Projet ANR-13-BS09-0005 – FutureAlCo : Etude fondamentale de la plasticité des matériaux composites Al/AlCuFe aluminium
Programme : Blanc - SIMI 9 - Sciences de l'Ingénierie, Matériaux, Procédés, Energie (Blanc SIMI 9)
Année de financement : 2013
Coordinateur du projet : Madame Anne JOULAIN (Institut Pprime)
Partenaires : Centre d'Élaboration de Matériaux et d'Études Structurales; Institut P' : Recherche et Ingénierie en Matériaux, Mécanique et Energétique
Montant : 289995.0 euros
Date de début : 2013
Durée : 48 mois
Résumé : Etude fondamentale de la plasticité de matériaux composites recyclables Al/Al-Cu-Fe.Optimisation des propriétés mécaniques de composites recyclables Al/Al-Cu-Fe par le contrôle de leur microstructure : compréhension profonde des propriétés mécaniques à partir d’une analyse fine des microstructures en lien avec les mécanismes de déformation.
 Optimisation des propriétés mécaniques de composites recyclables Al/Al-Cu-Fe par le contrôle de leur microstructureL’objectif final du projet est d’optimiser les propriétés mécaniques des composites recyclables Al/Al-Cu-Fe par le contrôle de leur microstructure. Cela nécessite en premier lieu une bonne compréhension des propriétés mécaniques à partir d’une analyse fine des microstructures en relation avec les mécanismes de déformation. D’un point de vue fondamental ce sont les problématiques générales de la science des matériaux qui seront considérées à différentes échelles. Le renforcement d’une matrice légère dépend en effet d'un point de vue macroscopique du transfert de charge entre matrice et renfort, au niveau microscopique, de l'interaction des dislocations de la matrice avec les particules de renfort et, au niveau atomique, de la qualité des interfaces matrice-particules. Le choix d’une matrice Al pur devrait permettre d'étudier exclusivement le rôle des particules de renfort Al-Cu-Fe en limitant au maximum la présence de phases secondaires dans la matrice. Les composites Al/Al-Cu-Fe seront des matériaux composites modèles aux paramètres microstructuraux contrôlés, dont l’analyse des propriétés mécaniques contribuera d’une manière générale à la compréhension des propriétés des matériaux multiphasés. La compréhension des mécanismes de déformation permettra dans un deuxième temps d’optimiser les propriétés mécaniques de ces matériaux composites en ajustant les fractions volumiques et distribution spatiale des particules. 
Analyses mlylti-échelles et interconnectéesLes propriétés mécaniques dépendent étroitement de la microstructure elle-même liée au voies de production choisies. Trois directions de recherche inter-connectées ont été déterminées, allant de la production du matériau jusqu’à la caractérisation complète de la microstructure et la modélisation du comportement mécanique (ici plastique) : -	Production d’un matériau composite Al/Al-Cu-Fe aux paramètres microstructuraux contrôlés (fraction volumique, distribution en taille et spatiale des particules de renfort, porosité ..)-	Caractérisation microstructurale complète avant et après déformation et identification des paramètres pertinents (nature des interfaces matrice/particules ; densité de dislocations et configuration dans la matrice et aux interfaces ; champ élastique des contraintes autour des particules…)-	Caractérisation mécanique complète du matériau composite modèle et modélisation des mécanismes de déformation.Les défis principaux du projet sont- D'un point de vue fondamental :     - Détermination du rôle exact des interfaces particules/matrice à l'échelle microscopique,    - Relation entre la microstructure complexe et les propriétés mécaniques, en particulier détermination des différentes contribution aux renforcement du composite. • verrous techniques : élaboration d'un composite modèle avec une distribution homogène de particules de taille contrôlée.
Résumé de la soumission : Dans un très grand nombre d'applications, les critères de sélection des matériaux sont d'excellentes propriétés mécaniques associées à de bonnes capacités d'amortissement et à une faible densité. Les performances désirées ne peuvent cependant pas toujours être atteintes à partir d'un seul matériau. On a alors recours à des 'multi-matériaux' ou matériaux composites qui résultent de l'association de deux (ou plusieurs) matériaux, présentant chacun au moins une des particularités requises et dont on espère qu'elle sera également caractéristique du matériau composite obtenu. Les principaux constituants des matériaux composites sont une matrice, dont le rôle est complexe (répartition des sollicitations mécaniques, protection contre la corrosion, conductivités électrique et thermique...), et qui assure la cohésion d'un matériau de renfort dont la mission essentielle est de supporter les efforts mécaniques appliqués. La recherche de renforts performants a été jusqu'à présent essentiellement orientée vers des matériaux céramiques (nitrure ou carbure de silicium, alumine,...) qui présentent certes des propriétés mécaniques remarquables (module d'Young et résistance à la rupture en traction élevés) mais également des inconvénients majeurs (faible cohésion interface renfort-matrice, fabrication délicate, prix de revient élevé, recyclage onéreux voire impossible).Dans ce contexte, les matériaux composites à matrice aluminium renforcée par des particules d’alliage Al-Cu-Fe apparaissent comme des matériaux de choix : les alliages intermétalliques Al-Cu-Fe associent facilité d'élaboration (coulée conventionnelle) à d'excellentes propriétés mécaniques et tribologiques avantageusement compétitives vis à vis des composites à renforts céramiques. Ce type de renfort devraient, en plus, permettre d'obtenir une bonne adhésion au niveau des interfaces renfort-matrice et être facilement recyclable par simple fusion du composite.L’objectif du final du projet est d’optimiser les propriétés mécaniques des composites recyclables Al/Al-Cu-Fe par le contrôle de leur microstructure. Cela nécessite en premier lieu une compréhension profonde des propriétés mécaniques à partir d’une analyse fine des microstructures en lien avec les mécanismes de déformation. D’un point de vue fondamental ce sont donc des problématiques générales de la science des matériaux qui devront être considérées à différentes échelles. Le renforcement d’une matrice légère dépend d’une part, du transfert de charge macroscopique entre matrice et renfort, d’autre part, au niveau microscopique, de l'interaction des dislocations de la matrice avec les particules de renfort mais aussi, au niveau atomique, de la qualité des interfaces matrice-particules. Le choix d’une matrice Al pur permet d’obtenir des matériaux où la présence de phases secondaires sera limitée au maximum afin de pouvoir étudier le rôle des particules de renfort Al-Cu-Fe. Les composites Al/Al-Cu-Fe seront des matériaux modèles aux paramètres microstructuraux contrôlés dont l’analyse des propriétés mécaniques contribuera d’une manière générale à la compréhension des propriétés de matériaux multiphasés. La compréhension des mécanismes de déformation nous permettra dans un deuxième temps d’optimiser les propriétés des matériaux composites en ajustant les fractions volumiques et distribution spatiale des particules adéquates.
Résultats : 1-	Elaboration de composites Al/omega-Al70Cu20Fe10 par frittage flash (SPS)
La première étape de notre étude a consisté à déterminer les conditions d’élaboration par SPS  (température, pression, temps) des composites Al/Al70Cu20Fe10  à partir d’un mélange  de poudres Al et i-Al63,5Cu24Fe12,5 (phase icosaédrique). L'analyse de la  morphologie, la composition d'échantillons préparés selon différentes conditions expérimentales ont permis de :
-	déterminer les conditions pour obtenir un composite final biphasé Al/Al70Cu20Fe10 : 550°C/100MPa/2minutes,
-	analyser les phases intermédiaires associées à la transformation ico -> omega qui se révèle plus complexe que prévue.
2-	Production de composites  Al/Al70Cu20Fe10  avec des renforts de taille contrôlée
De la poudre i-Al-Cu-Fe a été tamisée afin d’obtenir une population en taille resserrée comprise entre 5 et 15micromètres. Cette poudre a ensuite été mélangée à de la poudre Al ; les conditions de mélange ont été optimisées afin de produire un mélange homogène. Un composite  Al60%vol/Al-Cu-Fe40%vol  a pu être élaboré par SPS à partir de ce mélange de poudres dans les conditions déterminées précédemment. Les analyses DRX, EDXS et les observations MEB mettent en évidence la formation d’un composite dense et confirment la répartition homogène du renfort et la distribution resserrée en taille de particules.
3-	Analyse microstructurale d’un composite Al/Al70Cu20Fe10  par EDXS et MET
Les analyses EDXS couplées aux observations par microscopie électronique à balayage réalisées sur les composites Al/omega  synthétisés par SPS ont révélé la diffusion de cuivre des particules de renfort dans la matrice Al et la présence d’un gradient de composition en Cu. Les observations par microscopie électronique en transmission  mettent en évidence la présence de précipités dans la matrice. La présence de ces précipités au sein de la matrice métallique va influer sur les propriétés mécaniques du matériau composite.
Perspectives : Programme de travail :
-	Analyse de la transformation de phase ico -> omega à partir d’échantillons modèles (non prévue initialement)
-	Caractérisation microstructurale par MET des composites : 
o	Détermination des champs de contraintes dans la matrice à partir d’observations MET en haute résolution.
o	Analyse des configurations de dislocations après déformation.
-	Caractérisation mécanique :
o	Essais de déformation macroscopique par compression à différentes températures
o	Essais de nano-indentation dans la matrice (non prévus initialement)
Publications et brevets : Les premiers résultats ont été présenté lors d'un workshop international : 
CMAC DAY 2014 – Zagreb - Mechanical properties of Al/Al-Cu-Fe composites newly elaborated by Spark Plasma Sintering – Aurélie JOSEPH – Pprime- CEMES