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user: 3. 分析方法 3.1. 主量和微量元素分析方法 在东乡火山盆地采集了9件相对新鲜的粗面英安岩样品进行主量、微量和稀土元素测试，样品编号分别是(DXO68-Q1、DXO69-Q1、DXO79-Q1、DXO79-Q2、DXO85-Q1、DXO85-Q2、DXO85-Q3、DXO85-Q4和DXO85-Q5) (见表1)。主微量分析均是在核工业北京地质研究院分析测试研究中心完成，主量元素在RigakuRIX型荧光光谱仪(XRF)上进行，微量、稀土元素的分析采用PEElan6000型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)完成。PEElan 6000型ICP-MS质谱仪具有自动聚焦及同时接收脉冲信号和模拟信号的技术，用10 × 10 −9 多元索标定溶液(含有低、中、高质量元素)调整透镜，使其对每一质量数均达到最佳动态状态，用500 × 10 −9 标定溶液通过自动拟合使脉冲检测和模拟检测处于最佳线性状态。在分析流程中，根据待测样品和标准溶液中内标元素计数的差异计算出校正系数、以此对待测样品的各元素浓度进行校正。由于存在基体效应的影响，岩石样品中各元素的实际测定限一般略高于理论测定限 [ 35 ]。 其中主量元素分析方法为X射线荧光分析法(XRF)，分析精度优于0.1%~1%，其中FeO含量用湿化学法测定，分析精度优于0.5%~1%。烧失量(LOI)为样品在1000℃恒温下烘烤1个小时后的样品重量损失量。微量元素的分析方法为ICP-MS，实验过程中温度20℃，相对湿度30% [ 36 ]。采用X射线荧光光谱法(XRF)测试全岩主量元素，用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测试全岩微量和稀土元素，分析误差均优于5%。 Table 1 Major (wt%) and trace elements (×10−6) data of trachydacite sample 样品 DXO68-Q1 DXO69-Q1 DXO79-Q1 DXO79-Q2 DXO85-Q1 DXO85-Q2 DXO85-Q3 DXO85-Q4 DXO85-Q5 岩性 粗面英安岩 粗面英安岩 粗面英安岩 粗面英安岩 粗面英安岩 粗面英安岩 粗面英安岩 粗面英安岩 粗面英安岩 SiO 2 69.77 68.53 70.34 70.08 69.07 69.88 69.74 69.39 70.32 TiO 2 0.25 0.31 0.27 0.25 0.28 0.27 0.27 0.28 0.26 Al 2 O 3 15.08 15.58 14.17 13.85 15.58 15.47 15.34 15.46 15.35 Fe 2 O 3 1.49 1.45 1.20 1.22 1.21 1.15 1.25 1.35 1.10 FeO 2.73 2.65 2.29 2.29 2.33 2.21 2.38 2.57 2.07 MnO 0.02 0.01 0.02 0.02 0.00 0.01 0.00 0.00 0.01 MgO 0.22 0.22 0.10 0.10 0.15 0.18 0.17 0.14 0.19 CaO 0.23 0.31 0.46 1.15 0.17 0.20 0.20 0.10 0.15 Na 2 O 2.66 2.10 2.85 3.16 2.50 2.65 2.88 2.81 3.02 K 2 O 6.60 7.38 7.25 6.63 7.99 7.64 7.31 7.4 6.78 P 2 O 5 0.05 0.04 0.39 0.83 0.07 0.07 0.08 0.04 0.07 LOI 1.55 2.01 1.44 0.96 1.29 1.12 1.10 1.12 1.21 Total 99.10 98.57 99.33 99.58 99.36 99.73 99.61 99.53 99.32 ALK 9.26 9.48 10.10 9.79 10.49 10.29 10.19 10.21 9.80 Na 2 O + K 2 O 9.26 9.48 10.1 9.79 10.49 10.29 10.19 10.21 9.8 Rb 219.00 246.00 208.00 196.00 245.00 264.00 248.00 233.00 215.00 Ba 1302.00 1663.00 1733.00 1491.00 2247.00 1818.00 2043.00 2214.00 1589.00 Th 19.60 17.10 18.10 17.80 17.80 19.20 20.00 20.20 19.80 U 3.57 3.19 23.10 33.30 2.64 2.54 2.60 2.90 2.27 Nb 19.20 18.30 19.60 18.10 18.50 19.60 19.20 20.30 18.50 Ta 1.40 1.35 1.24 1.12 1.25 1.33 1.29 1.39 1.27 Pb 37.70 29.00 24.60 20.80 19.10 17.30 22.10 23.80 15.90 Sr 144.00 186.00 89.90 146.00 55.30 91.40 96.10 68.20 68.70 Nd 67.90 78.40 105.00 70.50 64.10 65.10 65.40 66.00 66.10 Zr 387.00 408.00 401.00 362.00 424.00 425.00 443.00 447.00 414.00 Hf 10.30 9.62 9.56 8.98 10.20 11.00 11.60 10.90 10.10 Y 33.70 41.10 58.30 67.40 30.80 37.20 33.60 33.20 33.30 La 99.70 107.00 157.00 100.00 93.30 94.40 95.30 96.00 97.00 Ce 170.00 138.00 170.00 153.00 161.00 164.00 163.00 160.00 167.00 Pr 19.00 21.00 28.90 18.60 17.60 17.80 18.20 18.40 18.60 Nd 67.90 78.40 105.00 70.50 64.10 65.10 65.40 66.00 66.10 Sm 10.80 13.50 16.90 12.10 10.30 10.60 10.40 10.40 10.60 Eu 2.19 2.78 3.15 2.88 2.15 2.17 2.17 2.25 2.18 Gd 8.91 11.40 14.30 11.50 8.26 8.64 8.49 8.34 8.61 Tb 1.38 1.71 2.10 1.86 1.26 1.31 1.36 1.33 1.32 Dy 6.97 8.86 10.20 10.10 6.23 7.03 6.31 6.49 6.46 Ho 1.16 1.51 1.86 1.91 1.07 1.24 1.13 1.26 1.13 Er 3.68 4.43 5.49 6.18 3.44 3.92 3.41 3.63 3.35 Tm 0.49 0.57 0.80 0.95 0.48 0.57 0.49 0.52 0.50 Yb 3.18 4.06 5.28 6.28 2.90 3.43 3.15 3.32 2.90 Lu 0.49 0.55 0.73 0.90 0.42 0.56 0.46 0.43 0.40 ∑REE 429.55 434.87 580.02 464.16 403.31 417.96 412.88 411.57 419.44 LREE 369.59 360.68 480.95 357.08 348.45 354.07 354.47 353.05 361.48 HREE 26.26 33.09 40.77 39.68 24.06 26.69 24.81 25.32 24.66 LREE/HREE 14.07 10.09 11.80 9.00 14.48 13.27 14.29 13.94 14.66 δEu 0.68 0.69 0.62 0.75 0.71 0.69 0.71 0.74 0.70 (La/Yb) N 22.49 18.90 21.33 11.42 23.08 19.74 21.70 20.74 23.99 表1. 粗面英安岩主量元素的质量百分含量(%)和微量元素(×10 −6 )分析结果表 数据测定：测试单位为核工业北京地质研究院，主量元素含量单位为%，微量、稀土元素为10 −6 。 3.2. LA-MC-ICP-MS锆石U-Pb测年 选取2件新鲜的粗面英安岩样品进行锆石测年。锆石的分选是在河北廊坊市地科勘探技术服务有限公司进行，反复粉碎，在经过手工淘洗、磁选、重液分选，在双目镜下进行挑选。锆石的U-Pb同位素测试是在天津地质矿产研究所利用激光剥蚀多接收器电感耦合等离子质谱仪(LA-MC-ICP-MS)完成。该激光器为美国ESI公司生产的UP193-FXArF准分子激光器，激光的波长为193 nm，脉冲宽度为5 ns，束斑直径可调节，脉冲频率范围在1~200 Hz，可调节。多接收器电感耦合等离子体质谱仪为Thermo Fisher公司制造的Neptune其离子光学通路采用能量聚焦和质量聚焦的双聚焦设计，并采用动态变焦(ZOOM)使质量色散达到17%；仪器配有9个法拉第杯接收器和4个离子计数器接收器，除了中心杯和离子计数器外，其余8个法拉第杯配置在中心杯的两侧，并以马达驱动进行精确的位置调节，4个离子计数器捆绑在14法拉第杯上 [ 37 ]。 根据锆石的阴极发光、反射光和透射光照片选择合适的锆石进行打点，利用193 nm激光器对锆石进行剥蚀，通常采用的激光剥蚀的斑束直径为35 μm，激光能量密度为13~14 J/cm 2 ，频率为8~10 Hz，激光剥蚀物质以He为载气送入Neptune，利用动态变焦扩大色散，同时接收质量数相差很大的U-Pb同位素从而进行锆石U-Pb同位素原位测定。采用TEMORA作为外部锆石年龄标准。采用标准锆石GJ-1作为年龄外标进行仪器U、Pb同位素分馏校正，以NISTSRM610玻璃标样作为元素外标计算锆石样品中的U、Th、Pb含量，采用ICPMSDataCal8.3程序 [ 38 ] 和Kenneth R. Ludwig的Isoplot (Version3.76)程序进行数据处理、谐和图的绘制以及岩石结晶年龄的计算。