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user: 3. 实验结果 样品制备过程中，通过对工艺参数(溅射功率、溅射时间、溅射腔室压强、氩气流量以及衬底温度)和退火条件(退火温度、时间、真空度)的调节，研究各个参数对AZO薄膜光电性能的影响。文中提到AZO薄膜方阻(电阻率对薄膜厚度的平均，单位：KΩ/□)为薄膜多点方阻均值；AZO薄膜的膜厚(单位：nm)为台阶仪测得薄膜多点膜厚均值；AZO薄膜平均透过率指波长范围390~780 nm光(可见光)通过AZO薄膜的透过率均值。 图1. 退火前后AZO方阻(a， b)、溅射时间5 min AZO平均透过率(c)、AZO薄膜膜厚(d)、溅射时间5 min AZO XRD图谱(e) 3.1. 溅射功率的影响 图1给出了不同功率制备的AZO薄膜的方阻值、可见光范围平均透过率、膜厚和XRD图谱，样品的制备 参数为：衬底温度为室温，溅射气压0.5 Pa，氩气流量30 sccm，退火条件为：真空度10 −3 Pa，400℃退火1小时。 如图1(a)，图1(b)，图1(d)所示，溅射时间相同时，随着溅射功率的增加，沉积速率提高，AZO薄膜膜厚逐步增加，方阻逐渐减小。退火前AZO薄膜方阻高达1.6 × 10 3 KΩ/□量级，400℃退火处理后方阻为10 −2 KΩ/□量级，方阻大幅度降低，可低至7 × 10 −2 KΩ/□。图1(c)给出了AZO薄膜平均透过率受到薄膜质量和膜厚的共同作用，膜厚增加的同时薄膜质量提高，使得AZO薄膜平均透过率先降低后回升。如图1(e)所示，随着AZO薄膜溅射功率升高过程，(002)取向出现在AZO薄膜中，并在高功率时变现出很强的c轴择优取向。功率增加使得薄膜质量得到了很大程度提高。 3.2. 溅射时间的影响 图2给出了不同时间制备的AZO薄膜的膜厚、XRD图谱、方阻值和可见光范围平均透过率，以及方阻和可见光范围平均透过率随AZO膜厚变化，样品的制备参数为：衬底温度为室温，溅射气压0.5 Pa，氩气流量30 sccm，退火条件为：真空度10 −3 Pa，400℃退火1小时。 图2(a)溅射功率一致时，沉积速率一定，AZO薄膜厚度随着溅射时间呈线性增加；图2(b)~图2(d) 160 W制备AZO薄膜：随着溅射时间的增加，(002)衍射峰值增加，c轴择优取向逐渐增强；方阻随时间增加呈下降趋势；平均透过率受到薄膜质量和膜厚的共同作用，AZO薄膜质量随着膜厚增加而提升，膜厚较小时，随着膜厚增加，AZO薄膜质量提升，平均透过率有所增加。但膜厚较大时，随着膜厚增加AZO 图2. AZO薄膜膜厚(a)、溅射功率160 W，不同溅射时间制备AZO薄膜XRD图谱(b)、溅射功率160 W，不同溅射时间制备AZO薄膜方阻(c)、溅射功率160 W、AZO薄膜透过率随溅射时间变化(d)、调节溅射时间使得不同功率制备膜厚100/200/300/400 nm AZO薄膜(退火后)方阻(e)、调节溅射时间使得不同功率制备膜厚100 nm AZO薄膜平均透过率(f) 薄膜对光的散射作用加剧，薄膜平均透过逐渐减小。图2(e)~图2(f)溅射功率、时间有差异的系列AZO薄膜，当制备AZO膜厚一致时，经过退火后AZO方阻和平均透过率基本一致。 3.3. 溅射压强的影响 图3给出了AZO薄膜的方阻值、膜厚、可见光范围平均透过率随溅射压强变化，样品的制备参数为：衬底温度为室温，溅射功率160 W，氩气流量30 sccm，溅射时间5/10/20/30 min，退火条件为：真空度10 −3 Pa，400℃退火1小时。 图3(a)显示，随着溅射腔室压强增加，AZO薄膜膜厚呈先增加后减小趋势，0.5 Pa时，制备AZO薄膜最厚。过低或过高压强时制备AZO薄膜膜厚都较薄。图3(b)和图3(c) AZO方阻和平均透过率与都与膜厚有关，低压强和高压强，AZO薄膜较薄，导致方阻较大，透过率较高。 3.4. 氩气流量的影响 图4给出了不同流量制备AZO薄膜的方阻值和可见光范围平均透过率，样品的制备参数为：衬底温度为室温，溅射功率160 W，溅射腔室压强0.5 Pa，氩气流量10/30/50/70/90 sccm，溅射时间2/5/10/20/30 min，退火条件为：真空度10 −3 Pa，400℃退火1小时。 图4(a)退火前，方阻整体随着溅射时间增加呈下降趋势；溅射时间较短时，制备AZO薄膜质量差，方阻大小有差异，随着溅射时间增加，AZO薄膜质量提高，结构更稳定，方阻差异减小；图4(b)退火后，薄膜质量提升，不同氩气流量制备薄膜方阻变化趋势基本一致，相同氩气流量，方阻值基本相同。图4(c)选取溅射时间为5 min样品透过率进行比较，退火前，平均透过率在89%左右波动，几乎相同。退火后平均透过率有所提高，在90%附近变化，依然基本相同。AZO薄膜其他工艺参数一定时，氩气流量对薄膜方阻和透过率没有影响。 3.5. 衬底温度的影响 图5给出了不同衬底制备AZO薄膜的方阻值、可见光范围平均透过率、膜厚和XRD图谱，样品的制备参数为：衬底温度为室温/200/300/400℃，溅射功率160 W，溅射腔室压强0.5 Pa，氩气流量30 sccm，溅射时间5/10/20/30 min，退火条件为：真空度10 −3 Pa，400℃退火1小时。 图5(a)和图5(b)，给予一定衬底温度制备AZO薄膜方阻值，与AZO薄膜400℃退火处理后方阻接近。 图3. 薄膜膜厚随压强变化(a)、压强对方阻影响(b)和溅射时间5 min AZO薄膜平均透过率随压强变化(c) 图4. 退火前后流量对方阻影响(a， b)和溅射时间5 min AZO薄膜退火前后平均透过率随流量变化(c) 图5. 不同衬底温度方阻(a)、适宜衬底温度AZO方阻(b)、衬底温度对平均透过率影响(c)、衬底300℃膜厚(d)、溅射时间20 min AZO不同衬底温度XRD图谱(e)、衬底温度300℃ AZO不同溅射时间XRD图谱(f) 衬底温度300℃溅射时间20 min时方阻最小，可低至15 Ω/□。图5(c) AZO薄膜可见光范围平均透过率随着退火温度增加，呈现先增加后减小趋势，衬底温度300℃平均透过率最佳，平均透过率高达90%。图5(d)，图5(f)衬底温度300℃，AZO薄膜膜厚随溅射时间线性增加，c轴取向随着溅射时间增加而变强。图5(e)溅射时间20 min，给予一定的衬底温度，AZO表现出更强的c轴取向，(002)衍射峰随着衬底温度增加，峰值先增加后减小。300℃时，峰值最强，AZO薄膜质量最佳。这解释了AZO薄膜在衬底温度300℃时方阻和平均透过率最佳的现象。 3.6. 退火对方阻影响 退火处理对薄膜方阻影响巨大，为了了解退火处理对薄膜电学性能的影响，本小节深入研究退火温度、退火时间和退火腔室真空度对方阻的影响。 3.6.1. 退火温度和时间的影响 图6给出了不同退火温度和时间处理AZO薄膜的方阻值和XRD图谱，样品的制备参数为：衬底温度为室温，溅射功率160 W，溅射腔室压强0.5 Pa，氩气流量30 sccm，溅射时间5/10/20/30/60 min。退火条件为：真空度10 −3 Pa。 图6(a)和图6(b)随着退火温度和退火时间的逐步增加，薄膜方阻逐步减小。“400℃，1 h”条件下方阻值最小。退火温度过高，或退火时间过长，薄膜方阻无法进一步减小，反而出现回升的现象。图6(c)溅射时间20 min AZO薄膜(002)衍射峰随着退火温度和时间的增加逐渐变大，“400℃，1 h”条件下，AZO薄膜(002)值最大，c轴择优取向最强。再增加退火温度或时间，薄膜出现劣化的现象。 3.6.2. 退火真空度的影响 图7给出了不同退火真空度处理AZO薄膜的方阻值，样品的制备参数为：衬底温度为室温，溅射功率160 W，溅射腔室压强0.5 Pa，氩气流量30 sccm，溅射时间5/10/20/30/60 min。 图7中显示，10 −3 Pa氛围真空下，退火温度或时间的增加可使得AZO薄膜方阻进一步减小；退火温度400℃，10 −3 Pa氛围下，AZO薄膜方阻随着退火时间进一步减小；退火温度和时间相同时，10 Pa 氛围处理后AZO方阻明显大于10 −3 Pa氛围的方阻值。并且处于10 Pa氛围下由于氧含量较高，退火使得AZO薄膜氧化程度增加，反而使得AZO方阻相比退火处理前有所上升。 图6. 不同退火条件方阻(a， b)、溅射时间20 min AZO薄膜，不同退火条件对XRD影响(c) 图7. 退火真空度对方阻的影响(a， b)、高真空退火后AZO薄膜方阻(c)