[en] Herein we have developed nanostructured nickel-based electrode films for anion exchange membrane water electrolysis (AEMWE). The electrodes were prepared by magnetron sputtering (MS) in an oblique angle configuration and under various conditions aimed at preparing metallic, oxide, or oxyhydroxide films. Their electrochemical analysis has been complemented with a thorough physicochemical characterization to determine the effect of microstructure, chemical state, bilayer structure, and film thickness on the oxygen evolution reaction (OER). The maximum electrocatalytic activity was found for the metallic electrode, where analysis by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray absorption spectroscopy (XAS) demonstrated that the active catalytic phase at the surface after its electrochemical conditioning is a kind of oxidized nickel oxide/hydroxide layer with the thickness of a few nanometers. Electrochemical impedance spectroscopy analysis of these steady-state working electrodes supports that the enhanced performance of the metallic nickel anode vs other chemical states resides in the easier electron transfer through the electrode films and the various interlayers built up during their fabrication and activation. The long-term steady-state operation of the anodes and their efficiency for water splitting was proved in a full-cell AEMWE setup incorporating magnetron-sputtered metallic nickel as the cathode. This work proves that MS is a suitable technique to prepare active, stable, and low-cost electrodes for AEMWE and the capacity of this technique to control the chemical state of the electrocatalytically active layers involved in the OER.

[es] En este documento, hemos desarrollado películas de electrodos nanoestructuradas a base de níquel para electrólisis de agua con membrana de intercambio aniónico (AEMWE). Los electrodos se prepararon por pulverización catódica con magnetrón (MS) en una configuración de ángulo oblicuo y en diversas condiciones destinadas a preparar películas metálicas, de óxido u oxihidróxido. Su análisis electroquímico se ha complementado con una caracterización fisicoquímica exhaustiva para determinar el efecto de la microestructura, el estado químico, la estructura bicapa y el espesor de la película en la reacción de evolución de oxígeno (OER). La máxima actividad electrocatalítica se encontró para el electrodo metálico, donde el análisis por espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) y espectroscopía de absorción de rayos X (XAS) demostró que la fase catalítica activa en la superficie después de su acondicionamiento electroquímico es una especie de capa de óxido/hidróxido de níquel oxidado con un espesor de unos pocos nanómetros . El análisis de espectroscopía de impedancia electroquímica de estos electrodos de trabajo en estado estacionario respalda que el rendimiento mejorado del ánodo de níquel metálico frente a otros estados químicos reside en la transferencia de electrones más fácil a través de las películas de electrodos y las diversas capas intermedias acumuladas durante su fabricación y activación. La operación de estado estacionario a largo plazo de los ánodos y su eficiencia para dividir el agua se demostró en una configuración AEMWE de celda completa que incorporaba níquel metálico pulverizado con magnetrón como cátodo.