Projet ANR-12-CDII-0003 – PROGRESS : Développement de Procédés de Greffage par CO2 Supercritique pour les Microsystèmes
Programme : Chimie Durable – Industries – Innovation (CD2I)
Année de financement : 2012
Coordinateur du projet : Monsieur PERRUT VINCENT (31 Degrees)
Partenaires : Laboratoire d'Analyse et d'Architecture des Systèmes; Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives; Laboratoire d'Analyse et d'Architecture des Systèmes; S.A. SEPAREX
Montant : 505327.0 euros
Date de début : 2012
Durée : 36 mois
Résumé : Procédés innovants pour la réalisation de micro et nano-systèmes biologiques et environnementaux.-
Développement d’un procédé de dépôt de couches moléculaires organiques sur des surfaces microstructurées.Le secteur des MEMS développe de nouvelles applications très prometteuses dans le domaine du vivant, comme par exemple les micro et nano-capteurs, analyseurs et laboratoires sur puces. Leur fabrication nécessite de réaliser des dépôts organiques contrôlés d’épaisseur nanométrique pour obtenir des surfaces fonctionnelles (partie sensible de capteurs, biocompatibilité, mouillage, etc.). Afin d’y parvenir, les laboratoires sont à la recherche de nouveaux procédés permettant de déposer de manière conforme les molécules organiques fonctionnelles à la surface de ces composants de petites dimensions et aux géométries très complexes. Les techniques actuelles, telles que l’utilisation de solvants ou la réalisation de dépôt sous vide, ne fournissent que des solutions partielles et dans certains cas insuffisantes. Ce projet propose de développer une technique de dépôt dans le CO2 supercritique, qui a la propriété d’être un solvant avec une diffusivité très élevée, et qui permettrait de déposer à basse température des molécules non volatiles dans des cavités etRéférence du formulaire : ANR-FORM-090601-01-01 3/66des micro-canaux inaccessibles aux solvants conventionnels. Cette technologie totalement nouvelle pourrait en outre limiter l’utilisation de solvant et réduire la quantité de précurseurs chimiques mis en oeuvre lors de cette étape.
Conception d’un équipement prototype de dépôt dans le CO2 supercritique et validation de la technologie sur des micro et nano-systèmes.Cette technique a été préalablement étudiée en laboratoire par les partenaires et avait présenté des résultats prometteurs. Sa validation a nécessité la réalisation d’un équipement spécifique pour mettre en oeuvre les procédés avec une bonne reproductibilité. Ce nouvel équipement intègre notamment des modules permettant d’injecter les précurseurs chimiques en très petite quantité dans le CO2 supercritique à plus de 100 bar, et un réacteur permettant de réaliser ces dépôts de manière homogène sur la surface des disques de silicium généralement utilisés comme support de fabrication. L’optimisation des procédés est réalisée sur des surfaces vierges de manière à caractériser les couches fonctionnelles obtenues par spectroscopie infrarouge, ellipsométrie, fluorescence et microscopie électronique à balayage. Leurs qualifications sont réalisées sur des structures de dimensions différentes, du nano au micro, pour diverses applications : des capteurs de gaz de taille micro et nanométriques, ainsi qu’un analyseur biologique in vitro. La validation est finalement menée sur des composants prototypes qui sont évalués sur des bancs de tests (capteurs de gaz).
Résumé de la soumission : Dans le cadre d’une étude antérieure, les partenaires du projet ont démontré la faisabilité et l’intérêt d’un procédé innovant de greffage de molécules organiques sur des substrats inorganiques pour la fabrication des MEMS.L’objectif de ce projet est de développer un équipement prototype qui permettra d’optimiser les procédés et de déterminer les avantages et les limites de ce procédé pour des composants présentant des dimensions critiques d’échelles différentes, du micro au nano.Le projet s’attachera tout particulièrement à la mise au point des éléments clés à développer sur ce prototype, qui sont d’une part les systèmes d’injection des précurseurs, et d’autre part le réacteur de greffage. La conception du réacteur s’appuiera notamment sur des études de modélisation des flux.
Résultats : Deux équipements prototypes ont été construits et installés dans les salles blanches des laboratoires partenaires. Les couches déposées avec le procédé par CO2 supercritique ont montré des propriétés similaires voire supérieures aux couches organiques déposées par d’autres méthodes de dépôt plus conventionnelles comme le trempage ou le dépôt en phase gazeuse. Un capteur de gaz prototype a été réalisé et testé sur banc, de bons résultats sont obtenus tant au niveau de la sensibilité (détection de concentrations plus faibles) que de la température de détection, inférieure à 50°C.
Perspectives : -
Publications et brevets : De nombreux résultats ont été présentés, notamment les travaux réalisés sur des catalyseurs, ou sur les capteurs gaz, dont une publication dans le journal Applied Surface Science, des présentations lors de conférences internationales (Trends in Nanotechnology Conf., Euromat, European Conf. On Surface Science) et des séminaires nationaux. Par ailleurs, la technologie a été présentée dans le rapport annuel du LETI, et l’équipement prototype lors d’un salon international sur les nanotechnologies.