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user: 2. 实验与测试分析 相比于Si，SiC的氧化过由于C元素的存在，更为复杂，目前SiC的氧化过程通常是在干氧环境中进行，氧化过程是氧气的扩散与CO释放的过程，理想的反应方程式如公式(1)所示 [ 7 ] [ 8 ] ： SiC + 3 2 O 2 = SiO 2 + CO (1) 但是在实际氧化过程中，当氧化温度过低时，SiC与O 2 会发生反应不充分的现象，导致界面处的C残留，如公式(2)所示： SiC + O 2 → SiO 2 + C ( s ) (2) 当氧化温度过高时，Si元素与O元素无法生成紧密的氧化物，生成SiO，使得界面处产生氧空位 SiC + O 2 → SiO ( g ) + CO ( g ) (3) 在实际氧化过程中，氧化温度过高或者过低产生的氧空位或者碳残留都会产生界面质量问题，导致栅氧可靠性偏低。目前报道显示高温氧化后退火对于改善栅氧质量效果显著，关于SiC MOS的氧化后退火工艺，无论是科研界还是工业界，目前主要采用的依然是氮化工艺，即在氧化以后在含有氮的氛围中退火。在氮化过程中，扩散到界面处的N原子，可以分解界面处的碳簇，减小碳团簇的尺寸，从而有力消除界面处的碳，降低界面态密度。氧化后退火主要采用一氧化二氮(N 2 O)、一氧化氮(NO)、混合气体(FGA)、NO&FGA气体等 [ 9 ] ，据报道目前效果最容易且效果最好的为NO退火。NO退火可以减少界面处C团簇的存在，形成CO或者与C≡N和Si≡N提升界面处的栅氧可靠性 [ 10 ] 。本文主要研究氧化后不同NO退火条件(不同温度)对于栅氧化层TDDB可靠性的影响 2.1. 实验 本次实验研究的是NO退火对SiC/SiO 2 界面和栅氧可靠性的影响，主要研究高温氧化后NO退火温度和时间对栅介质TDDB可靠性的影响。实验采用的高温干氧氧化后的氧化后退火工艺，实验样品是在4英寸的4H-SiC晶圆的Si面上进行的，衬底厚度为350 um，外延层厚度为12 um，外延掺杂浓度为8 × 10 15 cm − 3 ，后样品在HF酸溶液中清洗以去除自然氧化层，然后在1 atm的干氧氧化氛围中进行1350℃的干氧氧化以形成50 nm左右厚度的氧化层，氧化时间约为20 min，而后在10%NO氛围中进行氧化后退火(POA)，最后在正面淀积一层200 nm厚直径为300 um的正面电极，背面淀积一层Al电极，样品制作流程如图3所示，相关样品的详细实验信息如表1所示。 2.2. 测试与分析 栅氧介质的完整性可靠性由TZDB(time-zero dielectric breakdown)和TDDB(time-dependent dielectric breakdown)确定，它通过大量实测击穿电荷量Q BD 、击穿时间t BD 等大量数据的统计分布来表征氧化膜的质量，并可通过它来预测栅氧化层的寿命。根据实验时MOS上外加电场的方式，常用的TDDB寿命评价方法主要采用TDDB和TZDB零时介质击穿(Time-zero dependent breakdown)。 2.2.1. TZDB测试 TZDB测试是在栅氧化层上施加从零伏开始随时间线性增加的电压。实验过程可能会记录了上千个数据，可在较短时间内获得栅氧化层击穿过程的详尽信息。在本论文测试过程中，先进行TZDB测试，然后根据测试图像，确定击穿电压，TZDB测试原理图如图4(a)所示。设置半导体特征分析仪对SiC MOS样品施加直流电压，施加电压的波形如图4(b)所示。其中电压的范围设置为0~70 V，步进为0.5 V，每次测量时间间隔为1 s。当参数设置完毕后选样品直径为100 μm栅电极并将一探针与栅电极接触，另一探针与背面金属接触。通过TZDB的测试可以估算出SiC MOS的氧化物的击穿场强E BD ，击穿场强可由公式(4)得到： E B D = V g − V F B E O T (4) 2.2.2. TDDB测试 TDDB测试根据TZDB测试的结果，以稍小于击穿电压的电压进行测试，得出击穿时间并进行分析， 图3.工艺实验步骤及样品信息 Table 1 Information of samples and the experiment condition 样品编号 氧化条件 氧化后退火条件 A 干氧氧化，1350℃，20 min 未退火处理 B NO退火：1300℃，30 min C NO退火：1250℃，30 min D NO退火：1200℃，30 min 表1. 样品信息及实验条件 图4. (a) TZDB测试原理图；(b)施加电压波形 用于测试栅氧化膜在此电压下的寿命，TDDB测试是在栅极施加低于栅氧化层本征击穿场强，本身并不足以引起本征击穿，但由于施加电应力过程中，氧化层存在缺陷的缘故，经历一定时间后，电荷在缺陷附近聚集或者缺陷捕获电荷而发生的击穿。与时间有关的栅氧介质击穿是影响SiC MOS可靠性的主要因素。一般说来，击穿是由于氧化硅中电场过高、电流过大，从而造成电荷累积引起的。氧化层的击穿过程，目前认为分为两个阶段，即建立(磨损)阶段和击穿阶段。在建立(磨损)阶段，氧化层内部及SiC/SiO 2 在电应力的作用下，发生缺陷的积累，当积累的缺陷达到某一程度后，局部区域的缺陷数达到某一临界值，转入击穿阶段 [ 11 ] [ 12 ] [ 13 ] [ 14 ] 。在击穿阶段，在热、电正反馈作用下，氧化层迅速击穿。因此，栅氧化层TDDB测试的寿命由建立(磨损)阶段所决定。栅氧化层内部及SiC/SiO 2 在TDDB测试过程中发生缺陷的积累，当某一局部区域的缺陷数达到某一临界值，触发局部电流密度上升，即发生击穿。通常，栅氧化层可以被认为有很多个这样小的局部区域并联组成，只要有一个局部区域发生击穿，整个氧化层就发生击穿记录T BD 。因此，TDDB测试的寿命数据一般用Weibull分布来描述 [ 13 ] [ 14 ] 。 通常用累计失效率来评估MOS器件栅氧的可靠性，累积失效概率也称不可靠度，与可靠度相对，指的是产品在规定的条件下在时间t以前失效的概率，也就是栅氧化层在规定的条件下在时间t及t以前失效的概率，即寿命这一随机变量(T ≤ t)的分布函数，通常记为F(t)： F ( t ) = P { T ≤ t } = 1 − R ( t ) (5) 式中T为随机变量，这里指产品的寿命，在本轮文中指器件栅氧化层的寿命，在实际数据处理中，累积失效率F(t)近似值为： F ( t ) = n ( t ) N (6) 式中N为进行实验的实验统计样品总数，n(t)为实验到t时刻失效的样品总个数。一般选取累计失效率为63.2%时的测试参数作为比较时所用的典型参数 [ 15 ] ，是因为绝大部分器件的失效击穿时间都处在累计失效率为63.2%击穿时间附近。累计失效率为63.2%时的Q BD 测试参数不受前期失效的影响，与累计失效率为100%时的测试参数接近，偶然性也小。 2.2.3. 栅氧可靠性击穿统计分布 在统计分立器件的栅氧的栅氧化层击穿TDDB试验中通常使用Q BD 的Weibull分布进行统计分布分析，Weibull分布能够将器件的累积失效概率F(t)与器件可靠性寿命t紧密关联，其公式如下 [ 15 ] ： F ( t ) = 1 − e − ( t η ) β (7) η是特征寿命，表示当有63.2%的器件失效时所对应的时间 [ 15 ] 。𝛽是威布尔分布的斜率因，也称为威布尔斜率，是标定威布尔分布的形状因子，一般累计失效率也用以下公式表示： F = 1 − exp ( − A D ) (8) 式中A表示面积，D为缺陷密度，一般在低场下的击穿是由于氧化物缺陷引起的，而在高场下一般是由于本征缺陷引起的击穿，对公式(8)两边取对数可得： − ln ( 1 − F ) = A D (9) 公式(9)和公式(8)转换可得到： ln [ − ln ( 1 − F ( t ) ) ] = ln ( A D ) = β ln ( t η ) (10) 若以 ln [ − ln ( 1 − F ( t ) ) ] 为纵坐标，以lnt为横坐标，就会得到一条以𝛽为斜率的直线，在Weibull分布中的𝛽值是可靠性评估中非常重要的参数，𝛽值越大，器件失效越快。 2.3. 结果与讨论 根据I-V曲线的结果，4个样品栅氧化膜的击穿场强E BD 均达到了比较高的水平，击穿时的电场强度基本相同。A、B、C、D样品的击穿场强分别为10.05 MV/cm、9.66 MV/cm、9.70 MV/cm、9.62 MV/cm。在TDDB实验过程中，对样品施加略低于击穿电压的电压，在此次失效统计过程中，所施加的电压为51V，对于每一个直径为100 μm样品点都重复施加恒压TDDB测试，然后记录每个样品点击穿的时间，统计每个样品的累积失效分布曲线，如图5所示。 通常取失效率在63.2%时的应力时间为器件的平均寿命。故由图6总结得出样品A、B、C、D克的平均寿命如表2所示。 图5. 累积失效率分布曲线汇总 图6. Weibull分布曲线 Table 2 The average lifetime of the NO POA sample 样品编号 施加电压(V) 平均寿命(s) A 51V 440 B 330 C 210 D 68 表2. NO POA样品平均寿命 4H-SiC MOS器件栅氧化膜的质量还可以从击穿时氧化膜所承受的电场强度和击穿时间来判断，从图6中可以看出各个样品的斜率对比：D > C > B > A，可以看出，经过高温10%NO退火工艺处理的样品的直线斜率明显要比未处理的样品要大，比未处理的样品曲线要陡峭。经过处理之后的样品，尤其是经过1200℃ 10%NO退火30 min处理的样品，与未处理的样品形成了明显对比。这个现象从另一个方面证明，高温NO退火处理能够让4H-SiC MOS栅氧化膜质量变得均一，即样品击穿时间点的数据分布较为紧密，即样品从第一个击穿到最后一个击穿，击穿电荷量的差别并不是特别大。