[en] The use of magnesium and aluminium hydroxides as flame retardants for polypropylene is recent although it had an important growth due to the necessity to eliminate traditional halogenated flame retardants. The main advantages of these hydroxides are its complete harmlessness and a considerable smoke suppressant effect. However, content levels up to 60 wt-% are required to get a complete flame retardancy. Such mineral filler concentrations can provoke important changes of the mechanical behaviour and of the fracture resistance of polypropylene. For this reason, it is necessary to identify the mechanisms of deformation and fracture implicated for this kind of material. The aim of the present work is to contribute to the knowledge of the microstructure and of the mechanisms of deformation and fracture of compounds of polypropylene filled with magnesium and aluminium hydroxides, prepared by injection-moulding. Special attention is paid on the influence of mineral filler content, the particles morphology and its superficial coating kindness. Another objective of this work is to contribute to the development of the load normalization method as a valid tool for the characterization of the fracture behaviour of mineral filled polypropylene.

[es] Los hidróxidos de magnesio y de aluminio son unas cargas minerales cuyo uso como carga ignifugante para materiales plásticos, y en particular para polipropileno, es relativamente reciente, aunque en pleno crecimiento debido a la necesidad de sustituir a los ignifugantes tradicionales a base de halógenos. El gran atractivo de estos hidróxidos reside en su total inocuidad así como en un marcado efecto supresor de humo. Sin embargo, para conseguir una ignifugación completa se requieren altos contenidos de carga mineral (hasta el 60% en peso). Tales niveles de concentraciones pueden provocar cambios importantes en las propiedades mecánicas y la resistencia a la fractura del polipropileno, por lo que es importante conocer los mecanismos de deformación y de fractura involucrados para este tipo de material. La presente tesis pretende contribuir al conocimiento microestructural y a los mecanismos de deformación y de fractura de compuestos de polipropileno con hidróxidos de aluminio y de magnesio, moldeados por inyección, con un especial hincapié para la influencia de la concentración de mineral, de la morfología de las partículas y de su tratamiento superficial. Asimismo, se ha pretendido contribuir al desarrollo del método de normalización de la carga como herramienta útil para la caracterización del comportamiento a fractura de polipropileno con carga mineral. Los resultados han mostrado que los hidróxidos estudiados presentan una notable acción de nucleación de la fase del polipropileno, la cual resulta en unas modificaciones importantes de sus propiedades, entre otros, mayor rigidez, mayor resistencia a la cedencia, mayor resistencia térmica y mayor resistencia a la propagación de grieta, incluso para bajas concentraciones de carga (2%). La alta velocidad de deformación del fundido durante el proceso de inyección genera una estructura piel-núcleo en las piezas producidas con un alto grado de orientación de las macromoléculas y las partículas anisotrópicas cerca de la superficie. La incorporación de hidróxido de magnesio o de aluminio resulta en un aumento de la rigidez y una reducción de la resistencia a la tracción y de la deformación. Además, se ha observado que los micromecanismos de deformación plástica evolucionan con el contenido de carga mineral, con una mayor contribución del despegue de la interfaz partícula-matriz y una mayor restricción a la cedencia por cizalla a medida que aumenta el contenido de carga. La resistencia al impacto se ha caracterizado mediante la Mecánica de la Fractura Elástico-Lineal. La presencia de un 40% en peso de partículas rígidas no tratadas no influye significativamente sobre el valor de la tenacidad de fractura, mientras que la energía de fractura disminuye con el contenido de carga mineral, debido a la mayor rigidez de los compuestos. La resistencia a la fractura a baja velocidad de deformación se ha caracterizado mediante el concepto de la integral J. Para ello, se han construido las curvas de resistencia de los materiales preparados mediante el método de normalización de la carga. Se ha procedido a la evaluación de los diferentes procedimientos de aplicación de este método propuestos en la literatura y se ha propuesto un protocolo de aplicación. Las curvas J-R obtenidas han presentado un alto nivel de coincidencia con las obtenidas por el método de múltiple probeta. Se ha observado que la modificación de la estructura de la matriz resulta en una mayor resistencia a la propagación de grieta del material. Por otra parte, se ha observado que para concentraciones mayores de carga mineral, la aplicación de un tratamiento superficial lubricante sobre las partículas resulta en un aumento de la resistencia a la fractura.