[ca] En aquesta Tesi es descriu la fabricació d'elèctrodes nanocompòsits de carboni porós en forma de capa prima i capa gruixuda i la seva aplicació en l'anàlisi de metalls pesants en aigües. Aquests nanocompòsits de carboni es van preparar a partir de la piròlisi de materials obtinguts per química sol-gel, concretament de gels de resorcinol-formaldehid i de resorcinol-formaldehid amb sílice, que contenien precursors de bismut. Els gels pirolitzats presenten una estructura de carbó porós amb porositat oberta que conté nanopartícules de bismut ben distribuïdes. Aquests materials es van moldre fins a obtenir una pols de granulometria adequada per fer elèctrodes de pasta de carboni per ser estudiats al laboratori i elèctrodes serigrafiats de capa gruixuda de tipus comercial. Aquests elèctrodes presenten una resposta molt bona en l'anàlisi de metalls pesats en aigües. Els límits de detecció de Pb(II), Cd(II) i Ni(II) obtinguts amb aquest elèctrodes estan molt per sota de la concentracions màximes d'aquests metalls contemplades en les normatives d'aigua per al consum de la Unió Europea i els Estats Units (US-EPA). Es va dur a terme l'anàlisi de Pb(II), Cd(II), Ni(II), Zn(II) i Cu(II) en aigües reals de diferent origen i complexitat i es va veure que en la majoria de casos s'obtenien resultats que estaven d'acord amb les mesures fetes per espectroscòpia de masses. També es van estudiar les limitacions dels sensors desenvolupats i interferències entre els diferents analits. Pel que fa als elèctrodes en capa prima, per spin-coating es van dipositar capes primes uniformes i contínues de sols de resorcinol-formaldehid que contenien un precursor de SiO2 sobre oblies de SiO2/Si de 4 polzades. Es va comprovar que després de la piròlisi l'adhesió de les capes de carboni sobre la capa de SiO2/Si millorava molt incorporant en el sol el precursor de SiO2. Els elèctrodes de carboni/sílice en capa prima es van fabricar utilitzant processos de fotolitografia i soft-lithography. Aquests elèctrodes no donaven cap resposta en voltamperometria cíclica en solucions de ferri/ferrocianur però en canvi si que ho feien amb una sonda redox de ferrocè. En el cas de les capes primes, la incorporació de nanopartícules de bismut seguint un procediment anàleg al de la síntesi dels gels macroscòpics resultava problemàtica degut a que durant la piròlisi s'evaporava tot el bismut. Tanmateix, aquests elèctrodes es van poder utilitzar amb èxit per a l'anàlisi de metalls pesants fent simultàniament la co-deposició electroquímica de bismut amb els metalls pesats analitzats.

[es] En esta Tesis se describe la fabricación de electrodos nanocompuestos de carbono poroso en forma de capa delgada y capa gruesa y su aplicación al análisis de metales pesados en aguas. Estos nanocompuestos de carbono se prepararon a partir de la pirolisis de materiales obtenidos por química sol-gel, concretamente de geles de resorcinol-formaldehído y de resorcinol-formaldehído con sílice, que contenían precursores de bismuto. Los geles pirolizados presentan una estructura de carbono poroso con porosidad abierta que contiene nanopartículas de bismuto bien distribuidas. Estos materiales se molieron hasta obtener granulometrías adecuadas para hacer electrodos de pasta de carbono para estudios de laboratorio y para hacer electrodos serigrafiados de capa gruesa de tipo comercial. Estos electrodos presentan una respuesta muy buena en el análisis de metales pesados en aguas, obteniéndose límites de detección de Pb(II), Cd(II) y Ni(II) que están muy por debajo de las concentraciones máximas contempladas por las normativas de agua para el consumo de la Unión Europea y Estados Unidos (US-EPA). Se llevaron a cabo análisis de Pb(II), Cd(II), Ni(II), Zn(II) y Cu(II) en aguas reales de diferente origen y complejidad y en la mayoría de casos se obtuvieron resultados en acuerdo con las medidas realizadas por espectroscopia de masas. Asimismo, se estudiaron las limitaciones de los sensores desarrollados y las interferencias entre los analitos. En relación a los electrodos en capa delgada, por spin-coating se depositaron capas uniformes y continuas de soles de resorcinol-formaldehído que contenían un precursor de SiO2 sobre obleas de SiO2/Si de 4 pulgadas. Se comprobó que después de la pirolisis la adhesión de las capas de carbono sobre la capa de SiO2/Si mejoraba mucho incorporando el precursor de SiO2en el sol. Los electrodos de carbono/sílice en capa delgada se fabricaron tanto por fotolitografía como por soft-lithography. Estos electrodos no presentaron respuesta alguna en voltamperometría cíclica en soluciones de ferri/ferrocianuro pero sí que lo hicieron en el caso de una sonda redox de ferroceno. En el caso de las capas delgadas, la incorporación de nanopartículas de Bi mediante un procedimiento análogo al seguido para la síntesis de los geles macroscópicos presentaba problemas debido a la evaporación de Bi durante la pirolisis. Sin embargo, estos electrodos se pudieron utilizar satisfactoriamente para el análisis de metales pesados haciendo una co-deposición electroquímica de Bi con los metales pesados analizados.