DreamBlooms/HansPub-15000-to-45000 huggingface dataset:
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user: 2. 高职教师专业发展的内涵 从专业教师作为一个生命个体成长的角度分析，高职教师的专业发展应是“自我”和“他者”成长的结合体。即教师专业发展首先要符合高等职业教育办学目标的要求，按照高职院校组织系统要求，树立当代职教育才理想，并深谙职教教学规律，能将“自我”内在知识与技能通过教学达成转化，最终达到高等职业教育人才培养的目的。其次，高职教师的专业发展还需要满足“自我”成才的需求，即教师基于自我发展需求，参加教学、科研和专业实践等多层面的学习，最终构建起“自我”专业能力框架：具备良好的教学科研能力、扎实的专业实践技能、较强的社会服务能力和其他专业能力。建构这一能力框架的过程中，教师也逐步实现了“自我”发展与“他者”要求我发展两个层面的协同，个体逐步开始融入到专业教学团队种，职业精神也得以培育，专业情感逐步升温 [ 1 ] ，自我发展的意识不断增强。 从专业教师发展的阶段和层面上分析，高职教师专业发展应该是一项动态过程，不同阶段应有不同要求。对于新进教师和青年教师，如何通过一定的培训、锻炼提高教师的教学能力和专业技能是这一阶段的关注焦点。而对于中青年老师，当具备一定教学经验后，专业发展的任务则旨在提升教师的教学品质，帮助其形成个性化教学能力，并鼓励其成长为在某专业领域具有一定影响力、同行认可的资深教师。在教师专业成长的第三阶段，教师不断自我实现与自我超越成为“专业实践能手”和“专家教师”，成为行业和专业领域的引领和前沿，“自我”专业发展需求与高职院校系统对于教师的成长要求趋向一致。 从专业教师发展的纬度上看，高职教师专业发展趋向“群体”发展特性。虽然高职教师个体层面的发展一直是高职院校师资队伍培育的重点，但其宗旨确实在提升教师群体的整体素质。因此，高职教师专业发展过程中离不开共同协作、共同成长，充分重视教师专业发展的“群体”发展特性方能培育出符合当代职教发展需求的专业教学社群。
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user: 3. 高职教师专业发展的现状及问题 (一) 认知层面的缺失。不可否认，社会各界甚至职业教育一线工作者对于职业教育的作用和定位并未能树立正确的认知。在高考招生制度中，高职系属于招生院系层次体系中的一个层次，而非一种类型。这固化了社会大众对于高等职业教育的认识，高等职业教育长期被视为低本科院校一等。正是基于这样的认知，高职教育在很长一段时期并未能获得良好发展 [ 2 ] 。很多职业院校教师深受这种不良思想的影响，并不重视自身专业发展，或另辟蹊径，按普通本科院校教师的发展路径前进，采取本科院校的那一套模式套用到高职教学中，使得高职教师群体无法与时俱进更新教学科研方法，职教理念也领会不透彻，无法满足当代高职教育人才培养的需求。 (二) 制度层面的僵化。大部分高职院校未能从教师个体实际专业发展需求出发，政策出台往往呈现一刀切现象 [ 3 ] 。众所周知，高职院校教师队伍的组成较为复杂，其主要来源包括如下几种类型：一是从研究性大学引进的硕士或博士研究生，二是从行业或企业引进的技能型人才，三是院校升格时部分属于中等职业学校的教师。这三类教师的理论知识水平、专业实践技能并不在一个层面，但高职院校在指定师资培育政策时往往未能将其加以区别，而是一个培育模式适用于所有人，其结果往往是学校花费精力物力财力投入教师专业发展的策划和组织，为教师搭建专业发展平台，但却偏离了教师的实际需求。在教师层面，其实际发展需求长期得不到应有的回应，而是疲于应付学校层面组织的各类专业发展活动，则容易处于被发展的状态，无法达到应有的专业发展成效。 (三) 系统支持的缺位。高职教师专业发展需要教师个体、学校层面、企业行业和政府层面的多方互动方能取得良好效果。目前，在国家和各省市层面都十分重视教师专业发展。教育部每年单项设立大量经费资助高职院校教师参加培训、赴企业顶岗实践等，称之为高职国家级培训项目。各省市亦根据各自实际组织高职省级培训项目，支持本省市高职教师专业提升。上述路径为高职院校专业发展提供良好的培训基地，然而仍然无法解决高职教师专业实践技能上的短板。高职教师的专业发展自有其特性，政府、行业、学校、企业四方须形成联动格局。但从目前的情况分析，企业参加校企合作的热情并不高，更确切的说，大部分企业并没有动力，也没有相应的激励机制鼓励企业参与到高职教师专业发展的历程种。因此，在外部支持系统上，并未能形成良性支持和最佳合力。
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user: 4. 高职教师专业发展的实现路径 (一) 提高高职教师对于自我专业发展重要性的认识。教师专业发展其首要条件是教师个体要对自身专业发展的重要性有充分的认知。只有教师个体认知到专业发展对于高职教育发展、对于高职教育人才培养工作的重要性时，教师个体才能产生强烈的自我成长欲望和成长需求，投入到高职院校组织系统内外部策划组织的一系列专业发展活动中。因此，我们倡导高职教师走自我发展之路，自我剖析专业发展需求，并与组织期望相结合，主动争取外部系统的资源支持，朝向更完善的高职教师发展。 (二) 激活高职教师专业成长机制。首先，可通过制定高职教师“准入”标准，无论属于上述三类人员中的哪一类，都需达到高职院校指定的这一“准入”标准。并把好入口关，所有教师无论来自研究型大学，或者企业，理论知识和专业实践技能均需达到标准方能上高职讲台授课。这就避免了教师在进入教学现场后无法适应学校层面的教师专业发展制度。其次，高职院校师资管理部分在制定教师专业发展促进制度时，要对三类教师的个性和特性有所考量，避免一项模式适用于所有人。 (三) 建构校企共同体的教师专业发展平台。首先是激活企业参与职业教育的积极性和社会责任感，没有企业的参与，高等职业教育无法达成办学目标，高职教师专业发展亦只能成为一纸空谈。其次是政府层面要出台相关激励机制，对参与校企合作，为教师专业发展提供外部支持的企业基于奖助或税收优惠。再次，学校与企业要形成利益共同体，建立教师专业发展平台。
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user: 摘 要 目的：探讨小儿支气管肺炎及肺炎支原体感染后免疫功能的变化。方法：选取肺炎支原体肺炎患儿56例(MPP组)和普通肺炎患儿50例(普通组)，同时选取同期健康体检儿童50例为对照组，应用流式细胞术测定患儿外周血Ｔ淋巴细胞亚群；应用ELISA法测定患儿外周血免疫球蛋白。结果MMP组CD3 + 、CD4 + 、CD4 + /CD8 + 明显降低于普通组，两组均低于对照组，三组之间比较差异有显著性。支原体肺炎组IgA显著低于普通肺炎组和对照组，IgM和IgG在三组之间无显著性差异。结论：小儿支气管肺炎患者免疫功能处于相对低下状态，以支原体肺炎更加明显，并且恢复相对缓较慢；MP的发病机制可能与免疫复合物介导的免疫损伤相关。 关键词 :小儿，肺炎支原体，支气管肺炎，免疫功能 Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 肺炎支原体(Mycoplasma， MP)广泛存在于自然界中，主要通过飞沫传播，是小儿社区获得性肺炎最重要的病原体之一，约占儿童社区获得性肺炎的14%~20% [ 1 ] [ 2 ] ，肺炎支原体致病机制目前尚不十分明确，主要有肺炎支原体直接侵入、呼吸道上皮吸附作用以及免疫紊乱学说。近年来免疫学紊乱学说受到广泛重视。有学者认为 [ 3 ] ：支原体感染与体液免疫、细胞免疫均有关，但对小儿肺炎支原体感染后免疫功能变化与病情的关系研究尚少。本文拟通过检测肺炎支原体肺炎和普通支气管肺炎患儿外周血T细胞亚群和免疫球蛋白的变化，探讨支气管肺炎和肺炎支原体肺炎患儿免疫状态及其与病情发生发展的关系。
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user: 2. 资料与方法 2.1. 一般资料 随机选取2016年8月~2017年4月在我院儿科就诊的肺炎支原体肺炎患儿56例；同时选取普通支气管肺炎患儿50例和同期健康体检儿童50例，分别为支原体肺炎组(MPP组)、普通肺炎组和对照组。纳入与排除标准为：①年龄为3~12岁；②病例组均符合《诸福棠实用儿科学》 [ 4 ] 第７版中关于小儿支气管肺炎的诊断标准；③ MMP组MP特异性IgM抗体 ≥ 1:80；④知情知悉并同意本研究内容。排除标准：①支气管哮喘和治疗前1个月内应用过抗白三烯药物及全身激素治疗者；②严重心、肝、肾脏器官疾病、恶性血液病；③小儿肺结核、热性惊厥；④拒绝本研究内容。其中MPP组56例中，男32例，女24例，平均年龄6.5 ± 1.9岁；普通肺炎组50例中，男28例，女22例，平均年龄6.2 ± 1.6岁；对照组50例中，男29例，女21例，平均年龄6.4 ± 1.3岁。三组间性别年龄相匹配，一般资料比较无显著性差异(P > 0.05)，具有可比性。分别于急性期和恢复期抽取静脉血，离心后取上清−80℃冰箱保存备用。急性期指发病20 h~7 d的肺炎患儿，恢复期：指纳入急性期的患儿经治疗2~4周后热退，临床症状消失，体征及胸部Ｘ线表现消失或明显减轻。 2.2. 方法 2.2.1. 免疫球蛋白IgA、IgM、IgG和MP抗体测定 免疫球蛋白IgA、IgM、IgG测定采用免疫透射比浊法，定标方式参照文献 [ 5 ] 报道，仪器为日立公司全自动生化分析仪7060型。MP抗体测定采用双抗体夹心酶联免疫吸附法(ELISA)试剂盒购自日本东京富士瑞必欧株式会社(Serodia Mycol I)，严格按说明书操作。 2.2.2. 外周血CD3、CD4、CD8测定 采用流式细胞术测定患儿外周血CD3 + 、CD4 + 和CD4 + /CD8 + 水平。仪器及试剂均为美国BECKMAN-COULTER公司产品，由技术人员专人操作。 2.3. 统计学方法 采用spss15.0统计软件进行统计学处理，所有数据以 x ¯ × s 表示，计量资料采用方差分析，两两比较采用q检验。计数资料采用卡方(x 2 )检验，以P < 0.05为差异有统计学意义。
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user: 3. 结果 支原体感染患者和普通肺炎患者CD3 + 、CD4 + 、CD8 + 和免疫球蛋白水平测定见表1。在急性期，MPP组CD3 + 、CD4 + 水平较普通肺炎组和健康对照组显著降低，三组比较，F値分别为22.54和18.71，P < 0. 05。两两比较，MPP组与普通肺炎组和对照组之间以及普通肺炎组与对照组之间均有显著性差异(P < 0. 05)；CD8 + 、IgA水平和CD4 + /CD8 + 比值三组间亦有显著性差异，F値分别为4.76、8.28和9.03，P < 0. 05。而IgM和IgG水平在三组之间均无显著性差异(P > 0. 05)。在恢复期，CD3 + 和IgA水平三组间比较，F 値分别为6.64和8.12，P 值均 < 0.05。两两比较，MPP组与普通肺炎组之间以及MPP组与对照组之间均有显著性差异(P < 0.05)，但普通肺炎组与对照组之间无显著性差异(P > 0.05)。而CD4 + 水平、CD8 + 水平、CD4 + /CD8 + 比值、IgM和IgG水平在三组之间均无显著性差异(P > 0.05)。
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user: 4. 讨论 支气管肺炎是儿科常见病和多发病，是由各种不同的致病性病原体引起的肺部炎症，严重时可引起 Table 1 Comparison of CD3 +， CD4 +， CD8 + and immunoglobulin levels among the three group 组别 CD3 CD4 CD8 CD4/CD8 IgA IgM IgG MMP组 急性期 恢复期 肺炎组 急性期 恢复期 对照组 P値(三组) 急性期 恢复期 59.25 ± 8.21 * △ # 64.5 ± 9.21 * △ 63.21 ± 8.87 △ # 68.12 ± 8.12 71.21 ± 10.23 <0.05 <0.05 28.97 ± 6.02 * △ # 34.24 ± 5.98 32.12 ± 4.96 △ # 35.11 ± 4.68 35.43 ± 5.17 <0.05 >0.05 24.54 ± 5.91 △ 25.65 ± 5.79 24.16 ± 4.88 △ # 26.32 ± 5.06 27.21 ± 5.36 <0.05 >0.05 1.21 ± 0.31 △ # 1.39 ± 0.45 1.38 ± 0.42 △ 1.43 ± 0.58 1.59 ± 0.66 <0.05 >0.05 0.65 ± 0.46 △ 0.66 ± 0.43 * △ 0.71 ± 0.32 △ # 0.89 ± 0.38 0.97 ± 0.42 <0.05 <0.05 1.87 ± 0.65 1.75 ± 0.62 1.90 ± 0.69 1.76 ± 0.58 1.76 ± 0.79 >0.05 >0.05 7.42 ± 2.34 7.30 ± 2.33 7.67 ± 2.73 7.28 ± 2.46 7.29 ± 2.65 >0.05 >0.05 表1. 三组间CD3 + 、CD4 + 、CD8 + 和免疫球蛋白水平比较 * 与同期肺炎组比较P < 0.05； △ 与对照组比较P < 0.05； # 与同组恢复期比较P < 0.05。 机体多脏器的炎性病理损伤。近年来随着医学检测技术的发展，逐渐认识到支气管肺炎患儿体内存在免疫功能紊乱 [ 6 ] [ 7 ] ，但不同的病原体可能造成免疫功能的变化不同，并可能与疾病的发生发展及预后密切相关 [ 8 ] 。其中MP感染的发病机制可能是通过TLR4(Toll-like receptor 4，TLR4)通路和自噬引起过度的免疫反应 [ 6 ] 。这种免疫功能紊乱可能存在于支气管肺炎患者病程各个阶段 [ 9 ] ，并引起气道的高反应性，进一步诱发哮喘 [ 10 ] 。本研究中，急性期CD3 + 、CD4 + 、CD8 + 和CD4 + /CD8 + 比值在MPP组和普通肺炎组均较健康对照组显著降低，三组间比较有显著性差异，显示不同病原所致小儿肺炎均可引起免疫功能的变化。而MPP组CD3 + 、CD4 + 显著低于普通肺炎组，二组间比较有显著性差异，提示不同的病原体造成免疫功能的变化不尽相同。CD3 + 是成熟T细胞表面的标志物，代表外周血成熟总T细胞的水平，其降低表示T细胞免疫功能降低。CD4 + T淋巴细胞又称Th细胞，为辅助/诱导T细胞，它可以刺激B细胞产生抗体的辅助性细胞，其减少提示细胞免疫减弱及B细胞产生的免疫球蛋白减少。CD8 + T细胞为抑制(Ts)/细胞毒性(Tc)T细胞，CD8 + T细胞在杀伤靶细胞后迅速凋亡，其减少表示免疫抑制作用减弱。CD4 + 与CD8 + 比值可以反映机体免疫调控，是衡量人体免疫系统内环境是否稳定的最重要的指标之一。CD4 + 与CD8 + 细胞相互诱导，相互制约，正常情况下CD4 + /CD8 + 比值始终保持着动态平衡，若CD4 + 与CD8 + 细胞之间的比值下降，将会引起正常机体的免疫功能降低，引起一系列的病理变化，从而使机体产生各种疾病。本研究中，CD3 + 、CD4 + 和CD4 + /CD8 + 比值在肺炎支原体感染患者较普通肺炎患者下降更为明显，与同组恢复期比较亦有显著性差异，提示支原体感染患者机体的Ｔ淋巴细胞活化功能被抑制，T细胞亚群的分布平衡被打乱，导致免疫紊乱和免疫防御能力的降低，我们同意倪莎莎等 [ 11 ] 作者的观点：支原体肺炎患儿不但细胞免疫呈异常状态，而且可能与肺炎的严重程度有关。在我们的研究中，恢复期患儿CD3 + 、CD4 + 和CD4 + /CD8 + 逐渐升高，至治疗后2~4周普通肺炎患儿细胞免疫功能基本恢复正常，与对照组比较差异已无显著性。但支原体肺炎患儿CD3 + 仍然较低，与对照组和普通肺炎组之间差异均有显著性，说明支原体肺炎患儿恢复相对较慢，细胞免疫功能仍然处于相对低下状态，与Chiu CY和徐闪等的研究结果一致 [ 12 ] [ 13 ] 。 IgA是呼吸道黏膜局部免疫的重要因素，本研究中，肺炎支原体肺炎患儿和普通肺炎患儿IgA水平显著低于正常对照组，肺炎支原体肺炎患儿降低更为明显，显示肺炎患儿体液免疫亦处于相对低下状态。当IgA缺乏时，不能抵御病原体的侵袭而发生感染，因此免疫功能低下既由感染引起，又是造成感染的原因之一。恢复期IgA在MPP感染患儿仍然较普通肺炎和对照组患儿低，推测可能与MPP感染患儿在免疫功能紊乱状态下继发性的出现了IgA的合成不足有关 [ 14 ] 。而IgM和IgG水平在三组之间无显著性差异，支持肺炎患儿检测IgA血清水平较IgG和IgM水平更加敏感的观点 [ 14 ] 。总之，肺炎患儿尤其是MPP患儿均存在细胞免疫和体液免疫功能紊乱，在临床实践中应给予高度重视。
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user: 摘 要 水稻(Oryza sativa L.)叶片表皮毛突变体是进行水稻改良的重要研究材料，水稻表皮毛的发育受多个基因的控制。研究水稻表皮毛发育和推广光身稻的种植具有较大的科学价值。本文主要对水稻表皮毛类型及其相关控制基因进行介绍。 关键词 :水稻，表皮毛，光身 Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 水稻表皮毛性状类型与特点 表皮毛(trichome)，是生长在植物表皮组织的一种特化结构，由植物表皮细胞发育而来，广泛分布于陆生植物。水稻叶片上表皮毛为双细胞毛状体，呈圆柱状排列在叶片上下表皮的茎脉之间 [ 1 ] ，有长毛、微毛和腺毛三种类型。长毛和微毛普遍存在植物体中，长毛主要分布在细胞维管束的硅质细胞上，而微毛和腺毛主要分布在气孔或运动细胞的附近 [ 2 ] 。表皮毛不仅减缓强光对植物刺激，而且与植物蒸腾作用、呼吸作用以及产量有关 [ 3 ] 。光身稻(Glabrous rice)又名“光叶稻”、“光壳稻”，因其叶片、叶鞘、茎杆及谷粒等整个植株光滑无毛而得名，是一种古老而广泛分布的重要陆稻品种。非洲栽培稻、美国主推栽培品种以及云贵高原地区的部分旱稻都具有这一特殊且古老的性状。根据形状的不同，水稻表皮毛又可细分为：长毛、钩毛、刺毛、纤细毛和锯齿毛等。
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user: 2. 控制水稻表皮毛性状的基因 目前已报道的与水稻表皮毛生长发育相关的基因有GLR1、GL1、GL2、GL6、Hla和Hlb [ 3 ] [ 4 ] 。GLR1受单隐性基因控制，位于水稻第5号染色体上，通过RNAi抑制GLR1表达可导致叶毛和颖壳毛数目显著降低。李文强对水稻光叶光壳突变体进行了研究，对控制该性状的基因GL1进行了精细定位，该基因位于水稻5号染色体，候选基因为LOC_Os05g02754 [ 5 ] 。Zhang等对云南nuda水稻的表型及其遗传规律进行研究，发现nuda光叶表现型由1对隐性基因控制，该基因与美国稻GL1位点等位，被定位在5号染色体上28.5 kb区间内。候选基因为LOC_Os05g02730 [ 6 ] 。Angeles-Shim等 [ 1 ] 利用越光(有毛)和GLSL15(1个非洲栽培稻染色体片段替换系，光叶)构建杂交群体，将光叶基因精细定位在5号染色体短臂端22 kb区间内。LOC_Os05g02730为候选基因，控制水稻光叶性状。Wang等 [ 2 ] 发现了1个光叶突变体GLR2，叶片和颖壳表面没有表皮毛，该光叶性状由单隐形基因控制，GLR2被定位于1号染色体上84.7 kb区间内，该区间共12个候选基因，其中LOC_Os01g70100在突变体和亲本中表达差异显著(p < 0.05)。GL6基因被精细定位于6号染色体上79 kb区间范围内，区间共有7个注释基因，仅2个注释为已知功能基因，1个为AP2转录蛋白，促进花和种子的分化和发育及提高植物的复原力。另1个为PPR域结合蛋白，影响植物的生长发育，细胞器的形成及RNA的编辑加工、细胞核和细胞器之间的信号传输等过程 [ 4 ] 。
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user: 3. 光身稻的价值 光身稻是一种宝贵的水稻种质资源，大多具茎杆粗壮、抗光氧化、光合效率较高、籽粒充实饱满、长粒形、无垩白等特性，而且其碾米品质、外观品质、蒸煮品质优于一般品种和组合，具有较强的市场竞争力 [ 6 ] 。世界上大部分水稻品种是毛叶型的。 表皮毛易在水稻收获过程中脱落产生尘埃，造成大气污染，而且还会引起眼睛、皮肤和呼吸道的急性或慢性刺激，导致过敏，甚至是长期疾病，如水稻米勒综合症。而光叶品种的水稻的应用，可以有效减低水稻表皮毛引起的不适症状 [ 7 ] 。 Rexoro是美国最早栽培的光叶水稻品种，于1926年在路易斯安那州选出。到20世纪50年代，美国大部分的水稻栽培种是光叶型 [ 6 ] 。光叶稻品种的分蘖能力相对较弱，但其具有较强的抗倒伏特点，可作为中秆、高抗倒伏种质用于超高产育种。光叶水稻不仅适合现代农业的机械化操作，而且与有毛品种相比能增加10%~15%的仓贮量 [ 8 ] 。大大提高水稻的储藏量和运输效率。光身稻叶片较厚，光合速率较高，可以更容易适应强光照射。光身稻米质量好、杂交亲和性强、穗大及成穗率高 [ 9 ] 。
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user: 4. 结语 因为光身稻具有茎秆粗壮、无毛、抗倒伏等特点，适应机械化生产和农业工人的操作习惯，而且米质优、产量高，是我国水稻育种重要的种质资源。目前水稻光叶性状及表皮毛的研究有一定的进展，但目前对水稻表皮毛分子调控机制仍然没有研究透彻，有待进一步研究。将目前有关光叶稻的理论研究与生产实际结合，进一步开展光叶性状的遗产特性研究可为后续的水稻优良性状遗传育种工作奠定相应的理论基础。刘文炳等 [ 10 ] 在光身稻育种方面取得了较大突破，培育的光身稻新品种产量和品质都达到了较高水平。这些研究将进一步加强水稻亚种间的杂交选育，促进我国水稻杂交育种在米质、产量、抗性和适应性等方面新的突破。
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user: 摘 要 本项研究中，我们设计制备了窄带隙给体–受体(D-A)型二元共轭聚合物P1和具有规整主链结构的D1-A-D2-A型三元共轭聚合物P2。通过精确地控制共轭聚合物的主链结构的单元分布，聚合物的光学和电学性质得到了精确的调控。形成窄光学带隙的同时降低了聚合物的最高电子占据态能级(HOMO)，增强了分子主链的共平面性以及聚合物分子间的π-π堆积。在本工作中，我们进一步深入研究了这种结构规整型三元共轭聚合物在有机太阳能电池中的应用。以三元聚合物P2为电子给体，富勒烯衍生物PCBM作为电子受体，在没有任何添加剂的条件下，相比于基于二元聚合物P1的电池器件，基于P2的聚合物太阳能电池获得了显著提高的开路电压(V oc )，短路电流(J sc )和填充因子，并由此得到了最高5%的光电转换效率(PCE)，这一结果相对于以D-A结构的P1聚合物为基础制备的器件有了很大提高。我们的结果证明了三元组分聚合物的设计策略的重要性，对进一步提高有机聚合物太阳能电池具有一定的价值。 关键词 :三元共轭聚合物，聚合物太阳能电池，形貌 Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 给体–受体(D-A)型有机共轭材料已经被广泛的研究并大范围的应用于有机光电器件中，例如发光二极管(LEDs)，场效应晶体管(FET)和光伏电池(PV) [ 1 ] 。在过去的二十年里，D-A型共轭聚合物的发展已经为有机聚合物太阳能电池的提高做出了显著的贡献，众多成功的案例的证明新型聚合物的设计和制备是提升聚合物太阳能电池的重要途径 [ 2 ] 。在聚合物主链中，给电子单元(D)和拉电子(A)单元采用交替连接方式，进而D-A之间的推拉电子效应，会显著增强了分子内的电荷转移(ICT)和电子离域键结构 [ 3 ] 。因此，通过引入不同结构的单元，可以有效的调控聚合物材料的物理、化学和光学性能。最近，通过对聚合物给体材料进行深入有效的结构优化，基于聚合物的邮件太阳能电池的光电转化效率已经突破13% [ 4 ] 。前期的众多研究已经表明合理的分子结构设计在增强材料吸收、电荷传输、电学能级、优化混合形貌和提高太阳能电池器件性能上有巨大的帮助 [ 5 ] [ 6 ] [ 7 ] [ 8 ] 。 在本项研究中，为了进一步探究二元和三元组分D-A共轭聚合物的差异，我们首先成功制备了两种新型的共轭聚合物：基于DTS (dithienosilole)和FBT (fluorobenzo[c][1，2，5] thiadiazole)的传统二元组分D-A共轭聚合物P1，基于DTS，FBT和BDT (benzodithiophene)的三元组分结构规整型D1-A-D2-A共轭聚合物(如示意图1所示)。在这本项工作中，我们系统深入地研究了第三种结构单元对聚合物材料的微观和宏观性能的影响力。并重点探究了两种聚合物在如下性能中的差异：1. 光学和电化学性能；2. 光伏性能；3. 聚合物太阳能电池活性层形貌。我们的初步研究结果表明，具有不同主链结构的三元共轭聚合物P2 Scheme 1. The synthetic route of polymer P1 and P2 示意图1. 聚合物P1和P2的合成途径 有着更平衡的光学带宽和最高占有电子轨道(HOMO)能级，固体薄膜中的分子排列和取向得到显著增强。最终在聚合物–富勒烯有机太阳能电池中，聚合物P2实现了最高5%的光电转换效率(PCE)，相比于传统的二元组分聚合物P1 (PCE = 2.9%)性能显著提升。更重要的是，我们对聚合物主链结构的系统研究为理解三元组分聚合物的进一步设计和优化提高了重要的理论依据和实验基础，相信对进一步提升具有太阳能电池的光伏性能具有一定的帮助。
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user: 2. 实验部分 2.1. 材料和设备 中间体5，5’-bis(trimethylstannyl)-3，3’-di-2-ethylhexylsilylene-2，2’-bithiophene (M1)， 5，5’-bis[4-(7-bromo- benzo[2，1，3]thiadiazole)]-3，3’-bis(2-ethylhexyl)silylene-2，2’-bithiophene (M2)和2，6-Bis(trimethyltin)-4，8-bis(5- (2-ethylhexyl)thiophen-2-yl)benzo[1，2-b:4，5b’]dithiophene (M3) [ 9 ] 根据之前的文献合成。核磁共振(NMR)谱通过Varian 500 MHz分光仪测试，循环伏安测试在氮气中通过标准三电极进行。碳工作电极，Ag/Ag + 参比对电极和铂对电极，电解质溶液为掺入0.1 mol/mL的四丁基六氟磷酸铵的无水乙腈溶液，扫描速度为50 mV/s，测试内标为二茂铁，二茂铁/二茂铁离子(Fc/Fc + )的真空能级为−4.8 eV。紫外–可见–近红外光谱由PerkinElmer model Lambda 750进行测试。二维广角掠入X射线衍射(GIWAXS)测试在斯坦福同步辐射光源中心完成。原子力显微镜(AFM)测试设备为Asylum公司的MFP 3D AFM仪器。透射电子显微镜(TEM)测试设备为Tecnai G2 F20 S-Twin。 2.2. D-A共轭聚合物P1的合成 在氩气保护下，将M1 (85 mg， 0.114 mmol)，M2 (100 mg， 0.114 mmol)，三邻甲苯基膦(8 mg， 0.032 mmol)，和三(二亚苄基丙酮)二钯(4 mg， 0.004 mmol)溶解于无水甲苯/DMF (5/0.5 mL)中。在110℃搅拌24小时后，将混合溶液降至室温并在甲醇(70 mL)中沉降。用索氏抽提器将沉淀物过滤后用甲醇和己烷分别清洗12小时，低聚物和残余催化剂。最后，通过在三氯甲烷洗涤24 h，将聚合物萃取出来。将三氯甲烷的洗涤溶液浓缩并加入甲醇进行沉淀、过滤，再通过真空管干燥后得到100 mg黑色固体的聚合物P1。 1 H NMR (CDCl 3 ， 500 MHz， δ) 8.20 (m， 2H)， 7.80 (m， 1H)， 2.1 (s， 2H) 1.30-1.00 (br， 20H)， 0.9-0.75 (m， 12H); M n = 12，000 g/mol， PDI = 1.8. 2.3. D-A共轭聚合物P2的合成 在氩气保护下，将M3 (103 mg 0.114 mmol)，M2 (100 mg， 0.114 mmol)，三邻甲苯基膦(8 mg， 0.032 mmol)，和三(二亚苄基丙酮)二钯(4 mg， 0.004 mmol)溶解于无水甲苯/DMF (5/0.5 mL)中。在110℃搅拌24小时后，将混合溶液降至室温并在甲醇(70 mL)中沉降。用索氏抽提器将沉淀物过滤后用甲醇和己烷分别清洗12小时，低聚物和残余催化剂。最后，通过在三氯甲烷洗涤24 h，将聚合物萃取出来。将三氯甲烷的洗涤溶液浓缩并加入甲醇进行沉淀、过滤，再通过真空管干燥后得到120 mg黑色固体的聚合物P2。各项参数如下： 1 H NMR (CDCl 3 ， 500 MHz， δ) 8.9-8.00 (br， 4H)， 7.80 (m， 1H)， 2.2 (s， 2H) 1.25-0.95 (br， 20H)， 0.80-0.70 (m， 12H); M n = 20，000 g/mol， PDI = 1.5. 2.4. 太阳能电池器件制备与表征 聚合物太阳能电池按经典ITO/PEDOT-PSS (40 nm)/polymer:PCBM/Ca/Al结构制备。ITO玻璃的预处理：ITO玻璃预先用丙酮泡去表面的光刻胶后，依次用洗洁精，水，异丙醇，和丙酮超声10~15分钟后晾干，在紫外臭氧仪中处理20~30分钟；有机材料的旋涂：PEDOT:PSS(Al 4083)：将PEDOT:PSS的水溶液旋涂至ITO表面，然后150˚C退火10分钟。活性层则是通过溶于氯苯溶液(P1:[ 70 ]PCBM = 1:1， P2:[ 70 ]PCBM = 1:1.5)的有机物/[ 70 ]PCBM混合溶液通过1000 rpm旋涂而成。以热蒸镀的方式先后在有机光敏层上蒸镀10 nm的钙和80 nm的铝电极。器件的有效面积为4.5 mm 2 。器件的性能测试在手套箱中进行，使用校正过的100 mW/cm 2 ，AM 1.5G的模拟光源，用可编程吉时利2602测量表测试器件的电流密度–电压(J-V)曲线。外部量子效率(EQE)由75瓦氙灯为光源，在空气中由校正后的IPCE仪器测量。功率密度校准是由国家标准和技术研究所提供的标准硅电池完成。
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user: 4. 结论 在本项工作中，我们进行了两种窄带隙共轭聚合物P1和P2的合成与表征，其中聚合物P1为传统的二元组分的D-A主链结构而P2则是三元组分的新型D1-A-D2-A结构。与传统的D-A共聚物P1相比，三元共轭聚合物P2在保持窄带隙的基础上有着更低的HOMO能级，进而能降低材料的开路电压损失，这对于进一步提升器件的光伏性能有着重要的意义。利用[ 70 ]PCBM作为电荷受体，经过优化的基于聚合物P2太阳能电池器件在无需添加剂的情况下即可全面提升开路电压，短路电流和填充因子。最高效率达到了5%，远高于相同条件下制备的基于聚合物P1的电池器件(2.9%)。此外，我们利用AFM，TEM和GIWAXS等测试手段研究了聚合物结构对薄膜形貌的影响，证明三元组分共聚物在提升器件光伏性能上的积极作用。综上所述，我们首次系统研究了三元组分聚合物和传统二元组分聚合物的本质性能区别，结构对性能的影响，这为后期设计新型的共轭聚合物材料以及提升有机聚合物光伏器件的性能提供了重要的实验依据。
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user: 摘 要 本研究以楠竹叶为原料，采用匀浆辅助空化的方法萃取总黄酮，对匀浆过程中乙醇体积分数、匀浆时间、料液比以及空化过程中空气流速、空化仪器形状、空化时间等因素，通过单因素试验确定最优参数，并对楠竹叶中总黄酮在光、热、酸碱条件下的稳定性进行研究。结果表明：其最佳的提取条件为：用1:14 g/mL料液比加入70%乙醇溶液匀浆210 s后，再经梨形空化器以空气流速为200 mL/min空化萃取50 min，总黄酮提取率为76.05 mg/g。通过酸碱稳定性分析，竹黄酮在pH值5~7范围内稳定；通过热稳定性分析得知，低于40℃时竹黄酮类化合物稳定，当80℃热降20 h，总黄酮含量从64.32 mg/g降至36.37 mg/g；通过日光及紫外光照射，发现自然光照射20 h，黄酮类化合物含量基本稳定，破坏竹黄酮稳定性的光照次序为UVC > UVB > UVA。研究结果为竹类植物中天然产物开发利用提供了理论依据，对楠竹的综合利用具有指导意义。 关键词 :楠竹，黄酮，匀浆辅助，空化，稳定性 Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 楠竹(Phyllostachys pubescens)又名毛竹，为禾本科(Poaceae)竹亚科(Bambusoideae)刚竹属(Phyllostachys)植物，分布于我国秦岭、大别山、汉水流域至长江流域以南各省，南至华南北部，西至云贵高原东侧，是我国栽培面积最广的竹类资源，占全国竹林面积的70%左右 [ 1 ] 。竹子具有生长快、适应性广以及多方面生态效益等特点，在建筑、交通、水利、农业、手工业、造纸业等领域都有广泛的应用，然而，作为竹子加工利用后的废弃物—竹叶虽然在我国有悠久的药用和食用历史，但是对其开发利用相对滞后 [ 2 ] 。黄酮类化合物是楠竹提取物中的主要活性成分，竹黄酮类化合物有类似超氧化物歧化酶和谷胱甘肽过氧化物酶的作用 [ 3 ] [ 4 ] ，具有优良的清除自由基，抗氧化，抗衰老，预防心脑血管疾病以及保护肝脏，抗癌症，美化肌肤等功效 [ 5 ] 。因此，竹黄酮是一种非常有应用前途的药物、化妆品天然添加剂、食品抗氧化剂，在多个领域有着广泛的应用潜力。根据文献，竹黄酮类化合物常见的提取方式有热水提取、超声波提取、酶提取、超临界CO 2 萃取、回流提取法等多种方法 [ 6 ] 。热水提取法得到的提取液杂质较多，并且高温会破坏黄酮的结构；超声波提取法不适于工业化生产，规模较小；酶提取法可能会破坏黄酮类物质的有效成分，生成其他杂质；萃取法得到的黄酮提取率较低，时间过长；超临界CO 2 萃取法投资较大，运行成本较高 [ 7 ] ，因此需要一种方法简单、设备简易、溶剂用量少、稳定性好、生产成本低的方法从楠竹叶中提取总黄酮。本研究通过单因素法对匀浆辅助空化提取楠竹叶中总黄酮的实验条件进行优化，然后对竹黄酮提取液进行酸碱以及光热稳定性分析，还对匀浆辅助及空化萃取的机理进行了详尽的阐释，为楠竹黄酮的开发利用提供理论依据。
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user: 2. 实验 2.1. 材料与仪器 楠竹叶于2016年10月从四川宜宾竹林收集，粉碎后(40~60目)作为总黄酮的提取原料。 BL25B12型匀浆机(200 W，广东美的生活电器制造有限公司)，KQ-100B型超声机(昆山超声设备有限公司)，SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)，TU-1900双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，UVA，UVB，UVC灯(TL-D，20W，PHILIPS)，圆柱形，梨形空化设备均为自制(圆柱形300 × 20 mm，梨形1 L分液漏斗)。 芦丁对照品购自中国药品生物制品检定所，纯度大于98%。整个实验中所用到的去离子水是由Milli-Q去离子水纯化系统(Millipore，美国)纯化，经过0.45 μM的过滤膜(广福化学试剂有限公司，天津，中国)过滤之后，应用于紫外光谱分析。 2.2. 实验方法 2.2.1. 楠竹叶含水率的测定 精密称取楠竹叶片粉末1.00 g (三份)，放入105℃ ± 3℃的烘箱干燥至恒重，计算含水率为5.99%。 2.2.2. 楠竹叶总黄酮含量测定 芦丁为对照品测定总黄酮含量的方法改良如下：2.50 mg芦丁溶解在50 mL甲醇作为对照品储备液(0.05 mg/mL)，依次稀释2倍配制一系列标准溶液，取1.0 mL标准溶液加入到10 mL容量瓶中，依次加入1.0 mL 5% (W/V)的亚硝酸钠溶液，1.0 mL 10% (W/V)氯化铝和6.0 mL 4% (W/V)氢氧化钠，以蒸馏水定容至10 mL，混合15 min后，移入比色皿中。以蒸馏水为空白对照，用紫外可见分光光度计测定500 nm处的吸光度 [ 8 ] ，吸光度与浓度线性回归得芦丁标准曲线(Y = 8.3201X + 0.0065，R 2 = 0.9999)，芦丁对照品在3.125~50 µg/mL范围内，浓度与吸光度有良好的线性关系。 以上述方法取1.0 mL样品加入到10 mL容量瓶中，依次加入1.0 mL 5% (W/V)的亚硝酸钠溶液，1.0 mL 10% (W/V)氯化铝和6.0 mL 4% (W/V)氢氧化钠，以蒸馏水定容至10 mL，混合15 min后，移入比色皿中。以蒸馏水为空白对照，用紫外可见分光光度计测定500 nm处的吸光度，再通过标准曲线计算楠竹叶中总黄酮的含量。 2.2.3. 楠竹叶匀浆辅助负压空化提取物的制备 取10.0 g竹叶(绝干)加入140 mL 70%的乙醇水溶液后，放入功率为200 W的匀浆机中匀浆210 s后，将原料与溶剂转移到梨形空化设备中，以200 mL/min空气速率空化萃取50 min后，对提取溶液进行过滤，得匀浆辅助空化提取的竹叶黄酮提取液。以蒸馏水为空白对照，用紫外可见分光光度计测定500 nm处的吸光度，再通过标准曲线计算楠竹叶中总黄酮的含量。 2.2.4. 竹叶黄酮提取物的稳定性测试 精密量取竹黄酮提取液25.0 mL 9份，分别用0.1 mol/L的HCL和NaOH溶液调节pH值至3、4、5、6、7、8、9、10、11， 依据2.2.2项所述方法测定不同pH环境的总黄酮含量，分析其酸碱稳定性。 精密量取竹黄酮提取液25.0 mL 35份，分别于20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的水浴锅中避光保温20 h，每隔4 h取样，依据2.2.2项所述方法测定总黄酮含量，分析其热稳定性。 精密量取竹黄酮提取液25.0 mL 25份，分别置于避光，室内日光，UVA灯、UVB灯、UVC灯30 cm处平行照射20 h，每隔4 h取样，依据2.2.2项所述方法测定总黄酮含量，分析其光稳定性。
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user: 4. 结论 本实验对匀浆过程中乙醇体积分数、匀浆时间、料液比以及空化过程中空气流速、空化仪器形状、空化时间等因素，通过单因素试验确定最优参数，并对楠竹叶中总黄酮在光照、受热、酸碱条件下的稳定性进行研究。匀浆辅助空化的方法萃取楠竹叶总黄酮的最佳提取条件为：用1:14 g/mL料液比加入70%乙醇溶液匀浆210 s后，再经梨形空化器以空气流速为200 mL/min空化萃取50 min，总黄酮提取率为76.05 mg/g。通过酸碱稳定性分析，竹黄酮在pH值5~7范围内稳定；通过热稳定性分析得知，低于40℃时竹黄酮类化合物稳定性良好，且始终为浅黄色，当80℃受热20 h，总黄酮含量从64.32 mg/g降至36.37 mg/g，由浅黄色变为棕黄色；通过日光及紫外光照射，发现自然光照射20 h，黄酮类化合物含量基本稳定， Table 3 Effect of light irradiation on the stability of flavonoids extracts from bamboo leaves (mg∙g−1 时间(Time/h) 光源(Light) 0 4 8 12 16 20 颜色Colour 避光Protect form light 64.32 64.26 64.32 64.15 64.21 63.98 浅黄Light yellow 室内日光Nature light 64.32 64.26 64.21 64.21 63.76 63.54 浅黄Light yellow UVA 64.32 64.04 64.10 63.60 60.89 58.12 浅黄Light yellow UVB 64.32 63.32 60.83 57.57 55.24 53.64 棕黄Brown yellow UVC 64.32 61.33 57.18 51.31 45.28 38.92 棕黄Brown yellow 表3. 光照对楠竹叶黄酮稳定性的影响(mg∙g −1 ) 仅降低1.2%，破坏竹黄酮稳定性的光照次序为UVC > UVB > UVA。本研究为楠竹叶中总黄酮的开发利用提供了理论依据，对楠竹叶的综合利用具有指导意义。
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user: 摘 要 酸洗废液是制约金属建材行业发展的一大阻碍，酸洗废液的处理问题因此成为我国近几年来的热点研究问题之一。本文采用自制电化学装置对Fe 2+ 浓度为1 g/L模拟酸洗废液的处理过程及实验产物进行分析，外加电源为12 V。对实验过程中的铁离子浓度在阴阳两极出水实时变化趋势进行定量分析，得出结论：实验设备可使Fe 2+ 向Fe 3+ 转化，最终向沉淀转化。对实验产物进行定性分析，通过XRD表征可知产物成分为氧化铁，通过SEM表征对氧化铁产物形貌进行分析，可知产物晶体为片状，粒径为纳米，分布较为均匀。并对实验接下来的方向提出要求，制备形貌可控的氧化铁纳米材料，以及再生酸液可达到回用标准。 关键词 :酸洗废液，氧化铁，纳米材料 Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 不锈钢材不仅具有优异的力学、化学和工艺性能(包括耐蚀性、耐热性、耐磨性、成形性、相容性等)，而且其外观精美、强度高、质量轻，在石油、化工、机械、造船、核电、军工、建筑等行业中获得广泛应用 [ 1 ] 。钢铁工业的发展也带动了表面处理行业的发展，酸洗成了使金属表面整洁、改善钢材表面结构以及对表面进行加工处理等钢材生产和加工过程中进行的重要的工序，例如可通过酸洗，清除钢材表面的氧化铁，提高钢材表面质量 [ 2 ] 。 但是，目前制约不锈钢行业升级发展及持续壮大的主要瓶颈就是其生产过程中所产生的酸洗废水，从酸洗液中取出的金属材料，表面上仍附着残留的酸洗液，必须用水冲洗，由此排出的冲洗水即为酸洗废水 [ 3 ] 。该废水具有酸度高、毒性强(含镍、铬、氟等毒害污染物)、产量大、难处理等特点 [ 4 ] 。2010年我国进一步加强了重金属污染防治工作，特别强调要“督促企业提升污染治理水平、开展清洁生产审核”。如果不对废酸液进行妥善的综合处理与应用，将对环境造成严重污染，同时也将造成废液中FeCl 2 、废盐酸等有用资源的严重浪费，还会降低企业的经济效益。可见，创新研发、推广应用不锈钢酸洗废水资源回收技术势在必行，同时其对节水减排、资源利用及行业升级等也具有重要意义 [ 5 ] 。 国内主要采用中和沉淀法处理不锈钢酸洗废水 [ 6 ] ，这种处理技术操作简单，管理容易，能耗低，运行稳定，设备投资小。向废水中投加消石灰，使pH值达到5.6~6.5之间，达到国家排放标准后排放。但这种方法存在诸多缺点：工艺运行过程中会产生大量污泥且难以处理，容易出现二次污染，废水中的酸和金属等资源不能回收利用，造成大量浪费。同时需要大量人力，占地面积大，污泥堆放、转移等问题难于解决。中和法只能对酸洗废水中的重金属进行沉淀处理，然后采用防渗填埋，但是重金属离子在环境中能够长期稳定存在，仍然是对环境造成危害的潜在危险，并且填埋会增加处理成本，占用宝贵的土地资源。 本文采用电化学方法结合自制电化学装置处理酸洗废液，通过外加电压是溶液中离子在设备中移动并发生电化学反应，回收废液中的酸和铁，解决了中和法处理技术资源浪费的问题。设备占地面积小，操作简单，处理量大，不会产生污泥和二次污染，大量节省人力资源。电化学装置在运行过程中几乎没有损耗，可长期稳定运行，节省投资成本。
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user: 2. 酸洗废水的组成和危害 不锈钢酸洗废水中除了含有酸和游离的金属离子外，还含有由铁离子和氟离子、铬离子和氟离子形成的络合离子及其不溶物，以及金属氧化物、酸洗槽耐酸砖碳粉、氮化物等，成分非常复杂。典型不锈钢酸洗废水中的主要污染物浓度如表1所示。 酸洗废水的主要危害 [ 9 ] 是腐蚀地下管道和钢筋混凝土等构筑物。酸洗废水会使土壤土质钙化，破坏土层结构，影响农作物生长。酸洗废水中含有铬化合物，过量的Cr 3+ 积存在人体，进入血液中引起肝和肾的障碍。Cr 6+ 有很大的刺激和腐蚀性，是常见的致癌物质。废水排入水体时，破坏水体生态结构和水生生物的生存条件，导致生物死亡。氟元素可与多种酶发生作用，引起生物代谢紊乱、细胞变形、坏死。
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user: 3. 实验部分 氧化铁的制备：实验样液为10 L氯化亚铁溶液模拟工厂酸洗废液，通过加入盐酸溶液调配pH。在自制实验设备(如图1)中循环，经过一定时间可得到氧化铁沉淀。 实验条件：外加电压12 V；模拟酸洗废液(氯化亚铁溶液)10 L；Fe 2+ 浓度1 g/L，初始pH为2.69。 实验过程：称取35.5 g氯化亚铁溶于10 L去离子水中配置Fe 2+ 浓度1 g/L的模拟酸洗废液，利用水泵将模拟酸洗废液在电化学装置和循环水容器之间循环，通过可调直流电源给设备阴阳两极外加12 V电压，循环到电化学装置中的溶液发生离子移动和电化学反应，设备处理过的溶液通过阴阳极出水口排出，利用阀门控制出水流量，每小时取少量阴阳极出水测定铁离子和氢离子浓度。5小时后结束实验，关闭水泵和电源，回收阴极壁产物和再生酸洗液，清洗设备以便再次使用。 图1. 电化学系统和电化学装置内部结构简图 Table 1 Concentration of major pollutants in typical waste pickling g/ 序号 HNO 3 HF Fe Cr Ni 1 [ 7 ] 150~180 60~80 30~40 5~10 3~5 2 [ 8 ] 180~200 40~45 28~30 10~15 5~10 表1. 典型酸洗废水中的主要污染物浓度 g/L 铁离子含量测定：邻菲罗啉分光光度法，在测定过程中通过是否添加盐酸羟胺溶液可以分别测定Fe 2+ 和Fe 3+ 的含量。 PH测定：通过数显pH计直接测得。 电化学处理酸洗废水的原理：通过外加电压使溶液中阴阳离子在电场中移动，离子在阴阳极得失电子发生氧化还原反应，从而铁离子转化为氧化物在阴极析出，氯离子转化为氯气，整个体系获得较低的pH。
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user: 4. 结果与讨论 4.1. Fe离子浓度与pH变化分析 图2(左)为Fe 2+ 和Fe 3+ 在阳极的变化情况，图2(右)为Fe 2+ 和Fe 3+ 在阴极的变化情况，从两幅曲线图变化趋势可以看出Fe 2+ 在阴阳两极均呈现下降趋势，而Fe 3+ 在阴阳两极呈现上升趋势，由此得出结论，Fe 2+ 在阴阳两极均向Fe 3+ 转化。 图3(左)为Fe 3+ 在阴阳两极的浓度变化情况，图3(右)为Fe 2+ 在阴阳两极的浓度变化情况，通过在同一种离子在两极浓度变化对比可知，无论是Fe 2+ 还是Fe 3+ 在阳极的变化趋势都比其在阴极的变化趋势要快，而且转化得更彻底。 图2. 阴阳两极铁离子浓度变化情趋势 图3. Fe 2+ 和Fe 3+ 浓度在阴阳两极的变化趋势 通过测定铁离子总量发现，铁离子初始浓度为0.960 g/L，至实验结束，铁离子浓度为0.522 g/L，可以得出结论溶液中的铁离子已经转化为沉淀从溶液中析出，转化率高达45.6%。 基于以上实验结果表明，整个实验过程中，体系铁离子发生两种变化，一是Fe 2+ 向Fe 3+ 转化的氧化过程，二是铁离子、亚铁离子向沉淀转化的析出过程。由电化学原理分析溶液中Fe离子变化情况：溶液中阴阳离子在外加电场作用下向两极移动，Fe 2+ 向阳极移动失去电子转化为Fe 3+ ，出现图中Fe 2+ 浓度下降，Fe 3+ 浓度上升，当Fe 2+ 、Fe 3+ 再次循环到实验装置中，在阴极与OH - 发生反应生成中间产物α(β)-FeOOH，最后转化为氧化铁在阴极壁上析出，体系总铁浓度下降，实现资源回收。 阴阳两极出水pH情况如图4，可见阴阳两极出水pH均有降低，但阳极出水pH下降更快，幅度更大。 4.2. X-射线衍射分析(X-Ray Diffraction) 本文制备的氧化铁样品的元素组成及结晶性由X-射线衍射仪测试给出，其中Cu-Kα靶位(λ = 1.5406 Å)，数据采集从20˚开始到80˚结束。 将产物进行XRD表征，其XRD图谱(如图5)与Fe 2 O 3 的PDF标准卡片JCPDS No.39-1346和Fe 3 O 4 的PDF标准卡片JCPDS No.65-3107对比可知，其在31.08˚，35.52˚，43.22˚，53.56˚，57.1˚，62.74˚分别 图4. 阴阳两极出水pH变化趋势 图5. 样品XRD图谱 对应的Fe 2 O 3 和Fe 3 O 4 的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)面，由此结果并不能确定产物是Fe 2 O 3 和Fe 3 O 4 中的一种或者是两种氧化铁的混合，对此，将在接下来的实验中通过其他检测方法验证。在XRD图片中没有发现其他杂质峰存在，表明所制备的氧化铁具有较高的纯度。同时，强力、尖锐的衍射峰表明生成的氧化铁样品结晶性强。 4.3. 产物形貌分析 扫描电子显微镜(SEM， Scanning Electron Microscope)通过电子束在试样表面做光栅状扫描，激发各种信号。根据试样表面结构不同，相对亮度不同，经照相底片感光后可得到表征。 图6为产物SEM照片，放大倍数为15，000倍。从左图中可以观察到产物形貌由大量片状晶体堆积而成，片状晶体形状类似圆形，边缘不规则，大小不均一，晶体直径介于100~300 nm之间。右图是产物另一处电镜扫描图的观测结果，可以看到片状晶体的侧面，由此测得晶体厚度为30 nm。在右侧扫描电镜图中还出现大量棒状晶体，平均长度介于100~300 nm之间，直径为30 nm。孙亚利的研究结果 [ 10 ] 表明，由铁离子向氧化铁转化的过程中会产生棒状晶体，这种晶体为中间产物α(β)-FeOOH。 图6. 氧化铁产物SEM图片 基于以上实验结果，可以推断出产物形成经过棒状晶体到片状晶体的演变过程。根据纳米材料的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应 [ 11 ] ，推测产物晶体的生长机理：在反应的最初阶段，通过传统成核的方式，无定型Fe(OH) 3 核生成。接着相邻的Fe(OH) 3 核定向聚集生长成前驱体α(β)-FeOOH纳米棒状，最终聚合成氧化铁片状晶体。产物晶体生长迅速，这是晶体为了获得较高的表面能和高指数晶面而产生的结果 [ 12 ] 。
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user: 5. 结论与展望 通过Fe离子浓度和H + 浓度变化分析，表明实验所用电化学装置可回收酸洗废液中铁资源，并获得pH较低的再生酸洗液；根据XRD表征分析产物成分与结晶性，可知制备的氧化铁晶体纯度高，结晶性强；根据SEM表征分析产物形貌，可知制备的氧化铁晶体分布比较均匀，粒径为纳米级。 接下来实验目标：将对产物进行能谱分析与磁性表征，更加明确其成分和特性；通过调控实验条件诱导合成形貌可控的氧化铁纳米粒子；再生酸液达到回用标准。
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user: 摘 要 本文报告了微波辐射有机合成反应和超声波催化有机合成反应实验，在本科生实验教学方面具有重要应用价值。 关键词 :微波辐射，超声波催化，有机合成 Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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user: 1. 引言 科学出版社2010年出版的李明教授等主编的21世纪高等院校教材《有机化学实验》一经出版，颇受高校广大师生喜爱，读者希望再版。李明教授邀请我们京东祥鹄微波化学联合实验室编撰微波化学实验和超声波化学实验，该实验室名誉主任、我国有机微波化学的开拓者胡文祥教授欣然领受任务，安排我们选择了对本科生基础实验比较合适的反应，积极实验，得到了较好的结果。现将有关研究报告如下。