[en] The present work has been focused on the interpretation of variable temperature ferromagnetic resonance spectra of mixed α/γ-Fe2O3–SiO2 nanocomposites, combined with previously reported magnetization and electron microscopy results. These materials have been shown to exhibit very promising properties for applications as magneto-optical sensors. Sol–gel processing has been used to synthesize in situ iron oxide nanoparticles in a transparent SiO2 matrix. Monolithic samples, i.e., free from cracks and fissures, have been obtained employing formamide as a drying control chemical agent, followed by a specific processing route aimed to generate γ-Fe2O3 nanoparticles. Although γ-Fe2O3 is the main phase, the formation of some amount of α-Fe2O3 phase is unavoidable. Thus, variable temperature ferromagnetic resonance spectra of these compounds are mainly composed of three lines: (i) a high-field line (3350 Oe at room temperature, i.e., g ≈ 2), attributed to the uniform mode of individual and clustered γ-Fe2O3 superparamagnetic nanoparticles (which arises from two peaks expected for ellipsoidal particles, overlapping at high temperature, but separated as temperature decreases); (ii) at medium fields (ca. 1600 Oe or g ≈ 4.2), the electron paramagnetic resonance line of Fe3+ ions in tetrahedral sites with rhombic distortion of the silica amorphous matrix, more clearly seen as temperature is lowered; and finally, (iii) at low fields and temperatures, a shoulder in the region of g ≈ 9.7 (approximately 700 Oe), also characteristic of the appearance of axial distortion in the crystal field of Fe3+ ions in many oxide glasses.

[es] El presente trabajo se ha centrado en la interpretación de los espectros de resonancia ferromagnética a temperatura variable de nanocompuestos mixtos α/γ-Fe2O3–SiO2, combinando estos análisis con resultados previos de magnetización y microscopía electrónica. Se ha demostrado que estos materiales presentan propiedades muy prometedoras para aplicaciones como sensores magneto-ópticos. Para la síntesis in situ de nanopartículas de óxido de hierro en una matriz transparente de SiO2, se ha empleado el método sol-gel. Se han obtenido muestras monolíticas, es decir, libres de grietas y fisuras, utilizando formamida como agente químico de control del secado, seguido de una ruta de procesamiento específica orientada a la generación de nanopartículas de γ-Fe2O3. Aunque γ-Fe2O3 es la fase predominante, la formación de una cierta cantidad de fase α-Fe2O3 es inevitable. En consecuencia, los espectros de resonancia ferromagnética a temperatura variable de estos compuestos están compuestos principalmente por tres líneas: (i) línea de alta intensidad de campo (3350 Oe a temperatura ambiente, es decir, g ≈ 2), atribuida al modo uniforme de nanopartículas superparamagnéticas individuales y agrupadas de γ-Fe2O3. Esta señal surge de dos picos esperados para partículas elipsoidales, que se superponen a altas temperaturas, pero que se separan a medida que la temperatura disminuye; (ii) línea en campos intermedios (aproximadamente 1600 Oe o g ≈ 4.2), correspondiente a la resonancia paramagnética electrónica de los iones Fe3⁺ en sitios tetraédricos con distorsión rómbica dentro de la matriz amorfa de sílice. Esta línea se vuelve más evidente a temperaturas más bajas; (iii) línea de baja intensidad de campo y bajas temperaturas, que aparece como un hombro en la región de g ≈ 9.7 (aproximadamente 700 Oe). Esta señal es característica de la aparición de distorsión axial en el campo cristalino de los iones Fe3⁺ en muchos vidrios de óxidos.