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user: 3. 结果和讨论 3.1. 制备的SnO和AlN薄膜的晶相研究 图2为溅射沉积并经200℃退火处理后的SnO及AlN薄膜的XRD衍射图。分析发现，制备的SnO和AlN薄膜均呈现了较好的单晶生长趋势。图2(a)为3组不同沉积时间的SnO薄膜的XRD的对比图。不同沉积时间条件下，制备的的SnO半导体薄膜均沿(110)晶面择优生长，其主要衍射峰的位置分别在2θ = 29.8˚、33.4˚、47.8˚、51.6˚、57.4˚处。经与标准图谱PDF85-0423对比，其分别对应SnO的(101)、(110)、(200)、(201)、(211)晶面。随着沉积时间从30 min增大到45 min，SnO(110)特征晶面衍射峰的强度有所下降。由此可得，制备SnO薄膜时，沉积时间不宜过长。图2(b)为SnO (110)晶面的对比图谱，可看出，随着沉积时间的增加，其半高宽(FWHM)呈现了先增大后减小的趋势。我们分析认为，开始生长过程中，SnO晶粒的成核中心尺寸较小，生长核比较均一，生长核内部原子与边缘原子的晶格畸变差异较小，谱峰的半高宽也较小。随着沉积时间的增长，成核中心将持续长大，晶粒尺寸差异增大，晶粒边缘晶界附近原子与内部原子相比，晶格常数出现了较大畸变，导致谱峰出现展宽现象。当晶粒进一步长大并连续成膜后，晶粒边缘晶界占比反而出现下降趋势，其谱峰半高宽(FWHM)就出现减小趋势。AlN薄膜生长中其半高宽(FWHM)也具有相似特性。 图2. (a) SnO的XRD图谱；(b) SnO(110)晶面的XRD图谱；(c) SnO/AlN的XRD图谱；(d) SnO/AlN(002)晶面的XRD图谱 图2(c)为表1中制备的不同SnO/AlN复合薄膜的XRD对比图谱，可发现，除了SnO的特征峰外，还在2θ = 33.2˚、36.0˚、37.9˚、59.3˚、66.0˚处出现了新的衍射峰，经与标准图谱PDF76-0702对比，其分别对应AlN的(100)、(002)、(101)、(110)、(103)晶面。对比发现，随着复合薄膜沉积时间的增加，AlN膜层的厚度也随之增加，但AlN晶面的衍射峰却由强到弱，说明制备单晶AlN薄膜时，沉积时间也不宜过长，否则会影响AlN的结晶度。从图2(c)可知，沉积时间为60 min时，制备的AlN薄膜沿(002)方向的特征衍射峰强度最大，也就是C轴择优生长趋势最好。研究也发现，200℃、1 h的退火处理可明显改善SnO/AlN复合薄膜的结晶度。图2(d)给出了不同退火温度处理后的SnO/AlN复合薄膜的XRD对比图谱 [ 10 ]。 3.2. 薄膜成分的EDS能谱分析 为了研究制备的不同样品的成分及元素组成，我们还进行了EDS实验分析。图3(a)和图3(b)分别为制备的SnO及SnO/AlN薄膜的EDS能谱图，从图3(a)中可看到，谱峰中出现了明显的Sn峰和O峰，没有其他的杂质。经对不同时间沉积样品的EDS能谱图对比，发现Sn:O的原子比都近似为1:1，说明，采用磁控溅射法制备的样品确实为SnO薄膜。图3(b)为SnO/AlN薄膜的EDS能谱图，可看到明显的Sn、O、Al、N元素的谱峰，通过对不同条件下制备的SnO/AlN薄膜的EDS能谱图进行对比，发现4种元素比例基本一致，说明制备的复合薄膜确实为SnO/AlN复合薄膜。 图3. (a) SnO薄膜的EDS能谱图；(b) SnO/AlN复合薄膜的EDS能谱图 3.3. 样品的形貌分析 图4给出了沉积SnO薄膜时间为15 min，沉积AlN薄膜时间为60 min条件下制备的SnO/AlN复合薄膜的表面和截面SEM照片。图4(a)为经200℃、1 h的退火处理后的AlN表面的SEM图片，内插图为SnO薄膜的SEM图片。可看出，退火处理使生长的AlN晶粒呈现了团聚长大趋势，放大20万倍后，大量六方纤锌矿结构的AlN单晶颗粒附着在SnO薄膜表面，说明退火处理可使AlN晶粒团聚长大。图4(a)的内插图片说明溅射制备的SnO薄膜表面均匀致密，光滑平整，缺陷很少，适合用于制备场效应器件的半导体沟道。图4(b)为制备的SnO/AlN复合薄膜截面的SEM照片。图中三个箭头分别指向了Si衬底上的AlN、SnO和SiO 2 膜层。由截面SEM照片和对应比例尺进行膜厚测算，可得此实验条件下制备的SnO薄膜的厚度约为16 nm。根据SnO晶体层间四个O原子和一个Sn原子构成金字塔结构的厚度约为2 nm估算，SnO薄膜约由8个金字塔结构组成，属于少层2维SnO半导体单晶膜。同样可得此条件下制备的AlN膜层的厚度大约为46 nm [ 11 ] [ 12 ]。 图4. (a) AlN表面的SEM图像(内插图为未退火的SnO表面的SEM图像)；(b) SnO/AlN复合薄膜的截面SEM图像 3.4. SnO/AlN压电门控场效应晶体管的电学特性 图5为制备的不同的纯SnO场效应晶体管的IV特性曲线。其中，图5(a)为沉积时间15 min条件下制备的沟道长度为25 μm，沟道宽度分别为50、100 μm的SnO场效应晶体管的IV特性曲线。测试时，栅源电压V GS = −3 V。可看出，相同V GS 绝对值变化下，随沟道宽度的增大，源漏电流I DS 的绝对值变化有所减小。当V DS 为10 V时，器件I DS 的绝对变化值在28~39 μA范围。其中，沟道宽度为50 μm的器件，I DS 电流最大，约为39 μA。我们认为，随着沟道宽度的减小，其粗糙度和生长缺陷也相对减小，沟道的电阻也较小，场效应就越明显。图5(b)为为沉积时间分别为15、30及45 min条件下制备的纯SnO半导体场效应晶体管的IV特性曲线。比较可看出，当沟道宽度、外加栅压等条件相同时，随着沟道膜层厚度的增加，器件I DS 电流的绝对变化量逐渐减小。这是因为随着沟道薄膜厚度的增加，SnO沟道中的生长缺陷增多，电阻增大；同时，沟道薄膜厚度的增加也会降低固定栅压下的场效应特性。 图5. (a) 沟道宽度分别为50、100 μm的SnO场效应晶体管对比；(b) 沟道宽度为50 μm，沉积时间分别为15、30及45 min的纯SnO场效应晶体管对比；(c) 不同沟道宽度SnO/AlN门控压电复合膜场效应晶体管对比；(d) 不同沉积时间SnO/AlN门控压电复合场效应晶体管对比 图5(c)为在15 min条件下制备出的沟道长度为25 μm，沟道宽度分别为50，100 μm的SnO场效应晶体管的沟道上经60 min沉积生长一层46 nm厚度的AlN膜层后，制备的不同门控压电复合膜场效应晶体管的IV特性曲线。当给两个不同器件同时施加−3 V栅压和0.2 N的应力时，与图5(a)中不施加应力、只施加−3 V栅压的纯SnO场效应晶体管IV特性曲线对比发现，门控压电场效应晶体管的IDS绝对值变化明显增加。分析认为，当AlN薄膜受到机械应力作用时，其晶胞质心将发生相对位移，出现压电势，叠加在外部施加的−3 V的栅压上，改变了器件源漏之间的电流传输特性。 图5(d)为器件的SnO薄膜沉积时间为15 min，在其上沉积30、60和90 min厚度的AlN后，制备的SnO/AlN门控压电复合场效应晶体管的IV特性曲线比较。可看出，在AlN薄膜上施加同样的0.2 N大小的应力后，与图5(b)的纯SnO场效应晶体管相比，SnO/AlN门控压电复合场效应晶体管的I DS 的绝对值随AlN压电薄膜厚度的增加而增加。这说明利用AlN压电薄膜作为SnO半导体沟道的门控因素，感知外部压力，制备SnO/AlN门控压电复合场效应晶体管是完全可行的。 图6为制备的典型的SnO/AlN压电门控场效应晶体管的输出特性曲线。图6(a)为SnO薄膜沉积时间15 min，AlN薄膜沉积时间60 min条件下制备的SnO/AlN压电门控场效应晶体管的输出特性曲线。测试发现，在V GS = 0 V的条件下，对不同大小的应力，器件的输出特性变化明显。随着外部应力的增大，器件的IDS也随之增大。图6(b)给出了SnO/AlN压电薄膜场效应晶体管的转移特性曲线。当V DS 从1 V变化到5 V，增量为1 V，V GS 从−4 V扫描到8 V时，器件的转移特性曲线出现了一个陡峭的下坡。这说明，该器件在不同的栅压下具有良好的电压调控电流特性。 图6. (a) SnO/AlN压电薄膜场效应晶体管的输出特性曲线，(b) SnO/AlN压电薄膜场效应晶体管转移特性曲线；(c) SnO/AlN压电薄膜场效应晶体管在不应力下的响应时间曲线，内插图为响应时间变化曲线；(d) I DS 电流与外部应力的线性拟合曲线 为了证明器件具有良好的门控压力传感特性，我们在V GS = 0 V，V DS = 1 V的情况下，测试了器件在不同应力条件下的I DS 响应，如图6(c)所示。实验中，采用不同的外部应力作用在SnO/AlN复合压电薄膜上，结果表明，随着外部压力的增加，因AlN压电薄膜产生了压电极化效应，施加在器件的栅电极上，器件的I DS 输出电流信号对外部应力间出现了明显的响应关系。经多次重复测试，发现每一个应力都会产生迅速的I DS 响应，证明我们制备的SnO/AlN门控压电复合场效应晶体管完全可用在压力传感器上。图6(c)内插图给出了器件对0.1 N外部应力的响应时间，测试发现器件从开始到最大I DS 输出的响应速度约为0.9 s。由图6(c)数据，经4次平均计算，得出器件I DS 的变化量(∆I DS )和应力的线性拟合曲线，如图6(d)所示。表明当V DS = 1 V，V GS = 0 V时，应力与∆I DS 呈较好的线性关系，将图6(d)虚线的斜率除以沟道面积，就可得器件的灵敏度，约为1.564 × 10 3 μA/N∙cm 2 。这些说明我们制备的器件符合压力传感器的基本参数要求 [ 5 ] [ 6 ]。