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user: 4. 结构鉴定 化合物1：白色针状结晶(甲醇)。 1 H NMR (400 MHz， MeOD) δ：8.29 (1H， s， H-2)，7.51 (2H， d， J = 8.2， H-2’， 6’)，6.89 (2H， d， J = 8.4， H-3’， 5’)，7.95 (1H， d， J = 8.8， H-5)，6.90 (1H， dd， J = 8.8， 2.0， H-6)，6.83 (1H， s， H-8)，3.73 (3H， s， 4-OCH 3 )。 13 C NMR (100 MHz， MeOD) δ：151.2 (C-2)，121.1 (C-3)，172.5 (C-4)，114.8 (C-4a)，125.6 (C-5)，113.5 (C-6)，160.4 (C-7)，100.4 (C-8)，155.2 (C-8a)，122.9 (C-1')，128.5 (C-2')，111.3 (C-3')，157.2 (C-4')，111.3 (C-5')，128.2 (C-6')，53.0 (4-OCH 3 )。以上数据与文献 [ 3 ] 报道一致，鉴定化合物1为刺芒柄花素(7-羟基-4’-甲氧基异黄酮). 化合物2：黄色无定形粉末， 1 H NMR (400 MHz， pyridine-d 5 ) δ：7.55 (1H， d， J = 8.4 Hz， H-6')，7.52 (1H， s， H-2')，7.20 (1H， s， H-8)，7.00 (1H， d， J = 8.4 Hz， H-5')，6.87 (1H， s， H-3)，6.25 (1H， d， J = 12.2 Hz， H-1)，5.42 (1H， d， J = 7.6 Hz， H-1')，3.56 (3H， s， 3'-OCH 3 )，1.43 (3H， d， J = 6.6 Hz， H-6)； 13 C NMR (100 MHz， pyridine-d 5 ) δ：164.1 (C-2)，103.9 (C-3)，183.0 (C-4)，159.1 (C-5)，113.9 (C-6)，163.5 (C-7)，95.1 (C-8)，156.8 (C-9)，105.9 (C-10)，122.0 (C-1')，110.0 (C-2')，148.5 (C-3')，152.0 (C-4')，116.2 (C-5')，120.6 (C-6')，65.8 (C-1)，31.4 (C-2)，67.8 (C-3)，71.1 (C-4)，71.9 (C-5)，17.2 (C-6)，103.2 (C-1')，74.7 (C-2')，77.0 (C-3')，70.9 (C-4')，79.2 (C-5')，61.3 (C-6')，55.4 (3'-OCH 3 )。以上数据与文献 [ 4 ] 报道一致，鉴定化合物2为柯伊利素-6-C-β-波伊文糖-7-O-β-葡萄糖苷。 化合物3：白色无定形粉末， 1 H NMR (400 MHz， CDCl 3 ) δ：5.81 (1H， brs， H-4)，4.39 (1H， brs， H-6)，4.38 (1H， brs， H-3)，1.40 (3H， s， H-19)，0.93 (3H， d， J = 6.2 Hz， H-21)，0.75 (3H， s， H-18)； 13 C NMR (100 MHz， CDCl 3 ) δ：36.8 (C-1)，29.3 (C-2)，73.2 (C-3)，129.0 (C-4)，146.9 (C-5)，67.2 (C-6)，29.9 (C-7)，55.8 (C-8)，36.2 (C-9)，37.1 (C-10)，40.0 (C-11)，39.5 (C-12)，42.7 (C-13)，56.5 (C-14)，24.9 (C-15)，29.5 (C-16)，56.0 (C-17)，12.1 (C-18)，21.5 (C-19)，29.2 (C-20)，18.7 (C-21)，34.0 (C-22)，26.1 (C-23)，45.9 (C-24)，30.2 (C-25)，19.6 (C-26)，19.9 (C-27)，23.4 (C-28)，11.9 (C-29)。以上数据与文献 [ 5 ] 报道一致，鉴定化合物3为豆甾-4-烯-3β，6β-二醇。 化合物4：白色无定形粉末， 1 H NMR (400 MHz， CDCl 3 ) δ：5.65 (1H， d， J = 5.2 Hz， H-6)，3.91 (1H， m， H-7)，3.62 (1H， m， H-3)，1.06 (3H， s， H-19)，0.95 (3H， d， J = 6.2 Hz， H-21)，0.74 (3H， s， H-18)； 13 C NMR (100 MHz， CDCl 3 ) δ：37.4 (C-1)，31.8 (C-2)，71.9 (C-3)，42.5 (C-4)，146.8 (C-5)，124.5 (C-6)，65.9 (C-7)，37.6 (C-8)，42.8 (C-9)，37.9 (C-10)，21.3 (C-11)，39.6 (C-12)，42.7 (C-13)，49.9 (C-14)，24.9 (C-15)，28.8 (C-16)，56.4 (C-17)，12.3 (C-18)，18.7 (C-19)，36.6 (C-20)，19.4 (C-21)，34.3 (C-22)，29.7 (C-23)，46.5 (C-24)，26.6 (C-25)，19.3 (C-26)，20.2 (C-27)，23.5 (C-28)，12.6 (C-29)。以上数据及显色与文献 [ 5 ] 报道一致，鉴定化合物4为7α-羟基谷甾醇。 化合物5：白色无定形粉末， 1 H NMR (400 MHz， CDCl 3 ) δ：5.30 (1H， brs， H-6)，4.32 (1H， d， J = 7.2 Hz， H-1')，0.95 (3H， s， H-19)，0.65 (3H， s， H-18)； 13 C NMR (100 MHz， CDCl 3 ) δ：37.2 (C-1)，28.1 (C-2)，79.5 (C-3)，38.8 (C-4)，140.3 (C-5)，122.0 (C-6)，31.8 (C-7)，31.8 (C-8)，50.1 (C-9)，36.7 (C-10)，21.0 (C-11)，39.6 (C-12)，42.3 (C-13)，56.6 (C-14)，24.7 (C-15)，28.5 (C-16)，56.1 (C-17)，11.7 (C-18)，19.4 (C-19)，36.1 (C-20)，18.8 (C- 21)，34.0 (C-22)，26.2 (C-23)，45.8 (C-24)，29.1 (C-25)，19.6 (C-26)，19.0 (C-27)，23.0 (C-28)，11.9 (C-29)，101.2 (C-1')，73.3 (C-2')，76.2 (C-3')，70.2 (C-4')，73.7 (C-5')，63.3 (C-6')，174.1 (C-1)，34.2 (C-2)，24.8 (C-3)，29.2~30.2 (C-4-13)，31.8 (C-14)，22.6 (C-15)，14.1 (C-16)。以上数据与文献 [ 6 ] 报道一致，鉴定化合物5为胡萝卜苷棕榈酸酯。 化合物6：白色无定形粉末， 1 H NMR (400 MHz， CD 3 OD) δ：5.59 (1H， d， J = 5.2 Hz， H-6)，4.40 (1H， d， J = 7.6 Hz， H-1')，3.68 (2H， m， H-3， 7)，1.03 (3H， s， H-19)，0.99 (3H， d， J = 6.6 Hz， H-21)，0.75 (3H， s， H-18)； 13 C NMR (100 MHz， CD 3 OD)：38.6 (C-1)，30.9 (C-2)，79.9 (C-3)，40.2 (C-4)，146.8 (C-5)，125.7 (C-6)，66.3 (C-7)，39.3 (C-8)，43.8 (C-9)，39.4 (C-10)，22.3 (C-11)，41.2 (C-12)，43.7 (C-13)，50.9 (C-14)，25.5 (C-15)，29.8 (C-16)，57.7 (C-17)，12.8 (C-18)，19.2 (C-19)，37.9 (C-20)，19.8 (C-21)，35.5 (C-22)，30.8 (C-23)，47.7 (C-24)，27.6 (C-25)，19.8 (C-26)，20.7 (C-27)，24.6 (C-28)，12.4 (C-29)，102.8 (C-1')，75.5 (C-2')，78.4 (C-3')，71.9 (C-4')，78.6 (C-5')，63.2 (C-6')。以上数据与文献 [ 7 ] 报道一致，鉴定化合物6为7α-羟基谷甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷。 化合物7：白色无定形粉末， 1 H NMR (400 MHz， CDCl 3 ) δ：2.35 (2H， t， J = 7.4 Hz， H-2)，2.06 (2H， m， H-3)，1.65 (2H， m， H-4)，1.27 (2H， m， H-15)，0.90 (2H， t， J = 7.4 Hz， H-16)，1.33 (20H， m， H-5-14)； 13 C NMR (100 MHz， CDCl 3 ) δ：179.2 (C-1)，33.2 (C-2)，31.1 (C-3)，29.0 (C-4-13)，24.0 (C-14)，24.0 (C-15)，21.9 (C-16)。以上数据与文献 [ 6 ] 报道一致，鉴定化合物7为棕榈酸。 化合物8：白色无定形粉末， 1 H NMR (400 MHz， pyridine-d 5 ) δ：5.31 (1H， brs， H-6)，5.00 (1H， d， J = 7.4Hz， H-1')，1.01 (3H， d， J = 5.4 Hz， H-21)，0.90 (3H， s， H-19)，0.85 (6H， d， J = 6.6 Hz， H-26， 27)，0.63 (3H， s， H-18)； 13 C NMR (100 MHz， pyridine-d 5 ) δ：37.9 (C-1)，28.8 (C-2)，79.1 (C-3)，39.9 (C-4)，141.4 (C-5)，122.4 (C-6)，32.7 (C-7)，32.6 (C-8)，50.9 (C-9)，37.5 (C-10)，21.8 (C-11)，40.6 (C-12)，42.9 (C-13)，57.4 (C-14)，25.0 (C-15)，26.9 (C-16)，56.8 (C-17)，12.7 (C-18)，20.5 (C-19)，36.9 (C-20)，19.5 (C-21)，34.7 (C-22)，23.9 (C-23)，46.7 (C-24)，30.7 (C-25)，19.9 (C-26)，19.8 (C-27)，29.9 (C-28)，12.5 (C-29)，103.1 (C-1')，75.8 (C-2')，78.9 (C-3')，72.2 (C-4')，78.6 (C-5')，63.2 (C-6')。以上数据与文献 [ 6 ] 报道一致，鉴定化合物8为胡萝卜苷。 化合物9：黄色粉末， 1 H NMR (400 MHz， DMSO-d 6 ) δ：7.55 (2H， d， J = 8.4 Hz， H-2， 6)，7.53 (1H， d， J = 15.6 Hz， H-7)，6.82 (2H， d， J = 8.2 Hz， H-3， 5)，6.34 (1H， d， J = 16.0 Hz， H-8)。 13 C NMR (100 MHz， DMSO-d 6 ) δ：124.9 (C-1)，129.1 (C-2， 6)，115.0 (C-3， 5)，158.8 (C-4)，143.4 (C-7)，114.6 (C-8)，167.2 (C-9)。以上数据与文献 [ 8 ] 报道一致，鉴定化合物9为对羟基桂皮酸。 化合物10：淡黄色粉末， 1 H NMR (400 MHz， DMSO-d 6 ) δ：12.33 (1H， s， COOH)，7.68 (1H， s， 4-OH)，3.72 (3H， s， OCH 3 )，6.73 (1H， dd， J = 6.6， 2.4 Hz， H-5)，7.35 (1H， dd， J = 6.6， 2.2 Hz， H-6)，7.32 (1H， d， J = 2.2 Hz， H-2)。 13 C NMR (100 MHz， DMSO-d 6 ) δ：168.2 (COOH)，56.3 (OCH 3 )，122.6 (C-1)，113.7 (C-2)，148.3 (C-3)，152.2 (C-4)，116.1 (C-5)，124.3 (C-6)。以上数据与文献 [ 8 ] 报道一致，鉴定化合物10为香草酸。 化合物11：白色粉末， 1 H NMR (400 MH Z ， pyridine-d 5 ) δ：5.94 (1H， dd， J = 16.0， 11.0 Hz， H-4)，5.48 (1H， d， J = 16.0 Hz， H-5)，5.47 (1H， m， H-9)，5.26 (1H， m， H-8)，4.88 (1H， dd， J = 11.0， 5.4 Hz， H-1)，4.46 (1H， m， H-2′)，4.16 (1H， m， H-3)，3.54 (1H， m， H-2)，0.83 (6H， t， J = 5.4 Hz， H-18， 16′)； 13 C NMR (100 MHz， pyridine-d 5 ) δ：72.0 (C-1)，55.1 (C-2)，72.8 (C-3)，131.7 (C-4)，132.6 (C-5)，33.4 (C-6)，32.6 (C-7)，130.3 (C-8)，132.3 (C-9)，33.1 (C-10)，29.6~30.2 (C-11-16)，23.4 (C-17)，14.8 (C-18)；176.2 (C-1′)，72.8 (C-2′)，36.1 (C-3′)，25.8 (C-4′)，29.6~30.0 (C-5-15′)，14.7 (C-16′)，106.2 (C-1′′)，75.6 (C-2′′)，79.1 (C-3′′)，70.9 (C-4′′)，79.0 (C-5′′)，63.2 (C-6′′)。以上数据与文献 [ 6 ] 报道一致，鉴定化合物11鉴定为大豆脑苷I。 化合物12：白色针尖(氯仿)， 1 H NMR (400 MHz， CDCl 3 ) δ：3.61 (1H， m H-3)，5.45 (1H， m， H-6)，0.77 (3H， s， 18-CH 3 )，1.11 (3H， s， 19-CH 3 )，1.02 (3H， J = 6.4 Hz， 21-CH 3 )。 1 H NMR (100 MHz， CDCl 3 ) δ：37.7 (C-1)，32.1 (C-2)，72.3 (C-3)，42.7 (C-4)，141.1 (C-5)，122.2 (C-6)，32.3 (C-7)，32.3 (C-8)，51.6 (C-9)，36.9 (C-10)，21.5 (C-11)，40.1 (C-12)，42.8 (C-13)，57.2 (C-14)，24.7 (C-15)，28.8 (C-16)，56.4 (C-17)，12.5 (C-18)，19.8 (C-19)，36.6 (C-20)，19.2 (C-21)，34.5 (C-22)，26.5 (C-23)，46.3 (C-24)，30.2 (C-25)，20.3 (C-26)，19.5 (C-27)，23.6 (C-28)，12.5 (C-29)。以上数据与文献 [ 9 ] 报道一致，鉴定化合物12为β-谷甾醇。