Projet ANR-12-BS10-0013 – EMMA : Microscopie Electronique pour le Magnétisme
Programme : Blanc - SIMI 10 - Nanosciences (Blanc SIMI 10)
Année de financement : 2012
Coordinateur du projet : Madame Bénédicte WAROT-FONROSE (Centre d'Elaboration des Matériaux et d'Etudes Structurales)
Partenaires : Centre d'Élaboration de Matériaux et d'Études Structurales; Institut de Physique et Chimie des Matériaux de Strasbourg; Laboratoire de Physique et Chimie des Nano-Objets
Montant : 568880.0 euros
Date de début : 2013
Durée : 48 mois
Résumé : Magnetic property optimisation of nanomaterialsThe size reduction of magnetic materials, used in hard drive or memories, require the knowledge of their magnetic configuration at a local scale. New measurement methods need therefore to be developed to understand  the magnetic configuration and optimise the properties.
Quantification of the local magnetic informationThe EMMA project is dedicated to the quantification of the local magnetic information that can be extracted from images or spectra acquired in a transmission electron microscope. This goal will be achieved by elaboration of suitable test-samples (nanoparticles, thin films and nanoribbons) and comparison with micromagnetic calculations and x-ray measurements.The first goal of the project is to improve two techniques, electron holography and energy-loss magnetic chiral dichroism (EMCD), under static configuration. In such a configuration, only the projected remnant magnetization is measured.The second goal is to develop these two techniques with the introduction of a third dimension :•	space for tomography experiments•	temperature to follow magnetic transitions for example•	time for dynamic studies (magnetization changes under current or field - magnetic or radio frequency - solicitations)
Towards the third dimension for magnetic measurementsThe optimization of the acquisition of the magnetic signal will be achieved by the development of new experimental set-ups in static configuration. This is the first step of a much more ambitious program, that aims mapping the magnetic induction distribution under various sollicitations. The magnetization will be measured not only in the sample plane but also in 3 dimensions, using electron holography tomography. One important issue is the data acquisition that requires a large set of holograms and high stability (for the sample and for the electron beam).One sollicitation is temperature as magnetic moment can be modified during the phase transition of a material, or as the magnetic anisotropy can change sign when the temperature is increased. We intend to develop magnetic TEM experiments not only at the remnant state but also under various external fields (magnetic, RF) or current, this is the “dynamic” side of the project. The special design of the object chamber of the Hitachi microscope will allow the use of large sample holders with original configurations (coils to apply a field, wires to bring currents…). Issues linked to the application of a field will concern the distortion of the electron beam that creates the images (this distortion will need to be measured and corrected) and the stability of the sample (especially when heating the samples). Tomography holography will also be challenging as the extraction of the induction will require many post-experimental process.
Résumé de la soumission : Le projet EMMA a pour objectif de développer dans un microscope électronique en transmission des techniques d’imagerie dédiées aux études magnétiques. Ce projet sera concentré autour de deux techniques expérimentales : l’holographie électronique et l’EMCD (energy-loss magnetic chiral dichroism). La première s’appuie sur le changement de phase du faisceau électronique interagissant avec l’aimantation interne ou le champ rayonnant d’un échantillon magnétique. L’hologramme formé par interférence entre le faisceau incident traversant le vide et le faisceau traversant l’échantillon contient des informations sur l’induction magnétique. L‘EMCD est basée sur la spectroscopie de pertes d’énergie d’électrons. Les spectres mesurés dépendent de la polarisation du faisceau électronique incident et la différence entre les spectres correspondant aux polarisations gauche et droite (polarisations réelles ou virtuelles) peut être reliée à la différence de population de spin et donc au moment magnétique par des règles de somme spécifiques.Au-delà de l’optimisation des paramètres d’acquisition pour améliorer le rapport signal/bruit et la résolution spatiale, une part importante des études sera dédiée à l'extraction et à la quantification des données magnétiques contenues dans les images ou les spectres. Les moments magnétiques, l’induction, les champs de fuite ou les champs de retournement locaux seront étudiés.Cette quantification sera améliorée, dans un premier temps, dans une configuration statique (à la rémanence) puis optimisée pour les expériences « in-situ », où différentes sollicitations extérieures seront appliquées (température, champ magnétique, champ radio fréquence ou courant). Par ces expériences, différents phénomènes magnétiques seront étudiés : la nucléation et la propagation de parois de domaines, les vortex et le spin-torque. Les procédures de traitement post-expérimentaux et de quantification pour l’holographie et l’EMCD seront proposées à la communauté à la fin de ce projet. Les améliorations techniques d’acquisition des données sont rendues possibles par l’observation d’objets magnétiques adaptés. Les particules seront privilégiées pour les expériences d’holographie car non seulement le comportement individuel d’une particule isolée peut être étudié mais également leur comportement collectif (couplage), ceci en contrôlant le nombre de particules déposées localement. Les films minces seront plus adaptés aux expériences d’EMCD, qui nécessitent des couches d’épaisseur constante, même si les développements proposés permettent d’envisager des études ultérieures sur des particules. Pour les mesures in-situ, des échantillons dédiés (nanorubans, nanofils...) seront déposés selon les critères recherchés. Pour tous ces objets, le comportement magnétique sera comparé à des simulations micromagnétiques et des mesures de spectrométrie de rayons X. Le projet EMMA regroupe trois partenaires (CEMES, LPCNO, IPCMS) qui ont des compétences complémentaires en élaboration, simulations micromagnétiques, microscope électronique et spectrométrie de rayons X. L’association de spécialistes dans chaque domaine, qui ont déjà montré leur efficacité à travailler ensemble, garantira le succès de ce projet ambitieux, qui produira de nouveaux outils indispensables à la compréhension de phénomènes régissant le nanomagnétisme.
Résultats : The first results concern the synthesis of nanoparticles of different size and shapes  used to test the new magnetic measurement set-ups. Nickel nanowires have also been synthetised.
Regarding the measurement part of the project, a Kerr microscope allowing both magnetic imaging and local hysteresis measurements in polar and longitudinal geometry is now fully operational at the IPCMS.. TEM experments have been led at the Hitachi microscope, with focus on the definition on new experiment configuration to increase the spatial resolution.
Perspectives : Improvement of magnetic imaging and quantification at a local scale in a TEM is the challenging objective of the EMMA project. This includes the determination and mapping of local magnetic moments, induction and stray fields. The technical developments will establish procedures and softwares that will be widespread in other labs.
Beyond these experimental developments, this project will bring useful information on several magnetism topics among which:
•	the 3D magnetic configuration in particles with tomography experiments
•	the ferromagnetic/ superparamagnetic transitions and vortices movements study under temperature . 
•	the domain wall nucleation and motion (under magnetic field or current pulses) in various objects ( for example nanowires deposited by FIB)
•	the magnetic precession study (domain wall, vortex) under radio-frequency signal
Publications et brevets : Oral presentation in a conference :
12th Joint MMM/ Intermag Conference (Chicago, USA, Jan. 13), Magnetic nanoparticles
“Stabilizing vortices in interacting nano-objects: a chemical approach”,
L.-M. Lacroix, C. Gatel, T. Blon, S. Lachaize, R. P. Tan, J. Carrey, F. Hue, B. Warot-Fonrose, B. Chaudret.