Projet ANR-14-CE18-0006 – EXTRAMEMCAF : Extraction sélective de molécules à haute valeur ajoutée issues des déchets de la filière café, par techniques membranaires et séparatives couplées
Programme : Enjeux agroalimentaires (DS0502)
Année de financement : 2014
Coordinateur du projet : Madame Stella LACOUR (Institut Européen des Membranes)
Partenaires : Laboratoire public
Montant : 49996.0 euros
Durée : 24 mois
Résumé : Extraction sélective de molécules à haute valeur ajoutée issues des déchets de la filière café, par techniques membranaires et séparatives coupléesLa problématique (volume généré et toxicité) des déchets de la filière café concerne tous les pays producteurs et impose  le développement de recherches collaboratives, avec la mise en place d'un réseau de recherche à dimension internationale, pour le traitement des sous-produits et déchets, et leurs valorisations. Le projet consiste à étudier la faisabilité des techniques membranaires et séparatives,  et à rechercher des voies durables de recyclage et de valorisation des extraits.
Potentialités des techniques membranaires et séparatives pour le traitement de la pulpe de café : identification fractions valorisables / ultimes ;  verrous, solutions technologiques et conceptuellesCe projet de recherche est un projet d'amorçage qui consiste à évaluer les potentialités  d'un panel de techniques membranaires et séparatives pour le traitement de la pulpe de café, tout en autorisant des possibilités de couplages innovants.Les deux objectifs visés du projet sont : 1) extraire/séparer/concentrer les molécules d'intérêt, en vue de leur valorisation industrielle ultérieure et 2) éliminer les composés toxiques de la pulpe pour assurer son recyclage immédiat (alimentation animale, substrats, engrais).L'instrument de financement choisi nous permettra ainsi d'évaluer la viabilité du projet à travers :- l'identification des verrous technologiques de chaque opération unitaire testée, - l'identification des fractions valorisables et des ultimes à chaque étape des traitements réalisés, en intégrant les aspects économiques (coûts d'investissement et de fonctionnement) et environnementaux (énergie, effluents), - la proposition de solutions technologiques et conceptuelles (couplage, alternatives, replis, réorientations stratégiques).
Méthodes et approches pour le traitement de la pulpe de café :Le programme de recherche global qui a été établi pour le traitement complet de la pulpe de café, comporte une étude de faisabilité technique (financement ANR) appuyée par une volonté d'optimisation des processus et de recherche de couplages innovants (hors financement ANR: programme Agropolis Fondation). En effet, la complexité du milieu à traiter et les objectifs visés nécessitent la mise en œuvre de grandes phases de travail, décomposées en Tâches.- Récolte, conditionnement et approvisionnement de la pulpe de café (Tâche 1)- Étude des traitements d’extraction solide-liquide des molécules à haute valeur ajoutée (Tâche 2)- Caractérisation du produit et des extraits et contrôle de leur évolution au fil des traitements (Tâche 3)- Étude des traitements de clarification (procédés membranaires, centrifugation) (Tâche 4)- Étude des traitements de fractionnement et de purification/concentration (procédés membranaires, évaporation, chromatographie d’échange d'ions, électrodialyse) (Tâche 5)- Élaboration de la stratégie du traitement complet de la pulpe et dimensionnement du procédé (Tâche 6)- Rencontre de nouveaux collaborateurs et mise en place du Réseau de Recherche à dimension internationale (Tâche 7).
Résumé de la soumission : Ce projet de recherche est un projet d'amorçage qui consiste à évaluer les potentialités  d'un panel de techniques membranaires et séparatives pour le traitement de la pulpe de café, tout en autorisant des possibilités de couplages innovants. La pulpe de café, déchet problématique en termes de toxicité et de volumes à stocker et à traiter, contient des molécules d'intérêt industriel reconnu (polyphénols aux propriétés anti-oxydantes, caféine aux propriétés psychotropes et diurétiques, acides hydroxycinnamiques précurseurs de molécules de haute valeur ajoutée). À notre connaissance, aucune étude utilisant les techniques membranaires et séparatives n'a été menée à ce jour pour traiter et valoriser les déchets de cette filière. Quatre partenaires aux compétences tout à fait complémentaires souhaitent relever ce défi : 2 laboratoires français : l'Institut Européen des Membranes (UMR 5635 CNRS) et l'UMR QualiSud (UMR 95 CIRAD) à Montpellier ; 1 entreprise française : Eurodia Industrie SA, Pertuis (84), 1 institut de recherche étranger : le Centre National de Sciences et Technologies Alimentaires, CITA au Costa-Rica.Les deux objectifs visés du projet sont : 1) extraire/séparer/concentrer les molécules d'intérêt, en vue de leur valorisation industrielle ultérieure et 2) éliminer les composés toxiques de la pulpe pour assurer son recyclage immédiat (alimentation animale, substrats, engrais).L'instrument de financement choisi nous permettra ainsi d'évaluer la viabilité du projet à travers :- l'identification des verrous technologiques de chaque opération unitaire testée, - l'identification des fractions valorisables et des ultimes à chaque étape des traitements réalisés, en intégrant les aspects économiques (coûts d'investissement et de fonctionnement) et environnementaux (énergie, effluents), - la proposition de solutions technologiques et conceptuelles (couplage, alternatives, replis, réorientations stratégiques).La finalité du projet est de développer la filière complète de traitement et de valorisation des déchets de café en promouvant l'application de techniques innovantes (couplages et concepts), compétitives et durables. Pour cela, nous mettrons en place, à l'issue du projet d'amorçage, un programme de 'Recherche et Développement' d'envergure internationale, encadré par des partenariats contractualisés avec, des scientifiques intervenant à tous les niveaux du programme R&D, des industriels de la filière café (coopératives et producteurs indépendants),  des investisseurs (exportateurs, importateurs), des entreprises locales et transformateurs (filières agro-alimentaires et (bio)technologiques), afin de répondre aux grands défis agro-alimentaires, économiques et environnementaux de la filière (recyclage des déchets, toxicité et volumes des rejets, consommation d'eau et d'énergie).
Résultats : - Tâche 1 : récolte à différentes périodes et étude de la variabilité de la matière 1ère ; étude de différents modes de conditionnement et de stabilisation (influence sur la composition et les propriétés physico-chimiques de la pulpe).
- Tâche 3 : mise en place et validation des protocoles analytiques complets de la pulpe de café. Etude de la stabilité physico-chimique et biologique de la pulpe et de ses extraits.
- Tâche 2 : Etude de l'extraction : la voie enzymatique (différents profils pectinases/cellulases testés) ne permet pas l’extraction de la fraction liée des molécules d’intérêt. Mise en évidence de l’influence du conditionnement de la matière 1ère sur la répétabilité, Etude de l'impact de l’ajout d'un anti-oxydant sur la stabilité des acides phénoliques (AH).
-Tâche 4 : intérêt vérifié de la microfiltration tangentielle (MFT) pour clarifier les extraits. Production d’un  extrait enzymé, microfiltré (MF), concentré et congelé pour envoi en France (Tâche 5). 
- Tâche 5 : Etude de l’ ultrafiltration (UF) (rétention des macromolécules solubles et purification des molécules d’intérêt) :
5.1.-comparaison de différentes membranes UF céramiques et organiques à seuils de coupure compris entre 1 et  50kDa, en mode frontal et pseudo-tangentiel.
5.2- évaluation des densités de flux de perméat lors de la filtration de l’extrait redilué,  et sélection des membranes les plus performantes en termes de flux.
5.3- étude de la rétention /transmission des molécules d’intérêt : les caractéristiques physicochimiques des extraits obtenus sont peu différentes de celles avant traitement. L’UF ne permet pas, pour les conditions de pré-traitement appliquées, d’améliorer la pureté des acides phénoliques. Des essais complémentaires sont en cours.
Perspectives : - Tâche 1 : poursuite de l’étude de la variabilité de la matière première récoltée,  impact de différents modes de stabilisation de la pulpe.
- Tâche 2 : Optimisation du broyage et du pressurage et effet sur l'extraction solide-liquide ; intérêt d’un prétraitement par voie enzymatique ; étude d’alternatives à la voie enzymatique (fermentation, ajout d’éthanol).
-Tâche 4 : optimisation de la clarification par MFT et comparaison avec la centrifugation ; identification des fractions valorisables et des ultimes.
- Tâche 5 : étude de l’impact de l’étape de clarification sur l’étape UF ; concentration des extraits par NF ; identification des fractions valorisables et des ultimes.
- Tâche 6 : Élaboration de la stratégie du traitement complet de la pulpe en fin de projet.
- Tâche 7 : planification d’une mission au Costa-Rica en décembre 2016 pour la création du Réseau de Recherche International.
Publications et brevets : - Protocoles analytiques complets de la pulpe de café (analyses globales,  analyses des acides organiques, acides phénoliques, caféine).
- Rapport Master-IEM de Zayneb Nhouchi 20/09/2015.