[en] This thesis is focused on the development, validation and evaluation, in terms of accuracy, precision and limit of detection, of analytical methods based on infrared (near and mid region) and raman spectrometry using, different sampling techniques. The aim of this thesis has been the development of methods which enables the quality control of manufactured products with different properties and reduces the time of analysis and waste generation, being an environmentally friendly alternative to the reference methodologies based on chromatographic separations. Procedures developed were based on: i) direct measurements on solid samples and ii) measurement of the analyte after its extraction with an appropriate solvent. Additionally, automated procedures based on on-line measurements in closed systems, including also extraction steps and minimizing the contact of the analyst with toxic substances have been developed. The proposed methodologies improve the laboratory productivity by increase of sample throughput and enable simultaneous determination of several analytes in the same sample. Regarding the applicability of the developed studies, it has been evidenced in this Thesis, that vibrational spectrometry is definitely one of the fastest, reliable and suitable techniques for monitoring processes and quality control purposes in industrial fields, such as agrochemical or food sector.

[es] RESUMEN Una de las principales preocupaciones de la Química Analítica actual es el desarrollo de métodos de análisis que sean medioambientalmente sostenibles. Procedimientos que, sin sacrificar características analíticas como precisión y exactitud, reduzcan la cantidad de residuos generados en los laboratorios, metodos para los que otras características como rapidez y consumo de reactivos son tan importantes como las anteriores. En este sentido en esta tesis se han desarrollado, validado y evaluado herramientas analíticas basadas en el empleo de técnicas vibracionales que permiten el control de productos manufacturados con diferentes características físico-químicas. Para ello se han diseñado y puesto a punto procedimientos sencillos basados en medidas directas y no destructivas de muestras sólidas, eliminando así por completo el uso de disolventes y reactivos y minimizando el tratamiento previo de la muestra. En el caso de que el análisis directo no sea viable, se ha buscado la reducción de la cantidad de disolventes utilizados en el proceso de extracción del analito así como el empleo de disolventes menos tóxicos. De la misma forma se han desarrollado métodos automatizados basados en medidas en línea pudiendo incluir también etapas de preparación de la muestra y/o extracción de los analitos, de modo que se favorezca la reducción del consumo de disolventes y a la vez se minimice el contacto del operador con sustancias tóxicas. Así mismo, se han desarrollado procedimientos basados en espectrometría vibracional que permiten la determinación simultánea de más de un ingrediente activo. También se ha demostrado la utilidad de la espectrometría vibracional para la monitorización de reacciones donde es necesario un control de los parámetros de calidad tanto de las materias primas y de los productos finales así como de las etapas intermedias del proceso, de forma que se puedan corregir errores prácticamente en tiempo real minimizando las pérdidas económicas. __________________________________________________________________________________________________