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user: 3. 实验结果及分析 3.1. 挂膜阶段 3.1.1. 各生物滤池微生物挂膜 加入耐高盐微生物后，1#、2#硝化反应池氨氮去除效率较高，2 d后氨氮指标下降34.41%，但未观察到明显菌落，5 d后，使用接种环刮抹菌巢表面可观察到淡黄色菌膜，表明硝化细菌已完成初步挂膜；3#反硝化生物滤池在厌氧环境下反应1 d后，滤池表面出现大量气泡，表明养殖尾水中的硝酸氮被转化为氮气(图4)，2 d后养殖尾水中的硝酸氮全部被转化为氮气，气泡逐渐消失，此时硝酸氮含量小于0.007 mg/L，低于《渔业水质标准》中对硝酸氮的要求，4 d后菌巢表面可观察到淡黄色菌膜；4#COD生物滤池反应4 d后，采用碱性高锰酸钾法对养殖尾水中COD进行检测结果为3.764 mg/L，菌巢表面可观察到明显菌丝。 3.1.2. 工艺流程的验证 5月18日系统启动内部自循环，初始阶段单个生物滤池的尾水停留时间设定为18 h，该阶段微生物处理系统运行情况良好，各生物滤池pH均稳定维持在8.3~8.6，3#反硝化滤池溶氧维持在0.35 mg/L以下；5月21日单个生物滤池的尾水停留时间调整为12 h，3#反硝化滤池溶氧有所上升但仍控制在0.6 mg/L以下，未检测到亚硝酸氮、硝酸氮。 3.2. 初期阶段 3.2.1. 硝化结果及分析 5月28日养殖尾水以25 L/h (HRT 12 h)的流速进入微生物处理系统，进水氨氮最终稳定在0.06 mg/L左右，出水氨氮呈上升趋势，进水3 d后迅速下降，氨氮平均去除率为52.97%；6月1日将进水流速提升至33.3 L (HRT 9 h)，进水氨氮波动相对较大，出水氨氮先升高后降低，缩短停留时间未对出水氨氮情况造成明显影响，氨氮平均去除率为87.21%；6月6日将进水流速提升至50 L (HRT 6 h)，进水氨氮逐渐降低，出水氨氮逐渐降低至检测不出，氨氮平均去除率为97.95% (图5)。 图4. 挂膜1 d后反硝化生物滤池 图5. 初期阶段氨氮处理情况 3.2.2. 反硝化结果及分析 5月28日尾水停留时间设定为12 h，反硝化生物滤池溶氧维持在0.5 mg/L以下，出水中亚硝酸氮、硝酸氮均未检出。 6月1日将尾水停留时间降低至9 h，反硝化生物滤池溶氧达到0.9 mg/L。调整进水口位置，避免因进水流速过快造成气泡较多、溶氧难以降低，同时关闭2#硝化生物滤池内的曝气装置，仅保持2#生物滤池溶氧在2 mg/L以上。6月2日反硝化生物滤池溶氧降至0.3 mg/L以下。6月6日将尾水停留时间降低至6 h，反硝化生物滤池溶氧仍维持在0.3 mg/L以下。6月1日到6日期间出水中均未检测到亚硝酸氮、硝酸氮。 6月8日将微生物处理系统接入循环水养殖主系统，尾水停留时间维持6 h，反硝化生物滤池溶氧控制在1 mg/L以下，随着养殖尾水进水亚硝酸氮、硝酸氮含量的大幅提高，出水中逐渐检测到亚硝酸氮、硝酸氮，将碳源添加量从按照总氮20 mg/L计算提升至按照总氮35 mg/L计算，出水亚硝酸氮、硝酸氮含量明显变少。 3.2.3. COD反应结果及分析 由图6可见：本阶段微生物处理系统进出水COD均稳定维持在6 mg/L以下；反硝化滤池补充的过量碳源经COD生物滤池处理后能够达到要求。尾水停留时间未达到COD生物滤池处理能力的极限，可以进一步提高流速或适当减小COD生物滤池的体积。 图6. 初期阶段COD处理情况 3.3. 调整阶段 3.3.1. 硝化系统处理结果及分析 如图7、图8所示：6月11日硝化处理系统按照尾水停留时间1.5 h启动内部自循环，养殖尾水中的氨氮和亚硝酸氮均迅速被分解，氨氮去除率为96.97%，亚硝酸氮的去除率为93.96%，表明硝化处理系统可以有效处理养殖尾水中的氨氮和亚硝酸氮；6月16日微生物处理系统接入主循环系统开始稳定进水，但出水中的氨氮和亚硝酸氮较进水有所上升，出水中氨氮较进水上升了35.14%，亚硝酸氮较进水上升了167.47%，初步判断为进水流速过快停留时间不足所致；6月20延长硝化处理系统尾水停留时间至3 h，出水情况并未有所改善，出水中氨氮较进水增加了115.57%，亚硝酸氮较进水增加了653.89%。缩短尾水停留时间反而导致出水数据指标变差，证明该情况并非尾水停留时间不足所致。 以上问题说明存在其他形态的氮转化为氨氮和亚硝酸氮，硝化反应系统进出水中硝酸氮的量未发生明显变化，说明存在有机氮转化为氨氮和亚硝酸氮的问题，初步判断为1#硝化COD生物滤池中的COD菌将有机氮分解为无机氮。 3.3.2. 反硝化COD系统处理结果及分析 如图9所示：6月12日反硝化COD系统按照尾水停留时间6 h启动内部自循环，养殖尾水中的硝酸氮迅速降低；6月16日微生物处理系统接入主循环系统开始稳定进水，进水硝酸氮从0.3 mg/L升至 图7. 调整阶段氨氮处理情况 图8. 调整阶段亚硝酸氮处理情况 图9. 调整阶段硝酸氮处理情况 8.8 mg/L，出水中出现少量硝酸氮，调整3#反硝化滤池碳源添加量，出水中硝酸氮迅速恢复到正常范围，6月19日将反硝化COD系统尾水停留时间调整为9 h，出水中硝酸氮量并未受到明显影响。 如图10所示：本阶段COD生物滤池进出水COD均小于6 mg/L，后续工程应用可考虑减小COD生物滤池体积。 如图11所示：6月12日反硝化COD系统养殖尾水中的亚硝酸氮被完全分解；6月16日接入主循环系统开始稳定进水，反硝化生物滤池进水硝酸氮从0.3 mg/L升至8.8 mg/L导致出水中亚硝酸氮升至0.369 mg/L，调整3#反硝化滤池碳源添加量后，出水亚硝酸氮逐渐恢复正常；6月19日调整反硝化COD系统尾水停留时间为9 h，调整后COD生物滤池出现出水亚硝酸氮含量高于进水现象，经过硝化、反硝化反应的养殖尾水中能够导致亚硝酸氮升高的含氮污染物只有有机氮，因此确定导致4#生物滤池亚硝酸氮出水大于进水的原因为COD细菌将养殖尾水中残饵、粪便产生的溶解性有机氮分解为氨氮和亚硝酸氮。 图10. 调整阶段COD处理情况 图11. 调整阶段反硝化系统亚硝氮处理情况 3.4. 稳定阶段 3.4.1. 氨氮处理结果及分析 如图12所示：6月24日将工艺流程恢复传统工艺流程，养殖尾水中的氨氮被迅速分解，出水氨氮维持在0.01 mg/L左右；6月29日将尾水停留时间调整为6 h，出水中氨氮含量较为稳定，去除率达到了76.55%；7月4日将尾水停留时间调整为4 h，出水中氨氮有所升高但迅速恢复正常。 图12. 稳定阶段氨氮处理情况 3.4.2. 亚硝酸氮、硝酸氮处理结果及分析 如图13所示：尾水停留时间从9 h降至6 h再降至4 h，进水硝酸氮从13 mg/L逐步降低至8 mg/L，在尾水停留时间9 h和6 h时出水硝酸氮较为稳定，当尾水停留时间降至4 h时，出水硝酸氮升高至1.2 mg/L左右。 图13. 稳定阶段硝酸氮处理情况 如图14所示：启动流程后进水亚硝酸氮迅速降低最终稳定在0.2 mg/L左右，出水亚硝酸氮含量受进水影响，先有所升高然后迅速恢复到正常范围。尾水停留时间降至4 h后，出水亚硝酸氮逐步提高。尾水在反硝化生物滤池中停留6 h时，处理能力较为稳定。 图14. 稳定阶段亚硝酸氮处理情况 经硝化反应和反硝化反应处理后的养殖尾水进入COD反应滤池，出水中氨氮、亚硝酸氮、硝酸氮均较进水指标有所上涨，再次证明存在COD细菌将养殖尾水中的有机氮转化为无机氮的情况。 3.5. 耐药阶段 实验情况 7月10日，反硝化生物滤池菌巢表面开始出现菌膜脱落的情况，COD生物滤池、硝化生物滤池菌膜并未脱落(图15)。 图15. 耐药性实验前后反硝化池菌膜状态对比 如表4所示，添加40 ppm抑菌净后1#、2#生物滤池氨氮的去除率分别为96.93%和96.80%，补充20 ppm抑菌净后氨氮的去除率降低至69.12%和37.11%，菌膜未发生明显脱落。 Table 4 Water treatment in drug resistance stag 生物滤池 指标 2020.7.8 2020.7.9 2020.7.10 添加后 处理后 添加后 处理后 1#硝化COD生物滤池 氨氮 5.382 0.165 5.347 1.651 2#硝化生物滤池 氨氮 5.246 0.168 5.292 3.328 3#反硝化生物滤池 硝氮 11.455 0 10.471 4.766 4#COD生物滤池 COD 12.388 6.076 15.364 9.156 表4. 耐药性阶段水质处理情况 添加40 ppm抑菌净后3#反硝化生物滤池硝酸氮的去除率为100%，补充20 ppm抑菌净后硝酸氮的去除率降低至54.48%，反硝化细菌菌膜开始脱落。 添加40 ppm抑菌净后4#COD生物滤池中COD的去除率为50.95%，补充20 ppm抑菌净后COD的去除率降低至40.41%，菌膜未发生明显脱落。