的新生血管萎缩 [ 3 ] [ 4 ] 。我们在临床中发现，早期NVG，全视网膜激 图1. 抗VEGF治疗后2 d，睫状体冷凝术前 图2. 同一患者，睫状体冷凝术后1 m，眼压16 mmHg 图3. 同一患者，睫状体冷凝术后4 m，虹膜新生血管复发，点用抗青光眼药物眼压18 mmHg 光光凝后虹膜表面的新生血管即萎缩。 在本研究中，我们进行玻璃体腔内注射lucentis，可使已经形成的虹膜、房角及视网膜新生血管萎缩，减少滤过性手术术中、术后前房出血的发生率，从而提高了手术的成功率。Naris Kitnarong等 [ 5 ] 使用lucentis联合小梁切除术治疗14例(15眼) NNVG患者，小梁切除术前1周给予所有患者行球内注射lucentis (0.5 mg/0.05ml)，观察发现，所有患者注药一周后新生血管消退，小梁切除术后眼压从术前37.9 mmHg降至术后15.6 mmHg，4眼术后出现前房出血，平均随访9个月，在末次随访时，12眼在不使用任何降眼压药物的情况下眼压控制正常，1眼在使用局部降眼压药物后眼压控制正常，2眼因眼压再次升高行其他抗青光眼手术。 睫状体冷凝术联合小梁切除术具有双重降眼压的效果，既破坏部分睫状体上皮细胞使房水生成持续减少，又解决了术后早期房水引流的问题。其优点是：(1) 只行下方180˚睫状体冷冻，使其功能丧失，保留上方睫状体功能，减少眼球萎缩的风险。(2) 联合小梁切除术避免了因睫状体冷凝术后早期的眼压反应性升高，降低了手术后早期的高眼压。国内贡亦清 [ 6 ] 等对17例晚期新生血管性青光眼一次性实施睫状体冷凝联合小梁切除术，术后1月的手术成功率为76%，术后第1天眼压较单纯睫状体冷凝术高，但1周内能很快降至正常，从而认为一次性睫状体冷凝术联合小梁切除术对晚期新生血管性青光眼有较好的疗效。张改秀 [ 7 ] 等对56例NVG患者使用同样的手术治疗，成功率为80.36%。王千等 [ 8 ] 将睫状体冷凝术联合复合式小梁切除术与单纯睫状体冷凝术做疗效对比发现，相比于单用睫状体冷凝术，睫状体冷凝联合复合式小梁切除术治疗NVG具有降眼压效果好、术后并发症少、成功率高的优点，值得推广。 新生血管性青光眼的治疗是一个复杂的工程，我们首先进行全视网膜激光光凝阻断了眼后段不断产生的VEGF等血管生长因子的释放，抗VEGF让已经长出的新生血管消退，睫状体冷凝术联合小梁切除术解决了手术后高眼压，对于病情较为严重、视力期望值不高、经济又不宽裕或不希望反复多次手术的患者，只要严格控制冷冻量，对于NVG患者而言是一个不错的选择。
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user: 摘 要 为研究不同蒸粉时间及质构重组压力对素丸子品质的影响，以素丸子为原料，以质构特性及感官评分为指标，进行单因素实验及CCD中心复合表面实验设计。实验结果表明，随着蒸粉时间的延长，素丸子的蒸煮损失率及粘度上升，硬度、弹性及感官评分先上升后下降，其颜色的L * 值减小，a * 值增大，b * 值无显著变化；随着质构重组压力的增大，素丸子的硬度上升，粘度下降，弹性及感官评分先升高后降低，L * 值升高，a * 值下降，b * 值无显著差异变化。进行响应面优化可得最佳蒸粉时间为12 min，最佳质构重组压力为0.11 Mpa，验证实验表明，该条件下生产的素丸子硬度弹性较高，粘度及蒸煮损失率较低，感官可接受度较好，可用于指导产业化生产。 关键词 :素丸子，蒸粉时间，质构重组压力，质构特性，感官评价
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user: 1. 引言 食品丸子是一种传统的手工制品，因其食用方便，适口性较好，深受广大消费者的喜爱 [ 1 ] 。目前市面上的食品丸子主要以菜肴形式存在，旨在满足人们的感官需求，而具有一定功能性辅助作用的丸子鲜有发现，基于我国肥胖人数与日俱增的现状 [ 2 ] ，课题组在前期结合中医理论《证治要诀》，《神农本草经》及关于高膳食纤维食品减肥效果的相关研究 [ 3 ] ，以荷叶、决明子、魔芋、小麦麸皮为原料，以食品丸子为展现形式，开发出一种素丸子食品。然而在素丸子制作过程中发现，丸子的蒸煮损失较大，丸体中的复配胶体系分布不均，导致素丸子成品出现丸体偏硬，弹性不足，质地不均，整体品质不佳的现象，为改善素丸子产品质构和口感，有必要通过单因素试验研究蒸粉时间及质构重组压力对素丸子质构特性及感官评分的影响，并进行CCD中心复合表面设计，进一步优化素丸子的工艺条件，为素丸子的研发提供数据支持，为其他食品丸子的开发提供理论支撑。
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user: 2. 材料与方法 2.1. 材料与试剂 荷叶粉、决明子粉、魔芋粉、小麦麸皮粉(安徽十六圆科技有限公司提供)；卡拉胶(食品级，北京百顺生物科技有限公司)；黄原胶：(食品级，北京百顺生物科技有限公司)；木糖醇：(食品级，山东福田药业有限公司)。 2.2. 主要仪器 质构仪(TA—XT plus型，英国Stable Micro Systems公司)；分光测色仪(WSF型，上海仪电物理光学仪器有限公司)；振动式细胞级超微粉碎机(XDW-6J型，济南达微机械有限公司)；立式压力蒸汽灭菌器(LDZX-30KBS型，上海申安医疗器械厂)；电热恒温鼓风干燥箱(XMTD-8222型，上海精宏实验设备有限公司)；真空封装机(DZ-280/6SF型，厦门源宇塑料制品有限公司)。 2.3. 素丸子制作工艺流程 素丸子制作工艺流程如图1。 由于原料粉及配料添加比例属商业机密，论文中不便做详细讨论。 2.4. 实验方法 2.4.1. 测定方法 1) 颜色测定 将待测丸体切为10 × 10 × 10 mm (长 × 宽 × 高)的小方块，分光测色仪测量，可得产品的颜色参数L * 、a * 、b * 值，L * 值表示明度值，a * 值表示红/绿值b * 值表示黄/蓝值 [ 4 ] 。 2) 质构特性测定 将待测丸体切为1.5 × 1.5 × 1.5 cm (长 × 宽 × 高)的小正方体，使用质构仪进行测量，测前速率1 mm/s，测试速率1 mm/s，测后速率1 mm/s，压缩程度50%，探头P/100，两次压缩之间停留时间5 s，压缩次数2次，测定模式TPA，每项测试重复5次 [ 5 ] ，可得产品的硬度、粘度及弹性。 3) 蒸煮损失率测定 将蒸煮前及蒸煮后的素丸子准确称重，通过蒸煮损失率计算公式得出蒸煮损失率。 R—素丸子的蒸煮损失率，%； —素丸子蒸煮前质量，g； —素丸子蒸煮后质量，g。 4) 感官评定 评价小组由10名感官评定员组成，评定在感官实验室内进行，评定指标为素丸子的口感、色泽、组织状态及风味。感官评分标准见表1。 2.4.2. 单因素实验设计 1) 蒸粉时间对素丸子产品品质的影响：固定质构重组压力为0.13 Mpa，考察不同蒸粉时间(9 min， 12 min， 15 min， 18 min， 21 min)对素丸子产品颜色、蒸煮损失率、质构特性及感官评分的影响。 2) 质构重组压力对素丸子产品品质的影响：固定蒸粉时间为12 min，考察不同质构重组压力(0.09 Mpa， 0.10 Mpa， 0.11 Mpa， 0.12 Mpa， 0.13 Mpa)对素丸子产品颜色、质构特性及感官评分的影响。 2.4.3. 响应面优化试验 在单因素实验结果的基础上，根据CCD中心复合表面设计原理，以蒸粉时间及质构重组压力为自变量，感官评分为响应值，进行2因素3水平响应面试验设计分析。 图1. 素丸子制作工艺流程图 Table 1 Sensory evaluation standard of element ball 项目 评分细则 感官评分 口感 (40分) 滑而不腻，甜软，余味清爽，不夹生，容易下咽，有一定的复合的香味，无其它异味 30~40 口感细腻，微甜，略微焦糊味，余味清爽，不夹生，容易下咽 15~29 入口有颗粒感，过甜或有焦糊味，余味苦涩，夹生，较难下咽 1~14 色泽 (20分) 颜色 (10分) 深棕色，色泽均匀 8~10 颜色过浅或过深，色泽不均 5~7 色泽不均匀，有杂色 1~4 光泽 (10分) 有光泽 8~10 略有光泽 5~7 无光泽 1~4 组织状态 (20分) 组织细腻均匀，无明显颗粒物，不黏牙 15~20 组织均匀，不够细腻，稍微黏牙 10~14 组织不均匀，有明显颗粒物，非常黏牙 1~9 风 味 (20分) 香气浓郁，持续时间长，入口清香 15~20 香气较淡，持续时间短 10~14 无香气，或有其他异味 1~9 表1. 素丸子感官评分标准 2.4.4. 统计分析 采用SPSS 19.0版软件对实验数据进行显著性分析(P < 0.05为差异显著)，Design-Expert 8.0.6软件对响应面及模型数据进行分析，采用Origin 9.0软件进行图表制作，所有试验结果均至少测定3次。
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user: 4. 结论 对原料粉进行预蒸及质构重组施压均有助于改善素丸子生产过程中结构松散，质地不均的问题。素丸子蒸粉时间实验表明，在一定蒸粉时间内，由于丸体成分的熟制及复配胶体更均匀的分布，素丸子的硬度及弹性升高，感官品质改善，但过长的蒸粉时间会使素丸子蒸煮损失过大，水分含量不足，影响胶体作用，弹性及硬度回落，粘度升高，感官品质变差。质构重组压力的实验说明，质构重组压力的上升会使胶体成分重新均匀，卡拉胶与黄原胶作用增强，改善素丸子的硬度、粘度及弹性，但过高的重组压力会使丸体成分之间的结合过于紧密，丸体网络结构受到破坏，致使素丸子品质回落。对素丸子制作期间的蒸粉时间及质构重组压力进行优化并分析影响原因，可为保证两者对素丸子改善作用，同时降低蒸煮损失率提高出品率提供数据基础及理论支撑。响应面优化后得到素丸子最佳工艺条件为：蒸粉时间12 min，质构重组压力0.11 Mpa，该条件下产品整体质构特性优良，感官接受度高，可用于工业化生产，所得终产品如图5所示。 图5. 素丸子终产品
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user: 摘 要 基于纵向数据下，本文讨论了在平方损失函数下线性指数分布参数的双边检验问题，利用Markov不等式证明了构造的经验贝叶斯双边检验函数具有渐近最优性，并获得了其收敛速度。 关键词 :纵向数据，线性指数分布，经验Bayes，渐近最优性，收敛速度
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user: 1. 引言 自John和Ryzin [ 1 ] [ 2 ] 分别对独立同分布( )样本情形的离散型和连续型指数族提出经验贝叶斯(EB)检验方法以来，经过国内外学者的致力研究，目前对于分布族参数的经验贝叶斯双边检验问题的研究已有了一定的成果 [ 3 ] - [ 8 ] 。但大多数文献都是针对无重复 样本进行讨论的，而很少讨论重复样本下贝叶斯的双边检验问题。然而，在实际研究中常常需要对随机变量进行大量重复的观测，如在生物学，医学和经济学等领域的研究中常常对观测个体进行重复的大量观察，获得一系列的纵向数据。鉴于此，本文将在纵向数据情形下，构造线性指数分布族参数的检验函数，并对其双边检验问题进行讨论。 考虑如下的线性指数分布族 (1) 其中， 为未知参数， 为常数且已知。参数空间为 。样本空间为 。 本文讨论下列双边检验问题 (2) 此处 为给定的常数，如果取 和 ，则(2)等价于 (3) 对于(3)式的双边假设检验问题，可设其平方损失函数为 其中， 为常数， 表示行动空间； 表示接受 ， 则表示否定 ；此处假定参数 的先验分布为 ，且 ，其中先验分布族为 。而且 未知。 设随机判决函数为 ， (4) 则 的风险函数为 (5) 此处 ， (6) 令 的边缘分布为 令 又 ，故有 所以由(6)得 (7) 其中 分别表示 的一阶和二阶导数，且 ， ， 由(6)可知贝叶斯检验函数为 (8) 其贝叶斯风险为 (9) 若先验分布 已知且 等于 时， 是可以精确达到的。然而 是未知的，因此 对我们而言是不适用的，于是需要引入EB方法。
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user: 2. EB检验函数的构造 本节主要目的是构造纵向数据下的EB检验函数。设 序列 共同的边际概率密度函数为 ， 表示历史样本， 表示当前样本。记纵向数据 为对历史样本 进行第 次观测所得的样本 ， 相互独立，且 为其共同的边际概率密度函数。记 ，假定 ，其中 表示 中的一族概率密度函数，其有s阶导函数，连续且有 。接下来首先构造 的估计量。 令 为有界的Borel可测函数，其在区间 之外取值为零且满足条件 。 记 ， 表示 的第 阶导数。定义 的核估计为 (10) 其中 为正数序列，且 。由于 ，故可定义 的估计量为 所以 的估计量定义为 (11) 故EB检验函数定义为 (12) 设 为 的联合分布均值，若有 ，其中 为EB检验函数 的全面Bayes风险 (13) 则称 为渐近最优的EB检验函数。 若有 ，则称EB检验函数 的收敛速度为 。接下来将导出 的渐近最优性及其收敛速度。
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user: 3. 几个主要的引理 引理3.1 [ 5 ] ：设 由(10)式定义，其中 为独立同分布随机变量序列。假定条件(A1)成立，对 。 (I) 当 关于 连续，当 且 时，则有 (II) 当 ，当取 时，对于 有 引理3.2 [ 2 ] ：令 和 分别由(9)和(13)式给出，则 引理3.3 [ 6 ] ：设 和 ，则对 有
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user: 4. EB检验函数的性质 本节主要讨论线性指数分布函数族的 的性质并导出其收敛速度为 。 定理4.1：设 由(12)式定义， 为独立同分布随机变量序列。假定条件(A1)成立，若 (i) 为正数序列，且满足 ， ； (ii) ； (iii) 为 的连续函数。 则有 (14) 证明：由引理3.2得 (15) 记 ，则有 。又由式(6)和Fubini定理得 故由控制收敛定理我们可以得到 所以要证明定理1成立，只需证明 成立即可。 由马尔科夫不等式和Jansen不等式有 再由引理3.1中的(I)知， ，当 时，有 (16) 将式(16)带入式(15)，定理得证。 定理4.2：设 由(12)式定义，其中 为独立同分布随机变量序列。假定条件 成立，且 ，若 有 (iv) 则当取 时，有 (17) 其中 为正整数。 证明：由引理3.2，引理3.3和Markov不等式得 (18) 由引理3.2 (II)和条件(iv)知 (19) (20) (21) (22) 其中 表示常数。 将式(19)~(22)带入(18)得 定理得证。 从定理4.2可以看出，当 时， 收敛于 。
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user: 摘 要 大学生挂科情况是学生在校学习情况的集中体现，本文通过统计建模确定了一些对大学生挂科门数具有显著影响的因素，给出了一些提高大学生在校学习情况的意见。统计建模中鉴于泊松回归模型存在过离散现象，采用了负二项回归模型。 关键词 :大学生挂科，泊松回归模型，负二项回归模型
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user: 1. 引言 大学生在校学习情况是学生素质的集中体现，关系着学生的就业、求职等方面。挂科门数是在校学习情况的一种数值度量。常见对于大学生挂科影响因素的定量分析都是基于logistic回归模型进行的，其中大学生挂科与否为因变量。以大学生挂科门数作为因变量，基于计数模型进行定量分析的并不常见。 本文所要研究的学生挂科门数为计数变量。计数变量是指取值为非负整数的变量，如保单的索赔次数、家庭的孩子数、旅游景点的访问人数等。针对计数变量的较为常见的统计建模方法为对数线性模型(泊松回归模型)，但过离散现象出现时该方法已不适宜，此时负二项回归模型比较适宜。 通过统计建模的定量分析可以数值化的确定学生挂科情况的影响因素，进而可以有针对性的通过一些措施的实施降低大学生挂科门数，提高大学生在校学习成绩。