DreamBlooms/HansPub-15000-to-45000 huggingface dataset:
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user: 1. 引言 小麦作为世界重要粮食作物，提供了20%人类所需的热量，作为谷类作物中主要的组成部分，是中国、印度、欧洲和非洲等地主要的食物来源，发挥着不可或缺的作用 [ 1 ]。因此，保护粮食作物免受生物和非生物胁迫的破坏对于世界粮食的安全显得至关重要。 小麦条锈病是由条形柄锈菌(Puccinia striiformisf)引起的一种世界性广泛流行病害，对全球小麦造成严重危害 [ 2 ]。小麦条锈菌主要通过无性阶段的夏孢子(Urediospore)循环侵染，从而造成小麦生产上的危害 [ 3 ]。小麦条锈菌主要发病是在小麦叶片上，也可侵染叶鞘、茎秆及穗部 [ 4 ]。同时也可以侵染其他禾本科植物如黑麦、大麦和燕麦等。小麦条锈病的流行范围广泛，在美国的西北部，中国西北和西南地区，印度和尼泊尔的主要地区，澳大利亚、新西兰、埃塞俄比亚、肯尼亚、阿拉伯半岛和西欧等主要的小麦生产国家和地区普遍发生 [ 5 ] [ 6 ]。历史上发生过多次爆发，给小麦生产史上带来了巨大的损失 [ 6 ]。 我国是世界上小麦条锈菌危害面积最大且相对独立的地区 [ 7 ] [ 8 ]。当前，小麦条锈病是威胁中国西北、西南华北和淮北等冬麦区和西北春麦区的最重要的病害之一，近年来新小种和其他致病类型的出现和发展使小麦条绣菌的流行可能性更高，潜在威胁更大，涉及范围更广，严重威胁小麦高产和稳产 [ 9 ]。条锈发生区一般可导致小麦损失产量大约在20%~30%，严重流行时可达50%以上，有时甚至颗粒无收。曾于1950、1964、1990和2002年四次大流行，分别造成60亿、30亿、26亿和10亿公斤的产量损失 [ 3 ] [ 9 ] [ 10 ]。因此，小麦条锈病是严重威胁我国小麦粮食生产的真菌病害。
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user: 2. 小麦条锈病的研究 2.1. 小麦条锈菌的生物学特性及生活史 小麦条锈菌属于柄锈菌属(Puccinia)归于担子菌亚门(Basidiomycotina)中。它属于严格的活体营养型病原菌(Biotrophs)，只能于活的寄主植物上通过特异的营养分化器官–吸器从活体寄主小麦等的组织中吸收养分，并产生后代 [ 6 ]。美国学者Jin等通过室内人工接种小麦条绣菌的试验首次发现并证实了小麦条锈菌的转主寄主是小檗 [ 11 ]。同时，赵杰等证实了在自然条件下小麦条锈菌可以在小檗上完成其有性世代 [ 12 ]。这些研究表明小麦条锈菌属于典型的全型锈菌，条锈菌的无性世代和有性世代分别在小麦和小檗上完成。其生活史中具有夏孢子(Urediospore)、冬孢子(Teliospore)、担孢子(Basidiospore)、性孢子(Pycniospore)和锈孢子(Aeciospore)五种孢子形态。 小麦条锈菌的菌体为菌丝体，丝状，有分隔，在寄主细胞与细胞间蔓延。夏孢子鲜黄色、单胞、球形，表面有刺；夏孢子堆黄色，排列形成行状寄生于小麦叶片的两面、叶鞘等部位。冬孢子褐色，双胞，棍棒形，在分隔处稍有缢缩；冬孢子堆灰黑色，排列形成条状在小麦叶片背面或叶鞘上并埋于表皮下 [ 13 ]。担孢子由冬孢子萌发产生，担孢子着生于担子梗上，完全成熟时，靠水的弹射力着落 [ 14 ]。性子器埋生于小檗叶片的表皮下，有孔口，成熟后产生大量性孢子和受精丝。锈子器生于性子器相对的叶背面，管状或杯状，成簇聚生；锈孢子桔黄色，球形，表面光滑，在锈子腔内串生。 温度是影响小麦条锈菌生长发育的重要因素之一，其菌丝生长和夏孢子形成的适宜温度为10℃~22℃，夏孢子萌发最低萌发温度为2℃~3℃，最高温度为15℃，最适温度为7℃~12℃ [ 13 ]。小麦条锈菌主要在转主寄主小檗上完成其有性阶段，包括性孢子和锈孢子，而夏孢子、冬孢子和担孢子的无性阶段主要在小麦上完成。小麦条锈菌初侵染来源于转主寄主小檗上产生的锈孢子或者是在禾谷类作物越冬越夏的夏孢子，并以夏孢子世代在小麦上完成侵染循环。夏孢子是经气体传播从初侵染来源传播到感病植物上，在麦类作物的一个生长季节中循环侵染，造成小麦条锈病的流行。麦类作物生长后期，小麦条绣菌会产生能够抵抗不良环境能力的冬孢子，冬孢子在杂草上越冬后萌发产生担孢子。担孢子经过气体传播到小檗上，侵染小檗后产生性孢子和锈孢子。至此，小麦条锈菌的全部生活史完成 [ 15 ]。 2.2. 小麦条绣菌致病机理的研究 随着小麦条锈菌全基因组测序的完成 [ 15 ] [ 16 ]，人们利用异源互补和HIGS等技术深入的对小麦条锈菌基因功能及小麦条锈菌的致病分子机制进行了研究。 Guo等利用异源互补技术，将小麦条锈菌PsMAPK1基因互补导入稻瘟菌和赤霉菌的同源基因突变体中，研究表明PsMAPK1基因功能具有保守性，能够对小麦条锈菌侵染寄主植物过程进行调节，并在条绣菌菌丝发育过程中起到着重要的作用 [ 17 ]。寄主诱导的病原基因沉默(Host-induced gene silencing， HIGS)技术经常在专性活体营养型病原菌的基因功能研究中被使用 [ 18 ]。并且由大麦条纹花叶病毒(Barley stripe mosaic virus， BSMV)介导的HIGS体系已建立并运用于禾谷类白粉菌和锈菌的基因功能研究中 [ 19 ] [ 20 ] [ 21 ]。目前，人们运用BSMV介导的HIGS技术已鉴定到几个与条锈菌致病相关的保守激酶 [ 22 ]。VIGS技术是由大麦条纹花叶病毒(BSMV， Barley stripe mosaic virus)作为载体介导的基因沉默，VIGS技术开辟了专性寄生菌基因功能研究的新道路 [ 21 ] [ 23 ]。近期，在专性寄生菌白粉及锈菌的功能研究中已成功建立并广泛的应用了VIGS体系。Cheng利用VIGS技术鉴定了一个新的蛋白激酶PsSRPKL，并验证了其对小麦条锈菌的毒力有着重要的作用，并作为重要的致病性因子影响真菌的生长和响应环境胁迫 [ 23 ]。随后，Liu等通过VIGS系统降低PsSOD1的表达降低了小麦条锈病的毒力，明确了其通过清除宿主派生的ROS有利于小麦条锈菌侵染的致病机理 [ 24 ]。然而，虽然当前借助于各种技术对小麦条锈菌进行了探索，但是对于小麦条绣菌毒性基因的研究还有待进一步深入。
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user: 4. 问题与展望 目前这些毒性基因的作用机制不是非常完善，一些基因的作用调控通路不是十分明确，鉴定更多禾谷类锈菌特有的或条锈菌特有的毒性基因，并明确它们在锈菌致病性中的作用及具体调控通路显得尤为重要。可以通过运用玉米瘤黑粉、稻瘟病、小麦叶锈病已研究完成的毒性基因，查找条绣相似基因，进一步进行研究。 麦条锈病综合防控是一项复杂的系统工程，面临众多待解决的科学问题，必须依靠全国锈病工作者长期不懈地协同攻关，结合传统方法与现代技术，不断优化和完善小麦条锈病综合治理技术体系，才能实现小麦条锈病的可持续控制。
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user: 摘要 燕麦是一种富含营养物质的作物，既可食用、也可作为动物饲料或酿造工业的原料等。有研究表明，食用富含燕麦的食物可以降低患高血脂症、糖尿病等一些慢性病的风险，因此它受到了国内外学者的广泛关注，在食品保健及其他行业中具有广阔的应用前景。本文总结了燕麦中一些活性物质如β-葡聚糖、蛋白质和生物活性肽、酚类、维生素E和脂质成分(甾醇、脂肪酸)等的组成、含量和结构等特点，介绍了这些活性物质各自在降脂、降糖、免疫调节活性等方面的生物学功能等，旨在为开发燕麦产品的提供参考。
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user: 1. 引言 燕麦(Avena sativa L.)是禾本科燕麦属一年生草本植物，种植面积居全球第六位，主要分布在寒温地区，喜凉爽湿润，抗寒，耐碱，抗逆性强。裸燕麦和皮燕麦是现主要的两种种植类型：皮燕麦是国外主要种植类型，主要分布于美国、加拿大等国家；而我国以种植裸燕麦为主，主要种植于我国华北、西北、西南高海拔地区。燕麦在国外主要用于生产动物饲料，部分用于酿酒，少部分直接用于人类食用 [ 1 ]，在国内裸燕麦则大部分食用，是燕麦主产区人民的主要食粮。燕麦富含多种营养成分，比如β-葡聚糖、酚酸类物质、脂质物质、蛋白质及活性多肽等等 [ 2 ]。国内外大量研究均表明，燕麦具有降低血脂和胆固醇、抑制糖尿病、调节人体免疫功能、降低肠癌患病率和增强人体抵抗力的功能 [ 3 ]。燕麦营养成分丰富，其籽粒中含有大量的β-葡聚糖、酚酸类物质、脂质物质、蛋白质及活性多肽等生物活性物质等，被誉为是谷类食物中最好的全价营养食品之一，受到了国内外学者的广泛关注，特别是近年来在药食同源思潮的影响下，人们期望更多的兼备食疗功能的产品为健康饮食服务。本文将对燕麦β-葡聚糖、蛋白质多肽、脂质物质、酚类物质及维生素的结构功能进行总结，进一步综述了这些活性成分的生物学功能，以期为后续产品加工和营养学指导提供依据。
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user: 2. 燕麦的活性成分 2.1. 燕麦β-葡聚糖 燕麦β-葡聚糖，一种仅由β-D-吡喃型葡萄糖基单元构成的线性多糖，主要存在于籽粒亚糊粉层，麸皮中也含有一定的含量。β-葡聚糖是由单糖通过β-(1→3)和(1→4)两种糖苷键连接组成的，无支链结构(图1)。β-葡聚糖是谷物中较为重要的一类膳食纤维，具有抗肿瘤、降血糖及调节肠道菌群等的功能。其中，β-葡聚糖分子量及β-1，3/β-1，4糖苷键的比例是影响β-葡聚糖结构和功能性质的最关键因素 [ 4 ]。 我国不同地区不同品种的裸燕麦品种的β-葡聚糖含量差异较大，其含量大概在2.0%~7.5%范围内 [ 5 ]。 2.2. 燕麦蛋白质和活性多肽 燕麦蛋白以球蛋白为主，其次是醇溶蛋白及谷蛋白，清蛋白含量最低。陈子叶等以56份燕麦原粮为分析对象，结果显示燕麦蛋白质含量平均值为15.43%；燕麦中蛋白质含量明显高于其他谷物，氨基酸平衡性好，蛋白质功效比超过2.0，生物价(biological valence)为72~75，研究报道燕麦种子蛋白营养效价高，具备人体必需的8种氨基酸。因此，同一般谷物蛋白相比，可更好地促进人体生长发育，提高免疫力等 [ 1 ]。刘刚等通过燕麦种子蛋白电泳分离，发现燕麦种子蛋白质分子量大概在66.2~14.4 kDa之间 [ 6 ]，后来王霞霞等多溶剂提取蛋白，报道燕麦种子蛋白分子量范围为90.16~2.76 kDa；蛋白质等电点分布范围为11.48~4.11，这些蛋白涉及结合、催化和营养物质储藏活性等分子功能，参与代谢过程、生物学调节和刺激应答等生物学过程等；显然这种差异是不同蛋白样品的制备方式所造成的。 图1. (1→3)/(1→4)-β-D-葡聚糖的化学结构 [ 1 ] 2.3. 酚类化合物 酚类化合物由一个或多个芳香环组成，含有一个或多个羟基；酚类物质是植物次生代谢产物，在对病原体和寄生虫的防御机制中起着重要作用。除此之外，我们饮食中的酚类化合物还有助于预防慢性疾病，且各种细胞培养和动物模型研究证明了多酚抑制癌症发展的能力 [ 1 ]。 (1) 酚酸。酚酸(图2(a))是苯甲酸或肉桂酸的羟基化衍生物，是燕麦中含量最丰富的化学物质之一，以游离或结合的形式存在着。燕麦中的酚类物质种类繁多，已经发现的酚酸有阿魏酸、咖啡酸、香豆酸、没食子酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、香草酸、芥子酸、苯乙酸、原儿茶酸、丁香酸等，阿魏酸、咖啡酸和香豆酸是燕麦中的主要酚酸。研究发现游离及结合两种形式的酚酸，游离酚酸存在于谷壳外壳，结合的酚酸是与谷物细胞壁以酯键结合，需要用酸碱酶水解才能脱离。对燕麦70%的乙醇提取物进行研究，推测燕麦中的大部分酚酸以可溶性的酯或不溶性的酯与多糖，蛋白质，细胞壁结合的酯的形式存在 [ 7 ]。 图2. 酚酸化合物的化学结构，(a) 酚酸；(b) 类黄酮 [ 1 ] (2) 类黄酮。黄酮类化合物(图2(b))是植物体内一种重要的活性成分，具有多种生理活性。它是一类具有C6-C3-C6骨架的多酚化合物。5，7，4’-三羟基黄酮、3’，4’，5，7-四羟基黄酮和4’，5，7-三羟基-3’，5’-二甲氧基黄酮等是燕麦中的主要的黄酮类物质。燕麦粉中存在的主要黄酮为芹菜素，木犀草素和曲霉素。大麦中已鉴定出属于原花青素家族的类黄酮 [ 8 ]。原花色素(Proanthocyanidins， PAs)是单体黄烷醇聚合而来的，单体黄烷醇包括儿茶素和表儿茶素。相较于酚酸，类黄酮在燕麦中的含量较少，而在蔬菜水果中含量较多。根据刘善鑫等人的研究，黄酮在燕麦中的含量为15. 29 mg/g左右 [ 9 ]。人们对其化学成分的研究也相对较少。 (3) 燕麦蒽酰胺(Avenanthramides， AVEs)。燕麦蒽酰胺又称燕麦生物碱，由一系列羟基肉桂酸及其衍生物和邻氨基苯甲酸及其衍生物通过酰胺键(-HNCO-)连接而成的物质，是燕麦中特有的抗氧化成分，仅在燕麦和蚕茧中发现。现已从燕麦麸皮和籽粒中分离得到20多种燕麦生物碱，其中主要的三种是Bp、Bf和Bc (图3)，其大部分存在于籽粒外层麸皮和次级糊粉层，其在麸皮中含量最高可达400 mg/kg，而在籽粒中含量约在2~289 mg/kg之间 [ 10 ]，这些含量的差异与燕麦品种、种植时间、地区以及栽培条件等因子有关。 图3. 主要燕麦碱的化学结构 [ 11 ] 2.4. 燕麦脂质 据调查研究世界上4000种燕麦中，90%以上燕麦脂质含量为5%~9%，含量明显高于其它谷物。燕麦脂质主要分布在燕麦仁中，90%以上分布在麸皮和胚乳中。燕麦脂质以不饱和脂肪酸为主，具有降压、降血糖等多种生物学功能。 (1) 磷脂(Phospholipids， PLs)。磷脂按照其分子结构可分为两大类，即鞘磷脂(Sphingomyelins神经磷脂)和磷酸甘油酯(Phosphateorphosphalipid) (图4)。燕麦的磷脂主要包括磷脂酰胆碱(Phosphatidylcholine， PC)、磷脂酰乙醇胺(Phosphatidylethanolamine， PE)、磷脂酰肌醇(Phosphatidylinositol， PI)、磷脂酰甘油(Phosphatidylglycerol， PG)、磷脂酸(Phosphatidic acid， PA)、溶血磷脂酰胆碱 (Lysophosphatidylcholine， LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(Lysophosphatidylethanolamine， LPE)等 [ 12 ]，主要位于麸、胚乳、盾片和胚轴中，麸内的LPE、LPC、PE和PC分别约占总脂质的1.7%、2.9%、2.5%和3.6%，胚乳中的LPE、LPC、PE和PC分别约占总脂质的1.7%、3.0%、2.3%和3.5%，而盾片和胚轴中仅发现PC和PE，分别约占总脂质的2.6%和0.9%、2.8%和1.1% [ 12 ]。 (2) 植物固醇(Phytosterols) 。植物固醇(Phytosterols)属于植物性甾体化合物，因此又称为植物甾醇。是植物细胞的重要组成部分，是植物中的正常活性成分。燕麦中主要固醇是β-sitosterol、Δ-5-avenasterol和菜油甾醇 [ 14 ]。植物固醇与胆固醇结构相似，仅侧链有所不同。截至目前为止，自然界已有250种植物固醇由科学家确认，我国批准认可的新资源食品中最为常见的是β-谷甾醇(β-sitosterol)、菜油甾醇(campesterol)和豆甾醇(stigmasterol) [ 15 ] (图5)。 图4. 燕麦磷脂的化学结构 [ 13 ] 图5. 植物固醇的主要结构 [ 15 ] 2.5. 燕麦维生素 母育酚(tocols)。母育酚是指具有维生素E (V E )生物学活性的一族化合物，主要包括生育酚、生育三烯酚以及具有D-α-生育酚生理活性的衍生物，最初于1936年在小麦中发现和分离得到。生育酚主要包括α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚，其中α-生育酚较为重要(图6)。有研究显示燕麦中生育酚含量受基因型影响的总生育酚的浓度变化范围为19~30 mg/Kg；受种植地方影响的总生育酚的浓度变化范围为21~32 mg/kg [ 16 ]。 图6. 生育酚的化学结构 [ 17 ]
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user: 4. 研究展望 随着我国经济发展和人民生活水平提高，人们越来越重视自身健康，从而更加关注健康饮食。而燕麦因其丰富的营养成分和良好功效，越来越受人们的重视，开发和应用前景都十分广阔。对于燕麦的研究和开发，建议从以下三个角度考虑：燕麦的应用基础研究，应用基础研究对加工的指导作用和推进实验室产品的工业化生产等。 首先是加大对燕麦的应用基础研究，开展活性成分定向分子育种，从根本上改变燕麦的品质特征(如提高醇溶蛋白含量)，彻底解决导致燕麦加工困境的难题；也可根据特定产品对加工品质的需求，培育燕麦原料新品种，为高营养燕麦产品的开发奠定基础。 其次是重视基础研究对后续加工的指导。基础研究研究发现，不同地区的燕麦营养成分的含量差异较大，如粗淀粉、β-葡聚糖含量东北地区种植的燕麦含量最高，而西北含量最低；粗蛋白的含量东北地区含量最高、西南地区含量最低；粗脂肪含量西南最高，东北地区最低；而AVEs含量华北最低，最高为东北地区；这些研究在燕麦深加工中对产地原料的选取具有重要的意义。又如基础研究表明，发芽是改善燕麦活性成分的有效手段。在发芽过程中，虽然燕麦总蛋白质含量基本上保持不变，但清蛋白含量增加，球蛋白、醇溶蛋白和谷蛋白含量下降；部分高分子储藏类蛋白分解为肤和氨基酸。发芽后的燕麦有不同于普通燕麦的特殊营养成分，其开发利用有着广阔的市场前景。因此，利用微生物发酵、燕麦发芽等提高燕麦中β-葡聚糖的含量是一个提高燕麦产品营养价值的加工方法。 推进实验室产品的工业化生产，加强科技成果转化的研究。现有报道对于燕麦加工制品的工艺研究，大多停留在实验室阶段，应及时探究其工业化、规模化生产的解决方案，早日实现产品的市场化，让燕麦新产品早日惠及普通消费者。
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user: 摘要 以皱皮木瓜为原料，为得到一种原果功能性成分保留率较高的保健酒，本文首先用低度食用酒精先行浸渍提取皱皮木瓜，再对果渣进行发酵，最后调配成皱皮木瓜保健酒。通过四因素三水平L 9 (3 4 )正交试验，探索不同糖含量、酵母添加量、发酵温度及酸度对皱皮木瓜酒主发酵过程的影响，最佳工艺条件为：含糖量22%，酵母添加量8%，酸度0.6%，温度28℃，主发酵6天，所得皱皮木瓜酒色泽好，口感醇厚；进一步对产品的理化指标进行分析，结果显示，产品中总黄酮、总多酚含量的保留率分别为71%、70%，保留了皱皮木瓜中大部分的保健功能成分及鲜香果味。
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user: 1. 引言 皱皮木瓜(Chaenomeles speciosa (sweet) Nakai)为蔷薇科苹果亚科木瓜属多年生落叶小乔木，是我国南北各地广泛栽培的重要果树资源 [ 1 ] [ 2 ]。木瓜作为一种药食两用瓜果，在我国很早就有研究和应用，其花可供观赏，果实入药，民间常用于浸泡药酒 [ 3 ] [ 4 ]。成熟的皱皮木瓜果实具有独特的清香气味，将其放在居室中，能使空气清新芬芳，产地的群众也常常把其切成丝、块，加糖腌渍后食用，酸甜爽口，消食开胃，颇受欢迎 [ 5 ]。皱皮木瓜作为一种名贵中药，其果实富含有机酸、黄酮、三萜类物质、皂甙、超氧化物歧化酶等多种活性成分 [ 6 ]，五环三萜类化合物齐墩果酸和熊果酸是皱皮木瓜最主要的活性成分，齐墩果酸具有降转氨酶、促进肝细胞再生、防止肝硬化、抗炎、强心、利尿、抗肿瘤等作用，是治疗急性黄疸肝炎和慢性肝炎的有效药物 [ 7 ]。熊果酸则具有镇静、抗炎、杀菌、降血糖、抗溃疡等多种药理作用 [ 8 ]，所以皱皮木瓜具有极高的营养价值和食用保健价值。 达州地处川、渝、鄂、陕四省市结合部和长江上游成渝经济带，气候条件适宜皱皮木瓜种植。近几年，政府抓住机遇大力发展皱皮木瓜等中药材产业，皱皮木瓜果树资源也形成了一定的规模。目前皱皮木瓜的应用除了晒干做药材外，民间还广泛采用白酒浸泡后取酒液饮用，或将皱皮木瓜放入泡菜坛作为咸菜辅料等，致使皱皮木瓜没有得到有效的深度开发利用。部分小酒厂也采用碱中和其酸度后，参照葡萄酒工艺发酵成木瓜果酒，这样就损失了皱皮木瓜中大量的医疗保健性功能成分和其本身的鲜香风味物质，使产品仅仅具有普通果酒的特点，产品价值不高。 随着人们生活水平的提高，以水果为原料发酵加工成的具有一定保健价值的果酒的需求量逐年增加，本文使用半发酵的方法对皱皮木瓜果酒进行研究与开发，较完整地保留皱皮木瓜的药用保健功能成分及皱皮木瓜水果的鲜香风味，工艺过程中也不添加化学试剂，使人们在满足其饮酒嗜好的同时，也保养了身体，一举三得。为此，我们对皱皮木瓜保健酒的生产工艺进行了探索。
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user: 2. 材料与方法 2.1. 主要材料与试剂 皱皮木瓜：采摘于四川省达州市青宁乡及万源市大沙镇，新鲜、成熟、无腐烂、无损伤。 酵母：“安琪”葡萄酒活性干酵母BV818型；“安琪”葡萄酒·果酒专用酵母SY型；“安琪”葡萄酒·果酒专用酵母RW型。 D-异抗坏血酸钠：山东亚亨生物科技有限公司。 精制食用酒精：彭州市泰山商贸有限责任公司。 明胶：上海典鹏生物科技有限公司。 蜂蜜：市售。 果葡糖浆：市售。 乳酸链球菌素(Nisin)：北京纽特生物技术开发有限公司。 2.2. 主要仪器设备 核渣分离机：GGF-300型，重庆市万州区农机研究所。 分光光度计：759CRT型，上海菁华科技仪器有限公司。 2.3. 试验方法 2.3.1. 工艺流程 鲜果除青→原果清洗→除核打浆→果浆酒精浸渍→压榨分离→浸渍基酒 + 酒渣。 浸渍基酒→澄清→浸渍基酒陈酿→浸渍原酒。 酒渣→加糖水及Nisin→主发酵→加浸渍原酒后发酵→压榨分离→发酵原酒→加异D-异VC、皂土，加浸渍原酒调酒度→陈酿→倒罐→用浸渍原酒调配糖酒酸指标→澄清→灭菌、常温调味→精滤→无菌装罐→成品。 2.3.2. 酵母液的制备方法 按传统工艺将果酒活性干酵母以5%的糖水(新鲜软水按糖量溶入蜂蜜与果葡糖浆，蜂蜜与果葡糖浆用量各半)三级活化(一级活化即酵母菌的接种，将5%的糖水装入三角烧瓶中灭菌，在无菌操作下，接入酵母，于28℃下恒温培养24~48 h；二级活化：在清洁的三角瓶中装入5%的糖水，灭菌，接入发酵旺盛的一级活化酵母液，于28℃下恒温培养24~48 h；三级活化：于卡氏罐中装入5%的糖水，灭菌，接入发酵旺盛的二级活化酵母液，于28℃下恒温培养24~48 h)、扩大培养成酒母。 2.3.3. 操作要点 1) 原料选择与处理 采摘8~9分熟的皱皮木瓜，入清洁室，在自然温度下分筐存储3~7天除青。挑选成熟、新鲜、无霉变的皱皮木瓜果实为原料，不锈钢刀剔除虫斑，用自来水冲洗干净，沥干水分称重。 2) 破碎打浆 将合格果实放入核渣分离机打浆除核，同时滴加鲜果重0.2 g/Kg的D-异抗坏血酸钠(D-异VC)，保护果浆不被氧化，D-异VC用蒸馏水现溶现加。 3) 压榨分离 以16% vol精制食用酒精按重量1:1浸渍果浆24小时，螺旋榨汁机压榨浸渍果浆，分离汁液，向汁液中加入原果浆打浆分离的原汁调酒度至16% vol，此为浸渍基酒，其余为酒渣。 4) 浸渍基酒陈酿 按浸渍基酒重量的0.2 g/L加入明胶，澄清10天，转罐去除沉淀物，装满罐陈酿备用，此为浸渍原酒。 5) 酒渣主发酵 酒渣按重量1:1加含糖17%的糖水，此为渣浆。同时加入0.03 g/Kg的乳酸链球菌素(Nisin)抗菌(Nisin加入量以渣浆计)。调整糖度、酸度。渣浆中加入8%~12%的酒母液发酵，主发酵6~8天，温度20℃~28℃，前三天间断通入无菌空气并搅拌，每天测定含糖量、酒度及pH值，保证发酵正常进行。当酒度达到5% vol以上，残糖达到1.5%，主发酵结束。 6) 后发酵 滤出主发酵浊酒，加入浸渍原酒提高酒度4% vol，加入0.02 g/L的Nisin，进入后酵期，经自然温后酵10天，当残糖0.4%以下时，后酵结束，经压榨后为发酵原酒，发酵渣蒸馏得皱皮木瓜白兰地基酒，果渣可用作饲料。 7) 陈酿及澄清 参考文献方法 [ 9 ] [ 10 ] [ 11 ]，向经压榨所得的发酵原酒中加入0.1 g/L D-异VC、0.3 g/L壳聚糖及800 mg/L皂土，加入浸渍原酒调节酒度到16% vol后满罐陈酿。通过6个月以上时间陈酿。陈酿期结束后加入0.2%鸡蛋清澄清。 8) 灭菌、调味及精滤 陈酿结束后的发酵酒经调配后通过60℃~70℃巴氏灭菌15 min，冷却后调味，精滤，自然色泽。 9) 装瓶 精滤后的皱皮木瓜保健酒，用果酒装罐机无菌装罐成瓶装产品(玻璃瓶及木塞)。 2.3.4. 主要指标测定 按GB/T15038-2006相应规定检测，酒精度(酒精计法)；总糖(斐林试剂法直接滴定)；滴定酸(指示剂法，以柠檬酸计)。 按文献方法 [ 12 ] [ 13 ] 分别测定新鲜皱皮木瓜及成品酒中总黄酮、总多酚含量的测定。
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user: 3. 结果与讨论 3.1. 单因素实验 3.1.1. 主发酵酵母的选择 以酒渣主发酵结束酒度达到5% vol计算加入糖水，加入0.03 g/Kg的Nisin，分别以“安琪”葡萄酒活性干酵母BV818型、“安琪”葡萄酒∙果酒专用酵母SY型、“安琪”葡萄酒·果酒专用酵母RW型为发酵菌种，均加入8%的酒母液，调整酸度为0.6%，于26℃下发酵6天，测定发酵结束后的酒精度、总糖及滴定酸含量，比较发酵效果(见表1)。 Table 1 Effects of different yeast on the fermentation of Chaenomeles speciosa (sweet) Naka 酵母种类 酒度(%， V/V) 滴定酸(g/L) 总糖(g/L) “安琪”葡萄酒活性干酵母BV818型 5.2 5.76 12.44 “安琪”葡萄酒·果酒专用酵母SY型 4.1 5.72 31.81 “安琪”葡萄酒·果酒专用酵母RW型 3.5 5.79 38.37 表1. 不同酵母对皱皮木瓜发酵的影响 从表1可以看出，在三种“安琪”牌不同型号的酵母中，BV818型主发酵平稳彻底，主发酵结束后总糖含量显著低于其他两个类型，主发酵结束后的酒度也比SY型及RW型至少高出1度以上，三种类型酵母主发酵后酒的色泽相差不大，均为浅黄色，BV818酵母发酵后的酒口感较丰富，有明显的皱皮木瓜特有果香，三种类型的酵母主发酵后酸度无明显差异。所以从发酵彻底程度及口感来判断，“安琪”葡萄酒活性干酵母BV818型更适于皱皮木瓜果渣发酵。 3.1.2. 糖含量的影响 因为糖是酵母生长繁殖的碳源，所以糖含量的多少在果酒的酿造过程中非常重要，直接影响发酵后酒的风味。向酒渣中加入糖水调节糖度至14%、18%、22%、26%、30%，加入8%“安琪”葡萄酒活性干酵母BV818型的酒母液，调整酸度为0.6%，于26℃下发酵6天，测定发酵结束后的酒精度，比较发酵效果(见图1)。 图1. 糖含量对皱皮木瓜发酵的影响 由图1可以看出，皱皮木瓜果渣主发酵过程，当糖度在14%~22%之间，酒度随糖度的升高而升高，酵母菌的生长繁殖和代谢速度都较快；糖度在22%~26%之间，酒度最高，酵母菌的活力达到最大；糖度超过26%时，糖度的增大反而不利于酵母的生长，酒度反而呈现出下降趋势，所以22%~26%的糖含量最佳。 3.1.3. 酵母加入量的影响 酵母加入的多少直接影响发酵时间，从而间接影响发酵后皱皮木瓜保健酒的口感和风味。向酒渣中加入糖水调节糖度至22%，分别加入6%、7%、8%、9%、10%的“安琪”BV818型酵母液，调整酸度为0.6%，于26℃下发酵6天，测定发酵结束后的酒精度，比较发酵效果(见图2)。 由图2可以看出，酵母添加量为6%，发酵酒精度较低，随着酵母量的增加酒精度迅速升高，当酵母添加量为8%时，酒精度最高，继续增加酵母量酒精度反而呈现下降趋势，可能是酵母的浓度太高抑制了酵母的代谢能力。 3.1.4. 发酵温度的影响 温度主要影响酵母的生长繁殖，从而对发酵效果产生影响。向酒渣中加入糖水调节糖度至22%，加入8%的“安琪”BV818型酵母液，调整酸度为0.6%，分别于24℃、26℃、28℃、30℃、32℃下发酵6天，测定发酵结束后的酒精度，比较发酵效果(见图3)。 图2. 酵母添加量对皱皮木瓜发酵的影响 图3. 温度对皱皮木瓜发酵的影响 温度对酵母的影响主要体现在影响酶活性、细胞质膜的流动性及物质的溶解度，从而对出酒率产生影响。由图3可以看出，主发酵温度在24℃~26℃时，酒精度呈缓慢上升趋势，在26℃~28℃时，酒精度比较平稳且为最大值，超过28℃，酒精度则出现明显下降趋势，可能是由于温度过高使得酵母更容易老化且伴随更强的氧化作用，使得发酵不彻底。 3.1.5. 发酵酸度的影响 酸度也是皱皮木瓜保健酒发酵的一个重要的影响因素，适当的酸度可以抑制杂菌的生长，使酒品口感纯正，我们通常采用柠檬酸来对主发酵的酸度进行调节。向酒渣中加入糖水调节糖度至22%，加入8%的“安琪”BV818型酵母液，调整酸度分别为0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%，于26℃下发酵6天，测定发酵结束后的酒精度，比较发酵效果(见图4)。 酵母菌在中性或微酸性条件下，发酵能力最强，酸度过高不利于酵母菌的代谢活动，但却能抑制其他微生物(如细菌)的繁殖，所以在皱皮木瓜主发酵阶段酸度是一个非常重要的考察指标。由图4可以看出，酸度在0.4%~0.6%时，酒精度缓慢增加，酸度在0.6%~0.8%阶段，出酒率则迅速下降，所以控制酸度在0.6%左右为宜。 图4. 酸度对皱皮木瓜发酵的影响 3.2. 正交试验结果 对糖含量、酒母液加入量量、发酵温度、发酵酸度进行单因素试验，以发酵结束后酒精度为考察目标，筛选出主要影响因素及各因素最优水平。然后进行正交试验(结果见表3)，得到主发酵最佳工艺参数。按照最佳工艺参数进行皱皮木瓜保健酒发酵，再进行后酵，陈酿，并分别测定发酵前后酒精度及其主要化学成分的变化，正交试验各因素水平见表2。 Table 2 Factors and levels of L9(34) orthogonal experiment for Chaenomeles speciosa (sweet) win 水平 因素 A糖含量(%) B酵母添加量(%) C温度(℃) D酸度(%) 1 18 7 26 0.5 2 22 8 28 0.6 3 26 9 30 0.7 表2. 皱皮木瓜保健酒L 9 (3 4 )正交试验因素水平表 Table 3 Results of orthogonal test L9(34) on Chaenomeles speciosa (sweet) Nakai win 实验序号 因素 酒精度(%) A糖含量(%) B酵母添加量(%) C温度(℃) D酸度(%) 1 1 1 1 1 6.6 2 1 2 2 2 7.2 3 1 3 3 3 6.4 4 2 1 3 2 7.0 5 2 2 1 1 7.2 6 2 3 2 3 7.0 7 3 1 2 3 6.8 8 3 2 1 1 6.8 9 3 3 3 2 6.6 K 1 6.7 6.8 6.9 6.9 K 2 7.1 7.1 7 6.9 K 3 6.7 6.7 6.7 6.7 R 0.4 0.4 0.3 0.2 表3. 皱皮木瓜保健酒正交试验L 9 (3 4 )结果 由表3可以看出，四个因素对皱皮木瓜主发酵的影响程度为：A = B > C > D。影响最大的是A、B因素，最小的因素是D，最佳发酵方案为：A 2 B 2 C 2 D 2 ，即含糖量22%，酵母添加量8%，温度28℃，酸度0.6%。在此发酵条件下，发酵结束后酒精度为7.4，优于其他发酵方案。 3.3. 产品质量指标 3.3.1. 感官指标 皱皮木瓜保健酒酒体淡黄色，澄清透明，酒香淡雅，口感醇香，具有皱皮木瓜特有风味。 3.3.2. 理化指标 酒精度16%，糖含量12.1 g/L，滴定酸度(以柠檬酸计) 6.0 g/L，产品总黄酮含量140 mg/100g，产品总多酚含量370 mg/100g。
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user: 4. 结论 通过单因素实验和正交试验可以得到皱皮木瓜保健酒的最佳酿造工艺为：鲜果除青，去核打浆，精制食用酒精浸渍果浆，压榨分离汁液，调配浸渍基酒得浸渍原酒，果渣主发酵含糖量为22%，酵母添加量为8%，酸度0.6%，温度28℃，主发酵6天，过滤，用浸渍原酒调配，后酵，陈酿，调配糖酒酸指标，灭菌澄清。 本实验以低度食用酒精先行浸渍提取皱皮木瓜得浸渍原酒，对皱皮木瓜果渣进行发酵得发酵原酒，再以浸渍原酒勾兑发酵原酒得到半发酵的皱皮木瓜保健酒，此方法较完整地保留了皱皮木瓜的药用保健功能成分及皱皮木瓜水果的鲜香风味，工艺过程中没有添加化学试剂，使人们在满足其饮酒嗜好的同时，也保养了身体，一举三得。 经测定，新鲜皱皮木瓜总黄酮含量为437 mg/100g，总多酚含量为1176 mg/100g；成品皱皮木瓜果酒中总黄酮含量为140 mg/100g，总多酚含量为370 mg/100g，酿造过程中以低度食用酒精浸提，加糖水发酵果渣等，非原果成分进入产品总重量约55%，皱皮木瓜中总黄酮和总多酚等保健成分在产品中的保留率分别为71%、70%。故此方法可为其它果酒的酿造提供参考。
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user: 摘要 电子传输层是钙钛矿太阳能电池的重要组成部分，其性能改进能有效提高钙钛矿太阳能电池的效率。近年来SnO 2 被证明具有优异的光电性能，比如好的光学透明性，适中的带宽和高的电子迁移率，已被成功运用到钙钛矿太阳能电池的制备中。本文中我们采用不同比例的甲醇和水在室温下合成了SnO 2 胶体，采用旋涂法和低温退火的方法制备了SnO 2 电子传输层。研究发现用甲醇与水的比例(醇水比)为9:1，SnO 2 的浓度为0.1 mol/L时配备的氧化锡胶体制备的电子传输层具有最佳的电子传输性能，以之为基础制备的钙钛矿太阳能电池可以获得最佳的光电转换效率19.16%，相应的短路电流密度(J SC )为24.75 mA/cm 2 ，开路电压(Voc)为1.03 V，填充因子(FF)为75%。在用甲醇与水的比例为3:1、5:1、7:1和11:1的胶体制备的电子传输层上制备的电池效率分别为13.88%、15.64%、17.35%和18.3%。经研究发现制备在醇水比为9:1电子传输层上的电池的性能最佳，并且回滞效应几乎可以忽略，本工作提供了一种在低温下方便的制备SnO 2 电子传输层的方法。
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user: 1. 前言 近年来，有机–无机杂化的钙钛矿太阳能电池(PSC)由于其优异的光伏性能而受到人们的广泛关注 [ 1 ]。自Miyasaka及其同事于2009年制备出钙钛矿太阳能电池以来，其能量转换效率(PCE)在短短几年内从3.8%增加到认证的效率25.2% [ 2 ] - [ 11 ]。钙钛矿太阳能电池的优异性能很大程度上归功于钙钛矿材料光吸收系数高，具有合适的带隙，载流子迁移率大和载流子寿命长等优点 [ 12 ] [ 13 ]，因而引起了国内外科研人员的广泛关注。 通常，有效的钙钛矿太阳能电池由透明氧化物导电玻璃、电子传输层(ETL)、钙钛矿吸收层、空穴传输层(HTL)和金电极构成。电子传输层是电池最重要的组成部分，它起到传输光生电子和阻挡空穴的作用 [ 14 ]。因此，正确选择电子传输层是提高电池效率的关键。在已有的报道中，TiO 2 最先被广泛用作电子传输层，获得了较高的效率，但TiO 2 具有一些缺陷，如电子迁移率低，光催化活性强和加工温度高，通常需要在超过400℃的温度下进行热处理以形成高质量的薄膜，这会导致成本和制造时间增加 [ 15 ]。后来ZnO和ZrO 2 也被开发为电子传输层，虽然效率提高，但制造过程也需要高温处理，制造工艺更复杂，所以需要找到一种可以在低温下处理的材料 [ 16 ] [ 17 ]。近年来，氧化锡(SnO 2 )因其高透光率，制备温度低和与钙钛矿材料的能级匹配良好而逐渐发展成为一种有效的电子传输材料。2015年Ke等人报道了用乙醇作为溶剂，用SnCl 2 溶液制备氧化锡电子传输层，制备的电池平均效率达到16.02% [ 18 ]。2017年刘生忠等人报道了在乙醇的SnCl 2 溶液中掺杂铌元素，发现铌掺杂电子迁移率高，导电性好，从而光电转换效率达到了17.57% [ 19 ]。2019年Fang等人报道了乙醇和水作为添加剂在室温下合成了氧化锡量子点，基于量子点的电子传输层增强了电子的提取抑制了电荷的复合，从而光电转换效率达到了20.1% [ 20 ]。 在本工作中，我们发展了一种简单的低温合成SnO 2 电子传输层方法：首先在甲醇和去离子水中加入SnCl 2 ∙2H 2 O在室温下搅拌得到SnO 2 胶体。并且在反应过程中使氧气和水作为反应物参与Sn 2+ 的氧化和水解，经室温搅拌后，将其分散在甲醇溶液中形成稳定的溶液，将制备好的SnO 2 溶胶旋涂在FTO玻璃上，再通过低温退火制备出均匀的SnO 2 电子传输层，并采用两步法制备了钙钛矿太阳能电池，由于制备的电子传输层表面光滑，电子迁移率高，其光电转换效率达到了19.16%。
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user: 2. 实验部分 2.1. 材料和试剂 FTO玻璃，SnCl 2 ∙2H 2 O (二水合氯化亚锡，99.99%，福晨化学)，乙醇、丙酮和甲醇均采购于上海国药集团化学试剂有限公司，CH(NH 2 ) 2 PbI 3 (甲脒铅碘酸盐，99.999%，Great cell solar Ltd.) CH 3 NH 3 Br (甲基溴化胺，>99%，西安宝莱特科技有限公司)，CH 3 NH 3 Cl (甲基氯化胺，99%，上海迈拓化工新材料科技有限公司)，PbI 2 (99.99%，碘化铅，TCI上海化工材料有限公司)，Spiro-OMeTAD (99.0%，深圳市飞鸣科技有限公司)，Au (99.999%，中诺新材)，Li-TFSI (锂盐，99.9%，Advanced election Tech)，N，N二甲基甲酰胺(DMF，99.8%)、二甲基亚砜(DMSO，99.5)、氯苯(CB，99.8%)、乙腈(CAN，99.9%)、4-叔丁基吡啶(TBP，>96.0%)和异丙醇(IPA，99.95%)均采购于Sigma-Aldrich公司，所有的材料和试剂都未进行进一步的纯化。 2.2. SnO 2 电子传输层的制备 先使用洗洁精清洗FTO玻璃表面、然后依次用去离子水、乙醇和丙酮超声清洗FTO玻璃各15分钟，然后通过流动氮气干燥。在沉积SnO 2 电子传输层之前，通过紫外–臭氧进一步处理所有基片15分钟。 不同醇–水比的氧化锡胶体配备具体参数见表1，将不同质量的SnCl 2 ∙2H 2 O加入到甲醇和水混合液中，并在室温下搅拌48小时，在搅拌过程中在保持溶液与空气接触使Sn 2+ 被充分氧化为Sn 4+ 并生成SnO 2 量子点。之后用滤纸过滤搅拌好的溶液以此得到均匀稳定SnO 2 胶体。然后进行氧化锡电子传输层的制备，把胶体和FTO基板移到通风橱来制备SnO 2 电子传输层，将准备好的SnO 2 溶液旋涂在处理好的FTO衬底上，低速1000 r/min旋涂3秒，高速3000 r/min旋涂30秒，之后将旋涂好的湿膜在热台上180℃退火45分钟，然后用紫外臭氧处理15分钟。 Table 1 Preparation scheme of tin oxide colloid with different methanol-water rati 甲醇:水(体积比) 甲醇:水(体积比) 二水合氯化亚锡质量(g) 甲醇体积(mL) 水体积(mL) 3:1 12 0.2763 9 3 5:1 12 0.2763 10 2 7:1 16 0.3684 14 2 9:1 10 0.2302 9 1 11:1 12 0.2763 11 1 表1. 不同醇水比的氧化锡胶体的配制方案 2.3. 钙钛矿溶液和薄膜的制备 使用两步法制备钙钛矿薄膜 [ 21 ]，首先进行溶液的配备，先将599.3 mg碘化铅加入50 μL DMSO和950 μL DMF中，再将12 mg甲基氯化胺、12 mg甲基溴化胺和120 mg甲脒铅碘酸盐加入到2 mL的异丙醇中，把上述两种溶液常温下搅拌6小时溶解。接着进行钙钛矿薄膜的制备，把溶解好的溶液和旋涂有SnO 2 的导电玻璃放进手套箱，然后再以1000 r/min 3 s，1500 r/min 30 s旋涂上碘化铅溶液，70℃退火1分钟，待冷却至室温后进行第二步IPA溶液的旋涂，转速和旋涂时间与第一步一样，之后60℃退火10分钟，再150℃退火20分钟。 2.4. 空穴传输层和金电极的制备 首先配备空穴传输层所需的溶液，将72.3 mg的Spiro-MeoTAD加入1 mL的氯苯并震荡溶解，取30 μL的TBP加入上述溶液，将260 mg的锂盐中加入1 mL的乙腈震荡溶解后取35 μL加入上述溶液中，最后震荡至完全溶解，把配好的溶液以1000 r/min 3 s和3000 r/min 20 s进行旋涂，然后把样品转移到干燥箱中氧化12小时，最后进行金电极的蒸镀。金电极用真空镀膜机在3.0 × 10 −3 Pa的本底真空下进行蒸镀。 2.5. 测试表征 使用Bruker D8 Advance X射线衍射仪(Cu Kα线，λ = 1.5418 Å)进行氧化锡电子传输层的XRD测试。紫外–可吸收光谱图(UV-vis)采用岛津UVMINI 1280紫外可见光分光光度计测试。电流密度–电压曲线图(J-V)使用AAA级太阳光模拟器结合Keithley 2400进行测试，电池有效面积为0.09 cm 2 。用光炎科技的QE-R3011测试外量子效率(EQE)图谱。
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user: 3. 实验结果讨论 在载玻片上以1500 r/min的转速旋涂不同条件下制备的SnO 2 胶体，然后在180℃烘烤3分钟，再用相同的工艺进行旋涂和烘烤，重复3次，最后在180℃退火1小时获得较厚的SnO 2 薄膜，并测试了薄膜的XRD，结果见图1，我们可以发现除了9:1的电子传输层之外，其他样品所测得的结果都由一个双峰构成，根据PDF卡检测结果可知，低角度的峰为Sn 3 O 4 的(111)峰(PDF号00-016-0737)，而高角度的衍射峰为SnO 2 的(111)峰(PDF号00-050-1429)，其中高角度的(111)峰结果与Ren等报道的结果一致 [ 19 ]。可见用醇水比为3:1，5:1，7:1和11:1的前驱体制备的电子传输层中存在大量的Sn 3 O 4 相，导致Sn与O的比例偏离1:2太远，影响电子传输性能。而由醇水比为9:1的前驱体制备的SnO 2 薄膜所有衍射峰均都符合SnO 2 金红石类四方相结构(PDF号01-072-1147)，因而具有较好的电子传输性能。 图1. 基于不同的醇–水比的前驱体溶液制备的SnO 2 电子传输层的XRD图谱 对甲醇和水的比例为9:1制备的SnO 2 胶体进行了TEM分析，结果见图2所示，由图可见，胶体由大小约5 nm左右的SnO 2 量子点组成，说明经过48 h的搅拌，SnCl 2 与H 2 O和O 2 反映生成了SnO 2 量子点，使得经过旋涂后在较低温度下退火即可形成均匀的SnO 2 电子传输层。 图2. 甲醇与水比例为9:1条件下制备的SnO 2 前驱体TEM图。(a) 低倍；(b) 单个SnO 2 量子点的TEM图 为了研究SnO 2 电子传输层的透过率，我们测试了沉积在FTO玻璃衬底上的不同比例的SnO 2 电子传输层的紫外–可见吸收光谱，结果见图3所示，由图可见，所有SnO 2 电子传输层透过率都达到了80%以上，在400 nm至900 nm范围内多数波长条件下，9:1的透过率比另外四个比例稍高一些，电子传输层的透过率高有利于钙钛矿层吸收更多的太阳光从而产生更高的电流。 图3. 基于不同比例氧化锡电子传输层的紫外–可见吸收光谱 钙钛矿太阳能电池的器件结构示意图和能级结构示意图分别见图4(a)和图4(b)，由图4(a)可见本工作中的钙钛矿太阳能电池主要包括五部分：FTO导电玻璃、电子传输层(ETL)、钙钛矿层、空穴传输层(HTL)和金电极。其工作原理我们可以从图4(b)能级结构图示意图看出：太阳光照射电池，其中钙钛矿层吸收太阳光产生电子–空穴对，电子从钙钛矿层传输到电子传输层最后被FTO导电玻璃收集，而空穴从钙钛矿层传输到空穴传输层最后被金属电极收集，最后通过连接FTO导电玻璃和金属电极的电路从而产生电流。 图4. (a) 器件结构示意图；(b) 钙钛矿太阳能电池的能级结构示意图 在不同的SnO 2 电子传输层上制备的钙钛矿层的表面扫描电镜测试结果见图5所示。由图5可见，不同的电子传输层对钙钛矿的形貌有显著影响。3:1的SnO 2 电子传输层上制备的钙钛矿层，晶粒大小约500 nm，而5:1的SnO 2 电子传输层上制备的钙钛矿层，晶粒尺寸约为500 nm~2 μm，相对前者有了显著增加，但是晶粒大小差异较大，均匀性不好。随着甲醇比例进一步增加，钙钛矿的最大晶粒尺寸并没有变化，约为2~3 μm，但均匀性增加。由图5(d)可见，9:1的SnO 2 电子传输层上制备的钙钛矿晶粒均匀性最好，主要由大小约为2~3 μm的晶粒组成。晶粒越大，晶粒边界数目越小，因而可以有效降低载流子输运过程中的复合从而提高光电转化效率。而当甲醇的比例进一步增加时，制得的钙钛矿晶粒尺寸却又减小，而且在钙钛矿晶粒边界出现了白色的PbI 2 相而影响了电池性能。 图5. 基于不同醇水比前驱体溶液制备的电子传输层制备的钙钛矿层的扫描电镜形貌图。(a) 3:1；(b) 5:1；(c) 7:1；(d) 9:1；(e) 11:1 J-V曲线图见图6，图6(a)可见，基于3:1氧化锡电子传输层制备的电池的开路电压为1.01 V，短路电流密度为22.25 mA/cm 2 ，填充因子为61%，效率为13.88%；图6(b)可以看出基于5:1氧化锡电子传输层制备的电池的开路电压为0.97 V，短路电流密度为24.16 mA/cm 2 ，填充因子为66%，效率为15.64%，但是反扫和正扫相差比较大从而影响电池的整体性能；图6(c)可以看出基于7:1的氧化锡电子传输层制备的电池开路电压为0.98 V，短路电流密度为24.38 mA/cm 2 ，填充因子为72%，效率为17.35%，相对5:1的电子传输层，基于7:1的电子传输层的电池整体性能得到了提升，可是回滞问题依然存在，图6(e)可以看出基于11:1氧化锡电子传输层制备的电池的开路电压为1.06 V，短路电流密度为23.18 mA/cm 2 ，填充因子为73%，从而效率达到了18.3%。从图6(d)中可以看出，基于9:1比例的氧化锡电子传输层制备的电池的开路电压为1.03 V，短路电流密度24.75 mA/cm 2 ，填充因子为75%，从而效率达到了19.16%，不仅电池的性能整体得到了提升，而且回滞现象几乎可以忽略，具体的参数见表2所示。 为弄清不同醇水比前驱体溶液制备的电子传输层对钙钛矿电池性能的影响，我们用SEM测试了沉积在FTO玻璃上的SnO 2 电子传输层的形貌，结果见图7。由图7可见，低比例的醇水比(3:1和5:1)前驱体溶液制备的SnO 2 电子传输层连续性较差，因此对FTO的覆盖不好，对钙钛矿层电子抽取能力较差，因而回滞较大，效率也较低。当甲醇和水的比例为9:1时，制备的电子传输层光滑致密，避免了钙钛矿层与FTO直接接触，同时能有效的抽取钙钛矿层中的电子，与空穴传输层对空穴的抽取达到平衡，因此能有效的消除回滞。当甲醇和水的比例进一步提高到11:1时，因为水的比例过低，制备得到的薄膜上出现了孔洞，因而旋涂退火后无法获得高质量的电子传输层，同时电子传输层对电荷抽取能力下降，导致回滞增加。 图6. 不同SnO 2 电子传输层上制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线，前驱体溶液的醇水比为(a) 3:1；(b) 5:1；(c) 7:1；(d) 9:1；(e) 11:1 Table 2 Key parameters of batteries based on 9:1 tin oxide electron transport laye Voc (V) Jsc (mA/cm 2 ) FF (%) PCE (%) Forward 1.03 24.75 75.08 19.16 Reverse 1.02 24.65 74.68 18.50 表2. 基于醇水比为9:1的前驱体溶液制备的氧化锡电子传输层制备的电池的关键参数 图7. 在FTO/玻璃上用不同的醇水比前驱体溶液制备的SnO 2 电子传输层的扫描电镜图。(a) 3:1；(b) 5:1；(c) 7:1；(d) 9:1；(e) 11:1 为了进一步探讨9:1电子传输层制备的电池的性能，我们测试了其外量子效率，结果见图8，从图中我们可以看出积分电流为23.13 mA/cm 2 ，接近于J-V曲线短路电流数值。 图8. 在醇水比9:1前驱体制备的 SnO 2 电子传输层上制备的电池的外量子效率示意图
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user: 4. 结论 通过采用甲醇和水混溶解氯化亚锡进行反应的方法制备了SnO 2 胶体并用旋涂低温退火的方法制备了SnO 2 电子传输层，研究了不同比例的甲醇和水制备的氧化锡电子传输层的性能，研究发现当甲醇与水的比例为9:1时配备的氧化锡胶体制备的电子传输层性能最好，制备的钙钛矿电池可以获得最佳的光电转换效率19.16%，同时可以有效降低回滞。较高的光电转化效率来自电子传输层的致密的形貌和较高的透射率。本工作提供了一种制备SnO 2 电子传输层的简单而有效的方法。
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user: 1. 前言 软组织肉瘤是一类起源于间叶组织的恶性肿瘤，主要来源于黏液、脂肪、平滑肌、纤维、滑膜、横纹肌、血管等结缔组织 [ 1 ]，但不包括骨、软骨以及淋巴造血组织，绝大多数呈恶性，其病因和发病机制至今尚未明确。软组织肉瘤可发生于任何年龄段，以中老年人多见，男性略多于女性，并且好发于四肢，发病率较低，约占成人恶性肿瘤的1%，但是在青少年恶性肿瘤中约占6.5% [ 2 ]。软组织肉瘤的分型比较复杂，种类繁多，其中包括19个组织学类型，50多种亚型，最主要的包括脂肪肉瘤、滑膜肉瘤、平滑肌肉瘤、纤维肉瘤、恶性纤维组织细胞瘤和恶性神经鞘瘤，其中横纹肌肉瘤多发生于儿童，滑膜肉瘤好发于中青年人，未分化多形性肉瘤、脂肪肉瘤、以及恶性神经鞘瘤多见于中、老年人 [ 3 ]。目前外科手术仍然是软组织肉瘤的首选治疗方法，但是术后极易复发，预后较差 [ 4 ]。近年来，Ezrin、Ki-67已被证实均参与了肿瘤细胞的增殖和分化，但是关于二者在软组织肉瘤中的表达以及与术后复发的关系研究很少 [ 5 ] [ 6 ]。本研究采用免疫组化法检测Ezrin及Ki-17在软组织肉瘤中的表达以及与术后复发的关系，目的是为了预测肿瘤复发以及提供一定的干预治疗手段。
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user: 2. 资料与方法 材料：收集2016年7月至2019年4月在青岛大学附属医院接受手术治疗的116例软组织肉瘤的患者的临床资料，随访时间至少2年，所有患者均有明确的病理学诊断。该研究已获得青岛大学附属医院伦理委员会批准，所有患者均签署知情同意书。 2.1. 纳入标准 ①病理学诊断为恶性软组织肉瘤；②接受过手术治疗；③未发生其他部位转移。排除标准：①确诊时已发生转移；②随访资料或临床资料缺失；③死亡病例。根据术后情况将患者分为复发组(n = 35)和未复发组(n = 81)，其中复发组男性21例，女性14例；年龄32~64岁，平均年龄(49.45 ± 9.45)岁；病例类型：恶性纤维组织肉瘤14例，脂肪肉瘤8例，皮肤隆突性纤维肉瘤6例，腺泡状软组织肉瘤4例，滑膜肉瘤2例，恶性神经鞘瘤1例。未复发组男43例，女38例；年龄29~62岁，平均年龄(48.64 ± 9.36)岁；病例类型：恶性纤维组织肉瘤26例，脂肪肉瘤17例，皮肤隆突性纤维肉瘤12例，腺泡状软组织肉瘤10例，滑膜肉瘤8例，恶性神经鞘瘤8例。患者的性别、年龄及组织类型对Ezrin、Ki-67蛋白的阳性表达没有影响(P > 0.05)。 2.2. 试剂与方法 术中留取新鲜的软组织肉瘤的标本，采用4%的甲醛溶液充分固定，之后制作成4 μm厚的切片，利用免疫组化进行染色，采用DAB试剂进行显色，分别检测Ezrin及Ki-67蛋白的表达，并设立阴性对照组。本研究所需的抗体及免疫组试剂盒均由福州迈新生物技术开发公司提供。 2.3. 术后复查方法 术后定期进行复查，选择多普勒超声检查或者磁共振成像检查，以下情况则判定为复发：①原手术部位出现新的占位性病变；②再次手术后病理结果与第一次手术后病理结果一致。 2.4. 结果判断 Ezrin的表达定位于细胞膜，而Ki-67的表达定位于细胞核，选取着色强度较高的区域，随机计数100个肿瘤细胞，Ezrin、Ki-67阳性表达的细胞数 > 10%被记录为阳性表达 [ 7 ]。 2.5. 统计学方法 采用SPSS24.0进行数据处理，采用χ 2 检验，P < 0.05被认为具有统计学意义。
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user: 3. 结果 两组结果比较结果显示：所有软组织肉瘤患者中复发数为35例(30.17%)，未复发为81例(69.83%)，其中复发组中Ezrin、Ki-67蛋白的阳性表达率分别(85.71%， 74.29%)高于未复发组中Ezrin、Ki-67蛋白的阳性表达率(45.68%， 35.80%)，差异有统计学意义(P < 0.05)。见表1。 Table 1 Comparison of Ezrin and Ki-67 expression between the two group 组别 病例数 Ezrin阳性表达 Ki-67阳性表达 复发组 35 (30.17%) 30 (85.71%) 26 (74.29%) 未复发组 81 (69.83%) 37 (45.68%) 29 (35.80%) χ2 16.056 14.516 P值 0.001 0.001 表1. 两组Ezrin与Ki-67表达情况的比较(例%)
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user: 4. 讨论 软组织肉瘤是一类发病率很低的恶性肿瘤，起源于间叶组织，主要包括脂肪、肌肉、神经、神经鞘、血管及其他结缔组织等，好发于四肢，其他部位也可发生，恶性程度很高，病理类型复杂多样，预后效果差。近年来，随着医学水平的提高，软组织肉瘤的治疗手段也有了更多的选择，根据软组织肉瘤的不同组织学亚型、分子遗传学特点、肉瘤的分期等，可以采用不同的个体化治疗方案，包括手术、放疗、化疗以及分子靶向治疗。尽管非手术治疗已经成为很多肉瘤的标准化治疗方案，但是手术治疗仍然是绝大部分软组织肉瘤的首选治疗方法 [ 8 ]。术前放化疗可以起到降低手术风险，减少肿瘤复发的作用，但是是否会提高软组织肉瘤患者的生存期目前尚不明确 [ 9 ]。随着人们对肿瘤生物学行为认识的不断加深，分子靶向治疗逐渐进入大众的视野，涌现出一些新型靶向药物并已经取得了不错的疗效，例如帕唑帕尼、阿帕替尼、舒尼替尼、索拉菲尼及安罗替尼等，已取得不错的临床研究效果。 Ezrin、Ki-67的表达在很多研究中已经被证明与恶性肿瘤的预后存在密切的关系。Ezrin作为ERM蛋白家族中最早被发现的一种，是膜细胞骨架连接蛋白，表达于细胞膜内侧表面，活化的Ezrin蛋白端与肌动蛋白骨架连接，而N端可以与多种跨膜蛋白结合，在控制细胞形态、黏附、运动方面发挥着关键作用，对于正常细胞来说，Ezrin扮演者重要角色，但是其异常表达、磷酸化以及亚细胞的定位在肿瘤的发生、发展、侵袭及淋巴结转移方面也同样扮演着重要角色 [ 10 ]。许多研究表明，Ezrin蛋白在胰腺癌、胃癌、鼻咽癌、乳腺癌、肝癌中的异常表达与肿瘤细胞的浸润侵袭密切相关，被认为是一种肿瘤相关蛋白 [ 11 ]。在软组织肉瘤方面，Carneiro等人发现Ezrin在肉瘤复发与转移方面发挥重要作用，提示Ezrin可以作为预测软组织肉瘤复发与转移的因素。而在另一项关于黏液性纤维肉瘤的研究中发现Ezrin的表达随肿瘤分级升高而升高，并且与预后明显相关 [ 12 ] [ 13 ]。Ki-67是细胞核增殖抗原，可在细胞增殖的大部分时期表达，具有非组蛋白的特点，可参与DNA复制及染色体支架形成，在细胞周期的G2期和M期表达最明显，而在G0期基本不表达，可以作为反映细胞增殖活跃程度的可靠指标 [ 14 ]。研究表明，Ki-67在乳腺癌、大肠癌、原发性肝癌以及肺癌中均可呈高表达，并且可参与肿瘤的发生与发展。在另一项关于腹膜后脂肪肉瘤的研究中显示Ki-67的阳性表达可提示患者的预后不佳 [ 15 ]。本研究中观察Ezrin与Ki-67在复发组的阳性率高于未复发组，差异具有统计学意义(P < 0.05)。
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user: 5. 结论 综上所述，软组织肉瘤术后复发与Ezrin及Ki-67的阳性表达有着密切联系，可以通过术后辅助治疗来为患者提供个体化治疗方案，减少肿瘤复发的风险。
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user: 摘要 目前，大多数关于轻度认知障碍的分类是以单个脑区在整个脑网络中的局部相关性作为分类特征的，其忽略了多个脑区间相互作用的信息，并且当前绝大部分研究是基于无权脑网络的，丢失了脑区间相互作用的强度。为了更好地捕捉到能区分脑网络的关键拓扑结构信息，本文提出了一种关键子网选择算法，首先计算加权脑网络中的最短路径，并根据正负类样本中最短路径出现的次数差异来选择差异性显著的特征，然后再根据选择出的最短路径上的节点来构建关键子网，最后利用图核对子网数据进行分类。通过将实现了所提出算法的加权脑网络、无权脑网络以及全脑网络进行对比实验，验证了该方法在轻度认知障碍分类上的有效性。