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user: 5. 结果与讨论 5.1. 还原温度对Pt-SDB催化性能的影响 在其他制备条件一致的情况下，不同还原温度(Reduction-temperature， R)制得的样品Pt-SDB的催化测试结果见表6。 Table 6 Catalytic test data of samples at different reduction temperature 时间(min) R-150 R-160 R-170 R-180 R-190 R-200 5 0.5951 0.6562 0.6927 0.6692 0.7670 0.7134 10 0.5742 0.6444 0.6757 0.6632 0.7666 0.7138 15 0.5677 0.6332 0.6768 0.6568 0.7664 0.7152 20 0.5668 0.6254 0.6712 0.6604 0.7708 0.7163 25 0.5668 0.6239 0.6626 0.6617 0.7728 0.7161 30 0.5708 0.6221 0.6696 0.6666 0.7787 0.7226 35 0.5747 0.6248 0.6740 0.6715 0.7821 0.7224 40 0.5768 0.6272 0.6830 0.6716 0.7843 0.7251 45 0.5733 0.6281 0.6865 0.6769 0.7873 0.7246 50 0.5770 0.6315 0.6820 0.6879 0.7900 0.7257 55 0.5741 0.6328 0.6868 0.6985 0.7907 0.7232 60 0.5762 0.6357 0.6887 0.7042 0.7893 0.7279 转化率平均值 0.5737 0.6283 0.6791 0.6799 0.7844 0.7235 标准偏差 0.0032 0.0044 0.0088 0.0144 0.0059 0.0032 表6. 不同还原温度样品的催化测试数据 如图9所示为不同还原温度制得样品的催化测试曲线及转化率和标准偏差随还原温度的变化曲线，样品R-190的催化活性最高，与正交实验结果相符。虽然样品R-190、R-200催化氢氧复合反应的稳定性也很好，但其转化率曲线没有下降阶段。 图9. 不同还原温度样品的催化测试结果图 挑取样品R-160、R-190进行TEM表征比较。 如图10所示，样品R-190上的大尺寸Pt粒子明显比R-160更多，而且R-190上也有很多小尺寸Pt粒子，推测样品R-190的深孔内生长了Pt粒子。在实验范围内，还原温度越高，浅层Pt粒子生长越大。同时，在继续升高还原温度过程中会发生熔融包埋Pt粒子，从而导致催化效率以及稳定性的下降。 图10. 不同还原温度样品的TEM图 5.2. 浸渍静置时间对Pt-SDB催化性能的影响 在其他制备条件一致的情况下，不同浸渍静置时间(Standing-time， S)制得的样品Pt-SDB的催化测试结果见表7。 Table 7 Catalytic test data of samples with different standing tim 时间(min) S-1 S-2 S-3 S-4 S-5 5 0.6227 0.6562 0.6502 0.6398 0.6320 10 0.6341 0.6444 0.6345 0.6172 0.6145 15 0.6506 0.6332 0.6357 0.6163 0.6073 20 0.6542 0.6254 0.6273 0.6138 0.6057 25 0.6547 0.6239 0.6219 0.6137 0.6086 30 0.6564 0.6221 0.6229 0.6103 0.6119 35 0.6571 0.6248 0.6144 0.6161 0.6128 40 0.6584 0.6272 0.6215 0.6177 0.6127 45 0.6612 0.6281 0.6154 0.6206 0.6148 50 0.6689 0.6315 0.6213 0.6187 0.6173 55 0.6759 0.6328 0.6181 0.6236 0.6192 60 0.6869 0.6357 0.6292 0.6250 0.6233 转化率平均值 0.6649 0.6283 0.6206 0.6182 0.6151 标准偏差 0.0107 0.0044 0.0044 0.0046 0.0044 表7. 不同浸渍静置时间样品的催化测试数据 如图11所示为不同浸渍静置时间制得样品的催化测试曲线及转化率和标准偏差随浸渍静置时间的变化曲线，样品S-1的催化测试曲线及结果明显有别于其余4个样品。可能由于浸渍静置1天时间太短，载体表面还有较多乙醇，110℃干燥时溶剂由孔内携带溶质向外蒸发，导致最终制得的催化剂Pt粒子的分布集中在浅层。而浸渍静置2天及更长时间载体表面的乙醇基本缓慢蒸发完，Pt粒子的分布没有太大改变。 图11. 不同浸渍静置时间样品的催化测试结果图 挑取样品S-2、S-1进行TEM表征比较。 如图12所示，由于还原条件一致，样品S-1与S-2的浅层Pt粒子(尺寸相对较大)大小相近，但样品S-1的更多，说明样品S-1的深孔Pt迁移到了浅层。 图12. 不同浸渍静置时间样品的TEM图 5.3. 还原时间对Pt-SDB催化性能的影响 在其他制备条件一致的情况下，不同还原温度(Reduction-time， T)制得的样品Pt-SDB的催化测试结果见表8。 Table 8 Catalytic test data of samples with different reduction time 时间(min) T-6 T-8 T-10 T-12 T-14 5 0.5283 0.5824 0.6364 0.6562 0.7003 10 0.5083 0.5768 0.6109 0.6444 0.6782 15 0.4982 0.5727 0.6021 0.6332 0.6554 20 0.4895 0.5679 0.6018 0.6254 0.6420 25 0.4880 0.5647 0.5979 0.6239 0.6410 30 0.4880 0.5633 0.6072 0.6221 0.6319 35 0.4938 0.5642 0.6077 0.6248 0.6362 40 0.4912 0.5685 0.6134 0.6272 0.6259 45 0.5013 0.5729 0.6135 0.6281 0.6274 50 0.5097 0.5771 0.6116 0.6315 0.6287 55 0.5104 0.5791 0.6148 0.6328 0.6262 60 0.5167 0.5842 0.6159 0.6357 0.6296 转化率平均值 0.4999 0.5717 0.6103 0.6283 0.6309 标准偏差 0.0105 0.0073 0.0055 0.0044 0.0050 表8. 不同还原时间样品的催化测试数据 如图13所示为不同还原时间制得样品的催化测试曲线及转化率和标准偏差随还原时间的变化曲线，发现各样品催化测试曲线走势相近，随着还原时间的加长，样品催化氢氧复合反应的转化率和稳定性趋于良好。推测在实验范围内，还原时间越长，催化剂上浅层Pt粒子生长越大，但时间太久可能造成Pt粒子热迁移，导致其催化氢氧复合反应的稳定性下降。 图13. 不同还原时间样品的催化测试结果图 挑取样品T-12、T-6进行TEM表征比较。 如图14所示，样品T-12中的浅层Pt粒子(尺寸相对较大)比样品T-6中的浅层Pt粒子更大，进一步证明了之前“还原时间长，浅层Pt粒子生长越大”的推测。 图14. 不同还原时间样品的TEM图