[ca] Els carburs cimentats – també coneguts com a metalls durs – són materials compostos àmpliament usats a diversos camps industrials en aplicacions que comporten desgast, com en eines de tall, mecanitzat o trepat, a causa de la seva excepcional resistència al mateix. Els carburs cimentats més comunament usats són graus de WC-Co, per les característiques d'humectabilitat de cobalt (Co) amb el carbur de tungstè (WC) i la seva adhesió. L'aparició de noves aplicacions, l'existència de tècniques de caracterització avançades, aspectes econòmics i ambientals, entre d'altres, fomenta a el desenvolupament d'una nova generació de carburs cimentats que continguin altres fases d'unió com níquel (Ni) i ferro (Fe) o els seus aliatges. A més, la pols de Co ha estat classificada com a molt tòxica per a la salut humana i la combinació de pols de metall dur carbur-cobalt ha demostrat ser encara més tòxica que el Co o el W purs. L'èxit de la substitució dels constituents principals dels carburs cimentats es mesura habitualment en termes de propietats mecàniques finals, com la duresa, la tenacitat de fractura Palmqvist i la resistència a fractura transversal (TRS) a escala macroscòpica; i en termes d'integritat estructural en condicions similars a servei, com ara la resistència a corrosió, resistència a xocs tèrmics i fatiga, etc. En aquest sentit, el marc general dels efectes de les característiques microestructurals – mida mitjana dels carburs i fracció de volum i naturalesa química de les fases constitutives – en la resposta mecànica dels carburs cimentats està ben establerta en l'escala macroscòpica. No obstant això, encara cal estudiar en profunditat el paper individual de la fase lligant i dels carburs en l'escala local, és a dir, a l'escala micromètrica. Pel que fa als assajos micromecànics, s'ha prestat especial atenció a la compressió de micropilars gràcies als seus avantatges: l'estat de tensions és nominalment uniaxial, permetent una conversió directa de les mesures càrrega-desplaçament a corbes de flux; la preparació de mostres mitjançant un microscopi de feix de ions (FIB) és una tècnica de mecanitzat relativament senzilla; implica l'ús d'un nanoindentador convencional amb una punta plana; i es pot realitzar ex-situ o in-situ mitjançant un microscopi electrònic de rastreig (SEM) o de transmissió (TEM). Tot i això, cal parar atenció a les dimensions de les mostres, ja que està ben establert que les propietats intrínseques dels materials cristal·lins, com ara la tensió i la resistència, poden estar molt influïdes per factors extrínsecs com ara el volum. Per exemple, els resultats han evidenciat una relació inversa entre la duresa i la profunditat d'indentació a les escales micro- i nanomètriques. Respecte als carburs cimentats, estudis recents han demostrat que canvis en la fracció volumètrica de lligant i carburs comporta una àmplia dispersió en els resultats de mòdul de Young mesurat a la microescala. Seguint aquestes idees, en aquesta tesi doctoral s'ha seleccionat la compressió uniaxial de micropilars i nanoindentació per avaluar el paper del lligant i els carburs respecte la seva naturalesa química i dimensions microestructurals, és a dir, grandària mitjana del carbur i camí lliure mig del lligant, en les propietats mecàniques dels carburs cimentats i la seva resposta mecànica a escales locals. Aquesta tesi es presenta com a compendi de publicacions científiques en les quals s'estudien objectius específics individualment. La primera publicació té com a objectiu avaluar l'efecte del diàmetre del micropilar en la resposta micromecànica del WC-Co. A la segona publicació, s'investiguen l'efecte de la mitja mitjana del gra de WC i la fracció de volum de les fases de carbur i lligant. Els resultats han permès superar el problema de l'efecte de mida – habitual quan s'assaja a escales micro- i nanomètrica – seleccionant una mida de mostra adequada per tal d'aconseguir propietats mecàniques fiables avaluades a escales locals. La tercera i quarta publicacions estan dedicades a investigar les propietats mecàniques dels carburs cimentats amb substitució parcial o total de WC o Co com a fase constitutiva principal. En aquest sentit, en la tercera publicació s'usa la tècnica de nanoindentació per avaluar la duresa intrínseca de les fases constitutives i la tensió de flux del lligant constret en un carbur cimentat WC-(W,Ti,Ta,Nb)C-Co. Finalment, en el quart treball s'han estudiat tres materials, un amb Co i dos amb substitució parcial o total de Co com a lligant, respectivament, per tal d'investigar la influència de la naturalesa química del lligant en la resposta mecànica global dels carburs cimentats, segons fenòmens de deformació plàstica i mecanismes de fallada induïts per compressió uniaxial de micropilars. Els resultats derivats de la investigació realitzada durant aquesta tesi doctoral demostren que els assajos a escala petita de materials compostos complexos com ara els carburs cementats mitjançant compressió uniaxial de micropilars i tècniques de nanoindentació permeten avaluar el rol de cada fase constitutiva en les propietats i resposta mecàniques. Per fer-ho, cal seleccionar una mida de mostra adequada per tal d'obtenir resultats fiables del comportament global del material.

[es] Los carburos cementados son materiales compuestos ampliamente utilizados en diferentes campos de la industria dentro de aplicaciones que implican desgaste, debido a su excelente resistencia al mismo. Los más utilizados son los grados WC-Co, debido a la buena mojabilidad del Co con el carburo. La aparición de nuevas aplicaciones, la existencia de técnicas avanzadas de caracterización, y aspectos económicos y ambientales, fomenta el desarrollo de una nueva generación de carburos cementados que contiene otras fases ligantes como Ni y Fe o sus aleaciones. Además, el polvo de Co ha sido clasificado como muy tóxico para la salud humana y la combinación de polvo de metal duro de carburo y cobalto ha demostrado ser aún más tóxico que el cobalto y el tungsteno puros. El éxito en la sustitución del Co y WC en carburos cementados es medido comúnmente en términos de sus propiedades mecánicas finales a escala macro, como dureza, tenacidad y resistencia; y de su integridad estructural en condiciones de servicio, como resistencia a la corrosión, choque térmico y resistencia a fatiga. En este sentido, los efectos microestructurales (tamaño medio de WC, fracción de volumen y naturaleza química de las fases constitutivas) sobre la respuesta mecánica de estos materiales están bien establecidos a macroescala. Sin embargo, el papel individual cada fase a escala local, es decir, microescala, aún no se ha estudiado en profundidad. Dentro de los ensayos micromecánicos, se ha prestado especial atención a la compresión de micropilares debido a sus ventajas: estado de tensión nominalmente uniaxial, permitiendo la conversión directa de los datos medidos de desplazamiento y carga en curvas de flujo; la preparación de la muestra mediante fresado con haz de iones focalizados (FIB) es una ruta de mecanizado relativamente fácil; implica el uso de un nanoindentador convencional con punta plana; y, puede realizarse ex situ o in situ utilizando técnicas de microscopía electrónica de barrido (SEM) o microscopía electrónica de transmisión (TEM). Sin embargo, se debe prestar atención a los tamaños de muestra, ya que las propiedades intrínsecas de los materiales cristalinos, como el límite elástico y la resistencia, pueden verse muy influidas por factores extrínsecos como el volumen. Por ejemplo, resultados han evidenciado una relación inversa entre la dureza y la profundidad de indentación en las escalas de longitud micro y nanométrica. Con respecto a los carburos cementados, estudios recientes mostraron que cambios en la fracción de volume de ligante y carburos conducen a una amplia dispersión en los resultados del módulo de Young medido a microescala. Siguiendo las ideas anteriores, en esta tesis doctoral se ha seleccionado la compresión uniaxial de micropilares y nanoindentación para evaluar el papel del ligante y los carburos con respecto a su naturaleza química y dimensiones microestructurales, es decir, el tamaño medio del grano de carburo y el camino libre medio del ligante, en las propiedades y respuesta mecánica de carburos cementados a escalas locales. Esta tesis es presentada por un compendio de publicaciones científicas en los que varios objetivos específicos se estudian individualmente. En la primera y segunda publicación se estudia el efecto del diámetro del micropilar y la fracción volumétrica de las fases constitutivas dentro del mismo para superar el problema del efecto del tamaño de la muestra, seleccionando un tamaño apropiado para lograr confiabilidad en las propiedades mecánicas evaluadas localmente. Las publicaciones tercera y cuarta se dedican a investigar las propiedades mecánicas de los carburos cementados con sustitución parcial o total de WC o Co, en función del comportamiento mecánico intrínseco de las fases constitutivas. Los resultados demuestran que las pruebas a pequeña escala de materiales compuestos complejos – como los carburos cementados – mediante compresión uniaxial de micropilares y nanoindentación, permiten evaluar el papel de cada fase constitutiva en su respuesta y propiedades mecánicas. Al hacerlo, se debe seleccionar un tamaño de muestra apropiado para obtener resultados confiables del comportamiento general del material.